分子線エピタキシャル成長装置および分子線エピタキシャル成長方法
【課題】 基板の表面に形成する薄膜に混入する還元作用を有するガスの量を抑制するとともに、基板の表面または基板の表面に形成する薄膜に与える損傷を抑制して基板の表面に結晶性の高い薄膜を形成することができる分子線エピタキシャル成長装置および分子線エピタキシャル成長方法を提供する。
【解決手段】 成長室１３の収容空間１２には、ウエハ１８を保持するマニピュレータ２１、分子線を発生する分子線源２２および液体窒素によって冷却されるシュラウド２３が設けられる。収容空間１２には、ウエハ１８が直接見込めない位置から、分子状態の水素ガスが導入される。収容空間１２に導入された水素ガスの分子は、シュラウド２３の表面に衝突しながら拡散する。収容空間１２に拡散された水素ガスを含む雰囲気において、分子線エピタキシャル成長を行い、ウエハ１８の表面に高品質な薄膜を形成する。
【解決手段】 成長室１３の収容空間１２には、ウエハ１８を保持するマニピュレータ２１、分子線を発生する分子線源２２および液体窒素によって冷却されるシュラウド２３が設けられる。収容空間１２には、ウエハ１８が直接見込めない位置から、分子状態の水素ガスが導入される。収容空間１２に導入された水素ガスの分子は、シュラウド２３の表面に衝突しながら拡散する。収容空間１２に拡散された水素ガスを含む雰囲気において、分子線エピタキシャル成長を行い、ウエハ１８の表面に高品質な薄膜を形成する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板の表面に分子線を照射することによって薄膜を形成する分子線エピタキシャル成長装置および分子線エピタキシャル成長方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
化合物半導体として代表的なものに、ＩＩＩ族元素とＶ族元素とを含むＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体およびＩＩ族元素とＶＩ族元素とを含むＩＩ−ＶＩ族化合物半導体などがある。これらの化合物半導体は、たとえば単結晶の半導体基板の表面に分子線を照射することによって結晶薄膜を形成する分子線エピタキシャル（Molecular Beam Epitaxial：略称ＭＢＥ）成長方法を用いて作製される。ＭＢＥ成長方法は、半導体基板の表面に形成される薄膜の組成の制御性および結晶成長の速度の制御性に優れている。
【０００３】
半導体基板の表面に結晶薄膜を形成するには、まず半導体基板を収容するチャンバ内を超高真空にする。次に、半導体基板を所定の温度に加熱する。次に、分子線源内に設置されたるつぼに充填される個体材料を蒸発させることによって分子線を発生させ、この分子線を所定の温度に加熱した半導体基板の表面に照射する。半導体基板の表面に照射された分子は、半導体基板の表面に付着し、単結晶の薄膜を形成する。このように分子線源から出射する分子線の濃度を精密に制御することによって、半導体基板の表面上に単結晶の薄膜を作製することができる。なお分子線源には、一般によく用いられるクヌードンセルや、容量充填量の増加を図ったＳＵＭＯセルや、材料の特性に応じたバルブドクラッカーセルなどがある。
【０００４】
ＭＢＥ成長は、超高真空において行われるが、超高真空といえども、酸素などの不純物を完全にチャンバの外に排出することは不可能なので、酸素などの微量の不純物が残留した雰囲気において行われる。また分子線源の個体材料は、酸化物などの不純物を含んでいるので、半導体基板に照射する分子線には、酸化物などの微量の不純物が混入している。したがって半導体基板には、酸化物などの不純物が混入した分子線が照射される。このような条件においてＭＢＥ成長を行うと、ＭＢＥ成長中に膜に不純物が混入したり、酸化物が形成されるなどして、結晶の品質が低下するという問題がある。さらに、このようにして形成された結晶の品質の低い化合物半導体を用いて電子部品を作製すると、光学的特性および電気的特性などの電子部品の特性が悪くなるので、特性の良い電子部品を作製することができないという問題がある。
【０００５】
従来の技術では、水素の還元作用を利用して、酸化物などの不純物を除去し、結晶の品質を高めている。
【０００６】
第１の従来の技術の半導体結晶の分子線成長装置では、イオン化した水素をチャンバ内に導入し、イオン化した水素を含む雰囲気中でＭＢＥ成長を行っている。分子状態の水素よりも還元作用が高い水素イオンを含む雰囲気中でＭＢＥ成長を行うことによって、結晶成長中に発生した酸化物を還元し、結晶成長中の酸化を防止しながら高品質な半導体結晶を作製している（たとえば特許文献１参照）。
【０００７】
図１０は、第２の従来の技術の分子線結晶成長装置１の構成を簡略化して示す模式図である。分子線結晶成長装置１は、分子線結晶成長室２と、分子線結晶成長室２内を真空にする真空ポンプ３と、基板を保持する基板用マニピュレータ４と、Ｇａを含む分子線を発生するＧａ分子線源５と、Ａｌを含む分子線を発生するＡｌ分子線源６と、Ａｓを含む分子線を発生するＡｓ分子線源７と、水素ラジカル塩素ラジカル発生装置８と、ガス供給系９とを含んで構成される。
【０００８】
Ｇａ分子線源５と、Ａｌ分子線源６と、Ａｓ分子線源７と、水素ラジカル塩素ラジカル発生装置８とは、各分子線源またはラジカル発生装置から発生する分子線またはラジカルが、基板用マニピュレータ４に保持された基板の表面に向かうように配置される。
【０００９】
ガス供給系９は、水素ラジカル塩素ラジカル発生装置８に水素分子および塩素分子を供給する。水素ラジカル塩素ラジカル発生装置８は、水素分子から水素ラジカルを生成し、塩素分子から塩素ラジカルを生成する。結晶成長中において、水素ラジカル塩素ラジカル発生装置８は、塩素ラジカルおよび水素ラジカルを基板の表面に照射する。結晶成長中に塩素ラジカルを基板に照射することによって、基板の表面に生じるか付着した酸化物をエッチングし、除去することができる。また結晶成長中に水素ラジカルを基板に照射することによって、基板の表面に生じるか付着した酸化物を還元し、除去することができる。これによって、基板の表面の酸化物に起因する表面欠陥を減少することができる（たとえば特許文献２参照）。
【００１０】
第３の従来の技術の分子線エピタキシャル成長装置では、分子線源内に水素ガスを導入し、この水素ガスの流れによって分子線を基板の表面に輸送している。分子線源内に水素ガスを導入することによって、分子線源内に充填された個体材料中の酸化物を還元し、除去することができる。さらに分子線を基板の表面に輸送している間に、分子線中に含まれる酸化物を還元し、分子線中の酸化物を除去することができる。これによって酸化物などの不純物の少ない分子線を基板に照射することができる。さらに水素ガスによって基板および基板を保持する基板ホルダを還元し、酸化物が成長層にとりこまれないようにしている（たとえば特許文献３参照）。
【００１１】
第４の従来の技術の分子線結晶成長装置では、Ｖ族元素の分子線を基板上に照射した後、ＩＩＩ族元素の分子線を基板上に照射する前に、粘性流に近い量の水素ガスを基板の表面に吹きつけている。第４の従来の技術の分子線結晶成長装置は、水素ガスの還元作用を利用して基板の表面の酸化物を除去するものではないが、水素ガスを基板の表面に吹きつけることによって、基板の表面に存在する余剰なＶ族元素を強制的に排除することができる。基板の表面に存在する余剰なＶ族元素を排除することによって、ＩＩＩ族元素を積むべき表面層を平坦にすることができる。この平坦な表面にＩＩＩ族元素の分子線を照射するので、表面が平坦な化合物半導体を作製することができる。これによって、結晶の品質の高い化合物半導体を得ることができる（たとえば特許文献４参照）。
【００１２】
【特許文献１】特開昭５８−１１６号公報
【特許文献２】特開昭６３−１１７９８９号公報
【特許文献３】特開昭６１−２６１２９４号公報
【特許文献４】特開昭６４−７３７１５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
従来の技術では、水素分子、水素イオンまたは水素ラジカルを半導体基板に照射するので、還元作用に寄与しない余剰の水素分子、水素イオンまたは水素ラジカルが結晶成長中の膜中に大量に混入する。この膜中に混入した水素が意図しないエネルギ準位を形成するので、所定のバンドギャップを利用する電子部品の材料に適する化合物半導体を作製することができないという問題が生じる。
【００１４】
また、水素分子に比べてエネルギの高い水素イオンまたは水素ラジカルを半導体基板に照射すると、半導体基板の表面、成長中の結晶の表面および界面などに損傷が生じ、作製した化合物半導体の結晶性が悪くなるという問題が生じる。
【００１５】
したがって本発明の目的は、基板の表面に形成する薄膜に混入する還元作用を有するガスの量を抑制するとともに、基板の表面または基板の表面に形成する薄膜に与える損傷を抑制して基板の表面に結晶性の高い薄膜を形成することができる分子線エピタキシャル成長装置および分子線エピタキシャル成長方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明は、基板を収容可能な収容空間を有する収容部と、
収容空間に収容された基板に照射する分子線を発生する分子線源と、
還元作用を有するガスを収容空間に導入するガス導入部と、
収容空間に設けられ、前記ガス導入部から導入されるガスの温度よりも表面温度の低い低温部とを含み、
前記ガス導入部は、収容空間に導入するガスのうちの少なくとも一部を、前記基板の表面に到達する前に、前記低温部に衝突させることを特徴とする分子線エピタキシャル成長装置である。
【００１７】
また本発明は、前記ガス導入部から収容空間に導入されるガスは、水素分子から成ることを特徴とする。
【００１８】
また本発明は、前記低温部は、液体窒素によって冷却されるシュラウドによって形成されることを特徴とする。
【００１９】
また本発明は、前記分子線源は、前記収容部に収容される前記基板の表面に略均一に分子線を照射する位置で収容部に設けられ、
前記ガス導入部は、分子線源が設けられるべき領域を除く残余の領域に設けられることを特徴とする。
【００２０】
また本発明は、基板を収容空間に収容し、
還元作用を有するガスのうちの少なくとも一部が、基板に到達する前に、前記ガスよりも表面温度の低く、かつ収容空間に設けられる低温部に衝突するように、前記ガスを収容空間に導入し、
前記ガスを含む雰囲気において、前記基板の表面に分子線を照射することによって薄膜を形成することを特徴とする分子線エピタキシャル成長方法である。
【００２１】
また本発明は、前記還元作用を有するガスは、水素分子から成ることを特徴とする。
また本発明は、収容空間の圧力が５×１０−５Ｐａ以上かつ５×１０−３Ｐａ未満となるように前記水素分子を収容空間に導入することを特徴とする。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、収容部の収容空間には、基板が収容され、低温部が設けられる。収容空間には、ガス導入部から還元作用を有するガスが導入される。収容空間に導入されたガスは、拡散し、ガスのうちの少なくとも一部は、基板の表面に到達する前に、ガスの温度よりも表面温度の低い低温部に衝突する。すなわちガス導入部から収容空間に導入されるガスのうちの少なくとも一部は、低温部に衝突した後に、基板の表面に到達する。
【００２３】
ガスの温度よりも表面の温度が低い低温部にガスが衝突すると、ガスから低温部にガスのエネルギが移ることによって、ガスの運動エネルギが低下し、ガスの粒子の速度が低下する。したがってガスの温度が低下する。このように、収容空間に導入されたガスのうちの少なくとも一部は、収容空間に導入された直後よりも低いエネルギとなって基板に到達する。
【００２４】
このような還元作用を有するガスを含む雰囲気において、分子線を基板の表面に照射して基板の表面に薄膜を形成すると、基板の表面または薄膜に形成された酸化物などの不純物は、還元作用を有するガスによって還元される。さらに、ガスによって分子線源に付着した酸化物、分子線の素となる個体材料に含まれる酸化物、および分子線に含まれる酸化物も還元されるので、酸化物などの不純物の少ない分子線が基板の表面に照射される。これによって、酸化物などの不純物の少ない薄膜を形成することができる。
【００２５】
また、低温部に衝突した後に基板に到達するガスは、エネルギが低いので、基板または薄膜に損傷を与えにくい。たとえば収容空間に導入されるガスが、イオンおよびラジカルなどのエネルギの高い状態であったとしても、ガスが低温部に衝突することによって、ガスのエネルギは、収容空間に導入された直後よりも低下する。
【００２６】
収容空間に拡散された還元作用を有するガスのエネルギは低く、このような低エネルギのガスを含む雰囲気において薄膜を基板の表面に形成すると、還元作用を有するガスが基板または薄膜に与える損傷を抑えることができ、結晶性の高い薄膜を得ることができる。
【００２７】
また本発明によれば、前記ガス導入部から収容空間に導入されるガスは、水素イオンまたは水素ラジカルではなく、水素分子から成る。水素分子は、水素イオンおよび水素ラジカルよりもエネルギが低いので、水素分子が基板または基板の表面に形成される薄膜に与える損傷を抑制することができる。このようなエネルギが低い水素分子を含む雰囲気において薄膜を基板の表面に形成すると、結晶性の高い薄膜を得ることができる。
【００２８】
また水素分子から水素イオンまたは水素ラジカルを生成するための機構を装置に設ける必要がないので、還元作用を有するガスとして水素イオンまたは水素ラジカルを用いる装置に比べて、装置の構成を簡略化することができる。これによって、装置のコストおよび装置のメンテナンスにかかるコストを低減することができる。
