成膜材料、それを用いた封止膜、及びその用途
【課題】特定の構造を有する有機ケイ素化合物を、化学気相成長法（ＣＶＤ）により成膜し、炭素含有酸化ケイ素膜を得て、それを封止膜として使用する。
【解決手段】少なくとも一つのケイ素原子に直結した二級炭素水素基を有し、ケイ素原子１に対し、酸素原子が０．５以下の原子比を有する有機ケイ素化合物、例えば下記一般式（１）を原料として用い、ＣＶＤにより形成した炭素含有酸化ケイ素からなる膜を封止膜としてガスバリア部材、ＦＰＤデバイス、半導体デバイス等に用いる。
（式中、Ｒ１，Ｒ２は炭素数１〜２０の炭化水素基を表す。Ｒ１，Ｒ２は互いに結合し環状構造を形成してもよい。Ｒ３，Ｒ４は炭素数１〜２０の炭化水素基または水素原子を表す。）
【解決手段】少なくとも一つのケイ素原子に直結した二級炭素水素基を有し、ケイ素原子１に対し、酸素原子が０．５以下の原子比を有する有機ケイ素化合物、例えば下記一般式（１）を原料として用い、ＣＶＤにより形成した炭素含有酸化ケイ素からなる膜を封止膜としてガスバリア部材、ＦＰＤデバイス、半導体デバイス等に用いる。
（式中、Ｒ１，Ｒ２は炭素数１〜２０の炭化水素基を表す。Ｒ１，Ｒ２は互いに結合し環状構造を形成してもよい。Ｒ３，Ｒ４は炭素数１〜２０の炭化水素基または水素原子を表す。）
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、成膜材料、それを用いた封止膜及びその用途に関するものである。殊に特定の構造を有する炭化水素基置換ケイ素化合物を原料として、化学気相成長法（ＣＶＤ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）により成膜して得られた炭素含有酸化ケイ素膜からなる封止膜に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
液晶ディスプレイ、有機ＥＬディスプレイに代表されるフラットパネルディスプレイ（以下、ＦＰＤ）では、その表示パネルの基材としてガラス基板が用いられるが、薄膜化、軽量化、耐衝撃性向上、フレキシブル化、更には、ロールツーロールプロセスへの適応の観点から、透明プラスチック基板への代替要求が高まっている。また、プラスチック基板に有機半導体を用いて有機トランジスタを形成したり、ＬＳＩ、Ｓｉ薄膜太陽電池、有機色素増感太陽電池、有機半導体太陽電池を形成する試みがなされている。
【０００３】
通常市販されているプラスチック基板に上記素子を形成した場合、液晶素子、有機ＥＬ素子、ＴＦＴ素子、半導体素子、太陽電池等、形成された素子、デバイスが水、酸素に弱い為、ディスプレイの表示にダークスポットやドット抜けが発生したり、半導体素子、太陽電池が機能しなくなり、実用に耐えない。従って、プラスチック基板に水蒸気、酸素ガスに対するガスバリア性能を付与したガスバリアプラスチック基板が必要となる。一方、ガスバリア性能を付与した透明プラスチックフィルムは、食料品、医薬品、電子材料、電子部品の包装材料用途として、今後、不透明なアルミ箔ラミネートフィルムに変わって益々使用が拡大する方向にある。
【０００４】
透明プラスチック基板や透明プラスチックフィルムに透明ガスバリア性能を付与する方法としては、物理的成膜法とＣＶＤ法がある。特許文献１では、ヘキサメチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン、１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサンと酸素とヘリウム、アルゴン等の不活性ガスとの混合ガスとを原料としてプラズマ励起化学気相成長法（ＰＥＣＶＤ：Ｐｌａｓｍａ Ｅｎｈａｎｃｅｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）によりガスバリア層を形成したバリア袋用フィルムを提案しているが、そのガスバリア性能がＨ２Ｏ＝０．２〜０．６ｇ／ｍ２・ｄａｙ、Ｏ２＝０．４〜０．５ｃｃ／ｍ２・ｄａｙと低い。
【０００５】
また、本発明者らは、特許文献２、特許文献３において、二級又は三級炭化水素基がケイ素原子に直結した構造を有するシラン及びシロキサン化合物を用い、ＰＥＣＶＤにより低誘電率絶縁膜を形成する方法を提案している。しかしながら、これらの方法は、低密度な薄膜を形成する方法であり、形成された薄膜は、封止材、殊にガスバリア材に適する高密度薄膜ではなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第４１３９４４６号公報
【特許文献２】特開２００４−６６０７号公報
【特許文献３】特開２００５−５１１９２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は上記の課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、特定の構造を有する炭化水素基置換ケイ素化合物を原料として、ＣＶＤにより得られる炭素含有酸化ケイ素膜から成る封止膜及びその膜を含んでなるガスバリア部材、ＦＰＤデバイス及び半導体デバイスを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、特定の構造を有する炭化水素基置換基を有し、特定のケイ素、酸素比を有するケイ素化合物がＣＶＤ用成膜材料として好適であり、更にこの特定の構造及び組成比を有するケイ素化合物を原料としてＣＶＤにより得られた膜が封止膜として有用であることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち本発明は、少なくとも一つのケイ素原子に直結した二級炭素水素基を有し、ケイ素原子１に対し、酸素原子が０．５以下の原子比を有する有機ケイ素化合物を含有するＣＶＤ用成膜材料である。また本発明は、このような成膜材料を用い、ＣＶＤにより成膜した封止膜である。また本発明は、上述の封止膜をさらに熱処理、紫外線照射処理または電子線処理して得られることを特徴とする封止膜である。さらに本発明は、これらの封止膜をガスバリア層として用いることを特徴とするガスバリア部材である。また本発明はこれらの封止膜を含んでなることを特徴とするフラットパネルディスプレイデバイスまたは半導体デバイスである。以下、本発明の詳細について説明する。
【００１０】
本発明において、少なくとも一つのケイ素原子に直結した二級炭素水素基を有し、ケイ素原子１に対し、酸素原子が０．５以下の原子比を有する有機ケイ素化合物は特に限定されるものではないが、下記一般式（１）
【００１１】
【化１】
【００１２】
（式中、Ｒ１，Ｒ２は炭素数１〜２０の炭化水素基を表す。Ｒ１，Ｒ２は互いに結合し環状構造を形成してもよい。Ｒ３，Ｒ４は炭素数１〜２０の炭化水素基または水素原子を表す。）
で示されるジシロキサン化合物、
下記一般式（２）
【００１３】
【化２】
【００１４】
（式中、Ｒ５，Ｒ６は炭素数１〜２０の炭化水素基を表す。Ｒ５，Ｒ６は互いに結合し環状構造を形成してもよい。Ｒ７，Ｒ８，Ｒ９は炭素数１〜２０の炭化水素基または水素原子を表す。ｍは１〜２０の整数を表す。）
で示されるシラン化合物、
下記一般式（３）
【００１５】
【化３】
【００１６】
（式中、Ｒ１０，Ｒ１１は炭素数１〜２０の炭化水素基を表す。Ｒ１０，Ｒ１１は互いに結合し環状構造を形成してもよい。Ｒ１２は炭素数１〜２０の炭化水素基または水素原子を表す。ｎは４〜４０の整数を表す。）
で示される環状シラン化合物であることが好ましい。
【００１７】
上記一般式（１）のＲ１，Ｒ２、一般式（２）のＲ５，Ｒ６，一般式（３）のＲ１０，Ｒ１１は炭素数１〜２０の飽和または不飽和炭化水素基であり、直鎖状、分岐鎖状、環状のいずれの構造を有してもよい。また、それらが互いに結合し、環状構造を形成したものも本発明の範囲に含まれる。炭素数が２０を超える場合は、対応する有機ハライド等原料の調達が困難となったり、調達できたとしても純度が低い場合がある。ＣＶＤ装置での安定的使用考慮した場合、有機ケイ素化合物の蒸気圧が低くなりすぎないとの点で、炭素数１〜１０の炭化水素基が特に好ましい。
【００１８】
上記一般式（１）のＲ１，Ｒ２、一般式（２）のＲ５，Ｒ６、一般式（３）のＲ１０，Ｒ１１の炭化水素基の例としては特に限定されるものではないが、炭素数１〜２０、好ましくは炭素数１〜１０のアルキル基、アリール基、アリールアルキル基、アルキルアリール基、ビニル基を初めとしたアルケニル基を挙げることができる。Ｒ１とＲ２、Ｒ５とＲ６、Ｒ１０とＲ１１は同一であっても異なっても良い。
【００１９】
Ｒ１とＲ２、Ｒ５とＲ６、Ｒ１０とＲ１１が互いに結合していない場合の例としては、Ｒ１とＲ２、Ｒ５とＲ６、Ｒ１０とＲ１１がメチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、ｉ−ブチル、ｓｅｃ−ブチル、ｔｅｒｔ．−ブチル、ｎ−ペンチル、ｔｅｒｔ．−アミル、ｎ−ヘキシル、シクロヘキシル、フェニル、ベンジル、トルイル等を挙げることができる。
【００２０】
Ｒ１とＲ２、Ｒ５とＲ６、Ｒ１０とＲ１１が互いに結合し、二級炭化水素基を介してＳｉに結合している基の例としては、二級炭化水素基がシクロブチル、シクロブテニル、シクロペンチル、シクロペンタジエニル、シクロヘキシル、シクロヘキセニル、シクロオクテニル、シクロオクタジエニルが代表例として挙げられる。
【００２１】
なかんずく、Ｒ１とＲ２、Ｒ５とＲ６、Ｒ１０とＲ１１の組合わせとしてＲ１とＲ２、Ｒ５とＲ６、Ｒ１０とＲ１１が共にメチルであるイソプロピル、Ｒ１とＲ２、Ｒ５とＲ６、Ｒ１０とＲ１１が、それぞれメチルとエチルであるｓｅｃ−ブチル、Ｒ１とＲ２、Ｒ５とＲ６、Ｒ１０とＲ１１が互いに結合したシクロペンチル、シクロペンタジエニル、シクロヘキシル、シクロヘキセニル基が経済的に好ましく、ガスバリア性が著しく向上する場合がある。
【００２２】
上記一般式（１）のＲ３とＲ４、一般式（２）のＲ７，Ｒ８，Ｒ９，一般式（３）のＲ１２は炭素数１〜２０の炭化水素基又は水素原子を表わし、炭化水素基としては、飽和または不飽和炭化水素基であり、直鎖状、分岐鎖状、環状のいずれの構造を有してよい。炭素数が２０を超えた場合、生成した有機ケイ素化合物の蒸気圧が低くなり、ＣＶＤ装置での使用が困難となる場合があり、好ましくない場合がある。
【００２３】
上記一般式（１）のＲ３とＲ４、一般式（２）のＲ７，Ｒ８，Ｒ９，一般式（３）のＲ１２の炭化水素基としては、上記の一般式（１）のＲ１，Ｒ２、一般式（２）のＲ５，Ｒ６、一般式（３）のＲ１０，Ｒ１１の炭化水素基の例と同様のものが使用できる。
【００２４】
殊に上記一般式（１）のＲ３とＲ４、一般式（２）のＲ７，Ｒ８，Ｒ９，一般式（３）のＲ１２が水素原子、又は炭素数１乃至４の炭化水素基であるメチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、ｉ−ブチル、ｓｅｃ−ブチル、もしくはｔｅｒｔ．−ブチルがである場合、高蒸気圧で、原料調達上好ましい。殊に水素原子や二級または三級炭素置換基であるイソプロピル、ｓｅｃ−ブチル、またはｔｅｒｔ．−ブチルである場合、ガスバリア性が著しく向上する場合がある。
【００２５】
なかんずく、一般式（１）で示されるジシロキサン化合物の中でも下記一般式（４）
【００２６】
【化４】
【００２７】
（式中、Ｒ１，Ｒ２は炭素数１〜２０の炭化水素基を表す。Ｒ１，Ｒ２は互いに結合し環状構造を形成してもよい。Ｒ３は炭素数１〜２０の炭化水素基または水素原子を表す。）
のケイ素原子に直結した水素原子を有するジシロキサン化合物が特に好ましく、ガスバリア性が極めて高い封止膜を高成膜速度に形成することができる場合がある。
【００２８】
上記一般式（１）又は（４）で表される二級炭化水素基がケイ素原子に直結した構造を有するジシロキサン化合物の具体例としては、
１，３−ジイソプロピルジシロキサン、
１，３−ジイソプロピル−１，３−ジメチルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジエチルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジビニルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジｎ−プロピルジシロキサン、１，１，３，３−テトライソプロピルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジｎ−ブチルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジイソブチルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジｓｅｃ．−ブチルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジフェニルジシロキサン、
１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラエチルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラビニルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラｎ−プロピルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラｎ−ブチルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトライソブチルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラｓｅｃ．−ブチルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラフェニルジシロキサン、
１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジメチルジシロキサン、１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジエチルジシロキサン、１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジビニルジシロキサン、１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジｎ−プロピルジシロキサン、１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジｎ−プロピルジシロキサン、１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジｎ−ブチルジシロキサン、１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジイソブチルジシロキサン、１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジｓｅｃ−ブチルジシロキサン、
１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジフェニルジシロキサン、１，１，１，３，３，３−ヘキサイソプロピルジシロキサン、
１，３−ジｓｅｃ−ブチルジシロキサン、
１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジメチルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジエチルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジビニルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジｎ−プロピルジシロキサン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジｎ−ブチルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジイソブチルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジｓｅｃ．−ブチルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジフェニルジシロキサン、
１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトラエチルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトラビニルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトラｎ−プロピルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトラｎ−ブチルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトライソブチルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトラフェニルジシロキサン、
１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチル−１，３−ジメチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチル−１，３−ジエチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチル−１，３−ジビニルジシロキサン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチルイソプロピル−１，３−ジｎ−プロピルジシロキサン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチル−１，３−ジｎ−プロピルジシロキサン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチル−１，３−ジｎ−ブチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチル−１，３−ジイソブチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチル−１，３−ジフェニルジシロキサン、１，１，１，３，３，３−ヘキサｓｅｃ−ブチルジシロキサン、
１，３−ジシクロペンチルジシロキサン、
１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジメチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジエチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジビニルジシロキサン、１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジｎ−プロピルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジｎ−ブチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジイソブチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジｓｅｃ．−ブチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジフェニルジシロキサン、
１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトラエチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトラビニルジシロキサン、１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトラｎ−プロピルジシロキサン、１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトラｎ−ブチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトライソブチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトラｓｅｃ．−ブチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトラフェニルジシロキサン、
１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジメチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジエチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジビニルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジｎ−プロピルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジｎ−プロピルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジｎ−ブチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジイソブチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジｓｅｃ−ブチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジフェニルジシロキサン、１，１，１，３，３，３−ヘキサシクロペンチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンタジエニルジシロキサン、
１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジメチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジエチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジビニルジシロキサン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジｎ−プロピルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニルジシロキサン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジｎ−ブチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジイソブチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジｓｅｃ．−ブチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジフェニルジシロキサン、
１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトラエチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトラビニルジシロキサン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトラｎ−プロピルジシロキサン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトラｎ−ブチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトライソブチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトラｓｅｃ．−ブチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトラフェニルジシロキサン、
１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジメチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジエチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジビニルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジｎ−プロピルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジｎ−プロピルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジｎ−ブチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジイソブチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジｓｅｃ−ブチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジフェニルジシロキサン、１，１，１，３，３，３−ヘキサシクロペンタジエニルジシロキサン、
１，３−ジシクロヘキシルジシロキサン、
１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジメチルジシロキサン、１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジエチルジシロキサン、１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジビニルジシロキサン、１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジｎ−プロピルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシルジシロキサン、１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジｎ−ブチルジシロキサン、１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジイソブチルジシロキサン、１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジｓｅｃ．−ブチルジシロキサン、１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジフェニルジシロキサン、
１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン、１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトラエチルジシロキサン、１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトラビニルジシロキサン、１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトラｎ−プロピルジシロキサン、１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトラｎ−ブチルジシロキサン、１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトライソブチルジシロキサン、１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトラｓｅｃ．−ブチルジシロキサン、１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトラフェニルジシロキサン、
