原子プローブを用いた二次イオンによる分析装置および分析方法
【課題】試料に予備処理を施すことなく、チャージアップを防止することができる、原子プローブを用いた二次イオンによる分析装置および分析方法を提供する。
【解決手段】分析装置は、試料４１に中性粒子ビームＮを入射するための中性粒子ビーム源と、試料から放出された二次イオンを加速するイオン加速手段と、中性粒子ビームが入射されて試料から放出された二次イオンのエネルギーまたは質量を測定する測定装置とを備える。
【解決手段】分析装置は、試料４１に中性粒子ビームＮを入射するための中性粒子ビーム源と、試料から放出された二次イオンを加速するイオン加速手段と、中性粒子ビームが入射されて試料から放出された二次イオンのエネルギーまたは質量を測定する測定装置とを備える。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原子プローブを用いた二次イオンによる分析装置および分析方法に関するものである。ここで原子プローブとは、中性の原子のビームを探査のプローブとすることをいう。
【背景技術】
【０００２】
高性能電子デバイス、光デバイス、高性能二次電池等の開発において、材料表面の特性の評価は、非常に重要である。従来、材料表面の不純物の種類や濃度の解析には、イオンビームを試料に照射して発生する二次イオンを質量分析する方法が盛んに用いられてきた。
しかし照射にイオンビームが用いられるため、絶縁体の試料の表面分析、結晶性、下地絶縁性基板等の評価をするとき、イオンビームによって試料表面が帯電する問題がある。いわゆるチャージアップと呼ばれる現象である。チャージアップした場合、試料表面の電位が変化し、照射するイオンビームの位置がずれたり、試料から発生する二次イオンのイオン化率の低下等の不具合が生じる。その結果、分析精度が低下し、分析不能になる事態が生じる。
このような絶縁体におけるチャージアップを防止するため、マグネトロンスパッタリングによってＰｔ−Ｐｄ合金膜を形成する方法が提案されている（特許文献１）。これによれば、表面が安定性の高い導電膜で覆われるため、チャージアップを防ぐことができる。
また、表面から所定の元素の深さ方向分布を求める場合、既に照射イオンビームでスパッタされた元素が試料表面に残存していて、これが一定深さ位置における濃度に対して影響を及ぼすことが知られている。これを防止するために、ＦＩＢ(Focused Ion Beam)装置を用いて、ビームを小さく絞ることで残存元素の影響を受けにくくする方法がある。
また、ＦＩＢ装置を用いることなく測定対象の深さ範囲よりも深い凹部を形成した後、耐電防止のためＰｔ−Ｐｄ合金膜を凹部も含めて全体に形成する方法が提案されている（特許文献２）。
上記の方法によれば、いずれも、絶縁体試料のチャージアップを防止することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１０−５１６３９号公報
【特許文献２】特開２０１０−５４４５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記のいずれの方法も試料に対して予備処理をする必要がある。このような予備処理は工数を要するだけでなく、試料表面の状態に影響を及ぼし、測定精度を劣化させるおそれを排除できない。
【０００５】
本発明は、試料に予備処理を施すことなく、チャージアップを防止しながら表面分析ができる、とくに表面における元素の同定などができる、原子プローブを用いた二次イオンによる分析装置および分析方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の分析装置は、試料に中性粒子ビームを入射するための中性粒子ビーム源と、中性粒子ビームが入射されて試料から放出された二次イオンを加速するイオン加速手段と、前記加速された二次イオンのエネルギーまたは質量を測定する測定装置とを備えることを特徴とする。
【０００７】
試料から二次イオンを放出させるための入射粒子として中性粒子を用いることで、試料が絶縁体であっても導電膜等で被覆することなく、帯電は防止される。このため、試料に対する予備処理は不要となり、工数削減および予備処理に付随する測定精度の低下を避けることができる。
また、試料に電位を与えることで試料表面にほぼ垂直な電気力線が生じ、中性粒子ビームを入射させることで、スパッタされる各種の形態の分子や粒子等の中で低い割合で含まれる同極性のイオンを試料表面から、電気力線に沿って電気反発力で離すことができる。すなわち試料に電位を印加することで、同極性のイオンの試料からの離脱を促進することができる。試料への入射粒子として、イオンビームではなく中性粒子ビームを用いると、試料に電位を与えても中性粒子ビームのエネルギーや軌道は影響を受けない。このことから、試料に電位を与えることで、二次イオンを試料から離脱し加速させることができるのである。二次イオンを離脱し加速させる方法として、試料を接地したまま試料の前面に加速電極（グリッド）を配置し、これに静電位またはパルス電位などを印加する方法でもよいが、試料に電位を印加する方法がきわめて簡便であり、また、コストの削減に繋がる。試料に印加する電位は、プラスでもマイナスでもよく分析対象に応じて極性を変えればよい。そして電位の絶対値はとくに限定しないが、たとえば５０Ｖ〜５ｋＶ程度とするのがよい。試料表面から離れたイオンは、粒子検出装置に向かって飛行し、検出されて、その飛行時間を測定することでエネルギーまたは質量を測定される。とくに元素の同定を目的とする場合は、イオンもしくは原子または分子の種類を特定される。この結果、入射粒子線にイオンビームを用いた場合と比較して遜色のない精度で、試料表面に付着する、または試料表面に含まれる、不純物等の原子の特定およびその相対濃度を測定することができる。
ここで測定装置はどのような装置でもよく、たとえば飛行時間（ＴＯＦ:Time Of Flight)による質量弁別、エネルギー弁別等を行う装置を用いることができる。
なお、中性粒子ビームは、原子、分子あるいはクラスターなど電荷を帯びない粒子から構成されるビームである。この中性粒子ビームを分析対象の試料に照射することが、上述の原子プローブを用いることに相当する。中性粒子ビームは、中性の原子のビームである。
【０００８】
試料から放出された二次イオンの測定装置における収率を制御するための二次イオン収率向上機構を設けることができる。
これによって、二次イオンを捕捉することが容易になり、二次イオンに対する感度を高めることができ、極微量の不純物でも測定することができる。なお、二次イオン収率向上機構は、具体的には、二次イオンを拡散させずに所定位置に集める集光パイプ（光学における集光レンズに対応する）、二次イオンに電磁気力を及ぼすグリッド、試料から粒子検出装置、たとえばマイクロチャンネルプレート（ＭＣＰ：Micro-Channel Plate）までを半密閉空間となるように囲む筒状体など、が該当する。上記のグリッドは、二次イオンが衝突することでグリッドの材料から二次イオンが放出されるので、金（Ａｕ）などの一定の金属材料で形成するのがよい。粒子検出装置は、ＭＣＰに限定されず、どのような装置でもよい。
ここで収率とは、試料から放出された二次イオンのうち粒子検出装置に到達してカウントにかかる割合をいう。
【０００９】
電位印加部を、接地電位と異なる電位を保持する電位保持部と、該電位保持部の電位が印加される試料ホルダーとで構成することができる。
これによって、試料に対して接地電位と異なる電位を確実に与えることができる。試料に与える電位は、プラス電位でもマイナス電位でもよい。
【００１０】
試料ホルダーが該試料の面を全方位に向かせることができ、試料に中性粒子ビームを入射させて試料から散乱したその中性粒子を測定装置で測定することで、試料の結晶構造解析を行うことができる。
上記の散乱した中性粒子は、中性粒子ビームが試料に入射してその試料から散乱（反跳）したその中性粒子ビーム由来の中性粒子である。中性粒子ビーム由来の中性粒子散乱型の表面分析を行うことができる。この表面分析では、試料表面の原子配列、極点図の作成などを行うことができる。したがって、次の２種類の分析を行うことができる。
（Ａ１）二次イオンを質量分析することで元素の同定を行う二次イオン質量分析（Ａ２）原子散乱表面分析による原子の構造解析
上記の（Ａ１）の場合は、試料の表面にほぼ垂直に中性粒子（原子）を入射させるのに対して、（Ａ２）の場合は、試料表面はいろいろな方位（全方位）をとる必要がある。
【００１１】
前記中性粒子ビーム源は中性化室を備え、該中性化室に中性ガスを導入して、その中性化室に通されたイオンビームと電荷交換反応させることで中性化して、中性粒子ビームとして出射することができる。上記のように、中性粒子ビームは、原子、分子、など電荷を帯びない粒子から構成されるビームであるが、とくに希ガス（不活性ガス）をイオン源に用いた場合、ほとんど原子から構成されるビームとなる。しかし、中性化室での電荷交換反応によって完全に中性化されずに多少のイオンが残存していてもよい。通常、残存イオン除去手段を備えているので問題ない。たとえば中性化室の出射側コリメータホールの外側に、中性粒子ビーム中に混在するイオンを除くためのイオン除去手段を配置すればよい。また中性粒子ビームの直進性などを高めるために、中性化室において、イオンビームが入射される入射側コリメータホール、および／または、中性粒子ビームが出射される出射側コリメータホール、の周囲に、イオンビームまたは中性粒子ビームのビームから逸脱した粒子を除去するための電極板を配置してもよい。
【００１２】
中性粒子ビームの強度をモニタする中性粒子ビーム強度モニタ機構を備え、中性粒子ビーム強度モニタ機構を、電荷交換反応によって中性ガスが帯電して変じた帯電粒子の電荷を計測するものとすることができる。
中性粒子ビームの強度を、常時、検知しているので、中性粒子ビームの強度に変動が生じた場合など、直ぐに対応をとることができる。この結果、安定して高精度の中性粒子ビームを用いることができる。これによって中性粒子ビームの強度をモニタしながら、（Ａ１）表面の元素の同定、深さ方向の濃度分布、および（Ａ２）表面の原子配列、を測定することができる。
上記の安定性の向上などの他に、より積極的な利用方法としては、この中性粒子ビームの強度のモニタによって、中性粒子ビームの強度を微弱に絞って、不純物や表面近傍の組成原子や分子などの分析をほぼ非破壊的に行うことできる。また、高い中性粒子ビーム強度を用いることで、深さ方向にスパッタリングを行って深さ方向の特定元素の濃度分布を容易に得ることができる。このように、中性粒子ビーム強度をモニタすることで、測定の信頼性を高めるだけでなく、多様な形態の測定が可能になる。
【００１３】
中性粒子ビーム強度モニタ機構を、中性化室の少なくとも内壁を導電性材料で形成し、該導電性材料に流入する帯電粒子による電流を計測する機構とすることができる。
これによって、中性粒子ビームおよび前駆体であるイオンビームのどちらにも影響を与えることなく、中性粒子ビームを出射しながら連続的にその中性粒子ビームの強度をモニタすることができる。このため、非常に信頼性の高い、強度が安定した中性粒子ビームのみを用いて、表面分析（（Ａ１）不純物の同定、（Ａ２）結晶構造解析等）が可能となる。
【００１４】
中性粒子ビーム強度モニタ機構として、中性化室において、中性粒子ビームが通る部分が開口し、該中性粒子ビームとその板面が直交するように配列され、導電性材料とは電気的に絶縁された複数の遮蔽板を備える構成を用いることができる。
（Ｓ１）中性ガスとイオンビームとの、電荷交換反応を伴う衝突において、衝突係数（イオンの進行軸と衝突相手の中性ガス粒子との間の距離）が小さい場合、ビーム軸心に沿って直進する中性粒子は得られない。すなわち衝突係数が小さい場合、中性ガスが帯電して生じる帯電粒子がイオンビームの力を受けてビーム軸心から大きく逸脱して散乱する一方で、その散乱相手のイオンビームから変じた中性粒子も、ビーム軸心から大きく逸脱する。この場合、中性粒子は、コリメータ出口を通り抜けることはできず、従って試料の入射に用いることはできない。このような場合、帯電粒子の電荷をカウントすれば、それは誤差となる。上記の遮蔽板は、ビーム軸心から逸脱した帯電粒子を、中性化室の内面にまで届かせないように遮蔽する。この結果、無効な中性粒子ビームに対応する帯電粒子を測定対象から除くことができ、有効な中性粒子ビームの強度のみをカウントすることができる。
