構造体及びその製造方法
【課題】熱揺らぎ耐性を有し、且つ記録感度の高い構造体及びその製造方法を提供する。
【解決手段】基板に対して垂直な複数の凸構造部材からなる構造体であり、該凸構造部材の先端部分が曲面形状を有し、且つ該先端部分に連続して磁性体が配置されている構造体。基板上に下地金属層及び被陽極酸化層を順次配置する工程と、該被陽極酸化層を陽極酸化して基板に対して垂直方向に形成された孔を有する多孔質皮膜とする工程と、該多孔質皮膜の孔の底部から該多孔質皮膜露出面を超える高さまで、該下地金属層の元素を含む酸化物を成長させ、柱状構造部分と曲面形状を有する先端部分からなる凸構造部材を形成する工程と、該多孔質皮膜の一部または全部を除去する工程と、該凸構造部材の先端部に磁性体を配置する工程とを含む構造体の製造方法。
【解決手段】基板に対して垂直な複数の凸構造部材からなる構造体であり、該凸構造部材の先端部分が曲面形状を有し、且つ該先端部分に連続して磁性体が配置されている構造体。基板上に下地金属層及び被陽極酸化層を順次配置する工程と、該被陽極酸化層を陽極酸化して基板に対して垂直方向に形成された孔を有する多孔質皮膜とする工程と、該多孔質皮膜の孔の底部から該多孔質皮膜露出面を超える高さまで、該下地金属層の元素を含む酸化物を成長させ、柱状構造部分と曲面形状を有する先端部分からなる凸構造部材を形成する工程と、該多孔質皮膜の一部または全部を除去する工程と、該凸構造部材の先端部に磁性体を配置する工程とを含む構造体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、構造体及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
情報量の飛躍的な増大に伴い、ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）を代表とする磁気記録装置の高記録密度化が求められている。高記録密度化には、記録磁性層の磁性粒子を微細化し微小磁区を形成する必要があるが、磁性粒子の微細化は磁気異方性エネルギー減少をもたらし、熱揺らぎ問題が顕在化し記録磁化の不安定性をもたらす。この熱揺らぎ問題を回避することを目的としてパターンド媒体が提案されている。パターンド媒体は、均一のサイズ及びピッチに分断された磁性体を記録磁区とする磁気記録媒体であり、従来の連続媒体よりも磁気異方性エネルギーの確保が容易であり、熱揺らぎ耐性に優れる記録媒体である。
【０００３】
パターンド媒体は次世代磁気記録媒体として有望視されているが、高記録密度化を達成する為には、磁気記録システム全体を最適化する必要がある。高記録密度化を図るためには、パターンサイズだけでなく磁気媒体に対向する磁気ヘッドの磁極面積も縮小させる必要がある。磁極面積の減少は記録磁界強度の減少の直接的な要因であり、磁気ヘッドの書き込み特性の劣化が懸念される。また、パターンド媒体において、パターン形状及び間隔の不均一性は書き込み時の磁極と磁性パターンとの位置ズレにつながり、磁性体パターンへの実効的な記録磁界強度が減少し記録効率が劣化する。いずれにしても、パターンド媒体を用いる磁気記録システムにおいては、記録磁界の減少に対応した記録系を作製することが重要となる。
【０００４】
上記課題に対して、媒体の磁化容易軸の方向をヘッド記録磁界の方向から傾けることにより記録感度を向上することが可能であるとの報告がある（非特許文献１）。媒体の磁化容易軸の方向をヘッド記録磁界の方向から４５°傾ける構成をとることにより、媒体の磁化反転磁界を１／２に低減することが可能であり、媒体の熱揺らぎ耐性を維持しつつ記録感度を向上することが可能となる。
【０００５】
記録感度を向上させるために磁化容易軸方向を制御する報告例として、以下に示す技術開示がある。一例として、ディスクリートトラック媒体に関する発明がある（特許文献１）。溝によって分離された記録層の磁性パターンが、垂直方向を有する磁気異方性の軸に対して傾いた角度のテーパーを有する構造を形成することにより、実効的なヘッド記録磁界を磁性層の結晶磁気異方性に対して斜めとする磁気記録媒体が開示されている。
【０００６】
また、他の例として、非磁性ナノ微粒子が均一に並んだ表面上に磁性膜を積層する報告がある（非特許文献２）。球状ナノ微粒子が露出した上部表面の接線方向に対して、垂直な磁気異方性を有する磁性膜を形成し、基板に対して垂直方向を持つヘッド記録磁界に対して一部傾斜した磁化方向を有する系を作ることが報告されている。
【０００７】
しかしながら、特許文献１はディスクリートトラック媒体に関する発明であり、且つ、磁性体を直接加工するため、１Ｔｂｐｓｉ（ｔｅｒａｂｉｔ ｐｅｒ ｓｑｕａｒｅ ｉｎｃｈ）に相当する高記録密度に対応するパターンド媒体への応用は困難である。また、非特許文献２は、パターンド媒体に必要とする磁気分離の達成が困難である。いずれにしても、パターンド媒体として必要な条件を満たす媒体は作製されていない。
【特許文献１】特開２００６−４８８６４号公報
【非特許文献１】ＩＥＥＥ．Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ ｏｎ Ｍａｇｎｅｔｉｃｓ、２００３年、３９巻、２号、ｐ．７０４から７０９
【非特許文献２】“Ｎａｔｕｒｅ Ｍａｔｅｒｉａｌ“、２００５年、４巻、ｐ．２０３から２０６
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上述の問題に鑑みてなされたものであり、凸構造部材に、ヘッド記録磁界方向に対して傾いた磁化異方性を有する磁性体を配置した、熱揺らぎ耐性を有し、且つ記録感度の高い構造体及びその製造方法を提供するものである。
【０００９】
また、本発明は、上記の構造体からなる磁気記録媒体を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の課題を解決する構造体は、基板に対して垂直な複数の凸構造部材からなる構造体であり、該凸構造部材の先端部分が曲面形状を有し、且つ該先端部分に連続して磁性体が配置されていることを特徴とする。
【００１１】
上記の課題を解決する磁気記録媒体は、上記の構造体からなることを特徴とする。
上記の課題を解決する構造体の製造方法は、基板上に下地金属層及び被陽極酸化層を順次配置する工程と、該被陽極酸化層を陽極酸化して基板に対して垂直方向に形成された孔を有する多孔質皮膜とする工程と、該多孔質皮膜の孔の底部から該多孔質皮膜露出面を超える高さまで、該下地金属層の元素を含む酸化物を成長させ、柱状構造部分と曲面形状を有する先端部分からなる凸構造部材を形成する工程と、該多孔質皮膜の一部または全部を除去する工程と、該凸構造部材の先端部に磁性体を配置する工程とを含むことを特徴とする。
【００１２】
また、上記の課題を解決する構造体の製造方法は、基板上に下地金属層及び被陽極酸化層を順次配置する工程と、該被陽極酸化層を陽極酸化して基板に対して垂直方向に形成された孔を有する多孔質皮膜とする工程と、該多孔質皮膜の孔の底部から該下地金属層の元素を含む酸化物を成長させ、前記孔の中に柱状構造体を形成する工程と、該多孔質皮膜と該柱状構造体の一部を研磨する工程と、該柱状構造体に連続した曲面形状を有する先端部分で構成される凸構造部材を形成する工程と、該多孔質皮膜の一部または全部除去する工程と、該凸構造部材の先端部に磁性体を配置する工程とを有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明により、熱揺らぎ耐性を有し、且つ記録感度の高い構造体及びその製造方法を提供する事ができる。
また、本発明は、上記の構造体からなる磁気記録媒体を提供する事ができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明に係る構造体は、基板に対して垂直な複数の凸構造部材からなる構造体であり、該凸構造部材の先端部分が曲面形状を有し、且つ該先端部分に連続して磁性体が配置されていることを特徴とする。
【００１５】
前記凸構造部材は、前記先端部分と柱状構造部分から構成され、該先端部分の水平断面の最大直径が、該柱状構造部分の水平断面の直径よりも大きいことが好ましい。
前記柱状構造部分において、露出面側の水平断面の直径が基板側の水平断面の直径よりも大きいことが好ましい。
【００１６】
前記磁性体の磁気異方性が前記曲面形状の法線方向を向くことが好ましい。
前記凸構造部材が、Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｗの少なくとも１種類以上の元素の酸化物により構成されることが好ましい。
【００１７】
前記凸構造部材が均一な形状及び一定の間隔で配列されることが好ましい。
本発明に係る磁気記録媒体は、上記の構造体からなることを特徴とする。
本発明に係る構造体の製造方法は、基板上に下地金属層及び被陽極酸化層を順次配置する工程と、該被陽極酸化層を陽極酸化して基板に対して垂直方向に形成された孔を有する多孔質皮膜とする工程と、該多孔質皮膜の孔の底部から該多孔質皮膜露出面を超える高さまで、該下地金属層の元素を含む酸化物を成長させ、柱状構造部分と曲面形状を有する先端部分からなる凸構造部材を形成する工程と、該多孔質皮膜の一部または全部を除去する工程と、該凸構造部材の先端部に磁性体を配置する工程とを含むことを特徴とする。
【００１８】
また、本発明に係る構造体の製造方法は、基板上に下地金属層及び被陽極酸化層を順次配置する工程と、該被陽極酸化層を陽極酸化して基板に対して垂直方向に形成された孔を有する多孔質皮膜とする工程と、該多孔質皮膜の孔の底部から該下地金属層の元素を含む酸化物を成長させ、前記孔の中に柱状構造体を形成する工程と、該多孔質皮膜と該柱状構造体の一部を研磨する工程と、該柱状構造体に連続した曲面形状を有する先端部分で構成される凸構造部材を形成する工程と、該多孔質皮膜の一部または全部除去する工程と、該凸構造部材の先端部に磁性体を配置する工程とを有することを特徴とする。
【００１９】
前記下地金属層が、Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｗの少なくとも１種類以上の元素より構成されることが好ましい。
凸構造部材を形成する工程を、第二の陽極酸化により行うことが好ましい。
【００２０】
前記第二の陽極酸化に使用する電解液が、ホウ酸アンモニウム水溶液、酒石酸アンモニウムまたはクエン酸アンモニウム水溶液であることが好ましい。
前記多孔質皮膜を除去する工程を、ウェットエッチングにより行うことが好ましい。
【００２１】
前記凸構造部材を酸化雰囲気下にて熱処理することが好ましい。
前記磁性体を配置する工程を、基板に対して指向性を有する成膜粒子を飛来させる方法により行うことが好ましい。
【００２２】
前記凸構造部材と前記磁性体の間に中間層を配置する工程を含むことが好ましい。
次に、本発明の実施の形態以下に述べる。
本発明の構造体を作成するにあたり、陽極酸化工程により多孔質皮膜を作成することが好ましい。この工程を詳細に記す。
【００２３】
基板上に下地金属層、さらにその上に被陽極酸化層をスパッタリングなどの薄膜形成方法を用いて配置した試料を用意する。下地金属層としては、Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｗから選ばれる少なくとも一つの元素を含む材料を配置する。また、被陽極酸化層としては、Ａｌ或いはＡｌを主成分とした合金を配置する。
【００２４】
次に試料を燐酸やシュウ酸、硫酸などの酸性水溶液を用いて陽極酸化すると、図１に示すように試料表面から多数の孔１０が基板１１に対して垂直方向に成長した多孔質皮膜１２が得られる。この多孔質皮膜１２の構造は、微小な孔１０とそれを取り囲む被陽極酸化層の酸化物１３から成り、特に孔１０底部に形成される酸化物層はバリア層１４と呼ばれている。また、多孔質皮膜の孔は試料表面のランダムな位置から発生するが、試料表面に陽極酸化の開始点となる微小な窪みを電子線描画やナノインプリントやＦＩＢ（Ｆｏｃｕｓｅｄ ｉｏｎ ｂｅａｍ）法などで用意しておくと、孔は開始点の位置からのみ発生する。すなわち窪みの配列パターンにあわせて規則配列した孔を有する多孔質皮膜を得ることができる。この際、陽極酸化電圧Ｖ（Ｖｏｌｔ）は、規則配列の周期（ｎｍ）＝２．５×Ｖとなる陽極酸化電圧Ｖとすることが、高度に規則化した孔を有する多孔質皮膜を得るのに好ましい。
