方向性電磁鋼板およびその製造方法
【課題】平坦化焼鈍時に懸念される磁気特性の劣化を効果的に抑制して、磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を提供する。
【解決手段】最終仕上げ焼鈍をコイルに巻き取った状態で行い、鋼板表面にフォルステライト質下地被膜を形成した後、上塗りコーティングを施して得た方向性電磁鋼板において、該フォルステライト質下地被膜により、最終仕上げ焼鈍時にコイルに巻き取った状態での内面側の鋼板表面に付与される張力を、外面側の鋼板表面に付与される張力よりも０．５ＭＰａ以上高くする。
【解決手段】最終仕上げ焼鈍をコイルに巻き取った状態で行い、鋼板表面にフォルステライト質下地被膜を形成した後、上塗りコーティングを施して得た方向性電磁鋼板において、該フォルステライト質下地被膜により、最終仕上げ焼鈍時にコイルに巻き取った状態での内面側の鋼板表面に付与される張力を、外面側の鋼板表面に付与される張力よりも０．５ＭＰａ以上高くする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、方向性電磁鋼板およびその製造方法に関し、特にコイルに巻き取った状態で最終仕上げ焼鈍を施して鋼板にフォルステライト質下地被膜を形成するに際し、該鋼板の表裏面に付与する引張り応力に差異を設けることによって磁気特性の一層の向上を図ろうとするものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、方向性電磁鋼板の表面には、絶縁性、加工性および防錆性等を付与するために表面被膜を形成する。かかる表面被膜は、最終仕上げ焼鈍時に形成されるフォルステライトを主体とする下地被膜と、その上に被成されるリン酸塩系の上塗り被膜とからなる。
これらの被膜は高温で成膜され、しかも地鉄に比較して低い熱膨張率を持つことから、室温まで降温したときの鋼板とコーティングの熱膨張率の違いにより鋼板に引張り応力（以下、単に張力という）が付与され、これが鉄損の低減に有効であるので、できるだけ高い張力を鋼板に付与することが望まれている。
【０００３】
このような要望に応えるために、従来から種々の方法が提案されている。例えば特許文献１には、大部分がフォルステライト粒子から成り、鋼板の地鉄と接するフォルステライト粒子内にAlが固溶し、かつ該地鉄と接するフォルステライト粒子内での固溶Alの濃度が地鉄側に向かって増加するという下地被膜が提案されている。また、特許文献２には、グロー放電発光分析におけるAlとFeのプロファイルにおいて、Alがピークを示す放電時間が、Feの発光強度がバルクのl/2になる放電時間の、1.5倍以上としたグラス皮膜が提案されている。
【特許文献１】特開2000−63950号公報
【特許文献２】特開2000−204450号公報
【０００４】
これらの取り組みにより、磁気特性はかなり改善されてきたとは言うものの未だ十分とは言えず、また平坦化焼鈍時に何らかの理由で特性劣化が生じるという問題が散発していた。そのため、上述のような技術を用いた場合であっても、必ずしも期待した効果が得られるとは限らず、所期した特性が達成されないという問題があった。
この問題を解決するために平坦化焼鈍の条件を改善する必要に迫られていた。
【０００５】
平坦化焼鈍に関する従来技術としては、例えば特許文献３に、平坦化焼鈍時のロールを千鳥状に配置して平坦化を促進する技術が、また特許文献４に、焼鈍炉内のガス中に水分を微量添加させる技術が報告されている。
しかしながら、近年の方向性電磁鋼板の磁気特性の改善に伴い、不可避的に仕上げ焼鈍後のコイル形状が乱れたり、下地被膜の膜が低下したりすることから、このような方法では必ずしも良好なコイルは得られにくくなってきている。
例えば、特許文献３の方法においては、仕上げ焼鈍後の形状の乱れたコイルでは鋼板が破断し易くなる上に、鋼板に歪が入ってかえって磁気特性が劣化するという問題が生じることもあった。また、特許文献４の方法では、鋼板が酸化されてかえって磁気特性が劣化するという問題が生じることもあった。
【特許文献３】特開昭60−262920号公報
【特許文献４】特開平２−4924号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
この発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、最終仕上げ焼鈍時にフォルステライト質下地被膜を形成するに際し、鋼板の表裏面に付与する張力に差異を設けることによって、平坦化焼鈍時に懸念された磁気特性の劣化を効果的に抑制した、磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を、その有利な製造方法と共に提案することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．最終仕上げ焼鈍をコイルに巻き取った状態で行い、鋼板表面にフォルステライト質下地被膜を形成したのち、上塗りコーティングを施して得た方向性電磁鋼板であって、該フォルステライト質下地被膜により、最終仕上げ焼鈍時にコイルに巻き取った状態での内面側の鋼板表面に付与される張力が、外面側の鋼板表面に付与される張力よりも0.5 MPa以上高いことを特徴とする方向性電磁鋼板。
