汚泥を処理して生物有機化学的に強化された高窒素含有無機肥料を製造するためのプロセス
本発明は、従来品と競合できる高窒素の有機化学的に強化された無機肥料を製造するために、汚泥を処理するための方法について記載する。本方法は、脱水バイオソリッドもしくは有機性汚泥を状態調節する工程、および臭気物質の作用および酸を減少させるために酸化剤で処理する工程を含んでいる。次にこの混合物は、制御された温度、圧力および保持時間下で肥料混合物を形成するために、濃硫酸および／もしくはリン酸およびアンモニア源またはアンモニウムスルフェート／ホスフェートの高温もしくは溶融液もしくは塩と相互作用させられる。本発明は、アンモニウム塩の商業的製造への追加物となることもできる。本発明によって製造される肥料は、窒素を８重量％超、および好ましくは窒素を１５重量％含有している。本発明は、ロジスティクスおよび負担を最小限に抑えながら本発明の肥料製造工場を小規模に維持することによって、個々の自治体下水処理場におけるバイオソリッド製造に合わせて調整される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願への相互参照
本出願は、参照により詳細に、および全体として組み入れられる、２００７年２月１６日に出願された「Ｐｒｏｃｅｓｓ ｆｏｒ Ｔｒｅａｔｉｎｇ Ｓｌｕｄｇｅ ａｎｄ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ Ｂｉｏｏｒｇａｎｉｃａｌｌｙ−Ａｕｇｍｅｎｔｅｄ Ｈｉｇｈ Ｎｉｔｒｏｇｅｎ−Ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ Ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ」と題するＵｎｉｔｅｄ Ｓｔａｔｕｓ Ｐｒｏｖｉｓｉｏｎａｌ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ Ｎｏ．６０／８９０，４２２に対する優先権を主張する。
【０００２】
本発明は、汚泥を処理するためのシステム、器具および方法、ならびに好ましくは自治体脱水汚泥もしくはバイオソリッド、濃酸およびアンモニアを含む主に有機性汚泥を利用して、肥料、より好ましくは生物有機化学的に強化された高窒素含有無機アンモニウム肥料を製造するためのシステム、器具、および方法に関する。本発明は、本発明のプロセスによって製造される生成物にもまた関する。
【背景技術】
【０００３】
自治体下水処理場から排出される汚泥の処理は、深刻で増大しつつある問題である。１９９０年には、ＵＳＥＰＡ（米国環境保護庁）は、４人家族の１世帯が１日当たり３００から４００ガロンの廃水を排出すると指摘し、２０００年にはこの数字がほぼ２倍になっている。この廃水から、公営の処理場は、１年間に汚泥（もしくは、これらの自治体汚泥が現在呼ばれている「バイオソリッド」）およそ７，７００万トン（乾量）または米国内の１人当たり汚泥約６４ポンド（乾量）を生成している。
【０００４】
本明細書に参照により組み入れられる連邦規則集（ＣＦＲ）第４０編第２５７．２部の下での「下水汚泥」および「汚泥」および「バイオソリッド」の定義は、以下のとおりである。
【０００５】
「下水汚泥は、処理場における家庭下水の処理中に生成される固体、半固体または液体残留物を意味する。下水汚泥には、一般廃棄物；一次、二次もしくは高次廃水処理プロセスにおいて除去された浮きかすもしくは固体；および下水汚泥に由来する物質が含まれるが、これらに限定されない。下水汚泥には、下水汚泥焼却炉内での下水汚泥の焼却中に生成される灰または処理作業中の家庭下水の予備処理中に生成される沈砂およびふるいかすは含まれない。汚泥は、自治体、商業用、もしくは工業用廃水処理場、給水処理場、もしくは大気汚染規制施設から生成される固体、半固体もしくは液体廃棄物、または類似の特性および作用を有する任意の他のこのような廃棄物を意味する。」
【０００６】
本出願のためには、用語、汚泥は、自治体脱水バイオソリッド、一般廃棄物、加熱乾燥バイオソリッド、医薬発酵廃棄物、例えば食料品、食品副産物、家畜糞尿、消化家畜糞尿などの有機生成物の微生物消化物、主に微生物からなる有機性汚泥、ならびにこれらの任意の組み合わせもまた含んでいる。
【０００７】
下水および／または廃水処理から生成できる汚泥には数種類ある。これらには、一次汚泥、廃棄物活性化汚泥、殺菌汚泥、熱処理汚泥、および好気的もしくは嫌気的に消化された汚泥、ならびにこれらの組み合わせが含まれる。これらの汚泥は、自治体および／または工業的起源由来であり得る。従って、汚泥は、タンパク質を含む高分子を含む可能性がある。汚泥は、ヒト用医薬化合物、抗生物質、ホルモン、ホルモン様分子、他の生物活性化合物、およびタンパク質を含む高分子を含む可能性がある。従って、汚泥を処理するための効果的、効率的および経済的プロセスに対する差し迫った必要がある。
【０００８】
一般に、汚泥は化学的および機械的手段によって可能な限り最大限度まで単純に脱水されるが、不十分である。下水汚泥の含水量は依然として極めて高く、および上記に列挙した望ましくない化合物はいずれも中和されない。比重除濁装置から流れ出る典型的な汚泥は、乾燥固体含量が２％以下である可能性がある。嫌気性消化後、固体含量は約１０％となる可能性がある。陽イオン水溶性ポリマーは、化学的および物理的に結合している固体および水の一層の分離を引き起こすために有用であることが見出されている。陽イオンポリマー処理汚泥の濾過もしくは遠心分離は、典型的にはある範囲の固体、一般には１８％から３０％の範囲内の固体を含有するペースト状汚泥ケーキを産生する。
【０００９】
下水汚泥の（固体９０％超への）乾燥は、米国および欧州のどちらにおいても長年にわたり実践されてきた。１９６５年頃以前までの米国内での汚泥乾燥は、輸送費用を減少させるため、および様々な処分選択肢を求めて着手された。一部の工場では、汚泥は粉末形に乾燥され、微粒子は焼却器もしくは煮沸器の燃焼室内で消費された。１９６０年代後半には、２つの自治体であるヒューストン州とミルウォーキー州は、土壌改良剤および／または肥料として使用するためのペレット化もしくは造粒した乾燥汚泥の市販を開始した。１９８０年代および１９９０年代には、詳細には、沿岸自治体による汚泥の海洋投棄が減少した後に、乾燥ペレット化汚泥を製造するための工場がさらに数カ所建設された。熱乾燥バイオソリッドのペレット状肥料への乾燥および転換は、処分のための埋立て地およびゴミ処理地が限定されるこれらの大自治体圏にとっては最善の選択肢であったが、２００７年においてさえ依然として極めて有望な技術である。しかし、汚泥乾燥施設のために必要とされる投下資本は極めて莫大であり、バイオソリッド乾量１トン当たり３００ドルを超える、および多くの場合にはバイオソリッド乾量１トン当たり５００ドルを超える自治体の費用を生じさせる。
【００１０】
乾燥させてペレット化される汚泥の最も一般的な種類は、嫌気的に消化された自治体汚泥である。嫌気的消化は、この名称が示唆するように、汚泥内の有機物を分解する嫌気的条件下での通性細菌による処理を含んでいる。規定の時間および温度の後に、腐敗性の有機物を比較的含んでいない汚泥が入手される。残念なことに、一部の病原体はこのようなバイオソリッド中に残留するので、ＵＳＥＰＡは、このように処理されたバイオソリッドを、これらが「クラスＡ」処理されたバイオソリッドより低い水準にあることを意味するクラスＢとして分類している。クラスＢのバイオソリッドは病原体指標、およびこのため潜在的病原体を含有しているので、クラスＢのバイオソリッドは動物用およびヒト用農作物に適用できる様式に制限されている。これとは対照的に、クラスＡのバイオソリッド、例えば熱乾燥バイオソリッドペレット、ならびに本発明の生成物は、動物用もしくはヒト用農作物使用のための肥料としての現行ＵＳＥＰＡ基準下では制限されない。
【００１１】
病原体（例えばサルモネラ（ｓａｌｍｏｎｅｌｌａ）細菌、腸内ウイルス、および生存可能な蠕虫類の卵）が検出可能レベル未満である場合は、バイオソリッドはクラスＡの指定を満たしている。第５０３部規則（参照により本明細書に組み入れられる連邦規則集第４０編第５０３部）は、病原体に関するクラスＡに分類できるようにバイオソリッドを処理するための６つの代替法を列挙している。第１代替法は、バイオソリッドに４つの時間−温度レジメンの一つを受けさせることを要求している。第２代替法は、バイオソリッドが、ｐＨ、温度および風乾要件を満たすことを要求している。第３代替法は、バイオソリッドが他のプロセスで処理される場合は、このプロセスが腸内ウイルスおよび生存可能な蠕虫類の卵を減少させることができることが証明されなければならず、および病原体減少の証明が完了した後にこの証明で使用された操作条件が維持されなければならないことを要求している。第４代替法は、バイオソリッドが未知のプロセスで処理される場合は、バイオソリッドを、バイオソリッドが使用もしくは廃棄される時点に、または所定の状況では使用もしくは廃棄のために調製される時点に病原体について試験することを要求している。第５代替法は、バイオソリッドが、病原体をさらに減少させるためのプロセスのうちの一つで処理されることを要求している。第６代替法は、バイオソリッドが、許可当局によって決定されるように、病原体をさらに減少させるためのプロセスのうちの一つと等価のプロセスで処理されることを要求している。
【００１２】
クラスＡ病原体バイオソリッドは、全固体１ｇ（乾燥重量基準）当たり１，０００未満の最確数（ＭＰＮ）の糞便性大腸菌の密度または全固体４ｇ（乾燥重量基準）当たり３ＭＰＮ未満のサルモネラ細菌の密度を有していなければならない。これら２つの要件のいずれかが、以下の時点、バイオソリッドが使用または廃棄される時点、バイオソリッドが土地適用のためのバッグもしくは他の容器に入れて販売または無料配布されるために調製される時点、またはバイオソリッドもしくは派生材料が特殊品質バイオソリッドのための要件を満たすように調製される時点の一つにおいて満たされなければならない。
【００１３】
土地に適用される全バイオソリッドは、１０種の重金属汚染物質であるヒ素、カドミウム、クロミウム、銅、鉛、水銀、モリブデン、ニッケル、セレニウムおよび亜鉛を含む汚染物質についての上限濃度を満たさなければならない。これらのいずれか一つについての限度が超えられると、バイオソリッドは、重大な制限を組み込まずに土地に適用することはできない。特殊品質（ＥＱ）は、低汚染物質およびクラスＡ病原体減少（病原体の実質的な非存在）の限度を満たす、ならびに病害媒介動物を誘因する分解性化合物の減少したレベルを有するバイオソリッドを特徴付けるために、第５０３部の規則７へのＵＳＥＰＡ指針によって使用される用語である。そこで本発明の目的は、全バイオソリッドが金属レベルについてのＵＳＥＰＡの特殊品質（「ＥＱ」）基準を満たす、または超えることである。
【００１４】
病原体の減少は、ｐＨ調整、固体病害媒介動物誘引率（％）、注入、もしくは組み込みの選択肢が満たされる場合を除いて、病害媒介動物誘引率が減少する前または同一時点に発生しなければならない。最後に、病害媒介動物誘引減少は、バイオソリッドが土地に適用される時点に満たされなければならない。最も一般的には、これはバイオソリッド生成物を固体９０％を超えるレベルへ乾燥させることによって達成される。
【００１５】
熱乾燥ペレットの場合のようなただ単に乾燥させた汚泥は、固体９０％超まで乾燥させた場合でさえ、農業使用のためには幾つかの不利点を有する。この汚泥は肥沃化の価値が低く、典型的には窒素含量をわずか約２から５％しか有していない。窒素１単位当たりの運送および適用費用が高い。熱乾燥バイオソリッドは、特に湿っている場合には不快な臭気を有することが多い。同様に、乾燥ペレットは低い密度および硬度を有し、他の市販肥料材料と混合されると、ペレットは分離および崩壊して、他のより密な成分とともに田畑上に一様に広がらない可能性がある。一部の細菌作用は、この物質が湿った場合、および保管条件下では持続する可能性があり、この物質の温度は自然発火点へ上昇することがある。そこで、土壌改良のため、もしくは混合肥料中の増量剤中のこの有機含量を評価する特殊市場を除けば、熱乾燥バイオソリッド生成物に対する需要は相当に低い。ほとんどの場合に、自治体は運送料を支払わなければならない、または栽培業者に対してこの物質を使用するように他の奨励金を提供しなければならない場合がある。しかしこれは、代替処分スキームより依然としてより経済的であることが多い。
【００１６】
農業用肥料についての市場価格は、主に、これらの窒素含量に基づいている。そこでバイオソリッドの窒素含量を市販無機質肥料の窒素含量に近づくレベル、即ち１０から２０％へ増加させるための実用的で安全および経済的方法に対する必要が存在する。このようなバイオソリッド肥料を製造することができれば、バイオソリッド生成物の全体的価値は上昇し、この生成物に対する需要は増加する。さらに、適正に製造されたバイオソリッド肥料は、この窒素の多くが徐放性種類であるという利点を有する。これは、この成長周期を通して植物全体に窒素を提供するので、極めて望ましい。伝統的な無機製造された徐放性窒素肥料は、通常の無機窒素肥料の価格の何倍も高い価格を有する。これらのバイオソリッドから高窒素のバイオソリッド含有肥料を製造するというシナリオ下では、自治体は、彼らのバイオソリッド処分プログラムに対して公衆および規制官庁の支持を受ける。このようなプログラムは、例えばバイオソリッドを、その後に成熟した国内の肥料流通産業へ直接販売できる高窒素肥料に再循環させることによって彼らの脱水もしくは乾燥バイオソリッドの定期的な除去を保証し、これによってバイオソリッド処理プログラムと伝統的に結び付いてきた主要な問題の一つを排除する。
【００１７】
これらの目標の一部に到達するためにこれまで努力が重ねられてきた。Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．３，９４２，９７０、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．３，６５５，３９５、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．３，９３９，２８０、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．４，３０４，５８８、およびＵ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．４，５１９，８３１は、下水汚泥を肥料へ変換させるためのプロセスについて記載している。これらのプロセス各々において、尿素−ホルムアルデヒド縮合生成物が汚泥を用いてインサイチューで形成される。従って、これらのプロセスは、高度に毒性の催涙物質および発癌被疑物質であるホルムアルデヒドの取扱いを必要とする。
【００１８】
その他のプロセスは、現行の下水処理施設に容易には組み込むことのできない費用のかさむプロセス装置および／または特殊な条件を必要とする（例えばＪａｐａｎｅｓｅ Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．５８０３２６３８、Ｆｒｅｎｃｈ Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．２，７５７，５０４を参照されたい。）。
【００１９】
汚泥中の窒素を増加させるための単純な方法は、乾燥およびペレット化する工程の前に、湿性汚泥へ市販の窒素肥料材料を混合することである。農業において使用するために経済的な高窒素肥料材料はほんの少数しか存在しない。例は、アンモニア（窒素が８２重量％）、尿素（窒素が４６重量％）、アンモニウムニトレート（窒素が３５重量％）である。アンモニアは高い揮発性を有し、大気中へ排出するには厳格な規制を受ける。尿素は、水分を極めて容易に吸着する固体であり、汚泥が乾燥することをより困難にさせる。尿素はさらに、これらが適正に調製されていない場合はバイオソリッド中の微生物および酵素によって高度にアンモニアへ分解しやすいので、窒素損失および悪臭問題を生じさせる。アンモニウムニトレートは強度の酸化剤であり、２０００年以降は商業市場からこの肥料をほとんど排除させた潜在的爆発問題を生じさせる可能性がある。これらの肥料は全てが高窒素含量を有するが、特殊な加工処理なしでバイオソリッドと結合するためには理想とは言えない。
【００２０】
その他の参考文献、例えばＥｕｒｏｐｅａｎ Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．０１４３３９２（Ｂ１）、Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．９１１０５７０（Ａ２）、および「Ｇｒａｎｕｌａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｏｍｐｏｓｔ Ｆｒｏｍ Ｓｅｗａｇｅ Ｓｌｕｄｇｅ．Ｖ．Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ Ａｍｍｏｎｉａ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｆｒｏｍ Ｄｒｙｉｎｇ Ｐｒｏｃｅｓｓ」，Ｈｏｋｋａｉｄｏｒｉｔｓｕ Ｋｏｇｙｏ Ｓｈｉｋｅｎｊｏ Ｈｏｋｏｋｕ，２８７，８５−８９（１９８８））は、アンモニウムスルフェートを添加した酸類の使用については開示できておらず、酸性条件下での鋼製プロセス装置の腐食の問題についても検討していない。
【００２１】
過去３０年間にわたって、バイオソリッドのアルカリ安定化は、バイオソリッドを土壌改良材料として主に使用できる有益で有用な材料へ作製する標準の成功が得られる方法であった。これらのアルカリ安定化バイオソリッド生成物は高カルシウムカーボネート等価物を有するので、これらは通常は農地土壌管理戦略におけるカルシウムカーボネートの代替品として、ＡＧ−石灰材料として製造および市販されてきた。この用途のために、これらの材料の価値は生成物１トン当たりほんの数ドルへ制限されてきた。このため、これらは通常有意な水濃度、しばしば５０％まで、を含有しているので特に輸送費用のために、これらはこれらの処理源に近い地域へ経済的および地理的に制限されている。
【００２２】
従って、この窒素含量を増加させる、およびこれが広がる能力を増加させることを通しての下水汚泥の経済価値を上昇させる実際的手段に対する積年の必要、ならびに国内および国際汎用肥料市場において大きな評価を得ることができるようにこれらを物理的および化学的および栄養的特性を備える汎用肥料に変換させられるようにこれらの材料を処理する必要がある。一連の米国特許である、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．５，９８４，９９２、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．６，１５９，２６３、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．６，７５８，８７９、およびＵ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．７，１２８，８８０は、テネシー峡谷開発公社によって最初に始められたパイプ−クロス型反応器を利用するバイオソリッドを用いて製造される高窒素の有機化学的に強化されたアンモニウムスルフェート肥料の製造方法について記載してきた。パイプ型、Ｔ型およびパイプ−クロス型反応器は、ＩＦＤＣによってＦｅｒｔｉｌｉｚｅｒ Ｍａｎｕａｌ（１９９８），ｐ．４４０の中で以下のとおり定義されている。
