工具鋼の表面処理方法および該方法によって表面処理された工具鋼
【課題】本発明は、工具鋼の表面処理方法および該方法によって表面処理された工具鋼を提供し、特に、冷間工具鋼にも適用可能な、工具鋼の表面に良好な窒化層を形成させる有利な表面処理方法を提供するものである。
【解決手段】本発明の工具鋼の表面処理方法は、工具鋼を素材とする被処理材の表層部を局部的に急速加熱して溶融溜まりを形成した後、該溶融溜まりを急速凝固することで炭化物微細化領域を形成し、該炭化物微細化領域に摩擦攪拌プロセスを施すことで組織微細化領域を形成し、該組織微細化領域を有する被処理材に対して窒化処理を施すことで被処理材の表面に窒化層を形成するものである。
【解決手段】本発明の工具鋼の表面処理方法は、工具鋼を素材とする被処理材の表層部を局部的に急速加熱して溶融溜まりを形成した後、該溶融溜まりを急速凝固することで炭化物微細化領域を形成し、該炭化物微細化領域に摩擦攪拌プロセスを施すことで組織微細化領域を形成し、該組織微細化領域を有する被処理材に対して窒化処理を施すことで被処理材の表面に窒化層を形成するものである。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、工具鋼の表面処理方法および該方法によって表面処理された工具鋼に関し、特に、工具鋼の表面に良好な窒化層を形成させる有利な表面処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
各種金型や自動車の構造部品等には、極めて高い耐摩耗性や耐熱衝撃性が求められる。これらの要求に対し、鉄鋼材への浸炭や窒化などの拡散処理、ＰＶＤやＣＶＤを用いた表面被覆処理、およびイオン注入やイオン照射を用いた表面改質処理等が検討されている（例えば、特開２００３−７３８００）。
【０００３】
特に窒化処理を用いると、窒化層（化合物層および拡散層）の形成によって鉄鋼材の表面を大幅に高硬度化することができ、プロセスも比較的簡便であることから、盛んに利用されている。しかしながら、窒素と化合物を形成しやすいクロム（Ｃｒ）やモリブデン（Ｍｏ）等の合金元素を大量に含有する工具鋼に窒化処理を施した場合、窒化層が不均質となり、窒化によって生成する窒化物の偏在（いわゆる「カモメマーク」の形成）によって窒化層が脆化してしまう。
【０００４】
これに対し、合金元素の添加量が比較的少ない熱間工具鋼（例えばＳＫＤ６１）の表面に電子ビームを照射して表面層を溶融させ、該溶融部の冷却によって得られる微細樹枝状組織の再凝固層に窒化処理を施す方法が提案されている（特開２００８−１３８２２３）。該方法によると、再凝固層に微細で均一に分散した窒化物を形成させることができるとされている。
【０００５】
また、熱間工具鋼（例えばＳＫＤ６１）を被処理材として、ＨＶ＝５５０〜１１００の硬度を有する研磨材を圧縮空気によって噴射し、該被処理材の表面近傍の表層にナノ結晶組織を形成させ、該ナノ結晶組織に対してプラズマ窒化処理を施す方法が提案されている（特開２００８−２２３１２２）。該方法によると、ナノ結晶組織の付与による硬度および靭性の向上によって摩耗損失や熱疲労によるき裂の生成を抑制でき、例えば、実用金型として高寿命の合金鋼からなる熱間金型を提供することができるとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００３−７３８００
【特許文献２】特開２００８−１３８２２３
【特許文献３】特開２００８−２２３１２２
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
従来の技術では、窒素と化合物を形成しやすいクロム（Ｃｒ）等の合金元素を大量に含有する工具鋼に対し、窒化処理によって高い耐摩耗性や耐熱衝撃性を付与することは困難であった。特に、合金元素の添加量が極めて多い冷間工具鋼に関しては窒化層の脆化が顕著であり、実用的な表面処理方法として窒化処理を用いることができない。上述の通り、工具鋼への窒化に対しては種々の提案がなされているが、これらは冷間工具鋼に用いることができない。また、合金元素の含有量が比較的少ない熱間工具鋼（例えばＳＫＤ６１）についても、より良い窒化層の形成が求められている。
【０００８】
本発明は上記課題に鑑みなされたものであり、工具鋼の表面処理方法および該方法によって表面処理された工具鋼を提供し、特に、冷間工具鋼にも適用可能な、工具鋼の表面に良好な窒化層を形成させる有利な表面処理方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の工具鋼の表面処理方法は、工具鋼を素材とする被処理材の表層部を局部的に急速加熱して溶融溜まりを形成した後、該溶融溜まりを急速凝固することで炭化物微細化領域を形成し（第１工程）、該炭化物微細化領域に摩擦攪拌プロセスを施すことで組織微細化領域を形成し（第２工程）、該組織微細化領域を有する被処理材に対して窒化処理を施すことで被処理材の表面に窒化層を形成する（第３工程）ものである。工具鋼としては冷間工具鋼を用いることが好ましく、工具鋼を素材とする被処理材の表層部を局部的に急速加熱するためにはレーザの照射を用いることが好ましい。
【００１０】
炭化物微細化領域が少なくとも部分的に重なるように第１工程を複数回実行することで、より広い炭化物微細化領域を形成することができる。また、炭化物微細化領域の内側において第２工程を複数回実行することで、より広い組織微細化領域を形成することができる。また、第１工程で用いるレーザとして半導体レーザを用いることで、割れや欠陥等を生じることなく、良好な炭化物微細化領域を形成させることができる。
【００１１】
本発明の表面処理された工具鋼は、本発明の工具鋼の表面処理方法によって製造することができる。つまり、工具鋼を素材とする被処理材の表層部を局部的に急速加熱して溶融溜まりを形成した後、該溶融溜まりを急速凝固することで炭化物微細化領域を形成し、該炭化物微細化領域に摩擦攪拌プロセスを施すことで組織微細化領域を形成し、該組織微細化領域を有する被処理材に対して窒化処理を施すことで被処理材の表面に窒化層を形成する。工具鋼としては冷間工具鋼を用いることが好ましく、工具鋼を素材とする被処理材の表層部を局部的に急速加熱するためにはレーザの照射を用いることが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の工具鋼の表面処理方法では、レーザによる工具鋼の局所的な急速加熱および急速冷却と摩擦攪拌プロセスによる局所的な攪拌効果および結晶粒微細化効果とを利用して形成させた均質な組織微細化領域に対して窒化処理を施すため、窒素と化合物を形成しやすいクロム（Ｃｒ）等の合金元素を大量に含有する工具鋼に関しても、窒化によって生成する窒化物の偏在を抑制した均質な窒化層を形成することができる。
