気体測定用装置
【課題】昇温加圧履歴を受けた材料からの化学物質放散量が測定可能な気体測定用装置を提供する。
【解決手段】気体が流出入する気体入口２ａと気体出口２ｂと被測定物１０を加圧するための相対する加圧面の表面性状に差異を設けた昇温加圧手段１を備えた前処理容器２と、前処理容器２の後流側に配置された気体入口３ａと気体出口３ｂを備えた空洞型容器３と、前処理容器２の気体入口側上流に配置した気体供給手段４と、気体供給手段４と前処理容器２の間に配置した流量制御手段５及び気体浄化手段６と、気体供給手段４と空洞型容器３の間に配置した流量制御手段７及び気体浄化手段８を備える構成とすることにより、昇温加圧過程を経た被測定物１０からの放散ガスを捕集することができる。
【解決手段】気体が流出入する気体入口２ａと気体出口２ｂと被測定物１０を加圧するための相対する加圧面の表面性状に差異を設けた昇温加圧手段１を備えた前処理容器２と、前処理容器２の後流側に配置された気体入口３ａと気体出口３ｂを備えた空洞型容器３と、前処理容器２の気体入口側上流に配置した気体供給手段４と、気体供給手段４と前処理容器２の間に配置した流量制御手段５及び気体浄化手段６と、気体供給手段４と空洞型容器３の間に配置した流量制御手段７及び気体浄化手段８を備える構成とすることにより、昇温加圧過程を経た被測定物１０からの放散ガスを捕集することができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、物体表面および内部から揮発する化学物質放散量を測定するための気体測定用装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、この種の揮発性化合物量の測定は、被測定物を一定容積の容器に設定し、所定の温湿度において一定の換気条件の下、気体中の化学物質量を定性定量分析することで行われ、これに必要な気体測定用装置は、温度や不純物濃度などの所定の測定条件を満足するために、測定対象となる物体（被測定物）を設置する容器を備え、また容器内部とその容器を設置する空間の気体浄化や温湿度制御が可能な手段を有している（例えば、非特許文献１参照）。
【０００３】
図４は、非特許文献１に記載された従来の気体測定用装置を示すものである。図４に示すように、従来の気体測定用装置は、所定の内部体積を有する容器１３と、空気供給手段１４と、空気清浄手段１５と、流量制御手段１６、温度制御手段１７、空調手段１８などから構成されている。被測定物からの揮発性化合物の放散量は、温度によって変化するため、測定時の温度は重要な要因であり、可能な限り一定に維持しなければならない。従って、気体測定用装置において温度制御手段は重要な構成要素となっている。
【０００４】
また、従来の気体測定用装置によれば、単一材料だけでなく複数の材料や部品から構成される物品からの化学物質量の測定も可能である。
【非特許文献１】監修 村上周三、編集委員長 田辺新一、「シックハウス対策に役立つ小型チャンバー法 解説［ＪＩＳ Ａ １９０１］」、日本規格協会発行、２００３年４月２１日、Ｐ．３７−５１
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、このような気体測定用装置を必要とする分野は多岐にわたり、例えば種々の家庭用機器において、それらを構成する材料や部品等からの化学物質放散量を求める必要性が高まっている。それらの中には、プラスチック成型品があり、製造時に加熱成型過程を経ることによって、放散物質の量や種類が増加することがある。
【０００６】
これに対して前記従来の装置構成では、種々の材料からの化学物質放散量を測定することは可能であるが、加熱成型時の放散量を測定するには、装置に対する十分な対応がなされていなかった。
【０００７】
本発明は、上記従来の課題を解決するもので、目的とする材料から放散される化学物質について、任意の昇温加圧条件下で化学物質放散量を測定できる気体測定用装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために、本発明の気体測定用装置は、気体が流出入する気体入口と気体出口と被測定物を加圧するための相対する加圧面の表面性状に差異を設けた昇温加圧手段を備えた前処理容器と、前記前処理容器の後流側に配置された気体入口と気体出口を備えた空洞型容器と、前記前処理容器の気体入口側上流に配置した気体供給手段と、前記気体供給手段と前記前処理容器の間に配置した流量制御手段及び気体浄化手段と、前記気体供給手段と前記空洞型容器の間に配置した流量制御手段及び気体浄化手段を備える構成としたものである。
【０００９】
これによって、前処理容器内部に設置された被測定物を昇温加圧した後、被測定物から放散された化学物質が、空洞型容器に導入され均一拡散した後、気体出口において捕集され、目的とする化学物質の放散量を求めることができる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の気体測定用装置は、被測定物を加圧する昇温加圧手段を備えた前処理容器を備えることにより、任意の材料を加熱成型した時に放散される化学物質の量的評価が可能となり、放散量の低減化など環境保全分野での有効な技術開発に役立てることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
第１の発明は、気体が流出入する気体入口と気体出口と被測定物を加圧するための相対する加圧面の表面性状に差異を設けた昇温加圧手段を備えた前処理容器と、前記前処理容器の後流側に配置された気体入口と気体出口を備えた空洞型容器と、前記前処理容器の気体入口側上流に配置した気体供給手段と、前記気体供給手段と前記前処理容器の間に配置した流量制御手段及び気体浄化手段と、前記気体供給手段と前記空洞型容器の間に配置した流量制御手段及び気体浄化手段を備える構成とすることにより、被測定物を前処理容器内にある昇温加圧手段で、任意温度で加圧変形させた後、加圧面と被測定物とを離型させることが容易となり、昇温加圧過程を経た被測定物からの放散ガスを捕集することができる。
