塩化ビニル系樹脂管
【課題】本発明の目的は、気温の低い環境のもとで穿孔などの加工を施しても、亀裂の発生をよく防止できる塩化ビニル系樹脂管を提供する。
【解決手段】塩化ビニル系樹脂１００重量部に平均粒径１μｍ以下の炭酸カルシウムが０．１〜１０重量部添加されてなる塩化ビニル系樹脂組成物で成形され、その成形体の混練面積率（塩化ビニル系樹脂の混合粉体の加熱プレス体の場合を０％，該混合粉体の完全混練体の場合を１００％とする。）が９０〜１００％、キャピラリーフローテスターの押出圧力比（塩化ビニル系樹脂の混合粉体の加熱プレス体の場合を０％，該混合粉体の完全混練体の場合を１００％とする）が３０〜１００％、好ましくは５０〜１００％である。
【解決手段】塩化ビニル系樹脂１００重量部に平均粒径１μｍ以下の炭酸カルシウムが０．１〜１０重量部添加されてなる塩化ビニル系樹脂組成物で成形され、その成形体の混練面積率（塩化ビニル系樹脂の混合粉体の加熱プレス体の場合を０％，該混合粉体の完全混練体の場合を１００％とする。）が９０〜１００％、キャピラリーフローテスターの押出圧力比（塩化ビニル系樹脂の混合粉体の加熱プレス体の場合を０％，該混合粉体の完全混練体の場合を１００％とする）が３０〜１００％、好ましくは５０〜１００％である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は塩化ビニル系樹脂管に関し、例えば下水管として好適に使用できるものである。
【背景技術】
【０００２】
塩化ビニル系樹脂管を地中に埋設して使用することがあり、下水管として使用する場合は、埋設後に部分的に掘削して下水管の管壁に孔を開け、取付け管を接合することがある。
このように地中埋設という過酷な状態に長期間置かれたのちに加工される樹脂成形体においては、短期性能のみならず長期性能にも優れていることが要求される。
そこで、本出願人においては、塩化ビニル系樹脂成形体の疲労強度を効果的に発現させるために、混練面積率（塩化ビニル系樹脂の混合粉体の加熱プレス体の場合を０％，該混合粉体の完全混練体の場合を１００％とする。）を５０〜１００％、キャピラリーフローテスターの押出圧力比（塩化ビニル系樹脂の混合粉体の加熱プレス体の場合を０％，該混合粉体の完全混練体の場合を１００％とする）を３０〜１００％とするように塩化ビニル系樹脂組成物を押出成形することを既に提案した。（特許文献１）
【特許文献１】特開平１０−１５２５２６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
塩化ビニル系樹脂管の組成物として、炭酸カルシウムを充填剤として添加したものを使用することがある。
この場合、従来においては、平均粒径１μｍ以上の炭酸カルシウムを使用しており、かかる組成では、前記のように成形体の混練面積率及びキャピラリーフローテスターの押出圧力比を規制しても、既設下水管に取付け管を接合するために管壁を穿孔すると、冬季では往々にして亀裂が生じる。
【０００４】
本発明の目的は、気温の低い環境のもとで穿孔などの加工を施しても、亀裂の発生をよく防止できる塩化ビニル系樹脂管を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明に係る塩化ビニル系樹脂管は、塩化ビニル系樹脂１００重量部に平均粒径１μｍ以下の炭酸カルシウムが０．１〜１０重量部添加されてなる塩化ビニル系樹脂組成物で成形され、その成形体の混練面積率（塩化ビニル系樹脂の混合粉体の加熱プレス体の場合を０％，該混合粉体の完全混練体の場合を１００％とする。）が９０〜１００％、キャピラリーフローテスターの押出圧力比（塩化ビニル系樹脂の混合粉体の加熱プレス体の場合を０％，該混合粉体の完全混練体の場合を１００％とする）が３０〜１００％、好ましくは５０〜１００％であることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００６】
炭酸カルシウムに平均粒径１μｍ以下のものを使用し、混練面積率を９０〜１００％、キャピラリーフローテスターの押出圧力比を３０〜１００％とするように樹脂温度、スリリュウ剪断速度、供給エネルギー等の押出条件の調整だけで、耐穿孔亀裂性に優れた下水管に好適の塩化ビニル系樹脂管を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明に係る硬質塩化ビニル系樹脂管を得るには、塩化ビニル系樹脂１００重量部に平
