極低温冷凍機
【課題】２．１７Ｋ以下の極低温を安価に且つ長時間作り出すことのできる極低温冷凍機を提供する。
【解決手段】高温側の第１段冷却ステージ及び低温側の第２段冷却ステージを備える小型機械式冷凍機３０と、第２段冷却ステージに熱接触して接続されるとともに、４Ｈｅガス供給手段及び減圧排気手段と接続される第１チャンバ８と、第１チャンバ８に低熱伝導性の連通部を介して連通接続された第２チャンバ１０と、第１段冷却ステージに熱接触して接続されるとともに、少なくとも第１チャンバ８及び第２チャンバ１０を包囲する第１輻射シールド７と、第１輻射シールド７の外側に配置された真空断熱ジャケット２５と、を有し、連通部は、第１チャンバ８及び第２チャンバ１０の天部に開口し、第２チャンバ１０の周壁部の内径又は内法より小さく絞られた内径又は内法を有していることとした。
【解決手段】高温側の第１段冷却ステージ及び低温側の第２段冷却ステージを備える小型機械式冷凍機３０と、第２段冷却ステージに熱接触して接続されるとともに、４Ｈｅガス供給手段及び減圧排気手段と接続される第１チャンバ８と、第１チャンバ８に低熱伝導性の連通部を介して連通接続された第２チャンバ１０と、第１段冷却ステージに熱接触して接続されるとともに、少なくとも第１チャンバ８及び第２チャンバ１０を包囲する第１輻射シールド７と、第１輻射シールド７の外側に配置された真空断熱ジャケット２５と、を有し、連通部は、第１チャンバ８及び第２チャンバ１０の天部に開口し、第２チャンバ１０の周壁部の内径又は内法より小さく絞られた内径又は内法を有していることとした。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、４Ｈｅの沸点である４．２Ｋ（ケルビン）以下の極低温環境を作り出す極低温冷凍機に係り、特に、液体ヘリウムの供給を必要としない小型機械式冷凍機を用いて、４Ｈｅが超流動に変化する２．１７Ｋ以下の極低温環境を長時間維持し得る極低温冷凍機に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、液体ヘリウムを用意し、これを用いて極低温環境を得る技術が知られている。この種の技術では、４．２Ｋ迄温度を下げたい場合は液体４Ｈｅを利用したクライオスタット、１Ｋ迄下げたい場合は液体４Ｈｅを減圧排気（液体と気体のエントロピー差を利用した蒸発冷凍）するクライオスタット、そして、０．３Ｋ迄下げたい場合は液体３Ｈｅを減圧排気するクライオスタットが利用され、５ｍＫ迄下げたい場合は希釈冷凍機が利用され、さらに１μＫ程度まで下げたい場合は常磁性体（核スピン）の断熱消磁が利用され得る。
【０００３】
液体ヘリウムを用意するには、ヘリウム液化装置を用いるか、ヘリウム液化装置が無い場合は液体ヘリウムを購入する必要がある。しかしながら、ヘリウム液化装置は、大型で高価な設備であるし、取り扱いには低温技術の知識が必要である。また、液体ヘリウムを購入したとしても、液体ヘリウムは、日に日に蒸発するため、不経済である。
【０００４】
そのため、液体ヘリウムの供給を必要とせずに４Ｋ程度迄の環境を作り出すことができる、液体ヘリウムフリーの機械式冷凍機（ギフォードマクマホン冷凍機、スターリング冷凍機、パルス管冷凍機等）が提案されている。
【０００５】
液体ヘリウムフリーの上記機械式冷凍機を用いれば、ギフォードマクマホン冷凍機（ＧＭ冷凍機とも言う。）のような小型の機械式冷凍機によって、４Ｈｅガスを液化させて極低温環境を作ることが可能となる（例えば、特許文献１等）。
【０００６】
しかしながら、小型機械式冷凍機では、３Ｋ程度が冷却限界であり、４Ｈｅガスを液化させても、周囲の熱輻射等によって、４Ｈｅを長時間液化させておくことが困難であった。極低温環境を長時間保持するために種々の提案がなされているが、極低温環境持続時間は、せいぜい数十分であった（例えば、特許文献２等）。
【０００７】
さらに、上記の機械的冷凍機でヘリウムガスを液化して、吸着剤にヘリウムガスを吸着させることで、液体ヘリウムを減圧し、０．５Ｋ以下の極低温環境を作り出す技術も提案されている（例えば、特許文献３，４等）。
【０００８】
また、機械式冷凍機にジュールトムソン膨張を組合せて１Ｋ以下の極低温を実現する極低温冷凍機も提案されている（例えば特許文献５）。
【特許文献１】特公平７−９６９７４号公報
【特許文献２】特開２００４−７６９５６号公報
【特許文献３】特開平８−２８３００９号公報
【特許文献４】特開２００５−３２１１４７号公報
【特許文献５】特開２００６−３４３０７５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上記従来技術のように吸着剤を用いた冷凍機では、吸着剤を収容するための構造が必要となって、装置が複雑化し、装置のコストアップにつながる。また、液体４Ｈｅがラムダ点（２．１７Ｋ）以下になるので、液体４Ｈｅの超流動によるフィルムフローが発生するため、極低温環境を長時間持続させることが困難となる。
【００１０】
また、ジュールトムソン膨張を組み合わせた冷凍機は、装置全体として大型になる上、ジュールトムソン膨張を作動させるために複雑な動作気体操作系やコンプレッサーが必要となり、コスト高となる。
【００１１】
そこで、本発明は、２．１７Ｋ以下の極低温を安価に且つ長時間作り出すことのできる極低温冷凍機を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的を達成するため、本発明に係る極低温冷凍機は、高温側の第１段冷却ステージ及び低温側の第２段冷却ステージを備える小型機械式冷凍機と、前記第２段冷却ステージに熱接触して接続されるとともに、４Ｈｅガス供給手段及び減圧排気手段と接続される第１チャンバと、前記第１チャンバに低熱伝導性の連通部を介して連通接続された第２チャンバと、前記第１段冷却ステージに熱接触して接続されるとともに、少なくとも前記第１チャンバ及び第２チャンバを包囲する第１輻射シールドと、前記第１輻射シールドの外側に配置された真空断熱ジャケットと、を有し、前記連通部は、前記第１チャンバの底部及び前記第２チャンバの天部に開口し、前記第２チャンバの周壁部の内径又は内法より小さく絞られた内径又は内法を有していることを特徴とする。
【００１３】
前記第１輻射シールドの内側において、前記第１チャンバ及び前記第２段冷却ステージの少なくとも一方に熱接触して接続され、少なくとも前記第２チャンバを覆う第２輻射シールドを更に備えることが好ましい。
【００１４】
前記第１チャンバから減圧排気された４Ｈｅガスを再び前記第１チャンバ内の４Ｈｅガスと熱交換させて、前記第２チャンバ内に液体４Ｈｅを滴下させる循環流路を更に備えても良い。前記循環流路は、所定の流量抵抗を付与するインピーダンス部を備えることが好ましい。
【００１５】
前記第１チャンバの底部に、取り外し可能な底板を備え、該底板が、前記連通部及び第２チャンバとともに取り外し可能に接続されていてもよい。
【００１６】
前記第２チャンバの底板に設けられ、３Ｈｅガスの供給と減圧排気とを行う３Ｈｅガス操作系と接続され、且つ、前記３Ｈｅガス操作系から供給される３Ｈｅガスを前記第２チャンバとの熱交換により液化させる熱交換器と、前記熱交換器に、該熱交換器によって液化された液体３Ｈｅを低熱伝導性の連通部を介して受け入れ可能に接続された第３チャンバと、を更に備え、前記第１輻射シールドが、前記第1チャンバ、第２チャンバ、及び第３チャンバを包括して覆うように構成しても良い。
【００１７】
前記第３チャンバを備える場合、前記第２段冷却ステージ及び前記第1チャンバの少なくとも一方に熱接触して接続されて、前記第２チャンバ及び前記第3チャンバを包括して覆う第３輻射シールドを、前記第1輻射シールドの内側に更に備えることが好ましい。
【００１８】
前記第３チャンバを備える場合、前記第２チャンバに熱接触して接続されて、前記第３チャンバを覆う第４輻射シールドを、前記第１輻射シールドの内側に更に備えても良い。
【００１９】
前記第３チャンバを備える場合、前記第３輻射シールドの内側に、前記第４輻射シールドを備えることが、より好ましい。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、２段小型機械式冷凍機の第２段冷却ステージに第１チャンバを熱的に接触させて取り付け、４Ｈｅガス供給手段を通じて第１チャンバ内に４Ｈｅガスを供給し、２段小型機械式冷凍機の作動下で４Ｈｅガスを液化させる。液化された液体４Ｈｅは、連通部を通って第２チャンバ内に溜まる。真空ポンプ等の減圧排気手段によって強制的に第２チャンバ内及び第１チャンバ内を減圧排気し、第２チャンバ内に溜まった液体４Ｈｅの一部を気化させることで気化熱（潜熱）に相当する熱量を液体４Ｈｅから奪い液体４Ｈｅの温度を下げることができる。
【００２１】
その際、連通部は低熱伝導性であるため、第１チャンバからの熱が第２チャンバへ伝熱することを妨げることによって、第２チャンバの温度上昇を防ぐ。また、第１輻射シールド及び真空断熱ジャケットによって、外界からの伝熱及び輻射熱の流入を妨げることによって、第１チャンバ及び第２チャンバの温度上昇を防ぐ。
【００２２】
さらに、連通部の第２チャンバへの開口面積を絞ったことにより、第２チャンバ内で生じるフィルムフローの流れを妨げて、極低温を維持することができる。
【００２３】
こうして、液体ヘリウムの供給不要な小型機械式冷凍機を用い、簡易な構造によって２．１７Ｋ以下の極低温環境を長時間維持し得るという画期的効果を奏し得る。この場合、小型機械式冷凍機で４Ｈｅを液化し、次いで減圧排気して極低温環境を作る、いわゆるワンショット運転が可能である。
【００２４】
また、前記第２チャンバと非連通状態で熱接触して接続されるとともに、３Ｈｅガスの供給と強制排気とを行う３Ｈｅガス操作系と接続される第３チャンバを更に備えることにより、上記のように第２チャンバを２．１７Ｋ以下に冷却すれば、第３チャンバ内の３Ｈｅガス（標準沸点３．１９５Ｋ）を液化することができる。第３チャンバ内に溜まった液体３Ｈｅは、３Ｈｅガス操作系によって強制的に減圧排気されることで潜熱を奪われ、０．３Ｋ程度まで冷やすことができる。
【００２５】
さらに、前記第１チャンバから減圧排気された４Ｈｅガスを、再び前記第１チャンバ内の４Ｈｅガスと熱交換させて、第２チャンバ内に液体４Ｈｅを滴下させるための循環流路を設けることにより、極低温環境を更に長時間維持することが可能となる。この場合に、循環流路に所定の流量抵抗を付与するインピーダンス部を設けておくことにより、減圧排気時の減圧能力を低下させず、第１チャンバ内を減圧状態に維持し、液体４Ｈｅの強制的な気化を行い、液体４Ｈｅの潜熱を奪って温度を下げることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
本発明に係る極低温冷凍機の第１実施形態について、図１〜８を参照して説明する。図１は、本発明に係る極低温冷凍機の１実施形態を示す中央縦断面図、図２は、図１の断面と直交する断面を示す中央縦断面図、図３は、図１に示した極低温冷凍機を含むシステム構成例を示すシステム概念図であり、図４は３Ｈｅガス操作系の一例を示すシステム図である。
【００２７】
極低温冷凍機は、図１に示すように、冷却ヘッド３０ａを備える小型機械式冷凍機３０と、冷却ヘッド３０ａに、熱接触して接続された第１チャンバ８と、第１チャンバ８の底部に低熱伝導性の連通部１０ａを介して接続された第２チャンバ１０と、を備えている。
【００２８】
小型機械式冷凍機３０は、例えば、４Ｋ−ＧＭ冷凍機等、４Ｋ程度の低温を発生し得る蓄冷式冷凍機を好適な冷凍機として使用できる。小型機械式冷凍機３０は、冷却ヘッド３０ａに０．５Ｗの熱が加わっても、冷却ヘッド３０ａが少なくとも４．２Ｋ程度を維持し得るものが望ましい。さらに、外部から熱が加わらない場合（即ち、０W）に、３．０K程度を維持し得る冷却ヘッド３０ａを備えるものが、小型機械式冷凍機３０として望ましい。
【００２９】
小型機械式冷凍機３０は、２段階の冷却ステージを備える蓄冷式小型冷凍機である。第１段冷却ステージ３０ｂは、高温側（４０Ｋ程度〜７０Ｋ程度）であり、第２段冷却ステージ３０ｃは、低温側（４Ｋ程度）である。冷却ヘッド３０ａは、第２段冷却ステージ３０ｃの下端部に設けられている。
【００３０】
第１チャンバ８は、４Ｋポットと呼ばれるもので、筒状の容器等によって形成することができ、上蓋８ａが、冷却ヘッド３０ａに熱的に接触され、冷却ヘッド３０ａに取り外し可能に螺子留めされている。上蓋８ａと冷却ヘッド３０ａとの間には、熱伝導性を向上させるためにインジウム層を介在させている。
【００３１】
なお、第１チャンバ８と冷却ヘッド３０ａとの間に、銅又は無酸素銅等で形成された熱伝導ブロック（図示せず）を介在させることもできる。
【００３２】
第１チャンバ８の底部には、連通部１０ａを通じて第２チャンバ１０が内部連通状態で連結されている。連通部１０ａは、第１チャンバ８の底板８ｂと、第２チャンバ１０の天板１０ｃに開口している。第２チャンバ１０は、１Ｋポットと呼ばれる。
【００３３】
第１チャンバ８の底部を構成する底板８ｂは、周壁部８ｃに螺子等で取り外し可能としても良く、そうすることにより連通部１０ａとともに取り外し可能とすることができる。第１チャンバ８の底板８ｂを取り外すことで、第２チャンバ１０は第１チャンバ８の周壁部８ｃから取り外される。第１チャンバ８は、その底部を、第２チャンバ１０及び連通部１０ａが連結されていない、板状の底部プレート（不図示）に取り替えることにより、第１チャンバ８単体として使用し得る。
【００３４】
第１チャンバ８及び第２チャンバ１０は、銅等の高熱伝導性材料若しくは熱良導体によって形成することができる。ただし、第1チャンバ8及び第２チャンバ１０の材質は特に限定されず、例えば、核磁気共鳴の実験などに利用する場合は、第１チャンバ８及び第２チャンバ１０も熱伝導性の悪い低熱伝導性材料で形成することもできる。
【００３５】
連通部１０ａは、第２チャンバ１０の温度を効果的に下げるために第１チャンバ８と第２チャンバ１０とを出来るだけ熱的に遮蔽することが必要であるため、熱伝導率の小さい低熱伝導性材料によって形成される。即ち、連通部１０ａの熱伝導率が大きいと、第１チャンバ８からの熱が第２チャンバ１０に流入し、第２チャンバ１０の温度が下がりにくくなる。