（Ｓ２）衝突係数が大きい場合、電荷交換反応を伴う衝突において、中性ガスから変じた帯電粒子は、ビーム軸心方向に対してほぼ垂直に散乱される。一方、イオンビームから変じた中性粒子は、ビーム軸心に沿って直進して、利用可能な中性粒子ビームを形成する。この場合、帯電粒子は、遮蔽板に遮蔽されることなく中性化室の内面に到達して、その電荷をカウントされる。
ここで、衝突係数について具体的に示すと、たとえばヘリウム（Ｈｅ）−ヘリウム（Ｈｅ）の電荷交換を伴う衝突において衝突係数が０．０５ｎｍ以上であれば散乱角は約１°以内となり、直進性は概ね確保される。また、たとえばネオン（Ｎｅ）−ネオン（Ｎｅ）の場合、衝突係数０．１５ｎｍ以上であれば、やはり散乱角は約１°以内となり、直進性を得ることができる。
上記（Ｓ１）および（Ｓ２）により、中性粒子ビームの強度を高精度でモニタすることが可能になる。
【００１５】
中性粒子ビームの強度を調整するために用いることができる中性粒子ビーム強度調整部を備えることができる。
これによって、中性粒子ビーム強度にばらつきなどの変動が起きた場合、強度調整部を調整することで、安定した高精度の中性粒子ビームを得ることができる。また、中性粒子ビーム強度を積極的に、微弱レベルから高レベルまで変化させることができる。
中性粒子ビーム強度調整部としては、中性化室における中性ガスの圧力、イオン源におけるイオン化ガスの圧力、およびイオンを発生するための各種電圧など、を挙げることができる。イオンを発生するための各種電圧などについて具体例を挙げると、電子衝撃型イオン銃の場合、イオン化ガスの圧力とイオン励起用の加熱フィラメントの電力（電圧・電流）などが該当する。また、冷陰極型（プラズマ放電型）の場合、イオン化ガスの圧力とプラズマ放電電力（電圧・電流）などが該当する。なお、中性ガス種、中性化室の長さ、イオンを発生するための電圧、イオンビームの加速電圧なども、中性粒子のビーム強度に影響を及ぼすが、測定中に変化（調整）することはできないので、中性粒子ビーム強度調整部とすることは、通常、難しい。
【００１６】
イオンビームおよび中性化室に導入される中性ガスを、両方ともに希ガス元素からなるものとすることができる。すなわちイオンを生成するためのガス、および中性化室に導入される中性ガスを、両方ともに希ガスとすることができる。
これによって、安定して中性粒子ビームを形成することが可能になる。また、希ガス、特に、同位体存在比率が少ないＨｅやＡｒを用いた場合、中性粒子は、ほぼ原子のみで構成され、粒子の質量が均一化されるので、散乱された中性粒子から高精度の分析を行うことができる。
【００１７】
中性粒子ビームはパルス化されているのがよい。
これによって、たとえば原子配列の測定（Ａ１）のために試料に入射し、散乱される粒子のエネルギー弁別を飛行時間計測法によって行うことができ、これを表面分析装置に応用することができる。中性粒子のエネルギーは、パルスを用いないで静電場や静磁場を用いた分散型ではエネルギー弁別を行うことはできない。質量弁別でも、当然、パルスとしなければならない。
【００１８】
本発明の分析方法は、測定対象の試料を試料ホルダーに取り付け、該試料ホルダーに電位を印可することで該試料に当該電位を与える過程と、イオンを生成し、該イオンをイオンビームとして出射する過程と、中性化室に中性ガスを導入しながら、イオンビームを該中性化室に通し、中性ガスと該イオンビームとに電荷交換反応を起こさせ、イオンビームを中性化して中性粒子ビームに変換して、試料に向けて出射する過程と、試料に中性粒子ビームを入射させることで放出された二次イオンのエネルギーまたは質量を測定する過程とを備えることを特徴とする。
【００１９】
試料に電位を与えることで試料表面にほぼ垂直な電気力線が生じ、中性粒子ビームを入射させることで、スパッタ等によって表面から離脱する各種の形態の分子や粒子等の中で低い割合で含まれるイオンを試料表面から、電気力線に沿って電気反発力で離すことができる。試料表面から離れたイオンは、予め設けられた電場によって加速され、検出器に達するまでの飛行時間を測定することで質量を弁別されて、イオンもしくは原子または分子の種類を特定される。
試料から二次イオンを放出させるための入射粒子として中性粒子を用いることで、試料が絶縁体であっても導電膜等で被覆しないでも、帯電は防止される。このため、試料に対する予備処理は不要となり、工数削減および予備処理に付随する測定精度の低下を避けることができる。
この結果、入射粒子線にイオンビームを用いた場合と比較して遜色のない精度で、試料表面に付着する、または試料表層に含まれる、不純物等の元素の同定およびその相対濃度を測定することができる。
ここで質量分析装置はどのような装置でもよく、たとえばＴＯＦによる質量弁別、エネルギー弁別等を行う装置を用いることができる。
【００２０】
試料ホルダーが該試料の面を全方位に向かせることができ、その全方位のうちの所定方位をとらせる過程と、試料に中性粒子ビームを入射させて試料から散乱した中性粒子の所定方位ごとのエネルギーを測定する過程とを備えることができる。
これによって、中性粒子ビームの中から散乱するものの極角分布、方位角分布等を測定することができる。
【００２１】
中性粒子ビームの強度を検知しながら、（１）中性ガスの中性化室における圧力を調整して、または（２）イオンを生成するときのイオン励起用フィラメントに供給する電力を調整することで前記イオンの量を調整して、該中性粒子ビームの強度を調整することができる。
これによって、中性粒子ビーム強度にばらつきなどの変動が起きた場合、強度調整部を調整することで、安定した高精度の中性粒子ビームを得ることができる。また、中性粒子ビーム強度を積極的に、微弱レベルから高レベルまで変化させることができる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の分析装置等によれば、試料に予備処理を施すことなく、チャージアップを防止しながら表面分析ができる、とくに表面における元素の同定などができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の実施の形態における分析装置の分析室を示す図である。
【図２】本発明の実施の形態における分析装置の中性粒子ビーム発生部を示す図である。
【図３】（ａ）は試料ホルダーおよび試料の構造、（ｂ）は試料表面付近の電気的状態、を示す図である。
【図４】二次イオンの収率向上機構を例示し、（ａ）は集イオン筒体とグリッドの組み合わせ、（ｂ）は複数のグリッド、を示す図である。
【図５】試料の全方位調節機構を示す図である。
【図６】試料の全方位調節機構の具体的な一例を示す図である。
【図７】図１に示す中性化室を例示する図である。
【図８】他の中性化室を例示する図である。
【図９】中性化室における電荷交換反応を伴う衝突で、衝突係数ｂが小さい場合の散乱挙動を示す図である。
【図１０】中性化室における電荷交換反応を伴う衝突で、衝突係数ｂが大きい場合の散乱挙動を示す図である。
【図１１】実施例においてヘリウム原子ビームによって元素の同定のために測定した飛行時間スペクトルを示す図である（ＬｉＭｎ２Ｏ４）。
【図１２】実施例においてアルゴン原子ビームによって元素の同定のために測定した飛行時間スペクトルを示す図である（ＬｉＭｎ２Ｏ４）。
【図１３】ヘリウム原子ビームを用いたＭｇＯ（１００）の極角スキャン測定結果を示す図である。
【図１４】ヘリウム原子ビームを用いたＭｇＯ（１００）の方位角スキャン測定結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
図１は、本発明の実施の形態における分析装置の心臓部とでもいうべき分析室１の構成を示す図である。この分析装置におけるポイントは、分析室１内における試料４１に電位がかけられていることである。試料４１に電位をかけることで得られる利点は、中性粒子ビームＮを入射しながら試料４１の表面に付着する不純物、および試料の表層に含まれる元素を精度よく同定できる点にある。この試料４１に電位をかけることについては、順次、詳しく説明してゆく。
図２は、本発明の分析装置における中性粒子ビーム発生部５２を示す構成図である。図１における分析室１と図２における中性粒子ビーム発生部５２とが統合されて、本発明の分析装置が形成される。
図１および２に示すように、分析装置は大きく分けて、イオン銃から構成されるイオン源２、イオンの中性化室３、分析室１および散乱粒子の検出器５などから構成されている。いずれも高真空あるいは超高真空をベースとするため真空容器４の中に一体的に配置され、ＴＭＰ（ターボ分子ポンプ）により排気している。とくに分析室１は、さらにイオン（ＩＯＮ）ポンプを加えて超高真空を実現している。
この真空容器４の内部の端には、イオン源２が配置されている。イオン源２では、まず陰極フィラメント２ｆから電子を放出して、ガス供給口２ｓから導入されたガスをイオン化して送り出す。このイオン源２から適切な電極（図示せず）によって引き出しかつ加速したイオンを、パルスジェネレータ（ＰＧ）２６で生じたチョッピングパルスが印加されるパルス化電極２２によってパルス化する。パルス化電極２２は、簡単には平行平板電極として、パルス化のためのチョッピングパルス電圧を両極板間に印加することで、所定時間、イオン流を曲げてコリメータホールを通れないようにする。パルス化されたイオンビームは、中性化室３に入る。この中性化室３では、イオン粒子は走行中に電荷交換によって中性化される。中性化された原子ビーム（パルス）は分析室１に入り、分析対象の試料４１の表面に入射される。
【００２５】
イオン源２内に、ガス供給源からガス供給口２ｓを通じてイオン源のガスを供給し、イオン化されなかった余剰ガスおよび余剰イオンを排気口２ｔから排出する。イオン源に使用するガスとしては、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、アルゴン（Ａｒ）など不活性ガスとするのがよい。イオン源２内を所定のガス圧にした状態で、電力を投入してプラズマを発生させる。イオンを含むプラズマは、イオン源２において電圧により加速される。このときイオン源２内に含まれる、同位元素、多価イオン等は予め公知の方法によって除去することができる。これらにイオンを含むイオンビームＩは、上述のように平行平板電極などで構成されるパルス化手段２２によってパルス化される。
【００２６】
中性化室３は、真空容器１から電気的に絶縁され、交換イオンを捕集して計測することで中性化された原子ビームの強度をモニタする原子ビーム強度モニタ機構が設けられている。中性化室３および中性粒子（原子）ビーム強度モニタ機構については、このあと詳しく説明する。
中性化された粒子は、偏向電極で構成されるイオン除去手段３２を通される。コリメータ出口から出射される原子ビームＮには、電荷交換が行われずに、イオンのまま通過するものも一部含まれる。これに対して、出口近傍に設けた２枚の平板電極で構成されるイオン除去手段３２に偏向電位を与えることで、そのイオン成分のみを除くことができる。これによって、残存のイオン成分などは偏向電極にかけられた電界によって偏向され、中性化された中性粒子ビーム（原子ビーム）のみ得ることができる。イオン除去手段は、電界による除去だけでなく、磁場を用いてローレンツ力で除いてもよい。
【００２７】
得られた原子ビームＮは、分析室１内に設けられた試料４１に入射される。試料４１には電圧が印加されている。図３は、試料４１を示す図であり、図３（ａ）は、電位形成部４３、試料ホルダー４５および試料４１の構造を示し、図３（ｂ）は試料表面付近の電気的状態を示す図である。試料ホルダー４５に電位を印加することで、試料４１には自然に電圧が加えられる。電位は、図３（ａ）ではプラス電位が印加されているが、広くは試料４１に応じてプラスでもマイナスでもよい。中性粒子ビームＮが試料４１の表面に入射すると、その入射された場所は衝撃を受けて、その衝撃箇所から離脱する分子、原子、イオン等が発生する。離脱する粒子のうち、イオンの割合は小さく、数パーセントとみることができる。電位を印加されているので試料４１の中央部の表面にはその試料表面に垂直な電気力線が生じており、仮に、プラスの電位を試料ホルダー４５に印加した場合、試料４１の表面からプラスイオンが電気力線に沿って試料４１から反発されるように試料４１から離れ、図１に示す検出器５の方向に向かう。試料４１の端では電気力線は、試料４１表面の垂直方向から逸脱して少し広がるが、概ね、試料４１の表面に交差して、粒子検出装置５の方向に向かうように延び出ている。電位形成部４３で発生させる電位は、たとえば５０Ｖ〜５ｋＶ程度とするのがよい。なお電気力線は、試料４１の表面では大きい密度で形成されるが、試料４１から遠ざかるにつれて放射状に広がってぼやけて希薄になる。