【００２５】
上記のような多孔質皮膜を得るには、被陽極酸化膜としてＡｌを用いるのが一般的に行われている。何故ならＳｉやＴｉなど、Ａｌ以外の材料でも陽極酸化により多孔質皮膜を形成する材料はあるが、孔の垂直性がそれほど良くない、酸性水溶液としてフッ酸を使用するなど、Ａｌの陽極酸化に比べて問題点や難点があるためである。また、本発明者らはＡｌを主成分とした合金であり、Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｗから選ばれる少なくとも一つの元素を含むＡｌ合金であれば、Ａｌと同様に垂直性の良い孔を有する多孔質皮膜が形成可能であることを見出した。この場合Ａｌを合金化することにより、ヒロックや粒界に起因する膜表面のラフネスを低減することが可能となるため、試料表面に陽極酸化の開始点となる微小な窪みを用意する際には特に有効な手段となる。Ａｌに対する合金となる元素の添加量は、添加する元素の種類にもよるが、Ａｌと同様に垂直性の良い孔を有する多孔質皮膜を形成するには概ね５ａｔｏｍｉｃ％以上５０ａｔｏｍｉｃ％以下の範囲にすることが好ましい。
【００２６】
引き続き陽極酸化を続けることで多孔質皮膜は試料表面から基板方向へと成長し、図２のようにバリア層２０の底部が下地金属層２１に到達するまで多孔質皮膜２２は成長する。この際、下地金属層２１の材料として、Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｗから選ばれる少なくとも一つの元素を含む材料を配置する。すると、図３のように下地金属層３１から孔３４に向かって下地金属層３１を構成する元素を含む酸化物３３が多孔質皮膜の底部３７に成長することを本発明者らは見出した。
【００２７】
作製された多孔質皮膜が有する孔の直径は燐酸溶液などに浸漬させることにより孔の直径を拡大する（ポアワイド）ことが可能である。
本発明者らは、多孔質皮膜を形成するＡｌ合金により形成される陽極酸化皮膜は、合金材料及び添加量に依存して、ポワワイドにおけるエッチング耐性が異なることを見出している。Ａｌに添加する添加合金材料の添加量を垂直方向に変調させてＡｌ合金を成膜することにより、孔の水平断面の直径が膜厚方向に変化する多孔質皮膜を作製することが可能である。例えば、Ａｌ合金にＺｒ，Ｈｆ等のエッチングしにくくなる合金を添加する場合、基板側から露出面側に向けて添加元素量を減少させることにより、図４に示すように、孔４４の断面直径が露出面側に向かうに連れて広がる構造とすることが可能である。また、異なる添加金属からなるＡｌ合金積層膜を用いる場合でも、エッチングしにくい添加元素を含有したＡｌ合金を基板側に、エッチングし易い添加元素を含有したＡｌ合金を露出面側に配置して積層することにより、露出面側に向かうに連れて孔の水平断面の直径が広がる構造とすることが可能である。即ち、Ａｌ合金材料とその後のポアワイド処理との組み合わせに応じて孔の水平断面の直径を任意に制御することが可能である。
【００２８】
また、図３の状態から更にホウ酸アンモニウム水溶液、酒石酸アンモニウムまたはクエン酸アンモニウム水溶液など、バリア型の陽極酸化皮膜が得られる電解液に変えて陽極酸化を行うことで、図５のように下地金属層の酸化物からなる柱状構造体５５を多孔質皮膜の孔５４の中に充填しながら成長させることが可能である。この凸構造部材は、多孔質皮膜が有する孔の形状を反映する為、柱状部材の断面の直径が露出面側に向かうに連れて拡大するような構造とすることが可能である（図６）。このように、多孔質皮膜内に含まれる孔の形状は、酸化物の柱状構造体の形状制御に決定的な影響をもたらす。
【００２９】
孔内で成長する柱状構造体の高さは陽極酸化電圧に依存し、各柱状構造体はほぼ一定の高さで成長する。また、この際の柱状構造体の先端部分はほぼ平坦である。一方、多孔質上面に達する電圧以上で陽極酸化をした場合は、基板に対して垂直方向だけでなく水平方向の成長も始まる。このため、柱状構造体の先端部分は露出面外部では（図７）に示すように曲面形状部分７８を有する。ここで、孔内に成長した柱状構造体と曲面形状部分を合わせて凸構造部材と称する。孔の径が高さ方向で異なる多孔質皮膜から凸構造部材を形成しても同様である（図８）。ここで、更に高い電圧で陽極酸化を行うと、徐々に各凸構造部材の間隔は減少し全ての凸構造部材が接触する。
【００３０】
先端部分の形状の制御性をより高める為には、以下に示すような工程を採用することが可能である。図５に示すように、バリア型の陽極酸化皮膜である酸化物からなる柱状構造体を孔内に形成する。その後、多孔質皮膜と酸化物からなる柱状構造体の一部を研磨する。研磨には様々なスラリーを用いることが可能であるが、弱アルカリ性で安定なコロイダルシリカによる研磨では機械的研磨と同時に化学的なエッチング効果も含むＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈ）となるため平坦性に優れる。研磨後洗浄し、更にホウ酸アンモニウム水溶液等のバリア型の陽極酸化皮膜が得られる電解液により再度陽極酸化を行う。すると、図７及び図８に示すような形状を有し、且つ柱状部材の高さ及び先端部分の曲面形状の均一性がより良好な構造体が得られる。
【００３１】
次に、陽極酸化で得られた多孔質皮膜を除去して凸構造部材からなる突起物を得る工程について述べる。
図７や図８のように下地金属の酸化物が成長した試料を、酸やアルカリ溶液に浸漬することでウェットエッチングを行う。この際、Ａｌを主成分とする被陽極酸化層と下地金属の酸化物との間のエッチング耐性の違いを利用して、被陽極酸化層のみを選択的に溶解除去して、下地金属層の凸構造部材を突起物として残すようにエッチングを行う。陽極酸化により形成されるアルミナは、結晶学的性質としてγ−Ａｌ2Ｏ3に分類される。α−Ａｌ2Ｏ3が、結晶性の良好なアルミナであるのに対して、γ−Ａｌ2Ｏ3は結晶性の悪いアルミナである。化学的性質は、結晶性が悪くなるに連れて酸及びアルカリに対して非常に容易にエッチングされるようになる。故に、γ−Ａｌ2Ｏ3は、例えばリン酸等の弱酸に対しても容易にエッチングされる。下地金属の凸構造部材はバリア型の陽極酸化皮膜として作製されるが、下地金属層の元素の種類、及び酸化物中の元素の取りうる価数に応じて酸及びアルカリに対するエッチング耐性は異なる。例えば、Ｔａ酸化物は、酸には不溶であり、アルカリに対してもエッチング耐性を有する。また、Ｎｂ酸化物は、２価ＮｂよりなるＮｂＯは、酸アルカリに対して可溶であるが、酸化数の高い４価及び５価である、ＮｂＯ2やＮｂ2Ｏ5は、酸に対しては不溶であり、アルカリに対してもエッチング耐性が向上する等の特徴を有する。
【００３２】
酸化物のエッチング耐性に留意し、エッチング溶液の種類、濃度及び浸漬時間を選択する事により、突起物を形成することが可能である。
一方、バリア型の陽極酸化皮膜から成る凸構造部材が数種類の価数の酸化物を取りうる場合、表面と内部では酸化物の価数が異なり、外周部分では価数の大きな酸化物を形成するが、内部の酸化数は低くなることが報告されている。また、陽極酸化中の電解液に基づく酸化物の含有、結晶欠陥、更に結合水の取り込みの影響等により、酸化物のエッチング耐性は大きく影響を受け、最終的に作製される突起物の強度にも影響する。
【００３３】
ここで、凸構造部材作成後、酸化雰囲気にて加熱処理を行うと、酸化物中の結合水等の不純物が除去され、更に、高い酸化数の酸化物となり、エッチング耐性が高まる。酸化雰囲気下における熱処理工程を行なうことにより、凸構造部材の強度は向上し、突起構造を用いた磁気記録媒体としてより望ましい形態となる。
【００３４】
加熱処理の温度は、高温ほど酸化物のエッチング耐性が向上するが、除去をする多孔質皮膜であるアルミナもγ−Ａｌ2Ｏ3から徐々に結晶性が向上し、酸アルカリに対して溶解しにくくなる。又、下地金属層と基板との間には、軟磁性層を付与して垂直記録記録媒体を形成する場合もある。この場合は、加熱による軟磁性層の特性劣化を考慮する必要がある。上記条件より、加熱温度は２００℃以上４００℃以下、好ましくは２５０℃以上３５０℃以下である。２００℃未満では、加熱処理の効果が充分に寄与せず、４００℃より高温では軟磁性の特性が劣化する。
【００３５】
加熱処理は、凸構造部材作成後、または、アルミ合金から成る被陽極酸化層のエッチング後のいずれに行っても構わない。しかしながら、いずれの工程を取るかによって、選択するアルミナのエッチング条件は異なる。
【００３６】
多孔質皮膜を全て除去すると、図９に示すような基板上に下地金属層９１と下地金属層の酸化物から成る凸構造部材９２を形成することが可能であり、必要に応じて多孔質皮膜の一部を残して図１１のようにすることも可能である。孔の径が高さ方向で異なる多孔質皮膜から形成した凸構造部材（図８）からエッチングしても同様であり、多孔質部材を全てエッチングすると図１０に示す構造となり、一部残した場合は、図１２のようになる。いずれにしても、図１０及び図１２は逆テーパー型の柱状部分を有する形状となる。
【００３７】
上述したように凸構造部材を用意する工程は陽極酸化を用い、被陽極酸化皮膜の下部より下地金属の酸化物を成長させる製法が好ましいが、以下のような手法も可能である。
例えば、多孔質皮膜を用意する工程は、ＥＢ描画またはナノインプリント法等を用いてレジストに多数の孔を作成することも可能である。その後、レジストの下に配置した上述したような下地金属を、第二に陽極酸化を用いて突状に成長させて凸構造部材を形成することもことも可能である。
【００３８】
また、Ｓｉ等の平坦な表面を有する膜または基板を用意し、ドライエッチングにより先端が平坦な突起状構造体を形成し、その後、突起状構造体の先端部分に曲面構造を形成することも可能である。ＣＰＭは機械的研磨と共に化学的エッチング効果もあるため、先端の平坦部分の角部分がなまされ、除去されて曲面形状を有する構造となる。この際、強く研磨すると突起構造が崩壊するため、弱い負荷で研磨することが必要である。
【００３９】
次に、凸構造部材の先端部分に、記録層となる磁性体の成膜を行う工程について述べる。ここでは、図９及び図１０に関して述べるが多孔質皮膜が残っている場合（図１１及び図１２）でも同様の結果が得られる。
【００４０】
記録層となる磁性体は、曲面形状を有する先端部分に配置されるように成膜する。この際、突起物間の凹部が塞がらないようにすることが好ましく、例えばスパッタ法にて成膜する場合、粒子入射方向、堆積速度、スパッタガス圧力、ガス流量、時間、温度、堆積膜厚などの要因挙が影響する。
【００４１】
図１３および図１４に示すように、凹部の底部である下地金属層上にも磁性体は成膜される。また、飛来粒子の指向性向上により、凸構造部材壁面への堆積量はかなり軽減されるが完全に除去されていない。先端部分の磁性体分離を確保するためには、壁面への堆積物を極力除去することが好ましい。図１４のように、逆テーパー型の柱状構造では、壁面堆積物は一層軽減される。また、図１５（または図１６）に示すように、曲面形状部分１５１の水平断面の最大直径Ｄａ（またはＤａ’）が柱状構造体部分１５２の水平断面の直径Ｄｂ（またはＤｂ’）よりも大きい。故に、先端部分の直下では飛来粒子が遮蔽される為に粒子が堆積することはなく、分離は完全に確保されている。上述のような構造体の作製により、先端部分に配置した磁性体が記録磁性体となるパターンド媒体を用意することが可能である。
【００４２】
磁性体の材料は、突起物の曲面形状を反映した磁気異方性、すなわち、曲面の接線に対して垂直な方向を有する磁気異方性を持つ材料を選択する必要がある。また、突起物先端部分に成膜された磁性体の磁気的な分離を確保する為には、磁性体の膜厚を厚くすることは困難である。また、熱揺らぎに対する耐性は磁気異方性エネルギー密度と体積の積に依存する為、高密度化されるほど磁気異方性エネルギー密度の大きな材料を選択することが好ましい。このよう条件のもと、［Ｃｏ／Ｍ］の（Ｍ＝Ｐｔ、Ｐｄ）多層膜や、ｃ軸が垂直方向に配向するｈｃｐ（六方最密格子）構造のＣｏ及びＣｏＰｔ、ｃ軸が垂直方向に配向するＬI0規則構造のＭ’Ｐｔ、或いはＭ’Ｐｄ（Ｍ’＝Ｃｏ、Ｆｅ）などの材料が適する。
【００４３】
また、結晶配向性向上の為に、凸構造部材の先端部分と磁性体の間に配向制御を目的とした中間層を必要に応じて配置すればよい。
