揮発性有機化合物のガス定量発生装置
【課題】微量なＶＯＣを定量的に発生させることが可能であり、また輸送時などのＶＯＣによる拡散フィルタの漏れおよび濡れを容易に防止することが可能であり、さらに測定場所での設置が容易である、簡便かつ高性能のＶＯＣガス定量発生装置を提供すること。
【解決手段】揮発性有機化合物を収容する容器と、容器の開口部を覆いかつ揮発性有機化合物から発生するガスを容器の外部に拡散させる拡散口を有するキャップと、キャップの拡散口を覆いかつガスの拡散を制御する拡散フィルタとを備えるガス定量発生装置において、拡散フィルタとしてポリマー粒子を焼結して得られる焼結フィルタを使用する。
【解決手段】揮発性有機化合物を収容する容器と、容器の開口部を覆いかつ揮発性有機化合物から発生するガスを容器の外部に拡散させる拡散口を有するキャップと、キャップの拡散口を覆いかつガスの拡散を制御する拡散フィルタとを備えるガス定量発生装置において、拡散フィルタとしてポリマー粒子を焼結して得られる焼結フィルタを使用する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、揮発性有機化合物（ＶＯＣ）からガスを発生させるための加熱装置およびポンプなどの動力源なしに、ＶＯＣガスを定量的に発生させる装置に関する。より詳細には、容器に収容したＶＯＣを特定のフィルタを通して分子拡散させることによって、ＶＯＣガスを定量的に発生させる装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＶＯＣガスを定量的に発生させる装置の代表例として、インピンジャーと、エアーポンプと、シリカゲル管と、流量計とを備えた装置が挙げられる（非特許文献１を参照）。このような装置では、インピンジャー内にＶＯＣ溶液を注入し、その液面上に空気を一定の流量で流すことによって、ＶＯＣガスを外部に拡散させている。しかし、このような装置は、（１）ＶＯＣからガスを発生させるためにエアーポンプ等の動力源が必要である、（２）配管が長く露結しやすい、（３）発生するガスの濃度がばらつきやすい、（４）発生するガスを低濃度に制御することが困難であるなどの点で改善が望まれている。
【０００３】
ＶＯＣガスを定量的に発生させる装置の別の例として、パーミエーションチューブまたはディフュージョンチューブにＶＯＣを導入し、ＶＯＣを分子拡散させることによって、動力源なしにガスを発生させる装置が挙げられる（非特許文献２）。パーミエーションチューブを用いた装置の具体例として、フッ素樹脂管にＶＯＣ（液化ガス）を封入し、管壁を通って一定量の液化ガスが浸透拡散するように管を恒温に保持することによって、微量濃度の標準ガスを連続的に発生させる装置が挙げられる。しかし、このようなパーミエーションチューブは、装置の大部分を構成することになるため、（１）ガスの発生量が多くなりすぎ、一定濃度のガスを発生させるためには空気や窒素などの希釈ガスを定量的に供給する必要がある、（２）測定時にチューブが汚染されやすく、測定誤差が生じ易いなどの点で改善が望まれている。一方、ディフュージョンチューブを用いた装置の具体例として、ガラス製液体溜め容器の上部に円柱状の拡散塔を設け、容器内に導入したＶＯＣを拡散塔の上部から蒸発拡散させる装置が挙げられる。しかし、このような装置は、拡散塔の上部が開口しているため、風などの外部環境の影響を受けやすく、ガスの発生量がバラツキ易い点で改善が望まれている。
【０００４】
ＶＯＣガスを定量的に発生させる装置のさらに別の例として、スクリュー管などのＶＯＣを収容する容器にシリコーン膜を被せ、さらに穴開きキャップで封止した構造を有する装置が挙げられる（非特許文献３）。しかし、このような装置は、（１）容器の密閉性が悪くキャップの隙間からＶＯＣの液体やガスが漏れやすく、発生速度にバラツキが生じやすい、（２）シリコーン膜では透過量が多くなるため、ガスの発生量が多くなりやすい、（３）スクリュー管およびシリコーン膜の固体差が大きいため、発生装置間の性能にバラツキが生じやすい、（４）装置の輸送時などにＶＯＣでシリコーン膜が濡れやすく、またシリコーン膜が濡れるとガスの発生速度にバラツキが生じやすくなる、などの点で改善が望まれている。（４）に関しては、輸送時の拡散フィルタの濡れを防止するために、設置場所でＶＯＣをスクリュー管に導入する場合もあるが、設置場所でＶＯＣを撒き散らす可能性があること、そのことによって作業者がＶＯＣに触れ、また測定時に誤差を生じるなどの点でさらなる改善が望まれている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】「環境化学」Ｖｏｌ．１２、Ｐ８４７−８５４（２００２）
【非特許文献２】ガステックホームページ、「校正用ガス発生装置」（平成１７年１１月○日検索）、インターネット＜ＵＲＬ：ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｇａｓｔｅｃ．ｃｏ．ｊｐ／ｆｐ ｔｏｐ ｊａｐａｎ．ｈｔｍ＞
【非特許文献３】平成１４年度厚生科学研究補助金、総括報告書Ｈ１３−生活−０１７
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述のように、ＶＯＣガスを定量的に発生させる装置に関するいくつかの報告があるが、いずれについてもさらなる改善が望まれているのが現状である。したがって、本発明は、微量なＶＯＣガスを定量的に発生させることが可能であり、また輸送時などのＶＯＣによる拡散フィルタの漏れおよび濡れを容易に防止することが可能であり、さらに測定場所での装置設置が容易である、簡便かつ高性能のＶＯＣガス定量発生装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、分子拡散によってＶＯＣガスを定量的に発生させる装置について鋭意検討を行い、容器に収容したＶＯＣを特定の拡散フィルタを介し分子拡散させることによってＶＯＣガスの微量な拡散を精度良く制御することが可能であることを見出し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は以下に関する。
【０００８】
本発明による揮発性有機化合物のガス定量発生装置の第１の態様は、揮発性有機化合物を収容する容器と、上記容器の開口部を覆い、かつ上記揮発性有機化合物から発生するガスを上記容器の外部に拡散させる拡散口を有するキャップと、上記キャップの拡散口を覆い、かつ上記ガスの拡散を制御する拡散フィルタとを備え、上記拡散フィルタがポリマー粒子を焼結して得られる焼結フィルタであることを特徴とする。ここで、焼結フィルタの孔径は、５〜３００μｍの範囲であることが好ましい。
