単結晶炭化ケイ素基板
【課題】単結晶炭化ケイ素種結晶小片を水平方向に液相エピタキシャル成長させた面積の大きい単結晶炭化ケイ素基板を提供する。
【解決手段】単結晶炭化ケイ素基板１３ｂは、表面を局部的に炭化処理した多結晶炭化ケイ素基板５と多結晶炭化ケイ素基板５とを金属シリコン融液１２を介して近接対向配置させた多結晶炭化ケイ素基板の複合体を収納容器に収納して加熱処理を行い、多結晶炭化ケイ素基板１５の炭化処理面１１に単結晶炭化ケイ素を液相成長により自己成長させて単結晶炭化ケイ素種結晶小片１３ａを生成し、更に液相成長を継続することで、単結晶炭化ケイ素種結晶小片１３ａを前記対向方向と直交する方向に液相エピタキシャル成長させて生成されており、その外周部に面方向に結晶成長した部分を有する。
【解決手段】単結晶炭化ケイ素基板１３ｂは、表面を局部的に炭化処理した多結晶炭化ケイ素基板５と多結晶炭化ケイ素基板５とを金属シリコン融液１２を介して近接対向配置させた多結晶炭化ケイ素基板の複合体を収納容器に収納して加熱処理を行い、多結晶炭化ケイ素基板１５の炭化処理面１１に単結晶炭化ケイ素を液相成長により自己成長させて単結晶炭化ケイ素種結晶小片１３ａを生成し、更に液相成長を継続することで、単結晶炭化ケイ素種結晶小片１３ａを前記対向方向と直交する方向に液相エピタキシャル成長させて生成されており、その外周部に面方向に結晶成長した部分を有する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主要には、単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化ケイ素（ＳｉＣ）は、耐熱性及び機械的強度に優れ、放射線にも強く、不純物の添加によって電子や正孔の価電子制御も容易にできるとともに、広い禁制帯幅（６Ｈ型の単結晶ＳｉＣで約３．０ｅＶ、４Ｈ型の単結晶ＳｉＣで３．３ｅＶ）を有するという特徴を備えている。従って、ケイ素（Ｓｉ）やガリウムヒ素（ＧａＡｓ）などの既存の半導体材料では実現できない高温、高周波、耐電圧・耐環境性を実現することが可能であるとされ、次世代のパワーデバイス、高周波デバイス用半導体の材料として期待が高まっている。
【０００３】
この単結晶ＳｉＣ基板を製造する方法に関し、当該単結晶ＳｉＣ基板を作る従来から良く知られている方法はアチソン法であり石油コ−クスとケイ石を電気炉で焼結してインゴットを造りスライスしてバルク基板を作る方法であるが基板の大きさが非常に小さく実用に供するものが得られていない。一方半導体に使用できるマイクロパイプ欠陥や結晶欠陥の少ない高品質の単結晶ＳｉＣ基板を得る研究が昇華再析出法（改良レーリー法）やＣＶＤ（気相析出法）で行はれているが高品質の単結晶ＳｉＣ基板の生成を実用に供することが出来る量産技術は今もって確立していない。高品質の単結晶ＳｉＣ基板を実用に供する技術開発に関する研究の代表的な文献を以下に示す。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平２００６−１８３６号公報
【特許文献２】特開平２００６−１１１４７８号公報
【特許文献３】特開平２００５−３１４１６７号公報
【特許文献４】特開平２００５−４１７１０号公報
【特許文献５】特開平２００４−３３０１２号公報
【特許文献６】特開平２００３−１１９０９７号公報
【特許文献７】特開平２００３−５１１３３７号公報
【特許文献８】特開平２００２−５２７３３９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
高品質の単結晶ＳｉＣ基板を実用に供する技術開発に関する研究の内容を要約して検証する。
特許文献１、６はＲＡＦ法と呼ばれており、マイクロパイプ欠陥、螺旋転位、刃状転位、及び積層欠陥をほとんど含まないＳｉＣ単結晶を提供する方法として、昇華再析出法（改良レーリー法）によりＳｉＣ単結晶を垂直方向に厚みを成長させる第１工程においては、｛１−１００｝面からオフセット角度±２０°以下の面、または｛１１−２０｝面からオフセット角度±２０°以下の面を第１成長面として第１成長結晶を作製し、中間成長工程においては、第（ｎ−１）成長面より４５〜９０°傾き、且つ｛０００１｝面より６０〜９０°傾いた面を第ｎ成長面として第ｎ成長結晶を作製し、最終成長工程においては、第（Ｎ−１）成長結晶の｛０００１｝面よりオフセット角度±２０°以下の面を最終成長面３５として、上記最終成長面３５上に螺旋転位及び刃状転位が低減されたバルク状のＳｉＣ単結晶３０を成長させる報告がある。
【０００６】
特許文献２〜４には昇華再析出法（レーリー法）によるＳｉＣ単結晶成長工程において、ＳｉＣ単結晶のドーパント元素濃度の最大値が５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満で、かつ、ドーパント元素濃度の最大値が最小値の５０倍以下であることと、不可避的に混入する未補償不純物を原子数密度で１×１０１５／ｃｍ３以上含有し、かつバナジウムを該未補償不純物濃度未満含有する炭化珪素単結晶及び、前記炭化珪素単結晶を加工、研磨してなる炭化珪素単結晶ウェハであって、室温の電気抵抗率が５×１０３Ωｃｍ以上であるＳｉＣ単結晶成長方法の報告がある。
【０００７】
特許文献５にはＳｉと、Ｃおよび／またはＳｉＣと、保護材とを装入して、結晶成長温度に加熱することにより、該保護材の融液で、該黒鉛坩堝の内壁を濡らすが下記Ｃ含有Ｓｉ溶液とは混合しない保護層を形成させた状態で、Ｃ含有Ｓｉ溶液と、Ｃおよび／またはＳｉＣとの共存下においてＳｉＣ単結晶の成長を行なうことを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造方法の報告がある。
【０００８】
特許文献７、８にはバルク低不純度炭化珪素単結晶バルク低不純度炭化珪素単結晶を、珪素を含む蒸気種および炭素を含む蒸気種の結晶バルク低不純度炭化珪素単結晶を、珪素を含む蒸気種および炭素を含む蒸気種の結晶成長界面への堆積により成長させる。珪素源蒸気は、液体珪素を気化させ、珪素蒸気を結晶成長るつぼに輸送することにより、与えられる。炭素蒸気種は、炭素含有源ガス（例えば、ＣＮ）、あるいは珪素源蒸気を固体炭素源の上もしくはそれを通して流すことにより、例えば、珪素蒸気を多孔質黒鉛もしくは黒鉛粒子床を通して流すことにより、与えられる報告がある。以上の報告は殆どが昇華再析出法（レーリー法）によるＳｉＣ単結晶基板の成長に関するもので液相エピタキシャル成長に関する研究は報告されていない。
【０００９】
前項の文献の何れもＳｉＣ単結晶種基板を厚み方向の垂直に結晶成長させる技術に関するもので、ＳｉＣ単結晶種基板の水平方向に結晶成長させてＳｉＣ単結晶基板の基板サイズを大きく成長させる技術は開発出来ていない。従ってＳｉＣ単結晶種基板の基板サイズを大きくしてＳｉウエファ−に近い実用サイズにＳｉＣ単結晶基板を大きくするための基本技術の解明が行われておらず量産技術の課題が解決されていない。
【００１０】
本発明の主要な目的は、単結晶炭化ケイ素種結晶小片又は種結晶板を水平方向に液相エピタキシャル成長させた面積の大きい単結晶炭化ケイ素基板を提供することである。
【課題を解決するための手段及び発明の効果】
【００１１】
第１の発明の単結晶炭化ケイ素基板は、表面を局部的に炭化処理した多結晶炭化ケイ素基板と多結晶炭化ケイ素基板とを金属シリコン融液を介して近接対向配置させた多結晶炭化ケイ素基板の複合体を、収納容器に収納するとともに、前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理して、前記多結晶炭化ケイ素基板の炭化処理面に単結晶炭化ケイ素を液相成長により自己成長させて単結晶炭化ケイ素種結晶小片を生成し、更に液相成長を継続することで、前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片を前記対向方向と直交する方向に液相エピタキシャル成長させて生成されており、その外周部に面方向に結晶成長した部分を有することを特徴とする。
【００１２】
この構成によると、面積が大きく、その外周部に面方向に結晶成長した部分を有する単結晶炭化ケイ素基板を実現できる。
【００１３】
第２の発明の単結晶炭化ケイ素基板は、表面に単結晶炭化ケイ素種結晶小片が配置された多結晶炭化ケイ素基板と多結晶炭化ケイ素基板とを金属シリコン融液を介して近接対向配置させて、前記対向方向と直交する方向における前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片の周囲に前記金属シリコン融液を存在させた多結晶炭化ケイ素基板の複合体を、収納容器に収納するとともに、前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理することで、前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片を前記対向方向と直交する方向に液相エピタキシャル成長させて生成されており、その外周部に面方向に結晶成長した部分を有することを特徴とする。
【００１４】
この構成によると、面積が大きく、その外周部に面方向に結晶成長した部分を有する単結晶炭化ケイ素基板を実現できる。
【００１５】
前記第２の発明において、前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片が、表面を炭化処理した多結晶炭化ケイ素基板と多結晶炭化ケイ素基板とを金属シリコン融液を介して近接対向配置させた多結晶炭化ケイ素基板の複合体を、収納容器に収納するとともに、前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理することで、前記多結晶炭化ケイ素基板の炭化処理面に単結晶炭化ケイ素を液相成長により自己成長させて生成されたものであってもよい。
【００１６】
第３の発明の単結晶炭化ケイ素基板は、表面に単結晶炭化ケイ素種結晶板が配置された多結晶炭化ケイ素基板と多結晶炭化ケイ素基板とを金属シリコン融液を介して近接対向配置させて、前記対向方向と直交する方向における前記単結晶炭化ケイ素種結晶板の周囲に前記金属シリコン融液を存在させた多結晶炭化ケイ素基板の複合体を、収納容器に収納するとともに、前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理することで、前記単結晶炭化ケイ素種結晶板を前記対向方向と直交する方向に液相エピタキシャル成長させて生成されており、その外周部に面方向に結晶成長した部分を有することを特徴とする。
【００１７】
この構成によると、面積が大きく、その外周部に面方向に結晶成長した部分を有する単結晶炭化ケイ素基板を実現できる。
【００１８】
前記第３の発明において、前記単結晶炭化ケイ素種結晶板が、表面を局部的に炭化処理した多結晶炭化ケイ素基板と多結晶炭化ケイ素基板とを金属シリコン融液を介して近接対向配置させた多結晶炭化ケイ素基板の複合体を、収納容器に収納するとともに、前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理して、前記多結晶炭化ケイ素基板の炭化処理面に単結晶炭化ケイ素を液相成長により自己成長させて単結晶炭化ケイ素種結晶小片を生成し、更に液相成長を継続することで、前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片を前記対向方向と直交する方向に液相エピタキシャル成長させて生成されたものであってもよい。
【００１９】
前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片又は種結晶板は、前記多結晶炭化ケイ素基板の外周端に近い位置に配置されてもよい。多結晶炭化ケイ素基板の外周終端に近い程、金属シリコン融液の表面張力によるＣ原子の対流の影響で面方向に結晶成長する速度は加速されるため、単結晶炭化ケイ素種結晶小片又は種結晶板は多結晶炭化ケイ素基板の外周端に近い位置に配置することが好ましい。
【００２０】
前記炭化処理は、３Ｃ−ＳｉＣ集合体の多結晶炭化ケイ素基板を真空又は不活性雰囲気に保った状態でレーザー光線や電子ビ−ムで基板表面を局部的に照射して、基板表面の３Ｃ−ＳｉＣ集合体を４Ｈ−ＳｉＣ集合体を含む結晶粒に成長させると同時に、基板表面のケイ素を選択的に蒸発除去させて炭素リッチな炭化ケイ素組成を作る処理であってもよい。
【００２１】
前記収納容器は、タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるように構成された上下が嵌合した容器であってもよい。
【００２２】
前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片又は種結晶板が配置される前記多結晶炭化ケイ素基板の代わりに、表面がタンタルカーバイド加工されたタンタル基板、或いは、１５００℃以上２３００℃以下の高真空中で耐熱性を有する材料で覆われた基板を用いてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の単結晶ＳｉＣ基板の生成方法に好適な熱処理装置の一例を示す模式断面図。
【図２】収納容器の上容器と下容器とを取り外した図。
【図３】多結晶ＳｉＣ基板の炭化処理面上に液相成長で自己成長させて単結晶ＳｉＣ小片を複数枚生成させる工程概念図である。
