導電性粒子の製造方法および当該製造方法により製造された導電性粒子を含有する樹脂組成物
【課題】簡易な手法で歩留まりを向上させることができるコア−シェル粒子を製造することができる導電性粒子の製造方法および当該製造方法により製造された導電性粒子を含有する樹脂組成物を提供することである。
【解決手段】混練ステップによりコア材にコア材よりも小さい導通材を付着するよう混練される。また、混練ステップにおいては、コア材に対して、導通材を付着するように圧縮力を付加しつつ、複数の方向から剪断力を付加する。
【解決手段】混練ステップによりコア材にコア材よりも小さい導通材を付着するよう混練される。また、混練ステップにおいては、コア材に対して、導通材を付着するように圧縮力を付加しつつ、複数の方向から剪断力を付加する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、導電性粒子の製造方法および当該製造方法により製造された導電性粒子を含有する樹脂組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、コア−シェル粒子の製造は工業的に非常に重要であるため、種々の研究および開発が行われている。特許文献１には、いわゆるコアと少なくとも一つのいわゆるシェルを有するある種のナノスケール粒子を供することであり、この粒子は実質的に合体がない形態または完全に合体がない形態でさえ存在するために、そのようなコア−シェル粒子を製造する対応方法について開示されている。
【０００３】
特許文献１記載のナノスケールの粒子の製造方法はいわゆるコアと少なくとも一つのいわゆるシェルを有するナノスケール粒子の製造方法であり、この製造方法では、１００ｎｍ未満の粒子サイズを有する無機材料のナノスケール粒子がコアとして使用され、そしてコアを形成するこれらの粒子に、少なくとも一つの金属がシェルとして、溶液中または懸濁液中において照射誘起レドックス反応によって被覆される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特表２００６−５０８７９３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１記載のコア−シェル粒子の製造方法においては、溶液中または懸濁液中において照射誘起レドックス反応を実施するものであり、溶液または懸濁液が必要となるため、後処理に手間がかかる。
【０００６】
本発明の目的は、簡易な手法でコア−シェル粒子を製造することができる導電性粒子の製造方法および当該製造方法により製造された導電性粒子を含有する樹脂組成物を提供することである。
本発明の他の目的は、簡易な手法で歩留まりを向上させることができるコア−シェル粒子を製造することができる導電性粒子の製造方法および当該製造方法により製造された導電性粒子を含有する樹脂組成物を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
（１）
一の局面に従う導電性粒子の製造方法は、基材となるコア材に対し導電性を有する導通材を皮膜する導電性粒子の製造方法であって、コア材にコア材よりも小さい導通材を投入し、当該投入されたコア材および導通材を混練する混練ステップを含み、混練ステップは、コア材に対して、導通材を付着するように圧縮力を付加しつつ、コア材に対して、導通材を付着するように複数の方向から剪断力を付加するねじり剪断ステップを備えたものである。
【０００８】
導電性粒子の製造方法においては、混練ステップによりコア材にコア材よりも小さい導通材を付着するよう混練される。また、混練ステップにおいては、コア材に対して、導通材を付着するように圧縮力を付加しつつ、複数の方向から剪断力を付加する。
【０００９】
この場合、基材となるコア材の表面に対して、圧縮力とともに導通材に複数の方向から剪断力を加えることができるので、コア材の表面に多くの導通材を付着することができる。すなわち、一方向の剪断力の場合には、基材となるコア材の一面に対してのみ、導通材に力を加えることができるが、ねじり剪断力を与えることによりコア基材の多面に対して、導通材に力を加えることができる。その結果、導電性粒子の製造時間が短縮できるとともに、歩留まりの向上を実現することができる。
【００１０】
（２）
混練ステップでは、コア材および導通材の付着に加わる圧縮力および剪断力が鉛直下向成分を含むことが好ましい。
【００１１】
この場合、混練ステップでは、コア材および導通材の付着に加わる圧縮力および剪断力が鉛直下向成分を含むので、圧縮力および剪断力にさらに重力を含ませることができる。また、鉛直下向成分を含むことで、コア材および導通材の移動を抑制し、確実に圧縮力および剪断力を付加することができる。
【００１２】
（３）
混練ステップは、混合されたコア材および導通材に攪拌力を与え攪拌する攪拌ステップを有し、攪拌力は、反鉛直下向成分を含むことが好ましい。
【００１３】
この場合、混練ステップは、攪拌ステップを有する。当該攪拌ステップは、コア材および導通材に攪拌力を与える。当該攪拌力は、反鉛直下向成分（鉛直上向成分）を含むので、コア材および導通材は、鉛直上方向に移動され、コア材および導通材の重力により鉛直下方向に移動される。その結果、攪拌動作以上の攪拌を行うことができる。
【００１４】
（４）
混練ステップは、コア材および導通材の温度調整下で実施してもよい。
【００１５】
混練ステップは、温度調整を行いつつコア材および導通材の混練が行われるので、コア材に導通材が付着しやすい温度で混練することができる。具体的に、温度調整される温度は、摂氏０度以上から摂氏１００度以下の範囲が好ましく、摂氏１０度以上から摂氏６０度以下の範囲がより好ましい。
【００１６】
（５）
導通材は、銀粒子からなってもよい。
【００１７】
この場合、導通材は、銀粒子からなるので、導電率を高く維持することができる。また、Ａｕ、Ｐｔ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｗ、Ｓｂ、Ｓｎ、はんだ等の金属粒子やカーボン等の粒子からなってもよい。
【００１８】
（６）導通材は、平均一次粒径がコア材の平均粒子径よりも小さいものであることが好ましい。
【００１９】
この場合、導通材の平均一次粒径がコア材の平均粒子径よりも小さいものであるので、コア粒子表面の被覆率を上げることができ、コア材の表面に多くの導通材を付着することができる。
【００２０】
（７）
導通材は、平均一次粒径がコア材の平均粒子径の６０％以下であることが好ましい。
【００２１】
