塑性ひずみ量推定装置及び塑性ひずみ量推定方法
【課題】塑性ひずみ量推定装置において、鋳造材の塑性ひずみ量をより精度よく推定することである。
【解決手段】鋳造材の塑性ひずみ量を推定する塑性ひずみ量推定装置１０は、塑性変形した被測定物の金属組織を構成する結晶粒のうち、同一結晶粒内の結晶粒界から１０μｍ以内の領域を同一面積の複数の区画に分割して、各区画ごとに結晶方位を測定する結晶方位測定手段１２と、複数の区画の１つを基準区画としたときの、基準区画と、基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を各々求めた後に平均して、ＫＡＭ値を算出するＫＡＭ値算出手段１４と、被測定物のＫＡＭ値と、予め求めておいた被測定物と同一組成で既知の塑性変形を受けた鋳造材のＫＡＭ値とを比較して、被測定物の塑性ひずみ量を推定する塑性ひずみ量評価手段１６と、を備える。
【解決手段】鋳造材の塑性ひずみ量を推定する塑性ひずみ量推定装置１０は、塑性変形した被測定物の金属組織を構成する結晶粒のうち、同一結晶粒内の結晶粒界から１０μｍ以内の領域を同一面積の複数の区画に分割して、各区画ごとに結晶方位を測定する結晶方位測定手段１２と、複数の区画の１つを基準区画としたときの、基準区画と、基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を各々求めた後に平均して、ＫＡＭ値を算出するＫＡＭ値算出手段１４と、被測定物のＫＡＭ値と、予め求めておいた被測定物と同一組成で既知の塑性変形を受けた鋳造材のＫＡＭ値とを比較して、被測定物の塑性ひずみ量を推定する塑性ひずみ量評価手段１６と、を備える。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、塑性ひずみ量推定装置及び塑性ひずみ量推定方法に係り、特に、鋳造材の塑性ひずみ量を推定する塑性ひずみ量推定装置及び塑性ひずみ量推定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高温環境で用いられているターボチャージャーのインペラ等は使用により塑性変形するので、これらを安全に使用するために塑性変形により生じた塑性ひずみ量を推定する必要がある。例えば、特許文献１には、発電プラントのボイラ部材や原子力プラントの構造材料のクリープ寿命を予測するために、クリープ損傷による結晶粒内のひずみによって生じた結晶方位差に基づいてクリープ歪を推定することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特許第３２５２９３３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、従来の金属材料の塑性ひずみ量推定技術では、ＥＢＳＤ法（Electron Back Scatter Diffraction）等により結晶粒内の結晶方位を測定し、ＧＯＳ（Grain Orientation Spread）等により結晶粒内全体の平均結晶方位差を求めて塑性ひずみ量を推定している。金属材料の塑性変形が進行すると結晶粒内の転位密度が上昇するので、転位により結晶が回転し結晶粒内の結晶方位差が大きくなる。そのため、結晶粒内全体の平均結晶方位差を求めることにより、塑性変形した金属材料の塑性ひずみ量を推定することができる。
【０００５】
しかし、鋳造材のように結晶粒径が大きい材料（例えば、結晶粒径１ｍｍ以上）は、鍛造材のように結晶粒径が小さい材料（例えば、結晶粒径０．１ｍｍ以下）と比較して、塑性変形が進行したときの結晶粒内における転位密度の上昇度合いが小さくなる。また、結晶粒内の結晶方位差は、一般的に、塑性ひずみ量に比例し、バーガースベクトル及び結晶粒径に反比例するので、鋳造材のように結晶粒径が大きい材料では結晶粒内の結晶方位差がより小さくなる。このように、鋳造材の場合には、結晶粒内の平均結晶方位差から塑性ひずみ量を推定することが困難となる可能性がある。
【０００６】
そこで、本発明の目的は、塑性変形した鋳造材の塑性ひずみ量をより精度よく推定できる塑性ひずみ量推定装置及び塑性ひずみ量推定方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係る鋳造材の塑性ひずみ量推定装置は、鋳造材の塑性ひずみ量を推定する塑性ひずみ量推定装置であって、塑性変形した被測定物の金属組織を構成する結晶粒のうち、同一結晶粒内の結晶粒界から１０μｍ以内の領域のみを同一面積の複数の区画に分割して、各区画ごとに結晶方位を測定する結晶方位測定手段と、前記複数の区画の１つを基準区画としたときの、前記基準区画と、前記基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を各々求めた後に平均して、前記基準区画に対するＫＡＭ値を算出するＫＡＭ値算出手段と、前記被測定物のＫＡＭ値と、予め求めておいた前記被測定物と同一組成で既知の塑性変形を受けた鋳造材のＫＡＭ値とを比較して、前記被測定物の塑性ひずみ量を推定する塑性ひずみ量評価手段と、を備えることを特徴とする。
【０００８】
本発明に係る鋳造材の塑性ひずみ量推定装置において、前記ＫＡＭ値算出手段は、前記基準区画を他の区画へ順次移動させて、前記移動させた基準区画と、前記移動させた基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を求めた後に平均して、前記移動させた基準区画に対するＫＡＭ値を順次算出し、順次算出された前記移動させた基準区画に対するＫＡＭ値を平均して平均ＫＡＭ値を算出し、前記塑性ひずみ量評価手段は、前記被測定物の平均ＫＡＭ値と、予め求めておいた前記被測定物と同一組成で既知の塑性変形を受けた鋳造材の平均ＫＡＭ値とを比較して、前記被測定物の塑性ひずみ量を推定することが好ましい。
【０００９】
本発明に係る鋳造材の塑性ひずみ量推定方法は、鋳造材の塑性ひずみ量を推定する塑性ひずみ量推定方法であって、塑性変形した被測定物の金属組織を電子顕微鏡観察して、同一結晶粒内の結晶粒界から１０μｍ以内の領域のみを同一面積の複数の区画に分割して、各区画ごとに結晶方位を測定する結晶方位測定工程と、前記複数の区画の１つを基準区画としたときの、前記基準区画と、前記基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を各々求めた後に平均して、前記基準区画に対するＫＡＭ値を算出するＫＡＭ値算出工程と、前記被測定物のＫＡＭ値と、予め求めておいた前記被測定物と同一組成で既知の塑性変形を受けた鋳造材のＫＡＭ値とを比較して、前記被測定物の塑性ひずみ量を推定する塑性ひずみ量評価工程と、を備えることを特徴とする。
【００１０】
本発明に係る鋳造材の塑性ひずみ量推定方法において、前記ＫＡＭ値算出工程は、前記基準区画を他の区画へ順次移動させて、前記移動させた基準区画と、前記移動させた基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を求めた後に平均して、前記移動させた基準区画に対するＫＡＭ値を順次算出し、順次算出された前記移動させた基準区画に対するＫＡＭ値を平均して平均ＫＡＭ値を算出し、前記塑性ひずみ量評価工程は、前記被測定物の平均ＫＡＭ値と、予め求めておいた前記被測定物と同一組成で既知の塑性変形を受けた鋳造材の平均ＫＡＭ値とを比較して、前記被測定物の塑性ひずみ量を推定することが好ましい。
【００１１】
本発明に係る鋳造材の塑性ひずみ量推定方法において、前記領域は、結晶粒界から５μｍ以内の領域のみであることが好ましい。
【００１２】
本発明に係る鋳造材の塑性ひずみ量推定方法において、前記被測定物は、コロイダルシリカで研磨仕上げされることが好ましい。
【００１３】
本発明に係る鋳造材の塑性ひずみ量推定方法において、前記被測定物のＫＡＭ値は、閾値以下であることが好ましい。
【００１４】
本発明に係る鋳造材の塑性ひずみ量推定方法において、前記鋳造材はＮｉ基鋳造合金であり、前記鋳造材の結晶粒径が１ｍｍ以上であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１５】
上記構成における塑性ひずみ量推定装置及び塑性ひずみ量推定方法によれば、鋳造材が塑性変形したときに転位が堆積しやすい結晶粒界から１０μｍ以内の領域のみの結晶方位をＥＢＳＤ法等で測定して、その領域の結晶方位差から求めたＫＡＭ(Kernel Average Misorientation、カーネル アベレージ ミスオリエンテーション)値により塑性ひずみ量を推定しているので、鋳造材の塑性ひずみ量をより精度よく推定することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の実施の形態において、塑性ひずみ量推定装置の構成を示すブロック図である。
【図２】本発明の実施の形態において、塑性ひずみ量推定方法の手順を示すフローチャートである。
【図３】本発明の実施の形態において、各結晶粒における結晶方位を測定する測定領域を示す模式図である。
【図４】本発明の実施の形態において、塑性変形した鋳造材における結晶粒界から結晶粒内への平均結晶方位差の変化を模式的に示したグラフである。
【図５】本発明の実施の形態において、結晶粒界近傍における結晶方位の測定領域を示す模式図である。
【図６】本発明の実施の形態において、塑性変形させたＮｉ基鋳造合金Inconel713Cにおける代表的なＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。
【図７】本発明の実施の形態において、引張試験片の形状を示す図である。
【図８】本発明の実施の形態において、塑性変形前のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。
【図９】本発明の実施の形態において、塑性ひずみ量１．５％のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。
【図１０】本発明の実施の形態において、塑性ひずみ量２．５％のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。
【図１１】本発明の実施の形態において、塑性ひずみ量４．４１％のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。
【図１２】本発明の実施の形態において、結晶粒界から５μｍ以内の領域のみの平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）と塑性ひずみ量との関係を示すグラフである。
【図１３】本発明の実施の形態において、結晶粒全体の領域の平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）と塑性ひずみ量との関係を示すグラフである。
【図１４】本発明の実施の形態において、塑性ひずみ量１．５％のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。
【図１５】本発明の実施の形態において、塑性ひずみ量２．５％のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。
【図１６】本発明の実施の形態において、塑性ひずみ量３．５％のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。
【図１７】本発明の実施の形態において、塑性ひずみ量４．４１％のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。
【図１８】本発明の実施の形態において、結晶粒界から５μｍ以内の領域のみの平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）と塑性ひずみ量との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下に、本発明の実施の形態について図面を用いて詳細に説明する。図１は、塑性ひずみ量推定装置１０の構成を示すブロック図である。塑性ひずみ量推定装置１０は、Ｎｉ基鋳造合金やＦｅ基鋳造合金等の鋳造材の塑性ひずみ量を推定する装置である。塑性ひずみ量推定装置１０は、結晶方位測定手段１２と、ＫＡＭ値算出手段１４と、塑性ひずみ量評価手段１６と、記憶手段１８と、出力手段２０と、を備えている。塑性ひずみ量推定装置１０は、一般的なコンピュータシステムを用いて構成することができる。
【００１８】
