円筒形スパッタリングターゲット及びその製造方法
【課題】セラミックス焼結体をターゲット材とする円筒形スパッタリングターゲットであって、スパッタ中にターゲット材に割れが発生することのない円筒形スパッタリングターゲットを提供する。
【解決手段】円筒形基材の外周面に円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材を接合してなる円筒形スパッタリングターゲットにおいて、円筒形基材の外周面と円筒形ターゲット材の内周面との間に、スパッタ中に円筒形基材と円筒形ターゲット材の熱膨張率の相違に起因して発生し円筒形ターゲット材に作用する内圧を吸収するための空隙を有し、かつ、十分な熱伝導性と接合強度を有する接合層を設ける。
【解決手段】円筒形基材の外周面に円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材を接合してなる円筒形スパッタリングターゲットにおいて、円筒形基材の外周面と円筒形ターゲット材の内周面との間に、スパッタ中に円筒形基材と円筒形ターゲット材の熱膨張率の相違に起因して発生し円筒形ターゲット材に作用する内圧を吸収するための空隙を有し、かつ、十分な熱伝導性と接合強度を有する接合層を設ける。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はマグネトロン型回転カソードスパッタリング装置に用いられる円筒形スパッタリングターゲット及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置は、円筒形ターゲットの内側に磁場発生装置を有し、ターゲットの内側から冷却しつつ、ターゲットを回転させながらスパッタを行うものであり、ターゲット材の全面がエロージョン部となり均一に削られるため、従来の平板型マグネトロンスパッタリング装置の使用効率（２０〜３０％）に比べて格段に高いターゲット使用効率（６０％以上）が得られる。さらに、ターゲットを回転させることで、従来の平板型マグネトロンスパッタリング装置に比べて単位面積当り大きなパワーを投入できることから高い成膜速度が得られる（特許文献１参照）。
【０００３】
マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置に用いられるセラミックスターゲットの製造方法としては、例えば、円筒形基材の外周面に溶射法によってターゲット層を形成する方法（特許文献２参照）、円筒形基材の外周に粉末を充填し熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）によりターゲットを形成、及び接合する方法（特許文献３参照）等が知られている。
【０００４】
しかし、溶射法、ＨＩＰ法は、それらを実施するための装置および運転のコストが多大であるとともに、円筒形基材と円筒形ターゲット材が一体で作製されているため、円筒形基材の再利用が困難で経済的ではない。またこれらの方法は熱膨張率の差に起因する剥離や割れが発生しやすい。
【０００５】
低コストな作製方法として、別途作製したセラミックス焼結体からなる円筒形ターゲット材を低融点半田材等の接合材を用いて接合する方法の開発が強く望まれている。この場合、溶射法、ＨＩＰ法と比較して高密度なセラミックス焼結体を使用できることから、高品位な膜が得られる、製造歩留まりが高い等の利点もある。低融点半田材を用いた円筒形スパッタリングターゲット作製方法としては、円筒形ターゲット材、及び円筒形基材の一方を封止し、さらに溶融状態の低融点半田材を入れた円筒ターゲット材に円筒形基材を挿入する方法が知られている（特許文献４参照）。
【０００６】
しかし、この方法により作製した円筒形ターゲットは、超音波探傷法で不良個所が発見できないほど半田材が密に充填されているため、円筒形ターゲット材、円筒形基材、半田材の熱膨張率の違いから、スパッタ中の加熱により円筒形ターゲット材に割れが生じる可能性があった。
【０００７】
【特許文献１】特表昭５８−５００１７４号公報
【特許文献２】特開平０５−８６４６２号公報
【特許文献３】特開平０５−２３０６４５号公報
【特許文献４】特許第３６１８００５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の課題は、低コストで製造でき、且つ円筒形ターゲット材の割れを抑制できる円筒形スパッタリングターゲット、及びその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を行った結果、円筒形基材の外周面に円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材を接合してなる円筒形スパッタリングターゲットにおいて、前記円筒形基材と円筒形ターゲット材とを、空隙を有する接合層により接合することにより、前記円筒形基材及び円筒形ターゲット材であるセラミックス焼結体の熱膨張率の相違に起因するセラミックス焼結体の割れの発生率を著しく低減できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
即ち、本発明の円筒形スパッタリングターゲットは、円筒形基材の外周面に円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材（円筒形ターゲット材）を接合してなり、前記円筒形基材の外周面と前記円筒形ターゲット材の内周面との間に形成された接合層が空隙を有することを特徴とする円筒形スパッタリングターゲットである。
【００１１】
本発明の円筒形スパッタリングターゲットの接合層は、円筒形基材の中心軸と略平行に形成された略直線状の空隙を有するものであることが好ましく、該空隙の少なくとも一部は、円筒形ターゲット材の長さの２分の１以上の長さを有する空隙であることが好ましい。また、本発明の円筒形スパッタリングターゲットの接合層は、該接合層の少なくとも一方の端面に開口した空隙を有するものであることが好ましく、該空隙の少なくとも一部は、円筒形ターゲット材の長さの２分の１以上の長さを有する空隙であることが好ましい。
【００１２】
なお、本発明の円筒形スパッタリングターゲットは、室温における前記接合層の空隙率が０体積％より大きく８０体積％以下であることが好ましい。接合層の空隙率が８０％を超えると、接合層の接着力や接合層自体の強度が低下し、接合層として適切に機能しなくなってしまう場合が多い。したがって、本発明における空隙を有する接合層は、接合層の空隙率が８０％以下であるものを意味する。ここで、接合層の空隙率とは、接合層全体の体積に対する空隙の体積の総和の割合である。なお、接合層全体の体積は、円筒形基材の外周面と円筒形ターゲット材の内周面とで構成される空間の体積であり、例えば、円筒形基材の外周と円筒形ターゲット材の内周により形成される環状断面の面積と、円筒形ターゲット材の長さの積として算出することができる。また、空隙の体積の総和は、前記の円筒形基材の外周面と円筒形ターゲット材の内周面とで構成される空間に含まれる空隙の総和であり、例えば、接合層の体積と、接合材の使用量及びその密度を用いて算出することができる。また、空隙が、接合層の端面に開口を有する場合は、開口の面積とその長さから算出することもできる。
【００１３】
また、本発明における接合層は、低融点半田材及び／又は固化した導電性樹脂ペーストにより構成されたものであることが望ましい。特に、本発明における低融点半田材は、インジウムを主成分とするものであることが望ましい。さらに、本発明における円筒形基材は、Ｃｕ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｏ、これらの金属の少なくとも１種を含む合金、またはＳＵＳのいずれかにより作製されていることが望ましい。なお、本発明における円筒形スパッタリングターゲットは、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉの少なくとも１種を主成分とする酸化物からなるセラミックス焼結体をターゲット材とする円筒形スパッタリングターゲットとして好適に用いることができる。
【００１４】
本発明の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法は、円筒形基材の外周面と円筒形ターゲット材の内周面との間に流動性の接合材からなる接合材層を形成し、該接合材層を固化して接合層を形成することにより、前記円筒形基材と前記円筒形ターゲット材とを接合して円筒形スパッタリングターゲットを製造する方法において、前記接合材層にスペーサーを設け、該接合材層が、少なくともその形状を維持し得る程度に固化した後、前記スペーサーを除去することにより、空隙を有する接合層を形成することを特徴とする円筒形スパッタリングターゲットの製造方法である。特に、円筒形基材の外周面と円筒形ターゲット材の内周面とによって形成されるクリアランスにスペーサーを設けた後、該クリアランスに接合材を充填して接合材層を形成し、該接合材層を固化した後、前記スペーサーを除去することより、空隙を有する接合層を形成することが好ましい。なお、前記接合材としては、低融点半田材及び／又は導電性樹脂ペーストが好ましい。
