比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット
【課題】ハードディスクの高密度磁気記録媒体に適用される磁気記録膜、特に垂直磁気記録媒体に適用される磁気記録膜を形成するための比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供する。
【解決手段】非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなる成分組成を有するスパッタリングターゲットであって、このスパッタリングターゲットはＣｏ−Ｃｒ二元系合金相１の一部または全表面が薄い非磁性酸化物相２により包囲されている複合相３がＰｔ相素地４中に均一分散している組織を有する。
【解決手段】非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなる成分組成を有するスパッタリングターゲットであって、このスパッタリングターゲットはＣｏ−Ｃｒ二元系合金相１の一部または全表面が薄い非磁性酸化物相２により包囲されている複合相３がＰｔ相素地４中に均一分散している組織を有する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、ハードディスクの高密度磁気記録媒体に適用される磁気記録膜、特に高密度の垂直磁気記録媒体に適用される磁気記録膜を形成するための比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスク装置は一般にコンピューターやデジタル家電等の外部記録装置として用いられているが、高画質ビデオ映像の記録など大量のデータを扱うニーズの拡大に伴い、記録密度の一層の向上が求められている。そのため、近年、超高密度の記録を実現できる垂直磁気記録方式が採用されている。この垂直磁気記録方式のハードディスク媒体の記録層に適用されている材料の一つとしてＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜があり、このＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜はＣｒおよびＰｔを含むＣｏ基焼結合金相と二酸化珪素相の混合相を有するスパッタリングターゲットを用いてマグネトロンスパッタ法により作製することが知られている（非特許文献１参照）。
このスパッタリングターゲットは、通常、二酸化珪素粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＣｏ粉末を、二酸化珪素：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成となるように配合し混合したのち、真空ホットプレスまたは熱間静水圧プレスすることにより作製されることが知られており、その他に市販のＣｒおよびＰｔを含むＣｏ基合金粉末または急冷凝固して作製したＣｒおよびＰｔを含むＣｏ基合金粉末と二酸化珪素粉末を二酸化珪素：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成となるように配合し混合したのち、真空ホットプレスまたは熱間静水圧プレスすることにより作製されることが知られている（特許文献１、特許文献２などを参照）。
さらに前記ＳｉＯ２の他にＴｉＯ、Ｃｒ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｔａ２Ｏ５、Ａｌ２Ｏ３、ＢｅＯ２、ＭｇＯ、ＴｈＯ２、ＺｒＯ２、ＣｅＯ２、Ｙ２Ｏ３などの非磁性酸化物が使用できることが知られている（特許文献３、４参照）。
【非特許文献１】「富士時報」Ｖｏｌ．７５Ｎｏ．３ ２００２（１６９〜１７２ページ）
【特許文献１】特開２００１‐２３６６４３号公報
【特許文献２】特開２００４‐３３９５８６号公報
【特許文献３】特開２００３‐３６５２５号公報
【特許文献４】特開２００６‐２４３４６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、この従来の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、強磁性合金であるＣｒおよびＰｔを含むＣｏ基合金を素地とし、この素地中にＳｉＯ２などの非磁性酸化物が均一分散している組織を有するために、非磁性体ターゲットと比較して磁束がターゲット内部を通過する割合が大きく、ターゲット上空に漏れ出る磁束が極めて少ない。このことはターゲット下部に磁気回路を配置し、ターゲット上空に漏れ出る磁束を利用して希ガスの電離効率を高めることで放電を安定化させ、成膜速度を向上させているマグネトロンスパッタリング法にとっては大きな問題となる。すなわち、ターゲット上空に漏れ出る磁束が少ない漏洩磁束密度の低いターゲット（すなわち比透磁率の高いターゲット）を用いてマグネトロンスパッタリングを行なうと、放電が安定しないかあるいは放電できても成膜速度が極端に遅くなるなどの問題を引き起こすからである。
この問題点を解消するための手段の一つとして、ターゲットの厚さを薄くして磁束をターゲット上空へ抜けやすくする方法が取られている。しかし、ターゲットを薄くすると、ターゲットの交換頻度が頻繁になるので成膜効率が悪くなり、コスト的に好ましくない。
また、漏洩磁束密度の低いターゲットは、一旦マグネトロンスパッタリングを行ってエロージョンが形成されると、エロージョン部分から磁束が集中的に漏洩し、その部分だけが益々集中的にスパッタされていくためにターゲットの利用効率が低下したり、成膜速度が経時変化したり、基板面内に膜厚のばらつきが生じたり、さらにターゲット上への再デポ膜の大量付着が生じるなどといった問題を引き起こしやすい。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
そこで、本発明者らは、ターゲットの厚さを薄くすることなく比透磁率の低いスパッタリングターゲットを得るべく研究を行なった。その結果、
（イ）非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなる成分組成を有するスパッタリングターゲットであって、このスパッタリングターゲットは強磁性成分のＣｏをＣｒとのＣｏ−Ｃｒ二元系合金相、Ｐｔ相および非磁性酸化物相からなり、前記Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金相の表面を非磁性酸化物相により包囲した複合相とし、この複合相をＰｔ相素地中に分散させた組織を有するターゲットは比透磁率が一層低下する、
（ロ）前記複合相は、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金相の全表面を非磁性酸化物相により包囲することが最も好ましいが、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金相の一部表面を非磁性酸化物相により包囲していてもよい、などの研究結果が得られたのである。
【０００５】
この発明は、これら知見に基づいてなされたものであって、
（１）非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなる成分組成を有するスパッタリングターゲットであって、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金相の周囲の一部または全表面が薄い非磁性酸化物相により包囲されている複合相が形成されており、この複合相がＰｔ相素地中に均一分散している組織を有する比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット、に特徴を有するものである。
【０００６】
一般に、比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットにおける非磁性酸化物としてＳｉＯ２、ＴｉＯ、Ｃｒ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｔａ２Ｏ５、Ａｌ２Ｏ３、ＢｅＯ２、ＭｇＯ、ＴｈＯ２、ＺｒＯ２、ＣｅＯ２、Ｙ２Ｏ３のうちのいずれかを使用することはすでに知られており、前記（１）記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットにおける非磁性酸化物も酸化珪素、酸化チタン、酸化タンタル、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムのうちのいずれかを使用する。
【０００７】
したがって、この発明は、
（２）前記非磁性酸化物は、酸化珪素、酸化チタン、酸化タンタル、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムの内のいずれかである前記（１）記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット、に特徴を有するものである。
