分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物の帯電防止製造方法
【課題】ポリエステル繊維からなる繊維構造物の帯電防止機能を付与し向上させる。
【解決手段】親水性の置換基を有するジハロゲノ−Ｓ−トリアジン系化合物と分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物を吸尽法を用いて改質するにあたって、助剤として水溶性の加水分解シルクを共存させ反応させることによって改質加工するにあたり、下記一般式で表される２，６−ジハロゲノ−４−Ｙ−１，３，５−トリアジン誘導体の単体あるいは混合物を使用して加工する。
【解決手段】親水性の置換基を有するジハロゲノ−Ｓ−トリアジン系化合物と分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物を吸尽法を用いて改質するにあたって、助剤として水溶性の加水分解シルクを共存させ反応させることによって改質加工するにあたり、下記一般式で表される２，６−ジハロゲノ−４−Ｙ−１，３，５−トリアジン誘導体の単体あるいは混合物を使用して加工する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、親水性置換基を有するジハロゲノトリアジン系化合物によって分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物を水溶性の加水分解シルクの単独あるいは混合物を共存させ吸尽法を用いて３０℃〜１００℃までの昇温熱処理を付し反応させる事によって分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物の帯電防止製造方法。
より具体的には、本発明は一般式（１）で表される２，６−ジハロゲノ−４−Ｙ−１，３，５−トリアジン誘導体によって、分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物を加工するにあたり、水溶性の加水分解シルクを助剤として用いて分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物の帯電防止機能を付与し、分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物の用途を拡大する事を目的とした帯電防止製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリエステルからなる繊維構造物は、衣料、産業用繊維にとどまらず、医療分野をはじめ幅広い分野に拡がっている。しかし天然素材や再生繊維、セロロース系繊維と比較して繊維内部に親水基を有していなく、吸放湿性が無く繊維構造上公定水分率が低い事が知られている。更に電気の不導体であり激しく摩擦される事によって多量の摩擦電気が発生して蓄積される事が知られている。不導体同士を摩擦すると二つの物体のどちらかが正（＋）に帯電し、どちらかが負（−）に帯電する。ポリエステル繊維は帯電列（北川徹三氏の学説）によると高い序列の正（−）に帯電するとされている。ポリエステル繊維は摩擦される事により正（−）の摩擦電気が発生し、該繊維構造物が電気の不導体である事から発生した摩擦電気は逃げてゆく事ができない。このため多量に蓄積される事になる。このような摩擦電気の発生は有益な事もあるが、有害な事の方が多い。ポリエステル繊維の帯電を防止する技術として、表面作用型高分子薬剤の帯電防止剤や導電剤を付着させ化学装飾技術が代表例とされている。これには２つの理由があると考えられている。第１に表面作用型高分子薬剤は、ポリエステル繊維の摩擦係数を低下させるので摩擦電気の発生が低減される。第２にこれらの薬剤に導電体であるイオン性を保持させ、たとえ摩擦によって摩擦電気が発生しても、逃がしてしまう事により摩擦電気の蓄積を防ぐ。しかし、これらの表面作用型の高分子薬剤はポリエステル繊維に被膜化して付着させているだけであるから、温度や湿度などの環境要因による経時変化や度重なる摩擦等による劣化により帯電防止機能が低下する等、耐久性に問題点がある。また、帯電防止には樹脂加工による技術があるが、合成樹脂による帯電防止は、帯電防止効果があってもべたつくような樹脂を使用する事によりほこりが付着しやすくなり、摩擦係数が上がり効果を失う事になる。また、ポリエステル繊維が粗硬化する問題も指摘されている。
ポリエステル繊維にも帯電防止が要求されるが、従来の高価で有毒な薬剤や樹脂を使用する事は経済性、安全性の面で問題があり、加工工程も複雑で多工程になる。さらに洗濯耐久性に難があるとされ、有効な帯電防止製造方法が見出せないできた。
【０００３】
親水性置換基を有するジハロゲノトリアジン系化合物を用いた形態安定加工技術としては特許文献１に記載されているが、ここに記載されているのは天然繊維やセルロース系繊維等に対する改質加工法であり、ポリエステル繊維に関する帯電防止製造方法については何ら開示されていなかった。
【０００４】
【特許文献１】 特許第３４５５７６号公報（特許請求の範囲）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
前記したとおり、ポリエステル繊維材料からなる繊維構造物は、電気の不導体であるがゆえに激しく擦られると多くの摩擦電気を発生するため帯電防止の機能性を付与する研究がなされているが、経済性、安全性、耐久性、品質上の問題等、解決すべき課題が多い。親水性置換基を有するジクロルトリアジン系の化合物を用いる本発明の製法は、帯電防止に効果があるとされている吸放湿性・保湿性の向上に水溶性の加水分解シルクを用いて帯電防止の機能性を向上させる事を見出した。親水性置換基を有するジハロゲノトリアジン化合物の反応性は芳香族アミン＞脂肪族アミン＞アルコール＞フェノールの順でアミンとの反応性は−ＮＨ２（−ＮＨＡｒ）＞−ＯＲ＞−ＯＡｒ＞−ＯＣ２Ｈ５＞−ＯＣＨ３の順である事が知られている。
この様な親水性置換基を有するジハロゲノトリアジン系化合物の反応形態により第２塩素の反応湿度２０℃〜５０℃により水溶性の加水分解シルクが多く有している末端基ＮＨ２と反応させ。第３塩素の反応湿度６０℃〜１００℃にて分散染料の有しているＣＨ３並びＣ２Ｈ５と反応させて吸放湿性の高い水溶性の加水分解シルクを親水性ジクロトリアジンを介して分散染料と共存させる事により分散染料で染色されたポリエステル繊維が帯電しにくい素材に改質された事になる。
従来の技術では、ポリエステル繊維に帯電防止処理を実施しても周囲の空気の湿度が高いときは帯電防止効果が大きいが空気が乾燥するとほとんど効果がなくなってしまう問題があった、水溶性の加水分解シルクは吸放湿に優れた素材であり、分子中に多くの水酸基とアミノ基を有してポリエステル繊維の吸放湿性能を向上させる事に寄与する。このため乾燥状態でも充分帯電防止機能を発揮する事が確認された。さらに、環境や健康に影響を与えるホルマリンや合成樹脂有機溶剤を使用しない技術である事から、環境保全や安全・健康志向に大きく貢献すると考える。
【０００６】
即ち、本発明の目的は、ポリエステル繊維からなる繊維構造物の帯電を抑え、さらに帯電した摩擦電気を瞬時に低減させる機能を付与し、着用時の安全性と着用快適性を改善向上する事によって、より広い用途開拓をする事であり、その目的にそった機能性を付与したポリエステル繊維からなる繊維構造物を提供せんとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明に係る分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物の帯電防止製造方法は、親水性置換基を有するジハロゲノトリアジン系化合物によって分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物に帯電防止機能を付与するにあたって、親水性置換基を有するジハロゲノトリアジン化合物水溶液を該繊維構造物に含浸させ、吸尽法を用いて該繊維構造物を３０〜１００℃までの昇温熱処理に付し、分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物の帯電防止機能を付与することを特徴とする方法からなる。
