冷間圧延用圧延油および冷間圧延方法
【課題】冷間圧延における潤滑性を向上させ、焼付きやチャタリング等の表面欠陥を防止しながら、ワークロールの摩耗を低減させるための冷間圧延用圧延油を提供する。
【解決手段】基油および界面活性剤と、平均粒子径が0.01〜0.5μmの固体粒子とを含有させる。
【解決手段】基油および界面活性剤と、平均粒子径が0.01〜0.5μmの固体粒子とを含有させる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属帯の冷間圧延において、被圧延材とワークロールとの間に適用する圧延油及びこれを用いる冷間圧延方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
鋼板等の冷間圧延においては、ワークロールの摩耗を低減し、また焼付きやチャタリング等による表面欠陥を防止するために、被圧延材とワークロールとの間に供給する圧延油が重要な役割を果たしている。
冷間圧延に用いられる圧延油は、動植物油脂、鉱油およびエステル等の単体もしくは混合物を基油とし、更に界面活性剤、油性向上剤、極圧添加剤、酸化防止剤等が適宜配合されている。通常の冷間圧延では、このような圧延油を水で0.5〜10質量％程度のエマルションに希釈したものが代表的である。
【０００３】
このエマルションは、圧延油が水に安定して懸濁した状態の混合液体であり、圧延中の被圧延材とワークロールとの間に生ずる摩擦を低減させるための潤滑剤としての機能と、圧延時に生ずる摩擦発熱および加工発熱によりロールの温度が過度にならないようにする冷却剤としての機能を併せ持ったものである。また、タンデム圧延などの大型の冷間圧延機においては、前記圧延油をロールあるいは被圧延材に供給しながら、潤滑と冷却の機能を発揮させつつ、フィルター類による清浄化を図りながら循環使用するのが通常である。
【０００４】
近年、被圧延材の高強度化と共に、冷間圧延製品の生産性向上を目的として、冷間圧延の高速化、高圧下率化が求められており、ワークロールの摩耗や表面欠陥を防止するための冷間圧延油の役割が一層重要になってきている。
しかしながら、高強度材の高速圧延や高圧下率化に対応して、高粘度の基油として圧延油を使用すると、次工程での洗浄能力が不足して脱脂不良が発生する場合や、軟質材の冷間圧延において過剰な潤滑によるスリップ等のトラブルが発生しやすくなるという問題が生じる。また、油性向上剤や極圧添加剤の性能向上も図られているものの、ロールバイトでの温度域や被圧延材の種類によっては、効果があまりみられない場合もあり、必ずしも十分な効果があげられているとはいえない。
【０００５】
これに対して、粉末状潤滑剤を使用する圧延油について、例えば特許文献１に提案されている。すなわち、熱間圧延用潤滑剤として、炭酸カルシウムの粉末を基油に添加したものが記載されている。しかしながら、粉末状潤滑剤によるノズル詰まりが発生しやすく、操業が一旦停止した状態から再開する場合に、正常に潤滑剤を供給できなくなるという問題が生じやすい。また、圧延油を循環使用している冷間圧延において、このような圧延油を適用すると、異物除去を行うためのフィルターでの詰まりが生じるため適用は困難である。
【０００６】
また、特許文献２には、冷間圧延においてワックス系固形潤滑剤に粉末状潤滑剤を添加して、ワークロールや被圧延剤に押し付けて供給する方法が開示されている。しかし、この場合も、一旦クーラントに混入した粉末状潤滑剤が循環使用中にノズルやフィルターにおいて詰まりが生じるという問題がある。
【０００７】
さらに、従来の固体潤滑剤の適用が主として熱間圧延に限られていたのは、固体潤滑剤がワークロールと被圧延材との間に導入されると、油膜厚みよりも大きな固体粒子がアブレシブ摩耗を促進させると共に、摩擦係数を増大させることになって、潤滑性能が劣化してしまうからである。
【特許文献１】特公昭６２−１４５９８公報
【特許文献２】特開２０００−２０２５０８公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、冷間圧延における潤滑性を向上させ、焼付きやチャタリング等の表面欠陥を防止しながら、ワークロールの摩耗を低減させるための冷間圧延用圧延油を提供するものであり、従来、摩擦係数やワークロールの摩耗、あるいはノズル詰まり等の問題により循環使用することができなかった固体潤滑剤を活用して、高強度材の高速圧延や高圧下率での圧延に対しても使用しうる冷間圧延用圧延油及び冷間圧延方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
さて、発明者らは、上記の目的を達成すべく、特に圧延油の潤滑性を改善する手段について鋭意研究を重ねた結果、微細な固体粒子の添加が有効であることを見出し、本発明を完成するに到った。