均粒径１μｍ以下の炭酸カルシウムを０．１〜１０重量部添加した塩化ビニル系樹脂組成物を押出機により、その押出成形体の混練面積率を９０〜１００％、キャピラリーフローテスターの押出圧力比を３０〜１００％好ましくは５０〜１００％とするように樹脂温度、スクリュウ剪断速度、供給エネルギー等の押出条件を調整して管状に押出成形していく。
【０００８】
炭酸カルシウムに平均粒径１μｍ以下のものを使用する理由は、炭酸カルシウムの平均粒径が１μｍを超えると、低温で穿孔をした場合に、樹脂管に亀裂が発生し易くなり、この亀裂の効果的な防止を図るためである。炭酸カルシウムの添加量を０．１〜１０重量部とする理由は、炭酸カルシウムの添加量が１０重量部を超えると、長期性能が悪化し、添加量が０．１重量部未満では充填剤としての技術的意義を担保できなくなるためである。平均粒径が１μｍ以下、添加量０．１〜１０重量部の範囲内であれば、一種または二種類以上の炭酸カルシウムを使用することができる。
【０００９】
本発明における樹脂管の混練面積率は、次の方法によって算出される値である。
すなわち、樹脂管の断面をミクロトームを用いて厚さ１５μｍに切削し、切削品を黒色の台座に乗せ、光学顕微鏡で撮影する。均一に混練された部分は顔料等による配合剤により着色され、均一に混合されていない部分は配合剤が存在しないため透明となる。従って、均一に混練されていない部分は台座の黒色が透けるため黒色に撮影される。このように撮影された混合粉体の加熱プレス体（混合粉体を２０５℃で予熱４分、２０５℃１５０kgf／ｃｍ２の圧力で４分圧縮したもの）の黒色部分の面積をＳ０、完全に混練されたもの
の写真の黒色部分の面積をＳ１００）、樹脂管断面の黒色部分の面積をＳとすると、樹脂管の均一に混練された部分の面積率Ａは、式（１）で算出される
〔式１〕 Ａ＝（Ｓ０−Ｓ））／（Ｓ０−Ｓ１００）×１００
この混練面積率を９０〜１００％とする理由は、９０％未満であると、得られる塩化ビニル系樹脂管を低温で穿孔した場合に、亀裂が発生するためであり、９５〜１００％とすることが好ましい。
【００１０】
本発明における樹脂管の押出圧力比は、次の方法で算出される値である。
すなわち、樹脂管を約３ｍｍ角に切り、切った成形体をキャピラリーフローテスターのバレルに投入し、ピストンを一定速度で動かして押出を行い、そのときにピストンが受ける圧力を押出圧力として測定する。ポリ塩化ビニル系樹脂の混合粉体の押出圧力を測定すると、ポリ塩化ビニル系樹脂粒子同士の絡み合いが少ないために押出圧力が小さくなり、逆に混合粉体の完全混練体の押出圧力を測定すると、ポリ塩化ビニル系樹脂粒子同士の絡み合いが多くなるために押出圧力が大きくなる。混合粉体を測定したときの押出圧力をＰ０、完全混練体を測定したときの押出圧力をＰ１００、成形体を測定したときの押出圧力をＰとすると、成形体の押出圧力比Ｂは、下記式（２）で算出することができる。測定条件は、バレル温度１３５℃、予熱時間５分、押出速度５ｍｍ／分であり、先端の金型は、長さ１０ｍｍ、直径１ｍｍのキャピラリーを有したものを用いた。
〔式２〕Ｂ＝（Ｐ−Ｐ０）／（Ｐ１００−Ｐ０）×１００
この押出圧力比を３０〜１００％とする理由は、３０％未満であると、硬質塩化ビニル系樹脂管の機械的強度が不充分となって得られる硬質塩化ビニル系樹脂管を低温で穿孔した場合に、亀裂が発生するためであり、５０〜１００％とすることが好ましい。
【００１１】
本発明において使用する塩化ビニル樹脂としては、特に限定されず、例えば塩化ビニルモノマーの単独重合体、塩化ビニルモノマーと共重合可能な不飽和結合を有するモノマーと塩化ビニルモノマーとの共重合体等を挙げることができる。これらは単独または二種以上で使用することができる。
前記不飽和結合を有するモノマーとしては、例えば、プロピレン、ブチレン等のα−オレフィン類、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル類、ブチルビニルエーテルやセチル
ビニルエーテル等のビニルエーテル類、メチル（メタ）アクリレートやエチル（メタ）アクリレートやブチルアクリレート等の（メタ）アクリルエステル類、スチレンやα−メチルスチレン等の芳香族ビニル類、Ｎ−フェニルマレイミドやＮ−シクロヘキシルマレイミド等のＮ−置換イミド類の単独または二種以上を挙げることができる。
【００１２】
塩化ビニル系樹脂には、必要に応じて熱安定剤、滑剤、可塑剤、顔料等を添加できる。
【００１３】
