分散装置
【課題】 メンテナンスにかかる手間を低減する。
【解決手段】 分散室１３２内には、回転自在の第１ロータ１４４が配置され、この第１ロータ１４４の上面に攪拌翼１４６が取り付けられている。分散室１３２の外側には、分散室１３２の室壁を介して第１ロータ１４４と向かい合うように第２ロータ１４８が配置される。各ロータ１４４、１４８は、第１ロータ１４４の回転方向に沿ってＳ極、Ｎ極を交互に形成する円盤形状の永久磁石から構成され、磁力によって結合している。モータ１５２により第２ロータ１４８を回転させることで、この駆動力が第１ロータ１４４に伝達され攪拌翼１４６が回転する。分散室の室壁を貫通する軸によらず、攪拌翼を回転させるので、分散液が漏れ出ないようにするためのパッキンを設ける必要が無く、メンテナンスにかかる手間を省くことができる。
【解決手段】 分散室１３２内には、回転自在の第１ロータ１４４が配置され、この第１ロータ１４４の上面に攪拌翼１４６が取り付けられている。分散室１３２の外側には、分散室１３２の室壁を介して第１ロータ１４４と向かい合うように第２ロータ１４８が配置される。各ロータ１４４、１４８は、第１ロータ１４４の回転方向に沿ってＳ極、Ｎ極を交互に形成する円盤形状の永久磁石から構成され、磁力によって結合している。モータ１５２により第２ロータ１４８を回転させることで、この駆動力が第１ロータ１４４に伝達され攪拌翼１４６が回転する。分散室の室壁を貫通する軸によらず、攪拌翼を回転させるので、分散液が漏れ出ないようにするためのパッキンを設ける必要が無く、メンテナンスにかかる手間を省くことができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、攪拌翼が設けられた分散室内にポリマー及び溶媒を投入し、前記攪拌翼を回転させて前記ポリマーを前記溶媒中に分散させる分散装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
セルロースアシレートフイルムなどの光学用ポリマーフイルムを製膜する方法として、溶液製膜方法が知られている。溶液製膜方法は、ポリマーを溶媒中に分散させた後、ポリマーを溶媒によって溶解してドープを生成し、このドープをダイから回転するバンドやドラムなど金属製の支持体上へ流延して流延膜を生成する。そして、流延膜を乾燥させて自己支持性をもったところで剥離することで帯状のフイルムを得る。
【０００３】
ポリマーを溶媒中に分散する際には、分散装置が用いられる（例えば、下記特許文献１参照）。分散装置は、攪拌翼が設けられた分散室内にポリマー及び溶媒を連続的に投入し、攪拌翼を回転させてポリマーを溶媒中に分散させて分散液を生成し、この分散液を排出部より排出する。分散室の外側にはモータなどの駆動手段が設けられ、攪拌翼はこのモータによって回転駆動される。攪拌翼とモータとは、分散室の室壁を貫通する軸によって連結され、この軸を介してモータの回転が攪拌翼に伝えられる。軸と分散室との間には、オイルシール、メカニカルシールなどのシール機構が設けられ、分散液が分散室内から漏れ出ないようになっている。シール機構の材質には、通常、ニトリルゴム、フッ素ゴム、シリコーンゴム、エチレンプロピレンゴムなどや、４フッ素化エチレン樹脂などのフッ素樹脂が用いられる。
【０００４】
また、分散装置は、分散室内の酸素濃度が高いと爆発の危険があるため、分散室内の空気を窒素ガスなどに置換している。さらに、生成された分散液が排出部から排出されることで分散室内が減圧状態になると、粉体ホッパから酸素を含む空気が侵入し、爆発の危険性が高くなる。したがって、これを防止するためにさらに分散室及びホッパに連続的に窒素を供給することが必要となる。
【特許文献１】特開２００５−０９７３７８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来の分散装置は、モータの回転に伴う摩擦や有機溶剤による膨潤、変質、あるいは経年変化などの要因からシール材が劣化していくので、定期的なメンテナンスを行う必要があり手間がかかってしまうといった問題があった。また、分散室内に連続的に窒素ガスを送るためのコストや溶剤を含んだ排気窒素からの溶剤回収のためのコストがかかってしまうといった問題があった。
【０００６】
本発明は、上記背景を鑑みてなされたものであり、メンテナンスにかかる手間を軽減できる分散装置を提供することを目的としている。また、本発明は、運転に必要なコストを削減できる分散装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するために本発明の分散装置は、分散室内に配置され、攪拌翼と連結されて一体に回転するロータと、分散室の室壁を隔ててロータと向かい合うように分散室の外側に配置され、ロータを磁力によって回転駆動するロータ駆動手段とを備えたことを特徴としている。
【０００８】
磁力による回転駆動方法は、例えば、ロータとロータ駆動手段とが互いに向かい合う各対向面のそれぞれに、ロータの回転方向に沿って極性の異なる磁極を交互に形成するとともに、ロータ駆動手段の形成する磁極の位置をロータの回転方向にずらしていくことで、ロータを回転させる方法がある。ただし、磁極の配置方法は本例に限られない。また、ロータは、分散室内に立設された回転軸に、ベアリングを介して連結され、回転自在に保持されることが好ましい。ベアリングは非磁性体であることが好ましい。非磁性体の材質としては、例えば、セラミックが挙げられる。
【０００９】
さらに、溶媒中にポリマーを分散した分散液の排出される排出部近傍と分散室とを結ぶガス循環通路と、ガス循環通路内に挿入され、ガス循環通路内を通過するガスの流量を変化させ、排出部近傍の圧力と分散室の圧力とを制御する圧力調節手段とを設けることが好ましい。
【００１０】
分散室内の圧力を、−５０００Ｐａ〜−１０Ｐａの範囲に保つことが好ましい。また、排出部近傍の圧力を、−２０００Ｐａ〜２０００Ｐａの範囲に保つことが好ましい。さらに、排出部近傍には、分散液をさらに混合させるミキサが設けられ、このミキサと分散室とが前記ガス循環通路により結ばれることが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、分散室内に配置された攪拌翼を分散室外から磁力によって回転させるようにしたので、分散室の室壁を貫通する軸を設けずに、モータの駆動力を攪拌翼に伝達することができ、分散室から分散液が漏れ出ないようにするためのパッキンを設ける必要が無いので、メンテナンスにかかる手間を省くことができる。
【００１２】
また、分散液の排出に伴い加圧状態となる排出部近傍から、分散液の排出に伴い減圧状態となる分散室へガスを送り、分散装置内でガスを循環させるようにしたので、分散装置の外部から新たなガスを分散室に送る場合と比較してコストを削減できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明の分散機を用いて原料ドープを生成するドープ製造ライン、及び、このドープ製造ラインで生成された原料ドープを用い、溶液製膜方法にてフイルムを製造するフイルム製造ラインについて説明を行う。
【００１４】
［原料］
セルロースアシレートは、セルロースの水酸基への置換度が下記式（１）〜（３）の全てを満足するセルロースアシレートを用いることが好ましい。
（１） ２．５≦Ａ＋Ｂ≦３．０
（２） ０≦Ａ≦３．０
（３） ０≦Ｂ≦２．９
但し、式中Ａ及びＢは、セルロースの水酸基に置換されているアシル基の置換度を表わし、Ａはアセチル基の置換度、またＢは炭素原子数３〜２２のアシル基の置換度である。なお、セルロースアシレートの９０質量％以上が０．１ｍｍ〜４ｍｍの粒子を用いることが好ましい。
【００１５】
セルロースを構成するβ−１，４結合しているグルコース単位は、２位、３位および６位に遊離の水酸基を有している。セルロースアシレートは、これらの水酸基の一部または全部を炭素数２以上のアシル基によりエステル化した重合体（ポリマー）である。アシル置換度は、２位、３位および６位それぞれについて、セルロースの水酸基がエステル化している割合（１００％のエステル化は置換度１）を意味する。
【００１６】
全アシル置換度、即ち、ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６は２．００〜３．００が好ましく、より好ましくは２．２２〜２．９０であり、特に好ましくは２．４０〜２．８８である。また、Ｄ６Ｓ／（ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６）は０．２８以上が好ましく、より好ましくは０．３０以上、特に好ましくは０．３１〜０．３４である。ここで、ＤＳ２はグルコース単位の２位の水酸基のアシル基による置換度（以下、「２位のアシル置換度」とも言う）であり、ＤＳ３は３位の水酸基のアシル基による置換度（以下、「３位のアシル置換度」とも言う）であり、ＤＳ６は６位の水酸基のアシル基による置換度である（以下、「６位のアシル置換度」とも言う）。
【００１７】
本発明のセルロースアシレートに用いられるアシル基は１種類だけでもよいし、あるいは２種類以上のアシル基が使用されていてもよい。２種類以上のアシル基を用いるときは、そのひとつがアセチル基であることが好ましい。２位、３位及び６位の水酸基のアセチル基による置換度の総和をＤＳＡとし、２位、３位及び６位の水酸基のアセチル基以外のアシル基による置換度の総和をＤＳＢとすると、ＤＳＡ＋ＤＳＢの値は、好ましくは２．２２〜２．９０であり、より好ましくは２．４０〜２．８８である。また、ＤＳＢは０．３０以上であることが好ましく、特に好ましくは０．７以上である。さらにＤＳＢはその２０％以上が６位水酸基の置換基であることが好ましく、より好ましくは２５％以上が６位水酸基の置換基であり、３０％以上がさらに好ましく、特には３３％以上が６位水酸基の置換基であることが好ましい。また、セルロースアシレートの６位の置換度の値が０．７５以上であることが好ましく、さらに好ましくは０．８０以上であり特に好ましくは０．８５以上であるセルロースアシレートを用いることである。これらのセルロースアシレートにより溶解性の好ましい溶液（原料ドープ）が作製できる。特に非塩素系有機溶媒において、良好な溶液の作製が可能となる。さらに粘度が低く濾過性のよい溶液の作製が可能となる。
【００１８】
セルロースアシレートは、リンター綿，パルプ綿のどちらから得られたものでもよいが、リンター綿から得られたものが好ましい。
【００１９】
本発明のセルロースアシレートの炭素数２以上のアシル基としては、脂肪族基でもアリール基でもよく特に限定されない。それらは、例えばセルロースのアルキルカルボニルエステル、アルケニルカルボニルエステルあるいは芳香族カルボニルエステル、芳香族アルキルカルボニルエステルなどであり、それぞれさらに置換された基を有していてもよい。これらの好ましい例としては、プロピオニル基、ブタノイル基、ペンタノイル基、ヘキサノイル基、オクタノイル基、デカノイル基、ドデカノイル基、トリデカノイル基、テトラデカノイル基、ヘキサデカノイル基、オクタデカノイル基、ｉｓｏ−ブタノイル基、ｔ−ブタノイル基、シクロヘキサンカルボニル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基などを挙げることが出来る。これらの中でも、プロピオニル基、ブタノイル基、ドデカノイル基、オクタデカノイル基、ｔ−ブタノイル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基などがより好ましく、特に好ましくはプロピオニル基、ブタノイル基である。
【００２０】
原料ドープを調製する溶媒としては、芳香族炭化水素（例えば、ベンゼン，トルエンなど）、ハロゲン化炭化水素（例えば、ジクロロメタン，クロロベンゼンなど）、アルコール（例えば、メタノール，エタノール，ｎ−プロパノール，ｎ−ブタノール，ジエチレングリコールなど）、ケトン（例えば、アセトン，メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、シクロペンタノンなど）、エステル（例えば、酢酸メチル，酢酸エチル，酢酸プロピルなど）及びエーテル（例えば、テトラヒドロフラン，メチルセロソルブなど）などが挙げられる。
【００２１】
炭素原子数１〜７のハロゲン化炭化水素や、ジクロロメタンが好ましく用いられる。セルロースアシレートの溶解性、流延膜の支持体からの剥ぎ取り性、フイルムの機械的強度など及びフイルムの光学特性などの物性の観点から、ジクロロメタンの他に炭素原子数１〜５のアルコールを一種ないし数種類混合することが好ましい。アルコールの含有量は、溶媒全体に対し２質量％〜２５質量％が好ましく、５質量％〜２０質量％がより好ましい。アルコールとしては、メタノール，エタノール，ｎ−プロパノール，イソプロパノール，ｎ−ブタノールなどが挙げられ、またこれらの混合物も好ましく用いられる。
【００２２】
最近、環境に対する影響を最小限に抑えるため、ジクロロメタンを用いない溶媒組成も提案されている。この目的に対しては、炭素原子数が４〜１２のエーテル、炭素原子数が３〜１２のケトン、炭素原子数が３〜１２のエステルが好ましく、これらを適宜混合して用いる。これらのエーテル、ケトン及びエステルは、環状構造を有していてもよい。エーテル、ケトン及びエステルの官能基（すなわち、−Ｏ−，−ＣＯ−及び−ＣＯＯ−）のいずれかを二つ以上有する化合物も、溶媒として用いることができる。溶媒は、アルコール性水酸基のような他の官能基を有していてもよい。二種類以上の官能基を有する溶媒の場合、その炭素原子数は、いずれかの官能基を有する化合物の規定範囲内であればよい。
【００２３】
なお、セルロースアシレートの詳細については、特願２００３−３１９６７３号の［０１４１］から［０１９２］に記載されており、本発明にも適用できる。同様に、溶媒及び可塑剤，劣化防止剤，紫外線吸収剤，光学異方性コントロール剤，染料，マット剤，剥離剤などの添加剤ついても、特願２００３−３１９６７３号の［０１９３］から［０５３１］に詳細に記載されており、本発明にも適用できる。
【００２４】
［原料ドープの製造］
図１に原料ドープ製造ライン１０を示す。原料ドープの製造は、始めに溶媒タンク１１からバルブ１２を開き、溶媒を分散装置１３に送る。次にホッパ１４に入れられている
セルロースアシレートのフレーク、あるいはペレットを計量しながら分散装置１３に送り込む。添加剤タンク１５から添加剤溶液をバルブ１６の開閉操作を行って必要量を分散装置１３に送り込む。分散装置１３は、溶媒中にセルロースアシレートを分散、混合させることで、セルロースアシレートを溶媒中で膨潤させた膨潤液を生成する。詳しくは後述するが、本発明ではこの分散装置１３に工夫を施すことによってメンテナンス性の向上及び、コスト削減を可能としている。
【００２５】
分散装置１３によって生成された膨潤液は、ポンプ２５により加熱装置２６に送液される。加熱装置２６は、多管式熱交換器、スパイラル式熱交換器、ジャケット式静止型混合熱交換器などを用いることが好ましい。加熱装置２６内の圧力は、圧力センサ１８０により監視され、バルブ１８２により０．５〜２．０ＭＰａに制御される。膨潤液を加圧加熱条件下におき、セルロースアシレートを溶媒に溶解させることによって原料ドープを得る。なお、この場合に膨潤液の温度は、３０℃〜１１０℃であることが好ましい。また、膨潤液を−１５０℃〜−１０℃の温度に冷却する冷却溶解法を行うこともできる。加熱溶解法及び冷却溶解法を適宜選択して行うことでセルロースアシレートを溶媒に十分溶解させることが可能となる。温調機２７により原料ドープの温度を２０〜５０°Ｃとした後に、濾過装置２８により濾過を行い原料ドープ中の不純物を取り除く。濾過装置２８の濾過フィルタの平均孔径が１００μｍ以下であることが好ましい。また、濾過流量は、５０Ｌ／ｈｒ以上であることが好ましい。さらに、濾過流量は、タンク３０内の原料ドープ３６の量と連動して増減させるか、あるいは、バルブ１８４を介して一部または全部をポンプ２５前に循環させてもよい。また、濾過流量は、濾過装置に補足された異物が流量変動により流出することを防ぐために、常用使用流量範囲の上限値以上に保ち、一部あるいは全量をポンプ２５前に循環させることが好ましい。濾過後の原料ドープは、バルブ２９を介してストックタンク３０に入れられる。
【００２６】
前記原料ドープは、溶液製膜方法におけるドープとして用いることが可能である。しかしながら、流延支持体からの剥ぎ取り性の観点から、セルロースアシレート濃度を下げて溶媒乾燥時間を短縮させたり、剥ぎ取り時のフイルム強度を向上させたりすることが好ましい。その場合には、分散装置１３にて原料ドープを濃縮装置にて目的とする濃度まで濃縮することが好ましい。濃縮装置にはフラッシュ濃縮装置を用いることが望ましい。濾過装置２８で濾過された原料ドープをバルブ２９を介してポンプ２００に送液し、ポンプ２００により加熱装置２０２に送液し、６０〜１２０℃に加熱する。加熱装置２０２内の圧力は、圧力センサ２０４により監視され、バルブ２０６により０．５〜２．０ＭＰａに制御される。そして、原料ドープはフラッシュ装置３１に送液され、フラッシュ装置３１内で溶媒の一部が蒸発される。蒸発した溶媒は、凝縮器（図示しない）により液体とした後に回収装置３２で回収する。その溶媒は再生装置３３により原料ドープ調製用の溶媒として再生を行い再利用することがコストの点から有利である。
【００２７】
濃縮された原料ドープをフラッシュ装置３１からポンプ３４を用いて抜き出す。フラッシュ濃縮により原料ドープ中の泡抜きを行うことができるが、必要に応じてさらに原料ドープ中の泡抜きを行ってもよい。泡抜きは、公知のいずれの方法により行っても良く、例えば超音波照射法、減圧脱気法が挙げられる。泡抜き後の原料ドープは、ストックタンク３０に貯蔵される。この際原料ドープの温度は２０〜５０℃が好ましい。さらに、貯蔵された原料ドープは、濾過装置３５にて、濾過装置２８で除去しきれない異物や濃縮装置及びストックタンク３０で発生した皮張りやゲル異物を除去され、フイルム製膜ライン４０に送られる。
【００２８】
なお、原料ドープを製造する際の、素材、原料、添加剤の溶解方法、濾過方法、脱泡、添加方法については、特願２００３−３１９６７３号の［０５１４］から［０６０８］、に詳しく記載されており、これらを本発明に適用できる。
