単結晶ＳｉＣ基板の製造方法およびそれによって得られた単結晶ＳｉＣ基板
【課題】比較的安価な多結晶ＳｉＣ基板を母材基板として歪みが少なく大型で結晶性の良い単結晶ＳｉＣ基板を安価に製造する方法を提供する。
【解決手段】Ｓｉ母材層２に所定厚さの表面Ｓｉ層３と埋め込み酸化物層４が形成されたＳＯＩ基板１に対し、表面Ｓｉ層３側からＰイオンを注入することにより、埋め込み酸化物層４をＰＳＧ層６に変成させて軟化点を低下させるＰイオン注入工程と、ＰＳＧ層６が形成されたＳＯＩ基板１を炭化水素系ガス雰囲気中で加熱して表面Ｓｉ層３をＳｉＣに変成させたのち冷却させて表面に単結晶ＳｉＣ層を形成するＳｉＣ形成工程とを行なう。
【解決手段】Ｓｉ母材層２に所定厚さの表面Ｓｉ層３と埋め込み酸化物層４が形成されたＳＯＩ基板１に対し、表面Ｓｉ層３側からＰイオンを注入することにより、埋め込み酸化物層４をＰＳＧ層６に変成させて軟化点を低下させるＰイオン注入工程と、ＰＳＧ層６が形成されたＳＯＩ基板１を炭化水素系ガス雰囲気中で加熱して表面Ｓｉ層３をＳｉＣに変成させたのち冷却させて表面に単結晶ＳｉＣ層を形成するＳｉＣ形成工程とを行なう。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶ＳｉＣ基板の製造方法および単結晶ＳｉＣ基板に係るものであり、詳しくは、大型で結晶性の良くかつ歪みの少ない単結晶ＳｉＣ基板を製造できる単結晶ＳｉＣ基板の製造方法および単結晶ＳｉＣ基板に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
単結晶ＳｉＣ（炭化シリコン）は、熱的、化学的安定性に優れ、機械的強度も強く、放射線照射にも強いという特性から、次世代の半導体デバイス材料として注目を集めている。特に、青色発光ダイオード等の基板材料や耐環境半導体素子等の技術分野において有望視されている。このような用途に用いるＳｉＣ膜を得る方法としては、ＳｉＣ単結晶の基板上に、１４００℃以上の温度での液相成長法、もしくは１３００℃以上の温度での気相成長法が通常用いられている。
【０００３】
ところが、上記出発材料としてＳｉＣ単結晶基板を用いる方法では、ＳｉＣ単結晶基板自体が、極めて高価でかつ小面積のものしか得られていないのが実情である。このため、半導体デバイスとしても極めて高価なものとなってしまっており、大面積の単結晶ＳｉＣ基板を安価に提供する技術が強く望まれている。
【０００４】
そこで、下記の特許文献１のように、表面Ｓｉ層とこの表面Ｓｉ層の下側に存在する埋め込み絶縁層（ＳｉＯ２層）およびＳｉ母材層を有する絶縁層埋め込み型Ｓｉ基板を利用し、絶縁層埋め込み型Ｓｉ基板の表面Ｓｉ層を１０ｎｍ程度に薄膜化し、これを高温で炭化処理して単結晶ＳｉＣ層に変成させる技術が提供されている。
【特許文献１】特開２００３−２２４２４８号公報
【特許文献２】特開２００１−０９４０８２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上述した製造方法では、Ｓｉの融点が１４１０℃であることから、１４００℃以上の高温プロセスは全く適用することができず、少なくともそれよりも低い温度で炭化処理を行う必要がある。一方、ＳｉとＳｉＣの熱膨張係数が異なるうえ、ＳｉＯ２の軟化点が１２００℃付近と比較的高いことから、炭化処理で加熱した後に冷却する段階でＳｉ母材層とＳｉＣ層の間で収縮率に差が生じ、冷却後の基板にそりが発生することが避けられないという問題があった。このように、基板自体にそりが発生するため、基板を大型化するにも限界があったのが実情である。
【０００６】
このように、現状の技術では、膜質の良い単結晶ＳｉＣ基板は高価でかつ小型のものしか得られておらず、大型で膜質のよい単結晶ＳｉＣ基板は得られていないのが実情であり、大型で結晶性の良い単結晶ＳｉＣ基板を安価に提供できる技術の開発が強く望まれていた。
【０００７】
本発明は、上記のような事情に鑑みなされたもので、比較的安価な多結晶ＳｉＣ基板を母材基板として歪みが少なく大型で結晶性の良い単結晶ＳｉＣ基板を安価に製造できる単結晶ＳｉＣ基板の製造方法および単結晶ＳｉＣ基板の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するため、本発明の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法は、Ｓｉ母材層に所定厚さの表面Ｓｉ層と埋め込み酸化物層が形成されたＳＯＩ基板に対し、上記表面Ｓｉ層側からＰイオンを導入することにより、上記埋め込み酸化物層を埋め込みガラス層に変成させて軟化点を低下させるＰイオン導入工程と、
上記埋め込みガラス層が形成されたＳＯＩ基板を炭化水素系ガス雰囲気中で加熱して上記表面Ｓｉ層をＳｉＣに変成させたのち冷却させて表面に単結晶ＳｉＣ層を形成するＳｉＣ形成工程とを備えたことを第１の要旨とする。
【０００９】
また、本発明の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法は、Ｓｉ母材と表面Ｓｉ層となるＳｉ薄板を接合する前に、その接合面となるＳｉ母材と表面Ｓｉ層の少なくとも一方の表面に、堆積法によって少なくともＳｉＯ２よりも軟化点が低いガラス層を形成するガラス層形成工程と、
上記Ｓｉ母材とＳｉ薄板をガラス層を挟むように接合し、Ｓｉ母材層、表面Ｓｉ層および埋め込みガラス層が積層された埋め込み型基板を形成する接合工程と、
上記埋め込み型基板を炭化水素系ガス雰囲気中で加熱して上記表面Ｓｉ層をＳｉＣに変成させたのち冷却させて表面に単結晶ＳｉＣ層を形成するＳｉＣ形成工程とを備えたことを第２の要旨とする。
【００１０】
また、上記目的を達成するため、本発明の単結晶ＳｉＣ基板は、Ｓｉ母材層と表面の単結晶ＳｉＣ層との間に、少なくともＳｉＯ２よりも軟化点が低い埋め込みガラス層が形成されたことを要旨とする。
【発明の効果】
【００１１】
すなわち、本発明の第１の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法は、ＳＯＩ基板の埋め込み酸化物層を軟化点が低い埋め込みガラス層に変成させた後、炭化水素系ガス雰囲気中で加熱し冷却する炭化処理を行うため、炭化処理で形成されたＳｉＣ層とＳｉ母材層の収縮率に差があっても、ＳｉＣ層とＳｉ母材層の間の埋め込みガラス層が変形してＳｉ母材層とＳｉＣ層の間に滑りが発生し、基板全体の反りを大幅に抑制することができる。
【００１２】
本発明の第１の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法において、上記Ｐイオン導入工程におけるＰイオンの導入量は、１×１０１５〜５×１０１８個／ｃｍ２である場合には、形成されるＳｉＣ層の結晶性を良好に維持しながら基板の反りを効果的に抑制することができる。
【００１３】
本発明の第１の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法において、上記Ｐイオン導入工程における基板温度は、２００〜５５０℃である場合には、表面Ｓｉ層の結晶性を良好に維持するとともに、その炭化工程において良質なＳｉＣ層を確保できる。
【００１４】
