噴霧造粒装置および噴霧造粒方法
【課題】製品歩留まりを向上させ設備費用を低減して生産性を向上させることができる噴霧造粒装置および噴霧造粒方法を提供することを目的とする。
【解決手段】原液４を噴霧することにより微細粒子４ａ＊を製造する噴霧造粒において、原液４を霧状に噴出させる微粒化ノズル７として、スロート部２２ｃの上流側および下流側にコンバージェント部２２ｂおよびダイバージェント部２２ｄがそれぞれ設けられたノズル本体部７ａを有し、ノズル本体部７ａに上流側から供給される圧縮気体の流れと同方向に原液４を吐出する液供給管２３を、吐出口２３ａがノズル本体部７ａの内側壁面から離れたスロート部２２ｃの下流側に位置するように配置し、圧縮気体がスロート部２２ｃで音速となる特性を有するように構成されたラバールノズルを採用する。これにより、噴霧される微細液滴４ａの粒径の均一度を高めて、製品歩留まりを向上させることができる。
【解決手段】原液４を噴霧することにより微細粒子４ａ＊を製造する噴霧造粒において、原液４を霧状に噴出させる微粒化ノズル７として、スロート部２２ｃの上流側および下流側にコンバージェント部２２ｂおよびダイバージェント部２２ｄがそれぞれ設けられたノズル本体部７ａを有し、ノズル本体部７ａに上流側から供給される圧縮気体の流れと同方向に原液４を吐出する液供給管２３を、吐出口２３ａがノズル本体部７ａの内側壁面から離れたスロート部２２ｃの下流側に位置するように配置し、圧縮気体がスロート部２２ｃで音速となる特性を有するように構成されたラバールノズルを採用する。これにより、噴霧される微細液滴４ａの粒径の均一度を高めて、製品歩留まりを向上させることができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶媒に原材料を溶解または懸濁させた原液を噴霧することにより微細粒子を製造する噴霧造粒装置および噴霧造粒方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
固形の原材料を粒子に加工する造粒技術として、溶媒に原材料を溶解または懸濁させた原液を噴霧することにより微細粒子を製造する噴霧造粒が知られている。この噴霧造粒は、原液を微細液滴にして加熱雰囲気中に噴霧することにより、微細液滴を直接固形の粒子に変化させるものであり、中間操作を必要とすることなく、製品としての粒子を得ることができるという利点を有している。このような噴霧造粒においては、原液を微細液滴として噴霧するために、従来より各種の２流体ノズルが用いられている（例えば特許文献１参照）。この特許文献例に示す先行技術においては、液体および気体をそれぞれ個別の円環状のスリットから高速薄膜流として噴射することにより気液混合のジェット流を生成させ、さらにこれらのジェット流を集束させることにより液滴を相互に衝突させて微粒化するようにしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−６８６６０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
近年、医薬品などを製造するケミカル業界や電子部品製造業界など様々な産業分野において、μｍオーダ以下の粒径のナノ粒子を含めて微細粒子が広く用いられるようになっている。このような微細粒子は用途においてそれぞれ所望の粒径が異なることから、噴霧造粒に用いられる噴霧用の微粒化ノズルには、所望の粒径に対応した液滴サイズの微細液滴を効率よく生成可能な特性を有していることが求められる。
【０００５】
しかしながら、前述の特許文献に示す先行技術例を含め、従来の噴霧乾燥装置などの噴霧造粒に用いられる微粒化ノズルにおいては、液滴生成のための構成に起因して、生成される液滴を特定の粒径範囲に限定することが困難であるという問題があった。すなわち従来より液滴の微粒化に用いられている微粒化ノズルは、噴射された液滴を衝突させることにより微粒化を行う方式であることから、生成された液滴の粒径は衝突の際の種々な条件によって本質的にばらつき、噴霧される液滴の粒度分布は広いばらつき範囲を有するものとなる。
【０００６】
このため従来の噴霧造粒においては、液滴を粒子化した一次製品から所望の粒径範囲の粒子のみを選別して取り出す分級操作を必要としていた。この結果、所望の粒径範囲からはみ出して棄却される不用粒子が発生して製品歩留まりを低下させるとともに、噴霧造粒工程における処理プロセスが複雑化して設備コストが増大することとなっていた。このように、従来の噴霧造粒においては、噴霧に用いられるノズルの特性に起因して、製品歩留まりが低く且つ高コストの設備を必要として生産性を向上させることが困難であるという課題があった。
【０００７】
そこで本発明は、製品歩留まりを向上させ設備費用を低減して生産性を向上させることができる噴霧造粒装置および噴霧造粒方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の噴霧造粒装置は、溶媒に原材料を溶解または懸濁させた原液を噴霧することにより微細粒子を製造する噴霧造粒装置であって、前記原液を供給する原液供給手段と、供給された原液を微細液滴化して霧状に噴出させる微粒化ノズルと、前記噴霧された微細液滴を造粒容器内に収容して加熱することにより前記溶媒成分を気化させて微細液滴を粒子化する粒子化手段とを備え、前記微粒化ノズルは、円形断面のスロート部の上流側および下流側に流れ方向に縮径するコンバージェント部および流れ方向に拡径するダイバージェント部がそれぞれ設けられたノズル本体部と、このノズル本体部に上流側から供給される圧縮気体の流れと同方向に前記原液を吐出する液供給管とを有し、前記液供給管の吐出口が前記ノズル本体部の内側壁面から離れた前記スロート部の下流側に配置され、前記圧縮気体が前記スロート部で音速となる特性を有し、さらに前記ノズル本体部の下流側の端部に設けられた噴射口から前記造粒容器内に噴霧される微細液滴の噴射範囲を３次元的に拡散させる噴霧拡散手段を備えた。
【０００９】
本発明の噴霧造粒方法は、溶媒に原材料を溶解または懸濁させた原液を微粒化ノズルによって微細液滴化して造粒容器内に噴霧することにより微細粒子を製造する噴霧造粒方法であって、円形断面のスロート部の上流側および下流側に流れ方向に縮径するコンバージェント部および流れ方向に拡径するダイバージェント部がそれぞれ設けられたノズル本体部の上流側から圧縮気体を供給して前記スロート部で圧縮気体の流速を音速とする第１工程と、前記ノズル本体部の内側壁面から離れた前記スロート部の下流側に配置された液供給管の吐出口から、原液供給手段から供給された前記原液を前記ノズル本体部に供給される圧縮気体の流れと同方向に吐出する第２工程と、前記ダイバージェント部での圧縮空気の流れにより、前記吐出された原液を霧状の微細液滴に微粒化する第３工程と、前記霧状の微細液滴を前記微粒化ノズルの下流側の端部に設けられた噴射口から前記造粒容器内に噴霧して噴射範囲を３次元的に拡散させる第４工程と、前記微細液滴を加熱して前記溶媒成分を気化させることにより前記微細液滴を粒子化する第５工程とを含む。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、原液を噴霧することにより微細粒子を製造する噴霧造粒において、原液を微細液滴化して霧状に噴出させる微粒化ノズルとして、円形断面のスロート部の上流側および下流側に流れ方向に縮径するコンバージェント部および流れ方向に拡径するダイバージェント部がそれぞれ設けられたノズル本体部と、このノズル本体部に上流側から供給される圧縮気体の流れと同方向に原液を吐出する液供給管とを有し、液供給管の吐出口がノズル本体部の内側壁面から離れたスロート部の下流側に配置され、圧縮気体がスロート部で音速となる特性を有するラバールノズルを採用することにより、噴霧される微細液滴の粒径の均一度を高めることができ、製品歩留まりを向上させ設備費用を低減して生産性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の一実施の形態の噴霧造粒装置の構成を示すブロック図
【図２】本発明の一実施の形態の噴霧造粒装置に用いられる微粒化ノズルの構造および機能を示す断面図
【図３】本発明の一実施の形態の噴霧造粒装置に用いられる微粒化ノズルの噴霧特性の説明図
【図４】本発明の一実施の形態の噴霧造粒装置に用いられる微粒化ノズルの微粒化特性を示すグラフ
【図５】本発明の一実施の形態の噴霧造粒装置における噴霧拡散手段の構成説明図