【００２９】
［溶液製膜方法］
図２にフイルム製膜ライン４０を示す。ストックタンク３０には、モータ４１で回転する攪拌翼４２が取り付けられている。攪拌翼４２を回転させることで原料ドープ３６を常に均一にしている。ストックタンク３０には、中間層用ドープ流路４３，支持体面用ドープ流路４４，エアー面用ドープ流路４５が接続されている。原料ドープ３６は、それぞれの流路４３，４４，４５に設けられているポンプ４６，４７，４８により送液される。フィードブロック７０に送液されて合流した後に流延ダイ７１から流延バンド７２上に流延される。
【００３０】
「ドープの製造工程」
中間層用ドープ流路４３中の原料ドープ（以下、中間層用原料ドープと称する。）に、スタックタンク５０に入れられている中間層用添加剤５１がポンプ５２により送液されて混合される。その後に静止型混合器（スタティックミキサー、スルーザーミキサー（ｓｕｌｚｅｒ社）など）５３により攪拌混合されて均一となる。これにより中間層用ドープが生成される。中間層用添加剤５１には、例えば紫外線吸収剤，レターデーション制御剤などの添加剤が予め含まれた溶液（または分散液）が入れられている。
【００３１】
支持体面用ドープ流路４４中の原料ドープ（以下、支持体面用原料ドープと称する。）に、ストックタンク５５に入れられている支持体面用添加剤５６がポンプ５７により送液されて混合される。その後に静止型混合器（スタティックミキサー、スルーザーミキサー（ｓｕｌｚｅｒ社）など）５８により攪拌混合されて均一となる。これにより支持体面用ドープが生成される。支持体面用添加剤５６には、支持体である流延バンドからの剥離を容易とする剥離促進剤（例えば、クエン酸エステルなど）、フイルムをロール状に巻き取った際にフイルム面間での密着を抑制するマット剤（例えば、二酸化ケイ素などの微粒子粉体）などの添加剤が予め含有されている。なお、支持体面用添加剤５６には、可塑剤，紫外線吸収剤などの添加剤が含まれていてもよい。
【００３２】
エアー面用ドープ流路４５中の原料ドープ（以下、エアー面用原料ドープと称する。）に、ストックタンク６０に入れられているエアー面用添加剤６１がポンプ６２により送液されて混合される。その後に静止型混合器（スタティックミキサー、スルーザーミキサー（ｓｕｌｚｅｒ社）など）６３により攪拌混合されて均一となる。これにより、エアー面用ドープが生成される。エアー面用添加剤６１には、フイルムをロール状に巻き取った際にフイルム面間での密着を抑制するマット剤（例えば、二酸化ケイ素などの微粒子粉体）などの添加剤が予め含有されている。なお、エアー面用添加剤６１には、剥離促進剤，可塑剤，紫外線吸収剤などの添加剤が含まれていてもよい。
【００３３】
そして、各原料ドープに各種添加剤を添加することによって生成された各ドープは、フィードブロック７０にそれぞれ所望の流量で送液される。フィードブロック７０内で各ドープが合流した後に流延ダイ７１から流延バンド７２上に流延される。なお、各ドープ流路（中間層、支持体面、エアー面）のドープは、ストックタンク３０から分岐せずに、各層毎にストックタンクを設け、それぞれ組成やセルロースアシレート原料の種類が異なるドープを使用してもよい。
【００３４】
「流延工程」
流延ダイ７１の材質は２層ステンレス鋼を用いることが好ましい。その熱膨張率が２×１０-5（℃-1）以下の素材を用いることが好ましい。また、電解質水溶液での強制腐食試験でＳＵＳ３１６と略同等の耐腐食性を有するものを用いることもできる。さらに、その素材はジクロロメタン、メタノール、水の混合液に３ヵ月浸漬しても気液界面にピッティング（孔開き）が生じない耐腐食性を有するものを用いる。さらに、鋳造後１ヶ月以上経過したものを研削加工して流延ダイ７１を作製することが好ましい。これにより流延ダイ７１内を流れるドープの面状が一定に保たれる。流延ダイ７１及びフィードブロック７０の接液面の仕上げ精度は表面粗さで１μｍ以下、真直度はいずれの方向にも１μｍ／ｍ以下のものを用いることが好ましい。スリットのクリアランスは手動調整あるいは自動調整により０．５ｍｍ〜５．０ｍｍの範囲で調整可能なものを用いる。流延ダイ７１のリップ先端の接液部の角部分について、Ｒはスリット全巾に亘り５０μｍ以下のものを用いる。また、流延ダイ７１内での剪断速度は１（１／ｓｅｃ）〜５０００（１／ｓｅｃ）となるように調整されているものを用いることが好ましい。
【００３５】
流延ダイ７１の幅は特に限定されるものではないが、最終製品となるフイルムの幅の１．０倍〜２．０倍程度のものを用いることが好ましい。また、製膜中は、所定の温度に保持されるように温調機を取り付けることが好ましい。また、流延ダイ７１にはコートハンガー型のものを用いることが好ましい。さらに、厚み調整ボルト（ヒートボルト）を所定の間隔で設けてヒートボルトによる自動厚み調整機構を取り付けることがより好ましい。ヒートボルトは予め設定されるプログラムによりポンプ（高精度ギアポンプが好ましい）４６〜４８の送液量に応じてプロファイルを設定し製膜を行うことが好ましい。また、フイルム製膜ライン４０中に図示しない厚み計（例えば、赤外線厚み計）のプロファイルに基づく調整プログラムによってフィードバック制御を行ってもよい。流延エッジ部を除いて任意の２点の厚み差は１μｍ以内に調整し、幅方向厚みの最小値で最も大きな差が３μｍ以下となるように調整することが好ましい。また、厚み精度は±１．５μｍ以下に調整されているものを用いることが好ましい。
【００３６】
リップ先端に硬化膜が形成されていることがより好ましい。硬化膜の形成方法は、特に限定されるものではないが、セラミックスコーティング、ハードクロムメッキ、窒化処理方法などが挙げられる。硬化膜としてセラミックスを用いる場合には、研削でき気孔率が低く脆くなく耐腐食性が良く、かつ流延ダイ７１と密着性が良くドープと密着性がないものが好ましい。具体的には、タングステン・カーバイド（ＷＣ），Ａｌ2 Ｏ3 ，ＴｉＮ，Ｃｒ2 Ｏ3 などが挙げられるが特に好ましくはＷＣを用いることである。ＷＣコーティングは、溶射法で行うことができる。
【００３７】
流延ダイ７１のスリット端に流出するドープが、局所的に乾燥固化することを防止するために溶媒供給装置（図示しない）をスリット端に取り付けることが好ましい。ドープを可溶化する溶媒（例えば、ジクロロメタン８６．５質量部，アセトン１３質量部，ｎ−ブタノール０．５質量部の混合溶媒）を流延ビード端部とスリットとの気液界面に供給することが好ましい。なお、この液を供給するポンプの脈動率は５％以下のものを用いることが好ましい。
【００３８】
流延ダイ７１の下方には、回転ローラ７３，７４に掛け渡された流延バンド７２が設けられている。流延バンド７２は、図示しない駆動装置により回転ローラ７３，７４が回転することに伴い無端で走行する。流延バンド７２の移動速度、すなわち流延速度は、１０ｍ／分〜２００ｍ／分であることが好ましい。また、流延バンド７２の表面温度を所定の値にするために回転ローラ７３，７４に伝熱媒体循環装置７５が取り付けられていることが好ましい。流延バンド７２の表面温度は、−２０℃〜４０℃であることが好ましい。回転ローラ７３，７４内には伝熱媒体流路が形成されており、その中を所定の温度に保持されている伝熱媒体が通過することにより回転ローラ７３，７４の温度を所定の値に保持できる。
【００３９】
流延バンド７２の幅は特に限定されるものではないが、ドープの流延幅の１．１倍〜３．０倍の範囲のものを用いることが好ましい。また、長さは１０ｍ〜２００ｍ、厚みは、０．３ｍｍ〜１０ｍｍであり、表面粗さは０．０５μｍ以下となるように研磨したものを用いることが好ましい。材質は、ステンレス製であることが好ましく、十分な耐腐食性と強度とを有するようにＳＵＳ３１６製であることがより好ましい。また、流延バンド７２の全体の厚みムラは０．５％以下のものを用いることが好ましい。
【００４０】
回転ローラ７３，７４が駆動する際に流延バンド７２に生じるテンションが１．５×１０4 ｋｇ／ｍとなるように調整することが好ましい。また、流延バンド７２と回転ローラ７３，７４との相対速度差は、０．０１ｍ／ｍｉｎ以下となるように調整する。流延バンド７２の速度変動を０．５％以下とし、流延バンド７２が一回転する際に生じる幅方向の蛇行は１．５ｍｍ以下とすることが好ましい。この蛇行を制御するために流延バンド７２の両端を検出する検出器（図示しない）を設け、その測定値に基づきフィードバック制御を行うことがより好ましい。さらに、流延ダイ７１直下における流延バンド７２表面の回転ローラ７３の回転に伴う上下方向の位置変動が２００μｍ以下となるように調整することが好ましい。
【００４１】
なお、回転ローラ７３，７４を直接支持体として用いることも可能である。この場合には、回転ムラが０．２％以下となるように高精度で回転させることが好ましい。この場合には、回転ローラ７３，７４の表面の平均粗さを０．０１μｍ以下とすることが好ましい。そこで、クロムメッキ処理などを行い十分な硬度と耐久性を持たせる。なお、支持体（流延バンド７２や回転ローラ７３，７４）の表面欠陥は最小限に抑制する必要がある。具体的には、３０μｍ以上のピンホールは皆無であり、１０μｍ以上３０μｍ未満のピンホールは１個／ｍ2 以下であり、１０μｍ未満のピンホールは２個／ｍ2 以下とすることが好ましい。
【００４２】
流延ダイ７１、流延バンド７２などは流延室７６に収められている。流延室７６内の温度を所定の値に保つため温調設備７７が取り付けられている。流延室７６の温度が−１０℃〜５７℃であることが好ましい。また、揮発している有機溶媒を凝縮回収するための凝縮器（コンデンサ）７８が設けられている。凝縮液化した有機溶媒は、回収装置７９により回収され再生させた後に、ドープ調製用溶媒として再利用される。
【００４３】
流延ダイ７１からドープ（エアー面用ドープ，中間層用ドープ，支持体面用ドープ）を流延ビードを形成させながら流延バンド７２上に共流延して流延膜８０を形成する。なお、このときのそれぞれドープの温度は、−１０℃〜５７℃であることが好ましい。また、流延ビードの形成を安定化させるため減圧チャンバ８１が流延ビード背面に取り付けられ、所望の圧力に調整されていることが好ましい。ビード背面は、前面との圧力よりも−１０Ｐａ〜−２０００Ｐａの範囲で減圧することが好ましい。さらに、減圧チャンバ８１の温度を所定の温度に保つため、ジャケット（図示しない）を取り付けることが好ましい。減圧チャンバ８１の温度は特に限定されるものではないが、１０℃〜５０℃の範囲であることが好ましい。また、流延ビードの形状を所望のものにたもつため流延ダイ７１のエッジ部に吸引装置（図示しない）を取り付けることが好ましい。エッジ吸引風量は、１Ｌ／ｍｉｎ〜１００Ｌ／ｍｉｎの範囲であることが好ましい。
【００４４】
流延膜８０は、流延バンド７２の走行とともに移動する。このときに流延膜８０中の溶媒を蒸発させるため送風機８２，８３，８４を設けることが好ましい。送風機の取り付け位置は、流延バンド７２の上部上流側８２，下流側８３，流延バンド７２下部８４に設けられている形態を図示しているがこれに限定されるものではない。また、形成直後の流延膜８０に乾燥風が吹き付けられることによる膜面の面状変動を抑制するために遮風装置８５が設けられていることが好ましい。なお、図では支持体として流延バンドを用いている例を示しているが、流延ドラムを用いることも可能である。流延ドラムの表面温度は、−２０℃〜４０℃であることが好ましい。
【００４５】
「剥取り、乾燥工程」
流延膜８０が自己支持性を有するものとなった後に剥取ローラ８６で支持しながら湿潤フイルム８７として流延バンド７２から剥ぎ取る。その後に多数のローラが設けられている渡り部９０を搬送させた後にテンタ１００に送り込む。渡り部９０では、送風機９１から所望の温度の乾燥風を送風することで湿潤フイルム８７の乾燥を進行させる。このとき乾燥風の温度が、２０℃〜２５０℃であることが好ましい。なお、渡り部９０では下流側のローラの回転速度を上流側のローラの回転速度より速くすることにより湿潤フイルム８７にドローを付与させることも可能である。
【００４６】
テンタ１００に送られる湿潤フイルム８７は、その両縁がクリップで把持されて、搬送されつつ乾燥される。また、テンタ１００内を異なった温度ゾーンに区画して乾燥条件を調整することが好ましい。さらに、テンタ１００内で湿潤フイルム８７を幅方向に延伸させてもよい。この場合、渡り部９０及び／またはテンタ１００で湿潤フイルム８７の流延方向と幅方向との少なくとも１方向を０．５％〜３００％延伸することが好ましい。
【００４７】
また、延伸の後は緩和を行うことが好ましい。そして、延伸及び前記緩和が、フイルムを把持手段で把持して行うものであって、フイルムの両端を把持した際のフイルムの幅をＬ１（ｍｍ）とし、フイルムを幅方向に最大に延伸したときのフイルムの幅をＬ２（ｍｍ）とし、フイルムを緩和して把持手段がフイルムを離す際のフイルムの幅をＬ３（ｍｍ）としたときに、１＜（Ｌ２−Ｌ３）／Ｌ１×１００＜１５であることが好ましい。さらに、前記延伸緩和を行っている際に、フイルムの乾燥温度が５０℃以上１８０℃以下の範囲で略同一温度に保持されていることが好ましい。
【００４８】
テンタ１００で所定の残留溶媒量まで乾燥された湿潤フイルム８７は、フイルム１０１として送り出される。フイルム１０１の両端を耳切装置１０２によりその両縁が切断される。切断されたフイルムは、図示しないカッターブロワーによりクラッシャー１０３に送られる。クラッシャー１０３によりフイルムの縁部は、粉砕されてチップとなる。このチップをドープ調製用に再利用することがコストの点から有利である。なお、このフイルムの両縁を切断する工程は、省略することもできるが、流延工程から後述するフイルムを巻き取る工程までのいずれかで行うことが好ましい。
【００４９】
次にフイルム１０１は、多数のローラ１０４が備えられている乾燥室１０５に送られる。乾燥室１０５内の温度は、特に限定されるものではないが、５０℃〜１８０℃の範囲であることが好ましい。乾燥室１０５でフイルム１０１は、ローラ１０４に巻き掛けられながら搬送され溶媒は揮発して乾燥される。また、乾燥室１０５には、吸着回収装置１０６が取り付けられている。揮発溶媒は、吸着回収装置１０６により吸着回収される。溶媒成分が除去された大気は乾燥室１０５内に乾燥風として再度送風される。なお、乾燥室１０５は、乾燥温度を変えるために複数の区画に分割されていることがより好ましい。また、耳切装置１０２と乾燥室１０５との間に予備乾燥室（図示しない）を設け、フイルム１０１の予備乾燥を行い、フイルム温度の急激な上昇を抑制することが好ましい。このように予備乾燥を行うことで、フイルム温度の急激な上昇に伴うフイルムの形状変化を防止できる。
【００５０】
フイルム１０１は、冷却室１０７に搬送され、略室温まで冷却される。なお、乾燥室１０５と冷却室１０７との間に調湿室（図示しない）を設けてもよい。調湿室でフイルム１０１の所望の湿度及び温度に調整された空気を吹き付ける。これにより、フイルム１０１のカールの発生や巻き取る際の巻き取り不良の発生を抑制できる。
【００５１】
フイルム１０１が搬送されている間の帯電圧が所定の範囲（例えば、−３ｋＶ〜＋３ｋＶ）となるように強制除電装置（除電バー）１０８を設けている。図では、冷却室１０７の下流側に設けられている例を図示しているがその位置に限定されるものではない。さらに、ナーリング付与ローラ１０９を設けて、フイルム１０１の両縁にエンボス加工でナーリングを付与することが好ましい。なお、ナーリングされた箇所の凹凸が、１μｍ〜２００μｍであることが好ましい。
【００５２】
「巻き取り工程」
最後に、フイルム１０１を巻取室１１０内の巻取ローラ１１１で巻き取る。この際に、プレスローラ１１２で所望のテンションを付与しつつ巻き取ることが好ましい。なお、テンションは巻取開始時から終了時まで徐々に変化させることがより好ましい。巻き取られるフイルム１０１は、長手方向（流延方向）に少なくとも１００ｍ以上とすることが好ましい。また、幅方向が６００ｍｍ以上であることが好ましく、１４００ｍｍ以上１８００ｍｍ以下であることがより好ましい。また、１８００ｍｍより大きい場合にも効果がある。
【００５３】
前述のように、本実施形態では３種類のドープを共流延したので、フイルム１０１の目的とする特性を容易に得ることができる。すなわち、フイルム１０１をロールとして巻き取る際に、フイルム面間での密着を防止する必要がある。そのため、ドープ中にマット剤を添加することが好ましいが、通常マット剤は光学特性の悪化（例えば、透明性の悪化など）を招く。そこで、本実施形態のようにフイルムの表裏面となる支持体面用ドープとエアー面用ドープとにマット剤を含有させ、中間層用ドープには含有させないことにより、表面密着性を低下させると共に所望の光学特性を得ることが可能となる。
【００５４】
なお、共流延には、上述した実施形態のように２種類以上のドープを同時に流延する同時積層共流延と、２種類以上のドープを下層側から順番に流延する逐次積層共流延とがあるが、これらのいずれにも本発明を適用できる。また、これら両共流延を組み合わせてもよい。また、流延を行う際には、図２に示されているようにフィードブロック７０を取り付けた流延ダイ７１を用いてもよいし、マルチマニホールド型流延ダイを用いてもよい。共流延により多層からなるフイルムは、空気面側の層の厚さ及び／又は支持体側の層の厚さがそれぞれ全体のフイルム厚さ中で０．５％〜３０％であることが好ましい。さらに、同時積層共流延を行う場合に、ダイスリットから支持体にドープを流延する際に、高粘度ドープを低粘度ドープで包み込まれることが好ましい。また、同時積層共流延を行なう場合に、ダイスリットから支持体にドープを流延する際に内部のドープは、そのドープよりもアルコールの組成比が大きなドープで包み込まれることが好ましい。
【００５５】
流延ダイ、減圧チャンバ、支持体などの構造、共流延、剥離法、延伸、各工程の乾燥条件、ハンドリング方法、カール、平面性矯正後の巻取り方法から、溶媒回収方法、フイルム回収方法まで、特願２００３−３１９６７３号の［０６１０］から［０８４２］に詳しく記述されている。これらの記載も本発明に適用できる。
【００５６】
［性能・測定法］
（カール度・厚み）