【０００８】
２．シリカを主体とする内部酸化層を有する方向性電磁鋼脱炭焼鈍板に、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、コイルに巻き取った状態で最終仕上げ焼鈍を行ってフォルステライト質下地被膜を形成したのち、上塗りコーティングを施して平坦化焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、最終仕上げ焼鈍によってフォルステライト質下地被膜を形成するに際し、該フォルステライト質下地被膜により鋼板の表裏面に付与される張力について、最終仕上げ焼鈍時にコイルに巻き取った状態での鋼板の内面側の方が外面側よりも高くなるように形成することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【０００９】
３．上記２において、最終仕上げ焼鈍時にコイルに巻き取った状態での鋼板の内面側に付与される張力が、鋼板の外面側に付与される張力よりも0.5 MPa以上高いことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１０】
４．上記２または３において、最終仕上げ焼鈍時にコイルに巻き取った状態での鋼板の内面側および外面側に付与する張力の調整手段が、脱炭焼鈍時における鋼板表裏面での内部酸化層の形成条件、焼鈍分離剤の種類および最終仕上げ焼鈍前までに行う電着処理における電着量の少なくともいずれかの変更であることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１１】
５．上記２乃至４のいずれかにおいて、平坦化焼鈍に際し、平坦化焼鈍温度：850℃以下、平坦化焼鈍時に鋼板に付与する張力：15 MPa以下の条件で焼鈍を行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００１２】
この発明に従い、最終仕上げ焼鈍時にフォルステライト質下地被膜を形成するに際し、焼鈍時にコイルに巻き取った状態での鋼板の内面側の方の張力を外面側よりも高くすることにより、歪取り焼鈍時における磁気特性の劣化原因を排除することができ、その結果、優れた鉄損を有する方向性電磁鋼板を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明の解明経緯について説明する。
発明者らは、平坦化焼鈍前後で鋼板の磁気特性が大きく劣化する場合が生じたことから、平坦化焼鈍中に何らかの外乱要因に起因して所望の特性が得られないのではないかと考え、この原因を究明するために数多くの実験と検討を重ねた。
その結果、平坦化焼鈍後でも鋼板中に歪が残留しており、これが磁気特性のばらつきの主原因になっていることを突き止めた。
以下、上記の知見を得るに至った実験について述べる。
【００１４】
公知の方法で脱炭焼鈍まで行った0.3mm厚みの方向性電磁鋼脱炭焼鈍板の表面側のみに、０〜３mg/m2の範囲でCuを電着させたのち、MgO：100 質量部に対しTiO2を５質量部配合した焼鈍分離剤を表裏面それぞれに７g/m2ずつ塗布し、乾燥後、表面が湾曲コイルの内面側、裏面が湾曲コイルの外面側となるように曲率半径：500mmの湾曲を付け、10℃/hの昇温速度で1200℃、５時間均熱する最終仕上げ焼鈍を施した。
その後、余分な焼鈍分離剤を除去し、リン酸酸洗を行ったのち、絶縁コーティング処理液として、リン酸マグネシウム：50質量％、コロイド状シリカ：40質量％、無水クロム酸：9.5質量％、シリカ粉末：0.5質量％の配合割合になる処理液を、乾燥重量で表裏面が各々５g/m2になるように塗布したのち、300℃で１分間の乾燥後、乾Ｎ2雰囲気中にて800℃，１分間、付与張力：６MPaの条件で平坦化焼鈍を行った。
かくして得られた鋼板の磁気特性を測定すると共に、鋼板の湾曲程度をJIS C 2550に準拠した巻きぐせ測定により、鋼板の反りを測定した。また、表裏面での被膜による付与張力を、片面のコーティングを除去したときの板の反りから換算した。
図１に、鋼板表面側（コイル内面側）のCu電着量と鋼板に対する付与張力との関係について調べた結果を示す。
【００１５】
同図に示したとおり、Cuを電着させることによって、鋼板に対する付与張力が増大し、それに伴い表裏面での張力差が高まっていくことが分かる。
【００１６】
また、図２に、鋼板の湾曲内面側（表面側）と湾曲外面側（裏面側）に付与した張力差（内面側張力−外面側張力）と鋼板の鉄損および反りとの関係について調べた結果を示す。
同図から明らかなように、表裏面での張力差が高まっていくにつれて板反りは低下し、また鉄損が改善されていくことが分かる。
【００１７】
上記のような結果が得られた理由については、まだ明確に解明されたわけではないが、発明者らは次のとおりに考えている。
まず、Cu電着を行わなかった場合には鋼板に湾曲が残っており、平坦化焼鈍時に歪が完全には開放されなかったものと考えられ、これにより磁気特性が劣化したものと考えられる。これに対し、鋼板の湾曲内面側（表面側）にCu電着を行った場合、湾曲内面側の被膜が強まって湾曲が小さくなり、これにより磁気特性が改善されたものと考えられる。ただし、鋼板の湾曲を解消するために平坦化焼鈍時の温度や張力を高めて矯正を強化するのは、逆に鋼板に歪が付与されるかまたは被膜がダメージを受けるために、必ずしも良好な特性は得られない。
