微細炭素繊維撚糸の製造装置及び製造方法
【課題】ハンドリングに適した強度を有する微細炭素繊維撚糸を安定的に連続して製造可能な製造装置及び製造方法を提供する。
【解決手段】基板Ｚ上に化学気相成長させた微細炭素繊維の集合体から微細炭素繊維の撚糸を連続的に製造する装置であって、前記基板から微細炭素繊維を引き出して微細炭素繊維シート体を形成可能な引出手段３と、引出手段３により引き出された微細炭素繊維シート体に霧状液体を散布して微細炭素繊維凝集体を形成可能な散布手段５と、霧状液体を散布して形成された微細炭素繊維凝集体に撚り掛けを施して撚糸を形成する撚掛手段４とを備える微細炭素繊維撚糸製造装置１。
【解決手段】基板Ｚ上に化学気相成長させた微細炭素繊維の集合体から微細炭素繊維の撚糸を連続的に製造する装置であって、前記基板から微細炭素繊維を引き出して微細炭素繊維シート体を形成可能な引出手段３と、引出手段３により引き出された微細炭素繊維シート体に霧状液体を散布して微細炭素繊維凝集体を形成可能な散布手段５と、霧状液体を散布して形成された微細炭素繊維凝集体に撚り掛けを施して撚糸を形成する撚掛手段４とを備える微細炭素繊維撚糸製造装置１。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学気相成長法によって得られる単層カーボンナノチューブ、二層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ等の微細炭素繊維を紡績して微細炭素繊維撚糸を連続的に製造する装置および方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
微細炭素繊維は、電気特性、力学特性等に優れており、電界放出型ディスプレイ、導電性フィラー等をはじめ、様々な産業への利用および応用が期待されている。
【０００３】
近年、カーボンナノチューブからなる微細炭素繊維およびそれを使ったカーボンナノチューブシートが提案されている（非特許文献１および２）。
【０００４】
非特許文献１においては、化学気相成長法で基板上に高密度・高配向に成長させた微細炭素繊維の集合体から微細炭素繊維撚糸を形成する方法が開示されている。
【０００５】
非特許文献２においては、化学気相成長法で基板上に高密度・高配向に成長させた微細炭素繊維の集合体から微細炭素繊維シートを形成する方法が提案されている。
【０００６】
前記の微細炭素繊維撚糸およびシートは、その既存にない形態から、新たな用途への使用が予想され、種々の産業への応用が期待されている。
【０００７】
産業への応用に際しては、上記のような微細炭素繊維撚糸やシートを連続的に、かつ均質に作製して巻き取れることが必須である。非特許文献１では、モーターの回転軸の先に爪楊枝製のスピンドル（錘）を装着し、該スピンドルの先端に複数本の微細炭素繊維を接続した状態で、該スピンドルを回転さながら該スピンドルの先端が微細炭素繊維の集合体基板から離れることで、微細炭素繊維撚糸を製造している。
【非特許文献１】Ｚhangら,Science,306,1358-1361,2004
【非特許文献２】Ｚhangら,Science,309,1215-1219,2005
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上述の非特許文献１あるいは非特許文献２が教える方式を用いて微細炭素繊維撚糸を製造する場合、微細炭素繊維の基板から引き出された微細炭素繊維の繊維が切れたり、製造された微細炭素繊維撚糸の強度が十分ではないという問題があった。また、糸径の制御を行っておらず、糸は不均一であり、巻き取り工程を考慮していないため、均質な微細炭素繊維撚糸を連続的に作製することは不可能であった。
【０００９】
本発明は、上記事情に鑑みなされたものであり、ハンドリングに適した強度を有する微細炭素繊維撚糸を安定的に連続して製造可能な製造装置及び製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の上記目的は、基板上に化学気相成長させた微細炭素繊維の集合体から微細炭素繊維の撚糸を連続的に製造する装置であって、前記基板から微細炭素繊維を引き出して微細炭素繊維シート体を形成可能な引出手段と、前記引出手段により引き出された微細炭素繊維シート体に霧状液体を散布して微細炭素繊維凝集体を形成可能な散布手段と、霧状液体を散布して形成された微細炭素繊維凝集体に撚り掛けを施して撚糸を形成する撚掛手段とを備える微細炭素繊維撚糸製造装置により達成される。
【００１１】
また、この微細炭素繊維撚糸製造装置において、前記霧状液体は、易揮発性液体であることが好ましい。
【００１２】
また、前記微細炭素繊維は、カーボンナノチューブであることが好ましい。
【００１３】
また、前記基板から引き出された微細炭素繊維シート体を挟持する挟持手段を更に備えており、前記挟持手段は、前記基板と前記撚掛手段との間に配置されており、前記散布手段は、前記基板と前記挟持手段との間に配置されていることが好ましい。
【００１４】
また、前記撚掛手段は、前記基板から引き出された微細炭素繊維シート体の引出方向に沿う回転軸を有し、前記回転軸周りに前記基板から引き出された微細炭素繊維シート体を回転させることにより撚糸を形成する回転体を備えており、前記引出手段は、前記回転体に一体的に取り付けられていることが好ましい。
【００１５】
また、本発明の上記目的は、基板上に化学気相成長させた微細炭素繊維の集合体から微細炭素繊維の撚糸を連続的に製造する方法であって、前記基板から微細炭素繊維を引き出して微細炭素繊維シート体を形成可能な引出ステップと、前記引出ステップにより引き出された微細炭素繊維シート体に霧状液体を散布して微細炭素繊維凝集体を形成する散布ステップと、霧状液体を散布して形成された微細炭素繊維凝集体に撚り掛けを施して撚糸を形成する撚掛ステップとを備える微細炭素繊維撚糸製造方法により達成される。
【００１６】
また、本発明の上記目的は、第１基板上及び第２基板上にそれぞれ化学気相成長させた微細炭素繊維の集合体から微細炭素繊維の撚糸を製造する方法であって、前記第１基板から微細炭素繊維を引き出して第１微細炭素繊維シート体を形成可能な第1引出ステップと、前記第２基板から微細炭素繊維を引き出して第２微細炭素繊維シート体を形成可能な第２引出ステップと、前記第１微細炭素繊維シート体及び前記第２微細炭素繊維シート体を重ね合わせて積層シート体を形成する積層ステップと、前記積層シート体に霧状液体を散布して微細炭素繊維凝集積層体を形成する散布ステップと、霧状液体を散布して形成された微細炭素繊維凝集積層体に撚り掛けを施して撚糸を形成する撚掛ステップとを備える微細炭素繊維撚糸製造方法により達成される。
【００１７】
また、この微細炭素繊維撚糸製造方法において、前記積層ステップは、第１微細炭素繊維シート体及び第２微細炭素繊維シート体のいずれか一方を切断する切断ステップを備えていることが好ましい。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、ハンドリングに適した強度を有する微細炭素繊維撚糸を安定的に連続して製造可能な製造装置及び製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明に係る微細炭素繊維撚糸製造装置について添付図面を参照して説明する。図１は、本発明に係る微細炭素繊維撚糸製造装置の基本構成を示す概略構成図である。本発明に係る微細炭素繊維撚糸製造装置１は、基板上に化学気相成長させた微細炭素繊維の集合体から微細炭素繊維の撚糸を連続的に製造する装置であって、図１に示すように、基板固定手段２、引出手段３、撚掛手段４、散布手段５および挟持手段６を備えている。
【００２０】
基板固定手段２は、化学気相成長させた微細炭素繊維の集合体が形成された基板Ｚを固定する固定台であり、例えば、基板Ｚの一部を挟持することにより当該基板Ｚを固定している。この基板固定手段２に固定される基板Ｚに形成される微細炭素繊維は、微細炭素繊維撚糸の原料となる繊維であり、化学気相成長によって得られる、単層カーボンナノチューブ、二層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、カーボンファイバー等の気相成長炭素繊維である。また、これら微細炭素繊維の形態は特に限定されるものではないが、容易に微細炭素繊維撚糸を形成しやすいことなどの理由から、好ましくは、基板上に高密度かつ高配向で形成されている単層カーボンナノチューブ、二層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブが望ましい。なお、高密度かつ高配向とは、カーボンナノチューブ同士が隣接しながら基板平面に対して垂直に林立（垂直配向）していることをいい、具体的には、基板上のカーボンナノチューブの嵩密度が５ｍｇ／ｃｍ３程度以上（好ましくは１０〜５００ｍｇ／ｃｍ３程度）であることを示す。このように化学気相成長によって高密度で垂直配向させた微細炭素繊維の集合体は、カーボンナノチューブフォレスト（carbon nanotube forest）、或いは、カーボンナノチューブの垂直配向構造体等と呼ばれる。化学気相成長によって形成される微細炭素繊維の長さは、平均で１０μｍ以上であればよく、好ましくは、２０μｍ以上である。微細炭素繊維の平均直径は限定的ではなく、通常０．４〜５００ｎｍ、好ましくは０．７〜２００ｎｍ、より好ましくは０．７〜１５０ｎｍ程度である。また、微細炭素繊維の内、カーボンナノチューブの層数は、１層以上であればよく、好ましくは１〜４０層である。
【００２１】
本発明に用いる微細炭素繊維は、例えば、アセチレン等の炭化水素ガスを用いて化学気相成長法を行うことにより基板上に高密度かつ高配向の状態で製造できる。
【００２２】
基板Ｚは限定的でなく、プラスチック基板、ガラス基板、Ｓｉ基板、鉄、銅等の金属及びこれらの合金等の金属基板を用いることができるが、本発明では、Ｓｉ基板に鉄を蒸着又はスパッタリング等することにより、鉄を被膜させた鉄皮膜Ｓｉ基板を用いることが好ましい。これにより、高密度かつ高配向で形成されたカーボンナノチューブ集合体を製造できる。
【００２３】
気相成長時の温度はいずれの温度で行ってもよいが、特に高温で行うことが好ましく、例えば６００〜１０００℃程度で行うことが好ましい。また、気相成長時の圧力は限定的でないが、通常、大気圧で行えばよい。
【００２４】
ガスは、炭素を含んでいればよいが、通常はアセチレン等の炭化水素を使用すればよい。なお、ヘリウム等の希ガスをキャリアガスとして用いてもよい。
【００２５】
反応時間は、製造条件により応じて適宜設定できるが、例えば、３分〜２時間程度とすればよい。
【００２６】
上記のようにして基板上に形成された微細炭素繊維であるカーボンナノチューブの集合体の写真を図２に示す。図２は、倍率３００倍のＳＥＭ写真であり、微細炭素繊維が基板Ｚ上に高密度で垂直配向している様子が示されている。基板上に高密度・高配向で成長したカーボンナノチューブの一部を把持してカーボンナノチューブの集合体から引き離すことにより、カーボンナノチューブは基板上から連続的に引き出される。
【００２７】
引出手段３は、基板Ｚから微細炭素繊維を微細炭素繊維シート体の状態で引き出すための装置であり、本実施形態においては、撚掛手段４により形成される微細炭素繊維撚糸を巻き取る巻き取り装置３１により引出手段３を構成している。ここで、微細炭素繊維シート体とは、基板Ｚに形成された微細炭素繊維の集合体から引き出された微細炭素繊維が一方向に配列して連続的につながり、例えば、幅１μｍ〜１ｍ、厚さ１０ｎｍ〜１ｃｍのシート状態を形成しているものをいう。
【００２８】
巻き取り装置３１は、撚糸が巻回されるボビン３１１と、ボビン３１１を回転駆動する駆動モーター（図示せず）とを備えている。ボビン３１１の回転軸は、基板Ｚから引き出される微細炭素繊維の引出方向（図中において矢印Ａで示す方向）と直交する軸線と平行となるように設定されている。なお、長尺の微細炭素繊維の撚糸を巻き取る為にボビン３１１をトラバース駆動させることが好ましい。また、巻き取り時の滑りを防止するために、ボビン３１１の表面に滑り防止加工が施されてもよい。滑り防止加工の方法は限定されるものではなく、例えば、ゴムライニングや樹脂コーティング、なし地、エンボスを施す方法等が挙げられる。
【００２９】
撚掛手段４は、基板Ｚから引き出されたシート状の微細炭素繊維体の引出方向に沿う回転軸を有するリング状の回転体４１と、基板Ｚから引き出された微細炭素繊維を挟持可能な把持装置４２と、回転体４１を回転軸周りに回転駆動させるモーター（図示せず）とを備えている。把持装置４２は、リング状の回転体４１の中央部に配設されており、基板Ｚから引き出された微細炭素繊維を挟持する一対の回転可能なローラー４２１，４２１によって構成されている。各ローラー４２１の回転軸は、基板Ｚから引き出される微細炭素繊維の引き出し方向に直交する軸線と平行となるように設定されている。このような構成により、基板Ｚから引き出された微細炭素繊維に撚りを掛けながら撚糸を製造しつつ、製造された撚糸を後方側（引出手段３側）に導くことができる。
【００３０】
散布手段５は、引出手段３によって引き出された微細炭素繊維シート体に霧状液体を散布して微細炭素繊維凝集体を形成するための装置であり、例えば、アトマイザーや加湿器、ネブライザー等を挙げることができる。本実施形態では、超音波により霧状液体を生成するネブライザーを採用している。散布手段５により霧状に散布される液体は、速乾性に富むという観点から揮発性の高い液体（易揮発性液体）であることが好ましい。本実施形態においては、易揮発性液体として、エタノールを採用している。なお、霧状に散布される液体は、炭素数が１〜５の低級アルコール（メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール）の他、例えば、アセトンやジエチルエーテル、クロロホルム、ジクロロメタン、酢酸エチル、テトラヒドロフランおよびそれら混合液、あるいは水溶液であってもよい。
【００３１】
挟持手段は、引出手段３によって引き出され、散布手段５により易揮発性液体が散布された微細炭素繊維シート体（微細炭素繊維凝集体）を挟持する装置であり、例えば、図１に示すように、微細炭素繊維凝集体を挟んだ上下にそれぞれ配置される一対の回転可能なローラー６１，６１により構成されている。各ローラー６１の回転軸は、基板Ｚから引き出される微細炭素繊維シート体の引出方向と直行する軸線と平行となるように設定されている。挟持手段６がある方が、糸ゆれしないため、より安定に糸切れせず糸を撚掛手段４へ送ることができる。なお、各ローラー６１を回転駆動する駆動モーターを別途設け、一対のローラー６１，６１が、基板Ｚから微細炭素繊維を引き出すように構成してもよい。このような構成の場合、挟持手段６である一対のローラーが、引出手段３の機能をも備えることになる。
【００３２】
上記のような構成を有する基板固定手段２、引出手段３、撚掛手段４、散布手段５および挟持手段６は、図１に示すように配置されている。すなわち、基板Ｚから引き出される微細炭素繊維の引出方向に沿って、上流側（図１の左側）から基板固定手段２、散布手段５、挟持手段６、撚掛手段４、引出手段３の順に配置されており、基板固定手段２に固定された基板Ｚから引き出された微細炭素繊維は、散布手段５が配置される領域を通過した後、挟持手段６、撚掛手段４、引出手段３の順に移動する。
【００３３】
このように構成された微細炭素繊維撚糸製造装置１を用いて微細炭素繊維の撚糸を連続的に製造する方法について、以下説明する。
【００３４】
最初に、基板Ｚに形成される微細炭素繊維を引き出して、当該微細炭素繊維を微細炭素繊維撚糸製造装置１にセッティングする方法について説明する。
【００３５】
まず、化学気相成長させた微細炭素繊維の集合体が形成された基板Ｚを基板固定手段２に固定する。
【００３６】
