説明

微粒子の製造方法及び製造装置

【課題】一桁ナノサイズの微粒子を効率よく製造することが可能な方法及び装置を提供する。
【解決手段】溶液Rを収容する容器21と、容器に収容された溶液に振動エネルギを付与する振動子22と、振動子によって振動エネルギを付与されることで霧化した液体又は液体と固体の混合物(ミスト)Mを過熱蒸気Sを用いて乾燥させる乾燥装置2、又は霧化した液体又は液体と固体の混合物を過熱蒸気を用いて乾燥させながら搬送する乾燥搬送装置とを備えることを特徴とする微粒子の製造装置1等。過熱蒸気は、過熱水蒸気又は前記溶液の溶媒の過熱蒸気とすることができ、前記振動波を、周波数20kHz以上の超音波とすることができる。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、微粒子の製造方法及び製造装置に関し、特に、一桁ナノサイズの微粒子を製造する方法及び装置に関する。
【背景技術】
【0002】
従来、微粒子を製造するにあたって、大きな粒子をボールミル等で粉砕する細分化法と、分子やイオンから核を生成し、その後、粒子を生成して調製する成長法が用いられている。例えば、触媒のように組成や表面特性の制御を要する微粒子は、成長法で調製されている。
【0003】
上記成長法の1つとして、非特許文献1には、超音波を用いて生成した原料水溶液ミストを、3段で構成した加熱炉に流通させ、乾燥、熱分解、焼成を順次最適温度でかつ最適滞留時間で行うことにより触媒微粒子を生成する方法が提案されている。
【0004】
また、触媒以外の微粒子、例えば、紙、ゴム、プラスチック等の充填材として用いられる炭酸カルシウムを製造するにあたり、特許文献1には、0.5〜4質量%の水酸化カルシウム水懸濁液に、初期温度0〜25℃で20kHz以上の超音波を照射しながら二酸化炭素を吹き込む、ナノサイズの炭酸カルシウムの製造方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】特開2009−155120号公報
【非特許文献】
【0006】
【非特許文献1】田川 智彦、超音波利用技術集成 1.7超音波を用いた触媒の調製 (4)超音波ミスト熱分解法(P77-78)(2005)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
本発明は、上記従来の微粒子の製造方法をさらに発展させ、一桁ナノサイズの微粒子を効率よく製造する方法等を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0008】
上記目的を達成するため、本発明は、微粒子の製造方法であって、溶液に振動波を照射し、該照射によって発生した霧状の液体又は液体と固体の混合物を過熱蒸気で加熱することを特徴とする。本発明によれば、霧状の液体等を過熱蒸気で加熱することで、乾燥効率を高めることができるとともに、過熱蒸気で加熱する際に、照射によって生じた霧状の液体等のうち、大径の粒子が過熱蒸気と接触した際に、過熱蒸気が冷えて液体となって該粒子に付着して重量を増加させ、該粒子を落下させる一方、照射によって生じた霧状の液体等のうち、小径の粒子は過熱蒸気に乾燥されて上昇することで分級作用が発揮され、小径粒子の霧化を促進することで、微粒子の製造を効率よく行うことができる。さらに、過熱蒸気によって乾燥された微粒子は、その後、凝集しても解砕や分散を容易に行うことのできる状態に留めることができるため、より安定した微粒子を製造することができる。
【0009】
上記微粒子の製造方法において、前記過熱蒸気を、過熱水蒸気又は前記溶液の溶媒の過熱蒸気とすることができる。溶液の溶媒の過熱蒸気を用いることで、不純物の混入を防ぎ、純度の高い微粒子を得ることが可能となる。
【0010】
また、上記微粒子の製造方法において、前記振動波を周波数20kHz以上の超音波とすることができる。超音波は周波数が高いため、与えられた振動エネルギによって生じた振動加速度が、該溶液の表面張力を減少させて液面の分裂を引き起こし、溶液の霧化(微粒子化)を促進するため、粒径分布の小さい微粒子を得ることが可能となる。
【0011】
さらに、前記過熱蒸気による加熱によって生成した微粒子を該過熱蒸気によって搬送した後、捕集することができ、微粒子の集合体を得ることができる。
【0012】
また、本発明は、微粒子の製造装置であって、溶液を収容する容器と、該容器に収容された溶液に振動エネルギを付与する振動子と、該振動子によって振動エネルギを付与されることで霧化した液体又は液体と固体の混合物を過熱蒸気を用いて乾燥させる乾燥装置、又は前記霧化した液体又は液体と固体の混合物を過熱蒸気を用いて乾燥させながら搬送する乾燥搬送装置とを備えることを特徴とする。
【0013】
この微粒子の製造装置によれば、振動子によって振動エネルギを付与して発生させた霧状の液体等を過熱蒸気で加熱することで、乾燥効率を高めることができ、過熱蒸気の上記分級作用によって小径粒子の霧化を促進して微粒子の製造を効率よく行うことができ、解砕や分散を容易に行うことのできる凝集に留めることで、より安定した微粒子を製造することができる。
