極薄絶縁膜形成方法
【課題】従来のスパッタ法では困難であった数十〜数百Åの極薄で磁気ヘッドのギャップ層やトンネル接合型ＧＭＲに好都合な化合物絶縁膜を形成する方法を提案する
【解決手段】基板に数十Å程度のメタル膜を堆積させる工程と、該メタル膜内部まで化合物絶縁膜とする化合物工程とを交互に繰り返し、前記基板に１００Å程度の化合物絶縁膜を形成する。
【解決手段】基板に数十Å程度のメタル膜を堆積させる工程と、該メタル膜内部まで化合物絶縁膜とする化合物工程とを交互に繰り返し、前記基板に１００Å程度の化合物絶縁膜を形成する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハードディスク磁気ヘッド等に適用される極薄の絶縁膜の形成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ハードディスク読み取り用磁気ヘッドとして、薄膜ヘッドや磁気抵抗（ＭＲ：Magneto-Resistance）ヘッドが用いられており、これらのヘッドには１０００〜２０００Å程度の厚さのＡｌ２Ｏ３膜がギャップ用絶縁膜として設けられている。このＡｌ２Ｏ３膜を形成するには、ターゲットとしてＡｌ２Ｏ３を使用したＲＦマグネトロンスパッタ法が一般に採用されているが、その生産性を重視する場合には、ターゲットにＡｌを用い、スパッタ中の雰囲気にＯ２ガスを導入し、Ａｌをスパッタしながらプラズマ酸化を利用してＡｌ２Ｏ３膜を形成する反応性スパッタ法を採用することも行われている。
【０００３】
また、スパッタカソードとして、ターゲットの背後に磁石を設けると共に該ターゲットの前方にＲＦコイルを設けた誘導結合ＲＦプラズマ支援マグネトロンカソードが出願人により提案されている。
【特許文献１】特開平６−４１７３９号公報
【０００４】
上記特許文献１に記載のカソードは高真空中でプラズマの発生を持続でき、不純物や２次生成物の発生が少ない利点を持っている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ハードディスクに関して記録密度を向上させることの要求があり、これに伴い読み取り用磁気ヘッドもスピンバルブ膜、多層膜やトンネル効果を用いた巨大磁気抵抗（ＧＭＲ）ヘッドに置き換わると考えられており、そこに用いられる絶縁膜も数十〜数百Åの極めて薄いＡｌ２Ｏ３やＡｌＮなどの化合物絶縁膜が必要になると予想されている。しかし、この程度の極めて薄い例えばＡｌ２Ｏ３膜を、従来のＡｌ２Ｏ３ターゲットを用いたＲＦマグネトロンスパッタ法や反応性スパッタ法で作製すると、リーク電流が１０−６Ａ／ｍｍ２以下で絶縁耐圧が５ＭＶ／ｃｍ以上の電気特性を有する良質な絶縁膜は形成出来ない。これは以下の理由に基づくと考えられている。即ち、下地のメタル膜とＡｌ２Ｏ３は“濡れ”が悪いため、メタル膜に接する領域のＡｌ２Ｏ３層は欠陥が入り易いが、Ａｌ２Ｏ３膜が堆積していくにつれこの欠陥が少なくなり、健全なＡｌ２Ｏ３層となっていき、１０００Å程度の厚い膜ではその電気特性も満足なものになると考えられ、そのため、数十〜数百Åの極めて薄いＡｌ２Ｏ３膜を形成した場合、界面層近傍の欠陥が多い部分の影響が顕著に現れ、上記電気特性の良好な絶縁膜を形成出来ない、と考えられている。
【０００６】
本発明は、従来のスパッタ法では困難であった数十〜数百Åの極薄で磁気ヘッドのギャップ層やトンネル接合型ＧＭＲに好都合な化合物絶縁膜を形成する方法を提案することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の極薄絶縁膜形成方法は、基板に数十Å程度のメタル膜を堆積させる工程と、該メタル膜内部まで化合物絶縁膜とする化合物工程とを交互に繰り返し、前記基板に１００Å程度の化合物絶縁膜を形成することを特徴としている。また、前記メタル膜をスパッタ法で堆積させることを特徴としている。また、本発明の極薄絶縁膜形成方法は、スッパタ用ガスを真空室内に導入して圧力調整した後、メタルターゲットに電力を供給すると共に該ターゲット前方にプラズマを発生させて基板にメタル膜を成膜させるスパッタ工程と、前記メタル膜成膜後に前記メタルターゲットへの電力供給を停止し、前記真空室内に反応ガスを導入し、該反応ガスを前記プラズマで励起・イオン化して前記メタル膜を化合物絶縁膜とする化合物工程とを有し、前記真空室内で前記スパッタ工程と前記化合物工程を交互に繰り返すことを特徴としている。また、本発明では、磁気ヘッドのキャップ層として用いる絶縁膜を形成することを特徴としている。また、本発明では、トンネル接合型ＧＭＲの絶縁層を形成することを特徴としている。
【０００８】
