垂直磁気記録媒体の製造方法
【課題】２層構造のＲｕ下地層において第１の下地層の結晶粒のサイズを小さくすることで、記録層であるグラニュラ磁性層の磁性結晶粒をより微細化することのできる垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することを課題とする。
【解決手段】炭化酸素を含んだ不活性ガス雰囲気においてＲｕ又はＲｕ合金を軟磁性裏打ち層１２上に堆積させることにより下部下地層１４を形成する。不活性ガス雰囲気においてＲｕ又はＲｕ合金を下部下地層１４上に堆積させることにより上部下地層１５を形成する。上部下地層１５上に、磁性結晶粒１６ａを含んだ磁性層１６を形成する。
【解決手段】炭化酸素を含んだ不活性ガス雰囲気においてＲｕ又はＲｕ合金を軟磁性裏打ち層１２上に堆積させることにより下部下地層１４を形成する。不活性ガス雰囲気においてＲｕ又はＲｕ合金を下部下地層１４上に堆積させることにより上部下地層１５を形成する。上部下地層１５上に、磁性結晶粒１６ａを含んだ磁性層１６を形成する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は垂直磁気記録媒体の製造方法に係り、特に、垂直磁気記録媒体の記録特性を改善する技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブ装置は、１ビット当りのメモリ単価が安く、大容量化が図れるデジタル信号記録装置であり、パーソナルコンピュータを筆頭にして近年、大量に使用されている。さらに、ユビキタス時代を迎えて、デジタルＡＶ関連機器での利用が牽引役となって、記録装置として飛躍的な需要の増大が予想される。したがって、ビデオ信号の記録のために、さらなるハードディスクドライブ装置の記録容量の増大が必要になる。
【０００３】
ハードディスクドライブ装置は、一般家庭用製品に組み込まれる場合が多く、このような記録容量の増大に加え、メモリ単価をより安価にする必要も生ずる。メモリ単価の低価格化には、ハードディスクドライブ装置を構成する部品数の削減が有効な手段となる。具体的には、磁気記録媒体（磁気ディスク）の高記録密度化を図ることにより、磁気記録媒体の必要枚数を増やすことなく、記録容量を増大させることができる。さらには飛躍的な高記録密度化が実現すれば、記録容量を増大させる一方で、磁気記録媒体の必要枚数を削減することも可能になり、使用する磁気ヘッド数も削減できる。この結果、メモリ単価の飛躍的な低減が可能になる。
【０００４】
このような事情から、磁気記録媒体の高記録密度化が命題となり、高分解能力化（高出力化）と低ノイズ化に基づいて、より高いＳＮ比（出力対ノイズ比）を達成することが課題となっている。これを実現するために、磁気記録層を構成する磁性粒の微細化、粒サイズの均一化、および磁気的な孤立化が試みられている。
【０００５】
ところで、垂直磁気記録媒体の製造では、従来から基板加熱を併用したスパッタ法によりＣｏＣｒ基合金膜を形成して、磁気記録層としていた。このＣｏＣｒ基合金膜では、ＣｏＣｒ基合金磁性結晶粒の結晶粒界に、非磁性のＣｒを偏析させて、磁性粒間の磁気的な孤立化を図っている。しかし、垂直磁気記録媒体では、磁区形成に起因するスパイクノイズの発生を抑制するために、下部層に非晶質化した軟磁性層を配置する必要がある。この軟磁性層を非晶質に保つために、磁性層形成の際に、Ｃｒ偏析に必要な基板加熱処理を行うことができないという問題が生じていた。
【０００６】
このため、加熱処理を用いるＣｒ偏析技術に代わって、ＣｏＣｒ基合金にＳｉＯ2が添加された磁性膜を磁気記録層として用いる垂直磁気記録媒体の開発が行なわれている。この磁性膜では、ＣｏＣｒ基合金磁性結晶粒（例えば、ＣｏＣｒＰｔ）が非磁性材料である酸化物（例えば、ＳｉＯ2）によって相互に空間的に隔てられ、結晶粒の磁気的な孤立化が図られている。
【０００７】
磁性粒子をＳｉＯ2等の非磁性体で取り囲んだ構造（グラニュラ構造）の磁気記録層を形成するためには、磁気記録層の直下に連続膜の形態で、厚膜のルテニウム（Ｒｕ）膜を配置する。この厚膜Ｒｕ膜において、Ｒｕ結晶粒界部に適度な深さを持った溝形状が形成されることで、Ｒｕの結晶粒の上に形成される磁性結晶粒がＳｉＯ2によって互いに空間的に隔てられた構造の磁気記録層を形成することができる。
【０００８】
しかし、磁気記録層と裏打ち層の間に挿入されるＲｕ下地層の膜厚が厚いと、書き込みに必要なライトヘッドの磁化力を大きくしなければならず、書き滲みが発生するという問題がある。また、下地Ｒｕ膜の膜厚が増大すると、結晶粒径の肥大化が起こる。
【０００９】
このような問題を解決するために、図１に示すように、磁性膜である記録層１６の下地となるＲｕ下地層１５を、Ｒｕ結晶粒１５ａが空隙部１５ｂによって相互に空間的に隔てられた間隙構造とする方法が提案されている（たとえば特許文献１参照）。
【００１０】
図１に示す例では、基板１１上に、軟磁性裏打ち層１２、配向制御層１３が配置される。そして、配向制御層１３の上に、連続膜である第１下地層（下部下地層）１４と、間隙構造の第２下地層（上部下地層）１５とが配置される。第２下地層１５の上に、記録層としてグラニュラ磁性層１６が設けられる。グラニュラ磁性層１６の上に書き込み補助層１７が設けられ、書き込み補助層１７は保護層１８で覆われる。保護層１８の上には潤滑剤が塗布されて潤滑剤層１９が形成される。第２下地層１５を、結晶粒１５ａの間に空隙部１５ｂを有する間隙構造とすることにより、第２下地層１５における結晶粒構造が、上層のグラニュラ磁性層１６に引き継がれ、グラニュラ磁性層１６の磁性結晶粒１６ａの粒径を均一としつつ、磁性結晶粒１６ａの間に非磁性体である酸化物１６ｂが充填された構造を形成することができる。
【特許文献１】特開２００５−３５３２５６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
図１に示す例のようにルテニウム（Ｒｕ）の結晶粒よりなる第２下地層１５を形成しておくことにより、グラニュラ磁性層１６の磁性結晶粒１６ａをＲｕ結晶粒１５ａの上に成長させることができ、孤立した微細な磁性結晶粒１６ａを形成することができる。これにより記録密度を大きくすることができ、単位体積当たりの記録量を増大させることができる。
【００１２】