【００３６】
連通部１０ａを形成するための低熱伝導性材料は、１．５Ｋにおいて熱伝導率が１ｍＷ／ｃｍ・Ｋ以下の材料であることが好ましく、例えば、ガラス、セラミックス、ステンレス、チタン合金、ＣｕＮｉ（キュプロニッケル）等が例示される。
【００３７】
連通部１０ａは、上記の材料を用い、下記式による熱伝導Ｑが、５０μＷ／Ｋ以下、より好ましくは３０μＷ／Ｋとなるように、連通部１０ａの長さや厚みが決定される。
【００３８】
（数１）
Ｑ＝κπ（φ１２―φ２２）／４Ｌ
ただし、上式において、κは熱伝導率（Ｗ／ｃｍ・Ｋ）、φ１は連通部の外径（ｃｍ）、φ２は連通部の内径（ｃｍ）、Ｌは連通部の長さ（ｃｍ）である。
【００３９】
この実施例では、連通部１０ａは、長さ５ｃｍ、外径φ１０の薄肉（0.3ｍｍ）のキュプロニッケル製のパイプを採用している。
【００４０】
連通部１０ａを構成するパイプの内径は、第２チャンバ１０を構成する銅管の内径の１／２以下であることが好ましい。連通部１０ａの内径が第２チャンバ１０の内径の１／２を越えると、フィルムフローの影響によって極低温を長時間維持することが困難となるからである。連通部１０ａの内径は、好ましくは１５ｍｍ以下、より好ましくは１０ｍｍ以下である。連通部１０ａの内径が１５ｍｍを越えると、フィルムフローの影響が大きくなり、極低温を長時間維持することが困難となる。
【００４１】
第２チャンバ１０の底板１０ｂに、第３チャンバ２３が連通部２３ｂを介して連結されている。但し、第３チャンバ２３は、第２チャンバ１０とは内部連通していない。第３チャンバ２３は、３Ｈｅポットと呼ばれるもので、後述するように、３Ｈｅガス操作系２１から配管Ｌ２０(図３)及び導管６０（図２）を通じて３Ｈｅガスが導入され又は強制排気される。
【００４２】
第３チャンバ２３は、上部チャンバ２３ａ（図２，５〜７）に連通部２３ｂを介して接続され、天板２３ｅ、周壁部２３ｄ、及び底蓋２３ｃによって囲まれている。上部チャンバ２３ａは、第２チャンバ１０の底板１０ｂを構成するプレートに形成された流路によって構成されている。具体的には、図５〜７に拡大して示すように、第２チャンバ１０の底板１０ｂを構成するプレートの内部に、導管６０からの３Ｈｅガスを該プレートの上面縁部又は側面から受け入れ、該プレート内を通って、該プレート下面中央付近から第３チャンバ２３内に供給する流路が形成されている。前記プレート下面中央付近のガス流路開口部１０ｂｎ（図６，７）に、連通部２３ｂが接続されている。なお、図５，７に示す符号１０ｂｐは、プラグである。
【００４３】
導管６０から供給される３Ｈｅガスは、上部チャンバ２３ａを構成するガス流路内を通る際、第２チャンバ１０内の液体４Ｈｅによって冷却されている底板１０ｂとの熱交換により、液化して液体３Ｈｅとなり、連通部２３ｂを通って第３チャンバ２３内に溜まるようになっている。従って、上部チャンバ２３ａが形成されている底板１０ｂは、３Ｈｅガスを液化するための熱交換器を構成している。なお、連通部２３ｂも、連通部１０ａと同様、熱伝導性の悪い低熱伝導性材料で形成されており、上記熱伝導Qが５０μW／K以下、より好ましくは３０μW／Ｋ以下となるように、連通部２３ｂの長さや厚みが決定される。
【００４４】
第２チャンバ１０の底板１０ｂを構成するプレートは、螺子穴１０ｂｓが形成されており（図５，６参照）、螺子等によって周壁部１０ｄに固定されていて、取り外し可能となっている。第２チャンバ１０から底板１０ｂを取り外すことによって、第３チャンバ２３は第２チャンバ１０から取り外すことができるようになっている。なお、第２チャンバ１０は、底板１０ｂを取り外した後、第３チャンバ２３が連結されていない、単純なプレート形状をした底壁（不図示）を底蓋として取り付けることができる。
【００４５】
第２チャンバ１０及び第３チャンバ２３は、第３輻射シールド９によって覆われている。第３輻射シールド９は、４Ｋシールドと呼ばれ、外部からの熱輻射を小さくしてシールド内を４Ｋ以下に長時間保つのに、より効果的であるが、第３輻射シールド９を省略することによっても一定の効果を得ることができる。第３輻射シールド９は、例えば、銅板を加工してコップ状に作られている。第３輻射シールド９は、第１チャンバ８の底板８ｂに螺子等で連結固定され、取り外し可能とされている。輻射シールド７，９、及び、真空断熱ジャケット２５の一部に透光窓を形成することもできる。なお、図示しないが、第３輻射シールド９は、冷却ヘッド３０ａに接続することもできる。
【００４６】
さらに、冷却ヘッド３０ａを含む第２段冷却ステージ３０ｃ、第１チャンバ８、及び第３輻射シールド９は、第１輻射シールド７によって覆われている。第１輻射シールド７は、小型機械式冷凍機３０の、第１段冷却ステージ３０ｂの部分に備えられたフランジに螺子留めされ、取り外し可能となっている。第１輻射シールド７は、５０Ｋシールドとも呼ばれ、第１輻射シールド７の内部雰囲気を、７０Ｋ程度以下、望ましくは４０Ｋ程度に保つために、第３輻射シールド９と同様、外部からの熱輻射を小さくするためのもので、銅板を加工してコップ状に形成されている。冷却第２段ステージ３０ｃを４Ｋ程度迄下げるには、第１輻射シールド７が必要となる。
【００４７】
さらに、第１輻射シールド７は、真空断熱ジャケット２５によって覆われている。真空断熱ジャケット２５の内側は、後述するように、真空引きされて、断熱空間を形成することができる。
【００４８】
真空断熱ジャケット２５は、上端部のフランジ２５ａで小型機械式冷凍機３０に、取り外し可能なように螺子等で連結されている。また、真空断熱ジャケット２５は、図示例では、複数の筒状部２５ｂ〜２５ｅと、コップ状部２５ｆとからなり、それぞれが、フランジ等を介して螺子結合されて組み立てられており、螺子を外すだけで分解できるようになっている。
【００４９】
真空断熱ジャケット２５の上部（２５ｃ）には、図１に示すように、４Ｈｅガス導入口４０ａが設けられている。４Ｈｅガス導入口４０ａから、４Ｈｅガス中の不純物を除去するためのチャコールトラップ５を介して、後述する循環流路を構成する細管４０が、外側断熱ジャケット２５内に延び、そこから図１に示すように、第１輻射シールド７を貫通して延び、第１チャンバ８の上蓋８ａを貫通し、第１チャンバ８内を４Ｈｅガスとの熱交換のために通り、更に、連通部１０ａを通って、第２チャンバ１０内に向けて開口している。
【００５０】
なお、細管４０は、第１チャンバ８内の４Ｈｅガスと熱交換するために、図示例のように第１チャンバ８内を通る構成とする他、図示しないが、第１チャンバ８が熱良導体であれば第１チャンバ８の外周面と接触させることにより、第１チャンバ８の壁材を介して内部の４Ｈｅガスと熱交換させることもできる。なお、図示例において、細管４０は、外径が１ｍｍ、内径が０．５ｍｍのステンレス管を使用している。
【００５１】
また、循環流路を構成する細管４０には、４Ｈｅガスの流量を所望流量に調整するためのインピーダンス部が設けられている。このインピーダンス部は、一種の流量制限部であり、例えば、内径０．５ｍｍのステンレス管によって形成されている細管４０に、直径０．５ｍｍのステンレス線を紙ヤスリ等で適度に削って数ｃｍ程度挿入することによって形成される。０．５ｍｍ内径のステンレス管に表面を適度に削った０．５ｍｍ外径のステンレス線を挿入した場合、極めて僅かな隙間が形成される。この隙間が流れに対する所望の抵抗となるようにインピーダンス部を構成する。インピーダンス部は、細管４０のインピーダンスＺが０．５×１０１２〜２×１０１２ｃｍ−３となるように設定される。
【００５２】
また、真空断熱ジャケット２５の周壁には、真空断熱ジャケット２５内を真空引きするための排気口２５ｋが形成されている。第１輻射シールド７、第３輻射シールド９には、空気孔が形成されており、排気口２５ｋから真空排気されると、第１輻射シールド７内及び第３輻射シールド９内も、真空（減圧状態）となる。なお、勿論、この真空引き操作によっては、第１チャンバ８内、第２チャンバ１０内、及び第３チャンバ２３内は真空とはならない。
【００５３】
第１チャンバ８には、第１チャンバ８内部及び該第１チャンバと内部連通している第２チャンバ１０内部に４Ｈｅガスを供給し、或いは、真空断熱ジャケット２５外に強制排気するための４Ｈｅガス給排路としての配管５０が接続されている。図示例では、配管５０は、一端５０ａが第１チャンバ８の上蓋８ａに貫通し、他端５０ｂが真空断熱ジャケット２５の周壁２５ｃに開口している。配管５０は、細管４０に比べて十分に大きな流路断面積を有しており、本実施形態では、配管５０の内径が８ｍｍ（上部）及び３．４ｍｍ（下部）であり、細管４０の内径が０．５ｍｍとなっている。
【００５４】
さらに、第３チャンバ２３に、３Ｈｅガスを供給・強制排気するための導管６０（図２）が接続されている。導管６０は、一端が真空断熱ジャケット２５の３Ｈｅガス導入口６０ａに接続されて真空断熱ジャケット２５の外部に開口し、他端は、第１輻射シールド７及び第３輻射シールド９を貫通して、第２チャンバ１０の底板１０ｂに形成された上部チャンバ２３ａを構成する流路に接続されている。
【００５５】
導管６０は、図３に示すように、バルブ２２を介して、３Ｈｅガス操作系と接続される。３Ｈｅガス操作系は、３Ｈｅガスを供給し或いは真空引きにより強制排気することができる３Ｈｅガス操作系で、公知のものが使用できる。
【００５６】
図４は、公知の３Ｈｅガス操作系の典型例を示すシステム図である。３Ｈｅガス操作系は、貴重な３Ｈｅガスを逃がさないように気密的に構成されている。３Ｈｅガス操作系は、図４に示すように、ガス溜め７０、液体窒素温度の活性炭トラップ７１、予備排気用のロータリーポンプ７２、気密型ロータリーポンプ７３、真空計７４、リークバルブ７５、主バルブ７６、ニードルバルブ７７、圧力計７８等によって構成されている。
【００５７】
以下、図１、２に示した極低温冷凍機を含むシステム構成例について、以下に、図３を参照して説明する。
【００５８】
４Ｈｅガスが収容された４ＨｅガスコンテナＢの吐出口が、配管Ｌ１を介して、４Ｈｅガス導入口４０ａと接続されている。配管Ｌ１には、バルブ１、２４、４、が設けられ、更に、第１チャンバ８内に入ってくる４Ｈｅガス中の不純物を除去するためのチャコールトラップ５が介在されている。なお、配管Ｌ１上の符号２８は、４ＨｅガスコンテナＢ内の４Ｈｅガス残量を知るための圧力計であり、配管Ｌ１上の符号２９は４Ｈｅガスの導入部の圧力を知るための圧力計ある。
【００５９】
配管Ｌ１に、バルブ２４を挟むようにして接続されたトラップ配管Ｌ２、Ｌ３に、水分を除去するモレキュラーシーブ・トラップＴが介在されている。トラップ配管Ｌ２、Ｌ３の各々にバルブ２、３が配設されている。
【００６０】
排気口２５ｋはバルブ２０を介して配管Ｌ４に接続され、配管５０の他端５０ｂはバルブ２６を介して、共通の配管Ｌ４に接続されている。配管Ｌ４は、配管Ｌ５、Ｌ６に分岐して、一方の配管Ｌ５は途中にバルブ１８を介して第１真空ポンプ（ロータリーポンプ）１７に接続され、他方の配管Ｌ６は更に配管Ｌ７、Ｌ８に分岐して、一方の配管Ｌ７は、途中にバルブ１６、１４、１２、１３を介して配管Ｌ１に接続され、他方の配管Ｌ８は途中にバルブ１９を介して配管Ｌ１に接続されている。配管Ｌ７には、バルブ１２を配管で挟むようにしてシールド・ロータリーポンプ（第２真空ポンプ）１１が接続されている。シールド・ロータリーポンプ１１は、後述するように、４Ｈｅガスを循環させるために使用される。
【００６１】
上記のようなシステムの運転手順例を以下に説明する。
【００６２】
最初の段階ではバルブ１２を除いてすべてのバルブは閉じられている。また、真空断熱ジャケット２５及び第３チャンバ２３の底蓋は取り外されている。
【００６３】
なお、下記運転手順において、第２チャンバ１０の容量が５０ｃｃ、４ＨｅガスコンテナＢは７０リットル、小型機械式冷凍機３０は、４．２Kで０．５W（カタログ値であり、実測値は０．３Ｗ）のものを使用している。４ＨｅガスコンテナＢの容量は、第２チャンバ１０の容量に依存する。４Ｈｅガスは液化すると体積が７００分の１になるため、７０リットルの４Ｈｅがすべて液体になると約１００ｃｃとなる。このうち半分程度しか液化しないため、液化する量は５０ｃｃとなる。従って、逆算すると、第２チャンバ１０の容量が５０ｃｃの場合、必要な４Ｈｅガスは７０リットルとなる。
【００６４】
（１）室温での準備
測定試料等を第３チャンバ２３の内部に配置するか或いは第３チャンバ２３の外底面に接着剤で取り付ける等してセットし、真空断熱ジャケット２５を取り付けた後、ポンプ１７を作動させる。この段階では真空断熱ジャケット２５内部、第１チャンバ８、第２チャンバ１０、第３チャンバ２３および配管の大部分は空気で満たされている。
【００６５】
次に、真空断熱ジャケット２５内を真空にするために、バルブ１８と２０を開け、約３０分間真空引きする。その後、バルブ２０を閉じる。次に、第１チャンバ８、第２チャンバ１０、第３チャンバ２３、そして配管の空気を取り除くために、バルブ２６、１６、１９、４、２７、３の順序でバルブを開く。約１０分真空引きした後、すべてのバルブを逆の順序で閉じる。最後に、４Ｈｅガスを、第１チャンバ８，第２チャンバ１０に導入する準備として、バルブ１、２、３を開ける。なお、バルブ２４は、トラップが詰まったときなど緊急事態に開けるためのバルブであるため、閉じられたままである。
【００６６】
（２）４Ｋへの冷却
先ず、小型機械式冷凍機３０を作動させる。そして、バルブ１９，２６を開けて、４ＨｅガスコンテナＢ内の４Ｈｅガスを、配管Ｌ１、配管Ｌ２、モレキュラー・シールトラップＴ、配管Ｌ３、配管Ｌ８、Ｌ６、Ｌ４、バルブ２６、４Ｈｅガス給排路を構成する配管５０を通って、第１チャンバ８及び、連通部１０ａを通じて第２チャンバ１０に供給する。
【００６７】
冷却ヘッド３０ａと熱接触する４Ｈｅガスが熱伝達ガスとして作用し、小型機械式冷凍機３０によって、数時間後に、第１チャンバ８、第２チャンバ１０、及び第３チャンバ２３は、冷却ヘッド３０ａと同程度の温度（約４Ｋ）に冷却され、第１チャンバ８内及び第２チャンバ１０内の４Ｈｅガスの液化が始まる。液化が始まって数時間後には、４Ｈｅは約５００ｈＰａになり、７０リットルの４Ｈｅのうち半分程度が液化する。