このような磁性体は、基板に対して磁気異方性が分散している。また、凸構造部材の先端部分は曲面を有する点対称な構造（水平断面は円形）であるため、磁気異方性の分散性は一様となる。即ち、基板に対して垂直方向の外部磁界に対して、磁気異方性の一部が傾斜しているため外部磁界に対する感度が向上する。一方、各磁性体の磁気異方性の分散性が一定であるため、外部磁界に対する感度も均一となる。
【００４４】
また、先端形状に倣って磁性体を堆積することで、磁性体を曲面にすることができる。これにより磁性層は基板に対して斜め方向の磁気異方性を有するようになる。この結果、基板に対して垂直方向の外部磁界に対する磁性層の反転磁界を低減することが可能である。すなわち、記録磁性層は、熱安定性を維持しつつ反転磁界を低減することで、磁気ヘッドから生じる漏洩磁界に対する感度を向上することが可能である。
【００４５】
磁性体の曲面は、先端部分の曲面形状の曲率半径は、陽極酸化により形成される多孔質部材の露出面側の半径をＲとすると、５Ｒ以下であり、好ましくは２Ｒ以下である。曲率半径が５Ｒより大きい場合は、先端形状に倣って堆積する磁性層の磁気異方性はほぼ垂直方向となり、反転磁界軽減の効果が失われる。
【００４６】
また、先端部分には一部平坦面があってもかまわないが、その平坦面の半径をｒとする場合、Ｒ／ｒが１．５以上好ましくは２以上であることが好ましい。Ｒ／ｒが１．５未満の場合も磁性層の磁気異方性はほぼ垂直方向となり、反転磁界軽減の効果が失われる。
【００４７】
本発明による構造体は、磁気記録媒体として適した構造体である。図１７は、磁気記録媒体の一実施形態の模式図である。磁気記録媒体は、基板１７６と、基板１７６上に形成された軟磁性層等の下地層１７４と、下地金属層１７１と、凸構造部材１７５及び磁気記録層１７２が主な構成要素である。軟磁性層等の下地層１７４は、裏打ち軟磁性層以外に粒径制御層や拡散制御層などの薄膜が含まれていても構わない。また、図１７には逆テーパー形状を有する凸構造部材１７５を記載したが逆テーパーに限定されるものではないのは明らかであり、更に、図１７に示す凸構造部材の壁面を取り囲む部材が完全に除去されていても構わない。
【００４８】
磁気記録媒体の硬度を確保するために、ＮｉＰ膜をめっき法などにより下地層として形成しておいてもよい。裏打ち層としては、ＮｉtＦｅ1-t１を主成分とする膜が使用可能であり、ｔの範囲は０．６５から０．９１であることが望ましい。この裏打ち層は、Ａｇ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｒｈ、Ｃｕ、ＣＲ、Ｐ、Ｂなどをさらに含んでもよい。その他のＦｅＴａＣや、ＣｏＺｒＮｂ等のアモルファス軟磁性体材料の採用も可能である。
【００４９】
磁気記録層には磁性体のほかに、中間層として上述の結晶配向を制御し得る各種の成分が形成されてもよい。これにより、磁気記録層の結晶配向性が向上する。
本発明による磁気記録媒体は、耐摩耗性の付与を目的として保護層及び潤滑層１７９を有してもよい。保護層材料としては、ヘッドとの摩擦に対して耐磨耗性を持たせるために、モンドライクカーボン、カーバイト、窒化物等の高硬度の非磁性材料を用いることが有効である。潤滑層としてＰＦＰＥ（パーフルオロポリエーテル）を塗布することが好ましい。
【００５０】
本発明の磁気記録媒体は垂直磁気記録媒体として有効である。陽極酸化工程において規則配列した孔を形成し上述に示すプロセスを採用することにより、本発明の目的に適応した熱揺らぎ耐性を有し、且つ記録感度の高いパターンド媒体とすることが可能である。
【００５１】
磁気記録媒体には必要に応じて、凹部分を非磁性体等で埋め戻す工程を採用することも可能である。埋め込み後、表面をＣＭＰまたミリングにより平坦化処理を行なうことが好ましい。埋め込み材料は、Ａｌ2Ｏ3やＳｉＯ2などの絶縁体や金属や有機化合物などでも構わない。表面平坦化後に必要に応じて保護膜及び潤滑膜を形成する。
【実施例】
【００５２】
以下に本発明の実施例について述べる。
実施例１
Ｓｉ基板上にＴｉ５ｎｍ成膜後、下地金属層となるをＮｂ２０ｎｍ、更にその上にＨｆを７ａｔｏｍｉｃ％含んだＡｌＨｆを３５ｎｍスパッタリングにより成膜して試料を用意した。又、陽極酸化の開始点としてＦＩＢ法を用いてＡｌＨｆ表面に２５ｎｍ間隔の小さな窪みからなる正方配列を形成する。更に浴温３℃の１．０ｍｏｌ／Ｌ硫酸水溶液中にて１０Ｖの印加電圧で陽極酸化を行い、得られた多孔質皮膜を浴温２０℃の５ｗｔ％リン酸水溶液に浸すことで、ウェットエッチングによる孔径拡大処理を行った。試料の平面をＦＥ−ＳＥＭで観察したところ、細孔径は１２ｎｍである。
【００５３】
次に、試料を浴温２２℃の０．１５ｍｏｌ／Ｌホウ酸アンモニウム水溶液中にて印加電圧１９Ｖにて陽極酸化する。これにより、下地金属層Ｎｂの酸化物の成長が進行して体積膨張することで、図７に示すように孔内部にＮｂ酸化物からなる凸構造部材７２が充填される。断面形状を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて確認すると、多孔質皮膜の露出面より上部に、曲面形状をとる突起物が確認される。
【００５４】
次に、大気雰囲気下において３００℃の加熱処理を行った。
次いで、２５℃の５ｗｔ％リン酸水溶液中にて多孔質皮膜を除去することで、図９に示すように先端部分に曲面形状を有するＮｂ酸化物柱状構造体Ａ１となる。図１５に示すように、柱状構造体１５２の水平断面の直径Ｄｂは１２ｎｍであり、曲面形状部分１５１の水平断面の最大直径Ｄａは１５ｎｍである。また、リン酸水溶液中に浸漬する時間を制御することにより多孔質材料を一部残すと、Ｎｂ酸化物柱状構造体Ａ２となる。
【００５５】
実施例２
Ｓｉ基板上にＴｉ５ｎｍ成膜後、下地金属層となるをＴａ２０ｎｍ、更にその上にＨｆを７ａｔｏｍｉｃ％含んだＡｌＨｆを３５ｎｍスパッタリングにより成膜して試料を用意した。又、陽極酸化の開始点としてＦＩＢ法を用いてＡｌＨｆ表面に２５ｎｍ間隔の小さな窪みからなる正方配列を形成する。更に浴温３℃の１．０ｍｏｌ／Ｌ硫酸水溶液中にて１０Ｖの印加電圧で陽極酸化を行い、得られた多孔質皮膜を浴温２０℃の５ｗｔ％リン酸水溶液に浸すことで、ウェットエッチングによる孔径拡大処理を行った。試料の平面をＳＥＭで観察したところ、細孔径は１２ｎｍである。
【００５６】
次に、試料を浴温２２℃の０．１５ｍｏｌ／Ｌホウ酸アンモニウム水溶液中にて印加電圧１９Ｖにて陽極酸化する。これにより、下地金属層Ｎｂの酸化物の成長が進行して体積膨張することで、図７に示すように孔の内部にＴａ酸化物からなる凸構造部材７２が充填される。断面形状を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて確認すると、多孔質皮膜の露出面より上部に、曲面形状をとる突起物が確認される。
【００５７】
次に、大気雰囲気下において３００℃の加熱処理を行った。
次いで、２５℃の５ｗｔ％リン酸水溶液中にて多孔質皮膜を除去することで、図９に示すような先端部分に曲面形状を有するＴａ酸化物柱状構造体Ｂ１となる。図１５に示すように、柱状構造体１５２の水平断面の直径Ｄｂは１２ｎｍであり、曲面形状部分１５１の水平断面の最大直径Ｄａは１５ｎｍである。また、リン酸水溶液中に浸漬する時間を制御することにより多孔質材料を一部残したＴａ酸化物柱状構造体Ｂ２とする。
【００５８】
ここに示すように下地金属はＮｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｗの少なくとも１種類以上の元素より構成される金属であればよい。但し、Ｚｒ金属のみを下地金属とする場合は、Ｚｒが被陽極酸化物である陽極酸化アルミナへ拡散しやすく、多孔質皮膜の形成に影響を及ぼし易い為、合金化するほうが好ましい。また、Ｗ金属のみを下地金属とする場合はＷ凸構造部材のエッチング耐性が低い為、加熱処理工程を還元雰囲気下で実施し、Ｗ金属柱状部材としてエッチングを行なう必要がある。
【００５９】
実施例３
Ｓｉ基板上にＴｉ５ｎｍ成膜後、下地金属層となるをＮｂ２０ｎｍ、更にその上にＡｌＨｆを３５ｎｍスパッタリングにより成膜して試料を用意した。ここでは、Ｈｆを基板よりから表面側に向けて、Ａｌに対して１２〜５ａｔｏｍｉｃ％と変化するように成膜する。陽極酸化の開始点としてＦＩＢ法を用いてＡｌＨｆ表面に２５ｎｍ間隔の小さな窪みからなる正方配列を形成する。更に浴温３℃の１．０ｍｏｌ／Ｌ硫酸水溶液中にて１０Ｖの印加電圧で陽極酸化を行い、得られた多孔質皮膜を浴温２０℃の５ｗｔ％リン酸水溶液に浸すことで、ウェットエッチングによる孔径拡大処理を行った。多孔質皮膜の有する孔の直径をＳＥＭで観察したところ、図４に示すように孔径が基板側より露出面側のほうが大きい。
【００６０】
次に、試料を浴温２２℃の０．１５ｍｏｌ／Ｌホウ酸アンモニウム水溶液中にて印加電圧１９Ｖにて陽極酸化する。これにより、下地金属層Ｎｂの酸化物の成長が進行して体積膨張することで、図８に示すように孔の内部にＮｂ酸化物からなる凸構造部材８２が充填される。断面形状を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて確認すると、多孔質皮膜の露出面より上部に、曲面形状をとる突起物が確認される。
【００６１】
次に、大気雰囲気下において３００℃の加熱処理を行った。
次いで、２５℃の５ｗｔ％リン酸水溶液中にて多孔質皮膜を除去することで、図１０に示すように先端部分に曲面形状を有するＮｂ酸化物柱状構造体Ｃ１となる。図１６に示すように曲面形状部分１６１の水平断面の最大直径Ｄａ’は１６ｎｍである。柱状構造体１６２の水平断面の最大直径Ｄｂ’は１４ｎｍであり、基板側の最小直径Ｄｃ’は１０ｎｍである。また、リン酸水溶液中に浸漬する時間を制御することにより多孔質材料を一部残すとＮｂ酸化物柱状構造体Ｃ２となる。
【００６２】
実施例４
Ｓｉ基板上にＴｉ５ｎｍ成膜後、下地金属層となるをＮｂ２０ｎｍ、更にその上にＨｆを７ａｔｏｍｉｃ％含んだＡｌＨｆを５０ｎｍスパッタリングにより成膜して試料を用意する。試料表面にスピンコート法にてアルミニウムアルコキシドを２０ｎｍの厚みで塗布する。引き続き、試料を９０℃で２０分間ベークした後にアルコキシド表面にナノインプリントで陽極酸化の開始点となる窪みを転写する。本実施例では、高さ１５ｎｍの突起が、５０ｎｍの間隔で三角格子配列をしたモールドをアルコキシド表面に押し付けることで、モールドの突起を陽極酸化の開始点となる窪みとしてアルコキシド表面に転写する。
【００６３】
その後、アルコキシド表面の任意の複数箇所をＡＦＭ（原子間力顕微鏡）でスキャンすると、モールドの突起がアルコキシド表面に５ｎｍ程度の窪みとして転写されている。さらに試料を１８０℃にて紫外線とオゾンを用いたアッシングで１０分間処理することで、アルコキシド内のポリマー部を除去すると同時にアルミニウム部の酸化を進行させて、アルコキシド層を酸化する。
【００６４】
その後、浴温１６℃の０．３ｍｏｌ／Ｌ硫酸水溶液中にて２０Ｖの印加電圧で陽極酸化を行う。酸化したアルコキシド層とアルミニウム層は一括に陽極酸化された。陽極酸化後の試料をＳＥＭ（電界放出走査型電子顕微鏡）で観察することにより、モールドの突起のパターンと同様に三角格子配列をした多孔質皮膜の形成が確認される。更に得られた多孔質皮膜を浴温２０℃の５ｗｔ％リン酸水溶液に浸すことで、ウェットエッチングによる孔径拡大処理を行い、細孔径は２７ｎｍに広げる。
【００６５】
次に、試料を浴温２２℃の０．１５ｍｏｌ／Ｌホウ酸アンモニウム水溶液中にて印加電圧３０Ｖにて陽極酸化する。これにより、下地金属層Ｎｂの酸化物の成長が進行して体積膨張することで、図５に示すように孔５４の内部にＮｂ酸化物からなる柱状構造体５５が充填される。上記電圧では、Ｎｂ酸化物は、被陽極酸化の多孔質皮膜の露出面よりも低い高さで成長が止まる。
【００６６】
次いで、コロイダルシリカ用いて研磨をする。多孔質皮膜と柱状構造体の一部を研磨により削り平坦化する。研磨時間により研磨量は制御することが可能である。ここでは、下地金属層の下部から研磨面までの高さは５０ｎｍである。平坦化処理後、更に、試料を浴温２２℃の０．１５ｍｏｌ／Ｌホウ酸アンモニウム水溶液中にて陽極酸化する。徐々に電圧を上げていき、電流が流れ始める電圧から２Ｖ高い電圧で陽極酸化を行う。この場合、電流が流れるようになる電圧に応じてＮｂ酸化物が成長し、図７に示すよう曲面形状部分７８を有する突起物が形成される。ここで、電流が流れ始める電圧は研磨量に依存する。例えば、本工程で研磨を行わない場合は、陽極酸化電圧である２５Ｖ以上の電圧をかけないとＮｂ酸化物の成長は起こらない。
