説明

分析試料の形成方法

【課題】分析試料の膜に与えるダメージを少なくして分析可能な試料を形成することができる分析試料の形成方法を提供する。
【解決手段】分析試料の形成方法は、まず、基板12上に形成された膜13のうち膜剥がれが発生した第1膜13aと基板12との間にある異物14を分析するべく、第1膜13aの周囲を、収束イオンビーム加工装置(FIB)15によってカットする。次に、第1膜13aにカーボンテープを貼り付けて、カーボンテープを引き上げることにより、第1膜13aと第2膜13bとを分離して、第1膜13aのみを基板12上から取り除く。これにより、異物14の付着した第1膜13aの面と基板12の部分が露出する。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、分析試料の形成方法に関し、特に、分析試料における基板上に形成された膜のうち膜剥がれが生じた部分の分析を行う分析試料の形成方法に関する。
【背景技術】
【0002】
上記した分析試料は、基板上に膜が形成されており、この膜のうち一部分に膜剥がれが生じる場合がある。この膜剥がれの原因を調査するため、膜剥がれが生じた部分に付着した物質(異物)を分析する。分析試料の形成方法及び分析方法は、まず、膜剥がれが生じた部分の膜及び基板を半分にカットして、分析試料の断面を露出させる。次に、露出した膜及び基板に付着した物質に、例えば電子線を照射することにより、膜剥がれの原因と考えられる元素の特定を行う。分析に用いる装置としては、例えば、特許文献1に記載のように、走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope:SEM)や、エネルギー分散型X線分析装置(Energy Dispersive X-ray Spectrometer:EDX)などが挙げられる。
【0003】
【特許文献1】特開2005−345347号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
しかしながら、対象となる物質が液体などのような化学物質であった場合、断面方向からでは分析する領域が非常に薄く、さらに分析感度も弱いことから、物質を特定することが難しかった。よって、断面方向ではなく、分析する領域が広く分析感度の高い平面方向から分析しようとすると、膜剥がれが生じている部分の膜全体を取り除かなければならない。しかし、剥がれた部分だけの膜を取り除こうとしても、膜が繋がっていることから取り除きにくかったり、取り除いたとしても膜を破壊したりして、物質を分析することが困難であるという問題があった。
【0005】
本発明は、分析試料の膜に与えるダメージを少なくして分析可能な試料を形成することができる分析試料の形成方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0006】
上記目的を達成するために、本発明に係る分析試料の形成方法は、基板上に形成された膜のうち前記基板から剥がれた部分の第1膜と前記基板との間にある異物を分析すべく、前記第1膜の周囲をカットする工程と、前記第1膜と前記膜のうち前記基板から剥がれていない第2膜とを分離して、前記第1膜を前記基板上から取り除く工程と、を有することを特徴とする。
【0007】
この方法によれば、カットする工程で第1膜の周囲をカットするので、基板から剥がれている第1膜と第2膜とを繋げている力を弱めることが可能となり、第1膜と第2膜とを分離しやすくすることができる。よって、取り除く工程で、基板から第1膜のみを取り除くことができ、更に、第1膜に与えるダメージを少なくすることができる。第1膜を取り除くことにより、異物が付着した基板上の部分と、異物が付着した第1膜の部分とを露出させることができ、その結果、基板上の異物と第1膜の異物とを分析することができる。
【0008】
本発明に係る分析試料の形成方法では、前記カットする工程は、前記第1膜の周囲の一部分を残してカットすることを特徴とする。
【0009】
この方法によれば、カットする工程で第1膜の周囲をカットする際、全周をカットせずに一部分を残すことにより、第1膜と第2膜とを繋げておくことができる。よって、第1膜が周囲に飛ぶことを抑えることが可能となり、飛んだ際に周囲にあるゴミが第1膜に付着することを防ぐことができる。これにより、第1膜に付着した異物の分析を正確に行うことができる。
