材料試験のための改良された方法及び機器
材料内への圧入のために構築されるテストプローブ及びハウジング内でテストプローブとともに配設される参照プローブを使用して、生きた人間の被験者における骨の特性のような材料を特定するための方法及び機器。ハウジングは、手で持つことができ、又は、手又はハウジングの重量のいずれかによって適用される圧力の下で、参照プローブが材料の表面に接触するように、配置される。テストプローブは、プローブによる材料の圧痕に関する材料の特性を評価することを許容し、実質的に、手の圧力又はハウジングの重量の下で、参照プローブを維持する間に、テストプローブは、材料に圧痕をつけるために材料内に圧入される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、材料試験のための装置及び方法に関する。この発明は、この発明は、アメリカ国立衛生研究所からの許可番号Ｒ０１ＧＭ０６５３５４−０５、及びＮＡＳＡからの許可番号ＮＣＣ−１−０２０３７の下で、政府の支援がなされた。政府は、この発明において確実な権利を有する。この出願に係る発明は、ここにその全体において組み込まれる、２００７年４月３日提出の仮出願番号第６０／９２１７８８の利益を求める。
【背景技術】
【０００２】
材料の硬度を決定するための押し込み試験には長い歴史がある。従来の押し込み試験は、ブリネル硬さ試験、ロックウェル硬さ試験、及びヴィッカース硬さ試験を含む。ブリネル及びヴィッカース試験は、固定荷重で押し込むこと、そしてその後、圧痕の直径を試験することを含む。図１Ａに概略的に示すように、最も普通に使用されるロックウェル試験は、テストプローブ１０２がどの程度試験材料１０４に入り込むかを測定することによって、固定荷重から圧痕の深さを測定することを含む。これは、ラーメン構造１０６を必要とする。もし、圧痕をつける間に変形する軟質層が、試験材料１０４の頂部から、ラーメン構造１０６を通じて下がり、テストプローブ１０２に戻るメカニカルパス内で存在する場合（図１Ｃにおいてスプリング１０８によって概略的に示されるような）には、テストプローブ１０２が試験材料１０４に入り込む距離が、軟質層のたわみと区別できないという理由から、試験はうまくいかない。この問題の実際の例は、外科手術中に露出する骨の表面のロックウェル硬さを測定するための試みである。骨と身体が置かれているテーブルとの間の軟組織は、図１Ｃに示すスプリング１０８のようなものである。
【０００３】
静電容量センサ、光学ビーム偏向、レーザ干渉計、又は、非常に敏感な線形変形差圧トランスデューザ、ＬＶＤＴ、のような、圧痕の深さを測定するための非常に敏感な方法は、力対距離のデータのみから機械的なパラメータを決定するための洗練された技術の発展（W.C. Oliver and G. M. Pharr. Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology. J. Mater. Res. 19 (2004), 3. (総説)参照）とともに、ナノインデンテーションテスタ又はナノインデンタと呼ばれる圧痕機械の新たな分野を可能にした。それらは典型的に、サブマイクロメータ圧痕を使用する。ナノインデンテーションテスタはまた、マイクロインデンテーションのための固定荷重又はナノインデンテーションテストのための可変荷重で、サンプルにインデンタが入り込む距離の正確な測定を可能にするために、図１Ａに概略的に示すようなラーメン構造１０６を使用する。さらに、図１Ｃに示すようなサンプルの下に実在する軟質層は、正確なナノインデンテーションテスト（圧痕試験）を妨げる。
【０００４】
軟質層の問題のこの解決は、図２Ａに示すようなデュロメータで、米国特許第１７７００４５号において、以前に為されている。この場合において、デュロメータ２０２のベースが試験材料２０４に直接置かれ、そして、テストプローブ２０６（時折フットと呼ばれる）の圧痕は、デュロメータ２０６のベースの位置に関して測定されることから、ラーメン構造は必要とされない。しかしながら、デュロメータ圧痕測定は、硬度で材料を特徴づけるだけである。デュロメータを用いてとられた硬さ測定値を材料の弾性係数と関係づけるための試みが行われている。しかしながら、正確でなく、広く受け入れられるモデルが有効である。これは、一部において、複雑なインデンタ（圧子）の構造から起こる理論的な解析における困難性、及び、デュロメータでの負荷速度の制御の欠如の理由による時間依存効果を補正することが不能であるということ（Briscoe, B.J. 及び Sebastian, K.S. An analysis of the durometer indentation. Rubber Chemistry and Technology 66 (5): 827-836 1993)）による。
【０００５】
他の従来技術のポータブル硬度テスタもまた存在する。特に、CorvibからのＴＨ１３０及びＴＨ１５０ポケットサイズ硬度テスタのような、多くの反発テスタや、Micro Photonics Incからの高解像度ＳＨ−２１ポータブル硬度テスタのような多くの超音波硬度テスタがある。ここでも、しかしながら、我々の知識の限りでは、硬さを越えるより多くの材料特性を測定するポータブルテスタは存在しない。
【０００６】
軟らかいサンプルの圧痕測定についてのあるアプローチは、距離参照として、米国特許第６１４２０１０号で概略が述べられている機器に見受けられるようなサンプルの上面を使用することである。この改良の代わりに、この機器は、硬度を測定するためだけに設計され、サンプルと距離測定との間の堅いメカニカルパスを維持するために、（参照プローブと対向するような）外部の機械的なフレームに頼っている。サンプルの上面は、硬度だけをさらに測定することができるＣＳＭインデンテーションテスタの示差測定のために使用される。ここで再び、しかしながら、ラーメン構造が現れる。
【０００７】
原子力顕微鏡（ＡＦＭ）は、試験材料の表面上に置かれ、原理的に少なくとも、圧痕テスト（C. A. J. Putman, H. G. Hansma, H. E. Gaub,及び P. K. Hansma, Langmuir 8, 3014 (1992)）のために使用される。ＡＦＭを伴う骨の圧痕テストの例は、試験材料の表面に置くことが不可能なプロトタイプのＡＦＭによって為されるものであるが、James B. Thompson et al., Nature 414, 774, 13 December 2001である。
【０００８】
あるＡＦＭの会社、Asylum Researchはまた、ナノインデンタ、定量表面特性化のためのＭＦＰ−３Ｄナノインデンタ（登録商標）を製造した。この機器は、片持ち梁の角運動の問題を解消し、１４ミリニュートンまでの高い力に達する。それは、それらのＭＦＰ−３Ｄ（登録商標）スタンドアローン原子力顕微鏡のための新しいＮＰＳ（登録商標）ナノポジショニングセンサからなる。サンプルは、特製のサンプルマウントを介してＭＦＰ−３Ｄスキャナに堅く保持される。それ故、本発明のためのように、サンプル表面上に置くように設計されていない。
【０００９】
従来技術のシステムを扱う他の出版物は、米国特許第５４５０７４５；米国公開公報第２００２／０１７０３６０、２００５／０２６２６８５；「Micro Hardness Tester (MHT) for fracture toughness determination of brittle materials」、No. 8, July 1998；及び「ASTM Proposed Instrumented Indentation Testing Standard」 1 − 4ページ, October 2003；を含む。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
それ故、ポータブル硬度試験装置及び、硬度以外のパラメータを測定する装置があったにもかかわらず、我々は、サンプル内のプローブの圧痕に基づいて、ポータブルであるという能力を広い様々なパラメータを測定する能力に組み合わせる従来の装置が存在しないということに気づいている。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、生きた人間の骨、歯、競走馬の骨、飛行機の翼、製造中における部分の表面、又は従来の機械式テスタでは容易に試験されなかったアセンブリ及び他の構造体のような材料の材料特性を測定するための技術における改良を与えることで前述の欠点を克服する。
【００１２】
本発明は、硬度だけでなく、より多くのパラメータを測定するように設計される。これは、骨折抵抗を予想すること、又は、硬度の測定のみでは十分でない飛行機の翼の疲労損傷のような多くのアプリケーションについて重要である。それ故、上記の背景技術の欄で参照される装置と比較すると、本発明は、携帯用機器で、硬度だけでなく、試験材料のより多くの材料特性を測定することを可能にすることによって、以前の機器の能力を拡張する。さらに、機器は、携帯でき、手で持つことができる。本発明の核心は、試験材料の表面上に実質的に置かれる参照プローブを含み、そして、テストプローブが試験材料に圧痕をつける距離を測定することについて参照を与える測定ヘッドである。本発明は、選択的に、その力が、発明された機器がインデンテーションサイクル中に供給する力である、１または多数のインデンテーションサイクル中に、完全な力対距離曲線を測定できる。
【００１３】
より詳細には、従来の装置からの離脱において、我々は、材料への圧入のために構築されるテストプローブと、ハウジング内でテストプローブに位置合わせされる参照プローブとを使用して材料を特徴づけるための装置及び方法を与える。ハウジングは、手持ち可能であり、又は、手又はハウジングの重量のどちらかによって適用され、参照プローブが前記圧力の下で安定的に維持される間に、テストプローブが材料に圧痕をつけるにようにさせ、参照プローブが圧力下で、材用の表面に接触できるように配置される。これは、プローブによって材料の圧痕に関する材料の１以上の特性の評価を可能にする。
【００１４】
図１Ａ−ＡＤを再び参照すると、本発明は、ラーメン構造１０６を、サンプルの表面に直接置かれる参照プローブ１１０に置換する。今、以下に詳細に記載されるように、関係するメカニカルパスは、材料から参照プローブ１１０に上がり、そして、テストプローブ１０２にもどって下がる。
【００１５】
本発明は、硬度だけを越える多くのパラメータを取得するための、計算されたデータ生成、収集及び解析システムに接続される荷重及び変位のためのセンサと同様に、力及び／又は変位を生じさせるための電気アクチュエータを含む測定ヘッドを加えることによって、デュロメータの能力を増加させる。硬度を超える特性を測定する能力のある、他の機器を備えたインデンテーションシステムと比較すると、我々の発明は、複雑な形態で、又は固いサンプルホルダに対するサンプルの取り付けが不可能な位置において、テストサンプルに対する能力を大幅に増加させる。
【００１６】
本発明はまた、ＡＦＭに関して、本発明のテストプローブがカンチレバー上に取り付けられないという理由で、上記のＡＦＭとは異なる。それ故、カンチレバーの角運動の問題はない。また、本発明の望ましい実施形態は、典型的に、一般的なＡＦＭのようなマイクロニュートン、ナノニュートンと比較して、かなり大きな力、数ニュートンになる。これは、例えば、周囲の環境及び表面トポグラフィーにおいて、ほとんどの材料を覆う水の薄い表面層に対して、調べられる体積が無反応となるのに十分大きいということから、特別な表面処理なしで、実際の材料を試験することについて、有利性となる。
【００１７】
本発明の付加的な特徴は、いくつかの電気機器とともに測定に必要な機械的要素を含むポータブル測定ヘッドと、選択的にコンピュータを含む電気機器を含むベースステーションとの間の選択的な無線接続である。ベースステーションは、測定の指示を与えること及び測定からデータを得ることの両方が可能である。
【００１８】
本発明のもう１つの付加的な特徴は、測定ヘッドの手持ちの選択的な能力である。これは、測定が、飛行機着陸ギア又は競走馬の脚のような複雑な構造上で測定が可能であるような、容易さ及び速度を増加させる。無線操作及び手持ちの測定ヘッドの組合せは、特に、試験室外の領域における測定に関して有用である。
【００１９】
本発明における拡張された能力を伴う小型の手持ち機器のさらにもう１つの特徴は、ボイスコイルアクチュエータの組み込みを促進する線形変換ステージを伴う、対向する屈曲部の使用である。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】図１Ａ−１Ｄは、圧痕の深さを測定するためのラーメン構造に頼る従来技術の機器を超える本発明の進歩を例示する概略図である。
【図２】図２Ａ及び２Ｂは、デュロメータと呼ばれる従来技術の機器を越える本発明の進歩を例示する概略図である。
【図３】図３は、一実施形態に従うこの発明の測定ヘッドの断面図である。
【図４】図４は、一実施形態に従うこの発明の測定ヘッドの断面図である。
【図５】図５Ａ及び５Ｂは、いくつかの電気機器とともに測定に必要な機械的要素を含むこの発明の携帯測定ヘッド、及び、選択的にコンピュータを含む電気機器を含むベースステーションとの間の無線接続を伴う機器の携帯可能な実施形態を示す。
【図６】図６Ａ−６Ｃは、図３及び４の実施形態において使用される屈曲部を示す。
【図７】図７は、図６に示される屈曲部の有限要素解析を示す。
【図８】図８Ａ−８Ｄは、図３及び４の実施形態において使用される屈曲部のための代わりの構造を示す。この屈曲部は、図６に示されるものよりも低い剛性を有する。
【図９】図９Ａ−９Ｅは、図３に示されるこの発明の測定ヘッドとともに使用され得る様々な参照プローブを示す。
【図１０】図１０は、本発明のための様々なテストプローブを示す。
【図１１】図１１は、図４，１３，１４及び１５に示すこの発明の測定ヘッドに使用され得るテストプローブと参照プローブの組合せであるプローブアセンブリを示し、また、テストプローブをこの発明の測定ヘッドのシャフトに取り付けるための様々な方法、及びテストプローブのバックリングを抑制するための様々な方法を示す。
【図１２】図１２は、本発明に使用される測定ヘッドのための様々な支持スタンドを示す。
【図１３】図１３は、テストプローブと参照プローブの相対的な位置の粗い調整と微調整の両方のための構造を含む一実施形態に従う本発明の測定ヘッドの図である。
【図１４Ａ】図１４Ａは、屈曲部ではなくリニアステージを使用する２つの実施形態に従うこの発明の測定ヘッドの図である。
【図１４Ｂ】図１４Ｂは、屈曲部ではなくリニアステージを使用する２つの実施形態に従うこの発明の測定ヘッドの図である。
【図１５】図１５は、図３及び４のディスク屈曲部、又は、図１３に示すClark Synthesis フォースジェネレータの塑性屈曲部ではなく、ワイヤ屈曲部を使用する一実施形態に従うこの発明の測定ヘッドの図である。
【図１６Ａ】図１６Ａは、この発明でつくられ得る３種類のデータグラフを示す。
【図１６Ｂ】図１６Ｂは、この発明でつくられ得る３種類のデータグラフを示す。
【図１６Ｃ】図１６Ｃは、この発明でつくられ得る３種類のデータグラフを示す。
【図１７】図１７Ａ−１７Ｆは、この発明でつくられるデータグラフから引き出され得る様々なパラメータを示す。
【図１８】図１８は、硬度及び弾性係数を計算するための、従来技術の方程式「W.C. Oliver and G. M. Pharr.Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology. J. Mater. Res. 19 (2004), 3.」を示す。
【図１９】図１９は、本発明を制御するための現段階における望ましい実施形態で使用されるLabviewプログラムのユーザインターフェースのスクリーンショットを示す。
【図２０】現段階における望ましい実施形態において使用されるLabviewプログラムのデータ解析インターフェースのスクリーンショットを示す。
【図２１】図２１は、現段階における望ましい実施形態において使用されるLabviewプログラムからの時間の関数としてのエネルギ消散の自動データ解析曲線のスクリーンショットを示す。
【図２２】図２２は、現段階における望ましい実施形態において使用されるLabviewプログラムからの時間の関数としての粘着力の自動データ解析曲線のスクリーンショットを示す。