【００１５】
また、本発明における接合方法としては、円筒形基材の外周面と前記円筒形ターゲット材の内周面とによって形成されるクリアランスにスペーサーを設けるとともに、該クリアランスの一方の端を封止し、この封止した端を下側にして、溶融状態の低融点半田材を前記クリアランスに流し込んで接合材層を形成し、該接合材層を固化した後、前記スペーサーを除去することにより空隙を有する接合層を形成することが望ましい。
【００１６】
特に、接合材層に設けるスペーサーは、その表面をフッ素樹脂で構成したスペーサーであることが望ましい。
【００１７】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１８】
本発明の円筒形スパッタリングターゲットは、円筒形ターゲット材と円筒形基材とが空隙を有する接合層を介して接合されていることを特徴とするものである。この接合層中の空隙は、円筒形ターゲット材の内側にある円筒形基材がスパッタ中の加熱により膨張した際に、その体積を変化させることにより円筒形ターゲット材に作用する内圧を緩和する機能を有し、それにより、円筒形ターゲット材の割れを効果的に防止することが可能となる。すなわち、本発明の円筒形スパッタリングターゲットは、円筒形基材の外周面に円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材を接合してなる円筒形スパッタリングターゲットにおいて、前記円筒形基材の外周面と前記円筒形ターゲット材の内周面との間に、スパッタ中に前記円筒形基材と前記円筒形ターゲット材の熱膨張率の相違に起因して発生し円筒形ターゲット材に作用する内圧を吸収するための空隙を有する接合層を設けたことを特徴とする円筒形スパッタリングターゲットである。なお、接合層中に空隙が存在しない場合は、円筒形ターゲット材に作用する内圧を緩和することができず、割れが発生しやすくなる。一方、空隙率が８０体積％より大きいと、接合層の接着力及び接合層自体の強度が弱くなり、使用中に円筒形ターゲット材が剥れる等、接合層として適切な機能を果たさなくなる。なお、円筒形ターゲット材の割れを効果的に防止するために必要な空隙率は、円筒形ターゲット材や円筒形基材の材質や大きさ、接合層の材質や厚さ、円筒形スパッタリングターゲットの使用条件等により変化するが、円筒形ターゲット材と円筒形基材の熱膨張率の差が大きいほど、また、用いる円筒形ターゲット材が大きいほど、割れを効果的に防止するために必要な空隙率は大きくなる。なお、接合層の厚さを厚くすれば、含まれる空隙の体積も増加するので、必要な空隙率を低下させることができる。一方、空隙率を大きくしたり、接合層の厚さを厚くすると、熱伝導率や接合力が低下する。円筒形ターゲット材に作用する内圧の緩和効果や円筒形ターゲット材の冷却効果、接合層の機械的強度等を考慮すると、接合層の空隙率は５体積％以上、２０体積％以下であることが望ましく、また、接合層の厚さは０．２ｍｍ以上５ｍｍ以下が望ましい。特に、ＳＵＳ製の円筒形基材を用いた外径１５０ｍｍφ程度の円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットでは、厚さ０．８ｍｍ程度のＩｎ半田からなる接合層を形成した場合、接合層の空隙率を５体積％以上、２０体積％以下とすることにより、円筒形ターゲット材の割れを効果的に防止することができる。
【００１９】
接合層中の空隙の分布に関しては、いかなる分布でも良いが、割れの発生率をより低減させるためには、均一に分布していることが望ましい。空隙の形状に関しても、いかなる形状であっても良いが、作製の容易さから、円柱状、角柱状等の略直線状の空隙であることが望ましい。空隙の形状が略直線状である場合、空隙の中心軸が円筒形基材の中心軸と略平行に形成されていることが好ましい。また、この略直線状の空隙は、接合層の少なくとも一方の端面に開口した空隙であることが好ましい。接合層に形成する空隙の形状をこのようなものとすることにより、後述のように、例えば、接合材層を固化した後、接合材層に設けたスペーサーを取り除くことで、任意の空隙率を有する接合層を容易に形成することができる。なお、真空装置内に設置した際の脱ガスを容易にする等の目的で、これらの空隙を形成した後、接合層端面の開口を接合材等で塞ぐ処理を施しても良い。さらに、この略直線状の空隙の少なくとも一部は、その長さが円筒形ターゲット材の長さの２分の１以上であることが好ましい。円筒形ターゲット材の長さと等しい長さの空隙を用いたり、長さが円筒形ターゲット材の長さの２分の１以上の空隙と２分の１未満の空隙を一対として、円筒形ターゲットのほぼ全長に亘るように組合わせて用いることにより、円筒形ターゲットの長さ方向（軸方向）の空隙の分布を均一なものとすることができる。
【００２０】
本発明の円筒形スパッタリングターゲットは、１本の円筒形基材に１個の円筒形ターゲット材を接合したものばかりではなく、１本の円筒形基材に複数個の円筒形ターゲット材を並べて接合した連結ターゲットとすることもできる。なお、このような連結ターゲットであって、円筒形ターゲット材の端面同士の間に隙間を設けて互いに接触していない状態に形成した場合、円筒形ターゲット材の端面同士の間の隙間の部分については、前記接合層は形成してもしなくても良い。この部分に接合層を形成する場合、製造上の容易さ、空隙分布の均一性から、接合層中の前記略直線状の空隙は、複数の円筒形ターゲット材に亘って連続するものであることが好ましく、特に、その長さは、円筒形スパッタリングターゲットのターゲット材で覆われている部分の最上部と最下部との間の距離に等しいことが好ましい。なお、この場合も、前記距離の２分の１以上の長さの空隙と２分の１未満の長さの空隙を一対として、前記最上部と最下部との間の距離のほぼ全長に亘るように組合わせて用いることもできる。
【００２１】
本発明における空隙を有する接合層の作製方法としては、上記のようにスペーサーを用いて作製することができるが、スペーサーを用いずに、接合材の使用量を調整することによっても作製することができる。すなわち、例えば、円筒形基材の外周面と円筒形ターゲット材の内周面とによって形成されるクリアランスの室温における体積よりも小さい体積となる量の接合材を用いることにより、室温において、層内に空隙を有する接合層を形成することができ、用いる接合材の量を調整することにより、その空隙率を調整することができる。
【００２２】
本発明において用いる接合材としては、低融点半田材及び／又は導電性樹脂ペーストが望ましい。低融点半田材を用いて円筒形ターゲット材と円筒形基材を接合した場合は、使用済みの円筒形スパッタリングターゲットを低融点半田材の融点以上の温度に加熱することで、円筒形ターゲット材、円筒形基材、低融点半田材を容易に分離できるため、それぞれの材料のリサイクルが可能であり、経済的に有利である。低融点半田材として、例えば、Ｉｎ、ＩｎＳｎ合金などが挙げられる。導電性樹脂ペーストを用いる場合は、１００℃以下の低温で接合することもでき、作業上簡便であるとともに、接合作業中の加熱による割れ発生確率を低減することができる。導電性樹脂ペーストとして、例えば、Ａｇを含有したエポキシ系樹脂、シリコン系樹脂等が挙げられる。また、リサイクルの簡便性及び低温での作業の２つの利点を両立させるために、低融点半田材で円筒形基材の下地処理をした後に、導電性樹脂ペーストを使用し接合することも可能である。
【００２３】
本発明において用いる低融点半田材としては、特に、インジウムを主成分（８０ｗｔ％以上）とする低融点半田材が望ましい。インジウムは展延性に富むため、スパッタ中の熱膨張による円筒形基材からの内圧を緩和することができ、割れ発生率をより低減することができる。
【００２４】
本発明において用いる円筒形基材の材質としては、Ｃｕ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｏ、これらの金属の少なくとも１種を含む合金、またはＳＵＳのいずれかより作製されていることが望ましい。これらの金属製の円筒形基材は、熱伝導率が高いため、使用中の冷却効率に優れ、熱膨張を低減できるため、割れ発生率を低減することができる。
【００２５】
本発明において用いる円筒形ターゲット材として、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｔｉの少なくとも一種を主成分とする酸化物からなるセラミックス焼結体を用いることができる。ここで主成分とは、酸化物換算で８０重量％以上を含む酸化物であることを指す。円筒形ターゲット材として、例えば、ＩＴＯ、ＡＺＯ（Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ）、ＳｎＯ２、Ｉｎ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、ＺｎＯが挙げられる。
【００２６】