【0010】
本発明に係る分析試料の形成方法では、前記カットする工程は、前記第1膜の厚み分より浅くカットすることを特徴とする。
【0011】
この方法によれば、膜の厚み分の総てを切断するのではなく浅くカットする(切れ目を入れる)ことにより、膜の厚みの一部を残すことができる。よって、第1膜と第2膜との繋がっている力を弱めることが可能となるとともに、第1膜が周囲に飛ぶことを抑えることが可能となる。これにより、第1膜のみを基板から分離しやすくすることができるとともに、第1膜に周囲のゴミが付着することを防ぐことができる。
【0012】
本発明に係る分析試料の形成方法では、前記カットする工程は、収束イオンビーム加工装置(FIB)でカットすることを特徴とする。
【0013】
この方法によれば、収束イオンビーム加工装置(FIB)を用いるので、比較的細い収束ビームを第1膜に照射することができる。よって、基板における第1膜の領域が比較的小さい場合であったとしても、異物に与えるダメージを少なくして第1膜の周囲をカットすることができる。
【0014】
本発明に係る分析試料の形成方法では、前記異物は、前記第1膜及び前記基板の少なくとも一方に薄い膜状に付着していることを特徴とする。
【0015】
この方法によれば、薄い膜状の異物が第1膜や基板に付着している場合であっても、膜剥がれが発生している第1膜の全体を取り除くので、第1膜及び基板の両方を、断面方向からでなく平面方向から分析を行うことが可能となる。よって、異物の面積の広い側から分析を行うことができ、分析感度を高くして行うことができる。その結果、異物の特定をしやすくすることができる。
【0016】
本発明に係る分析試料の形成方法では、前記取り除く工程は、前記第1膜に粘着テープを貼り付け、前記粘着テープとともに前記第1膜を取り除くことを特徴とする。
【0017】
この方法によれば、第1膜に粘着テープを貼り付けて第1膜を取り除くので、物理的に摘むような方法と比較して、異物に与えるダメージを少なくして取り除くことができる。更に、例えば、粘着テープにおける第1膜が貼り付けられていない他方の面を分析装置のステージに貼り付けることによりステージ上に第1膜を固定させることが可能となり、第1膜の分析をすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【0018】
以下、本発明に係る分析試料の形成方法の実施形態について、図面を参照しながら説明する。
【0019】
図1〜図5は、分析試料の形成方法を示す模式図である。以下、分析試料の形成方法を、図1〜図5を参照しながら説明する。
【0020】
図1は、分析試料の形成方法を示す模式図であり、(a)は模式平面図であり、(b)は模式断面図である。図1に示す工程では、まず、分析を行うための分析試料11を用意する。分析試料11は、基板12上に膜13が形成されている。なお、膜13は、複数層に形成されていてもよい。膜13の厚みは、例えば、3μmである。分析試料11には、製造する際、例えば基板12と膜13との間に存在する異物14によって、膜13の一部分に膜剥がれが生じている。異物14は、例えば、液体などの化学物質であり、基板12及び膜13に薄い膜状に付着している。なお、膜13のうち膜剥がれが生じた部分を第1膜13aとする。また、膜13のうち基板12と膜13とが密着している(膜剥がれが発生していない)部分を第2膜13bとする。ここで、例えば、第1膜13aには異物14aが,基板12には異物14bが付着している。また、異物14の元素を特定するために、分析装置(図示せず)を用いて分析を行う。分析装置としては、例えば、オージェ電子分光分析装置(Auger Electron Spectroscopy:AES)が挙げられる。
【0021】
図2は、分析試料の形成方法を示す模式図であり、(a)は模式平面図であり、(b)は模式断面図である。図2に示す工程(カットする工程)では、膜剥がれが発生した第1膜13aと基板12との間にある異物14を分析すべく第1膜13aを取り除くために、第1膜13aの周囲をカットする。カットするための装置としては、例えば、収束イオンビーム加工装置(Focused Ion Beam:FIB)15が挙げられる。以下、収束イオンビーム加工装置15を用いて、第1膜13aの周囲をカットする方法を説明する。
【0022】