従って、コイル湾曲内面側の下地被膜による鋼板への付与張力を高めると共に、平坦化焼鈍を鋼板に付与する張力が弱い条件で行うことにより、磁気特性が改善するものと考えられる。
【００１８】
次に、本発明の限定理由について述べる。
本発明の素材は、通常の方法で製造された方向性電磁鋼板の最終冷延板である。素材成分や最終冷延までの製造条件については特に限定されることはなく、従来公知の方法で行えば良い。ついで、脱炭焼鈍を施したのち、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上げ焼鈍を施して下地被膜が形成される。
【００１９】
通常の下地被膜形成方法としては、以下の工程をとる。
１．研削や酸洗、電解脱脂などにより表面の清浄化。
２．脱炭焼鈍。
３．MgOを主体とする焼鈍分離剤の塗布、乾燥。
４．最終仕上げ焼鈍。
【００２０】
本発明では、鋼板の表裏面で下地被膜の張力を変更するために、以下のいずれかの方法により表裏面で被膜性状を変更させる。
まず、前処理に研削を行う場合には、表裏面で研削量が異なるように研削する。通常、残留酸素目付量で0.2g/m2以下となるようにするが、片面をさらに強く研削して残留酸素目付量が表裏面で0.05g/m2以上差が付くようにコイル湾曲内面側を高く調整する。
【００２１】
また、前処理に電着処理を行う場合には、電着によって表裏差をつけることができる。電着物としては、例えば特開平９−87744号公報に開示さているような、Cu，Ni，CoおよびSn等の金属を、表裏面で電着量に0.2mg/m2以上の差が付くようにコイル湾曲内面側を高く電着させる。なお、このような電着処理は、脱炭焼鈍前のみならず、脱炭焼鈍後に行うことも可能である。
【００２２】
さらに、本発明では、焼鈍分離剤として、MgOを主体とする分離剤を用いる。このとき、公知の添加物として、TiやSb，Mg，Ca，Sr，Sn，Ｂ，Na，Ｋ，Cl，Ｆ，Brなどの化合物を用いることができる。ここで、表裏面で下地被膜張力を変えるために、これらの添加物を利用することもできる。
すなわち、表裏面でこれらの添加物量が異なるように添加すれば、これにより下地被膜の張力も変化する。表裏差としては、添加物の種類により異なるが、TiやSb，Mg，Ca，Sr，Snであれば該金属換算でMgO：100質量部あたり0.2質量部程度、またＢ，Na，Ｋ，Cl，Ｆ，BrであればMgO：100質量部あたり0.001質量部以上の差をつけて、コイル湾曲内面側を高めればよい。
【００２３】
最終仕上げ焼鈍は、通常、数日にわたる長時間で行われるため、コイルに巻き取った状態のまま焼鈍されるのが定法であり、本発明でも従来どおりこの方法で行う。
なお、鋼板の表裏面で下地被膜による付与張力を変更する処理は、最終仕上げ焼鈍コイル湾曲の内面側が張力の高まる方、外面側が張力の低まる方に調整することが好ましい。このときの下地被膜による付与張力の表裏面差は0.5MPa以上となるようにする。というのは、付与張力の表裏面差が0.5MPa未満では必ずしも十分に満足のいく湾曲解消効果が得られるとは限らない。
【００２４】
その後、絶縁コーティング処理液を、塗布、乾燥した後、焼付けを兼ねた平坦化焼鈍を行う。絶縁コーティングについては特に制限はなく公知のものでよい。
本発明において、平坦化焼鈍における焼鈍温度は850℃以下、鋼板に付与する張力は15 MPa以下とするのが好適である。通常は、処理温度や付与張力を低下させた条件で平坦化焼鈍を行うとコイルの湾曲が残るが、本発明ではこの程度の弱い条件で行い、不足分についてはフォルステライト質下地被膜による付与張力の調整で鋼板形状を矯正する。なお、焼鈍時間については従来どおり２〜120秒程度でよい。
上記の処理により、コイルの湾曲を解消すると共に、鋼板に不要な歪が入るのを防止して、良好な鉄損を得ることができる。
【００２５】
なお、本発明では、出発素材として、フォルステライト質下地被膜を有さない二次再結晶済みの方向性電磁鋼板を用いることもできる。この場合は、二次再結晶がすでに終了しており、粒成長挙動に影響を与えないため、フォルステライト質下地被膜のみを改善すればよく、また使用する素材の選定も自由にできるため、より有利である。
【実施例】
【００２６】
実施例１
公知の方法で脱炭焼鈍まで行った0.3mm厚みの方向性電磁鋼脱炭焼鈍板に、焼鈍分離剤としてMgO：100質量部、TiO2：５質量部の配合割合になる焼鈍分離剤を、表裏面それぞれに７g/m2ずつ塗布したのち、MgCl2の水溶液を表面および裏面にスプレー塗布により、MgO：100質量部に対して表面／裏面のClがそれぞれ0.015／0.015質量部、0.015／0.025質量部、0.025／0.015質量部、0.025／0.025質量部となるように調整して塗布した。その後、表面が湾曲の内面側、裏面が湾曲の外面側となるよう、曲率半径：500mmの湾曲をつけて、10℃/hの昇温速度で1200℃、５時間均熱する最終仕上げ焼鈍を施した。
その後、余分の焼鈍分離剤を除去し、リン酸酸洗後、絶縁コーティング処理液として、リン酸マグネシウム：50質量％、コロイド状シリカ：40質量％、無水クロム酸：9.5質量％、シリカ粉末：0.5質量％の配合割合になる処理液を、乾燥重量で表裏面それぞれが５g/m2になるように塗布したのち、300℃で１分間の乾燥後、乾Ｎ2雰囲気中にて800℃，１分間、付与張力：６MPaの条件で平坦化焼鈍を行って、方向性電磁鋼板とした。
