定着部材
【課題】基体上に設けられた２０°以下のＪＩＳ Ａ硬度と２ｍｍ以下の厚さを有する付加反応型シリコーンゴム層に厚さ１００μｍ以下の付加型シリコーンゴム系接着剤を介して厚さ５０μｍ以下の厚さを有するチューブ状フッ素樹脂層を最外層として設けてなる定着部材において、定着部材の表面での硬度の上昇を抑制する。
【解決手段】付加反応型シリコーンゴム層を、ケイ素に結合した活性水素を有するオルガノポリシロキサンと不飽和脂肪族基を有するオルガノポリシロキサンとを前記不飽和脂肪族基の数に対する前記活性水素原子の数の比が０．８以上となる割合で反応させることにより形成する。
【解決手段】付加反応型シリコーンゴム層を、ケイ素に結合した活性水素を有するオルガノポリシロキサンと不飽和脂肪族基を有するオルガノポリシロキサンとを前記不飽和脂肪族基の数に対する前記活性水素原子の数の比が０．８以上となる割合で反応させることにより形成する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、定着部材に係り、特に、複写機、ファクシミリ、レーザービームプリンタ等の電子写真式画像形成装置のトナー画像定着ユニットに使用される定着部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真式画像形成装置のトナー画像定着ユニットに用いられる定着部材としては、ローラまたは無端ベルトの形態にある基体上にシリコーンゴム層（弾性層）を設け、トナーの離型性を向上させるために、シリコーンゴム層をフッ素樹脂チューブで被覆したものが知られている。シリコーンゴム層とフッ素樹脂チューブは、通常付加反応型シリコーン接着剤により接着されている。また、シリコーンゴムは、硬化の制御が容易である等取り扱い上の観点から、縮合硬化型のものではなく、付加反応型のものが使用されている。
【０００３】
近時、トナー画像の画質をより一層向上させるために、弾性層としてのシリコーンゴム層の低硬度化が図られている。このような低硬度化の要請に応えると同時に強度を確保するために、例えば特許文献１には、低級アルケニル基を有するオルガノポリシロキサンとケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン（ハイドロジェンオルガノポリシロキサン）とを後者のオルガノポリシロキサン中のケイ素結合原子の合計量と前者のオルガノポリシロキサン中の全低級アルケニル基の合計量とのモル比が０．１：１〜１：１となるような量で硬化させてシリコーンゴムを生成させることを開示している。
【０００４】
また、特許文献２には、ビニル基含有オルガノポリシロキサンとハイドロジェンオルガノポリシロキサンとを前者におけるビニル基のモル数に対する後者の水素原子のモル数の比率（Ｈ／Ｖｉ）が１．０未満となるように反応・硬化させたシリコーンゴム層（厚さ２００μｍ以上）の少なくとも最外層側から１０〜１００μｍの厚み範囲の部分を、耐久性向上を目的として、ビニル基含有オルガノポリシロキサンとハイドロジェンオルガノポリシロキサンとをＨ／Ｖｉが１．０以上となるように反応・硬化させたシリコーンゴムにより構成することを開示している。シリコーンゴム層は、全体として、Ｈ／Ｖｉが１．０未満となるものとされている。
【特許文献１】特開平１１−４５０２２号公報
【特許文献２】特開２００４−１３３２８６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明者らは、ビニル基含有オルガノポリシロキサンとハイドロジェンオルガノポリシロキサンとを前者におけるビニル基の数（モル数）に対する後者の活性水素原子の数（原子数）の比が１．０未満となる割合で反応・硬化させて生成した付加反応型シリコーンゴム弾性層とその上に付加反応型シリコーンゴム系接着剤を介して設けられたチューブ状フッ素樹脂層を備えた定着部材について鋭意検討を重ねた。その結果、シリコーンゴム弾性層のＪＩＳ Ａ硬度が２０°以下で、その厚さが２ｍｍ以下である場合に、付加反応型シリコーンゴム弾性層の上に１００μｍ以下の厚さの付加反応型シリコーンゴム系接着剤を介してフッ素樹脂チューブを被せ、加熱処理すると、得られた定着部材製品の硬度（フッ素樹脂チューブ表面での硬度）がデュロメータで測定したＪＩＳ Ａ硬度では設計値どおりであったにも拘わらず、実際に定着装置に組み込んで使用した場合、ニップ幅が不足し、定着不良をもたらすという予想外の現象が生じた。
【０００６】
この現象についてさらに研究したところ、デュロメータでは確認できなかったが、微小硬度計を用いて測定したところ、定着部材製品の硬度が設計値よりも上昇していることがわかった。
【０００７】
従って、本発明は、基体上に設けられた２０°以下のＪＩＳ Ａ硬度と２ｍｍ以下の厚さを有する付加反応型シリコーンゴム層に厚さ１００μｍ以下の付加型シリコーンゴム系接着剤を介して厚さ５０μｍ以下の厚さを有するチューブ状フッ素樹脂層を最外層として設けてなる定着部材において、定着部材の表面での硬度の上昇を抑制し、もって定着不良のおそれを解消することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明によれば、基体と、この基体上に設けられた２０°以下のＪＩＳ Ａ硬度と２ｍｍ以下の厚さを有する付加反応型シリコーンゴム層と、このシリコーンゴム層を覆うように厚さ１００μｍ以下の付加反応型シリコーンゴム系接着剤層を介して最外層として設けられた厚さ５０μｍ以下のチューブ状フッ素樹脂層を備え、前記シリコーンゴム層は、ケイ素に結合した活性水素を有するオルガノポリシロキサンと不飽和脂肪族基を有するオルガノポリシロキサンとを前記不飽和脂肪族基の数に対する前記活性水素原子の数の比が０．８以上となる割合で反応させることにより形成されることを特徴とする定着部材が提供される。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の定着部材は、基体上に設けられた２０°以下のＪＩＳ Ａ硬度と２ｍｍ以下の厚さを有する付加反応型シリコーンゴム層に厚さ１００μｍ以下の付加型シリコーンゴム系接着剤を介して厚さ５０μｍ以下の厚さを有するチューブ状フッ素樹脂層を最外層として設けてなる定着部材であるにも拘わらず、微小硬度計で測定しても設計値よりも表面硬度の上昇が抑制されている。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の定着部材は、基体がローラの形態にある定着ローラと、基体が無端ベルトの形態にある定着ローラを含む。
