説明

多孔質焼結体及びその製造方法

【課題】容易に製造でき、焼結による体積形状の変化が極めて少なく、通気性及び通電性を有すると共に、軽量でありながら優れた機械的強度を有し、多用途に使用可能なこと。
【解決手段】多孔質焼結体1は、木粉2と、黒鉛粉3と、鉱物質粒子4と、アルミニウム微粒子5とを精密分散混合機で均一に混合して焼結原料混合物8とし(S1、S2)、更に、この焼結原料混合物8にバインダ6を添加して精密分散混合機で均一に混合してバインダ混合物9とし(S3)、その後、このバインダ混合物9を常温でプレス成形してプレス成形体10とし(S5)、そして、このプレス成形体10を酸化雰囲気において900℃〜1100℃で焼結して(S5)製造したものである。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明はアルミニウムを原料として焼結した多孔質焼結体及びその製造方法に関するもので、特に、通気性及び通電性を有すると共に、軽量でありながら優れた機械的強度を有し、焼結による体積形状の変化が極めて少なく、多用途に使用可能な多孔質焼結体及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【0002】
通気性を有する多孔質体(ポーラス体)は、フィルタ、触媒保持体、防音材(遮音材)等として様々利用できることから、多くの技術が開発されてきている。
金属製の多孔質体としては、例えば、ステンレス繊維及び鉄粉等の金属材料同士を混合して燒結したもの、アルミニウム粒子等の金属粒子を固め粒子表面を溶融結合させたもの、金属繊維を積層して接触面を溶融結合させたもの等が開発されている。
しかし、従来の粒子や金属繊維を表面溶融接着したものは機械的強度が弱く、フィルタ等の用途に限られ、金属を鋳造したり燒結した多孔質体は、切断や切削による加工時に切削液や切削粉が孔を塞ぐので切削液を使用できない、加工後の通気性を回復させる後処理が煩雑であるなどの問題が多かった。
また、金型材やブロック材として使用したい場合には、厚み等を大きくする必要があることから、非常に高価なものにならざるを得なかった、このため、使用用途に限界があった。
【0003】
ところで、金属材料としてアルミニウム材料は、軽量かつ安価であり、加工性も良いことから、従来からこれら多孔質体を製造する原材料としてアルミニウム材料の使用が検討されてきた。
しかし、アルミニウム材料は極めて酸化し易くてその表面に安定で硬い酸化皮膜が形成され易いため、これをそのまま焼結させても機械的強度の高い焼結体を得ることは困難である。
【0004】
そこで、特許文献1には、アルミニウム粉末とアルミニウムの融点より低い融点の共晶組成を生成するSi、Cu、Mn、Ni等の共晶成分が含まれたアルミニウム合金粉末とを炭素質または黒鉛質の成形型内に実質的に加圧力を加えることなく散布し、その後、この成形型内の原料粉末に60g/cm2若しくはそれ以上の圧力をかけるとともに、非酸化性雰囲気で600〜660℃の温度に少なくとも1分以上保って加熱焼結することで多孔質アルミニウム焼結材を得る方法が提案されている。特許文献1によれば、非酸化性雰囲気下で加熱させると、アルミニウムと合金粉末の共晶成分が反応して液状の共晶組成ある液相が生成され、この液相がアルミニウム粒子間の架橋反応の支柱となり多孔質材の生成が促進されるとある。
【0005】
一方、セラミック製の多孔質体としては、例えば、特許文献2に示されるような多孔質アルミナセラミックスが挙げられる。特許文献2には、ベーマイトゾルに有機バインダとともにガラス粉末を混合して焼結させることによりハンドリング強度を向上させることができる多孔質アルミナセラミックスが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【特許文献1】特開平10−46209号公報
【特許文献2】特開平9−100177号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
ところが、特許文献1に記載の技術においては、アルミニウム粉末の溶融点(668℃)より低い温度の600〜660℃の焼結温度で焼結され、その結合はアルミニウム合金粉末の共晶成分に依存する。また、気孔率を高めて軽量化や通気性を図るためには、加圧力を低くしなければならない。このため、機械的強度を向上させるには限度がある。更に、600〜660℃の温度で焼結してなることから、それ以上の高温条件下では焼結体として使用できない可能性がある。加えて、加圧力の調整だけでは得られる気孔率も限定されてしまう。
故に、特許文献1に記載の発明においては、多孔質焼結体として応用できる分野が狭い分野に限られる。更に、非酸化雰囲気下で焼結しなければならないので、製造管理に手間がかかる。
【0008】
また、特許文献2に記載の技術においては、ベーマイトゾルにガラス粉末を混合したものを有機バインダとともにスラリー化する必要があるために、製造工程が複雑になってしまう。
更に、ガラス粉末を配合して焼結しており、焼結過程においてこのガラスが収縮し、焼結によって体積形状に大きな変化が生じることが予測される。加えて、得られた多孔質アルミナセラミックスはセラミックス化されたものであることから、通電性を有さない。よって、多孔質焼結体として応用できる分野が限定される可能性がある。
【0009】
そこで、本発明は、かかる不具合を解決すべくなされたものであって、容易に製造でき、通気性及び通電性を有すると共に、軽量でありながら優れた機械的強度を有し、焼結による体積形状の変化が極めて少なく、多用途に使用可能な多孔質焼結体及びその製造方法の提供を課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【0010】
請求項1の多孔質焼結体は、アルミニウム微粒子と、有機化合物粉と、前記アルミニウム微粒子及び前記有機化合物粉より粒子径が小さく前記アルニウム微粒子の溶融点より低い温度では溶融しない炭素粉と、有機バインダ及び/または無機バインダとが混合された混合物を、常温でプレス成形し、酸化雰囲気下において前記炭素粉の溶融開始温度以上前記アルミニウム微粒子の焼失温度未満の温度範囲内で焼結してなるものである。
【0011】
ところで、「アルミニウム微粒子」は、多孔質焼結体の出発材料の主原料(混合物の主原料)であり、通常、アトマイズ法(噴霧式)によって製造された不規則な形状(針状、紡錘形状等)のものが使用される。
【0012】
ここで、「有機化合物粉」の「有機化合物」とは、『炭素の酸化物や金属の炭酸塩など少数の簡単なもの以外のすべての炭素化合物の総称。』(長倉三郎他・編「岩波理化学辞典(第5版)」1392頁,1998年2月20日株式会社岩波書店発行)であり、「有機化合物粉」としては、後述の炭素粉の溶融開始温度以上前記アルミニウム微粒子の焼失温度未満の温度まで昇温する過程で焼失して気孔を形成するものであればよく、具体的には、大鋸屑(おがくず)、間伐材のチップ、小径木、製材端材、樹皮等の木屑を粉砕機で微粉砕した所謂「木粉」や、椰子殻、胡桃殻や、穀物粉や、熱硬化性樹脂の粒子や、紙、合成繊維、木綿・麻・絹等の天然繊維、精製セルロース(CMC)等を微粉砕したもの等が使用できる。特に、木粉は、安価に入手できるため適している。
【0013】
「炭素粉」は、通常、熱伝導率が低く、導電性を有し、高温下でも前記アルミニウム微粒子とは反応しないものであり、ここでは、更に、前記アルニウム微粒子の溶融点(668℃)より低い温度では溶融せず前記アルミニウム微粒子及び前記有機化合物粉より粒子径(中位径)が小さいものであればよく、例えば、黒鉛、カーボンブラック、炭素繊維等の粉状物が挙げられる。
なお、JIS Z 8901「試験用粉体及び試験用粒子」の本文及び解説の用語の定義によれば、中位径とは、粉体の粒径分布において、ある粒子径より大きい個数(または質量)が、全粉体のそれの50%を占めるときの粒子径(直径)、即ち、オーバサイズ50%の粒径であり、通常、メディアン径または50%粒子径といいD50と表わされる。定義的には、平均粒子径と中位径で粒子群のサイズを表現されるが、ここでは、商品説明の表示、レーザ回折・散乱法によって測定した値である。
【0014】
「有機バインダ及び/または無機バインダ」とは、有機バインダのみを単独で用いても良いし、無機バインダのみを単独で用いても良く、有機バインダと無機バインダの両方を併用しても良いという意味である。
「有機バインダ」としては、例えば、合成樹脂、澱粉、合成糊、砂糖等を使用することができ、これらの有機バインダを二種類以上混合して用いることもできる。また、合成樹脂には熱可塑性樹脂と熱硬化性樹脂があり、熱可塑性樹脂としてはポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ポリ酢酸ビニル、アクリル樹脂、ポリウレタン系樹脂等を用いることができ、熱硬化性樹脂としてはフェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリオール樹脂、イソシアネート樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、ウレタンプレポリマー等を用いることができ、更にこれらの合成樹脂を二種類以上混合して用いることもできる。
また、「無機バインダ」としては、水、セメント等の水硬性材料、磁器(タイル)・陶器の原料でもある蛙目粘土、カオリン等の粘土、ρ−アルミナ(Al23 ・nH2 O:n≒0.5)、ケイ酸ナトリウム、水溶性アルカリケイ酸、(株)ジャパンナノコート製のシリカバインダ、グランデックス(株)製のシリカバインダである汎用バインダFJ294等を単独で、または混合して用いることができる。
【0015】
また、「常温」とは、JIS Z 8703で規定されるように、20℃±15℃(5℃〜35℃)の範囲内の温度をいう。
更に、「酸化雰囲気」とは、前記有機化合物粉及び前記炭素粉を燃焼させるために必要な酸素分子を含む雰囲気を意味するものであり、例えば、空気等の酸素雰囲気や、大気雰囲気等があるが、有前記機化合物粉及び前記炭素粉を確実に燃焼させるために、常に十分な酸素分子が供給される状態にあることが望ましい。
【0016】
そして、「前記炭素粉の溶融開始温度以上前記アルミニウム微粒子の焼失温度未満の温度範囲内で焼結してなる」は、前記炭素粉の溶融開始温度以上にすると液状化(溶融)した前記アルミニウム微粒子が互いに結合し焼結体が形成されることから前記炭素粉の溶融開始温度以上を焼結温度の下限値とする一方で、温度を余りに高くすると液状化(溶融)した前記アルミニウム微粒子が焼失してしまうことから前記アルミニウム微粒子の焼失温度未満を焼結温度の上限値として設定したものである。
【0017】
請求項2の多孔質焼結体は、前記炭素粉が黒鉛粉であり、前記焼結の温度が800℃〜1200℃の範囲内の温度であるものである。
【0018】
ここで、「黒鉛(グラファイト、石墨)」とは、常圧で安定な炭素の同素体の鉱物であり、炭素6員環が連なる層状構造を有し、融点が非常に高く導電性を有するものである。粉末化した黒鉛粉には、天然黒鉛を用いるのが一般的で、中でも鱗状黒鉛を用いるのが最も一般的であるが、その他にも土状黒鉛等の天然黒鉛や鱗状天然黒鉛粉末を長柱状に造粒した長柱状造粒黒鉛等の使用も可能である。
【0019】
そして、「焼結の温度が800℃〜1200℃の範囲内」とは、800℃になると、黒鉛が液状化(溶融)し、そして、液状化(溶融)した前記アルミニウム微粒子が互いに結合して焼結体が形成されることから焼結温度の下限値を800℃とし、更に、1200℃を超えると液状化(溶融)したアルミニウムの焼失開始温度に近づくため、焼結温度の上限値を1200℃としたものである。なお、上記800℃〜1200℃の範囲内とは、厳格に800℃〜1200℃の範囲内であることを要求するものではなくて約800℃〜約1200℃の範囲内であればよく、好ましくは、900℃〜1100℃の範囲内の温度である。当然、原材料の種類等による誤差を含む概略値であり、数割の誤差を否定するものではない。
【0020】
請求項3の多孔質焼結体は、前記混合物に、更に、鉱物質微粒子が混合されるものである。
【0021】
ここで、「鉱物質微粒子」は、焼結体の反りや割れ等の変形を防止できるものであればよく、例えば、蛙目粘土、カオリン等の粘土粉末、ゼオライト粒子、タルク(滑石)、マイカ(雲母)等の岩石粉末、珪藻土粉末等の天然無機物粒子や、シリカ(SiO2)、アルミナ(Al23)、チタニア(TiO2)、ジルコニア(ZiO2)、窒化ケイ素(Si34)、タンカケイ素(SiC)等の粒子、磁器粉末、陶器粉末等のセラミックス粒子等を用いることができる。これらは、焼結温度や、必要とする強度等によって最適なものが選定されるが、特に、蛙目粘土、カオリン等の粘土粉末が変形防止に優れ安価であることから好ましい。そして、焼結体の通電性を損なわないためにも、蛙目粘土、カオリン等の粘土質粉末は、前記アルミニウム微粒子100重量部に対して3重量部〜50重量部の範囲内、好ましくは、10重量部〜30重量部の範囲の割合で混合されるのが好ましい。また、ゼオライト粒子等も安価であるが、多く入れ過ぎるとアルミニウムと反応しセラミックス化して焼結体の硬度が高くなり、切削が困難となったり、通電性が損なわれたりするため、前記アルミニウム微粒子100重量部に対して2重量部〜3重量部の範囲内の割合で混合されるのが好ましい。