この場合、導通材の平均一次粒径がコア材の平均粒子径の６０％以下であるので、コア粒子表面の被覆率を上げることができ、コア材に確実に導通材を付着することができる。特に、コア粒子表面の被覆率を向上させるためには、導通材の平均一次粒径がコア材の平均粒子径の６０％以下が好ましく、５０％以下がより好ましい。
また、銀粒子のアスペクト比（長径／短径）が１．０から１０．０の範囲内であってもよく、銀粒子の比表面積が１．０ｍ＾２／ｇ以上であってもよい。
【００２２】
また、コア材のレーザ回折により測定した粒度分布に関して、導通材がコア材への付着を容易にするという観点からは、粒径（直径）３μｍ以下のコア材の割合が３０％以下であることが好ましい。さらに導電性粒子を含む樹脂組成物の成形、塗布等の２次加工性の観点からは粒径（直径）８μｍ以上のコア材の割合が３０％以下であることがより好ましい。
【００２３】
（８）
コア材は、金属酸化物であってもよい。
【００２４】
本願発明者は、鋭意検討の結果、コア材として金属酸化物を用いると、安定した粒径分布を有する導電性粒子を安価に製造することができることを見出した。このため、本製造方法を利用した場合、安定した粒径分布を有する導電性粒子を安価に製造することができる。
【００２５】
（９）
コア材は、酸化ケイ素、酸化アルミニウム及びポリシルセスシロキサンより成る群から選択される少なくとも１種の化合物からなってもよい。
【００２６】
本願発明者は、鋭意検討の結果、コア材として酸化ケイ素、酸化アルミ及びポリシルセスシロキサンより成る群から選択される少なくとも１種の化合物を用いると、安定した粒径分布を有する導電性粒子を安価に製造することができることを見出した。このため、本製造方法を利用した場合、安定した粒径分布を有する導電性粒子を安価に製造することができる。
【００２７】
（１０）
コア材は、平均粒径が１μｍより大きく１０μｍ未満の範囲であってもよい。なお、コア材の平均粒径は３μｍ以上８μｍ以下の範囲であることが好ましい。
【００２８】
本願発明者は、鋭意検討の結果、コア材の平均粒径が１μｍより大きく１０μｍ未満である場合、比較的安定した厚みでコア材に導通材を被覆することができることを見出した。このため、本製造方法を利用した場合、比較的安定した厚みでコア材に導通材を被覆することができる。
また、この場合、レーザ回折により測定した粒度分布において、粒径（直径）１μｍ以下のコア材の割合が１％以下であり、粒径（直径）１０μｍ以上のコア材の割合が１０％以下であることが好ましい。また、粒径（直径）３μｍ以下のコア材の割合が３０％以下であり、粒径（直径）８μｍ以上のコア材の割合が３０％以下であることがより好ましい。
【００２９】
（１１）
他の局面に従う樹脂組成物は、樹脂または樹脂前駆体と、上述の製造方法により製造された導電性粒子とを含有する。
【００３０】
この場合、簡易な手法で導電性粒子の歩留まりを高めることができる。このため、導電性粒子の製造コストが低減される。したがって、この樹脂組成物を安価に製造することができる。なお、ここにいう樹脂前駆体とは、樹脂が熱硬化型樹脂である場合、硬化処理される一段階前の物質を意味し、樹脂が熱可塑性樹脂等である場合、その樹脂へ変換処理される一段階前の物質を意味する。
【発明の効果】
【００３１】
本発明に係る導電性粒子の製造方法によれば、導電性粒子の製造時間が短縮できるとともに、歩留まりの向上を実現することができる。また、当該製造方法により製造された導電性粒子を含有する樹脂組成物は、安価に製造することができる。
【００３２】
さらに、銀粉などの導電性粒子を含む樹脂組成物の硬化後の導電性を上げる場合、導電性粒子の充填量を上げる必要がある。しかしながら、導電性粒子の充填量を上げた場合、同時に樹脂組成物の粘度が上昇してしまう。そのため、粘度上昇を抑えつつ導電性粒子の充填量を上げるために球状粒子が用いられる。しかし、球状粒子は樹脂組成物中で沈降しやすいため長時間放置すると樹脂成分と分離するという課題がある。
【００３３】
一方、当該製造方法により製造された導電性粒子を用いて樹脂組成物の導電性を上げる場合、粒子表面に導電パスがあるとともにコア粒子に沿って銀粉が配向するため、少量添加で導電性向上の効果を得ることができる。少量添加で効果が得られるため樹脂組成物の粘度上昇が起こらない。また、銀粉と比べて比重が小さいため沈降も起きにくいため、長時間放置しても樹脂成分と分離しにくい。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明に係る導電性粒子の製造装置の構造を説明するための模式図
【図２】図１の模式的断面図
【図３】攪拌翼の形状を説明するための模式図
【図４】攪拌翼と、筐体の筒状空間との関係の一例を示す模式図
【図５】コア部材および導電性部材との力の係り具合の一例を示す模式図
【発明を実施するための形態】
【００３５】
以下、本発明の実施形態に係る導電性粒子の製造方法および当該製造方法により製造された導電性粒子を含有する樹脂組成物について具体的に説明を行う。
【００３６】
図１は、本発明に係る導電性粒子の製造装置の構造を説明するための模式図であり、図２は、図１の模式的断面図である。
【００３７】
図１および図２に示すように、導電性粒子の製造装置１００は、内部空間を有する筐体１１０、回転軸１２０、攪拌翼１３１，１３２，１３３，１３４、駆動装置１５０、ギアボックス１６０および温度調整部材１７０を含む。
【００３８】
製造装置１００は、図１に示すように、水平方向に延在して設けられる。筐体１１０は、水平方向に延在した筒状空間を有し、当該筒状空間の中央に回転軸１２０が設けられ、回転軸１２０の外周面に複数の攪拌翼１３１，１３２，１３３，１３４が９０度毎（図２参照）の角度間隔で設けられる。また、攪拌翼１３１，１３２，１３３，１３４は、それぞれ位置Ｐ１、Ｐ２、Ｐ３で示すように、縦断面において攪拌翼が存在しない場所を形成しないように設けられる。また、攪拌翼１３１，１３２，１３３，１３４の形状の詳細については後述する。
【００３９】
また、図１に示すように、回転軸１２０の一端側は、ギアボックス１６０および駆動装置１５０に接続されている。モータ等の駆動装置１５０により生じる駆動力が、ギアボックス１６０により回転力に変換され、回転軸１２０が矢印Ｒ１の方向に回転する。
【００４０】
さらに、本実施の形態においては、図１および図２に示すように、筐体１１０の内部空間へ、導電性粒子５００を形成するコア材５１０および導電性部材（導通材）５２０（後述する図５参照）を矢印Ｘ１の方向に投入できる投入口１４１が設けられ、混練後の導電性粒子５００を矢印Ｘ２の方向に排出する排出口１４６とが設けられる。
【００４１】
また、筐体１１０の周囲は、温度調整部材１７０により覆われる。それにより、導電性粒子５００を形成するコア材５１０（図５参照）および導電性部材（導通材）５２０（図５参照）に対して、温度調整を行うことができる。