【００２３】
「パイプ型反応器は、基本的にはこれにリン酸、アンモニアおよびしばしば水が同時に、Ｔに似ている、従って「Ｔ型反応器」という名称の配管構造を通して一端に加えられる、ある長さ（長さが約５から１５ｍ）の耐食性パイプからなる。Ｔ型反応器は、ＴＶＡによってさらにリン酸入口とは反対側に位置するまた別のパイプ入口を通して硫酸の追加の流れを受け入れるように修飾され、これにより装置「クロス」構造が与えられ、従って「パイプ−クロス型反応器」という名称が付いた。」
【００２４】
ＩＦＤＣ Ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ Ｍａｎｕａｌ（１９９８）およびＦｅｒｔｉｌｉｚｅｒ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｄａｔａ Ｂｏｏｋ（２０００）はどちらも、パイプ−クロス型反応器について言及している。パイプ−クロス型反応器は他の器具よりも造粒成形器具へより濃縮した混合物を送達し、肥料混合物から望ましくない水をより効率的に蒸発させると考えられたが、これらの参考文献は、長年にわたる改良への必要を証明しており、パイプ−クロス型反応器の欠点の一つは目詰まりを生じさせることのあるパイプの内側でのスケール形成であることを示している。
【００２５】
この特許群（Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．５，９８４，９９２、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．６，１５９，２６３、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．６，７５８，８７９、およびＵ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．７，１２８，８８０）によって教示される方法論は、操作中のこれらの長い反応「パイプ状」反応器構造に比較してこれらの狭い妨害物に関連する、および反応温度および圧力ならびにこのようなパイプ−クロス型反応器内での混合物の滞留時間の制御の困難さに関連する問題に悩まされる。これらのパイプ−クロス型反応器は、これらの長さとは対照的に狭く、例えば直径は６から８インチまでであるが、長さはしばしば１５フィート以上である。有機化学的に強化されたアンモニウムスルフェート肥料の製造を実施する工場は、バイオソリッドの集積もしくは、反応器の内側の反応側上で一般に使用される「Ｔｅｆｌｏｎ」コーティングが融解して崩壊するようなこのような反応器内での破壊的な加熱からのいずれかの妨害に起因して、しばしば運転を中止し、パイプ−クロス型反応器を分解しなければならなかった。さらに、パイプ−クロス型反応器の使用は、アンモニウムスルフェートのような伝統的肥料の製造においては利点であるがバイオソリッドの同時プロセスに結合した場合には不利点である極めて短い反応器保持時間（通常は２０秒間未満）を有するという顕著な不利点を有する。このような短いプロセス時間は、３種の投入材料がこの反応器を通過するにつれて未処理もしくは非均質な混合の可能性を増加させる。さらに、これらの反応器は通常は造粒機内への直接的な開口排出口を有するので、このようなパイプ−クロス型反応器内の大気圧を制御できないという制限がある。
【００２６】
１９８８年にＲｏｂｉｎｓｏｎによって発行されたＵ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ ４，７４３，２８７は、有機性汚泥を低もしくは中窒素濃度（窒素４重量％から最大窒素濃度１０重量％の範囲）の窒素肥料内へ組み込むために２つの反応用器を連続して使用する方法について記載している。Ｒｏｂｉｎｓｏｎは、第１反応用器を使用して、存在する一部の分子の加水分解を達成し、第２反応用器での反応用の混合物を調製するために、混合物の極めて低いｐＨ値（ｐＨ０．２から１．５）を達成する。Ｒｏｂｉｎｓｏｎは、連続フロー製造法ではなくバッチ構成においてのみ単一反応器を使用できることを教示している。あらゆる場合に、Ｒｏｂｉｎｓｏｎは、酸およびアンモニアはいずれの順序で注入されてもよいが、順番に注入されなければならないと教示している。この特許は、パイプ−クロス型反応器と比較して比較的保持時間を伴って高圧（３０ＰＳＩ）を達成できる反応用器について重要にも記載している。しかしＲｏｂｉｎｓｏｎは、規定の温度、圧力および反応保持時間という利点下で高窒素（窒素が８重量％を超える。）およびバイオソリッド含有肥料製品を製造する新規で実用的な連続フロー方法についての必要を満たすことはできていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２７】
【特許文献１】米国特許第３，９４２，９７０号明細書
【特許文献２】米国特許第３，６５５，３９５号明細書
【特許文献３】米国特許第３，９３９，２８０号明細書
【特許文献４】米国特許第４，３０４，５８８号明細書
【特許文献５】米国特許第４，５１９，８３１号明細書
【特許文献６】特許第５８０３２６３８号明細書
【特許文献７】仏国特許第２，７５７，５０４号明細書
【特許文献８】欧州特許第０１４３３９２号明細書
【特許文献９】特許第９１１０５７０号明細書
【特許文献１０】米国特許第５，９８４，９９２号明細書
【特許文献１１】米国特許第６，１５９，２６３号明細書
【特許文献１２】米国特許第６，７５８，８７９号明細書
【特許文献１３】米国特許第７，１２８，８８０号明細書
【特許文献１４】米国特許第４，７４３，２８７号明細書
【非特許文献】
【００２８】
【非特許文献１】「Ｇｒａｎｕｌａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｏｍｐｏｓｔ Ｆｒｏｍ Ｓｅｗａｇｅ Ｓｌｕｄｇｅ．Ｖ．Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ Ａｍｍｏｎｉａ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｆｒｏｍ Ｄｒｙｉｎｇ Ｐｒｏｃｅｓｓ」，Ｈｏｋｋａｉｄｏｒｉｔｓｕ Ｋｏｇｙｏ Ｓｈｉｋｅｎｊｏ Ｈｏｋｏｋｕ，２８７，８５−８９（１９８８））
【非特許文献２】Ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ Ｍａｎｕａｌ（１９９８），ｐ．４４０
【非特許文献３】ＩＦＤＣ Ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ Ｍａｎｕａｌ（１９９８）
【非特許文献４】Ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｄａｔａ Ｂｏｏｋ（２０００）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２９】
本発明の実施形態は、バイオソリッドもしくは汚泥を処理するため、ならびに汚泥および関連廃棄物から肥料を製造するための他のシステムおよび方法に結び付いた問題および不利点を克服する。用語「バイオソリッド」は、現在は自治体下水処理場で生成される汚泥を記載するために一般に使用されていることに留意されたい。本発明の他の実施形態は、他のシステムおよび方法によって調製される肥料に固有の問題および不利点を克服する。
【課題を解決するための手段】
【００３０】
本発明の実施形態は、一般的には複数階以上の高さである伝統的な大規模肥料製造施設を必要とせずに、有害な可能性がある汚泥を生物有機化学的に強化された無機質肥料に変換させることができる。Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．５，９８４，９９２、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．６，１５９，２６３、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．６，７５８，８７９、およびＵ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．７，１２８，８８０によって実施される技術とは相違して、本発明の実施形態は、個々の、もしくは特定の自治体下水処理場（１０２）または単一自治体の集合的下水処理場の脱水バイオソリッド製造に適合するように拡大縮小することができる。このために、本発明の肥料製造プロセスは、自治体下水処理場施設へ直接隣接させて、またはこの近くに置くことができ、これにより遠隔の肥料製造施設へバイオソリッドを搬送する必要が排除される。下水処理場に隣接、または近くへの製造施設のこの配置は、ロジスティクスおよび負担を、例えば肥料製造施設へ汚泥を搬送することに関係する費用および危険を徹底的に減少させる。
【００３１】
本発明の一つの実施形態は、汚泥を、詳細には汚泥を最初に状態調節する工程によって、固体１４％から４０％の範囲に及ぶ脱水汚泥として処理することに関する。汚泥を状態調節する工程は、汚泥をポンプ搬送可能にし、これによってより均質なペースト状混合物を作り出すことを可能にするために十分な力で汚泥を混合することによって、または例えば洗浄機システムから放出された酸性水などの液体を加えることによって、汚泥のチキソトロピー性を利用することにより汚泥をポンプ搬送可能にさせる工程を含んでよいが、これらに限定されない。この混合物は、例えば還元硫黄化合物などの汚泥内に存在する臭気物質と反応させるために、一つ以上の酸化剤、好ましくはカルシウムフェレートの添加によってさらに状態調節される。最適な実施形態では、この混合物は、臭気物質の処理を継続するため、ならびに顆粒の造粒および完成肥料の栄養価値を強化するために、特にリン酸を添加してさらに状態調節される。次に状態調節された汚泥は、圧力容器へ加えられる。状態調節された汚泥内に位置する反応ゾーン内では、一つ以上の酸および一つ以上の窒素源が結合される。後でより詳細に規定するように、反応ゾーンは、本発明の実施形態において汚泥を処理するために、任意の酸、任意の塩基、任意の窒素源、およびこれらの任意の組み合わせを最適に適用する領域である。一つ以上の窒素源の少なくとも一つは塩基を含んでいるので、そこで酸と塩基との間で発熱反応が起こり得る。続いて、この混合物は保持期間にわたってストレス条件下で維持される。
【００３２】
同様の結果は、汚泥を最初に状態調節する工程によって汚泥を処理することに関する本発明のまた別の実施形態によっても得られる。汚泥を状態調節する工程は、汚泥をポンプ搬送可能にするために十分な力で汚泥を混合することによって、または例えば洗浄機システムから放出された酸性水などの液体を加えることによって汚泥をポンプ搬送可能にさせる工程を含んでよいが、これらに限定されない。状態調節された汚泥は、酸化剤およびリン酸の添加によってさらに状態調節されてよい。次に状態調節された汚泥は、圧力容器へ加えられる。この実施形態では、一つ以上の酸、一つ以上の窒素源、および一つ以上の塩基が状態調節された汚泥内に位置する反応ゾーン内で結合される。酸と塩基の間では、発熱反応が起こり得る。その後は、この混合物は保持期間にわたってストレス条件下で維持される。
【００３３】
同様の結果は、汚泥を最初に状態調節する工程によって汚泥を処理することに関する本発明のまた別の実施形態によっても得られる。汚泥を状態調節する工程は、汚泥をポンプ搬送可能にするために十分な力で汚泥を混合することによって、または例えば洗浄機システムから放出された酸性水などの液体を加えることによって汚泥をポンプ搬送可能にさせる工程を含んでよいが、これらに限定されない。状態調節された汚泥は、一つ以上の酸化剤、好ましくはカルシウムフェレートおよびその後のリン酸の添加によってさらに状態調節されてよい。次に状態調節された汚泥は、順に、圧力容器へ加えられる前に濃酸と、好ましくは硫酸と混合される。この実施形態では、一つ以上の窒素源、および一つ以上の塩基が酸性化状態調節された汚泥内に位置する反応ゾーン内で結合される。酸と塩基の間では、発熱反応が起こり得る。その後は、この混合物は保持期間にわたってストレス条件下で維持される。
【００３４】
同様の結果は、さらに汚泥を最初に状態調節する工程によって汚泥を処理することに関する本発明のまた別の実施形態によっても得られる。汚泥を状態調節する工程は、汚泥をポンプ搬送可能にするために十分な力で汚泥を混合することによって、または例えば洗浄機システムから放出された酸性水などの液体を加えることによって汚泥をポンプ搬送可能にさせる工程を含んでよいが、これらに限定されない。さらに、汚泥は、一つ以上の酸化剤との反応およびリン酸の添加によって状態調節することができる。次に状態調節された汚泥は、圧力容器へ加えられる。この実施形態では、反応性混合物が状態調節された汚泥に加えられる。反応性混合物は、典型的にはアンモニウムスルフェートおよび／またはアンモニウムホスフェートの熱溶融液および／または塩である。その後は、この混合物は保持期間にわたってストレス条件下で維持される。
【００３５】
これらの実施形態全てにおいて、ストレス条件は、混合物の汚泥成分中に含有されるタンパク質を含む任意の高分子の部分加水分解および／または変性を場合により生じさせることがある。ストレス条件は、任意のヒト用医薬化合物、抗生物質、ホルモン、ホルモン様分子、またはその他の生物活性化合物の部分的加水分解および／または変性を場合によりさらに生じさせることがある。
【００３６】
本発明の他の実施形態は、安全で無菌の肥料が製造されるまで汚泥の処理を継続する。これらの肥料は、ＵＳＥＰＡクラスＡバイオソリッド含有生成物の要件を実質的に超えることができる。製造される肥料製品は、国際市場において他の無機肥料と競合できる高価値、高窒素の商業用肥料製品を製造するために適切な乾燥度、硬度および化学的品質を備える。さらに、これらの肥料製品は、窒素が緩徐に溶解して、土壌上に植え付けられる作物による栄養摂取にとって重要なゾーンである土壌の上部８インチを通して緩徐に移動するように、典型的には混合物中に化合物、特に有機化合物に結合したアンモニウム窒素を含有している。この溶解および移動は、例えば伝統的な無機肥料、例えば塩、アンモニウムスルフェートが土壌へ直接的に適用される場合に発生するアンモニウムイオンが有機化合物に付着していない場合に観察される場合よりはるかに緩徐である。
【００３７】
本発明の他の実施形態および利点は、一部には以下の明細書において記載されている、また一部には本明細書から明白になる、または本発明の実践から確認することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明と地域社会との関係をまとめた概要を示した図である。
【図２】高窒素含有の有機化学的に強化された無機アンモニウム肥料を製造するためにチキソトロピー性バイオソリッドならびに無機酸およびアンモニアを用いる、肥料製造用のアンモニウム混合物（「ＡＭ」）プロセスの概略図である。
【図３】本発明の肥料製造プロセスの詳細図である。
【図４】状態調節されたバイオソリッド、濃酸およびアンモニア源を個別に、しかし同時に受け入れる、内部温度、大気圧、および処理される混合物の保持時間を制御する単一圧力容器を利用する本発明の肥料製造プロセスの詳細図である。さらにこの図は、圧力容器内で作り出された混合物が気化アンモニアを用いるアンモニア処理、硬化剤の添加および再循環材料の添加を完了するために混和機へ放出されることを示している。この混和機は、混合物が造粒機へ進入する前に混合物のための成形プロセスを開始する。
【図５】状態調節プロセスにおいて２つの混和機を利用する、本発明の肥料製造プロセスの詳細図である。第１混和機は、一つ以上の酸化剤を添加して積極的に混合する工程によってバイオソリッドを調製するために使用される。この実施例では、リン酸が圧力容器に加えられる。第２混和機は、この実施例では圧力容器内で発生する発熱反応における塩基として使用されるアンモニア水溶液の全てを加えるために使用される。圧力容器は、高度にアンモニア処理して状態調節されたバイオソリッドおよび濃酸源を個別に、しかし同時に受け入れる。圧力容器内の反応を使用して、内部温度、大気圧、および処理される混合物の保持時間が制御される。
【図６】アンモニウム混合物もしくは「ＡＭ」およびペレット選別もしくは「ＰＢ」プロセスにおいて使用される圧力容器の実施形態の概略図である。加水分解または圧力容器を使用して、濃酸およびアンモニア源、好ましくは酸および汚泥と別個に、しかし同時に注入される無水アンモニアを用いて、有機性汚泥とアンモニウムスルフェートおよびアンモニウムホスフェートとの混合物が作り出される。この容器は、容器の底部にある開口部で状態調節された混合物を受け入れる。この真上で同時に注入されるのは、濃酸の投入口およびアンモニア源、好ましくは無水アンモニアのための複数の、一般には４つの注入口である。作り出された肥料混合物は、肥料混合物中の高分子の滅菌、加水分解および／または変性ならびに容器の上部での蒸気および水蒸気の放出に起因する乾燥を促進する制御された温度および大気圧環境下で、容器の中の至る所で上昇する。好ましい容器は、一定条件を保持するため、および肥料混合物の除去を促進するために攪拌される。容器は、蒸気除去を促進し、圧力容器を保守もしくはプロセスの運転停止のために空にしなければならない場合に使用するための加圧空気の注入を許容するために、容器の上部には大きなヘッドスペースをさらに有する。この図における圧力容器は、圧力容器の壁を濃酸および酸−塩基反応の浸食作用から保護するために、容器の内側の保護コーティング、例えばＨａｖｅｙもしくはＫｙｎａｒコーティングをさらに含有している。または、圧力容器は、これらの有害条件から容器の下方外殻を保護するために酸性レンガおよび炭素レンガの層を含有していてよい。
【図７】ＡＭおよびＰＢプロセスにおける第１混和機および圧力容器の保守または運転中止を許容するための戻りループシステムの概略図である。この概略図は、各容器を空にすることを許容する弁および戻りラインの配置を示している。
【図８】図４に示した実施形態の様式における、しかし「連続バッチ」様式で本プロセスを操作するために３つの圧力容器へ取り替えられた、肥料を製造する方法の概略図である。３つの容器は、一つの容器が充填されており、一つの容器が反応させられており、第３の容器は空にされているように使用される。