【００１１】
ローラ形態の基体は、いわゆる芯金であり、鉄、スチール鋼、アルミニウム等の金属で形成することができる。無端ベルト形態の基体は、ステンレス鋼、ニッケル等の金属またはポリイミド等の耐熱性樹脂で形成することができる。
【００１２】
基体の表面上には、弾性層として作用する付加反応型シリコーンゴム層が設けられている。本発明において、このシリコーンゴム層は、２０°以下（０を含む）のＪＩＳ Ａ硬度と２ｍｍ以下の厚さを有する。シリコーンゴム層の厚さの下限値は、通常、０．１ｍｍ（１００μｍ）である。
【００１３】
このシリコーンゴム層を覆うように厚さ１００μｍ以下の付加反応型シリコーンゴム系接着剤層を介して厚さ５０μｍ以下のチューブ状フッ素樹脂層（フッ素樹脂チューブ）が設けられている。接着剤層の厚さが１００μｍを超えて増加すると、接着剤層からのシリコーンゴム層への浸透成分が増えることにより、定着部材製品硬度が上昇するおそれが高くなるとともに、接着剤自体の硬度がＪＩＳ Ａ硬度で３０以上であるので、やはり、定着部材製品の硬度が上昇するおそれが高くなる。また、フッ素樹脂チューブのＪＩＳ Ａ硬度は８０以上であるので、その厚さが５０μｍを超えて増加すると、定着部材製品の硬度が上昇するおそれが高くなる。
【００１４】
付加反応型シリコーンゴム系接着剤は、いわゆる自己接着型のものであり、それ自体既知のものを使用することができる。いうまでもなく、付加反応型シリコーンゴム系接着剤は、上記シリコーンゴム層を生成するシリコーンゴム材と同様、基本的に、ビニル基等の不飽和脂肪族基を有するオルガノポリシロキサンとハイドロジェンオルガノポリシロキサンを含有し、白金系硬化触媒で硬化するものである。この接着剤は、接着性付与剤を含有し得る。そのような付加反応型シリコーンゴム系接着剤の一例を挙げると、１分子中に２個以上のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンと、１分子中に２個以上の活性水素（ケイ素に直接結合した水素）を有するオルガノポリシロキサン（ハイドロジェンオルガノポリシロキサン）と、１分子中に１個以上のアルケニル基および（または）活性水素とアルコキシシリル基および（または）エポキシ基を有する化合物（接着性付与剤）とを含み、白金系硬化触媒で硬化させるものである。この接着剤は、耐熱安定剤として、酸化セリウムまたは水酸化セリウムを含有することができる。このような付加反応型シリコーンゴム系接着剤は、特許第２９７０３１１号明細書に記載されており（ただし、カーボンブラック、添加剤は省略できる）、市販もされている。
【００１５】
付加反応型シリコーンゴム系接着剤層の厚さの下限値は、通常、１０μｍである。
【００１６】
この付加反応型シリコーンゴム系接着剤層を介して、定着部材の最外層として、付加反応型シリコーンゴム層上に設けられるチューブ状フッ素樹脂は、熱可塑性のものであり、テトラフルオロエチレン／パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）が好ましく用いられる。フッ素樹脂チューブの厚さの下限値は、通常、１５μｍである。
【００１７】
さて、本発明において、シリコーンゴム層は、通常、付加反応型の液状シリコーンゴム材から形成される。付加反応型液状シリコーンゴム材は、主剤となる不飽和脂肪族基を有するオルガノポリシロキサンと、架橋剤となるケイ素に結合した活性水素を有するオルガノポリシロキサン（ハイドロジェンオルガノポリシロキサン）を含む。不飽和脂肪族基を有するオルガノポリシロキサンにおいて、不飽和脂肪族基は、両末端に導入され、側鎖としても導入され得る。そのような不飽和脂肪族基を有するオルガノポリシロキサンは、例えば、下記式（１）で示すことができる。
【化１】
【００１８】
式（１）において、Ｒ1は、不飽和脂肪族基を表し、各Ｒ2は、Ｃ1〜Ｃ4低級アルキル基、またはフェニル基を表す。ａ＋ｂは、通常、５０〜２０００である。Ｒ1によって表される不飽和脂肪族基は、通常、ビニル基である。各Ｒ2は、通常、メチル基である。
【００１９】
ハイドロジェンオルガノポリシロキサンは、不飽和脂肪族基を有するオルガノポリシロキサンに対し架橋剤として作用するものであり、主鎖のケイ素原子に結合した水素原子（活性水素）を有する。そのような活性水素含有オルガノポリシロキサンは、例えば、下記式（２）で示すことができる。
【化２】
【００２０】
式（２）において、Ｒ3は、水素またはＣ1〜Ｃ4低級アルキル基を表し、Ｒ4は、Ｃ1〜Ｃ4低級アルキル基を表す。ｃ＋ｄは、通常、８〜１００である。Ｒ3およびＲ4で表される低級アルキル基は、通常、メチル基である。活性水素原子は、ハイドロジェンオルガノポリシロキサン１分子当たり３個以上存在することが好ましい。
【００２１】
本発明では、不飽和脂肪族基を有するオルガノポリシロキサンとハイドロジェンオルガノポリシロキサンとを前者における不飽和脂肪族基（以下、ＵＳＧ）のモル数に対する後者における活性水素（以下、ＳｉＨ）の原子数の比ＳｉＨ／ＵＳＧを０．８以上となる割合で反応させる。このＳｉＨ／ＵＳＧ比が０．８未満であると、上に述べたように、定着部材の製造過程で硬度が有意に上昇してしまう。ＳｉＨ／ＵＳＧ比が０．８未満であると、以下の実験例で示されるように、当該シリコーンゴム材を十分に硬化させても、有意量の未反応のＵＳＧが硬化シリコーンゴム中に残存し、この未反応ＵＳＧが付加反応型シリコーンゴム系接着剤に由来する反応成分（ハイドロジェンオルガノポリシロキサン等）と反応し、シリコーンゴム層の硬度が上昇し、これが定着部材製品の表面での硬度に反映することがわかった（この定着部材製品表面の硬度上昇は、デュロメータでは測定し得ず、微小硬度系を用いてはじめてわかったものである）。ＳｉＨ／ＵＳＧの比は、０．９〜１．５であることが好ましい。不飽和脂肪族基を有するオルガノポリシロキサンとハイドロジェンオルガノポリシロキサンとの反応に際し、白金触媒を使用するが、その量は、白金原子として、１〜１００重量ｐｐｍ程度で十分である。
【００２２】
本発明で使用する付加反応型液状シリコーンゴム材は、市販されている。市販品では、付加反応型液状シリコーンゴム材を構成する不飽和脂肪族基を有するオルガノポリシロキサンとハイドロジェンオルガノポリシロキサンとは別々のパッケージで提供され、両者の硬化反応に必要な硬化触媒（白金触媒）は、ハイドロジェンオルガノポリシロキサンに添加されている。
