分析システムおよびその制御方法
【課題】分析条件の入力作業を削減し、手作業による入力ミスを防止し、試料設置から分析開始までの時間とミスを削減できる分析システムおよびその制御方法を提供する。
【解決手段】分離カラムの仕様と分析装置の分析条件とを含む情報を記憶媒体から読み取り、分離カラムを使用するときの分析条件の上下限値を読み出し、情報の中に分析対象の成分に関する分析条件があるかどうかを検索し、ある場合には、当該分析条件を使用して試料の分離された成分を検出し、ない場合には、新たな分析条件を入力するための画面を表示装置へ表示させる。
【解決手段】分離カラムの仕様と分析装置の分析条件とを含む情報を記憶媒体から読み取り、分離カラムを使用するときの分析条件の上下限値を読み出し、情報の中に分析対象の成分に関する分析条件があるかどうかを検索し、ある場合には、当該分析条件を使用して試料の分離された成分を検出し、ない場合には、新たな分析条件を入力するための画面を表示装置へ表示させる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料成分を分離カラムにて分離し検出して、分析情報を取得する分析システムおよびその制御方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
分離カラムを用いる分析システム、例えば液体クロマトグラフ分析装置は、溶離液を分離カラムへ送液しながら分析試料を分離カラムの上流へ注入し、分離カラム内で分離された分析試料の成分が、検出器で検出される構成である。ガスクロマトグラフの場合は、溶離液のかわりに窒素やヘリウム等の不活性ガスを用いる。
【０００３】
液体クロマトグラフ分析装置で分析を行う場合、分析者は、個々の分離カラムに固有の分析性能に関するパラメータが記載された分離カラムに添付されているデータシート，メーカが公開しているアプリケーションデータ，論文等を参照して各種分析条件をコンピュータに入力して、ひとつの分析を実行するための手順を表す分析メソッドを作成し、分析動作を実行させている。
【０００４】
分離カラムには固定相が充填されており、固定相に分析試料を含ませた溶離液等の移動相を通すことによって、分析試料を分離させ、分離カラムの後流側に設けられた検出器で分離された成分を順に検出する。固定相としては、シリカゲル，ポリスチレンゲル，ポリマ等がある。
【０００５】
分離カラムの内径や長さ，固定相の種類，移動相の種類，測定対象試料成分の種類が多岐に渡っているため、それらの組合せの数は膨大になる。さらに、溶離液を流すポンプの流量，溶離液に二液を使用したときの混合比率、この混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作の設定，分離カラムを加熱するオーブンの温度設定などの分析条件も多岐に渡っている。良好な分析結果を得るためには、分析者が適切な分析条件を決定しなければならず、従来は、分析者の経験と知識に頼らざるを得なかった。また、分析条件を決定しても、分析装置に分析条件を入力するときの入力項目が多く、時間がかかり、入力ミスの可能性もある。
【０００６】
したがって、分析装置の他にコンピュータやデータベースを準備し、既存の分析条件や過去に入力された分析条件をデータベースに保存し、分析時にデータベースを参照可能とすることで、分析条件の決定を容易にする試みがなされている。
【０００７】
たとえば、試料容器に非接触型の記憶媒体としてＲＦＩＤ（Radio Frequency Identification）を付加し、制御装置がこのＲＦＩＤに記録された試料の分析条件を読み出してデータ解析処理部へ送信し、データ解析処理部がその情報に基づいた分析条件をデータベースから読み出して制御装置へ送信し、制御装置はその分析条件に基づいて分析装置の分析動作を制御する分析方法および分析装置が提案されている（例えば、特許文献１参照）。この方法および分析装置によれば、分析者は試料容器をセットし分析開始を指示するだけで、分析条件を入力することなしに自動的に分析動作が行われるので、分析条件の入力ミスによる誤分析を防止できる。しかし、未知の試料の場合は、予め分析条件を設定することはできないため、ＲＦＩＤに記録する情報はなく、分析条件は分析者が手入力せざるをえない。さらに、分析動作前にセットされる分離カラムの性能を示す情報は、個々の分離カラム毎に異なるにもかかわらず、分析者が入力しなければならないため、完全な自動化は実現できていない。
【０００８】
これに対し、分離カラムの性能を示す情報についても考慮して分析動作の自動化をはかる先行技術が開示されている（例えば、特許文献２参照）。具体的には、分離カラムに非接触型タグとしてＲＦＩＤを付加し、送受信制御部がＲＦＩＤに記録された分離カラムに関する情報を読み取り、データ解析部へ送信する。データ解析部は、読み取られた分離カラムに関する情報に基づいて分析条件を補正し、この分析条件が自動または手動により分析装置に送信され、分析装置は送信された分析条件に従い分析動作を開始する。この先行技術では、予めデータ解析部に格納された分析条件を、読み取った分離カラムの情報に基づいて補正するものであり、前述の溶離液を流すポンプの流量，溶離液に二液を使用したときの混合比率、この混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作の設定，分離カラムを加熱するオーブンの温度設定などの測定条件を含む分析条件までも考慮されたものではない。
【０００９】
上述のように、先行技術によれば、分析試料の成分や分離カラムの種類を自動的に特定することができるが、分析条件を自動的に一義的に決めることは困難である。また、分析者が最適と考えて決めた分析条件が、必ずしも最適な分析条件とは限らず、最善の結果が得られない場合もある。このような場合、従来は、最適と決めた分析条件のパラメータを少しずつ変化させた分析メソッドを数種類作成し、その数だけの分析を行って、その中から最善の結果を選ぶという方法が行われており、同じような分析を何回も繰り返すので時間がかかり、試料や溶離液も多く必要とするためコスト上も課題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００５−２５７５４８号公報
【特許文献２】特開２００８−１０７１３６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
上述のように、分析条件の決定と分析メソッドの作成は、分析者の労力によるところが大きく、煩雑で時間がかかる工程を踏まなければならない上、手作業で分析条件を入力し分析メソッドを作成するため、入力ミスが発生する可能性が低くない。
【００１２】
本発明は、分析条件の入力作業を削減し、手作業による入力ミスを防止し、試料設置から分析開始までの時間とミスを削減できる分析システムおよびその制御方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を解決するために、本発明の実施態様は、分離カラムに取り付けられ、少なくとも分離カラムの仕様と分析装置の分析条件とを有する情報を記憶する記憶媒体に記憶された情報を読み取り、読み取られた情報のうち、当該分離カラムを使用するときの分析条件の上下限値を読み出し、情報の中に分析対象の成分に関する分析条件があるかどうかを検索し、情報の中に分析対象の成分に関する分析条件がある場合は、該分析条件を使用して試料の分離された成分を検出し、情報の中に分析対象の成分に関する分析条件がない場合は、新たな分析条件の入力画面を表示装置へ表示させるように構成したものである。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の実施態様によれば、分析条件の入力作業が削減され、手作業による入力ミスが防止され、試料設置から分析開始までの時間とミスを削減することができる分析システムおよびその制御方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】液体クロマトグラフ分析装置の構成を示す機能ブロック図である。
【図２】データ解析部で実行される分析実行プログラムの流れの一部を示すフローチャートである。
【図３】データ解析部で実行される分析実行プログラムの流れの一部を示すフローチャートである。
【図４】データ解析部で実行される分析実行プログラムの流れの一部を示すフローチャートである。
【図５】複数の分析装置の相互接続を示す構成図である。
【図６】データ解析部で実行される分析実行プログラムの流れの一部を示すフローチャートである。
【図７】データ解析部で実行される分析実行プログラムの流れの一部を示すフローチャートである。
【図８】データ解析部で実行される分析実行プログラムの流れの一部を示すフローチャートである。
【図９】データ解析部で実行される分析実行プログラムの流れの一部を示すフローチャートである。
【図１０】データ解析部で実行される分析実行プログラムの流れの一部を示すフローチャートである。
【図１１】データ解析部で実行される分析実行プログラムの流れの一部を示すフローチャートである。
【図１２】表示部のディスプレイに表示される画面の例を示す画面図である。
【図１３】表示部のディスプレイに表示される画面の例を示す画面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、図面を参照して本発明の実施例を説明する。
【実施例１】
【００１７】
図１は、本発明の一実施例を示し、液体クロマトグラフ分析装置の構成を示す機能ブロック図である。送液部１では、溶離液容器２にはいった単一あるいは複数種類の溶離液が、図示しないバルブで流量を調整されてポンプ３で送液される。試料注入部４では、溶離液中に分析対象である試料が注入され、分離カラム６へ送液される。分離カラム６はカラムオーブン５の中に置かれて加熱される。試料は、分離カラム６中で成分毎に分離されて検出部９で各成分が順番に検出され、ドレインへ排出される。送液部１での溶離液の流量，試料注入部４での試料注入量，カラムオーブン５の温度，検出部９での検出器は、装置制御部１０に設けられたプロセッサで制御される。
【００１８】
前述のように、分離カラムに充填された固定相には、シリカゲル，ポリスチレンゲル，ポリマ等の多くの種類がある。ガスクロマトグラフ分析装置の場合は、内径の細いキャピラリカラムが使用される場合がある。従来、分析者は、これらの分離カラムの個々に固有の分析性能に関するパラメータ情報が記載された分離カラムに添付されているデータシート，メーカが公開しているアプリケーションデータ，論文等を参照して分析条件を分析装置に手入力するとともに、分析スケジュールも手入力し、ひとつの分析の手順を表す分析メソッドを作成して分析装置へ登録させ、分析動作を実行させていた。したがって、分析者が情報を誤って入力しても訂正されることがないので、誤った分析メソッドで分析が実行されてしまい、データ解析のときに誤った分析結果に基づいて結論を出してしまう可能性が大きい。
【００１９】
そこで、本発明の実施例では、上述の特許文献２に記載された構成、すなわち、分離カラムに上述の情報を記憶させたＲＦＩＤ７を取り付け、カラムオーブン５に設けられた送受信部８でその情報を読み取る構成を採用した。送受信部８の動作は送受信制御部１１で制御される。この構成により、分離カラム６をカラムオーブン５にセットし、送受信部８を起動させるだけで、当該分離カラム６に関する分析条件を分析装置が自動的に読み取ることができる。
【００２０】
図１では、分離カラム６が１個だけ表示されているが、複数個の分離カラムを設定できるカラムオーブン５の場合、それぞれの分離カラム６の情報を区別して読み取れるようにＲＦＩＤ７と送受信部８を構成することは、先行技術の範囲内で容易である。
【００２１】
図１に示した本実施例では、非接触型ＩＣタグであるＲＦＩＤを記録媒体の一例として挙げている。ＲＦＩＤは、小型で独自の電源が要らず、データの読み出しだけではなく書き換えも可能で、かつ耐環境性に優れ、水，油，薬品等による汚れや、外乱光に影響されない記録媒体であるが、ＲＦＩＤに限られず、同様の機能を有するものであればよい。
【００２２】
ＲＦＩＤ７には、分離カラム６の仕様を記憶させる。具体的には、分離カラムのメーカ名，ブランド名，製造ロット番号あるいは製造番号，分離カラムの内径や長さといった形状の情報，充填剤の材質やサイズ等の種類，使用可能上限圧力，使用可能温度範囲，使用不可薬品情報，注入試料量の上限値といった本分離カラム使用にあたっての分析条件設定における制限事項に関わる部分の情報を記録させておく。さらに、この分離カラムを使用し、試料として標準サンプルを用いて分析したときの分析条件とその結果の情報を記録させたり、分析が終了した後に、その分析条件とその結果を書き込むようにする。