【００１３】
本発明の表面処理された工具鋼は、窒化物の偏在を抑制した均質な窒化層を有しているため、優れた耐摩耗特性や耐熱衝撃性を発揮することができる。本発明の表面処理された工具鋼は、高硬度、高耐熱衝撃性および高耐摩耗性等が要求される用途に広く利用することができ、例えば、各種金型や動車の構造部品等に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の工具鋼の表面処理方法の概念図である。
【図２】本発明の工具鋼の表面処理方法の第１工程の概念図である。
【図３】本発明の工具鋼の表面処理方法の第１工程実施後における工具鋼の断面を示した模式図である。
【図４】本発明の工具鋼の表面処理方法の第１工程を複数回実施した後における工具鋼の断面を示した模式図である。
【図５】本発明の工具鋼の表面処理方法の第２工程の概念図である。
【図６】本発明の工具鋼の表面処理方法の第２工程実施後における工具鋼の断面を示した模式図である。
【図７】本発明の工具鋼の表面処理方法の第３工程実施後における工具鋼の断面を示した模式図である。
【図８】本発明の表面処理された工具鋼の断面の模式図である。
【図９】実施例１で得られた試料の全体写真である。
【図１０】未処理のＤＣ５３板材の光学顕微鏡写真である。
【図１１】レーザの照射によって溶融、急速凝固した領域の光学顕微鏡写真である。
【図１２】図１１の拡大写真である。
【図１３】実施例２で得られた試料の全体写真である。
【図１４】実施例２で得られた試料の断面の光学顕微鏡写真である。
【図１５】実施例２で得られた試料のビッカース硬度測定結果である。
【図１６】組織微細化領域の走査型電子顕微鏡写真である。
【図１７】未処理のＤＣ５３板材のＥＤＸ定性分析結果である。
【図１８】組織微細化領域のＥＤＸ定性分析結果である。
【図１９】実施例３で得られた試料の全体写真である。
【図２０】実施例３で得られた試料の断面の光学顕微鏡写真である。
【図２１】実施例３で得られた試料のビッカース硬度測定結果である。
【図２２】実施例４で得られた未処理のＤＣ５３板材に生成した窒化層の光学顕微鏡写真である。
【図２３】実施例４で得られたレーザ処理のみを施したＤＣ５３板材に生成した窒化層の光学顕微鏡写真である。
【図２４】実施例４で得られたレーザ処理および摩擦攪拌プロセスを施したＤＣ５３板材に生成した窒化層の光学顕微鏡写真である。
【図２５】未処理のＤＣ５３板材に窒化処理を施した試料のビッカース硬度測定結果である。
【図２６】レーザ処理のみを施したＤＣ５３板材に窒化処理を施した試料のビッカース硬度測定結果である。
【図２７】レーザ処理および摩擦攪拌プロセスを施したＤＣ５３板材に窒化処理を施した試料のビッカース硬度測定結果である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
図１に本発明の工具鋼の表面処理方法の概念図を示す。本発明の工具鋼の表面処理方法は炭化物微細化領域を形成する第１工程（Ｓ０１）と、組織微細化領域を形成する第２工程（Ｓ０２）と、組織微細化領域を有する被処理材に窒化処理を施す第３工程（Ｓ０３）とを有している。第１工程として、工具鋼の表層部をレーザ照射等によって局部的に急速加熱して溶融溜まりを形成した後、該溶融溜まりを急速凝固することで炭化物微細化領域を形成する。第２工程として、第１工程で形成した炭化物微細化領域に摩擦攪拌プロセスを施し、組織微細化領域を形成する。第３工程として、第２工程で形成した組織微細化領域を有する被処理材に対して窒化処理を施し、被処理材表面に窒化層を形成する。
【００１６】
図２は第１工程の実施例を示したものである。レーザ光源１０から射出されたレーザビーム１２を工具鋼１４の表面近傍に集光させる。このようにレーザビーム１２を工具鋼１４に照射することで、工具鋼１４の表層部を局部的に急速加熱し、表層部に溶融溜まり１６を形成させる。また、レーザビーム１２は走査方向に所定速度で走査され、レーザビーム１２が溶融溜まり１６から移動すると、周辺領域への熱拡散によって溶融溜まり１６が急速凝固する。したがって、工具鋼１４の表層部のうちレーザビーム１２が走査された領域がレーザビーム１２による急速加熱および急速凝固を受けることとなる。なお、レーザ光源１０は工具鋼１４の表層部を局部的に急速加熱することで溶融溜まり１６を形成し得るレーザを発生するものであればよいが、半導体レーザを用いることが好ましい。また、レーザビーム１２の代わりに、マイクロプラズマ溶接等を用いることも可能である。
【００１７】
図３は第１工程実施後における工具鋼の断面を示した模式図である。上述の溶融溜まり１６が急速凝固し、工具鋼１４の表層部に炭化物微細化領域２０が形成される。より広い炭化物微細化領域２０が必要な場合には、１回のレーザ走査で形成される炭化物微細化領域２０が少なくとも部分的に重なるようにレーザの走査を複数回実行することで図４に示すような広い炭化物微細化領域２０を得ることができる。
【００１８】
第２工程は第１工程で形成させた炭化物微細化領域に摩擦攪拌プロセスを施す工程である。摩擦攪拌プロセスは、１９９１年に英国のＴＷＩ（Ｔｈｅ
Ｗｅｌｄｉｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ）で考案された接合技術である摩擦攪拌接合法を、金属材の表面改質法として応用したものである。摩擦攪拌接合は高速で回転する円柱状のツールを接合したい領域に圧入（ツール底面にプローブと呼ばれる突起を有しており、該プローブが圧入される）し、摩擦熱によって軟化した被接合材を攪拌しながら接合したい方向に走査することで接合を達成する技術である。回転するツールによって攪拌された領域は一般的に攪拌部と呼ばれ、接合条件によっては材料の均質化および結晶粒径の減少に伴う機械的特性の向上がもたらされる。摩擦攪拌による材料の均質化および結晶粒径の減少に伴う機械的特性の向上を表面改質として用いる技術が摩擦攪拌プロセスであり、近年広く研究の対象になっている。
【００１９】
図５は第２工程の実施例を示したものである。炭化物微細化領域２０に回転する円柱状のツール３０を圧入し、炭化物微細化領域２０に沿って走査させることで組織微細化領域２２が形成される。ツール３０の回転速度は１００〜２０００
ｒｐｍ、移動速度は１０〜１０００ ｍｍ／ｍｉｎ、圧縮荷重は４９０３〜９８０６６Ｎ（５００〜１００００ ｋｇｆ）が好ましいが、摩擦攪拌が達成できればこの限りではない。また、圧入されたツール３０が炭化物微細化領域２０の外に出てしまうと粗大な炭化物を巻き込んでしまうため、ツール３０は炭化物微細化領域２０の内側に圧入することが好ましい。ツール３０の形状は炭化物微細化領域２０に対する摩擦攪拌プロセスを達成できるものであればよく、ツール３０の底面におけるプローブの有無やその形状等に制約を受けるものではない。