巻き取られたセルロースアシレートフイルムの性能及びそれらの測定法は、特願２００３−３１９６７３号の［０１１３］から［０１４０］に記載されている。これらも本発明にも適用できる。
【００５７】
［表面処理］
前記セルロースアシレートフイルムの少なくとも一方の面が表面処理されていることが好ましい。前記表面処理が真空グロー放電処理、大気圧プラズマ放電処理、紫外線照射処理、コロナ放電処理、火炎処理、酸処理またはアルカリ処理の少なくとも一種であることが好ましい。
【００５８】
［機能層］
（帯電防止・硬化層・反射防止・易接着・防眩）
前記セルロースアシレートフイルムの少なくとも一方の面が下塗りされていてもよい。
【００５９】
さらに前記セルロースアシレートフイルムをベースフイルムとして、他の機能性層を付与した機能性材料として用いることが好ましい。前記機能性層が帯電防止層、硬化樹脂層、反射防止層、易接着層、防眩層及び光学補償層から選択される少なくとも１層を設けることが好ましい。
【００６０】
前記機能性層が、少なくとも一種の界面活性剤を０．１ｍｇ／ｍ2 〜１０００ｍｇ／ｍ2 含有することが好ましい。また、前記機能性層が、少なくとも一種の滑り剤を０．１ｍｇ／ｍ２〜１０００ｍｇ／ｍ2 含有することが好ましい。さらに、前記機能性層が、少なくとも一種のマット剤を０．１ｍｇ／ｍ2 〜１０００ｍｇ／ｍ2 含有することが好ましい。さらには、前記機能性層が、少なくとも一種の帯電防止剤を１ｍｇ／ｍ2 〜１０００ｍｇ／ｍ2 含有することが好ましい。セルロースアシレートフイルムに、種々様々な機能、特性を実現するための表面処理機能性層の付与方法は、上記以外にも、特願２００３−３１９６７３号の［０８４３］から［１０７９］に詳細な条件、方法も含めて記載されている。これらも本発明に適用できる。
【００６１】
（用途）
このようにして製膜されたセルロースアシレートフイルムは、特に液晶表示装置に用いられる偏光板保護フイルムとして有用である。特願２００３−３１９６７３号には、セルロースアシレートフイルムを、ＴＮ型，ＳＴＮ型，ＶＡ型，ＯＣＢ型，反射型、その他の液晶表示装置に用いる例が詳しく記載されている。また、同出願には光学的異方性層を付与した、セルロースアシレートフイルムや、反射防止、防眩機能を付与したセルロースアシレートフイルムについての記載もある。さらに、同出願には、適度な光学性能を付与した二軸性セルロースアシレートフイルムを光学補償フイルムとして用いる例も記載されており、製膜されたセルロースアシレートフイルムは、各種用途に用いることができる。
【００６２】
なお、セルロースアシレートフイルムを例に説明をしたが、ドープの原料としてセルロースアシレート以外のポリマーを用いたポリマーフイルムに対しても本発明を適用することもできる。前記ポリマーフイルムが光学フイルムであることが好ましい。前記ポリマーフイルムがセルロースエステルフイルムであることが好ましい。前記セルロースエステルフイルムは、セルロースアシレートフイルムであることが好ましく、セルロースアセテートフイルムであることがより好ましく、最も好ましくはセルローストリアセテートフイルムである。また、本発明には前記セルロースエステルフイルムを各種光学機能性フイルムに用いるものも含まれる。例えば、写真感光材料のベースフイルム，偏光板の保護フイルム、光学補償フイルムのベースフイルムなどである。さらに、本発明には、前記光学機能性フイルムを用いて構成される液晶表示装置も含まれる。また、本発明には、フイルムを溶融製膜方法で製造したポリマーフイルムも含まれる。
【００６３】
このようにして製膜されたフイルムは、フイルムの任意の領域の遅相軸と、この任意の領域と隣接する全ての領域の遅相軸との軸ズレが２．０度未満であることが好ましい。なお、軸ズレが１．０度未満であることがより好ましい。さらに、本発明は、フイルムの厚みが、１５μｍ以上１００μｍ以下の薄いフイルムを製造する際にも適用できる。
【００６４】
以下、本発明に係る分散装置１３について詳しく説明する。図３に示すように、分散装置１３には、本体１３０内に分散室１３２が設けられ、この分散室１３２にセルロースアシレートや、溶媒及び添加剤が投入される。セルロースアシレートは、分散室１３２の天面を貫通する投入パイプ１３４から分散室１３２に投入される。一方、溶媒と添加剤は、送液パイプ１３６を通して分散室１３２の側部を取り囲むように設けられたタンク１３８に送られる。タンク１３８の上部は分散室１３２につながるように形成され、送られた溶媒及び添加剤は、タンク１３８内に一定量蓄えられた後、溢れ出るようにして分散室１３２に投入される。分散室１３２の側壁はすり鉢形状に形成され、タンク１３８から溢れた溶媒及び添加剤は、この側壁を伝って分散室１３２の中央部に投入される。また、溶媒の一部および添加剤の一部は分散室１８２の下方に直接投入してもよい。
【００６５】
分散室１３２の下面には円筒形状のロータ支持軸１４０が立設され、このロータ支持軸１４０にベアリング１４２を介して第１ロータ１４４が回転自在に取り付けられている。第１ロータ１４４は円盤形状に形成され（図４参照）、その周面には攪拌翼１４６が複数設けられている。攪拌翼１４６は、第１ロータ１４４の回転とともに回転し、セルロースアシレートを溶媒中に分散する。また、分散室１３２には、ベアリング１４２内にオイル、溶媒等の潤滑液を供給するための潤滑液通路２０８が設けられ、第１ロータ１４４が滑らかに回転できるようになっている。なお、ベアリング１４２としては、非金属性のものを用いることが好ましく、特に、高強度のセラミックベアリングを用いることが好ましい。
【００６６】
分散室１３２の下方には、第２ロータ１４８が配置されている。第２ロータ１４８は、第１ロータ１４４と同様の円盤形状に形成され、分散室１３２の室壁を挟んで第１ロータ１４４と向かい合うように配置される。また、第２ロータ１４８は、駆動軸１５０にモータ１５２が直結され、このモータ１５２により回転駆動される。そして、本実施形態では、この第２ロータ１４８の回転により第１ロータ１４４を回転させるようにしている。
【００６７】
このため、図４に示すように、第１ロータ１４４及び第２ロータ１４８を、共に回転方向に沿ってＳ極、Ｎ極を交互に形成する永久磁石から構成している。こうすることで、第１ロータ１４４のＳ極と第２ロータ１４８のＮ極、並びに、第１ロータ１４４のＮ極と第２ロータ１４８のＳ極とが互いに引きつけ合い、各ロータ１４４、１４８は一体となって回転する。これにより、モータ１５２により第２ロータ１４８を回転させることで、この駆動力が第１ロータ１４４に伝達され、第１ロータ１４４が回転する。そして、第１ロータ１４４の回転とともに攪拌翼１４６が回転し、セルロースアシレートが溶媒中に分散され、分散液が生成される。第２ロータ１４８の回転により、分散室１３２の室壁底面部には過電流による発熱が起こるため、分散室１３２の底部に冷却水水路２０９を設け、冷却を行う。
【００６８】
この分散液は、第１ロータ１４４の側方に設けられた排出口１５４（図３参照）より排出され、ミキサ１５６に送られる。ミキサ１５６としては、例えば、剪断型の混合機が用いられ、分散液はこのミキサ１５６を通過する間にさらに十分に混合される。このように、分散装置１３を通過し、分散、混合されることで、セルロースアシレートが溶媒中で膨潤して、膨潤液が生成される。ミキサ１５６はタンク形式の攪拌装置でもよい。タンクは連続的に排出しても、貯蔵と排出を完結的に繰り返すバッチ式でもよい。
【００６９】
膨潤液を生成する過程において、酸素濃度が高いと爆発の危険があるため、分散室１３２及びミキサ１５６の内部には、図示しないタンクよりバルブ２１０を介して窒素ガスが充填される。しかし、排出口１５４からの排出圧や、セルロースアシレートの膨潤により排出口１５４の近傍やミキサ１５６内は加圧状態となり、そのまま放置すると膨潤液生成および排出の妨げとなってしまう。また、排出口１５４から分散液が排出されると、分散室１３２が減圧状態となり、酸素を含む外気が分散室１３２内に引き込まれ、爆発の危険が高まってしまう。
【００７０】
このため、分散装置１３では、圧力センサ２１２、酸素センサ２１４にて分散室１３２内の圧力および酸素濃度を監視するとともに、ガス循環通路１６０と、圧力制御バルブ１６２とを設け、散室１３２内の圧力および酸素濃度に基づいて、ミキサ１５６及び分散室１３２の圧力を制御している。ガス循環通路１６０は、ミキサ１５６と分散室１３２とを繋ぐパイプから構成され、加圧状態となるミキサ１５６内のガスを逃がし、この逃がしたガスを減圧状態となる分散室１３２へ供給する。圧力制御バルブ１６２は、ガス循環通路１６０内に挿入され、ガス循環通路１６０を通過するガスの流量を変化させる。この圧力制御バルブ１６２を操作することで、キサ１５６及び分散室１３２の圧力を制御することができる。このときミキサ１５６内の圧力を、−２０００Ｐａ〜２０００Ｐａの範囲に保つことが好ましい。また、分散室１３２の圧力を、−５０００Ｐａ〜−１０Ｐａの範囲に保つことが好ましい。さらに、ミキサ１５６の圧力を制御するために、ミキサ１５６内の圧力を監視するための圧力センサ２２０とミキサ１５６内のガスの排出量を調節するためのバルブ２２２とが設けられている。ミキサ１５６内の圧力は、圧力センサ２２０によって監視され、バルブ２２２によって制御される。バルブ２２２を介して排出したガスは回収装置に送られる。
【００７１】
以上のように、分散装置１３は、モータの駆動力を磁力により攪拌翼に伝達して回転させるようにしたので、分散室の室壁を貫通する軸によって攪拌翼へ駆動力を伝達する場合と比較すると、軸の周囲から分散液が漏れ出ないようにするためのパッキンを設ける必要が無く、メンテナンスにかかる手間を省くことができる。
【００７２】
また、加圧状態となるミキサ内のガスを、減圧状態となる分散室へ供給するようにしたので、ミキサ内が過度に加圧されることを防止してスムーズな膨潤が行えるとともに、分散室が減圧状態となり外気が侵入してしまう問題も防止できる。さらに、分散装置内でガスを循環させるので、分散室の減圧を回避するために分散装置の外部からガスを送る場合と比較してコストを削減できる。
【００７３】
なお、上記実施形態では、第２ロータを永久磁石から構成し、これを回転させることで第１ロータを回転させる例で説明をしたが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、第２ロータに代えて、電磁石を用いてもよい。この場合、通電することで第１ロータの回転方向に沿ってＳ極、Ｎ極を交互に形成する電磁石を用いる。そして、Ｓ極、Ｎ極の位置が第１ロータの回転方向にずれていくように、電磁石への通電方向を繰り返し反転させればよい。もちろん、第１ロータの回転方向に沿ってＳ極、Ｎ極を交互に形成する電磁石を用い、この電磁石自体を回転駆動してもよい。このような構成にしても上記実施形態と同様の効果を得ることができる。
【００７４】
さらに、上記実施形態では、分散機の直後にミキサを設ける例で説明をしたが、ミキサを分散機から離した位置に設けてもよい。また、ポリマーは分散機を通すことによっても膨潤するので、ミキサを設けなくても本発明を実施することができる。このように、ミキサが分散機から離れている場合や、ミキサを設けない場合には、分散機の排出口近傍と分散室とをガス循環通路で連結してもよい。また、分散装置内でガスを循環させる例で説明をしたが、これに加えて分散装置の外部から新たなガスを送るようにしてもよい。さらに、コスト面を考慮すると、ガス循環通路を設け、分散装置内でガスを循環させることが好ましいが、ガス循環通路を設けなくても本発明を実施することができる。
【００７５】
また、より安定した分散を行うために、分散装置を包み込むようにジャケットを設け、分散装置の温度を一定に保つようにしてもよい。この場合、分散装置１３内を−１０℃〜５５℃の範囲に温度調整することが好ましい。さらに、上記実施形態では、アンカー状の攪拌翼を用いる分散装置を例に説明をしたが、本発明は、ディゾルバータイプの偏芯分散装置など、各種の分散装置に適用することができる。また、セルロースアシレートの投入量、溶媒の流量、攪拌翼による剪断速度など、分散液を生成する過程における各種条件については、特願２００３−３３１１７８号に詳しく記載されており、これらを本発明に適用することもできる。
【実施例１】
【００７６】
以下、本発明の具体的な実施例について述べるが、本発明はこれに限定されるものではい。
【００７７】
使用した質量部を下記に示す。
［組成］
セルローストリアセテート（アシル基置換度２．８４、粘度平均重合度３０６、含水率０．２質量％、６質量％のジクロロメタン溶液中の粘度３１５ｍＰａ・ｓ、平均粒子径１．５ｍｍであって標準偏差０．５ｍｍである粉体） １００質量部
ジクロロメタン（第１溶媒） ３２０質量部
メタノール（第２溶媒） ８３質量部
１−ブタノール（第３溶媒） ３質量部
トリフェニルフォスフェート（可塑剤Ａ） ７．６質量部
ジフェニルフォスフェート（可塑剤Ｂ） ３．８質量部
【００７８】
［綿化合物］
なお、ここで使用したセルローストリアセテートは、残存酢酸量が０．１質量％以下であり、Ｃａ含有量が５８ｐｐｍ、Ｍｇ含有量が４２ｐｐｍ、Ｆｅ含有量が０．５ｐｐｍであり、遊離酢酸４０ｐｐｍ、さらに硫酸イオンが１５ｐｐｍ含むものであった。また６位アセチル基の置換度は０．９１であり全アセチル中の３２．５％であった。また、アセトン抽出分は８質量％、重量平均分子量／数平均分子量比は２．５であった。また、イエローインデックスは１．７であり、ヘイズは０．０８、透明度は９３．５％であり、Ｔｇ（ガラス転移温度；ＤＳＣにより測定）は１６０℃、結晶化発熱量は６．４Ｊ／ｇであった。このセルローストリアセテートは、綿から採取したセルロースを原料としてセルローストリアセテートを合成した。
【００７９】
（１）原料ドープ仕込み
図１に示す原料ドープ製造ライン１０を用いた。また、本発明の分散装置１３（図３参照）を用い、分散室１３２の外側から磁力により攪拌翼１４６を回転させた。分散装置１３としては本体がステンレス製ものを用いた。また、ロータ支持軸１４０と、第１ロータ１４４との間に配置されるベアリング１３６として、光洋精工製のセラミックベアリング（ＮＣＴ３２０８ＰＴ）を用いた。そして、分散装置１３により、前記複数の溶媒を混合して混合溶媒として攪拌・分散しつつ、セルローストリアセテート粉体（フレーク）をホッパ１４から徐々に添加し、分散液流量が毎分２００ｋｇとなるように調製した。なお、溶媒は、すべてその含水率が０．５質量％以下のものを使用した。攪拌翼１４６は、周速１ｍ／ｓｅｃ（剪断応力１×１０4 ｋｇｆ／ｍ／ｓｅｃ2 ）で分散した。分散液の温度は２５℃であった。この後、アンカー翼１９の周速を０．５ｍ／ｓｅｃとしてさらに１００分間攪拌し、生成された分散液をミキサ１５６へ送りセルローストリアセテートフレークを膨潤させた膨潤液を得た。圧力制御バルブ１６２を操作して、膨潤終了までは分散室１３２内の圧力を−５０００Ｐａ〜−１０Ｐａの範囲に、ミキサ１５６内の圧力を−２０００Ｐａ〜２０００Ｐａの範囲に制御した。この際の分散室１３２内の酸素濃度は２ｖｏｌ％未満であり防爆上で問題のない状態を保った。また原料ドープ中の水分量は０．３質量％であった。
【００８０】
（２）溶解・濾過
膨潤液を分散装置１３からポンプ２５で加熱装置２６に送液した。加熱装置２６で５０℃まで加熱し、更に２ＭＰａの加圧下で９０℃まで加熱し、完全溶解させた。加熱時間は１５分であった。温調機２７で３６℃まで温度を下げ、公称孔径８μｍの濾材を有する濾過装置２８を通過させて固形分濃度が１９質量％の原料ドープ（以下、濃縮前原料ドープと称する）を得た。この際、温調機２７の出口圧を１．５ＭＰａ、濾過１次圧を１．０ＭＰａ、濾過２次圧を０．５ＭＰａとした。なお、高温にさらされるフィルタ、ハウジング及び配管はハステロイ合金製で耐食性の優れたものを利用し保温加熱用の熱媒を流通させるジャケットを有するものを使用した。
【００８１】
（３）濃縮・濾過・脱泡
濃縮前原料ドープを３６℃で常圧に調整されているフラッシュ装置３１内でフラッシュさせて、蒸発した溶媒を凝縮器で液化して回収装置３２で回収分離した。フラッシュ後の原料ドープの固形分濃度は、２１．８質量％となった。なお、回収された溶媒は、再生装置３３で再利用のために調整された。フラッシュタンク内の原料ドープの温度は３６℃であり、タンク内の平均滞留時間は５０分であった。この原料ドープを採取して３６℃で測定したせん断粘度はせん断速度１０（１／ｓ）で４５０Ｐａ・ｓであった。
【００８２】
つぎに、この原料ドープに弱い超音波照射することで泡抜きを実施した。その後、ポンプ３４を用いて１．５ＭＰａに加圧した状態で、濾過装置３５に送液した。濾過装置３５では、最初公称孔径１０μｍの焼結繊維金属フィルタを通過させ、ついで同じく１０μｍの焼結繊維フィルタを通過させた。それぞれの１次圧は１．５ＭＰａ，１．２ＭＰａであり、２次圧は１．０ＭＰａ，０．８ＭＰａであった。濾過後の原料ドープの温度を３６℃に調整して２０００Ｌのステンレス製ストックタンク３０内に貯蔵した。ストックタンク３０は中心軸にアンカー翼４２を有して周速０．３ｍ／ｓｅｃで常時攪拌された。なお、濃縮前ドープから原料ドープを調製する際に、各装置のドープ接液部には、腐食などの問題は全く生じなかった。
【００８３】
（４）吐出
図２に示すフイルム製膜ライン４０を用いてフイルム製膜を行った。続いてストックタンク３０内の原料ドープ３６を１次増圧用のギアポンプ４６，４７，４８で高精度ギアポンプの１次側圧力が０．８ＭＰａになるようにインバーターモーターによりフィードバック制御を行い送液した。高精度ギアポンプ４６〜４８は容積効率９９．２％、吐出量の変動率０．５％以下の性能であった。また、吐出圧力は１．５ＭＰａであった。ドープの送液流路は、中間層用ドープ流路４３、支持体面用ドープ流路４４，エアー面用ドープ流路４５の３流路を用いた。そして、流延ダイ７１は、幅が１．８ｍであり共流延用に調整したフィードブロック７０を装備して、３層構造のフイルムを成形した。
【００８４】
（５）ドープの製造