【0022】
請求項4の多孔質焼結体の前記混合物には、前記アルミニウム微粒子100重量部に対して、前記有機化合物粉が3重量部〜50重量部、好ましくは、5重量部〜25重量部の範囲内で、前記炭素粉が3重量部〜50重量部、好ましくは、5重量部〜25重量部の範囲内で、前記有機バインダ及び/または無機バインダが、5重量部〜40重量部、好ましくは、10重量部〜25重量部の範囲内で混合されているものである。
なお、各材料の配合割合は、最終的には、必要とする機械的強度、通気量、通電量、電磁波シールド性等を考慮して設定される。また、上記数値は、厳格なものでなく概ねであり、当然、原材料の種類等による誤差を含む概略値であり、数割の誤差を否定するものではない。
【0023】
請求項5の多孔質焼結体の前記有機化合物粉は、ふるい試験法による粒子径が500μm未満であるものである。
ここで、「ふるい試験法による粒子径が500μm未満」とは、JIS Z 8801に規定される試験用ふるいのうち、第1部:金属製網ふるい(JIS Z 8801−1)に規定される公称目開き500μmのふるいを通過する粒子径をいう。なお、上記500μm未満とは、厳格に500μm未満であることを要求するものではなくて約500μm未満であればよく、好ましくは、250μm未満が望ましい。当然、原材料の種類や測定等による誤差を含む概略値であり、数割の誤差を否定するものではない。
【0024】
請求項6の多孔質焼結体の前記アルミニウム微粒子はレーザ回折・散乱法によって測定した中位径が5μm〜250μm、好ましくは、40μm〜110μmの範囲内であり、前記炭素粉はレーザ回折・散乱法によって測定した中位径が2μm〜200μm、好ましくは、中位径が5μm〜70μmの範囲内であるものである。
ここで、「レーザ回折・散乱法によって測定した中位径」とは、レーザ回折式粒度分布測定装置を用いてレーザ回折・散乱法によって得られた粒度分布において積算重量部が50%となる粒子径(D50)をいう。なお、上記数値は、厳格ものでなく概ねであり、当然、原材料の種類や測定等による誤差を含む概略値であり、数割の誤差を否定するものではない。
【0025】
請求項7の多孔質焼結体の前記混合物は、前記有機化合物粉と前記炭素粉とが均一に混合されたものに、前記アルミニウム微粒子が均一に混合され、更に、前記有機バインダ及び/または無機バインダが均一に混合されてなるものであり、全体に略均一に気孔が分布され、かつ、純度の高い焼結体が得られるようにしたものである。
【0026】
請求項8の多孔質焼結体は、前記有機化合物粉が、木粉であるものである。
【0027】
ところで、「木粉」は、鋸で木材を切る際に出る切り屑である大鋸屑(おがくず)、木材に鉋をかける際に生ずる削り屑である鉋屑(かんなくず)、木片を薄くスライスしてできる薄片である木片チョップ、間伐材等のチップ、小径木、製材端材、樹皮等の木屑を粉砕機で微粉砕したもの、即ち、木材を細かく粉砕した粉のことであり、気孔形成の一因を担うものである。
【0028】
請求項9の多孔質焼結体は、前記プレス成形の圧力が、50kg/cm2 〜350kg/cm2 の範囲内、より好ましくは100kg/cm2〜250kg/cm2の範囲内であるものであり、確実に通気性及び高い機械的強度が得られるようにしたものである。なお、上記50kg/cm2 〜350kg/cm2 、100kg/cm2〜250kg/cm2の範囲内とは、厳格に50kg/cm2 〜350kg/cm2 、100kg/cm2〜250kg/cm2の範囲内であることを要求するものではなくて約50kg/cm2 〜約350kg/cm2、約100kg/cm2〜約250kg/cm2の範囲内あればよく、当然、プレス機の種類等による誤差を含む概略値であり、数割の誤差を否定するものではない。
【0029】
請求項10の多孔質焼結体は、前記混合物の作製に、精密分散混合機を用いるものである。
ここで、「精密分散混合機」としては、周速5m/秒〜80m/秒の範囲内、好ましくは、周速20m/秒〜30m/秒の範囲内の高速攪拌分散機等を始めとする精密分散混合機を用いることができる。このような高速攪拌分散機としては、例えば、ホソカワミクロン(株)製の横型タービュライザ(登録商標)等がある。
【0030】
請求項11の多孔質焼結体は、前記有機バインダ及び/または無機バインダに、イソシアネート樹脂を単独で使用、または、ポリオール樹脂及びイソシアネート樹脂を併用したものである。
ここで、「イソシアネート樹脂」は、分子中に−N=C=Oというイソシアネート基を有する高分子化合物であり、例えば、ポリエチレンポリフェニールポリイソシアネート等が使用される。また、「ポリオール樹脂」として具体的には、ポリオキシエチレングリセルエーテル、ポリオキシプロピレングリセルエーテル、ポリオキシブチレングリセルエーテル等を用いることができる。
【0031】
請求項12の多孔質焼結体の製造方法は、アルミニウム微粒子と、有機化合物粉と、前記アルミニウム微粒子及び前記有機化合物粉より粒子径が小さく前記アルニウム微粒子の溶融点より低い温度では溶融しない炭素粉とを混合して焼結原料混合物とする焼結原料混合工程と、前記焼結原料混合物を有機バインダ及び/または無機バインダと混合してバインダ混合物とするバインダ混合工程と、前記バインダ混合物をプレス金型に充填して常温でプレス成形し、プレス成形体とするプレス成形工程と、前記プレス成形体を酸化雰囲気下において記炭素粉の溶融開始温度以上前記アルミニウム微粒子の焼失温度未満の温度範囲内で焼結する焼結工程とを具備するものである。
【0032】
請求項13の多孔質焼結体の製造方法は、前記炭素粉が、黒鉛粉であり、前記焼結工程における焼結の温度が800℃〜1200℃の範囲内の温度であるものである。
【0033】
請求項14の多孔質焼結体の製造方法は、前記焼結原料混合物に、更に、鉱物質微粒子が混合されるものである。
【0034】
請求項15の多孔質焼結体の製造方法は、前記バインダ混合物に、前記アルミニウム微粒子100重量部に対して、前記有機化合物粉が3重量部〜50重量部、好ましくは、5重量部〜25重量部の範囲内で、前記炭素粉が3重量部〜50重量部、好ましくは、5重量部〜25重量部の範囲内で、前記有機バインダ及び/または無機バインダが5重量部〜40重量部、好ましくは、10重量部〜25重量部の範囲内で混合されているものである。
【0035】
請求項16の多孔質焼結体の製造方法は、前記有機化合物粉は、ふるい試験法による粒子径が500μm未満、好ましくは、250μm未満であるものである。
【0036】
請求項17の多孔質焼結体の製造方法は、前記アルミニウム微粒子はレーザ回折・散乱法によって測定した中位径が5μm〜250μm、好ましくは、40μm〜110μmの範囲内であり、前記炭素粉はレーザ回折・散乱法によって測定した中位径が2μm〜200μm、好ましくは、中位径が5μm〜70μmの範囲内であるものである。
【0037】
請求項18の多孔質焼結体の製造方法は、前記焼結原料混合工程が、前記有機化合物粉と前記炭素粉とを均一に混合してプレ焼結原料混合物とする工程と、前記プレ焼結原料混合物に前記アルミニウム微粒子を均一に混合する工程とを含有するものである。
【0038】
請求項19の多孔質焼結体の製造方法は、前記有機化合物粉が、木粉であるものである。
【0039】
請求項20の多孔質焼結体の製造方法は、前記プレス成形工程におけるプレス成形の圧力が、50kg/cm2 〜350kg/cm2 の範囲内であるものである。より好ましくは、100kg/cm2〜250kg/cm2の範囲内であるものである。
【0040】
請求項21の多孔質焼結体の製造方法は、前記焼結原料混合工程及び前記バインダ混合工程においては、精密分散混合機を用いて混合するものである。
【0041】
請求項22の多孔質焼結体の製造方法は、前記有機バインダ及び/または無機バインダに、イソシアネート樹脂を単独で使用、または、ポリオール樹脂及びイソシアネート樹脂を併用したものである。
【発明の効果】
【0042】
請求項1の発明に係る多孔質焼結体は、アルミニウム微粒子と、有機化合物粉と、前記アルミニウム微粒子及び前記有機化合物粉より粒子径が小さく前記アルニウム微粒子の溶融点より低い温度では溶融しない炭素粉と、有機バインダ及び/または無機バインダとが混合された混合物を、常温でプレス成形し、酸化雰囲気下において前記炭素粉の溶融開始温度以上前記アルミニウム微粒子の焼失温度未満の温度範囲内で焼結してなる。
【0043】
ここで、アルミニウム微粒子と有機化合物粉と炭素粉と有機バインダ及び/または無機バインダ(以下、有機バインダ及び/または無機バインダの両者を合わせて単に「バインダ」ともいう。)とを混合すると、アルミニウム微粒子及び有機化合物粉より粒子径が小さい炭素粉がアルミニウム微粒子及び有機化合物粉の表面に付着し、バインダによって互いに結合された状態になる。そして、これら混合物を常温でプレス成形すると、これら混合物は強固で緻密な固形状態(プレス成形体)となる。
【0044】
続いて、かかる混合物のプレス成形体を、酸化雰囲気において加熱していくと、通常、まず最初に、有機化合物粉が燃焼して炭化(有機化合物粉として、例えば、木粉を用いた場合には、250℃〜350℃付近で燃焼して炭化)し、気孔が形成される。また、アルミニウム微粒子はその表面において炭素粉に覆われなかった部分が酸化膜に覆われた状態となる。なお、より高温になると、炭化した有機化合物粉が焼失し(灰になり)、気孔が拡大される。
ここで、更に高温になっても、熱伝導率が低い炭素粉及び上述の酸化膜が、アルミニウム微粒子の周囲を坩堝状に覆っている(保護している)状態にあるため、アルミニウム微粒子が溶融して噴出し表面に流れ出ることはない。
そして、炭素粉の溶融開始温度以上(炭素粉として、例えば、黒鉛を用いた場合、900℃付近)になると、炭素粉(の一部)が液状化(溶融)し、炭素粉(の一部)が液状化(溶融)することによって表面にできた隙間及びアルミニウム微粒子の溶融膨張によって割れた酸化膜の隙間から液状化(溶融)したアルミニウム同士が結合して多孔質焼結体となる。
なお、温度を余りに高くすると液状化(溶融)したアルミニウムが焼失してしまうことから、アルミニウム微粒子が焼失する温度未満を焼結温度の上限としている。
また、バインダが無機バインダの場合には、焼失せずに焼成されることになるが、無機バインダは有機化合物粉が焼失してもその空隙を保持しながら形状の変形を防止して気孔を確保するし、有機バインダが含まれている場合には焼失して気孔を形成する。そして、特に、焼結前の混合物において、これら原料が均一に分散混合されている場合には、全体に略均一に気孔が分布された多孔質焼結体が得られる。
【0045】
このように、請求項1の発明に係る多孔質焼結体は、導電性を有し軽量なアルミニウム微粒子を主原料とし、これにアルミニウム微粒子より粒子径が小さくアルニウム微粒子の溶融点より低い温度では溶融しない炭素粉や、有機化合物粉を混合してなる混合物を加圧した後、焼結してなるものであり、熱伝導率が低い炭素粉によってアルミニウム微粒子や有機化合物粉が坩堝状に覆われることで、焼結過程において液状化(溶融)したアルミニウムが表面に噴き出すことなく、炭素粉(の一部)が液状化(溶融)してできた隙間や酸化膜が割れてできた隙間から液状化(溶融)したアルミニウム同士が結合したものであるから、軽量でありながら機械的強度が高く、また、焼結による体積形状の変化が極めて少なく、更には、有機化合物粉や有機バインダの燃焼によって気孔が形成されることから、通気性を有する。加えて、アルミニウムの導電性を阻害するものもないため、通電性を有する。なお、有機バインダの添加量を調節したり、有機化合物粉の種類を選択したり、有機化合物粉の粒子径及び粒度分布並びに含有量を調節したりすることによって、広い範囲で焼結体における気孔の大きさや気孔率を制御することも可能である。
したがって、フィルタ、触媒保持体、防音材(遮音材)のみならず、高い強度を必要とする金型材、真空チャック等の吸着用治具、空気浮揚搬送盤や、通電性を必要とする通電発熱体、電磁波シールド壁等にも使用でき、その用途を拡大することができる。殊に、通気性及び通電性を有するため、上記用途に使用する場合、例えば、フィルタや、金型材として使用する場合において、その応用範囲を広げることが可能である。また、炭素粉の溶融開始温度以上で焼結してなるため耐高熱性をも有し、高い温度条件下でも使用できる。更には、焼結による体積形状の変化が極めて少ないので、その応用分野を更に広げることも可能である。
【0046】
また、各原料が取扱い易いものであり、非酸化条件下等の特別な条件下で製造されるもものでもないため、容易に製造できる。
【0047】
このようにして、容易に製造でき、焼結による体積形状の変化が極めて少なく、通気性及び通電性を有すると共に、軽量でありながら優れた機械的強度を有し、多用途に使用可能な多孔質焼結体となる。
【0048】