【００１２】
第２の発明は、特に第１の発明の気体測定用装置で、相対する２面で構成される加圧面のいずれか一方が非粘着性を有する構成とすることにより、被測定物と加圧面との離型性を高めることができる。
【００１３】
第３の発明は、特に第２の発明の気体測定用装置で、非粘着性を有する一方の加圧面が、フッ素樹脂のような不活性面を形成した構成とすることにより、２００℃以上でも高い離型性を確保できる。
【００１４】
第４の発明は、特に第１の発明の気体測定用装置で、相対する加圧面のいずれか一方が非粘着性を有し、他方が粘着性を有する構成とすることにより、非粘着性を有する面との離型性を更に高めることができる。
【００１５】
第５の発明は、特に第４の発明の気体測定用装置で、非粘着面がフッ素樹脂のような不活性面を形成し、粘着面が熱的に安定な多孔質層を形成することにより、２００℃以上での高い離型性を確保できる。
【００１６】
第６の発明は、特に第１の発明の気体測定用装置で、相対する加圧面をそれぞれ異なる表面形状を有する構成とすることにより、被測定物と加圧面との離型性を高めることができる。
【００１７】
第７の発明は、特に第６の発明の気体測定用装置で、加圧面の一方が平滑面、他方が凹凸形状等の非平滑面の構成とすることにより、それぞれの加圧面で被測定物との接触面積に差異を設けることとなり、加圧後の平滑面と被測定物との離型性を良くすることができる。
【００１８】
第８の発明は、特に第１から第７の発明の気体測定用装置で、前処理容器及び空洞型容器を、石英もしくは内面を不活性処理したガラスまたは金属で構成することにより、容器壁面の反応性が乏しくなるので、放散された揮発性化合物の各容器内壁への付着が防止され、捕集前の放散物質の損失を抑制することができるため、より確からしい放散量を求めることができる。
【００１９】
第９の発明は、特に第１から第８の発明の気体測定用装置で、前処理容器を、被測定物を加圧する内部容器と、内部容器周囲に清浄気体を流通させる外部容器を備えた二重構造とすることにより、前処理容器内への外部からの不純物混入を抑制することが可能となり、より確からしい放散量を求めることができる。
【００２０】
第１０の発明は、特に第９の発明の気体測定用装置で、外部容器を、石英もしくは内面を不活性処理したガラスまたは金属で構成することにより、容器壁面の反応性を乏しくするので、壁面を清浄状態で維持可能となり、前処理容器内の汚染を予防できる。
【００２１】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。なお、この実施の形態によって本発明が限定されるものではない。
【００２２】
（実施の形態１）
図１は、本発明の実施の形態１における気体測定用装置の模式的構成図であり、図２は、同じく気体測定用装置の前処理容器の模式的構成図である。
【００２３】
図１において、昇温加圧手段１は前処理容器２の内部に配置され、被測定物１０を加熱状態で加圧圧縮する。加圧圧縮は、圧力制御手段１ａによって実行される。昇温加圧手段１の加圧面は、温度制御手段９によって、その表面温度が任意に制御される。前処理容器２内部には、気体供給手段４および流量制御手段５および気体浄化手段６によって調整された清浄気体が、気体入口２ａから流入し、前処理容器２内部で拡散した後、気体出口２ｂから流出する。流出した気体は、流量制御手段７および気体浄化手段８によって調整された清浄気体と、気体入口３ａを介して空洞型容器３に導入され、均一混合される。均一混合された気体は、気体出口３ｂより流出し、気体捕集手段１１によって気体の一部が、捕集される。流通する気体の余剰分は、気体流出口１１ａおよび気体流出口１１ｂから流出する。
【００２４】
図２において、前処理容器２と昇温加圧手段１との間には、気体流出空隙２ｃが設けられている。また、昇温加圧手段１の加圧面は、それぞれ第１加圧面１ｂと第２加圧面１ｃが相対し、異なる表面性状を有する構成となっている。
【００２５】
前処理容器２及び空洞型容器３は、耐熱性を有する素材で構成することが必要である。特に昇温環境での清浄気体の汚染を防止するために、石英もしくは内面を不活性処理したガラスまたはステンレス等の金属で管状構造にすることが好ましい。不活性処理は良好な酸化ケイ素被膜を形成するなど化学物質に対する吸着性が低いものが良い。
【００２６】
同様に、汚染抑制の目的で、気体供給手段４から気体出口１１ａ，１１ｂまでの気体流路は、石英もしくはポリテトラフルオロエチレン、あるいは内面を不活性処理したガラスまたはステンレス等の管状材料で構成することが望ましい。
【００２７】
気体入口２ａ，３ａ及び気体出口２ｂ，３ｂをはじめ、気体流路の接合部についても、汚染を抑制できる素材もしくは抑制可能な手段を用いて構成しなければならない。また、流量制御手段５，７が流路の上流側に配置されているので、その下流側での流量の安定性を確保するために、流路各部での気体の漏れがないようにしなければならない。
【００２８】
昇温加圧手段１は、相対する加圧面である第１加圧面１ｂと第２加圧面１ｃを各１面有しており、加圧面の昇温と上昇下降動作を行う。昇温は、図示はしないが加圧面内部に設けられたヒーターと、温度制御手段９によって行われる。加圧圧力は、圧力制御手段１ａによって目的とする圧力に調整される。
【００２９】
昇温加圧時の被測定物の変化が温度と圧力でもたらされるが、被測定物の加圧面からの離型が容易でない場合もあるので、加圧面である第１加圧面１ｂと第２加圧面１ｃの表面性状に差異を設けることにより、どちらか一方との離型性を高める構成とすることが望ましい。この離型性を高めるための方法として、非粘着性による不活性化や表面形状による物理的な結合効果を用いることができる。
【００３０】