１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジメチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジエチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジビニルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジｎ−プロピルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジｎ−プロピルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジｎ−ブチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジイソブチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジｓｅｃ−ブチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジフェニルジシロキサン、１，１，１，３，３，３−ヘキサシクロヘキシルジシロキサン、
等が例示できる。
【００２９】
殊に１，３−ジイソプロピルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジメチルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジメチルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン等が好ましい。
【００３０】
上記一般式（１）又は（４）の二級炭化水素基がケイ素原子に直結した構造を有するジシロキサン化合物の製造法は、特に限定されるものではないが、加水分解可能な有機シラン化合物から製造することができる。
【００３１】
例えば、下記一般式（５）
【００３２】
【化５】
【００３３】
（式中、Ｒ１，Ｒ２は、上記一般式（１）又は（４）に記載したものと同じ。Ｘは、水素原子、塩素原子、臭素原子、沃素原子を表わす。）
で示される有機化合物と、有機リチウム又は金属リチウム粒子とを反応させて製造した、二級炭化水素基及び／又はアルケニル基とリチウム原子とが直結した化合物を製造し、この化合物と下記一般式（６）
【００３４】
【化６】
【００３５】
（式中、Ｙは、弗素原子、塩素原子、臭素原子または沃素原子を表し、Ｒ３，Ｒ４は、上記一般式（１）又は（４）に記載したものと同じ。Ｒ１３は、炭素数１〜２０の炭化水素基または水素原子を表す。ｐは、０乃至２の整数を表す。）
で示されるハロゲン化アルコキシシラン類とを反応させることにより、下記一般式（７）
【００３６】
【化７】
【００３７】
（式中、Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３，Ｒ４は、上記一般式（１）と（４）に記載したものと同じ。Ｙ及びＲ１３は、上記一般式（６）に記載したものと同じ。ｑは、０乃至１の整数を表す。）
で表される加水分解可能な有機シラン化合物を製造する。
【００３８】
上記の加水分解可能な有機シラン化合物の製造方法において、有機リチウムまたは金属リチウム粒子の代わりに、金属マグネシウムを用いても、上記一般式（７）で表される加水分解可能な有機シラン化合物を製造することができる。
【００３９】
一般式（５）で表される有機化合物のうち、Ｘが塩素原子、臭素原子または沃素原子の例としては、イソプロピルクロリド、イソプロピルブロミド、イソプロピルアイオダイド、ｓｅｃ−ブチルクロリド、ｓｅｃ−ブチルブロミド、ｓｅｃ−ブチルアイオダイド、シクロペンチルクロリド、シクロペンチルブロミド、シクロペンチルアイオダイド、シクロヘキシルクロリド、シクロヘキシルブロミド、シクロヘキシルアイオダイドを挙げることができる。
【００４０】
また、一般式（５）で表される有機化合物のうち、Ｘが水素原子の例としては、シクロペンタジエン、ペンタメチルシクロペンタジエン、１，２，３，４−テトラメチル−１，３−シクロペンタジエン等が挙げられ、これらの化合物に対して、ｎ−ブチルリチウム、ｔｅｒｔ．−ブチルリチウム等の有機リチウムを反応させることにより、二級炭化水素基及び／又は、アルケニル基とリチウム原子とが直結した化合物を製造することができる。
【００４１】
一般式（６）で表されるハロゲン化アルコキシシラン類の例としては、例えば、
ジクロロシラン、ジブロモシラン、ジヨードシラン、ジメトキシシラン、ジエトキシシラン、
メチルジクロロシラン、メチルジブロモシラン、メチルジヨードシラン、メチルジメトキシシラン、メチルジエトキシシラン、
エチルジクロロシラン、エチルジブロモシラン、エチルジヨードシラン、エチルジメトキシシラン、エチルジエトキシシラン、
ｎ−プロピルジクロロシラン、ｎ−プロピルジブロモシラン、ｎ−プロピルジヨードシラン、ｎ−プロピルジメトキシシラン、ｎ−プロピルジエトキシシラン、イソプロピルジクロロシラン、イソプロピルジブロモシラン、イソプロピルジヨードシラン、イソプロピルジメトキシシラン、イソプロピルジエトキシシラン、
ｎ−ブチルジクロロシラン、ｎ−ブチルジブロモシラン、ｎ−ブチルジヨードシラン、ｎ−ブチルジメトキシシラン、ｎ−ブチルジエトキシシラン、イソブチルジクロロシラン、イソブチルジブロモシラン、イソブチルジヨードシラン、イソブチルジメトキシシラン、イソブチルジエトキシシラン、ｓｅｃ−ブチルジクロロシラン、ｓｅｃ−ブチルジブロモシラン、ｓｅｃ−ブチルジヨードシラン、ｓｅｃ−ブチルジメトキシシラン、ｓｅｃ−ブチルジエトキシシラン、ｔｅｒｔ．−ブチルジクロロシラン、ｔｅｒｔ．−ブチルジブロモシラン、ｔｅｒｔ．−ブチルジヨードシラン、ｔｅｒｔ．−ブチルジメトキシシラン、ｔｅｒｔ．−ブチルジエトキシシラン等が挙げられる。
【００４２】
また、ジメチルジクロロシラン、ジメチルジブロモシラン、ジメチルジヨードシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、
ジエチルジクロロシラン、ジエチルジブロモシラン、ジエチルジヨードシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、
ジｎ−プロピルジクロロシラン、ジｎ−プロピルジブロモシラン、ジｎ−プロピルジヨードシラン、ジｎ−プロピルジメトキシシラン、ジｎ−プロピルジエトキシシラン、ジイソプロピルジクロロシラン、ジイソプロピルジブロモシラン、ジイソプロピルジヨードシラン、ジイソプロピルジメトキシシラン、ジイソプロピルジエトキシシラン、
ジｎ−ブチルジクロロシラン、ジｎ−ブチルジブロモシラン、ジｎ−ブチルジヨードシラン、ジｎ−ブチルジメトキシシラン、ジｎ−ブチルジエトキシシラン、ジイソブチルジクロロシラン、ジイソブチルジブロモシラン、ジイソブチルジヨードシラン、ジイソブチルジメトキシシラン、ジイソブチルジエトキシシラン、ジｓｅｃ−ブチルジクロロシラン、ｓｅｃ−ブチルジブロモシラン、ジｓｅｃ−ブチルジヨードシラン、ジｓｅｃ−ブチルジメトキシシラン、ジｓｅｃ−ブチルジエトキシシラン、ジｔｅｒｔ．−ブチルジクロロシラン、ジｔｅｒｔ．−ブチルジブロモシラン、ジｔｅｒｔ．−ブチルジヨードシラン、ジｔｅｒｔ．−ブチルジメトキシシラン、ジｔｅｒｔ．−ブチルジエトキシシラン、
ジビニルジクロロシラン、ジフェニルジクロロシラン、ジフェニルジメトキシシラン等が挙げられる。
【００４３】
本製造法を採用することにより、副生成物の生成を抑制し、高収率に高純度の一般式（７）で示される加水分解可能な有機シラン化合物が得られる。
【００４４】
二級炭化水素基とリチウム原子とが直結した化合物の製造条件は、特に限定されるものではないが、以下にその一例を示す。
【００４５】
使用する金属リチウムとしては、リチウムワイヤー、リチウムリボン、リチウムショット等を用いることができるが、反応の効率面から、５００μｍ以下の粒径を有するリチウム微粒子を用いることが好ましい。
【００４６】
また金属マグネシウムを使用する場合は、マグネシウムリボン、マグネシウム粒子、マグネシウムパウダー等を用いることができる。
【００４７】
使用する有機リチウムは、ｎ−ブチルリチウムのｎ−ヘキサン溶液、ｔｅｒｔ．−ブチルリチウムのｎ−ペンタン溶液等を用いることができる。
【００４８】
上記の反応に用いる溶媒としては、当該技術分野で使用されるものであれば特に限定されるものでなく、例えば、ｎ−ペンタン、ｉ−ペンタン、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン、ｎ−ヘプタン、ｎ−デカン等の飽和炭化水素類、トルエン、キシレン、デセン−１等の不飽和炭化水素類、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ｔｅｒｔ．−ブチルメチルエーテル、ジブチルエーテル、シクロペンチルメチルエーテル等のエーテル類を使用することができる。また、これらの混合溶媒も使用することができる。
【００４９】
上記の反応における反応温度については、生成する二級炭素原子とリチウム原子とが結合した化合物、または二級炭化水素基とマグネシウム原子とが直結した化合物が分解しない様な温度範囲で行うことが好ましい。通常、工業的に使用されている温度である−１００〜２００℃の範囲、好ましくは、−８５〜１５０℃の範囲で行うことが好ましい。反応の圧力条件は、加圧下、常圧下、減圧下いずれであっても可能である。
【００５０】
合成した二級炭化水素基とリチウム原子とが直結した化合物または二級炭化水素基とマグネシウム原子とが直結した化合物については、製造の後、そのまま用いることができ、また、未反応の有機ハライド、金属リチウム、金属マグネシウム、反応副生成物であるリチウムハライド、マグネシウムハライドを除去した後、使用することもできる。
【００５１】
このようにして得られた、二級炭化水素基とリチウム原子とが直結した化合物又は二級炭化水素基とマグネシウム原子とが直結した化合物と、上記一般式（７）のハロゲン化アルコキシシラン類との反応条件は、特に限定されるものではないが、以下にその一例を示す。
【００５２】
使用できる反応溶媒は、上記の二級炭素原子とリチウム原子（またはマグネシウム原子）とが直結した化合物の反応の際に用いることができる溶媒と同様のものが使用できる。その反応温度については、二級炭化水素基とリチウム原子とが直結した化合物または二級炭化水素基とマグネシウム原子とが直結した化合物が分解しない様な温度範囲で行うことが好ましい。通常、工業的に使用されている温度である−１００〜２００℃の範囲、好ましくは、−８５〜１５０℃の範囲で行うことが好ましい。反応の圧力条件は、加圧下、常圧下、減圧下いずれであっても可能である。
【００５３】
上記一般式（１）又は（４）のジシロキサン化合物の製造法は、特に限定されるものではないが、上記一般式（７）の加水分解可能な有機シラン化合物を酸もしくは、塩基共存下、水と反応させることにより製造することができる。
【００５４】
反応の際、共存させる酸としては、塩酸、硝酸、硫酸等の無機酸、及びトルエンスルホン酸等の有機酸を用いることができる。
【００５５】
上記一般式（１）又は（４）のジシロキサン化合物の製造の際、使用できる反応溶媒は、当該技術分野で使用されるものであれば特に限定されるものでなく、例えば、ｎ−ペンタン、ｉ−ペンタン、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン、ｎ−ヘプタン、ｎ−デカン等の飽和炭化水素類、トルエン、キシレン、デセン−１等の不飽和炭化水素類、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ｔｅｒｔ．−ブチルメチルエーテル、ジブチルエーテル、シクロペンチルメチルエーテル、テトラヒドロフラン等のエーテル類、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、ｔｅｒｔ．−ブタノール、２−エチルヘキサノール等のアルコールを使用することができる。また、これらの混合溶媒も使用することができる。また、溶媒を用いず、上記一般式（７）の加水分解可能な有機シラン化合物自身のみで製造することも可能である。
【００５６】
上記一般式（１）又は（４）のジシロキサン化合物の製造の際の反応温度については、通常、工業的に使用されている温度である−１００〜２００℃の範囲、好ましくは、−８５〜１５０℃の範囲で行うことが好ましい。反応の圧力条件は、加圧下、常圧下、減圧下いずれであっても可能である。
【００５７】
合成した上記一般式（１）又は（４）のジシロキサン化合物の精製法については、成膜材料として使用するに有用な水分含有量とし、かつケイ素、炭素、酸素、水素以外の製造原料由来の不純物元素量を低減する為に、副生するリチウム塩、マグネシウム塩をガラスフィルター、焼結多孔体等を用いた濾過、常圧もしくは減圧蒸留又はシリカ、アルミナ、高分子ゲルを用いたカラム分離等の精製手段により除去すればよい。この際、必要に応じてこれらの手段を組合わせて使用してもよい。
【００５８】
また、シラノール構造を含む副生成物が含まれる場合、シラノールの水酸基を水素化ナトリウムまたは水素化カリウム等で、ナトリウム塩またはカリウム塩として沈殿させた後、主生成物である炭化水素基置換アルコキシシランを蒸留により分離生成することができる。
【００５９】
製造に際しては、当該有機金属化合物合成分野での方法に従う。すなわち、脱水及び脱酸素された窒素又はアルゴン雰囲気下で行い、使用する溶媒及び精製用のカラム充填剤等は、予め脱水操作を施しておくことが好ましい。また、金属残渣及びパーティクル等の不純物も除去しておくことが好ましい。
【００６０】
上記一般式（２）で表されるシラン化合物の具体例としては、
イソプロピルシラン、イソプロピルメチルシラン、イソプロピルエチルシラン、イソプロピルｎ−プロピルシラン、イソプロピルｎ−ブチルシラン、イソプロピルイソブチルシラン、イソプロピルｓｅｃ−ブチルシラン、イソプロピルｓｅｃ−ブチルシラン、イソプロピルｎ−ヘキシルシラン、イソプロピルシクロヘキシルシラン、イソプロピルシクロペンチルシラン、イソプロピルシクロペンタジエニルシラン、イソプロピルフェニルシラン、
イソプロピルジメチルシラン、イソプロピルジエチルシラン、イソプロピルジエチルシラン、イソプロピルジｎ−プロピルシラン、イソプロピルジｎ−ブチルシラン、イソプロピルジイソブチルシラン、イソプロピルジｓｅｃ−ブチルシラン、イソプロピルジｎ−ヘキシルシラン、イソプロピルジシクロヘキシルシラン、イソプロピルジシクロペンチルシラン、イソプロピルジシクロペンタジエニルシラン、イソプロピルジフェニルシラン、
ジイソプロピルシラン、ジイソプロピルメチルシラン、ジイソプロピルエチルシラン、ジイソプロピルｎ−プロピルシラン、ジイソプロピルｎ−ブチルシラン、ジイソプロピルｓｅｃ−ブチルシラン、ジイソプロピルｓｅｃ−ブチルシラン、ジイソプロピルｎ−ヘキシルシラン、ジイソプロピルシクロヘキシルシラン、ジイソプロピルシクロペンチルシラン、ジイソプロピルシクロペンタジエニルシラン、ジイソプロピルフェニルシラン、
トリイソプロピルシラン、トリイソプロピルメチルシラン、トリイソプロピルエチルシラン、トリイソプロピルｎ−プロピルシラン、トリイソプロピルｎ−ブチルシラン、トリイソプロピルイソブチルシラン、トリイソプロピルｓｅｃ．−ブチルシラン、トリイソプロピルｎ−ヘキシルシラン、トリイソプロピルシクロヘキシルシラン、トリイソプロピルシクロペンチルシラン、トリイソプロピルシクロペンタジエニルシラン、トリイソプロピルフェニルシラン、テトライソプロピルシラン
ｓｅｃ．−ブチルシラン、ｓｅｃ．−ブチルメチルシラン、ｓｅｃ．−ブチルエチルシラン、ｓｅｃ．−ブチルｎ−プロピルシラン、ｓｅｃ．−ブチルｎ−ブチルシラン、ｓｅｃ．−ブチルイソブチルシラン、ｓｅｃ．−ブチルｓｅｃ−ブチルシラン、ｓｅｃ．−ブチルｓｅｃ−ブチルシラン、ｓｅｃ．−ブチルｎ−ヘキシルシラン、ｓｅｃ．−ブチルシクロヘキシルシラン、ｓｅｃ．−ブチルシクロペンチルシラン、ｓｅｃ．−ブチルシクロペンタジエニルシラン、ｓｅｃ．−ブチルフェニルシラン、
ｓｅｃ．−ブチルジメチルシラン、ｓｅｃ．−ブチルジエチルシラン、ｓｅｃ．−ブチルジエチルシラン、ｓｅｃ．−ブチルジｎ−プロピルシラン、ｓｅｃ．−ブチルジｎ−ブチルシラン、ｓｅｃ．−ブチルジイソブチルシラン、ｓｅｃ．−ブチルジｓｅｃ−ブチルシラン、ｓｅｃ．−ブチルジｎ−ヘキシルシラン、ｓｅｃ．−ブチルジシクロヘキシルシラン、ｓｅｃ．−ブチルジシクロペンチルシラン、ｓｅｃ．−ブチルジシクロペンタジエニルシラン、ｓｅｃ．−ブチルジフェニルシラン、
ジｓｅｃ．−ブチルシラン、ジｓｅｃ．−ブチルメチルシラン、ジｓｅｃ．−ブチルエチルシラン、ジｓｅｃ．−ブチルｎ−プロピルシラン、ジｓｅｃ．−ブチルｎ−ブチルシラン、ジｓｅｃ．−ブチルジイソブチルシラン、ジｓｅｃ．−ブチルｓｅｃ−ブチルシラン、ジｓｅｃ．−ブチルｎ−ヘキシルシラン、ジｓｅｃ．−ブチルシクロヘキシルシラン、ジｓｅｃ．−ブチルシクロペンチルシラン、ジｓｅｃ．−ブチルシクロペンタジエニルシラン、ジｓｅｃ．−ブチルフェニルシラン、
トリｓｅｃ．−ブチルシラン、トリｓｅｃ．−ブチルメチルシラン、トリｓｅｃ．−ブチルエチルシラン、トリｓｅｃ．−ブチルｎ−プロピルシラン、トリｓｅｃ．−ブチルｎ−ブチルシラン、トリｓｅｃ．−ブチルイソブチルシラン、トリｓｅｃ．−ブチルｎ−ヘキシルシラン、トリｓｅｃ．−ブチルシクロヘキシルシラン、トリｓｅｃ．−ブチルシクロペンチルシラン、トリｓｅｃ．−ブチルシクロペンタジエニルシラン、トリｓｅｃ．−ブチルフェニルシラン、テトラｓｅｃ．−ブチルシラン
シクロペンチルシラン、シクロペンチルメチルシラン、シクロペンチルエチルシラン、シクロペンチルｎ−プロピルシラン、シクロペンチルｎ−ブチルシラン、シクロペンチルイソブチルシラン、シクロペンチルｓｅｃ−ブチルシラン、シクロペンチルｓｅｃ−ブチルシラン、シクロペンチルｎ−ヘキシルシラン、シクロペンチルシクロヘキシルシラン、、シクロペンチルシクロペンタジエニルシラン、シクロペンチルフェニルシラン、
シクロペンチルジメチルシラン、シクロペンチルジエチルシラン、シクロペンチルジエチルシラン、シクロペンチルジｎ−プロピルシラン、シクロペンチルジｎ−ブチルシラン、シクロペンチルジイソブチルシラン、シクロペンチルジｓｅｃ−ブチルシラン、シクロペンチルジｎ−ヘキシルシラン、シクロペンチルジシクロヘキシルシラン、シクロペンチルジシクロペンチルシラン、シクロペンチルジシクロペンタジエニルシラン、シクロペンチルジフェニルシラン、
ジシクロペンチルシラン、ジシクロペンチルメチルシラン、ジシクロペンチルエチルシラン、ジシクロペンチルｎ−プロピルシラン、ジシクロペンチルｎ−ブチルシラン、ジシクロペンチルジイソブチルシラン、ジシクロペンチルｓｅｃ−ブチルシラン、ジシクロペンチルｓｅｃ−ブチルシラン、ジシクロペンチルｎ−ヘキシルシラン、ジシクロペンチルシクロヘキシルシラン、ジシクロペンチルシクロペンタジエニルシラン、ジシクロペンチルフェニルシラン、
トリシクロペンチルシラン、トリシクロペンチルメチルシラン、トリシクロペンチルエチルシラン、トリシクロペンチルｎ−プロピルシラン、トリシクロペンチルｎ−ブチルシラン、トリシクロペンチルイソブチルシラン、トリシクロペンチルｓｅｃ．−ブチルシラン、トリシクロペンチルｎ−ヘキシルシラン、トリシクロペンチルシクロヘキシルシラン、トリシクロペンチルシクロペンタジエニルシラン、トリシクロペンチルフェニルシラン、テトラシクロペンチルシラン
シクロペンタジエニルシラン、シクロペンタジエニルメチルシラン、シクロペンタジエニルエチルシラン、シクロペンタジエニルｎ−プロピルシラン、シクロペンタジエニルｎ−ブチルシラン、シクロペンタジエニルイソブチルシラン、シクロペンタジエニルｓｅｃ−ブチルシラン、シクロペンタジエニルｓｅｃ−ブチルシラン、シクロペンタジエニルｎ−ヘキシルシラン、シクロペンタジエニルシクロヘキシルシラン、シクロペンタジエニルシクロペンチルシラン、シクロペンタジエニルフェニルシラン、
シクロペンタジエニルジメチルシラン、シクロペンタジエニルジエチルシラン、シクロペンタジエニルジエチルシラン、シクロペンタジエニルジｎ−プロピルシラン、シクロペンタジエニルジｎ−ブチルシラン、シクロペンタジエニルジイソブチルシラン、シクロペンタジエニルジｓｅｃ−ブチルシラン、シクロペンタジエニルジｎ−ヘキシルシラン、シクロペンタジエニルジシクロヘキシルシラン、シクロペンタジエニルジシクロペンチルシラン、シクロペンタジエニルジフェニルシラン、
ジシクロペンタジエニルシラン、ジシクロペンタジエニルメチルシラン、ジシクロペンタジエニルエチルシラン、ジシクロペンタジエニルｎ−プロピルシラン、ジシクロペンタジエニルｎ−ブチルシラン、ジシクロペンタジエニルジイソブチルシラン、ジシクロペンタジエニルｓｅｃ−ブチルシラン、ジシクロペンタジエニルｓｅｃ−ブチルシラン、ジシクロペンタジエニルｎ−ヘキシルシラン、ジシクロペンタジエニルシクロヘキシルシラン、ジシクロペンタジエニルシクロペンチルシラン、ジシクロペンタジエニルフェニルシラン、
トシクロペンタジエニルシラン、トリシクロペンタジエニルメチルシラン、トリシクロペンタジエニルエチルシラン、トリシクロペンタジエニルｎ−プロピルシラン、トリシクロペンタジエニルｎ−ブチルシラン、トリシクロペンタジエニルイソブチルシラン、トリシクロペンタジエニルｓｅｃ．−ブチルシラン、トリシクロペンタジエニルｎ−ヘキシルシラン、トリシクロペンタジエニルシクロヘキシルシラン、トリシクロペンタジエニルシクロペンチルシラン、トリシクロペンタジエニルフェニルシラン、
テトラシクロペンタジエニルシラン
シクロヘキシルシラン、シクロヘキシルメチルシラン、シクロヘキシルエチルシラン、シクロヘキシルｎ−プロピルシラン、シクロヘキシルｎ−ブチルシラン、シクロヘキシルイソブチルシラン、シクロヘキシルｓｅｃ−ブチルシラン、シクロヘキシルｓｅｃ−ブチルシラン、シクロヘキシルｎ−ヘキシルシラン、シクロヘキシルシクロヘキシルシラン、シクロヘキシルシクロペンチルシラン、シクロヘキシルシクロペンタジエニルシラン、
シクロヘキシルフェニルシラン、
シクロヘキシルジメチルシラン、シクロヘキシルジエチルシラン、シクロヘキシルジエチルシラン、シクロヘキシルジｎ−プロピルシラン、シクロヘキシルジｎ−ブチルシラン、シクロヘキシルジイソブチルシラン、シクロヘキシルジｓｅｃ−ブチルシラン、シクロヘキシルジｎ−ヘキシルシラン、シクロヘキシルジシクロペンチルシラン、シクロヘキシルジシクロペンタジエニルシラン、シクロヘキシルジフェニルシラン、
ジシクロヘキシルシラン、ジシクロヘキシルメチルシラン、ジシクロヘキシルエチルシラン、ジシクロヘキシルｎ−プロピルシラン、ジシクロヘキシルｎ−ブチルシラン、ジシクロヘキシルジイソブチルシラン、ジシクロヘキシルｓｅｃ−ブチルシラン、ジシクロヘキシルｎ−ヘキシルシラン、ジシクロヘキシルシクロペンチルシラン、ジシクヘキシルシクロペンタジエニルシラン、ジシクロヘキシルフェニルシラン、
トリシクロヘキシルシラン、トリシクロヘキシルメチルシラン、トリシクロヘキシルエチルシラン、トリシクロヘキシルｎ−プロピルシラン、トリシクロヘキシルｎ−ブチルシラン、トリシクロヘキシルイソブチルシラン、トリシクロヘキシルｓｅｃ．−ブチルシラン、トリシクロヘキシルｎ−ヘキシルシラン、トリシクロヘキシルシクロペンチルシラン、トリシクロヘキシルシクロペンタジエニルシラン、トリシクロヘキシルフェニルシラン、
テトラシクロヘキシルシラン
等のモノシラン類、
１，３−ジイソプロピルジシラン、
１，３−ジイソプロピル−１，３−ジメチルジシラン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジエチルジシラン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジビニルジシラン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジｎ−プロピルジシラン、１，１，３，３−テトライソプロピルジシラン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジｎ−ブチルジシラン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジイソブチルジシラン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジｓｅｃ．−ブチルジシラン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジフェニルジシラン、
１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラメチルジシラン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラエチルジシラン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラビニルジシラン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラｎ−プロピルジシラン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラｎ−ブチルジシラン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトライソブチルジシラン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラｓｅｃ．−ブチルジシラン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラフェニルジシラン、
１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジメチルジシラン、１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジエチルジシラン、１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジビニルジシラン、１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジｎ−プロピルジシラン、１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジｎ−プロピルジシラン、１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジｎ−ブチルジシラン、１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジイソブチルジシラン、１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジｓｅｃ−ブチルジシラン、１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジフェニルジシラン、１，１，１，３，３，３−ヘキサイソプロピルジシラン、