【０００８】
即ち、本発明は、特に親水性の置換基を有するジハロゲノ−Ｓ−トリアジン系化合物と分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物と反応を実施し帯電防止機能性付与と吸湿性および保湿性を付与する助剤として水溶性の加水分解シルクを反応させる事によって改質加工するにあたって、下記一般式（１）で表される２，６−ジハロゲノ−４−Ｙ−１，３，５−トリアジン誘導体の単体あるいは混合物を使用して加工する事で分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物の帯電防止機能を付与できる事を見出したものである。
【０００９】
【化２】
【００１０】
上記式（１）中、Ｘは塩素、フッ素および臭素からなる群より選ばれるハロゲン基、Ｙはスルホン基、カルボキシル基、水酸基およびチオール基からなる群より選ばれる少なくとも１つの基により置換されたアリールアミノ基、アリールオキシ基、アリールメルカプト基、アルキルアミノ基、アルコキシ基、アルキルチオ基、トリアジニルアミノ基、トリアジニルオキシ基、トリアジニルチオ基、またはトリアジニルアミノスチルベンアミノ基であり、前記スルホン基、カルボキシル基、水酸基、およびチオール基はその水素原子がアルカリ金属原子またはアルカリ土類金属原子で置換されてもよい。
【００１１】
前記一般式（１）で表される親水性の置換基を有するジハロゲノトリアジン化合物を用いて分散染料によって染色されたポリエステル繊維繊維からなる繊維構造物を反応させる条件は、ジクロルトリアジン系反応性染料の場合とよく似た条件で加工できる。それによって薬剤使用量の削減と省エネルギー並びに廃水の削減を達成し、経済性並びに環境適応性を著しく改善する事ができる。
【００１２】
また、帯電防止機能性付与と吸湿性および保湿性向上機能を付与する助剤として水溶性の加水分解シルクを用いる。
水溶性の加水分解シルクは親水性の置換基を有するジハロゲノトリアジン化合物のその反応性において事前に、ジクロルトリアジン環と反応しクロルトリアジン環となって分散染料と反応、トリアジン環を介して分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物に吸放湿性を付与する事によって帯電防止機能を向上させる事ができると考えられる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によって得られる分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物は未加工品に対して、帯電防止機能が向上し、さらに吸放湿性および保湿性が向上し、着用時の安全性と着用快適性を向上させる事ができる。本発明の機能は、非常に耐久性に優れたものになっている。さらに本発明の特徴は、樹脂や表面作用型高分子薬剤の帯電防止剤や導電剤などの有害な薬剤を使用することなく安全で環境適合性に優れた加工薬剤である事、樹脂加工による莫大なエネルギーを使用することなく二酸化炭素や窒素酸化物の削減にも寄与し、熱による作業環境の悪化を防ぐ点で新規の設備を設置することなく遊休設備を活用できる等、優れた経済性の元で従来制約が多かった使用分野にも分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物の用途を一層拡大できる等、実用的価値が高く、我々の健康問題や地球規模の環境問題にも大いに貢献する事ができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下に、本発明について、望ましい実施の形態とともに、詳細に説明する。
本発明は、分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物への帯電防止機能を付与するにあたって、親水性の置換基を有するジハロゲノ−Ｓ−トリアジン系化合物を反応させる際に、吸放湿性を付与する、水溶性加水分解シルクの単独あるいは混合物を用いてトリアジン環を介して反応させる加工法によって水酸基やアミノ基を多数分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物に導入させ吸放湿性能を付与する事によって帯電防止機能性付与による着用安全性・快適性に優れたポリエステル繊維からなる繊維構造物を提供せんとするものである。
【００１５】
本発明で用いる事ができる親水性置換基を有するのジハロゲノトリアジン化合物は、下記一般式（１）で表される２，６−ジハロゲノ−４−Ｙ−１，３，５−トリアジン誘導体である事を特徴とする。
【００１６】
【化３】
【００１７】
上記式（１）中、Ｘは塩素、フッ素および臭素からなる群より選ばれるハロゲン基、Ｙはスルホン基、カルボキシル基、水酸基およびチオール基からなる群より選ばれる少なくとも１つの基により置換されたアリールアミノ基、アリールオキシ基、アリールメルカプト基、アルキルアミノ基、アルコキシ基、アルキルチオ基、トリアジニルアミノ基、トリアジニルオキシ基、トリアジニルチオ基、またはトリアジニルアミノスチルベンアミノ基であり、前記スルホン基、カルボキシル基、水酸基、およびチオール基はその水素原子がアルカリ金属原子またはアルカリ土類金属原子で置換されてもよい。
【００１８】
また本発明において帯電防止機能付与および吸湿性並び放放湿性を附与する助剤として用いる水溶性の加水分解シルクは以下のようにして得ることができる。
【００１９】
水溶性加水分解シルクとなる繭、毛羽、生糸（以下、原料とする）を洗濯槽内へ投入して常温で約１時間洗濯を実施して不純物を除去する。洗浄した原料を遠心の脱水機を用いて充分脱水する。
水溶液中に原料を投入して重炭酸ソーダ−を用いて１００℃まで昇温煮沸し、その時間を１２０分持続し、再度遠心脱水機を用いてセリシンとフィビィロインに分離する。セリシンを有している水溶液は酵素分解槽内へ投入、アルカラーゼ、セルラーゼ等の酵素を用いて約６０℃までの温度で３００分間精練を実施する、分離されたフィビィロインも同様の精練を実施するセリシンを有している水溶液を真空濃縮器に投入してリンゴ酸、クエン酸等を用いて濃縮工程を数回繰り返してゼムライト等を使用して濾過をしてその後３００℃まで昇温したスプレードライ器内で噴射して、パウダー化を行う。遠心脱水機並び濾過して残留したフィビィロインは酵素精練並び高アルカリ下において再三、再四フィビィロインを分解して同様に濃縮工程をセリシン水溶液と同様の工程を用いる。
【００２０】
この様にして得られた加水分解シルクの分子量を京都府．織物機械金属振興センターにて評価の結果、加水分解シルク（セリシンパウダー）は分子量、１００００、加水分解シルク（シルクパウダー）は分子量、１０００という結果となり水溶性の加水分解シルクを得た。これらの化合物は水溶性ジハロゲノトリアジン化合物のその反応性において事前にジクロトリアジン環と反応しクロルトリアジン環となって分散染料と反応トリアジン環を介して分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物の吸放湿性を向上させる事によって帯電防止機能を向上させる事ができると考えられる。