【００２３】
ＲＦＩＤの記録容量に制限がある場合は、上記情報のうち、分析条件設定における制限事項に関わる部分の情報は書き換え不可能とし、分析条件とその結果の情報を書き換え可能としてもよい。
【００２４】
ＲＦＩＤ７の情報を読み出し、あるいは書き込みを行う送受信部８は、必ずしもカラムオーブン５内にある必要はなく、記録媒体７と送受信できる範囲内に設置されていればよい。送受信部８は送受信制御部１１と接続され、読み出し，書き込みが制御される。
【００２５】
データ解析部１２はプロセッサを有し、検出部９，装置制御部１０，送受信制御部１１と接続され、図示しない記憶部に送受信制御部１１から送信されたＲＦＩＤ７の情報を格納し、また、あらかじめ格納されたプログラムを実行させることで、分析条件に基づく分析メソッドを決定し、分析装置の各部の動作を制御する。また、データ解析部１２は、パーソナルコンピュータのキーボードやマウスのような入力部１３からの入力を受け付けたり、ディスプレイやプリンタのような表示部１４に、分析条件，分析メソッド，分析結果等を表示，印刷させたりする。
【００２６】
図２から図４は、データ解析部１２で実行される分析実行プログラムの流れの一部を示すフローチャートである。
【００２７】
図２において、はじめに、分析者は、ＲＦＩＤ７が付いた分離カラム６を液体クロマトグラフ分析装置の所定の位置にセットするので、装置制御部１０は、分離カラム６が所定の位置に設置されたかどうかを確認する（ステップ２０１）。確認には、カラムオーブン５の分離カラム６の設置部に接触型等の図示しないセンサーを設け、設置の有無を信号により自動的にセンサーから装置制御部１０へ送信するようにしておく。分離カラム６が複数個の場合は、それぞれの分離カラム６毎に設置の状況を確認する。装置制御部１０は、所定の位置に分離カラム６が設置されていることが確認できたら、設置完了を表す信号をデータ解析部１２へ送信する。分離カラムが所定の位置に設置されていない場合は、その旨を表示部１４へ表示させて分析者に注意を促し、分析者が再度分離カラムを設置し直す。
【００２８】
データ解析部１２は、分離カラム６の設置信号を受信した後、分離カラム６に取り付けられたＲＦＩＤ７に記録された情報の読み出し指令を、送受信制御部１１へ送信する。送受信制御部１１は、送受信部８を介して、ＲＦＩＤ７に記録された情報を読み取り、データ解析部１２へ送信する（ステップ２０２）。
【００２９】
ＲＦＩＤ７に記録された情報の例として、分離カラムのメーカ名，ブランド名，製造ロット番号または製造番号，分離カラムの内径や長さといった形状の情報，分離カラムの充填剤の材質やサイズ等の種類，使用可能上限圧力，使用可能温度範囲，使用不可の薬品情報，注入試料量上限値といった本分離カラム使用にあたっての分析条件設定における制限事項に関わる部分の情報がある。また、標準サンプルを分析したときの分析条件とその結果の情報、今までの使用履歴や使用した際の分析情報とその分析結果や解析結果等の情報がある。また、溶離液を流すポンプの流量，溶離液に二液を使用したときの混合比率、この混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作の設定，分離カラムを加熱するオーブンの温度設定などの分析条件もある。
【００３０】
ＲＦＩＤ７の記憶容量に限度があり、上記の情報の全てを格納させることができない場合は、分析条件の基準値をデータ解析部１２の図示しない記憶部に格納しておき、基準値と異なるパラメータの値のみをＲＦＩＤ７に格納してもよい。
【００３１】
データ解析部１２は、ＲＦＩＤ７から読み出された分析条件のうち、各種パラメータの上下限値を、図示しない記憶部に予め格納されたパラメータの上下限値と比較し、ＲＦＩＤ７から読み出されたパラメータの上下限値の方が厳しい条件の場合は、予め格納されたパラメータの上下限値を書き換えて記憶部へ格納する。分析動作はパラメータの上限値と下限値の間で実行される（ステップ２０３）。
【００３２】
分析装置は、試料の分析対象成分が既知の場合にはその量を測定し、未知の場合は成分を分析して成分名を明らかにしその量を測定する。試料の分析対象成分が既知の場合であっても、分離カラムの種類によっては分析条件が異なる場合がある。したがって、本発明の実施例では、試料の容器に分析条件を格納させたＲＦＩＤは取り付けない。
【００３３】
次に分析者は、分析対象の成分名が予め決まっている場合は、入力部１３から成分名を入力するか選択するかを行い、決まっていない場合は入力しない。したがって、データ解析部１２は、分析対象の成分名が入力された場合は決まっている、入力されなかった場合は決まっていないと判断し（ステップ２０４）、前者の場合は、図３に示すフローチャートへ進んで、成分名をキーワードとした検索を行う。後者の場合は、分析者が分析条件を入力する画面を表示部１４へ表示させ、分析者により分析条件が入力される（ステップ２０５）。分析者が複数の成分名を入力した場合は、各成分の積で検索するか、和で検索するかを分析者が選択できるようにする。
【００３４】
データ解析部１２は、入力された分析条件が、ステップ２０３で設定されたパラメータの上下限値を超えていないかどうかを判定し（ステップ２０６）、超えていた場合は、表示部１４にエラー表示をする等の分析者へ再入力を促す画面を表示させることで、分析者は分析条件を入力し直す。超えていない場合は、入力された分析条件に基づいて、分析者の分析開始の指示に従って分析を実行する（ステップ２０７）。分析が終了したら、データ解析部１２は、分析結果を収集して解析し、表示部１４にグラフなどの分析者が理解しやすいような形態で表示させる（ステップ２０８）。
【００３５】
図３は、図２のステップ２０４で、分析対象成分名が既知の場合の手順を示し、データ解析部１２は、この成分名が、ＲＦＩＤ７から読み取られた分析条件の中に含まれているか否かを検索し（ステップ３０１）、含まれていない場合は、図４に示すフローチャートへ進む。含まれている場合は、含まれている分析条件を抽出し、分析条件のパラメータの値が、図２のステップ２０３で設定された上下限値内かどうかを判定する（ステップ３０２）。検索された分析条件が複数の場合は、すべての条件について判定する。
【００３６】
分析条件のパラメータの値が、図２のステップ２０３で設定された上下限値内である場合は、データ解析部１２は、その分析条件の各種パラメータの値を分析条件として設定するとともに、分析メソッドを構成し、表示部１４の分析条件を表示する領域にその値を表示させる（ステップ３０３）。分析者は表示部１４に表示された分析条件を含む分析メソッドを確認し、分析を実行させる指示を入力することにより、この分析メソッドで分析が実行される（ステップ３０４）。分析が終了したら、データ解析部１２は、分析結果を収集して解析し、表示部１４にグラフなどの分析者が理解しやすいような形態で表示させる（ステップ３０５）。
【００３７】
ステップ３０２で、分析条件のパラメータが読み込まれたパラメータの上下限値を超えていた場合は、データ解析部１２は、表示部１４のディスプレイに、例えば「カラム使用条件リミッタを超過」等のエラー表示を行って分析者に対してメッセージを出し（ステップ３０６）、次に、分析条件を変更するか否かの確認のメッセージを表示させる（ステップ３０７）。分析者が、分析条件を変更しないで分析を実行させる場合は、ステップ３０３へ進み、分析が実行される。分析条件を変更する指示が入力された場合は、分析者が分析条件の変更値を入力するか否かを問い合わせ（ステップ３０８）、分析者が分析条件の変更値を入力する場合は、ステップ３０４へ進み、分析者が入力した分析条件に従って分析が実行される。分析者が分析条件の変更値を設定しない場合は、図４に示す手順へ進む。
【００３８】
図４は、図３のステップ３０８で、分析者が分析条件の変更値を入力しない場合の手順を示し、データ解析部１２の記憶部に記憶された分析条件を検索して、対象成分と同じ成分について、今回設置された分離カラム６と同じ種類、同じブランドの分離カラムを用いて分析したときの分析条件があるかどうかを検索し（ステップ４０１）、ない場合は図６に示すフローチャートへ進む。ある場合は、検索された分析条件のパラメータの値が、図２のステップ２０３で設定された上下限値内かどうかを判定し（ステップ４０２）、上下限値内である場合は、データ解析部１２は、その分析条件の各種パラメータの値を分析条件として設定するとともに、分析メソッドを構成し、表示部１４の分析条件を表示する領域にその値を表示させる（ステップ４０３）。分析者は表示部１４に表示された分析条件を含む分析メソッドを確認し、分析を実行させる指示を入力することにより、この分析メソッドで分析が実行される（ステップ４０４）。分析が終了したら、データ解析部１２は、分析結果を収集して解析し、表示部１４にグラフなどの分析者が理解しやすいような形態で表示させる（ステップ４０５）。
【００３９】
ステップ４０２で、分析条件のパラメータが読み込まれたパラメータの上下限値を超えていた場合は、データ解析部１２は、表示部１４のディスプレイに、例えば「カラム使用条件リミッタを超過」等のエラー表示を行って分析者に対してメッセージを出し（ステップ４０６）、次に、分析条件を変更するか否かの確認のメッセージを表示させる（ステップ４０７）。分析者が、分析条件を変更しないで分析を実行させる場合は、ステップ４０３へ進み、分析が実行される。分析条件を変更する指示が入力された場合は、分析者が分析条件の変更値を入力するか否かを問い合わせ（ステップ４０８）、分析者が分析条件の変更値を入力する場合は、ステップ４０４へ進み、分析者が入力した分析条件に従って分析が実行される。分析者が分析条件の変更値を入力しない場合は、図６に示すフローチャートへ進む。
【００４０】
図５は、複数の分析装置の相互接続を示す構成図であり、データ解析部１２を含む分析装置１５は、データ解析部１６を含む分析装置１７，データ解析部１８を含む分析装置１９、あるいは単独のデータ解析装置２０とネットワーク２１を介して相互接続され、データの通信が行われる。また、さらに、接続器２２を介してインターネット２３にも接続されている。このように、分析条件を単独の分析装置だけでなく、複数の装置の間で共有できるようにすることにより、所望の分析条件を得る確立を高めることができる。また、分析装置とインターネットとを接続し、分析装置のデータ解析部にインターネットを使用できる環境を設けることにより、分離カラムのメーカが提供しているデータベース，分析装置のメーカや委託分析業者が提供しているデータベース，学術論文のデータベースに接続して、所望の分析条件を検索することができるようになる。
【００４１】
図６から図１０は、データ解析部１２で実行される分析実行プログラムの流れの一部を示すフローチャートである。図６は、図４のステップ４０１で分析条件が検索されない場合、またはステップ４０８で分析者が分析条件の変更値を入力しない場合の手順を示し、図５に示したネットワークを利用した通信を行い、データ解析部１２の記憶部以外のデータ解析部１６，１８の記憶部や、その他の記憶部に格納された分析条件を検索するようにしたものである（ステップ６０１）。対象成分と同じ成分について、今回設置された分離カラム６と同じ種類，同じブランドの分離カラムを用いて分析したときの分析条件があるかどうかを検索して、分析条件がない場合は図７に示すフローチャートへ進む。分析条件がある場合は、検索された分析条件のパラメータの値が、図２のステップ２０３で設定された上下限値内かどうかを判定し（ステップ６０２）、上下限値内である場合は、データ解析部１２は、その分析条件の各種パラメータの値を分析条件として設定するとともに、分析メソッドを構成し、表示部１４の分析条件を表示する領域にその値を表示させる（ステップ６０３）。分析者は表示部１４に表示された分析条件を含む分析メソッドを確認し、分析を実行させる指示を入力することにより、この分析メソッドで分析が実行される（ステップ６０４）。分析が終了したら、データ解析部１２は、分析結果を収集して解析し、表示部１４にグラフなどの分析者が理解しやすいような形態で表示させる（ステップ６０５）。
【００４２】