【００２３】
本発明は、付加反応型液状シリコーンゴム材におけるＳｉＨ／ＵＳＧ比を０．８以上に設定することにより、定着部材の製造過程での弾性層の硬度の上昇を抑え、もってニップ幅を十分に確保するものであるが、付加反応型シリコーンゴム層の硬度の上昇によりニップ幅が確保できない現象は、シリコーンゴム層の厚さが５００μｍ以下で特に顕著となる。従って、本発明の手法（ＳｉＨ／ＵＳＧ比を０．８以上に設定すること）は、５００μｍ以下の付加反応型シリコーンゴム層を備える定着部材に対して特に有効である。同様の理由により、本発明の手法は、接着剤層の厚さが２０〜３０μｍの場合、および／またはチューブ状フッ素樹脂の厚さが２０〜３０μｍの場合に、特に有効である。なお、シリコーンゴム層の厚さは、シリコーンゴム層が弾性層としての機能を十分に発揮させるために、接着剤層の厚さの５倍〜２５倍であることが好ましい。
【００２４】
本発明の定着部材を製造するためには、基体上に付加反応型シリコーンゴム材を塗布し、例えば、１２０℃〜１５０℃で０．５時間〜１時間加熱することによって十分に反応・硬化させてシリコーンゴム層を形成する。しかる後、シリコーンゴム層の外周面に付加反応型シリコーンゴム系接着剤を塗布し、フッ素樹脂チューブを被せ、例えば１２０℃〜１５０℃で０．５時間〜１時間加熱する。こうして、所望の定着部材を製造することができる。なお、フッ素樹脂チューブの内面を、予め、ナトリウムで処理するか、エキシマレーザ照射処理しておくことによって、シリコーンゴム系接着剤との接着をより強固なものとすることができる。
【実施例】
【００２５】
以下、本発明を例により説明するが、本発明は、それらの例より限定されるものではない。
【００２６】
実験例１
この実験例では、付加反応型液状シリコーンゴム材におけるＳｉＨ／ＵＳＧ比が異なることにより、付加反応型シリコーン接着剤との反応によりシリコーンゴムの硬度がどのように変化するかを調べた。
【００２７】
使用した付加反応型液状シリコーンゴム材は下記表１に示すとおりのものであった。
【表１】
【００２８】
各付加反応型液状シリコーンゴム材ａ〜ｆを１３０℃で５分間のプレス処理により、２０ｍｍ×７０ｍｍ×６ｍｍ（厚さ）のシリコーンゴム板に成形した後、２００℃で４時間保持した（エージング）。得られた試験片を容量５００ｍＬの容器に入れ、付加反応型シリコーンゴム系接着剤（信越化学社製ＫＥ−１８３０）を流し込み、試験片を浸漬した。試験片を接着剤に浸漬直後、浸漬１時間後、浸漬３時間後、浸漬１２時間後、浸漬２４時間後に取り出し、表面に付着した接着剤をふき取った。これら試験片を２００℃の恒温槽中で２時間放置した後、室温に冷却し、硬度を測定した。
【００２９】
硬度の測定には、高分子計器社製デュロメータＴＹＰＥ−Ａと同社製微小硬度計ＭＤ−１を用いて行った。微小硬度計ＭＤ−１は、荷重方式がバネ式のもので、バネ荷重が２２ｍＮ（０°）〜３３２ｍＮ（１００°）であり、押針が、直径０．１６ｍｍで長さ５００μｍの円柱形のものである。
【００３０】
硬度の測定結果を下記表２および表３に示す。また、各浸漬時間における硬度と浸漬前の硬度（初期硬度値）との差を浸漬時間に対してプロットした結果を図１（デュロメータによるもの）および図２（微小硬度計によるもの）に示す。図１および図２において、線ａ〜ｆは、シリコーンゴム材ａ〜ｆの結果を示す。
【表２】
【００３１】
【表３】
【００３２】
これらの結果からわかるように、ＳｉＨ／ＵＳＧ＜０．８であるシリコーンゴム材ｅおよびｆは、接着剤との反応により顕著な硬度上昇を示している。この硬度上昇については、浸漬直後のもので微小硬度計による硬度値が数ポイント上昇し、浸漬時間が増すにつれデュロメータによる硬度値も同様に上昇していることから、接着剤とＳｉＨ／ＵＳＧ＜０．８であるシリコーンゴムとの反応は、シリコーンゴムの表面だけでなく、内部でも生じていると推察される。
【００３３】
これに対し、ＳｉＨ／ＵＳＧ≧０．８であるシリコーンゴム材ａ〜ｄは、いずれも顕著な硬度上昇を示していない。
【００３４】
これらの結果から、シリコーンゴム材中の残存不飽和基と接着剤中の活性水素との反応によりシリコーンゴムの硬度が上昇するものと考えられる。また、本発明に従い、ＳｉＨ／ＵＳＧ≧０．８であるシリコーンゴム材を使用すれば、シリコーンゴム層自体の硬度上昇を抑制し得ることもわかる。
【００３５】
実験例２
この実験例は、ＳｉＨ／ＵＳＧ比の違いによる定着部材製品上での硬度の変化を調べるために、実験例１で硬度の上昇が顕著であることが確認されたＳｉＨ／ＵＳＧ＜０．８のシリコーンゴム材と、硬度上昇が低いことが確認されたＳｉＨ／ＵＳＧ＝１のシリコーンゴム材を用い、各シリコーンゴム材について以下の試料Ａ〜Ｃを作製し、硬度を測定した。使用したシリコーンゴム材は、実験例１で使用したシリコーンゴム材ｆと信越化学工業社製Ｘ−３４−２５６０（ＳｉＨ／ビニル基＝１、硬化後の公称ＪＩＳ Ａ硬度８°）（以下、シリコーンゴム材ｇ）であった。
【００３６】
＜試料Ａの作製＞
内径３４ｍｍ、厚さ５０μｍのニッケル電鋳ベルトの外周面にシリコーンゴム材を塗布し、１５０℃で３０分間加熱して硬化させた。シリコーンゴム層の厚さは３３０μｍであった。このシリコーンゴム層を覆って、接着剤を用いることなく、厚さ３０μｍのＰＦＡチューブを被せて試料Ａを作製した。
【００３７】
＜試料Ｂの作製＞
試料Ａの作製と同様にして、ニッケル電鋳ベルトの外周面にシリコーンゴム層を形成した。他方、同様のＰＦＡチューブの内面に付加反応型シリコーンゴム系接着剤（信越化学工業社製ＫＥ−１８３０）を塗布し、十分に乾燥させた。接着剤層の厚さは３０μｍであった。この接着剤塗布ＰＦＡチューブをシリコーンゴム層を設けたニッケル電鋳ベルトのシリコーンゴム層を覆うように被せて試料Ｂを作製した。
【００３８】
＜試料Ｃの作製＞
上記試料Ｂの作製方法において接着剤を乾燥することなくＰＦＡチューブをシリコーンゴム層を設けたニッケル電鋳ベルトに被せた後、２００℃で６時間加熱して、試料Ｃを作製した。この試料Ｃは定着ベルト製品に相当する。
【００３９】
＜硬度の測定＞
外径３４ｍｍの中子を微小硬度計ＭＤ−１の試料台にセットし、押針先端から中子までの距離を６〜１２ｍｍの範囲内に設定する。中子の硬度が９９〜１０１°の範囲内となるように、試料台の位置調整つまみにより中子の位置を固定する。しかる後、中子に試料を被せ、同一試料につき３回硬度を測定し、平均値を求めた。結果を下記表４に示す。