【0014】
上記微粒子の製造装置において、前記振動子を、周波数20kHz以上の超音波を発生させる超音波振動子とすることができ、粒径分布の小さい微粒子を得ることが可能となる。
【0015】
さらに、上記微粒子の製造装置は、前記乾燥搬送装置によって乾燥搬送された微粒子を捕集する捕集装置を備えることで、微粒子の集合体を得ることができる。
【発明の効果】
【0016】
以上のように、本発明によれば、一桁ナノサイズの微粒子を効率よく製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【0017】
【図1】本発明にかかる微粒子製造装置の一実施の形態を示す図であって、(a)は全体構成図、(b)は(a)のA−A線断面図である。
【図2】図1の微粒子製造装置を用いた場合の過熱蒸気による分級作用を説明するための概略図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【0018】
次に、本発明を実施するための形態について、図面を参照しながら説明する。
【0019】
図1は、本発明にかかる微粒子の製造装置の一実施の形態を示し、この製造装置1は、原料溶液Rに振動エネルギを付与してミストMを発生させた後、該ミストMを乾燥させる霧化乾燥装置2と、霧化乾燥装置2で生成された微粒子P、及び搬送管3での搬送途中で生成された微粒子Pを捕集する捕集装置4と、微粒子Pを捕集した後の排気を処理するための排気処理装置5と、真空ポンプ6等で構成される。
【0020】
霧化乾燥装置2は、原料溶液Rを収容する容器21と、容器21に収容した原料溶液Rに振動エネルギを付与してミストMを発生させる振動子22と、容器21に過熱蒸気(過熱水蒸気)Sを供給する過熱蒸気導入管23とを備える。
【0021】
容器21は、円筒状の胴部21aと、円錐状の上部21bとで構成され、底面上に振動子22が載置される。胴部21aには、2本の過熱蒸気導入管23が接続され、図1(b)に示すように、過熱蒸気導入管23は、胴部21aの外周面の接線方向に接続される。上部21bの頂部のミスト等の取出口21cには、搬送管3が接続される。
【0022】
振動子22は、周波数20kHz以上の超音波を発することのできる超音波振動子であって、ランジュバン型、ホーン型等の振動子が用いられる。
【0023】
過熱蒸気導入管23は、容器21に過熱蒸気を供給するために備えられ、過熱蒸気発生装置(不図示)で生成された過熱蒸気Sを容器21に水平方向で、かつ胴部21aの外周面の接線方向に流入させる。
【0024】
搬送管3は、一端が容器21の取出口21cに接続され、他端が捕集装置4の上部に接続され、容器21で発生した微粒子P、及び搬送管3での搬送中にミストMが乾燥して生じた微粒子Pを捕集装置4まで搬送する。尚、微粒子P等を搬送する途中で過熱蒸気が凝縮しないように、搬送管3の加熱又は/及び保温がなされる。
【0025】
捕集装置4は、搬送管3で搬送された微粒子Pを捕集するために備えられ、ガラス繊維フィルターやセラミックフィル等のフィルタ4aと、フィルタ4a上に堆積した微粒子Pを回収するための回収機構(不図示)を備える。
【0026】
排気処理装置5は、捕集装置4によって微粒子Pを捕集した後の排気Eを処理するために備えられ、排気Eをそのまま大気に放出することができない場合に、排気Eを大気に放出可能な状態にするため、適宜処理を行う。
【0027】
真空ポンプ6は、容器21への過熱蒸気Sの供給、搬送管3を介したミストM及び微粒子Pの移動、捕集装置4における微粒子Pの吸引等を行うために備えられる。
【0028】
次に、上記構成を有する微粒子の製造装置1の動作について、図1及び図2を参照しながら説明する。
【0029】
霧化乾燥装置2の容器21に原料溶液Rを供給し、振動子22を振動させて原料溶液Rに振動エネルギを与える。これにより、原料溶液Rには振動加速度が生じ、原料溶液Rの表面張力が減少し、液面の分裂が始まる。この分裂が進むことで原料溶液Rの霧化が促進される。
【0030】
容器21内で霧化してミスト状となった原料溶液R(以下「ミストM」という)に、過熱蒸気導入管23を介して過熱蒸気Sを供給して接触させ、ミストMを乾燥させる。この際、過熱蒸気Sを容器21に水平方向で、かつ胴部21aの外周面の接線方向に流入させることで、容器21内で過熱蒸気Sが渦流となってミストMに接触し、ミストMの大径粒子は、容器21の内壁面に飛ばされ、小径粒子は、渦流の中心部から上昇する。これに加え、図2に示すように、超音波の照射によって生じたミストMのうち、大径の粒子MLが過熱蒸気Sと接触した際に、過熱蒸気Sが冷えて液体となって該粒子MLに付着して重量を増加させ、該粒子MLを落下させる一方、照射によって生じたミストMのうち、小径の粒子MSは過熱蒸気Sによって乾燥されて上昇することで分級作用が発揮され、小径粒子MSの霧化を促進することで、微粒子の製造を効率よく行うことができる。さらに、容器21の下部の溶液を冷却することにより、蒸気の凝縮を促進して下降速度を高め、より微粉側に分級をシフトさせることができる。