本発明の極薄絶縁膜形成装置は、スパッタ機構とプラズマ励起機構とを同一真空室内に備え、前記スパッタ機構とプラズマ励起機構とによる前記真空室内での基板へのメタル膜の制御と、前記プラズマ励起機構による前記メタル膜の化合物化制御とができるようにしたことを特徴としている。また、本発明の極薄絶縁膜形成装置は、前記成膜制御と前記化合物制御とを交互に行えるようにしたことを特徴としている。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、イオン化率を高めるＲＦコイルを備えたマグネトロンカソードを設け、ターゲット及びＲＦコイルへの投入電力と、真空室内へ導入するスパッタ用不活性ガス及び反応性ガスの流量とを制御し、基板にメタル膜の成膜と該メタル膜の絶縁化合物化を交互に行うようにしたので、基板に数十〜数百Å程度の従来のスパッタ法では困難であった電気特性の良好な極薄絶縁膜を形成することができ、高密度化されたハードディスク磁気ヘッドの製造に好都合に適用できる等の効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の実施の形態を図面に基づき説明すると、図１は本発明の実施に使用したスパッタリング装置で、同図の符号１は真空ポンプに連なる排気口２と、アルゴンガス等のスパッタ用ガスの導入口３及びＯ２やＮ２等の反応性ガスを導入する反応性ガス導入口４を設けた真空室を示す。該真空室１内には、直流電源５に異常放電防止回路１０を介して接続されたＡｌ製等のメタルターゲット６とその背後の磁石７及び該ターゲット６の前方のイオン化率を高めるＲＦコイル８を備えたマグネトロンカソード９が設けられる。このカソード９は、上記した誘導結合ＲＦプラズマ支援マグネトロンカソードとして公知のもので、ＲＦコイル８はメタルターゲット６の前方周囲を囲繞して設けられ、これにマッチングボックス１１を介してＲＦ電源１２から電力が供給される。１３は、表面に極薄の化合物の絶縁膜を形成すべく該ターゲット６と対向して設けられた例えば直径２インチの基板で、薄膜ヘッドやＭＲヘッド用の場合はその表面にメタル膜が下地膜として予め形成される。該ＲＦコイル８は該メタルターゲット６と同材質の例えばＡｌにて形成され、必要な場合は、その内部に冷却水を循環させる。
【００１１】
図１の装置を使用して反応性スパッタにより基板１３に極薄の化合物絶縁膜を形成するには、まず真空室１内を排気し、スパッタ用アルゴンガスをカソード９の近傍の導入口３から適量導入して圧力を調整したのち、メタルターゲット６に直流電力と、ＲＦコイル８に高周波電力を夫々投入する。これによりターゲット６の前方にプラズマが発生し、イオンによりターゲット６がスパッタされ、スパッタされたメタル粒子が基板１３に堆積する。メタルが例えば数十Å程度の極薄く堆積したところで、ターゲット６への投入電力を零にし、ＲＦコイル８への高周波電力のみを投入した状態で反応ガス導入口４から反応ガスを導入する。これによりターゲット６は殆どスパッタされず、導入された反応性ガスはＲＦコイル８のプラズマで励起・イオン化されるので堆積したメタル膜と速やかに反応し、化合物絶縁膜となる。堆積した該メタル膜は極めて薄いので、薄膜内部までほぼ完全に化合した化合物膜になる。
【００１２】
このあと、前記したターゲット６のスパッタ工程と反応ガスの導入による化合物化工程を繰り返し、基板１３上に例えば１００Å程度の極薄の化合物絶縁膜を形成する。これにより得られた化合物絶縁膜は、極薄でありながらリーク電流が小さく絶縁破壊電圧が高い良好な耐絶縁性をもち、絶縁性にバラつきのない化合物絶縁膜を形成でき、高密度記録を読み取る磁気ヘッドに好都合に適用できる。ターゲット６には化合して絶縁膜を形成する各種のメタルの使用が可能であり、例えばＳｉを使用すれば、ＳｉＯ２の極薄絶縁膜を形成でき、ターゲットをＡｌ、反応性ガスにＮ２を使用してＡｌＮの極薄絶縁膜でき、ターゲットの材料と反応性ガスを適当に選択することで種々の極薄絶縁膜を形成できる。
【００１３】
該基板１３へのメタルの堆積速度は主にターゲット６へ投入する直流電力に依存し、スパッタされたメタル粒子や反応ガスのイオン化や励起の程度は主にＲＦコイル８に投入する高周波電力に依存する。これはスパッタされた中性メタル粒子がＲＦコイル８のつくるプラズマゾーンを通過するときにイオン化されるというイオンプレーティングと同様なポストイオン化機構によるためと考えられる。この傾向は２×１０−３Torr以下の低い圧力下でより顕著になる。該メタルターゲット６を堆積させる際には、該ターゲット６への直流電力のみならずＲＦコイル８に高周波電力を同時に投入することにより、イオン化効率が高まり、基板１３の下地の上に被覆性良く緻密で結晶性の良い数十Å程度の極薄いメタル膜を堆積させ得る。そして、ターゲット６への直流電力を零とし、ＲＦコイル８への高周波電力のみとした状態で反応性ガスを導入すると、スパッタされるメタルはほとんどなく、ＲＦコイル８によるプラズマで励起・イオン化され、堆積した極薄いメタル膜を迅速に反応させほぼ完全に化合物絶縁膜にする。
【００１４】
尚、ＲＦコイル８による化合物化工程においては、ターゲット６からのスパッタ粒子によりＲＦコイル８の表面へメタル膜のコーティングが行われないため、むき出しになったＲＦコイル８の表面が誘導結合プラズマ放電によりスパッタされ、そのコイル材のスパッタ粒子が基板１３の表面に付着するという汚染が考えられるが、このような汚染はＲＦコイル８をターゲット６と同材質で作製しておくことで防げる。
【００１５】