ＵＶ剤ａ（２（２’−ヒドロキシ−３’，５’−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール），ＵＶ剤ｂ（２（２’−ヒドロキシ−３’，５’−ジ−ｔｅｒｔ−アミルフェニル）５−クロルベンゾトリアゾール）とレターデーション制御剤（Ｎ，Ｎ’−ｄｉ−ｍ−トリル−Ｎ’’−ｐ−メトキシフェニル−１，３，５−トリアジン−２，４，６−トリアミン）と、ジクロロメタン８６．５質量部、アセトン１３質量部、ｎ−ブタノール０．５質量部の混合溶媒３７と、原料ドープ３６とを混合させた中間層用添加液５１をストックタンク５０に入れた。中間層用添加液５１をポンプ５２により中間層用ドープ流路４３中の原料ドープ３６に送液した。そして、スタティックミキサー５３を介して混合させて、中間層用ドープを生成した。
【００８５】
マット剤である二酸化ケイ素（粒径１５ｎｍ モース硬度 約７）を０．０５質量部と剥離促進剤であるクエン酸エステル混合物（クエン酸，クエン酸モノエチルエステル，クエン酸ジエチルエステル，クエン酸トリエチルエステル）を０．００６質量部と原料ドープ３６と混合溶媒３７とを溶解または分散させて支持体面用添加液５６とした。支持体面用添加液５６をストックタンク５５に入れ、ポンプ５７を用いて所望の流量で支持体面用ドープ流路４４中に流れている原料ドープ３６に送液した。そして、スタティックミキサー５８で混合させて、支持体面用ドープを生成した。
【００８６】
二酸化ケイ素混合溶媒３７に分散させてエアー面用添加液６１を調製しストックタンク６０に入れた。エアー面用添加液６１をポンプ６２によりエアー面用ドープ流路４５中の原料ドープ３６に送液した。そして、スタティックミキサー６３を介して混合させて、エアー面用ドープを生成した。
【００８７】
（６）流延
そして、目的とするセルロースアシレートフイルムの膜厚（エアー面，中間層，支持体面）がそれぞれ４μｍ，７３μｍ，３μｍであり、製品厚みが８０μｍとなるように、各ドープ（中間層用ドープ，支持体面用ドープ，エアー面用ドープ）の流量を調整して流延を行った。流延は、流延膜８０の幅Ｗ２が１５７０ｍｍとなるように行った。各ドープの温度を３６℃に調整するため、流延ダイ７１にジャケット（図示しない）を設けてジャケット内に供給する伝熱媒体の入口温度を３６℃とした。
【００８８】
流延ダイ７１、フィードブロック７０、配管は製膜時にはすべて３６℃に保温した。流延ダイ７１はコートハンガータイプのものを用い、厚み調整ボルト（ヒートボルト）が２０ｍｍピッチに設けられており、ヒートボルトによる自動厚み調整機構を具備しているものを使用した。ヒートボルトは予め設定したプログラムにより高精度ギアポンプの送液量に応じたプロファイルを設定することもでき、フイルム製膜ライン４０内に設置した赤外線厚み計（図示しない）のプロファイルに基づいた調整プログラムによってフィードバック制御も可能な性能を有するものである。流延エッジ部２０ｍｍを除いたフイルムで５０ｍｍ離れた任意の２点の厚み差は１μｍ以内であり、幅方向厚みの最小値で最も大きな差が３μｍ／ｍ以下となるように調整した。また、各層の平均厚み精度は両外層が±２％以下、主流が±１％以下に制御され、全体厚みは±１．５％以下となるように調整した。
【００８９】
流延ダイ７１の１次側には減圧するための減圧チャンバ８１を設置した。減圧チャンバ８１の減圧度は流延ビードの前後で１Ｐａ〜５０００Ｐａの圧力差が生じるようになっていて、流延スピードに応じて調整が可能なものである。また、減圧チャンバ８１の温度は、流延部周囲のガスの凝縮温度よりも高く設定できる機構を具備したものであった。ビード前後、後部にラビリンスパッキン（図示しない）を設けた。また、両端には開口部を設けた。さらに、そこから、流延ビードの両縁の乱れを調整するためにエッジ吸引装置（図示しない）が取り付けられているものを用いた。
【００９０】
流延ダイ７１の材質は２層ステンレス鋼であり、熱膨張率が２×１０-5（℃-1）以下の素材であり、電解質水溶液での強制腐食試験でＳＵＳ３１６製と略同等の耐腐食性を有する素材を使用した。また、ジクロロメタン，メタノール，水の混合液に３ヶ月浸漬しても気液界面にピッティング（孔開き）が生じない耐腐食性を有する素材を使用した。流延ダイ７１及びフィードブロック７０の接液面の仕上げ精度は表面粗さで１μｍ以下、真直度はいずれの方向にも１μｍ／ｍ以下であり、スリットのクリアランスは１．５ｍｍに調整した。ダイリップ先端の接液部の角部分について、Ｒはスリット全巾に亘り５０μｍ以下になるように加工した。ダイ内部での剪断速度は１（１／ｓｅｃ）〜５０００（１／ｓｅｃ）の範囲であった。また、流延ダイ７１のリップ先端には、溶射法によりＷＣコーティングをおこない硬化膜を設けた。
【００９１】
さらに流延ダイ７１のスリット端には流出するドープが、局所的に乾燥固化することを防止するために、ドープを可溶化する前記混合溶媒を流延ビード端部とスリット気液界面に片側で０．５ｍｌ／ｍｉｎで供給した。この液を供給するポンプの脈動率は５％以下のものを用いた。また、減圧チャンバ８１によりビード背面の圧力を１５０Ｐａ低くした。減圧チャンバ８１の温度を一定にするために、ジャケット（図示しない）を取り付けた。そのジャケット内に３５℃に調整された伝熱媒体を供給した。エッジ吸引風量は、１Ｌ／ｍｉｎ〜１００Ｌ／ｍｉｎの範囲で調整可能なものを用い、本実施例では３０Ｌ／ｍｉｎ〜４０Ｌ／ｍｉｎの範囲で適宜調整した。
【００９２】
支持体として幅２．１ｍで長さが７０ｍのステンレス製のエンドレスバンドを流延バンド７２として利用した。流延バンド７２の厚みは１．５ｍｍであり、表面粗さは０．０５μｍ以下になるように研磨した。材質はＳＵＳ３１６製であり、十分な耐腐食性と強度を有するものとした。流延バンド７２の全体の厚みムラは０．５％以下であった。流延バンド７２は、２個の回転ローラ７３，７４により駆動させた。その際の流延バンド７２のテンションは１．５×１０4 ｋｇ／ｍに調整し、流延バンド７２と回転ローラ７３，７４との相対速度差が０．０１ｍ／ｍｉｎ以下になるように調整した。また、流延バンド７２の速度変動は０．５％以下であった。また１回転の幅方向の蛇行は１．５ｍｍ以下に制限するように流延バンド７２の両端位置を検出して制御した。また、流延ダイ７１直下におけるダイリップ先端と流延バンド７２との上下方向の位置変動は２００μｍ以下とした。この流延バンド７２上に流延ダイ７１から３層のドープ（エアー面，中間層，支持体面）を共流延した。
【００９３】
回転ローラ７３，７４は、流延バンド７２の温度調整を行えるように、内部に伝熱媒体を送液できるものを用いた。流延ダイ７１側の回転ローラ７３には５℃の伝熱媒体（水）を流し、他方の回転ローラ７４には４０℃の伝熱媒体（水）を流した。流延直前の流延バンド７２中央部の表面温度は１５℃であり、その両端の温度差は６℃以下であった。なお、流延バンド７２は、表面欠陥がないものが好ましく、３０μｍ以上のピンホールは皆無であり、１０μｍ〜３０μｍのピンホールは１個／ｍ2 以下、１０μｍ未満のピンホールは２個／ｍ2 以下であるものを用いた。
【００９４】
流延室７６の温度は、温調設備７７を用いて３５℃に保った。流延バンド７２上に流延されたドープから形成された流延膜８０は、最初に平行流の乾燥風により乾燥した。乾燥する際の乾燥風からの流延膜８０への総括伝熱係数は２４ｋｃａｌ／ｍ2 ・ｈｒ・℃であった。乾燥風の温度は流延バンド７２上部の上流側を１３５℃とし、下流側を１４０℃とした。また、流延バンド７２下部は、６５℃となるように送風機８２，８３，８４から送風した。それぞれの乾燥風の飽和温度は、いずれも−８℃付近であった。流延バンド７２上の乾燥雰囲気における酸素濃度は５ｖｏｌ％に保持した。なお、酸素濃度を５ｖｏｌ％に保持するため空気を窒素ガスで置換した。また、流延室７６内の溶媒を凝縮回収するために、凝縮器（コンデンサ）７８を設け、その出口温度は、−１０℃に設定した。
【００９５】
（７）剥取り・乾燥
流延後５秒間は遮風装置８５により乾燥風が、直接ドープ及び流延膜８０に当たらないようにして流延ダイ７１直近の静圧変動を±１Ｐａ以下に抑制した。流延膜８０中の溶媒比率が乾量基準で１５０質量％になった時点で流延バンド７２から剥取ローラで支持しながらフイルム（以下、湿潤フイルムと称する）８７として剥ぎ取った。このときの剥取テンションは１０ｋｇｆ／ｍであり、剥取不良を抑制するために流延バンド７２の速度に対して剥取速度（剥取ローラドロー）は、１００．１％〜１１０％の範囲で適切に調整した。湿潤フイルム８７の表面温度は１５℃であった。流延バンド７２上での乾燥速度は、平均６０質量％乾量基準溶媒／ｍｉｎであった。乾燥して発生した溶媒ガスは、−１０℃の凝縮器７８で凝縮液化して回収装置７９で回収した。回収された溶媒は調整がなされた後に、ドープ調製用溶媒として再利用した。その際に、溶媒に含まれる水分量を０．５％以下に調整した。溶媒が除去された乾燥風は再度加熱して乾燥風として再利用した。湿潤フイルム８７を渡り部９０のローラを介して搬送し、テンタ１００に送った。このときに送風機９１から４０℃の乾燥風を湿潤フイルム８７に送風した。なお、渡り部９０のローラで搬送している際に、湿潤フイルム８７に約２０Ｎのテンションを付与した。
【００９６】
テンタ１００に送られた湿潤フイルム８７は、クリップでその両端を固定されながらテンタ１００の乾燥ゾーン内を搬送され、乾燥風により乾燥した。クリップには、２０℃の伝熱媒体を供給して冷却した。テンタの駆動はチェーンで行い、そのスプロケットの速度変動は０．５％以下であった。また、テンタ１００内を３ゾーンに分け、それぞれのゾーンの乾燥風温度を上流側から９０℃，１００℃，１１０℃とした。乾燥風のガス組成は−１０℃の飽和ガス濃度とした。テンタ１００内での平均乾燥速度は１２０質量％（乾量基準溶媒）／ｍｉｎであった。テンタ１００の出口ではフイルム内の残留溶媒の量が、７質量％となるように乾燥ゾーンの条件を調整した。また、テンタ１００内では搬送しつつ幅方向に延伸も行った。テンタ１００に搬送された際の湿潤フイルム８７の幅を１００％としたときの拡幅量を１０３％とした。剥取ローラ８６からテンタ１００入口に至る延伸率（テンタ駆動ドロー）は、１０２％とした。テンタ１００内の延伸率はテンタ噛み込み部から１０ｍｍ以上はなれた部分における実質延伸率の差異が１０％以下であり、かつ２０ｍｍ離れた任意の２点の延伸率の差異は５％以下であった。ベース端のうちテンタで固定している長さの比率は９０％とした。テンタ１００内で蒸発した溶媒は、−１０℃の温度で凝縮させ液化して回収した。凝縮回収用に凝縮器（図示しない）を設け、その出口温度は−８℃に設定した。溶媒に含まれる水分量を０．５質量％以下に調整して再使用した。そして、テンタ１００からフイルム１０１として送り出した。
【００９７】
そして、テンタ１００の出口から３０秒以内に両端の耳切を耳切装置１０２で行った。ＮＴ型カッターにより両側５０ｍｍの耳をカットし、カットした耳はカッターブロワー（図示しない）によりクラッシャー１０３に風送して平均８０ｍｍ2 程度のチップに粉砕した。このチップは、再度ドープ調製用原料としてセルロースアシレートフレークと共にドープ製造の際に原料として利用した。テンタ１００の乾燥雰囲気における酸素濃度は５ｖｏｌ％に保持した。なお、酸素濃度を５ｖｏｌ％に保持するため空気を窒素ガスで置換した。後述する乾燥室１０５で高温乾燥させる前に、１００℃の乾燥風が供給されている予備乾燥室（図示しない）でフイルム１０１を予備加熱した。
【００９８】
フイルム１０１を乾燥室１０５で高温乾燥した。乾燥室１０５を４区画に分割して、上流側から１２０℃，１３０℃，１３０℃，１３０℃の乾燥風を送風機（図示しない）から給気した。フイルム１０１のローラ１０４による搬送テンションは１００Ｎ／巾として、最終的に残留溶媒量が、０．３質量％になるまでの約１０分間乾燥した。前記ローラ１０４のラップ角度は、９０度および１８０度とした（図２では誇張して示している）。前記ローラ１０４の材質はアルミ製もしくは炭素鋼製であり、表面にはハードクロム鍍金を施した。ローラ１０４の表面形状はフラットなものとブラストによりマット化加工したものとを用いた。ローラ１０４の回転による振れは全て５０μｍ以下であった。また、テンション１００Ｎ／巾でのローラ撓みは０．５ｍｍ以下となるように選定した。
【００９９】
乾燥風に含まれる溶媒ガスは、吸着回収装置１０６を用いて吸着回収除去した。吸着剤は活性炭であり、脱着は乾燥窒素を用いて行った。回収した溶媒は、水分量０．３質量％以下に調整してドープ調製用溶媒として再利用した。乾燥風には溶媒ガスの他、可塑剤，ＵＶ吸収剤，その他の高沸点物が含まれるので冷却除去する冷却器およびプレアドソーバーでこれらを除去して再生循環使用した。そして、最終的に屋外排出ガス中のＶＯＣ（揮発性有機化合物）は１０ｐｐｍ以下となるよう、吸脱着条件を設定した。また、全蒸発溶媒のうち凝縮法で回収する溶媒量は９０質量％であり、残りの大部分は吸着回収により回収した。
【０１００】
乾燥されたフイルム１０１を第１調湿室（図示しない）に搬送した。乾燥室１０５と第１調湿室との間の渡り部には、１１０℃の乾燥風を給気した。第１調湿室には、温度５０℃、露点が２０℃の空気を給気した。さらに、フイルム１０１のカールの発生を抑制する第２調湿室（図示しない）にフイルム１０１を搬送した。第２調湿室では、フイルム１０１に直接９０℃，湿度７０％の空気をあてた。
【０１０１】
調湿後のフイルム１０１は、冷却室１０７で３０℃以下に冷却して両端耳切りを行った。搬送中のフイルム帯電圧は、常時−３ｋＶ〜＋３ｋＶの範囲となるように強制除電装置（除電バー）１０８を設置した。さらにフイルム１０１の両端にナーリング付与ローラ１０９でナーリングを行った。ナーリングは片側からエンボス加工を行うことで付与し、ナーリングする幅は１０ｍｍであり、最大高さは平均厚みよりも平均１２μｍ高くなるように押し圧を設定した。
【０１０２】
（８）巻取り
そして、フイルム１０１を巻取室１１０に搬送した。巻取室１１０は、室内温度２８℃，湿度７０％に保持した。さらに、フイルム帯電圧が−１．５ｋＶ〜＋１．５ｋＶになるようにイオン風除電装置（図示しない）も設置した。このようにして得られたフイルム（厚さ８０μｍ）１０１の製品幅は、１４７５ｍｍとなった。巻取ローラ１１１の径は１６９ｍｍのものを用いた。巻き始めテンションは３６０Ｎ／巾であり、巻き終わりが２５０Ｎ／巾になるようなテンションパターンとした。巻き取り全長は３９４０ｍであった。巻き取りの際の周期を４００ｍとし、オシレート幅を±５ｍｍとした。また、巻取ローラ１１１にプレスローラ１１２を押し圧５０Ｎ／巾に設定した。巻き取り時のフイルムの温度は２５℃、含水量は１．４質量％、残留溶媒量は０．３質量％であった。全工程を通しても平均乾燥速度は２０質量％（乾量基準溶媒）／ｍｉｎであった。また巻き緩み、シワもなく、１０Ｇでの衝撃テストにおいても巻きずれが生じなかった。また、ロール外観も良好であった。
【０１０３】
フイルム１０１のフイルムロールを２５℃、５５％ＲＨの貯蔵ラックに１ヶ月保管して、さらに上記と同様に検査した結果、いずれも有意な変化は認められなかった。さらにロール内においても接着も認められなかった。また、フイルム１０１を製膜した後に、流延バンド７２上にはドープから形成された流延膜８０の剥げ残りは全く見られなかった。
【０１０４】
（９）結果と評価
実施例１による製造を５００時間実施した後、ベアリングの摩耗による振動、異物の混入などは発生せず分散装置の運転状態は安定であった。また、分散室にはセルロースアシレート粉の付着による汚れも発生しなかった。
【０１０５】
＜比較例１＞
分散装置として、攪拌翼が取り付けられたロータと、分散室外に配置されたモータとを、分散室を貫通する軸により連結し、分散を行うものを用いた。軸と分散室との間にはゴム製のシールを用いた。ゴムの材質はパーフロロゴム（パーフロＰＦ、ニチアス株式会社）を用いた。その他は、実施例１と同様条件とした。結果は運転後１００時間経過後、ゴムの摩耗により液漏れが発生し製造停止となった。
【０１０６】
＜比較例２＞
分散装置として、窒素ガスの循環を行わないものを用いた。その他は、実施例１と同様条件とした。結果は、運転後５０時間経過後に分散室内に多量のセルロースアシレート粉が付着し、凝集物となって分散室を閉塞させたため、製造中止となった。
【図面の簡単な説明】
【０１０７】
【図１】ドープの製造ラインを表す説明図である。
【図２】フイルム製膜ラインを表す説明図である。
【図３】分散装置の断面図である。
【図４】第１ロータと第２ロータの斜視図である。
【符号の説明】
【０１０８】
１０ ドープ製造ライン
１３ 分散装置
４０ フイルム製造ライン
１３２ 分散室
１４０ ロータ支持軸
１４２ ベアリング
１４４ 第１ロータ
１４６ 攪拌翼
１４８ 第２ロータ
１５０ 駆動軸
１５２ モータ
１５４ 排出口
１５６ ミキサ
１６０ ガス循環通路
１６２ 圧力制御バルブ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、攪拌翼が設けられた分散室内にポリマー及び溶媒を投入し、前記攪拌翼を回転させて前記ポリマーを前記溶媒中に分散させる分散装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
セルロースアシレートフイルムなどの光学用ポリマーフイルムを製膜する方法として、溶液製膜方法が知られている。溶液製膜方法は、ポリマーを溶媒中に分散させた後、ポリマーを溶媒によって溶解してドープを生成し、このドープをダイから回転するバンドやドラムなど金属製の支持体上へ流延して流延膜を生成する。そして、流延膜を乾燥させて自己支持性をもったところで剥離することで帯状のフイルムを得る。
【０００３】
ポリマーを溶媒中に分散する際には、分散装置が用いられる（例えば、下記特許文献１参照）。分散装置は、攪拌翼が設けられた分散室内にポリマー及び溶媒を連続的に投入し、攪拌翼を回転させてポリマーを溶媒中に分散させて分散液を生成し、この分散液を排出部より排出する。分散室の外側にはモータなどの駆動手段が設けられ、攪拌翼はこのモータによって回転駆動される。攪拌翼とモータとは、分散室の室壁を貫通する軸によって連結され、この軸を介してモータの回転が攪拌翼に伝えられる。軸と分散室との間には、オイルシール、メカニカルシールなどのシール機構が設けられ、分散液が分散室内から漏れ出ないようになっている。シール機構の材質には、通常、ニトリルゴム、フッ素ゴム、シリコーンゴム、エチレンプロピレンゴムなどや、４フッ素化エチレン樹脂などのフッ素樹脂が用いられる。
