説明

多結晶シリコン製造装置および多結晶シリコンの製造方法

【課題】ソリが少なく横断面形状の真円度も高い良好な形状を有する多結晶シリコン棒を、生産効率を落とすことなく得ることを可能とする技術を提供すること。
【解決手段】多結晶シリコン製造装置が備える反応炉に設けられる原料ガス供給ノズル9と金属電極(電極対)10は下記の配置関係を満足する。すなわち、円盤状底板5の中央に中心を有する仮想の同心円C(半径c)は、面積S0の底板5の半分の面積S=S0/2を有している。また、同心円Aおよび同心円Bはそれぞれ、同心円Cと中心を同じくする半径aおよび半径b(a<b<c)の仮想同心円である。本発明では、電極対10は上述の仮想の同心円Cの内側であって仮想の同心円Bの外側に配置され、ガス供給ノズル9は何れも上述の仮想の同心円Aの内側に配置される。また、同心円Bの半径bと同心円Aの半径aの差は、20cm以上で50cm以下とされる。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は多結晶シリコンの製造技術に関し、より詳細には、シーメンス法により多結晶シリコンを製造するための反応炉の原料ガス供給用ノズルとシリコン芯線の固定用電極の底板上での配置に関する。
【背景技術】
【0002】
多結晶シリコンは、半導体デバイス製造用の単結晶シリコン基板や太陽電池製造用基板の原料とされる。多結晶シリコンの製造方法としては、シーメンス法が知られている。シーメンス法は、クロロシランを含む原料ガスを加熱されたシリコン芯線に接触させ、これにより、該シリコン芯線の表面に多結晶シリコンをCVD法により気相成長させてシリコン棒として得る方法である。
【0003】
シーメンス法により多結晶シリコンを気相成長する際、気相成長装置の反応炉内に、鉛直方向2本と水平方向1本のシリコン芯線を鳥居型に組み立てる。そして、この鳥居型のシリコン芯線の両端を、一対の芯線ホルダを介して反応炉底板上に配置した一対の金属電極に固定する。反応を起こさせる原料ガスの供給口及び反応排ガスの排気口も、この底板上に配置される。このような構成は、例えば、特開2010−155782号公報(特許文献1)に開示されている。
【0004】
浮遊帯域法(FZ法)により単結晶ロッドの製造を行う際の原料として用いられる多結晶シリコン棒は、特に、その形状が良好であることが要求される。具体的には、多結晶シリコン棒のソリが少なく、横断面の形状の真円度が高い形状であることが求められる。
【0005】
このため、多結晶シリコン棒の形状改善のための様々な工夫がなされてきており、具体的な手法が、上述の特開2010−155782号公報(特許文献1)、特開2006−206387号公報(特許文献2)、特開2010−37180号公報(特許文献3)、特開2009−107886号公報(特許文献4)などに開示されている。
【0006】
多結晶シリコン棒の形状を改善するためには、反応中のシリコン芯線周囲の反応ガス温度、反応ガス濃度、反応ガス流速などの環境を一様にする必要がある。従来の技術では、ガス供給ノズルの数を増やすか、またはガス供給ノズルとシリコン芯線の位置関係を工夫してシリコン芯線の周囲環境を一様にし、その結果として多結晶シリコン棒の形状品質を改善しようとしている。
【0007】
しかし、近年のように、多結晶シリコンが大量生産されるようになると、高速反応により生産性を向上させるべく、炉内の反応圧力を高くし且つ原料であるクロロシランを大量に炉内に供給することが求められるようになってきた(例えば、特開2011−37699号公報(特許文献5)を参照)。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0008】
【特許文献1】特開2010−155782号公報
【特許文献2】特開2006−206387号公報
【特許文献3】特開2010−37180号公報
【特許文献4】特開2009−107886号公報
【特許文献5】特開2011−37699号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0009】
上述のように、シーメンス法による多結晶シリコン棒の製造において、生産性向上を目的として高速反応を実現するためには、原料ガスを反応炉中により多く供給する必要があるが、このような環境下で育成される多結晶シリコン棒の形状は均一性が低下したものになり易い。すなわち、多結晶シリコン棒の高速育成と、多結晶シリコン棒の形状(ソリ、断面真円度、断面直径バラツキ等)の改善とは、トレードオフの関係にある。