また、この反応性ガスのプラズマ励起・イオン化の際、ターゲット６の表面も反応してそこに化合物層が形成され、次のスパッタ工程に於ける直流放電が不安定になる場合がある。これは電気伝導度の小さい化合物や絶縁物がターゲット表面に形成されると、直流放電ではその表面に正電荷が帯電し、カソード（ターゲット）とアノード（基板）との間の電位差を消失する方向に働くことが原因で、放電が不安定になったり、放電が停止する結果になる。この状態を解消するには、ターゲット表面にたまった正電荷をプラズマからの電子で中和すればよく、そのため該ターゲット６の直流電源５に異常放電防止回路１０を介在させ、図２に示したように、一定の割合で正電位を発生させるようにし、この正電位となったときにターゲット表面にプラズマからの電子を引き込んでターゲット表面にたまった正電荷を中和するようにした。
（実施例）
図１に示した誘導結合ＲＦプラズマ支援マグネトロンカソードを備えた装置を使用して、低抵抗シリコンの基板１３上の約１００Åの極めて薄いＡｌ２Ｏ３の化合物絶縁膜を形成した。ＲＦコイル８は水冷したＡｌ製で、Ａｌ製のターゲット６に異常放電防止回路１０を介して直流電源５を接続した。また、スパッタガスとしてアルゴンガスを導入口３から導入できるようにし、反応性ガスとしてＯ２ガスを反応性ガス導入口４から導入できるようにした。カソード６の直径は２インチである。
【００１６】
該化合物絶縁膜の形成に先立ち、真空室１内のアルゴンスパッタガス圧力を８×１０−４Torr、ターゲット投入電力をＤＣ４０Ｗ一定にし、ＲＦコイル８への投入電力を変化させて、Ｓｉ基板１３上へのＡｌ膜堆積速度と基板へ流入するイオン電流の変化を測定した。なお、基板１３には基板へ流入するイオン電流を測定できるようにするため、−５０Ｖを印加した。その結果は図３の如くであり、Ａｌ膜堆積速度は、ＲＦコイル８への投入電力にあまり依存していないことが分かる。Ａｌ膜堆積速度は、通常のマグネトロンスパッタと同様にターゲット６へ投入する電力に比例している。一方、基板１３に流入するイオン電流は、ＲＦコイル８への投入電力とともに急激に増加しており、この誘導結合ＲＦプラズマ支援マグネトロンスパッタ法がスパッタ粒子のイオン化促進に極めて有効であること示している。この基板へ流入するイオンは、ＡｌイオンとＡｒイオンである。
【００１７】
この結果を基に、図１の装置により、Ａｌメタル膜を堆積するスパッタ工程と、その膜をプラズマ酸化により化合物化する化合物化工程とを図４に示した手順に従って繰り返し、約１００Åの極めて薄い電気特性の優れたＡｌ２Ｏ３の化合物絶縁膜を形成した。スパッタアルゴンガス圧力は８×１０−４Torr、Ｓｉ基板の温度は室温とした。
【００１８】
詳細には、ターゲット６への直流電力を１３０Ｗ、ＲＦコイル８への高周波電力を５０Ｗ、Ａｒガスを１５ｓｃｃｍ、Ｏ２ガスを０ｓｃｃｍとし、この条件で１８秒スパッタし、まず厚さ約３０Å程度のＡｌメタル膜を基板に堆積させた。続いてターゲットへの直流電力を０Ｖ、ＲＦコイル８への高周波電力をそのまま５０Ｗを維持し、スパッタアルゴンガスの流量もそのまま１５ｓｃｃｍに維持し、Ｏ２ガスを３０ｓｃｃｍ真空室内へ導入して、ＲＦコイル８による誘導結合プラズマのみを６０秒間発生させて堆積した該Ａｌメタル膜をプラズマ酸化させＡｌ２Ｏ３膜とした。更にこのＡｌ２Ｏ３膜の上に次のメタル膜を約３０Åの厚さで前記Ａｌメタル膜のスパッタ条件で堆積させ、この次のメタル膜を前記化合物化条件と同条件で堆積させた。このようにしてスパッタ工程と化合物化工程を３回繰り返し約１００ÅのＡｌ２Ｏ３膜を基板に形成した。
【００１９】
ここで作製した膜の深さ方向組成分析をオージェ電子分光法を用いて評価したところ、膜組成は膜の深さ方向に対して安定しており、検出されたＡｌの分光ピークはすべて酸素と結合した状態において得られるエネルギー値であった。その分析結果を図５に示す。比較のためメタル膜を約４５Åの厚さで同様に前記Ａｌメタル膜のスパッタ条件で堆積させ、同様にプラズマ酸化させて作製した試料を評価すると、膜は、深さ方向に対して酸素の含有量にばらつきがあり、検出されたＡｌのピークは酸素と結合した状態において得られるエネルギー値に加え、金属状態のＡｌからのエネルギー値においてもピークが検出されていた（図６）。これは、メタル膜として堆積させたＡｌの膜厚が厚過ぎたため、プラズマ酸化時にメタルＡｌ膜のすべてが酸化されずに、次のメタルＡｌ層が堆積されたためと考えられる。
【００２０】
そして、得られたＡｌ２Ｏ３膜の電気特性を測定するため、特別にこの膜の上に５００μｍ□のＣｕ電極をスパッタ法により堆積させた。このようにして得た膜のＶ−Ｉ特性を図７に示した。このＡｌ２Ｏ３膜は、膜厚が約１００Åと極めて薄いにもかかわらず、絶縁物特有のＶ−Ｉ特性になっていることがわかる。また、図８には、測定された絶縁膜のリーク電流と絶縁破壊電圧をプロットした、ここでの絶縁破壊電圧とリーク電流とは、先のＶ−Ｉ測定で膜の絶縁が破れたときの電圧と電流と定義した。また、比較のため、反応性スパッタ法で作成した同じ膜厚のＡｌ２Ｏ３膜の測定結果も併記した。この反応性スパッタの条件は、本発明の方法の化合物化条件にＡｌをスパッタするための条件の１つであるターゲットに直流電力を１３０Ｗ加えたものである。
【００２１】