【００２０】
図６は第２工程実施後における工具鋼の断面を示した模式図である。炭化物微細化領域２０に摩擦攪拌プロセスを施すことで、工具鋼１４の表層部に組織微細化領域２２が形成される。より広い組織微細化領域２２が必要な場合には、１回のレーザ走査で形成される炭化物微細化領域２０が少なくとも部分的に重なるようにレーザの走査を複数回実行することで広い炭化物微細化領域２０を得た後、該炭化物微細化領域２０に対して第２工程を複数回実行すればよい。
【００２１】
図７は第３工程実施後における工具鋼の断面を示した模式図である。組織微細化領域２２を有する工具鋼１４に窒化処理を施すことで、窒化層２４が形成される。組織微細化領域２２に生成した窒化層２４には顕著なカモメマークが存在しない。本発明において、窒化処理の方法は特に限定されず、例えば、ガス窒化、塩浴窒化およびイオン窒化等を用いることができる。
【００２２】
本発明における工具鋼１４としては、ＪＩＳ規格で規定されている工具鋼（炭素工具鋼、ダイス鋼、高速度工具鋼、合金工具鋼）を用いることができる。また、ＪＩＳ規格で規定されている工具鋼に類似する組成を有する鋼および工具鋼と同等程度の合金元素を含有する鋼を用いることができる。また、本発明における工具鋼１４として用いることが好ましい冷間工具鋼としては、例えばＳＫＤ１１およびＳＫＤ１１に類似する組成を有する鋼（例えば、大同特殊鋼製のＤＣ５３等）等を用いることができる。
【００２３】
本発明の表面処理された工具鋼は図８に示されるような断面を有している。工具鋼１４は炭化物微細化領域２０、組織微細化領域２２および窒化層２４を有している。組織微細化領域２２における炭化物の粒径は１０ｎｍ〜数μｍであり、組織微細化領域２２に生成した窒化層２４には顕著なカモメマークが存在しない。工具鋼１４と組織微細化領域２２は炭化物微細化領域２０を介して連続的に存在しており、工具鋼１４と組織微細化領域２２を接合、接着等したものではない。
【実施例】
【００２４】
以下に本発明の実施例及び比較例を図面を参照して説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、実施例で被処理材として用いているＤＣ５３は汎用冷間ダイス鋼であり、優れた靭性等を有する工具鋼である。
実施例１
ＤＣ５３板材に対し、半導体レーザ（出力：１ｋＷ）を用いて炭化物微細化領域を形成させた。レーザはＤＣ５３板材の表面でジャストフォーカス（ＤＣ５３板材の表面におけるレーザ径は約１ｍｍ）とし、レーザの走査速度は１０００ｍｍ／ｍｉｎとした。１回のレーザ走査で形成される炭化物微細化領域が少なくとも部分的に重なるように、１回のレーザ走査終了毎にレーザの照射位置をレーザ走査方向に対して垂直に０．７ｍｍずつ移動させ、計５回のレーザ走査を実行した。得られた試料の写真を図９に示す。ＤＣ５３板材の表面にレーザの照射によって形成された領域が存在するのが確認できる。
【００２５】
図１０に未処理のＤＣ５３板材の光学顕微鏡写真、図１１にレーザの照射によって溶融、急速凝固した領域の光学顕微鏡写真をそれぞれ示す。なお、光学顕微鏡観察にあたっては組織観察を容易にするために、各試料に対して３％ナイタール液でエッチング処理を行っている。未処理領域には１０μｍを超えるような粗大な炭化物が確認されるが、レーザによる処理を受けた領域の炭化物は１μｍ以下にまで微細化されている。図１２に図１１で示した領域をより高倍率で観察した結果を示すが、微細化された炭化物が母材の結晶粒界に並んで存在しているのが確認される。
【００２６】
表１にレーザの照射によって溶融、急速凝固した領域の表面から深さ方向へのビッカース硬度を示す。ビッカース硬度は荷重２．９４Ｎ（３００ｇｆ）、保持時間１５秒の条件で測定を行った。未処理領域のビッカース硬度は２００〜３００
Ｈｖ程度であるが、レーザによる処理を施した領域のビッカース硬度は５００Ｈｖ前後にまで上昇している。
【００２７】
【表１】
【００２８】
実施例２
ＤＣ５３板材にレーザによる処理を施して炭化物微細化領域を形成させた後、該炭化物微細化領域に対して摩擦攪拌プロセスを施した。炭化物微細化領域の形成には半導体レーザ（出力：１ｋＷ）を用い、レーザはＤＣ５３板材の表面でジャストフォーカス（ＤＣ５３板材の表面におけるレーザ径は約１ｍｍ）とした。また、レーザの走査速度は１２００ｍｍ／ｍｉｎとした。１回のレーザ走査で形成される炭化物微細化領域が少なくとも部分的に重なるように、１回のレーザ走査終了毎にレーザの照射位置をレーザ走査方向に対して垂直に０．７ｍｍずつ移動させ、計１５回のレーザ走査を実行した。摩擦攪拌プロセスには直径が１０ｍｍの円柱形状をした超硬合金製のツールを用い、４００ｒｐｍの速度で回転する該ツールを２６００ｋｇの荷重で炭化物微細化領域に圧入させた。ツールの移動速度は４００ｍｍ／ｍｉｎとし、アルゴンガスをフローさせることでツールおよび試料の酸化を防止した。なお、ツールの挿入位置は炭化物微細化領域の中央とし、ツールが未処理のＤＣ５３板材を攪拌しないように十分留意した。
【００２９】
図１３に得られた試料の表面の写真を示す。レーザによって処理された領域に対して摩擦攪拌プロセスが施されている。摩擦攪拌プロセスはレーザ処理によって処理された領域内で施されており、未処理のＤＣ５３板材を摩擦攪拌していないことが確認できる。
【００３０】
図１４に得られた試料の断面の光学顕微鏡写真を示す。なお、光学顕微鏡観察にあたっては組織観察を容易にするために、３％ナイタール液でエッチング処理を行っている。ＤＣ５３板材の表面から約１ｍｍの深さにかけてレーザ処理によって形成された炭化物微細化領域が存在し、該炭化物微細化領域において表面から約２００μｍの深さにかけて組織微細化領域が存在している。本実施例では摩擦攪拌プロセスにプローブを有さない円柱状ツールを使用しているため炭化物微細化領域に対するツールの圧入量が小さく、摩擦攪拌の影響が炭化物微細化領域の全域には至っていない。
【００３１】
図１５に得られた試料に対するビッカース硬度の測定結果を示す。ビッカース硬度は荷重２．９４Ｎ（３００ｇｆ）、保持時間１５秒の条件で測定を行った。摩擦攪拌プロセスによって形成された組織微細化領域のビッカース硬度はレーザ処理のみで形成された炭化物微細化領域の硬度を大幅に上回っている。
【００３２】
図１６に組織微細化領域の走査型電子顕微鏡写真を示す。なお、走査型電子顕微鏡観察にあたっては組織観察を容易にするために、３％ナイタール液でエッチング処理を行っている。母材の結晶粒径は明らかに１μｍを下回っており、炭化物は母材の結晶粒径よりも微細になっているものと考えられる。
【００３３】