本発明の円筒形スパッタリングターゲットは、例えば、低融点半田材の固化前に低融点半田接合層内にスペーサーを設け、低融点半田材が固化した後に前記接合層内のスペーサーを除去することにより製造することができる。すなわち、本発明の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法は、円筒形基材の外周面と円筒形ターゲット材の内周面との間に、低融点半田材、導電性樹脂ペースト等の流動性の接合材からなる接合材層を形成し、該接合材層を固化して接合層を形成することにより、前記円筒形基材と前記円筒形ターゲット材とを接合して円筒形スパッタリングターゲットを製造する方法であって、前記接合材層にスペーサーを設け、該接合材層が、少なくともその形状を維持し得る程度に固化した後、前記スペーサーを除去することにより、空隙を有する接合層を形成することを特徴とするものである。スペーサーの配置に関しては、いかなる配置でも良いが、割れ発生率をより低減させるためには、均一に配置することが望ましい。スペーサーの形状に関しても、いかなる形状であっても良いが、作製の容易さから、円柱状もしくは角柱状であることが望ましく、その厚みは円筒形ターゲット材と円筒形基材の中心を合わせるために、円筒形ターゲット材の内周面と円筒形基材の外周面の距離の７０％以上であることが望ましい。スペーサーの長さに関しても特に制限はないが、均一な分布の空隙を得るためには、スペーサーとして機能する部分の長さが円筒形ターゲット材の長さと等しいことが好ましい。なお、スペーサーとして機能する部分の長さが円筒形ターゲット材の長さより短く、その合計が円筒形ターゲット材の全長にほぼ等しくなる一対のスペーサーを用いても良い。スペーサーの設け方についても、いかなる方法であっても良いが、例えば、溶融状態の低融点半田材が充満している円筒形ターゲット材の内周面と円筒形基材の外周面によって形成されるクリアランスにスペーサーを挿入する方法や、円筒形ターゲット材の内周面と円筒形基材の外周面によって形成されるクリアランスにスペーサーを挿入した後に溶融状態の低融点半田材を充満させる方法などが挙げられる。なお、スペーサーの挿入は、例えば、スペーサーとして機能する部分の長さが円筒形ターゲット材の長さと同じ長さのスペーサーを一方の端部から挿入しても良いし、スペーサーとして機能する部分の長さの合計が円筒形ターゲット材の全長と等しくなる一対のスペーサーを、両方の端部からそれぞれ挿入するようにしても良い。スペーサーの除去についても、いかなる方法であっても良いが、例えば、予めスペーサーの少なくとも一端を円筒形ターゲット材の内周面と円筒形基材の外周面によって形成されるクリアランスの外部に出ているようにしておき、低融点半田材が固化した後に引き抜く方法が挙げられる。円筒形ターゲット材の内周面と円筒形基材の外周面によって形成されるクリアランスの幅は、特に限定されるものではないが、望ましくは０．２ｍｍ以上５ｍｍ以下である。円筒形ターゲット材及び円筒形基材は、接合強度を高めるために、予め低融点半田材で濡らす処理を施しておいても良い。
【００２７】
本発明における接合の方法としては、円筒形ターゲット材の内周面と円筒形基材の外周面によって形成されるクリアランスの下端を封止し、溶融状態の低融点半田材を前記クリアランスに流し込み、前記低融点半田材を固化させて接合を行うことが望ましい。円筒形ターゲット材の内周面と円筒形基材の外周面によって形成されるクリアランスの下端の封止には、例えば、耐熱性Ｏリングを用いることができる。円筒形基材が貫通するようにした支持台に耐熱性Ｏリングを戴置し、さらに円筒形ターゲット材を重ね、円筒形ターゲット材上部より適宜圧力を加えることにより、封止することができる。ここで、円筒形ターゲット材を支持する支持台の高さを調節することにより、円筒形基材の任意の位置に円筒形ターゲット材を接合することができる。低融点半田材のクリアランスへの流し込みは、予め円筒形ターゲット材と円筒形基材を低融点半田材の融点以上に加熱してから行うことが望ましい。円筒形ターゲット材と円筒形基材が低融点半田材の融点より低い温度の場合、流し込みの途中で低融点半田材が冷却され固化してしまうことがある。低融点半田材を流し込むために、円筒形ターゲット材もしくは円筒形基材に振動を与えても良い。
【００２８】
本発明において用いるスペーサーの材質としては、特に限定されず、耐熱性、強度、熱膨張率、熱伝導率、コスト等を勘案し適宜選択すれば良いが、少なくともその表面は、使用する接合材との濡れ性の悪い材質であることが望ましい。低融点半田材との濡れ性の悪い材質としては、例えば、フッ素樹脂が挙げられる。フッ素樹脂単独で用いてもよいし、金属製等のスペーサーにフッ素樹脂コーティングを施して使用することも好適である。
【発明の効果】
【００２９】
本発明によれば、円筒形基材の外周面と円筒形ターゲット材の内周面との間に、スパッタ中に円筒形基材と円筒形ターゲット材の熱膨張率の相違に起因して発生し円筒形ターゲット材に作用する内圧を吸収するための空隙を有し、かつ、十分な熱伝導性と接合強度を有する接合層を設けたので、スパッタ中の円筒形ターゲット材の割れを著しく低減することができる。また、本発明の製造方法によれば、スパッタ中に円筒形基材と円筒形ターゲット材の熱膨張率の相違に起因して発生し円筒形ターゲット材に作用する内圧を吸収するための空隙を有し、かつ、十分な熱伝導性と接合強度を有する接合層を設けた円筒形スパッタリングターゲットを容易に、かつ、低コストで製造することができる。また、接合材を低融点半田材及び／又は導電性樹脂ペーストとすることで、リサイクルが容易となり経済的に有利となる、作業時の割れを低減できる等の利点がある。さらに、低融点半田材の主成分をインジウムとすることで、より一層割れを低減することができる。さらに、円筒形基材の材質をＣｕ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｏ、または前記金属の少なくとも１種を含む合金、またはＳＵＳのいずれかとすることで、より一層割れを低減することができる。
【実施例】
【００３０】
以下、実施例をもって本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００３１】
（実施例１）
円筒形ＩＴＯターゲット材（外径：１５０．０ｍｍφ、内径：１３０．０ｍｍφ、長さ：２００ｍｍ）を１個用意し、接合面以外の面に低融点半田材が付着するのを防止するため、耐熱性テープでマスキングし、円筒形ＩＴＯターゲット材の内周面にはＩｎ半田を下塗した。
【００３２】
一方、ＳＵＳ製円筒形基材（外径：１２８．０ｍｍφ、内径：１２２．０ｍｍφ、４００ｍｍ）を１個用意し、接合面以外の面に低融点半田材が付着するのを防止するために耐熱性テープでマスキングし、Ｉｎ半田を下塗した。さらに、テフロン（登録商標）製スペーサー（４．２ｍｍ×３００ｍｍ×０．８ｍｍ、空隙率５％）６本を、各々、その長さ方向がＳＵＳ製円筒形基材の軸方向に略平行になるように、かつ、６本のスペーサーが周方向にほぼ等間隔に並ぶように設け、各々その上端部をＳＵＳ製円筒形基材の上端に固定した。
【００３３】
ＳＵＳ製円筒形基材を垂直に立て、円筒形ＩＴＯターゲット材をＳＵＳ製円筒形基材上部よりＳＵＳ製円筒形基材外部に組み合わせ、ＳＵＳ製円筒形基材の下端より１００ｍｍの位置が円筒形ＩＴＯターゲット材の下端となるよう、また、円筒形ＩＴＯターゲット材とＳＵＳ製円筒形基材の中心軸が一致するようにして支持台に固定した。さらに、円筒形ＩＴＯターゲット材の内周面とＳＵＳ製円筒形基材の外周面の間に形成されるクリアランスの下端の開口部を耐熱性Ｏリングにて封止した。
【００３４】
この組み立て品をリボンヒーターを用いて１８０℃まで加熱し、溶融させたＩｎ半田を、円筒形ＩＴＯターゲット材の内周面とＳＵＳ製円筒形基材の外周面の間に形成されるクリアランスの上部より振動を与えながら流し込み、Ｉｎ半田がクリアランス上部まで到達したことを確認後、冷却した。Ｉｎ半田が固化したことを確認後、組み立て品上端からテフロン（登録商標）製スペーサーを引き抜いた。また、耐熱性テープ、Ｏリング等も取り除き、円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを製造した。
【００３５】
この方法によって作製した円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行った結果、割れは認められなかった。
【００３６】
（実施例２）
テフロン（登録商標）製スペーサーを１０．１ｍｍ×３００ｍｍ×０．８ｍｍ、１０本（空隙率２０％）としたこと以外は実施例１と同様にして円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを製造した。この円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行った結果、割れは認められなかった。
【００３７】
（実施例３）