【００４２】
次に、図３は、攪拌翼１３１，１３２，１３３，１３４の形状を説明するための模式図であり、図４は攪拌翼１３１，１３２，１３３，１３４と、筐体１１０の筒状空間との関係の一例を示す模式図であり、図５はコア部材および導電性部材との力の係り具合の一例を示す模式図である。
【００４３】
図３に示すように、攪拌翼１３１，〜，１３４は、幅Ｌ１から徐々に湾曲率を変化させつつ湾曲され、幅Ｌ２（幅Ｌ１≧Ｌ２）まで狭く変化した形状を有する。なお、幅Ｌ１側から幅Ｌ２側へ向かった方向が攪拌翼の回転方向（図１および図２の矢印Ｒ１の方向）である。また、図３に示すように、領域ＡＲ１は平面からなり、領域ＡＲ２は曲面からなる。領域ＡＲ１の平面および筐体１１０の内周壁により主に圧縮力が発生され、領域ＡＲ２の曲面および筐体１１０の内周壁により主に剪断力が発生される。
【００４４】
ここで、攪拌翼の幅Ｌ１およびＬ２は、導電性粒子径の１０００倍から１００００倍の範囲にあることが好ましい。また、上記の実施の形態においては、攪拌翼の幅Ｌ１から幅Ｌ２に向かって狭く変化する場合について説明したが、これに限定されず、攪拌翼の幅Ｌ１＝幅Ｌ２（例えば、３ｍｍから８ｍｍまでの範囲における一定の値、または好ましくは５ｍｍ）の関係を有してもよく、攪拌翼の幅Ｌ１＜幅Ｌ２の関係を有してもよい。
【００４５】
また、図４に示すように、筐体１１０の内周面に対して、攪拌翼１３１，１３２，１３３，１３４が矢印Ｒ１の方向に回転することにより、コア材５１０および導電性部材（導通材）５２０が矢印ＦＬの方向に移動される。筐体１１０および攪拌翼１３１，１３２，１３３，１３４のクリアランスｋｒ１は、緩やかに狭くなりクリアランスｋｒ２まで小さくなる。
【００４６】
本実施の形態におけるクリアランスＫｒ１は、３．５ｍｍであり、クリアランスＫｒ２は、２．５ｍｍであり、クリアランスｋｒ１からクリアランスｋｒ２への変化率は、３割である。また、筐体１１０の内周面は、ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）からなる。
【００４７】
なお、クリアランスｋｒ１は、０．１ｍｍ〜１０ｍｍであることが好ましく、クリアランスｋｒ１からクリアランスｋｒ２への変化率は、導電性粒子に対して、１割〜８割の変化を有することが好ましい。また、筐体１１０の内周面は、ステンレス処理が施されていることが好ましい。
【００４８】
その結果、図５に示すように、コア材５１０に対して、導電性部材（導通材）５２０に圧縮力および剪断力を合わせたねじり剪断力Ｆ１が加わる。また、本実施の形態においては、回転軸１２０を水平方向に設けているため、ねじり剪断力Ｆ１が、重力Ｇ１の方向に沿ったベクトルを有し、ねじり剪断力Ｆ１および重力Ｇのベクトル成分の合力が、導電性部材（導通材）５２０をコア材５１０に付着させる力として利用することができる。
【００４９】
また、図５に示すように、ねじり剪断力Ｆ１は、コア材５１０に対して複数の方向からの力が加えられるので、周囲に存在する導電性部材（導通材）５２０の多くを一度にコア部５１０に付着させることができる。
【００５０】
次に、図１から図５に示した製造装置１００を用いて導電性粒子を製造する手法について詳細に説明を行う。
【００５１】
まず、本実施の形態においては、コア材５１０として平均粒径（直径）５μｍの酸化ケイ素を用い、導電性部材（導通材）５２０として平均一次粒径（直径）１μｍ以下還元銀粉を用いた。また、コア材５１０と導電性部材（導通材）５２０との混練比率は、導電性部材が１重量％〜９５重量％の割合であり、具体的には、導電性部材が０．１体積％〜８０体積％の割合で混練する。
【００５２】
まず、図１の投入口１４１からコア材５１０および導電性部材（導通材）５２０を投入し、製造装置１００の回転速度２０００ｒｐｍ、０．５時間連続駆動を行い、排出口１４６から混練された導電性粒子５００を取り出す。
【００５３】
なお、このようにして得られた導電性粒子５００は例えば樹脂溶液や、樹脂分散液、樹脂前駆体溶液等に添加されて導電性ペースト（樹脂組成物）とされ、このような導電性ペーストは、例えば、ダイアタッチ材として利用される。なお、樹脂としては、例えば、フッ素樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリベンズイミダゾール樹脂、ポリベンズオキサゾール樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリアミド系樹脂、エチルセルロース系樹脂、アクリル系樹脂、ポリスルホン系樹脂等が挙げられる。また、樹脂前駆体としては、例えば、エポキシ樹脂前駆体、フェノール樹脂前駆体、メラミン樹脂前駆体、不飽和ポリエステル樹脂前駆体、ビスマレイミド樹脂前駆体、フェノキシ樹脂前駆体、ポリイミド前駆体（ポリアミック酸）、アクリル樹脂前駆体等が挙げられる。
【００５４】
また、必要に応じて、各種樹脂前駆体の硬化剤、硬化促進剤、反応開始剤を使用してもよい。
また、必要に応じて銀粉、金粉、銅粉、アルミニウム粉、ニッケル粉、パラジウム粉などの金属粉、アルミナ粉末、チタニア粉末、アルミニウムナイトライド粉末、ボロンナイトライド粉末、シリカ粉末などのセラミック粉末、ポリエチレン粉末、ポリアクリル酸エステル粉末、ポリテトラフルオロエチレン粉末、ポリアミド粉末、ポリウレタン粉末、ポリシロキサン粉末などの高分子粉末を当該製造方法により製造された導電性粒子と併用することも可能である。特に導電性、熱伝導性が要求される場合には銀粉を使用することが好ましい。
【００５５】
さらにその他の添加剤を使用してもよい。その他の添加剤としては、エポキシシラン、メルカプトシラン、アミノシラン、アルキルシラン、ウレイドシラン、ビニルシラン等のシランカップリング剤、またはチタネートカップリング剤、アルミニウムカップリング剤、アルミニウム／ジルコニウムカップリング剤等のカップリング剤、カーボンブラック等の着色剤、シリコーンオイル、シリコーンゴム等の低応力化成分、ハイドロタルサイト等の無機イオン交換体、消泡剤、界面活性剤、各種重合禁止剤、酸化防止剤等、種々の添加剤を適宜配合してもよい。
【００５６】
（実施例）
続いて、図１に示した導電性粒子の製造装置１００を用いて、導電性粒子を製造した。下記の実施例および比較例ともに、製造装置１００は、回転速度２０００ｒｐｍ、０．５時間連続駆動を行い、温度調整は、２５℃±５度と範囲とした。
【００５７】
＜実施例１＞
実施例１では、コア材５１０として球状シリカ（商品名ＱＳ−４Ｆ２、比重２．２、粒子径（Ｄ５０）＝４ｕｍ、ＭＲＣユニテック株式会社製）を用い、導電性部材（導通材）５２０として銀粉（比重１０．５、粒子径（Ｄ５０）＝０．２ｕｍ）を用いた。また、実施例１の重量比は、コア材５１０が７７重量％であり、導電性部材５２０が２３重量％となるよう設定した。