【図２３】図２３は、現段階における望ましい実施形態において使用されるLabviewプログラムからの時間の関数としての弾性係数と硬度の自動データ解析曲線のスクリーンショットを示す。
【図２４】図２４は、本発明において使用される汎用測定ヘッドを示す。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
本発明のより完全な理解のために、今、添付の図面とともに以下の記載に対する参照が為される。
【００２２】
本発明の本質的な特徴は、試験材料に圧入されるプローブ、試験材料の表面に実質的に置かれる参照プローブに関して測定される距離である。望ましい実施形態において、プローブは、鋭利なダイアモンドが先に設けられたスティールシャフトからなる。それは、約１．５インチの直径の円上で、脚とともに三本脚の参照プローブの内側にすべる。典型的な貫通深さは、０．０５ｍｍである。
【００２３】
本方法は、特に、被験者の生きた人骨の１以上の特性を評価するのに適しており、テストプローブは、テストプローブが被験者の骨に接触するように、骨上の骨膜及び／又は軟組織に圧入される。そのような評価は、骨診断機器の発展における我々の前の取り組みであり、その開示がここで参照によって組み入れられる、米国に出願された出願番号第１１／４１７４９４号、出願日２００６年５月３日、発明の名称「骨折の危険を評価するための方法及び機器」に記述される。
【００２４】
あるクラスの実施形態において、プローブ及び参照プローブは、測定ヘッドに接続される。この測定ヘッドは、ワイヤ又はワイヤレス接続とともに、ベースステーションに接続され得る。この測定ヘッドは、スタンドとともに、試験材料上で保持され、又は、ハンドヘルドであり、又は、選択的なサポートの助けを伴って手持ちであり得る。この選択的なサポートは、試験工程中に、試験材料の表面に関して固定された角度で、測定ヘッドを保持する役割を果たす。
【００２５】
試験工程は、プローブに対して力が作用している間の、１以上のインデンテーションサイクルからなり、プローブが試験材料に圧入された距離が測定される。これらの測定は、弾性係数、硬度、粘着力（これはプローブを材料から引き離すために必要な最大の力である）、弾性エネルギ消散、塑性エネルギ消散、総エネルギ消散、圧入の最大距離、及びサイクル中の最大力のような材料特性を与えるために解析され得る。これらのパラメータの全ては、一連のサイクルを通じた時間の関数として測定され得る。例えば、我々は、時々、３．５Ｈｚで一連の８０サイクルにわたって骨のパラメータを測定する。付加的で有用なパラメータは、個々のパラメータの最初の値に対する最後の値の比率、例えば、最初のサイクルにおける塑性エネルギ消散に対する最後のサイクルにおける塑性エネルギ消散の比率、である。骨における最初の硬度の値に対する硬度の最後の値の比率が、骨折に対する抵抗とともに相互に関連付けられるということが明らかになっている。
【００２６】
図３は、我々の発明の現時点の望ましい実施形態における測定ヘッドの詳細図である。シャフト３０８及び鋭利な先端（多くの場合ダイアモンド）３０６からなるテストプローブ３０２がＬＶＤＴ３１２（例えばMeasurement Specialties MHR 025）のコア３１０に接続されるシャフト３０８に取り付けられる。これは、順に、ロードセル３１４（例えばFutek LSB 200）、そしてそれからシャフト３１５、磁気フィールドアセンブリ３２２内の移動コイル３２０からなるボイスコイルアクチュエータ（BEI Kimco Magnetics LA16 -27 -000Aの改良されたバージョン）を伴う、新規形状の２つの屈曲部３１８からなるフォースジェネレータ３１６（図６，７及び８で詳細に記載される）に接続される。屈曲部３１８は、ねじ３２３で取り付けられる。このフォースジェネレータ３１６は、屈曲部３１８によって覆われる内側のシェル３２４内に支持されている。フォースジェネレータ３１６は、外側のシェル３２６内に保持されている。外側のシェルは、ＬＶＤＴ３１２を支持する前金具３２８に接続されている。ＬＶＤＴ本体３１２の位置は、０になるように調整でき、又は、そうでなければ、細目ねじ３３０とともに、ＬＶＤＴ３１０、３１２からの信号を調整し、そして位置決めねじ３３２で所定の位置に固定される。前金具３２８はまた、試験用サンプル３３６の表面に置かれる参照プローブ３３４を固く支持する。測定ヘッドは、試験中に手で持つことができ、そしてそれは、それ自体の重量よりも大きな力で、試験用サンプルに対して力を加えることができるという有利性を有する。一般に、フォースジェネレータ３１６によって試験用サンプル３３６に加えられる最も大きな力は、測定ヘッドが表面に対して押圧される力よりも小さくならなければならない。そうでなければ、測定ヘッドは、試験用サンプル３３６を持ち上げてしまう。手持ち操作での大きな力は、力と距離の曲線の測定中に、より大きな最大の力を許容する。手持ち操作はまた、実質的に水平でなく、上から測定される表面の測定を可能にする。代わりに、スプリング又はゴム管又はバンジーコードのような弾性要素が、試験用サンプルに対して測定ヘッドを保持するために使用され得る。
【００２７】
フォースジェネレータ３１６を作動させるための電気信号は、ロードセル３１４からの力の信号、及びＬＶＤＴ３１０，３１２からの距離信号と同様に、電気コネクタ３３８（ＡＭＰ２８ピンコネクタ）を通過する。参照プローブ３３４に関係するテストプローブ３０２の初期位置の選択的な調整は、キャップ３４４を介して螺合される選択的なねじ３４２で引かれる選択的なスプリング３４０で行われ得る。ＬＶＤＴ３１０，３１２とロードセル３１４の両方、及びそれらの増幅器及びデータ取得システムの両方の周波数帯域幅は、１ｋＨｚまたはそれ以上である。それ故、その機器は、０．１秒のような速いサイクル時間において、完全な力と距離の曲線を得るために作動され得る。最高分解能について、１秒のような速いサイクル時間がより典型的である。最大速度について、０．０１秒のような速いサイクル時間が使用されているが、力と距離の曲線は、正確に捕捉されていない。速いサイクル時間は、しかしながら、選択的に、速い周期的な荷重の前後にとられる、より遅く、より正確な曲線を伴う、周期的な荷重を与える間のダメージについて試験するために使用され得る。
【００２８】
図４は、我々の発明の現時点における望ましい実施形態の測定ヘッドのもう１つのバージョンの詳細図である。このバージョンは、骨を覆っている軟組織が下部の骨の特性を測定するために貫通されなければならない骨の診断機器（「Methods and Instruments for Assessing Bone Fracture Risk」米国特許出願番号第 11 417,494号）として使用されるように設計されている。このバージョンにおいて、テストプローブ４０２は、ＬＶＤＴ４１２（例えばMeasurement Specialties MHR 025）のコア４１０に接続するシャフト４０８に取り付けられる永久磁石４０６に磁気的に取り付けられるマウンティングピン４０４内に保持される、０．０１５インチの鋭利な鋼製のロッドである。これは、順に、ロードセル４１４（例えばFutek LSB 200又はSensotec Model 34精密小型ロードセル）、そしてそれから、磁気フィールドアセンブリ４２２内の移動コイル４２０からなるボイスコイルアクチュエータ（BEI Kimco Magnetics LA16 -27 -000Aの改良バージョン）と共に、新規なデザインの２つの屈曲部４１８からなるフォースジェネレータ４１６（図６，７及び８においてより詳細に記載される）に接続する。このフォースジェネレータ４１６は、屈曲部４１８によって覆われた内側のシェル４２４内で支持される。フォースジェネレータ４１６は、外側４２６内で保持される。外側のシェルは、ＬＶＤＴ本体４１２を支持する前金具４２８に接続される。ＬＶＤＴ本体４１２の位置は、ゼロ、又はそうでなければ、細目ねじ４３０とともにＬＶＤＴ４１０，４１２からの信号を調整し、そして、位置決めねじ４３２で所定位置に固定される。前金具４２８はまた、試験用サンプル３３６の表面に置かれている参照プローブ４３４を固く支持する。このバージョンにおいて、参照プローブ４３４は、前金具４２８に螺合され、ローレット加工が施された固定ナット４４０で所定位置に固く保持される真鍮体４３８に保持される小さな直径のステンレス鋼管４３６からなる。
【００２９】
フォースジェネレータ４１６を作動させる電気信号は、ロードセル４１４からの力の信号及びＬＶＤＴ４１０，４１２からの距離信号と同様に、電気コネクタ４４２（ＡＭＰ２８ピンコネクタ）を通過する。参照プローブ４３４に関するテストプローブ４０２の初期位置の選択的な調整はキャップ４４８を介して螺合される選択的なねじ４４６で引かれる選択的なスプリング４４４で行われ得る。
【００３０】
図５Ａ及び５Ｂは、我々の発明の現時点での望ましい実施形態が如何にワイヤレスとなり得るのかを示す。測定ヘッド５０３（図３及び４により詳細に示される）は、機器のためのワイヤレスアダプタ／パワーパックモジュール５００に結合される。このモジュール５００は、機器のための電力供給、トランスデューサからの信号の増幅及び調整、データ送信、入力信号の受信、及び入力信号の増幅を含む多くの機能を有する。
【００３１】
データの送信は、機器に備わるインターフェースが配置されるコネクタ５０１で開始する。距離センサについての（機器からの）信号は、コネクタ５０１を通じて距離センサ増幅器及びシグナルコンディショナを伴うＰＣボードに送信される。ここで、信号は、増幅され、ワイヤレスモジュール５０８に送信される。データはその後、パートナーコンピュータ５１３（図５Ｂ）に電磁波放射５０９で送信される。ロードセルからの（機器からの）信号は、コネクタ５０１を通じてロードセル増幅器及びシグナルコンディショナを伴うＰＣボードに到達する。ここで、信号は、増幅され、調整されて、その後、電磁波放射５０９でパートナーコンピュータ５１３に送信されるワイヤレスモジュール５０８に送信される。
【００３２】
入力信号は、電磁波放射５０９を経由して、ワイヤレスモジュール５０８によって受信される。信号は、それから、フォースジェネレータ４１６を駆動する増幅器５０６を伴うＰＣボードに送信され増幅される。増幅された信号は、それから、コネクタ５０１を経由して機器内のフォースジェネレータ４１６に送信される。
【００３３】
機器を含む全体のシステムは、充電式バッテリ５１０で駆動され得る。バッテリは、それ自体、外部電力が、バッテリを充電するか、又はワイヤレスモジュールを外部から駆動するかのどちらかのためにシステム内に導入され得るエネルギポート５１１を有する。バッテリ５１０はまた、容易に取り外すことができ、又は置き換えることができるように、配線が為されている。コードレスドリルのような小型の手工具に見られるようなバッテリが適している。現時点における望ましい実施形態におけるフォースジェネレータ４１６について、我々は、典型的に、１回の試験で０．００５６Ａｈのオーダーを要求する、２０秒の時間オーダーのために数ボルトの電圧で、１Ａ未満の平均電流を使用する。これは、３Ａｈを供給でき、５００回を越えるテストに十分である、コードレスドリル内で使用されるＮｉＭＨ充電式バッテリのタイプによって容易に供給され得る。
【００３４】
ワイヤレスアダプタ／パワーパックモジュール５００はまた、（選択的に）テストパラメータを設定し、そして、選択されたテストデータ及びディスプレイスクリーン５１４上の解析にアクセス可能なキーパッド５１２を含む。無線使用のために、スイッチ５１６が測定ヘッド５０３に付加され得る（図３及び４により詳細に示される）。
【００３５】
測定ヘッド５０３は、ケーブル５１８でワイヤレスアダプタ／パワーパックモジュール５００に接続される。図５Ａに示されるように、ケーブルは、測定ヘッド５０３を測定ヘッドの頂部に取り付けられるワイヤレスアダプタ／パワーパックモジュール５００に接続するために外部にあり得る。これは、電気機器及びコンピュータを制御するために測定ヘッドを直接的に接続させることが望まれた場合に、ワイヤレスアダプタ／パワーパックモジュール５００の取り外しを許容する。もし、ユニットが無線の使用のためだけに設計された場合、ケーブルは、勿論、内部にあり得る。代わりに、ワイヤレスアダプタ／パワーパックモジュール５００は、図５Ｂに示されるように、測定ヘッド５０３から分離できる。これは、手持ちの部分を軽くし、そして、バッテリ容量、データ処理及びデータ保存の点でより有能にするという有利性を有する。
【００３６】
図６Ａ−６Ｃは、本発明の現段階での望ましい実施形態で使用される円形の屈曲部を示す。屈曲部は、フォースジェネレータ（例えば図４の４１６）の動きを案内し、実質的な軸外の動きがないということを保証するために含まれ得る。屈曲部の構造は、垂直なリング６０６を介して、外側の、薄い水平の膜６０４に結合される大きく、水平な、薄い内部の膜６０２からなる。屈曲部の構造は、有限要素解析の使用を通じて改良されたものである。図７は、軸方向の荷重の下で、１つの屈曲部の変形をシミュレートした結果を示す。
【００３７】
図８Ａ−８Ｃに示すように、屈曲部の放射断面８０２を切り取ることによって、円形の屈曲部の柔軟さが増加し得る。さらなる軟質化は、例えば、車輪のスポークのような放射状の薄いストライプのみを残すことで、円形の屈曲部のさらなる切り取りによって達成され得る。
【００３８】
図９Ａ−９Ｅは、図３に示される参照プローブ３３４の所定位置で使用され得る様々な参照プローブを示す。９Ａは、試験材料の傷を最小化するために、３つの丸く形成された脚９００を有する。９Ｂは、横滑りを最小化するために３つの尖った脚９０２を有する。９Ｃは、鋼のような、磁性面の滑り及び傷を最小化するための永久磁石９０６を含む３つの調整可能な脚９０４を有する。これらの磁石９０６はまた、磁気基板（例えば図１２の１２２８参照）内で使用されるような、電磁石であり、又は機械的に切り替え可能な磁石であり得る。９Ｄは、多くの固定された可能な変形のうちの１つ９０８及び調整可能な脚９１０を示す。より正確な位置決めを与えるために、テストプローブ９１２の位置で、調整可能な脚９１０の動きが縮小される。９Ｅは、標準的なダイアモンドインデンタ９１４に適している参照プローブを示す。一例として、Versitronシャンク９１４を伴うロックウェルダイアモンドインデンタが示されるが、勿論多くの他のものが適切に設計された参照プローブとともに使用され得る。
【００３９】
図１０は、テストプローブの先端についての異なる可能性を示す。テストプローブ１０００は、ヌープ硬さ試験において使用されるダイアモンドインデンタを形成したものである。それは、タングステンカーバイドシャンク１００４上に取り付けられる、尖角１３０°及び約１７０°を伴うピラミッド形状のダイアモンド１００２を有する。テストプローブ１００６は、セラミックシャフト１０１０に取り付けられ、金属及びセラミックのヴィッカース硬さ試験において使用され、対向する側部がその頂点で１３６°の角度で交わる四角形のピラミッドの形状におけるダイアモンド１００８を有する。テストプローブ１０１２は、摩擦測定、Φ＝０、又は従来の粘度測定として骨の表面の近くにある組織の粘度、Φ＝０又はθ＞０で、回転可能なディスクである。テストプローブ１０１４は、くさび形状であり、材料の破砕抵抗を評価するために使用される。骨及び歯の材料特性を試験するために設計されるテストプローブ１０１６は、その端部に錐を有する。望ましい実施形態において、θ＝９０及びテストプローブは工具鋼である。他の実施形態において、テストプローブは、θ＝７０及び５０の角度を有し、しかも、ダイアモンドのような、異なる材料の先端１０１８を有し得る。テストプローブ１０２０は、ロックウェル及びブリネル硬さ試験において使用されるインデンタに倣って形成され、そして、鋼製のシャンク１０２４に接着されるタングステンカーバイド１０２２の半球を有する。テストプローブ１０２６は、材料の表面で摩擦を測定するために回転可能な管である。テストプローブ１０２８は、骨の内部にねじ込むために必要なトルクを測定することによって、骨を試験するねじである。これらは、代表的な例として意図するだけである。多くの他の形状及びテストプローブの材料が使用可能である。
【００４０】