すなわち、本発明の要旨は次のとおりである。
（１）基油および界面活性剤と、平均粒子径が0.01〜0.5μmの固体粒子とを含有することを特徴とする冷間圧延用圧延油。
【００１０】
（２）前記固体粒子の含有率が0.1〜10質量％である前記（１）に記載の冷間圧延用圧延油。
【００１１】
（３）前記基油は、動植物油脂、鉱油および合成エステルからなる群から選ばれる少なくとも１種類以上である前記（１）または（２）に記載の冷間圧延用圧延油。
【００１２】
（４）前記固体粒子として、グラファイト、二硫化モリブデン、天然雲母、合成雲母、二酸化珪素、二酸化チタン、炭化珪素、窒化硼素、二硫化タングステン、酸化ニッケル、フラーレン、カーボンナノチューブおよびクラスターダイヤモンドから選択された１種又は２種以上である前記（１）ないし（３）のいずれかに記載の冷間圧延用圧延油。
【００１３】
（５）前記（１）ないし（４）のいずれかに記載の冷間圧延用圧延油を、濃度0.5〜10％のエマルションとして循環使用することを特徴とする冷間圧延方法。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、冷間圧延油を循環使用する冷間圧延機においても、ノズル詰まり等の問題を生じることなく固体潤滑剤の効果を発揮させられるため、冷間圧延における潤滑性を向上させ、焼付きやチャタリング等の表面欠陥を防止できる。特に、固体潤滑剤の効果により、ワークロール摩耗を低減させ、焼付きを防止することができるから、高強度材の高速圧延や高圧下率での圧延において偉功を発揮する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の圧延油について、詳しく説明する。
本発明の圧延油は、金属帯の冷間圧延に適用するものである。冷間圧延機としては、タンデム圧延機およびリバース圧延機等を含む、通常の冷間圧延機が対象となる。被圧延材についても特に限定する必要はないが、主として薄鋼板の冷間圧延の潤滑剤として有効であり、勿論、普通鋼、高炭素鋼およびステンレス鋼等の鉄系材料のほか、アルミニウムや銅などの非鉄金属の冷間圧延に適用してもよい。
【００１６】
本発明の圧延油は、基油および界面活性剤と、平均粒子径が0.01〜0.5μmの固体粒子とを含有することを特徴とする。
まず、冷間圧延用圧延油として使用する基油は、動植物油脂、鉱油および合成エステルから選ばれる少なくとも１種であり、要求性能に合わせて２種以上を混合させて使用することができる。動植物油脂としては、従来冷間圧延に使用されているものを用いることができ、牛脂、パーム油、パーム核油、ナタネ油等の動植物油脂およびそれらの精製品が対象となる。また、マシン油、スピンドル油、タービン油等の鉱油を用いても良い。さらに、一価アルコールと二価脂肪酸とのエステルであるジエステルや、ネオペンチルグリコール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等の多価アルコールと一価脂肪酸との組合せによるポリオールエステル等、通常冷間圧延に使用する合成エステルを、基油として用いることができる。
【００１７】
また、界面活性剤としては、非イオン系およびイオン系のいずれでもよく、エマルションとして平均粒径1〜20μm程度の安定した粒径を循環使用中も維持するものであれば、複数の界面活性剤を組み合わせて使用しても良い。具体的には、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエステル、ポリオキシエチレンポリプロピレンエーテル、ポリオキシエチレンおよびソルビタン脂肪酸エステル等が挙げられる。
【００１８】
次に、上記基油および界面活性剤に、平均粒子径が0.01〜0.5μmの固体粒子を含有させることが肝要である。
固体粒子は、冷間圧延時に圧延油としてロールバイト入口に供給され、一部はワークロール表面に付着し、一部は基油と共にロールバイト内部に引き込まれることによって、固体潤滑剤としてワークロールと被圧延材との境界接触部における摩耗や表面損傷を防止する役割を果たすものである。
【００１９】
ただし、これらの固体粒子の平均粒子径は、0.01〜0.5μmのものを使用することが重要である。さらに望ましくは、0.01〜0.1μmのものを使用する。すなわち、冷間圧延におけるロールバイト内での圧延油の膜厚は0.05〜0.5μmの範囲にあるため、固体粒子の平均粒子径が0.5μmを超えると、軟質の変形しやすい固体粒子を除けばロールバイト内でアブレシブ摩耗が生じて、ワークロールの摩耗を促進させてしまうからである。一方、固体粒子の平均粒子径が0.01μm未満であると、圧延油としてロールバイトに供給された固体粒子がロールバイト内部に引き込まれにくくなり、固体潤滑剤成分としての効果が薄れることになる。