まず、分析試料11を、例えば、収束イオンビーム加工装置15に設けられたステージ(図示せず)上に載置固定する。次に、収束イオンビーム加工装置15のイオン源から第1膜13aの周囲に、例えば、ガリウムイオンからなる収束ビーム16を照射する。これにより、照射された部分がスパッタリング現象を起こし、第1膜13aの周囲がカットされる。ここで、第1膜13aにおけるカットされた部分をカット部17という。収束イオンビーム加工装置15による加工条件は、例えば、ビーム強度が0.03nA〜0.15nAであり、加工時間が10秒〜30秒である。
【0023】
また、カットする範囲は、収束イオンビーム加工装置15でカットした際に、第1膜13aが周囲に飛ばないように、例えば、第1膜13aの周囲の一部分18を残してカットする。第1膜13aが周囲に飛ぶことにより、例えば、第1膜13aに他のゴミが付着し、膜剥がれに起因する正確な分析ができなくなることが考えられる。また、第1膜13aのみをカットするようにし、基板12まで削ることによるゴミの発生を防ぐことが望ましい。また、カットした際に、第1膜13aを基板12上に残しておくことから、分析するまでの間に、異物14a,14bと、他のゴミとの接触を防ぐことが可能となり、異物14a,14bの正確な分析を行うことができる。
【0024】
図3は、分析試料の形成方法を示す模式断面図である。図3に示す工程(取り除く工程)では、膜13における剥がれた部分の第1膜13aと、剥がれていない第2膜13bとを分離して、第1膜13aのみを基板12上から取り除く。第1膜13aを基板12上から取り除く方法として、例えば、粘着テープとしてのカーボンテープ21を用いる。カーボンテープ21は、両面テープであり、例えば、一方の面21aで第1膜13aを貼り付け、他方の面21bで分析装置のステージ22(図4参照)に固定する。まず、周囲をカットされた第1膜13aに、カーボンテープ21の一方の面21aを貼り付ける。そのあと、カーボンテープ21を引き上げて、第1膜13aと第2膜13bとを分離して、第1膜13aのみを基板12上から取り除く。これにより、カーボンテープ21に貼り付けられ異物14aが付着した側の第1膜13aの面と、第1膜13aが取り除かれた部分の基板12上とを露出させることができる。
【0025】
また、カーボンテープ21を用いて第1膜13aを基板12上から取り除くことにより、例えば、第1膜13aを摘むような除去方法と比較して、異物14aが付着した第1膜13aに与えるダメージ(物理的な力により第1膜13aが破壊するなど)を少なくすることができ、ダメージの少ない第1膜13aを採取することができる。
【0026】
図4は、分析試料の形成方法を示す模式図であり、(a)、(b)は模式断面図である。図4に示す工程では、第1膜13aと基板12とを分析装置のステージ22に載置固定する。第1膜13aは、カーボンテープ21の他方の面21b(第1膜13aが貼り付けられていない面)を、分析装置のステージ22上に貼り付けることにより固定される。一方、基板12もステージ22に固定される。
【0027】
図5は、分析試料の形成方法を示す模式図であり、(a)、(b)は模式断面図である。図5に示す工程では、第1膜13aに付着した異物14a、基板12上に付着した異物14bの解析を行う。異物14の元素を特定するのに、例えば、上記したような、オージェ電子分光分析装置を用いる。まず、第1膜13aに付着している異物14aに、電子銃から電子線31を照射するとともに、異物14a上を走査する。これにより、異物14aからオージェ電子が放出する。このオージェ電子を検出器(図示せず)で検出して、オージェ電子の量から元素を特定する。そのあと、基板12上の第1膜13aが取り除かれた部分12aに、電子銃から電子線31を照射するとともに、異物14b上を走査する。そして、第1膜13aの分析と同じようにして、元素の特定を行う。
【0028】
なお、異物14aの分析を行う領域は、第1膜13aにおける異物14aの位置によっても変わるが、カットされた第1膜13aの周囲より第1膜13aの中心近傍であることが望ましい。中心近傍を分析することにより、カットした際に発生したゴミなどが第1膜13aの周囲に付着したとしても、影響を受けることなく異物14aの分析をすることができる。
【0029】