【表４】
【００４０】
これら結果から、接着剤を用いていない試料Ａと、製品相当の試料Ｃを見ると、実験例１と同様、ＳｉＨ／ＵＳＧ＜０．８のシリコーンゴム材を用いた場合、ＳｉＨ／ＵＳＧ＝１のシリコーンゴム材を用いた場合に比べ、硬度上昇が大きいことがわかる。
【００４１】
試料Ａ、Ｂの比較では、シリコーンゴム材の種類による硬度差（Ｂ−Ａ）はほとんどないことから、接着剤を用いてもシリコーンゴムとの反応が生じていない場合には、定着部材表面上での硬度に差は生じないことがわかる。
【００４２】
これらの結果から、ＳｉＨ／ＵＳＧ＜０．８のシリコーンゴム材が付加反応型シリコーン接着剤と反応する条件では、シリコーンゴム材自体の硬度上昇が、定着部材の表面での硬度に反映されることが確認された。また、本発明に従い、ＳｉＨ／ＵＳＧ≧０．８であるシリコーンゴム材を使用すれば、定着部材表面での硬度もほとんど上昇しないことがわかる。
【００４３】
実験例３
基体としてニッケル電鋳ベルトの代わりに内径５０ｍｍで厚さ７０μｍのポリイミドベルトを用いた以外は、実験例２と同様にして試料ＡおよびＣを作製し、硬度を測定した。結果を下記表５に示す。
【表５】
【００４４】
表５に示す硬度差（Ｃ−Ａ）と表４に示す硬度差（Ｃ−Ａ）を比べると、その差はほとんどなく、従って、付加反応型シリコーンゴムと付加反応型シリコーンゴム系接着剤との反応による定着部材表面での硬度上昇は基体の材質に関係しないことが確認された。
【００４５】
実験例４
付加反応型シリコーンゴム材として、実験例１で用いたシリコーンゴム材ａおよびｆ、並びに実験例２で用いたシリコーンゴム材ｇを用い、接着剤として付加反応型シリコーンゴム系接着剤（信越化学工業社製ＫＥ−１８３０）および縮合反応型（脱オキシム型）シリコーンゴム系接着剤（東芝シリコーン社製ＴＳＥ−３８７）を用いて、実験例２と同様にして試料ＡおよびＣを作製し、硬度を測定した。結果を表６に示す。
【表６】
【００４６】
表６に示す結果から、縮合反応型シリコーンゴム系接着剤は、シリコーンゴム材のＳｉＨ／ＵＳＧの比率如何にかかわらず、硬度上昇を生じさせないが、付加反応型シリコーンゴム系接着剤は、ＳｉＨ／ＵＳＧ＜０．８のシリコーンゴム材を用いた場合に顕著な硬度上昇を生じさせることがわかる。従って、本発明で取り扱っている硬度上昇は、付加反応型シリコーンゴム材と付加反応型シリコーン接着剤を用いた場合の特有の現象であるといえる。
【００４７】
そして、以上の結果から、本発明で取り扱っているＳｉＨ／ＵＳＧ＜０．８のシリコーンゴム材を用い、付加反応型シリコーン接着剤を反応させた場合のシリコーンゴムの硬度の上昇は、ＳｉＨ／ＵＳＧ＜０．８のシリコーンゴム材自体の反応硬化後に残る未反応ＵＳＧ基と付加反応型シリコーンゴム系接着剤に由来する反応成分（接着剤中の活性水素等）との反応に起因するといえる。
【００４８】
実験例５
付加反応型シリコーンゴム材として、実験例１で用いたシリコーンゴム材ａとシリコーンゴム材ｆ、および実験例２で用いたシリコーンゴム材ｇを用い、接着剤として付加反応型シリコーンゴム系接着剤（信越化学工業社製ＫＥ−１８３０）および縮合反応型（脱オキシム型）シリコーンゴム系接着剤（東芝シリコーン社製ＴＳＥ−３８７）を用いて、実験例２と同様にして試料Ｃを作製した。各試料を２３０℃で２５０時間、５００時間、７５０時間、および１０００時間加熱し、それぞれの加熱時間後の硬度を微小硬度計で測定し、加熱前の硬度値（初期値）との差を求めた。結果を表７に示す。
【表７】
【００４９】
表７に示す結果から、縮合反応型シリコーンゴム系接着剤を用いた場合では、この耐熱試験においても定着部材表面の硬度上昇は問題とならない程度であることがわかる。これに対し、付加反応型シリコーンゴム系接着剤を用いた場合において、ＳｉＨ／ＵＳＧが０．８未満であるシリコーンゴム材ｆを用いたとき、硬度上昇が顕著である。しかしながら、付加反応型シリコーンゴム系接着剤を用いた場合でも、ＳｉＨ／ＵＳＧが０．８以上であるシリコーンゴム材を用いたときには、定着部材表面の硬度上昇は問題とならない程度であることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】付加反応型シリコーンゴムを付加反応型接着剤中に浸漬したときの各浸漬時間におけるシリコーンゴムのデュロメータ測定硬度と浸漬前のデュロメータ測定硬度との差を浸漬時間に対してプロットした結果を示すグラフ。
【図２】付加反応型シリコーンゴムを付加反応型接着剤中に浸漬したときの各浸漬時間におけるシリコーンゴムの微小硬度計測定硬度と浸漬前の微小硬度計測定硬度との差を浸漬時間に対してプロットした結果を示すグラフ。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、定着部材に係り、特に、複写機、ファクシミリ、レーザービームプリンタ等の電子写真式画像形成装置のトナー画像定着ユニットに使用される定着部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真式画像形成装置のトナー画像定着ユニットに用いられる定着部材としては、ローラまたは無端ベルトの形態にある基体上にシリコーンゴム層（弾性層）を設け、トナーの離型性を向上させるために、シリコーンゴム層をフッ素樹脂チューブで被覆したものが知られている。シリコーンゴム層とフッ素樹脂チューブは、通常付加反応型シリコーン接着剤により接着されている。また、シリコーンゴムは、硬化の制御が容易である等取り扱い上の観点から、縮合硬化型のものではなく、付加反応型のものが使用されている。
【０００３】
近時、トナー画像の画質をより一層向上させるために、弾性層としてのシリコーンゴム層の低硬度化が図られている。このような低硬度化の要請に応えると同時に強度を確保するために、例えば特許文献１には、低級アルケニル基を有するオルガノポリシロキサンとケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン（ハイドロジェンオルガノポリシロキサン）とを後者のオルガノポリシロキサン中のケイ素結合原子の合計量と前者のオルガノポリシロキサン中の全低級アルケニル基の合計量とのモル比が０．１：１〜１：１となるような量で硬化させてシリコーンゴムを生成させることを開示している。
【０００４】