【図４】多結晶ＳｉＣ基板の炭化処理面上に単結晶ＳｉＣ小片を自己成長させて単結晶ＳｉＣの複数の小片表面を拡大して観察した顕微鏡写真である。
【図５】多結晶ＳｉＣ基板の炭化処理面上に単結晶ＳｉＣ小片を自己成長させて更に液相エピタキシャル成長により単結晶ＳｉＣが生成されている状態の断面を拡大して観察した顕微鏡写真である。
【図６】本発明の第１の実施の形態に係る単結晶炭化ケイ素基板の生成工程を示す概念図である。
【図７】図７（ａ）は、収納容器の内部に、表面が炭化処理された多結晶ＳｉＣ基板及びそれに対向して近接設置された多結晶ＳｉＣ基板を収納し、単結晶ＳｉＣ基板を生成した状態を示す。図７（ｂ）は、図７（ａ）の状態の平面の位置関係を示す配置概念図を示す。
【図８】本発明の第２の実施の形態に係る単結晶炭化ケイ素基板の生成工程を示す概念図である。
【図９】図９（ａ）は、収納容器の内部に、単結晶ＳｉＣ種結晶小片が配置されたタンタル基板及びそれに対向して近接設置された多結晶ＳｉＣ基板を収納し、より大きい面積の単結晶ＳｉＣ基板を生成した状態を示す。図９（ｂ）は、図９（ａ）の状態の平面の位置関係を示す配置概念図を示す。
【図１０】本発明の第２の実施の形態の変更例に係る単結晶炭化ケイ素基板の生成工程を示す概念図である。
【図１１】図１１（ａ）は、収納容器の内部に、単結晶ＳｉＣ種結晶小片が配置された多結晶ＳｉＣ基板及びそれに対向して近接設置された多結晶ＳｉＣ基板を収納し、より大きい面積の単結晶ＳｉＣ基板を生成した状態を示す。図１１（ｂ）は、図１１（ａ）の状態の平面の位置関係を示す配置概念図を示す。
【図１２】本発明の第３の実施の形態に係る単結晶炭化ケイ素基板の生成工程を示す概念図である。
【図１３】図１３（ａ）は、収納容器の内部に、単結晶ＳｉＣ種結晶小片が配置されたタンタル基板及びそれに対向して近接設置された分割された多結晶ＳｉＣ基板を収納し、より大きい面積の単結晶ＳｉＣ基板を生成した状態を示す。図１３（ｂ）は、図１３（ａ）の状態の平面の位置関係を示す配置概念図を示す。
【図１４】本発明の第３の実施の形態の変形例に係る単結晶炭化ケイ素基板の生成工程を示す概念図である。
【図１５】図１５（ａ）は、収納容器の内部に、単結晶ＳｉＣ種結晶小片が配置された多結晶ＳｉＣ基板及びそれに対向して近接設置された分割された多結晶ＳｉＣ基板が収納された状態を示す。図１５（ｂ）は、図１５（ａ）の状態の平面の位置関係を示す配置概念図を示す。
【図１６】本発明の第４の実施の形態に係る単結晶炭化ケイ素基板の生成工程を示す概念図である。
【図１７】図１７（ａ）は、収納容器の内部に、単結晶ＳｉＣ種結晶板が配置されたタンタル基板及びそれに対向して近接設置された多結晶ＳｉＣ基板を収納し、より大きい面積の単結晶ＳｉＣ基板を生成した状態を示す。図１７（ｂ）は、図１７（ａ）の状態の平面の位置関係を示す配置概念図を示す。
【図１８】本発明の第４の実施の形態の変形例に係る単結晶炭化ケイ素基板の生成工程を示す概念図である。
【図１９】図１９（ａ）は、収納容器の内部に、単結晶ＳｉＣ種結晶板が配置された多結晶ＳｉＣ基板及びそれに対向して近接設置された多結晶ＳｉＣ基板を収納し、より大きい面積の単結晶ＳｉＣ基板を生成した状態を示す。図１９（ｂ）は、図１９（ａ）の状態の平面の位置関係を示す配置概念図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、図面を参照しつつ、本発明に係る単結晶炭化ケイ素基板の生成方法の実施形態を説明する。まず、本実施形態に好適な熱処理装置としての加熱炉の一例を、図１の模式断面図を参照して説明する。
【００２５】
図１において、加熱炉１は、本加熱室２と、予備加熱室３と、予備加熱室３から本加熱室２に続く部分にある前室４とを主要部分として構成されている。この構成で、多結晶ＳｉＣ基板等が収納された収納容器１６が予備加熱室３から前室４、本加熱室２へと順次移動することで、多結晶ＳｉＣ基板等を短時間で所定の温度（１５００℃〜２３００℃、好ましくは１７００℃〜１９００℃、例えば約１８００℃）で加熱できるようになっている。
【００２６】
この加熱炉１では、図１に示すように、本加熱室２と前室４との接続部分、及び、前室４と予備加熱室３との接続部分が、それぞれ連通部を有して仕切られている。このため、上記の各室２・３・４は予め所定の圧力下に制御することが可能である。また必要な場合には、各室毎にゲートバルブ７を設けることによって、各室２・３・４毎に圧力調整を行うようにすることもできる。これによって、多結晶ＳｉＣ基板等を収納した収納容器１６の移動時において、外気に触れることなく、所定圧力下の炉内を適宜の移動手段（図略）によって移動させることができ、不純物の混入を抑制することができる。
【００２７】
予備加熱室３には、加熱手段としてのハロゲンランプ６が設けられており、この構成により、約１０-2Ｐａ以下の減圧下で所定の範囲の温度（例えば、約８００℃〜１０００℃の範囲内）に急速に加熱することができる。また前述したように、予備加熱室３と前室４との接続部分にはゲートバルブ７が設けられて、予備加熱室３及び前室４の圧力制御を容易なものにしている。
【００２８】
多結晶ＳｉＣ基板等が収納された収納容器１６は、予備加熱室３で、テーブル８に載置された状態で約８００℃以上に予め加熱される。その後、予備加熱室３と前室４との圧力調整が行われ、調整完了後、前室４に設けられている昇降式のサセプタ９に載置されるように移動する。
【００２９】
前室４に移動した収納容器１６は、一部図示している昇降式の移動手段３０によって、サセプタ９とともに前室４から本加熱室２へ移動する。本加熱室２は、図示しない真空ポンプによって予め約１０-4Ｐａの減圧下に調整され、また、加熱ヒータ３１によって所望の温度（例えば、１８００℃）となるように温度調節されている。
【００３０】
なお、本加熱室２の圧力環境は、約１０-4Ｐａ以下の真空とするのが好ましいが、例えば約１０-2Ｐａ以下の真空としても良い。また、例えば約１０-2Ｐａ以下の真空、好ましくは約１０-4Ｐａ以下の真空にした後に、若干の不活性ガスが導入された希薄ガス雰囲気下であっても良い。
【００３１】
上記本加熱室２の状態をこのように設定しておき、収納容器１６を前室４から本加熱室２内へ移動手段３０によって高速で移動させることによって、収納容器１６を前記の所望の温度に急速に短時間で加熱することができる。
【００３２】
本加熱室２内には、加熱ヒータ３１の周囲に反射鏡３２が設置されており、加熱ヒータ３１からの熱を反射して、当該加熱ヒータ３１の内部に位置する多結晶ＳｉＣ基板等に熱が集中するようにしている。この反射鏡３２は、金メッキしたＷ、Ｔａ、Ｍｏ等の高融点金属や、ＷＣ、ＴａＣ、ＭｏＣ等の高耐熱炭化物で形成されていることが好ましい。また、本加熱室２には窓３７が設けられており、本加熱室２の外部に設置された赤外線放射温度計１８によって本加熱室２の内部温度を計測できるようになっている。
【００３３】
また、移動手段３０と本加熱室２との嵌合部２５は、移動手段３０に設けられている凸状の段付き部２１と、本加熱室２に形成されている凹状の段付き部２２とで構成されている。また、本加熱室２の密閉のために、移動手段３０の段付き部２１の各段部には図略のシール部材（例えば、Ｏリング）が設けられている。
【００３４】
本加熱室２内の加熱ヒータ３１の内側には、汚染物除去機構２９が設けられている。汚染物除去機構２９は、熱処理中に単結晶ＳｉＣ基板等から収納容器１６の外に排出される不純物を、加熱ヒータ３１と接触しないように除去する。これによって、加熱ヒータ３１が上記不純物と反応し劣化することを防止できる。なお、この汚染物除去機構２９は、単結晶ＳｉＣ基板等から排出する不純物を吸着するものであれば、特に限定されるものではない。
【００３５】
加熱ヒータ３１は、Ｗ又はＴａ等の金属製の抵抗加熱ヒータであり、サセプタ９側に設置されたベースヒータ３１ａと、本加熱室２側に設けられた上部ヒータ３１ｂとで構成されている。移動手段３０によって収納容器１６がベースヒータ３１ａとともに本加熱室２側へ上昇移動すると、収納容器１６が加熱ヒータ３１によって取り囲まれる形となる。このような加熱ヒータ３１のレイアウトにより、前述の反射鏡３２ともあいまって、加熱領域の温度分布を高精度で均一になるよう制御することができる。なお、本加熱室２の加熱方式としては、抵抗加熱ヒータに限定せず、例えば高周波誘導加熱式のものを採用することができる。
【００３６】
次に、図２を参照しつつ、多結晶ＳｉＣ基板等が収納される収納容器１６について説明する。図２は収納容器の上容器と下容器とを取り外した状態の斜視図である。
【００３７】
収納容器１６は、図２に示すような上容器１６ａと下容器１６ｂとを嵌め合わせることにより構成されている。収納容器１６の形状は図示されるようにほぼ六面体状とされているが、これは一例であって、例えば円筒状に構成されていても良い。
【００３８】
収納容器１６としては、タンタル金属から構成されており、その表面全体を炭化タンタル層で覆った構成になっている。この炭化タンタル層のうち、上容器１６ａ及び下容器１６ｂの内面を覆う部分は、収納容器１６の内部空間に露出している。
【００３９】
なお、上容器１６ａと下容器１６ｂとを嵌め合わせたときの嵌合部分の遊びは、約２ｍｍ以下であることが好ましい。これによって、実質的な密閉状態が実現され、本加熱室２での加熱処理工程において収納容器１６内のＳｉ圧力を高めて外部圧力（本加熱室２内の圧力）よりも高い圧力とし、不純物が嵌合部分を通じて収納容器１６内に侵入するのを防止することができる。
【００４０】
次に、図３を参照しつつ、後述する第２及び第３の実施の形態に係る単結晶炭化ケイ素基板を生成する際に用いる単結晶ＳｉＣ小片の生成方法について説明する。図３は、多結晶ＳｉＣ基板５の炭化処理面１１上に液相成長で自己成長させて単結晶ＳｉＣ小片１３ａを複数枚生成させる工程を示す概念図である。
【００４１】
図３（ａ）の多結晶ＳｉＣ基板５の表面全体が加熱処理されることで、多結晶ＳｉＣ基板５の表面全体が炭化処理され、図３（ｂ）に示すように、多結晶ＳｉＣ基板５の表面全体に炭化処理面１１が形成される。そして、図３（ｃ）に示すように、多結晶ＳｉＣ基板５の炭化処理面１１に対向して多結晶ＳｉＣ基板５を近接設置して、両者の基板の隙間に金属シリコン融液１２を介在させて液相成長させると、多結晶ＳｉＣ基板５の表面１９が侵食されると共に、複数枚の単結晶ＳｉＣ小片１３ａが自己成長する。このようにして、図３（ｄ）に示すように、多結晶ＳｉＣ基板５の炭化処理面１１上に複数枚の単結晶ＳｉＣ小片１３ａを生成することができる。
【００４２】
ここで、結晶構造がＣ軸配向の３Ｃ−ＳｉＣ集合体である多結晶ＳｉＣ基板５の表面が加熱処理されると、表面が炭化処理されると共に、結晶構造がＣ軸配向の４Ｈ−ＳｉＣ集合体を含む結晶粒に成長し、多結晶ＳｉＣ基板５の表面を改質して、単結晶ＳｉＣ小片１３ａの生成の環境が提供される。
【００４３】
また、上述したように、多結晶ＳｉＣ基板５の炭化処理面１１上に自己成長した単結晶ＳｉＣ小片１３ａの結晶構造は４Ｈ−ＳｉＣ集合体であり、単結晶ＳｉＣ小片１３ａは炭化処理面１１上の４Ｈ−ＳｉＣ集合体上に生成されることになる。従って、単結晶ＳｉＣ小片１３ａは、液相エピタキシャル成長で生成されたものと考えることもできる。
【００４４】
図４は、多結晶ＳｉＣ基板５の炭化処理面１１上に自己成長させた複数の単結晶ＳｉＣ小片１３ａの表面を拡大して観察した顕微鏡写真である。
図５は、多結晶ＳｉＣ基板５の炭化処理面１１上に単結晶ＳｉＣ小片１３ａを自己成長させて更に液相エピタキシャル成長により単結晶ＳｉＣが生成されている状態の断面を拡大して観察した顕微鏡写真である。
【００４５】
次に、図６及び図７を参照しつつ、本発明の第１の実施の形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の生成方法について説明する。図６は、多結晶ＳｉＣ基板５の表面の微小面積の炭化処理面１１上に単結晶ＳｉＣを液相エピタキシャル成長で自己成長させて単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａを複数枚生成し、単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長を水平方向に行うことで面積の大きな単結晶ＳｉＣ基板１３ｂを生成する工程を示す概念図である。
【００４６】
図６（ａ）の多結晶ＳｉＣ基板５の表面の微小部分をレーザー光線１０により局部的に加熱することで、図６（ｂ）に示すように、多結晶ＳｉＣ基板５の表面の微小部分が局部的に炭化処理され、微小面積の炭化処理面１１が形成される。そして、図６（ｃ）に示すように、多結晶ＳｉＣ基板５の微小面積の炭化処理面１１に対向して多結晶ＳｉＣ基板５を近接設置して、両者の基板の隙間に金属シリコン融液１２を介在させて液相エピタキシャル成長させると、多結晶ＳｉＣ基板の表面１９が侵食されると共に、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａが炭化処理面１１上に自己成長する。更に液相エピタキシャル成長工程を継続することで、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａが水平方向に単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長し、図６（ｄ）に示すように、単結晶ＳｉＣ基板１３ｂが生成される。このようにして、図６（ｅ）に示すように、多結晶ＳｉＣ基板５の微小面積の炭化処理面１１上の単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａから水平方向に成長した、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａより大きい面積の単結晶ＳｉＣ基板１３ｂを生成することができる。
