分析用試料液の自動濾過方法及び分析用試料液の自動濾過装置
【課題】濾過時間を大幅に短縮することができ、濾過工程中にフィルターの交換を行う必要がなく、必要量の濾液（検液）を短時間で得ることができる作業性、省資源性に優れた分析用試料液の自動濾過方法の提供。
【解決手段】分析用試料液を目標とする孔径よりも大きな孔径を有する一次濾過フィルターで加圧濾過する一次濾過工程と、一次濾過工程で得られた一次濾液を目標とする孔径を有する二次濾過フィルターで減圧濾過する二次濾過工程と、を備えている。
【解決手段】分析用試料液を目標とする孔径よりも大きな孔径を有する一次濾過フィルターで加圧濾過する一次濾過工程と、一次濾過工程で得られた一次濾液を目標とする孔径を有する二次濾過フィルターで減圧濾過する二次濾過工程と、を備えている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分析用試料液を連続的に処理して分析に用いる検液を作製するための分析用試料液の自動濾過方法及び濾過装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、有害物質による土壌汚染の増加が著しく、土壌汚染による健康影響の懸念や対策の確立への社会的要請から、土壌汚染の状況把握、土壌汚染による人の健康被害の防止に関する措置等の土壌汚染対策を実施するための土壌汚染対策法が制定されている。
また、土壌汚染の未然防止のため、事業者等に対し、土地の改変に際しては、その土地の調査を義務付けており、その測定方法は、公定法として環境省告示（環境庁告示第４６号、環境庁告示第１３号、環境省告示第１６号、環境省告示第１９号）等に規定されている。
例えば、土壌の溶出試験法においては、ガラス製容器又は測定対象とする物質が吸着しない容器に試料を採取し、風乾する。試料の混合比が重量体積比で１０％となるように溶媒を混合し、得られた試料液（混合液）を６時間振とうさせる。この試料液を１０〜３０分程度静置し、毎分３０００回転で２０分間遠心分離した後の上澄み液を孔径０．４５μｍのメンブレンフィルターで濾過する。そして、定量に必要な量の濾液を計り取って検液としている。
【０００３】
試料液から得られる上澄み液の濾過には、一般的に吸引濾過（真空濾過）が採用されているが、フィルターの孔径が小さいため、濾過に多くの時間がかかり作業性に欠けるという問題がある。特に、粘土質の土壌（特に０．１〜０．２μｍ程度の粒子を多く含むもの）を試験する場合には、フィルターが目詰まりし易く、頻繁にフィルターを交換する必要があり、メンテナンス性、省資源性に欠けるという問題がある。また、フィルターの交換を怠ると、濾過時間が非常に長くなるだけでなく、目詰まりによりフィルターの実効的な孔径が小さくなり、濾液の性状が変化して正確な分析値を行うことができず、分析の信頼性に欠けるという問題も発生する。
これらの問題点を解決するために、様々な検討がなされており、例えば（特許文献１）には、「分析用試験液を濾過する方法において、フィルターの閉塞状況をモニターし、閉塞の度合いが決められた基準を超えた場合に自動的にフィルターを送ることを特徴とする分析用試験液の濾過装置。」が開示されている。
【特許文献１】特開２００５−２６５４１３号公報
【非特許文献１】環境庁告示第４６号
【非特許文献２】環境庁告示第１３号
【非特許文献３】環境省告示第１６号
【非特許文献４】環境省告示第１９号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら上記従来の技術は、以下のような課題を有していた。
（１）（特許文献１）の分析用試験液の濾過装置は、フィルターの閉塞状況をモニターし、閉塞の度合いが決められた基準を超えた場合に自動的にフィルターを送ることにより、フィルター交換に要する手間をなくし、フィルターの閉塞を未然に防ぎ、継続的に安定した濾過を行って、濾液（検液）の性状の安定化を図り、確度の高い分析値を得ようとするものであるが、濾過に用いるフィルターの孔径が小さく、短時間で閉塞してしまうので、必要な量の濾液を得るために、１回の濾過工程中に繰り返しフィルターを送って交換する必要があり、濾過時間も長期化し、省資源性、作業性に欠けるという課題を有していた。
（２）また、公定法と比べ、簡便で短時間に分析でき、一定の精度、感度が確保されている方法については、簡易分析法として調査に利用できることになっており、土壌中の有害物質の調査費用の低減化、調査時間の短縮化を実現するための分析用試料液の自動濾過方法と濾過装置の開発が強く望まれていた。
【０００５】
本発明は上記従来の課題を解決するもので、濾過時間を大幅に短縮することができ、濾過工程中にフィルターの交換を行う必要がなく、必要量の濾液（検液）を短時間で得ることができる作業性、省資源性に優れた分析用試料液の自動濾過方法の提供、及び簡素な構造で短時間に濾過作業を行うことができると共に、濾過作業中に並行して分析用試料液の調整を行うことができ、連続的に自動で濾過作業を行うことが可能で、全体の作業時間を短縮することができる効率性、使用性に優れた分析用試料液の自動濾過装置の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記従来の課題を解決するために本発明の分析用試料液の自動濾過方法及び分析用試料液の自動濾過装置は、以下の構成を有している。
本発明の請求項１に記載の分析用試料液の自動濾過方法は、分析用試料液を連続的に処理して分析に用いる検液を作製するための前記分析用試料液の自動濾過方法であって、前記分析用試料液を目標とする孔径よりも大きな孔径を有する一次濾過フィルターで加圧濾過する一次濾過工程と、前記一次濾過工程で得られた一次濾液を前記目標とする孔径を有する二次濾過フィルターで減圧濾過する二次濾過工程と、を備えた構成を有している。
この構成により、以下のような作用が得られる。
（１）目標とする孔径よりも大きな孔径を有する一次濾過フィルター（目の粗いフィルター）で分析用試料液を加圧濾過する一次濾過工程を有することにより、目標とする孔径を有する二次濾過フィルター（目の細かいフィルター）を用いて二次濾過工程を行う前に、大きな粒子と共に若干の小さな粒子を取り除くことができるので、二次濾過工程の負荷を低減することができ、短時間で必要量の濾液（検液）を得ることが可能で濾過作業性に優れる。
（２）一次濾過工程で大きな粒子と共に若干の小さな粒子が取り除かれた一次濾液を二次濾過工程で減圧濾過することにより、二次濾過工程で用いる目の細かい二次濾過フィルターに目詰まりが発生し難く、一度の二次濾過工程で必要量の濾液（検液）を得ることができ、従来のように二次濾過フィルター１５ｂを交換しながら、二次濾過工程を複数回に分けて行う必要がなく、メンテナンス性に優れ、作業時間を短縮できると共に、フィルターの使用量を大幅に削減することができ、省資源性に優れる。
（３）一次濾過工程で加圧濾過を行うことにより、一次濾過工程の時間を大幅に短縮することができ、短時間で大量の一次濾液を得ることが可能で、濾過作業の効率性に優れる。
（４）二次濾過部で減圧濾過を行うことにより、構造を簡素化することができ、省スペース性、設計自在性、量産性に優れると共に、漏れが発生した場合でも外部に濾液が飛散することがなく、取扱い性に優れる。
【０００７】
ここで、分析用試料液としては、土壌溶出液、廃棄物溶出液、粉流体や樹脂などの溶解液、スラリーなどが挙げられる。
二次濾過工程で使用する二次濾過フィルターの孔径は検査、分析対象物質の種類や分析方法で要求されるものを適宜、選択することができる。また、一次濾過工程で使用する一次濾液フィルターの孔径は、分析用試料液に含まれる試料や分析対象物質の種類、必要とされる濾液（検液）の量、二次濾過工程で使用する二次濾過フィルターの孔径（目標とする孔径）などとの組合せにより、適宜、選択することができるが、一次濾液フィルターの孔径は、二次濾過フィルターの孔径の３倍〜２０倍が好ましい。一次濾液フィルターの孔径が、二次濾過フィルターの孔径の３倍より小さくなるにつれ、粒径の小さな粒子によって一次濾液フィルターが目詰まりし易くなり、一次濾過工程の時間が長くなる傾向があり、二次濾過フィルターの孔径の２０倍より大きくなるにつれ、一次濾液フィルターで粒径の大きな粒子を十分に取り除くことが困難になり、二次濾過フィルターへの負荷が増大し、二次濾過工程の時間が長くなる傾向があり、いずれも加圧濾過による時間短縮の効果が不十分となるため好ましくない。
【０００８】
一次濾過工程において、二次濾過フィルターの孔径の３倍〜２０倍の孔径を有する一次濾過フィルターを用いて加圧濾過を行うことにより、減圧濾過よりも極めて大きな圧力差で濾過を行うことができ、濾過時間を大幅に短縮でき、一次濾過工程の作業性、効率性に優れる。一次濾過工程における加圧圧力は、一次濾過フィルターの孔径や濾過対象となる分析用試料液の種類などによっても異なるが、０．３ＭＰａ〜０．８ＭＰａ、好ましくは０．４ＭＰａ〜０．６ＭＰａが望ましい。加圧圧力が０．４ＭＰａよりも低くなるにつれ、濾過時間が長くなり、加圧濾過の効果が低下し易くなる傾向があり、０．６ＭＰａよりも高くなるにつれ、濾過時の一次濾過フィルターへの負荷が増加し、耐久性が低下し易くなる傾向が見られる。また、０．３ＭＰａよりも低くなると、加圧濾過による時間短縮の効果が不十分となり、０．８ＭＰａよりも高くなると、圧力の管理、制御が困難となって、取り扱い性に欠け、いずれも好ましくない。
【０００９】
二次濾過工程では、一次濾液に含まれる所望の粒径以上の粒子を取り除くために、目標とする孔径を有する二次濾過フィルター（目の細かいフィルター）を用いる。一次濾過工程では、二次濾過工程で用いる目の細かい二次濾過フィルターよりも粒径の大きな粒子と共に、若干ではあるが二次濾過フィルターよりも粒径の小さな粒子も、一緒に取り除かれているので、目の細かい二次濾過フィルターでは目詰まりが発生し難くなっている。二次濾過工程で、加圧濾過を行うことも可能ではあるが、減圧濾過とすることにより、装置のコンパクト性、設計自在性、量産性に優れる。
尚、一次濾過工程及び二次濾過工程で用いるフィルターの材質や種類は、分析用試料液に含まれる試料や分析対象物質の種類などに応じて、適宜、選択することができる。特に、土壌の分析用試料液を濾過する場合、二次濾過工程では、従来の公定法に則って、定められた孔径を有するメンブレンフィルターを用いることが好ましい。
【００１０】
一次濾過工程の前工程として分析用試料液中に分析対象物質を溶出させる溶出工程を備えた場合、一次濾過工程及び二次濾過工程で濾過されて得られた濾液を検液として、分析対象物質の溶出量などを確実に定量分析することができる。
例えば、試料（土壌）中にカドミウム，鉛，砒素，水銀などの重金属等が含まれている場合、予め溶出工程を行うことにより、それらを分析用試料液中に溶出させることができる。二次濾過工程まで終了した濾液を後工程の分析工程で分析することにより、試料（土壌）中に含まれる分析対象物質の種類や溶出量を知ることができる。
【００１１】
溶出工程としては、分析用試料液に超音波振動を与える超音波振動工程と、分析用試料液を攪拌する攪拌工程と、を備えたものが好適に用いられる。
溶出工程が、分析用試料液に超音波振動を与える超音波振動工程と分析用試料液を攪拌する攪拌工程を有することにより、短時間で簡便かつ確実に試料に含まれる分析対象物質を溶出させることができる。
超音波振動の周波数は、分析対象物質の種類などによっても異なるが、２０ｋＨｚ〜５００ｋＨｚ、好ましくは３０ｋＨｚ〜１００ｋＨｚが望ましい。超音波振動の周波数が３０ｋＨｚよりも低くなるにつれ、分析対象物質の溶解、溶出に斑が生じ易くなる傾向があり、１００ｋＨｚよりも高くなるにつれ、分析対象物質の溶解、溶出が抑えられ、工程時間が長くなる傾向が見られる。また、２０ｋＨｚよりも低くなると、騒音が大きくなり、使用性に欠け、５００ｋＨｚよりも高くなると、分析対象物質の溶解、溶出量が不十分となり、正確な分析が困難になるため、いずれも好ましくない。
【００１２】
攪拌工程において分析用試料液を撹拌する際の回転数は、分析用試料液に含まれる試料や分析対象物質の種類や量などによっても異なるが、２０ｒｐｍ〜５００ｒｐｍ、好ましくは３０ｒｐｍ〜３００ｒｐｍが望ましい。分析用試料液を撹拌する回転数が、３０ｒｐｍよりも遅くなるにつれ、分析対象物質の溶解、溶出が抑えられ、分析結果が低めに出易くなる傾向があり、３００ｒｐｍよりも速くなるにつれ、分析用試料液中にエアーを巻き込み易くなり、超音波振動で得られる効果が低減する傾向が見られる。また、２０ｒｐｍよりも遅くなると、十分な溶解、溶出を行うことが困難となり、５００ｒｐｍよりも速くなると、超音波振動で得られる効果が不十分となり、いずれも分析の正確性に欠け、好ましくない。
尚、超音波振動工程と攪拌工程を別々に行う場合は、いずれを先に行ってもよい。また、超音波振動工程と攪拌工程を同時に行ってもよく、その場合、溶出工程を短時間で効率的に行うことができ、溶出の作業性に優れる。
【００１３】
本発明の請求項２に記載の分析用試料液の自動濾過装置は、分析用試料液を連続的に処理して分析に用いる検液を作製するための前記分析用試料液の自動濾過装置であって、前記分析用試料液を貯留する試料液貯留部と、前記試料液貯留部に接続された試料液供給管と、前記試料液供給管から供給される前記分析用試料液を目標とする孔径よりも大きな孔径を有する一次濾過フィルターで加圧濾過する一次濾過部と、前記一次濾過部で濾過された一次濾液を排出する一次濾液排出管と、前記一次濾液排出管から排出された一次濾液を貯留する一次濾液貯留部と、前記一次濾液貯留部に接続された一次濾液供給管と、前記一次濾液供給管の開閉を制御する一次濾液供給バルブと、前記一次濾液供給管から供給される一次濾液を目標とする孔径を有する二次濾過フィルターで減圧濾過する二次濾過部と、前記二次濾過部で濾過された濾液を排出する濾液排出管と、前記濾液排出管から排出された濾液を貯留する濾液貯留部と、を備えた構成を有している。
この構成により、以下のような作用が得られる。
（１）目標とする孔径よりも大きな孔径を有する一次濾過フィルター（目の粗いフィルター）で分析用試料液の加圧濾過を行う一次濾過部を有することにより、目標とする孔径を有する二次濾過フィルター（目の細かいフィルター）を用いて二次濾過部で減圧濾過を行う前に、大きな粒子と共に、大きな粒子で形成されたブリッジに入り込んだ若干の小さな粒子も一緒に取り除くことができるので、二次濾過部の負荷を低減することができ、短時間で必要量の濾液（検液）を得ることが可能で濾過作業性に優れる。
（２）一次濾過部での加圧濾過で大きな粒子と共に若干の小さな粒子が取り除かれた一次濾液を二次濾過部で減圧濾過することにより、二次濾過部で用いる目の細かい二次濾過フィルターに目詰まりが発生し難く、二次濾過部での一度の濾過で必要量の濾液（検液）を得ることができ、濾過工程中にフィルターを交換する必要がなく、メンテナンス性に優れると共に、フィルターの使用量を大幅に削減することができ、省資源性に優れる。
（３）一次濾過部で加圧濾過を行うことにより、一次濾過部での濾過時間を大幅に短縮することができ、短時間で大量の一次濾液を得ることが可能で、濾過作業の効率性に優れる。
（４）二次濾過工程で減圧濾過を行うことにより、漏れが発生した場合でも外部に濾液が飛散することがなく、取扱い性に優れる。
（５）一次濾過部の上流側に分析用試料液を貯留する試料液貯留部を有することにより、試料液貯留部に予め秤量された分析用試料液を保存することができ、作業開始時に直ちに試料液貯留部から一次濾過部へ所定量の分析用試料液を確実に供給して一次濾過部での濾過を開始することができ、濾過作業の効率性、信頼性に優れる。
（６）一次濾過部と二次濾過部の間に、一次濾過部で濾過された一次濾液を貯留する一次濾液貯留部を有することにより、一次濾過部での濾過終了後に、二次濾過部における減圧濾過に備えることができ、一次濾液供給管に配設された一次濾液供給バルブを開くだけで、二次濾過部に一次濾液を供給して、直ちに二次濾過部での減圧濾過を行うことができ、一次濾過部での濾過と二次濾過部での濾過を連続的かつ効率的に行うことができ、濾過作業の効率性を向上させることができる。
（７）二次濾過部の下流側に二次濾過部で濾過された濾液を貯留する濾液貯留部を有することにより、分析工程やその他の後工程に使用するまでの間、濾液を貯留しておくことができ、所望のタイミングで濾液貯留部から濾液を取り出して濾液の分析などを行うことができ、使用性に優れる。
【００１４】
ここで、一次濾過部で行われる加圧濾過及び二次濾過部で行われる減圧濾過については、請求項１で説明した通りである。
自動濾過装置が、分析用試料液中に分析対象物質を溶出させる溶出部を有する場合、一次濾過工程及び二次濾過工程が終了して最終的に得られた濾液を検液として、分析対象物質の溶出量などの分析に用いることができる。また、一次濾過部及び二次濾過部で濾過を行っている最中に、溶出部で分析用試料液中に分析対象物質を溶出させて次の濾過作業に備えることができ、各々の工程を同時に並行処理することができるので、連続的に溶出、濾過、分析の作業が可能であり、全体の作業時間を大幅に短縮することができ、作業効率を向上させることができる。