【００２１】
前記一般式（１）で表される分散染料によって染色されたポリエステル繊維の改質薬剤をより具体的に説明すると、トリハロゲノ−Ｓ−トリアジン、好ましくは塩化シアヌルを主原料として用い、カルボキシル基、水酸基、チオール基、アミノ基、スルホン基、スルホン酸基等水溶性あるいは親水性置換基を有するアニリン類、フェノール類、チオフェノール類、ナフチルアミン類、ナフトール類、アミノ酸類、トリアジン類等の単体あるいは混合物を塩化シアヌル１モルに対して１モルの酸結合剤を共存させた中性ないし弱アルカリ性で縮合させる。あるいは塩化シアヌルを重炭酸ソーダ、炭酸ソーダ、苛性ソーダ、苛性カリ、水酸化マグネシウム等を用いてアルカリ性で加水分解させることによって得られる。これらの化合物は純粋である必要はなく、前記２種以上の混合物と塩化シアヌルを反応させたものであってもよいし、純粋に作られたものをあとから混合して多成分系として使用することが好ましい場合もある。
【００２２】
トリハロゲノ−Ｓ−トリアジン、好ましくは塩化シアヌルと反応させる事ができる親水性置換基を有する化合物とは具体的には次のような化合物である。親水性置換基としては、特にカルボキシル基、アミノ基、水酸基が重要である。
【００２３】
Ｄ−アラニン、β−アラニン、Ｄ−グルタミン酸、Ｌ−グルタミン酸、グリシルグリシン、Ｌ−アスパラギン酸、Ｄ−アスパラギン酸、γ−アミノ酪酸、Ｌ−アルギニン、Ｌ−シスチン、Ｌ−ロイシン、メタニル酸、スルファニル酸、２，５−ジスルファニル酸、ナフチオン酸、アントラニル酸、ｍ−アミノ安息香酸、ｐ−アミノ安息香酸、フェノールスルホン酸、ジオキシクロルトリアジン、シアヌル酸、ピロカテキン、ハイドロキノン、ピロガロール、フロログルシノール、アミドール、プロトカテキュ酸、Ｃ酸、Ｇ酸、Ｊ酸、γ酸、Ｈ酸、４，４−ジアミノスチルベン−２，２−ジスルホン酸、サリチル酸、ジチオクロルトリアジン、アミノオキシクロルトリアジン、アミノジオキントリアジン、エタノールアミン、プロパノールアミン、Ｎ−（２−アミノエチル）エタノールアミン、Ｎ−メチルエタノールアミン、アンモニア、メチルアミン、エチルアミン、アリルアミン、メトキシプロピルアミン、３−（ジメチルアミノ）プロピルアミン、チオサリチル酸、チオアセトアミド、チオカルボヒドラジド、チオグリコール酸、１−チオグリセロール、チオジグリコール、トリグリコールジメルガブタン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、グリセリン、ビス（２−メルカプトエチル）サルファイト、α−ヒドロキシイソ酪酸、メラミン、尿素、チオ尿素、チオセミカルバジド、１−チオグリセロール、チオカルポヒドラジド等およびそれらの塩類である。
【００２４】
これらの化合物が具備すべき条件は、ハロゲノトリアジンと反応する置換基を有する事と、同時に親水性の置換基を有する親水性化合物である。つまり本発明で用いられる前記一般式（１）で表される加工薬剤が、全体として親水牲となればよい。ハロゲノトリアジンとこれら親水性化合物とを反応させた生成物とは具体的には次のような化合物の単体あるいは混合物を例として挙げる事ができる。
【００２５】
２，６−ジクロル−４−（３−スルホアリニノ）−Ｓ−トリアジン
２，６−ジクロル−４−（４−スルホアリニノ）−Ｓ−トリアジン
２，６−ジクロル−４−（３−スルホアリニノ）−Ｓ−トリアジン
２，６−ジクロル−４−（２，５−ジスルホアリニノ）−Ｓ−トリアジン
２，６−ジクロル−４−（３，５−ジスルホアリニノ）−Ｓ−トリアジン
２，６−ジクロル−４−（３−カルボキシアリニノ）−Ｓ−トリアジン
２，６−ジクロル−４−（４−カルボキシアリニノ）−Ｓ−トリアジン
２，６−ジクロル−４−（２−カルボキシアリニノ）−Ｓ−トリアジン
２，６−ジクロル−４−（β−カルボキシエチルアミノ）−Ｓ−トリアジン
２，６−ジクロル−４−ウレイド−Ｓ−トリアジン
２，６−ジクロル−４−チオウレイド−Ｓ−トリアジン
２，６−ジクロル−４−（４−カルボキシフェノキシ）−Ｓ−トリアジン
２，６−ジクロル−４−（４−カルボキシフェニルチオ）−Ｓ−トリアジン
２，６−ジクロル−４−オキシ−Ｓ−トリアジンＮａ塩
２，６−ジクロル−４−オキシ−Ｓ−トリアジンＬｉ塩
２，６−ジクロル−４−オキシ−Ｓ−トリアジンＭｇ塩
２，６−ジクロル−４−チオ−Ｓ−トリアジンＮａ塩
【００２６】
親水性の置換基を有するジハロゲノトリアジン類はこの他にも数多くの有効な化合物が考えられるのであって、本発明はこれらの具体例に制約されるものではなく、親水性置換基を有する化合物である事と、活性ハロゲン原子またはそれに類する反応性基を２個以上有する事がポイントである。本発明で帯電防止機能を付与される分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物は単品でも混合品でもよく、天然繊維や再生繊維、半合成繊維やナイロン繊維、アセテート、トリアセテート、アクリルを含めた複合系繊維構造物であってもよい。具体的には、絹、ウール、木綿、麻、ビスコースレーヨン、キュプラレーヨン、リョセル、テンセル、酢酸セルロース等、分子構造中にカルボキシル基やアミノ基、アルコール性水酸基を有するセルロース系繊維あるいは再生繊維を主要成分とする繊維からなる繊維構造物である。
【００２７】
これらの繊維構造物は、綿やパラ毛、糸の段階、織・編物にした後不織布、あるいは工程途中の半製品の段階で加工する事も可能である。これらは親水性の置換基を有するジハロゲノトリアジン系の化合物と反応する事ができる反応基を有する繊維からなる繊維構造物である。
【００２８】
また、加工対象は、ナイロン、ポリアミド、ポリビニルアルコール、ポリアクリロニトリル、ポリプロピレン等石油系合成素材との複合系繊維構造物であってもよい。
【００２９】
本発明の加工薬剤ジハロゲノトリアジン類は、ドイツ公開公報２３５７２５２号、あるいはアメリカ特許公報５６０１９７１号等に記載があるように、公知の合成法に準じて合成する事ができる。
塩化シアヌル１．００モルを５℃以下の氷水の中へ仕込み、次いで例えばｍ−スルファニル酸１．０２モルと炭酸ソーダ約１モルをよく撹拌しながら徐々に仕込む。Ｍ−スルファニル酸と炭酸ソーダの仕込みはＰＨ＝７±１で約３時間を要して５℃〜１０℃で仕込み高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）によって分析し、塩化シアヌルがほぼ消滅すれば、更に１時間保湿撹拌して反応を完結させる。この間ＰＨは６〜８に維持し、ＨＰＬＣによって組成を分析し、モノスルファニル体が９０％以上となれば反応を終了する。反応後微量の不容物を濾過して除き、最終的にはＰＨは７に調整する。このようにして２．６−ジクロル−４−（３−スルファアニリノ）−Ｓ−トリアジンＮａ塩水溶液が高収率で得られる。この化合物は冷蔵庫内で５℃以下保管すれば約１ヶ月は安定である。
【００３０】
このような薬剤を用いて繊維を加工する方法は、吸尽法を用いる。加工条件の概要を説明すると、加工薬剤と助剤を目的に応じて０．５〜１０％（純分ｏ．ｗ．ｆ）使用し、浴比１：２〜３０、無水炭酸ソーダ、重炭酸ソーダを１〜３０％（ｏ．ｗ．ｆ）を用いてアルカリ浴に調合する。あるいは酢酸、氷酢酸、リンゴ酸、クエン酸を０．１％〜５％（ｏ．ｗ．ｆ）にて酸性浴に調合する。薬剤を混合する時は、薬液の温度を３０℃以下で行うように注意する。３０℃以上になると親水性置換基を有するジハロゲノトリアジン化合物の凝集が著しく、生地に均一付着させる事が困難になるためである。本発明では浴槽内に繊維構造物を浸漬し、浴槽内あるいは繊維構造物を循環させながら加工温度３０℃〜１００℃３０分間〜１２０分間昇温熱処理する。その後、ソーピング、水洗する。これら一連の方法によって目的を達する事ができる。