請求項2の発明に係る多孔質焼結体によれば、前記炭素粉は、黒鉛粉で、前記焼結の温度が800℃〜1200℃の範囲内の温度であり、前記炭素粉としての黒鉛粉は、融点が非常に高いものであるから、焼結過程において、液状化(溶融)したアルミニウムが表面に噴き出すのが確実に防止される。したがって、請求項1に記載の効果に加えて、高い純度のものが得られ、高い品質を確保することができる。
【0049】
請求項3の発明に係る多孔質焼結体によれば、前記混合物には、更に、鉱物質微粒子が混合されるため、焼結過程において前記有機化合物や前記炭素粉が燃焼しても、収縮が防止されて、構造が保持されると共に、気孔が確保される。したがって、請求項1または請求項2に記載の効果に加えて、焼結過程における反りや割れが防止される。また、安定した通気性を確保することができる。
【0050】
請求項4の発明に係る多孔質焼結体によれば、前記混合物には、前記アルミニウム微粒子100重量部に対して、前記有機化合物粉が3重量部〜50重量部、好ましくは、5重量部〜25重量部の範囲内で、前記炭素粉が3重量部〜50重量部、好ましくは、5重量部〜25重量部の範囲内で、前記有機バインダ及び/または無機バインダが5重量部〜40重量部、好ましくは、10重量部〜25重量部の範囲内で混合されている。
【0051】
ここで、本発明者は、より確実に高強度と通気性を兼ね備えて純度の高い多孔質焼結体を得るための原料配合比について、鋭意実験研究を重ねた結果、アルミニウム微粒子100重量部に対して、有機化合物粉が3重量部〜50重量部、好ましくは、5重量部〜25重量部の範囲内で、炭素粉が3重量部〜50重量部、好ましくは、5重量部〜25重量部の範囲内で、バインダが5重量部〜40重量部、好ましくは、10重量部〜25重量部の範囲内で混合されることによって、上記目的を達成できることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成させたものである。
【0052】
即ち、アルミニウム微粒子100重量部に対して有機化合物粉の配合が3重量部未満であるとすると、気孔率が低下する可能性があり、有機化合物粉の配合が50重量部を超えると、気孔率が高くなり焼結体の強度及び通電性が低下してしまう恐れがある。
更に、炭素粉の配合が3重量部未満であるとすると、炭素粉が極めて少な過ぎてアルミニウム微粒子において炭素粉に覆われない部分が増大し、そのことによって、焼結過程において溶融したアルニウムが表面に流出する焼結不良が生じ易くなり、高強度及び高純度の焼結体とならない可能性がある。一方、炭素粉の配合が50重量部を超えると、炭素粉が多過ぎて焼結体の純度及び強度が低下してしまう恐れがある。
加えて、バインダの配合が5重量部未満であるとすると、バインダが極めて少な過ぎて焼結前または焼結中にプレス成形体が破損する可能性がある。一方、バインダの配合が40重量部を超えると、バインダが多過ぎて有機バインダの場合はプレス成形時に内部から空気やガスが抜けずにひび割れを発生して焼成時に割れてしまう恐れがあり、無機バインダの場合は焼結体の純度が低下してしまう可能性がある。
故に、アルミニウム微粒子を100重量部としたときに、有機化合物粉が5重量部〜25重量部の範囲内で、炭素粉が5重量部〜25重量部の範囲内で、バインダが10重量部〜25重量部の範囲内で混合されていることが好ましい。
【0053】
なお、アルミニウム微粒子100重量部に対して、有機化合物粉が7重量部〜20重量部、炭素粉が7重量部〜20重量部、バインダが15重量部〜20重部の範囲内で配合されることによって、更に確実に高強度と通気性とを兼ね備えて高純度の多孔質焼結体を得ることができるため、より好ましい。
【0054】
したがって、請求項4の発明に係る多孔質焼結体によれば、請求項1乃至請求項3に記載の効果に加えて、確実に通気性と高強度を兼ね備えており、純度が高いのものとなる。
【0055】
請求項5の発明に係る多孔質焼結体によれば、前記有機化合物粉はふるい試験法による粒子径が500μm未満であるから、有機化合物粉が均一に分散混合され易い。したがって、請求項1乃至請求項4に記載の効果に加えて、安定した気孔率や通気性を確保することができる。
なお、前記有機化合物粉はふるい試験法による粒子径が250μm未満、更に好ましくは100μm未満であることによって、気孔をより均一に分布させることができるため、前記有機化合物粉はふるい試験法による粒子径が500μm未満、特に、250μm未満であるのがより好ましく、更に好ましくは100μm未満である。
【0056】
請求項6の発明に係る多孔質焼結体によれば、前記アルミニウム微粒子はレーザ回折・散乱法によって測定した中位径が中位径が5μm〜250μm、好ましくは、40μm〜110μmの範囲内であり、前記炭素粉はレーザ回折・散乱法によって測定した中位径が中位径が2μm〜200μm、好ましくは、5μm〜70μmの範囲内である。
【0057】
ここで、アルミニウム微粒子においてレーザ回折・散乱法によって測定した中位径が5μm未満であると、アルミニウム微粒子が酸化されて液状化(溶融)する温度が高く、焼結体において気孔が不均一になり、通気性が低下する恐れがある。一方、中位径が250μmを超えると、アルミニウム微粒子が液状化(溶融)する温度が低く、焼結体において気孔が不均一になり、安定した性能や強度が確保されない可能性がある。
また、炭素粉においてレーザ回折・散乱法によって測定した中位径が2μm未満であると、焼結過程においてアルミニウムが流出する焼結不良が生じ易くなり、高強度及び高純度の焼結体を確実に得ることができない可能性がある。一方、中位径が200μmを超えると、炭素粉が均一に分散混合されにくくなって、アルミニウム微粒子において炭素粉に覆われない部分が増大し、そのことによって、焼結過程においてアルニウムが表面に流出する焼結不良が生じ易くなり、焼結体の強度及び純度が低下する恐れがある。
故に、前記アルミニウム微粒子はレーザ回折・散乱法によって測定した中位径が40μm〜110μmの範囲内であり、前記炭素粉はレーザ回折・散乱法によって測定した中位径が5μm〜70μmの範囲内であることが好ましい。
【0058】
なお、アルミニウム微粒子はレーザ回折・散乱法によって測定した中位径が45μm〜105μmの範囲内であり、炭素粉はレーザ回折・散乱法によって測定した中位径が50μm〜60μmの範囲内であることによって、高強度と通気性とを兼ね備えて高純度の多孔質焼結体をより確実に得ることができるため、より好ましい。
【0059】
したがって、請求項6の発明に係る多孔質焼結体によれば、請求項1乃至請求項5に記載の効果に加えて、安定した通気性及び高強度を確保することができて、確実に純度が高いのものとなる。
【0060】
請求項7の発明に係る多孔質焼結体によれば、前記混合物は、前記有機化合物粉と前記炭素粉とが均一に混合されたものに、前記アルミニウム微粒子が均一に混合され、更に、前記有機バインダ及び/または無機バインダが均一に混合されてなるものであり、これら原料がより確実に均一に分散混合されることになるから、請求項1乃至請求項6に記載の効果に加えて、更に安定した通気性及び高強度を確保することができ、より純度が高いのものとなる。
【0061】
請求項8の発明に係る多孔質焼結体によれば、前記有機化合物粉は、木粉である。ここで、木粉は、間伐材等として大量にしかも非常に安価に入手でき、また、木粉として間伐材等を用いた場合には環境保全にも貢献することにもなるため、本発明に係る有機化合物粉として適している。したがって、請求項1乃至請求項7に記載の効果に加えて、低コスト化を図ることができる。
【0062】
請求項9の発明に係る多孔質焼結体によれば、前記プレス成形の圧力は、50kg/cm2 〜350kg/cm2 の範囲内である。
ここで、前記プレス成形の圧力が50kg/cm2未満であると、混合物が十分に圧縮されないため、焼結体の強度が弱くなる可能性がある。一方、前記プレス成形の圧力が350kg/cm2を超えると、混合物に圧力がかかり過ぎて連通した気孔が形成されにくくなり、通気性が損なわれる恐れがある。
故に、プレス成形の圧力は、50kg/cm2 〜350kg/cm2 の範囲内とすることが好ましい。
【0063】
なお、プレス成形の圧力を100kg/cm2〜250kg/cm2の範囲内とすることによって、高強度と通気性とを兼ね備えた多孔質焼結体がより確実に得られるため、より好ましい。
【0064】
したがって、請求項9の発明に係る多孔質焼結体によれば、請求項1乃至請求項8に記載の効果に加えて、より確実に安定した通気性及び高強度を確保することができる。
【0065】
請求項10の発明に係る多孔質焼結体によれば、前記混合物の作製に、精密分散混合機を用いることから、原料がより確実に均一に分散混合されることになる。よって、請求項1乃至請求項9に記載の効果に加えて、更に安定した通気性及び高強度を確保することができ、より純度が高いのものとなる。
【0066】
請求項11の発明に係る多孔質焼結体によれば、前記有機バインダ及び/または無機バインダには、イソシアネート樹脂を単独で、または、ポリオール樹脂及びイソシアネート樹脂を併用したことから、イソシアネート樹脂単独の場合にはイソシアネート樹脂が有機化合物粉との間に、また、ポリオール樹脂及びイソシアネート樹脂の2種類の合成樹脂を併用した場合にはイソシアネート樹脂が有機化合物粉及びポリオール樹脂との間に、強固なウレタン結合を形成し、それによって、混合物のプレス成形体は確実に強固で緻密な状態になる。そして、この緻密なプレス成形体を焼結することによって、有機化合物粉と合成樹脂バインダとが焼失し確実に連通した気孔が形成される。したがって、請求項1乃至請求項10に記載の効果に加えて、通気性を損なうことなく機械的強度を向上させることができる。
【0067】
請求項12の発明に係る多孔質焼結体の製造方法によれば、まず、焼結原料混合工程において、アルミニウム微粒子と、有機化合物粉と、炭素粉とが混合されて焼結原料混合物となり、更に、バインダ混合工程において、この焼結原料混合物と有機バインダ及び/または無機バインダとが混合されてバインダ混合物となり、続いて、プレス成形工程において、このバインダ混合物が金型に充填され常温でプレス成形されてプレス成形体となる。
ここで、焼結原料混合物工程及びバインダ混合工程にて、アルミニウム微粒子と有機化合物粉と炭素粉とバインダとを混合すると、アルミニウム微粒子及び有機化合物粉より粒子径が小さい炭素粉がアルミニウム微粒子及び有機化合物粉の表面に付着し、バインダによって互いに結合された状態になる。そして、これら混合物(バインダ混合物)を常温でプレス成形すると、強固で緻密な固形状態のプレス成形体となる。
【0068】
続いて、焼結工程において、このプレス成形体は酸化雰囲気中で前記炭素粉の溶融開始温度以上前記アルミニウム微粒子の焼失温度未満の温度範囲内で焼結される。
ここで、かかる混合物のプレス成形体を、酸化雰囲気において加熱していくと、通常、まず、最初に、有機化合物粉が燃焼して炭化(有機化合物粉として、例えば、木粉を用いた場合、250℃〜350℃付近で燃焼して炭化)し、気孔が形成される。
また、アルミニウム微粒子はその表面において炭素粉に覆われなかった部分が酸化膜で覆われた状態となる。
なお、より高温になると、炭化した有機化合物粉が焼失し(灰になり)、気孔が拡大される。
【0069】
ここで、更に高温になっても、熱伝導率が低い炭素粉及び上述の酸化膜が、アルミニウム微粒子の周囲を坩堝状に覆っている(保護している)状態にあるため、アルミニウム微粒子が溶融して噴出し表面に流れ出ることはない。
そして、炭素粉の溶融開始温度以上(炭素粉として、例えば、黒鉛を用いた場合、900℃付近)になると、炭素粉(の一部)が液状化(溶融)し、炭素粉(の一部)が液状化(溶融)することによって表面にできた隙間及びアルミニウムの溶融膨張によって割れた酸化膜の隙間から液状化(溶融)したアルミニウム同士が結合して多孔質焼結体となる。
なお、温度を余りに高くすると液状化(溶融)したアルミニウムが焼失してしまうことから、アルミニウム微粒子が焼失する温度未満を焼結温度の上限としている。
また、バインダが無機バインダの場合には、焼失せずに焼成されることになるが、無機バインダは有機化合物が焼失してもその空隙を保持しながら形状の変形を防止して気孔を確保するし、有機バインダが含まれている場合には焼失して気孔を形成する。そして、特に、焼結前の混合物において、これら原料が均一に分散混合されている場合には、全体に略均一に気孔が分布した多孔質焼結体が得られる。
【0070】
このように、請求項12の発明に係る多孔質焼結体の製造方法によれば、導電性を有し軽量なアルミニウム微粒子を主原料とし、これにアルミニウム微粒子より粒子径が小さくアルニウム微粒子の溶融点より低い温度では溶融しない炭素粉や、有機化合物粉を混合してなる混合物を加圧した後、焼結するものであり、熱伝導率が低い炭素粉によってアルミニウム微粒子や有機化合物粉が坩堝状に覆われることで、焼結過程において液状化(溶融)したアルミニウムが表面に噴き出すことなく、炭素粉(の一部)が液状化(溶融)してできた隙間や酸化膜が割れてできた隙間から液状化(溶融)したアルミニウム同士が結合するものであるから、軽量でありながら機械的強度が高く、また、焼結による体積形状の変化が極めて少ない焼結体が得られる。また、有機化合物粉や有機バインダの燃焼によって気孔が形成されることから、得られた焼結体は多孔質で、通気性を有する。加えて、アルミニウムの導電性を阻害するものもないため、通電性も有する。なお、有機バインダの添加量を調節したり、有機化合物粉の種類を選択したり、有機化合物粉の粒子径及び粒度分布並びに含有量を調節したりすることによって、広い範囲で焼結体における気孔の大きさや気孔率を制御することも可能である。