図３（ａ）および（ｂ）に示す電気的状態は、試料４１が絶縁体の場合であるが、試料４１が良導体であってもほぼ同じである。すなわち、試料４１の電気伝導度の大小によらず、たとえばプラスの電位を印加した場合、衝撃箇所から離脱するプラスイオンは、電気力線に沿って試料４１表面から離脱して、検出器５の方向に向かう。
粒子検出装置５としては、図１および２に例示するように、ＭＣＰ（Micro-Channel Plate）を用いて高感度の検出を行うことができる。上述のように粒子検出装置はＭＣＰに限定されず、どのようなものでもよい。イオンが飛来した時刻は、ＭＣＰ５によって高精度で検出され、パルスジェネレータ２６のパルス発生時刻とともに、ＴＤＣ(Time-to-Digital Cnoverter：時間測定回路)２５に入力される。パルス発生時刻は、図１および２に示すように、パルス化された中性粒子ビームの試料４１への入射時刻に補正することができる。これよりＴＤＣ２５は、試料４１の衝撃箇所から離脱したイオンのＭＣＰ５までの飛行時間（ＴＯＦ:Time Of Flight）を導出してＰＣに入力することができる。飛行時間からイオンのエネルギー弁別を行うことができ、これより質量分析を行うことで試料４１から離脱する元素の同定を行うことができる。
この結果、試料４１に電位を印加することにより、中性粒子ビームＮを入射した箇所から離脱してくるイオンの同定を高精度で行うことができる。これは中性粒子ビームＮを用いた二次イオン質量分析装置であり、従来のイオンビームを用いた二次イオン質量分析装置とは異なる装置である。
【００２８】
従来のイオンビームを用いた二次イオン質量分析装置との構造上の相違および利点は次の点にある。
（１）入射ビーム：従来の装置ではイオンビームを用いるのに対して、本発明では中性粒子ビームを用いる。この結果、絶縁体の試料４１であっても予備処理することなくチャージアップを防止することができる。
（２）試料への電位の印加：従来の装置では、イオンビームを用いるため帯電などによる試料の電位状態によってはイオンの軌道が曲げられたり、あるいは、試料に達するイオンビームの有効エネルギーが変化する。このため、絶縁体の分析においては適切な導電処理を施して試料電位を接地し、試料表面の直前に設けた加速電極に電位を印加して二次イオンを加速している。これに対し、本発明の装置では、入射中性粒子ビームに何らの影響も与えずに試料の電位状態を自由に設定できる利点がある。このため、試料に電位を与えて、小さい割合のイオンを有効に検出器５の方向に向けて離脱の促進をはかることで、確実に元素の同定を行うことができる。
【００２９】
中性粒子（原子）ビームの入射箇所から離脱する粒子中のイオンの割合は小さいので、これを検出器５において高い感度で検出するために、二次イオン収率向上機構を設けることが望ましい。もちろん、実施例において説明するように、このような収率向上手段を設けなくても十分高い感度で元素の同定はできる。しかし、二次イオン収率向上手段を設けることで、より高感度の検出が可能となる。図４は、二次イオン収率向上手段を例示するものであり、図４（ａ）は集イオン筒体１７とグリッド１８との組み合わせであり、図４（ｂ）は複数のグリッド１８によるものである。図４（ａ）に示すように、接地された集イオン筒体１７内にグリッドを設け適切な電位を与えると、試料表面から出る電気力線の広がりを抑え、ほぼ平行な電気力線を形成することができる。これによって、試料表面から離脱した二次イオンの大多数を効率よく検出器に向かわせることができ、高感度の検出が可能になる。
また、図４（ｂ）に示す複数枚のグリッド１８によっても二次イオンを検出器５にまで散逸なく到達させることができる。
図４（ａ）、（ｂ）に例示した、集イオン筒体１７、グリッド１８は、二次イオン収率向上機構の一部であり、二次イオンの収率を向上することができれば、どのような機構でもよい。
【００３０】
上記の試料４１の表面の元素の同定は、中性粒子ビームＮの入射箇所から離脱する二次イオンを質量分析することで遂行される。二次イオンの質量分析を行うとき（Ａ１の場合）、中性粒子ビームＮに対して試料４１の面は直交させ、試料４１の面方位を全方位にわたって制御する必要はない。
しかし、表面に位置する元素の同定という測定に加えて、中性粒子ビームＮを試料４１の表面に入射して、そこで反射される中性粒子を方位別にエネルギー弁別する場合には（Ａ２の場合）、試料４１の表面を全方位に向ける制御機構が必要である。これによって、試料の表面における原子配列、薄膜の成長モード評価などを遂行することができる。
離脱した二次イオンのエネルギー弁別（質量分析）と、散乱した中性粒子のエネルギー弁別の両方を行うためには、図５に示すように、試料４１に電位を印加しながら、試料４１の表面を全方位に向ける機構が必要である。ただし、上述のように二次イオンの元素特定の場合は、試料４１はその面を中性粒子ビームＮに直交させる方位（姿勢）のみが必要である。
図５に示す方位調節機構は、試料４１を、ｚ軸およびｘ軸の両方の軸の周りに独立に回動させる機構である。このような独立した２方向の周りに回動させることで、中性粒子ビームＮを試料４１の面に対して、あらゆる角度から入射して、かつ散乱するその中性粒子のエネルギーを弁別することができる。
【００３１】
図６は、図５に示す全方位調節機構の具体的な一例を示す図である。試料４１はｘ軸周りに回動する回動固定板４６に固定される。その回動固定板４６は基板ホルダー４５と電気的に絶縁され、ｘ軸周りに回動可能に取り付けられている。また、基板ホルダー４５自体は回動保持軸（ｚ軸）４７の周りに回動可能とされている。試料４１の前面には、導電板１９が基板ホルダー４５に取り付けられている。導電板１９は、試料４１が見通せるように割り開口Ｋをあけて配置されている。そして導電板１９は基板ホルダー４５と共に接地電位に保持され、回動固定板４６は接地電位に対して、たとえばプラス電位に保持される。
２つの独立した回動機構および割り開口Ｋによって、試料４１の表面は中性粒子ビームＮの軸心を遮ることなく全方位に回動することができる。また、表面に含まれる元素の同定を行うために試料４１を正面に向け、二次イオンを離脱させたとき、試料４１と導電板１９の電位差によって離脱した二次イオンを加速させる。
【００３２】
次に、本発明の分析装置におけるもう一つの特徴である中性粒子ビームＮについて説明する。
＜中性粒子ビーム形成装置（強度モニタ付き）＞
図７は、図２に示す中性化室３の基本構成を示す図である。中性化室３は、ビームの進行軸Ｉ，Ｎを中心として中性化室本体部である適切な長さの金属パイプ３３と、その金属パイプ３３の両端に絶縁体３６，３７を介在させて位置する電極板３４，３５とを備える。電極板３４には出射側コリメータホール１２、また電極板３５には入射側コリメータホール１１が、ビーム軸線Ｉ，Ｎを共通にして開口されている。記号Ｉは、イオンビームの軸線にも、またイオンビームもしくはイオン自体にも、用いる。また、記号Ｎは中性粒子ビームの軸線にも、また中性粒子ビームもしくは中性粒子自体にも用いる。さらに中性粒子がほぼ原子で構成される場合には、原子ビームもしくは原子にも用いる。
電極板３４，３５は導電性であれば何でもよいが金属板を用いることができる。金属パイプ３３の長さは５ｃｍ〜５０ｃｍ程度とするのがよい。中性化のための中性ガスＡは、真空容器１の開口部である中性ガス導入口３０から導入し、本体部である金属パイプ３３を通って、真空容器の差動排気口３１から出てゆく。差動排気口３１は、入射側コリメータホール１１および出射側コリメータホール１２から排出される中性ガスを効率よく排気し、中性化室３の外側での圧力を高真空にする観点から、その口径は大きいほうがよい。金属パイプ３３は、真空容器１の中性ガス導入口３０と絶縁管３８を介在させて連結している。真空容器内での金属パイプ３３の力学的な支持は、図示しない支持部材によってなされている。
【００３３】
中性化室本体部３３の入射側コリメータホール１１から内部へ入射するイオンＩは、走行中に中性ガスを構成する原子または分子Ａに近接して通過するとき、相互作用によって電荷交換を行う（電荷交換反応）。つまり、（１）入射イオンＩが中性化されて原子または分子の中性粒子の状態に戻るとともに、（２）電荷交換相手の中性ガスの原子または分子Ａは逆に電荷を帯びてイオンとなって軸心付近から金属パイプ３３の内壁に向かう。この中性ガスが変じて電荷を帯びるようになった粒子を「帯電粒子」と記す。
上記の電荷交換反応における粒子間の関係は、入射イオン１個と帯電粒子１個とが、１対１に対応することから、金属パイプ３３をコレクタ（収集電極）として、電荷交換反応で帯電した帯電粒子の電荷を電流として検出すれば、中性化されたあとの中性粒子ビームまたは原子ビームの強度を検知することができる。入射イオンＩが、希ガスからイオン化されたものであれば、中性化されて原子となるので、中性粒子ビームは原子ビームとみることができる。図２では、金属パイプに流入する電荷を測定する機器は省略されている。たとえば金属パイプ３３にはアースされた電流計が導電接続されているとみることができる。中性粒子ビーム強度モニタ機構は、金属パイプ３３と、上記の電流計とを備える。金属パイプ３３は、導電性のある管状体であれば何でもよいが、たとえばステンレススティール、アルミニウム合金、銅管などを用いることができる。帯電粒子を集電することができればよいので、中性化室の内壁のみ導電性材料で被覆されているものであってもよい。
【００３４】
入口および出口のコリメータホール１１，１２をビームＩ，Ｎが通過するときその孔の周辺にも一部イオンが照射されることから、コリメータホール１１，１２が形成された電極板３５，３４を接地しておいて吸収させるのがよい。すなわち、コリメータホール１１，１２の周辺３４，３５に当たった粒子は軸線Ｉ，Ｎに沿わないので、無効になる。このため、これを上記の帯電粒子の電流としてカウントされないように除去する。
【００３５】
上述したように、中性粒子ビーム強度モニタ機構は、金属パイプ３３と、図示しない電流計とで構成される。この中性粒子ビーム強度モニタ機構でモニタしたデータを基に、中性粒子ビームＮの強度を調整するときは、中性化室における中性ガスの圧力、イオン源におけるイオン化ガスの圧力、およびイオンを発生するための各種電圧など、を調整するのがよい。イオンを発生するための各種電圧など、については、電子衝撃型イオン銃の場合、イオン化ガスの圧力とイオン励起用の加熱フィラメントの電力（電圧・電流）などを調整する。また、冷陰極型（プラズマ放電型）の場合、イオン化ガスの圧力とプラズマ放電電力（電圧・電流）などを調整する。
これによって、安定して強度について高精度の中性粒子ビームを形成することができる。
なお、中性ガス種、中性化室の長さ、イオンを発生するための電圧、イオンビームの加速電圧なども、中性粒子のビーム強度に影響を及ぼすが、測定中に変化（調整）することはできない。これらの要因については、装置の仕様等に応じて装置の設計の際に検討対象となる。
【００３６】
＜中性粒子ビーム形成装置（高精度強度モニタ付き）＞
図８は、中性粒子ビームの強度をより高精度でモニタする高精度強度モニタ付き中性粒子ビーム形成装置を示す図である。図２に示す中性化室を図８に示すような構造のもので構成してもよい。図８に示す中性化室本体部３３には、複数枚の遮蔽板１５が配置されている点に特徴を有する。複数の遮蔽板１５は、ビームＩ，Ｎが通るように共通の位置に開口があけられ、その板面がビームＩ，Ｎに直交するように配列されている。図３に示すように複数枚の遮蔽板１５を配列することで、中性粒子ビームの強度を高精度で検知することができる。その理由を、図９および図１０を用いて説明する。
【００３７】
図９に示すように、入射イオンＩと中性ガスＡとの衝突過程において、その衝突係数ｂ（ｂ：イオンの進行軸と衝突相手の中性ガス粒子との間の距離）が小さい場合、入射イオンＩは中性化される過程でその軌道を大きく曲げる。このため、このような小さいｂでの電荷交換をして生じた中性粒子（原子）は、中性化室から出射されず、無効になる。このとき、衝突相手の中性ガス粒子Ｐ１（Ａ）は電荷交換しながら斜め前方に散乱される。帯電粒子Ｐ１（Ａ）が斜め前方に散乱されることで、上記の遮蔽板１５に当たって吸収される。このため斜め前方に散乱された帯電粒子Ｐ１（Ａ）は金属パイプ３３にまで届かず、中性粒子（原子）ビームに寄与する帯電粒子としてカウントされない。
