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固体顔料配合物および有機溶剤中のその分散液、その製法およびその使用
説明

固体顔料配合物および有機溶剤中のその分散液、その製法およびその使用

(A)後の適用に相当する濃度より高い濃度で、少なくとも1種の顔料、および
(B)ガラス転移温度>30℃および融点または融点の範囲がその分解温度を下回る、オリゴマーおよびポリマーからなる群から選択される、少なくとも1種の担持材料
を含有し、非連続的に作動する分散装置中で1種または複数種の顔料(A)または1種または複数種の顔料(A)および少なくとも1種の成分(D)を1種または複数種の担持材料(B)の溶融物または1種または複数種の担持材料(B)と少なくとも1種の成分(D)との溶融物中に、0.5〜5時間の間0.1〜1.0kW/kgの入力で分散し、その後混合物(A/B)または(A/B/D)を分散装置から取り出し、冷却し、かつ硬化させることにより製造可能である、固体顔料配合物、その製法およびその使用。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、新規の固体、特に粉末状の顔料配合物に関する。更に、本願発明は有機溶剤中の顔料配合物の新規分散液に関する。更に、本発明は、固体顔料配合物および有機溶剤中のその分散液の新規製法にも関する。特に、本発明は着色粉末、特にプラスチック顆粒および粉末塗料の、および混合システムの製造のための、新規固体の、特に粉末状の顔料配合物およびその有機溶剤中の分散液の使用に関する。
【0002】
粉末塗料およびその製法は、例えばBASF Coatings AGのパンフレット"Pulverlacke fuer industrielle Anwendungen"、2000年1月、または"Coatings Partner, Pulverlack Spezial"、1/2000から公知である。粉末塗料は、熱可塑性粉末塗料または硬化性粉末塗料である、すなわち有利に金属支持体へ粉末の形で適用される、熱硬化性プラスチックの溶融性および硬化性前駆物質である。ここでは一般的に、前記したカタログに記載される粉末塗装装置を使用する。この際、粉末塗料の2つの基本的な利点、すなわち有機溶剤が完全にまたは実質的に存在しないこと、および粉末塗料のオーバースプレーをコーティング過程へ容易にリサイクルできることが示されている。
【0003】
使用する粉末塗装装置および方法と関係なく、粉末塗料は、支持体へ薄層として適用され、溶融され、連続する粉末塗料層が形成され、その後、得られた塗膜を冷却する。硬化性の粉末塗料において、硬化は粉末塗料層の溶融中または溶融後に行われる。硬化のための最低温度は、有利に粉末塗料の溶融範囲を上回り、従って、溶融および硬化は相互に分離している。粘度が比較的低いので、粉末塗料溶融物は、硬化が起こる前の流動性が良好であるという利点を有する。
【0004】
粉末塗料の製造には、多くの工程が含まれ、従って、方法はかなり複雑である。まず、粉末塗料の結合剤を荒く破砕しなければならない。次に、粉末塗料の各成分、例えば結合剤および機能性成分、例えば架橋剤、顔料または典型的な粉末塗料用添加物を相互に混合し、この混合物を特殊な押出機で押し出す。押出物を取り出し、例えば冷却ベルト上で冷却する。押出物の断片を予め分割し、次に細かく粉砕し、篩い分けし(大粒のものは再度ファインミルへ戻す)、その後に得られた粉末塗料を秤量し、梱包する。
【0005】
粉末塗料押出機が分散困難であるかまたは“難分散性の”顔料のための高性能混合装置または分散装置でないために、そのような顔料は粉末塗料中に完全に分散して存在しない。その結果、該当する粉末塗料は場合により実施する色修正工程においてまたは後着色においてすでに修正顔料を添加することなしに、粉末塗料押出機を介して更に通過する際に、まだ十分に分散されていない顔料が更に分散され、このことが付加的に着色力を強めるので、その色調が変化する。この著しく不利な現象は、《tinting strength reserve(着色力リザーブ)》とも呼ばれる(ヨーロッパ特許明細書EP1026212A1、第2頁[0004]参照)。この現象は、特に高い顔料消費および品質に関する問題に導く。
【0006】
このことは、特に透明顔料および効果顔料の場合にあてはまる。
【0007】
顔料粒子が<15nmの時に、着色粉末塗料は透明になる。これらの小さな一次顔料粒子はしかし、強い凝集傾向を有する。この凝集体は特殊なミルを用い多くの労力を費やしてのみ破壊できる。凝集物が粉末塗料中に混在すると、特殊な押出装置を用いても、一般的に、分散の困難な顔料、例えば湿式化学により製造した、透明な酸化鉄顔料、カーボンブラック顔料またはペリレン顔料での透明着色を不均質にならないように製造することはできない。
【0008】
薄片顔料粒子をベースとする効果顔料の場合、粉末塗料中への混合の際に、粒子の大きさおよび形態の変化がしばしば観察される。得られる着色は、液状塗料をベースとする効果顔料で製造される塗装よりも彩色が劣り、輝きや典型的な深いサテン光沢に欠ける。アルミニウム効果顔料は灰色化し、マイカ効果顔料では光学効果が全く見られなくなる。
【0009】
これらの不利な現象は、小さい実験室用押出機で作業する実験室規模の粉末塗料配合を大きな生産用押出機で作業する生産規模に移行する段階で、異なる大きさの押出機はしばしば異なる分散性を有するために大きな問題が生じる。この理由から、粉末塗料の色調の配合の際に、それぞれの使用する顔料の標準着色に基づく顔料配合計算を使用するが、これは著しく制限されかつ非常に大きな誤差を有する。
【0010】
この問題を、後に使用する濃度より高い濃度で顔料が前分散して存在する固体顔料配合物を用いて解決することが試みられている。
【0011】
そのような顔料配合物は、例えば商標名Microlen(R)としてCiba Specialty Chemicals社から提供されている。これは顔料を尿素−アルキド樹脂中に分散して含有する。確かに、Microlen(R)−顔料配合物はダストを形成せずに作業することができ、比較的一定の着色力を示すが、これは使用した尿素−アルキド樹脂が、顔料配合物を混合すべき粉末塗料の元来の成分ではないという欠点を有する。粉末塗料中にはカルボキシ官能性またはヒドロキシ官能性ポリエステル樹脂、エポキシド樹脂またはポリアクリル樹脂が通常使用される。従って、使用した尿素−アルキド樹脂はこの樹脂とは非相容性であり、かつ分離するという危険性を有する。更に、Microlen(R)−顔料配合物の担持材料の、該当する粉末塗料またはこれから製造した粉末塗装の結合剤マトリックスへの化学的結合が不十分であることがある。更に、粉末塗料配合は通常、それぞれの使用目的の要求から得られる特別な特性に対して最適化される。こうして、例えば外装部を塗装するために戸外で使用するべき粉末塗料のためには、特に高い耐候性および光安定性およびUV安定性を有する配合成分のみが使用されるべきである。粉末塗料の多様な使用目的から生じる要求プロファイルは、非常に多様であることがあり、Microlen(R)−顔料配合物の担持材料がそれぞれの要求に十分であり得るということを保証することはできない。
【0012】
更に、固体顔料配合物の製造は国際特許明細書WO95/31507A1およびヨーロッパ特許明細書EP1026212A1からも明らかである。ここでは、水性顔料分散液および水性結合剤分散液を相互に混合し、混合物を噴霧乾燥することを提案している。さらに、得られた顔料配合物を常用の公知方法で別の粉末塗料成分と一緒に処理し、彩色付与する粉末塗料を得ることを提案している。しかし、この方法は効果顔料を用いて実施することがほとんど不可能であるかまたは不可能である。