【０００４】
また、分散装置は、分散室内の酸素濃度が高いと爆発の危険があるため、分散室内の空気を窒素ガスなどに置換している。さらに、生成された分散液が排出部から排出されることで分散室内が減圧状態になると、粉体ホッパから酸素を含む空気が侵入し、爆発の危険性が高くなる。したがって、これを防止するためにさらに分散室及びホッパに連続的に窒素を供給することが必要となる。
【特許文献１】特開２００５−０９７３７８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来の分散装置は、モータの回転に伴う摩擦や有機溶剤による膨潤、変質、あるいは経年変化などの要因からシール材が劣化していくので、定期的なメンテナンスを行う必要があり手間がかかってしまうといった問題があった。また、分散室内に連続的に窒素ガスを送るためのコストや溶剤を含んだ排気窒素からの溶剤回収のためのコストがかかってしまうといった問題があった。
【０００６】
本発明は、上記背景を鑑みてなされたものであり、メンテナンスにかかる手間を軽減できる分散装置を提供することを目的としている。また、本発明は、運転に必要なコストを削減できる分散装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するために本発明の分散装置は、分散室内に配置され、攪拌翼と連結されて一体に回転するロータと、分散室の室壁を隔ててロータと向かい合うように分散室の外側に配置され、ロータを磁力によって回転駆動するロータ駆動手段とを備えたことを特徴としている。
【０００８】
磁力による回転駆動方法は、例えば、ロータとロータ駆動手段とが互いに向かい合う各対向面のそれぞれに、ロータの回転方向に沿って極性の異なる磁極を交互に形成するとともに、ロータ駆動手段の形成する磁極の位置をロータの回転方向にずらしていくことで、ロータを回転させる方法がある。ただし、磁極の配置方法は本例に限られない。また、ロータは、分散室内に立設された回転軸に、ベアリングを介して連結され、回転自在に保持されることが好ましい。ベアリングは非磁性体であることが好ましい。非磁性体の材質としては、例えば、セラミックが挙げられる。
【０００９】
さらに、溶媒中にポリマーを分散した分散液の排出される排出部近傍と分散室とを結ぶガス循環通路と、ガス循環通路内に挿入され、ガス循環通路内を通過するガスの流量を変化させ、排出部近傍の圧力と分散室の圧力とを制御する圧力調節手段とを設けることが好ましい。
【００１０】
分散室内の圧力を、−５０００Ｐａ〜−１０Ｐａの範囲に保つことが好ましい。また、排出部近傍の圧力を、−２０００Ｐａ〜２０００Ｐａの範囲に保つことが好ましい。さらに、排出部近傍には、分散液をさらに混合させるミキサが設けられ、このミキサと分散室とが前記ガス循環通路により結ばれることが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、分散室内に配置された攪拌翼を分散室外から磁力によって回転させるようにしたので、分散室の室壁を貫通する軸を設けずに、モータの駆動力を攪拌翼に伝達することができ、分散室から分散液が漏れ出ないようにするためのパッキンを設ける必要が無いので、メンテナンスにかかる手間を省くことができる。
【００１２】
また、分散液の排出に伴い加圧状態となる排出部近傍から、分散液の排出に伴い減圧状態となる分散室へガスを送り、分散装置内でガスを循環させるようにしたので、分散装置の外部から新たなガスを分散室に送る場合と比較してコストを削減できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明の分散機を用いて原料ドープを生成するドープ製造ライン、及び、このドープ製造ラインで生成された原料ドープを用い、溶液製膜方法にてフイルムを製造するフイルム製造ラインについて説明を行う。
【００１４】
［原料］
セルロースアシレートは、セルロースの水酸基への置換度が下記式（１）〜（３）の全てを満足するセルロースアシレートを用いることが好ましい。
（１） ２．５≦Ａ＋Ｂ≦３．０
（２） ０≦Ａ≦３．０
（３） ０≦Ｂ≦２．９
但し、式中Ａ及びＢは、セルロースの水酸基に置換されているアシル基の置換度を表わし、Ａはアセチル基の置換度、またＢは炭素原子数３〜２２のアシル基の置換度である。なお、セルロースアシレートの９０質量％以上が０．１ｍｍ〜４ｍｍの粒子を用いることが好ましい。
【００１５】
セルロースを構成するβ−１，４結合しているグルコース単位は、２位、３位および６位に遊離の水酸基を有している。セルロースアシレートは、これらの水酸基の一部または全部を炭素数２以上のアシル基によりエステル化した重合体（ポリマー）である。アシル置換度は、２位、３位および６位それぞれについて、セルロースの水酸基がエステル化している割合（１００％のエステル化は置換度１）を意味する。
【００１６】
全アシル置換度、即ち、ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６は２．００〜３．００が好ましく、より好ましくは２．２２〜２．９０であり、特に好ましくは２．４０〜２．８８である。また、Ｄ６Ｓ／（ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６）は０．２８以上が好ましく、より好ましくは０．３０以上、特に好ましくは０．３１〜０．３４である。ここで、ＤＳ２はグルコース単位の２位の水酸基のアシル基による置換度（以下、「２位のアシル置換度」とも言う）であり、ＤＳ３は３位の水酸基のアシル基による置換度（以下、「３位のアシル置換度」とも言う）であり、ＤＳ６は６位の水酸基のアシル基による置換度である（以下、「６位のアシル置換度」とも言う）。
【００１７】
本発明のセルロースアシレートに用いられるアシル基は１種類だけでもよいし、あるいは２種類以上のアシル基が使用されていてもよい。２種類以上のアシル基を用いるときは、そのひとつがアセチル基であることが好ましい。２位、３位及び６位の水酸基のアセチル基による置換度の総和をＤＳＡとし、２位、３位及び６位の水酸基のアセチル基以外のアシル基による置換度の総和をＤＳＢとすると、ＤＳＡ＋ＤＳＢの値は、好ましくは２．２２〜２．９０であり、より好ましくは２．４０〜２．８８である。また、ＤＳＢは０．３０以上であることが好ましく、特に好ましくは０．７以上である。さらにＤＳＢはその２０％以上が６位水酸基の置換基であることが好ましく、より好ましくは２５％以上が６位水酸基の置換基であり、３０％以上がさらに好ましく、特には３３％以上が６位水酸基の置換基であることが好ましい。また、セルロースアシレートの６位の置換度の値が０．７５以上であることが好ましく、さらに好ましくは０．８０以上であり特に好ましくは０．８５以上であるセルロースアシレートを用いることである。これらのセルロースアシレートにより溶解性の好ましい溶液（原料ドープ）が作製できる。特に非塩素系有機溶媒において、良好な溶液の作製が可能となる。さらに粘度が低く濾過性のよい溶液の作製が可能となる。
【００１８】
セルロースアシレートは、リンター綿，パルプ綿のどちらから得られたものでもよいが、リンター綿から得られたものが好ましい。
【００１９】
本発明のセルロースアシレートの炭素数２以上のアシル基としては、脂肪族基でもアリール基でもよく特に限定されない。それらは、例えばセルロースのアルキルカルボニルエステル、アルケニルカルボニルエステルあるいは芳香族カルボニルエステル、芳香族アルキルカルボニルエステルなどであり、それぞれさらに置換された基を有していてもよい。これらの好ましい例としては、プロピオニル基、ブタノイル基、ペンタノイル基、ヘキサノイル基、オクタノイル基、デカノイル基、ドデカノイル基、トリデカノイル基、テトラデカノイル基、ヘキサデカノイル基、オクタデカノイル基、ｉｓｏ−ブタノイル基、ｔ−ブタノイル基、シクロヘキサンカルボニル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基などを挙げることが出来る。これらの中でも、プロピオニル基、ブタノイル基、ドデカノイル基、オクタデカノイル基、ｔ−ブタノイル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基などがより好ましく、特に好ましくはプロピオニル基、ブタノイル基である。
【００２０】
原料ドープを調製する溶媒としては、芳香族炭化水素（例えば、ベンゼン，トルエンなど）、ハロゲン化炭化水素（例えば、ジクロロメタン，クロロベンゼンなど）、アルコール（例えば、メタノール，エタノール，ｎ−プロパノール，ｎ−ブタノール，ジエチレングリコールなど）、ケトン（例えば、アセトン，メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、シクロペンタノンなど）、エステル（例えば、酢酸メチル，酢酸エチル，酢酸プロピルなど）及びエーテル（例えば、テトラヒドロフラン，メチルセロソルブなど）などが挙げられる。
【００２１】
炭素原子数１〜７のハロゲン化炭化水素や、ジクロロメタンが好ましく用いられる。セルロースアシレートの溶解性、流延膜の支持体からの剥ぎ取り性、フイルムの機械的強度など及びフイルムの光学特性などの物性の観点から、ジクロロメタンの他に炭素原子数１〜５のアルコールを一種ないし数種類混合することが好ましい。アルコールの含有量は、溶媒全体に対し２質量％〜２５質量％が好ましく、５質量％〜２０質量％がより好ましい。アルコールとしては、メタノール，エタノール，ｎ−プロパノール，イソプロパノール，ｎ−ブタノールなどが挙げられ、またこれらの混合物も好ましく用いられる。
【００２２】
最近、環境に対する影響を最小限に抑えるため、ジクロロメタンを用いない溶媒組成も提案されている。この目的に対しては、炭素原子数が４〜１２のエーテル、炭素原子数が３〜１２のケトン、炭素原子数が３〜１２のエステルが好ましく、これらを適宜混合して用いる。これらのエーテル、ケトン及びエステルは、環状構造を有していてもよい。エーテル、ケトン及びエステルの官能基（すなわち、−Ｏ−，−ＣＯ−及び−ＣＯＯ−）のいずれかを二つ以上有する化合物も、溶媒として用いることができる。溶媒は、アルコール性水酸基のような他の官能基を有していてもよい。二種類以上の官能基を有する溶媒の場合、その炭素原子数は、いずれかの官能基を有する化合物の規定範囲内であればよい。
【００２３】
なお、セルロースアシレートの詳細については、特願２００３−３１９６７３号の［０１４１］から［０１９２］に記載されており、本発明にも適用できる。同様に、溶媒及び可塑剤，劣化防止剤，紫外線吸収剤，光学異方性コントロール剤，染料，マット剤，剥離剤などの添加剤ついても、特願２００３−３１９６７３号の［０１９３］から［０５３１］に詳細に記載されており、本発明にも適用できる。
【００２４】
［原料ドープの製造］
図１に原料ドープ製造ライン１０を示す。原料ドープの製造は、始めに溶媒タンク１１からバルブ１２を開き、溶媒を分散装置１３に送る。次にホッパ１４に入れられている
セルロースアシレートのフレーク、あるいはペレットを計量しながら分散装置１３に送り込む。添加剤タンク１５から添加剤溶液をバルブ１６の開閉操作を行って必要量を分散装置１３に送り込む。分散装置１３は、溶媒中にセルロースアシレートを分散、混合させることで、セルロースアシレートを溶媒中で膨潤させた膨潤液を生成する。詳しくは後述するが、本発明ではこの分散装置１３に工夫を施すことによってメンテナンス性の向上及び、コスト削減を可能としている。
【００２５】
分散装置１３によって生成された膨潤液は、ポンプ２５により加熱装置２６に送液される。加熱装置２６は、多管式熱交換器、スパイラル式熱交換器、ジャケット式静止型混合熱交換器などを用いることが好ましい。加熱装置２６内の圧力は、圧力センサ１８０により監視され、バルブ１８２により０．５〜２．０ＭＰａに制御される。膨潤液を加圧加熱条件下におき、セルロースアシレートを溶媒に溶解させることによって原料ドープを得る。なお、この場合に膨潤液の温度は、３０℃〜１１０℃であることが好ましい。また、膨潤液を−１５０℃〜−１０℃の温度に冷却する冷却溶解法を行うこともできる。加熱溶解法及び冷却溶解法を適宜選択して行うことでセルロースアシレートを溶媒に十分溶解させることが可能となる。温調機２７により原料ドープの温度を２０〜５０°Ｃとした後に、濾過装置２８により濾過を行い原料ドープ中の不純物を取り除く。濾過装置２８の濾過フィルタの平均孔径が１００μｍ以下であることが好ましい。また、濾過流量は、５０Ｌ／ｈｒ以上であることが好ましい。さらに、濾過流量は、タンク３０内の原料ドープ３６の量と連動して増減させるか、あるいは、バルブ１８４を介して一部または全部をポンプ２５前に循環させてもよい。また、濾過流量は、濾過装置に補足された異物が流量変動により流出することを防ぐために、常用使用流量範囲の上限値以上に保ち、一部あるいは全量をポンプ２５前に循環させることが好ましい。濾過後の原料ドープは、バルブ２９を介してストックタンク３０に入れられる。
【００２６】
前記原料ドープは、溶液製膜方法におけるドープとして用いることが可能である。しかしながら、流延支持体からの剥ぎ取り性の観点から、セルロースアシレート濃度を下げて溶媒乾燥時間を短縮させたり、剥ぎ取り時のフイルム強度を向上させたりすることが好ましい。その場合には、分散装置１３にて原料ドープを濃縮装置にて目的とする濃度まで濃縮することが好ましい。濃縮装置にはフラッシュ濃縮装置を用いることが望ましい。濾過装置２８で濾過された原料ドープをバルブ２９を介してポンプ２００に送液し、ポンプ２００により加熱装置２０２に送液し、６０〜１２０℃に加熱する。加熱装置２０２内の圧力は、圧力センサ２０４により監視され、バルブ２０６により０．５〜２．０ＭＰａに制御される。そして、原料ドープはフラッシュ装置３１に送液され、フラッシュ装置３１内で溶媒の一部が蒸発される。蒸発した溶媒は、凝縮器（図示しない）により液体とした後に回収装置３２で回収する。その溶媒は再生装置３３により原料ドープ調製用の溶媒として再生を行い再利用することがコストの点から有利である。
【００２７】
濃縮された原料ドープをフラッシュ装置３１からポンプ３４を用いて抜き出す。フラッシュ濃縮により原料ドープ中の泡抜きを行うことができるが、必要に応じてさらに原料ドープ中の泡抜きを行ってもよい。泡抜きは、公知のいずれの方法により行っても良く、例えば超音波照射法、減圧脱気法が挙げられる。泡抜き後の原料ドープは、ストックタンク３０に貯蔵される。この際原料ドープの温度は２０〜５０℃が好ましい。さらに、貯蔵された原料ドープは、濾過装置３５にて、濾過装置２８で除去しきれない異物や濃縮装置及びストックタンク３０で発生した皮張りやゲル異物を除去され、フイルム製膜ライン４０に送られる。
【００２８】
なお、原料ドープを製造する際の、素材、原料、添加剤の溶解方法、濾過方法、脱泡、添加方法については、特願２００３−３１９６７３号の［０５１４］から［０６０８］、に詳しく記載されており、これらを本発明に適用できる。
【００２９】
［溶液製膜方法］
図２にフイルム製膜ライン４０を示す。ストックタンク３０には、モータ４１で回転する攪拌翼４２が取り付けられている。攪拌翼４２を回転させることで原料ドープ３６を常に均一にしている。ストックタンク３０には、中間層用ドープ流路４３，支持体面用ドープ流路４４，エアー面用ドープ流路４５が接続されている。原料ドープ３６は、それぞれの流路４３，４４，４５に設けられているポンプ４６，４７，４８により送液される。フィードブロック７０に送液されて合流した後に流延ダイ７１から流延バンド７２上に流延される。
【００３０】
「ドープの製造工程」
中間層用ドープ流路４３中の原料ドープ（以下、中間層用原料ドープと称する。）に、スタックタンク５０に入れられている中間層用添加剤５１がポンプ５２により送液されて混合される。その後に静止型混合器（スタティックミキサー、スルーザーミキサー（ｓｕｌｚｅｒ社）など）５３により攪拌混合されて均一となる。これにより中間層用ドープが生成される。中間層用添加剤５１には、例えば紫外線吸収剤，レターデーション制御剤などの添加剤が予め含まれた溶液（または分散液）が入れられている。
【００３１】
支持体面用ドープ流路４４中の原料ドープ（以下、支持体面用原料ドープと称する。）に、ストックタンク５５に入れられている支持体面用添加剤５６がポンプ５７により送液されて混合される。その後に静止型混合器（スタティックミキサー、スルーザーミキサー（ｓｕｌｚｅｒ社）など）５８により攪拌混合されて均一となる。これにより支持体面用ドープが生成される。支持体面用添加剤５６には、支持体である流延バンドからの剥離を容易とする剥離促進剤（例えば、クエン酸エステルなど）、フイルムをロール状に巻き取った際にフイルム面間での密着を抑制するマット剤（例えば、二酸化ケイ素などの微粒子粉体）などの添加剤が予め含有されている。なお、支持体面用添加剤５６には、可塑剤，紫外線吸収剤などの添加剤が含まれていてもよい。
【００３２】
エアー面用ドープ流路４５中の原料ドープ（以下、エアー面用原料ドープと称する。）に、ストックタンク６０に入れられているエアー面用添加剤６１がポンプ６２により送液されて混合される。その後に静止型混合器（スタティックミキサー、スルーザーミキサー（ｓｕｌｚｅｒ社）など）６３により攪拌混合されて均一となる。これにより、エアー面用ドープが生成される。エアー面用添加剤６１には、フイルムをロール状に巻き取った際にフイルム面間での密着を抑制するマット剤（例えば、二酸化ケイ素などの微粒子粉体）などの添加剤が予め含有されている。なお、エアー面用添加剤６１には、剥離促進剤，可塑剤，紫外線吸収剤などの添加剤が含まれていてもよい。
【００３３】
そして、各原料ドープに各種添加剤を添加することによって生成された各ドープは、フィードブロック７０にそれぞれ所望の流量で送液される。フィードブロック７０内で各ドープが合流した後に流延ダイ７１から流延バンド７２上に流延される。なお、各ドープ流路（中間層、支持体面、エアー面）のドープは、ストックタンク３０から分岐せずに、各層毎にストックタンクを設け、それぞれ組成やセルロースアシレート原料の種類が異なるドープを使用してもよい。