【０００８】
この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造するには、原料粉末としてＣｏ−Ｃｒ二元系合金粉末の一部または全表面に非磁性酸化物層を被覆した複合粉末を用意し、さらに原料粉末としてＰｔ粉末を用意し、これら原料粉末を非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合し、得られた混合粉末を加圧焼結することにより作製する。
したがって、この発明は、
（３）Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末の一部または全表面を非磁性酸化物層により包囲した複合粉末を用意し、この複合粉末にＰｔ粉末を非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなる成分組成を有するように配合し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を加圧焼結する比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
【０００９】
前記（３）に記載の製造方法により作製した前記（１）および（２）記載の垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは比透磁率が低くなる理由として、一般に純ＣｏあるいはＣｏＣｒ合金に本ターゲットの組成範囲である３０原子％程度までのＰｔが固溶すると、ＣｏまたはＣｏＣｒの透磁率が上昇するが、この複合粉末にＰｔ粉末を混合して得られた混合粉末を加圧焼結しても、複合粉末の非磁性酸化物層がバリア相として作用し、加圧焼結中にＰｔと複合粉末のＣｏ−Ｃｒ二元系合金粉末との間の相互拡散がなく、結果としてターゲットの組織が低透磁率あるいは非磁性のＰｔ、酸化物から構成されることとなり、低比透磁率のターゲットが得られることによるものと考えられる。したがって、前記（３）に記載の製造方法で使用する複合粉末はＣｏ−Ｃｒ二元系合金粉末の表面の一部に非磁性酸化物層を被覆した複合粉末を使用しても効果があるが、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末の全表面に非磁性酸化物層を被覆した複合粉末を使用することが最も好ましい。
【００１０】
この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造するために使用する前記Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末の一部または全表面に非磁性酸化物層を被覆した複合粉末は、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末の表面に物理蒸着、化学蒸着、スパッタリング、化学メッキなどの方法により薄い非磁性酸化物層を形成することにより作製することができるが、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末とこのＣｏ−Ｃｒ二元系合金粉末の粒径よりも格段に小さな粒径を有する非磁性酸化物粉末とを混合し撹拌してＣｏ−Ｃｒ二元系合金粉末の表面に非磁性酸化物粉末を付着させ、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末の一部または全表面に非磁性酸化物粉末の積層体からなる非磁性酸化物層を形成して前記複合粉末を作製することが一層効率的に製造することができる。
前記Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末はＣｒ：４．２〜３３．３原子％を含有し、残部がＣｏからなる成分組成を有することが好ましい。かかる成分組成を有するＣｏ−Ｃｒ二元系合金粉末の一部または全表面に非磁性酸化物層を被覆した複合粉末を原料粉末として使用する。この複合粉末を図３の断面説明図に基づいて説明する。原料粉末として使用する複合粉末５は、図３（ａ）の断面図に示されるように、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末６の表面全面が非磁性酸化物層７により被覆された構造を有している。非磁性酸化物層７はＣｏ−Ｃｒ二元系合金粉末６の全表面を被覆していることが最も好ましいが、図３（ｂ）の断面図に示されるように、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末６の一部表面を被覆していても効果がある。かかる構造を有する複合粉末をＰｔ粉末と共に混合し加圧焼結すると、Ｐｔ相素地を生成し、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金相の周囲を非磁性酸化物相で被覆した複合相がＰｔ相素地中に均一分散している組織を有するこの発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットが作られる。
【００１１】
この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法において原料粉末とし使用する複合粉末を構成する非磁性酸化物層は、二酸化珪素、酸化タンタル、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムのうちのいずれかである。そして、この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法で実施する加圧焼結は真空ホットプレスまたは熱間静水圧プレスであることが好ましい。
したがって、この発明は、
（４）前記非磁性酸化物は、酸化珪素、酸化チタン、酸化タンタル、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムの内のいずれかである前記（３）記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法、
（５）前記加圧焼結は真空ホットプレスまたは熱間静水圧プレスである前記（３）記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
【００１２】
さらに、この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法において使用する前記複合粉末は原料粉末として新規なものであり、この発明は、前記複合粉末をも含むものである。したがって、この発明は、（６）Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末の一部または全表面に非磁性酸化物層を被覆した複合粉末からなる比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造するための原料粉末、
（７）前記非磁性酸化物は、酸化珪素、酸化チタン、酸化タンタル、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムの内のいずれかである前記（６）記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造するための原料粉末、に特徴を有するものである。
【００１３】
前記Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末はＣｒ：４．２〜３３．３原子％を含有し、残部がＣｏからなる組成を有することが好まく、したがって、この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの素地中に分散しているＣｏ−Ｃｒ二元系合金相もＣｒ：４．２〜３３．３原子％を含有し、残部がＣｏからなる組成を有している。このＣｏ−Ｃｒ二元系合金粉末の成分組成および素地中に均一分散しているＣｏ−Ｃｒ二元系合金相の成分組成はこの発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの成分組成によって決定される。
【発明の効果】
【００１４】
この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを用いると、マグネトロンスパッタリングを効率よく行なうことができ、コンピューター並びにデジタル家電等の産業の発展に大いに貢献し得るものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
実施例１