【００１５】
溶出部は、分析用試料液中に分析対象物質を溶出させることができるものであればよいが、分析用試料液に超音波振動を与える超音波振動器と分析用試料液を攪拌する攪拌器を有する場合、短時間で簡便かつ確実に試料に含まれる分析対象物質を溶出させることができる。
超音波振動器としては、分析用試料液が入った容器に超音波振動を与えることができるものであればよい。超音波振動の振動数や超音波振動を与える時間は、請求項１で説明した通りであるので説明を省略する。
攪拌器としては、容器に入った分析用試料液を攪拌できるものであればよいが、攪拌翼をモータで回転させるものが好適に用いられる。分析用試料液を攪拌する時間は、請求項１で説明した通りであるので説明を省略する。
【００１６】
請求項３に記載の発明は、請求項２に記載の分析用試料液の自動濾過装置であって、前記一次濾過部が、前記試料液供給管から供給される分析用試料液の加圧を行う試料液加圧部と、前記試料液加圧部で加圧された分析用試料液を排出する加圧液排出管と、前記加圧液排出管から排出される分析用試料液を前記一次濾過フィルターの表面側に供給する加圧液供給部と、前記一次濾過フィルターで濾過された一次濾液を前記一次濾過フィルターの裏面側で受容し前記一次濾液排出管に接続された一次濾液受容部を備えた構成を有している。
この構成により、請求項２で得られる作用に加え、以下のような作用が得られる。
（１）試料液加圧部で加圧された分析用試料液を加圧液排出管から加圧液供給部に供給することができ、一次濾過フィルターで濾過された一次濾液を一次濾過フィルターの裏面側に配設された一次濾液受容部で受容し、一次濾液排出管から排出して一次濾液貯留部に貯留することができる。
【００１７】
ここで、一次濾過部は、試料液加圧部を上下動させる加圧部上下動駆動部及び／又は一次濾液受容部を上下動させる受容部上下動駆動部を有することにより、濾過を行う時は、試料液加圧部と一次濾液受容部の間に一次濾過フィルターを挟んで密閉、固定し、確実に加圧濾過を行うことができ、濾過の信頼性に優れる。また、メンテナンスを行う時は、試料液加圧部と一次濾液受容部の間を拡げて一次濾過フィルターを開放し、一次濾過フィルターや各部の部品の交換や洗浄などを行うことができ、取り扱い性、メンテナンス性に優れる。
【００１８】
請求項４に記載の発明は、請求項２又は３に記載の分析用試料液の自動濾過装置であって、前記二次濾過部が、前記一次濾液供給管から供給される一次濾液を前記二次濾過フィルターの表面側に供給する一次濾液供給部と、前記濾液排出管に接続され前記二次濾過フィルターの裏面側から真空ポンプにより一次濾液を吸引する一次濾液吸引部と、を備えた構成を有している。
この構成により、請求項２又は３で得られる作用に加え、以下のような作用が得られる。
（１）一次濾液供給管を通って一次濾液供給部に供給される一次濾液を、二次濾過フィルターの裏面側から一次濾液吸引部で吸引することにより、減圧濾過することができ、濾過された濾液を濾液排出管から排出して濾液貯留部に確実に貯留することができる。
【００１９】
ここで、二次濾過部は、一次濾液供給部を上下動させる供給部上下動駆動部及び／又は一次濾液吸引部を上下動させる吸引部上下動駆動部を有することにより、濾過を行う時は、一次濾液供給部と一次濾液吸引部の間に二次濾過フィルターを挟んで密閉、固定し、確実に減圧濾過を行うことができ、濾過の信頼性に優れる。また、メンテナンスを行う時は、一次濾液供給部と一次濾液吸引部の間を拡げて二次濾過フィルターを開放し、二次濾過フィルターや各部の部品の交換や洗浄などを行うことができ、取り扱い性、メンテナンス性に優れる。
【００２０】
請求項５に記載の発明は、請求項２乃至４の内いずれか１項に記載の分析用試料液の自動濾過装置であって、前記一次濾液排出管に接続され前記一次濾過部と前記一次濾液貯留部との間に配設された一次濾液移送部と、前記一次濾液移送部と前記一次濾液貯留部の間を接続する一次濾液移送管と、前記一次濾液移送管の途中に配設され前記一次濾液移送管の開閉を制御する一次濾液移送バルブと、を備えた構成を有している。
この構成により、請求項２乃至４の内いずれか１項で得られる作用に加え、以下のような作用が得られる。
（１）一次濾過部と、二次濾過部に一次濾液を供給するための一次濾液貯留部の間に、一次濾液移送部を設け、一次濾液移送部と一次濾液貯留部を接続する一次濾液移送管の途中に一次濾液移送バルブを配設することにより、一次濾過部で濾過され一次濾液移送部に貯留された一次濾液を一次濾液貯留部に移送して貯留することができるので、一次濾過工程と二次濾過工程を完全に分離して独立させることができ、一次濾過工程及び二次濾過工程の進行状況が互いに影響を与えることがなく、両者の工程を並行して行うことができ、濾過の作業性、汎用性に優れる。
【００２１】
請求項６に記載の発明は、請求項３乃至５の内いずれか１項に記載の分析用試料液の自動濾過装置であって、前記試料液加圧部が、前記分析用試料液が貯留される加圧容器と、前記加圧容器の上端部に配設され前記加圧容器の中に加圧気体を供給する加圧気体供給口と、前記加圧容器の上端部に形成された試料液供給口と、前記試料液供給口に連通しボール弁が配設されたボール弁通路と、前記試料液供給管に接続され前記ボール弁通路に挿抜自在に配設され前記ボール弁の弁体に穿設された開口部を貫通して前記試料液供給口から前記加圧容器に前記分析用試料液を注入する試料液注入ノズルと、前記試料液注入ノズルを上下動させる注入ノズル上下動駆動部と、前記加圧容器の底部に形成され前記加圧液排出管と接続されて加圧された前記分析用試料液が排出される加圧液排出口と、を備えた構成を有している。
この構成により、請求項３乃至５の内いずれか１項で得られる作用に加え、以下のような作用が得られる。
（１）分析用試料液が貯留される加圧容器の上端部に、加圧容器の中に加圧気体を供給する加圧気体供給口が配設されているので、加圧容器の中に容易に加圧気体を供給して、加圧容器の中に貯留された分析用試料液を加圧することができ、加圧の作業性に優れる。
（２）加圧容器の上端部に形成された試料液供給口に連通しボール弁が配設されたボール弁通路を有するので、試料液供給口から加圧容器の中に分析用試料液を供給した後、ボール弁通路をボール弁で閉塞することにより、加圧容器を確実に密閉することができ、加圧気体供給口から供給される加圧気体が加圧容器から漏れることがなく、加圧の信頼性、効率性に優れる。
（３）試料液供給管に接続されボール弁通路に挿抜自在に配設されボール弁の弁体に穿設された開口部を貫通して試料液供給口から加圧容器に分析用試料液を注入する試料液注入ノズルを有するので、加圧容器に分析用試料液を注入する際に、分析用試料液がボール弁の弁体やボール弁通路に接触することがなく、分析用試料液に含まれる土壌の砂などの試料の粒子が弁体やボール弁通路に付着することがないので、ボール弁の破損を確実に防止することができ、ボール弁の耐久性及び試料液加圧部における加圧の信頼性に優れる。
（４）試料液注入ノズルを上下動させる注入ノズル上下動駆動部を有するので、試料液注入ノズルを容易に上下動させてボール弁通路への挿抜を行うことができ、加圧容器への分析用試料液の注入作業と、加圧容器への加圧気体の供給作業の切り替えを短時間で効率的に行うことができ、使用性に優れる。
（５）加圧容器の底部に形成され加圧液排出管と接続されて、加圧された分析用試料液が排出される加圧液排出口を有するので、加圧容器の中で加圧された分析用試料液を漏れなく確実に加圧液排出口から排出することができ、加圧された所定量の分析用試料液を加圧液排出管を通して加圧液供給部に供給して加圧濾過を行うことができ、加圧濾過工程の信頼性に優れる。
【００２２】
ここで、注入ノズル上下動駆動部は、試料液注入ノズルを上下動させることができればよい。例えば、油圧、水圧、空気圧を利用したピストンシリンダの他に、モータを用いた送り螺子機構を有するもの等が好適に用いられる。
【発明の効果】
【００２３】
以上のように、本発明の分析用試料液の自動濾過方法及び分析用試料液の自動濾過装置によれば、以下のような有利な効果が得られる。
請求項１に記載の発明によれば、以下のような有利な効果が得られる。
（１）目標とする孔径よりも大きな孔径を有する一次濾過フィルター（目の粗いフィルター）で分析用試料液の加圧濾過を行う一次濾過工程と、一次濾過工程で得られた一次濾液を目標とする孔径を有する二次濾過フィルターで減圧濾過する二次濾過工程を有することにより、一次濾過工程で大きな粒子と共に若干の小さな粒子も取り除かれて二次濾過工程の負荷を低減することができ、二次濾過工程での目詰まりが発生し難く、一度の二次濾過工程によって短時間で必要量の濾液（検液）を得ることが可能で濾過作業性に優れ、濾過工程中に二次濾過フィルターを交換する必要がなく、メンテナンス性に優れると共に、フィルターの使用量を大幅に削減することができる省資源性に優れた分析用試料液の自動濾過方法を提供することができる。
【００２４】
請求項２に記載の発明によれば、請求項１に記載の効果に加えて以下のような有利な効果が得られる。
（１）目標とする孔径よりも大きな孔径を有するフィルター（目の粗いフィルター）で分析用試料液の加圧濾過を行う一次濾過部と、目標とする孔径を有する一次濾過フィルターで一次濾過部で濾過された一次濾液の減圧濾過を行う二次濾過部を有することにより、一次濾過部で大きな粒子と共に若干の小さな粒子も取り除かれて二次濾過部の負荷を低減することができ、二次濾過部で用いる目の細かい二次濾過フィルターフィルターに目詰まりが発生し難く、二次濾過部での一度の濾過によって短時間で必要量の濾液（検液）を得ることが可能で濾過作業性に優れ、濾過工程中に二次濾過フィルターフィルターを交換する必要がなく、メンテナンス性に優れると共に、フィルターの使用量を大幅に削減することができる省資源性に優れた分析用試料液の自動濾過装置を提供することができる。
【００２５】
請求項３に記載の発明によれば、請求項２に記載の効果に加えて以下のような有利な効果が得られる。
（１）試料液加圧部で加圧された分析用試料液を加圧液排出管から加圧液供給部に供給することにより、分析用試料液を容易に一次濾過することができ、濾過された一次濾液を一次濾液受容部で受容し、一次濾液排出管に接続された一次濾液貯留部に確実に貯留して二次濾過に備えることができる一次濾過作業の信頼性に優れた分析用試料液の自動濾過装置を提供することができる。
【００２６】
請求項４に記載の発明によれば、請求項２又は３に記載の効果に加えて以下のような有利な効果が得られる。
（１）一次濾液貯留部から供給される一次濾液を、二次濾過フィルターの裏面側から一次濾液吸引部で吸引することにより、短時間で減圧濾過することができ、濾過された濾液を濾液貯留部に確実に貯留して分析に備えることができる使用性、取り扱い性に優れた分析用試料液の自動濾過装置を提供することができる。
【００２７】
請求項５に記載の発明によれば、請求項２乃至４の内いずれか１項に記載の効果に加えて以下のような有利な効果が得られる。
（１）一次濾液移送部に貯留された一次濾液を一次濾液貯留部に移送して貯留することができるので、一次濾過工程と二次濾過工程を完全に分離して独立させることができ、一次濾過工程及び二次濾過工程の進行状況が互いに影響を与えることがなく、両者の工程を並行して行うことができる自動濾過の作業性、信頼性に優れた分析用試料液の自動濾過装置を提供することができる。
【００２８】
請求項６に記載の発明によれば、請求項３乃至５の内いずれか１項に記載の効果に加えて以下のような有利な効果が得られる。
（１）試料液供給管に接続された試料液注入ノズルが、ボール弁通路に挿抜自在に配設されており、ボール弁の弁体に穿設された開口部を貫通して試料液供給口から加圧容器に分析用試料液を注入することができるので、加圧容器に分析用試料液を注入する際に、分析用試料液がボール弁の弁体やボール弁通路に接触せず、分析用試料液に含まれる土壌の砂などの試料の粒子が弁体やボール弁通路に付着することがなく、ボール弁の破損を確実に防止することができるボール弁の耐久性及び試料液加圧部における加圧の信頼性に優れた分析用試料液の自動濾過装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】
以下、本発明の実施の形態における分析用試料液の自動濾過方法（以下、自動濾過方法という）及びそれを備えた分析用試料液の自動濾過装置（以下、自動濾過装置という）について、図面を参照しながら説明する。
（実施の形態１）
図１は実施の形態１の自動濾過装置の要部模式正面図である。
図１中、１は実施の形態１における分析用試料液の自動濾過装置、２は濾過を行う分析用試料液３１を貯留する自動濾過装置１の試料液貯留部、２ａは試料液貯留部２に接続され試料液貯留部２に貯留された分析用試料液３１を後述する自動濾過装置１の一次濾過部３に供給する試料液供給管、３は分析用試料液３１の一次濾過を行う自動濾過装置１の一次濾過部、３ａは分析用試料液３１の加圧を行う一次濾過部３の試料液加圧部、３ｂは試料液加圧部３ａで加圧された分析用試料液３１を排出する一次濾過部３の加圧液排出管、４は加圧液排出管３ｂから排出される分析用試料液３１を一次濾過フィルター１５ａの表面側に供給する一次濾過部３の加圧液供給部、５は加圧液供給部４と一次濾液受容部６との間で挟持される一次濾過フィルター１５ａの間欠輸送を行うためにピストンシリンダにより後述する一次濾液受容部６を上下動させる一次濾過部３の受容部上下動駆動部、６は一次濾過フィルター１５ａで濾過された一次濾液を一次濾過フィルター１５ａの裏面側で受容する一次濾過部３の一次濾液受容部、６ａは一次濾液受容部６に接続され一次濾液受容部６に貯留された一次濾液を排出する一次濾液排出管、６ｂは一次濾過部３で濾過され一次濾液排出管６ａから排出された一次濾液を一時的に貯留して後述する一次濾液貯留部７に移送するための一次濾液移送部、６ｃは一次濾液移送部６ｂに接続され一次濾液移送部６ｂに貯留された一次濾液を移送する一次濾液移送管、６ｄは一次濾液移送管６ｃの途中に配設され一次濾液移送管６ｃの開閉を制御するための一次濾液移送バルブ、７は後述する二次濾過部８に供給する一次濾液を貯留する一次濾液貯留部、７ａは一次濾液貯留部７に接続され一次濾液貯留部７に貯留された一次濾液を二次濾過部８に供給するための一次濾液供給管、７ｂは一次濾液供給管７ａの途中に配設され一次濾液供給管７ａの開閉を制御するための一次濾液供給バルブ、８は一次濾液供給管７ａから供給される一次濾液を減圧濾過する自動濾過装置１の二次濾過部、９は一次濾液供給管７ａから供給される一次濾液を二次濾過フィルター１５ｂの表面側に供給する一次濾液供給部、１０はピストンシリンダにより一次濾液供給部９を上下動させて一次濾液供給部９と後述する一次濾液吸引部１１との間で挟持される二次濾過フィルター１５ｂの固定と開放を切り替える二次濾過部８の供給部上下動駆動部、１１は二次濾過フィルター１５ｂの裏面側から真空ポンプにより一次濾液を吸引する二次濾過部８の一次濾液吸引部、１１ａは一次濾液吸引部１１に接続され一次濾液吸引部１１で吸引されて濾過された濾液を排出する濾液排出管、１２は二次濾過部８で濾過され濾液排出管１１ａから排出された濾液を貯留する濾過装置１の濾液貯留部、１５ａは図示しないフィルター送り機構で繰り出しと巻き取りを行うことにより間欠的に一次濾過部３に供給され目標とする孔径よりも大きな孔径を有する目の粗い帯状の一次濾過フィルター、１５ｂは図示しないフィルター送り機構で繰り出しと巻き取りを行うことにより間欠的に二次濾過部８に供給され目標とする孔径を有する目の細かい帯状の二次濾過フィルターである。
【００３０】
以上のように構成された実施の形態１における自動濾過装置の動作に基づいて、実施の形態１における自動濾過方法を説明する。
まず、試料液加圧部の詳細について説明する。
図２（ａ）は実施の形態１の自動濾過装置の一次濾過部における試料液加圧部での分析用試料液の供給状態を示す要部断面図であり、図２（ｂ）は実施の形態１の自動濾過装置の一次濾過部における試料液加圧部での分析用試料液の加圧状態を示す要部断面図である。
図２中、２５は分析用試料液３１が貯留される試料液加圧部３ａの加圧容器、２５ａは加圧容器２５の上端部に配設され加圧容器２５の中に空気などの加圧気体を供給するための加圧気体供給口、２５ｂは加圧容器２５の上端部に形成された試料液供給口、２５ｃは加圧容器２５の底部に形成され加圧液排出管３ｂと接続されて加圧された分析用試料液３１が排出される加圧液排出口、２６は試料液供給口２５ｂに連設されたボール弁、２６ａはボール弁２６の弁体、２６ｂは弁体２６ａを貫通する開口部（図２（ｂ）参照）、２６ｃはボール弁通路、２７はボール弁通路２６ｃに挿通され試料液供給口２５ｂから加圧容器２５に分析用試料液３１を注入する試料液注入ノズル、２７ａは試料液注入ノズル２７の端部に配設され試料液供給管２ａに接続された試料液注入ノズル２７のノズル支持部、２８はノズル支持部２７ａと後述する注入ノズル上下動駆動部２９のピストン２９ａの間を連結する連結部、２９はシリンダ２９ｂに対してピストン２９ａを摺動させて試料液注入ノズル２７を上下動させる注入ノズル上下動駆動部である。