このように、Ｒｕ下地層１５は、グラニュラ磁性層１６の磁性結晶粒の分離を促進し、且つ結晶配向を制御するために設けられる。磁性結晶粒の分離を促進するためには、第２下地層１５の表面に適度な凹凸を形成しておく必要がある。このために、第２下地層１５を孤立したＲｕ結晶粒１５ａにより形成している。このようなＲｕ結晶粒よりなるＲｕ膜をスパッタによる堆積法で形成するには、比較的高い圧力において、低堆積速度でＲｕをスパッタし堆積させる。すなわち、第２下地層１５は高い圧力において、低堆積速度でＲｕをスパッタし堆積させる必要がある。
【００１３】
一方、グラニュラ磁性層１６の磁性結晶粒１６ａの磁化容易軸であるＣ軸を基板面に垂直な方向にそろえるためには、中間層のＣ軸もほぼ基板面に垂直な方向にそろえる必要がある。そのような構造のＲｕ膜をスパッタによる堆積法で形成するには、比較的低い圧力において、高堆積速度でＲｕをスパッタし堆積させる必要がある。このために、第１下地層１４が設けられている。
【００１４】
すなわち、Ｒｕ下地層として、低圧力において高堆積速度でＲｕを堆積させて形成した第１下地層１４の上に、高圧力において低堆積速度でＲｕを堆積させて形成した第２下地層１５を設けている、Ｒｕ下地層を２層構造としている。これにより、グラニュラ磁性層１６の磁性結晶粒１６ａの分離を促進し、且つ磁性結晶粒１６ａの磁化容易軸であるＣ軸を基板面に垂直な方向にそろえている。
【００１５】
上述の２層構造のＲｕ下地層は、実験室における成膜条件で形成したものであり、実際の量産工程ではそのような実験室における成膜条件をそのまま再現できないことがわかってきた。例えば、実際の量産工程においては、低圧力において成膜する第１下地層１４の結晶粒子のサイズが大きくなりやすく、結果として上に成膜されるグラニュラ磁性層１６の磁性結晶粒１６ａのサイズも大きくなってしまうことがある。したがって、実際の量産工程においては、所望の微細な磁性結晶粒１６ａを得ることができないおそれがある。
【００１６】
本発明は上述の問題に鑑みなされたものであり、２層構造のＲｕ下地層において第１の下地層の結晶粒のサイズを小さくすることで、記録層であるグラニュラ磁性層の磁性結晶粒をより微細化することのできる垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
上述の目的を達成するために、炭化酸素を含んだ不活性ガス雰囲気においてＲｕ又はＲｕ合金を軟磁性裏打ち層上に堆積させることにより下部下地層を形成し、不活性ガス雰囲気においてＲｕ又はＲｕ合金を該下部下地層上に堆積させることにより上部下地層を形成し、該上部下地層上に、磁性層を形成する垂直磁気記録媒体の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【００１８】
上述のように、炭化酸素を含んだ不活性ガス雰囲気において下部下地層を形成することにより、下部下地層における結晶粒のサイズが小さくなり、結果として上層の記録層であるグラニュラ磁性層の磁性結晶粒のサイズを小さくすることができる。したがって、上述の製造方法により製造され垂直磁気記録媒体に磁気記録を行った場合の磁気特性を改善することができる。これにより、より高密度記録に適用可能な垂直磁気記録媒体を提供することができ、より大容量の磁気記録装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
次に、本発明の実施形態について図面を参照しながら説明する。
【００２０】
図２は一実施形態による垂直磁気記録媒体の製造方法により製造された垂直磁気記録媒体の一部の断面図である。
【００２１】
垂直磁気記録媒体１０は、基板１１上に、軟磁性裏打ち層１２、配向制御層１３、第１下地層（下部下地層）１４、第２下地層（上部下地層）１５、記録層であるグラニュラ磁性層１６、書き込み補助層１７、保護層１８、潤滑剤層１９が順次形成された構造を有する。
【００２２】
基板１１は、プラスチック基板、ガラス基板、Ｓｉ基板、セラミクス基板、耐熱性樹脂基板等、磁気記録媒体の基板として適切に用いることのできる任意の基板である。本実施形態では、ガラスディスク基板が用いられる。
【００２３】
軟磁性裏打ち層（ＳＵＬ：soft magnetic underlayer）１２は、非晶質または微結晶の任意の軟磁性材料で構成され、その膜厚は１０ｎｍ〜４００μｍ程度である。軟磁性裏打ち層１２は単層構造であっても、積層構造であってもよい。軟磁性裏打ち層１２は、記録ヘッドからの磁束を吸収するためのもので、飽和磁束密度Ｂｓと膜厚の積の値が大きいほうが好ましい。飽和磁束密度Ｂｓが１．０Ｔ以上の軟磁性材料として、ＦｅＳｉ、ＦｅＡｌＳｉ、ＦｅＴａＣ、ＣｏＺｒＮｂ、ＣｏＣｒＮｂ、ＮｉＦｅＮｂ、Ｃｏ等を用いることが好ましい。一方、量産性の観点からは裏打ち層の膜厚は薄いほうがよい。書き込み特性と量産性のバランスから、裏打ち層は２０μｍから１００μｍ程度の膜厚であるとよい。
【００２４】
配向制御層１３の膜厚は１．０ｎｍ〜１０ｎｍ程度である。配向制御層１３は、上層に形成される第１及び第２下地層１４、１５の結晶粒のｃ軸（磁化容易軸）を膜厚方向に配向させるとともに、第１及び第２下地層１４、１５の結晶粒を基板面内方向に一様に分布させる機能を有する。配向制御層１３は、例えば、非晶質のＴａ、Ｔｉ、Ｃ、Ｍｏ、Ｗ、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｈｆ、Ｍｇ、Ｐｔ、及びこれらの合金の中から選択された少なくとも１種の材料で構成される。配向制御層１３の膜厚は、軟磁性裏打ち層１２と記録層１６の距離を近接させる必要性と、上層の結晶配向の制御機能の確保という観点から、好ましくは２．０ｎｍ〜５．０ｎｍの範囲に設定される。
【００２５】
配向制御層１３の上に形成された下部下地層である第１下地層１４は、Ｒｕ（ルテニウム）、又はｈｃｐ（六方細密充填）結晶構造を有するＲｕ合金の連続多結晶膜として形成され、結晶粒１４ａと結晶粒界１４ｂを含む。上部下地層である第２下地層１４は、結晶粒１４ａ同士が結晶粒界１４ｂを介して結合された連続多結晶膜であり、良好な結晶性を有している。第２下地層１４の（００１）面の結晶配向は基板１１に対して垂直方向となっている。第１下地層１４は、上層の第２下地層１５やグラニュラ磁性層１６の結晶性や配向性を向上させるために、第２下地層１５の直下に配置することが望ましい。
【００２６】
本実施形態では軟磁性裏打ち層１２上に配向制御層１３を形成してから第１下地層１４を形成しているが、配向制御層１３は必ずしも設ける必要はなく、軟磁性裏打ち層１２上に直接、第１下地層１４を形成することとしてもよい。
【００２７】
なお、本実施形態による垂直磁気記録媒体において、第１下地層１４の結晶粒のサイズは、従来の製造方法により形成された第１下地層の結晶粒より小さい。
