反応器の給電を行うための電極および方法
【課題】反応器の給電において、封止部を破壊する漏れ電流ないしはアークを検出して早期に遮断できるようにすると同時に、導電性の汚染物があっても、次の分解および洗浄を行うまでの反応器の動作時間を可能な限り長く維持できるようにすること。
【解決手段】電気エネルギー網の絶縁不良を監視し、所定の絶縁抵抗値を下回ることにより、電気エネルギー供給の遮断がトリガされる、ただし、前記電気エネルギー供給の遮断を行うスイッチング閾値は、前記封止部の幾何学的形状と、該封止部の材料と、給電電圧と、該封止部に流れる最大可能なクリープ電流によってトリガされ前記遮断直前に該封止部に入力可能な最大電気エネルギーとから成る群のうち、少なくとも１つのパラメータを考慮して求める。
【解決手段】電気エネルギー網の絶縁不良を監視し、所定の絶縁抵抗値を下回ることにより、電気エネルギー供給の遮断がトリガされる、ただし、前記電気エネルギー供給の遮断を行うスイッチング閾値は、前記封止部の幾何学的形状と、該封止部の材料と、給電電圧と、該封止部に流れる最大可能なクリープ電流によってトリガされ前記遮断直前に該封止部に入力可能な最大電気エネルギーとから成る群のうち、少なくとも１つのパラメータを考慮して求める。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、反応器に給電するための電極の監視と封止と電気的絶縁とを同時に行うための装置と、反応器への給電方法とに関する。
【０００２】
特に本発明は、内部にて加熱素子を用いて反応ガスが所定の温度まで加熱される反応チャンバを含む化学反応器への給電に関し、該加熱素子は、電流を直接流すことによって加熱される。こうするために、前記加熱素子は導電性材料から作製され、電流供給部に接続される。また本発明は、いわゆるシーメンスリアクタへの給電にも関する。
【背景技術】
【０００３】
シーメンス法によってポリシリコンを析出させる場合、気相から高純度のケイ素原子が棒状シリコンの表面に析出される。その場合には析出反応器において、９００〜１２００℃にまで加熱されたシリコン細棒の表面に、水とハロゲン化シラン（たとえばトリクロロシラン等）との気相の混合物から、または気相の水素含有シリコン化合物から、ケイ素元素を析出させる。
【０００４】
その際には前記シリコンロッドは、反応器内において特別な電極によって保持される。この電極は通常、高純度の導電性グラファイトから成る。電極保持部において異なる電圧極性を有する細棒がそれぞれ２つずつ、他方の細棒端部においてブリッジに接続されることにより、閉じた電流回路を形成する。電極及びその電極保持部を介して、電気エネルギーが細棒の加熱のために供給される。析出反応器の底板の入口ノズルを介して、水素とハロゲン化シランとの混合物が供給され、その際に、ハロゲン化シランは細棒の表面において分解する。このようにして細棒の直径は増大していき、シリコンロッドが所望の目標直径に達すると、この析出プロセスは終了され、非常に高温となったシリコンロッドは冷却されて取り出される。
【０００５】
その際には、電極の保護と、電極保持部を包囲する封止部とが特に重要になる。より短時間の析出サイクルでより長くより高質量のロッドが得られる傾向になってきているため、電極封止保護体の配置および形状と、保護すべき封止部の材料こそが重要になる。というのも、最適な配置により、ポリシリコン析出工程中に、歩留まりまたは品質に影響を与える、発生する可能性のある障害を回避できるからである。このような発生する可能性のある障害には、析出中のたとえば地絡等による電気的な不具合や、給電用電極をＣＶＤ反応器の反応器底部に貫通させることによる反応器の封止漏れが含まれる。
【０００６】
そのようにして生成されるシリコンロッドを後にどのように使用するかに応じて、該シリコンロッドおよび析出工程に課される要求は大きく異なり、よって、電極および該電極の保護に課される要求も大きく異なる。たとえば多結晶シリコンを後でシリコン片でソーラーセル用や電子回路用に使用する場合、析出反応器内で析出プロセス中または析出プロセス後にシリコンロッドを倒してはならず、また、たとえば製品に接触する封止材料から漏れ出た不純物によってシリコンロッドが汚染されることがあってはならない。
【０００７】
ＷＯ２０１０／０８３８９９Ａ１に、従来技術の電極保護装置が記載されている。この文献では、グラファイトクランプリングに係合されたグラファイトアダプタ内の細棒について記載されており、グラファイトクランプリング自体は水晶リングを介して、モノシラン法によって多結晶シリコンを製造するためにＣＶＤ反応器の底板と協働する。
【０００８】
ポリシリコン析出工程時に、実現可能な歩留まりおよび品質に影響を与える障害には、析出中の地絡による電気的な不具合が含まれる。このような障害により、実現可能な最大精錬量と実際の精錬量との間に差が生じる。
【０００９】
従来技術では、上述の問題を電極保持部の封止および絶縁によって解決する試みがなされている。
【００１０】
ＷＯ２０１０／０８３８９９Ａ１から、水晶から成る保護リングを用いて電極保持部の封止部を熱負荷から遮蔽することが公知となっている。
【００１１】
ＤＥ２３２８３０３Ａ１に、加熱された細長い支持体の周面に気相から該当の半導体材料を析出させることによりシリコン製のロッドおよび管を製造するための装置が記載されている。前記支持体はとりわけシリコンまたはグラファイトから成り、金属から成る基板を有する反応容器から構成され、該反応容器には、前記細長い支持体の端部を保持し該支持体を加熱するのに使用される少なくとも１つの電極が備えられており、該電極は電気的に絶縁され該基板を貫通し封止されている。この装置の特徴は、不活性の絶縁性材料から成る封止層を一時接合することにより、金属から成る第１の電極部分が前記基板に固定され、該第１の電極部分は、反応室内に突出する突起部を有し、該突起部に、金属または炭素から成る別の電極部分が交換可能に装着されており、該別の電極部分は自由表面において、前記支持体を固定および保持するための嵌合面を有することである。前記不活性の絶縁性材料は、とりわけテトラフルオロポリエチレンである。
【００１２】
すなわち、前記電極保持部の金属製の第１の部分は、不活性絶縁材料から成る封止層を一時接合することにより前記基板に固定される。
【００１３】
ＪＰ２００９−２２１０５８Ａ２に、特別なジルコニウムセラミックとフレキシブルグラファイトとを使用し、コーティングされたＯリングを封止部として使用して、封止および絶縁を実施することが記載されている。このような材料は耐高温性を有し、これらの材料により、電極と底板との間の空隙を封止することができる。
【００１４】
ＷＯ２０１０／０６８８４９Ａ１に、底板に電極保持部が貫通された領域において、絶縁性の表面コーティングが施された金属体を使用することにより、熱絶縁を改善することが記載されている。
【００１５】
しかし、従来公知の装置では、電極保持部の封止部は十分には保護されなかった。このことにより、腐食作用および地絡に起因して不具合の確率が上昇してしまう。さらに、従来は封止部の腐食防止が不十分であり、ひいては、製品品質に影響する物質（とりわけドープ物質）の排出物から封止部を十分に保護することは従来は不可能であった。
【００１６】
ＤＥ３０２４３２０Ａ１に、ガスの高温処理装置が記載されている。この高温処理装置は、ガス流入口およびガス流出口を有し熱絶縁されたケーシングと、両開口の間に配置され直接通電により加熱される不活性の抵抗加熱器とから構成される。上述の導電性の抵抗体の加熱は有利には、平衡がとれた多相交流電流網において、スター結線を用いて行われる。その際には、個々の加熱器群を相互に異なって制御することができる。すなわち、通電によって異なって加熱することができる。
【００１７】
このような装置の一例に、四塩化ケイ素をトリクロロシランに転化するための反応器がある。
【００１８】
トリクロロシランは多結晶シリコンを製造するためのシーメンス法において使用される。その際には、シリコンが反応器内で、加熱された細棒に析出して付着する。プロセスガスとして、トリクロロシランと水素とを混合して使用する。トリクロロシランをシリコン析出物に変換する際には（不均化）、大量の四塩化ケイ素が生じる。