また、特許文献２には、ビニル基含有オルガノポリシロキサンとハイドロジェンオルガノポリシロキサンとを前者におけるビニル基のモル数に対する後者の水素原子のモル数の比率（Ｈ／Ｖｉ）が１．０未満となるように反応・硬化させたシリコーンゴム層（厚さ２００μｍ以上）の少なくとも最外層側から１０〜１００μｍの厚み範囲の部分を、耐久性向上を目的として、ビニル基含有オルガノポリシロキサンとハイドロジェンオルガノポリシロキサンとをＨ／Ｖｉが１．０以上となるように反応・硬化させたシリコーンゴムにより構成することを開示している。シリコーンゴム層は、全体として、Ｈ／Ｖｉが１．０未満となるものとされている。
【特許文献１】特開平１１−４５０２２号公報
【特許文献２】特開２００４−１３３２８６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明者らは、ビニル基含有オルガノポリシロキサンとハイドロジェンオルガノポリシロキサンとを前者におけるビニル基の数（モル数）に対する後者の活性水素原子の数（原子数）の比が１．０未満となる割合で反応・硬化させて生成した付加反応型シリコーンゴム弾性層とその上に付加反応型シリコーンゴム系接着剤を介して設けられたチューブ状フッ素樹脂層を備えた定着部材について鋭意検討を重ねた。その結果、シリコーンゴム弾性層のＪＩＳ Ａ硬度が２０°以下で、その厚さが２ｍｍ以下である場合に、付加反応型シリコーンゴム弾性層の上に１００μｍ以下の厚さの付加反応型シリコーンゴム系接着剤を介してフッ素樹脂チューブを被せ、加熱処理すると、得られた定着部材製品の硬度（フッ素樹脂チューブ表面での硬度）がデュロメータで測定したＪＩＳ Ａ硬度では設計値どおりであったにも拘わらず、実際に定着装置に組み込んで使用した場合、ニップ幅が不足し、定着不良をもたらすという予想外の現象が生じた。
【０００６】
この現象についてさらに研究したところ、デュロメータでは確認できなかったが、微小硬度計を用いて測定したところ、定着部材製品の硬度が設計値よりも上昇していることがわかった。
【０００７】
従って、本発明は、基体上に設けられた２０°以下のＪＩＳ Ａ硬度と２ｍｍ以下の厚さを有する付加反応型シリコーンゴム層に厚さ１００μｍ以下の付加型シリコーンゴム系接着剤を介して厚さ５０μｍ以下の厚さを有するチューブ状フッ素樹脂層を最外層として設けてなる定着部材において、定着部材の表面での硬度の上昇を抑制し、もって定着不良のおそれを解消することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明によれば、基体と、この基体上に設けられた２０°以下のＪＩＳ Ａ硬度と２ｍｍ以下の厚さを有する付加反応型シリコーンゴム層と、このシリコーンゴム層を覆うように厚さ１００μｍ以下の付加反応型シリコーンゴム系接着剤層を介して最外層として設けられた厚さ５０μｍ以下のチューブ状フッ素樹脂層を備え、前記シリコーンゴム層は、ケイ素に結合した活性水素を有するオルガノポリシロキサンと不飽和脂肪族基を有するオルガノポリシロキサンとを前記不飽和脂肪族基の数に対する前記活性水素原子の数の比が０．８以上となる割合で反応させることにより形成されることを特徴とする定着部材が提供される。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の定着部材は、基体上に設けられた２０°以下のＪＩＳ Ａ硬度と２ｍｍ以下の厚さを有する付加反応型シリコーンゴム層に厚さ１００μｍ以下の付加型シリコーンゴム系接着剤を介して厚さ５０μｍ以下の厚さを有するチューブ状フッ素樹脂層を最外層として設けてなる定着部材であるにも拘わらず、微小硬度計で測定しても設計値よりも表面硬度の上昇が抑制されている。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の定着部材は、基体がローラの形態にある定着ローラと、基体が無端ベルトの形態にある定着ローラを含む。
【００１１】
ローラ形態の基体は、いわゆる芯金であり、鉄、スチール鋼、アルミニウム等の金属で形成することができる。無端ベルト形態の基体は、ステンレス鋼、ニッケル等の金属またはポリイミド等の耐熱性樹脂で形成することができる。
【００１２】
基体の表面上には、弾性層として作用する付加反応型シリコーンゴム層が設けられている。本発明において、このシリコーンゴム層は、２０°以下（０を含む）のＪＩＳ Ａ硬度と２ｍｍ以下の厚さを有する。シリコーンゴム層の厚さの下限値は、通常、０．１ｍｍ（１００μｍ）である。
【００１３】
このシリコーンゴム層を覆うように厚さ１００μｍ以下の付加反応型シリコーンゴム系接着剤層を介して厚さ５０μｍ以下のチューブ状フッ素樹脂層（フッ素樹脂チューブ）が設けられている。接着剤層の厚さが１００μｍを超えて増加すると、接着剤層からのシリコーンゴム層への浸透成分が増えることにより、定着部材製品硬度が上昇するおそれが高くなるとともに、接着剤自体の硬度がＪＩＳ Ａ硬度で３０以上であるので、やはり、定着部材製品の硬度が上昇するおそれが高くなる。また、フッ素樹脂チューブのＪＩＳ Ａ硬度は８０以上であるので、その厚さが５０μｍを超えて増加すると、定着部材製品の硬度が上昇するおそれが高くなる。
【００１４】
付加反応型シリコーンゴム系接着剤は、いわゆる自己接着型のものであり、それ自体既知のものを使用することができる。いうまでもなく、付加反応型シリコーンゴム系接着剤は、上記シリコーンゴム層を生成するシリコーンゴム材と同様、基本的に、ビニル基等の不飽和脂肪族基を有するオルガノポリシロキサンとハイドロジェンオルガノポリシロキサンを含有し、白金系硬化触媒で硬化するものである。この接着剤は、接着性付与剤を含有し得る。そのような付加反応型シリコーンゴム系接着剤の一例を挙げると、１分子中に２個以上のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンと、１分子中に２個以上の活性水素（ケイ素に直接結合した水素）を有するオルガノポリシロキサン（ハイドロジェンオルガノポリシロキサン）と、１分子中に１個以上のアルケニル基および（または）活性水素とアルコキシシリル基および（または）エポキシ基を有する化合物（接着性付与剤）とを含み、白金系硬化触媒で硬化させるものである。この接着剤は、耐熱安定剤として、酸化セリウムまたは水酸化セリウムを含有することができる。このような付加反応型シリコーンゴム系接着剤は、特許第２９７０３１１号明細書に記載されており（ただし、カーボンブラック、添加剤は省略できる）、市販もされている。
