口腔用組成物
【課題】
口腔内細菌に対する高い殺菌効果が発揮され、苦味がなく、清涼感も良好で、舌への刺激が少ない、使用感に優れた口腔用組成物を提供する。
【解決手段】
（Ａ）カチオン性殺菌剤と、（Ｂ）ｌ−メントールを含有する口腔用組成物において（Ｃ）クロロブタノールを含有し、更に、（Ｄ）アネトールを含有することを特徴とする口腔用組成物。
口腔内細菌に対する高い殺菌効果が発揮され、苦味がなく、清涼感も良好で、舌への刺激が少ない、使用感に優れた口腔用組成物を提供する。
【解決手段】
（Ａ）カチオン性殺菌剤と、（Ｂ）ｌ−メントールを含有する口腔用組成物において（Ｃ）クロロブタノールを含有し、更に、（Ｄ）アネトールを含有することを特徴とする口腔用組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、口腔内細菌に対する高い殺菌効果が発揮される上、カチオン性殺菌剤及びｌ−メントール由来の苦味がなく、清涼感も良好で、舌への刺激が少ない、使用感に優れたカチオン性殺菌剤含有口腔用組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
カチオン性殺菌剤は、口腔内の病原性細菌数を低下させる有効な手段として口腔ケア製品に配合されており、これまで、カチオン性殺菌剤を使用した口腔用組成物として種々のものが提案されている。しかしながら、カチオン性殺菌剤を配合すると、使用中及び使用後に苦味を呈するという問題があった。このため、これらの成分の実際の使用に際しては製剤上の工夫が必要であった。例えば、一般的には、カチオン性殺菌剤に由来する苦味の改善に対しては甘味剤や多糖類などの甘味性多価アルコールの配合量を増やすことなどが提案されている。例えば、特許文献１には、ステビア系甘味剤を配合することが、特許文献２にはパラチニットを配合することが、特許文献３ではマルチトールを組み合わせることが、特許文献４ではトレハロースやエリスリトールとの組み合わせで苦味を抑制する方法が提案されている。しかしながら、その効果は充分ではなく、添加した甘味成分の甘みや嫌味が強く出すぎるなどの新たな課題が生じる場合があり、満足な使用感とは言い難かった。
また、口腔ケア製品には一般に清涼感を付与して使用満足感を高める目的でｌ−メントールが用いられている。ｌ-メントール自身は若干の苦味を有するが、ｌ-メントール自身の苦味の抑制については、特許文献５に、塩化ナトリウムや重曹と併用する技術が示されている。この場合は、塩化ナトリウム由来の刺激や塩辛い後味が強く出る場合があった。また、発明者は今回、このｌ-メントールとカチオン性殺菌剤と併用することで製剤の使用中及び使用後の苦味が増強され、使用後の清涼感の持続性が阻害されるという欠点を見いだしたが、この苦味に対する対策は提案されていないのが現状である。さらに、ｌ−メントールには、舌への刺激が生じるために使用感を著しく損なう場合もあり、これらの点の改善も求められていた。
【０００３】
従って、カチオン性殺菌剤及びｌ-メントールを含有する口腔用組成物において、上記の種々の課題を解決して、カチオン性殺菌剤による口腔内の病原性細菌に対する高い殺菌効果を発揮すると共に、使用中及び使用後の苦味がなく、使用中の清涼感があり、使用後の清涼感の持続性の良好な高い使用感と、舌への刺激性のない口腔用組成物の開発が望まれる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平８−２６８８５５号公報
【特許文献２】特開２０００−２８１５４５号公報
【特許文献３】特開２００３−１２８５４０号公報
【特許文献４】特開２００６−３０６７６８号公報
【特許文献５】特開２００２−２１２０４１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、口腔内の病原性細菌に対する高い殺菌効果を発揮する上、カチオン性殺菌剤及びｌ−メントール由来の使用中及び使用後の苦味がなく、使用中の清涼感及び使用後の清涼感の持続性の良好な高い使用感と、舌への刺激性のない口腔用組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意研究を重ねた結果、殺菌成分として（Ａ）カチオン性殺菌剤、及び（Ｂ）ｌ−メントールを含有する口腔用組成物において、（Ｃ）クロロブタノールを含有することにより、カチオン性殺菌剤及びｌ−メントール由来の使用中及び使用後の苦味が低減され、使用中の清涼感及び使用後の清涼感の持続性の良好な高い使用感が得られ、舌への刺激性が低減されることを見出した。
【０００７】
本発明によれば、上記特定成分を組み合わせて配合することにより、カチオン性殺菌剤を含有する口腔用組成物において、上記の種々の課題を解決して、カチオン性殺菌剤による口腔内の病原性細菌に対する高い殺菌効果を発揮すると共に、使用中及び使用後の苦味がなく、使用中の清涼感及び使用後の清涼感の持続性の良好な高い使用感と、舌への刺激性のない、優れた高品質の口腔用組成物を得ることができる。
【０００８】
本発明では、上記（Ａ）〜（Ｃ）成分を含有した口腔用組成物において、更に（Ｄ）アネトールを含有することで、使用後の清涼感の持続性が高まることを見出した。
【０００９】
従って、本発明は、下記の口腔用組成物を提供する。
請求項１：
（Ａ）カチオン性殺菌剤
（Ｂ）ｌ−メントール
を含有する口腔用組成物において
（Ｃ）クロロブタノール
を含有することを特徴とする口腔用組成物。
請求項２：
更に、（Ｄ）アネトールを含有することを特徴とする請求項１記載の口腔用組成物。
請求項３：
カチオン性殺菌剤が、塩化ベンザルコニウム、塩化ベンゼトニウム、塩化セチルピリジニウムから選ばれる１種以上である請求項１又は２記載の口腔用組成物。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の液体口腔用組成物は、口腔内細菌に対する高い殺菌効果が発揮される上、カチオン性殺菌剤及びｌ−メントール由来の苦味がなく、清涼感も良好で、舌への刺激が少ない、使用感に優れるもので、ムシ歯や歯周病等の口腔疾患の予防又は抑制に有用である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明につき更に詳細に説明すると、本発明の液体口腔用組成物は、（Ａ）カチオン性殺菌剤（Ｂ）ｌ-メントールを含有する口腔用組成物において（Ｃ）クロロブタノールを含有することを特徴とする。
