基板製造局所空間の汚染状態の評価方法
【課題】 基板製造時に、該基板が経由する局所的な空間の汚染状態を精度よく評価する方法を提供すること。
【解決手段】 基板製造工程において、該基板が経由する局所的空間にパッシブサンプラーを入れ、当該空間内の汚染物質を該パッシブサンプラー内の吸着剤に捕集し、次に、該吸着剤から吸着された汚染物質を脱離させ、脱離した汚染物質を分析することを特徴とする基板製造工程における局所空間の汚染状態の評価方法。
【解決手段】 基板製造工程において、該基板が経由する局所的空間にパッシブサンプラーを入れ、当該空間内の汚染物質を該パッシブサンプラー内の吸着剤に捕集し、次に、該吸着剤から吸着された汚染物質を脱離させ、脱離した汚染物質を分析することを特徴とする基板製造工程における局所空間の汚染状態の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板製造時に該基板が経由する局所的なクリーン空間における汚染状態の評価方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体ウェーハ、液晶基板、磁気ディスク等の電子基板（以下、基板と称する。）を用いた機器の製造においては、その製造空間中の有機物等の汚染物質が基板に吸着する等して、製品の歩留まりの低下や品質の低下が生ずることから、このような機器を製造する工程は、クリーンルームで行われている。そして、各製造過程でのクリーンルームにおける上記有機物等による汚染状態を評価することが必要であるところ、その手法としては、例えば、吸引ポンプで吸引したクリーンルーム内の空気を一定の流量で吸着剤に通し、該空気中の汚染物質を吸着剤に捕集し、捕集された汚染物質を分析する方法が提案されている（例えば、非特許文献１参照。）。
【０００３】
ところで、近年、基板回路の微細化の進行に相俟って、クリーンルームには、より高度な洗浄空間の確保が求められており、また、基板の大型化に伴い、大規模のクリーンルームが必要となってきている。昨今では、このような清浄度の高い空間の確保のためのコスト節約手段として、局所クリーン方式の採用が提案されている。例えば、上記機器の一連の製造における各クリーンルーム内での各種加工処理工程の間に、ＦＯＵＰ（Front Opening Unified Pod）、ＳＭＩＦ（Standard Mechanical Interface）ポッド等の可搬式で密閉可能な基板搬送容器を介在させ、該容器およびそれに装着されるＥＦＥＭ（Equipment Front End Module）によって局所的なクリーン空間を保持しながら、各工程で処理された基板を該基板搬送容器に収納し、次工程へ搬送する方法が提案されている。
【０００４】
そして、各工程に介在させる上記の基板搬送容器や装着部品については、これにより形成される局所的な空間の汚染状態を評価することが必要であるところ、その手法としては、例えば、基板搬送容器内に半導体ウェーハ等の収納物を収納し、保管ないし移送を所定時間行った後、基板搬送容器から収納物を取り出し、次に、該収納物の表面に付着した汚染物質を脱離させて、脱離した汚染物質を測定する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００５】
【非特許文献１】「付属書３ クリーンルームおよび関連する制御環境空気中の有機物質の測定方法」，ＪＡＣＡ Ｎｏ．３５Ａ−２００３ クリーンルームおよび関連する制御環境中における分子状汚染物質に関する空気清浄度の表記方法および測定方法指針，社団法人 日本空気清浄協会，平成１５年３月１日，ｐ．９−１２
【特許文献１】特開２００４−３４０６８５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、ＦＯＵＰやＳＭＩＦポッド、ＥＦＥＭは、クリーンルーム内に比べて空間体積は遥かに小さく密閉系であり、ポンプを用いて吸引、捕集することが難しく、また、上記のような汚染状態の評価方法では、吸着剤に捕集される汚染物質の量が、吸着剤を通した大気中に含まれる汚染物質の量に対して少なくなることがあり、その結果、例えば、汚染物質の量が少ない局所的空間の汚染物質の定量分析においては、分析値が定量下限値を下回ること等があり、汚染状態の評価の精度は、充分満足のいくものではなかった。
かかる状況のもと、本発明が解決しようとする課題は、基板製造時に、該基板が経由する局所的な空間の汚染状態を精度よく評価する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