本発明の第１の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法において、上記Ｐイオン導入工程をイオン注入によって行い、その際のＰイオンの加速エネルギーが５〜３０ｋｅＶである場合には、表面Ｓｉ層の結晶性を維持しながらイオン注入を実施することができ、その結果、基板の反りを効果的に抑制することができる。
【００１５】
また、本発明の第２の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法は、Ｓｉ母材層と表面Ｓｉ層の間に少なくともＳｉＯ２よりも軟化点が低い埋め込みガラス層が形成された埋め込み型基板を形成した後、炭化水素系ガス雰囲気中で加熱し冷却する炭化処理を行うため、炭化処理で形成されたＳｉＣ層とＳｉ母材層の収縮率に差があっても、ＳｉＣ層とＳｉ母材層の間の埋め込みガラス層が変形してＳｉ母材層とＳｉＣ層の間に滑りが発生し、基板全体の反りを大幅に抑制することができる。
【００１６】
また、本発明の単結晶ＳｉＣ基板は、Ｓｉ母材層と表面の単結晶ＳｉＣ層との間に、少なくともＳｉＯ２よりも軟化点が低い埋め込みガラス層が形成されているため、炭化水素系ガス雰囲気中で加熱し冷却する炭化処理を行っても、ＳｉＣ層とＳｉ母材層の間の埋め込みガラス層が変形してＳｉ母材層とＳｉＣ層の間に滑りが発生し、基板全体の反りが大幅に抑制される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
つぎに、本発明を実施するための最良の形態を説明する。
【００１８】
〔第１実施形態〕
図１および図２は、本発明の第１実施形態の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法を示す図である。
【００１９】
この単結晶ＳｉＣ基板の製造方法は、下記（１）（２）の工程を行なう。
（１）Ｓｉ母材層２に所定厚さの表面Ｓｉ層３と埋め込み酸化物層４が形成されたＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｏｎ Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）基板１に対し、上記表面Ｓｉ層３側からＰイオンを導入することにより、上記埋め込み酸化物層４を埋め込みガラス層であるＰＳＧ層６に変成させて軟化点を低下させるＰイオン導入工程。
（２）上記埋め込みガラス層であるＰＳＧ層６が形成されたＳＯＩ基板１を炭化水素系ガス雰囲気中で加熱して上記表面Ｓｉ層３をＳｉＣに変成させたのち冷却させて表面に単結晶ＳｉＣ層５を形成するＳｉＣ形成工程。
【００２０】
図１（Ａ）は、Ｓｉ母材層２の表面に、所定厚さの表面Ｓｉ層３と埋め込み酸化物層４とが形成されたＳＯＩ基板１を示す。上記ＳＯＩ基板１は、Ｓｉ母材層２の表面近傍に、埋め込み酸化物層４として所定厚みのＳｉＯ２層が形成され、表面に所定厚さの表面Ｓｉ層３が形成されたものである。上記埋め込み酸化物層４の厚みは、約１００〜２００ｎｍ程度の厚みになるよう設定されている。
【００２１】
上記ＳＯＩ基板１の表面Ｓｉ層３は、厚み２０ｎｍ〜５０ｎｍ程度のものを４〜１０ｎｍに薄膜化して用いる。この薄膜化は、例えば、ＳＯＩ基板１を酸化雰囲気で加熱処理することにより、埋め込み酸化物層４との界面近傍に所望厚みのＳｉ層を残存させるよう、表面Ｓｉ層３の表面から所定深さを酸化させたのち、表面に生成した酸化物層をフッ化水素酸等でエッチングすることにより除去して薄膜化することが行われる。
【００２２】
このとき、薄膜化した表面Ｓｉ層３の厚みは、上述したように４ｎｍ〜１０ｎｍ程度に設定するのが好ましく、より好ましいのは４ｎｍ〜７ｎｍ程度である。上記薄膜化した表面Ｓｉ層３の厚みが薄すぎると、その後の炭化処理である変成工程によって単結晶ＳｉＣ層５が十分に生成されず、良好な単結晶ＳｉＣ層７を形成できないからである。
【００２３】
また、上記薄膜化した表面Ｓｉ層３の厚みが厚すぎると、その後に炭化処理によって単結晶ＳｉＣ層５へ変成させる際に、完全に炭化することが困難になり、ＳｉＣ層５の底端部に未炭化のＳｉ層が残存することとなる。この残存Ｓｉ層はその後の熱処理により容易に上部ＳｉＣ層へ拡散し、その結晶性を悪化させる結果となる。必要に応じて単結晶ＳｉＣ層５をさらにエピタキシャル成長させることが行なわれるが、シード層としての単結晶ＳｉＣ層５の結晶性が悪いと、その後エピタキシャル成長させても結晶性の悪い単結晶ＳｉＣ層５しか得られない。このように、残存ＳｉＣ層が生じないように完全炭化させることは極めて重要である。
【００２４】
図１（Ｂ）および図１（Ｃ）は、上記ＳＯＩ基板１に対し、上記表面Ｓｉ層３側からＰイオンを導入することにより、上記埋め込み酸化物層４を形成するＳｉＯ２を燐を導入したガラスである燐珪酸ガラス（ＰＳＧ；Ｐｈｏｓｐｈｏ Ｓｉｌｉｃａｔｅ Ｇｌａｓｓ）に変成させＰＳＧ層６を形成して軟化点を低下させるＰイオン導入工程を示す。
【００２５】
上記Ｐイオン導入工程は、例えば、イオン注入法やプラズマドーピング法等によって行なうことができる。
【００２６】
上記Ｐイオン導入工程におけるＰイオンの導入量すなわちドーズ量は、１×１０１５〜５×１０１８個／ｃｍ２とするのが好ましい。ドーズ量が１×１０１５個／ｃｍ２未満では、ＰＳＧ層６の軟化の程度が十分でなく、基板の反りを防止する効果が十分に得られないからである。反対にドーズ量が５×１０１８個／ｃｍ２を超えると、表面Ｓｉ層３の結晶性が悪くなり、良質で結晶性のよい単結晶ＳｉＣ層５が得られなくなる。このように、Ｐイオン導入工程におけるドーズ量を１×１０１５〜５×１０１８個／ｃｍ２とすることにより、形成される単結晶ＳｉＣ層５の結晶性を良好に維持しながら基板の反りを効果的に抑制することができる。
【００２７】
上記イオン注入により、ＰＳＧ層６の燐のドープ量を５〜７原子％程度に設定するのが好ましい。ドープ量が５原子％未満では、ＰＳＧ層６の軟化の程度が十分でなく、基板の反りを防止する効果が十分に得られないからである。反対にドープ量が７原子％を超えると、ＰＳＧ層６の吸湿性が高くなり、単結晶ＳｉＣ層５を使って作成した電子素子の電気的特性を著しく劣化させ、良質で信頼性の高い電子素子を得られなくなる。このように、ＰＳＧ層６を構成するガラスへの燐のドープ量を５〜７原子％とすることにより、形成される単結晶ＳｉＣ層５の電気的特性を良好に維持しながら基板の反りを効果的に抑制することができる。
【００２８】
また、上記Ｐイオン導入工程における基板温度は、２００〜５５０℃とするのが好ましい。基板温度が２００℃未満では、表面Ｓｉ層３の結晶性が低下し、良質で結晶性のよい単結晶ＳｉＣ層５が得られなくなる。反対に基板温度が５５０℃を超えると、表面Ｓｉ層３を構成するＳｉが昇華し始めて厚みが減少してしまい、十分な膜厚の単結晶ＳｉＣ層５が得られなくなる。このように、Ｐイオン導入工程における基板温度を２００〜５５０℃とすることにより、単結晶ＳｉＣ層５の結晶性を良好に維持するとともに、適切な膜厚も確保できる。
【００２９】
上記Ｐイオン導入工程をイオン注入によって行う場合、その際のＰイオンの加速エネルギーは５〜３０ｋｅＶに設定するのが好ましい。上記加速エネルギーが５ｋｅＶ未満でも３０ｋｅＶを超えても、表面Ｓｉ層３の膜厚との兼ね合いで、埋め込み酸化物層４を十分軟化点の低いＰＳＧ層６に変成することができないからである。そして、上記加速エネルギーを５〜３０ｋｅＶに設定することにより、ＳｉＣ層の結晶性および適切な膜厚を維持しながら基板の反りを効果的に抑制することができる。