【００３１】
炭酸ソーダ、酢酸等は昇温しながら、あるいは昇温後分割仕込みすると良い結果を生む事がある。
【００３２】
これらの加工条件は分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物の種類並びに加工目的に応じて上記の条件に制約されることなく、例えば加工効果をより強くするために薬剤の便用量を増加させ加工条件を強化する等、自由に変化させる事ができる。
【実施例】
【００３３】
以下、実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に制約されるものではない。
【００３４】
実施例１
液流染色機内に水７２ｋｇ、２，６−ジクロル−４−（３−スルフォアニリノ）−Ｓ−トリアジン１０％水溶液２６ｋｇ、重炭酸ソーダ１６２０ｇ、に助剤として加水分解シルク９８０ｇを投入しよく混合した槽内に分散染料によって染色されたポリエステル繊維１００％平織地を浸漬し５分間、分散染料によって染色されたポリエステル繊維を循環させる、その後毎分２℃にて昇温を続け９０℃まで昇温する、９０℃を３０分間持続し槽内の加工液を排水し、その後、８５℃の熱湯の中で１０分間ソーピングして水洗乾燥した。このようにして得られた分散染料によって染色されたポリエステル繊維、平織地をＪＩＳ．Ｌ１０９２−９７．５２（２０℃，ＲＨ４０％）と帯電荷の評価を行った結果を表１に示す。
【００３５】
比較例１
実施例１で使用したものと同じ布帛を、薬剤を使用せずに水のみで実施例１と同様の加工処理をした。このようにして得られた布帛を実施例１と同様に測定した結果を表１に示す。
【００３６】
実施例２
水１６２ｋｇ、２，６−ジクロル−４−オキシ−Ｓ−トリアジンＮａ塩１０％水溶液１８ｋｇ、スルファニル酸９００ｇ、重炭酸ソーダ４５００ｇ加水分解シルク１８００ｇ、を室温でよく混合し、ジッカー染色機の浴槽内に投入し，ポリエステル６５％、コットン３５％のＴ／Ｃのポプリンを加工した。十分に加工薬剤並びに助剤が繊維に浸漬するように回転させながら浴槽内水溶液を４５℃まで昇温、１０分間保持した後、９５℃まで昇温、９５℃で３０分間保持した後、排水し、ソーピング、水洗した。このようにして得られたＴ／ＣポプリンをＪＩＳ．Ｌ１０９２−９７．５２（２０℃，ＲＨ４０％）、摩擦帯電圧の数値結果を表２に示す。
【００３７】
比較例２
実施例２で使用したものと同じ布帛を、薬剤を使用せずに水のみで実施例２と同様の加工処理をした。このようにして得られた布帛を実施例２と同様に測定した結果を表２に示す。
【００３８】
実施例３
水２５２ｋｇ、２，６−ジクロル−４−（４−スルフォアニリノ）−Ｓ−トリアジン１０％水溶液１８ｋｇ、酢酸５４０ｇ、加水分解シルク２７００ｇを室温でよく混合した加工液を用いてオフスケールを実施したポリエステル８０％、ウール２０％のＴ／Ｗ、２／１のギャバ地織物をウインス染色機で加工した。５０℃まで２℃／分で昇温、５０℃になった時点で酢酸５４０ｇを投入して１０分間温度を保持した。その後、８５℃まで昇温、８５℃で２０分間保持後、排水し、ソーピング、水洗乾燥した。このようにして得られたＴ／Ｗの１／２ギャバ地織物の摩擦帯電圧ならびに摩擦帯電圧の半減期の数値評価結果を表３に示す。
【００３９】
比較例３
実施例３で使用したものと同じ布帛を、薬剤を使用せずに水のみで実施例３と同様の加工処理をした。このようにして得られた布帛を実施例３と同様に測定した結果を表３に示す。
【００４０】
【表１】
【００４１】
【表２】
【００４２】
【表３】
【００４３】
実施例１と比較例１からわかるように、本発明では、帯電防止効果が向上し、ポリエステル繊維の摩擦帯電圧が大幅に減少する結果が得られた。また、実施例２と比較例２からわかるように、本発明では、摩擦帯電させても摩擦帯電圧が半減された事が理論づけられた。実施例３と比較例３からわかるように、本発明では、帯電防止効果が向上している良好な結果が得られた。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、親水性置換基を有するジハロゲノトリアジン系化合物によって分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物を水溶性の加水分解シルクの単独あるいは混合物を共存させ吸尽法を用いて３０℃〜１００℃までの昇温熱処理を付し反応させる事によって分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物の帯電防止製造方法。
より具体的には、本発明は一般式（１）で表される２，６−ジハロゲノ−４−Ｙ−１，３，５−トリアジン誘導体によって、分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物を加工するにあたり、水溶性の加水分解シルクを助剤として用いて分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物の帯電防止機能を付与し、分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物の用途を拡大する事を目的とした帯電防止製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリエステルからなる繊維構造物は、衣料、産業用繊維にとどまらず、医療分野をはじめ幅広い分野に拡がっている。しかし天然素材や再生繊維、セロロース系繊維と比較して繊維内部に親水基を有していなく、吸放湿性が無く繊維構造上公定水分率が低い事が知られている。更に電気の不導体であり激しく摩擦される事によって多量の摩擦電気が発生して蓄積される事が知られている。不導体同士を摩擦すると二つの物体のどちらかが正（＋）に帯電し、どちらかが負（−）に帯電する。ポリエステル繊維は帯電列（北川徹三氏の学説）によると高い序列の正（−）に帯電するとされている。ポリエステル繊維は摩擦される事により正（−）の摩擦電気が発生し、該繊維構造物が電気の不導体である事から発生した摩擦電気は逃げてゆく事ができない。このため多量に蓄積される事になる。このような摩擦電気の発生は有益な事もあるが、有害な事の方が多い。ポリエステル繊維の帯電を防止する技術として、表面作用型高分子薬剤の帯電防止剤や導電剤を付着させ化学装飾技術が代表例とされている。これには２つの理由があると考えられている。第１に表面作用型高分子薬剤は、ポリエステル繊維の摩擦係数を低下させるので摩擦電気の発生が低減される。第２にこれらの薬剤に導電体であるイオン性を保持させ、たとえ摩擦によって摩擦電気が発生しても、逃がしてしまう事により摩擦電気の蓄積を防ぐ。しかし、これらの表面作用型の高分子薬剤はポリエステル繊維に被膜化して付着させているだけであるから、温度や湿度などの環境要因による経時変化や度重なる摩擦等による劣化により帯電防止機能が低下する等、耐久性に問題点がある。また、帯電防止には樹脂加工による技術があるが、合成樹脂による帯電防止は、帯電防止効果があってもべたつくような樹脂を使用する事によりほこりが付着しやすくなり、摩擦係数が上がり効果を失う事になる。また、ポリエステル繊維が粗硬化する問題も指摘されている。
ポリエステル繊維にも帯電防止が要求されるが、従来の高価で有毒な薬剤や樹脂を使用する事は経済性、安全性の面で問題があり、加工工程も複雑で多工程になる。さらに洗濯耐久性に難があるとされ、有効な帯電防止製造方法が見出せないできた。
【０００３】