図１７に未処理のＤＣ５３板材のＥＤＸ定性分析結果を、図１８にレーザ処理および摩擦攪拌プロセスによって形成された組織微細化領域のＥＤＸ定性分析結果をそれぞれ示す。未処理のＤＣ５３板材と組織微細化領域との構成元素は同じであり、本発明の工具鋼の組織微細化方法が他元素の添加等によるものでないことが明らかである。
【００３４】
実施例３
ＤＣ５３板材にレーザによる処理を施して炭化物微細化領域を形成させた後、該炭化物微細化領域に対して摩擦攪拌プロセスを施した。炭化物微細化領域の形成には半導体レーザ（出力：１ｋＷ）を用い、レーザはＤＣ５３板材の表面でジャストフォーカス（ＤＣ５３板材の表面におけるレーザ径は約１ｍｍ）とした。また、レーザの走査速度は１２００ｍｍ／ｍｉｎとした。１回のレーザ走査で形成される炭化物微細化領域が少なくとも部分的に重なるように、１回のレーザ走査終了毎にレーザの照射位置をレーザ走査方向に対して垂直に０．７ｍｍずつ移動させ、計１５回のレーザ走査を実行した。摩擦攪拌プロセスには直径が１０ｍｍの円柱形状をした超硬合金製のツールを用い、４００ｒｐｍの速度で回転する該ツールを２６００ｋｇの荷重で炭化物微細化領域に圧入させた。ツールの移動速度は４００ｍｍ／ｍｉｎとし、アルゴンガスをフローさせることでツールおよび試料の酸化を防止した。なお、ツールの挿入位置は炭化物微細化領域からツールの約半分が未処理のＤＣ５３板材にかかるように調整し、ツールが未処理のＤＣ５３板材と炭化物微細化領域を同時に攪拌するようにした。
【００３５】
図１９に得られた試料の表面の写真を示す。レーザによって処理された領域と未処理の領域とに対して同時に摩擦攪拌プロセスが施されている。摩擦攪拌プロセスに用いたツールのほぼ中心が、レーザによって処理された領域と未処理の領域との境界付近を通過しているのが確認できる。
【００３６】
図２０に得られた試料の断面の光学顕微鏡写真を示す。なお、光学顕微鏡観察にあたっては組織観察を容易にするために、３％ナイタール液でエッチング処理を行っている。ＤＣ５３板材の表面から約１ｍｍの深さにかけてレーザ処理によって形成された炭化物微細化領域が存在し、該炭化物微細化領域において表面から約２００μｍの深さにかけて組織微細化領域が存在している。また、摩擦攪拌プロセスを炭化物微細化領域と未処理のＤＣ５３板材とに対して同時に行っているため、組織微細化領域が炭化物微細化領域外にも存在していることに加え、表面近傍の組織微細化領域には比較的粗大な炭化物が存在している。摩擦攪拌プロセスによる塑性流動によって未処理のＤＣ５３板材に存在する粗大な炭化物が組織微細化領域に混入したものと考えられる。本実施例では摩擦攪拌プロセスにプローブを有さない円柱状ツールを使用しているため炭化物微細化領域に対するツールの圧入量が小さく、摩擦攪拌の影響が炭化物微細化領域の全域には至っていない。
【００３７】
図２１に得られた試料に対するビッカース硬度の測定結果を示す。ビッカース硬度は荷重２．９４Ｎ（３００ｇｆ）、保持時間１５秒の条件で測定を行った。摩擦攪拌プロセスによって形成された組織微細化領域のビッカース硬度はレーザ処理のみで形成された炭化物微細化領域の硬度を大幅に上回っている。
【００３８】
実施例４
ＤＣ５３板材にレーザによる処理を施して炭化物微細化領域を形成させた後、該炭化物微細化領域に対して摩擦攪拌プロセスを施した。炭化物微細化領域の形成には半導体レーザ（出力：１ｋＷ）を用い、レーザはＤＣ５３板材の表面でジャストフォーカス（ＤＣ５３板材の表面におけるレーザ径は約１ｍｍ）とした。また、レーザの走査速度は１２００ｍｍ／ｍｉｎとした。１回のレーザ走査で形成される炭化物微細化領域が少なくとも部分的に重なるように、１回のレーザ走査終了毎にレーザの照射位置をレーザ走査方向に対して垂直に０．７ｍｍずつ移動させ、計１５回のレーザ走査を実行した。摩擦攪拌プロセスには直径が１０ｍｍの円柱形状をした超硬合金製のツールを用い、４００ｒｐｍの速度で回転する該ツールを２６００ｋｇの荷重で炭化物微細化領域に圧入させた。ツールの移動速度は４００ｍｍ／ｍｉｎとし、アルゴンガスをフローさせることでツールおよび試料の酸化を防止した。その後、３Ｌ／ｈのアンモニアガスと１Ｌ／ｈの窒素ガスとをフローさせた炉中にレーザ処理および摩擦攪拌プロセスを施したＤＣ５３板材を保持して窒化処理を施した。なお、窒化温度は５４０℃、窒化時間は５ｈとした。また、比較材として、未処理のＤＣ５３板材およびレーザ処理のみを施したＤＣ５３板材についても同様の窒化処理を施した。
【００３９】
未処理のＤＣ５３板材に生成した窒化層の光学顕微鏡写真を図２２に、レーザ処理のみを施したＤＣ５３板材に生成した窒化層の光学顕微鏡写真を図２３に、レーザ処理および摩擦攪拌プロセスを施したＤＣ５３板材に生成した窒化層の光学顕微鏡写真を図２４にそれぞれ示す。未処理およびレーザ処理のみを施したＤＣ５３板材に生成した窒化層中にはカモメマークが明瞭に確認できるが、レーザ処理および摩擦攪拌プロセスを施したＤＣ５３板材に生成した窒化層中には顕著なカモメマークが存在しない。
【００４０】
未処理のＤＣ５３板材に窒化処理を施した試料の表面から深さ方向へのビッカース硬度の変化を図２５に、レーザ処理のみを施したＤＣ５３板材に窒化処理を施した試料の表面から深さ方向へのビッカース硬度の変化を図２６に、レーザ処理および摩擦攪拌プロセスを施したＤＣ５３板材に窒化処理を施した試料の表面から深さ方向へのビッカース硬度の変化を図２７にそれぞれ示す。レーザ処理および摩擦攪拌プロセスを施したＤＣ５３板材に窒化処理を施した試料に関しては、表面から深さ方向にかけて硬度がなだらかに低下しており、理想的な硬度変化を示している。
【符号の説明】
【００４１】
１０…レーザ光源
１２…レーザビーム
１４…工具鋼
１６…溶融溜まり
２０…炭化物微細化領域
２２…組織微細化領域
２４…窒化層
３０…ツール
【技術分野】
【０００１】
本発明は、工具鋼の表面処理方法および該方法によって表面処理された工具鋼に関し、特に、工具鋼の表面に良好な窒化層を形成させる有利な表面処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
各種金型や自動車の構造部品等には、極めて高い耐摩耗性や耐熱衝撃性が求められる。これらの要求に対し、鉄鋼材への浸炭や窒化などの拡散処理、ＰＶＤやＣＶＤを用いた表面被覆処理、およびイオン注入やイオン照射を用いた表面改質処理等が検討されている（例えば、特開２００３−７３８００）。
【０００３】
特に窒化処理を用いると、窒化層（化合物層および拡散層）の形成によって鉄鋼材の表面を大幅に高硬度化することができ、プロセスも比較的簡便であることから、盛んに利用されている。しかしながら、窒素と化合物を形成しやすいクロム（Ｃｒ）やモリブデン（Ｍｏ）等の合金元素を大量に含有する工具鋼に窒化処理を施した場合、窒化層が不均質となり、窒化によって生成する窒化物の偏在（いわゆる「カモメマーク」の形成）によって窒化層が脆化してしまう。