【００３０】
図２（Ｄ）は、上記埋め込みガラス層であるＰＳＧ層６が形成されたＳＯＩ基板１を炭化水素系ガス雰囲気中で加熱して上記表面Ｓｉ層３をＳｉＣに変成させたのち冷却させて表面に単結晶ＳｉＣ層５を形成するＳｉＣ形成工程を行なった状態である。
【００３１】
上記ＳｉＣ形成工程は、例えば、雰囲気制御が可能な加熱炉において、加熱炉内に導入される雰囲気ガス（水素ガスおよび炭化水素ガス）を切り換えながら温度調節することにより行うことができる。
【００３２】
上記のような装置により、上記ＳＯＩ基板１を加熱炉内に設置し、上記加熱炉内に水素ガスと炭化水素系ガスとの混合ガスを供給しながら、加熱炉内の雰囲気温度を上昇させて、前記ＳＯＩ基板１の表面Ｓｉ層３を単結晶ＳｉＣ層５に変成させることが行われる。
【００３３】
このとき、上記ＳＯＩ基板１を加熱炉内に設置して、加熱炉内に水素ガスに対して炭化水素系ガスを１体積％の割合で混合した混合ガスを供給する。また、この混合ガスの供給と同じくして、加熱炉内の雰囲気温度を９００〜１４０５℃に加熱する。この加熱によって、ＳＯＩ基板１の表面Ｓｉ層３を単結晶ＳｉＣ層５に変成させることができる。
【００３４】
ここで、前記水素ガスはキャリアガスであり、炭化水素ガスとしては例えばプロパンガスを使用する。例えば、水素ガスのボンベからの供給量が１０００ｃｃ／分であったならば、炭化水素ガスのボンベからの供給量を１０ｃｃ／分とする。
【００３５】
そして、所定時間加熱して表面Ｓｉ層３が完全炭化されて単結晶ＳｉＣ層５に変成したのち常温まで冷却する。このとき、単結晶ＳｉＣ層５とＳｉ母材層２との間に、ＳｉＯ２よりも軟化点が低いＰＳＧ層６が介在することから、炭化処理で形成された単結晶ＳｉＣ層５とＳｉ母材層２の収縮率に差があっても、単結晶ＳｉＣ層５とＳｉ母材層２の間のＰＳＧ層６が変形してＳｉ母材層２と単結晶ＳｉＣ層５の間に滑りが発生し、基板全体の反りを大幅に抑制することができる。
【００３６】
図２（Ｅ）は、上述したように形成した単結晶ＳｉＣ層５をシード層として、エピタキシャル成長によりさらに単結晶ＳｉＣ層５を成長させた状態を示す。
【００３７】
上記エピタキシャル成長は、例えば、下記の条件により単結晶ＳｉＣ層５を成長させる。例えば、表面に単結晶ＳｉＣ層５が形成された基板を処理チャンバー内に配置し、上記処理チャンバー内にモノメチルシラン等メチルシラン系ガスの原料ガスを約１．０ｓｃｃｍ程度のガス流量で供給しながら、温度９００〜１４０５℃で処理することにより、上記単結晶ＳｉＣ層５をシード層としてエピタキシャル成長により、単結晶ＳｉＣ層５を成長させることができる。
【００３８】
このように、単結晶ＳｉＣ層５をエピタキシャル成長させる際の昇温および冷却においても、単結晶ＳｉＣ層５とＳｉ母材層２との間に軟化点が低いＰＳＧ層６が介在することから、単結晶ＳｉＣ層５とＳｉ母材層２の間のＰＳＧ層６が変形してＳｉ母材層２と単結晶ＳｉＣ層５の間に滑りが発生し、基板全体の反りを大幅に抑制することができる。
【００３９】
上記処理温度は、上記温度範囲で処理可能であるが、より良好な膜質を得るとともに、設備コストやエネルギーコスト、メンテナンスコスト等の面から１０００〜１３５０℃程度に設定するのが好適である。
【００４０】
また、上記エピタキシャル成長は、処理チャンバー内にモノシランガス等のシラン系ガスとプロパンガス等の炭化水素系ガスを同時に供給しながら上記温度範囲で処理することにより単結晶ＳｉＣ層５をエピタキシャル成長させることもできる。
【００４１】
このようにして、Ｓｉ母材層２と表面の単結晶ＳｉＣ層５との間に、少なくともＳｉＯ２よりも軟化点が低い埋め込みガラス層であるＰＳＧ層６が形成された本発明の単結晶ＳｉＣ基板を得ることができる。
【００４２】
図２（Ｆ）は、必要に応じて、上記単結晶ＳｉＣ層５の上に、エピタキシャル成長によりＧａＮ層８等の他の半導体膜を形成させた状態を示す。
【００４３】
上記エピタキシャル成長は、例えば、下記の条件によりＧａＮ層８を成長させる。例えば、単結晶ＳｉＣ層５を形成した基板を処理チャンバー内に配置し、上記処理チャンバー内にトリエチルガリウムを約２ｓｃｃｍ、アンモニアを約１２５０ｓｃｃｍの流量で供給しながら、温度９５０〜１２００℃で処理することにより、上記単結晶ＳｉＣ層５の上にＧａＮ層８を形成させることができる。
【００４４】
このように、単結晶ＳｉＣ層５の上にＧａＮ層８をエピタキシャル成長させる際の昇温および冷却においても、単結晶ＳｉＣ層５とＳｉ母材層２との間に軟化点が低いＰＳＧ層６が介在することから、単結晶ＳｉＣ層５とＳｉ母材層２の間のＰＳＧ層６が変形してＳｉ母材層２と単結晶ＳｉＣ層５の間に滑りが発生し、基板全体の反りを大幅に抑制することができる。
【００４５】
図３は、実施例と比較例の基板の反り量を測定した結果である。
【００４６】
ＳＯＩ基板１として、表面Ｓｉ層３の厚みが７ｎｍ、Ｓｉ母材層２の厚みが７２５μｍ、埋め込み酸化物層４の厚みが１６０ｎｍ、直径２００ｍｍのものを準備した。
【００４７】
実施例は、上記ＳＯＩ基板１にＰイオン注入によって埋め込み酸化物層４をＰＳＧ層６に変成したのち炭化処理を行なった。イオンの加速エネルギーは３０ｋｅＶ、ドーズ量は６×１０１５個／ｃｍ２、基板温度は２５０℃に設定した。比較例は、上記ＳＯＩ基板１をイオン注入せずに炭化処理を行った。
【００４８】
炭化処理は、プロパンガス３０ｃｃ、水素ガス２０００ｃｃの割合で混合ガスを流しながら、基板を１２５０℃に１５分間加熱して行なった。
【００４９】
その後の、エピタキシャル成長は、モノメチルシランガスを約３ｓｃｃｍのガス流量で供給しながら、温度１２００℃で処理を行ない、処理時間を変えて、最終的な単結晶ＳｉＣ層５の厚みが５ｎｍ、１６０ｎｍ，３２０ｎｍ、６００ｎｍの資料を準備した。
【００５０】
反り量は、つぎのようにして測定した。すなわち、水平な標準面を有する試料測定台の上に２００ｍｍ口径の被測定試料を載置し、この被測定資料の表面に探針式反り量測定器の探針を接触させながら水平面内で走査させる。このとき、被測定試料表面のうねりに応じて垂直面内に現れるうねりを記録し、基板全体の反り量として判定することにより測定した。
【００５１】
図３からわかるように、単結晶ＳｉＣ層５の膜厚が３００ｎｍを超えると、実施例が良好な結果がえられている。なお、膜厚の薄い部分について比較例の方が良いように見えるが、この差は測定誤差範囲であり、膜厚が３００ｎｍを超えたあたりから反りの抑制効果が顕著に現れている。
【００５２】
なお、上記実施形態では、イオン注入の際にＰイオンだけを導入して埋め込み酸化物層４をＰＳＧ層６に変成した例を示したが、Ｐイオンと併せてＢイオンを導入して埋め込み酸化物層４をＢＰＳＧ層に変成させるようにしてもよい。
【００５３】
〔第２実施形態〕
図４は、本発明の第２実施形態の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法を示す図である。
【００５４】
この単結晶ＳｉＣ基板の製造方法は、下記（１）（２）（３）の工程を行なう。
（１）Ｓｉ母材と表面Ｓｉ層となるＳｉ薄板を接合する前に、その接合面となるＳｉ母材と表面Ｓｉ層の少なくとも一方の表面に、堆積法によって少なくともＳｉＯ２よりも軟化点が低いガラス層を形成するガラス層形成工程。
（２）上記Ｓｉ母材とＳｉ薄板をガラス層を挟むように接合し、Ｓｉ母材層、表面Ｓｉ層および埋め込みガラス層が積層された埋め込み型基板を形成する接合工程。