原料粉末として、Ｃｒ：１３．３原子％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成並びに平均粒径：３２μｍを有するＣｏ−Ｃｒ二元系合金アトマイズ粉末を用意し、さらに非磁性酸化物粉末として平均粒径：３μｍのＳｉＯ２粉末を用意し、このＣｏ−Ｃｒ二元系合金アトマイズ粉末とＳｉＯ２粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をＡｒガス雰囲気に保持しながら２０時間回転させることによりＣｏ−Ｃｒ二元系合金アトマイズ粉末の表面にＳｉＯ２粉末が積層して付着した複合粉末を作製した。得られた複合粉末に対して平均粒径：２０μｍのＰｔ粉末を、Ｃｒ：１０．１％、Ｐｔ：１５．６％、ＳｉＯ２：８．０％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をＡｒガス雰囲気に保持しながら３時間回転させることにより混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１１００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
【００１６】
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する本発明ターゲット１を作製した。さらにこの本発明ターゲット１を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ（ＥＰＭＡ）の面分析法にて観察したところ、Ｐｔ相、ＳｉＯ２相およびＣｏ−Ｃｒ二元系合金相が見られ、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金相の周囲をＳｉＯ２相が包囲している複合相がＰｔ相素地中に均一分散している組織が見られた。
さらに、この本発明ターゲット１についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表１に示した。
【００１７】
従来例１
Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＳｉＯ２粉末を用意し、これら粉末をＣｒ：１０．１％、Ｐｔ：１５．６％、ＳｉＯ２：８．０％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をＡｒガス雰囲気に保持し、ボールミルを２０時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１１００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する従来ターゲット１を作製し、さらにこの従来ターゲット１を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ（ＥＰＭＡ）の面分析法にて観察したところ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金相中にＳｉＯ２粒子が均一分散している組織が見られた。さらにこの従来ターゲット１についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表１に示した。
【００１８】
実施例２
原料粉末として、Ｃｒ：１６．９原子％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成並びに平均粒径：６３μｍを有するＣｏ−Ｃｒ二元系合金アトマイズ粉末を用意し、さらに非磁性酸化物粉末として平均粒径：２μｍのＴｉＯ２粉末を用意し、このＣｏ−Ｃｒ二元系合金アトマイズ粉末とＴｉＯ２粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をＡｒガス雰囲気に保持しながら２０時間回転させることによりＣｏ−Ｃｒ二元系合金アトマイズ粉末の表面にＴｉＯ２粉末が積層して付着した複合粉末を作製した。得られた複合粉末に対して平均粒径：２０μｍのＰｔ粉末をＣｒ：１２．６％、Ｐｔ：１５．３％、ＴｉＯ２：１０．０％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をＡｒガス雰囲気に保持しながら３時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
【００１９】
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する本発明ターゲット２を作製した。さらにこの本発明ターゲット２を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ（ＥＰＭＡ）の面分析法にて観察したところ、Ｐｔ相、ＴｉＯ２相およびＣｏ−Ｃｒ二元系合金相が見られ、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金相の周囲をＴｉＯ２相が包囲している複合相がＰｔ相素地中に均一分散している組織が見られた。前記ＥＰＭＡにより観察した際の組織写真を図１に示し、さらにこの時の写生図を図２に示し、図２により図１の組織を説明した。図１の組織写真から、本発明ターゲット２はＣｏ−Ｃｒ二元系合金相１の周囲をＴｉＯ２相２が包囲している複合相３がＰｔ相素地４の中に均一分散している組織を有することがわかる。
さらにこの本発明ターゲット２についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表１に示した。
【００２０】
従来例２
Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＴｉＯ２粉末を、Ｃｒ：１２．６％、Ｐｔ：１５．３％、ＴｉＯ２：１０．０％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をＡｒガス雰囲気に保持し、ボールミルを２０時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する従来ターゲット２を作製した。さらにこの従来ターゲット２を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ（ＥＰＭＡ）の面分析法にて観察したところ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金相中にＴｉＯ２粒子が均一分散している組織が見られた。この従来ターゲット２についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表１に示した。
【００２１】
実施例３
原料粉末として、Ｃｒ：２１．４原子％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成並びに平均粒径：４５μｍを有するＣｏ−Ｃｒ二元系合金アトマイズ粉末を用意し、さらに非磁性酸化物粉末として平均粒径：１．５μｍのＴａ２Ｏ５粉末を用意し、このＣｏ−Ｃｒ二元系合金アトマイズ粉末とＴａ２Ｏ５粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をＡｒガス雰囲気に保持しながら２０時間回転させることによりＣｏ−Ｃｒ二元系合金アトマイズ粉末の表面にＴａ２Ｏ５粉末が積層して付着している複合粉末を作製した。得られた複合粉末に対して平均粒径：２０μｍのＰｔ粉末をＣｒ：１７．３％、Ｐｔ：１５．４％、Ｔａ２Ｏ５：４．０％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をＡｒガス雰囲気に保持しながら３時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０５０℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
【００２２】
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する本発明ターゲット３を作製した。さらにこの本発明ターゲット３を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ（ＥＰＭＡ）の面分析法にて観察したところ、Ｐｔ相、Ｔａ２Ｏ５相およびＣｏ−Ｃｒ二元系合金相が見られ、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金相の周囲をＴａ２Ｏ５相が包囲している複合相がＰｔ相素地中に均一分散している組織が見られた。
さらにこの本発明ターゲット３についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表１に示した。
【００２３】
従来例３
Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＴａ２Ｏ５粉末を、Ｃｒ：１７．３％、Ｐｔ：１５．４％、Ｔａ２Ｏ５：４．０％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をＡｒガス雰囲気に保持し、ボールミルを２０時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０５０℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する従来ターゲット３を作製した。さらにこの従来ターゲット３を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ（ＥＰＭＡ）の面分析法にて観察したところ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金相中にＴａ２Ｏ５粒子が均一分散している組織が見られた。さらにこの従来ターゲット３についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表１に示した。
【００２４】
実施例４
原料粉末として、Ｃｒ：２３．８原子％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成並びに平均粒径：５３μｍを有するＣｏ−Ｃｒ二元系合金アトマイズ粉末を用意し、さらに非磁性酸化物粉末として平均粒径：１μｍのＡｌ２Ｏ３粉末を用意し、このＣｏ−Ｃｒ二元系合金アトマイズ粉末とＡｌ２Ｏ３粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をＡｒガス雰囲気に保持しながら２０時間回転させることによりＣｏ−Ｃｒ二元系合金アトマイズ粉末の表面にＡｌ２Ｏ３粉末が積層して付着している複合粉末を作製した。得られた複合粉末に対して平均粒径：２０μｍのＰｔ粉末をＣｒ：１７．６％、Ｐｔ：１４．１％、Ａｌ２Ｏ３：１２．０％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をＡｒガス雰囲気に保持しながら２０時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１１５０℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
【００２５】
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する本発明ターゲット４を作製した。さらにこの本発明ターゲット４を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ（ＥＰＭＡ）の面分析法にて観察したところ、Ｐｔ相、Ａｌ２Ｏ３相およびＣｏ−Ｃｒ二元系合金相が見られ、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金相の周囲をＡｌ２Ｏ３相が包囲している複合相がＰｔ相素地中に均一分散している組織が見られた。
さらにこの本発明ターゲット４についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表１に示した。
【００２６】
従来例４
Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＡｌ２Ｏ３粉末を、Ｃｒ：１７．６％、Ｐｔ：１４．１％、Ａｌ２Ｏ３：１２．０％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をＡｒガス雰囲気に保持し、ボールミルを２０時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１１５０℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する従来ターゲット４を作製した。さらにこの従来ターゲット４を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ（ＥＰＭＡ）の面分析法にて観察したところ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金相中にＡｌ２Ｏ３粒子が均一分散している組織が見られた。さらにこの従来ターゲット４についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表１に示した。
【００２７】
【表１】
【００２８】
表１に示される結果から、Ｐｔ相素地中に複合相が均一分散している本発明ターゲット１は従来ターゲット１に比べて、成分組成が同じであるにもかかわらず、比透磁率が小さいところから、スパッタリングに際して漏洩磁束密度が大きく、したがって、本発明ターゲット１は従来ターゲット１に比べて効率よくスパッタできることが分かる。同様にして発明ターゲット２〜４と従来ターゲット２〜４をそれぞれ比較すると、成分組成が同じであるにもかかわらず、比透磁率が小さいところから、スパッタリングに際して漏洩磁束密度が大きく、したがって、本発明ターゲット２〜４はそれぞれ従来ターゲット２〜４に比べて効率よくスパッタできることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】ＥＰＭＡによる組織写真である。
【図２】実施例２で作製した本発明ターゲット２の組織の写生図である。
【図３】この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを作製するために使用する複合粉末の断面説明図である。
【符号の説明】
【００３０】
１：Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金相
２：ＴｉＯ２相
３：複合相
４：Ｐｔ合金相素地
５：複合粉末
６：Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末
７：非磁性酸化物層
【技術分野】
【０００１】
この発明は、ハードディスクの高密度磁気記録媒体に適用される磁気記録膜、特に高密度の垂直磁気記録媒体に適用される磁気記録膜を形成するための比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスク装置は一般にコンピューターやデジタル家電等の外部記録装置として用いられているが、高画質ビデオ映像の記録など大量のデータを扱うニーズの拡大に伴い、記録密度の一層の向上が求められている。そのため、近年、超高密度の記録を実現できる垂直磁気記録方式が採用されている。この垂直磁気記録方式のハードディスク媒体の記録層に適用されている材料の一つとしてＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜があり、このＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜はＣｒおよびＰｔを含むＣｏ基焼結合金相と二酸化珪素相の混合相を有するスパッタリングターゲットを用いてマグネトロンスパッタ法により作製することが知られている（非特許文献１参照）。
このスパッタリングターゲットは、通常、二酸化珪素粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＣｏ粉末を、二酸化珪素：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成となるように配合し混合したのち、真空ホットプレスまたは熱間静水圧プレスすることにより作製されることが知られており、その他に市販のＣｒおよびＰｔを含むＣｏ基合金粉末または急冷凝固して作製したＣｒおよびＰｔを含むＣｏ基合金粉末と二酸化珪素粉末を二酸化珪素：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成となるように配合し混合したのち、真空ホットプレスまたは熱間静水圧プレスすることにより作製されることが知られている（特許文献１、特許文献２などを参照）。
さらに前記ＳｉＯ２の他にＴｉＯ、Ｃｒ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｔａ２Ｏ５、Ａｌ２Ｏ３、ＢｅＯ２、ＭｇＯ、ＴｈＯ２、ＺｒＯ２、ＣｅＯ２、Ｙ２Ｏ３などの非磁性酸化物が使用できることが知られている（特許文献３、４参照）。
【非特許文献１】「富士時報」Ｖｏｌ．７５Ｎｏ．３ ２００２（１６９〜１７２ページ）
【特許文献１】特開２００１‐２３６６４３号公報
【特許文献２】特開２００４‐３３９５８６号公報
【特許文献３】特開２００３‐３６５２５号公報