親水性置換基を有するジハロゲノトリアジン系化合物を用いた形態安定加工技術としては特許文献１に記載されているが、ここに記載されているのは天然繊維やセルロース系繊維等に対する改質加工法であり、ポリエステル繊維に関する帯電防止製造方法については何ら開示されていなかった。
【０００４】
【特許文献１】 特許第３４５５７６号公報（特許請求の範囲）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
前記したとおり、ポリエステル繊維材料からなる繊維構造物は、電気の不導体であるがゆえに激しく擦られると多くの摩擦電気を発生するため帯電防止の機能性を付与する研究がなされているが、経済性、安全性、耐久性、品質上の問題等、解決すべき課題が多い。親水性置換基を有するジクロルトリアジン系の化合物を用いる本発明の製法は、帯電防止に効果があるとされている吸放湿性・保湿性の向上に水溶性の加水分解シルクを用いて帯電防止の機能性を向上させる事を見出した。親水性置換基を有するジハロゲノトリアジン化合物の反応性は芳香族アミン＞脂肪族アミン＞アルコール＞フェノールの順でアミンとの反応性は−ＮＨ２（−ＮＨＡｒ）＞−ＯＲ＞−ＯＡｒ＞−ＯＣ２Ｈ５＞−ＯＣＨ３の順である事が知られている。
この様な親水性置換基を有するジハロゲノトリアジン系化合物の反応形態により第２塩素の反応湿度２０℃〜５０℃により水溶性の加水分解シルクが多く有している末端基ＮＨ２と反応させ。第３塩素の反応湿度６０℃〜１００℃にて分散染料の有しているＣＨ３並びＣ２Ｈ５と反応させて吸放湿性の高い水溶性の加水分解シルクを親水性ジクロトリアジンを介して分散染料と共存させる事により分散染料で染色されたポリエステル繊維が帯電しにくい素材に改質された事になる。
従来の技術では、ポリエステル繊維に帯電防止処理を実施しても周囲の空気の湿度が高いときは帯電防止効果が大きいが空気が乾燥するとほとんど効果がなくなってしまう問題があった、水溶性の加水分解シルクは吸放湿に優れた素材であり、分子中に多くの水酸基とアミノ基を有してポリエステル繊維の吸放湿性能を向上させる事に寄与する。このため乾燥状態でも充分帯電防止機能を発揮する事が確認された。さらに、環境や健康に影響を与えるホルマリンや合成樹脂有機溶剤を使用しない技術である事から、環境保全や安全・健康志向に大きく貢献すると考える。
【０００６】
即ち、本発明の目的は、ポリエステル繊維からなる繊維構造物の帯電を抑え、さらに帯電した摩擦電気を瞬時に低減させる機能を付与し、着用時の安全性と着用快適性を改善向上する事によって、より広い用途開拓をする事であり、その目的にそった機能性を付与したポリエステル繊維からなる繊維構造物を提供せんとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明に係る分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物の帯電防止製造方法は、親水性置換基を有するジハロゲノトリアジン系化合物によって分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物に帯電防止機能を付与するにあたって、親水性置換基を有するジハロゲノトリアジン化合物水溶液を該繊維構造物に含浸させ、吸尽法を用いて該繊維構造物を３０〜１００℃までの昇温熱処理に付し、分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物の帯電防止機能を付与することを特徴とする方法からなる。
【０００８】
即ち、本発明は、特に親水性の置換基を有するジハロゲノ−Ｓ−トリアジン系化合物と分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物と反応を実施し帯電防止機能性付与と吸湿性および保湿性を付与する助剤として水溶性の加水分解シルクを反応させる事によって改質加工するにあたって、下記一般式（１）で表される２，６−ジハロゲノ−４−Ｙ−１，３，５−トリアジン誘導体の単体あるいは混合物を使用して加工する事で分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物の帯電防止機能を付与できる事を見出したものである。
【０００９】
【化２】
【００１０】
上記式（１）中、Ｘは塩素、フッ素および臭素からなる群より選ばれるハロゲン基、Ｙはスルホン基、カルボキシル基、水酸基およびチオール基からなる群より選ばれる少なくとも１つの基により置換されたアリールアミノ基、アリールオキシ基、アリールメルカプト基、アルキルアミノ基、アルコキシ基、アルキルチオ基、トリアジニルアミノ基、トリアジニルオキシ基、トリアジニルチオ基、またはトリアジニルアミノスチルベンアミノ基であり、前記スルホン基、カルボキシル基、水酸基、およびチオール基はその水素原子がアルカリ金属原子またはアルカリ土類金属原子で置換されてもよい。
【００１１】
前記一般式（１）で表される親水性の置換基を有するジハロゲノトリアジン化合物を用いて分散染料によって染色されたポリエステル繊維繊維からなる繊維構造物を反応させる条件は、ジクロルトリアジン系反応性染料の場合とよく似た条件で加工できる。それによって薬剤使用量の削減と省エネルギー並びに廃水の削減を達成し、経済性並びに環境適応性を著しく改善する事ができる。
【００１２】
また、帯電防止機能性付与と吸湿性および保湿性向上機能を付与する助剤として水溶性の加水分解シルクを用いる。
水溶性の加水分解シルクは親水性の置換基を有するジハロゲノトリアジン化合物のその反応性において事前に、ジクロルトリアジン環と反応しクロルトリアジン環となって分散染料と反応、トリアジン環を介して分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物に吸放湿性を付与する事によって帯電防止機能を向上させる事ができると考えられる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によって得られる分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物は未加工品に対して、帯電防止機能が向上し、さらに吸放湿性および保湿性が向上し、着用時の安全性と着用快適性を向上させる事ができる。本発明の機能は、非常に耐久性に優れたものになっている。さらに本発明の特徴は、樹脂や表面作用型高分子薬剤の帯電防止剤や導電剤などの有害な薬剤を使用することなく安全で環境適合性に優れた加工薬剤である事、樹脂加工による莫大なエネルギーを使用することなく二酸化炭素や窒素酸化物の削減にも寄与し、熱による作業環境の悪化を防ぐ点で新規の設備を設置することなく遊休設備を活用できる等、優れた経済性の元で従来制約が多かった使用分野にも分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物の用途を一層拡大できる等、実用的価値が高く、我々の健康問題や地球規模の環境問題にも大いに貢献する事ができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下に、本発明について、望ましい実施の形態とともに、詳細に説明する。
本発明は、分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物への帯電防止機能を付与するにあたって、親水性の置換基を有するジハロゲノ−Ｓ−トリアジン系化合物を反応させる際に、吸放湿性を付与する、水溶性加水分解シルクの単独あるいは混合物を用いてトリアジン環を介して反応させる加工法によって水酸基やアミノ基を多数分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物に導入させ吸放湿性能を付与する事によって帯電防止機能性付与による着用安全性・快適性に優れたポリエステル繊維からなる繊維構造物を提供せんとするものである。
