垂直磁気記録媒体の製造方法
【課題】磁気記録層の磁性結晶粒子を適切に微細化する。
【解決手段】垂直磁気記録方式で情報を記録する垂直磁気記録媒体１００の製造方法であって、上層の結晶方位を制御する下地層１１８を成膜する下地層成膜工程と、下地層１１８の結晶方位に応じた方向に磁化容易軸が向く磁性結晶粒子３０６が非磁性物質３０８のマトリックス中に分散するグラニュラ構造の磁気記録層である主記録層１２０を成膜する磁気記録層成膜工程とを備え、下地層成膜工程は、希ガスと多原子分子ガスとの混合ガスをスパッタリングガスとして用いるスパッタリング法により、下地層１１８の少なくとも最上層部を成膜する。
【解決手段】垂直磁気記録方式で情報を記録する垂直磁気記録媒体１００の製造方法であって、上層の結晶方位を制御する下地層１１８を成膜する下地層成膜工程と、下地層１１８の結晶方位に応じた方向に磁化容易軸が向く磁性結晶粒子３０６が非磁性物質３０８のマトリックス中に分散するグラニュラ構造の磁気記録層である主記録層１２０を成膜する磁気記録層成膜工程とを備え、下地層成膜工程は、希ガスと多原子分子ガスとの混合ガスをスパッタリングガスとして用いるスパッタリング法により、下地層１１８の少なくとも最上層部を成膜する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、垂直磁気記録媒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）に代表される磁気記録装置では、２．５インチ径磁気ディスクにして、１枚辺り８０ＧＢを超える情報記憶容量が求められるようになってきた。ＨＤＤ用の磁気記録媒体である磁気ディスクにおいて、これらの所要に応えるためには、１平方インチ辺り１００Ｇビット（１００Ｇｂｉｔ／ｉｎｃｈ２）を超える情報記憶密度を実現することが求められている。このような高記録密度で安定した記録再生を行うには磁気記録再生方式として垂直磁気記録方式を採用することが望ましいと考えられている。また、垂直磁気記録方式において用いられる垂直磁気記録媒体としては、高い熱安定性と良好な記録特性を示すことから、磁気記録層としてＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２を用いる垂直磁気記録媒体や、ＣＧＣ媒体が提案されている。
【０００３】
これらの垂直磁気記録媒体において、記録密度を向上させるためには、主に、磁気記録層の磁化遷移領域ノイズの低減（Ｓ／Ｎ比の向上）が必要になる。また、そのためには、磁気記録層の磁性結晶粒子の結晶配向を向上させつつ、結晶粒径の制御によって磁性結晶粒子間の磁気的相互作用の大きさを低減させる必要がある。
【０００４】
尚、この結晶粒径の制御においては、磁性結晶粒子を適切に微細化することが求められる。従来、磁性結晶粒子を微細化し得る構造として、磁気記録層の下にＲｕ−ＳｉＯ２等の層を設ける構成が知られている（例えば、特許文献１、２参照。）。
【特許文献１】特開２００６−８５７４２号公報
【特許文献２】特開２００２−３３４４２４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１に開示されている構成において、Ｒｕ−ＳｉＯ２等の層である上部中間層の下には、Ｒｕ層である下部中間層が更に設けられている。これは、上部中間層に酸化物を添加すると結晶配向性が劣化しやすいためである。例えば特許文献２に開示されている構成のように、Ｒｕ層を設けずに、Ｒｕ−ＳｉＯ２等のみを設けた場合、近年求められている高い記録密度を達成しようとする場合に必要となる十分な結晶配向性を得られないおそれがある。
【０００６】
しかし、例えばＲｕ−ＳｉＯ２等の層とＲｕ層とを両方設ける場合、異なる組成の層が増えることとなるため、膜構成が複雑になる。また、例えばそれぞれ異なるスパッタリングターゲットが必要になり、工程のコスト増大の影響が大きくなる。そのため、従来、磁性結晶粒子を適切に微細化し得るより簡単なプロセスが求められていた。そこで、本発明は、上記の課題を解決できる垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本願発明者は、希ガスと多原子分子ガスとの混合ガスをスパッタリングガスとして用いるスパッタリング法により、下地層を成膜することにより、磁気記録層の磁性結晶粒子を適切に微細化し得ることを見出した。これは、このような混合ガスを用いた場合、下地層そのものの結晶粒径が微細化され、その結果、その上にある磁気記録層の磁性結晶粒子も微細化されるためであると考えられる。また、この混合ガスとして、例えば、アルゴンガスに所定濃度の酸素ガスを加えたガスを用いることが好適であることを見出した。本発明は以下の構成を有する。
【０００８】
（構成１）垂直磁気記録方式で情報を記録する垂直磁気記録媒体の製造方法であって、上層の結晶方位を制御する下地層を成膜する下地層成膜工程と、下地層の結晶方位に応じた方向に磁化容易軸が向く磁性結晶粒子が非磁性物質のマトリックス中に分散するグラニュラ構造の磁気記録層を成膜する磁気記録層成膜工程とを備え、下地層成膜工程は、希ガスと多原子分子ガスとの混合ガスをスパッタリングガスとして用いるスパッタリング法により、下地層の少なくとも最上層部を成膜する。
【０００９】
下地層は、例えばＲｕ層である。下地層の最上層部とは、例えば、下地層における磁気記録層側の界面を含む層である。この垂直磁気記録媒体は、例えば、垂直磁気記録方式のＨＤＤに搭載される。磁気記録層の磁性結晶粒子は、例えば、ＣｏＣｒＰｔの磁性結晶粒子である。磁気記録層においてマトリックスを構成する非磁性物質は、例えばＴｉＯ２である。この非磁性物質は、ＳｉＯ２等の他の酸化物であってもよい。
【００１０】
このようにすれば、例えば、下地層を構成する結晶粒子を適切に微細化できる。また、これにより、下地層上に形成される磁気記録層中の磁性結晶粒子を適切に微細化できる。更には、磁性結晶粒子を微細化することにより、磁気記録層の磁化遷移領域ノイズを低減し、例えばトラック幅の狭化が可能になる。また、これにより、記録密度を適切に高めることができる。
【００１１】
下地層成膜工程は、下地層として、複数の層の積層膜を成膜してもよい。この場合、下地層の最上層部は、例えば、積層膜の最上層である。下地層成膜工程は、希ガスと多原子分子ガスとの混合ガスをスパッタリングガスとして用いるスパッタリング法により、例えば、少なくとも積層膜の最上層を形成する。また、下地層成膜工程は、下地層の複数の層を、同一のターゲットを用いて形成することが好ましい。このようにすれば、層の増加によるコストの上昇を抑えることができる。
【００１２】
ここで、単原子分子ガスである希ガスと多原子分子ガスとは、運動の自由度の違いから、物理的な性質が異なる。そのため、スパッタリングガスとして希ガスと多原子分子ガスとの混合ガスを用いる場合、希ガスのみを用いる場合と比べ、スパッタリングガスの物理的な作用が異なると考えられる。また、その作用の違いから、下地層の結晶粒子の微細化が促進されていると考えられる。
【００１３】
混合ガスに含まれる希ガスとしては、例えばアルゴン（Ａｒ）を好適に用いることができる。また、希ガスとして、ネオン（Ｎｅ）、クリプトン（Ｋｒ）、キセノン（Ｘｅ）等を用いることも考えられる。多原子分子ガスとしては、例えば酸素ガス（Ｏ２）を好適に用いることができる。また、多原子分子ガスとして、窒素ガス（Ｎ２）や二酸化炭素ガス（Ｃｏ２）等を用いることも考えられる。
【００１４】
（構成２）下地層は、ｈｃｐ結晶構造のＲｕの層であり、磁気記録層の磁性結晶粒子は、ｈｃｐ結晶構造の磁性結晶粒子である。このようにすれば、例えば、下地層の結晶構造により、磁気記録層の磁性結晶粒子の結晶配向性を適切に制御できる。また、例えば、下地層の結晶粒子を微細化することにより、磁気記録層の磁性結晶粒子を適切に微細化できる。
【００１５】
（構成３）多原子分子ガスは、酸素ガスである。このようにすれば、下地層の結晶粒子をより適切に微細化できる。また、これにより、磁気記録層の磁性結晶粒子をより適切に微細化できる。
【００１６】
尚、多原子分子ガスとして酸素ガスを用いる場合、この混合ガスを用いたスパッタリングが反応性スパッタリングとなっているとも考えられる。この場合、上記で説明した物理的な作用ではなく、主として化学的な作用により下地層の結晶粒子の微細化が促進されているとも考えられる。例えば、下地層の結晶粒子の表面は、例えば酸素と反応して酸化しているとも考えられる。そして、この酸化反応の影響により、下地層の結晶粒子の微細化が促進されているとも考えられる。