したがって、得られた多孔質焼結体は、フィルタ、触媒保持体、防音材(遮音材)のみならず、高い強度を必要とする金型材、真空チャック等の吸着用治具、空気浮揚搬送盤や、通電性を必要とする通電発熱体、電磁波シールド壁等にも使用でき、その用途を拡大することができる。殊に、通気性及び通電性を有するため、上記用途に使用する場合、例えば、フィルタや、金型材として使用する場合において、その応用範囲を広げることが可能である。また、炭素粉の溶融開始温度以上で焼結してなるため耐高熱性をも有し、高い温度条件下でも使用できる。更には、焼結による体積形状の変化が極めて少ないので、その応用分野を更に広げることも可能である。
【0071】
また、各原料が取扱い易いものであり、非酸化条件下等の特別な条件下で製造するものでもないため、容易に製造できる。
【0072】
このようにして、容易に製造でき、焼結による体積形状の変化が極めて少なく、通気性及び通電性を有すると共に、軽量でありながら優れた機械的強度を有し、多用途に使用可能な多孔質焼結体の製造方法となる。
【0073】
請求項13の発明に係る多孔質焼結体の製造方法によれば、前記炭素粉は、黒鉛粉で、前記焼結の温度が800℃〜1200℃の範囲内の温度であり、前記炭素粉としての黒鉛粉は、融点が非常に高いものであるから、焼結過程において、液状化(溶融)したアルミニウムが表面に噴き出すのが確実に防止される。したがって、請求項12に記載の効果に加えて、高純度で高品質の多孔質焼結体が得られる。
【0074】
請求項14の発明に係る多孔質焼結体の製造方法によれば、前記焼結原料混合物には、更に、鉱物質微粒子が混合されるため、焼結過程において前記有機化合物や前記炭素粉が燃焼しても、収縮が防止されて、構造が保持されると共に、気孔が確保される。したがって、請求項12または請求項13に記載の効果に加えて、得られる多孔質焼結体の反りや割れを防止することができる。また、安定した通気性を確保することが可能である。
【0075】
請求項15の発明に係る多孔質焼結体の製造方法によれば、前記バインダ混合物には、前記アルミニウム微粒子100重量部に対して、前記有機化合物粉が3重量部〜50重量部の範囲内で、前記炭素粉が3重量部〜50重量部の範囲内で、前記有機バインダ及び/または無機バインダが5重量部〜40重量部の範囲内で混合されている。
【0076】
ここで、本発明者は、より確実に高強度と通気性を兼ね備えて純度の高い多孔質焼結体を得るための原料配合比について、鋭意実験研究を重ねた結果、アルミニウム微粒子100重量部に対して、有機化合物粉が3重量部〜50重量部、好ましくは、5重量部〜25重量部の範囲内で、炭素粉が3重量部〜50重量部、好ましくは、5重量部〜25重量部の範囲内で、バインダが5重量部〜40重量部、好ましくは、10重量部〜25重量部の範囲内で混合することによって、上記目的を達成できることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成させたものである。
【0077】
即ち、アルミニウム微粒子100重量部に対して有機化合物粉の配合が3重量部未満であるとすると、気孔率が低下する可能性があり、有機化合物粉の配合が50重量部を超えると、気孔率が高くなり焼結体の強度及び通電性が低下してしまう恐れがある。
更に、炭素粉の配合が3重量部未満であるとすると、炭素粉が極めて少な過ぎてアルミニウム微粒子において炭素粉に覆われない部分が増大し、そのことによって、焼結過程において溶融したアルニウムが表面に流出する焼結不良が生じ易くなり、高強度及び高純度の焼結体とならない可能性がある。一方、炭素粉の配合が50重量部を超えると、炭素粉が多過ぎて焼結体の純度及び強度が低下してしまう恐れがある。
加えて、バインダの配合が5重量部未満であるとすると、バインダが極めて少な過ぎて焼結前または焼結中にプレス成形体が破損する可能性がある。一方、バインダの配合が40重量部を超えると、バインダが多過ぎて有機バインダの場合はプレス成形時に内部から空気やガスが抜けずにひび割れを発生して焼成時に割れてしまう恐れがあり、無機バインダの場合は焼結体の純度が低下してしまう可能性がある。
故に、アルミニウム微粒子を100重量部としたときに、有機化合物粉が5重量部〜25重量部の範囲内で、炭素粉が5重量部〜25重量部の範囲内で、バインダが10重量部〜25重量部の範囲内で混合されていることが好ましい。
【0078】
なお、アルミニウム微粒子100重量部に対して、有機化合物粉が7重量部〜20重量部、炭素粉が7重量部〜20重量部、バインダが15重量部〜20重量部の範囲内で配合されることによって、更に確実に高強度と通気性とを兼ね備えて高純度の多孔質焼結体を得ることができるため、より好ましい。
【0079】
したがって、請求項15の発明に係る多孔質焼結体の製造方法によれば、請求項12乃至請求項14に記載の効果に加えて、確実に高強度と通気性とを兼ね備えて純度の高い多孔質焼結体を得ることができる。
【0080】
請求項16の発明に係る多孔質焼結体の製造方法によれば、前記有機化合物粉はふるい試験法による粒子径が500μm未満であるから、有機化合物粉が均一に分散混合され易い。したがって、請求項12乃至請求項15に記載の効果に加えて、得られる焼結体において、安定した気孔率や通気性を確保することができる。
なお、前記有機化合物粉はふるい試験法による粒子径が250μm未満、更に好ましくは100μm未満であることによって、気孔をより均一に分布させることができるため、前記有機化合物粉はふるい試験法による粒子径が250μm未満であるのがより好ましく、更に好ましくは100μm未満である。
【0081】
請求項17の発明に係る多孔質焼結体の製造方法によれば、前記アルミニウム微粒子はレーザ回折・散乱法によって測定した中位径が中位径が5μm〜250μm、好ましくは、40μm〜110μmの範囲内であり、前記炭素粉はレーザ回折・散乱法によって測定した中位径が中位径が2μm〜200μm、好ましくは、5μm〜70μmの範囲内である。
【0082】
ここで、アルミニウム微粒子においてレーザ回折・散乱法によって測定した中位径が5μm未満であると、アルミニウム微粒子が酸化されて液状化(溶融)する温度が高く、焼結体において気孔が不均一になり、通気性が低下する恐れがある。一方、中位径が250μmを超えると、アルミニウム微粒子が液状化(溶融)する温度が低く、焼結体において気孔が不均一になり、安定した性能や強度が確保されない可能性がある。
また、炭素粉においてレーザ回折・散乱法によって測定した中位径が2μm未満であると、焼結過程においてアルニウムが流出する焼結不良が生じ易くなり、高強度及び高純度の焼結体を確実に得ることができない可能性がある。一方、中位径が200μmを超えると、炭素粉が均一に分散混合されにくくなって、アルミニウム微粒子において炭素粉に覆われない部分が増大し、そのことによって、焼結過程においてアルニウムが表面に流出する焼結不良が生じ易くなり、焼結体の強度及び純度が低下する恐れがある。
故に、前記アルミニウム微粒子はレーザ回折・散乱法によって測定した中位径が40μm〜110μmの範囲内であり、前記炭素粉はレーザ回折・散乱法によって測定した中位径が5μm〜70μmの範囲内であることが好ましい。
【0083】
なお、アルミニウム微粒子はレーザ回折・散乱法によって測定した中位径が45μm〜105μmの範囲内であり、炭素粉はレーザ回折・散乱法によって測定した中位径が50μm〜60μmであることによって、高強度と通気性とを兼ね備えて高純度の多孔質焼結体をより確実に得ることができるため、より好ましい。
【0084】
したがって、請求項17の発明に係る多孔質焼結体の製造方法によれば、請求項12乃至請求項16に記載の効果に加えて、得られる焼結体において、安定した通気性及び高強度を確保することができる。また、純度の高い焼結体となる。
【0085】
請求項18の発明に係る多孔質焼結体の製造方法によれば、前記焼結原料混合工程は、前記有機化合物粉と前記炭素粉とを均一に混合してプレ焼結原料混合物とする工程と、前記プレ焼結原料混合物に前記アルミニウム微粒子を均一に混合する工程とを含有することから、これら原料がより確実に均一に分散混合されることになる。このため請求項12乃至請求項17に記載の効果に加えて、得られる焼結体において、より安定した通気性及び高強度を確保することができる。また、確実に純度の高い焼結体となる。
【0086】
請求項19の発明に係る多孔質焼結体の製造方法によれば、前記有機化合物粉は、木粉である。木粉は、間伐材等として大量にしかも非常に安価に入手でき、また間伐材等を用いた場合には環境保全にも貢献することにもなるため、本発明に係る有機化合物粉として適している。したがって、請求項12乃至請求項18に記載の効果に加えて、低コスト化を図ることができる。
【0087】
請求項20の発明に係る多孔質焼結体の製造方法によれば、前記プレス成形の圧力は、50kg/cm2 〜350kg/cm2 の範囲内である。
ここで、前記プレス成形の圧力が50kg/cm2未満であると、混合物が十分に圧縮されないため、焼結体の強度が弱くなる可能性があり、一方、前記プレス成形の圧力が350kg/cm2を超えると、混合物に圧力がかかり過ぎて連通した気孔が形成されにくくなり、通気性が損なわれる可能性がある。
故に、プレス成形の圧力は、50kg/cm2 〜350kg/cm2 の範囲内とすることが好ましい。
【0088】
なお、プレス成形の圧力を100kg/cm2〜250kg/cm2の範囲内とすることによって、より確実に高強度と通気性とを兼ね備えた多孔質焼結体が得られるため、より好ましい。
【0089】
したがって、請求項20の発明に係る多孔質焼結体の製造方法によれば、請求項12乃至請求項19に記載の効果に加えて、得られる多孔質焼結体において、より確実に安定した通気性及び高強度を確保することができる。
【0090】
請求項21の発明に係る多孔質焼結体の製造方法によれば、前記混合物の作製に、精密分散混合機を用いることから、原料がより確実に均一に分散され混合されることになる。よって、請求項12乃至請求項20に記載の効果に加えて、得られる焼結体において、より安定した通気性及び高強度を確保することができる。また、より確実に純度の高い焼結体となる。
【0091】
請求項22の発明に係る多孔質焼結体の製造方法によれば、前記有機バインダ及び/または無機バインダには、イソシアネート樹脂を単独で、または、ポリオール樹脂及びイソシアネート樹脂を併用したことから、イソシアネート樹脂単独の場合にはイソシアネート樹脂が有機化合物粉との間に、また、ポリオール樹脂及びイソシアネート樹脂の2種類の合成樹脂を使用した場合にはイソシアネート樹脂有機化合物粉及びポリオール樹脂との間に、強固なウレタン結合を形成し、それによって、プレス成形体は確実に強固で緻密な状態になる。そして、この緻密なプレス成形体を焼結することによって、有機化合物粉と合成樹脂バインダとが焼失し確実に連通した気孔が形成される。したがって、請求項12乃至請求項21に記載の効果に加えて、得られる焼結体において、通気性を損なうことなく機械的強度を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【0092】
【図1】図1は本発明の実施の形態に係る多孔質焼結体の製造方法を示すフローチャートである。
【図2】図2(a)は、本発明の実施の形態に係る多孔質焼結体の焼結前(プレス成形体)の状態を示す光学顕微鏡写真である。図2(b)は本発明の実施の形態に係る多孔質焼結体(焼結後)の光学顕微鏡写真である。
【図3】図3は本発明の実施の形態に係る多孔質焼結体の焼結前の状態(プレス成形体)を示す走査型電子顕微鏡(SEM:二次電子像)写真である。
【図4】図4は本発明の実施の形態に係る多孔質焼結体(焼結後)の走査型電子顕微鏡(SEM:二次電子像)写真である。
【図5】図5(a)は本発明の実施の形態に係る多孔質焼結体の焼結前の状態(プレス成形体)の元素分析結果を示す図であり、図5(b)は本発明の実施の形態に係る多孔質焼結体(焼結後)の元素分析結果を示す図である。
【図6】図6(a)は本発明の実施の形態に係る多孔質焼結体の焼結前後を示す写真である。図6(b)は本発明の実施の形態に係る多孔質焼結体において切削する前の状態と切削した後の状態を示す写真である。
【図7】図7は本発明の実施の形態の実施例1に係る多孔質焼結体の焼結工程における昇温プログラムを示すグラフである。
【図8】図8は本発明の実施の形態の実施例2に係る多孔質焼結体の焼結工程における昇温プログラムを示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【0093】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。
なお、本実施の形態において、同一の記号及び同一の符号は同一または相当する機能部分を意味するものであるから、ここでは重複する詳細な説明を省略する。