図１１は、上の横列において、３つのプローブアセンブリ（参照プローブ内のテストプローブ）の詳細を示す。第１のサンプルにおいて、テストプローブ１１０２は、テストプローブが接着され又は半田付けされた、端部に孔を伴う直径１／１６インチの鋼製ロッドであるマウンティングピン１１０４に保持される。参照プローブ１１０６は、傾斜状の本体１１１０に連結される、鋭利な、小さな直径の管１１０８で構成される。第２の例において、テストプローブ１１１２は、短いが、しかし、長いマウンティングピン１１１４に取り付けられたときに、前の例のような、取り付けられるテストプローブの同じ全長を与える。この場合において、参照プローブは、傾斜状のLuerアダプタ１１１８内に取り外し可能に取り付けられる皮下注射シリンジ針１１１６である。第３の例において、テストプローブ１１２０は、マウンティングピン１１２２内に取り付けられる。ここで、参照プローブ１１２４は、端部から突出する管を有さないが、試験材料が貫通されなければならない層（骨を覆う皮膚の場合）に覆われていないときに、使用に適したものである。
【００４１】
図１１はまた、下の横列において、図４において、取り付けられたテストプローブを保持するために、４０６として示される磁石に対する代替のいくつかの詳細を示す。コレット１１２６は、テストプローブ１１３０のためにマウンティングピン１１２８を保持する。コレット１１２６は、図４において４０８として示されるシャフト１１３２に取り付けられている。コレット１１３４は、テストプローブ１１３６を直接保持する。テストプローブに選択的に取り付けられ得る管１１３８は、テストプローブ１１３６のバックリングを最小にするように機能する。コレット１１４０は、テストプローブ１１４４が取り付けられる管１１４２を保持する。
【００４２】
最後に、磁石１１４６は、テストプローブ１１５０のためのマウント１１４８を保持する。図１１のこのテストプローブ及び全てのテストプローブは、図１０に示すような多くの先端形状を有し得る。
【００４３】
図１２は、機器のための様々な支持スタンドを示す。図３に示される試験用サンプル３３６の表面上に置かれる参照プローブ３３４の３つの脚の表面に置かれることで、機器は手持ち可能である。手持ちの使用のための、さらなる参照プローブが図９Ａ−９Ｂに示された。いくつかのアプリケーションのために、機器を保持する手を補い、または省略することが有用である。目標は、手持ちのときに、可能である以上に、機器を安定させることである。いくつかの例として、測定ヘッド１２０２が、順に、取り外し可能なマウント１２１０（例えばカメラのための１／４−２０ねじマウントがここでも使用され得る）とともに、ベース１２１４に取り付けられる支持アーム１２１２に取り付けられるガイドブロック１２０８（例えば Miniature Corrosion-Resistant Versa- Mount Guide Blocks及びRails form Mc Master Carrが使用され得る）内に順に保持されるレール１２０６に、取り外し可能なマウント１２０４（例えば、カメラに使用されるような１／４−２０ねじマウント）とともに、取り付けられる。この支持スタンドは、測定ヘッド１２０２が、横方向に規制され垂直に保持されている間に、上下に自由に動くことを許容する。
【００４４】
測定ヘッド１２１６はまた、取り外し可能なマウント１２１８を経由して、順に磁気ベース１２２８に取り付けられる調整可能なアーム１２２６に、取り外し可能なマウント１２２４（例えば、カメラのための１／４−２０ねじマウントがここでも使用される）とともに順に取り付けられるガイドブロック１２２２（例えばMiniature Corrosion-Resistant Versa-Mount Guide Blocks 及びRails from Mc Master Carrが使用され得る）内に順次保持されるレール１２２０に取り付けられる。
【００４５】
測定ヘッド１２３０は、関節アームシステム１２３４（Midwest Specialties Inc.から利用可能なFlexArm ）に順次取り付けられるレール１２３２に対して、各端部で、アタッチメントによって、取り外せないように取り付けられている。プローブアセンブリ１２３６が、脛骨１２４０に到達するために、脚の軟組織１２３８を貫通している点が概略的に示される。脚は、測定中に安定させるために、改良されたＶブロック１２４２に保持される。
【００４６】
測定ヘッド１２４４は、顕微鏡スタンド１２４６に保持される。試験材料は、流体１２５０で満たされた流体セル１２４８内にある。開示される全ての実施形態における有利性の１つは、例えば、生理学的な状態をシミュレートするための水性緩衝液の下で、サンプルに容易に働きかけることができる点である。加熱ステージ又はホットプレートを、流体セル１２４８の下、又は測定ヘッドの下の空間を制限する固いフレームがないということから、流体セル内にない試験材料の下に配置することもまた容易である。図１２は、特殊な顕微鏡スタンド１２４６を示すが、幅広い種類の顕微鏡スタンドが、床面上で回転し、そして外科医に手術テーブル上の患者の身体の部分を見ることを許容するような手術室のためのものを含む立体顕微鏡を取り付けるために利用可能である。このタイプの回転顕微鏡スタンドは、テーブル上の患者の骨又は歯を試験するための測定ヘッド１２４４を保持できる。コアアセンブルは、特殊な顕微鏡スタンドに関する正しい直径（典型的に３インチの直径）のディスク内に取り付けられる。ディスク内のこの取り付けは、固くされ（示されるように）、又は、他の支持スタンドに示されるようなレール及びガイドブロックシステムを経由して存在し得る。反対に、他の支持スタンドは、レール及びガイドブロックシステムなしで利用され得る。レール及びガイドブロックシステムの有利性は、試験材料上のプローブアセンブリの力、移動部分の重量（例えば測定ヘッド１２０２、取り外し可能なマウント１２０４及びレール１２０６）が一定であるということである。
【００４７】
図１３は、本発明の前の実施形態を示す。参照プローブ１３０４に関するテストプローブ１３０２の位置は、傾斜状のLuerアダプタ１３０６をフレームアーム１３０８の内側又は外側に螺合させることによって粗く調整され得る。微調整は、ノブ１３１２でねじ１３１０を回すことで為される。フレームアーム１３０８は、スプリング１３１４によってねじ１３１０の先端に対して保持される。この実施形態において、その端縁で結合されるドーム形状の２つのディスクからなるトランスデューサ１３１６(Clark Tactile Sound Transducer, 米国特許第5473700号）によって、力及び動きがつくられる。その一方は、ボイスコイルを支持し、他方は、磁石構造を支持する。この形状は、この発明のフォースジェネレータが、他の図面で示されるボイスコイルシステムのタイプだけに制限されないということを例示する。フォースジェネレータの他の代替物が、図１３に示された（「骨折の危険性を評価するための方法及び機器」米国特許出願番号第１１４１７４９４）。この実施形態は、ロードセル１３１８及び光学位置検出器１３２０を使用した。
【００４８】
図１４Ａ及び図１４Ｂは、本発明の２つの実施形態を示す。これらの実施形態は、商業的に利用可能なコンパクト位置決めシステム(Equipment Solutions, Inc.からのVCS- 10 Voice Coil Linear Stage from）に基づいている。左の実施形態において、テストプローブ１４０２は、光学位置検出器１４１２によって、その動きが検出されるアーム１４１０に取り付けられるシャフト１４０８に取り付けられる永久磁石１４０６に対して磁気的に取り付けるマウンティングピン１４０４内で保持される。シャフト１４０８は、ロードセル１４１４に続き、それから、プラットフォーム１４１８の下で、ガイドブロック１４２０とともに、一軸ステージの可動プラットフォーム１４１８に螺合されるサポートブロック１４１６に続く。この場合において、力は、ボイスコイル１４２８への電流に対する比としてモニタされる。実際に、これは、正確な比率に非常に近いものである。必要であれば、しかしながら、それは、加速度を測る移動質量の補正係数で補正され得る。例えば、０．１ｋｇの移動質量及び１０ミリ秒における１００ミクロンの最大加速度に関し、最大力補正は、０．１ｋｇ×１００ミクロン／（０．０１秒）2＝０．１ニュートンのオーダーである。図１４Ｂの実施形態が、処理するためのロードセル１４１４の適合性を有していないことから、テストプローブの動きは、Equipment Solutions, Inc.からのVCS-10 Voice Coil Linear Stage内で内蔵式の位置検出器１４３０を使用してモニタされ得る。代わりに、高い位置解像度が、高解像度ＬＶＤＴ（例えばMeasurement Specialties MHR 025）又は、移動可能なプラットフォーム１４１８の動きを測定するための静電容量センサ、光ビーム偏向検出器、レーザ干渉計のような他の追加の距離検出器、及びそれ故、参照プローブのためのマウント１４３６が取り付けられるケース１４３４に取り付けられるガイドブロック１４２０に安定的に関係する参照プローブ１４３２に関係するテストプローブ１４０２によって達成され得る。それ故ＬＶＤＴの本体又は他の距離検出器は、ケース１４３４に固定され、ＬＶＤＴのコアがテストプローブに取り付けられる。
【００４９】
この商業ユニットはまた、位置決め制御とともに本発明を作動させるためのフィードバックモードにおいて使用され得る。この場合において、例えば、試験材料に固定され最大深さの圧痕をつけるために必要とされる力は、サイクル数の関数としてモニタされ得る。これは、しかしながら、その力及び「VCS-10 Voice Coil Linear Stage and the SCA824 Linear Servo Controller」を伴う位置ノイズが、我々の望ましい実施形態よりもかなり大きかったことから、我々の望ましい実施形態ではなかった。我々は、いくつかの問題が、一軸ステージ内の摩擦によるものであったと信じる。フィードバックは、この明細書において示される他の実施形態のような屈曲部からのかなり小さな摩擦で、より容易に使用され得る。我々は、フィードバック制御もまた、力が制御されるモードで作動するように使用され得るということに留意する。
【００５０】
図１５は、この発明のもう１つの前の実施形態を示す。この実施形態において、磁石構造１５０４内のボイスコイル１５０２の湾曲サポートは、２つのワイヤによって与えられる。上側のワイヤ１５０６は、円筒ブロック１５１０とともにシャフト１５０８に取り付けられる。ブロック１５１６とともに、支持シェル１５１８に順に取り付けられる屈曲部１５１４に順に取り付けられるブロック１５１２に上側のワイヤ１５０６の外側の端部が取り付けられる。下側のワイヤ１５２０は、ブロック１５２２とともにシャフト１５０８に取り付けられる。これらのブロック１５２２は、上に（１５１４として）示される屈曲部１５２４を経由して取り付けられるが、屈曲部が上記のように目に見えるようにならなりように、下側のワイヤ１５２０の軸のまわりに９０度で回転する。これらの屈曲部１５２４は、２つのロッド１５２８及び１５３０上でスライドする移動可能なステージ１５２６上に取り付けられる。この移動可能なステージは、移動可能なステージ１５２６を、磁石構造１５０４、及びロッド１５２８及び１５３０に関して安定的に保持されるフレーム要素１５３６に接続するねじ１５３４を回すノブ１５３２を回すことによって移動し得る。それ故、ノブ１５３２を回すことは、シャフト１５０８及びテストプローブ１５３８を参照プローブ１５４０に関して下げる。この実施形態において、力センサ１５４２は、再びロードセルである。位置センサ１５４４は光学的なものであった。位置のための静電容量センサはまた、この実施形態及び他の実施形態において使用され得る。
【００５１】
図１６Ａは、図１３に記載されるような発明で採用されるＰＭＭＡにおける周期的な圧痕サイクル試験力測定を示す。同じ圧痕サイクルのセットにわたって、対応する距離測定は、図１６Ｂに示される。図１６Ｃは、図１５に記載されるような本発明で採用されるＰＭＭＡにおける単独のインデント−リトラクトサイクルを示す。荷重サイクルは、フォースジェネレータに対する電圧駆動増加の固定された率でのインデンテーション（圧痕）、フォースジェネレータに対する固定された電圧駆動での停止、及び、フォースジェネレータに対する固定された電圧駆動低下でのリトラクションからなる。
【００５２】
図１７Ａ及び１７Ｂは、それぞれ、フォースジェネレータに対する最大駆動での停止後に、測定された最大圧痕距離及び最大力を示す。停止は、リトラクションの傾斜の測定における粘弾性の効果を低減し、そしてそれ故、測定された弾性係数の精度を増加されるために含まれる。図１７Ｃは、材料特性パラメータとして使用され、又は、サンプルの弾性係数を決定するためのその後の解析で使用される、リトラクションスロープと呼ばれるリトラクション曲線の初期の部分に対するリニアフィットを示す。図１７Ｄは、比較のために共にプロットされる、図１５に記載される本発明で採用される一連のいくつかの圧痕のための最初の及び最後のインデント−リトラクトサイクルを示す。一連の圧痕サイクルにわたって測定される特性における変化が、図１７Ｅに例示されるように測定され得る。最大の力における変化が、一連の３０サイクルにわたって最初の及び最後の圧痕サイクルの間で測定される。図１７Ｆは、サンプルを特徴づけるために使用され得るインデント−リトラクトサイクル中の仕事の測定を示す。荷重及び停止サイクルの下の領域は、圧痕の仕事として定量化される。弾性エネルギ回収は、リトラクション曲線の下で定められる。圧痕の仕事と弾性回収との間の違いは、インデント−リトラクトサイクル内で消散されるエネルギとして定められる。
【００５３】
図１８（従来技術）は、本発明において、弾性係数及び硬度の測定について適切な測定されたパラメータを示す。計算で使用される変数及び方程式が、リストに挙げられる。使用される解析方法は、Oliver及びPharr（W. C. Oliver および G. M. Pharr. Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology. J. Mater. Res. 19 (2004), 3. (review article)）である。
【００５４】
本発明の操作は、コンピュータインターフェースによって助けられる。図１９は、本発明を作動させるために使用されるLabviewプログラムのスクリーンショットを示す。力と距離の測定は両方とも、リアルタイムにおける力と距離のグラフとして、時間に対して収集され及びプロットされる。インデンテーション周波数、インデンテーション振幅、インデントサイクル数、及びプローブ半角と呼ばれるコニカルインデンタの半角を含む、インデンテーションプロトコルを変えるためのいくつかの制御可能なパラメータが存在する。
【００５５】
圧痕サイクルの完了における自動化されたデータ解析が、コンピュータインターフェースを介して達成される。現段階でのデータ解析インターフェースのスクリーンショットが図２０に示される。主解析スクリーンは、生の力と距離のデータ、各インデント−リトラクトサイクルにおいて確認された転移点、及び多数サイクル試験のための最初と最後のインデンテーション曲線と同様に、材料を特徴づけるために使用され得るいつかの測定された量を示す。図２１、図２２、及び図２３は、測定されたエネルギ消散における変化、リトラクション中の最大粘着力における変化、及び周期的な試験を通じて時間の関数として、弾性係数と硬度の両方における変化、の付加的な解析スクリーンショットを示す。
【００５６】
図２４は、この発明のために一般化された測定ヘッドを示す。シャフト２４０４及び鋭利な先端（多くの場合ダイアモンド）からなるテストプローブ２４０２は、順に、選択的なトルク及び角度変位センサ、そしてそれから光学トルクジェネレータ２４１２、それから、選択的なリニア変位センサ２４１４、それから、選択的な力センサ２４１６及び、最後に選択的なフォースジェネレータ２４１８に接続されるシャフト２４０８に取り付けられる。参照プローブ２４２０は、トランスデューサ及びジェネレータを保持するハウジング２４２２に接続される。ハウジング２４２２は、図１２に描かれるようなサポートによって試験用サンプル上で、支持され位置決めされ得る。選択的なトルク及び角度変位センサ２４１０は、選択的なトルクジェネレータ２４１２とともに、１０１２，１０２２及び１０２６（図１０）のようなテストプローブの摩擦、又は、試験材料の内部又は外部において、１０２８（図１０）のようなテストプローブを螺合するのに必要なトルクを測定するために使用され得る。これは、例えば、患者の骨が、矯正装具を取り付けるためのねじを保持することについて適しているかどうかを決定するのに有用であり得る。選択的な力センサ２４１６及び選択的なフォースジェネレータ２４１８とともに、ねじを引き出すための力が骨の質の試験として測定され得る。