すなわち、本発明は、基板製造工程において、該基板が経由する局所的空間にパッシブサンプラーを入れ、当該空間内の汚染物質を該パッシブサンプラー内の吸着剤に捕集し、次に、該吸着剤から吸着された汚染物質を脱離させ、脱離した汚染物質を分析することを特徴とする該局所空間の汚染状態の評価方法にかかるものである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明方法により、基板製造工程における局所空間の汚染状況を精度よく評価することができ、本方法は、基板製造設備内における清浄空間の確保に有用である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明に係る基板製造工程における局所空間とは、半導体ウェーハ、液晶基板、磁気ディスク等の基板の製造時に、これらの基板が経由する局所的な空間であって、ＳＥＭＩ（Semiconductor Equipment and Materials International）規格に定められたＦＯＵＰ（Front Opening Unified Pod）、ＳＭＩＦ（Standard Mechanical Interface ）ポッド、ＥＦＥＭ（Equipment Front End Module）、特開２０００−５８６３３号公報や特開２００１−８５５０７号公報等に記載された基板搬送容器やその装着部品等があげられる。
【００１０】
本発明のパッシブサンプラーとしては、通常、気体透過性の膜からなる容器に吸着剤を充填した装置が用いられる。該気体透過性の膜には、分析の対象となる汚染物質の分析に影響を与えない材質を用いることが好ましく、通常、ポリエチレンなどのポリオレフィン樹脂、ポリエステル樹脂、フッ素樹脂などの粒子を焼結あるいは溶結したものが用いられる。好ましくは、フッ素樹脂製の膜である。また、該吸着剤としては、多孔質高分子系吸着剤、グラファイトカーボン系吸着剤、活性炭などが用いられる。
【００１１】
パッシブサンプラーとしては、例えば、特開２００２−５７９７号公報、特開２００２−３５７５１７号公報、特開２００４−１９１１２０号公報等に記載の装置があげられる。また、市販品（例えば、スペルコジャパン社製、商品名「ＶＯＣ−ＴＤ」等。）を用いてもよい。
【００１２】
パッシブサンプラーの使用においては、気体透過性の膜からなる容器を、あらかじめ、アセトンやヘキサン等の有機溶剤、純水等で十分に洗浄し、乾燥しておくことが好ましい。また、あらかじめ、吸着剤を熱処理、例えば、不活性ガスを通気しながら吸着剤を３００℃以上に加熱する処理を行うことが好ましい。なお、ここで不活性ガスとは、分析の対象となる汚染物質の分析に影響を及ぼさないガスを意味し、分析対象の汚染物質の種類にもよるが、そのようなガスとしては、窒素、アルゴン、ヘリウムなどの不活性ガス；空気などが用いられる。
【００１３】
上記の局所空間内のパッシブサンプラーの滞留時間、即ち、当該空間内の汚染物質を捕集するに要する時間としては、通常２〜２４時間であり、好ましくは１０〜２４時間である。
【００１４】
パッシブサンプラーに捕集された汚染物質の分析では、パッシブサンプラーから吸着剤を取り出し、加熱脱離法あるいは溶剤抽出法により、吸着剤から汚染物質を脱離させ、脱離した汚染物質を公知の方法により分析する。
【００１５】
加熱脱離法は、例えば、市販の加熱脱離管に吸着剤を移し、該加熱脱離管を加熱し、不活性ガスを通気することにより行う。加熱脱離を行う温度および時間は、分析対象となる汚染物質により異なるが、加熱脱離温度としては、通常２５０〜３５０℃であり、好ましくは２５０〜３００℃である。また、加熱脱離時間は、通常１０分間以上であり、好ましくは２０分間程度である。一方、溶剤抽出法は、例えば、パッシブサンプラーから取り出した吸着剤を溶剤に入れ、該吸着剤から汚染物質を抽出、溶出させる。該溶剤は分析対象となる汚染物質により適宜選択される。
【００１６】
吸着剤から脱離した汚染物質の分析方法としては、公知の方法が用いられ、加熱脱離法では、例えば、ガスクロマトグラフ（ＧＣ）法、ガスクロマトグラフ−質量分析（ＧＣ−ＭＳ）法等があげられ、溶剤抽出法では、例えば、ガスクロマトグラフ（ＧＣ）法、液体クロマトグラフ（ＬＣ）法、ガスクロマトグラフ−質量分析（ＧＣ−ＭＳ）法、キャピラリー電気泳動（ＣＥ）法等があげられる。好ましくはＧＣ−ＭＳ法である。また、上記分析においては、吸着剤から脱離させた汚染物質を、必要に応じ、汚染物質を含むガスを液体窒素等の冷媒で冷却した管に導入して汚染物質を凝縮させる、汚染物質を含む液を濃縮する等の濃縮処理を行った後に分析してもよい。
【００１７】