【0094】
本発明の実施の形態に係る多孔質焼結体及びその製造方法について、主に、図1乃至図6を参照して説明する。
本実施の形態に係る多孔質焼結体1及びその製造方法を実施するに際しては、有機化合物粉としての木粉2、炭素粉としての黒鉛粉3、鉱物質微粒子4、アルミニウム微粒子5及びバインダ6が必要となる。即ち、本実施の形態に係る多孔質焼結体1は、木粉2、黒鉛粉3、鉱物質微粒子4、アルミニウム微粒子5及びバインダ6を原料として製造されるものである。
【0095】
図1のフローチャートに示されるように、本発明の実施の形態に係る多孔質焼結体1の製造方法においては、最初に、第1の焼結原料混合工程にて、有機化合物粉としての木粉2、炭素粉としての黒鉛粉3及び鉱物質微粒子4が混合される(ステップS1)。本実施の形態では、この混合に、精密分散混合機が用いられ、木粉2と黒鉛粉3と鉱物質微粒子4が均一に分散混合、具体的には、木粉2と黒鉛3とが略一体化する程度に十分に分散混合されて第1の焼結原料混合物(プレ焼結原料混合物)7となる。そして、このようにして得られた第1の焼結原料混合物(プレ焼結原料混合物)7は、黒鉛粉3によって木粉2の表面が覆われた状態、即ち、黒鉛粉3が木粉2の表面に付着した状態になっている。
【0096】
ここで、有機化合物粉としての木粉2には、大鋸屑、間伐材のチップ、小径木、製材端材、樹皮等の木屑を粉砕機で微粉砕したものが使用されるが、ふるい試験法による粒子径が250μm未満であるものを用いることが好ましい。より好ましくは、ふるい試験法による粒子径が150μm未満であるものであり、更には、100μm未満であるものが特に好ましい。これによって、木粉2が均一に分散混合され易くなり、得られる多孔質焼結体1において、安定した気孔率や通気性を確保することできる。
粒子径が250μm未満の木粉2を経済的に得るには、間伐材、小径木、樹皮、製材端材、大鋸屑等の木屑を、水分20重量部以下に乾燥した後に、微粉砕することが好ましい。木屑を水分20重量部以下に乾燥することによって、粉砕物がスラリー化して微粉砕を妨げることを防止できるからである。また、乾燥した木屑を微粉砕して、粒子径が250μm未満の木粉2とするためには、周速50m/秒〜80m/秒の範囲内の微粉砕機を用いるのが好ましく、このような微粉砕機としては、例えば河本鉄工(株)製のミクロンコロイドミル等がある
なお、本発明を実施する場合には、有機化合物粉は、後述するように900℃〜1100℃の範囲内の温度まで昇温する焼結過程で焼失して気孔を形成するものであればよく、有機化合物粉として、例えば、椰子殻、胡桃殻や、穀物粉や、熱硬化性樹脂の粒子や、紙、合成繊維、木綿・麻・絹等の天然繊維、精製セルロース(CMC)等を微粉砕したもの等を使用することも可能である。しかし、有機化合物粉として、大鋸屑、間伐材のチップ、小径木、製材端材、樹皮等の木屑を粉砕機で微粉砕した、所謂、木粉2を用いた方がコストダウンや環境保全の貢献にも繋がるため好ましい。
【0097】
また、炭素粉としての黒鉛粉3は、有機化合物粉としての木粉2及びアルミニウム微粒子5より粒子径が小さくアルミニウム微粒子5の溶融点より低い温度では溶融しないものである。この黒鉛粉3には、市販の黒鉛粉末を用いることができ、このような黒鉛粉末は、西村黒鉛(株)、日本黒鉛工業(株)、伊藤黒鉛工業(株)、(株)中越黒鉛工業所等から発売されている。市販の黒鉛粉末には、鱗状黒鉛や土状黒鉛等の天然黒鉛、鱗状天然黒鉛粉末を長柱状に造粒した長柱状造粒黒鉛等の人造黒鉛が存在するが、中でも、一般的に純度が高いとされる天然の鱗状黒鉛を用いるのが好ましい。
そして、この黒鉛粉3は、レーザ回折・散乱法によって測定した中位径が5μm〜700μmの範囲内であるものが好ましい。黒鉛粉3の中位径が5μm未満であると、後述する焼結過程においてアルミニウムが流出する焼結不良が生じ易くなり、高強度及び高純度の多孔質焼結体1を確実に得ることができない可能性があるからである。一方、黒鉛粉3の中位径が70μmを超えると、黒鉛粉3が均一に分散混合されにくくなって、アルミニウム微粒子5において黒鉛粉3に覆われない部分が増大し、そのことによって、後述する焼結過程においてアルニウムが表面に流出する焼結不良が生じ易くなり、多孔質焼結体1の強度及び純度が低下する恐れがあるからである。即ち、黒鉛粉3の中位径を5μm〜70μmの範囲内にすることで、得られる多孔質焼結体1において、安定した通気性及び高強度を確保することができる。更には、レーザ回折・散乱法によって測定した黒鉛粉3の中位径が50μm〜60μmの範囲内にあることでより確実に高強度及び高純度の多孔質焼結体1を得ることができるため、より好ましい。
なお、本発明を実施する場合には、炭素粉は、アルミニウム微粒子5の溶融点より低い温度では溶融せず、更に、木粉2等の有機化合物粉や及びアルミニウム微粒子5より粒子径が小さいことよって、後述するように、木粉2等の有機化合物粉及びアルミニウム微粒子5を覆い、焼成過程において、アルミニウムが噴出して表面に流出し、焼結されなくなるのを抑制することができるものであればよく、黒鉛粉3の他に、例えば、カーボンブラック、炭素繊維等が考えられる。しかし、黒鉛粉3は、融点が高く、また、木粉2等の有機化合物粉及びアルミニウム微粒子5の表面に付着しやすく、そのことによって、焼成過程において、アルミニウムが噴出して表面に流出し焼結されなくなるのを確実に抑制できるため、炭素粉としては黒鉛粉3が最適である。
【0098】
更に、鉱物質微粒子4は、焼成時における型崩れ、反り、割れ等の変形を防止するためのものであり、本実施の形態においては、蛙目粘土粉を使用した。
「蛙目粘土粉」は、通常、花崗岩が風化し堆積してできた風化残留粘土(カオリナイトが主成分であり石英粒子が点在する)を精製して粉末状にしたものである。そして、この蛙目粘土粉には、(株)ヤマス、共立マテリアル(株)等から発売されている市販の蛙目粘土粉を用いることができる。
【0099】
続いて、第2の焼結原料混合工程において、木粉2と黒鉛粉3と鉱物質微粒子4が均一に分散混合された第1の焼結原料混合物(プレ焼結原料混合物)7にアルミニウム微粒子5が混合されて第2の焼結原料混合物8となる(ステップ2)。そして、バインダ混合工程において、この第2の焼結原料混合物8にバインダ6が混合され、バインダ混合物9となる(ステップ3)。本実施の形態では、これらの混合にも、精密分散混合機が用いられ、木粉2、黒鉛粉3、鉱物質微粒子4、アルミニウム微粒子5及びバインダ6が均一に混合されてバインダ混合物9となっている。そして、このようにして得られたバインダ混合物9は、木粉2の表面に付着した黒鉛粉3が更にアルミニウム微粒子5の表面にも付着した状態になっている(図2(a)参照)。
【0100】
アルミニウム微粒子5としては、市販のアルミニウム粉末を用いることができ、このようなアルミニウム粉末は、日本軽金属(株)、東洋アルミニウム(株)、大和金属粉工業(株)、ミナルコ(株)等から発売されている。また、このようなアルミニウム粉末には、100%アルミニウムでなく、無機物等の不純物が僅かに含まれたものや、リサイクルのアルミニウムでも使用可能であり、更には、焼結過程においてアルミニウムと反応してアルミニウムが有する性質、例えば、導電性等の性質を阻害することがなく、純度が高い多孔質焼結体1を得ることができれば、鉄や銅等の金属を僅かに含有したアルミニウム合金の粉末等を使用することも可能である。
そして、このアルミニウム微粒子5は、レーザ回折・散乱法によって測定した中位径が40μm〜110μmであるのが好ましい。アルミニウム微粒子5の中位径が40μm未満であると、アルミニウム微粒子5が酸化されて液状化(溶融)する温度が高く、多孔質焼結体1において、気孔が不均一になり、通気性が低下する恐れがあるからである。一方、アルミニウム微粒子5の中位径が110μmを超えると、アルミニウム微粒子5が液状化(溶融)する温度が低く、多孔質焼結体1において、気孔が不均一になり、安定した性能や強度が確保されない可能性があるからである。即ち、アルミニウム微粒子5の中位径を40μm〜110μmの範囲内にすることで、得られる多孔質焼結体1において、より安定した通気性及び高強度を確保することができる。更には、レーザ回折・散乱法によって測定したアルミニウム微粒子5の中位径が45μm〜105μmの範囲内にあることで得られる多孔質焼結体1において、より安定した通気性及び高強度を確保することができるため、より好ましい。
【0101】
また、バインダ6としては、有機バインダ及び/または無機バインダが使用され、有機バインダとしては、合成樹脂(熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂)、澱粉、合成糊、砂糖等を使用することができるが、より確実に強固で緻密な後述のプレス成形体10を得るためには、特に、合成樹脂であるイソシアネート樹脂を単独で用いるか、または、ポリオール樹脂及びイソシアネート樹脂を併用することが好ましい。これによって、イソシアネート樹脂単独の場合にはイソシアネート樹脂が木粉2との間に、また、ポリオール樹脂及びイソシアネート樹脂の2種類の合成樹脂を併用した場合にはイソシアネート樹脂が木粉2及びポリオール樹脂との間に、強固なウレタン結合を形成するため、後述のプレス成形体10は確実に強固で緻密な状態になり、後述の焼結過程において、木粉2と有機バインダとが焼失し確実に連通した気孔が形成される。このため、得られる多孔質焼結体1において、通気性を損なうことなく機械的強度を向上させることができる。
なお、有機化合物粉としての木粉2、炭素粉としての黒鉛粉3、鉱物質微粒子4及びアルミニウム微粒子5が混合された第2の焼結原料混合物8が一定以上の水分を有している場合には、イソシアネート樹脂のみでもプレス成形体10において十分な結合力を得ることができる。
【0102】
ここで、イソシアネート樹脂としては、日本ポリウレタン工業(株)のトリレンジイソシアネート(TDI)である「コロネート(登録商標)」シリーズや4,4‘−ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)である「ミリオネート(登録商標)」シリーズ及びヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、三井化学(株)の芳香環を持つ脂肪族ジイソシアネートである「タケネート(登録商標)700」及びシクロヘキサン環を有する脂肪族一級ジイソシアネートである「タケネート(登録商標)600」、BASF INOAC ポリウレタン(株)のポリエチレンポリフェニールポリイソシアネートである「ルプラネート(登録商標)M−20S」等がある。
また、ポリオール樹脂としては、(株)ADEKAのエポキシポリオール樹脂である「アデカレジンEP−6000シリーズ」、DIC(株)のエポキシポリオール樹脂である「EPICLON」、山本商会(株)のアクリルポリオール樹脂である「ノックス・コートN−100」、三洋化成工業(株)のポリオキシプロピレングリセルエーテルである「サンニックス(登録商標)GP−400」等がある。
【0103】
なお、合成樹脂バインダとして、ポリオール樹脂とイソシアネート樹脂を用いる場合には、両者を混合すると温度によっては直ちに反応が起こってウレタン結合が生じ始めるが、ポリオール樹脂のみを、木粉2、黒鉛粉3等が混合された第1の焼結原料混合物(プレ焼結原料混合物)7、または、これにアルミニウム微粒子5が混合された第2の焼結原料混合物8に混合しても反応は起こらないため、本発明を実施する場合には、第1の焼結原料混合工程(ステップS1)または第2の焼結原料混合工程(ステップS2)においてポリオール樹脂を初めに混合しておくことも可能である。そして、後述のプレス成形工程(ステップS4)を実施する直前に、バインダ混合工程としてイソシアネート樹脂を加えて混合すれば良い。
【0104】
一方、無機バインダとしては、グランデックス(株)製のシリカバインダである汎用バインダFJ294、ケイ酸ナトリウム、水溶性アルカリケイ酸、(株)ジャパンナノコート製のシリカバインダ、水、セメント等の水硬性材料、磁器(タイル)の原料でもある粘土、具体的には、蛙目粘土、カオリン等の粘土等がある。なお、本発明を実施する場合においては、陶器の製造のように、無機バインダとして水を使用し、スラリー状のバインダ混合物9として石膏型に流して固めたのちに、後述のプレス成形工程(ステップS4)に供することも可能である。また、セラミックや磁器(タイル)の製造のように、バインダ混合物9をスプレードライヤーによって乾燥させた後、後述のプレス成形工程(ステップS4)に供することも可能である。何れにせよ、後述するプレス成形過程及び焼成過程においても形状が保持される程度に結合されたバインダ混合物9が作製できれば、バインダの種類や原料同士を結合させる手段は特に限定されない。
【0105】
次に、このようにして得られたバインダ混合物9が、プレス成形工程において、プレス成形金型に投入された後、プレス成形機によって常温でプレス成形され、プレス成形体10となる(ステップ4)。