結晶方位測定手段１２は、塑性変形した被測定物から採取された試料について、電子顕微鏡を用いて結晶粒界近傍の結晶方位を測定する機能を有している。電子顕微鏡には、走査型電子顕微鏡や透過型電子顕微鏡が用いられる。結晶粒界近傍の結晶方位は、例えば、研磨仕上げされた試料に電子ビームを照射して菊池パターンを計測することにより求められる。結晶方位の測定には、広範囲で多くの結晶方位データを容易に取得できることから走査型電子顕微鏡によるＥＢＳＤ法（電子線後方散乱回折法）を用いることが好ましい。また、結晶粒界近傍は、結晶粒界から１０μｍ以内の領域のみであることが好ましく、結晶粒界から５μｍ以内の領域のみであることがより好ましい。
【００１９】
ＫＡＭ値算出手段１４は、測定された結晶粒界近傍の結晶方位からＫＡＭ値を算出する機能を有している。ＫＡＭ値は、結晶粒内の領域を同一面積の複数の区画（ピクセル）に分割したときに、近隣の区画の間での結晶方位差の平均を算出したものである。なお、ＫＡＭ値の詳細な算出方法については後述する。
【００２０】
塑性ひずみ量評価手段１６は、被測定物のＫＡＭ値と、予め求めておいた被測定物と同一組成で既知の塑性変形を受けた鋳造材のＫＡＭ値とを比較して、被測定物の塑性ひずみ量を推定する機能を有している。予め、被測定物と同一組成の鋳造材について塑性変形させて、塑性ひずみ量とＫＡＭ値との関係を求めておく。そして、被測定物のＫＡＭ値を、予め求めておいた被測定物と同一組成の鋳造材における塑性ひずみ量とＫＡＭ値との関係（例えば、マスター曲線等のグラフ）と比較することにより、被測定物の塑性ひずみ量を推定することができる。なお、塑性ひずみ量の推定方法の詳細については後述する。
【００２１】
記憶手段１８は、結晶方位データ、ＫＡＭ値、推定された塑性ひずみ量等を格納する機能を有しており、ＣＤ−ＲＯＭやＤＶＤ等で構成されている。記憶手段１８には、予め求めておいた塑性ひずみ量とＫＡＭ値との関係が各種鋳造材に関連付けして蓄積されている。塑性ひずみ量評価手段１６では、鋳造材の種類を検索キーとして記憶手段１８から比較対象の鋳造材のデータを呼び出すことができる。
【００２２】
出力手段２０は、結晶方位データ、ＫＡＭ値、推定された塑性ひずみ量等を出力する機能を有している。出力手段２０は、例えば、ディスプレイやプリンタ等で構成される。
【００２３】
次に、鋳造材の塑性ひずみ量推定方法について説明する。
【００２４】
図２は、塑性ひずみ量推定方法の手順を示すフローチャートである。塑性ひずみ量推定方法は、試料準備工程（Ｓ１０）と、結晶方位測定工程（Ｓ１２）、ＫＡＭ値算出工程（Ｓ１４）と、塑性ひずみ量評価工程（Ｓ１６）と、出力工程（Ｓ１８）と、を備えている。
【００２５】
試料準備工程（Ｓ１０）は、塑性変形が付与された鋳造材からなる被測定物から金属組織観察用の試料を採取して準備する工程である。引張荷重、圧縮荷重、クリープ荷重等が負荷されて塑性変形した被測定物から金属組織観察のための試料を切り出す。試料は、応力軸方向に沿った面を組織観察するため、応力軸方向に沿って採取される。例えば、被測定物が引張荷重を受けている場合には、試料は、引張応力軸方向に沿って採取される。
【００２６】
採取された試料は、樹脂埋めされて耐水研磨紙やダイヤモンド、アルミナ研磨材等で研磨された後、電解研磨やコロイダルシリカ等で研磨仕上げされる。アルミナ研磨材には、平均粒径１．０μｍの研磨材を用いることが好ましく、コロイダルシリカ研磨材には、平均粒径０．０４μｍの研磨材を用いることが好ましい。なお、結晶粒界をより明確に組織観察できることから、研磨仕上げにはコロイダルシリカを用いることが好ましい。
【００２７】
結晶方位測定工程（Ｓ１２）は、研磨仕上げされた試料を電子顕微鏡で観察し、同一結晶粒内（金属組織を構成する結晶粒のうち一の結晶粒内）の結晶粒界近傍を同一面積の複数の区画に分割して、各区画ごとに結晶方位を測定する工程である。結晶方位測定には、上述したようにＥＢＳＤ法を用いることが好ましい。
【００２８】
図３は、各結晶粒３０における結晶方位を測定する測定領域（Ｓ）を示す模式図である。鋳造材の塑性変形の進行に伴って、結晶粒３０内の転位３２が結晶粒界３４へ移動して堆積する。そのため、鋳造材の塑性変形量が大きくなるのに伴って、結晶粒界近傍の転位密度が高くなる。転位密度が高い領域では結晶の回転により結晶方位差が大きくなるので、結晶粒界近傍の結晶方位差の変化から鋳造材の塑性ひずみ量を推定することができる。
【００２９】
結晶方位の測定領域（Ｓ）は、各結晶粒３０における同一結晶粒内の結晶粒界近傍に設けられている。測定領域（Ｓ）は、各結晶粒３０の結晶粒界３４から粒内方向へ１０μｍ以内の領域のみであることが好ましく、結晶粒界３４から粒内方向へ５μｍ以内の領域のみであることがより好ましい。鋳造材の塑性変形の進行に伴って、転位３２は、結晶粒界３４から１０μｍ以内の領域に堆積しやすく、結晶粒界３４から５μｍ以内の領域に最も堆積するからである。
【００３０】
図４は、塑性変形した鋳造材における結晶粒界から結晶粒内への平均結晶方位差の変化を模式的に示したグラフである。図４のグラフでは、横軸は結晶粒界（０の位置）から結晶粒内方向への位置を表しており、縦軸は平均結晶方位差（結晶方位差の平均値）を表している。
【００３１】
予備検討では、平均結晶方位差は、結晶粒界から５μｍに近づくほど大きくなり、結晶粒界から１０μｍを越えるとほとんど変化しなかった。予備検討の結果から、鋳造材の塑性変形が進行すると、転位は、結晶粒界から１０μｍ以内の領域に堆積し、結晶粒界から５μｍ以内の領域に最も堆積することを明らかにした。したがって、結晶粒界から１０μｍ以内の領域のみの結晶方位を測定することにより、転位密度の変化にともなう結晶方位差の変化を精度よく求めることができる。なお、測定領域の結晶粒界に沿う方向の長さは、例えば、５０μｍから１０００μｍである。
【００３２】
図５は、結晶粒界近傍における結晶方位の測定領域を示す模式図である。同一結晶粒内における結晶粒界近傍の測定領域を同一面積の複数の区画（区画０、区画１ａ〜１ｄ、区画２ａ〜２ｇ、区画３ａ〜３ｊ・・・区画１０ａ〜１０ｐ・・・）に分割する。図５に示す模式図では、結晶粒界近傍の測定領域が複数の正六角形の区画に分割されている。結晶方位測定工程（Ｓ１２）では、ＥＢＳＤ法等により各区画について結晶方位を測定する。結晶方位の測定ピッチＴ（隣接する区画の中心間の長さ）は、全て同じである。測定ピッチＴは、例えば、０．２５μｍから１μｍである。
【００３３】
ＫＡＭ値算出工程（Ｓ１４）は、測定された結晶方位からＫＡＭ値を算出する工程である。ＫＡＭ値は、測定領域における複数の区画の１つを基準区画としたときの、基準区画と、基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を各々求めて平均して算出される。図５に示す模式図に基づいてＫＡＭ値の算出方法を具体的に説明する。
【００３４】
まず、測定領域における複数の区画の中から基準区画（例えば、区画０とする）を選択する。基準区画（区画０）を囲み、基準区画（区画０）に隣接する区画群を第１番目の区画群（区画１ａ〜区画１ｄ）とする。基準区画（区画０）を囲み、第１番目の区画群（区画１ａ〜区画１ｄ）に隣接する区画群を第２番目の区画群（区画２ａ〜区画２ｇ）とする。このように、第３番目の区画群（区画３ａ〜区画３ｊ）、・・・第１０番目の区画群（区画１０ａ〜区画１０ｐ）、・・・第ｎ番目（ｎは自然数）の区画群のように群分けする。なお、結晶粒界を越える区画や測定領域から外れる区画は各区画群から除外される。
【００３５】
そして、基準区画（区画０）と、第１番目の区画群（区画１ａ〜区画１ｄ）の各区画との結晶方位差を各々求めて平均したものを基準区画（区画０）に対する第１番目のＫＡＭ値（１ｓｔ）とする。また、基準区画（区画０）と、基準区画（区画０）を囲む第１０番目の区画群（区画１０ａ〜１０ｐ）の各区画との結晶方位差を各々求めて平均したものを基準区画（区画０）に対する第１０番目のＫＡＭ値（１０ｔｈ）とする。
【００３６】
このようにして、基準区画に対する第ｎ番目（ｎは自然数）の区画群のＫＡＭ値であるＫＡＭ値（ｎ）を算出することができる。ＫＡＭ値（ｎ）は、上記のように近隣の区画との結晶方位差を平均して算出しているので、測定領域における結晶方位差の度合を精度よく求めることができる。
【００３７】
ＫＡＭ値算出工程（Ｓ１４）は、基準区画を他の区画へ順次移動させて、移動させた基準区画と、移動させた基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を求めた後に平均して、移動させた基準区画に対するＫＡＭ値を順次算出し、順次算出された移動させた基準区画に対するＫＡＭ値を平均して平均ＫＡＭ値を算出することが好ましい。図５に示す模式図に基づいて、平均ＫＡＭ値の算出方法について具体的に説明する。
【００３８】
まず、第１番目の平均ＫＡＭ値（１ｓｔ）の算出方法について説明する。基準区画を区画０から他の区画（区画１ａ〜１ｄ、区画２ａ〜２ｇ、区画３ａ〜３ｊ・・・区画１０ａ〜１０ｐ・・・）へ順次移動させて、移動させた基準区画と、移動させた基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を求めた後に平均して、移動させた基準区画に対するＫＡＭ値を順次算出する。例えば、基準区画を区画２ａへ移動させた場合には、基準区画（区画２ａ）と、第１番目の区画群（区画３ａ、３ｂ、２ｂ、１ａ）の各区画との結晶方位差を各々求めた後に平均して基準区画（区画２ａ）に対する第１番目のＫＡＭ値（１ｓｔ）を算出する。そして、順次算出された移動させた基準区画に対するＫＡＭ値（１ｓｔ）を平均して第１番目の平均ＫＡＭ値（１ｓｔ）を算出する。
【００３９】
また、第１０番目の平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）を算出する場合には、基準区画を区画０から他の区画（区画１ａ〜１ｄ、区画２ａ〜２ｇ、区画３ａ〜３ｊ・・・区画１０ａ〜１０ｐ・・・）へ順次移動させて、上述した基準区画（区画０）に対する第１０番目のＫＡＭ値（１０ｔｈ）と同様に計算する。そして、順次算出された移動させた基準区画に対するＫＡＭ値（１０ｓｔ）を平均して第１０番目の平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）を算出する。
【００４０】
このように、複数の区画における各々の区画を基準区画としたときの、基準区画と、基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を求めた後に平均して、各々の区画の第ｎ番目（ｎは自然数）のＫＡＭ値（ｎ）を算出し、各々の区画のＫＡＭ値（ｎ）を平均して第ｎ番目（ｎは自然数）の平均ＫＡＭ値（ｎ）が算出される。なお、基準区画を測定領域における全ての区画へ移動させて、第ｎ番目（ｎは自然数）の平均ＫＡＭ値（ｎ）を算出することがより好ましい。
【００４１】
このように平均ＫＡＭ値（ｎ）を算出することにより、上述したＫＡＭ値（ｎ）よりも測定領域の結晶方位差の度合をより精度よく求めることができる。
【００４２】
次に、第ｎ番目（ｎは自然数）のＫＡＭ値（ｎ）及び平均ＫＡＭ値（ｎ）と、結晶方位測定の測定ピッチ（Ｔμｍ）と、結晶方位の測定領域における結晶粒界からの最大距離Ｌ（μｍ）との関係について説明する。
【００４３】
結晶方位の測定領域が結晶粒界からＬμｍ以内の領域のみである場合には、ＫＡＭ値（ｎ）及び平均ＫＡＭ値（ｎ）と、測定ピッチＴと、結晶粒界からの距離Ｌとの関係は、ｎＴ＝Ｌ（ｎは自然数）を満たすことが好ましい。例えば、結晶方位の測定領域が結晶粒界から５μｍ以内の領域のみである場合には、ｎＴ＝５（ｎは自然数）を満たすことが好ましい。
【００４４】
図４に示すグラフで説明したように、結晶方位の測定領域が結晶粒界から５μｍ以内の領域のみである場合には、結晶粒界から粒内方向へ５μｍの位置で平均結晶方位差が最も大きくなるので、測定ピッチＴに対してｎＴ＝５を満たす第ｎ番目（ｎは自然数）のＫＡＭ値（ｎ）及び平均ＫＡＭ値（ｎ）を選択することにより、結晶方位差の度合を精度よく求めることができる。
【００４５】