【００３１】
以上のように構成された試料液加圧部の動作について説明する。
試料液貯留部２（図１参照）に貯留された分析用試料液３１は、試料液供給管２ａを通って一次濾過部３の試料液加圧部３ａに供給される。このとき、まず、図２（ａ）に示したように、弁体２６ａの開口部２６ｂがボール弁通路２６ｃと平行になるように弁体２６ａを回転させてボール弁通路２６ｃを開放する。続いて注入ノズル上下動駆動部２９のピストン２９ａにより試料液注入ノズル２７を下降させ、ボール弁通路２６ｃに試料液注入ノズル２７を挿通する。試料液注入ノズル２７が弁体２６ａの開口部２６ｂを貫通して加圧容器２５の試料液供給口２５ｂまで達したところで分析用試料液３１を加圧容器２５に注入する。これにより、分析用試料液３１がボール弁２６の弁体２６ａやボール弁通路２６ｃに接触せず、分析用試料液３１に含まれる土壌の砂などの試料の粒子が付着することがないので、ボール弁２６の破損を確実に防止することができ、ボール弁２６の耐久性及び試料液加圧部３ａにおける加圧の信頼性に優れる。
【００３２】
次に、試料液加圧部３ａで分析用試料液３１を加圧する場合には、図２（ｂ）に示したように、注入ノズル上下動駆動部２９のピストン２９ａにより試料液注入ノズル２７を上昇させ、弁体２６ａの開口部２６ｂから抜き出す。続いて弁体２６ａの開口部２６ｂがボール弁通路２６ｃと直交するように弁体２６ａを回転させてボール弁通路２６ｃを閉塞する。加圧気体供給口２５ａから加圧容器２５の中に加圧気体を供給し、分析用試料液３１を加圧する。加圧された分析用試料液３１は、加圧液排出口２５ｃから排出され加圧液排出管３ｂを通って加圧液供給部４（図１参照）に供給される。
尚、注入ノズル上下動駆動部２９は、試料液注入ノズル２７を上下動させることができればよく、油圧、水圧、空気圧を利用したピストンシリンダの他に、モータによる送り螺子機構を用いてもよい。尚、注入ノズル上下動駆動部２９のピストン２９ａと試料液注入ノズル２７を直接接続してもよい。
【００３３】
ここで、加圧液供給部及び一次濾液受容部の詳細について説明する。
図３は実施の形態１の自動濾過装置の一次濾過部における加圧液供給部及び一次濾液受容部の要部拡大断面図である。
図３中、４１は加圧液供給部４の加圧液溜部、４１ａは加圧液溜部４１の液溜空間、４１ｂは液溜空間４１ａに連通して加圧液溜部４１の上部に形成され加圧液排出管３ｂに接続された加圧液供給孔、４２は加圧液溜部４１の底部の液溜空間４１ａの外周部に配設されたシリコンなどの合成樹脂製のシール用のＯリング、６１はステンレスで形成され一次濾過フィルター１５ａを支持する一次濾液受容部６のフィルターホルダー、６１ａは円形の凹状に形成され一次濾過フィルター１５ａで濾過された一次濾液を受けるフィルターホルダー６１の一次濾液受け凹部、６１ｂは一次濾液受け凹部６１ａの外周を囲繞するフィルターホルダー６１のフィルター支持凸部、６１ｃはフィルターホルダー６１に一次濾液受け凹部６１ａと連通して形成され一次濾液排出管６ａに接続された一次濾液受容部６の一次濾液排出孔、６２は一次濾液受け凹部６１ａに収容されたステンレスなどの金属製のサポートリング、６２ａは直径の異なる環状に形成され同心円状に配置されたサポートリング６２の複数の環状部材、６２ｂは環状部材６２ａの下面側に放射状に配置され複数の環状部材６２ａを接続するサポートリング６２の環状部材固定部、６３はフィルター支持凸部６１ｂの内周に配設されたポリテトラフルオロエチレンなどの合成樹脂製のガスケット、６４は複数の微小貫通孔を有しサポートリング６２及びガスケット６３で支持されて一次濾過フィルター１５ａで濾過された一次濾液を一次濾液受け凹部６１ａに導くサポートスクリーンである。
【００３４】
図３では、一次濾液受容部６が下降して、帯状の一次濾過フィルター１５ａが開放された状態を示しているが、前述した試料液加圧部３ａへの分析用試料液３１の供給や分析用試料液３１を加圧して一次濾過工程を行う際には、一次濾液受容部６が上昇し、加圧液供給部４の加圧液溜部４１と一次濾液受容部６のフィルターホルダー６１の間に一次濾過フィルター１５ａが挟持された状態となっている。このとき、一次濾過フィルター１５ａ及びサポートスクリーン６４がＯリング４２とガスケット６３で挟まれ、加圧液溜部４１の液溜空間４１ａとフィルターホルダー６１の一次濾液受け凹部６１ａは密閉状態となっている。
【００３５】
試料液加圧部３ａ（図２参照）で加圧され、加圧液排出管３ｂを通って加圧液供給部４に供給された分析用試料液３１は、加圧液供給孔４１ｂから液溜空間４１ａに流入し、一次濾過フィルター１５ａで濾過される。一次濾過フィルター１５ａで濾過された一次濾液は、サポートスクリーン６４に形成された複数の微小孔を通過し、サポートリング６２の開口部を通って、一次濾液排出孔６１ｃから一次濾液排出管６ａへと排出される。このとき、一次濾過フィルター１５ａ及びサポートスクリーン６４がサポートリング６２で支持されているので、加圧による変形を防止することができ、確実に加圧濾過を行うことができる。
【００３６】
本実施の形態では、一次濾過フィルター１５ａとして孔径が３μｍのメンブレンフィルターを使用し、０．３ＭＰａ〜０．８ＭＰａの圧力で加圧した。一次濾過部３における一次濾過工程の加圧圧力は、一次濾過フィルター１５ａの孔径や濾過対象となる分析用試料液３１の種類などによっても異なるが、加圧圧力が０．３ＭＰａよりも低くなると、加圧濾過による時間短縮の効果が不十分となり、０．８ＭＰａよりも高くなると、圧力の管理、制御が困難となって、取り扱い性に欠けることがわかったためである。尚、サポートスクリーン６４の微小貫通孔の孔径は、０．２ｍｍ〜２ｍｍとし、一次濾過フィルター１５ａで濾過された一次濾液が、全面から速やかに通過できるようにした。
一次濾液排出管６ａから排出された一次濾液は、図１に示すように、一時的に一次濾液移送部６ｂに貯留される。一次濾液移送部６ｂに貯留された一次濾液は、一次濾液移送バルブ６ｄを開くことにより、一次濾液移送管６ｃを通って一次濾液貯留部７に貯留され、一次濾過工程が終了する。
【００３７】
尚、一次濾過工程で使用する一次濾液フィルター１５ａの孔径は、分析用試料液３１に含まれる試料や分析対象物質の種類、必要とされる濾液（検液）の量、二次濾過工程で使用する二次濾過フィルター１５ｂの孔径（目標とする孔径）などとの組合せにより、二次濾過フィルター１５ｂの孔径の３倍〜２０倍の範囲で適宜、選択することができる。一次濾液フィルター１５ａの孔径が、二次濾過フィルター１５ｂの孔径の３倍より小さくなるにつれ、粒径の小さな粒子によって一次濾液フィルター１５ａが目詰まりし易くなり、一次濾過工程の時間が長くなる傾向があり、二次濾過フィルター１５ｂの孔径の２０倍より大きくなるにつれ、一次濾液フィルター１５ａで粒径の大きな粒子を十分に取り除くことが困難になり、二次濾過フィルター１５ｂへの負荷が増大し、二次濾過工程の時間が長くなる傾向があることがわかったためである。
一次濾過工程において、二次濾過フィルター１５ｂの孔径の３倍〜２０倍の孔径を有する一次濾過フィルター１５ａを用いて加圧濾過を行うことにより、減圧濾過よりも極めて大きな圧力差で濾過を行うことができ、濾過時間を大幅に短縮でき、一次濾過工程の作業性、効率性に優れる。
【００３８】
次に、一次濾過工程に続いて二次濾過工程を開始する。
一次濾液貯留部７に貯留された一次濾液は、一次濾液供給バルブ７ｂを開くことにより、一次濾液供給管７ａを通って二次濾過部８の一次濾液供給部９に供給される（図１参照）。
ここで、一次濾液供給部及び一次濾液吸引部の詳細について説明する。
図４は実施の形態１の自動濾過装置の二次濾過部における一次濾液供給部及び一次濾液吸引部の要部拡大断面図である。
図４中、９１は一次濾液供給部９の液溜部、９１ａは液溜部９１の液溜空間、９１ｂは液溜空間９１ａに連通して液溜部９１の上部に形成され一次濾液供給管７ａに接続された一次濾液供給孔、１１１は二次濾過フィルター１５ｂを支持する一次濾液吸引部１１のフィルターホルダー、１１１ａは円形の凹状に形成され二次濾過フィルター１５ｂで濾過された濾液を受けるフィルターホルダー１１１の濾液受け凹部、１１１ｂは濾液受け凹部１１１ａの外周を囲繞するフィルターホルダー１１１のフィルター支持凸部、１１１ｃは濾液受け凹部１１１ａに連通してフィルターホルダー１１１の下部に形成された減圧空間、１１１ｄは減圧空間１１１ｃの底部に形成され濾液排出管１１ａに接続された一次濾液吸引部１１の濾液排出孔、１１２は濾液受け凹部１１１ａに収容され複数の貫通孔を有し二次濾過フィルター１５ｂで濾過された濾液を濾液受け凹部１１１ａに導くポリテトラフルオロエチレンなどの合成樹脂製の濾過プレート、１１３はフィルター支持凸部１１１ｂの上面の濾液受け凹部１１１ａの外周部に配設されたシリコンなどの合成樹脂製のシール用のＯリング、１１５は減圧空間１１１ｃに接続され一次濾液を吸引する一次濾液吸引部１１の真空ポンプ、１１５ａは真空ポンプ１１５の電磁弁である。
【００３９】
図４では、一次濾液供給部９が上昇して、帯状の二次濾過フィルター１５ｂが開放された状態を示しているが、一次濾液供給管７ａから一次濾液を供給し、一次濾液吸引部１１の真空ポンプ１１５で減圧空間１１１ｃを減圧して二次濾過工程を行う際には、一次濾液供給部９が下降し、一次濾液供給部９の液溜部９１と一次濾液吸引部１１のフィルターホルダー１１１の間に二次濾過フィルター１５ｂが挟持された状態となっている。このとき、二次濾過フィルター１５ｂが液溜部９１とＯリング１１３で挟まれ、液溜部９１の液溜空間９１ａとフィルターホルダー１１１の減圧空間１１１ｃは密閉状態となっている。
【００４０】
一次濾液供給部９に供給された一次濾液は一次濾液供給孔９１ｂから液溜空間９１ａに流入する。電磁弁１１５ａを開いて真空ポンプ１１５で吸引することにより、減圧空間１１１ｃが減圧され、二次濾過フィルター１５ｂで一次濾液が減圧濾過される。二次濾過フィルター１５ｂで濾過された濾液は、濾過プレート１１２に形成された複数の貫通孔を通過し、減圧空間１１１ｃへ流入し、濾液排出孔１１１ｄに接続された濾液排出管１１ａから排出される。濾液排出管１１ａから排出された濾液は、濾液貯留部１２に貯留され、二次濾過工程が終了する。このとき、二次次濾過フィルター１５ｂが濾過プレート１１２で支持されているので、減圧による変形を防止することができ、確実に減圧濾過を行うことができる。
また、分析対象物質に応じて予め設定された孔径（公定法で定められた孔径）を有する二次濾過フィルター１５ｂを用いることにより、所望の濾液を得ることができる。本実施の形態では、二次濾過フィルター１５ｂとして孔径が０．４５μｍのメンブレンフィルターを使用し、０．１ＭＰａの圧力（１気圧）で減圧（真空濾過）した。また、濾過プレート１１２の貫通孔の孔径は、１ｍｍ〜６ｍｍとし、二次濾過フィルター１５ｂで濾過された濾液が、全面から速やかに通過できるようにした。尚、減圧濾過を行う二次濾過部８の濾過プレート１１２に加わる力が、加圧濾過を行う一次濾過部３のサポートスクリーン６４に加わる力に比べて小さいので、濾過プレート１１２の貫通孔の孔径をサポートスクリーン６４の微小貫通孔の孔径より大きくすることができる。
濾液貯留部１２から、適宜、必要量の濾液を採取することにより、各種分析や調査を行うことができる。
【００４１】
一次濾過部３の一次濾液受容部６と、二次濾過部８に一次濾液を供給するための一次濾液貯留部７の間に、一次濾液移送部６ｂを設け、一次濾液移送部６ｂと一次濾液貯留部７を接続する一次濾液移送管６ｃの途中に一次濾液移送バルブ６ｄを配設することにより、一次濾過部３で濾過され一次濾液移送部６ｂに貯留された一次濾液を一次濾液貯留部７に移送して貯留することができるので、一次濾過工程と二次濾過工程を完全に分離して独立させることができる。その結果、一次濾過工程及び二次濾過工程の進行状況が互いに影響を与えることがなく、両者の工程を並行して行うことができ、作業性、汎用性に優れる。
尚、種類の異なる分析用試料液３１を濾過する前には、コンタミを防止するために、純水での洗浄を行う。試料液貯留部２に純水を注入し、一次濾過工程及び二次濾過工程と同様の工程を行うことにより、各部を洗浄することができる。
【００４２】
尚、一次濾過工程及び二次濾過工程の終了後は、受容部上下動駆動部５及び供給部上下動駆動部１０によって一次濾液受容部６及び一次濾液供給部９をそれぞれ下降及び上昇させて帯状の一次濾過フィルター１５ａ，二次濾過フィルター１５ｂを開放し、それぞれフィルター送り機構（図示せず）で順送りして交換を行う。
受容部上下動駆動部５及び供給部上下動駆動部１０としては、油圧、水圧、空気圧を利用したピストンシリンダの他に、モータによる送り螺子機構を用いてもよい。
本実施の形態では、受容部上下動駆動部５及び供給部上下動駆動部１０により一次濾液受容部６及び一次濾液供給部９のみを上下動させたが、これに限定されるものではなく、加圧液供給部４及び一次濾液吸引部１１を上下動させてもよい。
【００４３】
分析用試料液３１が土壌を懸濁させたものであり、土壌に含まれる物質の分析を目的としている場合、自動濾過装置１の一次濾過部３で濾過工程を行う前に、まず、溶出部での溶出工程を行う。
図５は、実施の形態１の自動濾過装置の溶出部を示す要部模式正面図である。
図５中、２０は分析用試料液３１中に分析対象物質を溶出させる濾過装置１の溶出部、２１は容器３０に入った分析用試料液３１に超音波振動を与える溶出部２０の超音波振動器、２２は回転軸２３ａの下端に配設された攪拌翼２３で容器３０に入った分析用試料液３１を攪拌する溶出部２０の攪拌器、２４は回転軸２３ａの上端に連結され回転軸２３ａを回転させる攪拌器２２の駆動モータである。
【００４４】
溶出工程では、分析用試料液３１に超音波振動器で超音波振動を与える超音波振動工程と、攪拌器で分析用試料液３１を攪拌する攪拌工程を行う。これにより、分析用試料液３１中に分析対象物質を溶出させることができる。尚、溶媒は公定法などに則って、分析対象物質に応じたものを選択する。
超音波振動工程における超音波振動の周波数は、分析対象物質の種類などによっても異なるが、２０ｋＨｚ〜５００ｋＨｚとした。超音波振動の周波数が２０ｋＨｚよりも低くなると、騒音が大きくなり、使用性に欠け、５００ｋＨｚよりも高くなると、物質の溶解、溶出量が不十分となり、正確な分析が困難になることが分かったためである。
【００４５】
また、攪拌工程において分析用試料液３１を撹拌する際の回転数は、分析用試料液３１の種類や量などによっても異なるが、２０ｒｐｍ〜５００ｒｐｍとした。分析用試料液３１を撹拌する回転数が、２０ｒｐｍよりも遅くなると、十分な溶解、溶出を行うことが困難となり、５００ｒｐｍよりも速くなると、超音波振動で得られる効果が不十分となり、いずれも分析の正確性に欠けることが分かったためである。
尚、超音波振動工程と攪拌工程は別々に行ってもよいし、同時に行ってもよい。特に、超音波振動工程と攪拌工程に要する時間が同等の場合、両者を同時に行うことにより、溶出工程を短時間で効率的に行うことができ、溶出の作業性に優れる。
【００４６】
溶出工程終了後、搬送部（図示せず）により、容器を試料液貯留部２まで移動させ、容器から自動濾過装置１の試料液貯留部２へ分析用試料液３１を供給することにより、前述の一次濾過工程を開始することができる。
尚、一次濾過工程及び二次濾過工程に要する時間を溶出工程に要する時間とほぼ同等とすることにより、一次濾過工程及び二次濾過工程と並行して溶出工程を行うことができ、複数種類の分析用試料液３１を連続的に濾過することが可能で濾過作業の効率性に優れる。
【００４７】
試料液貯留部２と溶出部との間で容器を自動的に搬送する搬送部や、容器を保持して、試料液貯留部２と搬送部の間或いは溶出部と搬送部の間で容器の移動を行ったり、容器を傾動させて容器内の分析用試料液３１を試料液貯留部２に移液したりする容器操作部を有することにより、全ての工程を自動化して短時間で連続的に行うことができ使用性に優れる。
搬送部としては、ターンテーブルが好適に用いられる。ターンテーブルを一方向に回転させるだけで試料液貯留部２と溶出部の間で容器を移動させることができ、機構を簡素化することができ、省スペース性に優れるためである。特に、ターンテーブルに複数の容器保持部を設けた場合、溶出部２０での溶出工程が終了した複数の容器を容器保持部に保持して分析用試料液３１を作り置きしておき、まとめて分析を行うこともできる。また、溶出工程と濾過工程を並行して連続的に行うことができ、作業時間を短縮することができる。
【００４８】
以上のように実施の形態１における自動濾過方法は構成されているので、以下のような作用が得られる。
（１）目標とする孔径よりも大きな孔径を有する一次濾過フィルター１５ａ（目の粗いフィルター）で分析用試料液３１の加圧濾過を行う一次濾過工程を有することにより、目標とする孔径を有する二次濾過フィルター１５ｂ（目の細かいフィルター）を用いて二次濾過工程を行う前に、大きな粒子と共に若干の小さな粒子も取り除くことができるので、二次濾過工程の負荷を低減することができ、短時間で必要量の濾液（検液）を得ることが可能で濾過作業性に優れる。