【００３４】
「流延工程」
流延ダイ７１の材質は２層ステンレス鋼を用いることが好ましい。その熱膨張率が２×１０-5（℃-1）以下の素材を用いることが好ましい。また、電解質水溶液での強制腐食試験でＳＵＳ３１６と略同等の耐腐食性を有するものを用いることもできる。さらに、その素材はジクロロメタン、メタノール、水の混合液に３ヵ月浸漬しても気液界面にピッティング（孔開き）が生じない耐腐食性を有するものを用いる。さらに、鋳造後１ヶ月以上経過したものを研削加工して流延ダイ７１を作製することが好ましい。これにより流延ダイ７１内を流れるドープの面状が一定に保たれる。流延ダイ７１及びフィードブロック７０の接液面の仕上げ精度は表面粗さで１μｍ以下、真直度はいずれの方向にも１μｍ／ｍ以下のものを用いることが好ましい。スリットのクリアランスは手動調整あるいは自動調整により０．５ｍｍ〜５．０ｍｍの範囲で調整可能なものを用いる。流延ダイ７１のリップ先端の接液部の角部分について、Ｒはスリット全巾に亘り５０μｍ以下のものを用いる。また、流延ダイ７１内での剪断速度は１（１／ｓｅｃ）〜５０００（１／ｓｅｃ）となるように調整されているものを用いることが好ましい。
【００３５】
流延ダイ７１の幅は特に限定されるものではないが、最終製品となるフイルムの幅の１．０倍〜２．０倍程度のものを用いることが好ましい。また、製膜中は、所定の温度に保持されるように温調機を取り付けることが好ましい。また、流延ダイ７１にはコートハンガー型のものを用いることが好ましい。さらに、厚み調整ボルト（ヒートボルト）を所定の間隔で設けてヒートボルトによる自動厚み調整機構を取り付けることがより好ましい。ヒートボルトは予め設定されるプログラムによりポンプ（高精度ギアポンプが好ましい）４６〜４８の送液量に応じてプロファイルを設定し製膜を行うことが好ましい。また、フイルム製膜ライン４０中に図示しない厚み計（例えば、赤外線厚み計）のプロファイルに基づく調整プログラムによってフィードバック制御を行ってもよい。流延エッジ部を除いて任意の２点の厚み差は１μｍ以内に調整し、幅方向厚みの最小値で最も大きな差が３μｍ以下となるように調整することが好ましい。また、厚み精度は±１．５μｍ以下に調整されているものを用いることが好ましい。
【００３６】
リップ先端に硬化膜が形成されていることがより好ましい。硬化膜の形成方法は、特に限定されるものではないが、セラミックスコーティング、ハードクロムメッキ、窒化処理方法などが挙げられる。硬化膜としてセラミックスを用いる場合には、研削でき気孔率が低く脆くなく耐腐食性が良く、かつ流延ダイ７１と密着性が良くドープと密着性がないものが好ましい。具体的には、タングステン・カーバイド（ＷＣ），Ａｌ2 Ｏ3 ，ＴｉＮ，Ｃｒ2 Ｏ3 などが挙げられるが特に好ましくはＷＣを用いることである。ＷＣコーティングは、溶射法で行うことができる。
【００３７】
流延ダイ７１のスリット端に流出するドープが、局所的に乾燥固化することを防止するために溶媒供給装置（図示しない）をスリット端に取り付けることが好ましい。ドープを可溶化する溶媒（例えば、ジクロロメタン８６．５質量部，アセトン１３質量部，ｎ−ブタノール０．５質量部の混合溶媒）を流延ビード端部とスリットとの気液界面に供給することが好ましい。なお、この液を供給するポンプの脈動率は５％以下のものを用いることが好ましい。
【００３８】
流延ダイ７１の下方には、回転ローラ７３，７４に掛け渡された流延バンド７２が設けられている。流延バンド７２は、図示しない駆動装置により回転ローラ７３，７４が回転することに伴い無端で走行する。流延バンド７２の移動速度、すなわち流延速度は、１０ｍ／分〜２００ｍ／分であることが好ましい。また、流延バンド７２の表面温度を所定の値にするために回転ローラ７３，７４に伝熱媒体循環装置７５が取り付けられていることが好ましい。流延バンド７２の表面温度は、−２０℃〜４０℃であることが好ましい。回転ローラ７３，７４内には伝熱媒体流路が形成されており、その中を所定の温度に保持されている伝熱媒体が通過することにより回転ローラ７３，７４の温度を所定の値に保持できる。
【００３９】
流延バンド７２の幅は特に限定されるものではないが、ドープの流延幅の１．１倍〜３．０倍の範囲のものを用いることが好ましい。また、長さは１０ｍ〜２００ｍ、厚みは、０．３ｍｍ〜１０ｍｍであり、表面粗さは０．０５μｍ以下となるように研磨したものを用いることが好ましい。材質は、ステンレス製であることが好ましく、十分な耐腐食性と強度とを有するようにＳＵＳ３１６製であることがより好ましい。また、流延バンド７２の全体の厚みムラは０．５％以下のものを用いることが好ましい。
【００４０】
回転ローラ７３，７４が駆動する際に流延バンド７２に生じるテンションが１．５×１０4 ｋｇ／ｍとなるように調整することが好ましい。また、流延バンド７２と回転ローラ７３，７４との相対速度差は、０．０１ｍ／ｍｉｎ以下となるように調整する。流延バンド７２の速度変動を０．５％以下とし、流延バンド７２が一回転する際に生じる幅方向の蛇行は１．５ｍｍ以下とすることが好ましい。この蛇行を制御するために流延バンド７２の両端を検出する検出器（図示しない）を設け、その測定値に基づきフィードバック制御を行うことがより好ましい。さらに、流延ダイ７１直下における流延バンド７２表面の回転ローラ７３の回転に伴う上下方向の位置変動が２００μｍ以下となるように調整することが好ましい。
【００４１】
なお、回転ローラ７３，７４を直接支持体として用いることも可能である。この場合には、回転ムラが０．２％以下となるように高精度で回転させることが好ましい。この場合には、回転ローラ７３，７４の表面の平均粗さを０．０１μｍ以下とすることが好ましい。そこで、クロムメッキ処理などを行い十分な硬度と耐久性を持たせる。なお、支持体（流延バンド７２や回転ローラ７３，７４）の表面欠陥は最小限に抑制する必要がある。具体的には、３０μｍ以上のピンホールは皆無であり、１０μｍ以上３０μｍ未満のピンホールは１個／ｍ2 以下であり、１０μｍ未満のピンホールは２個／ｍ2 以下とすることが好ましい。
【００４２】
流延ダイ７１、流延バンド７２などは流延室７６に収められている。流延室７６内の温度を所定の値に保つため温調設備７７が取り付けられている。流延室７６の温度が−１０℃〜５７℃であることが好ましい。また、揮発している有機溶媒を凝縮回収するための凝縮器（コンデンサ）７８が設けられている。凝縮液化した有機溶媒は、回収装置７９により回収され再生させた後に、ドープ調製用溶媒として再利用される。
【００４３】
流延ダイ７１からドープ（エアー面用ドープ，中間層用ドープ，支持体面用ドープ）を流延ビードを形成させながら流延バンド７２上に共流延して流延膜８０を形成する。なお、このときのそれぞれドープの温度は、−１０℃〜５７℃であることが好ましい。また、流延ビードの形成を安定化させるため減圧チャンバ８１が流延ビード背面に取り付けられ、所望の圧力に調整されていることが好ましい。ビード背面は、前面との圧力よりも−１０Ｐａ〜−２０００Ｐａの範囲で減圧することが好ましい。さらに、減圧チャンバ８１の温度を所定の温度に保つため、ジャケット（図示しない）を取り付けることが好ましい。減圧チャンバ８１の温度は特に限定されるものではないが、１０℃〜５０℃の範囲であることが好ましい。また、流延ビードの形状を所望のものにたもつため流延ダイ７１のエッジ部に吸引装置（図示しない）を取り付けることが好ましい。エッジ吸引風量は、１Ｌ／ｍｉｎ〜１００Ｌ／ｍｉｎの範囲であることが好ましい。
【００４４】
流延膜８０は、流延バンド７２の走行とともに移動する。このときに流延膜８０中の溶媒を蒸発させるため送風機８２，８３，８４を設けることが好ましい。送風機の取り付け位置は、流延バンド７２の上部上流側８２，下流側８３，流延バンド７２下部８４に設けられている形態を図示しているがこれに限定されるものではない。また、形成直後の流延膜８０に乾燥風が吹き付けられることによる膜面の面状変動を抑制するために遮風装置８５が設けられていることが好ましい。なお、図では支持体として流延バンドを用いている例を示しているが、流延ドラムを用いることも可能である。流延ドラムの表面温度は、−２０℃〜４０℃であることが好ましい。
【００４５】
「剥取り、乾燥工程」
流延膜８０が自己支持性を有するものとなった後に剥取ローラ８６で支持しながら湿潤フイルム８７として流延バンド７２から剥ぎ取る。その後に多数のローラが設けられている渡り部９０を搬送させた後にテンタ１００に送り込む。渡り部９０では、送風機９１から所望の温度の乾燥風を送風することで湿潤フイルム８７の乾燥を進行させる。このとき乾燥風の温度が、２０℃〜２５０℃であることが好ましい。なお、渡り部９０では下流側のローラの回転速度を上流側のローラの回転速度より速くすることにより湿潤フイルム８７にドローを付与させることも可能である。
【００４６】
テンタ１００に送られる湿潤フイルム８７は、その両縁がクリップで把持されて、搬送されつつ乾燥される。また、テンタ１００内を異なった温度ゾーンに区画して乾燥条件を調整することが好ましい。さらに、テンタ１００内で湿潤フイルム８７を幅方向に延伸させてもよい。この場合、渡り部９０及び／またはテンタ１００で湿潤フイルム８７の流延方向と幅方向との少なくとも１方向を０．５％〜３００％延伸することが好ましい。
【００４７】
また、延伸の後は緩和を行うことが好ましい。そして、延伸及び前記緩和が、フイルムを把持手段で把持して行うものであって、フイルムの両端を把持した際のフイルムの幅をＬ１（ｍｍ）とし、フイルムを幅方向に最大に延伸したときのフイルムの幅をＬ２（ｍｍ）とし、フイルムを緩和して把持手段がフイルムを離す際のフイルムの幅をＬ３（ｍｍ）としたときに、１＜（Ｌ２−Ｌ３）／Ｌ１×１００＜１５であることが好ましい。さらに、前記延伸緩和を行っている際に、フイルムの乾燥温度が５０℃以上１８０℃以下の範囲で略同一温度に保持されていることが好ましい。
【００４８】
テンタ１００で所定の残留溶媒量まで乾燥された湿潤フイルム８７は、フイルム１０１として送り出される。フイルム１０１の両端を耳切装置１０２によりその両縁が切断される。切断されたフイルムは、図示しないカッターブロワーによりクラッシャー１０３に送られる。クラッシャー１０３によりフイルムの縁部は、粉砕されてチップとなる。このチップをドープ調製用に再利用することがコストの点から有利である。なお、このフイルムの両縁を切断する工程は、省略することもできるが、流延工程から後述するフイルムを巻き取る工程までのいずれかで行うことが好ましい。
【００４９】
次にフイルム１０１は、多数のローラ１０４が備えられている乾燥室１０５に送られる。乾燥室１０５内の温度は、特に限定されるものではないが、５０℃〜１８０℃の範囲であることが好ましい。乾燥室１０５でフイルム１０１は、ローラ１０４に巻き掛けられながら搬送され溶媒は揮発して乾燥される。また、乾燥室１０５には、吸着回収装置１０６が取り付けられている。揮発溶媒は、吸着回収装置１０６により吸着回収される。溶媒成分が除去された大気は乾燥室１０５内に乾燥風として再度送風される。なお、乾燥室１０５は、乾燥温度を変えるために複数の区画に分割されていることがより好ましい。また、耳切装置１０２と乾燥室１０５との間に予備乾燥室（図示しない）を設け、フイルム１０１の予備乾燥を行い、フイルム温度の急激な上昇を抑制することが好ましい。このように予備乾燥を行うことで、フイルム温度の急激な上昇に伴うフイルムの形状変化を防止できる。
【００５０】
フイルム１０１は、冷却室１０７に搬送され、略室温まで冷却される。なお、乾燥室１０５と冷却室１０７との間に調湿室（図示しない）を設けてもよい。調湿室でフイルム１０１の所望の湿度及び温度に調整された空気を吹き付ける。これにより、フイルム１０１のカールの発生や巻き取る際の巻き取り不良の発生を抑制できる。
【００５１】
フイルム１０１が搬送されている間の帯電圧が所定の範囲（例えば、−３ｋＶ〜＋３ｋＶ）となるように強制除電装置（除電バー）１０８を設けている。図では、冷却室１０７の下流側に設けられている例を図示しているがその位置に限定されるものではない。さらに、ナーリング付与ローラ１０９を設けて、フイルム１０１の両縁にエンボス加工でナーリングを付与することが好ましい。なお、ナーリングされた箇所の凹凸が、１μｍ〜２００μｍであることが好ましい。
【００５２】
「巻き取り工程」
最後に、フイルム１０１を巻取室１１０内の巻取ローラ１１１で巻き取る。この際に、プレスローラ１１２で所望のテンションを付与しつつ巻き取ることが好ましい。なお、テンションは巻取開始時から終了時まで徐々に変化させることがより好ましい。巻き取られるフイルム１０１は、長手方向（流延方向）に少なくとも１００ｍ以上とすることが好ましい。また、幅方向が６００ｍｍ以上であることが好ましく、１４００ｍｍ以上１８００ｍｍ以下であることがより好ましい。また、１８００ｍｍより大きい場合にも効果がある。
【００５３】
前述のように、本実施形態では３種類のドープを共流延したので、フイルム１０１の目的とする特性を容易に得ることができる。すなわち、フイルム１０１をロールとして巻き取る際に、フイルム面間での密着を防止する必要がある。そのため、ドープ中にマット剤を添加することが好ましいが、通常マット剤は光学特性の悪化（例えば、透明性の悪化など）を招く。そこで、本実施形態のようにフイルムの表裏面となる支持体面用ドープとエアー面用ドープとにマット剤を含有させ、中間層用ドープには含有させないことにより、表面密着性を低下させると共に所望の光学特性を得ることが可能となる。
【００５４】
なお、共流延には、上述した実施形態のように２種類以上のドープを同時に流延する同時積層共流延と、２種類以上のドープを下層側から順番に流延する逐次積層共流延とがあるが、これらのいずれにも本発明を適用できる。また、これら両共流延を組み合わせてもよい。また、流延を行う際には、図２に示されているようにフィードブロック７０を取り付けた流延ダイ７１を用いてもよいし、マルチマニホールド型流延ダイを用いてもよい。共流延により多層からなるフイルムは、空気面側の層の厚さ及び／又は支持体側の層の厚さがそれぞれ全体のフイルム厚さ中で０．５％〜３０％であることが好ましい。さらに、同時積層共流延を行う場合に、ダイスリットから支持体にドープを流延する際に、高粘度ドープを低粘度ドープで包み込まれることが好ましい。また、同時積層共流延を行なう場合に、ダイスリットから支持体にドープを流延する際に内部のドープは、そのドープよりもアルコールの組成比が大きなドープで包み込まれることが好ましい。
【００５５】
流延ダイ、減圧チャンバ、支持体などの構造、共流延、剥離法、延伸、各工程の乾燥条件、ハンドリング方法、カール、平面性矯正後の巻取り方法から、溶媒回収方法、フイルム回収方法まで、特願２００３−３１９６７３号の［０６１０］から［０８４２］に詳しく記述されている。これらの記載も本発明に適用できる。
【００５６】
［性能・測定法］
（カール度・厚み）
巻き取られたセルロースアシレートフイルムの性能及びそれらの測定法は、特願２００３−３１９６７３号の［０１１３］から［０１４０］に記載されている。これらも本発明にも適用できる。
【００５７】
［表面処理］
前記セルロースアシレートフイルムの少なくとも一方の面が表面処理されていることが好ましい。前記表面処理が真空グロー放電処理、大気圧プラズマ放電処理、紫外線照射処理、コロナ放電処理、火炎処理、酸処理またはアルカリ処理の少なくとも一種であることが好ましい。
【００５８】
［機能層］
（帯電防止・硬化層・反射防止・易接着・防眩）
前記セルロースアシレートフイルムの少なくとも一方の面が下塗りされていてもよい。
【００５９】
さらに前記セルロースアシレートフイルムをベースフイルムとして、他の機能性層を付与した機能性材料として用いることが好ましい。前記機能性層が帯電防止層、硬化樹脂層、反射防止層、易接着層、防眩層及び光学補償層から選択される少なくとも１層を設けることが好ましい。
【００６０】
前記機能性層が、少なくとも一種の界面活性剤を０．１ｍｇ／ｍ2 〜１０００ｍｇ／ｍ2 含有することが好ましい。また、前記機能性層が、少なくとも一種の滑り剤を０．１ｍｇ／ｍ２〜１０００ｍｇ／ｍ2 含有することが好ましい。さらに、前記機能性層が、少なくとも一種のマット剤を０．１ｍｇ／ｍ2 〜１０００ｍｇ／ｍ2 含有することが好ましい。さらには、前記機能性層が、少なくとも一種の帯電防止剤を１ｍｇ／ｍ2 〜１０００ｍｇ／ｍ2 含有することが好ましい。セルロースアシレートフイルムに、種々様々な機能、特性を実現するための表面処理機能性層の付与方法は、上記以外にも、特願２００３−３１９６７３号の［０８４３］から［１０７９］に詳細な条件、方法も含めて記載されている。これらも本発明に適用できる。
【００６１】
（用途）
このようにして製膜されたセルロースアシレートフイルムは、特に液晶表示装置に用いられる偏光板保護フイルムとして有用である。特願２００３−３１９６７３号には、セルロースアシレートフイルムを、ＴＮ型，ＳＴＮ型，ＶＡ型，ＯＣＢ型，反射型、その他の液晶表示装置に用いる例が詳しく記載されている。また、同出願には光学的異方性層を付与した、セルロースアシレートフイルムや、反射防止、防眩機能を付与したセルロースアシレートフイルムについての記載もある。さらに、同出願には、適度な光学性能を付与した二軸性セルロースアシレートフイルムを光学補償フイルムとして用いる例も記載されており、製膜されたセルロースアシレートフイルムは、各種用途に用いることができる。
【００６２】
なお、セルロースアシレートフイルムを例に説明をしたが、ドープの原料としてセルロースアシレート以外のポリマーを用いたポリマーフイルムに対しても本発明を適用することもできる。前記ポリマーフイルムが光学フイルムであることが好ましい。前記ポリマーフイルムがセルロースエステルフイルムであることが好ましい。前記セルロースエステルフイルムは、セルロースアシレートフイルムであることが好ましく、セルロースアセテートフイルムであることがより好ましく、最も好ましくはセルローストリアセテートフイルムである。また、本発明には前記セルロースエステルフイルムを各種光学機能性フイルムに用いるものも含まれる。例えば、写真感光材料のベースフイルム，偏光板の保護フイルム、光学補償フイルムのベースフイルムなどである。さらに、本発明には、前記光学機能性フイルムを用いて構成される液晶表示装置も含まれる。また、本発明には、フイルムを溶融製膜方法で製造したポリマーフイルムも含まれる。
