半導体発光デバイス用部材形成液及びそれを用いた半導体発光デバイスの製造方法
【課題】透明性、耐光性、耐熱性に優れ、長期間使用してもクラックや剥離を生じることなく半導体発光デバイスを封止し、蛍光体を保持することのできる、新規な半導体発光デバイス用部材を提供する。
【解決手段】(1)セラミック又は金属の表面に存在する、水酸基、又は、メタロキサン結合中の酸素と水素結合可能な官能基を有し、(2)200℃に500時間放置した前後において、波長400nmの光における透過率の維持率が80%以上110%以下であり、(3)中心波長が400nm以上450nm以下であり、且つ波長が385nmを超え500nm以下である光を、波長436nmにおける照度が4500W/m2となるように24時間照射した後において、目視により変化が認められず、(4)波長550nmの光における屈折率が1.45以上であるようにする。
【解決手段】(1)セラミック又は金属の表面に存在する、水酸基、又は、メタロキサン結合中の酸素と水素結合可能な官能基を有し、(2)200℃に500時間放置した前後において、波長400nmの光における透過率の維持率が80%以上110%以下であり、(3)中心波長が400nm以上450nm以下であり、且つ波長が385nmを超え500nm以下である光を、波長436nmにおける照度が4500W/m2となるように24時間照射した後において、目視により変化が認められず、(4)波長550nmの光における屈折率が1.45以上であるようにする。
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【特許請求の範囲】
【請求項1】
(1)水酸基、又は、メタロキサン結合中の酸素と水素結合可能な官能基を有し、
(2)200℃に500時間放置した前後において、波長400nmの光における透過率の維持率が80%以上110%以下であり、
(3)中心波長が400nm以上450nm以下であり、且つ波長が385nmを超え、500nm以下である光を、波長436nmにおける照度が4500W/m2となるよう
に24時間照射した後において、目視により変化が認められず、
(4)波長550nmの光における屈折率が1.45以上である
ことを特徴とする、半導体発光デバイス用部材。
【請求項2】
(5)固体Si−核磁気共鳴スペクトルにおいて、
(i)ピークトップの位置がケミカルシフト−40ppm以上0ppm以下の領域にあり、ピークの半値幅が0.3ppm以上、3ppm以下であるピーク、及び、
(ii)ピークトップの位置がケミカルシフト−80ppm以上−40ppm未満の領域にあり、ピークの半値幅が0.3ppm以上5ppm以下であるピーク
からなる群より選ばれるピークを、少なくとも1つ有するとともに、
(4)波長550nmの光における屈折率が1.45以上であり、
(2)200℃に500時間放置した前後において、波長400nmの光における透過率の維持率が80%以上110%以下である
ことを特徴とする、半導体発光デバイス用部材。
【請求項3】
(5)固体Si−核磁気共鳴スペクトルにおいて、
(i)ピークトップの位置がケミカルシフト−40ppm以上0ppm以下の領域にあり、ピークの半値幅が0.3ppm以上、3ppm以下であるピーク、及び、
(ii)ピークトップの位置がケミカルシフト−80ppm以上−40ppm未満の領域にあり、ピークの半値幅が0.3ppm以上5ppm以下であるピーク
からなる群より選ばれるピークを、少なくとも1つ有するとともに、
(4)波長550nmの光における屈折率が1.45以上であり、
(6)シラノール含有率が0.01重量%以上、10重量%以下である
ことを特徴とする、半導体発光デバイス用部材。
【請求項4】
(5)固体Si−核磁気共鳴スペクトルにおいて、
(i)ピークトップの位置がケミカルシフト−40ppm以上0ppm以下の領域にあり、ピークの半値幅が0.3ppm以上、3ppm以下であるピーク、及び、
(ii)ピークトップの位置がケミカルシフト−80ppm以上−40ppm未満の領域にあり、ピークの半値幅が0.3ppm以上5ppm以下であるピーク
からなる群より選ばれるピークを、少なくとも1つ有するとともに、
(4)波長550nmの光における屈折率が1.45以上であり、
(7)Pt及びRhの合計含有率が0.1ppm以下である
ことを特徴とする、半導体発光デバイス用部材。
【請求項5】
前記ピークを、複数本有する
ことを特徴とする、請求項2〜4のいずれか一項に記載の半導体発光デバイス用部材。
【請求項6】
(8)Si、Al、Zr、Ti、Y、Nb及びBの合計含有率が20重量%以上である
ことを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の半導体発光デバイス用部材。
【請求項7】
膜厚1.0mmでの半導体発光デバイスの発光波長における光透過率が60%以上であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の半導体発光デバイス用部材。
【請求項8】
無機粒子を含んでなる
ことを特徴とする、請求項1〜7の何れか一項に記載の半導体発光デバイス用部材。
【請求項9】
請求項1〜8の何れか一項に記載の半導体発光デバイス用部材の製造方法であって、