（２）一次濾過工程で大きな粒子と共に若干の小さな粒子が取り除かれた一次濾液を二次濾過工程で減圧濾過することにより、二次濾過工程で用いる目の細かい二次濾過フィルター１５ｂに目詰まりが発生し難く、一度の濾過工程で必要量の濾液（検液）を得ることができ、従来のように二次濾過フィルター１５ｂを交換しながら、二次濾過工程を複数回に分けて行う必要がなく、メンテナンス性に優れ、作業時間を短縮できると共に、二次濾過フィルター１５ｂの使用量を大幅に削減することができ、省資源性に優れる。
（３）一次濾過工程で加圧濾過を行うことにより、一次濾過工程の時間を大幅に短縮することができ、短時間で大量の一次濾液を得ることが可能で、濾過作業の効率性に優れる。
（４）二次濾過部８で減圧濾過を行うことにより、構造を簡素化することができ、省スペース性、設計自在性、量産性に優れると共に、漏れが発生した場合でも外部に濾液が飛散することがなく、取扱い性に優れる。
【００４９】
以上のように実施の形態１における自動濾過装置は構成されているので、以下のような作用が得られる。
（１）目標とする孔径よりも大きな孔径を有する一次濾過フィルター１５ａ（目の粗いフィルター）で分析用試料液３１の加圧濾過を行う一次濾過部３を有することにより、目標とする孔径を有する二次濾過フィルター１５ｂ（目の細かいフィルター）を用いて二次濾過部８で減圧濾過を行う前に、大きな粒子と共に若干の小さな粒子も取り除くことができるので、二次濾過部８の負荷を低減することができ、短時間で必要量の濾液（検液）を得ることが可能で濾過作業性に優れる。
（２）一次濾過部３での加圧濾過で大きな粒子と共に若干の小さな粒子が取り除かれた一次濾液を二次濾過部８で濾過することにより、二次濾過部８で用いる目の細かい二次濾過フィルター１５ｂに目詰まりが発生し難く、一度の濾過工程で必要量の濾液（検液）を得ることができ、従来のように二次濾過フィルター１５ｂを交換しながら、二次濾過工程を複数回に分けて行う必要がなく、メンテナンス性に優れ、作業時間を短縮できると共に、二次濾過フィルター１５ｂの使用量を大幅に削減することができ、省資源性に優れる。
（３）一次濾過部３で加圧濾過を行うことにより、一次濾過部３での濾過時間を大幅に短縮することができ、短時間で大量の一次濾液を得ることが可能で、濾過作業の効率性に優れる。
（４）二次濾過工程で減圧濾過を行うことにより、漏れが発生した場合でも外部に濾液が飛散することがなく、取扱い性に優れる。
（５）一次濾過部３の上流側に分析用試料液３１を貯留する試料液貯留部２を有することにより、試料液貯留部２に予め秤量された分析用試料液３１を保存することができ、作業開始時に直ちに試料液貯留部２から一次濾過部３へ所定量の分析用試料液３１を確実に供給して一次濾過部３での濾過を開始することができ、濾過作業の効率性に優れると共に、することができ、濾過作業の信頼性に優れる。
（６）一次濾過部３と二次濾過部８の間に、一次濾過部３で濾過された一次濾液を貯留する一次濾液貯留部７を有することにより、一次濾過部３での濾過終了後に、二次濾過部８における減圧濾過に備えることができ、一次濾液供給管７ａに配設された一次濾液供給バルブ７ｂを開くだけで、二次濾過部８に一次濾液を供給して、直ちに二次濾過部８での減圧濾過を行うことができるので、一次濾過部３での濾過と二次濾過部８での濾過を連続的かつ効率的に行うことができ、濾過作業の効率性を向上させることができる。
（７）二次濾過部８の下流側に二次濾過部８で濾過された濾液を貯留する濾液貯留部１２を有することにより、分析工程やその他の後工程に使用するまでの間、濾液を貯留しておくことができ、所望のタイミングで濾液貯留部１２から濾液を取り出して濾液の分析などを行うことができ、使用性に優れる。
（８）試料液加圧部３ａで加圧された分析用試料液３１を加圧液排出管３ｂから加圧液供給部４に供給することができ、一次濾過フィルター１５ａで加圧濾過された一次濾液を一次濾過フィルター１５ａの裏面側に配設された一次濾液受容部６で確実に受容して、一次濾過を行うことができ、得られた一次濾液を一次濾液移送部６ｂに一時的に貯留してから後工程の二次濾過工程に送ることができ、一次濾過工程と二次濾過工程の連続作業性に優れる。
（９）一次濾液供給管７ａを通って一次濾液供給部９に供給される一次濾液を、二次濾過フィルター１５ｂの裏面側から一次濾液吸引部１１の減圧空間１１１ｄに接続された真空ポンプ１１５で吸引することにより、減圧濾過することができ、濾過された濾液を濾液排出管１１ａから排出して濾液貯留部１２に確実に貯留することができ、得られた濾液を検液として様々な分析に用いることができる。
（１０）一次濾過部３と、二次濾過部８に一次濾液を供給するための一次濾液貯留部７の間に、一次濾液移送部６ｂを設け、一次濾液移送部６ｂと一次濾液貯留部７を接続する一次濾液移送管６ｃの途中に一次濾液移送バルブ６ｄを配設することにより、一次濾過部３で濾過され一次濾液移送部６ｂに一時的に貯留された一次濾液を一次濾液貯留部７に移送して貯留することができるので、一次濾過工程と二次濾過工程を完全に分離して独立させることができ、一次濾過工程及び二次濾過工程の進行状況が互いに影響を与えることがなく、両者の工程を並行して行うことができ、濾過の作業性、汎用性に優れる。
（１１）分析用試料液３１が貯留される加圧容器２５の上端部に、加圧容器２５の中に加圧気体を供給する加圧気体供給口２５ａが配設されているので、加圧容器２５の中に容易に加圧気体を供給して、加圧容器２５の中に貯留された分析用試料液３１を加圧することができ、加圧の作業性に優れる。
（１２）加圧容器２５の上端部に形成された試料液供給口２５ｂに連通しボール弁２６が配設されたボール弁通路２６ｃを有するので、試料液供給口２５ｂから加圧容器２５の中に分析用試料液３１を供給した後、ボール弁通路２６ｃをボール弁２６で閉塞することにより、加圧容器２５を確実に密閉することができ、加圧気体供給口２５ａから供給される加圧気体が加圧容器２５から漏れることがなく、加圧の信頼性、効率性に優れる。
（１３）試料液供給管２ａに接続されボール弁通路２６ｃに挿抜自在に配設されボール弁２６の弁体２６ａに穿設された開口部２６ｂを貫通して試料液供給口２５ｂから加圧容器２５に分析用試料液３１を注入する試料液注入ノズル２７を有するので、加圧容器２５に分析用試料液３１を注入する際に、分析用試料液３１がボール弁２６の弁体２６ａやボール弁通路２６ｃに接触することがなく、分析用試料液３１に含まれる土壌の砂などの試料の粒子が付着することがないので、ボール弁２６の破損を確実に防止することができ、ボール弁２６の耐久性及び試料液加圧部３ａにおける加圧の信頼性に優れる。
（１４）試料液注入ノズル２７を上下動させる注入ノズル上下動駆動部２９を有するので、試料液注入ノズル２７を容易に上下動させてボール弁通路２６ｃへの挿抜を行うことができ、加圧容器２５への分析用試料液３１の注入作業と、加圧容器２５への加圧気体の供給作業の切り替えを短時間で効率的に行うことができ、使用性に優れる。
（１５）加圧容器２５の底部に形成され加圧液排出管３ｂと接続されて、加圧された分析用試料液３１が排出される加圧液排出口２５ｃを有するので、加圧容器２５の中で加圧された分析用試料液３１を漏れなく確実に加圧液排出口２５ｃから排出することができ、加圧された所定量の分析用試料液３１を加圧液排出管３ｂを通して加圧液供給部４に供給して加圧濾過を行うことができ、加圧濾過工程の信頼性に優れる。
【実施例】
【００５０】
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。なお、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
実施の形態１で説明した自動濾過装置及び自動濾過方法を用いて試料として土壌を懸濁させた分析用試料液の連続的な自動濾過を行った。
各工程の条件は以下の通りであった。
ここでは、土壌に含まれる物質を分析するため、一次濾過工程の前工程として溶出工程を行った。
溶出工程の超音波振動工程における超音波振動の周波数は３０ｋＨｚ〜４０ｋＨｚ、攪拌工程において分析用試料液を撹拌する際の回転数は３０ｒｐｍ〜３００ｒｐｍとし、超音波振動工程と攪拌工程を同時に行った。尚、超音波振動工程及び攪拌工程に要した時間は５分〜１５分であった。また、溶媒の選択、溶質と溶媒の割合は、土壌分析の公定法に則って行った。
このようにして得られた分析用試料液３１を一次濾過部３において一次濾過した。
一次濾過部３の一次濾過フィルター１５ａとして孔径が３μｍのメンブレンフィルターを使用し、０．４〜０．６ＭＰａの圧力で加圧濾過による一次濾過工程を行ったところ、２分〜４分で５０ｍＬの一次濾液を得ることができた。
続いて、一次濾過工程で得られた一次濾液を二次濾過部８で二次濾過した。
二次濾過部８の二次濾過フィルター１５ｂとして孔径が０．４５μｍのメンブレンフィルターを使用し、０．１ＭＰａの圧力（１気圧）で減圧（真空）濾過による二次濾過工程を行ったところ、１分〜２分の短時間で５０ｍＬの濾液を得ることができた。
（比較例１）
実施例１と同様の分析用試料液を用いて、従来の減圧（真空）濾過のみで濾過工程を行った。
濾過工程の条件は実施例１の二次濾過工程と同一であり、フィルターとして孔径が０．４５μｍのメンブレンフィルターを使用し、０．１ＭＰａの圧力（１気圧）で減圧（真空）濾過を行ったところ、５０ｍＬの分析用試料液を濾過するのに２０分〜４０分かかった。
【００５１】
比較例１の従来の濾過方法では、２０分〜４０分かかっていた濾過工程を、実施例１では、一次濾過工程と二次濾過工程を合わせても３分〜６分という極めて短い時間で行うことができ、濾過時間を大幅に短縮できることが確認された。
また、比較例１及び実施例１で得られた濾液をＩＣＰ（誘導結合プラズマ発光分光分析装置）により分析したところ、それぞれの濾液に溶出したカドミウムや六価クロムの量は同等であるという結果が得られた。これにより、実施例１の濾過方法が、分析用試料液に溶出した分析対象物質の分析に影響を与えることはなく、従来の公定法の代わりに、簡易分析法として土壌の調査に利用できることが明らかとなった。
【産業上の利用可能性】
【００５２】
本発明は、濾過時間を大幅に短縮することができ、濾過工程中にフィルターの交換を行う必要がなく、必要量の濾液（検液）を短時間で得ることができる作業性、省資源性に優れた分析用試料液の自動濾過方法の提供、及び簡素な構造で短時間に濾過作業を行うことができると共に、濾過作業中に並行して分析用試料液の調整を行うことができ、連続的に濾過作業を行うことが可能で、全体の作業時間を短縮することができる効率性、使用性に優れた分析用試料液の自動濾過装置の提供を行うことができ、分析作業の効率化を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】実施の形態１の自動濾過装置の要部模式正面図
【図２】（ａ）実施の形態１の自動濾過装置の一次濾過部における試料液加圧部での分析用試料液の供給状態を示す要部断面図（ｂ）実施の形態１の自動濾過装置の一次濾過部における試料液加圧部での分析用試料液の加圧状態を示す要部断面図
【図３】実施の形態１の自動濾過装置の一次濾過部における加圧液供給部及び一次濾液受容部の要部拡大断面図
【図４】実施の形態１の自動濾過装置の二次濾過部における一次濾液供給部及び一次濾液吸引部の要部拡大断面図
【図５】実施の形態１の自動濾過装置の一次濾過部における加圧液供給部及び一次濾液受容部の要部拡大断面図
【符号の説明】
【００５４】
１ 濾過装置
２ 試料液貯留部
２ａ 試料液供給管
３ 一次濾過部
３ａ 試料液加圧部
３ｂ 加圧液排出管
４ 加圧液供給部
５ 受容部上下動駆動部
６ 一次濾液受容部
６ａ 一次濾液排出管
６ｂ 一次濾液移送部
６ｃ 一次濾液移送管
６ｄ 一次濾液移送バルブ
７ 一次濾液貯留部
７ａ 一次濾液供給管
７ｂ 一次濾液供給バルブ
８ 二次濾過部
９ 一次濾液供給部
１０ 供給部上下動駆動部
１１ 一次濾液吸引部
１１ａ 濾液排出管
１２ 濾液貯留部
１５ａ 一次濾過フィルター
１５ｂ 二次濾過フィルター
２０ 溶出部
２１ 超音波振動器
２２ 攪拌器
２３ 攪拌翼
２３ａ 回転軸
２４ 駆動モータ
２５ 加圧容器
２５ａ 加圧気体供給口
２５ｂ 試料液供給口
２５ｃ 加圧液排出口
２６ ボール弁
２６ａ 弁体
２６ｂ 開口部
２６ｃ ボール弁通路
２７ 試料液注入ノズル
２７ａ ノズル支持部
２８ 連結部
２９ 注入ノズル上下動駆動部
２９ａ ピストン
２９ｂ シリンダ
３１ 分析用試料液
４１ 加圧液溜部
４１ａ 液溜空間
４１ｂ 加圧液供給孔
４２，１１３ Ｏリング
６１，１１１ フィルターホルダー
６１ａ 一次濾液受け凹部
６１ｂ，１１１ｂ フィルター支持凸部
６１ｃ 一次濾液排出孔
６２ サポートリング
６２ａ 環状部材
６２ｂ 環状部材接続部
６３ ガスケット
６４ サポートスクリーン
９１ 液溜部
９１ａ 液溜空間
９１ｂ 一次濾液供給孔
１１１ａ 濾液受け凹部
１１１ｃ 減圧空間
１１１ｄ 濾液排出孔
１１２ 濾過プレート
１１５ 真空ポンプ
１１５ａ 電磁弁
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分析用試料液を連続的に処理して分析に用いる検液を作製するための分析用試料液の自動濾過方法及び濾過装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、有害物質による土壌汚染の増加が著しく、土壌汚染による健康影響の懸念や対策の確立への社会的要請から、土壌汚染の状況把握、土壌汚染による人の健康被害の防止に関する措置等の土壌汚染対策を実施するための土壌汚染対策法が制定されている。
また、土壌汚染の未然防止のため、事業者等に対し、土地の改変に際しては、その土地の調査を義務付けており、その測定方法は、公定法として環境省告示（環境庁告示第４６号、環境庁告示第１３号、環境省告示第１６号、環境省告示第１９号）等に規定されている。
例えば、土壌の溶出試験法においては、ガラス製容器又は測定対象とする物質が吸着しない容器に試料を採取し、風乾する。試料の混合比が重量体積比で１０％となるように溶媒を混合し、得られた試料液（混合液）を６時間振とうさせる。この試料液を１０〜３０分程度静置し、毎分３０００回転で２０分間遠心分離した後の上澄み液を孔径０．４５μｍのメンブレンフィルターで濾過する。そして、定量に必要な量の濾液を計り取って検液としている。
【０００３】
試料液から得られる上澄み液の濾過には、一般的に吸引濾過（真空濾過）が採用されているが、フィルターの孔径が小さいため、濾過に多くの時間がかかり作業性に欠けるという問題がある。特に、粘土質の土壌（特に０．１〜０．２μｍ程度の粒子を多く含むもの）を試験する場合には、フィルターが目詰まりし易く、頻繁にフィルターを交換する必要があり、メンテナンス性、省資源性に欠けるという問題がある。また、フィルターの交換を怠ると、濾過時間が非常に長くなるだけでなく、目詰まりによりフィルターの実効的な孔径が小さくなり、濾液の性状が変化して正確な分析値を行うことができず、分析の信頼性に欠けるという問題も発生する。
これらの問題点を解決するために、様々な検討がなされており、例えば（特許文献１）には、「分析用試験液を濾過する方法において、フィルターの閉塞状況をモニターし、閉塞の度合いが決められた基準を超えた場合に自動的にフィルターを送ることを特徴とする分析用試験液の濾過装置。」が開示されている。
【特許文献１】特開２００５−２６５４１３号公報
【非特許文献１】環境庁告示第４６号
【非特許文献２】環境庁告示第１３号
【非特許文献３】環境省告示第１６号
【非特許文献４】環境省告示第１９号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら上記従来の技術は、以下のような課題を有していた。
（１）（特許文献１）の分析用試験液の濾過装置は、フィルターの閉塞状況をモニターし、閉塞の度合いが決められた基準を超えた場合に自動的にフィルターを送ることにより、フィルター交換に要する手間をなくし、フィルターの閉塞を未然に防ぎ、継続的に安定した濾過を行って、濾液（検液）の性状の安定化を図り、確度の高い分析値を得ようとするものであるが、濾過に用いるフィルターの孔径が小さく、短時間で閉塞してしまうので、必要な量の濾液を得るために、１回の濾過工程中に繰り返しフィルターを送って交換する必要があり、濾過時間も長期化し、省資源性、作業性に欠けるという課題を有していた。
（２）また、公定法と比べ、簡便で短時間に分析でき、一定の精度、感度が確保されている方法については、簡易分析法として調査に利用できることになっており、土壌中の有害物質の調査費用の低減化、調査時間の短縮化を実現するための分析用試料液の自動濾過方法と濾過装置の開発が強く望まれていた。
【０００５】