【特許文献４】特開２００６‐２４３４６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、この従来の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、強磁性合金であるＣｒおよびＰｔを含むＣｏ基合金を素地とし、この素地中にＳｉＯ２などの非磁性酸化物が均一分散している組織を有するために、非磁性体ターゲットと比較して磁束がターゲット内部を通過する割合が大きく、ターゲット上空に漏れ出る磁束が極めて少ない。このことはターゲット下部に磁気回路を配置し、ターゲット上空に漏れ出る磁束を利用して希ガスの電離効率を高めることで放電を安定化させ、成膜速度を向上させているマグネトロンスパッタリング法にとっては大きな問題となる。すなわち、ターゲット上空に漏れ出る磁束が少ない漏洩磁束密度の低いターゲット（すなわち比透磁率の高いターゲット）を用いてマグネトロンスパッタリングを行なうと、放電が安定しないかあるいは放電できても成膜速度が極端に遅くなるなどの問題を引き起こすからである。
この問題点を解消するための手段の一つとして、ターゲットの厚さを薄くして磁束をターゲット上空へ抜けやすくする方法が取られている。しかし、ターゲットを薄くすると、ターゲットの交換頻度が頻繁になるので成膜効率が悪くなり、コスト的に好ましくない。
また、漏洩磁束密度の低いターゲットは、一旦マグネトロンスパッタリングを行ってエロージョンが形成されると、エロージョン部分から磁束が集中的に漏洩し、その部分だけが益々集中的にスパッタされていくためにターゲットの利用効率が低下したり、成膜速度が経時変化したり、基板面内に膜厚のばらつきが生じたり、さらにターゲット上への再デポ膜の大量付着が生じるなどといった問題を引き起こしやすい。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
そこで、本発明者らは、ターゲットの厚さを薄くすることなく比透磁率の低いスパッタリングターゲットを得るべく研究を行なった。その結果、
（イ）非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなる成分組成を有するスパッタリングターゲットであって、このスパッタリングターゲットは強磁性成分のＣｏをＣｒとのＣｏ−Ｃｒ二元系合金相、Ｐｔ相および非磁性酸化物相からなり、前記Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金相の表面を非磁性酸化物相により包囲した複合相とし、この複合相をＰｔ相素地中に分散させた組織を有するターゲットは比透磁率が一層低下する、
（ロ）前記複合相は、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金相の全表面を非磁性酸化物相により包囲することが最も好ましいが、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金相の一部表面を非磁性酸化物相により包囲していてもよい、などの研究結果が得られたのである。
【０００５】
この発明は、これら知見に基づいてなされたものであって、
（１）非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなる成分組成を有するスパッタリングターゲットであって、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金相の周囲の一部または全表面が薄い非磁性酸化物相により包囲されている複合相が形成されており、この複合相がＰｔ相素地中に均一分散している組織を有する比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット、に特徴を有するものである。
【０００６】
一般に、比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットにおける非磁性酸化物としてＳｉＯ２、ＴｉＯ、Ｃｒ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｔａ２Ｏ５、Ａｌ２Ｏ３、ＢｅＯ２、ＭｇＯ、ＴｈＯ２、ＺｒＯ２、ＣｅＯ２、Ｙ２Ｏ３のうちのいずれかを使用することはすでに知られており、前記（１）記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットにおける非磁性酸化物も酸化珪素、酸化チタン、酸化タンタル、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムのうちのいずれかを使用する。
【０００７】
したがって、この発明は、
（２）前記非磁性酸化物は、酸化珪素、酸化チタン、酸化タンタル、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムの内のいずれかである前記（１）記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット、に特徴を有するものである。
【０００８】
この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造するには、原料粉末としてＣｏ−Ｃｒ二元系合金粉末の一部または全表面に非磁性酸化物層を被覆した複合粉末を用意し、さらに原料粉末としてＰｔ粉末を用意し、これら原料粉末を非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合し、得られた混合粉末を加圧焼結することにより作製する。
したがって、この発明は、
（３）Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末の一部または全表面を非磁性酸化物層により包囲した複合粉末を用意し、この複合粉末にＰｔ粉末を非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなる成分組成を有するように配合し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を加圧焼結する比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
【０００９】
前記（３）に記載の製造方法により作製した前記（１）および（２）記載の垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは比透磁率が低くなる理由として、一般に純ＣｏあるいはＣｏＣｒ合金に本ターゲットの組成範囲である３０原子％程度までのＰｔが固溶すると、ＣｏまたはＣｏＣｒの透磁率が上昇するが、この複合粉末にＰｔ粉末を混合して得られた混合粉末を加圧焼結しても、複合粉末の非磁性酸化物層がバリア相として作用し、加圧焼結中にＰｔと複合粉末のＣｏ−Ｃｒ二元系合金粉末との間の相互拡散がなく、結果としてターゲットの組織が低透磁率あるいは非磁性のＰｔ、酸化物から構成されることとなり、低比透磁率のターゲットが得られることによるものと考えられる。したがって、前記（３）に記載の製造方法で使用する複合粉末はＣｏ−Ｃｒ二元系合金粉末の表面の一部に非磁性酸化物層を被覆した複合粉末を使用しても効果があるが、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末の全表面に非磁性酸化物層を被覆した複合粉末を使用することが最も好ましい。
【００１０】
この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造するために使用する前記Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末の一部または全表面に非磁性酸化物層を被覆した複合粉末は、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末の表面に物理蒸着、化学蒸着、スパッタリング、化学メッキなどの方法により薄い非磁性酸化物層を形成することにより作製することができるが、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末とこのＣｏ−Ｃｒ二元系合金粉末の粒径よりも格段に小さな粒径を有する非磁性酸化物粉末とを混合し撹拌してＣｏ−Ｃｒ二元系合金粉末の表面に非磁性酸化物粉末を付着させ、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末の一部または全表面に非磁性酸化物粉末の積層体からなる非磁性酸化物層を形成して前記複合粉末を作製することが一層効率的に製造することができる。