【００１９】
四塩化ケイ素から、たとえば燃焼室内において高温での水素および酸素との反応により、高分散度のケイ酸を製造することができる。
【００２０】
しかし、経済上最も重要な四塩化ケイ素の用途は、トリクロロシランへの転化である。この転化は、四塩化ケイ素と水素との反応により行われ、トリクロロシランと塩化水素とに転化される。このことにより、析出時に生じた副生成物である四塩化ケイ素からトリクロロシランを生成し、このトリクロロシランを再び析出プロセスに供給して、ケイ素元素を生成することができる。
【００２１】
通常、水素を用いたトリクロロシランへの四塩化ケイ素の転化は、反応器内において高温で、たとえば少なくとも６００℃で、理想的には少なくとも８５０℃で、かつ０〜３０バールの圧力で実施される。
【００２２】
こうするためには、導電性の加熱素子に電流を直接流し、抵抗によって該加熱素子内の電気エネルギーを熱に変換する。
【００２３】
加熱素子は通常、炭素を含有する材料から成る。この材料はたとえば、グラファイト、ＣＦＣ、炭化シリコン、またはこれらに類似する材料である。
【００２４】
水素と混合させて行われる四塩化ケイ素の転化時には、炭素を含有する反応器部品が化学的な攻撃にさらされることが知られている。
【００２５】
このような炭素含有部品の化学的攻撃により、導電性の炭素が堆積し、この堆積物は、電気エネルギー網の地絡が発生する原因となる。さらに、このような化学的攻撃により内部構造の部品の不具合が生じてしまい、ここでは細かい断片が剥離または粉砕して、この細かい断片も地絡の原因となる。このような地絡で問題となるのは、この地絡と電極封止部の損傷とを区別できないことである。電極封止部が損傷した場合には、給電部および反応器を作動停止しなければならない。というのも、作動を継続すると封止漏れないしは反応ガス流出に繋がるため、これを阻止しなければならないからである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２６】
【特許文献１】ＷＯ２０１０／０８３８９９Ａ１
【特許文献２】ＤＥ２３２８３０３Ａ１
【特許文献３】ＪＰ２００９−２２１０５８Ａ２
【特許文献４】ＷＯ２０１０／０６８８４９Ａ１
【特許文献５】ＤＥ３０２４３２０Ａ１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２７】
通常、電極には非金属ないしは非導電性の封止部を使用する。というのも、このような封止部によって電極を反応器の壁から電気的に絶縁し、かつ封止機能も果たすという二重機能が実現されるからである。しかし、このような反応器内の温度は非常に高く、電気絶縁性かつ化学的な耐性を有し電気絶縁機能と耐圧封止機能とを果たす材料はほとんど存在しない。
【００２８】
また、反応器内にさらに付加的な組み付け部材を設けることにより、封止部が過度な高温から保護されるようにすることもできる。
【００２９】
しかし、上述のような手段では、一方の電極から反応器の壁を介して他方の電極へ不所望の電流が流れることに起因する封止部の損傷を排除することはできない。
【００３０】
この問題から、本発明の課題が生まれた。
【課題を解決するための手段】
【００３１】
前記課題は、接地に対して電気的に絶縁された電気エネルギー網の１つまたは複数の電極であって、反応器の壁を貫通するように設けられた１つまたは複数の電極がそれぞれ導電性部材に接続されることにより、前記少なくとも１つの導電性部材に動作電圧が印加され該少なくとも１つの導電性部材に電流が流れ、該反応器の壁と前記電極との間にそれぞれ、電気絶縁性材料から成る封止部が設けられている、反応器への給電方法において、前記電気エネルギー網の絶縁不良を監視し、所定の絶縁抵抗値を下回ることにより、電気エネルギー供給の遮断がトリガされる、なお、このスイッチング閾値は、封止部の幾何学的形状と、封止部の材料と、給電電圧と、該封止部に流れる理論的に最大可能な漏れ電流によってトリガされる遮断直前に封止部に入力可能な最大電気エネルギーとから成る群のうち少なくとも１つのパラメータを考慮して求める、反応器への給電方法によって解決される。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】容器壁を貫通して電気エネルギーを供給する貫通電流供給システム（電極）を示す。
【発明を実施するための形態】
【００３３】
この方法は有利には、シーメンス法において使用される。その際には前記導電性部材は、加熱されて表面にシリコンが析出される細棒である。この場合、前記反応器の壁は該反応器の底板である。前記絶縁性封止部は有利には、前記底板と電極ないしは電極保持部との間に設けられる。
【００３４】
また有利には、前記方法をガスの熱処理において、特に有利にはガスの高温処理において使用する。この場合には、前記導電性部材は有利には、処理対象であるガスまたは混合気を少なくとも３００℃の所定の温度まで加熱するために設けられ炭素を含有する加熱素子ないしは抵抗加熱器である。
【００３５】
処理されるガスには有利には、シリコンを含有する少なくとも１つの成分が含まれる。前記シリコンを含むガスは特に有利には、四塩化ケイ素または別のハロゲン化シランである。有利には、処理チャンバ内には水素も含まれる。
【００３６】
ここで、本発明の一般的な思想を何らかの形で制限することなく、一例として四塩化ケイ素の上述の転化を挙げる。
【００３７】
この転化では、水素が第２の抽出ガスとして必要とされる。この転化は有利には、８００〜１５００℃の温度と、０〜３０バール以上の圧力とで実施される。特に有利なのは、抽出ガスの超臨界圧力以上の圧力を選択することである。Ｈ２とＳＴＣ（四塩化ケイ素）とのモル比は、有利には１：１〜１０：１である。
【００３８】
前記給電部の電極は絶縁性の封止部を有する。その際には、使用される封止部に適合した絶縁監視を適用する。
【００３９】
本願の発明者は、封止部を破壊する漏れ電流ないしはアークを検出して早期に遮断する必要があることを見出した。
【００４０】
またそれと同時に、導電性の汚染物があっても、次の分解および洗浄を行うまでの反応器の動作時間を可能な限り長く維持しなければならない。
【００４１】
反応器内の一方の電位から他方の電位までのアークが封止部の近傍で発生した場合のみ、該アークは該封止部を破壊することができる。
【００４２】
加熱素子が他の部品に接触することなく電極から大きく離れている場合には、前記反応器の構造が頑強であることにより、このことは通常は問題にならない。
【００４３】
電気エネルギー網が接地されている場合には、アーク放電または漏れ電流が、電極から、絶縁部でもある封止部を介して反応器壁に達する場合にのみ、該アークまたは漏れ電流が封止部を破壊する原因となる。そうでない場合には、電極から該電極用の電極封止部を介して反応器壁までアーク放電または漏れ電流が発生した後に別の第２の電極の電極封止部を介して該第２の電極まで発生した場合にのみ、アークまたは漏れ電流は封止部を破壊することができる。
【００４４】
いずれの場合にも、反応器壁がアーク電流回路の一部となる。
【００４５】
接地された電力網（反応器壁が接地されておりかつ給電電源の電位に接続されている電力網）では、故障電流検出により、電極から封止部を介して接地までの故障電流を検出して遮断することができる。このような構成の欠点は、封止部における故障電流だけでも、強制遮断を行う条件として十分であることだ。それゆえ、このような構成は比較的好ましくない。
【００４６】
有利なのは、接地から電気的に分離された電源として給電電源を構成することである。
【００４７】
このような電気的に分離された電源は、有利には市販されている絶縁監視装置によって監視される。この絶縁監視装置は技術的には、接地に対する各種の電圧重畳の公知の原理をベースとする。
【００４８】
ここで、汚染や熱的損傷により電極絶縁部の絶縁不良が生じた場合、漏れ電流またはアークによって封止部が損傷されることなく、早期に遮断することができる。