例えば、測定ピッチを０．２５μｍとした場合には、第２０番目のＫＡＭ値（２０ｔｈ）または平均ＫＡＭ値（２０ｔｈ）を用いることが好ましく、測定ピッチを０．５μｍとした場合には、第１０番目のＫＡＭ値（１０ｔｈ）または平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）を用いることが好ましく、測定ピッチを１μｍとした場合には、第５番目のＫＡＭ値（５ｔｈ）または平均ＫＡＭ値（５ｔｈ）を用いることが好ましい。このなかでも、結晶方位測定の測定ピッチを０．５μｍとして、第１０番目のＫＡＭ値（１０ｔｈ）または平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）を用いることが測定精度等の点でより好ましい。
【００４６】
被測定物のＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）は、３箇所から５箇所の測定領域を選択して、各測定領域に対するＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）を平均して求められることが好ましい。各測定領域は、同一結晶粒内の結晶粒界近傍からすべて選択されてもよいし、異なる結晶粒内の結晶粒界近傍から各々選択されてもよい。
【００４７】
また、被測定物のＫＡＭ値（ｎ）には閾値を設けることが好ましく、閾値以下のＫＡＭ値（ｎ）が使用されることが好ましい。
【００４８】
図６は、塑性変形させたＮｉ基鋳造合金Inconel713Cにおける代表的なＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。Ｎｉ基鋳造合金Inconel713Cに付与された塑性ひずみ量は１．５％である。また、結晶方位の測定ピッチは０．５μｍである。
【００４９】
図６に示すＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図において、濃淡の濃い部分はＫＡＭ値（１０ｔｈ）が高い領域を示しており、濃淡の薄い部分は、ＫＡＭ値（１０ｔｈ）が低い領域を示している。塑性変形の初期段階においても、ＫＡＭ値（１０ｔｈ）が高い領域が認められる。このようなＫＡＭ値（１０ｔｈ）が高い領域は、鋳造材の塑性変形前から転位が堆積している可能性が高い。そのため、閾値以下のＫＡＭ値（ｎ）を用いることにより、塑性変形前から転位が堆積している結晶粒界近傍の領域を避けることができるので、塑性変形により結晶粒界側へ移動してきた転位による結晶方位差の影響をより精度よく求めることができる。閾値は、結晶方位の測定ピッチＴと、第ｎ番目のＫＡＭ値（ｎ）のｎとに基づいて定められる。例えば、結晶方位の測定ピッチ０．５ｍｍで、ＫＡＭ値（１０ｔｈ）の場合には、閾値は、１．５度である。
【００５０】
閾値は、塑性変形の初期段階から中期段階の塑性ひずみ量を推定する場合に設けられることがより好ましく、塑性変形前から塑性ひずみ量２．５％の間の塑性ひずみ量を推定する場合に設けられることがより好ましい。
【００５１】
塑性ひずみ量評価工程（Ｓ１６）は、被測定物のＫＡＭ値から被測定物の塑性ひずみ量を推定する工程である。被測定物の塑性ひずみ量は、被測定物のＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）と、予め求めておいた被測定物と同一組成で既知の塑性変形を受けた鋳造材のＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）とを比較して推定される。
【００５２】
被測定物と同一組成の鋳造材のＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）は、上述した被測定物のＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）と同じ算出方法で求められる。また、被測定物のＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）と、被測定物と同一組成の鋳造材のＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）とは、同じ測定ピッチで測定された、同じ第ｎ番目のＫＡＭ値（ｎ）が用いられる。例えば、被測定物のＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）を測定ピッチ０．５μｍで第１０番目のＫＡＭ値（１０ｔｈ）により算出する場合には、被測定物と同一組成の鋳造材においても測定ピッチ０．５μｍ、第１０番目のＫＡＭ値（１０ｔｈ）により算出する。
【００５３】
被測定物と同一組成の鋳造材における塑性変形の形態は、被測定物の塑性変形の形態と同じであることが好ましい。例えば、引張荷重が負荷されて塑性変形した被測定物の塑性ひずみ量を推定する場合には、引張荷重により塑性変形させた被測定物と同一組成の鋳造材についてＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）を算出することが好ましい。なお、圧縮荷重やクリープ荷重等が負荷されて塑性変形した被測定物についても同様である。
【００５４】
被測定物と同一組成の鋳造材について塑性ひずみ量を変えてＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）を求め、例えば、塑性ひずみ量と、ＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）との関係を示すマスター曲線を作成する。そして、被測定物のＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）と、被測定物と同一組成の鋳造材から求めたマスター曲線とを比較することにより、被測定物の塑性ひずみ量が推定される。
【００５５】
記憶手段１８には、被測定物と同一組成の鋳造材から求めた上記マスター曲線が鋳造材の種類に関連付けて蓄積されているので、塑性ひずみ量評価手段１６は、被測定物のＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）を、記憶手段１８から呼び出した上記マスター曲線と比較して被測定物の塑性ひずみ量を推定する。
【００５６】
出力工程（Ｓ１８）は、推定された被測定物の塑性ひずみ量等を出力する工程である。プリンタやディスプレイ等に被測定物のＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）、被測定物の推定された塑性ひずみ量等が出力される。
【００５７】
以上、上記構成によれば、鋳造材が塑性変形したときに転位が移動して堆積しやすい結晶粒界近傍の結晶方位を測定し、結晶方位差からＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）を算出しているので、例えば、結晶粒径１．０ｍｍ以上の大きい結晶粒からなる鋳造材の場合でも精度よく塑性ひずみ量を推定することができる。
【実施例】
【００５８】
鋳造材の引張試験を行って、ＫＡＭ値と塑性ひずみ量の相関関係について評価した。
【００５９】
鋳造材には、Ｎｉ基鋳造合金Inconel713C（登録商標）を使用した。鋳造後の熱処理は、実施していない。Ｎｉ基鋳造合金に引張荷重を負荷して塑性ひずみを導入した。図７は、引張試験片の形状を示す図である。引張試験は、ＪＩＳ Ｚ２２４１に準拠して室温で行った。引張試験片の評定部に導入する塑性ひずみ量は、１．５％、２．５％、４．４１％とした。各ひずみ量が導入された時点で引張試験を中断した。また、塑性ひずみ量４．４１％は、引張試験片が破断したときの破断ひずみである。
【００６０】
引張試験後、試料の作製を行った。引張試験片の評定部から試料を切り出し、樹脂埋めした。試料の樹脂埋めは、引張応力軸方向に沿った面を観察できるように行った。そして、樹脂埋めした試料を耐水研磨紙で＃１００番から＃１５００番で順に研磨した後、アルミナ研磨材で研磨し、電解研磨で研磨仕上げした。アルミナ研磨材には、（株）フジミインコーポレーテッド製のＦＵＪＩＭＩ ＭＥＴＡＰＯＬＩＳＨ ＦＭ Ｎｏ．３（平均粒径１．０μｍ）を使用した。電解研磨条件については、電解研磨液に１０％過塩素酸エタノールを使用し、電解研磨液の温度を２４８Ｋ〜２５８Ｋ（−２５℃〜−２０℃）とし、電圧を１６Ｖとし、研磨時間を２０秒間とした。
【００６１】
研磨仕上げ後、試料を走査型電子顕微鏡で観察した。Ｎｉ基鋳造合金の結晶粒径の大きさは、１．０ｍｍ以上であった。次に、各試料についてＥＢＳＤ法で結晶方位測定を行った。結晶方位測定の測定ピッチは、０．５μｍとした。まず、金属組織観察した領域を、同一面積の複数の正六角形の区画に分割して、各区画についてＫＡＭ値（１０ｔｈ）を算出した。
【００６２】
図８は、塑性変形前のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。図９は、塑性ひずみ量１．５％のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。図１０は、塑性ひずみ量２．５％のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。図１１は、塑性ひずみ量４．４１％のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。
【００６３】
図８から図１１におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図において、濃度が濃い部分がＫＡＭ値（１０ｔｈ）が高いことを示している。ＫＡＭ値（１０ｔｈ）の閾値を１．５度として、結晶粒界近傍のＫＡＭ値（１０ｔｈ）が１．５度より大きい領域は除外した。図８から図１１のＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図に示すように、結晶粒界から５μｍ以内の領域のみを抜き出して、平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）を算出した。平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）の算出においては、基準区画を測定領域における全ての区画へ移動させて算出した。各塑性ひずみ量を付与した試料に対して、各々３箇所の測定領域について平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）を算出して更に平均した。
【００６４】
また、比較のため結晶粒全体の平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）を算出した。結晶方位の測定ピッチを０．５μｍとした。なお、平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）の算出方法は、結晶方位の測定領域が結晶粒全体である点が相違しており、その他については上述した平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）の算出方法と同じである。各塑性ひずみ量を付与した試料に対して、各々３つの結晶粒について平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）を算出して更に平均した。
【００６５】
［結晶粒界から５μｍ以内の領域のみの平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）、３箇所の測定領域の平均値］
変形前（ひずみ量０％） ０．６３７度
塑性ひずみ量１．５％ ０．６５９度
塑性ひずみ量２．５％ ０．８１０度
塑性ひずみ量４．４１％ １．２４２度
【００６６】
［結晶粒全体の領域の平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）、３つの結晶粒の平均値］
変形前（ひずみ量０％） ０．８５９度
塑性ひずみ量１．５％ ０．７０１度
塑性ひずみ量２．５％ ０．７９０度
塑性ひずみ量４．４１％ ０．７８３度
【００６７】
図１２は、結晶粒界から５μｍ以内の領域のみの平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）と塑性ひずみ量との関係を示すグラフである。図１３は、結晶粒全体の領域の平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）と塑性ひずみ量との関係を示すグラフである。図１２及び図１３に示すグラフの横軸は塑性ひずみ量を示しており、グラフの縦軸は平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）を示しており、各塑性ひずみ量に対する平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）のデータが黒丸で示されている。