【図６】本発明の一実施の形態の噴霧造粒方法の工程説明図
【図７】本発明の一実施の形態の噴霧造粒装置における噴霧拡散手段の構成説明図
【図８】本発明の一実施の形態の噴霧造粒装置における噴霧拡散手段の構成説明図
【図９】本発明の一実施の形態の噴霧造粒装置における噴霧拡散手段の構成説明図
【発明を実施するための形態】
【００１２】
次に本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。まず図１を参照して、噴霧造粒装置１の構成を説明する。噴霧造粒装置１は、溶媒に原材料を溶解または懸濁させた原液を噴霧することにより、微細粒子を製造する機能を有するものである。ここで、造粒操作の対象となる原液の具体例としては、溶媒としての水に原材料として硫酸カリウムもしくはシリカ粒子を溶解または懸濁させた液体があげられる。もちろんその他の種々の溶媒、原材料についても、本発明の適用対象とすることができる。
【００１３】
図１において、噴霧造粒装置１は、原液供給部２、微粒化ノズル７、造粒容器１０、熱風発生部１１および排気部１８より構成される。原液供給部２（原液供給手段）は、造粒の対象となる原材料物質を含有した原液４を貯留する貯液タンク３を備えている。原液４は原液吸引管５ａを介してポンプ６によって吸引され、原液供給管５ｂを介して所定の供給圧力で、造粒容器１０の頂部１０ｂに装着された微粒化ノズル７に供給される。微粒化ノズル７は、エア供給源８から送気管９を介して送給される圧縮空気によって、原液供給部２から供給された原液４を微細液滴化する機能を有している。微粒化ノズル７によって微粒化された原液４は、ミクロンオーダーの粒径の微細液滴４ａとなって造粒容器１０の乾燥室１０ａ内に霧状に噴出される。
【００１４】
送気管９には洗浄用溶媒供給部１７が接続されており、必要時に洗浄用溶媒供給部１７を駆動することにより、送気管９を介して微粒化ノズル７内には洗浄用溶媒が噴射される。これにより、微粒化ノズル７内のスロート部２２ｃやダイバージェント部２２ｄなど（図２参照）の内壁面に堆積した付着物を洗浄除去することができる。
【００１５】
熱風発生部１１はエアブロア１３およびヒータ１４を備えており、エア供給源１２から供給される空気はエアブロア１３によってヒータ１４に送られる。そしてヒータ１４によって所定温度まで昇温した加熱空気は、熱風供給管１５を介して造粒容器１０の乾燥室１０ａ内に送り込まれる。この加熱空気によって微粒化ノズル７から噴霧された微細液滴４ａが乾燥室１０ａ内で加熱されることにより、微細液滴４ａの溶媒成分が気化して、原液４中の固形成分が粒子化される。粒子化された微粒状の製品は、造粒容器１０の下部に接続された製品回収部１６によって回収される。上記構成において、造粒容器１０および熱風発生部１１は、噴霧された微細液滴４ａを造粒容器１０内に収容して加熱することにより、原液４の溶媒成分を気化させて微細液滴を粒子化する粒子化手段を構成する。
【００１６】
排気部１８はサイクロン機構２０，エアブロア２１を備えており、エアブロア２１を駆動することにより、乾燥室１０ａ内の微細な固体粒子を含んだ空気は、排気管１９を介してサイクロン機構２０に吸引される。そしてサイクロン機構２０内において空気内の固体粒子が気体から分離回収され、固体が分離された後の空気はエアブロア２１によって上方から排気される。
【００１７】
次に図２を参照して、微粒化ノズル７の構造および機能を説明する。図２に示すように、微粒化ノズル７は円筒形状のノズル本体部７ａを主体としており、ノズル本体部７ａには長手方向に貫通して内部流路孔２２が形成されている。内部流路孔２２の上流側は、送気管９が接続されて圧縮空気（矢印ａ）が導入される導入部２２ａとなっている。
【００１８】
導入部２２ａの下流側には、内部流路孔２２の流路径が流れ方向に沿って絞られたコンバージェント部２２ｂ、流路径が最も小さく絞られたスロート部２２ｃ、流路径が拡大するダイバージェント部２２ｄおよび流路径が漸増する加速部２２ｅが圧縮空気の流れ方向に順次設けられている。加速部２２ｅがノズル本体部７ａの端部に到達した開口は、微細液滴４ａを含む噴流を噴射する噴射口７ｂとなっている。
【００１９】
上述構成の微粒化ノズル７は、コンバージェント部２２ｂ、スロート部２２ｃおよびダイバージェント部２２ｄを有するラバールノズルを形成している。このラバールノズルは、公知技術である特性曲線法を用いて、圧縮気体を適切に断熱膨張させ原液４を微粒化して低温に冷却可能な形状に設計（解析）される。ノズル本体部７ａはＰＴＦＥ樹脂などの樹脂や金属で形成されており、一体成形あるいは適宜分割して成形されたものを一体化して製作される。スロート部２２ｃの直径は例えば３〜１０ｍｍの範囲から適宜設定され、スロート部２２ｃから噴射口７ｂまでの距離は、例えば１００〜３００ｍｍの範囲で圧縮空気を加速するのに十分な距離に設定される。
【００２０】
すなわち圧縮空気は、スロート部２２ｃで音速程度の流速となるように圧力が調整された後、亜音速（例えば５０ｍ／ｓｅｃ程度）でコンバージェント部２２ｂに供給され、コンバージェント部２２ｂで加速されてスロート部２２ｃで音速（３３０ｍ／ｓｅｃ程度）となり、ダイバージェント部２２ｄでさらに加速されて、例えば４００〜５００ｍ／ｓｅｃ程度の超音速まで加速される。スロート部２２ｃの上流側には、原液４を圧縮空気の流れと同方向に吐出する液供給管２３が設けられている。ここで原液４は予め設定された規定量で原液供給管５ｂを介して供給される。供給された原液４は、液供給管２３の先端部の吐出口２３ａから吐出されて微小な微細液滴４ａとなり、圧縮空気とともに下流側へ高速で流動する。
【００２１】
液供給管２３の吐出口２３ａは、スロート部２２ｃの近傍且つ内部流路孔２２の内側壁面から離れた位置、例えばスロート部２２ｃの中心から上流方向および下流方向にそれぞれスロート部２２ｃの内径の５倍の長さの範囲以内である吐出口配置範囲内に配置される。このように、液供給管２３の吐出口をノズル本体部７ａの内側壁面から離れたスロート部２２ｃの近傍に配置することにより、吐出された原液４が微粒化した微細液滴４ａがノズル本体部７ａの内側壁面に形成される境界層領域の影響を受けにくくなり、これにより微細液滴４ａの速度低下を抑えて十分に加速することができる。
【００２２】
なお、液供給管２３の吐出口２３ａの位置については、スロート部２２ｃの下流側に設けることが望ましい。スロート部２２ｃの上流側に吐出口２３ａを設けると、吐出口２３ａから吐出された原液４の微細液滴４ａがスロート部２２ｃの内壁面に付着しやすく、微粒化ノズル７を連続して稼働させる過程において付着物が堆積して圧縮空気や微細液滴４ａの流動を妨げ微粒化効率を低下させる一因となるからである。
【００２３】
本実施の形態においては、吐出口２３ａをスロート部２２ｃの下流側に配置して内壁面への液滴付着を極力防止するとともに、前述のように送気管９に接続された洗浄用溶媒供給部１７（図１）から、送気管９を介して所定インターバルで微粒化ノズル７内に洗浄用の溶媒を噴射することにより、スロート部２２ｃ、ダイバージェント部２２ｄ、加速部２２ｅなどの内壁面に堆積した付着物を除去するようにしている。これにより堆積した付着物によって圧縮空気や微細液滴４ａの流動が妨げられることがなく、安定した微粒化効率を確保することができる。洗浄用溶媒供給部１７および送気管９は、微粒化ノズル７の内部に堆積した付着物を洗浄除去するノズル付着物除去手段となっている。
【００２４】
微粒化ノズル７内における噴流の加速過程について説明する。導入部２２ａに駆動エアとして設定圧（例えば０．５ＭＰａ）で供給された圧縮空気の流れは、まずコンバージェント部２２ｂによって加速され（矢印ｂ）、音速程度の流速でスロート部２２ｃを通過する。そしてスロート部２２ｃからダイバージェント部２２ｄ内に移動することにより圧力が低下してさらに加速され（矢印ｃ）る。そして液供給管２３の吐出口２３ａから吐出され圧縮空気の流れによって微粒化した微細液滴４ａは、徐々に拡径する加速部２２ｅ内で加速されながら下流側へ高速で流動し（矢印ｄ）、微粒化ノズル７の噴射口７ｂから外部へ噴射される（矢印ｅ）。加速部２２ｅにおける拡径度合いは、内部流路孔２２の内側壁面付近に形成される境界層領域の厚みを考慮して決定される。
【００２５】