本発明は上記従来の課題を解決するもので、濾過時間を大幅に短縮することができ、濾過工程中にフィルターの交換を行う必要がなく、必要量の濾液（検液）を短時間で得ることができる作業性、省資源性に優れた分析用試料液の自動濾過方法の提供、及び簡素な構造で短時間に濾過作業を行うことができると共に、濾過作業中に並行して分析用試料液の調整を行うことができ、連続的に自動で濾過作業を行うことが可能で、全体の作業時間を短縮することができる効率性、使用性に優れた分析用試料液の自動濾過装置の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記従来の課題を解決するために本発明の分析用試料液の自動濾過方法及び分析用試料液の自動濾過装置は、以下の構成を有している。
本発明の請求項１に記載の分析用試料液の自動濾過方法は、分析用試料液を連続的に処理して分析に用いる検液を作製するための前記分析用試料液の自動濾過方法であって、前記分析用試料液を目標とする孔径よりも大きな孔径を有する一次濾過フィルターで加圧濾過する一次濾過工程と、前記一次濾過工程で得られた一次濾液を前記目標とする孔径を有する二次濾過フィルターで減圧濾過する二次濾過工程と、を備えた構成を有している。
この構成により、以下のような作用が得られる。
（１）目標とする孔径よりも大きな孔径を有する一次濾過フィルター（目の粗いフィルター）で分析用試料液を加圧濾過する一次濾過工程を有することにより、目標とする孔径を有する二次濾過フィルター（目の細かいフィルター）を用いて二次濾過工程を行う前に、大きな粒子と共に若干の小さな粒子を取り除くことができるので、二次濾過工程の負荷を低減することができ、短時間で必要量の濾液（検液）を得ることが可能で濾過作業性に優れる。
（２）一次濾過工程で大きな粒子と共に若干の小さな粒子が取り除かれた一次濾液を二次濾過工程で減圧濾過することにより、二次濾過工程で用いる目の細かい二次濾過フィルターに目詰まりが発生し難く、一度の二次濾過工程で必要量の濾液（検液）を得ることができ、従来のように二次濾過フィルター１５ｂを交換しながら、二次濾過工程を複数回に分けて行う必要がなく、メンテナンス性に優れ、作業時間を短縮できると共に、フィルターの使用量を大幅に削減することができ、省資源性に優れる。
（３）一次濾過工程で加圧濾過を行うことにより、一次濾過工程の時間を大幅に短縮することができ、短時間で大量の一次濾液を得ることが可能で、濾過作業の効率性に優れる。
（４）二次濾過部で減圧濾過を行うことにより、構造を簡素化することができ、省スペース性、設計自在性、量産性に優れると共に、漏れが発生した場合でも外部に濾液が飛散することがなく、取扱い性に優れる。
【０００７】
ここで、分析用試料液としては、土壌溶出液、廃棄物溶出液、粉流体や樹脂などの溶解液、スラリーなどが挙げられる。
二次濾過工程で使用する二次濾過フィルターの孔径は検査、分析対象物質の種類や分析方法で要求されるものを適宜、選択することができる。また、一次濾過工程で使用する一次濾液フィルターの孔径は、分析用試料液に含まれる試料や分析対象物質の種類、必要とされる濾液（検液）の量、二次濾過工程で使用する二次濾過フィルターの孔径（目標とする孔径）などとの組合せにより、適宜、選択することができるが、一次濾液フィルターの孔径は、二次濾過フィルターの孔径の３倍〜２０倍が好ましい。一次濾液フィルターの孔径が、二次濾過フィルターの孔径の３倍より小さくなるにつれ、粒径の小さな粒子によって一次濾液フィルターが目詰まりし易くなり、一次濾過工程の時間が長くなる傾向があり、二次濾過フィルターの孔径の２０倍より大きくなるにつれ、一次濾液フィルターで粒径の大きな粒子を十分に取り除くことが困難になり、二次濾過フィルターへの負荷が増大し、二次濾過工程の時間が長くなる傾向があり、いずれも加圧濾過による時間短縮の効果が不十分となるため好ましくない。
【０００８】
一次濾過工程において、二次濾過フィルターの孔径の３倍〜２０倍の孔径を有する一次濾過フィルターを用いて加圧濾過を行うことにより、減圧濾過よりも極めて大きな圧力差で濾過を行うことができ、濾過時間を大幅に短縮でき、一次濾過工程の作業性、効率性に優れる。一次濾過工程における加圧圧力は、一次濾過フィルターの孔径や濾過対象となる分析用試料液の種類などによっても異なるが、０．３ＭＰａ〜０．８ＭＰａ、好ましくは０．４ＭＰａ〜０．６ＭＰａが望ましい。加圧圧力が０．４ＭＰａよりも低くなるにつれ、濾過時間が長くなり、加圧濾過の効果が低下し易くなる傾向があり、０．６ＭＰａよりも高くなるにつれ、濾過時の一次濾過フィルターへの負荷が増加し、耐久性が低下し易くなる傾向が見られる。また、０．３ＭＰａよりも低くなると、加圧濾過による時間短縮の効果が不十分となり、０．８ＭＰａよりも高くなると、圧力の管理、制御が困難となって、取り扱い性に欠け、いずれも好ましくない。
【０００９】
二次濾過工程では、一次濾液に含まれる所望の粒径以上の粒子を取り除くために、目標とする孔径を有する二次濾過フィルター（目の細かいフィルター）を用いる。一次濾過工程では、二次濾過工程で用いる目の細かい二次濾過フィルターよりも粒径の大きな粒子と共に、若干ではあるが二次濾過フィルターよりも粒径の小さな粒子も、一緒に取り除かれているので、目の細かい二次濾過フィルターでは目詰まりが発生し難くなっている。二次濾過工程で、加圧濾過を行うことも可能ではあるが、減圧濾過とすることにより、装置のコンパクト性、設計自在性、量産性に優れる。
尚、一次濾過工程及び二次濾過工程で用いるフィルターの材質や種類は、分析用試料液に含まれる試料や分析対象物質の種類などに応じて、適宜、選択することができる。特に、土壌の分析用試料液を濾過する場合、二次濾過工程では、従来の公定法に則って、定められた孔径を有するメンブレンフィルターを用いることが好ましい。
【００１０】
一次濾過工程の前工程として分析用試料液中に分析対象物質を溶出させる溶出工程を備えた場合、一次濾過工程及び二次濾過工程で濾過されて得られた濾液を検液として、分析対象物質の溶出量などを確実に定量分析することができる。
例えば、試料（土壌）中にカドミウム，鉛，砒素，水銀などの重金属等が含まれている場合、予め溶出工程を行うことにより、それらを分析用試料液中に溶出させることができる。二次濾過工程まで終了した濾液を後工程の分析工程で分析することにより、試料（土壌）中に含まれる分析対象物質の種類や溶出量を知ることができる。
【００１１】
溶出工程としては、分析用試料液に超音波振動を与える超音波振動工程と、分析用試料液を攪拌する攪拌工程と、を備えたものが好適に用いられる。
溶出工程が、分析用試料液に超音波振動を与える超音波振動工程と分析用試料液を攪拌する攪拌工程を有することにより、短時間で簡便かつ確実に試料に含まれる分析対象物質を溶出させることができる。
超音波振動の周波数は、分析対象物質の種類などによっても異なるが、２０ｋＨｚ〜５００ｋＨｚ、好ましくは３０ｋＨｚ〜１００ｋＨｚが望ましい。超音波振動の周波数が３０ｋＨｚよりも低くなるにつれ、分析対象物質の溶解、溶出に斑が生じ易くなる傾向があり、１００ｋＨｚよりも高くなるにつれ、分析対象物質の溶解、溶出が抑えられ、工程時間が長くなる傾向が見られる。また、２０ｋＨｚよりも低くなると、騒音が大きくなり、使用性に欠け、５００ｋＨｚよりも高くなると、分析対象物質の溶解、溶出量が不十分となり、正確な分析が困難になるため、いずれも好ましくない。
【００１２】
攪拌工程において分析用試料液を撹拌する際の回転数は、分析用試料液に含まれる試料や分析対象物質の種類や量などによっても異なるが、２０ｒｐｍ〜５００ｒｐｍ、好ましくは３０ｒｐｍ〜３００ｒｐｍが望ましい。分析用試料液を撹拌する回転数が、３０ｒｐｍよりも遅くなるにつれ、分析対象物質の溶解、溶出が抑えられ、分析結果が低めに出易くなる傾向があり、３００ｒｐｍよりも速くなるにつれ、分析用試料液中にエアーを巻き込み易くなり、超音波振動で得られる効果が低減する傾向が見られる。また、２０ｒｐｍよりも遅くなると、十分な溶解、溶出を行うことが困難となり、５００ｒｐｍよりも速くなると、超音波振動で得られる効果が不十分となり、いずれも分析の正確性に欠け、好ましくない。
尚、超音波振動工程と攪拌工程を別々に行う場合は、いずれを先に行ってもよい。また、超音波振動工程と攪拌工程を同時に行ってもよく、その場合、溶出工程を短時間で効率的に行うことができ、溶出の作業性に優れる。
【００１３】
本発明の請求項２に記載の分析用試料液の自動濾過装置は、分析用試料液を連続的に処理して分析に用いる検液を作製するための前記分析用試料液の自動濾過装置であって、前記分析用試料液を貯留する試料液貯留部と、前記試料液貯留部に接続された試料液供給管と、前記試料液供給管から供給される前記分析用試料液を目標とする孔径よりも大きな孔径を有する一次濾過フィルターで加圧濾過する一次濾過部と、前記一次濾過部で濾過された一次濾液を排出する一次濾液排出管と、前記一次濾液排出管から排出された一次濾液を貯留する一次濾液貯留部と、前記一次濾液貯留部に接続された一次濾液供給管と、前記一次濾液供給管の開閉を制御する一次濾液供給バルブと、前記一次濾液供給管から供給される一次濾液を目標とする孔径を有する二次濾過フィルターで減圧濾過する二次濾過部と、前記二次濾過部で濾過された濾液を排出する濾液排出管と、前記濾液排出管から排出された濾液を貯留する濾液貯留部と、を備えた構成を有している。
この構成により、以下のような作用が得られる。
（１）目標とする孔径よりも大きな孔径を有する一次濾過フィルター（目の粗いフィルター）で分析用試料液の加圧濾過を行う一次濾過部を有することにより、目標とする孔径を有する二次濾過フィルター（目の細かいフィルター）を用いて二次濾過部で減圧濾過を行う前に、大きな粒子と共に、大きな粒子で形成されたブリッジに入り込んだ若干の小さな粒子も一緒に取り除くことができるので、二次濾過部の負荷を低減することができ、短時間で必要量の濾液（検液）を得ることが可能で濾過作業性に優れる。
（２）一次濾過部での加圧濾過で大きな粒子と共に若干の小さな粒子が取り除かれた一次濾液を二次濾過部で減圧濾過することにより、二次濾過部で用いる目の細かい二次濾過フィルターに目詰まりが発生し難く、二次濾過部での一度の濾過で必要量の濾液（検液）を得ることができ、濾過工程中にフィルターを交換する必要がなく、メンテナンス性に優れると共に、フィルターの使用量を大幅に削減することができ、省資源性に優れる。
（３）一次濾過部で加圧濾過を行うことにより、一次濾過部での濾過時間を大幅に短縮することができ、短時間で大量の一次濾液を得ることが可能で、濾過作業の効率性に優れる。
（４）二次濾過工程で減圧濾過を行うことにより、漏れが発生した場合でも外部に濾液が飛散することがなく、取扱い性に優れる。
（５）一次濾過部の上流側に分析用試料液を貯留する試料液貯留部を有することにより、試料液貯留部に予め秤量された分析用試料液を保存することができ、作業開始時に直ちに試料液貯留部から一次濾過部へ所定量の分析用試料液を確実に供給して一次濾過部での濾過を開始することができ、濾過作業の効率性、信頼性に優れる。
（６）一次濾過部と二次濾過部の間に、一次濾過部で濾過された一次濾液を貯留する一次濾液貯留部を有することにより、一次濾過部での濾過終了後に、二次濾過部における減圧濾過に備えることができ、一次濾液供給管に配設された一次濾液供給バルブを開くだけで、二次濾過部に一次濾液を供給して、直ちに二次濾過部での減圧濾過を行うことができ、一次濾過部での濾過と二次濾過部での濾過を連続的かつ効率的に行うことができ、濾過作業の効率性を向上させることができる。
（７）二次濾過部の下流側に二次濾過部で濾過された濾液を貯留する濾液貯留部を有することにより、分析工程やその他の後工程に使用するまでの間、濾液を貯留しておくことができ、所望のタイミングで濾液貯留部から濾液を取り出して濾液の分析などを行うことができ、使用性に優れる。
【００１４】
ここで、一次濾過部で行われる加圧濾過及び二次濾過部で行われる減圧濾過については、請求項１で説明した通りである。
自動濾過装置が、分析用試料液中に分析対象物質を溶出させる溶出部を有する場合、一次濾過工程及び二次濾過工程が終了して最終的に得られた濾液を検液として、分析対象物質の溶出量などの分析に用いることができる。また、一次濾過部及び二次濾過部で濾過を行っている最中に、溶出部で分析用試料液中に分析対象物質を溶出させて次の濾過作業に備えることができ、各々の工程を同時に並行処理することができるので、連続的に溶出、濾過、分析の作業が可能であり、全体の作業時間を大幅に短縮することができ、作業効率を向上させることができる。
【００１５】
溶出部は、分析用試料液中に分析対象物質を溶出させることができるものであればよいが、分析用試料液に超音波振動を与える超音波振動器と分析用試料液を攪拌する攪拌器を有する場合、短時間で簡便かつ確実に試料に含まれる分析対象物質を溶出させることができる。
超音波振動器としては、分析用試料液が入った容器に超音波振動を与えることができるものであればよい。超音波振動の振動数や超音波振動を与える時間は、請求項１で説明した通りであるので説明を省略する。
攪拌器としては、容器に入った分析用試料液を攪拌できるものであればよいが、攪拌翼をモータで回転させるものが好適に用いられる。分析用試料液を攪拌する時間は、請求項１で説明した通りであるので説明を省略する。
【００１６】
請求項３に記載の発明は、請求項２に記載の分析用試料液の自動濾過装置であって、前記一次濾過部が、前記試料液供給管から供給される分析用試料液の加圧を行う試料液加圧部と、前記試料液加圧部で加圧された分析用試料液を排出する加圧液排出管と、前記加圧液排出管から排出される分析用試料液を前記一次濾過フィルターの表面側に供給する加圧液供給部と、前記一次濾過フィルターで濾過された一次濾液を前記一次濾過フィルターの裏面側で受容し前記一次濾液排出管に接続された一次濾液受容部を備えた構成を有している。
この構成により、請求項２で得られる作用に加え、以下のような作用が得られる。
（１）試料液加圧部で加圧された分析用試料液を加圧液排出管から加圧液供給部に供給することができ、一次濾過フィルターで濾過された一次濾液を一次濾過フィルターの裏面側に配設された一次濾液受容部で受容し、一次濾液排出管から排出して一次濾液貯留部に貯留することができる。
【００１７】
ここで、一次濾過部は、試料液加圧部を上下動させる加圧部上下動駆動部及び／又は一次濾液受容部を上下動させる受容部上下動駆動部を有することにより、濾過を行う時は、試料液加圧部と一次濾液受容部の間に一次濾過フィルターを挟んで密閉、固定し、確実に加圧濾過を行うことができ、濾過の信頼性に優れる。また、メンテナンスを行う時は、試料液加圧部と一次濾液受容部の間を拡げて一次濾過フィルターを開放し、一次濾過フィルターや各部の部品の交換や洗浄などを行うことができ、取り扱い性、メンテナンス性に優れる。
【００１８】
請求項４に記載の発明は、請求項２又は３に記載の分析用試料液の自動濾過装置であって、前記二次濾過部が、前記一次濾液供給管から供給される一次濾液を前記二次濾過フィルターの表面側に供給する一次濾液供給部と、前記濾液排出管に接続され前記二次濾過フィルターの裏面側から真空ポンプにより一次濾液を吸引する一次濾液吸引部と、を備えた構成を有している。
この構成により、請求項２又は３で得られる作用に加え、以下のような作用が得られる。
（１）一次濾液供給管を通って一次濾液供給部に供給される一次濾液を、二次濾過フィルターの裏面側から一次濾液吸引部で吸引することにより、減圧濾過することができ、濾過された濾液を濾液排出管から排出して濾液貯留部に確実に貯留することができる。
【００１９】
ここで、二次濾過部は、一次濾液供給部を上下動させる供給部上下動駆動部及び／又は一次濾液吸引部を上下動させる吸引部上下動駆動部を有することにより、濾過を行う時は、一次濾液供給部と一次濾液吸引部の間に二次濾過フィルターを挟んで密閉、固定し、確実に減圧濾過を行うことができ、濾過の信頼性に優れる。また、メンテナンスを行う時は、一次濾液供給部と一次濾液吸引部の間を拡げて二次濾過フィルターを開放し、二次濾過フィルターや各部の部品の交換や洗浄などを行うことができ、取り扱い性、メンテナンス性に優れる。
【００２０】
請求項５に記載の発明は、請求項２乃至４の内いずれか１項に記載の分析用試料液の自動濾過装置であって、前記一次濾液排出管に接続され前記一次濾過部と前記一次濾液貯留部との間に配設された一次濾液移送部と、前記一次濾液移送部と前記一次濾液貯留部の間を接続する一次濾液移送管と、前記一次濾液移送管の途中に配設され前記一次濾液移送管の開閉を制御する一次濾液移送バルブと、を備えた構成を有している。
この構成により、請求項２乃至４の内いずれか１項で得られる作用に加え、以下のような作用が得られる。
（１）一次濾過部と、二次濾過部に一次濾液を供給するための一次濾液貯留部の間に、一次濾液移送部を設け、一次濾液移送部と一次濾液貯留部を接続する一次濾液移送管の途中に一次濾液移送バルブを配設することにより、一次濾過部で濾過され一次濾液移送部に貯留された一次濾液を一次濾液貯留部に移送して貯留することができるので、一次濾過工程と二次濾過工程を完全に分離して独立させることができ、一次濾過工程及び二次濾過工程の進行状況が互いに影響を与えることがなく、両者の工程を並行して行うことができ、濾過の作業性、汎用性に優れる。