【００２９】
また還元作用を有するガスとして水素イオンまたは水素ラジカルを用いる装置では、プラズマ放電を利用して水素ラジカルを生成する、または部材を加熱して水素イオンを生成するので、プラズマ放電室または加熱された部材から不純物が発生し、この不純物が薄膜に混入するが、本発明では還元作用を有するガスとして水素分子を用いるので、以上のような問題は生じない。
【００３０】
また本発明によれば、低温部は、液体窒素によって冷却されるシュラウドによって形成される。シュラウドには、沸点の低い液体窒素が充填され、シュラウドの表面は、窒素の沸点に近い温度まで冷却される。このシュラウドは、収容空間の気圧を下げるために用いられるものであり、たとえば分子線源から発生した分子線のうち、基板に吸着されずに反射された分子を吸着したりする。このようなシュラウドを、還元作用を有するガスのエネルギを下げるための低温部に利用するので、シュラウドの他に低温部を特別に設ける必要がなくなり、装置の構成を簡略化し、装置のコストを低減することができる。
【００３１】
また本発明によれば、ガス導入部は、収容空間に導入するガスのうちの少なくとも一部が、前記基板の表面に到達する前に、前記低温部に衝突するように前記ガスを収容空間に導入するので、収容空間の分子線源が設けられるべき領域に設けられる必要がなく、分子線源が設けられるべき領域を除く残余の領域に設けられる。
【００３２】
このようにガス導入部は、分子線源が設けられるべき領域を除く残余の領域に設けられるので、各分子線源の配置を前記領域内で設計するときに、ガス導入部の配置を考慮する必要がなく、分子線源の配置の設計の自由度が高くなる。
【００３３】
また本発明によれば、基板を収容空間に収容し、還元作用を有するガスのうちの少なくとも一部が、基板に到達する前に、前記ガスよりも表面温度の低く、かつ収容空間に設けられる低温部に衝突するように、前記ガスを収容空間に導入し、前記ガスを含む雰囲気において、前記基板の表面に分子線を照射することによって薄膜を形成する。
【００３４】
前述したように、収容空間に導入されたガスのうちの少なくとも一部は、収容空間に導入された直後よりもエネルギが低下した状態で基板または基板の表面に形成される薄膜に到達する。したがって、前述したように、ガス導入部から導入されたガスが基板または基板の表面に形成される薄膜に与える損傷を抑制し、かつ前記ガスが基板または基板の表面に形成される薄膜に混入する量を抑制して、基板または基板の表面に形成される薄膜に形成される酸化物などの不純物を還元しながら、結晶性の高い薄膜を基板の表面に形成することができる。
【００３５】
また本発明によれば、収容空間に導入される還元作用を有するガスは、水素イオンまたは水素ラジカルではなく、水素分子から成る。水素分子は、水素イオンおよび水素ラジカルよりもエネルギが低いので、水素分子が基板または基板の表面に形成される薄膜に与える損傷を抑制することができる。このようなエネルギの低い水素分子を含む雰囲気において基板の表面に薄膜を形成すると、結晶性の高い薄膜を得ることができる。
【００３６】
また本発明によれば、収容空間の圧力が５×１０−５Ｐａ以上かつ５×１０−３Ｐａ未満となる水素分子を含む雰囲気において薄膜が形成される。収容空間の圧力が５×１０−５Ｐａ未満であれば、薄膜を形成する過程において基板の表面または薄膜に形成された酸化物などの不純物、分子線源に付着した酸化物、分子線の素となる個体材料個体材料に含まれる酸化物、および分子線に含まれる酸化物を還元する作用が小さくなり、酸化物などの不純物の少ない薄膜を形成することができない。また収容空間の圧力が５×１０−５Ｐａ以上であれば、還元作用に寄与しない余剰の水素分子が、結晶成長中に薄膜中に混入することによって結晶性の高い薄膜を得ることができないと考えられる。本発明によれば、収容空間の圧力が５×１０−５Ｐａ以上かつ５×１０−３Ｐａ未満となる水素分子を含む雰囲気において薄膜を形成するので、結晶性の高い薄膜を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３７】
図１は、本発明の第１の実施の形態の分子線エピタキシャル（Molecular Beam
Epitaxial：略称ＭＢＥ）成長装置１１の構成を簡略化して示す模式図である。ＭＢＥ成長装置１１は、収容空間１２を有する収容部である成長室１３、収容空間１２に存在する気体を排気する真空ポンプ１４、ゲートバルブ１５、成長室１３と真空ポンプ１４とをゲートバルブ１５を介して接続する接続管１６、還元作用を有するガスを収容空間１２に導入するガス導入部１７、基板であるウエハ１８を保持、加熱および回転するマニピュレータ２１、分子線源２２、計測器、試料準備室、アウトガス室、および低温部であるシュラウド２３を含んで構成される。ＭＢＥ成長装置１１は、ウエハ１８の表面上に分子線を照射することによって、ウエハ１８の表面上に結晶薄膜をＭＢＥ成長させる。
【００３８】
マニピュレータ２１は、成長室１３の内部の空間である収容空間１２に設けられる。マニピュレータ２１は、ウエハ１８を保持するウエハホルダ２４、ウエハホルダ２４を支持する回転軸２５、回転軸２５を軸線まわりに回転させる回転用モータ、およびウエハ１８を加熱するウエハ加熱用ヒータを含んで構成される。回転軸２５は、成長室１３の鉛直方向上部に接続されて支持され、収容空間１２において鉛直方向下方に延びる。回転軸２５は、回転用モータによって軸線まわりに回転する。ウエハホルダ２４は、回転軸２５の鉛直方向下端部に接続されて、回転軸２５に支持される。ウエハホルダ２４は、収容空間１２において鉛直方向の上部に設けられる。ウエハホルダ２４は、回転軸２５の回転に伴なって回転する。ウエハ加熱用ヒータは、マニピュレータ２１内に設置され、回転しないため、回転する回転軸２５やウエハホルダ２４に接触しないように、かつウエハ１８の成長面とは反対側の面にヒータ輻射が入射されるように配置される。この輻射熱によりウエハホルダ２４およびウエハホルダ２４に保持されるウエハ１８を加熱する。
【００３９】
ウエハ１８は、ヒ化ガリウム（ＧａＡｓ）、シリコン（Ｓｉ）および窒化ガリウム（ＧａＮ）などの半導体材料から成る円板状または矩形状の単結晶の薄板である。ウエハ１８は、ウエハ１８の厚み方向の表面が水平となるように、ウエハホルダ２４の鉛直方向の下端部に保持される。ウエハ１８の表面に薄膜をＭＢＥ成長させる際には、マニュピュレータ２１は、ウエハ１８を加熱しながら、ウエハ１８を回転させることができる。
【００４０】
計測器は、収容空間１２の真空度を計測する真空計および収容空間１２に存在するガスの成分を分析するガス分析計を含んで構成され、成長室１３に設けられる。試料準備室およびアウトガス室は、ゲートバルブを介して成長室１３に接続される。
【００４１】
シュラウド２３は、金属製の容器によって形成される。シュラウド２３は、成長室１３の内壁に沿って、ウエハホルダ２４に保持されるウエハ１８を外囲するように収容空間１２に設けられる。シュラウド２３の内部に液体窒素を充填することによって、シュラウド２３の表面を液体窒素の沸点（約７７Ｋ）近くまで冷却することができる。一般に気体は低温になると蒸気圧が低下するので、真空雰囲気下で低温部が存在するとその表面で気体は凝結するので、収容空間１２の真空度を高めることができる。ただし気体の種類により異なる蒸気圧曲線が得られることから、たとえば１０−３Ｐａ程度の真空度で、約７７Ｋの低温部があれば、雰囲気に存在する水分子は凝結するが、水素分子は凝結しない。
【００４２】
分子線源２２は、るつぼ、るつぼを加熱するヒータおよびシャッタ２６を含んで構成される。るつぼには、ウエハ１８に形成する薄膜の材料として、薄膜を構成する元素を含む化合物が充填されている。るつぼに充填された化合物は、ヒータによって加熱されて蒸発し、分子線となる。分子線源２２は、分子線が出射する出射口がシュラウド２３に形成された貫通孔から露出して、ウエハホルダ２４に臨むように、シュラウド２３に形成された貫通孔を貫通して収容空間１２に設けられる。具体的には、分子線源２２は、収容空間１２において鉛直方向の下部であって、分子線をウエハ１８の表面に略均一に照射することができる位置、すなわち分子線源２２が設けられるべき領域に設けられる。より具体的には、分子線源２２は、ウエハホルダ２４に保持されたウエハ１８の厚み方向の一表面上であって、前記回転軸２５の軸線の延長線上を頂点とし、この頂点から鉛直方向下方に延びる直線を軸Ｌとする予め定めるテーパ角度θの円錐面内に設けられる。予め定めるテーパ角θは、１４０°以下に選ばれる。シャッタ２６は、開閉自在であって、分子線が射出するるつぼの射出口を塞ぐ、または開放する。分子線源２２は、ウエハ１８に薄膜を形成するために必要な材料の種類の数だけ必要である。図１においては、一例として５個の分子線源２２を有するＭＢＥ成長装置１１の構成を模式的に示している。
【００４３】
ウエハ１８に照射した分子線のうちの、ウエハ１８に堆積せずに収容空間１２に残留する余剰な分子は、シュラウド２３の表面に接触したときに、凝結してシュラウド２３の表面に捕獲される。
【００４４】
ゲートバルブ１５は、接続管１６に形成された管路を介して真空ポンプ１４と収容空間１２との間を流れる気体の流通を遮断する、または気体の流通を開放する。
【００４５】
真空ポンプ１４は、イオンポンプ、チタンサブリメーションポンプ、ロータリポンプおよびターボ分子ポンプなどを含んで実現される。本実施の形態においては、真空ポンプ１４は、ターボ分子ポンプおよびロータリポンプを含んで構成される。ロータリポンプは、粗挽きを行うポンプであり、ターボ分子ポンプの補助として、ターボ分子ポンプに接続される。ターボ分子ポンプは、接続管１６に形成された管路を介して収容空間１２に存在する気体を排気する。
【００４６】
ガス導入部１７は、収容空間１２に還元作用を有するガスを導入する。還元作用を有するガスとしては、水素分子、水素イオンおよび水素ラジカルなどを用いることができる。本実施の形態においては、還元作用を有するガスとして、分子状態の水素ガスを用いる。ガス導入部１７は、ガス供給部２７、接続管１６から分岐して延びる分岐管２８、マスフローコントローラ（Mass Flow Controller：MFC）３１、バルブ３２および水素ガス供給管３３を含んで構成される。分岐管２８は、接続管１６から分岐して延びる管である。水素ガス供給管３３の一端は、分岐管２８の一端に設けられるフランジに溶接されて接続される。水素ガス供給管３３の他端は、ガス供給部２７に接続される。ガス供給部２７からは、水素ガス供給管３３に形成された管路に分子状態の水素ガスが供給される。ＭＦＣ３１およびバルブ３２は、水素ガス供給管３３に接続されて設けられる。バルブ３２は、ＭＦＣ３１よりも分岐管２８寄りに設けられる。バルブ３２は、水素ガス供給管３３に形成された管路を流れる水素ガスの流れを遮断する、または水素ガスの流れを開放する。ＭＦＣ３１は、水素ガス供給管３３に形成された管路を流れる水素ガスの流量を調節する。水素ガス供給管３３に形成された管路に供給される水素ガスの温度は、少なくともシュラウド２３の表面の温度よりも高く、たとえば常温である。ガス供給部２７は、水素ボンベまたは工場に設けられるガスタンクなどの水素ガスを供給する供給源、供給源と水素ガス供給管３３の他端とを接続するガス供給管、バルブ、水素ガスの流量を調節するレギュレータ、水素ガスに混入した不純物を除去するフィルタ、および精製器を含んで構成される。
【００４７】
ガス供給部２７から供給される分子状態の水素ガスは、水素ガス供給管３３に形成された管路、分岐管２８に形成された管路および接続管１６に形成された管路を通って、収容空間１２に導入される。収容空間１２に導入された水素ガスは、収容空間１２に拡散する。このように分子線源２２が設けられるべき領域のように、ウエハ１８を直接的に見込める位置から水素ガスを収容空間１２に導入しないので、収容空間１２に導入された水素ガスの少なくとも一部は、シュラウド２３の表面に衝突した後に、ウエハ１８の表面に到達する。水素ガスの沸点は、窒素ガスの沸点よりも低いので、シュラウド２３の表面に衝突した水素ガスは、シュラウド２３の表面に捕獲されることなく反跳する。またシュラウド２３の表面の温度は、シュラウド２３の表面に入射する水素ガスの温度よりも低いので、衝突によって水素ガスからシュラウド２３に水素ガスのエネルギが移り、水素ガスのエネルギが低下して、水素ガスの粒子の速度が低下する。このように収容空間１２に導入された水素ガスのうちの少なくとも一部は、シュラウド２３に衝突することによって、収容空間１２に導入された直後よりも低いエネルギの状態でウエハ１８に到達する。
【００４８】
本発明の第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１では、ＧａＡｓから成るウエハ１８の表面に分子線源２２から分子線を照射することによって、ウエハ１８の表面にＭＢＥ成長によって結晶薄膜を形成する。
【００４９】
まずシュラウド２３の表面によるガスの吸着および真空ポンプ１４の排気によって、成長室１３の収容空間１２を１×１０−８Ｐａ未満の超高真空にする。ウエハホルダ２４に保持されたウエハ１８は、結晶成長に適した予め定める第１の温度Ｔ１に加熱される。また分子線源２２のるつぼに充填された個体材料は、予め定める強度の分子線を発生するために、予め定める第２の温度Ｔ２に加熱される。予め定める第１の温度Ｔ１は、３００℃〜７００℃に選ばれ、予め定める第２の温度Ｔ２は、ガリウムで９００℃〜１１００℃、またインジウムで８００℃〜１０００℃、またアルミニウムで１１００℃〜１３００℃程度に選ばれる。
【００５０】