【0013】
前記方法によればおそらく、着色および/または効果付与粉末塗料の一般的で公知の製造において、顔料の混合を改善することが可能である。しかし、色調および/または光学効果は依然として最初の秤量に依存しており、所定の規格を逸脱した着色および/または効果付与粉末塗料の後からの着色は不可能であるという欠点は克服できていない。
【0014】
ドイツ特許明細書DE10057164A1およびDE10057165A1から顆粒状の固体顔料配合物が公知であり、これは顔料および少なくとも1種の熱可塑性ポリマーを含有する。これは顔料をポリマーの溶液中に分散させ、かつ引き続き顆粒形成体を溶剤の除去下に製造する。この顆粒成形を、例えば流動床乾燥器中で顔料分散液を熱可塑性ポリマーからなる粉末上に適用し、かつその際、溶剤を蒸発させることにより実施することができる。この顔料配合物はプラスチック成形材料および複合フィルムを着色するために使用され;これが粉末塗料の製造に好適であるかどうかは、いずれの特許明細書からも明らかではない。
【0015】
公知固体顔料配合物はなお一定の《着色力リザーブ》を示し、このことはこれを用いて製造する粉末塗料、プラスチック成形材料および複合フィルムにも伝えられる。
【0016】
公知の固体顔料配合物を有機溶剤中に再分散し、この分散液の形で、これを着色粉末塗料の後着色に使用する場合、固体顔料配合物の製造の際の顔料の不完全な分散および再分散された顔料配合物の不十分な安定性から生じる更なる問題が生じる。こうして、再分散した顔料配合物の隠蔽する塗膜(Abstriche)はしばしば低い光沢および使用した顔料の量に対して低い着色力を示す。
【0017】
固体顔料配合物の再分散性の方法工程を回避するために、顔料配合粉末塗料の製造および後着色の際の、有機結合剤溶液中の顔料の本来の分散液を直接使用することもでき、このことは国際特許明細書WO02/088261A1およびWO02/42384A1に提案されている。これにより、顔料分散液の不十分な安定性から生じる問題は解決されない。更に、生じた粉末塗料中の《着色力リザーブ》の形成が回避されることを保証することはできない。更に、本来の顔料分散液、特にあまり安定でない顔料分散液は、その性質においてこれから製造した固体顔料配合物より低い貯蔵安定性を示す。従って、これらは例外的にのみ遠距離を搬送することができ、かつ多くの場合、その適用の直前に製造するか、またはその貯蔵において連続的に撹拌し、沈殿することを回避しなければならない。
【0018】
本発明の課題は、公知技術の欠点をもはや有さず、
− 簡単な方法で、かつ非常に良好な再現性で製造することができ、
− 特に、簡単な方法で、これで製造すべき着色粉末、特に粉末塗料およびプラスチック顆粒の物質的な組成および応用技術特性プロファイルに適合させることができ、かつこれから製造すべき着色製品、特に着色塗装およびプラスチック材料およびプラスチックフィルムの応用技術特性プロファイルに適合させることができ、
− 《着色力リザーブ》を非常に弱く有するかまたは全く有さずに、その結果
− 色調の配合が、それぞれの使用する顔料の標準着色に基づく顔料配合計算により問題なく実施することができ、
− 有機溶剤中で非常に容易に再分散することができ、その際生じた顔料分散液が
− 特に安定であり、
− 特に高い光沢を有し、かつ特に高い着色力の隠蔽塗膜を提供し、
− 着色粉末、特に粉末塗料およびプラスチック顆粒の製造および後着色のために非常に優れて好適であり、かつ
− 混合システム、特に塗料混合配合システムと関連する混合システムを提供する、
新規の固体の顔料配合物を製造することである。
【0019】
新規の固体顔料配合物および新規の有機溶剤中に再分散した顔料配合物を用いて製造または後着色した着色粉末、特に着色粉末塗料および着色プラスチック顆粒は、特に高い光沢、特に高い隠蔽性および非常に良好な機械的特性を有する着色製品、特に着色塗装およびプラスチック成形体およびプラスチックフィルムを供給する。
【0020】
更に、新規の固体顔料配合物並びに有機溶剤中に再分散した顔料配合物、すなわち新規顔料分散液は、粉末の製造および/または後着色だけでなく、有機溶剤を基礎とする液体塗料の製造および/または後着色も実施される。
【0021】
新規の固体顔料配合物および新規の有機溶剤中に再分散した顔料配合物を用いて製造、または後着色した着色塗料も、着色製品、特に着色した塗膜およびプラスチック成形体およびプラスチックフィルムを供給し、これは特に高い光沢、特に高い隠蔽性および非常に良好な機械的特性を有する。
【0022】
こうして、
(A)後の適用に相当する濃度より高い濃度での、少なくとも1種の顔料、および
(B)ガラス転移温度>30℃および融点または融点の範囲がその分解温度を下回る、オリゴマーおよびポリマーからなる群から選択される、少なくとも1種の担持材料
を含有する新規固体顔料配合物を製造可能であり、その際、非連続的に作動する分散装置中で1種または複数種の顔料(A)または1種または複数種の顔料(A)および少なくとも1種の成分(D)を1種または複数種の担持材料(B)の溶融物または1種または複数種の担持材料(B)と少なくとも1種の成分(D)との溶融物中に、0.5〜5時間の間0.1〜1.0kW/kgの入力で分散し、その後混合物(A/B)または(A/B/D)を分散装置から取り出し、冷却し、かつ硬化する。
【0023】
以降、新規の固体顔料配合物は《本発明による顔料配合物》と記載する。
【0024】
更なる、発明の対象は詳細な説明から明らかになる。
【0025】
公知の技術水準からは、本発明の基礎となっている課題が、本発明による顔料配合物により解決することができたことは驚くべきことであり、当業者にとっても予想することのできないことであった。
【0026】
特に、予想外であったのは、本発明による顔料配合物が、
− 簡単な方法で、かつ非常に良好な再現性で製造することができ、
− 特に、簡単な方法で、これで製造すべき着色粉末、特に粉末塗料およびプラスチック顆粒の物質組成および応用技術特性プロファイルに適合させることができ、かつこれから製造すべき着色製品、特に着色塗装およびプラスチック材料およびプラスチックフィルムの応用技術特性プロファイルに適合させることができ、
− 《着色力リザーブ》を非常に弱く有するかまたは全く有さずに、その結果
− 色調の配合が、それぞれの使用する顔料の標準着色に基づく顔料配合計算により問題なく、また問題があったにしても非常の僅かな欠陥で実施することができ、
− 有機溶剤中で非常に容易に再分散することができ、その際生じた顔料分散液が
− 特に安定であり、
− 特に高い光沢を有し、かつ特に高い着色力の隠蔽塗膜を提供し、
− 着色粉末、特に粉末塗料およびプラスチック顆粒の製造および後着色のために非常に優れて好適であり、かつ
− 混合システム、特に塗料混合配合システムと関連する混合システムを提供したことであった。
【0027】
更に、難分散性の顔料(A)または機械的に弱い薄片状効果顔料(A)の顔料配合物も本発明により問題なく製造することができたということは非常な驚きであった。
【0028】