【００６８】
図１２のグラフに示すように、結晶粒界から５μｍ以内の領域のみの平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）と塑性ひずみ量と関係は、相関関係を示している。つまり、Ｎｉ基鋳造合金の塑性ひずみ量が大きくなると、平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）も大きくなる。このように、塑性ひずみ量と平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）とは上記関係にあるので、平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）から塑性ひずみ量を推定することができる。一方、図１３のグラフに示すように、結晶粒全体の領域の平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）と塑性ひずみ量との間には、相関関係は見られなかった。
【００６９】
次に、試料の研磨仕上げの影響を評価するため、アルミナ研磨材による研磨後に、電解研磨に代えてコロイダルシリカ研磨材を用いて研磨仕上げしたものについて評価した。コロイダルシリカ研磨材には、ストルアス社製のＯＰ−Ｓ懸濁液（主成分：コロイド状二酸化シリコン、ＰＨ：９．８、平均粒径：約０．０４μｍ）を使用した。鋳造材は、上記電解研磨による評価試験と同じようにＮｉ基鋳造合金Inconel713C（登録商標）を使用した。引張試験法についても、上記評価試験と同じようにＪＩＳ Ｚ２２４１に準拠して室温で行った。
【００７０】
引張試験片の評定部に導入する塑性ひずみ量は、１．５％、２．５％、３．５％及び４．４１％とし、各ひずみ量が導入された時点で引張試験を中断した。試料の研磨方法は、研磨仕上げでコロイダルシリカ研磨材を用いている以外は、上記評価試験と同じである。
【００７１】
研磨仕上げ後、試料を走査型電子顕微鏡で観察し、各試料についてＥＢＳＤ法で結晶方位測定を行った。結晶方位測定の測定ピッチは、０．５μｍとした。まず、金属組織観察した領域について、同一面積の複数の正六角形の区画に分割して、各区画についてＫＡＭ値（１０ｔｈ）を算出した。
【００７２】
図１４は、塑性ひずみ量１．５％のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。図１５は、塑性ひずみ量２．５％のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。図１６は、塑性ひずみ量３．５％のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。図１７は、塑性ひずみ量４．４１％のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。
【００７３】
図１４から図１７におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図において、濃度が濃い部分がＫＡＭ値（１０ｔｈ）が高いことを示している。図１４から図１７におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図に示すように、結晶粒界から５μｍ以内の領域のみを抜き出して、平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）を算出した。なお、ＫＡＭ値（１０ｔｈ）の閾値を１．５度として、結晶粒界近傍のＫＡＭ値（１０ｔｈ）が１．５度より大きい領域は除外した。平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）の算出においては、基準区画を測定領域における全ての区画へ移動させて算出した。各塑性ひずみ量を付与した試料に対して、各々３箇所の測定領域について平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）を算出して更に平均した。
【００７４】
［結晶粒界から５μｍ以内の領域のみの平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）、３箇所の測定領域の平均値］
変形前（ひずみ量０％） ０．５３４度
塑性ひずみ量１．５％ ０．５５９度
塑性ひずみ量２．５％ ０．６８２度
塑性ひずみ量３．５％ １．０１３度
塑性ひずみ量４．４１％ １．３０９度
【００７５】
図１８は、結晶粒界から５μｍ以内の領域のみの平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）と塑性ひずみ量との関係を示すグラフである。図１８に示すグラフの横軸は塑性ひずみ量を示しており、グラフの縦軸は平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）を示しており、各塑性ひずみ量に対する平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）のデータが黒丸で示されている。
【００７６】
図１８のグラフに示すように、結晶粒界から５μｍ以内の領域のみの平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）と塑性ひずみ量と関係は、相関関係を示している。つまり、Ｎｉ基鋳造合金の塑性ひずみ量が大きくなると、平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）も大きくなる。このように、コロイダルシリカ研磨材で研磨仕上げした場合でも、塑性ひずみ量と平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）とは上記関係にあるので、平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）から塑性ひずみ量を推定することができる。
【００７７】
次に、図１２に示すグラフと、図１８に示すグラフとを比較したところ、塑性ひずみ量が２．５％以上では、研磨仕上げを電解研磨で行うよりも、コロイダルシリカ研磨材で研磨仕上げするほうが、塑性ひずみ量の変化量に対する平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）の変化量が大きくなった。この結果から、試料の研磨仕上げを電解研磨で行うよりも、コロイダルシリカ研磨材で研磨仕上げするほうが、平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）から塑性ひずみ量をより精度よく推定できることが明らかとなった。
【００７８】
次に、例えば、所定時間使用したＮｉ基鋳造合金製回転翼からなる実機の塑性ひずみ量を推定する場合について説明する。まず、実機から試料を採取し、樹脂埋めされて耐水研磨紙やダイヤモンド、アルミナ研磨材等で研磨された後、電解研磨による研磨仕上げまたはコロイダルシリカ研磨材で研磨仕上げする。研磨仕上げされた試料を走査型電子顕微鏡で観察し、同一結晶粒内の結晶粒界から５μｍ以内の領域のみを同一面積の複数の区画に分割して、各区画ごとに結晶方位を測定する。なお、測定ピッチは、０．５μｍとする。複数の区画における各々の区画を基準区画としたときの、基準区画と、基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を求めて平均し、各々の区画のＫＡＭ値（１０ｔｈ）を算出し、各々の区画のＫＡＭ値（１０ｔｈ）を平均して平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）を算出する。
【００７９】
次に、試料の平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）と、予め求めておいた試料と同一組成で既知の塑性変形を受けたＮｉ基鋳造合金の平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）とを比較して、実機の塑性ひずみ量を推定する。予め求めておいた試料と同一組成で既知の塑性変形を受けたＮｉ基鋳造合金の平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）には、図１２に示すグラフのデータまたは図１８に示すグラフのデータをマスター曲線として用いればよい。以上により、所定時間使用した実機の塑性ひずみ量を推定することができる。
【符号の説明】
【００８０】
１０ 塑性ひずみ量推定装置、１２ 結晶方位測定手段、１４ ＫＡＭ値算出手段、１６ 塑性ひずみ量評価手段、１８ 記憶手段、２０ 出力手段
【技術分野】
【０００１】
本発明は、塑性ひずみ量推定装置及び塑性ひずみ量推定方法に係り、特に、鋳造材の塑性ひずみ量を推定する塑性ひずみ量推定装置及び塑性ひずみ量推定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高温環境で用いられているターボチャージャーのインペラ等は使用により塑性変形するので、これらを安全に使用するために塑性変形により生じた塑性ひずみ量を推定する必要がある。例えば、特許文献１には、発電プラントのボイラ部材や原子力プラントの構造材料のクリープ寿命を予測するために、クリープ損傷による結晶粒内のひずみによって生じた結晶方位差に基づいてクリープ歪を推定することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特許第３２５２９３３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、従来の金属材料の塑性ひずみ量推定技術では、ＥＢＳＤ法（Electron Back Scatter Diffraction）等により結晶粒内の結晶方位を測定し、ＧＯＳ（Grain Orientation Spread）等により結晶粒内全体の平均結晶方位差を求めて塑性ひずみ量を推定している。金属材料の塑性変形が進行すると結晶粒内の転位密度が上昇するので、転位により結晶が回転し結晶粒内の結晶方位差が大きくなる。そのため、結晶粒内全体の平均結晶方位差を求めることにより、塑性変形した金属材料の塑性ひずみ量を推定することができる。
【０００５】
しかし、鋳造材のように結晶粒径が大きい材料（例えば、結晶粒径１ｍｍ以上）は、鍛造材のように結晶粒径が小さい材料（例えば、結晶粒径０．１ｍｍ以下）と比較して、塑性変形が進行したときの結晶粒内における転位密度の上昇度合いが小さくなる。また、結晶粒内の結晶方位差は、一般的に、塑性ひずみ量に比例し、バーガースベクトル及び結晶粒径に反比例するので、鋳造材のように結晶粒径が大きい材料では結晶粒内の結晶方位差がより小さくなる。このように、鋳造材の場合には、結晶粒内の平均結晶方位差から塑性ひずみ量を推定することが困難となる可能性がある。
【０００６】
そこで、本発明の目的は、塑性変形した鋳造材の塑性ひずみ量をより精度よく推定できる塑性ひずみ量推定装置及び塑性ひずみ量推定方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係る鋳造材の塑性ひずみ量推定装置は、鋳造材の塑性ひずみ量を推定する塑性ひずみ量推定装置であって、塑性変形した被測定物の金属組織を構成する結晶粒のうち、同一結晶粒内の結晶粒界から１０μｍ以内の領域のみを同一面積の複数の区画に分割して、各区画ごとに結晶方位を測定する結晶方位測定手段と、前記複数の区画の１つを基準区画としたときの、前記基準区画と、前記基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を各々求めた後に平均して、前記基準区画に対するＫＡＭ値を算出するＫＡＭ値算出手段と、前記被測定物のＫＡＭ値と、予め求めておいた前記被測定物と同一組成で既知の塑性変形を受けた鋳造材のＫＡＭ値とを比較して、前記被測定物の塑性ひずみ量を推定する塑性ひずみ量評価手段と、を備えることを特徴とする。
【０００８】