前処理容器２と昇温加圧手段１との間に設けられた気体流出空隙２ｃは、昇温加圧手段１の上下動での摩擦解消と、前処理容器２の内部圧力調整機能を果たす。そのために気体流出空隙２ｃからの気体流出量と気体入口２ａから流入する気体流量の相関を、予め評価しておくと良い。圧力調整の目的であるから、気体流出空隙２ｃからの流量は、気体入口２ａからの流入量に対して微量にする。
【００３１】
気体供給手段４は、高圧ガスボンベあるいはエアポンプによる圧送式でよい。いずれの場合も、前処理容器１あるいは空洞型容器３の内部圧力は大気レベルとなるようにする。図１の構成では、流路の終端が開放であるので、圧力は概ね大気レベルに維持できる。供給気体は、大気或いは室内空気でよい。エアポンプは市販のものでよい。高圧ガスボンベは、気体の質が安定している点で有効である。一方、高価かつ量的制約があるため、長期的維持費用が安価かつ量的制約が殆どない連続した気体供給手段としてはエアポンプが好ましい。
【００３２】
流量制御手段５，７は、調整バルブ付フロート式流量計、あるいはそれと同等のものでよい。流量計によっては、供給気体を汚染することがあるので注意が必要である。
【００３３】
気体浄化手段６，８は、供給気体中の不純物成分を除去するために配置する。除去方式は、活性炭等の吸着剤を用いた吸着除去方式もしくは同等の手段でよい。その場合、予め気体流量と除去効率を評価し、高い除去率を長時間維持できるだけの吸着剤を使用するなどの工夫が必要である。具体的には、石英管やステンレス管などの筐体内に顆粒状活性炭を適量充填し、粉塵飛散防止のためのフィルターを浄化手段の出入り口に設置したものである。
【００３４】
被測定物１０を昇温加圧した後、加圧面を被測定物１０から離すと、被測定物１０から放散される化学物質が、清浄気体に拡散しながら前処理容器２から空洞型容器３へと流出する。前処理容器２から流出した気体は、気体入口３ａの直前で、気体浄化手段８から流出した清浄気体と混合される。昇温加圧処理された被測定物１０からの放散量は、一般的に多いことから、上述の混合操作によって化学物質濃度を適当な程度にまで低減させる。
【００３５】
放散された化学物質は、気体出口３ｂの下流側で気体捕集手段１１を用いて捕集剤に捕集する。気体捕集手段１１は、定量吸引が可能な吸引ポンプもしくは同等品でよい。捕集した化学物質の定性定量分析は、ガスクロマトグラフ−質量分析装置などを用いて行う。
【００３６】
供給する気体流量は、気体捕集手段１１の吸引量以上に設定し、気体流出口１１ａからは気体が常時流出している状態を維持し、流量超過分のベント流路とする。
【００３７】
以上のように構成された気体測定用装置について、以下その動作、作用を説明する。
【００３８】
まず、前処理容器２内部の昇温加圧手段１の第１加圧面１ｂと第２加圧面１ｃの間に被測定物１０の適正量を配置し、前処理容器２や空洞型容器３および気体が流通する流路内の空気状態を安定化させる。被測定物１０は、樹脂ペレットのように成型品の原材料であるようなものが適しているが、これに限定するものではない。
【００３９】
供給気体は空気であって、気体供給手段４及び流量制御手段５，７と気体浄化手段６，８によって、大気あるいは室内空気から一定流量の清浄空気を供給する。
【００４０】
流量は、流量制御手段５の流量計によって前処理容器２内が所定の換気回数になるように調整する。流量制御手段７は、前処理容器２から流出した空気と気体浄化手段８から供給される清浄空気が任意の配合比で混合されるように機能させる。
【００４１】
流路内の空気状態の判断は、気体流出口１１ｂからの流出空気中の化学物質量を測定し評価する。非加熱状態であっても、被測定物１０から化学物質放散がなされるため、流出空気中の化学物質量の時間変化を追跡することが有効である。
【００４２】
安定化に必要な時間は、換気回数などによって異なるので、諸条件に対応して必要とされる時間などを予め評価しておくことが好ましい。また、被測定物１０が無い場合、すなわちブランク状態での、流路内の空気状態の時間変化等を事前評価すべきことも必要である。
【００４３】
流路内の空気状態が安定したら、昇温加圧手段１の加圧面を所定温度に昇温させる。被測定物１０を、予め加圧面に配置させると、昇温加圧する前に、熱履歴を受けることになる。そのことが、問題を有する場合には、被加熱物１０の配置法の変更をする。概略の操作の一例としては、被測定物１０を、前処理容器２内の適正な場所に保持した後、加圧面を昇温させ、昇温後遠隔操作的に被加熱物１０を加圧面に移動させる方法を実行すればよい。
【００４４】
加圧面が昇温完了した後、圧力制御手段１ａによって所定の圧力で、被測定物１０を所定の時間、加圧する。この昇温加圧によって被測定物１０が、熱的、力学的な変化を受け、場合によっては、化学的に状態変化を起こす。この過程は、樹脂の汎用的な成型過程を模倣するもので、厳密な再現ではないが、成型過程によって起こる変化の再現手段として有効である。
【００４５】
被測定物１０が昇温加圧履歴を受けた後、それから放散される化学物質は、履歴前とは異なることが少なくない。被測定物１０から加圧面を離すと同時に、周辺気体中に化学物質が放散される。その成分は、履歴前と同じものや異なるものが混在しており、被測定物１０の構成材料に起因するものである。極微量であるような添加物であっても、それらが変化して放散する化学物質の量は、測定するには十分な濃度となる。
【００４６】
必要であれば、昇温加圧を所定の時間間隔で繰り返しながら、その度ごとに、放散ガスの追跡評価を実施できる。その場合、量的変化あるいは成分の組成変化がわかる。
【００４７】
上記繰り返しの場合、加圧面温度を、変化させる方法も可能である。そして、量的変化あるいは成分の組成変化を、同様に知ることができる。
【００４８】
このように加圧面と被測定物１０との離型を実施するような場合、離型を容易ならしめるために、相対する加圧面である第１加圧面１ｂと第２加圧面１ｃの表面性状に差異を設けることにより、どちらか一方の加圧面との離型性を、他方の加圧面に比べて高める構成とすることが望ましい。
【００４９】