【００４９】
試験では、１０Ωを大きく下回る絶縁不良が生じることによって初めて実際に封止部が損傷するという結果が得られたが、実際の動作では、最低で１０Ωまでの絶縁不良でも封止部が損傷することもある。
【００５０】
それゆえ、封止部を監視するためには、０Ωからの測定領域を有する装置が有利である。
【００５１】
スイッチング閾値は有利には０〜１０００Ωの間の抵抗領域内にあり、特に有利には０〜１００Ωの間の抵抗領域内にあり、さらに有利には０〜１０Ωの間の抵抗領域内にある。
【００５２】
封止部の構成を考慮して、絶縁不良時の最大許容可能な損失電力を規定することができる。
【００５３】
最大損失電力は、封止部の実際の材料の種類と構造とにおいて破壊が生じることがない最大許容入力エネルギーによって規定される。有利には、さらに安全マージンも考慮する。
【００５４】
この最大許容可能な損失電力と加熱素子の動作電圧とから、封止部の損傷が生じない許容可能な最小絶縁不良抵抗値を動的に計算することができる。
【００５５】
その際には、損失電力が変わらない場合には、電極動作電圧が低いほど絶縁不良が発生することがなくなる。
【００５６】
計算された値を適切に上昇させることにより、遮断前に早期アラームを生成することができ、この早期アラームにより、設備を所期のように作動停止させることができる。
【００５７】
したがって本発明の方法では、電気的に分離されたネットワークとして構成された電気加熱器ネットワークの絶縁抵抗を介して、生じる可能性のある封止部の損傷を間接的に識別することができる。
【００５８】
有利には、スイッチング閾値に達した場合に設備の遮断を行う。このことにより、漏れ電流ないしはアークによる封止部の損傷が阻止され、ひいてはガス流出が阻止される。
【００５９】
設備の可動率を最大限にするためには、動作電圧に依存して遮断限界を適合することができる。
【００６０】
有利には、封止部の幾何的形状を用いて、および／または動作電圧を用いて、および／または、該封止部に理論的に流れる可能性のある漏れ電流に起因して生じる、遮断直前に該封止部に入力可能な最大電気エネルギーを用いて、スイッチング閾値を１回だけ求める。
【００６１】
また有利には、封止部の幾何的形状を用いて、および／または動作電圧を用いて、および／または該封止部に理論的に流れる可能性のある漏れ電流に起因して生じる、遮断直前に該封止部に入力可能な最大電気エネルギーを用いて、スイッチング閾値を動作中に連続的に求める。
【００６２】
本発明の課題はまた、反応器の壁を貫通するように設けられた、電気エネルギー網の１つまたは複数の電極がそれぞれ導電性部材に接続されていることにより該少なくとも１つの導電性部材に動作電圧が印加され該少なくとも１つの導電性部材に電流が流れ、該反応器の壁と電極との間にそれぞれ絶縁性材料から成る封止部が設けられており、該封止部のうち少なくとも１つに導電性の封止部コアが埋め込まれており、該導電性の封止部コアは絶縁監視装置または補助電圧網に接続されている反応器への給電方法であって、該封止部コアの絶縁抵抗を監視するかまたは該補助電圧網内の電流を監視することにより、封止部の損傷によって生じうる漏れ電流を検出する、反応器への給電方法によって解決される。
【００６３】
このような方法により、導電性コアを埋め込み、該コアの絶縁不良を監視することにより、生じる可能性のある封止部の損傷を識別することができる。
【００６４】
その際には、反応器のすべての電極ないしは電極封止部を共に監視することができる。
【００６５】
しかし特に有利なのは、反応器の電極の監視を個々に行うことである。
【００６６】
警報レベルの異なる２つ以上の相互間で絶縁された封止部コアの監視を行うことも可能である。
【実施例】
【００６７】
通常動作時には、封止部６は電極１３と容器壁２との間の電気絶縁部として機能する。
【００６８】
内部に導電性の汚染物ないしは導電性の堆積物がある電気化学反応器では、電極から容器壁へ漏れ電流が発生したり、一方の電極から容器壁を介して他方の電極へ漏れ電流が発生する可能性がある。
【００６９】
このような漏れ電流は、電気エネルギー入力により封止部６の封止機能が阻害されるほど大きくなる場合がある。このことはたとえば、封止部材料の熱分解または封止部材料の機械的耐性の低下に起因して生じる。
【００７０】
このことにより、反応器の用途によっては流出ガスにより危険になる場合があるが、どのような場合でも、封止部材料の熱分解や機械的耐性の低下は望ましくない。
【００７１】
通常はこの漏れ電流は、接地された給電網では故障電流を監視することにより検出され、接地されていない給電網では絶縁監視を行うことにより検出される。
【００７２】
このようなシステムの欠点は、システムが大抵非常に高感度で応答し、すべての漏れ電流に対して応答してしまうことである。それゆえ、反応器内において２つの加熱素子間に生じ危険でない漏れ電流と、封止部を破壊する漏れ電流とを区別することはできない。したがって、反応器を不必要に早期に停止させなければならない事態になることが多い。
【００７３】
本発明の方法により、封止部を破壊する漏れ電流と他の漏れ電流とを区別することができ、このことにより、電気化学反応器の可用性を向上させることができる。
【００７４】
こうするためには、電気絶縁部でもある封止部に導電層（金属コア）を埋め込む。この導電層は、市販の絶縁監視装置によって電気的に監視することができる。
【００７５】
封止部８上に漏れ電流が流れると、封止部面自体に損傷が生じる前に絶縁性埋込部１０が破損する。
【００７６】
導電性の封止部コア５は周辺との電気的コンタクトを含む。このことにより、本来は高抵抗に埋め込まれた金属コアの絶縁抵抗値の顕著な低下が観察されやすくなる。
【００７７】
絶縁抵抗値のこのような低下は、市販の絶縁監視装置１１によって検出することができ、早期警報または反応器の電気エネルギー供給部の遮断にこの検出された低下を使用することができる。
【００７８】
このようにして、反応器の遮断が行われるのは、危険ないしは不所望の漏れ電流の場合のみとなる。
【００７９】
電気化学反応器内に生じた漏れ電流が危険でない場合、この漏れ電流が検出されることはなくなり、また、遮断が行われることもない。
【００８０】
反応器１つあたり複数の電極が設けられている場合、該反応器外部または該反応器内部において該反応器のすべての封止部導電性コアを電気的に接続し、反応器容器に対する絶縁抵抗値を１度に監視することができる。
【００８１】
しかし、各電極を個々に監視するかまたはグループごとに監視し、各封止部または各グループごとに絶縁監視部を設置すると、監視はより選択分離可能になる。
【００８２】
導電性コアの電気伝導度は、非常に幅広い領域において選択することができるが、有利には、封止部材料の電気伝導度の少なくとも１００倍以上とすべきである。
【００８３】
このコア材料は通常、たとえば金属、グラファイト、炭素、導電性プラスチック等である導電性固体の群から選択され、種々の形態をとることができる（薄板、グリッド、繊維マット等）。有利には、グリッドまたは繊維マットが使用される。というのもこの場合には、製造時に外側を囲むように封止部材料をプレスするかまたはキャスティングすることができ、このことによってコンパクトな部品が形成され、しばしば封止面を安定化することもでき、たいてい使用される炭化水素ベースおよび／またはフッ化水素ベースのプラスチックを押し付けることにより流動特性が改善されるからである。
【００８４】
また、上述の複数の異なる材料を組み合わせて成る固定されていない複合層システムも使用することができ、また、導電性コアを他の電位（電極ないしは反応器カバー）から電気的に分離する、多重に相互に入れ子にされたスリーブを使用することもできる。
【００８５】
故障検出は、絶縁監視装置を用いずに補助電圧網と任意の電流監視装置とを用いて、たとえばヒューズを用いるかまたはスイッチング閾値を有する任意の電流測定手段を用いて、早期警報および／または遮断を行うこともできる。
【００８６】