熱安定剤としては、例えば鉛系安定剤、有機錫系安定剤、金属石鹸系安定剤等を使用できる。鉛系安定剤としては、例えば三塩基性硫酸鉛、二塩基性亜リン酸鉛、ステアリン酸鉛、二塩基性ステアリン酸鉛等を挙げることができる。有機錫系安定剤としては、例えば、有機酸メルカプト、有機錫マレート、有機錫ラウレートを挙げることができる。これらの熱安定剤を単独または二種以上で使用することができる。
【００１４】
滑剤としては、例えばポリエチレン系やパラフィン系のワックス類、各種エステルワックス類、ステアリン酸やリシノール酸等の有機酸類、ステアリルアルコール等の有機アルコール類、ジメチルビスアミド等のアミド系滑剤の単独または二種以上を使用できる。
可塑剤としては、例えば、ジブチルフタレート（ＤＢＰ）、ジヘブチルフタレート（ＤＨＰ）、ジ−２−エチルヘキシルフタレート（ＤＯＰ）、ジイソノニルフタレート（ＤＩＮＰ）、ジウンデシルフタレート（ＤＵＰ）、ジブチルペンシルフタレート（ＢＢＰ）等のフタル酸エステル、ジ−２−エチルヘキシルアジベート（ＤＯＡ）、ジイソノニルアジベート（ＤＩＮＡ）、ジイソデシルアジベート（ＤＩＤＡ）等のアジピン酸エステル等を使用できる。可塑剤の添加量は、塩化ビニル系樹脂１００重量部に対し１０重量部以下が好ましい。
顔料としては、例えば酸化チタン、カーボンブラックの他、アゾ系、ベンダイミダゾロン系、ジアリライド系、キナクリンドン系、イソインドリノン系、バット系、フタロシアニン系、ジオキサン系等の有機顔料、群青、コバルトブルー、べんがら、チタンイエロー、黄鉛等の無機顔料を挙げることができる。
【００１５】
以下の実施例及び比較例において、穿孔割れ発生率は次のようにして測定した。
得られた樹脂管を長さ５０ｃｍに切断し、冬季を模擬して−５℃にて２４時間養生し、下水管の管壁を穿孔する際の荷重を模擬して、養生後、間隔１５ｃｍを隔てて挾圧して外径に対し７％偏平化させ、偏平間の中心箇所をＶＵ６５用ホルソーで穿孔した。樹脂管２０個について穿孔を行い、亀裂、欠けが発生した比率を算出した。
【実施例１】
【００１６】
平均重合度１０００のポリ塩化ビニル単独重合体１００重量部（ＴＳ−１０００Ｒ 徳山積水工業社製）に、平均粒子径が１μｍ以下の炭酸カルシウム（Ａ）（μパウダー３S
白石カルシウム工業社製）を１重量部、熱安定剤（堺化学社製ＴＬ７０００）を１重量部、滑剤（三井化学社製ハイワックス２２０ＭＰ）を０．５重量部、酸化チタン顔料（テイカ社製ＪＲ−４０３）を０．３重量部を添加し、ミキサーで混合して混合粉体を得た。
得られた混合粉体を押出機（積水工機社製ＳＬＭ９０Ｅ）により押出成形し、ＪＩＳ Ｋ ６７４１の種類ＶＵ、呼び径１００の寸法及び許容差に準拠した硬質塩化ビニル系樹脂管を得た。
得られた硬質塩化ビニル系樹脂管の混練面積率は１００％、押出圧力比は６３％であった。
穿孔割れ発生率を測定したところ、０％であった。
【実施例２】
【００１７】
実施例１に対し、樹脂組成は同じとし、押出条件を変えて塩化ビニル系樹脂管の混練面積率を９６％、押出圧力比を５７％とした以外、実施例１と同じとした。
穿孔割れ発生率を測定したところ、５％であった。
【実施例３】
【００１８】
実施例１に対し、炭酸カルシウム（Ａ）の添加量を３重量部とした以外、実施例１と同じとした。
得られた塩化ビニル系樹脂管の混練面積率は９９％、押出圧力比は７０％であった。
穿孔割れ発生率を測定したところ、０％であった。
【実施例４】
【００１９】
実施例１に対し、炭酸カルシウム（Ａ）の添加量を５重量部とした以外、実施例１と同じとした。
得られた塩化ビニル系樹脂管の混練面積率は１００％、押出圧力比は５２％であった。
穿孔割れ発生率を測定したところ、１０％であった。
【実施例５】
【００２０】
実施例４に対し、炭酸カルシウム（Ａ）の添加量を同じ５重量部としたが、押出条件を調整して塩化ビニル系樹脂管の混練面積率を９８％、押出圧力比を６８％とした。
穿孔割れ発生率を測定したところ、５％であった。
【実施例６】
【００２１】
実施例１に対し、炭酸カルシウム（Ａ）の添加量を８重量部とした以外、実施例１と同じとした。
得られた塩化ビニル系樹脂管の混練面積率は１００％、押出圧力比は５８％であった。
穿孔割れ発生率を測定したところ、１５％であった。
【００２２】
〔比較例１〕
実施例１に対し、樹脂組成は同じとしたが、押出条件を変えて塩化ビニル系樹脂管の混練面積率を８０％、押出圧力比を５８％とした以外、実施例１と同じとした。
穿孔割れ発生率を測定したところ、１００％であった。
【００２３】
〔比較例２〕
実施例１に対し、樹脂組成は同じとしたが、押出条件を変えて塩化ビニル系樹脂管の混練面積率を９９％、押出圧力比を２１％とした以外、実施例１と同じとした。