次に、例えば、図３に示す引出具７を用いて、基板Ｚ上に形成される微細炭素繊維の集合体の側面から微細炭素繊維を引き出す。この引出具７は、極細軸状部７１を有しており、その素材は、鉄、アルミニウム、ステンレス、プラスチック、木材、ガラス等であり、特に制限されるものではない。引出具７は微細炭素繊維に対して適度な摩擦抵抗を有していれば良く、引出具７に摩擦を生じさせるために、引出具７の表面に、溝の形成および／または、エンボス加工により微細な突起を形成することが望ましい。引出具７の極細軸状部７１の直径は基板Ｚ上に成長させられた微細炭素繊維の平均高さに依存して決まる。微細炭素繊維の平均高さの約１／３以下の直径であることが好ましい。微細炭素繊維の約１／３以下の直径であれば、基板Ｚ上の微細炭素繊維の集合体の中で引出具７が１回転した時に極細軸状部７１の周りにほぼ１周以上捲きついてくる。高確率で微細炭素繊維を引き出すには１周以上捲きついていることが大事である。刃径０．０３ｍｍ〜のマイクロドリルが市販されており、これを引出具７に用いることもできる。
【００３７】
このような構造を有する引出具７を用いて、基板Ｚ上に形成される微細炭素繊維の集合体の側面から微細炭素繊維を引き出すには、まず、引出具７の極細軸状部７１を基板Ｚ上に成長している微細炭素繊維の側面に突き刺して進入させる。この進入深さは０．０１ｍｍ以上であることが望ましい。引出具７の極細軸状部７１を突き刺す高さ位置は基板Ｚ上に成長している微細炭素繊維の平均高さの１／２以下の高さが好ましい。この進入時に引出具７は回転していても、回転が停止していてもよい。引出具７の極細軸状部７１が０．０１ｍｍ以上進入したところで進入を停止させる。この場所に引出具７が留まった状態で引出具７を１秒間〜５分間、１〜１０００ｒｐｍで回転させて、微細炭素繊維を把持した後、回転を止め、引出具７を後退させて散布手段５が配置される領域を介して、挟持手段６を構成する一対のローラー６１，６１間を通過させる。その後、撚掛手段４の一対のローラー４２１，４２１間を通過させ、引出手段３である巻き取り装置３１のボビン３１１上まで移動させる。ここで、撚掛手段４を高速回転させて引き出した微細炭素繊維に所望の撚りを掛ける。その後、引き出した微細炭素繊維撚糸をボビン３１１に接触させて、ボビン３１１を回転させ、微細炭素繊維撚糸をボビン３１１に固定した後、ボビン３１１の回転を一旦停止する。そして、挟持手段６のローラー６１，６１、撚掛手段４のローラー４２１，４２１により引き出された微細炭素繊維を挟み込むことにより装置のセッティングが完了する。
【００３８】
次いで、散布手段５、撚掛手段４及び引出手段３を駆動させることにより、微細炭素繊維撚糸の連続紡糸を開始する。撚掛手段４の回転数は、例えば、１〜６００００ｒｐｍの間で調整できる。回転数が小さすぎると、微細炭素繊維撚糸に印加できる撚り数が少な過ぎることによって、微細炭素繊維撚糸の糸強度が不足してしまうため好ましくない。一方回転数が大き過ぎると、微細炭素繊維からの微細炭素繊維撚糸の引出安定性が低下するため、好ましくない。また、ボビン３１１および／または、ローラー６１、ローラー４２１の回転数を調整することにより紡糸速度を調整することができる。紡糸速度は、例えば、０．００５〜３０ｍ／分の間で調整することができる。巻き取り速度が小さ過ぎては生産性が乏しく、実用的でない。一方巻き取り速度が大き過ぎると、微細炭素繊維撚糸に印加できる撚り数が少な過ぎることによって、微細炭素繊維撚糸の糸強度が不足してしまうため好ましくない。
【００３９】
引出手段３である巻き取り装置３１のボビン３１１が回転することにより、基板Ｚに形成される微細炭素繊維が引き出される。この引き出された微細炭素繊維には、撚りが形成されておらずシート状の形態を有している。このシート状の微細炭素繊維体（微細炭素繊維シート体）には、散布手段５によって霧状液体が散布されるが、この霧状液体の散布により、微細炭素繊維体を構成する各微細炭素繊維は濡れることにより互いに凝集し、各微細炭素繊維間の間隔が小さくなる。霧状液体の散布量は、０．０１〜１０ｍｌ／分である。
【００４０】
このように各微細炭素繊維間の間隔が小さくなり、微細炭素繊維の密度が高められた微細炭素繊維シート体（微細炭素繊維凝集体）は、挟持手段６を通過した後、撚掛手段４の高速回転作用により所望の撚りが掛けられ、引出手段３である巻き取り装置３１のボビン３１１に巻き取られる。
【００４１】
次に、基板Ｚの交換を行う方法について図４を用いて説明する。基板Ｚから微細炭素繊維を引き出して連続して撚糸を製造する場合、基板Ｚ上に形成される微細炭素繊維の集合体の量が少なくなり基板Ｚを交換する必要が生じるが、このような場合には、以下のようにして基板Ｚを交換する。まず、基板Ｚ上に形成される微細炭素繊維の集合体の量が少なくなった段階で、一旦、微細炭素繊維撚糸製造装置１の駆動を停止する。次に、挟持手段６を操作して、微細炭素繊維を挟んでいる一対のローラーを互いに離隔する方向に移動させる。その後、基板固定手段２に保持されている基板（旧基板Ｚ１）に隣接させて新しい基板を配置し、当該新しい基板（新基板Ｚ２）から微細炭素繊維を引き出す（図４（ａ））。なお、新基板Ｚ２から引き出された微細炭素繊維もシート状の形態を有している。そして、旧基板Ｚ１から引き出されているシート状の微細炭素繊維体に重ね合わせて積層シート体を形成した後、散布手段５を駆動させて当該積層シート体に霧状液体を散布して積層シート体を凝集させて、微細炭素繊維凝集積層体を形成する。その後、撚掛手段４を駆動させて、新旧それぞれの基板Ｚ１，Ｚ２から引き出された微細炭素繊維が重なっている部分に撚りを掛ける（図４（ｂ））。次いで、旧基板Ｚ１から引き出されている微細炭素繊維を切断し、基板固定手段２から旧基板Ｚ１を取り外して新基板Ｚ２と交換する（図４（ｃ））。そして、挟持手段６を操作して、新基板Ｚ２から引き出された微細炭素繊維を一対のローラーで挟み込んで基板の交換が完了する。基板交換完了後、微細炭素繊維撚糸製造装置１を駆動し新基板Ｚ２を用いた製糸を再開する。このように、旧基板Ｚ１から引き出された微細炭素繊維と新基板Ｚ２から引き出された微細炭素繊維とをつなぎ合わせて製糸することができるので、撚糸の製糸長に制約を受けることはない。
【００４２】
本実施形態に係る微細炭素繊維撚糸製造装置１は、撚掛手段４によってシート状の微細炭素繊維体に撚りが掛けられる前段階において、微細炭素繊維体に霧状液体を散布する散布手段５を備えているため、微細炭素繊維体を構成する各微細炭素繊維を互いに凝集させ、微細炭素繊維の密接度を高めることができる。その結果、微細炭素繊維体を構成する各微細炭素繊維間の摩擦抵抗力が向上し、このような微細炭素繊維体に所望の撚り掛けを施し撚糸を形成するため、ハンドリングに適した強度を有する微細炭素繊維撚糸を安定的に連続して製造することができる。
【００４３】
なお、図５に散布手段５によってエタノールの霧状液体が散布された領域を含む微細炭素繊維体の写真を示す。この写真から、霧状液体が散布された微細炭素繊維体においては、その微細炭素繊維体に浸透した霧状液体が瞬時に揮発することによって、各微細炭素繊維が互いに凝集し密度が高められている様子が分かる。
【００４４】
また、散布手段５において霧状に散布される液体として、アルコール等の易揮発性液体を採用しているので、シート状の微細炭素繊維体に散布された霧状の易揮発性液体は、微細炭素繊維体を構成する各微細炭素繊維を互いに凝集させた後、速やかに気化する。したがって、撚掛手段４により撚りが掛けられる段階において、シート状の微細炭素繊維体を迅速に乾燥した状態に戻すことができ、撚り掛け工程において撚糸が切断されるような事態を確実に防止することができる。
【００４５】
また、基板Ｚから引き出されたシート状の微細炭素繊維体を挟持する挟持手段６が、散布手段５と撚掛手段４との間に配置されているため、散布手段５により霧状液体が散布されて濡れた状態となっている微細炭素繊維体に撚りが掛かることを防止できる。この結果、散布手段５により霧状液体が散布されている微細炭素繊維体が途中で切断されることを確実に防止できる。
【００４６】
また、基板Ｚを交換する場合において、新旧の基板Ｚ１，Ｚ２からそれぞれ引き出されたシート状の微細炭素繊維体を重ね合わせて形成した積層シート体に霧状液体を散布することにより、霧状液体が揮発する際に、各微細炭素繊維体を構成する各微細炭素繊維が凝集すると共に、各微細炭素繊維体が互いに密接に積層させることができる。このように密接に積層された各微細炭素繊維体に撚りを掛けることにより、旧基板Ｚ１から引き出された微細炭素繊維と新基板Ｚ２から引き出された微細炭素繊維とをつなぎ合わせるため、撚糸のつなぎ目部分における糸強度を高めることが可能になる。
【００４７】
以上、本発明に係る微細炭素繊維撚糸製造装置１の一実施形態について説明したが、本発明の具体的な構成は上記実施形態に限定されない。例えば、図６に示すように、基板固定手段２により保持される基板Ｚと散布手段５との間に、基板Ｚから引き出された微細炭素繊維シート体が挿通される貫通孔８１が形成された保護カバー８を配置するような構成を採用してもよい。このような構成により、散布手段５から散布される霧状液体が、基板Ｚ上の微細炭素繊維の集合体に降り注ぐことを防止して、基板Ｚから微細炭素繊維を確実に引く出すことができる状態に維持することができる。
【００４８】
また、上記実施形態においては、撚掛手段４と引出手段３とを別体として構成しているが、例えば、図７に示すように、撚掛手段４が備える把持装置４２の代わりに引出手段３を回転体４１に一体的に取り付けるように構成してもよい。このような構成を採用する場合、撚掛手段４の回転体４１の回転軸に対して引出手段３を構成するボビン３１１の回転軸が直交するように両者を配置する。このように撚掛手段４と引出手段３とを一体化することにより、微細炭素繊維撚糸製造装置１を小型化できる。
【００４９】
また、図７に示す微細炭素繊維撚糸製造装置１の構成に対し、撚掛手段４及び引出手段３を一体化した装置と挟持手段６との間に、補助撚掛手段９を設けるようにしてもよい。このような構成を有する微細炭素繊維撚糸製造装置１を図８に示す。図８に示される補助撚掛手段９は、基板Ｚから引き出されたシート状の微細炭素繊維体の引出方向に沿う回転軸を有し、この回転軸周りに基板Ｚから引き出された微細炭素繊維体を回転させることにより撚糸を形成するリング状の補助用回転体９１を備えている。この補助用回転体９１には、引き出されたシート状の微細炭素繊維体を両側から挟んで後方側に送るための一対のローラー９２１，９２１により構成される送り手段９２が取り付けられている。各ローラー９２１，９２１の回転軸は、基板Ｚから引き出される微細炭素繊維体の引出方向と直行する軸線と平行となるように設定されている。また、各ローラーを回転駆動する駆動モーター（図示せず）が設けられており、送り手段９２が、基板Ｚから微細炭素繊維を引く出す機能を有するように構成してもよい。なお、撚掛手段４及び補助撚掛手段９の回転方向は互いに逆向きである。このように微細炭素繊維撚糸製造装置１を構成した場合、補助撚掛手段９による撚り掛け数と、撚掛手段４による撚り掛け数とが積算された撚り掛け数が、ボビン３１１に巻き取られる微細炭素繊維撚糸に付与される。例えば、撚り掛け数８００００Ｔ/ｍの微細炭素繊維撚糸を製造する時に、撚掛手段４の回転数を１０００ｒｐｍ、補助撚掛手段９の回転数を８００ｒｐｍとすると、紡糸速度は１０ｍ／分となり、撚り掛け数が極めて大きい微細炭素繊維撚糸を高速で製造することが可能になる。
【００５０】
また、図８に示す微細炭素繊維撚糸製造装置１の変形例として、図９に示すような構造も採用できる。この装置においては、撚掛手段４に一体的に取り付けられる引出手段３として、補助撚掛手段９に取り付けられる送り手段９２と同様の装置を採用し、撚掛手段４の後方側に、製造された撚糸を巻き取る巻き取り装置３１を配置している。なお、撚掛手段４及び補助撚掛手段９の回転方向は同じ向きである。なお、このような構造の場合、補助撚掛手段９及び撚掛手段４における送り手段９２と、巻き取り装置３１とが、基板Ｚから微細炭素繊維を引き出す引出手段３の機能を有する。このように微細炭素繊維撚糸製造装置１を構成した場合、補助撚掛手段９による撚り掛け数と、撚掛手段４による撚り掛け数とが積算された撚り掛け数が、ボビン３１１に巻き取られる微細炭素繊維撚糸に付与される。例えば、撚り掛け数８００００Ｔ/ｍの微細炭素繊維撚糸を製造する時に、撚掛手段４の回転数を１０００ｒｐｍ、補助撚掛手段９の回転数を８００ｒｐｍとすると、紡糸速度は１０ｍ／分となり、撚り掛け数が極めて大きい微細炭素繊維撚糸を高速で製造することが可能になる。
【００５１】
また、上記実施形態においては、図１に示すように単一の基板Ｚから微細炭素繊維を引き出して撚糸を製造する構造について説明したが、例えば、図１０に示すように複数の基板Ｚから微細炭素繊維を引き出して撚糸を製造することも可能である。このような場合、図１０に示すように各基板Ｚからそれぞれ引き出されたシート状の微細炭素繊維体を重ね合わせて積層シート体を形成し、当該積層シート体に散布手段５から霧状液体を散布することにより微細炭素繊維凝集積層体を形成し、その後、撚掛手段４によって撚り掛けを施す。各基板Ｚからそれぞれ引き出されたシート状の微細炭素繊維体を重ね合わせて形成した積層シート体に霧状液体を散布することにより、各微細炭素繊維体を構成する各微細炭素繊維が凝集すると共に、各微細炭素繊維体を互いに密接に積層させることができる。この結果、複数の基板Ｚから微細炭素繊維を引き出して撚糸を製造する場合であっても、ハンドリングに適した強度を有する撚糸を確実に製造することが可能になる。
【００５２】
以下に実施例を用いて本発明を詳細に説明する。なお、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
【００５３】
散布手段５から噴霧される液滴の大きさの測定：液滴をオムロン製超音波式ネブライザーＮＥ−Ｕ０７を用いて噴霧した。液滴の粒子径をイギリス・マルバーン社製のレーザ回折式粒度分布測定装置「マスターサイザー２０００」を用いて計測した。測定原理は、Ｍｉｅ理論によるレーザ回折・散乱法に基づく。液滴の体積基準の累積粒度分布を作成し、５０％径（メディアン径）をもって霧状液体の粒子径とした。噴霧する溶剤の種類によらず、霧状液体の粒子径は１μｍ〜５μｍであった。
【００５４】
撚糸の直径の測定：日本電子社製の走査電子顕微鏡「ＪＳＭ−７４０１Ｆ」を用いて、顕微鏡写真を撮影して糸径を測定した。
【００５５】
撚糸の引張り強度の測定：日本計測システム（株）製の自動荷重試験機「ＭＡＸ−１ＫＮ−Ｓ」を用いて、糸長１ｃｍ、引張り速度１ｍｍ／分で引張り試験を行って測定した。
【実施例１】
【００５６】
シリコン基板（市販品、１ｃｍ２）に鉄をスパッタリングすることにより、厚さ４ｎｍの鉄皮膜からなる触媒層が積層されたシリコン基板を製造した。この基板を熱ＣＶＤ装置内に設置し、熱ＣＶＤ法を行うことにより基板上にカーボンナノチューブ集合体を形成させた。熱ＣＶＤ装置内に供給するガスは、アセチレンガス及びヘリウムガスの混合ガス（アセチレンガス５．７７ｖｏｌ％）とした。熱ＣＶＤ条件としては、温度：７００℃、圧力：大気圧下、初期段階におけるアセチレンガス濃度の上昇速度：０．１０ｖｏｌ％／秒、反応時間：１０分とした。基板上に成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１８０μｍ、太さは１５ｎｍ、層数は１０層、嵩密度は３０ｍｇ／ｃｍ２であり、高密度かつ高配向で形成されていた（図２）。
【００５７】
上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフ（フェザー剃刀製マイクロサージカルブレードＫ−７１５、先端角１５°）を用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。
【００５８】
カーボンナノチューブ基板Ｚから、一部のカーボンナノチューブを削り取り、基板の保持に必要なシリコン部分を露出させ、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に基板を保持させた。