【００１２】
本発明で用いるカチオン性殺菌剤としては、アルキルピリジニウム塩、ベンジル長鎖アルキル短鎖ジアルキルアンモニウム塩又はその誘導体、長鎖アルキル短鎖トリアルキルアンモニウム塩などが挙げられる。このようなカチオン性殺菌剤として具体的には、塩化セチルピリジニウム、塩化ベンザルコニウム、塩化ベンゼトニウム、塩化ステアリルジメチルベンジルアンモニウム、ラウリルトリメチルアンモニウムクロリド、ミリスチルトリメチルアンモニウムクロリド、セチルトリメチルアンモニウムクロリド、ステアリルトリメチルアンモニウムクロリドなどが挙げられ、これらの中では、殺菌効果の観点から塩化セチルピリジニウム、塩化ベンザルコニウム、塩化ベンゼトニウムが好ましく使用される。これらカチオン性殺菌剤としては、和光純薬工業（株）、関東化学工業（株）、東京化成工業（株）などの試薬メーカーから入手可能な市販品を使用できる。
【００１３】
本発明で使用される成分（Ａ）カチオン性殺菌剤は１種単独でも２種以上を併用してもよいが、その配合量は、口腔内の病原性細菌に対する殺菌効果を発揮させる点、及び、カチオン性殺菌剤自身が強い苦味を有することから、組成物全体の０．０１〜０．１質量％、特に０．０３〜０．０７質量％とすることが好ましく、配合量が０．０１質量％未満であると口腔内の病原性細菌に対して十分な殺菌力を発揮できない場合があり、０．１質量％を超えると製剤の使用中、使用後の苦味、及び使用後の清涼感の持続性の低下を解決できない場合がある。
【００１４】
本発明で使用される成分（Ｂ）ｌ−メントールは、清涼感を付与する成分であり、ｌ−メントールをそのまま使用してもよいが、ペパーミント油、ハッカ油のようなｌ−メントールを含有する精油や植物抽出物を用いてもよく、また、これらを併用してもよい。これらｌ−メントールは高砂香料工業（株）製メントールＪＰ（商品名）、ペパーミント油は高砂香料工業（株）製、ハッカ油は東洋薄荷工業（株）製の精油などを使用できる。
ｌ−メントールの配合量は清涼感の付与の点から、組成物全体の０．０１〜０．５質量％、より好ましくは０．０５〜０．４質量％である。配合量が０．０１質量％未満では使用中の清涼感、使用後の清涼感の持続性が満足できるものが得られず、０．５質量％を超えると、ｌ-メントール自身の苦味が強く出るため、クロロブタノールで使用中、使用後の苦味、舌への刺激を改善することができない。
【００１５】
成分（Ｃ）クロロブタノールは、防腐剤として点眼剤や点鼻薬等の組成物に一般に用いられており、メルク株式会社製１，１，１トリクロロ−２−メチル−２−プロパノールなどを使用できる。
【００１６】
成分（Ｃ）の配合量は、組成物全体の０．０２〜０．２質量％、特に０．０３〜０．１５質量％とすることが好ましい。配合量が０．０２質量％未満ではカチオン性殺菌剤とｌ−メントールによる使用中、使用後の苦味、使用後の清涼感の持続性、舌への刺激を抑制できない場合があり、０．２質量％を超えると、使用中、使用後にクロロブタノール自身の苦味が出て使用感を損なう場合がある。
【００１７】
また、（Ａ）、（Ｂ）成分と（Ｃ）成分の質量比（Ｃ）／[（Ａ）＋（Ｂ）]は０．１〜２、特に０．２〜１．３とすることが好ましい。質量比が０．１未満では、カチオン性殺菌剤とｌ−メントールによる使用中、使用後の苦味、清涼感の持続性の低下、舌への刺激を抑制できない場合があり、２を超えると、使用中、使用後にクロロブタノール自身の苦味が出て使用感を損なう場合がある。
【００１８】
更に、本発明では、（Ｄ）成分としてアネトールを含有することが好ましく、（Ｃ）クロロブタノールに加えてアネトールを添加することで、使用後の清涼感の持続性を高めることができ、より良好な使用感となる
アネトール（ｔｒａｎｓ−１−メトキシ−４−（プロパ−１−エン−１−イル）ベンゼン）は、アニス油（５０〜８０％のアネトールを含む）の主成分であり、水に不溶であるが、界面活性剤及び／又はアルコールに溶ける香料である。本発明においてアネトールとしては、和光純薬株式会社から試薬として市販されているアネトールを使用しても良いし、アニス油（例えば、香栄興業株式会社製）をそのまま使用しても良い。
アネトールの配合量は、組成物全体の０．０００２〜０．１質量％、特に０．００２〜０．０３質量％が好ましい。配合量が０．０００２％未満の場合は清涼感の持続性を向上させることができない場合があり、０．１％を超えるとアネトール自身の苦味が出て使用感を損なう場合がある。
【００１９】
本発明の口腔用組成物は、練歯磨、液体歯磨、液状歯磨、潤製歯磨、洗口剤等として調整することができ、上記必須成分に加えて任意成分としてその他の添加剤を配合できる。例えば研磨剤、湿潤剤、増粘剤、ｐＨ調整剤、界面活性剤、甘味剤、防腐剤、有効成分、色素、香料等を配合でき、これら成分と水とを混合して通常の方法で製造できる。
【００２０】
研磨剤としては、無水ケイ酸、シリカゲル、アルミノシリケート、ジルコノシリケート、第２リン酸カルシウム２水和物、第２リン酸カルシウム無水和物、ピロリン酸カルシウム、水酸化アルミニウム、アルミナ、２酸化チタン、結晶性ジルコニウムシリケ−ト、ポリメチルメタアクリレ−ト、不溶性メタリン酸カルシウム、軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、第３リン酸マグネシウム、ゼオライト、ケイ酸ジルコニウム、第３リン酸カルシウム、ハイドロキシアパタイト、フルオロアパタイト、カルシウム欠損アパタイト、第３リン酸カルシウム、第４リン酸カルシウム、第８リン酸カルシウム、合成樹脂系研磨剤などが挙げられる（通常配合量２〜５０％、特に１０〜４０％）。
湿潤剤としては、グリセリン、ソルビット、プロピレングリコ−ル、分子量２００〜６０００のポリエチレングリコ−ル、エチレングリコ−ル、ブチレングリコール、エチレングリコール、キシリット、マルチット、ラクチット等の糖アルコールなどが挙げられる（通常配合量５〜５０％）。
【００２１】
増粘剤としては、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシメチルエチルセルロース、メチルセルロースなどのセルロース系粘結剤、キサンタンガム、カラギーナン、グアガム、アルギン酸ナトリウム、カチオン化セルロース、モンモリロナイト、ゼラチン、ポリアクリル酸ナトリウム等が挙げられ、これらを１種又は２種以上を配合できる。（通常配合量０〜５％）。