本発明の方法（メタル堆積／プラズマ酸化積層法）と従来の反応性スパッタ法で得られた膜の特性を比較すると、反応性スパッタ膜の方がバラツキが大きく、小さな電圧で膜の絶縁破壊を起こしている。これは反応性スパッタではじめからＡｌ２Ｏ３膜を堆積すると、下地のＳｉとＡｌ２Ｏ３膜は“濡れ”が悪く、Ｓｉに接するＡｌ２Ｏ３膜には欠陥が入り易いためと考えられる。他方、本発明のメタル堆積／プラズマ酸化積層法では、最初にＳｉと“濡れ”が良いＡｌ膜がＳｉ下地全面に緻密に形成され、その後プラズマ酸化によりＡｌ２Ｏ３化されるので、形成されたＡｌ２Ｏ３膜は界面近傍でも欠陥の少ない良質な膜が形成されたものと推定される。尚、本発明の方法で約１０００Å程度の厚い膜を堆積させ、その屈折率を測定したところ、バルクのＡｌ２Ｏ３と同じ１．７１〜１．７２の値が得られており、屈折率の値からも本発明の方法により得られた膜がバルクのＡｌ２Ｏ３並の優れた膜であることが裏付けられている。
【００２２】
尚、本発明の方法と同様に、最初スパッタ法で所要の膜厚、例えば１００ÅのＡｌ膜を形成し、その後別のプラズマ酸化装置で該Ａｌ膜を酸化させてみたが、Ａｌ膜の表層３０Å程度のみが酸化されるだけで、膜内部まで酸化されないため、絶縁物特有のＶ−Ｉ特性を得ることは出来なかった。
【００２３】
実施例では、Ａｌ２Ｏ３膜の例を示したが、ＳｉＯ２、ＡｌＮなどの種々の絶縁膜や化合物材料への適用が可能である。本発明の方法は、同一チャンバー内に、メタルをスパッタする機構と雰囲気ガスをプラズマで励起できる機構の両方を備えており、且つそれらがほぼ独立に制御出来るようになっていれば、原理的に実施可能である。従って図１に例示した装置以外でも、例えば図９（ａ）のようにＲＦコイルがターゲットと基板の中間に設置してあるスパッタ装置、図９（ｂ）のように熱フィラメントにより熱電子を発生させてプラズマを形成できる３極ないし４極型スパッタ装置、図９（ｃ）のようにＥＣＲ（電子サイクロトロン共鳴）ないしはマイクロ波でプラズマを発生できるＥＣＲないしはマイクロ波スパッタ装置などで実施できる。また、実施例ではハードディスク磁気ヘッドの絶縁膜スパッタプロセスについて述べたが、その他、フラットパネルディスプレーはじめ種々の電子機器デバイス薄膜作製プロセスへの適用が可能である。更に、ここでは化合物の厚膜を得るのに、スパッタ工程と化合物化工程を交互に繰り返したが、下地との“濡れ”の悪い第１層の化合物層のみをこの方法により作成し、第２層以降はいわゆる反応性スパッタにより一挙に化合物層を形成してもよい。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の方法の実施に使用した装置の切断側面図、
【図２】図１のカソードに印加される電圧の特性図、
【図３】ＲＦコイル電力と膜堆積速度の関係図、
【図４】本発明方法の実施の手順の線図、
【図５】本発明方法で得られた膜のオージェ電子分光法による化学組成分析図（３０Å）、
【図６】本発明方法で得られた膜のオージェ電子分光法による化学組成分析図（４５Å）、
【図７】本発明方法で得られた膜のリーク電流と電圧の関係図、
【図８】本発明方法で得られた膜のリーク電流と絶縁破壊電圧の関係図、
【図９】本発明の方法を実施できる他のスパッタ装置の説明図である。
【符号の説明】
【００２５】
１ 真空室
３ スパッタガス導入口
４ 反応性ガス導口
５ 直流電源
６ メタルターゲット
７ 磁石
８ ＲＦコイル
９ マグネトロンカソード
１０ 異常放電防止回路
１３ 基板
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハードディスク磁気ヘッド等に適用される極薄の絶縁膜の形成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ハードディスク読み取り用磁気ヘッドとして、薄膜ヘッドや磁気抵抗（ＭＲ：Magneto-Resistance）ヘッドが用いられており、これらのヘッドには１０００〜２０００Å程度の厚さのＡｌ２Ｏ３膜がギャップ用絶縁膜として設けられている。このＡｌ２Ｏ３膜を形成するには、ターゲットとしてＡｌ２Ｏ３を使用したＲＦマグネトロンスパッタ法が一般に採用されているが、その生産性を重視する場合には、ターゲットにＡｌを用い、スパッタ中の雰囲気にＯ２ガスを導入し、Ａｌをスパッタしながらプラズマ酸化を利用してＡｌ２Ｏ３膜を形成する反応性スパッタ法を採用することも行われている。
【０００３】
また、スパッタカソードとして、ターゲットの背後に磁石を設けると共に該ターゲットの前方にＲＦコイルを設けた誘導結合ＲＦプラズマ支援マグネトロンカソードが出願人により提案されている。
【特許文献１】特開平６−４１７３９号公報
【０００４】
上記特許文献１に記載のカソードは高真空中でプラズマの発生を持続でき、不純物や２次生成物の発生が少ない利点を持っている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ハードディスクに関して記録密度を向上させることの要求があり、これに伴い読み取り用磁気ヘッドもスピンバルブ膜、多層膜やトンネル効果を用いた巨大磁気抵抗（ＧＭＲ）ヘッドに置き換わると考えられており、そこに用いられる絶縁膜も数十〜数百Åの極めて薄いＡｌ２Ｏ３やＡｌＮなどの化合物絶縁膜が必要になると予想されている。しかし、この程度の極めて薄い例えばＡｌ２Ｏ３膜を、従来のＡｌ２Ｏ３ターゲットを用いたＲＦマグネトロンスパッタ法や反応性スパッタ法で作製すると、リーク電流が１０−６Ａ／ｍｍ２以下で絶縁耐圧が５ＭＶ／ｃｍ以上の電気特性を有する良質な絶縁膜は形成出来ない。これは以下の理由に基づくと考えられている。即ち、下地のメタル膜とＡｌ２Ｏ３は“濡れ”が悪いため、メタル膜に接する領域のＡｌ２Ｏ３層は欠陥が入り易いが、Ａｌ２Ｏ３膜が堆積していくにつれこの欠陥が少なくなり、健全なＡｌ２Ｏ３層となっていき、１０００Å程度の厚い膜ではその電気特性も満足なものになると考えられ、そのため、数十〜数百Åの極めて薄いＡｌ２Ｏ３膜を形成した場合、界面層近傍の欠陥が多い部分の影響が顕著に現れ、上記電気特性の良好な絶縁膜を形成出来ない、と考えられている。