ステップ６０２で、分析条件のパラメータが読み込まれたパラメータの上下限値を超えていた場合は、データ解析部１２は、表示部１４のディスプレイに、例えば「カラム使用条件リミッタを超過」等のエラー表示を行って分析者に対してメッセージを出し（ステップ６０６）、次に、分析条件を変更するか否かの確認のメッセージを表示させる（ステップ６０７）。分析者が、分析条件を変更しないで分析を実行させる場合は、ステップ６０３へ進み、分析が実行される。分析条件を変更する指示が入力された場合は、分析者が分析条件の変更値を入力するか否かを問い合わせ（ステップ６０８）、分析者が分析条件の変更値を入力する場合は、ステップ６０４へ進み、分析者が入力した分析条件に従って分析が実行される。分析者が分析条件の変更値を入力しない場合は、図７に示すフローチャートへ進む。
【００４３】
図７は、図６のステップ６０１で分析条件が検索されない場合、またはステップ６０８で分析者が分析条件の変更値を入力しない場合の手順を示し、図５に示したネットワークを利用した通信を行い、データ解析部１２をインターネットに接続して、分析条件を検索するように構成したものである。データ解析部１２は、対象成分と同じ成分について、今回設置された分離カラム６と同じ種類，同じブランドの分離カラムを用いて分析したときの分析条件が、インターネット上のホームページ，企業のアプリケーションデータ集ページ，論文データベースなどにあるかどうかを検索する（ステップ７０１）。検索に際しては、表示部１４にインターネット検索が必要であることを表示させ、分析者の指示により、検索を開始する。また、全てのデータベースを解析すると、膨大な時間がかかるので、検索対象のデータベースの候補を表示部１４に表示させ、どのデータベースを検索対象とするかも分析者が指示するように構成する。
【００４４】
データベースを検索してもない場合は、図８に示すフローチャートへ進む。ある場合は、検索された分析条件のパラメータの値が、図２のステップ２０３で設定された上下限値内かどうかを判定し（ステップ７０２）、上下限値内である場合は、データ解析部１２は、その分析条件の各種パラメータの値を分析条件として設定するとともに、分析メソッドを構成し、表示部１４の分析条件を表示する領域にその値を表示させる（ステップ７０３）。分析者は表示部１４に表示された分析条件を含む分析メソッドを確認し、分析を実行させる指示を入力することにより、この分析メソッドで分析が実行される（ステップ７０４）。分析が終了したら、データ解析部１２は、分析結果を収集して解析し、表示部１４にグラフなどの分析者が理解しやすいような形態で表示させる（ステップ７０５）。
【００４５】
ステップ７０２で、分析条件のパラメータが読み込まれたパラメータの上下限値を超えていた場合は、データ解析部１２は、表示部１４のディスプレイに、例えば「カラム使用条件リミッタを超過」等のエラー表示を行って分析者に対してメッセージを出し（ステップ７０６）、次に、分析条件を変更するか否かの確認のメッセージを表示させる（ステップ７０７）。分析者が、分析条件を変更しないで分析を実行させる場合は、ステップ７０３へ進み、分析が実行される。分析条件を変更する指示が入力された場合は、分析者が分析条件の変更値を入力するか否かを問い合わせ（ステップ７０８）、分析者が分析条件の変更値を入力する場合は、ステップ７０４へ進み、分析者が入力した分析条件に従って分析が実行される。分析者が分析条件の変更値を入力しない場合は、図８に示すフローチャートへ進む。
【００４６】
上記実施例では、測定に用いる分析装置に接続されたデータ解析部１２と、他のデータ解析部とがネットワークで接続され、かつインターネットにも接続されている。データ解析部１２が他のデータ解析部とネットワークで接続されておらず、インターネットにのみ接続されている場合は、図６に示した手順を実行しない。また、他のデータ解析部とネットワークで接続されているが、インターネットに接続していない場合は、図７に示した手順を実行しない。
【００４７】
以上によっても、分析条件が見つからない場合、あるいは、図６や図７に示した手順を実行しない場合は、ブランドが異なる分離カラムを対象として検索する。図８は、図７のステップ７０１で、インターネット上のデータベースでも分析条件が検索できなかった場合、あるいは図７のステップ７０８で、分析者が分析条件の変更値を入力しない場合の手順を示す。また、図７に示した手順が実行できない場合は、図６のステップ６０１、またはステップ６０８から続いて実行される。図６も図７も実行できない場合は、図４のステップ４０１、またはステップ４０８から続いて実行される。はじめに、データ解析部１２の記憶部に記憶された分析条件を検索して、対象成分と同じ成分について、今回設置された分離カラム６と同じ種類であるが、異なるブランドの分離カラムを用いて分析したときの分析条件があるかどうかを検索し（ステップ８０１）、ない場合は図９に示すフローチャートへ進む。ある場合は、検索された分析条件のパラメータの値が、図２のステップ２０３で設定された上下限値内かどうかを判定し（ステップ８０２）、上下限値内である場合は、データ解析部１２は、その分析条件の各種パラメータの値を分析条件として設定するとともに、分析メソッドを構成し、表示部１４の分析条件を表示する領域にその値を表示させる（ステップ８０３）。分析者は表示部１４に表示された分析条件を含む分析メソッドを確認し、分析を実行させる指示を入力することにより、この分析メソッドで分析が実行される（ステップ８０４）。分析が終了したら、データ解析部１２は、分析結果を収集して解析し、表示部１４にグラフなどの分析者が理解しやすいような形態で表示させる（ステップ８０５）。
【００４８】
ステップ８０２で、分析条件のパラメータが読み込まれたパラメータの上下限値を超えていた場合は、データ解析部１２は、表示部１４のディスプレイに、例えば「カラム使用条件リミッタを超過」等のエラー表示を行って分析者に対してメッセージを出し（ステップ８０６）、次に、分析条件を変更するか否かの確認のメッセージを表示させる（ステップ８０７）。分析者が、分析条件を変更しないで分析を実行させる場合は、ステップ８０３へ進み、分析が実行される。分析条件を変更する指示が入力された場合は、分析者が分析条件の変更値を入力するか否かを問い合わせ（ステップ８０８）、分析者が分析条件の変更値を入力する場合は、ステップ８０４へ進み、分析者が入力した分析条件に従って分析が実行される。分析者が分析条件の変更値を入力しない場合は、図９に示すフローチャートへ進む。
【００４９】
図９は、図８のステップ８０１、またはステップ８０８で、分析者が分析条件の変更値を入力しない場合の手順を示し、図５に示したネットワークを利用した通信を行い、データ解析部１２の記憶部以外の記憶部に格納された分析条件を検索するようにしたものである（ステップ９０１）。対象成分と同じ成分について、今回設置された分離カラム６と同じ種類であるが異なるブランドの分離カラムを用いて分析したときの分析条件があるかどうかを検索して、ない場合は図１０に示すフローチャートへ進む。ある場合は、検索された分析条件のパラメータの値が、図２のステップ２０３で設定された上下限値内かどうかを判定し（ステップ９０２）、上下限値内である場合は、データ解析部１２は、その分析条件の各種パラメータの値を分析条件として設定するとともに、分析メソッドを構成し、表示部１４の分析条件を表示する領域にその値を表示させる（ステップ９０３）。分析者は表示部１４に表示された分析条件を含む分析メソッドを確認し、分析を実行させる指示を入力することにより、この分析メソッドで分析が実行される（ステップ９０４）。分析が終了したら、データ解析部１２は、分析結果を収集して解析し、表示部１４にグラフなどの分析者が理解しやすいような形態で表示させる（ステップ９０５）。
【００５０】
ステップ９０２で、分析条件のパラメータが読み込まれたパラメータの上下限値を超えていた場合は、データ解析部１２は、表示部１４のディスプレイに、例えば「カラム使用条件リミッタを超過」等のエラー表示を行って分析者に対してメッセージを出し（ステップ９０６）、次に、分析条件を変更するか否かの確認のメッセージを表示させる（ステップ９０７）。分析者が、分析条件を変更しないで分析を実行させる場合は、ステップ９０３へ進み、分析が実行される。分析条件を変更する指示が入力された場合は、分析者が分析条件の変更値を入力するか否かを問い合わせ（ステップ９０８）、分析者が分析条件の変更値を入力する場合は、ステップ９０４へ進み、分析者が入力した分析条件に従って分析が実行される。分析者が分析条件の変更値を入力しない場合は、図１０に示すフローチャートへ進む。
【００５１】
図１０は、図９のステップ９０１で分析条件が検索されない場合、またはステップ９０８で分析者が分析条件の変更値を入力しない場合の手順を示し、図５に示したネットワークを利用した通信を行い、データ解析部１２をインターネットに接続して、分析条件を検索するように構成したものである。データ解析部１２は、対象成分と同じ成分について、今回設置された分離カラム６と同じ種類であるが、異なるブランドの分離カラムを用いて分析したときの分析条件が、インターネット上のホームページ，企業のアプリケーションデータ集ページ，論文データベースなどにあるかどうかを検索する（ステップ１００１）。検索に際しては、表示部１４にインターネット検索が必要であることを表示させ、分析者の指示により、検索を開始する。また、全てのデータベースを解析すると、膨大な時間がかかるので、検索対象のデータベースの候補を表示部１４に表示させ、どのデータベースを検索対象とするかも分析者が指示するように構成する。
【００５２】
データベースを検索してもない場合は、分析者が任意の分析条件を設定し（ステップ１００６）、図中の記号Ｈで示されるようにステップ１００４へ進む。ある場合は、検索された分析条件のパラメータの値が、図２のステップ２０３で設定された上下限値内かどうかを判定し（ステップ１００２）、上下限値内である場合は、データ解析部１２は、その分析条件の各種パラメータの値を分析条件として設定するとともに、分析メソッドを構成し、表示部１４の分析条件を表示する領域にその値を表示させる（ステップ１００３）。分析者は表示部１４に表示された分析条件を含む分析メソッドを確認し、分析を実行させる指示を入力することにより、この分析メソッドで分析が実行される（ステップ１００４）。分析が終了したら、データ解析部１２は、分析結果を収集して解析し、表示部１４にグラフなどの分析者が理解しやすいような形態で表示させる（ステップ１００５）。
【００５３】
ステップ１００２で、分析条件のパラメータが読み込まれたパラメータの上下限値を超えていた場合は、データ解析部１２は、表示部１４のディスプレイに、例えば「カラム使用条件リミッタを超過」等のエラー表示を行って分析者に対してメッセージを出し（ステップ１００７）、次に、分析条件を変更するか否かの確認のメッセージを表示させる（ステップ１００８）。分析者が、分析条件を変更しないで分析を実行させる場合は、ステップ１００３へ進み、分析が実行される。分析条件を変更する指示が入力された場合は、分析者が任意の分析条件を入力し（ステップ１００９）、図中の記号Ｈで示されるようにステップ１００４へ進み、分析者が入力した分析条件に従って分析が実行される。
【実施例２】
【００５４】
図１１は、データ解析部１２で実行される分析実行プログラムの流れの一部を示すフローチャートであり、図４，図６，図７に示した手順の順番を変更したフローチャートである。はじめに、分析者は、ＲＦＩＤ７が付いた分離カラム６を液体クロマトグラフ分析装置の所定の位置にセットするので、装置制御部１０は、分離カラム６が所定の位置に設置されたかどうかを確認する（ステップ１１０１）。装置制御部１０は、所定の位置に分離カラム６が設置されていることが確認できたら、設置完了を表す信号をデータ解析部１２へ送信する。分離カラムが所定の位置に設置されていない場合は、その旨を表示部１４へ表示させて分析者に注意を促し、分析者が再度分離カラムを設置し直す。
【００５５】
データ解析部１２は、分離カラム６の設置信号を受信した後、分離カラム６に取り付けられたＲＦＩＤ７に記録された情報の読み出し指令を、送受信制御部１１へ送信する。送受信制御部１１は、送受信部８を介して、ＲＦＩＤ７に記録された情報を読み取り、データ解析部１２へ送信する（ステップ１１０２）。
【００５６】
ＲＦＩＤ７に記録された情報の例として、分離カラムのメーカ名，ブランド名，製造ロット番号または製造番号，分離カラムの内径や長さといった形状の情報，分離カラムの充填剤の材質やサイズ等の種類，使用可能上限圧力，使用可能温度範囲，使用不可の薬品情報，注入試料量上限値といった本分離カラム使用にあたっての分析条件設定における制限事項に関わる部分の情報がある。また、標準サンプルを分析したときの分析条件とその結果の情報、今までの使用履歴や使用した際の分析情報とその分析結果や解析結果等の情報がある。また、溶離液を流すポンプの流量，溶離液に二液を使用したときの混合比率，この混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作の設定，分離カラムを加熱するオーブンの温度設定などの分析条件もある。