【００２２】
ｐＨ調整剤としては、フタル酸、リン酸、クエン酸、コハク酸、酢酸、フマル酸、リンゴ酸及び炭酸並びにそれらのカリウム塩、ナトリウム塩及びアンモニウム塩、リボ核酸及びその塩類、更に水酸化ナトリウムなどの１種又は２種以上を用いることができ、特にリン酸、クエン酸とそれらのナトリウム塩を組み合わせたものが好ましい。
【００２３】
特に、本口腔用組成物は、２５℃におけるｐＨを５．５〜８．５に調整することが好ましく、この付近のｐＨ調整剤として、リン酸二水素ナトリウムとリン酸一水素ナトリウムあるいはクエン酸とクエン酸ナトリウムを組み合わせたものを用いることが好ましい。（通常配合量０．０１〜１％）
防腐剤としては、安息香酸ナトリウム、メチルパラベン、エチルパラベン、プロピルパラベン、ブチルパラベン、塩酸アルキルジアミノエチルグリシン、ソルビン酸カリウム等を含有することができる。（通常配合量０．００１〜０．５％）
また、甘味剤としては、サッカリンナトリウム、アスパラテーム、ステビオサイド、ステビアエキス、パラメトキシシンナミックアルデヒド、ネオヘスペリジルジヒドロカルコン、ぺリラルチン等が挙げられる。（通常配合量０．０００１〜０．５％）
その他の香料としては、成分（Ｂ）ｌ-メントール及び成分（Ｄ）アネトールに加えて、例えば、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、カシア油、クローブ油、タイム油、セージ油、バジル油、カルダモン油、コリアンダー油、スペアミント油、オレンジ油、レモン油、マンダリン油、ライム油、グレープフルーツ油、柚子油、スウィーティー油、ラベンダー油、ローズマリー油、ローレル油、カモミル油、キャラウェイ油、マジョラム油、セロリ油、ベイ油、オリガナム油、パインニードル油、ネロリ油、レモングラス油、ローズ油、ジャスミン油、パチュリ油、イリスコンクリート、ローズアブソリュート、オレンジフラワーアブソリュート、バニラアブソリュート、マンゴーアブソリュート、パチュリアブソリュート、ジンジャーオレオレジン、ペッパーオレオレジン、カプシカムオレオレジン、トウガラシ抽出物等の天然香料及び、これら天然香料の加工処理（前溜部カット、後溜部カット、分留、液液抽出、エッセンス化、粉末香料化等）した香料、及び、リモネン、ピネン、ブタノール、イソアミルアルコール、ｎ−ヘキセノール、ｃｉｓ−３−ヘキセノール、ｃｉｓ−６−ノネノール、リナロール、α−テルピネオール、ベンジルアルコール、フェニルエチルアルコール、チモール、メチルチャビコール、オイゲノール、カルボン、メントン、プレゴン、１，８−シネオール、ヨノン、キャロン、ｎ−ヘキサナール、ｔｒａｎｓ−２−ヘキセナール、シトラール、シンナムアルデヒド、ベンズアルデヒド、エチルアセテート、エチルブチレート、イソアミルアセテート、ヘキシルアセテート、エチル２−メチルブチレート、アリルヘキサノエート、アリルシクロヘキサンプロピオネート、リナリルアセテート、メンチルアセテート、メンチルラクテート、カルビールアセテート、フェノキシエチルイソブチレート、メチルジャスモネート、サリチル酸メチル、サリチル酸エチル、メチルシンナメート、メチルアンスラニレート、フェニルエチルグリシデート、エチルラクテート、バニリン、マルトール、炭素数４〜１２のガンマ及びデルタラクトン、アンブレットリド、ジメチルサルファイド、トリメチルピラジン、エチルβ−メチルチオプロピオネート、フラネオール、エチルシクロペンテノロン、シクロテン、２−メチルブチリックアシッド、プロピオニックアシッド、ｐ−メトキシシンナミックアルデヒド、３−ｌ−メントキシプロパン−１，２−ジオール、メントングリセリンアセタール、スピラントール、モノメンチルサクシネート、リナロールオキサイド、バニリルブチルエーテル、イソプレゴール、等の単品香料、更に、ストロベリーフレーバー、アップルフレーバー、メロンフレーバー、バナナフレーバー、ピーチフレーバー、ラズベリーフレーバー、パイナップルフレーバー、グレープフレーバー、トロピカルフルーツフレーバー、マンゴーフレーバー、ウメフレーバー、オレンジフレーバー、レモンフレーバー、グレープフルーツフレーバー、ティーフレーバー、バターフレーバー、ミルクフレーバー等の調合香料、及び、エチルアルコール、プロピレングリコール、トリアセチン、グリセリン脂肪酸エステル等の香料溶剤等、口腔用組成物に用いられる公知の香料素材を組み合わせて使用することができる。これらの香料素材の配合量は特に限定されないが、組成物中に０．０００００１〜１質量％使用するのが好ましい。また、上記香料素材を使用した賦香用香料としては、組成物中に０．１〜２．０質量％使用するのが好ましい。
【００２４】
界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤として、ラウリル硫酸ナトリウム、ミリスチル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸ナトリウム、ラウロイルサルコシンナトリウム、ミリストイルサルコシンナトリウム等のアシルサルコシン塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、水素添加ココナッツ脂肪酸モノグリセリドモノ硫酸ナトリウム、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム、Ｎ−パルミトイルグルタミン酸ナトリウム等のＮ−アシルグルタミン酸塩、Ｎ−メチル−Ｎ−アシルタウリンナトリウム、Ｎ−メチル−Ｎ−アシルアラニンナトリウム、α−オレフィンスルフォン酸ナトリウムなどが挙げられる。ノニオン界面活性剤としては、例えば、ショ糖脂肪酸エステル、アルキロールアマイド、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、アルキルグルコシド、ラウリン酸デカグリセリルなどの脂肪酸ポリグリセリド等が用いられる。両性界面活性剤としては、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタインや、Ｎ−ヤシ油脂肪酸アシル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン等が用いられるが、上記に限られるものではない。
【００２５】