【００１５】
本発明で用いる事ができる親水性置換基を有するのジハロゲノトリアジン化合物は、下記一般式（１）で表される２，６−ジハロゲノ−４−Ｙ−１，３，５−トリアジン誘導体である事を特徴とする。
【００１６】
【化３】
【００１７】
上記式（１）中、Ｘは塩素、フッ素および臭素からなる群より選ばれるハロゲン基、Ｙはスルホン基、カルボキシル基、水酸基およびチオール基からなる群より選ばれる少なくとも１つの基により置換されたアリールアミノ基、アリールオキシ基、アリールメルカプト基、アルキルアミノ基、アルコキシ基、アルキルチオ基、トリアジニルアミノ基、トリアジニルオキシ基、トリアジニルチオ基、またはトリアジニルアミノスチルベンアミノ基であり、前記スルホン基、カルボキシル基、水酸基、およびチオール基はその水素原子がアルカリ金属原子またはアルカリ土類金属原子で置換されてもよい。
【００１８】
また本発明において帯電防止機能付与および吸湿性並び放放湿性を附与する助剤として用いる水溶性の加水分解シルクは以下のようにして得ることができる。
【００１９】
水溶性加水分解シルクとなる繭、毛羽、生糸（以下、原料とする）を洗濯槽内へ投入して常温で約１時間洗濯を実施して不純物を除去する。洗浄した原料を遠心の脱水機を用いて充分脱水する。
水溶液中に原料を投入して重炭酸ソーダ−を用いて１００℃まで昇温煮沸し、その時間を１２０分持続し、再度遠心脱水機を用いてセリシンとフィビィロインに分離する。セリシンを有している水溶液は酵素分解槽内へ投入、アルカラーゼ、セルラーゼ等の酵素を用いて約６０℃までの温度で３００分間精練を実施する、分離されたフィビィロインも同様の精練を実施するセリシンを有している水溶液を真空濃縮器に投入してリンゴ酸、クエン酸等を用いて濃縮工程を数回繰り返してゼムライト等を使用して濾過をしてその後３００℃まで昇温したスプレードライ器内で噴射して、パウダー化を行う。遠心脱水機並び濾過して残留したフィビィロインは酵素精練並び高アルカリ下において再三、再四フィビィロインを分解して同様に濃縮工程をセリシン水溶液と同様の工程を用いる。
【００２０】
この様にして得られた加水分解シルクの分子量を京都府．織物機械金属振興センターにて評価の結果、加水分解シルク（セリシンパウダー）は分子量、１００００、加水分解シルク（シルクパウダー）は分子量、１０００という結果となり水溶性の加水分解シルクを得た。これらの化合物は水溶性ジハロゲノトリアジン化合物のその反応性において事前にジクロトリアジン環と反応しクロルトリアジン環となって分散染料と反応トリアジン環を介して分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物の吸放湿性を向上させる事によって帯電防止機能を向上させる事ができると考えられる。
【００２１】
前記一般式（１）で表される分散染料によって染色されたポリエステル繊維の改質薬剤をより具体的に説明すると、トリハロゲノ−Ｓ−トリアジン、好ましくは塩化シアヌルを主原料として用い、カルボキシル基、水酸基、チオール基、アミノ基、スルホン基、スルホン酸基等水溶性あるいは親水性置換基を有するアニリン類、フェノール類、チオフェノール類、ナフチルアミン類、ナフトール類、アミノ酸類、トリアジン類等の単体あるいは混合物を塩化シアヌル１モルに対して１モルの酸結合剤を共存させた中性ないし弱アルカリ性で縮合させる。あるいは塩化シアヌルを重炭酸ソーダ、炭酸ソーダ、苛性ソーダ、苛性カリ、水酸化マグネシウム等を用いてアルカリ性で加水分解させることによって得られる。これらの化合物は純粋である必要はなく、前記２種以上の混合物と塩化シアヌルを反応させたものであってもよいし、純粋に作られたものをあとから混合して多成分系として使用することが好ましい場合もある。
【００２２】
トリハロゲノ−Ｓ−トリアジン、好ましくは塩化シアヌルと反応させる事ができる親水性置換基を有する化合物とは具体的には次のような化合物である。親水性置換基としては、特にカルボキシル基、アミノ基、水酸基が重要である。
【００２３】
Ｄ−アラニン、β−アラニン、Ｄ−グルタミン酸、Ｌ−グルタミン酸、グリシルグリシン、Ｌ−アスパラギン酸、Ｄ−アスパラギン酸、γ−アミノ酪酸、Ｌ−アルギニン、Ｌ−シスチン、Ｌ−ロイシン、メタニル酸、スルファニル酸、２，５−ジスルファニル酸、ナフチオン酸、アントラニル酸、ｍ−アミノ安息香酸、ｐ−アミノ安息香酸、フェノールスルホン酸、ジオキシクロルトリアジン、シアヌル酸、ピロカテキン、ハイドロキノン、ピロガロール、フロログルシノール、アミドール、プロトカテキュ酸、Ｃ酸、Ｇ酸、Ｊ酸、γ酸、Ｈ酸、４，４−ジアミノスチルベン−２，２−ジスルホン酸、サリチル酸、ジチオクロルトリアジン、アミノオキシクロルトリアジン、アミノジオキントリアジン、エタノールアミン、プロパノールアミン、Ｎ−（２−アミノエチル）エタノールアミン、Ｎ−メチルエタノールアミン、アンモニア、メチルアミン、エチルアミン、アリルアミン、メトキシプロピルアミン、３−（ジメチルアミノ）プロピルアミン、チオサリチル酸、チオアセトアミド、チオカルボヒドラジド、チオグリコール酸、１−チオグリセロール、チオジグリコール、トリグリコールジメルガブタン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、グリセリン、ビス（２−メルカプトエチル）サルファイト、α−ヒドロキシイソ酪酸、メラミン、尿素、チオ尿素、チオセミカルバジド、１−チオグリセロール、チオカルポヒドラジド等およびそれらの塩類である。
【００２４】
これらの化合物が具備すべき条件は、ハロゲノトリアジンと反応する置換基を有する事と、同時に親水性の置換基を有する親水性化合物である。つまり本発明で用いられる前記一般式（１）で表される加工薬剤が、全体として親水牲となればよい。ハロゲノトリアジンとこれら親水性化合物とを反応させた生成物とは具体的には次のような化合物の単体あるいは混合物を例として挙げる事ができる。
【００２５】
２，６−ジクロル−４−（３−スルホアリニノ）−Ｓ−トリアジン
２，６−ジクロル−４−（４−スルホアリニノ）−Ｓ−トリアジン
２，６−ジクロル−４−（３−スルホアリニノ）−Ｓ−トリアジン
２，６−ジクロル−４−（２，５−ジスルホアリニノ）−Ｓ−トリアジン
２，６−ジクロル−４−（３，５−ジスルホアリニノ）−Ｓ−トリアジン
２，６−ジクロル−４−（３−カルボキシアリニノ）−Ｓ−トリアジン
２，６−ジクロル−４−（４−カルボキシアリニノ）−Ｓ−トリアジン
２，６−ジクロル−４−（２−カルボキシアリニノ）−Ｓ−トリアジン
２，６−ジクロル−４−（β−カルボキシエチルアミノ）−Ｓ−トリアジン
２，６−ジクロル−４−ウレイド−Ｓ−トリアジン
２，６−ジクロル−４−チオウレイド−Ｓ−トリアジン
２，６−ジクロル−４−（４−カルボキシフェノキシ）−Ｓ−トリアジン
２，６−ジクロル−４−（４−カルボキシフェニルチオ）−Ｓ−トリアジン
２，６−ジクロル−４−オキシ−Ｓ−トリアジンＮａ塩
２，６−ジクロル−４−オキシ−Ｓ−トリアジンＬｉ塩
２，６−ジクロル−４−オキシ−Ｓ−トリアジンＭｇ塩
２，６−ジクロル−４−チオ−Ｓ−トリアジンＮａ塩
【００２６】