下記一般式(1)で表わされる化合物及び/又はそのオリゴマーを加水分解・重縮合して得られる重縮合物を乾燥する工程を有する
ことを特徴とする、半導体発光デバイス用部材の製造方法。
【化1】
(式(1)中、
Mは、ケイ素、アルミニウム、ジルコニウム、及びチタンより選択される少なくとも1種の元素を表わし、
Xは、加水分解性基を表わし、
Y1は、1価の有機基を表わし、
mは、Mの価数を表わす1以上の整数を表わし、
nは、X基の数を表わす1以上の整数を表わす。但し、m≧nである。)
【請求項10】
請求項1〜8の何れか一項に記載の半導体発光デバイス用部材の製造方法であって、
下記一般式(2)で表わされる化合物及び/又はそのオリゴマーを加水分解・重縮合して得られる重縮合物を乾燥する工程を有する
ことを特徴とする、半導体発光デバイス用部材の製造方法。
【化2】
(式(2)中、
Mは、ケイ素、アルミニウム、ジルコニウム、及びチタンより選択される少なくとも1種の元素を表わし、
Xは、加水分解性基を表わし、
Y1は、1価の有機基を表わし、
Y2は、u価の有機基を表わし、
sは、Mの価数を表わす1以上の整数を表わし、
tは、1以上、s−1以下の整数を表わし、
uは、2以上の整数を表わす。)
【請求項11】
加水分解率が80%以上、500%以下である
ことを特徴とする、請求項9又は請求項10に記載の半導体発光デバイス用部材の製造方法。
【請求項12】
得られる重縮合物を乾燥する工程が、該溶媒の沸点未満の温度にて溶媒を実質的に除去する第1の乾燥工程と、溶媒の沸点以上の温度にて乾燥する第2の乾燥工程とを有する
ことを特徴とする、請求項9〜11の何れか一項に記載の半導体発光デバイス用部材の製造方法。
【請求項13】
上記重縮合物を乾燥させる前に、上記重縮合物から上記溶媒を留去する工程を備える
ことを特徴とする、請求項9〜11の何れか一項に記載の半導体発光デバイス用部材の製造方法。
【請求項14】
加水分解・重縮合を金属錯体触媒の存在下で行なう
ことを特徴とする、請求項9〜13の何れか一項に記載の半導体発光デバイス用部材の製造方法。
【請求項15】
請求項1〜8の何れか一項に記載の半導体発光デバイス用部材を少なくとも備えてなることを特徴とする、半導体発光デバイス。
【請求項1】
(1)水酸基、又は、メタロキサン結合中の酸素と水素結合可能な官能基を有し、
(2)200℃に500時間放置した前後において、波長400nmの光における透過率の維持率が80%以上110%以下であり、
(3)中心波長が400nm以上450nm以下であり、且つ波長が385nmを超え、500nm以下である光を、波長436nmにおける照度が4500W/m2となるよう
に24時間照射した後において、目視により変化が認められず、
(4)波長550nmの光における屈折率が1.45以上である
ことを特徴とする、半導体発光デバイス用部材。
【請求項2】
(5)固体Si−核磁気共鳴スペクトルにおいて、
(i)ピークトップの位置がケミカルシフト−40ppm以上0ppm以下の領域にあり、ピークの半値幅が0.3ppm以上、3ppm以下であるピーク、及び、
(ii)ピークトップの位置がケミカルシフト−80ppm以上−40ppm未満の領域にあり、ピークの半値幅が0.3ppm以上5ppm以下であるピーク
からなる群より選ばれるピークを、少なくとも1つ有するとともに、
(4)波長550nmの光における屈折率が1.45以上であり、
(2)200℃に500時間放置した前後において、波長400nmの光における透過率の維持率が80%以上110%以下である
ことを特徴とする、半導体発光デバイス用部材。
【請求項3】
(5)固体Si−核磁気共鳴スペクトルにおいて、
(i)ピークトップの位置がケミカルシフト−40ppm以上0ppm以下の領域にあり、ピークの半値幅が0.3ppm以上、3ppm以下であるピーク、及び、
(ii)ピークトップの位置がケミカルシフト−80ppm以上−40ppm未満の領域にあり、ピークの半値幅が0.3ppm以上5ppm以下であるピーク
からなる群より選ばれるピークを、少なくとも1つ有するとともに、
(4)波長550nmの光における屈折率が1.45以上であり、
(6)シラノール含有率が0.01重量%以上、10重量%以下である
ことを特徴とする、半導体発光デバイス用部材。
【請求項4】
(5)固体Si−核磁気共鳴スペクトルにおいて、
(i)ピークトップの位置がケミカルシフト−40ppm以上0ppm以下の領域にあり、ピークの半値幅が0.3ppm以上、3ppm以下であるピーク、及び、
(ii)ピークトップの位置がケミカルシフト−80ppm以上−40ppm未満の領域にあり、ピークの半値幅が0.3ppm以上5ppm以下であるピーク
からなる群より選ばれるピークを、少なくとも1つ有するとともに、
(4)波長550nmの光における屈折率が1.45以上であり、
(7)Pt及びRhの合計含有率が0.1ppm以下である
ことを特徴とする、半導体発光デバイス用部材。
【請求項5】
前記ピークを、複数本有する
ことを特徴とする、請求項2〜4のいずれか一項に記載の半導体発光デバイス用部材。
【請求項6】
(8)Si、Al、Zr、Ti、Y、Nb及びBの合計含有率が20重量%以上である