離型性を高めるために例えば、相対する加圧面のいずれか一方に非粘着性を付与する方法がある。非粘着性を有する材料は、フッ素樹脂もしくはフッ素樹脂と同等のもので不活性な表面を形成できる材料が適している。
【００５０】
また、相対する加圧面である第１加圧面１ｂと第２加圧面１ｃの一方に非粘着性を付与し、他方に粘着性を付与する構成としても良い。前者は、上述の様にフッ素樹脂もしくはフッ素樹脂と同等のもので不活性な表面を形成できる材料によるものであり、後者は熱的に安定な多孔質な多孔質層を形成できる材料によるものである。多孔質層と被測定物とは、アンカー効果によって物理的結合力が高まる。結果として、フッ素樹脂による非粘着性に対して、物理的効果ではあるが粘着性を得ることができる。
【００５１】
また、相対する加圧面である第１加圧面１ｂと第２加圧面１ｃの表面形状に差異を設ける構成としても良い。これは、被測定物と加圧面との間の結合力が、接触面積の大きさに比例することを前提にしている。例えば、第１加圧面１ｂと第２加圧面１ｃのいずれもが同じ材質で構成される場合、単位面積当りの結合力は同じであると考えられる。
【００５２】
従って、被測定物との接触面積に違いがあれば、結果的に接触面積が大きい側の加圧面と被測定物との結合力が大きくなる。具体的には、加圧面の一方を平滑面、他方を凹凸形状等の非平滑面とすればよい。凹凸形状によるアンカー効果も期待できる。
【００５３】
放散された化学物質は、流路に沿って流通し、気体捕集手段１１によって、捕集剤に適正に捕集される。捕集材は、揮発性有機化合物に対しては専用品として市販されているＴＥＮＡＸあるいは活性炭など、アルデヒド類に対してはカートリッジ式のＤＮＰＨなどがある。捕集ガスの分析では、一般的に、揮発性有機化合物にはガスクロマトグラフ−質量分析装置（ＧＣＭＳ）、アルデヒド類には高速液体クロマトグラフ装置を使用する。その具体方法は、ＪＩＳ Ａ １９０１などを参照できる。
【００５４】
また、本実施の形態の前処理容器２を内部容器と外部容器の二重構造とすることにより、外部容器に清浄空気を供給することにより、特に加圧面がある内部容器内への不純物混入が低減され、空気の清浄度が高まり、より正しい放散物質の評価ができるようになる。
【００５５】
図３は、この時の二重構造とした前処理容器の模式的構成図を示している。図３において、内部容器２は外部容器１２によって覆われ、外部容器１２は清浄空気を供給できる気体入口１２ａ，１２ｂと、気体出口１２ｃを有している。気体入口１２ａ，１２ｂには、別に設けた清浄気体の供給流路によって、適正流量で供給され、気体出口１２ｃから流出する。
【００５６】
外部容器１２は、石英もしくは内面を不活性処理したガラスまたは金属で構成することにより、容器壁面の反応性を乏しくすることで、内壁面を清浄状態で維持可能となり、前処理容器２内部の汚染を予防できる。
【００５７】
以上のように、本実施の形態においては、被測定物１０を相対する加圧面である第１加圧面１ｂと第２加圧面１ｃを有する昇温加圧手段１で加熱圧縮した時に放散される化学物質の捕集と定性定量分析ができる。これによって、樹脂の成型過程に起因する放散物質の定性的あるいは定量的な相関関係が明らかになる。
【産業上の利用可能性】
【００５８】
以上のように、本発明にかかる気体測定用装置は、昇温加圧履歴を受けた被測定物が放散する化学物質を測定できるので、種々の樹脂成型品からの放散量の低減化など環境保全分野での有効な技術開発やその評価等、様々の用途展開ができる。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】本発明の実施の形態１における気体測定用装置の模式的構成図
【図２】本発明の実施の形態１の気体測定用装置における前処理容器の模式的構成図
【図３】本発明の実施の形態１の気体測定用装置における他の前処理容器の模式的構成図
【図４】従来の気体測定用装置の概略構成図
【符号の説明】
【００６０】
１ 昇温加圧手段
１ａ 圧力制御手段
１ｂ 第１加圧面
１ｃ 第２加圧面
２ 前処理容器
２ａ 気体入口
２ｂ 気体出口
２ｃ 気体流出空隙
３ 空洞型容器
３ａ 気体入口
３ｂ 気体出口
４ 気体供給手段
５ 流量制御手段
６ 気体浄化手段
７ 流量制御手段
８ 気体浄化手段
９ 温度制御手段
１０ 被測定物
１１ 気体捕集手段
１１ａ 気体流出口
１１ｂ 気体流出口
１２ 外部容器
１２ａ 気体入口
１２ｂ 気体入口
１２ｃ 気体出口
【技術分野】
【０００１】
本発明は、物体表面および内部から揮発する化学物質放散量を測定するための気体測定用装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、この種の揮発性化合物量の測定は、被測定物を一定容積の容器に設定し、所定の温湿度において一定の換気条件の下、気体中の化学物質量を定性定量分析することで行われ、これに必要な気体測定用装置は、温度や不純物濃度などの所定の測定条件を満足するために、測定対象となる物体（被測定物）を設置する容器を備え、また容器内部とその容器を設置する空間の気体浄化や温湿度制御が可能な手段を有している（例えば、非特許文献１参照）。
【０００３】
図４は、非特許文献１に記載された従来の気体測定用装置を示すものである。図４に示すように、従来の気体測定用装置は、所定の内部体積を有する容器１３と、空気供給手段１４と、空気清浄手段１５と、流量制御手段１６、温度制御手段１７、空調手段１８などから構成されている。被測定物からの揮発性化合物の放散量は、温度によって変化するため、測定時の温度は重要な要因であり、可能な限り一定に維持しなければならない。従って、気体測定用装置において温度制御手段は重要な構成要素となっている。
【０００４】
また、従来の気体測定用装置によれば、単一材料だけでなく複数の材料や部品から構成される物品からの化学物質量の測定も可能である。
【非特許文献１】監修 村上周三、編集委員長 田辺新一、「シックハウス対策に役立つ小型チャンバー法 解説［ＪＩＳ Ａ １９０１］」、日本規格協会発行、２００３年４月２１日、Ｐ．３７−５１