【００１７】
（構成４）混合ガスは、０．８〜３．０％の濃度の酸素ガスを含む。このようにすれば、下地層の結晶粒子をより適切に微細化できる。また、これにより、磁気記録層の磁性結晶粒子をより適切に微細化できる。
【００１８】
（構成５）下地層成膜工程は、記磁気記録層から遠い下層側に形成される第１層と、第１層上に形成される第２層とを含む下地層を成膜し、希ガスのみをスパッタリングガスとして用いるスパッタリング法により、第１層を成膜し、希ガスと多原子分子ガスとの混合ガスをスパッタリングガスとして用い、かつ、ガス圧を第１層の形成時よりも高くするスパッタリング法により、第２層を成膜する。希ガスのみをスパッタリングガスとして用いるとは、例えば、希ガス以外の成分を意図的に加えないガスをスパッタリングガスとして用いることである。
【００１９】
下地層において、第１層は、例えば、上層の結晶配向性を制御する目的で形成される結晶配向制御層である。また、第２層は、例えば上層の結晶粒子を微細化する目的で形成される結晶粒径制御層である。第１層の形成時のガス圧は、０．５Ｐａ〜２Ｐａ（例えば１．０Ｐａ）とすることが好ましい。第２層の形成時のガス圧は、４．０Ｐａ以上（例えば６〜７Ｐａ）とすることが好ましい。
【００２０】
このようにすれば、複数の層の多層膜で構成される下地層を形成する場合に、例えば、下層の第１層に高い結晶配向性を持たせることができる。また、第１層の高い結晶配向性を上層の第２層に反映させることにより第２層の結晶配向性を高めつつ、第２層の結晶粒子を微細化できる。そのため、このようにすれば、磁気記録層に近い側の第２層に対し、結晶配向性の向上と、結晶粒子の微細化とを適切に行うことができる。また、これにより、磁気記録層の磁性結晶粒子に対しても、結晶配向性の向上と、結晶粒子の微細化とを適切に行うことができる。
【００２１】
尚、下地層における第１層及び第２層は、例えばＲｕ層である。下地層成膜工程は、第１層及び第２層を、同じターゲットを用いて形成することが好ましい。このようにすれば、スパッタリングガスを変更するのみで、第１層及び第２層を成膜できるため、層の増加によるコストの上昇を抑えることができる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、例えば、磁気記録層の磁性結晶粒子を適切に微細化できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、本発明に係る実施形態を、図面を参照しながら説明する。図１は、本発明の一実施形態に係る垂直磁気記録媒体１００の構成の一例を示す。図１（ａ）は、垂直磁気記録媒体１００の層構成の一例を示す垂直磁気記録媒体１００の断面図である。図１（ｂ）は、下地層１１８及び主記録層１２０における結晶構造の一例の概略を示す模式図である。垂直磁気記録媒体１００は、垂直磁気記録方式のＨＤＤに用いられる磁気ディスクであり、基板１１０、付着層１１２、軟磁性層１１４、シード層１１６、下地層１１８、主記録層１２０、連続層１２２、媒体保護層１２４、及び潤滑層１２６を、この順番で備える。
【００２４】
基板１１０は、垂直磁気記録媒体１００の基体（ディスク基体）である。基板１１０は、例えばアモルファスのアルミノシリケートガラス等で形成されたガラスディスクであることが好ましい。アルミノシリケートガラスは、平滑かつ高剛性が得られるので、磁気的スペーシング、特に、記録ヘッド等の磁気ヘッドの浮上量をより安定して低減できる。また、アルミノシリケートガラスは化学強化により、高い剛性強度を得ることができる。
【００２５】
付着層１１２から連続層１２２までの各層は、基板１１０上に、例えば、真空引きを行った成膜装置を用い、Ａｒ雰囲気中でＤＣマグネトロンスパッタリング法にて順次成膜される。また、媒体保護層１２４は、例えばＣＶＤ法により、連続層１２２上に形成される。潤滑層１２６は、ディップコート法により、媒体保護層１２４上に形成される。尚、上記の各層は、例えば、インライン型成膜方法を用いて成膜してもよい。このようにすれば、例えば、均一な成膜が可能となる。
【００２６】
以下、各層の構成及び製造方法について更に詳しく説明する。本例において、付着層１１２、軟磁性層１１４、シード層１１６、下地層１１８、主記録層１２０、連続層１２２、媒体保護層１２４、及び潤滑層１２６のそれぞれは、各層を成膜する付着層成膜工程、軟磁性層成膜工程、シード層成膜工程、下地層成膜工程、主記録層成膜工程、連続層成膜工程、媒体保護層成膜工程、及び潤滑層成膜工程により、基板１１０上に順次成膜される。このうち、下地層成膜工程以外の工程は、その工程に対応する層を成膜する公知の工程と同一又は同様の工程であってよい。
【００２７】
付着層１１２は、基板１１０と軟磁性層１１４との間の付着性を向上させることにより軟磁性層１１４の剥離を防止する層である。付着層１１２の材料としては、例えばＴｉ含有材料を用いることができる。また、実用上の観点から、付着層１１２の膜厚は、１ｎｍ〜５０ｎｍとするのが好ましい。本例において、付着層１１２は、例えば、１０ｎｍのＴｉ合金層となるように、Ｔｉ合金ターゲットを用いて成膜する。
【００２８】
軟磁性層１１４は、磁気ヘッドとの間に磁気回路を構成する層であり、例えばアモルファスの軟磁性材料で形成される。アモルファスの軟磁性材料としては、例えばＦｅＣｏＴａＺｒを用いることができる。軟磁性層１１４の膜厚は、例えば４０ｎｍ〜６０ｎｍである。尚、軟磁性層１１４は、非磁性層を挟んで反強磁性交換結合（ＡＦＣ Ａｎｔｉｆｅｒｒｏ−ｍａｇｎｅｔｉｃ ｅｘｃｈａｎｇｅ ｃｏｕｐｌｉｎｇ）する複数の軟磁性材料の層の積層膜であってもよい。
【００２９】
シード層１１６は、軟磁性層１１４を防護するとともに上層の下地層１１８における結晶粒の配向の整列を促進する層である。シード層１１６としては、例えばｆｃｃ構造を有するＮｉＷ又はＮｉＣｒの層を用いることができる。
【００３０】
下地層１１８は、上層の結晶方位を制御する層である。本例において、下地層１１８は、それぞれｈｃｐ結晶構造を有する２層のＲｕ層であり、主記録層１２０から遠い下層側に形成される第１層のＲｕ層である結晶配向制御層２０２と、結晶配向制御層２０２上に形成される第２層のＲｕ層である結晶粒径制御層２０４とを有する。下地層１１８としてＲｕの結晶粒子を含むＲｕ層を用いることにより、主記録層１２０の結晶配向性を効果的に向上させ、保磁力Ｈｃを高めることができる。
【００３１】
尚、主記録層１２０の磁性結晶粒子がｈｃｐ構造（六方細密充構造）を有する場合、磁化容易軸はＣ軸である。そのため、垂直磁気記録方式においては、このＣ軸を基板１１０の法線方向に配向させる必要がある。そして、このＣ軸の配向性を向上させるためには、主記録層１２０の下に、主記録層１２０の磁性結晶粒子と同じ結晶構造であるｈｃｐ構造を有する非磁性の下地層１１８を設けることが有効である。
【００３２】
ここで、下地層１１８を成膜する下地層成膜工程について更に詳しく説明する。本例において、下地層成膜工程は、Ｒｕのターゲットを用い、例えばＡｒ等の希ガスのみをスパッタリングガスとして用いるスパッタリング法により、結晶配向制御層２０２を成膜する。結晶配向制御層２０２の成膜時において、スパッタリングガスのガス圧は、０．５Ｐａ〜２Ｐａ（例えば１．０Ｐａ）とすることが好ましい。
【００３３】
このようにした場合、結晶配向制御層２０２は、基板１１０の主表面と垂直な基板１１０の法線方向に伸びる柱状の結晶粒子３０２を含む構造となる。また、上記のような低いガス圧により結晶配向制御層２０２を成膜することにより、高い結晶配向性を有する結晶粒子３０２を形成できる。
【００３４】
そして、結晶配向制御層２０２の成膜後、下地層成膜工程は、Ｒｕのターゲットをそのまま用い、例えばＡｒ等の希ガスと酸素ガス（Ｏ２）との混合ガスをスパッタリングガスとして用いるスパッタリング法により、結晶粒径制御層２０４を成膜する。結晶粒径制御層２０４の成膜時において、スパッタリングガスのガス圧は、結晶配向制御層２０２の成膜時よりも高く、４．０Ｐａ以上（例えば６〜７Ｐａ）とすることが好ましい。
【００３５】
このようにした場合、結晶粒径制御層２０４は、基板１１０の法線方向に伸びる柱状の結晶粒子３０４を含む構造となる。また、結晶粒子３０４は、結晶配向制御層２０２の結晶粒子３０２から継続して成長する。そのため、結晶粒子３０４も、結晶粒子３０２の結晶配向性を反映して、高い結晶配向性を有する。
【００３６】