これに対して、図１０に示すように衝突係数ｂが小さくない場合、電荷交換したあとの帯電粒子Ｐ２（Ａ）はビームＩ，Ｎに対してほぼ垂直方向に散乱される。このとき、入射イオンＩは中性化され原子または中性粒子になる間に、小さく反作用を受けるが軌道をほとんど変化させずに進行する。すなわち中性化室３から出射される有効な中性粒子または原子のビームＮを形成する。この結果、衝突係数ｂが大きい場合、イオンビームＩは、試料に有効に照射される原子または中性粒子のビームＮになる。ビームＩ，Ｎの軸線にほぼ垂直方向に散乱される帯電粒子Ｐ２（Ａ）は、遮蔽板１５に遮蔽されることなく金属パイプ３３の内面に到達する。そして、試料に照射される原子ビームＮに寄与した帯電粒子としてカウントされる。図１０から分かるように、原子ビームＮは完全な線ではなく、所定の立体角の中に入るものであればよい。イオンビームＩについても同様のことがいえる。
【００３８】
遮蔽板１５は、その板面をビームに直角に、間隔をおいて配列するので、ビームＩ，Ｎに対してほぼ垂直方向に散乱される帯電粒子Ｐ２（Ａ）のみが金属パイプ３３に収集される。このため、金属パイプ３３に収集された電荷は、直進して中性化室３から出射されて試料に照射される原子ビームＮの強度に比例することになる。つまり、斜め前方に散乱された帯電粒子Ｐ１（Ａ）は遮蔽板１５に衝突して吸収されて上記の電流値に寄与しない。遮蔽板１５は、枚数が多く、間隔が狭いほうが、直進性の高い直進するビームと、上記の電流値との対応づけを高精度で行うことができる。
要約すると、図９に示すようにｂが小さい場合の帯電粒子Ｐ１（Ａ）の電荷はカウントされず、図１０に示すようにｂが大きい場合の帯電粒子Ｐ２（Ａ）の電荷はカウントされる。これは、中性化室３から出射される中性粒子または原子のビームに寄与した帯電粒子Ｐ２（Ａ）のみをカウントすることになり、モニタの精度を向上させることができる。
【００３９】
遮蔽板１５の他の効用はつぎのものである。出口コリメータホール１２の周辺をビーム照射することによって放出される２次イオンや２次電子が金属パイプ３３に当たると誤差電流を生じる。このため、図８に示すように、接地された適切な遮蔽板１５を、複数枚、配列されていれば、これらの副次的な２次イオンや２次電子が金属パイプ３３に届かないようにすることができる。
【００４０】
図８に示す中性粒子ビーム強度モニタ機構は、金属パイプ３３と、遮蔽板１５と、実施の形態で説明した電流計（図示せず）とで構成される。上記のように、この中性粒子ビーム強度モニタ機構は、中性粒子ビームＮの強度をより高精度でモニタすることができる。このモニタデータを基に、実施の形態１で説明した要因を調整することで、一層高精度の強度を有する中性粒子ビームを得ることができる。
【００４１】
図５または図６のように試料の方位を変える機構を備える図１および２に示す分析装置について要約すると、つぎのとおりである。
１．表面における元素の同定
試料４１の表面を正面に向け、中性粒子ビームＮを入射してそこから離脱する二次イオンについて質量分析を行うことで、表面に存在する元素を同定し、たとえば深さ方向の相対的な濃度分布を測定することができる。二次イオンの離脱を促進する上で、試料４１に電位を印加することが必須となる。
中性粒子ビームの強度をモニタしてその強度調整を行うことができる。たとえば中性粒子ビーム強度を微弱にすることで、極く表層から二次イオンを離脱させることができ試料の極く表面の元素を同定することができる。一方、中性粒子ビーム強度を大きくすることで、試料４１の表層をスパッタリングして掘りながら元素の深さ方向の相対的な濃度分布を測定することができる。
２．表面の結晶構造解析
極角または方位角の周りに回転させて散乱強度を測定することで、表面直下層（数層）の結晶構造を解析することができる。薄膜の結晶成長中のその場解析など、半導体工学、薄膜工学、光物性などの分野で、多くの有用な情報を得ることができる。
３．中性粒子ビーム
真空容器１は真空排気口４０によって排気されており、検出器５で測定がなされた粒子を含め、照射によって余剰に生じた粒子、その他の真空劣化要因は排気される。本実施の形態における分析装置では、原子ビームＮを用いるため、絶縁体の試料でも帯電することがなく、正確な分析を行うことができる。イオンビームだけでなく他の原因で帯電した場合でも、電磁界の影響を受けることなく正確な分析ができる。とくに原子ビームの強度を常時モニタできるので、安定した高精度の原子ビームを用いることができるので、表面分析の精度を大きく向上することができる。
【実施例】
【００４２】
図５に示す全方位調節機構を備えた試料ホルダー４５を用いて、上記の１．表面における元素の同定、および２．表面の構造解析、を行った。試料ホルダーの電位は、６５０Ｖとした。
１．表面における元素の同定
測定対象：ＬｉＭｎ２Ｏ４
中性粒子（原子）ビーム：ヘリウム（Ｈｅ）およびアルゴン（Ａｒ）
図１１にヘリウム原子ビームを用いたスペクトル測定結果を示す。中性化前のＨｅイオンでの加速電圧は３ｋＶである。この結果によれば、リチウム（Ｌｉ）およびマンガン（Ｍｎ）が鮮明に同定されているだけでなく、試料４１に付着した環境由来と思われる不純物（ＣｍＨｎ、Ｎａ、Ｈなど）も検出されている。感度はきわめて高いことが分かる。また、飛行時間４００（×１０ｎｓｅｃ）付近にあるブロードなバンドは、試料表面で衝突散乱されたヘリウム（中性粒子）のスペクトルである。
図１２にアルゴン原子ビームを用いたスペクトル測定結果を示す。アルゴン原子ビームを用いた場合も、ヘリウム原子ビームを用いた場合と同様の非常に鮮明なＬｉピーク、Ｍｎピークが得られている。環境由来と思われる不純物のピークも同様に鮮明に得られている。
上記より、試料４１に電位を印加して、中性粒子ビームを入射させることで、表面における元素の同定を高感度で遂行できることが分かった。
２．表面の結晶構造解析
測定対象：ＭｇＯ（１００）
中性粒子（原子）ビーム：ヘリウム（Ｈｅ）
測定：極角測定および方位角測定
図１３はＭｇＯ（１００）の極角スキャン測定結果を示す図である。図１３は、散乱した中性粒子の強度について鋭敏な極角依存性を示している。これによって、表面下の数原子層の結晶構造を解明することが可能である。
また、図１４は、同じくＭｇＯ（１００）に対する方位角スキャン測定結果を示す図である。この方位角スキャン測定結果と、図１３に示す極角スキャン測定結果を合わせることで、より精緻な構造解析を行うことができる。
【００４３】
上記において、本発明の実施の形態および実施例について説明を行ったが、上記に開示された本発明の実施の形態および実施例は、あくまで例示であって、本発明の範囲はこれら発明の実施の形態に限定されない。本発明の範囲は、特許請求の範囲の記載によって示され、さらに特許請求の範囲の記載と均等の意味および範囲内でのすべての変更を含むものである。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明の分析装置等によれば、試料に予備処理を施すことなく、チャージアップを防止しながら表面分析ができる。とくに試料に電位を印加することで、試料表面からの二次イオンの離脱を促進することで、結晶構造解析だけでなく、二次イオンの質量弁別を行うことで高精度の元素同定を行うことができる。すなわち、高精度の表面の元素同定と、結晶構造解析とを両方とも同じ装置で行うことが可能になる。
【符号の説明】
【００４５】
１ 分析室、２ イオン源、２ｆ 陰極フィラメント、２ｓ イオン源ガス導入口、２ｔ イオン源排気口、３ 中性化室、４ 真空容器、５ 粒子検出装置、１１ 中性化室の入口コリメータホール、１２ 中性化室の出口コリメータホール、１５ 遮蔽板、１７ 集イオン筒体、１８ グリッド、１９ 導電板、１９ｂ 絶縁板、４６ 回動固定板、４７ 回動保持軸、２２ パルス化電極、３０ 中性ガス導入口、３１ 差動排気口、３２ イオン除去電極、３３ 中性化室本体部（金属パイプまたは円筒電極）、３４，３５ 端部電極、３６，３７，３８ 絶縁体、４０ 真空排気口、４１ 試料（分析対象）、４１ａ 衝撃（入射）箇所、４３ 電位形成部、４５ 試料ホルダー、５２ 中性粒子ビーム発生部、Ａ 中性ガス、Ｉ イオンビーム、Ｎ 中性粒子（原子）ビーム、Ｋ 割り開口、Ｐ１（Ａ） 前方散乱する帯電粒子、Ｐ２（Ａ） ビームにほぼ直角に散乱する帯電粒子。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原子プローブを用いた二次イオンによる分析装置および分析方法に関するものである。ここで原子プローブとは、中性の原子のビームを探査のプローブとすることをいう。
【背景技術】
【０００２】
高性能電子デバイス、光デバイス、高性能二次電池等の開発において、材料表面の特性の評価は、非常に重要である。従来、材料表面の不純物の種類や濃度の解析には、イオンビームを試料に照射して発生する二次イオンを質量分析する方法が盛んに用いられてきた。
しかし照射にイオンビームが用いられるため、絶縁体の試料の表面分析、結晶性、下地絶縁性基板等の評価をするとき、イオンビームによって試料表面が帯電する問題がある。いわゆるチャージアップと呼ばれる現象である。チャージアップした場合、試料表面の電位が変化し、照射するイオンビームの位置がずれたり、試料から発生する二次イオンのイオン化率の低下等の不具合が生じる。その結果、分析精度が低下し、分析不能になる事態が生じる。
このような絶縁体におけるチャージアップを防止するため、マグネトロンスパッタリングによってＰｔ−Ｐｄ合金膜を形成する方法が提案されている（特許文献１）。これによれば、表面が安定性の高い導電膜で覆われるため、チャージアップを防ぐことができる。
また、表面から所定の元素の深さ方向分布を求める場合、既に照射イオンビームでスパッタされた元素が試料表面に残存していて、これが一定深さ位置における濃度に対して影響を及ぼすことが知られている。これを防止するために、ＦＩＢ(Focused Ion Beam)装置を用いて、ビームを小さく絞ることで残存元素の影響を受けにくくする方法がある。
また、ＦＩＢ装置を用いることなく測定対象の深さ範囲よりも深い凹部を形成した後、耐電防止のためＰｔ−Ｐｄ合金膜を凹部も含めて全体に形成する方法が提案されている（特許文献２）。
上記の方法によれば、いずれも、絶縁体試料のチャージアップを防止することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１０−５１６３９号公報
【特許文献２】特開２０１０−５４４５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記のいずれの方法も試料に対して予備処理をする必要がある。このような予備処理は工数を要するだけでなく、試料表面の状態に影響を及ぼし、測定精度を劣化させるおそれを排除できない。
【０００５】
本発明は、試料に予備処理を施すことなく、チャージアップを防止しながら表面分析ができる、とくに表面における元素の同定などができる、原子プローブを用いた二次イオンによる分析装置および分析方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の分析装置は、試料に中性粒子ビームを入射するための中性粒子ビーム源と、中性粒子ビームが入射されて試料から放出された二次イオンを加速するイオン加速手段と、前記加速された二次イオンのエネルギーまたは質量を測定する測定装置とを備えることを特徴とする。
【０００７】
試料から二次イオンを放出させるための入射粒子として中性粒子を用いることで、試料が絶縁体であっても導電膜等で被覆することなく、帯電は防止される。このため、試料に対する予備処理は不要となり、工数削減および予備処理に付随する測定精度の低下を避けることができる。
また、試料に電位を与えることで試料表面にほぼ垂直な電気力線が生じ、中性粒子ビームを入射させることで、スパッタされる各種の形態の分子や粒子等の中で低い割合で含まれる同極性のイオンを試料表面から、電気力線に沿って電気反発力で離すことができる。すなわち試料に電位を印加することで、同極性のイオンの試料からの離脱を促進することができる。試料への入射粒子として、イオンビームではなく中性粒子ビームを用いると、試料に電位を与えても中性粒子ビームのエネルギーや軌道は影響を受けない。このことから、試料に電位を与えることで、二次イオンを試料から離脱し加速させることができるのである。二次イオンを離脱し加速させる方法として、試料を接地したまま試料の前面に加速電極（グリッド）を配置し、これに静電位またはパルス電位などを印加する方法でもよいが、試料に電位を印加する方法がきわめて簡便であり、また、コストの削減に繋がる。試料に印加する電位は、プラスでもマイナスでもよく分析対象に応じて極性を変えればよい。そして電位の絶対値はとくに限定しないが、たとえば５０Ｖ〜５ｋＶ程度とするのがよい。試料表面から離れたイオンは、粒子検出装置に向かって飛行し、検出されて、その飛行時間を測定することでエネルギーまたは質量を測定される。とくに元素の同定を目的とする場合は、イオンもしくは原子または分子の種類を特定される。この結果、入射粒子線にイオンビームを用いた場合と比較して遜色のない精度で、試料表面に付着する、または試料表面に含まれる、不純物等の原子の特定およびその相対濃度を測定することができる。