こうするためには、金属コアと、接地された補助電位とを電気的に接続する。そうすれば、電流が流れると、故障が生じたことを知らせてくれる。
【００８７】
こうするためには、複数の電極に対して補助電圧網を使用することができる。
【００８８】
要求に応じて、複数の個々の電極コンタクトの電流監視を個別に行うか、またはすべての電極でともに行うことができる。
【００８９】
さらに、本発明において発明者は、大抵は冷却される電極に封止部を収縮被着させ、電気的および機械的に必要な程度まで封止部の壁厚を低減することにより、電極封止部の熱負荷を低減できるとの認識を得ることができた。
【００９０】
前記封止部は通常はポリマーを含み、有利にはポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）を使用する。
【００９１】
電極は通常、水を用いて冷却される。ＰＴＦＥは熱で膨張する。このようにして封止部は、水冷された電極との接触部を失い、ひいては冷却されなくなってしまう。
【００９２】
このことは、封止部の収縮被着によって阻止することができる。
【００９３】
こうするためには封止部を加熱し、この加熱によって該封止部を膨張させた後、該封止部を迅速に電極に引き寄せる。封止部を冷却すると該封止部は収縮して戻り、電極に押さえつけられ、該電極にしっかり固定的に結合された状態に維持される。このようにして、封止部は電極との接触部を常に維持することができ、封止部は該電極によって内部から冷却される。
【００９４】
約２００〜３５０℃の分解温度を僅かに下回る温度で電極にＰＴＦＥ封止部を収縮被着させるのが有利であるが、より低い温度でも収縮被着させることができる。
【００９５】
前記封止部の最小壁厚は、該封止部の電気的要件および機械的要件により決定される。有利には、壁厚は０．１〜３ｍｍの間であり、特に有利には約０．５〜２ｍｍの間である。
【００９６】
上述のようにして、封止部の熱負荷は格段に低下する。封止部の壁厚が通常の５ｍｍより小さくても、封止部の損傷が生じることは少なくなり、この損傷に続く反応器の遮断が行われることも少なくなる。
【符号の説明】
【００９７】
１ 上方電極コンタクト
２ 容器壁
３ ワッシャー
４ 雌ねじ
５ 導電性の封止部コア
６ 電気絶縁性の封止部
７ 封止部コアと絶縁監視部との間の電気接続部
８ 導電性の封止部コアと故障電流とのコンタクト場所
９ 封止部が完全に未損傷状態である場合の漏れ区間ないしは漏れ電流路
１０ 封止部の破損
１１ 絶縁監視装置
１２ 絶縁不良が生じた場合の、封止面の領域において封止部の損傷が生じる直前の電流の矢印
１３ 電極
１４ 封止面
【技術分野】
【０００１】
本発明は、反応器に給電するための電極の監視と封止と電気的絶縁とを同時に行うための装置と、反応器への給電方法とに関する。
【０００２】
特に本発明は、内部にて加熱素子を用いて反応ガスが所定の温度まで加熱される反応チャンバを含む化学反応器への給電に関し、該加熱素子は、電流を直接流すことによって加熱される。こうするために、前記加熱素子は導電性材料から作製され、電流供給部に接続される。また本発明は、いわゆるシーメンスリアクタへの給電にも関する。
【背景技術】
【０００３】
シーメンス法によってポリシリコンを析出させる場合、気相から高純度のケイ素原子が棒状シリコンの表面に析出される。その場合には析出反応器において、９００〜１２００℃にまで加熱されたシリコン細棒の表面に、水とハロゲン化シラン（たとえばトリクロロシラン等）との気相の混合物から、または気相の水素含有シリコン化合物から、ケイ素元素を析出させる。
【０００４】
その際には前記シリコンロッドは、反応器内において特別な電極によって保持される。この電極は通常、高純度の導電性グラファイトから成る。電極保持部において異なる電圧極性を有する細棒がそれぞれ２つずつ、他方の細棒端部においてブリッジに接続されることにより、閉じた電流回路を形成する。電極及びその電極保持部を介して、電気エネルギーが細棒の加熱のために供給される。析出反応器の底板の入口ノズルを介して、水素とハロゲン化シランとの混合物が供給され、その際に、ハロゲン化シランは細棒の表面において分解する。このようにして細棒の直径は増大していき、シリコンロッドが所望の目標直径に達すると、この析出プロセスは終了され、非常に高温となったシリコンロッドは冷却されて取り出される。
【０００５】
その際には、電極の保護と、電極保持部を包囲する封止部とが特に重要になる。より短時間の析出サイクルでより長くより高質量のロッドが得られる傾向になってきているため、電極封止保護体の配置および形状と、保護すべき封止部の材料こそが重要になる。というのも、最適な配置により、ポリシリコン析出工程中に、歩留まりまたは品質に影響を与える、発生する可能性のある障害を回避できるからである。このような発生する可能性のある障害には、析出中のたとえば地絡等による電気的な不具合や、給電用電極をＣＶＤ反応器の反応器底部に貫通させることによる反応器の封止漏れが含まれる。
【０００６】
そのようにして生成されるシリコンロッドを後にどのように使用するかに応じて、該シリコンロッドおよび析出工程に課される要求は大きく異なり、よって、電極および該電極の保護に課される要求も大きく異なる。たとえば多結晶シリコンを後でシリコン片でソーラーセル用や電子回路用に使用する場合、析出反応器内で析出プロセス中または析出プロセス後にシリコンロッドを倒してはならず、また、たとえば製品に接触する封止材料から漏れ出た不純物によってシリコンロッドが汚染されることがあってはならない。
【０００７】
ＷＯ２０１０／０８３８９９Ａ１に、従来技術の電極保護装置が記載されている。この文献では、グラファイトクランプリングに係合されたグラファイトアダプタ内の細棒について記載されており、グラファイトクランプリング自体は水晶リングを介して、モノシラン法によって多結晶シリコンを製造するためにＣＶＤ反応器の底板と協働する。
【０００８】
ポリシリコン析出工程時に、実現可能な歩留まりおよび品質に影響を与える障害には、析出中の地絡による電気的な不具合が含まれる。このような障害により、実現可能な最大精錬量と実際の精錬量との間に差が生じる。
【０００９】
従来技術では、上述の問題を電極保持部の封止および絶縁によって解決する試みがなされている。
【００１０】
ＷＯ２０１０／０８３８９９Ａ１から、水晶から成る保護リングを用いて電極保持部の封止部を熱負荷から遮蔽することが公知となっている。
【００１１】
ＤＥ２３２８３０３Ａ１に、加熱された細長い支持体の周面に気相から該当の半導体材料を析出させることによりシリコン製のロッドおよび管を製造するための装置が記載されている。前記支持体はとりわけシリコンまたはグラファイトから成り、金属から成る基板を有する反応容器から構成され、該反応容器には、前記細長い支持体の端部を保持し該支持体を加熱するのに使用される少なくとも１つの電極が備えられており、該電極は電気的に絶縁され該基板を貫通し封止されている。この装置の特徴は、不活性の絶縁性材料から成る封止層を一時接合することにより、金属から成る第１の電極部分が前記基板に固定され、該第１の電極部分は、反応室内に突出する突起部を有し、該突起部に、金属または炭素から成る別の電極部分が交換可能に装着されており、該別の電極部分は自由表面において、前記支持体を固定および保持するための嵌合面を有することである。前記不活性の絶縁性材料は、とりわけテトラフルオロポリエチレンである。
【００１２】
すなわち、前記電極保持部の金属製の第１の部分は、不活性絶縁材料から成る封止層を一時接合することにより前記基板に固定される。
【００１３】
ＪＰ２００９−２２１０５８Ａ２に、特別なジルコニウムセラミックとフレキシブルグラファイトとを使用し、コーティングされたＯリングを封止部として使用して、封止および絶縁を実施することが記載されている。このような材料は耐高温性を有し、これらの材料により、電極と底板との間の空隙を封止することができる。
【００１４】
ＷＯ２０１０／０６８８４９Ａ１に、底板に電極保持部が貫通された領域において、絶縁性の表面コーティングが施された金属体を使用することにより、熱絶縁を改善することが記載されている。