【００５７】
本発明は、望ましい実施形態との関係において記述されたものであるが、当業者が容易に理解できるように、修正及び変形が、本発明の範囲を逸脱することなく利用され得る。したがって、そのような修正が特許請求の範囲内において行われ得る。
【００５８】
（参照文献）
以下の参照文献が参照によってここにそれぞれ組み込まれる。
１．W.C. Oliver 及び G. M. Pharr. Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology. J. Mater. Res. 19 (2004), 3
２．C. A. J. Putman, H. G. Hansma, H. E. Gaub, 及び P. K. Hansma, Langmuir 8, 3014 (1992)
３．Briscoe, B.J. 及び Sebastian, K.S. An analysis of the durometer indentation. Rubber Chemistry and Technology 66 (5): 827-836 1993)
４．James B. Thompson et al., Nature 414, 774, 13 December 2001
５．Paul K. Hansma, Patricia J. Turner, 及び Georg E. Fantner, Bone Diagnostic Instrument, REVIEW OF SCIENTIFIC INSTRUMENTS 77, 075105 (2006)
６．米国特許番号 1,770,045, 5,450,745, 5,463,897, 5,473,700, 6,142,010, and 6,405,599, 及び 米国特許公開公報番号2002/0170360 及び 2005/0262685
７．米国特許出願番号11/417,494 ２００６年５月３日提出、発明の名称「 Methods and Instruments for Assessing Bone Fracture Risk」
８．「Micro Hardness Tester (MHT) for fracture toughness determination of brittle materials」, No. 8, １９９８年７月
９．「CSM Indentation Testers」, ４頁パンフレット
１０．「ASTM Proposed Instrumented Indentation Testing Standard」,１−４ページ、２００３年１０月
【技術分野】
【０００１】
本発明は、材料試験のための装置及び方法に関する。この発明は、この発明は、アメリカ国立衛生研究所からの許可番号Ｒ０１ＧＭ０６５３５４−０５、及びＮＡＳＡからの許可番号ＮＣＣ−１−０２０３７の下で、政府の支援がなされた。政府は、この発明において確実な権利を有する。この出願に係る発明は、ここにその全体において組み込まれる、２００７年４月３日提出の仮出願番号第６０／９２１７８８の利益を求める。
【背景技術】
【０００２】
材料の硬度を決定するための押し込み試験には長い歴史がある。従来の押し込み試験は、ブリネル硬さ試験、ロックウェル硬さ試験、及びヴィッカース硬さ試験を含む。ブリネル及びヴィッカース試験は、固定荷重で押し込むこと、そしてその後、圧痕の直径を試験することを含む。図１Ａに概略的に示すように、最も普通に使用されるロックウェル試験は、テストプローブ１０２がどの程度試験材料１０４に入り込むかを測定することによって、固定荷重から圧痕の深さを測定することを含む。これは、ラーメン構造１０６を必要とする。もし、圧痕をつける間に変形する軟質層が、試験材料１０４の頂部から、ラーメン構造１０６を通じて下がり、テストプローブ１０２に戻るメカニカルパス内で存在する場合（図１Ｃにおいてスプリング１０８によって概略的に示されるような）には、テストプローブ１０２が試験材料１０４に入り込む距離が、軟質層のたわみと区別できないという理由から、試験はうまくいかない。この問題の実際の例は、外科手術中に露出する骨の表面のロックウェル硬さを測定するための試みである。骨と身体が置かれているテーブルとの間の軟組織は、図１Ｃに示すスプリング１０８のようなものである。
【０００３】
静電容量センサ、光学ビーム偏向、レーザ干渉計、又は、非常に敏感な線形変形差圧トランスデューザ、ＬＶＤＴ、のような、圧痕の深さを測定するための非常に敏感な方法は、力対距離のデータのみから機械的なパラメータを決定するための洗練された技術の発展（W.C. Oliver and G. M. Pharr. Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology. J. Mater. Res. 19 (2004), 3. (総説)参照）とともに、ナノインデンテーションテスタ又はナノインデンタと呼ばれる圧痕機械の新たな分野を可能にした。それらは典型的に、サブマイクロメータ圧痕を使用する。ナノインデンテーションテスタはまた、マイクロインデンテーションのための固定荷重又はナノインデンテーションテストのための可変荷重で、サンプルにインデンタが入り込む距離の正確な測定を可能にするために、図１Ａに概略的に示すようなラーメン構造１０６を使用する。さらに、図１Ｃに示すようなサンプルの下に実在する軟質層は、正確なナノインデンテーションテスト（圧痕試験）を妨げる。
【０００４】
軟質層の問題のこの解決は、図２Ａに示すようなデュロメータで、米国特許第１７７００４５号において、以前に為されている。この場合において、デュロメータ２０２のベースが試験材料２０４に直接置かれ、そして、テストプローブ２０６（時折フットと呼ばれる）の圧痕は、デュロメータ２０６のベースの位置に関して測定されることから、ラーメン構造は必要とされない。しかしながら、デュロメータ圧痕測定は、硬度で材料を特徴づけるだけである。デュロメータを用いてとられた硬さ測定値を材料の弾性係数と関係づけるための試みが行われている。しかしながら、正確でなく、広く受け入れられるモデルが有効である。これは、一部において、複雑なインデンタ（圧子）の構造から起こる理論的な解析における困難性、及び、デュロメータでの負荷速度の制御の欠如の理由による時間依存効果を補正することが不能であるということ（Briscoe, B.J. 及び Sebastian, K.S. An analysis of the durometer indentation. Rubber Chemistry and Technology 66 (5): 827-836 1993)）による。
【０００５】
他の従来技術のポータブル硬度テスタもまた存在する。特に、CorvibからのＴＨ１３０及びＴＨ１５０ポケットサイズ硬度テスタのような、多くの反発テスタや、Micro Photonics Incからの高解像度ＳＨ−２１ポータブル硬度テスタのような多くの超音波硬度テスタがある。ここでも、しかしながら、我々の知識の限りでは、硬さを越えるより多くの材料特性を測定するポータブルテスタは存在しない。
【０００６】
軟らかいサンプルの圧痕測定についてのあるアプローチは、距離参照として、米国特許第６１４２０１０号で概略が述べられている機器に見受けられるようなサンプルの上面を使用することである。この改良の代わりに、この機器は、硬度を測定するためだけに設計され、サンプルと距離測定との間の堅いメカニカルパスを維持するために、（参照プローブと対向するような）外部の機械的なフレームに頼っている。サンプルの上面は、硬度だけをさらに測定することができるＣＳＭインデンテーションテスタの示差測定のために使用される。ここで再び、しかしながら、ラーメン構造が現れる。
【０００７】
原子力顕微鏡（ＡＦＭ）は、試験材料の表面上に置かれ、原理的に少なくとも、圧痕テスト（C. A. J. Putman, H. G. Hansma, H. E. Gaub,及び P. K. Hansma, Langmuir 8, 3014 (1992)）のために使用される。ＡＦＭを伴う骨の圧痕テストの例は、試験材料の表面に置くことが不可能なプロトタイプのＡＦＭによって為されるものであるが、James B. Thompson et al., Nature 414, 774, 13 December 2001である。
【０００８】
あるＡＦＭの会社、Asylum Researchはまた、ナノインデンタ、定量表面特性化のためのＭＦＰ−３Ｄナノインデンタ（登録商標）を製造した。この機器は、片持ち梁の角運動の問題を解消し、１４ミリニュートンまでの高い力に達する。それは、それらのＭＦＰ−３Ｄ（登録商標）スタンドアローン原子力顕微鏡のための新しいＮＰＳ（登録商標）ナノポジショニングセンサからなる。サンプルは、特製のサンプルマウントを介してＭＦＰ−３Ｄスキャナに堅く保持される。それ故、本発明のためのように、サンプル表面上に置くように設計されていない。
【０００９】
従来技術のシステムを扱う他の出版物は、米国特許第５４５０７４５；米国公開公報第２００２／０１７０３６０、２００５／０２６２６８５；「Micro Hardness Tester (MHT) for fracture toughness determination of brittle materials」、No. 8, July 1998；及び「ASTM Proposed Instrumented Indentation Testing Standard」 1 − 4ページ, October 2003；を含む。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
それ故、ポータブル硬度試験装置及び、硬度以外のパラメータを測定する装置があったにもかかわらず、我々は、サンプル内のプローブの圧痕に基づいて、ポータブルであるという能力を広い様々なパラメータを測定する能力に組み合わせる従来の装置が存在しないということに気づいている。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、生きた人間の骨、歯、競走馬の骨、飛行機の翼、製造中における部分の表面、又は従来の機械式テスタでは容易に試験されなかったアセンブリ及び他の構造体のような材料の材料特性を測定するための技術における改良を与えることで前述の欠点を克服する。
【００１２】
本発明は、硬度だけでなく、より多くのパラメータを測定するように設計される。これは、骨折抵抗を予想すること、又は、硬度の測定のみでは十分でない飛行機の翼の疲労損傷のような多くのアプリケーションについて重要である。それ故、上記の背景技術の欄で参照される装置と比較すると、本発明は、携帯用機器で、硬度だけでなく、試験材料のより多くの材料特性を測定することを可能にすることによって、以前の機器の能力を拡張する。さらに、機器は、携帯でき、手で持つことができる。本発明の核心は、試験材料の表面上に実質的に置かれる参照プローブを含み、そして、テストプローブが試験材料に圧痕をつける距離を測定することについて参照を与える測定ヘッドである。本発明は、選択的に、その力が、発明された機器がインデンテーションサイクル中に供給する力である、１または多数のインデンテーションサイクル中に、完全な力対距離曲線を測定できる。
【００１３】
より詳細には、従来の装置からの離脱において、我々は、材料への圧入のために構築されるテストプローブと、ハウジング内でテストプローブに位置合わせされる参照プローブとを使用して材料を特徴づけるための装置及び方法を与える。ハウジングは、手持ち可能であり、又は、手又はハウジングの重量のどちらかによって適用され、参照プローブが前記圧力の下で安定的に維持される間に、テストプローブが材料に圧痕をつけるにようにさせ、参照プローブが圧力下で、材用の表面に接触できるように配置される。これは、プローブによって材料の圧痕に関する材料の１以上の特性の評価を可能にする。
【００１４】
図１Ａ−ＡＤを再び参照すると、本発明は、ラーメン構造１０６を、サンプルの表面に直接置かれる参照プローブ１１０に置換する。今、以下に詳細に記載されるように、関係するメカニカルパスは、材料から参照プローブ１１０に上がり、そして、テストプローブ１０２にもどって下がる。
【００１５】
本発明は、硬度だけを越える多くのパラメータを取得するための、計算されたデータ生成、収集及び解析システムに接続される荷重及び変位のためのセンサと同様に、力及び／又は変位を生じさせるための電気アクチュエータを含む測定ヘッドを加えることによって、デュロメータの能力を増加させる。硬度を超える特性を測定する能力のある、他の機器を備えたインデンテーションシステムと比較すると、我々の発明は、複雑な形態で、又は固いサンプルホルダに対するサンプルの取り付けが不可能な位置において、テストサンプルに対する能力を大幅に増加させる。
【００１６】
本発明はまた、ＡＦＭに関して、本発明のテストプローブがカンチレバー上に取り付けられないという理由で、上記のＡＦＭとは異なる。それ故、カンチレバーの角運動の問題はない。また、本発明の望ましい実施形態は、典型的に、一般的なＡＦＭのようなマイクロニュートン、ナノニュートンと比較して、かなり大きな力、数ニュートンになる。これは、例えば、周囲の環境及び表面トポグラフィーにおいて、ほとんどの材料を覆う水の薄い表面層に対して、調べられる体積が無反応となるのに十分大きいということから、特別な表面処理なしで、実際の材料を試験することについて、有利性となる。
【００１７】
本発明の付加的な特徴は、いくつかの電気機器とともに測定に必要な機械的要素を含むポータブル測定ヘッドと、選択的にコンピュータを含む電気機器を含むベースステーションとの間の選択的な無線接続である。ベースステーションは、測定の指示を与えること及び測定からデータを得ることの両方が可能である。
【００１８】
本発明のもう１つの付加的な特徴は、測定ヘッドの手持ちの選択的な能力である。これは、測定が、飛行機着陸ギア又は競走馬の脚のような複雑な構造上で測定が可能であるような、容易さ及び速度を増加させる。無線操作及び手持ちの測定ヘッドの組合せは、特に、試験室外の領域における測定に関して有用である。
【００１９】
本発明における拡張された能力を伴う小型の手持ち機器のさらにもう１つの特徴は、ボイスコイルアクチュエータの組み込みを促進する線形変換ステージを伴う、対向する屈曲部の使用である。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】図１Ａ−１Ｄは、圧痕の深さを測定するためのラーメン構造に頼る従来技術の機器を超える本発明の進歩を例示する概略図である。
【図２】図２Ａ及び２Ｂは、デュロメータと呼ばれる従来技術の機器を越える本発明の進歩を例示する概略図である。
【図３】図３は、一実施形態に従うこの発明の測定ヘッドの断面図である。
【図４】図４は、一実施形態に従うこの発明の測定ヘッドの断面図である。
【図５】図５Ａ及び５Ｂは、いくつかの電気機器とともに測定に必要な機械的要素を含むこの発明の携帯測定ヘッド、及び、選択的にコンピュータを含む電気機器を含むベースステーションとの間の無線接続を伴う機器の携帯可能な実施形態を示す。
【図６】図６Ａ−６Ｃは、図３及び４の実施形態において使用される屈曲部を示す。
【図７】図７は、図６に示される屈曲部の有限要素解析を示す。
【図８】図８Ａ−８Ｄは、図３及び４の実施形態において使用される屈曲部のための代わりの構造を示す。この屈曲部は、図６に示されるものよりも低い剛性を有する。
【図９】図９Ａ−９Ｅは、図３に示されるこの発明の測定ヘッドとともに使用され得る様々な参照プローブを示す。
【図１０】図１０は、本発明のための様々なテストプローブを示す。
【図１１】図１１は、図４，１３，１４及び１５に示すこの発明の測定ヘッドに使用され得るテストプローブと参照プローブの組合せであるプローブアセンブリを示し、また、テストプローブをこの発明の測定ヘッドのシャフトに取り付けるための様々な方法、及びテストプローブのバックリングを抑制するための様々な方法を示す。