【００２１】
請求項６に記載の発明は、請求項３乃至５の内いずれか１項に記載の分析用試料液の自動濾過装置であって、前記試料液加圧部が、前記分析用試料液が貯留される加圧容器と、前記加圧容器の上端部に配設され前記加圧容器の中に加圧気体を供給する加圧気体供給口と、前記加圧容器の上端部に形成された試料液供給口と、前記試料液供給口に連通しボール弁が配設されたボール弁通路と、前記試料液供給管に接続され前記ボール弁通路に挿抜自在に配設され前記ボール弁の弁体に穿設された開口部を貫通して前記試料液供給口から前記加圧容器に前記分析用試料液を注入する試料液注入ノズルと、前記試料液注入ノズルを上下動させる注入ノズル上下動駆動部と、前記加圧容器の底部に形成され前記加圧液排出管と接続されて加圧された前記分析用試料液が排出される加圧液排出口と、を備えた構成を有している。
この構成により、請求項３乃至５の内いずれか１項で得られる作用に加え、以下のような作用が得られる。
（１）分析用試料液が貯留される加圧容器の上端部に、加圧容器の中に加圧気体を供給する加圧気体供給口が配設されているので、加圧容器の中に容易に加圧気体を供給して、加圧容器の中に貯留された分析用試料液を加圧することができ、加圧の作業性に優れる。
（２）加圧容器の上端部に形成された試料液供給口に連通しボール弁が配設されたボール弁通路を有するので、試料液供給口から加圧容器の中に分析用試料液を供給した後、ボール弁通路をボール弁で閉塞することにより、加圧容器を確実に密閉することができ、加圧気体供給口から供給される加圧気体が加圧容器から漏れることがなく、加圧の信頼性、効率性に優れる。
（３）試料液供給管に接続されボール弁通路に挿抜自在に配設されボール弁の弁体に穿設された開口部を貫通して試料液供給口から加圧容器に分析用試料液を注入する試料液注入ノズルを有するので、加圧容器に分析用試料液を注入する際に、分析用試料液がボール弁の弁体やボール弁通路に接触することがなく、分析用試料液に含まれる土壌の砂などの試料の粒子が弁体やボール弁通路に付着することがないので、ボール弁の破損を確実に防止することができ、ボール弁の耐久性及び試料液加圧部における加圧の信頼性に優れる。
（４）試料液注入ノズルを上下動させる注入ノズル上下動駆動部を有するので、試料液注入ノズルを容易に上下動させてボール弁通路への挿抜を行うことができ、加圧容器への分析用試料液の注入作業と、加圧容器への加圧気体の供給作業の切り替えを短時間で効率的に行うことができ、使用性に優れる。
（５）加圧容器の底部に形成され加圧液排出管と接続されて、加圧された分析用試料液が排出される加圧液排出口を有するので、加圧容器の中で加圧された分析用試料液を漏れなく確実に加圧液排出口から排出することができ、加圧された所定量の分析用試料液を加圧液排出管を通して加圧液供給部に供給して加圧濾過を行うことができ、加圧濾過工程の信頼性に優れる。
【００２２】
ここで、注入ノズル上下動駆動部は、試料液注入ノズルを上下動させることができればよい。例えば、油圧、水圧、空気圧を利用したピストンシリンダの他に、モータを用いた送り螺子機構を有するもの等が好適に用いられる。
【発明の効果】
【００２３】
以上のように、本発明の分析用試料液の自動濾過方法及び分析用試料液の自動濾過装置によれば、以下のような有利な効果が得られる。
請求項１に記載の発明によれば、以下のような有利な効果が得られる。
（１）目標とする孔径よりも大きな孔径を有する一次濾過フィルター（目の粗いフィルター）で分析用試料液の加圧濾過を行う一次濾過工程と、一次濾過工程で得られた一次濾液を目標とする孔径を有する二次濾過フィルターで減圧濾過する二次濾過工程を有することにより、一次濾過工程で大きな粒子と共に若干の小さな粒子も取り除かれて二次濾過工程の負荷を低減することができ、二次濾過工程での目詰まりが発生し難く、一度の二次濾過工程によって短時間で必要量の濾液（検液）を得ることが可能で濾過作業性に優れ、濾過工程中に二次濾過フィルターを交換する必要がなく、メンテナンス性に優れると共に、フィルターの使用量を大幅に削減することができる省資源性に優れた分析用試料液の自動濾過方法を提供することができる。
【００２４】
請求項２に記載の発明によれば、請求項１に記載の効果に加えて以下のような有利な効果が得られる。
（１）目標とする孔径よりも大きな孔径を有するフィルター（目の粗いフィルター）で分析用試料液の加圧濾過を行う一次濾過部と、目標とする孔径を有する一次濾過フィルターで一次濾過部で濾過された一次濾液の減圧濾過を行う二次濾過部を有することにより、一次濾過部で大きな粒子と共に若干の小さな粒子も取り除かれて二次濾過部の負荷を低減することができ、二次濾過部で用いる目の細かい二次濾過フィルターフィルターに目詰まりが発生し難く、二次濾過部での一度の濾過によって短時間で必要量の濾液（検液）を得ることが可能で濾過作業性に優れ、濾過工程中に二次濾過フィルターフィルターを交換する必要がなく、メンテナンス性に優れると共に、フィルターの使用量を大幅に削減することができる省資源性に優れた分析用試料液の自動濾過装置を提供することができる。
【００２５】
請求項３に記載の発明によれば、請求項２に記載の効果に加えて以下のような有利な効果が得られる。
（１）試料液加圧部で加圧された分析用試料液を加圧液排出管から加圧液供給部に供給することにより、分析用試料液を容易に一次濾過することができ、濾過された一次濾液を一次濾液受容部で受容し、一次濾液排出管に接続された一次濾液貯留部に確実に貯留して二次濾過に備えることができる一次濾過作業の信頼性に優れた分析用試料液の自動濾過装置を提供することができる。
【００２６】
請求項４に記載の発明によれば、請求項２又は３に記載の効果に加えて以下のような有利な効果が得られる。
（１）一次濾液貯留部から供給される一次濾液を、二次濾過フィルターの裏面側から一次濾液吸引部で吸引することにより、短時間で減圧濾過することができ、濾過された濾液を濾液貯留部に確実に貯留して分析に備えることができる使用性、取り扱い性に優れた分析用試料液の自動濾過装置を提供することができる。
【００２７】
請求項５に記載の発明によれば、請求項２乃至４の内いずれか１項に記載の効果に加えて以下のような有利な効果が得られる。
（１）一次濾液移送部に貯留された一次濾液を一次濾液貯留部に移送して貯留することができるので、一次濾過工程と二次濾過工程を完全に分離して独立させることができ、一次濾過工程及び二次濾過工程の進行状況が互いに影響を与えることがなく、両者の工程を並行して行うことができる自動濾過の作業性、信頼性に優れた分析用試料液の自動濾過装置を提供することができる。
【００２８】
請求項６に記載の発明によれば、請求項３乃至５の内いずれか１項に記載の効果に加えて以下のような有利な効果が得られる。
（１）試料液供給管に接続された試料液注入ノズルが、ボール弁通路に挿抜自在に配設されており、ボール弁の弁体に穿設された開口部を貫通して試料液供給口から加圧容器に分析用試料液を注入することができるので、加圧容器に分析用試料液を注入する際に、分析用試料液がボール弁の弁体やボール弁通路に接触せず、分析用試料液に含まれる土壌の砂などの試料の粒子が弁体やボール弁通路に付着することがなく、ボール弁の破損を確実に防止することができるボール弁の耐久性及び試料液加圧部における加圧の信頼性に優れた分析用試料液の自動濾過装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】
以下、本発明の実施の形態における分析用試料液の自動濾過方法（以下、自動濾過方法という）及びそれを備えた分析用試料液の自動濾過装置（以下、自動濾過装置という）について、図面を参照しながら説明する。
（実施の形態１）
図１は実施の形態１の自動濾過装置の要部模式正面図である。
図１中、１は実施の形態１における分析用試料液の自動濾過装置、２は濾過を行う分析用試料液３１を貯留する自動濾過装置１の試料液貯留部、２ａは試料液貯留部２に接続され試料液貯留部２に貯留された分析用試料液３１を後述する自動濾過装置１の一次濾過部３に供給する試料液供給管、３は分析用試料液３１の一次濾過を行う自動濾過装置１の一次濾過部、３ａは分析用試料液３１の加圧を行う一次濾過部３の試料液加圧部、３ｂは試料液加圧部３ａで加圧された分析用試料液３１を排出する一次濾過部３の加圧液排出管、４は加圧液排出管３ｂから排出される分析用試料液３１を一次濾過フィルター１５ａの表面側に供給する一次濾過部３の加圧液供給部、５は加圧液供給部４と一次濾液受容部６との間で挟持される一次濾過フィルター１５ａの間欠輸送を行うためにピストンシリンダにより後述する一次濾液受容部６を上下動させる一次濾過部３の受容部上下動駆動部、６は一次濾過フィルター１５ａで濾過された一次濾液を一次濾過フィルター１５ａの裏面側で受容する一次濾過部３の一次濾液受容部、６ａは一次濾液受容部６に接続され一次濾液受容部６に貯留された一次濾液を排出する一次濾液排出管、６ｂは一次濾過部３で濾過され一次濾液排出管６ａから排出された一次濾液を一時的に貯留して後述する一次濾液貯留部７に移送するための一次濾液移送部、６ｃは一次濾液移送部６ｂに接続され一次濾液移送部６ｂに貯留された一次濾液を移送する一次濾液移送管、６ｄは一次濾液移送管６ｃの途中に配設され一次濾液移送管６ｃの開閉を制御するための一次濾液移送バルブ、７は後述する二次濾過部８に供給する一次濾液を貯留する一次濾液貯留部、７ａは一次濾液貯留部７に接続され一次濾液貯留部７に貯留された一次濾液を二次濾過部８に供給するための一次濾液供給管、７ｂは一次濾液供給管７ａの途中に配設され一次濾液供給管７ａの開閉を制御するための一次濾液供給バルブ、８は一次濾液供給管７ａから供給される一次濾液を減圧濾過する自動濾過装置１の二次濾過部、９は一次濾液供給管７ａから供給される一次濾液を二次濾過フィルター１５ｂの表面側に供給する一次濾液供給部、１０はピストンシリンダにより一次濾液供給部９を上下動させて一次濾液供給部９と後述する一次濾液吸引部１１との間で挟持される二次濾過フィルター１５ｂの固定と開放を切り替える二次濾過部８の供給部上下動駆動部、１１は二次濾過フィルター１５ｂの裏面側から真空ポンプにより一次濾液を吸引する二次濾過部８の一次濾液吸引部、１１ａは一次濾液吸引部１１に接続され一次濾液吸引部１１で吸引されて濾過された濾液を排出する濾液排出管、１２は二次濾過部８で濾過され濾液排出管１１ａから排出された濾液を貯留する濾過装置１の濾液貯留部、１５ａは図示しないフィルター送り機構で繰り出しと巻き取りを行うことにより間欠的に一次濾過部３に供給され目標とする孔径よりも大きな孔径を有する目の粗い帯状の一次濾過フィルター、１５ｂは図示しないフィルター送り機構で繰り出しと巻き取りを行うことにより間欠的に二次濾過部８に供給され目標とする孔径を有する目の細かい帯状の二次濾過フィルターである。
【００３０】
以上のように構成された実施の形態１における自動濾過装置の動作に基づいて、実施の形態１における自動濾過方法を説明する。
まず、試料液加圧部の詳細について説明する。
図２（ａ）は実施の形態１の自動濾過装置の一次濾過部における試料液加圧部での分析用試料液の供給状態を示す要部断面図であり、図２（ｂ）は実施の形態１の自動濾過装置の一次濾過部における試料液加圧部での分析用試料液の加圧状態を示す要部断面図である。
図２中、２５は分析用試料液３１が貯留される試料液加圧部３ａの加圧容器、２５ａは加圧容器２５の上端部に配設され加圧容器２５の中に空気などの加圧気体を供給するための加圧気体供給口、２５ｂは加圧容器２５の上端部に形成された試料液供給口、２５ｃは加圧容器２５の底部に形成され加圧液排出管３ｂと接続されて加圧された分析用試料液３１が排出される加圧液排出口、２６は試料液供給口２５ｂに連設されたボール弁、２６ａはボール弁２６の弁体、２６ｂは弁体２６ａを貫通する開口部（図２（ｂ）参照）、２６ｃはボール弁通路、２７はボール弁通路２６ｃに挿通され試料液供給口２５ｂから加圧容器２５に分析用試料液３１を注入する試料液注入ノズル、２７ａは試料液注入ノズル２７の端部に配設され試料液供給管２ａに接続された試料液注入ノズル２７のノズル支持部、２８はノズル支持部２７ａと後述する注入ノズル上下動駆動部２９のピストン２９ａの間を連結する連結部、２９はシリンダ２９ｂに対してピストン２９ａを摺動させて試料液注入ノズル２７を上下動させる注入ノズル上下動駆動部である。
【００３１】
以上のように構成された試料液加圧部の動作について説明する。
試料液貯留部２（図１参照）に貯留された分析用試料液３１は、試料液供給管２ａを通って一次濾過部３の試料液加圧部３ａに供給される。このとき、まず、図２（ａ）に示したように、弁体２６ａの開口部２６ｂがボール弁通路２６ｃと平行になるように弁体２６ａを回転させてボール弁通路２６ｃを開放する。続いて注入ノズル上下動駆動部２９のピストン２９ａにより試料液注入ノズル２７を下降させ、ボール弁通路２６ｃに試料液注入ノズル２７を挿通する。試料液注入ノズル２７が弁体２６ａの開口部２６ｂを貫通して加圧容器２５の試料液供給口２５ｂまで達したところで分析用試料液３１を加圧容器２５に注入する。これにより、分析用試料液３１がボール弁２６の弁体２６ａやボール弁通路２６ｃに接触せず、分析用試料液３１に含まれる土壌の砂などの試料の粒子が付着することがないので、ボール弁２６の破損を確実に防止することができ、ボール弁２６の耐久性及び試料液加圧部３ａにおける加圧の信頼性に優れる。
【００３２】
次に、試料液加圧部３ａで分析用試料液３１を加圧する場合には、図２（ｂ）に示したように、注入ノズル上下動駆動部２９のピストン２９ａにより試料液注入ノズル２７を上昇させ、弁体２６ａの開口部２６ｂから抜き出す。続いて弁体２６ａの開口部２６ｂがボール弁通路２６ｃと直交するように弁体２６ａを回転させてボール弁通路２６ｃを閉塞する。加圧気体供給口２５ａから加圧容器２５の中に加圧気体を供給し、分析用試料液３１を加圧する。加圧された分析用試料液３１は、加圧液排出口２５ｃから排出され加圧液排出管３ｂを通って加圧液供給部４（図１参照）に供給される。
尚、注入ノズル上下動駆動部２９は、試料液注入ノズル２７を上下動させることができればよく、油圧、水圧、空気圧を利用したピストンシリンダの他に、モータによる送り螺子機構を用いてもよい。尚、注入ノズル上下動駆動部２９のピストン２９ａと試料液注入ノズル２７を直接接続してもよい。
【００３３】
ここで、加圧液供給部及び一次濾液受容部の詳細について説明する。
図３は実施の形態１の自動濾過装置の一次濾過部における加圧液供給部及び一次濾液受容部の要部拡大断面図である。
図３中、４１は加圧液供給部４の加圧液溜部、４１ａは加圧液溜部４１の液溜空間、４１ｂは液溜空間４１ａに連通して加圧液溜部４１の上部に形成され加圧液排出管３ｂに接続された加圧液供給孔、４２は加圧液溜部４１の底部の液溜空間４１ａの外周部に配設されたシリコンなどの合成樹脂製のシール用のＯリング、６１はステンレスで形成され一次濾過フィルター１５ａを支持する一次濾液受容部６のフィルターホルダー、６１ａは円形の凹状に形成され一次濾過フィルター１５ａで濾過された一次濾液を受けるフィルターホルダー６１の一次濾液受け凹部、６１ｂは一次濾液受け凹部６１ａの外周を囲繞するフィルターホルダー６１のフィルター支持凸部、６１ｃはフィルターホルダー６１に一次濾液受け凹部６１ａと連通して形成され一次濾液排出管６ａに接続された一次濾液受容部６の一次濾液排出孔、６２は一次濾液受け凹部６１ａに収容されたステンレスなどの金属製のサポートリング、６２ａは直径の異なる環状に形成され同心円状に配置されたサポートリング６２の複数の環状部材、６２ｂは環状部材６２ａの下面側に放射状に配置され複数の環状部材６２ａを接続するサポートリング６２の環状部材固定部、６３はフィルター支持凸部６１ｂの内周に配設されたポリテトラフルオロエチレンなどの合成樹脂製のガスケット、６４は複数の微小貫通孔を有しサポートリング６２及びガスケット６３で支持されて一次濾過フィルター１５ａで濾過された一次濾液を一次濾液受け凹部６１ａに導くサポートスクリーンである。
【００３４】
図３では、一次濾液受容部６が下降して、帯状の一次濾過フィルター１５ａが開放された状態を示しているが、前述した試料液加圧部３ａへの分析用試料液３１の供給や分析用試料液３１を加圧して一次濾過工程を行う際には、一次濾液受容部６が上昇し、加圧液供給部４の加圧液溜部４１と一次濾液受容部６のフィルターホルダー６１の間に一次濾過フィルター１５ａが挟持された状態となっている。このとき、一次濾過フィルター１５ａ及びサポートスクリーン６４がＯリング４２とガスケット６３で挟まれ、加圧液溜部４１の液溜空間４１ａとフィルターホルダー６１の一次濾液受け凹部６１ａは密閉状態となっている。
【００３５】