【００２８】
第２下地層１５は、第１下地層１４の上に形成される。第２下地層１５は、基板１１に対して垂直方向に延在する結晶粒１５ａと、結晶粒１５ａ同士を面内方向で互いに隔てる空隙部１５ｂを含む。
【００２９】
本実施形態では、第２下地層１５の上に、記録層としてグラニュラ磁性層１６が形成される。グラニュラ磁性層１６は、膜厚が例えば６ｎｍ〜２０ｎｍであり、基板１１と垂直に延びる柱状の磁性結晶粒１６ａと、磁性結晶粒１６ａを取り囲んで磁性結晶粒１６ａ同士を面内方向で互いに隔てる非磁性体１６ｂとを含む。磁性結晶粒１６ａは、下層の第２下地層１５の結晶粒１４ａの上に成長した結晶粒である。
【００３０】
磁性結晶粒１６ａを基板面に対して垂直方向に磁化することで磁気記録が行われる。記録密度を大きくして大容量の記録媒体を得るには、磁性結晶粒１６ａの平均粒径は、２ｎｍ以上、１０ｎｍ以下であることが好ましい。
【００３１】
磁性結晶粒１６ａの材料としては、ｈｃｐ結晶構造を有する強磁性材料であり、ＣｏＣｒ、ＣｏＣｒＴａ、ＣｏＰｔ、ＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰｔ−ＭなどのＣｏ基合金を用いることが好ましい。非磁性体１６ｂは、磁性結晶粒１６ａと非固溶であるか、あるいは化合物を形成しない任意の非磁性体を用いることができる。そのような非磁性体として、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５等の酸化物や、Ｓｉ３Ｎ４、ＡｌＮ、ＴａＮなどの窒化物や、ＳｉＣ、ＴａＣ等の炭化物等を用いることができる。図３では、磁性結晶粒１６ａと、これを取り囲む非磁性体１６ｂで構成される層が１層のみ図示してあるが、この例に限定されず、このような構造の層を少なくとも１層含む多層構造を採用してもよく、あるいは、単層構造でもよい。
【００３２】
書き込み補助層１７は、例えば、ＣｏＣｒＰｔ磁性膜やＣｏＣｒＢ磁性膜である。書き込み補助層１７は、磁性結晶粒１６ａの磁化を補助して改善する機能を有する。保護層１８は、カーボン薄膜等により形成され、書き込み補助層１７を被覆して保護する機能を有する。潤滑剤層１９は、書き込み補助層１７に潤滑剤を塗布することにより設けられる。
【００３３】
上述のように、本実施形態による垂直磁気記録媒体において、第１下地層１４の結晶粒１４ａのサイズは、従来の製造方法により形成された第１下地層の結晶粒より小さい。これにより、第１下地層１４の結晶粒１４ａの上に形成されるグラニュラ磁性層１６の磁性結晶粒１６ａのサイズも、従来の製造方法により形成されたグラニュラ磁性層の磁性結晶粒より小さくすることができる。
【００３４】
次に、上述の垂直磁気記録媒体の製造工程の一例について説明する。
【００３５】
まず、基板１１の表面を洗浄・乾燥後、基板１１上に、軟磁性裏打ち層１２として、膜厚２００ｎｍのＣｏＺｒＮｂ膜１２を形成する。ＣｏＺｒＮｂ裏打ち層１２上に、配向制御層１３として、例えば膜厚３ｎｍの単層のＴａ膜１３を形成する。ＣｏＺｒＮｂ膜１２とＴａ膜１３は、いずれもアルゴン（Ａｒ）ガス雰囲気におけるＤＣスパッタ法を用いて形成することが好ましい。その際の成膜圧力は０．５Ｐａ程度とし、成膜温度は室温とすることが好ましい。
【００３６】
次に、配向制御層１３の上に、Ｒｕ又はＲｕ合金からなる第１下地層１４を、比較的低圧（０．７Ｐａ程度）の不活性ガス雰囲気において、ＤＣスパッタ法による室温堆積により、例えば１４ｎｍの膜厚で形成する。不活性ガスとしてアルゴン（Ａｒ）ガスを用いることが好ましい。Ａｒガスの他に、クリプトンやキセノン等の不活性ガスを用いてもよい。本実施形態では、下部下地層である第１下地層１４を形成する際に、Ａｒガスに炭化酸素を加える。炭化酸素として、本実施形態では二酸化炭素を用いるが、例えば一酸化炭素（ＣＯ）等の他の酸化炭素を用いてもよい。炭化酸素として二酸化炭素をＡｒガスに加える際の二酸化炭素含有量は、後述のように２％以上１０％以下とすることが好ましい。
【００３７】
Ａｒガス中に炭化酸素として二酸化炭素（ＣＯ２）を添加した不活性ガス雰囲気の圧力を２．０Ｐａ以下、好ましくは０．７Ｐａとすることで、小さな結晶粒１４ａが連続して存在する第１下地層１４を形成することができる。
【００３８】
次に、上部下地層である第２下地層１５を、比較的高圧（５Ｐａ程度）のＡｒガス圧力下で、ＤＣスパッタ法による室温堆積により、例えば７．５ｎｍの膜厚で形成する。第２下地層１５は、高圧力下（５Ｐａ）で堆積速度を制御することによって間隙構造とすることができる。第２下地層１５の堆積速度は、１．０〜２．０ｎｍ／ｓｅｃとすることが好ましい。５．０ＰａのＡｒガス雰囲気において、ＤＣスパッタ法による室温堆積により、１．０〜２．０ｎｍ／ｓｅｃの堆積速度により７．５ｎｍの膜厚のＲｕ又はＲｕ合金を堆積させることで、良好な間隙構造を有する第２下地層１５を形成することができる。
【００３９】
次に、第２下地層１５の上に、記録層あるグラニュラ磁性層１６として膜厚１０ｎｍのＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２膜を、３．０Ｐａ〜６．０ＰａのＡｒガス圧力下で、ＤＣスパッタ法による室温堆積により形成する。より具体的には、基板１１と垂直方向に容易軸を有するＣｏＣｒＰｔ結晶粒１６ａと、これを取り囲むＳｉＯ２（非磁性体）１６ｂを、例えば０．５ｎｍ／ｓｅｃの堆積速度で形成する。
【００４０】
次に、書き込み保護層１７として例えば膜厚５ｎｍのＣｏＣｒＰｔ磁性膜を、０．５Ｐａ程度のＡｒガス圧力下で、ＤＣスパッタ法による室温堆積により、０．５ｎｍ／ｓｅｃの堆積速度で形成する。以上の一連の成膜工程では、一貫して真空環境が保持される。
【００４１】
最後に書き込み保護層１７の上に保護層１８としてカーボン膜を形成し、保護層１８の上に潤滑剤を塗布して潤滑剤層１９を形成する。
【００４２】
上述のように、本実施形態では、下部下地層１４を形成する際に、Ａｒガス雰囲気に二酸化炭素（ＣＯ２）を添加することで、下部下地層１４の結晶粒１４ａのサイズを従来の下部下地層の結晶粒のサイズより小さくする。Ａｒガスに添加する二酸化炭素の量により、結晶粒１４ａのサイズが変化するため、二酸化炭素の添加量を変えて下部下地層１４を形成した試料を作成し、磁気特性及びリード・ライト特性を測定した。
【００４３】
リード特性としてエラーレートの逆数に相当する累積二乗誤差（ＶＭＭ）を測定した結果を図３のグラフに示す。図３のグラフにおいて、横軸はＡｒガスに添加した二酸化炭素の添加量を表し、縦軸はＶＭＭを表す。