【００６８】
（３）１Ｋ以下への冷却
次にバルブ１，１９，１２を閉じてポンプ１１を作動させて、バルブ１３，４を開く。そしてバルブ１４を開ける。そこで、バルブ１６を徐々に開けることにより、第１チャンバ８及び第２チャンバ１０内が真空引きにより強制排気され、第２チャンバ１０内の液体４Ｈｅを強制的に気化させることで、第２チャンバ１０内に溜まった液体４Ｈｅの潜熱を奪うことにより、温度は少しずつ下がり、約３０分後には、第１チャンバ８内は３Ｋ程度となり、第２チャンバ１０内は、１.４Ｋ程度に到達する。
【００６９】
強制排気された４Ｈｅガスは、配管Ｌ４，Ｌ７，Ｌ２、Ｌ３、Ｌ１の循環流路を通り、第１チャンバ８内を経由することで再び液化され、連通部１０ａから第２チャンバ１０に液体４Ｈｅとなって戻される。
【００７０】
したがって、この極低温冷凍機が作動している間、第１チャンバ８内は３Ｋ程度の温度を、第２チャンバ１０内は、１.４Ｋ程度の温度を保つことができる。第２チャンバ１０が１.４Ｋに冷却されることにより、第３チャンバ２３も冷却され、３Ｈｅが液化される。３Ｈｅの圧力が１０ｈＰａ程度になったら、３Ｈｅ気体操作系を動作させて、第３チャンバ内を強制排気し、液体３Ｈｅの蒸発潜熱を奪うことで第３チャンバ２３内の温度を下げる。約１０分後には、第３チャンバ２３内は、０.４Ｋ程度の温度まで下がる。この状態を１日以上持続させることができる。第３チャンバ２３の温度を測定した結果の一例を示すグラフを図８に示す。
【００７１】
上記のように、０．４Ｋ程度の温度を長時間維持できているのは、第１チャンバ８から第２チャンバ１０への伝熱を低熱伝導性の連通部１０ａによって妨げ、第２チャンバ１０の周壁部内径より小さく絞られた内径を有する連通部１０ａによってフィルムフローの拡大を妨げ、外部からの熱輻射を輻射シールド７，９で効果的に妨げ、さらに、外部からの伝熱を真空断熱ジャケット２５によって妨げたことにより、第２チャンバ１０を長時間極低温に保つことができたこと、及び、第２チャンバ１０（高温側）から第３チャンバ２３（低温側）への伝熱を連通部２３ｂによって妨げたことによるものと考えられる。
【００７２】
本発明に係る極低温冷凍機は、上記実施例に限らず、必要とされる温度に応じて、種々の変更形態が可能である。
【００７３】
上記のように第１チャンバ８，第２チャンバ１０，第３チャンバ２３は、それぞれ着脱可能とできる。それにより、行う実験に必要な構成をいつでも選ぶことができる。
【００７４】
例えば、４Kまで下げればよい場合で、測定系の発熱が小さい場合は、第１チャンバ８，第２チャンバ１０，第３チャンバ２３のすべてを取り外して，冷却ヘッド３０ａの下にそのまま試料をセットして実験すればよい。例えば、電気抵抗，比熱，熱伝導度等の実験に用いる場合である。
【００７５】
また、４Kまで下げれば良い場合で、発熱が大きい場合は、第１チャンバ８のみ取り付けてその中に測定系を入れ、そこに４Ｈｅガスを導入すればよい。第１チャンバ８の大きさは，測定するものに応じて調整を行えばよい。例えば、各磁気共鳴，圧力容器を用いた実験，交流磁化率などの実験に用いる場合である。
【００７６】
２．１７Ｋ以下（本実施例では１．４K）まで下げればよい場合は、第１チャンバ８を冷却ヘッド３０ａに取り付け、第１チャンバに連通部１０ａを介して第２チャンバ１０を取り付ける。
【００７７】
２．１７Ｋ以下（本実施例では１．４K）を数時間維持できれば良い場合は、第１チャンバ８と４Ｈｅガス給排路である配管５０のみを取り付ける。４Ｈｅガスを回収しなくてもよい場合は，オイルミスト・トラップ，モレキュラーシーブ・トラップ，チャコールトラップは不要である。４Ｈｅガス給排路を構成する配管５０から４Ｈｅを供給し、小型機械式冷凍機３０でまず液化させてから、第１真空ポンプ１７で引くことにより，液化した４Ｈｅがなくなるまで温度を下げることができる。第１チャンバ８に３０ｃｃの容積があれば６時間程度は１．４Ｋを保つことができる。
【００７８】
２．１７Ｋ以下（本実施例では１．４Ｋ）を数時間維持できれば良い場合で発熱が小さい場合は、第１チャンバ８の外底面に測定系を取り付ければよい。発熱が大きい場合は、第１チャンバ８内に測定系を入れて４Ｈｅガスを導入すればよい。第１チャンバ８の大きさは，測定するものに応じて調整を行えばよい。
【００７９】
２．１７Ｋ以下（本実施例では１．４K）を長時間維持したい場合は、第１チャンバ８と４Ｈｅガス給排路５０のほかに、循環流路と、循環流路の細管４０に備えさせたインピーダンス部と、さらに，オイルミスト・トラップ、モレキュラーシーブ・トラップＴ、チャコールトラップ５を循環流路に取り付ける。これにより，小型機械式冷凍機３０を運転している間中、１．４Ｋ程度を維持することができる。
【００８０】
２．１７Ｋ以下（本実施例では１．４K）を長時間維持したい場合で発熱が小さい場合は、第１チャンバ８の外底面に測定系を取り付ければよい。
【００８１】
２．１７Ｋ以下（本実施例では１．４K）を長時間維持したい場合で発熱が大きい場合は、第１チャンバ８に測定系を入れて４Ｈｅガスを導入すればよい。第１チャンバ８の大きさは，測定するものに応じて調整を行えばよい。
【００８２】
０．３Ｋまでの温度が必要な場合は、図１〜図３で示した構成とすれば良い。発熱が小さい場合は、第３チャンバ２３の外底面に測定系を取り付ければよく、発熱が大きい場合は、第３チャンバ２３内に測定系を入れればよい。第３チャンバ２３の大きさは，測定するものに応じて調整を行えばよい。
【００８３】
なお、上記実施形態において、第１チャンバ８，第２チャンバ１０を中空円柱状とし、連通部１０ａを円筒状としているが、これに限らず、第１チャンバ８及び第２チャンバを中空角柱状とし、連通部１０ａを角パイプ状としてもよい。そのような場合、連通部１０ａの内法が、第２チャンバ１０の周壁部の内法より小さく絞った寸法とされる。
【００８４】
次に、本発明に係る極低温冷凍機の第２実施形態について、図９〜１２を参照して説明する。なお、上記第１実施形態と同様の構成部分は、同符号を付し示しており、詳細な説明を省略することがある。
【００８５】
第２実施形態の極低温冷凍機において、小型機械式冷凍機３０は、２段の冷却ステージを備え、第１段冷却ステージ３０ｂに、第１輻射シールド７が取り付けられており、冷却第２段ステージ３０ｃはヘリウムガスを液化させる冷却ヘッド３０ａを備えている点は、本発明の他の実施形態においても同様である。第１段冷却ステージ３０ｂは、少なくとも７０Ｋ程度迄の冷却能力、望ましくは、４０Ｋ程度迄冷却できる能力を備える。
【００８６】
第２実施形態では、第４輻射シールド９Ａが、第２チャンバ１０を囲まずに、第３チャンバ２３を囲んでいる点、及び、循環流路を備えておらず、いわゆるワンショット運転のためのシステム構成である点が、上記第１実施形態と相違している。
【００８７】
小型機械式冷凍機３０の上部に、真空断熱ジャケット２５が固定されている。また、小型機械式冷凍機３０の冷却第２段ステージ３０ｃの冷却ヘッド３０ａに、第１チャンバ８が熱接触して接続されている。４Ｋポットと呼ばれる第１チャンバ８は、冷却ヘッド３０ａによって４Ｈｅガスを液化させるためのチャンバである。
【００８８】
第１チャンバ８は、冷却ヘッド３０ａとの熱伝導を良くして、４Ｈｅガスとの熱交換効率を高めるため、銅等の熱良導体で形成される。第１チャンバ８は、図示例では、周壁部８ｃに上蓋８ａと底板８ｂとが取り付けられて形成されている。上蓋８ａは、周壁部８ｃに溶接されている。上蓋８ａは、冷却ヘッド３０ａに、インジウムの薄い箔を介して、強固に螺子留めされている。底板８ｂは、周壁部８ｃの底端の溶接されたフランジに、インジウムシール（不図示）を介して、取り外し可能に螺子留めされている。
【００８９】
なお、上蓋８ａは必須ではなく、周壁部８ｃにフランジ（不図示）を形成し、周壁部８ｃを直接、冷却ヘッド３０ａに、インジウムシール等を介して、螺子留めすることもできる。
【００９０】
図示例では、周壁部８ｃが、外径３２ｍｍ、肉厚１．０ｍｍ、長さ３０ｍｍの銅管、上蓋８ａが厚さ８ｍｍの銅板、底板８ｂが厚さ４ｍｍの真鍮板で、それぞれ形成されている。
【００９１】
第１チャンバ８の周壁部８ｃに、第１チャンバ８内に通じる４Ｈｅガス給排路を構成する配管５０が連結されている。配管５０は、真空断熱ジャケット２５の外（室温）に延びているため、第１チャンバ８への室温の伝熱を妨げるために、低熱伝導性であることが望ましく、キュプロニッケルやステンレス等で薄肉の管で形成され得る。
【００９２】
配管５０は、後述するように、４Ｈｅガスを供給する４Ｈｅガス供給手段、又は、減圧排気手段に、バルブ操作によって選択的に接続される。
【００９３】
第１チャンバ８の底板８ｂに、連通部１０ａを介して、第２チャンバ１０が連通接続されている。連通部１０ａは、キュプロニッケルやステンレス等の低熱伝導性材料によって形成される。図示例の連通部１０ａは、外径１０ｍｍ、肉厚０．３ｍｍのキュプロニッケル管であり、第１チャンバ８の底板８ｂに溶接されている。
【００９４】
１Ｋポットと呼ばれる第２チャンバ１０は、第１チャンバ８内で熱交換により液化した液体４Ｈｅを、連通部１０ａを介して受け入れて、溜めておくチャンバである。第２チャンバ１０は、図示例では、連通部１０ａに接続された天板１０ｃと、天板１０ｃに接続された筒状の周壁部１０ｄと、周壁部１０ｄの底を閉じる底板１０ｂとによって形成されている。
【００９５】
図示例の周壁部１０ｄは、外径３２ｍｍ、肉厚１．０ｍｍ、長さ８０ｍｍの銅管である。周壁部１０ｄは天板１０ｃに溶接されている。天板１０ｃは、連通部１０ａを構成しているキュプロニッケル管に溶接されている。周壁部１０ｄの底に、外側に突出するフランジ１０ｆが形成されており、このフランジ１０ｆに、底板１０ｂが、インジウムシール（図示せず）を介して、取り外し可能に螺子留めされている。
【００９６】
第３チャンバ２３は、上部チャンバ２３ａに、連通部２３ｂを介して連通接続されている。上部チャンバ２３ａは、第２チャンバ１０の底板１０ｂに形成された流路によって構成されている。上部チャンバ２３ａを構成する流路の一端に導管６０が接続され、導管６０は、３Ｈｅガス操作系２１（図１０）に接続されている。底板１０ｂは、銅等の熱良導体によって形成されている。上記第１実施形態と同様に、上部チャンバ２３ａが形成された底板１０ｂが、３Ｈｅガスを液化するための熱交換器として機能する。
【００９７】
連通部２３ｂは、低熱伝導性材料で形成され、キュプロニッケル管、ステンレス管等によって形成される。
【００９８】
第３チャンバ２３は、連通部２３ｂと接続された天板２３ｅと、天板２３ｅに接続された筒状の周壁部２３ｄと、周壁部２３ｄの底に、取り外し可能に接続された底蓋２３ｃとによって形成されている。
【００９９】
第２チャンバの底板１０ｂに、第４輻射シールド９Ａが取り付けられている。第１輻射シールド７及び第４輻射シールド９Ａは、薄肉銅管の外周を、公知のスーパーインシュレーションによって覆うことによって構成することができる。
【０１００】
導管６０は、キュプロニッケル管やステンレス管等の低熱伝導性材料で形成されており、さらに、ベローズチューブ６０ａを介して熱伝導を小さくし、外部からの熱の流入を妨げている。
【０１０１】
装置全体を覆う真空断熱ジャケット２５は、フランジ部２５ｘ、２５ｙ、２５ｚで螺子留めされており、フランジ部２５ｘ、２５ｙ、２５ｚの位置において分離可能となっている。真空断熱ジャケット２５には、真空ポンプ１７１（図１０）に接続するためのポート２５ｋが形成されている。
【０１０２】
また、第１輻射シールド７も、フランジ部７ａ、７ｂで着脱可能に螺子留めされており、フランジ部７ａ、７ｂの位置において分離可能となっている。
【０１０３】
上記構成を有する第２実施形態の極低温冷凍機のシステム構成例を図１０に示す。
【０１０４】
第１チャンバ８に接続された配管５０に、減圧排気手段１７２であるロータリーポンプと、４Ｈｅガス供給手段Ｂ１である４Ｈｅガスコンテナが、管接続されている。４Ｈｅガス供給手段Ｂ１を構成する４Ｈｅガスコンテナには、４Ｈｅガスを供給するための４ＨｅガスコンテナＢ２が管接続されている。第１チャンバ８に管接続された減圧排気手段１７２と４Ｈｅガス供給手段Ｂ１とを、何れか一方に切り換えるためのバルブＶ５、Ｖ７が配管に介在されている。
【０１０５】
また、前述したように、導管６０に、３Ｈｅガス操作系２１が接続されている。３Ｈｅガス操作系２１は、図４と同様である。
【０１０６】
真空ポンプ１７１は、第１チャンバ８、第２チャンバ１０、第３チャンバ２３、及びこれらに接続される配管の内部を室温で真空にするために使用される。
【０１０７】
上記システムの操作手順について、次に説明する。最初、全てのバルブＶ１〜Ｖ１０を閉じておく。真空ポンプ１７１を作動させてバルブＶ６、Ｖ２、Ｖ４，Ｖ５，Ｖ３，Ｖ１をその順に開く。１時間程度真空引きした後、バルブＶ２，Ｖ５，Ｖ４，Ｖ６をその順に閉じて、真空ポンプ１７１を停止させる。真空引きをしている間にバルブＶ９，Ｖ１０をその順に開き、４HeガスコンテナＢ２から４HeガスコンテナＢ１に、４HeガスコンテナＢ１内が所定圧力（例えば０．９atm）になるまで４Heガスを充填する。真空引きを終了した後に、バルブＶ８，Ｖ５を開いて、第１チャンバ８に４Heガスを供給する。そして、バルブＶ１を開いて、３Heガス操作系２１から所定圧力（例えば、０．１atm）の３Heガスを導入してから、バルブＶ１を閉じる。ここで冷却水を流して、小型機械式冷凍機３０を作動させる。
【０１０８】
図１１は、小型機械式冷凍機３０を始動させてから第２チャンバ１０、第３チャンバ２３、冷却ヘッド３０ａが冷えていく様子の一例を示したグラフである。４HeガスコンテナＢ１内の初期の所定圧力は０．９atm、減圧排気手段１７２の真空ポンプの能力は５００L／分、真空ポンプ１７１の能力は２００L／分、４HeガスコンテナＢ１の容積は９０Lであった。使用した小型機械式冷凍機は、住友重機械工業製４Ｋ ＧＭ冷凍機ＲＤＫ−２０５Ｄ（無負荷状態での最低温度３．２Ｋ）であった。
