説明

断面観察試料の作製方法

【課題】イオンビームを用いて試料を鏡面研磨する断面観察試料の作製方法であって、複数の試料について、分析に充分な研磨面積を得るために要する時間が短縮された方法を提供する。
【解決手段】被加工物の上部を遮蔽板で覆い、非遮蔽部をイオンビーム照射によりエッチングして鏡面研磨部を形成する断面観察試料の作製方法であって、前記被加工物が、2個の試料よりなり、前記2個の試料のイオンビーム照射される部分が、互いに密着又は近接して配置されており、かつ、イオンビームの照射方向に直交する方向、又は、イオンビームの照射方向に平行な方向に並べられていることを特徴とする断面観察試料の作製方法。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、イオンビームを用いて試料の観察部位の鏡面研磨を行う断面観察試料の作製方法に関する。
【背景技術】
【0002】
走査型電子顕微鏡(以下、「SEM」と記す)により試料の断面の観察・分析を行うためには、観察したい部位(観察部位)が鏡面研磨された断面観察試料を作製する必要がある。従来、断面観察試料の作製には、観察部位の近傍を、例えば、ダイヤモンドカッター、糸のこぎり等を使用して切断した後、切断面を機械研磨する方法が採用されていた。しかし、機械研磨を行うと、例えば高分子材料やアルミニウムのように柔らかい材料からなる試料は観察表面が変形する、研磨剤の粒子によって深い傷が残る、等の問題が生じやすい。又、ガラスやセラミックなどのように硬い材料は研磨が難しく、特に柔らかい材料と硬い材料とが積層された複合材料の断面加工は極めて難しいという問題もあった。
【0003】
そこで、イオンビームを切断面に照射してエッチングによる鏡面研磨を行い、断面観察試料を作製する方法が開発されており、特許文献1、特許文献2等で開示されている。イオンビームを用いる方法によれば、柔らかい材料でも表面構造を破壊することなく研磨加工でき機械研磨と比較して歪の少ない鏡面研磨された断面が得られる。さらに、研磨材より硬い材料にも適用できる、柔らかい材料と硬い材料が混ざった複合材料にも適用できる、等の利点も挙げることができる。このため、イオンビームでエッチングを行う装置は、広く実用化され、分析装置メーカーから数種の加工装置(クロスセクションポリッシャ装置、CP装置)が市販されている。
【0004】
イオンビーム照射によるエッチングでは、イオンビームの照射により削られにくい硬い材料からなり直線状の側面(エッジ)を有する板状マスク(遮蔽板)を用い、試料の上に当該遮蔽板を置く。そして遮蔽板のエッジから試料の端を突き出し、その突き出した部分に上からイオンビームを照射してエッチングしていく(図1参照)。エッチングにより、遮蔽板のエッジに沿った部分の試料が鏡面研磨され、この鏡面研磨された断面が、SEMによる観察・分析に供せられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】特開2009−74933号公報
【特許文献2】特開2009−174940号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
イオンビームによる研磨は、前記のような利点を有する半面、エッチングレートが非常に低く、機械研磨に比べて研磨(エッチング)に非常に時間がかかるとの不利な点がある。イオンビームによる研磨では、1個の試料を試料台に固定してイオンビーム加工装置にセットし、真空を引いた状態でガスを注入し、試料のエッチングが行われるが、この方法により、例えばダイヤ等の硬い材料を加工する場合には、分析のために充分な研磨面積(研磨領域)を得るためには約8時間かかる。その他、装置の真空引きや装置への試料のセットにも時間を要するので、試料の材質や加速電圧等の装置の状態にもよるが、1日に研磨可能な試料数は数個が限界である。そこで、イオンビームを用いて行う断面観察試料の作製方法であって、分析に充分な研磨面積(鏡面研磨された部分)を有する試料を、同一時間内に、より多数作製することができる方法の開発が望まれていた。
【0007】