テフロン（登録商標）製スペーサーを２０．２ｍｍ×３００ｍｍ×０．８ｍｍ、２０本（空隙率８０％）としたこと以外は実施例１と同様にして円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを製造した。この円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行った結果、割れは認められなかった。
【００３８】
（実施例４）
円筒形ＩＴＯターゲット材の個数を３個、ＳＵＳ製円筒形基材の長さを８００ｍｍ、テフロン（登録商標）製スペーサーの長さを７００ｍｍとしたこと以外は実施例１と同様にして円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを製造した。この円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行った結果、割れは認められなかった。
【００３９】
（実施例５）
低融点半田材をＩｎＳｎとしたこと以外は実施例１と同様にして円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを製造した。この円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行った結果、割れは認められなかった。
【００４０】
（実施例６）
円筒形基材をＴｉ製にしたこと以外は実施例１と同様にして円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを製造した。この円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行った結果、割れは認められなかった。
【００４１】
（実施例７）
円筒形基材をＡｌ製にしたこと以外は実施例１と同様にして円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを製造した。この円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行った結果、割れは認められなかった。
【００４２】
（実施例８）
円筒形ターゲット材をＡＺＯ製にしたこと以外は実施例１と同様にして円筒形ＡＺＯスパッタリングターゲットを製造した。この円筒形ＡＺＯスパッタリングターゲットの放電試験を行った結果、割れは認められなかった。
【００４３】
（実施例９）
スペーサー材質をテフロン（登録商標）をコーティングしたＳＵＳにしたこと以外は実施例１と同様にして円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを製造した。この円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行った結果、割れは認められなかった。
【００４４】
（実施例１０）
実施例１と同様に、円筒形ＩＴＯターゲット材、テフロン（登録商標）製スペーサーを固定したＳＵＳ製円筒形基材を用意した。ＳＵＳ製円筒形基材を溶融状態のＩｎで満たした容器の中に垂直に立て、円筒形ＩＴＯターゲット材をＳＵＳ製円筒形基材上部よりＳＵＳ製円筒形基材外部に組み合わせた。円筒形ＩＴＯターゲット材の内周面とＳＵＳ製円筒形基材の外周面の間に形成されるクリアランスを封止した後、容器から取り出し、冷却した。その後、テフロン（登録商標）製スペーサー等を取り除き、円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを製造した。この円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行った結果、割れは認められなかった。
【００４５】
（実施例１１）
円筒形ＩＴＯターゲット材（外径：１５０．０ｍｍφ、内径：１３０．０ｍｍφ、長さ：２００ｍｍ）を１個用意し、接合面以外の面に導電性樹脂ペーストが付着するのを防止するため、耐熱性テープでマスキングした。
【００４６】
一方、ＳＵＳ製円筒形基材（外径：１２８．０ｍｍφ、内径：１２２．０ｍｍφ、４００ｍｍ）を１個用意し、接合面以外の面に導電性樹脂ペーストが付着するのを防止するために耐熱性テープでマスキングした。さらに、テフロン（登録商標）製スペーサー（６．８ｍｍ×３００ｍｍ×０．９５ｍｍ、空隙率１０％）６本を、各々、その長さ方向がＳＵＳ製円筒形基材の軸方向に略平行になるように、かつ、６本のスペーサーが周方向にほぼ等間隔に並ぶように設け、各々その上端部をＳＵＳ製円筒形基材の上端に固定し、テフロン（登録商標）製スペーサー以外の部分に、導電性樹脂ペーストを塗った。
【００４７】
ＳＵＳ製円筒形基材を垂直に立て、円筒形ＩＴＯターゲット材をＳＵＳ製円筒形基材上部よりＳＵＳ製円筒形基材外部に組み合わせ、ＳＵＳ製円筒形基材の下端より１００ｍｍの位置が円筒形ＩＴＯターゲット材の下端となるよう、また、円筒形ＩＴＯターゲット材とＳＵＳ製円筒形基材の中心軸が一致するようにして支持台に固定した。その後、テフロン（登録商標）製スペーサーを引き抜いた。
【００４８】
この組み立て品をオーブン内で８０℃まで加熱し、導電性樹脂ペーストを固化した後、冷却した。耐熱性テープ等を取り除き、円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを製造した。
【００４９】
この方法によって作製した円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行った結果、割れは認められなかった。
【００５０】
（比較例１）
テフロン（登録商標）製スペーサーを使用しなかった（空隙率０％）こと以外は実施例１と同様にして円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを製造した。この円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行った結果、使用終盤に割れが発生した。
【００５１】
（参考例１）
テフロン（登録商標）製スペーサーを２４．１ｍｍ×３００ｍｍ×０．８ｍｍ、２０本（空隙率８５％）としたこと以外は実施例１と同様にして円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを製造した。この円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットは接合作業実施中に、円筒形ＩＴＯターゲット材と円筒形基材の剥離が発生した。
【技術分野】
【０００１】
本発明はマグネトロン型回転カソードスパッタリング装置に用いられる円筒形スパッタリングターゲット及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置は、円筒形ターゲットの内側に磁場発生装置を有し、ターゲットの内側から冷却しつつ、ターゲットを回転させながらスパッタを行うものであり、ターゲット材の全面がエロージョン部となり均一に削られるため、従来の平板型マグネトロンスパッタリング装置の使用効率（２０〜３０％）に比べて格段に高いターゲット使用効率（６０％以上）が得られる。さらに、ターゲットを回転させることで、従来の平板型マグネトロンスパッタリング装置に比べて単位面積当り大きなパワーを投入できることから高い成膜速度が得られる（特許文献１参照）。
【０００３】
マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置に用いられるセラミックスターゲットの製造方法としては、例えば、円筒形基材の外周面に溶射法によってターゲット層を形成する方法（特許文献２参照）、円筒形基材の外周に粉末を充填し熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）によりターゲットを形成、及び接合する方法（特許文献３参照）等が知られている。
【０００４】
しかし、溶射法、ＨＩＰ法は、それらを実施するための装置および運転のコストが多大であるとともに、円筒形基材と円筒形ターゲット材が一体で作製されているため、円筒形基材の再利用が困難で経済的ではない。またこれらの方法は熱膨張率の差に起因する剥離や割れが発生しやすい。
【０００５】
低コストな作製方法として、別途作製したセラミックス焼結体からなる円筒形ターゲット材を低融点半田材等の接合材を用いて接合する方法の開発が強く望まれている。この場合、溶射法、ＨＩＰ法と比較して高密度なセラミックス焼結体を使用できることから、高品位な膜が得られる、製造歩留まりが高い等の利点もある。低融点半田材を用いた円筒形スパッタリングターゲット作製方法としては、円筒形ターゲット材、及び円筒形基材の一方を封止し、さらに溶融状態の低融点半田材を入れた円筒ターゲット材に円筒形基材を挿入する方法が知られている（特許文献４参照）。
【０００６】
しかし、この方法により作製した円筒形ターゲットは、超音波探傷法で不良個所が発見できないほど半田材が密に充填されているため、円筒形ターゲット材、円筒形基材、半田材の熱膨張率の違いから、スパッタ中の加熱により円筒形ターゲット材に割れが生じる可能性があった。