【０１０９】
このグラフから分かるように、冷却ヘッド３０ａの温度は約２時間で８K程度まで下がり、その後ゆっくりと最低温度（３．３K）に向かって下がる。第２チャンバ１０の温度は、２０K程度まで８時間で下がり、そこからゆっくりと前記最低温度まで下がる。
【０１１０】
第３チャンバ２３の温度は、最初の１時間程度は殆ど下がらないが、その後、ほぼ一定の速さで下がっている。第３チャンバの温度は、約９時間経過した時点で、急激な温度降下が見られるが、これは、この時にバルブＶ１を開けて３Heガス操作系２１と接続し、３Heガスを追加供給したためである。
【０１１１】
約１７時間後には、第２チャンバ１０、第３チャンバ２３の全てが４K以下に到達する。この時点からおよそ３時間程度で、４HeガスコンテナＢ１の圧力計が０．５atmとなり、この時点でバルブＶ８、Ｖ５を閉じた。４HeガスコンテナＢ１から液化された４Heガスの総量は約４０Lであると考えられる。バルブＶ４を閉じて１時間後には圧力計Ｐ２の圧力が０．４ａｔｍとなり、このとき第３チャンバ２３、第２チャンバ１０、及び冷却ヘッド３０ａの温度は、約３．３Ｋである。この０．４ａｔｍの圧力は、３．３Ｋにおける４Ｈｅの蒸気圧に対応している。
【０１１２】
第３チャンバ２３、第２チャンバ１０、冷却ヘッド３０ａの温度が安定してから、減圧排気手段１７２の真空ポンプを作動させ、バルブＶ３を徐々に開く。図１２は、第２チャンバ１０を真空引きし始めた時刻を０とした経過時間に対する第３チャンバ２３、第２チャンバ１０、冷却ヘッド３０ａの温度変化の一例を示したグラフである。
【０１１３】
図１２のグラフにおいて、約３０分で３Ｈｅガスの圧力は５０ｈPa程度となり、第２チャンバ１０、第３チャンバ２３の温度は１．５Ｋ以下になる。ここで３Ｈｅガス操作系２１の作動により、第３チャンバ２３内を減圧排気する。第３チャンバ２３内を減圧排気することにより、第３チャンバ２３内の温度は約０．４５Ｋまで下がり、維持されている。液体３Ｈｅを減圧排気し始めてから約５分経過後、バルブＶ７を閉じて、減圧排気手段１７２の真空ポンプを停止させ、第２チャンバ１０の減圧排気を止める。第２チャンバ１０の減圧排気を停止することにより、図１２のグラフに示されているように、第２チャンバ１０内の温度は２Ｋ程度まで急激に上昇し、１０時間程度かけて３Ｋまで上昇し、冷却ヘッド３０ａの温度にゆっくりと近づいていく。
【０１１４】
なお、第２チャンバ１０内からの減圧排気を停止せずに続行することもできる。この場合、第２チャンバ１０内の温度を更に下げることができるので、第３チャンバの３Ｈｅ温度を更に下げることが可能である。しかしながら、第２チャンバ１０内の液体４Ｈｅの消費が進むため、第３チャンバ２３を０．４５Ｋ以下に維持できる時間が短くなる。
【０１１５】
上記操作手順では、減圧排気を行っている間、小型機械式冷凍機３０をずっと作動させているが、第２チャンバ１０に所定量の液体４Ｈｅが蓄えられた後は、減圧排気中であっても小型機械式冷凍機３０を途中で止めることができる。そうすることによって，極低温を維持できる時間は短縮されるが、液体４Ｈｅは、しばらくの間（例えば１時間程度）は維持されるので、振動を嫌う実験等に対応することできる。
【０１１６】
次に、本発明に係る極低温冷凍機の第３実施形態について、図１３〜１５を参照して説明する。図１３は、第３実施形態の極低温冷凍機を示す縦断面図、図１４は、第３実施形態の極低温冷凍機を備えるシステム構成例を示すシステム図である。
【０１１７】
第３実施形態の極低温冷凍機は、図１３に示すように、上記第１，第２実施形態に備えられていた熱交換器（上部チャンバ２３ａ）、第３チャンバ、３Ｈｅガス操作系を備えていない点が、上記第１、第２実施形態と異なる。
【０１１８】
上記第１実施形態において説明したように、熱交換器の機能を有する第２チャンバ１０の底板１０ｂは、取り外し可能になっている。第１実施形態の底板１０ｂを取り外し、内部に流路が形成されていない底板１０ｂ′を第２チャンバ１０の底に取り付けることによっても、第３実施形態の極低温冷凍機を組み立てることが可能である。第１チャンバ８、低熱伝導性の連通部１０ａ、第２チャンバ１０、第１チャンバ８に接続される配管５０は、上記第１、第２実施形態と同じ材料で形成されている。
【０１１９】
第３実施形態の極低温冷凍機は、小型機械式冷凍機３０と、小型機械式冷凍機３０の冷却ヘッド３０ａに熱接触して接続され、４Ｈｅガス供給手段Ｂ１及び減圧排気手段１７２に接続される第１チャンバ８と、第１チャンバ８に低熱伝導性の連通部１０ａを介して連通接続された第２チャンバ１０と、小型機械式冷凍機３０の第１段冷却ステージに固定された第１輻射シールド７と、第１チャンバ８に熱接触して接続され、連通部１０ａ及び第２チャンバ１０を覆う第２輻射シールド９Ｂと、真空断熱ジャケット２５と、を備えている。図示しないが、第２輻射シールド９Ｂは、第２段冷却ステージ３０ｃの冷却ヘッド３０ａに熱接触して接続することともできる。なお、第２輻射シールド９Ｂを省略して、輻射シールドを第１輻射シールド７だけの構成としても、一定の効果を得ることができる。
【０１２０】
第３実施形態の極低温冷凍機は、第１チャンバ８に、減圧排気手段１７２を構成する真空ポンプと、４Ｈｅガス供給手段Ｂ１である４Ｈｅガスコンテナとが接続されており、バルブＶ４、Ｖ７の開閉操作により、何れか一方を選択的に接続することができる。また、第１チャンバ８、第２チャンバ１０、真空断熱ジャケット２５、及びこれらに接続される配管内を真空引きするための真空ポンプ１７１が、配管によって接続されている。
【０１２１】
第２チャンバ１０の底板１０ｂ′は、周壁部１０ｄに溶接しても良い。その場合、底板１０ｂ′の下面に測定試料を熱的に接続する。また、第１チャンバ８は、周壁部８ｃと底板８ｂとを溶接によって固定しても良い。
【０１２２】
操作手順は、上記第１、第２実施形態において３Ｈｅガス操作系の操作を省略した場合の手順にほぼ相当する。以下、操作手順を説明する。
（１）室温での準備
最初は全てのバルブＶ２〜Ｖ７を閉じておく。真空ポンプ１７１を作動させてバルブＶ６、Ｖ２、Ｖ４、Ｖ５，Ｖ３をその順に開く。約１時間真空引きをした後、バルブＶ２，Ｖ５，Ｖ４，Ｖ６をその順に閉じて、真空ポンプ１７１を停止させる。真空引きしている間に、バルブＶ９，Ｖ１０を開けて、４ＨｅガスコンテナＢ２から４Ｈｅガス供給手段Ｂ１である４Ｈｅガスコンテナに、圧力計Ｐ１の圧力が所定圧力（例えば、０．９ａｔｍ）になるまで４Ｈｅガスを充填する。真空ポンプ１７１による真空引きを終了した後に、バルブＶ８，Ｖ５を開けて、第１チャンバ８（及び第２チャンバ１０）に４Ｈｅガスを供給する。
（２）２．１７Ｋ（この実施例では１．４Ｋ）以下への冷却
小型機械式冷凍機３０を作動させる。数時間かけて、冷却ヘッド３０ａによって第１チャンバ８内の４Ｈｅガスが液化され、連通部１０ａを通じて、液体４Ｈｅが第２チャンバ１０内に貯えられる。
【０１２３】
所望量の液体４Ｈｅが第２チャンバ１０内に溜まったら、減圧排気手段１７２を構成する真空ポンプを作動させ、バルブＶ７を開き、第２チャンバ１０内を減圧排気する。第２チャンバ１０内の減圧排気により、第２チャンバ１０内の液体４Ｈｅの温度は、１．４Ｋ程度まで下がり、第２チャンバ１０の温度も１．４Ｋになる。第２チャンバ１０の１．４Ｋの温度は、第２チャンバ１０内に液体４Ｈｅが無くなるまで持続する。
【０１２４】
図１５は、第２チャンバ１０の温度と経過時間とを示すグラフである。このグラフの実験では、２時間かけて２０ｃｃの液体４Ｈｅが生成され、その後、減圧排気手段１７２によって、減圧排気した。このグラフから、７時間近く、１．４Ｋを維持していることが分かる。減圧排気中も小型機械式冷凍機３０を作動させていた。
【０１２５】
このように長時間、１．４Ｋを維持できたのは、第１チャンバ８から第２チャンバ１０への伝熱を低熱伝導性の連通部１０ａによって妨げ、フィルムフローの拡大を第２チャンバの天板内面に対して絞られた開口面積を有する連通部によって妨げ、外部からの熱輻射を輻射シールドで妨げ、さらに、外部からの伝熱を真空断熱ジャケットによって妨げたことによるものと考えられる。
【０１２６】
図１６は、本発明に係る極低温冷凍機の第４実施形態を概略的に示す断面図である。第４実施形態の極低温冷凍機は、第１輻射シールド７と第４輻射シールド９Ａとの間に、更に第３輻射シールド９を備える点が、図１０に示した例と異なり、その他の構成は、図１０に示す例と同様である。
【０１２７】
なお、本発明によれば、小型機械式冷凍機３０としてＧＭ冷凍機を採用した場合、ＧＭ冷凍機内部での圧縮のためのピストンの往復動によって生じるＧＭ冷凍機特有の温度特性の微変動が抑制される効果も確認された。これは、第２チャンバ１０と第１チャンバ８とが、低熱伝導性の連通部１０ａによって、熱が伝わりにくくなっていることによるものと考えられる。
【図面の簡単な説明】
【０１２８】
【図１】本発明に係る極低温冷凍機の第１実施形態を示す縦断面図である。
【図２】図１の断面と直交する縦断面図である。
【図３】図１に示した極低温冷凍機を含むシステム構成例を示すシステム概念図である。
【図４】３Ｈｅガス操作系を示すシステム図である。
【図５】図１の一部品を拡大して示す平面図である。
【図６】図５のＡ−Ａ断面図である。
【図７】図５のＢ−Ｂ断面図である。
【図８】図３のシステム構成例による第３チャンバについての、減圧排気時からの経過時間と温度との関係を示すグラフである。
【図９】本発明に係る極低温冷凍機の第２実施形態を示す縦断面図である。
【図１０】図９に示した極低温冷凍機を含むシステム構成例を示すシステム概念図である。
【図１１】図１０のシステム構成例による、冷却ヘッド、第２チャンバ、第３チャンバについての、室温からの経過時間と温度との関係を示すグラフである。
【図１２】図１０のシステム構成例による、冷却ヘッド、第２チャンバ、第３チャンバについての、減圧排気時からの経過時間と温度との関係を示すグラフである。
【図１３】本発明に係る極低温冷凍機の第３実施形態を示す縦断面図である。
【図１４】図１３に示した極低温冷凍機を含むシステム構成例を示すシステム概念図である。
【図１５】図１４のシステム構成例による、第２チャンバついての、減圧排気時からの経過時間と温度との関係を示すグラフである。
【図１６】本発明に係る極低温冷凍機の第４実施形態を概略的に示す縦断面図である。
【符号の説明】
【０１２９】
７ 第１輻射シールド
８ 第１チャンバ
９ 第３輻射シールド
９Ａ 第４輻射シールド
９Ｂ 第２輻射シールド
１０ 第２チャンバ
１０ａ 連通部
１１ 第２真空ポンプ
１７ 第１真空ポンプ
２３ 第３チャンバ
２５ 真空断熱ジャケット
３０ 小型機械式冷凍機
３０ａ 冷却ヘッド
３１ インピーダンス部
４０ 循環流路
【技術分野】
【０００１】
本発明は、４Ｈｅの沸点である４．２Ｋ（ケルビン）以下の極低温環境を作り出す極低温冷凍機に係り、特に、液体ヘリウムの供給を必要としない小型機械式冷凍機を用いて、４Ｈｅが超流動に変化する２．１７Ｋ以下の極低温環境を長時間維持し得る極低温冷凍機に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、液体ヘリウムを用意し、これを用いて極低温環境を得る技術が知られている。この種の技術では、４．２Ｋ迄温度を下げたい場合は液体４Ｈｅを利用したクライオスタット、１Ｋ迄下げたい場合は液体４Ｈｅを減圧排気（液体と気体のエントロピー差を利用した蒸発冷凍）するクライオスタット、そして、０．３Ｋ迄下げたい場合は液体３Ｈｅを減圧排気するクライオスタットが利用され、５ｍＫ迄下げたい場合は希釈冷凍機が利用され、さらに１μＫ程度まで下げたい場合は常磁性体（核スピン）の断熱消磁が利用され得る。
【０００３】
液体ヘリウムを用意するには、ヘリウム液化装置を用いるか、ヘリウム液化装置が無い場合は液体ヘリウムを購入する必要がある。しかしながら、ヘリウム液化装置は、大型で高価な設備であるし、取り扱いには低温技術の知識が必要である。また、液体ヘリウムを購入したとしても、液体ヘリウムは、日に日に蒸発するため、不経済である。
【０００４】
そのため、液体ヘリウムの供給を必要とせずに４Ｋ程度迄の環境を作り出すことができる、液体ヘリウムフリーの機械式冷凍機（ギフォードマクマホン冷凍機、スターリング冷凍機、パルス管冷凍機等）が提案されている。
【０００５】
液体ヘリウムフリーの上記機械式冷凍機を用いれば、ギフォードマクマホン冷凍機（ＧＭ冷凍機とも言う。）のような小型の機械式冷凍機によって、４Ｈｅガスを液化させて極低温環境を作ることが可能となる（例えば、特許文献１等）。
【０００６】
しかしながら、小型機械式冷凍機では、３Ｋ程度が冷却限界であり、４Ｈｅガスを液化させても、周囲の熱輻射等によって、４Ｈｅを長時間液化させておくことが困難であった。極低温環境を長時間保持するために種々の提案がなされているが、極低温環境持続時間は、せいぜい数十分であった（例えば、特許文献２等）。
【０００７】
さらに、上記の機械的冷凍機でヘリウムガスを液化して、吸着剤にヘリウムガスを吸着させることで、液体ヘリウムを減圧し、０．５Ｋ以下の極低温環境を作り出す技術も提案されている（例えば、特許文献３，４等）。
【０００８】
また、機械式冷凍機にジュールトムソン膨張を組合せて１Ｋ以下の極低温を実現する極低温冷凍機も提案されている（例えば特許文献５）。
【特許文献１】特公平７−９６９７４号公報
【特許文献２】特開２００４−７６９５６号公報
【特許文献３】特開平８−２８３００９号公報
【特許文献４】特開２００５−３２１１４７号公報
【特許文献５】特開２００６−３４３０７５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上記従来技術のように吸着剤を用いた冷凍機では、吸着剤を収容するための構造が必要となって、装置が複雑化し、装置のコストアップにつながる。また、液体４Ｈｅがラムダ点（２．１７Ｋ）以下になるので、液体４Ｈｅの超流動によるフィルムフローが発生するため、極低温環境を長時間持続させることが困難となる。