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、このような気体測定用装置を必要とする分野は多岐にわたり、例えば種々の家庭用機器において、それらを構成する材料や部品等からの化学物質放散量を求める必要性が高まっている。それらの中には、プラスチック成型品があり、製造時に加熱成型過程を経ることによって、放散物質の量や種類が増加することがある。
【０００６】
これに対して前記従来の装置構成では、種々の材料からの化学物質放散量を測定することは可能であるが、加熱成型時の放散量を測定するには、装置に対する十分な対応がなされていなかった。
【０００７】
本発明は、上記従来の課題を解決するもので、目的とする材料から放散される化学物質について、任意の昇温加圧条件下で化学物質放散量を測定できる気体測定用装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために、本発明の気体測定用装置は、気体が流出入する気体入口と気体出口と被測定物を加圧するための相対する加圧面の表面性状に差異を設けた昇温加圧手段を備えた前処理容器と、前記前処理容器の後流側に配置された気体入口と気体出口を備えた空洞型容器と、前記前処理容器の気体入口側上流に配置した気体供給手段と、前記気体供給手段と前記前処理容器の間に配置した流量制御手段及び気体浄化手段と、前記気体供給手段と前記空洞型容器の間に配置した流量制御手段及び気体浄化手段を備える構成としたものである。
【０００９】
これによって、前処理容器内部に設置された被測定物を昇温加圧した後、被測定物から放散された化学物質が、空洞型容器に導入され均一拡散した後、気体出口において捕集され、目的とする化学物質の放散量を求めることができる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の気体測定用装置は、被測定物を加圧する昇温加圧手段を備えた前処理容器を備えることにより、任意の材料を加熱成型した時に放散される化学物質の量的評価が可能となり、放散量の低減化など環境保全分野での有効な技術開発に役立てることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
第１の発明は、気体が流出入する気体入口と気体出口と被測定物を加圧するための相対する加圧面の表面性状に差異を設けた昇温加圧手段を備えた前処理容器と、前記前処理容器の後流側に配置された気体入口と気体出口を備えた空洞型容器と、前記前処理容器の気体入口側上流に配置した気体供給手段と、前記気体供給手段と前記前処理容器の間に配置した流量制御手段及び気体浄化手段と、前記気体供給手段と前記空洞型容器の間に配置した流量制御手段及び気体浄化手段を備える構成とすることにより、被測定物を前処理容器内にある昇温加圧手段で、任意温度で加圧変形させた後、加圧面と被測定物とを離型させることが容易となり、昇温加圧過程を経た被測定物からの放散ガスを捕集することができる。
【００１２】
第２の発明は、特に第１の発明の気体測定用装置で、相対する２面で構成される加圧面のいずれか一方が非粘着性を有する構成とすることにより、被測定物と加圧面との離型性を高めることができる。
【００１３】
第３の発明は、特に第２の発明の気体測定用装置で、非粘着性を有する一方の加圧面が、フッ素樹脂のような不活性面を形成した構成とすることにより、２００℃以上でも高い離型性を確保できる。
【００１４】
第４の発明は、特に第１の発明の気体測定用装置で、相対する加圧面のいずれか一方が非粘着性を有し、他方が粘着性を有する構成とすることにより、非粘着性を有する面との離型性を更に高めることができる。
【００１５】
第５の発明は、特に第４の発明の気体測定用装置で、非粘着面がフッ素樹脂のような不活性面を形成し、粘着面が熱的に安定な多孔質層を形成することにより、２００℃以上での高い離型性を確保できる。
【００１６】
第６の発明は、特に第１の発明の気体測定用装置で、相対する加圧面をそれぞれ異なる表面形状を有する構成とすることにより、被測定物と加圧面との離型性を高めることができる。
【００１７】
第７の発明は、特に第６の発明の気体測定用装置で、加圧面の一方が平滑面、他方が凹凸形状等の非平滑面の構成とすることにより、それぞれの加圧面で被測定物との接触面積に差異を設けることとなり、加圧後の平滑面と被測定物との離型性を良くすることができる。
【００１８】
第８の発明は、特に第１から第７の発明の気体測定用装置で、前処理容器及び空洞型容器を、石英もしくは内面を不活性処理したガラスまたは金属で構成することにより、容器壁面の反応性が乏しくなるので、放散された揮発性化合物の各容器内壁への付着が防止され、捕集前の放散物質の損失を抑制することができるため、より確からしい放散量を求めることができる。
【００１９】
第９の発明は、特に第１から第８の発明の気体測定用装置で、前処理容器を、被測定物を加圧する内部容器と、内部容器周囲に清浄気体を流通させる外部容器を備えた二重構造とすることにより、前処理容器内への外部からの不純物混入を抑制することが可能となり、より確からしい放散量を求めることができる。
【００２０】
第１０の発明は、特に第９の発明の気体測定用装置で、外部容器を、石英もしくは内面を不活性処理したガラスまたは金属で構成することにより、容器壁面の反応性を乏しくするので、壁面を清浄状態で維持可能となり、前処理容器内の汚染を予防できる。
【００２１】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。なお、この実施の形態によって本発明が限定されるものではない。
【００２２】
（実施の形態１）
図１は、本発明の実施の形態１における気体測定用装置の模式的構成図であり、図２は、同じく気体測定用装置の前処理容器の模式的構成図である。
【００２３】