【００４７】
図７（ａ）は、収納容器１６の内部に、表面の微小部分が局部的に炭化処理された多結晶ＳｉＣ基板５及びそれに対向して近接設置された多結晶ＳｉＣ基板５を収納し、単結晶ＳｉＣ基板１３ｂを生成した状態を示す。図７（ｂ）は、図７（ａ）の状態の平面の位置関係を示す配置概念図を示す。
【００４８】
図７（ａ）及び図７（ｂ）から分かるように、４個所の微小面積の炭化処理面１１は多結晶ＳｉＣ基板５の外周終端に近い位置に配列されており、４個所の微小面積の炭化処理面１１に対応した位置に自己成長した単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａは、多結晶ＳｉＣ基板５の外周終端に近い位置に配列される。これは、多結晶ＳｉＣ基板５の外周終端に近い程、金属シリコン融液１２の表面張力によるＣ原子の対流の影響で水平方向に結晶成長する速度が加速されるためである。
【００４９】
そして、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａが、水平方向に単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長し、単結晶ＳｉＣ基板１３ｂが生成される。ここで、単結晶ＳｉＣ基板１３ｂは、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａの外側に水平方向に単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長することで円板状に生成される。また、単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長の水平方向成長速度はＣ原子の対流の影響で基板の中心部方向には成長が遅く外周部の方向に成長速度が大きいために、単結晶ＳｉＣ基板１３ｂは、図７（ｂ）に示すように、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａの外側に均等に生成されるのではなく外周部の方向により大きく生成される。
【００５０】
次に、図８及び図９を参照しつつ、本発明の第２の実施の形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の生成方法について説明する。図８は、タンタル基板１５のタンタルカーバイド加工された表面１５ａ上に単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａを配置し、単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長を水平方向に行うことで面積の大きな単結晶ＳｉＣ基板１３ｂを生成する工程を示す概念図である。
【００５１】
タンタル基板１５の表面全体が加熱処理されることで、図８（ａ）に示すように、タンタル基板１５の表面全体にタンタルカーバイド加工された表面１５ａが形成される。タンタルカーバイド加工された表面１５ａ上には、図８（ｂ）に示すように、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａが配置される。そして、図８（ｃ）に示すように、タンタル基板１５のタンタルカーバイド加工された表面１５ａに対向して多結晶ＳｉＣ基板５を近接設置して、両者の基板の隙間に金属シリコン融液１２を介在させて液相エピタキシャル成長させると、図８（ｄ）に示すように、多結晶ＳｉＣ基板の表面１９が侵食されると共に、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａが水平方向に単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長し、単結晶ＳｉＣ基板１３ｂが生成される。このようにして、図８（ｅ）に示すように、タンタル基板１５のタンタルカーバイド加工された表面１５ａ上の単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａから水平方向に成長した、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａより大きい面積の単結晶ＳｉＣ基板１３ｂを生成することができる。
【００５２】
図９（ａ）は、収納容器１６の内部に、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａが配置されたタンタル基板１５及びそれに対向して近接設置された多結晶ＳｉＣ基板５を収納し、より大きい面積の単結晶ＳｉＣ基板１３ｂを生成した状態を示す。図９（ｂ）は、図９（ａ）の状態の平面の位置関係を示す配置概念図を示す。
【００５３】
図９（ａ）及び図９（ｂ）から分かるように、４個所に配置された単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａは、多結晶ＳｉＣ基板５の外周終端に近い位置に配列されている。これは、多結晶ＳｉＣ基板５の外周終端に近い程、金属シリコン融液１２の表面張力によるＣ原子の対流の影響で水平方向に結晶成長する速度が加速されるためである。
【００５４】
そして、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａが、水平方向に単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長し、単結晶ＳｉＣ基板１３ｂが生成される。ここで、単結晶ＳｉＣ基板１３ｂは、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａの外側に水平方向に単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長することで円板状に生成される。また、単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長の水平方向成長速度はＣ原子の対流の影響で基板の中心部方向には成長が遅く外周部の方向に成長速度が大きいために、単結晶ＳｉＣ基板１３ｂは、図９（ｂ）に示すように、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａの外側に均等に生成されるのではなく外周部の方向により大きく生成される。
【００５５】
次に、図１０及び図１１を参照しつつ、本発明の第２の実施の形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の生成方法の変形例について説明する。図１０は、多結晶ＳｉＣ基板５の表面上に単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａを配置し、単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長を水平方向に行うことで面積の大きな単結晶ＳｉＣ基板１３ｂを生成する工程を示す概念図である。図１１（ａ）は、収納容器１６の内部に、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａが配置された多結晶ＳｉＣ基板５及びそれに対向して近接設置された多結晶ＳｉＣ基板５を収納し、より大きい面積の単結晶ＳｉＣ基板１３ｂを生成した状態を示す。図１１（ｂ）は、図１１（ａ）の状態の平面の位置関係を示す配置概念図を示す。
【００５６】
本変形例の単結晶ＳｉＣ基板の生成方法は、上述の第２の実施の形態と同様であるので詳細な説明は省略するが、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａを多結晶ＳｉＣ基板５の表面上に配置し、単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長を水平方向に行うことで面積の大きな単結晶ＳｉＣ基板１３ｂを生成することができる。
【００５７】
次に、図１２及び図１３を参照しつつ、本発明の第３の実施の形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の生成方法について説明する。図１２は、タンタル基板１５のタンタルカーバイド加工された表面１５ａ上に単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａを配置し、単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長を水平方向に行うことで面積の大きな単結晶ＳｉＣ基板１３ｂに成長する工程を示す概念図である。
【００５８】
タンタル基板１５の表面全体が加熱処理されることで、図１２（ａ）に示すように、タンタル基板１５の表面全体にタンタルカーバイド加工された表面１５ａが形成される。タンタルカーバイド加工された表面１５ａ上には、図１２（ｂ）に示すように、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａが配置される。そして、図１２（ｃ）に示すように、タンタル基板１５のタンタルカーバイド加工された表面１５ａに配置された単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａに対向する多結晶ＳｉＣ基板５を分割して単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａに個々に対向するように多結晶ＳｉＣ基板５を近接設置して、両者の基板の隙間に金属シリコン融液１２を介在させて液相エピタキシャル成長させると、図１２（ｄ）に示すように、多結晶ＳｉＣ基板５の表面１９が侵食されると共に、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａが水平方向に単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長し、単結晶ＳｉＣ基板１３ｂが生成される。このようにして、図１２（ｅ）に示すように、タンタル基板１５のタンタルカーバイド加工された表面１５ａ上の単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａから水平方向に成長した、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａより大きい面積の単結晶ＳｉＣ基板１３ｂを生成することができる。
【００５９】
図１３（ａ）は、収納容器１６の内部に、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａが配置されたタンタル基板１５及びそれに対向して近接設置された分割された多結晶ＳｉＣ基板５を収納し、より大きい面積の単結晶ＳｉＣ基板１３ｂを生成した状態を示す。図１３（ｂ）は、図１３（ａ）の状態の平面の位置関係を示す配置概念図を示す。
【００６０】
図１３（ａ）から分かるように、タンタルカーバイド加工された表面１５ａに４個所に配置された単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａは、それぞれに対向した多結晶ＳｉＣ基板５のほぼ中央に配置されている。
【００６１】
そして、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａが、水平方向に単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長し、単結晶ＳｉＣ基板１３ｂが生成される。ここで、単結晶ＳｉＣ基板１３ｂは、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａの外側に水平方向に単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長することで円板状に生成される。また、上述したように、単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長の水平方向成長速度はＣ原子の対流の影響で基板の中心部方向には成長が遅く外周部の方向に成長速度が大きいが、多結晶ＳｉＣ基板５が単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａに個々に分割されており、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａがそれぞれに近接設置した多結晶ＳｉＣ基板５のほぼ中央に配置されているので、単結晶ＳｉＣ基板１３ｂは単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａの外側にほぼ均等に生成される。
【００６２】