【０００７】
【特許文献１】特表昭５８−５００１７４号公報
【特許文献２】特開平０５−８６４６２号公報
【特許文献３】特開平０５−２３０６４５号公報
【特許文献４】特許第３６１８００５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の課題は、低コストで製造でき、且つ円筒形ターゲット材の割れを抑制できる円筒形スパッタリングターゲット、及びその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を行った結果、円筒形基材の外周面に円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材を接合してなる円筒形スパッタリングターゲットにおいて、前記円筒形基材と円筒形ターゲット材とを、空隙を有する接合層により接合することにより、前記円筒形基材及び円筒形ターゲット材であるセラミックス焼結体の熱膨張率の相違に起因するセラミックス焼結体の割れの発生率を著しく低減できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
即ち、本発明の円筒形スパッタリングターゲットは、円筒形基材の外周面に円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材（円筒形ターゲット材）を接合してなり、前記円筒形基材の外周面と前記円筒形ターゲット材の内周面との間に形成された接合層が空隙を有することを特徴とする円筒形スパッタリングターゲットである。
【００１１】
本発明の円筒形スパッタリングターゲットの接合層は、円筒形基材の中心軸と略平行に形成された略直線状の空隙を有するものであることが好ましく、該空隙の少なくとも一部は、円筒形ターゲット材の長さの２分の１以上の長さを有する空隙であることが好ましい。また、本発明の円筒形スパッタリングターゲットの接合層は、該接合層の少なくとも一方の端面に開口した空隙を有するものであることが好ましく、該空隙の少なくとも一部は、円筒形ターゲット材の長さの２分の１以上の長さを有する空隙であることが好ましい。
【００１２】
なお、本発明の円筒形スパッタリングターゲットは、室温における前記接合層の空隙率が０体積％より大きく８０体積％以下であることが好ましい。接合層の空隙率が８０％を超えると、接合層の接着力や接合層自体の強度が低下し、接合層として適切に機能しなくなってしまう場合が多い。したがって、本発明における空隙を有する接合層は、接合層の空隙率が８０％以下であるものを意味する。ここで、接合層の空隙率とは、接合層全体の体積に対する空隙の体積の総和の割合である。なお、接合層全体の体積は、円筒形基材の外周面と円筒形ターゲット材の内周面とで構成される空間の体積であり、例えば、円筒形基材の外周と円筒形ターゲット材の内周により形成される環状断面の面積と、円筒形ターゲット材の長さの積として算出することができる。また、空隙の体積の総和は、前記の円筒形基材の外周面と円筒形ターゲット材の内周面とで構成される空間に含まれる空隙の総和であり、例えば、接合層の体積と、接合材の使用量及びその密度を用いて算出することができる。また、空隙が、接合層の端面に開口を有する場合は、開口の面積とその長さから算出することもできる。
【００１３】
また、本発明における接合層は、低融点半田材及び／又は固化した導電性樹脂ペーストにより構成されたものであることが望ましい。特に、本発明における低融点半田材は、インジウムを主成分とするものであることが望ましい。さらに、本発明における円筒形基材は、Ｃｕ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｏ、これらの金属の少なくとも１種を含む合金、またはＳＵＳのいずれかにより作製されていることが望ましい。なお、本発明における円筒形スパッタリングターゲットは、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉの少なくとも１種を主成分とする酸化物からなるセラミックス焼結体をターゲット材とする円筒形スパッタリングターゲットとして好適に用いることができる。
【００１４】
本発明の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法は、円筒形基材の外周面と円筒形ターゲット材の内周面との間に流動性の接合材からなる接合材層を形成し、該接合材層を固化して接合層を形成することにより、前記円筒形基材と前記円筒形ターゲット材とを接合して円筒形スパッタリングターゲットを製造する方法において、前記接合材層にスペーサーを設け、該接合材層が、少なくともその形状を維持し得る程度に固化した後、前記スペーサーを除去することにより、空隙を有する接合層を形成することを特徴とする円筒形スパッタリングターゲットの製造方法である。特に、円筒形基材の外周面と円筒形ターゲット材の内周面とによって形成されるクリアランスにスペーサーを設けた後、該クリアランスに接合材を充填して接合材層を形成し、該接合材層を固化した後、前記スペーサーを除去することより、空隙を有する接合層を形成することが好ましい。なお、前記接合材としては、低融点半田材及び／又は導電性樹脂ペーストが好ましい。
【００１５】
また、本発明における接合方法としては、円筒形基材の外周面と前記円筒形ターゲット材の内周面とによって形成されるクリアランスにスペーサーを設けるとともに、該クリアランスの一方の端を封止し、この封止した端を下側にして、溶融状態の低融点半田材を前記クリアランスに流し込んで接合材層を形成し、該接合材層を固化した後、前記スペーサーを除去することにより空隙を有する接合層を形成することが望ましい。
【００１６】
特に、接合材層に設けるスペーサーは、その表面をフッ素樹脂で構成したスペーサーであることが望ましい。
【００１７】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１８】
本発明の円筒形スパッタリングターゲットは、円筒形ターゲット材と円筒形基材とが空隙を有する接合層を介して接合されていることを特徴とするものである。この接合層中の空隙は、円筒形ターゲット材の内側にある円筒形基材がスパッタ中の加熱により膨張した際に、その体積を変化させることにより円筒形ターゲット材に作用する内圧を緩和する機能を有し、それにより、円筒形ターゲット材の割れを効果的に防止することが可能となる。すなわち、本発明の円筒形スパッタリングターゲットは、円筒形基材の外周面に円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材を接合してなる円筒形スパッタリングターゲットにおいて、前記円筒形基材の外周面と前記円筒形ターゲット材の内周面との間に、スパッタ中に前記円筒形基材と前記円筒形ターゲット材の熱膨張率の相違に起因して発生し円筒形ターゲット材に作用する内圧を吸収するための空隙を有する接合層を設けたことを特徴とする円筒形スパッタリングターゲットである。なお、接合層中に空隙が存在しない場合は、円筒形ターゲット材に作用する内圧を緩和することができず、割れが発生しやすくなる。一方、空隙率が８０体積％より大きいと、接合層の接着力及び接合層自体の強度が弱くなり、使用中に円筒形ターゲット材が剥れる等、接合層として適切な機能を果たさなくなる。なお、円筒形ターゲット材の割れを効果的に防止するために必要な空隙率は、円筒形ターゲット材や円筒形基材の材質や大きさ、接合層の材質や厚さ、円筒形スパッタリングターゲットの使用条件等により変化するが、円筒形ターゲット材と円筒形基材の熱膨張率の差が大きいほど、また、用いる円筒形ターゲット材が大きいほど、割れを効果的に防止するために必要な空隙率は大きくなる。なお、接合層の厚さを厚くすれば、含まれる空隙の体積も増加するので、必要な空隙率を低下させることができる。一方、空隙率を大きくしたり、接合層の厚さを厚くすると、熱伝導率や接合力が低下する。円筒形ターゲット材に作用する内圧の緩和効果や円筒形ターゲット材の冷却効果、接合層の機械的強度等を考慮すると、接合層の空隙率は５体積％以上、２０体積％以下であることが望ましく、また、接合層の厚さは０．２ｍｍ以上５ｍｍ以下が望ましい。特に、ＳＵＳ製の円筒形基材を用いた外径１５０ｍｍφ程度の円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットでは、厚さ０．８ｍｍ程度のＩｎ半田からなる接合層を形成した場合、接合層の空隙率を５体積％以上、２０体積％以下とすることにより、円筒形ターゲット材の割れを効果的に防止することができる。
【００１９】