【００５９】
幅１００μｍのカーボンナノチューブ集合体の側面に、引出具７（先端直径３０μｍの市販マイクロドリル）を深さ０．１ｍｍ突き刺し、１０００rpmで１秒間回転させて、カーボンナノチューブを絡め付けて把持した後、引出具７の回転を止め、当該引出具７をモーター駆動により基板Ｚから離反させることにより、カーボンナノチューブを連鎖的に連続して引き出した。
【００６０】
引出具７を後退させて散布手段５が配置される領域を介して、挟持手段６を構成する一対のローラー６１，６１間を通過させた。その後、撚掛手段４の一対のローラー４２１，４２１間を通過させ、引出手段３である巻き取り装置３１のボビン３１１上まで移動させ、引き出した微細炭素繊維をボビン３１１に固定した。
【００６１】
その後、挟持手段６を構成する一対のローラー６１，６１、撚掛手段４の一対のローラー４２１，４２１により微細炭素繊維を挟持した。
【００６２】
基板固定手段２と挟持手段６の間に配置した散布手段５（オムロン製超音波式ネブライザーＮＥ−Ｕ０７）から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２３３ＭＰaであった。
【実施例２】
【００６３】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。基板上に成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１９０μｍ、太さは２０ｎｍ、層数は１５層、嵩密度は２０ｍｇ／ｃｍ２であり、高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅２５０μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は１．５μｍ、引張り強度は９３０ＭＰaであった。
【実施例３】
【００６４】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。基板上に成長させたカーボンナノチューブの平均長さは２００μｍ、太さは１０ｎｍ、層数は７層、嵩密度は４０ｍｇ／ｃｍ２であり、高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅４００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は２．３μｍ、引張り強度は７５６ＭＰaであった。
【実施例４】
【００６５】
シリコン基板（市販品、１ｃｍ２）に鉄をスパッタリングすることにより、厚さ１ｎｍの鉄皮膜からなる触媒層が積層されたシリコン基板を製造した。この基板を熱ＣＶＤ装置内に設置し、熱ＣＶＤ法を行うことにより基板上にカーボンナノチューブ集合体を形成させた。熱ＣＶＤ装置内に供給するガスは、アセチレンガス及びヘリウムガスの混合ガス（アセチレンガス２．５５ｖｏｌ％）とした。熱ＣＶＤ条件としては、温度：７００℃、圧力：大気圧下、初期段階におけるアセチレンガス濃度の上昇速度：０．１０ｖｏｌ％／秒、反応時間：１０分とした。基板上に成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１８０μｍ、太さは１ｎｍ、層数は１層（単層）、嵩密度は３０ｍｇ／ｃｍ２であり、高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２００ＭＰaであった。
【実施例５】
【００６６】
シリコン基板（市販品、１ｃｍ２）に鉄をスパッタリングすることにより、厚さ１．５ｎｍの鉄皮膜からなる触媒層が積層されたシリコン基板を製造した。この基板を熱ＣＶＤ装置内に設置し、熱ＣＶＤ法を行うことにより基板上にカーボンナノチューブ集合体を形成させた。熱ＣＶＤ装置内に供給するガスは、アセチレンガス及びヘリウムガスの混合ガス（アセチレンガス３．０５ｖｏｌ％）とした。熱ＣＶＤ条件としては、温度：７００℃、圧力：大気圧下、初期段階におけるアセチレンガス濃度の上昇速度：０．１０ｖｏｌ％／秒、反応時間：１０分とした。基板上に成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１８０μｍ、太さは３ｎｍ、層数は２層（二層）、嵩密度は３０ｍｇ／ｃｍ２であり、高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２００ＭＰaであった。
【実施例６】
【００６７】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１７０μｍ、太さは４０ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数３５、嵩密度３５ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．５ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１１７０ＭＰaであった。
【実施例７】
【００６８】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは２１０μｍ、太さは２０ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１５、嵩密度５０ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を１．０ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２５０ＭＰaであった。
【実施例８】
【００６９】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１８５μｍ、太さは２２ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１７、嵩密度３３ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのアセトン霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２１０ＭＰaであった。
【実施例９】
【００７０】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１９５μｍ、太さは１０ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数６、嵩密度２７ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのメタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２００ＭＰaであった。
【実施例１０】
【００７１】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは２０５μｍ、太さは２８ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数２０、嵩密度２８ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのジエチルエーテル霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２３０ＭＰaであった。
【実施例１１】
【００７２】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは２３５μｍ、太さは２５ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１８、嵩密度１９ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのジクロロメタン霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２５５ＭＰaであった。
【実施例１２】
【００７３】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１５０μｍ、太さは３１ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数２１、嵩密度４１ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍの酢酸エチル霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１１２０ＭＰaであった。
【実施例１３】
【００７４】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは２０５μｍ、太さは１７ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１２、嵩密度５０ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのテトラヒドロフラン霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２００ＭＰaであった。
【実施例１４】
【００７５】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１９５μｍ、太さは３５ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数２８、嵩密度２８ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール５０％、アセトン５０％の混合溶液霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２２５ＭＰaであった。
【実施例１５】
【００７６】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１９０μｍ、太さは１５ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１０、嵩密度３８ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのジエチルエーテル５０％、ジクロロメタン５０％の混合溶液霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２１５ＭＰaであった。
【実施例１６】
【００７７】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１８５μｍ、太さは１０ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数８、嵩密度３８ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール５０％水溶液霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２２０ＭＰaであった。
【実施例１７】
【００７８】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは２００μｍ、太さは２０ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１８、嵩密度３５ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのアセトン５０％水溶液霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２００ＭＰaであった。
【実施例１８】
【００７９】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１８５μｍ、太さは２２ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１７、嵩密度３３ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を１６０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．２ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２１０ＭＰaであった。
【実施例１９】
【００８０】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１９５μｍ、太さは１５ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１０、嵩密度３０ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を４００００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．５ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２２０ＭＰaであった。
【実施例２０】
【００８１】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１９０μｍ、太さは１８ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１３、嵩密度２３ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．０１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２１５ＭＰaであった。
【実施例２１】
【００８２】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１５０μｍ、太さは２１ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１５、嵩密度２９ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図７）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１１１５ＭＰaであった。
【実施例２２】
【００８３】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１７０μｍ、太さは２５ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１３、嵩密度４３ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図８）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を１００ｒｐｍで回転させ、補助撚掛手段９を８０ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１１８０ＭＰaであった。
【実施例２３】
【００８４】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１９０μｍ、太さは１８ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１４、嵩密度２３ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図８）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を４００ｒｐｍで回転させ、補助撚掛手段９を２００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２００ＭＰaであった。
【実施例２４】
