水素吸蔵方法

【課題】鋼材に安定して再現性のよい状態で水素が吸蔵できるようにする。
【解決手段】ステップＳ１０１で、鋼材をアルカリ水溶液に浸漬する。例えば、対象とする鋼材を、ｐＨ１３程度のアルカリ水溶液に浸漬すればよい。アルカリとしては、例えば、水酸化カルシウムを用いればよい。次に、ステップＳ１０２で、アルカリ水溶液に浸漬している鋼材に負の電位を印加する。このように、アルカリ水溶液中で負電位を印加することで、水素が鋼材中に吸蔵されるようになる。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鋼材に水素を吸蔵させる水素吸蔵方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、鋼材が水素を含んで脆化する現象が問題となっているため、鋼材が水素を吸蔵したときの力学特性評価が行われている。鋼材に水素を吸蔵させる手法としては、チオシアン酸、硝酸イオン、硫化水素などの腐食液に鋼材を浸漬させる方法が一般的である。腐食液の中でも、チオシアン酸塩であるチオシアン酸アンモニウム水溶液は、特に容易に水素を吸蔵させることができることが知られており、一般的な鋼材の耐水素脆化特性評価試験に用いられている（非特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００３】
【非特許文献１】前川智也，「ＦＩＰ試験の歴史」、第１７０回腐食防食シンポジウム，１０−１３頁、２０１１年。
【非特許文献２】高井健一，土信田知樹、「チオシアン酸アンモニウム水溶液中における水素浸入挙動」、第１７０回腐食防食シンポジウム，４７−５４頁、２０１１年。
【非特許文献３】POURBAIX, ATLAS OF ELECTROCHEMICAL EQUILIBRIA IN AQUEOUS SOULUTION, p312.
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、腐食液に鋼材を浸漬させると、腐食物の生成（腐食液との化学反応）により鋼材表面の化学組成が変化するため、試験時間内において水素の吸蔵量が変化する。例えば図８に示すように、鋼材を腐食溶液に浸漬させると２４時間を境に水素吸蔵量が低下する（非特許文献２参照）。このように試験時間内で水素吸蔵量が変化することが、長時間の試験において鉄鋼に吸蔵された水素の量を一定に制御することを困難とし、耐水素脆化特性評価試験（ＦＩＰ試験）などの再現性・信頼性を低下させているという問題を引き起こしていた。
【０００５】
本発明は、以上のような問題点を解消するためになされたものであり、鋼材に安定して再現性のよい状態で水素を吸蔵させることができるようにすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に係る水素吸蔵方法は、鋼材をアルカリ水溶液に浸漬する第１ステップと、アルカリ水溶液に浸漬している鋼材に負の電位を印加する第２ステップとを少なくとも備える。
【発明の効果】
【０００７】
以上説明したことにより、本発明によれば、鋼材に安定して再現性のよい状態で水素を吸蔵させることができるようになるという優れた効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】図１は、本発明の実施の形態における水素吸蔵方法を説明するためのフローチャートである。
【図２】図２は、本実施の形態による水素吸蔵方法で処理した鋼材に吸蔵された水素量を、電気化学的水素透過法により測定した結果を示す特性図である。
【図３】図３は、鉄−水系の電位−ｐＨ図である。
【図４】図４は、本発明の実施の形態における水素吸蔵方法により水素を吸蔵させた鉄筋の水素吸蔵量の、処理時間による推移を測定した結果を示す特性図である。
【図５】図５は、処理前の初期状態の鋼材の断面を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図６】図６は、チオシアン酸アンモニウム中に２００時間浸漬させたときの鋼材の断面を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図７】図７は、ｐＨ１３の水酸化カルシウム水溶液中で電極電位−１２００ｍＶを２００時間印加した後の鋼材の断面を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図８】図８は、鋼材を腐食溶液に浸漬させたときの浸漬時間に対する水素吸蔵量の変化を示す特性図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、本発明の実施の形態について図を参照して説明する。図１は、本発明の実施の形態における水素吸蔵方法を説明するためのフローチャートである。まず、ステップＳ１０１で、鋼材をアルカリ水溶液に浸漬する。例えば、対象とする鋼材を、ｐＨ１３程度のアルカリ水溶液に浸漬すればよい。アルカリとしては、例えば、水酸化カルシウムを用いればよい。