接合層中の空隙の分布に関しては、いかなる分布でも良いが、割れの発生率をより低減させるためには、均一に分布していることが望ましい。空隙の形状に関しても、いかなる形状であっても良いが、作製の容易さから、円柱状、角柱状等の略直線状の空隙であることが望ましい。空隙の形状が略直線状である場合、空隙の中心軸が円筒形基材の中心軸と略平行に形成されていることが好ましい。また、この略直線状の空隙は、接合層の少なくとも一方の端面に開口した空隙であることが好ましい。接合層に形成する空隙の形状をこのようなものとすることにより、後述のように、例えば、接合材層を固化した後、接合材層に設けたスペーサーを取り除くことで、任意の空隙率を有する接合層を容易に形成することができる。なお、真空装置内に設置した際の脱ガスを容易にする等の目的で、これらの空隙を形成した後、接合層端面の開口を接合材等で塞ぐ処理を施しても良い。さらに、この略直線状の空隙の少なくとも一部は、その長さが円筒形ターゲット材の長さの２分の１以上であることが好ましい。円筒形ターゲット材の長さと等しい長さの空隙を用いたり、長さが円筒形ターゲット材の長さの２分の１以上の空隙と２分の１未満の空隙を一対として、円筒形ターゲットのほぼ全長に亘るように組合わせて用いることにより、円筒形ターゲットの長さ方向（軸方向）の空隙の分布を均一なものとすることができる。
【００２０】
本発明の円筒形スパッタリングターゲットは、１本の円筒形基材に１個の円筒形ターゲット材を接合したものばかりではなく、１本の円筒形基材に複数個の円筒形ターゲット材を並べて接合した連結ターゲットとすることもできる。なお、このような連結ターゲットであって、円筒形ターゲット材の端面同士の間に隙間を設けて互いに接触していない状態に形成した場合、円筒形ターゲット材の端面同士の間の隙間の部分については、前記接合層は形成してもしなくても良い。この部分に接合層を形成する場合、製造上の容易さ、空隙分布の均一性から、接合層中の前記略直線状の空隙は、複数の円筒形ターゲット材に亘って連続するものであることが好ましく、特に、その長さは、円筒形スパッタリングターゲットのターゲット材で覆われている部分の最上部と最下部との間の距離に等しいことが好ましい。なお、この場合も、前記距離の２分の１以上の長さの空隙と２分の１未満の長さの空隙を一対として、前記最上部と最下部との間の距離のほぼ全長に亘るように組合わせて用いることもできる。
【００２１】
本発明における空隙を有する接合層の作製方法としては、上記のようにスペーサーを用いて作製することができるが、スペーサーを用いずに、接合材の使用量を調整することによっても作製することができる。すなわち、例えば、円筒形基材の外周面と円筒形ターゲット材の内周面とによって形成されるクリアランスの室温における体積よりも小さい体積となる量の接合材を用いることにより、室温において、層内に空隙を有する接合層を形成することができ、用いる接合材の量を調整することにより、その空隙率を調整することができる。
【００２２】
本発明において用いる接合材としては、低融点半田材及び／又は導電性樹脂ペーストが望ましい。低融点半田材を用いて円筒形ターゲット材と円筒形基材を接合した場合は、使用済みの円筒形スパッタリングターゲットを低融点半田材の融点以上の温度に加熱することで、円筒形ターゲット材、円筒形基材、低融点半田材を容易に分離できるため、それぞれの材料のリサイクルが可能であり、経済的に有利である。低融点半田材として、例えば、Ｉｎ、ＩｎＳｎ合金などが挙げられる。導電性樹脂ペーストを用いる場合は、１００℃以下の低温で接合することもでき、作業上簡便であるとともに、接合作業中の加熱による割れ発生確率を低減することができる。導電性樹脂ペーストとして、例えば、Ａｇを含有したエポキシ系樹脂、シリコン系樹脂等が挙げられる。また、リサイクルの簡便性及び低温での作業の２つの利点を両立させるために、低融点半田材で円筒形基材の下地処理をした後に、導電性樹脂ペーストを使用し接合することも可能である。
【００２３】
本発明において用いる低融点半田材としては、特に、インジウムを主成分（８０ｗｔ％以上）とする低融点半田材が望ましい。インジウムは展延性に富むため、スパッタ中の熱膨張による円筒形基材からの内圧を緩和することができ、割れ発生率をより低減することができる。
【００２４】
本発明において用いる円筒形基材の材質としては、Ｃｕ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｏ、これらの金属の少なくとも１種を含む合金、またはＳＵＳのいずれかより作製されていることが望ましい。これらの金属製の円筒形基材は、熱伝導率が高いため、使用中の冷却効率に優れ、熱膨張を低減できるため、割れ発生率を低減することができる。
【００２５】
本発明において用いる円筒形ターゲット材として、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｔｉの少なくとも一種を主成分とする酸化物からなるセラミックス焼結体を用いることができる。ここで主成分とは、酸化物換算で８０重量％以上を含む酸化物であることを指す。円筒形ターゲット材として、例えば、ＩＴＯ、ＡＺＯ（Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ）、ＳｎＯ２、Ｉｎ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、ＺｎＯが挙げられる。
【００２６】
本発明の円筒形スパッタリングターゲットは、例えば、低融点半田材の固化前に低融点半田接合層内にスペーサーを設け、低融点半田材が固化した後に前記接合層内のスペーサーを除去することにより製造することができる。すなわち、本発明の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法は、円筒形基材の外周面と円筒形ターゲット材の内周面との間に、低融点半田材、導電性樹脂ペースト等の流動性の接合材からなる接合材層を形成し、該接合材層を固化して接合層を形成することにより、前記円筒形基材と前記円筒形ターゲット材とを接合して円筒形スパッタリングターゲットを製造する方法であって、前記接合材層にスペーサーを設け、該接合材層が、少なくともその形状を維持し得る程度に固化した後、前記スペーサーを除去することにより、空隙を有する接合層を形成することを特徴とするものである。スペーサーの配置に関しては、いかなる配置でも良いが、割れ発生率をより低減させるためには、均一に配置することが望ましい。スペーサーの形状に関しても、いかなる形状であっても良いが、作製の容易さから、円柱状もしくは角柱状であることが望ましく、その厚みは円筒形ターゲット材と円筒形基材の中心を合わせるために、円筒形ターゲット材の内周面と円筒形基材の外周面の距離の７０％以上であることが望ましい。スペーサーの長さに関しても特に制限はないが、均一な分布の空隙を得るためには、スペーサーとして機能する部分の長さが円筒形ターゲット材の長さと等しいことが好ましい。なお、スペーサーとして機能する部分の長さが円筒形ターゲット材の長さより短く、その合計が円筒形ターゲット材の全長にほぼ等しくなる一対のスペーサーを用いても良い。スペーサーの設け方についても、いかなる方法であっても良いが、例えば、溶融状態の低融点半田材が充満している円筒形ターゲット材の内周面と円筒形基材の外周面によって形成されるクリアランスにスペーサーを挿入する方法や、円筒形ターゲット材の内周面と円筒形基材の外周面によって形成されるクリアランスにスペーサーを挿入した後に溶融状態の低融点半田材を充満させる方法などが挙げられる。なお、スペーサーの挿入は、例えば、スペーサーとして機能する部分の長さが円筒形ターゲット材の長さと同じ長さのスペーサーを一方の端部から挿入しても良いし、スペーサーとして機能する部分の長さの合計が円筒形ターゲット材の全長と等しくなる一対のスペーサーを、両方の端部からそれぞれ挿入するようにしても良い。スペーサーの除去についても、いかなる方法であっても良いが、例えば、予めスペーサーの少なくとも一端を円筒形ターゲット材の内周面と円筒形基材の外周面によって形成されるクリアランスの外部に出ているようにしておき、低融点半田材が固化した後に引き抜く方法が挙げられる。円筒形ターゲット材の内周面と円筒形基材の外周面によって形成されるクリアランスの幅は、特に限定されるものではないが、望ましくは０．２ｍｍ以上５ｍｍ以下である。円筒形ターゲット材及び円筒形基材は、接合強度を高めるために、予め低融点半田材で濡らす処理を施しておいても良い。
【００２７】
本発明における接合の方法としては、円筒形ターゲット材の内周面と円筒形基材の外周面によって形成されるクリアランスの下端を封止し、溶融状態の低融点半田材を前記クリアランスに流し込み、前記低融点半田材を固化させて接合を行うことが望ましい。円筒形ターゲット材の内周面と円筒形基材の外周面によって形成されるクリアランスの下端の封止には、例えば、耐熱性Ｏリングを用いることができる。円筒形基材が貫通するようにした支持台に耐熱性Ｏリングを戴置し、さらに円筒形ターゲット材を重ね、円筒形ターゲット材上部より適宜圧力を加えることにより、封止することができる。ここで、円筒形ターゲット材を支持する支持台の高さを調節することにより、円筒形基材の任意の位置に円筒形ターゲット材を接合することができる。低融点半田材のクリアランスへの流し込みは、予め円筒形ターゲット材と円筒形基材を低融点半田材の融点以上に加熱してから行うことが望ましい。円筒形ターゲット材と円筒形基材が低融点半田材の融点より低い温度の場合、流し込みの途中で低融点半田材が冷却され固化してしまうことがある。低融点半田材を流し込むために、円筒形ターゲット材もしくは円筒形基材に振動を与えても良い。