【００２０】
ここで、従来、主に熱間圧延における圧延油において使用されている固体潤滑剤は、ロールバイト内でワークロールと被圧延材の直接接触を防止するスペーサのような役割を果たすことによって、焼付きの発生を防止するのが主たる効果であり、従って比較的に大径の固体粒子が用いられている。これに対して、本発明では、上記の平均粒子径を有する微粒子の固体を使用するため、ロールバイト内の混合潤滑状態における油膜の流れ、すなわち流体潤滑性能を阻害することがなく、一方で境界接触部に直接作用して極圧剤としての効果を発揮したり、高い活性度により摩擦面に吸着して焼付き等の防止を図ることができる。
【００２１】
なお、本発明で使用する固体粒子は、いわゆるナノ粒子の製造方法により作製することができる。ナノ粒子の製造方法は、液相法と気相法が代表的である。液相法としては、溶液に沈殿剤や水を添加して化学反応を生じさせ、生じた物質の核生成および成長により微粒子を生成する液相還元法、逆ミセル法などの溶液法、溶融金属を噴霧して微粒子を製造させる噴霧熱分解法、そしてプラズマジェット法などの融液法を適用できる。また、レーザーやプラズマを利用したCVD法やPVD法などの気相法を用いることもできる。さらに、従来は超微粒子の製造には不向きと考えられていた、粉砕法によっても、湿式ビーズミルによりサブミクロンからナノサイズの超微粒子の作製も可能になっている。
【００２２】
該固体粒子は、冷間圧延用圧延油における含有率を0.1〜10質量％の範囲にして、冷間圧延用圧延油として調製することが好ましい。すなわち、固体粒子の含有率が0.1質量％未満では、ロールバイト内に十分な固体粒子が供給されずに、所望の効果を得ることが難しくなる。一方、10質量％を超えると、圧延油全体としての粘度が上昇すると共に、圧延油中で十分に分散せずに凝集物を生じさせ、圧延油配管中に堆積してしまうことがあるからである。
【００２３】
また、圧延油中における界面活性剤の含有率は１〜５質量％とすることが望ましい。これは、基油を水に乳化させてエマルション化した際に、固体粒子を均一分散させるには１質量％以上が必要な含有量であり、一方５質量％を超えて過大に含有させてもエマルションの安定性が飽和するため経済的ではない。なお、残部は基油であるが、次に示す各種添加剤の含有は許容される。
【００２４】
さらに、上記圧延油には、必要に応じて、各種油性向上剤、極圧添加剤、酸化防止剤等の各種添加剤を含有しても良い。例えば、油性向上剤としては炭素数１２〜１８の一価脂肪酸、炭素数３６のダイマー酸、炭素数５４のトリマー酸等を用いることができる。極圧添加剤としては、亜リン酸エステル、酸性リン酸エステル、硫化エステル、硫化オレフィン、ポリサルファイド等を用いることができる。
【００２５】
ここで、使用する固体粒子としては、無機系の層状構造化合物である二硫化モリブデン、二硫化タングステン、グラファイトおよびこれらのインターカレーション化合物、フッ化グラファイト、天然雲母、合成雲母などを用いることができる。また、セラミック粒子として二酸化珪素、二酸化チタン、炭化珪素、窒化珪素等の他、金属系の固体粒子として、金、銀、すず、銅などの軟質金属や、金属酸化物である酸化ニッケル、酸化銅、二酸化ジルコニウムを使用しても良い。有機系材料として、PTFE、ポリイミドなどの高分子材料や、ワックスあるいはステアリン酸リチウムなどの金属石鹸なども固体粒子として使用できる。さらに、フラーレン、カーボンナノチューブ、クラスターダイヤモンドなど超微粒子として市販されているものを用いても良い。
【００２６】
固体粒子には、とりわけグラファイト、二硫化モリブデン、二酸化珪素、二酸化チタン、炭化珪素、窒化硼素、二硫化タングステン、酸化ニッケル、酸化銅、二酸化ジルコニウムからなる群から選択された１種又は２種以上を用いることが望ましい。これらは、従来、被圧延材の品質への悪影響が少ないと考えられるからである。また、グラファイト、二硫化モリブデンは層状構造を有するためロールバイト内での境界接触部においても摩擦係数を低減させる効果が得られるからである。一方、二酸化珪素、二酸化チタン、炭化珪素、窒化硼素、二硫化タングステンはセラミックス粒子として、冷間圧延用潤滑剤として循環使用しても変質しにくいためである。また、硬質な粒子であり、劣化しにくい特性を有するからである。さらに、酸化ニッケル、酸化銅、二酸化ジルコニウムは高面圧の条件下で極圧剤としての特性も期待できるからである。
【００２７】