【００１５】
付加反応型シリコーンゴム系接着剤層の厚さの下限値は、通常、１０μｍである。
【００１６】
この付加反応型シリコーンゴム系接着剤層を介して、定着部材の最外層として、付加反応型シリコーンゴム層上に設けられるチューブ状フッ素樹脂は、熱可塑性のものであり、テトラフルオロエチレン／パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）が好ましく用いられる。フッ素樹脂チューブの厚さの下限値は、通常、１５μｍである。
【００１７】
さて、本発明において、シリコーンゴム層は、通常、付加反応型の液状シリコーンゴム材から形成される。付加反応型液状シリコーンゴム材は、主剤となる不飽和脂肪族基を有するオルガノポリシロキサンと、架橋剤となるケイ素に結合した活性水素を有するオルガノポリシロキサン（ハイドロジェンオルガノポリシロキサン）を含む。不飽和脂肪族基を有するオルガノポリシロキサンにおいて、不飽和脂肪族基は、両末端に導入され、側鎖としても導入され得る。そのような不飽和脂肪族基を有するオルガノポリシロキサンは、例えば、下記式（１）で示すことができる。
【化１】
【００１８】
式（１）において、Ｒ1は、不飽和脂肪族基を表し、各Ｒ2は、Ｃ1〜Ｃ4低級アルキル基、またはフェニル基を表す。ａ＋ｂは、通常、５０〜２０００である。Ｒ1によって表される不飽和脂肪族基は、通常、ビニル基である。各Ｒ2は、通常、メチル基である。
【００１９】
ハイドロジェンオルガノポリシロキサンは、不飽和脂肪族基を有するオルガノポリシロキサンに対し架橋剤として作用するものであり、主鎖のケイ素原子に結合した水素原子（活性水素）を有する。そのような活性水素含有オルガノポリシロキサンは、例えば、下記式（２）で示すことができる。
【化２】
【００２０】
式（２）において、Ｒ3は、水素またはＣ1〜Ｃ4低級アルキル基を表し、Ｒ4は、Ｃ1〜Ｃ4低級アルキル基を表す。ｃ＋ｄは、通常、８〜１００である。Ｒ3およびＲ4で表される低級アルキル基は、通常、メチル基である。活性水素原子は、ハイドロジェンオルガノポリシロキサン１分子当たり３個以上存在することが好ましい。
【００２１】
本発明では、不飽和脂肪族基を有するオルガノポリシロキサンとハイドロジェンオルガノポリシロキサンとを前者における不飽和脂肪族基（以下、ＵＳＧ）のモル数に対する後者における活性水素（以下、ＳｉＨ）の原子数の比ＳｉＨ／ＵＳＧを０．８以上となる割合で反応させる。このＳｉＨ／ＵＳＧ比が０．８未満であると、上に述べたように、定着部材の製造過程で硬度が有意に上昇してしまう。ＳｉＨ／ＵＳＧ比が０．８未満であると、以下の実験例で示されるように、当該シリコーンゴム材を十分に硬化させても、有意量の未反応のＵＳＧが硬化シリコーンゴム中に残存し、この未反応ＵＳＧが付加反応型シリコーンゴム系接着剤に由来する反応成分（ハイドロジェンオルガノポリシロキサン等）と反応し、シリコーンゴム層の硬度が上昇し、これが定着部材製品の表面での硬度に反映することがわかった（この定着部材製品表面の硬度上昇は、デュロメータでは測定し得ず、微小硬度系を用いてはじめてわかったものである）。ＳｉＨ／ＵＳＧの比は、０．９〜１．５であることが好ましい。不飽和脂肪族基を有するオルガノポリシロキサンとハイドロジェンオルガノポリシロキサンとの反応に際し、白金触媒を使用するが、その量は、白金原子として、１〜１００重量ｐｐｍ程度で十分である。
【００２２】
本発明で使用する付加反応型液状シリコーンゴム材は、市販されている。市販品では、付加反応型液状シリコーンゴム材を構成する不飽和脂肪族基を有するオルガノポリシロキサンとハイドロジェンオルガノポリシロキサンとは別々のパッケージで提供され、両者の硬化反応に必要な硬化触媒（白金触媒）は、ハイドロジェンオルガノポリシロキサンに添加されている。
【００２３】
本発明は、付加反応型液状シリコーンゴム材におけるＳｉＨ／ＵＳＧ比を０．８以上に設定することにより、定着部材の製造過程での弾性層の硬度の上昇を抑え、もってニップ幅を十分に確保するものであるが、付加反応型シリコーンゴム層の硬度の上昇によりニップ幅が確保できない現象は、シリコーンゴム層の厚さが５００μｍ以下で特に顕著となる。従って、本発明の手法（ＳｉＨ／ＵＳＧ比を０．８以上に設定すること）は、５００μｍ以下の付加反応型シリコーンゴム層を備える定着部材に対して特に有効である。同様の理由により、本発明の手法は、接着剤層の厚さが２０〜３０μｍの場合、および／またはチューブ状フッ素樹脂の厚さが２０〜３０μｍの場合に、特に有効である。なお、シリコーンゴム層の厚さは、シリコーンゴム層が弾性層としての機能を十分に発揮させるために、接着剤層の厚さの５倍〜２５倍であることが好ましい。
【００２４】
本発明の定着部材を製造するためには、基体上に付加反応型シリコーンゴム材を塗布し、例えば、１２０℃〜１５０℃で０．５時間〜１時間加熱することによって十分に反応・硬化させてシリコーンゴム層を形成する。しかる後、シリコーンゴム層の外周面に付加反応型シリコーンゴム系接着剤を塗布し、フッ素樹脂チューブを被せ、例えば１２０℃〜１５０℃で０．５時間〜１時間加熱する。こうして、所望の定着部材を製造することができる。なお、フッ素樹脂チューブの内面を、予め、ナトリウムで処理するか、エキシマレーザ照射処理しておくことによって、シリコーンゴム系接着剤との接着をより強固なものとすることができる。
【実施例】
【００２５】
以下、本発明を例により説明するが、本発明は、それらの例より限定されるものではない。
【００２６】
実験例１
この実験例では、付加反応型液状シリコーンゴム材におけるＳｉＨ／ＵＳＧ比が異なることにより、付加反応型シリコーン接着剤との反応によりシリコーンゴムの硬度がどのように変化するかを調べた。
【００２７】
使用した付加反応型液状シリコーンゴム材は下記表１に示すとおりのものであった。
【表１】
【００２８】
各付加反応型液状シリコーンゴム材ａ〜ｆを１３０℃で５分間のプレス処理により、２０ｍｍ×７０ｍｍ×６ｍｍ（厚さ）のシリコーンゴム板に成形した後、２００℃で４時間保持した（エージング）。得られた試験片を容量５００ｍＬの容器に入れ、付加反応型シリコーンゴム系接着剤（信越化学社製ＫＥ−１８３０）を流し込み、試験片を浸漬した。試験片を接着剤に浸漬直後、浸漬１時間後、浸漬３時間後、浸漬１２時間後、浸漬２４時間後に取り出し、表面に付着した接着剤をふき取った。これら試験片を２００℃の恒温槽中で２時間放置した後、室温に冷却し、硬度を測定した。