【００６７】
次に、大気雰囲気下において３００℃の加熱処理を行った。
次いで、２５℃の５ｗｔ％リン酸水溶液中にて多孔質皮膜を除去することで、図９に示すような先端部分に曲面形状を有するＮｂ酸化物柱状構造体Ｄとなる。図１５に示すように、柱状構造体１５２の水平断面の直径Ｄｂは２７ｎｍであり、曲面形状部分１５１の水平断面の最大直径Ｄａは３０ｎｍである。実施例４の方法で作製するＮｂ酸化物柱状構造体Ｄ１は、凸構造部材の先端部分の形状均一性に優れ、且つ凸部分の高さが一致しており、非常に均一性の高い構造体であることがＳＥＭ観察より確認される。
【００６８】
比較例１
実施例４と同様にして、陽極酸化を行い孔を有する多孔質皮膜を作製する。ポワワイド処理により細孔径は３０ｎｍとする。実施例４と同様にして、ホウ酸アンモニウム水溶液中にて陽極酸化し孔の内部にＮｂ酸化物から成る柱状構造体が充填される。次いで、コロイダルシリカ用いて研磨をする。多孔質皮膜とＮｂ酸化物の一部を研磨により削り平坦化し、Ｎｂ酸化物柱状構造体Ｄと同じ高さとなるようにする。
【００６９】
引き続き行なうプロセスも実施例４と同様であり、大気雰囲気下において３００℃の加熱処理、引き続き、リン酸水溶液中にて多孔質皮膜を除去し、比較サンプルＮｂ酸化物柱状構造体Ｅ１を形成する。柱状構造体の断面部分直径は３０ｎｍであり、先端形状は平坦であることがＳＥＭ観察より確認でできる。
【００７０】
実施例５
得られた酸化物柱状構造体Ａ１，Ａ２，Ｂ１，Ｂ２，Ｃ１，Ｃ２，Ｄ１，Ｅ１に対して磁性体の成膜を行い、先端部分に磁性体を配置する。ここでは、成膜はスパッタリングで行い、Ｔｉ１ｎｍ、Ｐｔ３ｎｍ、Ｃｏ３ Ｐｔ７ｎｍで順次成膜を行なう。ターゲットと試料の距離は１５ｃｍとして、直径５ｃｍのターゲットに対して、アルゴンガス０．１Ｐａ雰囲気中でＤＣ５０Ｗの電力を投入して行う。透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて詳細に構造体を分析すると、酸化物柱状構造体Ａ１，Ａ２，Ｂ１，Ｂ２，Ｃ１，Ｃ２，Ｄ１では先端部分の曲面形状にならって成膜された酸化物柱状構造体Ａ１’，Ａ２’，Ｂ１’，Ｂ２’，Ｃ１’，Ｃ２’，Ｄ１’となっていることが分かる。また、先端部分以外のトレンチ部分にもほぼ同様の膜厚のＴｉ１ｎｍ、Ｐｔ３ｎｍ、Ｃｏ３ Ｐｔ７ｎｍが堆積されている。酸化物柱状構造体の側壁部分にも若干堆積しているが、先端部分に堆積した磁性体とは完全に分離されている。一方、酸化物柱状構造体Ａ１’及びＣ１’とを比較すると、酸化物柱状構造体Ｃ１‘の場合の方が側壁部分への堆積は少ない。酸化物柱状構造体Ａ１’，Ａ２’，Ｂ１’，Ｂ２’，Ｃ１’，Ｃ２’，Ｄ１’は所望の構図となっている。
【００７１】
一方、酸化物柱状構造体Ｅ１に磁性体を成膜した酸化物柱状構造体Ｅ１’では、側壁部分の堆積量は少ないものの、先端平坦部分と側壁部分が完全に切れていない。但し、側壁部分は皮膜状ではなく粒子状であるため、磁気的にはほぼ分離されている。
【００７２】
実施例６
次に、得られた酸化物柱状構造体Ａ１に対して磁性体の成膜を行い、先端部分に磁性体を配置した。まずＭｇＯをスパッタリングにより成膜する。ターゲットと試料の距離は１５ｃｍとして、アルゴンガス０．１Ｐａ雰囲気中でＲＦ５０Ｗの電力を投入してスパッタリングをう。突起物の上面でのＭｇＯの膜厚が５ｎｍとなるように成膜を行う。次に、磁性体の成膜を行った。本実施例ではターゲットとしてＦｅＰｔを使用し、膜中のＦｅの組成比が５０ａｔｏｍｉｃ％のＦｅＰｔ７ｎｍ成膜をする。また、成膜中基板温度を３５０℃として行う。更に、成膜後の試料に対して水素雰囲気中で４００℃のアニール処理を行う。得られた酸化物柱状構造体はＡ１’’となり、所望の構造が得られており成膜する磁性体によらない。
【００７３】
実施例７
図１７に示すように、ガラス基板、裏打ち軟磁性層ＣｏＺｒＮｂ１５０ｎｍを用意し、この上に、Ｔｉ５ｎｍ、Ｎｂ２０ｎｍ、ＡｌＨｆ（Ｈｆ７Ａｔｏｍｉｃ％）５０ｎｍの基板を用意し、実施例４及び比較例１と同様のプロセスで、Ｎｂ酸化物柱状構造体Ｄ１、Ｅ１を用意した。上記構造体の上に、実施例５と同様のプロセスにより、Ｔｉ１ｎｍ、Ｐｔ３ｎｍ、Ｃｏ3Ｐｔ７ｎｍを作製し、Ｎｂ酸化物柱状構造体Ｄ１’、Ｅ１’とする。更に、保護層としてダイヤモンドカーボン及び潤滑層としてＰＦＰＥを備える磁気記録媒体Ｄ及び磁気記録媒体Ｅを用意する。
【００７４】
記録状態の評価として、交流消磁後、磁気ヘッドを用いて接触記録を行う。書き込み電流を上げ、即ちヘッド記録磁界を増大させて媒体への書き込みを行う。再生信号が飽和する際のヘッド記録磁界の違いを確認する。信号強度が飽和する際の書き込み電流は磁気記録媒体Ｄ＜磁気記録媒体Ｅとなり、磁気記録媒体Ｄの試料はヘッド磁界に対して高い感度を有することが分かる。
【００７５】
この結果は、Ｎｂ酸化物柱状構造体Ｄ１から作成した磁気記録媒体Ｄに限定されるものではなく、本発明に相当する試料には全て該当し、例えば、Ｎｂ酸化物柱状構造体Ａ１，Ａ２，Ｂ１，Ｂ２，Ｃ１から作製した磁気記録媒体も、ヘッド記録磁界に対して磁気記録媒体Ｄと同様に感度の高い媒体となる。
【００７６】
以上、本実施例が示すように、先端部分に曲面形状を有する突起物の上部に磁性体を配置することにより、熱ゆらぎ耐性のある、且つ記録感度の高いパターンド媒体が作製可能となる。
【産業上の利用可能性】
【００７７】
本発明の構造体は、熱揺らぎ耐性を有し、且つ記録感度の高いので、磁気記録媒体に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７８】
【図１】陽極酸化により作成される多孔質皮膜形成過程を示す断面図である。
【図２】陽極酸化により作成される多孔質皮膜を示す一態様の断面図である。
【図３】陽極酸化により作成される多孔質皮膜を示す一態様の断面図である。
【図４】陽極酸化により作成される多孔質皮膜を示す一態様の断面図である。
【図５】多孔質皮膜の孔内に充填される下地金属の酸化物成長過程を示す断面図である。
【図６】多孔質皮膜の孔内に充填される下地金属の酸化物成長過程を示す断面図である。
【図７】凸構造部材を有する構造体を示す断面図である。
【図８】凸構造部材を有する構造体を示す断面図である。
【図９】凸構造部材を有する構造体を示す断面図である。
【図１０】凸構造部材を有する構造体を示す断面図である。
【図１１】本発明の構造体を示す一実施形態の断面図である。
【図１２】本発明の構造体を示す一実施形態の断面図である。
【図１３】本発明の構造体を示す一実施形態の断面図である。
【図１４】本発明の構造体を示す一実施形態の断面図である。
【図１５】凸構造部材の断面図である。
【図１６】凸構造部材の断面図である。
【図１７】本発明の磁気記録媒体を示す一実施形態の断面図である。
【符号の説明】
【００７９】
１０ 孔
１１ 基板
１２ 多孔質皮膜
１３ 被陽極酸化層の酸化物
１４ バリア層
２０ バリア層
２１ 下地金属層
２２ 多孔質皮膜
２４ 孔
２６ 基板
３０ 基板
３１ 下地金属層
３３ 下地金属層の酸化物
３４ 孔
３７ 多孔質皮膜の底部
４１ 下地金属層
４３ 下地金属層の酸化物
４４ 孔
４７ 多孔質皮膜の底部
５１ 下地金属層
５４ 孔
５５ 柱状構造体
５７ 多孔質皮膜の底部
６１ 下地金属層
６４ 孔
６５ 柱状構造体
６７ 多孔質皮膜の底部
７１ 下地金属層
７２ 凸構造部材
７５ 柱状構造体
７７ 多孔質皮膜の底部
７８ 曲面形状部分
８１ 下地金属層
８２ 凸構造部材
８５ 柱状構造体
８７ 多孔質皮膜の底部
８８ 曲面形状部分
９１ 下地金属層
９２ 凸構造部材
９５ 柱状構造体
９７ 多孔質皮膜の底部
９８ 曲面形状部分
１０１ 下地金属層
１０２ 凸構造部材
１０５ 柱状構造体
１０７ 多孔質皮膜の底部
１０８ 曲面形状部分
１１１ 下地金属層
１１２ 凸構造部材
１１５ 柱状構造体
１１７ 多孔質皮膜の底部
１１８ 曲面形状部分
１１９ 多孔質皮膜
１２１ 下地金属層
１２２ 凸構造部材
１２５ 柱状構造体
１２７ 多孔質皮膜の底部
１２８ 曲面形状部分
１２９ 多孔質皮膜
１３１ 下地金属層
１３２ 堆積物（磁性体など）
１３５ 凸構造部材
１３７ 多孔質皮膜
１４１ 下地金属層
１４２ 堆積物（磁性体など）
１４５ 凸構造部材
１４７ 多孔質皮膜
１５１ 曲面形状部分
１５２ 柱状構造体
１６１ 曲面形状部分
１６２ 柱状構造体
１７１ 下地金属層
１７２ 磁気記録層
１７４ 軟磁性層等の下地層
１７５ 凸構造部材
１７６ 基板
１７９ 保護層及び潤滑層
【技術分野】
【０００１】
本発明は、構造体及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
情報量の飛躍的な増大に伴い、ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）を代表とする磁気記録装置の高記録密度化が求められている。高記録密度化には、記録磁性層の磁性粒子を微細化し微小磁区を形成する必要があるが、磁性粒子の微細化は磁気異方性エネルギー減少をもたらし、熱揺らぎ問題が顕在化し記録磁化の不安定性をもたらす。この熱揺らぎ問題を回避することを目的としてパターンド媒体が提案されている。パターンド媒体は、均一のサイズ及びピッチに分断された磁性体を記録磁区とする磁気記録媒体であり、従来の連続媒体よりも磁気異方性エネルギーの確保が容易であり、熱揺らぎ耐性に優れる記録媒体である。
【０００３】
パターンド媒体は次世代磁気記録媒体として有望視されているが、高記録密度化を達成する為には、磁気記録システム全体を最適化する必要がある。高記録密度化を図るためには、パターンサイズだけでなく磁気媒体に対向する磁気ヘッドの磁極面積も縮小させる必要がある。磁極面積の減少は記録磁界強度の減少の直接的な要因であり、磁気ヘッドの書き込み特性の劣化が懸念される。また、パターンド媒体において、パターン形状及び間隔の不均一性は書き込み時の磁極と磁性パターンとの位置ズレにつながり、磁性体パターンへの実効的な記録磁界強度が減少し記録効率が劣化する。いずれにしても、パターンド媒体を用いる磁気記録システムにおいては、記録磁界の減少に対応した記録系を作製することが重要となる。
【０００４】
上記課題に対して、媒体の磁化容易軸の方向をヘッド記録磁界の方向から傾けることにより記録感度を向上することが可能であるとの報告がある（非特許文献１）。媒体の磁化容易軸の方向をヘッド記録磁界の方向から４５°傾ける構成をとることにより、媒体の磁化反転磁界を１／２に低減することが可能であり、媒体の熱揺らぎ耐性を維持しつつ記録感度を向上することが可能となる。
【０００５】
記録感度を向上させるために磁化容易軸方向を制御する報告例として、以下に示す技術開示がある。一例として、ディスクリートトラック媒体に関する発明がある（特許文献１）。溝によって分離された記録層の磁性パターンが、垂直方向を有する磁気異方性の軸に対して傾いた角度のテーパーを有する構造を形成することにより、実効的なヘッド記録磁界を磁性層の結晶磁気異方性に対して斜めとする磁気記録媒体が開示されている。
【０００６】
また、他の例として、非磁性ナノ微粒子が均一に並んだ表面上に磁性膜を積層する報告がある（非特許文献２）。球状ナノ微粒子が露出した上部表面の接線方向に対して、垂直な磁気異方性を有する磁性膜を形成し、基板に対して垂直方向を持つヘッド記録磁界に対して一部傾斜した磁化方向を有する系を作ることが報告されている。
【０００７】
しかしながら、特許文献１はディスクリートトラック媒体に関する発明であり、且つ、磁性体を直接加工するため、１Ｔｂｐｓｉ（ｔｅｒａｂｉｔ ｐｅｒ ｓｑｕａｒｅ ｉｎｃｈ）に相当する高記録密度に対応するパターンド媒体への応用は困難である。また、非特許文献２は、パターンド媒体に必要とする磁気分離の達成が困難である。いずれにしても、パターンド媒体として必要な条件を満たす媒体は作製されていない。
【特許文献１】特開２００６−４８８６４号公報
【非特許文献１】ＩＥＥＥ．Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ ｏｎ Ｍａｇｎｅｔｉｃｓ、２００３年、３９巻、２号、ｐ．７０４から７０９
【非特許文献２】“Ｎａｔｕｒｅ Ｍａｔｅｒｉａｌ“、２００５年、４巻、ｐ．２０３から２０６