このとき、プレス成形の圧力は、50kg/cm2 〜350kg/cm2 の範囲内とするのが好ましい。プレス成形の圧力が50kg/cm2未満であると、バインダ混合物9が十分に圧縮されないため、得られる多孔質焼結体1の強度が弱くなる恐れがあり、一方、プレス成形の圧力が350kg/cm2を超えると、バインダ混合物9に圧力がかかり過ぎ、後述の焼結過程において連通した気孔が形成されにくくなり、得られる多孔質焼結体1の通気性が損なわれる可能性があるからである。即ち、プレス成形の圧力を、50kg/cm2 〜350kg/cm2の範囲内とすることで、安定した高強度と通気性とを兼ね備えた多孔質焼結体1を得ることができる。更には、100kg/cm2〜250kg/cm2 の範囲内とすることで、より安定した高強度と通気性とを兼ね備えた多孔質焼結体1を得ることができるため、より好ましい。
そして、このようにして得られたプレス成形体10は、強固で緻密な固形状態になっている。
【0106】
続いて、焼結工程において、このプレス成形体10が、温度制御電気炉内で焼結される(ステップS5)。
この焼結工程においては、木粉2と黒鉛粉3を確実に燃焼させるために温度制御電気炉内が還元状態(酸欠状態)とならないよう、即ち、木粉2と黒鉛粉3を燃焼させるための酸素分子が不足しないようにする必要があり、本実施の形態では、温度制御電気炉内に空気を供給することで酸化雰囲気下とし、この状態でプレス成形体10が焼結される。
【0107】
本実施の形態においては、焼結工程の昇温プログラムとして、まず室温から300℃まで約50℃/hrで6時間かけて昇温して300℃で3時間保持し、木粉2(及びバインダ6として有機バインダを用いた場合には有機バインダ)の大部分を燃焼して炭化することでプレス成形体10内に気孔を形成させ、更に、300℃から600℃まで約50℃/hrで6時間かけて昇温して600℃で3時間保持し、木粉2(バインダ6として有機バインダを用いた場合は有機バインダも)を更に炭化させて焼失させる。
続いて、600℃から800℃まで約40℃/hrで5時間かけて昇温して800℃で3時間保持し、更に、800℃から1000℃まで約40℃/hrで5時間かけて昇温して1000℃で3時間保持、または、800℃から1040℃まで約40℃/hrで6時間かけて昇温して1040℃で3時間保持して、黒鉛粉3(の一部)を液状化(溶融)させ、液状化(溶融)したアルミニウム微粒子5を結合させる(図7及び図8参照)。そして、焼結を完了させた後、自然冷却させる。因みに、温度を1200℃以上にすると液状化(溶融)したアルミニウムが焼失し始めるため1100℃が焼結温度の上限となる。
なお、本発明を実施する場合には、焼結工程の昇温プログラムは、上記に限定されるものではなく、焼結温度や、時間や、昇温速度等は、各原材料の種類、粒子径、配合量等によって予め実験等によって最適値が設定される。
このようにして、本実施の形態に係る多孔質焼結体1が得られる。
【0108】
ここで、本実施の形態に係る多孔質焼結体1が得られるのは、焼結過程において各原料が以下のように反応したためと推測される。
即ち、プレス成形体10を、酸化雰囲気において加熱していくと、まず、温度制御電気炉内の温度が250℃〜350℃付近で、表面に黒鉛粉3が付着している状態の木粉2が燃焼して炭化し、気孔が形成される。また、アルミニウム微粒子5はその表面において黒鉛粉3に覆われなかった部分が酸化膜に覆われた状態となる。なお、より高温になると、炭化した木粉2が焼失し(灰になり)気孔が拡大される。
ここで、温度制御電気炉内の温度が700℃〜800℃付近になっても、熱伝導率の低い黒鉛粉3及び上述の酸化膜が、アルミニウム微粒子5の周囲を坩堝状に覆っている(保護している)状態にあるため、アルミニウムが溶融して噴出し表面に流れ出ることはない。
そして、更に高温(温度制御電気炉内の温度が900℃〜1100℃)になると、黒鉛粉3(の一部)が液状化(溶融)し、黒鉛粉3(の一部)が液状化(溶融)することによって表面にできた隙間及びアルミニウム微粒子5の溶融膨張によって酸化膜が割れてできた隙間から液状化(溶融)したアルミニウム同士が結合し、多孔質焼結体1が形成されたと考えられる(図5参照)。
なお、バインダ6に有機バインダを使用した場合、焼成過程において、有機バインダは焼失して気孔を形成する。また、無機バインダの場合には、焼失せずに焼成されることになるが、木粉2が焼失してもその空隙を保持しながら形状の変形を防止して気孔を確保する。
【0109】
そして、このようにして製造された本実施の形態に係る多孔質焼結体1を顕微鏡で観察したところ、開口した多数の気孔が略均一に分布しており、気孔率が高い焼結体であることが分かった(特に、図2(b)、図3、図5(b)参照)。また、気孔の大きさは数μm〜数十μmであった。そして、この多孔質焼結体1の約100mm×約100mmの面にエアコンプレッサによる圧縮空気をエアガンで吹き付けたところ、圧縮空気が多孔質焼結体1を通り抜け、通気性を有することが明らかになった。これは、多数の気孔が連通しているためと思われる。
なお、図6(b)に示すように、多孔質焼結体1の表面を切削すると光沢が見られた。
【0110】
また、この多孔質焼結体1の諸特性について検証したところ、断熱性、保温性、防音性(遮音性)・吸音性を有し軽量(アルミニウムより軽く、比重約1.7〜約2.0)であると共に、各原料や各原料を混合してプレス成形したプレス成形体10よりもその強度、耐熱性等が増大しており、厚みが薄い板状のものであっても金型材として使用できる程度に高い機械的強度を有することが分かった。加えて、通電性を有することも分かった。
これは、本実施の形態に係る多孔質焼結体1が、上述の如く、軽量なアルミニウム微粒子5を出発原料として、これに、比重が小さく比較的強靭でアルミニウムと合金をつくらない黒鉛粉3等を混合した混合物を加圧した後、焼結してなるものであり、熱伝導率が低い黒鉛粉3によってアルミニウム微粒子5や木粉2が坩堝状に覆われることで、焼結過程において液状化(溶融)したアルミニウムが表面に噴き出すことなく、黒鉛粉3(の一部)が液状化(溶融)してできた隙間や酸化膜が割れてできた隙間から液状化(溶融)したアルミニウム同士が結合したものであるから、軽量でありながら機械的強度が高いと思われる。また、原材料であるアルミニウム微粒子5が導電性を有し、これらの導電性を阻害するものもないため、得られた多孔質焼結体1は通電性を有すると思われる。
因みに、黒鉛粉3等の炭素粉を用いずに焼成した場合、温度制御電気炉内の温度が600℃以上になるとアルミニウムが噴出し、焼結不良となって表面に多数の窪みが形成されたアルミニウムの溶融物が形成されてしまい、更に、800℃以上になるとアルミニウムが焼失して表面が灰のみで中央にアルミニウムが溶融して固まった状態のものが製造されてしまい、上述のような多孔質焼結体1を製造することはできない。
【0111】
このように本実施の形態に係る多孔質焼結体1は、軽量でありながら優れた機械的強度を有すると共に、通気性及び通電性を有している。したがって、フィルタ、触媒保持体、防音材(遮音材)のみならず、高い強度を必要とする金型材(成型用型材)、真空チャック等の吸着用治具(真空吸着盤)、電子部品の焼成用のセッタやセパレータ(天板)、空気浮揚搬送盤、吸音体(音響吸収体)、断熱材、建造物の内外壁等のタイルや階段・道路等に敷設される滑り止め付きタイル、陶器や瓦等、更には、通電性を必要とする電極材、シールド壁通電盤、電波吸収体、発熱体、蓄熱体、通電発熱体や通電冷却体等としても使用でき、その用途を拡大することが可能である。殊に、通気性及び通電性も有するため、これら用途に使用する場合、例えば、金型材として使用する場合において、その応用範囲を広げることも可能である。即ち、例えば、通気性や通電性を必要とする金型材に利用できる。
また、本実施の形態に係る多孔質焼結体1は、炭素粉としての黒鉛粉3の溶融開始温度以上である900〜1100℃で焼結してなるものであるから、約1500℃までの耐高熱性を有し、例えば、フィルタとして使用する場合に更にその応用分野を広げることができる。即ち、耐高熱性を有することから、例えば、ヒートシンクや、高温状態の排ガスから微細粉塵等を除去する高温濾過が可能なバグフィルタとして利用することができるようになる。更に、本実施の形態に係る多孔質焼結体1は、上述の如く、高い機械的強度を有することから、例えば、バグフィルタとして利用した場合、繊維製のバグフィルタと比べて、逆洗に際しての目開きの変化、繊維の折損等のトラブルもなく、火炎したり逆洗したりすることで、長く使用することができ、更に、熱衝撃による破損を招く可能性も極めて少なく、急激な温度変化にも十分に耐えることができるので耐久性に優れる。また、フィルタの肉厚を薄くして通気抵抗を低くすることもでき、その結果、通気量を大きくしても通気圧損に十分耐えることができるようになるので、フィルタの小型化を図ることも可能になる。更には、耐高熱性を有すると共に、吸音体としても使用できることから、高温状態の排ガスを排出する自動車やオートバイ等におけるマフラにも利用できる可能性がある。
なお、本実施の形態に係る多孔質焼結体1に水を注ぐと、吸水して焼結体全体で保水し、更に水を注ぐと保水量を超えた水分は焼結体から排除されて滴り落ちることから、本実施の形態に係る多孔質焼結体1は、水分調節機能を有しており、例えば、育苗床として使用することも可能である。
【0112】
また、このようにして得られた本実施の形態に係る多孔質焼結体1は、図6(a)に示すように、焼結による体積の低下がなく、むしろ体積は少し増加(約1.01倍)しており、焼結による体積形状の変化が極めて少ないものであった。
これは、焼結過程において、アルミニウム微粒子5が液状化(溶融)するときに膨張し、液状化(溶融)したアルミニウムが上述の隙間に入り込んで互いに結合し、更にアルミニウムが酸素と結合するためと思われる(図5参照)。因みに、ガラス等の場合は、熱収縮率が高いため、焼結による収縮が大きい。
特に、本実施の形態によれば、鉱物質微粒子4が混合されているため、焼結過程において、木粉2や黒鉛粉3が燃焼しても、型崩れ、反り、割れ等の変形が防止される。このため、得られた多孔質焼結体1において、変形や割れが生じず、安定した通気性が確保されていた。これは、鉱物質微粒子4が焼結過程において焼き固まることによって木粉2や黒鉛粉3が燃焼することによる収縮が防止されて、構造が保持されたと共に、通気性が確保されたためと推測される。
また、タイルや磁器製品等が水分によって粘性を高めた状態での焼成が必要であるのに対し、本実施の形態に係る多孔質焼結体1は、バインダ混合物9において比較的水分が少ない状態でもプレス及び焼結が可能であり、焼結で水分が蒸発することによる収縮も極めて少ない。
したがって、本実施の形態に係る多孔質焼結体1によれば、平板状のみならず、曲面形状や立体形状等の複雑な形状とすることも可能であり、所望の形状に形成するのが容易で高い寸法精度を得ることができる。このため、更に多用途に使用することが可能である。また、材料の歩留りを向上させることも可能である。
【0113】
更に、このように、各原料が取扱い易いものであり、バインダ混合物9等をスラリー化する必要があったり非酸化条件下等の特別な条件下で製造したりする必要もないため、本実施の形態に係る多孔質焼結体1は、製造が容易である。
【0114】
なお、本実施の形態においては、木粉2等の有機化合物粉の粒子径、配合量若しくは種類、またはバインダ6の配合量若しくは種類等を変えることによって、広い範囲で多孔質焼結体1における気孔の大きさや気孔率を制御することが可能である。
【0115】
このようにして、容易に製造でき、焼結による体積形状の変化が極めて少なく、通気性及び通電性を有すると共に、軽量でありながら優れた機械的強度を有し、多用途に使用可能な多孔質焼結体1となる。
【0116】
特に、本実施の形態に係る多孔質焼結体1は、炭素粉として黒鉛粉3が用いられ、焼結の温度が900℃〜1100℃の範囲内の温度で焼結され、焼結過程において、液状化(溶融)したアルミニウムが噴出して表面に流出するのが完全に抑制されているため、純度が高く、品質が高い。
【0117】
また、本実施の形態に係る多孔質焼結体1は、有機化合物粉として安価に入手できる木粉2や、炭素粉として比較的安価な材料である黒鉛粉2を用いているため、安価に製造でき、低コスト化を図ることできる。
【0118】
なお、本実施の形態によれば、上述の如く、プレス金型を加熱したり冷却したりする必要がないので、プレス成形装置が簡単な構成で済むから、更に、低コスト化を図ることが可能である。また、常温でプレスするため、比較的厚めのものであっても容易に成形できて、厚みのある多孔質焼結体1を得ることができる。
【実施例】
【0119】
以下、本実施の形態に係る多孔質焼結体及びその製造方法を更に具体化した実施例について、主に、図1、図7及び図8を参照して説明する。
【0120】
[実施例1]
最初に、本実施の形態の実施例1に係る多孔質焼結体及びその製造方法について説明する。
図1のフローチャートで示したように、まず、木粉2と黒鉛粉3と鉱物質微粒子4としての蛙目粘土粉を均一に混合して第1の焼結原料混合工程(ステップS1)を実施し、次に、第1の焼結原料混合工程において得られた第1の焼結原料混合物(プレ焼結原料混合物)7にアルミニウム微粒子5を均一に混合する第2の焼結原料混合工程を実施し(ステップS2)、更に、第2の焼結原料混合工程において得られた第2の焼結原料混合物8にバインダ6を均一に混合するバインダ混合工程を実施した(ステップS3)。これらの混合には精密分散混合機であるホソカワミクロン(株)製の横型タービュライザ(登録商標)TCX−8を用いた。