【００４４】
図３に示すグラフにより、下部下地層である第１下地層１４をＲｕ又はＲｕ合金のスパッタにより形成する際に、Ａｒガス雰囲気中に二酸化炭素（ＣＯ２）を添加すると、二酸化炭素の添加量が２０％付近までは、ＶＭＭが低下することがわかった。また、二酸化炭素の添加量が６％程度でＶＭＭは最小となり、２％以上１０％以下の範囲でＶＭＭが最小値に近い低い値に維持されることがわかった。ＶＭＭはエラーレートの逆数に相当する値であり、ＶＭＭが小さいほど読み取り誤りが少なく良好な磁気特性が得られる。
【００４５】
また、ライト特性として実効ライトコア幅（ＷＣＷ）を測定した結果を図４のグラフに示す。図４のグラフにおいて、横軸はＡｒガスに添加した二酸化炭素の添加量を表し、縦軸は実効ライトコア幅（ＷＣＷ）を表す。
【００４６】
図４に示すグラフにより、Ａｒガス雰囲気中に二酸化炭素（ＣＯ２）を添加すると、二酸化炭素の添加量が増えるに連れて実効ライトコア幅（ＷＣＷ）は大きくなっていくことがわかった。実効ライトコア幅（ＷＣＷ）は、狭いほど書き込みの幅を小さくすることができるので、記録密度を増大することができる。したがって、実効ライトコア幅（ＷＣＷ）は、狭いほうが良い。この観点からは、Ａｒガス雰囲気中に二酸化炭素（ＣＯ２）を添加することは好ましくないが、図４に示すグラフからみると、二酸化炭素の添加量が１０％を越えなければ、実効ライトコア幅（ＷＣＷ）にあまり変化（増大）はないことがわかる。すなわち、二酸化炭素の添加量が１０％以下であれば、二酸化炭素を添加しても実効ライトコア幅（ＷＣＷ）にはほとんど影響が無い。
【００４７】
次に、Ａｒガスに対する二酸化炭素の添加量と、垂直磁気記録媒体の保磁力（Ｈｃ）との関係を調べた。図５はＡｒガスに対する二酸化炭素の添加量と、垂直磁気記録媒体の保磁力（Ｈｃ）との関係を示すグラフである。図５に示すグラフにおいて、横軸はＡｒガスに添加した二酸化炭素の添加量を表し、縦軸は記録層の保磁力（Ｈｃ）を表す。
【００４８】
図５のグラフによれば、Ａｒガス雰囲気中に二酸化炭素（ＣＯ２）を添加すると、二酸化炭素の添加量が増えるに連れて記録層の保磁力（Ｈｃ）が減少することがわかった。保磁力（Ｈｃ）は、大きいほど安定した磁気記録を行うことができる。したがって、保磁力（Ｈｃ）は大きいほうが良い。この観点からは、Ａｒガス雰囲気中に二酸化炭素（ＣＯ２）を添加することは好ましくないが、図５に示すグラフからみると、二酸化炭素の添加量が１０％を越えなければ、実効ライトコア幅（ＷＣＷ）は僅かに減少するだけで大きな変化（減少）はないことがわかる。すなわち、二酸化炭素の添加量が１０％以下であれば、二酸化炭素を添加しても記録層の保磁力（Ｈｃ）にはほとんど影響が無い。
【００４９】
ここで、Ａｒガス雰囲気中に二酸化炭素（ＣＯ２）を添加すると、保磁力（Ｈｃ）が減少する理由は、記録層であるグラニュラ磁性層１６の磁性結晶粒１６ａのサイズが小さくなったためであると考えられる。すなわち、磁性結晶粒１６ａのサイズが小さくなったために、磁区が小さくなり、このため磁界の印加による熱エネルギに負けて保磁力（Ｈｃ）が減少したものと考えられる。グラニュラ磁性層１６の磁性結晶粒１６ａのサイズは、下層の第２下地層１５の結晶粒１５ａのサイズにより決まる。また、結晶粒１５ａのサイズは、下層の第１下地層１４の結晶粒１４ａのサイズにより決まる。したがって、グラニュラ磁性層１６の磁性結晶粒１６ａのサイズが小さくなったのは、第１下地層１４を形成する際にＡｒガス雰囲気中に二酸化炭素（ＣＯ２）を添加したためであると推定することができる。
【００５０】
以上のように、図３〜図５に示す測定結果によれば、Ａｒガスに対する二酸化炭素（ＣＯ２）の添加量、すなわち二酸化炭素（ＣＯ２）の含有量を、２％以上、１０％以下とすることにより、下部下地層１４の結晶粒１４ａのサイズが小さくなり、その結果、磁気特性及びリード・ライト特性が向上したことがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】垂直磁気記録媒体の一部の断面図である。
【図２】一実施形態による垂直磁気記録媒体の製造方法により製造された垂直磁気記録媒体の一部の断面図である。
【図３】累積二乗誤差（ＶＭＭ）を測定した結果を示すグラフである。
【図４】実効ライトコア幅（ＷＣＷ）を測定した結果を示すグラフである。
【図５】保持力（Ｈｃ）を測定した結果を示すグラフである。
【符号の説明】
【００５２】
１１ 基板
１２ 軟磁性裏打ち層
１３ 配向制御層
１４ 第１下地層
１４ａ 結晶粒
１４ｂ 結晶粒界
１５ 第２下地層
１５ａ 結晶粒
１５ｂ 空隙部
１６ グラニュラ磁性層
１６ａ 磁性結晶粒
１６ｂ 非磁性体
１７ 書き込み補助層
１８ 保護層
１９ 潤滑剤層
【技術分野】
【０００１】
本発明は垂直磁気記録媒体の製造方法に係り、特に、垂直磁気記録媒体の記録特性を改善する技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブ装置は、１ビット当りのメモリ単価が安く、大容量化が図れるデジタル信号記録装置であり、パーソナルコンピュータを筆頭にして近年、大量に使用されている。さらに、ユビキタス時代を迎えて、デジタルＡＶ関連機器での利用が牽引役となって、記録装置として飛躍的な需要の増大が予想される。したがって、ビデオ信号の記録のために、さらなるハードディスクドライブ装置の記録容量の増大が必要になる。
【０００３】
ハードディスクドライブ装置は、一般家庭用製品に組み込まれる場合が多く、このような記録容量の増大に加え、メモリ単価をより安価にする必要も生ずる。メモリ単価の低価格化には、ハードディスクドライブ装置を構成する部品数の削減が有効な手段となる。具体的には、磁気記録媒体（磁気ディスク）の高記録密度化を図ることにより、磁気記録媒体の必要枚数を増やすことなく、記録容量を増大させることができる。さらには飛躍的な高記録密度化が実現すれば、記録容量を増大させる一方で、磁気記録媒体の必要枚数を削減することも可能になり、使用する磁気ヘッド数も削減できる。この結果、メモリ単価の飛躍的な低減が可能になる。
【０００４】
このような事情から、磁気記録媒体の高記録密度化が命題となり、高分解能力化（高出力化）と低ノイズ化に基づいて、より高いＳＮ比（出力対ノイズ比）を達成することが課題となっている。これを実現するために、磁気記録層を構成する磁性粒の微細化、粒サイズの均一化、および磁気的な孤立化が試みられている。
【０００５】