試料液加圧部３ａ（図２参照）で加圧され、加圧液排出管３ｂを通って加圧液供給部４に供給された分析用試料液３１は、加圧液供給孔４１ｂから液溜空間４１ａに流入し、一次濾過フィルター１５ａで濾過される。一次濾過フィルター１５ａで濾過された一次濾液は、サポートスクリーン６４に形成された複数の微小孔を通過し、サポートリング６２の開口部を通って、一次濾液排出孔６１ｃから一次濾液排出管６ａへと排出される。このとき、一次濾過フィルター１５ａ及びサポートスクリーン６４がサポートリング６２で支持されているので、加圧による変形を防止することができ、確実に加圧濾過を行うことができる。
【００３６】
本実施の形態では、一次濾過フィルター１５ａとして孔径が３μｍのメンブレンフィルターを使用し、０．３ＭＰａ〜０．８ＭＰａの圧力で加圧した。一次濾過部３における一次濾過工程の加圧圧力は、一次濾過フィルター１５ａの孔径や濾過対象となる分析用試料液３１の種類などによっても異なるが、加圧圧力が０．３ＭＰａよりも低くなると、加圧濾過による時間短縮の効果が不十分となり、０．８ＭＰａよりも高くなると、圧力の管理、制御が困難となって、取り扱い性に欠けることがわかったためである。尚、サポートスクリーン６４の微小貫通孔の孔径は、０．２ｍｍ〜２ｍｍとし、一次濾過フィルター１５ａで濾過された一次濾液が、全面から速やかに通過できるようにした。
一次濾液排出管６ａから排出された一次濾液は、図１に示すように、一時的に一次濾液移送部６ｂに貯留される。一次濾液移送部６ｂに貯留された一次濾液は、一次濾液移送バルブ６ｄを開くことにより、一次濾液移送管６ｃを通って一次濾液貯留部７に貯留され、一次濾過工程が終了する。
【００３７】
尚、一次濾過工程で使用する一次濾液フィルター１５ａの孔径は、分析用試料液３１に含まれる試料や分析対象物質の種類、必要とされる濾液（検液）の量、二次濾過工程で使用する二次濾過フィルター１５ｂの孔径（目標とする孔径）などとの組合せにより、二次濾過フィルター１５ｂの孔径の３倍〜２０倍の範囲で適宜、選択することができる。一次濾液フィルター１５ａの孔径が、二次濾過フィルター１５ｂの孔径の３倍より小さくなるにつれ、粒径の小さな粒子によって一次濾液フィルター１５ａが目詰まりし易くなり、一次濾過工程の時間が長くなる傾向があり、二次濾過フィルター１５ｂの孔径の２０倍より大きくなるにつれ、一次濾液フィルター１５ａで粒径の大きな粒子を十分に取り除くことが困難になり、二次濾過フィルター１５ｂへの負荷が増大し、二次濾過工程の時間が長くなる傾向があることがわかったためである。
一次濾過工程において、二次濾過フィルター１５ｂの孔径の３倍〜２０倍の孔径を有する一次濾過フィルター１５ａを用いて加圧濾過を行うことにより、減圧濾過よりも極めて大きな圧力差で濾過を行うことができ、濾過時間を大幅に短縮でき、一次濾過工程の作業性、効率性に優れる。
【００３８】
次に、一次濾過工程に続いて二次濾過工程を開始する。
一次濾液貯留部７に貯留された一次濾液は、一次濾液供給バルブ７ｂを開くことにより、一次濾液供給管７ａを通って二次濾過部８の一次濾液供給部９に供給される（図１参照）。
ここで、一次濾液供給部及び一次濾液吸引部の詳細について説明する。
図４は実施の形態１の自動濾過装置の二次濾過部における一次濾液供給部及び一次濾液吸引部の要部拡大断面図である。
図４中、９１は一次濾液供給部９の液溜部、９１ａは液溜部９１の液溜空間、９１ｂは液溜空間９１ａに連通して液溜部９１の上部に形成され一次濾液供給管７ａに接続された一次濾液供給孔、１１１は二次濾過フィルター１５ｂを支持する一次濾液吸引部１１のフィルターホルダー、１１１ａは円形の凹状に形成され二次濾過フィルター１５ｂで濾過された濾液を受けるフィルターホルダー１１１の濾液受け凹部、１１１ｂは濾液受け凹部１１１ａの外周を囲繞するフィルターホルダー１１１のフィルター支持凸部、１１１ｃは濾液受け凹部１１１ａに連通してフィルターホルダー１１１の下部に形成された減圧空間、１１１ｄは減圧空間１１１ｃの底部に形成され濾液排出管１１ａに接続された一次濾液吸引部１１の濾液排出孔、１１２は濾液受け凹部１１１ａに収容され複数の貫通孔を有し二次濾過フィルター１５ｂで濾過された濾液を濾液受け凹部１１１ａに導くポリテトラフルオロエチレンなどの合成樹脂製の濾過プレート、１１３はフィルター支持凸部１１１ｂの上面の濾液受け凹部１１１ａの外周部に配設されたシリコンなどの合成樹脂製のシール用のＯリング、１１５は減圧空間１１１ｃに接続され一次濾液を吸引する一次濾液吸引部１１の真空ポンプ、１１５ａは真空ポンプ１１５の電磁弁である。
【００３９】
図４では、一次濾液供給部９が上昇して、帯状の二次濾過フィルター１５ｂが開放された状態を示しているが、一次濾液供給管７ａから一次濾液を供給し、一次濾液吸引部１１の真空ポンプ１１５で減圧空間１１１ｃを減圧して二次濾過工程を行う際には、一次濾液供給部９が下降し、一次濾液供給部９の液溜部９１と一次濾液吸引部１１のフィルターホルダー１１１の間に二次濾過フィルター１５ｂが挟持された状態となっている。このとき、二次濾過フィルター１５ｂが液溜部９１とＯリング１１３で挟まれ、液溜部９１の液溜空間９１ａとフィルターホルダー１１１の減圧空間１１１ｃは密閉状態となっている。
【００４０】
一次濾液供給部９に供給された一次濾液は一次濾液供給孔９１ｂから液溜空間９１ａに流入する。電磁弁１１５ａを開いて真空ポンプ１１５で吸引することにより、減圧空間１１１ｃが減圧され、二次濾過フィルター１５ｂで一次濾液が減圧濾過される。二次濾過フィルター１５ｂで濾過された濾液は、濾過プレート１１２に形成された複数の貫通孔を通過し、減圧空間１１１ｃへ流入し、濾液排出孔１１１ｄに接続された濾液排出管１１ａから排出される。濾液排出管１１ａから排出された濾液は、濾液貯留部１２に貯留され、二次濾過工程が終了する。このとき、二次次濾過フィルター１５ｂが濾過プレート１１２で支持されているので、減圧による変形を防止することができ、確実に減圧濾過を行うことができる。
また、分析対象物質に応じて予め設定された孔径（公定法で定められた孔径）を有する二次濾過フィルター１５ｂを用いることにより、所望の濾液を得ることができる。本実施の形態では、二次濾過フィルター１５ｂとして孔径が０．４５μｍのメンブレンフィルターを使用し、０．１ＭＰａの圧力（１気圧）で減圧（真空濾過）した。また、濾過プレート１１２の貫通孔の孔径は、１ｍｍ〜６ｍｍとし、二次濾過フィルター１５ｂで濾過された濾液が、全面から速やかに通過できるようにした。尚、減圧濾過を行う二次濾過部８の濾過プレート１１２に加わる力が、加圧濾過を行う一次濾過部３のサポートスクリーン６４に加わる力に比べて小さいので、濾過プレート１１２の貫通孔の孔径をサポートスクリーン６４の微小貫通孔の孔径より大きくすることができる。
濾液貯留部１２から、適宜、必要量の濾液を採取することにより、各種分析や調査を行うことができる。
【００４１】
一次濾過部３の一次濾液受容部６と、二次濾過部８に一次濾液を供給するための一次濾液貯留部７の間に、一次濾液移送部６ｂを設け、一次濾液移送部６ｂと一次濾液貯留部７を接続する一次濾液移送管６ｃの途中に一次濾液移送バルブ６ｄを配設することにより、一次濾過部３で濾過され一次濾液移送部６ｂに貯留された一次濾液を一次濾液貯留部７に移送して貯留することができるので、一次濾過工程と二次濾過工程を完全に分離して独立させることができる。その結果、一次濾過工程及び二次濾過工程の進行状況が互いに影響を与えることがなく、両者の工程を並行して行うことができ、作業性、汎用性に優れる。
尚、種類の異なる分析用試料液３１を濾過する前には、コンタミを防止するために、純水での洗浄を行う。試料液貯留部２に純水を注入し、一次濾過工程及び二次濾過工程と同様の工程を行うことにより、各部を洗浄することができる。
【００４２】
尚、一次濾過工程及び二次濾過工程の終了後は、受容部上下動駆動部５及び供給部上下動駆動部１０によって一次濾液受容部６及び一次濾液供給部９をそれぞれ下降及び上昇させて帯状の一次濾過フィルター１５ａ，二次濾過フィルター１５ｂを開放し、それぞれフィルター送り機構（図示せず）で順送りして交換を行う。
受容部上下動駆動部５及び供給部上下動駆動部１０としては、油圧、水圧、空気圧を利用したピストンシリンダの他に、モータによる送り螺子機構を用いてもよい。
本実施の形態では、受容部上下動駆動部５及び供給部上下動駆動部１０により一次濾液受容部６及び一次濾液供給部９のみを上下動させたが、これに限定されるものではなく、加圧液供給部４及び一次濾液吸引部１１を上下動させてもよい。
【００４３】
分析用試料液３１が土壌を懸濁させたものであり、土壌に含まれる物質の分析を目的としている場合、自動濾過装置１の一次濾過部３で濾過工程を行う前に、まず、溶出部での溶出工程を行う。
図５は、実施の形態１の自動濾過装置の溶出部を示す要部模式正面図である。
図５中、２０は分析用試料液３１中に分析対象物質を溶出させる濾過装置１の溶出部、２１は容器３０に入った分析用試料液３１に超音波振動を与える溶出部２０の超音波振動器、２２は回転軸２３ａの下端に配設された攪拌翼２３で容器３０に入った分析用試料液３１を攪拌する溶出部２０の攪拌器、２４は回転軸２３ａの上端に連結され回転軸２３ａを回転させる攪拌器２２の駆動モータである。
【００４４】
溶出工程では、分析用試料液３１に超音波振動器で超音波振動を与える超音波振動工程と、攪拌器で分析用試料液３１を攪拌する攪拌工程を行う。これにより、分析用試料液３１中に分析対象物質を溶出させることができる。尚、溶媒は公定法などに則って、分析対象物質に応じたものを選択する。
超音波振動工程における超音波振動の周波数は、分析対象物質の種類などによっても異なるが、２０ｋＨｚ〜５００ｋＨｚとした。超音波振動の周波数が２０ｋＨｚよりも低くなると、騒音が大きくなり、使用性に欠け、５００ｋＨｚよりも高くなると、物質の溶解、溶出量が不十分となり、正確な分析が困難になることが分かったためである。
【００４５】
また、攪拌工程において分析用試料液３１を撹拌する際の回転数は、分析用試料液３１の種類や量などによっても異なるが、２０ｒｐｍ〜５００ｒｐｍとした。分析用試料液３１を撹拌する回転数が、２０ｒｐｍよりも遅くなると、十分な溶解、溶出を行うことが困難となり、５００ｒｐｍよりも速くなると、超音波振動で得られる効果が不十分となり、いずれも分析の正確性に欠けることが分かったためである。
尚、超音波振動工程と攪拌工程は別々に行ってもよいし、同時に行ってもよい。特に、超音波振動工程と攪拌工程に要する時間が同等の場合、両者を同時に行うことにより、溶出工程を短時間で効率的に行うことができ、溶出の作業性に優れる。
【００４６】
溶出工程終了後、搬送部（図示せず）により、容器を試料液貯留部２まで移動させ、容器から自動濾過装置１の試料液貯留部２へ分析用試料液３１を供給することにより、前述の一次濾過工程を開始することができる。
尚、一次濾過工程及び二次濾過工程に要する時間を溶出工程に要する時間とほぼ同等とすることにより、一次濾過工程及び二次濾過工程と並行して溶出工程を行うことができ、複数種類の分析用試料液３１を連続的に濾過することが可能で濾過作業の効率性に優れる。
【００４７】
試料液貯留部２と溶出部との間で容器を自動的に搬送する搬送部や、容器を保持して、試料液貯留部２と搬送部の間或いは溶出部と搬送部の間で容器の移動を行ったり、容器を傾動させて容器内の分析用試料液３１を試料液貯留部２に移液したりする容器操作部を有することにより、全ての工程を自動化して短時間で連続的に行うことができ使用性に優れる。
搬送部としては、ターンテーブルが好適に用いられる。ターンテーブルを一方向に回転させるだけで試料液貯留部２と溶出部の間で容器を移動させることができ、機構を簡素化することができ、省スペース性に優れるためである。特に、ターンテーブルに複数の容器保持部を設けた場合、溶出部２０での溶出工程が終了した複数の容器を容器保持部に保持して分析用試料液３１を作り置きしておき、まとめて分析を行うこともできる。また、溶出工程と濾過工程を並行して連続的に行うことができ、作業時間を短縮することができる。
【００４８】
以上のように実施の形態１における自動濾過方法は構成されているので、以下のような作用が得られる。
（１）目標とする孔径よりも大きな孔径を有する一次濾過フィルター１５ａ（目の粗いフィルター）で分析用試料液３１の加圧濾過を行う一次濾過工程を有することにより、目標とする孔径を有する二次濾過フィルター１５ｂ（目の細かいフィルター）を用いて二次濾過工程を行う前に、大きな粒子と共に若干の小さな粒子も取り除くことができるので、二次濾過工程の負荷を低減することができ、短時間で必要量の濾液（検液）を得ることが可能で濾過作業性に優れる。
（２）一次濾過工程で大きな粒子と共に若干の小さな粒子が取り除かれた一次濾液を二次濾過工程で減圧濾過することにより、二次濾過工程で用いる目の細かい二次濾過フィルター１５ｂに目詰まりが発生し難く、一度の濾過工程で必要量の濾液（検液）を得ることができ、従来のように二次濾過フィルター１５ｂを交換しながら、二次濾過工程を複数回に分けて行う必要がなく、メンテナンス性に優れ、作業時間を短縮できると共に、二次濾過フィルター１５ｂの使用量を大幅に削減することができ、省資源性に優れる。
（３）一次濾過工程で加圧濾過を行うことにより、一次濾過工程の時間を大幅に短縮することができ、短時間で大量の一次濾液を得ることが可能で、濾過作業の効率性に優れる。
（４）二次濾過部８で減圧濾過を行うことにより、構造を簡素化することができ、省スペース性、設計自在性、量産性に優れると共に、漏れが発生した場合でも外部に濾液が飛散することがなく、取扱い性に優れる。
【００４９】
以上のように実施の形態１における自動濾過装置は構成されているので、以下のような作用が得られる。
（１）目標とする孔径よりも大きな孔径を有する一次濾過フィルター１５ａ（目の粗いフィルター）で分析用試料液３１の加圧濾過を行う一次濾過部３を有することにより、目標とする孔径を有する二次濾過フィルター１５ｂ（目の細かいフィルター）を用いて二次濾過部８で減圧濾過を行う前に、大きな粒子と共に若干の小さな粒子も取り除くことができるので、二次濾過部８の負荷を低減することができ、短時間で必要量の濾液（検液）を得ることが可能で濾過作業性に優れる。
（２）一次濾過部３での加圧濾過で大きな粒子と共に若干の小さな粒子が取り除かれた一次濾液を二次濾過部８で濾過することにより、二次濾過部８で用いる目の細かい二次濾過フィルター１５ｂに目詰まりが発生し難く、一度の濾過工程で必要量の濾液（検液）を得ることができ、従来のように二次濾過フィルター１５ｂを交換しながら、二次濾過工程を複数回に分けて行う必要がなく、メンテナンス性に優れ、作業時間を短縮できると共に、二次濾過フィルター１５ｂの使用量を大幅に削減することができ、省資源性に優れる。
（３）一次濾過部３で加圧濾過を行うことにより、一次濾過部３での濾過時間を大幅に短縮することができ、短時間で大量の一次濾液を得ることが可能で、濾過作業の効率性に優れる。
（４）二次濾過工程で減圧濾過を行うことにより、漏れが発生した場合でも外部に濾液が飛散することがなく、取扱い性に優れる。
（５）一次濾過部３の上流側に分析用試料液３１を貯留する試料液貯留部２を有することにより、試料液貯留部２に予め秤量された分析用試料液３１を保存することができ、作業開始時に直ちに試料液貯留部２から一次濾過部３へ所定量の分析用試料液３１を確実に供給して一次濾過部３での濾過を開始することができ、濾過作業の効率性に優れると共に、することができ、濾過作業の信頼性に優れる。
（６）一次濾過部３と二次濾過部８の間に、一次濾過部３で濾過された一次濾液を貯留する一次濾液貯留部７を有することにより、一次濾過部３での濾過終了後に、二次濾過部８における減圧濾過に備えることができ、一次濾液供給管７ａに配設された一次濾液供給バルブ７ｂを開くだけで、二次濾過部８に一次濾液を供給して、直ちに二次濾過部８での減圧濾過を行うことができるので、一次濾過部３での濾過と二次濾過部８での濾過を連続的かつ効率的に行うことができ、濾過作業の効率性を向上させることができる。
（７）二次濾過部８の下流側に二次濾過部８で濾過された濾液を貯留する濾液貯留部１２を有することにより、分析工程やその他の後工程に使用するまでの間、濾液を貯留しておくことができ、所望のタイミングで濾液貯留部１２から濾液を取り出して濾液の分析などを行うことができ、使用性に優れる。
（８）試料液加圧部３ａで加圧された分析用試料液３１を加圧液排出管３ｂから加圧液供給部４に供給することができ、一次濾過フィルター１５ａで加圧濾過された一次濾液を一次濾過フィルター１５ａの裏面側に配設された一次濾液受容部６で確実に受容して、一次濾過を行うことができ、得られた一次濾液を一次濾液移送部６ｂに一時的に貯留してから後工程の二次濾過工程に送ることができ、一次濾過工程と二次濾過工程の連続作業性に優れる。
（９）一次濾液供給管７ａを通って一次濾液供給部９に供給される一次濾液を、二次濾過フィルター１５ｂの裏面側から一次濾液吸引部１１の減圧空間１１１ｄに接続された真空ポンプ１１５で吸引することにより、減圧濾過することができ、濾過された濾液を濾液排出管１１ａから排出して濾液貯留部１２に確実に貯留することができ、得られた濾液を検液として様々な分析に用いることができる。