１，３−ジｓｅｃ−ブチルジシラン、
１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジメチルジシラン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジエチルジシラン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジビニルジシラン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジｎ−プロピルジシラン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチルジシラン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジｎ−ブチルジシラン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジイソブチルジシラン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジｓｅｃ．−ブチルジシラン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジフェニルジシラン、
１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトラメチルジシラン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトラエチルジシラン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトラビニルジシラン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトラｎ−プロピルジシラン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトラｎ−ブチルジシラン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトライソブチルジシラン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトラｓｅｃ．−ブチルジシラン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトラフェニルジシラン、
１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチル−１，３−ジメチルジシラン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチル−１，３−ジエチルジシラン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチル−１，３−ジビニルジシラン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチルイソプロピル−１，３−ジｎ−プロピルジラン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチル−１，３−ジｎ−プロピルジシラン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチル−１，３−ジｎ−ブチルジシラン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチル−１，３−ジイソブチルジシラン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチル−１，３−ジｓｅｃ−ブチルジシラン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチル−１，３−ジフェニルジシラン、１，１，１，３，３，３−ヘキサｓｅｃ−ブチルジシラン、
１，３−ジシクロペンチルジシラン、
１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジメチルジシラン、１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジエチルジシラン、１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジビニルジシラン、１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジｎ−プロピルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンチルジシラン、１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジｎ−ブチルジシラン、１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジイソブチルジシラン、１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジｓｅｃ．−ブチルジシラン、１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジフェニルジシラン、
１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトラメチルジシラン、１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトラエチルジシラン、１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトラビニルジシラン、１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトラｎ−プロピルジシラン、１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトラｎ−ブチルジシラン、１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトライソブチルジシラン、１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトラｓｅｃ．−ブチルジシラン、１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトラフェニルジシラン、
１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジメチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジエチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジビニルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジｎ−プロピルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジｎ−プロピルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジｎ−ブチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジイソブチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジｓｅｃ−ブチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジフェニルジシラン、１，１，１，３，３，３−ヘキサシクロペンチルジシラン、
１，３−ジシクロペンタジエニルジシラン、
１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジメチルジシラン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジエチルジシラン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジビニルジシラン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジｎ−プロピルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニルジシラン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジｎ−ブチルジシラン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジイソブチルジシラン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジｓｅｃ．−ブチルジシラン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジフェニルジシラン、
１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトラメチルジシラン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトラエチルジシラン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトラビニルジシラン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトラｎ−プロピルジシラン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトラｎ−ブチルジシラン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトライソブチルジシラン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトラｓｅｃ．−ブチルジシラン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトラフェニルジシラン、
１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジメチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジエチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジビニルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジｎ−プロピルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジｎ−プロピルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジｎ−ブチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジイソブチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジｓｅｃ−ブチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジフェニルジシラン、１，１，１，３，３，３−ヘキサシクロペンタジエニルジシラン、
１，３−ジシクロヘキシルジシラン、
１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジメチルジシラン、１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジエチルジシラン、１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジビニルジシラン、１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジｎ−プロピルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシルジシラン、１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジｎ−ブチルジシラン、１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジイソブチルジシラン、１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジｓｅｃ．−ブチルジシラン、１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジフェニルジシラン、
１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトラメチルジシラン、１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトラエチルジシラン、１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトラビニルジシラン、１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトラｎ−プロピルジシラン、１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトラｎ−ブチルジシラン、１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトライソブチルジシラン、１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトラｓｅｃ．−ブチルジシラン、１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトラフェニルジシラン、
１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジメチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジエチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジビニルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジｎ−プロピルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジｎ−プロピルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジｎ−ブチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジイソブチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジｓｅｃ−ブチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジイソブチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジフェニルジシラン、１，１，１，３，３，３−ヘキサシクロヘキシルジシラン、
等のジシラン類をあげることができる。
【００６１】
また１，２，３−トリイソプロピルトリシラン、１，１，２，２，３，３−ヘキサイソプロピルトリシラン、１，２，３−ヘキサイソプロピル−１，２，３−トリメチルトリシラン、１，２，３−ヘキサイソプロピル−１，１，２，３，３−ペンタメチルトリシラン、１，２，３，４−テトライソプロピルテトラシラン、１，１，２，２，３，３，４，４−オクタイソプロピルテトラシラン、１，２，３，４，５−ペンタイソプロピルペンタシラン、１，１，２，２，３，３，４，４，５，５−デガイソプロピルペンタシラン、
１，２，３−トリｓｅｃ−ブチルトリシラン、１，１，２，２，３，３−ヘキサｓｅｃ−ブチルトリシラン、１，２，３，４−テトラｓｅｃ−ブチルテトラシラン、１，１，２，２，３，３，４，４−オクタｓｅｃ−ブチルテトラシラン、１，２，３，４，５−ペンタｓｅｃ−ブチルペンタシラン、１，１，２，２，３，３，４，４，５，５−デカｓｅｃ−ブチルペンタシラン等の鎖状ポリシラン類
を挙げることができる。
【００６２】
殊にイソプロピルシラン、イソプロピルメチルシラン、イソプロピルジメチルシラン、ジイソプロピルシラン、ジイソプロピルメチルシラン、トリイソプロピルシラン、ｓｅｃ−ブチルシラン、ｓｅｃ−ブチルメチルシラン、ｓｅｃ−ブチルジメチルシラン、ジｓｅｃ−ブチルシラン、ジｓｅｃ−ブチルメチルシラン、又はトリｓｅｃ−ブチルシラン等が好ましい。
【００６３】
上記一般式（３）で表される環状シラン化合物の具体例としては、
１，２，３，４−テトライソプロピルシクロテトラシラン、１，２，３，４，５−ペンタイソプロピルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサイソプロピルシクロヘキサシラン、１，１，２，２，３，３，４，４−オクタイソプロピルシクロテトラシラン、１，１，２，２，３，３，４，４，５，５−デカイソプロピルシクロペンタシラン、１，１，２，２，３，３，４，４，５，５，６，６−ウンデカイソプロピルシクロヘキサシラン、１，２，３，４−テトライソプロピル−１，２，３，４−テトラメチルシクロテトラシラン、１，２，３，４−テトライソプロピル−１，２，３，４−テトラエチルシクロテトラシラン、１，２，３，４−テトライソプロピル−１，２，３，４−テトラフェニルルシクロテトラシラン、１，２，３，４，５−ペンタイソプロピル−１，２，３，４，５−ペンタメチルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５−ペンタイソプロピル−１，２，３，４，５−ペンタエチルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５−ペンタイソプロピル−１，２，３，４，５−ペンタフェニルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサイソプロピル−１，２，３，４，５，６−ヘキサメチルシクロヘキサシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサイソプロピル−１，２，３，４，５，６−ヘキサエチルシクロヘキサシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサイソプロピル−１，２，３，４，５，６−ヘキサフェニルシクロヘキサシラン、
１，２，３，４−テトラｓｅｃ．−ブチルシクロテトラシラン、１，２，３，４，５−ペンタｓｅｃ．−ブチルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサｓｅｃ．−ブチルシクロヘキサシラン、１，１，２，２，３，３，４，４−オクタｓｅｃ．−ブチルシクロテトラシラン、１，１，２，２，３，３，４，４，５，５−デカｓｅｃ．−ブチルシクロペンタシラン、１，１，２，２，３，３，４，４，５，５，６，６−ウンデカｓｅｃ．−ブチルシクロヘキサシラン、１，２，３，４−テトラｓｅｃ．−ブチル−１，２，３，４−テトラメチルシクロテトラシラン、１，２，３，４−テトラｓｅｃ．−ブチル−１，２，３，４−テトラエチルシクロテトラシラン、１，２，３，４−テトラｓｅｃ．−ブチル−１，２，３，４−テトラフェニルルシクロテトラシラン、１，２，３，４，５−ペンタｓｅｃ．−ブチル−１，２，３，４，５−ペンタメチルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５−ペンタｓｅｃ．−ブチル−１，２，３，４，５−ペンタエチルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５−ペンタｓｅｃ．−ブチル−１，２，３，４，５−ペンタフェニルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサｓｅｃ．−ブチル−１，２，３，４，５，６−ヘキサメチルシクロヘキサシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサｓｅｃ．−ブチル−１，２，３，４，５，６−ヘキサエチルシクロヘキサシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサｓｅｃ．−ブチル−１，２，３，４，５，６−ヘキサフェニルシクロヘキサシラン、
１，２，３，４−テトラシクロペンチルシクロテトラシラン、１，２，３，４，５−ペンタシクロペンチルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサシクロペンチルシクロペンチルシクロヘキサシラン、１，１，２，２，３，３，４，４−オクタシクロペンチルシクロテトラシラン、１，１，２，２，３，３，４，４，５，５−デカシクロペンチルシクロペンタシラン、１，１，２，２，３，３，４，４，５，５，６，６−ウンデカシクロペンチルシクロヘキサシラン、１，２，３，４−テトラシクロペンチル−１，２，３，４−テトラメチルシクロテトラシラン、１，２，３，４−テトラシクロペンチル−１，２，３，４−テトラエチルシクロテトラシラン、１，２，３，４−テトラシクロペンチル−１，２，３，４−テトラフェニルルシクロテトラシラン、１，２，３，４，５−ペンタシクロペンチル−１，２，３，４，５−ペンタメチルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５−ペンタシクロペンチル−１，２，３，４，５−ペンタエチルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５−ペンタシクロペンチル−１，２，３，４，５−ペンタフェニルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサシクロペンチル−１，２，３，４，５，６−ヘキサメチルシクロヘキサシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサシクロペンチル−１，２，３，４，５，６−ヘキサエチルシクロヘキサシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサシクロペンチル−１，２，３，４，５，６−ヘキサフェニルシクロヘキサシラン、
１，２，３，４−テトラシクロペンタジエニルシクロテトラシラン、１，２，３，４，５−ペンタシクロペンタジエニルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサシクロペンチルシクロペンタジエニルシクロヘキサシラン、１，１，２，２，３，３，４，４−オクタシクロペンタジエニルシクロテトラシラン、１，１，２，２，３，３，４，４，５，５−デカシクロペンタジエニルシクロペンタシラン、１，１，２，２，３，３，４，４，５，５，６，６−ウンデカシクロペンタジエニルシクロヘキサシラン、１，２，３，４−テトラシクロペンタジエニル−１，２，３，４−テトラメチルシクロテトラシラン、１，２，３，４−テトラシクロペンタジエニル−１，２，３，４−テトラエチルシクロテトラシラン、１，２，３，４−テトラシクロペンタジエニル−１，２，３，４−テトラフェニルルシクロテトラシラン、１，２，３，４，５−ペンタシクロペンタジエニル−１，２，３，４，５−ペンタメチルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５−ペンタシクロペンタジエニル−１，２，３，４，５−ペンタエチルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５−ペンタシクロペンタジエニル−１，２，３，４，５−ペンタフェニルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサシクロペンタジエニル−１，２，３，４，５，６−ヘキサメチルシクロヘキサシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサシクロペンタジエニル−１，２，３，４，５，６−ヘキサエチルシクロヘキサシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサシクロペンタジエニル−１，２，３，４，５，６−ヘキサフェニルシクロヘキサシラン、
１，２，３，４−テトラシクロヘキシルシクロテトラシラン、１，２，３，４，５−ヘキシシクロペンチルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサシクロヘキシルシクロペンチルシクロヘキサシラン、１，１，２，２，３，３，４，４−オクタシクロヘキシルシクロテトラシラン、１，１，２，２，３，３，４，４，５，５−デカシクロヘキシルシクロペンタシラン、１，１，２，２，３，３，４，４，５，５，６，６−ウンデカシクロヘキシルシクロヘキサシラン、１，２，３，４−テトラシクロヘキシル−１，２，３，４−テトラメチルシクロテトラシラン、１，２，３，４−テトラシクロヘキシル−１，２，３，４−テトラエチルシクロテトラシラン、１，２，３，４−テトラシクロヘキシル−１，２，３，４−テトラフェニルルシクロテトラシラン、１，２，３，４，５−ペンタシクロヘキシル−１，２，３，４，５−ペンタメチルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５−ペンタシクロヘキシル−１，２，３，４，５−ペンタエチルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５−ペンタシクロヘキシル−１，２，３，４，５−ペンタフェニルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサシクロヘキシル−１，２，３，４，５，６−ヘキサメチルシクロヘキサシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサシクロヘキシル−１，２，３，４，５，６−ヘキサエチルシクロヘキサシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサシクロヘキシル−１，２，３，４，５，６−ヘキサフェニルシクロヘキサシラン、
等の環状ポリシラン類
を挙げることができる。
【００６４】
殊に１，２，３，４−テトライソプロピルシクロテトラシラン、１，２，３，４，５−ペンタイソプロピルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサイソプロピルシクロヘキサシラン、１，１，２，２，３，３，４，４−オクタイソプロピルシクロテトラシラン、１，１，２，２，３，３，４，４，５，５−デカイソプロピルシクロペンタシラン、又は１，１，２，２，３，３，４，４，５，５，６，６−ウンデカイソプロピルシクロヘキサシラン等が好ましい。
【００６５】
上記一般式（２）及び（３）のシラン化合物及び環状シラン化合物の製造方法は、特に限定されるものではないが、それぞれ
下記一般式（８）
【００６６】
【化８】
【００６７】