【００２８】
本発明において用いるスペーサーの材質としては、特に限定されず、耐熱性、強度、熱膨張率、熱伝導率、コスト等を勘案し適宜選択すれば良いが、少なくともその表面は、使用する接合材との濡れ性の悪い材質であることが望ましい。低融点半田材との濡れ性の悪い材質としては、例えば、フッ素樹脂が挙げられる。フッ素樹脂単独で用いてもよいし、金属製等のスペーサーにフッ素樹脂コーティングを施して使用することも好適である。
【発明の効果】
【００２９】
本発明によれば、円筒形基材の外周面と円筒形ターゲット材の内周面との間に、スパッタ中に円筒形基材と円筒形ターゲット材の熱膨張率の相違に起因して発生し円筒形ターゲット材に作用する内圧を吸収するための空隙を有し、かつ、十分な熱伝導性と接合強度を有する接合層を設けたので、スパッタ中の円筒形ターゲット材の割れを著しく低減することができる。また、本発明の製造方法によれば、スパッタ中に円筒形基材と円筒形ターゲット材の熱膨張率の相違に起因して発生し円筒形ターゲット材に作用する内圧を吸収するための空隙を有し、かつ、十分な熱伝導性と接合強度を有する接合層を設けた円筒形スパッタリングターゲットを容易に、かつ、低コストで製造することができる。また、接合材を低融点半田材及び／又は導電性樹脂ペーストとすることで、リサイクルが容易となり経済的に有利となる、作業時の割れを低減できる等の利点がある。さらに、低融点半田材の主成分をインジウムとすることで、より一層割れを低減することができる。さらに、円筒形基材の材質をＣｕ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｏ、または前記金属の少なくとも１種を含む合金、またはＳＵＳのいずれかとすることで、より一層割れを低減することができる。
【実施例】
【００３０】
以下、実施例をもって本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００３１】
（実施例１）
円筒形ＩＴＯターゲット材（外径：１５０．０ｍｍφ、内径：１３０．０ｍｍφ、長さ：２００ｍｍ）を１個用意し、接合面以外の面に低融点半田材が付着するのを防止するため、耐熱性テープでマスキングし、円筒形ＩＴＯターゲット材の内周面にはＩｎ半田を下塗した。
【００３２】
一方、ＳＵＳ製円筒形基材（外径：１２８．０ｍｍφ、内径：１２２．０ｍｍφ、４００ｍｍ）を１個用意し、接合面以外の面に低融点半田材が付着するのを防止するために耐熱性テープでマスキングし、Ｉｎ半田を下塗した。さらに、テフロン（登録商標）製スペーサー（４．２ｍｍ×３００ｍｍ×０．８ｍｍ、空隙率５％）６本を、各々、その長さ方向がＳＵＳ製円筒形基材の軸方向に略平行になるように、かつ、６本のスペーサーが周方向にほぼ等間隔に並ぶように設け、各々その上端部をＳＵＳ製円筒形基材の上端に固定した。
【００３３】
ＳＵＳ製円筒形基材を垂直に立て、円筒形ＩＴＯターゲット材をＳＵＳ製円筒形基材上部よりＳＵＳ製円筒形基材外部に組み合わせ、ＳＵＳ製円筒形基材の下端より１００ｍｍの位置が円筒形ＩＴＯターゲット材の下端となるよう、また、円筒形ＩＴＯターゲット材とＳＵＳ製円筒形基材の中心軸が一致するようにして支持台に固定した。さらに、円筒形ＩＴＯターゲット材の内周面とＳＵＳ製円筒形基材の外周面の間に形成されるクリアランスの下端の開口部を耐熱性Ｏリングにて封止した。
【００３４】
この組み立て品をリボンヒーターを用いて１８０℃まで加熱し、溶融させたＩｎ半田を、円筒形ＩＴＯターゲット材の内周面とＳＵＳ製円筒形基材の外周面の間に形成されるクリアランスの上部より振動を与えながら流し込み、Ｉｎ半田がクリアランス上部まで到達したことを確認後、冷却した。Ｉｎ半田が固化したことを確認後、組み立て品上端からテフロン（登録商標）製スペーサーを引き抜いた。また、耐熱性テープ、Ｏリング等も取り除き、円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを製造した。
【００３５】
この方法によって作製した円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行った結果、割れは認められなかった。
【００３６】
（実施例２）
テフロン（登録商標）製スペーサーを１０．１ｍｍ×３００ｍｍ×０．８ｍｍ、１０本（空隙率２０％）としたこと以外は実施例１と同様にして円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを製造した。この円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行った結果、割れは認められなかった。
【００３７】
（実施例３）
テフロン（登録商標）製スペーサーを２０．２ｍｍ×３００ｍｍ×０．８ｍｍ、２０本（空隙率８０％）としたこと以外は実施例１と同様にして円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを製造した。この円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行った結果、割れは認められなかった。
【００３８】
（実施例４）
円筒形ＩＴＯターゲット材の個数を３個、ＳＵＳ製円筒形基材の長さを８００ｍｍ、テフロン（登録商標）製スペーサーの長さを７００ｍｍとしたこと以外は実施例１と同様にして円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを製造した。この円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行った結果、割れは認められなかった。
【００３９】
（実施例５）
低融点半田材をＩｎＳｎとしたこと以外は実施例１と同様にして円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを製造した。この円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行った結果、割れは認められなかった。
【００４０】
（実施例６）
円筒形基材をＴｉ製にしたこと以外は実施例１と同様にして円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを製造した。この円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行った結果、割れは認められなかった。
【００４１】
（実施例７）
円筒形基材をＡｌ製にしたこと以外は実施例１と同様にして円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを製造した。この円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行った結果、割れは認められなかった。
【００４２】
（実施例８）
円筒形ターゲット材をＡＺＯ製にしたこと以外は実施例１と同様にして円筒形ＡＺＯスパッタリングターゲットを製造した。この円筒形ＡＺＯスパッタリングターゲットの放電試験を行った結果、割れは認められなかった。
【００４３】
（実施例９）
スペーサー材質をテフロン（登録商標）をコーティングしたＳＵＳにしたこと以外は実施例１と同様にして円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを製造した。この円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行った結果、割れは認められなかった。
【００４４】
（実施例１０）
実施例１と同様に、円筒形ＩＴＯターゲット材、テフロン（登録商標）製スペーサーを固定したＳＵＳ製円筒形基材を用意した。ＳＵＳ製円筒形基材を溶融状態のＩｎで満たした容器の中に垂直に立て、円筒形ＩＴＯターゲット材をＳＵＳ製円筒形基材上部よりＳＵＳ製円筒形基材外部に組み合わせた。円筒形ＩＴＯターゲット材の内周面とＳＵＳ製円筒形基材の外周面の間に形成されるクリアランスを封止した後、容器から取り出し、冷却した。その後、テフロン（登録商標）製スペーサー等を取り除き、円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを製造した。この円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行った結果、割れは認められなかった。
【００４５】
（実施例１１）
円筒形ＩＴＯターゲット材（外径：１５０．０ｍｍφ、内径：１３０．０ｍｍφ、長さ：２００ｍｍ）を１個用意し、接合面以外の面に導電性樹脂ペーストが付着するのを防止するため、耐熱性テープでマスキングした。
【００４６】