前記Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末はＣｒ：４．２〜３３．３原子％を含有し、残部がＣｏからなる成分組成を有することが好ましい。かかる成分組成を有するＣｏ−Ｃｒ二元系合金粉末の一部または全表面に非磁性酸化物層を被覆した複合粉末を原料粉末として使用する。この複合粉末を図３の断面説明図に基づいて説明する。原料粉末として使用する複合粉末５は、図３（ａ）の断面図に示されるように、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末６の表面全面が非磁性酸化物層７により被覆された構造を有している。非磁性酸化物層７はＣｏ−Ｃｒ二元系合金粉末６の全表面を被覆していることが最も好ましいが、図３（ｂ）の断面図に示されるように、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末６の一部表面を被覆していても効果がある。かかる構造を有する複合粉末をＰｔ粉末と共に混合し加圧焼結すると、Ｐｔ相素地を生成し、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金相の周囲を非磁性酸化物相で被覆した複合相がＰｔ相素地中に均一分散している組織を有するこの発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットが作られる。
【００１１】
この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法において原料粉末とし使用する複合粉末を構成する非磁性酸化物層は、二酸化珪素、酸化タンタル、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムのうちのいずれかである。そして、この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法で実施する加圧焼結は真空ホットプレスまたは熱間静水圧プレスであることが好ましい。
したがって、この発明は、
（４）前記非磁性酸化物は、酸化珪素、酸化チタン、酸化タンタル、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムの内のいずれかである前記（３）記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法、
（５）前記加圧焼結は真空ホットプレスまたは熱間静水圧プレスである前記（３）記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
【００１２】
さらに、この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法において使用する前記複合粉末は原料粉末として新規なものであり、この発明は、前記複合粉末をも含むものである。したがって、この発明は、（６）Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末の一部または全表面に非磁性酸化物層を被覆した複合粉末からなる比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造するための原料粉末、
（７）前記非磁性酸化物は、酸化珪素、酸化チタン、酸化タンタル、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムの内のいずれかである前記（６）記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造するための原料粉末、に特徴を有するものである。
【００１３】
前記Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末はＣｒ：４．２〜３３．３原子％を含有し、残部がＣｏからなる組成を有することが好まく、したがって、この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの素地中に分散しているＣｏ−Ｃｒ二元系合金相もＣｒ：４．２〜３３．３原子％を含有し、残部がＣｏからなる組成を有している。このＣｏ−Ｃｒ二元系合金粉末の成分組成および素地中に均一分散しているＣｏ−Ｃｒ二元系合金相の成分組成はこの発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの成分組成によって決定される。
【発明の効果】
【００１４】
この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを用いると、マグネトロンスパッタリングを効率よく行なうことができ、コンピューター並びにデジタル家電等の産業の発展に大いに貢献し得るものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
実施例１
原料粉末として、Ｃｒ：１３．３原子％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成並びに平均粒径：３２μｍを有するＣｏ−Ｃｒ二元系合金アトマイズ粉末を用意し、さらに非磁性酸化物粉末として平均粒径：３μｍのＳｉＯ２粉末を用意し、このＣｏ−Ｃｒ二元系合金アトマイズ粉末とＳｉＯ２粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をＡｒガス雰囲気に保持しながら２０時間回転させることによりＣｏ−Ｃｒ二元系合金アトマイズ粉末の表面にＳｉＯ２粉末が積層して付着した複合粉末を作製した。得られた複合粉末に対して平均粒径：２０μｍのＰｔ粉末を、Ｃｒ：１０．１％、Ｐｔ：１５．６％、ＳｉＯ２：８．０％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をＡｒガス雰囲気に保持しながら３時間回転させることにより混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１１００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
【００１６】
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する本発明ターゲット１を作製した。さらにこの本発明ターゲット１を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ（ＥＰＭＡ）の面分析法にて観察したところ、Ｐｔ相、ＳｉＯ２相およびＣｏ−Ｃｒ二元系合金相が見られ、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金相の周囲をＳｉＯ２相が包囲している複合相がＰｔ相素地中に均一分散している組織が見られた。
さらに、この本発明ターゲット１についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表１に示した。
【００１７】
従来例１
Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＳｉＯ２粉末を用意し、これら粉末をＣｒ：１０．１％、Ｐｔ：１５．６％、ＳｉＯ２：８．０％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をＡｒガス雰囲気に保持し、ボールミルを２０時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１１００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する従来ターゲット１を作製し、さらにこの従来ターゲット１を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ（ＥＰＭＡ）の面分析法にて観察したところ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金相中にＳｉＯ２粒子が均一分散している組織が見られた。さらにこの従来ターゲット１についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表１に示した。
【００１８】
実施例２
原料粉末として、Ｃｒ：１６．９原子％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成並びに平均粒径：６３μｍを有するＣｏ−Ｃｒ二元系合金アトマイズ粉末を用意し、さらに非磁性酸化物粉末として平均粒径：２μｍのＴｉＯ２粉末を用意し、このＣｏ−Ｃｒ二元系合金アトマイズ粉末とＴｉＯ２粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をＡｒガス雰囲気に保持しながら２０時間回転させることによりＣｏ−Ｃｒ二元系合金アトマイズ粉末の表面にＴｉＯ２粉末が積層して付着した複合粉末を作製した。得られた複合粉末に対して平均粒径：２０μｍのＰｔ粉末をＣｒ：１２．６％、Ｐｔ：１５．３％、ＴｉＯ２：１０．０％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をＡｒガス雰囲気に保持しながら３時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