【０００６】
本発明は、従来のスパッタ法では困難であった数十〜数百Åの極薄で磁気ヘッドのギャップ層やトンネル接合型ＧＭＲに好都合な化合物絶縁膜を形成する方法を提案することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の極薄絶縁膜形成方法は、基板に数十Å程度のメタル膜を堆積させる工程と、該メタル膜内部まで化合物絶縁膜とする化合物工程とを交互に繰り返し、前記基板に１００Å程度の化合物絶縁膜を形成することを特徴としている。また、前記メタル膜をスパッタ法で堆積させることを特徴としている。また、本発明の極薄絶縁膜形成方法は、スッパタ用ガスを真空室内に導入して圧力調整した後、メタルターゲットに電力を供給すると共に該ターゲット前方にプラズマを発生させて基板にメタル膜を成膜させるスパッタ工程と、前記メタル膜成膜後に前記メタルターゲットへの電力供給を停止し、前記真空室内に反応ガスを導入し、該反応ガスを前記プラズマで励起・イオン化して前記メタル膜を化合物絶縁膜とする化合物工程とを有し、前記真空室内で前記スパッタ工程と前記化合物工程を交互に繰り返すことを特徴としている。また、本発明では、磁気ヘッドのキャップ層として用いる絶縁膜を形成することを特徴としている。また、本発明では、トンネル接合型ＧＭＲの絶縁層を形成することを特徴としている。
【０００８】
本発明の極薄絶縁膜形成装置は、スパッタ機構とプラズマ励起機構とを同一真空室内に備え、前記スパッタ機構とプラズマ励起機構とによる前記真空室内での基板へのメタル膜の制御と、前記プラズマ励起機構による前記メタル膜の化合物化制御とができるようにしたことを特徴としている。また、本発明の極薄絶縁膜形成装置は、前記成膜制御と前記化合物制御とを交互に行えるようにしたことを特徴としている。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、イオン化率を高めるＲＦコイルを備えたマグネトロンカソードを設け、ターゲット及びＲＦコイルへの投入電力と、真空室内へ導入するスパッタ用不活性ガス及び反応性ガスの流量とを制御し、基板にメタル膜の成膜と該メタル膜の絶縁化合物化を交互に行うようにしたので、基板に数十〜数百Å程度の従来のスパッタ法では困難であった電気特性の良好な極薄絶縁膜を形成することができ、高密度化されたハードディスク磁気ヘッドの製造に好都合に適用できる等の効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の実施の形態を図面に基づき説明すると、図１は本発明の実施に使用したスパッタリング装置で、同図の符号１は真空ポンプに連なる排気口２と、アルゴンガス等のスパッタ用ガスの導入口３及びＯ２やＮ２等の反応性ガスを導入する反応性ガス導入口４を設けた真空室を示す。該真空室１内には、直流電源５に異常放電防止回路１０を介して接続されたＡｌ製等のメタルターゲット６とその背後の磁石７及び該ターゲット６の前方のイオン化率を高めるＲＦコイル８を備えたマグネトロンカソード９が設けられる。このカソード９は、上記した誘導結合ＲＦプラズマ支援マグネトロンカソードとして公知のもので、ＲＦコイル８はメタルターゲット６の前方周囲を囲繞して設けられ、これにマッチングボックス１１を介してＲＦ電源１２から電力が供給される。１３は、表面に極薄の化合物の絶縁膜を形成すべく該ターゲット６と対向して設けられた例えば直径２インチの基板で、薄膜ヘッドやＭＲヘッド用の場合はその表面にメタル膜が下地膜として予め形成される。該ＲＦコイル８は該メタルターゲット６と同材質の例えばＡｌにて形成され、必要な場合は、その内部に冷却水を循環させる。
【００１１】
図１の装置を使用して反応性スパッタにより基板１３に極薄の化合物絶縁膜を形成するには、まず真空室１内を排気し、スパッタ用アルゴンガスをカソード９の近傍の導入口３から適量導入して圧力を調整したのち、メタルターゲット６に直流電力と、ＲＦコイル８に高周波電力を夫々投入する。これによりターゲット６の前方にプラズマが発生し、イオンによりターゲット６がスパッタされ、スパッタされたメタル粒子が基板１３に堆積する。メタルが例えば数十Å程度の極薄く堆積したところで、ターゲット６への投入電力を零にし、ＲＦコイル８への高周波電力のみを投入した状態で反応ガス導入口４から反応ガスを導入する。これによりターゲット６は殆どスパッタされず、導入された反応性ガスはＲＦコイル８のプラズマで励起・イオン化されるので堆積したメタル膜と速やかに反応し、化合物絶縁膜となる。堆積した該メタル膜は極めて薄いので、薄膜内部までほぼ完全に化合した化合物膜になる。
【００１２】