上記成分（Ａ）以外の界面活性剤の配合量は組成物全体の０．０１〜５質量％が好ましく、本発明の効果を妨げない範囲で使用することができる。
【００２６】
各種有効成分としては、成分（Ａ）カチオン性殺菌剤に加えて他の有効成分、例えばフッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム、フッ化スズなどのフッ素化合物、デキストラナーゼ、ムタナーゼなどの酵素、正リン酸のカリウム塩、ナトリウム塩等の水溶性リン酸化合物、トラネキサム酸、イプシロン−アミノカプロン酸、アラントインクロルヒドロキシアルミニウム、ヒノキチオール、ラウロイルサルコシンナトリウム、アスコルビン酸、酢酸ｄｌ−トコフェロール、ジヒドロコレステロール、α−ビサボロール、クロルヘキシジン塩類、アズレン、グリチルレチン、グリチルレチン酸、銅クロロフィリンナトリウム、クロロフィル、グリセロホスフェートなどのキレート性リン酸化合物、グルコン酸銅等の銅化合物、乳酸アルミニウム、塩化ストロンチウム、硝酸カリウム、ベルベリン、ヒドロキサム酸及びその誘導体、トリポリリン酸ナトリウム、ゼオライト、メトキシエチレン、無水マレイン酸共重合体、ポリビニルピロリドン、エピジヒドロコレステリン、イソプロピルメチルフェノール、ジヒドロコレステロール、トリクロロカルバニリド、クエン酸亜鉛、トウキ軟エキス、オウバクエキス、カミツレ、チョウジ、ローズマリー、オウゴン、ベニバナ等の抽出物などが挙げられる。なお、他の有効成分の配合量は、本発明の効果を妨げない範囲で有効量とすることができる。
【００２７】
着色料としては、青色１号、緑色３号、黄色４号、赤色１０５号など安全性の高い水溶性色素を添加することができる。
【００２８】
本発明の口腔用組成物を収容する容器の材質は特に制限されず、通常、口腔用組成物に使用される容器を使用できる。具体的には、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ナイロン等のプラスチック容器等が使用できる。
【実施例】
【００２９】
以下、実験例、実施例及び比較例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により制限されるものではない。
【００３０】
これらの口腔用組成物の調製には、塩化セチルピリジニウム（和光純薬（株）試薬）、塩化ベンゼトニウム（和光純薬（株）試薬）、塩化ベンザルコニウム（和光純薬（株）試薬）、ｌ−メントール（高砂香料工業社製）、クロロブタノール（メルク（株））、グリセリン（阪本薬品工業社製）、ポリオキシエチレン（６０）硬化ヒマシ油（日光ケミカルズ社製）、クエン酸（扶桑化学社製）、クエン酸ナトリウム（扶桑化学社製）、サッカリンナトリウム（愛三化学工業社製）なお、下記に示す％は特に断らない限りいずれも質量％を意味する。形態が水溶液の成分については、表中も含めいずれも純分換算の配合量を示した。
なお、表１〜２の実施例１〜１７、表４の実施例１８〜２５及び表３の比較例において、表５の香料Ａを香料Ｂ〜Ｉのいずれかに置き換えても同様の結果が得られた。
〔実験例１〕
表１〜４に示す組成の口腔用組成物について、下記方法で使用感を評価した。結果を表１〜４に示す。
（１）使用感評価
表１〜４に示す口腔用組成物２０ｍＬを口に含み、３０秒間洗口時の苦味、清涼感、吐き出し後５分後の苦味、舌への刺激のなさについて下記の４段階で評価し、１０名の平均点を次の基準に従い、◎、○、△、×で表に示した。
使用感評価基準
◎：平均点４．０点
○：平均点３．０点以上４．０点未満
△：平均点２．０点以上３．０点未満
×：平均点１．０点以上２．０点未満
苦味
【００３１】
４点：苦味が認められなかった。
【００３２】
３点：ほとんど苦味が認められなかった。
【００３３】
２点：やや苦味が認められた。
【００３４】
１点：苦味が認められた。
清涼感
４点：清涼感が認められた。
【００３５】
３点：かなり清涼感が認められ問題はなかった。
【００３６】
２点：ほとんど清涼感が認められなかった。
【００３７】
１点：清涼感が認められなかった。
舌への刺激のなさ
４点：刺激が認められなかった。
【００３８】
３点：ほとんど刺激が認められなかった。
【００３９】
２点：やや刺激が認められた。
【００４０】
１点：刺激が認められた。
（２）清涼感の持続性
表１〜４に示す口腔用組成物２０ｍＬを口に含み、３０秒間洗口後、２、５、１０分後の口腔内の清涼感を評価し、何分まで清涼感が持続したかを下記の４段階で評価し、１０名の平均点を次の基準に従い、◎、○、△、×で表に示した。
使用感評価基準
◎：平均点４．０点
○〜◎：平均点３．５点以上４．０点未満
○：平均点３．０点以上３．５点未満
△：平均点２．０点以上３．０点未満
×：平均点１．０点以上２．０点未満
清涼感の持続性
４点：１０分後まで清涼感が認められた。
【００４１】
３点：５分後まで清涼感が認められたが１０分後には清涼感は認められなかった。
【００４２】
２点：２分後まで清涼感が認められたが５分後には清涼感は認められなかった。
【００４３】
１点：２分後に清涼感が認められなかった。
【００４４】
実施例
【表１】
【００４５】
実施例
【表２】
【００４６】
比較例
【表３】
【００４７】
実施例
【表４】
【００４８】
香料組成は表５，６に示す通りである。なお、下記香料組成中に、ｌ−メントール、アネトールは含まれない。
【００４９】
【表５】
【００５０】
＜フレーバー１組成＞
【表６−１】
【００５１】
＜フレーバー２組成＞
【表６−２】
【００５２】
＜フレーバー３組成＞
【表６−３】
【００５３】
＜フレーバー４組成＞
【表６−４】
【００５４】
＜フレーバー５組成＞
【表６−５】
【００５５】
＜フレーバー６組成＞
【表６−６】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、口腔内細菌に対する高い殺菌効果が発揮される上、カチオン性殺菌剤及びｌ−メントール由来の苦味がなく、清涼感も良好で、舌への刺激が少ない、使用感に優れたカチオン性殺菌剤含有口腔用組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