【００１０】
また、ジュールトムソン膨張を組み合わせた冷凍機は、装置全体として大型になる上、ジュールトムソン膨張を作動させるために複雑な動作気体操作系やコンプレッサーが必要となり、コスト高となる。
【００１１】
そこで、本発明は、２．１７Ｋ以下の極低温を安価に且つ長時間作り出すことのできる極低温冷凍機を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的を達成するため、本発明に係る極低温冷凍機は、高温側の第１段冷却ステージ及び低温側の第２段冷却ステージを備える小型機械式冷凍機と、前記第２段冷却ステージに熱接触して接続されるとともに、４Ｈｅガス供給手段及び減圧排気手段と接続される第１チャンバと、前記第１チャンバに低熱伝導性の連通部を介して連通接続された第２チャンバと、前記第１段冷却ステージに熱接触して接続されるとともに、少なくとも前記第１チャンバ及び第２チャンバを包囲する第１輻射シールドと、前記第１輻射シールドの外側に配置された真空断熱ジャケットと、を有し、前記連通部は、前記第１チャンバの底部及び前記第２チャンバの天部に開口し、前記第２チャンバの周壁部の内径又は内法より小さく絞られた内径又は内法を有していることを特徴とする。
【００１３】
前記第１輻射シールドの内側において、前記第１チャンバ及び前記第２段冷却ステージの少なくとも一方に熱接触して接続され、少なくとも前記第２チャンバを覆う第２輻射シールドを更に備えることが好ましい。
【００１４】
前記第１チャンバから減圧排気された４Ｈｅガスを再び前記第１チャンバ内の４Ｈｅガスと熱交換させて、前記第２チャンバ内に液体４Ｈｅを滴下させる循環流路を更に備えても良い。前記循環流路は、所定の流量抵抗を付与するインピーダンス部を備えることが好ましい。
【００１５】
前記第１チャンバの底部に、取り外し可能な底板を備え、該底板が、前記連通部及び第２チャンバとともに取り外し可能に接続されていてもよい。
【００１６】
前記第２チャンバの底板に設けられ、３Ｈｅガスの供給と減圧排気とを行う３Ｈｅガス操作系と接続され、且つ、前記３Ｈｅガス操作系から供給される３Ｈｅガスを前記第２チャンバとの熱交換により液化させる熱交換器と、前記熱交換器に、該熱交換器によって液化された液体３Ｈｅを低熱伝導性の連通部を介して受け入れ可能に接続された第３チャンバと、を更に備え、前記第１輻射シールドが、前記第1チャンバ、第２チャンバ、及び第３チャンバを包括して覆うように構成しても良い。
【００１７】
前記第３チャンバを備える場合、前記第２段冷却ステージ及び前記第1チャンバの少なくとも一方に熱接触して接続されて、前記第２チャンバ及び前記第3チャンバを包括して覆う第３輻射シールドを、前記第1輻射シールドの内側に更に備えることが好ましい。
【００１８】
前記第３チャンバを備える場合、前記第２チャンバに熱接触して接続されて、前記第３チャンバを覆う第４輻射シールドを、前記第１輻射シールドの内側に更に備えても良い。
【００１９】
前記第３チャンバを備える場合、前記第３輻射シールドの内側に、前記第４輻射シールドを備えることが、より好ましい。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、２段小型機械式冷凍機の第２段冷却ステージに第１チャンバを熱的に接触させて取り付け、４Ｈｅガス供給手段を通じて第１チャンバ内に４Ｈｅガスを供給し、２段小型機械式冷凍機の作動下で４Ｈｅガスを液化させる。液化された液体４Ｈｅは、連通部を通って第２チャンバ内に溜まる。真空ポンプ等の減圧排気手段によって強制的に第２チャンバ内及び第１チャンバ内を減圧排気し、第２チャンバ内に溜まった液体４Ｈｅの一部を気化させることで気化熱（潜熱）に相当する熱量を液体４Ｈｅから奪い液体４Ｈｅの温度を下げることができる。
【００２１】
その際、連通部は低熱伝導性であるため、第１チャンバからの熱が第２チャンバへ伝熱することを妨げることによって、第２チャンバの温度上昇を防ぐ。また、第１輻射シールド及び真空断熱ジャケットによって、外界からの伝熱及び輻射熱の流入を妨げることによって、第１チャンバ及び第２チャンバの温度上昇を防ぐ。
【００２２】
さらに、連通部の第２チャンバへの開口面積を絞ったことにより、第２チャンバ内で生じるフィルムフローの流れを妨げて、極低温を維持することができる。
【００２３】
こうして、液体ヘリウムの供給不要な小型機械式冷凍機を用い、簡易な構造によって２．１７Ｋ以下の極低温環境を長時間維持し得るという画期的効果を奏し得る。この場合、小型機械式冷凍機で４Ｈｅを液化し、次いで減圧排気して極低温環境を作る、いわゆるワンショット運転が可能である。
【００２４】
また、前記第２チャンバと非連通状態で熱接触して接続されるとともに、３Ｈｅガスの供給と強制排気とを行う３Ｈｅガス操作系と接続される第３チャンバを更に備えることにより、上記のように第２チャンバを２．１７Ｋ以下に冷却すれば、第３チャンバ内の３Ｈｅガス（標準沸点３．１９５Ｋ）を液化することができる。第３チャンバ内に溜まった液体３Ｈｅは、３Ｈｅガス操作系によって強制的に減圧排気されることで潜熱を奪われ、０．３Ｋ程度まで冷やすことができる。
【００２５】
さらに、前記第１チャンバから減圧排気された４Ｈｅガスを、再び前記第１チャンバ内の４Ｈｅガスと熱交換させて、第２チャンバ内に液体４Ｈｅを滴下させるための循環流路を設けることにより、極低温環境を更に長時間維持することが可能となる。この場合に、循環流路に所定の流量抵抗を付与するインピーダンス部を設けておくことにより、減圧排気時の減圧能力を低下させず、第１チャンバ内を減圧状態に維持し、液体４Ｈｅの強制的な気化を行い、液体４Ｈｅの潜熱を奪って温度を下げることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
本発明に係る極低温冷凍機の第１実施形態について、図１〜８を参照して説明する。図１は、本発明に係る極低温冷凍機の１実施形態を示す中央縦断面図、図２は、図１の断面と直交する断面を示す中央縦断面図、図３は、図１に示した極低温冷凍機を含むシステム構成例を示すシステム概念図であり、図４は３Ｈｅガス操作系の一例を示すシステム図である。
【００２７】
極低温冷凍機は、図１に示すように、冷却ヘッド３０ａを備える小型機械式冷凍機３０と、冷却ヘッド３０ａに、熱接触して接続された第１チャンバ８と、第１チャンバ８の底部に低熱伝導性の連通部１０ａを介して接続された第２チャンバ１０と、を備えている。
【００２８】
小型機械式冷凍機３０は、例えば、４Ｋ−ＧＭ冷凍機等、４Ｋ程度の低温を発生し得る蓄冷式冷凍機を好適な冷凍機として使用できる。小型機械式冷凍機３０は、冷却ヘッド３０ａに０．５Ｗの熱が加わっても、冷却ヘッド３０ａが少なくとも４．２Ｋ程度を維持し得るものが望ましい。さらに、外部から熱が加わらない場合（即ち、０W）に、３．０K程度を維持し得る冷却ヘッド３０ａを備えるものが、小型機械式冷凍機３０として望ましい。
【００２９】
小型機械式冷凍機３０は、２段階の冷却ステージを備える蓄冷式小型冷凍機である。第１段冷却ステージ３０ｂは、高温側（４０Ｋ程度〜７０Ｋ程度）であり、第２段冷却ステージ３０ｃは、低温側（４Ｋ程度）である。冷却ヘッド３０ａは、第２段冷却ステージ３０ｃの下端部に設けられている。
【００３０】
第１チャンバ８は、４Ｋポットと呼ばれるもので、筒状の容器等によって形成することができ、上蓋８ａが、冷却ヘッド３０ａに熱的に接触され、冷却ヘッド３０ａに取り外し可能に螺子留めされている。上蓋８ａと冷却ヘッド３０ａとの間には、熱伝導性を向上させるためにインジウム層を介在させている。
【００３１】
なお、第１チャンバ８と冷却ヘッド３０ａとの間に、銅又は無酸素銅等で形成された熱伝導ブロック（図示せず）を介在させることもできる。
【００３２】
第１チャンバ８の底部には、連通部１０ａを通じて第２チャンバ１０が内部連通状態で連結されている。連通部１０ａは、第１チャンバ８の底板８ｂと、第２チャンバ１０の天板１０ｃに開口している。第２チャンバ１０は、１Ｋポットと呼ばれる。
【００３３】
第１チャンバ８の底部を構成する底板８ｂは、周壁部８ｃに螺子等で取り外し可能としても良く、そうすることにより連通部１０ａとともに取り外し可能とすることができる。第１チャンバ８の底板８ｂを取り外すことで、第２チャンバ１０は第１チャンバ８の周壁部８ｃから取り外される。第１チャンバ８は、その底部を、第２チャンバ１０及び連通部１０ａが連結されていない、板状の底部プレート（不図示）に取り替えることにより、第１チャンバ８単体として使用し得る。
【００３４】
第１チャンバ８及び第２チャンバ１０は、銅等の高熱伝導性材料若しくは熱良導体によって形成することができる。ただし、第1チャンバ8及び第２チャンバ１０の材質は特に限定されず、例えば、核磁気共鳴の実験などに利用する場合は、第１チャンバ８及び第２チャンバ１０も熱伝導性の悪い低熱伝導性材料で形成することもできる。
【００３５】
連通部１０ａは、第２チャンバ１０の温度を効果的に下げるために第１チャンバ８と第２チャンバ１０とを出来るだけ熱的に遮蔽することが必要であるため、熱伝導率の小さい低熱伝導性材料によって形成される。即ち、連通部１０ａの熱伝導率が大きいと、第１チャンバ８からの熱が第２チャンバ１０に流入し、第２チャンバ１０の温度が下がりにくくなる。
【００３６】
連通部１０ａを形成するための低熱伝導性材料は、１．５Ｋにおいて熱伝導率が１ｍＷ／ｃｍ・Ｋ以下の材料であることが好ましく、例えば、ガラス、セラミックス、ステンレス、チタン合金、ＣｕＮｉ（キュプロニッケル）等が例示される。
【００３７】
連通部１０ａは、上記の材料を用い、下記式による熱伝導Ｑが、５０μＷ／Ｋ以下、より好ましくは３０μＷ／Ｋとなるように、連通部１０ａの長さや厚みが決定される。
【００３８】
（数１）
Ｑ＝κπ（φ１２―φ２２）／４Ｌ
ただし、上式において、κは熱伝導率（Ｗ／ｃｍ・Ｋ）、φ１は連通部の外径（ｃｍ）、φ２は連通部の内径（ｃｍ）、Ｌは連通部の長さ（ｃｍ）である。
【００３９】
この実施例では、連通部１０ａは、長さ５ｃｍ、外径φ１０の薄肉（0.3ｍｍ）のキュプロニッケル製のパイプを採用している。
【００４０】
連通部１０ａを構成するパイプの内径は、第２チャンバ１０を構成する銅管の内径の１／２以下であることが好ましい。連通部１０ａの内径が第２チャンバ１０の内径の１／２を越えると、フィルムフローの影響によって極低温を長時間維持することが困難となるからである。連通部１０ａの内径は、好ましくは１５ｍｍ以下、より好ましくは１０ｍｍ以下である。連通部１０ａの内径が１５ｍｍを越えると、フィルムフローの影響が大きくなり、極低温を長時間維持することが困難となる。
【００４１】
第２チャンバ１０の底板１０ｂに、第３チャンバ２３が連通部２３ｂを介して連結されている。但し、第３チャンバ２３は、第２チャンバ１０とは内部連通していない。第３チャンバ２３は、３Ｈｅポットと呼ばれるもので、後述するように、３Ｈｅガス操作系２１から配管Ｌ２０(図３)及び導管６０（図２）を通じて３Ｈｅガスが導入され又は強制排気される。
【００４２】
第３チャンバ２３は、上部チャンバ２３ａ（図２，５〜７）に連通部２３ｂを介して接続され、天板２３ｅ、周壁部２３ｄ、及び底蓋２３ｃによって囲まれている。上部チャンバ２３ａは、第２チャンバ１０の底板１０ｂを構成するプレートに形成された流路によって構成されている。具体的には、図５〜７に拡大して示すように、第２チャンバ１０の底板１０ｂを構成するプレートの内部に、導管６０からの３Ｈｅガスを該プレートの上面縁部又は側面から受け入れ、該プレート内を通って、該プレート下面中央付近から第３チャンバ２３内に供給する流路が形成されている。前記プレート下面中央付近のガス流路開口部１０ｂｎ（図６，７）に、連通部２３ｂが接続されている。なお、図５，７に示す符号１０ｂｐは、プラグである。
【００４３】
導管６０から供給される３Ｈｅガスは、上部チャンバ２３ａを構成するガス流路内を通る際、第２チャンバ１０内の液体４Ｈｅによって冷却されている底板１０ｂとの熱交換により、液化して液体３Ｈｅとなり、連通部２３ｂを通って第３チャンバ２３内に溜まるようになっている。従って、上部チャンバ２３ａが形成されている底板１０ｂは、３Ｈｅガスを液化するための熱交換器を構成している。なお、連通部２３ｂも、連通部１０ａと同様、熱伝導性の悪い低熱伝導性材料で形成されており、上記熱伝導Qが５０μW／K以下、より好ましくは３０μW／Ｋ以下となるように、連通部２３ｂの長さや厚みが決定される。
【００４４】
第２チャンバ１０の底板１０ｂを構成するプレートは、螺子穴１０ｂｓが形成されており（図５，６参照）、螺子等によって周壁部１０ｄに固定されていて、取り外し可能となっている。第２チャンバ１０から底板１０ｂを取り外すことによって、第３チャンバ２３は第２チャンバ１０から取り外すことができるようになっている。なお、第２チャンバ１０は、底板１０ｂを取り外した後、第３チャンバ２３が連結されていない、単純なプレート形状をした底壁（不図示）を底蓋として取り付けることができる。
【００４５】
第２チャンバ１０及び第３チャンバ２３は、第３輻射シールド９によって覆われている。第３輻射シールド９は、４Ｋシールドと呼ばれ、外部からの熱輻射を小さくしてシールド内を４Ｋ以下に長時間保つのに、より効果的であるが、第３輻射シールド９を省略することによっても一定の効果を得ることができる。第３輻射シールド９は、例えば、銅板を加工してコップ状に作られている。第３輻射シールド９は、第１チャンバ８の底板８ｂに螺子等で連結固定され、取り外し可能とされている。輻射シールド７，９、及び、真空断熱ジャケット２５の一部に透光窓を形成することもできる。なお、図示しないが、第３輻射シールド９は、冷却ヘッド３０ａに接続することもできる。
【００４６】