かくして得られた方向性電磁鋼板の磁気特性を測定すると共に、鋼板の湾曲程度をJIS C 2550に準拠した巻きぐせ測定により、反りで評価した。
得られた結果を、表１に示す。なお、表裏面での被膜による付与張力は、片面のコーティングを除去したときの板の反りから換算した。
【００２７】
【表１】
【００２８】
同表から明らかなように、コイルの表裏面に塗布するCl量を、コイル湾曲内面側で多くし外面側で少なくすることにより、コイル湾曲内面側における付与張力をコイル湾曲外面側の付与張力よりも高くした場合に、最も優れた磁気特性を得ることができた。
これに対し、コイル湾曲外面側でCl量を多くし内面側で少なくした場合は、磁気特性の大幅な劣化を招いた。
【００２９】
実施例２
公知の方法で脱炭焼鈍まで行った0.3mm厚みの方向性電磁鋼脱炭焼鈍板の表裏面をそれぞれ、研削により酸素目付量を1.2〜1.5g/m2に変更した後、表裏面にSnをそれぞれ０〜0.4mg/m2の範囲で電着させ、湿Ｈ2雰囲気中にて800℃、２分間の脱炭焼鈍を行った。その後、焼鈍分離剤としてMgO：100質量部、TiO2：５質量部の配合割合になる焼鈍分離剤を表裏面にそれぞれ７g/m2ずつ塗布し、表面が湾曲の内面側、裏面が湾曲の外面側となるよう、曲率半径：500mmの湾曲を付けて10℃/hの昇温速度で1200℃、５時間均熱する最終仕上げ焼鈍を施した。
【００３０】
その後、余分の焼鈍分離剤を除去し、リン酸酸洗後、絶縁コーティング処理液として、リン酸マグネシウム：50質量％、コロイド状シリカ：40質量％、無水クロム酸：9.5質量％、シリカ粉末：0.5質量％の配合割合になる処理液を、乾燥重量で表裏面それぞれが５g/m2になるように塗布したのち、300℃で１分間の乾燥後、乾Ｎ2雰囲気中にて800℃，１分間、付与張力：６MPaの条件で平坦化焼鈍を行って、方向性電磁鋼板とした。
かくして得られた方向性電磁鋼板の磁気特性を測定すると共に、鋼板の湾曲程度をJIS C 2550に準拠した巻きぐせ測定により、反りで評価した。
得られた結果を、表２に示す。なお、表裏面での被膜による付与張力は、片面のコーティングを除去したときの板の反りから換算した。
【００３１】
【表２】
【００３２】
同表から明らかなとおり、コイル湾曲内面側での研削量を高めてSn電着を施すことにより、コイル湾曲内面側における付与張力をコイル湾曲外面側の付与張力よりも高くした場合に、優れた磁気特性が得られている。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】鋼板表面側（コイル内面側）のCu電着量と鋼板に対する付与張力との関係を示す図である。
【図２】鋼板の湾曲内面（表面側）と湾曲外面（裏面側）に付与した張力差（内面側張力−外面側張力）と鋼板の鉄損および板反りとの関係を示す図である。
【技術分野】
【０００１】
この発明は、方向性電磁鋼板およびその製造方法に関し、特にコイルに巻き取った状態で最終仕上げ焼鈍を施して鋼板にフォルステライト質下地被膜を形成するに際し、該鋼板の表裏面に付与する引張り応力に差異を設けることによって磁気特性の一層の向上を図ろうとするものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、方向性電磁鋼板の表面には、絶縁性、加工性および防錆性等を付与するために表面被膜を形成する。かかる表面被膜は、最終仕上げ焼鈍時に形成されるフォルステライトを主体とする下地被膜と、その上に被成されるリン酸塩系の上塗り被膜とからなる。
これらの被膜は高温で成膜され、しかも地鉄に比較して低い熱膨張率を持つことから、室温まで降温したときの鋼板とコーティングの熱膨張率の違いにより鋼板に引張り応力（以下、単に張力という）が付与され、これが鉄損の低減に有効であるので、できるだけ高い張力を鋼板に付与することが望まれている。
【０００３】
このような要望に応えるために、従来から種々の方法が提案されている。例えば特許文献１には、大部分がフォルステライト粒子から成り、鋼板の地鉄と接するフォルステライト粒子内にAlが固溶し、かつ該地鉄と接するフォルステライト粒子内での固溶Alの濃度が地鉄側に向かって増加するという下地被膜が提案されている。また、特許文献２には、グロー放電発光分析におけるAlとFeのプロファイルにおいて、Alがピークを示す放電時間が、Feの発光強度がバルクのl/2になる放電時間の、1.5倍以上としたグラス皮膜が提案されている。
【特許文献１】特開2000−63950号公報
【特許文献２】特開2000−204450号公報
【０００４】
これらの取り組みにより、磁気特性はかなり改善されてきたとは言うものの未だ十分とは言えず、また平坦化焼鈍時に何らかの理由で特性劣化が生じるという問題が散発していた。そのため、上述のような技術を用いた場合であっても、必ずしも期待した効果が得られるとは限らず、所期した特性が達成されないという問題があった。
この問題を解決するために平坦化焼鈍の条件を改善する必要に迫られていた。
【０００５】
平坦化焼鈍に関する従来技術としては、例えば特許文献３に、平坦化焼鈍時のロールを千鳥状に配置して平坦化を促進する技術が、また特許文献４に、焼鈍炉内のガス中に水分を微量添加させる技術が報告されている。