穿孔割れ発生率を測定したところ、１００％であった。
【００２４】
〔比較例３〕
実施例１に対し、炭酸炭酸カルシウムとして平均粒径が１μｍを越える炭酸カルシウム（Ｂ）（ホワイトン３０５ 白石カルシウム社製）１重量部を使用した以外、実施例１に同じとした。
塩化ビニル系樹脂管の混練面積率は８８％、押出圧力比は２８％であった。
穿孔割れ発生率を測定したところ、１００％であった。
【００２５】
〔比較例４〕
比較例３に対し、押出条件を調整して塩化ビニル系樹脂管の混練面積率を１００％、押出圧力比を６０％とした。
穿孔割れ発生率を測定したところ、１００％であった。
【００２６】
〔比較例５〕
実施例１に対し、炭酸炭酸カルシウムとして平均粒径が１μｍを越える炭酸カルシウム（Ｂ）（ホワイトン３０５ 白石カルシウム社製）を５重量部使用した以外、実施例１に
同じとした。
塩化ビニル系樹脂管の混練面積率は９８％、押出圧力比は７３％であった。
穿孔割れ発生率を測定したところ、１００％であった。
【００２７】
〔比較例６〕
実施例１に対し、炭酸炭酸カルシウムとして、平均粒径１μｍ以下の炭酸カルシウム（Ａ）１重量部と平均粒径１μｍを越える炭酸カルシウム（Ｂ）１重量部との混成物（平均粒径１μｍ超）を使用した以外、実施例１に同じとした。
塩化ビニル系樹脂管の混練面積率は９８％、押出圧力比は６８％であった。
穿孔割れ発生率を測定したところ、１００％であった。
【００２８】
〔比較例７〕
実施例１に対し、炭酸炭酸カルシウムとして、平均粒径１μｍ以下の炭酸カルシウム（Ａ）５重量部と平均粒径１μｍを越える炭酸カルシウム（Ｂ）２重量部との混成物（平均粒径１μｍ超）を使用した以外、実施例１に同じとした。
塩化ビニル系樹脂管の混練面積率は１００％、押出圧力比は５６％であった。
穿孔割れ発生率を測定したところ、１００％であった。
【００２９】
〔比較例８〕
実施例１に対し、炭酸カルシウムとして、平均粒径１μｍ以下の炭酸カルシウム（Ａ）２重量部と平均粒径１μｍを越える炭酸カルシウム（Ｂ）５重量部との混成物（平均粒径１μｍ超）を使用した以外、実施例１に同じとした。
塩化ビニル系樹脂管の混練面積率は９７％、押出圧力比は６５％であった。
穿孔割れ発生率を測定したところ、１００％であった。
【００３０】
表１は上記実施例並びに比較例の混練面積率、押出圧力比、穿孔割れ発生率を総括的に示している。
【表１】
【００３１】
実施例では、炭酸カルシウムに平均粒径１μｍ以下のものを使用しており、実施例６のように、炭酸カルシウムの多量添加ほぼ８重量％のもとでも樹脂管の混練面積率を９０％以上で押出圧力比を３０％以上としているから、樹脂管の穿孔割れ発生率を１５％以下というように充分に低くできることが確認できる。
比較例４や５から、混練面積率を９０％以上で押出圧力比を３０％以上としても、炭酸カルシウムに平均粒径１μｍを越えるものを使用すると、冬季では、樹脂管の穿孔時、割れ発生を防止できないことが確認できる。
比較例６〜８から、混練面積率を９０％以上で押出圧力比を３０％以上とし、炭酸カルシウムの一部に平均粒径１μｍ以下のものを使用しても、炭酸カルシウムに粒子径１を越えるものを混合し炭酸カルシウムの平均粒径が１μｍを越えると、冬季では、樹脂管の穿孔時、割れ発生を防止できないことが確認できる。
比較例１や２から、炭酸カルシウムに平均粒径１μｍ以下のものを使用しても、混練面積率が９０％未満（比較例１）または押出圧力比が３０％未満（比較例２）であると、冬季では、樹脂管の穿孔時、割れ発生を防止できないことが確認できる。
これらの結果から、塩化ビニル系樹脂１００重量部に平均粒径１μｍ以下の炭酸カルシウムが０．１〜１０重量部添加されてなる塩化ビニル系樹脂組成物で成形され、その成形体の混練面積率が９０〜１００％、キャピラリーフローテスターの押出圧力比が３０〜１００％、好ましくは５０〜１００％である本発明の塩化ビニル樹脂管では、地中埋設下水管として使用し、気温の低い環境のもとで穿孔などの加工を施しても、亀裂の発生をよく防止できることが確認できる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は塩化ビニル系樹脂管に関し、例えば下水管として好適に使用できるものである。
【背景技術】
【０００２】
塩化ビニル系樹脂管を地中に埋設して使用することがあり、下水管として使用する場合は、埋設後に部分的に掘削して下水管の管壁に孔を開け、取付け管を接合することがある。