本発明方法により、基板製造工程における局所空間の汚染状況を精度よく評価することができ、本方法は、基板製造設備内における清浄空間の確保に有用である。特に、本発明は、汚染物質の量が少ないＦＯＵＰ（Front Opening Unified Pod）、ＳＭＩＦ（Standard Mechanical Interface ）ポッド、ＥＦＥＭ（Equipment Front End Module）等の基板搬送容器やその装着部品により形成される局所的空間の汚染状態の評価に有用である。
【実施例】
【００１８】
本発明を、実施例によりさらに詳しく説明する。
【００１９】
（実施例１）
パッシブサンプラー（スペルコジャパン製、商品名「ＶＯＣ−ＴＤ」、吸着剤：グラファイトカーボン系吸着剤）をクリーンルーム内に２４時間放置し、クリーンルーム内の空気中の有機物質をパッシブサンプラーに捕集した。次に、パッシブサンプラーから吸着剤を直径６ｍｍ×１６ｃｍのガラスチューブに移しいれ、加熱脱離濃縮装置（ＧＬサイエンス社製、ＣＰ４０２０型）にセットして３００℃で１０分間加熱脱離処理し、発生したガスを液体窒素で濃縮処理し、ガスクロマトグラフ−質量分析計（アジレントテクノロジ社製、ＨＰ−５９７３Ｎ型）で分析した。分析結果を表１に示す。なお、検出された有機物質について、その総量をトルエン換算の量として表した。
【００２０】
（比較例１）
吸引ポンプを用いて、グラファイトカーボン系吸着剤を９０ｍｇ充填した捕集管（直径６ｍｍ×長さ１６ｃｍ）に、クリーンルーム内の空気を０．１Ｌ／分の流量で２４時間通し、クリーンルーム内の大気中の有機物質を捕集管に捕集した。次に、捕集管から吸着剤を直径６ｍｍ×１６ｃｍのガラスチューブに移しいれ、加熱脱離濃縮装置（ＧＬサイエンス社製、ＣＰ４０２０型）にセットして３００℃で１０分間加熱脱離処理し、発生したガスを液体窒素で濃縮処理し、ガスクロマトグラフ−質量分析計（アジレントテクノロジ社製、ＨＰ−５９７３Ｎ型）で分析した。分析結果を表１に示す。なお、検出された有機物質について、その総量をトルエン換算の量として表した。
【００２１】
【表１】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板製造時に該基板が経由する局所的なクリーン空間における汚染状態の評価方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体ウェーハ、液晶基板、磁気ディスク等の電子基板（以下、基板と称する。）を用いた機器の製造においては、その製造空間中の有機物等の汚染物質が基板に吸着する等して、製品の歩留まりの低下や品質の低下が生ずることから、このような機器を製造する工程は、クリーンルームで行われている。そして、各製造過程でのクリーンルームにおける上記有機物等による汚染状態を評価することが必要であるところ、その手法としては、例えば、吸引ポンプで吸引したクリーンルーム内の空気を一定の流量で吸着剤に通し、該空気中の汚染物質を吸着剤に捕集し、捕集された汚染物質を分析する方法が提案されている（例えば、非特許文献１参照。）。
【０００３】
ところで、近年、基板回路の微細化の進行に相俟って、クリーンルームには、より高度な洗浄空間の確保が求められており、また、基板の大型化に伴い、大規模のクリーンルームが必要となってきている。昨今では、このような清浄度の高い空間の確保のためのコスト節約手段として、局所クリーン方式の採用が提案されている。例えば、上記機器の一連の製造における各クリーンルーム内での各種加工処理工程の間に、ＦＯＵＰ（Front Opening Unified Pod）、ＳＭＩＦ（Standard Mechanical Interface）ポッド等の可搬式で密閉可能な基板搬送容器を介在させ、該容器およびそれに装着されるＥＦＥＭ（Equipment Front End Module）によって局所的なクリーン空間を保持しながら、各工程で処理された基板を該基板搬送容器に収納し、次工程へ搬送する方法が提案されている。
【０００４】
そして、各工程に介在させる上記の基板搬送容器や装着部品については、これにより形成される局所的な空間の汚染状態を評価することが必要であるところ、その手法としては、例えば、基板搬送容器内に半導体ウェーハ等の収納物を収納し、保管ないし移送を所定時間行った後、基板搬送容器から収納物を取り出し、次に、該収納物の表面に付着した汚染物質を脱離させて、脱離した汚染物質を測定する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００５】
【非特許文献１】「付属書３ クリーンルームおよび関連する制御環境空気中の有機物質の測定方法」，ＪＡＣＡ Ｎｏ．３５Ａ−２００３ クリーンルームおよび関連する制御環境中における分子状汚染物質に関する空気清浄度の表記方法および測定方法指針，社団法人 日本空気清浄協会，平成１５年３月１日，ｐ．９−１２