しかしながら、近年の方向性電磁鋼板の磁気特性の改善に伴い、不可避的に仕上げ焼鈍後のコイル形状が乱れたり、下地被膜の膜が低下したりすることから、このような方法では必ずしも良好なコイルは得られにくくなってきている。
例えば、特許文献３の方法においては、仕上げ焼鈍後の形状の乱れたコイルでは鋼板が破断し易くなる上に、鋼板に歪が入ってかえって磁気特性が劣化するという問題が生じることもあった。また、特許文献４の方法では、鋼板が酸化されてかえって磁気特性が劣化するという問題が生じることもあった。
【特許文献３】特開昭60−262920号公報
【特許文献４】特開平２−4924号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
この発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、最終仕上げ焼鈍時にフォルステライト質下地被膜を形成するに際し、鋼板の表裏面に付与する張力に差異を設けることによって、平坦化焼鈍時に懸念された磁気特性の劣化を効果的に抑制した、磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を、その有利な製造方法と共に提案することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．最終仕上げ焼鈍をコイルに巻き取った状態で行い、鋼板表面にフォルステライト質下地被膜を形成したのち、上塗りコーティングを施して得た方向性電磁鋼板であって、該フォルステライト質下地被膜により、最終仕上げ焼鈍時にコイルに巻き取った状態での内面側の鋼板表面に付与される張力が、外面側の鋼板表面に付与される張力よりも0.5 MPa以上高いことを特徴とする方向性電磁鋼板。
【０００８】
２．シリカを主体とする内部酸化層を有する方向性電磁鋼脱炭焼鈍板に、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、コイルに巻き取った状態で最終仕上げ焼鈍を行ってフォルステライト質下地被膜を形成したのち、上塗りコーティングを施して平坦化焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、最終仕上げ焼鈍によってフォルステライト質下地被膜を形成するに際し、該フォルステライト質下地被膜により鋼板の表裏面に付与される張力について、最終仕上げ焼鈍時にコイルに巻き取った状態での鋼板の内面側の方が外面側よりも高くなるように形成することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【０００９】
３．上記２において、最終仕上げ焼鈍時にコイルに巻き取った状態での鋼板の内面側に付与される張力が、鋼板の外面側に付与される張力よりも0.5 MPa以上高いことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１０】
４．上記２または３において、最終仕上げ焼鈍時にコイルに巻き取った状態での鋼板の内面側および外面側に付与する張力の調整手段が、脱炭焼鈍時における鋼板表裏面での内部酸化層の形成条件、焼鈍分離剤の種類および最終仕上げ焼鈍前までに行う電着処理における電着量の少なくともいずれかの変更であることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１１】
５．上記２乃至４のいずれかにおいて、平坦化焼鈍に際し、平坦化焼鈍温度：850℃以下、平坦化焼鈍時に鋼板に付与する張力：15 MPa以下の条件で焼鈍を行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００１２】
この発明に従い、最終仕上げ焼鈍時にフォルステライト質下地被膜を形成するに際し、焼鈍時にコイルに巻き取った状態での鋼板の内面側の方の張力を外面側よりも高くすることにより、歪取り焼鈍時における磁気特性の劣化原因を排除することができ、その結果、優れた鉄損を有する方向性電磁鋼板を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明の解明経緯について説明する。
発明者らは、平坦化焼鈍前後で鋼板の磁気特性が大きく劣化する場合が生じたことから、平坦化焼鈍中に何らかの外乱要因に起因して所望の特性が得られないのではないかと考え、この原因を究明するために数多くの実験と検討を重ねた。
その結果、平坦化焼鈍後でも鋼板中に歪が残留しており、これが磁気特性のばらつきの主原因になっていることを突き止めた。
以下、上記の知見を得るに至った実験について述べる。
【００１４】
公知の方法で脱炭焼鈍まで行った0.3mm厚みの方向性電磁鋼脱炭焼鈍板の表面側のみに、０〜３mg/m2の範囲でCuを電着させたのち、MgO：100 質量部に対しTiO2を５質量部配合した焼鈍分離剤を表裏面それぞれに７g/m2ずつ塗布し、乾燥後、表面が湾曲コイルの内面側、裏面が湾曲コイルの外面側となるように曲率半径：500mmの湾曲を付け、10℃/hの昇温速度で1200℃、５時間均熱する最終仕上げ焼鈍を施した。