（３）上記埋め込み型基板を炭化水素系ガス雰囲気中で加熱して上記表面Ｓｉ層をＳｉＣに変成させたのち冷却させて表面に単結晶ＳｉＣ層を形成するＳｉＣ形成工程。
【００５５】
図４（Ａ）に示すように、この例では、まず、表面Ｓｉ層３となるＳｉ薄板の一面に、堆積法によって少なくともＳｉＯ２よりも軟化点が低いガラス層であるＰＳＧ層６を形成する。
【００５６】
上記堆積法は、例えば、減圧ＣＶＤやプラズマＣＶＤのような化学的気相堆積法、真空蒸着法やスパッタリング法等の物理的気相堆積法等、各種の堆積法を適用することができる。
【００５７】
図４（Ｂ）に示すように、ＰＳＧ層６が形成された表面Ｓｉ層３と、Ｓｉ母材層２とを、上記ＰＳＧ層６を挟むように接合する。上記ＰＳＧ層６は、燐がドープされたガラスであり、燐のドープ量は５〜７原子％程度に設定するのが好ましい。ドープ量が５原子％未満では、ＰＳＧ層６の軟化の程度が十分でなく、基板の反りを防止する効果が十分に得られないからである。反対にドープ量が７原子％を超えると、ＰＳＧ層６の吸湿性が高くなり、単結晶ＳｉＣ層５を使って作成した電子素子の電気的特性を著しく劣化させ、良質で信頼性の高い電子素子を得られなくなる。このように、ＰＳＧ層６を構成するガラスへの燐のドープ量を５〜７原子％とすることにより、形成される単結晶ＳｉＣ層５の電気的特性を良好に維持しながら基板の反りを効果的に抑制することができる。
【００５８】
上記接合は、Ｓｉ母材層２の上面に、表面Ｓｉ層３が上を向きＰＳＧ層６が下を向くようにして積層し、加熱することによって行なうことができる。このときの加熱温度は概ね８５０〜９５０℃、加熱時間は３０〜６０分程度である。
【００５９】
図４（Ｃ）は、上記のようにして形成されたＳｉ母材層２と表面Ｓｉ層３の間に埋め込み型のＰＳＧ層６が積層された埋め込み型基板を示す。この埋め込み型基板におけるＰＳＧ層６の厚みは、約１００〜２００ｎｍ程度の厚みになるよう設定され、表面Ｓｉ層３はあらかじめ厚み４ｎｍ〜１０ｎｍに薄膜化されるのは上述した第１実施形態と同様である。
【００６０】
つぎに、上記埋め込み型基板を炭化水素系ガス雰囲気中で加熱して上記表面Ｓｉ層３をＳｉＣに変成させたのち冷却させて表面に単結晶ＳｉＣ層５を形成する。この炭化処理の条件は上述した第１実施形態と同様である。
【００６１】
図４（Ｄ）は、上記のようにして形成されたＳｉ母材層２と表面Ｓｉ層３の間に埋め込み型のＰＳＧ層６が積層された埋め込み型基板を示す。
【００６２】
その後、エピタキシャル成長により単結晶ＳｉＣ層５を成長させたり、ＧａＮ層８のような他の半導体層を積層したりすることが行なわれる。エピタキシャル成長の条件は上述した第１実施形態と同様である。
【００６３】
このようにして、Ｓｉ母材層２と表面の単結晶ＳｉＣ層５との間に、少なくともＳｉＯ２よりも軟化点が低い埋め込みガラス層であるＰＳＧ層６が形成された本発明の単結晶ＳｉＣ基板を得ることができる。
【００６４】
なお、この例では表面Ｓｉ層３となるＳｉ薄板の一面に、ＰＳＧ層６を形成したのちＳｉ母材層２と接合するようにしたが、Ｓｉ母材層２の一面にＰＳＧ層６を形成したのち表面Ｓｉ層３となるＳｉ薄板を接合してもよいし、Ｓｉ母材層２と表面Ｓｉ層３となるＳｉ薄板の双方の一面にＰＳＧ層６を形成したのち両者を接合するようにしてもよい。
【００６５】
本実施形態の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法は、Ｓｉ母材層２と表面Ｓｉ層３の間に少なくともＳｉＯ２よりも軟化点が低いＰＳＧ層６が形成された埋め込み型基板を形成した後、炭化水素系ガス雰囲気中で加熱し冷却する炭化処理を行うため、炭化処理で形成された単結晶ＳｉＣ層５とＳｉ母材層２の収縮率に差があっても、単結晶ＳｉＣ層５とＳｉ母材層２の間のＰＳＧ層６が変形してＳｉ母材層２と単結晶ＳｉＣ層５の間に滑りが発生し、基板全体の反りを大幅に抑制することができる。
【００６６】
なお、上記実施形態では、堆積法によりＰＳＧ層６を形成した例を示したが、同じく堆積法によりＢＰＳＧ層（硼燐珪酸ガラス層）を形成させるようにしてもよい。
【産業上の利用可能性】
【００６７】
本発明は、大規模集積回路等に用いる半導体基板の製造等に適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１】本発明の第１実施の形態の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法を示す図である。
【図２】本発明の第１実施の形態の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法を示す図である。
【図３】上記単結晶ＳｉＣ基板の製造方法を示す図である。
【図４】本発明の第２実施の形態の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法を示す図である。
【符号の説明】
【００６９】
１ ＳＯＩ基板
２ Ｓｉ母材層
３ 表面Ｓｉ層
４ 埋め込み酸化物層，酸化物層
５ 単結晶ＳｉＣ層
６ ＰＳＧ層
８ ＧａＮ層
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶ＳｉＣ基板の製造方法および単結晶ＳｉＣ基板に係るものであり、詳しくは、大型で結晶性の良くかつ歪みの少ない単結晶ＳｉＣ基板を製造できる単結晶ＳｉＣ基板の製造方法および単結晶ＳｉＣ基板に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
単結晶ＳｉＣ（炭化シリコン）は、熱的、化学的安定性に優れ、機械的強度も強く、放射線照射にも強いという特性から、次世代の半導体デバイス材料として注目を集めている。特に、青色発光ダイオード等の基板材料や耐環境半導体素子等の技術分野において有望視されている。このような用途に用いるＳｉＣ膜を得る方法としては、ＳｉＣ単結晶の基板上に、１４００℃以上の温度での液相成長法、もしくは１３００℃以上の温度での気相成長法が通常用いられている。
【０００３】
ところが、上記出発材料としてＳｉＣ単結晶基板を用いる方法では、ＳｉＣ単結晶基板自体が、極めて高価でかつ小面積のものしか得られていないのが実情である。このため、半導体デバイスとしても極めて高価なものとなってしまっており、大面積の単結晶ＳｉＣ基板を安価に提供する技術が強く望まれている。
【０００４】
そこで、下記の特許文献１のように、表面Ｓｉ層とこの表面Ｓｉ層の下側に存在する埋め込み絶縁層（ＳｉＯ２層）およびＳｉ母材層を有する絶縁層埋め込み型Ｓｉ基板を利用し、絶縁層埋め込み型Ｓｉ基板の表面Ｓｉ層を１０ｎｍ程度に薄膜化し、これを高温で炭化処理して単結晶ＳｉＣ層に変成させる技術が提供されている。
【特許文献１】特開２００３−２２４２４８号公報
【特許文献２】特開２００１−０９４０８２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上述した製造方法では、Ｓｉの融点が１４１０℃であることから、１４００℃以上の高温プロセスは全く適用することができず、少なくともそれよりも低い温度で炭化処理を行う必要がある。一方、ＳｉとＳｉＣの熱膨張係数が異なるうえ、ＳｉＯ２の軟化点が１２００℃付近と比較的高いことから、炭化処理で加熱した後に冷却する段階でＳｉ母材層とＳｉＣ層の間で収縮率に差が生じ、冷却後の基板にそりが発生することが避けられないという問題があった。このように、基板自体にそりが発生するため、基板を大型化するにも限界があったのが実情である。