更に、本発明による顔料配合物および新規の有機溶剤中に再分散された本発明による顔料配合物(以降、《本発明による分散液》と短縮する)を用いて製造または後着色した新規着色粉末、特に新規着色粉末塗料および新規着色プラスチック顆粒が、特に高い光沢、特に高い隠蔽力および非常に良好な機械特性を有する新規着色製品、特に新規着色塗料および着色したプラスチック成形体およびプラスチックフィルムを供給するということは驚くべきことであった。
【0029】
本発明による顔料配合物、分散液、粉末、特に粉末塗料およびプラスチック顆粒、並びに本発明による製品、特に塗膜、プラスチック成形体およびプラスチックフィルムの著しく広い適用性は、更に驚きに値する。
【0030】
特に驚くことには、新規の固体顔料配合物並びに新規の有機溶剤中に再分散した顔料配合物、すなわち新規の顔料分散液は粉末を製造および/または後着色するだけではなく、有機溶剤を基礎とする液体塗料の製造および/または後着色を可能にするということである。
【0031】
新規の固体顔料配合物および新規の有機溶剤中に再分散した顔料配合物を用いて製造または後着色した、着色液体塗料も、特に高い光沢、特に高い隠蔽力および非常に良好な機械特性を有する着色製品、特に着色した塗膜およびプラスチック成形体およびプラスチックフィルムを供給する。
【0032】
本発明による顔料配合物は少なくとも1種の顔料(A)を含有する。存在する顔料(A)の数は、特に本発明による顔料配合物の適用目的およびそれぞれ使用した顔料(A)の分散性に向けられている。本発明による顔料配合物の製造のために比較可能な分散性の顔料(A)のみを使用することが有利である。
【0033】
顔料(A)を、本発明による顔料配合物中に、後の適用に相応する濃度より高い濃度で使用する(このためには、Roempp-Online 2002、《Pigmentpraeparationen》参照)。
【0034】
顔料(A)が有機および無機の顔料、透明および不透明の顔料、着色および/または効果顔料、蛍光顔料、発光顔料、導電性顔料、および磁気遮蔽顔料および透明および不透明の金属粉末および有機および無機の、透明および不透明の充填材およびナノ粒子からなる群から選択されているのが有利である。
【0035】
好適な顔料(A)の例は、例えば
− 国際特許明細書WO02/088261A1、第13頁第28行〜第15頁第20行および第15頁第30行〜第16頁第19行;
− 国際特許明細書WO02/42384A1、第22頁第1行〜第23頁第23行および第24頁第1〜22行;
− ドイツ特許明細書DE10057164A1、第2頁段落[0011]〜第4頁段落[0022];または
− ドイツ特許明細書DE10057165A1、第2頁段落[0012]〜第4頁段落[0024];
に詳細に記載されている。
【0036】
本発明による顔料配合物は少なくとも1種の、特に1種の担持材料(B)を更に含有する。
【0037】
担持材料(B)は、ガラス転移温度>30℃、有利に30〜200℃(Roempp-Online 2002《Glasuebergangstemperatur》参照)および融点または融点の範囲がその分解温度を下回る、オリゴマーおよびポリマー(Roempp-Online 2002《Oligomere》および《Polymeren》参照)からなる群から選択される。オリゴマーおよびポリマー(B)がそのガラス転移温度の少なくとも100℃上回る温度範囲で分解しないのが有利である。
【0038】
担持材料(B)の物質組成並びに化学的および物理的特性は第1に、これに分散されるべき顔料(A)のためのその分散能およびその使用目的、特に本発明による顔料配合物で製造すべきまたは後着色すべき粉末、特に粉末塗料およびプラスチック顆粒並びに液体塗料の物質組成により決まる。担持材料(B)を化学的、物理的および応用技術特性プロファイルが本発明による粉末または有機溶剤をベースとする液体塗料(通常の塗料)中に存在する主要な成分の少なくとも1種、特に結合剤の少なくとも1種の特性プロファイルと比較可能であるかまたは同一である特性プロファイルを有するように選択するのが有利である。
【0039】
熱可塑性または熱硬化性および/または化学線放射硬化性粉末塗料または通常の塗料のオリゴマーおよびポリマー結合剤を担持材料(B)として使用するのが有利である。
【0040】
特に、該当する本発明による顔料配合物を熱可塑性粉末、特に熱可塑性粉末塗料およびプラスチック顆粒の製造または後着色に使用する場合、熱可塑性オリゴマーおよびポリマー(B)を使用する。
【0041】
好適な熱可塑性オリゴマーおよびポリマー(B)の例は、例えば
− 国際特許明細書WO02/088261A1、第23頁第21行〜第27頁第20行;または
− ドイツ特許明細書DE10057164A1、第4頁段落[0023]〜第5頁段落[0039];
に詳細に記載されている。
【0042】
該当する本発明による顔料配合物が熱硬化性および/または化学線放射により硬化性の粉末、特に熱および/または化学線放射により硬化性の粉末塗料およびプラスチック顆粒、並びに通常の塗料の製造または後着色に使用する場合、熱硬化および/または化学線放射による硬化のための反応性官能基を含有するオリゴマーおよびポリマー(B)を使用するのが特に有利である。
【0043】
本発明の範囲において、化学線放射とは電磁放射、例えば近赤外線(NIR)、可視光線、UV−線、X線およびガンマ線、特にUV−線、および粒子放射線、例えば、電子ビーム、ベーター線、プロトンビーム、中性子ビームまたはアルファ線、特に電子ビームであると理解される。
【0044】
好適な熱および/または化学線放射により硬化性のオリゴマーおよびポリマー(B)の例は国際特許明細書WO02/42384A1、第27頁第17行〜第38頁第26行、並びに第18頁第27行〜第21頁第29行に詳細に記載されている。
【0045】
本発明による顔料配合物の顔料(A)および担持材料(B)に関する含量は非常に広い範囲で変化してよく、第1には担持材料(B)の分散能および顔料(A)の分散性並びに所定の使用目的により決まる。本発明による顔料配合物は、それぞれ顔料配合物に対して少なくとも1種の顔料(A)を1〜85質量%、有利に1〜80質量%および特に有利に1〜70質量%含有し、かつ少なくとも1種の担持材料(B)を15〜99、有利に20〜99、および特に30〜99質量%含有する。
【0046】
本発明による顔料配合物は更に少なくとも1種の機能性成分(D)を含有してよい。この成分(D)は添加物および着色剤からなり、特に粉末塗料に典型的な添加物および着色剤からなる群から選択される。添加物が架橋剤、UV−吸収剤、光安定剤、ラジカルスキャベンジャー、揮発分除去剤、滑剤、重合抑制剤、架橋触媒、熱分解ラジカル開始剤、光開始剤、熱硬化性反応性希釈剤、化学放射線で硬化する反応性希釈剤、接着促進剤、レベリング剤、フィルム形成助剤、難燃剤、腐食防止剤、流動助剤、ワックスおよびつや消し剤からなる群から選択されるのが特に有利である。添加物および着色剤を、本発明による顔料配合物を用いて製造または後着色した粉末または通常の塗料中に常用で、公知で、有効な量が達せられるような量で使用する。
【0047】
好適な添加物および着色剤の例は、国際特許明細書WO02/42384A1、第12頁第16行〜第18頁第25行、第23頁第25〜31行および第25頁第1行〜第26頁第21行に記載されている。更に好適な添加物は、教科書《Lackadditive》、Johan Bieleman著、Wiley−VCH、Weinheim、New York、1998中に詳細に記載されている。
【0048】