さらに、冷却ヘッド３０ａを含む第２段冷却ステージ３０ｃ、第１チャンバ８、及び第３輻射シールド９は、第１輻射シールド７によって覆われている。第１輻射シールド７は、小型機械式冷凍機３０の、第１段冷却ステージ３０ｂの部分に備えられたフランジに螺子留めされ、取り外し可能となっている。第１輻射シールド７は、５０Ｋシールドとも呼ばれ、第１輻射シールド７の内部雰囲気を、７０Ｋ程度以下、望ましくは４０Ｋ程度に保つために、第３輻射シールド９と同様、外部からの熱輻射を小さくするためのもので、銅板を加工してコップ状に形成されている。冷却第２段ステージ３０ｃを４Ｋ程度迄下げるには、第１輻射シールド７が必要となる。
【００４７】
さらに、第１輻射シールド７は、真空断熱ジャケット２５によって覆われている。真空断熱ジャケット２５の内側は、後述するように、真空引きされて、断熱空間を形成することができる。
【００４８】
真空断熱ジャケット２５は、上端部のフランジ２５ａで小型機械式冷凍機３０に、取り外し可能なように螺子等で連結されている。また、真空断熱ジャケット２５は、図示例では、複数の筒状部２５ｂ〜２５ｅと、コップ状部２５ｆとからなり、それぞれが、フランジ等を介して螺子結合されて組み立てられており、螺子を外すだけで分解できるようになっている。
【００４９】
真空断熱ジャケット２５の上部（２５ｃ）には、図１に示すように、４Ｈｅガス導入口４０ａが設けられている。４Ｈｅガス導入口４０ａから、４Ｈｅガス中の不純物を除去するためのチャコールトラップ５を介して、後述する循環流路を構成する細管４０が、外側断熱ジャケット２５内に延び、そこから図１に示すように、第１輻射シールド７を貫通して延び、第１チャンバ８の上蓋８ａを貫通し、第１チャンバ８内を４Ｈｅガスとの熱交換のために通り、更に、連通部１０ａを通って、第２チャンバ１０内に向けて開口している。
【００５０】
なお、細管４０は、第１チャンバ８内の４Ｈｅガスと熱交換するために、図示例のように第１チャンバ８内を通る構成とする他、図示しないが、第１チャンバ８が熱良導体であれば第１チャンバ８の外周面と接触させることにより、第１チャンバ８の壁材を介して内部の４Ｈｅガスと熱交換させることもできる。なお、図示例において、細管４０は、外径が１ｍｍ、内径が０．５ｍｍのステンレス管を使用している。
【００５１】
また、循環流路を構成する細管４０には、４Ｈｅガスの流量を所望流量に調整するためのインピーダンス部が設けられている。このインピーダンス部は、一種の流量制限部であり、例えば、内径０．５ｍｍのステンレス管によって形成されている細管４０に、直径０．５ｍｍのステンレス線を紙ヤスリ等で適度に削って数ｃｍ程度挿入することによって形成される。０．５ｍｍ内径のステンレス管に表面を適度に削った０．５ｍｍ外径のステンレス線を挿入した場合、極めて僅かな隙間が形成される。この隙間が流れに対する所望の抵抗となるようにインピーダンス部を構成する。インピーダンス部は、細管４０のインピーダンスＺが０．５×１０１２〜２×１０１２ｃｍ−３となるように設定される。
【００５２】
また、真空断熱ジャケット２５の周壁には、真空断熱ジャケット２５内を真空引きするための排気口２５ｋが形成されている。第１輻射シールド７、第３輻射シールド９には、空気孔が形成されており、排気口２５ｋから真空排気されると、第１輻射シールド７内及び第３輻射シールド９内も、真空（減圧状態）となる。なお、勿論、この真空引き操作によっては、第１チャンバ８内、第２チャンバ１０内、及び第３チャンバ２３内は真空とはならない。
【００５３】
第１チャンバ８には、第１チャンバ８内部及び該第１チャンバと内部連通している第２チャンバ１０内部に４Ｈｅガスを供給し、或いは、真空断熱ジャケット２５外に強制排気するための４Ｈｅガス給排路としての配管５０が接続されている。図示例では、配管５０は、一端５０ａが第１チャンバ８の上蓋８ａに貫通し、他端５０ｂが真空断熱ジャケット２５の周壁２５ｃに開口している。配管５０は、細管４０に比べて十分に大きな流路断面積を有しており、本実施形態では、配管５０の内径が８ｍｍ（上部）及び３．４ｍｍ（下部）であり、細管４０の内径が０．５ｍｍとなっている。
【００５４】
さらに、第３チャンバ２３に、３Ｈｅガスを供給・強制排気するための導管６０（図２）が接続されている。導管６０は、一端が真空断熱ジャケット２５の３Ｈｅガス導入口６０ａに接続されて真空断熱ジャケット２５の外部に開口し、他端は、第１輻射シールド７及び第３輻射シールド９を貫通して、第２チャンバ１０の底板１０ｂに形成された上部チャンバ２３ａを構成する流路に接続されている。
【００５５】
導管６０は、図３に示すように、バルブ２２を介して、３Ｈｅガス操作系と接続される。３Ｈｅガス操作系は、３Ｈｅガスを供給し或いは真空引きにより強制排気することができる３Ｈｅガス操作系で、公知のものが使用できる。
【００５６】
図４は、公知の３Ｈｅガス操作系の典型例を示すシステム図である。３Ｈｅガス操作系は、貴重な３Ｈｅガスを逃がさないように気密的に構成されている。３Ｈｅガス操作系は、図４に示すように、ガス溜め７０、液体窒素温度の活性炭トラップ７１、予備排気用のロータリーポンプ７２、気密型ロータリーポンプ７３、真空計７４、リークバルブ７５、主バルブ７６、ニードルバルブ７７、圧力計７８等によって構成されている。
【００５７】
以下、図１、２に示した極低温冷凍機を含むシステム構成例について、以下に、図３を参照して説明する。
【００５８】
４Ｈｅガスが収容された４ＨｅガスコンテナＢの吐出口が、配管Ｌ１を介して、４Ｈｅガス導入口４０ａと接続されている。配管Ｌ１には、バルブ１、２４、４、が設けられ、更に、第１チャンバ８内に入ってくる４Ｈｅガス中の不純物を除去するためのチャコールトラップ５が介在されている。なお、配管Ｌ１上の符号２８は、４ＨｅガスコンテナＢ内の４Ｈｅガス残量を知るための圧力計であり、配管Ｌ１上の符号２９は４Ｈｅガスの導入部の圧力を知るための圧力計ある。
【００５９】
配管Ｌ１に、バルブ２４を挟むようにして接続されたトラップ配管Ｌ２、Ｌ３に、水分を除去するモレキュラーシーブ・トラップＴが介在されている。トラップ配管Ｌ２、Ｌ３の各々にバルブ２、３が配設されている。
【００６０】
排気口２５ｋはバルブ２０を介して配管Ｌ４に接続され、配管５０の他端５０ｂはバルブ２６を介して、共通の配管Ｌ４に接続されている。配管Ｌ４は、配管Ｌ５、Ｌ６に分岐して、一方の配管Ｌ５は途中にバルブ１８を介して第１真空ポンプ（ロータリーポンプ）１７に接続され、他方の配管Ｌ６は更に配管Ｌ７、Ｌ８に分岐して、一方の配管Ｌ７は、途中にバルブ１６、１４、１２、１３を介して配管Ｌ１に接続され、他方の配管Ｌ８は途中にバルブ１９を介して配管Ｌ１に接続されている。配管Ｌ７には、バルブ１２を配管で挟むようにしてシールド・ロータリーポンプ（第２真空ポンプ）１１が接続されている。シールド・ロータリーポンプ１１は、後述するように、４Ｈｅガスを循環させるために使用される。
【００６１】
上記のようなシステムの運転手順例を以下に説明する。
【００６２】
最初の段階ではバルブ１２を除いてすべてのバルブは閉じられている。また、真空断熱ジャケット２５及び第３チャンバ２３の底蓋は取り外されている。
【００６３】
なお、下記運転手順において、第２チャンバ１０の容量が５０ｃｃ、４ＨｅガスコンテナＢは７０リットル、小型機械式冷凍機３０は、４．２Kで０．５W（カタログ値であり、実測値は０．３Ｗ）のものを使用している。４ＨｅガスコンテナＢの容量は、第２チャンバ１０の容量に依存する。４Ｈｅガスは液化すると体積が７００分の１になるため、７０リットルの４Ｈｅがすべて液体になると約１００ｃｃとなる。このうち半分程度しか液化しないため、液化する量は５０ｃｃとなる。従って、逆算すると、第２チャンバ１０の容量が５０ｃｃの場合、必要な４Ｈｅガスは７０リットルとなる。
【００６４】
（１）室温での準備
測定試料等を第３チャンバ２３の内部に配置するか或いは第３チャンバ２３の外底面に接着剤で取り付ける等してセットし、真空断熱ジャケット２５を取り付けた後、ポンプ１７を作動させる。この段階では真空断熱ジャケット２５内部、第１チャンバ８、第２チャンバ１０、第３チャンバ２３および配管の大部分は空気で満たされている。
【００６５】
次に、真空断熱ジャケット２５内を真空にするために、バルブ１８と２０を開け、約３０分間真空引きする。その後、バルブ２０を閉じる。次に、第１チャンバ８、第２チャンバ１０、第３チャンバ２３、そして配管の空気を取り除くために、バルブ２６、１６、１９、４、２７、３の順序でバルブを開く。約１０分真空引きした後、すべてのバルブを逆の順序で閉じる。最後に、４Ｈｅガスを、第１チャンバ８，第２チャンバ１０に導入する準備として、バルブ１、２、３を開ける。なお、バルブ２４は、トラップが詰まったときなど緊急事態に開けるためのバルブであるため、閉じられたままである。
【００６６】
（２）４Ｋへの冷却
先ず、小型機械式冷凍機３０を作動させる。そして、バルブ１９，２６を開けて、４ＨｅガスコンテナＢ内の４Ｈｅガスを、配管Ｌ１、配管Ｌ２、モレキュラー・シールトラップＴ、配管Ｌ３、配管Ｌ８、Ｌ６、Ｌ４、バルブ２６、４Ｈｅガス給排路を構成する配管５０を通って、第１チャンバ８及び、連通部１０ａを通じて第２チャンバ１０に供給する。
【００６７】
冷却ヘッド３０ａと熱接触する４Ｈｅガスが熱伝達ガスとして作用し、小型機械式冷凍機３０によって、数時間後に、第１チャンバ８、第２チャンバ１０、及び第３チャンバ２３は、冷却ヘッド３０ａと同程度の温度（約４Ｋ）に冷却され、第１チャンバ８内及び第２チャンバ１０内の４Ｈｅガスの液化が始まる。液化が始まって数時間後には、４Ｈｅは約５００ｈＰａになり、７０リットルの４Ｈｅのうち半分程度が液化する。
【００６８】
（３）１Ｋ以下への冷却
次にバルブ１，１９，１２を閉じてポンプ１１を作動させて、バルブ１３，４を開く。そしてバルブ１４を開ける。そこで、バルブ１６を徐々に開けることにより、第１チャンバ８及び第２チャンバ１０内が真空引きにより強制排気され、第２チャンバ１０内の液体４Ｈｅを強制的に気化させることで、第２チャンバ１０内に溜まった液体４Ｈｅの潜熱を奪うことにより、温度は少しずつ下がり、約３０分後には、第１チャンバ８内は３Ｋ程度となり、第２チャンバ１０内は、１.４Ｋ程度に到達する。
【００６９】
強制排気された４Ｈｅガスは、配管Ｌ４，Ｌ７，Ｌ２、Ｌ３、Ｌ１の循環流路を通り、第１チャンバ８内を経由することで再び液化され、連通部１０ａから第２チャンバ１０に液体４Ｈｅとなって戻される。
【００７０】
したがって、この極低温冷凍機が作動している間、第１チャンバ８内は３Ｋ程度の温度を、第２チャンバ１０内は、１.４Ｋ程度の温度を保つことができる。第２チャンバ１０が１.４Ｋに冷却されることにより、第３チャンバ２３も冷却され、３Ｈｅが液化される。３Ｈｅの圧力が１０ｈＰａ程度になったら、３Ｈｅ気体操作系を動作させて、第３チャンバ内を強制排気し、液体３Ｈｅの蒸発潜熱を奪うことで第３チャンバ２３内の温度を下げる。約１０分後には、第３チャンバ２３内は、０.４Ｋ程度の温度まで下がる。この状態を１日以上持続させることができる。第３チャンバ２３の温度を測定した結果の一例を示すグラフを図８に示す。
【００７１】
上記のように、０．４Ｋ程度の温度を長時間維持できているのは、第１チャンバ８から第２チャンバ１０への伝熱を低熱伝導性の連通部１０ａによって妨げ、第２チャンバ１０の周壁部内径より小さく絞られた内径を有する連通部１０ａによってフィルムフローの拡大を妨げ、外部からの熱輻射を輻射シールド７，９で効果的に妨げ、さらに、外部からの伝熱を真空断熱ジャケット２５によって妨げたことにより、第２チャンバ１０を長時間極低温に保つことができたこと、及び、第２チャンバ１０（高温側）から第３チャンバ２３（低温側）への伝熱を連通部２３ｂによって妨げたことによるものと考えられる。
【００７２】
本発明に係る極低温冷凍機は、上記実施例に限らず、必要とされる温度に応じて、種々の変更形態が可能である。
【００７３】
上記のように第１チャンバ８，第２チャンバ１０，第３チャンバ２３は、それぞれ着脱可能とできる。それにより、行う実験に必要な構成をいつでも選ぶことができる。
【００７４】
例えば、４Kまで下げればよい場合で、測定系の発熱が小さい場合は、第１チャンバ８，第２チャンバ１０，第３チャンバ２３のすべてを取り外して，冷却ヘッド３０ａの下にそのまま試料をセットして実験すればよい。例えば、電気抵抗，比熱，熱伝導度等の実験に用いる場合である。
【００７５】
また、４Kまで下げれば良い場合で、発熱が大きい場合は、第１チャンバ８のみ取り付けてその中に測定系を入れ、そこに４Ｈｅガスを導入すればよい。第１チャンバ８の大きさは，測定するものに応じて調整を行えばよい。例えば、各磁気共鳴，圧力容器を用いた実験，交流磁化率などの実験に用いる場合である。
【００７６】
２．１７Ｋ以下（本実施例では１．４K）まで下げればよい場合は、第１チャンバ８を冷却ヘッド３０ａに取り付け、第１チャンバに連通部１０ａを介して第２チャンバ１０を取り付ける。
【００７７】
２．１７Ｋ以下（本実施例では１．４K）を数時間維持できれば良い場合は、第１チャンバ８と４Ｈｅガス給排路である配管５０のみを取り付ける。４Ｈｅガスを回収しなくてもよい場合は，オイルミスト・トラップ，モレキュラーシーブ・トラップ，チャコールトラップは不要である。４Ｈｅガス給排路を構成する配管５０から４Ｈｅを供給し、小型機械式冷凍機３０でまず液化させてから、第１真空ポンプ１７で引くことにより，液化した４Ｈｅがなくなるまで温度を下げることができる。第１チャンバ８に３０ｃｃの容積があれば６時間程度は１．４Ｋを保つことができる。
【００７８】
２．１７Ｋ以下（本実施例では１．４Ｋ）を数時間維持できれば良い場合で発熱が小さい場合は、第１チャンバ８の外底面に測定系を取り付ければよい。発熱が大きい場合は、第１チャンバ８内に測定系を入れて４Ｈｅガスを導入すればよい。第１チャンバ８の大きさは，測定するものに応じて調整を行えばよい。
【００７９】
２．１７Ｋ以下（本実施例では１．４K）を長時間維持したい場合は、第１チャンバ８と４Ｈｅガス給排路５０のほかに、循環流路と、循環流路の細管４０に備えさせたインピーダンス部と、さらに，オイルミスト・トラップ、モレキュラーシーブ・トラップＴ、チャコールトラップ５を循環流路に取り付ける。これにより，小型機械式冷凍機３０を運転している間中、１．４Ｋ程度を維持することができる。
【００８０】