なお、グラファイトについては、従来使用されている粒子径のものに対して、アーク放電法、レーザー蒸発法を適用して微細化することで得られる。二硫化モリブデンについては、湿式媒体撹拌ミルにおいて微小なビーズを用いることで粉砕が可能である。また、二酸化チタンについては、光触媒粒子として市販されており、二酸化珪素についても、蛍光標識試薬材料として市販されたものを入手することができる。さらに、これらの酸化物系セラミックスは、他のセラミックスである炭化珪素、窒化硼素、二硫化タングステンと同様に、粉砕法によって比較的容易にサブミクロン以下の微粒子を得ることができる。
【００２８】
以上の冷間圧延用圧延油は、濃度0.5〜10体積％のエマルションとして循環使用する。すなわち、濃度が0.5体積％未満では、十分な潤滑効果が得られず、一方10体積％を超えると、被圧延材に付着した圧延油成分が、被圧延材と共に圧延機系外へ持ち出されて原単位の悪化を招くからである。
【００２９】
ちなみに、冷間圧延のワークロールとしては、クロムめっきを施したものを用いることが望ましい。クロムめっきロールは、鍛鋼、クロム鋼などを母材として、表面にクロムめっきを施したものである。めっき方法としては、一般的に電解法が用いられており、めっき厚としては３〜３０μm程度がよい。クロムめっきロールは、硬質で耐摩耗性に優れているため、硬質なセラミックス系の固体粒子を使用しても、ワークロールを損傷させる、おそれが小さいからである。
【実施例】
【００３０】
以下、ステンレス鋼SUS４３０の板厚1.2mmのコイルを用いて、これに冷間圧延を行った事例について述べる。
圧延油を作製するに当り、基油には、アルコール基としてトリメチロールプロパン、酸基としてC12ラウリン酸を組み合わせた、動粘度45mm２／ｓ（40℃）のポリオールエステルを用いた。界面活性剤には、ポリエチレングリコールエステルおよびポリオキシエチレンアルキルエーテルを基油に対して0.5質量％ずつ含有させたものを用いた。さらに、この基油に対して、表１に示すように、固体粒子を含有させた。
【００３１】
冷間圧延においては、ワークロールとして直径70mmの工具鋼を使用し、ロール表面は各条件共に研磨により平均粗さ0.1μmに仕上げたものを使用した。表１に従って調製した圧延油を、水に対して1.5体積％の割合で混合し、ホモミキサーによって攪拌することでエマルションに調製した。エマルションの平均粒径は５〜８μmの範囲となり、固体粒子の種類によってややばらつきはあるものの、安定したエマルションに調製できた。このエマルション圧延油は、温度50℃に保持されて、圧延中にロールバイト入口から供給した。
【００３２】
冷間圧延は、圧下率40％および圧延長3000ｍの圧延条件にて行い、圧延後のワークロールの摩耗量を測定するとともに、焼付きの有無を評価した。さらに、エマルション圧延油を循環使用した後に採取した圧延油を２時間放置して、該圧延中の固体粒子が凝集して沈殿あるいは浮遊するか否かを目視で評価した。
【００３３】
表１から、発明例においては、ロール摩耗量がいずれも１μm以下であり、焼付きの発生や粒子の凝縮もなく、良好な結果となっていることがわかる。一方、固体粒子の平均粒子径が0.01μm未満の場合には、固体潤滑剤としての機能が不十分であり、ロール摩耗の低減効果が得られなかった。さらに、固体粒子の平均粒子径が0.5μmを超えると、焼付き防止効果が得られるものもあるが、ロール摩耗を促進させる場合があった。また、固体粒子径が大きい場合に、固体粒子の分散が不十分で粒子の凝縮が生じるものが存在し、ノズル詰まりの原因となっていた。
【００３４】
【表１】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属帯の冷間圧延において、被圧延材とワークロールとの間に適用する圧延油及びこれを用いる冷間圧延方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
鋼板等の冷間圧延においては、ワークロールの摩耗を低減し、また焼付きやチャタリング等による表面欠陥を防止するために、被圧延材とワークロールとの間に供給する圧延油が重要な役割を果たしている。
冷間圧延に用いられる圧延油は、動植物油脂、鉱油およびエステル等の単体もしくは混合物を基油とし、更に界面活性剤、油性向上剤、極圧添加剤、酸化防止剤等が適宜配合されている。通常の冷間圧延では、このような圧延油を水で0.5〜10質量％程度のエマルションに希釈したものが代表的である。
【０００３】
このエマルションは、圧延油が水に安定して懸濁した状態の混合液体であり、圧延中の被圧延材とワークロールとの間に生ずる摩擦を低減させるための潤滑剤としての機能と、圧延時に生ずる摩擦発熱および加工発熱によりロールの温度が過度にならないようにする冷却剤としての機能を併せ持ったものである。また、タンデム圧延などの大型の冷間圧延機においては、前記圧延油をロールあるいは被圧延材に供給しながら、潤滑と冷却の機能を発揮させつつ、フィルター類による清浄化を図りながら循環使用するのが通常である。