本発明は、イオンビームを用いた断面観察試料の作製方法であって、分析に充分な研磨面積(鏡面研磨された部分)を有する試料を、同一時間内に、より多数作製することができる方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本発明者は、検討の結果、2個の試料を互いに密着するように又は近接するように並べ、該試料の密着又は近接する部分に、1個の試料の鏡面研磨の場合と同等程度の時間及び条件でイオンビームを照射しても、それぞれの試料に、SEMによる観察に供せられる鏡面研磨された断面(観察面)を、分析のために充分な研磨面積で形成することができること、従って、1個の試料毎にイオンビームを照射する場合に比べて、同じ時間内に、より多数の鏡面研磨された試料を作製できることを見出し、本発明を完成した。
【0009】
請求項1に記載の発明は、被加工物の上面を遮蔽板で遮蔽し、非遮蔽部をイオンビーム照射によりエッチングして鏡面研磨部を形成する断面観察試料の作製方法であって、前記被加工物が、2個の試料よりなり、前記2個の試料のイオンビーム照射される部分が、互いに密着又は近接して配置されており、かつ、イオンビームの照射方向に直交する方向、又は、イオンビームの照射方向に平行な方向に並べられていることを特徴とする断面観察試料の作製方法である。
【0010】
本請求項の発明においては、1個の試料毎にエッチングする場合と同等程度の時間で、2個の試料についてエッチングによる研磨が一度になされるので、イオンビームを用いてSEM用の断面観察試料を2個以上作製する際に、研磨に要する時間が短縮される。特に、ダイヤ等の硬い材料を加工する場合には、1回の研磨に要する時間が8時間程度と長いので、研磨に要する時間の短縮の利益が大きくなる。
【0011】
さらに、本請求項の発明によれば、材質や製造条件が異なった2個の試料を研磨して比較観察するとき、試料の作製が容易になるとの効果もある。例えば、材質の異なる2個の試料、材質は同じでも製造条件が異なる2個の試料等について、その組織の状態を比較観察する場合、2個の試料の観察・分析条件、例えば走査電子顕微鏡のビーム源から試料までの距離、明るさ、コントラスト等が同じになるように、分析装置の調節を行う必要があるが、本請求項の発明によれば、2個の試料を並んだ配置で作製することができ、作製された状態で、走査電子顕微鏡等の分析に供することにより、同じ条件での観察・分析が可能となる。
【0012】
請求項1において、非遮蔽部とは、試料の、遮蔽板のエッジから突き出した部分であり、試料の種類により異なるが、通常、突き出しの長さは0.01〜0.1mm程度である。2個の試料を近接させるとは、1照射源からのイオンビームの照射により、2個の試料のいずれにも鏡面研磨される部分が、分析のために充分な面積で得られるように近接させるとの意味である。後述のように、2個の試料を横に並べる場合は、2個の試料は、互いに密着又はイオンビームの直径以下まで近接する必要があり、その間隔は、通常の場合、0.5mm程度以下が好ましい。
【0013】
請求項2に記載の発明は、前記2個の試料は、イオンビームの照射方向に直交する方向に並べられていることを特徴とする請求項1に記載の断面観察試料の作製方法である。
【0014】
2個の試料を、互いに密着させる又は近接させて配置する方法としては、該2個の試料をイオンビームの照射方向に平行に重ねて(縦方向に)配置する方法やイオンビームの照射方向に直交する方向(横方向)に配置する方法が考えられる。本請求項の発明においては、一度にイオンビームを照射される2個の試料は、イオンビームの照射方向に直交する方向に密着させるか近接して並べられ、1照射源からのイオンビームにより同時にエッチングされる。
【0015】
2個の試料をイオンビームの照射方向に平行に重ねて(縦方向に)配置すると、照射により、試料エッジの凹凸や試料そのものに含まれている空隙の下にはビームの引きずりによる筋(凹凸)がつくため、上に配置した試料の方が下の試料より筋の少ないエッチング面となり、上下の試料間に加工具合の差が生じる。従って、この問題がなく、試料間に加工具合の差が生じないイオンビームの照射方向に直交する方向(横方向)に配置する方法が好ましい。又、横方向に配置することにより、2個の試料のエッチング面積を同じにしやすく、この点でも横方向に配置する方法が好ましい。
【0016】
1照射源からのイオンビームにより同時にエッチングされるので、2個の試料間の間隔はイオンビームの幅より小さい必要があり、好ましくはイオンビームの幅の2分の1以下であり、さらに近接させることがより好ましい。イオンビームの幅の2分の1以下まで近接させることにより、何れの試料もイオンビームの強度が強い中心近くにセットすることが容易となり、必要な時間の短縮が可能となる。なお、通常のCP装置では、イオンビームの幅は1mm程度なので、通常の場合、2個の試料間の間隔は0.5mm程度以下とすることが好ましい。