【００１９】
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する本発明ターゲット２を作製した。さらにこの本発明ターゲット２を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ（ＥＰＭＡ）の面分析法にて観察したところ、Ｐｔ相、ＴｉＯ２相およびＣｏ−Ｃｒ二元系合金相が見られ、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金相の周囲をＴｉＯ２相が包囲している複合相がＰｔ相素地中に均一分散している組織が見られた。前記ＥＰＭＡにより観察した際の組織写真を図１に示し、さらにこの時の写生図を図２に示し、図２により図１の組織を説明した。図１の組織写真から、本発明ターゲット２はＣｏ−Ｃｒ二元系合金相１の周囲をＴｉＯ２相２が包囲している複合相３がＰｔ相素地４の中に均一分散している組織を有することがわかる。
さらにこの本発明ターゲット２についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表１に示した。
【００２０】
従来例２
Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＴｉＯ２粉末を、Ｃｒ：１２．６％、Ｐｔ：１５．３％、ＴｉＯ２：１０．０％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をＡｒガス雰囲気に保持し、ボールミルを２０時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する従来ターゲット２を作製した。さらにこの従来ターゲット２を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ（ＥＰＭＡ）の面分析法にて観察したところ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金相中にＴｉＯ２粒子が均一分散している組織が見られた。この従来ターゲット２についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表１に示した。
【００２１】
実施例３
原料粉末として、Ｃｒ：２１．４原子％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成並びに平均粒径：４５μｍを有するＣｏ−Ｃｒ二元系合金アトマイズ粉末を用意し、さらに非磁性酸化物粉末として平均粒径：１．５μｍのＴａ２Ｏ５粉末を用意し、このＣｏ−Ｃｒ二元系合金アトマイズ粉末とＴａ２Ｏ５粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をＡｒガス雰囲気に保持しながら２０時間回転させることによりＣｏ−Ｃｒ二元系合金アトマイズ粉末の表面にＴａ２Ｏ５粉末が積層して付着している複合粉末を作製した。得られた複合粉末に対して平均粒径：２０μｍのＰｔ粉末をＣｒ：１７．３％、Ｐｔ：１５．４％、Ｔａ２Ｏ５：４．０％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をＡｒガス雰囲気に保持しながら３時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０５０℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
【００２２】
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する本発明ターゲット３を作製した。さらにこの本発明ターゲット３を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ（ＥＰＭＡ）の面分析法にて観察したところ、Ｐｔ相、Ｔａ２Ｏ５相およびＣｏ−Ｃｒ二元系合金相が見られ、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金相の周囲をＴａ２Ｏ５相が包囲している複合相がＰｔ相素地中に均一分散している組織が見られた。
さらにこの本発明ターゲット３についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表１に示した。
【００２３】
従来例３
Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＴａ２Ｏ５粉末を、Ｃｒ：１７．３％、Ｐｔ：１５．４％、Ｔａ２Ｏ５：４．０％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をＡｒガス雰囲気に保持し、ボールミルを２０時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０５０℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する従来ターゲット３を作製した。さらにこの従来ターゲット３を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ（ＥＰＭＡ）の面分析法にて観察したところ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金相中にＴａ２Ｏ５粒子が均一分散している組織が見られた。さらにこの従来ターゲット３についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表１に示した。
【００２４】
実施例４
原料粉末として、Ｃｒ：２３．８原子％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成並びに平均粒径：５３μｍを有するＣｏ−Ｃｒ二元系合金アトマイズ粉末を用意し、さらに非磁性酸化物粉末として平均粒径：１μｍのＡｌ２Ｏ３粉末を用意し、このＣｏ−Ｃｒ二元系合金アトマイズ粉末とＡｌ２Ｏ３粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をＡｒガス雰囲気に保持しながら２０時間回転させることによりＣｏ−Ｃｒ二元系合金アトマイズ粉末の表面にＡｌ２Ｏ３粉末が積層して付着している複合粉末を作製した。得られた複合粉末に対して平均粒径：２０μｍのＰｔ粉末をＣｒ：１７．６％、Ｐｔ：１４．１％、Ａｌ２Ｏ３：１２．０％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をＡｒガス雰囲気に保持しながら２０時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１１５０℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
【００２５】
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する本発明ターゲット４を作製した。さらにこの本発明ターゲット４を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ（ＥＰＭＡ）の面分析法にて観察したところ、Ｐｔ相、Ａｌ２Ｏ３相およびＣｏ−Ｃｒ二元系合金相が見られ、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金相の周囲をＡｌ２Ｏ３相が包囲している複合相がＰｔ相素地中に均一分散している組織が見られた。
さらにこの本発明ターゲット４についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表１に示した。
【００２６】
従来例４
Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＡｌ２Ｏ３粉末を、Ｃｒ：１７．６％、Ｐｔ：１４．１％、Ａｌ２Ｏ３：１２．０％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、得られた配合粉末をボールミルに装入し、ボールミル内の雰囲気をＡｒガス雰囲気に保持し、ボールミルを２０時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１１５０℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより板状ホットプレス体を作製した。