【０００９】
本発明による揮発性有機化合物のガス定量発生装置の第２の態様は、揮発性有機化合物を収容する第１の容器と、上記第１の容器の開口部を覆うキャップと、上記キャップを貫通し、上記揮発性有機化合物から発生するガスを上記第１の容器の外部に誘導する誘導管と、上記誘導管によって誘導された上記ガスの拡散を制御する拡散フィルタを有する拡散塔とを備え、上記拡散フィルタがポリマー粒子を焼結して得られる焼結フィルタであることを特徴とする。ここで、上記焼結フィルタの孔径は、５〜３００μｍの範囲であることが好ましい。
また、本発明によるガス定量発生装置では、上記第１の容器全体を収容する第２の容器をさらに有し、上記誘導管が上記第２の容器の開口部を覆う第２のキャップを貫通し、上記ガスを第２の容器の外部に誘導することが好ましい。上記ガスの拡散速度は、２０℃において０．０１〜０．５０ｍｇ／時であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によるガス定量発生装置は、ポンプなどの駆動部を備える装置と比較して極めて簡便であり、測定場所での設置が容易であるとともに、ＶＯＣガスの微量な拡散を精度良く制御することが可能である。さらに、本発明によるＶＯＣガス定量発生装置によれば、装置運搬時のＶＯＣの漏れ、ＶＯＣによる拡散フィルタの濡れといった問題を確実に防止することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明によるＶＯＣガス定量発生装置の構造を例示する斜視図である。
【図２】本発明によるＶＯＣガス定量発生装置の別の構造を例示する斜視図である。
【図３】本発明によるＶＯＣガス定量発生装置の別の構造を例示する斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明によるガス定量発生装置について図面を用いて詳細に説明する。但し、図に示すガス定量発生装置は本発明の一実施形態を例示するものにすぎず、それらによって本発明を限定することを意図したものではない。
図１は、本発明によるＶＯＣガス定量発生装置の構造を例示する模式図である。図１に示すように、ガス定量発生装置１０は、揮発性有機化合物（ＶＯＣ）２０を収容する容器３０と、容器３０の開口部を覆い、かつＶＯＣから発生するガスを容器３０の外部に拡散させる拡散口（不図示）を有するキャップ４０と、キャップ４０の拡散口を覆い、かつガスの拡散を制御する拡散フィルタ５０とを備え、拡散フィルタ５０がポリマー粒子を焼結して得られる焼結フィルタであることを特徴とする。
【００１３】
なお、本発明によるガス定量発生装置に適用可能な揮発性有機化合物（ＶＯＣ）は、常温での蒸気圧が高く、常圧での沸点が低い、一般な有機溶剤であってよく、特に限定されるものではない。具体的には、ヘキサン、２，４−ジメチルペンタン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、およびウンデカン等の脂肪族径化合物が挙げられる。また、ベンゼン、トルエン、エチルベンゼン、キシレン、スチレン、およびトリメチルベンゼン等の芳香族系化合物が挙げられる。また、クロロホルム、ジクロロエタン、トリクロロエタン、四塩化炭素、ジクロロプロパン、トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、クロロジブロモメタン、およびパラジクロロベンゼン等の有機塩素系化合物が挙げられる。さらに、その他の化合物として、パーフルオロジメチルシクロヘキサン、パーフルオロメチルシクロヘキサン、ヘキサフルオロベンゼン、オクタフルオロトルエン、パーフルオロオアリルベンゼン、酢酸エチル、酢酸ブチル、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ブタノール、ピネン、およびリモネン等が挙げられる。
【００１４】
本発明による装置に適用可能な容器３０の形状は、少なくとも１つの開口を有し、ＶＯＣを収容することが可能であれば如何なる形状を有してもよく、特に限定されるものではない。しかし、取り扱い性の観点から、バイアル瓶などの瓶の形状を有するものが好ましい。また、容器３０は、ＶＯＣに耐性を有するとともに容器自体からＶＯＣを発生しない材料から形成されることが好ましい。そのような材料の例として、ガラス、テフロン（登録商標）、およびステンレスが挙げられる。
【００１５】
容器の開口部を覆うキャップ４０の形状は、ＶＯＣガスを容器の外部に拡散させる少なくとも１つの拡散口を有し、かつ開口部の形状に対応する外形を有していればよく、特に限定されるものではない。キャップ４０は、例えば、図１に示したように容器の開口部に嵌め込み可能な形状としても、開口部上面に覆い被せる形状としてもよい。但し、キャップは、ＶＯＣおよびＶＯＣガスが漏れないように密閉性に優れた材料から形成されることが好ましく、そのような材料として、テフロン（登録商標）、テフロン（登録商標）／シリコーン、ネオプレンゴム、およびブチルゴムが挙げられる。また、容器の開口部とキャップとの密閉性を高めるために、必要に応じてアルミテープなどのシール材を適用してもよい。
【００１６】
キャップに設けられる拡散口は、特に限定されるものではないが、直径で０．３ｍｍ〜５０ｍｍ程度とすることが好ましく、２ｍｍ〜２０ｍｍ程度とすることがより好ましい。拡散口の大きさが０．３ｍｍ以下となると、拡散フィルタの取り付けが困難となる傾向がある。一方、拡散口の大きさが５０ｍｍを超えると、拡散フィルタによってＶＯＣガスの発生量を制御することが困難となる傾向がある。
【００１７】
拡散フィルタ５０の形状は、キャップ４０に設けられた拡散口の形状に対応する外形を有していればよく、特に限定されるものではない。拡散フィルタは、例えば図１に示したようにキャップの拡散口に嵌め込み可能な形状としても、拡散口上面に覆い被せる形状としてもよい。但し、本発明で使用する拡散フィルタは、ポリマー粒子を燒結して得られるフィルタ（以下、「ポリマー粒子焼結フィルタ」と称す）でなければならない。例えば、シリコーン又はテフロン（登録商標）を延伸成型した薄膜を拡散フィルタとして適用した場合、それらフィルタにおける孔径のバラツキが大きいため、微量のＶＯＣガスを定量的に発生することが困難である。
【００１８】