【００１５】
しかし、従来公知の装置では、電極保持部の封止部は十分には保護されなかった。このことにより、腐食作用および地絡に起因して不具合の確率が上昇してしまう。さらに、従来は封止部の腐食防止が不十分であり、ひいては、製品品質に影響する物質（とりわけドープ物質）の排出物から封止部を十分に保護することは従来は不可能であった。
【００１６】
ＤＥ３０２４３２０Ａ１に、ガスの高温処理装置が記載されている。この高温処理装置は、ガス流入口およびガス流出口を有し熱絶縁されたケーシングと、両開口の間に配置され直接通電により加熱される不活性の抵抗加熱器とから構成される。上述の導電性の抵抗体の加熱は有利には、平衡がとれた多相交流電流網において、スター結線を用いて行われる。その際には、個々の加熱器群を相互に異なって制御することができる。すなわち、通電によって異なって加熱することができる。
【００１７】
このような装置の一例に、四塩化ケイ素をトリクロロシランに転化するための反応器がある。
【００１８】
トリクロロシランは多結晶シリコンを製造するためのシーメンス法において使用される。その際には、シリコンが反応器内で、加熱された細棒に析出して付着する。プロセスガスとして、トリクロロシランと水素とを混合して使用する。トリクロロシランをシリコン析出物に変換する際には（不均化）、大量の四塩化ケイ素が生じる。
【００１９】
四塩化ケイ素から、たとえば燃焼室内において高温での水素および酸素との反応により、高分散度のケイ酸を製造することができる。
【００２０】
しかし、経済上最も重要な四塩化ケイ素の用途は、トリクロロシランへの転化である。この転化は、四塩化ケイ素と水素との反応により行われ、トリクロロシランと塩化水素とに転化される。このことにより、析出時に生じた副生成物である四塩化ケイ素からトリクロロシランを生成し、このトリクロロシランを再び析出プロセスに供給して、ケイ素元素を生成することができる。
【００２１】
通常、水素を用いたトリクロロシランへの四塩化ケイ素の転化は、反応器内において高温で、たとえば少なくとも６００℃で、理想的には少なくとも８５０℃で、かつ０〜３０バールの圧力で実施される。
【００２２】
こうするためには、導電性の加熱素子に電流を直接流し、抵抗によって該加熱素子内の電気エネルギーを熱に変換する。
【００２３】
加熱素子は通常、炭素を含有する材料から成る。この材料はたとえば、グラファイト、ＣＦＣ、炭化シリコン、またはこれらに類似する材料である。
【００２４】
水素と混合させて行われる四塩化ケイ素の転化時には、炭素を含有する反応器部品が化学的な攻撃にさらされることが知られている。
【００２５】
このような炭素含有部品の化学的攻撃により、導電性の炭素が堆積し、この堆積物は、電気エネルギー網の地絡が発生する原因となる。さらに、このような化学的攻撃により内部構造の部品の不具合が生じてしまい、ここでは細かい断片が剥離または粉砕して、この細かい断片も地絡の原因となる。このような地絡で問題となるのは、この地絡と電極封止部の損傷とを区別できないことである。電極封止部が損傷した場合には、給電部および反応器を作動停止しなければならない。というのも、作動を継続すると封止漏れないしは反応ガス流出に繋がるため、これを阻止しなければならないからである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２６】
【特許文献１】ＷＯ２０１０／０８３８９９Ａ１
【特許文献２】ＤＥ２３２８３０３Ａ１
【特許文献３】ＪＰ２００９−２２１０５８Ａ２
【特許文献４】ＷＯ２０１０／０６８８４９Ａ１
【特許文献５】ＤＥ３０２４３２０Ａ１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２７】
通常、電極には非金属ないしは非導電性の封止部を使用する。というのも、このような封止部によって電極を反応器の壁から電気的に絶縁し、かつ封止機能も果たすという二重機能が実現されるからである。しかし、このような反応器内の温度は非常に高く、電気絶縁性かつ化学的な耐性を有し電気絶縁機能と耐圧封止機能とを果たす材料はほとんど存在しない。
【００２８】
また、反応器内にさらに付加的な組み付け部材を設けることにより、封止部が過度な高温から保護されるようにすることもできる。
【００２９】
しかし、上述のような手段では、一方の電極から反応器の壁を介して他方の電極へ不所望の電流が流れることに起因する封止部の損傷を排除することはできない。
【００３０】
この問題から、本発明の課題が生まれた。
【課題を解決するための手段】
【００３１】
前記課題は、接地に対して電気的に絶縁された電気エネルギー網の１つまたは複数の電極であって、反応器の壁を貫通するように設けられた１つまたは複数の電極がそれぞれ導電性部材に接続されることにより、前記少なくとも１つの導電性部材に動作電圧が印加され該少なくとも１つの導電性部材に電流が流れ、該反応器の壁と前記電極との間にそれぞれ、電気絶縁性材料から成る封止部が設けられている、反応器への給電方法において、前記電気エネルギー網の絶縁不良を監視し、所定の絶縁抵抗値を下回ることにより、電気エネルギー供給の遮断がトリガされる、なお、このスイッチング閾値は、封止部の幾何学的形状と、封止部の材料と、給電電圧と、該封止部に流れる理論的に最大可能な漏れ電流によってトリガされる遮断直前に封止部に入力可能な最大電気エネルギーとから成る群のうち少なくとも１つのパラメータを考慮して求める、反応器への給電方法によって解決される。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】容器壁を貫通して電気エネルギーを供給する貫通電流供給システム（電極）を示す。
【発明を実施するための形態】
【００３３】
この方法は有利には、シーメンス法において使用される。その際には前記導電性部材は、加熱されて表面にシリコンが析出される細棒である。この場合、前記反応器の壁は該反応器の底板である。前記絶縁性封止部は有利には、前記底板と電極ないしは電極保持部との間に設けられる。
【００３４】
また有利には、前記方法をガスの熱処理において、特に有利にはガスの高温処理において使用する。この場合には、前記導電性部材は有利には、処理対象であるガスまたは混合気を少なくとも３００℃の所定の温度まで加熱するために設けられ炭素を含有する加熱素子ないしは抵抗加熱器である。
【００３５】
処理されるガスには有利には、シリコンを含有する少なくとも１つの成分が含まれる。前記シリコンを含むガスは特に有利には、四塩化ケイ素または別のハロゲン化シランである。有利には、処理チャンバ内には水素も含まれる。
【００３６】
ここで、本発明の一般的な思想を何らかの形で制限することなく、一例として四塩化ケイ素の上述の転化を挙げる。
【００３７】
この転化では、水素が第２の抽出ガスとして必要とされる。この転化は有利には、８００〜１５００℃の温度と、０〜３０バール以上の圧力とで実施される。特に有利なのは、抽出ガスの超臨界圧力以上の圧力を選択することである。Ｈ２とＳＴＣ（四塩化ケイ素）とのモル比は、有利には１：１〜１０：１である。
【００３８】
前記給電部の電極は絶縁性の封止部を有する。その際には、使用される封止部に適合した絶縁監視を適用する。
【００３９】
本願の発明者は、封止部を破壊する漏れ電流ないしはアークを検出して早期に遮断する必要があることを見出した。
【００４０】
またそれと同時に、導電性の汚染物があっても、次の分解および洗浄を行うまでの反応器の動作時間を可能な限り長く維持しなければならない。
【００４１】
反応器内の一方の電位から他方の電位までのアークが封止部の近傍で発生した場合のみ、該アークは該封止部を破壊することができる。
【００４２】
加熱素子が他の部品に接触することなく電極から大きく離れている場合には、前記反応器の構造が頑強であることにより、このことは通常は問題にならない。
【００４３】