ここで測定装置はどのような装置でもよく、たとえば飛行時間（ＴＯＦ:Time Of Flight)による質量弁別、エネルギー弁別等を行う装置を用いることができる。
なお、中性粒子ビームは、原子、分子あるいはクラスターなど電荷を帯びない粒子から構成されるビームである。この中性粒子ビームを分析対象の試料に照射することが、上述の原子プローブを用いることに相当する。中性粒子ビームは、中性の原子のビームである。
【０００８】
試料から放出された二次イオンの測定装置における収率を制御するための二次イオン収率向上機構を設けることができる。
これによって、二次イオンを捕捉することが容易になり、二次イオンに対する感度を高めることができ、極微量の不純物でも測定することができる。なお、二次イオン収率向上機構は、具体的には、二次イオンを拡散させずに所定位置に集める集光パイプ（光学における集光レンズに対応する）、二次イオンに電磁気力を及ぼすグリッド、試料から粒子検出装置、たとえばマイクロチャンネルプレート（ＭＣＰ：Micro-Channel Plate）までを半密閉空間となるように囲む筒状体など、が該当する。上記のグリッドは、二次イオンが衝突することでグリッドの材料から二次イオンが放出されるので、金（Ａｕ）などの一定の金属材料で形成するのがよい。粒子検出装置は、ＭＣＰに限定されず、どのような装置でもよい。
ここで収率とは、試料から放出された二次イオンのうち粒子検出装置に到達してカウントにかかる割合をいう。
【０００９】
電位印加部を、接地電位と異なる電位を保持する電位保持部と、該電位保持部の電位が印加される試料ホルダーとで構成することができる。
これによって、試料に対して接地電位と異なる電位を確実に与えることができる。試料に与える電位は、プラス電位でもマイナス電位でもよい。
【００１０】
試料ホルダーが該試料の面を全方位に向かせることができ、試料に中性粒子ビームを入射させて試料から散乱したその中性粒子を測定装置で測定することで、試料の結晶構造解析を行うことができる。
上記の散乱した中性粒子は、中性粒子ビームが試料に入射してその試料から散乱（反跳）したその中性粒子ビーム由来の中性粒子である。中性粒子ビーム由来の中性粒子散乱型の表面分析を行うことができる。この表面分析では、試料表面の原子配列、極点図の作成などを行うことができる。したがって、次の２種類の分析を行うことができる。
（Ａ１）二次イオンを質量分析することで元素の同定を行う二次イオン質量分析（Ａ２）原子散乱表面分析による原子の構造解析
上記の（Ａ１）の場合は、試料の表面にほぼ垂直に中性粒子（原子）を入射させるのに対して、（Ａ２）の場合は、試料表面はいろいろな方位（全方位）をとる必要がある。
【００１１】
前記中性粒子ビーム源は中性化室を備え、該中性化室に中性ガスを導入して、その中性化室に通されたイオンビームと電荷交換反応させることで中性化して、中性粒子ビームとして出射することができる。上記のように、中性粒子ビームは、原子、分子、など電荷を帯びない粒子から構成されるビームであるが、とくに希ガス（不活性ガス）をイオン源に用いた場合、ほとんど原子から構成されるビームとなる。しかし、中性化室での電荷交換反応によって完全に中性化されずに多少のイオンが残存していてもよい。通常、残存イオン除去手段を備えているので問題ない。たとえば中性化室の出射側コリメータホールの外側に、中性粒子ビーム中に混在するイオンを除くためのイオン除去手段を配置すればよい。また中性粒子ビームの直進性などを高めるために、中性化室において、イオンビームが入射される入射側コリメータホール、および／または、中性粒子ビームが出射される出射側コリメータホール、の周囲に、イオンビームまたは中性粒子ビームのビームから逸脱した粒子を除去するための電極板を配置してもよい。
【００１２】
中性粒子ビームの強度をモニタする中性粒子ビーム強度モニタ機構を備え、中性粒子ビーム強度モニタ機構を、電荷交換反応によって中性ガスが帯電して変じた帯電粒子の電荷を計測するものとすることができる。
中性粒子ビームの強度を、常時、検知しているので、中性粒子ビームの強度に変動が生じた場合など、直ぐに対応をとることができる。この結果、安定して高精度の中性粒子ビームを用いることができる。これによって中性粒子ビームの強度をモニタしながら、（Ａ１）表面の元素の同定、深さ方向の濃度分布、および（Ａ２）表面の原子配列、を測定することができる。
上記の安定性の向上などの他に、より積極的な利用方法としては、この中性粒子ビームの強度のモニタによって、中性粒子ビームの強度を微弱に絞って、不純物や表面近傍の組成原子や分子などの分析をほぼ非破壊的に行うことできる。また、高い中性粒子ビーム強度を用いることで、深さ方向にスパッタリングを行って深さ方向の特定元素の濃度分布を容易に得ることができる。このように、中性粒子ビーム強度をモニタすることで、測定の信頼性を高めるだけでなく、多様な形態の測定が可能になる。
【００１３】
中性粒子ビーム強度モニタ機構を、中性化室の少なくとも内壁を導電性材料で形成し、該導電性材料に流入する帯電粒子による電流を計測する機構とすることができる。
これによって、中性粒子ビームおよび前駆体であるイオンビームのどちらにも影響を与えることなく、中性粒子ビームを出射しながら連続的にその中性粒子ビームの強度をモニタすることができる。このため、非常に信頼性の高い、強度が安定した中性粒子ビームのみを用いて、表面分析（（Ａ１）不純物の同定、（Ａ２）結晶構造解析等）が可能となる。
【００１４】
中性粒子ビーム強度モニタ機構として、中性化室において、中性粒子ビームが通る部分が開口し、該中性粒子ビームとその板面が直交するように配列され、導電性材料とは電気的に絶縁された複数の遮蔽板を備える構成を用いることができる。
（Ｓ１）中性ガスとイオンビームとの、電荷交換反応を伴う衝突において、衝突係数（イオンの進行軸と衝突相手の中性ガス粒子との間の距離）が小さい場合、ビーム軸心に沿って直進する中性粒子は得られない。すなわち衝突係数が小さい場合、中性ガスが帯電して生じる帯電粒子がイオンビームの力を受けてビーム軸心から大きく逸脱して散乱する一方で、その散乱相手のイオンビームから変じた中性粒子も、ビーム軸心から大きく逸脱する。この場合、中性粒子は、コリメータ出口を通り抜けることはできず、従って試料の入射に用いることはできない。このような場合、帯電粒子の電荷をカウントすれば、それは誤差となる。上記の遮蔽板は、ビーム軸心から逸脱した帯電粒子を、中性化室の内面にまで届かせないように遮蔽する。この結果、無効な中性粒子ビームに対応する帯電粒子を測定対象から除くことができ、有効な中性粒子ビームの強度のみをカウントすることができる。
（Ｓ２）衝突係数が大きい場合、電荷交換反応を伴う衝突において、中性ガスから変じた帯電粒子は、ビーム軸心方向に対してほぼ垂直に散乱される。一方、イオンビームから変じた中性粒子は、ビーム軸心に沿って直進して、利用可能な中性粒子ビームを形成する。この場合、帯電粒子は、遮蔽板に遮蔽されることなく中性化室の内面に到達して、その電荷をカウントされる。
ここで、衝突係数について具体的に示すと、たとえばヘリウム（Ｈｅ）−ヘリウム（Ｈｅ）の電荷交換を伴う衝突において衝突係数が０．０５ｎｍ以上であれば散乱角は約１°以内となり、直進性は概ね確保される。また、たとえばネオン（Ｎｅ）−ネオン（Ｎｅ）の場合、衝突係数０．１５ｎｍ以上であれば、やはり散乱角は約１°以内となり、直進性を得ることができる。
上記（Ｓ１）および（Ｓ２）により、中性粒子ビームの強度を高精度でモニタすることが可能になる。
【００１５】
中性粒子ビームの強度を調整するために用いることができる中性粒子ビーム強度調整部を備えることができる。
これによって、中性粒子ビーム強度にばらつきなどの変動が起きた場合、強度調整部を調整することで、安定した高精度の中性粒子ビームを得ることができる。また、中性粒子ビーム強度を積極的に、微弱レベルから高レベルまで変化させることができる。
中性粒子ビーム強度調整部としては、中性化室における中性ガスの圧力、イオン源におけるイオン化ガスの圧力、およびイオンを発生するための各種電圧など、を挙げることができる。イオンを発生するための各種電圧などについて具体例を挙げると、電子衝撃型イオン銃の場合、イオン化ガスの圧力とイオン励起用の加熱フィラメントの電力（電圧・電流）などが該当する。また、冷陰極型（プラズマ放電型）の場合、イオン化ガスの圧力とプラズマ放電電力（電圧・電流）などが該当する。なお、中性ガス種、中性化室の長さ、イオンを発生するための電圧、イオンビームの加速電圧なども、中性粒子のビーム強度に影響を及ぼすが、測定中に変化（調整）することはできないので、中性粒子ビーム強度調整部とすることは、通常、難しい。
【００１６】
イオンビームおよび中性化室に導入される中性ガスを、両方ともに希ガス元素からなるものとすることができる。すなわちイオンを生成するためのガス、および中性化室に導入される中性ガスを、両方ともに希ガスとすることができる。
これによって、安定して中性粒子ビームを形成することが可能になる。また、希ガス、特に、同位体存在比率が少ないＨｅやＡｒを用いた場合、中性粒子は、ほぼ原子のみで構成され、粒子の質量が均一化されるので、散乱された中性粒子から高精度の分析を行うことができる。
【００１７】
中性粒子ビームはパルス化されているのがよい。
これによって、たとえば原子配列の測定（Ａ１）のために試料に入射し、散乱される粒子のエネルギー弁別を飛行時間計測法によって行うことができ、これを表面分析装置に応用することができる。中性粒子のエネルギーは、パルスを用いないで静電場や静磁場を用いた分散型ではエネルギー弁別を行うことはできない。質量弁別でも、当然、パルスとしなければならない。
【００１８】
本発明の分析方法は、測定対象の試料を試料ホルダーに取り付け、該試料ホルダーに電位を印可することで該試料に当該電位を与える過程と、イオンを生成し、該イオンをイオンビームとして出射する過程と、中性化室に中性ガスを導入しながら、イオンビームを該中性化室に通し、中性ガスと該イオンビームとに電荷交換反応を起こさせ、イオンビームを中性化して中性粒子ビームに変換して、試料に向けて出射する過程と、試料に中性粒子ビームを入射させることで放出された二次イオンのエネルギーまたは質量を測定する過程とを備えることを特徴とする。
【００１９】
試料に電位を与えることで試料表面にほぼ垂直な電気力線が生じ、中性粒子ビームを入射させることで、スパッタ等によって表面から離脱する各種の形態の分子や粒子等の中で低い割合で含まれるイオンを試料表面から、電気力線に沿って電気反発力で離すことができる。試料表面から離れたイオンは、予め設けられた電場によって加速され、検出器に達するまでの飛行時間を測定することで質量を弁別されて、イオンもしくは原子または分子の種類を特定される。
試料から二次イオンを放出させるための入射粒子として中性粒子を用いることで、試料が絶縁体であっても導電膜等で被覆しないでも、帯電は防止される。このため、試料に対する予備処理は不要となり、工数削減および予備処理に付随する測定精度の低下を避けることができる。
この結果、入射粒子線にイオンビームを用いた場合と比較して遜色のない精度で、試料表面に付着する、または試料表層に含まれる、不純物等の元素の同定およびその相対濃度を測定することができる。
ここで質量分析装置はどのような装置でもよく、たとえばＴＯＦによる質量弁別、エネルギー弁別等を行う装置を用いることができる。
【００２０】
試料ホルダーが該試料の面を全方位に向かせることができ、その全方位のうちの所定方位をとらせる過程と、試料に中性粒子ビームを入射させて試料から散乱した中性粒子の所定方位ごとのエネルギーを測定する過程とを備えることができる。
これによって、中性粒子ビームの中から散乱するものの極角分布、方位角分布等を測定することができる。
【００２１】
中性粒子ビームの強度を検知しながら、（１）中性ガスの中性化室における圧力を調整して、または（２）イオンを生成するときのイオン励起用フィラメントに供給する電力を調整することで前記イオンの量を調整して、該中性粒子ビームの強度を調整することができる。