（１０）一次濾過部３と、二次濾過部８に一次濾液を供給するための一次濾液貯留部７の間に、一次濾液移送部６ｂを設け、一次濾液移送部６ｂと一次濾液貯留部７を接続する一次濾液移送管６ｃの途中に一次濾液移送バルブ６ｄを配設することにより、一次濾過部３で濾過され一次濾液移送部６ｂに一時的に貯留された一次濾液を一次濾液貯留部７に移送して貯留することができるので、一次濾過工程と二次濾過工程を完全に分離して独立させることができ、一次濾過工程及び二次濾過工程の進行状況が互いに影響を与えることがなく、両者の工程を並行して行うことができ、濾過の作業性、汎用性に優れる。
（１１）分析用試料液３１が貯留される加圧容器２５の上端部に、加圧容器２５の中に加圧気体を供給する加圧気体供給口２５ａが配設されているので、加圧容器２５の中に容易に加圧気体を供給して、加圧容器２５の中に貯留された分析用試料液３１を加圧することができ、加圧の作業性に優れる。
（１２）加圧容器２５の上端部に形成された試料液供給口２５ｂに連通しボール弁２６が配設されたボール弁通路２６ｃを有するので、試料液供給口２５ｂから加圧容器２５の中に分析用試料液３１を供給した後、ボール弁通路２６ｃをボール弁２６で閉塞することにより、加圧容器２５を確実に密閉することができ、加圧気体供給口２５ａから供給される加圧気体が加圧容器２５から漏れることがなく、加圧の信頼性、効率性に優れる。
（１３）試料液供給管２ａに接続されボール弁通路２６ｃに挿抜自在に配設されボール弁２６の弁体２６ａに穿設された開口部２６ｂを貫通して試料液供給口２５ｂから加圧容器２５に分析用試料液３１を注入する試料液注入ノズル２７を有するので、加圧容器２５に分析用試料液３１を注入する際に、分析用試料液３１がボール弁２６の弁体２６ａやボール弁通路２６ｃに接触することがなく、分析用試料液３１に含まれる土壌の砂などの試料の粒子が付着することがないので、ボール弁２６の破損を確実に防止することができ、ボール弁２６の耐久性及び試料液加圧部３ａにおける加圧の信頼性に優れる。
（１４）試料液注入ノズル２７を上下動させる注入ノズル上下動駆動部２９を有するので、試料液注入ノズル２７を容易に上下動させてボール弁通路２６ｃへの挿抜を行うことができ、加圧容器２５への分析用試料液３１の注入作業と、加圧容器２５への加圧気体の供給作業の切り替えを短時間で効率的に行うことができ、使用性に優れる。
（１５）加圧容器２５の底部に形成され加圧液排出管３ｂと接続されて、加圧された分析用試料液３１が排出される加圧液排出口２５ｃを有するので、加圧容器２５の中で加圧された分析用試料液３１を漏れなく確実に加圧液排出口２５ｃから排出することができ、加圧された所定量の分析用試料液３１を加圧液排出管３ｂを通して加圧液供給部４に供給して加圧濾過を行うことができ、加圧濾過工程の信頼性に優れる。
【実施例】
【００５０】
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。なお、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
実施の形態１で説明した自動濾過装置及び自動濾過方法を用いて試料として土壌を懸濁させた分析用試料液の連続的な自動濾過を行った。
各工程の条件は以下の通りであった。
ここでは、土壌に含まれる物質を分析するため、一次濾過工程の前工程として溶出工程を行った。
溶出工程の超音波振動工程における超音波振動の周波数は３０ｋＨｚ〜４０ｋＨｚ、攪拌工程において分析用試料液を撹拌する際の回転数は３０ｒｐｍ〜３００ｒｐｍとし、超音波振動工程と攪拌工程を同時に行った。尚、超音波振動工程及び攪拌工程に要した時間は５分〜１５分であった。また、溶媒の選択、溶質と溶媒の割合は、土壌分析の公定法に則って行った。
このようにして得られた分析用試料液３１を一次濾過部３において一次濾過した。
一次濾過部３の一次濾過フィルター１５ａとして孔径が３μｍのメンブレンフィルターを使用し、０．４〜０．６ＭＰａの圧力で加圧濾過による一次濾過工程を行ったところ、２分〜４分で５０ｍＬの一次濾液を得ることができた。
続いて、一次濾過工程で得られた一次濾液を二次濾過部８で二次濾過した。
二次濾過部８の二次濾過フィルター１５ｂとして孔径が０．４５μｍのメンブレンフィルターを使用し、０．１ＭＰａの圧力（１気圧）で減圧（真空）濾過による二次濾過工程を行ったところ、１分〜２分の短時間で５０ｍＬの濾液を得ることができた。
（比較例１）
実施例１と同様の分析用試料液を用いて、従来の減圧（真空）濾過のみで濾過工程を行った。
濾過工程の条件は実施例１の二次濾過工程と同一であり、フィルターとして孔径が０．４５μｍのメンブレンフィルターを使用し、０．１ＭＰａの圧力（１気圧）で減圧（真空）濾過を行ったところ、５０ｍＬの分析用試料液を濾過するのに２０分〜４０分かかった。
【００５１】
比較例１の従来の濾過方法では、２０分〜４０分かかっていた濾過工程を、実施例１では、一次濾過工程と二次濾過工程を合わせても３分〜６分という極めて短い時間で行うことができ、濾過時間を大幅に短縮できることが確認された。
また、比較例１及び実施例１で得られた濾液をＩＣＰ（誘導結合プラズマ発光分光分析装置）により分析したところ、それぞれの濾液に溶出したカドミウムや六価クロムの量は同等であるという結果が得られた。これにより、実施例１の濾過方法が、分析用試料液に溶出した分析対象物質の分析に影響を与えることはなく、従来の公定法の代わりに、簡易分析法として土壌の調査に利用できることが明らかとなった。
【産業上の利用可能性】
【００５２】
本発明は、濾過時間を大幅に短縮することができ、濾過工程中にフィルターの交換を行う必要がなく、必要量の濾液（検液）を短時間で得ることができる作業性、省資源性に優れた分析用試料液の自動濾過方法の提供、及び簡素な構造で短時間に濾過作業を行うことができると共に、濾過作業中に並行して分析用試料液の調整を行うことができ、連続的に濾過作業を行うことが可能で、全体の作業時間を短縮することができる効率性、使用性に優れた分析用試料液の自動濾過装置の提供を行うことができ、分析作業の効率化を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】実施の形態１の自動濾過装置の要部模式正面図
【図２】（ａ）実施の形態１の自動濾過装置の一次濾過部における試料液加圧部での分析用試料液の供給状態を示す要部断面図（ｂ）実施の形態１の自動濾過装置の一次濾過部における試料液加圧部での分析用試料液の加圧状態を示す要部断面図
【図３】実施の形態１の自動濾過装置の一次濾過部における加圧液供給部及び一次濾液受容部の要部拡大断面図
【図４】実施の形態１の自動濾過装置の二次濾過部における一次濾液供給部及び一次濾液吸引部の要部拡大断面図
【図５】実施の形態１の自動濾過装置の一次濾過部における加圧液供給部及び一次濾液受容部の要部拡大断面図
【符号の説明】
【００５４】
１ 濾過装置
２ 試料液貯留部
２ａ 試料液供給管
３ 一次濾過部
３ａ 試料液加圧部
３ｂ 加圧液排出管
４ 加圧液供給部
５ 受容部上下動駆動部
６ 一次濾液受容部
６ａ 一次濾液排出管
６ｂ 一次濾液移送部
６ｃ 一次濾液移送管
６ｄ 一次濾液移送バルブ
７ 一次濾液貯留部
７ａ 一次濾液供給管
７ｂ 一次濾液供給バルブ
８ 二次濾過部
９ 一次濾液供給部
１０ 供給部上下動駆動部
１１ 一次濾液吸引部
１１ａ 濾液排出管
１２ 濾液貯留部
１５ａ 一次濾過フィルター
１５ｂ 二次濾過フィルター
２０ 溶出部
２１ 超音波振動器
２２ 攪拌器
２３ 攪拌翼
２３ａ 回転軸
２４ 駆動モータ
２５ 加圧容器
２５ａ 加圧気体供給口
２５ｂ 試料液供給口
２５ｃ 加圧液排出口
２６ ボール弁
２６ａ 弁体
２６ｂ 開口部
２６ｃ ボール弁通路
２７ 試料液注入ノズル
２７ａ ノズル支持部
２８ 連結部
２９ 注入ノズル上下動駆動部
２９ａ ピストン
２９ｂ シリンダ
３１ 分析用試料液
４１ 加圧液溜部
４１ａ 液溜空間
４１ｂ 加圧液供給孔
４２，１１３ Ｏリング
６１，１１１ フィルターホルダー
６１ａ 一次濾液受け凹部
６１ｂ，１１１ｂ フィルター支持凸部
６１ｃ 一次濾液排出孔
６２ サポートリング
６２ａ 環状部材
６２ｂ 環状部材接続部
６３ ガスケット
６４ サポートスクリーン
９１ 液溜部
９１ａ 液溜空間
９１ｂ 一次濾液供給孔
１１１ａ 濾液受け凹部
１１１ｃ 減圧空間
１１１ｄ 濾液排出孔
１１２ 濾過プレート
１１５ 真空ポンプ
１１５ａ 電磁弁
【特許請求の範囲】
【請求項１】
分析用試料液を連続的に処理して分析に用いる検液を作製するための前記分析用試料液の自動濾過方法であって、
前記分析用試料液を目標とする孔径よりも大きな孔径を有する一次濾過フィルターで加圧濾過する一次濾過工程と、前記一次濾過工程で得られた一次濾液を前記目標とする孔径を有する二次濾過フィルターで減圧濾過する二次濾過工程と、を備えたことを特徴とする分析用試料液の自動濾過方法。
【請求項２】
分析用試料液を連続的に処理して分析に用いる検液を作製するための前記分析用試料液の自動濾過装置であって、
前記分析用試料液を貯留する試料液貯留部と、前記試料液貯留部に接続された試料液供給管と、前記試料液供給管から供給される前記分析用試料液を目標とする孔径よりも大きな孔径を有する一次濾過フィルターで加圧濾過する一次濾過部と、前記一次濾過部で濾過された一次濾液を排出する一次濾液排出管と、前記一次濾液排出管から排出された一次濾液を貯留する一次濾液貯留部と、前記一次濾液貯留部に接続された一次濾液供給管と、前記一次濾液供給管の開閉を制御する一次濾液供給バルブと、前記一次濾液供給管から供給される一次濾液を目標とする孔径を有する二次濾過フィルターで減圧濾過する二次濾過部と、前記二次濾過部で濾過された濾液を排出する濾液排出管と、前記濾液排出管から排出された濾液を貯留する濾液貯留部と、を備えたことを特徴とする分析用試料液の自動濾過装置。
【請求項３】
前記一次濾過部が、前記試料液供給管から供給される分析用試料液の加圧を行う試料液加圧部と、前記試料液加圧部で加圧された分析用試料液を排出する加圧液排出管と、前記加圧液排出管から排出される分析用試料液を前記一次濾過フィルターの表面側に供給する加圧液供給部と、前記一次濾過フィルターで濾過された一次濾液を前記一次濾過フィルターの裏面側で受容し前記一次濾液排出管に接続された一次濾液受容部と、を備えたことを特徴とする請求項２に記載の分析用試料液の自動濾過装置。
【請求項４】
前記二次濾過部が、前記一次濾液供給管から供給される一次濾液を前記二次濾過フィルターの表面側に供給する一次濾液供給部と、前記濾液排出管に接続され前記二次濾過フィルターの裏面側から真空ポンプにより一次濾液を吸引する一次濾液吸引部と、を備えたことを特徴とする請求項２又は３に記載の分析用試料液の自動濾過装置。
【請求項５】
前記一次濾液排出管に接続され前記一次濾過部と前記一次濾液貯留部との間に配設された一次濾液移送部と、前記一次濾液移送部と前記一次濾液貯留部の間を接続する一次濾液移送管と、前記一次濾液移送管の途中に配設され前記一次濾液移送管の開閉を制御する一次濾液移送バルブと、を備えたことを特徴とする請求項２乃至４の内いずれか１項に記載の分析用試料液の自動濾過装置。
【請求項６】
前記試料液加圧部が、前記分析用試料液が貯留される加圧容器と、前記加圧容器の上端部に配設され前記加圧容器の中に加圧気体を供給する加圧気体供給口と、前記加圧容器の上端部に形成された試料液供給口と、前記試料液供給口に連通しボール弁が配設されたボール弁通路と、前記試料液供給管に接続され前記ボール弁通路に挿抜自在に配設され前記ボール弁の弁体に穿設された開口部を貫通して前記試料液供給口から前記加圧容器に前記分析用試料液を注入する試料液注入ノズルと、前記試料液注入ノズルを上下動させる注入ノズル上下動駆動部と、前記加圧容器の底部に形成され前記加圧液排出管と接続されて加圧された前記分析用試料液が排出される加圧液排出口と、を備えたことを特徴とする請求項３乃至５の内いずれか１項に記載の分析用試料液の自動濾過装置。
【請求項１】
分析用試料液を連続的に処理して分析に用いる検液を作製するための前記分析用試料液の自動濾過方法であって、
前記分析用試料液を目標とする孔径よりも大きな孔径を有する一次濾過フィルターで加圧濾過する一次濾過工程と、前記一次濾過工程で得られた一次濾液を前記目標とする孔径を有する二次濾過フィルターで減圧濾過する二次濾過工程と、を備えたことを特徴とする分析用試料液の自動濾過方法。
【請求項２】
分析用試料液を連続的に処理して分析に用いる検液を作製するための前記分析用試料液の自動濾過装置であって、
前記分析用試料液を貯留する試料液貯留部と、前記試料液貯留部に接続された試料液供給管と、前記試料液供給管から供給される前記分析用試料液を目標とする孔径よりも大きな孔径を有する一次濾過フィルターで加圧濾過する一次濾過部と、前記一次濾過部で濾過された一次濾液を排出する一次濾液排出管と、前記一次濾液排出管から排出された一次濾液を貯留する一次濾液貯留部と、前記一次濾液貯留部に接続された一次濾液供給管と、前記一次濾液供給管の開閉を制御する一次濾液供給バルブと、前記一次濾液供給管から供給される一次濾液を目標とする孔径を有する二次濾過フィルターで減圧濾過する二次濾過部と、前記二次濾過部で濾過された濾液を排出する濾液排出管と、前記濾液排出管から排出された濾液を貯留する濾液貯留部と、を備えたことを特徴とする分析用試料液の自動濾過装置。
【請求項３】
前記一次濾過部が、前記試料液供給管から供給される分析用試料液の加圧を行う試料液加圧部と、前記試料液加圧部で加圧された分析用試料液を排出する加圧液排出管と、前記加圧液排出管から排出される分析用試料液を前記一次濾過フィルターの表面側に供給する加圧液供給部と、前記一次濾過フィルターで濾過された一次濾液を前記一次濾過フィルターの裏面側で受容し前記一次濾液排出管に接続された一次濾液受容部と、を備えたことを特徴とする請求項２に記載の分析用試料液の自動濾過装置。
【請求項４】
前記二次濾過部が、前記一次濾液供給管から供給される一次濾液を前記二次濾過フィルターの表面側に供給する一次濾液供給部と、前記濾液排出管に接続され前記二次濾過フィルターの裏面側から真空ポンプにより一次濾液を吸引する一次濾液吸引部と、を備えたことを特徴とする請求項２又は３に記載の分析用試料液の自動濾過装置。
【請求項５】
前記一次濾液排出管に接続され前記一次濾過部と前記一次濾液貯留部との間に配設された一次濾液移送部と、前記一次濾液移送部と前記一次濾液貯留部の間を接続する一次濾液移送管と、前記一次濾液移送管の途中に配設され前記一次濾液移送管の開閉を制御する一次濾液移送バルブと、を備えたことを特徴とする請求項２乃至４の内いずれか１項に記載の分析用試料液の自動濾過装置。
【請求項６】
前記試料液加圧部が、前記分析用試料液が貯留される加圧容器と、前記加圧容器の上端部に配設され前記加圧容器の中に加圧気体を供給する加圧気体供給口と、前記加圧容器の上端部に形成された試料液供給口と、前記試料液供給口に連通しボール弁が配設されたボール弁通路と、前記試料液供給管に接続され前記ボール弁通路に挿抜自在に配設され前記ボール弁の弁体に穿設された開口部を貫通して前記試料液供給口から前記加圧容器に前記分析用試料液を注入する試料液注入ノズルと、前記試料液注入ノズルを上下動させる注入ノズル上下動駆動部と、前記加圧容器の底部に形成され前記加圧液排出管と接続されて加圧された前記分析用試料液が排出される加圧液排出口と、を備えたことを特徴とする請求項３乃至５の内いずれか１項に記載の分析用試料液の自動濾過装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２００８−２６１７４３（Ｐ２００８−２６１７４３Ａ）
【公開日】平成２０年１０月３０日（２００８．１０．３０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−１０４９５３（Ｐ２００７−１０４９５３）
【出願日】平成１９年４月１２日（２００７．４．１２）
【特許番号】特許第４０３１８１７号（Ｐ４０３１８１７）
【特許公報発行日】平成２０年１月９日（２００８．１．９）
【出願人】（５９１０１３８０５）株式会社石川鉄工所 (6)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１０月３０日（２００８．１０．３０）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年４月１２日（２００７．４．１２）
【特許番号】特許第４０３１８１７号（Ｐ４０３１８１７）
【特許公報発行日】平成２０年１月９日（２００８．１．９）
【出願人】（５９１０１３８０５）株式会社石川鉄工所 (6)
【Ｆターム（参考）】
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