電気エネルギー網が接地されている場合には、アーク放電または漏れ電流が、電極から、絶縁部でもある封止部を介して反応器壁に達する場合にのみ、該アークまたは漏れ電流が封止部を破壊する原因となる。そうでない場合には、電極から該電極用の電極封止部を介して反応器壁までアーク放電または漏れ電流が発生した後に別の第２の電極の電極封止部を介して該第２の電極まで発生した場合にのみ、アークまたは漏れ電流は封止部を破壊することができる。
【００４４】
いずれの場合にも、反応器壁がアーク電流回路の一部となる。
【００４５】
接地された電力網（反応器壁が接地されておりかつ給電電源の電位に接続されている電力網）では、故障電流検出により、電極から封止部を介して接地までの故障電流を検出して遮断することができる。このような構成の欠点は、封止部における故障電流だけでも、強制遮断を行う条件として十分であることだ。それゆえ、このような構成は比較的好ましくない。
【００４６】
有利なのは、接地から電気的に分離された電源として給電電源を構成することである。
【００４７】
このような電気的に分離された電源は、有利には市販されている絶縁監視装置によって監視される。この絶縁監視装置は技術的には、接地に対する各種の電圧重畳の公知の原理をベースとする。
【００４８】
ここで、汚染や熱的損傷により電極絶縁部の絶縁不良が生じた場合、漏れ電流またはアークによって封止部が損傷されることなく、早期に遮断することができる。
【００４９】
試験では、１０Ωを大きく下回る絶縁不良が生じることによって初めて実際に封止部が損傷するという結果が得られたが、実際の動作では、最低で１０Ωまでの絶縁不良でも封止部が損傷することもある。
【００５０】
それゆえ、封止部を監視するためには、０Ωからの測定領域を有する装置が有利である。
【００５１】
スイッチング閾値は有利には０〜１０００Ωの間の抵抗領域内にあり、特に有利には０〜１００Ωの間の抵抗領域内にあり、さらに有利には０〜１０Ωの間の抵抗領域内にある。
【００５２】
封止部の構成を考慮して、絶縁不良時の最大許容可能な損失電力を規定することができる。
【００５３】
最大損失電力は、封止部の実際の材料の種類と構造とにおいて破壊が生じることがない最大許容入力エネルギーによって規定される。有利には、さらに安全マージンも考慮する。
【００５４】
この最大許容可能な損失電力と加熱素子の動作電圧とから、封止部の損傷が生じない許容可能な最小絶縁不良抵抗値を動的に計算することができる。
【００５５】
その際には、損失電力が変わらない場合には、電極動作電圧が低いほど絶縁不良が発生することがなくなる。
【００５６】
計算された値を適切に上昇させることにより、遮断前に早期アラームを生成することができ、この早期アラームにより、設備を所期のように作動停止させることができる。
【００５７】
したがって本発明の方法では、電気的に分離されたネットワークとして構成された電気加熱器ネットワークの絶縁抵抗を介して、生じる可能性のある封止部の損傷を間接的に識別することができる。
【００５８】
有利には、スイッチング閾値に達した場合に設備の遮断を行う。このことにより、漏れ電流ないしはアークによる封止部の損傷が阻止され、ひいてはガス流出が阻止される。
【００５９】
設備の可動率を最大限にするためには、動作電圧に依存して遮断限界を適合することができる。
【００６０】
有利には、封止部の幾何的形状を用いて、および／または動作電圧を用いて、および／または、該封止部に理論的に流れる可能性のある漏れ電流に起因して生じる、遮断直前に該封止部に入力可能な最大電気エネルギーを用いて、スイッチング閾値を１回だけ求める。
【００６１】
また有利には、封止部の幾何的形状を用いて、および／または動作電圧を用いて、および／または該封止部に理論的に流れる可能性のある漏れ電流に起因して生じる、遮断直前に該封止部に入力可能な最大電気エネルギーを用いて、スイッチング閾値を動作中に連続的に求める。
【００６２】
本発明の課題はまた、反応器の壁を貫通するように設けられた、電気エネルギー網の１つまたは複数の電極がそれぞれ導電性部材に接続されていることにより該少なくとも１つの導電性部材に動作電圧が印加され該少なくとも１つの導電性部材に電流が流れ、該反応器の壁と電極との間にそれぞれ絶縁性材料から成る封止部が設けられており、該封止部のうち少なくとも１つに導電性の封止部コアが埋め込まれており、該導電性の封止部コアは絶縁監視装置または補助電圧網に接続されている反応器への給電方法であって、該封止部コアの絶縁抵抗を監視するかまたは該補助電圧網内の電流を監視することにより、封止部の損傷によって生じうる漏れ電流を検出する、反応器への給電方法によって解決される。
【００６３】
このような方法により、導電性コアを埋め込み、該コアの絶縁不良を監視することにより、生じる可能性のある封止部の損傷を識別することができる。
【００６４】
その際には、反応器のすべての電極ないしは電極封止部を共に監視することができる。
【００６５】
しかし特に有利なのは、反応器の電極の監視を個々に行うことである。
【００６６】
警報レベルの異なる２つ以上の相互間で絶縁された封止部コアの監視を行うことも可能である。
【実施例】
【００６７】
通常動作時には、封止部６は電極１３と容器壁２との間の電気絶縁部として機能する。
【００６８】
内部に導電性の汚染物ないしは導電性の堆積物がある電気化学反応器では、電極から容器壁へ漏れ電流が発生したり、一方の電極から容器壁を介して他方の電極へ漏れ電流が発生する可能性がある。
【００６９】
このような漏れ電流は、電気エネルギー入力により封止部６の封止機能が阻害されるほど大きくなる場合がある。このことはたとえば、封止部材料の熱分解または封止部材料の機械的耐性の低下に起因して生じる。
【００７０】
このことにより、反応器の用途によっては流出ガスにより危険になる場合があるが、どのような場合でも、封止部材料の熱分解や機械的耐性の低下は望ましくない。
【００７１】
通常はこの漏れ電流は、接地された給電網では故障電流を監視することにより検出され、接地されていない給電網では絶縁監視を行うことにより検出される。
【００７２】
このようなシステムの欠点は、システムが大抵非常に高感度で応答し、すべての漏れ電流に対して応答してしまうことである。それゆえ、反応器内において２つの加熱素子間に生じ危険でない漏れ電流と、封止部を破壊する漏れ電流とを区別することはできない。したがって、反応器を不必要に早期に停止させなければならない事態になることが多い。
【００７３】
本発明の方法により、封止部を破壊する漏れ電流と他の漏れ電流とを区別することができ、このことにより、電気化学反応器の可用性を向上させることができる。
【００７４】
こうするためには、電気絶縁部でもある封止部に導電層（金属コア）を埋め込む。この導電層は、市販の絶縁監視装置によって電気的に監視することができる。
【００７５】
封止部８上に漏れ電流が流れると、封止部面自体に損傷が生じる前に絶縁性埋込部１０が破損する。
【００７６】
導電性の封止部コア５は周辺との電気的コンタクトを含む。このことにより、本来は高抵抗に埋め込まれた金属コアの絶縁抵抗値の顕著な低下が観察されやすくなる。
【００７７】
絶縁抵抗値のこのような低下は、市販の絶縁監視装置１１によって検出することができ、早期警報または反応器の電気エネルギー供給部の遮断にこの検出された低下を使用することができる。
【００７８】
このようにして、反応器の遮断が行われるのは、危険ないしは不所望の漏れ電流の場合のみとなる。
【００７９】
電気化学反応器内に生じた漏れ電流が危険でない場合、この漏れ電流が検出されることはなくなり、また、遮断が行われることもない。
【００８０】
反応器１つあたり複数の電極が設けられている場合、該反応器外部または該反応器内部において該反応器のすべての封止部導電性コアを電気的に接続し、反応器容器に対する絶縁抵抗値を１度に監視することができる。
【００８１】
しかし、各電極を個々に監視するかまたはグループごとに監視し、各封止部または各グループごとに絶縁監視部を設置すると、監視はより選択分離可能になる。
【００８２】
導電性コアの電気伝導度は、非常に幅広い領域において選択することができるが、有利には、封止部材料の電気伝導度の少なくとも１００倍以上とすべきである。