２．１７Ｋ以下（本実施例では１．４K）を長時間維持したい場合で発熱が小さい場合は、第１チャンバ８の外底面に測定系を取り付ければよい。
【００８１】
２．１７Ｋ以下（本実施例では１．４K）を長時間維持したい場合で発熱が大きい場合は、第１チャンバ８に測定系を入れて４Ｈｅガスを導入すればよい。第１チャンバ８の大きさは，測定するものに応じて調整を行えばよい。
【００８２】
０．３Ｋまでの温度が必要な場合は、図１〜図３で示した構成とすれば良い。発熱が小さい場合は、第３チャンバ２３の外底面に測定系を取り付ければよく、発熱が大きい場合は、第３チャンバ２３内に測定系を入れればよい。第３チャンバ２３の大きさは，測定するものに応じて調整を行えばよい。
【００８３】
なお、上記実施形態において、第１チャンバ８，第２チャンバ１０を中空円柱状とし、連通部１０ａを円筒状としているが、これに限らず、第１チャンバ８及び第２チャンバを中空角柱状とし、連通部１０ａを角パイプ状としてもよい。そのような場合、連通部１０ａの内法が、第２チャンバ１０の周壁部の内法より小さく絞った寸法とされる。
【００８４】
次に、本発明に係る極低温冷凍機の第２実施形態について、図９〜１２を参照して説明する。なお、上記第１実施形態と同様の構成部分は、同符号を付し示しており、詳細な説明を省略することがある。
【００８５】
第２実施形態の極低温冷凍機において、小型機械式冷凍機３０は、２段の冷却ステージを備え、第１段冷却ステージ３０ｂに、第１輻射シールド７が取り付けられており、冷却第２段ステージ３０ｃはヘリウムガスを液化させる冷却ヘッド３０ａを備えている点は、本発明の他の実施形態においても同様である。第１段冷却ステージ３０ｂは、少なくとも７０Ｋ程度迄の冷却能力、望ましくは、４０Ｋ程度迄冷却できる能力を備える。
【００８６】
第２実施形態では、第４輻射シールド９Ａが、第２チャンバ１０を囲まずに、第３チャンバ２３を囲んでいる点、及び、循環流路を備えておらず、いわゆるワンショット運転のためのシステム構成である点が、上記第１実施形態と相違している。
【００８７】
小型機械式冷凍機３０の上部に、真空断熱ジャケット２５が固定されている。また、小型機械式冷凍機３０の冷却第２段ステージ３０ｃの冷却ヘッド３０ａに、第１チャンバ８が熱接触して接続されている。４Ｋポットと呼ばれる第１チャンバ８は、冷却ヘッド３０ａによって４Ｈｅガスを液化させるためのチャンバである。
【００８８】
第１チャンバ８は、冷却ヘッド３０ａとの熱伝導を良くして、４Ｈｅガスとの熱交換効率を高めるため、銅等の熱良導体で形成される。第１チャンバ８は、図示例では、周壁部８ｃに上蓋８ａと底板８ｂとが取り付けられて形成されている。上蓋８ａは、周壁部８ｃに溶接されている。上蓋８ａは、冷却ヘッド３０ａに、インジウムの薄い箔を介して、強固に螺子留めされている。底板８ｂは、周壁部８ｃの底端の溶接されたフランジに、インジウムシール（不図示）を介して、取り外し可能に螺子留めされている。
【００８９】
なお、上蓋８ａは必須ではなく、周壁部８ｃにフランジ（不図示）を形成し、周壁部８ｃを直接、冷却ヘッド３０ａに、インジウムシール等を介して、螺子留めすることもできる。
【００９０】
図示例では、周壁部８ｃが、外径３２ｍｍ、肉厚１．０ｍｍ、長さ３０ｍｍの銅管、上蓋８ａが厚さ８ｍｍの銅板、底板８ｂが厚さ４ｍｍの真鍮板で、それぞれ形成されている。
【００９１】
第１チャンバ８の周壁部８ｃに、第１チャンバ８内に通じる４Ｈｅガス給排路を構成する配管５０が連結されている。配管５０は、真空断熱ジャケット２５の外（室温）に延びているため、第１チャンバ８への室温の伝熱を妨げるために、低熱伝導性であることが望ましく、キュプロニッケルやステンレス等で薄肉の管で形成され得る。
【００９２】
配管５０は、後述するように、４Ｈｅガスを供給する４Ｈｅガス供給手段、又は、減圧排気手段に、バルブ操作によって選択的に接続される。
【００９３】
第１チャンバ８の底板８ｂに、連通部１０ａを介して、第２チャンバ１０が連通接続されている。連通部１０ａは、キュプロニッケルやステンレス等の低熱伝導性材料によって形成される。図示例の連通部１０ａは、外径１０ｍｍ、肉厚０．３ｍｍのキュプロニッケル管であり、第１チャンバ８の底板８ｂに溶接されている。
【００９４】
１Ｋポットと呼ばれる第２チャンバ１０は、第１チャンバ８内で熱交換により液化した液体４Ｈｅを、連通部１０ａを介して受け入れて、溜めておくチャンバである。第２チャンバ１０は、図示例では、連通部１０ａに接続された天板１０ｃと、天板１０ｃに接続された筒状の周壁部１０ｄと、周壁部１０ｄの底を閉じる底板１０ｂとによって形成されている。
【００９５】
図示例の周壁部１０ｄは、外径３２ｍｍ、肉厚１．０ｍｍ、長さ８０ｍｍの銅管である。周壁部１０ｄは天板１０ｃに溶接されている。天板１０ｃは、連通部１０ａを構成しているキュプロニッケル管に溶接されている。周壁部１０ｄの底に、外側に突出するフランジ１０ｆが形成されており、このフランジ１０ｆに、底板１０ｂが、インジウムシール（図示せず）を介して、取り外し可能に螺子留めされている。
【００９６】
第３チャンバ２３は、上部チャンバ２３ａに、連通部２３ｂを介して連通接続されている。上部チャンバ２３ａは、第２チャンバ１０の底板１０ｂに形成された流路によって構成されている。上部チャンバ２３ａを構成する流路の一端に導管６０が接続され、導管６０は、３Ｈｅガス操作系２１（図１０）に接続されている。底板１０ｂは、銅等の熱良導体によって形成されている。上記第１実施形態と同様に、上部チャンバ２３ａが形成された底板１０ｂが、３Ｈｅガスを液化するための熱交換器として機能する。
【００９７】
連通部２３ｂは、低熱伝導性材料で形成され、キュプロニッケル管、ステンレス管等によって形成される。
【００９８】
第３チャンバ２３は、連通部２３ｂと接続された天板２３ｅと、天板２３ｅに接続された筒状の周壁部２３ｄと、周壁部２３ｄの底に、取り外し可能に接続された底蓋２３ｃとによって形成されている。
【００９９】
第２チャンバの底板１０ｂに、第４輻射シールド９Ａが取り付けられている。第１輻射シールド７及び第４輻射シールド９Ａは、薄肉銅管の外周を、公知のスーパーインシュレーションによって覆うことによって構成することができる。
【０１００】
導管６０は、キュプロニッケル管やステンレス管等の低熱伝導性材料で形成されており、さらに、ベローズチューブ６０ａを介して熱伝導を小さくし、外部からの熱の流入を妨げている。
【０１０１】
装置全体を覆う真空断熱ジャケット２５は、フランジ部２５ｘ、２５ｙ、２５ｚで螺子留めされており、フランジ部２５ｘ、２５ｙ、２５ｚの位置において分離可能となっている。真空断熱ジャケット２５には、真空ポンプ１７１（図１０）に接続するためのポート２５ｋが形成されている。
【０１０２】
また、第１輻射シールド７も、フランジ部７ａ、７ｂで着脱可能に螺子留めされており、フランジ部７ａ、７ｂの位置において分離可能となっている。
【０１０３】
上記構成を有する第２実施形態の極低温冷凍機のシステム構成例を図１０に示す。
【０１０４】
第１チャンバ８に接続された配管５０に、減圧排気手段１７２であるロータリーポンプと、４Ｈｅガス供給手段Ｂ１である４Ｈｅガスコンテナが、管接続されている。４Ｈｅガス供給手段Ｂ１を構成する４Ｈｅガスコンテナには、４Ｈｅガスを供給するための４ＨｅガスコンテナＢ２が管接続されている。第１チャンバ８に管接続された減圧排気手段１７２と４Ｈｅガス供給手段Ｂ１とを、何れか一方に切り換えるためのバルブＶ５、Ｖ７が配管に介在されている。
【０１０５】
また、前述したように、導管６０に、３Ｈｅガス操作系２１が接続されている。３Ｈｅガス操作系２１は、図４と同様である。
【０１０６】
真空ポンプ１７１は、第１チャンバ８、第２チャンバ１０、第３チャンバ２３、及びこれらに接続される配管の内部を室温で真空にするために使用される。
【０１０７】
上記システムの操作手順について、次に説明する。最初、全てのバルブＶ１〜Ｖ１０を閉じておく。真空ポンプ１７１を作動させてバルブＶ６、Ｖ２、Ｖ４，Ｖ５，Ｖ３，Ｖ１をその順に開く。１時間程度真空引きした後、バルブＶ２，Ｖ５，Ｖ４，Ｖ６をその順に閉じて、真空ポンプ１７１を停止させる。真空引きをしている間にバルブＶ９，Ｖ１０をその順に開き、４HeガスコンテナＢ２から４HeガスコンテナＢ１に、４HeガスコンテナＢ１内が所定圧力（例えば０．９atm）になるまで４Heガスを充填する。真空引きを終了した後に、バルブＶ８，Ｖ５を開いて、第１チャンバ８に４Heガスを供給する。そして、バルブＶ１を開いて、３Heガス操作系２１から所定圧力（例えば、０．１atm）の３Heガスを導入してから、バルブＶ１を閉じる。ここで冷却水を流して、小型機械式冷凍機３０を作動させる。
【０１０８】
図１１は、小型機械式冷凍機３０を始動させてから第２チャンバ１０、第３チャンバ２３、冷却ヘッド３０ａが冷えていく様子の一例を示したグラフである。４HeガスコンテナＢ１内の初期の所定圧力は０．９atm、減圧排気手段１７２の真空ポンプの能力は５００L／分、真空ポンプ１７１の能力は２００L／分、４HeガスコンテナＢ１の容積は９０Lであった。使用した小型機械式冷凍機は、住友重機械工業製４Ｋ ＧＭ冷凍機ＲＤＫ−２０５Ｄ（無負荷状態での最低温度３．２Ｋ）であった。
【０１０９】
このグラフから分かるように、冷却ヘッド３０ａの温度は約２時間で８K程度まで下がり、その後ゆっくりと最低温度（３．３K）に向かって下がる。第２チャンバ１０の温度は、２０K程度まで８時間で下がり、そこからゆっくりと前記最低温度まで下がる。
【０１１０】
第３チャンバ２３の温度は、最初の１時間程度は殆ど下がらないが、その後、ほぼ一定の速さで下がっている。第３チャンバの温度は、約９時間経過した時点で、急激な温度降下が見られるが、これは、この時にバルブＶ１を開けて３Heガス操作系２１と接続し、３Heガスを追加供給したためである。
【０１１１】
約１７時間後には、第２チャンバ１０、第３チャンバ２３の全てが４K以下に到達する。この時点からおよそ３時間程度で、４HeガスコンテナＢ１の圧力計が０．５atmとなり、この時点でバルブＶ８、Ｖ５を閉じた。４HeガスコンテナＢ１から液化された４Heガスの総量は約４０Lであると考えられる。バルブＶ４を閉じて１時間後には圧力計Ｐ２の圧力が０．４ａｔｍとなり、このとき第３チャンバ２３、第２チャンバ１０、及び冷却ヘッド３０ａの温度は、約３．３Ｋである。この０．４ａｔｍの圧力は、３．３Ｋにおける４Ｈｅの蒸気圧に対応している。
【０１１２】
第３チャンバ２３、第２チャンバ１０、冷却ヘッド３０ａの温度が安定してから、減圧排気手段１７２の真空ポンプを作動させ、バルブＶ３を徐々に開く。図１２は、第２チャンバ１０を真空引きし始めた時刻を０とした経過時間に対する第３チャンバ２３、第２チャンバ１０、冷却ヘッド３０ａの温度変化の一例を示したグラフである。
【０１１３】
図１２のグラフにおいて、約３０分で３Ｈｅガスの圧力は５０ｈPa程度となり、第２チャンバ１０、第３チャンバ２３の温度は１．５Ｋ以下になる。ここで３Ｈｅガス操作系２１の作動により、第３チャンバ２３内を減圧排気する。第３チャンバ２３内を減圧排気することにより、第３チャンバ２３内の温度は約０．４５Ｋまで下がり、維持されている。液体３Ｈｅを減圧排気し始めてから約５分経過後、バルブＶ７を閉じて、減圧排気手段１７２の真空ポンプを停止させ、第２チャンバ１０の減圧排気を止める。第２チャンバ１０の減圧排気を停止することにより、図１２のグラフに示されているように、第２チャンバ１０内の温度は２Ｋ程度まで急激に上昇し、１０時間程度かけて３Ｋまで上昇し、冷却ヘッド３０ａの温度にゆっくりと近づいていく。
【０１１４】
なお、第２チャンバ１０内からの減圧排気を停止せずに続行することもできる。この場合、第２チャンバ１０内の温度を更に下げることができるので、第３チャンバの３Ｈｅ温度を更に下げることが可能である。しかしながら、第２チャンバ１０内の液体４Ｈｅの消費が進むため、第３チャンバ２３を０．４５Ｋ以下に維持できる時間が短くなる。
【０１１５】
上記操作手順では、減圧排気を行っている間、小型機械式冷凍機３０をずっと作動させているが、第２チャンバ１０に所定量の液体４Ｈｅが蓄えられた後は、減圧排気中であっても小型機械式冷凍機３０を途中で止めることができる。そうすることによって，極低温を維持できる時間は短縮されるが、液体４Ｈｅは、しばらくの間（例えば１時間程度）は維持されるので、振動を嫌う実験等に対応することできる。
【０１１６】
次に、本発明に係る極低温冷凍機の第３実施形態について、図１３〜１５を参照して説明する。図１３は、第３実施形態の極低温冷凍機を示す縦断面図、図１４は、第３実施形態の極低温冷凍機を備えるシステム構成例を示すシステム図である。
【０１１７】
第３実施形態の極低温冷凍機は、図１３に示すように、上記第１，第２実施形態に備えられていた熱交換器（上部チャンバ２３ａ）、第３チャンバ、３Ｈｅガス操作系を備えていない点が、上記第１、第２実施形態と異なる。
【０１１８】
上記第１実施形態において説明したように、熱交換器の機能を有する第２チャンバ１０の底板１０ｂは、取り外し可能になっている。第１実施形態の底板１０ｂを取り外し、内部に流路が形成されていない底板１０ｂ′を第２チャンバ１０の底に取り付けることによっても、第３実施形態の極低温冷凍機を組み立てることが可能である。第１チャンバ８、低熱伝導性の連通部１０ａ、第２チャンバ１０、第１チャンバ８に接続される配管５０は、上記第１、第２実施形態と同じ材料で形成されている。
【０１１９】
第３実施形態の極低温冷凍機は、小型機械式冷凍機３０と、小型機械式冷凍機３０の冷却ヘッド３０ａに熱接触して接続され、４Ｈｅガス供給手段Ｂ１及び減圧排気手段１７２に接続される第１チャンバ８と、第１チャンバ８に低熱伝導性の連通部１０ａを介して連通接続された第２チャンバ１０と、小型機械式冷凍機３０の第１段冷却ステージに固定された第１輻射シールド７と、第１チャンバ８に熱接触して接続され、連通部１０ａ及び第２チャンバ１０を覆う第２輻射シールド９Ｂと、真空断熱ジャケット２５と、を備えている。図示しないが、第２輻射シールド９Ｂは、第２段冷却ステージ３０ｃの冷却ヘッド３０ａに熱接触して接続することともできる。なお、第２輻射シールド９Ｂを省略して、輻射シールドを第１輻射シールド７だけの構成としても、一定の効果を得ることができる。