本発明に係る鋳造材の塑性ひずみ量推定装置において、前記ＫＡＭ値算出手段は、前記基準区画を他の区画へ順次移動させて、前記移動させた基準区画と、前記移動させた基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を求めた後に平均して、前記移動させた基準区画に対するＫＡＭ値を順次算出し、順次算出された前記移動させた基準区画に対するＫＡＭ値を平均して平均ＫＡＭ値を算出し、前記塑性ひずみ量評価手段は、前記被測定物の平均ＫＡＭ値と、予め求めておいた前記被測定物と同一組成で既知の塑性変形を受けた鋳造材の平均ＫＡＭ値とを比較して、前記被測定物の塑性ひずみ量を推定することが好ましい。
【０００９】
本発明に係る鋳造材の塑性ひずみ量推定方法は、鋳造材の塑性ひずみ量を推定する塑性ひずみ量推定方法であって、塑性変形した被測定物の金属組織を電子顕微鏡観察して、同一結晶粒内の結晶粒界から１０μｍ以内の領域のみを同一面積の複数の区画に分割して、各区画ごとに結晶方位を測定する結晶方位測定工程と、前記複数の区画の１つを基準区画としたときの、前記基準区画と、前記基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を各々求めた後に平均して、前記基準区画に対するＫＡＭ値を算出するＫＡＭ値算出工程と、前記被測定物のＫＡＭ値と、予め求めておいた前記被測定物と同一組成で既知の塑性変形を受けた鋳造材のＫＡＭ値とを比較して、前記被測定物の塑性ひずみ量を推定する塑性ひずみ量評価工程と、を備えることを特徴とする。
【００１０】
本発明に係る鋳造材の塑性ひずみ量推定方法において、前記ＫＡＭ値算出工程は、前記基準区画を他の区画へ順次移動させて、前記移動させた基準区画と、前記移動させた基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を求めた後に平均して、前記移動させた基準区画に対するＫＡＭ値を順次算出し、順次算出された前記移動させた基準区画に対するＫＡＭ値を平均して平均ＫＡＭ値を算出し、前記塑性ひずみ量評価工程は、前記被測定物の平均ＫＡＭ値と、予め求めておいた前記被測定物と同一組成で既知の塑性変形を受けた鋳造材の平均ＫＡＭ値とを比較して、前記被測定物の塑性ひずみ量を推定することが好ましい。
【００１１】
本発明に係る鋳造材の塑性ひずみ量推定方法において、前記領域は、結晶粒界から５μｍ以内の領域のみであることが好ましい。
【００１２】
本発明に係る鋳造材の塑性ひずみ量推定方法において、前記被測定物は、コロイダルシリカで研磨仕上げされることが好ましい。
【００１３】
本発明に係る鋳造材の塑性ひずみ量推定方法において、前記被測定物のＫＡＭ値は、閾値以下であることが好ましい。
【００１４】
本発明に係る鋳造材の塑性ひずみ量推定方法において、前記鋳造材はＮｉ基鋳造合金であり、前記鋳造材の結晶粒径が１ｍｍ以上であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１５】
上記構成における塑性ひずみ量推定装置及び塑性ひずみ量推定方法によれば、鋳造材が塑性変形したときに転位が堆積しやすい結晶粒界から１０μｍ以内の領域のみの結晶方位をＥＢＳＤ法等で測定して、その領域の結晶方位差から求めたＫＡＭ(Kernel Average Misorientation、カーネル アベレージ ミスオリエンテーション)値により塑性ひずみ量を推定しているので、鋳造材の塑性ひずみ量をより精度よく推定することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の実施の形態において、塑性ひずみ量推定装置の構成を示すブロック図である。
【図２】本発明の実施の形態において、塑性ひずみ量推定方法の手順を示すフローチャートである。
【図３】本発明の実施の形態において、各結晶粒における結晶方位を測定する測定領域を示す模式図である。
【図４】本発明の実施の形態において、塑性変形した鋳造材における結晶粒界から結晶粒内への平均結晶方位差の変化を模式的に示したグラフである。
【図５】本発明の実施の形態において、結晶粒界近傍における結晶方位の測定領域を示す模式図である。
【図６】本発明の実施の形態において、塑性変形させたＮｉ基鋳造合金Inconel713Cにおける代表的なＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。
【図７】本発明の実施の形態において、引張試験片の形状を示す図である。
【図８】本発明の実施の形態において、塑性変形前のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。
【図９】本発明の実施の形態において、塑性ひずみ量１．５％のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。
【図１０】本発明の実施の形態において、塑性ひずみ量２．５％のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。
【図１１】本発明の実施の形態において、塑性ひずみ量４．４１％のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。
【図１２】本発明の実施の形態において、結晶粒界から５μｍ以内の領域のみの平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）と塑性ひずみ量との関係を示すグラフである。
【図１３】本発明の実施の形態において、結晶粒全体の領域の平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）と塑性ひずみ量との関係を示すグラフである。
【図１４】本発明の実施の形態において、塑性ひずみ量１．５％のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。
【図１５】本発明の実施の形態において、塑性ひずみ量２．５％のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。
【図１６】本発明の実施の形態において、塑性ひずみ量３．５％のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。
【図１７】本発明の実施の形態において、塑性ひずみ量４．４１％のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。
【図１８】本発明の実施の形態において、結晶粒界から５μｍ以内の領域のみの平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）と塑性ひずみ量との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下に、本発明の実施の形態について図面を用いて詳細に説明する。図１は、塑性ひずみ量推定装置１０の構成を示すブロック図である。塑性ひずみ量推定装置１０は、Ｎｉ基鋳造合金やＦｅ基鋳造合金等の鋳造材の塑性ひずみ量を推定する装置である。塑性ひずみ量推定装置１０は、結晶方位測定手段１２と、ＫＡＭ値算出手段１４と、塑性ひずみ量評価手段１６と、記憶手段１８と、出力手段２０と、を備えている。塑性ひずみ量推定装置１０は、一般的なコンピュータシステムを用いて構成することができる。
【００１８】
結晶方位測定手段１２は、塑性変形した被測定物から採取された試料について、電子顕微鏡を用いて結晶粒界近傍の結晶方位を測定する機能を有している。電子顕微鏡には、走査型電子顕微鏡や透過型電子顕微鏡が用いられる。結晶粒界近傍の結晶方位は、例えば、研磨仕上げされた試料に電子ビームを照射して菊池パターンを計測することにより求められる。結晶方位の測定には、広範囲で多くの結晶方位データを容易に取得できることから走査型電子顕微鏡によるＥＢＳＤ法（電子線後方散乱回折法）を用いることが好ましい。また、結晶粒界近傍は、結晶粒界から１０μｍ以内の領域のみであることが好ましく、結晶粒界から５μｍ以内の領域のみであることがより好ましい。
【００１９】
ＫＡＭ値算出手段１４は、測定された結晶粒界近傍の結晶方位からＫＡＭ値を算出する機能を有している。ＫＡＭ値は、結晶粒内の領域を同一面積の複数の区画（ピクセル）に分割したときに、近隣の区画の間での結晶方位差の平均を算出したものである。なお、ＫＡＭ値の詳細な算出方法については後述する。
【００２０】
塑性ひずみ量評価手段１６は、被測定物のＫＡＭ値と、予め求めておいた被測定物と同一組成で既知の塑性変形を受けた鋳造材のＫＡＭ値とを比較して、被測定物の塑性ひずみ量を推定する機能を有している。予め、被測定物と同一組成の鋳造材について塑性変形させて、塑性ひずみ量とＫＡＭ値との関係を求めておく。そして、被測定物のＫＡＭ値を、予め求めておいた被測定物と同一組成の鋳造材における塑性ひずみ量とＫＡＭ値との関係（例えば、マスター曲線等のグラフ）と比較することにより、被測定物の塑性ひずみ量を推定することができる。なお、塑性ひずみ量の推定方法の詳細については後述する。
【００２１】
記憶手段１８は、結晶方位データ、ＫＡＭ値、推定された塑性ひずみ量等を格納する機能を有しており、ＣＤ−ＲＯＭやＤＶＤ等で構成されている。記憶手段１８には、予め求めておいた塑性ひずみ量とＫＡＭ値との関係が各種鋳造材に関連付けして蓄積されている。塑性ひずみ量評価手段１６では、鋳造材の種類を検索キーとして記憶手段１８から比較対象の鋳造材のデータを呼び出すことができる。
【００２２】
出力手段２０は、結晶方位データ、ＫＡＭ値、推定された塑性ひずみ量等を出力する機能を有している。出力手段２０は、例えば、ディスプレイやプリンタ等で構成される。
【００２３】
次に、鋳造材の塑性ひずみ量推定方法について説明する。
【００２４】
図２は、塑性ひずみ量推定方法の手順を示すフローチャートである。塑性ひずみ量推定方法は、試料準備工程（Ｓ１０）と、結晶方位測定工程（Ｓ１２）、ＫＡＭ値算出工程（Ｓ１４）と、塑性ひずみ量評価工程（Ｓ１６）と、出力工程（Ｓ１８）と、を備えている。
【００２５】
試料準備工程（Ｓ１０）は、塑性変形が付与された鋳造材からなる被測定物から金属組織観察用の試料を採取して準備する工程である。引張荷重、圧縮荷重、クリープ荷重等が負荷されて塑性変形した被測定物から金属組織観察のための試料を切り出す。試料は、応力軸方向に沿った面を組織観察するため、応力軸方向に沿って採取される。例えば、被測定物が引張荷重を受けている場合には、試料は、引張応力軸方向に沿って採取される。
【００２６】
採取された試料は、樹脂埋めされて耐水研磨紙やダイヤモンド、アルミナ研磨材等で研磨された後、電解研磨やコロイダルシリカ等で研磨仕上げされる。アルミナ研磨材には、平均粒径１．０μｍの研磨材を用いることが好ましく、コロイダルシリカ研磨材には、平均粒径０．０４μｍの研磨材を用いることが好ましい。なお、結晶粒界をより明確に組織観察できることから、研磨仕上げにはコロイダルシリカを用いることが好ましい。
【００２７】
結晶方位測定工程（Ｓ１２）は、研磨仕上げされた試料を電子顕微鏡で観察し、同一結晶粒内（金属組織を構成する結晶粒のうち一の結晶粒内）の結晶粒界近傍を同一面積の複数の区画に分割して、各区画ごとに結晶方位を測定する工程である。結晶方位測定には、上述したようにＥＢＳＤ法を用いることが好ましい。
【００２８】
図３は、各結晶粒３０における結晶方位を測定する測定領域（Ｓ）を示す模式図である。鋳造材の塑性変形の進行に伴って、結晶粒３０内の転位３２が結晶粒界３４へ移動して堆積する。そのため、鋳造材の塑性変形量が大きくなるのに伴って、結晶粒界近傍の転位密度が高くなる。転位密度が高い領域では結晶の回転により結晶方位差が大きくなるので、結晶粒界近傍の結晶方位差の変化から鋳造材の塑性ひずみ量を推定することができる。
【００２９】
結晶方位の測定領域（Ｓ）は、各結晶粒３０における同一結晶粒内の結晶粒界近傍に設けられている。測定領域（Ｓ）は、各結晶粒３０の結晶粒界３４から粒内方向へ１０μｍ以内の領域のみであることが好ましく、結晶粒界３４から粒内方向へ５μｍ以内の領域のみであることがより好ましい。鋳造材の塑性変形の進行に伴って、転位３２は、結晶粒界３４から１０μｍ以内の領域に堆積しやすく、結晶粒界３４から５μｍ以内の領域に最も堆積するからである。
【００３０】
図４は、塑性変形した鋳造材における結晶粒界から結晶粒内への平均結晶方位差の変化を模式的に示したグラフである。図４のグラフでは、横軸は結晶粒界（０の位置）から結晶粒内方向への位置を表しており、縦軸は平均結晶方位差（結晶方位差の平均値）を表している。
【００３１】