【００６３】
このようにして製膜されたフイルムは、フイルムの任意の領域の遅相軸と、この任意の領域と隣接する全ての領域の遅相軸との軸ズレが２．０度未満であることが好ましい。なお、軸ズレが１．０度未満であることがより好ましい。さらに、本発明は、フイルムの厚みが、１５μｍ以上１００μｍ以下の薄いフイルムを製造する際にも適用できる。
【００６４】
以下、本発明に係る分散装置１３について詳しく説明する。図３に示すように、分散装置１３には、本体１３０内に分散室１３２が設けられ、この分散室１３２にセルロースアシレートや、溶媒及び添加剤が投入される。セルロースアシレートは、分散室１３２の天面を貫通する投入パイプ１３４から分散室１３２に投入される。一方、溶媒と添加剤は、送液パイプ１３６を通して分散室１３２の側部を取り囲むように設けられたタンク１３８に送られる。タンク１３８の上部は分散室１３２につながるように形成され、送られた溶媒及び添加剤は、タンク１３８内に一定量蓄えられた後、溢れ出るようにして分散室１３２に投入される。分散室１３２の側壁はすり鉢形状に形成され、タンク１３８から溢れた溶媒及び添加剤は、この側壁を伝って分散室１３２の中央部に投入される。また、溶媒の一部および添加剤の一部は分散室１８２の下方に直接投入してもよい。
【００６５】
分散室１３２の下面には円筒形状のロータ支持軸１４０が立設され、このロータ支持軸１４０にベアリング１４２を介して第１ロータ１４４が回転自在に取り付けられている。第１ロータ１４４は円盤形状に形成され（図４参照）、その周面には攪拌翼１４６が複数設けられている。攪拌翼１４６は、第１ロータ１４４の回転とともに回転し、セルロースアシレートを溶媒中に分散する。また、分散室１３２には、ベアリング１４２内にオイル、溶媒等の潤滑液を供給するための潤滑液通路２０８が設けられ、第１ロータ１４４が滑らかに回転できるようになっている。なお、ベアリング１４２としては、非金属性のものを用いることが好ましく、特に、高強度のセラミックベアリングを用いることが好ましい。
【００６６】
分散室１３２の下方には、第２ロータ１４８が配置されている。第２ロータ１４８は、第１ロータ１４４と同様の円盤形状に形成され、分散室１３２の室壁を挟んで第１ロータ１４４と向かい合うように配置される。また、第２ロータ１４８は、駆動軸１５０にモータ１５２が直結され、このモータ１５２により回転駆動される。そして、本実施形態では、この第２ロータ１４８の回転により第１ロータ１４４を回転させるようにしている。
【００６７】
このため、図４に示すように、第１ロータ１４４及び第２ロータ１４８を、共に回転方向に沿ってＳ極、Ｎ極を交互に形成する永久磁石から構成している。こうすることで、第１ロータ１４４のＳ極と第２ロータ１４８のＮ極、並びに、第１ロータ１４４のＮ極と第２ロータ１４８のＳ極とが互いに引きつけ合い、各ロータ１４４、１４８は一体となって回転する。これにより、モータ１５２により第２ロータ１４８を回転させることで、この駆動力が第１ロータ１４４に伝達され、第１ロータ１４４が回転する。そして、第１ロータ１４４の回転とともに攪拌翼１４６が回転し、セルロースアシレートが溶媒中に分散され、分散液が生成される。第２ロータ１４８の回転により、分散室１３２の室壁底面部には過電流による発熱が起こるため、分散室１３２の底部に冷却水水路２０９を設け、冷却を行う。
【００６８】
この分散液は、第１ロータ１４４の側方に設けられた排出口１５４（図３参照）より排出され、ミキサ１５６に送られる。ミキサ１５６としては、例えば、剪断型の混合機が用いられ、分散液はこのミキサ１５６を通過する間にさらに十分に混合される。このように、分散装置１３を通過し、分散、混合されることで、セルロースアシレートが溶媒中で膨潤して、膨潤液が生成される。ミキサ１５６はタンク形式の攪拌装置でもよい。タンクは連続的に排出しても、貯蔵と排出を完結的に繰り返すバッチ式でもよい。
【００６９】
膨潤液を生成する過程において、酸素濃度が高いと爆発の危険があるため、分散室１３２及びミキサ１５６の内部には、図示しないタンクよりバルブ２１０を介して窒素ガスが充填される。しかし、排出口１５４からの排出圧や、セルロースアシレートの膨潤により排出口１５４の近傍やミキサ１５６内は加圧状態となり、そのまま放置すると膨潤液生成および排出の妨げとなってしまう。また、排出口１５４から分散液が排出されると、分散室１３２が減圧状態となり、酸素を含む外気が分散室１３２内に引き込まれ、爆発の危険が高まってしまう。
【００７０】
このため、分散装置１３では、圧力センサ２１２、酸素センサ２１４にて分散室１３２内の圧力および酸素濃度を監視するとともに、ガス循環通路１６０と、圧力制御バルブ１６２とを設け、散室１３２内の圧力および酸素濃度に基づいて、ミキサ１５６及び分散室１３２の圧力を制御している。ガス循環通路１６０は、ミキサ１５６と分散室１３２とを繋ぐパイプから構成され、加圧状態となるミキサ１５６内のガスを逃がし、この逃がしたガスを減圧状態となる分散室１３２へ供給する。圧力制御バルブ１６２は、ガス循環通路１６０内に挿入され、ガス循環通路１６０を通過するガスの流量を変化させる。この圧力制御バルブ１６２を操作することで、キサ１５６及び分散室１３２の圧力を制御することができる。このときミキサ１５６内の圧力を、−２０００Ｐａ〜２０００Ｐａの範囲に保つことが好ましい。また、分散室１３２の圧力を、−５０００Ｐａ〜−１０Ｐａの範囲に保つことが好ましい。さらに、ミキサ１５６の圧力を制御するために、ミキサ１５６内の圧力を監視するための圧力センサ２２０とミキサ１５６内のガスの排出量を調節するためのバルブ２２２とが設けられている。ミキサ１５６内の圧力は、圧力センサ２２０によって監視され、バルブ２２２によって制御される。バルブ２２２を介して排出したガスは回収装置に送られる。
【００７１】
以上のように、分散装置１３は、モータの駆動力を磁力により攪拌翼に伝達して回転させるようにしたので、分散室の室壁を貫通する軸によって攪拌翼へ駆動力を伝達する場合と比較すると、軸の周囲から分散液が漏れ出ないようにするためのパッキンを設ける必要が無く、メンテナンスにかかる手間を省くことができる。
【００７２】
また、加圧状態となるミキサ内のガスを、減圧状態となる分散室へ供給するようにしたので、ミキサ内が過度に加圧されることを防止してスムーズな膨潤が行えるとともに、分散室が減圧状態となり外気が侵入してしまう問題も防止できる。さらに、分散装置内でガスを循環させるので、分散室の減圧を回避するために分散装置の外部からガスを送る場合と比較してコストを削減できる。
【００７３】
なお、上記実施形態では、第２ロータを永久磁石から構成し、これを回転させることで第１ロータを回転させる例で説明をしたが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、第２ロータに代えて、電磁石を用いてもよい。この場合、通電することで第１ロータの回転方向に沿ってＳ極、Ｎ極を交互に形成する電磁石を用いる。そして、Ｓ極、Ｎ極の位置が第１ロータの回転方向にずれていくように、電磁石への通電方向を繰り返し反転させればよい。もちろん、第１ロータの回転方向に沿ってＳ極、Ｎ極を交互に形成する電磁石を用い、この電磁石自体を回転駆動してもよい。このような構成にしても上記実施形態と同様の効果を得ることができる。
【００７４】
さらに、上記実施形態では、分散機の直後にミキサを設ける例で説明をしたが、ミキサを分散機から離した位置に設けてもよい。また、ポリマーは分散機を通すことによっても膨潤するので、ミキサを設けなくても本発明を実施することができる。このように、ミキサが分散機から離れている場合や、ミキサを設けない場合には、分散機の排出口近傍と分散室とをガス循環通路で連結してもよい。また、分散装置内でガスを循環させる例で説明をしたが、これに加えて分散装置の外部から新たなガスを送るようにしてもよい。さらに、コスト面を考慮すると、ガス循環通路を設け、分散装置内でガスを循環させることが好ましいが、ガス循環通路を設けなくても本発明を実施することができる。
【００７５】
また、より安定した分散を行うために、分散装置を包み込むようにジャケットを設け、分散装置の温度を一定に保つようにしてもよい。この場合、分散装置１３内を−１０℃〜５５℃の範囲に温度調整することが好ましい。さらに、上記実施形態では、アンカー状の攪拌翼を用いる分散装置を例に説明をしたが、本発明は、ディゾルバータイプの偏芯分散装置など、各種の分散装置に適用することができる。また、セルロースアシレートの投入量、溶媒の流量、攪拌翼による剪断速度など、分散液を生成する過程における各種条件については、特願２００３−３３１１７８号に詳しく記載されており、これらを本発明に適用することもできる。
【実施例１】
【００７６】
以下、本発明の具体的な実施例について述べるが、本発明はこれに限定されるものではい。
【００７７】
使用した質量部を下記に示す。
［組成］
セルローストリアセテート（アシル基置換度２．８４、粘度平均重合度３０６、含水率０．２質量％、６質量％のジクロロメタン溶液中の粘度３１５ｍＰａ・ｓ、平均粒子径１．５ｍｍであって標準偏差０．５ｍｍである粉体） １００質量部
ジクロロメタン（第１溶媒） ３２０質量部
メタノール（第２溶媒） ８３質量部
１−ブタノール（第３溶媒） ３質量部
トリフェニルフォスフェート（可塑剤Ａ） ７．６質量部
ジフェニルフォスフェート（可塑剤Ｂ） ３．８質量部
【００７８】
［綿化合物］
なお、ここで使用したセルローストリアセテートは、残存酢酸量が０．１質量％以下であり、Ｃａ含有量が５８ｐｐｍ、Ｍｇ含有量が４２ｐｐｍ、Ｆｅ含有量が０．５ｐｐｍであり、遊離酢酸４０ｐｐｍ、さらに硫酸イオンが１５ｐｐｍ含むものであった。また６位アセチル基の置換度は０．９１であり全アセチル中の３２．５％であった。また、アセトン抽出分は８質量％、重量平均分子量／数平均分子量比は２．５であった。また、イエローインデックスは１．７であり、ヘイズは０．０８、透明度は９３．５％であり、Ｔｇ（ガラス転移温度；ＤＳＣにより測定）は１６０℃、結晶化発熱量は６．４Ｊ／ｇであった。このセルローストリアセテートは、綿から採取したセルロースを原料としてセルローストリアセテートを合成した。
【００７９】
（１）原料ドープ仕込み
図１に示す原料ドープ製造ライン１０を用いた。また、本発明の分散装置１３（図３参照）を用い、分散室１３２の外側から磁力により攪拌翼１４６を回転させた。分散装置１３としては本体がステンレス製ものを用いた。また、ロータ支持軸１４０と、第１ロータ１４４との間に配置されるベアリング１３６として、光洋精工製のセラミックベアリング（ＮＣＴ３２０８ＰＴ）を用いた。そして、分散装置１３により、前記複数の溶媒を混合して混合溶媒として攪拌・分散しつつ、セルローストリアセテート粉体（フレーク）をホッパ１４から徐々に添加し、分散液流量が毎分２００ｋｇとなるように調製した。なお、溶媒は、すべてその含水率が０．５質量％以下のものを使用した。攪拌翼１４６は、周速１ｍ／ｓｅｃ（剪断応力１×１０4 ｋｇｆ／ｍ／ｓｅｃ2 ）で分散した。分散液の温度は２５℃であった。この後、アンカー翼１９の周速を０．５ｍ／ｓｅｃとしてさらに１００分間攪拌し、生成された分散液をミキサ１５６へ送りセルローストリアセテートフレークを膨潤させた膨潤液を得た。圧力制御バルブ１６２を操作して、膨潤終了までは分散室１３２内の圧力を−５０００Ｐａ〜−１０Ｐａの範囲に、ミキサ１５６内の圧力を−２０００Ｐａ〜２０００Ｐａの範囲に制御した。この際の分散室１３２内の酸素濃度は２ｖｏｌ％未満であり防爆上で問題のない状態を保った。また原料ドープ中の水分量は０．３質量％であった。
【００８０】
（２）溶解・濾過
膨潤液を分散装置１３からポンプ２５で加熱装置２６に送液した。加熱装置２６で５０℃まで加熱し、更に２ＭＰａの加圧下で９０℃まで加熱し、完全溶解させた。加熱時間は１５分であった。温調機２７で３６℃まで温度を下げ、公称孔径８μｍの濾材を有する濾過装置２８を通過させて固形分濃度が１９質量％の原料ドープ（以下、濃縮前原料ドープと称する）を得た。この際、温調機２７の出口圧を１．５ＭＰａ、濾過１次圧を１．０ＭＰａ、濾過２次圧を０．５ＭＰａとした。なお、高温にさらされるフィルタ、ハウジング及び配管はハステロイ合金製で耐食性の優れたものを利用し保温加熱用の熱媒を流通させるジャケットを有するものを使用した。
【００８１】
（３）濃縮・濾過・脱泡
濃縮前原料ドープを３６℃で常圧に調整されているフラッシュ装置３１内でフラッシュさせて、蒸発した溶媒を凝縮器で液化して回収装置３２で回収分離した。フラッシュ後の原料ドープの固形分濃度は、２１．８質量％となった。なお、回収された溶媒は、再生装置３３で再利用のために調整された。フラッシュタンク内の原料ドープの温度は３６℃であり、タンク内の平均滞留時間は５０分であった。この原料ドープを採取して３６℃で測定したせん断粘度はせん断速度１０（１／ｓ）で４５０Ｐａ・ｓであった。
【００８２】
つぎに、この原料ドープに弱い超音波照射することで泡抜きを実施した。その後、ポンプ３４を用いて１．５ＭＰａに加圧した状態で、濾過装置３５に送液した。濾過装置３５では、最初公称孔径１０μｍの焼結繊維金属フィルタを通過させ、ついで同じく１０μｍの焼結繊維フィルタを通過させた。それぞれの１次圧は１．５ＭＰａ，１．２ＭＰａであり、２次圧は１．０ＭＰａ，０．８ＭＰａであった。濾過後の原料ドープの温度を３６℃に調整して２０００Ｌのステンレス製ストックタンク３０内に貯蔵した。ストックタンク３０は中心軸にアンカー翼４２を有して周速０．３ｍ／ｓｅｃで常時攪拌された。なお、濃縮前ドープから原料ドープを調製する際に、各装置のドープ接液部には、腐食などの問題は全く生じなかった。
【００８３】
（４）吐出
図２に示すフイルム製膜ライン４０を用いてフイルム製膜を行った。続いてストックタンク３０内の原料ドープ３６を１次増圧用のギアポンプ４６，４７，４８で高精度ギアポンプの１次側圧力が０．８ＭＰａになるようにインバーターモーターによりフィードバック制御を行い送液した。高精度ギアポンプ４６〜４８は容積効率９９．２％、吐出量の変動率０．５％以下の性能であった。また、吐出圧力は１．５ＭＰａであった。ドープの送液流路は、中間層用ドープ流路４３、支持体面用ドープ流路４４，エアー面用ドープ流路４５の３流路を用いた。そして、流延ダイ７１は、幅が１．８ｍであり共流延用に調整したフィードブロック７０を装備して、３層構造のフイルムを成形した。
【００８４】
（５）ドープの製造
ＵＶ剤ａ（２（２’−ヒドロキシ−３’，５’−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール），ＵＶ剤ｂ（２（２’−ヒドロキシ−３’，５’−ジ−ｔｅｒｔ−アミルフェニル）５−クロルベンゾトリアゾール）とレターデーション制御剤（Ｎ，Ｎ’−ｄｉ−ｍ−トリル−Ｎ’’−ｐ−メトキシフェニル−１，３，５−トリアジン−２，４，６−トリアミン）と、ジクロロメタン８６．５質量部、アセトン１３質量部、ｎ−ブタノール０．５質量部の混合溶媒３７と、原料ドープ３６とを混合させた中間層用添加液５１をストックタンク５０に入れた。中間層用添加液５１をポンプ５２により中間層用ドープ流路４３中の原料ドープ３６に送液した。そして、スタティックミキサー５３を介して混合させて、中間層用ドープを生成した。
【００８５】
マット剤である二酸化ケイ素（粒径１５ｎｍ モース硬度 約７）を０．０５質量部と剥離促進剤であるクエン酸エステル混合物（クエン酸，クエン酸モノエチルエステル，クエン酸ジエチルエステル，クエン酸トリエチルエステル）を０．００６質量部と原料ドープ３６と混合溶媒３７とを溶解または分散させて支持体面用添加液５６とした。支持体面用添加液５６をストックタンク５５に入れ、ポンプ５７を用いて所望の流量で支持体面用ドープ流路４４中に流れている原料ドープ３６に送液した。そして、スタティックミキサー５８で混合させて、支持体面用ドープを生成した。
【００８６】
二酸化ケイ素混合溶媒３７に分散させてエアー面用添加液６１を調製しストックタンク６０に入れた。エアー面用添加液６１をポンプ６２によりエアー面用ドープ流路４５中の原料ドープ３６に送液した。そして、スタティックミキサー６３を介して混合させて、エアー面用ドープを生成した。
【００８７】
（６）流延
そして、目的とするセルロースアシレートフイルムの膜厚（エアー面，中間層，支持体面）がそれぞれ４μｍ，７３μｍ，３μｍであり、製品厚みが８０μｍとなるように、各ドープ（中間層用ドープ，支持体面用ドープ，エアー面用ドープ）の流量を調整して流延を行った。流延は、流延膜８０の幅Ｗ２が１５７０ｍｍとなるように行った。各ドープの温度を３６℃に調整するため、流延ダイ７１にジャケット（図示しない）を設けてジャケット内に供給する伝熱媒体の入口温度を３６℃とした。
【００８８】
流延ダイ７１、フィードブロック７０、配管は製膜時にはすべて３６℃に保温した。流延ダイ７１はコートハンガータイプのものを用い、厚み調整ボルト（ヒートボルト）が２０ｍｍピッチに設けられており、ヒートボルトによる自動厚み調整機構を具備しているものを使用した。ヒートボルトは予め設定したプログラムにより高精度ギアポンプの送液量に応じたプロファイルを設定することもでき、フイルム製膜ライン４０内に設置した赤外線厚み計（図示しない）のプロファイルに基づいた調整プログラムによってフィードバック制御も可能な性能を有するものである。流延エッジ部２０ｍｍを除いたフイルムで５０ｍｍ離れた任意の２点の厚み差は１μｍ以内であり、幅方向厚みの最小値で最も大きな差が３μｍ／ｍ以下となるように調整した。また、各層の平均厚み精度は両外層が±２％以下、主流が±１％以下に制御され、全体厚みは±１．５％以下となるように調整した。
【００８９】