【図９】顆粒状、高窒素の有機化学的に強化された無機肥料の製造における熱乾燥させたバイオソリッドペレットもしくは顆粒の使用を示している、本発明のペレット選別（「ＰＢ」）プロセス実施形態の概略図である。
【図１０】１時間当たりの汚泥投入量３トンで実践された本発明の実施形態におけるＡＭプロセスの様々な工程を通しての固体および水の量を示し得る、好ましい実施形態を例示する実施例１を表すフロー図である（この実施例では、投入された汚泥もしくはバイオソリッドの固体は２２重量％であった。）。この実施例は、本発明において実施される空気循環および空気処理スキームの詳細についてもまた示している。
【発明を実施するための形態】
【００３９】
本発明の実施形態は、肥料、特に高窒素含有の有機化学的に強化された無機アンモニウムをベースとする肥料を製造する方法に関する。その他の実施形態は、これらの方法によって製造される肥料に関する。本発明の実施形態は、強力に混合される、逆混合される、および折り畳まれる、もしくは剪断されるとペーストもしくはペースト状のポンプ搬送可能な流体になる多数の種類の脱水バイオソリッドもしくは有機性汚泥のチキソトロピー性を利用する。
【００４０】
図１に示したように、肥料製造工場（１０５）は、これが所在する地域社会（１０１）の需要を満たすように規模が決定される。この特注設計は、例えば１時間当たり脱水汚泥１０トン未満を処理する、および好ましくは１時間当たり脱水汚泥３から６トンを処理する、小規模のバイオソリッド処理場／肥料製造工場の構築を結果として生じさせ、これは費用をさらに減少させ、標準サイズの互換可能な装置を用いて標準化することをより容易にし、さらに製造工場が小規模であるために、運転のロジスティクスおよび負担を改善する。本発明の幾つかの実施形態の肥料製造工場は、地元もしくは地域の肥料倉庫設備（１０５）として機能できる、関連する隣接保管施設を通常は有するので、本発明の肥料製品への接近が促進される。地元の倉庫場所を有することは、本発明の幾つかの実施形態が肥料配給業者（１０６）、最終使用者もしくは栽培者（１０７）へより短距離で輸送でき、これによって生成物ならびに投入するバイオソリッドもしくは有機性汚泥の輸送費用を減少させる高窒素肥料を製造するという点で、肥料産業に結び付いたロジスティクスをさらに改善もする。臭気制御システム（１０４）は、地域社会への肥料製造工場の受け入れを保証するため、ならびにＵＳＥＰＡ基準を満たすこと、ならびに工場のプロセス空気から貴重な窒素もしくは他の潜在的遊走性植物栄養素の捕捉および取込みを通して本プロセスをより効率的にすることを促進するために、製造工場設計に組み込むことができる。
【００４１】
本発明の実施形態は、大規模製造施設が地域社会からできる限り離れた場所に置かれており、これによって工場を作動させるために長距離にわたって投入材料を搬送することを必要とする伝統的な肥料製造実践と比較して独創的である。これをよく示す例は、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．５，９８４，９９２、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．６，１５９，２６３、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．６，７５８，８７９、およびＵ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．７，１２８，８８０に教示された製造プロセスを実践した、アーカーンソー州ヘレナに所在するバイオソリッド−肥料変換工場であった。この肥料製造工場のために、バイオソリッドは、はるばるニューヨーク州ニューヨーク市およびウェストチェスター郡から輸送され、製造プロセスに莫大な費用が加わった。本発明の実施形態は、脱水バイオソリッドもしくは他の有機性汚泥の源に隣接して、もしくは近くで本明細書で主張するプロセスを実施するために必要な物理的装置を配列することによって、この種類の問題を排除する。このような脱水バイオソリッドもしくは他の有機性汚泥の源は、典型的には自治体下水処理場である。
【００４２】
さらに、本発明の実施形態は、例えばナイロンもしくはスチール製造の事業などの非関連性の営利事業と結び付けられる高温副産物のアンモニウム塩肥料製造とつなぎ合わせることができるという利点を有する。これらの２つの産業では、図１にも示したように、高温アンモニウムスルフェートは、本発明の一つの実施形態では圧力容器へ直接的に加えることができる副産物（１０８）である。
【００４３】
本発明の実施形態は、好ましくは微生物からなる、例えば自治体脱水バイオソリッド（１０２）、一般廃棄物、医薬発酵廃棄物ならびにその他の有機生成物、例えば食料品および／または動物肥料もしくは消化された動物厩肥などの微生物消化物からなる群から選択される汚泥などの任意の有機性汚泥を処理できる。これらの汚泥は、固体１２％から４０％および好ましくは固体１８％から３０％であってよい。この処理プロセスは、好ましくは伝統的な無機肥料に対して国内および国際市場において競合できる貴重な高窒素の商業用肥料製品を製造するために、適切な乾燥度、硬度および化学的品質の顆粒状もしくはペレット化ＵＳＥＰＡクラスＡ肥料製品を生じさせる。商業用の高窒素肥料は、好ましくは完成肥料の乾燥重量で８重量％を超える窒素、およびより好ましくは完成肥料の乾燥重量で少なくとも１５重量％を超える窒素を有する。クラスＡの特徴は、連邦規則集第４０編第５０３部に規定された自治体バイオソリッドを含有する生成物についての米国環境保護庁クラスＡ微生物学的基準を満たす、完成肥料製品の微生物学的品質を意味する。本発明の実施形態は、利用されるストレス条件および保持時間に基づくと、および最適レベルが組成物中の乾燥固体９８％を超える場合に完成肥料が８０％を超える、およびより好ましくは９０％を超える乾燥固体であることに基づくと、この基準を満たす、または超えており、関連するＵＳＥＰＡ病害媒介動物誘引基準が満たされること（即ち、９０％以上）、および完成肥料顆粒が硬度特性を増加させて完成肥料の輸送に関して水を排除して水の量を最小限に抑えるために最適化されることを保証する。硬度は、成形する工程の前に、酸化鉄、ミョウバン、アタパルジャイト粘土、工業用糖蜜、リグノン、リグノスルホネート、ウレアホルムアルデヒド重合およびこれらの組み合わせからなる群から選択される一つ以上の硬化剤を肥料混合物へ加えることによって提供される。
【００４４】
本発明の実施形態は、好ましくはＵＳＥＰＡクラスＡバイオソリッド含有生成物の最低要件を超える安全で無菌の混合物もしくは肥料を製造する。本発明の実施形態は、長時間にわたる温度および圧力曝露にわたってオートクレーブ作用を作り出すストレス条件および保持期間を利用する。このオートクレーブ作用は、細菌、ウイルス、真菌、寄生虫および寄生虫卵を含む汚泥中に存在する任意の微生物を滅菌によって破壊することができる。さらに、本発明の実施形態は、同様に汚泥中に存在する可能性がある多数の高分子を加水分解するように好ましくは設計される。混合物のｐＨ、上昇した圧力、および上昇した温度を含むことができるがこれらに限定されないストレス条件は、制御された保持時間と結合されて、パイプ−クロス型反応器技術を利用して処理される生成物と比較してより安全な混合物および／または肥料を生じさせる。例えば本発明の実施形態は、圧力容器内で１分間を超える、好ましくは５分間を超える、およびより好ましくは２０分間を超える保持時間を利用できる。保持時間を制御する能力は、汚泥が長期間にわたってストレス条件を受けるとより優れた汚泥の処理が結果として生じるので、貴重である。保持時間およびストレス条件を調整することによって、処理のレベルを変化させる、およびこれにより結果として生じる混合物もしくは肥料の特性および品質を制御することが可能である。
【００４５】
本発明の実施形態では、一連のミキサーが使用されることが多い。これらのミキサーは、加熱式の、例えば一軸式もしくは二軸式混和機種類のミキサー、好ましくは調整可能な幅の広いブレード形状を利用する配合および混合型混和機で場合によりあってよい。
【００４６】
本発明の実施形態は、自治体バイオソリッドを含有する生成物についてＵＳＥＰＡによって公表された金属についての特殊品質（「ＥＱ」）基準よりはるかに低い有害レベル量のヒ素、カドミウム、銅、鉛、水銀、モリブデン、ニッケル、セレニウムおよび／または亜鉛を含む肥料を製造する。
【００４７】
この規則を超えていることと高分子（例えばヒト用医薬生成物、例えば抗生物質またはホルモンもしくはホルモン様物質）についての加水分解装置もしくは圧力容器の加水分解条件のために、結果として生じる肥料は、農業、植物および動物において、ならびにこれらの周辺で使用するためにより安全である。さらに、ヒトが取り扱うため、およびヒトの周囲で取り扱うためにも安全である。
【００４８】
図２は、本発明の一つの実施形態の概略図を提供しているが、このときこの実施形態のプロセスはアンモニウム塩肥料と結合された自治体脱水バイオソリッドを利用する。この実施形態では、処理される汚泥は、「バイオソリッドケーキ」と呼ばれることの多い脱水バイオソリッドである。このバイオソリッドは、製造施設へ送達され、状態調節される。状態調節する工程は、内部ミキサーもしくは混和機内で、チキソトロピー性汚泥もしくはバイオソリッドをポンプ搬送可能な混合物もしくはペーストもしくはペースト状混合物へ変換させる強力な混合によって行われる。ミキサーもしくは混和機内にある間に、酸化剤、およびある量の濃酸、好ましくはリン酸が加えられる。酸化剤は、バイオソリッド内に存在する還元硫黄化合物およびその他の臭気物質と反応する。濃酸は、バイオソリッドをわずかに酸性化し、リン酸である場合は、汚泥内に存在する臭気物質を修正することに役立つ。バイオソリッドは、状態調節プロセス中に、耐熱ジャケット付きミキサー内および／または熱移動を実施するために加熱された油を含有していてよい中空混合ブレードを備えるミキサー内で熱へ曝露させることによって場合により加熱することができる。状態調節後、バイオソリッドは圧力容器へ搬送されるが、このとき濃酸および窒素源が同時に加えられる。本発明のこの実施形態では、窒素源は、塩基、例えば無水アンモニアもしくはアンモニア水を含んでいる。バイオソリッドならびにアンモニウムスルフェートおよびアンモニウムホスフェートの混合物が形成される。この混合物は保持時間にわたってストレス条件下で維持される。ストレス条件は、上昇した温度、および上昇した圧力を含んでいる。上昇した温度は、混合物の温度を２１２°Ｆ以上へ上昇させることのできる、成分の発熱反応に起因することが多い。このような温度では、蒸気が混合物から生成される。この蒸気は、混合物の部分乾燥を実施する、弁制御放出下で圧力容器から排出させられる。ストレス条件および保持期間は、無菌であり、バイオソリッド由来の加水分解高分子を含有する混合物の製造を生じさせられるように制御される。ストレス条件および保持期間の制御は、存在する窒素についての自然徐放性を作り出す、存在する有機分子とともに形成されたアンモニウムイオンの融合、ならびに例えばタンパク質などのバイオソリッド中に存在する多数の高分子の変性および／または加水分解をさらにまた生じさせる。このような分子が生物活性である場合は、この変性および／または加水分解はこれらを低活性もしくは不活性にさせ、これにより公衆の使用または曝露のためにより安全な混合物を作り出す。
【００４９】
または、圧力容器へ濃酸および窒素源を同時に加える代わりに、同時の酸およびアンモニアの上述した添加と同一作用を遂行するためにアンモニウムスルフェートおよび／またはアンモニウムホスフェートの熱溶融液もしくは塩に置換することができる。選択肢として、この代替法が利用されるのは、圧力容器に物理的熱を適用するためである。
【００５０】
一つの実施形態では、混合物はその後は圧力容器から第２ミキサーもしくは混和機へ搬送され、そこで一つ以上の硬化剤、ならびに必要であれば追加の栄養分と混合される。過剰の酸を用いた部分アンモニア処理から圧力容器内で溶融液が形成された場合は、混合物はさらにまた、アンモニア処理を完了させ、これによってアンモニウム塩を形成するために塩基、例えばアンモニア、好ましくは気化アンモニアを含む窒素源の追加量が散布される。
【００５１】
本発明の実施形態では、圧力容器に続く混和機および造粒機の両方で散布機内へ進入する前に液体アンモニアを気化アンモニアへ変換させるのが好ましい。気化アンモニアへのこの変換は、工場の運転ならびにエネルギー要件の減少を改善させる。液体無水アンモニアは、圧力容器内で開始されたアンモニア処理プロセスを完了させるために加熱器によって加熱アンモニア蒸気へ変換させられる。この加熱手段は、アンモニア送達ラインに適用された直接加熱器であってよい、または本発明のプロセスにおけるどこかの場所から過剰な熱を回収するために据え付けられた熱交換器であってよい。これは、例えば乾燥器内でバグハウスの下流で酸洗浄機の前での空気流の放出であってよい。気化器のアンモニア側は、９０から１２０ｐｓｉｇ（ゲージ圧）、および好ましくは１００ｐｓｉｇで制御される（６４°Ｆで飽和したアンモニア）。アンモニア蒸気は、１２０から２００°Ｆ、および好ましくは１７０から１８０°Ｆに調節された温度で加熱される。
【００５２】
再循環用混和機／造粒機アンモニア散布機内で液体アンモニアを気化アンモニアに取り替えると、幾つかの利点が提供される。即ち、圧力容器内で開始されたアンモニア処理プロセスを完了させる；アンモニアが未反応の酸と接触する表面積を増加させることによって反応効率を向上させる；造粒機蒸気の温度を上昇させ、これにより造粒機内の蒸発を増加させて必要とされる乾燥器のエネルギーを減少させるためにプロセスからの廃熱を使用することによってエネルギー効率を上昇させる；混和機／造粒機内の反応ゾーンへのアンモニアの均一な分布を提供することによって粉塵作成を減少させ、顆粒のサイズおよび硬度を上昇させる（液体アンモニアの液滴は、高ｐＨの小さな局所領域が未硬化顆粒内で作り出されると粉塵を作り出し得、気化アンモニアはこの問題を排除する。）；乾燥器放出ガス流を冷却し、この熱を利用することによって必要とされる水の急冷を減少させる；またはこれらの組み合わせが提供される。
【００５３】
次に、混合物は、顆粒もしくはペレットへの造粒または押し出し成形によってさらに処理される。顆粒もしくはペレットは、サイズの大きな材料および望ましくない材料を適正サイズの材料から分離するために、乾燥させて一つ以上のふるいを通過させられる。大きすぎる材料は、粉砕機もしくはミル内で粉砕され得る。その後は、望ましくない材料および粉砕された大きすぎる材料は、肥料混合物のペレットもしくは顆粒へのペレット化もしくは造粒を促進するために第２ミキサーもしくは混和機へ再循環させることができる。次に結果として生じる適正サイズのペレットもしくは顆粒は乾燥させられ、サイズ選別され、被覆され、冷却され、保管される。
【００５４】
伝統的造粒機が成形プロセスにおいて使用される場合は、気化アンモニアおよび再循環材料添加によるアンモニア処理は、同様にこの容器内で発生させられてよいことに留意されたい。
【００５５】
圧力容器からの蒸気として、およびその後の容器から蒸気および／または水蒸気として混合物から除去された水は、凝縮させ、および好ましくは下水処理場（ＷＷＴＰ）へ戻される、または処理して隣接水源内もしくは大気内へ放出されてもよい。
【００５６】
本発明のまた別の実施形態は、汚泥をポンプ搬送可能にするために十分な力を用いて混合することによって汚泥を最初に状態調節する工程によって汚泥を処理することに関する。汚泥は、汚泥のｐＨを低下させるために、一つ以上の酸化剤を加える工程によって、および／または一つ以上の酸を添加する工程によってさらに状態調節することができる。状態調節する工程は、場合により加熱することのできるミキサーもしくは混和機内で典型的には行われる。次に状態調節された汚泥は、圧力容器へ加えられる。その後は、または同時に、このプロセスが定常状態に達すると、一つ以上の酸および一つ以上の窒素源が状態調節された汚泥内に位置する反応ゾーン内で結合される。反応ゾーンは、本発明の実施形態において汚泥を処理するために、任意の酸、任意の塩基、任意の窒素源、およびこれらの任意の組み合わせを最適に適用する領域である。反応ゾーンは、この中へ汚泥が配置される容器のサイズに基づいて最適化される。反応ゾーンのサイズは、酸、塩基、および／または窒素源の流入量、ならびに汚泥の粘度に依存して変動する。反応ゾーンは、圧力容器内の材料の重量がこれを下に押し、これにより発熱反応により生成される任意の力を含有するのに役立つように、本質的には圧力容器内の汚泥の底部部分に、好ましくはできる限り底部に位置する。反応ゾーンは、この中に酸、塩基、および／または窒素源が注入される汚泥の部分である。用語「反応ゾーン」の使用は、反応が反応ゾーン内でのみ発生することを意味することは意図されていない。反応成分と初期発熱反応の初期の組み合わせは反応ゾーン内で発生するが、発熱反応は容器全体を通して発生し続けると予想されている。一つ以上の窒素源の少なくとも一つは、塩基を含んでいるので、そこで酸と塩基との間で発熱反応が起きることができる。その後は、この混合物は保持時間にわたってストレス条件下で維持される。ストレス条件は、混合物の汚泥成分中に含有されるタンパク質を含む任意の高分子の部分加水分解および／または変性を生じさせることがある。ストレス条件は、任意のヒト用医薬化合物、抗生物質、ホルモン、ホルモン様分子、またはその他の生物活性化合物の部分的加水分解および／または変性をさらに生じさせることがある。ストレス条件および保持期間は、細菌、ウイルス、真菌、寄生虫および寄生虫卵を含む、汚泥内に存在する任意の微生物を滅菌によって破壊する長期間の温度および圧力曝露にわたるオートクレーブ作用を作り出すことができる。ストレス条件は、混合物を攪拌する工程、混合物の成分の任意の発熱反応に起因する温度および／または圧力の上昇を含むことができる。ストレス条件に起因する混合物の任意の温度上昇は、好ましくは８５℃（１８５°Ｆ）を超える、より好ましくは１００℃（２１２°Ｆ）を超える、より好ましくは１２１℃（２５０°Ｆ）を超える、および最も好ましくは１２６℃（２６０°Ｆ）を超える。ストレス条件に起因する混合物の任意の圧力上昇は、好ましくは２０ｐｓｉ（ポンド／平方インチ）を超える、より好ましくは３０ｐｓｉを超える、および最も好ましくは３８ｐｓｉを超える。
【００５７】