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上述の問題に鑑みてなされたものであり、凸構造部材に、ヘッド記録磁界方向に対して傾いた磁化異方性を有する磁性体を配置した、熱揺らぎ耐性を有し、且つ記録感度の高い構造体及びその製造方法を提供するものである。
【０００９】
また、本発明は、上記の構造体からなる磁気記録媒体を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の課題を解決する構造体は、基板に対して垂直な複数の凸構造部材からなる構造体であり、該凸構造部材の先端部分が曲面形状を有し、且つ該先端部分に連続して磁性体が配置されていることを特徴とする。
【００１１】
上記の課題を解決する磁気記録媒体は、上記の構造体からなることを特徴とする。
上記の課題を解決する構造体の製造方法は、基板上に下地金属層及び被陽極酸化層を順次配置する工程と、該被陽極酸化層を陽極酸化して基板に対して垂直方向に形成された孔を有する多孔質皮膜とする工程と、該多孔質皮膜の孔の底部から該多孔質皮膜露出面を超える高さまで、該下地金属層の元素を含む酸化物を成長させ、柱状構造部分と曲面形状を有する先端部分からなる凸構造部材を形成する工程と、該多孔質皮膜の一部または全部を除去する工程と、該凸構造部材の先端部に磁性体を配置する工程とを含むことを特徴とする。
【００１２】
また、上記の課題を解決する構造体の製造方法は、基板上に下地金属層及び被陽極酸化層を順次配置する工程と、該被陽極酸化層を陽極酸化して基板に対して垂直方向に形成された孔を有する多孔質皮膜とする工程と、該多孔質皮膜の孔の底部から該下地金属層の元素を含む酸化物を成長させ、前記孔の中に柱状構造体を形成する工程と、該多孔質皮膜と該柱状構造体の一部を研磨する工程と、該柱状構造体に連続した曲面形状を有する先端部分で構成される凸構造部材を形成する工程と、該多孔質皮膜の一部または全部除去する工程と、該凸構造部材の先端部に磁性体を配置する工程とを有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明により、熱揺らぎ耐性を有し、且つ記録感度の高い構造体及びその製造方法を提供する事ができる。
また、本発明は、上記の構造体からなる磁気記録媒体を提供する事ができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明に係る構造体は、基板に対して垂直な複数の凸構造部材からなる構造体であり、該凸構造部材の先端部分が曲面形状を有し、且つ該先端部分に連続して磁性体が配置されていることを特徴とする。
【００１５】
前記凸構造部材は、前記先端部分と柱状構造部分から構成され、該先端部分の水平断面の最大直径が、該柱状構造部分の水平断面の直径よりも大きいことが好ましい。
前記柱状構造部分において、露出面側の水平断面の直径が基板側の水平断面の直径よりも大きいことが好ましい。
【００１６】
前記磁性体の磁気異方性が前記曲面形状の法線方向を向くことが好ましい。
前記凸構造部材が、Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｗの少なくとも１種類以上の元素の酸化物により構成されることが好ましい。
【００１７】
前記凸構造部材が均一な形状及び一定の間隔で配列されることが好ましい。
本発明に係る磁気記録媒体は、上記の構造体からなることを特徴とする。
本発明に係る構造体の製造方法は、基板上に下地金属層及び被陽極酸化層を順次配置する工程と、該被陽極酸化層を陽極酸化して基板に対して垂直方向に形成された孔を有する多孔質皮膜とする工程と、該多孔質皮膜の孔の底部から該多孔質皮膜露出面を超える高さまで、該下地金属層の元素を含む酸化物を成長させ、柱状構造部分と曲面形状を有する先端部分からなる凸構造部材を形成する工程と、該多孔質皮膜の一部または全部を除去する工程と、該凸構造部材の先端部に磁性体を配置する工程とを含むことを特徴とする。
【００１８】
また、本発明に係る構造体の製造方法は、基板上に下地金属層及び被陽極酸化層を順次配置する工程と、該被陽極酸化層を陽極酸化して基板に対して垂直方向に形成された孔を有する多孔質皮膜とする工程と、該多孔質皮膜の孔の底部から該下地金属層の元素を含む酸化物を成長させ、前記孔の中に柱状構造体を形成する工程と、該多孔質皮膜と該柱状構造体の一部を研磨する工程と、該柱状構造体に連続した曲面形状を有する先端部分で構成される凸構造部材を形成する工程と、該多孔質皮膜の一部または全部除去する工程と、該凸構造部材の先端部に磁性体を配置する工程とを有することを特徴とする。
【００１９】
前記下地金属層が、Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｗの少なくとも１種類以上の元素より構成されることが好ましい。
凸構造部材を形成する工程を、第二の陽極酸化により行うことが好ましい。
【００２０】
前記第二の陽極酸化に使用する電解液が、ホウ酸アンモニウム水溶液、酒石酸アンモニウムまたはクエン酸アンモニウム水溶液であることが好ましい。
前記多孔質皮膜を除去する工程を、ウェットエッチングにより行うことが好ましい。
【００２１】
前記凸構造部材を酸化雰囲気下にて熱処理することが好ましい。
前記磁性体を配置する工程を、基板に対して指向性を有する成膜粒子を飛来させる方法により行うことが好ましい。
【００２２】
前記凸構造部材と前記磁性体の間に中間層を配置する工程を含むことが好ましい。
次に、本発明の実施の形態以下に述べる。
本発明の構造体を作成するにあたり、陽極酸化工程により多孔質皮膜を作成することが好ましい。この工程を詳細に記す。
【００２３】
基板上に下地金属層、さらにその上に被陽極酸化層をスパッタリングなどの薄膜形成方法を用いて配置した試料を用意する。下地金属層としては、Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｗから選ばれる少なくとも一つの元素を含む材料を配置する。また、被陽極酸化層としては、Ａｌ或いはＡｌを主成分とした合金を配置する。
【００２４】
次に試料を燐酸やシュウ酸、硫酸などの酸性水溶液を用いて陽極酸化すると、図１に示すように試料表面から多数の孔１０が基板１１に対して垂直方向に成長した多孔質皮膜１２が得られる。この多孔質皮膜１２の構造は、微小な孔１０とそれを取り囲む被陽極酸化層の酸化物１３から成り、特に孔１０底部に形成される酸化物層はバリア層１４と呼ばれている。また、多孔質皮膜の孔は試料表面のランダムな位置から発生するが、試料表面に陽極酸化の開始点となる微小な窪みを電子線描画やナノインプリントやＦＩＢ（Ｆｏｃｕｓｅｄ ｉｏｎ ｂｅａｍ）法などで用意しておくと、孔は開始点の位置からのみ発生する。すなわち窪みの配列パターンにあわせて規則配列した孔を有する多孔質皮膜を得ることができる。この際、陽極酸化電圧Ｖ（Ｖｏｌｔ）は、規則配列の周期（ｎｍ）＝２．５×Ｖとなる陽極酸化電圧Ｖとすることが、高度に規則化した孔を有する多孔質皮膜を得るのに好ましい。
【００２５】
上記のような多孔質皮膜を得るには、被陽極酸化膜としてＡｌを用いるのが一般的に行われている。何故ならＳｉやＴｉなど、Ａｌ以外の材料でも陽極酸化により多孔質皮膜を形成する材料はあるが、孔の垂直性がそれほど良くない、酸性水溶液としてフッ酸を使用するなど、Ａｌの陽極酸化に比べて問題点や難点があるためである。また、本発明者らはＡｌを主成分とした合金であり、Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｗから選ばれる少なくとも一つの元素を含むＡｌ合金であれば、Ａｌと同様に垂直性の良い孔を有する多孔質皮膜が形成可能であることを見出した。この場合Ａｌを合金化することにより、ヒロックや粒界に起因する膜表面のラフネスを低減することが可能となるため、試料表面に陽極酸化の開始点となる微小な窪みを用意する際には特に有効な手段となる。Ａｌに対する合金となる元素の添加量は、添加する元素の種類にもよるが、Ａｌと同様に垂直性の良い孔を有する多孔質皮膜を形成するには概ね５ａｔｏｍｉｃ％以上５０ａｔｏｍｉｃ％以下の範囲にすることが好ましい。
【００２６】
引き続き陽極酸化を続けることで多孔質皮膜は試料表面から基板方向へと成長し、図２のようにバリア層２０の底部が下地金属層２１に到達するまで多孔質皮膜２２は成長する。この際、下地金属層２１の材料として、Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｗから選ばれる少なくとも一つの元素を含む材料を配置する。すると、図３のように下地金属層３１から孔３４に向かって下地金属層３１を構成する元素を含む酸化物３３が多孔質皮膜の底部３７に成長することを本発明者らは見出した。
【００２７】
作製された多孔質皮膜が有する孔の直径は燐酸溶液などに浸漬させることにより孔の直径を拡大する（ポアワイド）ことが可能である。
本発明者らは、多孔質皮膜を形成するＡｌ合金により形成される陽極酸化皮膜は、合金材料及び添加量に依存して、ポワワイドにおけるエッチング耐性が異なることを見出している。Ａｌに添加する添加合金材料の添加量を垂直方向に変調させてＡｌ合金を成膜することにより、孔の水平断面の直径が膜厚方向に変化する多孔質皮膜を作製することが可能である。例えば、Ａｌ合金にＺｒ，Ｈｆ等のエッチングしにくくなる合金を添加する場合、基板側から露出面側に向けて添加元素量を減少させることにより、図４に示すように、孔４４の断面直径が露出面側に向かうに連れて広がる構造とすることが可能である。また、異なる添加金属からなるＡｌ合金積層膜を用いる場合でも、エッチングしにくい添加元素を含有したＡｌ合金を基板側に、エッチングし易い添加元素を含有したＡｌ合金を露出面側に配置して積層することにより、露出面側に向かうに連れて孔の水平断面の直径が広がる構造とすることが可能である。即ち、Ａｌ合金材料とその後のポアワイド処理との組み合わせに応じて孔の水平断面の直径を任意に制御することが可能である。
【００２８】
また、図３の状態から更にホウ酸アンモニウム水溶液、酒石酸アンモニウムまたはクエン酸アンモニウム水溶液など、バリア型の陽極酸化皮膜が得られる電解液に変えて陽極酸化を行うことで、図５のように下地金属層の酸化物からなる柱状構造体５５を多孔質皮膜の孔５４の中に充填しながら成長させることが可能である。この凸構造部材は、多孔質皮膜が有する孔の形状を反映する為、柱状部材の断面の直径が露出面側に向かうに連れて拡大するような構造とすることが可能である（図６）。このように、多孔質皮膜内に含まれる孔の形状は、酸化物の柱状構造体の形状制御に決定的な影響をもたらす。
【００２９】
孔内で成長する柱状構造体の高さは陽極酸化電圧に依存し、各柱状構造体はほぼ一定の高さで成長する。また、この際の柱状構造体の先端部分はほぼ平坦である。一方、多孔質上面に達する電圧以上で陽極酸化をした場合は、基板に対して垂直方向だけでなく水平方向の成長も始まる。このため、柱状構造体の先端部分は露出面外部では（図７）に示すように曲面形状部分７８を有する。ここで、孔内に成長した柱状構造体と曲面形状部分を合わせて凸構造部材と称する。孔の径が高さ方向で異なる多孔質皮膜から凸構造部材を形成しても同様である（図８）。ここで、更に高い電圧で陽極酸化を行うと、徐々に各凸構造部材の間隔は減少し全ての凸構造部材が接触する。
【００３０】
先端部分の形状の制御性をより高める為には、以下に示すような工程を採用することが可能である。図５に示すように、バリア型の陽極酸化皮膜である酸化物からなる柱状構造体を孔内に形成する。その後、多孔質皮膜と酸化物からなる柱状構造体の一部を研磨する。研磨には様々なスラリーを用いることが可能であるが、弱アルカリ性で安定なコロイダルシリカによる研磨では機械的研磨と同時に化学的なエッチング効果も含むＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈ）となるため平坦性に優れる。研磨後洗浄し、更にホウ酸アンモニウム水溶液等のバリア型の陽極酸化皮膜が得られる電解液により再度陽極酸化を行う。すると、図７及び図８に示すような形状を有し、且つ柱状部材の高さ及び先端部分の曲面形状の均一性がより良好な構造体が得られる。
【００３１】
次に、陽極酸化で得られた多孔質皮膜を除去して凸構造部材からなる突起物を得る工程について述べる。