【0010】
その理由は、例えば下記のように説明することができる。
【0011】
炉内の反応ガス流において、温度、濃度、流速といった環境条件が他の箇所都は顕著に異なる箇所は、ガス供給ノズルから吹き出される原料ガスの噴流の部分であると推定される。ガス供給ノズルから供給された原料ガスは、炉内の循環反応ガスよりも高いクロロシラン濃度をもち、噴流となって反応炉内に噴出される。原料ガスは、一般的には、200℃〜400℃程度の温度で炉内に供給されるが、この温度は、反応炉内のガス温度400℃〜600℃よりも低い。炉内に供給された原料ガスは、噴流速度を弱めながら周囲の循環反応ガスと混合し、析出反応中の多結晶シリコン棒の表面(表面温度は950℃〜1100℃)に接触して400℃〜600℃の温度となる。
【0012】
つまり、ガス供給ノズルから噴出される原料ガスは、炉内の循環反応ガスよりも、流速は高く、温度は低く、クロロシラン濃度は高い。生産性を高めるには、原料ガスの供給量を多くする必要があるが、このような原料ガスを大量に炉内に供給すると、炉内を循環する反応ガスの流れの状態が乱れ易く、多結晶シリコン棒表面の環境を均一で安定な状態に維持することが困難になる。このような条件下では、多結晶シリコン棒はソリが大きくなり易く、断面真円度も低いものとなり易い。
【0013】
本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、ソリが少なく横断面形状の真円度も高い良好な形状を有する多結晶シリコン棒を、生産効率を落とすことなく得ることを可能とする技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0014】
かかる課題を解決するために、本発明の多結晶シリコン製造装置は、シーメンス法により多結晶シリコンを製造するための多結晶シリコン製造装置であって、ベルジャと円盤状の底板とにより内部が密閉される反応炉を備え、前記底板には、複数のシリコン芯線を保持するとともに該シリコン芯線に通電するための電極対と、前記ベルジャの内部空間に原料ガスを供給するためのガス供給ノズルが少なくとも1つ設けられており、前記電極対は、前記底板の中央に中心を有する仮想同心円であって前記円盤状の底板の面積S0の半分の面積S(=S0/2)を有する半径cの仮想の同心円Cの内側であって該同心円Cと中心を同じくし半径bが前記半径cよりも小さい仮想の同心円Bの外側に配置され、前記ガス供給ノズルは何れも、前記同心円Cと中心を同じくし半径aが前記半径bよりも小さい仮想の同心円Aの内側に配置されており、前記半径bと前記半径aの差が20cm以上で50cm以下である、ことを特徴とする。
【0015】
好ましくは、前記ベルジャ内部に所望の流量で原料ガスを供給するガス流量制御部を備え、前記ガス流量制御部は、前記ガス供給ノズルからの噴出原料ガスを150m/sec以上の流速で制御可能である。
【0016】
本発明の多結晶シリコンの製造方法は、上述の本発明の多結晶シリコン製造装置を用い、前記ガス供給ノズルから噴出する原料ガスが前記シリコン芯線上に析出する多結晶シリコンの表面に直接当たらないように前記ガス供給ノズルを配置させて多結晶シリコンを析出させる。
【0017】
また、本発明の多結晶シリコンの製造方法は、上述の本発明の多結晶シリコン製造装置を用い、前記ガス供給ノズルから150m/sec以上の流速で原料ガスを噴出させて前記シリコン芯線の表面に多結晶シリコンを析出させる。
【発明の効果】
【0018】
本発明の多結晶シリコン製造装置によれば、電極対を仮想同心円Cの内側であって仮想同心円Bの外側に配置するとともに、ガス供給ノズルを仮想同心円Aの内側に配置し、かつ、仮想同心円Bの半径bと仮想同心円Aの半径aの差が20cm以上で50cm以下であるように設計したので、多結晶シリコン棒は、ガスの混合が充分行われた後の循環流の部分に配置されることとなる。その結果、反応ガス温度、反応ガス濃度、反応ガス流速といった多結晶シリコン棒表面の環境を均一で安定な状態に維持することができ、ソリが少なく横断面形状の真円度も高い良好な形状を有する多結晶シリコン棒を生産効率を落とすことなく得ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【0019】