一般に流体の円管内流れにおいては、管内壁面付近で流れの状態が変化する境界層が形成され、この境界層領域では流速が低下する。そして管内径が一定の円管内流れの場合には、管出口付近で境界層領域が拡がり、この結果流れの中心付近での流速の低下が生じる。これに対し、この境界層領域を考慮して流れ方向に徐々に拡径した加速部２２ｅを設けることにより、境界層領域における流速低下の影響を抑えることができ、噴射口７ｂ付近でも高速の流れを広い範囲で確保できるようになっている。
【００２６】
次に図３を参照して、微粒化ノズル７による微細液滴４ａの噴霧特性について説明する。図３は、微粒化ノズル７において液供給管２３の吐出口２３ａから吐出され、内部流路孔２２内を流下する圧縮空気によって下流側へ移動する微細液滴４ａの平均粒径Ｄと平均速度Ｖのノズル軸方向の距離Ｌ（吐出口２３ａの位置をＬ＝０とする。）に対する変化を示している。前述のように、内部流路孔２２内に供給されて流下する圧縮空気の流速は、スロート部２２ｃにおいて音速域となり、ダイバージェント部２２ｄ、加速部２２ｅによってさらに超音速域に加速され、噴射口７ｂの手前にて最大速度に到達する。そして噴射口７ｂから外部へ噴射された後は、圧縮空気の流速は周囲空気を巻き込むことにより急激に低下する。
【００２７】
また微細液滴４ａは、吐出口２３ａから吐出された後、内部流路孔２２内を流下する過程で加速されるとともに、流動する圧縮空気と微細液滴４ａとの速度差によって生じる駆動力によって微粒化される。したがって、微細液滴４ａの平均速度Ｖが漸増するダイバージェント部２２ｄ、加速部２２ｅの範囲では、微細液滴４ａには微粒化作用が継続して働き、これにより平均粒径Ｄは徐々に小さくなる。さらに、圧縮空気が噴射口７ｂから外部へ噴射されると周囲の空気を巻き込むことによって圧縮空気の流速は急激に減速するため、この減速による微細液滴４ａと周囲空気との速度差によって微細液滴４ａには微粒化作用が働き、平均粒径Ｄはさらに小さくなる。
【００２８】
図４は、微粒化ノズル７による噴霧において、位相レーザドップラ粒子分析計を用いて微細液滴４ａの粒径を計測し、計測結果より得られる粒径分布をヒストグラムの形で示したものである。なおこの計測における噴霧条件は、圧縮空気の流量Ｑａが５３０ＮＬ／ｍｉｎ．原液４の流量Ｑｗが０．１Ｌ／ｍｉｎ．であって、気液比は５３００となっている。噴霧のための微粒化ノズル７としては、ノズル長さ１５０ｍｍのものを使用した。
【００２９】
ここで図４（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は、それぞれ図３に示すＡ，Ｂ，Ｃの３位置（Ｌ＝２５，１６０，２５０ｍｍ）における平均粒径Ｄ［μｍ］の分布を、各平均粒径Ｄ毎のＣｏｕｎｔｓ Ｐｅｒｃｅｎｔ［％］で示したものである。図４（ａ）に示すように、吐出口２３ａから微細液滴４ａが吐出された後にＬ＝２５ｍｍの位置に到達した状態では、微細液滴４ａの微粒化はあまり進行しておらず、また平均粒径Ｄは大きくばらついている。すなわち、図４（ｄ）に示すように、Ｌ＝２５ｍｍの位置では、平均粒径Ｄは２０μｍであり、平均粒径Ｄのばらつきを示す標準偏差σは１８．５μｍとなっている。
【００３０】
図４（ｂ）は、吐出口２３ａからＬ＝１６０ｍｍの位置に到達した状態の、微細液滴４ａの粒径分布を示している。ここでは、微細液滴４ａはダイバージェント部２２ｄ、スロート部２２ｃを流下する圧縮気体によって加速されていることから、図４（ｄ）に示すように、平均粒径Ｄ、標準偏差σともに大幅に減少してそれぞれ１１．０μｍ、５．５μｍとなっており、微粒化および粒径の均一化が並行して進行していることがわかる。
【００３１】
さらに図４（ｃ）は、吐出口２３ａからＬ＝２５０ｍｍの位置、すなわち噴射口７ｂから噴射された後における微細液滴４ａの粒径分布を示している。ここでは、前述のように噴流が周囲の空気を巻き込んで減速することによって微細液滴４ａとの間に速度差が生じ、さらに微粒化および粒径の均一化が進行する。これにより、図４（ｄ）に示すように、平均粒径Ｄ、標準偏差σともにさらに減少して、それぞれ４．７μｍ、４．１μｍとなっている。
【００３２】
このように、本実施の形態に示す構成を有する微粒化ノズル７は、造粒対象の原材料を含む原液４を、いわゆるシングルミクロンオーダーの粒度の微細液滴４ａまで微粒化することができる。さらに、微粒化ノズル７の内部流路孔２２内を流下する圧縮空気は、特性曲線法を用いて適切な形状に形成されたダイバージェント部２２ｄ、スロート部２２ｃによって均一に加速された状態で噴射口７ｂから噴射されることから、微細液滴４ａに働く微粒化作用も均一なものとなる。したがって、最終的に微粒化によって生成された微細液滴４ａは、粒径分布が極めてシャープで、粒径のばらつきの少ないものとなる。具体数値で表すと、前述の実測結果に示すように、平均粒径Ｄ、標準偏差σともに５μｍ以下の粒度分布を有する微細液滴４ａを生成することが可能となっている。
【００３３】
このような噴霧特性を有する微粒化ノズル７を、噴霧造粒の分野に適用することにより、以下に説明するような優れた効果を得る。すなわち、前述構成の微粒化ノズル７を用いることにより、従来技術と比較して粒径のばらつきの少ない微細液滴４ａが得られ、したがってこのような微細液滴４ａを固化させて製造された固体粒子も粒径のばらつきが少ない。これにより、製造された一次製品としての固体粒子を製品化する過程で、許容粒径範囲内の固体粒子のみを選別する分級操作において廃却される固体粒子の量を大幅に減少させて、製品歩留まりを向上させることができる。
【００３４】
次に図５を参照して、ノズル本体部７ａの下流側の端部に設けられた噴射口７ｂから造粒容器１０内に噴霧される微細液滴４ａの噴射範囲を３次元的に拡散させる噴霧拡散手段について説明する。本実施の形態に示す微粒化ノズル７は、圧縮空気を超音速域まで加速して微細液滴４ａとともに噴射する構成となっていることから、噴射口７ｂから噴射された後も直進性が高く、乾燥室１０ａ内で熱によって微細液滴４ａ中の溶媒を効率よく気化させる上では、必ずしも好ましくない噴霧形態となっている。このため本実施の形態に示す噴霧造粒装置１においては、噴射口７ｂから直線的に噴射される微細液滴４ａを３次元的に拡散させて、乾燥室１０ａ内で極力均一に分布させ、熱風発生部１１から供給される熱風による溶媒の蒸発を効率的に行うようにしている。
【００３５】
図５において、造粒容器１０の頂部１０ｂには、球面状の凹部を有する球面ハウジング３０ａに球状の摺動部材３０ｂを組み合わせた球面軸受け３０を介して、微粒化ノズル７が装着されている。これにより、ノズル本体部７ａの軸方向の軸線７ｃは、摺動部材３０ｂの中心を不動点として垂直軸廻りに歳差運動（矢印ｆ）が可能となっている。歳差運動機構３２はモータ駆動によって軸線７ｃを歳差運動させる機構を備えており、歳差運動機構３２を駆動することにより、ノズル本体部７ａは垂直軸廻りの歳差運動を行う。
【００３６】
これにより、噴射口７ｂから噴霧される微細液滴４ａの噴射範囲Ｒは、歳差運動による歳差角αに相当する範囲だけ３次元的に拡散する。したがって噴霧された微細液滴４ａは乾燥室１０ａ内において広い範囲に拡散し、微細液滴４ａ中の溶媒の蒸発が促進される。このように、微粒化ノズル７から噴霧される微細液滴４ａの噴射範囲を３次元的に拡散させることにより、乾燥室１０ａ内において微細液滴４ａに含まれる溶媒成分を効率よく気化させることができ、微粒化プロセスにおける生産性を向上させることが可能となっている。図５に示す球面軸受け３０、歳差運動機構３２は、ノズル本体部７ａに垂直軸廻りの歳差運動を行わせることにより、微細液滴４ａの噴射範囲を３次元的に拡散させる第１の手段を構成する。なお、歳差運動機構３２の形態としては、モータ駆動以外にもバイブレータによる振動を駆動源とするものなど、各種の駆動方式を用いることができる。
【００３７】
次に図６を参照して、上述構成の微粒化ノズル７を備えた噴霧造粒装置１による噴霧造粒方法について説明する。この噴霧造粒方法は、溶媒に原材料を溶解または懸濁させた原液４を微粒化ノズル７によって微細液滴化して造粒容器１０内に噴霧することにより、微細粒子を製造するものである。まず図６（ａ）に示すように、円形断面のスロート部２２ｃの上流側および下流側に流れ方向に縮径するコンバージェント部２２ｂおよび流れ方向に拡径するダイバージェント部２２ｄがそれぞれ設けられたノズル本体部７ａの上流側から圧縮気体を供給する（矢印ｇ）。そしてこの圧縮気体はコンバージェント部２２ｂを通過する際に加速され（矢印ｈ）、スロート部２２ｃで圧縮気体の流速（矢印ｉ）は音速となる（第１工程）。
【００３８】