【００５７】
ＲＦＩＤ７の記憶容量に限度があり、上記の情報の全てを格納させることができない場合は、分析条件の基準値をデータ解析部１２の図示しない記憶部に格納しておき、基準値と異なるパラメータの値のみをＲＦＩＤ７に格納してもよい。
【００５８】
データ解析部１２は、ＲＦＩＤ７から読み出された分析条件のうち、各種パラメータの上下限値を、図示しない記憶部に予め格納されたパラメータの上下限値と比較し、ＲＦＩＤ７から読み出されたパラメータの上下限値の方が厳しい条件の場合は、予め格納されたパラメータの上下限値を書き換えて記憶部へ格納する。分析動作はパラメータの上限値と下限値の間で実行される（ステップ１１０３）。
【００５９】
分析装置は、試料の分析対象成分が既知の場合にはその量を測定し、未知の場合は成分を分析して成分名を明らかにしその量を測定する。試料の分析対象成分が既知の場合であっても、分離カラムの種類によっては分析条件が異なる場合がある。したがって、本発明の実施例では、試料の容器に分析条件を格納させたＲＦＩＤは取り付けない。
【００６０】
次に分析者は、分析対象の成分名が既知の場合は、入力部１３から成分名を入力するか選択するかを行い、未知の場合は入力しない。したがって、データ解析部１２は、分析対象の成分名が入力された場合は既知、入力されなかった場合は未知と判断する（ステップ１１０４）。分析対象の成分名が未知の場合は、分析者が任意の分析条件を入力し（ステップ１１０９）、ステップ１１１０へ進む。既知の場合は、分離カラム６のＲＦＩＤ７に格納された情報の中に、この分析対象の成分名に関する分析条件があるかどうかを検索する（ステップ１１０５）。ある場合はステップ１１１２へ進む。ない場合は、データ解析部１２の記憶部に格納された情報の中に、この分析対象の成分名に関する分析条件があるかどうかを検索する（ステップ１１０６）。ある場合はステップ１１１２へ進む。ない場合、図５に示したネットワーク２１にデータ解析部１２が接続されている場合は、他のデータ解析部の記憶部に格納された情報の中に、この分析対象の成分名に関する分析条件があるかどうかを検索する（ステップ１１０７）。ある場合はステップ１１１２へ進む。ない場合、インターネット上のホームページ，企業のアプリケーションデータ集ページ，論文データベースなどにあるかどうかを検索する（ステップ１１０８）。ない場合、ステップ１１０９へ進む。
【００６１】
ステップ１１１２では、データ解析部１２が検索の結果得られた分析条件を自動設定し、ステップ１１１０へ進む。ステップ１１１０では、入力された分析条件に基づいて、分析者の分析開始の指示に従って分析を実行する。分析が終了したら、データ解析部１２は、分析結果を収集して解析し、表示部１４にグラフなどの分析者が理解しやすいような形態で表示させる（ステップ１１１１）。
【００６２】
図１２から図１３は、図１に示した表示部１４のディスプレイに表示される画面の例を示す画面図である。図１２は、図２に示したフローチャートのステップ２０５で、分析者が分析条件を入力するときに表示される画面の一例であり、画面１２０１に、装置あるいは機能の名称である「ポンプ」，「ポンプグラジエント」，「サンプラ」，「オーブン」，「検出器」がタブ形式で表示され、図に示すように「ポンプ」の場合の項目として、流量とそのパターンが表示されている。
【００６３】
画面には、予め入力されているデフォールト値、あるいは前回の値が表示されているので、分析者は、変化させたいパラメータ，分析メソッド数などを入力し、例えば右下の作成ボタン１２０２をマウス等のクリックで指示することで、分析条件メソッドが作成される。図１２の例では、ポンプの流量が１.０ｍＬ／minを基準とし、０.１ｍＬずつ減少させる分析メソッドが４パターン作成されることを示している。具体的には、ポンプの流量の分析メソッドが、０.９ｍＬ／minの分析条件，０.８ｍＬ／minの分析条件，０.７ｍＬ／minの分析条件，０.６ｍＬ／minの分析条件の４通り作成される。
【００６４】
同様に、「ポンプグラジエント」，「サンプラ」，「オーブン」，「検出器」についても、分析条件を設定し、分析メソッドを設定する。その後、連続分析のシーケンステーブルの作成を行う。
【００６５】
図１３は、シーケンステーブルの作成手順を示し、複数の分析メソッドのファイル名が画面１３０１に表示される。「Ｆｌｏｗ」と記載されたものはポンプの流量の分析メソッドに関するファイルであり、「Ｆｌｏｗ１.０」は、流量が１.０ｍＬ／minの分析条件を示し、「Ｆｌｏｗ０.６」は、流量が０.６ｍＬ／minの分析条件を示す。「Ｇｒ」は「グラジエント」の分析条件のファイルである。分析シーケンスとして、例えば、基準流量１.０ｍＬ／minと基準グラジエント４０％から６０％への変化とを選択し、この基準から流量を０.６ｍＬ／minまで０.１ｍＬ／min毎に変化させ、グラジエントを３５％から６５％まで変化させた分析条件と、グラジエントを３０％から７０％まで変化させた分析条件とを組み合わせたシーケンスを作成する場合は、「Ｆｌｏｗ１.０.mtd」，「Ｆｌｏｗ０.９.mtd」，「Ｆｌｏｗ０.８.mtd」，「Ｆｌｏｗ０.７.mtd」，「Ｆｌｏｗ０.６.mtd」，「Ｇｒ４０−６０.mtd」，「Ｇｒ３５−６５.mtd」，「Ｇｒ３０−７０.mtd」の各ファイル名を指定し、作成ボタン１３０２の指示で、これらの分析条件をパラメータとする分析シーケンスが作成される。
【００６６】
従来の分析装置用の制御ソフトウェアでは、１つのシーケンステーブルで１つの分析メソッドしか選択できないため、分析条件を変更する場合は、１つの分析が終了した後に分析条件を変更し分析を行うという、手間のかかる作業が必要であった。本実施例では、分析シーケンスを作成するときに、分析メソッドを複数選択でき、１回の分析作業で全ての分析を自動的に行うことができるので、分析者にとって手間がかからず使い勝手がよく、作業効率のよい分析システムを得ることができる。
【００６７】
上述したように、本発明の望ましい実施形態によれば、ＲＦＩＤ等の記録媒体に記憶させた分離カラムの情報と、測定したい成分名の情報から、分析メソッドを作成するのに必要な情報を、装置を制御しているソフトウェアが装置に接続しているコンピュータ内、またそのコンピュータとネットワークを形成しているコンピュータ内を自動で検索するので、過去に行った分析の情報を分析者が検索する手間をなくすことができ、誤入力も防止することができる。
【００６８】
また、本発明の望ましい実施形態によれば、記録媒体に記憶させた分離カラムの情報と、測定したい成分名の情報から、分析メソッドを作成するのに必要な情報を、装置を制御しているソフトウェアがインターネット上を自動で検索してくれることから、分析者にとって未知である分析情報を分析者が検索する手間をなくすことができる。
【００６９】
また、本発明の望ましい実施形態によれば、記録媒体に記憶させた分離カラムの情報と、測定したい成分名の情報から、装置にセットした分離カラムと外形や充填剤の種類は同じ、同種の分離カラムだが、別ブランド分離カラムに関しても、分析メソッドを作成するのに必要な情報を、装置を制御しているソフトウェアがインターネット上を自動で検索してくれることから、分析者が検索する手間をなくすことができる。
【００７０】
また、本発明の望ましい実施形態によれば、記録媒体に記憶させた分離カラムの情報と、測定したい成分名の情報から、装置を制御しているソフトウェアが検索して見つけた分析条件を、自動で分析メソッドに入力し、分析メソッドを作成してくれることから、人による入力ミスを防ぐことができる。また、それによって、入力ミスによる分析メソッドの再作成や分析のやり直しなどの無駄な時間や手間をかけないですむという効果を得ることができる。
【符号の説明】
【００７１】
１ 送液部
２ 溶離液容器
３ ポンプ
４ 試料注入部
５ カラムオーブン
６ 分離カラム
７ ＲＦＩＤ
８ 送受信部
９ 検出部
１０ 装置制御部
１１ 送受信制御部
１２，１６，１８ データ解析部
１３ 入力部
１４ 表示部
１５，１７，１９ 分析装置
２０ データ解析装置
２１ ネットワーク
２２ 接続器
２３ インターネット
１２０１，１３０１ 画面
１２０２，１３０２ 作成ボタン
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料成分を分離カラムにて分離し検出して、分析情報を取得する分析システムおよびその制御方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
分離カラムを用いる分析システム、例えば液体クロマトグラフ分析装置は、溶離液を分離カラムへ送液しながら分析試料を分離カラムの上流へ注入し、分離カラム内で分離された分析試料の成分が、検出器で検出される構成である。ガスクロマトグラフの場合は、溶離液のかわりに窒素やヘリウム等の不活性ガスを用いる。
【０００３】
液体クロマトグラフ分析装置で分析を行う場合、分析者は、個々の分離カラムに固有の分析性能に関するパラメータが記載された分離カラムに添付されているデータシート，メーカが公開しているアプリケーションデータ，論文等を参照して各種分析条件をコンピュータに入力して、ひとつの分析を実行するための手順を表す分析メソッドを作成し、分析動作を実行させている。
【０００４】
分離カラムには固定相が充填されており、固定相に分析試料を含ませた溶離液等の移動相を通すことによって、分析試料を分離させ、分離カラムの後流側に設けられた検出器で分離された成分を順に検出する。固定相としては、シリカゲル，ポリスチレンゲル，ポリマ等がある。
【０００５】
分離カラムの内径や長さ，固定相の種類，移動相の種類，測定対象試料成分の種類が多岐に渡っているため、それらの組合せの数は膨大になる。さらに、溶離液を流すポンプの流量，溶離液に二液を使用したときの混合比率、この混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作の設定，分離カラムを加熱するオーブンの温度設定などの分析条件も多岐に渡っている。良好な分析結果を得るためには、分析者が適切な分析条件を決定しなければならず、従来は、分析者の経験と知識に頼らざるを得なかった。また、分析条件を決定しても、分析装置に分析条件を入力するときの入力項目が多く、時間がかかり、入力ミスの可能性もある。
【０００６】
したがって、分析装置の他にコンピュータやデータベースを準備し、既存の分析条件や過去に入力された分析条件をデータベースに保存し、分析時にデータベースを参照可能とすることで、分析条件の決定を容易にする試みがなされている。
【０００７】
たとえば、試料容器に非接触型の記憶媒体としてＲＦＩＤ（Radio Frequency Identification）を付加し、制御装置がこのＲＦＩＤに記録された試料の分析条件を読み出してデータ解析処理部へ送信し、データ解析処理部がその情報に基づいた分析条件をデータベースから読み出して制御装置へ送信し、制御装置はその分析条件に基づいて分析装置の分析動作を制御する分析方法および分析装置が提案されている（例えば、特許文献１参照）。この方法および分析装置によれば、分析者は試料容器をセットし分析開始を指示するだけで、分析条件を入力することなしに自動的に分析動作が行われるので、分析条件の入力ミスによる誤分析を防止できる。しかし、未知の試料の場合は、予め分析条件を設定することはできないため、ＲＦＩＤに記録する情報はなく、分析条件は分析者が手入力せざるをえない。さらに、分析動作前にセットされる分離カラムの性能を示す情報は、個々の分離カラム毎に異なるにもかかわらず、分析者が入力しなければならないため、完全な自動化は実現できていない。
【０００８】
これに対し、分離カラムの性能を示す情報についても考慮して分析動作の自動化をはかる先行技術が開示されている（例えば、特許文献２参照）。具体的には、分離カラムに非接触型タグとしてＲＦＩＤを付加し、送受信制御部がＲＦＩＤに記録された分離カラムに関する情報を読み取り、データ解析部へ送信する。データ解析部は、読み取られた分離カラムに関する情報に基づいて分析条件を補正し、この分析条件が自動または手動により分析装置に送信され、分析装置は送信された分析条件に従い分析動作を開始する。この先行技術では、予めデータ解析部に格納された分析条件を、読み取った分離カラムの情報に基づいて補正するものであり、前述の溶離液を流すポンプの流量，溶離液に二液を使用したときの混合比率、この混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作の設定，分離カラムを加熱するオーブンの温度設定などの測定条件を含む分析条件までも考慮されたものではない。