ところで、垂直磁気記録媒体の製造では、従来から基板加熱を併用したスパッタ法によりＣｏＣｒ基合金膜を形成して、磁気記録層としていた。このＣｏＣｒ基合金膜では、ＣｏＣｒ基合金磁性結晶粒の結晶粒界に、非磁性のＣｒを偏析させて、磁性粒間の磁気的な孤立化を図っている。しかし、垂直磁気記録媒体では、磁区形成に起因するスパイクノイズの発生を抑制するために、下部層に非晶質化した軟磁性層を配置する必要がある。この軟磁性層を非晶質に保つために、磁性層形成の際に、Ｃｒ偏析に必要な基板加熱処理を行うことができないという問題が生じていた。
【０００６】
このため、加熱処理を用いるＣｒ偏析技術に代わって、ＣｏＣｒ基合金にＳｉＯ2が添加された磁性膜を磁気記録層として用いる垂直磁気記録媒体の開発が行なわれている。この磁性膜では、ＣｏＣｒ基合金磁性結晶粒（例えば、ＣｏＣｒＰｔ）が非磁性材料である酸化物（例えば、ＳｉＯ2）によって相互に空間的に隔てられ、結晶粒の磁気的な孤立化が図られている。
【０００７】
磁性粒子をＳｉＯ2等の非磁性体で取り囲んだ構造（グラニュラ構造）の磁気記録層を形成するためには、磁気記録層の直下に連続膜の形態で、厚膜のルテニウム（Ｒｕ）膜を配置する。この厚膜Ｒｕ膜において、Ｒｕ結晶粒界部に適度な深さを持った溝形状が形成されることで、Ｒｕの結晶粒の上に形成される磁性結晶粒がＳｉＯ2によって互いに空間的に隔てられた構造の磁気記録層を形成することができる。
【０００８】
しかし、磁気記録層と裏打ち層の間に挿入されるＲｕ下地層の膜厚が厚いと、書き込みに必要なライトヘッドの磁化力を大きくしなければならず、書き滲みが発生するという問題がある。また、下地Ｒｕ膜の膜厚が増大すると、結晶粒径の肥大化が起こる。
【０００９】
このような問題を解決するために、図１に示すように、磁性膜である記録層１６の下地となるＲｕ下地層１５を、Ｒｕ結晶粒１５ａが空隙部１５ｂによって相互に空間的に隔てられた間隙構造とする方法が提案されている（たとえば特許文献１参照）。
【００１０】
図１に示す例では、基板１１上に、軟磁性裏打ち層１２、配向制御層１３が配置される。そして、配向制御層１３の上に、連続膜である第１下地層（下部下地層）１４と、間隙構造の第２下地層（上部下地層）１５とが配置される。第２下地層１５の上に、記録層としてグラニュラ磁性層１６が設けられる。グラニュラ磁性層１６の上に書き込み補助層１７が設けられ、書き込み補助層１７は保護層１８で覆われる。保護層１８の上には潤滑剤が塗布されて潤滑剤層１９が形成される。第２下地層１５を、結晶粒１５ａの間に空隙部１５ｂを有する間隙構造とすることにより、第２下地層１５における結晶粒構造が、上層のグラニュラ磁性層１６に引き継がれ、グラニュラ磁性層１６の磁性結晶粒１６ａの粒径を均一としつつ、磁性結晶粒１６ａの間に非磁性体である酸化物１６ｂが充填された構造を形成することができる。
【特許文献１】特開２００５−３５３２５６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
図１に示す例のようにルテニウム（Ｒｕ）の結晶粒よりなる第２下地層１５を形成しておくことにより、グラニュラ磁性層１６の磁性結晶粒１６ａをＲｕ結晶粒１５ａの上に成長させることができ、孤立した微細な磁性結晶粒１６ａを形成することができる。これにより記録密度を大きくすることができ、単位体積当たりの記録量を増大させることができる。
【００１２】
このように、Ｒｕ下地層１５は、グラニュラ磁性層１６の磁性結晶粒の分離を促進し、且つ結晶配向を制御するために設けられる。磁性結晶粒の分離を促進するためには、第２下地層１５の表面に適度な凹凸を形成しておく必要がある。このために、第２下地層１５を孤立したＲｕ結晶粒１５ａにより形成している。このようなＲｕ結晶粒よりなるＲｕ膜をスパッタによる堆積法で形成するには、比較的高い圧力において、低堆積速度でＲｕをスパッタし堆積させる。すなわち、第２下地層１５は高い圧力において、低堆積速度でＲｕをスパッタし堆積させる必要がある。
【００１３】
一方、グラニュラ磁性層１６の磁性結晶粒１６ａの磁化容易軸であるＣ軸を基板面に垂直な方向にそろえるためには、中間層のＣ軸もほぼ基板面に垂直な方向にそろえる必要がある。そのような構造のＲｕ膜をスパッタによる堆積法で形成するには、比較的低い圧力において、高堆積速度でＲｕをスパッタし堆積させる必要がある。このために、第１下地層１４が設けられている。
【００１４】
すなわち、Ｒｕ下地層として、低圧力において高堆積速度でＲｕを堆積させて形成した第１下地層１４の上に、高圧力において低堆積速度でＲｕを堆積させて形成した第２下地層１５を設けている、Ｒｕ下地層を２層構造としている。これにより、グラニュラ磁性層１６の磁性結晶粒１６ａの分離を促進し、且つ磁性結晶粒１６ａの磁化容易軸であるＣ軸を基板面に垂直な方向にそろえている。
【００１５】
上述の２層構造のＲｕ下地層は、実験室における成膜条件で形成したものであり、実際の量産工程ではそのような実験室における成膜条件をそのまま再現できないことがわかってきた。例えば、実際の量産工程においては、低圧力において成膜する第１下地層１４の結晶粒子のサイズが大きくなりやすく、結果として上に成膜されるグラニュラ磁性層１６の磁性結晶粒１６ａのサイズも大きくなってしまうことがある。したがって、実際の量産工程においては、所望の微細な磁性結晶粒１６ａを得ることができないおそれがある。
【００１６】
本発明は上述の問題に鑑みなされたものであり、２層構造のＲｕ下地層において第１の下地層の結晶粒のサイズを小さくすることで、記録層であるグラニュラ磁性層の磁性結晶粒をより微細化することのできる垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
上述の目的を達成するために、炭化酸素を含んだ不活性ガス雰囲気においてＲｕ又はＲｕ合金を軟磁性裏打ち層上に堆積させることにより下部下地層を形成し、不活性ガス雰囲気においてＲｕ又はＲｕ合金を該下部下地層上に堆積させることにより上部下地層を形成し、該上部下地層上に、磁性層を形成する垂直磁気記録媒体の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【００１８】
上述のように、炭化酸素を含んだ不活性ガス雰囲気において下部下地層を形成することにより、下部下地層における結晶粒のサイズが小さくなり、結果として上層の記録層であるグラニュラ磁性層の磁性結晶粒のサイズを小さくすることができる。したがって、上述の製造方法により製造され垂直磁気記録媒体に磁気記録を行った場合の磁気特性を改善することができる。これにより、より高密度記録に適用可能な垂直磁気記録媒体を提供することができ、より大容量の磁気記録装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