【００２９】
硬度の測定には、高分子計器社製デュロメータＴＹＰＥ−Ａと同社製微小硬度計ＭＤ−１を用いて行った。微小硬度計ＭＤ−１は、荷重方式がバネ式のもので、バネ荷重が２２ｍＮ（０°）〜３３２ｍＮ（１００°）であり、押針が、直径０．１６ｍｍで長さ５００μｍの円柱形のものである。
【００３０】
硬度の測定結果を下記表２および表３に示す。また、各浸漬時間における硬度と浸漬前の硬度（初期硬度値）との差を浸漬時間に対してプロットした結果を図１（デュロメータによるもの）および図２（微小硬度計によるもの）に示す。図１および図２において、線ａ〜ｆは、シリコーンゴム材ａ〜ｆの結果を示す。
【表２】
【００３１】
【表３】
【００３２】
これらの結果からわかるように、ＳｉＨ／ＵＳＧ＜０．８であるシリコーンゴム材ｅおよびｆは、接着剤との反応により顕著な硬度上昇を示している。この硬度上昇については、浸漬直後のもので微小硬度計による硬度値が数ポイント上昇し、浸漬時間が増すにつれデュロメータによる硬度値も同様に上昇していることから、接着剤とＳｉＨ／ＵＳＧ＜０．８であるシリコーンゴムとの反応は、シリコーンゴムの表面だけでなく、内部でも生じていると推察される。
【００３３】
これに対し、ＳｉＨ／ＵＳＧ≧０．８であるシリコーンゴム材ａ〜ｄは、いずれも顕著な硬度上昇を示していない。
【００３４】
これらの結果から、シリコーンゴム材中の残存不飽和基と接着剤中の活性水素との反応によりシリコーンゴムの硬度が上昇するものと考えられる。また、本発明に従い、ＳｉＨ／ＵＳＧ≧０．８であるシリコーンゴム材を使用すれば、シリコーンゴム層自体の硬度上昇を抑制し得ることもわかる。
【００３５】
実験例２
この実験例は、ＳｉＨ／ＵＳＧ比の違いによる定着部材製品上での硬度の変化を調べるために、実験例１で硬度の上昇が顕著であることが確認されたＳｉＨ／ＵＳＧ＜０．８のシリコーンゴム材と、硬度上昇が低いことが確認されたＳｉＨ／ＵＳＧ＝１のシリコーンゴム材を用い、各シリコーンゴム材について以下の試料Ａ〜Ｃを作製し、硬度を測定した。使用したシリコーンゴム材は、実験例１で使用したシリコーンゴム材ｆと信越化学工業社製Ｘ−３４−２５６０（ＳｉＨ／ビニル基＝１、硬化後の公称ＪＩＳ Ａ硬度８°）（以下、シリコーンゴム材ｇ）であった。
【００３６】
＜試料Ａの作製＞
内径３４ｍｍ、厚さ５０μｍのニッケル電鋳ベルトの外周面にシリコーンゴム材を塗布し、１５０℃で３０分間加熱して硬化させた。シリコーンゴム層の厚さは３３０μｍであった。このシリコーンゴム層を覆って、接着剤を用いることなく、厚さ３０μｍのＰＦＡチューブを被せて試料Ａを作製した。
【００３７】
＜試料Ｂの作製＞
試料Ａの作製と同様にして、ニッケル電鋳ベルトの外周面にシリコーンゴム層を形成した。他方、同様のＰＦＡチューブの内面に付加反応型シリコーンゴム系接着剤（信越化学工業社製ＫＥ−１８３０）を塗布し、十分に乾燥させた。接着剤層の厚さは３０μｍであった。この接着剤塗布ＰＦＡチューブをシリコーンゴム層を設けたニッケル電鋳ベルトのシリコーンゴム層を覆うように被せて試料Ｂを作製した。
【００３８】
＜試料Ｃの作製＞
上記試料Ｂの作製方法において接着剤を乾燥することなくＰＦＡチューブをシリコーンゴム層を設けたニッケル電鋳ベルトに被せた後、２００℃で６時間加熱して、試料Ｃを作製した。この試料Ｃは定着ベルト製品に相当する。
【００３９】
＜硬度の測定＞
外径３４ｍｍの中子を微小硬度計ＭＤ−１の試料台にセットし、押針先端から中子までの距離を６〜１２ｍｍの範囲内に設定する。中子の硬度が９９〜１０１°の範囲内となるように、試料台の位置調整つまみにより中子の位置を固定する。しかる後、中子に試料を被せ、同一試料につき３回硬度を測定し、平均値を求めた。結果を下記表４に示す。
【表４】
【００４０】
これら結果から、接着剤を用いていない試料Ａと、製品相当の試料Ｃを見ると、実験例１と同様、ＳｉＨ／ＵＳＧ＜０．８のシリコーンゴム材を用いた場合、ＳｉＨ／ＵＳＧ＝１のシリコーンゴム材を用いた場合に比べ、硬度上昇が大きいことがわかる。
【００４１】
試料Ａ、Ｂの比較では、シリコーンゴム材の種類による硬度差（Ｂ−Ａ）はほとんどないことから、接着剤を用いてもシリコーンゴムとの反応が生じていない場合には、定着部材表面上での硬度に差は生じないことがわかる。
【００４２】
これらの結果から、ＳｉＨ／ＵＳＧ＜０．８のシリコーンゴム材が付加反応型シリコーン接着剤と反応する条件では、シリコーンゴム材自体の硬度上昇が、定着部材の表面での硬度に反映されることが確認された。また、本発明に従い、ＳｉＨ／ＵＳＧ≧０．８であるシリコーンゴム材を使用すれば、定着部材表面での硬度もほとんど上昇しないことがわかる。
【００４３】
実験例３
基体としてニッケル電鋳ベルトの代わりに内径５０ｍｍで厚さ７０μｍのポリイミドベルトを用いた以外は、実験例２と同様にして試料ＡおよびＣを作製し、硬度を測定した。結果を下記表５に示す。
【表５】
【００４４】
表５に示す硬度差（Ｃ−Ａ）と表４に示す硬度差（Ｃ−Ａ）を比べると、その差はほとんどなく、従って、付加反応型シリコーンゴムと付加反応型シリコーンゴム系接着剤との反応による定着部材表面での硬度上昇は基体の材質に関係しないことが確認された。
【００４５】
実験例４
付加反応型シリコーンゴム材として、実験例１で用いたシリコーンゴム材ａおよびｆ、並びに実験例２で用いたシリコーンゴム材ｇを用い、接着剤として付加反応型シリコーンゴム系接着剤（信越化学工業社製ＫＥ−１８３０）および縮合反応型（脱オキシム型）シリコーンゴム系接着剤（東芝シリコーン社製ＴＳＥ−３８７）を用いて、実験例２と同様にして試料ＡおよびＣを作製し、硬度を測定した。結果を表６に示す。
【表６】
【００４６】
表６に示す結果から、縮合反応型シリコーンゴム系接着剤は、シリコーンゴム材のＳｉＨ／ＵＳＧの比率如何にかかわらず、硬度上昇を生じさせないが、付加反応型シリコーンゴム系接着剤は、ＳｉＨ／ＵＳＧ＜０．８のシリコーンゴム材を用いた場合に顕著な硬度上昇を生じさせることがわかる。従って、本発明で取り扱っている硬度上昇は、付加反応型シリコーンゴム材と付加反応型シリコーン接着剤を用いた場合の特有の現象であるといえる。
【００４７】