このあと、前記したターゲット６のスパッタ工程と反応ガスの導入による化合物化工程を繰り返し、基板１３上に例えば１００Å程度の極薄の化合物絶縁膜を形成する。これにより得られた化合物絶縁膜は、極薄でありながらリーク電流が小さく絶縁破壊電圧が高い良好な耐絶縁性をもち、絶縁性にバラつきのない化合物絶縁膜を形成でき、高密度記録を読み取る磁気ヘッドに好都合に適用できる。ターゲット６には化合して絶縁膜を形成する各種のメタルの使用が可能であり、例えばＳｉを使用すれば、ＳｉＯ２の極薄絶縁膜を形成でき、ターゲットをＡｌ、反応性ガスにＮ２を使用してＡｌＮの極薄絶縁膜でき、ターゲットの材料と反応性ガスを適当に選択することで種々の極薄絶縁膜を形成できる。
【００１３】
該基板１３へのメタルの堆積速度は主にターゲット６へ投入する直流電力に依存し、スパッタされたメタル粒子や反応ガスのイオン化や励起の程度は主にＲＦコイル８に投入する高周波電力に依存する。これはスパッタされた中性メタル粒子がＲＦコイル８のつくるプラズマゾーンを通過するときにイオン化されるというイオンプレーティングと同様なポストイオン化機構によるためと考えられる。この傾向は２×１０−３Torr以下の低い圧力下でより顕著になる。該メタルターゲット６を堆積させる際には、該ターゲット６への直流電力のみならずＲＦコイル８に高周波電力を同時に投入することにより、イオン化効率が高まり、基板１３の下地の上に被覆性良く緻密で結晶性の良い数十Å程度の極薄いメタル膜を堆積させ得る。そして、ターゲット６への直流電力を零とし、ＲＦコイル８への高周波電力のみとした状態で反応性ガスを導入すると、スパッタされるメタルはほとんどなく、ＲＦコイル８によるプラズマで励起・イオン化され、堆積した極薄いメタル膜を迅速に反応させほぼ完全に化合物絶縁膜にする。
【００１４】
尚、ＲＦコイル８による化合物化工程においては、ターゲット６からのスパッタ粒子によりＲＦコイル８の表面へメタル膜のコーティングが行われないため、むき出しになったＲＦコイル８の表面が誘導結合プラズマ放電によりスパッタされ、そのコイル材のスパッタ粒子が基板１３の表面に付着するという汚染が考えられるが、このような汚染はＲＦコイル８をターゲット６と同材質で作製しておくことで防げる。
【００１５】
また、この反応性ガスのプラズマ励起・イオン化の際、ターゲット６の表面も反応してそこに化合物層が形成され、次のスパッタ工程に於ける直流放電が不安定になる場合がある。これは電気伝導度の小さい化合物や絶縁物がターゲット表面に形成されると、直流放電ではその表面に正電荷が帯電し、カソード（ターゲット）とアノード（基板）との間の電位差を消失する方向に働くことが原因で、放電が不安定になったり、放電が停止する結果になる。この状態を解消するには、ターゲット表面にたまった正電荷をプラズマからの電子で中和すればよく、そのため該ターゲット６の直流電源５に異常放電防止回路１０を介在させ、図２に示したように、一定の割合で正電位を発生させるようにし、この正電位となったときにターゲット表面にプラズマからの電子を引き込んでターゲット表面にたまった正電荷を中和するようにした。
（実施例）
図１に示した誘導結合ＲＦプラズマ支援マグネトロンカソードを備えた装置を使用して、低抵抗シリコンの基板１３上の約１００Åの極めて薄いＡｌ２Ｏ３の化合物絶縁膜を形成した。ＲＦコイル８は水冷したＡｌ製で、Ａｌ製のターゲット６に異常放電防止回路１０を介して直流電源５を接続した。また、スパッタガスとしてアルゴンガスを導入口３から導入できるようにし、反応性ガスとしてＯ２ガスを反応性ガス導入口４から導入できるようにした。カソード６の直径は２インチである。
【００１６】
該化合物絶縁膜の形成に先立ち、真空室１内のアルゴンスパッタガス圧力を８×１０−４Torr、ターゲット投入電力をＤＣ４０Ｗ一定にし、ＲＦコイル８への投入電力を変化させて、Ｓｉ基板１３上へのＡｌ膜堆積速度と基板へ流入するイオン電流の変化を測定した。なお、基板１３には基板へ流入するイオン電流を測定できるようにするため、−５０Ｖを印加した。その結果は図３の如くであり、Ａｌ膜堆積速度は、ＲＦコイル８への投入電力にあまり依存していないことが分かる。Ａｌ膜堆積速度は、通常のマグネトロンスパッタと同様にターゲット６へ投入する電力に比例している。一方、基板１３に流入するイオン電流は、ＲＦコイル８への投入電力とともに急激に増加しており、この誘導結合ＲＦプラズマ支援マグネトロンスパッタ法がスパッタ粒子のイオン化促進に極めて有効であること示している。この基板へ流入するイオンは、ＡｌイオンとＡｒイオンである。
【００１７】
この結果を基に、図１の装置により、Ａｌメタル膜を堆積するスパッタ工程と、その膜をプラズマ酸化により化合物化する化合物化工程とを図４に示した手順に従って繰り返し、約１００Åの極めて薄い電気特性の優れたＡｌ２Ｏ３の化合物絶縁膜を形成した。スパッタアルゴンガス圧力は８×１０−４Torr、Ｓｉ基板の温度は室温とした。
【００１８】
詳細には、ターゲット６への直流電力を１３０Ｗ、ＲＦコイル８への高周波電力を５０Ｗ、Ａｒガスを１５ｓｃｃｍ、Ｏ２ガスを０ｓｃｃｍとし、この条件で１８秒スパッタし、まず厚さ約３０Å程度のＡｌメタル膜を基板に堆積させた。続いてターゲットへの直流電力を０Ｖ、ＲＦコイル８への高周波電力をそのまま５０Ｗを維持し、スパッタアルゴンガスの流量もそのまま１５ｓｃｃｍに維持し、Ｏ２ガスを３０ｓｃｃｍ真空室内へ導入して、ＲＦコイル８による誘導結合プラズマのみを６０秒間発生させて堆積した該Ａｌメタル膜をプラズマ酸化させＡｌ２Ｏ３膜とした。更にこのＡｌ２Ｏ３膜の上に次のメタル膜を約３０Åの厚さで前記Ａｌメタル膜のスパッタ条件で堆積させ、この次のメタル膜を前記化合物化条件と同条件で堆積させた。このようにしてスパッタ工程と化合物化工程を３回繰り返し約１００ÅのＡｌ２Ｏ３膜を基板に形成した。