【００５８】
＜実施例２＞
実施例２では、コア材５１０として、球状アルミナ（商品名ＡＸ３−１０Ｒ、比重４．０、粒子径（Ｄ５０）＝３ｕｍ、新日鉄マテリアルズ株式会社マイクロン社製）を用い、導電性部材（導通材）５２０として銀粉（比重１０．５、粒子径（Ｄ５０）＝０．２ｕｍ）を用いた。また、実施例２の重量比は、コア材５１０が１２重量％であり、導電性部材５２０が８８重量％となるよう設定した。
【００５９】
＜実施例３＞
実施例３では、コア材５１０として、球状シリコーンレジン（商品名ＫＭＰ−５９０、比重１．３、粒子径（Ｄ５０）＝２ｕｍ、信越化学工業株式会社製）を用い、導電性部材（導通材）５２０として銀粉（比重１０．５、粒子径（Ｄ５０）＝０．２ｕｍ）を用いた。また、実施例３の重量比は、コア材５１０が５６重量％であり、導電性部材５２０が４４重量％となるよう設定した。
【００６０】
＜比較例１＞
比較例１では、コア材５１０として球状シリカ（商品名ＱＳ−４Ｆ２、比重２．２、粒子径（Ｄ５０）＝４ｕｍ、ＭＲＣユニテック株式会社製）を用い、導電性部材（導通材）５２０として銀粉（比重１０．５，Ｄ５０＝４．５ｕｍ）を用いた。また、比較例１の重量比は、コア材５１０が７７重量％であり、導電性部材５２０が２３重量％となるよう設定した。
【００６１】
以下、実施例１から実施例３まで、および比較例１の結果を表１に示す。
【表１】
【００６２】
表１に示す被覆量の判定は、エネルギー分散Ｘ線分光法（Energy dispersive X-ray spectrometry：ＥＤＳ）を用いて、導電性部材（導通材）５２０により被覆されたコア材５１０の表面の銀（Ａｇ）元素マッピングを行い、粒子表面の銀（Ａｇ）元素の割合を被覆率としたとき、被覆率５０％以上を合格（○）とし、５０％未満を不合格（×）とした。
【００６３】
表１の結果からわかるように、比較例１においては、良好な導電性粒子５００を得ることができなかったが、実施例１から実施例３においては、被覆量が良好な導電性粒子５００を得ることができた。
【００６４】
以上のように、本実施の形態に係る製造方法によれば、導電性粒子５００の製造時間が短縮できるとともに、樹脂組成物の歩留まりの向上を実現することができる。
【００６５】
本実施の形態においては、バッチ式である場合について説明を行ったが、これに限定されず、連続処理方式に用いることもできる。また、温度調整部材１７０を設けることとしているが、コア材５１０および導電性部材（導通材）５２０の種類に応じて温度調整部材１７０を用いなくてもよい。
【００６６】
また、回転軸１２０を水平方向に延在することとしたが、これに限定されず、他の任意の角度で設けてもよい。例えば、傾斜軸とすることにより、筐体１１０の内部空間における対流を活発にさせることができる。その結果、さらに歩留まりを向上させることができる。
【００６７】
また、本実施の形態において、コア材としては、酸化ケイ素以外に、酸化アルミニウムやポリシルセスシロキサン等を利用することができる。なお、これらのコア材は、単独で使用されてもよいし、２種以上組み合わされて使用されてもよい。
【００６８】
また、本実施の形態において、コア材の平均粒径は、特に限定されないが、１μｍより大きく１０μｍ未満の範囲であることが好ましい。
【００６９】
さらに、本発明の好ましい一実施の形態は上記の通りであるが、本発明はそれだけに制限されない。本発明の主旨と範囲から逸脱することのない様々な実施形態が他になされることは理解されよう。さらに、本実施形態において、本発明の構成による作用および効果を述べているが、これらの作用および効果は一例であり、本発明を限定するものではない。
【符号の説明】
【００７０】
１００ 製造装置
１１０ 筐体
１２０ 回転軸
１３１，〜，１３４ 攪拌翼
１４１ 投入口
１４６ 排出口
１５０ 駆動装置
１６０ ギアボックス
１７０ 温度調整部材
５００ 導電性粒子
５１０ コア部材
５２０ 導電性部材
【技術分野】
【０００１】
本発明は、導電性粒子の製造方法および当該製造方法により製造された導電性粒子を含有する樹脂組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、コア−シェル粒子の製造は工業的に非常に重要であるため、種々の研究および開発が行われている。特許文献１には、いわゆるコアと少なくとも一つのいわゆるシェルを有するある種のナノスケール粒子を供することであり、この粒子は実質的に合体がない形態または完全に合体がない形態でさえ存在するために、そのようなコア−シェル粒子を製造する対応方法について開示されている。
【０００３】
特許文献１記載のナノスケールの粒子の製造方法はいわゆるコアと少なくとも一つのいわゆるシェルを有するナノスケール粒子の製造方法であり、この製造方法では、１００ｎｍ未満の粒子サイズを有する無機材料のナノスケール粒子がコアとして使用され、そしてコアを形成するこれらの粒子に、少なくとも一つの金属がシェルとして、溶液中または懸濁液中において照射誘起レドックス反応によって被覆される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特表２００６−５０８７９３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１記載のコア−シェル粒子の製造方法においては、溶液中または懸濁液中において照射誘起レドックス反応を実施するものであり、溶液または懸濁液が必要となるため、後処理に手間がかかる。
【０００６】
本発明の目的は、簡易な手法でコア−シェル粒子を製造することができる導電性粒子の製造方法および当該製造方法により製造された導電性粒子を含有する樹脂組成物を提供することである。
本発明の他の目的は、簡易な手法で歩留まりを向上させることができるコア−シェル粒子を製造することができる導電性粒子の製造方法および当該製造方法により製造された導電性粒子を含有する樹脂組成物を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
（１）
一の局面に従う導電性粒子の製造方法は、基材となるコア材に対し導電性を有する導通材を皮膜する導電性粒子の製造方法であって、コア材にコア材よりも小さい導通材を投入し、当該投入されたコア材および導通材を混練する混練ステップを含み、混練ステップは、コア材に対して、導通材を付着するように圧縮力を付加しつつ、コア材に対して、導通材を付着するように複数の方向から剪断力を付加するねじり剪断ステップを備えたものである。
【０００８】