（式中、Ｒ５，Ｒ６，Ｒ９は、上記一般式（２）に記載のものと同じ。Ｘは、水素原子、塩素原子、臭素原子、沃素原子を表わす。）、又は一般式（９）
【００６８】
【化９】
【００６９】
（式中、Ｒ１０，Ｒ１１，Ｒ１２は、上記一般式（３）に記載したものと同じ。Ｘは、水素原子、塩素原子、臭素原子、沃素原子を表わす。）
で示される有機化合物と、金属リチウム粒子とを反応させて製造することができる。
【００７０】
未反応のハロゲン置換基が残存する場合、上記一般式（５）から得られるリチウム化合物またはマグネシウム化合物を反応させてアルキル化したり、リチウムアルミニウムハイドライドやナトリウムボレートを反応させ水素化することができる。
【００７１】
上記一般式（２）及び（３）のシラン化合物及び環状シラン化合物の製造条件は、特に限定されるものではないが、上記一般式（１）のジシロキサン化合物の製造条件を用いることができる。
【００７２】
本発明の上記一般式（１）〜（３）のように、少なくとも一つのケイ素原子に直結した二級炭素水素基を有し、ケイ素原子１に対し、酸素原子が０．５以下の原子比を有する有機ケイ素化合物は、ＣＶＤにより成膜され、炭素含有酸化ケイ素膜を形成することができ、それは封止膜として使用することができる。ＣＶＤとしては、例えばＰＥＣＶＤまたは触媒化学気相成長法があげられる。ＰＥＣＶＤの種類及び用いる装置は特に限定されるものではないが、このＰＥＣＶＤは半導体製造分野、液晶ディスプレイ製造分野、ロールツーロール方式高分子フィルムの表面処理分野等の当該技術分野で一般的に用いられるものが使用される。
【００７３】
ＰＥＣＶＤ装置において、本発明の有機ケイ素化合物を気化器により気化させて成膜チャンバー内に導入し、高周波電源により成膜チャンバー内の電極に印加しプラズマを発生させ、成膜チャンバー内のシリコン基板等にプラズマＣＶＤ薄膜を形成させることができる。この際、プラズマを発生させる目的でヘリウム、アルゴン、クリプトン、ネオン、キセノン等の不活性ガスを有機ケイ素化合物と共に導入することも本発明の範囲に入る。
【００７４】
ＰＥＣＶＤ装置のプラズマ発生方法については特に限定されず、当該技術で使用されている誘導結合型プラズマ、容量結合型プラズマ、ＥＣＲプラズマ等を用いることができる。またプラズマを発生源としては平行平板型、アンテナ型等の種々のものが使用でき、大気圧ＰＥＣＶＤ、減圧ＰＥＣＶＤ、加圧ＰＥＣＶＤ等いずれの圧力条件下のＰＥＣＶＤでも用いることができる。
【００７５】
この際のＰＥＣＶＤ条件としては特に限定はないが、１．０Ｗ〜１００００Ｗが好ましく、１．０Ｗ〜２０００Ｗの範囲で行うことが更に好ましい。
【００７６】
また上述の炭素含有酸化ケイ素膜からなる封止膜を、熱処理、紫外線照射処理、電子線処理することすることにより、緻密化もしくは機械的強度が向上した膜を得ることができる場合があり、本処理で得られた膜はガスバリア膜として好適なものとなる場合がある。
【００７７】
本発明の封止膜は、ＦＰＤデバイスや半導体デバイス等に用いることができる。
【００７８】
具体的にＰＥＣＶＤ装置として、図１の１に平行平板容量結合型ＰＥＣＶＤ装置を示す。図１に示す平行平板容量結合型ＰＥＣＶＤ装置は、ＰＥＣＶＤ装置チャンバー内にシャワーヘッド上部電極と基板の温度制御が可能な下部電極、原料化合物をチャンバーに気化供給する気化器装置と高周波電源とマッチング回路から成るプラズマ発生装置、真空ポンプから成る排気系から成る。
【００７９】
ＰＥＣＶＤ装置１は、ＰＥＣＶＤチャンバー２、原料化合物をチャンバー内に均一に供給する為のシャワーヘッドを有する上部電極３、Ｓｉ基板等の薄膜形成用基板５を設置する為の温度制御装置８を有する下部電極４、原料化合物を気化させるための気化装置９〜１５、プラズマ発生源であるマッチング回路６とＲＦ電源７、チャンバー内の未反応物及び副生物を排気する為の排気装置１６から成る。１７，１８は、アースである。
【００８０】
プラズマ発生源であるマッチング回路６とＲＦ電源７は上部電極３に接続され、放電によりプラズマを発生させる。ＲＦ電源７の規格については特に限定されないが、当該技術分野で使用される電力が１Ｗ〜２０００Ｗ、好ましくは１０Ｗ〜１０００Ｗ、周波数が５０ｋＨｚ〜２．５ＧＨｚ、好ましくは１００ｋＨｚ〜１００ＭＨｚ、特に好ましくは２００ｋＨｚ〜５０ＭＨｚのＲＦ電源を用いることができる。
【００８１】
基板温度の制御は特に限定されるものでは無いが、−９０〜１０００℃、好ましくは０℃〜５００℃の範囲である。
【００８２】
気化装置は、常温常圧で液体である原料化合物１３を充填し、ディップ配管と上記不活性ガスにより加圧する配管１５を備えている容器１２、液体である原料化合物１３の流量を制御する液体流量制御装置１０、液体である原料化合物１３を気化させる気化器９、上記不活性ガスを気化器経由でＰＥＣＶＤ装置チャンバー内に供給する為の配管１４とその流量を制御する気体流量制御装置１１からなる。本気化装置は、気化器９からシャワーヘッドを備えた上部電極３に配管接続されている。
【００８３】
原料化合物のチャンバー内への気化供給量は特に限定されないが、０．１ｓｃｃｍ〜１００００ｓｃｃｍ、好ましくは１０ｓｃｃｍから５０００ｓｃｃｍである。また上記不活性ガスの供給量は特に限定されないが、０．１ｓｃｃｍ〜１００００ｓｃｃｍ、好ましくは１０ｓｃｃｍから５０００ｓｃｃｍである。
【００８４】
具体的にＰＥＣＶＤ装置として、図２の１９に誘導結合型リモートＰＥＣＶＤ装置を示す。図２に示す誘導結合型リモートＰＥＣＶＤ装置は、ＰＥＣＶＤ装置チャンバー上部の石英の周りにコイル状に巻かれたプラズマ発生部、温度制御が可能な基板設置部、原料化合物をチャンバーに気化供給する気化器装置と高周波電源とマッチング回路から成るプラズマ発生装置、真空ポンプから成る排気系から成る。
【００８５】
ＰＥＣＶＤ装置１９は、ＰＥＣＶＤチャンバー２０、プラズマ発生部であるコイル２１と石英管２２、Ｓｉ基板等の薄膜形成用基板２４を設置する為のヒーター部２３と温度制御装置２７、原料化合物を気化させるための気化装置２８〜３５、プラズマ発生源であるマッチング回路２５とＲＦ電源２６、チャンバー内の未反応物及び副生物を排気する為の排気装置３６から成る。３７はアースである。
【００８６】
プラズマ発生部である石英周りのコイルはマッチング回路２５に接続され、石英管中にＲＦ電流によるアンテナ電流磁界で放電させ、プラズマを発生させる。ＲＦ電源２６の規格については特に限定されないが、当該技術分野で使用される電力が１Ｗ〜２０００Ｗ、好ましくは１０Ｗ〜１０００Ｗ、周波数が５０ｋＨｚ〜２．５ＧＨｚ、好ましくは１００ｋＨｚ〜１００ＭＨｚ、特に好ましくは２００ｋＨｚ〜５０ＭＨｚのＲＦ電源を用いることができる。
【００８７】
基板温度の制御は特に限定されるものでは無いが、−９０〜１０００℃、好ましくは０℃〜５００℃の範囲である。
【００８８】
気化装置は、常温常圧で液体である原料化合物３３を充填し、ディップ配管と上記不活性ガスにより加圧する配管３５を備えている容器３２、液体である原料化合物３３の流量を制御する液体流量制御装置２９、液体である原料化合物３３を気化させる気化器２８、上記不活性ガスを気化器経由でＰＥＣＶＤ装置チャンバー内に供給する為の配管３４とその流量を制御する気体流量制御装置３０と不活性ガスとガス化した原料化合物３３をチャンバー内に均一に供給する為のシャワーヘッド３１から成る。
【００８９】
原料化合物のチャンバー内への気化供給量は特に限定されないが、０．１ｓｃｃｍ〜１００００ｓｃｃｍ、好ましくは１０ｓｃｃｍから５０００ｓｃｃｍである。また、上記不活性ガスの供給量は特に限定されないが、０．１ｓｃｃｍ〜１００００ｓｃｃｍ、好ましくは１０ｓｃｃｍから５０００ｓｃｃｍである。
【００９０】
原料化合物は、上記で例示したＰＥＣＶＤ装置を用いて、不活性ガスとガス化した原料化合物、またはガス化した原料化合物をチャンバー内に供給し、ＲＦ電源による放電によりプラズマを発生させ、温度制御された基板上に成膜される。この際のチャンバー内の圧力は特に限定されるものではないが、０．１Ｐａ〜１００００Ｐａ、好ましくは１Ｐａ〜５０００Ｐａである。
【００９１】
具体的にＰＥＣＶＤ装置として、図３の３８にマイクロ波ＰＥＣＶＤ装置を示す。石英製チャンバー３９、Ｓｉ基板等の薄膜形成用基板４０を設置する為のヒーター部４１と温度制御装置４２、原料化合物を気化させるための気化装置４３〜５０、マイクロ波発生源であるマッチング回路５１とマイクロ波発信器５２、及びマイクロ波反射板５３、チャンバー内の未反応物及び副生物を排気する為の排気装置５４から成る。
【００９２】
マイクロ波発生源であるマッチング回路５１とマイクロ波発信器５２は、石英チャンバーに接続され、マイクロ波を石英チャンバー内に照射することでプラズマを発生させる。マイクロ波の周波数については特に限定されないが、当該技術分野で使用される周波数１ＭＨｚ〜５０ＧＨｚ、好ましくは０．５ＧＨｚ〜１０ＧＨｚ、特に好ましくは１ＧＨｚ〜５ＧＨｚのマイクロ波を用いることができる。また、そのマイクロ波出力については、０．１Ｗ〜２００００Ｗ、好ましくは１Ｗ〜１００００Ｗを用いることができる。
【００９３】
基板温度の制御は特に限定されるものでは無いが、−９０〜１０００℃、好ましくは０℃〜５００℃の範囲である。
【００９４】
気化装置は、常温常圧で液体である原料化合物４８を充填し、ディップ配管と上記不活性ガスにより加圧する配管５０を備えている容器４７、液体である原料化合物４８の流量を制御する液体流量制御装置４４、液体である原料化合物４８を気化させる気化器４３、上記不活性ガスを気化器経由でＰＥＣＶＤ装置チャンバー内に供給する為の配管４９とその流量を制御する気体流量制御装置４５と不活性ガスとガス化した原料化合物４８をチャンバー内に均一に供給する為のシャワーヘッド４６から成る。
【００９５】
原料化合物のチャンバー内への気化供給量は特に限定されないが、０．１ｓｃｃｍ〜１００００ｓｃｃｍ、好ましくは１０ｓｃｃｍから５０００ｓｃｃｍである。また上記不活性ガスの供給量は特に限定されないが、０．１ｓｃｃｍ〜１００００ｓｃｃｍ、好ましくは１０ｓｃｃｍから５０００ｓｃｃｍである。
【００９６】
原料化合物は、上記で例示したＰＥＣＶＤ装置を用いて、不活性ガスとガス化した原料化合物、またはガス化した原料化合物をチャンバー内に供給し、マイクロ波の照射によりプラズマを発生させ、温度制御された基板上に成膜される。この際のチャンバー内の圧力は特に限定されるものではないが、０．１Ｐａ〜１００００Ｐａ、好ましくは１Ｐａ〜５０００Ｐａである。
【発明の効果】
【００９７】
本発明によれば、少なくとも一つのケイ素原子に直結した二級炭素水素基を有し、ケイ素原子１に対し、酸素原子が０．５以下の原子比を有する有機ケイ素化合物を含有する成膜材料は、ＣＶＤにより成膜され、炭素含有酸化ケイ素膜を形成することができ、それは封止膜として使用することができる。殊に本封止膜は、ガスバリアフィルム、ガスバリア基板用のガスバリア層として極めて有用である。
【図面の簡単な説明】
【００９８】
【図１】平行平板容量結合型ＰＥＣＶＤ装置を示した図である。
【図２】誘導結合型リモートＰＥＣＶＤ装置を示した図である。
【図３】マイクロ波ＰＥＣＶＤ装置を示した図である。
【実施例】
【００９９】
以下に実施例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【０１００】
膜厚測定は、株式会社アルバック製の触針式表面形状測定器デックタック（Ｄｅｋｔａｋ）６Ｍを用いた。また、生成膜の組成をＰｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ製ＥＳＣＡ５４００ＭＣを用いて測定した。酸素透過性は、ＪＩＳ Ｋ ７１２６−１法により、水透過性は、ＪＩＳ Ｋ ７１２９ 付属書Ｃ準拠により測定した。全光線透過率は、ＪＩＳ Ｋ ７３６１−１法により測定した。線膨張係数は、オーブン中で無荷重状態のフィルムサンプルをで室温から２４０℃まで５ｄｅｇ．／ｍｉｎ．で昇温し、この間のフィルム長さの変化をＣＣＤカメラにより測定することで算出した。表面粗さは、Ｖｅｅｃｏｏ社製走査型プローブ顕微鏡 ＮａｎｏＳｃｏｐｅＩＩＩａを用い、タッピングモードＡＦＭにて測定した。
【０１０１】
実施例１（容量結合型ＰＥＣＶＤ装置による１，３−ジイソプロピル−１，３−ジメチルジシロキサン（酸素／ケイ素＝０．５の一般式（１）ので示される化合物）を用いたガスバリア層の成膜）
図１に示した平行平板容量結合型ＰＥＣＶＤ装置を用いて、ポリエチレンナフタレートフィルム基板上に成膜した。成膜条件は、気化させた１，３−ジイソプロピル−１，３−ジメチルジシロキサンの流量５０ｓｃｃｍ、ヘリウムガスの流量５０ｓｃｃｍ、酸素ガスの流量５０ｓｃｃｍ、チャンバー内圧１０Ｐａ、基板温度室温、ＲＦ電源電力５００Ｗ、ＲＦ電源周波数１３．５６ＭＨｚの条件で１０分間成膜した。
【０１０２】
結果は、膜厚２５７０ｎｍであった。炭素含有酸化ケイ素封止膜の組成は、Ｓｉ＝２４ａｔｏｍ％、Ｃ＝２０ａｔｏｍ％、Ｏ＝５６ａｔｏｍ％であった。ガス透過性を測定したところ、酸素透過性０．０１ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ未満（検出限界以下）、水透過性４．０×１０−３ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。また全光線透過率は９１．７％、線膨張係数は１２ｐｐｍ／ｄｅｇ．、表面粗さは０．２５ｎｍであった。
【０１０３】
実施例２（容量結合型ＰＥＣＶＤ装置による１，３−ジイソプロピル−１，３−ジメチルジシロキサン（酸素／ケイ素＝０．５の一般式（１）ので示される化合物）を用いたガスバリア層の成膜）
実施例１においてヘリウムガスの流量５０ｓｃｃｍ、酸素１００ｓｃｃｍとしたこと
以外は、実施例１と同様にして封止膜を成膜した。
【０１０４】
結果は、膜厚１４２１ｎｍであった。ガス透過性を測定したところ、酸素透過性０．０１ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ未満（検出限界以下）、水透過性２．５×１０−３ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。また全光線透過率は９１．６％、線膨張係数は１１ｐｐｍ／ｄｅｇ．、表面粗さは０．２７ｎｍであった。
【０１０５】
実施例３（容量結合型ＰＥＣＶＤ装置による１，３−ジイソプロピル−１，３−ジメチルジシロキサン（酸素／ケイ素＝０．５の一般式（１）ので示される化合物）を用いたガスバリア層の成膜）
実施例１においてヘリウムガスの流量５０ｓｃｃｍ、酸素５００ｓｃｃｍとしたこと以外は、実施例１と同様にして封止膜を成膜した。
【０１０６】
結果は、膜厚１０５０ｎｍであった。ガス透過性を測定したところ、酸素透過性０．０１ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ未満（検出限界以下）、水透過性１．１×１０−３ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。また全光線透過率は９１．７％、線膨張係数は１２ｐｐｍ／ｄｅｇ．、表面粗さは０．２５ｎｍであった。
【０１０７】
実施例４（容量結合型ＰＥＣＶＤ装置によるジイソプロピルメチルシラン（酸素／ケイ素＝０の一般式（２）ので示される化合物）を用いたガスバリア層の成膜）
図１に示した平行平板容量結合型ＰＥＣＶＤ装置を用いて、ポリエチレンナフタレートフィルム基板上に成膜した。成膜条件は、気化させたジイソプロピルメチルシランの流量５０ｓｃｃｍ、ヘリウムガスの流量５０ｓｃｃｍ、酸素ガスの流量５０ｓｃｃｍ、チャンバー内圧１０Ｐａ、基板温度室温、ＲＦ電源電力５００Ｗ、ＲＦ電源周波数１３．５６ＭＨｚの条件で１０分間成膜した。
【０１０８】
結果は、膜厚２１８０ｎｍであった。炭素含有酸化ケイ素封止膜の組成は、Ｓｉ＝２５ａｔｏｍ％、Ｃ＝１６ａｔｏｍ％、Ｏ＝５９ａｔｏｍ％であった。ガス透過性を測定したところ、酸素透過性０．０１ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ未満（検出限界以下）、水透過性３．５×１０−３ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。また全光線透過率は９１．７％、線膨張係数は１１ｐｐｍ／ｄｅｇ．、表面粗さは０．２６ｎｍであった。
【０１０９】
実施例５（容量結合型ＰＥＣＶＤ装置による１，１，２，２，３，３，４，４−オクタイソプロピルシクロテトラシラン（酸素／ケイ素＝０の一般式（３）ので示される化合物）を用いたガスバリア層の成膜）
図１に示した平行平板容量結合型ＰＥＣＶＤ装置を用いて、ポリエチレンナフタレートフィルム基板上に成膜した。成膜条件は、気化させた１，１，２，２，３，３，４，４−オクタイソプロピルシクロテトラシランの流量５０ｓｃｃｍ、ヘリウムガスの流量５０ｓｃｃｍ、酸素ガスの流量１００ｓｃｃｍ、チャンバー内圧１０Ｐａ、基板温度室温、ＲＦ電源電力５００Ｗ、ＲＦ電源周波数１３．５６ＭＨｚの条件で１０分間成膜した。
【０１１０】
結果は、膜厚２８３０ｎｍであった。炭素含有酸化ケイ素封止膜の組成は、Ｓｉ＝２７ａｔｏｍ％、Ｃ＝１７ａｔｏｍ％、Ｏ＝５６ａｔｏｍ％であった。ガス透過性を測定したところ、酸素透過性０．０１ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ未満（検出限界以下）、水透過性２．４×１０−３ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。また全光線透過率は９１．６％、線膨張係数は１１ｐｐｍ／ｄｅｇ．、表面粗さは０．２８ｎｍであった。
【０１１１】
比較例１（容量結合型ＰＥＣＶＤ装置によるビニルトリメトシキシラン（酸素／ケイ素＝３．０を用いた炭素含有酸化ケイ素封止膜の成膜）
図１に示した平行平板容量結合型ＰＥＣＶＤ装置を用いて、ポリエチレンナフタレートフィルム基板上に成膜した。成膜条件は、気化させたビニルトリメトシキシランの流量５０ｓｃｃｍ、ヘリウムガスの流量５０ｓｃｃｍ、チャンバー内圧１３３Ｐａ、基板温度室温、ＲＦ電源電力２００Ｗ、ＲＦ電源周波数１３．５６ＭＨｚの条件で１０分間成膜した。結果は、膜厚４７０ｎｍであった。炭素含有酸化ケイ素封止膜の組成は、Ｓｉ＝３１ａｔｏｍ％、Ｃ＝２０ａｔｏｍ％、Ｏ＝４９ａｔｏｍ％であった。ガス透過性を測定したところ、酸素透過性１．４４ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ、水透過性１．６７ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。また全光線透過率は８６．５％、線膨張係数は３０ｐｐｍ／ｄｅｇ．、表面粗さは１０ｎｍであった。
【０１１２】
ケイ素原子１に対し、酸素原子が０．５以下の原子比を有する有機ケイ素化合物を用いなかったことから、得られた薄膜はガスバリア層には適さないものであった。
【０１１３】
比較例２（容量結合型ＰＥＣＶＤ装置によるテトラメトシキシラン（酸素／ケイ素＝４．０を用いた炭素含有酸化ケイ素封止膜の成膜）
図１に示した平行平板容量結合型ＰＥＣＶＤ装置を用いて、ポリエチレンナフタレートフィルム基板上に成膜した。成膜条件は、気化させたテトラメトシキシランの流量５０ｓｃｃｍ、ヘリウムガスの流量５０ｓｃｃｍ、チャンバー内圧１３３Ｐａ、基板温度室温、ＲＦ電源電力２００Ｗ、ＲＦ電源周波数１３．５６ＭＨｚの条件で１０分間成膜した。
【０１１４】
結果は、膜厚１３６ｎｍであった。炭素含有酸化ケイ素封止膜の組成は、Ｓｉ＝３５ａｔｏｍ％、Ｃ＝１３ａｔｏｍ％、Ｏ＝５２ａｔｏｍ％であった。ガス透過性を測定したところ、酸素透過性１．７５ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ、水透過性１．６７ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。また全光線透過率は８６．４％、線膨張係数は３２ｐｐｍ／ｄｅｇ．、表面粗さは２６ｎｍであった。
【０１１５】
ケイ素原子１に対し、酸素原子が０．５以下の原子比を有する有機ケイ素化合物を用いなかったことから、得られた薄膜はガスバリア層には適さないものであった。
【０１１６】
比較例３
使用したポリエチレンナフタレートフィルム基板のガス透過性、全光線透過率、線膨張係数及び表面粗さを測定したところ、酸素透過性２１．０ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ、水透過性６．７０ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。また全光線透過率は８６．９％、線膨張係数は３５ｐｐｍ／ｄｅｇ．、表面粗さは１．４ｎｍであった。
【０１１７】
実施例６（容量結合型ＰＥＣＶＤ装置によるジイソプロピルメチルシラン（酸素／ケイ素＝０の一般式（２）ので示される化合物）を用いたガスバリア層の成膜）
図１に示した平行平板容量結合型ＰＥＣＶＤ装置を用いて、ポリエチレンナフタレートフィルム基板上に成膜した。成膜条件は、気化させたジイソプロピルメチルシランの流量５０ｓｃｃｍ、ヘリウムガスの流量５０ｓｃｃｍ、酸素ガスの流量５００ｓｃｃｍ、チャンバー内圧１００Ｐａ、基板温度室温、ＲＦ電源電力１０００Ｗ、ＲＦ電源周波数１３．５６ＭＨｚの条件で１０分間成膜した。
【０１１８】
結果は、膜厚８５８ｎｍであった。炭素含有酸化ケイ素封止膜の組成は、Ｓｉ＝３１ａｔｏｍ％、Ｃ＝９ａｔｏｍ％、Ｏ＝６０ａｔｏｍ％であった。ガス透過性を測定したところ、酸素透過性０．０１ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ未満（検出限界以下）、水透過性２．１×１０−４ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。また全光線透過率は９１．８％、線膨張係数は１１ｐｐｍ／ｄｅｇ．、表面粗さは０．２１ｎｍであった。
【符号の説明】
【０１１９】
１ 平行平板容量結合型ＰＥＣＶＤ装置
２ ＰＥＣＶＤチャンバー
３ シャワーヘッドを有する上部電極
４ 下部電極
５ 薄膜形成用基板
６ マッチング回路
７ ＲＦ電源
８ 温度制御装置
９ 気化器
１０ 液体流量制御装置
１１ 気体流量制御装置
１２ 容器
１３ 原料化合物
１４ 不活性ガスを気化器経由でＰＥＣＶＤ装置チャンバー内に供給する為の配管
１５ 不活性ガスにより加圧する配管
１６ 排気装置
１７ アース
１８ アース
１９ 誘導結合型リモートＰＥＣＶＤ装置
２０ ＰＥＣＶＤチャンバー
２１ コイル
２２ 石英管
２３ ヒーター部
２４ 薄膜形成用基板
２５ マッチング回路
２６ ＲＦ電源
２７ 温度制御装置
２８ 気化器
２９ 液体流量制御装置
３０ 気体流量制御装置
３１ シャワーヘッド
３２ 容器
３３ 原料化合物
３４ 不活性ガスを気化器経由でＰＥＣＶＤ装置チャンバー内に供給する為の配管
３５ 不活性ガスにより加圧する配管
３６ 排気装置
３７ アース
３８ マイクロ波ＰＥＣＶＤ装置
３９ 石英製チャンバー
４０ 薄膜形成用基板
４１ ヒーター部
４２ 温度制御装置
４３ 気化器
４４ 液体流量制御装置
４５ 気体流量制御装置
４６ シャワーヘッド
４７ 容器
４８ 原料化合物
４９ 不活性ガスを気化器経由でＰＥＣＶＤ装置チャンバー内に供給する為の配管
５０ 不活性ガスにより加圧する配管
５１ マッチング回路
５２ マイクロ波発信器
５３ マイクロ波反射板
５４ 排気装置
【技術分野】
【０００１】
本発明は、成膜材料、それを用いた封止膜及びその用途に関するものである。殊に特定の構造を有する炭化水素基置換ケイ素化合物を原料として、化学気相成長法（ＣＶＤ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）により成膜して得られた炭素含有酸化ケイ素膜からなる封止膜に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
液晶ディスプレイ、有機ＥＬディスプレイに代表されるフラットパネルディスプレイ（以下、ＦＰＤ）では、その表示パネルの基材としてガラス基板が用いられるが、薄膜化、軽量化、耐衝撃性向上、フレキシブル化、更には、ロールツーロールプロセスへの適応の観点から、透明プラスチック基板への代替要求が高まっている。また、プラスチック基板に有機半導体を用いて有機トランジスタを形成したり、ＬＳＩ、Ｓｉ薄膜太陽電池、有機色素増感太陽電池、有機半導体太陽電池を形成する試みがなされている。
【０００３】
通常市販されているプラスチック基板に上記素子を形成した場合、液晶素子、有機ＥＬ素子、ＴＦＴ素子、半導体素子、太陽電池等、形成された素子、デバイスが水、酸素に弱い為、ディスプレイの表示にダークスポットやドット抜けが発生したり、半導体素子、太陽電池が機能しなくなり、実用に耐えない。従って、プラスチック基板に水蒸気、酸素ガスに対するガスバリア性能を付与したガスバリアプラスチック基板が必要となる。一方、ガスバリア性能を付与した透明プラスチックフィルムは、食料品、医薬品、電子材料、電子部品の包装材料用途として、今後、不透明なアルミ箔ラミネートフィルムに変わって益々使用が拡大する方向にある。
【０００４】
透明プラスチック基板や透明プラスチックフィルムに透明ガスバリア性能を付与する方法としては、物理的成膜法とＣＶＤ法がある。特許文献１では、ヘキサメチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン、１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサンと酸素とヘリウム、アルゴン等の不活性ガスとの混合ガスとを原料としてプラズマ励起化学気相成長法（ＰＥＣＶＤ：Ｐｌａｓｍａ Ｅｎｈａｎｃｅｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）によりガスバリア層を形成したバリア袋用フィルムを提案しているが、そのガスバリア性能がＨ２Ｏ＝０．２〜０．６ｇ／ｍ２・ｄａｙ、Ｏ２＝０．４〜０．５ｃｃ／ｍ２・ｄａｙと低い。
【０００５】
また、本発明者らは、特許文献２、特許文献３において、二級又は三級炭化水素基がケイ素原子に直結した構造を有するシラン及びシロキサン化合物を用い、ＰＥＣＶＤにより低誘電率絶縁膜を形成する方法を提案している。しかしながら、これらの方法は、低密度な薄膜を形成する方法であり、形成された薄膜は、封止材、殊にガスバリア材に適する高密度薄膜ではなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第４１３９４４６号公報
【特許文献２】特開２００４−６６０７号公報