【０００９】
上述のように、先行技術によれば、分析試料の成分や分離カラムの種類を自動的に特定することができるが、分析条件を自動的に一義的に決めることは困難である。また、分析者が最適と考えて決めた分析条件が、必ずしも最適な分析条件とは限らず、最善の結果が得られない場合もある。このような場合、従来は、最適と決めた分析条件のパラメータを少しずつ変化させた分析メソッドを数種類作成し、その数だけの分析を行って、その中から最善の結果を選ぶという方法が行われており、同じような分析を何回も繰り返すので時間がかかり、試料や溶離液も多く必要とするためコスト上も課題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００５−２５７５４８号公報
【特許文献２】特開２００８−１０７１３６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
上述のように、分析条件の決定と分析メソッドの作成は、分析者の労力によるところが大きく、煩雑で時間がかかる工程を踏まなければならない上、手作業で分析条件を入力し分析メソッドを作成するため、入力ミスが発生する可能性が低くない。
【００１２】
本発明は、分析条件の入力作業を削減し、手作業による入力ミスを防止し、試料設置から分析開始までの時間とミスを削減できる分析システムおよびその制御方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を解決するために、本発明の実施態様は、分離カラムに取り付けられ、少なくとも分離カラムの仕様と分析装置の分析条件とを有する情報を記憶する記憶媒体に記憶された情報を読み取り、読み取られた情報のうち、当該分離カラムを使用するときの分析条件の上下限値を読み出し、情報の中に分析対象の成分に関する分析条件があるかどうかを検索し、情報の中に分析対象の成分に関する分析条件がある場合は、該分析条件を使用して試料の分離された成分を検出し、情報の中に分析対象の成分に関する分析条件がない場合は、新たな分析条件の入力画面を表示装置へ表示させるように構成したものである。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の実施態様によれば、分析条件の入力作業が削減され、手作業による入力ミスが防止され、試料設置から分析開始までの時間とミスを削減することができる分析システムおよびその制御方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】液体クロマトグラフ分析装置の構成を示す機能ブロック図である。
【図２】データ解析部で実行される分析実行プログラムの流れの一部を示すフローチャートである。
【図３】データ解析部で実行される分析実行プログラムの流れの一部を示すフローチャートである。
【図４】データ解析部で実行される分析実行プログラムの流れの一部を示すフローチャートである。
【図５】複数の分析装置の相互接続を示す構成図である。
【図６】データ解析部で実行される分析実行プログラムの流れの一部を示すフローチャートである。
【図７】データ解析部で実行される分析実行プログラムの流れの一部を示すフローチャートである。
【図８】データ解析部で実行される分析実行プログラムの流れの一部を示すフローチャートである。
【図９】データ解析部で実行される分析実行プログラムの流れの一部を示すフローチャートである。
【図１０】データ解析部で実行される分析実行プログラムの流れの一部を示すフローチャートである。
【図１１】データ解析部で実行される分析実行プログラムの流れの一部を示すフローチャートである。
【図１２】表示部のディスプレイに表示される画面の例を示す画面図である。
【図１３】表示部のディスプレイに表示される画面の例を示す画面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、図面を参照して本発明の実施例を説明する。
【実施例１】
【００１７】
図１は、本発明の一実施例を示し、液体クロマトグラフ分析装置の構成を示す機能ブロック図である。送液部１では、溶離液容器２にはいった単一あるいは複数種類の溶離液が、図示しないバルブで流量を調整されてポンプ３で送液される。試料注入部４では、溶離液中に分析対象である試料が注入され、分離カラム６へ送液される。分離カラム６はカラムオーブン５の中に置かれて加熱される。試料は、分離カラム６中で成分毎に分離されて検出部９で各成分が順番に検出され、ドレインへ排出される。送液部１での溶離液の流量，試料注入部４での試料注入量，カラムオーブン５の温度，検出部９での検出器は、装置制御部１０に設けられたプロセッサで制御される。
【００１８】
前述のように、分離カラムに充填された固定相には、シリカゲル，ポリスチレンゲル，ポリマ等の多くの種類がある。ガスクロマトグラフ分析装置の場合は、内径の細いキャピラリカラムが使用される場合がある。従来、分析者は、これらの分離カラムの個々に固有の分析性能に関するパラメータ情報が記載された分離カラムに添付されているデータシート，メーカが公開しているアプリケーションデータ，論文等を参照して分析条件を分析装置に手入力するとともに、分析スケジュールも手入力し、ひとつの分析の手順を表す分析メソッドを作成して分析装置へ登録させ、分析動作を実行させていた。したがって、分析者が情報を誤って入力しても訂正されることがないので、誤った分析メソッドで分析が実行されてしまい、データ解析のときに誤った分析結果に基づいて結論を出してしまう可能性が大きい。
【００１９】
そこで、本発明の実施例では、上述の特許文献２に記載された構成、すなわち、分離カラムに上述の情報を記憶させたＲＦＩＤ７を取り付け、カラムオーブン５に設けられた送受信部８でその情報を読み取る構成を採用した。送受信部８の動作は送受信制御部１１で制御される。この構成により、分離カラム６をカラムオーブン５にセットし、送受信部８を起動させるだけで、当該分離カラム６に関する分析条件を分析装置が自動的に読み取ることができる。
【００２０】
図１では、分離カラム６が１個だけ表示されているが、複数個の分離カラムを設定できるカラムオーブン５の場合、それぞれの分離カラム６の情報を区別して読み取れるようにＲＦＩＤ７と送受信部８を構成することは、先行技術の範囲内で容易である。
【００２１】
図１に示した本実施例では、非接触型ＩＣタグであるＲＦＩＤを記録媒体の一例として挙げている。ＲＦＩＤは、小型で独自の電源が要らず、データの読み出しだけではなく書き換えも可能で、かつ耐環境性に優れ、水，油，薬品等による汚れや、外乱光に影響されない記録媒体であるが、ＲＦＩＤに限られず、同様の機能を有するものであればよい。
【００２２】
ＲＦＩＤ７には、分離カラム６の仕様を記憶させる。具体的には、分離カラムのメーカ名，ブランド名，製造ロット番号あるいは製造番号，分離カラムの内径や長さといった形状の情報，充填剤の材質やサイズ等の種類，使用可能上限圧力，使用可能温度範囲，使用不可薬品情報，注入試料量の上限値といった本分離カラム使用にあたっての分析条件設定における制限事項に関わる部分の情報を記録させておく。さらに、この分離カラムを使用し、試料として標準サンプルを用いて分析したときの分析条件とその結果の情報を記録させたり、分析が終了した後に、その分析条件とその結果を書き込むようにする。
【００２３】
ＲＦＩＤの記録容量に制限がある場合は、上記情報のうち、分析条件設定における制限事項に関わる部分の情報は書き換え不可能とし、分析条件とその結果の情報を書き換え可能としてもよい。
【００２４】
ＲＦＩＤ７の情報を読み出し、あるいは書き込みを行う送受信部８は、必ずしもカラムオーブン５内にある必要はなく、記録媒体７と送受信できる範囲内に設置されていればよい。送受信部８は送受信制御部１１と接続され、読み出し，書き込みが制御される。
【００２５】
データ解析部１２はプロセッサを有し、検出部９，装置制御部１０，送受信制御部１１と接続され、図示しない記憶部に送受信制御部１１から送信されたＲＦＩＤ７の情報を格納し、また、あらかじめ格納されたプログラムを実行させることで、分析条件に基づく分析メソッドを決定し、分析装置の各部の動作を制御する。また、データ解析部１２は、パーソナルコンピュータのキーボードやマウスのような入力部１３からの入力を受け付けたり、ディスプレイやプリンタのような表示部１４に、分析条件，分析メソッド，分析結果等を表示，印刷させたりする。
【００２６】
図２から図４は、データ解析部１２で実行される分析実行プログラムの流れの一部を示すフローチャートである。
【００２７】
図２において、はじめに、分析者は、ＲＦＩＤ７が付いた分離カラム６を液体クロマトグラフ分析装置の所定の位置にセットするので、装置制御部１０は、分離カラム６が所定の位置に設置されたかどうかを確認する（ステップ２０１）。確認には、カラムオーブン５の分離カラム６の設置部に接触型等の図示しないセンサーを設け、設置の有無を信号により自動的にセンサーから装置制御部１０へ送信するようにしておく。分離カラム６が複数個の場合は、それぞれの分離カラム６毎に設置の状況を確認する。装置制御部１０は、所定の位置に分離カラム６が設置されていることが確認できたら、設置完了を表す信号をデータ解析部１２へ送信する。分離カラムが所定の位置に設置されていない場合は、その旨を表示部１４へ表示させて分析者に注意を促し、分析者が再度分離カラムを設置し直す。
【００２８】
データ解析部１２は、分離カラム６の設置信号を受信した後、分離カラム６に取り付けられたＲＦＩＤ７に記録された情報の読み出し指令を、送受信制御部１１へ送信する。送受信制御部１１は、送受信部８を介して、ＲＦＩＤ７に記録された情報を読み取り、データ解析部１２へ送信する（ステップ２０２）。
【００２９】
ＲＦＩＤ７に記録された情報の例として、分離カラムのメーカ名，ブランド名，製造ロット番号または製造番号，分離カラムの内径や長さといった形状の情報，分離カラムの充填剤の材質やサイズ等の種類，使用可能上限圧力，使用可能温度範囲，使用不可の薬品情報，注入試料量上限値といった本分離カラム使用にあたっての分析条件設定における制限事項に関わる部分の情報がある。また、標準サンプルを分析したときの分析条件とその結果の情報、今までの使用履歴や使用した際の分析情報とその分析結果や解析結果等の情報がある。また、溶離液を流すポンプの流量，溶離液に二液を使用したときの混合比率、この混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作の設定，分離カラムを加熱するオーブンの温度設定などの分析条件もある。
【００３０】
ＲＦＩＤ７の記憶容量に限度があり、上記の情報の全てを格納させることができない場合は、分析条件の基準値をデータ解析部１２の図示しない記憶部に格納しておき、基準値と異なるパラメータの値のみをＲＦＩＤ７に格納してもよい。
【００３１】
データ解析部１２は、ＲＦＩＤ７から読み出された分析条件のうち、各種パラメータの上下限値を、図示しない記憶部に予め格納されたパラメータの上下限値と比較し、ＲＦＩＤ７から読み出されたパラメータの上下限値の方が厳しい条件の場合は、予め格納されたパラメータの上下限値を書き換えて記憶部へ格納する。分析動作はパラメータの上限値と下限値の間で実行される（ステップ２０３）。
【００３２】
分析装置は、試料の分析対象成分が既知の場合にはその量を測定し、未知の場合は成分を分析して成分名を明らかにしその量を測定する。試料の分析対象成分が既知の場合であっても、分離カラムの種類によっては分析条件が異なる場合がある。したがって、本発明の実施例では、試料の容器に分析条件を格納させたＲＦＩＤは取り付けない。
【００３３】
次に分析者は、分析対象の成分名が予め決まっている場合は、入力部１３から成分名を入力するか選択するかを行い、決まっていない場合は入力しない。したがって、データ解析部１２は、分析対象の成分名が入力された場合は決まっている、入力されなかった場合は決まっていないと判断し（ステップ２０４）、前者の場合は、図３に示すフローチャートへ進んで、成分名をキーワードとした検索を行う。後者の場合は、分析者が分析条件を入力する画面を表示部１４へ表示させ、分析者により分析条件が入力される（ステップ２０５）。分析者が複数の成分名を入力した場合は、各成分の積で検索するか、和で検索するかを分析者が選択できるようにする。