【０００６】
このように、現状の技術では、膜質の良い単結晶ＳｉＣ基板は高価でかつ小型のものしか得られておらず、大型で膜質のよい単結晶ＳｉＣ基板は得られていないのが実情であり、大型で結晶性の良い単結晶ＳｉＣ基板を安価に提供できる技術の開発が強く望まれていた。
【０００７】
本発明は、上記のような事情に鑑みなされたもので、比較的安価な多結晶ＳｉＣ基板を母材基板として歪みが少なく大型で結晶性の良い単結晶ＳｉＣ基板を安価に製造できる単結晶ＳｉＣ基板の製造方法および単結晶ＳｉＣ基板の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するため、本発明の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法は、Ｓｉ母材層に所定厚さの表面Ｓｉ層と埋め込み酸化物層が形成されたＳＯＩ基板に対し、上記表面Ｓｉ層側からＰイオンを導入することにより、上記埋め込み酸化物層を埋め込みガラス層に変成させて軟化点を低下させるＰイオン導入工程と、
上記埋め込みガラス層が形成されたＳＯＩ基板を炭化水素系ガス雰囲気中で加熱して上記表面Ｓｉ層をＳｉＣに変成させたのち冷却させて表面に単結晶ＳｉＣ層を形成するＳｉＣ形成工程とを備えたことを第１の要旨とする。
【０００９】
また、本発明の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法は、Ｓｉ母材と表面Ｓｉ層となるＳｉ薄板を接合する前に、その接合面となるＳｉ母材と表面Ｓｉ層の少なくとも一方の表面に、堆積法によって少なくともＳｉＯ２よりも軟化点が低いガラス層を形成するガラス層形成工程と、
上記Ｓｉ母材とＳｉ薄板をガラス層を挟むように接合し、Ｓｉ母材層、表面Ｓｉ層および埋め込みガラス層が積層された埋め込み型基板を形成する接合工程と、
上記埋め込み型基板を炭化水素系ガス雰囲気中で加熱して上記表面Ｓｉ層をＳｉＣに変成させたのち冷却させて表面に単結晶ＳｉＣ層を形成するＳｉＣ形成工程とを備えたことを第２の要旨とする。
【００１０】
また、上記目的を達成するため、本発明の単結晶ＳｉＣ基板は、Ｓｉ母材層と表面の単結晶ＳｉＣ層との間に、少なくともＳｉＯ２よりも軟化点が低い埋め込みガラス層が形成されたことを要旨とする。
【発明の効果】
【００１１】
すなわち、本発明の第１の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法は、ＳＯＩ基板の埋め込み酸化物層を軟化点が低い埋め込みガラス層に変成させた後、炭化水素系ガス雰囲気中で加熱し冷却する炭化処理を行うため、炭化処理で形成されたＳｉＣ層とＳｉ母材層の収縮率に差があっても、ＳｉＣ層とＳｉ母材層の間の埋め込みガラス層が変形してＳｉ母材層とＳｉＣ層の間に滑りが発生し、基板全体の反りを大幅に抑制することができる。
【００１２】
本発明の第１の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法において、上記Ｐイオン導入工程におけるＰイオンの導入量は、１×１０１５〜５×１０１８個／ｃｍ２である場合には、形成されるＳｉＣ層の結晶性を良好に維持しながら基板の反りを効果的に抑制することができる。
【００１３】
本発明の第１の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法において、上記Ｐイオン導入工程における基板温度は、２００〜５５０℃である場合には、表面Ｓｉ層の結晶性を良好に維持するとともに、その炭化工程において良質なＳｉＣ層を確保できる。
【００１４】
本発明の第１の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法において、上記Ｐイオン導入工程をイオン注入によって行い、その際のＰイオンの加速エネルギーが５〜３０ｋｅＶである場合には、表面Ｓｉ層の結晶性を維持しながらイオン注入を実施することができ、その結果、基板の反りを効果的に抑制することができる。
【００１５】
また、本発明の第２の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法は、Ｓｉ母材層と表面Ｓｉ層の間に少なくともＳｉＯ２よりも軟化点が低い埋め込みガラス層が形成された埋め込み型基板を形成した後、炭化水素系ガス雰囲気中で加熱し冷却する炭化処理を行うため、炭化処理で形成されたＳｉＣ層とＳｉ母材層の収縮率に差があっても、ＳｉＣ層とＳｉ母材層の間の埋め込みガラス層が変形してＳｉ母材層とＳｉＣ層の間に滑りが発生し、基板全体の反りを大幅に抑制することができる。
【００１６】
また、本発明の単結晶ＳｉＣ基板は、Ｓｉ母材層と表面の単結晶ＳｉＣ層との間に、少なくともＳｉＯ２よりも軟化点が低い埋め込みガラス層が形成されているため、炭化水素系ガス雰囲気中で加熱し冷却する炭化処理を行っても、ＳｉＣ層とＳｉ母材層の間の埋め込みガラス層が変形してＳｉ母材層とＳｉＣ層の間に滑りが発生し、基板全体の反りが大幅に抑制される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
つぎに、本発明を実施するための最良の形態を説明する。
【００１８】
〔第１実施形態〕
図１および図２は、本発明の第１実施形態の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法を示す図である。
【００１９】
この単結晶ＳｉＣ基板の製造方法は、下記（１）（２）の工程を行なう。
（１）Ｓｉ母材層２に所定厚さの表面Ｓｉ層３と埋め込み酸化物層４が形成されたＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｏｎ Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）基板１に対し、上記表面Ｓｉ層３側からＰイオンを導入することにより、上記埋め込み酸化物層４を埋め込みガラス層であるＰＳＧ層６に変成させて軟化点を低下させるＰイオン導入工程。
（２）上記埋め込みガラス層であるＰＳＧ層６が形成されたＳＯＩ基板１を炭化水素系ガス雰囲気中で加熱して上記表面Ｓｉ層３をＳｉＣに変成させたのち冷却させて表面に単結晶ＳｉＣ層５を形成するＳｉＣ形成工程。
【００２０】
図１（Ａ）は、Ｓｉ母材層２の表面に、所定厚さの表面Ｓｉ層３と埋め込み酸化物層４とが形成されたＳＯＩ基板１を示す。上記ＳＯＩ基板１は、Ｓｉ母材層２の表面近傍に、埋め込み酸化物層４として所定厚みのＳｉＯ２層が形成され、表面に所定厚さの表面Ｓｉ層３が形成されたものである。上記埋め込み酸化物層４の厚みは、約１００〜２００ｎｍ程度の厚みになるよう設定されている。
【００２１】
上記ＳＯＩ基板１の表面Ｓｉ層３は、厚み２０ｎｍ〜５０ｎｍ程度のものを４〜１０ｎｍに薄膜化して用いる。この薄膜化は、例えば、ＳＯＩ基板１を酸化雰囲気で加熱処理することにより、埋め込み酸化物層４との界面近傍に所望厚みのＳｉ層を残存させるよう、表面Ｓｉ層３の表面から所定深さを酸化させたのち、表面に生成した酸化物層をフッ化水素酸等でエッチングすることにより除去して薄膜化することが行われる。