【００８５】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは２１０μｍ、太さは１５ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１０、嵩密度３７ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図８）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を４０００ｒｐｍで回転させ、補助撚掛手段９を２００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度１０ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２３０ＭＰaであった。
【実施例２５】
【００８６】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１６０μｍ、太さは３８ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数３０、嵩密度４３ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図９）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を１００ｒｐｍで回転させ、補助撚掛手段９を８０ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１１５０ＭＰaであった。
【実施例２６】
【００８７】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは２０５０μｍ、太さは１８ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１４、嵩密度２６ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図９）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を１０００ｒｐｍで回転させ、補助撚掛手段９を８００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度１０ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２２０ＭＰaであった。
【実施例２７】
【００８８】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは２５０μｍ、太さは１８ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１５、嵩密度３７ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚ２枚を、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１０）の基板固定手段２にそれぞれ固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は１．６μｍ、引張り強度は９００ＭＰaであった。
【実施例２８】
【００８９】
微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）において、実施例１と同様にして作製したカーボンナノチューブ基板Ｚ上に形成される微細炭素繊維の集合体の量が少なくなった段階で、一旦、微細炭素繊維撚糸製造装置１の駆動を停止した。次に、挟持手段６を操作して、微細炭素繊維を挟んでいる一対のローラーを互いに離隔する方向に移動させた。
【００９０】
その後、基板固定手段２に保持されている基板（旧基板Ｚ１）に隣接させて新しい基板（新基板Ｚ２）を配置した。新基板Ｚ２上のカーボンナノチューブ集合体の側面に、引出具７（先端直径３０μｍの市販マイクロドリル）を深さ０．１ｍｍ突き刺し、１０００rpmで１秒間回転させてカーボンナノチューブを絡め付け、引出具７をモーター駆動により基板Ｚ２から離反させることにより、カーボンナノチューブを連鎖的に連続して引き出した。
【００９１】
そして、旧基板Ｚ１から引き出されているシート状の微細炭素繊維体に重ね合わせて積層シート体を形成した後、散布手段５を駆動させて当該積層シート体に粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で散布し、その後、撚掛手段４を１００００ｒｐｍで１分駆動させて、新旧それぞれの基板Ｚ１，Ｚ２から引き出された微細炭素繊維が重なっている部分に撚りを掛けた。
【００９２】
次いで、旧基板Ｚ１から引き出されている微細炭素繊維をマイクロナイフで切断し、基板固定手段２から旧基板Ｚ１を取り外して新基板Ｚ２と交換した。そして、挟持手段６を操作して、新基板Ｚ２から引き出された微細炭素繊維を一対のローラーで挟み込んで基板の交換を完了させた。基板交換完了後、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２００ＭＰaであった。
【実施例２９】
【００９３】
微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）において、実施例１と同様にして作製したカーボンナノチューブ基板Ｚ上に形成される微細炭素繊維の集合体の量が少なくなった段階で、先に散布手段５を停止した1分後に、微細炭素繊維撚糸製造装置１の駆動を停止した。
【００９４】
挟持手段６のローラーはそのままで、基板固定手段２に保持されている基板（旧基板Ｚ１）に隣接させて新しい基板（新基板Ｚ２）を配置した。新基板Ｚ２上のカーボンナノチューブ集合体の側面に、引出具７（先端直径３０μｍの市販マイクロドリル）を深さ０．１ｍｍ突き刺し、１０００rpmで１秒間回転させてカーボンナノチューブを絡め付け、引出具７をモーター駆動により基板Ｚ２から離反させることにより、カーボンナノチューブを連鎖的に連続して引き出した。
【００９５】
新基板Ｚ２から引き出された微細炭素繊維シートを、旧基板Ｚ１から引き出されているシート状の微細炭素繊維体に重ね合わせて積層シート体を形成した後、散布手段５を駆動させて当該積層シート体に散布手段５を駆動させて当該積層シート体に粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で散布し、当該積層シート体を一体化させた。
【００９６】
次いで、旧基板Ｚ１から引き出されている微細炭素繊維をマイクロナイフで切断し、基板固定手段２から旧基板Ｚ１を取り外して新基板Ｚ２と交換し、基板の交換を完了させた。基板交換完了後、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２００ＭＰaであった。
【比較例１】
【００９７】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１８０μｍ、太さは１５ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１０、嵩密度３０ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５からエタノール霧を微細炭素繊維に吹き付けずに、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．９μｍ、引張り強度は８４１ＭＰaであった。
【比較例２】
【００９８】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１９０μｍ、太さは２０ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１５、嵩密度２０ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅２５０μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５からエタノール霧を微細炭素繊維に吹き付けずに、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は１．７μｍ、引張り強度は６０３ＭＰaであった。
【比較例３】
【００９９】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは２００μｍ、太さは１０ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数７、嵩密度４０ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅４００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５からエタノール霧を微細炭素繊維に吹き付けずに、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は２．６μｍ、引張り強度は４５１ＭＰaであった。
【比較例４】
【０１００】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１７０μｍ、太さは４０ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数３５、嵩密度３５ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１２５０μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に基板を保持させた。
比較例１と同様に、散布手段５からエタノール霧を微細炭素繊維に吹き付けずに、撚掛手段４を４０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数４００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は７．１μｍ、引張り強度は１４８ＭＰaであった。
【比較例５】
【０１０１】
比較例４と同様にして作製した直径７．１μｍの撚糸を、エタノール溶液に浸した後、乾燥させた。乾燥後の撚糸の引張り強度は１４８ＭＰaであった。
【０１０２】
【表１】
表１の結果から作成したグラフを図１１、１２に示す。
【０１０３】
これらの結果より、エタノールを噴霧したことにより、微細炭素繊維撚糸が引き締まり高強度化されたことがわかる。また、撚糸にエタノールを含浸させるよりも噴霧の方がより有効である。
【０１０４】
以上の説明から明らかなように、本発明方法によれば、ハンドリングに適した強度を有するカーボンナノチューブ撚糸を連続的に製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【０１０５】
【図１】本発明の一実施形態に係る微細炭素繊維撚糸製造装置の概略構成図である。
【図２】カーボンナノチューブを高密度・高配向成長させた基板のＳＥＭ写真である。
【図３】基板から微細炭素繊維を引き出すための引出具を説明するための説明図である。
【図４】微細炭素繊維が形成された基板を交換する方法を説明する説明図である。
【図５】従来のスクリーン印刷版を示す要部断面図である。
【図６】図１に示す微細炭素繊維撚糸製造装置の第１の変形例を示す概略構成図である。
【図７】図１に示す微細炭素繊維撚糸製造装置の第２の変形例を示す概略構成図である。
【図８】図１に示す微細炭素繊維撚糸製造装置の第３の変形例を示す概略構成図である。
【図９】図１に示す微細炭素繊維撚糸製造装置の第４の変形例を示す概略構成図である。
【図１０】図１に示す微細炭素繊維撚糸製造装置の第５の変形例を示す概略構成図である。
【図１１】実施例１〜３及び比較例１〜３において作製したカーボンナノチューブ撚糸の画定幅と糸平均直径との関係を示すグラフである。
【図１２】実施例１〜３及び比較例１〜３において作製したカーボンナノチューブ撚糸の糸平均直径と引張り強度との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【０１０６】
１ 微細炭素繊維撚糸製造装置
２ 基板固定手段
３ 引出手段
４ 撚掛手段
４１ 回転体
４２ 把持装置
５ 散布手段
６ 挟持手段
７ 引出具
８ 保護カバー
９ 補助撚掛手段
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学気相成長法によって得られる単層カーボンナノチューブ、二層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ等の微細炭素繊維を紡績して微細炭素繊維撚糸を連続的に製造する装置および方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
微細炭素繊維は、電気特性、力学特性等に優れており、電界放出型ディスプレイ、導電性フィラー等をはじめ、様々な産業への利用および応用が期待されている。
【０００３】
近年、カーボンナノチューブからなる微細炭素繊維およびそれを使ったカーボンナノチューブシートが提案されている（非特許文献１および２）。
【０００４】
非特許文献１においては、化学気相成長法で基板上に高密度・高配向に成長させた微細炭素繊維の集合体から微細炭素繊維撚糸を形成する方法が開示されている。
【０００５】
非特許文献２においては、化学気相成長法で基板上に高密度・高配向に成長させた微細炭素繊維の集合体から微細炭素繊維シートを形成する方法が提案されている。
【０００６】
前記の微細炭素繊維撚糸およびシートは、その既存にない形態から、新たな用途への使用が予想され、種々の産業への応用が期待されている。
【０００７】
産業への応用に際しては、上記のような微細炭素繊維撚糸やシートを連続的に、かつ均質に作製して巻き取れることが必須である。非特許文献１では、モーターの回転軸の先に爪楊枝製のスピンドル（錘）を装着し、該スピンドルの先端に複数本の微細炭素繊維を接続した状態で、該スピンドルを回転さながら該スピンドルの先端が微細炭素繊維の集合体基板から離れることで、微細炭素繊維撚糸を製造している。
【非特許文献１】Ｚhangら,Science,306,1358-1361,2004
【非特許文献２】Ｚhangら,Science,309,1215-1219,2005
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上述の非特許文献１あるいは非特許文献２が教える方式を用いて微細炭素繊維撚糸を製造する場合、微細炭素繊維の基板から引き出された微細炭素繊維の繊維が切れたり、製造された微細炭素繊維撚糸の強度が十分ではないという問題があった。また、糸径の制御を行っておらず、糸は不均一であり、巻き取り工程を考慮していないため、均質な微細炭素繊維撚糸を連続的に作製することは不可能であった。
【０００９】
本発明は、上記事情に鑑みなされたものであり、ハンドリングに適した強度を有する微細炭素繊維撚糸を安定的に連続して製造可能な製造装置及び製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の上記目的は、基板上に化学気相成長させた微細炭素繊維の集合体から微細炭素繊維の撚糸を連続的に製造する装置であって、前記基板から微細炭素繊維を引き出して微細炭素繊維シート体を形成可能な引出手段と、前記引出手段により引き出された微細炭素繊維シート体に霧状液体を散布して微細炭素繊維凝集体を形成可能な散布手段と、霧状液体を散布して形成された微細炭素繊維凝集体に撚り掛けを施して撚糸を形成する撚掛手段とを備える微細炭素繊維撚糸製造装置により達成される。
【００１１】
また、この微細炭素繊維撚糸製造装置において、前記霧状液体は、易揮発性液体であることが好ましい。
【００１２】
また、前記微細炭素繊維は、カーボンナノチューブであることが好ましい。