【００３４】
データ解析部１２は、入力された分析条件が、ステップ２０３で設定されたパラメータの上下限値を超えていないかどうかを判定し（ステップ２０６）、超えていた場合は、表示部１４にエラー表示をする等の分析者へ再入力を促す画面を表示させることで、分析者は分析条件を入力し直す。超えていない場合は、入力された分析条件に基づいて、分析者の分析開始の指示に従って分析を実行する（ステップ２０７）。分析が終了したら、データ解析部１２は、分析結果を収集して解析し、表示部１４にグラフなどの分析者が理解しやすいような形態で表示させる（ステップ２０８）。
【００３５】
図３は、図２のステップ２０４で、分析対象成分名が既知の場合の手順を示し、データ解析部１２は、この成分名が、ＲＦＩＤ７から読み取られた分析条件の中に含まれているか否かを検索し（ステップ３０１）、含まれていない場合は、図４に示すフローチャートへ進む。含まれている場合は、含まれている分析条件を抽出し、分析条件のパラメータの値が、図２のステップ２０３で設定された上下限値内かどうかを判定する（ステップ３０２）。検索された分析条件が複数の場合は、すべての条件について判定する。
【００３６】
分析条件のパラメータの値が、図２のステップ２０３で設定された上下限値内である場合は、データ解析部１２は、その分析条件の各種パラメータの値を分析条件として設定するとともに、分析メソッドを構成し、表示部１４の分析条件を表示する領域にその値を表示させる（ステップ３０３）。分析者は表示部１４に表示された分析条件を含む分析メソッドを確認し、分析を実行させる指示を入力することにより、この分析メソッドで分析が実行される（ステップ３０４）。分析が終了したら、データ解析部１２は、分析結果を収集して解析し、表示部１４にグラフなどの分析者が理解しやすいような形態で表示させる（ステップ３０５）。
【００３７】
ステップ３０２で、分析条件のパラメータが読み込まれたパラメータの上下限値を超えていた場合は、データ解析部１２は、表示部１４のディスプレイに、例えば「カラム使用条件リミッタを超過」等のエラー表示を行って分析者に対してメッセージを出し（ステップ３０６）、次に、分析条件を変更するか否かの確認のメッセージを表示させる（ステップ３０７）。分析者が、分析条件を変更しないで分析を実行させる場合は、ステップ３０３へ進み、分析が実行される。分析条件を変更する指示が入力された場合は、分析者が分析条件の変更値を入力するか否かを問い合わせ（ステップ３０８）、分析者が分析条件の変更値を入力する場合は、ステップ３０４へ進み、分析者が入力した分析条件に従って分析が実行される。分析者が分析条件の変更値を設定しない場合は、図４に示す手順へ進む。
【００３８】
図４は、図３のステップ３０８で、分析者が分析条件の変更値を入力しない場合の手順を示し、データ解析部１２の記憶部に記憶された分析条件を検索して、対象成分と同じ成分について、今回設置された分離カラム６と同じ種類、同じブランドの分離カラムを用いて分析したときの分析条件があるかどうかを検索し（ステップ４０１）、ない場合は図６に示すフローチャートへ進む。ある場合は、検索された分析条件のパラメータの値が、図２のステップ２０３で設定された上下限値内かどうかを判定し（ステップ４０２）、上下限値内である場合は、データ解析部１２は、その分析条件の各種パラメータの値を分析条件として設定するとともに、分析メソッドを構成し、表示部１４の分析条件を表示する領域にその値を表示させる（ステップ４０３）。分析者は表示部１４に表示された分析条件を含む分析メソッドを確認し、分析を実行させる指示を入力することにより、この分析メソッドで分析が実行される（ステップ４０４）。分析が終了したら、データ解析部１２は、分析結果を収集して解析し、表示部１４にグラフなどの分析者が理解しやすいような形態で表示させる（ステップ４０５）。
【００３９】
ステップ４０２で、分析条件のパラメータが読み込まれたパラメータの上下限値を超えていた場合は、データ解析部１２は、表示部１４のディスプレイに、例えば「カラム使用条件リミッタを超過」等のエラー表示を行って分析者に対してメッセージを出し（ステップ４０６）、次に、分析条件を変更するか否かの確認のメッセージを表示させる（ステップ４０７）。分析者が、分析条件を変更しないで分析を実行させる場合は、ステップ４０３へ進み、分析が実行される。分析条件を変更する指示が入力された場合は、分析者が分析条件の変更値を入力するか否かを問い合わせ（ステップ４０８）、分析者が分析条件の変更値を入力する場合は、ステップ４０４へ進み、分析者が入力した分析条件に従って分析が実行される。分析者が分析条件の変更値を入力しない場合は、図６に示すフローチャートへ進む。
【００４０】
図５は、複数の分析装置の相互接続を示す構成図であり、データ解析部１２を含む分析装置１５は、データ解析部１６を含む分析装置１７，データ解析部１８を含む分析装置１９、あるいは単独のデータ解析装置２０とネットワーク２１を介して相互接続され、データの通信が行われる。また、さらに、接続器２２を介してインターネット２３にも接続されている。このように、分析条件を単独の分析装置だけでなく、複数の装置の間で共有できるようにすることにより、所望の分析条件を得る確立を高めることができる。また、分析装置とインターネットとを接続し、分析装置のデータ解析部にインターネットを使用できる環境を設けることにより、分離カラムのメーカが提供しているデータベース，分析装置のメーカや委託分析業者が提供しているデータベース，学術論文のデータベースに接続して、所望の分析条件を検索することができるようになる。
【００４１】
図６から図１０は、データ解析部１２で実行される分析実行プログラムの流れの一部を示すフローチャートである。図６は、図４のステップ４０１で分析条件が検索されない場合、またはステップ４０８で分析者が分析条件の変更値を入力しない場合の手順を示し、図５に示したネットワークを利用した通信を行い、データ解析部１２の記憶部以外のデータ解析部１６，１８の記憶部や、その他の記憶部に格納された分析条件を検索するようにしたものである（ステップ６０１）。対象成分と同じ成分について、今回設置された分離カラム６と同じ種類，同じブランドの分離カラムを用いて分析したときの分析条件があるかどうかを検索して、分析条件がない場合は図７に示すフローチャートへ進む。分析条件がある場合は、検索された分析条件のパラメータの値が、図２のステップ２０３で設定された上下限値内かどうかを判定し（ステップ６０２）、上下限値内である場合は、データ解析部１２は、その分析条件の各種パラメータの値を分析条件として設定するとともに、分析メソッドを構成し、表示部１４の分析条件を表示する領域にその値を表示させる（ステップ６０３）。分析者は表示部１４に表示された分析条件を含む分析メソッドを確認し、分析を実行させる指示を入力することにより、この分析メソッドで分析が実行される（ステップ６０４）。分析が終了したら、データ解析部１２は、分析結果を収集して解析し、表示部１４にグラフなどの分析者が理解しやすいような形態で表示させる（ステップ６０５）。
【００４２】
ステップ６０２で、分析条件のパラメータが読み込まれたパラメータの上下限値を超えていた場合は、データ解析部１２は、表示部１４のディスプレイに、例えば「カラム使用条件リミッタを超過」等のエラー表示を行って分析者に対してメッセージを出し（ステップ６０６）、次に、分析条件を変更するか否かの確認のメッセージを表示させる（ステップ６０７）。分析者が、分析条件を変更しないで分析を実行させる場合は、ステップ６０３へ進み、分析が実行される。分析条件を変更する指示が入力された場合は、分析者が分析条件の変更値を入力するか否かを問い合わせ（ステップ６０８）、分析者が分析条件の変更値を入力する場合は、ステップ６０４へ進み、分析者が入力した分析条件に従って分析が実行される。分析者が分析条件の変更値を入力しない場合は、図７に示すフローチャートへ進む。
【００４３】
図７は、図６のステップ６０１で分析条件が検索されない場合、またはステップ６０８で分析者が分析条件の変更値を入力しない場合の手順を示し、図５に示したネットワークを利用した通信を行い、データ解析部１２をインターネットに接続して、分析条件を検索するように構成したものである。データ解析部１２は、対象成分と同じ成分について、今回設置された分離カラム６と同じ種類，同じブランドの分離カラムを用いて分析したときの分析条件が、インターネット上のホームページ，企業のアプリケーションデータ集ページ，論文データベースなどにあるかどうかを検索する（ステップ７０１）。検索に際しては、表示部１４にインターネット検索が必要であることを表示させ、分析者の指示により、検索を開始する。また、全てのデータベースを解析すると、膨大な時間がかかるので、検索対象のデータベースの候補を表示部１４に表示させ、どのデータベースを検索対象とするかも分析者が指示するように構成する。
【００４４】
データベースを検索してもない場合は、図８に示すフローチャートへ進む。ある場合は、検索された分析条件のパラメータの値が、図２のステップ２０３で設定された上下限値内かどうかを判定し（ステップ７０２）、上下限値内である場合は、データ解析部１２は、その分析条件の各種パラメータの値を分析条件として設定するとともに、分析メソッドを構成し、表示部１４の分析条件を表示する領域にその値を表示させる（ステップ７０３）。分析者は表示部１４に表示された分析条件を含む分析メソッドを確認し、分析を実行させる指示を入力することにより、この分析メソッドで分析が実行される（ステップ７０４）。分析が終了したら、データ解析部１２は、分析結果を収集して解析し、表示部１４にグラフなどの分析者が理解しやすいような形態で表示させる（ステップ７０５）。
【００４５】
ステップ７０２で、分析条件のパラメータが読み込まれたパラメータの上下限値を超えていた場合は、データ解析部１２は、表示部１４のディスプレイに、例えば「カラム使用条件リミッタを超過」等のエラー表示を行って分析者に対してメッセージを出し（ステップ７０６）、次に、分析条件を変更するか否かの確認のメッセージを表示させる（ステップ７０７）。分析者が、分析条件を変更しないで分析を実行させる場合は、ステップ７０３へ進み、分析が実行される。分析条件を変更する指示が入力された場合は、分析者が分析条件の変更値を入力するか否かを問い合わせ（ステップ７０８）、分析者が分析条件の変更値を入力する場合は、ステップ７０４へ進み、分析者が入力した分析条件に従って分析が実行される。分析者が分析条件の変更値を入力しない場合は、図８に示すフローチャートへ進む。
【００４６】
上記実施例では、測定に用いる分析装置に接続されたデータ解析部１２と、他のデータ解析部とがネットワークで接続され、かつインターネットにも接続されている。データ解析部１２が他のデータ解析部とネットワークで接続されておらず、インターネットにのみ接続されている場合は、図６に示した手順を実行しない。また、他のデータ解析部とネットワークで接続されているが、インターネットに接続していない場合は、図７に示した手順を実行しない。
【００４７】
以上によっても、分析条件が見つからない場合、あるいは、図６や図７に示した手順を実行しない場合は、ブランドが異なる分離カラムを対象として検索する。図８は、図７のステップ７０１で、インターネット上のデータベースでも分析条件が検索できなかった場合、あるいは図７のステップ７０８で、分析者が分析条件の変更値を入力しない場合の手順を示す。また、図７に示した手順が実行できない場合は、図６のステップ６０１、またはステップ６０８から続いて実行される。図６も図７も実行できない場合は、図４のステップ４０１、またはステップ４０８から続いて実行される。はじめに、データ解析部１２の記憶部に記憶された分析条件を検索して、対象成分と同じ成分について、今回設置された分離カラム６と同じ種類であるが、異なるブランドの分離カラムを用いて分析したときの分析条件があるかどうかを検索し（ステップ８０１）、ない場合は図９に示すフローチャートへ進む。ある場合は、検索された分析条件のパラメータの値が、図２のステップ２０３で設定された上下限値内かどうかを判定し（ステップ８０２）、上下限値内である場合は、データ解析部１２は、その分析条件の各種パラメータの値を分析条件として設定するとともに、分析メソッドを構成し、表示部１４の分析条件を表示する領域にその値を表示させる（ステップ８０３）。分析者は表示部１４に表示された分析条件を含む分析メソッドを確認し、分析を実行させる指示を入力することにより、この分析メソッドで分析が実行される（ステップ８０４）。分析が終了したら、データ解析部１２は、分析結果を収集して解析し、表示部１４にグラフなどの分析者が理解しやすいような形態で表示させる（ステップ８０５）。