そして、以上の結果から、本発明で取り扱っているＳｉＨ／ＵＳＧ＜０．８のシリコーンゴム材を用い、付加反応型シリコーン接着剤を反応させた場合のシリコーンゴムの硬度の上昇は、ＳｉＨ／ＵＳＧ＜０．８のシリコーンゴム材自体の反応硬化後に残る未反応ＵＳＧ基と付加反応型シリコーンゴム系接着剤に由来する反応成分（接着剤中の活性水素等）との反応に起因するといえる。
【００４８】
実験例５
付加反応型シリコーンゴム材として、実験例１で用いたシリコーンゴム材ａとシリコーンゴム材ｆ、および実験例２で用いたシリコーンゴム材ｇを用い、接着剤として付加反応型シリコーンゴム系接着剤（信越化学工業社製ＫＥ−１８３０）および縮合反応型（脱オキシム型）シリコーンゴム系接着剤（東芝シリコーン社製ＴＳＥ−３８７）を用いて、実験例２と同様にして試料Ｃを作製した。各試料を２３０℃で２５０時間、５００時間、７５０時間、および１０００時間加熱し、それぞれの加熱時間後の硬度を微小硬度計で測定し、加熱前の硬度値（初期値）との差を求めた。結果を表７に示す。
【表７】
【００４９】
表７に示す結果から、縮合反応型シリコーンゴム系接着剤を用いた場合では、この耐熱試験においても定着部材表面の硬度上昇は問題とならない程度であることがわかる。これに対し、付加反応型シリコーンゴム系接着剤を用いた場合において、ＳｉＨ／ＵＳＧが０．８未満であるシリコーンゴム材ｆを用いたとき、硬度上昇が顕著である。しかしながら、付加反応型シリコーンゴム系接着剤を用いた場合でも、ＳｉＨ／ＵＳＧが０．８以上であるシリコーンゴム材を用いたときには、定着部材表面の硬度上昇は問題とならない程度であることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】付加反応型シリコーンゴムを付加反応型接着剤中に浸漬したときの各浸漬時間におけるシリコーンゴムのデュロメータ測定硬度と浸漬前のデュロメータ測定硬度との差を浸漬時間に対してプロットした結果を示すグラフ。
【図２】付加反応型シリコーンゴムを付加反応型接着剤中に浸漬したときの各浸漬時間におけるシリコーンゴムの微小硬度計測定硬度と浸漬前の微小硬度計測定硬度との差を浸漬時間に対してプロットした結果を示すグラフ。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体と、この基体上に設けられた２０°以下のＪＩＳ Ａ硬度と２ｍｍ以下の厚さを有する付加反応型シリコーンゴム層と、このシリコーンゴム層を覆うように厚さ１００μｍ以下の付加反応型シリコーンゴム系接着剤層を介して最外層として設けられた厚さ５０μｍ以下のチューブ状フッ素樹脂層を備え、前記シリコーンゴム層は、ケイ素に結合した活性水素を有するオルガノポリシロキサンと不飽和脂肪族基を有するオルガノポリシロキサンとを前記不飽和脂肪族基の数に対する前記活性水素原子の数の比が０．８以上となる割合で反応させることにより形成されることを特徴とする定着部材。
【請求項２】
前記不飽和脂肪族基に対する前記活性水素原子のモル比が、０．９〜１．５であることを特徴とする請求項１に記載の定着部材。
【請求項３】
前記シリコーンゴム層の厚さが、１００〜５００μｍであることを特徴とする請求項１または２に記載の定着部材。
【請求項４】
前記接着剤層の厚さが２０〜３０μｍであることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の定着部材。
【請求項５】
前記チューブ状フッ素樹脂の厚さが２０〜３０μｍであることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載の定着部材。
【請求項６】
前記基体が、ローラの形態にある請求項１ないし５のいずれか１項に記載の定着部材。
【請求項７】
前記基体が、無端ベルトの形態にある請求項１ないし５のいずれか１項に記載の定着部材。
【請求項１】
基体と、この基体上に設けられた２０°以下のＪＩＳ Ａ硬度と２ｍｍ以下の厚さを有する付加反応型シリコーンゴム層と、このシリコーンゴム層を覆うように厚さ１００μｍ以下の付加反応型シリコーンゴム系接着剤層を介して最外層として設けられた厚さ５０μｍ以下のチューブ状フッ素樹脂層を備え、前記シリコーンゴム層は、ケイ素に結合した活性水素を有するオルガノポリシロキサンと不飽和脂肪族基を有するオルガノポリシロキサンとを前記不飽和脂肪族基の数に対する前記活性水素原子の数の比が０．８以上となる割合で反応させることにより形成されることを特徴とする定着部材。
【請求項２】
前記不飽和脂肪族基に対する前記活性水素原子のモル比が、０．９〜１．５であることを特徴とする請求項１に記載の定着部材。
【請求項３】
前記シリコーンゴム層の厚さが、１００〜５００μｍであることを特徴とする請求項１または２に記載の定着部材。
【請求項４】
前記接着剤層の厚さが２０〜３０μｍであることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の定着部材。
【請求項５】
前記チューブ状フッ素樹脂の厚さが２０〜３０μｍであることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載の定着部材。
【請求項６】
前記基体が、ローラの形態にある請求項１ないし５のいずれか１項に記載の定着部材。
【請求項７】
前記基体が、無端ベルトの形態にある請求項１ないし５のいずれか１項に記載の定着部材。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２００６−３０８０１（Ｐ２００６−３０８０１Ａ）
【公開日】平成１８年２月２日（２００６．２．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−２１２０７４（Ｐ２００４−２１２０７４）
【出願日】平成１６年７月２０日（２００４．７．２０）
【出願人】（０００２２７４１２）日東工業株式会社 (99)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年２月２日（２００６．２．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年７月２０日（２００４．７．２０）
【出願人】（０００２２７４１２）日東工業株式会社 (99)
【Ｆターム（参考）】
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