【０００４】
これに対し、合金元素の添加量が比較的少ない熱間工具鋼（例えばＳＫＤ６１）の表面に電子ビームを照射して表面層を溶融させ、該溶融部の冷却によって得られる微細樹枝状組織の再凝固層に窒化処理を施す方法が提案されている（特開２００８−１３８２２３）。該方法によると、再凝固層に微細で均一に分散した窒化物を形成させることができるとされている。
【０００５】
また、熱間工具鋼（例えばＳＫＤ６１）を被処理材として、ＨＶ＝５５０〜１１００の硬度を有する研磨材を圧縮空気によって噴射し、該被処理材の表面近傍の表層にナノ結晶組織を形成させ、該ナノ結晶組織に対してプラズマ窒化処理を施す方法が提案されている（特開２００８−２２３１２２）。該方法によると、ナノ結晶組織の付与による硬度および靭性の向上によって摩耗損失や熱疲労によるき裂の生成を抑制でき、例えば、実用金型として高寿命の合金鋼からなる熱間金型を提供することができるとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００３−７３８００
【特許文献２】特開２００８−１３８２２３
【特許文献３】特開２００８−２２３１２２
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
従来の技術では、窒素と化合物を形成しやすいクロム（Ｃｒ）等の合金元素を大量に含有する工具鋼に対し、窒化処理によって高い耐摩耗性や耐熱衝撃性を付与することは困難であった。特に、合金元素の添加量が極めて多い冷間工具鋼に関しては窒化層の脆化が顕著であり、実用的な表面処理方法として窒化処理を用いることができない。上述の通り、工具鋼への窒化に対しては種々の提案がなされているが、これらは冷間工具鋼に用いることができない。また、合金元素の含有量が比較的少ない熱間工具鋼（例えばＳＫＤ６１）についても、より良い窒化層の形成が求められている。
【０００８】
本発明は上記課題に鑑みなされたものであり、工具鋼の表面処理方法および該方法によって表面処理された工具鋼を提供し、特に、冷間工具鋼にも適用可能な、工具鋼の表面に良好な窒化層を形成させる有利な表面処理方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の工具鋼の表面処理方法は、工具鋼を素材とする被処理材の表層部を局部的に急速加熱して溶融溜まりを形成した後、該溶融溜まりを急速凝固することで炭化物微細化領域を形成し（第１工程）、該炭化物微細化領域に摩擦攪拌プロセスを施すことで組織微細化領域を形成し（第２工程）、該組織微細化領域を有する被処理材に対して窒化処理を施すことで被処理材の表面に窒化層を形成する（第３工程）ものである。工具鋼としては冷間工具鋼を用いることが好ましく、工具鋼を素材とする被処理材の表層部を局部的に急速加熱するためにはレーザの照射を用いることが好ましい。
【００１０】
炭化物微細化領域が少なくとも部分的に重なるように第１工程を複数回実行することで、より広い炭化物微細化領域を形成することができる。また、炭化物微細化領域の内側において第２工程を複数回実行することで、より広い組織微細化領域を形成することができる。また、第１工程で用いるレーザとして半導体レーザを用いることで、割れや欠陥等を生じることなく、良好な炭化物微細化領域を形成させることができる。
【００１１】
本発明の表面処理された工具鋼は、本発明の工具鋼の表面処理方法によって製造することができる。つまり、工具鋼を素材とする被処理材の表層部を局部的に急速加熱して溶融溜まりを形成した後、該溶融溜まりを急速凝固することで炭化物微細化領域を形成し、該炭化物微細化領域に摩擦攪拌プロセスを施すことで組織微細化領域を形成し、該組織微細化領域を有する被処理材に対して窒化処理を施すことで被処理材の表面に窒化層を形成する。工具鋼としては冷間工具鋼を用いることが好ましく、工具鋼を素材とする被処理材の表層部を局部的に急速加熱するためにはレーザの照射を用いることが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の工具鋼の表面処理方法では、レーザによる工具鋼の局所的な急速加熱および急速冷却と摩擦攪拌プロセスによる局所的な攪拌効果および結晶粒微細化効果とを利用して形成させた均質な組織微細化領域に対して窒化処理を施すため、窒素と化合物を形成しやすいクロム（Ｃｒ）等の合金元素を大量に含有する工具鋼に関しても、窒化によって生成する窒化物の偏在を抑制した均質な窒化層を形成することができる。
【００１３】
本発明の表面処理された工具鋼は、窒化物の偏在を抑制した均質な窒化層を有しているため、優れた耐摩耗特性や耐熱衝撃性を発揮することができる。本発明の表面処理された工具鋼は、高硬度、高耐熱衝撃性および高耐摩耗性等が要求される用途に広く利用することができ、例えば、各種金型や動車の構造部品等に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の工具鋼の表面処理方法の概念図である。
【図２】本発明の工具鋼の表面処理方法の第１工程の概念図である。
【図３】本発明の工具鋼の表面処理方法の第１工程実施後における工具鋼の断面を示した模式図である。
【図４】本発明の工具鋼の表面処理方法の第１工程を複数回実施した後における工具鋼の断面を示した模式図である。
【図５】本発明の工具鋼の表面処理方法の第２工程の概念図である。
【図６】本発明の工具鋼の表面処理方法の第２工程実施後における工具鋼の断面を示した模式図である。
【図７】本発明の工具鋼の表面処理方法の第３工程実施後における工具鋼の断面を示した模式図である。
【図８】本発明の表面処理された工具鋼の断面の模式図である。
【図９】実施例１で得られた試料の全体写真である。
【図１０】未処理のＤＣ５３板材の光学顕微鏡写真である。
【図１１】レーザの照射によって溶融、急速凝固した領域の光学顕微鏡写真である。
【図１２】図１１の拡大写真である。
【図１３】実施例２で得られた試料の全体写真である。
【図１４】実施例２で得られた試料の断面の光学顕微鏡写真である。
【図１５】実施例２で得られた試料のビッカース硬度測定結果である。
【図１６】組織微細化領域の走査型電子顕微鏡写真である。
【図１７】未処理のＤＣ５３板材のＥＤＸ定性分析結果である。
【図１８】組織微細化領域のＥＤＸ定性分析結果である。
【図１９】実施例３で得られた試料の全体写真である。
【図２０】実施例３で得られた試料の断面の光学顕微鏡写真である。
【図２１】実施例３で得られた試料のビッカース硬度測定結果である。
【図２２】実施例４で得られた未処理のＤＣ５３板材に生成した窒化層の光学顕微鏡写真である。