その後、余分な焼鈍分離剤を除去し、リン酸酸洗を行ったのち、絶縁コーティング処理液として、リン酸マグネシウム：50質量％、コロイド状シリカ：40質量％、無水クロム酸：9.5質量％、シリカ粉末：0.5質量％の配合割合になる処理液を、乾燥重量で表裏面が各々５g/m2になるように塗布したのち、300℃で１分間の乾燥後、乾Ｎ2雰囲気中にて800℃，１分間、付与張力：６MPaの条件で平坦化焼鈍を行った。
かくして得られた鋼板の磁気特性を測定すると共に、鋼板の湾曲程度をJIS C 2550に準拠した巻きぐせ測定により、鋼板の反りを測定した。また、表裏面での被膜による付与張力を、片面のコーティングを除去したときの板の反りから換算した。
図１に、鋼板表面側（コイル内面側）のCu電着量と鋼板に対する付与張力との関係について調べた結果を示す。
【００１５】
同図に示したとおり、Cuを電着させることによって、鋼板に対する付与張力が増大し、それに伴い表裏面での張力差が高まっていくことが分かる。
【００１６】
また、図２に、鋼板の湾曲内面側（表面側）と湾曲外面側（裏面側）に付与した張力差（内面側張力−外面側張力）と鋼板の鉄損および反りとの関係について調べた結果を示す。
同図から明らかなように、表裏面での張力差が高まっていくにつれて板反りは低下し、また鉄損が改善されていくことが分かる。
【００１７】
上記のような結果が得られた理由については、まだ明確に解明されたわけではないが、発明者らは次のとおりに考えている。
まず、Cu電着を行わなかった場合には鋼板に湾曲が残っており、平坦化焼鈍時に歪が完全には開放されなかったものと考えられ、これにより磁気特性が劣化したものと考えられる。これに対し、鋼板の湾曲内面側（表面側）にCu電着を行った場合、湾曲内面側の被膜が強まって湾曲が小さくなり、これにより磁気特性が改善されたものと考えられる。ただし、鋼板の湾曲を解消するために平坦化焼鈍時の温度や張力を高めて矯正を強化するのは、逆に鋼板に歪が付与されるかまたは被膜がダメージを受けるために、必ずしも良好な特性は得られない。
従って、コイル湾曲内面側の下地被膜による鋼板への付与張力を高めると共に、平坦化焼鈍を鋼板に付与する張力が弱い条件で行うことにより、磁気特性が改善するものと考えられる。
【００１８】
次に、本発明の限定理由について述べる。
本発明の素材は、通常の方法で製造された方向性電磁鋼板の最終冷延板である。素材成分や最終冷延までの製造条件については特に限定されることはなく、従来公知の方法で行えば良い。ついで、脱炭焼鈍を施したのち、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上げ焼鈍を施して下地被膜が形成される。
【００１９】
通常の下地被膜形成方法としては、以下の工程をとる。
１．研削や酸洗、電解脱脂などにより表面の清浄化。
２．脱炭焼鈍。
３．MgOを主体とする焼鈍分離剤の塗布、乾燥。
４．最終仕上げ焼鈍。
【００２０】
本発明では、鋼板の表裏面で下地被膜の張力を変更するために、以下のいずれかの方法により表裏面で被膜性状を変更させる。
まず、前処理に研削を行う場合には、表裏面で研削量が異なるように研削する。通常、残留酸素目付量で0.2g/m2以下となるようにするが、片面をさらに強く研削して残留酸素目付量が表裏面で0.05g/m2以上差が付くようにコイル湾曲内面側を高く調整する。
【００２１】
また、前処理に電着処理を行う場合には、電着によって表裏差をつけることができる。電着物としては、例えば特開平９−87744号公報に開示さているような、Cu，Ni，CoおよびSn等の金属を、表裏面で電着量に0.2mg/m2以上の差が付くようにコイル湾曲内面側を高く電着させる。なお、このような電着処理は、脱炭焼鈍前のみならず、脱炭焼鈍後に行うことも可能である。
【００２２】
さらに、本発明では、焼鈍分離剤として、MgOを主体とする分離剤を用いる。このとき、公知の添加物として、TiやSb，Mg，Ca，Sr，Sn，Ｂ，Na，Ｋ，Cl，Ｆ，Brなどの化合物を用いることができる。ここで、表裏面で下地被膜張力を変えるために、これらの添加物を利用することもできる。
すなわち、表裏面でこれらの添加物量が異なるように添加すれば、これにより下地被膜の張力も変化する。表裏差としては、添加物の種類により異なるが、TiやSb，Mg，Ca，Sr，Snであれば該金属換算でMgO：100質量部あたり0.2質量部程度、またＢ，Na，Ｋ，Cl，Ｆ，BrであればMgO：100質量部あたり0.001質量部以上の差をつけて、コイル湾曲内面側を高めればよい。
【００２３】
最終仕上げ焼鈍は、通常、数日にわたる長時間で行われるため、コイルに巻き取った状態のまま焼鈍されるのが定法であり、本発明でも従来どおりこの方法で行う。
なお、鋼板の表裏面で下地被膜による付与張力を変更する処理は、最終仕上げ焼鈍コイル湾曲の内面側が張力の高まる方、外面側が張力の低まる方に調整することが好ましい。このときの下地被膜による付与張力の表裏面差は0.5MPa以上となるようにする。というのは、付与張力の表裏面差が0.5MPa未満では必ずしも十分に満足のいく湾曲解消効果が得られるとは限らない。
【００２４】
その後、絶縁コーティング処理液を、塗布、乾燥した後、焼付けを兼ねた平坦化焼鈍を行う。絶縁コーティングについては特に制限はなく公知のものでよい。