次いで図６（ｂ）に示すように、ノズル本体部７ａの内側壁面から離れたスロート部２２ｃの下流側に配置された液供給管２３の吐出口２３ａから、原液供給部２（原液供給手段）から供給された原液４を、ノズル本体部７ａに供給される圧縮気体の流れと同方向に吐出する（第２工程）。そして図６（ｃ）に示すように、ダイバージェント部２２ｄ、加速部２２ｅでの圧縮空気の流れ（矢印ｊ）により、吐出された原液４を霧状の微細液滴４ａに微粒化する（第３工程）。
【００３９】
次いで図６（ｄ）に示すように、微粒化された霧状の微細液滴４ａを、微粒化ノズル７の下流側の端部に設けられた噴射口７ｂから造粒容器１０の乾燥室１０ａ内に噴霧して（矢印ｋ）、さらに微細液滴４ａの噴射範囲を図５に示す噴霧拡散手段によって３次元的に拡散させる（第４工程）。そして乾燥室１０ａ内で拡散した微細液滴４ａを、熱風発生部１１から送り込まれる熱風によって加熱して微細液滴４ａの溶媒成分を気化させることにより、微細液滴４ａを粒子化して微細粒子４ａ＊とする（第５工程）。この粒子化の過程において、噴射口７ｂから噴霧された微細液滴４ａは乾燥室１０ａ内において拡散されていることから、溶媒成分の気化を効率よく行うことが可能となっている。
【００４０】
なお噴霧拡散手段の構成例としては、図５に示す構成のみならず、以下に説明するような各種の構成を用いることができる。まず図７は、噴射口７ｂから噴射される微細液滴４ａに対して、エアブロー管３３の下端部に設けられたノズル３３ａによって圧縮気体を噴射して噴射範囲Ｒを拡散させる第２の手段の例を示している。ここでは、複数のエアブロー管３３を造粒容器１０の頂部１０ｂから下方に延出させて、ノズル本体部７ａを周囲から囲むように配置する。エアブロー管３３の個数、ノズル３３ａから噴射される圧縮空気の圧力・流量および噴射方向は、噴射口７ｂから噴霧された微細液滴４ａが所望の噴射範囲Ｒに拡散するよう、試行テスト結果に基づいて適宜設定する。
【００４１】
図７に示す例では、噴射口７ｂの外部に位置するノズル３３ａから拡散用の圧縮空気を噴射する例を示したが、ノズル本体部７ａ自体にエアブロー管３３の機能を内蔵させて噴射口７ｂ近傍の内側壁面にノズル孔を設け、噴射口７ｂから噴霧される微細液滴４ａに対してこのノズル孔から拡散用の圧縮空気を噴射するようにしてもよい。
【００４２】
次に図８は、噴射口７ｂからの微細液滴４ａの噴射経路に拡散部材３４を配設し、噴射された微細液滴４ａを拡散部材３４に衝突させることによって噴射範囲Ｒを拡散させる第３の手段の例を示している。ここでは、垂直な軸部材３４ｂに螺旋翼３４ａを設けた形状の拡散部材３４を噴射口７ｂの直下に配置するようにしている。噴射口７ｂから直下方向に噴霧された微細液滴４ａが螺旋翼３４ａに衝突することにより、微細液滴４ａには斜め下方方向への速度成分が付与され、これにより微細液滴４ａの噴射範囲Ｒが拡散される。このとき、軸部材３４ｂを回転させる回転駆動機構を設け、拡散部材３４を軸部材３４ｂ廻りに回転させるようにすれば、より良好な拡散効果を得ることができる。
【００４３】
また図９は、ノズル本体部７ａにおいて噴射口７ｂの内周面に螺旋溝３６ｂを形成し、噴射口７ｂから噴射される噴流が螺旋溝３６ｂに沿って流れることにより、微細液滴４ａの噴射範囲Ｒを拡散させる第４の手段の例を示している。ここでは、ノズル本体部７ａの下端部に噴射口７ｂとして機能する噴射ブロック３６を設け、噴射ブロック３６の内周面３６ａに螺旋溝３６ｂを形成するようにしている。ノズル本体部７ａ内を流下する微細液滴４ａを含んだ圧縮空気のうち、内周面３６ａに沿って流れる流体層には螺旋溝３６ｂによって回転運動を含む速度成分が付与される。これにより噴射口７ｂから噴霧された微細液滴４ａは螺旋状に拡散しながら流動し、微細液滴４ａの噴射範囲Ｒが拡散される。
【００４４】
上記説明したように、本発明に示す噴霧増粒装置および噴霧造粒方法は、原液４を噴霧することにより微細粒子４ａ＊を製造する噴霧造粒において、原液４を微細液滴化して霧状に噴出させる微粒化ノズル７として、円形断面のスロート部２２ｃの上流側および下流側に流れ方向に縮径するコンバージェント部２２ｂおよび流れ方向に拡径するダイバージェント部２２ｄがそれぞれ設けられたノズル本体部７ａと、このノズル本体部７ａに上流側から供給される圧縮気体の流れと同方向に原液４を吐出する液供給管２３とを有し、液供給管２３の吐出口２３ａがノズル本体部７ａの内側壁面から離れたスロート部２２ｃの下流側に配置され、圧縮気体がスロート部２２ｃで音速となる特性を有するラバールノズルを採用するようにしたものである。
【００４５】
このような構成により、噴霧される微細液滴４ａの粒径の均一度を高めることができ、一次製品から許容粒径範囲の微細粒子を選別する分級操作を簡略化することが可能となる。これにより、製品歩留まりを向上させ設備費用を低減して生産性を向上させることができる。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
本発明の噴霧造流装置および噴霧造粒方法は、製品歩留まりを向上させ設備費用を低減して生産性を向上させることができるという効果を有し、溶媒に原材料を溶解または懸濁させた原液から微細粒子を製造する分野において有用である。
【符号の説明】
【００４７】
１ 噴霧造粒装置
２ 原液供給部
４ 原液
７ 微粒化ノズル
７ａ ノズル本体部
７ｂ 噴射口
１０ 造粒容器
１０ａ 乾燥室
１１ 熱風発生部
１７ 洗浄用溶媒供給部
１８ 排気部
２２ 内部流路孔
２２ａ 導入部
２２ｂ コンバージェント部
２２ｃ スロート部
２２ｄ ダイバージェント部
２２ｅ 加速部
２３ 液供給管
２３ａ 吐出口
３０ 球面軸受け
３２ 歳差運動機構
３３ エアブロー管
３４ 拡散部材
３６ 噴射ブロック
３６ｂ 螺旋溝
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶媒に原材料を溶解または懸濁させた原液を噴霧することにより微細粒子を製造する噴霧造粒装置および噴霧造粒方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
固形の原材料を粒子に加工する造粒技術として、溶媒に原材料を溶解または懸濁させた原液を噴霧することにより微細粒子を製造する噴霧造粒が知られている。この噴霧造粒は、原液を微細液滴にして加熱雰囲気中に噴霧することにより、微細液滴を直接固形の粒子に変化させるものであり、中間操作を必要とすることなく、製品としての粒子を得ることができるという利点を有している。このような噴霧造粒においては、原液を微細液滴として噴霧するために、従来より各種の２流体ノズルが用いられている（例えば特許文献１参照）。この特許文献例に示す先行技術においては、液体および気体をそれぞれ個別の円環状のスリットから高速薄膜流として噴射することにより気液混合のジェット流を生成させ、さらにこれらのジェット流を集束させることにより液滴を相互に衝突させて微粒化するようにしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−６８６６０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
近年、医薬品などを製造するケミカル業界や電子部品製造業界など様々な産業分野において、μｍオーダ以下の粒径のナノ粒子を含めて微細粒子が広く用いられるようになっている。このような微細粒子は用途においてそれぞれ所望の粒径が異なることから、噴霧造粒に用いられる噴霧用の微粒化ノズルには、所望の粒径に対応した液滴サイズの微細液滴を効率よく生成可能な特性を有していることが求められる。
【０００５】
しかしながら、前述の特許文献に示す先行技術例を含め、従来の噴霧乾燥装置などの噴霧造粒に用いられる微粒化ノズルにおいては、液滴生成のための構成に起因して、生成される液滴を特定の粒径範囲に限定することが困難であるという問題があった。すなわち従来より液滴の微粒化に用いられている微粒化ノズルは、噴射された液滴を衝突させることにより微粒化を行う方式であることから、生成された液滴の粒径は衝突の際の種々な条件によって本質的にばらつき、噴霧される液滴の粒度分布は広いばらつき範囲を有するものとなる。
【０００６】