【図２３】実施例４で得られたレーザ処理のみを施したＤＣ５３板材に生成した窒化層の光学顕微鏡写真である。
【図２４】実施例４で得られたレーザ処理および摩擦攪拌プロセスを施したＤＣ５３板材に生成した窒化層の光学顕微鏡写真である。
【図２５】未処理のＤＣ５３板材に窒化処理を施した試料のビッカース硬度測定結果である。
【図２６】レーザ処理のみを施したＤＣ５３板材に窒化処理を施した試料のビッカース硬度測定結果である。
【図２７】レーザ処理および摩擦攪拌プロセスを施したＤＣ５３板材に窒化処理を施した試料のビッカース硬度測定結果である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
図１に本発明の工具鋼の表面処理方法の概念図を示す。本発明の工具鋼の表面処理方法は炭化物微細化領域を形成する第１工程（Ｓ０１）と、組織微細化領域を形成する第２工程（Ｓ０２）と、組織微細化領域を有する被処理材に窒化処理を施す第３工程（Ｓ０３）とを有している。第１工程として、工具鋼の表層部をレーザ照射等によって局部的に急速加熱して溶融溜まりを形成した後、該溶融溜まりを急速凝固することで炭化物微細化領域を形成する。第２工程として、第１工程で形成した炭化物微細化領域に摩擦攪拌プロセスを施し、組織微細化領域を形成する。第３工程として、第２工程で形成した組織微細化領域を有する被処理材に対して窒化処理を施し、被処理材表面に窒化層を形成する。
【００１６】
図２は第１工程の実施例を示したものである。レーザ光源１０から射出されたレーザビーム１２を工具鋼１４の表面近傍に集光させる。このようにレーザビーム１２を工具鋼１４に照射することで、工具鋼１４の表層部を局部的に急速加熱し、表層部に溶融溜まり１６を形成させる。また、レーザビーム１２は走査方向に所定速度で走査され、レーザビーム１２が溶融溜まり１６から移動すると、周辺領域への熱拡散によって溶融溜まり１６が急速凝固する。したがって、工具鋼１４の表層部のうちレーザビーム１２が走査された領域がレーザビーム１２による急速加熱および急速凝固を受けることとなる。なお、レーザ光源１０は工具鋼１４の表層部を局部的に急速加熱することで溶融溜まり１６を形成し得るレーザを発生するものであればよいが、半導体レーザを用いることが好ましい。また、レーザビーム１２の代わりに、マイクロプラズマ溶接等を用いることも可能である。
【００１７】
図３は第１工程実施後における工具鋼の断面を示した模式図である。上述の溶融溜まり１６が急速凝固し、工具鋼１４の表層部に炭化物微細化領域２０が形成される。より広い炭化物微細化領域２０が必要な場合には、１回のレーザ走査で形成される炭化物微細化領域２０が少なくとも部分的に重なるようにレーザの走査を複数回実行することで図４に示すような広い炭化物微細化領域２０を得ることができる。
【００１８】
第２工程は第１工程で形成させた炭化物微細化領域に摩擦攪拌プロセスを施す工程である。摩擦攪拌プロセスは、１９９１年に英国のＴＷＩ（Ｔｈｅ
Ｗｅｌｄｉｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ）で考案された接合技術である摩擦攪拌接合法を、金属材の表面改質法として応用したものである。摩擦攪拌接合は高速で回転する円柱状のツールを接合したい領域に圧入（ツール底面にプローブと呼ばれる突起を有しており、該プローブが圧入される）し、摩擦熱によって軟化した被接合材を攪拌しながら接合したい方向に走査することで接合を達成する技術である。回転するツールによって攪拌された領域は一般的に攪拌部と呼ばれ、接合条件によっては材料の均質化および結晶粒径の減少に伴う機械的特性の向上がもたらされる。摩擦攪拌による材料の均質化および結晶粒径の減少に伴う機械的特性の向上を表面改質として用いる技術が摩擦攪拌プロセスであり、近年広く研究の対象になっている。
【００１９】
図５は第２工程の実施例を示したものである。炭化物微細化領域２０に回転する円柱状のツール３０を圧入し、炭化物微細化領域２０に沿って走査させることで組織微細化領域２２が形成される。ツール３０の回転速度は１００〜２０００
ｒｐｍ、移動速度は１０〜１０００ ｍｍ／ｍｉｎ、圧縮荷重は４９０３〜９８０６６Ｎ（５００〜１００００ ｋｇｆ）が好ましいが、摩擦攪拌が達成できればこの限りではない。また、圧入されたツール３０が炭化物微細化領域２０の外に出てしまうと粗大な炭化物を巻き込んでしまうため、ツール３０は炭化物微細化領域２０の内側に圧入することが好ましい。ツール３０の形状は炭化物微細化領域２０に対する摩擦攪拌プロセスを達成できるものであればよく、ツール３０の底面におけるプローブの有無やその形状等に制約を受けるものではない。
【００２０】
図６は第２工程実施後における工具鋼の断面を示した模式図である。炭化物微細化領域２０に摩擦攪拌プロセスを施すことで、工具鋼１４の表層部に組織微細化領域２２が形成される。より広い組織微細化領域２２が必要な場合には、１回のレーザ走査で形成される炭化物微細化領域２０が少なくとも部分的に重なるようにレーザの走査を複数回実行することで広い炭化物微細化領域２０を得た後、該炭化物微細化領域２０に対して第２工程を複数回実行すればよい。
【００２１】
図７は第３工程実施後における工具鋼の断面を示した模式図である。組織微細化領域２２を有する工具鋼１４に窒化処理を施すことで、窒化層２４が形成される。組織微細化領域２２に生成した窒化層２４には顕著なカモメマークが存在しない。本発明において、窒化処理の方法は特に限定されず、例えば、ガス窒化、塩浴窒化およびイオン窒化等を用いることができる。
【００２２】
本発明における工具鋼１４としては、ＪＩＳ規格で規定されている工具鋼（炭素工具鋼、ダイス鋼、高速度工具鋼、合金工具鋼）を用いることができる。また、ＪＩＳ規格で規定されている工具鋼に類似する組成を有する鋼および工具鋼と同等程度の合金元素を含有する鋼を用いることができる。また、本発明における工具鋼１４として用いることが好ましい冷間工具鋼としては、例えばＳＫＤ１１およびＳＫＤ１１に類似する組成を有する鋼（例えば、大同特殊鋼製のＤＣ５３等）等を用いることができる。
【００２３】
本発明の表面処理された工具鋼は図８に示されるような断面を有している。工具鋼１４は炭化物微細化領域２０、組織微細化領域２２および窒化層２４を有している。組織微細化領域２２における炭化物の粒径は１０ｎｍ〜数μｍであり、組織微細化領域２２に生成した窒化層２４には顕著なカモメマークが存在しない。工具鋼１４と組織微細化領域２２は炭化物微細化領域２０を介して連続的に存在しており、工具鋼１４と組織微細化領域２２を接合、接着等したものではない。
【実施例】
【００２４】