また、結晶配向制御層２０２の成膜時と比べて高いガス圧で結晶粒径制御層２０４を成膜するため、結晶粒径制御層２０４における結晶粒子３０４の粒径は、結晶配向制御層２０２における結晶粒子３０２よりも小さくなる。更に、本例においては、多原子分子ガスである酸素ガスを含むスパッタリングガスを用いることにより、希ガスのみをスパッタリングガスに用いる場合と比べ、結晶粒径制御層２０４における結晶粒子３０４の粒径を更に小さくできる。そのため、本例によれば、結晶粒径制御層２０４の粒径をより適切に微細化できる。また、これにより、下地層１１８の上層に形成される主記録層１２０の磁性結晶粒子３０６を適切に微細化できる。
【００３７】
ここで、結晶粒径制御層２０４の成膜時にスパッタリングガスとして用いる混合ガスは、０．８〜１．２％の濃度の酸素ガスを含むことが好ましい。このようにすれば、結晶粒径制御層２０４の結晶粒子３０４を適切に微細化できる。酸素ガスの濃度が小さすぎる場合、酸素ガスを混合する効果が小さくなり、結晶粒子３０４の微細化が十分に促進されないおそれがある。また、酸素ガスの濃度が大きすぎる場合、結晶粒子３０４の結晶配向性への影響が大きくなり、結晶配向性の劣化が生じるおそれがある。
【００３８】
尚、結晶粒子３０２や結晶粒子３０４の粒径とは、例えば、基板１１０の主表面と平行な断面における結晶粒子３０２や結晶粒子３０４の径である。この径は、例えば、結晶粒子３０２や結晶粒子３０４の断面を楕円近似した場合の長径と短径の平均である。
【００３９】
また、結晶粒径制御層２０４の成膜時のスパッタリングガスは、希ガスと、酸素ガス以外の多原子分子ガスとの混合ガスを用いることも考えられる。また、下地層１１８としては、Ｒｕ層に代えて、例えばＴｉ、Ｖ、Ｚｒ、又はＨｆの層等を用いることも考えられる。
【００４０】
主記録層１２０は、磁気記録層の一例であり、磁性結晶粒子３０６が非磁性物質３０８のマトリックス中に分散する磁性のグラニュラ構造を有する。磁性結晶粒子３０６は、下地層１１８の結晶粒子３０４から継続的に成長しており、磁性結晶粒子３０６の磁化容易軸は、下地層１１８の結晶方位に応じた方向を向く。また、グラニュラ構造のマトリックスを構成する非磁性物質３０８は、例えば磁性結晶粒子３０６の間の粒界部に偏析する酸化物である。
【００４１】
ここで、垂直磁気記録方式では、例えば、磁気記録層をグラニュラ構造の層として磁性結晶粒子を孤立微細化することにより、Ｓ／Ｎ比（Ｓｉｇｎａｌ／Ｎｏｉｓｅ Ｒａｔｉｏ）及び保磁力Ｈｃを向上させることができる。本例においては、主記録層１２０として、例えば、非磁性物質の例としての酸化チタン（ＴｉＯ２）又は酸化珪素（ＳｉＯ２）を含有するＣｏＣｒＰｔからなる硬磁性体のターゲットを用いて、ｈｃｐ構造の磁性結晶粒子を含むグラニュラ構造の層を形成する。
【００４２】
主記録層１２０の膜厚は、例えば、７ｎｍ〜１５ｎｍの範囲で適宜設定できる。また、主記録層１２０を成膜するためのターゲットの組成は、酸化チタン（ＴｉＯ２）又は酸化珪素（ＳｉＯ２）を例えば８ｍｏｌ％〜１１ｍｏｌ％の割合で含有する組成とする。このようにした場合、主記録層１２０において、ＣｏＣｒＰｔの磁性結晶粒子３０６は、例えば、下地層１１８の結晶粒子３０２及び結晶粒子３０４の結晶方位に応じた方向に配向し、基板１１０の法線方向へ柱状に伸びる。また、結晶粒子３０４の粒界部には、非磁性物質３０８である酸化チタン（ＴｉＯ２）又は酸化珪素（ＳｉＯ２）が偏析する。そのため、このようにすれば、グラニュラ構造の主記録層１２０を適切に成膜できる。
【００４３】
ここで、本例において、主記録層１２０の磁性結晶粒子３０６は、下地層１１８における結晶粒径制御層２０４の結晶粒子３０４から継続してエピタキシャル成長する。また、酸素ガスを含むスパッタリングガスを用いて結晶粒径制御層２０４を成膜することにより、結晶粒子３０４は微細化されている。また、結晶粒子３０４の微細化に伴い、主記録層１２０の磁性結晶粒子３０６も微細化する。そのため、本例によれば、主記録層１２０の磁性結晶粒子３０６を適切に微細化できる。また、これにより、主記録層１２０の磁化遷移領域ノイズを低減し、記録密度を適切に高めることができる。
【００４４】
また、本例において、主記録層１２０の磁性結晶粒子３０６は、結晶粒径制御層２０４の結晶粒子３０４を介して、結晶配向制御層２０２の結晶粒子３０２の高い結晶配向性を反映する。そのため、本例によれば、主記録層１２０の磁性結晶粒子３０６の結晶配向性を適切に高めることもできる。
【００４５】
連続層１２２は、面方向に磁性が連続している層である。連続層１２２は、例えば磁化容易軸が主記録層１２０と同一方向に揃った交換エネルギー制御層として機能し、主記録層１２０と交換結合することにより、主記録層１２０による磁気記録の熱安定性を高める。本例において、連続層１２２は、ＣｏＣｒＰｔＢ膜である。連続層１２２の膜厚は１０ｎｍ以下であることが好ましく、望ましくは５ｎｍ以下である。
【００４６】
媒体保護層１２４は、磁気ヘッドの衝撃から主記録層１２０を防護する層である。媒体保護層１２４は、例えば、連続層１２２の成膜後に真空を保ったまま、ＣＶＤ法によりカーボン膜を成膜して形成する。一般に、ＣＶＤ法によって成膜されたカーボンは、スパッタリング法によって成膜したものと比べて膜硬度が向上する。そのため、このようにすれば、磁気ヘッドからの衝撃に対して、より有効に主記録層１２０を防護できる。
【００４７】
尚、媒体保護層１２４を構成するカーボン膜は、例えば炭化水素（水素化カーボン）の膜である。水素化カーボンを用いることにより、膜強度を適切に向上させることができる。また、これにより、磁気ヘッドからの衝撃に対して、主記録層１２０をより適切に防護できる。
【００４８】
潤滑層１２６は、磁気ヘッドに対して垂直磁気記録媒体１００の表面の潤滑性を高める層である。潤滑層１２６は、例えばＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）を用いて、ディップコート法により成膜する。ＰＦＰＥは、直鎖構造を備えており、磁気ディスクに必要な適度な潤滑性能を発揮する。また、末端基に水酸基（ＯＨ）を備えることで、カーボン膜である媒体保護層１２４に対して高い密着性能を発揮する。潤滑層１２６の膜厚は、例えば約１ｎｍ（例えば０．５ｎｍ〜２ｎｍ）とすることが好ましい。
【００４９】
以下、実施例及び比較例により、本発明について更に詳しく説明する。
（実施例１）
最初に、アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円盤状に成型し、ガラスディスクを作成した。そして、このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性ディスク基体である基板１１０を得た。基板１１０の直径は、６５ｍｍ、内径は２０ｍｍ、ディスク厚は０．６３５ｍｍの２．５インチ型磁気ディスク用基板である。得られた基板１１０の表面粗さをＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で観察したところ、Ｒｍａｘが２．１８ｎｍ、Ｒａが０．１８ｎｍの平滑な表面であることを確認した。尚、Ｒｍａｘ及びＲａは、日本工業規格（ＪＩＳ）に従う。
【００５０】
次に、基板１１０上に、ＤＣマグネトロンスパッタリングで順次、付着層１１２、軟磁性層１１４、シード層１１６、下地層１１８、主記録層１２０、及び連続層１２２の成膜を行った。
【００５１】
まず、付着層１１２として、１０ｎｍのＣｒＴｉ層を成膜した。次に、軟磁性層１１４として、非磁性層を挟んで反強磁性交換結合する２層の軟磁性材料の層の積層膜を成膜した。軟磁性層１１４の成膜においては、最初に、１層目の軟磁性材料の層として、２５ｎｍのアモルファスＦｅＣｏＴａＺｒ層を成膜した。次に、非磁性層として、２ｎｍのＲｕ層を成膜した。そして、２層目の軟磁性材料の層として、１層目の軟磁性材料の層と同様にして、２５ｎｍのアモルファスＦｅＣｏＴａＺｒ層を成膜した。また、続いて、軟磁性層１１４上に、シード層１１６として、１０ｎｍのＮｉＷ層を成膜した。
【００５２】
次に、下地層１１８として、結晶配向制御層２０２及び結晶粒径制御層２０４の２層のＲｕ層を成膜した。この工程においては、最初に、Ｒｕのターゲットを用い、Ａｒのみをスパッタリングガスとして用いるスパッタリング法により、１０ｎｍの結晶配向制御層２０２を成膜した。結晶配向制御層２０２の成膜時において、スパッタリングガスのガス圧は、１．０Ｐａとした。また、結晶配向制御層２０２の成膜後、Ｒｕのターゲットをそのまま用い、Ａｒと酸素ガス（Ｏ２）との混合ガスをスパッタリングガスとして用いるスパッタリング法により、結晶粒径制御層２０４を成膜した。結晶粒径制御層２０４の成膜時において、スパッタリングガスのガス圧は、結晶配向制御層２０２の成膜時よりも大きく、６．０Ｐａとした。また、酸素ガスの濃度は、０．２７％とした。