次に、図１４及び図１５を参照しつつ、本発明の第３の実施の形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の生成方法の変形例について説明する。図１４は、多結晶ＳｉＣ基板５の表面上に単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａを配置し、単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長を水平方向に行うことで面積の大きな単結晶ＳｉＣ基板１３ｂに成長する工程を示す概念図である。図１５（ａ）は、収納容器１６の内部に、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａが配置された多結晶ＳｉＣ基板５及びそれに対向して近接設置された分割された多結晶ＳｉＣ基板５が収納された状態を示す。図１５（ｂ）は、図１５（ａ）の状態の平面の位置関係を示す配置概念図を示す。
【００６３】
本変形例の単結晶ＳｉＣ基板の生成方法は、上述の第３の実施の形態と同様であるので詳細な説明は省略するが、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａを多結晶ＳｉＣ基板５の表面上に配置し、単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長を水平方向に行うことで面積の大きな単結晶ＳｉＣ基板１３ｂを生成することができる。
【００６４】
なお、上述の第２及び第３の実施の形態及び変形例において、タンタル基板１５又は多結晶ＳｉＣ基板５の表面に配置される単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａは、上述した方法で生成されたものでもよいし、別途の方法で得られたものでもよい。
【００６５】
次に、図１６及び図１７を参照しつつ、本発明の第４の実施の形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の生成方法について説明する。図１６は、タンタル基板１５のタンタルカーバイド加工された表面１５ａ上に単結晶ＳｉＣ種結晶板１３ｂを配置し、単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長を水平方向に行うことでより面積の大きな単結晶ＳｉＣ基板１３ｃを生成する工程を示す概念図である。
【００６６】
タンタル基板１５の表面全体が加熱処理されることで、図１６（ａ）に示すように、タンタル基板１５の表面全体にタンタルカーバイド加工された表面１５ａが形成される。タンタルカーバイド加工された表面１５ａ上には、図１６（ｂ）に示すように、単結晶ＳｉＣ種結晶板１３ｂが配置される。そして、図１６（ｃ）に示すように、タンタル基板１５のタンタルカーバイド加工された表面１５ａに対向して多結晶ＳｉＣ基板５を近接設置して、両者の基板の隙間に金属シリコン融液１２を介在させて液相エピタキシャル成長させると、図１６（ｄ）に示すように、多結晶ＳｉＣ基板の表面１９が侵食されると共に、単結晶ＳｉＣ種結晶板１３ｂが水平方向に単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長し、単結晶ＳｉＣ基板１３ｃが生成される。このようにして、図１６（ｅ）に示すように、タンタル基板１５のタンタルカーバイド加工された表面１５ａ上の単結晶ＳｉＣ種結晶板１３ｂから水平方向に成長した、単結晶ＳｉＣ種結晶板１３ｂより大きい面積の単結晶ＳｉＣ基板１３ｃを生成することができる。
【００６７】
１７（ａ）は、収納容器１６の内部に、単結晶ＳｉＣ種結晶板１３ｂが配置されたタンタル基板１５及びそれに対向して近接設置された多結晶ＳｉＣ基板５を収納し、より大きい面積の単結晶ＳｉＣ基板１３ｃを生成した状態を示す。図１７（ｂ）は、図１７（ａ）の状態の平面の位置関係を示す配置概念図を示す。
【００６８】
図１７（ａ）及び図１７（ｂ）から分かるように、単結晶ＳｉＣ種結晶板１３ｂが、水平方向に単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長し、単結晶ＳｉＣ基板１３ｃが生成される。ここで、単結晶ＳｉＣ基板１３ｃは、単結晶ＳｉＣ種結晶板１３ｂの外側に水平方向に単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長することで円板状に生成される。また、上述したように、単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長の水平方向成長速度はＣ原子の対流の影響で基板の中心部方向には成長が遅く外周部の方向に成長速度が大きいが、単結晶ＳｉＣ種結晶板１３ｂが近接設置した多結晶ＳｉＣ基板５のほぼ中央に配置されているので、単結晶ＳｉＣ基板１３ｃは単結晶ＳｉＣ種結晶板１３ｂの外側にほぼ均等に生成される。
【００６９】
次に、図１８及び図１９を参照しつつ、本発明の第４の実施の形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の生成方法の変形例について説明する。図１８は、多結晶ＳｉＣ基板５の表面上に単結晶ＳｉＣ種結晶板１３ｂを配置し、単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長を水平方向に行うことでより面積の大きな単結晶ＳｉＣ基板１３ｃを生成する工程を示す概念図である。図１９（ａ）は、収納容器１６の内部に、単結晶ＳｉＣ種結晶板１３ｂが配置された多結晶ＳｉＣ基板５及びそれに対向して近接設置された多結晶ＳｉＣ基板５を収納し、より大きい面積の単結晶ＳｉＣ基板１３ｃを生成した状態を示す。図１９（ｂ）は、図１９（ａ）の状態の平面の位置関係を示す配置概念図を示す。
【００７０】
本変形例の単結晶ＳｉＣ基板の生成方法は、上述の第４の実施の形態と同様であるので詳細な説明は省略するが、単結晶ＳｉＣ種結晶板１３ｂを多結晶ＳｉＣ基板５の表面上に配置し、単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長を水平方向に行うことで面積の大きな単結晶ＳｉＣ基板１３ｃを生成することができる。
【００７１】
なお、上述の第４の実施の形態及び変形例において、タンタル基板１５又は多結晶ＳｉＣ基板５の表面に配置される単結晶ＳｉＣ種結晶板１３ｂは、上述の第１〜３の実施の形態で生成されたものでもよいし、別途の方法で得られたものでもよい。
【００７２】
以上に本発明の好適な実施形態を示したが、上記は一例であって、例えば以下のように変更することができる。
【００７３】
加熱処理工程に用いられる収納容器１６は、その表面全体に炭化タンタル層３１を露出させることのほか、収納容器１６の内部空間にのみ露出させたり、収納容器１６の内面の一部にのみ露出させるように構成してもよい。
【００７４】
第２〜第４の実施の形態では、表面がタンタルカーバイド加工されたタンタル基板１５の表面に単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａ又は単結晶ＳｉＣ種結晶板１３ｂを配置しているが、タンタルカーバイド加工されたタンタル基板１５の代わりに、１５００℃以上２３００℃以下の高真空中で耐熱特性に優れた材料で覆われた基板を用いてもよく、例えば表面がタンタルカーバイドで覆われたグラファイト基板やタングステン基板を用いてもよい。
【符号の説明】
【００７５】
１ 熱処理装置
５ 多結晶炭化ケイ素基板
１１ 炭化処理面
１２ 金属シリコン融液
１３ 単結晶炭化ケイ素基板
１３ａ 単結晶炭化ケイ素種結晶小片、単結晶炭化ケイ素小片
１３ｂ 単結晶炭化ケイ素種結晶板、単結晶炭化ケイ素基板
１３ｃ 単結晶炭化ケイ素基板、
１５ タンタル基板
１５ａ タンタルカーバイド加工された表面
１６ 収納容器
１９ 液相エピタキシャル成長で侵食された多結晶炭化ケイ素基板の表面
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主要には、単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化ケイ素（ＳｉＣ）は、耐熱性及び機械的強度に優れ、放射線にも強く、不純物の添加によって電子や正孔の価電子制御も容易にできるとともに、広い禁制帯幅（６Ｈ型の単結晶ＳｉＣで約３．０ｅＶ、４Ｈ型の単結晶ＳｉＣで３．３ｅＶ）を有するという特徴を備えている。従って、ケイ素（Ｓｉ）やガリウムヒ素（ＧａＡｓ）などの既存の半導体材料では実現できない高温、高周波、耐電圧・耐環境性を実現することが可能であるとされ、次世代のパワーデバイス、高周波デバイス用半導体の材料として期待が高まっている。
【０００３】
この単結晶ＳｉＣ基板を製造する方法に関し、当該単結晶ＳｉＣ基板を作る従来から良く知られている方法はアチソン法であり石油コ−クスとケイ石を電気炉で焼結してインゴットを造りスライスしてバルク基板を作る方法であるが基板の大きさが非常に小さく実用に供するものが得られていない。一方半導体に使用できるマイクロパイプ欠陥や結晶欠陥の少ない高品質の単結晶ＳｉＣ基板を得る研究が昇華再析出法（改良レーリー法）やＣＶＤ（気相析出法）で行はれているが高品質の単結晶ＳｉＣ基板の生成を実用に供することが出来る量産技術は今もって確立していない。高品質の単結晶ＳｉＣ基板を実用に供する技術開発に関する研究の代表的な文献を以下に示す。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平２００６−１８３６号公報
【特許文献２】特開平２００６−１１１４７８号公報
【特許文献３】特開平２００５−３１４１６７号公報
【特許文献４】特開平２００５−４１７１０号公報
【特許文献５】特開平２００４−３３０１２号公報
【特許文献６】特開平２００３−１１９０９７号公報
【特許文献７】特開平２００３−５１１３３７号公報
【特許文献８】特開平２００２−５２７３３９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
高品質の単結晶ＳｉＣ基板を実用に供する技術開発に関する研究の内容を要約して検証する。
特許文献１、６はＲＡＦ法と呼ばれており、マイクロパイプ欠陥、螺旋転位、刃状転位、及び積層欠陥をほとんど含まないＳｉＣ単結晶を提供する方法として、昇華再析出法（改良レーリー法）によりＳｉＣ単結晶を垂直方向に厚みを成長させる第１工程においては、｛１−１００｝面からオフセット角度±２０°以下の面、または｛１１−２０｝面からオフセット角度±２０°以下の面を第１成長面として第１成長結晶を作製し、中間成長工程においては、第（ｎ−１）成長面より４５〜９０°傾き、且つ｛０００１｝面より６０〜９０°傾いた面を第ｎ成長面として第ｎ成長結晶を作製し、最終成長工程においては、第（Ｎ−１）成長結晶の｛０００１｝面よりオフセット角度±２０°以下の面を最終成長面３５として、上記最終成長面３５上に螺旋転位及び刃状転位が低減されたバルク状のＳｉＣ単結晶３０を成長させる報告がある。
【０００６】
特許文献２〜４には昇華再析出法（レーリー法）によるＳｉＣ単結晶成長工程において、ＳｉＣ単結晶のドーパント元素濃度の最大値が５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満で、かつ、ドーパント元素濃度の最大値が最小値の５０倍以下であることと、不可避的に混入する未補償不純物を原子数密度で１×１０１５／ｃｍ３以上含有し、かつバナジウムを該未補償不純物濃度未満含有する炭化珪素単結晶及び、前記炭化珪素単結晶を加工、研磨してなる炭化珪素単結晶ウェハであって、室温の電気抵抗率が５×１０３Ωｃｍ以上であるＳｉＣ単結晶成長方法の報告がある。
【０００７】
特許文献５にはＳｉと、Ｃおよび／またはＳｉＣと、保護材とを装入して、結晶成長温度に加熱することにより、該保護材の融液で、該黒鉛坩堝の内壁を濡らすが下記Ｃ含有Ｓｉ溶液とは混合しない保護層を形成させた状態で、Ｃ含有Ｓｉ溶液と、Ｃおよび／またはＳｉＣとの共存下においてＳｉＣ単結晶の成長を行なうことを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造方法の報告がある。
【０００８】
特許文献７、８にはバルク低不純度炭化珪素単結晶バルク低不純度炭化珪素単結晶を、珪素を含む蒸気種および炭素を含む蒸気種の結晶バルク低不純度炭化珪素単結晶を、珪素を含む蒸気種および炭素を含む蒸気種の結晶成長界面への堆積により成長させる。珪素源蒸気は、液体珪素を気化させ、珪素蒸気を結晶成長るつぼに輸送することにより、与えられる。炭素蒸気種は、炭素含有源ガス（例えば、ＣＮ）、あるいは珪素源蒸気を固体炭素源の上もしくはそれを通して流すことにより、例えば、珪素蒸気を多孔質黒鉛もしくは黒鉛粒子床を通して流すことにより、与えられる報告がある。以上の報告は殆どが昇華再析出法（レーリー法）によるＳｉＣ単結晶基板の成長に関するもので液相エピタキシャル成長に関する研究は報告されていない。
【０００９】
前項の文献の何れもＳｉＣ単結晶種基板を厚み方向の垂直に結晶成長させる技術に関するもので、ＳｉＣ単結晶種基板の水平方向に結晶成長させてＳｉＣ単結晶基板の基板サイズを大きく成長させる技術は開発出来ていない。従ってＳｉＣ単結晶種基板の基板サイズを大きくしてＳｉウエファ−に近い実用サイズにＳｉＣ単結晶基板を大きくするための基本技術の解明が行われておらず量産技術の課題が解決されていない。
【００１０】
本発明の主要な目的は、単結晶炭化ケイ素種結晶小片又は種結晶板を水平方向に液相エピタキシャル成長させた面積の大きい単結晶炭化ケイ素基板を提供することである。