図７や図８のように下地金属の酸化物が成長した試料を、酸やアルカリ溶液に浸漬することでウェットエッチングを行う。この際、Ａｌを主成分とする被陽極酸化層と下地金属の酸化物との間のエッチング耐性の違いを利用して、被陽極酸化層のみを選択的に溶解除去して、下地金属層の凸構造部材を突起物として残すようにエッチングを行う。陽極酸化により形成されるアルミナは、結晶学的性質としてγ−Ａｌ2Ｏ3に分類される。α−Ａｌ2Ｏ3が、結晶性の良好なアルミナであるのに対して、γ−Ａｌ2Ｏ3は結晶性の悪いアルミナである。化学的性質は、結晶性が悪くなるに連れて酸及びアルカリに対して非常に容易にエッチングされるようになる。故に、γ−Ａｌ2Ｏ3は、例えばリン酸等の弱酸に対しても容易にエッチングされる。下地金属の凸構造部材はバリア型の陽極酸化皮膜として作製されるが、下地金属層の元素の種類、及び酸化物中の元素の取りうる価数に応じて酸及びアルカリに対するエッチング耐性は異なる。例えば、Ｔａ酸化物は、酸には不溶であり、アルカリに対してもエッチング耐性を有する。また、Ｎｂ酸化物は、２価ＮｂよりなるＮｂＯは、酸アルカリに対して可溶であるが、酸化数の高い４価及び５価である、ＮｂＯ2やＮｂ2Ｏ5は、酸に対しては不溶であり、アルカリに対してもエッチング耐性が向上する等の特徴を有する。
【００３２】
酸化物のエッチング耐性に留意し、エッチング溶液の種類、濃度及び浸漬時間を選択する事により、突起物を形成することが可能である。
一方、バリア型の陽極酸化皮膜から成る凸構造部材が数種類の価数の酸化物を取りうる場合、表面と内部では酸化物の価数が異なり、外周部分では価数の大きな酸化物を形成するが、内部の酸化数は低くなることが報告されている。また、陽極酸化中の電解液に基づく酸化物の含有、結晶欠陥、更に結合水の取り込みの影響等により、酸化物のエッチング耐性は大きく影響を受け、最終的に作製される突起物の強度にも影響する。
【００３３】
ここで、凸構造部材作成後、酸化雰囲気にて加熱処理を行うと、酸化物中の結合水等の不純物が除去され、更に、高い酸化数の酸化物となり、エッチング耐性が高まる。酸化雰囲気下における熱処理工程を行なうことにより、凸構造部材の強度は向上し、突起構造を用いた磁気記録媒体としてより望ましい形態となる。
【００３４】
加熱処理の温度は、高温ほど酸化物のエッチング耐性が向上するが、除去をする多孔質皮膜であるアルミナもγ−Ａｌ2Ｏ3から徐々に結晶性が向上し、酸アルカリに対して溶解しにくくなる。又、下地金属層と基板との間には、軟磁性層を付与して垂直記録記録媒体を形成する場合もある。この場合は、加熱による軟磁性層の特性劣化を考慮する必要がある。上記条件より、加熱温度は２００℃以上４００℃以下、好ましくは２５０℃以上３５０℃以下である。２００℃未満では、加熱処理の効果が充分に寄与せず、４００℃より高温では軟磁性の特性が劣化する。
【００３５】
加熱処理は、凸構造部材作成後、または、アルミ合金から成る被陽極酸化層のエッチング後のいずれに行っても構わない。しかしながら、いずれの工程を取るかによって、選択するアルミナのエッチング条件は異なる。
【００３６】
多孔質皮膜を全て除去すると、図９に示すような基板上に下地金属層９１と下地金属層の酸化物から成る凸構造部材９２を形成することが可能であり、必要に応じて多孔質皮膜の一部を残して図１１のようにすることも可能である。孔の径が高さ方向で異なる多孔質皮膜から形成した凸構造部材（図８）からエッチングしても同様であり、多孔質部材を全てエッチングすると図１０に示す構造となり、一部残した場合は、図１２のようになる。いずれにしても、図１０及び図１２は逆テーパー型の柱状部分を有する形状となる。
【００３７】
上述したように凸構造部材を用意する工程は陽極酸化を用い、被陽極酸化皮膜の下部より下地金属の酸化物を成長させる製法が好ましいが、以下のような手法も可能である。
例えば、多孔質皮膜を用意する工程は、ＥＢ描画またはナノインプリント法等を用いてレジストに多数の孔を作成することも可能である。その後、レジストの下に配置した上述したような下地金属を、第二に陽極酸化を用いて突状に成長させて凸構造部材を形成することもことも可能である。
【００３８】
また、Ｓｉ等の平坦な表面を有する膜または基板を用意し、ドライエッチングにより先端が平坦な突起状構造体を形成し、その後、突起状構造体の先端部分に曲面構造を形成することも可能である。ＣＰＭは機械的研磨と共に化学的エッチング効果もあるため、先端の平坦部分の角部分がなまされ、除去されて曲面形状を有する構造となる。この際、強く研磨すると突起構造が崩壊するため、弱い負荷で研磨することが必要である。
【００３９】
次に、凸構造部材の先端部分に、記録層となる磁性体の成膜を行う工程について述べる。ここでは、図９及び図１０に関して述べるが多孔質皮膜が残っている場合（図１１及び図１２）でも同様の結果が得られる。
【００４０】
記録層となる磁性体は、曲面形状を有する先端部分に配置されるように成膜する。この際、突起物間の凹部が塞がらないようにすることが好ましく、例えばスパッタ法にて成膜する場合、粒子入射方向、堆積速度、スパッタガス圧力、ガス流量、時間、温度、堆積膜厚などの要因挙が影響する。
【００４１】
図１３および図１４に示すように、凹部の底部である下地金属層上にも磁性体は成膜される。また、飛来粒子の指向性向上により、凸構造部材壁面への堆積量はかなり軽減されるが完全に除去されていない。先端部分の磁性体分離を確保するためには、壁面への堆積物を極力除去することが好ましい。図１４のように、逆テーパー型の柱状構造では、壁面堆積物は一層軽減される。また、図１５（または図１６）に示すように、曲面形状部分１５１の水平断面の最大直径Ｄａ（またはＤａ’）が柱状構造体部分１５２の水平断面の直径Ｄｂ（またはＤｂ’）よりも大きい。故に、先端部分の直下では飛来粒子が遮蔽される為に粒子が堆積することはなく、分離は完全に確保されている。上述のような構造体の作製により、先端部分に配置した磁性体が記録磁性体となるパターンド媒体を用意することが可能である。
【００４２】
磁性体の材料は、突起物の曲面形状を反映した磁気異方性、すなわち、曲面の接線に対して垂直な方向を有する磁気異方性を持つ材料を選択する必要がある。また、突起物先端部分に成膜された磁性体の磁気的な分離を確保する為には、磁性体の膜厚を厚くすることは困難である。また、熱揺らぎに対する耐性は磁気異方性エネルギー密度と体積の積に依存する為、高密度化されるほど磁気異方性エネルギー密度の大きな材料を選択することが好ましい。このよう条件のもと、［Ｃｏ／Ｍ］の（Ｍ＝Ｐｔ、Ｐｄ）多層膜や、ｃ軸が垂直方向に配向するｈｃｐ（六方最密格子）構造のＣｏ及びＣｏＰｔ、ｃ軸が垂直方向に配向するＬI0規則構造のＭ’Ｐｔ、或いはＭ’Ｐｄ（Ｍ’＝Ｃｏ、Ｆｅ）などの材料が適する。
【００４３】
また、結晶配向性向上の為に、凸構造部材の先端部分と磁性体の間に配向制御を目的とした中間層を必要に応じて配置すればよい。
このような磁性体は、基板に対して磁気異方性が分散している。また、凸構造部材の先端部分は曲面を有する点対称な構造（水平断面は円形）であるため、磁気異方性の分散性は一様となる。即ち、基板に対して垂直方向の外部磁界に対して、磁気異方性の一部が傾斜しているため外部磁界に対する感度が向上する。一方、各磁性体の磁気異方性の分散性が一定であるため、外部磁界に対する感度も均一となる。
【００４４】
また、先端形状に倣って磁性体を堆積することで、磁性体を曲面にすることができる。これにより磁性層は基板に対して斜め方向の磁気異方性を有するようになる。この結果、基板に対して垂直方向の外部磁界に対する磁性層の反転磁界を低減することが可能である。すなわち、記録磁性層は、熱安定性を維持しつつ反転磁界を低減することで、磁気ヘッドから生じる漏洩磁界に対する感度を向上することが可能である。
【００４５】
磁性体の曲面は、先端部分の曲面形状の曲率半径は、陽極酸化により形成される多孔質部材の露出面側の半径をＲとすると、５Ｒ以下であり、好ましくは２Ｒ以下である。曲率半径が５Ｒより大きい場合は、先端形状に倣って堆積する磁性層の磁気異方性はほぼ垂直方向となり、反転磁界軽減の効果が失われる。
【００４６】
また、先端部分には一部平坦面があってもかまわないが、その平坦面の半径をｒとする場合、Ｒ／ｒが１．５以上好ましくは２以上であることが好ましい。Ｒ／ｒが１．５未満の場合も磁性層の磁気異方性はほぼ垂直方向となり、反転磁界軽減の効果が失われる。
【００４７】
本発明による構造体は、磁気記録媒体として適した構造体である。図１７は、磁気記録媒体の一実施形態の模式図である。磁気記録媒体は、基板１７６と、基板１７６上に形成された軟磁性層等の下地層１７４と、下地金属層１７１と、凸構造部材１７５及び磁気記録層１７２が主な構成要素である。軟磁性層等の下地層１７４は、裏打ち軟磁性層以外に粒径制御層や拡散制御層などの薄膜が含まれていても構わない。また、図１７には逆テーパー形状を有する凸構造部材１７５を記載したが逆テーパーに限定されるものではないのは明らかであり、更に、図１７に示す凸構造部材の壁面を取り囲む部材が完全に除去されていても構わない。
【００４８】
磁気記録媒体の硬度を確保するために、ＮｉＰ膜をめっき法などにより下地層として形成しておいてもよい。裏打ち層としては、ＮｉtＦｅ1-t１を主成分とする膜が使用可能であり、ｔの範囲は０．６５から０．９１であることが望ましい。この裏打ち層は、Ａｇ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｒｈ、Ｃｕ、ＣＲ、Ｐ、Ｂなどをさらに含んでもよい。その他のＦｅＴａＣや、ＣｏＺｒＮｂ等のアモルファス軟磁性体材料の採用も可能である。
【００４９】
磁気記録層には磁性体のほかに、中間層として上述の結晶配向を制御し得る各種の成分が形成されてもよい。これにより、磁気記録層の結晶配向性が向上する。
本発明による磁気記録媒体は、耐摩耗性の付与を目的として保護層及び潤滑層１７９を有してもよい。保護層材料としては、ヘッドとの摩擦に対して耐磨耗性を持たせるために、モンドライクカーボン、カーバイト、窒化物等の高硬度の非磁性材料を用いることが有効である。潤滑層としてＰＦＰＥ（パーフルオロポリエーテル）を塗布することが好ましい。
【００５０】
本発明の磁気記録媒体は垂直磁気記録媒体として有効である。陽極酸化工程において規則配列した孔を形成し上述に示すプロセスを採用することにより、本発明の目的に適応した熱揺らぎ耐性を有し、且つ記録感度の高いパターンド媒体とすることが可能である。
【００５１】
磁気記録媒体には必要に応じて、凹部分を非磁性体等で埋め戻す工程を採用することも可能である。埋め込み後、表面をＣＭＰまたミリングにより平坦化処理を行なうことが好ましい。埋め込み材料は、Ａｌ2Ｏ3やＳｉＯ2などの絶縁体や金属や有機化合物などでも構わない。表面平坦化後に必要に応じて保護膜及び潤滑膜を形成する。
【実施例】
【００５２】
以下に本発明の実施例について述べる。
実施例１
Ｓｉ基板上にＴｉ５ｎｍ成膜後、下地金属層となるをＮｂ２０ｎｍ、更にその上にＨｆを７ａｔｏｍｉｃ％含んだＡｌＨｆを３５ｎｍスパッタリングにより成膜して試料を用意した。又、陽極酸化の開始点としてＦＩＢ法を用いてＡｌＨｆ表面に２５ｎｍ間隔の小さな窪みからなる正方配列を形成する。更に浴温３℃の１．０ｍｏｌ／Ｌ硫酸水溶液中にて１０Ｖの印加電圧で陽極酸化を行い、得られた多孔質皮膜を浴温２０℃の５ｗｔ％リン酸水溶液に浸すことで、ウェットエッチングによる孔径拡大処理を行った。試料の平面をＦＥ−ＳＥＭで観察したところ、細孔径は１２ｎｍである。
【００５３】
次に、試料を浴温２２℃の０．１５ｍｏｌ／Ｌホウ酸アンモニウム水溶液中にて印加電圧１９Ｖにて陽極酸化する。これにより、下地金属層Ｎｂの酸化物の成長が進行して体積膨張することで、図７に示すように孔内部にＮｂ酸化物からなる凸構造部材７２が充填される。断面形状を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて確認すると、多孔質皮膜の露出面より上部に、曲面形状をとる突起物が確認される。
【００５４】
次に、大気雰囲気下において３００℃の加熱処理を行った。
次いで、２５℃の５ｗｔ％リン酸水溶液中にて多孔質皮膜を除去することで、図９に示すように先端部分に曲面形状を有するＮｂ酸化物柱状構造体Ａ１となる。図１５に示すように、柱状構造体１５２の水平断面の直径Ｄｂは１２ｎｍであり、曲面形状部分１５１の水平断面の最大直径Ｄａは１５ｎｍである。また、リン酸水溶液中に浸漬する時間を制御することにより多孔質材料を一部残すと、Ｎｂ酸化物柱状構造体Ａ２となる。