本発明のまた別の実施形態は、肥料を製造する方法であって、攪拌および酸化により状態調節する工程ならびに例えば自治体脱水バイオソリッドなどのある量の生物有機性汚泥を最初に酸性化する工程；制御された温度、大気圧、混合保持時間ならびに蒸気および／または水蒸気としての水除去下で、圧力容器中でアンモニウム溶融液（部分的にアンモニア処理された混合物）を作り出すために状態調節されたバイオソリッドの存在下で濃酸をアンモニアと同時に混合する工程；およびさらに前記加水分解混合物を追加のミキサーによって加工処理する工程；例えば酸化鉄などの任意の追加の状態調節剤、ならびに少なくとも一つの硬化剤中で硬度を調節するために肥料混合物へ混合する工程；ならびにアンモニウムスルフェートおよび／またはアンモニウムホスフェートの塩形性を完了するために追加の気化もしくは気体状アンモニアを前記追加のミキサーで散布する工程；および工場内で顆粒状の有機化学的に強化された無機肥料を作り出すために伝統的造粒加工処理に従う工程を含む方法に関する。気化アンモニアの前記散布する工程は、顆粒状肥料を製造する際に実施されるように、造粒機内で実施することもできる。カルシウムフェレートもしくはナトリウムフェレートもしくはカリウムフェレートまたは酸化鉄が混合物に加えられる場合は、この鉄は生成物の価値および標的作物へ施肥する性能の両方を強化する完成肥料中の重要な栄養素としても機能する。
【００５８】
本発明のまた別の実施形態は、肥料を製造する方法であって、例えば地方自治体脱水バイオソリッドなどのある量の生物有機汚泥を攪拌および酸化により状態調節する工程；制御された温度、大気圧、混合保持時間ならびに蒸気および／または水蒸気としての水除去下で、圧力容器中でアンモニウム塩を作り出すために状態調節されたバイオソリッドの存在下で濃酸をアンモニアと同時に混合する工程；およびさらに前記加水分解混合物を追加のミキサーによって加工処理する工程；例えば酸化鉄などの任意の追加の状態調節剤、ならびに少なくとも一つの硬化剤中でアンモニウム肥料分野の硬度を調節するために肥料混合物へ混合する工程；および工場内で顆粒状の有機的に強化された無機肥料を作り出すために伝統的造粒加工処理法に従う工程を含む方法に関する。
【００５９】
本発明のまた別の実施形態は、肥料を製造する方法であって、ポンプ搬送可能なペースト状混合物を製造するためにチキソトロピー有機性汚泥を混合する工程；この混合物を一つ以上の酸化剤で処理して第１状態調節混合物を製造するためにミキサー内でチキソトロピーペーストを酸化する工程；アンモニウムスルフェートおよび／またはアンモニウムホスフェートを過剰の酸とともに含有する部分的にアンモニア処理された混合物から構成される高温無機肥料溶融液を入手する工程；８５℃（１８５°Ｆ）を超える、および好ましくは１００℃（２１２°Ｆ）を超える温度を備える圧力容器内で制御された大気圧および混合物保持時間下で第２混合物を製造するためにこの高温溶融液を状態調節した混合物と混合して、前記混合物から水を（蒸気および水蒸気として）除去する工程；硬度を調節するために肥料混合物中に任意の他の状態調節剤、例えば酸化鉄および少なくとも一つの硬化剤中へ混合するために追加のミキサー内で前記第２混合物をさらに加工処理し、アンモニウムスルフェートおよび／またはアンモニウムホスフェートの塩形成を完了させるために前記追加のミキサーに気化アンモニアを散布する工程；伝統的造粒加工処理もしくは押出し技術を用いてさらに加工処理できる材料を製造するために第３混合物から水を除去し続ける工程；および前記第３混合物から最終生成物の肥料を作り出す工程を含む方法に関する。気化アンモニアの前記散布する工程は、造粒機内で実施することもできる。
【００６０】
本発明のまた別の実施形態は、肥料を製造する方法であって、ポンプ搬送可能なペースト状混合物を製造するためにチキソトロピー性有機性汚泥を混合する工程；この混合物を酸化剤で処理して第１混合物を製造するためにリン酸を備えるミキサー内でペーストを酸性化する工程；アンモニウムスルフェートおよび／またはアンモニウムホスフェートから構成される高温無機肥料塩を入手する工程；調節された大気圧および混合物保持時間下で８５℃（１８５°Ｆ）を超える温度、および好ましくは１００℃（２１２°Ｆ）を超える温度を備える圧力容器中で第２混合物を製造するために前記高温塩を第１混合物と混合し、前記混合物から水（蒸気および水蒸気として）を除去する工程；硬度を調節するために肥料混合物中に例えば酸化鉄などの任意の追加の状態調節剤、および少なくとも一つの硬化剤を混合する工程；伝統的造粒加工処理もしくは押出成形技術を用いてさらに加工処理できる材料を製造するために第３混合物から水を除去し続ける工程；および第３混合物から最終生成物の肥料を作り出す工程を含む方法に関する。
【００６１】
本発明のまた別の実施形態は、肥料を製造する方法であって、ポンプ搬送可能なペースト状混合物を製造するためにチキソトロピー性有機性汚泥を混合する工程；第１アルカリ性混合物を製造するために第１混和機もしくはミキサー（図５における混和機Ａ）内で混合物を一つ以上の酸化剤、好ましくはカルシウムフェレートと混合する工程；次にこの中にアンモニア源が加えられる第２混和機もしくはミキサー（図５における混和機Ｂ）内へこの状態調節された混合物を放出する工程を含む方法に関する。この実施形態では、アンモニア水が塩基として使用される。次にこの第２ミキサーは、圧力容器内へこのアルカリ性アンモニア処理混合物を排出する。圧力容器は、アンモニウムスルフェートから構成される高温無機肥料溶融液を製造するために濃硫酸を受け入れる。この実施形態では、リン酸は、アンモニウムホスフェートを生成する圧力容器にもまた加えられる。他の実施形態では、リン酸を第１混和機で早く加えることは次に混和機Ｂで望ましくない発熱を発生するので、リン酸は第１混和機ではなく圧力容器に加えられる。圧力容器内の発熱反応は、１００℃（２１２°Ｆ）を超える、および好ましくは２８０°Ｆを超える温度を調節された大気圧および混合物保持時間下で達成し、前記混合物から水（蒸気および水蒸気として）を除去する；アンモニウム塩の形成を完了するために気化アンモニアを使用して肥料混合物を追加の混和機もしくはミキサーへ排出し、硬度を調節するために例えば酸化鉄などの任意の追加の調節剤、および少なくとも一つの硬化剤を肥料混合物中へ混合する；伝統的な造粒加工処理もしくは押出成形技術を用いてさらに加工処理できる材料を製造するために第３混合物から水を除去し続ける；および第３混合物から最終生成物の肥料を作り出す。
【００６２】
または、本発明のこの実施形態は、肥料を製造する方法であって、ポンプ搬送可能なペースト状混合物を製造するためにチキソトロピー性有機性汚泥を混合する工程；第１混合物を製造するために第１混和機もしくはリン酸を備えるミキサー（混和機Ａ）内で一つ以上の酸化剤、好ましくはカルシウムフェレートを用いて前記混合物を状態調節しペーストを酸性化する工程；次にこの中に濃酸もしくはアンモニア水の両方ではなくいずれかが流入する第２混和機もしくはミキサー（混和機Ｂ）内へこの状態調節された混合物を放出する工程を含む方法に関する。次にこの第２ミキサーは、圧力容器内へこの混合物を排出する。圧力容器は、アンモニア源を受け入れ、これにより１００℃（２１２°Ｆ）を超える、および好ましくは２８０°Ｆを超える温度を備える小量のアンモニウムホスフェートを有する第１アンモニウムスルフェートから構成される高温無機肥料溶融液を、調節された大気圧および混合物保持時間下で入手する；前記混合物から水（蒸気および水蒸気として）を除去する；アンモニウム塩の形成を完了するために気化アンモニアを使用して追加の混和機もしくはミキサーへ肥料混合物を排出し、硬度を調節するために例えば酸化鉄などの任意の追加の調節剤、および少なくとも一つの硬化剤を肥料混合物中へ混合する；伝統的な造粒加工処理もしくは押出成形技術を用いてさらに加工処理できる材料を製造するために第３混合物から水を除去し続ける；および第３混合物から最終生成物の肥料を作り出す。
【００６３】
本発明のまた別の実施形態は、上記の実施形態の様式で、しかし上記で説明して図９に例示した脱水バイオソリッドケーキのために熱乾燥バイオソリッドもしくは有機性汚泥と置換して肥料を製造する方法に関する。この乾燥させたバイオソリッド材料は、バイオソリッドもしくはバイオソリッド含有材料について病害媒介動物誘引規則によって規定されるＵＳＥＰＡによるクラスＡと分類するためには、固体が３０％から９９．９％、しかし好ましくはおよびより一般的には９０％から９９％の範囲に及んでよい。乾燥させたバイオソリッドもしくは有機性汚泥材料は、ペレットもしくは顆粒として受け入れられる場合は、一部の水を添加する前に粉末へ粉砕され、その後は状態調節中に酸化剤および酸性化へ曝露させられなければならない。次に状態調節された汚泥は、上記の実施形態に記載したプロセスの残りを通して加工処理することができる。
【００６４】
本発明のまた別の実施形態は、上記の実施形態の様式で、しかし図８に例示した「連続バッチ」様式でプロセスを作動させるために３つの圧力容器に置換して肥料を製造する方法に関する。３つの容器は、一つの容器が充填されており、一つの容器が反応させられており、および第３の容器は空にされているように使用される。このような複数の容器の使用は、本プロセスの反応相中の温度および大気圧ならびに保持時間の調節を可能にする。化学物質の添加、混合、反応、アンモニア処理、水の除去および造粒もしくは押出成形は、上記の実施形態のいずれかについて記載したように行われる。
【００６５】
本発明の追加の実施形態は、上記の実施形態において記載した様式において脱水もしくは乾燥させたバイオソリッドを受け入れるが、これらを状態調節しない。その代りに、バイオソリッドは、ポンプ搬送可能な状態へ単純に攪拌される；場合により、必要であれば水を加えることさえできる。次にこれらのポンプ搬送可能なバイオソリッドは、上記の実施形態と同様に加工処理される。ｐＨ調節、栄養分の添加および自己酸化の抑制のための酸化剤および場合により追加のリン酸は、圧力容器に続く第２ミキサーもしくは混和機内に加えられてよい、または完全に排除されてよい。このバイオソリッドの加工処理の残りは、上記に記載した実施形態について記載したものと同様である。このような方法は他の実施形態と同等に最適であるとは見なされないが、高窒素含有生物有機化学的に強化された無機肥料を製造するための潜在的方法である。
【００６６】
図３に記載の図は、図２において最初に記載されたＡＭ製造プロセスについての追加の詳細を提供しており、図４におけると同様に本発明の好ましい実施形態を詳細に記載している。図３におけるプロセスは、流入するバイオソリッドもしくは有機性汚泥は、脱水バイオソリッドのためのＡＭプロセスにおいては固体が１７％から３２％の範囲に及んでよいことを示している。［下記で、および図９において詳述する、ならびに上記ではＰＢプロセスと呼ばれたこのプロセスのまた別の実施形態では、さらに乾燥させられているバイオソリッドを高窒素含有肥料へさらに加工処理することができる。このＰＢ実施形態では、バイオソリッドは固体３３％から固体１００％の範囲に及んでよい。これらが乾燥固体の性質を備える場合、これらは粉末に粉砕され、さらに加工処理される。］
図３は、固体１２％から４０％の範囲内、およびより一般的には固体１８％から３０％の範囲内でＡＭ工場へ送達されるバイオソリッドを示している。この送達は、下水処理場（「ＷＷＴＰ」）からのコンベヤーもしくはパイプを通して、またはトラック、電車もしくは荷船を用いる伝統的輸送のいずれかによってでよい。工場に到着すると、脱水汚泥（３０１）は、プロセス内のポンプもしくは他の装置を損傷または破壊する可能性がある大きな異物を除去するために集塊破壊機もしくはふるい選別器具を通過させられる。汚泥は、加工処理されるまでは、蓄積および保管のために、サージタンクもしくは貯蔵タンクもしくはサイロまたは現場の底部収納庫（ｂｏｔｔｏｍ ｂｉｎ）内に配置される。好ましくは送達される固体は、保持タンクもしくはサイロ内に配置され、次に状態調節のために第１混合装置へ搬送されてよい。
【００６７】
バイオソリッドがサージ保管前に汚染物質除去のためにふるいにかけられていない場合は、次にバイオソリッドは、本プロセスにおいて後に使用されるポンプ搬送および混合装置を保護するために任意の金属もしくは岩石または大きな異物を除去するために好ましくは集塊破壊機もしくはふるい選別器具（３０２）を通過させられる。次に固体は、スクリューコンベヤーもしくはポンプによって第１混合もしくは状態調節装置（３０３）へ移送される。この固体状態調節装置は、好ましくは二軸式の（任意の加熱のために）被覆された、内容物が混和機の水平長さ全体を通過するにつれて混和機の内容物を完全に混合する方法で傾斜したブレードを含有する混和機である。混合プロセス（３０８）は、ポンプ搬送可能なペーストが作り出される十分な混合および攪拌エネルギーでこれを処理することによってチキソトロピー性脱水バイオソリッドを状態調節する。次にこの材料は、カルシウムフェレート、ナトリウムフェレート、カリウムフェレート、オゾン、過酸化水素、カルシウムヒポクロリット、ナトリウムヒポクロリット、カリウムヒポクロリット、二酸化塩素および酸素自体ならびに前記酸化剤の混合物からなる群から選択されてよい酸化剤（３０６）を用いてさらに状態調節される。図３に記載した本発明の好ましい実施形態では、カルシウムフェレートはバイオソリッド中に存在する還元硫黄化合物ならびにこの中に含有されている他の臭気物質を酸化する目的で第１混合装置もしくは混和機内に注入される。このフェレート系酸化剤は、混和機＃１に進入する湿性バイオソリッドの１から１０容積％および好ましくは２から５容積％で使用した場合に、バイオソリッド内に存在する臭気物質を破壊することに極めて有効である。さらに、カルシウムフェレート（および／または他のフェレート類）は、例えばタンパク質などのバイオソリッド中に含有される高分子の部分的分解もしくは変性のために加水分解プロセスを開始できる。さらに、第１混和機内で実施される状態調節プロセスは、濃酸（３０４）、好ましくはリン酸（３１０）およびより好ましくは第１ミキサー内で酸性ペーストを作り出す少なくとも５０％の強度の濃リン酸の導入をさらに含んでいる。場合により、プロセス水および空気洗浄装置からの排出水を第１ミキサー内に注入できる、またはこれらは必要であれば集塊破壊機への直前に汚泥内に注入されてもよい。本発明の意図は、脱水のために必要とされるエネルギー要件を減少させるために製造順序に加えられる水の量を最小限に抑えることである。
【００６８】
酸化剤および濃酸、好ましくはリン酸との混合は、臭気制御のプロセスを開始し、生物有機材料をｐＨ４．０からｐＨ６．９、好ましくはｐＨ４．５からｐＨ６．０のレベルへ酸性化する。リン酸を用いたこの処理は、例えば熱乾燥バイオソリッドペレットを用いた場合に一般に発生するような最終有機物含有顆粒の長期保管時に発生する酸化的加熱に対するあるレベルの抵抗性をさらに提供する。この第１状態調節装置における加熱および混合（３１１）は、ポンプ搬送可能なペースト（３０８）を作り出す。本発明の一つの実施形態では、このペーストは、臭気を制御するため、および圧力容器内で濃酸およびアンモニアと混合するためのバイオソリッドを調製するために好ましくは加熱される。前記の状態調節する加熱は、加熱式混合装置によってバイオソリッドに好ましくは与えられるが、このとき熱は加熱された軸、加熱されたパドルブレードによって、または混合装置本体を取り囲む加熱されたジャッケットによって移される。混合物は、８０°Ｆへ、好ましくは９５°Ｆへ、およびより好ましくは１１１°Ｆへ加熱されてよい。さらに、一部の熱は酸化剤および濃酸の添加から状態調節中に与えられる。
【００６９】
この第１ミキサーから排出されるペーストもしくは混合物は周囲温度を備えていてよいが、この第１ミキサーから排出されるペーストもしくは混合物は２７℃（８０°Ｆ）、好ましくは３５℃（９５°Ｆ）およびより好ましくは４４℃（１１１°Ｆ）を超える温度を達成するのが好ましい。４４℃（１１１°Ｆ）の温度では、微生物の破壊が始まる。全ての上昇した温度は混合物の流動性および可塑性の強化を付与し、状態調節プロセス自体ならびに圧力容器中の酸およびアンモニアとのその後の相互作用を促進する。生物有機材料における周囲温度より高い温度の確立は、特にアンモニア水がアンモニウムスルフェートもしくはアンモニウムホスフェートを形成するために使用される場合は、アンモニア水が適用される場合は放出される発熱エネルギーが小さいので、アンモニウム塩に含有される熱エネルギーが有益にも、生物有機材料、特に自治体バイオソリッド中に含有された少なくとも全ての有害な病原体（例えば細菌、ウイルス、真菌および寄生虫病原体）を殺滅もしくは十分に不活性化するために使用されることを保証する。
【００７０】
混和機もしくはミキサー（３０３、３１４）は、確実な粘稠度を備える完全に均一な混合物を産生するために１秒間に何回も混合される材料を分割し、混合し、逆混合しおよび再分割する高速で回転する、強力に駆動する１本以上の軸上に据えられたブレード形混合素子を有する水平混合チャンバーである。加工処理順序に使用されるブレンダー、混和機および／またはミキサーは、加熱された軸および／または加熱された中空スクリューブレード機構によって各々独立して加熱されてよい、または本装置の周囲の被覆されたスリーブによって加熱されてよい。加熱する工程は、高温アンモニウム塩との混合の前に加熱されたペーストを提供するために調整することができる。加熱する工程は、さらに第２混合装置（３１４）、好ましくは特にアンモニア水が使用される場合は混和機へ場合により適用することもできるが、このとき、硬化剤、気化もしくは気体状アンモニア散布する工程におけるような場合によるｐＨ調整剤、および乾燥再循環材料が添加される。
【００７１】
状態調節する工程は、圧力容器内へ注入するための適正な粘稠度を備える混合物を保証する。本発明の好ましい実施形態では、無水（９９％アンモニア）および許容考察によって必要であると見なされた場合に必要であれば、アンモニア水（３０５）が、圧力容器（３１３）内で、濃リン酸を含めて、もしくは含めずに濃硫酸（３０９）と混合される。この反応器は、本発明のために、特にパイプ−クロス型反応器の開発前の、およびＩＦＤＣによってＦｅｒｔｉｌｉｚｅｒ Ｍａｎｕａｌ ａｎｄ ｂｙ Ｓｅｐｈｒｉ−ｎｉｘ ｉｎ ｔｈｅ Ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｄａｔａ Ｂｏｏｋの中で記載されているような、肥料産業によって一般に使用される予備中和用容器からは改造されている。この改造は、Ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｄａｔａ Ｂｏｏｋの第１９４頁でＳｅｐｈｒｉ−ｎｉｘによって記載された予備中和用容器の変形である。詳細には、本発明の実施例１に記載の容器は、単一直径を有し、容器の底部で状態調節されたバイオソリッドならびに投入されたバイオソリッドのすぐ上方で硫酸およびアンモニアの両方を受け入れるように設計されている。酸およびアンモニアは反応してアンモニウムスルフェートおよびアンモニウムホスフェートを形成し、これにより状態調節された混合物、アンモニウムスルフェートおよび／またはアンモニウムホスフェートの相互作用に伴って肥料混合物が形成される。本発明の好ましい実施形態では、この容器内の酸を部分的にアンモニア処理する工程によって溶解液が形成される。これは注入された酸の完全アンモニア処理を用いて塩を形成する工程に比較して肥料混合物の流動性を改善し、製造順序（３１４）における第２混和機への肥料混合物の放出を促進する。
【００７２】