【００２２】
このとき、薄膜化した表面Ｓｉ層３の厚みは、上述したように４ｎｍ〜１０ｎｍ程度に設定するのが好ましく、より好ましいのは４ｎｍ〜７ｎｍ程度である。上記薄膜化した表面Ｓｉ層３の厚みが薄すぎると、その後の炭化処理である変成工程によって単結晶ＳｉＣ層５が十分に生成されず、良好な単結晶ＳｉＣ層７を形成できないからである。
【００２３】
また、上記薄膜化した表面Ｓｉ層３の厚みが厚すぎると、その後に炭化処理によって単結晶ＳｉＣ層５へ変成させる際に、完全に炭化することが困難になり、ＳｉＣ層５の底端部に未炭化のＳｉ層が残存することとなる。この残存Ｓｉ層はその後の熱処理により容易に上部ＳｉＣ層へ拡散し、その結晶性を悪化させる結果となる。必要に応じて単結晶ＳｉＣ層５をさらにエピタキシャル成長させることが行なわれるが、シード層としての単結晶ＳｉＣ層５の結晶性が悪いと、その後エピタキシャル成長させても結晶性の悪い単結晶ＳｉＣ層５しか得られない。このように、残存ＳｉＣ層が生じないように完全炭化させることは極めて重要である。
【００２４】
図１（Ｂ）および図１（Ｃ）は、上記ＳＯＩ基板１に対し、上記表面Ｓｉ層３側からＰイオンを導入することにより、上記埋め込み酸化物層４を形成するＳｉＯ２を燐を導入したガラスである燐珪酸ガラス（ＰＳＧ；Ｐｈｏｓｐｈｏ Ｓｉｌｉｃａｔｅ Ｇｌａｓｓ）に変成させＰＳＧ層６を形成して軟化点を低下させるＰイオン導入工程を示す。
【００２５】
上記Ｐイオン導入工程は、例えば、イオン注入法やプラズマドーピング法等によって行なうことができる。
【００２６】
上記Ｐイオン導入工程におけるＰイオンの導入量すなわちドーズ量は、１×１０１５〜５×１０１８個／ｃｍ２とするのが好ましい。ドーズ量が１×１０１５個／ｃｍ２未満では、ＰＳＧ層６の軟化の程度が十分でなく、基板の反りを防止する効果が十分に得られないからである。反対にドーズ量が５×１０１８個／ｃｍ２を超えると、表面Ｓｉ層３の結晶性が悪くなり、良質で結晶性のよい単結晶ＳｉＣ層５が得られなくなる。このように、Ｐイオン導入工程におけるドーズ量を１×１０１５〜５×１０１８個／ｃｍ２とすることにより、形成される単結晶ＳｉＣ層５の結晶性を良好に維持しながら基板の反りを効果的に抑制することができる。
【００２７】
上記イオン注入により、ＰＳＧ層６の燐のドープ量を５〜７原子％程度に設定するのが好ましい。ドープ量が５原子％未満では、ＰＳＧ層６の軟化の程度が十分でなく、基板の反りを防止する効果が十分に得られないからである。反対にドープ量が７原子％を超えると、ＰＳＧ層６の吸湿性が高くなり、単結晶ＳｉＣ層５を使って作成した電子素子の電気的特性を著しく劣化させ、良質で信頼性の高い電子素子を得られなくなる。このように、ＰＳＧ層６を構成するガラスへの燐のドープ量を５〜７原子％とすることにより、形成される単結晶ＳｉＣ層５の電気的特性を良好に維持しながら基板の反りを効果的に抑制することができる。
【００２８】
また、上記Ｐイオン導入工程における基板温度は、２００〜５５０℃とするのが好ましい。基板温度が２００℃未満では、表面Ｓｉ層３の結晶性が低下し、良質で結晶性のよい単結晶ＳｉＣ層５が得られなくなる。反対に基板温度が５５０℃を超えると、表面Ｓｉ層３を構成するＳｉが昇華し始めて厚みが減少してしまい、十分な膜厚の単結晶ＳｉＣ層５が得られなくなる。このように、Ｐイオン導入工程における基板温度を２００〜５５０℃とすることにより、単結晶ＳｉＣ層５の結晶性を良好に維持するとともに、適切な膜厚も確保できる。
【００２９】
上記Ｐイオン導入工程をイオン注入によって行う場合、その際のＰイオンの加速エネルギーは５〜３０ｋｅＶに設定するのが好ましい。上記加速エネルギーが５ｋｅＶ未満でも３０ｋｅＶを超えても、表面Ｓｉ層３の膜厚との兼ね合いで、埋め込み酸化物層４を十分軟化点の低いＰＳＧ層６に変成することができないからである。そして、上記加速エネルギーを５〜３０ｋｅＶに設定することにより、ＳｉＣ層の結晶性および適切な膜厚を維持しながら基板の反りを効果的に抑制することができる。
【００３０】
図２（Ｄ）は、上記埋め込みガラス層であるＰＳＧ層６が形成されたＳＯＩ基板１を炭化水素系ガス雰囲気中で加熱して上記表面Ｓｉ層３をＳｉＣに変成させたのち冷却させて表面に単結晶ＳｉＣ層５を形成するＳｉＣ形成工程を行なった状態である。
【００３１】
上記ＳｉＣ形成工程は、例えば、雰囲気制御が可能な加熱炉において、加熱炉内に導入される雰囲気ガス（水素ガスおよび炭化水素ガス）を切り換えながら温度調節することにより行うことができる。
【００３２】
上記のような装置により、上記ＳＯＩ基板１を加熱炉内に設置し、上記加熱炉内に水素ガスと炭化水素系ガスとの混合ガスを供給しながら、加熱炉内の雰囲気温度を上昇させて、前記ＳＯＩ基板１の表面Ｓｉ層３を単結晶ＳｉＣ層５に変成させることが行われる。
【００３３】
このとき、上記ＳＯＩ基板１を加熱炉内に設置して、加熱炉内に水素ガスに対して炭化水素系ガスを１体積％の割合で混合した混合ガスを供給する。また、この混合ガスの供給と同じくして、加熱炉内の雰囲気温度を９００〜１４０５℃に加熱する。この加熱によって、ＳＯＩ基板１の表面Ｓｉ層３を単結晶ＳｉＣ層５に変成させることができる。
【００３４】
ここで、前記水素ガスはキャリアガスであり、炭化水素ガスとしては例えばプロパンガスを使用する。例えば、水素ガスのボンベからの供給量が１０００ｃｃ／分であったならば、炭化水素ガスのボンベからの供給量を１０ｃｃ／分とする。
【００３５】
そして、所定時間加熱して表面Ｓｉ層３が完全炭化されて単結晶ＳｉＣ層５に変成したのち常温まで冷却する。このとき、単結晶ＳｉＣ層５とＳｉ母材層２との間に、ＳｉＯ２よりも軟化点が低いＰＳＧ層６が介在することから、炭化処理で形成された単結晶ＳｉＣ層５とＳｉ母材層２の収縮率に差があっても、単結晶ＳｉＣ層５とＳｉ母材層２の間のＰＳＧ層６が変形してＳｉ母材層２と単結晶ＳｉＣ層５の間に滑りが発生し、基板全体の反りを大幅に抑制することができる。
【００３６】
図２（Ｅ）は、上述したように形成した単結晶ＳｉＣ層５をシード層として、エピタキシャル成長によりさらに単結晶ＳｉＣ層５を成長させた状態を示す。
【００３７】
上記エピタキシャル成長は、例えば、下記の条件により単結晶ＳｉＣ層５を成長させる。例えば、表面に単結晶ＳｉＣ層５が形成された基板を処理チャンバー内に配置し、上記処理チャンバー内にモノメチルシラン等メチルシラン系ガスの原料ガスを約１．０ｓｃｃｍ程度のガス流量で供給しながら、温度９００〜１４０５℃で処理することにより、上記単結晶ＳｉＣ層５をシード層としてエピタキシャル成長により、単結晶ＳｉＣ層５を成長させることができる。
【００３８】
このように、単結晶ＳｉＣ層５をエピタキシャル成長させる際の昇温および冷却においても、単結晶ＳｉＣ層５とＳｉ母材層２との間に軟化点が低いＰＳＧ層６が介在することから、単結晶ＳｉＣ層５とＳｉ母材層２の間のＰＳＧ層６が変形してＳｉ母材層２と単結晶ＳｉＣ層５の間に滑りが発生し、基板全体の反りを大幅に抑制することができる。
【００３９】
上記処理温度は、上記温度範囲で処理可能であるが、より良好な膜質を得るとともに、設備コストやエネルギーコスト、メンテナンスコスト等の面から１０００〜１３５０℃程度に設定するのが好適である。
【００４０】