これによって、中性粒子ビーム強度にばらつきなどの変動が起きた場合、強度調整部を調整することで、安定した高精度の中性粒子ビームを得ることができる。また、中性粒子ビーム強度を積極的に、微弱レベルから高レベルまで変化させることができる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の分析装置等によれば、試料に予備処理を施すことなく、チャージアップを防止しながら表面分析ができる、とくに表面における元素の同定などができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の実施の形態における分析装置の分析室を示す図である。
【図２】本発明の実施の形態における分析装置の中性粒子ビーム発生部を示す図である。
【図３】（ａ）は試料ホルダーおよび試料の構造、（ｂ）は試料表面付近の電気的状態、を示す図である。
【図４】二次イオンの収率向上機構を例示し、（ａ）は集イオン筒体とグリッドの組み合わせ、（ｂ）は複数のグリッド、を示す図である。
【図５】試料の全方位調節機構を示す図である。
【図６】試料の全方位調節機構の具体的な一例を示す図である。
【図７】図１に示す中性化室を例示する図である。
【図８】他の中性化室を例示する図である。
【図９】中性化室における電荷交換反応を伴う衝突で、衝突係数ｂが小さい場合の散乱挙動を示す図である。
【図１０】中性化室における電荷交換反応を伴う衝突で、衝突係数ｂが大きい場合の散乱挙動を示す図である。
【図１１】実施例においてヘリウム原子ビームによって元素の同定のために測定した飛行時間スペクトルを示す図である（ＬｉＭｎ２Ｏ４）。
【図１２】実施例においてアルゴン原子ビームによって元素の同定のために測定した飛行時間スペクトルを示す図である（ＬｉＭｎ２Ｏ４）。
【図１３】ヘリウム原子ビームを用いたＭｇＯ（１００）の極角スキャン測定結果を示す図である。
【図１４】ヘリウム原子ビームを用いたＭｇＯ（１００）の方位角スキャン測定結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
図１は、本発明の実施の形態における分析装置の心臓部とでもいうべき分析室１の構成を示す図である。この分析装置におけるポイントは、分析室１内における試料４１に電位がかけられていることである。試料４１に電位をかけることで得られる利点は、中性粒子ビームＮを入射しながら試料４１の表面に付着する不純物、および試料の表層に含まれる元素を精度よく同定できる点にある。この試料４１に電位をかけることについては、順次、詳しく説明してゆく。
図２は、本発明の分析装置における中性粒子ビーム発生部５２を示す構成図である。図１における分析室１と図２における中性粒子ビーム発生部５２とが統合されて、本発明の分析装置が形成される。
図１および２に示すように、分析装置は大きく分けて、イオン銃から構成されるイオン源２、イオンの中性化室３、分析室１および散乱粒子の検出器５などから構成されている。いずれも高真空あるいは超高真空をベースとするため真空容器４の中に一体的に配置され、ＴＭＰ（ターボ分子ポンプ）により排気している。とくに分析室１は、さらにイオン（ＩＯＮ）ポンプを加えて超高真空を実現している。
この真空容器４の内部の端には、イオン源２が配置されている。イオン源２では、まず陰極フィラメント２ｆから電子を放出して、ガス供給口２ｓから導入されたガスをイオン化して送り出す。このイオン源２から適切な電極（図示せず）によって引き出しかつ加速したイオンを、パルスジェネレータ（ＰＧ）２６で生じたチョッピングパルスが印加されるパルス化電極２２によってパルス化する。パルス化電極２２は、簡単には平行平板電極として、パルス化のためのチョッピングパルス電圧を両極板間に印加することで、所定時間、イオン流を曲げてコリメータホールを通れないようにする。パルス化されたイオンビームは、中性化室３に入る。この中性化室３では、イオン粒子は走行中に電荷交換によって中性化される。中性化された原子ビーム（パルス）は分析室１に入り、分析対象の試料４１の表面に入射される。
【００２５】
イオン源２内に、ガス供給源からガス供給口２ｓを通じてイオン源のガスを供給し、イオン化されなかった余剰ガスおよび余剰イオンを排気口２ｔから排出する。イオン源に使用するガスとしては、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、アルゴン（Ａｒ）など不活性ガスとするのがよい。イオン源２内を所定のガス圧にした状態で、電力を投入してプラズマを発生させる。イオンを含むプラズマは、イオン源２において電圧により加速される。このときイオン源２内に含まれる、同位元素、多価イオン等は予め公知の方法によって除去することができる。これらにイオンを含むイオンビームＩは、上述のように平行平板電極などで構成されるパルス化手段２２によってパルス化される。
【００２６】
中性化室３は、真空容器１から電気的に絶縁され、交換イオンを捕集して計測することで中性化された原子ビームの強度をモニタする原子ビーム強度モニタ機構が設けられている。中性化室３および中性粒子（原子）ビーム強度モニタ機構については、このあと詳しく説明する。
中性化された粒子は、偏向電極で構成されるイオン除去手段３２を通される。コリメータ出口から出射される原子ビームＮには、電荷交換が行われずに、イオンのまま通過するものも一部含まれる。これに対して、出口近傍に設けた２枚の平板電極で構成されるイオン除去手段３２に偏向電位を与えることで、そのイオン成分のみを除くことができる。これによって、残存のイオン成分などは偏向電極にかけられた電界によって偏向され、中性化された中性粒子ビーム（原子ビーム）のみ得ることができる。イオン除去手段は、電界による除去だけでなく、磁場を用いてローレンツ力で除いてもよい。
【００２７】
得られた原子ビームＮは、分析室１内に設けられた試料４１に入射される。試料４１には電圧が印加されている。図３は、試料４１を示す図であり、図３（ａ）は、電位形成部４３、試料ホルダー４５および試料４１の構造を示し、図３（ｂ）は試料表面付近の電気的状態を示す図である。試料ホルダー４５に電位を印加することで、試料４１には自然に電圧が加えられる。電位は、図３（ａ）ではプラス電位が印加されているが、広くは試料４１に応じてプラスでもマイナスでもよい。中性粒子ビームＮが試料４１の表面に入射すると、その入射された場所は衝撃を受けて、その衝撃箇所から離脱する分子、原子、イオン等が発生する。離脱する粒子のうち、イオンの割合は小さく、数パーセントとみることができる。電位を印加されているので試料４１の中央部の表面にはその試料表面に垂直な電気力線が生じており、仮に、プラスの電位を試料ホルダー４５に印加した場合、試料４１の表面からプラスイオンが電気力線に沿って試料４１から反発されるように試料４１から離れ、図１に示す検出器５の方向に向かう。試料４１の端では電気力線は、試料４１表面の垂直方向から逸脱して少し広がるが、概ね、試料４１の表面に交差して、粒子検出装置５の方向に向かうように延び出ている。電位形成部４３で発生させる電位は、たとえば５０Ｖ〜５ｋＶ程度とするのがよい。なお電気力線は、試料４１の表面では大きい密度で形成されるが、試料４１から遠ざかるにつれて放射状に広がってぼやけて希薄になる。
図３（ａ）および（ｂ）に示す電気的状態は、試料４１が絶縁体の場合であるが、試料４１が良導体であってもほぼ同じである。すなわち、試料４１の電気伝導度の大小によらず、たとえばプラスの電位を印加した場合、衝撃箇所から離脱するプラスイオンは、電気力線に沿って試料４１表面から離脱して、検出器５の方向に向かう。
粒子検出装置５としては、図１および２に例示するように、ＭＣＰ（Micro-Channel Plate）を用いて高感度の検出を行うことができる。上述のように粒子検出装置はＭＣＰに限定されず、どのようなものでもよい。イオンが飛来した時刻は、ＭＣＰ５によって高精度で検出され、パルスジェネレータ２６のパルス発生時刻とともに、ＴＤＣ(Time-to-Digital Cnoverter：時間測定回路)２５に入力される。パルス発生時刻は、図１および２に示すように、パルス化された中性粒子ビームの試料４１への入射時刻に補正することができる。これよりＴＤＣ２５は、試料４１の衝撃箇所から離脱したイオンのＭＣＰ５までの飛行時間（ＴＯＦ:Time Of Flight）を導出してＰＣに入力することができる。飛行時間からイオンのエネルギー弁別を行うことができ、これより質量分析を行うことで試料４１から離脱する元素の同定を行うことができる。
この結果、試料４１に電位を印加することにより、中性粒子ビームＮを入射した箇所から離脱してくるイオンの同定を高精度で行うことができる。これは中性粒子ビームＮを用いた二次イオン質量分析装置であり、従来のイオンビームを用いた二次イオン質量分析装置とは異なる装置である。
【００２８】
従来のイオンビームを用いた二次イオン質量分析装置との構造上の相違および利点は次の点にある。
（１）入射ビーム：従来の装置ではイオンビームを用いるのに対して、本発明では中性粒子ビームを用いる。この結果、絶縁体の試料４１であっても予備処理することなくチャージアップを防止することができる。
（２）試料への電位の印加：従来の装置では、イオンビームを用いるため帯電などによる試料の電位状態によってはイオンの軌道が曲げられたり、あるいは、試料に達するイオンビームの有効エネルギーが変化する。このため、絶縁体の分析においては適切な導電処理を施して試料電位を接地し、試料表面の直前に設けた加速電極に電位を印加して二次イオンを加速している。これに対し、本発明の装置では、入射中性粒子ビームに何らの影響も与えずに試料の電位状態を自由に設定できる利点がある。このため、試料に電位を与えて、小さい割合のイオンを有効に検出器５の方向に向けて離脱の促進をはかることで、確実に元素の同定を行うことができる。
【００２９】
中性粒子（原子）ビームの入射箇所から離脱する粒子中のイオンの割合は小さいので、これを検出器５において高い感度で検出するために、二次イオン収率向上機構を設けることが望ましい。もちろん、実施例において説明するように、このような収率向上手段を設けなくても十分高い感度で元素の同定はできる。しかし、二次イオン収率向上手段を設けることで、より高感度の検出が可能となる。図４は、二次イオン収率向上手段を例示するものであり、図４（ａ）は集イオン筒体１７とグリッド１８との組み合わせであり、図４（ｂ）は複数のグリッド１８によるものである。図４（ａ）に示すように、接地された集イオン筒体１７内にグリッドを設け適切な電位を与えると、試料表面から出る電気力線の広がりを抑え、ほぼ平行な電気力線を形成することができる。これによって、試料表面から離脱した二次イオンの大多数を効率よく検出器に向かわせることができ、高感度の検出が可能になる。
また、図４（ｂ）に示す複数枚のグリッド１８によっても二次イオンを検出器５にまで散逸なく到達させることができる。
図４（ａ）、（ｂ）に例示した、集イオン筒体１７、グリッド１８は、二次イオン収率向上機構の一部であり、二次イオンの収率を向上することができれば、どのような機構でもよい。
【００３０】
上記の試料４１の表面の元素の同定は、中性粒子ビームＮの入射箇所から離脱する二次イオンを質量分析することで遂行される。二次イオンの質量分析を行うとき（Ａ１の場合）、中性粒子ビームＮに対して試料４１の面は直交させ、試料４１の面方位を全方位にわたって制御する必要はない。
しかし、表面に位置する元素の同定という測定に加えて、中性粒子ビームＮを試料４１の表面に入射して、そこで反射される中性粒子を方位別にエネルギー弁別する場合には（Ａ２の場合）、試料４１の表面を全方位に向ける制御機構が必要である。これによって、試料の表面における原子配列、薄膜の成長モード評価などを遂行することができる。
離脱した二次イオンのエネルギー弁別（質量分析）と、散乱した中性粒子のエネルギー弁別の両方を行うためには、図５に示すように、試料４１に電位を印加しながら、試料４１の表面を全方位に向ける機構が必要である。ただし、上述のように二次イオンの元素特定の場合は、試料４１はその面を中性粒子ビームＮに直交させる方位（姿勢）のみが必要である。
図５に示す方位調節機構は、試料４１を、ｚ軸およびｘ軸の両方の軸の周りに独立に回動させる機構である。このような独立した２方向の周りに回動させることで、中性粒子ビームＮを試料４１の面に対して、あらゆる角度から入射して、かつ散乱するその中性粒子のエネルギーを弁別することができる。
【００３１】