【0017】
請求項3に記載の発明は、前記2個の試料は、互いに密着するように配置されていることを特徴とする請求項2に記載の断面観察試料の作製方法である。
【0018】
本請求項の発明によれば、2個の試料が近接している場合に比較して、広い研磨面が得られるので好ましい。
【発明の効果】
【0019】
本発明によれば、イオンビームを用いてSEM用の断面観察試料を2個以上作製する際に、1個の試料の研磨に要する時間と同等程度の時間で、2個の試料についての研磨がなされるので、研磨に要する時間が短縮される。
【図面の簡単な説明】
【0020】
【図1】従来技術における断面観察試料の作製方法を示す図である。
【図2】本発明の1形態における断面観察試料の作製方法を示す図である。
【図3】本発明の他の1形態における断面観察試料の作製方法を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【0021】
以下、本発明の実施の形態に基づいて説明する。なお、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではない。本発明と同一及び均等の範囲内において、以下の実施の形態に対して種々の変更を加えることが可能である。
【0022】
先ず、従来技術における、イオンビームを用いたエッチングによる断面観察試料の作製方法について述べる。図1は、CP装置を用いて、従来技術により、断面観察試料の1断面を鏡面研磨する様子を示す図である。
【0023】
図1において、10はCP装置のイオン銃であり、11はイオンビームを表す。20はイオンビームによりエッチングされにくい材料からなる遮蔽板であり、30は試料を載せる試料台であり、40は断面観察用の試料である。なお、イオンビーム11は、幅1mm程度で照射される。なお、後述の、図2及び図3においても、対応する部材については、図1と同じ番号が付されている。
【0024】
図1(a)及び(b)は、1個の照射源(CP装置のイオン銃10)からのイオンビーム11を試料に照射するときの、照射開始時の状態を示す。(a)は、上前方方向から見た斜視図であり、(b)は、イオンビーム11の中心を含み鏡面研磨される試料40の断面と直交する断面図である。
【0025】
図1(a)及び(b)より明らかなように、試料40は、試料台30上に載せられ、試料40の上には、遮蔽板20が被せられている。ただし、試料40の一端は遮蔽板20より突き出ており遮蔽されていない。イオンビーム11は、この突き出た部分に照射される。なお、(b)に示されるように、遮蔽板20上の一部にもイオンビーム11が照射されているが、遮蔽板20は、イオンビームによりエッチングされにくい材料からなるので、イオンビームによりほとんどエッチングされない。このような材料としては、ステンレス、タンタル、モリブデン等を挙げることができる。
【0026】
図1(c)及び(d)は、図1(a)及び(b)で示されるイオンビーム11の照射が所定時間行われて試料40がエッチングにより鏡面研磨された状態を示す。(c)は、斜視図であり、(d)は、イオンビーム11の中心を含み鏡面研磨される試料40の断面と直交する断面図である。図1(c)及び(d)より明らかなように、試料40の、イオンビーム11が照射された箇所がエッチングされ(図1(d)では破線で囲まれた部分)、鏡面研磨された断面42が得られている。
【0027】
次に、本発明により断面観察試料を作製する方法の具体例について、図を参照しながら説明する。図2は、本発明の1例である実施形態により、断面観察試料の1断面を鏡面研磨する様子を示す図である。
【0028】
図2(a)及び(b)は、イオンビーム11を試料に照射するときの、照射開始時の状態を示し、図2(c)及び(d)は、イオンビーム11の照射が所定時間行われ、試料40が、エッチングにより鏡面研磨された状態を示す。図1と同様に(a)は斜視図であり(b)は断面図である。又、図2の例においてもイオンビーム11は、幅1mm程度で照射される。試料台30、遮蔽板20の構成や材質、試料40との間の位置関係等は、図1の例の場合と同様である。さらに、試料40が、エッチングにより鏡面研磨される様子も、以下に説明する点を除けば、図1の例の場合と同様である。
【0029】