【００８３】
このコア材料は通常、たとえば金属、グラファイト、炭素、導電性プラスチック等である導電性固体の群から選択され、種々の形態をとることができる（薄板、グリッド、繊維マット等）。有利には、グリッドまたは繊維マットが使用される。というのもこの場合には、製造時に外側を囲むように封止部材料をプレスするかまたはキャスティングすることができ、このことによってコンパクトな部品が形成され、しばしば封止面を安定化することもでき、たいてい使用される炭化水素ベースおよび／またはフッ化水素ベースのプラスチックを押し付けることにより流動特性が改善されるからである。
【００８４】
また、上述の複数の異なる材料を組み合わせて成る固定されていない複合層システムも使用することができ、また、導電性コアを他の電位（電極ないしは反応器カバー）から電気的に分離する、多重に相互に入れ子にされたスリーブを使用することもできる。
【００８５】
故障検出は、絶縁監視装置を用いずに補助電圧網と任意の電流監視装置とを用いて、たとえばヒューズを用いるかまたはスイッチング閾値を有する任意の電流測定手段を用いて、早期警報および／または遮断を行うこともできる。
【００８６】
こうするためには、金属コアと、接地された補助電位とを電気的に接続する。そうすれば、電流が流れると、故障が生じたことを知らせてくれる。
【００８７】
こうするためには、複数の電極に対して補助電圧網を使用することができる。
【００８８】
要求に応じて、複数の個々の電極コンタクトの電流監視を個別に行うか、またはすべての電極でともに行うことができる。
【００８９】
さらに、本発明において発明者は、大抵は冷却される電極に封止部を収縮被着させ、電気的および機械的に必要な程度まで封止部の壁厚を低減することにより、電極封止部の熱負荷を低減できるとの認識を得ることができた。
【００９０】
前記封止部は通常はポリマーを含み、有利にはポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）を使用する。
【００９１】
電極は通常、水を用いて冷却される。ＰＴＦＥは熱で膨張する。このようにして封止部は、水冷された電極との接触部を失い、ひいては冷却されなくなってしまう。
【００９２】
このことは、封止部の収縮被着によって阻止することができる。
【００９３】
こうするためには封止部を加熱し、この加熱によって該封止部を膨張させた後、該封止部を迅速に電極に引き寄せる。封止部を冷却すると該封止部は収縮して戻り、電極に押さえつけられ、該電極にしっかり固定的に結合された状態に維持される。このようにして、封止部は電極との接触部を常に維持することができ、封止部は該電極によって内部から冷却される。
【００９４】
約２００〜３５０℃の分解温度を僅かに下回る温度で電極にＰＴＦＥ封止部を収縮被着させるのが有利であるが、より低い温度でも収縮被着させることができる。
【００９５】
前記封止部の最小壁厚は、該封止部の電気的要件および機械的要件により決定される。有利には、壁厚は０．１〜３ｍｍの間であり、特に有利には約０．５〜２ｍｍの間である。
【００９６】
上述のようにして、封止部の熱負荷は格段に低下する。封止部の壁厚が通常の５ｍｍより小さくても、封止部の損傷が生じることは少なくなり、この損傷に続く反応器の遮断が行われることも少なくなる。
【符号の説明】
【００９７】
１ 上方電極コンタクト
２ 容器壁
３ ワッシャー
４ 雌ねじ
５ 導電性の封止部コア
６ 電気絶縁性の封止部
７ 封止部コアと絶縁監視部との間の電気接続部
８ 導電性の封止部コアと故障電流とのコンタクト場所
９ 封止部が完全に未損傷状態である場合の漏れ区間ないしは漏れ電流路
１０ 封止部の破損
１１ 絶縁監視装置
１２ 絶縁不良が生じた場合の、封止面の領域において封止部の損傷が生じる直前の電流の矢印
１３ 電極
１４ 封止面
【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応器への給電方法であって、
接地に対して電気的に絶縁された電気エネルギー網の、前記反応器の壁を貫通するように設けられた１つまたは複数の電極がそれぞれ導電性部材に接続されることにより、前記少なくとも１つの導電性部材に動作電圧が印加され該少なくとも１つの導電性部材に電流が流れ、
前記反応器の壁と前記電極との間にそれぞれ、電気絶縁性材料から成る封止部が設けられている、反応器への給電方法において、
前記電気エネルギー網の絶縁不良を監視し、所定の絶縁抵抗値を下回ることにより、電気エネルギー供給の遮断がトリガされる、
ただし、前記電気エネルギー供給の遮断を行うスイッチング閾値を、前記封止部の幾何学的形状と、該封止部の材料と、給電電圧と、該封止部に流れる最大可能な漏れ電流によってトリガされ前記遮断直前に該封止部に入力可能な最大電気エネルギーとから成る群のうちの、少なくとも１つのパラメータを考慮して求める
ことを特徴とする、反応器への給電方法。
【請求項２】
前記封止部の幾何学的形状と、該封止部の材料と、前記給電電圧と、該封止部に流れる最大可能な漏れ電流によってトリガされ前記遮断直前に該封止部に入力可能な最大電気エネルギーとから成る群から少なくとも１つのパラメータを考慮して、前記スイッチング閾値を１回だけ求める、
請求項１記載の給電方法。
【請求項３】
前記封止部の幾何学的形状と、該封止部の材料と、前記給電電圧と、該封止部に流れる最大可能な漏れ電流によってトリガされ前記遮断直前に該封止部に入力可能な最大電気エネルギーとから成る群から少なくとも１つのパラメータを考慮して、前記スイッチング閾値を動作中に連続的に求める、
請求項１記載の給電方法。
【請求項４】
前記スイッチング閾値は０．１〜１０００Ωの抵抗領域内にある、
請求項１から３までのいずれか１項記載の給電方法。
【請求項５】
前記スイッチング閾値は０．１〜１００Ωの抵抗領域内にある、
請求項１から３までのいずれか１項記載の給電方法。
【請求項６】
前記スイッチング閾値は０．１〜１０Ωの抵抗領域内にある、
請求項１から３までのいずれか１項記載の給電方法。
【請求項７】
前記導電性部材は、シリコンを析出して付着させるための細棒である、
請求項１から６までのいずれか１項記載の給電方法。
【請求項８】
前記導電性部材は、前記反応器内で処理すべきガスまたは混合気を加熱するために設けられた、炭素を含有する加熱素子ないしは抵抗加熱器である、
請求項１から６までのいずれか１項記載の給電方法。
【請求項９】
反応器への給電方法であって、
前記反応器の壁を貫通するように設けられた、電気エネルギー網の１つまたは複数の電極がそれぞれ導電性部材に接続されていることにより、該少なくとも１つの導電性部材に動作電圧が印加され、該少なくとも１つの導電性部材に電流が流れ、
前記反応器の壁と前記電極との間にそれぞれ、絶縁性材料から成る封止部が設けられており、
前記封止部のうち少なくとも１つに導電性の封止部コアが埋め込まれており、
前記導電性の封止部コアは絶縁監視装置または補助電圧網に接続されている、反応器への給電方法において、
前記封止部コアの絶縁抵抗値を監視するかまたは前記補助電圧網内の電流値を監視することにより、前記封止部の損傷によって生じうる漏れ電流を検出する
ことを特徴とする、反応器への給電方法。
【請求項１０】
前記反応器に複数の電極が設けられている場合、該反応器の外部または内部において複数の前記封止部コアを電気的に接続し、該反応器の容器に対する絶縁抵抗値を一度に監視する、
請求項９記載の給電方法。
【請求項１１】
前記反応器に複数の電極が設けられている場合、各個々の電極の封止部の絶縁抵抗値を監視するか、または複数のグループ毎に前記絶縁抵抗値を監視する、
請求項９記載の給電方法。
【請求項１２】
前記封止部コアの材料は、金属とグラファイトと炭素と導電性プラスチックとから成る群から選択される、
請求項９から１１までのいずれか１項記載の給電方法。
【請求項１３】
前記封止部コアの比抵抗は、前記封止部の材料の比抵抗の１／１００より小さい、
請求項９から１２までのいずれか１項記載の給電方法。
【請求項１４】