【００５５】
実施例２
Ｓｉ基板上にＴｉ５ｎｍ成膜後、下地金属層となるをＴａ２０ｎｍ、更にその上にＨｆを７ａｔｏｍｉｃ％含んだＡｌＨｆを３５ｎｍスパッタリングにより成膜して試料を用意した。又、陽極酸化の開始点としてＦＩＢ法を用いてＡｌＨｆ表面に２５ｎｍ間隔の小さな窪みからなる正方配列を形成する。更に浴温３℃の１．０ｍｏｌ／Ｌ硫酸水溶液中にて１０Ｖの印加電圧で陽極酸化を行い、得られた多孔質皮膜を浴温２０℃の５ｗｔ％リン酸水溶液に浸すことで、ウェットエッチングによる孔径拡大処理を行った。試料の平面をＳＥＭで観察したところ、細孔径は１２ｎｍである。
【００５６】
次に、試料を浴温２２℃の０．１５ｍｏｌ／Ｌホウ酸アンモニウム水溶液中にて印加電圧１９Ｖにて陽極酸化する。これにより、下地金属層Ｎｂの酸化物の成長が進行して体積膨張することで、図７に示すように孔の内部にＴａ酸化物からなる凸構造部材７２が充填される。断面形状を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて確認すると、多孔質皮膜の露出面より上部に、曲面形状をとる突起物が確認される。
【００５７】
次に、大気雰囲気下において３００℃の加熱処理を行った。
次いで、２５℃の５ｗｔ％リン酸水溶液中にて多孔質皮膜を除去することで、図９に示すような先端部分に曲面形状を有するＴａ酸化物柱状構造体Ｂ１となる。図１５に示すように、柱状構造体１５２の水平断面の直径Ｄｂは１２ｎｍであり、曲面形状部分１５１の水平断面の最大直径Ｄａは１５ｎｍである。また、リン酸水溶液中に浸漬する時間を制御することにより多孔質材料を一部残したＴａ酸化物柱状構造体Ｂ２とする。
【００５８】
ここに示すように下地金属はＮｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｗの少なくとも１種類以上の元素より構成される金属であればよい。但し、Ｚｒ金属のみを下地金属とする場合は、Ｚｒが被陽極酸化物である陽極酸化アルミナへ拡散しやすく、多孔質皮膜の形成に影響を及ぼし易い為、合金化するほうが好ましい。また、Ｗ金属のみを下地金属とする場合はＷ凸構造部材のエッチング耐性が低い為、加熱処理工程を還元雰囲気下で実施し、Ｗ金属柱状部材としてエッチングを行なう必要がある。
【００５９】
実施例３
Ｓｉ基板上にＴｉ５ｎｍ成膜後、下地金属層となるをＮｂ２０ｎｍ、更にその上にＡｌＨｆを３５ｎｍスパッタリングにより成膜して試料を用意した。ここでは、Ｈｆを基板よりから表面側に向けて、Ａｌに対して１２〜５ａｔｏｍｉｃ％と変化するように成膜する。陽極酸化の開始点としてＦＩＢ法を用いてＡｌＨｆ表面に２５ｎｍ間隔の小さな窪みからなる正方配列を形成する。更に浴温３℃の１．０ｍｏｌ／Ｌ硫酸水溶液中にて１０Ｖの印加電圧で陽極酸化を行い、得られた多孔質皮膜を浴温２０℃の５ｗｔ％リン酸水溶液に浸すことで、ウェットエッチングによる孔径拡大処理を行った。多孔質皮膜の有する孔の直径をＳＥＭで観察したところ、図４に示すように孔径が基板側より露出面側のほうが大きい。
【００６０】
次に、試料を浴温２２℃の０．１５ｍｏｌ／Ｌホウ酸アンモニウム水溶液中にて印加電圧１９Ｖにて陽極酸化する。これにより、下地金属層Ｎｂの酸化物の成長が進行して体積膨張することで、図８に示すように孔の内部にＮｂ酸化物からなる凸構造部材８２が充填される。断面形状を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて確認すると、多孔質皮膜の露出面より上部に、曲面形状をとる突起物が確認される。
【００６１】
次に、大気雰囲気下において３００℃の加熱処理を行った。
次いで、２５℃の５ｗｔ％リン酸水溶液中にて多孔質皮膜を除去することで、図１０に示すように先端部分に曲面形状を有するＮｂ酸化物柱状構造体Ｃ１となる。図１６に示すように曲面形状部分１６１の水平断面の最大直径Ｄａ’は１６ｎｍである。柱状構造体１６２の水平断面の最大直径Ｄｂ’は１４ｎｍであり、基板側の最小直径Ｄｃ’は１０ｎｍである。また、リン酸水溶液中に浸漬する時間を制御することにより多孔質材料を一部残すとＮｂ酸化物柱状構造体Ｃ２となる。
【００６２】
実施例４
Ｓｉ基板上にＴｉ５ｎｍ成膜後、下地金属層となるをＮｂ２０ｎｍ、更にその上にＨｆを７ａｔｏｍｉｃ％含んだＡｌＨｆを５０ｎｍスパッタリングにより成膜して試料を用意する。試料表面にスピンコート法にてアルミニウムアルコキシドを２０ｎｍの厚みで塗布する。引き続き、試料を９０℃で２０分間ベークした後にアルコキシド表面にナノインプリントで陽極酸化の開始点となる窪みを転写する。本実施例では、高さ１５ｎｍの突起が、５０ｎｍの間隔で三角格子配列をしたモールドをアルコキシド表面に押し付けることで、モールドの突起を陽極酸化の開始点となる窪みとしてアルコキシド表面に転写する。
【００６３】
その後、アルコキシド表面の任意の複数箇所をＡＦＭ（原子間力顕微鏡）でスキャンすると、モールドの突起がアルコキシド表面に５ｎｍ程度の窪みとして転写されている。さらに試料を１８０℃にて紫外線とオゾンを用いたアッシングで１０分間処理することで、アルコキシド内のポリマー部を除去すると同時にアルミニウム部の酸化を進行させて、アルコキシド層を酸化する。
【００６４】
その後、浴温１６℃の０．３ｍｏｌ／Ｌ硫酸水溶液中にて２０Ｖの印加電圧で陽極酸化を行う。酸化したアルコキシド層とアルミニウム層は一括に陽極酸化された。陽極酸化後の試料をＳＥＭ（電界放出走査型電子顕微鏡）で観察することにより、モールドの突起のパターンと同様に三角格子配列をした多孔質皮膜の形成が確認される。更に得られた多孔質皮膜を浴温２０℃の５ｗｔ％リン酸水溶液に浸すことで、ウェットエッチングによる孔径拡大処理を行い、細孔径は２７ｎｍに広げる。
【００６５】
次に、試料を浴温２２℃の０．１５ｍｏｌ／Ｌホウ酸アンモニウム水溶液中にて印加電圧３０Ｖにて陽極酸化する。これにより、下地金属層Ｎｂの酸化物の成長が進行して体積膨張することで、図５に示すように孔５４の内部にＮｂ酸化物からなる柱状構造体５５が充填される。上記電圧では、Ｎｂ酸化物は、被陽極酸化の多孔質皮膜の露出面よりも低い高さで成長が止まる。
【００６６】
次いで、コロイダルシリカ用いて研磨をする。多孔質皮膜と柱状構造体の一部を研磨により削り平坦化する。研磨時間により研磨量は制御することが可能である。ここでは、下地金属層の下部から研磨面までの高さは５０ｎｍである。平坦化処理後、更に、試料を浴温２２℃の０．１５ｍｏｌ／Ｌホウ酸アンモニウム水溶液中にて陽極酸化する。徐々に電圧を上げていき、電流が流れ始める電圧から２Ｖ高い電圧で陽極酸化を行う。この場合、電流が流れるようになる電圧に応じてＮｂ酸化物が成長し、図７に示すよう曲面形状部分７８を有する突起物が形成される。ここで、電流が流れ始める電圧は研磨量に依存する。例えば、本工程で研磨を行わない場合は、陽極酸化電圧である２５Ｖ以上の電圧をかけないとＮｂ酸化物の成長は起こらない。
【００６７】
次に、大気雰囲気下において３００℃の加熱処理を行った。
次いで、２５℃の５ｗｔ％リン酸水溶液中にて多孔質皮膜を除去することで、図９に示すような先端部分に曲面形状を有するＮｂ酸化物柱状構造体Ｄとなる。図１５に示すように、柱状構造体１５２の水平断面の直径Ｄｂは２７ｎｍであり、曲面形状部分１５１の水平断面の最大直径Ｄａは３０ｎｍである。実施例４の方法で作製するＮｂ酸化物柱状構造体Ｄ１は、凸構造部材の先端部分の形状均一性に優れ、且つ凸部分の高さが一致しており、非常に均一性の高い構造体であることがＳＥＭ観察より確認される。
【００６８】
比較例１
実施例４と同様にして、陽極酸化を行い孔を有する多孔質皮膜を作製する。ポワワイド処理により細孔径は３０ｎｍとする。実施例４と同様にして、ホウ酸アンモニウム水溶液中にて陽極酸化し孔の内部にＮｂ酸化物から成る柱状構造体が充填される。次いで、コロイダルシリカ用いて研磨をする。多孔質皮膜とＮｂ酸化物の一部を研磨により削り平坦化し、Ｎｂ酸化物柱状構造体Ｄと同じ高さとなるようにする。
【００６９】
引き続き行なうプロセスも実施例４と同様であり、大気雰囲気下において３００℃の加熱処理、引き続き、リン酸水溶液中にて多孔質皮膜を除去し、比較サンプルＮｂ酸化物柱状構造体Ｅ１を形成する。柱状構造体の断面部分直径は３０ｎｍであり、先端形状は平坦であることがＳＥＭ観察より確認でできる。
【００７０】
実施例５
得られた酸化物柱状構造体Ａ１，Ａ２，Ｂ１，Ｂ２，Ｃ１，Ｃ２，Ｄ１，Ｅ１に対して磁性体の成膜を行い、先端部分に磁性体を配置する。ここでは、成膜はスパッタリングで行い、Ｔｉ１ｎｍ、Ｐｔ３ｎｍ、Ｃｏ３ Ｐｔ７ｎｍで順次成膜を行なう。ターゲットと試料の距離は１５ｃｍとして、直径５ｃｍのターゲットに対して、アルゴンガス０．１Ｐａ雰囲気中でＤＣ５０Ｗの電力を投入して行う。透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて詳細に構造体を分析すると、酸化物柱状構造体Ａ１，Ａ２，Ｂ１，Ｂ２，Ｃ１，Ｃ２，Ｄ１では先端部分の曲面形状にならって成膜された酸化物柱状構造体Ａ１’，Ａ２’，Ｂ１’，Ｂ２’，Ｃ１’，Ｃ２’，Ｄ１’となっていることが分かる。また、先端部分以外のトレンチ部分にもほぼ同様の膜厚のＴｉ１ｎｍ、Ｐｔ３ｎｍ、Ｃｏ３ Ｐｔ７ｎｍが堆積されている。酸化物柱状構造体の側壁部分にも若干堆積しているが、先端部分に堆積した磁性体とは完全に分離されている。一方、酸化物柱状構造体Ａ１’及びＣ１’とを比較すると、酸化物柱状構造体Ｃ１‘の場合の方が側壁部分への堆積は少ない。酸化物柱状構造体Ａ１’，Ａ２’，Ｂ１’，Ｂ２’，Ｃ１’，Ｃ２’，Ｄ１’は所望の構図となっている。
【００７１】
一方、酸化物柱状構造体Ｅ１に磁性体を成膜した酸化物柱状構造体Ｅ１’では、側壁部分の堆積量は少ないものの、先端平坦部分と側壁部分が完全に切れていない。但し、側壁部分は皮膜状ではなく粒子状であるため、磁気的にはほぼ分離されている。
【００７２】
実施例６
次に、得られた酸化物柱状構造体Ａ１に対して磁性体の成膜を行い、先端部分に磁性体を配置した。まずＭｇＯをスパッタリングにより成膜する。ターゲットと試料の距離は１５ｃｍとして、アルゴンガス０．１Ｐａ雰囲気中でＲＦ５０Ｗの電力を投入してスパッタリングをう。突起物の上面でのＭｇＯの膜厚が５ｎｍとなるように成膜を行う。次に、磁性体の成膜を行った。本実施例ではターゲットとしてＦｅＰｔを使用し、膜中のＦｅの組成比が５０ａｔｏｍｉｃ％のＦｅＰｔ７ｎｍ成膜をする。また、成膜中基板温度を３５０℃として行う。更に、成膜後の試料に対して水素雰囲気中で４００℃のアニール処理を行う。得られた酸化物柱状構造体はＡ１’’となり、所望の構造が得られており成膜する磁性体によらない。
【００７３】
実施例７
図１７に示すように、ガラス基板、裏打ち軟磁性層ＣｏＺｒＮｂ１５０ｎｍを用意し、この上に、Ｔｉ５ｎｍ、Ｎｂ２０ｎｍ、ＡｌＨｆ（Ｈｆ７Ａｔｏｍｉｃ％）５０ｎｍの基板を用意し、実施例４及び比較例１と同様のプロセスで、Ｎｂ酸化物柱状構造体Ｄ１、Ｅ１を用意した。上記構造体の上に、実施例５と同様のプロセスにより、Ｔｉ１ｎｍ、Ｐｔ３ｎｍ、Ｃｏ3Ｐｔ７ｎｍを作製し、Ｎｂ酸化物柱状構造体Ｄ１’、Ｅ１’とする。更に、保護層としてダイヤモンドカーボン及び潤滑層としてＰＦＰＥを備える磁気記録媒体Ｄ及び磁気記録媒体Ｅを用意する。
【００７４】
記録状態の評価として、交流消磁後、磁気ヘッドを用いて接触記録を行う。書き込み電流を上げ、即ちヘッド記録磁界を増大させて媒体への書き込みを行う。再生信号が飽和する際のヘッド記録磁界の違いを確認する。信号強度が飽和する際の書き込み電流は磁気記録媒体Ｄ＜磁気記録媒体Ｅとなり、磁気記録媒体Ｄの試料はヘッド磁界に対して高い感度を有することが分かる。
【００７５】
この結果は、Ｎｂ酸化物柱状構造体Ｄ１から作成した磁気記録媒体Ｄに限定されるものではなく、本発明に相当する試料には全て該当し、例えば、Ｎｂ酸化物柱状構造体Ａ１，Ａ２，Ｂ１，Ｂ２，Ｃ１から作製した磁気記録媒体も、ヘッド記録磁界に対して磁気記録媒体Ｄと同様に感度の高い媒体となる。
【００７６】
以上、本実施例が示すように、先端部分に曲面形状を有する突起物の上部に磁性体を配置することにより、熱ゆらぎ耐性のある、且つ記録感度の高いパターンド媒体が作製可能となる。
【産業上の利用可能性】
【００７７】