本発明による顔料配合物は、非連続的に作動する分散装置中で、1種または複数種の顔料(A)または1種または複数種の顔料(A)および少なくとも1種の成分(D)を、1種または複数種の担持材料(B)または1種または複数種の担持材料(B)および少なくとも1種の成分(D)の溶融物中に0.5〜5時間、有利に0.75〜4時間および特に有利に0.75〜3時間の間、0.1〜1.0、有利に0.2〜0.8および特に有利に0.2〜0.6kW/kgの入力で分散し、その後、生じた混合物(A/B)または(A/B/D)を分散装置から取り出し、冷却し、かつ硬化することにより製造可能である。
【0049】
非連続的に作動する、例えば高粘性の物質を強力に混合するために使用される分散装置が好適である。そのような分散装置だけが、必要な時間内に溶融物(B)または(B/D)中に顔料(A)および場合により成分(D)を分散させるために必要な混合物(A/B)または(A/B/D)キログラム当たりの入力を導入することができる。二腕のニーダーを使用するのが有利である(Ullmann's Encyclopedia of Industiral Chemistry、CD-ROMの第5版, 1977, WILEY-VCH, Weinheim, Deutschland (Mixing of Highly Viscous Media)およびRoempp-Online 2002, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, New York (Dispergiergeraete)参照)。
【0050】
硬化した混合物(A/B)または(A/B/D)を微粉砕または造粒し、これにより本発明による顔料配合物が生じる。微粉砕および造粒は粉末塗料の製造分野またはプラスチック顆粒の製造分野において常用でありかつ公知の粉砕装置、特にインパクトミルまたは分級ミルを使用する(Roempp-Online 2002, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, New York (Mahlung)参照)。粉砕される微粉度は非常に広い範囲で変化させることができ、第1に本発明による顔料配合物の使用目的により決まり、特にこれを如何に個々に加工するかにより決まる。有利には、本発明による顔料配合物の平均粒度は10μm〜1mmである。しかしながら、特別な使用目的に必要な場合には、より小さい平均粒度またはより大きな平均粒度を使用することもできる。
【0051】
本発明による顔料配合物は多様の使用目的に使用することができる。
【0052】
この顔料配合物を、顔料(A)が適用濃度で存在する顔料粉末、特に顔料粉末塗料およびプラスチック顆粒の製造または後着色に使用するのが有利である。この目的のためには、本発明による顔料配合物を着色粉末のその他の成分と所望の比で前混合することができる。生じた固体の混合物を、引き続き再び溶融し、例えば押出機中で均質にすることができる。生じた均質な混合物を押出機から取り出した後に、冷却し、分割し、粉砕しかつ場合により分級する。
【0053】
それぞれの使用目的により、生じた本発明による粉末を異なる平均粒度および粒度分布に調節する。
【0054】
本発明による粉末を、例えば粉末塗料として使用する場合、平均粒度は有利に1〜200μm、有利に2〜150μm、および特に3〜100μmである。平均粒度とはレーザー回折法により調べた50%中央値であると理解される。すなわち、粒子の50%が粒子直径≦中央値であり、粒子の50%が粒子直径≧中央値を有する。特に、狭い粒度分布に調節するのが有利であり、例えばこれはヨーロッパ特許EP0666779B1中に記載されている。
【0055】
しかしながら、本発明による粉末塗料は、水性媒体中に分散されていてもよく、これにより通常の液体塗料のように後処理することのできる、粉末塗料分散液または粉末スラリーが生じる(特許明細書DE19540977A1、DE19518392A1、DE19617086A1、DE19613547A1、DE19618657A1、DE19652813A1、DE19617086A1、DE19814471A1、DE19841842A1またはDE19841408A1参照)。
【0056】
本発明による粉末塗料および粉末スラリーは《着色力リザーブ》を全く有さないかまたは非常に僅かにのみ有し、従って、非常に良好な再現可能な方法で優れた応用技術特性プロファイルを有する塗膜を供給する。
【0057】
本発明による粉末をプラスチック顆粒として使用する場合、この顆粒は一般に本発明による粉末塗料および粉末スラリーより大きな粒度を有する。平均粒度が200μm〜6mm、特に500μm〜6mmであるのが有利である。本発明によるプラスチック顆粒は同様に《着色力リザーブ》を全く有さないかまたは非常に僅かにのみ有し、従って、非常に良好な再現可能な方法で優れた応用技術特性プロファイルを有するプラスチック成形体およびプラスチックフィルムを供給する。
【0058】
本発明による顔料配合物は、着色した通常の塗料の製造および後着色のためにも使用することができ、この際、この顔料配合物は着色粉末の製造および後着色の際と同様な利点を有する。
【0059】
本発明による顔料配合物および本発明による粉末は有機溶剤(C)中にも分散することができ、この形で使用することができる。好適な溶剤(C)の例は、D.StoyeおよびW.Freitag(著者)《Paints,Coatings and Solvents》、第2完全改訂版、WILEY−VCH, Weinheim, New York、1998《14.9.Solvent Groups》、第327〜373頁から公知である。
【0060】
本発明による顔料配合物の成分と妨害的な相互作用を有さない、特に顔料(A)を損なわず、担持材料(B)並びに場合によるその他の成分(D)のために高い溶解能を有し、更に実地で使用される乾燥条件下で容易に蒸発する有機溶剤(C)を使用するのが有利である。従って、当業者は好適な有機溶剤(C)をその公知の溶解能およびその反応性を考慮して容易に選択することができる。特に良好な有機溶剤(C)の例はドイツ特許明細書DE10057165A1、第6頁、段落[0056]に記載されている。
【0061】
本発明による顔料配合物の有機溶剤(C)中への分散は特別な方法ではなく、通常の公知分散装置を用いて実施することができる(Roempp-Online 2002, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, New York (Dispergiergeraete)参照)。
【0062】
生じた本発明による分散液は有利に固体含量20〜80、特に20〜75、殊に25〜70質量%を示す。これがそれぞれ分散液の固体に対して少なくとも1種の顔料(A)を1〜85、有利に1〜80、特に有利に1〜70質量%および少なくとも1種の担持材料(B)を15〜99、有利に20〜99および特に有利に30〜99質量%含有するのが有利である。
【0063】
本発明による分散液は着色粉末および通常の塗料並びに混合システムの製造のために著しく好適である。更に、この混合システムは着色粉末、特に粉末塗料およびプラスチック顆粒の、並びに通常の塗料の製造および/または後着色のために同様に著しく好適である。
【0064】
本発明による粉末の製造のために、1種または複数種の溶剤(C)を部分的に、実質的に完全に、または完全に蒸発させながら、本発明による分散液を寸法安定粒子の表面上に適用する。
【0065】