【０００４】
近年、被圧延材の高強度化と共に、冷間圧延製品の生産性向上を目的として、冷間圧延の高速化、高圧下率化が求められており、ワークロールの摩耗や表面欠陥を防止するための冷間圧延油の役割が一層重要になってきている。
しかしながら、高強度材の高速圧延や高圧下率化に対応して、高粘度の基油として圧延油を使用すると、次工程での洗浄能力が不足して脱脂不良が発生する場合や、軟質材の冷間圧延において過剰な潤滑によるスリップ等のトラブルが発生しやすくなるという問題が生じる。また、油性向上剤や極圧添加剤の性能向上も図られているものの、ロールバイトでの温度域や被圧延材の種類によっては、効果があまりみられない場合もあり、必ずしも十分な効果があげられているとはいえない。
【０００５】
これに対して、粉末状潤滑剤を使用する圧延油について、例えば特許文献１に提案されている。すなわち、熱間圧延用潤滑剤として、炭酸カルシウムの粉末を基油に添加したものが記載されている。しかしながら、粉末状潤滑剤によるノズル詰まりが発生しやすく、操業が一旦停止した状態から再開する場合に、正常に潤滑剤を供給できなくなるという問題が生じやすい。また、圧延油を循環使用している冷間圧延において、このような圧延油を適用すると、異物除去を行うためのフィルターでの詰まりが生じるため適用は困難である。
【０００６】
また、特許文献２には、冷間圧延においてワックス系固形潤滑剤に粉末状潤滑剤を添加して、ワークロールや被圧延剤に押し付けて供給する方法が開示されている。しかし、この場合も、一旦クーラントに混入した粉末状潤滑剤が循環使用中にノズルやフィルターにおいて詰まりが生じるという問題がある。
【０００７】
さらに、従来の固体潤滑剤の適用が主として熱間圧延に限られていたのは、固体潤滑剤がワークロールと被圧延材との間に導入されると、油膜厚みよりも大きな固体粒子がアブレシブ摩耗を促進させると共に、摩擦係数を増大させることになって、潤滑性能が劣化してしまうからである。
【特許文献１】特公昭６２−１４５９８公報
【特許文献２】特開２０００−２０２５０８公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、冷間圧延における潤滑性を向上させ、焼付きやチャタリング等の表面欠陥を防止しながら、ワークロールの摩耗を低減させるための冷間圧延用圧延油を提供するものであり、従来、摩擦係数やワークロールの摩耗、あるいはノズル詰まり等の問題により循環使用することができなかった固体潤滑剤を活用して、高強度材の高速圧延や高圧下率での圧延に対しても使用しうる冷間圧延用圧延油及び冷間圧延方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
さて、発明者らは、上記の目的を達成すべく、特に圧延油の潤滑性を改善する手段について鋭意研究を重ねた結果、微細な固体粒子の添加が有効であることを見出し、本発明を完成するに到った。
すなわち、本発明の要旨は次のとおりである。
（１）基油および界面活性剤と、平均粒子径が0.01〜0.5μmの固体粒子とを含有することを特徴とする冷間圧延用圧延油。
【００１０】
（２）前記固体粒子の含有率が0.1〜10質量％である前記（１）に記載の冷間圧延用圧延油。
【００１１】
（３）前記基油は、動植物油脂、鉱油および合成エステルからなる群から選ばれる少なくとも１種類以上である前記（１）または（２）に記載の冷間圧延用圧延油。
【００１２】
（４）前記固体粒子として、グラファイト、二硫化モリブデン、天然雲母、合成雲母、二酸化珪素、二酸化チタン、炭化珪素、窒化硼素、二硫化タングステン、酸化ニッケル、フラーレン、カーボンナノチューブおよびクラスターダイヤモンドから選択された１種又は２種以上である前記（１）ないし（３）のいずれかに記載の冷間圧延用圧延油。
【００１３】
（５）前記（１）ないし（４）のいずれかに記載の冷間圧延用圧延油を、濃度0.5〜10％のエマルションとして循環使用することを特徴とする冷間圧延方法。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、冷間圧延油を循環使用する冷間圧延機においても、ノズル詰まり等の問題を生じることなく固体潤滑剤の効果を発揮させられるため、冷間圧延における潤滑性を向上させ、焼付きやチャタリング等の表面欠陥を防止できる。特に、固体潤滑剤の効果により、ワークロール摩耗を低減させ、焼付きを防止することができるから、高強度材の高速圧延や高圧下率での圧延において偉功を発揮する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の圧延油について、詳しく説明する。