【００５３】
続いて、主記録層１２０として、ｈｃｐ構造のＣｏＣｒＰｔ−ＴｉＯ２からなる硬磁性体のターゲットを用いて、８ｎｍのＣｏＣｒＰｔ−ＴｉＯ２層を成膜した。次に、連続層１２２として、７．５ｎｍのＣｏＣｒＰｔＢ膜を成膜した。
【００５４】
そして、連続層１２２の成膜に続いて、ＣＶＤ法により、炭化水素（水素化カーボン）からなる媒体保護層１２４を成膜した。媒体保護層１２４の膜厚は、５ｎｍとした。そして、この後、ＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）からなる潤滑層１２６を、ディップコート法により形成した。潤滑層１２６の膜厚は１ｎｍとした。以上のようにして、実施例１に係る垂直磁気記録媒体１００を作成した。
【００５５】
（実施例２、３）
下地層１１８における結晶粒径制御層２０４の成膜時のスパッタリングガスに含まれる酸素ガスの濃度を、実施例２において０．４６％、実施例３において０．９０％にした以外は実施例１と同様にして、実施例２、３に係る垂直磁気記録媒体１００を作成した。
【００５６】
（比較例１）
下地層１１８における結晶粒径制御層２０４の成膜時のスパッタリングガスに含まれる酸素ガスの濃度を０％として、Ａｒのみからなるスパッタリングガスを用いた以外は実施例１と同様にして、比較例１に係る垂直磁気記録媒体１００を作成した。
【００５７】
（参考例）
比較例１の構成に対し、下地層１１８と主記録層１２０との間に第１オンセット層及び第２オンセット層を更に成膜した。第１オンセット層及び第２オンセット層は、下地層１１８のｈｃｐ構造の上に順次形成される非磁性のグラニュラ構造の層である。このような第１オンセット層及び第２オンセット層の上に主記録層１２０を形成することにより、磁性のグラニュラ構造の層である主記録層１２０において、初期段階（立ち上がり）から磁性結晶粒子間を分離させ、磁性結晶粒子を微細化できる。
【００５８】
第１オンセット層としては、１．０ｎｍのＣｏＣｒ−ＳｉＯ２層を成膜した。また、第２オンセット層としては、３ｎｍのＣｏＣｒＰｔ−Ｃｒ２Ｏ３層を成膜した。上記以外は比較例１と同様にして、参考例に係る垂直磁気記録媒体１００を作成した。
【００５９】
（評価）
実施例１〜３、比較例１、参考例に対して、保磁力Ｈｃの測定を行った。図２は、保持力Ｈｃの評価結果を示すグラフである。
【００６０】
比較例１と参考例の比較から、例えば、第１オンセット層及び第２オンセット層を成膜しないことにより、保磁力が約１５０Ｏｅ程度低下することがわかる。これは、第１オンセット層及び第２オンセット層を成膜しない比較例１において、主記録層１２０における磁性結晶粒子の粒径が参考例よりも大きくなり、粒同士の相互作用が強まった結果であると考えられる。
【００６１】
しかし、実施例１〜３の結果からわかるように、下地層１１８における結晶粒径制御層２０４の成膜時のスパッタリングガスとして酸素ガスを含む混合ガスを用いた場合、保磁力Ｈｃが向上することがわかる。また、酸素ガスの濃度が大きくなるにつれ、保磁力Ｈｃが大きくなり、例えば酸素ガスの濃度が約０．７％程度になると、保磁力Ｈｃが参考例と同程度になることがわかる。
【００６２】
これは、スパッタリングガスとして酸素ガスを含む混合ガスを用いることにより、下地層１１８における結晶粒径制御層２０４の結晶粒子が微細化し、更には、これに応じて主記録層１２０の磁性結晶粒子も微細化し、磁性結晶粒子間の相互作用が弱まったためであると考えられる。また、この結果から、例えば、酸素ガスの濃度を例えば０．７％より大きく、例えば０．８％以上とすることにより、第１オンセット層及び第２オンセット層を設けた場合以上の保磁力Ｈｃが得られることがわかる。
【００６３】
続いて、実施例１〜３、比較例１、参考例に対して、電磁変換特性の評価を行った。電磁変換特性の評価としては、磁気記録のトラック幅を変えながら、記録再生特性の評価を行うことにより、トラック幅とビットエラー率との関係を測定した。尚、記録再生特性の評価は、Ｒ／Ｗアナライザーと、垂直磁気記録方式用磁気ヘッドとを用いて行った。この磁気ヘッドとしては、記録側にＳＰＴ素子、再生側にＧＭＲ素子を備える磁気ヘッドを用いた。また、磁気ヘッドの浮上量は１０ｎｍとした。
【００６４】
図３は、電磁変換特性の評価結果を示すグラフであり、実施例１〜３、比較例１、参考例において記録再生が可能な最小の実効記録トラック幅（ＭＷｗ）を示す。グラフからわかるように、下地層１１８における結晶粒径制御層２０４の成膜時のスパッタリングガスに含まれる酸素ガスの濃度が大きくなるにつれ、実効記録トラック幅（ＭＷｗ）は狭化する。 また、例えば酸素ガスの濃度が０．９１％程度になると、参考例とほぼ同等の特性を達成することがわかる。そのため、酸素ガスの濃度を例えば０．９１％より大きく、例えば０．９５％以上とすることにより、第１オンセット層及び第２オンセット層を設けた場合以上の電磁変換特性を得ることができる。
【００６５】
以上、本発明を実施形態を用いて説明したが、本発明の技術的範囲は上記実施形態に記載の範囲には限定されない。上記実施形態に、多様な変更又は改良を加えることが可能であることが当業者に明らかである。その様な変更又は改良を加えた形態も本発明の技術的範囲に含まれ得ることが、特許請求の範囲の記載から明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００６６】
本発明は、例えば垂直磁気記録媒体に好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】本発明の一実施形態に係る垂直磁気記録媒体１００の構成の一例を示す図である。図１（ａ）は、垂直磁気記録媒体１００の層構成の一例を示す垂直磁気記録媒体１００の断面図である。図１（ｂ）は、下地層１１８及び主記録層１２０における結晶構造の一例の概略を示す模式図である。
【図２】保持力Ｈｃの評価結果を示すグラフである。
【図３】電磁変換特性の評価結果を示すグラフである。
【符号の説明】
【００６８】
１００・・・垂直磁気記録媒体、１１０・・・基板、１１２・・・付着層、１１４・・・軟磁性層、１１６・・・シード層、１１８・・・下地層、１２０・・・主記録層、１２２・・・連続層、１２４・・・媒体保護層、１２６・・・潤滑層、２０２・・・結晶配向制御層、２０４・・・結晶粒径制御層、３０２・・・結晶粒子、３０４・・・結晶粒子、３０６・・・磁性結晶粒子、３０８・・・非磁性物質
【技術分野】
【０００１】
本発明は、垂直磁気記録媒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）に代表される磁気記録装置では、２．５インチ径磁気ディスクにして、１枚辺り８０ＧＢを超える情報記憶容量が求められるようになってきた。ＨＤＤ用の磁気記録媒体である磁気ディスクにおいて、これらの所要に応えるためには、１平方インチ辺り１００Ｇビット（１００Ｇｂｉｔ／ｉｎｃｈ２）を超える情報記憶密度を実現することが求められている。このような高記録密度で安定した記録再生を行うには磁気記録再生方式として垂直磁気記録方式を採用することが望ましいと考えられている。また、垂直磁気記録方式において用いられる垂直磁気記録媒体としては、高い熱安定性と良好な記録特性を示すことから、磁気記録層としてＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２を用いる垂直磁気記録媒体や、ＣＧＣ媒体が提案されている。
【０００３】
これらの垂直磁気記録媒体において、記録密度を向上させるためには、主に、磁気記録層の磁化遷移領域ノイズの低減（Ｓ／Ｎ比の向上）が必要になる。また、そのためには、磁気記録層の磁性結晶粒子の結晶配向を向上させつつ、結晶粒径の制御によって磁性結晶粒子間の磁気的相互作用の大きさを低減させる必要がある。
【０００４】
尚、この結晶粒径の制御においては、磁性結晶粒子を適切に微細化することが求められる。従来、磁性結晶粒子を微細化し得る構造として、磁気記録層の下にＲｕ−ＳｉＯ２等の層を設ける構成が知られている（例えば、特許文献１、２参照。）。
【特許文献１】特開２００６−８５７４２号公報