次に、真空ポンプ１４によって排気を行っている状態でＭＦＣ３１を調節し、バルブ３２を開けることによって、収容空間１２の圧力が、５×１０−５Ｐａ以上かつ５×１０−３Ｐａ未満となるように予め定める流量の水素ガスを収容空間１２に導入する。予め定める流量は、真空ポンプ１４の排気能力にも依存するが、０．１ＳＣＣＭ（Ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｃ／ｍｉｎ）以上１０００ＳＣＣＭ未満に選ばれる。本実施の形態では、予め定める流量は、０．５ＳＣＣＭに選ばれる。ＳＣＣＭは、ｃｃ／ｍｉｎで表される気体の流量を、０℃かつ１０１３２５Ｐａの状態に換算したときの気体の流量を表す単位である。水素ガスを収容空間１２に導入し、水素ガスが収容空間１２に均一に拡散され、水素ガスの導入と真空ポンプ１４の排気とのバランスがとれて、収容空間１２の真空度が安定した後に、ＭＢＥ成長を開始する。収容空間１２に水素ガスを０．５ＳＣＣＭ導入した場合、収容空間１２の真空度は、３．０×１０−４Ｐａで安定した。
【００５１】
次に、ウエハホルダ２４に保持されたウエハ１８の厚み方向の一表面上に、層厚が０．１７μｍのＧａＡｓバッファ層を結晶成長させる。次に、ＧａＡｓバッファ層の厚み方向の一表面上に、層厚が０．２５μｍのアルミニウム−ガリウム−インジウム−リン（ＡｌＧａＩｎＰ）層を結晶成長させる。次に、ＡｌＧａＩｎＰ層の厚み方向の一表面上に層厚が０．５μｍのガリウム−インジウム−リン（ＧａＩｎＰ）層を結晶成長させる。次にＧａＩｎＰ層の厚み方向の一表面上に層厚が０．２５μｍのＡｌＧａＩｎＰ層を結晶成長させる。次に、ＡｌＧａＩｎＰ層の厚み方向の一表面上に層厚が０．０１μｍのＧａＩｎＰ層を結晶成長させる。このようにしてウエハ１８の表面上にダブルヘテロ構造を有する積層膜を作製した。成膜後、バルブ３２を閉じることによって、収容空間１２への水素ガスの導入を停止する。
【００５２】
本発明のＭＢＥ成長方法の効果を明確にするために、水素ガスを収容空間１２に導入せずに、前述した積層膜の組成と同じ組成の積層膜を作製し、この積層膜の蛍光寿命と本発明のＭＢＥ成長方法を用いて作製した積層膜の蛍光寿命とを測定した。
【００５３】
図２は、ウエハ１８の表面に作製した積層膜の蛍光特性を表す図である。横軸は、時間を表し、縦軸は、蛍光の光強度を表す。横軸の単位は、ナノ秒（ｎｓｅｃ）であり、縦軸の単位は、蛍光現象の検知カウント数（ｃｔｓ）である。
【００５４】
高周波パルス光を励起光として積層膜に照射し、積層膜から放射される蛍光の強度の時間変化を測定することによって、積層膜の蛍光寿命の特性を測定した。図２において、本発明のＭＢＥ成長方法を用いて作製した積層膜の蛍光の強度の時間変化を折線Ａで表し、水素ガスを収容空間１２に導入せずに、ＭＢＥ成長方法を用いて作製した積層膜の蛍光の光強度の時間変化を点線Ｂで表す。この測定結果から蛍光寿命を求めると、本発明のＭＢＥ成長方法を用いて作製した積層膜の蛍光寿命は、５１．１ｎｓｅｃであり、水素ガスを収容空間１２に導入せずに、ＭＢＥ成長方法を用いて作製した積層膜の蛍光寿命は、２６．７ｎｓｅｃであった。一般に結晶性が良いほど蛍光寿命は長くなるので、この実験結果から、本発明のＭＢＥ成長方法を用いると、結晶性の良い積層膜を作製することができることがわかった。
【００５５】
さらに水素ガスを収容空間１２に導入した状態でＭＢＥ成長を行って積層膜を作製した場合に、積層膜に形成される酸化などの不純物をどの程度還元することができるのかを調べるために、積層膜に残留した残留酸素濃度を測定した。
【００５６】
水素ガスを収容空間１２に導入した状態でＭＢＥ成長を行う場合と、水素ガスを収容空間１２に導入せずにＭＢＥ成長を行う場合とで、どの程度残留酸素濃度が異なるかを測定するための基板を作製した。まず、ＧａＡｓから成るウエハ１８の厚み方向一表面上に、水素ガスを収容空間１２に導入せずに層厚が０．１７μｍのＧａＡｓバッファ層をＭＢＥ成長させた。次に、ＧａＡｓバッファ層の厚み方向一表面上に、水素ガスを収容空間１２に導入せずに層厚が０．５μｍの第１のＧａＩｎＰ層を成長させた。次に、水素ガスを収容空間１２に０．５ＳＣＣＭ導入した状態で、第１のＧａＩｎＰ層の表面上に、層厚が０．５μｍの第２のＧａＩｎＰ層をＭＢＥ成長させた。このようにして作製した積層膜に残留する残留酸素濃度を、２次イオン質量分析法（Secondary Ion Mass Spectrometry：略称ＳＩＭＳ）を用いて測定した。
【００５７】
図３は、ウエハ１８の表面に作製した積層膜の表面からの距離と、積層膜に残留する残留酸素濃度との関係を表す図である。横軸は、積層膜の表面からの厚み方向の距離を表す。縦軸は、残留酸素濃度を表す。横軸の単位はμｍであり、縦軸の単位はａｔｏｍｓ／ｃｍ３である。図３において第１のＧａＩｎＰ層の残留酸素濃度を表す領域を記号Ｂで表し、第２のＧａＩｎＰ層のうちの表面近傍を除く部分の残留酸素濃度を表す領域を記号Ａで表す。第２のＧａＩｎＰ層の表面近傍、すなわち図３における横軸の原点近傍は、積層膜の表面が大気中の酸素によって酸化されるので、残留酸素濃度が高くなっている。測定結果から、領域Ａの残留酸素濃度は、約３．５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であり、領域Ｂの残留酸素濃度は、約７．０×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であることがわかった。すなわち本発明のＭＢＥ成長方法を用いると、水素ガスを収容空間１２に導入せずにＭＢＥ成長を行う場合に比べて、薄膜に残留する酸素濃度を約半分に低減することができることがわかった。
【００５８】
上記のように構成される本発明の第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１によれば、還元作用を有する水素ガスを含む雰囲気において結晶薄膜を形成することができる。収容空間１２に導入された水素ガスは、収容空間１２に存在する酸素および酸化物を還元するので、酸素の少ない雰囲気でＭＢＥ成長を行うことができる。また収容空間１２に導入された水素ガスは、分子線源２２に充填された分子線の素となる材料に混入した酸素および酸化物を還元するので、酸素および酸化物をほとんど含まない分子線をウエハ１８に照射することができ、薄膜中への酸素および酸化物の混入を防ぐことができる。さらに、収容空間１２に導入された水素ガスは、ＭＢＥ成長途中の薄膜に取込まれた酸素または酸化物を還元するので、酸素を含まない結晶性の高い積層膜を形成することができる。
【００５９】
また収容空間１２に導入された水素ガスのうちの少なくとも一部は、シュラウド２３の表面に衝突した後に、ウエハ１８の表面に到達する。本実施の形態においては、ウエハ１８を直接見込むことができない位置から水素ガスを収容空間１２に導入するので、導入された水素ガスのほぼ全ては、シュラウド２３の表面に衝突した後に、ウエハ１８の表面に到達する。シュラウド２３の表面に衝突した水素ガスのエネルギは、衝突の前よりもエネルギが低下するので、低エネルギの水素ガスを含む雰囲気においてＭＢＥ成長を行うことができる。低エネルギの分子状態の水素ガスの還元作用は、高エネルギの水素分子、水素ラジカルおよび水素イオンの還元作用に比べて低くなるが、真空技術の発達および分子線の素となる材料の精製技術の発達によって、酸化物などの不純物濃度の低い結晶薄膜を形成することが可能となり、除去すべき不純物自体が減少したので、このように還元作用の効率が悪い低エネルギの水素分子であっても十分に酸化物などの不純物を還元することができる。低エネルギの分子状態の水素ガスは、高エネルギの水素分子、水素イオンおよび水素ラジカルに比べて、ウエハ１８およびウエハ１８に形成される薄膜に損傷を与え難い。したがって、直接的にウエハ１８に水素ガスを照射するような、高いエネルギの水素ガスを含む雰囲気、水素イオンを含む雰囲気または水素ラジカルを含む雰囲気においてＭＢＥ成長を行う場合に比べて、ウエハ１８およびウエハ１８に形成される結晶薄膜に与える損傷を抑制することができる。
【００６０】
また低エネルギの水素ガスは、高エネルギの水素ガスに比べて成長中の薄膜に取込まれ難いので、高いエネルギの水素ガスを含む雰囲気においてＭＢＥ成長を行う場合に比べて、結晶薄膜に水素ガスが混入する量を抑制することができる。これによって結晶性の高い積層膜を形成することができる。
【００６１】
また水素ガスのエネルギを下げるための低温部として、真空度を高くするためのシュラウド２３を用いている。このように、水素ガスのエネルギを下げるための低温部を特別に設けずに、既存の設備を利用することができるので、装置の構成を簡略化することができ、装置のコストを低減することができる。
【００６２】
また収容空間１２に導入する還元作用を有するガスとして、水素イオンまたは水素ラジカルではなく、分子の状態の水素ガスを用いる。収容空間１２に分子状態の水素ガスを導入するので、水素ガスをイオン化したりラジカル化したりする必要がない。したがって、ＭＢＥ成長装置１１に水素ガスをイオン化する装置またはラジカル化する装置を設ける必要がなく、装置の構成を簡略化することができる。これによって、装置のコストおよび装置のメンテナンスにかかるコストを低減することができる。
【００６３】
またガス導入部１７は、水素ガスを直接的にウエハ１８の表面に照射するように水素ガスを収容空間１２に導入するのではなく、水素ガスの少なくとも一部がシュラウド２３の表面に衝突するように水素ガスを収容空間１２に導入する。したがってガス導入部１７は、分子線源２２が設けられるべき領域に設けられる必要がなく、分子線源２２が設けられる領域を除く残余の領域に設けられる。これによって、各分子線源２２の配置を設計するときに、ガス導入部１７の配置を考慮する必要がなく、各分子線源２２の配置の設計の自由度が高くなる。
【００６４】
次に収容空間１２への水素ガスの導入量が薄膜の結晶性に及ぼす影響について調べるために、水素ガスの導入量を変えて基板を作製した。基板の積層構造は、前述した蛍光寿命を測定するために作製したダブルへテロ構造を有する積層膜と同様の構造である。具体的には、ウエハ１８上に、層厚が０．１７μｍのＧａＡｓバッファ層、層厚が０．２５μｍのアルミニウム−ガリウム−インジウム−リン（ＡｌＧａＩｎＰ）層、層厚が０．５μｍのガリウム−インジウム−リン（ＧａＩｎＰ）層、層厚が０．２５μｍのＡｌＧａＩｎＰ層、および層厚が０．０１μｍのＧａＩｎＰ層を順次結晶成長させて積層膜を作製した。収容空間１２に導入する水素ガスの導入量を変えることによって、収容空間１２の圧力を１×１０−５Ｐａ〜３×１０−２Ｐａの間で変化させ、それぞれの圧力において結晶成長させて積層膜を作製した。
【００６５】
図４は、積層膜を作成するときの収容空間１２の圧力と、作製した積層膜の蛍光寿命との関係を表す図である。横軸は、積層膜を作成するときの収容空間１２の圧力を表し、縦軸は、作製した積層膜の蛍光寿命を表す。収容空間１２の温度は、シュラウド２３に充填された液体窒素の沸点（約７７Ｋ）近くまで冷却されている。収容空間１２の圧力が５×１０−６Ｐａのときが、水素ガスを収容空間１２に導入していないときを表す。図４に示すように、収容空間１２の圧力が３×１０−４Ｐａまでは、収容空間１２の圧力が増すにつれて、すなわち水素ガスの導入量が増すにつれて、蛍光寿命が延びる傾向にある。水素ガスの導入量をさらに増やし、収容空間１２の圧力が５×１０−３Ｐａ以上になると、傾向寿命が急激に低下する傾向にある。すなわち収容空間１２の圧力が５×１０−５Ｐａ未満および５×１０−３Ｐａ以上において蛍光寿命が低下し、積層膜の結晶性が低下することがわかった。収容空間１２の圧力が５×１０−５Ｐａ未満であれば、積層膜を形成する過程において基板の表面または薄膜に形成された酸化物などの不純物、分子線源に付着した酸化物、分子線の素となる個体材料個体材料に含まれる酸化物、および分子線に含まれる酸化物を還元する作用が小さくなり、酸化物などの不純物の少ない薄膜を形成することができず、蛍光寿命が低下するものと考えられる。収容空間１２の圧力が５×１０−３Ｐａ以上であれば、還元作用に寄与しない余剰の水素分子が結晶成長中に薄膜中に混入することによって結晶性の高い薄膜を得ることができない、あるいは電気伝導に寄与するキャリアと水素ガスとが結合しキャリアが不活性化する、あるいは混入した水素ガスが意図しないエネルギ準位を形成し、発光を阻害するので蛍光寿命が低下するものと考えられる。したがって収容空間１２の圧力が、５×１０−５Ｐａ以上かつ５×１０−３Ｐａ未満の水素ガスの雰囲気において積層膜を作製すると、水素ガスの還元作用を有効に利用することができ、蛍光寿命が長く、結晶性の高い積層膜が得られることがわかった。
【００６６】
本発明の第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１の水素ガス供給管３３の一端は、分岐管２８の一端に設けられるフランジに溶接されて接続されるとしたけれども、水素ガス供給管３３は、どのような方法または形態で分岐管２８に接続されてもよい。また実施の一例としてＧａＡｓから成るウエハ１８の表面に特定の組成の積層膜を作製する方法を説明したが、本発明の第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１は、ＭＢＥ成長を行うことができる組成の積層膜であれば、どのような組成の積層膜であっても作製することができる。
【００６７】