【図1】本発明の多結晶シリコン製造用反応炉の構成例を説明するための断面概略図である。
【図2】本発明の多結晶シリコン製造装置が備える反応炉に設けられる原料ガス供給ノズルと金属電極(電極対)の配置関係の様子を例示により説明するための底板の上面概略図である。
【図3】原料ガス供給ノズルがひとつだけ設けられる場合の様子を例示により説明するための底板の上面概略図である。
【図4】ガス供給ノズルから噴出した反応ガスの反応炉内における流れの概略を説明するための図である。
【図5】比較例1の底板の様子を説明するための上面概略図である。
【図6】ソリ(Δ)を説明するための概念図である。
【図7】真円度(f/e)を説明するための概念図である。
【図8】テーパ(g/h)を説明するための概念図である。
【発明を実施するための形態】
【0020】
以下に、図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。
【0021】
図1は、本発明の多結晶シリコン製造装置が備える反応炉の構成例を説明するための断面概略図である。反応炉100は、内部の状態を確認するためののぞき窓2を備えたベルジャ1と底板5とにより内部が密閉され、当該密閉空間内に鳥居型に組んだシリコン芯線12を複数配置させてこのシリコン芯線(またはシリコン棒13)の表面に多結晶シリコンを析出させる。底板5には、シリコン芯線12の両端から通電して発熱させるための芯線ホルダ11及び金属電極10と、ベルジャ1内部に原料ガスを供給するためのノズル9と、反応後のガスをベルジャ1の外部に排出するための反応排ガス口8が設置されている。なお、ノズル9の吹出口からは、ガス流量制御部14により流速・流量が制御された原料ガスが供給される。また、図1には、ノズル9はひとつのみ図示したが、ノズル9は複数個設けることとしてもよい。
【0022】
通常、底板5は円盤状をしており、この底板5に設けられる金属電極10、ノズル9、反応排ガス口8も、同心円上に設置されることが多い。原料ガスとしてはトリクロロシランと水素の混合ガスが使用されることが多く、反応温度も900℃〜1200℃と比較的高温である。このため、ベルジャ1の下部と上部にはそれぞれ冷媒入口3と冷媒出口4が、底板5の両端にも冷媒入口6と冷媒出口7が設けられており、ベルジャ1および底板5それぞれの冷媒路に冷媒が供給されて冷却がなされる。なお、このような冷媒としては、一般に水が用いられる。また、析出反応時のベルジャ1の内表面温度は、概ね100℃〜400℃である。
【0023】
図2は、本発明の多結晶シリコン製造装置が備える反応炉に設けられる原料ガス供給ノズル9と金属電極(電極対)10の配置関係の様子を例示により説明するための底板5の上面概略図である。
【0024】
これらの図中、符号Cを付した一点鎖線は、円盤状底板5の中央に中心を有する仮想の同心円(半径c)であり、面積S0の底板5の半分の面積S=S0/2を有している。また、符号Aおよび符号Bを付した一点鎖線はそれぞれ、同心円Cと中心を同じくする半径aおよび半径b(a<b<c)の仮想の同心円である。
【0025】
本発明では、電極対10は上述の仮想の同心円Cの内側であって仮想の同心円Bの外側に配置され、ガス供給ノズル9は何れも上述の仮想の同心円Aの内側に配置される。
【0026】
なお、図1に図示したように、ガス供給ノズル9がひとつだけ設けられる態様もあり得るが、その場合でも上述の配置関係は維持される。
【0027】
図3は、ガス供給ノズル9がひとつだけ設けられる態様での、原料ガス供給ノズル9と金属電極(電極対)10の配置関係の様子を例示により説明するための底板5の上面概略図で、この場合には、ガス供給ノズル9は円盤状底板5の中央に設けられるが、この態様は、仮想の同心円Aの半径がゼロ(a=0)の場合であるとして理解することができる。
【0028】
多結晶シリコンの製造工程において、ガス供給ノズル9から噴出する原料ガスがシリコン芯線12上に析出する多結晶シリコン13の表面に直接当たらないように工夫することが好ましい。このため、原料ガスノズル9と電極対10の接近の度合いの指標となる仮想同心円Bと仮想同心円Aの半径の差(b−a)を適切な範囲に設計することが重要となる。当該適切な半径差は、ガス供給ノズル9の形状等にもよるが、常用されるノズルを用いた場合には、(b−a)の値を20cm以上とすることが好ましい。また、反応炉内のスペースを有効に利用する観点からは、(b−a)の値は50cm以下とすることが好ましい。