【図１２】図１２は、本発明に使用される測定ヘッドのための様々な支持スタンドを示す。
【図１３】図１３は、テストプローブと参照プローブの相対的な位置の粗い調整と微調整の両方のための構造を含む一実施形態に従う本発明の測定ヘッドの図である。
【図１４Ａ】図１４Ａは、屈曲部ではなくリニアステージを使用する２つの実施形態に従うこの発明の測定ヘッドの図である。
【図１４Ｂ】図１４Ｂは、屈曲部ではなくリニアステージを使用する２つの実施形態に従うこの発明の測定ヘッドの図である。
【図１５】図１５は、図３及び４のディスク屈曲部、又は、図１３に示すClark Synthesis フォースジェネレータの塑性屈曲部ではなく、ワイヤ屈曲部を使用する一実施形態に従うこの発明の測定ヘッドの図である。
【図１６Ａ】図１６Ａは、この発明でつくられ得る３種類のデータグラフを示す。
【図１６Ｂ】図１６Ｂは、この発明でつくられ得る３種類のデータグラフを示す。
【図１６Ｃ】図１６Ｃは、この発明でつくられ得る３種類のデータグラフを示す。
【図１７】図１７Ａ−１７Ｆは、この発明でつくられるデータグラフから引き出され得る様々なパラメータを示す。
【図１８】図１８は、硬度及び弾性係数を計算するための、従来技術の方程式「W.C. Oliver and G. M. Pharr.Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology. J. Mater. Res. 19 (2004), 3.」を示す。
【図１９】図１９は、本発明を制御するための現段階における望ましい実施形態で使用されるLabviewプログラムのユーザインターフェースのスクリーンショットを示す。
【図２０】現段階における望ましい実施形態において使用されるLabviewプログラムのデータ解析インターフェースのスクリーンショットを示す。
【図２１】図２１は、現段階における望ましい実施形態において使用されるLabviewプログラムからの時間の関数としてのエネルギ消散の自動データ解析曲線のスクリーンショットを示す。
【図２２】図２２は、現段階における望ましい実施形態において使用されるLabviewプログラムからの時間の関数としての粘着力の自動データ解析曲線のスクリーンショットを示す。
【図２３】図２３は、現段階における望ましい実施形態において使用されるLabviewプログラムからの時間の関数としての弾性係数と硬度の自動データ解析曲線のスクリーンショットを示す。
【図２４】図２４は、本発明において使用される汎用測定ヘッドを示す。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
本発明のより完全な理解のために、今、添付の図面とともに以下の記載に対する参照が為される。
【００２２】
本発明の本質的な特徴は、試験材料に圧入されるプローブ、試験材料の表面に実質的に置かれる参照プローブに関して測定される距離である。望ましい実施形態において、プローブは、鋭利なダイアモンドが先に設けられたスティールシャフトからなる。それは、約１．５インチの直径の円上で、脚とともに三本脚の参照プローブの内側にすべる。典型的な貫通深さは、０．０５ｍｍである。
【００２３】
本方法は、特に、被験者の生きた人骨の１以上の特性を評価するのに適しており、テストプローブは、テストプローブが被験者の骨に接触するように、骨上の骨膜及び／又は軟組織に圧入される。そのような評価は、骨診断機器の発展における我々の前の取り組みであり、その開示がここで参照によって組み入れられる、米国に出願された出願番号第１１／４１７４９４号、出願日２００６年５月３日、発明の名称「骨折の危険を評価するための方法及び機器」に記述される。
【００２４】
あるクラスの実施形態において、プローブ及び参照プローブは、測定ヘッドに接続される。この測定ヘッドは、ワイヤ又はワイヤレス接続とともに、ベースステーションに接続され得る。この測定ヘッドは、スタンドとともに、試験材料上で保持され、又は、ハンドヘルドであり、又は、選択的なサポートの助けを伴って手持ちであり得る。この選択的なサポートは、試験工程中に、試験材料の表面に関して固定された角度で、測定ヘッドを保持する役割を果たす。
【００２５】
試験工程は、プローブに対して力が作用している間の、１以上のインデンテーションサイクルからなり、プローブが試験材料に圧入された距離が測定される。これらの測定は、弾性係数、硬度、粘着力（これはプローブを材料から引き離すために必要な最大の力である）、弾性エネルギ消散、塑性エネルギ消散、総エネルギ消散、圧入の最大距離、及びサイクル中の最大力のような材料特性を与えるために解析され得る。これらのパラメータの全ては、一連のサイクルを通じた時間の関数として測定され得る。例えば、我々は、時々、３．５Ｈｚで一連の８０サイクルにわたって骨のパラメータを測定する。付加的で有用なパラメータは、個々のパラメータの最初の値に対する最後の値の比率、例えば、最初のサイクルにおける塑性エネルギ消散に対する最後のサイクルにおける塑性エネルギ消散の比率、である。骨における最初の硬度の値に対する硬度の最後の値の比率が、骨折に対する抵抗とともに相互に関連付けられるということが明らかになっている。
【００２６】
図３は、我々の発明の現時点の望ましい実施形態における測定ヘッドの詳細図である。シャフト３０８及び鋭利な先端（多くの場合ダイアモンド）３０６からなるテストプローブ３０２がＬＶＤＴ３１２（例えばMeasurement Specialties MHR 025）のコア３１０に接続されるシャフト３０８に取り付けられる。これは、順に、ロードセル３１４（例えばFutek LSB 200）、そしてそれからシャフト３１５、磁気フィールドアセンブリ３２２内の移動コイル３２０からなるボイスコイルアクチュエータ（BEI Kimco Magnetics LA16 -27 -000Aの改良されたバージョン）を伴う、新規形状の２つの屈曲部３１８からなるフォースジェネレータ３１６（図６，７及び８で詳細に記載される）に接続される。屈曲部３１８は、ねじ３２３で取り付けられる。このフォースジェネレータ３１６は、屈曲部３１８によって覆われる内側のシェル３２４内に支持されている。フォースジェネレータ３１６は、外側のシェル３２６内に保持されている。外側のシェルは、ＬＶＤＴ３１２を支持する前金具３２８に接続されている。ＬＶＤＴ本体３１２の位置は、０になるように調整でき、又は、そうでなければ、細目ねじ３３０とともに、ＬＶＤＴ３１０、３１２からの信号を調整し、そして位置決めねじ３３２で所定の位置に固定される。前金具３２８はまた、試験用サンプル３３６の表面に置かれる参照プローブ３３４を固く支持する。測定ヘッドは、試験中に手で持つことができ、そしてそれは、それ自体の重量よりも大きな力で、試験用サンプルに対して力を加えることができるという有利性を有する。一般に、フォースジェネレータ３１６によって試験用サンプル３３６に加えられる最も大きな力は、測定ヘッドが表面に対して押圧される力よりも小さくならなければならない。そうでなければ、測定ヘッドは、試験用サンプル３３６を持ち上げてしまう。手持ち操作での大きな力は、力と距離の曲線の測定中に、より大きな最大の力を許容する。手持ち操作はまた、実質的に水平でなく、上から測定される表面の測定を可能にする。代わりに、スプリング又はゴム管又はバンジーコードのような弾性要素が、試験用サンプルに対して測定ヘッドを保持するために使用され得る。
【００２７】
フォースジェネレータ３１６を作動させるための電気信号は、ロードセル３１４からの力の信号、及びＬＶＤＴ３１０，３１２からの距離信号と同様に、電気コネクタ３３８（ＡＭＰ２８ピンコネクタ）を通過する。参照プローブ３３４に関係するテストプローブ３０２の初期位置の選択的な調整は、キャップ３４４を介して螺合される選択的なねじ３４２で引かれる選択的なスプリング３４０で行われ得る。ＬＶＤＴ３１０，３１２とロードセル３１４の両方、及びそれらの増幅器及びデータ取得システムの両方の周波数帯域幅は、１ｋＨｚまたはそれ以上である。それ故、その機器は、０．１秒のような速いサイクル時間において、完全な力と距離の曲線を得るために作動され得る。最高分解能について、１秒のような速いサイクル時間がより典型的である。最大速度について、０．０１秒のような速いサイクル時間が使用されているが、力と距離の曲線は、正確に捕捉されていない。速いサイクル時間は、しかしながら、選択的に、速い周期的な荷重の前後にとられる、より遅く、より正確な曲線を伴う、周期的な荷重を与える間のダメージについて試験するために使用され得る。
【００２８】
図４は、我々の発明の現時点における望ましい実施形態の測定ヘッドのもう１つのバージョンの詳細図である。このバージョンは、骨を覆っている軟組織が下部の骨の特性を測定するために貫通されなければならない骨の診断機器（「Methods and Instruments for Assessing Bone Fracture Risk」米国特許出願番号第 11 417,494号）として使用されるように設計されている。このバージョンにおいて、テストプローブ４０２は、ＬＶＤＴ４１２（例えばMeasurement Specialties MHR 025）のコア４１０に接続するシャフト４０８に取り付けられる永久磁石４０６に磁気的に取り付けられるマウンティングピン４０４内に保持される、０．０１５インチの鋭利な鋼製のロッドである。これは、順に、ロードセル４１４（例えばFutek LSB 200又はSensotec Model 34精密小型ロードセル）、そしてそれから、磁気フィールドアセンブリ４２２内の移動コイル４２０からなるボイスコイルアクチュエータ（BEI Kimco Magnetics LA16 -27 -000Aの改良バージョン）と共に、新規なデザインの２つの屈曲部４１８からなるフォースジェネレータ４１６（図６，７及び８においてより詳細に記載される）に接続する。このフォースジェネレータ４１６は、屈曲部４１８によって覆われた内側のシェル４２４内で支持される。フォースジェネレータ４１６は、外側４２６内で保持される。外側のシェルは、ＬＶＤＴ本体４１２を支持する前金具４２８に接続される。ＬＶＤＴ本体４１２の位置は、ゼロ、又はそうでなければ、細目ねじ４３０とともにＬＶＤＴ４１０，４１２からの信号を調整し、そして、位置決めねじ４３２で所定位置に固定される。前金具４２８はまた、試験用サンプル３３６の表面に置かれている参照プローブ４３４を固く支持する。このバージョンにおいて、参照プローブ４３４は、前金具４２８に螺合され、ローレット加工が施された固定ナット４４０で所定位置に固く保持される真鍮体４３８に保持される小さな直径のステンレス鋼管４３６からなる。
【００２９】
フォースジェネレータ４１６を作動させる電気信号は、ロードセル４１４からの力の信号及びＬＶＤＴ４１０，４１２からの距離信号と同様に、電気コネクタ４４２（ＡＭＰ２８ピンコネクタ）を通過する。参照プローブ４３４に関するテストプローブ４０２の初期位置の選択的な調整はキャップ４４８を介して螺合される選択的なねじ４４６で引かれる選択的なスプリング４４４で行われ得る。
【００３０】
図５Ａ及び５Ｂは、我々の発明の現時点での望ましい実施形態が如何にワイヤレスとなり得るのかを示す。測定ヘッド５０３（図３及び４により詳細に示される）は、機器のためのワイヤレスアダプタ／パワーパックモジュール５００に結合される。このモジュール５００は、機器のための電力供給、トランスデューサからの信号の増幅及び調整、データ送信、入力信号の受信、及び入力信号の増幅を含む多くの機能を有する。
【００３１】
データの送信は、機器に備わるインターフェースが配置されるコネクタ５０１で開始する。距離センサについての（機器からの）信号は、コネクタ５０１を通じて距離センサ増幅器及びシグナルコンディショナを伴うＰＣボードに送信される。ここで、信号は、増幅され、ワイヤレスモジュール５０８に送信される。データはその後、パートナーコンピュータ５１３（図５Ｂ）に電磁波放射５０９で送信される。ロードセルからの（機器からの）信号は、コネクタ５０１を通じてロードセル増幅器及びシグナルコンディショナを伴うＰＣボードに到達する。ここで、信号は、増幅され、調整されて、その後、電磁波放射５０９でパートナーコンピュータ５１３に送信されるワイヤレスモジュール５０８に送信される。
【００３２】
入力信号は、電磁波放射５０９を経由して、ワイヤレスモジュール５０８によって受信される。信号は、それから、フォースジェネレータ４１６を駆動する増幅器５０６を伴うＰＣボードに送信され増幅される。増幅された信号は、それから、コネクタ５０１を経由して機器内のフォースジェネレータ４１６に送信される。
【００３３】
機器を含む全体のシステムは、充電式バッテリ５１０で駆動され得る。バッテリは、それ自体、外部電力が、バッテリを充電するか、又はワイヤレスモジュールを外部から駆動するかのどちらかのためにシステム内に導入され得るエネルギポート５１１を有する。バッテリ５１０はまた、容易に取り外すことができ、又は置き換えることができるように、配線が為されている。コードレスドリルのような小型の手工具に見られるようなバッテリが適している。現時点における望ましい実施形態におけるフォースジェネレータ４１６について、我々は、典型的に、１回の試験で０．００５６Ａｈのオーダーを要求する、２０秒の時間オーダーのために数ボルトの電圧で、１Ａ未満の平均電流を使用する。これは、３Ａｈを供給でき、５００回を越えるテストに十分である、コードレスドリル内で使用されるＮｉＭＨ充電式バッテリのタイプによって容易に供給され得る。
【００３４】
ワイヤレスアダプタ／パワーパックモジュール５００はまた、（選択的に）テストパラメータを設定し、そして、選択されたテストデータ及びディスプレイスクリーン５１４上の解析にアクセス可能なキーパッド５１２を含む。無線使用のために、スイッチ５１６が測定ヘッド５０３に付加され得る（図３及び４により詳細に示される）。
【００３５】
測定ヘッド５０３は、ケーブル５１８でワイヤレスアダプタ／パワーパックモジュール５００に接続される。図５Ａに示されるように、ケーブルは、測定ヘッド５０３を測定ヘッドの頂部に取り付けられるワイヤレスアダプタ／パワーパックモジュール５００に接続するために外部にあり得る。これは、電気機器及びコンピュータを制御するために測定ヘッドを直接的に接続させることが望まれた場合に、ワイヤレスアダプタ／パワーパックモジュール５００の取り外しを許容する。もし、ユニットが無線の使用のためだけに設計された場合、ケーブルは、勿論、内部にあり得る。代わりに、ワイヤレスアダプタ／パワーパックモジュール５００は、図５Ｂに示されるように、測定ヘッド５０３から分離できる。これは、手持ちの部分を軽くし、そして、バッテリ容量、データ処理及びデータ保存の点でより有能にするという有利性を有する。
【００３６】
図６Ａ−６Ｃは、本発明の現段階での望ましい実施形態で使用される円形の屈曲部を示す。屈曲部は、フォースジェネレータ（例えば図４の４１６）の動きを案内し、実質的な軸外の動きがないということを保証するために含まれ得る。屈曲部の構造は、垂直なリング６０６を介して、外側の、薄い水平の膜６０４に結合される大きく、水平な、薄い内部の膜６０２からなる。屈曲部の構造は、有限要素解析の使用を通じて改良されたものである。図７は、軸方向の荷重の下で、１つの屈曲部の変形をシミュレートした結果を示す。
【００３７】
図８Ａ−８Ｃに示すように、屈曲部の放射断面８０２を切り取ることによって、円形の屈曲部の柔軟さが増加し得る。さらなる軟質化は、例えば、車輪のスポークのような放射状の薄いストライプのみを残すことで、円形の屈曲部のさらなる切り取りによって達成され得る。
【００３８】
図９Ａ−９Ｅは、図３に示される参照プローブ３３４の所定位置で使用され得る様々な参照プローブを示す。９Ａは、試験材料の傷を最小化するために、３つの丸く形成された脚９００を有する。９Ｂは、横滑りを最小化するために３つの尖った脚９０２を有する。９Ｃは、鋼のような、磁性面の滑り及び傷を最小化するための永久磁石９０６を含む３つの調整可能な脚９０４を有する。これらの磁石９０６はまた、磁気基板（例えば図１２の１２２８参照）内で使用されるような、電磁石であり、又は機械的に切り替え可能な磁石であり得る。９Ｄは、多くの固定された可能な変形のうちの１つ９０８及び調整可能な脚９１０を示す。より正確な位置決めを与えるために、テストプローブ９１２の位置で、調整可能な脚９１０の動きが縮小される。９Ｅは、標準的なダイアモンドインデンタ９１４に適している参照プローブを示す。一例として、Versitronシャンク９１４を伴うロックウェルダイアモンドインデンタが示されるが、勿論多くの他のものが適切に設計された参照プローブとともに使用され得る。