【特許文献３】特開２００５−５１１９２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は上記の課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、特定の構造を有する炭化水素基置換ケイ素化合物を原料として、ＣＶＤにより得られる炭素含有酸化ケイ素膜から成る封止膜及びその膜を含んでなるガスバリア部材、ＦＰＤデバイス及び半導体デバイスを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、特定の構造を有する炭化水素基置換基を有し、特定のケイ素、酸素比を有するケイ素化合物がＣＶＤ用成膜材料として好適であり、更にこの特定の構造及び組成比を有するケイ素化合物を原料としてＣＶＤにより得られた膜が封止膜として有用であることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち本発明は、少なくとも一つのケイ素原子に直結した二級炭素水素基を有し、ケイ素原子１に対し、酸素原子が０．５以下の原子比を有する有機ケイ素化合物を含有するＣＶＤ用成膜材料である。また本発明は、このような成膜材料を用い、ＣＶＤにより成膜した封止膜である。また本発明は、上述の封止膜をさらに熱処理、紫外線照射処理または電子線処理して得られることを特徴とする封止膜である。さらに本発明は、これらの封止膜をガスバリア層として用いることを特徴とするガスバリア部材である。また本発明はこれらの封止膜を含んでなることを特徴とするフラットパネルディスプレイデバイスまたは半導体デバイスである。以下、本発明の詳細について説明する。
【００１０】
本発明において、少なくとも一つのケイ素原子に直結した二級炭素水素基を有し、ケイ素原子１に対し、酸素原子が０．５以下の原子比を有する有機ケイ素化合物は特に限定されるものではないが、下記一般式（１）
【００１１】
【化１】
【００１２】
（式中、Ｒ１，Ｒ２は炭素数１〜２０の炭化水素基を表す。Ｒ１，Ｒ２は互いに結合し環状構造を形成してもよい。Ｒ３，Ｒ４は炭素数１〜２０の炭化水素基または水素原子を表す。）
で示されるジシロキサン化合物、
下記一般式（２）
【００１３】
【化２】
【００１４】
（式中、Ｒ５，Ｒ６は炭素数１〜２０の炭化水素基を表す。Ｒ５，Ｒ６は互いに結合し環状構造を形成してもよい。Ｒ７，Ｒ８，Ｒ９は炭素数１〜２０の炭化水素基または水素原子を表す。ｍは１〜２０の整数を表す。）
で示されるシラン化合物、
下記一般式（３）
【００１５】
【化３】
【００１６】
（式中、Ｒ１０，Ｒ１１は炭素数１〜２０の炭化水素基を表す。Ｒ１０，Ｒ１１は互いに結合し環状構造を形成してもよい。Ｒ１２は炭素数１〜２０の炭化水素基または水素原子を表す。ｎは４〜４０の整数を表す。）
で示される環状シラン化合物であることが好ましい。
【００１７】
上記一般式（１）のＲ１，Ｒ２、一般式（２）のＲ５，Ｒ６，一般式（３）のＲ１０，Ｒ１１は炭素数１〜２０の飽和または不飽和炭化水素基であり、直鎖状、分岐鎖状、環状のいずれの構造を有してもよい。また、それらが互いに結合し、環状構造を形成したものも本発明の範囲に含まれる。炭素数が２０を超える場合は、対応する有機ハライド等原料の調達が困難となったり、調達できたとしても純度が低い場合がある。ＣＶＤ装置での安定的使用考慮した場合、有機ケイ素化合物の蒸気圧が低くなりすぎないとの点で、炭素数１〜１０の炭化水素基が特に好ましい。
【００１８】
上記一般式（１）のＲ１，Ｒ２、一般式（２）のＲ５，Ｒ６、一般式（３）のＲ１０，Ｒ１１の炭化水素基の例としては特に限定されるものではないが、炭素数１〜２０、好ましくは炭素数１〜１０のアルキル基、アリール基、アリールアルキル基、アルキルアリール基、ビニル基を初めとしたアルケニル基を挙げることができる。Ｒ１とＲ２、Ｒ５とＲ６、Ｒ１０とＲ１１は同一であっても異なっても良い。
【００１９】
Ｒ１とＲ２、Ｒ５とＲ６、Ｒ１０とＲ１１が互いに結合していない場合の例としては、Ｒ１とＲ２、Ｒ５とＲ６、Ｒ１０とＲ１１がメチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、ｉ−ブチル、ｓｅｃ−ブチル、ｔｅｒｔ．−ブチル、ｎ−ペンチル、ｔｅｒｔ．−アミル、ｎ−ヘキシル、シクロヘキシル、フェニル、ベンジル、トルイル等を挙げることができる。
【００２０】
Ｒ１とＲ２、Ｒ５とＲ６、Ｒ１０とＲ１１が互いに結合し、二級炭化水素基を介してＳｉに結合している基の例としては、二級炭化水素基がシクロブチル、シクロブテニル、シクロペンチル、シクロペンタジエニル、シクロヘキシル、シクロヘキセニル、シクロオクテニル、シクロオクタジエニルが代表例として挙げられる。
【００２１】
なかんずく、Ｒ１とＲ２、Ｒ５とＲ６、Ｒ１０とＲ１１の組合わせとしてＲ１とＲ２、Ｒ５とＲ６、Ｒ１０とＲ１１が共にメチルであるイソプロピル、Ｒ１とＲ２、Ｒ５とＲ６、Ｒ１０とＲ１１が、それぞれメチルとエチルであるｓｅｃ−ブチル、Ｒ１とＲ２、Ｒ５とＲ６、Ｒ１０とＲ１１が互いに結合したシクロペンチル、シクロペンタジエニル、シクロヘキシル、シクロヘキセニル基が経済的に好ましく、ガスバリア性が著しく向上する場合がある。
【００２２】
上記一般式（１）のＲ３とＲ４、一般式（２）のＲ７，Ｒ８，Ｒ９，一般式（３）のＲ１２は炭素数１〜２０の炭化水素基又は水素原子を表わし、炭化水素基としては、飽和または不飽和炭化水素基であり、直鎖状、分岐鎖状、環状のいずれの構造を有してよい。炭素数が２０を超えた場合、生成した有機ケイ素化合物の蒸気圧が低くなり、ＣＶＤ装置での使用が困難となる場合があり、好ましくない場合がある。
【００２３】
上記一般式（１）のＲ３とＲ４、一般式（２）のＲ７，Ｒ８，Ｒ９，一般式（３）のＲ１２の炭化水素基としては、上記の一般式（１）のＲ１，Ｒ２、一般式（２）のＲ５，Ｒ６、一般式（３）のＲ１０，Ｒ１１の炭化水素基の例と同様のものが使用できる。
【００２４】
殊に上記一般式（１）のＲ３とＲ４、一般式（２）のＲ７，Ｒ８，Ｒ９，一般式（３）のＲ１２が水素原子、又は炭素数１乃至４の炭化水素基であるメチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、ｉ−ブチル、ｓｅｃ−ブチル、もしくはｔｅｒｔ．−ブチルがである場合、高蒸気圧で、原料調達上好ましい。殊に水素原子や二級または三級炭素置換基であるイソプロピル、ｓｅｃ−ブチル、またはｔｅｒｔ．−ブチルである場合、ガスバリア性が著しく向上する場合がある。
【００２５】
なかんずく、一般式（１）で示されるジシロキサン化合物の中でも下記一般式（４）
【００２６】
【化４】
【００２７】
（式中、Ｒ１，Ｒ２は炭素数１〜２０の炭化水素基を表す。Ｒ１，Ｒ２は互いに結合し環状構造を形成してもよい。Ｒ３は炭素数１〜２０の炭化水素基または水素原子を表す。）
のケイ素原子に直結した水素原子を有するジシロキサン化合物が特に好ましく、ガスバリア性が極めて高い封止膜を高成膜速度に形成することができる場合がある。
【００２８】
上記一般式（１）又は（４）で表される二級炭化水素基がケイ素原子に直結した構造を有するジシロキサン化合物の具体例としては、
１，３−ジイソプロピルジシロキサン、
１，３−ジイソプロピル−１，３−ジメチルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジエチルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジビニルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジｎ−プロピルジシロキサン、１，１，３，３−テトライソプロピルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジｎ−ブチルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジイソブチルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジｓｅｃ．−ブチルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジフェニルジシロキサン、
１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラエチルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラビニルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラｎ−プロピルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラｎ−ブチルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトライソブチルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラｓｅｃ．−ブチルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラフェニルジシロキサン、
１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジメチルジシロキサン、１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジエチルジシロキサン、１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジビニルジシロキサン、１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジｎ−プロピルジシロキサン、１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジｎ−プロピルジシロキサン、１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジｎ−ブチルジシロキサン、１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジイソブチルジシロキサン、１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジｓｅｃ−ブチルジシロキサン、
１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジフェニルジシロキサン、１，１，１，３，３，３−ヘキサイソプロピルジシロキサン、
１，３−ジｓｅｃ−ブチルジシロキサン、
１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジメチルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジエチルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジビニルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジｎ−プロピルジシロキサン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジｎ−ブチルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジイソブチルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジｓｅｃ．−ブチルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジフェニルジシロキサン、
１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトラエチルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトラビニルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトラｎ−プロピルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトラｎ−ブチルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトライソブチルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトラフェニルジシロキサン、
１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチル−１，３−ジメチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチル−１，３−ジエチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチル−１，３−ジビニルジシロキサン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチルイソプロピル−１，３−ジｎ−プロピルジシロキサン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチル−１，３−ジｎ−プロピルジシロキサン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチル−１，３−ジｎ−ブチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチル−１，３−ジイソブチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチル−１，３−ジフェニルジシロキサン、１，１，１，３，３，３−ヘキサｓｅｃ−ブチルジシロキサン、
１，３−ジシクロペンチルジシロキサン、
１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジメチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジエチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジビニルジシロキサン、１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジｎ−プロピルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジｎ−ブチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジイソブチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジｓｅｃ．−ブチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジフェニルジシロキサン、
１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトラエチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトラビニルジシロキサン、１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトラｎ−プロピルジシロキサン、１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトラｎ−ブチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトライソブチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトラｓｅｃ．−ブチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトラフェニルジシロキサン、
１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジメチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジエチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジビニルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジｎ−プロピルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジｎ−プロピルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジｎ−ブチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジイソブチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジｓｅｃ−ブチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジフェニルジシロキサン、１，１，１，３，３，３−ヘキサシクロペンチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンタジエニルジシロキサン、
１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジメチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジエチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジビニルジシロキサン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジｎ−プロピルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニルジシロキサン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジｎ−ブチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジイソブチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジｓｅｃ．−ブチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジフェニルジシロキサン、
１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトラエチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトラビニルジシロキサン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトラｎ−プロピルジシロキサン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトラｎ−ブチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトライソブチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトラｓｅｃ．−ブチルジシロキサン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトラフェニルジシロキサン、
１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジメチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジエチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジビニルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジｎ−プロピルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジｎ−プロピルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジｎ−ブチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジイソブチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジｓｅｃ−ブチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジフェニルジシロキサン、１，１，１，３，３，３−ヘキサシクロペンタジエニルジシロキサン、
１，３−ジシクロヘキシルジシロキサン、
１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジメチルジシロキサン、１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジエチルジシロキサン、１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジビニルジシロキサン、１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジｎ−プロピルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシルジシロキサン、１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジｎ−ブチルジシロキサン、１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジイソブチルジシロキサン、１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジｓｅｃ．−ブチルジシロキサン、１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジフェニルジシロキサン、
１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン、１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトラエチルジシロキサン、１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトラビニルジシロキサン、１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトラｎ−プロピルジシロキサン、１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトラｎ−ブチルジシロキサン、１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトライソブチルジシロキサン、１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトラｓｅｃ．−ブチルジシロキサン、１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトラフェニルジシロキサン、
１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジメチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジエチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジビニルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジｎ−プロピルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジｎ−プロピルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジｎ−ブチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジイソブチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジｓｅｃ−ブチルジシロキサン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジフェニルジシロキサン、１，１，１，３，３，３−ヘキサシクロヘキシルジシロキサン、
等が例示できる。
【００２９】
殊に１，３−ジイソプロピルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジメチルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジメチルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン等が好ましい。
【００３０】
上記一般式（１）又は（４）の二級炭化水素基がケイ素原子に直結した構造を有するジシロキサン化合物の製造法は、特に限定されるものではないが、加水分解可能な有機シラン化合物から製造することができる。
【００３１】
例えば、下記一般式（５）
【００３２】
【化５】
【００３３】
（式中、Ｒ１，Ｒ２は、上記一般式（１）又は（４）に記載したものと同じ。Ｘは、水素原子、塩素原子、臭素原子、沃素原子を表わす。）
で示される有機化合物と、有機リチウム又は金属リチウム粒子とを反応させて製造した、二級炭化水素基及び／又はアルケニル基とリチウム原子とが直結した化合物を製造し、この化合物と下記一般式（６）
【００３４】
【化６】
【００３５】
（式中、Ｙは、弗素原子、塩素原子、臭素原子または沃素原子を表し、Ｒ３，Ｒ４は、上記一般式（１）又は（４）に記載したものと同じ。Ｒ１３は、炭素数１〜２０の炭化水素基または水素原子を表す。ｐは、０乃至２の整数を表す。）
で示されるハロゲン化アルコキシシラン類とを反応させることにより、下記一般式（７）
【００３６】
【化７】
【００３７】
（式中、Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３，Ｒ４は、上記一般式（１）と（４）に記載したものと同じ。Ｙ及びＲ１３は、上記一般式（６）に記載したものと同じ。ｑは、０乃至１の整数を表す。）
で表される加水分解可能な有機シラン化合物を製造する。
【００３８】
上記の加水分解可能な有機シラン化合物の製造方法において、有機リチウムまたは金属リチウム粒子の代わりに、金属マグネシウムを用いても、上記一般式（７）で表される加水分解可能な有機シラン化合物を製造することができる。
【００３９】
一般式（５）で表される有機化合物のうち、Ｘが塩素原子、臭素原子または沃素原子の例としては、イソプロピルクロリド、イソプロピルブロミド、イソプロピルアイオダイド、ｓｅｃ−ブチルクロリド、ｓｅｃ−ブチルブロミド、ｓｅｃ−ブチルアイオダイド、シクロペンチルクロリド、シクロペンチルブロミド、シクロペンチルアイオダイド、シクロヘキシルクロリド、シクロヘキシルブロミド、シクロヘキシルアイオダイドを挙げることができる。
【００４０】
また、一般式（５）で表される有機化合物のうち、Ｘが水素原子の例としては、シクロペンタジエン、ペンタメチルシクロペンタジエン、１，２，３，４−テトラメチル−１，３−シクロペンタジエン等が挙げられ、これらの化合物に対して、ｎ−ブチルリチウム、ｔｅｒｔ．−ブチルリチウム等の有機リチウムを反応させることにより、二級炭化水素基及び／又は、アルケニル基とリチウム原子とが直結した化合物を製造することができる。
【００４１】
一般式（６）で表されるハロゲン化アルコキシシラン類の例としては、例えば、
ジクロロシラン、ジブロモシラン、ジヨードシラン、ジメトキシシラン、ジエトキシシラン、
メチルジクロロシラン、メチルジブロモシラン、メチルジヨードシラン、メチルジメトキシシラン、メチルジエトキシシラン、
エチルジクロロシラン、エチルジブロモシラン、エチルジヨードシラン、エチルジメトキシシラン、エチルジエトキシシラン、