図１において、昇温加圧手段１は前処理容器２の内部に配置され、被測定物１０を加熱状態で加圧圧縮する。加圧圧縮は、圧力制御手段１ａによって実行される。昇温加圧手段１の加圧面は、温度制御手段９によって、その表面温度が任意に制御される。前処理容器２内部には、気体供給手段４および流量制御手段５および気体浄化手段６によって調整された清浄気体が、気体入口２ａから流入し、前処理容器２内部で拡散した後、気体出口２ｂから流出する。流出した気体は、流量制御手段７および気体浄化手段８によって調整された清浄気体と、気体入口３ａを介して空洞型容器３に導入され、均一混合される。均一混合された気体は、気体出口３ｂより流出し、気体捕集手段１１によって気体の一部が、捕集される。流通する気体の余剰分は、気体流出口１１ａおよび気体流出口１１ｂから流出する。
【００２４】
図２において、前処理容器２と昇温加圧手段１との間には、気体流出空隙２ｃが設けられている。また、昇温加圧手段１の加圧面は、それぞれ第１加圧面１ｂと第２加圧面１ｃが相対し、異なる表面性状を有する構成となっている。
【００２５】
前処理容器２及び空洞型容器３は、耐熱性を有する素材で構成することが必要である。特に昇温環境での清浄気体の汚染を防止するために、石英もしくは内面を不活性処理したガラスまたはステンレス等の金属で管状構造にすることが好ましい。不活性処理は良好な酸化ケイ素被膜を形成するなど化学物質に対する吸着性が低いものが良い。
【００２６】
同様に、汚染抑制の目的で、気体供給手段４から気体出口１１ａ，１１ｂまでの気体流路は、石英もしくはポリテトラフルオロエチレン、あるいは内面を不活性処理したガラスまたはステンレス等の管状材料で構成することが望ましい。
【００２７】
気体入口２ａ，３ａ及び気体出口２ｂ，３ｂをはじめ、気体流路の接合部についても、汚染を抑制できる素材もしくは抑制可能な手段を用いて構成しなければならない。また、流量制御手段５，７が流路の上流側に配置されているので、その下流側での流量の安定性を確保するために、流路各部での気体の漏れがないようにしなければならない。
【００２８】
昇温加圧手段１は、相対する加圧面である第１加圧面１ｂと第２加圧面１ｃを各１面有しており、加圧面の昇温と上昇下降動作を行う。昇温は、図示はしないが加圧面内部に設けられたヒーターと、温度制御手段９によって行われる。加圧圧力は、圧力制御手段１ａによって目的とする圧力に調整される。
【００２９】
昇温加圧時の被測定物の変化が温度と圧力でもたらされるが、被測定物の加圧面からの離型が容易でない場合もあるので、加圧面である第１加圧面１ｂと第２加圧面１ｃの表面性状に差異を設けることにより、どちらか一方との離型性を高める構成とすることが望ましい。この離型性を高めるための方法として、非粘着性による不活性化や表面形状による物理的な結合効果を用いることができる。
【００３０】
前処理容器２と昇温加圧手段１との間に設けられた気体流出空隙２ｃは、昇温加圧手段１の上下動での摩擦解消と、前処理容器２の内部圧力調整機能を果たす。そのために気体流出空隙２ｃからの気体流出量と気体入口２ａから流入する気体流量の相関を、予め評価しておくと良い。圧力調整の目的であるから、気体流出空隙２ｃからの流量は、気体入口２ａからの流入量に対して微量にする。
【００３１】
気体供給手段４は、高圧ガスボンベあるいはエアポンプによる圧送式でよい。いずれの場合も、前処理容器１あるいは空洞型容器３の内部圧力は大気レベルとなるようにする。図１の構成では、流路の終端が開放であるので、圧力は概ね大気レベルに維持できる。供給気体は、大気或いは室内空気でよい。エアポンプは市販のものでよい。高圧ガスボンベは、気体の質が安定している点で有効である。一方、高価かつ量的制約があるため、長期的維持費用が安価かつ量的制約が殆どない連続した気体供給手段としてはエアポンプが好ましい。
【００３２】
流量制御手段５，７は、調整バルブ付フロート式流量計、あるいはそれと同等のものでよい。流量計によっては、供給気体を汚染することがあるので注意が必要である。
【００３３】
気体浄化手段６，８は、供給気体中の不純物成分を除去するために配置する。除去方式は、活性炭等の吸着剤を用いた吸着除去方式もしくは同等の手段でよい。その場合、予め気体流量と除去効率を評価し、高い除去率を長時間維持できるだけの吸着剤を使用するなどの工夫が必要である。具体的には、石英管やステンレス管などの筐体内に顆粒状活性炭を適量充填し、粉塵飛散防止のためのフィルターを浄化手段の出入り口に設置したものである。
【００３４】
被測定物１０を昇温加圧した後、加圧面を被測定物１０から離すと、被測定物１０から放散される化学物質が、清浄気体に拡散しながら前処理容器２から空洞型容器３へと流出する。前処理容器２から流出した気体は、気体入口３ａの直前で、気体浄化手段８から流出した清浄気体と混合される。昇温加圧処理された被測定物１０からの放散量は、一般的に多いことから、上述の混合操作によって化学物質濃度を適当な程度にまで低減させる。
【００３５】
放散された化学物質は、気体出口３ｂの下流側で気体捕集手段１１を用いて捕集剤に捕集する。気体捕集手段１１は、定量吸引が可能な吸引ポンプもしくは同等品でよい。捕集した化学物質の定性定量分析は、ガスクロマトグラフ−質量分析装置などを用いて行う。
【００３６】
供給する気体流量は、気体捕集手段１１の吸引量以上に設定し、気体流出口１１ａからは気体が常時流出している状態を維持し、流量超過分のベント流路とする。
【００３７】
以上のように構成された気体測定用装置について、以下その動作、作用を説明する。
【００３８】
まず、前処理容器２内部の昇温加圧手段１の第１加圧面１ｂと第２加圧面１ｃの間に被測定物１０の適正量を配置し、前処理容器２や空洞型容器３および気体が流通する流路内の空気状態を安定化させる。被測定物１０は、樹脂ペレットのように成型品の原材料であるようなものが適しているが、これに限定するものではない。
【００３９】
供給気体は空気であって、気体供給手段４及び流量制御手段５，７と気体浄化手段６，８によって、大気あるいは室内空気から一定流量の清浄空気を供給する。