このように地中埋設という過酷な状態に長期間置かれたのちに加工される樹脂成形体においては、短期性能のみならず長期性能にも優れていることが要求される。
そこで、本出願人においては、塩化ビニル系樹脂成形体の疲労強度を効果的に発現させるために、混練面積率（塩化ビニル系樹脂の混合粉体の加熱プレス体の場合を０％，該混合粉体の完全混練体の場合を１００％とする。）を５０〜１００％、キャピラリーフローテスターの押出圧力比（塩化ビニル系樹脂の混合粉体の加熱プレス体の場合を０％，該混合粉体の完全混練体の場合を１００％とする）を３０〜１００％とするように塩化ビニル系樹脂組成物を押出成形することを既に提案した。（特許文献１）
【特許文献１】特開平１０−１５２５２６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
塩化ビニル系樹脂管の組成物として、炭酸カルシウムを充填剤として添加したものを使用することがある。
この場合、従来においては、平均粒径１μｍ以上の炭酸カルシウムを使用しており、かかる組成では、前記のように成形体の混練面積率及びキャピラリーフローテスターの押出圧力比を規制しても、既設下水管に取付け管を接合するために管壁を穿孔すると、冬季では往々にして亀裂が生じる。
【０００４】
本発明の目的は、気温の低い環境のもとで穿孔などの加工を施しても、亀裂の発生をよく防止できる塩化ビニル系樹脂管を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明に係る塩化ビニル系樹脂管は、塩化ビニル系樹脂１００重量部に平均粒径１μｍ以下の炭酸カルシウムが０．１〜１０重量部添加されてなる塩化ビニル系樹脂組成物で成形され、その成形体の混練面積率（塩化ビニル系樹脂の混合粉体の加熱プレス体の場合を０％，該混合粉体の完全混練体の場合を１００％とする。）が９０〜１００％、キャピラリーフローテスターの押出圧力比（塩化ビニル系樹脂の混合粉体の加熱プレス体の場合を０％，該混合粉体の完全混練体の場合を１００％とする）が３０〜１００％、好ましくは５０〜１００％であることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００６】
炭酸カルシウムに平均粒径１μｍ以下のものを使用し、混練面積率を９０〜１００％、キャピラリーフローテスターの押出圧力比を３０〜１００％とするように樹脂温度、スリリュウ剪断速度、供給エネルギー等の押出条件の調整だけで、耐穿孔亀裂性に優れた下水管に好適の塩化ビニル系樹脂管を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明に係る硬質塩化ビニル系樹脂管を得るには、塩化ビニル系樹脂１００重量部に平
均粒径１μｍ以下の炭酸カルシウムを０．１〜１０重量部添加した塩化ビニル系樹脂組成物を押出機により、その押出成形体の混練面積率を９０〜１００％、キャピラリーフローテスターの押出圧力比を３０〜１００％好ましくは５０〜１００％とするように樹脂温度、スクリュウ剪断速度、供給エネルギー等の押出条件を調整して管状に押出成形していく。
【０００８】
炭酸カルシウムに平均粒径１μｍ以下のものを使用する理由は、炭酸カルシウムの平均粒径が１μｍを超えると、低温で穿孔をした場合に、樹脂管に亀裂が発生し易くなり、この亀裂の効果的な防止を図るためである。炭酸カルシウムの添加量を０．１〜１０重量部とする理由は、炭酸カルシウムの添加量が１０重量部を超えると、長期性能が悪化し、添加量が０．１重量部未満では充填剤としての技術的意義を担保できなくなるためである。平均粒径が１μｍ以下、添加量０．１〜１０重量部の範囲内であれば、一種または二種類以上の炭酸カルシウムを使用することができる。
【０００９】
本発明における樹脂管の混練面積率は、次の方法によって算出される値である。
すなわち、樹脂管の断面をミクロトームを用いて厚さ１５μｍに切削し、切削品を黒色の台座に乗せ、光学顕微鏡で撮影する。均一に混練された部分は顔料等による配合剤により着色され、均一に混合されていない部分は配合剤が存在しないため透明となる。従って、均一に混練されていない部分は台座の黒色が透けるため黒色に撮影される。このように撮影された混合粉体の加熱プレス体（混合粉体を２０５℃で予熱４分、２０５℃１５０kgf／ｃｍ２の圧力で４分圧縮したもの）の黒色部分の面積をＳ０、完全に混練されたもの
の写真の黒色部分の面積をＳ１００）、樹脂管断面の黒色部分の面積をＳとすると、樹脂管の均一に混練された部分の面積率Ａは、式（１）で算出される