ｎ−プロピルジクロロシラン、ｎ−プロピルジブロモシラン、ｎ−プロピルジヨードシラン、ｎ−プロピルジメトキシシラン、ｎ−プロピルジエトキシシラン、イソプロピルジクロロシラン、イソプロピルジブロモシラン、イソプロピルジヨードシラン、イソプロピルジメトキシシラン、イソプロピルジエトキシシラン、
ｎ−ブチルジクロロシラン、ｎ−ブチルジブロモシラン、ｎ−ブチルジヨードシラン、ｎ−ブチルジメトキシシラン、ｎ−ブチルジエトキシシラン、イソブチルジクロロシラン、イソブチルジブロモシラン、イソブチルジヨードシラン、イソブチルジメトキシシラン、イソブチルジエトキシシラン、ｓｅｃ−ブチルジクロロシラン、ｓｅｃ−ブチルジブロモシラン、ｓｅｃ−ブチルジヨードシラン、ｓｅｃ−ブチルジメトキシシラン、ｓｅｃ−ブチルジエトキシシラン、ｔｅｒｔ．−ブチルジクロロシラン、ｔｅｒｔ．−ブチルジブロモシラン、ｔｅｒｔ．−ブチルジヨードシラン、ｔｅｒｔ．−ブチルジメトキシシラン、ｔｅｒｔ．−ブチルジエトキシシラン等が挙げられる。
【００４２】
また、ジメチルジクロロシラン、ジメチルジブロモシラン、ジメチルジヨードシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、
ジエチルジクロロシラン、ジエチルジブロモシラン、ジエチルジヨードシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、
ジｎ−プロピルジクロロシラン、ジｎ−プロピルジブロモシラン、ジｎ−プロピルジヨードシラン、ジｎ−プロピルジメトキシシラン、ジｎ−プロピルジエトキシシラン、ジイソプロピルジクロロシラン、ジイソプロピルジブロモシラン、ジイソプロピルジヨードシラン、ジイソプロピルジメトキシシラン、ジイソプロピルジエトキシシラン、
ジｎ−ブチルジクロロシラン、ジｎ−ブチルジブロモシラン、ジｎ−ブチルジヨードシラン、ジｎ−ブチルジメトキシシラン、ジｎ−ブチルジエトキシシラン、ジイソブチルジクロロシラン、ジイソブチルジブロモシラン、ジイソブチルジヨードシラン、ジイソブチルジメトキシシラン、ジイソブチルジエトキシシラン、ジｓｅｃ−ブチルジクロロシラン、ｓｅｃ−ブチルジブロモシラン、ジｓｅｃ−ブチルジヨードシラン、ジｓｅｃ−ブチルジメトキシシラン、ジｓｅｃ−ブチルジエトキシシラン、ジｔｅｒｔ．−ブチルジクロロシラン、ジｔｅｒｔ．−ブチルジブロモシラン、ジｔｅｒｔ．−ブチルジヨードシラン、ジｔｅｒｔ．−ブチルジメトキシシラン、ジｔｅｒｔ．−ブチルジエトキシシラン、
ジビニルジクロロシラン、ジフェニルジクロロシラン、ジフェニルジメトキシシラン等が挙げられる。
【００４３】
本製造法を採用することにより、副生成物の生成を抑制し、高収率に高純度の一般式（７）で示される加水分解可能な有機シラン化合物が得られる。
【００４４】
二級炭化水素基とリチウム原子とが直結した化合物の製造条件は、特に限定されるものではないが、以下にその一例を示す。
【００４５】
使用する金属リチウムとしては、リチウムワイヤー、リチウムリボン、リチウムショット等を用いることができるが、反応の効率面から、５００μｍ以下の粒径を有するリチウム微粒子を用いることが好ましい。
【００４６】
また金属マグネシウムを使用する場合は、マグネシウムリボン、マグネシウム粒子、マグネシウムパウダー等を用いることができる。
【００４７】
使用する有機リチウムは、ｎ−ブチルリチウムのｎ−ヘキサン溶液、ｔｅｒｔ．−ブチルリチウムのｎ−ペンタン溶液等を用いることができる。
【００４８】
上記の反応に用いる溶媒としては、当該技術分野で使用されるものであれば特に限定されるものでなく、例えば、ｎ−ペンタン、ｉ−ペンタン、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン、ｎ−ヘプタン、ｎ−デカン等の飽和炭化水素類、トルエン、キシレン、デセン−１等の不飽和炭化水素類、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ｔｅｒｔ．−ブチルメチルエーテル、ジブチルエーテル、シクロペンチルメチルエーテル等のエーテル類を使用することができる。また、これらの混合溶媒も使用することができる。
【００４９】
上記の反応における反応温度については、生成する二級炭素原子とリチウム原子とが結合した化合物、または二級炭化水素基とマグネシウム原子とが直結した化合物が分解しない様な温度範囲で行うことが好ましい。通常、工業的に使用されている温度である−１００〜２００℃の範囲、好ましくは、−８５〜１５０℃の範囲で行うことが好ましい。反応の圧力条件は、加圧下、常圧下、減圧下いずれであっても可能である。
【００５０】
合成した二級炭化水素基とリチウム原子とが直結した化合物または二級炭化水素基とマグネシウム原子とが直結した化合物については、製造の後、そのまま用いることができ、また、未反応の有機ハライド、金属リチウム、金属マグネシウム、反応副生成物であるリチウムハライド、マグネシウムハライドを除去した後、使用することもできる。
【００５１】
このようにして得られた、二級炭化水素基とリチウム原子とが直結した化合物又は二級炭化水素基とマグネシウム原子とが直結した化合物と、上記一般式（７）のハロゲン化アルコキシシラン類との反応条件は、特に限定されるものではないが、以下にその一例を示す。
【００５２】
使用できる反応溶媒は、上記の二級炭素原子とリチウム原子（またはマグネシウム原子）とが直結した化合物の反応の際に用いることができる溶媒と同様のものが使用できる。その反応温度については、二級炭化水素基とリチウム原子とが直結した化合物または二級炭化水素基とマグネシウム原子とが直結した化合物が分解しない様な温度範囲で行うことが好ましい。通常、工業的に使用されている温度である−１００〜２００℃の範囲、好ましくは、−８５〜１５０℃の範囲で行うことが好ましい。反応の圧力条件は、加圧下、常圧下、減圧下いずれであっても可能である。
【００５３】
上記一般式（１）又は（４）のジシロキサン化合物の製造法は、特に限定されるものではないが、上記一般式（７）の加水分解可能な有機シラン化合物を酸もしくは、塩基共存下、水と反応させることにより製造することができる。
【００５４】
反応の際、共存させる酸としては、塩酸、硝酸、硫酸等の無機酸、及びトルエンスルホン酸等の有機酸を用いることができる。
【００５５】
上記一般式（１）又は（４）のジシロキサン化合物の製造の際、使用できる反応溶媒は、当該技術分野で使用されるものであれば特に限定されるものでなく、例えば、ｎ−ペンタン、ｉ−ペンタン、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン、ｎ−ヘプタン、ｎ−デカン等の飽和炭化水素類、トルエン、キシレン、デセン−１等の不飽和炭化水素類、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ｔｅｒｔ．−ブチルメチルエーテル、ジブチルエーテル、シクロペンチルメチルエーテル、テトラヒドロフラン等のエーテル類、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、ｔｅｒｔ．−ブタノール、２−エチルヘキサノール等のアルコールを使用することができる。また、これらの混合溶媒も使用することができる。また、溶媒を用いず、上記一般式（７）の加水分解可能な有機シラン化合物自身のみで製造することも可能である。
【００５６】
上記一般式（１）又は（４）のジシロキサン化合物の製造の際の反応温度については、通常、工業的に使用されている温度である−１００〜２００℃の範囲、好ましくは、−８５〜１５０℃の範囲で行うことが好ましい。反応の圧力条件は、加圧下、常圧下、減圧下いずれであっても可能である。
【００５７】
合成した上記一般式（１）又は（４）のジシロキサン化合物の精製法については、成膜材料として使用するに有用な水分含有量とし、かつケイ素、炭素、酸素、水素以外の製造原料由来の不純物元素量を低減する為に、副生するリチウム塩、マグネシウム塩をガラスフィルター、焼結多孔体等を用いた濾過、常圧もしくは減圧蒸留又はシリカ、アルミナ、高分子ゲルを用いたカラム分離等の精製手段により除去すればよい。この際、必要に応じてこれらの手段を組合わせて使用してもよい。
【００５８】
また、シラノール構造を含む副生成物が含まれる場合、シラノールの水酸基を水素化ナトリウムまたは水素化カリウム等で、ナトリウム塩またはカリウム塩として沈殿させた後、主生成物である炭化水素基置換アルコキシシランを蒸留により分離生成することができる。
【００５９】
製造に際しては、当該有機金属化合物合成分野での方法に従う。すなわち、脱水及び脱酸素された窒素又はアルゴン雰囲気下で行い、使用する溶媒及び精製用のカラム充填剤等は、予め脱水操作を施しておくことが好ましい。また、金属残渣及びパーティクル等の不純物も除去しておくことが好ましい。
【００６０】
上記一般式（２）で表されるシラン化合物の具体例としては、
イソプロピルシラン、イソプロピルメチルシラン、イソプロピルエチルシラン、イソプロピルｎ−プロピルシラン、イソプロピルｎ−ブチルシラン、イソプロピルイソブチルシラン、イソプロピルｓｅｃ−ブチルシラン、イソプロピルｓｅｃ−ブチルシラン、イソプロピルｎ−ヘキシルシラン、イソプロピルシクロヘキシルシラン、イソプロピルシクロペンチルシラン、イソプロピルシクロペンタジエニルシラン、イソプロピルフェニルシラン、
イソプロピルジメチルシラン、イソプロピルジエチルシラン、イソプロピルジエチルシラン、イソプロピルジｎ−プロピルシラン、イソプロピルジｎ−ブチルシラン、イソプロピルジイソブチルシラン、イソプロピルジｓｅｃ−ブチルシラン、イソプロピルジｎ−ヘキシルシラン、イソプロピルジシクロヘキシルシラン、イソプロピルジシクロペンチルシラン、イソプロピルジシクロペンタジエニルシラン、イソプロピルジフェニルシラン、
ジイソプロピルシラン、ジイソプロピルメチルシラン、ジイソプロピルエチルシラン、ジイソプロピルｎ−プロピルシラン、ジイソプロピルｎ−ブチルシラン、ジイソプロピルｓｅｃ−ブチルシラン、ジイソプロピルｓｅｃ−ブチルシラン、ジイソプロピルｎ−ヘキシルシラン、ジイソプロピルシクロヘキシルシラン、ジイソプロピルシクロペンチルシラン、ジイソプロピルシクロペンタジエニルシラン、ジイソプロピルフェニルシラン、
トリイソプロピルシラン、トリイソプロピルメチルシラン、トリイソプロピルエチルシラン、トリイソプロピルｎ−プロピルシラン、トリイソプロピルｎ−ブチルシラン、トリイソプロピルイソブチルシラン、トリイソプロピルｓｅｃ．−ブチルシラン、トリイソプロピルｎ−ヘキシルシラン、トリイソプロピルシクロヘキシルシラン、トリイソプロピルシクロペンチルシラン、トリイソプロピルシクロペンタジエニルシラン、トリイソプロピルフェニルシラン、テトライソプロピルシラン
ｓｅｃ．−ブチルシラン、ｓｅｃ．−ブチルメチルシラン、ｓｅｃ．−ブチルエチルシラン、ｓｅｃ．−ブチルｎ−プロピルシラン、ｓｅｃ．−ブチルｎ−ブチルシラン、ｓｅｃ．−ブチルイソブチルシラン、ｓｅｃ．−ブチルｓｅｃ−ブチルシラン、ｓｅｃ．−ブチルｓｅｃ−ブチルシラン、ｓｅｃ．−ブチルｎ−ヘキシルシラン、ｓｅｃ．−ブチルシクロヘキシルシラン、ｓｅｃ．−ブチルシクロペンチルシラン、ｓｅｃ．−ブチルシクロペンタジエニルシラン、ｓｅｃ．−ブチルフェニルシラン、
ｓｅｃ．−ブチルジメチルシラン、ｓｅｃ．−ブチルジエチルシラン、ｓｅｃ．−ブチルジエチルシラン、ｓｅｃ．−ブチルジｎ−プロピルシラン、ｓｅｃ．−ブチルジｎ−ブチルシラン、ｓｅｃ．−ブチルジイソブチルシラン、ｓｅｃ．−ブチルジｓｅｃ−ブチルシラン、ｓｅｃ．−ブチルジｎ−ヘキシルシラン、ｓｅｃ．−ブチルジシクロヘキシルシラン、ｓｅｃ．−ブチルジシクロペンチルシラン、ｓｅｃ．−ブチルジシクロペンタジエニルシラン、ｓｅｃ．−ブチルジフェニルシラン、
ジｓｅｃ．−ブチルシラン、ジｓｅｃ．−ブチルメチルシラン、ジｓｅｃ．−ブチルエチルシラン、ジｓｅｃ．−ブチルｎ−プロピルシラン、ジｓｅｃ．−ブチルｎ−ブチルシラン、ジｓｅｃ．−ブチルジイソブチルシラン、ジｓｅｃ．−ブチルｓｅｃ−ブチルシラン、ジｓｅｃ．−ブチルｎ−ヘキシルシラン、ジｓｅｃ．−ブチルシクロヘキシルシラン、ジｓｅｃ．−ブチルシクロペンチルシラン、ジｓｅｃ．−ブチルシクロペンタジエニルシラン、ジｓｅｃ．−ブチルフェニルシラン、
トリｓｅｃ．−ブチルシラン、トリｓｅｃ．−ブチルメチルシラン、トリｓｅｃ．−ブチルエチルシラン、トリｓｅｃ．−ブチルｎ−プロピルシラン、トリｓｅｃ．−ブチルｎ−ブチルシラン、トリｓｅｃ．−ブチルイソブチルシラン、トリｓｅｃ．−ブチルｎ−ヘキシルシラン、トリｓｅｃ．−ブチルシクロヘキシルシラン、トリｓｅｃ．−ブチルシクロペンチルシラン、トリｓｅｃ．−ブチルシクロペンタジエニルシラン、トリｓｅｃ．−ブチルフェニルシラン、テトラｓｅｃ．−ブチルシラン
シクロペンチルシラン、シクロペンチルメチルシラン、シクロペンチルエチルシラン、シクロペンチルｎ−プロピルシラン、シクロペンチルｎ−ブチルシラン、シクロペンチルイソブチルシラン、シクロペンチルｓｅｃ−ブチルシラン、シクロペンチルｓｅｃ−ブチルシラン、シクロペンチルｎ−ヘキシルシラン、シクロペンチルシクロヘキシルシラン、、シクロペンチルシクロペンタジエニルシラン、シクロペンチルフェニルシラン、
シクロペンチルジメチルシラン、シクロペンチルジエチルシラン、シクロペンチルジエチルシラン、シクロペンチルジｎ−プロピルシラン、シクロペンチルジｎ−ブチルシラン、シクロペンチルジイソブチルシラン、シクロペンチルジｓｅｃ−ブチルシラン、シクロペンチルジｎ−ヘキシルシラン、シクロペンチルジシクロヘキシルシラン、シクロペンチルジシクロペンチルシラン、シクロペンチルジシクロペンタジエニルシラン、シクロペンチルジフェニルシラン、
ジシクロペンチルシラン、ジシクロペンチルメチルシラン、ジシクロペンチルエチルシラン、ジシクロペンチルｎ−プロピルシラン、ジシクロペンチルｎ−ブチルシラン、ジシクロペンチルジイソブチルシラン、ジシクロペンチルｓｅｃ−ブチルシラン、ジシクロペンチルｓｅｃ−ブチルシラン、ジシクロペンチルｎ−ヘキシルシラン、ジシクロペンチルシクロヘキシルシラン、ジシクロペンチルシクロペンタジエニルシラン、ジシクロペンチルフェニルシラン、
トリシクロペンチルシラン、トリシクロペンチルメチルシラン、トリシクロペンチルエチルシラン、トリシクロペンチルｎ−プロピルシラン、トリシクロペンチルｎ−ブチルシラン、トリシクロペンチルイソブチルシラン、トリシクロペンチルｓｅｃ．−ブチルシラン、トリシクロペンチルｎ−ヘキシルシラン、トリシクロペンチルシクロヘキシルシラン、トリシクロペンチルシクロペンタジエニルシラン、トリシクロペンチルフェニルシラン、テトラシクロペンチルシラン
シクロペンタジエニルシラン、シクロペンタジエニルメチルシラン、シクロペンタジエニルエチルシラン、シクロペンタジエニルｎ−プロピルシラン、シクロペンタジエニルｎ−ブチルシラン、シクロペンタジエニルイソブチルシラン、シクロペンタジエニルｓｅｃ−ブチルシラン、シクロペンタジエニルｓｅｃ−ブチルシラン、シクロペンタジエニルｎ−ヘキシルシラン、シクロペンタジエニルシクロヘキシルシラン、シクロペンタジエニルシクロペンチルシラン、シクロペンタジエニルフェニルシラン、
シクロペンタジエニルジメチルシラン、シクロペンタジエニルジエチルシラン、シクロペンタジエニルジエチルシラン、シクロペンタジエニルジｎ−プロピルシラン、シクロペンタジエニルジｎ−ブチルシラン、シクロペンタジエニルジイソブチルシラン、シクロペンタジエニルジｓｅｃ−ブチルシラン、シクロペンタジエニルジｎ−ヘキシルシラン、シクロペンタジエニルジシクロヘキシルシラン、シクロペンタジエニルジシクロペンチルシラン、シクロペンタジエニルジフェニルシラン、
ジシクロペンタジエニルシラン、ジシクロペンタジエニルメチルシラン、ジシクロペンタジエニルエチルシラン、ジシクロペンタジエニルｎ−プロピルシラン、ジシクロペンタジエニルｎ−ブチルシラン、ジシクロペンタジエニルジイソブチルシラン、ジシクロペンタジエニルｓｅｃ−ブチルシラン、ジシクロペンタジエニルｓｅｃ−ブチルシラン、ジシクロペンタジエニルｎ−ヘキシルシラン、ジシクロペンタジエニルシクロヘキシルシラン、ジシクロペンタジエニルシクロペンチルシラン、ジシクロペンタジエニルフェニルシラン、
トシクロペンタジエニルシラン、トリシクロペンタジエニルメチルシラン、トリシクロペンタジエニルエチルシラン、トリシクロペンタジエニルｎ−プロピルシラン、トリシクロペンタジエニルｎ−ブチルシラン、トリシクロペンタジエニルイソブチルシラン、トリシクロペンタジエニルｓｅｃ．−ブチルシラン、トリシクロペンタジエニルｎ−ヘキシルシラン、トリシクロペンタジエニルシクロヘキシルシラン、トリシクロペンタジエニルシクロペンチルシラン、トリシクロペンタジエニルフェニルシラン、
テトラシクロペンタジエニルシラン
シクロヘキシルシラン、シクロヘキシルメチルシラン、シクロヘキシルエチルシラン、シクロヘキシルｎ−プロピルシラン、シクロヘキシルｎ−ブチルシラン、シクロヘキシルイソブチルシラン、シクロヘキシルｓｅｃ−ブチルシラン、シクロヘキシルｓｅｃ−ブチルシラン、シクロヘキシルｎ−ヘキシルシラン、シクロヘキシルシクロヘキシルシラン、シクロヘキシルシクロペンチルシラン、シクロヘキシルシクロペンタジエニルシラン、
シクロヘキシルフェニルシラン、
シクロヘキシルジメチルシラン、シクロヘキシルジエチルシラン、シクロヘキシルジエチルシラン、シクロヘキシルジｎ−プロピルシラン、シクロヘキシルジｎ−ブチルシラン、シクロヘキシルジイソブチルシラン、シクロヘキシルジｓｅｃ−ブチルシラン、シクロヘキシルジｎ−ヘキシルシラン、シクロヘキシルジシクロペンチルシラン、シクロヘキシルジシクロペンタジエニルシラン、シクロヘキシルジフェニルシラン、
ジシクロヘキシルシラン、ジシクロヘキシルメチルシラン、ジシクロヘキシルエチルシラン、ジシクロヘキシルｎ−プロピルシラン、ジシクロヘキシルｎ−ブチルシラン、ジシクロヘキシルジイソブチルシラン、ジシクロヘキシルｓｅｃ−ブチルシラン、ジシクロヘキシルｎ−ヘキシルシラン、ジシクロヘキシルシクロペンチルシラン、ジシクヘキシルシクロペンタジエニルシラン、ジシクロヘキシルフェニルシラン、
トリシクロヘキシルシラン、トリシクロヘキシルメチルシラン、トリシクロヘキシルエチルシラン、トリシクロヘキシルｎ−プロピルシラン、トリシクロヘキシルｎ−ブチルシラン、トリシクロヘキシルイソブチルシラン、トリシクロヘキシルｓｅｃ．−ブチルシラン、トリシクロヘキシルｎ−ヘキシルシラン、トリシクロヘキシルシクロペンチルシラン、トリシクロヘキシルシクロペンタジエニルシラン、トリシクロヘキシルフェニルシラン、
テトラシクロヘキシルシラン
等のモノシラン類、
１，３−ジイソプロピルジシラン、
１，３−ジイソプロピル−１，３−ジメチルジシラン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジエチルジシラン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジビニルジシラン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジｎ−プロピルジシラン、１，１，３，３−テトライソプロピルジシラン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジｎ−ブチルジシラン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジイソブチルジシラン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジｓｅｃ．−ブチルジシラン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジフェニルジシラン、
１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラメチルジシラン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラエチルジシラン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラビニルジシラン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラｎ−プロピルジシラン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラｎ−ブチルジシラン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトライソブチルジシラン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラｓｅｃ．−ブチルジシラン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラフェニルジシラン、
１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジメチルジシラン、１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジエチルジシラン、１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジビニルジシラン、１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジｎ−プロピルジシラン、１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジｎ−プロピルジシラン、１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジｎ−ブチルジシラン、１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジイソブチルジシラン、１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジｓｅｃ−ブチルジシラン、１，１，３，３−テトライソプロピル−１，３−ジフェニルジシラン、１，１，１，３，３，３−ヘキサイソプロピルジシラン、
１，３−ジｓｅｃ−ブチルジシラン、
１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジメチルジシラン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジエチルジシラン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジビニルジシラン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジｎ−プロピルジシラン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチルジシラン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジｎ−ブチルジシラン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジイソブチルジシラン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジｓｅｃ．−ブチルジシラン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジフェニルジシラン、
１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトラメチルジシラン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトラエチルジシラン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトラビニルジシラン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトラｎ−プロピルジシラン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトラｎ−ブチルジシラン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトライソブチルジシラン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトラｓｅｃ．−ブチルジシラン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトラフェニルジシラン、
１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチル−１，３−ジメチルジシラン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチル−１，３−ジエチルジシラン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチル−１，３−ジビニルジシラン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチルイソプロピル−１，３−ジｎ−プロピルジラン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチル−１，３−ジｎ−プロピルジシラン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチル−１，３−ジｎ−ブチルジシラン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチル−１，３−ジイソブチルジシラン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチル−１，３−ジｓｅｃ−ブチルジシラン、１，１，３，３−テトラｓｅｃ−ブチル−１，３−ジフェニルジシラン、１，１，１，３，３，３−ヘキサｓｅｃ−ブチルジシラン、
１，３−ジシクロペンチルジシラン、
１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジメチルジシラン、１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジエチルジシラン、１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジビニルジシラン、１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジｎ−プロピルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンチルジシラン、１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジｎ−ブチルジシラン、１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジイソブチルジシラン、１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジｓｅｃ．−ブチルジシラン、１，３−ジシクロペンチル−１，３−ジフェニルジシラン、