流延ダイ７１の１次側には減圧するための減圧チャンバ８１を設置した。減圧チャンバ８１の減圧度は流延ビードの前後で１Ｐａ〜５０００Ｐａの圧力差が生じるようになっていて、流延スピードに応じて調整が可能なものである。また、減圧チャンバ８１の温度は、流延部周囲のガスの凝縮温度よりも高く設定できる機構を具備したものであった。ビード前後、後部にラビリンスパッキン（図示しない）を設けた。また、両端には開口部を設けた。さらに、そこから、流延ビードの両縁の乱れを調整するためにエッジ吸引装置（図示しない）が取り付けられているものを用いた。
【００９０】
流延ダイ７１の材質は２層ステンレス鋼であり、熱膨張率が２×１０-5（℃-1）以下の素材であり、電解質水溶液での強制腐食試験でＳＵＳ３１６製と略同等の耐腐食性を有する素材を使用した。また、ジクロロメタン，メタノール，水の混合液に３ヶ月浸漬しても気液界面にピッティング（孔開き）が生じない耐腐食性を有する素材を使用した。流延ダイ７１及びフィードブロック７０の接液面の仕上げ精度は表面粗さで１μｍ以下、真直度はいずれの方向にも１μｍ／ｍ以下であり、スリットのクリアランスは１．５ｍｍに調整した。ダイリップ先端の接液部の角部分について、Ｒはスリット全巾に亘り５０μｍ以下になるように加工した。ダイ内部での剪断速度は１（１／ｓｅｃ）〜５０００（１／ｓｅｃ）の範囲であった。また、流延ダイ７１のリップ先端には、溶射法によりＷＣコーティングをおこない硬化膜を設けた。
【００９１】
さらに流延ダイ７１のスリット端には流出するドープが、局所的に乾燥固化することを防止するために、ドープを可溶化する前記混合溶媒を流延ビード端部とスリット気液界面に片側で０．５ｍｌ／ｍｉｎで供給した。この液を供給するポンプの脈動率は５％以下のものを用いた。また、減圧チャンバ８１によりビード背面の圧力を１５０Ｐａ低くした。減圧チャンバ８１の温度を一定にするために、ジャケット（図示しない）を取り付けた。そのジャケット内に３５℃に調整された伝熱媒体を供給した。エッジ吸引風量は、１Ｌ／ｍｉｎ〜１００Ｌ／ｍｉｎの範囲で調整可能なものを用い、本実施例では３０Ｌ／ｍｉｎ〜４０Ｌ／ｍｉｎの範囲で適宜調整した。
【００９２】
支持体として幅２．１ｍで長さが７０ｍのステンレス製のエンドレスバンドを流延バンド７２として利用した。流延バンド７２の厚みは１．５ｍｍであり、表面粗さは０．０５μｍ以下になるように研磨した。材質はＳＵＳ３１６製であり、十分な耐腐食性と強度を有するものとした。流延バンド７２の全体の厚みムラは０．５％以下であった。流延バンド７２は、２個の回転ローラ７３，７４により駆動させた。その際の流延バンド７２のテンションは１．５×１０4 ｋｇ／ｍに調整し、流延バンド７２と回転ローラ７３，７４との相対速度差が０．０１ｍ／ｍｉｎ以下になるように調整した。また、流延バンド７２の速度変動は０．５％以下であった。また１回転の幅方向の蛇行は１．５ｍｍ以下に制限するように流延バンド７２の両端位置を検出して制御した。また、流延ダイ７１直下におけるダイリップ先端と流延バンド７２との上下方向の位置変動は２００μｍ以下とした。この流延バンド７２上に流延ダイ７１から３層のドープ（エアー面，中間層，支持体面）を共流延した。
【００９３】
回転ローラ７３，７４は、流延バンド７２の温度調整を行えるように、内部に伝熱媒体を送液できるものを用いた。流延ダイ７１側の回転ローラ７３には５℃の伝熱媒体（水）を流し、他方の回転ローラ７４には４０℃の伝熱媒体（水）を流した。流延直前の流延バンド７２中央部の表面温度は１５℃であり、その両端の温度差は６℃以下であった。なお、流延バンド７２は、表面欠陥がないものが好ましく、３０μｍ以上のピンホールは皆無であり、１０μｍ〜３０μｍのピンホールは１個／ｍ2 以下、１０μｍ未満のピンホールは２個／ｍ2 以下であるものを用いた。
【００９４】
流延室７６の温度は、温調設備７７を用いて３５℃に保った。流延バンド７２上に流延されたドープから形成された流延膜８０は、最初に平行流の乾燥風により乾燥した。乾燥する際の乾燥風からの流延膜８０への総括伝熱係数は２４ｋｃａｌ／ｍ2 ・ｈｒ・℃であった。乾燥風の温度は流延バンド７２上部の上流側を１３５℃とし、下流側を１４０℃とした。また、流延バンド７２下部は、６５℃となるように送風機８２，８３，８４から送風した。それぞれの乾燥風の飽和温度は、いずれも−８℃付近であった。流延バンド７２上の乾燥雰囲気における酸素濃度は５ｖｏｌ％に保持した。なお、酸素濃度を５ｖｏｌ％に保持するため空気を窒素ガスで置換した。また、流延室７６内の溶媒を凝縮回収するために、凝縮器（コンデンサ）７８を設け、その出口温度は、−１０℃に設定した。
【００９５】
（７）剥取り・乾燥
流延後５秒間は遮風装置８５により乾燥風が、直接ドープ及び流延膜８０に当たらないようにして流延ダイ７１直近の静圧変動を±１Ｐａ以下に抑制した。流延膜８０中の溶媒比率が乾量基準で１５０質量％になった時点で流延バンド７２から剥取ローラで支持しながらフイルム（以下、湿潤フイルムと称する）８７として剥ぎ取った。このときの剥取テンションは１０ｋｇｆ／ｍであり、剥取不良を抑制するために流延バンド７２の速度に対して剥取速度（剥取ローラドロー）は、１００．１％〜１１０％の範囲で適切に調整した。湿潤フイルム８７の表面温度は１５℃であった。流延バンド７２上での乾燥速度は、平均６０質量％乾量基準溶媒／ｍｉｎであった。乾燥して発生した溶媒ガスは、−１０℃の凝縮器７８で凝縮液化して回収装置７９で回収した。回収された溶媒は調整がなされた後に、ドープ調製用溶媒として再利用した。その際に、溶媒に含まれる水分量を０．５％以下に調整した。溶媒が除去された乾燥風は再度加熱して乾燥風として再利用した。湿潤フイルム８７を渡り部９０のローラを介して搬送し、テンタ１００に送った。このときに送風機９１から４０℃の乾燥風を湿潤フイルム８７に送風した。なお、渡り部９０のローラで搬送している際に、湿潤フイルム８７に約２０Ｎのテンションを付与した。
【００９６】
テンタ１００に送られた湿潤フイルム８７は、クリップでその両端を固定されながらテンタ１００の乾燥ゾーン内を搬送され、乾燥風により乾燥した。クリップには、２０℃の伝熱媒体を供給して冷却した。テンタの駆動はチェーンで行い、そのスプロケットの速度変動は０．５％以下であった。また、テンタ１００内を３ゾーンに分け、それぞれのゾーンの乾燥風温度を上流側から９０℃，１００℃，１１０℃とした。乾燥風のガス組成は−１０℃の飽和ガス濃度とした。テンタ１００内での平均乾燥速度は１２０質量％（乾量基準溶媒）／ｍｉｎであった。テンタ１００の出口ではフイルム内の残留溶媒の量が、７質量％となるように乾燥ゾーンの条件を調整した。また、テンタ１００内では搬送しつつ幅方向に延伸も行った。テンタ１００に搬送された際の湿潤フイルム８７の幅を１００％としたときの拡幅量を１０３％とした。剥取ローラ８６からテンタ１００入口に至る延伸率（テンタ駆動ドロー）は、１０２％とした。テンタ１００内の延伸率はテンタ噛み込み部から１０ｍｍ以上はなれた部分における実質延伸率の差異が１０％以下であり、かつ２０ｍｍ離れた任意の２点の延伸率の差異は５％以下であった。ベース端のうちテンタで固定している長さの比率は９０％とした。テンタ１００内で蒸発した溶媒は、−１０℃の温度で凝縮させ液化して回収した。凝縮回収用に凝縮器（図示しない）を設け、その出口温度は−８℃に設定した。溶媒に含まれる水分量を０．５質量％以下に調整して再使用した。そして、テンタ１００からフイルム１０１として送り出した。
【００９７】
そして、テンタ１００の出口から３０秒以内に両端の耳切を耳切装置１０２で行った。ＮＴ型カッターにより両側５０ｍｍの耳をカットし、カットした耳はカッターブロワー（図示しない）によりクラッシャー１０３に風送して平均８０ｍｍ2 程度のチップに粉砕した。このチップは、再度ドープ調製用原料としてセルロースアシレートフレークと共にドープ製造の際に原料として利用した。テンタ１００の乾燥雰囲気における酸素濃度は５ｖｏｌ％に保持した。なお、酸素濃度を５ｖｏｌ％に保持するため空気を窒素ガスで置換した。後述する乾燥室１０５で高温乾燥させる前に、１００℃の乾燥風が供給されている予備乾燥室（図示しない）でフイルム１０１を予備加熱した。
【００９８】
フイルム１０１を乾燥室１０５で高温乾燥した。乾燥室１０５を４区画に分割して、上流側から１２０℃，１３０℃，１３０℃，１３０℃の乾燥風を送風機（図示しない）から給気した。フイルム１０１のローラ１０４による搬送テンションは１００Ｎ／巾として、最終的に残留溶媒量が、０．３質量％になるまでの約１０分間乾燥した。前記ローラ１０４のラップ角度は、９０度および１８０度とした（図２では誇張して示している）。前記ローラ１０４の材質はアルミ製もしくは炭素鋼製であり、表面にはハードクロム鍍金を施した。ローラ１０４の表面形状はフラットなものとブラストによりマット化加工したものとを用いた。ローラ１０４の回転による振れは全て５０μｍ以下であった。また、テンション１００Ｎ／巾でのローラ撓みは０．５ｍｍ以下となるように選定した。
【００９９】
乾燥風に含まれる溶媒ガスは、吸着回収装置１０６を用いて吸着回収除去した。吸着剤は活性炭であり、脱着は乾燥窒素を用いて行った。回収した溶媒は、水分量０．３質量％以下に調整してドープ調製用溶媒として再利用した。乾燥風には溶媒ガスの他、可塑剤，ＵＶ吸収剤，その他の高沸点物が含まれるので冷却除去する冷却器およびプレアドソーバーでこれらを除去して再生循環使用した。そして、最終的に屋外排出ガス中のＶＯＣ（揮発性有機化合物）は１０ｐｐｍ以下となるよう、吸脱着条件を設定した。また、全蒸発溶媒のうち凝縮法で回収する溶媒量は９０質量％であり、残りの大部分は吸着回収により回収した。
【０１００】
乾燥されたフイルム１０１を第１調湿室（図示しない）に搬送した。乾燥室１０５と第１調湿室との間の渡り部には、１１０℃の乾燥風を給気した。第１調湿室には、温度５０℃、露点が２０℃の空気を給気した。さらに、フイルム１０１のカールの発生を抑制する第２調湿室（図示しない）にフイルム１０１を搬送した。第２調湿室では、フイルム１０１に直接９０℃，湿度７０％の空気をあてた。
【０１０１】
調湿後のフイルム１０１は、冷却室１０７で３０℃以下に冷却して両端耳切りを行った。搬送中のフイルム帯電圧は、常時−３ｋＶ〜＋３ｋＶの範囲となるように強制除電装置（除電バー）１０８を設置した。さらにフイルム１０１の両端にナーリング付与ローラ１０９でナーリングを行った。ナーリングは片側からエンボス加工を行うことで付与し、ナーリングする幅は１０ｍｍであり、最大高さは平均厚みよりも平均１２μｍ高くなるように押し圧を設定した。
【０１０２】
（８）巻取り
そして、フイルム１０１を巻取室１１０に搬送した。巻取室１１０は、室内温度２８℃，湿度７０％に保持した。さらに、フイルム帯電圧が−１．５ｋＶ〜＋１．５ｋＶになるようにイオン風除電装置（図示しない）も設置した。このようにして得られたフイルム（厚さ８０μｍ）１０１の製品幅は、１４７５ｍｍとなった。巻取ローラ１１１の径は１６９ｍｍのものを用いた。巻き始めテンションは３６０Ｎ／巾であり、巻き終わりが２５０Ｎ／巾になるようなテンションパターンとした。巻き取り全長は３９４０ｍであった。巻き取りの際の周期を４００ｍとし、オシレート幅を±５ｍｍとした。また、巻取ローラ１１１にプレスローラ１１２を押し圧５０Ｎ／巾に設定した。巻き取り時のフイルムの温度は２５℃、含水量は１．４質量％、残留溶媒量は０．３質量％であった。全工程を通しても平均乾燥速度は２０質量％（乾量基準溶媒）／ｍｉｎであった。また巻き緩み、シワもなく、１０Ｇでの衝撃テストにおいても巻きずれが生じなかった。また、ロール外観も良好であった。
【０１０３】
フイルム１０１のフイルムロールを２５℃、５５％ＲＨの貯蔵ラックに１ヶ月保管して、さらに上記と同様に検査した結果、いずれも有意な変化は認められなかった。さらにロール内においても接着も認められなかった。また、フイルム１０１を製膜した後に、流延バンド７２上にはドープから形成された流延膜８０の剥げ残りは全く見られなかった。
【０１０４】
（９）結果と評価
実施例１による製造を５００時間実施した後、ベアリングの摩耗による振動、異物の混入などは発生せず分散装置の運転状態は安定であった。また、分散室にはセルロースアシレート粉の付着による汚れも発生しなかった。
【０１０５】
＜比較例１＞
分散装置として、攪拌翼が取り付けられたロータと、分散室外に配置されたモータとを、分散室を貫通する軸により連結し、分散を行うものを用いた。軸と分散室との間にはゴム製のシールを用いた。ゴムの材質はパーフロロゴム（パーフロＰＦ、ニチアス株式会社）を用いた。その他は、実施例１と同様条件とした。結果は運転後１００時間経過後、ゴムの摩耗により液漏れが発生し製造停止となった。
【０１０６】
＜比較例２＞
分散装置として、窒素ガスの循環を行わないものを用いた。その他は、実施例１と同様条件とした。結果は、運転後５０時間経過後に分散室内に多量のセルロースアシレート粉が付着し、凝集物となって分散室を閉塞させたため、製造中止となった。
【図面の簡単な説明】
【０１０７】
【図１】ドープの製造ラインを表す説明図である。
【図２】フイルム製膜ラインを表す説明図である。
【図３】分散装置の断面図である。
【図４】第１ロータと第２ロータの斜視図である。
【符号の説明】
【０１０８】
１０ ドープ製造ライン
１３ 分散装置
４０ フイルム製造ライン
１３２ 分散室
１４０ ロータ支持軸
１４２ ベアリング
１４４ 第１ロータ
１４６ 攪拌翼
１４８ 第２ロータ
１５０ 駆動軸
１５２ モータ
１５４ 排出口
１５６ ミキサ
１６０ ガス循環通路
１６２ 圧力制御バルブ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
攪拌翼が設けられた分散室内にポリマー及び溶媒を投入し、前記攪拌翼を回転させて前記ポリマーを前記溶媒中に分散させる分散装置において、
前記分散室内に配置され、前記攪拌翼と連結されて一体に回転するロータと、
前記分散室の室壁を隔てて前記ロータと向かい合うように前記分散室の外側に配置され、前記ロータを磁力によって回転駆動するロータ駆動手段とを備えたことを特徴とする分散装置。
【請求項２】
前記ロータと前記ロータ駆動手段とが互いに向かい合う各対向面のそれぞれに、前記ロータの回転方向に沿って極性の異なる磁極を交互に形成するとともに、
前記ロータ駆動手段の形成する前記磁極の位置を前記ロータの回転方向にずらしていくことで、前記ロータを回転させることを特徴とする請求項１記載の分散装置。
【請求項３】
前記ロータは、前記分散室内に立設された回転軸に、非金属材質によるベアリングを介して連結され、回転自在に保持されることを特徴とする請求項１または２記載の分散装置。
【請求項４】
前記分散により生成された分散液が排出される排出部近傍と前記分散室とを結ぶガス循環通路と、
前記ガス循環通路内に挿入され、前記ガス循環通路内を通過するガスの流量を変化させ、前記排出部近傍の圧力と前記分散室の圧力とを制御する圧力制御手段とを備えたことを特徴とする請求項１〜３いずれか１つ記載の分散装置。
【請求項５】
前記分散室内の圧力を、−５０００Ｐａ〜−１０Ｐａの範囲に保つことを特徴とする請求項４記載の分散装置。
【請求項６】
前記排出部近傍の圧力を、−２０００Ｐａ〜２０００Ｐａの範囲に保つことを特徴とする請求項４または５記載の分散装置。
【請求項７】
前記排出部近傍には、前記分散液をさらに混合させるミキサが設けられ、このミキサと前記分散室とが前記ガス循環通路により結ばれることを特徴とする請求項４〜６いずれか１つ記載の分散装置。
【請求項１】
攪拌翼が設けられた分散室内にポリマー及び溶媒を投入し、前記攪拌翼を回転させて前記ポリマーを前記溶媒中に分散させる分散装置において、
前記分散室内に配置され、前記攪拌翼と連結されて一体に回転するロータと、
前記分散室の室壁を隔てて前記ロータと向かい合うように前記分散室の外側に配置され、前記ロータを磁力によって回転駆動するロータ駆動手段とを備えたことを特徴とする分散装置。
【請求項２】
前記ロータと前記ロータ駆動手段とが互いに向かい合う各対向面のそれぞれに、前記ロータの回転方向に沿って極性の異なる磁極を交互に形成するとともに、
前記ロータ駆動手段の形成する前記磁極の位置を前記ロータの回転方向にずらしていくことで、前記ロータを回転させることを特徴とする請求項１記載の分散装置。
【請求項３】
前記ロータは、前記分散室内に立設された回転軸に、非金属材質によるベアリングを介して連結され、回転自在に保持されることを特徴とする請求項１または２記載の分散装置。
【請求項４】
前記分散により生成された分散液が排出される排出部近傍と前記分散室とを結ぶガス循環通路と、
前記ガス循環通路内に挿入され、前記ガス循環通路内を通過するガスの流量を変化させ、前記排出部近傍の圧力と前記分散室の圧力とを制御する圧力制御手段とを備えたことを特徴とする請求項１〜３いずれか１つ記載の分散装置。
【請求項５】
前記分散室内の圧力を、−５０００Ｐａ〜−１０Ｐａの範囲に保つことを特徴とする請求項４記載の分散装置。
【請求項６】
前記排出部近傍の圧力を、−２０００Ｐａ〜２０００Ｐａの範囲に保つことを特徴とする請求項４または５記載の分散装置。
【請求項７】
前記排出部近傍には、前記分散液をさらに混合させるミキサが設けられ、このミキサと前記分散室とが前記ガス循環通路により結ばれることを特徴とする請求項４〜６いずれか１つ記載の分散装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００７−８３５０７（Ｐ２００７−８３５０７Ａ）
【公開日】平成１９年４月５日（２００７．４．５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−２７４２６０（Ｐ２００５−２７４２６０）
【出願日】平成１７年９月２１日（２００５．９．２１）
【出願人】（３０６０３７３１１）富士フイルム株式会社 (25,513)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年４月５日（２００７．４．５）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年９月２１日（２００５．９．２１）
【出願人】（３０６０３７３１１）富士フイルム株式会社 (25,513)
【Ｆターム（参考）】
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