【００３９】
図１０は、テストプローブの先端についての異なる可能性を示す。テストプローブ１０００は、ヌープ硬さ試験において使用されるダイアモンドインデンタを形成したものである。それは、タングステンカーバイドシャンク１００４上に取り付けられる、尖角１３０°及び約１７０°を伴うピラミッド形状のダイアモンド１００２を有する。テストプローブ１００６は、セラミックシャフト１０１０に取り付けられ、金属及びセラミックのヴィッカース硬さ試験において使用され、対向する側部がその頂点で１３６°の角度で交わる四角形のピラミッドの形状におけるダイアモンド１００８を有する。テストプローブ１０１２は、摩擦測定、Φ＝０、又は従来の粘度測定として骨の表面の近くにある組織の粘度、Φ＝０又はθ＞０で、回転可能なディスクである。テストプローブ１０１４は、くさび形状であり、材料の破砕抵抗を評価するために使用される。骨及び歯の材料特性を試験するために設計されるテストプローブ１０１６は、その端部に錐を有する。望ましい実施形態において、θ＝９０及びテストプローブは工具鋼である。他の実施形態において、テストプローブは、θ＝７０及び５０の角度を有し、しかも、ダイアモンドのような、異なる材料の先端１０１８を有し得る。テストプローブ１０２０は、ロックウェル及びブリネル硬さ試験において使用されるインデンタに倣って形成され、そして、鋼製のシャンク１０２４に接着されるタングステンカーバイド１０２２の半球を有する。テストプローブ１０２６は、材料の表面で摩擦を測定するために回転可能な管である。テストプローブ１０２８は、骨の内部にねじ込むために必要なトルクを測定することによって、骨を試験するねじである。これらは、代表的な例として意図するだけである。多くの他の形状及びテストプローブの材料が使用可能である。
【００４０】
図１１は、上の横列において、３つのプローブアセンブリ（参照プローブ内のテストプローブ）の詳細を示す。第１のサンプルにおいて、テストプローブ１１０２は、テストプローブが接着され又は半田付けされた、端部に孔を伴う直径１／１６インチの鋼製ロッドであるマウンティングピン１１０４に保持される。参照プローブ１１０６は、傾斜状の本体１１１０に連結される、鋭利な、小さな直径の管１１０８で構成される。第２の例において、テストプローブ１１１２は、短いが、しかし、長いマウンティングピン１１１４に取り付けられたときに、前の例のような、取り付けられるテストプローブの同じ全長を与える。この場合において、参照プローブは、傾斜状のLuerアダプタ１１１８内に取り外し可能に取り付けられる皮下注射シリンジ針１１１６である。第３の例において、テストプローブ１１２０は、マウンティングピン１１２２内に取り付けられる。ここで、参照プローブ１１２４は、端部から突出する管を有さないが、試験材料が貫通されなければならない層（骨を覆う皮膚の場合）に覆われていないときに、使用に適したものである。
【００４１】
図１１はまた、下の横列において、図４において、取り付けられたテストプローブを保持するために、４０６として示される磁石に対する代替のいくつかの詳細を示す。コレット１１２６は、テストプローブ１１３０のためにマウンティングピン１１２８を保持する。コレット１１２６は、図４において４０８として示されるシャフト１１３２に取り付けられている。コレット１１３４は、テストプローブ１１３６を直接保持する。テストプローブに選択的に取り付けられ得る管１１３８は、テストプローブ１１３６のバックリングを最小にするように機能する。コレット１１４０は、テストプローブ１１４４が取り付けられる管１１４２を保持する。
【００４２】
最後に、磁石１１４６は、テストプローブ１１５０のためのマウント１１４８を保持する。図１１のこのテストプローブ及び全てのテストプローブは、図１０に示すような多くの先端形状を有し得る。
【００４３】
図１２は、機器のための様々な支持スタンドを示す。図３に示される試験用サンプル３３６の表面上に置かれる参照プローブ３３４の３つの脚の表面に置かれることで、機器は手持ち可能である。手持ちの使用のための、さらなる参照プローブが図９Ａ−９Ｂに示された。いくつかのアプリケーションのために、機器を保持する手を補い、または省略することが有用である。目標は、手持ちのときに、可能である以上に、機器を安定させることである。いくつかの例として、測定ヘッド１２０２が、順に、取り外し可能なマウント１２１０（例えばカメラのための１／４−２０ねじマウントがここでも使用され得る）とともに、ベース１２１４に取り付けられる支持アーム１２１２に取り付けられるガイドブロック１２０８（例えば Miniature Corrosion-Resistant Versa- Mount Guide Blocks及びRails form Mc Master Carrが使用され得る）内に順に保持されるレール１２０６に、取り外し可能なマウント１２０４（例えば、カメラに使用されるような１／４−２０ねじマウント）とともに、取り付けられる。この支持スタンドは、測定ヘッド１２０２が、横方向に規制され垂直に保持されている間に、上下に自由に動くことを許容する。
【００４４】
測定ヘッド１２１６はまた、取り外し可能なマウント１２１８を経由して、順に磁気ベース１２２８に取り付けられる調整可能なアーム１２２６に、取り外し可能なマウント１２２４（例えば、カメラのための１／４−２０ねじマウントがここでも使用される）とともに順に取り付けられるガイドブロック１２２２（例えばMiniature Corrosion-Resistant Versa-Mount Guide Blocks 及びRails from Mc Master Carrが使用され得る）内に順次保持されるレール１２２０に取り付けられる。
【００４５】
測定ヘッド１２３０は、関節アームシステム１２３４（Midwest Specialties Inc.から利用可能なFlexArm ）に順次取り付けられるレール１２３２に対して、各端部で、アタッチメントによって、取り外せないように取り付けられている。プローブアセンブリ１２３６が、脛骨１２４０に到達するために、脚の軟組織１２３８を貫通している点が概略的に示される。脚は、測定中に安定させるために、改良されたＶブロック１２４２に保持される。
【００４６】
測定ヘッド１２４４は、顕微鏡スタンド１２４６に保持される。試験材料は、流体１２５０で満たされた流体セル１２４８内にある。開示される全ての実施形態における有利性の１つは、例えば、生理学的な状態をシミュレートするための水性緩衝液の下で、サンプルに容易に働きかけることができる点である。加熱ステージ又はホットプレートを、流体セル１２４８の下、又は測定ヘッドの下の空間を制限する固いフレームがないということから、流体セル内にない試験材料の下に配置することもまた容易である。図１２は、特殊な顕微鏡スタンド１２４６を示すが、幅広い種類の顕微鏡スタンドが、床面上で回転し、そして外科医に手術テーブル上の患者の身体の部分を見ることを許容するような手術室のためのものを含む立体顕微鏡を取り付けるために利用可能である。このタイプの回転顕微鏡スタンドは、テーブル上の患者の骨又は歯を試験するための測定ヘッド１２４４を保持できる。コアアセンブルは、特殊な顕微鏡スタンドに関する正しい直径（典型的に３インチの直径）のディスク内に取り付けられる。ディスク内のこの取り付けは、固くされ（示されるように）、又は、他の支持スタンドに示されるようなレール及びガイドブロックシステムを経由して存在し得る。反対に、他の支持スタンドは、レール及びガイドブロックシステムなしで利用され得る。レール及びガイドブロックシステムの有利性は、試験材料上のプローブアセンブリの力、移動部分の重量（例えば測定ヘッド１２０２、取り外し可能なマウント１２０４及びレール１２０６）が一定であるということである。
【００４７】
図１３は、本発明の前の実施形態を示す。参照プローブ１３０４に関するテストプローブ１３０２の位置は、傾斜状のLuerアダプタ１３０６をフレームアーム１３０８の内側又は外側に螺合させることによって粗く調整され得る。微調整は、ノブ１３１２でねじ１３１０を回すことで為される。フレームアーム１３０８は、スプリング１３１４によってねじ１３１０の先端に対して保持される。この実施形態において、その端縁で結合されるドーム形状の２つのディスクからなるトランスデューサ１３１６(Clark Tactile Sound Transducer, 米国特許第5473700号）によって、力及び動きがつくられる。その一方は、ボイスコイルを支持し、他方は、磁石構造を支持する。この形状は、この発明のフォースジェネレータが、他の図面で示されるボイスコイルシステムのタイプだけに制限されないということを例示する。フォースジェネレータの他の代替物が、図１３に示された（「骨折の危険性を評価するための方法及び機器」米国特許出願番号第１１４１７４９４）。この実施形態は、ロードセル１３１８及び光学位置検出器１３２０を使用した。
【００４８】
図１４Ａ及び図１４Ｂは、本発明の２つの実施形態を示す。これらの実施形態は、商業的に利用可能なコンパクト位置決めシステム(Equipment Solutions, Inc.からのVCS- 10 Voice Coil Linear Stage from）に基づいている。左の実施形態において、テストプローブ１４０２は、光学位置検出器１４１２によって、その動きが検出されるアーム１４１０に取り付けられるシャフト１４０８に取り付けられる永久磁石１４０６に対して磁気的に取り付けるマウンティングピン１４０４内で保持される。シャフト１４０８は、ロードセル１４１４に続き、それから、プラットフォーム１４１８の下で、ガイドブロック１４２０とともに、一軸ステージの可動プラットフォーム１４１８に螺合されるサポートブロック１４１６に続く。この場合において、力は、ボイスコイル１４２８への電流に対する比としてモニタされる。実際に、これは、正確な比率に非常に近いものである。必要であれば、しかしながら、それは、加速度を測る移動質量の補正係数で補正され得る。例えば、０．１ｋｇの移動質量及び１０ミリ秒における１００ミクロンの最大加速度に関し、最大力補正は、０．１ｋｇ×１００ミクロン／（０．０１秒）2＝０．１ニュートンのオーダーである。図１４Ｂの実施形態が、処理するためのロードセル１４１４の適合性を有していないことから、テストプローブの動きは、Equipment Solutions, Inc.からのVCS-10 Voice Coil Linear Stage内で内蔵式の位置検出器１４３０を使用してモニタされ得る。代わりに、高い位置解像度が、高解像度ＬＶＤＴ（例えばMeasurement Specialties MHR 025）又は、移動可能なプラットフォーム１４１８の動きを測定するための静電容量センサ、光ビーム偏向検出器、レーザ干渉計のような他の追加の距離検出器、及びそれ故、参照プローブのためのマウント１４３６が取り付けられるケース１４３４に取り付けられるガイドブロック１４２０に安定的に関係する参照プローブ１４３２に関係するテストプローブ１４０２によって達成され得る。それ故ＬＶＤＴの本体又は他の距離検出器は、ケース１４３４に固定され、ＬＶＤＴのコアがテストプローブに取り付けられる。
【００４９】
この商業ユニットはまた、位置決め制御とともに本発明を作動させるためのフィードバックモードにおいて使用され得る。この場合において、例えば、試験材料に固定され最大深さの圧痕をつけるために必要とされる力は、サイクル数の関数としてモニタされ得る。これは、しかしながら、その力及び「VCS-10 Voice Coil Linear Stage and the SCA824 Linear Servo Controller」を伴う位置ノイズが、我々の望ましい実施形態よりもかなり大きかったことから、我々の望ましい実施形態ではなかった。我々は、いくつかの問題が、一軸ステージ内の摩擦によるものであったと信じる。フィードバックは、この明細書において示される他の実施形態のような屈曲部からのかなり小さな摩擦で、より容易に使用され得る。我々は、フィードバック制御もまた、力が制御されるモードで作動するように使用され得るということに留意する。
【００５０】
図１５は、この発明のもう１つの前の実施形態を示す。この実施形態において、磁石構造１５０４内のボイスコイル１５０２の湾曲サポートは、２つのワイヤによって与えられる。上側のワイヤ１５０６は、円筒ブロック１５１０とともにシャフト１５０８に取り付けられる。ブロック１５１６とともに、支持シェル１５１８に順に取り付けられる屈曲部１５１４に順に取り付けられるブロック１５１２に上側のワイヤ１５０６の外側の端部が取り付けられる。下側のワイヤ１５２０は、ブロック１５２２とともにシャフト１５０８に取り付けられる。これらのブロック１５２２は、上に（１５１４として）示される屈曲部１５２４を経由して取り付けられるが、屈曲部が上記のように目に見えるようにならなりように、下側のワイヤ１５２０の軸のまわりに９０度で回転する。これらの屈曲部１５２４は、２つのロッド１５２８及び１５３０上でスライドする移動可能なステージ１５２６上に取り付けられる。この移動可能なステージは、移動可能なステージ１５２６を、磁石構造１５０４、及びロッド１５２８及び１５３０に関して安定的に保持されるフレーム要素１５３６に接続するねじ１５３４を回すノブ１５３２を回すことによって移動し得る。それ故、ノブ１５３２を回すことは、シャフト１５０８及びテストプローブ１５３８を参照プローブ１５４０に関して下げる。この実施形態において、力センサ１５４２は、再びロードセルである。位置センサ１５４４は光学的なものであった。位置のための静電容量センサはまた、この実施形態及び他の実施形態において使用され得る。
【００５１】
図１６Ａは、図１３に記載されるような発明で採用されるＰＭＭＡにおける周期的な圧痕サイクル試験力測定を示す。同じ圧痕サイクルのセットにわたって、対応する距離測定は、図１６Ｂに示される。図１６Ｃは、図１５に記載されるような本発明で採用されるＰＭＭＡにおける単独のインデント−リトラクトサイクルを示す。荷重サイクルは、フォースジェネレータに対する電圧駆動増加の固定された率でのインデンテーション（圧痕）、フォースジェネレータに対する固定された電圧駆動での停止、及び、フォースジェネレータに対する固定された電圧駆動低下でのリトラクションからなる。
【００５２】
図１７Ａ及び１７Ｂは、それぞれ、フォースジェネレータに対する最大駆動での停止後に、測定された最大圧痕距離及び最大力を示す。停止は、リトラクションの傾斜の測定における粘弾性の効果を低減し、そしてそれ故、測定された弾性係数の精度を増加されるために含まれる。図１７Ｃは、材料特性パラメータとして使用され、又は、サンプルの弾性係数を決定するためのその後の解析で使用される、リトラクションスロープと呼ばれるリトラクション曲線の初期の部分に対するリニアフィットを示す。図１７Ｄは、比較のために共にプロットされる、図１５に記載される本発明で採用される一連のいくつかの圧痕のための最初の及び最後のインデント−リトラクトサイクルを示す。一連の圧痕サイクルにわたって測定される特性における変化が、図１７Ｅに例示されるように測定され得る。最大の力における変化が、一連の３０サイクルにわたって最初の及び最後の圧痕サイクルの間で測定される。図１７Ｆは、サンプルを特徴づけるために使用され得るインデント−リトラクトサイクル中の仕事の測定を示す。荷重及び停止サイクルの下の領域は、圧痕の仕事として定量化される。弾性エネルギ回収は、リトラクション曲線の下で定められる。圧痕の仕事と弾性回収との間の違いは、インデント−リトラクトサイクル内で消散されるエネルギとして定められる。
【００５３】
図１８（従来技術）は、本発明において、弾性係数及び硬度の測定について適切な測定されたパラメータを示す。計算で使用される変数及び方程式が、リストに挙げられる。使用される解析方法は、Oliver及びPharr（W. C. Oliver および G. M. Pharr. Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology. J. Mater. Res. 19 (2004), 3. (review article)）である。