一方、ＳＵＳ製円筒形基材（外径：１２８．０ｍｍφ、内径：１２２．０ｍｍφ、４００ｍｍ）を１個用意し、接合面以外の面に導電性樹脂ペーストが付着するのを防止するために耐熱性テープでマスキングした。さらに、テフロン（登録商標）製スペーサー（６．８ｍｍ×３００ｍｍ×０．９５ｍｍ、空隙率１０％）６本を、各々、その長さ方向がＳＵＳ製円筒形基材の軸方向に略平行になるように、かつ、６本のスペーサーが周方向にほぼ等間隔に並ぶように設け、各々その上端部をＳＵＳ製円筒形基材の上端に固定し、テフロン（登録商標）製スペーサー以外の部分に、導電性樹脂ペーストを塗った。
【００４７】
ＳＵＳ製円筒形基材を垂直に立て、円筒形ＩＴＯターゲット材をＳＵＳ製円筒形基材上部よりＳＵＳ製円筒形基材外部に組み合わせ、ＳＵＳ製円筒形基材の下端より１００ｍｍの位置が円筒形ＩＴＯターゲット材の下端となるよう、また、円筒形ＩＴＯターゲット材とＳＵＳ製円筒形基材の中心軸が一致するようにして支持台に固定した。その後、テフロン（登録商標）製スペーサーを引き抜いた。
【００４８】
この組み立て品をオーブン内で８０℃まで加熱し、導電性樹脂ペーストを固化した後、冷却した。耐熱性テープ等を取り除き、円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを製造した。
【００４９】
この方法によって作製した円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行った結果、割れは認められなかった。
【００５０】
（比較例１）
テフロン（登録商標）製スペーサーを使用しなかった（空隙率０％）こと以外は実施例１と同様にして円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを製造した。この円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行った結果、使用終盤に割れが発生した。
【００５１】
（参考例１）
テフロン（登録商標）製スペーサーを２４．１ｍｍ×３００ｍｍ×０．８ｍｍ、２０本（空隙率８５％）としたこと以外は実施例１と同様にして円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを製造した。この円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットは接合作業実施中に、円筒形ＩＴＯターゲット材と円筒形基材の剥離が発生した。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒形基材の外周面に円筒形状のセラミックス焼結体からなる円筒形ターゲット材を接合してなる円筒形スパッタリングターゲットにおいて、前記円筒形基材の外周面と前記円筒形ターゲット材の内周面との間に形成された接合層が空隙を有することを特徴とする円筒形スパッタリングターゲット。
【請求項２】
接合層が、円筒形基材の中心軸と略平行に形成された略直線状の空隙を有することを特徴とする請求項１記載の円筒形スパッタリングターゲット。
【請求項３】
接合層が、該接合層の少なくとも一方の端面に開口した空隙を有することを特徴とする請求項１又は請求項２記載の円筒形スパッタリングターゲット。
【請求項４】
接合層が、円筒形ターゲット材の長さの２分の１以上の長さの空隙を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載の円筒形スパッタリングターゲット。
【請求項５】
円筒形基材の外周面と円筒形ターゲット材の内周面との間に流動性の接合材からなる接合材層を形成し、該接合材層を固化して接合層を形成することにより、前記円筒形基材と前記円筒形ターゲット材とを接合して円筒形スパッタリングターゲットを製造する方法において、前記接合材層にスペーサーを設け、該接合材層が、少なくともその形状を維持し得る程度に固化した後、前記スペーサーを除去することにより、空隙を有する接合層を形成することを特徴とする円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
円筒形基材の外周面と円筒形ターゲット材の内周面とによって形成されるクリアランスにスペーサーを設けた後、該クリアランスに接合材を充填して接合材層を形成し、該接合材層を固化した後、前記スペーサーを除去することを特徴とする請求項５記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項７】
円筒形基材の外周面と円筒形ターゲット材の内周面とによって形成されるクリアランスにスペーサーを設けるとともに、該クリアランスの一方の端を封止し、この封止した端を下側にして、溶融状態の低融点半田材を前記クリアランスに流し込んで接合材層を形成し、該接合材層を固化した後、前記スペーサーを除去することにより空隙を有する接合層を形成して接合を行うことを特徴とする請求項５記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項８】
接合材層に設けるスペーサーが、その表面をフッ素樹脂で構成したスペーサーであることを特徴とする請求項５〜７のいずれか１項記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１】
円筒形基材の外周面に円筒形状のセラミックス焼結体からなる円筒形ターゲット材を接合してなる円筒形スパッタリングターゲットにおいて、前記円筒形基材の外周面と前記円筒形ターゲット材の内周面との間に形成された接合層が空隙を有することを特徴とする円筒形スパッタリングターゲット。
【請求項２】
接合層が、円筒形基材の中心軸と略平行に形成された略直線状の空隙を有することを特徴とする請求項１記載の円筒形スパッタリングターゲット。
【請求項３】
接合層が、該接合層の少なくとも一方の端面に開口した空隙を有することを特徴とする請求項１又は請求項２記載の円筒形スパッタリングターゲット。
【請求項４】
接合層が、円筒形ターゲット材の長さの２分の１以上の長さの空隙を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載の円筒形スパッタリングターゲット。
【請求項５】
円筒形基材の外周面と円筒形ターゲット材の内周面との間に流動性の接合材からなる接合材層を形成し、該接合材層を固化して接合層を形成することにより、前記円筒形基材と前記円筒形ターゲット材とを接合して円筒形スパッタリングターゲットを製造する方法において、前記接合材層にスペーサーを設け、該接合材層が、少なくともその形状を維持し得る程度に固化した後、前記スペーサーを除去することにより、空隙を有する接合層を形成することを特徴とする円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
円筒形基材の外周面と円筒形ターゲット材の内周面とによって形成されるクリアランスにスペーサーを設けた後、該クリアランスに接合材を充填して接合材層を形成し、該接合材層を固化した後、前記スペーサーを除去することを特徴とする請求項５記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項７】
円筒形基材の外周面と円筒形ターゲット材の内周面とによって形成されるクリアランスにスペーサーを設けるとともに、該クリアランスの一方の端を封止し、この封止した端を下側にして、溶融状態の低融点半田材を前記クリアランスに流し込んで接合材層を形成し、該接合材層を固化した後、前記スペーサーを除去することにより空隙を有する接合層を形成して接合を行うことを特徴とする請求項５記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項８】
接合材層に設けるスペーサーが、その表面をフッ素樹脂で構成したスペーサーであることを特徴とする請求項５〜７のいずれか１項記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
【公開番号】特開２００８−１８４６２７（Ｐ２００８−１８４６２７Ａ）
【公開日】平成２０年８月１４日（２００８．８．１４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−１６８６７（Ｐ２００７−１６８６７）
【出願日】平成１９年１月２６日（２００７．１．２６）
【出願人】（０００００３３００）東ソー株式会社 (1,901)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年８月１４日（２００８．８．１４）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年１月２６日（２００７．１．２６）
【出願人】（０００００３３００）東ソー株式会社 (1,901)
【Ｆターム（参考）】
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