カチオン性殺菌剤は、口腔内の病原性細菌数を低下させる有効な手段として口腔ケア製品に配合されており、これまで、カチオン性殺菌剤を使用した口腔用組成物として種々のものが提案されている。しかしながら、カチオン性殺菌剤を配合すると、使用中及び使用後に苦味を呈するという問題があった。このため、これらの成分の実際の使用に際しては製剤上の工夫が必要であった。例えば、一般的には、カチオン性殺菌剤に由来する苦味の改善に対しては甘味剤や多糖類などの甘味性多価アルコールの配合量を増やすことなどが提案されている。例えば、特許文献１には、ステビア系甘味剤を配合することが、特許文献２にはパラチニットを配合することが、特許文献３ではマルチトールを組み合わせることが、特許文献４ではトレハロースやエリスリトールとの組み合わせで苦味を抑制する方法が提案されている。しかしながら、その効果は充分ではなく、添加した甘味成分の甘みや嫌味が強く出すぎるなどの新たな課題が生じる場合があり、満足な使用感とは言い難かった。
また、口腔ケア製品には一般に清涼感を付与して使用満足感を高める目的でｌ−メントールが用いられている。ｌ-メントール自身は若干の苦味を有するが、ｌ-メントール自身の苦味の抑制については、特許文献５に、塩化ナトリウムや重曹と併用する技術が示されている。この場合は、塩化ナトリウム由来の刺激や塩辛い後味が強く出る場合があった。また、発明者は今回、このｌ-メントールとカチオン性殺菌剤と併用することで製剤の使用中及び使用後の苦味が増強され、使用後の清涼感の持続性が阻害されるという欠点を見いだしたが、この苦味に対する対策は提案されていないのが現状である。さらに、ｌ−メントールには、舌への刺激が生じるために使用感を著しく損なう場合もあり、これらの点の改善も求められていた。
【０００３】
従って、カチオン性殺菌剤及びｌ-メントールを含有する口腔用組成物において、上記の種々の課題を解決して、カチオン性殺菌剤による口腔内の病原性細菌に対する高い殺菌効果を発揮すると共に、使用中及び使用後の苦味がなく、使用中の清涼感があり、使用後の清涼感の持続性の良好な高い使用感と、舌への刺激性のない口腔用組成物の開発が望まれる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平８−２６８８５５号公報
【特許文献２】特開２０００−２８１５４５号公報
【特許文献３】特開２００３−１２８５４０号公報
【特許文献４】特開２００６−３０６７６８号公報
【特許文献５】特開２００２−２１２０４１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、口腔内の病原性細菌に対する高い殺菌効果を発揮する上、カチオン性殺菌剤及びｌ−メントール由来の使用中及び使用後の苦味がなく、使用中の清涼感及び使用後の清涼感の持続性の良好な高い使用感と、舌への刺激性のない口腔用組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意研究を重ねた結果、殺菌成分として（Ａ）カチオン性殺菌剤、及び（Ｂ）ｌ−メントールを含有する口腔用組成物において、（Ｃ）クロロブタノールを含有することにより、カチオン性殺菌剤及びｌ−メントール由来の使用中及び使用後の苦味が低減され、使用中の清涼感及び使用後の清涼感の持続性の良好な高い使用感が得られ、舌への刺激性が低減されることを見出した。
【０００７】
本発明によれば、上記特定成分を組み合わせて配合することにより、カチオン性殺菌剤を含有する口腔用組成物において、上記の種々の課題を解決して、カチオン性殺菌剤による口腔内の病原性細菌に対する高い殺菌効果を発揮すると共に、使用中及び使用後の苦味がなく、使用中の清涼感及び使用後の清涼感の持続性の良好な高い使用感と、舌への刺激性のない、優れた高品質の口腔用組成物を得ることができる。
【０００８】
本発明では、上記（Ａ）〜（Ｃ）成分を含有した口腔用組成物において、更に（Ｄ）アネトールを含有することで、使用後の清涼感の持続性が高まることを見出した。
【０００９】
従って、本発明は、下記の口腔用組成物を提供する。
請求項１：
（Ａ）カチオン性殺菌剤
（Ｂ）ｌ−メントール
を含有する口腔用組成物において
（Ｃ）クロロブタノール
を含有することを特徴とする口腔用組成物。
請求項２：
更に、（Ｄ）アネトールを含有することを特徴とする請求項１記載の口腔用組成物。
請求項３：
カチオン性殺菌剤が、塩化ベンザルコニウム、塩化ベンゼトニウム、塩化セチルピリジニウムから選ばれる１種以上である請求項１又は２記載の口腔用組成物。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の液体口腔用組成物は、口腔内細菌に対する高い殺菌効果が発揮される上、カチオン性殺菌剤及びｌ−メントール由来の苦味がなく、清涼感も良好で、舌への刺激が少ない、使用感に優れるもので、ムシ歯や歯周病等の口腔疾患の予防又は抑制に有用である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明につき更に詳細に説明すると、本発明の液体口腔用組成物は、（Ａ）カチオン性殺菌剤（Ｂ）ｌ-メントールを含有する口腔用組成物において（Ｃ）クロロブタノールを含有することを特徴とする。
【００１２】
本発明で用いるカチオン性殺菌剤としては、アルキルピリジニウム塩、ベンジル長鎖アルキル短鎖ジアルキルアンモニウム塩又はその誘導体、長鎖アルキル短鎖トリアルキルアンモニウム塩などが挙げられる。このようなカチオン性殺菌剤として具体的には、塩化セチルピリジニウム、塩化ベンザルコニウム、塩化ベンゼトニウム、塩化ステアリルジメチルベンジルアンモニウム、ラウリルトリメチルアンモニウムクロリド、ミリスチルトリメチルアンモニウムクロリド、セチルトリメチルアンモニウムクロリド、ステアリルトリメチルアンモニウムクロリドなどが挙げられ、これらの中では、殺菌効果の観点から塩化セチルピリジニウム、塩化ベンザルコニウム、塩化ベンゼトニウムが好ましく使用される。これらカチオン性殺菌剤としては、和光純薬工業（株）、関東化学工業（株）、東京化成工業（株）などの試薬メーカーから入手可能な市販品を使用できる。
【００１３】
本発明で使用される成分（Ａ）カチオン性殺菌剤は１種単独でも２種以上を併用してもよいが、その配合量は、口腔内の病原性細菌に対する殺菌効果を発揮させる点、及び、カチオン性殺菌剤自身が強い苦味を有することから、組成物全体の０．０１〜０．１質量％、特に０．０３〜０．０７質量％とすることが好ましく、配合量が０．０１質量％未満であると口腔内の病原性細菌に対して十分な殺菌力を発揮できない場合があり、０．１質量％を超えると製剤の使用中、使用後の苦味、及び使用後の清涼感の持続性の低下を解決できない場合がある。