【００４８】
ステップ８０２で、分析条件のパラメータが読み込まれたパラメータの上下限値を超えていた場合は、データ解析部１２は、表示部１４のディスプレイに、例えば「カラム使用条件リミッタを超過」等のエラー表示を行って分析者に対してメッセージを出し（ステップ８０６）、次に、分析条件を変更するか否かの確認のメッセージを表示させる（ステップ８０７）。分析者が、分析条件を変更しないで分析を実行させる場合は、ステップ８０３へ進み、分析が実行される。分析条件を変更する指示が入力された場合は、分析者が分析条件の変更値を入力するか否かを問い合わせ（ステップ８０８）、分析者が分析条件の変更値を入力する場合は、ステップ８０４へ進み、分析者が入力した分析条件に従って分析が実行される。分析者が分析条件の変更値を入力しない場合は、図９に示すフローチャートへ進む。
【００４９】
図９は、図８のステップ８０１、またはステップ８０８で、分析者が分析条件の変更値を入力しない場合の手順を示し、図５に示したネットワークを利用した通信を行い、データ解析部１２の記憶部以外の記憶部に格納された分析条件を検索するようにしたものである（ステップ９０１）。対象成分と同じ成分について、今回設置された分離カラム６と同じ種類であるが異なるブランドの分離カラムを用いて分析したときの分析条件があるかどうかを検索して、ない場合は図１０に示すフローチャートへ進む。ある場合は、検索された分析条件のパラメータの値が、図２のステップ２０３で設定された上下限値内かどうかを判定し（ステップ９０２）、上下限値内である場合は、データ解析部１２は、その分析条件の各種パラメータの値を分析条件として設定するとともに、分析メソッドを構成し、表示部１４の分析条件を表示する領域にその値を表示させる（ステップ９０３）。分析者は表示部１４に表示された分析条件を含む分析メソッドを確認し、分析を実行させる指示を入力することにより、この分析メソッドで分析が実行される（ステップ９０４）。分析が終了したら、データ解析部１２は、分析結果を収集して解析し、表示部１４にグラフなどの分析者が理解しやすいような形態で表示させる（ステップ９０５）。
【００５０】
ステップ９０２で、分析条件のパラメータが読み込まれたパラメータの上下限値を超えていた場合は、データ解析部１２は、表示部１４のディスプレイに、例えば「カラム使用条件リミッタを超過」等のエラー表示を行って分析者に対してメッセージを出し（ステップ９０６）、次に、分析条件を変更するか否かの確認のメッセージを表示させる（ステップ９０７）。分析者が、分析条件を変更しないで分析を実行させる場合は、ステップ９０３へ進み、分析が実行される。分析条件を変更する指示が入力された場合は、分析者が分析条件の変更値を入力するか否かを問い合わせ（ステップ９０８）、分析者が分析条件の変更値を入力する場合は、ステップ９０４へ進み、分析者が入力した分析条件に従って分析が実行される。分析者が分析条件の変更値を入力しない場合は、図１０に示すフローチャートへ進む。
【００５１】
図１０は、図９のステップ９０１で分析条件が検索されない場合、またはステップ９０８で分析者が分析条件の変更値を入力しない場合の手順を示し、図５に示したネットワークを利用した通信を行い、データ解析部１２をインターネットに接続して、分析条件を検索するように構成したものである。データ解析部１２は、対象成分と同じ成分について、今回設置された分離カラム６と同じ種類であるが、異なるブランドの分離カラムを用いて分析したときの分析条件が、インターネット上のホームページ，企業のアプリケーションデータ集ページ，論文データベースなどにあるかどうかを検索する（ステップ１００１）。検索に際しては、表示部１４にインターネット検索が必要であることを表示させ、分析者の指示により、検索を開始する。また、全てのデータベースを解析すると、膨大な時間がかかるので、検索対象のデータベースの候補を表示部１４に表示させ、どのデータベースを検索対象とするかも分析者が指示するように構成する。
【００５２】
データベースを検索してもない場合は、分析者が任意の分析条件を設定し（ステップ１００６）、図中の記号Ｈで示されるようにステップ１００４へ進む。ある場合は、検索された分析条件のパラメータの値が、図２のステップ２０３で設定された上下限値内かどうかを判定し（ステップ１００２）、上下限値内である場合は、データ解析部１２は、その分析条件の各種パラメータの値を分析条件として設定するとともに、分析メソッドを構成し、表示部１４の分析条件を表示する領域にその値を表示させる（ステップ１００３）。分析者は表示部１４に表示された分析条件を含む分析メソッドを確認し、分析を実行させる指示を入力することにより、この分析メソッドで分析が実行される（ステップ１００４）。分析が終了したら、データ解析部１２は、分析結果を収集して解析し、表示部１４にグラフなどの分析者が理解しやすいような形態で表示させる（ステップ１００５）。
【００５３】
ステップ１００２で、分析条件のパラメータが読み込まれたパラメータの上下限値を超えていた場合は、データ解析部１２は、表示部１４のディスプレイに、例えば「カラム使用条件リミッタを超過」等のエラー表示を行って分析者に対してメッセージを出し（ステップ１００７）、次に、分析条件を変更するか否かの確認のメッセージを表示させる（ステップ１００８）。分析者が、分析条件を変更しないで分析を実行させる場合は、ステップ１００３へ進み、分析が実行される。分析条件を変更する指示が入力された場合は、分析者が任意の分析条件を入力し（ステップ１００９）、図中の記号Ｈで示されるようにステップ１００４へ進み、分析者が入力した分析条件に従って分析が実行される。
【実施例２】
【００５４】
図１１は、データ解析部１２で実行される分析実行プログラムの流れの一部を示すフローチャートであり、図４，図６，図７に示した手順の順番を変更したフローチャートである。はじめに、分析者は、ＲＦＩＤ７が付いた分離カラム６を液体クロマトグラフ分析装置の所定の位置にセットするので、装置制御部１０は、分離カラム６が所定の位置に設置されたかどうかを確認する（ステップ１１０１）。装置制御部１０は、所定の位置に分離カラム６が設置されていることが確認できたら、設置完了を表す信号をデータ解析部１２へ送信する。分離カラムが所定の位置に設置されていない場合は、その旨を表示部１４へ表示させて分析者に注意を促し、分析者が再度分離カラムを設置し直す。
【００５５】
データ解析部１２は、分離カラム６の設置信号を受信した後、分離カラム６に取り付けられたＲＦＩＤ７に記録された情報の読み出し指令を、送受信制御部１１へ送信する。送受信制御部１１は、送受信部８を介して、ＲＦＩＤ７に記録された情報を読み取り、データ解析部１２へ送信する（ステップ１１０２）。
【００５６】
ＲＦＩＤ７に記録された情報の例として、分離カラムのメーカ名，ブランド名，製造ロット番号または製造番号，分離カラムの内径や長さといった形状の情報，分離カラムの充填剤の材質やサイズ等の種類，使用可能上限圧力，使用可能温度範囲，使用不可の薬品情報，注入試料量上限値といった本分離カラム使用にあたっての分析条件設定における制限事項に関わる部分の情報がある。また、標準サンプルを分析したときの分析条件とその結果の情報、今までの使用履歴や使用した際の分析情報とその分析結果や解析結果等の情報がある。また、溶離液を流すポンプの流量，溶離液に二液を使用したときの混合比率，この混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作の設定，分離カラムを加熱するオーブンの温度設定などの分析条件もある。
【００５７】
ＲＦＩＤ７の記憶容量に限度があり、上記の情報の全てを格納させることができない場合は、分析条件の基準値をデータ解析部１２の図示しない記憶部に格納しておき、基準値と異なるパラメータの値のみをＲＦＩＤ７に格納してもよい。
【００５８】
データ解析部１２は、ＲＦＩＤ７から読み出された分析条件のうち、各種パラメータの上下限値を、図示しない記憶部に予め格納されたパラメータの上下限値と比較し、ＲＦＩＤ７から読み出されたパラメータの上下限値の方が厳しい条件の場合は、予め格納されたパラメータの上下限値を書き換えて記憶部へ格納する。分析動作はパラメータの上限値と下限値の間で実行される（ステップ１１０３）。
【００５９】
分析装置は、試料の分析対象成分が既知の場合にはその量を測定し、未知の場合は成分を分析して成分名を明らかにしその量を測定する。試料の分析対象成分が既知の場合であっても、分離カラムの種類によっては分析条件が異なる場合がある。したがって、本発明の実施例では、試料の容器に分析条件を格納させたＲＦＩＤは取り付けない。
【００６０】
次に分析者は、分析対象の成分名が既知の場合は、入力部１３から成分名を入力するか選択するかを行い、未知の場合は入力しない。したがって、データ解析部１２は、分析対象の成分名が入力された場合は既知、入力されなかった場合は未知と判断する（ステップ１１０４）。分析対象の成分名が未知の場合は、分析者が任意の分析条件を入力し（ステップ１１０９）、ステップ１１１０へ進む。既知の場合は、分離カラム６のＲＦＩＤ７に格納された情報の中に、この分析対象の成分名に関する分析条件があるかどうかを検索する（ステップ１１０５）。ある場合はステップ１１１２へ進む。ない場合は、データ解析部１２の記憶部に格納された情報の中に、この分析対象の成分名に関する分析条件があるかどうかを検索する（ステップ１１０６）。ある場合はステップ１１１２へ進む。ない場合、図５に示したネットワーク２１にデータ解析部１２が接続されている場合は、他のデータ解析部の記憶部に格納された情報の中に、この分析対象の成分名に関する分析条件があるかどうかを検索する（ステップ１１０７）。ある場合はステップ１１１２へ進む。ない場合、インターネット上のホームページ，企業のアプリケーションデータ集ページ，論文データベースなどにあるかどうかを検索する（ステップ１１０８）。ない場合、ステップ１１０９へ進む。
【００６１】
ステップ１１１２では、データ解析部１２が検索の結果得られた分析条件を自動設定し、ステップ１１１０へ進む。ステップ１１１０では、入力された分析条件に基づいて、分析者の分析開始の指示に従って分析を実行する。分析が終了したら、データ解析部１２は、分析結果を収集して解析し、表示部１４にグラフなどの分析者が理解しやすいような形態で表示させる（ステップ１１１１）。
【００６２】
図１２から図１３は、図１に示した表示部１４のディスプレイに表示される画面の例を示す画面図である。図１２は、図２に示したフローチャートのステップ２０５で、分析者が分析条件を入力するときに表示される画面の一例であり、画面１２０１に、装置あるいは機能の名称である「ポンプ」，「ポンプグラジエント」，「サンプラ」，「オーブン」，「検出器」がタブ形式で表示され、図に示すように「ポンプ」の場合の項目として、流量とそのパターンが表示されている。
【００６３】
画面には、予め入力されているデフォールト値、あるいは前回の値が表示されているので、分析者は、変化させたいパラメータ，分析メソッド数などを入力し、例えば右下の作成ボタン１２０２をマウス等のクリックで指示することで、分析条件メソッドが作成される。図１２の例では、ポンプの流量が１.０ｍＬ／minを基準とし、０.１ｍＬずつ減少させる分析メソッドが４パターン作成されることを示している。具体的には、ポンプの流量の分析メソッドが、０.９ｍＬ／minの分析条件，０.８ｍＬ／minの分析条件，０.７ｍＬ／minの分析条件，０.６ｍＬ／minの分析条件の４通り作成される。
【００６４】
同様に、「ポンプグラジエント」，「サンプラ」，「オーブン」，「検出器」についても、分析条件を設定し、分析メソッドを設定する。その後、連続分析のシーケンステーブルの作成を行う。
【００６５】
図１３は、シーケンステーブルの作成手順を示し、複数の分析メソッドのファイル名が画面１３０１に表示される。「Ｆｌｏｗ」と記載されたものはポンプの流量の分析メソッドに関するファイルであり、「Ｆｌｏｗ１.０」は、流量が１.０ｍＬ／minの分析条件を示し、「Ｆｌｏｗ０.６」は、流量が０.６ｍＬ／minの分析条件を示す。「Ｇｒ」は「グラジエント」の分析条件のファイルである。分析シーケンスとして、例えば、基準流量１.０ｍＬ／minと基準グラジエント４０％から６０％への変化とを選択し、この基準から流量を０.６ｍＬ／minまで０.１ｍＬ／min毎に変化させ、グラジエントを３５％から６５％まで変化させた分析条件と、グラジエントを３０％から７０％まで変化させた分析条件とを組み合わせたシーケンスを作成する場合は、「Ｆｌｏｗ１.０.mtd」，「Ｆｌｏｗ０.９.mtd」，「Ｆｌｏｗ０.８.mtd」，「Ｆｌｏｗ０.７.mtd」，「Ｆｌｏｗ０.６.mtd」，「Ｇｒ４０−６０.mtd」，「Ｇｒ３５−６５.mtd」，「Ｇｒ３０−７０.mtd」の各ファイル名を指定し、作成ボタン１３０２の指示で、これらの分析条件をパラメータとする分析シーケンスが作成される。