親水性の置換基を有するジハロゲノトリアジン類はこの他にも数多くの有効な化合物が考えられるのであって、本発明はこれらの具体例に制約されるものではなく、親水性置換基を有する化合物である事と、活性ハロゲン原子またはそれに類する反応性基を２個以上有する事がポイントである。本発明で帯電防止機能を付与される分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物は単品でも混合品でもよく、天然繊維や再生繊維、半合成繊維やナイロン繊維、アセテート、トリアセテート、アクリルを含めた複合系繊維構造物であってもよい。具体的には、絹、ウール、木綿、麻、ビスコースレーヨン、キュプラレーヨン、リョセル、テンセル、酢酸セルロース等、分子構造中にカルボキシル基やアミノ基、アルコール性水酸基を有するセルロース系繊維あるいは再生繊維を主要成分とする繊維からなる繊維構造物である。
【００２７】
これらの繊維構造物は、綿やパラ毛、糸の段階、織・編物にした後不織布、あるいは工程途中の半製品の段階で加工する事も可能である。これらは親水性の置換基を有するジハロゲノトリアジン系の化合物と反応する事ができる反応基を有する繊維からなる繊維構造物である。
【００２８】
また、加工対象は、ナイロン、ポリアミド、ポリビニルアルコール、ポリアクリロニトリル、ポリプロピレン等石油系合成素材との複合系繊維構造物であってもよい。
【００２９】
本発明の加工薬剤ジハロゲノトリアジン類は、ドイツ公開公報２３５７２５２号、あるいはアメリカ特許公報５６０１９７１号等に記載があるように、公知の合成法に準じて合成する事ができる。
塩化シアヌル１．００モルを５℃以下の氷水の中へ仕込み、次いで例えばｍ−スルファニル酸１．０２モルと炭酸ソーダ約１モルをよく撹拌しながら徐々に仕込む。Ｍ−スルファニル酸と炭酸ソーダの仕込みはＰＨ＝７±１で約３時間を要して５℃〜１０℃で仕込み高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）によって分析し、塩化シアヌルがほぼ消滅すれば、更に１時間保湿撹拌して反応を完結させる。この間ＰＨは６〜８に維持し、ＨＰＬＣによって組成を分析し、モノスルファニル体が９０％以上となれば反応を終了する。反応後微量の不容物を濾過して除き、最終的にはＰＨは７に調整する。このようにして２．６−ジクロル−４−（３−スルファアニリノ）−Ｓ−トリアジンＮａ塩水溶液が高収率で得られる。この化合物は冷蔵庫内で５℃以下保管すれば約１ヶ月は安定である。
【００３０】
このような薬剤を用いて繊維を加工する方法は、吸尽法を用いる。加工条件の概要を説明すると、加工薬剤と助剤を目的に応じて０．５〜１０％（純分ｏ．ｗ．ｆ）使用し、浴比１：２〜３０、無水炭酸ソーダ、重炭酸ソーダを１〜３０％（ｏ．ｗ．ｆ）を用いてアルカリ浴に調合する。あるいは酢酸、氷酢酸、リンゴ酸、クエン酸を０．１％〜５％（ｏ．ｗ．ｆ）にて酸性浴に調合する。薬剤を混合する時は、薬液の温度を３０℃以下で行うように注意する。３０℃以上になると親水性置換基を有するジハロゲノトリアジン化合物の凝集が著しく、生地に均一付着させる事が困難になるためである。本発明では浴槽内に繊維構造物を浸漬し、浴槽内あるいは繊維構造物を循環させながら加工温度３０℃〜１００℃３０分間〜１２０分間昇温熱処理する。その後、ソーピング、水洗する。これら一連の方法によって目的を達する事ができる。
【００３１】
炭酸ソーダ、酢酸等は昇温しながら、あるいは昇温後分割仕込みすると良い結果を生む事がある。
【００３２】
これらの加工条件は分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物の種類並びに加工目的に応じて上記の条件に制約されることなく、例えば加工効果をより強くするために薬剤の便用量を増加させ加工条件を強化する等、自由に変化させる事ができる。
【実施例】
【００３３】
以下、実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に制約されるものではない。
【００３４】
実施例１
液流染色機内に水７２ｋｇ、２，６−ジクロル−４−（３−スルフォアニリノ）−Ｓ−トリアジン１０％水溶液２６ｋｇ、重炭酸ソーダ１６２０ｇ、に助剤として加水分解シルク９８０ｇを投入しよく混合した槽内に分散染料によって染色されたポリエステル繊維１００％平織地を浸漬し５分間、分散染料によって染色されたポリエステル繊維を循環させる、その後毎分２℃にて昇温を続け９０℃まで昇温する、９０℃を３０分間持続し槽内の加工液を排水し、その後、８５℃の熱湯の中で１０分間ソーピングして水洗乾燥した。このようにして得られた分散染料によって染色されたポリエステル繊維、平織地をＪＩＳ．Ｌ１０９２−９７．５２（２０℃，ＲＨ４０％）と帯電荷の評価を行った結果を表１に示す。
【００３５】
比較例１
実施例１で使用したものと同じ布帛を、薬剤を使用せずに水のみで実施例１と同様の加工処理をした。このようにして得られた布帛を実施例１と同様に測定した結果を表１に示す。
【００３６】
実施例２
水１６２ｋｇ、２，６−ジクロル−４−オキシ−Ｓ−トリアジンＮａ塩１０％水溶液１８ｋｇ、スルファニル酸９００ｇ、重炭酸ソーダ４５００ｇ加水分解シルク１８００ｇ、を室温でよく混合し、ジッカー染色機の浴槽内に投入し，ポリエステル６５％、コットン３５％のＴ／Ｃのポプリンを加工した。十分に加工薬剤並びに助剤が繊維に浸漬するように回転させながら浴槽内水溶液を４５℃まで昇温、１０分間保持した後、９５℃まで昇温、９５℃で３０分間保持した後、排水し、ソーピング、水洗した。このようにして得られたＴ／ＣポプリンをＪＩＳ．Ｌ１０９２−９７．５２（２０℃，ＲＨ４０％）、摩擦帯電圧の数値結果を表２に示す。
【００３７】
比較例２
実施例２で使用したものと同じ布帛を、薬剤を使用せずに水のみで実施例２と同様の加工処理をした。このようにして得られた布帛を実施例２と同様に測定した結果を表２に示す。
【００３８】
実施例３
水２５２ｋｇ、２，６−ジクロル−４−（４−スルフォアニリノ）−Ｓ−トリアジン１０％水溶液１８ｋｇ、酢酸５４０ｇ、加水分解シルク２７００ｇを室温でよく混合した加工液を用いてオフスケールを実施したポリエステル８０％、ウール２０％のＴ／Ｗ、２／１のギャバ地織物をウインス染色機で加工した。５０℃まで２℃／分で昇温、５０℃になった時点で酢酸５４０ｇを投入して１０分間温度を保持した。その後、８５℃まで昇温、８５℃で２０分間保持後、排水し、ソーピング、水洗乾燥した。このようにして得られたＴ／Ｗの１／２ギャバ地織物の摩擦帯電圧ならびに摩擦帯電圧の半減期の数値評価結果を表３に示す。
【００３９】
比較例３
実施例３で使用したものと同じ布帛を、薬剤を使用せずに水のみで実施例３と同様の加工処理をした。このようにして得られた布帛を実施例３と同様に測定した結果を表３に示す。
【００４０】
【表１】
【００４１】
【表２】
【００４２】
【表３】
【００４３】
実施例１と比較例１からわかるように、本発明では、帯電防止効果が向上し、ポリエステル繊維の摩擦帯電圧が大幅に減少する結果が得られた。また、実施例２と比較例２からわかるように、本発明では、摩擦帯電させても摩擦帯電圧が半減された事が理論づけられた。実施例３と比較例３からわかるように、本発明では、帯電防止効果が向上している良好な結果が得られた。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
親水性置換基を有するジハロゲノトリアジン系化合物によって分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物を帯電防止機能繊維に改質するに当たって、親水性置換基を有するジハロゲノトリアジン化合物水溶液を該繊維構造物に含浸させ、該繊維構造物を吸尽法を用いて３０℃〜１００℃までの熱処理に付する事を特徴とする分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物の帯電防止製造方法。
【請求項２】