【特許文献２】特開２００２−３３４４２４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１に開示されている構成において、Ｒｕ−ＳｉＯ２等の層である上部中間層の下には、Ｒｕ層である下部中間層が更に設けられている。これは、上部中間層に酸化物を添加すると結晶配向性が劣化しやすいためである。例えば特許文献２に開示されている構成のように、Ｒｕ層を設けずに、Ｒｕ−ＳｉＯ２等のみを設けた場合、近年求められている高い記録密度を達成しようとする場合に必要となる十分な結晶配向性を得られないおそれがある。
【０００６】
しかし、例えばＲｕ−ＳｉＯ２等の層とＲｕ層とを両方設ける場合、異なる組成の層が増えることとなるため、膜構成が複雑になる。また、例えばそれぞれ異なるスパッタリングターゲットが必要になり、工程のコスト増大の影響が大きくなる。そのため、従来、磁性結晶粒子を適切に微細化し得るより簡単なプロセスが求められていた。そこで、本発明は、上記の課題を解決できる垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本願発明者は、希ガスと多原子分子ガスとの混合ガスをスパッタリングガスとして用いるスパッタリング法により、下地層を成膜することにより、磁気記録層の磁性結晶粒子を適切に微細化し得ることを見出した。これは、このような混合ガスを用いた場合、下地層そのものの結晶粒径が微細化され、その結果、その上にある磁気記録層の磁性結晶粒子も微細化されるためであると考えられる。また、この混合ガスとして、例えば、アルゴンガスに所定濃度の酸素ガスを加えたガスを用いることが好適であることを見出した。本発明は以下の構成を有する。
【０００８】
（構成１）垂直磁気記録方式で情報を記録する垂直磁気記録媒体の製造方法であって、上層の結晶方位を制御する下地層を成膜する下地層成膜工程と、下地層の結晶方位に応じた方向に磁化容易軸が向く磁性結晶粒子が非磁性物質のマトリックス中に分散するグラニュラ構造の磁気記録層を成膜する磁気記録層成膜工程とを備え、下地層成膜工程は、希ガスと多原子分子ガスとの混合ガスをスパッタリングガスとして用いるスパッタリング法により、下地層の少なくとも最上層部を成膜する。
【０００９】
下地層は、例えばＲｕ層である。下地層の最上層部とは、例えば、下地層における磁気記録層側の界面を含む層である。この垂直磁気記録媒体は、例えば、垂直磁気記録方式のＨＤＤに搭載される。磁気記録層の磁性結晶粒子は、例えば、ＣｏＣｒＰｔの磁性結晶粒子である。磁気記録層においてマトリックスを構成する非磁性物質は、例えばＴｉＯ２である。この非磁性物質は、ＳｉＯ２等の他の酸化物であってもよい。
【００１０】
このようにすれば、例えば、下地層を構成する結晶粒子を適切に微細化できる。また、これにより、下地層上に形成される磁気記録層中の磁性結晶粒子を適切に微細化できる。更には、磁性結晶粒子を微細化することにより、磁気記録層の磁化遷移領域ノイズを低減し、例えばトラック幅の狭化が可能になる。また、これにより、記録密度を適切に高めることができる。
【００１１】
下地層成膜工程は、下地層として、複数の層の積層膜を成膜してもよい。この場合、下地層の最上層部は、例えば、積層膜の最上層である。下地層成膜工程は、希ガスと多原子分子ガスとの混合ガスをスパッタリングガスとして用いるスパッタリング法により、例えば、少なくとも積層膜の最上層を形成する。また、下地層成膜工程は、下地層の複数の層を、同一のターゲットを用いて形成することが好ましい。このようにすれば、層の増加によるコストの上昇を抑えることができる。
【００１２】
ここで、単原子分子ガスである希ガスと多原子分子ガスとは、運動の自由度の違いから、物理的な性質が異なる。そのため、スパッタリングガスとして希ガスと多原子分子ガスとの混合ガスを用いる場合、希ガスのみを用いる場合と比べ、スパッタリングガスの物理的な作用が異なると考えられる。また、その作用の違いから、下地層の結晶粒子の微細化が促進されていると考えられる。
【００１３】
混合ガスに含まれる希ガスとしては、例えばアルゴン（Ａｒ）を好適に用いることができる。また、希ガスとして、ネオン（Ｎｅ）、クリプトン（Ｋｒ）、キセノン（Ｘｅ）等を用いることも考えられる。多原子分子ガスとしては、例えば酸素ガス（Ｏ２）を好適に用いることができる。また、多原子分子ガスとして、窒素ガス（Ｎ２）や二酸化炭素ガス（Ｃｏ２）等を用いることも考えられる。
【００１４】
（構成２）下地層は、ｈｃｐ結晶構造のＲｕの層であり、磁気記録層の磁性結晶粒子は、ｈｃｐ結晶構造の磁性結晶粒子である。このようにすれば、例えば、下地層の結晶構造により、磁気記録層の磁性結晶粒子の結晶配向性を適切に制御できる。また、例えば、下地層の結晶粒子を微細化することにより、磁気記録層の磁性結晶粒子を適切に微細化できる。
【００１５】
（構成３）多原子分子ガスは、酸素ガスである。このようにすれば、下地層の結晶粒子をより適切に微細化できる。また、これにより、磁気記録層の磁性結晶粒子をより適切に微細化できる。
【００１６】
尚、多原子分子ガスとして酸素ガスを用いる場合、この混合ガスを用いたスパッタリングが反応性スパッタリングとなっているとも考えられる。この場合、上記で説明した物理的な作用ではなく、主として化学的な作用により下地層の結晶粒子の微細化が促進されているとも考えられる。例えば、下地層の結晶粒子の表面は、例えば酸素と反応して酸化しているとも考えられる。そして、この酸化反応の影響により、下地層の結晶粒子の微細化が促進されているとも考えられる。
【００１７】
（構成４）混合ガスは、０．８〜３．０％の濃度の酸素ガスを含む。このようにすれば、下地層の結晶粒子をより適切に微細化できる。また、これにより、磁気記録層の磁性結晶粒子をより適切に微細化できる。
【００１８】
（構成５）下地層成膜工程は、記磁気記録層から遠い下層側に形成される第１層と、第１層上に形成される第２層とを含む下地層を成膜し、希ガスのみをスパッタリングガスとして用いるスパッタリング法により、第１層を成膜し、希ガスと多原子分子ガスとの混合ガスをスパッタリングガスとして用い、かつ、ガス圧を第１層の形成時よりも高くするスパッタリング法により、第２層を成膜する。希ガスのみをスパッタリングガスとして用いるとは、例えば、希ガス以外の成分を意図的に加えないガスをスパッタリングガスとして用いることである。
【００１９】
下地層において、第１層は、例えば、上層の結晶配向性を制御する目的で形成される結晶配向制御層である。また、第２層は、例えば上層の結晶粒子を微細化する目的で形成される結晶粒径制御層である。第１層の形成時のガス圧は、０．５Ｐａ〜２Ｐａ（例えば１．０Ｐａ）とすることが好ましい。第２層の形成時のガス圧は、４．０Ｐａ以上（例えば６〜７Ｐａ）とすることが好ましい。
【００２０】
このようにすれば、複数の層の多層膜で構成される下地層を形成する場合に、例えば、下層の第１層に高い結晶配向性を持たせることができる。また、第１層の高い結晶配向性を上層の第２層に反映させることにより第２層の結晶配向性を高めつつ、第２層の結晶粒子を微細化できる。そのため、このようにすれば、磁気記録層に近い側の第２層に対し、結晶配向性の向上と、結晶粒子の微細化とを適切に行うことができる。また、これにより、磁気記録層の磁性結晶粒子に対しても、結晶配向性の向上と、結晶粒子の微細化とを適切に行うことができる。
【００２１】
尚、下地層における第１層及び第２層は、例えばＲｕ層である。下地層成膜工程は、第１層及び第２層を、同じターゲットを用いて形成することが好ましい。このようにすれば、スパッタリングガスを変更するのみで、第１層及び第２層を成膜できるため、層の増加によるコストの上昇を抑えることができる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、例えば、磁気記録層の磁性結晶粒子を適切に微細化できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、本発明に係る実施形態を、図面を参照しながら説明する。図１は、本発明の一実施形態に係る垂直磁気記録媒体１００の構成の一例を示す。図１（ａ）は、垂直磁気記録媒体１００の層構成の一例を示す垂直磁気記録媒体１００の断面図である。図１（ｂ）は、下地層１１８及び主記録層１２０における結晶構造の一例の概略を示す模式図である。垂直磁気記録媒体１００は、垂直磁気記録方式のＨＤＤに用いられる磁気ディスクであり、基板１１０、付着層１１２、軟磁性層１１４、シード層１１６、下地層１１８、主記録層１２０、連続層１２２、媒体保護層１２４、及び潤滑層１２６を、この順番で備える。