図５は、本発明の第２の実施の形態のＭＢＥ成長装置４１の構成を簡略化して示す模式図である。本発明の第２の実施の形態のＭＢＥ成長装置４１の構成は、第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１の構成と同様であるので、対応する部分については、同一の参照符号を付して、重複する説明を省略する。また、本発明の第２の実施の形態のＭＢＥ成長装置４１の構成は、第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１の構成と同様であるので、第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１において得られる効果は、本発明の第２の実施の形態のＭＢＥ成長装置４１においても同様に得られる。
【００６８】
本発明の第２の実施の形態のＭＢＥ成長装置４１の構成は、第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１の構成とは、ガス導入部１７が接続される位置が異なる。ガス導入部１７は、成長室１３の側壁に接続される。つまりガス導入部１７は、分子線源２２が設けられるべき領域を除く残余の領域で、成長室１３に接続される。水素ガス供給管３３の成長室１３に接続される一端と、ウエハホルダ２４に保持されたウエハ１８との間には、シュラウド２３が設けられているので、ガス導入部１７から収容空間１２に導入された水素ガスは、シュラウド２３の表面に必ず衝突した後に、収容空間１２に拡散する。
【００６９】
このようにガス導入部１７を成長室１３に接続するので、ガス導入部１７から導入される水素ガスの全ては、ウエハホルダ２４に保持されたウエハ１８に到達する前に、必ずシュラウド２３に衝突する。したがって、ウエハ１８に到達する水素ガスのエネルギは、収容空間１２に導入された直後の水素ガスのエネルギに比べて低下している。このように低いエネルギの水素ガスを含む雰囲気においてＭＢＥ成長を行うことができるので、前述したように結晶性の高い積層膜をウエハ１８の表面に作製することができる。
【００７０】
図６は、本発明の第３の実施の形態のＭＢＥ成長装置４２の構成を簡略化して示す模式図である。本発明の第３の実施の形態のＭＢＥ成長装置４２の構成は、第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１の構成と同様であるので、対応する部分については、同一の参照符号を付して、重複する説明を省略する。また、本発明の第３の実施の形態のＭＢＥ成長装置４２の構成は、第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１の構成と同様であるので、第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１において得られる効果は、本発明の第３の実施の形態のＭＢＥ成長装置４２においても同様に得られる。
【００７１】
本発明の第３の実施の形態のＭＢＥ成長装置４２の構成は、第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１の構成とは、ガス導入部１７が接続される位置が異なる。ガス導入部１７は、真空ポンプ１４に接続される。真空ポンプ１４は、前述したようにターボ分子ポンプとロータリポンプとを含んで構成される。ガス導入部１７は、ターボ分子ポンプとロータリポンプとの間に接続される。
【００７２】
ガス導入部１７から導入される水素ガスの大部分は、ロータリポンプによって排気されるが、ガス導入部１７から導入される水素ガスの一部は、ターボ分子ポンプを通過して収容空間１２に導入される。このようにして収容空間１２に導入された水素ガスのうちの少なくとも一部は、シュラウド２３に衝突した後にウエハホルダ２４に保持されたウエハ１
８に到達する。このように収容空間１２に水素ガスを導入することによって、前述したように結晶性の高い積層膜をウエハ１８の表面に作製することができる。
【００７３】
実施の一例としてガス導入部１７は、ターボ分子ポンプとロータリポンプとの間に接続されるとしたけれども、真空ポンプ１４を構成する１または複数のポンプのうちの、少なくとも１つのポンプの排気される側に、ガス導入部１７を接続するようにすればよい。
【００７４】
図７は、本発明の第４の実施の形態のＭＢＥ成長装置４３の構成を簡略化して示す模式図である。本発明の第４の実施の形態のＭＢＥ成長装置４３の構成は、第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１の構成と同様であるので、対応する部分については、同一の参照符号を付して、重複する説明を省略する。また、本発明の第４の実施の形態のＭＢＥ成長装置４３の構成は、第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１の構成と同様であるので、第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１において得られる効果は、本発明の第４の実施の形態のＭＢＥ成長装置４３においても同様に得られる。
【００７５】
本発明の第４の実施の形態のＭＢＥ成長装置４３は、成長室１３、第１真空ポンプ４４、第２真空ポンプ４５、第１ゲートバルブ４６、第２ゲートバルブ４７、第３ゲートバルブ４８、成長室１３と第１真空ポンプ４４とを第１ゲートバルブ４６を介して接続する第１接続管５１、アウトガス室５２、成長室１３とアウトガス室５２とを第２ゲートバルブ４７を介して接続する第２接続管５３、アウトガス室５２と第２真空ポンプ４５とを第３ゲートバルブ４８を介して接続する第３接続管５４、ガス導入部１７、マニピュレータ２１、複数の分子線源２２、計測器、試料準備室およびシュラウド２３を含んで構成される。
【００７６】
アウトガス室５２は、第２接続管５３および第２ゲートバルブ４７を介して成長室１３の側壁に接続される。第２真空ポンプ４５は、第３ゲートバルブ４８を介してアウトガス室５２に接続される。アウトガス室５２内は、第２真空ポンプ４５によって排気され、所定の真空度に保たれる。
【００７７】
本発明の第４の実施の形態のＭＢＥ成長装置４３のガス導入部１７は、第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１のガス導入部１７とは異なり、アウトガス室５２に接続される。
【００７８】
ガス導入部１７からは、分子状態の水素ガスがアウトガス室５２内に導入される。第２ゲートバルブ４７を開放しておくと、アウトガス室５２内のガスは、第２接続管５３に形成された管路を通して収容空間１２に流入するので、ガス導入部１７からアウトガス室５２内に導入された水素ガスは、収容空間１２に導入される。このようにして収容空間１２に導入された水素ガスの全ては、シュラウド２３に衝突した後にウエハホルダ２４に保持されたウエハ１８に到達する。このように収容空間１２に水素ガスを導入することによって、前述したように結晶性の高い積層膜をウエハ１８の表面に作製することができる。
【００７９】
実施の一例としてガス導入部１７は、アウトガス室５２に接続されるとしたけれども、たとえば成長室１３に接続される試料準備室および基板搬送室などの室内を真空に保つことができる真空チャンバに、接続されるようにしてもよい。
【００８０】
図８は、本発明の第５の実施の形態のＭＢＥ成長装置５５の構成を簡略化して示す模式図である。本発明の第５の実施の形態のＭＢＥ成長装置５５は、第４の実施の形態のＭＢＥ成長装置４３に加えて、真空チャンバ５６、第４ゲートバルブ５７、真空チャンバ５６とアウトガス室５２とを第４ゲートバルブ５７を介して接続する第４接続管５８、第３真空ポンプ６１、第５ゲートバルブ６２、および第３真空ポンプ６１と真空チャンバ５６とを第５ゲートバルブ６２を介して接続する第５接続管６３を含んで構成される。
【００８１】
真空チャンバ５６内は、第３真空ポンプ６１によって排気され、所定の真空度に保持される。
【００８２】
ガス導入部１７は、真空チャンバ５６に接続され、真空チャンバ５６内に水素ガスを導入する。真空チャンバ５６内に導入された水素ガスは、第２ゲートバルブ４７および第４ゲートバルブ５７が開放されているとき、第４接続管５８に形成された管路、アウトガス室５２内、および第２接続管５３に形成された管路を通って、収容空間１２に導入される。このようにして収容空間１２に導入された水素ガスの全ては、シュラウド２３に衝突した後にウエハホルダ２４に保持されたウエハ１８に到達する。このように収容空間１２に水素ガスを導入することによって、前述したように結晶性の高い積層膜をウエハ１８の表面に作製することができる。
【００８３】
図９は、本発明の第６の実施の形態のＭＢＥ成長装置６４の構成を簡略化して示す模式図である。本発明の第６の実施の形態のＭＢＥ成長装置６４の構成は、第４の実施の形態のＭＢＥ成長装置４３の構成と同様であるので、対応する部分については、同一の参照符号を付して、重複する説明を省略する。また、本発明の第６の実施の形態のＭＢＥ成長装置６４の構成は、第４の実施の形態のＭＢＥ成長装置４３の構成と同様であるので、第４の実施の形態のＭＢＥ成長装置４３において得られる効果は、本発明の第６の実施の形態のＭＢＥ成長装置６４においても同様に得られる。
【００８４】
本発明の第６の実施の形態のＭＢＥ成長装置６４の構成は、第４の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１の構成とは、ガス導入部１７が接続される位置が異なる。ガス導入部１７は、第２真空ポンプ４５に接続される。第２真空ポンプ４５は、ターボ分子ポンプとロータリポンプとを含んで構成される。ガス導入部１７は、ターボ分子ポンプとロータリポンプとの間に接続される。
【００８５】
ガス導入部１７から導入される水素ガスの大部分は、ロータリポンプによって排気されるが、ガス導入部１７から導入される水素ガスの一部は、ターボ分子ポンプを通過してアウトガス室５２に導入される。アウトガス室５２に導入された水素ガスは、第２ゲートバルブ４７を開放しておくと、第２接続管５３に形成された管路を通して収容空間１２に流入する。このようにして収容空間１２に導入された水素ガスの全ては、シュラウド２３に衝突した後にウエハホルダ２４に保持されたウエハ１８に到達する。このように収容空間１２に水素ガスを導入することによって、前述したように結晶性の高い積層膜をウエハ１８の表面に作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【００８６】
【図１】本発明の第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１の構成を簡略化して示す模式図である。
【図２】ウエハ１８の表面に作製した積層膜の蛍光特性を表す図である。
【図３】ウエハ１８の表面に作製した積層膜の表面からの距離と、積層膜に残留する残留酸素濃度との関係を表す図である。
【図４】積層膜を作成するときの収容空間１２の圧力と、作製した積層膜の蛍光寿命との関係を表す図である。
【図５】本発明の第２の実施の形態のＭＢＥ成長装置４１の構成を簡略化して示す模式図である。
【図６】本発明の第３の実施の形態のＭＢＥ成長装置４２の構成を簡略化して示す模式図である。
【図７】本発明の第４の実施の形態のＭＢＥ成長装置４３の構成を簡略化して示す模式図である。
【図８】本発明の第５の実施の形態のＭＢＥ成長装置５５の構成を簡略化して示す模式図である。
【図９】本発明の第６の実施の形態のＭＢＥ成長装置６４の構成を簡略化して示す模式図である。
【図１０】第２の従来の技術の分子線結晶成長装置１の構成を簡略化して示す模式図である。
【符号の説明】
【００８７】
１１，４１，４２，４３，５５，６４ 分子線エピタキシャル成長装置
１２ 収容空間
１３ 成長室
１４ 真空ポンプ
１５ ゲートバルブ
１７ ガス導入部
１８ ウエハ
２１ マニピュレータ
２２ 分子線源
２３ シュラウド
４４ 第１真空ポンプ
４５ 第２真空ポンプ
４６ 第１ゲートバルブ
４７ 第２ゲートバルブ
４８ 第３ゲートバルブ
５２ アウトガス室
５６ 真空チャンバ
５７ 第４ゲートバルブ
６１ 第３真空ポンプ
６２ 第５ゲートバルブ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板の表面に分子線を照射することによって薄膜を形成する分子線エピタキシャル成長装置および分子線エピタキシャル成長方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
化合物半導体として代表的なものに、ＩＩＩ族元素とＶ族元素とを含むＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体およびＩＩ族元素とＶＩ族元素とを含むＩＩ−ＶＩ族化合物半導体などがある。これらの化合物半導体は、たとえば単結晶の半導体基板の表面に分子線を照射することによって結晶薄膜を形成する分子線エピタキシャル（Molecular Beam Epitaxial：略称ＭＢＥ）成長方法を用いて作製される。ＭＢＥ成長方法は、半導体基板の表面に形成される薄膜の組成の制御性および結晶成長の速度の制御性に優れている。
【０００３】
半導体基板の表面に結晶薄膜を形成するには、まず半導体基板を収容するチャンバ内を超高真空にする。次に、半導体基板を所定の温度に加熱する。次に、分子線源内に設置されたるつぼに充填される個体材料を蒸発させることによって分子線を発生させ、この分子線を所定の温度に加熱した半導体基板の表面に照射する。半導体基板の表面に照射された分子は、半導体基板の表面に付着し、単結晶の薄膜を形成する。このように分子線源から出射する分子線の濃度を精密に制御することによって、半導体基板の表面上に単結晶の薄膜を作製することができる。なお分子線源には、一般によく用いられるクヌードンセルや、容量充填量の増加を図ったＳＵＭＯセルや、材料の特性に応じたバルブドクラッカーセルなどがある。
【０００４】