〔式１〕 Ａ＝（Ｓ０−Ｓ））／（Ｓ０−Ｓ１００）×１００
この混練面積率を９０〜１００％とする理由は、９０％未満であると、得られる塩化ビニル系樹脂管を低温で穿孔した場合に、亀裂が発生するためであり、９５〜１００％とすることが好ましい。
【００１０】
本発明における樹脂管の押出圧力比は、次の方法で算出される値である。
すなわち、樹脂管を約３ｍｍ角に切り、切った成形体をキャピラリーフローテスターのバレルに投入し、ピストンを一定速度で動かして押出を行い、そのときにピストンが受ける圧力を押出圧力として測定する。ポリ塩化ビニル系樹脂の混合粉体の押出圧力を測定すると、ポリ塩化ビニル系樹脂粒子同士の絡み合いが少ないために押出圧力が小さくなり、逆に混合粉体の完全混練体の押出圧力を測定すると、ポリ塩化ビニル系樹脂粒子同士の絡み合いが多くなるために押出圧力が大きくなる。混合粉体を測定したときの押出圧力をＰ０、完全混練体を測定したときの押出圧力をＰ１００、成形体を測定したときの押出圧力をＰとすると、成形体の押出圧力比Ｂは、下記式（２）で算出することができる。測定条件は、バレル温度１３５℃、予熱時間５分、押出速度５ｍｍ／分であり、先端の金型は、長さ１０ｍｍ、直径１ｍｍのキャピラリーを有したものを用いた。
〔式２〕Ｂ＝（Ｐ−Ｐ０）／（Ｐ１００−Ｐ０）×１００
この押出圧力比を３０〜１００％とする理由は、３０％未満であると、硬質塩化ビニル系樹脂管の機械的強度が不充分となって得られる硬質塩化ビニル系樹脂管を低温で穿孔した場合に、亀裂が発生するためであり、５０〜１００％とすることが好ましい。
【００１１】
本発明において使用する塩化ビニル樹脂としては、特に限定されず、例えば塩化ビニルモノマーの単独重合体、塩化ビニルモノマーと共重合可能な不飽和結合を有するモノマーと塩化ビニルモノマーとの共重合体等を挙げることができる。これらは単独または二種以上で使用することができる。
前記不飽和結合を有するモノマーとしては、例えば、プロピレン、ブチレン等のα−オレフィン類、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル類、ブチルビニルエーテルやセチル
ビニルエーテル等のビニルエーテル類、メチル（メタ）アクリレートやエチル（メタ）アクリレートやブチルアクリレート等の（メタ）アクリルエステル類、スチレンやα−メチルスチレン等の芳香族ビニル類、Ｎ−フェニルマレイミドやＮ−シクロヘキシルマレイミド等のＮ−置換イミド類の単独または二種以上を挙げることができる。
【００１２】
塩化ビニル系樹脂には、必要に応じて熱安定剤、滑剤、可塑剤、顔料等を添加できる。
【００１３】
熱安定剤としては、例えば鉛系安定剤、有機錫系安定剤、金属石鹸系安定剤等を使用できる。鉛系安定剤としては、例えば三塩基性硫酸鉛、二塩基性亜リン酸鉛、ステアリン酸鉛、二塩基性ステアリン酸鉛等を挙げることができる。有機錫系安定剤としては、例えば、有機酸メルカプト、有機錫マレート、有機錫ラウレートを挙げることができる。これらの熱安定剤を単独または二種以上で使用することができる。
【００１４】
滑剤としては、例えばポリエチレン系やパラフィン系のワックス類、各種エステルワックス類、ステアリン酸やリシノール酸等の有機酸類、ステアリルアルコール等の有機アルコール類、ジメチルビスアミド等のアミド系滑剤の単独または二種以上を使用できる。
可塑剤としては、例えば、ジブチルフタレート（ＤＢＰ）、ジヘブチルフタレート（ＤＨＰ）、ジ−２−エチルヘキシルフタレート（ＤＯＰ）、ジイソノニルフタレート（ＤＩＮＰ）、ジウンデシルフタレート（ＤＵＰ）、ジブチルペンシルフタレート（ＢＢＰ）等のフタル酸エステル、ジ−２−エチルヘキシルアジベート（ＤＯＡ）、ジイソノニルアジベート（ＤＩＮＡ）、ジイソデシルアジベート（ＤＩＤＡ）等のアジピン酸エステル等を使用できる。可塑剤の添加量は、塩化ビニル系樹脂１００重量部に対し１０重量部以下が好ましい。
顔料としては、例えば酸化チタン、カーボンブラックの他、アゾ系、ベンダイミダゾロン系、ジアリライド系、キナクリンドン系、イソインドリノン系、バット系、フタロシアニン系、ジオキサン系等の有機顔料、群青、コバルトブルー、べんがら、チタンイエロー、黄鉛等の無機顔料を挙げることができる。
【００１５】
以下の実施例及び比較例において、穿孔割れ発生率は次のようにして測定した。
得られた樹脂管を長さ５０ｃｍに切断し、冬季を模擬して−５℃にて２４時間養生し、下水管の管壁を穿孔する際の荷重を模擬して、養生後、間隔１５ｃｍを隔てて挾圧して外径に対し７％偏平化させ、偏平間の中心箇所をＶＵ６５用ホルソーで穿孔した。樹脂管２０個について穿孔を行い、亀裂、欠けが発生した比率を算出した。