【００１３】
また、前記基板から引き出された微細炭素繊維シート体を挟持する挟持手段を更に備えており、前記挟持手段は、前記基板と前記撚掛手段との間に配置されており、前記散布手段は、前記基板と前記挟持手段との間に配置されていることが好ましい。
【００１４】
また、前記撚掛手段は、前記基板から引き出された微細炭素繊維シート体の引出方向に沿う回転軸を有し、前記回転軸周りに前記基板から引き出された微細炭素繊維シート体を回転させることにより撚糸を形成する回転体を備えており、前記引出手段は、前記回転体に一体的に取り付けられていることが好ましい。
【００１５】
また、本発明の上記目的は、基板上に化学気相成長させた微細炭素繊維の集合体から微細炭素繊維の撚糸を連続的に製造する方法であって、前記基板から微細炭素繊維を引き出して微細炭素繊維シート体を形成可能な引出ステップと、前記引出ステップにより引き出された微細炭素繊維シート体に霧状液体を散布して微細炭素繊維凝集体を形成する散布ステップと、霧状液体を散布して形成された微細炭素繊維凝集体に撚り掛けを施して撚糸を形成する撚掛ステップとを備える微細炭素繊維撚糸製造方法により達成される。
【００１６】
また、本発明の上記目的は、第１基板上及び第２基板上にそれぞれ化学気相成長させた微細炭素繊維の集合体から微細炭素繊維の撚糸を製造する方法であって、前記第１基板から微細炭素繊維を引き出して第１微細炭素繊維シート体を形成可能な第1引出ステップと、前記第２基板から微細炭素繊維を引き出して第２微細炭素繊維シート体を形成可能な第２引出ステップと、前記第１微細炭素繊維シート体及び前記第２微細炭素繊維シート体を重ね合わせて積層シート体を形成する積層ステップと、前記積層シート体に霧状液体を散布して微細炭素繊維凝集積層体を形成する散布ステップと、霧状液体を散布して形成された微細炭素繊維凝集積層体に撚り掛けを施して撚糸を形成する撚掛ステップとを備える微細炭素繊維撚糸製造方法により達成される。
【００１７】
また、この微細炭素繊維撚糸製造方法において、前記積層ステップは、第１微細炭素繊維シート体及び第２微細炭素繊維シート体のいずれか一方を切断する切断ステップを備えていることが好ましい。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、ハンドリングに適した強度を有する微細炭素繊維撚糸を安定的に連続して製造可能な製造装置及び製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明に係る微細炭素繊維撚糸製造装置について添付図面を参照して説明する。図１は、本発明に係る微細炭素繊維撚糸製造装置の基本構成を示す概略構成図である。本発明に係る微細炭素繊維撚糸製造装置１は、基板上に化学気相成長させた微細炭素繊維の集合体から微細炭素繊維の撚糸を連続的に製造する装置であって、図１に示すように、基板固定手段２、引出手段３、撚掛手段４、散布手段５および挟持手段６を備えている。
【００２０】
基板固定手段２は、化学気相成長させた微細炭素繊維の集合体が形成された基板Ｚを固定する固定台であり、例えば、基板Ｚの一部を挟持することにより当該基板Ｚを固定している。この基板固定手段２に固定される基板Ｚに形成される微細炭素繊維は、微細炭素繊維撚糸の原料となる繊維であり、化学気相成長によって得られる、単層カーボンナノチューブ、二層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、カーボンファイバー等の気相成長炭素繊維である。また、これら微細炭素繊維の形態は特に限定されるものではないが、容易に微細炭素繊維撚糸を形成しやすいことなどの理由から、好ましくは、基板上に高密度かつ高配向で形成されている単層カーボンナノチューブ、二層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブが望ましい。なお、高密度かつ高配向とは、カーボンナノチューブ同士が隣接しながら基板平面に対して垂直に林立（垂直配向）していることをいい、具体的には、基板上のカーボンナノチューブの嵩密度が５ｍｇ／ｃｍ３程度以上（好ましくは１０〜５００ｍｇ／ｃｍ３程度）であることを示す。このように化学気相成長によって高密度で垂直配向させた微細炭素繊維の集合体は、カーボンナノチューブフォレスト（carbon nanotube forest）、或いは、カーボンナノチューブの垂直配向構造体等と呼ばれる。化学気相成長によって形成される微細炭素繊維の長さは、平均で１０μｍ以上であればよく、好ましくは、２０μｍ以上である。微細炭素繊維の平均直径は限定的ではなく、通常０．４〜５００ｎｍ、好ましくは０．７〜２００ｎｍ、より好ましくは０．７〜１５０ｎｍ程度である。また、微細炭素繊維の内、カーボンナノチューブの層数は、１層以上であればよく、好ましくは１〜４０層である。
【００２１】
本発明に用いる微細炭素繊維は、例えば、アセチレン等の炭化水素ガスを用いて化学気相成長法を行うことにより基板上に高密度かつ高配向の状態で製造できる。
【００２２】
基板Ｚは限定的でなく、プラスチック基板、ガラス基板、Ｓｉ基板、鉄、銅等の金属及びこれらの合金等の金属基板を用いることができるが、本発明では、Ｓｉ基板に鉄を蒸着又はスパッタリング等することにより、鉄を被膜させた鉄皮膜Ｓｉ基板を用いることが好ましい。これにより、高密度かつ高配向で形成されたカーボンナノチューブ集合体を製造できる。
【００２３】
気相成長時の温度はいずれの温度で行ってもよいが、特に高温で行うことが好ましく、例えば６００〜１０００℃程度で行うことが好ましい。また、気相成長時の圧力は限定的でないが、通常、大気圧で行えばよい。
【００２４】
ガスは、炭素を含んでいればよいが、通常はアセチレン等の炭化水素を使用すればよい。なお、ヘリウム等の希ガスをキャリアガスとして用いてもよい。
【００２５】
反応時間は、製造条件により応じて適宜設定できるが、例えば、３分〜２時間程度とすればよい。
【００２６】
上記のようにして基板上に形成された微細炭素繊維であるカーボンナノチューブの集合体の写真を図２に示す。図２は、倍率３００倍のＳＥＭ写真であり、微細炭素繊維が基板Ｚ上に高密度で垂直配向している様子が示されている。基板上に高密度・高配向で成長したカーボンナノチューブの一部を把持してカーボンナノチューブの集合体から引き離すことにより、カーボンナノチューブは基板上から連続的に引き出される。
【００２７】
引出手段３は、基板Ｚから微細炭素繊維を微細炭素繊維シート体の状態で引き出すための装置であり、本実施形態においては、撚掛手段４により形成される微細炭素繊維撚糸を巻き取る巻き取り装置３１により引出手段３を構成している。ここで、微細炭素繊維シート体とは、基板Ｚに形成された微細炭素繊維の集合体から引き出された微細炭素繊維が一方向に配列して連続的につながり、例えば、幅１μｍ〜１ｍ、厚さ１０ｎｍ〜１ｃｍのシート状態を形成しているものをいう。
【００２８】
巻き取り装置３１は、撚糸が巻回されるボビン３１１と、ボビン３１１を回転駆動する駆動モーター（図示せず）とを備えている。ボビン３１１の回転軸は、基板Ｚから引き出される微細炭素繊維の引出方向（図中において矢印Ａで示す方向）と直交する軸線と平行となるように設定されている。なお、長尺の微細炭素繊維の撚糸を巻き取る為にボビン３１１をトラバース駆動させることが好ましい。また、巻き取り時の滑りを防止するために、ボビン３１１の表面に滑り防止加工が施されてもよい。滑り防止加工の方法は限定されるものではなく、例えば、ゴムライニングや樹脂コーティング、なし地、エンボスを施す方法等が挙げられる。
【００２９】
撚掛手段４は、基板Ｚから引き出されたシート状の微細炭素繊維体の引出方向に沿う回転軸を有するリング状の回転体４１と、基板Ｚから引き出された微細炭素繊維を挟持可能な把持装置４２と、回転体４１を回転軸周りに回転駆動させるモーター（図示せず）とを備えている。把持装置４２は、リング状の回転体４１の中央部に配設されており、基板Ｚから引き出された微細炭素繊維を挟持する一対の回転可能なローラー４２１，４２１によって構成されている。各ローラー４２１の回転軸は、基板Ｚから引き出される微細炭素繊維の引き出し方向に直交する軸線と平行となるように設定されている。このような構成により、基板Ｚから引き出された微細炭素繊維に撚りを掛けながら撚糸を製造しつつ、製造された撚糸を後方側（引出手段３側）に導くことができる。
【００３０】
散布手段５は、引出手段３によって引き出された微細炭素繊維シート体に霧状液体を散布して微細炭素繊維凝集体を形成するための装置であり、例えば、アトマイザーや加湿器、ネブライザー等を挙げることができる。本実施形態では、超音波により霧状液体を生成するネブライザーを採用している。散布手段５により霧状に散布される液体は、速乾性に富むという観点から揮発性の高い液体（易揮発性液体）であることが好ましい。本実施形態においては、易揮発性液体として、エタノールを採用している。なお、霧状に散布される液体は、炭素数が１〜５の低級アルコール（メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール）の他、例えば、アセトンやジエチルエーテル、クロロホルム、ジクロロメタン、酢酸エチル、テトラヒドロフランおよびそれら混合液、あるいは水溶液であってもよい。
【００３１】
挟持手段は、引出手段３によって引き出され、散布手段５により易揮発性液体が散布された微細炭素繊維シート体（微細炭素繊維凝集体）を挟持する装置であり、例えば、図１に示すように、微細炭素繊維凝集体を挟んだ上下にそれぞれ配置される一対の回転可能なローラー６１，６１により構成されている。各ローラー６１の回転軸は、基板Ｚから引き出される微細炭素繊維シート体の引出方向と直行する軸線と平行となるように設定されている。挟持手段６がある方が、糸ゆれしないため、より安定に糸切れせず糸を撚掛手段４へ送ることができる。なお、各ローラー６１を回転駆動する駆動モーターを別途設け、一対のローラー６１，６１が、基板Ｚから微細炭素繊維を引き出すように構成してもよい。このような構成の場合、挟持手段６である一対のローラーが、引出手段３の機能をも備えることになる。
【００３２】
上記のような構成を有する基板固定手段２、引出手段３、撚掛手段４、散布手段５および挟持手段６は、図１に示すように配置されている。すなわち、基板Ｚから引き出される微細炭素繊維の引出方向に沿って、上流側（図１の左側）から基板固定手段２、散布手段５、挟持手段６、撚掛手段４、引出手段３の順に配置されており、基板固定手段２に固定された基板Ｚから引き出された微細炭素繊維は、散布手段５が配置される領域を通過した後、挟持手段６、撚掛手段４、引出手段３の順に移動する。
【００３３】
このように構成された微細炭素繊維撚糸製造装置１を用いて微細炭素繊維の撚糸を連続的に製造する方法について、以下説明する。
【００３４】
最初に、基板Ｚに形成される微細炭素繊維を引き出して、当該微細炭素繊維を微細炭素繊維撚糸製造装置１にセッティングする方法について説明する。
【００３５】
まず、化学気相成長させた微細炭素繊維の集合体が形成された基板Ｚを基板固定手段２に固定する。
【００３６】
次に、例えば、図３に示す引出具７を用いて、基板Ｚ上に形成される微細炭素繊維の集合体の側面から微細炭素繊維を引き出す。この引出具７は、極細軸状部７１を有しており、その素材は、鉄、アルミニウム、ステンレス、プラスチック、木材、ガラス等であり、特に制限されるものではない。引出具７は微細炭素繊維に対して適度な摩擦抵抗を有していれば良く、引出具７に摩擦を生じさせるために、引出具７の表面に、溝の形成および／または、エンボス加工により微細な突起を形成することが望ましい。引出具７の極細軸状部７１の直径は基板Ｚ上に成長させられた微細炭素繊維の平均高さに依存して決まる。微細炭素繊維の平均高さの約１／３以下の直径であることが好ましい。微細炭素繊維の約１／３以下の直径であれば、基板Ｚ上の微細炭素繊維の集合体の中で引出具７が１回転した時に極細軸状部７１の周りにほぼ１周以上捲きついてくる。高確率で微細炭素繊維を引き出すには１周以上捲きついていることが大事である。刃径０．０３ｍｍ〜のマイクロドリルが市販されており、これを引出具７に用いることもできる。
【００３７】
このような構造を有する引出具７を用いて、基板Ｚ上に形成される微細炭素繊維の集合体の側面から微細炭素繊維を引き出すには、まず、引出具７の極細軸状部７１を基板Ｚ上に成長している微細炭素繊維の側面に突き刺して進入させる。この進入深さは０．０１ｍｍ以上であることが望ましい。引出具７の極細軸状部７１を突き刺す高さ位置は基板Ｚ上に成長している微細炭素繊維の平均高さの１／２以下の高さが好ましい。この進入時に引出具７は回転していても、回転が停止していてもよい。引出具７の極細軸状部７１が０．０１ｍｍ以上進入したところで進入を停止させる。この場所に引出具７が留まった状態で引出具７を１秒間〜５分間、１〜１０００ｒｐｍで回転させて、微細炭素繊維を把持した後、回転を止め、引出具７を後退させて散布手段５が配置される領域を介して、挟持手段６を構成する一対のローラー６１，６１間を通過させる。その後、撚掛手段４の一対のローラー４２１，４２１間を通過させ、引出手段３である巻き取り装置３１のボビン３１１上まで移動させる。ここで、撚掛手段４を高速回転させて引き出した微細炭素繊維に所望の撚りを掛ける。その後、引き出した微細炭素繊維撚糸をボビン３１１に接触させて、ボビン３１１を回転させ、微細炭素繊維撚糸をボビン３１１に固定した後、ボビン３１１の回転を一旦停止する。そして、挟持手段６のローラー６１，６１、撚掛手段４のローラー４２１，４２１により引き出された微細炭素繊維を挟み込むことにより装置のセッティングが完了する。
【００３８】
次いで、散布手段５、撚掛手段４及び引出手段３を駆動させることにより、微細炭素繊維撚糸の連続紡糸を開始する。撚掛手段４の回転数は、例えば、１〜６００００ｒｐｍの間で調整できる。回転数が小さすぎると、微細炭素繊維撚糸に印加できる撚り数が少な過ぎることによって、微細炭素繊維撚糸の糸強度が不足してしまうため好ましくない。一方回転数が大き過ぎると、微細炭素繊維からの微細炭素繊維撚糸の引出安定性が低下するため、好ましくない。また、ボビン３１１および／または、ローラー６１、ローラー４２１の回転数を調整することにより紡糸速度を調整することができる。紡糸速度は、例えば、０．００５〜３０ｍ／分の間で調整することができる。巻き取り速度が小さ過ぎては生産性が乏しく、実用的でない。一方巻き取り速度が大き過ぎると、微細炭素繊維撚糸に印加できる撚り数が少な過ぎることによって、微細炭素繊維撚糸の糸強度が不足してしまうため好ましくない。
【００３９】
引出手段３である巻き取り装置３１のボビン３１１が回転することにより、基板Ｚに形成される微細炭素繊維が引き出される。この引き出された微細炭素繊維には、撚りが形成されておらずシート状の形態を有している。このシート状の微細炭素繊維体（微細炭素繊維シート体）には、散布手段５によって霧状液体が散布されるが、この霧状液体の散布により、微細炭素繊維体を構成する各微細炭素繊維は濡れることにより互いに凝集し、各微細炭素繊維間の間隔が小さくなる。霧状液体の散布量は、０．０１〜１０ｍｌ／分である。
【００４０】
このように各微細炭素繊維間の間隔が小さくなり、微細炭素繊維の密度が高められた微細炭素繊維シート体（微細炭素繊維凝集体）は、挟持手段６を通過した後、撚掛手段４の高速回転作用により所望の撚りが掛けられ、引出手段３である巻き取り装置３１のボビン３１１に巻き取られる。
【００４１】