次に、本発明の実施形態について図面を参照しながら説明する。
【００２０】
図２は一実施形態による垂直磁気記録媒体の製造方法により製造された垂直磁気記録媒体の一部の断面図である。
【００２１】
垂直磁気記録媒体１０は、基板１１上に、軟磁性裏打ち層１２、配向制御層１３、第１下地層（下部下地層）１４、第２下地層（上部下地層）１５、記録層であるグラニュラ磁性層１６、書き込み補助層１７、保護層１８、潤滑剤層１９が順次形成された構造を有する。
【００２２】
基板１１は、プラスチック基板、ガラス基板、Ｓｉ基板、セラミクス基板、耐熱性樹脂基板等、磁気記録媒体の基板として適切に用いることのできる任意の基板である。本実施形態では、ガラスディスク基板が用いられる。
【００２３】
軟磁性裏打ち層（ＳＵＬ：soft magnetic underlayer）１２は、非晶質または微結晶の任意の軟磁性材料で構成され、その膜厚は１０ｎｍ〜４００μｍ程度である。軟磁性裏打ち層１２は単層構造であっても、積層構造であってもよい。軟磁性裏打ち層１２は、記録ヘッドからの磁束を吸収するためのもので、飽和磁束密度Ｂｓと膜厚の積の値が大きいほうが好ましい。飽和磁束密度Ｂｓが１．０Ｔ以上の軟磁性材料として、ＦｅＳｉ、ＦｅＡｌＳｉ、ＦｅＴａＣ、ＣｏＺｒＮｂ、ＣｏＣｒＮｂ、ＮｉＦｅＮｂ、Ｃｏ等を用いることが好ましい。一方、量産性の観点からは裏打ち層の膜厚は薄いほうがよい。書き込み特性と量産性のバランスから、裏打ち層は２０μｍから１００μｍ程度の膜厚であるとよい。
【００２４】
配向制御層１３の膜厚は１．０ｎｍ〜１０ｎｍ程度である。配向制御層１３は、上層に形成される第１及び第２下地層１４、１５の結晶粒のｃ軸（磁化容易軸）を膜厚方向に配向させるとともに、第１及び第２下地層１４、１５の結晶粒を基板面内方向に一様に分布させる機能を有する。配向制御層１３は、例えば、非晶質のＴａ、Ｔｉ、Ｃ、Ｍｏ、Ｗ、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｈｆ、Ｍｇ、Ｐｔ、及びこれらの合金の中から選択された少なくとも１種の材料で構成される。配向制御層１３の膜厚は、軟磁性裏打ち層１２と記録層１６の距離を近接させる必要性と、上層の結晶配向の制御機能の確保という観点から、好ましくは２．０ｎｍ〜５．０ｎｍの範囲に設定される。
【００２５】
配向制御層１３の上に形成された下部下地層である第１下地層１４は、Ｒｕ（ルテニウム）、又はｈｃｐ（六方細密充填）結晶構造を有するＲｕ合金の連続多結晶膜として形成され、結晶粒１４ａと結晶粒界１４ｂを含む。上部下地層である第２下地層１４は、結晶粒１４ａ同士が結晶粒界１４ｂを介して結合された連続多結晶膜であり、良好な結晶性を有している。第２下地層１４の（００１）面の結晶配向は基板１１に対して垂直方向となっている。第１下地層１４は、上層の第２下地層１５やグラニュラ磁性層１６の結晶性や配向性を向上させるために、第２下地層１５の直下に配置することが望ましい。
【００２６】
本実施形態では軟磁性裏打ち層１２上に配向制御層１３を形成してから第１下地層１４を形成しているが、配向制御層１３は必ずしも設ける必要はなく、軟磁性裏打ち層１２上に直接、第１下地層１４を形成することとしてもよい。
【００２７】
なお、本実施形態による垂直磁気記録媒体において、第１下地層１４の結晶粒のサイズは、従来の製造方法により形成された第１下地層の結晶粒より小さい。
【００２８】
第２下地層１５は、第１下地層１４の上に形成される。第２下地層１５は、基板１１に対して垂直方向に延在する結晶粒１５ａと、結晶粒１５ａ同士を面内方向で互いに隔てる空隙部１５ｂを含む。
【００２９】
本実施形態では、第２下地層１５の上に、記録層としてグラニュラ磁性層１６が形成される。グラニュラ磁性層１６は、膜厚が例えば６ｎｍ〜２０ｎｍであり、基板１１と垂直に延びる柱状の磁性結晶粒１６ａと、磁性結晶粒１６ａを取り囲んで磁性結晶粒１６ａ同士を面内方向で互いに隔てる非磁性体１６ｂとを含む。磁性結晶粒１６ａは、下層の第２下地層１５の結晶粒１４ａの上に成長した結晶粒である。
【００３０】
磁性結晶粒１６ａを基板面に対して垂直方向に磁化することで磁気記録が行われる。記録密度を大きくして大容量の記録媒体を得るには、磁性結晶粒１６ａの平均粒径は、２ｎｍ以上、１０ｎｍ以下であることが好ましい。
【００３１】
磁性結晶粒１６ａの材料としては、ｈｃｐ結晶構造を有する強磁性材料であり、ＣｏＣｒ、ＣｏＣｒＴａ、ＣｏＰｔ、ＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰｔ−ＭなどのＣｏ基合金を用いることが好ましい。非磁性体１６ｂは、磁性結晶粒１６ａと非固溶であるか、あるいは化合物を形成しない任意の非磁性体を用いることができる。そのような非磁性体として、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５等の酸化物や、Ｓｉ３Ｎ４、ＡｌＮ、ＴａＮなどの窒化物や、ＳｉＣ、ＴａＣ等の炭化物等を用いることができる。図３では、磁性結晶粒１６ａと、これを取り囲む非磁性体１６ｂで構成される層が１層のみ図示してあるが、この例に限定されず、このような構造の層を少なくとも１層含む多層構造を採用してもよく、あるいは、単層構造でもよい。
【００３２】
書き込み補助層１７は、例えば、ＣｏＣｒＰｔ磁性膜やＣｏＣｒＢ磁性膜である。書き込み補助層１７は、磁性結晶粒１６ａの磁化を補助して改善する機能を有する。保護層１８は、カーボン薄膜等により形成され、書き込み補助層１７を被覆して保護する機能を有する。潤滑剤層１９は、書き込み補助層１７に潤滑剤を塗布することにより設けられる。
【００３３】
上述のように、本実施形態による垂直磁気記録媒体において、第１下地層１４の結晶粒１４ａのサイズは、従来の製造方法により形成された第１下地層の結晶粒より小さい。これにより、第１下地層１４の結晶粒１４ａの上に形成されるグラニュラ磁性層１６の磁性結晶粒１６ａのサイズも、従来の製造方法により形成されたグラニュラ磁性層の磁性結晶粒より小さくすることができる。
【００３４】
次に、上述の垂直磁気記録媒体の製造工程の一例について説明する。
【００３５】