図６は、図５に示す全方位調節機構の具体的な一例を示す図である。試料４１はｘ軸周りに回動する回動固定板４６に固定される。その回動固定板４６は基板ホルダー４５と電気的に絶縁され、ｘ軸周りに回動可能に取り付けられている。また、基板ホルダー４５自体は回動保持軸（ｚ軸）４７の周りに回動可能とされている。試料４１の前面には、導電板１９が基板ホルダー４５に取り付けられている。導電板１９は、試料４１が見通せるように割り開口Ｋをあけて配置されている。そして導電板１９は基板ホルダー４５と共に接地電位に保持され、回動固定板４６は接地電位に対して、たとえばプラス電位に保持される。
２つの独立した回動機構および割り開口Ｋによって、試料４１の表面は中性粒子ビームＮの軸心を遮ることなく全方位に回動することができる。また、表面に含まれる元素の同定を行うために試料４１を正面に向け、二次イオンを離脱させたとき、試料４１と導電板１９の電位差によって離脱した二次イオンを加速させる。
【００３２】
次に、本発明の分析装置におけるもう一つの特徴である中性粒子ビームＮについて説明する。
＜中性粒子ビーム形成装置（強度モニタ付き）＞
図７は、図２に示す中性化室３の基本構成を示す図である。中性化室３は、ビームの進行軸Ｉ，Ｎを中心として中性化室本体部である適切な長さの金属パイプ３３と、その金属パイプ３３の両端に絶縁体３６，３７を介在させて位置する電極板３４，３５とを備える。電極板３４には出射側コリメータホール１２、また電極板３５には入射側コリメータホール１１が、ビーム軸線Ｉ，Ｎを共通にして開口されている。記号Ｉは、イオンビームの軸線にも、またイオンビームもしくはイオン自体にも、用いる。また、記号Ｎは中性粒子ビームの軸線にも、また中性粒子ビームもしくは中性粒子自体にも用いる。さらに中性粒子がほぼ原子で構成される場合には、原子ビームもしくは原子にも用いる。
電極板３４，３５は導電性であれば何でもよいが金属板を用いることができる。金属パイプ３３の長さは５ｃｍ〜５０ｃｍ程度とするのがよい。中性化のための中性ガスＡは、真空容器１の開口部である中性ガス導入口３０から導入し、本体部である金属パイプ３３を通って、真空容器の差動排気口３１から出てゆく。差動排気口３１は、入射側コリメータホール１１および出射側コリメータホール１２から排出される中性ガスを効率よく排気し、中性化室３の外側での圧力を高真空にする観点から、その口径は大きいほうがよい。金属パイプ３３は、真空容器１の中性ガス導入口３０と絶縁管３８を介在させて連結している。真空容器内での金属パイプ３３の力学的な支持は、図示しない支持部材によってなされている。
【００３３】
中性化室本体部３３の入射側コリメータホール１１から内部へ入射するイオンＩは、走行中に中性ガスを構成する原子または分子Ａに近接して通過するとき、相互作用によって電荷交換を行う（電荷交換反応）。つまり、（１）入射イオンＩが中性化されて原子または分子の中性粒子の状態に戻るとともに、（２）電荷交換相手の中性ガスの原子または分子Ａは逆に電荷を帯びてイオンとなって軸心付近から金属パイプ３３の内壁に向かう。この中性ガスが変じて電荷を帯びるようになった粒子を「帯電粒子」と記す。
上記の電荷交換反応における粒子間の関係は、入射イオン１個と帯電粒子１個とが、１対１に対応することから、金属パイプ３３をコレクタ（収集電極）として、電荷交換反応で帯電した帯電粒子の電荷を電流として検出すれば、中性化されたあとの中性粒子ビームまたは原子ビームの強度を検知することができる。入射イオンＩが、希ガスからイオン化されたものであれば、中性化されて原子となるので、中性粒子ビームは原子ビームとみることができる。図２では、金属パイプに流入する電荷を測定する機器は省略されている。たとえば金属パイプ３３にはアースされた電流計が導電接続されているとみることができる。中性粒子ビーム強度モニタ機構は、金属パイプ３３と、上記の電流計とを備える。金属パイプ３３は、導電性のある管状体であれば何でもよいが、たとえばステンレススティール、アルミニウム合金、銅管などを用いることができる。帯電粒子を集電することができればよいので、中性化室の内壁のみ導電性材料で被覆されているものであってもよい。
【００３４】
入口および出口のコリメータホール１１，１２をビームＩ，Ｎが通過するときその孔の周辺にも一部イオンが照射されることから、コリメータホール１１，１２が形成された電極板３５，３４を接地しておいて吸収させるのがよい。すなわち、コリメータホール１１，１２の周辺３４，３５に当たった粒子は軸線Ｉ，Ｎに沿わないので、無効になる。このため、これを上記の帯電粒子の電流としてカウントされないように除去する。
【００３５】
上述したように、中性粒子ビーム強度モニタ機構は、金属パイプ３３と、図示しない電流計とで構成される。この中性粒子ビーム強度モニタ機構でモニタしたデータを基に、中性粒子ビームＮの強度を調整するときは、中性化室における中性ガスの圧力、イオン源におけるイオン化ガスの圧力、およびイオンを発生するための各種電圧など、を調整するのがよい。イオンを発生するための各種電圧など、については、電子衝撃型イオン銃の場合、イオン化ガスの圧力とイオン励起用の加熱フィラメントの電力（電圧・電流）などを調整する。また、冷陰極型（プラズマ放電型）の場合、イオン化ガスの圧力とプラズマ放電電力（電圧・電流）などを調整する。
これによって、安定して強度について高精度の中性粒子ビームを形成することができる。
なお、中性ガス種、中性化室の長さ、イオンを発生するための電圧、イオンビームの加速電圧なども、中性粒子のビーム強度に影響を及ぼすが、測定中に変化（調整）することはできない。これらの要因については、装置の仕様等に応じて装置の設計の際に検討対象となる。
【００３６】
＜中性粒子ビーム形成装置（高精度強度モニタ付き）＞
図８は、中性粒子ビームの強度をより高精度でモニタする高精度強度モニタ付き中性粒子ビーム形成装置を示す図である。図２に示す中性化室を図８に示すような構造のもので構成してもよい。図８に示す中性化室本体部３３には、複数枚の遮蔽板１５が配置されている点に特徴を有する。複数の遮蔽板１５は、ビームＩ，Ｎが通るように共通の位置に開口があけられ、その板面がビームＩ，Ｎに直交するように配列されている。図３に示すように複数枚の遮蔽板１５を配列することで、中性粒子ビームの強度を高精度で検知することができる。その理由を、図９および図１０を用いて説明する。
【００３７】
図９に示すように、入射イオンＩと中性ガスＡとの衝突過程において、その衝突係数ｂ（ｂ：イオンの進行軸と衝突相手の中性ガス粒子との間の距離）が小さい場合、入射イオンＩは中性化される過程でその軌道を大きく曲げる。このため、このような小さいｂでの電荷交換をして生じた中性粒子（原子）は、中性化室から出射されず、無効になる。このとき、衝突相手の中性ガス粒子Ｐ１（Ａ）は電荷交換しながら斜め前方に散乱される。帯電粒子Ｐ１（Ａ）が斜め前方に散乱されることで、上記の遮蔽板１５に当たって吸収される。このため斜め前方に散乱された帯電粒子Ｐ１（Ａ）は金属パイプ３３にまで届かず、中性粒子（原子）ビームに寄与する帯電粒子としてカウントされない。
これに対して、図１０に示すように衝突係数ｂが小さくない場合、電荷交換したあとの帯電粒子Ｐ２（Ａ）はビームＩ，Ｎに対してほぼ垂直方向に散乱される。このとき、入射イオンＩは中性化され原子または中性粒子になる間に、小さく反作用を受けるが軌道をほとんど変化させずに進行する。すなわち中性化室３から出射される有効な中性粒子または原子のビームＮを形成する。この結果、衝突係数ｂが大きい場合、イオンビームＩは、試料に有効に照射される原子または中性粒子のビームＮになる。ビームＩ，Ｎの軸線にほぼ垂直方向に散乱される帯電粒子Ｐ２（Ａ）は、遮蔽板１５に遮蔽されることなく金属パイプ３３の内面に到達する。そして、試料に照射される原子ビームＮに寄与した帯電粒子としてカウントされる。図１０から分かるように、原子ビームＮは完全な線ではなく、所定の立体角の中に入るものであればよい。イオンビームＩについても同様のことがいえる。
【００３８】
遮蔽板１５は、その板面をビームに直角に、間隔をおいて配列するので、ビームＩ，Ｎに対してほぼ垂直方向に散乱される帯電粒子Ｐ２（Ａ）のみが金属パイプ３３に収集される。このため、金属パイプ３３に収集された電荷は、直進して中性化室３から出射されて試料に照射される原子ビームＮの強度に比例することになる。つまり、斜め前方に散乱された帯電粒子Ｐ１（Ａ）は遮蔽板１５に衝突して吸収されて上記の電流値に寄与しない。遮蔽板１５は、枚数が多く、間隔が狭いほうが、直進性の高い直進するビームと、上記の電流値との対応づけを高精度で行うことができる。
要約すると、図９に示すようにｂが小さい場合の帯電粒子Ｐ１（Ａ）の電荷はカウントされず、図１０に示すようにｂが大きい場合の帯電粒子Ｐ２（Ａ）の電荷はカウントされる。これは、中性化室３から出射される中性粒子または原子のビームに寄与した帯電粒子Ｐ２（Ａ）のみをカウントすることになり、モニタの精度を向上させることができる。
【００３９】
遮蔽板１５の他の効用はつぎのものである。出口コリメータホール１２の周辺をビーム照射することによって放出される２次イオンや２次電子が金属パイプ３３に当たると誤差電流を生じる。このため、図８に示すように、接地された適切な遮蔽板１５を、複数枚、配列されていれば、これらの副次的な２次イオンや２次電子が金属パイプ３３に届かないようにすることができる。
【００４０】
図８に示す中性粒子ビーム強度モニタ機構は、金属パイプ３３と、遮蔽板１５と、実施の形態で説明した電流計（図示せず）とで構成される。上記のように、この中性粒子ビーム強度モニタ機構は、中性粒子ビームＮの強度をより高精度でモニタすることができる。このモニタデータを基に、実施の形態１で説明した要因を調整することで、一層高精度の強度を有する中性粒子ビームを得ることができる。
【００４１】
図５または図６のように試料の方位を変える機構を備える図１および２に示す分析装置について要約すると、つぎのとおりである。
１．表面における元素の同定
試料４１の表面を正面に向け、中性粒子ビームＮを入射してそこから離脱する二次イオンについて質量分析を行うことで、表面に存在する元素を同定し、たとえば深さ方向の相対的な濃度分布を測定することができる。二次イオンの離脱を促進する上で、試料４１に電位を印加することが必須となる。
中性粒子ビームの強度をモニタしてその強度調整を行うことができる。たとえば中性粒子ビーム強度を微弱にすることで、極く表層から二次イオンを離脱させることができ試料の極く表面の元素を同定することができる。一方、中性粒子ビーム強度を大きくすることで、試料４１の表層をスパッタリングして掘りながら元素の深さ方向の相対的な濃度分布を測定することができる。
２．表面の結晶構造解析
極角または方位角の周りに回転させて散乱強度を測定することで、表面直下層（数層）の結晶構造を解析することができる。薄膜の結晶成長中のその場解析など、半導体工学、薄膜工学、光物性などの分野で、多くの有用な情報を得ることができる。
３．中性粒子ビーム
真空容器１は真空排気口４０によって排気されており、検出器５で測定がなされた粒子を含め、照射によって余剰に生じた粒子、その他の真空劣化要因は排気される。本実施の形態における分析装置では、原子ビームＮを用いるため、絶縁体の試料でも帯電することがなく、正確な分析を行うことができる。イオンビームだけでなく他の原因で帯電した場合でも、電磁界の影響を受けることなく正確な分析ができる。とくに原子ビームの強度を常時モニタできるので、安定した高精度の原子ビームを用いることができるので、表面分析の精度を大きく向上することができる。
【実施例】
【００４２】
図５に示す全方位調節機構を備えた試料ホルダー４５を用いて、上記の１．表面における元素の同定、および２．表面の構造解析、を行った。試料ホルダーの電位は、６５０Ｖとした。
１．表面における元素の同定
測定対象：ＬｉＭｎ２Ｏ４
中性粒子（原子）ビーム：ヘリウム（Ｈｅ）およびアルゴン（Ａｒ）
図１１にヘリウム原子ビームを用いたスペクトル測定結果を示す。中性化前のＨｅイオンでの加速電圧は３ｋＶである。この結果によれば、リチウム（Ｌｉ）およびマンガン（Ｍｎ）が鮮明に同定されているだけでなく、試料４１に付着した環境由来と思われる不純物（ＣｍＨｎ、Ｎａ、Ｈなど）も検出されている。感度はきわめて高いことが分かる。また、飛行時間４００（×１０ｎｓｅｃ）付近にあるブロードなバンドは、試料表面で衝突散乱されたヘリウム（中性粒子）のスペクトルである。
図１２にアルゴン原子ビームを用いたスペクトル測定結果を示す。アルゴン原子ビームを用いた場合も、ヘリウム原子ビームを用いた場合と同様の非常に鮮明なＬｉピーク、Ｍｎピークが得られている。環境由来と思われる不純物のピークも同様に鮮明に得られている。
上記より、試料４１に電位を印加して、中性粒子ビームを入射させることで、表面における元素の同定を高感度で遂行できることが分かった。