以上のように、異物14の元素を特定する際、分析試料11の第1膜13aの周囲をカットするので、基板12から剥がれている第1膜13aと第2膜13bとの繋がっている力を弱めることが可能となり、基板12上から第1膜13aのみを取り除きやすくすることができる。更に、異物14が付着している第1膜13a及び基板12の部分12aを露出させることができるので、異物14の断面方向から分析する方法と比較して、様々な分析装置で分析を行うことができる。例えば、従来のような、走査型電子顕微鏡やエネルギー分散型X線分析装置に加えて、上記したようなオージェ電子分光分析装置で分析することが可能となり、この分析装置によって異物14の平面方向からの分析をすることにより、比較的感度の高い分析を行うことができる。よって、異物14の元素を特定しやすくすることが可能となるとともに、必要に応じて異物14の化学状態を分析することが可能となる。その結果、第1膜13aの膜剥がれの原因を解析することができる。
【0030】
以上詳述したように、本実施形態の分析試料の形成方法によれば、以下に示す効果が得られる。
【0031】
(1)本実施形態の分析試料の形成方法によれば、カットする工程で分析試料11の第1膜13aの周囲をカットするので、基板12から剥がれている第1膜13aと基板12から剥がれていない第2膜13bとを繋げている力を弱めることが可能となり、第1膜13aと第2膜13bとを分離しやすくすることができる。よって、取り除く工程で基板12から第1膜13aのみを取り除き易くすることができ、取り除く際の第1膜13aに与えるダメージを少なくすることができる。これにより、異物14aが付着した側の第1膜13aの面と、異物14bが付着した基板12上の部分12aとを露出させることができ、その結果、第1膜13aと基板12上の部分12aとを、分析可能な状態にすることができる。これにより、例えば、分析感度の高いオージェ電子分光分析装置などの分析装置を用いて分析することが可能となり、異物14a,14bの元素を特定することができる。
【0032】
(2)本実施形態の分析試料の形成方法によれば、第1膜13aの周囲をカットするので、分析に必要な異物14aの領域に与えるダメージを少なくすることができる。更に、第1膜13aをカーボンテープ21で取り除くことにより、第1膜13aを摘むような除去方法と比較して、異物14aの状態を第1膜13aを取り除く前の状態に維持することが可能となり、その結果、異物14aの元素をより正確に特定することができる。加えて、摘む用具を使用した場合のように、用具から第1膜13aにゴミが付着することを抑えることができる。
【0033】
(3)本実施形態の分析試料の形成方法によれば、第1膜13aの周囲を収束イオンビーム加工装置15でカットして第1膜13aを取り除いたあと、異物14aの中心近傍を分析して元素を特定するので、第1膜13aの断面をカットして断面方向から分析を行う方法と比較して、カットする際に発生したゴミが分析領域に付着することを抑えることが可能となり、ゴミの影響を受けることなく異物14aの分析を行うことができる。よって、より正確に元素の分析を行うことができる。
【0034】
(4)第1膜13aの周囲をカットする際、第1膜13aの周囲の一部にカットしない一部分18を設けることにより、第1膜13aが周囲に飛ぶことを抑えることが可能となる。よって、周囲に飛んだ際に、第1膜13aにゴミが付着することを抑えることができる。これにより、異物14aとゴミとが接触することを防ぐことができ、異物14aの正確な分析を行うことができる。更に、分析するまでの間、第1膜13aを基板12に被せておくことから、異物14a,14bと周囲のゴミとの接触を防ぐことができる。
【0035】
なお、本実施形態は上記に限定されず、以下のような形態で実施することもできる。
【0036】
(変形例1)上記したように、異物14a,14bを分析する装置としてオージェ電子分光分析装置(AES)を用いることに限定されず、以下のような分析装置を用いるようにしてもよい。例えば、ラマン分光分析装置、走査型電子顕微鏡(SEM)にエネルギー分散型X線分析装置(EDX)を組み込んだSEM−EDX、X線マイクロアナライザ(X-ray Micro Analysis:XMA)、飛行時間型二次イオン質量分析法(Time Of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry:TOF−SIMS)、X線光電子分光装置(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis:ESCA(「XPS」ともいう))などの分析装置を用いるようにしてもよい。