導電性粒子の製造方法においては、混練ステップによりコア材にコア材よりも小さい導通材を付着するよう混練される。また、混練ステップにおいては、コア材に対して、導通材を付着するように圧縮力を付加しつつ、複数の方向から剪断力を付加する。
【０００９】
この場合、基材となるコア材の表面に対して、圧縮力とともに導通材に複数の方向から剪断力を加えることができるので、コア材の表面に多くの導通材を付着することができる。すなわち、一方向の剪断力の場合には、基材となるコア材の一面に対してのみ、導通材に力を加えることができるが、ねじり剪断力を与えることによりコア基材の多面に対して、導通材に力を加えることができる。その結果、導電性粒子の製造時間が短縮できるとともに、歩留まりの向上を実現することができる。
【００１０】
（２）
混練ステップでは、コア材および導通材の付着に加わる圧縮力および剪断力が鉛直下向成分を含むことが好ましい。
【００１１】
この場合、混練ステップでは、コア材および導通材の付着に加わる圧縮力および剪断力が鉛直下向成分を含むので、圧縮力および剪断力にさらに重力を含ませることができる。また、鉛直下向成分を含むことで、コア材および導通材の移動を抑制し、確実に圧縮力および剪断力を付加することができる。
【００１２】
（３）
混練ステップは、混合されたコア材および導通材に攪拌力を与え攪拌する攪拌ステップを有し、攪拌力は、反鉛直下向成分を含むことが好ましい。
【００１３】
この場合、混練ステップは、攪拌ステップを有する。当該攪拌ステップは、コア材および導通材に攪拌力を与える。当該攪拌力は、反鉛直下向成分（鉛直上向成分）を含むので、コア材および導通材は、鉛直上方向に移動され、コア材および導通材の重力により鉛直下方向に移動される。その結果、攪拌動作以上の攪拌を行うことができる。
【００１４】
（４）
混練ステップは、コア材および導通材の温度調整下で実施してもよい。
【００１５】
混練ステップは、温度調整を行いつつコア材および導通材の混練が行われるので、コア材に導通材が付着しやすい温度で混練することができる。具体的に、温度調整される温度は、摂氏０度以上から摂氏１００度以下の範囲が好ましく、摂氏１０度以上から摂氏６０度以下の範囲がより好ましい。
【００１６】
（５）
導通材は、銀粒子からなってもよい。
【００１７】
この場合、導通材は、銀粒子からなるので、導電率を高く維持することができる。また、Ａｕ、Ｐｔ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｗ、Ｓｂ、Ｓｎ、はんだ等の金属粒子やカーボン等の粒子からなってもよい。
【００１８】
（６）導通材は、平均一次粒径がコア材の平均粒子径よりも小さいものであることが好ましい。
【００１９】
この場合、導通材の平均一次粒径がコア材の平均粒子径よりも小さいものであるので、コア粒子表面の被覆率を上げることができ、コア材の表面に多くの導通材を付着することができる。
【００２０】
（７）
導通材は、平均一次粒径がコア材の平均粒子径の６０％以下であることが好ましい。
【００２１】
この場合、導通材の平均一次粒径がコア材の平均粒子径の６０％以下であるので、コア粒子表面の被覆率を上げることができ、コア材に確実に導通材を付着することができる。特に、コア粒子表面の被覆率を向上させるためには、導通材の平均一次粒径がコア材の平均粒子径の６０％以下が好ましく、５０％以下がより好ましい。
また、銀粒子のアスペクト比（長径／短径）が１．０から１０．０の範囲内であってもよく、銀粒子の比表面積が１．０ｍ＾２／ｇ以上であってもよい。
【００２２】
また、コア材のレーザ回折により測定した粒度分布に関して、導通材がコア材への付着を容易にするという観点からは、粒径（直径）３μｍ以下のコア材の割合が３０％以下であることが好ましい。さらに導電性粒子を含む樹脂組成物の成形、塗布等の２次加工性の観点からは粒径（直径）８μｍ以上のコア材の割合が３０％以下であることがより好ましい。
【００２３】
（８）
コア材は、金属酸化物であってもよい。
【００２４】
本願発明者は、鋭意検討の結果、コア材として金属酸化物を用いると、安定した粒径分布を有する導電性粒子を安価に製造することができることを見出した。このため、本製造方法を利用した場合、安定した粒径分布を有する導電性粒子を安価に製造することができる。
【００２５】
（９）
コア材は、酸化ケイ素、酸化アルミニウム及びポリシルセスシロキサンより成る群から選択される少なくとも１種の化合物からなってもよい。
【００２６】
本願発明者は、鋭意検討の結果、コア材として酸化ケイ素、酸化アルミ及びポリシルセスシロキサンより成る群から選択される少なくとも１種の化合物を用いると、安定した粒径分布を有する導電性粒子を安価に製造することができることを見出した。このため、本製造方法を利用した場合、安定した粒径分布を有する導電性粒子を安価に製造することができる。
【００２７】
（１０）
コア材は、平均粒径が１μｍより大きく１０μｍ未満の範囲であってもよい。なお、コア材の平均粒径は３μｍ以上８μｍ以下の範囲であることが好ましい。
【００２８】
本願発明者は、鋭意検討の結果、コア材の平均粒径が１μｍより大きく１０μｍ未満である場合、比較的安定した厚みでコア材に導通材を被覆することができることを見出した。このため、本製造方法を利用した場合、比較的安定した厚みでコア材に導通材を被覆することができる。
また、この場合、レーザ回折により測定した粒度分布において、粒径（直径）１μｍ以下のコア材の割合が１％以下であり、粒径（直径）１０μｍ以上のコア材の割合が１０％以下であることが好ましい。また、粒径（直径）３μｍ以下のコア材の割合が３０％以下であり、粒径（直径）８μｍ以上のコア材の割合が３０％以下であることがより好ましい。
【００２９】
（１１）
他の局面に従う樹脂組成物は、樹脂または樹脂前駆体と、上述の製造方法により製造された導電性粒子とを含有する。
【００３０】
この場合、簡易な手法で導電性粒子の歩留まりを高めることができる。このため、導電性粒子の製造コストが低減される。したがって、この樹脂組成物を安価に製造することができる。なお、ここにいう樹脂前駆体とは、樹脂が熱硬化型樹脂である場合、硬化処理される一段階前の物質を意味し、樹脂が熱可塑性樹脂等である場合、その樹脂へ変換処理される一段階前の物質を意味する。
【発明の効果】
【００３１】
本発明に係る導電性粒子の製造方法によれば、導電性粒子の製造時間が短縮できるとともに、歩留まりの向上を実現することができる。また、当該製造方法により製造された導電性粒子を含有する樹脂組成物は、安価に製造することができる。
【００３２】