図2の例では、試料40は、イオンビーム11の方向に互いに密着して配置された試料401及び試料402の2個の試料からなる。イオンビーム11の照射は、試料401の上から行われるが、図2(c)及び(d)に示されているように、イオンビーム11の照射を所定時間行うことにより、試料401だけでなく、試料402もイオンビーム11の照射によるエッチングがされ(図2(d)では破線で囲まれた部分)、それぞれの試料に、鏡面研磨された面421、422が生じている。その結果、従来技術の方法により1個の試料の作製に要する時間である所定時間内に、2個の試料を作製できるようになる。又試料台に試料を固定する、装置に試料を入れた後真空を引く等の作業に約1時間を要するが、同時に2試料をセットすれば、2試料当たりのそれらに要する時間も短縮できる。従って、2個以上の断面観察試料の作製時間を大幅に短縮できるようになる。
【0030】
なおこの例では、試料401及び試料402は互いに密着して配置されているが、試料401と試料402の間に隙間を設け、互いに近接して配置してもよい。ただし、両者間の隙間が大きくなると、試料402に、分析に十分な面積の鏡面研磨された断面を形成するためには、イオンビーム11の照射時間を長くする必要が生じ、本発明の目的とする効果(断面観察試料の作製時間の短縮)が小さくなる。
【0031】
図3は、本発明の他の1例である実施形態により、断面観察試料の1断面を鏡面研磨する様子を示す図である。
【0032】
図3(a)及び(b)は、イオンビーム11を試料に照射するときの、照射開始時の状態を示し、図3(c)及び(d)は、イオンビーム11の照射が所定時間行われ、試料40が、エッチングにより鏡面研磨された状態を示す。図1と同様に、(a)は斜視図であり(b)は断面図である。又、図3の例においてもイオンビーム11は、幅1mm程度で照射される。試料台30、遮蔽板20の構成や材質、試料40との間の位置関係等は、図1の例の場合と同様である。さらに、試料40が、エッチングにより鏡面研磨される様子も、以下に説明する点を除けば、図1の例の場合と同様である。
【0033】
図3の例では、試料40は、イオンビーム11の照射方向に直交する方向(横方向)に互いに密着して配置された試料403及び試料404の2個の試料からなる。図3(a)に示されているようにイオンビーム11は、試料403及び試料404が密着している部分(境目)がビームの中心となるように照射されている。
【0034】
そして、図3(c)に示されているように、イオンビーム11の照射を所定時間行うことにより、試料401及び試料402がエッチングされ(図3(d)では破線で囲まれた部分)、それぞれの試料に、鏡面研磨された面423、424が生じている。ビームの中心が、2つの試料の境目に当たるように照射することにより、2つの試料における鏡面研磨された面積を均等にすることができる。
【0035】
このようにして鏡面研磨された面積は、それぞれの試料については全体の約2分の1であるが、それでもSEM等による分析に必要な十分な面積を得ることができる。その結果、従来技術の方法により1個の試料の作製に要する時間である所定時間内に、2個の試料を作製できるようになる。又試料台に試料を固定する、装置に試料を入れた後真空を引く等の作業に約1時間を要するが、同時に2試料をセットすれば、2試料当たりのそれらに要する時間も短縮できる。従って、2個以上の断面観察試料の作製時間を大幅に短縮できるようになる。
【0036】
なおこの例では、試料403及び試料404は互いに密着して配置されているが、試料403と試料404の間にイオンビーム11の幅より小さい隙間を設け、互いに近接して配置してもよい。ただし、両者間の隙間が、イオンビーム11の幅に近い大きさとなると、イオンビーム11の照射エネルギーが小さい周辺部分が試料403及び/又は試料404を照射することとなるので、分析に十分な面積の鏡面研磨された断面を形成するためには照射時間を長くする必要が生じ、本発明の目的とする効果(断面観察試料の作製時間の短縮)が小さくなる。
【0037】
上記の本発明のいずれの形態においても、2個の試料は、その高さを揃え、遮蔽板20に密着させることが好ましい。2試料を遮蔽板と密着させることにより凹凸の少ないエッチング面を得ることが出来る。
【0038】