この際、本発明による分散液のみを適用することができる。しかし、少なくとも2種の本発明による分散液を同時にまたは順次寸法安定な粒子の表面上に適用することができることは、本発明による粉末および方法の特別な利点である。これにより、顔料(A)の物質組成および分布並びに場合による機能性成分(D)の変化および制御のための可能性が、寸法安定な粒子中および/または粒子上で著しく広がる。
【0066】
ガラス転移温度Tgまたは結合剤の膜形成最低温度(Roempp Lexikon Lacke und Druckfarben, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, New York, 1998, p391, (Mindestfilmbildetemperatur(MFT)))を下回る温度で溶剤(D)を寸法安定な粒子から蒸発させる場合に、本発明は更に有利である。
【0067】
更に、寸法安定な粒子の平均粒度および粒度分布が本発明による分散液を適用することにより変化しないかまたはほとんど変化しない場合に(但しそのような変化を目的としない場合には)、本発明は更に有利である。例えば比較的小さい平均粒度の寸法安定な粒子から出発し、大きい平均粒度の本発明による粉末が構成されるべき場合がこの場合に該当する。ここでも、本発明による粉末の製造および組成の制御および最適化の新たな可能性が生じる。
【0068】
本発明の範囲において《寸法安定》とは、粉末の貯蔵および適用時の一般的かつ公知の条件下に、あったとしても粒子の凝集および/またはより小さな粒子への崩壊が非常に僅にしか生じず、剪断力の影響下であってさえも実質的に本来の形状を保持することを意味している。
【0069】
寸法安定粒子の粒度分布は比較的広い範囲で変化させることができ、これは本発明の粉末の使用目的により決められる。前記の平均粒度および平均粒度分布を適用するのが有利である。
【0070】
溶剤(C)を部分的、実質的には完全に、または完全に蒸発させるので、本発明の粉末は実質的に有機溶剤を有さず、従って流動性を示し、適用が容易である。揮発性溶剤の残留含量は、有利に≦15質量%、より有利に≦10質量%、特に有利に≦5質量%である。
【0071】
寸法安定粒子の組成は著しく広く変化させることができる。第1に、組成は製造される本発明による粉末が熱により自己架橋するか、熱により異種架橋するか、化学線、または二重硬化システムにより硬化できるかによって決まる。
【0072】
寸法安定粒子を使用して熱自己架橋粉末を製造する場合、粉末は少なくとも1種の熱自己架橋結合剤を含有するか、またはこれからなる。この種の好適な結合剤の例は、前記の熱により自己架橋するオリゴマーおよびポリマー(B)である。
【0073】
寸法安定粒子を使用して熱により異種架橋する粉末を製造する場合、粉末は少なくとも1種の熱により異種架橋する架橋性結合剤を有するかまたはこれからなる。このような結合剤の例は、前記の熱により異種架橋するオリゴマーおよびポリマー(B)である。有利には、粒子はさらに少なくとも1種の前記した機能性成分(D)、特に少なくとも1種の架橋剤を含有する。
【0074】
寸法安定粒子を使用して、化学放射線により硬化可能な粉末を製造する場合、粉末は、化学照射で硬化可能な少なくとも1種の結合剤を含有するか、またはこれからなる。このような好適な結合剤の例は、前記した化学線で硬化できるオリゴマーおよびポリマー(B)である。有利には、粒子はさらに少なくとも1種の前記した機能性成分(D)を含有し、特に少なくとも1種の前記の光開始剤を含有する。
【0075】
寸法安定粒子を使用して熱および化学線で硬化可能な粉末を製造する場合、粉末は少なくとも二重硬化結合剤または少なくとも1種の熱硬化性および結合剤および少なくとも1種の化学線で硬化性の結合剤を含有するか、またはこれからなる。この種の好適な結合剤の例は前記二重硬化オリゴマーおよびポリマー(B)または熱硬化性オリゴマーおよびポリマー(B)および化学線で硬化可能なオリゴマーおよびポリマー(B)である。この寸法安定粒子は少なくとも1種の前記機能性成分(D)、特に少なくとも1種の前記光開始剤および/または少なくとも1種の架橋剤を含有するのが有利である。
【0076】
寸法安定粒子の製造は、方法的に特別ではなく、冒頭部に記載した技術水準に記載された結合剤、特に結合剤(B)並びに場合により機能性成分(D)から粉末塗料を製造するための方法および装置を用いて行う。
【0077】
寸法安定粒子が、少なくとも1種の顔料(A)並びに場合により更に少なくとも1種の機能性成分(D)で完全にされるべき粉末塗料またはプラスチック顆粒の前駆物質であってよい。こうして、例えば着色および/または効果付与粉末塗料の清澄で透明な前駆物質を本発明による少なくとも1種の顔料(A)を含有する分散液で塗布することができる。
【0078】
しかしながら、その色調および/または光学的効果並びに場合によりその他の機能特性を後から調節しなければならない、完成した着色粉末、特に完成した着色粉末塗料または完成した着色プラスチック顆粒であってもよい。完成した着色粉末塗料または完成した着色プラスチック顆粒が規定を外れたバッチである場合に後から調節する必要があることがある。また、後からの調節は、古い規格に相当する完成した着色粉末塗料およびプラスチック顆粒を新しい規格へ適合させるのに使用することもでき、このことにより新たに製造する必要がない。
【0079】
寸法安定粒子に対する本発明による分散液の量割合は、場合によって大きく変化してよい。いずれの場合にも、全ての成分が本発明による粉末をそれぞれ所望の特性プロファイルに設定するために必要な量で存在するように、この割合を決定する。
【0080】
本発明の粉末および本発明の方法において、顔料(A)の他に全ての粉末塗料に典型的な機能性成分(D)をこの方法で適用してよい。従って、所定の物質組成を有する本発明による粉末塗料または本発明によるプラスチック顆粒を本発明の方法の様々な変法で製造してよく、これにより、方法の最適化に新しい可能性が開ける。同様のことが、完成した着色粉末塗料およびプラスチック顆粒の物質組成および/または応用技術特性プロファイルの後からの調節にも該当する。
【0081】
さらに、いわゆる“普遍的な(universelle)”粉末が本発明の出発物質であってよく、その際、普遍的な粉末はこれから製造されるべき本発明の粉末の使用目的に応じて多様な本発明による分散液で被覆される。
【0082】
本発明による分散液の寸法安定粒子への適用は、固形粒子の被覆に使用される一般的でかつ公知の方法および装置を使用して実施できる。
【0083】
本発明による分散液を噴霧により適用するのが有利である。分散液を寸法安定粒子を含む流動床に噴霧するのが有利である。
【0084】
流動床は、原則的に、この目的に好適な全ての常用かつ公知の方法および装置を用いて製造される。流動床ドライヤー、特に噴霧流動床ドライヤー、噴霧流動床コーターまたは噴霧流動床造粒機を使用するのが有利である。特に乱流、均質混合装置を有する市販の一般的な噴霧造粒機が有利である。
【0085】
流動床ドライヤーは有利に、例えば前記した常用かつ公知の霧化装置(例えば"Atomization and Sprays"( 1989 hpc, ISBN 0-89116-603-3)中にA. H. Lefebvreにより記載されている)である。
【0086】
圧力ノズルおよび二流体ノズルが有利である。複流または多流の二流体ノズルが特に有利であり、これはSchlick, Lechler, Spraying Systems, Delavan or Gerickeから市販されている。