【0121】
木粉2としては、スギの間伐材・小径木・製材端材・樹皮・大鋸屑等の木屑を、破砕機(木材用クラッシャー)で粗粉砕して、この粗粉砕木粉を、熱風乾燥機によって水分20重量部以下に熱風乾燥し、微粉砕機で微粉砕してなる木粉を使用した。
ここで、微粉砕機としては、河本鉄工(株)製のミクロンコロイドミルを使用して、粉砕タービン羽の周速を50m/秒〜80m/秒として、微粉砕を行った。得られた木粉の粒子径をふるい試験で測定したところ、100μm未満であった。
【0122】
また、黒鉛粉3としては、西村黒鉛(株)製の天然の鱗状黒鉛粉1099Mを用いた。この黒鉛粉3について日機装(株)製のレーザ回折式粒度分布測定装置マイクロトラックで測定したところ中位径が57〜59μmであった。
【0123】
更に、鉱物質微粒子4としての蛙目粘土粉には、(株)ヤマス製の土岐口特級蛙目粘土粉(通常、陶器に使用されるもの)を用いた。
【0124】
また、アルミニウム微粒子5としては、ミナルコ(株)製の#260Sアルミニウム粉を用いた。このアルミニウム粉の粒子径を日機装(株)のレーザ回折式粒度分布測定装置マイクロトラックで測定したところ、中位径が71〜73μmであった。
【0125】
そして、バインダ6としては、有機バインダであるポリオール樹脂及びイソシアネート樹脂を用いた。ポリオール樹脂としては、ポリオキシプロピレングリセルエーテルである三洋化成工業(株)製の「サンニックス(登録商標)GP−400」を使用した。また、イソシアネート樹脂としては、ポリエチレンポリフェニールポリイソシアネートであるBASF INOAC ポリウレタン(株)製の「ルプラネート(登録商標)M−20S」を使用した。
【0126】
次に、こうして得られたバインダ混合物9を、キャビティ寸法が222mm×222mm×25mmのプレス成形金型に投入して、プレス成形工程を実施した(ステップS4)。プレス成形機としては、(株)タナカカメの150トン粉末成形プレス機を使用して、プレス圧力を150kg/cm2 として常温でプレス成形した。これによって、222mm×222mm×25mmの大きさのプレス成形体10が得られた。
【0127】
なお、本実施例1においては、厚さ25mmの板状のプレス成形体を成形したが、常温でプレス成形できるため、金型を大きくすれば、この150トンのプレス機を使用して、400mm×400mm×50mm厚までのプレス成形体を得ることができる。
また、本実施例1で使用したプレス機によれば、成形途中にガス抜きが出来る機構が付いているため、より安定した高強度を有するプレス成形体10を成形することができ、多孔質焼結体1においてより安定した高強度及び通気性を確保することができる。
【0128】
続いて、こうして得られたプレス成形体10を金型から離型し、本実施例1においては、222mm×113mm×18mmの大きさに切断した後、温度制御電気炉を用いて焼結させる焼結工程を実施した(ステップS5)。この焼結工程においては、温度制御電気炉を開放系にし、温度制御電気炉内に常に空気が供給されるようにした。
本実施例1においては、図7に示すように、焼結工程の昇温プログラムとして、まず室温から300℃まで約50℃/hrで6時間かけて昇温して300℃で3時間保持し、更に、300℃から600℃まで50℃/hrで6時間かけて昇温して600℃で3時間保持し、続いて、600℃から800℃まで約40℃/hrで5時間かけて昇温して800℃で3時間保持し、最後に、800℃から1000℃まで約40℃/hrで5時間かけて昇温して1000℃で3時間保持して、焼結を完了させた後、自然冷却させた。
以上の工程によって、本実施の形態の実施例1に係る多孔質焼結体1を製造した。
【0129】
このようにして製造された本実施例1に係る多孔質焼結体1は、224mm×114mm×18.2mmの大きさで、焼結による体積形状の変化が殆どなく、通気性及び通電性を有すると共に、比重が約1.88と軽量でありながら優れた機械的強度を有していた。(図6参照)
【0130】
特に、本実施例1では、バインダ6として、ポリオール樹脂及びイソシアネート樹脂を使用したことから、木粉2及びポリオール樹脂との間に、強固なウレタン結合が形成され、それによって、プレス成形体10は確実に強固で緻密な状態になる。また、鉱物質微粒子4としての蛙目粘土粉も配合されている。このため、木粉2と合成樹脂バインダとが焼失しても確実に連通した気孔が形成される。よって、通気性を損なうことなく機械的強度を向上させることが可能である。
【0131】
ここで、各原料についての配合例を比較例と比較しながら表1に示す。
【表1】

【0132】
表1に示されるように、実施例1に係る多孔質焼結体1は、通気性及び通電性を有すると共に、優れた機械的強度を有しており、また、割れや反り等の変形も防止されているのに対し、比較例1では、安定した高強度及び通気性及び通電性を兼ね備えた焼結体を得ることが困難であった。また、得られた焼結体において割れや反り等の変形が生じていることがあった。
即ち、アルミニウム微粒子100重量部に対して、木粉2の配合が5重量部未満であるとき、気孔率が低下し、安定した通気性を有する焼結体とならないことがあった。一方、木粉2の配合が25重量部を超えると、気孔率が高くなり焼結体の強度や通電性が低下してしまうことがあった。
また、黒鉛粉3の配合が5重量部未満であるとき、黒鉛粉3が極めて少な過ぎてアルミニウム微粒子5において黒鉛粉3に覆われない部分が増大し、そのことによって、焼結過程において溶融したアルニウムが表面に流出する焼結不良が生じることがあった。一方、黒鉛粉3の配合が25重量部を超えると、焼結体の純度及び強度が低下してしまうことがあった。
更に、バインダ6の配合が10重量部未満であるとき、バインダ6が極めて少な過ぎて焼結前または焼結中にプレス成形体10が破損することがあった。一方、バインダ6の配合が25重量部を超えると、バインダ6が多過ぎて成形中に内部の空気やガスが抜けずにひび割れが生じることがあったり、また、焼結中にプレス成形体10が割れたり変形してしまったりすることがあった。
そして、鉱物質微粒子4としての蛙目粘土粉が10重量部未満であるとき、焼結過程において割れ、ヒケ、反り等の変形が生じることがあった。一方、蛙目粘土粉の配合がアルミニウム微粒子100重量部に対して30重量部を超えると、焼結体の通電性が損なわれたり、切削性(刃物等による切り削り易さ)が低下したりすることがあった。
【0133】
このため、アルミニウム微粒子100重量部に対して、木粉2が5重量部〜25重量部の範囲内で、黒鉛粉3が5重量部〜25重量部の範囲内で、バインダ6が10重量部〜25重量部の範囲内で混合されることが好ましい。また、アルミニウム微粒子100重量部に対して、蛙目粘土粉が10重量部〜30重量部の範囲内で混合されることが好ましい。
更には、アルミニウム微粒子100重量部に対して、有機化合物粉が7重量部〜20重量部、炭素粉が7重量部〜20重量部、バインダが15重量部〜20重部の範囲内で配合されることによって、より安定した高強度と通気性を有し、高純度の多孔質焼結体1を得ることができるため、より好ましい。また、アルミニウム微粒子100重量部に対して蛙目粘土粉が15重量部〜23重量部の範囲内で配合されるのがより好ましい。これによって、焼成時でもより強固に形状を保持できるため、立てて焼成することが可能で焼結スペースを小さくでき、また、確実に割れや変形等を防止できて安定した強度を得ることができる。
なお、実施例1に係る多孔質焼結体1の具体的性状を調べたところ、気孔率は平均で44.22%、吸水率は平均で27.63%、曲げ強度は平均で10Mpaであった。
【0134】
[実施例2]
続いて、本実施の形態の実施例2に係る多孔質焼結体及びその製造方法について説明する。
本実施例2に係る多孔質焼結体の製造方法は、上述した実施例1の製造方法とほぼ同様である。異なるのは、バインダ6としてポリオール樹脂及びイソシアネート樹脂の代わりに水を使用した点である。その他は、上記実施例1と同じであるから、その詳細な説明を省略する。
【0135】
即ち、本実施例2においても、図1に示したように、まず、木粉2と黒鉛粉3と鉱物質微粒子4としての蛙目粘土粉を均一に混合する焼結原料混合工程を実施した(ステップS1)。続いて、第1の焼結原料混合工程において得られた第1の焼結原料混合物(プレ焼結原料混合物)7にアルミニウム微粒子5を均一に混合する第2の焼結原料混合工程を実施し(ステップS2)、更に、第2の焼結原料混合工程において得られた第2の焼結原料混合物8にバインダ6を均一に混合するバインダ混合工程を実施した(ステップS3)。そして、これらの混合にも上記実施例1と同様に精密分散混合機であるホソカワミクロン(株)製の横型タービュライザ(登録商標)TCX−8を用いた。
【0136】
ここで、本実施例3においては、バインダ6として水道水を用いたが、鉱物質微粒子4としての蛙目粘土粉は水が加えられることで粘性を有するため、バインダとしても機能することになる。
【0137】
その後の製造工程は、上記実施例2と同様にして実施したが、本実施例2においては、図8に示すように、焼結工程の昇温プログラムとしては、まず室温から300℃まで約50℃/hrで6時間かけて昇温して300℃で3時間保持し、更に、300℃から600℃まで50℃/hrで6時間かけて昇温して600℃で3時間保持し、続いて、600℃から800℃まで約40℃/hrで5時間かけて昇温して800℃で3時間保持し、最後に、800℃から1040℃まで約40℃/hrで6時間かけて昇温して1040℃で3時間保持して、焼結を完了させた後、自然冷却させた。
なお、鉱物質微粒子4として蛙目粘土粉を用い、バインダ6として水を使用した場合、プレス成形体10は、成形後、発熱して水分を放出するが、更に、蛙目粘土を強固に固化させて焼結体において安定した高強度を確保するためには、焼結前にプレス成形体10を通風乾燥させるのが好ましい。
【0138】
なお、念のため、本実施例2においても、各原料についての配合例を比較例と比較しながら表2に示す。
【表2】

本実施例2に係る多孔質焼結体1においても、アルミニウム微粒子100重量部に対して、木粉2が5重量部〜25重量部の範囲内で、黒鉛粉3が5重量部〜25重量部の範囲内で、バインダ6としての水が10重量部〜25重量部の範囲内で混合されることによって、確実に安定した通気性及び通電性及び高強度を確保することができる。更に、アルミニウム微粒子100重量部に対して、鉱物質微粒子4としての蛙目粘土粉が10重量部〜30重量部の範囲内で混合されることで、割れや反り等の変形が防止され、より安定した通気性及び通電性及び高強度を確保することができる。
【0139】
このようにして、本実施例2に係る多孔質焼結体1を得た。
そして、このようにして得られた本実施例2に係る多孔質焼結体1も、上記実施例1に係る多孔質焼結体1と同様に、通気性及び通電性を有すると共に、軽量でありながら優れた機械的強度を有し、焼結による体積形状の変化が極めて少ないものであった。また、本実施例2に係る多孔質焼結体1においても、割れや反り等の変形が防止されていた。
特に、本実施例2によれば、鉱物質微粒子4として安価に入手できる蛙目粘土を使用し、バインダ6として安価な水を使用するだけで、蛙目粘土がバインダとしても機能して原料同士が強固に結合するから、安価な材料で多孔質焼結体1を形成できることになる。
【0140】
このように、本実施の形態に係る多孔質焼結体1は、アルミニウム微粒子5と、有機化合物粉としての木粉2と、アルミニウム微粒子5及び有機化合物粉としての木粉2より粒子径が小さくアルニウム微粒子4の溶融点より低い温度では溶融しない炭素粉としての黒鉛粉3と、バインダ6とが混合された混合物を、常温でプレス成形し、酸化雰囲気下において炭素粉としての黒鉛粉3の溶融開始温度以上である900℃以上、アルミニウム微粒子5の焼失温度未満である1100℃の温度範囲内で焼結してなるものである。
また、本実施の形態に係る多孔質焼結体1の製造方法は、アルミニウム微粒子5と、有機化合物粉としての木粉2と、アルミニウム微粒子5及び有機化合物粉としての木粉2より粒子径が小さくアルニウム微粒子4の溶融点より低い温度では溶融しない炭素粉としての黒鉛粉3とを混合して焼結原料混合物8とする焼結原料混合工程(ステップS1,S2)と、焼結原料混合物8をバインダ6と混合してバインダ混合物9とするバインダ混合工程(ステップS3)と、バインダ混合物9をプレス金型に充填して常温でプレス成形し、プレス成形体10とするプレス成形工程(ステップS4)と、プレス成形体10を酸化雰囲気下において炭素粉としての黒鉛粉3の溶融開始温度以上である900℃以上、アルミニウム微粒子5の焼失温度未満である1100℃の温度範囲内で焼結する焼結工程(ステップS5)とを具備するものである。
【0141】