次に、基板Ｚの交換を行う方法について図４を用いて説明する。基板Ｚから微細炭素繊維を引き出して連続して撚糸を製造する場合、基板Ｚ上に形成される微細炭素繊維の集合体の量が少なくなり基板Ｚを交換する必要が生じるが、このような場合には、以下のようにして基板Ｚを交換する。まず、基板Ｚ上に形成される微細炭素繊維の集合体の量が少なくなった段階で、一旦、微細炭素繊維撚糸製造装置１の駆動を停止する。次に、挟持手段６を操作して、微細炭素繊維を挟んでいる一対のローラーを互いに離隔する方向に移動させる。その後、基板固定手段２に保持されている基板（旧基板Ｚ１）に隣接させて新しい基板を配置し、当該新しい基板（新基板Ｚ２）から微細炭素繊維を引き出す（図４（ａ））。なお、新基板Ｚ２から引き出された微細炭素繊維もシート状の形態を有している。そして、旧基板Ｚ１から引き出されているシート状の微細炭素繊維体に重ね合わせて積層シート体を形成した後、散布手段５を駆動させて当該積層シート体に霧状液体を散布して積層シート体を凝集させて、微細炭素繊維凝集積層体を形成する。その後、撚掛手段４を駆動させて、新旧それぞれの基板Ｚ１，Ｚ２から引き出された微細炭素繊維が重なっている部分に撚りを掛ける（図４（ｂ））。次いで、旧基板Ｚ１から引き出されている微細炭素繊維を切断し、基板固定手段２から旧基板Ｚ１を取り外して新基板Ｚ２と交換する（図４（ｃ））。そして、挟持手段６を操作して、新基板Ｚ２から引き出された微細炭素繊維を一対のローラーで挟み込んで基板の交換が完了する。基板交換完了後、微細炭素繊維撚糸製造装置１を駆動し新基板Ｚ２を用いた製糸を再開する。このように、旧基板Ｚ１から引き出された微細炭素繊維と新基板Ｚ２から引き出された微細炭素繊維とをつなぎ合わせて製糸することができるので、撚糸の製糸長に制約を受けることはない。
【００４２】
本実施形態に係る微細炭素繊維撚糸製造装置１は、撚掛手段４によってシート状の微細炭素繊維体に撚りが掛けられる前段階において、微細炭素繊維体に霧状液体を散布する散布手段５を備えているため、微細炭素繊維体を構成する各微細炭素繊維を互いに凝集させ、微細炭素繊維の密接度を高めることができる。その結果、微細炭素繊維体を構成する各微細炭素繊維間の摩擦抵抗力が向上し、このような微細炭素繊維体に所望の撚り掛けを施し撚糸を形成するため、ハンドリングに適した強度を有する微細炭素繊維撚糸を安定的に連続して製造することができる。
【００４３】
なお、図５に散布手段５によってエタノールの霧状液体が散布された領域を含む微細炭素繊維体の写真を示す。この写真から、霧状液体が散布された微細炭素繊維体においては、その微細炭素繊維体に浸透した霧状液体が瞬時に揮発することによって、各微細炭素繊維が互いに凝集し密度が高められている様子が分かる。
【００４４】
また、散布手段５において霧状に散布される液体として、アルコール等の易揮発性液体を採用しているので、シート状の微細炭素繊維体に散布された霧状の易揮発性液体は、微細炭素繊維体を構成する各微細炭素繊維を互いに凝集させた後、速やかに気化する。したがって、撚掛手段４により撚りが掛けられる段階において、シート状の微細炭素繊維体を迅速に乾燥した状態に戻すことができ、撚り掛け工程において撚糸が切断されるような事態を確実に防止することができる。
【００４５】
また、基板Ｚから引き出されたシート状の微細炭素繊維体を挟持する挟持手段６が、散布手段５と撚掛手段４との間に配置されているため、散布手段５により霧状液体が散布されて濡れた状態となっている微細炭素繊維体に撚りが掛かることを防止できる。この結果、散布手段５により霧状液体が散布されている微細炭素繊維体が途中で切断されることを確実に防止できる。
【００４６】
また、基板Ｚを交換する場合において、新旧の基板Ｚ１，Ｚ２からそれぞれ引き出されたシート状の微細炭素繊維体を重ね合わせて形成した積層シート体に霧状液体を散布することにより、霧状液体が揮発する際に、各微細炭素繊維体を構成する各微細炭素繊維が凝集すると共に、各微細炭素繊維体が互いに密接に積層させることができる。このように密接に積層された各微細炭素繊維体に撚りを掛けることにより、旧基板Ｚ１から引き出された微細炭素繊維と新基板Ｚ２から引き出された微細炭素繊維とをつなぎ合わせるため、撚糸のつなぎ目部分における糸強度を高めることが可能になる。
【００４７】
以上、本発明に係る微細炭素繊維撚糸製造装置１の一実施形態について説明したが、本発明の具体的な構成は上記実施形態に限定されない。例えば、図６に示すように、基板固定手段２により保持される基板Ｚと散布手段５との間に、基板Ｚから引き出された微細炭素繊維シート体が挿通される貫通孔８１が形成された保護カバー８を配置するような構成を採用してもよい。このような構成により、散布手段５から散布される霧状液体が、基板Ｚ上の微細炭素繊維の集合体に降り注ぐことを防止して、基板Ｚから微細炭素繊維を確実に引く出すことができる状態に維持することができる。
【００４８】
また、上記実施形態においては、撚掛手段４と引出手段３とを別体として構成しているが、例えば、図７に示すように、撚掛手段４が備える把持装置４２の代わりに引出手段３を回転体４１に一体的に取り付けるように構成してもよい。このような構成を採用する場合、撚掛手段４の回転体４１の回転軸に対して引出手段３を構成するボビン３１１の回転軸が直交するように両者を配置する。このように撚掛手段４と引出手段３とを一体化することにより、微細炭素繊維撚糸製造装置１を小型化できる。
【００４９】
また、図７に示す微細炭素繊維撚糸製造装置１の構成に対し、撚掛手段４及び引出手段３を一体化した装置と挟持手段６との間に、補助撚掛手段９を設けるようにしてもよい。このような構成を有する微細炭素繊維撚糸製造装置１を図８に示す。図８に示される補助撚掛手段９は、基板Ｚから引き出されたシート状の微細炭素繊維体の引出方向に沿う回転軸を有し、この回転軸周りに基板Ｚから引き出された微細炭素繊維体を回転させることにより撚糸を形成するリング状の補助用回転体９１を備えている。この補助用回転体９１には、引き出されたシート状の微細炭素繊維体を両側から挟んで後方側に送るための一対のローラー９２１，９２１により構成される送り手段９２が取り付けられている。各ローラー９２１，９２１の回転軸は、基板Ｚから引き出される微細炭素繊維体の引出方向と直行する軸線と平行となるように設定されている。また、各ローラーを回転駆動する駆動モーター（図示せず）が設けられており、送り手段９２が、基板Ｚから微細炭素繊維を引く出す機能を有するように構成してもよい。なお、撚掛手段４及び補助撚掛手段９の回転方向は互いに逆向きである。このように微細炭素繊維撚糸製造装置１を構成した場合、補助撚掛手段９による撚り掛け数と、撚掛手段４による撚り掛け数とが積算された撚り掛け数が、ボビン３１１に巻き取られる微細炭素繊維撚糸に付与される。例えば、撚り掛け数８００００Ｔ/ｍの微細炭素繊維撚糸を製造する時に、撚掛手段４の回転数を１０００ｒｐｍ、補助撚掛手段９の回転数を８００ｒｐｍとすると、紡糸速度は１０ｍ／分となり、撚り掛け数が極めて大きい微細炭素繊維撚糸を高速で製造することが可能になる。
【００５０】
また、図８に示す微細炭素繊維撚糸製造装置１の変形例として、図９に示すような構造も採用できる。この装置においては、撚掛手段４に一体的に取り付けられる引出手段３として、補助撚掛手段９に取り付けられる送り手段９２と同様の装置を採用し、撚掛手段４の後方側に、製造された撚糸を巻き取る巻き取り装置３１を配置している。なお、撚掛手段４及び補助撚掛手段９の回転方向は同じ向きである。なお、このような構造の場合、補助撚掛手段９及び撚掛手段４における送り手段９２と、巻き取り装置３１とが、基板Ｚから微細炭素繊維を引き出す引出手段３の機能を有する。このように微細炭素繊維撚糸製造装置１を構成した場合、補助撚掛手段９による撚り掛け数と、撚掛手段４による撚り掛け数とが積算された撚り掛け数が、ボビン３１１に巻き取られる微細炭素繊維撚糸に付与される。例えば、撚り掛け数８００００Ｔ/ｍの微細炭素繊維撚糸を製造する時に、撚掛手段４の回転数を１０００ｒｐｍ、補助撚掛手段９の回転数を８００ｒｐｍとすると、紡糸速度は１０ｍ／分となり、撚り掛け数が極めて大きい微細炭素繊維撚糸を高速で製造することが可能になる。
【００５１】
また、上記実施形態においては、図１に示すように単一の基板Ｚから微細炭素繊維を引き出して撚糸を製造する構造について説明したが、例えば、図１０に示すように複数の基板Ｚから微細炭素繊維を引き出して撚糸を製造することも可能である。このような場合、図１０に示すように各基板Ｚからそれぞれ引き出されたシート状の微細炭素繊維体を重ね合わせて積層シート体を形成し、当該積層シート体に散布手段５から霧状液体を散布することにより微細炭素繊維凝集積層体を形成し、その後、撚掛手段４によって撚り掛けを施す。各基板Ｚからそれぞれ引き出されたシート状の微細炭素繊維体を重ね合わせて形成した積層シート体に霧状液体を散布することにより、各微細炭素繊維体を構成する各微細炭素繊維が凝集すると共に、各微細炭素繊維体を互いに密接に積層させることができる。この結果、複数の基板Ｚから微細炭素繊維を引き出して撚糸を製造する場合であっても、ハンドリングに適した強度を有する撚糸を確実に製造することが可能になる。
【００５２】
以下に実施例を用いて本発明を詳細に説明する。なお、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
【００５３】
散布手段５から噴霧される液滴の大きさの測定：液滴をオムロン製超音波式ネブライザーＮＥ−Ｕ０７を用いて噴霧した。液滴の粒子径をイギリス・マルバーン社製のレーザ回折式粒度分布測定装置「マスターサイザー２０００」を用いて計測した。測定原理は、Ｍｉｅ理論によるレーザ回折・散乱法に基づく。液滴の体積基準の累積粒度分布を作成し、５０％径（メディアン径）をもって霧状液体の粒子径とした。噴霧する溶剤の種類によらず、霧状液体の粒子径は１μｍ〜５μｍであった。
【００５４】
撚糸の直径の測定：日本電子社製の走査電子顕微鏡「ＪＳＭ−７４０１Ｆ」を用いて、顕微鏡写真を撮影して糸径を測定した。
【００５５】
撚糸の引張り強度の測定：日本計測システム（株）製の自動荷重試験機「ＭＡＸ−１ＫＮ−Ｓ」を用いて、糸長１ｃｍ、引張り速度１ｍｍ／分で引張り試験を行って測定した。
【実施例１】
【００５６】
シリコン基板（市販品、１ｃｍ２）に鉄をスパッタリングすることにより、厚さ４ｎｍの鉄皮膜からなる触媒層が積層されたシリコン基板を製造した。この基板を熱ＣＶＤ装置内に設置し、熱ＣＶＤ法を行うことにより基板上にカーボンナノチューブ集合体を形成させた。熱ＣＶＤ装置内に供給するガスは、アセチレンガス及びヘリウムガスの混合ガス（アセチレンガス５．７７ｖｏｌ％）とした。熱ＣＶＤ条件としては、温度：７００℃、圧力：大気圧下、初期段階におけるアセチレンガス濃度の上昇速度：０．１０ｖｏｌ％／秒、反応時間：１０分とした。基板上に成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１８０μｍ、太さは１５ｎｍ、層数は１０層、嵩密度は３０ｍｇ／ｃｍ２であり、高密度かつ高配向で形成されていた（図２）。
【００５７】
上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフ（フェザー剃刀製マイクロサージカルブレードＫ−７１５、先端角１５°）を用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。
【００５８】
カーボンナノチューブ基板Ｚから、一部のカーボンナノチューブを削り取り、基板の保持に必要なシリコン部分を露出させ、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に基板を保持させた。
【００５９】
幅１００μｍのカーボンナノチューブ集合体の側面に、引出具７（先端直径３０μｍの市販マイクロドリル）を深さ０．１ｍｍ突き刺し、１０００rpmで１秒間回転させて、カーボンナノチューブを絡め付けて把持した後、引出具７の回転を止め、当該引出具７をモーター駆動により基板Ｚから離反させることにより、カーボンナノチューブを連鎖的に連続して引き出した。
【００６０】
引出具７を後退させて散布手段５が配置される領域を介して、挟持手段６を構成する一対のローラー６１，６１間を通過させた。その後、撚掛手段４の一対のローラー４２１，４２１間を通過させ、引出手段３である巻き取り装置３１のボビン３１１上まで移動させ、引き出した微細炭素繊維をボビン３１１に固定した。
【００６１】
その後、挟持手段６を構成する一対のローラー６１，６１、撚掛手段４の一対のローラー４２１，４２１により微細炭素繊維を挟持した。
【００６２】
基板固定手段２と挟持手段６の間に配置した散布手段５（オムロン製超音波式ネブライザーＮＥ−Ｕ０７）から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２３３ＭＰaであった。
【実施例２】
【００６３】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。基板上に成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１９０μｍ、太さは２０ｎｍ、層数は１５層、嵩密度は２０ｍｇ／ｃｍ２であり、高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅２５０μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は１．５μｍ、引張り強度は９３０ＭＰaであった。
【実施例３】
【００６４】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。基板上に成長させたカーボンナノチューブの平均長さは２００μｍ、太さは１０ｎｍ、層数は７層、嵩密度は４０ｍｇ／ｃｍ２であり、高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅４００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は２．３μｍ、引張り強度は７５６ＭＰaであった。
【実施例４】
【００６５】
シリコン基板（市販品、１ｃｍ２）に鉄をスパッタリングすることにより、厚さ１ｎｍの鉄皮膜からなる触媒層が積層されたシリコン基板を製造した。この基板を熱ＣＶＤ装置内に設置し、熱ＣＶＤ法を行うことにより基板上にカーボンナノチューブ集合体を形成させた。熱ＣＶＤ装置内に供給するガスは、アセチレンガス及びヘリウムガスの混合ガス（アセチレンガス２．５５ｖｏｌ％）とした。熱ＣＶＤ条件としては、温度：７００℃、圧力：大気圧下、初期段階におけるアセチレンガス濃度の上昇速度：０．１０ｖｏｌ％／秒、反応時間：１０分とした。基板上に成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１８０μｍ、太さは１ｎｍ、層数は１層（単層）、嵩密度は３０ｍｇ／ｃｍ２であり、高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２００ＭＰaであった。
【実施例５】
【００６６】
シリコン基板（市販品、１ｃｍ２）に鉄をスパッタリングすることにより、厚さ１．５ｎｍの鉄皮膜からなる触媒層が積層されたシリコン基板を製造した。この基板を熱ＣＶＤ装置内に設置し、熱ＣＶＤ法を行うことにより基板上にカーボンナノチューブ集合体を形成させた。熱ＣＶＤ装置内に供給するガスは、アセチレンガス及びヘリウムガスの混合ガス（アセチレンガス３．０５ｖｏｌ％）とした。熱ＣＶＤ条件としては、温度：７００℃、圧力：大気圧下、初期段階におけるアセチレンガス濃度の上昇速度：０．１０ｖｏｌ％／秒、反応時間：１０分とした。基板上に成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１８０μｍ、太さは３ｎｍ、層数は２層（二層）、嵩密度は３０ｍｇ／ｃｍ２であり、高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２００ＭＰaであった。
【実施例６】