ＭＢＥ成長は、超高真空において行われるが、超高真空といえども、酸素などの不純物を完全にチャンバの外に排出することは不可能なので、酸素などの微量の不純物が残留した雰囲気において行われる。また分子線源の個体材料は、酸化物などの不純物を含んでいるので、半導体基板に照射する分子線には、酸化物などの微量の不純物が混入している。したがって半導体基板には、酸化物などの不純物が混入した分子線が照射される。このような条件においてＭＢＥ成長を行うと、ＭＢＥ成長中に膜に不純物が混入したり、酸化物が形成されるなどして、結晶の品質が低下するという問題がある。さらに、このようにして形成された結晶の品質の低い化合物半導体を用いて電子部品を作製すると、光学的特性および電気的特性などの電子部品の特性が悪くなるので、特性の良い電子部品を作製することができないという問題がある。
【０００５】
従来の技術では、水素の還元作用を利用して、酸化物などの不純物を除去し、結晶の品質を高めている。
【０００６】
第１の従来の技術の半導体結晶の分子線成長装置では、イオン化した水素をチャンバ内に導入し、イオン化した水素を含む雰囲気中でＭＢＥ成長を行っている。分子状態の水素よりも還元作用が高い水素イオンを含む雰囲気中でＭＢＥ成長を行うことによって、結晶成長中に発生した酸化物を還元し、結晶成長中の酸化を防止しながら高品質な半導体結晶を作製している（たとえば特許文献１参照）。
【０００７】
図１０は、第２の従来の技術の分子線結晶成長装置１の構成を簡略化して示す模式図である。分子線結晶成長装置１は、分子線結晶成長室２と、分子線結晶成長室２内を真空にする真空ポンプ３と、基板を保持する基板用マニピュレータ４と、Ｇａを含む分子線を発生するＧａ分子線源５と、Ａｌを含む分子線を発生するＡｌ分子線源６と、Ａｓを含む分子線を発生するＡｓ分子線源７と、水素ラジカル塩素ラジカル発生装置８と、ガス供給系９とを含んで構成される。
【０００８】
Ｇａ分子線源５と、Ａｌ分子線源６と、Ａｓ分子線源７と、水素ラジカル塩素ラジカル発生装置８とは、各分子線源またはラジカル発生装置から発生する分子線またはラジカルが、基板用マニピュレータ４に保持された基板の表面に向かうように配置される。
【０００９】
ガス供給系９は、水素ラジカル塩素ラジカル発生装置８に水素分子および塩素分子を供給する。水素ラジカル塩素ラジカル発生装置８は、水素分子から水素ラジカルを生成し、塩素分子から塩素ラジカルを生成する。結晶成長中において、水素ラジカル塩素ラジカル発生装置８は、塩素ラジカルおよび水素ラジカルを基板の表面に照射する。結晶成長中に塩素ラジカルを基板に照射することによって、基板の表面に生じるか付着した酸化物をエッチングし、除去することができる。また結晶成長中に水素ラジカルを基板に照射することによって、基板の表面に生じるか付着した酸化物を還元し、除去することができる。これによって、基板の表面の酸化物に起因する表面欠陥を減少することができる（たとえば特許文献２参照）。
【００１０】
第３の従来の技術の分子線エピタキシャル成長装置では、分子線源内に水素ガスを導入し、この水素ガスの流れによって分子線を基板の表面に輸送している。分子線源内に水素ガスを導入することによって、分子線源内に充填された個体材料中の酸化物を還元し、除去することができる。さらに分子線を基板の表面に輸送している間に、分子線中に含まれる酸化物を還元し、分子線中の酸化物を除去することができる。これによって酸化物などの不純物の少ない分子線を基板に照射することができる。さらに水素ガスによって基板および基板を保持する基板ホルダを還元し、酸化物が成長層にとりこまれないようにしている（たとえば特許文献３参照）。
【００１１】
第４の従来の技術の分子線結晶成長装置では、Ｖ族元素の分子線を基板上に照射した後、ＩＩＩ族元素の分子線を基板上に照射する前に、粘性流に近い量の水素ガスを基板の表面に吹きつけている。第４の従来の技術の分子線結晶成長装置は、水素ガスの還元作用を利用して基板の表面の酸化物を除去するものではないが、水素ガスを基板の表面に吹きつけることによって、基板の表面に存在する余剰なＶ族元素を強制的に排除することができる。基板の表面に存在する余剰なＶ族元素を排除することによって、ＩＩＩ族元素を積むべき表面層を平坦にすることができる。この平坦な表面にＩＩＩ族元素の分子線を照射するので、表面が平坦な化合物半導体を作製することができる。これによって、結晶の品質の高い化合物半導体を得ることができる（たとえば特許文献４参照）。
【００１２】
【特許文献１】特開昭５８−１１６号公報
【特許文献２】特開昭６３−１１７９８９号公報
【特許文献３】特開昭６１−２６１２９４号公報
【特許文献４】特開昭６４−７３７１５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
従来の技術では、水素分子、水素イオンまたは水素ラジカルを半導体基板に照射するので、還元作用に寄与しない余剰の水素分子、水素イオンまたは水素ラジカルが結晶成長中の膜中に大量に混入する。この膜中に混入した水素が意図しないエネルギ準位を形成するので、所定のバンドギャップを利用する電子部品の材料に適する化合物半導体を作製することができないという問題が生じる。
【００１４】
また、水素分子に比べてエネルギの高い水素イオンまたは水素ラジカルを半導体基板に照射すると、半導体基板の表面、成長中の結晶の表面および界面などに損傷が生じ、作製した化合物半導体の結晶性が悪くなるという問題が生じる。
【００１５】
したがって本発明の目的は、基板の表面に形成する薄膜に混入する還元作用を有するガスの量を抑制するとともに、基板の表面または基板の表面に形成する薄膜に与える損傷を抑制して基板の表面に結晶性の高い薄膜を形成することができる分子線エピタキシャル成長装置および分子線エピタキシャル成長方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明は、基板を収容可能な収容空間を有する収容部と、
収容空間に収容された基板に照射する分子線を発生する分子線源と、
還元作用を有するガスを収容空間に導入するガス導入部と、
収容空間に設けられ、前記ガス導入部から導入されるガスの温度よりも表面温度の低い低温部とを含み、
前記ガス導入部は、収容空間に導入するガスのうちの少なくとも一部を、前記基板の表面に到達する前に、前記低温部に衝突させることを特徴とする分子線エピタキシャル成長装置である。
【００１７】
また本発明は、前記ガス導入部から収容空間に導入されるガスは、水素分子から成ることを特徴とする。
【００１８】
また本発明は、前記低温部は、液体窒素によって冷却されるシュラウドによって形成されることを特徴とする。
【００１９】
また本発明は、前記分子線源は、前記収容部に収容される前記基板の表面に略均一に分子線を照射する位置で収容部に設けられ、
前記ガス導入部は、分子線源が設けられるべき領域を除く残余の領域に設けられることを特徴とする。
【００２０】
また本発明は、基板を収容空間に収容し、
還元作用を有するガスのうちの少なくとも一部が、基板に到達する前に、前記ガスよりも表面温度の低く、かつ収容空間に設けられる低温部に衝突するように、前記ガスを収容空間に導入し、
前記ガスを含む雰囲気において、前記基板の表面に分子線を照射することによって薄膜を形成することを特徴とする分子線エピタキシャル成長方法である。
【００２１】
また本発明は、前記還元作用を有するガスは、水素分子から成ることを特徴とする。
また本発明は、収容空間の圧力が５×１０−５Ｐａ以上かつ５×１０−３Ｐａ未満となるように前記水素分子を収容空間に導入することを特徴とする。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、収容部の収容空間には、基板が収容され、低温部が設けられる。収容空間には、ガス導入部から還元作用を有するガスが導入される。収容空間に導入されたガスは、拡散し、ガスのうちの少なくとも一部は、基板の表面に到達する前に、ガスの温度よりも表面温度の低い低温部に衝突する。すなわちガス導入部から収容空間に導入されるガスのうちの少なくとも一部は、低温部に衝突した後に、基板の表面に到達する。
【００２３】
ガスの温度よりも表面の温度が低い低温部にガスが衝突すると、ガスから低温部にガスのエネルギが移ることによって、ガスの運動エネルギが低下し、ガスの粒子の速度が低下する。したがってガスの温度が低下する。このように、収容空間に導入されたガスのうちの少なくとも一部は、収容空間に導入された直後よりも低いエネルギとなって基板に到達する。
【００２４】
このような還元作用を有するガスを含む雰囲気において、分子線を基板の表面に照射して基板の表面に薄膜を形成すると、基板の表面または薄膜に形成された酸化物などの不純物は、還元作用を有するガスによって還元される。さらに、ガスによって分子線源に付着した酸化物、分子線の素となる個体材料に含まれる酸化物、および分子線に含まれる酸化物も還元されるので、酸化物などの不純物の少ない分子線が基板の表面に照射される。これによって、酸化物などの不純物の少ない薄膜を形成することができる。
【００２５】
また、低温部に衝突した後に基板に到達するガスは、エネルギが低いので、基板または薄膜に損傷を与えにくい。たとえば収容空間に導入されるガスが、イオンおよびラジカルなどのエネルギの高い状態であったとしても、ガスが低温部に衝突することによって、ガスのエネルギは、収容空間に導入された直後よりも低下する。
【００２６】
収容空間に拡散された還元作用を有するガスのエネルギは低く、このような低エネルギのガスを含む雰囲気において薄膜を基板の表面に形成すると、還元作用を有するガスが基板または薄膜に与える損傷を抑えることができ、結晶性の高い薄膜を得ることができる。
【００２７】
また本発明によれば、前記ガス導入部から収容空間に導入されるガスは、水素イオンまたは水素ラジカルではなく、水素分子から成る。水素分子は、水素イオンおよび水素ラジカルよりもエネルギが低いので、水素分子が基板または基板の表面に形成される薄膜に与える損傷を抑制することができる。このようなエネルギが低い水素分子を含む雰囲気において薄膜を基板の表面に形成すると、結晶性の高い薄膜を得ることができる。
【００２８】
また水素分子から水素イオンまたは水素ラジカルを生成するための機構を装置に設ける必要がないので、還元作用を有するガスとして水素イオンまたは水素ラジカルを用いる装置に比べて、装置の構成を簡略化することができる。これによって、装置のコストおよび装置のメンテナンスにかかるコストを低減することができる。
【００２９】
また還元作用を有するガスとして水素イオンまたは水素ラジカルを用いる装置では、プラズマ放電を利用して水素ラジカルを生成する、または部材を加熱して水素イオンを生成するので、プラズマ放電室または加熱された部材から不純物が発生し、この不純物が薄膜に混入するが、本発明では還元作用を有するガスとして水素分子を用いるので、以上のような問題は生じない。
【００３０】
また本発明によれば、低温部は、液体窒素によって冷却されるシュラウドによって形成される。シュラウドには、沸点の低い液体窒素が充填され、シュラウドの表面は、窒素の沸点に近い温度まで冷却される。このシュラウドは、収容空間の気圧を下げるために用いられるものであり、たとえば分子線源から発生した分子線のうち、基板に吸着されずに反射された分子を吸着したりする。このようなシュラウドを、還元作用を有するガスのエネルギを下げるための低温部に利用するので、シュラウドの他に低温部を特別に設ける必要がなくなり、装置の構成を簡略化し、装置のコストを低減することができる。
【００３１】
また本発明によれば、ガス導入部は、収容空間に導入するガスのうちの少なくとも一部が、前記基板の表面に到達する前に、前記低温部に衝突するように前記ガスを収容空間に導入するので、収容空間の分子線源が設けられるべき領域に設けられる必要がなく、分子線源が設けられるべき領域を除く残余の領域に設けられる。
【００３２】
このようにガス導入部は、分子線源が設けられるべき領域を除く残余の領域に設けられるので、各分子線源の配置を前記領域内で設計するときに、ガス導入部の配置を考慮する必要がなく、分子線源の配置の設計の自由度が高くなる。
【００３３】
また本発明によれば、基板を収容空間に収容し、還元作用を有するガスのうちの少なくとも一部が、基板に到達する前に、前記ガスよりも表面温度の低く、かつ収容空間に設けられる低温部に衝突するように、前記ガスを収容空間に導入し、前記ガスを含む雰囲気において、前記基板の表面に分子線を照射することによって薄膜を形成する。
【００３４】
前述したように、収容空間に導入されたガスのうちの少なくとも一部は、収容空間に導入された直後よりもエネルギが低下した状態で基板または基板の表面に形成される薄膜に到達する。したがって、前述したように、ガス導入部から導入されたガスが基板または基板の表面に形成される薄膜に与える損傷を抑制し、かつ前記ガスが基板または基板の表面に形成される薄膜に混入する量を抑制して、基板または基板の表面に形成される薄膜に形成される酸化物などの不純物を還元しながら、結晶性の高い薄膜を基板の表面に形成することができる。
【００３５】
また本発明によれば、収容空間に導入される還元作用を有するガスは、水素イオンまたは水素ラジカルではなく、水素分子から成る。水素分子は、水素イオンおよび水素ラジカルよりもエネルギが低いので、水素分子が基板または基板の表面に形成される薄膜に与える損傷を抑制することができる。このようなエネルギの低い水素分子を含む雰囲気において基板の表面に薄膜を形成すると、結晶性の高い薄膜を得ることができる。
【００３６】