さらに、銀粉などの導電性粒子を含む樹脂組成物の硬化後の導電性を上げる場合、導電性粒子の充填量を上げる必要がある。しかしながら、導電性粒子の充填量を上げた場合、同時に樹脂組成物の粘度が上昇してしまう。そのため、粘度上昇を抑えつつ導電性粒子の充填量を上げるために球状粒子が用いられる。しかし、球状粒子は樹脂組成物中で沈降しやすいため長時間放置すると樹脂成分と分離するという課題がある。
【００３３】
一方、当該製造方法により製造された導電性粒子を用いて樹脂組成物の導電性を上げる場合、粒子表面に導電パスがあるとともにコア粒子に沿って銀粉が配向するため、少量添加で導電性向上の効果を得ることができる。少量添加で効果が得られるため樹脂組成物の粘度上昇が起こらない。また、銀粉と比べて比重が小さいため沈降も起きにくいため、長時間放置しても樹脂成分と分離しにくい。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明に係る導電性粒子の製造装置の構造を説明するための模式図
【図２】図１の模式的断面図
【図３】攪拌翼の形状を説明するための模式図
【図４】攪拌翼と、筐体の筒状空間との関係の一例を示す模式図
【図５】コア部材および導電性部材との力の係り具合の一例を示す模式図
【発明を実施するための形態】
【００３５】
以下、本発明の実施形態に係る導電性粒子の製造方法および当該製造方法により製造された導電性粒子を含有する樹脂組成物について具体的に説明を行う。
【００３６】
図１は、本発明に係る導電性粒子の製造装置の構造を説明するための模式図であり、図２は、図１の模式的断面図である。
【００３７】
図１および図２に示すように、導電性粒子の製造装置１００は、内部空間を有する筐体１１０、回転軸１２０、攪拌翼１３１，１３２，１３３，１３４、駆動装置１５０、ギアボックス１６０および温度調整部材１７０を含む。
【００３８】
製造装置１００は、図１に示すように、水平方向に延在して設けられる。筐体１１０は、水平方向に延在した筒状空間を有し、当該筒状空間の中央に回転軸１２０が設けられ、回転軸１２０の外周面に複数の攪拌翼１３１，１３２，１３３，１３４が９０度毎（図２参照）の角度間隔で設けられる。また、攪拌翼１３１，１３２，１３３，１３４は、それぞれ位置Ｐ１、Ｐ２、Ｐ３で示すように、縦断面において攪拌翼が存在しない場所を形成しないように設けられる。また、攪拌翼１３１，１３２，１３３，１３４の形状の詳細については後述する。
【００３９】
また、図１に示すように、回転軸１２０の一端側は、ギアボックス１６０および駆動装置１５０に接続されている。モータ等の駆動装置１５０により生じる駆動力が、ギアボックス１６０により回転力に変換され、回転軸１２０が矢印Ｒ１の方向に回転する。
【００４０】
さらに、本実施の形態においては、図１および図２に示すように、筐体１１０の内部空間へ、導電性粒子５００を形成するコア材５１０および導電性部材（導通材）５２０（後述する図５参照）を矢印Ｘ１の方向に投入できる投入口１４１が設けられ、混練後の導電性粒子５００を矢印Ｘ２の方向に排出する排出口１４６とが設けられる。
【００４１】
また、筐体１１０の周囲は、温度調整部材１７０により覆われる。それにより、導電性粒子５００を形成するコア材５１０（図５参照）および導電性部材（導通材）５２０（図５参照）に対して、温度調整を行うことができる。
【００４２】
次に、図３は、攪拌翼１３１，１３２，１３３，１３４の形状を説明するための模式図であり、図４は攪拌翼１３１，１３２，１３３，１３４と、筐体１１０の筒状空間との関係の一例を示す模式図であり、図５はコア部材および導電性部材との力の係り具合の一例を示す模式図である。
【００４３】
図３に示すように、攪拌翼１３１，〜，１３４は、幅Ｌ１から徐々に湾曲率を変化させつつ湾曲され、幅Ｌ２（幅Ｌ１≧Ｌ２）まで狭く変化した形状を有する。なお、幅Ｌ１側から幅Ｌ２側へ向かった方向が攪拌翼の回転方向（図１および図２の矢印Ｒ１の方向）である。また、図３に示すように、領域ＡＲ１は平面からなり、領域ＡＲ２は曲面からなる。領域ＡＲ１の平面および筐体１１０の内周壁により主に圧縮力が発生され、領域ＡＲ２の曲面および筐体１１０の内周壁により主に剪断力が発生される。
【００４４】
ここで、攪拌翼の幅Ｌ１およびＬ２は、導電性粒子径の１０００倍から１００００倍の範囲にあることが好ましい。また、上記の実施の形態においては、攪拌翼の幅Ｌ１から幅Ｌ２に向かって狭く変化する場合について説明したが、これに限定されず、攪拌翼の幅Ｌ１＝幅Ｌ２（例えば、３ｍｍから８ｍｍまでの範囲における一定の値、または好ましくは５ｍｍ）の関係を有してもよく、攪拌翼の幅Ｌ１＜幅Ｌ２の関係を有してもよい。
【００４５】
また、図４に示すように、筐体１１０の内周面に対して、攪拌翼１３１，１３２，１３３，１３４が矢印Ｒ１の方向に回転することにより、コア材５１０および導電性部材（導通材）５２０が矢印ＦＬの方向に移動される。筐体１１０および攪拌翼１３１，１３２，１３３，１３４のクリアランスｋｒ１は、緩やかに狭くなりクリアランスｋｒ２まで小さくなる。
【００４６】
本実施の形態におけるクリアランスＫｒ１は、３．５ｍｍであり、クリアランスＫｒ２は、２．５ｍｍであり、クリアランスｋｒ１からクリアランスｋｒ２への変化率は、３割である。また、筐体１１０の内周面は、ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）からなる。
【００４７】
なお、クリアランスｋｒ１は、０．１ｍｍ〜１０ｍｍであることが好ましく、クリアランスｋｒ１からクリアランスｋｒ２への変化率は、導電性粒子に対して、１割〜８割の変化を有することが好ましい。また、筐体１１０の内周面は、ステンレス処理が施されていることが好ましい。
【００４８】
その結果、図５に示すように、コア材５１０に対して、導電性部材（導通材）５２０に圧縮力および剪断力を合わせたねじり剪断力Ｆ１が加わる。また、本実施の形態においては、回転軸１２０を水平方向に設けているため、ねじり剪断力Ｆ１が、重力Ｇ１の方向に沿ったベクトルを有し、ねじり剪断力Ｆ１および重力Ｇのベクトル成分の合力が、導電性部材（導通材）５２０をコア材５１０に付着させる力として利用することができる。
【００４９】
また、図５に示すように、ねじり剪断力Ｆ１は、コア材５１０に対して複数の方向からの力が加えられるので、周囲に存在する導電性部材（導通材）５２０の多くを一度にコア部５１０に付着させることができる。
【００５０】
次に、図１から図５に示した製造装置１００を用いて導電性粒子を製造する手法について詳細に説明を行う。
【００５１】