【特許文献１】特開２００４−３４０６８５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、ＦＯＵＰやＳＭＩＦポッド、ＥＦＥＭは、クリーンルーム内に比べて空間体積は遥かに小さく密閉系であり、ポンプを用いて吸引、捕集することが難しく、また、上記のような汚染状態の評価方法では、吸着剤に捕集される汚染物質の量が、吸着剤を通した大気中に含まれる汚染物質の量に対して少なくなることがあり、その結果、例えば、汚染物質の量が少ない局所的空間の汚染物質の定量分析においては、分析値が定量下限値を下回ること等があり、汚染状態の評価の精度は、充分満足のいくものではなかった。
かかる状況のもと、本発明が解決しようとする課題は、基板製造時に、該基板が経由する局所的な空間の汚染状態を精度よく評価する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
すなわち、本発明は、基板製造工程において、該基板が経由する局所的空間にパッシブサンプラーを入れ、当該空間内の汚染物質を該パッシブサンプラー内の吸着剤に捕集し、次に、該吸着剤から吸着された汚染物質を脱離させ、脱離した汚染物質を分析することを特徴とする該局所空間の汚染状態の評価方法にかかるものである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明方法により、基板製造工程における局所空間の汚染状況を精度よく評価することができ、本方法は、基板製造設備内における清浄空間の確保に有用である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明に係る基板製造工程における局所空間とは、半導体ウェーハ、液晶基板、磁気ディスク等の基板の製造時に、これらの基板が経由する局所的な空間であって、ＳＥＭＩ（Semiconductor Equipment and Materials International）規格に定められたＦＯＵＰ（Front Opening Unified Pod）、ＳＭＩＦ（Standard Mechanical Interface ）ポッド、ＥＦＥＭ（Equipment Front End Module）、特開２０００−５８６３３号公報や特開２００１−８５５０７号公報等に記載された基板搬送容器やその装着部品等があげられる。
【００１０】
本発明のパッシブサンプラーとしては、通常、気体透過性の膜からなる容器に吸着剤を充填した装置が用いられる。該気体透過性の膜には、分析の対象となる汚染物質の分析に影響を与えない材質を用いることが好ましく、通常、ポリエチレンなどのポリオレフィン樹脂、ポリエステル樹脂、フッ素樹脂などの粒子を焼結あるいは溶結したものが用いられる。好ましくは、フッ素樹脂製の膜である。また、該吸着剤としては、多孔質高分子系吸着剤、グラファイトカーボン系吸着剤、活性炭などが用いられる。
【００１１】
パッシブサンプラーとしては、例えば、特開２００２−５７９７号公報、特開２００２−３５７５１７号公報、特開２００４−１９１１２０号公報等に記載の装置があげられる。また、市販品（例えば、スペルコジャパン社製、商品名「ＶＯＣ−ＴＤ」等。）を用いてもよい。
【００１２】
パッシブサンプラーの使用においては、気体透過性の膜からなる容器を、あらかじめ、アセトンやヘキサン等の有機溶剤、純水等で十分に洗浄し、乾燥しておくことが好ましい。また、あらかじめ、吸着剤を熱処理、例えば、不活性ガスを通気しながら吸着剤を３００℃以上に加熱する処理を行うことが好ましい。なお、ここで不活性ガスとは、分析の対象となる汚染物質の分析に影響を及ぼさないガスを意味し、分析対象の汚染物質の種類にもよるが、そのようなガスとしては、窒素、アルゴン、ヘリウムなどの不活性ガス；空気などが用いられる。
【００１３】
上記の局所空間内のパッシブサンプラーの滞留時間、即ち、当該空間内の汚染物質を捕集するに要する時間としては、通常２〜２４時間であり、好ましくは１０〜２４時間である。
【００１４】
パッシブサンプラーに捕集された汚染物質の分析では、パッシブサンプラーから吸着剤を取り出し、加熱脱離法あるいは溶剤抽出法により、吸着剤から汚染物質を脱離させ、脱離した汚染物質を公知の方法により分析する。
【００１５】
加熱脱離法は、例えば、市販の加熱脱離管に吸着剤を移し、該加熱脱離管を加熱し、不活性ガスを通気することにより行う。加熱脱離を行う温度および時間は、分析対象となる汚染物質により異なるが、加熱脱離温度としては、通常２５０〜３５０℃であり、好ましくは２５０〜３００℃である。また、加熱脱離時間は、通常１０分間以上であり、好ましくは２０分間程度である。一方、溶剤抽出法は、例えば、パッシブサンプラーから取り出した吸着剤を溶剤に入れ、該吸着剤から汚染物質を抽出、溶出させる。該溶剤は分析対象となる汚染物質により適宜選択される。