２．表面の結晶構造解析
測定対象：ＭｇＯ（１００）
中性粒子（原子）ビーム：ヘリウム（Ｈｅ）
測定：極角測定および方位角測定
図１３はＭｇＯ（１００）の極角スキャン測定結果を示す図である。図１３は、散乱した中性粒子の強度について鋭敏な極角依存性を示している。これによって、表面下の数原子層の結晶構造を解明することが可能である。
また、図１４は、同じくＭｇＯ（１００）に対する方位角スキャン測定結果を示す図である。この方位角スキャン測定結果と、図１３に示す極角スキャン測定結果を合わせることで、より精緻な構造解析を行うことができる。
【００４３】
上記において、本発明の実施の形態および実施例について説明を行ったが、上記に開示された本発明の実施の形態および実施例は、あくまで例示であって、本発明の範囲はこれら発明の実施の形態に限定されない。本発明の範囲は、特許請求の範囲の記載によって示され、さらに特許請求の範囲の記載と均等の意味および範囲内でのすべての変更を含むものである。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明の分析装置等によれば、試料に予備処理を施すことなく、チャージアップを防止しながら表面分析ができる。とくに試料に電位を印加することで、試料表面からの二次イオンの離脱を促進することで、結晶構造解析だけでなく、二次イオンの質量弁別を行うことで高精度の元素同定を行うことができる。すなわち、高精度の表面の元素同定と、結晶構造解析とを両方とも同じ装置で行うことが可能になる。
【符号の説明】
【００４５】
１ 分析室、２ イオン源、２ｆ 陰極フィラメント、２ｓ イオン源ガス導入口、２ｔ イオン源排気口、３ 中性化室、４ 真空容器、５ 粒子検出装置、１１ 中性化室の入口コリメータホール、１２ 中性化室の出口コリメータホール、１５ 遮蔽板、１７ 集イオン筒体、１８ グリッド、１９ 導電板、１９ｂ 絶縁板、４６ 回動固定板、４７ 回動保持軸、２２ パルス化電極、３０ 中性ガス導入口、３１ 差動排気口、３２ イオン除去電極、３３ 中性化室本体部（金属パイプまたは円筒電極）、３４，３５ 端部電極、３６，３７，３８ 絶縁体、４０ 真空排気口、４１ 試料（分析対象）、４１ａ 衝撃（入射）箇所、４３ 電位形成部、４５ 試料ホルダー、５２ 中性粒子ビーム発生部、Ａ 中性ガス、Ｉ イオンビーム、Ｎ 中性粒子（原子）ビーム、Ｋ 割り開口、Ｐ１（Ａ） 前方散乱する帯電粒子、Ｐ２（Ａ） ビームにほぼ直角に散乱する帯電粒子。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に中性粒子ビームを入射するための中性粒子ビーム源と、
前記中性粒子ビームが入射されて前記試料から放出された二次イオンを加速するイオン加速手段と、
前記加速された二次イオンのエネルギーまたは質量を測定する測定装置とを備えることを特徴とする、分析装置。
【請求項２】
前記試料から放出された二次イオンの前記測定装置における収率を制御するための二次イオン収率向上機構が設けられていることを特徴とする、請求項１に記載の分析装置。
【請求項３】
前記イオン加速手段が、前記試料に接地電位と異なる電位を保持する電位保持部と、該電位保持部の電位が印加される試料ホルダーとで構成されることを特徴とする、請求項１または２に記載の分析装置。
【請求項４】
前記試料ホルダーが該試料の面を全方位に向かせることができ、前記試料に前記中性粒子ビームを入射させて前記試料から散乱したその中性粒子を前記測定装置で測定することで、前記試料の結晶構造解析を行うことを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の分析装置。
【請求項５】
前記中性粒子ビーム源は中性化室を備え、該中性化室に中性ガスを導入して、その中性化室に通されたイオンビームと電荷交換反応させることで中性化して、中性粒子ビームとして出射することを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載の分析装置。
【請求項６】
前記中性粒子ビームの強度をモニタする中性粒子ビーム強度モニタ機構を備え、前記中性粒子ビーム強度モニタ機構は、前記電荷交換反応によって前記中性ガスが帯電して変じた帯電粒子の電荷を計測することを特徴とする、請求項５に記載の分析装置。
【請求項７】
前記中性粒子ビーム強度モニタ機構は、前記中性化室の少なくとも内壁を導電性材料で形成し、該導電性材料に流入する前記帯電粒子による電流を計測する機構であることを特徴とする、請求項６に記載の分析装置。
【請求項８】
前記中性粒子ビーム強度モニタ機構が、前記中性化室において、前記中性粒子ビームが通る部分が開口し、該中性粒子ビームとその板面が直交するように配列され、前記導電性材料とは電気的に絶縁された複数の遮蔽板を備えることを特徴とする、請求項６または７に記載の分析装置。
【請求項９】
前記中性粒子ビームの強度を調整するために用いることができる中性粒子ビーム強度調整部を備えることを特徴とする、請求項５〜８のいずれか１項に記載の分析装置。
【請求項１０】
前記イオンビームおよび前記中性化室に導入される中性ガスが、両方ともに希ガス元素からなることを特徴とする、請求項５〜９のいずれか１項に記載の分析装置。
【請求項１１】
前記中性粒子ビームがパルス化されていることを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の分析装置。
【請求項１２】
測定対象の試料を試料ホルダーに取り付け、該試料ホルダーに接地電位と異なる電位を印可することで該試料に当該電位を与える過程と、
イオンを生成し、該イオンをイオンビームとして出射する過程と、
中性化室に中性ガスを導入しながら、前記イオンビームを該中性化室に通し、前記中性ガスと該イオンビームとに電荷交換反応を起こさせ、イオンビームを中性化して中性粒子ビームに変換して、前記試料に向けて出射する過程と、
前記試料に前記中性粒子ビームを入射させることで放出された二次イオンのエネルギーまたは質量を測定する過程とを備えることを特徴とする、分析方法。
【請求項１３】
前記試料ホルダーが該試料の面を全方位に向かせることができ、その全方位のうちの所定方位をとらせる過程と、前記試料に前記中性粒子ビームを入射させて前記試料から散乱した中性粒子の所定方位ごとのエネルギーを測定する過程とを備えることを特徴とする、請求項１２に記載の分析方法。
【請求項１４】
前記中性ガスと該イオンビームとに電荷交換反応を起こさせる過程で前記中性ガスから生じる帯電粒子を、集電することで前記中性粒子ビームの強度を検知する過程とを備えることを特徴とする、請求項１２または１３に記載の分析方法。
【請求項１５】
前記中性粒子ビームの強度を検知しながら、（１）前記中性ガスの前記中性化室における圧力を調整して、または（２）前記イオンを生成するときのイオン励起用フィラメントに供給する電力を調整することで前記イオンの量を調整して、該中性粒子ビームの強度を調整することを特徴とする、請求項１２〜１４のいずれか１項に記載の分析方法。
【請求項１】
試料に中性粒子ビームを入射するための中性粒子ビーム源と、
前記中性粒子ビームが入射されて前記試料から放出された二次イオンを加速するイオン加速手段と、
前記加速された二次イオンのエネルギーまたは質量を測定する測定装置とを備えることを特徴とする、分析装置。
【請求項２】
前記試料から放出された二次イオンの前記測定装置における収率を制御するための二次イオン収率向上機構が設けられていることを特徴とする、請求項１に記載の分析装置。
【請求項３】
前記イオン加速手段が、前記試料に接地電位と異なる電位を保持する電位保持部と、該電位保持部の電位が印加される試料ホルダーとで構成されることを特徴とする、請求項１または２に記載の分析装置。
【請求項４】
前記試料ホルダーが該試料の面を全方位に向かせることができ、前記試料に前記中性粒子ビームを入射させて前記試料から散乱したその中性粒子を前記測定装置で測定することで、前記試料の結晶構造解析を行うことを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の分析装置。
【請求項５】
前記中性粒子ビーム源は中性化室を備え、該中性化室に中性ガスを導入して、その中性化室に通されたイオンビームと電荷交換反応させることで中性化して、中性粒子ビームとして出射することを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載の分析装置。
【請求項６】
前記中性粒子ビームの強度をモニタする中性粒子ビーム強度モニタ機構を備え、前記中性粒子ビーム強度モニタ機構は、前記電荷交換反応によって前記中性ガスが帯電して変じた帯電粒子の電荷を計測することを特徴とする、請求項５に記載の分析装置。
【請求項７】
前記中性粒子ビーム強度モニタ機構は、前記中性化室の少なくとも内壁を導電性材料で形成し、該導電性材料に流入する前記帯電粒子による電流を計測する機構であることを特徴とする、請求項６に記載の分析装置。
【請求項８】
前記中性粒子ビーム強度モニタ機構が、前記中性化室において、前記中性粒子ビームが通る部分が開口し、該中性粒子ビームとその板面が直交するように配列され、前記導電性材料とは電気的に絶縁された複数の遮蔽板を備えることを特徴とする、請求項６または７に記載の分析装置。
【請求項９】
前記中性粒子ビームの強度を調整するために用いることができる中性粒子ビーム強度調整部を備えることを特徴とする、請求項５〜８のいずれか１項に記載の分析装置。
【請求項１０】
前記イオンビームおよび前記中性化室に導入される中性ガスが、両方ともに希ガス元素からなることを特徴とする、請求項５〜９のいずれか１項に記載の分析装置。
【請求項１１】
前記中性粒子ビームがパルス化されていることを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の分析装置。
【請求項１２】
測定対象の試料を試料ホルダーに取り付け、該試料ホルダーに接地電位と異なる電位を印可することで該試料に当該電位を与える過程と、
イオンを生成し、該イオンをイオンビームとして出射する過程と、
中性化室に中性ガスを導入しながら、前記イオンビームを該中性化室に通し、前記中性ガスと該イオンビームとに電荷交換反応を起こさせ、イオンビームを中性化して中性粒子ビームに変換して、前記試料に向けて出射する過程と、
前記試料に前記中性粒子ビームを入射させることで放出された二次イオンのエネルギーまたは質量を測定する過程とを備えることを特徴とする、分析方法。
【請求項１３】
前記試料ホルダーが該試料の面を全方位に向かせることができ、その全方位のうちの所定方位をとらせる過程と、前記試料に前記中性粒子ビームを入射させて前記試料から散乱した中性粒子の所定方位ごとのエネルギーを測定する過程とを備えることを特徴とする、請求項１２に記載の分析方法。
【請求項１４】
前記中性ガスと該イオンビームとに電荷交換反応を起こさせる過程で前記中性ガスから生じる帯電粒子を、集電することで前記中性粒子ビームの強度を検知する過程とを備えることを特徴とする、請求項１２または１３に記載の分析方法。
【請求項１５】
前記中性粒子ビームの強度を検知しながら、（１）前記中性ガスの前記中性化室における圧力を調整して、または（２）前記イオンを生成するときのイオン励起用フィラメントに供給する電力を調整することで前記イオンの量を調整して、該中性粒子ビームの強度を調整することを特徴とする、請求項１２〜１４のいずれか１項に記載の分析方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【公開番号】特開２０１３−３７８９４（Ｐ２０１３−３７８９４Ａ）
【公開日】平成２５年２月２１日（２０１３．２．２１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１７３０６３（Ｐ２０１１−１７３０６３）
【出願日】平成２３年８月８日（２０１１．８．８）
【出願人】（３０１０２６６６４）株式会社 パスカル (2)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年２月２１日（２０１３．２．２１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年８月８日（２０１１．８．８）
【出願人】（３０１０２６６６４）株式会社 パスカル (2)
【Ｆターム（参考）】
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