【００５４】
本発明の操作は、コンピュータインターフェースによって助けられる。図１９は、本発明を作動させるために使用されるLabviewプログラムのスクリーンショットを示す。力と距離の測定は両方とも、リアルタイムにおける力と距離のグラフとして、時間に対して収集され及びプロットされる。インデンテーション周波数、インデンテーション振幅、インデントサイクル数、及びプローブ半角と呼ばれるコニカルインデンタの半角を含む、インデンテーションプロトコルを変えるためのいくつかの制御可能なパラメータが存在する。
【００５５】
圧痕サイクルの完了における自動化されたデータ解析が、コンピュータインターフェースを介して達成される。現段階でのデータ解析インターフェースのスクリーンショットが図２０に示される。主解析スクリーンは、生の力と距離のデータ、各インデント−リトラクトサイクルにおいて確認された転移点、及び多数サイクル試験のための最初と最後のインデンテーション曲線と同様に、材料を特徴づけるために使用され得るいつかの測定された量を示す。図２１、図２２、及び図２３は、測定されたエネルギ消散における変化、リトラクション中の最大粘着力における変化、及び周期的な試験を通じて時間の関数として、弾性係数と硬度の両方における変化、の付加的な解析スクリーンショットを示す。
【００５６】
図２４は、この発明のために一般化された測定ヘッドを示す。シャフト２４０４及び鋭利な先端（多くの場合ダイアモンド）からなるテストプローブ２４０２は、順に、選択的なトルク及び角度変位センサ、そしてそれから光学トルクジェネレータ２４１２、それから、選択的なリニア変位センサ２４１４、それから、選択的な力センサ２４１６及び、最後に選択的なフォースジェネレータ２４１８に接続されるシャフト２４０８に取り付けられる。参照プローブ２４２０は、トランスデューサ及びジェネレータを保持するハウジング２４２２に接続される。ハウジング２４２２は、図１２に描かれるようなサポートによって試験用サンプル上で、支持され位置決めされ得る。選択的なトルク及び角度変位センサ２４１０は、選択的なトルクジェネレータ２４１２とともに、１０１２，１０２２及び１０２６（図１０）のようなテストプローブの摩擦、又は、試験材料の内部又は外部において、１０２８（図１０）のようなテストプローブを螺合するのに必要なトルクを測定するために使用され得る。これは、例えば、患者の骨が、矯正装具を取り付けるためのねじを保持することについて適しているかどうかを決定するのに有用であり得る。選択的な力センサ２４１６及び選択的なフォースジェネレータ２４１８とともに、ねじを引き出すための力が骨の質の試験として測定され得る。
【００５７】
本発明は、望ましい実施形態との関係において記述されたものであるが、当業者が容易に理解できるように、修正及び変形が、本発明の範囲を逸脱することなく利用され得る。したがって、そのような修正が特許請求の範囲内において行われ得る。
【００５８】
（参照文献）
以下の参照文献が参照によってここにそれぞれ組み込まれる。
１．W.C. Oliver 及び G. M. Pharr. Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology. J. Mater. Res. 19 (2004), 3
２．C. A. J. Putman, H. G. Hansma, H. E. Gaub, 及び P. K. Hansma, Langmuir 8, 3014 (1992)
３．Briscoe, B.J. 及び Sebastian, K.S. An analysis of the durometer indentation. Rubber Chemistry and Technology 66 (5): 827-836 1993)
４．James B. Thompson et al., Nature 414, 774, 13 December 2001
５．Paul K. Hansma, Patricia J. Turner, 及び Georg E. Fantner, Bone Diagnostic Instrument, REVIEW OF SCIENTIFIC INSTRUMENTS 77, 075105 (2006)
６．米国特許番号 1,770,045, 5,450,745, 5,463,897, 5,473,700, 6,142,010, and 6,405,599, 及び 米国特許公開公報番号2002/0170360 及び 2005/0262685
７．米国特許出願番号11/417,494 ２００６年５月３日提出、発明の名称「 Methods and Instruments for Assessing Bone Fracture Risk」
８．「Micro Hardness Tester (MHT) for fracture toughness determination of brittle materials」, No. 8, １９９８年７月
９．「CSM Indentation Testers」, ４頁パンフレット
１０．「ASTM Proposed Instrumented Indentation Testing Standard」,１−４ページ、２００３年１０月
【特許請求の範囲】
【請求項１】
材料への圧入のために構築されるテストプローブ及び、ハウジング内でテストプローブとともに配設される参照プローブを使用して材料を特徴づけるための方法であって、
手で持つこと、又は、手又はハウジングの重量のどちらかによって適用される圧力下で材料の表面に参照プローブが接触するように、ハウジングを配置すること、
前記参照プローブを実質的に前記圧力下で維持する間に、材料に圧痕をつけるためにテストプローブを材料に圧入するようにさせること、及び
プローブによって材料の圧痕に関する材料の特性を評価すること、を含む方法。
【請求項２】
材料が被験者の生きた人骨であり、テストプローブが被験者の骨に接触するように、テストプローブが骨膜及び／又は骨上の軟組織を介して圧入され、評価される特性が骨の材料特性である請求項１に記載の方法。
【請求項３】
テストプローブの圧入の距離が、参照プローブに関して測定される請求項１に記載の方法。
【請求項４】
材料特性は、
（ａ）力学的特性、
（ｂ）テストプローブによる微小な破砕に対する材料の抵抗、
（ｃ）必要とされる力に対する材料内への圧痕深さの曲線、
（ｄ）固定された力での材料の圧痕、
（ｅ）固定された衝撃エネルギでの材料の圧痕、
（ｆ）テストプローブ上の材料の粘着、
（ｇ）材料の弾性係数、
（ｈ）疲労破壊に対する材料の抵抗、
（ｉ）材料内へのねじの貫通に対する抵抗、
（ｊ）材料上の回転摩擦、
（ｋ）衝撃後の時間に対する圧痕深さの曲線、
（ｌ）距離を設定するための衝撃後の時間に対する力の曲線、
（ｍ）繰り返しサイクル又は衝撃についての時間に対する圧痕深さの曲線、
（ｎ）最大圧痕力、
（ｏ）最大圧痕距離、
（ｐ）圧痕をつける間、及びリトラクションサイクル又は衝撃の間におけるエネルギ消散、
（ｑ）リトラクション中の粘着力、
（ｒ）テストプローブ及びサンプルの接触面積、
（ｓ）上記のパラメータのいくつかの組合せ、
（ｔ）多数サイクル試験における、それらのパラメータ内の変化、又はそれらのパラメータの組合せ、又は、
（ｕ）上記の測定の一組又は組合せに対する材料の応答、
における１つ以上である請求項１に記載の方法。
【請求項５】
テストプローブを圧入するステップは、テストプローブが多数回同じ位置で材料に圧入される周期的なステップの一部である請求項１に記載の方法。
【請求項６】
材料内に１以上の微少な破砕をつくるためにテストプローブを微少距離で材料に圧入することを含む請求項１に記載の方法。
【請求項７】
骨の材料特性を評価するための方法が、
（ａ）参照プローブに関する材料内へのテストプローブの貫通端部の圧入の範囲、
（ｂ）テストプローブの貫通に対する材料の抵抗、又は、
（ｃ）骨を貫通した後のテストプローブの除去に対する材料の抵抗
のうちの１つ以上を決定する請求項１に記載の方法。
【請求項８】
参照プローブは、テストプローブが配置されるシース形状であり、参照プローブの端部が前記参照としての役割を果たすテストプローブに隣接する請求項１に記載の方法。
【請求項９】
テストプローブは、参照プローブの端部を越える所定の最大距離を広げるようにその先端が配置されるロッドとして構成される請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
参照プローブに関するテストプローブの開始位置を決定するために、第１の大きさの第１の力をテストプローブに適用すること、
第２の大きさの第２の力を適用すること、
参照プローブに関するテストプローブの所定の位置における変化を測定すること、
第１の大きさに対して第２の力を低下させること、及び、
参照プローブに関するテストプローブの所定位置における変化を記録することによって材料の材料特性が評価される請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
（ａ）テストプローブを所定距離圧入するために必要とされる力又は、骨内への距離の関数、及び／又は、
（ｃ）所定の力の下で骨内にテストプローブを圧入する距離又は、力の関数、
を決定することによって、距離に対する力のパラメータを決定することを含む請求項４に記載の方法。
【請求項１２】
評価されるべき特性が、評価を行うための手段に無線で送信される請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
力が、テストプローブが接続されるロードセルを使用して決定される請求項４に記載の方法。
【請求項１４】
テストプローブが接続されるコアを有する線形可変差動変圧器を使用して距離が決定される請求項４に記載の方法。
【請求項１５】
テストプローブが接続される端部に対し、磁石構造内でボイスコイルによって力がつくられる請求項４に記載の方法。
【請求項１６】
ボイスコイルが磁石構造内で以下の１つ以上によって支持される請求項１５に記載の方法。
（ａ）屈曲部
（ｂ）線形変換ステージ
（ｃ）線形ベアリング
【請求項１７】
光学的又は静電容量センサを使用して距離が決定される請求項４に記載の方法。
【請求項１８】
手持ち可能な測定ヘッド内にテストプローブ及び参照プローブが設けられる請求項１に記載の方法。
【請求項１９】
テストプローブ及び参照プローブが材料の表面に接触するときに、材料が流体を含む流体セル内にある請求項１に記載の方法。
【請求項２０】
材料への圧入のために構築されるテストプローブ及びテストプローブとともに配設される参照プローブを使用して材料を特徴づける方法であって、
材料の表面を参照プローブに接触させること、
参照プローブの材料への接触を維持する間に、材料に圧痕をつけるために、テストプローブの材料への圧入を生じさせること、及び
テスト管の圧入によって得られる材料特性を、評価を行う手段に無線で送信すること、を含む方法。
【請求項２１】
材料内への圧入のために構築されるテストプローブ及びテストプローブとともに配設される参照プローブを使用して材料を特徴づける方法であって、
材料の表面を参照プローブに接触させること、
材料に圧痕をつけるために、テストプローブを材料内に多数回圧入させるようにするボイスコイルによって、テストプローブ上に力を生じさせること、及び
プローブによる材料の圧痕に関する材料特性を評価すること、を含む方法。
【請求項２２】
材料を特徴づける機器であって、
ハウジング、
ハウジングが、手で持つことが可能であり、又は、手又はハウジングの重量のいずれかによって適用される圧力の下で、材料の表面に接触する参照プローブとともに配置される一方で材料に圧痕をつけるために材料に圧入されるために構築されるテストプローブ、及びハウジング内に配設される参照プローブ、及び
プローブによって材料の圧痕に関する材料の材料特性を評価するための手段、を含む機器。
【請求項２３】
参照プローブに関する圧入の距離を測定する手段を含む請求項２２に記載の機器。
【請求項２４】
材料特性は、
（ａ）力学的特性、
（ｂ）テストプローブによる微小な破砕に対する材料の抵抗、
（ｃ）必要とされる力に対する材料内への圧痕深さの曲線、
（ｄ）固定された力での材料の圧痕、
（ｅ）固定された衝撃エネルギでの材料の圧痕、
（ｆ）テストプローブ上の材料の粘着、
（ｇ）材料の弾性係数、
（ｈ）疲労破壊に対する材料の抵抗、
（ｉ）材料内へのねじの貫通に対する抵抗、
（ｊ）材料上の回転摩擦、
（ｋ）衝撃後の時間に対する圧痕深さの曲線、
（ｌ）距離を設定するための衝撃後の時間に対する力の曲線、
（ｍ）繰り返しサイクル又は衝撃についての時間に対する圧痕深さの曲線、
（ｎ）最大圧痕力、
（ｏ）最大圧痕距離、
（ｐ）圧痕をつける間、及びリトラクションサイクル又は衝撃の間におけるエネルギ消散、
（ｑ）リトラクション中の粘着力、
（ｒ）テストプローブ及びサンプルの接触面積、
（ｓ）上記のパラメータのいくつかの組合せ、
（ｔ）多数サイクル試験における、それらのパラメータ内の変化、又はそれらのパラメータの組合せ、又は、
（ｕ）上記の測定の一組又は組合せに対する材料の応答
における１つ以上である請求項２２に記載の機器。
【請求項２５】
１回よりも多く、同じ位置で、テストプローブを材料に入れることを繰り返す手段を含む請求項２２に記載の機器。
【請求項２６】
材料内に１以上の微小な破砕をつくるために材料内への微小な距離でテストプローブを圧入する手段を含む請求項２２に記載の機器。
【請求項２７】
骨の材料特性を評価するための手段は、
（ａ）参照プローブに関して材料内に貫通するテストプローブの端部の圧入の範囲、
（ｂ）テストプローブの貫通に対する材料の抵抗、又は
（ｃ）骨を貫通した後のテストプローブの除去に対する材料の抵抗
の１つ以上を決定する請求項２２に記載の機器。
【請求項２８】
参照プローブは、テストプローブが配置されるシース構造であり、参照プローブの端部が前記参照としての役割を果たすテストプローブの先端に隣接している請求項２２に記載の機器。
【請求項２９】
テストプローブは、参照プローブの端部を越える所定の最大距離を拡張するように配置される先端を伴うロッドとして構成される請求項２２に記載の機器。
【請求項３０】
参照プローブに関するテストプローブの開始位置を決定するために、第１の大きさの第１の力をテストプローブに適用すること、
第２の大きさの第２の力を適用すること、
参照プローブに関するテストプローブの所定の位置における変化を測定すること、
第１の大きさに対して第２の力を低下させること、及び
参照プローブに関するテストプローブの所定位置における変化を記録すること、によって材料の材料特性を評価するための手段を含む請求項２２に記載の機器。
【請求項３１】
（ａ）テストプローブを所定距離圧入するために必要とされる力又は、骨内への距離の関数、及び／又は
（ｃ）所定の力の下で骨内にテストプローブを圧入する距離又は、力の関数、
を測定することによって、距離に対する力のパラメータを決定するための手段を含む請求項２３に記載の方法。
【請求項３２】
テストプローブ及び参照プローブに電気的に接続され、テストチューブの圧入によって得られる材料の特性を、プローブによる材料の圧痕に関する材料の特性を評価するための手段に無線送信するための無線手段に電気的に接続されるベースユニットを含む請求項２２に記載の機器。
【請求項３３】
テストプローブが接続されるロードセルを使用して力が決定される請求項２４に記載の機器。
【請求項３４】
テストプローブが接続されるコアを有する線形可変差動変圧器を使用して距離が決定される請求項２３に記載の機器。
【請求項３５】
テストプローブが接続される端部に対して磁石構造内でボイスコイルによって力がつくられる請求項２２に記載の機器。
【請求項３６】
以下の１つ以上によって、ボイスコイルがテストプローブに接続される請求項３５に記載の機器。
（ａ）屈曲部
（ｂ）線形変換ステージ
（ｃ）線形ベアリング
【請求項３７】
ボイスコイルが磁石構造内で、以下の１つ以上によって支持される請求項３５に記載の機器。
（ａ）屈曲部
（ｂ）線形変換ステージ又は
（ｃ）線形ベアリング
【請求項３８】
ボイスコイルが対向する屈曲部によって支持される請求項３５に記載の機器。
【請求項３９】
光学的又は静電容量センサを使用して距離が決定される請求項２３に記載の機器。