【００２４】
基板１１０は、垂直磁気記録媒体１００の基体（ディスク基体）である。基板１１０は、例えばアモルファスのアルミノシリケートガラス等で形成されたガラスディスクであることが好ましい。アルミノシリケートガラスは、平滑かつ高剛性が得られるので、磁気的スペーシング、特に、記録ヘッド等の磁気ヘッドの浮上量をより安定して低減できる。また、アルミノシリケートガラスは化学強化により、高い剛性強度を得ることができる。
【００２５】
付着層１１２から連続層１２２までの各層は、基板１１０上に、例えば、真空引きを行った成膜装置を用い、Ａｒ雰囲気中でＤＣマグネトロンスパッタリング法にて順次成膜される。また、媒体保護層１２４は、例えばＣＶＤ法により、連続層１２２上に形成される。潤滑層１２６は、ディップコート法により、媒体保護層１２４上に形成される。尚、上記の各層は、例えば、インライン型成膜方法を用いて成膜してもよい。このようにすれば、例えば、均一な成膜が可能となる。
【００２６】
以下、各層の構成及び製造方法について更に詳しく説明する。本例において、付着層１１２、軟磁性層１１４、シード層１１６、下地層１１８、主記録層１２０、連続層１２２、媒体保護層１２４、及び潤滑層１２６のそれぞれは、各層を成膜する付着層成膜工程、軟磁性層成膜工程、シード層成膜工程、下地層成膜工程、主記録層成膜工程、連続層成膜工程、媒体保護層成膜工程、及び潤滑層成膜工程により、基板１１０上に順次成膜される。このうち、下地層成膜工程以外の工程は、その工程に対応する層を成膜する公知の工程と同一又は同様の工程であってよい。
【００２７】
付着層１１２は、基板１１０と軟磁性層１１４との間の付着性を向上させることにより軟磁性層１１４の剥離を防止する層である。付着層１１２の材料としては、例えばＴｉ含有材料を用いることができる。また、実用上の観点から、付着層１１２の膜厚は、１ｎｍ〜５０ｎｍとするのが好ましい。本例において、付着層１１２は、例えば、１０ｎｍのＴｉ合金層となるように、Ｔｉ合金ターゲットを用いて成膜する。
【００２８】
軟磁性層１１４は、磁気ヘッドとの間に磁気回路を構成する層であり、例えばアモルファスの軟磁性材料で形成される。アモルファスの軟磁性材料としては、例えばＦｅＣｏＴａＺｒを用いることができる。軟磁性層１１４の膜厚は、例えば４０ｎｍ〜６０ｎｍである。尚、軟磁性層１１４は、非磁性層を挟んで反強磁性交換結合（ＡＦＣ Ａｎｔｉｆｅｒｒｏ−ｍａｇｎｅｔｉｃ ｅｘｃｈａｎｇｅ ｃｏｕｐｌｉｎｇ）する複数の軟磁性材料の層の積層膜であってもよい。
【００２９】
シード層１１６は、軟磁性層１１４を防護するとともに上層の下地層１１８における結晶粒の配向の整列を促進する層である。シード層１１６としては、例えばｆｃｃ構造を有するＮｉＷ又はＮｉＣｒの層を用いることができる。
【００３０】
下地層１１８は、上層の結晶方位を制御する層である。本例において、下地層１１８は、それぞれｈｃｐ結晶構造を有する２層のＲｕ層であり、主記録層１２０から遠い下層側に形成される第１層のＲｕ層である結晶配向制御層２０２と、結晶配向制御層２０２上に形成される第２層のＲｕ層である結晶粒径制御層２０４とを有する。下地層１１８としてＲｕの結晶粒子を含むＲｕ層を用いることにより、主記録層１２０の結晶配向性を効果的に向上させ、保磁力Ｈｃを高めることができる。
【００３１】
尚、主記録層１２０の磁性結晶粒子がｈｃｐ構造（六方細密充構造）を有する場合、磁化容易軸はＣ軸である。そのため、垂直磁気記録方式においては、このＣ軸を基板１１０の法線方向に配向させる必要がある。そして、このＣ軸の配向性を向上させるためには、主記録層１２０の下に、主記録層１２０の磁性結晶粒子と同じ結晶構造であるｈｃｐ構造を有する非磁性の下地層１１８を設けることが有効である。
【００３２】
ここで、下地層１１８を成膜する下地層成膜工程について更に詳しく説明する。本例において、下地層成膜工程は、Ｒｕのターゲットを用い、例えばＡｒ等の希ガスのみをスパッタリングガスとして用いるスパッタリング法により、結晶配向制御層２０２を成膜する。結晶配向制御層２０２の成膜時において、スパッタリングガスのガス圧は、０．５Ｐａ〜２Ｐａ（例えば１．０Ｐａ）とすることが好ましい。
【００３３】
このようにした場合、結晶配向制御層２０２は、基板１１０の主表面と垂直な基板１１０の法線方向に伸びる柱状の結晶粒子３０２を含む構造となる。また、上記のような低いガス圧により結晶配向制御層２０２を成膜することにより、高い結晶配向性を有する結晶粒子３０２を形成できる。
【００３４】
そして、結晶配向制御層２０２の成膜後、下地層成膜工程は、Ｒｕのターゲットをそのまま用い、例えばＡｒ等の希ガスと酸素ガス（Ｏ２）との混合ガスをスパッタリングガスとして用いるスパッタリング法により、結晶粒径制御層２０４を成膜する。結晶粒径制御層２０４の成膜時において、スパッタリングガスのガス圧は、結晶配向制御層２０２の成膜時よりも高く、４．０Ｐａ以上（例えば６〜７Ｐａ）とすることが好ましい。
【００３５】
このようにした場合、結晶粒径制御層２０４は、基板１１０の法線方向に伸びる柱状の結晶粒子３０４を含む構造となる。また、結晶粒子３０４は、結晶配向制御層２０２の結晶粒子３０２から継続して成長する。そのため、結晶粒子３０４も、結晶粒子３０２の結晶配向性を反映して、高い結晶配向性を有する。
【００３６】
また、結晶配向制御層２０２の成膜時と比べて高いガス圧で結晶粒径制御層２０４を成膜するため、結晶粒径制御層２０４における結晶粒子３０４の粒径は、結晶配向制御層２０２における結晶粒子３０２よりも小さくなる。更に、本例においては、多原子分子ガスである酸素ガスを含むスパッタリングガスを用いることにより、希ガスのみをスパッタリングガスに用いる場合と比べ、結晶粒径制御層２０４における結晶粒子３０４の粒径を更に小さくできる。そのため、本例によれば、結晶粒径制御層２０４の粒径をより適切に微細化できる。また、これにより、下地層１１８の上層に形成される主記録層１２０の磁性結晶粒子３０６を適切に微細化できる。
【００３７】
ここで、結晶粒径制御層２０４の成膜時にスパッタリングガスとして用いる混合ガスは、０．８〜１．２％の濃度の酸素ガスを含むことが好ましい。このようにすれば、結晶粒径制御層２０４の結晶粒子３０４を適切に微細化できる。酸素ガスの濃度が小さすぎる場合、酸素ガスを混合する効果が小さくなり、結晶粒子３０４の微細化が十分に促進されないおそれがある。また、酸素ガスの濃度が大きすぎる場合、結晶粒子３０４の結晶配向性への影響が大きくなり、結晶配向性の劣化が生じるおそれがある。
【００３８】
尚、結晶粒子３０２や結晶粒子３０４の粒径とは、例えば、基板１１０の主表面と平行な断面における結晶粒子３０２や結晶粒子３０４の径である。この径は、例えば、結晶粒子３０２や結晶粒子３０４の断面を楕円近似した場合の長径と短径の平均である。
【００３９】
また、結晶粒径制御層２０４の成膜時のスパッタリングガスは、希ガスと、酸素ガス以外の多原子分子ガスとの混合ガスを用いることも考えられる。また、下地層１１８としては、Ｒｕ層に代えて、例えばＴｉ、Ｖ、Ｚｒ、又はＨｆの層等を用いることも考えられる。
【００４０】
主記録層１２０は、磁気記録層の一例であり、磁性結晶粒子３０６が非磁性物質３０８のマトリックス中に分散する磁性のグラニュラ構造を有する。磁性結晶粒子３０６は、下地層１１８の結晶粒子３０４から継続的に成長しており、磁性結晶粒子３０６の磁化容易軸は、下地層１１８の結晶方位に応じた方向を向く。また、グラニュラ構造のマトリックスを構成する非磁性物質３０８は、例えば磁性結晶粒子３０６の間の粒界部に偏析する酸化物である。
【００４１】
ここで、垂直磁気記録方式では、例えば、磁気記録層をグラニュラ構造の層として磁性結晶粒子を孤立微細化することにより、Ｓ／Ｎ比（Ｓｉｇｎａｌ／Ｎｏｉｓｅ Ｒａｔｉｏ）及び保磁力Ｈｃを向上させることができる。本例においては、主記録層１２０として、例えば、非磁性物質の例としての酸化チタン（ＴｉＯ２）又は酸化珪素（ＳｉＯ２）を含有するＣｏＣｒＰｔからなる硬磁性体のターゲットを用いて、ｈｃｐ構造の磁性結晶粒子を含むグラニュラ構造の層を形成する。
【００４２】