本発明の圧延油は、金属帯の冷間圧延に適用するものである。冷間圧延機としては、タンデム圧延機およびリバース圧延機等を含む、通常の冷間圧延機が対象となる。被圧延材についても特に限定する必要はないが、主として薄鋼板の冷間圧延の潤滑剤として有効であり、勿論、普通鋼、高炭素鋼およびステンレス鋼等の鉄系材料のほか、アルミニウムや銅などの非鉄金属の冷間圧延に適用してもよい。
【００１６】
本発明の圧延油は、基油および界面活性剤と、平均粒子径が0.01〜0.5μmの固体粒子とを含有することを特徴とする。
まず、冷間圧延用圧延油として使用する基油は、動植物油脂、鉱油および合成エステルから選ばれる少なくとも１種であり、要求性能に合わせて２種以上を混合させて使用することができる。動植物油脂としては、従来冷間圧延に使用されているものを用いることができ、牛脂、パーム油、パーム核油、ナタネ油等の動植物油脂およびそれらの精製品が対象となる。また、マシン油、スピンドル油、タービン油等の鉱油を用いても良い。さらに、一価アルコールと二価脂肪酸とのエステルであるジエステルや、ネオペンチルグリコール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等の多価アルコールと一価脂肪酸との組合せによるポリオールエステル等、通常冷間圧延に使用する合成エステルを、基油として用いることができる。
【００１７】
また、界面活性剤としては、非イオン系およびイオン系のいずれでもよく、エマルションとして平均粒径1〜20μm程度の安定した粒径を循環使用中も維持するものであれば、複数の界面活性剤を組み合わせて使用しても良い。具体的には、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエステル、ポリオキシエチレンポリプロピレンエーテル、ポリオキシエチレンおよびソルビタン脂肪酸エステル等が挙げられる。
【００１８】
次に、上記基油および界面活性剤に、平均粒子径が0.01〜0.5μmの固体粒子を含有させることが肝要である。
固体粒子は、冷間圧延時に圧延油としてロールバイト入口に供給され、一部はワークロール表面に付着し、一部は基油と共にロールバイト内部に引き込まれることによって、固体潤滑剤としてワークロールと被圧延材との境界接触部における摩耗や表面損傷を防止する役割を果たすものである。
【００１９】
ただし、これらの固体粒子の平均粒子径は、0.01〜0.5μmのものを使用することが重要である。さらに望ましくは、0.01〜0.1μmのものを使用する。すなわち、冷間圧延におけるロールバイト内での圧延油の膜厚は0.05〜0.5μmの範囲にあるため、固体粒子の平均粒子径が0.5μmを超えると、軟質の変形しやすい固体粒子を除けばロールバイト内でアブレシブ摩耗が生じて、ワークロールの摩耗を促進させてしまうからである。一方、固体粒子の平均粒子径が0.01μm未満であると、圧延油としてロールバイトに供給された固体粒子がロールバイト内部に引き込まれにくくなり、固体潤滑剤成分としての効果が薄れることになる。
【００２０】
ここで、従来、主に熱間圧延における圧延油において使用されている固体潤滑剤は、ロールバイト内でワークロールと被圧延材の直接接触を防止するスペーサのような役割を果たすことによって、焼付きの発生を防止するのが主たる効果であり、従って比較的に大径の固体粒子が用いられている。これに対して、本発明では、上記の平均粒子径を有する微粒子の固体を使用するため、ロールバイト内の混合潤滑状態における油膜の流れ、すなわち流体潤滑性能を阻害することがなく、一方で境界接触部に直接作用して極圧剤としての効果を発揮したり、高い活性度により摩擦面に吸着して焼付き等の防止を図ることができる。
【００２１】
なお、本発明で使用する固体粒子は、いわゆるナノ粒子の製造方法により作製することができる。ナノ粒子の製造方法は、液相法と気相法が代表的である。液相法としては、溶液に沈殿剤や水を添加して化学反応を生じさせ、生じた物質の核生成および成長により微粒子を生成する液相還元法、逆ミセル法などの溶液法、溶融金属を噴霧して微粒子を製造させる噴霧熱分解法、そしてプラズマジェット法などの融液法を適用できる。また、レーザーやプラズマを利用したCVD法やPVD法などの気相法を用いることもできる。さらに、従来は超微粒子の製造には不向きと考えられていた、粉砕法によっても、湿式ビーズミルによりサブミクロンからナノサイズの超微粒子の作製も可能になっている。
【００２２】