【００６６】
従来の分析装置用の制御ソフトウェアでは、１つのシーケンステーブルで１つの分析メソッドしか選択できないため、分析条件を変更する場合は、１つの分析が終了した後に分析条件を変更し分析を行うという、手間のかかる作業が必要であった。本実施例では、分析シーケンスを作成するときに、分析メソッドを複数選択でき、１回の分析作業で全ての分析を自動的に行うことができるので、分析者にとって手間がかからず使い勝手がよく、作業効率のよい分析システムを得ることができる。
【００６７】
上述したように、本発明の望ましい実施形態によれば、ＲＦＩＤ等の記録媒体に記憶させた分離カラムの情報と、測定したい成分名の情報から、分析メソッドを作成するのに必要な情報を、装置を制御しているソフトウェアが装置に接続しているコンピュータ内、またそのコンピュータとネットワークを形成しているコンピュータ内を自動で検索するので、過去に行った分析の情報を分析者が検索する手間をなくすことができ、誤入力も防止することができる。
【００６８】
また、本発明の望ましい実施形態によれば、記録媒体に記憶させた分離カラムの情報と、測定したい成分名の情報から、分析メソッドを作成するのに必要な情報を、装置を制御しているソフトウェアがインターネット上を自動で検索してくれることから、分析者にとって未知である分析情報を分析者が検索する手間をなくすことができる。
【００６９】
また、本発明の望ましい実施形態によれば、記録媒体に記憶させた分離カラムの情報と、測定したい成分名の情報から、装置にセットした分離カラムと外形や充填剤の種類は同じ、同種の分離カラムだが、別ブランド分離カラムに関しても、分析メソッドを作成するのに必要な情報を、装置を制御しているソフトウェアがインターネット上を自動で検索してくれることから、分析者が検索する手間をなくすことができる。
【００７０】
また、本発明の望ましい実施形態によれば、記録媒体に記憶させた分離カラムの情報と、測定したい成分名の情報から、装置を制御しているソフトウェアが検索して見つけた分析条件を、自動で分析メソッドに入力し、分析メソッドを作成してくれることから、人による入力ミスを防ぐことができる。また、それによって、入力ミスによる分析メソッドの再作成や分析のやり直しなどの無駄な時間や手間をかけないですむという効果を得ることができる。
【符号の説明】
【００７１】
１ 送液部
２ 溶離液容器
３ ポンプ
４ 試料注入部
５ カラムオーブン
６ 分離カラム
７ ＲＦＩＤ
８ 送受信部
９ 検出部
１０ 装置制御部
１１ 送受信制御部
１２，１６，１８ データ解析部
１３ 入力部
１４ 表示部
１５，１７，１９ 分析装置
２０ データ解析装置
２１ ネットワーク
２２ 接続器
２３ インターネット
１２０１，１３０１ 画面
１２０２，１３０２ 作成ボタン
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を分離カラムで分離することによって該試料の成分に関する分析情報を取得する分析部と、該分析部を制御するデータ解析部とを備えた分析システムにおいて、
前記分離カラムに関する情報を記憶する記憶媒体から該情報を読み出す送受信制御部と、
前記情報と前記成分の名とから、該分離カラムとは別であって同種別の分離カラムを用いて取得した分析情報を検索するデータ解析部と、
該データ解析部で検索された前記同種別ブランドの分離カラムに関する分析情報に含まれる分析条件に従って前記分析部を制御して分析を実行させる制御部と
を備えたことを特徴とする分析システム。
【請求項２】
請求項１の記載において、前記同種別の分離カラムは、同ブランド，同じ外形，同じ充填剤のうちの少なくともひとつが該当する分離カラムであることを特徴とする分析システム。
【請求項３】
試料を分離カラムで分離し、該試料の分離された成分を検出する分析システムにおいて、
前記分離カラムに取り付けられ、少なくとも該分離カラムの仕様と分析装置の分析条件とを有する情報を記憶する記憶媒体に記憶された前記情報を読み取る送受信制御部、
該送受信制御部から送信された前記情報を記憶する記憶部、
該記憶部に記憶された前記情報のうち、前記分離カラムを使用するときの分析条件の上下限値を読み出し、
該記憶部に記憶された前記情報の中に前記成分に関する分析条件があるかどうかを検索し、
前記情報の中に前記成分に関する分析条件がある場合は、
該分析条件を使用して前記試料の分離された成分を検出し、
前記情報の中に前記成分に関する分析条件がない場合は、
新たな分析条件の入力画面を表示装置へ表示させるデータ解析部
を備えたことを特徴とする分析システム。
【請求項４】
請求項３の記載において、
前記分離カラムの仕様は、該分離カラム使用にあたっての分析条件設定における制限事項に関わる部分の情報であることを特徴とする分析システム。
【請求項５】
請求項３の記載において、
前記分析条件は、前記試料として標準サンプルを用いて分析したときの分析条件であることを特徴とする分析システム。
【請求項６】
請求項３の記載において、
前記記憶媒体はＲＦＩＤであり、前記標準サンプルを用いて分析したときの分析条件による分析結果が書き込まれていることを特徴とする分析システム。
【請求項７】
請求項６の記載において、前記新たな分析条件により分析が実行された分析結果が前記ＲＦＩＤへ追加で書き込みされることを特徴とする分析システム。
【請求項８】
試料を分離カラムで分離し、該試料の分離された成分を検出する分析システムの制御方法において、
前記分離カラムに取り付けられ、少なくとも該分離カラムの仕様と分析装置の分析条件とを有する情報を記憶する記憶媒体に記憶された前記情報を読み取り、
読み取られた前記情報のうち、前記分離カラムを使用するときの分析条件の上下限値を読み出し、
前記情報の中に前記成分に関する分析条件があるかどうかを検索し、
前記情報の中に前記成分に関する分析条件がある場合は、該分析条件を使用して前記試料の分離された成分を検出し、前記情報の中に前記成分に関する分析条件がない場合は、新たな分析条件の入力画面を表示装置へ表示させる
ことを特徴とする分析システムの制御方法。
【請求項９】
請求項８の記載において、
前記分離カラムの仕様は、該分離カラム使用にあたっての分析条件設定における制限事項に関わる部分の情報であることを特徴とする分析システムの制御方法。
【請求項１０】
請求項８の記載において、
前記分析条件は、前記試料として標準サンプルを用いて分析したときの分析条件であることを特徴とする分析システムの制御方法。
【請求項１１】
請求項８の記載において、
前記記憶媒体はＲＦＩＤであり、前記標準サンプルを用いて分析したときの分析条件による分析結果が書き込まれていることを特徴とする分析システムの制御方法。
【請求項１２】
請求項１１の記載において、前記新たな分析条件により分析が実行された分析結果が前記ＲＦＩＤへ追加で書き込みされることを特徴とする分析システムの制御方法。
【請求項１】
試料を分離カラムで分離することによって該試料の成分に関する分析情報を取得する分析部と、該分析部を制御するデータ解析部とを備えた分析システムにおいて、
前記分離カラムに関する情報を記憶する記憶媒体から該情報を読み出す送受信制御部と、
前記情報と前記成分の名とから、該分離カラムとは別であって同種別の分離カラムを用いて取得した分析情報を検索するデータ解析部と、
該データ解析部で検索された前記同種別ブランドの分離カラムに関する分析情報に含まれる分析条件に従って前記分析部を制御して分析を実行させる制御部と
を備えたことを特徴とする分析システム。
【請求項２】
請求項１の記載において、前記同種別の分離カラムは、同ブランド，同じ外形，同じ充填剤のうちの少なくともひとつが該当する分離カラムであることを特徴とする分析システム。
【請求項３】
試料を分離カラムで分離し、該試料の分離された成分を検出する分析システムにおいて、
前記分離カラムに取り付けられ、少なくとも該分離カラムの仕様と分析装置の分析条件とを有する情報を記憶する記憶媒体に記憶された前記情報を読み取る送受信制御部、
該送受信制御部から送信された前記情報を記憶する記憶部、
該記憶部に記憶された前記情報のうち、前記分離カラムを使用するときの分析条件の上下限値を読み出し、
該記憶部に記憶された前記情報の中に前記成分に関する分析条件があるかどうかを検索し、
前記情報の中に前記成分に関する分析条件がある場合は、
該分析条件を使用して前記試料の分離された成分を検出し、
前記情報の中に前記成分に関する分析条件がない場合は、
新たな分析条件の入力画面を表示装置へ表示させるデータ解析部
を備えたことを特徴とする分析システム。
【請求項４】
請求項３の記載において、
前記分離カラムの仕様は、該分離カラム使用にあたっての分析条件設定における制限事項に関わる部分の情報であることを特徴とする分析システム。
【請求項５】
請求項３の記載において、
前記分析条件は、前記試料として標準サンプルを用いて分析したときの分析条件であることを特徴とする分析システム。
【請求項６】
請求項３の記載において、
前記記憶媒体はＲＦＩＤであり、前記標準サンプルを用いて分析したときの分析条件による分析結果が書き込まれていることを特徴とする分析システム。
【請求項７】
請求項６の記載において、前記新たな分析条件により分析が実行された分析結果が前記ＲＦＩＤへ追加で書き込みされることを特徴とする分析システム。
【請求項８】
試料を分離カラムで分離し、該試料の分離された成分を検出する分析システムの制御方法において、
前記分離カラムに取り付けられ、少なくとも該分離カラムの仕様と分析装置の分析条件とを有する情報を記憶する記憶媒体に記憶された前記情報を読み取り、
読み取られた前記情報のうち、前記分離カラムを使用するときの分析条件の上下限値を読み出し、
前記情報の中に前記成分に関する分析条件があるかどうかを検索し、
前記情報の中に前記成分に関する分析条件がある場合は、該分析条件を使用して前記試料の分離された成分を検出し、前記情報の中に前記成分に関する分析条件がない場合は、新たな分析条件の入力画面を表示装置へ表示させる
ことを特徴とする分析システムの制御方法。
【請求項９】
請求項８の記載において、
前記分離カラムの仕様は、該分離カラム使用にあたっての分析条件設定における制限事項に関わる部分の情報であることを特徴とする分析システムの制御方法。
【請求項１０】
請求項８の記載において、
前記分析条件は、前記試料として標準サンプルを用いて分析したときの分析条件であることを特徴とする分析システムの制御方法。
【請求項１１】
請求項８の記載において、
前記記憶媒体はＲＦＩＤであり、前記標準サンプルを用いて分析したときの分析条件による分析結果が書き込まれていることを特徴とする分析システムの制御方法。
【請求項１２】
請求項１１の記載において、前記新たな分析条件により分析が実行された分析結果が前記ＲＦＩＤへ追加で書き込みされることを特徴とする分析システムの制御方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【公開番号】特開２０１１−９９６７９（Ｐ２０１１−９９６７９Ａ）
【公開日】平成２３年５月１９日（２０１１．５．１９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−２５２５６３（Ｐ２００９−２５２５６３）
【出願日】平成２１年１１月４日（２００９．１１．４）
【出願人】（５０１３８７８３９）株式会社日立ハイテクノロジーズ (4,325)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年５月１９日（２０１１．５．１９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年１１月４日（２００９．１１．４）
【出願人】（５０１３８７８３９）株式会社日立ハイテクノロジーズ (4,325)
【Ｆターム（参考）】
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