したがって、本実施の形態に係る多孔質焼結体1及びその製造方法によれば、焼結による体積形状の変化が極めて少なく、通気性及び通電性を有すると共に、軽量でありながら優れた機械的強度を有するものとなり、多用途に使用可能でその応用範囲を拡大することができる。また、非酸化条件下等の特別な条件下で製造する必要もないので、容易に製造できる。
【0142】
特に、本実施の形態に係る多孔質焼結体1及びその製造方法によれば、鉱物質微粒子4としての蛙目粘土粉が混合されているため、焼結過程における割れや反り等の変形を防止することができ、安定した通気性及び高強度を確保することができる。
【0143】
また、本実施の形態においては、木粉2と黒鉛粉3と鉱物質微粒子4としての蛙目粘土粉が混合されものに、アルミニウム微粒子5が、更には、バインダ6が混合されており、また、これらの混合に精密分散混合機を用いているため、焼結前の混合物にて、原料が均一に分散混合され易い。よって、安定した通気性及び高強度が確保されて純度が高い多孔質焼結体1を得ることができる。
【0144】
特に、本実施の形態に係る実施例1及び実施例2の多孔質焼結体1及びその製造方法によれば、アルミニウム微粒子100重量部に対して、木粉2が5重量部〜25重量部の範囲内で、黒鉛粉3が5重量部〜25重量部の範囲内で、バインダ6が10重量部〜25重量部の範囲内で混合されている。
また、アルミニウム微粒子5はレーザ回折・散乱法によって測定した中位径が40μm〜110μmの範囲内であり、黒粉3はレーザ回折・散乱法によって測定した中位径が5μm〜70μmの範囲内である。
加えて、プレス成形の圧力は、50kg/cm2 〜350kg/cm2 の 範囲内である。
したがって、多孔質焼結体1において、確実に安定した通気性及び高強度を確保することができる。また、確実に純度が高い多孔質焼結体1となる。
【0145】
更に、本実施の形態に係る実施例1及び実施例2の多孔質焼結体1及びその製造方法によれば、木粉2は、ふるい試験法による粒子径が100μm未満であることから、得られる多孔質焼結体1において、より安定した気孔率や通気性を確保することができる。
【0146】
なお、上記実施の形態では、鉱物質微粒子4として、蛙目粘土を使用したが、本発明を実施する場合には、これに限定されるものではなく、他にも、カオリン等の粘土粉末、ゼオライト粒子、タルク(滑石)粉末、マイカ(雲母)等の岩石粉末、珪藻土粉末等の天然無機物粒子や、シリカ(SiO2)、アルミナ(Al23)、チタニア(TiO2)、ジルコニア(ZiO2)、窒化ケイ素(Si34)、タンカケイ素(SiC)等の粒子、磁器粉末、陶器粉末等のセラミックス粒子、炭酸カルシウム等を用いることができる。しかし、蛙目粘土、カオリン等の粘土粉末が安価に入手でき、また、安価な水を加えるだけで粘性を有してバインダとしても機能し、原料同士を強固に結合させて安価な材料で焼結体を形成できることになるため、鉱物質微粒子4としては蛙目粘土、カオリン等の粘土粉末特に好ましい。因みに、「カオリン」は、長石質母岩の風化でできたもので、カオリナイト及びハロサイトを鉱物として含む粘土のことであり、竹原化学工業(株)、共立マテリアル(株)等から発売されている市販のカオリンを用いることができる。そして、蛙目粘土、カオリン等のこれら粘土粉には、焼結体において刃物等による切削が容易とされるように、大きい粒子物等の不純物が少ないものを選択することが望ましい。
【0147】
また、鉱物質微粒子4としてゼオライト粒子も、安価に入手でき、通気性や断熱性等を向上させることも可能であり、更に、バインダとしてポリオールを使用した場合に、それによって混合物が固まりにくくなることもないため、好ましい。
なお、「ゼオライト(zeolite)」とは、結晶中に微細孔を持つアルミノケイ酸塩の総称であり、一般式 Mx/n [(AlO2 )x(SiO2 )y]・ωH2 O で表される。但し、Mはナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム等の周期表のIA族及びIIA族の元素、n は陽イオンMの価数、ωは単位格子あたりの水分子数、x,y は単位格子あたりの四面体の全個数である(塩川二朗・監修「カーク・オスマー化学大辞典」700頁〜701頁,1988年9月20日丸善株式会社発行)。
そして、ゼオライト粒子としては、天然ゼオライトまたは合成ゼオライトを微粉砕してなるものを用いることができ、このようなゼオライト粒子は、東ソー(株)、東新化成(株)、サン・ゼオライト工業(株)、フジワラ化学(株)、日揮触媒化成工業(株)等から発売されている。
天然ゼオライトとしては、アミサイト、アンモニウム白榴石、方沸石、バレル沸石、菱沸石系、斜プチロル沸石系、ダキアルディ沸石系、エリオン沸石系、フェリエ沸石系、グメリン沸石系、輝沸石系、レビ沸石系、十字沸石系、束沸石系等がある(1997年、国際鉱物学連合(IMA)の小委員会による分類)。
また、合成ゼオライトとしては、A型ゼオライト、X型ゼオライト、Y型ゼオライト、L型ゼオライト、オメガ型ゼオライト、ZSM−5等がある(塩川二朗・監修「カーク・オスマー化学大辞典」701頁,1988年9月20日丸善株式会社発行)。
これらのうち、菱沸石系、斜プチロル沸石系、エリオン沸石系、及びレビ沸石系のモルデナイトは、天然に多量に存在しかなり純度も高く、低コストで入手できることから、原材料として好ましい。
【0148】
なお、本発明の実施の形態及び実施例で挙げている数値は、その全てが臨界値を示すものではなく、ある数値は実施に好適な適正値を示すものであるから、上記数値を若干変更してもその実施を否定するものではない。
【符号の説明】
【0149】
1 多孔質焼結体
2 木粉(有機化合物粉)
3 黒鉛粉(炭素粉)
4 鉱物質微粒子
5 アルミニウム微粒子
6 バインダ
7 第1の焼結原料混合物(プレ焼結原料混合物)
8 第2の焼結原料混合物
9 バインダ混合物
10 プレス成形体

【特許請求の範囲】
【請求項1】
アルミニウム微粒子と、有機化合物粉と、前記アルミニウム微粒子及び前記有機化合物粉より粒子径が小さく前記アルニウム微粒子の溶融点より低い温度では溶融しない炭素粉と、有機バインダ及び/または無機バインダとが混合された混合物を、常温でプレス成形し、
酸化雰囲気下において前記炭素粉の溶融開始温度以上、前記アルミニウム微粒子の焼失温度未満の温度範囲内で焼結してなることを特徴とする多孔質焼結体。
【請求項2】
前記炭素粉は、黒鉛粉であり、前記焼結の温度が800℃〜1200℃の範囲内の温度であることを特徴とする請求項1に記載の多孔質焼結体。
【請求項3】
前記混合物には、更に、鉱物質微粒子が混合されることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の多孔質焼結体。
【請求項4】
前記混合物には、前記アルミニウム微粒子100重量部に対して、前記有機化合物粉が3重量部〜50重量部の範囲内で、前記炭素粉が3重量部〜50重量部の範囲内で、前記有機バインダ及び/または無機バインダが5重量部〜40重量部の範囲内で混合されていることを特徴とする請求項1乃至請求項3の何れか1つに記載の多孔質焼結体。
【請求項5】
前記有機化合物粉はふるい試験法による粒子径が500μm未満であることを特徴とする請求項1乃至請求項4の何れか1つに記載の多孔質焼結体。
【請求項6】
前記アルミニウム微粒子はレーザ回折・散乱法によって測定した中位径が5μm〜250μmの範囲内であり、前記炭素粉はレーザ回折・散乱法によって測定した中位径が2μm〜200μmの範囲内であることを特徴とする請求項1乃至請求項5の何れか1つに記載の多孔質焼結体。
【請求項7】
前記混合物は、前記有機化合物粉と前記炭素粉とが均一に混合されたものに前記アルミニウム微粒子が均一に混合され、更に、前記有機バインダ及び/または無機バインダが均一に混合されてなることを特徴とする請求項1乃至請求項6の何れか1つに記載の多孔質焼結体。
【請求項8】
前記有機化合物粉は、木粉であることを特徴とする請求項1乃至請求項7の何れか1つに記載の多孔質焼結体。
【請求項9】
前記プレス成形の圧力は、50kg/cm2 〜350kg/cm2 の範囲内であることを特徴とする請求項1乃至請求項8の何れか1つに記載の多孔質焼結体。
【請求項10】
前記混合物の作製に、精密分散混合機を用いることを特徴とする請求項1乃至請求項9の何れか1つに記載の多孔質焼結体。
【請求項11】
前記有機バインダ及び/または無機バインダには、イソシアネート樹脂を単独で使用、または、ポリオール樹脂及びイソシアネート樹脂を併用したことを特徴とする請求項1乃至請求項10の何れか1つに記載の多孔質焼結体。
【請求項12】
アルミニウム微粒子と、有機化合物粉と、前記アルミニウム微粒子及び前記有機化合物粉より粒子径が小さく前記アルニウム微粒子の溶融点より低い温度では溶融しない炭素粉とを混合して焼結原料混合物とする焼結原料混合工程と、
前記焼結原料混合物を有機バインダ及び/または無機バインダと混合してバインダ混合物とするバインダ混合工程と、
前記バインダ混合物をプレス金型に充填して常温でプレス成形し、プレス成形体とするプレス成形工程と、
前記プレス成形体を酸化雰囲気下において、前記炭素粉の溶融開始温度以上、前記アルミニウム微粒子の焼失温度未満の温度範囲内で焼結する焼結工程と
を具備することを特徴とする多孔質焼結体の製造方法。
【請求項13】
前記炭素粉は、黒鉛粉であり、前記焼結工程における焼結の温度が800℃〜1200℃の範囲内の温度であることを特徴とする請求項12に記載の多孔質焼結体の製造方法。
【請求項14】
前記焼結原料混合物には、更に、鉱物質微粒子が混合されることを特徴とする請求項12または請求項13に記載の多孔質焼結体の製造方法。
【請求項15】
前記バインダ混合物には、前記アルミニウム微粒子100重量部に対して、前記有機化合物粉が3重量部〜50重量部の範囲内で、前記炭素粉が3重量部〜50重量部の範囲内で、前記有機バインダ及び/または無機バインダが5重量部〜40重量部の範囲内で混合されていることを特徴とする請求項12乃至請求項14の何れか1つに記載の多孔質焼結体の製造方法。
【請求項16】
前記有機化合物粉はふるい試験法による粒子径が500μm未満であることを特徴とする請求項12乃至請求項15の何れか1つに記載の多孔質焼結体の製造方法。
【請求項17】
前記アルミニウム微粒子はレーザ回折・散乱法によって測定した中位径が5μm〜250μの範囲内であり、前記炭素粉はレーザ回折・散乱法によって測定した中位径が2μm〜200μmの範囲内であることを特徴とする請求項12乃至請求項16の何れか1つに記載の多孔質焼結体の製造方法。
【請求項18】
前記焼結原料混合工程は、前記有機化合物粉と前記炭素粉とを均一に混合してプレ焼結原料混合物とする工程と、前記プレ焼結原料混合物に前記アルミニウム微粒子を均一に混合する工程とを含有することを特徴とする請求項12乃至請求項17の何れか1つに記載の多孔質焼結体の製造方法。
【請求項19】
前記有機化合物粉は、木粉であることを特徴とする請求項12乃至請求項18の何れか1つに記載の多孔質焼結体の製造方法。
【請求項20】
前記プレス成形工程におけるプレス成形の圧力は、50kg/cm2 〜350kg/cm2 の範囲内であることを特徴とする請求項12乃至請求項19の何れか1つに記載の多孔質焼結体の製造方法。
【請求項21】
前記焼結原料混合工程及び前記バインダ混合工程においては、精密分散混合機を用いて混合することを特徴とする請求項12乃至請求項20の何れか1つに記載の多孔質焼結体の製造方法。
【請求項22】
前記有機バインダ及び/または無機バインダには、イソシアネート樹脂を単独で使用、または、ポリオール樹脂及びイソシアネート樹脂を併用したことを特徴とする請求項12乃至請求項21の何れか1つに記載の多孔質焼結体の製造方法。

【図1】
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【図7】
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【図8】
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【図2】
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【図3】
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【図4】
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【図5】
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【図6】
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【公開番号】特開2012−36470(P2012−36470A)
【公開日】平成24年2月23日(2012.2.23)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2010−179397(P2010−179397)
【出願日】平成22年8月10日(2010.8.10)
【出願人】(398012801)株式会社ネイブ (26)
【Fターム(参考)】