【0031】
図1に戻り、容器21内で生成されたミストMは、上述のように、過熱蒸気Sによって加熱・乾燥されながら上部21bに向かって移動し、移動に伴いミストMが微粒子Pへと変化する。このように、容器21内で生成された微粒子P、及び搬送管3を介して捕集装置4へと搬送される過程で過熱蒸気Sの乾燥によって生成された微粒子Pは、搬送管3を介して捕集装置4へと搬送される。
【0032】
搬送管3で捕集装置4へ搬送された微粒子Pは、真空ポンプ6による吸引濾過によって下降し、フィルタ4a上に堆積し、回収機構によって回収される。捕集装置4からの排気Eは、排気処理装置5で大気に放出可能な状態にして排出する。
【0033】
以上のように、上記実施の形態においては、過熱蒸気(過熱水蒸気)Sを用いてミストMを乾燥させるが、約170℃以上の過熱水蒸気を用いると、熱風を用いて乾燥させる場合に比較して乾燥効率を向上させることができる。
【0034】
尚、上記実施の形態においては、過熱蒸気Sとして過熱水蒸気を用いたが、過熱水蒸気に代えて、原料溶液Rの溶媒の過熱蒸気を用いてもよい。例えば、原料溶液Rとしてアルコール溶液を用い、上記製造装置1における過熱蒸気Sとして、溶媒としてのアルコールの過熱蒸気を用い、該アルコール溶液の溶質の微粒子を得ることもできる。溶液の溶媒の過熱蒸気を用いることで、不純物の混入を防ぎ、純度の高い微粒子を得ることが可能となる。
【0035】
また、過熱水蒸気、溶媒の過熱蒸気を用いる場合に関わらず、過熱蒸気Sによって乾燥された微粒子Pは、その後、凝集したとしても解砕や分散を容易に行うことのできる状態に留めることができるため、より安定した微粒子を製造することができる。
【0036】
また、上記実施の形態においては、振動子22として周波数20kHz以上の超音波を発する超音波振動子を用い、超音波を用いることで、微粒子の粒径分布をより小さくすることができるが、周波数20kHz未満の音波を発する音波振動子を用いることも可能である。
【0037】
さらに、上記実施の形態においては、過熱蒸気Sによる加熱によって生成した微粒子Pを過熱蒸気Sによって搬送した後捕集装置4で捕集したが、捕集装置4で捕集せずに、過熱蒸気Sによって搬送した微粒子Pをそのまま次工程で利用することも可能である。
【符号の説明】
【0038】
1 微粒子の製造装置
2 霧化乾燥装置
3 搬送管
4 捕集装置
4a フィルタ
5 排気処理装置
6 真空ポンプ
21 容器
21a 胴部
21b 上部
21c 取出口
22 振動子
23 過熱蒸気導入管
E 排気
M ミスト
R 原料溶液
S 過熱蒸気

【特許請求の範囲】
【請求項1】
溶液に振動波を照射し、
該照射によって発生した霧状の液体又は液体と固体の混合物を過熱蒸気で加熱することを特徴とする微粒子の製造方法。
【請求項2】
前記過熱蒸気は、過熱水蒸気又は前記溶液の溶媒の過熱蒸気であることを特徴とする請求項1に記載の微粒子の製造方法。
【請求項3】
前記振動波は、周波数20kHz以上の超音波であることを特徴とする請求項1又は2に記載の微粒子の製造方法。
【請求項4】
前記過熱蒸気による加熱によって生成した微粒子を該過熱蒸気によって搬送した後、捕集することを特徴とする請求項1、2又は3に記載の微粒子の製造方法。
【請求項5】
溶液を収容する容器と、
該容器に収容された溶液に振動エネルギを付与する振動子と、
該振動子によって振動エネルギを付与されることで霧化した液体又は液体と固体の混合物を過熱蒸気を用いて乾燥させる乾燥装置、又は前記霧化した液体又は液体と固体の混合物を過熱蒸気を用いて乾燥させながら搬送する乾燥搬送装置とを備えることを特徴とする微粒子の製造装置。
【請求項6】
前記振動子は、周波数20kHz以上の超音波を発生させる超音波振動子であることを特徴とする請求項5に記載の微粒子の製造装置。
【請求項7】
さらに、前記乾燥搬送装置によって乾燥搬送された微粒子を捕集する捕集装置を備えることを特徴とする請求項5又は6に記載の微粒子の製造装置。

【図1】
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【図2】
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【公開番号】特開2011−121011(P2011−121011A)
【公開日】平成23年6月23日(2011.6.23)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2009−281593(P2009−281593)
【出願日】平成21年12月11日(2009.12.11)
【出願人】(000000240)太平洋セメント株式会社 (1,449)
【Fターム(参考)】