１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトラメチルジシラン、１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトラエチルジシラン、１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトラビニルジシラン、１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトラｎ−プロピルジシラン、１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトラｎ−ブチルジシラン、１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトライソブチルジシラン、１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトラｓｅｃ．−ブチルジシラン、１，３−ジシクロペンチル−１，１，３，３−テトラフェニルジシラン、
１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジメチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジエチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジビニルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジｎ−プロピルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジｎ−プロピルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジｎ−ブチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジイソブチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジｓｅｃ−ブチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンチル−１，３−ジフェニルジシラン、１，１，１，３，３，３−ヘキサシクロペンチルジシラン、
１，３−ジシクロペンタジエニルジシラン、
１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジメチルジシラン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジエチルジシラン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジビニルジシラン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジｎ−プロピルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニルジシラン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジｎ−ブチルジシラン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジイソブチルジシラン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジｓｅｃ．−ブチルジシラン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，３−ジフェニルジシラン、
１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトラメチルジシラン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトラエチルジシラン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトラビニルジシラン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトラｎ−プロピルジシラン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトラｎ−ブチルジシラン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトライソブチルジシラン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトラｓｅｃ．−ブチルジシラン、１，３−ジシクロペンタジエニル−１，１，３，３−テトラフェニルジシラン、
１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジメチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジエチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジビニルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジｎ−プロピルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジｎ−プロピルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジｎ−ブチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジイソブチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジｓｅｃ−ブチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロペンタジエニル−１，３−ジフェニルジシラン、１，１，１，３，３，３−ヘキサシクロペンタジエニルジシラン、
１，３−ジシクロヘキシルジシラン、
１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジメチルジシラン、１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジエチルジシラン、１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジビニルジシラン、１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジｎ−プロピルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシルジシラン、１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジｎ−ブチルジシラン、１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジイソブチルジシラン、１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジｓｅｃ．−ブチルジシラン、１，３−ジシクロヘキシル−１，３−ジフェニルジシラン、
１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトラメチルジシラン、１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトラエチルジシラン、１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトラビニルジシラン、１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトラｎ−プロピルジシラン、１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトラｎ−ブチルジシラン、１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトライソブチルジシラン、１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトラｓｅｃ．−ブチルジシラン、１，３−ジシクロヘキシル−１，１，３，３−テトラフェニルジシラン、
１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジメチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジエチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジビニルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジｎ−プロピルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジｎ−プロピルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジｎ−ブチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジイソブチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジｓｅｃ−ブチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジイソブチルジシラン、１，１，３，３−テトラシクロヘキシル−１，３−ジフェニルジシラン、１，１，１，３，３，３−ヘキサシクロヘキシルジシラン、
等のジシラン類をあげることができる。
【００６１】
また１，２，３−トリイソプロピルトリシラン、１，１，２，２，３，３−ヘキサイソプロピルトリシラン、１，２，３−ヘキサイソプロピル−１，２，３−トリメチルトリシラン、１，２，３−ヘキサイソプロピル−１，１，２，３，３−ペンタメチルトリシラン、１，２，３，４−テトライソプロピルテトラシラン、１，１，２，２，３，３，４，４−オクタイソプロピルテトラシラン、１，２，３，４，５−ペンタイソプロピルペンタシラン、１，１，２，２，３，３，４，４，５，５−デガイソプロピルペンタシラン、
１，２，３−トリｓｅｃ−ブチルトリシラン、１，１，２，２，３，３−ヘキサｓｅｃ−ブチルトリシラン、１，２，３，４−テトラｓｅｃ−ブチルテトラシラン、１，１，２，２，３，３，４，４−オクタｓｅｃ−ブチルテトラシラン、１，２，３，４，５−ペンタｓｅｃ−ブチルペンタシラン、１，１，２，２，３，３，４，４，５，５−デカｓｅｃ−ブチルペンタシラン等の鎖状ポリシラン類
を挙げることができる。
【００６２】
殊にイソプロピルシラン、イソプロピルメチルシラン、イソプロピルジメチルシラン、ジイソプロピルシラン、ジイソプロピルメチルシラン、トリイソプロピルシラン、ｓｅｃ−ブチルシラン、ｓｅｃ−ブチルメチルシラン、ｓｅｃ−ブチルジメチルシラン、ジｓｅｃ−ブチルシラン、ジｓｅｃ−ブチルメチルシラン、又はトリｓｅｃ−ブチルシラン等が好ましい。
【００６３】
上記一般式（３）で表される環状シラン化合物の具体例としては、
１，２，３，４−テトライソプロピルシクロテトラシラン、１，２，３，４，５−ペンタイソプロピルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサイソプロピルシクロヘキサシラン、１，１，２，２，３，３，４，４−オクタイソプロピルシクロテトラシラン、１，１，２，２，３，３，４，４，５，５−デカイソプロピルシクロペンタシラン、１，１，２，２，３，３，４，４，５，５，６，６−ウンデカイソプロピルシクロヘキサシラン、１，２，３，４−テトライソプロピル−１，２，３，４−テトラメチルシクロテトラシラン、１，２，３，４−テトライソプロピル−１，２，３，４−テトラエチルシクロテトラシラン、１，２，３，４−テトライソプロピル−１，２，３，４−テトラフェニルルシクロテトラシラン、１，２，３，４，５−ペンタイソプロピル−１，２，３，４，５−ペンタメチルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５−ペンタイソプロピル−１，２，３，４，５−ペンタエチルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５−ペンタイソプロピル−１，２，３，４，５−ペンタフェニルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサイソプロピル−１，２，３，４，５，６−ヘキサメチルシクロヘキサシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサイソプロピル−１，２，３，４，５，６−ヘキサエチルシクロヘキサシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサイソプロピル−１，２，３，４，５，６−ヘキサフェニルシクロヘキサシラン、
１，２，３，４−テトラｓｅｃ．−ブチルシクロテトラシラン、１，２，３，４，５−ペンタｓｅｃ．−ブチルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサｓｅｃ．−ブチルシクロヘキサシラン、１，１，２，２，３，３，４，４−オクタｓｅｃ．−ブチルシクロテトラシラン、１，１，２，２，３，３，４，４，５，５−デカｓｅｃ．−ブチルシクロペンタシラン、１，１，２，２，３，３，４，４，５，５，６，６−ウンデカｓｅｃ．−ブチルシクロヘキサシラン、１，２，３，４−テトラｓｅｃ．−ブチル−１，２，３，４−テトラメチルシクロテトラシラン、１，２，３，４−テトラｓｅｃ．−ブチル−１，２，３，４−テトラエチルシクロテトラシラン、１，２，３，４−テトラｓｅｃ．−ブチル−１，２，３，４−テトラフェニルルシクロテトラシラン、１，２，３，４，５−ペンタｓｅｃ．−ブチル−１，２，３，４，５−ペンタメチルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５−ペンタｓｅｃ．−ブチル−１，２，３，４，５−ペンタエチルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５−ペンタｓｅｃ．−ブチル−１，２，３，４，５−ペンタフェニルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサｓｅｃ．−ブチル−１，２，３，４，５，６−ヘキサメチルシクロヘキサシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサｓｅｃ．−ブチル−１，２，３，４，５，６−ヘキサエチルシクロヘキサシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサｓｅｃ．−ブチル−１，２，３，４，５，６−ヘキサフェニルシクロヘキサシラン、
１，２，３，４−テトラシクロペンチルシクロテトラシラン、１，２，３，４，５−ペンタシクロペンチルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサシクロペンチルシクロペンチルシクロヘキサシラン、１，１，２，２，３，３，４，４−オクタシクロペンチルシクロテトラシラン、１，１，２，２，３，３，４，４，５，５−デカシクロペンチルシクロペンタシラン、１，１，２，２，３，３，４，４，５，５，６，６−ウンデカシクロペンチルシクロヘキサシラン、１，２，３，４−テトラシクロペンチル−１，２，３，４−テトラメチルシクロテトラシラン、１，２，３，４−テトラシクロペンチル−１，２，３，４−テトラエチルシクロテトラシラン、１，２，３，４−テトラシクロペンチル−１，２，３，４−テトラフェニルルシクロテトラシラン、１，２，３，４，５−ペンタシクロペンチル−１，２，３，４，５−ペンタメチルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５−ペンタシクロペンチル−１，２，３，４，５−ペンタエチルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５−ペンタシクロペンチル−１，２，３，４，５−ペンタフェニルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサシクロペンチル−１，２，３，４，５，６−ヘキサメチルシクロヘキサシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサシクロペンチル−１，２，３，４，５，６−ヘキサエチルシクロヘキサシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサシクロペンチル−１，２，３，４，５，６−ヘキサフェニルシクロヘキサシラン、
１，２，３，４−テトラシクロペンタジエニルシクロテトラシラン、１，２，３，４，５−ペンタシクロペンタジエニルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサシクロペンチルシクロペンタジエニルシクロヘキサシラン、１，１，２，２，３，３，４，４−オクタシクロペンタジエニルシクロテトラシラン、１，１，２，２，３，３，４，４，５，５−デカシクロペンタジエニルシクロペンタシラン、１，１，２，２，３，３，４，４，５，５，６，６−ウンデカシクロペンタジエニルシクロヘキサシラン、１，２，３，４−テトラシクロペンタジエニル−１，２，３，４−テトラメチルシクロテトラシラン、１，２，３，４−テトラシクロペンタジエニル−１，２，３，４−テトラエチルシクロテトラシラン、１，２，３，４−テトラシクロペンタジエニル−１，２，３，４−テトラフェニルルシクロテトラシラン、１，２，３，４，５−ペンタシクロペンタジエニル−１，２，３，４，５−ペンタメチルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５−ペンタシクロペンタジエニル−１，２，３，４，５−ペンタエチルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５−ペンタシクロペンタジエニル−１，２，３，４，５−ペンタフェニルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサシクロペンタジエニル−１，２，３，４，５，６−ヘキサメチルシクロヘキサシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサシクロペンタジエニル−１，２，３，４，５，６−ヘキサエチルシクロヘキサシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサシクロペンタジエニル−１，２，３，４，５，６−ヘキサフェニルシクロヘキサシラン、
１，２，３，４−テトラシクロヘキシルシクロテトラシラン、１，２，３，４，５−ヘキシシクロペンチルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサシクロヘキシルシクロペンチルシクロヘキサシラン、１，１，２，２，３，３，４，４−オクタシクロヘキシルシクロテトラシラン、１，１，２，２，３，３，４，４，５，５−デカシクロヘキシルシクロペンタシラン、１，１，２，２，３，３，４，４，５，５，６，６−ウンデカシクロヘキシルシクロヘキサシラン、１，２，３，４−テトラシクロヘキシル−１，２，３，４−テトラメチルシクロテトラシラン、１，２，３，４−テトラシクロヘキシル−１，２，３，４−テトラエチルシクロテトラシラン、１，２，３，４−テトラシクロヘキシル−１，２，３，４−テトラフェニルルシクロテトラシラン、１，２，３，４，５−ペンタシクロヘキシル−１，２，３，４，５−ペンタメチルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５−ペンタシクロヘキシル−１，２，３，４，５−ペンタエチルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５−ペンタシクロヘキシル−１，２，３，４，５−ペンタフェニルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサシクロヘキシル−１，２，３，４，５，６−ヘキサメチルシクロヘキサシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサシクロヘキシル−１，２，３，４，５，６−ヘキサエチルシクロヘキサシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサシクロヘキシル−１，２，３，４，５，６−ヘキサフェニルシクロヘキサシラン、
等の環状ポリシラン類
を挙げることができる。
【００６４】
殊に１，２，３，４−テトライソプロピルシクロテトラシラン、１，２，３，４，５−ペンタイソプロピルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサイソプロピルシクロヘキサシラン、１，１，２，２，３，３，４，４−オクタイソプロピルシクロテトラシラン、１，１，２，２，３，３，４，４，５，５−デカイソプロピルシクロペンタシラン、又は１，１，２，２，３，３，４，４，５，５，６，６−ウンデカイソプロピルシクロヘキサシラン等が好ましい。
【００６５】
上記一般式（２）及び（３）のシラン化合物及び環状シラン化合物の製造方法は、特に限定されるものではないが、それぞれ
下記一般式（８）
【００６６】
【化８】
【００６７】
（式中、Ｒ５，Ｒ６，Ｒ９は、上記一般式（２）に記載のものと同じ。Ｘは、水素原子、塩素原子、臭素原子、沃素原子を表わす。）、又は一般式（９）
【００６８】
【化９】
【００６９】
（式中、Ｒ１０，Ｒ１１，Ｒ１２は、上記一般式（３）に記載したものと同じ。Ｘは、水素原子、塩素原子、臭素原子、沃素原子を表わす。）
で示される有機化合物と、金属リチウム粒子とを反応させて製造することができる。
【００７０】
未反応のハロゲン置換基が残存する場合、上記一般式（５）から得られるリチウム化合物またはマグネシウム化合物を反応させてアルキル化したり、リチウムアルミニウムハイドライドやナトリウムボレートを反応させ水素化することができる。
【００７１】
上記一般式（２）及び（３）のシラン化合物及び環状シラン化合物の製造条件は、特に限定されるものではないが、上記一般式（１）のジシロキサン化合物の製造条件を用いることができる。
【００７２】
本発明の上記一般式（１）〜（３）のように、少なくとも一つのケイ素原子に直結した二級炭素水素基を有し、ケイ素原子１に対し、酸素原子が０．５以下の原子比を有する有機ケイ素化合物は、ＣＶＤにより成膜され、炭素含有酸化ケイ素膜を形成することができ、それは封止膜として使用することができる。ＣＶＤとしては、例えばＰＥＣＶＤまたは触媒化学気相成長法があげられる。ＰＥＣＶＤの種類及び用いる装置は特に限定されるものではないが、このＰＥＣＶＤは半導体製造分野、液晶ディスプレイ製造分野、ロールツーロール方式高分子フィルムの表面処理分野等の当該技術分野で一般的に用いられるものが使用される。
【００７３】
ＰＥＣＶＤ装置において、本発明の有機ケイ素化合物を気化器により気化させて成膜チャンバー内に導入し、高周波電源により成膜チャンバー内の電極に印加しプラズマを発生させ、成膜チャンバー内のシリコン基板等にプラズマＣＶＤ薄膜を形成させることができる。この際、プラズマを発生させる目的でヘリウム、アルゴン、クリプトン、ネオン、キセノン等の不活性ガスを有機ケイ素化合物と共に導入することも本発明の範囲に入る。
【００７４】
ＰＥＣＶＤ装置のプラズマ発生方法については特に限定されず、当該技術で使用されている誘導結合型プラズマ、容量結合型プラズマ、ＥＣＲプラズマ等を用いることができる。またプラズマを発生源としては平行平板型、アンテナ型等の種々のものが使用でき、大気圧ＰＥＣＶＤ、減圧ＰＥＣＶＤ、加圧ＰＥＣＶＤ等いずれの圧力条件下のＰＥＣＶＤでも用いることができる。
【００７５】
この際のＰＥＣＶＤ条件としては特に限定はないが、１．０Ｗ〜１００００Ｗが好ましく、１．０Ｗ〜２０００Ｗの範囲で行うことが更に好ましい。
【００７６】
また上述の炭素含有酸化ケイ素膜からなる封止膜を、熱処理、紫外線照射処理、電子線処理することすることにより、緻密化もしくは機械的強度が向上した膜を得ることができる場合があり、本処理で得られた膜はガスバリア膜として好適なものとなる場合がある。
【００７７】
本発明の封止膜は、ＦＰＤデバイスや半導体デバイス等に用いることができる。
【００７８】
具体的にＰＥＣＶＤ装置として、図１の１に平行平板容量結合型ＰＥＣＶＤ装置を示す。図１に示す平行平板容量結合型ＰＥＣＶＤ装置は、ＰＥＣＶＤ装置チャンバー内にシャワーヘッド上部電極と基板の温度制御が可能な下部電極、原料化合物をチャンバーに気化供給する気化器装置と高周波電源とマッチング回路から成るプラズマ発生装置、真空ポンプから成る排気系から成る。
【００７９】
ＰＥＣＶＤ装置１は、ＰＥＣＶＤチャンバー２、原料化合物をチャンバー内に均一に供給する為のシャワーヘッドを有する上部電極３、Ｓｉ基板等の薄膜形成用基板５を設置する為の温度制御装置８を有する下部電極４、原料化合物を気化させるための気化装置９〜１５、プラズマ発生源であるマッチング回路６とＲＦ電源７、チャンバー内の未反応物及び副生物を排気する為の排気装置１６から成る。１７，１８は、アースである。
【００８０】
プラズマ発生源であるマッチング回路６とＲＦ電源７は上部電極３に接続され、放電によりプラズマを発生させる。ＲＦ電源７の規格については特に限定されないが、当該技術分野で使用される電力が１Ｗ〜２０００Ｗ、好ましくは１０Ｗ〜１０００Ｗ、周波数が５０ｋＨｚ〜２．５ＧＨｚ、好ましくは１００ｋＨｚ〜１００ＭＨｚ、特に好ましくは２００ｋＨｚ〜５０ＭＨｚのＲＦ電源を用いることができる。
【００８１】
基板温度の制御は特に限定されるものでは無いが、−９０〜１０００℃、好ましくは０℃〜５００℃の範囲である。
【００８２】
気化装置は、常温常圧で液体である原料化合物１３を充填し、ディップ配管と上記不活性ガスにより加圧する配管１５を備えている容器１２、液体である原料化合物１３の流量を制御する液体流量制御装置１０、液体である原料化合物１３を気化させる気化器９、上記不活性ガスを気化器経由でＰＥＣＶＤ装置チャンバー内に供給する為の配管１４とその流量を制御する気体流量制御装置１１からなる。本気化装置は、気化器９からシャワーヘッドを備えた上部電極３に配管接続されている。
【００８３】
原料化合物のチャンバー内への気化供給量は特に限定されないが、０．１ｓｃｃｍ〜１００００ｓｃｃｍ、好ましくは１０ｓｃｃｍから５０００ｓｃｃｍである。また上記不活性ガスの供給量は特に限定されないが、０．１ｓｃｃｍ〜１００００ｓｃｃｍ、好ましくは１０ｓｃｃｍから５０００ｓｃｃｍである。
【００８４】
具体的にＰＥＣＶＤ装置として、図２の１９に誘導結合型リモートＰＥＣＶＤ装置を示す。図２に示す誘導結合型リモートＰＥＣＶＤ装置は、ＰＥＣＶＤ装置チャンバー上部の石英の周りにコイル状に巻かれたプラズマ発生部、温度制御が可能な基板設置部、原料化合物をチャンバーに気化供給する気化器装置と高周波電源とマッチング回路から成るプラズマ発生装置、真空ポンプから成る排気系から成る。
【００８５】