【課題を解決するための手段及び発明の効果】
【００１１】
第１の発明の単結晶炭化ケイ素基板は、表面を局部的に炭化処理した多結晶炭化ケイ素基板と多結晶炭化ケイ素基板とを金属シリコン融液を介して近接対向配置させた多結晶炭化ケイ素基板の複合体を、収納容器に収納するとともに、前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理して、前記多結晶炭化ケイ素基板の炭化処理面に単結晶炭化ケイ素を液相成長により自己成長させて単結晶炭化ケイ素種結晶小片を生成し、更に液相成長を継続することで、前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片を前記対向方向と直交する方向に液相エピタキシャル成長させて生成されており、その外周部に面方向に結晶成長した部分を有することを特徴とする。
【００１２】
この構成によると、面積が大きく、その外周部に面方向に結晶成長した部分を有する単結晶炭化ケイ素基板を実現できる。
【００１３】
第２の発明の単結晶炭化ケイ素基板は、表面に単結晶炭化ケイ素種結晶小片が配置された多結晶炭化ケイ素基板と多結晶炭化ケイ素基板とを金属シリコン融液を介して近接対向配置させて、前記対向方向と直交する方向における前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片の周囲に前記金属シリコン融液を存在させた多結晶炭化ケイ素基板の複合体を、収納容器に収納するとともに、前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理することで、前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片を前記対向方向と直交する方向に液相エピタキシャル成長させて生成されており、その外周部に面方向に結晶成長した部分を有することを特徴とする。
【００１４】
この構成によると、面積が大きく、その外周部に面方向に結晶成長した部分を有する単結晶炭化ケイ素基板を実現できる。
【００１５】
前記第２の発明において、前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片が、表面を炭化処理した多結晶炭化ケイ素基板と多結晶炭化ケイ素基板とを金属シリコン融液を介して近接対向配置させた多結晶炭化ケイ素基板の複合体を、収納容器に収納するとともに、前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理することで、前記多結晶炭化ケイ素基板の炭化処理面に単結晶炭化ケイ素を液相成長により自己成長させて生成されたものであってもよい。
【００１６】
第３の発明の単結晶炭化ケイ素基板は、表面に単結晶炭化ケイ素種結晶板が配置された多結晶炭化ケイ素基板と多結晶炭化ケイ素基板とを金属シリコン融液を介して近接対向配置させて、前記対向方向と直交する方向における前記単結晶炭化ケイ素種結晶板の周囲に前記金属シリコン融液を存在させた多結晶炭化ケイ素基板の複合体を、収納容器に収納するとともに、前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理することで、前記単結晶炭化ケイ素種結晶板を前記対向方向と直交する方向に液相エピタキシャル成長させて生成されており、その外周部に面方向に結晶成長した部分を有することを特徴とする。
【００１７】
この構成によると、面積が大きく、その外周部に面方向に結晶成長した部分を有する単結晶炭化ケイ素基板を実現できる。
【００１８】
前記第３の発明において、前記単結晶炭化ケイ素種結晶板が、表面を局部的に炭化処理した多結晶炭化ケイ素基板と多結晶炭化ケイ素基板とを金属シリコン融液を介して近接対向配置させた多結晶炭化ケイ素基板の複合体を、収納容器に収納するとともに、前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理して、前記多結晶炭化ケイ素基板の炭化処理面に単結晶炭化ケイ素を液相成長により自己成長させて単結晶炭化ケイ素種結晶小片を生成し、更に液相成長を継続することで、前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片を前記対向方向と直交する方向に液相エピタキシャル成長させて生成されたものであってもよい。
【００１９】
前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片又は種結晶板は、前記多結晶炭化ケイ素基板の外周端に近い位置に配置されてもよい。多結晶炭化ケイ素基板の外周終端に近い程、金属シリコン融液の表面張力によるＣ原子の対流の影響で面方向に結晶成長する速度は加速されるため、単結晶炭化ケイ素種結晶小片又は種結晶板は多結晶炭化ケイ素基板の外周端に近い位置に配置することが好ましい。
【００２０】
前記炭化処理は、３Ｃ−ＳｉＣ集合体の多結晶炭化ケイ素基板を真空又は不活性雰囲気に保った状態でレーザー光線や電子ビ−ムで基板表面を局部的に照射して、基板表面の３Ｃ−ＳｉＣ集合体を４Ｈ−ＳｉＣ集合体を含む結晶粒に成長させると同時に、基板表面のケイ素を選択的に蒸発除去させて炭素リッチな炭化ケイ素組成を作る処理であってもよい。
【００２１】
前記収納容器は、タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるように構成された上下が嵌合した容器であってもよい。
【００２２】
前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片又は種結晶板が配置される前記多結晶炭化ケイ素基板の代わりに、表面がタンタルカーバイド加工されたタンタル基板、或いは、１５００℃以上２３００℃以下の高真空中で耐熱性を有する材料で覆われた基板を用いてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の単結晶ＳｉＣ基板の生成方法に好適な熱処理装置の一例を示す模式断面図。
【図２】収納容器の上容器と下容器とを取り外した図。
【図３】多結晶ＳｉＣ基板の炭化処理面上に液相成長で自己成長させて単結晶ＳｉＣ小片を複数枚生成させる工程概念図である。
【図４】多結晶ＳｉＣ基板の炭化処理面上に単結晶ＳｉＣ小片を自己成長させて単結晶ＳｉＣの複数の小片表面を拡大して観察した顕微鏡写真である。
【図５】多結晶ＳｉＣ基板の炭化処理面上に単結晶ＳｉＣ小片を自己成長させて更に液相エピタキシャル成長により単結晶ＳｉＣが生成されている状態の断面を拡大して観察した顕微鏡写真である。
【図６】本発明の第１の実施の形態に係る単結晶炭化ケイ素基板の生成工程を示す概念図である。
【図７】図７（ａ）は、収納容器の内部に、表面が炭化処理された多結晶ＳｉＣ基板及びそれに対向して近接設置された多結晶ＳｉＣ基板を収納し、単結晶ＳｉＣ基板を生成した状態を示す。図７（ｂ）は、図７（ａ）の状態の平面の位置関係を示す配置概念図を示す。
【図８】本発明の第２の実施の形態に係る単結晶炭化ケイ素基板の生成工程を示す概念図である。
【図９】図９（ａ）は、収納容器の内部に、単結晶ＳｉＣ種結晶小片が配置されたタンタル基板及びそれに対向して近接設置された多結晶ＳｉＣ基板を収納し、より大きい面積の単結晶ＳｉＣ基板を生成した状態を示す。図９（ｂ）は、図９（ａ）の状態の平面の位置関係を示す配置概念図を示す。
【図１０】本発明の第２の実施の形態の変更例に係る単結晶炭化ケイ素基板の生成工程を示す概念図である。
【図１１】図１１（ａ）は、収納容器の内部に、単結晶ＳｉＣ種結晶小片が配置された多結晶ＳｉＣ基板及びそれに対向して近接設置された多結晶ＳｉＣ基板を収納し、より大きい面積の単結晶ＳｉＣ基板を生成した状態を示す。図１１（ｂ）は、図１１（ａ）の状態の平面の位置関係を示す配置概念図を示す。
【図１２】本発明の第３の実施の形態に係る単結晶炭化ケイ素基板の生成工程を示す概念図である。
【図１３】図１３（ａ）は、収納容器の内部に、単結晶ＳｉＣ種結晶小片が配置されたタンタル基板及びそれに対向して近接設置された分割された多結晶ＳｉＣ基板を収納し、より大きい面積の単結晶ＳｉＣ基板を生成した状態を示す。図１３（ｂ）は、図１３（ａ）の状態の平面の位置関係を示す配置概念図を示す。
【図１４】本発明の第３の実施の形態の変形例に係る単結晶炭化ケイ素基板の生成工程を示す概念図である。
【図１５】図１５（ａ）は、収納容器の内部に、単結晶ＳｉＣ種結晶小片が配置された多結晶ＳｉＣ基板及びそれに対向して近接設置された分割された多結晶ＳｉＣ基板が収納された状態を示す。図１５（ｂ）は、図１５（ａ）の状態の平面の位置関係を示す配置概念図を示す。
【図１６】本発明の第４の実施の形態に係る単結晶炭化ケイ素基板の生成工程を示す概念図である。
【図１７】図１７（ａ）は、収納容器の内部に、単結晶ＳｉＣ種結晶板が配置されたタンタル基板及びそれに対向して近接設置された多結晶ＳｉＣ基板を収納し、より大きい面積の単結晶ＳｉＣ基板を生成した状態を示す。図１７（ｂ）は、図１７（ａ）の状態の平面の位置関係を示す配置概念図を示す。
【図１８】本発明の第４の実施の形態の変形例に係る単結晶炭化ケイ素基板の生成工程を示す概念図である。
【図１９】図１９（ａ）は、収納容器の内部に、単結晶ＳｉＣ種結晶板が配置された多結晶ＳｉＣ基板及びそれに対向して近接設置された多結晶ＳｉＣ基板を収納し、より大きい面積の単結晶ＳｉＣ基板を生成した状態を示す。図１９（ｂ）は、図１９（ａ）の状態の平面の位置関係を示す配置概念図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、図面を参照しつつ、本発明に係る単結晶炭化ケイ素基板の生成方法の実施形態を説明する。まず、本実施形態に好適な熱処理装置としての加熱炉の一例を、図１の模式断面図を参照して説明する。
【００２５】
図１において、加熱炉１は、本加熱室２と、予備加熱室３と、予備加熱室３から本加熱室２に続く部分にある前室４とを主要部分として構成されている。この構成で、多結晶ＳｉＣ基板等が収納された収納容器１６が予備加熱室３から前室４、本加熱室２へと順次移動することで、多結晶ＳｉＣ基板等を短時間で所定の温度（１５００℃〜２３００℃、好ましくは１７００℃〜１９００℃、例えば約１８００℃）で加熱できるようになっている。
【００２６】
この加熱炉１では、図１に示すように、本加熱室２と前室４との接続部分、及び、前室４と予備加熱室３との接続部分が、それぞれ連通部を有して仕切られている。このため、上記の各室２・３・４は予め所定の圧力下に制御することが可能である。また必要な場合には、各室毎にゲートバルブ７を設けることによって、各室２・３・４毎に圧力調整を行うようにすることもできる。これによって、多結晶ＳｉＣ基板等を収納した収納容器１６の移動時において、外気に触れることなく、所定圧力下の炉内を適宜の移動手段（図略）によって移動させることができ、不純物の混入を抑制することができる。
【００２７】
予備加熱室３には、加熱手段としてのハロゲンランプ６が設けられており、この構成により、約１０-2Ｐａ以下の減圧下で所定の範囲の温度（例えば、約８００℃〜１０００℃の範囲内）に急速に加熱することができる。また前述したように、予備加熱室３と前室４との接続部分にはゲートバルブ７が設けられて、予備加熱室３及び前室４の圧力制御を容易なものにしている。
【００２８】
多結晶ＳｉＣ基板等が収納された収納容器１６は、予備加熱室３で、テーブル８に載置された状態で約８００℃以上に予め加熱される。その後、予備加熱室３と前室４との圧力調整が行われ、調整完了後、前室４に設けられている昇降式のサセプタ９に載置されるように移動する。
【００２９】
前室４に移動した収納容器１６は、一部図示している昇降式の移動手段３０によって、サセプタ９とともに前室４から本加熱室２へ移動する。本加熱室２は、図示しない真空ポンプによって予め約１０-4Ｐａの減圧下に調整され、また、加熱ヒータ３１によって所望の温度（例えば、１８００℃）となるように温度調節されている。
【００３０】
なお、本加熱室２の圧力環境は、約１０-4Ｐａ以下の真空とするのが好ましいが、例えば約１０-2Ｐａ以下の真空としても良い。また、例えば約１０-2Ｐａ以下の真空、好ましくは約１０-4Ｐａ以下の真空にした後に、若干の不活性ガスが導入された希薄ガス雰囲気下であっても良い。
【００３１】
上記本加熱室２の状態をこのように設定しておき、収納容器１６を前室４から本加熱室２内へ移動手段３０によって高速で移動させることによって、収納容器１６を前記の所望の温度に急速に短時間で加熱することができる。
【００３２】
本加熱室２内には、加熱ヒータ３１の周囲に反射鏡３２が設置されており、加熱ヒータ３１からの熱を反射して、当該加熱ヒータ３１の内部に位置する多結晶ＳｉＣ基板等に熱が集中するようにしている。この反射鏡３２は、金メッキしたＷ、Ｔａ、Ｍｏ等の高融点金属や、ＷＣ、ＴａＣ、ＭｏＣ等の高耐熱炭化物で形成されていることが好ましい。また、本加熱室２には窓３７が設けられており、本加熱室２の外部に設置された赤外線放射温度計１８によって本加熱室２の内部温度を計測できるようになっている。
【００３３】
また、移動手段３０と本加熱室２との嵌合部２５は、移動手段３０に設けられている凸状の段付き部２１と、本加熱室２に形成されている凹状の段付き部２２とで構成されている。また、本加熱室２の密閉のために、移動手段３０の段付き部２１の各段部には図略のシール部材（例えば、Ｏリング）が設けられている。