まず、基板１１の表面を洗浄・乾燥後、基板１１上に、軟磁性裏打ち層１２として、膜厚２００ｎｍのＣｏＺｒＮｂ膜１２を形成する。ＣｏＺｒＮｂ裏打ち層１２上に、配向制御層１３として、例えば膜厚３ｎｍの単層のＴａ膜１３を形成する。ＣｏＺｒＮｂ膜１２とＴａ膜１３は、いずれもアルゴン（Ａｒ）ガス雰囲気におけるＤＣスパッタ法を用いて形成することが好ましい。その際の成膜圧力は０．５Ｐａ程度とし、成膜温度は室温とすることが好ましい。
【００３６】
次に、配向制御層１３の上に、Ｒｕ又はＲｕ合金からなる第１下地層１４を、比較的低圧（０．７Ｐａ程度）の不活性ガス雰囲気において、ＤＣスパッタ法による室温堆積により、例えば１４ｎｍの膜厚で形成する。不活性ガスとしてアルゴン（Ａｒ）ガスを用いることが好ましい。Ａｒガスの他に、クリプトンやキセノン等の不活性ガスを用いてもよい。本実施形態では、下部下地層である第１下地層１４を形成する際に、Ａｒガスに炭化酸素を加える。炭化酸素として、本実施形態では二酸化炭素を用いるが、例えば一酸化炭素（ＣＯ）等の他の酸化炭素を用いてもよい。炭化酸素として二酸化炭素をＡｒガスに加える際の二酸化炭素含有量は、後述のように２％以上１０％以下とすることが好ましい。
【００３７】
Ａｒガス中に炭化酸素として二酸化炭素（ＣＯ２）を添加した不活性ガス雰囲気の圧力を２．０Ｐａ以下、好ましくは０．７Ｐａとすることで、小さな結晶粒１４ａが連続して存在する第１下地層１４を形成することができる。
【００３８】
次に、上部下地層である第２下地層１５を、比較的高圧（５Ｐａ程度）のＡｒガス圧力下で、ＤＣスパッタ法による室温堆積により、例えば７．５ｎｍの膜厚で形成する。第２下地層１５は、高圧力下（５Ｐａ）で堆積速度を制御することによって間隙構造とすることができる。第２下地層１５の堆積速度は、１．０〜２．０ｎｍ／ｓｅｃとすることが好ましい。５．０ＰａのＡｒガス雰囲気において、ＤＣスパッタ法による室温堆積により、１．０〜２．０ｎｍ／ｓｅｃの堆積速度により７．５ｎｍの膜厚のＲｕ又はＲｕ合金を堆積させることで、良好な間隙構造を有する第２下地層１５を形成することができる。
【００３９】
次に、第２下地層１５の上に、記録層あるグラニュラ磁性層１６として膜厚１０ｎｍのＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２膜を、３．０Ｐａ〜６．０ＰａのＡｒガス圧力下で、ＤＣスパッタ法による室温堆積により形成する。より具体的には、基板１１と垂直方向に容易軸を有するＣｏＣｒＰｔ結晶粒１６ａと、これを取り囲むＳｉＯ２（非磁性体）１６ｂを、例えば０．５ｎｍ／ｓｅｃの堆積速度で形成する。
【００４０】
次に、書き込み保護層１７として例えば膜厚５ｎｍのＣｏＣｒＰｔ磁性膜を、０．５Ｐａ程度のＡｒガス圧力下で、ＤＣスパッタ法による室温堆積により、０．５ｎｍ／ｓｅｃの堆積速度で形成する。以上の一連の成膜工程では、一貫して真空環境が保持される。
【００４１】
最後に書き込み保護層１７の上に保護層１８としてカーボン膜を形成し、保護層１８の上に潤滑剤を塗布して潤滑剤層１９を形成する。
【００４２】
上述のように、本実施形態では、下部下地層１４を形成する際に、Ａｒガス雰囲気に二酸化炭素（ＣＯ２）を添加することで、下部下地層１４の結晶粒１４ａのサイズを従来の下部下地層の結晶粒のサイズより小さくする。Ａｒガスに添加する二酸化炭素の量により、結晶粒１４ａのサイズが変化するため、二酸化炭素の添加量を変えて下部下地層１４を形成した試料を作成し、磁気特性及びリード・ライト特性を測定した。
【００４３】
リード特性としてエラーレートの逆数に相当する累積二乗誤差（ＶＭＭ）を測定した結果を図３のグラフに示す。図３のグラフにおいて、横軸はＡｒガスに添加した二酸化炭素の添加量を表し、縦軸はＶＭＭを表す。
【００４４】
図３に示すグラフにより、下部下地層である第１下地層１４をＲｕ又はＲｕ合金のスパッタにより形成する際に、Ａｒガス雰囲気中に二酸化炭素（ＣＯ２）を添加すると、二酸化炭素の添加量が２０％付近までは、ＶＭＭが低下することがわかった。また、二酸化炭素の添加量が６％程度でＶＭＭは最小となり、２％以上１０％以下の範囲でＶＭＭが最小値に近い低い値に維持されることがわかった。ＶＭＭはエラーレートの逆数に相当する値であり、ＶＭＭが小さいほど読み取り誤りが少なく良好な磁気特性が得られる。
【００４５】
また、ライト特性として実効ライトコア幅（ＷＣＷ）を測定した結果を図４のグラフに示す。図４のグラフにおいて、横軸はＡｒガスに添加した二酸化炭素の添加量を表し、縦軸は実効ライトコア幅（ＷＣＷ）を表す。
【００４６】
図４に示すグラフにより、Ａｒガス雰囲気中に二酸化炭素（ＣＯ２）を添加すると、二酸化炭素の添加量が増えるに連れて実効ライトコア幅（ＷＣＷ）は大きくなっていくことがわかった。実効ライトコア幅（ＷＣＷ）は、狭いほど書き込みの幅を小さくすることができるので、記録密度を増大することができる。したがって、実効ライトコア幅（ＷＣＷ）は、狭いほうが良い。この観点からは、Ａｒガス雰囲気中に二酸化炭素（ＣＯ２）を添加することは好ましくないが、図４に示すグラフからみると、二酸化炭素の添加量が１０％を越えなければ、実効ライトコア幅（ＷＣＷ）にあまり変化（増大）はないことがわかる。すなわち、二酸化炭素の添加量が１０％以下であれば、二酸化炭素を添加しても実効ライトコア幅（ＷＣＷ）にはほとんど影響が無い。
【００４７】
次に、Ａｒガスに対する二酸化炭素の添加量と、垂直磁気記録媒体の保磁力（Ｈｃ）との関係を調べた。図５はＡｒガスに対する二酸化炭素の添加量と、垂直磁気記録媒体の保磁力（Ｈｃ）との関係を示すグラフである。図５に示すグラフにおいて、横軸はＡｒガスに添加した二酸化炭素の添加量を表し、縦軸は記録層の保磁力（Ｈｃ）を表す。
【００４８】
図５のグラフによれば、Ａｒガス雰囲気中に二酸化炭素（ＣＯ２）を添加すると、二酸化炭素の添加量が増えるに連れて記録層の保磁力（Ｈｃ）が減少することがわかった。保磁力（Ｈｃ）は、大きいほど安定した磁気記録を行うことができる。したがって、保磁力（Ｈｃ）は大きいほうが良い。この観点からは、Ａｒガス雰囲気中に二酸化炭素（ＣＯ２）を添加することは好ましくないが、図５に示すグラフからみると、二酸化炭素の添加量が１０％を越えなければ、実効ライトコア幅（ＷＣＷ）は僅かに減少するだけで大きな変化（減少）はないことがわかる。すなわち、二酸化炭素の添加量が１０％以下であれば、二酸化炭素を添加しても記録層の保磁力（Ｈｃ）にはほとんど影響が無い。
【００４９】