【請求項４０】
参照プローブは、ハウジングのための安定化サポートとして用いられる請求項２２に記載の器具。
【請求項４１】
ハウジング、
ハウジングが、手で持つことが可能であり、又は、手又はハウジングの重量のいずれかによって適用される圧力の下で、材料の表面に接触する参照プローブとともに配置される一方で材料に圧痕をつけるために材料に圧入されるために構築されるテストプローブ、及びハウジング内に配設される参照プローブ、及び
テストプローブ及び参照プローブに電気的に接続され、テストチューブの圧入によって得られる材料の特性を、プローブによる材料の圧痕に関する材料の特性を評価するための手段に無線送信するための無線手段に電気的に接続されるベースユニット、
を含む材料を特徴づけるための機器。
【請求項４２】
材料に圧痕をつけるためにテストプローブが多数回材料内に圧入されるようにするボイスコイルによってテストプローブ上に力を生じさせること、及びプローブによる材料の圧痕に関する材料の特性を評価すること。
【請求項４３】
材料の表面に接触する参照プローブとともに材料に圧痕をつけるべく材料内への圧入のために構築されるテストプローブ、及びテストプローブとともに配設される参照プローブ、
材料に圧痕をつけるために多数回材料内にテストプローブを圧入させるボイスコイル及び、
プローブによる材料の圧痕に関する材料の材料特性を評価する手段、を含む材料を特徴づけるための機器。
【請求項４４】
ボイスコイルが対向する屈曲部によって支持される請求項４３に記載の機器。
【請求項１】
材料への圧入のために構築されるテストプローブ及び、ハウジング内でテストプローブとともに配設される参照プローブを使用して材料を特徴づけるための方法であって、
手で持つこと、又は、手又はハウジングの重量のどちらかによって適用される圧力下で材料の表面に参照プローブが接触するように、ハウジングを配置すること、
前記参照プローブを実質的に前記圧力下で維持する間に、材料に圧痕をつけるためにテストプローブを材料に圧入するようにさせること、及び
プローブによって材料の圧痕に関する材料の特性を評価すること、を含む方法。
【請求項２】
材料が被験者の生きた人骨であり、テストプローブが被験者の骨に接触するように、テストプローブが骨膜及び／又は骨上の軟組織を介して圧入され、評価される特性が骨の材料特性である請求項１に記載の方法。
【請求項３】
テストプローブの圧入の距離が、参照プローブに関して測定される請求項１に記載の方法。
【請求項４】
材料特性は、
（ａ）力学的特性、
（ｂ）テストプローブによる微小な破砕に対する材料の抵抗、
（ｃ）必要とされる力に対する材料内への圧痕深さの曲線、
（ｄ）固定された力での材料の圧痕、
（ｅ）固定された衝撃エネルギでの材料の圧痕、
（ｆ）テストプローブ上の材料の粘着、
（ｇ）材料の弾性係数、
（ｈ）疲労破壊に対する材料の抵抗、
（ｉ）材料内へのねじの貫通に対する抵抗、
（ｊ）材料上の回転摩擦、
（ｋ）衝撃後の時間に対する圧痕深さの曲線、
（ｌ）距離を設定するための衝撃後の時間に対する力の曲線、
（ｍ）繰り返しサイクル又は衝撃についての時間に対する圧痕深さの曲線、
（ｎ）最大圧痕力、
（ｏ）最大圧痕距離、
（ｐ）圧痕をつける間、及びリトラクションサイクル又は衝撃の間におけるエネルギ消散、
（ｑ）リトラクション中の粘着力、
（ｒ）テストプローブ及びサンプルの接触面積、
（ｓ）上記のパラメータのいくつかの組合せ、
（ｔ）多数サイクル試験における、それらのパラメータ内の変化、又はそれらのパラメータの組合せ、又は、
（ｕ）上記の測定の一組又は組合せに対する材料の応答、
における１つ以上である請求項１に記載の方法。
【請求項５】
テストプローブを圧入するステップは、テストプローブが多数回同じ位置で材料に圧入される周期的なステップの一部である請求項１に記載の方法。
【請求項６】
材料内に１以上の微少な破砕をつくるためにテストプローブを微少距離で材料に圧入することを含む請求項１に記載の方法。
【請求項７】
骨の材料特性を評価するための方法が、
（ａ）参照プローブに関する材料内へのテストプローブの貫通端部の圧入の範囲、
（ｂ）テストプローブの貫通に対する材料の抵抗、又は、
（ｃ）骨を貫通した後のテストプローブの除去に対する材料の抵抗
のうちの１つ以上を決定する請求項１に記載の方法。
【請求項８】
参照プローブは、テストプローブが配置されるシース形状であり、参照プローブの端部が前記参照としての役割を果たすテストプローブに隣接する請求項１に記載の方法。
【請求項９】
テストプローブは、参照プローブの端部を越える所定の最大距離を広げるようにその先端が配置されるロッドとして構成される請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
参照プローブに関するテストプローブの開始位置を決定するために、第１の大きさの第１の力をテストプローブに適用すること、
第２の大きさの第２の力を適用すること、
参照プローブに関するテストプローブの所定の位置における変化を測定すること、
第１の大きさに対して第２の力を低下させること、及び、
参照プローブに関するテストプローブの所定位置における変化を記録することによって材料の材料特性が評価される請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
（ａ）テストプローブを所定距離圧入するために必要とされる力又は、骨内への距離の関数、及び／又は、
（ｃ）所定の力の下で骨内にテストプローブを圧入する距離又は、力の関数、
を決定することによって、距離に対する力のパラメータを決定することを含む請求項４に記載の方法。
【請求項１２】
評価されるべき特性が、評価を行うための手段に無線で送信される請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
力が、テストプローブが接続されるロードセルを使用して決定される請求項４に記載の方法。
【請求項１４】
テストプローブが接続されるコアを有する線形可変差動変圧器を使用して距離が決定される請求項４に記載の方法。
【請求項１５】
テストプローブが接続される端部に対し、磁石構造内でボイスコイルによって力がつくられる請求項４に記載の方法。
【請求項１６】
ボイスコイルが磁石構造内で以下の１つ以上によって支持される請求項１５に記載の方法。
（ａ）屈曲部
（ｂ）線形変換ステージ
（ｃ）線形ベアリング
【請求項１７】
光学的又は静電容量センサを使用して距離が決定される請求項４に記載の方法。
【請求項１８】
手持ち可能な測定ヘッド内にテストプローブ及び参照プローブが設けられる請求項１に記載の方法。
【請求項１９】
テストプローブ及び参照プローブが材料の表面に接触するときに、材料が流体を含む流体セル内にある請求項１に記載の方法。
【請求項２０】
材料への圧入のために構築されるテストプローブ及びテストプローブとともに配設される参照プローブを使用して材料を特徴づける方法であって、
材料の表面を参照プローブに接触させること、
参照プローブの材料への接触を維持する間に、材料に圧痕をつけるために、テストプローブの材料への圧入を生じさせること、及び
テスト管の圧入によって得られる材料特性を、評価を行う手段に無線で送信すること、を含む方法。
【請求項２１】
材料内への圧入のために構築されるテストプローブ及びテストプローブとともに配設される参照プローブを使用して材料を特徴づける方法であって、
材料の表面を参照プローブに接触させること、
材料に圧痕をつけるために、テストプローブを材料内に多数回圧入させるようにするボイスコイルによって、テストプローブ上に力を生じさせること、及び
プローブによる材料の圧痕に関する材料特性を評価すること、を含む方法。
【請求項２２】
材料を特徴づける機器であって、
ハウジング、
ハウジングが、手で持つことが可能であり、又は、手又はハウジングの重量のいずれかによって適用される圧力の下で、材料の表面に接触する参照プローブとともに配置される一方で材料に圧痕をつけるために材料に圧入されるために構築されるテストプローブ、及びハウジング内に配設される参照プローブ、及び
プローブによって材料の圧痕に関する材料の材料特性を評価するための手段、を含む機器。
【請求項２３】
参照プローブに関する圧入の距離を測定する手段を含む請求項２２に記載の機器。
【請求項２４】
材料特性は、
（ａ）力学的特性、
（ｂ）テストプローブによる微小な破砕に対する材料の抵抗、
（ｃ）必要とされる力に対する材料内への圧痕深さの曲線、
（ｄ）固定された力での材料の圧痕、
（ｅ）固定された衝撃エネルギでの材料の圧痕、
（ｆ）テストプローブ上の材料の粘着、
（ｇ）材料の弾性係数、
（ｈ）疲労破壊に対する材料の抵抗、
（ｉ）材料内へのねじの貫通に対する抵抗、
（ｊ）材料上の回転摩擦、
（ｋ）衝撃後の時間に対する圧痕深さの曲線、
（ｌ）距離を設定するための衝撃後の時間に対する力の曲線、
（ｍ）繰り返しサイクル又は衝撃についての時間に対する圧痕深さの曲線、
（ｎ）最大圧痕力、
（ｏ）最大圧痕距離、
（ｐ）圧痕をつける間、及びリトラクションサイクル又は衝撃の間におけるエネルギ消散、
（ｑ）リトラクション中の粘着力、
（ｒ）テストプローブ及びサンプルの接触面積、
（ｓ）上記のパラメータのいくつかの組合せ、
（ｔ）多数サイクル試験における、それらのパラメータ内の変化、又はそれらのパラメータの組合せ、又は、
（ｕ）上記の測定の一組又は組合せに対する材料の応答
における１つ以上である請求項２２に記載の機器。
【請求項２５】
１回よりも多く、同じ位置で、テストプローブを材料に入れることを繰り返す手段を含む請求項２２に記載の機器。
【請求項２６】
材料内に１以上の微小な破砕をつくるために材料内への微小な距離でテストプローブを圧入する手段を含む請求項２２に記載の機器。
【請求項２７】
骨の材料特性を評価するための手段は、
（ａ）参照プローブに関して材料内に貫通するテストプローブの端部の圧入の範囲、
（ｂ）テストプローブの貫通に対する材料の抵抗、又は
（ｃ）骨を貫通した後のテストプローブの除去に対する材料の抵抗
の１つ以上を決定する請求項２２に記載の機器。
【請求項２８】
参照プローブは、テストプローブが配置されるシース構造であり、参照プローブの端部が前記参照としての役割を果たすテストプローブの先端に隣接している請求項２２に記載の機器。
【請求項２９】
テストプローブは、参照プローブの端部を越える所定の最大距離を拡張するように配置される先端を伴うロッドとして構成される請求項２２に記載の機器。
【請求項３０】
参照プローブに関するテストプローブの開始位置を決定するために、第１の大きさの第１の力をテストプローブに適用すること、
第２の大きさの第２の力を適用すること、
参照プローブに関するテストプローブの所定の位置における変化を測定すること、
第１の大きさに対して第２の力を低下させること、及び
参照プローブに関するテストプローブの所定位置における変化を記録すること、によって材料の材料特性を評価するための手段を含む請求項２２に記載の機器。
【請求項３１】
（ａ）テストプローブを所定距離圧入するために必要とされる力又は、骨内への距離の関数、及び／又は
（ｃ）所定の力の下で骨内にテストプローブを圧入する距離又は、力の関数、
を測定することによって、距離に対する力のパラメータを決定するための手段を含む請求項２３に記載の方法。
【請求項３２】
テストプローブ及び参照プローブに電気的に接続され、テストチューブの圧入によって得られる材料の特性を、プローブによる材料の圧痕に関する材料の特性を評価するための手段に無線送信するための無線手段に電気的に接続されるベースユニットを含む請求項２２に記載の機器。
【請求項３３】
テストプローブが接続されるロードセルを使用して力が決定される請求項２４に記載の機器。
【請求項３４】
テストプローブが接続されるコアを有する線形可変差動変圧器を使用して距離が決定される請求項２３に記載の機器。
【請求項３５】
テストプローブが接続される端部に対して磁石構造内でボイスコイルによって力がつくられる請求項２２に記載の機器。
【請求項３６】
以下の１つ以上によって、ボイスコイルがテストプローブに接続される請求項３５に記載の機器。
（ａ）屈曲部
（ｂ）線形変換ステージ
（ｃ）線形ベアリング
【請求項３７】
ボイスコイルが磁石構造内で、以下の１つ以上によって支持される請求項３５に記載の機器。
（ａ）屈曲部
（ｂ）線形変換ステージ又は
（ｃ）線形ベアリング
【請求項３８】
ボイスコイルが対向する屈曲部によって支持される請求項３５に記載の機器。
【請求項３９】
光学的又は静電容量センサを使用して距離が決定される請求項２３に記載の機器。
【請求項４０】
参照プローブは、ハウジングのための安定化サポートとして用いられる請求項２２に記載の器具。
【請求項４１】
ハウジング、
ハウジングが、手で持つことが可能であり、又は、手又はハウジングの重量のいずれかによって適用される圧力の下で、材料の表面に接触する参照プローブとともに配置される一方で材料に圧痕をつけるために材料に圧入されるために構築されるテストプローブ、及びハウジング内に配設される参照プローブ、及び
テストプローブ及び参照プローブに電気的に接続され、テストチューブの圧入によって得られる材料の特性を、プローブによる材料の圧痕に関する材料の特性を評価するための手段に無線送信するための無線手段に電気的に接続されるベースユニット、
を含む材料を特徴づけるための機器。
【請求項４２】
材料に圧痕をつけるためにテストプローブが多数回材料内に圧入されるようにするボイスコイルによってテストプローブ上に力を生じさせること、及びプローブによる材料の圧痕に関する材料の特性を評価すること。
【請求項４３】
材料の表面に接触する参照プローブとともに材料に圧痕をつけるべく材料内への圧入のために構築されるテストプローブ、及びテストプローブとともに配設される参照プローブ、
材料に圧痕をつけるために多数回材料内にテストプローブを圧入させるボイスコイル及び、
プローブによる材料の圧痕に関する材料の材料特性を評価する手段、を含む材料を特徴づけるための機器。
【請求項４４】
ボイスコイルが対向する屈曲部によって支持される請求項４３に記載の機器。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４Ａ】
【図１４Ｂ】
【図１５】
【図１６Ａ】
【図１６Ｂ】
【図１６Ｃ】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【図２１】
【図２２】
【図２３】
【図２４】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４Ａ】
【図１４Ｂ】
【図１５】
【図１６Ａ】
【図１６Ｂ】
【図１６Ｃ】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【図２１】
【図２２】
【図２３】
【図２４】
【公表番号】特表２０１０−５２３９７４（Ｐ２０１０−５２３９７４Ａ）
【公表日】平成２２年７月１５日（２０１０．７．１５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−５０２０９６（Ｐ２０１０−５０２０９６）
【出願日】平成２０年３月２７日（２００８．３．２７）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００８／００４０３７
【国際公開番号】ＷＯ２００８／１５６５１５
【国際公開日】平成２０年１２月２４日（２００８．１２．２４）
【出願人】（５０００２５５０３）ザ リージェンツ オブ ザ ユニバーシティ オブ カリフォルニア (26)
【公表日】平成２２年７月１５日（２０１０．７．１５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年３月２７日（２００８．３．２７）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００８／００４０３７
【国際公開番号】ＷＯ２００８／１５６５１５
【国際公開日】平成２０年１２月２４日（２００８．１２．２４）
【出願人】（５０００２５５０３）ザ リージェンツ オブ ザ ユニバーシティ オブ カリフォルニア (26)
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