このため従来の噴霧造粒においては、液滴を粒子化した一次製品から所望の粒径範囲の粒子のみを選別して取り出す分級操作を必要としていた。この結果、所望の粒径範囲からはみ出して棄却される不用粒子が発生して製品歩留まりを低下させるとともに、噴霧造粒工程における処理プロセスが複雑化して設備コストが増大することとなっていた。このように、従来の噴霧造粒においては、噴霧に用いられるノズルの特性に起因して、製品歩留まりが低く且つ高コストの設備を必要として生産性を向上させることが困難であるという課題があった。
【０００７】
そこで本発明は、製品歩留まりを向上させ設備費用を低減して生産性を向上させることができる噴霧造粒装置および噴霧造粒方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の噴霧造粒装置は、溶媒に原材料を溶解または懸濁させた原液を噴霧することにより微細粒子を製造する噴霧造粒装置であって、前記原液を供給する原液供給手段と、供給された原液を微細液滴化して霧状に噴出させる微粒化ノズルと、前記噴霧された微細液滴を造粒容器内に収容して加熱することにより前記溶媒成分を気化させて微細液滴を粒子化する粒子化手段とを備え、前記微粒化ノズルは、円形断面のスロート部の上流側および下流側に流れ方向に縮径するコンバージェント部および流れ方向に拡径するダイバージェント部がそれぞれ設けられたノズル本体部と、このノズル本体部に上流側から供給される圧縮気体の流れと同方向に前記原液を吐出する液供給管とを有し、前記液供給管の吐出口が前記ノズル本体部の内側壁面から離れた前記スロート部の下流側に配置され、前記圧縮気体が前記スロート部で音速となる特性を有し、さらに前記ノズル本体部の下流側の端部に設けられた噴射口から前記造粒容器内に噴霧される微細液滴の噴射範囲を３次元的に拡散させる噴霧拡散手段を備えた。
【０００９】
本発明の噴霧造粒方法は、溶媒に原材料を溶解または懸濁させた原液を微粒化ノズルによって微細液滴化して造粒容器内に噴霧することにより微細粒子を製造する噴霧造粒方法であって、円形断面のスロート部の上流側および下流側に流れ方向に縮径するコンバージェント部および流れ方向に拡径するダイバージェント部がそれぞれ設けられたノズル本体部の上流側から圧縮気体を供給して前記スロート部で圧縮気体の流速を音速とする第１工程と、前記ノズル本体部の内側壁面から離れた前記スロート部の下流側に配置された液供給管の吐出口から、原液供給手段から供給された前記原液を前記ノズル本体部に供給される圧縮気体の流れと同方向に吐出する第２工程と、前記ダイバージェント部での圧縮空気の流れにより、前記吐出された原液を霧状の微細液滴に微粒化する第３工程と、前記霧状の微細液滴を前記微粒化ノズルの下流側の端部に設けられた噴射口から前記造粒容器内に噴霧して噴射範囲を３次元的に拡散させる第４工程と、前記微細液滴を加熱して前記溶媒成分を気化させることにより前記微細液滴を粒子化する第５工程とを含む。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、原液を噴霧することにより微細粒子を製造する噴霧造粒において、原液を微細液滴化して霧状に噴出させる微粒化ノズルとして、円形断面のスロート部の上流側および下流側に流れ方向に縮径するコンバージェント部および流れ方向に拡径するダイバージェント部がそれぞれ設けられたノズル本体部と、このノズル本体部に上流側から供給される圧縮気体の流れと同方向に原液を吐出する液供給管とを有し、液供給管の吐出口がノズル本体部の内側壁面から離れたスロート部の下流側に配置され、圧縮気体がスロート部で音速となる特性を有するラバールノズルを採用することにより、噴霧される微細液滴の粒径の均一度を高めることができ、製品歩留まりを向上させ設備費用を低減して生産性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の一実施の形態の噴霧造粒装置の構成を示すブロック図
【図２】本発明の一実施の形態の噴霧造粒装置に用いられる微粒化ノズルの構造および機能を示す断面図
【図３】本発明の一実施の形態の噴霧造粒装置に用いられる微粒化ノズルの噴霧特性の説明図
【図４】本発明の一実施の形態の噴霧造粒装置に用いられる微粒化ノズルの微粒化特性を示すグラフ
【図５】本発明の一実施の形態の噴霧造粒装置における噴霧拡散手段の構成説明図
【図６】本発明の一実施の形態の噴霧造粒方法の工程説明図
【図７】本発明の一実施の形態の噴霧造粒装置における噴霧拡散手段の構成説明図
【図８】本発明の一実施の形態の噴霧造粒装置における噴霧拡散手段の構成説明図
【図９】本発明の一実施の形態の噴霧造粒装置における噴霧拡散手段の構成説明図
【発明を実施するための形態】
【００１２】
次に本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。まず図１を参照して、噴霧造粒装置１の構成を説明する。噴霧造粒装置１は、溶媒に原材料を溶解または懸濁させた原液を噴霧することにより、微細粒子を製造する機能を有するものである。ここで、造粒操作の対象となる原液の具体例としては、溶媒としての水に原材料として硫酸カリウムもしくはシリカ粒子を溶解または懸濁させた液体があげられる。もちろんその他の種々の溶媒、原材料についても、本発明の適用対象とすることができる。
【００１３】
図１において、噴霧造粒装置１は、原液供給部２、微粒化ノズル７、造粒容器１０、熱風発生部１１および排気部１８より構成される。原液供給部２（原液供給手段）は、造粒の対象となる原材料物質を含有した原液４を貯留する貯液タンク３を備えている。原液４は原液吸引管５ａを介してポンプ６によって吸引され、原液供給管５ｂを介して所定の供給圧力で、造粒容器１０の頂部１０ｂに装着された微粒化ノズル７に供給される。微粒化ノズル７は、エア供給源８から送気管９を介して送給される圧縮空気によって、原液供給部２から供給された原液４を微細液滴化する機能を有している。微粒化ノズル７によって微粒化された原液４は、ミクロンオーダーの粒径の微細液滴４ａとなって造粒容器１０の乾燥室１０ａ内に霧状に噴出される。
【００１４】
送気管９には洗浄用溶媒供給部１７が接続されており、必要時に洗浄用溶媒供給部１７を駆動することにより、送気管９を介して微粒化ノズル７内には洗浄用溶媒が噴射される。これにより、微粒化ノズル７内のスロート部２２ｃやダイバージェント部２２ｄなど（図２参照）の内壁面に堆積した付着物を洗浄除去することができる。
【００１５】
熱風発生部１１はエアブロア１３およびヒータ１４を備えており、エア供給源１２から供給される空気はエアブロア１３によってヒータ１４に送られる。そしてヒータ１４によって所定温度まで昇温した加熱空気は、熱風供給管１５を介して造粒容器１０の乾燥室１０ａ内に送り込まれる。この加熱空気によって微粒化ノズル７から噴霧された微細液滴４ａが乾燥室１０ａ内で加熱されることにより、微細液滴４ａの溶媒成分が気化して、原液４中の固形成分が粒子化される。粒子化された微粒状の製品は、造粒容器１０の下部に接続された製品回収部１６によって回収される。上記構成において、造粒容器１０および熱風発生部１１は、噴霧された微細液滴４ａを造粒容器１０内に収容して加熱することにより、原液４の溶媒成分を気化させて微細液滴を粒子化する粒子化手段を構成する。
【００１６】
排気部１８はサイクロン機構２０，エアブロア２１を備えており、エアブロア２１を駆動することにより、乾燥室１０ａ内の微細な固体粒子を含んだ空気は、排気管１９を介してサイクロン機構２０に吸引される。そしてサイクロン機構２０内において空気内の固体粒子が気体から分離回収され、固体が分離された後の空気はエアブロア２１によって上方から排気される。
【００１７】
次に図２を参照して、微粒化ノズル７の構造および機能を説明する。図２に示すように、微粒化ノズル７は円筒形状のノズル本体部７ａを主体としており、ノズル本体部７ａには長手方向に貫通して内部流路孔２２が形成されている。内部流路孔２２の上流側は、送気管９が接続されて圧縮空気（矢印ａ）が導入される導入部２２ａとなっている。
【００１８】
導入部２２ａの下流側には、内部流路孔２２の流路径が流れ方向に沿って絞られたコンバージェント部２２ｂ、流路径が最も小さく絞られたスロート部２２ｃ、流路径が拡大するダイバージェント部２２ｄおよび流路径が漸増する加速部２２ｅが圧縮空気の流れ方向に順次設けられている。加速部２２ｅがノズル本体部７ａの端部に到達した開口は、微細液滴４ａを含む噴流を噴射する噴射口７ｂとなっている。
【００１９】