【0037】
(変形例2)上記したように、収束イオンビーム加工装置(FIB)15によって第1膜13aの周囲を、第1膜13aの厚み分をカットすることに限定されず、第1膜13aと第2膜13bとが分離しやすくなればよく、例えば、第1膜13aの厚み分より浅い切り込みを、第1膜13aの全周に形成(カット)するようにしてもよい。これによれば、第1膜13aを切断しないものの、第1膜13aと第2膜13bとを繋げている力を弱めることが可能となり、カーボンテープ21によって、基板12上から第1膜13aのみを取り除くことが可能となる。更に、第1膜13aが切断されていないことから、第1膜13aが周囲に飛ぶことを防ぐことができる。
【図面の簡単な説明】
【0038】
【図1】本発明の実施形態に係る分析試料の形成方法を示す模式図であり、(a)は模式平面図、(b)は模式断面図。
【図2】分析試料の形成方法を示す模式図であり、(a)は模式平面図、(b)は模式断面図。
【図3】分析試料の形成方法を示す模式断面図。
【図4】(a),(b)は分析試料の形成方法を示す模式断面図。
【図5】(a),(b)は分析試料の形成方法を示す模式断面図。
【符号の説明】
【0039】
11…分析試料、12…基板、12a…部分、13…膜、13a…第1膜、13b…第2膜、14,14a,14b…異物、15…収束イオンビーム加工装置、16…収束ビーム、17…カット部、18…一部分、21…粘着テープとしてのカーボンテープ、21a…一方の面、21b…他方の面、22…ステージ、31…電子線。

【特許請求の範囲】
【請求項1】
基板上に形成された膜のうち前記基板から剥がれた部分の第1膜と前記基板との間にある異物を分析すべく、前記第1膜の周囲をカットする工程と、
前記第1膜と前記膜のうち前記基板から剥がれていない第2膜とを分離して、前記第1膜を前記基板上から取り除く工程と、
を有することを特徴とする分析試料の形成方法。
【請求項2】
請求項1に記載の分析試料の形成方法であって、
前記カットする工程は、前記第1膜の周囲の一部分を残してカットすることを特徴とする分析試料の形成方法。
【請求項3】
請求項1に記載の分析試料の形成方法であって、
前記カットする工程は、前記第1膜の厚み分より浅くカットすることを特徴とする分析試料の形成方法。
【請求項4】
請求項1〜3のいずれか一項に記載の分析試料の形成方法であって、
前記カットする工程は、収束イオンビーム加工装置(FIB)でカットすることを特徴とする分析試料の形成方法。
【請求項5】
請求項1〜4のいずれか一項に記載の分析試料の形成方法であって、
前記異物は、前記第1膜及び前記基板の少なくとも一方に薄い膜状に付着していることを特徴とする分析試料の形成方法。
【請求項6】
請求項1〜5のいずれか一項に記載の分析試料の形成方法であって、
前記取り除く工程は、前記第1膜に粘着テープを貼り付け、前記粘着テープとともに前記第1膜を取り除くことを特徴とする分析試料の形成方法。

【図1】
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【図2】
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【図3】
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【図4】
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【図5】
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【公開番号】特開2007−298462(P2007−298462A)
【公開日】平成19年11月15日(2007.11.15)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2006−128163(P2006−128163)
【出願日】平成18年5月2日(2006.5.2)
【出願人】(000002369)セイコーエプソン株式会社 (51,324)
【Fターム(参考)】