アンモニウムスルフェート／ホスフェートの溶解液は、好ましくは１００℃（２１２°Ｆ）を超える温度、および１２１℃（２５０°Ｆ）を超える温度、およびより好ましくは１２６℃（２６０°Ｆ）を超える温度にある。圧力容器内では、接触時間は必ず、好ましくは５から３０分間の範囲、もしくはより好ましくは１０から２０分間の範囲を伴って少なくとも１分間でなければならないが、正常運転のために好ましい保持時間は約１５分間である。
【００７３】
圧力容器は、図６に示したように、回転式パドルもしくはブレードを用いる攪拌能力を含有すると予想されている。圧力容器内での混合物のこのような攪拌は、混合物の一様性および制御された反応を保証するのに役立つ。攪拌は、混合物が固化するのも防止し、第２混和機内への混合物の放出を促進する。
【００７４】
圧力容器（３１３）の方向は垂直で、容器の上端にある制御弁により蒸気が放出され、これにより容器内の大気圧を制御することを可能にする。さらに、２０ｐｓｉａ（絶対圧力）より高い、および好ましくは３０ｐｓｉａより高い、およびより好ましくは３８ｐｓｉａより高いこの圧力は、容器内で維持された温度およびｐＨと結合すると、高分子の化学的変化が容器内で発生する。結合した熱および圧力に起因するこのような化学的変化には、タンパク質分子の部分的変性および一部のタンパク質分子の加水分解およびその他の有機化合物の加水分解が含まれる。有機物のこのような変性もしくは加水分解は、バイオソリッド内に存在していたヒト用医薬品、抗生物質、ホルモンおよびその他の生物活性有機化合物などの化合物と関連していることの多い生物活性の消失のために、より安全な最終生成物の作製を生じさせる。
【００７５】
さらに、圧力容器（３１３）内で作り出された高ストレス、即ち本発明の圧力および温度は、より安全で有害性の低い肥料のための生物有機材料を滅菌することを認識すべきである。無菌性は、生存可能な微生物の検出の欠如によって測定される。
【００７６】
前記曝露時間の達成後に、混合物および圧力容器から放出された蒸気および水蒸気の排出が発生することができ、これにより付与されたエネルギーからの混合物は酸およびアンモニアの化学反応からの混合物へ部分的に乾燥させられる。
【００７７】
混合物を乾燥させる工程は圧力容器（３１４）に続く第２ミキサーもしくは混和機内でも継続され、造粒機などの成形装置内で継続されてよく、ドラム式乾燥機もしくは流動層式乾燥機におけるような乾燥機（３２３）内で完了される。アンモニア処理は、圧力容器に続く第２ミキサーもしくは混和機内で、気化アンモニアの注入によって完了される、または場合により造粒機内への気化もしくは気体状アンモニアの注入によって完了されてもよい。
【００７８】
一つの好ましい実施形態では、プロセス空気は任意の遊走性臭気物質および詳細には気化もしくは気体状アンモニアを除去するために酸洗浄される。アンモニウム塩として捕捉されたアンモニアは、第１混和機もしくはミキサー内に混合され、これによりシステム全体の効率が上昇し、完成肥料中の最終窒素濃度が最大化される。破砕装置もしくはミル装置（３３０）内で破砕されるには小さすぎるもしくは仕様より小さい（３２７）もしくは仕様より大きい材料（３２９）である粉塵（３３５）、非特異的もしくは再生生成物（３３６）および乾燥肥料を含む、または他の添加物、例えば顧客が完成肥料の組成物に加えることを好む鉄（３３７）を含むことのある種々雑多な残留物は、圧力容器から下流に配置された第２混和機もしくはミキサー（３１４）へ加えられる。
【００７９】
乾燥プロセスが完了する前に、混合物を凝集させるために役立ち、乾燥ペレットもしくは顆粒（３２４）の硬度に寄与する一つ以上の硬化剤（３１６）が第２混和機（３１４）で加えられる。一つ以上の硬化剤は、特にアタパルジャイト粘土、リグノン、工業用糖蜜、およびミョウバン（２２５）またはこれらの硬化剤の混合物から構成される群から選択される。
【００８０】
場合により、顧客の要件に依存して、追加の植物栄養素（３１７）、例えばカリ、もしくはカリウムのその他の形態、例えばカリウムヒドロキシドが第２混和機で好ましくは加えられる。加えられてよい固体栄養分は、さらにまた尿素、アンモニウムニトレート、モノ−アンモニウムホスフェート、ジアンモニウムホスフェート、および／またはカリを含んでいる。この第２混和機では、必要とされる任意の追加の鉄もまた加えられる。この鉄は、相違する価数であってよいが、このプロセスでは磁鉄鉱（Ｆｅ３Ｏ４）として公知である鉄化合物が好ましい。鉄は、肥料混合物にとって重要で価値の高い植物栄養素に寄与する。
【００８１】
同様に、アンモニウム塩の形成を完了させるため、混合物のｐＨを調節するため、および完成顆粒もしくはペレットの形成を促進するために、追加のアンモニアをこの第２混和機（３１４）および造粒機（３１９）内へ散布することもできる。ｐＨを調整するために使用される固体は、主に、カルシウムカーボネート、ナトリウムヒドロキシド、酸化カルシウム、セメント窯粉塵、石灰窯粉塵、クラスＣ集塵灰、クラスＦ集塵灰、多段式バーナー灰、ミョウバン、水処理からのミョウバン汚泥、および木灰から構成される群から選択されるアルカリ性物質であってもよい。これらは、各化合物について特定の速度でスクリュー式コンベヤーによって加えられる。液体の添加には、ｐＨ調整剤、例えばリン酸もしくは硫酸、または苛性溶液、例えばナトリウムヒドロキシドがさらにまた含まれる。これらは、混和機＃２に進入するように注入リングへ各速度でポンプ搬送される。
【００８２】
さらに、散布する工程中に加えられる気化アンモニアに加えられるｐＨ調節剤（３１５）もまた、混合物のｐＨを上昇させるためにアルカリ性材料、例えば酸化カルシウム、水酸化カルシウム、水酸化カリウム、もしくは他の金属酸化物もしくは金属水酸化物、無水アンモニア、セメント窯粉塵、石灰窯粉塵、流動層灰、クラスＣ集塵灰およびクラスＦ集塵灰の添加の群の一つ以上の形態でこの第２混和機（３１４）へ加えられてよい。本発明の肥料製品は、好ましくは５．０から７．０のｐＨ、より好ましくはｐＨ５．５からｐＨ６．５（２３０）、およびより好ましくはｐＨ５．７からｐＨ６．３を有する。
【００８３】
ペレットもしくは顆粒製造（３２０）におけるような成形するための加工処理（３１９）の残りは、特に高容積スループット工場のための標準肥料造粒技術が含まれる。１日当たりの生成物製造量が２５トン未満であると考えられる特に小規模スループット工場におけるペレットもしくは顆粒生成物は、ペレットもしくは顆粒を粉砕もしくは球状化する工程が続く射出もしくは押し出しなどのより革新的な技術を含んでいてよい、または造粒機もしくは造粒混和機からの単純な放出を含んでいる。造粒機もしくは造粒混和機が使用される場合は、集塊形成もしくは核形成が発生して顆粒形成を生じさせることができるように混合物内に存在する水分率を調整するために、乾燥種子材料、即ち乾燥微粒子（３２７）および破砕機もしくはミル（３３０）によって製造される微粒子におけるような一部の再循環材料（２２８）または肥料製品の下位仕様もしくは再生材料を第２混和機（３１４）および造粒機内へ供給するのが好ましい。
【００８４】
その他の好ましい実施形態は、例えばバラ、シャクナゲ、および任意の他の花、野菜、ハーブなどの他の植物、ならびに例えばキャットリッターなどの生成物のために特異的な多量の肥料を製造するために、ｐＨ、乾燥度、生成物中の栄養分、形状、濃度などを制御するために、本明細書に開示したプロセスへの調整を含んでいる。調整はさらにまた、例えばこの場所で固有である、さもなければ欠如している可能性がある栄養分を変化させるために、生成物が適用される地理的地域に従って行うこともできる。このような変化の例には、様々な量でのカルシウム、カリウムもしくはリンの添加が含まれる。徐放性肥料は、本発明の好ましい実施形態である。
【００８５】
また別の好ましい実施形態では、部分的に乾燥した材料は、単一工程で乾燥顆粒を製造するために垂直流動層乾燥器内へ直接的に注入される。
【００８６】
最終乾燥（３２３）のための正規乾燥（３２２）は、水平流動層乾燥機、または回転式ドラム型乾燥機を用いて実施される。固体が９０％より多い、および好ましくは固体が９５％より多い、およびより好ましくは固体が９８％より多い、および一層より好ましくは固体が９９．５％より多い乾燥させたペレットもしくは顆粒（３２４）は、次に一つ以上のふるい（３２６）に通してサイズ選別（３２５）される。仕様サイズは、顧客の要件に依存して変動してよいが、安全のために適切な生成物の範囲は、０．７ｍｍから３．２ｍｍであり、通常のサイズ選別された肥料についての商業的範囲は２ｍｍから３ｍｍである。本発明は、０．７ｍｍから１．３ｍｍの範囲内の、ゴルフコース用途において使用するために適切な最小サイズの生成物をさらに製造することができる。適正サイズの材料は分離され、次に被覆され、さらに次に装置（３２２）、好ましくは回転式ドラム内で、１４０°Ｆ未満へ、好ましくは１３０°Ｆ未満へ、およびより好ましくは１２０°Ｆ未満へ冷却される。顆粒もしくはペレットを被覆する工程は、周囲空気もしくはアンモニア蒸発冷却器からのような冷却空気を用いて冷却と同一の容器、通常は回転式ドラム内で最適には行われる。被覆する工程は、冷却用器に進入する前に特にこの目的で被覆容器内で行われてよい。コーティングは、輸送、保管および適用中の粉塵形成を最小限に抑える脱塵剤もしくはつや出し剤を備える。次に完成顆粒もしくはペレット（３３３）は、製造場所から出荷されるまで完成した高窒素含有生物有機化学的に強化された無機アンモニウム肥料として保管庫（３３４）へ運ばれる。適正に被覆および乾燥させられたペレットもしくは顆粒は、輸送、出荷および適用中の粉塵形成および取扱いに抵抗するために５ポンドより大きい耐衝突性の硬度を有する。この被覆する実践は、さらにまた脱粉塵被覆もしくはつや出し材料が使用される場合は、被覆装置内で適用するための溶融条件を維持するために、高温、しばしば１８０°Ｆを必要とすることが多いと予想している。
【００８７】
通常は顆粒を含有するために収納庫もしくはサイロを組み込んでいる顆粒保管施設もしくは倉庫は、分解および破壊をもたらす顆粒の凝集を防止するために乾燥していなければならない。完成製品は、実質的に検出可能な量の、動物またはヒトに有害な生存可能な微生物、例えばイーコリ（Ｅ．ｃｏｌｉ）もしくはスプレプトコックス（Ｓｔｒｅｐｔｏｃｏｃｃｉ）を有していない無菌肥料である。実質的に生存可能ではない微生物とは、肥料が非毒性であり、検出可能な量または、汚泥もしくはバイオソリッドを源とする微生物の安全な取扱いおよび使用のために閾値よりはるかに低い検出可能な量を有することを意味する。肥料はこれを製造する間に無菌にされるが、空中浮遊性微生物、または動物によって堆積した微生物もしくは保管もしくは使用中の他の汚染によって汚染されていると予測できる。任意の場合に、肥料製品は乾燥していて、主に無機アンモニウム塩であるので、公衆衛生問題をもたらす速度では微生物繁殖を支持しない。
【００８８】
上記の実施形態においては時々、通常の運転中に検査、修理または取り替えのために工場の装置を定期的に運転停止させることが必要になることがある。これは、特定の状況に依存して様々な程度で実施される。一つの実施形態では、運転停止は工場制御プロセッサーによって提供される自動コマンドシーケンスにおけるように自動的である；他の実施形態は、運転停止は手動で実施される。
【００８９】
本プロセスの限定された運転停止が例えば第１混和機などの単一装置にのみ必要である場合は、この混和機内へのバイオソリッドの流れは停止され、この装置は含有された混合物材料のできるだけ多くが供給ポンプ内へ、および次に圧力容器へ排出される。混和機がさらに空にされなければならない場合は、誘導弁が閉鎖し、プロセス水を使用してユニットならびに供給ポンプがフラッシュ洗浄され、排出物は図７に示したように肥料混合物戻しライン内へ流入し、およびバイオソリッドサージタンクへ戻される。この状況では、プロセス水は、作動し続けてこの標準吐出口を通して排出する圧力容器に進入することが阻止される。肥料混合物が標準吐出点より下に低下した後に、吐出口上の誘導弁が閉鎖して圧力容器の標準吐出口を閉鎖する。次に圧力容器の底部にある誘導弁は、残っている材料が肥料混合物戻りライン内へ押し進めるために圧力容器のヘッドスペースへ圧縮空気が進入するように切り替わる。これ以上の洗浄が必要とされる場合は、プロセス水が圧力容器をフラッシュ洗浄するために圧力容器内へ注入され、その後に水を取り除くために圧縮空気が注入される。圧力容器に続く第２混和機、造粒機、乾燥機およびその後の全ての装置の清掃は、容器が空にされるまでこれらを運転させることによって実施される。
【００９０】
本発明の肥料は、好ましくは重要な商業的価値を可能にする、８重量％から１８重量％、および好ましくは１５重量％の目標窒素（Ｎ）含量を強化するために相当量のホスフェート、硫黄および鉄を含有する高窒素肥料要件の必要を満たすように化学的に調整される。
【００９１】
図４は、図３に略述した、および本発明の第１実施形態として実践されると予想されるプロセスを詳細に記載しており、製造プロセスにおいて使用される順次的装置を通る材料の通過、完成肥料を処理および製造するために必要とされる添加物、および使用される臭気制御システムを示している。
【００９２】
この好ましい実施形態の変形では、混和機＃１で他の２つの酸化性材料が加えられてよい。濃度２５から５０％の液体過酸化水素は、混和機＃１（１７）内へのバイオソリッド送達速度１％から５％へのポンプの制御によって加えられる。さらに、混和機＃１内へ進入するバイオソリッドの１容積％から５容積％に等価の速度で、固体であるカルシウムヒポクロリットをスクリューコンベヤーによって粉末化ミル、および次に添加物ポートへ送達することができる。追加の臭気制御剤である、磁鉄鉱としても公知である固体の酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４（９）は、好ましくは混和機＃２へ添加する前にミル（２９）へこれらの添加物を粉々にして粉末化するための速度（２６）でスクリューコンベヤー（２１）を使用して加えられる。ミルの使用は、これらの固体材料がバイオソリッド中に存在する臭気物質分子と接触するのを最適化することに重要である。ここで加えられる鉄は、追加の臭気制御剤として機能するだけではなく、完成肥料製品の有用性および価値を強化する重要な植物栄養素としても機能する。
【００９３】
本発明のまた別の実施形態では、本プロセスは基本的に、残っている過剰の酸を伴わない完全なアンモニウム塩が圧力容器内もしくは加水分解容器内で形成されることを除いて、上記の実施形態について記載したプロセスと同様である。そこでこれは、第２ミキサーもしくは混和機および／または造粒機内でのアンモニア散布の必要を排除する。
【００９４】
本発明のまた別の実施形態では、ある量のアンモニウムホスフェートおよび過剰の酸を伴う、もしくは伴わないアンモニウムスルフェートを含有する部分的に極めて高温のアンモニア処理溶融液が予備中和用容器もしくはパイプ−クロス型反応器などの別個の容器内で作り出され、その後に状態調節された混合物が滅菌されるように熱および圧力を与えるように溶解液が圧力容器内へ直接搬送されることを除いて、基本的に上記の実施形態に記載したとおりである。気化アンモニアを用いるアンモニア散布は、アンモニア処理、ｐＨ調節およびアンモニア塩肥料の作成を完了するために、第２ミキサーもしくは混和機および／または造粒機内で実施することができる。
【００９５】
本発明のまた別の実施形態では、本プロセスは、溶解液の代わりに、過剰の酸を伴わないアンモニウムホスフェートを伴う、もしくは伴わないアンモニウムスルフェートの完全なアンモニウム塩が圧力容器内で製造されることを除いて、上記の実施形態に記載したとおりである。第２ミキサーもしくは混和機および／または造粒機内でのアンモニア散布は必要とされない。
【００９６】
本発明のまた別の実施形態は、脱水有機性汚泥もしくはバイオソリッドの代わりに、乾燥機汚泥、ペレット、乾燥有機ペレットもしくはバイオソリッドが加工処理されるために受け入れられることを除いて、上記の実施形態のいずれかと同様に実施される。水は、固体を１２から４０％、または好ましくは固体を１８から３０％を有している可能性がある出発材料に加えられても加えられなくてもよい。この実施形態の好ましい乾燥度は、通常は自治体下水処理場で製造される熱乾燥バイオソリッドペレットとして受け入れられる固体９０重量％超である。この乾燥ペレットもしくは顆粒は、通常は窒素を６重量％未満およびより一般的には窒素を４重量％未満含有しており、このために商業的肥料散布系中では望ましくない。この実施形態は、このような乾燥させた低窒素ペレットもしくは顆粒から高窒素の有機化学的に強化された無機アンモニウム肥料への転換を教示している。受け入れられた乾燥ペレットもしくは顆粒は、酸化剤、酸および必要であれば水−好ましくは本プロセスの後の工程からのプロセス水もしくは復水の添加の組み合わせを用いてポンプ搬送可能なペースト状材料の製造を促進するために粉末へ粉砕される。
【００９７】
本発明の図８に例示した本発明のまた別の実施形態では、バイオソリッド混合物は、混和機＃１を出て３つの圧力容器の一つに進入する。受け入れる圧力容器は、ＰＶ−１と指名されている。バイオソリッド混合物は弁によって制御される速度でＰＶ１内へ移動する。３つの圧力容器の各々は、３つの圧力容器の各々の周囲のジャケットを通過する熱油で加熱することができる。充填作業中、バイオソリッド混合物は圧力容器内で回転するブレードによって攪拌される。バイオソリッドの添加と同時に、液体の高温もしくは溶融アンモニウム塩混合物が弁によって制御される速度でＰＶ−１内へ進入する。アンモニウム塩混合物は、反応器（Ｒ１）内で、濃酸および／またはリン酸と無水（濃度９９．５％）もしくはアンモニア水いずれかとの組み合わせによって、アンモニア濃度が１８％から２８％の範囲内の速度のポンプによって製造される。硫酸は、リン酸とともに、バイオソリッド混合物と混合したときに作り出されるアンモニウムスルフェートおよびアンモニウムホスフェートの量が、例えば最終肥料製品中で窒素濃度１５重量％の高窒素肥料を製造するように、各々ポンプによって加えられる。さらに硫酸およびリン酸のこの組み合わせは、小量の酸が反応器に同様に加えられるアンモニアの量より過剰となるように制御される。これは、完成アンモニウム塩混合物がおよそｐＨ４からｐＨ６．５の出口ｐＨを有することを許容する。反応器のサイズは、酸と加えられたアンモニアとの間の反応が未反応アンモニアの放出を最小に抑えて完了するように十分な滞留時間が発生するように設定される。溶解液が形成されなければならない場合は、加えられるアンモニアの量は加えられる酸の全てと反応するためには不十分であり、後の容器で気化アンモニアが加えられなければならない。
【００９８】