【実施例１】
【００１６】
平均重合度１０００のポリ塩化ビニル単独重合体１００重量部（ＴＳ−１０００Ｒ 徳山積水工業社製）に、平均粒子径が１μｍ以下の炭酸カルシウム（Ａ）（μパウダー３S
白石カルシウム工業社製）を１重量部、熱安定剤（堺化学社製ＴＬ７０００）を１重量部、滑剤（三井化学社製ハイワックス２２０ＭＰ）を０．５重量部、酸化チタン顔料（テイカ社製ＪＲ−４０３）を０．３重量部を添加し、ミキサーで混合して混合粉体を得た。
得られた混合粉体を押出機（積水工機社製ＳＬＭ９０Ｅ）により押出成形し、ＪＩＳ Ｋ ６７４１の種類ＶＵ、呼び径１００の寸法及び許容差に準拠した硬質塩化ビニル系樹脂管を得た。
得られた硬質塩化ビニル系樹脂管の混練面積率は１００％、押出圧力比は６３％であった。
穿孔割れ発生率を測定したところ、０％であった。
【実施例２】
【００１７】
実施例１に対し、樹脂組成は同じとし、押出条件を変えて塩化ビニル系樹脂管の混練面積率を９６％、押出圧力比を５７％とした以外、実施例１と同じとした。
穿孔割れ発生率を測定したところ、５％であった。
【実施例３】
【００１８】
実施例１に対し、炭酸カルシウム（Ａ）の添加量を３重量部とした以外、実施例１と同じとした。
得られた塩化ビニル系樹脂管の混練面積率は９９％、押出圧力比は７０％であった。
穿孔割れ発生率を測定したところ、０％であった。
【実施例４】
【００１９】
実施例１に対し、炭酸カルシウム（Ａ）の添加量を５重量部とした以外、実施例１と同じとした。
得られた塩化ビニル系樹脂管の混練面積率は１００％、押出圧力比は５２％であった。
穿孔割れ発生率を測定したところ、１０％であった。
【実施例５】
【００２０】
実施例４に対し、炭酸カルシウム（Ａ）の添加量を同じ５重量部としたが、押出条件を調整して塩化ビニル系樹脂管の混練面積率を９８％、押出圧力比を６８％とした。
穿孔割れ発生率を測定したところ、５％であった。
【実施例６】
【００２１】
実施例１に対し、炭酸カルシウム（Ａ）の添加量を８重量部とした以外、実施例１と同じとした。
得られた塩化ビニル系樹脂管の混練面積率は１００％、押出圧力比は５８％であった。
穿孔割れ発生率を測定したところ、１５％であった。
【００２２】
〔比較例１〕
実施例１に対し、樹脂組成は同じとしたが、押出条件を変えて塩化ビニル系樹脂管の混練面積率を８０％、押出圧力比を５８％とした以外、実施例１と同じとした。
穿孔割れ発生率を測定したところ、１００％であった。
【００２３】
〔比較例２〕
実施例１に対し、樹脂組成は同じとしたが、押出条件を変えて塩化ビニル系樹脂管の混練面積率を９９％、押出圧力比を２１％とした以外、実施例１と同じとした。
穿孔割れ発生率を測定したところ、１００％であった。
【００２４】
〔比較例３〕
実施例１に対し、炭酸炭酸カルシウムとして平均粒径が１μｍを越える炭酸カルシウム（Ｂ）（ホワイトン３０５ 白石カルシウム社製）１重量部を使用した以外、実施例１に同じとした。
塩化ビニル系樹脂管の混練面積率は８８％、押出圧力比は２８％であった。
穿孔割れ発生率を測定したところ、１００％であった。
【００２５】
〔比較例４〕
比較例３に対し、押出条件を調整して塩化ビニル系樹脂管の混練面積率を１００％、押出圧力比を６０％とした。
穿孔割れ発生率を測定したところ、１００％であった。
【００２６】
〔比較例５〕
実施例１に対し、炭酸炭酸カルシウムとして平均粒径が１μｍを越える炭酸カルシウム（Ｂ）（ホワイトン３０５ 白石カルシウム社製）を５重量部使用した以外、実施例１に
同じとした。
塩化ビニル系樹脂管の混練面積率は９８％、押出圧力比は７３％であった。
穿孔割れ発生率を測定したところ、１００％であった。
【００２７】
〔比較例６〕
実施例１に対し、炭酸炭酸カルシウムとして、平均粒径１μｍ以下の炭酸カルシウム（Ａ）１重量部と平均粒径１μｍを越える炭酸カルシウム（Ｂ）１重量部との混成物（平均粒径１μｍ超）を使用した以外、実施例１に同じとした。
塩化ビニル系樹脂管の混練面積率は９８％、押出圧力比は６８％であった。
穿孔割れ発生率を測定したところ、１００％であった。
【００２８】
〔比較例７〕
実施例１に対し、炭酸炭酸カルシウムとして、平均粒径１μｍ以下の炭酸カルシウム（Ａ）５重量部と平均粒径１μｍを越える炭酸カルシウム（Ｂ）２重量部との混成物（平均粒径１μｍ超）を使用した以外、実施例１に同じとした。