また、上記エピタキシャル成長は、処理チャンバー内にモノシランガス等のシラン系ガスとプロパンガス等の炭化水素系ガスを同時に供給しながら上記温度範囲で処理することにより単結晶ＳｉＣ層５をエピタキシャル成長させることもできる。
【００４１】
このようにして、Ｓｉ母材層２と表面の単結晶ＳｉＣ層５との間に、少なくともＳｉＯ２よりも軟化点が低い埋め込みガラス層であるＰＳＧ層６が形成された本発明の単結晶ＳｉＣ基板を得ることができる。
【００４２】
図２（Ｆ）は、必要に応じて、上記単結晶ＳｉＣ層５の上に、エピタキシャル成長によりＧａＮ層８等の他の半導体膜を形成させた状態を示す。
【００４３】
上記エピタキシャル成長は、例えば、下記の条件によりＧａＮ層８を成長させる。例えば、単結晶ＳｉＣ層５を形成した基板を処理チャンバー内に配置し、上記処理チャンバー内にトリエチルガリウムを約２ｓｃｃｍ、アンモニアを約１２５０ｓｃｃｍの流量で供給しながら、温度９５０〜１２００℃で処理することにより、上記単結晶ＳｉＣ層５の上にＧａＮ層８を形成させることができる。
【００４４】
このように、単結晶ＳｉＣ層５の上にＧａＮ層８をエピタキシャル成長させる際の昇温および冷却においても、単結晶ＳｉＣ層５とＳｉ母材層２との間に軟化点が低いＰＳＧ層６が介在することから、単結晶ＳｉＣ層５とＳｉ母材層２の間のＰＳＧ層６が変形してＳｉ母材層２と単結晶ＳｉＣ層５の間に滑りが発生し、基板全体の反りを大幅に抑制することができる。
【００４５】
図３は、実施例と比較例の基板の反り量を測定した結果である。
【００４６】
ＳＯＩ基板１として、表面Ｓｉ層３の厚みが７ｎｍ、Ｓｉ母材層２の厚みが７２５μｍ、埋め込み酸化物層４の厚みが１６０ｎｍ、直径２００ｍｍのものを準備した。
【００４７】
実施例は、上記ＳＯＩ基板１にＰイオン注入によって埋め込み酸化物層４をＰＳＧ層６に変成したのち炭化処理を行なった。イオンの加速エネルギーは３０ｋｅＶ、ドーズ量は６×１０１５個／ｃｍ２、基板温度は２５０℃に設定した。比較例は、上記ＳＯＩ基板１をイオン注入せずに炭化処理を行った。
【００４８】
炭化処理は、プロパンガス３０ｃｃ、水素ガス２０００ｃｃの割合で混合ガスを流しながら、基板を１２５０℃に１５分間加熱して行なった。
【００４９】
その後の、エピタキシャル成長は、モノメチルシランガスを約３ｓｃｃｍのガス流量で供給しながら、温度１２００℃で処理を行ない、処理時間を変えて、最終的な単結晶ＳｉＣ層５の厚みが５ｎｍ、１６０ｎｍ，３２０ｎｍ、６００ｎｍの資料を準備した。
【００５０】
反り量は、つぎのようにして測定した。すなわち、水平な標準面を有する試料測定台の上に２００ｍｍ口径の被測定試料を載置し、この被測定資料の表面に探針式反り量測定器の探針を接触させながら水平面内で走査させる。このとき、被測定試料表面のうねりに応じて垂直面内に現れるうねりを記録し、基板全体の反り量として判定することにより測定した。
【００５１】
図３からわかるように、単結晶ＳｉＣ層５の膜厚が３００ｎｍを超えると、実施例が良好な結果がえられている。なお、膜厚の薄い部分について比較例の方が良いように見えるが、この差は測定誤差範囲であり、膜厚が３００ｎｍを超えたあたりから反りの抑制効果が顕著に現れている。
【００５２】
なお、上記実施形態では、イオン注入の際にＰイオンだけを導入して埋め込み酸化物層４をＰＳＧ層６に変成した例を示したが、Ｐイオンと併せてＢイオンを導入して埋め込み酸化物層４をＢＰＳＧ層に変成させるようにしてもよい。
【００５３】
〔第２実施形態〕
図４は、本発明の第２実施形態の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法を示す図である。
【００５４】
この単結晶ＳｉＣ基板の製造方法は、下記（１）（２）（３）の工程を行なう。
（１）Ｓｉ母材と表面Ｓｉ層となるＳｉ薄板を接合する前に、その接合面となるＳｉ母材と表面Ｓｉ層の少なくとも一方の表面に、堆積法によって少なくともＳｉＯ２よりも軟化点が低いガラス層を形成するガラス層形成工程。
（２）上記Ｓｉ母材とＳｉ薄板をガラス層を挟むように接合し、Ｓｉ母材層、表面Ｓｉ層および埋め込みガラス層が積層された埋め込み型基板を形成する接合工程。
（３）上記埋め込み型基板を炭化水素系ガス雰囲気中で加熱して上記表面Ｓｉ層をＳｉＣに変成させたのち冷却させて表面に単結晶ＳｉＣ層を形成するＳｉＣ形成工程。
【００５５】
図４（Ａ）に示すように、この例では、まず、表面Ｓｉ層３となるＳｉ薄板の一面に、堆積法によって少なくともＳｉＯ２よりも軟化点が低いガラス層であるＰＳＧ層６を形成する。
【００５６】
上記堆積法は、例えば、減圧ＣＶＤやプラズマＣＶＤのような化学的気相堆積法、真空蒸着法やスパッタリング法等の物理的気相堆積法等、各種の堆積法を適用することができる。
【００５７】
図４（Ｂ）に示すように、ＰＳＧ層６が形成された表面Ｓｉ層３と、Ｓｉ母材層２とを、上記ＰＳＧ層６を挟むように接合する。上記ＰＳＧ層６は、燐がドープされたガラスであり、燐のドープ量は５〜７原子％程度に設定するのが好ましい。ドープ量が５原子％未満では、ＰＳＧ層６の軟化の程度が十分でなく、基板の反りを防止する効果が十分に得られないからである。反対にドープ量が７原子％を超えると、ＰＳＧ層６の吸湿性が高くなり、単結晶ＳｉＣ層５を使って作成した電子素子の電気的特性を著しく劣化させ、良質で信頼性の高い電子素子を得られなくなる。このように、ＰＳＧ層６を構成するガラスへの燐のドープ量を５〜７原子％とすることにより、形成される単結晶ＳｉＣ層５の電気的特性を良好に維持しながら基板の反りを効果的に抑制することができる。
【００５８】
上記接合は、Ｓｉ母材層２の上面に、表面Ｓｉ層３が上を向きＰＳＧ層６が下を向くようにして積層し、加熱することによって行なうことができる。このときの加熱温度は概ね８５０〜９５０℃、加熱時間は３０〜６０分程度である。
【００５９】
図４（Ｃ）は、上記のようにして形成されたＳｉ母材層２と表面Ｓｉ層３の間に埋め込み型のＰＳＧ層６が積層された埋め込み型基板を示す。この埋め込み型基板におけるＰＳＧ層６の厚みは、約１００〜２００ｎｍ程度の厚みになるよう設定され、表面Ｓｉ層３はあらかじめ厚み４ｎｍ〜１０ｎｍに薄膜化されるのは上述した第１実施形態と同様である。
【００６０】
つぎに、上記埋め込み型基板を炭化水素系ガス雰囲気中で加熱して上記表面Ｓｉ層３をＳｉＣに変成させたのち冷却させて表面に単結晶ＳｉＣ層５を形成する。この炭化処理の条件は上述した第１実施形態と同様である。
【００６１】
図４（Ｄ）は、上記のようにして形成されたＳｉ母材層２と表面Ｓｉ層３の間に埋め込み型のＰＳＧ層６が積層された埋め込み型基板を示す。
【００６２】
その後、エピタキシャル成長により単結晶ＳｉＣ層５を成長させたり、ＧａＮ層８のような他の半導体層を積層したりすることが行なわれる。エピタキシャル成長の条件は上述した第１実施形態と同様である。
【００６３】
このようにして、Ｓｉ母材層２と表面の単結晶ＳｉＣ層５との間に、少なくともＳｉＯ２よりも軟化点が低い埋め込みガラス層であるＰＳＧ層６が形成された本発明の単結晶ＳｉＣ基板を得ることができる。
【００６４】
なお、この例では表面Ｓｉ層３となるＳｉ薄板の一面に、ＰＳＧ層６を形成したのちＳｉ母材層２と接合するようにしたが、Ｓｉ母材層２の一面にＰＳＧ層６を形成したのち表面Ｓｉ層３となるＳｉ薄板を接合してもよいし、Ｓｉ母材層２と表面Ｓｉ層３となるＳｉ薄板の双方の一面にＰＳＧ層６を形成したのち両者を接合するようにしてもよい。