前記封止部コアは、リングまたはグリッドまたは繊維マットの形態を有し、各封止部コアにはそれぞれ電気的接続手段が備えられている、
請求項９から１３までのいずれか１項記載の給電方法。
【請求項１５】
前記補助電圧網は、ヒューズまたはスイッチング閾値を備えた任意の電流測定手段により監視される、
請求項９から１４までのいずれか１項記載の給電方法。
【請求項１６】
複数の電極に対し１つの補助電圧網を使用する、
請求項１５記載の給電方法。
【請求項１７】
個々の電極コンタクトの電流監視を個別に行うか、またはすべての電極に対して一緒に行う、請求項１５または１６記載の給電方法。
【請求項１８】
電極の監視、封止および電気的絶縁を同時に行うための装置であって、
封止部は、電気的接続手段を有する導電性のコアを含む、
ことを特徴とする、装置。
【請求項１９】
電気絶縁性の封止部を有し化学反応器の給電に使用するための電極において、
前記封止部はポリマーから成り、前記電極に収縮被着されている
ことを特徴とする、電極。
【請求項２０】
前記封止部はＰＴＦＥから成る、
請求項１９記載の電極。
【請求項２１】
前記収縮被着の領域における壁厚は０．１〜３ｍｍである、
請求項１９または２０記載の電極。
【請求項１】
反応器への給電方法であって、
接地に対して電気的に絶縁された電気エネルギー網の、前記反応器の壁を貫通するように設けられた１つまたは複数の電極がそれぞれ導電性部材に接続されることにより、前記少なくとも１つの導電性部材に動作電圧が印加され該少なくとも１つの導電性部材に電流が流れ、
前記反応器の壁と前記電極との間にそれぞれ、電気絶縁性材料から成る封止部が設けられている、反応器への給電方法において、
前記電気エネルギー網の絶縁不良を監視し、所定の絶縁抵抗値を下回ることにより、電気エネルギー供給の遮断がトリガされる、
ただし、前記電気エネルギー供給の遮断を行うスイッチング閾値を、前記封止部の幾何学的形状と、該封止部の材料と、給電電圧と、該封止部に流れる最大可能な漏れ電流によってトリガされ前記遮断直前に該封止部に入力可能な最大電気エネルギーとから成る群のうちの、少なくとも１つのパラメータを考慮して求める
ことを特徴とする、反応器への給電方法。
【請求項２】
前記封止部の幾何学的形状と、該封止部の材料と、前記給電電圧と、該封止部に流れる最大可能な漏れ電流によってトリガされ前記遮断直前に該封止部に入力可能な最大電気エネルギーとから成る群から少なくとも１つのパラメータを考慮して、前記スイッチング閾値を１回だけ求める、
請求項１記載の給電方法。
【請求項３】
前記封止部の幾何学的形状と、該封止部の材料と、前記給電電圧と、該封止部に流れる最大可能な漏れ電流によってトリガされ前記遮断直前に該封止部に入力可能な最大電気エネルギーとから成る群から少なくとも１つのパラメータを考慮して、前記スイッチング閾値を動作中に連続的に求める、
請求項１記載の給電方法。
【請求項４】
前記スイッチング閾値は０．１〜１０００Ωの抵抗領域内にある、
請求項１から３までのいずれか１項記載の給電方法。
【請求項５】
前記スイッチング閾値は０．１〜１００Ωの抵抗領域内にある、
請求項１から３までのいずれか１項記載の給電方法。
【請求項６】
前記スイッチング閾値は０．１〜１０Ωの抵抗領域内にある、
請求項１から３までのいずれか１項記載の給電方法。
【請求項７】
前記導電性部材は、シリコンを析出して付着させるための細棒である、
請求項１から６までのいずれか１項記載の給電方法。
【請求項８】
前記導電性部材は、前記反応器内で処理すべきガスまたは混合気を加熱するために設けられた、炭素を含有する加熱素子ないしは抵抗加熱器である、
請求項１から６までのいずれか１項記載の給電方法。
【請求項９】
反応器への給電方法であって、
前記反応器の壁を貫通するように設けられた、電気エネルギー網の１つまたは複数の電極がそれぞれ導電性部材に接続されていることにより、該少なくとも１つの導電性部材に動作電圧が印加され、該少なくとも１つの導電性部材に電流が流れ、
前記反応器の壁と前記電極との間にそれぞれ、絶縁性材料から成る封止部が設けられており、
前記封止部のうち少なくとも１つに導電性の封止部コアが埋め込まれており、
前記導電性の封止部コアは絶縁監視装置または補助電圧網に接続されている、反応器への給電方法において、
前記封止部コアの絶縁抵抗値を監視するかまたは前記補助電圧網内の電流値を監視することにより、前記封止部の損傷によって生じうる漏れ電流を検出する
ことを特徴とする、反応器への給電方法。
【請求項１０】
前記反応器に複数の電極が設けられている場合、該反応器の外部または内部において複数の前記封止部コアを電気的に接続し、該反応器の容器に対する絶縁抵抗値を一度に監視する、
請求項９記載の給電方法。
【請求項１１】
前記反応器に複数の電極が設けられている場合、各個々の電極の封止部の絶縁抵抗値を監視するか、または複数のグループ毎に前記絶縁抵抗値を監視する、
請求項９記載の給電方法。
【請求項１２】
前記封止部コアの材料は、金属とグラファイトと炭素と導電性プラスチックとから成る群から選択される、
請求項９から１１までのいずれか１項記載の給電方法。
【請求項１３】
前記封止部コアの比抵抗は、前記封止部の材料の比抵抗の１／１００より小さい、
請求項９から１２までのいずれか１項記載の給電方法。
【請求項１４】
前記封止部コアは、リングまたはグリッドまたは繊維マットの形態を有し、各封止部コアにはそれぞれ電気的接続手段が備えられている、
請求項９から１３までのいずれか１項記載の給電方法。
【請求項１５】
前記補助電圧網は、ヒューズまたはスイッチング閾値を備えた任意の電流測定手段により監視される、
請求項９から１４までのいずれか１項記載の給電方法。
【請求項１６】
複数の電極に対し１つの補助電圧網を使用する、
請求項１５記載の給電方法。
【請求項１７】
個々の電極コンタクトの電流監視を個別に行うか、またはすべての電極に対して一緒に行う、請求項１５または１６記載の給電方法。
【請求項１８】
電極の監視、封止および電気的絶縁を同時に行うための装置であって、
封止部は、電気的接続手段を有する導電性のコアを含む、
ことを特徴とする、装置。
【請求項１９】
電気絶縁性の封止部を有し化学反応器の給電に使用するための電極において、
前記封止部はポリマーから成り、前記電極に収縮被着されている
ことを特徴とする、電極。
【請求項２０】
前記封止部はＰＴＦＥから成る、
請求項１９記載の電極。
【請求項２１】
前記収縮被着の領域における壁厚は０．１〜３ｍｍである、
請求項１９または２０記載の電極。
【図１】
【公開番号】特開２０１３−６１７５（Ｐ２０１３−６１７５Ａ）
【公開日】平成２５年１月１０日（２０１３．１．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１２−１４１４０６（Ｐ２０１２−１４１４０６）
【出願日】平成２４年６月２２日（２０１２．６．２２）
【出願人】（３９０００８９６９）ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフト (417)
【氏名又は名称原語表記】Ｗａｃｋｅｒ Ｃｈｅｍｉｅ ＡＧ
【住所又は居所原語表記】Ｈａｎｎｓ−Ｓｅｉｄｅｌ−Ｐｌａｔｚ ４， Ｄ−８１７３７ Ｍｕｅｎｃｈｅｎ， Ｇｅｒｍａｎｙ
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年１月１０日（２０１３．１．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２４年６月２２日（２０１２．６．２２）
【出願人】（３９０００８９６９）ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフト (417)
【氏名又は名称原語表記】Ｗａｃｋｅｒ Ｃｈｅｍｉｅ ＡＧ
【住所又は居所原語表記】Ｈａｎｎｓ−Ｓｅｉｄｅｌ−Ｐｌａｔｚ ４， Ｄ−８１７３７ Ｍｕｅｎｃｈｅｎ， Ｇｅｒｍａｎｙ
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]