【0029】
図4は、上述の関係を満足するように配置されたガス供給ノズル9から噴出した反応ガスのベルジャ1内における流れの概略を説明するための図である。なお、この図では、ガス供給ノズル9がひとつのみ設けられており、このガス供給ノズル9から原料ガスを150m/秒以上で供給した場合のガス流れの概要を示している。
【0030】
この図に示すとおり、上述した態様で配置されたガス供給ノズル9から噴出した速い流速の原料ガスは、周囲の反応ガスを同伴しながら上昇し、ベルジャ1の上頭内壁に衝突して下方に流れを変え、循環流となってベルジャ内側壁に沿って下降し、下降ガス流の一部は、再度、ガス供給ノズル9から噴出された原料ガスと一緒に反応空間内を上昇して、反応炉内全体で上昇気流域と下降気流域が明確となりスムーズな循環流れが形成される。
【0031】
また、この図に示したように、本発明では、ガス供給ノズル9から噴出する原料ガスがシリコン芯線12上に析出する多結晶シリコン13の表面に直接当たらないようにガス供給ノズル9を配置する。ベルジャ1の頂部まで上昇した原料ガスは天井部に当たって広がるが、途中で周囲の炉内を循環している反応ガスとよく混合されることで、混合されたガスはほぼ一様な温度になって下降流となり反応炉下部に向かう。そして、多結晶シリコン棒13の設置領域に廻り込み、再び原料ガスと混合される。このようなガス流れは、ガス供給ノズル9が複数設けられた場合でも同様である。
【0032】
すなわち電極対10を仮想同心円Cの内側であって仮想同心円Bの外側に配置するとともに、ガス供給ノズルを仮想同心円Aの内側に配置し、かつ、仮想同心円Bの半径bと仮想同心円Aの半径aの差が20cm以上で50cm以下であるように設計した本発明の多結晶シリコン製造装置では、反応中の反応炉内での反応ガスの流れをベルジャの上方から底板5上に投影して観察した場合、仮想同心円Aの内部では上昇気流を生じており、仮想同心円Cの内部では平均して上昇気流が生じ、仮想同心円Cの外部では平均して下降気流が生じている。そして、多結晶シリコン棒13はこのガスの混合が充分行われた後の循環流の部分に配置されることとなるため、反応ガス温度、反応ガス濃度、反応ガス流速といった多結晶シリコン棒表面の環境を均一で安定な状態に維持することができる。
【0033】
なお、炉内での循環ガスの良好な混合状態を維持するためには、ガス供給ノズル9からの原料ガスの噴出流速を150m/秒以上とすることが好ましい。
【0034】
このような構成の多結晶シリコン製造装置を用いれば、原料ガスを大量に炉内に供給しても、炉内を循環する反応ガスの流れの状態が乱れ難く、多結晶シリコン棒表面の環境を均一で安定な状態に維持することが容易となり、多結晶シリコン棒のソリの発生や断面真円度の低下を抑制することができる。
【実施例】
【0035】
実施例1として、図3に図示した態様(ガス供給ノズル数=1)の配置であって、仮想同心円Bの半径が20cmの態様で多結晶シリコン棒の育成を行った。
【0036】
また、実施例2として、図2に図示した態様(ガス供給ノズル数=4)の配置であって、仮想同心円AおよびBの半径がそれぞれa=20cmおよびb=45cmの態様(b−a=25cm)で多結晶シリコン棒の育成を行った。
【0037】
さらに、比較例1として、図5に図示した態様(ガス供給ノズル数=4)の配置であって、仮想同心円AおよびBの半径がそれぞれa=45cmおよびb=55cmの態様(b−a=10cm)で多結晶シリコン棒の育成を行った。
【0038】
なお、これらの多結晶シリコン棒の育成は、ガス供給ノズルと電極対の配置関係以外の条件は全て同じとした。表1および表2に、多結晶シリコン棒の育成条件および得られた多結晶シリコン棒の形状等の評価結果を纏めた。なお、表2に示した値は、各配置関係につき、反応中に割れや崩れが発生して有効長さ(1.8m)を確保できなかったものを除き全ての多結晶シリコン棒を測定した結果の中から最も形状の悪いものについて得られた値である。
【0039】
【表1】

【0040】
【表2】

【0041】