一つ以上の濃酸とアンモニアとの間の反応は、激しく発熱性である。この反応は高熱を作り出し、加熱蒸気の形態で存在する任意の水を含む可溶性溶融状態にある、結果として生じたアンモニウム塩を保持する。この激しい発熱反応は、圧力容器内の大きな圧力もまた作り出す。このアンモニウム塩混合物は、反応に使用されているアンモニアの性質に依存して、１００℃（２１２°Ｆ）を超える温度、および好ましくは１２１℃（２５０°Ｆ）を超える温度、およびより好ましくは１２６℃（２６０°Ｆ）を超える温度である温度特性を有する。無水アンモニアが使用される場合は、温度は、アンモニア水、詳細にはＮが２１％使用される場合より有意に高い。
【００９９】
アンモニア溶融液もしくは塩の温度および流動性は、これが受け入れる圧力容器内でバイオソリッド混合物と混合されると、混合物の温度が１００℃（２１２°Ｆ）を超える、および好ましくは１２６℃（２６０°Ｆ）を超えるように維持される。高い温度ほど、このような有機材料を含有していない肥料、即ちアンモニウムスルフェートもしくはアンモニウムホスフェートもしくは尿素肥料に比較して作物生産量の増加を生じさせる最終肥料製品に有益な特性を作り出す酸性環境におけるバイオソリッドのタンパク質およびペプチドの加水分解を促進する。
【０１００】
受け入れる圧力容器の充填サイクルが完了すると、この圧力容器は、ＰＶ−２もしくは反応用器と指名される。反応容器内の時間は、バイオソリッドがＰＶ−１内で充填および混合に要した時間と同等である。保持時間は、１分間より長く、２０分間より短い。好ましくはこのシステムは、各容器内の滞留時間が少なくとも５分間であるように設定される。ＰＶ−２中の対流時間中には、攪拌ブレードは、発熱反応が発生するために相当な圧力下にある圧力容器の内容物を持続的に混合する。この圧力は、許容される発熱反応のレベルに依存して２０から４５ｐｓｉａの範囲内にある。無水アンモニアが濃酸とともに使用される場合は、圧力は２５ｐｓｉａから４５ｐｓｉａの範囲に及ぶ。Ｎが２１％であるアンモニア水が使用される場合は、大気圧は、反応混合物内に存在する水が増加するために１６ｐｓｉａから２５ｐｓｉａの範囲に及ぶ。この実施形態では、温度および圧力が２６０°Ｆおよび３０ｐｓｉａに達する、または超えるように圧力容器へ外部熱が適用されてよい。ＰＶ−２内の滞留時間が完了すると、圧力容器内のバイオソリッド−アンモニウム混合物およびこの内容物は、排出サイクルのための圧力容器３もしくはＰＶ−３と指名される。排出サイクルは、充填サイクルおよび反応サイクルと時間が同等である。排出サイクル中、バイオソリッドは、混和機もしくはミキサー＃２へ移動する。
【０１０１】
この最後の実施形態を要約すると、本発明のプロセスの反応期は、３つの圧力容器を利用しており、この各々は、同一機能全てを実施することができるが、各々は、全てが同一速度で一つの容器が充填されており、一つの容器が反応させられており、一つの容器が空にされているように連続で作動する。この製造システムは、圧力容器内で発生する反応に関してはバッチシステムであると見なされ、そこで少なくとも３つが同時に作動することを必要とする。
【０１０２】
以下の実施例では、本発明の好ましい実施形態を例示するが、本発明の範囲を限定すると見なすべきではない。
【実施例１】
【０１０３】
この実施例では、図４に例示し、および図１０に図示したように、事前に２２％へ脱水されている自治体の嫌気的に消化されたバイオソリッドが、隣接下水処理場のためのコンベヤーによって直接受け入れられた。受け入れられたバイオソリッドは、大きな夾雑岩石もしくは金属をふるいで取り除くために最初にランプバスター器具から次に肥料製造工場の受け入れ領域内の大きなサージタンク（容量２４，０００ガロン）内に通過させられる。バイオソリッドは、状態調節および混合のためにサージタンクから第１混和機（二軸式）へ１時間当たり６，６００ポンドの速度で汚泥をポンプ搬送する容積式ポンプへ排出される。
【０１０４】
この製造工場は、年間を通して効率９０％で作動する製造工場を用いて湿性２２％バイオソリッドの１時間当たり平均３トンが製造されるように設定される。この生産量を保証するために、工場は栄養素等級が１５−２−０−１６−１−２０（完成肥料の重量％で表したＮ−Ｐ−Ｋ−Ｓ−Ｆｅ有機物）の肥料栄養素等級で完成肥料製品３．８乾燥トン（汚泥対生成物の比率が１．１５）を作り出す、１時間当たり湿性バイオソリッド３．３トンのベースで運転される。この肥料は、国内および国際商品肥料市場で良好に競合し、重大な価値を有している。
【０１０５】
この第１混和機は、回転運動および前後運動の両方を用いてチキソトロピー性バイオソリッドをポンプ搬送可能なペースト状材料へ積極的に混合するためにセットされた調整式ブレード角度を備える２本の軸を備えて構成されている。熱は、この実施例では３５０°Ｆで維持される熱油によって混和機へ適用される。熱油は混和機を取り囲んでいる鋼製ジャケットを通って流れ、ある程度の熱が酸化剤の添加から、およびこの第１混和機内の酸の添加からも発生するのでバイオソリッドがこの混和機から出て行く時点まで、バイオソリッドをおよそ８０°Ｆへ加温するために役立つ。次に、カルシウムフェレート（４％フェレートイオンを含有する水溶液）が充填されたリザーバーからＦｅｒｒａｔｅ Ｔｒｅａｔｍｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社によって供給されたフェレート生成器から、バイオソリッド５容積％、即ち湿性バイオソリッド６，６００ポンド当たり乾燥カルシウムフェレートおよそ１５０ポンドの速度でポンプ搬送された。
【０１０６】
酸化剤の添加後、濃リン酸（Ｐが５４％である黒色農業等級）が混和機＃１内のバイオソリッドへ加えられた。この酸処理はバイオソリッドを酸性化し、臭気処理を開始し、完成顆粒における酸化的加熱にある程度の耐性を与え、さらに後の価値のためにホスフェート栄養素を加えた。
【０１０７】
混和機＃１からの産出物は、状態調節された暖かい混合混合物である。この臭気は、酸化処理に起因して本プロセスのこの時点では減少させられていた。状態調節されたバイオソリッド混合物は１時間当たりちょうど８，１００ポンドを超える速度で混和機＃１から出て、ステンレススチール製のレンガで内張りされた圧力容器に進入した。９３％の濃硫酸が、無水アンモニア（９９．５％）と同時に下方の第３の圧力容器内へポンプ搬送される。この実施例で使用される圧力容器の詳細な図面は、図６に示されている。激しい発熱反応が圧力容器内で発生し、容器全体で２８７°Ｆの熱の熱生成が生じる。この熱は、混合物内の水が蒸気に変換することを引き起こし、容器内の圧力は約４０ｐｓｉａへ上昇する。酸とアンモニアとの反応は、加えられるアンモニアの量が加えられる酸を完全にアンモニア処理するためには不十分であったのでアンモニウム溶解液を作り出すが、即ちアンモニアの約１０％は第２混和機および造粒機内へ後に（気化アンモニアとして）散布するために保留された。この容器内での溶解液の作成は、混合物の流動性を増加させ、２つの大きなパドル機構の回転式攪拌によって助けられる、容器内での均質な混合を促進する。肥料混合物は、圧力容器内で１５分間保持される。チャンバーのヘッドスペース内での高ｐｓｉａと一緒に攪拌および流動性は、肥料混合物が容器から出て第２ミキサーもしくは混和機へ移動することを引き起こす。
【０１０８】
圧力容器内の高い温度、圧力および物理的攪拌は、酸性環境におけるバイオソリッド内のタンパク質およびペプチドの部分加水分解を促進し、最終肥料製品に有益な特性を作り出す。これらの特性には、このような有機材料を含有していない肥料、即ち伝統的なアンモニウムスルフェートもしくはアンモニウムホスフェートもしくは尿素肥料と比較して作物生産量の増加ならびにさらに安全性が含まれる。これらのストレスはバイオソリッド内に含有される生物活性化合物を破壊することができるので、結果として生じる物質は、使用のためにより安全である。さらに、熱および圧力は、肥料混合物を滅菌して、これがバイオソリッド含有材料についてのＵＳＥＰＡクラスＡ病原体規則を超えさせる。圧力容器から出てくる肥料混合物の重量は、ちょうど１２，８００ポンドを超えた。６００ポンドを超える水は、圧力容器から蒸気および水蒸気として取り除かれた。
【０１０９】
混和機＃２内では、Ｆｅ３Ｏ４の形態にある乾燥酸化鉄約４０ポンドがサイロから肥料混物へ加えられ、最終生成物中の鉄（Ｆｅ）は計１重量％とされた。さらに、市販で入手した硬化剤であるリグノンの溶液の乾燥重量約４６０ポンドがこのリザーバーから混和機＃２の前端に付いた注入リング内へ直接ポンプ搬送された。混和機＃２はさらに、圧力容器へ加えられた酸の完全なアンモニア処理のために必要な総アンモニア約７重量％と等価量のアンモニア（気化アンモニアとして）を受け入れた。
【０１１０】
混和機＃２は、十分に長く、添加物を肥料混合物と混合し、造粒機内での効果的造粒を達成するために十分な熱の保持を保証するために、好ましい二軸式混合パドルによる十分な滞留時間および攪拌を有していた。好ましい混和機装置では、混和機は含有された混合物中の熱を保持するのに役立つように断熱されている。肥料混合物の固体含有率は、この第２混和機へ乾燥再循環材料を加えることによって制御された。この実施例では、含水率０．５の再循環材料５４，０００ポンド以上がこの第２ミキサー内の肥料混合物１２，８００ポンド以上に加えられた。一部の余分な水は混和機＃２から蒸気および水蒸気によって除去されたので、含水率１１％の肥料混合物約４８，０００ポンドが回転式造粒機へ放出された。造粒機は、乾燥再循環材料約４．５対肥料混合物１部の比率で作動させられた。
【０１１１】
造粒機は、球状の好ましい形状を備える顆粒への投入された肥料混合物の凝集を促進するために、乾燥生成物の連続層を含有している。さらに、この実施例では、加えられた酸のアンモニア処理を完了させるために造粒機の層内へアンモニア約３％が最後に散布された。造粒機の内部の大気からは小量の、この実施例では水ちょうど１７０ポンドを超える蒸気および水蒸気が除去された。この蒸発した水は、ベンチャー洗浄器内での酸洗浄によって処理されるべき、加水分解容器および混和機＃２からの水と結合した。造粒機内の肥料混合物の保持時間は、およそ４分間であった。この実施例では、４８，０００ポンドを少し下回る顆粒が造粒機から回転式乾燥機内へ出て行った。
【０１１２】
顆粒状肥料混合物は、８９％の範囲の固体含有率で造粒機から出るが、出てくる混合物の温度は、固体９９．５重量％へ最終乾燥させるために回転式ドラム型乾燥機へ進入する前は約１９０°Ｆであった。乾燥器内の保持時間は、混合物から水がちょうど５，６００ポンド以上が取り除かれる場合に約２０分間であった。乾燥機の回転作動は、造粒機内で開始される円形もしくは球状顆粒の形成を促進し続ける。
【０１１３】
乾燥顆粒状肥料およそ４７，９４０ポンドはふるいシステムへ通過させ、そこで生成物サイズの顆粒、即ち直径２．０から３．０ｍｍが冷却および脱塵熱油を用いたコーティングのために除去された。サイズの小さな乾燥材料は、造粒機に肥料混合物が進入する前に混和機＃２内の固体を増加させるための再循環材料の成分として、第２混和機へ直接的に逆搬送された。サイズの大きな材料は、ハンマーミルへ搬送され、そこで粉末化され、次に覆いのあるコンベヤーによって再循環材料の一部として第２混和機へ戻された。この実施例では、適正サイズの乾燥肥料製品７，４００ポンドが冷却器−コーティング装置へ放出された；１６，５００ポンドは再循環材料の一部として第２混和機へ戻された；１時間当たりちょうど７，１００ポンドを超えるサイズな大きな材料はハンマーミルへ搬送され、微粒子へ変換された；および微粒子の１時間当たりちょうど１６，６００ポンドは再循環材料として第２混和機へ戻された。本発明の好ましい実施形態では、直径がおよそ１ｍｍのより小さい顆粒サイズを分離するためにふるい機構を設定することができる。これらの小さい顆粒は、大きい生成物と同様に加工処理することができる。これらは、肥料市場上でより高額な価格を要求できるために、有益である。
【０１１４】
乾燥顆粒を被覆する工程は、粉塵生成および顆粒の分解を防止するために有益である。乾燥機、造粒機、混和機＃２、冷却器、油被覆機および特大サイズ生成物用ミルからのプロセス空気はバグハウス内で濾過されるが、除去された水を蒸気として運ぶために依然として十分に高温（約１１６℃もしくは２４０°Ｆ）であった。バグハウスからの排出物は復水器へ通過させられ、そこで空気は、水蒸気が液体水へ変換させられるように水とともに冷却される。この水は、地元の下水処理場へ戻すために地元の下水管へ排出された。
【０１１５】
流動層乾燥機、ふるいシステム、特大サイズ生成物用ミルからの高温の飽和空気産出および冷却／被覆用ドラムからの排気は本プロセスの排出制御システムの一部として粒子状物質を除去するためにバグハウスを通過させられた。次にプロセス空気は、窒素捕捉効率を改善し、大気中アンモニア放出を防止するためのアンモニア除去を含む追加の洗浄のための充填層酸洗浄装置を通過させられた。次に洗浄された空気は、下水処理場へ戻すために下水管へ排出するために飽和プロセス空気からの水を凝縮するために垂直急冷塔へ送られた。または、この水は処理して、自然放流水域へ排水することができる。
【０１１６】
次に急冷塔からの空気は、ほぼ全ての臭気物質を最終除去するために生物散水濾床へ通過させた。生物散水濾床からの空気は、バイオフィルターを通過させ、次に環境へ直接に排気させた。この実施例では、およそ１４，０００ＣＦＭが排気された。生物散水濾床およびバイオフィルターシステムは、効率的に微生物を含有し、洗浄されたプロセス空気から臭気物質および有機物を効果的に捕捉してこれらの異化作用によって除去することによって作動する。排気された空気の臭気の質は、工業分野又は他の適切な社会環境に配置されるには極めて満足できるものであると判定される。
【０１１７】
乾燥した硬い（硬さ５．５ポンド、即ち単一顆粒を破砕させるために必要とされる下方への平均圧力）顆粒状肥料は、１５−２−０−１６−１−２０であると評価できると決定されたが、これらの数字は各々Ｎ−Ｐ−Ｋ−Ｓ−Ｆｅ−有機物の重量％を表している。保管された肥料顆粒を出荷する直前には最終サイズ度について再スクリーニングし、トラック、鉄道車、荷船に直接積載する、または配給するために１トン入りの超大袋内に装填する前に脱塵剤もしくはつや出し用化合物で再被覆された。
【実施例２】
【０１１８】
この実施例２では、本発明の好ましい実施形態について記載したＡＭプロセスと同一の湿性バイオソリッドの１時間当たり３．３トンが加工処理されたが、アンモニア処理および肥料混合物内でのアンモニアスルフェート塩の形成を完了させるために、圧力容器内に全無水アンモニアが加えられた。この肥料混合物は溶融液が形成される場合のような流体ではないが、高いヘッド圧および機械的攪拌は、高温肥料混合物が必要に応じて圧力容器から出ることを引き起こすために十分であった。この実施例２では、混和機＃２または造粒機内へ追加のアンモニアは散布されなかった。この実施例の残りは、実施例１に記載したものと同様であり、類似の品質の肥料が製造された。
【０１１９】
本発明のその他の実施形態および使用は、本明細書に開示した本発明の明細書および実践に関する考察から当業者には明白である。本明細書に言及した全ての参考文献は、米国および外国の特許および特許出願を含めて、詳細に、および完全に参照により組み入れられる。本出願を通して使用する用語「を含む」は、より限定的な用語および語句の「から本質的になる」および「からなる」を含んでいる。本明細書および実施例は、以下の請求項によって指示される本発明の真の範囲および精神のみを伴って、例示的であると見なすことが意図されている。
【技術分野】
【０００１】
関連出願への相互参照
本出願は、参照により詳細に、および全体として組み入れられる、２００７年２月１６日に出願された「Ｐｒｏｃｅｓｓ ｆｏｒ Ｔｒｅａｔｉｎｇ Ｓｌｕｄｇｅ ａｎｄ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ Ｂｉｏｏｒｇａｎｉｃａｌｌｙ−Ａｕｇｍｅｎｔｅｄ Ｈｉｇｈ Ｎｉｔｒｏｇｅｎ−Ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ Ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ」と題するＵｎｉｔｅｄ Ｓｔａｔｕｓ Ｐｒｏｖｉｓｉｏｎａｌ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ Ｎｏ．６０／８９０，４２２に対する優先権を主張する。
【０００２】
本発明は、汚泥を処理するためのシステム、器具および方法、ならびに好ましくは自治体脱水汚泥もしくはバイオソリッド、濃酸およびアンモニアを含む主に有機性汚泥を利用して、肥料、より好ましくは生物有機化学的に強化された高窒素含有無機アンモニウム肥料を製造するためのシステム、器具、および方法に関する。本発明は、本発明のプロセスによって製造される生成物にもまた関する。
【背景技術】
【０００３】
自治体下水処理場から排出される汚泥の処理は、深刻で増大しつつある問題である。１９９０年には、ＵＳＥＰＡ（米国環境保護庁）は、４人家族の１世帯が１日当たり３００から４００ガロンの廃水を排出すると指摘し、２０００年にはこの数字がほぼ２倍になっている。この廃水から、公営の処理場は、１年間に汚泥（もしくは、これらの自治体汚泥が現在呼ばれている「バイオソリッド」）およそ７，７００万トン（乾量）または米国内の１人当たり汚泥約６４ポンド（乾量）を生成している。
【０００４】
本明細書に参照により組み入れられる連邦規則集（ＣＦＲ）第４０編第２５７．２部の下での「下水汚泥」および「汚泥」および「バイオソリッド」の定義は、以下のとおりである。
【０００５】
「下水汚泥は、処理場における家庭下水の処理中に生成される固体、半固体または液体残留物を意味する。下水汚泥には、一般廃棄物；一次、二次もしくは高次廃水処理プロセスにおいて除去された浮きかすもしくは固体；および下水汚泥に由来する物質が含まれるが、これらに限定されない。下水汚泥には、下水汚泥焼却炉内での下水汚泥の焼却中に生成される灰または処理作業中の家庭下水の予備処理中に生成される沈砂およびふるいかすは含まれない。汚泥は、自治体、商業用、もしくは工業用廃水処理場、給水処理場、もしくは大気汚染規制施設から生成される固体、半固体もしくは液体廃棄物、または類似の特性および作用を有する任意の他のこのような廃棄物を意味する。」
【０００６】
本出願のためには、用語、汚泥は、自治体脱水バイオソリッド、一般廃棄物、加熱乾燥バイオソリッド、医薬発酵廃棄物、例えば食料品、食品副産物、家畜糞尿、消化家畜糞尿などの有機生成物の微生物消化物、主に微生物からなる有機性汚泥、ならびにこれらの任意の組み合わせもまた含んでいる。
【０００７】
下水および／または廃水処理から生成できる汚泥には数種類ある。これらには、一次汚泥、廃棄物活性化汚泥、殺菌汚泥、熱処理汚泥、および好気的もしくは嫌気的に消化された汚泥、ならびにこれらの組み合わせが含まれる。これらの汚泥は、自治体および／または工業的起源由来であり得る。従って、汚泥は、タンパク質を含む高分子を含む可能性がある。汚泥は、ヒト用医薬化合物、抗生物質、ホルモン、ホルモン様分子、他の生物活性化合物、およびタンパク質を含む高分子を含む可能性がある。従って、汚泥を処理するための効果的、効率的および経済的プロセスに対する差し迫った必要がある。