【００３４】
本加熱室２内の加熱ヒータ３１の内側には、汚染物除去機構２９が設けられている。汚染物除去機構２９は、熱処理中に単結晶ＳｉＣ基板等から収納容器１６の外に排出される不純物を、加熱ヒータ３１と接触しないように除去する。これによって、加熱ヒータ３１が上記不純物と反応し劣化することを防止できる。なお、この汚染物除去機構２９は、単結晶ＳｉＣ基板等から排出する不純物を吸着するものであれば、特に限定されるものではない。
【００３５】
加熱ヒータ３１は、Ｗ又はＴａ等の金属製の抵抗加熱ヒータであり、サセプタ９側に設置されたベースヒータ３１ａと、本加熱室２側に設けられた上部ヒータ３１ｂとで構成されている。移動手段３０によって収納容器１６がベースヒータ３１ａとともに本加熱室２側へ上昇移動すると、収納容器１６が加熱ヒータ３１によって取り囲まれる形となる。このような加熱ヒータ３１のレイアウトにより、前述の反射鏡３２ともあいまって、加熱領域の温度分布を高精度で均一になるよう制御することができる。なお、本加熱室２の加熱方式としては、抵抗加熱ヒータに限定せず、例えば高周波誘導加熱式のものを採用することができる。
【００３６】
次に、図２を参照しつつ、多結晶ＳｉＣ基板等が収納される収納容器１６について説明する。図２は収納容器の上容器と下容器とを取り外した状態の斜視図である。
【００３７】
収納容器１６は、図２に示すような上容器１６ａと下容器１６ｂとを嵌め合わせることにより構成されている。収納容器１６の形状は図示されるようにほぼ六面体状とされているが、これは一例であって、例えば円筒状に構成されていても良い。
【００３８】
収納容器１６としては、タンタル金属から構成されており、その表面全体を炭化タンタル層で覆った構成になっている。この炭化タンタル層のうち、上容器１６ａ及び下容器１６ｂの内面を覆う部分は、収納容器１６の内部空間に露出している。
【００３９】
なお、上容器１６ａと下容器１６ｂとを嵌め合わせたときの嵌合部分の遊びは、約２ｍｍ以下であることが好ましい。これによって、実質的な密閉状態が実現され、本加熱室２での加熱処理工程において収納容器１６内のＳｉ圧力を高めて外部圧力（本加熱室２内の圧力）よりも高い圧力とし、不純物が嵌合部分を通じて収納容器１６内に侵入するのを防止することができる。
【００４０】
次に、図３を参照しつつ、後述する第２及び第３の実施の形態に係る単結晶炭化ケイ素基板を生成する際に用いる単結晶ＳｉＣ小片の生成方法について説明する。図３は、多結晶ＳｉＣ基板５の炭化処理面１１上に液相成長で自己成長させて単結晶ＳｉＣ小片１３ａを複数枚生成させる工程を示す概念図である。
【００４１】
図３（ａ）の多結晶ＳｉＣ基板５の表面全体が加熱処理されることで、多結晶ＳｉＣ基板５の表面全体が炭化処理され、図３（ｂ）に示すように、多結晶ＳｉＣ基板５の表面全体に炭化処理面１１が形成される。そして、図３（ｃ）に示すように、多結晶ＳｉＣ基板５の炭化処理面１１に対向して多結晶ＳｉＣ基板５を近接設置して、両者の基板の隙間に金属シリコン融液１２を介在させて液相成長させると、多結晶ＳｉＣ基板５の表面１９が侵食されると共に、複数枚の単結晶ＳｉＣ小片１３ａが自己成長する。このようにして、図３（ｄ）に示すように、多結晶ＳｉＣ基板５の炭化処理面１１上に複数枚の単結晶ＳｉＣ小片１３ａを生成することができる。
【００４２】
ここで、結晶構造がＣ軸配向の３Ｃ−ＳｉＣ集合体である多結晶ＳｉＣ基板５の表面が加熱処理されると、表面が炭化処理されると共に、結晶構造がＣ軸配向の４Ｈ−ＳｉＣ集合体を含む結晶粒に成長し、多結晶ＳｉＣ基板５の表面を改質して、単結晶ＳｉＣ小片１３ａの生成の環境が提供される。
【００４３】
また、上述したように、多結晶ＳｉＣ基板５の炭化処理面１１上に自己成長した単結晶ＳｉＣ小片１３ａの結晶構造は４Ｈ−ＳｉＣ集合体であり、単結晶ＳｉＣ小片１３ａは炭化処理面１１上の４Ｈ−ＳｉＣ集合体上に生成されることになる。従って、単結晶ＳｉＣ小片１３ａは、液相エピタキシャル成長で生成されたものと考えることもできる。
【００４４】
図４は、多結晶ＳｉＣ基板５の炭化処理面１１上に自己成長させた複数の単結晶ＳｉＣ小片１３ａの表面を拡大して観察した顕微鏡写真である。
図５は、多結晶ＳｉＣ基板５の炭化処理面１１上に単結晶ＳｉＣ小片１３ａを自己成長させて更に液相エピタキシャル成長により単結晶ＳｉＣが生成されている状態の断面を拡大して観察した顕微鏡写真である。
【００４５】
次に、図６及び図７を参照しつつ、本発明の第１の実施の形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の生成方法について説明する。図６は、多結晶ＳｉＣ基板５の表面の微小面積の炭化処理面１１上に単結晶ＳｉＣを液相エピタキシャル成長で自己成長させて単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａを複数枚生成し、単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長を水平方向に行うことで面積の大きな単結晶ＳｉＣ基板１３ｂを生成する工程を示す概念図である。
【００４６】
図６（ａ）の多結晶ＳｉＣ基板５の表面の微小部分をレーザー光線１０により局部的に加熱することで、図６（ｂ）に示すように、多結晶ＳｉＣ基板５の表面の微小部分が局部的に炭化処理され、微小面積の炭化処理面１１が形成される。そして、図６（ｃ）に示すように、多結晶ＳｉＣ基板５の微小面積の炭化処理面１１に対向して多結晶ＳｉＣ基板５を近接設置して、両者の基板の隙間に金属シリコン融液１２を介在させて液相エピタキシャル成長させると、多結晶ＳｉＣ基板の表面１９が侵食されると共に、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａが炭化処理面１１上に自己成長する。更に液相エピタキシャル成長工程を継続することで、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａが水平方向に単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長し、図６（ｄ）に示すように、単結晶ＳｉＣ基板１３ｂが生成される。このようにして、図６（ｅ）に示すように、多結晶ＳｉＣ基板５の微小面積の炭化処理面１１上の単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａから水平方向に成長した、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａより大きい面積の単結晶ＳｉＣ基板１３ｂを生成することができる。
【００４７】
図７（ａ）は、収納容器１６の内部に、表面の微小部分が局部的に炭化処理された多結晶ＳｉＣ基板５及びそれに対向して近接設置された多結晶ＳｉＣ基板５を収納し、単結晶ＳｉＣ基板１３ｂを生成した状態を示す。図７（ｂ）は、図７（ａ）の状態の平面の位置関係を示す配置概念図を示す。
【００４８】
図７（ａ）及び図７（ｂ）から分かるように、４個所の微小面積の炭化処理面１１は多結晶ＳｉＣ基板５の外周終端に近い位置に配列されており、４個所の微小面積の炭化処理面１１に対応した位置に自己成長した単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａは、多結晶ＳｉＣ基板５の外周終端に近い位置に配列される。これは、多結晶ＳｉＣ基板５の外周終端に近い程、金属シリコン融液１２の表面張力によるＣ原子の対流の影響で水平方向に結晶成長する速度が加速されるためである。
【００４９】
そして、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａが、水平方向に単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長し、単結晶ＳｉＣ基板１３ｂが生成される。ここで、単結晶ＳｉＣ基板１３ｂは、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａの外側に水平方向に単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長することで円板状に生成される。また、単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長の水平方向成長速度はＣ原子の対流の影響で基板の中心部方向には成長が遅く外周部の方向に成長速度が大きいために、単結晶ＳｉＣ基板１３ｂは、図７（ｂ）に示すように、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａの外側に均等に生成されるのではなく外周部の方向により大きく生成される。
【００５０】
次に、図８及び図９を参照しつつ、本発明の第２の実施の形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の生成方法について説明する。図８は、タンタル基板１５のタンタルカーバイド加工された表面１５ａ上に単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａを配置し、単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長を水平方向に行うことで面積の大きな単結晶ＳｉＣ基板１３ｂを生成する工程を示す概念図である。
【００５１】
タンタル基板１５の表面全体が加熱処理されることで、図８（ａ）に示すように、タンタル基板１５の表面全体にタンタルカーバイド加工された表面１５ａが形成される。タンタルカーバイド加工された表面１５ａ上には、図８（ｂ）に示すように、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａが配置される。そして、図８（ｃ）に示すように、タンタル基板１５のタンタルカーバイド加工された表面１５ａに対向して多結晶ＳｉＣ基板５を近接設置して、両者の基板の隙間に金属シリコン融液１２を介在させて液相エピタキシャル成長させると、図８（ｄ）に示すように、多結晶ＳｉＣ基板の表面１９が侵食されると共に、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａが水平方向に単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長し、単結晶ＳｉＣ基板１３ｂが生成される。このようにして、図８（ｅ）に示すように、タンタル基板１５のタンタルカーバイド加工された表面１５ａ上の単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａから水平方向に成長した、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａより大きい面積の単結晶ＳｉＣ基板１３ｂを生成することができる。
【００５２】
図９（ａ）は、収納容器１６の内部に、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａが配置されたタンタル基板１５及びそれに対向して近接設置された多結晶ＳｉＣ基板５を収納し、より大きい面積の単結晶ＳｉＣ基板１３ｂを生成した状態を示す。図９（ｂ）は、図９（ａ）の状態の平面の位置関係を示す配置概念図を示す。
【００５３】
図９（ａ）及び図９（ｂ）から分かるように、４個所に配置された単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａは、多結晶ＳｉＣ基板５の外周終端に近い位置に配列されている。これは、多結晶ＳｉＣ基板５の外周終端に近い程、金属シリコン融液１２の表面張力によるＣ原子の対流の影響で水平方向に結晶成長する速度が加速されるためである。
【００５４】
そして、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａが、水平方向に単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長し、単結晶ＳｉＣ基板１３ｂが生成される。ここで、単結晶ＳｉＣ基板１３ｂは、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａの外側に水平方向に単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長することで円板状に生成される。また、単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長の水平方向成長速度はＣ原子の対流の影響で基板の中心部方向には成長が遅く外周部の方向に成長速度が大きいために、単結晶ＳｉＣ基板１３ｂは、図９（ｂ）に示すように、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａの外側に均等に生成されるのではなく外周部の方向により大きく生成される。
【００５５】