【００６７】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１７０μｍ、太さは４０ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数３５、嵩密度３５ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．５ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１１７０ＭＰaであった。
【実施例７】
【００６８】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは２１０μｍ、太さは２０ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１５、嵩密度５０ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を１．０ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２５０ＭＰaであった。
【実施例８】
【００６９】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１８５μｍ、太さは２２ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１７、嵩密度３３ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのアセトン霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２１０ＭＰaであった。
【実施例９】
【００７０】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１９５μｍ、太さは１０ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数６、嵩密度２７ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのメタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２００ＭＰaであった。
【実施例１０】
【００７１】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは２０５μｍ、太さは２８ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数２０、嵩密度２８ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのジエチルエーテル霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２３０ＭＰaであった。
【実施例１１】
【００７２】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは２３５μｍ、太さは２５ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１８、嵩密度１９ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのジクロロメタン霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２５５ＭＰaであった。
【実施例１２】
【００７３】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１５０μｍ、太さは３１ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数２１、嵩密度４１ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍの酢酸エチル霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１１２０ＭＰaであった。
【実施例１３】
【００７４】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは２０５μｍ、太さは１７ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１２、嵩密度５０ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのテトラヒドロフラン霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２００ＭＰaであった。
【実施例１４】
【００７５】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１９５μｍ、太さは３５ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数２８、嵩密度２８ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール５０％、アセトン５０％の混合溶液霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２２５ＭＰaであった。
【実施例１５】
【００７６】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１９０μｍ、太さは１５ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１０、嵩密度３８ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのジエチルエーテル５０％、ジクロロメタン５０％の混合溶液霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２１５ＭＰaであった。
【実施例１６】
【００７７】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１８５μｍ、太さは１０ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数８、嵩密度３８ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール５０％水溶液霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２２０ＭＰaであった。
【実施例１７】
【００７８】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは２００μｍ、太さは２０ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１８、嵩密度３５ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのアセトン５０％水溶液霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２００ＭＰaであった。
【実施例１８】
【００７９】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１８５μｍ、太さは２２ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１７、嵩密度３３ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を１６０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．２ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２１０ＭＰaであった。
【実施例１９】
【００８０】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１９５μｍ、太さは１５ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１０、嵩密度３０ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を４００００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．５ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２２０ＭＰaであった。
【実施例２０】
【００８１】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１９０μｍ、太さは１８ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１３、嵩密度２３ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．０１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２１５ＭＰaであった。
【実施例２１】
【００８２】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１５０μｍ、太さは２１ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１５、嵩密度２９ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図７）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１１１５ＭＰaであった。
【実施例２２】
【００８３】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１７０μｍ、太さは２５ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１３、嵩密度４３ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図８）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を１００ｒｐｍで回転させ、補助撚掛手段９を８０ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１１８０ＭＰaであった。
【実施例２３】
【００８４】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１９０μｍ、太さは１８ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１４、嵩密度２３ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図８）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を４００ｒｐｍで回転させ、補助撚掛手段９を２００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２００ＭＰaであった。
【実施例２４】
【００８５】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは２１０μｍ、太さは１５ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１０、嵩密度３７ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図８）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を４０００ｒｐｍで回転させ、補助撚掛手段９を２００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度１０ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２３０ＭＰaであった。
【実施例２５】
【００８６】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１６０μｍ、太さは３８ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数３０、嵩密度４３ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図９）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を１００ｒｐｍで回転させ、補助撚掛手段９を８０ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１１５０ＭＰaであった。
【実施例２６】
【００８７】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは２０５０μｍ、太さは１８ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１４、嵩密度２６ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図９）の基板固定手段２に固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を１０００ｒｐｍで回転させ、補助撚掛手段９を８００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度１０ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２２０ＭＰaであった。
【実施例２７】
【００８８】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは２５０μｍ、太さは１８ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１５、嵩密度３７ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚ２枚を、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１０）の基板固定手段２にそれぞれ固定した。散布手段５から粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で微細炭素繊維に吹き付けながら、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は１．６μｍ、引張り強度は９００ＭＰaであった。
【実施例２８】
【００８９】
微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）において、実施例１と同様にして作製したカーボンナノチューブ基板Ｚ上に形成される微細炭素繊維の集合体の量が少なくなった段階で、一旦、微細炭素繊維撚糸製造装置１の駆動を停止した。次に、挟持手段６を操作して、微細炭素繊維を挟んでいる一対のローラーを互いに離隔する方向に移動させた。
【００９０】
その後、基板固定手段２に保持されている基板（旧基板Ｚ１）に隣接させて新しい基板（新基板Ｚ２）を配置した。新基板Ｚ２上のカーボンナノチューブ集合体の側面に、引出具７（先端直径３０μｍの市販マイクロドリル）を深さ０．１ｍｍ突き刺し、１０００rpmで１秒間回転させてカーボンナノチューブを絡め付け、引出具７をモーター駆動により基板Ｚ２から離反させることにより、カーボンナノチューブを連鎖的に連続して引き出した。
【００９１】