該固体粒子は、冷間圧延用圧延油における含有率を0.1〜10質量％の範囲にして、冷間圧延用圧延油として調製することが好ましい。すなわち、固体粒子の含有率が0.1質量％未満では、ロールバイト内に十分な固体粒子が供給されずに、所望の効果を得ることが難しくなる。一方、10質量％を超えると、圧延油全体としての粘度が上昇すると共に、圧延油中で十分に分散せずに凝集物を生じさせ、圧延油配管中に堆積してしまうことがあるからである。
【００２３】
また、圧延油中における界面活性剤の含有率は１〜５質量％とすることが望ましい。これは、基油を水に乳化させてエマルション化した際に、固体粒子を均一分散させるには１質量％以上が必要な含有量であり、一方５質量％を超えて過大に含有させてもエマルションの安定性が飽和するため経済的ではない。なお、残部は基油であるが、次に示す各種添加剤の含有は許容される。
【００２４】
さらに、上記圧延油には、必要に応じて、各種油性向上剤、極圧添加剤、酸化防止剤等の各種添加剤を含有しても良い。例えば、油性向上剤としては炭素数１２〜１８の一価脂肪酸、炭素数３６のダイマー酸、炭素数５４のトリマー酸等を用いることができる。極圧添加剤としては、亜リン酸エステル、酸性リン酸エステル、硫化エステル、硫化オレフィン、ポリサルファイド等を用いることができる。
【００２５】
ここで、使用する固体粒子としては、無機系の層状構造化合物である二硫化モリブデン、二硫化タングステン、グラファイトおよびこれらのインターカレーション化合物、フッ化グラファイト、天然雲母、合成雲母などを用いることができる。また、セラミック粒子として二酸化珪素、二酸化チタン、炭化珪素、窒化珪素等の他、金属系の固体粒子として、金、銀、すず、銅などの軟質金属や、金属酸化物である酸化ニッケル、酸化銅、二酸化ジルコニウムを使用しても良い。有機系材料として、PTFE、ポリイミドなどの高分子材料や、ワックスあるいはステアリン酸リチウムなどの金属石鹸なども固体粒子として使用できる。さらに、フラーレン、カーボンナノチューブ、クラスターダイヤモンドなど超微粒子として市販されているものを用いても良い。
【００２６】
固体粒子には、とりわけグラファイト、二硫化モリブデン、二酸化珪素、二酸化チタン、炭化珪素、窒化硼素、二硫化タングステン、酸化ニッケル、酸化銅、二酸化ジルコニウムからなる群から選択された１種又は２種以上を用いることが望ましい。これらは、従来、被圧延材の品質への悪影響が少ないと考えられるからである。また、グラファイト、二硫化モリブデンは層状構造を有するためロールバイト内での境界接触部においても摩擦係数を低減させる効果が得られるからである。一方、二酸化珪素、二酸化チタン、炭化珪素、窒化硼素、二硫化タングステンはセラミックス粒子として、冷間圧延用潤滑剤として循環使用しても変質しにくいためである。また、硬質な粒子であり、劣化しにくい特性を有するからである。さらに、酸化ニッケル、酸化銅、二酸化ジルコニウムは高面圧の条件下で極圧剤としての特性も期待できるからである。
【００２７】
なお、グラファイトについては、従来使用されている粒子径のものに対して、アーク放電法、レーザー蒸発法を適用して微細化することで得られる。二硫化モリブデンについては、湿式媒体撹拌ミルにおいて微小なビーズを用いることで粉砕が可能である。また、二酸化チタンについては、光触媒粒子として市販されており、二酸化珪素についても、蛍光標識試薬材料として市販されたものを入手することができる。さらに、これらの酸化物系セラミックスは、他のセラミックスである炭化珪素、窒化硼素、二硫化タングステンと同様に、粉砕法によって比較的容易にサブミクロン以下の微粒子を得ることができる。
【００２８】
以上の冷間圧延用圧延油は、濃度0.5〜10体積％のエマルションとして循環使用する。すなわち、濃度が0.5体積％未満では、十分な潤滑効果が得られず、一方10体積％を超えると、被圧延材に付着した圧延油成分が、被圧延材と共に圧延機系外へ持ち出されて原単位の悪化を招くからである。
【００２９】
ちなみに、冷間圧延のワークロールとしては、クロムめっきを施したものを用いることが望ましい。クロムめっきロールは、鍛鋼、クロム鋼などを母材として、表面にクロムめっきを施したものである。めっき方法としては、一般的に電解法が用いられており、めっき厚としては３〜３０μm程度がよい。クロムめっきロールは、硬質で耐摩耗性に優れているため、硬質なセラミックス系の固体粒子を使用しても、ワークロールを損傷させる、おそれが小さいからである。
【実施例】
【００３０】
以下、ステンレス鋼SUS４３０の板厚1.2mmのコイルを用いて、これに冷間圧延を行った事例について述べる。
圧延油を作製するに当り、基油には、アルコール基としてトリメチロールプロパン、酸基としてC12ラウリン酸を組み合わせた、動粘度45mm２／ｓ（40℃）のポリオールエステルを用いた。界面活性剤には、ポリエチレングリコールエステルおよびポリオキシエチレンアルキルエーテルを基油に対して0.5質量％ずつ含有させたものを用いた。さらに、この基油に対して、表１に示すように、固体粒子を含有させた。