予備検討では、平均結晶方位差は、結晶粒界から５μｍに近づくほど大きくなり、結晶粒界から１０μｍを越えるとほとんど変化しなかった。予備検討の結果から、鋳造材の塑性変形が進行すると、転位は、結晶粒界から１０μｍ以内の領域に堆積し、結晶粒界から５μｍ以内の領域に最も堆積することを明らかにした。したがって、結晶粒界から１０μｍ以内の領域のみの結晶方位を測定することにより、転位密度の変化にともなう結晶方位差の変化を精度よく求めることができる。なお、測定領域の結晶粒界に沿う方向の長さは、例えば、５０μｍから１０００μｍである。
【００３２】
図５は、結晶粒界近傍における結晶方位の測定領域を示す模式図である。同一結晶粒内における結晶粒界近傍の測定領域を同一面積の複数の区画（区画０、区画１ａ〜１ｄ、区画２ａ〜２ｇ、区画３ａ〜３ｊ・・・区画１０ａ〜１０ｐ・・・）に分割する。図５に示す模式図では、結晶粒界近傍の測定領域が複数の正六角形の区画に分割されている。結晶方位測定工程（Ｓ１２）では、ＥＢＳＤ法等により各区画について結晶方位を測定する。結晶方位の測定ピッチＴ（隣接する区画の中心間の長さ）は、全て同じである。測定ピッチＴは、例えば、０．２５μｍから１μｍである。
【００３３】
ＫＡＭ値算出工程（Ｓ１４）は、測定された結晶方位からＫＡＭ値を算出する工程である。ＫＡＭ値は、測定領域における複数の区画の１つを基準区画としたときの、基準区画と、基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を各々求めて平均して算出される。図５に示す模式図に基づいてＫＡＭ値の算出方法を具体的に説明する。
【００３４】
まず、測定領域における複数の区画の中から基準区画（例えば、区画０とする）を選択する。基準区画（区画０）を囲み、基準区画（区画０）に隣接する区画群を第１番目の区画群（区画１ａ〜区画１ｄ）とする。基準区画（区画０）を囲み、第１番目の区画群（区画１ａ〜区画１ｄ）に隣接する区画群を第２番目の区画群（区画２ａ〜区画２ｇ）とする。このように、第３番目の区画群（区画３ａ〜区画３ｊ）、・・・第１０番目の区画群（区画１０ａ〜区画１０ｐ）、・・・第ｎ番目（ｎは自然数）の区画群のように群分けする。なお、結晶粒界を越える区画や測定領域から外れる区画は各区画群から除外される。
【００３５】
そして、基準区画（区画０）と、第１番目の区画群（区画１ａ〜区画１ｄ）の各区画との結晶方位差を各々求めて平均したものを基準区画（区画０）に対する第１番目のＫＡＭ値（１ｓｔ）とする。また、基準区画（区画０）と、基準区画（区画０）を囲む第１０番目の区画群（区画１０ａ〜１０ｐ）の各区画との結晶方位差を各々求めて平均したものを基準区画（区画０）に対する第１０番目のＫＡＭ値（１０ｔｈ）とする。
【００３６】
このようにして、基準区画に対する第ｎ番目（ｎは自然数）の区画群のＫＡＭ値であるＫＡＭ値（ｎ）を算出することができる。ＫＡＭ値（ｎ）は、上記のように近隣の区画との結晶方位差を平均して算出しているので、測定領域における結晶方位差の度合を精度よく求めることができる。
【００３７】
ＫＡＭ値算出工程（Ｓ１４）は、基準区画を他の区画へ順次移動させて、移動させた基準区画と、移動させた基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を求めた後に平均して、移動させた基準区画に対するＫＡＭ値を順次算出し、順次算出された移動させた基準区画に対するＫＡＭ値を平均して平均ＫＡＭ値を算出することが好ましい。図５に示す模式図に基づいて、平均ＫＡＭ値の算出方法について具体的に説明する。
【００３８】
まず、第１番目の平均ＫＡＭ値（１ｓｔ）の算出方法について説明する。基準区画を区画０から他の区画（区画１ａ〜１ｄ、区画２ａ〜２ｇ、区画３ａ〜３ｊ・・・区画１０ａ〜１０ｐ・・・）へ順次移動させて、移動させた基準区画と、移動させた基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を求めた後に平均して、移動させた基準区画に対するＫＡＭ値を順次算出する。例えば、基準区画を区画２ａへ移動させた場合には、基準区画（区画２ａ）と、第１番目の区画群（区画３ａ、３ｂ、２ｂ、１ａ）の各区画との結晶方位差を各々求めた後に平均して基準区画（区画２ａ）に対する第１番目のＫＡＭ値（１ｓｔ）を算出する。そして、順次算出された移動させた基準区画に対するＫＡＭ値（１ｓｔ）を平均して第１番目の平均ＫＡＭ値（１ｓｔ）を算出する。
【００３９】
また、第１０番目の平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）を算出する場合には、基準区画を区画０から他の区画（区画１ａ〜１ｄ、区画２ａ〜２ｇ、区画３ａ〜３ｊ・・・区画１０ａ〜１０ｐ・・・）へ順次移動させて、上述した基準区画（区画０）に対する第１０番目のＫＡＭ値（１０ｔｈ）と同様に計算する。そして、順次算出された移動させた基準区画に対するＫＡＭ値（１０ｓｔ）を平均して第１０番目の平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）を算出する。
【００４０】
このように、複数の区画における各々の区画を基準区画としたときの、基準区画と、基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を求めた後に平均して、各々の区画の第ｎ番目（ｎは自然数）のＫＡＭ値（ｎ）を算出し、各々の区画のＫＡＭ値（ｎ）を平均して第ｎ番目（ｎは自然数）の平均ＫＡＭ値（ｎ）が算出される。なお、基準区画を測定領域における全ての区画へ移動させて、第ｎ番目（ｎは自然数）の平均ＫＡＭ値（ｎ）を算出することがより好ましい。
【００４１】
このように平均ＫＡＭ値（ｎ）を算出することにより、上述したＫＡＭ値（ｎ）よりも測定領域の結晶方位差の度合をより精度よく求めることができる。
【００４２】
次に、第ｎ番目（ｎは自然数）のＫＡＭ値（ｎ）及び平均ＫＡＭ値（ｎ）と、結晶方位測定の測定ピッチ（Ｔμｍ）と、結晶方位の測定領域における結晶粒界からの最大距離Ｌ（μｍ）との関係について説明する。
【００４３】
結晶方位の測定領域が結晶粒界からＬμｍ以内の領域のみである場合には、ＫＡＭ値（ｎ）及び平均ＫＡＭ値（ｎ）と、測定ピッチＴと、結晶粒界からの距離Ｌとの関係は、ｎＴ＝Ｌ（ｎは自然数）を満たすことが好ましい。例えば、結晶方位の測定領域が結晶粒界から５μｍ以内の領域のみである場合には、ｎＴ＝５（ｎは自然数）を満たすことが好ましい。
【００４４】
図４に示すグラフで説明したように、結晶方位の測定領域が結晶粒界から５μｍ以内の領域のみである場合には、結晶粒界から粒内方向へ５μｍの位置で平均結晶方位差が最も大きくなるので、測定ピッチＴに対してｎＴ＝５を満たす第ｎ番目（ｎは自然数）のＫＡＭ値（ｎ）及び平均ＫＡＭ値（ｎ）を選択することにより、結晶方位差の度合を精度よく求めることができる。
【００４５】
例えば、測定ピッチを０．２５μｍとした場合には、第２０番目のＫＡＭ値（２０ｔｈ）または平均ＫＡＭ値（２０ｔｈ）を用いることが好ましく、測定ピッチを０．５μｍとした場合には、第１０番目のＫＡＭ値（１０ｔｈ）または平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）を用いることが好ましく、測定ピッチを１μｍとした場合には、第５番目のＫＡＭ値（５ｔｈ）または平均ＫＡＭ値（５ｔｈ）を用いることが好ましい。このなかでも、結晶方位測定の測定ピッチを０．５μｍとして、第１０番目のＫＡＭ値（１０ｔｈ）または平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）を用いることが測定精度等の点でより好ましい。
【００４６】
被測定物のＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）は、３箇所から５箇所の測定領域を選択して、各測定領域に対するＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）を平均して求められることが好ましい。各測定領域は、同一結晶粒内の結晶粒界近傍からすべて選択されてもよいし、異なる結晶粒内の結晶粒界近傍から各々選択されてもよい。
【００４７】
また、被測定物のＫＡＭ値（ｎ）には閾値を設けることが好ましく、閾値以下のＫＡＭ値（ｎ）が使用されることが好ましい。
【００４８】
図６は、塑性変形させたＮｉ基鋳造合金Inconel713Cにおける代表的なＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。Ｎｉ基鋳造合金Inconel713Cに付与された塑性ひずみ量は１．５％である。また、結晶方位の測定ピッチは０．５μｍである。
【００４９】
図６に示すＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図において、濃淡の濃い部分はＫＡＭ値（１０ｔｈ）が高い領域を示しており、濃淡の薄い部分は、ＫＡＭ値（１０ｔｈ）が低い領域を示している。塑性変形の初期段階においても、ＫＡＭ値（１０ｔｈ）が高い領域が認められる。このようなＫＡＭ値（１０ｔｈ）が高い領域は、鋳造材の塑性変形前から転位が堆積している可能性が高い。そのため、閾値以下のＫＡＭ値（ｎ）を用いることにより、塑性変形前から転位が堆積している結晶粒界近傍の領域を避けることができるので、塑性変形により結晶粒界側へ移動してきた転位による結晶方位差の影響をより精度よく求めることができる。閾値は、結晶方位の測定ピッチＴと、第ｎ番目のＫＡＭ値（ｎ）のｎとに基づいて定められる。例えば、結晶方位の測定ピッチ０．５ｍｍで、ＫＡＭ値（１０ｔｈ）の場合には、閾値は、１．５度である。
【００５０】
閾値は、塑性変形の初期段階から中期段階の塑性ひずみ量を推定する場合に設けられることがより好ましく、塑性変形前から塑性ひずみ量２．５％の間の塑性ひずみ量を推定する場合に設けられることがより好ましい。
【００５１】
塑性ひずみ量評価工程（Ｓ１６）は、被測定物のＫＡＭ値から被測定物の塑性ひずみ量を推定する工程である。被測定物の塑性ひずみ量は、被測定物のＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）と、予め求めておいた被測定物と同一組成で既知の塑性変形を受けた鋳造材のＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）とを比較して推定される。
【００５２】
被測定物と同一組成の鋳造材のＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）は、上述した被測定物のＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）と同じ算出方法で求められる。また、被測定物のＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）と、被測定物と同一組成の鋳造材のＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）とは、同じ測定ピッチで測定された、同じ第ｎ番目のＫＡＭ値（ｎ）が用いられる。例えば、被測定物のＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）を測定ピッチ０．５μｍで第１０番目のＫＡＭ値（１０ｔｈ）により算出する場合には、被測定物と同一組成の鋳造材においても測定ピッチ０．５μｍ、第１０番目のＫＡＭ値（１０ｔｈ）により算出する。
【００５３】
被測定物と同一組成の鋳造材における塑性変形の形態は、被測定物の塑性変形の形態と同じであることが好ましい。例えば、引張荷重が負荷されて塑性変形した被測定物の塑性ひずみ量を推定する場合には、引張荷重により塑性変形させた被測定物と同一組成の鋳造材についてＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）を算出することが好ましい。なお、圧縮荷重やクリープ荷重等が負荷されて塑性変形した被測定物についても同様である。
【００５４】
被測定物と同一組成の鋳造材について塑性ひずみ量を変えてＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）を求め、例えば、塑性ひずみ量と、ＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）との関係を示すマスター曲線を作成する。そして、被測定物のＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）と、被測定物と同一組成の鋳造材から求めたマスター曲線とを比較することにより、被測定物の塑性ひずみ量が推定される。