まず、本実施の形態においては、コア材５１０として平均粒径（直径）５μｍの酸化ケイ素を用い、導電性部材（導通材）５２０として平均一次粒径（直径）１μｍ以下還元銀粉を用いた。また、コア材５１０と導電性部材（導通材）５２０との混練比率は、導電性部材が１重量％〜９５重量％の割合であり、具体的には、導電性部材が０．１体積％〜８０体積％の割合で混練する。
【００５２】
まず、図１の投入口１４１からコア材５１０および導電性部材（導通材）５２０を投入し、製造装置１００の回転速度２０００ｒｐｍ、０．５時間連続駆動を行い、排出口１４６から混練された導電性粒子５００を取り出す。
【００５３】
なお、このようにして得られた導電性粒子５００は例えば樹脂溶液や、樹脂分散液、樹脂前駆体溶液等に添加されて導電性ペースト（樹脂組成物）とされ、このような導電性ペーストは、例えば、ダイアタッチ材として利用される。なお、樹脂としては、例えば、フッ素樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリベンズイミダゾール樹脂、ポリベンズオキサゾール樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリアミド系樹脂、エチルセルロース系樹脂、アクリル系樹脂、ポリスルホン系樹脂等が挙げられる。また、樹脂前駆体としては、例えば、エポキシ樹脂前駆体、フェノール樹脂前駆体、メラミン樹脂前駆体、不飽和ポリエステル樹脂前駆体、ビスマレイミド樹脂前駆体、フェノキシ樹脂前駆体、ポリイミド前駆体（ポリアミック酸）、アクリル樹脂前駆体等が挙げられる。
【００５４】
また、必要に応じて、各種樹脂前駆体の硬化剤、硬化促進剤、反応開始剤を使用してもよい。
また、必要に応じて銀粉、金粉、銅粉、アルミニウム粉、ニッケル粉、パラジウム粉などの金属粉、アルミナ粉末、チタニア粉末、アルミニウムナイトライド粉末、ボロンナイトライド粉末、シリカ粉末などのセラミック粉末、ポリエチレン粉末、ポリアクリル酸エステル粉末、ポリテトラフルオロエチレン粉末、ポリアミド粉末、ポリウレタン粉末、ポリシロキサン粉末などの高分子粉末を当該製造方法により製造された導電性粒子と併用することも可能である。特に導電性、熱伝導性が要求される場合には銀粉を使用することが好ましい。
【００５５】
さらにその他の添加剤を使用してもよい。その他の添加剤としては、エポキシシラン、メルカプトシラン、アミノシラン、アルキルシラン、ウレイドシラン、ビニルシラン等のシランカップリング剤、またはチタネートカップリング剤、アルミニウムカップリング剤、アルミニウム／ジルコニウムカップリング剤等のカップリング剤、カーボンブラック等の着色剤、シリコーンオイル、シリコーンゴム等の低応力化成分、ハイドロタルサイト等の無機イオン交換体、消泡剤、界面活性剤、各種重合禁止剤、酸化防止剤等、種々の添加剤を適宜配合してもよい。
【００５６】
（実施例）
続いて、図１に示した導電性粒子の製造装置１００を用いて、導電性粒子を製造した。下記の実施例および比較例ともに、製造装置１００は、回転速度２０００ｒｐｍ、０．５時間連続駆動を行い、温度調整は、２５℃±５度と範囲とした。
【００５７】
＜実施例１＞
実施例１では、コア材５１０として球状シリカ（商品名ＱＳ−４Ｆ２、比重２．２、粒子径（Ｄ５０）＝４ｕｍ、ＭＲＣユニテック株式会社製）を用い、導電性部材（導通材）５２０として銀粉（比重１０．５、粒子径（Ｄ５０）＝０．２ｕｍ）を用いた。また、実施例１の重量比は、コア材５１０が７７重量％であり、導電性部材５２０が２３重量％となるよう設定した。
【００５８】
＜実施例２＞
実施例２では、コア材５１０として、球状アルミナ（商品名ＡＸ３−１０Ｒ、比重４．０、粒子径（Ｄ５０）＝３ｕｍ、新日鉄マテリアルズ株式会社マイクロン社製）を用い、導電性部材（導通材）５２０として銀粉（比重１０．５、粒子径（Ｄ５０）＝０．２ｕｍ）を用いた。また、実施例２の重量比は、コア材５１０が１２重量％であり、導電性部材５２０が８８重量％となるよう設定した。
【００５９】
＜実施例３＞
実施例３では、コア材５１０として、球状シリコーンレジン（商品名ＫＭＰ−５９０、比重１．３、粒子径（Ｄ５０）＝２ｕｍ、信越化学工業株式会社製）を用い、導電性部材（導通材）５２０として銀粉（比重１０．５、粒子径（Ｄ５０）＝０．２ｕｍ）を用いた。また、実施例３の重量比は、コア材５１０が５６重量％であり、導電性部材５２０が４４重量％となるよう設定した。
【００６０】
＜比較例１＞
比較例１では、コア材５１０として球状シリカ（商品名ＱＳ−４Ｆ２、比重２．２、粒子径（Ｄ５０）＝４ｕｍ、ＭＲＣユニテック株式会社製）を用い、導電性部材（導通材）５２０として銀粉（比重１０．５，Ｄ５０＝４．５ｕｍ）を用いた。また、比較例１の重量比は、コア材５１０が７７重量％であり、導電性部材５２０が２３重量％となるよう設定した。
【００６１】
以下、実施例１から実施例３まで、および比較例１の結果を表１に示す。
【表１】
【００６２】
表１に示す被覆量の判定は、エネルギー分散Ｘ線分光法（Energy dispersive X-ray spectrometry：ＥＤＳ）を用いて、導電性部材（導通材）５２０により被覆されたコア材５１０の表面の銀（Ａｇ）元素マッピングを行い、粒子表面の銀（Ａｇ）元素の割合を被覆率としたとき、被覆率５０％以上を合格（○）とし、５０％未満を不合格（×）とした。
【００６３】
表１の結果からわかるように、比較例１においては、良好な導電性粒子５００を得ることができなかったが、実施例１から実施例３においては、被覆量が良好な導電性粒子５００を得ることができた。
【００６４】
以上のように、本実施の形態に係る製造方法によれば、導電性粒子５００の製造時間が短縮できるとともに、樹脂組成物の歩留まりの向上を実現することができる。
【００６５】
本実施の形態においては、バッチ式である場合について説明を行ったが、これに限定されず、連続処理方式に用いることもできる。また、温度調整部材１７０を設けることとしているが、コア材５１０および導電性部材（導通材）５２０の種類に応じて温度調整部材１７０を用いなくてもよい。
【００６６】
また、回転軸１２０を水平方向に延在することとしたが、これに限定されず、他の任意の角度で設けてもよい。例えば、傾斜軸とすることにより、筐体１１０の内部空間における対流を活発にさせることができる。その結果、さらに歩留まりを向上させることができる。
【００６７】
また、本実施の形態において、コア材としては、酸化ケイ素以外に、酸化アルミニウムやポリシルセスシロキサン等を利用することができる。なお、これらのコア材は、単独で使用されてもよいし、２種以上組み合わされて使用されてもよい。
【００６８】
また、本実施の形態において、コア材の平均粒径は、特に限定されないが、１μｍより大きく１０μｍ未満の範囲であることが好ましい。
【００６９】