本発明で使用するポリマー粒子燒結フィルタは、当技術分野で周知の方法に従い、ポリマー粒子を金型に均一に充填した後に加熱しながら成型し、次いで冷却することによって容易に製造することが可能である。ポリマー粒子焼結フィルタの製造方法については、例えば特開２００１−１７１２０５号公報、および特開２００１−００４６０９号公報を参照することが可能である。ポリマー粒子燒結フィルタの具体例として、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリエステル、フッ素樹脂等の樹脂からなる１〜５００μｍ粒子を焼結して成型したものが挙げられる。なかでも、フィルタの成型が容易であるという点で、ポリエチレンまたはポリプロピレンの粒子を用いて製造したフィルタが好ましい。このようなポリマー粒子燒結フィルタは孔径が均一となるため、それらを拡散フィルタとして使用することによって、ＶＯＣから発生するガスの拡散を精度よく制御することが可能である。
【００１９】
ポリマー粒子燒結フィルタは、キャップの拡散口の大きさ、およびＶＯＣの拡散性を考慮して成型することが好ましい。より具体的には、直径で０．３ｍｍ〜５０ｍｍ程度とすることが好ましく、２ｍｍ〜２０ｍｍ程度とすることがより好ましい。フィルタの大きさが０．３ｍｍ以下となると、拡散口への取り付けが困難となる傾向がある。一方、フィルタの大きさが５０ｍｍを超えると、ＶＯＣガスの発生量を制御することが困難となる傾向がある。
【００２０】
ポリマー粒子焼結フィルタの厚さは、０．５ｍｍ〜１０ｍｍ程度とすることが好ましい。フィルタの厚さが０．５ｍｍよりも薄くなると、測定時に風などの外部環境の影響を受け易くなる傾向がある。一方、フィルタの厚さが３００ｍｍを超えると、フィルタにおける孔径のバラツキが大きくなる傾向があり、これは測定時の誤差が発生する原因となる。
ポリマー粒子焼結フィルタにおける孔径は、５μｍ〜３００μｍ程度が好ましく、１０μｍ〜２００μｍ程度とすることがより好ましく、２０μｍ〜１００μｍ程度とすることがさらに好ましい。フィルタの孔径を５μｍよりも小さくすると、そのようなフィルタを製造することは困難である。一方、フィルタの孔径を３００μｍよりも大きくすると、測定時に風および湿度等の外部環境の影響を受け易くなる傾向がある。
【００２１】
図２は、本発明によるＶＯＣガス定量発生装置の別の構造を例示する模式図である。図２に示すように、ガス定量発生装置１０は、ＶＯＣ２０を収容する第１の容器３０ａと、第１の容器３０ａの開口部を覆う第１のキャップ４０ａと、キャップ４０ａを貫通し、ＶＯＣから発生するガスを第１の容器３０ａの外部に誘導する誘導管６０と、誘導管６０によって誘導されたＶＯＣガスの拡散を制御する拡散フィルタ５０を有する拡散塔７０とを備え、拡散フィルタ５０が先に説明したポリマー粒子焼結フィルタであることを特徴とする。このような構造を有するガス定量発生装置は、ＶＯＣから発生するガスの拡散量を微量に制御することが望まれる場合、特に２０ｍｇ／時間（ｈ）以下の拡散速度が望まれる場合に効果的である。本発明によれば、例えば、２０℃におけるヘキサフロロベンゼンの拡散速度を０．０１〜０．５０ｍｇ／ｈの範囲に制御することが可能である。なお、上述の拡散速度は、ガス発生による重量減少を時間ごとに測定した結果として得られた値である。
【００２２】
図２は、本発明によるＶＯＣガス定量発生装置に適用可能な容器は特に限定されるものではなく、図１を参照しながら先に説明した通りである。また、キャップは、拡散口を持たずに容器の開口部を完全に密閉することが可能であることを除き、その形状および材料については図１に沿って先に説明した通りである。
【００２３】
図２を参照すると、誘導管６０は、キャップ４０ａを貫通し、ＶＯＣから発生するガスを第１の容器３０ａの外部に誘導することが可能であれば、その形状は特に限定されるものではない。取り扱いに優れ、寸法精度に優れているため市販の注射針を誘導管として適用することが好ましく、特に内径が０．１５ｍｍ〜４．００ｍｍ程度の注射針が好ましい。内径が０．１５ｍｍよりも小さくなると、ガスの発生量が少なくなりすぎ、定量的なガスの発生を達成することが困難となる傾向がある。一方、内径が４．００ｍｍよりも太くなると、キャップに針を貫通させることが困難となる傾向がある。その結果、キャップが傷付きガス漏れ、針先へのキャップ材料片の詰まりが生じる可能性があり、ガスを定量的に発生させることが困難となる場合がある。針の長さは、容器の大きさ、および容器に収容されるＶＯＣの量に合わせて、ＶＯＣの液面に針の先端が浸からないように調整する。ＶＯＣの液面に針の先端が浸ると、ＶＯＣガスを定量的に発生させることが出来なくなる。
【００２４】
図２を参照すると、誘導管６０によって誘導されたＶＯＣガスは、拡散フィルタ５０を備えた拡散塔７０を通って外部に拡散される。拡散フィルタ５０はポリマー粒子焼結フィルタであり、拡散塔７０の形状に対応した形状とすることを除き、先に説明した通りである。拡散塔７０は一定の内径を有する円筒形状とすることが好ましいが、その内径および長さはガスの拡散速度を考慮して適宜調整することが望ましい。誘導管６０への取り付けが簡便であるため、先端に突起部を有するシリンジを拡散塔として使用することが好ましい。シリンジの突起部に注射針を差し込むことによって、シリンジを注射針に容易に固定することが可能であり、また優れた密閉性を得ることも可能である。拡散塔への拡散フィルタの取りつけは、誘導管と拡散塔とを固定した後に実施するか、あるいは誘導管との固定に先立ち予め実施してもよい。
【００２５】
図３は、本発明によるＶＯＣガス定量発生装置の別の構造を例示する模式図である。図３に示すように、ガス定量発生装置１０は、先に図２に沿って説明したガス定量発生装置を概略収容する第２の容器３０ｂを有する。すなわち、第１の容器３０ａを覆う第１のキャップ４０ａを貫通する誘導管６０が連続して第２の容器３０ｂの開口部を覆う第２のキャップ４０ｂを貫通し、第１の容器３０ａに収容されたＶＯＣから発生したガスを第２の容器３０ｂの外部まで誘導することを特徴とする。誘導管６０によって第２の容器３０ｂの外部まで誘導されたＶＯＣガスは、拡散フィルタ５０を備えた拡散塔７０を通って装置の外部に拡散する。このような構造を有するガス定量発生装置では、図２に示した装置と同様にガスの発生量をより少なく制御することが可能となるだけでなく、容器を多重に設置することによって、容器とキャップとの間、および誘導管とキャップとの間といった隙間から漏れたガスが装置の外部に拡散することを効果的に防止することが可能である。また、そのようなガスの漏れを防止することによって、拡散塔などの装置における所定の位置のみからガスを定量的に発生させることが可能となる。
【００２６】
なお、設置する容器の数が増える（装置がより多重構造になる）につれて、ＶＯＣガスの漏れは減少するが、装置が嵩張り、重くなり、それらの移動は面倒になる。そのため、追加する容器は、２〜３個（２〜３重構造）とすることが好ましく、実用面を考慮すると２重構造とすることが望ましい。装置を多重構造にする場合、最も内側となる容器のみにＶＯＣを収容し、各々の容器の開口部にそれぞれキャップを設け、それら複数のキャップに注射針などの誘導管を貫通させる。なお、針の先端は最も内側となる容器に収容されたＶＯＣの液面に浸からないようにしなければならない。