以下に本発明の実施例及び比較例を図面を参照して説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、実施例で被処理材として用いているＤＣ５３は汎用冷間ダイス鋼であり、優れた靭性等を有する工具鋼である。
実施例１
ＤＣ５３板材に対し、半導体レーザ（出力：１ｋＷ）を用いて炭化物微細化領域を形成させた。レーザはＤＣ５３板材の表面でジャストフォーカス（ＤＣ５３板材の表面におけるレーザ径は約１ｍｍ）とし、レーザの走査速度は１０００ｍｍ／ｍｉｎとした。１回のレーザ走査で形成される炭化物微細化領域が少なくとも部分的に重なるように、１回のレーザ走査終了毎にレーザの照射位置をレーザ走査方向に対して垂直に０．７ｍｍずつ移動させ、計５回のレーザ走査を実行した。得られた試料の写真を図９に示す。ＤＣ５３板材の表面にレーザの照射によって形成された領域が存在するのが確認できる。
【００２５】
図１０に未処理のＤＣ５３板材の光学顕微鏡写真、図１１にレーザの照射によって溶融、急速凝固した領域の光学顕微鏡写真をそれぞれ示す。なお、光学顕微鏡観察にあたっては組織観察を容易にするために、各試料に対して３％ナイタール液でエッチング処理を行っている。未処理領域には１０μｍを超えるような粗大な炭化物が確認されるが、レーザによる処理を受けた領域の炭化物は１μｍ以下にまで微細化されている。図１２に図１１で示した領域をより高倍率で観察した結果を示すが、微細化された炭化物が母材の結晶粒界に並んで存在しているのが確認される。
【００２６】
表１にレーザの照射によって溶融、急速凝固した領域の表面から深さ方向へのビッカース硬度を示す。ビッカース硬度は荷重２．９４Ｎ（３００ｇｆ）、保持時間１５秒の条件で測定を行った。未処理領域のビッカース硬度は２００〜３００
Ｈｖ程度であるが、レーザによる処理を施した領域のビッカース硬度は５００Ｈｖ前後にまで上昇している。
【００２７】
【表１】
【００２８】
実施例２
ＤＣ５３板材にレーザによる処理を施して炭化物微細化領域を形成させた後、該炭化物微細化領域に対して摩擦攪拌プロセスを施した。炭化物微細化領域の形成には半導体レーザ（出力：１ｋＷ）を用い、レーザはＤＣ５３板材の表面でジャストフォーカス（ＤＣ５３板材の表面におけるレーザ径は約１ｍｍ）とした。また、レーザの走査速度は１２００ｍｍ／ｍｉｎとした。１回のレーザ走査で形成される炭化物微細化領域が少なくとも部分的に重なるように、１回のレーザ走査終了毎にレーザの照射位置をレーザ走査方向に対して垂直に０．７ｍｍずつ移動させ、計１５回のレーザ走査を実行した。摩擦攪拌プロセスには直径が１０ｍｍの円柱形状をした超硬合金製のツールを用い、４００ｒｐｍの速度で回転する該ツールを２６００ｋｇの荷重で炭化物微細化領域に圧入させた。ツールの移動速度は４００ｍｍ／ｍｉｎとし、アルゴンガスをフローさせることでツールおよび試料の酸化を防止した。なお、ツールの挿入位置は炭化物微細化領域の中央とし、ツールが未処理のＤＣ５３板材を攪拌しないように十分留意した。
【００２９】
図１３に得られた試料の表面の写真を示す。レーザによって処理された領域に対して摩擦攪拌プロセスが施されている。摩擦攪拌プロセスはレーザ処理によって処理された領域内で施されており、未処理のＤＣ５３板材を摩擦攪拌していないことが確認できる。
【００３０】
図１４に得られた試料の断面の光学顕微鏡写真を示す。なお、光学顕微鏡観察にあたっては組織観察を容易にするために、３％ナイタール液でエッチング処理を行っている。ＤＣ５３板材の表面から約１ｍｍの深さにかけてレーザ処理によって形成された炭化物微細化領域が存在し、該炭化物微細化領域において表面から約２００μｍの深さにかけて組織微細化領域が存在している。本実施例では摩擦攪拌プロセスにプローブを有さない円柱状ツールを使用しているため炭化物微細化領域に対するツールの圧入量が小さく、摩擦攪拌の影響が炭化物微細化領域の全域には至っていない。
【００３１】
図１５に得られた試料に対するビッカース硬度の測定結果を示す。ビッカース硬度は荷重２．９４Ｎ（３００ｇｆ）、保持時間１５秒の条件で測定を行った。摩擦攪拌プロセスによって形成された組織微細化領域のビッカース硬度はレーザ処理のみで形成された炭化物微細化領域の硬度を大幅に上回っている。
【００３２】
図１６に組織微細化領域の走査型電子顕微鏡写真を示す。なお、走査型電子顕微鏡観察にあたっては組織観察を容易にするために、３％ナイタール液でエッチング処理を行っている。母材の結晶粒径は明らかに１μｍを下回っており、炭化物は母材の結晶粒径よりも微細になっているものと考えられる。
【００３３】
図１７に未処理のＤＣ５３板材のＥＤＸ定性分析結果を、図１８にレーザ処理および摩擦攪拌プロセスによって形成された組織微細化領域のＥＤＸ定性分析結果をそれぞれ示す。未処理のＤＣ５３板材と組織微細化領域との構成元素は同じであり、本発明の工具鋼の組織微細化方法が他元素の添加等によるものでないことが明らかである。
【００３４】
実施例３
ＤＣ５３板材にレーザによる処理を施して炭化物微細化領域を形成させた後、該炭化物微細化領域に対して摩擦攪拌プロセスを施した。炭化物微細化領域の形成には半導体レーザ（出力：１ｋＷ）を用い、レーザはＤＣ５３板材の表面でジャストフォーカス（ＤＣ５３板材の表面におけるレーザ径は約１ｍｍ）とした。また、レーザの走査速度は１２００ｍｍ／ｍｉｎとした。１回のレーザ走査で形成される炭化物微細化領域が少なくとも部分的に重なるように、１回のレーザ走査終了毎にレーザの照射位置をレーザ走査方向に対して垂直に０．７ｍｍずつ移動させ、計１５回のレーザ走査を実行した。摩擦攪拌プロセスには直径が１０ｍｍの円柱形状をした超硬合金製のツールを用い、４００ｒｐｍの速度で回転する該ツールを２６００ｋｇの荷重で炭化物微細化領域に圧入させた。ツールの移動速度は４００ｍｍ／ｍｉｎとし、アルゴンガスをフローさせることでツールおよび試料の酸化を防止した。なお、ツールの挿入位置は炭化物微細化領域からツールの約半分が未処理のＤＣ５３板材にかかるように調整し、ツールが未処理のＤＣ５３板材と炭化物微細化領域を同時に攪拌するようにした。
【００３５】
図１９に得られた試料の表面の写真を示す。レーザによって処理された領域と未処理の領域とに対して同時に摩擦攪拌プロセスが施されている。摩擦攪拌プロセスに用いたツールのほぼ中心が、レーザによって処理された領域と未処理の領域との境界付近を通過しているのが確認できる。
【００３６】