ここで、Ａｒガス雰囲気中に二酸化炭素（ＣＯ２）を添加すると、保磁力（Ｈｃ）が減少する理由は、記録層であるグラニュラ磁性層１６の磁性結晶粒１６ａのサイズが小さくなったためであると考えられる。すなわち、磁性結晶粒１６ａのサイズが小さくなったために、磁区が小さくなり、このため磁界の印加による熱エネルギに負けて保磁力（Ｈｃ）が減少したものと考えられる。グラニュラ磁性層１６の磁性結晶粒１６ａのサイズは、下層の第２下地層１５の結晶粒１５ａのサイズにより決まる。また、結晶粒１５ａのサイズは、下層の第１下地層１４の結晶粒１４ａのサイズにより決まる。したがって、グラニュラ磁性層１６の磁性結晶粒１６ａのサイズが小さくなったのは、第１下地層１４を形成する際にＡｒガス雰囲気中に二酸化炭素（ＣＯ２）を添加したためであると推定することができる。
【００５０】
以上のように、図３〜図５に示す測定結果によれば、Ａｒガスに対する二酸化炭素（ＣＯ２）の添加量、すなわち二酸化炭素（ＣＯ２）の含有量を、２％以上、１０％以下とすることにより、下部下地層１４の結晶粒１４ａのサイズが小さくなり、その結果、磁気特性及びリード・ライト特性が向上したことがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】垂直磁気記録媒体の一部の断面図である。
【図２】一実施形態による垂直磁気記録媒体の製造方法により製造された垂直磁気記録媒体の一部の断面図である。
【図３】累積二乗誤差（ＶＭＭ）を測定した結果を示すグラフである。
【図４】実効ライトコア幅（ＷＣＷ）を測定した結果を示すグラフである。
【図５】保持力（Ｈｃ）を測定した結果を示すグラフである。
【符号の説明】
【００５２】
１１ 基板
１２ 軟磁性裏打ち層
１３ 配向制御層
１４ 第１下地層
１４ａ 結晶粒
１４ｂ 結晶粒界
１５ 第２下地層
１５ａ 結晶粒
１５ｂ 空隙部
１６ グラニュラ磁性層
１６ａ 磁性結晶粒
１６ｂ 非磁性体
１７ 書き込み補助層
１８ 保護層
１９ 潤滑剤層
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化酸素を含んだ不活性ガス雰囲気においてＲｕ又はＲｕ合金を軟磁性裏打ち層上に堆積させることにより下部下地層を形成し、
不活性ガス雰囲気においてＲｕ又はＲｕ合金を該下部下地層上に堆積させることにより上部下地層を形成し、
該上部下地層上に、磁性層を形成する
垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の垂直記録媒体の製造方法であって、
前記下部下地層を形成する際に、不活性ガス雰囲気の炭化酸素の含有量を２％以上１０％以下とすることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
請求項１記載の垂直記録媒体の製造方法であって、
前記不活性ガスとしてアルゴンを用いることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
請求項３記載の垂直記録媒体の製造方法であって、
前記下部下地層を成膜する際に、炭化酸素として二酸化炭素を用いることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】
請求項４記載の垂直記録媒体の製造方法であって、
前記下部下地層を形成する際に、二酸化炭素を含むアルゴン雰囲気の圧力を０．７Ｐａとし、堆積速度を３〜５ｎｍ／ｓｅｃとすることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項６】
請求項４記載の垂直記録媒体の製造方法であって、
前記上部下地層を形成する際に、アルゴン雰囲気の圧力を５．０Ｐａとし、堆積速度を１〜２ｎｍ／ｓｅｃとすることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１】
炭化酸素を含んだ不活性ガス雰囲気においてＲｕ又はＲｕ合金を軟磁性裏打ち層上に堆積させることにより下部下地層を形成し、
不活性ガス雰囲気においてＲｕ又はＲｕ合金を該下部下地層上に堆積させることにより上部下地層を形成し、
該上部下地層上に、磁性層を形成する
垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の垂直記録媒体の製造方法であって、
前記下部下地層を形成する際に、不活性ガス雰囲気の炭化酸素の含有量を２％以上１０％以下とすることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
請求項１記載の垂直記録媒体の製造方法であって、
前記不活性ガスとしてアルゴンを用いることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
請求項３記載の垂直記録媒体の製造方法であって、
前記下部下地層を成膜する際に、炭化酸素として二酸化炭素を用いることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】
請求項４記載の垂直記録媒体の製造方法であって、
前記下部下地層を形成する際に、二酸化炭素を含むアルゴン雰囲気の圧力を０．７Ｐａとし、堆積速度を３〜５ｎｍ／ｓｅｃとすることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項６】
請求項４記載の垂直記録媒体の製造方法であって、
前記上部下地層を形成する際に、アルゴン雰囲気の圧力を５．０Ｐａとし、堆積速度を１〜２ｎｍ／ｓｅｃとすることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２００９−２１１７８１（Ｐ２００９−２１１７８１Ａ）
【公開日】平成２１年９月１７日（２００９．９．１７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−５５２７１（Ｐ２００８−５５２７１）
【出願日】平成２０年３月５日（２００８．３．５）
【出願人】（０００００５２２３）富士通株式会社 (25,993)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年９月１７日（２００９．９．１７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年３月５日（２００８．３．５）
【出願人】（０００００５２２３）富士通株式会社 (25,993)
【Ｆターム（参考）】
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