【0087】
本発明の方法の実施中に、寸法安定粒子を連続してまたは非連続的に流動床へ供給し、流動床中で粒子は少なくとも1種の本発明による分散液で被覆される。物質的に異なる本発明による分散液を使用する場合、有利に異なる場所に噴霧する。1種のみの本発明による分散液を使用する場合も、流動床中での分布を最適化するために、多くの場所に噴霧する。連続操作の場合、滞留時間の分布を狭くするようにしなければならない。
【0088】
被覆後、被覆された寸法安定粒子、すなわち本発明による粉末を取り出す。被覆された寸法安定粒子は流動床へ再利用されてよく(循環法)、その際、粒子は同一の本発明による分散液および/または別の分散液、特に本発明による分散液で被覆される。この目的のために、粒子は少なくとも1つの別の流動床ドライヤーへ供給されてもよい。
【0089】
流動床ドライヤーからの取り出し後に、所望の粒度分布または粗粒子粒度分布(Korngroessenverteilung)を達成するために本発明による粉末を粉砕および/または分級する必要性のないことが、本発明の方法の特別な利点である。
【0090】
さらに、本発明による方法および本発明による粉末塗料の物質組成および応用技術特性プロファイルの調節および最適化に関して、種々の新しい可能性が生じる。さらに、本発明の方法は、熱に感受性で、触媒活性でかつ/または高反応性の機能性成分(D)を本発明の粉末中に混入することによって調節できるが、この混入は、粉末塗料の製造に常用かつ公知の方法の条件下で、本発明の粉末を分解するかまたは不所望な初期架橋を惹起する危険性を有する。このような機能性成分(D)の例は架橋触媒、架橋剤、例えばポリイソシアネート、熱分解ラジカル開始剤である。
【0091】
前記の本発明による粉末および本発明の方法の本質的な利点は、それらが本発明の混合システムを準備済みの状態にできることである。
【0092】
本発明の混合システムを使用して、粉末、特に粉末塗料およびプラスチック顆粒を製造し、かつ/または粉末、特に粉末塗料およびプラスチック顆粒の物質組成および/または応用技術特性プロファイルを後から調節する。混合システムは、彩色および/または光学効果の強度が異なる着色/効果粉末塗料により、特に色調および/または光学効果を後から調節するために用いられる。
【0093】
本発明の混合システムは、少なくとも2つの調節モジュール(I)および少なくとも1つの固体モジュール(II)を含有する。有利には、調節モジュール(I)を3〜50使用する。
【0094】
調節モジュール(I)は、前記成分(A)、(B)および(C)並びに場合により(D)を含有する分散液をそれぞれ包含する。顔料(A)を使用して異なる色調および/または光学的効果を調節することができ、この際機能性成分(D)を使用して、場合により付加的に、異なる応用技術特性、例えば化学放射線または熱硬化による硬化速度、耐食性効果および/または耐候性を調節できる。
【0095】
本発明において、調節モジュール(I)は異なる着色および/または効果顔料(A)を含有してよく、結果、一連のベースカラーモジュール(I)が生じ、これから、僅かなベースカラーから、実質的に無制限の種類の異なる色調および/または光学効果を本発明の粉末塗料から製造される塗膜または本発明によるプラスチック顆粒から製造される成形体およびフィルムに付与できる塗料混合配合システムを構築することができる。
【0096】
有利には、異なる色度および/または光学効果強度を有する本発明による粉末の物質組成は、ベースカラーモジュール(I)をベースとする着色剤配合システムを用いて判明する。
【0097】
本発明の混合システムは、さらに、少なくとも1つの固体モジュール(II)を含有し、これは少なくとも1種の、特に1種の前記した寸法安定粒子を含有する。この際、これは例えば普遍的粉末であってよい。どのような種類の粒子を選択するかは、それから製造される本発明による粉末の使用目的により決まる。
【0098】
本発明の混合システムは、特に少なくとも1種の調節モジュール(I)の内容物と少なくとも1種の固体モジュール(II)の内容物とを規定の量比および温度で混合するための少なくとも1つの混合装置を含有する。有利には、混合装置は流動床ドライヤーである。好適な流動床ドライヤーの例は前記のものである。
【0099】
粉末塗料およびプラスチック顆粒の製造者にとって、本発明の混合システムは、特別な使用目的のために多量の完成した粉末塗料またはプラスチック顆粒を製造する必要がなく、むしろ、使用者の要求に沿って、それぞれの使用目的のために正確に適合された少量の粉末塗料またはプラスチック顆粒を用途に合わせて製造または調節することができるという重要な利点を有する。これらすべてにより、本発明の混合システムを用いて少量のプラスチック顆粒または粉末塗料を経済的に製造できるという著しい利点を有する。
【0100】
本発明による分散液並びにこれをベースとする本発明による混合システムは通常の塗料の製造および後着色のために非常に良好に使用することができ、この際生じた本発明による通常の塗料に関して、本発明による粉末に関して前記したと同じ利点が内容的に得られる。
【0101】
本発明による粉末、特に本発明による粉末塗料および本発明による通常の塗料はその優れた再現可能で、有利な特性により著しく広く適用可能である。
【0102】
こうして本発明による粉末塗料および通常の塗料は
− 飛行機、レール車両、船舶、筋力で作動する車両およびモーター車両を含む輸送手段の車体の、内部および外部での、並びにその部品の一次塗装、
− 建築物の内部および外部の塗装、
− ドア、窓、家具およびガラス中空体の塗装、
− パイプ管の塗装、
− コイル塗装、コンテナ塗装、並びに機械部品、光学部品および電気部品の含浸および/または塗装を含む工業的コーティング;
− 家庭用品、ボイラーおよびラジエーターを含む白物家電品の塗装;並びに
− フランジ、バルブ、壁に設けられたワードローブ、ベッドフレーム、断熱ボックス、フェンスの杭、庭園家具、交通防護壁、道路標識、買い物かご、食器洗浄機用インサート、ブレーキシリンダー、実験室用装置および化学プラントの塗装
のために使用することができ、かつ
着色プラスチック顆粒は成形体およびフィルムの製造に使用することができる。
【0103】
本発明による塗装、塗膜、成形体およびフィルムは同様に著しく優れた応用技術特性を有する。
【0104】
実施例および比較実験
例1〜3
顔料配合物1〜3および分散液1〜3の製造
例1:
DSM Kunstharze社のUralac(R)3495(カルボキシ基含有ポリエステル;担持材料B)100gを実験室ニーダー(Ika社のTyp HKD-T 06 D)中で150℃で溶融した。生じた溶融物中にTyp Rutil 2310(Kronos社)の二酸化チタン200g(顔料A)を少量宛添加した。この際、ニーダーのトルクは約14Nmに上昇した。顔料配合物の生じた溶融物を140℃で1時間混練し(入力:0.32kW/kg)、溶融物として取り出し、冷却後に実験室ミルで粉砕し、平均粒度<1mmが生じた。粉砕した顔料配合物100gをディソルバー中でアセトン150gと一緒に強力に20分間撹拌した。生じた分散液は貯蔵安定であり、高い光沢を有する塗膜を供給した(第1表参照)。
【0105】
例2および3:
例1を繰り返したが、二酸化チタン200gの代わりに、例2においてはHostaperm(R)Gelb H4G100gおよび例3においてはIrgalith(R) Blau PDS 6(Ciba)100gを顔料(A)として使用した。生じた分散液は貯蔵安定であり、高い光沢を有する塗膜を供給した(第1表参照)。
【0106】
比較実験V1〜V3
分散液V1およびV3の製造
比較実験V1:
直径1〜1.25mmの二酸化ジルコニウム−粉体230gを充填した実験室用撹拌ミル(Getzmann社のTyp Dispermat(R) SL)中で、ディソルバーにより前混合したTyp Rutil 2310の二酸化チタン133g、Uralac(R)3495 67gおよびアセトン300gを充填し、3000rpmで塗膜の光沢が一定になるまで粉砕した。このために必要な粉砕時間は2時間であった。塗膜の光沢測定の結果は第1表に記載する。
【0107】
比較実験V2およびV3:
比較実験V1を繰り返すが、比較実験V2においては、二酸化チタン133gおよびUralac(R)3495 67gの代わりに、Hostaperm(R)Gelb H4G 100gおよびUralac(R)3495 100gを使用し、比較実験V3においてはIrgalith(R) Blau PDS 6(Ciba)100gおよびUralac(R)3495 100gを使用した。粉砕時間は比較実験V2およびV3において2.5時間であった。塗膜の光沢測定の結果は同様に第1表に記載する。
【0108】
第1表には、例1〜3および比較実験V1〜V3の乾燥層厚40μmの塗膜に関して、DIN 67530(60゜)による光沢測定をまとめている。ここでは、例1および比較実験V1、例2および比較実験V2並びに例3および比較実験V3を直接相互に比較することができる。この比較は例1〜3の分散液1〜3の塗膜が比較実験V1〜V3の分散液V1〜V3の塗膜より光沢において優れていることを示す。
【0109】
【表1】

【0110】
例4および5および比較実験V4およびV5
例4および5の分散液4および5の製造および比較実験V4およびV5の分散液V4およびV5の製造
例4のためには例2の粉砕した顔料配合物2 25g並びに例1の粉砕した顔料配合物1 75gを、ディソルバーを用いてアセトン150g中に分散した。
【0111】
例5のためには例3の粉砕した顔料配合物3 10g並びに例1の粉砕した顔料配合物1 90gを、ディソルバーを用いてアセトン150g中に分散した。
【0112】
比較実験V4のためには比較実験V1およびV2の分散液V1およびV2を相互に3:1の割合で混合した。
【0113】
比較実験V5のためには比較実験V1およびV3の分散液V1およびV3を9:1の比で混合した。
【0114】
分散液4、5、V4およびV5から乾燥層厚40μmの隠蔽する塗膜を製造した。分散した顔料の(相対的)色の濃さ当量(FAE)((Roempp-Online 2002, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, New York (Farbstaerke)およびDIN ISO787、Tile24参照)を塗膜に関して調べた。その際、例4を比較実験V4とおよび例5を比較実験V5と比較することができた。この際、比較実験の塗膜はそれぞれ標準(FAE=100)を形成した、その際、これと比較した塗膜FAE−値<100(より改善された色の濃さ)または>100(より低い色の濃さ)を示すことができる。
【0115】
この結果は第2表に見いだされる。例4および例5の相対的色の濃さFAEは<100であった。このことは、例4および例5により分散した顔料が明らかに低い量で比較実験V4およびV5により分散した顔料と同様な彩色効果を提供することを根拠づけている。
【0116】
【表2】

【0117】
例6および比較実験V6
例6の分散液6の製造および比較実験V6の分散液V6の製造
例6:
例6のためには、例2を繰り返したが、Hostaperm(R)Gelb H4G100gの代わりに、BASF Aktiengesellschaft社のHeliogengruen L 8630 100gを使用した。微粉砕した顔料配合物6が生じた。
【0118】
分散液6の製造のためには、微粉砕した顔料配合物6 10gおよび例1の微粉砕した顔料配合物1 90gをアセトン150g中にディソルバーを用いて分散した。新たに製造した分散液6の1部から直ぐに乾燥層厚40μmの隠蔽する塗膜を製造した。この塗膜は比較に対する基準を形成した。更に、この塗膜(乾燥層厚40μm)を1時間、2時間および20時間の放置時間の後に製造した。引き続き、塗膜の比色特性DE*をDIN6174により基準に比較して測定した。結果を第3表に記載する。
【0119】
比較実験V6:
比較実験V6のためには比較実験V2を繰り返すが、Hostaperm(R)Gelb H4G100gの代わりに、Heliogengruen L 8630 100gを使用した。光沢が一定になるまでの粉砕時間は3時間ほどであった。分散液V6の前駆物質が生じた。
【0120】
前駆物質を比較実験V1の分散液V1と1:9の比で一緒に混合した。分散液V6が生じた。新たに製造された分散液V6の1部から直ぐに乾燥層厚40μmの隠蔽する塗膜を製造した。この塗膜は比較に対する基準を形成した。更に、この塗膜(乾燥層厚40μm)を1時間、2時間および20時間の放置時間の後に製造した。引き続き、塗膜の比色特性DE*をDIN6174により基準に比較して測定した。結果を第3表に記載する。
【0121】
比色データの比較は、分散液V6の塗膜のDE*は放置時間に依存して分散液6の塗膜のDE*より著しく強く変化したことを示す。このことは、分散液6が分散液V6より著しく安定であったことを根拠づけている。
【0122】
【表3】

【0123】
例7および比較実験V7
粉末塗料7(実施例7)およびV7(比較実験V7)の製造および相応する塗装
例7:
例1の微粉砕した顔料配合物1 150gおよび例2の微粉砕した顔料配合物2 50gをアセトン300gと一緒に20分間強力に混合した。引き続き、この混合物を更にアセトン900gで希釈した。分散液7が生じた。
【0124】
比較実験V7:
比較実験V1の分散液V1 375gおよび比較実験V2の分散液V2 125gを高速撹拌機を用いて20分間混合した。引き続き、この混合物を更にアセトン900gで希釈した。分散液V7が生じた。
【0125】
粉末塗料(例7)およびV7(比較実験7)の製造並びに相応する塗装:
分散液7およびV7を相互に別々に実験室用流動床装置中で未着色の市販のポリエステルベースの粉末塗料2200g上に1時間以内にスプレー塗布した。流動床中での生成物温度は最大35℃であった。スプレー塗布工程が終了した後、生じた粉末塗料7およびV7を更に35℃で30分間後乾燥し、かつ取り出した。
【0126】
粉末塗料7およびV7を相互に別々に粉末塗装装置中でスチール製プレート上にそれぞれ層厚180g/mで適用した。生じた粉末塗料層を180℃で10分間硬化した。塗料7およびV7が生じ、その表面、隠蔽力および機械的特性を測定した。結果を第4表に示す。
【0127】
結果の比較は、塗装7が塗装V7に対して光沢において、隠蔽力においておよび機械的特性において優れていることを根拠づけている。
【0128】
【表4】

【0129】
a)DIN67530(60゜)による;
b)ASTM D 2794による;
c)Roempp-Online 2002, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, New York (Erichsentiefung)参照;