実施例1および2のものは何れも、比較例1のものに比べてソリが小さく、断面真円度も良好である。仮想同心円AとBの半径差が20〜50cmの範囲内にある実施例2のものと当該範囲にない比較例1のものとの比較から、上記半径差が多結晶シリコン棒の形状に影響することが確認できる。これは、当該半径差が上記範囲にない場合には、ガス供給ノズルから噴出される原料ガスが直接多結晶シリコン棒表面に当たるため、当該部分の反応温度が低下して多結晶シリコンの成長が抑制され、その結果として多結晶シリコン棒の形状が悪化していることによる。
【0042】
なお、図6〜8は、上述したソリ(Δ)、真円度(f/e)、テーパ(g/h)を説明するための概念図である。
【産業上の利用可能性】
【0043】
本発明の多結晶シリコン製造装置を用いれば、原料ガスを大量に炉内に供給しても、炉内を循環する反応ガスの流れの状態が乱れ難く、多結晶シリコン棒表面の環境を均一で安定な状態に維持することが容易となり、多結晶シリコン棒のソリの発生や断面真円度の低下を抑制することができる。
【符号の説明】
【0044】
100 反応炉
1 ベルジャ
2 のぞき窓
3 冷媒入口(ベルジャ)
4 冷媒出口(ベルジャ)
5 底板
6 冷媒入口(底板)
7 冷媒出口(底板)
8 反応排ガス出口
9 ガス供給ノズル
10 電極
11 芯線ホルダ
12 シリコン芯線
13 多結晶シリコン棒
14 ガス流量制御部
A、B、C 仮想同心円
a 仮想同心円Aの半径
b 仮想同心円Bの半径
c 仮想同心円Cの半径

【特許請求の範囲】
【請求項1】
シーメンス法により多結晶シリコンを製造するための多結晶シリコン製造装置であって、
ベルジャと円盤状の底板とにより内部が密閉される反応炉を備え、
前記底板には、複数のシリコン芯線を保持するとともに該シリコン芯線に通電するための電極対と、前記ベルジャの内部空間に原料ガスを供給するためのガス供給ノズルが少なくとも1つ設けられており、
前記電極対は、前記底板の中央に中心を有する仮想同心円であって前記円盤状の底板の面積S0の半分の面積S(=S0/2)を有する半径cの仮想の同心円Cの内側であって該同心円Cと中心を同じくし半径bが前記半径cよりも小さい仮想の同心円Bの外側に配置され、
前記ガス供給ノズルは何れも、前記同心円Cと中心を同じくし半径aが前記半径bよりも小さい仮想の同心円Aの内側に配置されており、
前記半径bと前記半径aの差が20cm以上で50cm以下である、
ことを特徴とする多結晶シリコン製造装置。
【請求項2】
前記ベルジャ内部に所望の流量で原料ガスを供給するガス流量制御部を備え、
前記ガス流量制御部は、前記ガス供給ノズルからの噴出原料ガスを150m/sec以上の流速で制御可能である、請求項1に記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項3】
請求項1又は2に記載の多結晶シリコン製造装置を用い、前記ガス供給ノズルから噴出する原料ガスが前記シリコン芯線上に析出する多結晶シリコンの表面に直接当たらないように前記ガス供給ノズルを配置させて多結晶シリコンを析出させる、多結晶シリコンの製造方法。
【請求項4】
請求項2に記載の多結晶シリコン製造装置を用い、前記ガス供給ノズルから150m/sec以上の流速で原料ガスを噴出させて前記シリコン芯線の表面に多結晶シリコンを析出させる、多結晶シリコンの製造方法。

【図1】
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【図2】
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【図3】
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【図4】
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【図5】
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【図6】
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【図7】
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【図8】
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