【００３１】
冷間圧延においては、ワークロールとして直径70mmの工具鋼を使用し、ロール表面は各条件共に研磨により平均粗さ0.1μmに仕上げたものを使用した。表１に従って調製した圧延油を、水に対して1.5体積％の割合で混合し、ホモミキサーによって攪拌することでエマルションに調製した。エマルションの平均粒径は５〜８μmの範囲となり、固体粒子の種類によってややばらつきはあるものの、安定したエマルションに調製できた。このエマルション圧延油は、温度50℃に保持されて、圧延中にロールバイト入口から供給した。
【００３２】
冷間圧延は、圧下率40％および圧延長3000ｍの圧延条件にて行い、圧延後のワークロールの摩耗量を測定するとともに、焼付きの有無を評価した。さらに、エマルション圧延油を循環使用した後に採取した圧延油を２時間放置して、該圧延中の固体粒子が凝集して沈殿あるいは浮遊するか否かを目視で評価した。
【００３３】
表１から、発明例においては、ロール摩耗量がいずれも１μm以下であり、焼付きの発生や粒子の凝縮もなく、良好な結果となっていることがわかる。一方、固体粒子の平均粒子径が0.01μm未満の場合には、固体潤滑剤としての機能が不十分であり、ロール摩耗の低減効果が得られなかった。さらに、固体粒子の平均粒子径が0.5μmを超えると、焼付き防止効果が得られるものもあるが、ロール摩耗を促進させる場合があった。また、固体粒子径が大きい場合に、固体粒子の分散が不十分で粒子の凝縮が生じるものが存在し、ノズル詰まりの原因となっていた。
【００３４】
【表１】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基油および界面活性剤と、平均粒子径が0.01〜0.5μmの固体粒子とを含有することを特徴とする冷間圧延用圧延油。
【請求項２】
前記固体粒子の含有率が0.1〜10質量％である請求項１に記載の冷間圧延用圧延油。
【請求項３】
前記基油は、動植物油脂、鉱油および合成エステルから選ばれる少なくとも１種以上である請求項１または２に記載の冷間圧延用圧延油。
【請求項４】
前記固体粒子として、グラファイト、二硫化モリブデン、天然雲母、合成雲母、二酸化珪素、二酸化チタン、炭化珪素、窒化硼素、二硫化タングステン、酸化ニッケル、フラーレン、カーボンナノチューブおよびクラスターダイヤモンドから選択された１種又は２種以上である請求項１ないし３のいずれかに記載の冷間圧延用圧延油。
【請求項５】
請求項１ないし４のいずれかに記載の冷間圧延用圧延油を、濃度0.5〜10体積％のエマルションとして循環使用することを特徴とする冷間圧延方法。
【請求項１】
基油および界面活性剤と、平均粒子径が0.01〜0.5μmの固体粒子とを含有することを特徴とする冷間圧延用圧延油。
【請求項２】
前記固体粒子の含有率が0.1〜10質量％である請求項１に記載の冷間圧延用圧延油。
【請求項３】
前記基油は、動植物油脂、鉱油および合成エステルから選ばれる少なくとも１種以上である請求項１または２に記載の冷間圧延用圧延油。
【請求項４】
前記固体粒子として、グラファイト、二硫化モリブデン、天然雲母、合成雲母、二酸化珪素、二酸化チタン、炭化珪素、窒化硼素、二硫化タングステン、酸化ニッケル、フラーレン、カーボンナノチューブおよびクラスターダイヤモンドから選択された１種又は２種以上である請求項１ないし３のいずれかに記載の冷間圧延用圧延油。
【請求項５】
請求項１ないし４のいずれかに記載の冷間圧延用圧延油を、濃度0.5〜10体積％のエマルションとして循環使用することを特徴とする冷間圧延方法。
【公開番号】特開２００９−２４２７００（Ｐ２００９−２４２７００Ａ）
【公開日】平成２１年１０月２２日（２００９．１０．２２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−９３３８３（Ｐ２００８−９３３８３）
【出願日】平成２０年３月３１日（２００８．３．３１）
【出願人】（０００００１２５８）ＪＦＥスチール株式会社 (8,589)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年１０月２２日（２００９．１０．２２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年３月３１日（２００８．３．３１）
【出願人】（０００００１２５８）ＪＦＥスチール株式会社 (8,589)
【Ｆターム（参考）】
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