【００１４】
本発明で使用される成分（Ｂ）ｌ−メントールは、清涼感を付与する成分であり、ｌ−メントールをそのまま使用してもよいが、ペパーミント油、ハッカ油のようなｌ−メントールを含有する精油や植物抽出物を用いてもよく、また、これらを併用してもよい。これらｌ−メントールは高砂香料工業（株）製メントールＪＰ（商品名）、ペパーミント油は高砂香料工業（株）製、ハッカ油は東洋薄荷工業（株）製の精油などを使用できる。
ｌ−メントールの配合量は清涼感の付与の点から、組成物全体の０．０１〜０．５質量％、より好ましくは０．０５〜０．４質量％である。配合量が０．０１質量％未満では使用中の清涼感、使用後の清涼感の持続性が満足できるものが得られず、０．５質量％を超えると、ｌ-メントール自身の苦味が強く出るため、クロロブタノールで使用中、使用後の苦味、舌への刺激を改善することができない。
【００１５】
成分（Ｃ）クロロブタノールは、防腐剤として点眼剤や点鼻薬等の組成物に一般に用いられており、メルク株式会社製１，１，１トリクロロ−２−メチル−２−プロパノールなどを使用できる。
【００１６】
成分（Ｃ）の配合量は、組成物全体の０．０２〜０．２質量％、特に０．０３〜０．１５質量％とすることが好ましい。配合量が０．０２質量％未満ではカチオン性殺菌剤とｌ−メントールによる使用中、使用後の苦味、使用後の清涼感の持続性、舌への刺激を抑制できない場合があり、０．２質量％を超えると、使用中、使用後にクロロブタノール自身の苦味が出て使用感を損なう場合がある。
【００１７】
また、（Ａ）、（Ｂ）成分と（Ｃ）成分の質量比（Ｃ）／[（Ａ）＋（Ｂ）]は０．１〜２、特に０．２〜１．３とすることが好ましい。質量比が０．１未満では、カチオン性殺菌剤とｌ−メントールによる使用中、使用後の苦味、清涼感の持続性の低下、舌への刺激を抑制できない場合があり、２を超えると、使用中、使用後にクロロブタノール自身の苦味が出て使用感を損なう場合がある。
【００１８】
更に、本発明では、（Ｄ）成分としてアネトールを含有することが好ましく、（Ｃ）クロロブタノールに加えてアネトールを添加することで、使用後の清涼感の持続性を高めることができ、より良好な使用感となる
アネトール（ｔｒａｎｓ−１−メトキシ−４−（プロパ−１−エン−１−イル）ベンゼン）は、アニス油（５０〜８０％のアネトールを含む）の主成分であり、水に不溶であるが、界面活性剤及び／又はアルコールに溶ける香料である。本発明においてアネトールとしては、和光純薬株式会社から試薬として市販されているアネトールを使用しても良いし、アニス油（例えば、香栄興業株式会社製）をそのまま使用しても良い。
アネトールの配合量は、組成物全体の０．０００２〜０．１質量％、特に０．００２〜０．０３質量％が好ましい。配合量が０．０００２％未満の場合は清涼感の持続性を向上させることができない場合があり、０．１％を超えるとアネトール自身の苦味が出て使用感を損なう場合がある。
【００１９】
本発明の口腔用組成物は、練歯磨、液体歯磨、液状歯磨、潤製歯磨、洗口剤等として調整することができ、上記必須成分に加えて任意成分としてその他の添加剤を配合できる。例えば研磨剤、湿潤剤、増粘剤、ｐＨ調整剤、界面活性剤、甘味剤、防腐剤、有効成分、色素、香料等を配合でき、これら成分と水とを混合して通常の方法で製造できる。
【００２０】
研磨剤としては、無水ケイ酸、シリカゲル、アルミノシリケート、ジルコノシリケート、第２リン酸カルシウム２水和物、第２リン酸カルシウム無水和物、ピロリン酸カルシウム、水酸化アルミニウム、アルミナ、２酸化チタン、結晶性ジルコニウムシリケ−ト、ポリメチルメタアクリレ−ト、不溶性メタリン酸カルシウム、軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、第３リン酸マグネシウム、ゼオライト、ケイ酸ジルコニウム、第３リン酸カルシウム、ハイドロキシアパタイト、フルオロアパタイト、カルシウム欠損アパタイト、第３リン酸カルシウム、第４リン酸カルシウム、第８リン酸カルシウム、合成樹脂系研磨剤などが挙げられる（通常配合量２〜５０％、特に１０〜４０％）。
湿潤剤としては、グリセリン、ソルビット、プロピレングリコ−ル、分子量２００〜６０００のポリエチレングリコ−ル、エチレングリコ−ル、ブチレングリコール、エチレングリコール、キシリット、マルチット、ラクチット等の糖アルコールなどが挙げられる（通常配合量５〜５０％）。
【００２１】
増粘剤としては、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシメチルエチルセルロース、メチルセルロースなどのセルロース系粘結剤、キサンタンガム、カラギーナン、グアガム、アルギン酸ナトリウム、カチオン化セルロース、モンモリロナイト、ゼラチン、ポリアクリル酸ナトリウム等が挙げられ、これらを１種又は２種以上を配合できる。（通常配合量０〜５％）。
【００２２】
ｐＨ調整剤としては、フタル酸、リン酸、クエン酸、コハク酸、酢酸、フマル酸、リンゴ酸及び炭酸並びにそれらのカリウム塩、ナトリウム塩及びアンモニウム塩、リボ核酸及びその塩類、更に水酸化ナトリウムなどの１種又は２種以上を用いることができ、特にリン酸、クエン酸とそれらのナトリウム塩を組み合わせたものが好ましい。
【００２３】
特に、本口腔用組成物は、２５℃におけるｐＨを５．５〜８．５に調整することが好ましく、この付近のｐＨ調整剤として、リン酸二水素ナトリウムとリン酸一水素ナトリウムあるいはクエン酸とクエン酸ナトリウムを組み合わせたものを用いることが好ましい。（通常配合量０．０１〜１％）
防腐剤としては、安息香酸ナトリウム、メチルパラベン、エチルパラベン、プロピルパラベン、ブチルパラベン、塩酸アルキルジアミノエチルグリシン、ソルビン酸カリウム等を含有することができる。（通常配合量０．００１〜０．５％）
また、甘味剤としては、サッカリンナトリウム、アスパラテーム、ステビオサイド、ステビアエキス、パラメトキシシンナミックアルデヒド、ネオヘスペリジルジヒドロカルコン、ぺリラルチン等が挙げられる。（通常配合量０．０００１〜０．５％）