【０００８】
一般に、汚泥は化学的および機械的手段によって可能な限り最大限度まで単純に脱水されるが、不十分である。下水汚泥の含水量は依然として極めて高く、および上記に列挙した望ましくない化合物はいずれも中和されない。比重除濁装置から流れ出る典型的な汚泥は、乾燥固体含量が２％以下である可能性がある。嫌気性消化後、固体含量は約１０％となる可能性がある。陽イオン水溶性ポリマーは、化学的および物理的に結合している固体および水の一層の分離を引き起こすために有用であることが見出されている。陽イオンポリマー処理汚泥の濾過もしくは遠心分離は、典型的にはある範囲の固体、一般には１８％から３０％の範囲内の固体を含有するペースト状汚泥ケーキを産生する。
【０００９】
下水汚泥の（固体９０％超への）乾燥は、米国および欧州のどちらにおいても長年にわたり実践されてきた。１９６５年頃以前までの米国内での汚泥乾燥は、輸送費用を減少させるため、および様々な処分選択肢を求めて着手された。一部の工場では、汚泥は粉末形に乾燥され、微粒子は焼却器もしくは煮沸器の燃焼室内で消費された。１９６０年代後半には、２つの自治体であるヒューストン州とミルウォーキー州は、土壌改良剤および／または肥料として使用するためのペレット化もしくは造粒した乾燥汚泥の市販を開始した。１９８０年代および１９９０年代には、詳細には、沿岸自治体による汚泥の海洋投棄が減少した後に、乾燥ペレット化汚泥を製造するための工場がさらに数カ所建設された。熱乾燥バイオソリッドのペレット状肥料への乾燥および転換は、処分のための埋立て地およびゴミ処理地が限定されるこれらの大自治体圏にとっては最善の選択肢であったが、２００７年においてさえ依然として極めて有望な技術である。しかし、汚泥乾燥施設のために必要とされる投下資本は極めて莫大であり、バイオソリッド乾量１トン当たり３００ドルを超える、および多くの場合にはバイオソリッド乾量１トン当たり５００ドルを超える自治体の費用を生じさせる。
【００１０】
乾燥させてペレット化される汚泥の最も一般的な種類は、嫌気的に消化された自治体汚泥である。嫌気的消化は、この名称が示唆するように、汚泥内の有機物を分解する嫌気的条件下での通性細菌による処理を含んでいる。規定の時間および温度の後に、腐敗性の有機物を比較的含んでいない汚泥が入手される。残念なことに、一部の病原体はこのようなバイオソリッド中に残留するので、ＵＳＥＰＡは、このように処理されたバイオソリッドを、これらが「クラスＡ」処理されたバイオソリッドより低い水準にあることを意味するクラスＢとして分類している。クラスＢのバイオソリッドは病原体指標、およびこのため潜在的病原体を含有しているので、クラスＢのバイオソリッドは動物用およびヒト用農作物に適用できる様式に制限されている。これとは対照的に、クラスＡのバイオソリッド、例えば熱乾燥バイオソリッドペレット、ならびに本発明の生成物は、動物用もしくはヒト用農作物使用のための肥料としての現行ＵＳＥＰＡ基準下では制限されない。
【００１１】
病原体（例えばサルモネラ（ｓａｌｍｏｎｅｌｌａ）細菌、腸内ウイルス、および生存可能な蠕虫類の卵）が検出可能レベル未満である場合は、バイオソリッドはクラスＡの指定を満たしている。第５０３部規則（参照により本明細書に組み入れられる連邦規則集第４０編第５０３部）は、病原体に関するクラスＡに分類できるようにバイオソリッドを処理するための６つの代替法を列挙している。第１代替法は、バイオソリッドに４つの時間−温度レジメンの一つを受けさせることを要求している。第２代替法は、バイオソリッドが、ｐＨ、温度および風乾要件を満たすことを要求している。第３代替法は、バイオソリッドが他のプロセスで処理される場合は、このプロセスが腸内ウイルスおよび生存可能な蠕虫類の卵を減少させることができることが証明されなければならず、および病原体減少の証明が完了した後にこの証明で使用された操作条件が維持されなければならないことを要求している。第４代替法は、バイオソリッドが未知のプロセスで処理される場合は、バイオソリッドを、バイオソリッドが使用もしくは廃棄される時点に、または所定の状況では使用もしくは廃棄のために調製される時点に病原体について試験することを要求している。第５代替法は、バイオソリッドが、病原体をさらに減少させるためのプロセスのうちの一つで処理されることを要求している。第６代替法は、バイオソリッドが、許可当局によって決定されるように、病原体をさらに減少させるためのプロセスのうちの一つと等価のプロセスで処理されることを要求している。
【００１２】
クラスＡ病原体バイオソリッドは、全固体１ｇ（乾燥重量基準）当たり１，０００未満の最確数（ＭＰＮ）の糞便性大腸菌の密度または全固体４ｇ（乾燥重量基準）当たり３ＭＰＮ未満のサルモネラ細菌の密度を有していなければならない。これら２つの要件のいずれかが、以下の時点、バイオソリッドが使用または廃棄される時点、バイオソリッドが土地適用のためのバッグもしくは他の容器に入れて販売または無料配布されるために調製される時点、またはバイオソリッドもしくは派生材料が特殊品質バイオソリッドのための要件を満たすように調製される時点の一つにおいて満たされなければならない。
【００１３】
土地に適用される全バイオソリッドは、１０種の重金属汚染物質であるヒ素、カドミウム、クロミウム、銅、鉛、水銀、モリブデン、ニッケル、セレニウムおよび亜鉛を含む汚染物質についての上限濃度を満たさなければならない。これらのいずれか一つについての限度が超えられると、バイオソリッドは、重大な制限を組み込まずに土地に適用することはできない。特殊品質（ＥＱ）は、低汚染物質およびクラスＡ病原体減少（病原体の実質的な非存在）の限度を満たす、ならびに病害媒介動物を誘因する分解性化合物の減少したレベルを有するバイオソリッドを特徴付けるために、第５０３部の規則７へのＵＳＥＰＡ指針によって使用される用語である。そこで本発明の目的は、全バイオソリッドが金属レベルについてのＵＳＥＰＡの特殊品質（「ＥＱ」）基準を満たす、または超えることである。
【００１４】
病原体の減少は、ｐＨ調整、固体病害媒介動物誘引率（％）、注入、もしくは組み込みの選択肢が満たされる場合を除いて、病害媒介動物誘引率が減少する前または同一時点に発生しなければならない。最後に、病害媒介動物誘引減少は、バイオソリッドが土地に適用される時点に満たされなければならない。最も一般的には、これはバイオソリッド生成物を固体９０％を超えるレベルへ乾燥させることによって達成される。
【００１５】
熱乾燥ペレットの場合のようなただ単に乾燥させた汚泥は、固体９０％超まで乾燥させた場合でさえ、農業使用のためには幾つかの不利点を有する。この汚泥は肥沃化の価値が低く、典型的には窒素含量をわずか約２から５％しか有していない。窒素１単位当たりの運送および適用費用が高い。熱乾燥バイオソリッドは、特に湿っている場合には不快な臭気を有することが多い。同様に、乾燥ペレットは低い密度および硬度を有し、他の市販肥料材料と混合されると、ペレットは分離および崩壊して、他のより密な成分とともに田畑上に一様に広がらない可能性がある。一部の細菌作用は、この物質が湿った場合、および保管条件下では持続する可能性があり、この物質の温度は自然発火点へ上昇することがある。そこで、土壌改良のため、もしくは混合肥料中の増量剤中のこの有機含量を評価する特殊市場を除けば、熱乾燥バイオソリッド生成物に対する需要は相当に低い。ほとんどの場合に、自治体は運送料を支払わなければならない、または栽培業者に対してこの物質を使用するように他の奨励金を提供しなければならない場合がある。しかしこれは、代替処分スキームより依然としてより経済的であることが多い。
【００１６】
農業用肥料についての市場価格は、主に、これらの窒素含量に基づいている。そこでバイオソリッドの窒素含量を市販無機質肥料の窒素含量に近づくレベル、即ち１０から２０％へ増加させるための実用的で安全および経済的方法に対する必要が存在する。このようなバイオソリッド肥料を製造することができれば、バイオソリッド生成物の全体的価値は上昇し、この生成物に対する需要は増加する。さらに、適正に製造されたバイオソリッド肥料は、この窒素の多くが徐放性種類であるという利点を有する。これは、この成長周期を通して植物全体に窒素を提供するので、極めて望ましい。伝統的な無機製造された徐放性窒素肥料は、通常の無機窒素肥料の価格の何倍も高い価格を有する。これらのバイオソリッドから高窒素のバイオソリッド含有肥料を製造するというシナリオ下では、自治体は、彼らのバイオソリッド処分プログラムに対して公衆および規制官庁の支持を受ける。このようなプログラムは、例えばバイオソリッドを、その後に成熟した国内の肥料流通産業へ直接販売できる高窒素肥料に再循環させることによって彼らの脱水もしくは乾燥バイオソリッドの定期的な除去を保証し、これによってバイオソリッド処理プログラムと伝統的に結び付いてきた主要な問題の一つを排除する。
【００１７】
これらの目標の一部に到達するためにこれまで努力が重ねられてきた。Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．３，９４２，９７０、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．３，６５５，３９５、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．３，９３９，２８０、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．４，３０４，５８８、およびＵ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．４，５１９，８３１は、下水汚泥を肥料へ変換させるためのプロセスについて記載している。これらのプロセス各々において、尿素−ホルムアルデヒド縮合生成物が汚泥を用いてインサイチューで形成される。従って、これらのプロセスは、高度に毒性の催涙物質および発癌被疑物質であるホルムアルデヒドの取扱いを必要とする。
【００１８】
その他のプロセスは、現行の下水処理施設に容易には組み込むことのできない費用のかさむプロセス装置および／または特殊な条件を必要とする（例えばＪａｐａｎｅｓｅ Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．５８０３２６３８、Ｆｒｅｎｃｈ Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．２，７５７，５０４を参照されたい。）。
【００１９】
汚泥中の窒素を増加させるための単純な方法は、乾燥およびペレット化する工程の前に、湿性汚泥へ市販の窒素肥料材料を混合することである。農業において使用するために経済的な高窒素肥料材料はほんの少数しか存在しない。例は、アンモニア（窒素が８２重量％）、尿素（窒素が４６重量％）、アンモニウムニトレート（窒素が３５重量％）である。アンモニアは高い揮発性を有し、大気中へ排出するには厳格な規制を受ける。尿素は、水分を極めて容易に吸着する固体であり、汚泥が乾燥することをより困難にさせる。尿素はさらに、これらが適正に調製されていない場合はバイオソリッド中の微生物および酵素によって高度にアンモニアへ分解しやすいので、窒素損失および悪臭問題を生じさせる。アンモニウムニトレートは強度の酸化剤であり、２０００年以降は商業市場からこの肥料をほとんど排除させた潜在的爆発問題を生じさせる可能性がある。これらの肥料は全てが高窒素含量を有するが、特殊な加工処理なしでバイオソリッドと結合するためには理想とは言えない。
【００２０】
その他の参考文献、例えばＥｕｒｏｐｅａｎ Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．０１４３３９２（Ｂ１）、Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．９１１０５７０（Ａ２）、および「Ｇｒａｎｕｌａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｏｍｐｏｓｔ Ｆｒｏｍ Ｓｅｗａｇｅ Ｓｌｕｄｇｅ．Ｖ．Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ Ａｍｍｏｎｉａ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｆｒｏｍ Ｄｒｙｉｎｇ Ｐｒｏｃｅｓｓ」，Ｈｏｋｋａｉｄｏｒｉｔｓｕ Ｋｏｇｙｏ Ｓｈｉｋｅｎｊｏ Ｈｏｋｏｋｕ，２８７，８５−８９（１９８８））は、アンモニウムスルフェートを添加した酸類の使用については開示できておらず、酸性条件下での鋼製プロセス装置の腐食の問題についても検討していない。
【００２１】
過去３０年間にわたって、バイオソリッドのアルカリ安定化は、バイオソリッドを土壌改良材料として主に使用できる有益で有用な材料へ作製する標準の成功が得られる方法であった。これらのアルカリ安定化バイオソリッド生成物は高カルシウムカーボネート等価物を有するので、これらは通常は農地土壌管理戦略におけるカルシウムカーボネートの代替品として、ＡＧ−石灰材料として製造および市販されてきた。この用途のために、これらの材料の価値は生成物１トン当たりほんの数ドルへ制限されてきた。このため、これらは通常有意な水濃度、しばしば５０％まで、を含有しているので特に輸送費用のために、これらはこれらの処理源に近い地域へ経済的および地理的に制限されている。
【００２２】
従って、この窒素含量を増加させる、およびこれが広がる能力を増加させることを通しての下水汚泥の経済価値を上昇させる実際的手段に対する積年の必要、ならびに国内および国際汎用肥料市場において大きな評価を得ることができるようにこれらを物理的および化学的および栄養的特性を備える汎用肥料に変換させられるようにこれらの材料を処理する必要がある。一連の米国特許である、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．５，９８４，９９２、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．６，１５９，２６３、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．６，７５８，８７９、およびＵ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．７，１２８，８８０は、テネシー峡谷開発公社によって最初に始められたパイプ−クロス型反応器を利用するバイオソリッドを用いて製造される高窒素の有機化学的に強化されたアンモニウムスルフェート肥料の製造方法について記載してきた。パイプ型、Ｔ型およびパイプ−クロス型反応器は、ＩＦＤＣによってＦｅｒｔｉｌｉｚｅｒ Ｍａｎｕａｌ（１９９８），ｐ．４４０の中で以下のとおり定義されている。
【００２３】
「パイプ型反応器は、基本的にはこれにリン酸、アンモニアおよびしばしば水が同時に、Ｔに似ている、従って「Ｔ型反応器」という名称の配管構造を通して一端に加えられる、ある長さ（長さが約５から１５ｍ）の耐食性パイプからなる。Ｔ型反応器は、ＴＶＡによってさらにリン酸入口とは反対側に位置するまた別のパイプ入口を通して硫酸の追加の流れを受け入れるように修飾され、これにより装置「クロス」構造が与えられ、従って「パイプ−クロス型反応器」という名称が付いた。」
【００２４】
ＩＦＤＣ Ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ Ｍａｎｕａｌ（１９９８）およびＦｅｒｔｉｌｉｚｅｒ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｄａｔａ Ｂｏｏｋ（２０００）はどちらも、パイプ−クロス型反応器について言及している。パイプ−クロス型反応器は他の器具よりも造粒成形器具へより濃縮した混合物を送達し、肥料混合物から望ましくない水をより効率的に蒸発させると考えられたが、これらの参考文献は、長年にわたる改良への必要を証明しており、パイプ−クロス型反応器の欠点の一つは目詰まりを生じさせることのあるパイプの内側でのスケール形成であることを示している。
【００２５】
この特許群（Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．５，９８４，９９２、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．６，１５９，２６３、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．６，７５８，８７９、およびＵ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．７，１２８，８８０）によって教示される方法論は、操作中のこれらの長い反応「パイプ状」反応器構造に比較してこれらの狭い妨害物に関連する、および反応温度および圧力ならびにこのようなパイプ−クロス型反応器内での混合物の滞留時間の制御の困難さに関連する問題に悩まされる。これらのパイプ−クロス型反応器は、これらの長さとは対照的に狭く、例えば直径は６から８インチまでであるが、長さはしばしば１５フィート以上である。有機化学的に強化されたアンモニウムスルフェート肥料の製造を実施する工場は、バイオソリッドの集積もしくは、反応器の内側の反応側上で一般に使用される「Ｔｅｆｌｏｎ」コーティングが融解して崩壊するようなこのような反応器内での破壊的な加熱からのいずれかの妨害に起因して、しばしば運転を中止し、パイプ−クロス型反応器を分解しなければならなかった。さらに、パイプ−クロス型反応器の使用は、アンモニウムスルフェートのような伝統的肥料の製造においては利点であるがバイオソリッドの同時プロセスに結合した場合には不利点である極めて短い反応器保持時間（通常は２０秒間未満）を有するという顕著な不利点を有する。このような短いプロセス時間は、３種の投入材料がこの反応器を通過するにつれて未処理もしくは非均質な混合の可能性を増加させる。さらに、これらの反応器は通常は造粒機内への直接的な開口排出口を有するので、このようなパイプ−クロス型反応器内の大気圧を制御できないという制限がある。
【００２６】
１９８８年にＲｏｂｉｎｓｏｎによって発行されたＵ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ ４，７４３，２８７は、有機性汚泥を低もしくは中窒素濃度（窒素４重量％から最大窒素濃度１０重量％の範囲）の窒素肥料内へ組み込むために２つの反応用器を連続して使用する方法について記載している。Ｒｏｂｉｎｓｏｎは、第１反応用器を使用して、存在する一部の分子の加水分解を達成し、第２反応用器での反応用の混合物を調製するために、混合物の極めて低いｐＨ値（ｐＨ０．２から１．５）を達成する。Ｒｏｂｉｎｓｏｎは、連続フロー製造法ではなくバッチ構成においてのみ単一反応器を使用できることを教示している。あらゆる場合に、Ｒｏｂｉｎｓｏｎは、酸およびアンモニアはいずれの順序で注入されてもよいが、順番に注入されなければならないと教示している。この特許は、パイプ−クロス型反応器と比較して比較的保持時間を伴って高圧（３０ＰＳＩ）を達成できる反応用器について重要にも記載している。しかしＲｏｂｉｎｓｏｎは、規定の温度、圧力および反応保持時間という利点下で高窒素（窒素が８重量％を超える。）およびバイオソリッド含有肥料製品を製造する新規で実用的な連続フロー方法についての必要を満たすことはできていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２７】