【００１９】
ここで作製した膜の深さ方向組成分析をオージェ電子分光法を用いて評価したところ、膜組成は膜の深さ方向に対して安定しており、検出されたＡｌの分光ピークはすべて酸素と結合した状態において得られるエネルギー値であった。その分析結果を図５に示す。比較のためメタル膜を約４５Åの厚さで同様に前記Ａｌメタル膜のスパッタ条件で堆積させ、同様にプラズマ酸化させて作製した試料を評価すると、膜は、深さ方向に対して酸素の含有量にばらつきがあり、検出されたＡｌのピークは酸素と結合した状態において得られるエネルギー値に加え、金属状態のＡｌからのエネルギー値においてもピークが検出されていた（図６）。これは、メタル膜として堆積させたＡｌの膜厚が厚過ぎたため、プラズマ酸化時にメタルＡｌ膜のすべてが酸化されずに、次のメタルＡｌ層が堆積されたためと考えられる。
【００２０】
そして、得られたＡｌ２Ｏ３膜の電気特性を測定するため、特別にこの膜の上に５００μｍ□のＣｕ電極をスパッタ法により堆積させた。このようにして得た膜のＶ−Ｉ特性を図７に示した。このＡｌ２Ｏ３膜は、膜厚が約１００Åと極めて薄いにもかかわらず、絶縁物特有のＶ−Ｉ特性になっていることがわかる。また、図８には、測定された絶縁膜のリーク電流と絶縁破壊電圧をプロットした、ここでの絶縁破壊電圧とリーク電流とは、先のＶ−Ｉ測定で膜の絶縁が破れたときの電圧と電流と定義した。また、比較のため、反応性スパッタ法で作成した同じ膜厚のＡｌ２Ｏ３膜の測定結果も併記した。この反応性スパッタの条件は、本発明の方法の化合物化条件にＡｌをスパッタするための条件の１つであるターゲットに直流電力を１３０Ｗ加えたものである。
【００２１】
本発明の方法（メタル堆積／プラズマ酸化積層法）と従来の反応性スパッタ法で得られた膜の特性を比較すると、反応性スパッタ膜の方がバラツキが大きく、小さな電圧で膜の絶縁破壊を起こしている。これは反応性スパッタではじめからＡｌ２Ｏ３膜を堆積すると、下地のＳｉとＡｌ２Ｏ３膜は“濡れ”が悪く、Ｓｉに接するＡｌ２Ｏ３膜には欠陥が入り易いためと考えられる。他方、本発明のメタル堆積／プラズマ酸化積層法では、最初にＳｉと“濡れ”が良いＡｌ膜がＳｉ下地全面に緻密に形成され、その後プラズマ酸化によりＡｌ２Ｏ３化されるので、形成されたＡｌ２Ｏ３膜は界面近傍でも欠陥の少ない良質な膜が形成されたものと推定される。尚、本発明の方法で約１０００Å程度の厚い膜を堆積させ、その屈折率を測定したところ、バルクのＡｌ２Ｏ３と同じ１．７１〜１．７２の値が得られており、屈折率の値からも本発明の方法により得られた膜がバルクのＡｌ２Ｏ３並の優れた膜であることが裏付けられている。
【００２２】
尚、本発明の方法と同様に、最初スパッタ法で所要の膜厚、例えば１００ÅのＡｌ膜を形成し、その後別のプラズマ酸化装置で該Ａｌ膜を酸化させてみたが、Ａｌ膜の表層３０Å程度のみが酸化されるだけで、膜内部まで酸化されないため、絶縁物特有のＶ−Ｉ特性を得ることは出来なかった。
【００２３】
実施例では、Ａｌ２Ｏ３膜の例を示したが、ＳｉＯ２、ＡｌＮなどの種々の絶縁膜や化合物材料への適用が可能である。本発明の方法は、同一チャンバー内に、メタルをスパッタする機構と雰囲気ガスをプラズマで励起できる機構の両方を備えており、且つそれらがほぼ独立に制御出来るようになっていれば、原理的に実施可能である。従って図１に例示した装置以外でも、例えば図９（ａ）のようにＲＦコイルがターゲットと基板の中間に設置してあるスパッタ装置、図９（ｂ）のように熱フィラメントにより熱電子を発生させてプラズマを形成できる３極ないし４極型スパッタ装置、図９（ｃ）のようにＥＣＲ（電子サイクロトロン共鳴）ないしはマイクロ波でプラズマを発生できるＥＣＲないしはマイクロ波スパッタ装置などで実施できる。また、実施例ではハードディスク磁気ヘッドの絶縁膜スパッタプロセスについて述べたが、その他、フラットパネルディスプレーはじめ種々の電子機器デバイス薄膜作製プロセスへの適用が可能である。更に、ここでは化合物の厚膜を得るのに、スパッタ工程と化合物化工程を交互に繰り返したが、下地との“濡れ”の悪い第１層の化合物層のみをこの方法により作成し、第２層以降はいわゆる反応性スパッタにより一挙に化合物層を形成してもよい。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の方法の実施に使用した装置の切断側面図、
【図２】図１のカソードに印加される電圧の特性図、
【図３】ＲＦコイル電力と膜堆積速度の関係図、
【図４】本発明方法の実施の手順の線図、
【図５】本発明方法で得られた膜のオージェ電子分光法による化学組成分析図（３０Å）、
【図６】本発明方法で得られた膜のオージェ電子分光法による化学組成分析図（４５Å）、
【図７】本発明方法で得られた膜のリーク電流と電圧の関係図、
【図８】本発明方法で得られた膜のリーク電流と絶縁破壊電圧の関係図、