次に、図１０及び図１１を参照しつつ、本発明の第２の実施の形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の生成方法の変形例について説明する。図１０は、多結晶ＳｉＣ基板５の表面上に単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａを配置し、単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長を水平方向に行うことで面積の大きな単結晶ＳｉＣ基板１３ｂを生成する工程を示す概念図である。図１１（ａ）は、収納容器１６の内部に、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａが配置された多結晶ＳｉＣ基板５及びそれに対向して近接設置された多結晶ＳｉＣ基板５を収納し、より大きい面積の単結晶ＳｉＣ基板１３ｂを生成した状態を示す。図１１（ｂ）は、図１１（ａ）の状態の平面の位置関係を示す配置概念図を示す。
【００５６】
本変形例の単結晶ＳｉＣ基板の生成方法は、上述の第２の実施の形態と同様であるので詳細な説明は省略するが、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａを多結晶ＳｉＣ基板５の表面上に配置し、単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長を水平方向に行うことで面積の大きな単結晶ＳｉＣ基板１３ｂを生成することができる。
【００５７】
次に、図１２及び図１３を参照しつつ、本発明の第３の実施の形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の生成方法について説明する。図１２は、タンタル基板１５のタンタルカーバイド加工された表面１５ａ上に単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａを配置し、単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長を水平方向に行うことで面積の大きな単結晶ＳｉＣ基板１３ｂに成長する工程を示す概念図である。
【００５８】
タンタル基板１５の表面全体が加熱処理されることで、図１２（ａ）に示すように、タンタル基板１５の表面全体にタンタルカーバイド加工された表面１５ａが形成される。タンタルカーバイド加工された表面１５ａ上には、図１２（ｂ）に示すように、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａが配置される。そして、図１２（ｃ）に示すように、タンタル基板１５のタンタルカーバイド加工された表面１５ａに配置された単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａに対向する多結晶ＳｉＣ基板５を分割して単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａに個々に対向するように多結晶ＳｉＣ基板５を近接設置して、両者の基板の隙間に金属シリコン融液１２を介在させて液相エピタキシャル成長させると、図１２（ｄ）に示すように、多結晶ＳｉＣ基板５の表面１９が侵食されると共に、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａが水平方向に単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長し、単結晶ＳｉＣ基板１３ｂが生成される。このようにして、図１２（ｅ）に示すように、タンタル基板１５のタンタルカーバイド加工された表面１５ａ上の単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａから水平方向に成長した、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａより大きい面積の単結晶ＳｉＣ基板１３ｂを生成することができる。
【００５９】
図１３（ａ）は、収納容器１６の内部に、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａが配置されたタンタル基板１５及びそれに対向して近接設置された分割された多結晶ＳｉＣ基板５を収納し、より大きい面積の単結晶ＳｉＣ基板１３ｂを生成した状態を示す。図１３（ｂ）は、図１３（ａ）の状態の平面の位置関係を示す配置概念図を示す。
【００６０】
図１３（ａ）から分かるように、タンタルカーバイド加工された表面１５ａに４個所に配置された単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａは、それぞれに対向した多結晶ＳｉＣ基板５のほぼ中央に配置されている。
【００６１】
そして、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａが、水平方向に単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長し、単結晶ＳｉＣ基板１３ｂが生成される。ここで、単結晶ＳｉＣ基板１３ｂは、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａの外側に水平方向に単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長することで円板状に生成される。また、上述したように、単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長の水平方向成長速度はＣ原子の対流の影響で基板の中心部方向には成長が遅く外周部の方向に成長速度が大きいが、多結晶ＳｉＣ基板５が単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａに個々に分割されており、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａがそれぞれに近接設置した多結晶ＳｉＣ基板５のほぼ中央に配置されているので、単結晶ＳｉＣ基板１３ｂは単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａの外側にほぼ均等に生成される。
【００６２】
次に、図１４及び図１５を参照しつつ、本発明の第３の実施の形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の生成方法の変形例について説明する。図１４は、多結晶ＳｉＣ基板５の表面上に単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａを配置し、単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長を水平方向に行うことで面積の大きな単結晶ＳｉＣ基板１３ｂに成長する工程を示す概念図である。図１５（ａ）は、収納容器１６の内部に、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａが配置された多結晶ＳｉＣ基板５及びそれに対向して近接設置された分割された多結晶ＳｉＣ基板５が収納された状態を示す。図１５（ｂ）は、図１５（ａ）の状態の平面の位置関係を示す配置概念図を示す。
【００６３】
本変形例の単結晶ＳｉＣ基板の生成方法は、上述の第３の実施の形態と同様であるので詳細な説明は省略するが、単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａを多結晶ＳｉＣ基板５の表面上に配置し、単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長を水平方向に行うことで面積の大きな単結晶ＳｉＣ基板１３ｂを生成することができる。
【００６４】
なお、上述の第２及び第３の実施の形態及び変形例において、タンタル基板１５又は多結晶ＳｉＣ基板５の表面に配置される単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａは、上述した方法で生成されたものでもよいし、別途の方法で得られたものでもよい。
【００６５】
次に、図１６及び図１７を参照しつつ、本発明の第４の実施の形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の生成方法について説明する。図１６は、タンタル基板１５のタンタルカーバイド加工された表面１５ａ上に単結晶ＳｉＣ種結晶板１３ｂを配置し、単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長を水平方向に行うことでより面積の大きな単結晶ＳｉＣ基板１３ｃを生成する工程を示す概念図である。
【００６６】
タンタル基板１５の表面全体が加熱処理されることで、図１６（ａ）に示すように、タンタル基板１５の表面全体にタンタルカーバイド加工された表面１５ａが形成される。タンタルカーバイド加工された表面１５ａ上には、図１６（ｂ）に示すように、単結晶ＳｉＣ種結晶板１３ｂが配置される。そして、図１６（ｃ）に示すように、タンタル基板１５のタンタルカーバイド加工された表面１５ａに対向して多結晶ＳｉＣ基板５を近接設置して、両者の基板の隙間に金属シリコン融液１２を介在させて液相エピタキシャル成長させると、図１６（ｄ）に示すように、多結晶ＳｉＣ基板の表面１９が侵食されると共に、単結晶ＳｉＣ種結晶板１３ｂが水平方向に単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長し、単結晶ＳｉＣ基板１３ｃが生成される。このようにして、図１６（ｅ）に示すように、タンタル基板１５のタンタルカーバイド加工された表面１５ａ上の単結晶ＳｉＣ種結晶板１３ｂから水平方向に成長した、単結晶ＳｉＣ種結晶板１３ｂより大きい面積の単結晶ＳｉＣ基板１３ｃを生成することができる。
【００６７】
１７（ａ）は、収納容器１６の内部に、単結晶ＳｉＣ種結晶板１３ｂが配置されたタンタル基板１５及びそれに対向して近接設置された多結晶ＳｉＣ基板５を収納し、より大きい面積の単結晶ＳｉＣ基板１３ｃを生成した状態を示す。図１７（ｂ）は、図１７（ａ）の状態の平面の位置関係を示す配置概念図を示す。
【００６８】
図１７（ａ）及び図１７（ｂ）から分かるように、単結晶ＳｉＣ種結晶板１３ｂが、水平方向に単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長し、単結晶ＳｉＣ基板１３ｃが生成される。ここで、単結晶ＳｉＣ基板１３ｃは、単結晶ＳｉＣ種結晶板１３ｂの外側に水平方向に単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長することで円板状に生成される。また、上述したように、単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長の水平方向成長速度はＣ原子の対流の影響で基板の中心部方向には成長が遅く外周部の方向に成長速度が大きいが、単結晶ＳｉＣ種結晶板１３ｂが近接設置した多結晶ＳｉＣ基板５のほぼ中央に配置されているので、単結晶ＳｉＣ基板１３ｃは単結晶ＳｉＣ種結晶板１３ｂの外側にほぼ均等に生成される。
【００６９】
次に、図１８及び図１９を参照しつつ、本発明の第４の実施の形態に係る単結晶ＳｉＣ基板の生成方法の変形例について説明する。図１８は、多結晶ＳｉＣ基板５の表面上に単結晶ＳｉＣ種結晶板１３ｂを配置し、単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長を水平方向に行うことでより面積の大きな単結晶ＳｉＣ基板１３ｃを生成する工程を示す概念図である。図１９（ａ）は、収納容器１６の内部に、単結晶ＳｉＣ種結晶板１３ｂが配置された多結晶ＳｉＣ基板５及びそれに対向して近接設置された多結晶ＳｉＣ基板５を収納し、より大きい面積の単結晶ＳｉＣ基板１３ｃを生成した状態を示す。図１９（ｂ）は、図１９（ａ）の状態の平面の位置関係を示す配置概念図を示す。
【００７０】
本変形例の単結晶ＳｉＣ基板の生成方法は、上述の第４の実施の形態と同様であるので詳細な説明は省略するが、単結晶ＳｉＣ種結晶板１３ｂを多結晶ＳｉＣ基板５の表面上に配置し、単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長を水平方向に行うことで面積の大きな単結晶ＳｉＣ基板１３ｃを生成することができる。
【００７１】
なお、上述の第４の実施の形態及び変形例において、タンタル基板１５又は多結晶ＳｉＣ基板５の表面に配置される単結晶ＳｉＣ種結晶板１３ｂは、上述の第１〜３の実施の形態で生成されたものでもよいし、別途の方法で得られたものでもよい。
【００７２】
以上に本発明の好適な実施形態を示したが、上記は一例であって、例えば以下のように変更することができる。
【００７３】
加熱処理工程に用いられる収納容器１６は、その表面全体に炭化タンタル層３１を露出させることのほか、収納容器１６の内部空間にのみ露出させたり、収納容器１６の内面の一部にのみ露出させるように構成してもよい。
【００７４】
第２〜第４の実施の形態では、表面がタンタルカーバイド加工されたタンタル基板１５の表面に単結晶ＳｉＣ種結晶小片１３ａ又は単結晶ＳｉＣ種結晶板１３ｂを配置しているが、タンタルカーバイド加工されたタンタル基板１５の代わりに、１５００℃以上２３００℃以下の高真空中で耐熱特性に優れた材料で覆われた基板を用いてもよく、例えば表面がタンタルカーバイドで覆われたグラファイト基板やタングステン基板を用いてもよい。