【００５５】
記憶手段１８には、被測定物と同一組成の鋳造材から求めた上記マスター曲線が鋳造材の種類に関連付けて蓄積されているので、塑性ひずみ量評価手段１６は、被測定物のＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）を、記憶手段１８から呼び出した上記マスター曲線と比較して被測定物の塑性ひずみ量を推定する。
【００５６】
出力工程（Ｓ１８）は、推定された被測定物の塑性ひずみ量等を出力する工程である。プリンタやディスプレイ等に被測定物のＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）、被測定物の推定された塑性ひずみ量等が出力される。
【００５７】
以上、上記構成によれば、鋳造材が塑性変形したときに転位が移動して堆積しやすい結晶粒界近傍の結晶方位を測定し、結晶方位差からＫＡＭ値（ｎ）または平均ＫＡＭ値（ｎ）を算出しているので、例えば、結晶粒径１．０ｍｍ以上の大きい結晶粒からなる鋳造材の場合でも精度よく塑性ひずみ量を推定することができる。
【実施例】
【００５８】
鋳造材の引張試験を行って、ＫＡＭ値と塑性ひずみ量の相関関係について評価した。
【００５９】
鋳造材には、Ｎｉ基鋳造合金Inconel713C（登録商標）を使用した。鋳造後の熱処理は、実施していない。Ｎｉ基鋳造合金に引張荷重を負荷して塑性ひずみを導入した。図７は、引張試験片の形状を示す図である。引張試験は、ＪＩＳ Ｚ２２４１に準拠して室温で行った。引張試験片の評定部に導入する塑性ひずみ量は、１．５％、２．５％、４．４１％とした。各ひずみ量が導入された時点で引張試験を中断した。また、塑性ひずみ量４．４１％は、引張試験片が破断したときの破断ひずみである。
【００６０】
引張試験後、試料の作製を行った。引張試験片の評定部から試料を切り出し、樹脂埋めした。試料の樹脂埋めは、引張応力軸方向に沿った面を観察できるように行った。そして、樹脂埋めした試料を耐水研磨紙で＃１００番から＃１５００番で順に研磨した後、アルミナ研磨材で研磨し、電解研磨で研磨仕上げした。アルミナ研磨材には、（株）フジミインコーポレーテッド製のＦＵＪＩＭＩ ＭＥＴＡＰＯＬＩＳＨ ＦＭ Ｎｏ．３（平均粒径１．０μｍ）を使用した。電解研磨条件については、電解研磨液に１０％過塩素酸エタノールを使用し、電解研磨液の温度を２４８Ｋ〜２５８Ｋ（−２５℃〜−２０℃）とし、電圧を１６Ｖとし、研磨時間を２０秒間とした。
【００６１】
研磨仕上げ後、試料を走査型電子顕微鏡で観察した。Ｎｉ基鋳造合金の結晶粒径の大きさは、１．０ｍｍ以上であった。次に、各試料についてＥＢＳＤ法で結晶方位測定を行った。結晶方位測定の測定ピッチは、０．５μｍとした。まず、金属組織観察した領域を、同一面積の複数の正六角形の区画に分割して、各区画についてＫＡＭ値（１０ｔｈ）を算出した。
【００６２】
図８は、塑性変形前のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。図９は、塑性ひずみ量１．５％のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。図１０は、塑性ひずみ量２．５％のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。図１１は、塑性ひずみ量４．４１％のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。
【００６３】
図８から図１１におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図において、濃度が濃い部分がＫＡＭ値（１０ｔｈ）が高いことを示している。ＫＡＭ値（１０ｔｈ）の閾値を１．５度として、結晶粒界近傍のＫＡＭ値（１０ｔｈ）が１．５度より大きい領域は除外した。図８から図１１のＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図に示すように、結晶粒界から５μｍ以内の領域のみを抜き出して、平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）を算出した。平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）の算出においては、基準区画を測定領域における全ての区画へ移動させて算出した。各塑性ひずみ量を付与した試料に対して、各々３箇所の測定領域について平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）を算出して更に平均した。
【００６４】
また、比較のため結晶粒全体の平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）を算出した。結晶方位の測定ピッチを０．５μｍとした。なお、平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）の算出方法は、結晶方位の測定領域が結晶粒全体である点が相違しており、その他については上述した平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）の算出方法と同じである。各塑性ひずみ量を付与した試料に対して、各々３つの結晶粒について平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）を算出して更に平均した。
【００６５】
［結晶粒界から５μｍ以内の領域のみの平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）、３箇所の測定領域の平均値］
変形前（ひずみ量０％） ０．６３７度
塑性ひずみ量１．５％ ０．６５９度
塑性ひずみ量２．５％ ０．８１０度
塑性ひずみ量４．４１％ １．２４２度
【００６６】
［結晶粒全体の領域の平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）、３つの結晶粒の平均値］
変形前（ひずみ量０％） ０．８５９度
塑性ひずみ量１．５％ ０．７０１度
塑性ひずみ量２．５％ ０．７９０度
塑性ひずみ量４．４１％ ０．７８３度
【００６７】
図１２は、結晶粒界から５μｍ以内の領域のみの平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）と塑性ひずみ量との関係を示すグラフである。図１３は、結晶粒全体の領域の平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）と塑性ひずみ量との関係を示すグラフである。図１２及び図１３に示すグラフの横軸は塑性ひずみ量を示しており、グラフの縦軸は平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）を示しており、各塑性ひずみ量に対する平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）のデータが黒丸で示されている。
【００６８】
図１２のグラフに示すように、結晶粒界から５μｍ以内の領域のみの平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）と塑性ひずみ量と関係は、相関関係を示している。つまり、Ｎｉ基鋳造合金の塑性ひずみ量が大きくなると、平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）も大きくなる。このように、塑性ひずみ量と平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）とは上記関係にあるので、平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）から塑性ひずみ量を推定することができる。一方、図１３のグラフに示すように、結晶粒全体の領域の平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）と塑性ひずみ量との間には、相関関係は見られなかった。
【００６９】
次に、試料の研磨仕上げの影響を評価するため、アルミナ研磨材による研磨後に、電解研磨に代えてコロイダルシリカ研磨材を用いて研磨仕上げしたものについて評価した。コロイダルシリカ研磨材には、ストルアス社製のＯＰ−Ｓ懸濁液（主成分：コロイド状二酸化シリコン、ＰＨ：９．８、平均粒径：約０．０４μｍ）を使用した。鋳造材は、上記電解研磨による評価試験と同じようにＮｉ基鋳造合金Inconel713C（登録商標）を使用した。引張試験法についても、上記評価試験と同じようにＪＩＳ Ｚ２２４１に準拠して室温で行った。
【００７０】
引張試験片の評定部に導入する塑性ひずみ量は、１．５％、２．５％、３．５％及び４．４１％とし、各ひずみ量が導入された時点で引張試験を中断した。試料の研磨方法は、研磨仕上げでコロイダルシリカ研磨材を用いている以外は、上記評価試験と同じである。
【００７１】
研磨仕上げ後、試料を走査型電子顕微鏡で観察し、各試料についてＥＢＳＤ法で結晶方位測定を行った。結晶方位測定の測定ピッチは、０．５μｍとした。まず、金属組織観察した領域について、同一面積の複数の正六角形の区画に分割して、各区画についてＫＡＭ値（１０ｔｈ）を算出した。
【００７２】
図１４は、塑性ひずみ量１．５％のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。図１５は、塑性ひずみ量２．５％のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。図１６は、塑性ひずみ量３．５％のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。図１７は、塑性ひずみ量４．４１％のＮｉ基鋳造合金におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図である。
【００７３】
図１４から図１７におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図において、濃度が濃い部分がＫＡＭ値（１０ｔｈ）が高いことを示している。図１４から図１７におけるＫＡＭ値（１０ｔｈ）の分布図に示すように、結晶粒界から５μｍ以内の領域のみを抜き出して、平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）を算出した。なお、ＫＡＭ値（１０ｔｈ）の閾値を１．５度として、結晶粒界近傍のＫＡＭ値（１０ｔｈ）が１．５度より大きい領域は除外した。平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）の算出においては、基準区画を測定領域における全ての区画へ移動させて算出した。各塑性ひずみ量を付与した試料に対して、各々３箇所の測定領域について平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）を算出して更に平均した。
【００７４】
［結晶粒界から５μｍ以内の領域のみの平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）、３箇所の測定領域の平均値］
変形前（ひずみ量０％） ０．５３４度
塑性ひずみ量１．５％ ０．５５９度
塑性ひずみ量２．５％ ０．６８２度
塑性ひずみ量３．５％ １．０１３度
塑性ひずみ量４．４１％ １．３０９度
【００７５】
図１８は、結晶粒界から５μｍ以内の領域のみの平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）と塑性ひずみ量との関係を示すグラフである。図１８に示すグラフの横軸は塑性ひずみ量を示しており、グラフの縦軸は平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）を示しており、各塑性ひずみ量に対する平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）のデータが黒丸で示されている。
【００７６】