【００２７】
図２および図３に示したように、容器の開口部を覆うキャップに貫通させた誘導管を有する装置では、測定直前に注射針などの誘導管をキャップに突き刺して貫通させればよい。そのため、作業者がＶＯＣに直接触れる必要がなく、また測定場所でＶＯＣを溢すなどの操作ミスの心配なしに装置を容易に設置することが可能である。さらに、装置の運搬は、誘導管なしで行うことが可能であり、ＶＯＣは容器内に密閉された状態となる。そのため、運搬時の揺れまたは転倒によってＶＯＣが拡散フィルタを濡らすことがなく、いつでも定量的に精度良くガスを発生させることが可能である。
【００２８】
以上説明したように、本発明によるガス定量発生装置によれば、ポンプなどの駆動部を有する複雑な装置を使用せずに、ポリマー粒子焼結フィルタを拡散フィルタとして使用することで微量のＶＯＣガスを定量的に発生させることが可能である。また、ＶＯＣガスの発生を拡散フィルタに加えて誘導管および拡散塔を通して実施することによって、拡散速度をより厳密に制御することが可能である。例えば２０℃におけるヘキサフロロベンゼンの拡散速度を０．０１〜０．５０ｍｇ／ｈの範囲に制御することが可能である。さらに、装置内の容器を多重構造にすることによって、望ましくないガス漏れおよび濡れといった問題を改善することが可能である。
【実施例】
【００２９】
以下、本発明を実施例によって説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々変更することが可能である。
【００３０】
（実施例１）
（１）ＶＯＣ定量発生装置の作製
本実施例は、図３に示した多重構造を有するＶＯＣガス定量発生装置に関する。最初に、内容器（スペルコ製の２ｍｌ褐色クリンプトップバイアル）に、１ｍｌのヘキサフルオロベンゼン（和光純薬（株）製）を注入し、容器の開口部をブチルゴム製のキャップ（スペルコ製のストッパー（商品名））で覆った。この内容器を外容器（スペルコ製の５ｍｌ褐色クリンプトップバイアル）に挿入し、外容器の開口部をブチルゴム製のキャップ（スペルコ製のストッパー（商品名））で覆い密閉した。
次に、内径５ｍｍ、長さ４ｃｍのポリエチレン製シリンジの内部にポリプロピレン粒子を燒結して得られた直径５ｍｍおよび厚さ２ｍｍの焼結フィルタ（孔径５０μｍ）を挿入することによって拡散塔を作製した。次に、誘導管としてテルモ（株）製の注射針２０Ｇ「ＮＮ−２０３８Ｒ」（商品名）を長さ３ｃｍに切断し、それを先に調製した拡散塔のシリンジ突起部に固定した。最後に、拡散塔を固定した注射針を外容器および内容器の各キャップを貫通させることによって装置を完成した。
【００３１】
（２）ＶＯＣガスの拡散速度の測定
ＶＯＣガスの拡散（発生）速度の測定は、温度２０℃に設定した実験室において、先に作製したＶＯＣガス定量発生装置を静置し、ＶＯＣガスの発生に伴うヘキサフルオロベンゼンの重量減少について１００時間にわたり４時間ごとに測定してプロットし、その傾きから求めた。そのような測定の結果、拡散速度は０．１７６ｍｇ／ｈであり、時間と重量減少量との相関係数は０．９９９とバラツキが殆どなく、微量なＶＯＣガスが定量的に発生していることが確認できた。
【００３２】
（実施例２）
誘導管としてテルモ（株）製の注射針１８Ｇ「ＮＮ−１８３８Ｒ」（商品名）を用いたことを除き、全て実施例１と同様にしてＶＯＣガス定量発生装置を作製した。作製した装置を用いて、ヘキサフルオロベンゼンについて実施例１と同様にして測定を行ったところ、ガスの拡散速度は０．３２ｍｇ／ｈであり、相関係数は０．９９８であり、微量なＶＯＣガスが定量的に発生していることが確認できた。
【００３３】
（実施例３）
誘導管としてテルモ（株）製の注射針２２Ｇ「ＮＮ−２２３２Ｒ」（商品名）を用いたことを除き、全て実施例１と同様にしてＶＯＣガス定量発生装置を作製した。作製した装置を用いて、ヘキサフルオロベンゼンについて実施例１と同様にして測定を行ったところ、ガスの拡散速度は０．０９ｍｇ／ｈであり、相関係数は０．９９９であり、微量なＶＯＣガスが定量的に発生していることが確認できた。
【００３４】
（比較例１）
本実施例は、分子拡散による従来のＶＯＣガス発生装置に関する。最初に、容器として２ｍｌスクリュー管を用い、容器内にヘキサフルオロベンゼン１ｍｌ（和光純薬（株）製）を注入した。次に、容器の開口部に拡散フィルタとして直径６ｍｍ、厚さ２ｍｍの東京硝子機器製シリコーン膜で覆った後に、中央に５．５ｍｍの開口部を有するポリプロピレン製スクリューキャップを設けて容器を密閉することによってＶＯＣガス発生装置を作製した。作製した装置を用いて、実施例１と同様にして測定を行ったところ、ガスの拡散速度は１．６ｍｇ／ｈであり、相関係数は０．９０６であった。比較例１の装置は、本発明による装置と比較してガスの発生量が大きく、また測定時のバラツキも大きいことが明らかであった。
【符号の説明】
【００３５】
１０：ＶＯＣガス定量発生装置
２０：ＶＯＣ
３０、３０ａ、３０ｂ：容器
４０、４０ａ、４０ｂ：キャップ
５０：拡散フィルタ（ポリマー粒子焼結フィルタ）
６０：誘導管
７０：拡散塔
【技術分野】
【０００１】
本発明は、揮発性有機化合物（ＶＯＣ）からガスを発生させるための加熱装置およびポンプなどの動力源なしに、ＶＯＣガスを定量的に発生させる装置に関する。より詳細には、容器に収容したＶＯＣを特定のフィルタを通して分子拡散させることによって、ＶＯＣガスを定量的に発生させる装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＶＯＣガスを定量的に発生させる装置の代表例として、インピンジャーと、エアーポンプと、シリカゲル管と、流量計とを備えた装置が挙げられる（非特許文献１を参照）。このような装置では、インピンジャー内にＶＯＣ溶液を注入し、その液面上に空気を一定の流量で流すことによって、ＶＯＣガスを外部に拡散させている。しかし、このような装置は、（１）ＶＯＣからガスを発生させるためにエアーポンプ等の動力源が必要である、（２）配管が長く露結しやすい、（３）発生するガスの濃度がばらつきやすい、（４）発生するガスを低濃度に制御することが困難であるなどの点で改善が望まれている。
【０００３】