【００１０】
次に、ステップＳ１０２で、アルカリ水溶液に浸漬している鋼材に負の電位を印加する。このように、アルカリ水溶液中で負電位を印加することで、水素が鋼材中に吸蔵されるようになる。また、アルカリ水溶液を用いているので、酸などの腐食液の場合とは異なり、鋼材表面の化学組成が変化することがなく、浸漬を継続しても水素吸蔵量が低下することがない。このため、耐水素脆化特性評価試験などの鋼材が水素を吸蔵したときの力学特性評価が、再現性よく高い信頼性で行えるようになる。
【００１１】
以下、より詳細に説明する。よく知られているように、アルカリ水溶液中に鋼材を浸漬させても水素は吸蔵されない。これに対し、アルカリ水溶液中で鋼材の電極電位を負電位にすると水素が吸蔵されるようになる。
【００１２】
図２は、本実施の形態による水素吸蔵方法で処理した鋼材に吸蔵された（侵入した）水素量を、電気化学的水素透過法により測定した結果を示す特性図である。鋼材を作用極とし、参照極および対極を用いた３極構成で、電位を変化させる。図２において、四角は−１０００ｍＶの電位を鋼材に印加した結果を示し、菱形は−１２００ｍＶの電位を鋼材に印加した結果を示し、白丸は−１４００ｍＶの電位を鋼材に印加した結果を示している。なお、黒丸は、チオシアン酸アンモニウム水溶液に浸漬した鋼材の結果を示している。なお、図示していないが、−８００ｍＶの電位を印加して処理した鋼材では、水素の吸蔵は検出されなかった。上述した電位の値は、銀−塩化銀電極を基準電極としたＡｇ／ＡｇＣｌ基準の値である。
【００１３】
図２に示す結果から明らかなように、アルカリ水溶液に浸漬している鋼材に印加する電位を−１０００ｍＶより小さくすると、水素が吸蔵された状態が測定されている。また、印加する電圧の絶対値を大きくすることで、より多くの水素吸蔵が測定されている。このように、印加する電位を変えることで、水素に吸蔵量を制御できることがわかる。
【００１４】
また、鋼材表面の化学組成は、図３の電位−ｐＨ図（非特許文献３参照）から、ｐＨ１３の水溶液中で電極電位−８００ｍＶ以下の電位では、単体の鉄の状態で安定し、腐食反応は起こらないと考えられるため、変化しないと考えられる。なお、図３では、標準水素電極を基準電極としてＳＨＥ基準であり、Ａｇ／ＡｇＣｌ基準の値とは電位に約２００ｍＶの差がある。
【００１５】
次に、本実施の形態における水素吸蔵方法により水素を吸蔵させた鉄筋の水素吸蔵量の、処理時間による推移を測定した結果を図４に示す。ここでは、ｐＨ１３のアルカリ水溶液中に鉄筋を浸漬し、この鉄筋に−１ｍＡ／ｃｍ²の定電流（電位：−１２００〜−１４００ｍＶ）を流したときの結果である。試験時間２４時間以降も一定量の水素が吸蔵されており、腐食被膜の形成による水素吸蔵量の低下を防ぐことができることがわかる。
【００１６】
また、本実施の形態によれば、水素を吸蔵させた鋼の表面が変化しないという特徴がある。図５は、処理前の初期状態の鋼材の断面を示し、図６は、この鋼材をチオシアン酸アンモニウム中に２００時間浸漬させたときの断面を示し、図７はｐＨ１３の水溶液中で電極電位−１２００ｍＶを２００時間印加した後の鋼材の断面を観察した結果を示している。
【００１７】
図６に示すように、腐食液に浸漬させた鋼材の断面は、元々の鋼材の断面と比較して、表面粗さが大きくなっている。一方、図７に示すように、本実施の形態により水素を吸蔵させた鋼材の断面では、表面粗さはほとんど変化していない。
【００１８】
以上に説明したように、本発明によれば、鋼材の表面の化学組成を変化させることなく、水素を吸蔵させることができるようになる。また、鋼材表面の粗さを変えることなく水素を吸蔵させることができる。この結果、本発明によれば、耐水素脆化特性評価試験などの試験時間内において、安定した水素吸蔵を行うことができるようになり、腐食液を用いた場合に比べて使用環境に近い加速試験を再現性良く設計できるようになることが期待される。また、電極電位を変えることで水素吸蔵量を制御することができる。
【００１９】
なお、本発明は以上に説明した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想内で、当分野において通常の知識を有する者により、多くの変形および組み合わせが実施可能であることは明白である。例えば、アルカリは、水酸化カルシウムに限るものではなく、水酸化ナトリウム，水酸化カリウムなどであってもよい。

【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋼材をアルカリ水溶液に浸漬する第１ステップと、
アルカリ水溶液に浸漬している前記鋼材に負の電位を印加する第２ステップと
を少なくとも備えることを特徴とする水素吸蔵方法。

【図１】