ことを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の半導体発光デバイス用部材。
【請求項7】
膜厚1.0mmでの半導体発光デバイスの発光波長における光透過率が60%以上であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の半導体発光デバイス用部材。
【請求項8】
無機粒子を含んでなる
ことを特徴とする、請求項1〜7の何れか一項に記載の半導体発光デバイス用部材。
【請求項9】
請求項1〜8の何れか一項に記載の半導体発光デバイス用部材の製造方法であって、
下記一般式(1)で表わされる化合物及び/又はそのオリゴマーを加水分解・重縮合して得られる重縮合物を乾燥する工程を有する
ことを特徴とする、半導体発光デバイス用部材の製造方法。
【化1】
(式(1)中、
Mは、ケイ素、アルミニウム、ジルコニウム、及びチタンより選択される少なくとも1種の元素を表わし、
Xは、加水分解性基を表わし、
Y1は、1価の有機基を表わし、
mは、Mの価数を表わす1以上の整数を表わし、
nは、X基の数を表わす1以上の整数を表わす。但し、m≧nである。)
【請求項10】
請求項1〜8の何れか一項に記載の半導体発光デバイス用部材の製造方法であって、
下記一般式(2)で表わされる化合物及び/又はそのオリゴマーを加水分解・重縮合して得られる重縮合物を乾燥する工程を有する
ことを特徴とする、半導体発光デバイス用部材の製造方法。
【化2】
(式(2)中、
Mは、ケイ素、アルミニウム、ジルコニウム、及びチタンより選択される少なくとも1種の元素を表わし、
Xは、加水分解性基を表わし、
Y1は、1価の有機基を表わし、
Y2は、u価の有機基を表わし、
sは、Mの価数を表わす1以上の整数を表わし、
tは、1以上、s−1以下の整数を表わし、
uは、2以上の整数を表わす。)
【請求項11】
加水分解率が80%以上、500%以下である
ことを特徴とする、請求項9又は請求項10に記載の半導体発光デバイス用部材の製造方法。
【請求項12】
得られる重縮合物を乾燥する工程が、該溶媒の沸点未満の温度にて溶媒を実質的に除去する第1の乾燥工程と、溶媒の沸点以上の温度にて乾燥する第2の乾燥工程とを有する
ことを特徴とする、請求項9〜11の何れか一項に記載の半導体発光デバイス用部材の製造方法。
【請求項13】
上記重縮合物を乾燥させる前に、上記重縮合物から上記溶媒を留去する工程を備える
ことを特徴とする、請求項9〜11の何れか一項に記載の半導体発光デバイス用部材の製造方法。
【請求項14】
加水分解・重縮合を金属錯体触媒の存在下で行なう
ことを特徴とする、請求項9〜13の何れか一項に記載の半導体発光デバイス用部材の製造方法。
【請求項15】
請求項1〜8の何れか一項に記載の半導体発光デバイス用部材を少なくとも備えてなることを特徴とする、半導体発光デバイス。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13】
【図14】
【図15】
【図16】
【図17】
【図18】
【図19】
【図20】
【図21】
【図22】
【図23】
【図24】
【図25】
【図26】
【図27】
【図28】
【図29】
【図30】
【図31】
【図32】
【図33】
【図34】
【図35】
【図36】
【図37】
【図38】
【図39】
【図40】
【図41】
【図42】
【図43】
【図44】
【図45】
【図46】
【図47】
【図48】
【図49】
【図50】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13】
【図14】
【図15】
【図16】
【図17】
【図18】
【図19】
【図20】
【図21】
【図22】
【図23】
【図24】
【図25】
【図26】
【図27】
【図28】
【図29】
【図30】
【図31】
【図32】
【図33】
【図34】
【図35】
【図36】
【図37】
【図38】
【図39】
【図40】
【図41】
【図42】
【図43】
【図44】
【図45】
【図46】
【図47】
【図48】
【図49】
【図50】
【公開番号】特開2013−49870(P2013−49870A)
【公開日】平成25年3月14日(2013.3.14)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2012−262345(P2012−262345)
【出願日】平成24年11月30日(2012.11.30)
【分割の表示】特願2006−256973(P2006−256973)の分割
【原出願日】平成18年9月22日(2006.9.22)
【出願人】(000005968)三菱化学株式会社 (4,356)
【Fターム(参考)】
【公開日】平成25年3月14日(2013.3.14)
【国際特許分類】
【出願日】平成24年11月30日(2012.11.30)
【分割の表示】特願2006−256973(P2006−256973)の分割
【原出願日】平成18年9月22日(2006.9.22)
【出願人】(000005968)三菱化学株式会社 (4,356)
【Fターム(参考)】
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