ＶＯＣガスを定量的に発生させる装置の別の例として、パーミエーションチューブまたはディフュージョンチューブにＶＯＣを導入し、ＶＯＣを分子拡散させることによって、動力源なしにガスを発生させる装置が挙げられる（非特許文献２）。パーミエーションチューブを用いた装置の具体例として、フッ素樹脂管にＶＯＣ（液化ガス）を封入し、管壁を通って一定量の液化ガスが浸透拡散するように管を恒温に保持することによって、微量濃度の標準ガスを連続的に発生させる装置が挙げられる。しかし、このようなパーミエーションチューブは、装置の大部分を構成することになるため、（１）ガスの発生量が多くなりすぎ、一定濃度のガスを発生させるためには空気や窒素などの希釈ガスを定量的に供給する必要がある、（２）測定時にチューブが汚染されやすく、測定誤差が生じ易いなどの点で改善が望まれている。一方、ディフュージョンチューブを用いた装置の具体例として、ガラス製液体溜め容器の上部に円柱状の拡散塔を設け、容器内に導入したＶＯＣを拡散塔の上部から蒸発拡散させる装置が挙げられる。しかし、このような装置は、拡散塔の上部が開口しているため、風などの外部環境の影響を受けやすく、ガスの発生量がバラツキ易い点で改善が望まれている。
【０００４】
ＶＯＣガスを定量的に発生させる装置のさらに別の例として、スクリュー管などのＶＯＣを収容する容器にシリコーン膜を被せ、さらに穴開きキャップで封止した構造を有する装置が挙げられる（非特許文献３）。しかし、このような装置は、（１）容器の密閉性が悪くキャップの隙間からＶＯＣの液体やガスが漏れやすく、発生速度にバラツキが生じやすい、（２）シリコーン膜では透過量が多くなるため、ガスの発生量が多くなりやすい、（３）スクリュー管およびシリコーン膜の固体差が大きいため、発生装置間の性能にバラツキが生じやすい、（４）装置の輸送時などにＶＯＣでシリコーン膜が濡れやすく、またシリコーン膜が濡れるとガスの発生速度にバラツキが生じやすくなる、などの点で改善が望まれている。（４）に関しては、輸送時の拡散フィルタの濡れを防止するために、設置場所でＶＯＣをスクリュー管に導入する場合もあるが、設置場所でＶＯＣを撒き散らす可能性があること、そのことによって作業者がＶＯＣに触れ、また測定時に誤差を生じるなどの点でさらなる改善が望まれている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】「環境化学」Ｖｏｌ．１２、Ｐ８４７−８５４（２００２）
【非特許文献２】ガステックホームページ、「校正用ガス発生装置」（平成１７年１１月○日検索）、インターネット＜ＵＲＬ：ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｇａｓｔｅｃ．ｃｏ．ｊｐ／ｆｐ ｔｏｐ ｊａｐａｎ．ｈｔｍ＞
【非特許文献３】平成１４年度厚生科学研究補助金、総括報告書Ｈ１３−生活−０１７
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述のように、ＶＯＣガスを定量的に発生させる装置に関するいくつかの報告があるが、いずれについてもさらなる改善が望まれているのが現状である。したがって、本発明は、微量なＶＯＣガスを定量的に発生させることが可能であり、また輸送時などのＶＯＣによる拡散フィルタの漏れおよび濡れを容易に防止することが可能であり、さらに測定場所での装置設置が容易である、簡便かつ高性能のＶＯＣガス定量発生装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、分子拡散によってＶＯＣガスを定量的に発生させる装置について鋭意検討を行い、容器に収容したＶＯＣを特定の拡散フィルタを介し分子拡散させることによってＶＯＣガスの微量な拡散を精度良く制御することが可能であることを見出し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は以下に関する。
【０００８】
本発明による揮発性有機化合物のガス定量発生装置の第１の態様は、揮発性有機化合物を収容する容器と、上記容器の開口部を覆い、かつ上記揮発性有機化合物から発生するガスを上記容器の外部に拡散させる拡散口を有するキャップと、上記キャップの拡散口を覆い、かつ上記ガスの拡散を制御する拡散フィルタとを備え、上記拡散フィルタがポリマー粒子を焼結して得られる焼結フィルタであることを特徴とする。ここで、焼結フィルタの孔径は、５〜３００μｍの範囲であることが好ましい。
【０００９】
本発明による揮発性有機化合物のガス定量発生装置の第２の態様は、揮発性有機化合物を収容する第１の容器と、上記第１の容器の開口部を覆うキャップと、上記キャップを貫通し、上記揮発性有機化合物から発生するガスを上記第１の容器の外部に誘導する誘導管と、上記誘導管によって誘導された上記ガスの拡散を制御する拡散フィルタを有する拡散塔とを備え、上記拡散フィルタがポリマー粒子を焼結して得られる焼結フィルタであることを特徴とする。ここで、上記焼結フィルタの孔径は、５〜３００μｍの範囲であることが好ましい。
また、本発明によるガス定量発生装置では、上記第１の容器全体を収容する第２の容器をさらに有し、上記誘導管が上記第２の容器の開口部を覆う第２のキャップを貫通し、上記ガスを第２の容器の外部に誘導することが好ましい。上記ガスの拡散速度は、２０℃において０．０１〜０．５０ｍｇ／時であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によるガス定量発生装置は、ポンプなどの駆動部を備える装置と比較して極めて簡便であり、測定場所での設置が容易であるとともに、ＶＯＣガスの微量な拡散を精度良く制御することが可能である。さらに、本発明によるＶＯＣガス定量発生装置によれば、装置運搬時のＶＯＣの漏れ、ＶＯＣによる拡散フィルタの濡れといった問題を確実に防止することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明によるＶＯＣガス定量発生装置の構造を例示する斜視図である。
【図２】本発明によるＶＯＣガス定量発生装置の別の構造を例示する斜視図である。
【図３】本発明によるＶＯＣガス定量発生装置の別の構造を例示する斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明によるガス定量発生装置について図面を用いて詳細に説明する。但し、図に示すガス定量発生装置は本発明の一実施形態を例示するものにすぎず、それらによって本発明を限定することを意図したものではない。
図１は、本発明によるＶＯＣガス定量発生装置の構造を例示する模式図である。図１に示すように、ガス定量発生装置１０は、揮発性有機化合物（ＶＯＣ）２０を収容する容器３０と、容器３０の開口部を覆い、かつＶＯＣから発生するガスを容器３０の外部に拡散させる拡散口（不図示）を有するキャップ４０と、キャップ４０の拡散口を覆い、かつガスの拡散を制御する拡散フィルタ５０とを備え、拡散フィルタ５０がポリマー粒子を焼結して得られる焼結フィルタであることを特徴とする。