d)相対的色の濃さ(FAE)の測定を介して決定(例4および5および比較実験V4およびV5を参照)。

【特許請求の範囲】
【請求項1】
(A)後の適用に相当する濃度より高い濃度で、少なくとも1種の顔料、および
(B)ガラス転移温度>30℃および融点または融点の範囲がその分解温度を下回る、オリゴマーおよびポリマーからなる群から選択される、少なくとも1種の担持材料
を含有し、非連続的に作動する分散装置中で1種または複数種の顔料(A)または1種または複数種の顔料(A)および少なくとも1種の成分(D)を1種または複数種の担持材料(B)の溶融物または1種または複数種の担持材料(B)と少なくとも1種の成分(D)との溶融物中に、0.5〜5時間の間0.1〜1.0kW/kgの入力で分散し、その後混合物(A/B)または(A/B/D)を分散装置から取り出し、冷却し、かつ硬化させることにより製造可能である、固体顔料配合物。
【請求項2】
粉末状である、請求項1記載の顔料配合物。
【請求項3】
少なくとも1種の有機溶剤(C)中に分散液として存在する、請求項1記載の顔料配合物。
【請求項4】
顔料(A)が有機および無機の顔料、透明および不透明の顔料、着色および/または効果顔料、蛍光顔料、発光顔料、導電性顔料および磁気遮蔽顔料および透明および不透明の金属粉末および有機および無機の、透明および不透明の充填材およびナノ粒子からなる群から選択される、請求項1から3までのいずれか1項記載の顔料配合物。
【請求項5】
オリゴマーおよびポリマー(B)が30〜200℃のガラス転移温度を有する、請求項1から4までのいずれか1項記載の顔料配合物。
【請求項6】
オリゴマーおよびポリマー(B)がそのガラス転移温度を少なくとも100℃上回る温度範囲において分解しない、請求項1から5までのいずれか1項記載の顔料配合物。
【請求項7】
顔料配合物に対して少なくとも1種の顔料(A)1〜85質量%および少なくとも1種の担持材料(B)15〜99質量%を含有するかまたはこれからなる、請求項1、2または4〜6のいずれか1項記載の顔料配合物。
【請求項8】
分散液の固体に対して、少なくとも1種の顔料(A)を1〜85質量%および少なくとも1種の担持材料(B)を15〜99質量%含有する、請求項3から6までのいずれか1項記載の顔料配合物。
【請求項9】
固体含量が20〜80質量%である、請求項3から6または8項のいずれか1項記載の顔料配合物。
【請求項10】
添加物および着色剤からなる群から選択される、少なくとも1種のその他の成分(D)を含有する、請求項1から9までのいずれか1項記載の顔料配合物。
【請求項11】
添加物を架橋剤、UV−吸収剤、光安定剤、ラジカルスキャベンジャー、揮発分除去剤、滑剤、重合抑制剤、架橋触媒、熱分解ラジカル開始剤、光開始剤、熱硬化性反応性希釈剤、化学放射線で硬化する反応性希釈剤、接着促進剤、レベリング剤、フィルム形成助剤、難燃剤、腐食防止剤、流動助剤、ワックスおよびつや消し剤からなる群から選択する、請求項10記載の顔料配合物。
【請求項12】
分散装置がニーダーである、請求項1から11までのいずれか1項記載の顔料配合物。
【請求項13】
成分(A)および(B)並びに場合により成分(C)および/または(D)を混合することにより請求項1から12までのいずれか1項記載の顔料配合物を製造する方法において、
(1)第1の工程において分散装置中で、
−1種または複数種の顔料(A)または
−1種または複数種の顔料(A)および少なくとも1種の成分(D)
を、
−1種または複数種の担持材料(B)または
−1種または複数種の担持材料(B)および少なくとも1種の成分(D)
の溶融物中に0.5〜5時間の間0.1〜1.0kW/kgの入力で分散し、その後
(2)第2の工程において、生じた混合物(A/B)または(A/B/D)を分散装置から取り出し、冷却し、かつ硬化させることを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項記載の顔料配合物の製法。
【請求項14】
(3)硬化した混合物(A/B)または(A/B/D)を微粉砕する、請求項13記載の製法。
【請求項15】
(4)硬化した混合物(A/B)または(A/B/D)を少なくとも1種の有機溶剤(C)中に分散する、請求項13または14記載の製法。
【請求項16】
請求項1から12までのいずれか1項記載の顔料配合物および請求項13から15までのいずれか1項記載の製法により得られた顔料配合物の、着色粉末および有機溶剤をベースとする液体塗料(通常の塗料)を製造または後着色するための、並びに混合システムを製造するための使用。
【請求項17】
この混合システムを、粉末および通常の塗料の製造および/または後からの着色に使用する、請求項16記載の使用。
【請求項18】
混合システムが、
(I)それぞれ請求項1から12までのいずれか1項記載の分散液または請求項15記載の製法により製造された少なくとも1種の分散液を包含する、少なくとも2つの調節モジュール、および
(II)着色または非着色の、寸法安定な粉末を包含する、少なくとも1つの固体モジュールを有する、請求項16または17記載の使用。
【請求項19】
オリゴマーおよびポリマー(B)が粉末中に存在する結合剤と同一である、請求項16から18までのいずれか1項記載の使用。
【請求項20】
粉末の製造および/または後からの着色を塗料混合配合システムにより実施する、請求項16から19までのいずれか1項記載の使用。
【請求項21】
粉末がプラスチック顆粒または粉末塗料である、請求項16から20までのいずれか1項記載の使用。
【請求項22】
a)着色粉末塗料および通常の塗料が
− 飛行機、レール車両、船舶、筋力で作動する車両およびモーター車両を含む輸送手段の車体の、内部および外部での、並びにその部品の一次塗装、
− 建築物の内部および外部の塗装、
− ドア、窓、家具およびガラス中空体の塗装、
− パイプ管(パイプライン)の塗装、
− コイル塗装、コンテナ塗装、並びに機械部品、光学部品および電気部品の含浸および/または塗装を含む工業的コーティング;
− 家庭用品、ボイラーおよびラジエーターを含む白物家電品の塗装;並びに
− フランジ、バルブ、壁に設けられたワードローブ、ベッドフレーム、断熱ボックス、フェンスの杭、庭園家具、交通防護壁、道路標識、買い物かご、食器洗浄機用インサート、ブレーキシリンダー、実験室用装置および化学プラントの塗装
のために使用され、および
b)着色プラスチック顆粒が成形体およびフィルムの製造ために使用される、
請求項16から21までのいずれか1項記載の使用。

【公表番号】特表2007−500256(P2007−500256A)
【公表日】平成19年1月11日(2007.1.11)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2006−521428(P2006−521428)
【出願日】平成16年7月8日(2004.7.8)
【国際出願番号】PCT/EP2004/007454
【国際公開番号】WO2005/014729
【国際公開日】平成17年2月17日(2005.2.17)
【出願人】(390008981)ビーエーエスエフ コーティングス アクチェンゲゼルシャフト (155)
【氏名又は名称原語表記】BASF Coatings AG
【住所又は居所原語表記】Glasuritstrasse 1, D−48165 Muenster,Germany
【Fターム(参考)】