【符号の説明】
【００７５】
１ 熱処理装置
５ 多結晶炭化ケイ素基板
１１ 炭化処理面
１２ 金属シリコン融液
１３ 単結晶炭化ケイ素基板
１３ａ 単結晶炭化ケイ素種結晶小片、単結晶炭化ケイ素小片
１３ｂ 単結晶炭化ケイ素種結晶板、単結晶炭化ケイ素基板
１３ｃ 単結晶炭化ケイ素基板、
１５ タンタル基板
１５ａ タンタルカーバイド加工された表面
１６ 収納容器
１９ 液相エピタキシャル成長で侵食された多結晶炭化ケイ素基板の表面
【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面を局部的に炭化処理した多結晶炭化ケイ素基板と多結晶炭化ケイ素基板とを金属シリコン融液を介して近接対向配置させた多結晶炭化ケイ素基板の複合体を、収納容器に収納するとともに、前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理して、前記多結晶炭化ケイ素基板の炭化処理面に単結晶炭化ケイ素を液相成長により自己成長させて単結晶炭化ケイ素種結晶小片を生成し、更に液相成長を継続することで、前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片を前記対向方向と直交する方向に液相エピタキシャル成長させて生成されており、その外周部に面方向に結晶成長した部分を有することを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板。
【請求項２】
表面に単結晶炭化ケイ素種結晶小片が配置された多結晶炭化ケイ素基板と多結晶炭化ケイ素基板とを金属シリコン融液を介して近接対向配置させて、前記対向方向と直交する方向における前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片の周囲に前記金属シリコン融液を存在させた多結晶炭化ケイ素基板の複合体を、収納容器に収納するとともに、前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理することで、前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片を前記対向方向と直交する方向に液相エピタキシャル成長させて生成されており、その外周部に面方向に結晶成長した部分を有することを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板。
【請求項３】
前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片が、表面を炭化処理した多結晶炭化ケイ素基板と多結晶炭化ケイ素基板とを金属シリコン融液を介して近接対向配置させた多結晶炭化ケイ素基板の複合体を、収納容器に収納するとともに、前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理することで、前記多結晶炭化ケイ素基板の炭化処理面に単結晶炭化ケイ素を液相成長により自己成長させて生成されたものであることを特徴とする請求項２に記載の単結晶炭化ケイ素基板。
【請求項４】
表面に単結晶炭化ケイ素種結晶板が配置された多結晶炭化ケイ素基板と多結晶炭化ケイ素基板とを金属シリコン融液を介して近接対向配置させて、前記対向方向と直交する方向における前記単結晶炭化ケイ素種結晶板の周囲に前記金属シリコン融液を存在させた多結晶炭化ケイ素基板の複合体を、収納容器に収納するとともに、前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理することで、前記単結晶炭化ケイ素種結晶板を前記対向方向と直交する方向に液相エピタキシャル成長させて生成されており、その外周部に面方向に結晶成長した部分を有することを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板。
【請求項５】
前記単結晶炭化ケイ素種結晶板が、表面を局部的に炭化処理した多結晶炭化ケイ素基板と多結晶炭化ケイ素基板とを金属シリコン融液を介して近接対向配置させた多結晶炭化ケイ素基板の複合体を、収納容器に収納するとともに、前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理して、前記多結晶炭化ケイ素基板の炭化処理面に単結晶炭化ケイ素を液相成長により自己成長させて単結晶炭化ケイ素種結晶小片を生成し、更に液相成長を継続することで、前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片を前記対向方向と直交する方向に液相エピタキシャル成長させて生成されたものであることを特徴とする請求項４に記載の単結晶炭化ケイ素基板。
【請求項６】
前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片又は種結晶板が、前記多結晶炭化ケイ素基板の外周端に近い位置に配置されることを特徴とする請求項２又は４に記載の単結晶炭化ケイ素基板。
【請求項７】
前記炭化処理が、３Ｃ−ＳｉＣ集合体の多結晶炭化ケイ素基板を真空又は不活性雰囲気に保った状態でレーザー光線や電子ビ−ムで基板表面を局部的に照射して、基板表面の３Ｃ−ＳｉＣ集合体を４Ｈ−ＳｉＣ集合体を含む結晶粒に成長させると同時に、基板表面のケイ素を選択的に蒸発除去させて炭素リッチな炭化ケイ素組成を作る処理であることを特徴とする請求項１又は３に記載の単結晶炭化ケイ素基板。
【請求項８】
前記収納容器は、タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるように構成された上下が嵌合した容器であることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の単結晶炭化ケイ素基板。
【請求項９】
前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片又は種結晶板が配置される前記多結晶炭化ケイ素基板の代わりに、表面がタンタルカーバイド加工されたタンタル基板、或いは、１５００℃以上２３００℃以下の高真空中で耐熱性を有する材料で覆われた基板を用いることを特徴とする請求項２又は４に記載の単結晶炭化ケイ素基板。
【請求項１】
表面を局部的に炭化処理した多結晶炭化ケイ素基板と多結晶炭化ケイ素基板とを金属シリコン融液を介して近接対向配置させた多結晶炭化ケイ素基板の複合体を、収納容器に収納するとともに、前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理して、前記多結晶炭化ケイ素基板の炭化処理面に単結晶炭化ケイ素を液相成長により自己成長させて単結晶炭化ケイ素種結晶小片を生成し、更に液相成長を継続することで、前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片を前記対向方向と直交する方向に液相エピタキシャル成長させて生成されており、その外周部に面方向に結晶成長した部分を有することを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板。
【請求項２】
表面に単結晶炭化ケイ素種結晶小片が配置された多結晶炭化ケイ素基板と多結晶炭化ケイ素基板とを金属シリコン融液を介して近接対向配置させて、前記対向方向と直交する方向における前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片の周囲に前記金属シリコン融液を存在させた多結晶炭化ケイ素基板の複合体を、収納容器に収納するとともに、前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理することで、前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片を前記対向方向と直交する方向に液相エピタキシャル成長させて生成されており、その外周部に面方向に結晶成長した部分を有することを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板。
【請求項３】
前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片が、表面を炭化処理した多結晶炭化ケイ素基板と多結晶炭化ケイ素基板とを金属シリコン融液を介して近接対向配置させた多結晶炭化ケイ素基板の複合体を、収納容器に収納するとともに、前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理することで、前記多結晶炭化ケイ素基板の炭化処理面に単結晶炭化ケイ素を液相成長により自己成長させて生成されたものであることを特徴とする請求項２に記載の単結晶炭化ケイ素基板。
【請求項４】
表面に単結晶炭化ケイ素種結晶板が配置された多結晶炭化ケイ素基板と多結晶炭化ケイ素基板とを金属シリコン融液を介して近接対向配置させて、前記対向方向と直交する方向における前記単結晶炭化ケイ素種結晶板の周囲に前記金属シリコン融液を存在させた多結晶炭化ケイ素基板の複合体を、収納容器に収納するとともに、前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理することで、前記単結晶炭化ケイ素種結晶板を前記対向方向と直交する方向に液相エピタキシャル成長させて生成されており、その外周部に面方向に結晶成長した部分を有することを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板。
【請求項５】
前記単結晶炭化ケイ素種結晶板が、表面を局部的に炭化処理した多結晶炭化ケイ素基板と多結晶炭化ケイ素基板とを金属シリコン融液を介して近接対向配置させた多結晶炭化ケイ素基板の複合体を、収納容器に収納するとともに、前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理して、前記多結晶炭化ケイ素基板の炭化処理面に単結晶炭化ケイ素を液相成長により自己成長させて単結晶炭化ケイ素種結晶小片を生成し、更に液相成長を継続することで、前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片を前記対向方向と直交する方向に液相エピタキシャル成長させて生成されたものであることを特徴とする請求項４に記載の単結晶炭化ケイ素基板。
【請求項６】
前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片又は種結晶板が、前記多結晶炭化ケイ素基板の外周端に近い位置に配置されることを特徴とする請求項２又は４に記載の単結晶炭化ケイ素基板。
【請求項７】
前記炭化処理が、３Ｃ−ＳｉＣ集合体の多結晶炭化ケイ素基板を真空又は不活性雰囲気に保った状態でレーザー光線や電子ビ−ムで基板表面を局部的に照射して、基板表面の３Ｃ−ＳｉＣ集合体を４Ｈ−ＳｉＣ集合体を含む結晶粒に成長させると同時に、基板表面のケイ素を選択的に蒸発除去させて炭素リッチな炭化ケイ素組成を作る処理であることを特徴とする請求項１又は３に記載の単結晶炭化ケイ素基板。
【請求項８】
前記収納容器は、タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるように構成された上下が嵌合した容器であることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の単結晶炭化ケイ素基板。
【請求項９】
前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片又は種結晶板が配置される前記多結晶炭化ケイ素基板の代わりに、表面がタンタルカーバイド加工されたタンタル基板、或いは、１５００℃以上２３００℃以下の高真空中で耐熱性を有する材料で覆われた基板を用いることを特徴とする請求項２又は４に記載の単結晶炭化ケイ素基板。
【図１】
【図２】
【図３】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２０１２−２２４５４６（Ｐ２０１２−２２４５４６Ａ）
【公開日】平成２４年１１月１５日（２０１２．１１．１５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１２−１８５２５３（Ｐ２０１２−１８５２５３）
【出願日】平成２４年８月２４日（２０１２．８．２４）
【分割の表示】特願２００６−２１２６２７（Ｐ２００６−２１２６２７）の分割
【原出願日】平成１８年８月３日（２００６．８．３）
【出願人】（５０３０９２１８０）学校法人関西学院 (71)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１１月１５日（２０１２．１１．１５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２４年８月２４日（２０１２．８．２４）
【分割の表示】特願２００６−２１２６２７（Ｐ２００６−２１２６２７）の分割
【原出願日】平成１８年８月３日（２００６．８．３）
【出願人】（５０３０９２１８０）学校法人関西学院 (71)
【Ｆターム（参考）】
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