【００１３】
なお、本発明によるガス定量発生装置に適用可能な揮発性有機化合物（ＶＯＣ）は、常温での蒸気圧が高く、常圧での沸点が低い、一般な有機溶剤であってよく、特に限定されるものではない。具体的には、ヘキサン、２，４−ジメチルペンタン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、およびウンデカン等の脂肪族径化合物が挙げられる。また、ベンゼン、トルエン、エチルベンゼン、キシレン、スチレン、およびトリメチルベンゼン等の芳香族系化合物が挙げられる。また、クロロホルム、ジクロロエタン、トリクロロエタン、四塩化炭素、ジクロロプロパン、トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、クロロジブロモメタン、およびパラジクロロベンゼン等の有機塩素系化合物が挙げられる。さらに、その他の化合物として、パーフルオロジメチルシクロヘキサン、パーフルオロメチルシクロヘキサン、ヘキサフルオロベンゼン、オクタフルオロトルエン、パーフルオロオアリルベンゼン、酢酸エチル、酢酸ブチル、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ブタノール、ピネン、およびリモネン等が挙げられる。
【００１４】
本発明による装置に適用可能な容器３０の形状は、少なくとも１つの開口を有し、ＶＯＣを収容することが可能であれば如何なる形状を有してもよく、特に限定されるものではない。しかし、取り扱い性の観点から、バイアル瓶などの瓶の形状を有するものが好ましい。また、容器３０は、ＶＯＣに耐性を有するとともに容器自体からＶＯＣを発生しない材料から形成されることが好ましい。そのような材料の例として、ガラス、テフロン（登録商標）、およびステンレスが挙げられる。
【００１５】
容器の開口部を覆うキャップ４０の形状は、ＶＯＣガスを容器の外部に拡散させる少なくとも１つの拡散口を有し、かつ開口部の形状に対応する外形を有していればよく、特に限定されるものではない。キャップ４０は、例えば、図１に示したように容器の開口部に嵌め込み可能な形状としても、開口部上面に覆い被せる形状としてもよい。但し、キャップは、ＶＯＣおよびＶＯＣガスが漏れないように密閉性に優れた材料から形成されることが好ましく、そのような材料として、テフロン（登録商標）、テフロン（登録商標）／シリコーン、ネオプレンゴム、およびブチルゴムが挙げられる。また、容器の開口部とキャップとの密閉性を高めるために、必要に応じてアルミテープなどのシール材を適用してもよい。
【００１６】
キャップに設けられる拡散口は、特に限定されるものではないが、直径で０．３ｍｍ〜５０ｍｍ程度とすることが好ましく、２ｍｍ〜２０ｍｍ程度とすることがより好ましい。拡散口の大きさが０．３ｍｍ以下となると、拡散フィルタの取り付けが困難となる傾向がある。一方、拡散口の大きさが５０ｍｍを超えると、拡散フィルタによってＶＯＣガスの発生量を制御することが困難となる傾向がある。
【００１７】
拡散フィルタ５０の形状は、キャップ４０に設けられた拡散口の形状に対応する外形を有していればよく、特に限定されるものではない。拡散フィルタは、例えば図１に示したようにキャップの拡散口に嵌め込み可能な形状としても、拡散口上面に覆い被せる形状としてもよい。但し、本発明で使用する拡散フィルタは、ポリマー粒子を燒結して得られるフィルタ（以下、「ポリマー粒子焼結フィルタ」と称す）でなければならない。例えば、シリコーン又はテフロン（登録商標）を延伸成型した薄膜を拡散フィルタとして適用した場合、それらフィルタにおける孔径のバラツキが大きいため、微量のＶＯＣガスを定量的に発生することが困難である。
【００１８】
本発明で使用するポリマー粒子燒結フィルタは、当技術分野で周知の方法に従い、ポリマー粒子を金型に均一に充填した後に加熱しながら成型し、次いで冷却することによって容易に製造することが可能である。ポリマー粒子焼結フィルタの製造方法については、例えば特開２００１−１７１２０５号公報、および特開２００１−００４６０９号公報を参照することが可能である。ポリマー粒子燒結フィルタの具体例として、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリエステル、フッ素樹脂等の樹脂からなる１〜５００μｍ粒子を焼結して成型したものが挙げられる。なかでも、フィルタの成型が容易であるという点で、ポリエチレンまたはポリプロピレンの粒子を用いて製造したフィルタが好ましい。このようなポリマー粒子燒結フィルタは孔径が均一となるため、それらを拡散フィルタとして使用することによって、ＶＯＣから発生するガスの拡散を精度よく制御することが可能である。
【００１９】
ポリマー粒子燒結フィルタは、キャップの拡散口の大きさ、およびＶＯＣの拡散性を考慮して成型することが好ましい。より具体的には、直径で０．３ｍｍ〜５０ｍｍ程度とすることが好ましく、２ｍｍ〜２０ｍｍ程度とすることがより好ましい。フィルタの大きさが０．３ｍｍ以下となると、拡散口への取り付けが困難となる傾向がある。一方、フィルタの大きさが５０ｍｍを超えると、ＶＯＣガスの発生量を制御することが困難となる傾向がある。
【００２０】
ポリマー粒子焼結フィルタの厚さは、０．５ｍｍ〜１０ｍｍ程度とすることが好ましい。フィルタの厚さが０．５ｍｍよりも薄くなると、測定時に風などの外部環境の影響を受け易くなる傾向がある。一方、フィルタの厚さが３００ｍｍを超えると、フィルタにおける孔径のバラツキが大きくなる傾向があり、これは測定時の誤差が発生する原因となる。
ポリマー粒子焼結フィルタにおける孔径は、５μｍ〜３００μｍ程度が好ましく、１０μｍ〜２００μｍ程度とすることがより好ましく、２０μｍ〜１００μｍ程度とすることがさらに好ましい。フィルタの孔径を５μｍよりも小さくすると、そのようなフィルタを製造することは困難である。一方、フィルタの孔径を３００μｍよりも大きくすると、測定時に風および湿度等の外部環境の影響を受け易くなる傾向がある。
【００２１】
図２は、本発明によるＶＯＣガス定量発生装置の別の構造を例示する模式図である。図２に示すように、ガス定量発生装置１０は、ＶＯＣ２０を収容する第１の容器３０ａと、第１の容器３０ａの開口部を覆う第１のキャップ４０ａと、キャップ４０ａを貫通し、ＶＯＣから発生するガスを第１の容器３０ａの外部に誘導する誘導管６０と、誘導管６０によって誘導されたＶＯＣガスの拡散を制御する拡散フィルタ５０を有する拡散塔７０とを備え、拡散フィルタ５０が先に説明したポリマー粒子焼結フィルタであることを特徴とする。このような構造を有するガス定量発生装置は、ＶＯＣから発生するガスの拡散量を微量に制御することが望まれる場合、特に２０ｍｇ／時間（ｈ）以下の拡散速度が望まれる場合に効果的である。本発明によれば、例えば、２０℃におけるヘキサフロロベンゼンの拡散速度を０．０１〜０．５０ｍｇ／ｈの範囲に制御することが可能である。なお、上述の拡散速度は、ガス発生による重量減少を時間ごとに測定した結果として得られた値である。