【図９】本発明の方法を実施できる他のスパッタ装置の説明図である。
【符号の説明】
【００２５】
１ 真空室
３ スパッタガス導入口
４ 反応性ガス導口
５ 直流電源
６ メタルターゲット
７ 磁石
８ ＲＦコイル
９ マグネトロンカソード
１０ 異常放電防止回路
１３ 基板
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板に数十Å程度のメタル膜を堆積させる工程と、該メタル膜内部まで化合物絶縁膜とする化合物工程とを交互に繰り返し、前記基板に１００Å程度の化合物絶縁膜を形成することを特徴とする極薄絶縁膜形成方法。
【請求項２】
前記メタル膜をスパッタ法で堆積させることを特徴とする請求項１に記載の極薄絶縁膜形成方法。
【請求項３】
スッパタ用ガスを真空室内に導入して圧力調整した後、メタルターゲットに電力を供給すると共に該ターゲット前方にプラズマを発生させて基板にメタル膜を成膜させるスパッタ工程と、前記メタル膜成膜後に前記メタルターゲットへの電力供給を停止し、前記真空室内に反応ガスを導入し、該反応ガスを前記プラズマで励起・イオン化して前記メタル膜を化合物絶縁膜とする化合物工程とを有し、前記真空室内で前記スパッタ工程と前記化合物工程を交互に繰り返すことを特徴とする極薄絶縁膜形成方法。
【請求項４】
磁気ヘッドのキャップ層として用いる絶縁膜を形成することを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の極薄絶縁膜形成方法。
【請求項５】
トンネル接合型ＧＭＲの絶縁層を形成することを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の極薄絶縁膜形成方法。
【請求項６】
スパッタ機構とプラズマ励起機構とを同一真空室内に備え、前記スパッタ機構とプラズマ励起機構とによる前記真空室内での基板へのメタル膜の制御と、前記プラズマ励起機構による前記メタル膜の化合物化制御とができるようにしたことを特徴とする極薄絶縁膜形成装置。
【請求項７】
前記成膜制御と前記化合物制御とを交互に行えるようにしたことを特徴とする請求項６に記載の極薄絶縁膜形成装置。
【請求項１】
基板に数十Å程度のメタル膜を堆積させる工程と、該メタル膜内部まで化合物絶縁膜とする化合物工程とを交互に繰り返し、前記基板に１００Å程度の化合物絶縁膜を形成することを特徴とする極薄絶縁膜形成方法。
【請求項２】
前記メタル膜をスパッタ法で堆積させることを特徴とする請求項１に記載の極薄絶縁膜形成方法。
【請求項３】
スッパタ用ガスを真空室内に導入して圧力調整した後、メタルターゲットに電力を供給すると共に該ターゲット前方にプラズマを発生させて基板にメタル膜を成膜させるスパッタ工程と、前記メタル膜成膜後に前記メタルターゲットへの電力供給を停止し、前記真空室内に反応ガスを導入し、該反応ガスを前記プラズマで励起・イオン化して前記メタル膜を化合物絶縁膜とする化合物工程とを有し、前記真空室内で前記スパッタ工程と前記化合物工程を交互に繰り返すことを特徴とする極薄絶縁膜形成方法。
【請求項４】
磁気ヘッドのキャップ層として用いる絶縁膜を形成することを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の極薄絶縁膜形成方法。
【請求項５】
トンネル接合型ＧＭＲの絶縁層を形成することを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の極薄絶縁膜形成方法。
【請求項６】
スパッタ機構とプラズマ励起機構とを同一真空室内に備え、前記スパッタ機構とプラズマ励起機構とによる前記真空室内での基板へのメタル膜の制御と、前記プラズマ励起機構による前記メタル膜の化合物化制御とができるようにしたことを特徴とする極薄絶縁膜形成装置。
【請求項７】
前記成膜制御と前記化合物制御とを交互に行えるようにしたことを特徴とする請求項６に記載の極薄絶縁膜形成装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２００７−３１４８８７（Ｐ２００７−３１４８８７Ａ）
【公開日】平成１９年１２月６日（２００７．１２．６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−１８４８７９（Ｐ２００７−１８４８７９）
【出願日】平成１９年７月１３日（２００７．７．１３）
【分割の表示】特願平９−１３７０４４の分割
【原出願日】平成９年５月２７日（１９９７．５．２７）
【出願人】（０００２３１４６４）株式会社アルバック (1,740)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年１２月６日（２００７．１２．６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年７月１３日（２００７．７．１３）
【分割の表示】特願平９−１３７０４４の分割
【原出願日】平成９年５月２７日（１９９７．５．２７）
【出願人】（０００２３１４６４）株式会社アルバック (1,740)
【Ｆターム（参考）】
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