この板状ホットプレス体を切削することによりいずれも直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する従来ターゲット４を作製した。さらにこの従来ターゲット４を切断し、その切断面を電子線マイクロプローブアナライザ（ＥＰＭＡ）の面分析法にて観察したところ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金相中にＡｌ２Ｏ３粒子が均一分散している組織が見られた。さらにこの従来ターゲット４についてターゲット面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表１に示した。
【００２７】
【表１】
【００２８】
表１に示される結果から、Ｐｔ相素地中に複合相が均一分散している本発明ターゲット１は従来ターゲット１に比べて、成分組成が同じであるにもかかわらず、比透磁率が小さいところから、スパッタリングに際して漏洩磁束密度が大きく、したがって、本発明ターゲット１は従来ターゲット１に比べて効率よくスパッタできることが分かる。同様にして発明ターゲット２〜４と従来ターゲット２〜４をそれぞれ比較すると、成分組成が同じであるにもかかわらず、比透磁率が小さいところから、スパッタリングに際して漏洩磁束密度が大きく、したがって、本発明ターゲット２〜４はそれぞれ従来ターゲット２〜４に比べて効率よくスパッタできることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】ＥＰＭＡによる組織写真である。
【図２】実施例２で作製した本発明ターゲット２の組織の写生図である。
【図３】この発明の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを作製するために使用する複合粉末の断面説明図である。
【符号の説明】
【００３０】
１：Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金相
２：ＴｉＯ２相
３：複合相
４：Ｐｔ合金相素地
５：複合粉末
６：Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末
７：非磁性酸化物層
【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなる成分組成を有するスパッタリングターゲットであって、このスパッタリングターゲットは、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金相の一部または全表面が薄い非磁性酸化物相により包囲されている複合相がＰｔ相素地中に均一分散している組織を有することを特徴とする比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット。
【請求項２】
前記非磁性酸化物は、酸化珪素、酸化チタン、酸化タンタル、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムの内のいずれかであることを特徴とする請求項１記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット。
【請求項３】
Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末の一部または全表面が非磁性酸化物層により被覆されている複合粉末を用意し、この複合粉末にＰｔ粉末を非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなる成分組成を有するように配合し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を加圧焼結することを特徴とする比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
前記非磁性酸化物は、酸化珪素、酸化チタン、酸化タンタル、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムの内のいずれかであることを特徴とする請求項３記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
前記加圧焼結は真空ホットプレスまたは熱間静水圧プレスであることを特徴とする請求項３記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末の一部または全表面に非磁性酸化物層を被覆した複合粉末からなることを特徴とする比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造するための原料粉末。
【請求項７】
前記非磁性酸化物は、酸化珪素、酸化チタン、酸化タンタル、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムの内のいずれかであることを特徴とする請求項６記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造するための原料粉末。
【請求項１】
非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなる成分組成を有するスパッタリングターゲットであって、このスパッタリングターゲットは、Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金相の一部または全表面が薄い非磁性酸化物相により包囲されている複合相がＰｔ相素地中に均一分散している組織を有することを特徴とする比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット。
【請求項２】
前記非磁性酸化物は、酸化珪素、酸化チタン、酸化タンタル、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムの内のいずれかであることを特徴とする請求項１記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット。
【請求項３】
Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末の一部または全表面が非磁性酸化物層により被覆されている複合粉末を用意し、この複合粉末にＰｔ粉末を非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなる成分組成を有するように配合し混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を加圧焼結することを特徴とする比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
前記非磁性酸化物は、酸化珪素、酸化チタン、酸化タンタル、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムの内のいずれかであることを特徴とする請求項３記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
前記加圧焼結は真空ホットプレスまたは熱間静水圧プレスであることを特徴とする請求項３記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
Ｃｏ−Ｃｒ二元系合金粉末の一部または全表面に非磁性酸化物層を被覆した複合粉末からなることを特徴とする比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造するための原料粉末。
【請求項７】
前記非磁性酸化物は、酸化珪素、酸化チタン、酸化タンタル、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムの内のいずれかであることを特徴とする請求項６記載の比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造するための原料粉末。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２００９−１３２９７５（Ｐ２００９−１３２９７５Ａ）
【公開日】平成２１年６月１８日（２００９．６．１８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−３１０２２２（Ｐ２００７−３１０２２２）
【出願日】平成１９年１１月３０日（２００７．１１．３０）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年６月１８日（２００９．６．１８）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年１１月３０日（２００７．１１．３０）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
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