上述構成の微粒化ノズル７は、コンバージェント部２２ｂ、スロート部２２ｃおよびダイバージェント部２２ｄを有するラバールノズルを形成している。このラバールノズルは、公知技術である特性曲線法を用いて、圧縮気体を適切に断熱膨張させ原液４を微粒化して低温に冷却可能な形状に設計（解析）される。ノズル本体部７ａはＰＴＦＥ樹脂などの樹脂や金属で形成されており、一体成形あるいは適宜分割して成形されたものを一体化して製作される。スロート部２２ｃの直径は例えば３〜１０ｍｍの範囲から適宜設定され、スロート部２２ｃから噴射口７ｂまでの距離は、例えば１００〜３００ｍｍの範囲で圧縮空気を加速するのに十分な距離に設定される。
【００２０】
すなわち圧縮空気は、スロート部２２ｃで音速程度の流速となるように圧力が調整された後、亜音速（例えば５０ｍ／ｓｅｃ程度）でコンバージェント部２２ｂに供給され、コンバージェント部２２ｂで加速されてスロート部２２ｃで音速（３３０ｍ／ｓｅｃ程度）となり、ダイバージェント部２２ｄでさらに加速されて、例えば４００〜５００ｍ／ｓｅｃ程度の超音速まで加速される。スロート部２２ｃの上流側には、原液４を圧縮空気の流れと同方向に吐出する液供給管２３が設けられている。ここで原液４は予め設定された規定量で原液供給管５ｂを介して供給される。供給された原液４は、液供給管２３の先端部の吐出口２３ａから吐出されて微小な微細液滴４ａとなり、圧縮空気とともに下流側へ高速で流動する。
【００２１】
液供給管２３の吐出口２３ａは、スロート部２２ｃの近傍且つ内部流路孔２２の内側壁面から離れた位置、例えばスロート部２２ｃの中心から上流方向および下流方向にそれぞれスロート部２２ｃの内径の５倍の長さの範囲以内である吐出口配置範囲内に配置される。このように、液供給管２３の吐出口をノズル本体部７ａの内側壁面から離れたスロート部２２ｃの近傍に配置することにより、吐出された原液４が微粒化した微細液滴４ａがノズル本体部７ａの内側壁面に形成される境界層領域の影響を受けにくくなり、これにより微細液滴４ａの速度低下を抑えて十分に加速することができる。
【００２２】
なお、液供給管２３の吐出口２３ａの位置については、スロート部２２ｃの下流側に設けることが望ましい。スロート部２２ｃの上流側に吐出口２３ａを設けると、吐出口２３ａから吐出された原液４の微細液滴４ａがスロート部２２ｃの内壁面に付着しやすく、微粒化ノズル７を連続して稼働させる過程において付着物が堆積して圧縮空気や微細液滴４ａの流動を妨げ微粒化効率を低下させる一因となるからである。
【００２３】
本実施の形態においては、吐出口２３ａをスロート部２２ｃの下流側に配置して内壁面への液滴付着を極力防止するとともに、前述のように送気管９に接続された洗浄用溶媒供給部１７（図１）から、送気管９を介して所定インターバルで微粒化ノズル７内に洗浄用の溶媒を噴射することにより、スロート部２２ｃ、ダイバージェント部２２ｄ、加速部２２ｅなどの内壁面に堆積した付着物を除去するようにしている。これにより堆積した付着物によって圧縮空気や微細液滴４ａの流動が妨げられることがなく、安定した微粒化効率を確保することができる。洗浄用溶媒供給部１７および送気管９は、微粒化ノズル７の内部に堆積した付着物を洗浄除去するノズル付着物除去手段となっている。
【００２４】
微粒化ノズル７内における噴流の加速過程について説明する。導入部２２ａに駆動エアとして設定圧（例えば０．５ＭＰａ）で供給された圧縮空気の流れは、まずコンバージェント部２２ｂによって加速され（矢印ｂ）、音速程度の流速でスロート部２２ｃを通過する。そしてスロート部２２ｃからダイバージェント部２２ｄ内に移動することにより圧力が低下してさらに加速され（矢印ｃ）る。そして液供給管２３の吐出口２３ａから吐出され圧縮空気の流れによって微粒化した微細液滴４ａは、徐々に拡径する加速部２２ｅ内で加速されながら下流側へ高速で流動し（矢印ｄ）、微粒化ノズル７の噴射口７ｂから外部へ噴射される（矢印ｅ）。加速部２２ｅにおける拡径度合いは、内部流路孔２２の内側壁面付近に形成される境界層領域の厚みを考慮して決定される。
【００２５】
一般に流体の円管内流れにおいては、管内壁面付近で流れの状態が変化する境界層が形成され、この境界層領域では流速が低下する。そして管内径が一定の円管内流れの場合には、管出口付近で境界層領域が拡がり、この結果流れの中心付近での流速の低下が生じる。これに対し、この境界層領域を考慮して流れ方向に徐々に拡径した加速部２２ｅを設けることにより、境界層領域における流速低下の影響を抑えることができ、噴射口７ｂ付近でも高速の流れを広い範囲で確保できるようになっている。
【００２６】
次に図３を参照して、微粒化ノズル７による微細液滴４ａの噴霧特性について説明する。図３は、微粒化ノズル７において液供給管２３の吐出口２３ａから吐出され、内部流路孔２２内を流下する圧縮空気によって下流側へ移動する微細液滴４ａの平均粒径Ｄと平均速度Ｖのノズル軸方向の距離Ｌ（吐出口２３ａの位置をＬ＝０とする。）に対する変化を示している。前述のように、内部流路孔２２内に供給されて流下する圧縮空気の流速は、スロート部２２ｃにおいて音速域となり、ダイバージェント部２２ｄ、加速部２２ｅによってさらに超音速域に加速され、噴射口７ｂの手前にて最大速度に到達する。そして噴射口７ｂから外部へ噴射された後は、圧縮空気の流速は周囲空気を巻き込むことにより急激に低下する。
【００２７】
また微細液滴４ａは、吐出口２３ａから吐出された後、内部流路孔２２内を流下する過程で加速されるとともに、流動する圧縮空気と微細液滴４ａとの速度差によって生じる駆動力によって微粒化される。したがって、微細液滴４ａの平均速度Ｖが漸増するダイバージェント部２２ｄ、加速部２２ｅの範囲では、微細液滴４ａには微粒化作用が継続して働き、これにより平均粒径Ｄは徐々に小さくなる。さらに、圧縮空気が噴射口７ｂから外部へ噴射されると周囲の空気を巻き込むことによって圧縮空気の流速は急激に減速するため、この減速による微細液滴４ａと周囲空気との速度差によって微細液滴４ａには微粒化作用が働き、平均粒径Ｄはさらに小さくなる。
【００２８】
図４は、微粒化ノズル７による噴霧において、位相レーザドップラ粒子分析計を用いて微細液滴４ａの粒径を計測し、計測結果より得られる粒径分布をヒストグラムの形で示したものである。なおこの計測における噴霧条件は、圧縮空気の流量Ｑａが５３０ＮＬ／ｍｉｎ．原液４の流量Ｑｗが０．１Ｌ／ｍｉｎ．であって、気液比は５３００となっている。噴霧のための微粒化ノズル７としては、ノズル長さ１５０ｍｍのものを使用した。
【００２９】
ここで図４（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は、それぞれ図３に示すＡ，Ｂ，Ｃの３位置（Ｌ＝２５，１６０，２５０ｍｍ）における平均粒径Ｄ［μｍ］の分布を、各平均粒径Ｄ毎のＣｏｕｎｔｓ Ｐｅｒｃｅｎｔ［％］で示したものである。図４（ａ）に示すように、吐出口２３ａから微細液滴４ａが吐出された後にＬ＝２５ｍｍの位置に到達した状態では、微細液滴４ａの微粒化はあまり進行しておらず、また平均粒径Ｄは大きくばらついている。すなわち、図４（ｄ）に示すように、Ｌ＝２５ｍｍの位置では、平均粒径Ｄは２０μｍであり、平均粒径Ｄのばらつきを示す標準偏差σは１８．５μｍとなっている。
【００３０】
図４（ｂ）は、吐出口２３ａからＬ＝１６０ｍｍの位置に到達した状態の、微細液滴４ａの粒径分布を示している。ここでは、微細液滴４ａはダイバージェント部２２ｄ、スロート部２２ｃを流下する圧縮気体によって加速されていることから、図４（ｄ）に示すように、平均粒径Ｄ、標準偏差σともに大幅に減少してそれぞれ１１．０μｍ、５．５μｍとなっており、微粒化および粒径の均一化が並行して進行していることがわかる。
【００３１】
さらに図４（ｃ）は、吐出口２３ａからＬ＝２５０ｍｍの位置、すなわち噴射口７ｂから噴射された後における微細液滴４ａの粒径分布を示している。ここでは、前述のように噴流が周囲の空気を巻き込んで減速することによって微細液滴４ａとの間に速度差が生じ、さらに微粒化および粒径の均一化が進行する。これにより、図４（ｄ）に示すように、平均粒径Ｄ、標準偏差σともにさらに減少して、それぞれ４．７μｍ、４．１μｍとなっている。
【００３２】