ＰＥＣＶＤ装置１９は、ＰＥＣＶＤチャンバー２０、プラズマ発生部であるコイル２１と石英管２２、Ｓｉ基板等の薄膜形成用基板２４を設置する為のヒーター部２３と温度制御装置２７、原料化合物を気化させるための気化装置２８〜３５、プラズマ発生源であるマッチング回路２５とＲＦ電源２６、チャンバー内の未反応物及び副生物を排気する為の排気装置３６から成る。３７はアースである。
【００８６】
プラズマ発生部である石英周りのコイルはマッチング回路２５に接続され、石英管中にＲＦ電流によるアンテナ電流磁界で放電させ、プラズマを発生させる。ＲＦ電源２６の規格については特に限定されないが、当該技術分野で使用される電力が１Ｗ〜２０００Ｗ、好ましくは１０Ｗ〜１０００Ｗ、周波数が５０ｋＨｚ〜２．５ＧＨｚ、好ましくは１００ｋＨｚ〜１００ＭＨｚ、特に好ましくは２００ｋＨｚ〜５０ＭＨｚのＲＦ電源を用いることができる。
【００８７】
基板温度の制御は特に限定されるものでは無いが、−９０〜１０００℃、好ましくは０℃〜５００℃の範囲である。
【００８８】
気化装置は、常温常圧で液体である原料化合物３３を充填し、ディップ配管と上記不活性ガスにより加圧する配管３５を備えている容器３２、液体である原料化合物３３の流量を制御する液体流量制御装置２９、液体である原料化合物３３を気化させる気化器２８、上記不活性ガスを気化器経由でＰＥＣＶＤ装置チャンバー内に供給する為の配管３４とその流量を制御する気体流量制御装置３０と不活性ガスとガス化した原料化合物３３をチャンバー内に均一に供給する為のシャワーヘッド３１から成る。
【００８９】
原料化合物のチャンバー内への気化供給量は特に限定されないが、０．１ｓｃｃｍ〜１００００ｓｃｃｍ、好ましくは１０ｓｃｃｍから５０００ｓｃｃｍである。また、上記不活性ガスの供給量は特に限定されないが、０．１ｓｃｃｍ〜１００００ｓｃｃｍ、好ましくは１０ｓｃｃｍから５０００ｓｃｃｍである。
【００９０】
原料化合物は、上記で例示したＰＥＣＶＤ装置を用いて、不活性ガスとガス化した原料化合物、またはガス化した原料化合物をチャンバー内に供給し、ＲＦ電源による放電によりプラズマを発生させ、温度制御された基板上に成膜される。この際のチャンバー内の圧力は特に限定されるものではないが、０．１Ｐａ〜１００００Ｐａ、好ましくは１Ｐａ〜５０００Ｐａである。
【００９１】
具体的にＰＥＣＶＤ装置として、図３の３８にマイクロ波ＰＥＣＶＤ装置を示す。石英製チャンバー３９、Ｓｉ基板等の薄膜形成用基板４０を設置する為のヒーター部４１と温度制御装置４２、原料化合物を気化させるための気化装置４３〜５０、マイクロ波発生源であるマッチング回路５１とマイクロ波発信器５２、及びマイクロ波反射板５３、チャンバー内の未反応物及び副生物を排気する為の排気装置５４から成る。
【００９２】
マイクロ波発生源であるマッチング回路５１とマイクロ波発信器５２は、石英チャンバーに接続され、マイクロ波を石英チャンバー内に照射することでプラズマを発生させる。マイクロ波の周波数については特に限定されないが、当該技術分野で使用される周波数１ＭＨｚ〜５０ＧＨｚ、好ましくは０．５ＧＨｚ〜１０ＧＨｚ、特に好ましくは１ＧＨｚ〜５ＧＨｚのマイクロ波を用いることができる。また、そのマイクロ波出力については、０．１Ｗ〜２００００Ｗ、好ましくは１Ｗ〜１００００Ｗを用いることができる。
【００９３】
基板温度の制御は特に限定されるものでは無いが、−９０〜１０００℃、好ましくは０℃〜５００℃の範囲である。
【００９４】
気化装置は、常温常圧で液体である原料化合物４８を充填し、ディップ配管と上記不活性ガスにより加圧する配管５０を備えている容器４７、液体である原料化合物４８の流量を制御する液体流量制御装置４４、液体である原料化合物４８を気化させる気化器４３、上記不活性ガスを気化器経由でＰＥＣＶＤ装置チャンバー内に供給する為の配管４９とその流量を制御する気体流量制御装置４５と不活性ガスとガス化した原料化合物４８をチャンバー内に均一に供給する為のシャワーヘッド４６から成る。
【００９５】
原料化合物のチャンバー内への気化供給量は特に限定されないが、０．１ｓｃｃｍ〜１００００ｓｃｃｍ、好ましくは１０ｓｃｃｍから５０００ｓｃｃｍである。また上記不活性ガスの供給量は特に限定されないが、０．１ｓｃｃｍ〜１００００ｓｃｃｍ、好ましくは１０ｓｃｃｍから５０００ｓｃｃｍである。
【００９６】
原料化合物は、上記で例示したＰＥＣＶＤ装置を用いて、不活性ガスとガス化した原料化合物、またはガス化した原料化合物をチャンバー内に供給し、マイクロ波の照射によりプラズマを発生させ、温度制御された基板上に成膜される。この際のチャンバー内の圧力は特に限定されるものではないが、０．１Ｐａ〜１００００Ｐａ、好ましくは１Ｐａ〜５０００Ｐａである。
【発明の効果】
【００９７】
本発明によれば、少なくとも一つのケイ素原子に直結した二級炭素水素基を有し、ケイ素原子１に対し、酸素原子が０．５以下の原子比を有する有機ケイ素化合物を含有する成膜材料は、ＣＶＤにより成膜され、炭素含有酸化ケイ素膜を形成することができ、それは封止膜として使用することができる。殊に本封止膜は、ガスバリアフィルム、ガスバリア基板用のガスバリア層として極めて有用である。
【図面の簡単な説明】
【００９８】
【図１】平行平板容量結合型ＰＥＣＶＤ装置を示した図である。
【図２】誘導結合型リモートＰＥＣＶＤ装置を示した図である。
【図３】マイクロ波ＰＥＣＶＤ装置を示した図である。
【実施例】
【００９９】
以下に実施例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【０１００】
膜厚測定は、株式会社アルバック製の触針式表面形状測定器デックタック（Ｄｅｋｔａｋ）６Ｍを用いた。また、生成膜の組成をＰｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ製ＥＳＣＡ５４００ＭＣを用いて測定した。酸素透過性は、ＪＩＳ Ｋ ７１２６−１法により、水透過性は、ＪＩＳ Ｋ ７１２９ 付属書Ｃ準拠により測定した。全光線透過率は、ＪＩＳ Ｋ ７３６１−１法により測定した。線膨張係数は、オーブン中で無荷重状態のフィルムサンプルをで室温から２４０℃まで５ｄｅｇ．／ｍｉｎ．で昇温し、この間のフィルム長さの変化をＣＣＤカメラにより測定することで算出した。表面粗さは、Ｖｅｅｃｏｏ社製走査型プローブ顕微鏡 ＮａｎｏＳｃｏｐｅＩＩＩａを用い、タッピングモードＡＦＭにて測定した。
【０１０１】
実施例１（容量結合型ＰＥＣＶＤ装置による１，３−ジイソプロピル−１，３−ジメチルジシロキサン（酸素／ケイ素＝０．５の一般式（１）ので示される化合物）を用いたガスバリア層の成膜）
図１に示した平行平板容量結合型ＰＥＣＶＤ装置を用いて、ポリエチレンナフタレートフィルム基板上に成膜した。成膜条件は、気化させた１，３−ジイソプロピル−１，３−ジメチルジシロキサンの流量５０ｓｃｃｍ、ヘリウムガスの流量５０ｓｃｃｍ、酸素ガスの流量５０ｓｃｃｍ、チャンバー内圧１０Ｐａ、基板温度室温、ＲＦ電源電力５００Ｗ、ＲＦ電源周波数１３．５６ＭＨｚの条件で１０分間成膜した。
【０１０２】
結果は、膜厚２５７０ｎｍであった。炭素含有酸化ケイ素封止膜の組成は、Ｓｉ＝２４ａｔｏｍ％、Ｃ＝２０ａｔｏｍ％、Ｏ＝５６ａｔｏｍ％であった。ガス透過性を測定したところ、酸素透過性０．０１ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ未満（検出限界以下）、水透過性４．０×１０−３ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。また全光線透過率は９１．７％、線膨張係数は１２ｐｐｍ／ｄｅｇ．、表面粗さは０．２５ｎｍであった。
【０１０３】
実施例２（容量結合型ＰＥＣＶＤ装置による１，３−ジイソプロピル−１，３−ジメチルジシロキサン（酸素／ケイ素＝０．５の一般式（１）ので示される化合物）を用いたガスバリア層の成膜）
実施例１においてヘリウムガスの流量５０ｓｃｃｍ、酸素１００ｓｃｃｍとしたこと
以外は、実施例１と同様にして封止膜を成膜した。
【０１０４】
結果は、膜厚１４２１ｎｍであった。ガス透過性を測定したところ、酸素透過性０．０１ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ未満（検出限界以下）、水透過性２．５×１０−３ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。また全光線透過率は９１．６％、線膨張係数は１１ｐｐｍ／ｄｅｇ．、表面粗さは０．２７ｎｍであった。
【０１０５】
実施例３（容量結合型ＰＥＣＶＤ装置による１，３−ジイソプロピル−１，３−ジメチルジシロキサン（酸素／ケイ素＝０．５の一般式（１）ので示される化合物）を用いたガスバリア層の成膜）
実施例１においてヘリウムガスの流量５０ｓｃｃｍ、酸素５００ｓｃｃｍとしたこと以外は、実施例１と同様にして封止膜を成膜した。
【０１０６】
結果は、膜厚１０５０ｎｍであった。ガス透過性を測定したところ、酸素透過性０．０１ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ未満（検出限界以下）、水透過性１．１×１０−３ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。また全光線透過率は９１．７％、線膨張係数は１２ｐｐｍ／ｄｅｇ．、表面粗さは０．２５ｎｍであった。
【０１０７】
実施例４（容量結合型ＰＥＣＶＤ装置によるジイソプロピルメチルシラン（酸素／ケイ素＝０の一般式（２）ので示される化合物）を用いたガスバリア層の成膜）
図１に示した平行平板容量結合型ＰＥＣＶＤ装置を用いて、ポリエチレンナフタレートフィルム基板上に成膜した。成膜条件は、気化させたジイソプロピルメチルシランの流量５０ｓｃｃｍ、ヘリウムガスの流量５０ｓｃｃｍ、酸素ガスの流量５０ｓｃｃｍ、チャンバー内圧１０Ｐａ、基板温度室温、ＲＦ電源電力５００Ｗ、ＲＦ電源周波数１３．５６ＭＨｚの条件で１０分間成膜した。
【０１０８】
結果は、膜厚２１８０ｎｍであった。炭素含有酸化ケイ素封止膜の組成は、Ｓｉ＝２５ａｔｏｍ％、Ｃ＝１６ａｔｏｍ％、Ｏ＝５９ａｔｏｍ％であった。ガス透過性を測定したところ、酸素透過性０．０１ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ未満（検出限界以下）、水透過性３．５×１０−３ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。また全光線透過率は９１．７％、線膨張係数は１１ｐｐｍ／ｄｅｇ．、表面粗さは０．２６ｎｍであった。
【０１０９】
実施例５（容量結合型ＰＥＣＶＤ装置による１，１，２，２，３，３，４，４−オクタイソプロピルシクロテトラシラン（酸素／ケイ素＝０の一般式（３）ので示される化合物）を用いたガスバリア層の成膜）
図１に示した平行平板容量結合型ＰＥＣＶＤ装置を用いて、ポリエチレンナフタレートフィルム基板上に成膜した。成膜条件は、気化させた１，１，２，２，３，３，４，４−オクタイソプロピルシクロテトラシランの流量５０ｓｃｃｍ、ヘリウムガスの流量５０ｓｃｃｍ、酸素ガスの流量１００ｓｃｃｍ、チャンバー内圧１０Ｐａ、基板温度室温、ＲＦ電源電力５００Ｗ、ＲＦ電源周波数１３．５６ＭＨｚの条件で１０分間成膜した。
【０１１０】
結果は、膜厚２８３０ｎｍであった。炭素含有酸化ケイ素封止膜の組成は、Ｓｉ＝２７ａｔｏｍ％、Ｃ＝１７ａｔｏｍ％、Ｏ＝５６ａｔｏｍ％であった。ガス透過性を測定したところ、酸素透過性０．０１ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ未満（検出限界以下）、水透過性２．４×１０−３ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。また全光線透過率は９１．６％、線膨張係数は１１ｐｐｍ／ｄｅｇ．、表面粗さは０．２８ｎｍであった。
【０１１１】
比較例１（容量結合型ＰＥＣＶＤ装置によるビニルトリメトシキシラン（酸素／ケイ素＝３．０を用いた炭素含有酸化ケイ素封止膜の成膜）
図１に示した平行平板容量結合型ＰＥＣＶＤ装置を用いて、ポリエチレンナフタレートフィルム基板上に成膜した。成膜条件は、気化させたビニルトリメトシキシランの流量５０ｓｃｃｍ、ヘリウムガスの流量５０ｓｃｃｍ、チャンバー内圧１３３Ｐａ、基板温度室温、ＲＦ電源電力２００Ｗ、ＲＦ電源周波数１３．５６ＭＨｚの条件で１０分間成膜した。結果は、膜厚４７０ｎｍであった。炭素含有酸化ケイ素封止膜の組成は、Ｓｉ＝３１ａｔｏｍ％、Ｃ＝２０ａｔｏｍ％、Ｏ＝４９ａｔｏｍ％であった。ガス透過性を測定したところ、酸素透過性１．４４ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ、水透過性１．６７ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。また全光線透過率は８６．５％、線膨張係数は３０ｐｐｍ／ｄｅｇ．、表面粗さは１０ｎｍであった。
【０１１２】
ケイ素原子１に対し、酸素原子が０．５以下の原子比を有する有機ケイ素化合物を用いなかったことから、得られた薄膜はガスバリア層には適さないものであった。
【０１１３】
比較例２（容量結合型ＰＥＣＶＤ装置によるテトラメトシキシラン（酸素／ケイ素＝４．０を用いた炭素含有酸化ケイ素封止膜の成膜）
図１に示した平行平板容量結合型ＰＥＣＶＤ装置を用いて、ポリエチレンナフタレートフィルム基板上に成膜した。成膜条件は、気化させたテトラメトシキシランの流量５０ｓｃｃｍ、ヘリウムガスの流量５０ｓｃｃｍ、チャンバー内圧１３３Ｐａ、基板温度室温、ＲＦ電源電力２００Ｗ、ＲＦ電源周波数１３．５６ＭＨｚの条件で１０分間成膜した。
【０１１４】
結果は、膜厚１３６ｎｍであった。炭素含有酸化ケイ素封止膜の組成は、Ｓｉ＝３５ａｔｏｍ％、Ｃ＝１３ａｔｏｍ％、Ｏ＝５２ａｔｏｍ％であった。ガス透過性を測定したところ、酸素透過性１．７５ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ、水透過性１．６７ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。また全光線透過率は８６．４％、線膨張係数は３２ｐｐｍ／ｄｅｇ．、表面粗さは２６ｎｍであった。
【０１１５】
ケイ素原子１に対し、酸素原子が０．５以下の原子比を有する有機ケイ素化合物を用いなかったことから、得られた薄膜はガスバリア層には適さないものであった。
【０１１６】
比較例３
使用したポリエチレンナフタレートフィルム基板のガス透過性、全光線透過率、線膨張係数及び表面粗さを測定したところ、酸素透過性２１．０ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ、水透過性６．７０ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。また全光線透過率は８６．９％、線膨張係数は３５ｐｐｍ／ｄｅｇ．、表面粗さは１．４ｎｍであった。
【０１１７】
実施例６（容量結合型ＰＥＣＶＤ装置によるジイソプロピルメチルシラン（酸素／ケイ素＝０の一般式（２）ので示される化合物）を用いたガスバリア層の成膜）
図１に示した平行平板容量結合型ＰＥＣＶＤ装置を用いて、ポリエチレンナフタレートフィルム基板上に成膜した。成膜条件は、気化させたジイソプロピルメチルシランの流量５０ｓｃｃｍ、ヘリウムガスの流量５０ｓｃｃｍ、酸素ガスの流量５００ｓｃｃｍ、チャンバー内圧１００Ｐａ、基板温度室温、ＲＦ電源電力１０００Ｗ、ＲＦ電源周波数１３．５６ＭＨｚの条件で１０分間成膜した。
【０１１８】
結果は、膜厚８５８ｎｍであった。炭素含有酸化ケイ素封止膜の組成は、Ｓｉ＝３１ａｔｏｍ％、Ｃ＝９ａｔｏｍ％、Ｏ＝６０ａｔｏｍ％であった。ガス透過性を測定したところ、酸素透過性０．０１ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ未満（検出限界以下）、水透過性２．１×１０−４ｇ／ｍ２・ｄａｙであった。また全光線透過率は９１．８％、線膨張係数は１１ｐｐｍ／ｄｅｇ．、表面粗さは０．２１ｎｍであった。
【符号の説明】
【０１１９】
１ 平行平板容量結合型ＰＥＣＶＤ装置
２ ＰＥＣＶＤチャンバー
３ シャワーヘッドを有する上部電極
４ 下部電極
５ 薄膜形成用基板
６ マッチング回路
７ ＲＦ電源
８ 温度制御装置
９ 気化器
１０ 液体流量制御装置
１１ 気体流量制御装置
１２ 容器
１３ 原料化合物
１４ 不活性ガスを気化器経由でＰＥＣＶＤ装置チャンバー内に供給する為の配管
１５ 不活性ガスにより加圧する配管
１６ 排気装置
１７ アース
１８ アース
１９ 誘導結合型リモートＰＥＣＶＤ装置
２０ ＰＥＣＶＤチャンバー
２１ コイル
２２ 石英管
２３ ヒーター部
２４ 薄膜形成用基板
２５ マッチング回路
２６ ＲＦ電源
２７ 温度制御装置
２８ 気化器
２９ 液体流量制御装置
３０ 気体流量制御装置
３１ シャワーヘッド
３２ 容器
３３ 原料化合物
３４ 不活性ガスを気化器経由でＰＥＣＶＤ装置チャンバー内に供給する為の配管
３５ 不活性ガスにより加圧する配管
３６ 排気装置
３７ アース
３８ マイクロ波ＰＥＣＶＤ装置
３９ 石英製チャンバー
４０ 薄膜形成用基板
４１ ヒーター部
４２ 温度制御装置
４３ 気化器
４４ 液体流量制御装置
４５ 気体流量制御装置
４６ シャワーヘッド
４７ 容器
４８ 原料化合物
４９ 不活性ガスを気化器経由でＰＥＣＶＤ装置チャンバー内に供給する為の配管
５０ 不活性ガスにより加圧する配管
５１ マッチング回路
５２ マイクロ波発信器
５３ マイクロ波反射板
５４ 排気装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも一つのケイ素原子に直結した二級炭素水素基を有し、ケイ素原子１に対し、酸素原子が０．５以下の原子比を有する有機ケイ素化合物を含有することを特徴とする化学気相成長法用の成膜材料。
【請求項２】
少なくとも一つのケイ素原子に直結した二級炭素水素基を有し、ケイ素原子１に対し、酸素原子が０．５以下の原子比を有する有機ケイ素化合物が、下記一般式（１）
【化１】
（式中、Ｒ１，Ｒ２は炭素数１〜２０の炭化水素基を表す。Ｒ１，Ｒ２は互いに結合し環状構造を形成してもよい。Ｒ３，Ｒ４は炭素数１〜２０の炭化水素基または水素原子を表す。）
で示されるジシロキサン化合物であることを特徴とする請求項１に記載の成膜材料。
【請求項３】
少なくとも一つのケイ素原子に直結した二級炭素水素基を有し、ケイ素原子１に対し、酸素原子が０．５以下の原子比を有する有機ケイ素化合物が、下記一般式（２）
【化２】
（式中、Ｒ５，Ｒ６は炭素数１〜２０の炭化水素基を表す。Ｒ５，Ｒ６は互いに結合し環状構造を形成してもよい。Ｒ７，Ｒ８，Ｒ９は炭素数１〜２０の炭化水素基または水素原子を表す。ｍは１〜２０の整数を表す。）
で示されるシラン化合物であることを特徴とする請求項１に記載の成膜材料。
【請求項４】
少なくとも一つのケイ素原子に直結した二級炭素水素基を有し、ケイ素原子１に対し、酸素原子が０．５以下の原子比を有する有機ケイ素化合物が、下記一般式（３）
【化３】
（式中、Ｒ１０，Ｒ１１は炭素数１〜２０の炭化水素基を表す。Ｒ１０，Ｒ１１は互いに結合し環状構造を形成してもよい。Ｒ１２は炭素数１〜２０の炭化水素基または水素原子を表す。ｎは４〜４０の整数を表す。）
で示される環状シラン化合物であることを特徴とする請求項１に記載の成膜材料。
【請求項５】
一般式（１）、一般式（２）又は一般式（３）のＲ１とＲ２、Ｒ５とＲ６、又はＲ１０とＲ１１が、共にメチルであるか、又はそれぞれメチルとエチルである請求項２乃至４いずれかに記載の成膜材料。
【請求項６】
有機ケイ素化合物が、１，３−ジイソプロピルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジメチルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジメチルジシロキサン、または１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサンである請求項２又は５に記載の成膜材料。
【請求項７】
有機ケイ素化合物が、イソプロピルシラン、イソプロピルメチルシラン、イソプロピルジメチルシラン、ジイソプロピルシラン、ジイソプロピルメチルシラン、トリイソプロピルシラン、ｓｅｃ−ブチルシラン、ｓｅｃ−ブチルメチルシラン、ｓｅｃ−ブチルジメチルシラン、ジｓｅｃ−ブチルシラン、ジｓｅｃ−ブチルメチルシラン、又はトリｓｅｃ−ブチルシランである請求項３又は５に記載の成膜材料。
【請求項８】
有機ケイ素化合物が、１，２，３，４−テトライソプロピルシクロテトラシラン、１，２，３，４，５−ペンタイソプロピルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサイソプロピルシクロヘキサシラン、１，１，２，２，３，３，４，４−オクタイソプロピルシクロテトラシラン、１，１，２，２，３，３，４，４，５，５−デカイソプロピルシクロペンタシラン、又は１，１，２，２，３，３，４，４，５，５，６，６−ウンデカイソプロピルシクロヘキサシランである請求項４又は５に記載の成膜材料。
【請求項９】
化学気相成長法が、プラズマ励起化学気相成長法である、請求項１乃至８のいずれかに記載の成膜材料。
【請求項１０】
化学気相成長法が、触媒化学気相成長法である、請求項１乃至８のいずれかに記載の成膜材料。
【請求項１１】
請求項１〜１０のいずれかに記載の成膜材料を用いて化学気相成長法により成膜した封止膜。
【請求項１２】
請求項１１記載の封止膜を、さらに熱処理、紫外線照射処理または電子線処理して得られることを特徴とする封止膜。
【請求項１３】
請求項１１又は１２に記載の封止膜をガスバリア層として用いることを特徴とするガスバリア部材。
【請求項１４】
請求項１１又は１２に記載の封止膜を含んでなることを特徴とするフラットパネルディスプレイデバイス。
【請求項１５】
請求項１１又は１２に記載の封止膜を含んでなることを特徴とする半導体デバイス。
【請求項１】
少なくとも一つのケイ素原子に直結した二級炭素水素基を有し、ケイ素原子１に対し、酸素原子が０．５以下の原子比を有する有機ケイ素化合物を含有することを特徴とする化学気相成長法用の成膜材料。
【請求項２】
少なくとも一つのケイ素原子に直結した二級炭素水素基を有し、ケイ素原子１に対し、酸素原子が０．５以下の原子比を有する有機ケイ素化合物が、下記一般式（１）
【化１】
（式中、Ｒ１，Ｒ２は炭素数１〜２０の炭化水素基を表す。Ｒ１，Ｒ２は互いに結合し環状構造を形成してもよい。Ｒ３，Ｒ４は炭素数１〜２０の炭化水素基または水素原子を表す。）
で示されるジシロキサン化合物であることを特徴とする請求項１に記載の成膜材料。
【請求項３】
少なくとも一つのケイ素原子に直結した二級炭素水素基を有し、ケイ素原子１に対し、酸素原子が０．５以下の原子比を有する有機ケイ素化合物が、下記一般式（２）
【化２】
（式中、Ｒ５，Ｒ６は炭素数１〜２０の炭化水素基を表す。Ｒ５，Ｒ６は互いに結合し環状構造を形成してもよい。Ｒ７，Ｒ８，Ｒ９は炭素数１〜２０の炭化水素基または水素原子を表す。ｍは１〜２０の整数を表す。）
で示されるシラン化合物であることを特徴とする請求項１に記載の成膜材料。
【請求項４】
少なくとも一つのケイ素原子に直結した二級炭素水素基を有し、ケイ素原子１に対し、酸素原子が０．５以下の原子比を有する有機ケイ素化合物が、下記一般式（３）
【化３】
（式中、Ｒ１０，Ｒ１１は炭素数１〜２０の炭化水素基を表す。Ｒ１０，Ｒ１１は互いに結合し環状構造を形成してもよい。Ｒ１２は炭素数１〜２０の炭化水素基または水素原子を表す。ｎは４〜４０の整数を表す。）
で示される環状シラン化合物であることを特徴とする請求項１に記載の成膜材料。
【請求項５】
一般式（１）、一般式（２）又は一般式（３）のＲ１とＲ２、Ｒ５とＲ６、又はＲ１０とＲ１１が、共にメチルであるか、又はそれぞれメチルとエチルである請求項２乃至４いずれかに記載の成膜材料。
【請求項６】
有機ケイ素化合物が、１，３−ジイソプロピルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，３−ジメチルジシロキサン、１，３−ジイソプロピル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチルジシロキサン、１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，３−ジメチルジシロキサン、または１，３−ジｓｅｃ−ブチル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサンである請求項２又は５に記載の成膜材料。
【請求項７】
有機ケイ素化合物が、イソプロピルシラン、イソプロピルメチルシラン、イソプロピルジメチルシラン、ジイソプロピルシラン、ジイソプロピルメチルシラン、トリイソプロピルシラン、ｓｅｃ−ブチルシラン、ｓｅｃ−ブチルメチルシラン、ｓｅｃ−ブチルジメチルシラン、ジｓｅｃ−ブチルシラン、ジｓｅｃ−ブチルメチルシラン、又はトリｓｅｃ−ブチルシランである請求項３又は５に記載の成膜材料。
【請求項８】
有機ケイ素化合物が、１，２，３，４−テトライソプロピルシクロテトラシラン、１，２，３，４，５−ペンタイソプロピルシクロペンタシラン、１，２，３，４，５，６−ヘキサイソプロピルシクロヘキサシラン、１，１，２，２，３，３，４，４−オクタイソプロピルシクロテトラシラン、１，１，２，２，３，３，４，４，５，５−デカイソプロピルシクロペンタシラン、又は１，１，２，２，３，３，４，４，５，５，６，６−ウンデカイソプロピルシクロヘキサシランである請求項４又は５に記載の成膜材料。
【請求項９】
化学気相成長法が、プラズマ励起化学気相成長法である、請求項１乃至８のいずれかに記載の成膜材料。
【請求項１０】
化学気相成長法が、触媒化学気相成長法である、請求項１乃至８のいずれかに記載の成膜材料。
【請求項１１】
請求項１〜１０のいずれかに記載の成膜材料を用いて化学気相成長法により成膜した封止膜。
【請求項１２】
請求項１１記載の封止膜を、さらに熱処理、紫外線照射処理または電子線処理して得られることを特徴とする封止膜。
【請求項１３】
請求項１１又は１２に記載の封止膜をガスバリア層として用いることを特徴とするガスバリア部材。
【請求項１４】
請求項１１又は１２に記載の封止膜を含んでなることを特徴とするフラットパネルディスプレイデバイス。
【請求項１５】
請求項１１又は１２に記載の封止膜を含んでなることを特徴とする半導体デバイス。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１３−６７６０７（Ｐ２０１３−６７６０７Ａ）
【公開日】平成２５年４月１８日（２０１３．４．１８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１２−１７６４３３（Ｐ２０１２−１７６４３３）
【出願日】平成２４年８月８日（２０１２．８．８）
【出願人】（０００００３３００）東ソー株式会社 (1,901)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年４月１８日（２０１３．４．１８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２４年８月８日（２０１２．８．８）
【出願人】（０００００３３００）東ソー株式会社 (1,901)
【Ｆターム（参考）】
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