その他の香料としては、成分（Ｂ）ｌ-メントール及び成分（Ｄ）アネトールに加えて、例えば、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、カシア油、クローブ油、タイム油、セージ油、バジル油、カルダモン油、コリアンダー油、スペアミント油、オレンジ油、レモン油、マンダリン油、ライム油、グレープフルーツ油、柚子油、スウィーティー油、ラベンダー油、ローズマリー油、ローレル油、カモミル油、キャラウェイ油、マジョラム油、セロリ油、ベイ油、オリガナム油、パインニードル油、ネロリ油、レモングラス油、ローズ油、ジャスミン油、パチュリ油、イリスコンクリート、ローズアブソリュート、オレンジフラワーアブソリュート、バニラアブソリュート、マンゴーアブソリュート、パチュリアブソリュート、ジンジャーオレオレジン、ペッパーオレオレジン、カプシカムオレオレジン、トウガラシ抽出物等の天然香料及び、これら天然香料の加工処理（前溜部カット、後溜部カット、分留、液液抽出、エッセンス化、粉末香料化等）した香料、及び、リモネン、ピネン、ブタノール、イソアミルアルコール、ｎ−ヘキセノール、ｃｉｓ−３−ヘキセノール、ｃｉｓ−６−ノネノール、リナロール、α−テルピネオール、ベンジルアルコール、フェニルエチルアルコール、チモール、メチルチャビコール、オイゲノール、カルボン、メントン、プレゴン、１，８−シネオール、ヨノン、キャロン、ｎ−ヘキサナール、ｔｒａｎｓ−２−ヘキセナール、シトラール、シンナムアルデヒド、ベンズアルデヒド、エチルアセテート、エチルブチレート、イソアミルアセテート、ヘキシルアセテート、エチル２−メチルブチレート、アリルヘキサノエート、アリルシクロヘキサンプロピオネート、リナリルアセテート、メンチルアセテート、メンチルラクテート、カルビールアセテート、フェノキシエチルイソブチレート、メチルジャスモネート、サリチル酸メチル、サリチル酸エチル、メチルシンナメート、メチルアンスラニレート、フェニルエチルグリシデート、エチルラクテート、バニリン、マルトール、炭素数４〜１２のガンマ及びデルタラクトン、アンブレットリド、ジメチルサルファイド、トリメチルピラジン、エチルβ−メチルチオプロピオネート、フラネオール、エチルシクロペンテノロン、シクロテン、２−メチルブチリックアシッド、プロピオニックアシッド、ｐ−メトキシシンナミックアルデヒド、３−ｌ−メントキシプロパン−１，２−ジオール、メントングリセリンアセタール、スピラントール、モノメンチルサクシネート、リナロールオキサイド、バニリルブチルエーテル、イソプレゴール、等の単品香料、更に、ストロベリーフレーバー、アップルフレーバー、メロンフレーバー、バナナフレーバー、ピーチフレーバー、ラズベリーフレーバー、パイナップルフレーバー、グレープフレーバー、トロピカルフルーツフレーバー、マンゴーフレーバー、ウメフレーバー、オレンジフレーバー、レモンフレーバー、グレープフルーツフレーバー、ティーフレーバー、バターフレーバー、ミルクフレーバー等の調合香料、及び、エチルアルコール、プロピレングリコール、トリアセチン、グリセリン脂肪酸エステル等の香料溶剤等、口腔用組成物に用いられる公知の香料素材を組み合わせて使用することができる。これらの香料素材の配合量は特に限定されないが、組成物中に０．０００００１〜１質量％使用するのが好ましい。また、上記香料素材を使用した賦香用香料としては、組成物中に０．１〜２．０質量％使用するのが好ましい。
【００２４】
界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤として、ラウリル硫酸ナトリウム、ミリスチル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸ナトリウム、ラウロイルサルコシンナトリウム、ミリストイルサルコシンナトリウム等のアシルサルコシン塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、水素添加ココナッツ脂肪酸モノグリセリドモノ硫酸ナトリウム、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム、Ｎ−パルミトイルグルタミン酸ナトリウム等のＮ−アシルグルタミン酸塩、Ｎ−メチル−Ｎ−アシルタウリンナトリウム、Ｎ−メチル−Ｎ−アシルアラニンナトリウム、α−オレフィンスルフォン酸ナトリウムなどが挙げられる。ノニオン界面活性剤としては、例えば、ショ糖脂肪酸エステル、アルキロールアマイド、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、アルキルグルコシド、ラウリン酸デカグリセリルなどの脂肪酸ポリグリセリド等が用いられる。両性界面活性剤としては、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタインや、Ｎ−ヤシ油脂肪酸アシル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン等が用いられるが、上記に限られるものではない。
【００２５】
上記成分（Ａ）以外の界面活性剤の配合量は組成物全体の０．０１〜５質量％が好ましく、本発明の効果を妨げない範囲で使用することができる。
【００２６】
各種有効成分としては、成分（Ａ）カチオン性殺菌剤に加えて他の有効成分、例えばフッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム、フッ化スズなどのフッ素化合物、デキストラナーゼ、ムタナーゼなどの酵素、正リン酸のカリウム塩、ナトリウム塩等の水溶性リン酸化合物、トラネキサム酸、イプシロン−アミノカプロン酸、アラントインクロルヒドロキシアルミニウム、ヒノキチオール、ラウロイルサルコシンナトリウム、アスコルビン酸、酢酸ｄｌ−トコフェロール、ジヒドロコレステロール、α−ビサボロール、クロルヘキシジン塩類、アズレン、グリチルレチン、グリチルレチン酸、銅クロロフィリンナトリウム、クロロフィル、グリセロホスフェートなどのキレート性リン酸化合物、グルコン酸銅等の銅化合物、乳酸アルミニウム、塩化ストロンチウム、硝酸カリウム、ベルベリン、ヒドロキサム酸及びその誘導体、トリポリリン酸ナトリウム、ゼオライト、メトキシエチレン、無水マレイン酸共重合体、ポリビニルピロリドン、エピジヒドロコレステリン、イソプロピルメチルフェノール、ジヒドロコレステロール、トリクロロカルバニリド、クエン酸亜鉛、トウキ軟エキス、オウバクエキス、カミツレ、チョウジ、ローズマリー、オウゴン、ベニバナ等の抽出物などが挙げられる。なお、他の有効成分の配合量は、本発明の効果を妨げない範囲で有効量とすることができる。