そして、旧基板Ｚ１から引き出されているシート状の微細炭素繊維体に重ね合わせて積層シート体を形成した後、散布手段５を駆動させて当該積層シート体に粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で散布し、その後、撚掛手段４を１００００ｒｐｍで１分駆動させて、新旧それぞれの基板Ｚ１，Ｚ２から引き出された微細炭素繊維が重なっている部分に撚りを掛けた。
【００９２】
次いで、旧基板Ｚ１から引き出されている微細炭素繊維をマイクロナイフで切断し、基板固定手段２から旧基板Ｚ１を取り外して新基板Ｚ２と交換した。そして、挟持手段６を操作して、新基板Ｚ２から引き出された微細炭素繊維を一対のローラーで挟み込んで基板の交換を完了させた。基板交換完了後、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２００ＭＰaであった。
【実施例２９】
【００９３】
微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）において、実施例１と同様にして作製したカーボンナノチューブ基板Ｚ上に形成される微細炭素繊維の集合体の量が少なくなった段階で、先に散布手段５を停止した1分後に、微細炭素繊維撚糸製造装置１の駆動を停止した。
【００９４】
挟持手段６のローラーはそのままで、基板固定手段２に保持されている基板（旧基板Ｚ１）に隣接させて新しい基板（新基板Ｚ２）を配置した。新基板Ｚ２上のカーボンナノチューブ集合体の側面に、引出具７（先端直径３０μｍの市販マイクロドリル）を深さ０．１ｍｍ突き刺し、１０００rpmで１秒間回転させてカーボンナノチューブを絡め付け、引出具７をモーター駆動により基板Ｚ２から離反させることにより、カーボンナノチューブを連鎖的に連続して引き出した。
【００９５】
新基板Ｚ２から引き出された微細炭素繊維シートを、旧基板Ｚ１から引き出されているシート状の微細炭素繊維体に重ね合わせて積層シート体を形成した後、散布手段５を駆動させて当該積層シート体に散布手段５を駆動させて当該積層シート体に粒子径１μｍ〜５μｍのエタノール霧を０．１ｍｌ/分の噴霧量で散布し、当該積層シート体を一体化させた。
【００９６】
次いで、旧基板Ｚ１から引き出されている微細炭素繊維をマイクロナイフで切断し、基板固定手段２から旧基板Ｚ１を取り外して新基板Ｚ２と交換し、基板の交換を完了させた。基板交換完了後、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、糸切れすることなく１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．８μｍ、引張り強度は１２００ＭＰaであった。
【比較例１】
【００９７】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１８０μｍ、太さは１５ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１０、嵩密度３０ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５からエタノール霧を微細炭素繊維に吹き付けずに、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は０．９μｍ、引張り強度は８４１ＭＰaであった。
【比較例２】
【００９８】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１９０μｍ、太さは２０ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数１５、嵩密度２０ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅２５０μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５からエタノール霧を微細炭素繊維に吹き付けずに、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は１．７μｍ、引張り強度は６０３ＭＰaであった。
【比較例３】
【００９９】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは２００μｍ、太さは１０ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数７、嵩密度４０ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅４００μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に固定した。散布手段５からエタノール霧を微細炭素繊維に吹き付けずに、撚掛手段４を８０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数８００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は２．６μｍ、引張り強度は４５１ＭＰaであった。
【比較例４】
【０１００】
実施例１と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用いて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは１７０μｍ、太さは４０ｎｍであり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は層数３５、嵩密度３５ｍｇ／ｃｍ２の高密度かつ高配向で形成されていた。上記のようにして得られたカーボンナノチューブ集合体にマイクロナイフを用いて、幅１２５０μｍの直線状の部分を画定した、カーボンナノチューブ基板Ｚを作製した。カーボンナノチューブ基板Ｚを、微細炭素繊維撚糸製造装置１（図１）の基板固定手段２に基板を保持させた。
比較例１と同様に、散布手段５からエタノール霧を微細炭素繊維に吹き付けずに、撚掛手段４を４０００ｒｐｍで回転させ、さらに巻取り速度０．１ｍ／分で巻き取り、１０ｍ以上に渡って１ｍあたりの撚数４００００Ｔ／ｍの連続した撚糸を作製することができた。作製した撚糸の直径は７．１μｍ、引張り強度は１４８ＭＰaであった。
【比較例５】
【０１０１】
比較例４と同様にして作製した直径７．１μｍの撚糸を、エタノール溶液に浸した後、乾燥させた。乾燥後の撚糸の引張り強度は１４８ＭＰaであった。
【０１０２】
【表１】
表１の結果から作成したグラフを図１１、１２に示す。
【０１０３】
これらの結果より、エタノールを噴霧したことにより、微細炭素繊維撚糸が引き締まり高強度化されたことがわかる。また、撚糸にエタノールを含浸させるよりも噴霧の方がより有効である。
【０１０４】
以上の説明から明らかなように、本発明方法によれば、ハンドリングに適した強度を有するカーボンナノチューブ撚糸を連続的に製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【０１０５】
【図１】本発明の一実施形態に係る微細炭素繊維撚糸製造装置の概略構成図である。
【図２】カーボンナノチューブを高密度・高配向成長させた基板のＳＥＭ写真である。
【図３】基板から微細炭素繊維を引き出すための引出具を説明するための説明図である。
【図４】微細炭素繊維が形成された基板を交換する方法を説明する説明図である。
【図５】従来のスクリーン印刷版を示す要部断面図である。
【図６】図１に示す微細炭素繊維撚糸製造装置の第１の変形例を示す概略構成図である。
【図７】図１に示す微細炭素繊維撚糸製造装置の第２の変形例を示す概略構成図である。
【図８】図１に示す微細炭素繊維撚糸製造装置の第３の変形例を示す概略構成図である。
【図９】図１に示す微細炭素繊維撚糸製造装置の第４の変形例を示す概略構成図である。
【図１０】図１に示す微細炭素繊維撚糸製造装置の第５の変形例を示す概略構成図である。
【図１１】実施例１〜３及び比較例１〜３において作製したカーボンナノチューブ撚糸の画定幅と糸平均直径との関係を示すグラフである。
【図１２】実施例１〜３及び比較例１〜３において作製したカーボンナノチューブ撚糸の糸平均直径と引張り強度との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【０１０６】
１ 微細炭素繊維撚糸製造装置
２ 基板固定手段
３ 引出手段
４ 撚掛手段
４１ 回転体
４２ 把持装置
５ 散布手段
６ 挟持手段
７ 引出具
８ 保護カバー
９ 補助撚掛手段
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に化学気相成長させた微細炭素繊維の集合体から微細炭素繊維の撚糸を連続的に製造する装置であって、
前記基板から微細炭素繊維を引き出して微細炭素繊維シート体を形成可能な引出手段と、
前記引出手段により引き出された微細炭素繊維シート体に霧状液体を散布して微細炭素繊維凝集体を形成可能な散布手段と、
霧状液体を散布して形成された微細炭素繊維凝集体に撚り掛けを施して撚糸を形成する撚掛手段とを備える微細炭素繊維撚糸製造装置。
【請求項２】
前記霧状液体は、霧状の易揮発性液体である請求項１に記載の微細炭素繊維撚糸製造装置。
【請求項３】
前記微細炭素繊維は、カーボンナノチューブである請求項１又は２に記載の微細炭素繊維撚糸製造装置。
【請求項４】
前記基板から引き出された微細炭素繊維シート体を挟持する挟持手段を更に備えており、
前記挟持手段は、前記基板と前記撚掛手段との間に配置されており、
前記散布手段は、前記基板と前記挟持手段との間に配置されている請求項１から３のいずれかに記載の微細炭素繊維撚糸製造装置。
【請求項５】
前記撚掛手段は、前記基板から引き出された微細炭素繊維シート体の引出方向に沿う回転軸を有し、前記回転軸周りに前記基板から引き出された微細炭素繊維シート体を回転させることにより撚糸を形成する回転体を備えており、
前記引出手段は、前記回転体に一体的に取り付けられている請求項１から４のいずれかに記載の微細炭素繊維撚糸製造装置。
【請求項６】
基板上に化学気相成長させた微細炭素繊維の集合体から微細炭素繊維の撚糸を連続的に製造する方法であって、
前記基板から微細炭素繊維を引き出して微細炭素繊維シート体を形成可能な引出ステップと、
前記引出ステップにより引き出された微細炭素繊維シート体に霧状液体を散布して微細炭素繊維凝集体を形成する散布ステップと、
霧状液体を散布して形成された微細炭素繊維凝集体に撚り掛けを施して撚糸を形成する撚掛ステップとを備える微細炭素繊維撚糸製造方法。
【請求項７】
第１基板上及び第２基板上にそれぞれ化学気相成長させた微細炭素繊維の集合体から微細炭素繊維の撚糸を製造する方法であって、
前記第１基板から微細炭素繊維を引き出して第１微細炭素繊維シート体を形成可能な第1引出ステップと、
前記第２基板から微細炭素繊維を引き出して第２微細炭素繊維シート体を形成可能な第２引出ステップと、
前記第１微細炭素繊維シート体及び前記第２微細炭素繊維シート体を重ね合わせて積層シート体を形成する積層ステップと、
前記積層シート体に霧状液体を散布して微細炭素繊維凝集積層体を形成する散布ステップと、
霧状液体を散布して形成された微細炭素繊維凝集積層体に撚り掛けを施して撚糸を形成する撚掛ステップとを備える微細炭素繊維撚糸製造方法。
【請求項８】
前記積層ステップは、第１微細炭素繊維シート体及び第２微細炭素繊維シート体のいずれか一方を切断する切断ステップを備えている請求項７に記載の微細炭素繊維撚糸製造方法。
【請求項１】
基板上に化学気相成長させた微細炭素繊維の集合体から微細炭素繊維の撚糸を連続的に製造する装置であって、
前記基板から微細炭素繊維を引き出して微細炭素繊維シート体を形成可能な引出手段と、
前記引出手段により引き出された微細炭素繊維シート体に霧状液体を散布して微細炭素繊維凝集体を形成可能な散布手段と、
霧状液体を散布して形成された微細炭素繊維凝集体に撚り掛けを施して撚糸を形成する撚掛手段とを備える微細炭素繊維撚糸製造装置。
【請求項２】
前記霧状液体は、霧状の易揮発性液体である請求項１に記載の微細炭素繊維撚糸製造装置。
【請求項３】
前記微細炭素繊維は、カーボンナノチューブである請求項１又は２に記載の微細炭素繊維撚糸製造装置。
【請求項４】
前記基板から引き出された微細炭素繊維シート体を挟持する挟持手段を更に備えており、
前記挟持手段は、前記基板と前記撚掛手段との間に配置されており、
前記散布手段は、前記基板と前記挟持手段との間に配置されている請求項１から３のいずれかに記載の微細炭素繊維撚糸製造装置。
【請求項５】
前記撚掛手段は、前記基板から引き出された微細炭素繊維シート体の引出方向に沿う回転軸を有し、前記回転軸周りに前記基板から引き出された微細炭素繊維シート体を回転させることにより撚糸を形成する回転体を備えており、
前記引出手段は、前記回転体に一体的に取り付けられている請求項１から４のいずれかに記載の微細炭素繊維撚糸製造装置。
【請求項６】
基板上に化学気相成長させた微細炭素繊維の集合体から微細炭素繊維の撚糸を連続的に製造する方法であって、
前記基板から微細炭素繊維を引き出して微細炭素繊維シート体を形成可能な引出ステップと、
前記引出ステップにより引き出された微細炭素繊維シート体に霧状液体を散布して微細炭素繊維凝集体を形成する散布ステップと、
霧状液体を散布して形成された微細炭素繊維凝集体に撚り掛けを施して撚糸を形成する撚掛ステップとを備える微細炭素繊維撚糸製造方法。
【請求項７】
第１基板上及び第２基板上にそれぞれ化学気相成長させた微細炭素繊維の集合体から微細炭素繊維の撚糸を製造する方法であって、
前記第１基板から微細炭素繊維を引き出して第１微細炭素繊維シート体を形成可能な第1引出ステップと、
前記第２基板から微細炭素繊維を引き出して第２微細炭素繊維シート体を形成可能な第２引出ステップと、
前記第１微細炭素繊維シート体及び前記第２微細炭素繊維シート体を重ね合わせて積層シート体を形成する積層ステップと、
前記積層シート体に霧状液体を散布して微細炭素繊維凝集積層体を形成する散布ステップと、
霧状液体を散布して形成された微細炭素繊維凝集積層体に撚り掛けを施して撚糸を形成する撚掛ステップとを備える微細炭素繊維撚糸製造方法。
【請求項８】
前記積層ステップは、第１微細炭素繊維シート体及び第２微細炭素繊維シート体のいずれか一方を切断する切断ステップを備えている請求項７に記載の微細炭素繊維撚糸製造方法。
【図１】
【図３】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図２】
【図４】
【図５】
【図３】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図２】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２０１０−１１６６３２（Ｐ２０１０−１１６６３２Ａ）
【公開日】平成２２年５月２７日（２０１０．５．２７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−２８８５９５（Ｐ２００８−２８８５９５）
【出願日】平成２０年１１月１１日（２００８．１１．１１）
【出願人】（０００２０５６２７）大阪府 (238)
【出願人】（０００００３１６０）東洋紡績株式会社 (3,622)
【出願人】（０００１５６９３８）関西電力株式会社 (1,442)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年５月２７日（２０１０．５．２７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年１１月１１日（２００８．１１．１１）
【出願人】（０００２０５６２７）大阪府 (238)
【出願人】（０００００３１６０）東洋紡績株式会社 (3,622)
【出願人】（０００１５６９３８）関西電力株式会社 (1,442)
【Ｆターム（参考）】
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