前記水溶性ジハロゲノトリアジン化合物が下記一般式（１）で表される２，６−ジハロゲノ−４−Ｙ−１，３，５−トリアジン誘導体である事を特徴とする請求項１記載の分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物の帯電防止製造方法。
【化１】
（式中、Ｘは塩素、フッ素および臭素からなる群より選ばれるハロゲン基、Ｙはスルホン基、カルボキシル基、水酸基およびチオール基からなる群より選ばれる少なくとも１つの基により置換されたアリールアミノ基、アリールオキシ基、アリールメルカプト基、アルキルアミノ基、アルコキシ基、アルキルチオ基、トリアジニルアミノ基、トリアジニルオキシ基、トリアジニルチオ基、またはトリアジニルアミノスチルベンアミノ基であり、前記スルホン基、カルボキシル基、水酸基およびチオール基はその水素原子がアルカリ金属原子またはアルカリ土類金属原子で置換されてもよい。）
【請求項３】
前記の分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物を助剤として水溶性の加水分解シルクの単独あるいは混合物を共存させ反応させる事を特徴とする請求項１または２に記載の分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物の帯電防止製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３に記載の分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物繊維の製造方法により得られた繊維構造物を用いてなることを特徴とする衣料、防寒衣、スーツ、ジャケット、各種スポーツウェア等のアウター類。
【請求項５】
請求項１〜３に記載の分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物繊維の製造方法により得られた繊維構造物を用いてなることを特徴とする各種公的機関・施設・企業・学校・店舗・厨房用、研究所、作業場、医療・看護用等の作業着・ユニフォーム．コート類。
【請求項６】
請求項１〜３に記載の分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物繊維の製造方法により得られた繊維構造物を用いてなることを特徴とするカーテン、ジュウタン・カーペット、シートシャワーカーテン地、テント地、セールクロス、テーブルクロス，カバークロス等の各種クロス・敷物の産業用資材
【請求項７】
請求項１〜３に記載の分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物繊維の製造方法により得られた繊維構造物を用いてなることを特徴とする靴下、ショーツ、ブラジャー、等の下着類。
【請求項８】
請求項１〜３に記載の分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物繊維の製造方法により得られた繊維構造物を用いてなることを特徴とする傘、鞄、靴等の雑貨類。
【請求項１】
親水性置換基を有するジハロゲノトリアジン系化合物によって分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物を帯電防止機能繊維に改質するに当たって、親水性置換基を有するジハロゲノトリアジン化合物水溶液を該繊維構造物に含浸させ、該繊維構造物を吸尽法を用いて３０℃〜１００℃までの熱処理に付する事を特徴とする分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物の帯電防止製造方法。
【請求項２】
前記水溶性ジハロゲノトリアジン化合物が下記一般式（１）で表される２，６−ジハロゲノ−４−Ｙ−１，３，５−トリアジン誘導体である事を特徴とする請求項１記載の分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物の帯電防止製造方法。
【化１】
（式中、Ｘは塩素、フッ素および臭素からなる群より選ばれるハロゲン基、Ｙはスルホン基、カルボキシル基、水酸基およびチオール基からなる群より選ばれる少なくとも１つの基により置換されたアリールアミノ基、アリールオキシ基、アリールメルカプト基、アルキルアミノ基、アルコキシ基、アルキルチオ基、トリアジニルアミノ基、トリアジニルオキシ基、トリアジニルチオ基、またはトリアジニルアミノスチルベンアミノ基であり、前記スルホン基、カルボキシル基、水酸基およびチオール基はその水素原子がアルカリ金属原子またはアルカリ土類金属原子で置換されてもよい。）
【請求項３】
前記の分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物を助剤として水溶性の加水分解シルクの単独あるいは混合物を共存させ反応させる事を特徴とする請求項１または２に記載の分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物の帯電防止製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３に記載の分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物繊維の製造方法により得られた繊維構造物を用いてなることを特徴とする衣料、防寒衣、スーツ、ジャケット、各種スポーツウェア等のアウター類。
【請求項５】
請求項１〜３に記載の分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物繊維の製造方法により得られた繊維構造物を用いてなることを特徴とする各種公的機関・施設・企業・学校・店舗・厨房用、研究所、作業場、医療・看護用等の作業着・ユニフォーム．コート類。
【請求項６】
請求項１〜３に記載の分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物繊維の製造方法により得られた繊維構造物を用いてなることを特徴とするカーテン、ジュウタン・カーペット、シートシャワーカーテン地、テント地、セールクロス、テーブルクロス，カバークロス等の各種クロス・敷物の産業用資材
【請求項７】
請求項１〜３に記載の分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物繊維の製造方法により得られた繊維構造物を用いてなることを特徴とする靴下、ショーツ、ブラジャー、等の下着類。
【請求項８】
請求項１〜３に記載の分散染料によって染色されたポリエステル繊維からなる繊維構造物繊維の製造方法により得られた繊維構造物を用いてなることを特徴とする傘、鞄、靴等の雑貨類。
【公開番号】特開２００６−３４８４５０（Ｐ２００６−３４８４５０Ａ）
【公開日】平成１８年１２月２８日（２００６．１２．２８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−２０３６１４（Ｐ２００５−２０３６１４）
【出願日】平成１７年６月１４日（２００５．６．１４）
【出願人】（５９６０３７８９５）株式会社金久 (8)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年１２月２８日（２００６．１２．２８）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年６月１４日（２００５．６．１４）
【出願人】（５９６０３７８９５）株式会社金久 (8)
【Ｆターム（参考）】
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