また本発明によれば、収容空間の圧力が５×１０−５Ｐａ以上かつ５×１０−３Ｐａ未満となる水素分子を含む雰囲気において薄膜が形成される。収容空間の圧力が５×１０−５Ｐａ未満であれば、薄膜を形成する過程において基板の表面または薄膜に形成された酸化物などの不純物、分子線源に付着した酸化物、分子線の素となる個体材料個体材料に含まれる酸化物、および分子線に含まれる酸化物を還元する作用が小さくなり、酸化物などの不純物の少ない薄膜を形成することができない。また収容空間の圧力が５×１０−５Ｐａ以上であれば、還元作用に寄与しない余剰の水素分子が、結晶成長中に薄膜中に混入することによって結晶性の高い薄膜を得ることができないと考えられる。本発明によれば、収容空間の圧力が５×１０−５Ｐａ以上かつ５×１０−３Ｐａ未満となる水素分子を含む雰囲気において薄膜を形成するので、結晶性の高い薄膜を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３７】
図１は、本発明の第１の実施の形態の分子線エピタキシャル（Molecular Beam
Epitaxial：略称ＭＢＥ）成長装置１１の構成を簡略化して示す模式図である。ＭＢＥ成長装置１１は、収容空間１２を有する収容部である成長室１３、収容空間１２に存在する気体を排気する真空ポンプ１４、ゲートバルブ１５、成長室１３と真空ポンプ１４とをゲートバルブ１５を介して接続する接続管１６、還元作用を有するガスを収容空間１２に導入するガス導入部１７、基板であるウエハ１８を保持、加熱および回転するマニピュレータ２１、分子線源２２、計測器、試料準備室、アウトガス室、および低温部であるシュラウド２３を含んで構成される。ＭＢＥ成長装置１１は、ウエハ１８の表面上に分子線を照射することによって、ウエハ１８の表面上に結晶薄膜をＭＢＥ成長させる。
【００３８】
マニピュレータ２１は、成長室１３の内部の空間である収容空間１２に設けられる。マニピュレータ２１は、ウエハ１８を保持するウエハホルダ２４、ウエハホルダ２４を支持する回転軸２５、回転軸２５を軸線まわりに回転させる回転用モータ、およびウエハ１８を加熱するウエハ加熱用ヒータを含んで構成される。回転軸２５は、成長室１３の鉛直方向上部に接続されて支持され、収容空間１２において鉛直方向下方に延びる。回転軸２５は、回転用モータによって軸線まわりに回転する。ウエハホルダ２４は、回転軸２５の鉛直方向下端部に接続されて、回転軸２５に支持される。ウエハホルダ２４は、収容空間１２において鉛直方向の上部に設けられる。ウエハホルダ２４は、回転軸２５の回転に伴なって回転する。ウエハ加熱用ヒータは、マニピュレータ２１内に設置され、回転しないため、回転する回転軸２５やウエハホルダ２４に接触しないように、かつウエハ１８の成長面とは反対側の面にヒータ輻射が入射されるように配置される。この輻射熱によりウエハホルダ２４およびウエハホルダ２４に保持されるウエハ１８を加熱する。
【００３９】
ウエハ１８は、ヒ化ガリウム（ＧａＡｓ）、シリコン（Ｓｉ）および窒化ガリウム（ＧａＮ）などの半導体材料から成る円板状または矩形状の単結晶の薄板である。ウエハ１８は、ウエハ１８の厚み方向の表面が水平となるように、ウエハホルダ２４の鉛直方向の下端部に保持される。ウエハ１８の表面に薄膜をＭＢＥ成長させる際には、マニュピュレータ２１は、ウエハ１８を加熱しながら、ウエハ１８を回転させることができる。
【００４０】
計測器は、収容空間１２の真空度を計測する真空計および収容空間１２に存在するガスの成分を分析するガス分析計を含んで構成され、成長室１３に設けられる。試料準備室およびアウトガス室は、ゲートバルブを介して成長室１３に接続される。
【００４１】
シュラウド２３は、金属製の容器によって形成される。シュラウド２３は、成長室１３の内壁に沿って、ウエハホルダ２４に保持されるウエハ１８を外囲するように収容空間１２に設けられる。シュラウド２３の内部に液体窒素を充填することによって、シュラウド２３の表面を液体窒素の沸点（約７７Ｋ）近くまで冷却することができる。一般に気体は低温になると蒸気圧が低下するので、真空雰囲気下で低温部が存在するとその表面で気体は凝結するので、収容空間１２の真空度を高めることができる。ただし気体の種類により異なる蒸気圧曲線が得られることから、たとえば１０−３Ｐａ程度の真空度で、約７７Ｋの低温部があれば、雰囲気に存在する水分子は凝結するが、水素分子は凝結しない。
【００４２】
分子線源２２は、るつぼ、るつぼを加熱するヒータおよびシャッタ２６を含んで構成される。るつぼには、ウエハ１８に形成する薄膜の材料として、薄膜を構成する元素を含む化合物が充填されている。るつぼに充填された化合物は、ヒータによって加熱されて蒸発し、分子線となる。分子線源２２は、分子線が出射する出射口がシュラウド２３に形成された貫通孔から露出して、ウエハホルダ２４に臨むように、シュラウド２３に形成された貫通孔を貫通して収容空間１２に設けられる。具体的には、分子線源２２は、収容空間１２において鉛直方向の下部であって、分子線をウエハ１８の表面に略均一に照射することができる位置、すなわち分子線源２２が設けられるべき領域に設けられる。より具体的には、分子線源２２は、ウエハホルダ２４に保持されたウエハ１８の厚み方向の一表面上であって、前記回転軸２５の軸線の延長線上を頂点とし、この頂点から鉛直方向下方に延びる直線を軸Ｌとする予め定めるテーパ角度θの円錐面内に設けられる。予め定めるテーパ角θは、１４０°以下に選ばれる。シャッタ２６は、開閉自在であって、分子線が射出するるつぼの射出口を塞ぐ、または開放する。分子線源２２は、ウエハ１８に薄膜を形成するために必要な材料の種類の数だけ必要である。図１においては、一例として５個の分子線源２２を有するＭＢＥ成長装置１１の構成を模式的に示している。
【００４３】
ウエハ１８に照射した分子線のうちの、ウエハ１８に堆積せずに収容空間１２に残留する余剰な分子は、シュラウド２３の表面に接触したときに、凝結してシュラウド２３の表面に捕獲される。
【００４４】
ゲートバルブ１５は、接続管１６に形成された管路を介して真空ポンプ１４と収容空間１２との間を流れる気体の流通を遮断する、または気体の流通を開放する。
【００４５】
真空ポンプ１４は、イオンポンプ、チタンサブリメーションポンプ、ロータリポンプおよびターボ分子ポンプなどを含んで実現される。本実施の形態においては、真空ポンプ１４は、ターボ分子ポンプおよびロータリポンプを含んで構成される。ロータリポンプは、粗挽きを行うポンプであり、ターボ分子ポンプの補助として、ターボ分子ポンプに接続される。ターボ分子ポンプは、接続管１６に形成された管路を介して収容空間１２に存在する気体を排気する。
【００４６】
ガス導入部１７は、収容空間１２に還元作用を有するガスを導入する。還元作用を有するガスとしては、水素分子、水素イオンおよび水素ラジカルなどを用いることができる。本実施の形態においては、還元作用を有するガスとして、分子状態の水素ガスを用いる。ガス導入部１７は、ガス供給部２７、接続管１６から分岐して延びる分岐管２８、マスフローコントローラ（Mass Flow Controller：MFC）３１、バルブ３２および水素ガス供給管３３を含んで構成される。分岐管２８は、接続管１６から分岐して延びる管である。水素ガス供給管３３の一端は、分岐管２８の一端に設けられるフランジに溶接されて接続される。水素ガス供給管３３の他端は、ガス供給部２７に接続される。ガス供給部２７からは、水素ガス供給管３３に形成された管路に分子状態の水素ガスが供給される。ＭＦＣ３１およびバルブ３２は、水素ガス供給管３３に接続されて設けられる。バルブ３２は、ＭＦＣ３１よりも分岐管２８寄りに設けられる。バルブ３２は、水素ガス供給管３３に形成された管路を流れる水素ガスの流れを遮断する、または水素ガスの流れを開放する。ＭＦＣ３１は、水素ガス供給管３３に形成された管路を流れる水素ガスの流量を調節する。水素ガス供給管３３に形成された管路に供給される水素ガスの温度は、少なくともシュラウド２３の表面の温度よりも高く、たとえば常温である。ガス供給部２７は、水素ボンベまたは工場に設けられるガスタンクなどの水素ガスを供給する供給源、供給源と水素ガス供給管３３の他端とを接続するガス供給管、バルブ、水素ガスの流量を調節するレギュレータ、水素ガスに混入した不純物を除去するフィルタ、および精製器を含んで構成される。
【００４７】
ガス供給部２７から供給される分子状態の水素ガスは、水素ガス供給管３３に形成された管路、分岐管２８に形成された管路および接続管１６に形成された管路を通って、収容空間１２に導入される。収容空間１２に導入された水素ガスは、収容空間１２に拡散する。このように分子線源２２が設けられるべき領域のように、ウエハ１８を直接的に見込める位置から水素ガスを収容空間１２に導入しないので、収容空間１２に導入された水素ガスの少なくとも一部は、シュラウド２３の表面に衝突した後に、ウエハ１８の表面に到達する。水素ガスの沸点は、窒素ガスの沸点よりも低いので、シュラウド２３の表面に衝突した水素ガスは、シュラウド２３の表面に捕獲されることなく反跳する。またシュラウド２３の表面の温度は、シュラウド２３の表面に入射する水素ガスの温度よりも低いので、衝突によって水素ガスからシュラウド２３に水素ガスのエネルギが移り、水素ガスのエネルギが低下して、水素ガスの粒子の速度が低下する。このように収容空間１２に導入された水素ガスのうちの少なくとも一部は、シュラウド２３に衝突することによって、収容空間１２に導入された直後よりも低いエネルギの状態でウエハ１８に到達する。
【００４８】
本発明の第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１では、ＧａＡｓから成るウエハ１８の表面に分子線源２２から分子線を照射することによって、ウエハ１８の表面にＭＢＥ成長によって結晶薄膜を形成する。
【００４９】
まずシュラウド２３の表面によるガスの吸着および真空ポンプ１４の排気によって、成長室１３の収容空間１２を１×１０−８Ｐａ未満の超高真空にする。ウエハホルダ２４に保持されたウエハ１８は、結晶成長に適した予め定める第１の温度Ｔ１に加熱される。また分子線源２２のるつぼに充填された個体材料は、予め定める強度の分子線を発生するために、予め定める第２の温度Ｔ２に加熱される。予め定める第１の温度Ｔ１は、３００℃〜７００℃に選ばれ、予め定める第２の温度Ｔ２は、ガリウムで９００℃〜１１００℃、またインジウムで８００℃〜１０００℃、またアルミニウムで１１００℃〜１３００℃程度に選ばれる。
【００５０】
次に、真空ポンプ１４によって排気を行っている状態でＭＦＣ３１を調節し、バルブ３２を開けることによって、収容空間１２の圧力が、５×１０−５Ｐａ以上かつ５×１０−３Ｐａ未満となるように予め定める流量の水素ガスを収容空間１２に導入する。予め定める流量は、真空ポンプ１４の排気能力にも依存するが、０．１ＳＣＣＭ（Ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｃ／ｍｉｎ）以上１０００ＳＣＣＭ未満に選ばれる。本実施の形態では、予め定める流量は、０．５ＳＣＣＭに選ばれる。ＳＣＣＭは、ｃｃ／ｍｉｎで表される気体の流量を、０℃かつ１０１３２５Ｐａの状態に換算したときの気体の流量を表す単位である。水素ガスを収容空間１２に導入し、水素ガスが収容空間１２に均一に拡散され、水素ガスの導入と真空ポンプ１４の排気とのバランスがとれて、収容空間１２の真空度が安定した後に、ＭＢＥ成長を開始する。収容空間１２に水素ガスを０．５ＳＣＣＭ導入した場合、収容空間１２の真空度は、３．０×１０−４Ｐａで安定した。
【００５１】
次に、ウエハホルダ２４に保持されたウエハ１８の厚み方向の一表面上に、層厚が０．１７μｍのＧａＡｓバッファ層を結晶成長させる。次に、ＧａＡｓバッファ層の厚み方向の一表面上に、層厚が０．２５μｍのアルミニウム−ガリウム−インジウム−リン（ＡｌＧａＩｎＰ）層を結晶成長させる。次に、ＡｌＧａＩｎＰ層の厚み方向の一表面上に層厚が０．５μｍのガリウム−インジウム−リン（ＧａＩｎＰ）層を結晶成長させる。次にＧａＩｎＰ層の厚み方向の一表面上に層厚が０．２５μｍのＡｌＧａＩｎＰ層を結晶成長させる。次に、ＡｌＧａＩｎＰ層の厚み方向の一表面上に層厚が０．０１μｍのＧａＩｎＰ層を結晶成長させる。このようにしてウエハ１８の表面上にダブルヘテロ構造を有する積層膜を作製した。成膜後、バルブ３２を閉じることによって、収容空間１２への水素ガスの導入を停止する。
【００５２】
本発明のＭＢＥ成長方法の効果を明確にするために、水素ガスを収容空間１２に導入せずに、前述した積層膜の組成と同じ組成の積層膜を作製し、この積層膜の蛍光寿命と本発明のＭＢＥ成長方法を用いて作製した積層膜の蛍光寿命とを測定した。
【００５３】
図２は、ウエハ１８の表面に作製した積層膜の蛍光特性を表す図である。横軸は、時間を表し、縦軸は、蛍光の光強度を表す。横軸の単位は、ナノ秒（ｎｓｅｃ）であり、縦軸の単位は、蛍光現象の検知カウント数（ｃｔｓ）である。
【００５４】
高周波パルス光を励起光として積層膜に照射し、積層膜から放射される蛍光の強度の時間変化を測定することによって、積層膜の蛍光寿命の特性を測定した。図２において、本発明のＭＢＥ成長方法を用いて作製した積層膜の蛍光の強度の時間変化を折線Ａで表し、水素ガスを収容空間１２に導入せずに、ＭＢＥ成長方法を用いて作製した積層膜の蛍光の光強度の時間変化を点線Ｂで表す。この測定結果から蛍光寿命を求めると、本発明のＭＢＥ成長方法を用いて作製した積層膜の蛍光寿命は、５１．１ｎｓｅｃであり、水素ガスを収容空間１２に導入せずに、ＭＢＥ成長方法を用いて作製した積層膜の蛍光寿命は、２６．７ｎｓｅｃであった。一般に結晶性が良いほど蛍光寿命は長くなるので、この実験結果から、本発明のＭＢＥ成長方法を用いると、結晶性の良い積層膜を作製することができることがわかった。
【００５５】