【００６５】
本実施形態の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法は、Ｓｉ母材層２と表面Ｓｉ層３の間に少なくともＳｉＯ２よりも軟化点が低いＰＳＧ層６が形成された埋め込み型基板を形成した後、炭化水素系ガス雰囲気中で加熱し冷却する炭化処理を行うため、炭化処理で形成された単結晶ＳｉＣ層５とＳｉ母材層２の収縮率に差があっても、単結晶ＳｉＣ層５とＳｉ母材層２の間のＰＳＧ層６が変形してＳｉ母材層２と単結晶ＳｉＣ層５の間に滑りが発生し、基板全体の反りを大幅に抑制することができる。
【００６６】
なお、上記実施形態では、堆積法によりＰＳＧ層６を形成した例を示したが、同じく堆積法によりＢＰＳＧ層（硼燐珪酸ガラス層）を形成させるようにしてもよい。
【産業上の利用可能性】
【００６７】
本発明は、大規模集積回路等に用いる半導体基板の製造等に適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１】本発明の第１実施の形態の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法を示す図である。
【図２】本発明の第１実施の形態の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法を示す図である。
【図３】上記単結晶ＳｉＣ基板の製造方法を示す図である。
【図４】本発明の第２実施の形態の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法を示す図である。
【符号の説明】
【００６９】
１ ＳＯＩ基板
２ Ｓｉ母材層
３ 表面Ｓｉ層
４ 埋め込み酸化物層，酸化物層
５ 単結晶ＳｉＣ層
６ ＰＳＧ層
８ ＧａＮ層
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｓｉ母材層に所定厚さの表面Ｓｉ層と埋め込み酸化物層が形成されたＳＯＩ基板に対し、上記表面Ｓｉ層側からＰイオンを導入することにより、上記埋め込み酸化物層を埋め込みガラス層に変成させて軟化点を低下させるＰイオン導入工程と、
上記埋め込みガラス層が形成されたＳＯＩ基板を炭化水素系ガス雰囲気中で加熱して上記表面Ｓｉ層をＳｉＣに変成させたのち冷却させて表面に単結晶ＳｉＣ層を形成するＳｉＣ形成工程とを備えたことを特徴とする単結晶ＳｉＣ基板の製造方法。
【請求項２】
上記Ｐイオン導入工程におけるＰイオンの導入量は、１×１０１５〜５×１０１８個／ｃｍ２である請求項１記載の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法。
【請求項３】
上記Ｐイオン導入工程における基板温度は、２００〜５５０℃である請求項１または２記載の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法。
【請求項４】
上記Ｐイオン導入工程をイオン注入によって行い、その際のＰイオンの加速エネルギーが５〜３０ｋｅＶである請求項１〜３のいずれか一項に記載の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法。
【請求項５】
Ｓｉ母材と表面Ｓｉ層となるＳｉ薄板を接合する前に、その接合面となるＳｉ母材と表面Ｓｉ層の少なくとも一方の表面に、堆積法によって少なくともＳｉＯ２よりも軟化点が低いガラス層を形成するガラス層形成工程と、
上記Ｓｉ母材とＳｉ薄板をガラス層を挟むように接合し、Ｓｉ母材層、表面Ｓｉ層および埋め込みガラス層が積層された埋め込み型基板を形成する接合工程と、
上記埋め込み型基板を炭化水素系ガス雰囲気中で加熱して上記表面Ｓｉ層をＳｉＣに変成させたのち冷却させて表面に単結晶ＳｉＣ層を形成するＳｉＣ形成工程とを備えたことを特徴とする単結晶ＳｉＣ基板の製造方法。
【請求項６】
Ｓｉ母材層と表面の単結晶ＳｉＣ層との間に、少なくともＳｉＯ２よりも軟化点が低い埋め込みガラス層が形成されたことを特徴とする単結晶ＳｉＣ基板。
【請求項１】
Ｓｉ母材層に所定厚さの表面Ｓｉ層と埋め込み酸化物層が形成されたＳＯＩ基板に対し、上記表面Ｓｉ層側からＰイオンを導入することにより、上記埋め込み酸化物層を埋め込みガラス層に変成させて軟化点を低下させるＰイオン導入工程と、
上記埋め込みガラス層が形成されたＳＯＩ基板を炭化水素系ガス雰囲気中で加熱して上記表面Ｓｉ層をＳｉＣに変成させたのち冷却させて表面に単結晶ＳｉＣ層を形成するＳｉＣ形成工程とを備えたことを特徴とする単結晶ＳｉＣ基板の製造方法。
【請求項２】
上記Ｐイオン導入工程におけるＰイオンの導入量は、１×１０１５〜５×１０１８個／ｃｍ２である請求項１記載の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法。
【請求項３】
上記Ｐイオン導入工程における基板温度は、２００〜５５０℃である請求項１または２記載の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法。
【請求項４】
上記Ｐイオン導入工程をイオン注入によって行い、その際のＰイオンの加速エネルギーが５〜３０ｋｅＶである請求項１〜３のいずれか一項に記載の単結晶ＳｉＣ基板の製造方法。
【請求項５】
Ｓｉ母材と表面Ｓｉ層となるＳｉ薄板を接合する前に、その接合面となるＳｉ母材と表面Ｓｉ層の少なくとも一方の表面に、堆積法によって少なくともＳｉＯ２よりも軟化点が低いガラス層を形成するガラス層形成工程と、
上記Ｓｉ母材とＳｉ薄板をガラス層を挟むように接合し、Ｓｉ母材層、表面Ｓｉ層および埋め込みガラス層が積層された埋め込み型基板を形成する接合工程と、
上記埋め込み型基板を炭化水素系ガス雰囲気中で加熱して上記表面Ｓｉ層をＳｉＣに変成させたのち冷却させて表面に単結晶ＳｉＣ層を形成するＳｉＣ形成工程とを備えたことを特徴とする単結晶ＳｉＣ基板の製造方法。
【請求項６】
Ｓｉ母材層と表面の単結晶ＳｉＣ層との間に、少なくともＳｉＯ２よりも軟化点が低い埋め込みガラス層が形成されたことを特徴とする単結晶ＳｉＣ基板。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００９−１２０４５５（Ｐ２００９−１２０４５５Ａ）
【公開日】平成２１年６月４日（２００９．６．４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−２９８７５２（Ｐ２００７−２９８７５２）
【出願日】平成１９年１１月１９日（２００７．１１．１９）
【出願人】（０００１２６１１５）エア・ウォーター株式会社 (254)
【出願人】（５０５１２７７２１）公立大学法人大阪府立大学 (688)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年６月４日（２００９．６．４）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年１１月１９日（２００７．１１．１９）
【出願人】（０００１２６１１５）エア・ウォーター株式会社 (254)
【出願人】（５０５１２７７２１）公立大学法人大阪府立大学 (688)
【Ｆターム（参考）】
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