塩化ビニル系樹脂管の混練面積率は１００％、押出圧力比は５６％であった。
穿孔割れ発生率を測定したところ、１００％であった。
【００２９】
〔比較例８〕
実施例１に対し、炭酸カルシウムとして、平均粒径１μｍ以下の炭酸カルシウム（Ａ）２重量部と平均粒径１μｍを越える炭酸カルシウム（Ｂ）５重量部との混成物（平均粒径１μｍ超）を使用した以外、実施例１に同じとした。
塩化ビニル系樹脂管の混練面積率は９７％、押出圧力比は６５％であった。
穿孔割れ発生率を測定したところ、１００％であった。
【００３０】
表１は上記実施例並びに比較例の混練面積率、押出圧力比、穿孔割れ発生率を総括的に示している。
【表１】
【００３１】
実施例では、炭酸カルシウムに平均粒径１μｍ以下のものを使用しており、実施例６のように、炭酸カルシウムの多量添加ほぼ８重量％のもとでも樹脂管の混練面積率を９０％以上で押出圧力比を３０％以上としているから、樹脂管の穿孔割れ発生率を１５％以下というように充分に低くできることが確認できる。
比較例４や５から、混練面積率を９０％以上で押出圧力比を３０％以上としても、炭酸カルシウムに平均粒径１μｍを越えるものを使用すると、冬季では、樹脂管の穿孔時、割れ発生を防止できないことが確認できる。
比較例６〜８から、混練面積率を９０％以上で押出圧力比を３０％以上とし、炭酸カルシウムの一部に平均粒径１μｍ以下のものを使用しても、炭酸カルシウムに粒子径１を越えるものを混合し炭酸カルシウムの平均粒径が１μｍを越えると、冬季では、樹脂管の穿孔時、割れ発生を防止できないことが確認できる。
比較例１や２から、炭酸カルシウムに平均粒径１μｍ以下のものを使用しても、混練面積率が９０％未満（比較例１）または押出圧力比が３０％未満（比較例２）であると、冬季では、樹脂管の穿孔時、割れ発生を防止できないことが確認できる。
これらの結果から、塩化ビニル系樹脂１００重量部に平均粒径１μｍ以下の炭酸カルシウムが０．１〜１０重量部添加されてなる塩化ビニル系樹脂組成物で成形され、その成形体の混練面積率が９０〜１００％、キャピラリーフローテスターの押出圧力比が３０〜１００％、好ましくは５０〜１００％である本発明の塩化ビニル樹脂管では、地中埋設下水管として使用し、気温の低い環境のもとで穿孔などの加工を施しても、亀裂の発生をよく防止できることが確認できる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
塩化ビニル系樹脂１００重量部に平均粒径１μｍ以下の炭酸カルシウムが０．１〜１０重量部添加されてなる塩化ビニル系樹脂組成物で成形され、その成形体の混練面積率（塩化ビニル系樹脂の混合粉体の加熱プレス体の場合を０％，該混合粉体の完全混練体の場合を１００％とする。）が９０〜１００％、キャピラリーフローテスターの押出圧力比（塩化ビニル系樹脂の混合粉体の加熱プレス体の場合を０％，該混合粉体の完全混練体の場合を１００％とする）が３０〜１００％であることを特徴とする塩化ビニル系樹脂管。
【請求項１】
塩化ビニル系樹脂１００重量部に平均粒径１μｍ以下の炭酸カルシウムが０．１〜１０重量部添加されてなる塩化ビニル系樹脂組成物で成形され、その成形体の混練面積率（塩化ビニル系樹脂の混合粉体の加熱プレス体の場合を０％，該混合粉体の完全混練体の場合を１００％とする。）が９０〜１００％、キャピラリーフローテスターの押出圧力比（塩化ビニル系樹脂の混合粉体の加熱プレス体の場合を０％，該混合粉体の完全混練体の場合を１００％とする）が３０〜１００％であることを特徴とする塩化ビニル系樹脂管。
【公開番号】特開２００６−２５０２１５（Ｐ２００６−２５０２１５Ａ）
【公開日】平成１８年９月２１日（２００６．９．２１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−６６００８（Ｐ２００５−６６００８）
【出願日】平成１７年３月９日（２００５．３．９）
【出願人】（０００００２１７４）積水化学工業株式会社 (5,781)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年９月２１日（２００６．９．２１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年３月９日（２００５．３．９）
【出願人】（０００００２１７４）積水化学工業株式会社 (5,781)
【Ｆターム（参考）】
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