さらに、本発明の好ましい一実施の形態は上記の通りであるが、本発明はそれだけに制限されない。本発明の主旨と範囲から逸脱することのない様々な実施形態が他になされることは理解されよう。さらに、本実施形態において、本発明の構成による作用および効果を述べているが、これらの作用および効果は一例であり、本発明を限定するものではない。
【符号の説明】
【００７０】
１００ 製造装置
１１０ 筐体
１２０ 回転軸
１３１，〜，１３４ 攪拌翼
１４１ 投入口
１４６ 排出口
１５０ 駆動装置
１６０ ギアボックス
１７０ 温度調整部材
５００ 導電性粒子
５１０ コア部材
５２０ 導電性部材
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材となるコア材に対し導電性を有する導通材を皮膜する導電性粒子の製造方法であって、
前記コア材に前記コア材よりも小さい前記導通材を投入し、当該投入された前記コア材および前記導通材を混練する混練ステップを含み、
前記混練ステップは、
前記コア材に対して、前記導通材を付着するように圧縮力を付加しつつ、前記コア材に対して、前記導通材を付着するように複数の方向から剪断力を付加するねじり剪断ステップを備えたことを特徴とする導電性粒子の製造方法。
【請求項２】
前記混練ステップでは、前記コア材および前記導通材の付着に加わる圧縮力および剪断力が鉛直下向成分を含むことを特徴とする請求項１記載の導電性粒子の製造方法。
【請求項３】
前記混練ステップは、混合された前記コア材および前記導通材に攪拌力を与え攪拌する攪拌ステップを有し、
前記攪拌力は、反鉛直下向成分を含むことを特徴とする請求項１記載の導電性粒子の製造方法。
【請求項４】
前記混練ステップは、前記コア材および前記導通材の温度調整下で実施することを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の導電性粒子の製造方法。
【請求項５】
前記導通材は、銀粒子からなることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の導電性粒子の製造方法。
【請求項６】
前記導通材は、平均一次粒径が前記コア材の平均粒子径よりも小さいものであることを特徴とする請求項１から５のいずれか１項に記載の導電性粒子の製造方法。
【請求項７】
前記導通材は、平均一次粒径が前記コア材の平均粒子径の６０％以下であることを特徴とする請求項６に記載の導電性粒子の製造方法。
【請求項８】
前記コア材は、金属酸化物であることを特徴とする請求項１から７のいずれか１項に記載の導電性粒子の製造方法。
【請求項９】
前記コア材は、酸化ケイ素、酸化アルミニウム及びポリシルセスシロキサンより成る群から選択される少なくとも１種の化合物からなることを特徴とする請求項１から８のいずれか１項に記載の導電性粒子の製造方法。
【請求項１０】
前記コア材は、平均粒径が１μｍより大きく１０μｍ未満の範囲であることを特徴とする請求項１から９のいずれか１項に記載の導電性粒子の製造方法。
【請求項１１】
樹脂または樹脂前駆体と、
請求項１〜１０のいずれか１項に記載の製造方法により製造された導電性粒子と、を含有する樹脂組成物。
【請求項１】
基材となるコア材に対し導電性を有する導通材を皮膜する導電性粒子の製造方法であって、
前記コア材に前記コア材よりも小さい前記導通材を投入し、当該投入された前記コア材および前記導通材を混練する混練ステップを含み、
前記混練ステップは、
前記コア材に対して、前記導通材を付着するように圧縮力を付加しつつ、前記コア材に対して、前記導通材を付着するように複数の方向から剪断力を付加するねじり剪断ステップを備えたことを特徴とする導電性粒子の製造方法。
【請求項２】
前記混練ステップでは、前記コア材および前記導通材の付着に加わる圧縮力および剪断力が鉛直下向成分を含むことを特徴とする請求項１記載の導電性粒子の製造方法。
【請求項３】
前記混練ステップは、混合された前記コア材および前記導通材に攪拌力を与え攪拌する攪拌ステップを有し、
前記攪拌力は、反鉛直下向成分を含むことを特徴とする請求項１記載の導電性粒子の製造方法。
【請求項４】
前記混練ステップは、前記コア材および前記導通材の温度調整下で実施することを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の導電性粒子の製造方法。
【請求項５】
前記導通材は、銀粒子からなることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の導電性粒子の製造方法。
【請求項６】
前記導通材は、平均一次粒径が前記コア材の平均粒子径よりも小さいものであることを特徴とする請求項１から５のいずれか１項に記載の導電性粒子の製造方法。
【請求項７】
前記導通材は、平均一次粒径が前記コア材の平均粒子径の６０％以下であることを特徴とする請求項６に記載の導電性粒子の製造方法。
【請求項８】
前記コア材は、金属酸化物であることを特徴とする請求項１から７のいずれか１項に記載の導電性粒子の製造方法。
【請求項９】
前記コア材は、酸化ケイ素、酸化アルミニウム及びポリシルセスシロキサンより成る群から選択される少なくとも１種の化合物からなることを特徴とする請求項１から８のいずれか１項に記載の導電性粒子の製造方法。
【請求項１０】
前記コア材は、平均粒径が１μｍより大きく１０μｍ未満の範囲であることを特徴とする請求項１から９のいずれか１項に記載の導電性粒子の製造方法。
【請求項１１】
樹脂または樹脂前駆体と、
請求項１〜１０のいずれか１項に記載の製造方法により製造された導電性粒子と、を含有する樹脂組成物。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２０１１−２２８２８１（Ｐ２０１１−２２８２８１Ａ）
【公開日】平成２３年１１月１０日（２０１１．１１．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−６７１４５（Ｐ２０１１−６７１４５）
【出願日】平成２３年３月２５日（２０１１．３．２５）
【出願人】（０００００２１４１）住友ベークライト株式会社 (2,927)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１１月１０日（２０１１．１１．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年３月２５日（２０１１．３．２５）
【出願人】（０００００２１４１）住友ベークライト株式会社 (2,927)
【Ｆターム（参考）】
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