【００４０】
流量は、流量制御手段５の流量計によって前処理容器２内が所定の換気回数になるように調整する。流量制御手段７は、前処理容器２から流出した空気と気体浄化手段８から供給される清浄空気が任意の配合比で混合されるように機能させる。
【００４１】
流路内の空気状態の判断は、気体流出口１１ｂからの流出空気中の化学物質量を測定し評価する。非加熱状態であっても、被測定物１０から化学物質放散がなされるため、流出空気中の化学物質量の時間変化を追跡することが有効である。
【００４２】
安定化に必要な時間は、換気回数などによって異なるので、諸条件に対応して必要とされる時間などを予め評価しておくことが好ましい。また、被測定物１０が無い場合、すなわちブランク状態での、流路内の空気状態の時間変化等を事前評価すべきことも必要である。
【００４３】
流路内の空気状態が安定したら、昇温加圧手段１の加圧面を所定温度に昇温させる。被測定物１０を、予め加圧面に配置させると、昇温加圧する前に、熱履歴を受けることになる。そのことが、問題を有する場合には、被加熱物１０の配置法の変更をする。概略の操作の一例としては、被測定物１０を、前処理容器２内の適正な場所に保持した後、加圧面を昇温させ、昇温後遠隔操作的に被加熱物１０を加圧面に移動させる方法を実行すればよい。
【００４４】
加圧面が昇温完了した後、圧力制御手段１ａによって所定の圧力で、被測定物１０を所定の時間、加圧する。この昇温加圧によって被測定物１０が、熱的、力学的な変化を受け、場合によっては、化学的に状態変化を起こす。この過程は、樹脂の汎用的な成型過程を模倣するもので、厳密な再現ではないが、成型過程によって起こる変化の再現手段として有効である。
【００４５】
被測定物１０が昇温加圧履歴を受けた後、それから放散される化学物質は、履歴前とは異なることが少なくない。被測定物１０から加圧面を離すと同時に、周辺気体中に化学物質が放散される。その成分は、履歴前と同じものや異なるものが混在しており、被測定物１０の構成材料に起因するものである。極微量であるような添加物であっても、それらが変化して放散する化学物質の量は、測定するには十分な濃度となる。
【００４６】
必要であれば、昇温加圧を所定の時間間隔で繰り返しながら、その度ごとに、放散ガスの追跡評価を実施できる。その場合、量的変化あるいは成分の組成変化がわかる。
【００４７】
上記繰り返しの場合、加圧面温度を、変化させる方法も可能である。そして、量的変化あるいは成分の組成変化を、同様に知ることができる。
【００４８】
このように加圧面と被測定物１０との離型を実施するような場合、離型を容易ならしめるために、相対する加圧面である第１加圧面１ｂと第２加圧面１ｃの表面性状に差異を設けることにより、どちらか一方の加圧面との離型性を、他方の加圧面に比べて高める構成とすることが望ましい。
【００４９】
離型性を高めるために例えば、相対する加圧面のいずれか一方に非粘着性を付与する方法がある。非粘着性を有する材料は、フッ素樹脂もしくはフッ素樹脂と同等のもので不活性な表面を形成できる材料が適している。
【００５０】
また、相対する加圧面である第１加圧面１ｂと第２加圧面１ｃの一方に非粘着性を付与し、他方に粘着性を付与する構成としても良い。前者は、上述の様にフッ素樹脂もしくはフッ素樹脂と同等のもので不活性な表面を形成できる材料によるものであり、後者は熱的に安定な多孔質な多孔質層を形成できる材料によるものである。多孔質層と被測定物とは、アンカー効果によって物理的結合力が高まる。結果として、フッ素樹脂による非粘着性に対して、物理的効果ではあるが粘着性を得ることができる。
【００５１】
また、相対する加圧面である第１加圧面１ｂと第２加圧面１ｃの表面形状に差異を設ける構成としても良い。これは、被測定物と加圧面との間の結合力が、接触面積の大きさに比例することを前提にしている。例えば、第１加圧面１ｂと第２加圧面１ｃのいずれもが同じ材質で構成される場合、単位面積当りの結合力は同じであると考えられる。
【００５２】
従って、被測定物との接触面積に違いがあれば、結果的に接触面積が大きい側の加圧面と被測定物との結合力が大きくなる。具体的には、加圧面の一方を平滑面、他方を凹凸形状等の非平滑面とすればよい。凹凸形状によるアンカー効果も期待できる。
【００５３】
放散された化学物質は、流路に沿って流通し、気体捕集手段１１によって、捕集剤に適正に捕集される。捕集材は、揮発性有機化合物に対しては専用品として市販されているＴＥＮＡＸあるいは活性炭など、アルデヒド類に対してはカートリッジ式のＤＮＰＨなどがある。捕集ガスの分析では、一般的に、揮発性有機化合物にはガスクロマトグラフ−質量分析装置（ＧＣＭＳ）、アルデヒド類には高速液体クロマトグラフ装置を使用する。その具体方法は、ＪＩＳ Ａ １９０１などを参照できる。
【００５４】
また、本実施の形態の前処理容器２を内部容器と外部容器の二重構造とすることにより、外部容器に清浄空気を供給することにより、特に加圧面がある内部容器内への不純物混入が低減され、空気の清浄度が高まり、より正しい放散物質の評価ができるようになる。
【００５５】
図３は、この時の二重構造とした前処理容器の模式的構成図を示している。図３において、内部容器２は外部容器１２によって覆われ、外部容器１２は清浄空気を供給できる気体入口１２ａ，１２ｂと、気体出口１２ｃを有している。気体入口１２ａ，１２ｂには、別に設けた清浄気体の供給流路によって、適正流量で供給され、気体出口１２ｃから流出する。
【００５６】
外部容器１２は、石英もしくは内面を不活性処理したガラスまたは金属で構成することにより、容器壁面の反応性を乏しくすることで、内壁面を清浄状態で維持可能となり、前処理容器２内部の汚染を予防できる。
【００５７】
以上のように、本実施の形態においては、被測定物１０を相対する加圧面である第１加圧面１ｂと第２加圧面１ｃを有する昇温加圧手段１で加熱圧縮した時に放散される化学物質の捕集と定性定量分析ができる。これによって、樹脂の成型過程に起因する放散物質の定性的あるいは定量的な相関関係が明らかになる。