このように、本実施の形態に示す構成を有する微粒化ノズル７は、造粒対象の原材料を含む原液４を、いわゆるシングルミクロンオーダーの粒度の微細液滴４ａまで微粒化することができる。さらに、微粒化ノズル７の内部流路孔２２内を流下する圧縮空気は、特性曲線法を用いて適切な形状に形成されたダイバージェント部２２ｄ、スロート部２２ｃによって均一に加速された状態で噴射口７ｂから噴射されることから、微細液滴４ａに働く微粒化作用も均一なものとなる。したがって、最終的に微粒化によって生成された微細液滴４ａは、粒径分布が極めてシャープで、粒径のばらつきの少ないものとなる。具体数値で表すと、前述の実測結果に示すように、平均粒径Ｄ、標準偏差σともに５μｍ以下の粒度分布を有する微細液滴４ａを生成することが可能となっている。
【００３３】
このような噴霧特性を有する微粒化ノズル７を、噴霧造粒の分野に適用することにより、以下に説明するような優れた効果を得る。すなわち、前述構成の微粒化ノズル７を用いることにより、従来技術と比較して粒径のばらつきの少ない微細液滴４ａが得られ、したがってこのような微細液滴４ａを固化させて製造された固体粒子も粒径のばらつきが少ない。これにより、製造された一次製品としての固体粒子を製品化する過程で、許容粒径範囲内の固体粒子のみを選別する分級操作において廃却される固体粒子の量を大幅に減少させて、製品歩留まりを向上させることができる。
【００３４】
次に図５を参照して、ノズル本体部７ａの下流側の端部に設けられた噴射口７ｂから造粒容器１０内に噴霧される微細液滴４ａの噴射範囲を３次元的に拡散させる噴霧拡散手段について説明する。本実施の形態に示す微粒化ノズル７は、圧縮空気を超音速域まで加速して微細液滴４ａとともに噴射する構成となっていることから、噴射口７ｂから噴射された後も直進性が高く、乾燥室１０ａ内で熱によって微細液滴４ａ中の溶媒を効率よく気化させる上では、必ずしも好ましくない噴霧形態となっている。このため本実施の形態に示す噴霧造粒装置１においては、噴射口７ｂから直線的に噴射される微細液滴４ａを３次元的に拡散させて、乾燥室１０ａ内で極力均一に分布させ、熱風発生部１１から供給される熱風による溶媒の蒸発を効率的に行うようにしている。
【００３５】
図５において、造粒容器１０の頂部１０ｂには、球面状の凹部を有する球面ハウジング３０ａに球状の摺動部材３０ｂを組み合わせた球面軸受け３０を介して、微粒化ノズル７が装着されている。これにより、ノズル本体部７ａの軸方向の軸線７ｃは、摺動部材３０ｂの中心を不動点として垂直軸廻りに歳差運動（矢印ｆ）が可能となっている。歳差運動機構３２はモータ駆動によって軸線７ｃを歳差運動させる機構を備えており、歳差運動機構３２を駆動することにより、ノズル本体部７ａは垂直軸廻りの歳差運動を行う。
【００３６】
これにより、噴射口７ｂから噴霧される微細液滴４ａの噴射範囲Ｒは、歳差運動による歳差角αに相当する範囲だけ３次元的に拡散する。したがって噴霧された微細液滴４ａは乾燥室１０ａ内において広い範囲に拡散し、微細液滴４ａ中の溶媒の蒸発が促進される。このように、微粒化ノズル７から噴霧される微細液滴４ａの噴射範囲を３次元的に拡散させることにより、乾燥室１０ａ内において微細液滴４ａに含まれる溶媒成分を効率よく気化させることができ、微粒化プロセスにおける生産性を向上させることが可能となっている。図５に示す球面軸受け３０、歳差運動機構３２は、ノズル本体部７ａに垂直軸廻りの歳差運動を行わせることにより、微細液滴４ａの噴射範囲を３次元的に拡散させる第１の手段を構成する。なお、歳差運動機構３２の形態としては、モータ駆動以外にもバイブレータによる振動を駆動源とするものなど、各種の駆動方式を用いることができる。
【００３７】
次に図６を参照して、上述構成の微粒化ノズル７を備えた噴霧造粒装置１による噴霧造粒方法について説明する。この噴霧造粒方法は、溶媒に原材料を溶解または懸濁させた原液４を微粒化ノズル７によって微細液滴化して造粒容器１０内に噴霧することにより、微細粒子を製造するものである。まず図６（ａ）に示すように、円形断面のスロート部２２ｃの上流側および下流側に流れ方向に縮径するコンバージェント部２２ｂおよび流れ方向に拡径するダイバージェント部２２ｄがそれぞれ設けられたノズル本体部７ａの上流側から圧縮気体を供給する（矢印ｇ）。そしてこの圧縮気体はコンバージェント部２２ｂを通過する際に加速され（矢印ｈ）、スロート部２２ｃで圧縮気体の流速（矢印ｉ）は音速となる（第１工程）。
【００３８】
次いで図６（ｂ）に示すように、ノズル本体部７ａの内側壁面から離れたスロート部２２ｃの下流側に配置された液供給管２３の吐出口２３ａから、原液供給部２（原液供給手段）から供給された原液４を、ノズル本体部７ａに供給される圧縮気体の流れと同方向に吐出する（第２工程）。そして図６（ｃ）に示すように、ダイバージェント部２２ｄ、加速部２２ｅでの圧縮空気の流れ（矢印ｊ）により、吐出された原液４を霧状の微細液滴４ａに微粒化する（第３工程）。
【００３９】
次いで図６（ｄ）に示すように、微粒化された霧状の微細液滴４ａを、微粒化ノズル７の下流側の端部に設けられた噴射口７ｂから造粒容器１０の乾燥室１０ａ内に噴霧して（矢印ｋ）、さらに微細液滴４ａの噴射範囲を図５に示す噴霧拡散手段によって３次元的に拡散させる（第４工程）。そして乾燥室１０ａ内で拡散した微細液滴４ａを、熱風発生部１１から送り込まれる熱風によって加熱して微細液滴４ａの溶媒成分を気化させることにより、微細液滴４ａを粒子化して微細粒子４ａ＊とする（第５工程）。この粒子化の過程において、噴射口７ｂから噴霧された微細液滴４ａは乾燥室１０ａ内において拡散されていることから、溶媒成分の気化を効率よく行うことが可能となっている。
【００４０】
なお噴霧拡散手段の構成例としては、図５に示す構成のみならず、以下に説明するような各種の構成を用いることができる。まず図７は、噴射口７ｂから噴射される微細液滴４ａに対して、エアブロー管３３の下端部に設けられたノズル３３ａによって圧縮気体を噴射して噴射範囲Ｒを拡散させる第２の手段の例を示している。ここでは、複数のエアブロー管３３を造粒容器１０の頂部１０ｂから下方に延出させて、ノズル本体部７ａを周囲から囲むように配置する。エアブロー管３３の個数、ノズル３３ａから噴射される圧縮空気の圧力・流量および噴射方向は、噴射口７ｂから噴霧された微細液滴４ａが所望の噴射範囲Ｒに拡散するよう、試行テスト結果に基づいて適宜設定する。
【００４１】
図７に示す例では、噴射口７ｂの外部に位置するノズル３３ａから拡散用の圧縮空気を噴射する例を示したが、ノズル本体部７ａ自体にエアブロー管３３の機能を内蔵させて噴射口７ｂ近傍の内側壁面にノズル孔を設け、噴射口７ｂから噴霧される微細液滴４ａに対してこのノズル孔から拡散用の圧縮空気を噴射するようにしてもよい。
【００４２】
次に図８は、噴射口７ｂからの微細液滴４ａの噴射経路に拡散部材３４を配設し、噴射された微細液滴４ａを拡散部材３４に衝突させることによって噴射範囲Ｒを拡散させる第３の手段の例を示している。ここでは、垂直な軸部材３４ｂに螺旋翼３４ａを設けた形状の拡散部材３４を噴射口７ｂの直下に配置するようにしている。噴射口７ｂから直下方向に噴霧された微細液滴４ａが螺旋翼３４ａに衝突することにより、微細液滴４ａには斜め下方方向への速度成分が付与され、これにより微細液滴４ａの噴射範囲Ｒが拡散される。このとき、軸部材３４ｂを回転させる回転駆動機構を設け、拡散部材３４を軸部材３４ｂ廻りに回転させるようにすれば、より良好な拡散効果を得ることができる。
【００４３】
また図９は、ノズル本体部７ａにおいて噴射口７ｂの内周面に螺旋溝３６ｂを形成し、噴射口７ｂから噴射される噴流が螺旋溝３６ｂに沿って流れることにより、微細液滴４ａの噴射範囲Ｒを拡散させる第４の手段の例を示している。ここでは、ノズル本体部７ａの下端部に噴射口７ｂとして機能する噴射ブロック３６を設け、噴射ブロック３６の内周面３６ａに螺旋溝３６ｂを形成するようにしている。ノズル本体部７ａ内を流下する微細液滴４ａを含んだ圧縮空気のうち、内周面３６ａに沿って流れる流体層には螺旋溝３６ｂによって回転運動を含む速度成分が付与される。これにより噴射口７ｂから噴霧された微細液滴４ａは螺旋状に拡散しながら流動し、微細液滴４ａの噴射範囲Ｒが拡散される。
【００４４】
上記説明したように、本発明に示す噴霧増粒装置および噴霧造粒方法は、原液４を噴霧することにより微細粒子４ａ＊を製造する噴霧造粒において、原液４を微細液滴化して霧状に噴出させる微粒化ノズル７として、円形断面のスロート部２２ｃの上流側および下流側に流れ方向に縮径するコンバージェント部２２ｂおよび流れ方向に拡径するダイバージェント部２２ｄがそれぞれ設けられたノズル本体部７ａと、このノズル本体部７ａに上流側から供給される圧縮気体の流れと同方向に原液４を吐出する液供給管２３とを有し、液供給管２３の吐出口２３ａがノズル本体部７ａの内側壁面から離れたスロート部２２ｃの下流側に配置され、圧縮気体がスロート部２２ｃで音速となる特性を有するラバールノズルを採用するようにしたものである。