さらに水素ガスを収容空間１２に導入した状態でＭＢＥ成長を行って積層膜を作製した場合に、積層膜に形成される酸化などの不純物をどの程度還元することができるのかを調べるために、積層膜に残留した残留酸素濃度を測定した。
【００５６】
水素ガスを収容空間１２に導入した状態でＭＢＥ成長を行う場合と、水素ガスを収容空間１２に導入せずにＭＢＥ成長を行う場合とで、どの程度残留酸素濃度が異なるかを測定するための基板を作製した。まず、ＧａＡｓから成るウエハ１８の厚み方向一表面上に、水素ガスを収容空間１２に導入せずに層厚が０．１７μｍのＧａＡｓバッファ層をＭＢＥ成長させた。次に、ＧａＡｓバッファ層の厚み方向一表面上に、水素ガスを収容空間１２に導入せずに層厚が０．５μｍの第１のＧａＩｎＰ層を成長させた。次に、水素ガスを収容空間１２に０．５ＳＣＣＭ導入した状態で、第１のＧａＩｎＰ層の表面上に、層厚が０．５μｍの第２のＧａＩｎＰ層をＭＢＥ成長させた。このようにして作製した積層膜に残留する残留酸素濃度を、２次イオン質量分析法（Secondary Ion Mass Spectrometry：略称ＳＩＭＳ）を用いて測定した。
【００５７】
図３は、ウエハ１８の表面に作製した積層膜の表面からの距離と、積層膜に残留する残留酸素濃度との関係を表す図である。横軸は、積層膜の表面からの厚み方向の距離を表す。縦軸は、残留酸素濃度を表す。横軸の単位はμｍであり、縦軸の単位はａｔｏｍｓ／ｃｍ３である。図３において第１のＧａＩｎＰ層の残留酸素濃度を表す領域を記号Ｂで表し、第２のＧａＩｎＰ層のうちの表面近傍を除く部分の残留酸素濃度を表す領域を記号Ａで表す。第２のＧａＩｎＰ層の表面近傍、すなわち図３における横軸の原点近傍は、積層膜の表面が大気中の酸素によって酸化されるので、残留酸素濃度が高くなっている。測定結果から、領域Ａの残留酸素濃度は、約３．５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であり、領域Ｂの残留酸素濃度は、約７．０×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であることがわかった。すなわち本発明のＭＢＥ成長方法を用いると、水素ガスを収容空間１２に導入せずにＭＢＥ成長を行う場合に比べて、薄膜に残留する酸素濃度を約半分に低減することができることがわかった。
【００５８】
上記のように構成される本発明の第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１によれば、還元作用を有する水素ガスを含む雰囲気において結晶薄膜を形成することができる。収容空間１２に導入された水素ガスは、収容空間１２に存在する酸素および酸化物を還元するので、酸素の少ない雰囲気でＭＢＥ成長を行うことができる。また収容空間１２に導入された水素ガスは、分子線源２２に充填された分子線の素となる材料に混入した酸素および酸化物を還元するので、酸素および酸化物をほとんど含まない分子線をウエハ１８に照射することができ、薄膜中への酸素および酸化物の混入を防ぐことができる。さらに、収容空間１２に導入された水素ガスは、ＭＢＥ成長途中の薄膜に取込まれた酸素または酸化物を還元するので、酸素を含まない結晶性の高い積層膜を形成することができる。
【００５９】
また収容空間１２に導入された水素ガスのうちの少なくとも一部は、シュラウド２３の表面に衝突した後に、ウエハ１８の表面に到達する。本実施の形態においては、ウエハ１８を直接見込むことができない位置から水素ガスを収容空間１２に導入するので、導入された水素ガスのほぼ全ては、シュラウド２３の表面に衝突した後に、ウエハ１８の表面に到達する。シュラウド２３の表面に衝突した水素ガスのエネルギは、衝突の前よりもエネルギが低下するので、低エネルギの水素ガスを含む雰囲気においてＭＢＥ成長を行うことができる。低エネルギの分子状態の水素ガスの還元作用は、高エネルギの水素分子、水素ラジカルおよび水素イオンの還元作用に比べて低くなるが、真空技術の発達および分子線の素となる材料の精製技術の発達によって、酸化物などの不純物濃度の低い結晶薄膜を形成することが可能となり、除去すべき不純物自体が減少したので、このように還元作用の効率が悪い低エネルギの水素分子であっても十分に酸化物などの不純物を還元することができる。低エネルギの分子状態の水素ガスは、高エネルギの水素分子、水素イオンおよび水素ラジカルに比べて、ウエハ１８およびウエハ１８に形成される薄膜に損傷を与え難い。したがって、直接的にウエハ１８に水素ガスを照射するような、高いエネルギの水素ガスを含む雰囲気、水素イオンを含む雰囲気または水素ラジカルを含む雰囲気においてＭＢＥ成長を行う場合に比べて、ウエハ１８およびウエハ１８に形成される結晶薄膜に与える損傷を抑制することができる。
【００６０】
また低エネルギの水素ガスは、高エネルギの水素ガスに比べて成長中の薄膜に取込まれ難いので、高いエネルギの水素ガスを含む雰囲気においてＭＢＥ成長を行う場合に比べて、結晶薄膜に水素ガスが混入する量を抑制することができる。これによって結晶性の高い積層膜を形成することができる。
【００６１】
また水素ガスのエネルギを下げるための低温部として、真空度を高くするためのシュラウド２３を用いている。このように、水素ガスのエネルギを下げるための低温部を特別に設けずに、既存の設備を利用することができるので、装置の構成を簡略化することができ、装置のコストを低減することができる。
【００６２】
また収容空間１２に導入する還元作用を有するガスとして、水素イオンまたは水素ラジカルではなく、分子の状態の水素ガスを用いる。収容空間１２に分子状態の水素ガスを導入するので、水素ガスをイオン化したりラジカル化したりする必要がない。したがって、ＭＢＥ成長装置１１に水素ガスをイオン化する装置またはラジカル化する装置を設ける必要がなく、装置の構成を簡略化することができる。これによって、装置のコストおよび装置のメンテナンスにかかるコストを低減することができる。
【００６３】
またガス導入部１７は、水素ガスを直接的にウエハ１８の表面に照射するように水素ガスを収容空間１２に導入するのではなく、水素ガスの少なくとも一部がシュラウド２３の表面に衝突するように水素ガスを収容空間１２に導入する。したがってガス導入部１７は、分子線源２２が設けられるべき領域に設けられる必要がなく、分子線源２２が設けられる領域を除く残余の領域に設けられる。これによって、各分子線源２２の配置を設計するときに、ガス導入部１７の配置を考慮する必要がなく、各分子線源２２の配置の設計の自由度が高くなる。
【００６４】
次に収容空間１２への水素ガスの導入量が薄膜の結晶性に及ぼす影響について調べるために、水素ガスの導入量を変えて基板を作製した。基板の積層構造は、前述した蛍光寿命を測定するために作製したダブルへテロ構造を有する積層膜と同様の構造である。具体的には、ウエハ１８上に、層厚が０．１７μｍのＧａＡｓバッファ層、層厚が０．２５μｍのアルミニウム−ガリウム−インジウム−リン（ＡｌＧａＩｎＰ）層、層厚が０．５μｍのガリウム−インジウム−リン（ＧａＩｎＰ）層、層厚が０．２５μｍのＡｌＧａＩｎＰ層、および層厚が０．０１μｍのＧａＩｎＰ層を順次結晶成長させて積層膜を作製した。収容空間１２に導入する水素ガスの導入量を変えることによって、収容空間１２の圧力を１×１０−５Ｐａ〜３×１０−２Ｐａの間で変化させ、それぞれの圧力において結晶成長させて積層膜を作製した。
【００６５】
図４は、積層膜を作成するときの収容空間１２の圧力と、作製した積層膜の蛍光寿命との関係を表す図である。横軸は、積層膜を作成するときの収容空間１２の圧力を表し、縦軸は、作製した積層膜の蛍光寿命を表す。収容空間１２の温度は、シュラウド２３に充填された液体窒素の沸点（約７７Ｋ）近くまで冷却されている。収容空間１２の圧力が５×１０−６Ｐａのときが、水素ガスを収容空間１２に導入していないときを表す。図４に示すように、収容空間１２の圧力が３×１０−４Ｐａまでは、収容空間１２の圧力が増すにつれて、すなわち水素ガスの導入量が増すにつれて、蛍光寿命が延びる傾向にある。水素ガスの導入量をさらに増やし、収容空間１２の圧力が５×１０−３Ｐａ以上になると、傾向寿命が急激に低下する傾向にある。すなわち収容空間１２の圧力が５×１０−５Ｐａ未満および５×１０−３Ｐａ以上において蛍光寿命が低下し、積層膜の結晶性が低下することがわかった。収容空間１２の圧力が５×１０−５Ｐａ未満であれば、積層膜を形成する過程において基板の表面または薄膜に形成された酸化物などの不純物、分子線源に付着した酸化物、分子線の素となる個体材料個体材料に含まれる酸化物、および分子線に含まれる酸化物を還元する作用が小さくなり、酸化物などの不純物の少ない薄膜を形成することができず、蛍光寿命が低下するものと考えられる。収容空間１２の圧力が５×１０−３Ｐａ以上であれば、還元作用に寄与しない余剰の水素分子が結晶成長中に薄膜中に混入することによって結晶性の高い薄膜を得ることができない、あるいは電気伝導に寄与するキャリアと水素ガスとが結合しキャリアが不活性化する、あるいは混入した水素ガスが意図しないエネルギ準位を形成し、発光を阻害するので蛍光寿命が低下するものと考えられる。したがって収容空間１２の圧力が、５×１０−５Ｐａ以上かつ５×１０−３Ｐａ未満の水素ガスの雰囲気において積層膜を作製すると、水素ガスの還元作用を有効に利用することができ、蛍光寿命が長く、結晶性の高い積層膜が得られることがわかった。
【００６６】
本発明の第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１の水素ガス供給管３３の一端は、分岐管２８の一端に設けられるフランジに溶接されて接続されるとしたけれども、水素ガス供給管３３は、どのような方法または形態で分岐管２８に接続されてもよい。また実施の一例としてＧａＡｓから成るウエハ１８の表面に特定の組成の積層膜を作製する方法を説明したが、本発明の第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１は、ＭＢＥ成長を行うことができる組成の積層膜であれば、どのような組成の積層膜であっても作製することができる。
【００６７】
図５は、本発明の第２の実施の形態のＭＢＥ成長装置４１の構成を簡略化して示す模式図である。本発明の第２の実施の形態のＭＢＥ成長装置４１の構成は、第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１の構成と同様であるので、対応する部分については、同一の参照符号を付して、重複する説明を省略する。また、本発明の第２の実施の形態のＭＢＥ成長装置４１の構成は、第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１の構成と同様であるので、第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１において得られる効果は、本発明の第２の実施の形態のＭＢＥ成長装置４１においても同様に得られる。
【００６８】
本発明の第２の実施の形態のＭＢＥ成長装置４１の構成は、第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１の構成とは、ガス導入部１７が接続される位置が異なる。ガス導入部１７は、成長室１３の側壁に接続される。つまりガス導入部１７は、分子線源２２が設けられるべき領域を除く残余の領域で、成長室１３に接続される。水素ガス供給管３３の成長室１３に接続される一端と、ウエハホルダ２４に保持されたウエハ１８との間には、シュラウド２３が設けられているので、ガス導入部１７から収容空間１２に導入された水素ガスは、シュラウド２３の表面に必ず衝突した後に、収容空間１２に拡散する。
【００６９】
このようにガス導入部１７を成長室１３に接続するので、ガス導入部１７から導入される水素ガスの全ては、ウエハホルダ２４に保持されたウエハ１８に到達する前に、必ずシュラウド２３に衝突する。したがって、ウエハ１８に到達する水素ガスのエネルギは、収容空間１２に導入された直後の水素ガスのエネルギに比べて低下している。このように低いエネルギの水素ガスを含む雰囲気においてＭＢＥ成長を行うことができるので、前述したように結晶性の高い積層膜をウエハ１８の表面に作製することができる。
【００７０】
図６は、本発明の第３の実施の形態のＭＢＥ成長装置４２の構成を簡略化して示す模式図である。本発明の第３の実施の形態のＭＢＥ成長装置４２の構成は、第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１の構成と同様であるので、対応する部分については、同一の参照符号を付して、重複する説明を省略する。また、本発明の第３の実施の形態のＭＢＥ成長装置４２の構成は、第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１の構成と同様であるので、第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１において得られる効果は、本発明の第３の実施の形態のＭＢＥ成長装置４２においても同様に得られる。
【００７１】
本発明の第３の実施の形態のＭＢＥ成長装置４２の構成は、第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１の構成とは、ガス導入部１７が接続される位置が異なる。ガス導入部１７は、真空ポンプ１４に接続される。真空ポンプ１４は、前述したようにターボ分子ポンプとロータリポンプとを含んで構成される。ガス導入部１７は、ターボ分子ポンプとロータリポンプとの間に接続される。
【００７２】