【００２２】
図２は、本発明によるＶＯＣガス定量発生装置に適用可能な容器は特に限定されるものではなく、図１を参照しながら先に説明した通りである。また、キャップは、拡散口を持たずに容器の開口部を完全に密閉することが可能であることを除き、その形状および材料については図１に沿って先に説明した通りである。
【００２３】
図２を参照すると、誘導管６０は、キャップ４０ａを貫通し、ＶＯＣから発生するガスを第１の容器３０ａの外部に誘導することが可能であれば、その形状は特に限定されるものではない。取り扱いに優れ、寸法精度に優れているため市販の注射針を誘導管として適用することが好ましく、特に内径が０．１５ｍｍ〜４．００ｍｍ程度の注射針が好ましい。内径が０．１５ｍｍよりも小さくなると、ガスの発生量が少なくなりすぎ、定量的なガスの発生を達成することが困難となる傾向がある。一方、内径が４．００ｍｍよりも太くなると、キャップに針を貫通させることが困難となる傾向がある。その結果、キャップが傷付きガス漏れ、針先へのキャップ材料片の詰まりが生じる可能性があり、ガスを定量的に発生させることが困難となる場合がある。針の長さは、容器の大きさ、および容器に収容されるＶＯＣの量に合わせて、ＶＯＣの液面に針の先端が浸からないように調整する。ＶＯＣの液面に針の先端が浸ると、ＶＯＣガスを定量的に発生させることが出来なくなる。
【００２４】
図２を参照すると、誘導管６０によって誘導されたＶＯＣガスは、拡散フィルタ５０を備えた拡散塔７０を通って外部に拡散される。拡散フィルタ５０はポリマー粒子焼結フィルタであり、拡散塔７０の形状に対応した形状とすることを除き、先に説明した通りである。拡散塔７０は一定の内径を有する円筒形状とすることが好ましいが、その内径および長さはガスの拡散速度を考慮して適宜調整することが望ましい。誘導管６０への取り付けが簡便であるため、先端に突起部を有するシリンジを拡散塔として使用することが好ましい。シリンジの突起部に注射針を差し込むことによって、シリンジを注射針に容易に固定することが可能であり、また優れた密閉性を得ることも可能である。拡散塔への拡散フィルタの取りつけは、誘導管と拡散塔とを固定した後に実施するか、あるいは誘導管との固定に先立ち予め実施してもよい。
【００２５】
図３は、本発明によるＶＯＣガス定量発生装置の別の構造を例示する模式図である。図３に示すように、ガス定量発生装置１０は、先に図２に沿って説明したガス定量発生装置を概略収容する第２の容器３０ｂを有する。すなわち、第１の容器３０ａを覆う第１のキャップ４０ａを貫通する誘導管６０が連続して第２の容器３０ｂの開口部を覆う第２のキャップ４０ｂを貫通し、第１の容器３０ａに収容されたＶＯＣから発生したガスを第２の容器３０ｂの外部まで誘導することを特徴とする。誘導管６０によって第２の容器３０ｂの外部まで誘導されたＶＯＣガスは、拡散フィルタ５０を備えた拡散塔７０を通って装置の外部に拡散する。このような構造を有するガス定量発生装置では、図２に示した装置と同様にガスの発生量をより少なく制御することが可能となるだけでなく、容器を多重に設置することによって、容器とキャップとの間、および誘導管とキャップとの間といった隙間から漏れたガスが装置の外部に拡散することを効果的に防止することが可能である。また、そのようなガスの漏れを防止することによって、拡散塔などの装置における所定の位置のみからガスを定量的に発生させることが可能となる。
【００２６】
なお、設置する容器の数が増える（装置がより多重構造になる）につれて、ＶＯＣガスの漏れは減少するが、装置が嵩張り、重くなり、それらの移動は面倒になる。そのため、追加する容器は、２〜３個（２〜３重構造）とすることが好ましく、実用面を考慮すると２重構造とすることが望ましい。装置を多重構造にする場合、最も内側となる容器のみにＶＯＣを収容し、各々の容器の開口部にそれぞれキャップを設け、それら複数のキャップに注射針などの誘導管を貫通させる。なお、針の先端は最も内側となる容器に収容されたＶＯＣの液面に浸からないようにしなければならない。
【００２７】
図２および図３に示したように、容器の開口部を覆うキャップに貫通させた誘導管を有する装置では、測定直前に注射針などの誘導管をキャップに突き刺して貫通させればよい。そのため、作業者がＶＯＣに直接触れる必要がなく、また測定場所でＶＯＣを溢すなどの操作ミスの心配なしに装置を容易に設置することが可能である。さらに、装置の運搬は、誘導管なしで行うことが可能であり、ＶＯＣは容器内に密閉された状態となる。そのため、運搬時の揺れまたは転倒によってＶＯＣが拡散フィルタを濡らすことがなく、いつでも定量的に精度良くガスを発生させることが可能である。
【００２８】
以上説明したように、本発明によるガス定量発生装置によれば、ポンプなどの駆動部を有する複雑な装置を使用せずに、ポリマー粒子焼結フィルタを拡散フィルタとして使用することで微量のＶＯＣガスを定量的に発生させることが可能である。また、ＶＯＣガスの発生を拡散フィルタに加えて誘導管および拡散塔を通して実施することによって、拡散速度をより厳密に制御することが可能である。例えば２０℃におけるヘキサフロロベンゼンの拡散速度を０．０１〜０．５０ｍｇ／ｈの範囲に制御することが可能である。さらに、装置内の容器を多重構造にすることによって、望ましくないガス漏れおよび濡れといった問題を改善することが可能である。
【実施例】
【００２９】
以下、本発明を実施例によって説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々変更することが可能である。
【００３０】
（実施例１）
（１）ＶＯＣ定量発生装置の作製
本実施例は、図３に示した多重構造を有するＶＯＣガス定量発生装置に関する。最初に、内容器（スペルコ製の２ｍｌ褐色クリンプトップバイアル）に、１ｍｌのヘキサフルオロベンゼン（和光純薬（株）製）を注入し、容器の開口部をブチルゴム製のキャップ（スペルコ製のストッパー（商品名））で覆った。この内容器を外容器（スペルコ製の５ｍｌ褐色クリンプトップバイアル）に挿入し、外容器の開口部をブチルゴム製のキャップ（スペルコ製のストッパー（商品名））で覆い密閉した。