図２０に得られた試料の断面の光学顕微鏡写真を示す。なお、光学顕微鏡観察にあたっては組織観察を容易にするために、３％ナイタール液でエッチング処理を行っている。ＤＣ５３板材の表面から約１ｍｍの深さにかけてレーザ処理によって形成された炭化物微細化領域が存在し、該炭化物微細化領域において表面から約２００μｍの深さにかけて組織微細化領域が存在している。また、摩擦攪拌プロセスを炭化物微細化領域と未処理のＤＣ５３板材とに対して同時に行っているため、組織微細化領域が炭化物微細化領域外にも存在していることに加え、表面近傍の組織微細化領域には比較的粗大な炭化物が存在している。摩擦攪拌プロセスによる塑性流動によって未処理のＤＣ５３板材に存在する粗大な炭化物が組織微細化領域に混入したものと考えられる。本実施例では摩擦攪拌プロセスにプローブを有さない円柱状ツールを使用しているため炭化物微細化領域に対するツールの圧入量が小さく、摩擦攪拌の影響が炭化物微細化領域の全域には至っていない。
【００３７】
図２１に得られた試料に対するビッカース硬度の測定結果を示す。ビッカース硬度は荷重２．９４Ｎ（３００ｇｆ）、保持時間１５秒の条件で測定を行った。摩擦攪拌プロセスによって形成された組織微細化領域のビッカース硬度はレーザ処理のみで形成された炭化物微細化領域の硬度を大幅に上回っている。
【００３８】
実施例４
ＤＣ５３板材にレーザによる処理を施して炭化物微細化領域を形成させた後、該炭化物微細化領域に対して摩擦攪拌プロセスを施した。炭化物微細化領域の形成には半導体レーザ（出力：１ｋＷ）を用い、レーザはＤＣ５３板材の表面でジャストフォーカス（ＤＣ５３板材の表面におけるレーザ径は約１ｍｍ）とした。また、レーザの走査速度は１２００ｍｍ／ｍｉｎとした。１回のレーザ走査で形成される炭化物微細化領域が少なくとも部分的に重なるように、１回のレーザ走査終了毎にレーザの照射位置をレーザ走査方向に対して垂直に０．７ｍｍずつ移動させ、計１５回のレーザ走査を実行した。摩擦攪拌プロセスには直径が１０ｍｍの円柱形状をした超硬合金製のツールを用い、４００ｒｐｍの速度で回転する該ツールを２６００ｋｇの荷重で炭化物微細化領域に圧入させた。ツールの移動速度は４００ｍｍ／ｍｉｎとし、アルゴンガスをフローさせることでツールおよび試料の酸化を防止した。その後、３Ｌ／ｈのアンモニアガスと１Ｌ／ｈの窒素ガスとをフローさせた炉中にレーザ処理および摩擦攪拌プロセスを施したＤＣ５３板材を保持して窒化処理を施した。なお、窒化温度は５４０℃、窒化時間は５ｈとした。また、比較材として、未処理のＤＣ５３板材およびレーザ処理のみを施したＤＣ５３板材についても同様の窒化処理を施した。
【００３９】
未処理のＤＣ５３板材に生成した窒化層の光学顕微鏡写真を図２２に、レーザ処理のみを施したＤＣ５３板材に生成した窒化層の光学顕微鏡写真を図２３に、レーザ処理および摩擦攪拌プロセスを施したＤＣ５３板材に生成した窒化層の光学顕微鏡写真を図２４にそれぞれ示す。未処理およびレーザ処理のみを施したＤＣ５３板材に生成した窒化層中にはカモメマークが明瞭に確認できるが、レーザ処理および摩擦攪拌プロセスを施したＤＣ５３板材に生成した窒化層中には顕著なカモメマークが存在しない。
【００４０】
未処理のＤＣ５３板材に窒化処理を施した試料の表面から深さ方向へのビッカース硬度の変化を図２５に、レーザ処理のみを施したＤＣ５３板材に窒化処理を施した試料の表面から深さ方向へのビッカース硬度の変化を図２６に、レーザ処理および摩擦攪拌プロセスを施したＤＣ５３板材に窒化処理を施した試料の表面から深さ方向へのビッカース硬度の変化を図２７にそれぞれ示す。レーザ処理および摩擦攪拌プロセスを施したＤＣ５３板材に窒化処理を施した試料に関しては、表面から深さ方向にかけて硬度がなだらかに低下しており、理想的な硬度変化を示している。
【符号の説明】
【００４１】
１０…レーザ光源
１２…レーザビーム
１４…工具鋼
１６…溶融溜まり
２０…炭化物微細化領域
２２…組織微細化領域
２４…窒化層
３０…ツール
【特許請求の範囲】
【請求項１】
工具鋼を素材とする被処理材の表層部を局部的に急速加熱して溶融溜まりを形成した後、前記溶融溜まりを急速凝固することで炭化物微細化領域を形成し、
前記炭化物微細化領域に摩擦攪拌プロセスを施すことで組織微細化領域を形成し、
前記組織微細化領域を有する被処理材に対して窒化処理を施すことを特徴とする工具鋼の表面処理方法。
【請求項２】
前記工具鋼が冷間工具鋼であることを特徴とする請求項１に記載の工具鋼の表面処理方法。
【請求項３】
前記急速加熱にレーザの照射を用いることを特徴とする請求項１〜２いずれか１項に記載の工具鋼の表面処理方法。
【請求項４】
請求項１〜３いずれか１項に記載の工具鋼の表面処理方法によって表面処理された工具鋼。
【請求項１】
工具鋼を素材とする被処理材の表層部を局部的に急速加熱して溶融溜まりを形成した後、前記溶融溜まりを急速凝固することで炭化物微細化領域を形成し、
前記炭化物微細化領域に摩擦攪拌プロセスを施すことで組織微細化領域を形成し、
前記組織微細化領域を有する被処理材に対して窒化処理を施すことを特徴とする工具鋼の表面処理方法。
【請求項２】
前記工具鋼が冷間工具鋼であることを特徴とする請求項１に記載の工具鋼の表面処理方法。
【請求項３】
前記急速加熱にレーザの照射を用いることを特徴とする請求項１〜２いずれか１項に記載の工具鋼の表面処理方法。
【請求項４】
請求項１〜３いずれか１項に記載の工具鋼の表面処理方法によって表面処理された工具鋼。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【図２１】
【図２２】
【図２３】
【図２４】
【図２５】
【図２６】
【図２７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【図２１】
【図２２】
【図２３】
【図２４】
【図２５】
【図２６】
【図２７】
【公開番号】特開２０１０−２０９３８８（Ｐ２０１０−２０９３８８Ａ）
【公開日】平成２２年９月２４日（２０１０．９．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−５５６５５（Ｐ２００９−５５６５５）
【出願日】平成２１年３月９日（２００９．３．９）
【出願人】（５０８１１４４５４）地方独立行政法人 大阪市立工業研究所 (60)
【出願人】（５０９０６８３５６）株式会社ＡＭＣ (5)
【出願人】（５０４１７６９１１）国立大学法人大阪大学 (1,536)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年９月２４日（２０１０．９．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年３月９日（２００９．３．９）
【出願人】（５０８１１４４５４）地方独立行政法人 大阪市立工業研究所 (60)
【出願人】（５０９０６８３５６）株式会社ＡＭＣ (5)
【出願人】（５０４１７６９１１）国立大学法人大阪大学 (1,536)
【Ｆターム（参考）】
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