【産業上の利用可能性】
【００５８】
以上のように、本発明にかかる気体測定用装置は、昇温加圧履歴を受けた被測定物が放散する化学物質を測定できるので、種々の樹脂成型品からの放散量の低減化など環境保全分野での有効な技術開発やその評価等、様々の用途展開ができる。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】本発明の実施の形態１における気体測定用装置の模式的構成図
【図２】本発明の実施の形態１の気体測定用装置における前処理容器の模式的構成図
【図３】本発明の実施の形態１の気体測定用装置における他の前処理容器の模式的構成図
【図４】従来の気体測定用装置の概略構成図
【符号の説明】
【００６０】
１ 昇温加圧手段
１ａ 圧力制御手段
１ｂ 第１加圧面
１ｃ 第２加圧面
２ 前処理容器
２ａ 気体入口
２ｂ 気体出口
２ｃ 気体流出空隙
３ 空洞型容器
３ａ 気体入口
３ｂ 気体出口
４ 気体供給手段
５ 流量制御手段
６ 気体浄化手段
７ 流量制御手段
８ 気体浄化手段
９ 温度制御手段
１０ 被測定物
１１ 気体捕集手段
１１ａ 気体流出口
１１ｂ 気体流出口
１２ 外部容器
１２ａ 気体入口
１２ｂ 気体入口
１２ｃ 気体出口
【特許請求の範囲】
【請求項１】
気体が流出入する気体入口と気体出口と被測定物を加圧するための相対する加圧面の表面性状に差異を設けた昇温加圧手段を備えた前処理容器と、前記前処理容器の後流側に配置された気体入口と気体出口を備えた空洞型容器と、前記前処理容器の気体入口側上流に配置した気体供給手段と、前記気体供給手段と前記前処理容器の間に配置した流量制御手段及び気体浄化手段と、前記気体供給手段と前記空洞型容器の間に配置した流量制御手段及び気体浄化手段を備えた気体測定用装置。
【請求項２】
加圧面は、相対する２面で構成され、いずれか一方が非粘着性を有する請求項１記載の気体測定用装置。
【請求項３】
非粘着面は、フッ素樹脂のような不活性面を形成した請求項２に記載の気体測定用装置。
【請求項４】
加圧面は相対する２面で構成され、いずれか一方が非粘着性を有し、他方が粘着性を有する請求項１記載の気体測定用装置。
【請求項５】
非粘着面はフッ素樹脂のような不活性面を形成し、粘着面は熱的に安定な多孔質層を形成した請求項４に記載の気体測定用装置。
【請求項６】
相対する加圧面がそれぞれ異なる表面形状を有する請求項１記載の気体測定用装置。
【請求項７】
加圧面の一方が平滑面、他方が凹凸形状等の非平滑面である請求項６に記載の気体測定用装置。
【請求項８】
前処理容器及び空洞型容器が、石英もしくは内面を不活性処理したガラスまたは金属である請求項１から７のいずれか１項に記載の気体測定用装置。
【請求項９】
前処理容器を、被測定物を加圧する内部容器と、内部容器周囲に清浄気体を流通させる外部容器を備えた二重構造とした請求項１から８のいずれか１項に記載の気体測定用装置。
【請求項１０】
外部容器が、石英もしくは内面を不活性処理したガラスまたは金属である請求項９記載の気体測定用装置。
【請求項１】
気体が流出入する気体入口と気体出口と被測定物を加圧するための相対する加圧面の表面性状に差異を設けた昇温加圧手段を備えた前処理容器と、前記前処理容器の後流側に配置された気体入口と気体出口を備えた空洞型容器と、前記前処理容器の気体入口側上流に配置した気体供給手段と、前記気体供給手段と前記前処理容器の間に配置した流量制御手段及び気体浄化手段と、前記気体供給手段と前記空洞型容器の間に配置した流量制御手段及び気体浄化手段を備えた気体測定用装置。
【請求項２】
加圧面は、相対する２面で構成され、いずれか一方が非粘着性を有する請求項１記載の気体測定用装置。
【請求項３】
非粘着面は、フッ素樹脂のような不活性面を形成した請求項２に記載の気体測定用装置。
【請求項４】
加圧面は相対する２面で構成され、いずれか一方が非粘着性を有し、他方が粘着性を有する請求項１記載の気体測定用装置。
【請求項５】
非粘着面はフッ素樹脂のような不活性面を形成し、粘着面は熱的に安定な多孔質層を形成した請求項４に記載の気体測定用装置。
【請求項６】
相対する加圧面がそれぞれ異なる表面形状を有する請求項１記載の気体測定用装置。
【請求項７】
加圧面の一方が平滑面、他方が凹凸形状等の非平滑面である請求項６に記載の気体測定用装置。
【請求項８】
前処理容器及び空洞型容器が、石英もしくは内面を不活性処理したガラスまたは金属である請求項１から７のいずれか１項に記載の気体測定用装置。
【請求項９】
前処理容器を、被測定物を加圧する内部容器と、内部容器周囲に清浄気体を流通させる外部容器を備えた二重構造とした請求項１から８のいずれか１項に記載の気体測定用装置。
【請求項１０】
外部容器が、石英もしくは内面を不活性処理したガラスまたは金属である請求項９記載の気体測定用装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１０−１３９３５２（Ｐ２０１０−１３９３５２Ａ）
【公開日】平成２２年６月２４日（２０１０．６．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−３１５３７６（Ｐ２００８−３１５３７６）
【出願日】平成２０年１２月１１日（２００８．１２．１１）
【出願人】（０００００５８２１）パナソニック株式会社 (73,050)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年６月２４日（２０１０．６．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年１２月１１日（２００８．１２．１１）
【出願人】（０００００５８２１）パナソニック株式会社 (73,050)
【Ｆターム（参考）】
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