又、2個の試料のイオンビームに晒される部分の端面は、遮蔽板の端面と平行に固定されることが好ましい。イオンビームの照射により削り取られる体積が小さいほど、試料上面からより深い位置までエッチングにより鏡面研磨され、結果的にエッチング面積が大きくなる。イオンビームに晒される端面を、遮蔽板の端面と平行に固定すると、イオンビームの照射により削り取る試料の体積が小さくなり、より広いエッチング面積を得ることが出来る。
【0039】
さらに2個の試料は、イオンビームに晒される部分の端面が遮蔽板の端面から同じ長さだけ突き出されていることが好ましい。同じ長さだけ突き出している場合は、削り取る試料の体積を小さくすることができ、さらに広いエッチング面積を得ることが出来る。
【実施例】
【0040】
日本電子社製のCP装置(JEOL SM−09010)を使用し、cBN焼結体を以下に示す加工条件で鏡面研磨し、SEM観察用試料を作製する。
加速電圧6kV、 ビーム電流130μA、 加工時間8時間
【0041】
試料作製後、走査電子顕微鏡(ZEISS SUPRA35VP)を使用し、鏡面研磨された部分を観察する。撮影条件:加速電圧5kV、視野倍率×50
【0042】
比較例 [1試料のみの加工]
試料をCP試料台に固定する。試料は加工面と上面のなす角度がおよそ90°であり、両面とも平坦とする。CP装置にセットする際、試料上面が遮蔽板に密着するようにし、かつ遮蔽板のエッジと試料のエッジが平行になるようにする。試料は遮蔽板エッジから50μm突き出るようにセットする。真空引きを開始し1時間後にガスを出しエッチングを始める。加工後上記の条件でSEM写真を撮る。
【0043】
実施例 [2試料を同時に加工]
2試料をCP試料台に固定する。試料は加工面と上面のなす角度がおよそ90°であり、両面とも平坦とする。2試料の上面を遮蔽板に密着させるために2試料の高さを同じとする。又2試料が密着するように密着面を平坦とする。固定する際、2試料のエッジが平行になるようにかつ試料どうしを密着させて固定する。比較例と同じ条件で、かつ、イオンビームの中心が2試料の境目にくるようにCP装置にセットする。その後、真空引きを開始し1時間後にガスを出しエッチングを始める。加工後上記の条件でSEM写真を撮る。
【0044】
2試料同時に加工したもの(実施例)についても、1試料のみの加工の場合(比較例)と変わらず鏡面研磨がされていること、組織のSEM観察ができたが、SEMで確認された。
【産業上の利用可能性】
【0045】
本発明は、SEMの観察試料をイオンビームで研磨する装置を製造する電子、電気機器産業等で利用可能である。
【符号の説明】
【0046】
10 イオン銃
11 イオンビーム
20 遮蔽板
30 試料台
40 試料
401、402、403、404 同時に研磨される試料
42 鏡面研磨された断面
421、422、423、424 2個の試料の鏡面研磨された断面

【特許請求の範囲】
【請求項1】
被加工物の上面を遮蔽板で遮蔽し、非遮蔽部をイオンビーム照射によりエッチングして鏡面研磨部を形成する断面観察試料の作製方法であって、前記被加工物が、2個の試料よりなり、前記2個の試料のイオンビーム照射される部分が、互いに密着又は近接して配置されており、かつ、イオンビームの照射方向に直交する方向、又は、イオンビームの照射方向に平行な方向に並べられていることを特徴とする断面観察試料の作製方法。
【請求項2】
前記2個の試料は、イオンビームの照射方向に直交する方向に並べられていることを特徴とする請求項1に記載の断面観察試料の作製方法。
【請求項3】
前記2個の試料は、互いに密着するように配置されていることを特徴とする請求項2に記載の断面観察試料の作製方法。

【図1】
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【図2】
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【図3】
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【公開番号】特開2011−242333(P2011−242333A)
【公開日】平成23年12月1日(2011.12.1)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2010−116528(P2010−116528)
【出願日】平成22年5月20日(2010.5.20)
【出願人】(000002130)住友電気工業株式会社 (12,747)
【Fターム(参考)】