本発明において、平坦化焼鈍における焼鈍温度は850℃以下、鋼板に付与する張力は15 MPa以下とするのが好適である。通常は、処理温度や付与張力を低下させた条件で平坦化焼鈍を行うとコイルの湾曲が残るが、本発明ではこの程度の弱い条件で行い、不足分についてはフォルステライト質下地被膜による付与張力の調整で鋼板形状を矯正する。なお、焼鈍時間については従来どおり２〜120秒程度でよい。
上記の処理により、コイルの湾曲を解消すると共に、鋼板に不要な歪が入るのを防止して、良好な鉄損を得ることができる。
【００２５】
なお、本発明では、出発素材として、フォルステライト質下地被膜を有さない二次再結晶済みの方向性電磁鋼板を用いることもできる。この場合は、二次再結晶がすでに終了しており、粒成長挙動に影響を与えないため、フォルステライト質下地被膜のみを改善すればよく、また使用する素材の選定も自由にできるため、より有利である。
【実施例】
【００２６】
実施例１
公知の方法で脱炭焼鈍まで行った0.3mm厚みの方向性電磁鋼脱炭焼鈍板に、焼鈍分離剤としてMgO：100質量部、TiO2：５質量部の配合割合になる焼鈍分離剤を、表裏面それぞれに７g/m2ずつ塗布したのち、MgCl2の水溶液を表面および裏面にスプレー塗布により、MgO：100質量部に対して表面／裏面のClがそれぞれ0.015／0.015質量部、0.015／0.025質量部、0.025／0.015質量部、0.025／0.025質量部となるように調整して塗布した。その後、表面が湾曲の内面側、裏面が湾曲の外面側となるよう、曲率半径：500mmの湾曲をつけて、10℃/hの昇温速度で1200℃、５時間均熱する最終仕上げ焼鈍を施した。
その後、余分の焼鈍分離剤を除去し、リン酸酸洗後、絶縁コーティング処理液として、リン酸マグネシウム：50質量％、コロイド状シリカ：40質量％、無水クロム酸：9.5質量％、シリカ粉末：0.5質量％の配合割合になる処理液を、乾燥重量で表裏面それぞれが５g/m2になるように塗布したのち、300℃で１分間の乾燥後、乾Ｎ2雰囲気中にて800℃，１分間、付与張力：６MPaの条件で平坦化焼鈍を行って、方向性電磁鋼板とした。
かくして得られた方向性電磁鋼板の磁気特性を測定すると共に、鋼板の湾曲程度をJIS C 2550に準拠した巻きぐせ測定により、反りで評価した。
得られた結果を、表１に示す。なお、表裏面での被膜による付与張力は、片面のコーティングを除去したときの板の反りから換算した。
【００２７】
【表１】
【００２８】
同表から明らかなように、コイルの表裏面に塗布するCl量を、コイル湾曲内面側で多くし外面側で少なくすることにより、コイル湾曲内面側における付与張力をコイル湾曲外面側の付与張力よりも高くした場合に、最も優れた磁気特性を得ることができた。
これに対し、コイル湾曲外面側でCl量を多くし内面側で少なくした場合は、磁気特性の大幅な劣化を招いた。
【００２９】
実施例２
公知の方法で脱炭焼鈍まで行った0.3mm厚みの方向性電磁鋼脱炭焼鈍板の表裏面をそれぞれ、研削により酸素目付量を1.2〜1.5g/m2に変更した後、表裏面にSnをそれぞれ０〜0.4mg/m2の範囲で電着させ、湿Ｈ2雰囲気中にて800℃、２分間の脱炭焼鈍を行った。その後、焼鈍分離剤としてMgO：100質量部、TiO2：５質量部の配合割合になる焼鈍分離剤を表裏面にそれぞれ７g/m2ずつ塗布し、表面が湾曲の内面側、裏面が湾曲の外面側となるよう、曲率半径：500mmの湾曲を付けて10℃/hの昇温速度で1200℃、５時間均熱する最終仕上げ焼鈍を施した。
【００３０】
その後、余分の焼鈍分離剤を除去し、リン酸酸洗後、絶縁コーティング処理液として、リン酸マグネシウム：50質量％、コロイド状シリカ：40質量％、無水クロム酸：9.5質量％、シリカ粉末：0.5質量％の配合割合になる処理液を、乾燥重量で表裏面それぞれが５g/m2になるように塗布したのち、300℃で１分間の乾燥後、乾Ｎ2雰囲気中にて800℃，１分間、付与張力：６MPaの条件で平坦化焼鈍を行って、方向性電磁鋼板とした。
かくして得られた方向性電磁鋼板の磁気特性を測定すると共に、鋼板の湾曲程度をJIS C 2550に準拠した巻きぐせ測定により、反りで評価した。
得られた結果を、表２に示す。なお、表裏面での被膜による付与張力は、片面のコーティングを除去したときの板の反りから換算した。
【００３１】
【表２】
【００３２】
同表から明らかなとおり、コイル湾曲内面側での研削量を高めてSn電着を施すことにより、コイル湾曲内面側における付与張力をコイル湾曲外面側の付与張力よりも高くした場合に、優れた磁気特性が得られている。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】鋼板表面側（コイル内面側）のCu電着量と鋼板に対する付与張力との関係を示す図である。
【図２】鋼板の湾曲内面（表面側）と湾曲外面（裏面側）に付与した張力差（内面側張力−外面側張力）と鋼板の鉄損および板反りとの関係を示す図である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
最終仕上げ焼鈍をコイルに巻き取った状態で行い、鋼板表面にフォルステライト質下地被膜を形成したのち、上塗りコーティングを施して得た方向性電磁鋼板であって、該フォルステライト質下地被膜により、最終仕上げ焼鈍時にコイルに巻き取った状態での内面側の鋼板表面に付与される張力が、外面側の鋼板表面に付与される張力よりも0.5 MPa以上高いことを特徴とする方向性電磁鋼板。