図１８のグラフに示すように、結晶粒界から５μｍ以内の領域のみの平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）と塑性ひずみ量と関係は、相関関係を示している。つまり、Ｎｉ基鋳造合金の塑性ひずみ量が大きくなると、平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）も大きくなる。このように、コロイダルシリカ研磨材で研磨仕上げした場合でも、塑性ひずみ量と平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）とは上記関係にあるので、平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）から塑性ひずみ量を推定することができる。
【００７７】
次に、図１２に示すグラフと、図１８に示すグラフとを比較したところ、塑性ひずみ量が２．５％以上では、研磨仕上げを電解研磨で行うよりも、コロイダルシリカ研磨材で研磨仕上げするほうが、塑性ひずみ量の変化量に対する平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）の変化量が大きくなった。この結果から、試料の研磨仕上げを電解研磨で行うよりも、コロイダルシリカ研磨材で研磨仕上げするほうが、平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）から塑性ひずみ量をより精度よく推定できることが明らかとなった。
【００７８】
次に、例えば、所定時間使用したＮｉ基鋳造合金製回転翼からなる実機の塑性ひずみ量を推定する場合について説明する。まず、実機から試料を採取し、樹脂埋めされて耐水研磨紙やダイヤモンド、アルミナ研磨材等で研磨された後、電解研磨による研磨仕上げまたはコロイダルシリカ研磨材で研磨仕上げする。研磨仕上げされた試料を走査型電子顕微鏡で観察し、同一結晶粒内の結晶粒界から５μｍ以内の領域のみを同一面積の複数の区画に分割して、各区画ごとに結晶方位を測定する。なお、測定ピッチは、０．５μｍとする。複数の区画における各々の区画を基準区画としたときの、基準区画と、基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を求めて平均し、各々の区画のＫＡＭ値（１０ｔｈ）を算出し、各々の区画のＫＡＭ値（１０ｔｈ）を平均して平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）を算出する。
【００７９】
次に、試料の平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）と、予め求めておいた試料と同一組成で既知の塑性変形を受けたＮｉ基鋳造合金の平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）とを比較して、実機の塑性ひずみ量を推定する。予め求めておいた試料と同一組成で既知の塑性変形を受けたＮｉ基鋳造合金の平均ＫＡＭ値（１０ｔｈ）には、図１２に示すグラフのデータまたは図１８に示すグラフのデータをマスター曲線として用いればよい。以上により、所定時間使用した実機の塑性ひずみ量を推定することができる。
【符号の説明】
【００８０】
１０ 塑性ひずみ量推定装置、１２ 結晶方位測定手段、１４ ＫＡＭ値算出手段、１６ 塑性ひずみ量評価手段、１８ 記憶手段、２０ 出力手段
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋳造材の塑性ひずみ量を推定する塑性ひずみ量推定装置であって、
塑性変形した被測定物の金属組織を構成する結晶粒のうち、同一結晶粒内の結晶粒界から１０μｍ以内の領域のみを同一面積の複数の区画に分割して、各区画ごとに結晶方位を測定する結晶方位測定手段と、
前記複数の区画の１つを基準区画としたときの、前記基準区画と、前記基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を各々求めた後に平均して、前記基準区画に対するＫＡＭ値を算出するＫＡＭ値算出手段と、
前記被測定物のＫＡＭ値と、予め求めておいた前記被測定物と同一組成で既知の塑性変形を受けた鋳造材のＫＡＭ値とを比較して、前記被測定物の塑性ひずみ量を推定する塑性ひずみ量評価手段と、
を備えることを特徴とする塑性ひずみ量推定装置。
【請求項２】
請求項１に記載の塑性ひずみ量推定装置であって、
前記ＫＡＭ値算出手段は、前記基準区画を他の区画へ順次移動させて、前記移動させた基準区画と、前記移動させた基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を求めた後に平均して、前記移動させた基準区画に対するＫＡＭ値を順次算出し、順次算出された前記移動させた基準区画に対するＫＡＭ値を平均して平均ＫＡＭ値を算出し、
前記塑性ひずみ量評価手段は、前記被測定物の平均ＫＡＭ値と、予め求めておいた前記被測定物と同一組成で既知の塑性変形を受けた鋳造材の平均ＫＡＭ値とを比較して、前記被測定物の塑性ひずみ量を推定することを特徴とする塑性ひずみ量推定装置。
【請求項３】
鋳造材の塑性ひずみ量を推定する塑性ひずみ量推定方法であって、
塑性変形した被測定物の金属組織を電子顕微鏡観察して、同一結晶粒内の結晶粒界から１０μｍ以内の領域のみを同一面積の複数の区画に分割して、各区画ごとに結晶方位を測定する結晶方位測定工程と、
前記複数の区画の１つを基準区画としたときの、前記基準区画と、前記基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を各々求めた後に平均して、前記基準区画に対するＫＡＭ値を算出するＫＡＭ値算出工程と、
前記被測定物のＫＡＭ値と、予め求めておいた前記被測定物と同一組成で既知の塑性変形を受けた鋳造材のＫＡＭ値とを比較して、前記被測定物の塑性ひずみ量を推定する塑性ひずみ量評価工程と、
を備えることを特徴とする塑性ひずみ量推定方法。
【請求項４】
請求項３に記載の塑性ひずみ量推定方法であって、
前記ＫＡＭ値算出工程は、前記基準区画を他の区画へ順次移動させて、前記移動させた基準区画と、前記移動させた基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を求めた後に平均して、前記移動させた基準区画に対するＫＡＭ値を順次算出し、順次算出された前記移動させた基準区画に対するＫＡＭ値を平均して平均ＫＡＭ値を算出し、
前記塑性ひずみ量評価工程は、前記被測定物の平均ＫＡＭ値と、予め求めておいた前記被測定物と同一組成で既知の塑性変形を受けた鋳造材の平均ＫＡＭ値とを比較して、前記被測定物の塑性ひずみ量を推定することを特徴とする塑性ひずみ量推定方法。
【請求項５】
請求項３または４に記載の塑性ひずみ量推定方法であって、
前記領域は、結晶粒界から５μｍ以内の領域のみであることを特徴とする塑性ひずみ量推定方法。
【請求項６】
請求項３から５のいずれか１つに記載の塑性ひずみ量推定方法であって、
前記被測定物は、コロイダルシリカで研磨仕上げされることを特徴とする塑性ひずみ量推定方法。
【請求項７】
請求項３から６のいずれか１つに記載の塑性ひずみ量推定方法であって、
前記被測定物のＫＡＭ値は、閾値以下であることを特徴とする塑性ひずみ量推定方法。
【請求項８】
請求項３から７のいずれか１つに記載の塑性ひずみ量推定方法であって、
前記鋳造材はＮｉ基鋳造合金であり、前記鋳造材の結晶粒径が１ｍｍ以上であることを特徴とする塑性ひずみ量推定方法。
【請求項１】
鋳造材の塑性ひずみ量を推定する塑性ひずみ量推定装置であって、
塑性変形した被測定物の金属組織を構成する結晶粒のうち、同一結晶粒内の結晶粒界から１０μｍ以内の領域のみを同一面積の複数の区画に分割して、各区画ごとに結晶方位を測定する結晶方位測定手段と、
前記複数の区画の１つを基準区画としたときの、前記基準区画と、前記基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を各々求めた後に平均して、前記基準区画に対するＫＡＭ値を算出するＫＡＭ値算出手段と、
前記被測定物のＫＡＭ値と、予め求めておいた前記被測定物と同一組成で既知の塑性変形を受けた鋳造材のＫＡＭ値とを比較して、前記被測定物の塑性ひずみ量を推定する塑性ひずみ量評価手段と、
を備えることを特徴とする塑性ひずみ量推定装置。
【請求項２】
請求項１に記載の塑性ひずみ量推定装置であって、
前記ＫＡＭ値算出手段は、前記基準区画を他の区画へ順次移動させて、前記移動させた基準区画と、前記移動させた基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を求めた後に平均して、前記移動させた基準区画に対するＫＡＭ値を順次算出し、順次算出された前記移動させた基準区画に対するＫＡＭ値を平均して平均ＫＡＭ値を算出し、
前記塑性ひずみ量評価手段は、前記被測定物の平均ＫＡＭ値と、予め求めておいた前記被測定物と同一組成で既知の塑性変形を受けた鋳造材の平均ＫＡＭ値とを比較して、前記被測定物の塑性ひずみ量を推定することを特徴とする塑性ひずみ量推定装置。
【請求項３】
鋳造材の塑性ひずみ量を推定する塑性ひずみ量推定方法であって、
塑性変形した被測定物の金属組織を電子顕微鏡観察して、同一結晶粒内の結晶粒界から１０μｍ以内の領域のみを同一面積の複数の区画に分割して、各区画ごとに結晶方位を測定する結晶方位測定工程と、
前記複数の区画の１つを基準区画としたときの、前記基準区画と、前記基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を各々求めた後に平均して、前記基準区画に対するＫＡＭ値を算出するＫＡＭ値算出工程と、
前記被測定物のＫＡＭ値と、予め求めておいた前記被測定物と同一組成で既知の塑性変形を受けた鋳造材のＫＡＭ値とを比較して、前記被測定物の塑性ひずみ量を推定する塑性ひずみ量評価工程と、
を備えることを特徴とする塑性ひずみ量推定方法。
【請求項４】
請求項３に記載の塑性ひずみ量推定方法であって、
前記ＫＡＭ値算出工程は、前記基準区画を他の区画へ順次移動させて、前記移動させた基準区画と、前記移動させた基準区画を囲む複数の区画との間の結晶方位差を求めた後に平均して、前記移動させた基準区画に対するＫＡＭ値を順次算出し、順次算出された前記移動させた基準区画に対するＫＡＭ値を平均して平均ＫＡＭ値を算出し、
前記塑性ひずみ量評価工程は、前記被測定物の平均ＫＡＭ値と、予め求めておいた前記被測定物と同一組成で既知の塑性変形を受けた鋳造材の平均ＫＡＭ値とを比較して、前記被測定物の塑性ひずみ量を推定することを特徴とする塑性ひずみ量推定方法。
【請求項５】
請求項３または４に記載の塑性ひずみ量推定方法であって、
前記領域は、結晶粒界から５μｍ以内の領域のみであることを特徴とする塑性ひずみ量推定方法。
【請求項６】
請求項３から５のいずれか１つに記載の塑性ひずみ量推定方法であって、
前記被測定物は、コロイダルシリカで研磨仕上げされることを特徴とする塑性ひずみ量推定方法。
【請求項７】
請求項３から６のいずれか１つに記載の塑性ひずみ量推定方法であって、
前記被測定物のＫＡＭ値は、閾値以下であることを特徴とする塑性ひずみ量推定方法。
【請求項８】
請求項３から７のいずれか１つに記載の塑性ひずみ量推定方法であって、
前記鋳造材はＮｉ基鋳造合金であり、前記鋳造材の結晶粒径が１ｍｍ以上であることを特徴とする塑性ひずみ量推定方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【公開番号】特開２０１２−１５４８９１（Ｐ２０１２−１５４８９１Ａ）
【公開日】平成２４年８月１６日（２０１２．８．１６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１６４９２（Ｐ２０１１−１６４９２）
【出願日】平成２３年１月２８日（２０１１．１．２８）
【出願人】（０００００００９９）株式会社ＩＨＩ (5,014)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年８月１６日（２０１２．８．１６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年１月２８日（２０１１．１．２８）
【出願人】（０００００００９９）株式会社ＩＨＩ (5,014)
【Ｆターム（参考）】
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