【０１２０】
第３実施形態の極低温冷凍機は、第１チャンバ８に、減圧排気手段１７２を構成する真空ポンプと、４Ｈｅガス供給手段Ｂ１である４Ｈｅガスコンテナとが接続されており、バルブＶ４、Ｖ７の開閉操作により、何れか一方を選択的に接続することができる。また、第１チャンバ８、第２チャンバ１０、真空断熱ジャケット２５、及びこれらに接続される配管内を真空引きするための真空ポンプ１７１が、配管によって接続されている。
【０１２１】
第２チャンバ１０の底板１０ｂ′は、周壁部１０ｄに溶接しても良い。その場合、底板１０ｂ′の下面に測定試料を熱的に接続する。また、第１チャンバ８は、周壁部８ｃと底板８ｂとを溶接によって固定しても良い。
【０１２２】
操作手順は、上記第１、第２実施形態において３Ｈｅガス操作系の操作を省略した場合の手順にほぼ相当する。以下、操作手順を説明する。
（１）室温での準備
最初は全てのバルブＶ２〜Ｖ７を閉じておく。真空ポンプ１７１を作動させてバルブＶ６、Ｖ２、Ｖ４、Ｖ５，Ｖ３をその順に開く。約１時間真空引きをした後、バルブＶ２，Ｖ５，Ｖ４，Ｖ６をその順に閉じて、真空ポンプ１７１を停止させる。真空引きしている間に、バルブＶ９，Ｖ１０を開けて、４ＨｅガスコンテナＢ２から４Ｈｅガス供給手段Ｂ１である４Ｈｅガスコンテナに、圧力計Ｐ１の圧力が所定圧力（例えば、０．９ａｔｍ）になるまで４Ｈｅガスを充填する。真空ポンプ１７１による真空引きを終了した後に、バルブＶ８，Ｖ５を開けて、第１チャンバ８（及び第２チャンバ１０）に４Ｈｅガスを供給する。
（２）２．１７Ｋ（この実施例では１．４Ｋ）以下への冷却
小型機械式冷凍機３０を作動させる。数時間かけて、冷却ヘッド３０ａによって第１チャンバ８内の４Ｈｅガスが液化され、連通部１０ａを通じて、液体４Ｈｅが第２チャンバ１０内に貯えられる。
【０１２３】
所望量の液体４Ｈｅが第２チャンバ１０内に溜まったら、減圧排気手段１７２を構成する真空ポンプを作動させ、バルブＶ７を開き、第２チャンバ１０内を減圧排気する。第２チャンバ１０内の減圧排気により、第２チャンバ１０内の液体４Ｈｅの温度は、１．４Ｋ程度まで下がり、第２チャンバ１０の温度も１．４Ｋになる。第２チャンバ１０の１．４Ｋの温度は、第２チャンバ１０内に液体４Ｈｅが無くなるまで持続する。
【０１２４】
図１５は、第２チャンバ１０の温度と経過時間とを示すグラフである。このグラフの実験では、２時間かけて２０ｃｃの液体４Ｈｅが生成され、その後、減圧排気手段１７２によって、減圧排気した。このグラフから、７時間近く、１．４Ｋを維持していることが分かる。減圧排気中も小型機械式冷凍機３０を作動させていた。
【０１２５】
このように長時間、１．４Ｋを維持できたのは、第１チャンバ８から第２チャンバ１０への伝熱を低熱伝導性の連通部１０ａによって妨げ、フィルムフローの拡大を第２チャンバの天板内面に対して絞られた開口面積を有する連通部によって妨げ、外部からの熱輻射を輻射シールドで妨げ、さらに、外部からの伝熱を真空断熱ジャケットによって妨げたことによるものと考えられる。
【０１２６】
図１６は、本発明に係る極低温冷凍機の第４実施形態を概略的に示す断面図である。第４実施形態の極低温冷凍機は、第１輻射シールド７と第４輻射シールド９Ａとの間に、更に第３輻射シールド９を備える点が、図１０に示した例と異なり、その他の構成は、図１０に示す例と同様である。
【０１２７】
なお、本発明によれば、小型機械式冷凍機３０としてＧＭ冷凍機を採用した場合、ＧＭ冷凍機内部での圧縮のためのピストンの往復動によって生じるＧＭ冷凍機特有の温度特性の微変動が抑制される効果も確認された。これは、第２チャンバ１０と第１チャンバ８とが、低熱伝導性の連通部１０ａによって、熱が伝わりにくくなっていることによるものと考えられる。
【図面の簡単な説明】
【０１２８】
【図１】本発明に係る極低温冷凍機の第１実施形態を示す縦断面図である。
【図２】図１の断面と直交する縦断面図である。
【図３】図１に示した極低温冷凍機を含むシステム構成例を示すシステム概念図である。
【図４】３Ｈｅガス操作系を示すシステム図である。
【図５】図１の一部品を拡大して示す平面図である。
【図６】図５のＡ−Ａ断面図である。
【図７】図５のＢ−Ｂ断面図である。
【図８】図３のシステム構成例による第３チャンバについての、減圧排気時からの経過時間と温度との関係を示すグラフである。
【図９】本発明に係る極低温冷凍機の第２実施形態を示す縦断面図である。
【図１０】図９に示した極低温冷凍機を含むシステム構成例を示すシステム概念図である。
【図１１】図１０のシステム構成例による、冷却ヘッド、第２チャンバ、第３チャンバについての、室温からの経過時間と温度との関係を示すグラフである。
【図１２】図１０のシステム構成例による、冷却ヘッド、第２チャンバ、第３チャンバについての、減圧排気時からの経過時間と温度との関係を示すグラフである。
【図１３】本発明に係る極低温冷凍機の第３実施形態を示す縦断面図である。
【図１４】図１３に示した極低温冷凍機を含むシステム構成例を示すシステム概念図である。
【図１５】図１４のシステム構成例による、第２チャンバついての、減圧排気時からの経過時間と温度との関係を示すグラフである。
【図１６】本発明に係る極低温冷凍機の第４実施形態を概略的に示す縦断面図である。
【符号の説明】
【０１２９】
７ 第１輻射シールド
８ 第１チャンバ
９ 第３輻射シールド
９Ａ 第４輻射シールド
９Ｂ 第２輻射シールド
１０ 第２チャンバ
１０ａ 連通部
１１ 第２真空ポンプ
１７ 第１真空ポンプ
２３ 第３チャンバ
２５ 真空断熱ジャケット
３０ 小型機械式冷凍機
３０ａ 冷却ヘッド
３１ インピーダンス部
４０ 循環流路
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高温側の第１段冷却ステージ及び低温側の第２段冷却ステージを備える小型機械式冷凍機と、
前記第２段冷却ステージに熱接触して接続されるとともに、４Ｈｅガス供給手段及び減圧排気手段と接続される第１チャンバと、
前記第１チャンバに低熱伝導性の連通部を介して連通接続された第２チャンバと、
前記第１段冷却ステージに熱接触して接続されるとともに、少なくとも前記第１チャンバ及び第２チャンバを包囲する第１輻射シールドと、
前記第１輻射シールドの外側に配置された真空断熱ジャケットと、
を有し、
前記連通部は、前記第１チャンバの底部及び前記第２チャンバの天部に開口し、前記第２チャンバの周壁部の内径又は内法より小さく絞られた内径又は内法を有していることを特徴とする極低温冷凍機。
【請求項２】
前記第１輻射シールドの内側において、前記第１チャンバ及び前記第２段冷却ステージの少なくとも一方に熱接触して接続され、前記第２チャンバを覆う第２輻射シールドを更に備えることを特徴とする請求項１に記載の極低温冷凍機。
【請求項３】
前記第１チャンバから減圧排気された４Ｈｅガスを再び前記第１チャンバ内の４Ｈｅガスと熱交換させて、前記第２チャンバ内に液体４Ｈｅを滴下させる循環流路を更に備えることを特徴とする請求項１に記載の極低温冷凍機。
【請求項４】
前記循環流路は、所定の流量抵抗を付与するインピーダンス部を備えることを特徴とする請求項３に記載の極低温冷凍機。
【請求項５】
前記第１チャンバの底部に、取り外し可能な底板を備え、該底板が、前記連通部及び第２チャンバとともに取り外し可能に接続されていることを特徴とする請求項１に記載の極低温冷凍機。
【請求項６】
前記第２チャンバの底板に設けられ、３Ｈｅガスの供給と減圧排気とを行う３Ｈｅガス操作系と接続され、且つ、前記３Ｈｅガス操作系から供給される３Ｈｅガスを前記第２チャンバとの熱交換により液化させる熱交換器と、
前記熱交換器に、該熱交換器によって液化された液体３Ｈｅを低熱伝導性の連通部を介して受け入れ可能に接続された第３チャンバと、を更に備え、
前記第１輻射シールドは、前記第1チャンバ、第２チャンバ、及び第３チャンバを包括して覆うように構成されていることを特徴とする請求項１に記載の極低温冷凍機。
【請求項７】
前記第２段冷却ステージ及び前記第1チャンバの少なくとも一方に熱接触して接続されて、前記第２チャンバ及び前記第3チャンバを包括して覆う第３輻射シールドを、前記第1輻射シールドの内側に更に備えることを特徴とする請求項６に記載の極低温冷凍機。
【請求項８】
前記第２チャンバに熱接触して接続されて、前記第３チャンバを覆う第４輻射シールドを、前記第１輻射シールドの内側に更に備えることを特徴とする請求項６に記載の極低温冷凍機。
【請求項９】
前記第1輻射シールドの内側において、前記第２段冷却ステージ及び前記第1チャンバの少なくとも一方に熱接触して接続されて、前記第２チャンバ及び前記第3チャンバを包括して覆う第３輻射シールドと、
前記第３輻射シールの内側において、前記第２チャンバに熱接触して接続されて、前記第３チャンバを覆う第４輻射シールドと、
を更に備えることを特徴とする請求項６に記載の極低温冷凍機。
【請求項１０】
前記第２チャンバの底板が着脱可能となっていることを特徴とする請求項６に記載の極低温冷凍機。
【請求項１】
高温側の第１段冷却ステージ及び低温側の第２段冷却ステージを備える小型機械式冷凍機と、
前記第２段冷却ステージに熱接触して接続されるとともに、４Ｈｅガス供給手段及び減圧排気手段と接続される第１チャンバと、
前記第１チャンバに低熱伝導性の連通部を介して連通接続された第２チャンバと、
前記第１段冷却ステージに熱接触して接続されるとともに、少なくとも前記第１チャンバ及び第２チャンバを包囲する第１輻射シールドと、
前記第１輻射シールドの外側に配置された真空断熱ジャケットと、
を有し、
前記連通部は、前記第１チャンバの底部及び前記第２チャンバの天部に開口し、前記第２チャンバの周壁部の内径又は内法より小さく絞られた内径又は内法を有していることを特徴とする極低温冷凍機。
【請求項２】
前記第１輻射シールドの内側において、前記第１チャンバ及び前記第２段冷却ステージの少なくとも一方に熱接触して接続され、前記第２チャンバを覆う第２輻射シールドを更に備えることを特徴とする請求項１に記載の極低温冷凍機。
【請求項３】
前記第１チャンバから減圧排気された４Ｈｅガスを再び前記第１チャンバ内の４Ｈｅガスと熱交換させて、前記第２チャンバ内に液体４Ｈｅを滴下させる循環流路を更に備えることを特徴とする請求項１に記載の極低温冷凍機。
【請求項４】
前記循環流路は、所定の流量抵抗を付与するインピーダンス部を備えることを特徴とする請求項３に記載の極低温冷凍機。
【請求項５】
前記第１チャンバの底部に、取り外し可能な底板を備え、該底板が、前記連通部及び第２チャンバとともに取り外し可能に接続されていることを特徴とする請求項１に記載の極低温冷凍機。
【請求項６】
前記第２チャンバの底板に設けられ、３Ｈｅガスの供給と減圧排気とを行う３Ｈｅガス操作系と接続され、且つ、前記３Ｈｅガス操作系から供給される３Ｈｅガスを前記第２チャンバとの熱交換により液化させる熱交換器と、
前記熱交換器に、該熱交換器によって液化された液体３Ｈｅを低熱伝導性の連通部を介して受け入れ可能に接続された第３チャンバと、を更に備え、
前記第１輻射シールドは、前記第1チャンバ、第２チャンバ、及び第３チャンバを包括して覆うように構成されていることを特徴とする請求項１に記載の極低温冷凍機。
【請求項７】
前記第２段冷却ステージ及び前記第1チャンバの少なくとも一方に熱接触して接続されて、前記第２チャンバ及び前記第3チャンバを包括して覆う第３輻射シールドを、前記第1輻射シールドの内側に更に備えることを特徴とする請求項６に記載の極低温冷凍機。
【請求項８】
前記第２チャンバに熱接触して接続されて、前記第３チャンバを覆う第４輻射シールドを、前記第１輻射シールドの内側に更に備えることを特徴とする請求項６に記載の極低温冷凍機。
【請求項９】
前記第1輻射シールドの内側において、前記第２段冷却ステージ及び前記第1チャンバの少なくとも一方に熱接触して接続されて、前記第２チャンバ及び前記第3チャンバを包括して覆う第３輻射シールドと、
前記第３輻射シールの内側において、前記第２チャンバに熱接触して接続されて、前記第３チャンバを覆う第４輻射シールドと、
を更に備えることを特徴とする請求項６に記載の極低温冷凍機。
【請求項１０】
前記第２チャンバの底板が着脱可能となっていることを特徴とする請求項６に記載の極低温冷凍機。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【公開番号】特開２００８−２６１６１６（Ｐ２００８−２６１６１６Ａ）
【公開日】平成２０年１０月３０日（２００８．１０．３０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−３２６０２８（Ｐ２００７−３２６０２８）
【出願日】平成１９年１２月１８日（２００７．１２．１８）
【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）平成１９年度、独立行政法人科学技術振興機構、地域イノベーション創出総合支援事業シーズ発掘試験、産業技術力強化法第１９条の適用を受ける特許出願
【出願人】（５０４１７４１８０）国立大学法人高知大学 (174)
【公開日】平成２０年１０月３０日（２００８．１０．３０）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年１２月１８日（２００７．１２．１８）
【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）平成１９年度、独立行政法人科学技術振興機構、地域イノベーション創出総合支援事業シーズ発掘試験、産業技術力強化法第１９条の適用を受ける特許出願
【出願人】（５０４１７４１８０）国立大学法人高知大学 (174)
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