本発明の構造体は、熱揺らぎ耐性を有し、且つ記録感度の高いので、磁気記録媒体に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７８】
【図１】陽極酸化により作成される多孔質皮膜形成過程を示す断面図である。
【図２】陽極酸化により作成される多孔質皮膜を示す一態様の断面図である。
【図３】陽極酸化により作成される多孔質皮膜を示す一態様の断面図である。
【図４】陽極酸化により作成される多孔質皮膜を示す一態様の断面図である。
【図５】多孔質皮膜の孔内に充填される下地金属の酸化物成長過程を示す断面図である。
【図６】多孔質皮膜の孔内に充填される下地金属の酸化物成長過程を示す断面図である。
【図７】凸構造部材を有する構造体を示す断面図である。
【図８】凸構造部材を有する構造体を示す断面図である。
【図９】凸構造部材を有する構造体を示す断面図である。
【図１０】凸構造部材を有する構造体を示す断面図である。
【図１１】本発明の構造体を示す一実施形態の断面図である。
【図１２】本発明の構造体を示す一実施形態の断面図である。
【図１３】本発明の構造体を示す一実施形態の断面図である。
【図１４】本発明の構造体を示す一実施形態の断面図である。
【図１５】凸構造部材の断面図である。
【図１６】凸構造部材の断面図である。
【図１７】本発明の磁気記録媒体を示す一実施形態の断面図である。
【符号の説明】
【００７９】
１０ 孔
１１ 基板
１２ 多孔質皮膜
１３ 被陽極酸化層の酸化物
１４ バリア層
２０ バリア層
２１ 下地金属層
２２ 多孔質皮膜
２４ 孔
２６ 基板
３０ 基板
３１ 下地金属層
３３ 下地金属層の酸化物
３４ 孔
３７ 多孔質皮膜の底部
４１ 下地金属層
４３ 下地金属層の酸化物
４４ 孔
４７ 多孔質皮膜の底部
５１ 下地金属層
５４ 孔
５５ 柱状構造体
５７ 多孔質皮膜の底部
６１ 下地金属層
６４ 孔
６５ 柱状構造体
６７ 多孔質皮膜の底部
７１ 下地金属層
７２ 凸構造部材
７５ 柱状構造体
７７ 多孔質皮膜の底部
７８ 曲面形状部分
８１ 下地金属層
８２ 凸構造部材
８５ 柱状構造体
８７ 多孔質皮膜の底部
８８ 曲面形状部分
９１ 下地金属層
９２ 凸構造部材
９５ 柱状構造体
９７ 多孔質皮膜の底部
９８ 曲面形状部分
１０１ 下地金属層
１０２ 凸構造部材
１０５ 柱状構造体
１０７ 多孔質皮膜の底部
１０８ 曲面形状部分
１１１ 下地金属層
１１２ 凸構造部材
１１５ 柱状構造体
１１７ 多孔質皮膜の底部
１１８ 曲面形状部分
１１９ 多孔質皮膜
１２１ 下地金属層
１２２ 凸構造部材
１２５ 柱状構造体
１２７ 多孔質皮膜の底部
１２８ 曲面形状部分
１２９ 多孔質皮膜
１３１ 下地金属層
１３２ 堆積物（磁性体など）
１３５ 凸構造部材
１３７ 多孔質皮膜
１４１ 下地金属層
１４２ 堆積物（磁性体など）
１４５ 凸構造部材
１４７ 多孔質皮膜
１５１ 曲面形状部分
１５２ 柱状構造体
１６１ 曲面形状部分
１６２ 柱状構造体
１７１ 下地金属層
１７２ 磁気記録層
１７４ 軟磁性層等の下地層
１７５ 凸構造部材
１７６ 基板
１７９ 保護層及び潤滑層
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板に対して垂直な複数の凸構造部材からなる構造体であり、該凸構造部材の先端部分が曲面形状を有し、且つ該先端部分に連続して磁性体が配置されていることを特徴とする構造体。
【請求項２】
前記凸構造部材は、前記先端部分と柱状構造部分から構成され、該先端部分の水平断面の最大直径が、該柱状構造部分の水平断面の直径よりも大きいことを特徴とする請求項１記載の構造体。
【請求項３】
前記柱状構造部分において、露出面側の水平断面の直径が基板側の水平断面の直径よりも大きい事を特徴とする請求項１または２記載の構造体。
【請求項４】
前記磁性体の磁気異方性が前記曲面形状の法線方向を向く事を特徴とする請求項１乃至３のいずれかの項に記載の構造体。
【請求項５】
前記凸構造部材が、Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｗの少なくとも１種類以上の元素の酸化物により構成されることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかの項に記載の構造体。
【請求項６】
前記凸構造部材が均一な形状及び一定の間隔で配列されることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかの項に記載の構造体。
【請求項７】
請求項１乃至６のいずれかに記載の構造体からなることを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項８】
構造体の製造方法であって、基板上に下地金属層及び被陽極酸化層を順次配置する工程と、該被陽極酸化層を陽極酸化して基板に対して垂直方向に形成された孔を有する多孔質皮膜とする工程と、該多孔質皮膜の孔の底部から該多孔質皮膜露出面を超える高さまで、該下地金属層の元素を含む酸化物を成長させ、柱状構造部分と曲面形状を有する先端部分からなる凸構造部材を形成する工程と、該多孔質皮膜の一部または全部を除去する工程と、該凸構造部材の先端部に磁性体を配置する工程とを含むことを特徴とする構造体の製造方法。
【請求項９】
構造体の製造方法であって、基板上に下地金属層及び被陽極酸化層を順次配置する工程と、該被陽極酸化層を陽極酸化して基板に対して垂直方向に形成された孔を有する多孔質皮膜とする工程と、該多孔質皮膜の孔の底部から該下地金属層の元素を含む酸化物を成長させ、前記孔の中に柱状構造体を形成する工程と、該多孔質皮膜と該柱状構造体の一部を研磨する工程と、該柱状構造体に連続した曲面形状を有する先端部分で構成される凸構造部材を形成する工程と、該多孔質皮膜の一部または全部除去する工程と、該凸構造部材の先端部に磁性体を配置する工程とを有することを特徴とする構造体の製造方法。
【請求項１０】
前記下地金属層が、Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｗの少なくとも１種類以上の元素より構成される請求項８または９記載の構造体の製造方法。
【請求項１１】
凸構造部材を形成する工程を、第二の陽極酸化により行うことを特徴とする請求項８乃至１０のいずれかの項に記載の構造体の製造方法。
【請求項１２】
前記第二の陽極酸化に使用する電解液が、ホウ酸アンモニウム水溶液、酒石酸アンモニウムまたはクエン酸アンモニウム水溶液であることを特徴とする請求項１１記載の構造体の製造方法。
【請求項１３】
前記多孔質皮膜を除去する工程を、ウェットエッチングにより行うことを特徴とする請求項８乃至１２のいずれかの項に記載の構造体の製造方法。
【請求項１４】
前記凸構造部材を酸化雰囲気下にて熱処理することを特徴とする請求項８乃至１３のいずれかの項に記載の構造体の製造方法。
【請求項１５】
前記磁性体を配置する工程を、基板に対して指向性を有する成膜粒子を飛来させる方法により行うことを特徴とする請求項８乃至１４のいずれかの項に記載の構造体の製造方法。
【請求項１６】
前記凸構造部材と前記磁性体の間に中間層を配置する工程を含むことを特徴とする請求項８乃至１５のいずれかの項に記載の構造体の製造方法。
【請求項１】
基板に対して垂直な複数の凸構造部材からなる構造体であり、該凸構造部材の先端部分が曲面形状を有し、且つ該先端部分に連続して磁性体が配置されていることを特徴とする構造体。
【請求項２】
前記凸構造部材は、前記先端部分と柱状構造部分から構成され、該先端部分の水平断面の最大直径が、該柱状構造部分の水平断面の直径よりも大きいことを特徴とする請求項１記載の構造体。
【請求項３】
前記柱状構造部分において、露出面側の水平断面の直径が基板側の水平断面の直径よりも大きい事を特徴とする請求項１または２記載の構造体。
【請求項４】
前記磁性体の磁気異方性が前記曲面形状の法線方向を向く事を特徴とする請求項１乃至３のいずれかの項に記載の構造体。
【請求項５】
前記凸構造部材が、Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｗの少なくとも１種類以上の元素の酸化物により構成されることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかの項に記載の構造体。
【請求項６】
前記凸構造部材が均一な形状及び一定の間隔で配列されることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかの項に記載の構造体。
【請求項７】
請求項１乃至６のいずれかに記載の構造体からなることを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項８】
構造体の製造方法であって、基板上に下地金属層及び被陽極酸化層を順次配置する工程と、該被陽極酸化層を陽極酸化して基板に対して垂直方向に形成された孔を有する多孔質皮膜とする工程と、該多孔質皮膜の孔の底部から該多孔質皮膜露出面を超える高さまで、該下地金属層の元素を含む酸化物を成長させ、柱状構造部分と曲面形状を有する先端部分からなる凸構造部材を形成する工程と、該多孔質皮膜の一部または全部を除去する工程と、該凸構造部材の先端部に磁性体を配置する工程とを含むことを特徴とする構造体の製造方法。
【請求項９】
構造体の製造方法であって、基板上に下地金属層及び被陽極酸化層を順次配置する工程と、該被陽極酸化層を陽極酸化して基板に対して垂直方向に形成された孔を有する多孔質皮膜とする工程と、該多孔質皮膜の孔の底部から該下地金属層の元素を含む酸化物を成長させ、前記孔の中に柱状構造体を形成する工程と、該多孔質皮膜と該柱状構造体の一部を研磨する工程と、該柱状構造体に連続した曲面形状を有する先端部分で構成される凸構造部材を形成する工程と、該多孔質皮膜の一部または全部除去する工程と、該凸構造部材の先端部に磁性体を配置する工程とを有することを特徴とする構造体の製造方法。
【請求項１０】
前記下地金属層が、Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｗの少なくとも１種類以上の元素より構成される請求項８または９記載の構造体の製造方法。
【請求項１１】
凸構造部材を形成する工程を、第二の陽極酸化により行うことを特徴とする請求項８乃至１０のいずれかの項に記載の構造体の製造方法。
【請求項１２】
前記第二の陽極酸化に使用する電解液が、ホウ酸アンモニウム水溶液、酒石酸アンモニウムまたはクエン酸アンモニウム水溶液であることを特徴とする請求項１１記載の構造体の製造方法。
【請求項１３】
前記多孔質皮膜を除去する工程を、ウェットエッチングにより行うことを特徴とする請求項８乃至１２のいずれかの項に記載の構造体の製造方法。
【請求項１４】
前記凸構造部材を酸化雰囲気下にて熱処理することを特徴とする請求項８乃至１３のいずれかの項に記載の構造体の製造方法。
【請求項１５】
前記磁性体を配置する工程を、基板に対して指向性を有する成膜粒子を飛来させる方法により行うことを特徴とする請求項８乃至１４のいずれかの項に記載の構造体の製造方法。
【請求項１６】
前記凸構造部材と前記磁性体の間に中間層を配置する工程を含むことを特徴とする請求項８乃至１５のいずれかの項に記載の構造体の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【公開番号】特開２００９−３７７０６（Ｐ２００９−３７７０６Ａ）
【公開日】平成２１年２月１９日（２００９．２．１９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−２０２３６６（Ｐ２００７−２０２３６６）
【出願日】平成１９年８月２日（２００７．８．２）
【出願人】（０００００１００７）キヤノン株式会社 (59,756)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年２月１９日（２００９．２．１９）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年８月２日（２００７．８．２）
【出願人】（０００００１００７）キヤノン株式会社 (59,756)
【Ｆターム（参考）】
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