ガス導入部１７から導入される水素ガスの大部分は、ロータリポンプによって排気されるが、ガス導入部１７から導入される水素ガスの一部は、ターボ分子ポンプを通過して収容空間１２に導入される。このようにして収容空間１２に導入された水素ガスのうちの少なくとも一部は、シュラウド２３に衝突した後にウエハホルダ２４に保持されたウエハ１
８に到達する。このように収容空間１２に水素ガスを導入することによって、前述したように結晶性の高い積層膜をウエハ１８の表面に作製することができる。
【００７３】
実施の一例としてガス導入部１７は、ターボ分子ポンプとロータリポンプとの間に接続されるとしたけれども、真空ポンプ１４を構成する１または複数のポンプのうちの、少なくとも１つのポンプの排気される側に、ガス導入部１７を接続するようにすればよい。
【００７４】
図７は、本発明の第４の実施の形態のＭＢＥ成長装置４３の構成を簡略化して示す模式図である。本発明の第４の実施の形態のＭＢＥ成長装置４３の構成は、第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１の構成と同様であるので、対応する部分については、同一の参照符号を付して、重複する説明を省略する。また、本発明の第４の実施の形態のＭＢＥ成長装置４３の構成は、第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１の構成と同様であるので、第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１において得られる効果は、本発明の第４の実施の形態のＭＢＥ成長装置４３においても同様に得られる。
【００７５】
本発明の第４の実施の形態のＭＢＥ成長装置４３は、成長室１３、第１真空ポンプ４４、第２真空ポンプ４５、第１ゲートバルブ４６、第２ゲートバルブ４７、第３ゲートバルブ４８、成長室１３と第１真空ポンプ４４とを第１ゲートバルブ４６を介して接続する第１接続管５１、アウトガス室５２、成長室１３とアウトガス室５２とを第２ゲートバルブ４７を介して接続する第２接続管５３、アウトガス室５２と第２真空ポンプ４５とを第３ゲートバルブ４８を介して接続する第３接続管５４、ガス導入部１７、マニピュレータ２１、複数の分子線源２２、計測器、試料準備室およびシュラウド２３を含んで構成される。
【００７６】
アウトガス室５２は、第２接続管５３および第２ゲートバルブ４７を介して成長室１３の側壁に接続される。第２真空ポンプ４５は、第３ゲートバルブ４８を介してアウトガス室５２に接続される。アウトガス室５２内は、第２真空ポンプ４５によって排気され、所定の真空度に保たれる。
【００７７】
本発明の第４の実施の形態のＭＢＥ成長装置４３のガス導入部１７は、第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１のガス導入部１７とは異なり、アウトガス室５２に接続される。
【００７８】
ガス導入部１７からは、分子状態の水素ガスがアウトガス室５２内に導入される。第２ゲートバルブ４７を開放しておくと、アウトガス室５２内のガスは、第２接続管５３に形成された管路を通して収容空間１２に流入するので、ガス導入部１７からアウトガス室５２内に導入された水素ガスは、収容空間１２に導入される。このようにして収容空間１２に導入された水素ガスの全ては、シュラウド２３に衝突した後にウエハホルダ２４に保持されたウエハ１８に到達する。このように収容空間１２に水素ガスを導入することによって、前述したように結晶性の高い積層膜をウエハ１８の表面に作製することができる。
【００７９】
実施の一例としてガス導入部１７は、アウトガス室５２に接続されるとしたけれども、たとえば成長室１３に接続される試料準備室および基板搬送室などの室内を真空に保つことができる真空チャンバに、接続されるようにしてもよい。
【００８０】
図８は、本発明の第５の実施の形態のＭＢＥ成長装置５５の構成を簡略化して示す模式図である。本発明の第５の実施の形態のＭＢＥ成長装置５５は、第４の実施の形態のＭＢＥ成長装置４３に加えて、真空チャンバ５６、第４ゲートバルブ５７、真空チャンバ５６とアウトガス室５２とを第４ゲートバルブ５７を介して接続する第４接続管５８、第３真空ポンプ６１、第５ゲートバルブ６２、および第３真空ポンプ６１と真空チャンバ５６とを第５ゲートバルブ６２を介して接続する第５接続管６３を含んで構成される。
【００８１】
真空チャンバ５６内は、第３真空ポンプ６１によって排気され、所定の真空度に保持される。
【００８２】
ガス導入部１７は、真空チャンバ５６に接続され、真空チャンバ５６内に水素ガスを導入する。真空チャンバ５６内に導入された水素ガスは、第２ゲートバルブ４７および第４ゲートバルブ５７が開放されているとき、第４接続管５８に形成された管路、アウトガス室５２内、および第２接続管５３に形成された管路を通って、収容空間１２に導入される。このようにして収容空間１２に導入された水素ガスの全ては、シュラウド２３に衝突した後にウエハホルダ２４に保持されたウエハ１８に到達する。このように収容空間１２に水素ガスを導入することによって、前述したように結晶性の高い積層膜をウエハ１８の表面に作製することができる。
【００８３】
図９は、本発明の第６の実施の形態のＭＢＥ成長装置６４の構成を簡略化して示す模式図である。本発明の第６の実施の形態のＭＢＥ成長装置６４の構成は、第４の実施の形態のＭＢＥ成長装置４３の構成と同様であるので、対応する部分については、同一の参照符号を付して、重複する説明を省略する。また、本発明の第６の実施の形態のＭＢＥ成長装置６４の構成は、第４の実施の形態のＭＢＥ成長装置４３の構成と同様であるので、第４の実施の形態のＭＢＥ成長装置４３において得られる効果は、本発明の第６の実施の形態のＭＢＥ成長装置６４においても同様に得られる。
【００８４】
本発明の第６の実施の形態のＭＢＥ成長装置６４の構成は、第４の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１の構成とは、ガス導入部１７が接続される位置が異なる。ガス導入部１７は、第２真空ポンプ４５に接続される。第２真空ポンプ４５は、ターボ分子ポンプとロータリポンプとを含んで構成される。ガス導入部１７は、ターボ分子ポンプとロータリポンプとの間に接続される。
【００８５】
ガス導入部１７から導入される水素ガスの大部分は、ロータリポンプによって排気されるが、ガス導入部１７から導入される水素ガスの一部は、ターボ分子ポンプを通過してアウトガス室５２に導入される。アウトガス室５２に導入された水素ガスは、第２ゲートバルブ４７を開放しておくと、第２接続管５３に形成された管路を通して収容空間１２に流入する。このようにして収容空間１２に導入された水素ガスの全ては、シュラウド２３に衝突した後にウエハホルダ２４に保持されたウエハ１８に到達する。このように収容空間１２に水素ガスを導入することによって、前述したように結晶性の高い積層膜をウエハ１８の表面に作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【００８６】
【図１】本発明の第１の実施の形態のＭＢＥ成長装置１１の構成を簡略化して示す模式図である。
【図２】ウエハ１８の表面に作製した積層膜の蛍光特性を表す図である。
【図３】ウエハ１８の表面に作製した積層膜の表面からの距離と、積層膜に残留する残留酸素濃度との関係を表す図である。
【図４】積層膜を作成するときの収容空間１２の圧力と、作製した積層膜の蛍光寿命との関係を表す図である。
【図５】本発明の第２の実施の形態のＭＢＥ成長装置４１の構成を簡略化して示す模式図である。
【図６】本発明の第３の実施の形態のＭＢＥ成長装置４２の構成を簡略化して示す模式図である。
【図７】本発明の第４の実施の形態のＭＢＥ成長装置４３の構成を簡略化して示す模式図である。
【図８】本発明の第５の実施の形態のＭＢＥ成長装置５５の構成を簡略化して示す模式図である。
【図９】本発明の第６の実施の形態のＭＢＥ成長装置６４の構成を簡略化して示す模式図である。
【図１０】第２の従来の技術の分子線結晶成長装置１の構成を簡略化して示す模式図である。
【符号の説明】
【００８７】
１１，４１，４２，４３，５５，６４ 分子線エピタキシャル成長装置
１２ 収容空間
１３ 成長室
１４ 真空ポンプ
１５ ゲートバルブ
１７ ガス導入部
１８ ウエハ
２１ マニピュレータ
２２ 分子線源
２３ シュラウド
４４ 第１真空ポンプ
４５ 第２真空ポンプ
４６ 第１ゲートバルブ
４７ 第２ゲートバルブ
４８ 第３ゲートバルブ
５２ アウトガス室
５６ 真空チャンバ
５７ 第４ゲートバルブ
６１ 第３真空ポンプ
６２ 第５ゲートバルブ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を収容可能な収容空間を有する収容部と、
収容空間に収容された基板に照射する分子線を発生する分子線源と、
還元作用を有するガスを収容空間に導入するガス導入部と、
収容空間に設けられ、前記ガス導入部から導入されるガスの温度よりも表面温度の低い低温部とを含み、
前記ガス導入部は、収容空間に導入するガスのうちの少なくとも一部を、前記基板の表面に到達する前に、前記低温部に衝突させることを特徴とする分子線エピタキシャル成長装置。
【請求項２】
前記ガス導入部から収容空間に導入されるガスは、水素分子から成ることを特徴とする請求項１に記載の分子線エピタキシャル成長装置。
【請求項３】
前記低温部は、液体窒素によって冷却されるシュラウドによって形成されることを特徴とする請求項１または２に記載の分子線エピタキシャル成長装置。
【請求項４】
前記分子線源は、前記収容部に収容される前記基板の表面に略均一に分子線を照射する位置で収容部に設けられ、
前記ガス導入部は、分子線源が設けられるべき領域を除く残余の領域に設けられることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載の分子線エピタキシャル成長装置。
【請求項５】
基板を収容空間に収容し、
還元作用を有するガスのうちの少なくとも一部が、基板に到達する前に、前記ガスよりも表面温度の低く、かつ収容空間に設けられる低温部に衝突するように、前記ガスを収容空間に導入し、
前記ガスを含む雰囲気において、前記基板の表面に分子線を照射することによって薄膜を形成することを特徴とする分子線エピタキシャル成長方法。
【請求項６】
前記還元作用を有するガスは、水素分子から成ることを特徴とする請求項５に記載の分子線エピタキシャル成長方法。
【請求項７】
収容空間の圧力が５×１０−５Ｐａ以上かつ５×１０−３Ｐａ未満となるように前記水素分子を収容空間に導入することを特徴とする請求項６に記載の分子線エピタキシャル成長方法。
【請求項１】
基板を収容可能な収容空間を有する収容部と、
収容空間に収容された基板に照射する分子線を発生する分子線源と、
還元作用を有するガスを収容空間に導入するガス導入部と、
収容空間に設けられ、前記ガス導入部から導入されるガスの温度よりも表面温度の低い低温部とを含み、
前記ガス導入部は、収容空間に導入するガスのうちの少なくとも一部を、前記基板の表面に到達する前に、前記低温部に衝突させることを特徴とする分子線エピタキシャル成長装置。
【請求項２】
前記ガス導入部から収容空間に導入されるガスは、水素分子から成ることを特徴とする請求項１に記載の分子線エピタキシャル成長装置。
【請求項３】
前記低温部は、液体窒素によって冷却されるシュラウドによって形成されることを特徴とする請求項１または２に記載の分子線エピタキシャル成長装置。
【請求項４】
前記分子線源は、前記収容部に収容される前記基板の表面に略均一に分子線を照射する位置で収容部に設けられ、
前記ガス導入部は、分子線源が設けられるべき領域を除く残余の領域に設けられることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載の分子線エピタキシャル成長装置。
【請求項５】
基板を収容空間に収容し、
還元作用を有するガスのうちの少なくとも一部が、基板に到達する前に、前記ガスよりも表面温度の低く、かつ収容空間に設けられる低温部に衝突するように、前記ガスを収容空間に導入し、
前記ガスを含む雰囲気において、前記基板の表面に分子線を照射することによって薄膜を形成することを特徴とする分子線エピタキシャル成長方法。
【請求項６】
前記還元作用を有するガスは、水素分子から成ることを特徴とする請求項５に記載の分子線エピタキシャル成長方法。
【請求項７】
収容空間の圧力が５×１０−５Ｐａ以上かつ５×１０−３Ｐａ未満となるように前記水素分子を収容空間に導入することを特徴とする請求項６に記載の分子線エピタキシャル成長方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【公開番号】特開２００７−１１９９０１（Ｐ２００７−１１９９０１Ａ）
【公開日】平成１９年５月１７日（２００７．５．１７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−７１８６４（Ｐ２００６−７１８６４）
【出願日】平成１８年３月１５日（２００６．３．１５）
【出願人】（０００００５０４９）シャープ株式会社 (33,933)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年５月１７日（２００７．５．１７）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年３月１５日（２００６．３．１５）
【出願人】（０００００５０４９）シャープ株式会社 (33,933)
【Ｆターム（参考）】
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