【請求項２】
シリカを主体とする内部酸化層を有する方向性電磁鋼脱炭焼鈍板に、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、コイルに巻き取った状態で最終仕上げ焼鈍を行ってフォルステライト質下地被膜を形成したのち、上塗りコーティングを施して平坦化焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、最終仕上げ焼鈍によってフォルステライト質下地被膜を形成するに際し、該フォルステライト質下地被膜により鋼板の表裏面に付与される張力について、最終仕上げ焼鈍時にコイルに巻き取った状態での鋼板の内面側の方が外面側よりも高くなるように形成することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
請求項２において、最終仕上げ焼鈍時にコイルに巻き取った状態での鋼板の内面側に付与される張力が、鋼板の外面側に付与される張力よりも0.5 MPa以上高いことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
請求項２または３において、最終仕上げ焼鈍時にコイルに巻き取った状態での鋼板の内面側および外面側に付与する張力の調整手段が、脱炭焼鈍時における鋼板表裏面での内部酸化層の形成条件、焼鈍分離剤の種類および最終仕上げ焼鈍前までに行う電着処理における電着量の少なくともいずれかの変更であることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
請求項２乃至４のいずれかにおいて、平坦化焼鈍に際し、平坦化焼鈍温度：850℃以下、平坦化焼鈍時に鋼板に付与する張力：15 MPa以下の条件で焼鈍を行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１】
最終仕上げ焼鈍をコイルに巻き取った状態で行い、鋼板表面にフォルステライト質下地被膜を形成したのち、上塗りコーティングを施して得た方向性電磁鋼板であって、該フォルステライト質下地被膜により、最終仕上げ焼鈍時にコイルに巻き取った状態での内面側の鋼板表面に付与される張力が、外面側の鋼板表面に付与される張力よりも0.5 MPa以上高いことを特徴とする方向性電磁鋼板。
【請求項２】
シリカを主体とする内部酸化層を有する方向性電磁鋼脱炭焼鈍板に、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、コイルに巻き取った状態で最終仕上げ焼鈍を行ってフォルステライト質下地被膜を形成したのち、上塗りコーティングを施して平坦化焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、最終仕上げ焼鈍によってフォルステライト質下地被膜を形成するに際し、該フォルステライト質下地被膜により鋼板の表裏面に付与される張力について、最終仕上げ焼鈍時にコイルに巻き取った状態での鋼板の内面側の方が外面側よりも高くなるように形成することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
請求項２において、最終仕上げ焼鈍時にコイルに巻き取った状態での鋼板の内面側に付与される張力が、鋼板の外面側に付与される張力よりも0.5 MPa以上高いことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
請求項２または３において、最終仕上げ焼鈍時にコイルに巻き取った状態での鋼板の内面側および外面側に付与する張力の調整手段が、脱炭焼鈍時における鋼板表裏面での内部酸化層の形成条件、焼鈍分離剤の種類および最終仕上げ焼鈍前までに行う電着処理における電着量の少なくともいずれかの変更であることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
請求項２乃至４のいずれかにおいて、平坦化焼鈍に際し、平坦化焼鈍温度：850℃以下、平坦化焼鈍時に鋼板に付与する張力：15 MPa以下の条件で焼鈍を行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２００９−２３５４７３（Ｐ２００９−２３５４７３Ａ）
【公開日】平成２１年１０月１５日（２００９．１０．１５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−８１９１８（Ｐ２００８−８１９１８）
【出願日】平成２０年３月２６日（２００８．３．２６）
【出願人】（０００００１２５８）ＪＦＥスチール株式会社 (8,589)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年１０月１５日（２００９．１０．１５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年３月２６日（２００８．３．２６）
【出願人】（０００００１２５８）ＪＦＥスチール株式会社 (8,589)
【Ｆターム（参考）】
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