主記録層１２０の膜厚は、例えば、７ｎｍ〜１５ｎｍの範囲で適宜設定できる。また、主記録層１２０を成膜するためのターゲットの組成は、酸化チタン（ＴｉＯ２）又は酸化珪素（ＳｉＯ２）を例えば８ｍｏｌ％〜１１ｍｏｌ％の割合で含有する組成とする。このようにした場合、主記録層１２０において、ＣｏＣｒＰｔの磁性結晶粒子３０６は、例えば、下地層１１８の結晶粒子３０２及び結晶粒子３０４の結晶方位に応じた方向に配向し、基板１１０の法線方向へ柱状に伸びる。また、結晶粒子３０４の粒界部には、非磁性物質３０８である酸化チタン（ＴｉＯ２）又は酸化珪素（ＳｉＯ２）が偏析する。そのため、このようにすれば、グラニュラ構造の主記録層１２０を適切に成膜できる。
【００４３】
ここで、本例において、主記録層１２０の磁性結晶粒子３０６は、下地層１１８における結晶粒径制御層２０４の結晶粒子３０４から継続してエピタキシャル成長する。また、酸素ガスを含むスパッタリングガスを用いて結晶粒径制御層２０４を成膜することにより、結晶粒子３０４は微細化されている。また、結晶粒子３０４の微細化に伴い、主記録層１２０の磁性結晶粒子３０６も微細化する。そのため、本例によれば、主記録層１２０の磁性結晶粒子３０６を適切に微細化できる。また、これにより、主記録層１２０の磁化遷移領域ノイズを低減し、記録密度を適切に高めることができる。
【００４４】
また、本例において、主記録層１２０の磁性結晶粒子３０６は、結晶粒径制御層２０４の結晶粒子３０４を介して、結晶配向制御層２０２の結晶粒子３０２の高い結晶配向性を反映する。そのため、本例によれば、主記録層１２０の磁性結晶粒子３０６の結晶配向性を適切に高めることもできる。
【００４５】
連続層１２２は、面方向に磁性が連続している層である。連続層１２２は、例えば磁化容易軸が主記録層１２０と同一方向に揃った交換エネルギー制御層として機能し、主記録層１２０と交換結合することにより、主記録層１２０による磁気記録の熱安定性を高める。本例において、連続層１２２は、ＣｏＣｒＰｔＢ膜である。連続層１２２の膜厚は１０ｎｍ以下であることが好ましく、望ましくは５ｎｍ以下である。
【００４６】
媒体保護層１２４は、磁気ヘッドの衝撃から主記録層１２０を防護する層である。媒体保護層１２４は、例えば、連続層１２２の成膜後に真空を保ったまま、ＣＶＤ法によりカーボン膜を成膜して形成する。一般に、ＣＶＤ法によって成膜されたカーボンは、スパッタリング法によって成膜したものと比べて膜硬度が向上する。そのため、このようにすれば、磁気ヘッドからの衝撃に対して、より有効に主記録層１２０を防護できる。
【００４７】
尚、媒体保護層１２４を構成するカーボン膜は、例えば炭化水素（水素化カーボン）の膜である。水素化カーボンを用いることにより、膜強度を適切に向上させることができる。また、これにより、磁気ヘッドからの衝撃に対して、主記録層１２０をより適切に防護できる。
【００４８】
潤滑層１２６は、磁気ヘッドに対して垂直磁気記録媒体１００の表面の潤滑性を高める層である。潤滑層１２６は、例えばＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）を用いて、ディップコート法により成膜する。ＰＦＰＥは、直鎖構造を備えており、磁気ディスクに必要な適度な潤滑性能を発揮する。また、末端基に水酸基（ＯＨ）を備えることで、カーボン膜である媒体保護層１２４に対して高い密着性能を発揮する。潤滑層１２６の膜厚は、例えば約１ｎｍ（例えば０．５ｎｍ〜２ｎｍ）とすることが好ましい。
【００４９】
以下、実施例及び比較例により、本発明について更に詳しく説明する。
（実施例１）
最初に、アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円盤状に成型し、ガラスディスクを作成した。そして、このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性ディスク基体である基板１１０を得た。基板１１０の直径は、６５ｍｍ、内径は２０ｍｍ、ディスク厚は０．６３５ｍｍの２．５インチ型磁気ディスク用基板である。得られた基板１１０の表面粗さをＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で観察したところ、Ｒｍａｘが２．１８ｎｍ、Ｒａが０．１８ｎｍの平滑な表面であることを確認した。尚、Ｒｍａｘ及びＲａは、日本工業規格（ＪＩＳ）に従う。
【００５０】
次に、基板１１０上に、ＤＣマグネトロンスパッタリングで順次、付着層１１２、軟磁性層１１４、シード層１１６、下地層１１８、主記録層１２０、及び連続層１２２の成膜を行った。
【００５１】
まず、付着層１１２として、１０ｎｍのＣｒＴｉ層を成膜した。次に、軟磁性層１１４として、非磁性層を挟んで反強磁性交換結合する２層の軟磁性材料の層の積層膜を成膜した。軟磁性層１１４の成膜においては、最初に、１層目の軟磁性材料の層として、２５ｎｍのアモルファスＦｅＣｏＴａＺｒ層を成膜した。次に、非磁性層として、２ｎｍのＲｕ層を成膜した。そして、２層目の軟磁性材料の層として、１層目の軟磁性材料の層と同様にして、２５ｎｍのアモルファスＦｅＣｏＴａＺｒ層を成膜した。また、続いて、軟磁性層１１４上に、シード層１１６として、１０ｎｍのＮｉＷ層を成膜した。
【００５２】
次に、下地層１１８として、結晶配向制御層２０２及び結晶粒径制御層２０４の２層のＲｕ層を成膜した。この工程においては、最初に、Ｒｕのターゲットを用い、Ａｒのみをスパッタリングガスとして用いるスパッタリング法により、１０ｎｍの結晶配向制御層２０２を成膜した。結晶配向制御層２０２の成膜時において、スパッタリングガスのガス圧は、１．０Ｐａとした。また、結晶配向制御層２０２の成膜後、Ｒｕのターゲットをそのまま用い、Ａｒと酸素ガス（Ｏ２）との混合ガスをスパッタリングガスとして用いるスパッタリング法により、結晶粒径制御層２０４を成膜した。結晶粒径制御層２０４の成膜時において、スパッタリングガスのガス圧は、結晶配向制御層２０２の成膜時よりも大きく、６．０Ｐａとした。また、酸素ガスの濃度は、０．２７％とした。
【００５３】
続いて、主記録層１２０として、ｈｃｐ構造のＣｏＣｒＰｔ−ＴｉＯ２からなる硬磁性体のターゲットを用いて、８ｎｍのＣｏＣｒＰｔ−ＴｉＯ２層を成膜した。次に、連続層１２２として、７．５ｎｍのＣｏＣｒＰｔＢ膜を成膜した。
【００５４】
そして、連続層１２２の成膜に続いて、ＣＶＤ法により、炭化水素（水素化カーボン）からなる媒体保護層１２４を成膜した。媒体保護層１２４の膜厚は、５ｎｍとした。そして、この後、ＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）からなる潤滑層１２６を、ディップコート法により形成した。潤滑層１２６の膜厚は１ｎｍとした。以上のようにして、実施例１に係る垂直磁気記録媒体１００を作成した。
【００５５】
（実施例２、３）
下地層１１８における結晶粒径制御層２０４の成膜時のスパッタリングガスに含まれる酸素ガスの濃度を、実施例２において０．４６％、実施例３において０．９０％にした以外は実施例１と同様にして、実施例２、３に係る垂直磁気記録媒体１００を作成した。
【００５６】
（比較例１）
下地層１１８における結晶粒径制御層２０４の成膜時のスパッタリングガスに含まれる酸素ガスの濃度を０％として、Ａｒのみからなるスパッタリングガスを用いた以外は実施例１と同様にして、比較例１に係る垂直磁気記録媒体１００を作成した。
【００５７】
（参考例）
比較例１の構成に対し、下地層１１８と主記録層１２０との間に第１オンセット層及び第２オンセット層を更に成膜した。第１オンセット層及び第２オンセット層は、下地層１１８のｈｃｐ構造の上に順次形成される非磁性のグラニュラ構造の層である。このような第１オンセット層及び第２オンセット層の上に主記録層１２０を形成することにより、磁性のグラニュラ構造の層である主記録層１２０において、初期段階（立ち上がり）から磁性結晶粒子間を分離させ、磁性結晶粒子を微細化できる。
【００５８】
第１オンセット層としては、１．０ｎｍのＣｏＣｒ−ＳｉＯ２層を成膜した。また、第２オンセット層としては、３ｎｍのＣｏＣｒＰｔ−Ｃｒ２Ｏ３層を成膜した。上記以外は比較例１と同様にして、参考例に係る垂直磁気記録媒体１００を作成した。
【００５９】
（評価）
実施例１〜３、比較例１、参考例に対して、保磁力Ｈｃの測定を行った。図２は、保持力Ｈｃの評価結果を示すグラフである。
【００６０】
比較例１と参考例の比較から、例えば、第１オンセット層及び第２オンセット層を成膜しないことにより、保磁力が約１５０Ｏｅ程度低下することがわかる。これは、第１オンセット層及び第２オンセット層を成膜しない比較例１において、主記録層１２０における磁性結晶粒子の粒径が参考例よりも大きくなり、粒同士の相互作用が強まった結果であると考えられる。