【００２７】
着色料としては、青色１号、緑色３号、黄色４号、赤色１０５号など安全性の高い水溶性色素を添加することができる。
【００２８】
本発明の口腔用組成物を収容する容器の材質は特に制限されず、通常、口腔用組成物に使用される容器を使用できる。具体的には、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ナイロン等のプラスチック容器等が使用できる。
【実施例】
【００２９】
以下、実験例、実施例及び比較例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により制限されるものではない。
【００３０】
これらの口腔用組成物の調製には、塩化セチルピリジニウム（和光純薬（株）試薬）、塩化ベンゼトニウム（和光純薬（株）試薬）、塩化ベンザルコニウム（和光純薬（株）試薬）、ｌ−メントール（高砂香料工業社製）、クロロブタノール（メルク（株））、グリセリン（阪本薬品工業社製）、ポリオキシエチレン（６０）硬化ヒマシ油（日光ケミカルズ社製）、クエン酸（扶桑化学社製）、クエン酸ナトリウム（扶桑化学社製）、サッカリンナトリウム（愛三化学工業社製）なお、下記に示す％は特に断らない限りいずれも質量％を意味する。形態が水溶液の成分については、表中も含めいずれも純分換算の配合量を示した。
なお、表１〜２の実施例１〜１７、表４の実施例１８〜２５及び表３の比較例において、表５の香料Ａを香料Ｂ〜Ｉのいずれかに置き換えても同様の結果が得られた。
〔実験例１〕
表１〜４に示す組成の口腔用組成物について、下記方法で使用感を評価した。結果を表１〜４に示す。
（１）使用感評価
表１〜４に示す口腔用組成物２０ｍＬを口に含み、３０秒間洗口時の苦味、清涼感、吐き出し後５分後の苦味、舌への刺激のなさについて下記の４段階で評価し、１０名の平均点を次の基準に従い、◎、○、△、×で表に示した。
使用感評価基準
◎：平均点４．０点
○：平均点３．０点以上４．０点未満
△：平均点２．０点以上３．０点未満
×：平均点１．０点以上２．０点未満
苦味
【００３１】
４点：苦味が認められなかった。
【００３２】
３点：ほとんど苦味が認められなかった。
【００３３】
２点：やや苦味が認められた。
【００３４】
１点：苦味が認められた。
清涼感
４点：清涼感が認められた。
【００３５】
３点：かなり清涼感が認められ問題はなかった。
【００３６】
２点：ほとんど清涼感が認められなかった。
【００３７】
１点：清涼感が認められなかった。
舌への刺激のなさ
４点：刺激が認められなかった。
【００３８】
３点：ほとんど刺激が認められなかった。
【００３９】
２点：やや刺激が認められた。
【００４０】
１点：刺激が認められた。
（２）清涼感の持続性
表１〜４に示す口腔用組成物２０ｍＬを口に含み、３０秒間洗口後、２、５、１０分後の口腔内の清涼感を評価し、何分まで清涼感が持続したかを下記の４段階で評価し、１０名の平均点を次の基準に従い、◎、○、△、×で表に示した。
使用感評価基準
◎：平均点４．０点
○〜◎：平均点３．５点以上４．０点未満
○：平均点３．０点以上３．５点未満
△：平均点２．０点以上３．０点未満
×：平均点１．０点以上２．０点未満
清涼感の持続性
４点：１０分後まで清涼感が認められた。
【００４１】
３点：５分後まで清涼感が認められたが１０分後には清涼感は認められなかった。
【００４２】
２点：２分後まで清涼感が認められたが５分後には清涼感は認められなかった。
【００４３】
１点：２分後に清涼感が認められなかった。
【００４４】
実施例
【表１】
【００４５】
実施例
【表２】
【００４６】
比較例
【表３】
【００４７】
実施例
【表４】
【００４８】
香料組成は表５，６に示す通りである。なお、下記香料組成中に、ｌ−メントール、アネトールは含まれない。
【００４９】
【表５】
【００５０】
＜フレーバー１組成＞
【表６−１】
【００５１】
＜フレーバー２組成＞
【表６−２】
【００５２】
＜フレーバー３組成＞
【表６−３】
【００５３】
＜フレーバー４組成＞
【表６−４】
【００５４】
＜フレーバー５組成＞
【表６−５】
【００５５】
＜フレーバー６組成＞
【表６−６】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）カチオン性殺菌剤と、（Ｂ）ｌ−メントールを含有する口腔用組成物において（Ｃ）クロロブタノールを含有することを特徴とする口腔用組成物
【請求項２】
更に、（Ｄ）アネトールを含有することを特徴とする請求項１記載の口腔用組成物。
【請求項３】
カチオン性殺菌剤が、塩化ベンザルコニウム、塩化ベンゼトニウム、塩化セチルピリジニウムから選ばれる１種以上である請求項１又は２記載の口腔用組成物。
【請求項１】
（Ａ）カチオン性殺菌剤と、（Ｂ）ｌ−メントールを含有する口腔用組成物において（Ｃ）クロロブタノールを含有することを特徴とする口腔用組成物
【請求項２】
更に、（Ｄ）アネトールを含有することを特徴とする請求項１記載の口腔用組成物。
【請求項３】
カチオン性殺菌剤が、塩化ベンザルコニウム、塩化ベンゼトニウム、塩化セチルピリジニウムから選ばれる１種以上である請求項１又は２記載の口腔用組成物。
【公開番号】特開２０１２−７７０３２（Ｐ２０１２−７７０３２Ａ）
【公開日】平成２４年４月１９日（２０１２．４．１９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２２３９６７（Ｐ２０１０−２２３９６７）
【出願日】平成２２年１０月１日（２０１０．１０．１）
【出願人】（０００００６７６９）ライオン株式会社 (1,816)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年４月１９日（２０１２．４．１９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１０月１日（２０１０．１０．１）
【出願人】（０００００６７６９）ライオン株式会社 (1,816)
【Ｆターム（参考）】
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