【００１６】
吸着剤から脱離した汚染物質の分析方法としては、公知の方法が用いられ、加熱脱離法では、例えば、ガスクロマトグラフ（ＧＣ）法、ガスクロマトグラフ−質量分析（ＧＣ−ＭＳ）法等があげられ、溶剤抽出法では、例えば、ガスクロマトグラフ（ＧＣ）法、液体クロマトグラフ（ＬＣ）法、ガスクロマトグラフ−質量分析（ＧＣ−ＭＳ）法、キャピラリー電気泳動（ＣＥ）法等があげられる。好ましくはＧＣ−ＭＳ法である。また、上記分析においては、吸着剤から脱離させた汚染物質を、必要に応じ、汚染物質を含むガスを液体窒素等の冷媒で冷却した管に導入して汚染物質を凝縮させる、汚染物質を含む液を濃縮する等の濃縮処理を行った後に分析してもよい。
【００１７】
本発明方法により、基板製造工程における局所空間の汚染状況を精度よく評価することができ、本方法は、基板製造設備内における清浄空間の確保に有用である。特に、本発明は、汚染物質の量が少ないＦＯＵＰ（Front Opening Unified Pod）、ＳＭＩＦ（Standard Mechanical Interface ）ポッド、ＥＦＥＭ（Equipment Front End Module）等の基板搬送容器やその装着部品により形成される局所的空間の汚染状態の評価に有用である。
【実施例】
【００１８】
本発明を、実施例によりさらに詳しく説明する。
【００１９】
（実施例１）
パッシブサンプラー（スペルコジャパン製、商品名「ＶＯＣ−ＴＤ」、吸着剤：グラファイトカーボン系吸着剤）をクリーンルーム内に２４時間放置し、クリーンルーム内の空気中の有機物質をパッシブサンプラーに捕集した。次に、パッシブサンプラーから吸着剤を直径６ｍｍ×１６ｃｍのガラスチューブに移しいれ、加熱脱離濃縮装置（ＧＬサイエンス社製、ＣＰ４０２０型）にセットして３００℃で１０分間加熱脱離処理し、発生したガスを液体窒素で濃縮処理し、ガスクロマトグラフ−質量分析計（アジレントテクノロジ社製、ＨＰ−５９７３Ｎ型）で分析した。分析結果を表１に示す。なお、検出された有機物質について、その総量をトルエン換算の量として表した。
【００２０】
（比較例１）
吸引ポンプを用いて、グラファイトカーボン系吸着剤を９０ｍｇ充填した捕集管（直径６ｍｍ×長さ１６ｃｍ）に、クリーンルーム内の空気を０．１Ｌ／分の流量で２４時間通し、クリーンルーム内の大気中の有機物質を捕集管に捕集した。次に、捕集管から吸着剤を直径６ｍｍ×１６ｃｍのガラスチューブに移しいれ、加熱脱離濃縮装置（ＧＬサイエンス社製、ＣＰ４０２０型）にセットして３００℃で１０分間加熱脱離処理し、発生したガスを液体窒素で濃縮処理し、ガスクロマトグラフ−質量分析計（アジレントテクノロジ社製、ＨＰ−５９７３Ｎ型）で分析した。分析結果を表１に示す。なお、検出された有機物質について、その総量をトルエン換算の量として表した。
【００２１】
【表１】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板製造工程において、該基板が経由する局所的空間にパッシブサンプラーを入れ、当該空間内の汚染物質を該パッシブサンプラー内の吸着剤に捕集し、次に、該吸着剤から吸着された汚染物質を脱離させ、脱離した汚染物質を分析することを特徴とする基板製造工程における局所空間の汚染状態の評価方法。
【請求項１】
基板製造工程において、該基板が経由する局所的空間にパッシブサンプラーを入れ、当該空間内の汚染物質を該パッシブサンプラー内の吸着剤に捕集し、次に、該吸着剤から吸着された汚染物質を脱離させ、脱離した汚染物質を分析することを特徴とする基板製造工程における局所空間の汚染状態の評価方法。
【公開番号】特開２００６−２７５５５１（Ｐ２００６−２７５５５１Ａ）
【公開日】平成１８年１０月１２日（２００６．１０．１２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−９０８１２（Ｐ２００５−９０８１２）
【出願日】平成１７年３月２８日（２００５．３．２８）
【出願人】（３９００００６８６）株式会社住化分析センター (72)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年１０月１２日（２００６．１０．１２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年３月２８日（２００５．３．２８）
【出願人】（３９００００６８６）株式会社住化分析センター (72)
【Ｆターム（参考）】
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