【００６１】
しかし、実施例１〜３の結果からわかるように、下地層１１８における結晶粒径制御層２０４の成膜時のスパッタリングガスとして酸素ガスを含む混合ガスを用いた場合、保磁力Ｈｃが向上することがわかる。また、酸素ガスの濃度が大きくなるにつれ、保磁力Ｈｃが大きくなり、例えば酸素ガスの濃度が約０．７％程度になると、保磁力Ｈｃが参考例と同程度になることがわかる。
【００６２】
これは、スパッタリングガスとして酸素ガスを含む混合ガスを用いることにより、下地層１１８における結晶粒径制御層２０４の結晶粒子が微細化し、更には、これに応じて主記録層１２０の磁性結晶粒子も微細化し、磁性結晶粒子間の相互作用が弱まったためであると考えられる。また、この結果から、例えば、酸素ガスの濃度を例えば０．７％より大きく、例えば０．８％以上とすることにより、第１オンセット層及び第２オンセット層を設けた場合以上の保磁力Ｈｃが得られることがわかる。
【００６３】
続いて、実施例１〜３、比較例１、参考例に対して、電磁変換特性の評価を行った。電磁変換特性の評価としては、磁気記録のトラック幅を変えながら、記録再生特性の評価を行うことにより、トラック幅とビットエラー率との関係を測定した。尚、記録再生特性の評価は、Ｒ／Ｗアナライザーと、垂直磁気記録方式用磁気ヘッドとを用いて行った。この磁気ヘッドとしては、記録側にＳＰＴ素子、再生側にＧＭＲ素子を備える磁気ヘッドを用いた。また、磁気ヘッドの浮上量は１０ｎｍとした。
【００６４】
図３は、電磁変換特性の評価結果を示すグラフであり、実施例１〜３、比較例１、参考例において記録再生が可能な最小の実効記録トラック幅（ＭＷｗ）を示す。グラフからわかるように、下地層１１８における結晶粒径制御層２０４の成膜時のスパッタリングガスに含まれる酸素ガスの濃度が大きくなるにつれ、実効記録トラック幅（ＭＷｗ）は狭化する。 また、例えば酸素ガスの濃度が０．９１％程度になると、参考例とほぼ同等の特性を達成することがわかる。そのため、酸素ガスの濃度を例えば０．９１％より大きく、例えば０．９５％以上とすることにより、第１オンセット層及び第２オンセット層を設けた場合以上の電磁変換特性を得ることができる。
【００６５】
以上、本発明を実施形態を用いて説明したが、本発明の技術的範囲は上記実施形態に記載の範囲には限定されない。上記実施形態に、多様な変更又は改良を加えることが可能であることが当業者に明らかである。その様な変更又は改良を加えた形態も本発明の技術的範囲に含まれ得ることが、特許請求の範囲の記載から明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００６６】
本発明は、例えば垂直磁気記録媒体に好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】本発明の一実施形態に係る垂直磁気記録媒体１００の構成の一例を示す図である。図１（ａ）は、垂直磁気記録媒体１００の層構成の一例を示す垂直磁気記録媒体１００の断面図である。図１（ｂ）は、下地層１１８及び主記録層１２０における結晶構造の一例の概略を示す模式図である。
【図２】保持力Ｈｃの評価結果を示すグラフである。
【図３】電磁変換特性の評価結果を示すグラフである。
【符号の説明】
【００６８】
１００・・・垂直磁気記録媒体、１１０・・・基板、１１２・・・付着層、１１４・・・軟磁性層、１１６・・・シード層、１１８・・・下地層、１２０・・・主記録層、１２２・・・連続層、１２４・・・媒体保護層、１２６・・・潤滑層、２０２・・・結晶配向制御層、２０４・・・結晶粒径制御層、３０２・・・結晶粒子、３０４・・・結晶粒子、３０６・・・磁性結晶粒子、３０８・・・非磁性物質
【特許請求の範囲】
【請求項１】
垂直磁気記録方式で情報を記録する垂直磁気記録媒体の製造方法であって、
上層の結晶方位を制御する下地層を成膜する下地層成膜工程と、
前記下地層の結晶方位に応じた方向に磁化容易軸が向く磁性結晶粒子が非磁性物質のマトリックス中に分散するグラニュラ構造の磁気記録層を成膜する磁気記録層成膜工程と
を備え、
前記下地層成膜工程は、希ガスと多原子分子ガスとの混合ガスをスパッタリングガスとして用いるスパッタリング法により、前記下地層の少なくとも最上層部を成膜することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記下地層は、ｈｃｐ結晶構造のＲｕの層であり、
前記磁気記録層の前記磁性結晶粒子は、ｈｃｐ結晶構造の磁性結晶粒子であることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
前記多原子分子ガスは、酸素ガスであることを特徴とする請求項１又は２に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
前記混合ガスは、０．８〜３．０％の濃度の酸素ガスを含むことを特徴とする請求項３に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】
前記下地層成膜工程は、
前記磁気記録層から遠い下層側に形成される第１層と、前記第１層上に形成される第２層とを含む前記下地層を成膜し、
希ガスのみをスパッタリングガスとして用いるスパッタリング法により、前記第１層を成膜し、
希ガスと多原子分子ガスとの混合ガスをスパッタリングガスとして用い、かつ、ガス圧を前記第１層の形成時よりも高くするスパッタリング法により、前記第２層を成膜することを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１】
垂直磁気記録方式で情報を記録する垂直磁気記録媒体の製造方法であって、
上層の結晶方位を制御する下地層を成膜する下地層成膜工程と、
前記下地層の結晶方位に応じた方向に磁化容易軸が向く磁性結晶粒子が非磁性物質のマトリックス中に分散するグラニュラ構造の磁気記録層を成膜する磁気記録層成膜工程と
を備え、
前記下地層成膜工程は、希ガスと多原子分子ガスとの混合ガスをスパッタリングガスとして用いるスパッタリング法により、前記下地層の少なくとも最上層部を成膜することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記下地層は、ｈｃｐ結晶構造のＲｕの層であり、
前記磁気記録層の前記磁性結晶粒子は、ｈｃｐ結晶構造の磁性結晶粒子であることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
前記多原子分子ガスは、酸素ガスであることを特徴とする請求項１又は２に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
前記混合ガスは、０．８〜３．０％の濃度の酸素ガスを含むことを特徴とする請求項３に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】
前記下地層成膜工程は、
前記磁気記録層から遠い下層側に形成される第１層と、前記第１層上に形成される第２層とを含む前記下地層を成膜し、
希ガスのみをスパッタリングガスとして用いるスパッタリング法により、前記第１層を成膜し、
希ガスと多原子分子ガスとの混合ガスをスパッタリングガスとして用い、かつ、ガス圧を前記第１層の形成時よりも高くするスパッタリング法により、前記第２層を成膜することを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２００９−１５７９５６（Ｐ２００９−１５７９５６Ａ）
【公開日】平成２１年７月１６日（２００９．７．１６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−３３１４３２（Ｐ２００７−３３１４３２）
【出願日】平成１９年１２月２５日（２００７．１２．２５）
【出願人】（０００１１３２６３）ＨＯＹＡ株式会社 (3,820)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年７月１６日（２００９．７．１６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年１２月２５日（２００７．１２．２５）
【出願人】（０００１１３２６３）ＨＯＹＡ株式会社 (3,820)
【Ｆターム（参考）】
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