【００４５】
このような構成により、噴霧される微細液滴４ａの粒径の均一度を高めることができ、一次製品から許容粒径範囲の微細粒子を選別する分級操作を簡略化することが可能となる。これにより、製品歩留まりを向上させ設備費用を低減して生産性を向上させることができる。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
本発明の噴霧造流装置および噴霧造粒方法は、製品歩留まりを向上させ設備費用を低減して生産性を向上させることができるという効果を有し、溶媒に原材料を溶解または懸濁させた原液から微細粒子を製造する分野において有用である。
【符号の説明】
【００４７】
１ 噴霧造粒装置
２ 原液供給部
４ 原液
７ 微粒化ノズル
７ａ ノズル本体部
７ｂ 噴射口
１０ 造粒容器
１０ａ 乾燥室
１１ 熱風発生部
１７ 洗浄用溶媒供給部
１８ 排気部
２２ 内部流路孔
２２ａ 導入部
２２ｂ コンバージェント部
２２ｃ スロート部
２２ｄ ダイバージェント部
２２ｅ 加速部
２３ 液供給管
２３ａ 吐出口
３０ 球面軸受け
３２ 歳差運動機構
３３ エアブロー管
３４ 拡散部材
３６ 噴射ブロック
３６ｂ 螺旋溝
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶媒に原材料を溶解または懸濁させた原液を噴霧することにより微細粒子を製造する噴霧造粒装置であって、
前記原液を供給する原液供給手段と、供給された原液を微細液滴化して霧状に噴出させる微粒化ノズルと、前記噴霧された微細液滴を造粒容器内に収容して加熱することにより前記溶媒成分を気化させて微細液滴を粒子化する粒子化手段とを備え、
前記微粒化ノズルは、円形断面のスロート部の上流側および下流側に流れ方向に縮径するコンバージェント部および流れ方向に拡径するダイバージェント部がそれぞれ設けられたノズル本体部と、このノズル本体部に上流側から供給される圧縮気体の流れと同方向に前記原液を吐出する液供給管とを有し、前記液供給管の吐出口が前記ノズル本体部の内側壁面から離れた前記スロート部の下流側に配置され、前記圧縮気体が前記スロート部で音速となる特性を有し、
さらに前記ノズル本体部の下流側の端部に設けられた噴射口から前記造粒容器内に噴霧される微細液滴の噴射範囲を３次元的に拡散させる噴霧拡散手段を備えたことを特徴とする噴霧造粒装置。
【請求項２】
前記噴霧拡散手段は、前記ノズル本体部に垂直軸廻りの歳差運動を行わせることにより、前記微細液滴の噴射範囲を３次元的に拡散させる第１の手段、前記噴射口から噴射される微細液滴に対して圧縮気体を噴射して噴射範囲を拡散させる第２の手段、前記噴射口からの微細液滴の噴射経路に拡散部材を配設し、噴射された微細液滴を拡散部材に衝突させることによって噴射範囲を拡散させる第３の手段、前記ノズル本体部において前記噴射口の内周面に螺旋溝を形成し、噴射口から噴射される噴流が前記螺旋溝に沿って流れることにより微細液滴の噴射範囲を拡散させる第４の手段のうちのいずれかであることを特徴とする請求項１に記載の噴霧造粒装置。
【請求項３】
溶媒に原材料を溶解または懸濁させた原液を微粒化ノズルによって微細液滴化して造粒容器内に噴霧することにより微細粒子を製造する噴霧造粒方法であって、
円形断面のスロート部の上流側および下流側に流れ方向に縮径するコンバージェント部および流れ方向に拡径するダイバージェント部がそれぞれ設けられたノズル本体部の上流側から圧縮気体を供給して前記スロート部で圧縮気体の流速を音速とする第１工程と、
前記ノズル本体部の内側壁面から離れた前記スロート部の下流側に配置された液供給管の吐出口から、原液供給手段から供給された前記原液を前記ノズル本体部に供給される圧縮気体の流れと同方向に吐出する第２工程と、
前記ダイバージェント部での圧縮空気の流れにより、前記吐出された原液を霧状の微細液滴に微粒化する第３工程と、
前記霧状の微細液滴を前記微粒化ノズルの下流側の端部に設けられた噴射口から前記造粒容器内に噴霧して噴射範囲を３次元的に拡散させる第４工程と、
前記微細液滴を加熱して前記溶媒成分を気化させることにより前記微細液滴を粒子化する第５工程とを含むことを特徴とする噴霧造粒方法。
【請求項１】
溶媒に原材料を溶解または懸濁させた原液を噴霧することにより微細粒子を製造する噴霧造粒装置であって、
前記原液を供給する原液供給手段と、供給された原液を微細液滴化して霧状に噴出させる微粒化ノズルと、前記噴霧された微細液滴を造粒容器内に収容して加熱することにより前記溶媒成分を気化させて微細液滴を粒子化する粒子化手段とを備え、
前記微粒化ノズルは、円形断面のスロート部の上流側および下流側に流れ方向に縮径するコンバージェント部および流れ方向に拡径するダイバージェント部がそれぞれ設けられたノズル本体部と、このノズル本体部に上流側から供給される圧縮気体の流れと同方向に前記原液を吐出する液供給管とを有し、前記液供給管の吐出口が前記ノズル本体部の内側壁面から離れた前記スロート部の下流側に配置され、前記圧縮気体が前記スロート部で音速となる特性を有し、
さらに前記ノズル本体部の下流側の端部に設けられた噴射口から前記造粒容器内に噴霧される微細液滴の噴射範囲を３次元的に拡散させる噴霧拡散手段を備えたことを特徴とする噴霧造粒装置。
【請求項２】
前記噴霧拡散手段は、前記ノズル本体部に垂直軸廻りの歳差運動を行わせることにより、前記微細液滴の噴射範囲を３次元的に拡散させる第１の手段、前記噴射口から噴射される微細液滴に対して圧縮気体を噴射して噴射範囲を拡散させる第２の手段、前記噴射口からの微細液滴の噴射経路に拡散部材を配設し、噴射された微細液滴を拡散部材に衝突させることによって噴射範囲を拡散させる第３の手段、前記ノズル本体部において前記噴射口の内周面に螺旋溝を形成し、噴射口から噴射される噴流が前記螺旋溝に沿って流れることにより微細液滴の噴射範囲を拡散させる第４の手段のうちのいずれかであることを特徴とする請求項１に記載の噴霧造粒装置。
【請求項３】
溶媒に原材料を溶解または懸濁させた原液を微粒化ノズルによって微細液滴化して造粒容器内に噴霧することにより微細粒子を製造する噴霧造粒方法であって、
円形断面のスロート部の上流側および下流側に流れ方向に縮径するコンバージェント部および流れ方向に拡径するダイバージェント部がそれぞれ設けられたノズル本体部の上流側から圧縮気体を供給して前記スロート部で圧縮気体の流速を音速とする第１工程と、
前記ノズル本体部の内側壁面から離れた前記スロート部の下流側に配置された液供給管の吐出口から、原液供給手段から供給された前記原液を前記ノズル本体部に供給される圧縮気体の流れと同方向に吐出する第２工程と、
前記ダイバージェント部での圧縮空気の流れにより、前記吐出された原液を霧状の微細液滴に微粒化する第３工程と、
前記霧状の微細液滴を前記微粒化ノズルの下流側の端部に設けられた噴射口から前記造粒容器内に噴霧して噴射範囲を３次元的に拡散させる第４工程と、
前記微細液滴を加熱して前記溶媒成分を気化させることにより前記微細液滴を粒子化する第５工程とを含むことを特徴とする噴霧造粒方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２０１１−１３１１６８（Ｐ２０１１−１３１１６８Ａ）
【公開日】平成２３年７月７日（２０１１．７．７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−２９３２３０（Ｐ２００９−２９３２３０）
【出願日】平成２１年１２月２４日（２００９．１２．２４）
【出願人】（５９１０６５５４９）福岡県 (121)
【出願人】（０００１７９３２８）リックス株式会社 (33)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年７月７日（２０１１．７．７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年１２月２４日（２００９．１２．２４）
【出願人】（５９１０６５５４９）福岡県 (121)
【出願人】（０００１７９３２８）リックス株式会社 (33)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]