次に、内径５ｍｍ、長さ４ｃｍのポリエチレン製シリンジの内部にポリプロピレン粒子を燒結して得られた直径５ｍｍおよび厚さ２ｍｍの焼結フィルタ（孔径５０μｍ）を挿入することによって拡散塔を作製した。次に、誘導管としてテルモ（株）製の注射針２０Ｇ「ＮＮ−２０３８Ｒ」（商品名）を長さ３ｃｍに切断し、それを先に調製した拡散塔のシリンジ突起部に固定した。最後に、拡散塔を固定した注射針を外容器および内容器の各キャップを貫通させることによって装置を完成した。
【００３１】
（２）ＶＯＣガスの拡散速度の測定
ＶＯＣガスの拡散（発生）速度の測定は、温度２０℃に設定した実験室において、先に作製したＶＯＣガス定量発生装置を静置し、ＶＯＣガスの発生に伴うヘキサフルオロベンゼンの重量減少について１００時間にわたり４時間ごとに測定してプロットし、その傾きから求めた。そのような測定の結果、拡散速度は０．１７６ｍｇ／ｈであり、時間と重量減少量との相関係数は０．９９９とバラツキが殆どなく、微量なＶＯＣガスが定量的に発生していることが確認できた。
【００３２】
（実施例２）
誘導管としてテルモ（株）製の注射針１８Ｇ「ＮＮ−１８３８Ｒ」（商品名）を用いたことを除き、全て実施例１と同様にしてＶＯＣガス定量発生装置を作製した。作製した装置を用いて、ヘキサフルオロベンゼンについて実施例１と同様にして測定を行ったところ、ガスの拡散速度は０．３２ｍｇ／ｈであり、相関係数は０．９９８であり、微量なＶＯＣガスが定量的に発生していることが確認できた。
【００３３】
（実施例３）
誘導管としてテルモ（株）製の注射針２２Ｇ「ＮＮ−２２３２Ｒ」（商品名）を用いたことを除き、全て実施例１と同様にしてＶＯＣガス定量発生装置を作製した。作製した装置を用いて、ヘキサフルオロベンゼンについて実施例１と同様にして測定を行ったところ、ガスの拡散速度は０．０９ｍｇ／ｈであり、相関係数は０．９９９であり、微量なＶＯＣガスが定量的に発生していることが確認できた。
【００３４】
（比較例１）
本実施例は、分子拡散による従来のＶＯＣガス発生装置に関する。最初に、容器として２ｍｌスクリュー管を用い、容器内にヘキサフルオロベンゼン１ｍｌ（和光純薬（株）製）を注入した。次に、容器の開口部に拡散フィルタとして直径６ｍｍ、厚さ２ｍｍの東京硝子機器製シリコーン膜で覆った後に、中央に５．５ｍｍの開口部を有するポリプロピレン製スクリューキャップを設けて容器を密閉することによってＶＯＣガス発生装置を作製した。作製した装置を用いて、実施例１と同様にして測定を行ったところ、ガスの拡散速度は１．６ｍｇ／ｈであり、相関係数は０．９０６であった。比較例１の装置は、本発明による装置と比較してガスの発生量が大きく、また測定時のバラツキも大きいことが明らかであった。
【符号の説明】
【００３５】
１０：ＶＯＣガス定量発生装置
２０：ＶＯＣ
３０、３０ａ、３０ｂ：容器
４０、４０ａ、４０ｂ：キャップ
５０：拡散フィルタ（ポリマー粒子焼結フィルタ）
６０：誘導管
７０：拡散塔
【特許請求の範囲】
【請求項１】
揮発性有機化合物を収容する第１の容器と、
前記第１の容器の開口部を覆うキャップと、
前記キャップを貫通し、前記揮発性有機化合物から発生するガスを前記第１の容器の外部に誘導する誘導管と、
前記誘導管によって誘導された前記ガスの拡散を制御する拡散フィルタを有する拡散塔と
を備え、前記拡散フィルタがポリマー粒子を焼結して得られる焼結フィルタであることを特徴とする、揮発性有機化合物のガス定量発生装置。
【請求項２】
前記焼結フィルタの孔径が、５〜３００μｍの範囲であることを特徴とする、請求項１に記載のガス定量発生装置。
【請求項３】
前記第１の容器全体を収容する第２の容器をさらに有し、前記誘導管が前記第２の容器の開口部を覆う第２のキャップを貫通し、前記ガスを第２の容器の外部に誘導することを特徴とする、請求項１または２に記載のガス定量発生装置。
【請求項４】
前記ガスの拡散速度が、２０℃において０．０１〜０．５０ｍｇ／時であることを特徴とする、請求項１から３のいずれかに記載のガス定量発生装置。
【請求項１】
揮発性有機化合物を収容する第１の容器と、
前記第１の容器の開口部を覆うキャップと、
前記キャップを貫通し、前記揮発性有機化合物から発生するガスを前記第１の容器の外部に誘導する誘導管と、
前記誘導管によって誘導された前記ガスの拡散を制御する拡散フィルタを有する拡散塔と
を備え、前記拡散フィルタがポリマー粒子を焼結して得られる焼結フィルタであることを特徴とする、揮発性有機化合物のガス定量発生装置。
【請求項２】
前記焼結フィルタの孔径が、５〜３００μｍの範囲であることを特徴とする、請求項１に記載のガス定量発生装置。
【請求項３】
前記第１の容器全体を収容する第２の容器をさらに有し、前記誘導管が前記第２の容器の開口部を覆う第２のキャップを貫通し、前記ガスを第２の容器の外部に誘導することを特徴とする、請求項１または２に記載のガス定量発生装置。
【請求項４】
前記ガスの拡散速度が、２０℃において０．０１〜０．５０ｍｇ／時であることを特徴とする、請求項１から３のいずれかに記載のガス定量発生装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１２−１６７０１（Ｐ２０１２−１６７０１Ａ）
【公開日】平成２４年１月２６日（２０１２．１．２６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１７７１０２（Ｐ２０１１−１７７１０２）
【出願日】平成２３年８月１２日（２０１１．８．１２）
【分割の表示】特願２００５−３３４３５２（Ｐ２００５−３３４３５２）の分割
【原出願日】平成１７年１１月１８日（２００５．１１．１８）
【出願人】（０００００４４５５）日立化成工業株式会社 (4,649)
【出願人】（５０２１８１６６５）シグマアルドリッチジャパン株式会社 (6)
【出願人】（３０１０２１５３３）独立行政法人産業技術総合研究所 (6,529)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１月２６日（２０１２．１．２６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年８月１２日（２０１１．８．１２）
【分割の表示】特願２００５−３３４３５２（Ｐ２００５−３３４３５２）の分割
【原出願日】平成１７年１１月１８日（２００５．１１．１８）
【出願人】（０００００４４５５）日立化成工業株式会社 (4,649)
【出願人】（５０２１８１６６５）シグマアルドリッチジャパン株式会社 (6)
【出願人】（３０１０２１５３３）独立行政法人産業技術総合研究所 (6,529)
【Ｆターム（参考）】
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