【特許文献１】米国特許第３，９４２，９７０号明細書
【特許文献２】米国特許第３，６５５，３９５号明細書
【特許文献３】米国特許第３，９３９，２８０号明細書
【特許文献４】米国特許第４，３０４，５８８号明細書
【特許文献５】米国特許第４，５１９，８３１号明細書
【特許文献６】特許第５８０３２６３８号明細書
【特許文献７】仏国特許第２，７５７，５０４号明細書
【特許文献８】欧州特許第０１４３３９２号明細書
【特許文献９】特許第９１１０５７０号明細書
【特許文献１０】米国特許第５，９８４，９９２号明細書
【特許文献１１】米国特許第６，１５９，２６３号明細書
【特許文献１２】米国特許第６，７５８，８７９号明細書
【特許文献１３】米国特許第７，１２８，８８０号明細書
【特許文献１４】米国特許第４，７４３，２８７号明細書
【非特許文献】
【００２８】
【非特許文献１】「Ｇｒａｎｕｌａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｏｍｐｏｓｔ Ｆｒｏｍ Ｓｅｗａｇｅ Ｓｌｕｄｇｅ．Ｖ．Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ Ａｍｍｏｎｉａ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｆｒｏｍ Ｄｒｙｉｎｇ Ｐｒｏｃｅｓｓ」，Ｈｏｋｋａｉｄｏｒｉｔｓｕ Ｋｏｇｙｏ Ｓｈｉｋｅｎｊｏ Ｈｏｋｏｋｕ，２８７，８５−８９（１９８８））
【非特許文献２】Ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ Ｍａｎｕａｌ（１９９８），ｐ．４４０
【非特許文献３】ＩＦＤＣ Ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ Ｍａｎｕａｌ（１９９８）
【非特許文献４】Ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｄａｔａ Ｂｏｏｋ（２０００）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２９】
本発明の実施形態は、バイオソリッドもしくは汚泥を処理するため、ならびに汚泥および関連廃棄物から肥料を製造するための他のシステムおよび方法に結び付いた問題および不利点を克服する。用語「バイオソリッド」は、現在は自治体下水処理場で生成される汚泥を記載するために一般に使用されていることに留意されたい。本発明の他の実施形態は、他のシステムおよび方法によって調製される肥料に固有の問題および不利点を克服する。
【課題を解決するための手段】
【００３０】
本発明の実施形態は、一般的には複数階以上の高さである伝統的な大規模肥料製造施設を必要とせずに、有害な可能性がある汚泥を生物有機化学的に強化された無機質肥料に変換させることができる。Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．５，９８４，９９２、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．６，１５９，２６３、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．６，７５８，８７９、およびＵ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．７，１２８，８８０によって実施される技術とは相違して、本発明の実施形態は、個々の、もしくは特定の自治体下水処理場（１０２）または単一自治体の集合的下水処理場の脱水バイオソリッド製造に適合するように拡大縮小することができる。このために、本発明の肥料製造プロセスは、自治体下水処理場施設へ直接隣接させて、またはこの近くに置くことができ、これにより遠隔の肥料製造施設へバイオソリッドを搬送する必要が排除される。下水処理場に隣接、または近くへの製造施設のこの配置は、ロジスティクスおよび負担を、例えば肥料製造施設へ汚泥を搬送することに関係する費用および危険を徹底的に減少させる。
【００３１】
本発明の一つの実施形態は、汚泥を、詳細には汚泥を最初に状態調節する工程によって、固体１４％から４０％の範囲に及ぶ脱水汚泥として処理することに関する。汚泥を状態調節する工程は、汚泥をポンプ搬送可能にし、これによってより均質なペースト状混合物を作り出すことを可能にするために十分な力で汚泥を混合することによって、または例えば洗浄機システムから放出された酸性水などの液体を加えることによって、汚泥のチキソトロピー性を利用することにより汚泥をポンプ搬送可能にさせる工程を含んでよいが、これらに限定されない。この混合物は、例えば還元硫黄化合物などの汚泥内に存在する臭気物質と反応させるために、一つ以上の酸化剤、好ましくはカルシウムフェレートの添加によってさらに状態調節される。最適な実施形態では、この混合物は、臭気物質の処理を継続するため、ならびに顆粒の造粒および完成肥料の栄養価値を強化するために、特にリン酸を添加してさらに状態調節される。次に状態調節された汚泥は、圧力容器へ加えられる。状態調節された汚泥内に位置する反応ゾーン内では、一つ以上の酸および一つ以上の窒素源が結合される。後でより詳細に規定するように、反応ゾーンは、本発明の実施形態において汚泥を処理するために、任意の酸、任意の塩基、任意の窒素源、およびこれらの任意の組み合わせを最適に適用する領域である。一つ以上の窒素源の少なくとも一つは塩基を含んでいるので、そこで酸と塩基との間で発熱反応が起こり得る。続いて、この混合物は保持期間にわたってストレス条件下で維持される。
【００３２】
同様の結果は、汚泥を最初に状態調節する工程によって汚泥を処理することに関する本発明のまた別の実施形態によっても得られる。汚泥を状態調節する工程は、汚泥をポンプ搬送可能にするために十分な力で汚泥を混合することによって、または例えば洗浄機システムから放出された酸性水などの液体を加えることによって汚泥をポンプ搬送可能にさせる工程を含んでよいが、これらに限定されない。状態調節された汚泥は、酸化剤およびリン酸の添加によってさらに状態調節されてよい。次に状態調節された汚泥は、圧力容器へ加えられる。この実施形態では、一つ以上の酸、一つ以上の窒素源、および一つ以上の塩基が状態調節された汚泥内に位置する反応ゾーン内で結合される。酸と塩基の間では、発熱反応が起こり得る。その後は、この混合物は保持期間にわたってストレス条件下で維持される。
【００３３】
同様の結果は、汚泥を最初に状態調節する工程によって汚泥を処理することに関する本発明のまた別の実施形態によっても得られる。汚泥を状態調節する工程は、汚泥をポンプ搬送可能にするために十分な力で汚泥を混合することによって、または例えば洗浄機システムから放出された酸性水などの液体を加えることによって汚泥をポンプ搬送可能にさせる工程を含んでよいが、これらに限定されない。状態調節された汚泥は、一つ以上の酸化剤、好ましくはカルシウムフェレートおよびその後のリン酸の添加によってさらに状態調節されてよい。次に状態調節された汚泥は、順に、圧力容器へ加えられる前に濃酸と、好ましくは硫酸と混合される。この実施形態では、一つ以上の窒素源、および一つ以上の塩基が酸性化状態調節された汚泥内に位置する反応ゾーン内で結合される。酸と塩基の間では、発熱反応が起こり得る。その後は、この混合物は保持期間にわたってストレス条件下で維持される。
【００３４】
同様の結果は、さらに汚泥を最初に状態調節する工程によって汚泥を処理することに関する本発明のまた別の実施形態によっても得られる。汚泥を状態調節する工程は、汚泥をポンプ搬送可能にするために十分な力で汚泥を混合することによって、または例えば洗浄機システムから放出された酸性水などの液体を加えることによって汚泥をポンプ搬送可能にさせる工程を含んでよいが、これらに限定されない。さらに、汚泥は、一つ以上の酸化剤との反応およびリン酸の添加によって状態調節することができる。次に状態調節された汚泥は、圧力容器へ加えられる。この実施形態では、反応性混合物が状態調節された汚泥に加えられる。反応性混合物は、典型的にはアンモニウムスルフェートおよび／またはアンモニウムホスフェートの熱溶融液および／または塩である。その後は、この混合物は保持期間にわたってストレス条件下で維持される。
【００３５】
これらの実施形態全てにおいて、ストレス条件は、混合物の汚泥成分中に含有されるタンパク質を含む任意の高分子の部分加水分解および／または変性を場合により生じさせることがある。ストレス条件は、任意のヒト用医薬化合物、抗生物質、ホルモン、ホルモン様分子、またはその他の生物活性化合物の部分的加水分解および／または変性を場合によりさらに生じさせることがある。
【００３６】
本発明の他の実施形態は、安全で無菌の肥料が製造されるまで汚泥の処理を継続する。これらの肥料は、ＵＳＥＰＡクラスＡバイオソリッド含有生成物の要件を実質的に超えることができる。製造される肥料製品は、国際市場において他の無機肥料と競合できる高価値、高窒素の商業用肥料製品を製造するために適切な乾燥度、硬度および化学的品質を備える。さらに、これらの肥料製品は、窒素が緩徐に溶解して、土壌上に植え付けられる作物による栄養摂取にとって重要なゾーンである土壌の上部８インチを通して緩徐に移動するように、典型的には混合物中に化合物、特に有機化合物に結合したアンモニウム窒素を含有している。この溶解および移動は、例えば伝統的な無機肥料、例えば塩、アンモニウムスルフェートが土壌へ直接的に適用される場合に発生するアンモニウムイオンが有機化合物に付着していない場合に観察される場合よりはるかに緩徐である。
【００３７】
本発明の他の実施形態および利点は、一部には以下の明細書において記載されている、また一部には本明細書から明白になる、または本発明の実践から確認することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明と地域社会との関係をまとめた概要を示した図である。
【図２】高窒素含有の有機化学的に強化された無機アンモニウム肥料を製造するためにチキソトロピー性バイオソリッドならびに無機酸およびアンモニアを用いる、肥料製造用のアンモニウム混合物（「ＡＭ」）プロセスの概略図である。
【図３】本発明の肥料製造プロセスの詳細図である。
【図４】状態調節されたバイオソリッド、濃酸およびアンモニア源を個別に、しかし同時に受け入れる、内部温度、大気圧、および処理される混合物の保持時間を制御する単一圧力容器を利用する本発明の肥料製造プロセスの詳細図である。さらにこの図は、圧力容器内で作り出された混合物が気化アンモニアを用いるアンモニア処理、硬化剤の添加および再循環材料の添加を完了するために混和機へ放出されることを示している。この混和機は、混合物が造粒機へ進入する前に混合物のための成形プロセスを開始する。
【図５】状態調節プロセスにおいて２つの混和機を利用する、本発明の肥料製造プロセスの詳細図である。第１混和機は、一つ以上の酸化剤を添加して積極的に混合する工程によってバイオソリッドを調製するために使用される。この実施例では、リン酸が圧力容器に加えられる。第２混和機は、この実施例では圧力容器内で発生する発熱反応における塩基として使用されるアンモニア水溶液の全てを加えるために使用される。圧力容器は、高度にアンモニア処理して状態調節されたバイオソリッドおよび濃酸源を個別に、しかし同時に受け入れる。圧力容器内の反応を使用して、内部温度、大気圧、および処理される混合物の保持時間が制御される。
【図６】アンモニウム混合物もしくは「ＡＭ」およびペレット選別もしくは「ＰＢ」プロセスにおいて使用される圧力容器の実施形態の概略図である。加水分解または圧力容器を使用して、濃酸およびアンモニア源、好ましくは酸および汚泥と別個に、しかし同時に注入される無水アンモニアを用いて、有機性汚泥とアンモニウムスルフェートおよびアンモニウムホスフェートとの混合物が作り出される。この容器は、容器の底部にある開口部で状態調節された混合物を受け入れる。この真上で同時に注入されるのは、濃酸の投入口およびアンモニア源、好ましくは無水アンモニアのための複数の、一般には４つの注入口である。作り出された肥料混合物は、肥料混合物中の高分子の滅菌、加水分解および／または変性ならびに容器の上部での蒸気および水蒸気の放出に起因する乾燥を促進する制御された温度および大気圧環境下で、容器の中の至る所で上昇する。好ましい容器は、一定条件を保持するため、および肥料混合物の除去を促進するために攪拌される。容器は、蒸気除去を促進し、圧力容器を保守もしくはプロセスの運転停止のために空にしなければならない場合に使用するための加圧空気の注入を許容するために、容器の上部には大きなヘッドスペースをさらに有する。この図における圧力容器は、圧力容器の壁を濃酸および酸−塩基反応の浸食作用から保護するために、容器の内側の保護コーティング、例えばＨａｖｅｙもしくはＫｙｎａｒコーティングをさらに含有している。または、圧力容器は、これらの有害条件から容器の下方外殻を保護するために酸性レンガおよび炭素レンガの層を含有していてよい。
【図７】ＡＭおよびＰＢプロセスにおける第１混和機および圧力容器の保守または運転中止を許容するための戻りループシステムの概略図である。この概略図は、各容器を空にすることを許容する弁および戻りラインの配置を示している。
【図８】図４に示した実施形態の様式における、しかし「連続バッチ」様式で本プロセスを操作するために３つの圧力容器へ取り替えられた、肥料を製造する方法の概略図である。３つの容器は、一つの容器が充填されており、一つの容器が反応させられており、第３の容器は空にされているように使用される。
【図９】顆粒状、高窒素の有機化学的に強化された無機肥料の製造における熱乾燥させたバイオソリッドペレットもしくは顆粒の使用を示している、本発明のペレット選別（「ＰＢ」）プロセス実施形態の概略図である。
【図１０】１時間当たりの汚泥投入量３トンで実践された本発明の実施形態におけるＡＭプロセスの様々な工程を通しての固体および水の量を示し得る、好ましい実施形態を例示する実施例１を表すフロー図である（この実施例では、投入された汚泥もしくはバイオソリッドの固体は２２重量％であった。）。この実施例は、本発明において実施される空気循環および空気処理スキームの詳細についてもまた示している。
【発明を実施するための形態】
【００３９】
本発明の実施形態は、肥料、特に高窒素含有の有機化学的に強化された無機アンモニウムをベースとする肥料を製造する方法に関する。その他の実施形態は、これらの方法によって製造される肥料に関する。本発明の実施形態は、強力に混合される、逆混合される、および折り畳まれる、もしくは剪断されるとペーストもしくはペースト状のポンプ搬送可能な流体になる多数の種類の脱水バイオソリッドもしくは有機性汚泥のチキソトロピー性を利用する。
【００４０】
図１に示したように、肥料製造工場（１０５）は、これが所在する地域社会（１０１）の需要を満たすように規模が決定される。この特注設計は、例えば１時間当たり脱水汚泥１０トン未満を処理する、および好ましくは１時間当たり脱水汚泥３から６トンを処理する、小規模のバイオソリッド処理場／肥料製造工場の構築を結果として生じさせ、これは費用をさらに減少させ、標準サイズの互換可能な装置を用いて標準化することをより容易にし、さらに製造工場が小規模であるために、運転のロジスティクスおよび負担を改善する。本発明の幾つかの実施形態の肥料製造工場は、地元もしくは地域の肥料倉庫設備（１０５）として機能できる、関連する隣接保管施設を通常は有するので、本発明の肥料製品への接近が促進される。地元の倉庫場所を有することは、本発明の幾つかの実施形態が肥料配給業者（１０６）、最終使用者もしくは栽培者（１０７）へより短距離で輸送でき、これによって生成物ならびに投入するバイオソリッドもしくは有機性汚泥の輸送費用を減少させる高窒素肥料を製造するという点で、肥料産業に結び付いたロジスティクスをさらに改善もする。臭気制御システム（１０４）は、地域社会への肥料製造工場の受け入れを保証するため、ならびにＵＳＥＰＡ基準を満たすこと、ならびに工場のプロセス空気から貴重な窒素もしくは他の潜在的遊走性植物栄養素の捕捉および取込みを通して本プロセスをより効率的にすることを促進するために、製造工場設計に組み込むことができる。
【００４１】
本発明の実施形態は、大規模製造施設が地域社会からできる限り離れた場所に置かれており、これによって工場を作動させるために長距離にわたって投入材料を搬送することを必要とする伝統的な肥料製造実践と比較して独創的である。これをよく示す例は、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．５，９８４，９９２、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．６，１５９，２６３、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．６，７５８，８７９、およびＵ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ Ｎｏ．７，１２８，８８０に教示された製造プロセスを実践した、アーカーンソー州ヘレナに所在するバイオソリッド−肥料変換工場であった。この肥料製造工場のために、バイオソリッドは、はるばるニューヨーク州ニューヨーク市およびウェストチェスター郡から輸送され、製造プロセスに莫大な費用が加わった。本発明の実施形態は、脱水バイオソリッドもしくは他の有機性汚泥の源に隣接して、もしくは近くで本明細書で主張するプロセスを実施するために必要な物理的装置を配列することによって、この種類の問題を排除する。このような脱水バイオソリッドもしくは他の有機性汚泥の源は、典型的には自治体下水処理場である。
【００４２】
さらに、本発明の実施形態は、例えばナイロンもしくはスチール製造の事業などの非関連性の営利事業と結び付けられる高温副産物のアンモニウム塩肥料製造とつなぎ合わせることができるという利点を有する。これらの２つの産業では、図１にも示したように、高温アンモニウムスルフェートは、本発明の一つの実施形態では圧力容器へ直接的に加えることができる副産物（１０８）である。
【００４３】
本発明の実施形態は、好ましくは微生物からなる、例えば自治体脱水バイオソリッド（１０２）、一般廃棄物、医薬発酵廃棄物ならびにその他の有機生成物、例えば食料品および／または動物肥料もしくは消化された動物厩肥などの微生物消化物からなる群から選択される汚泥などの任意の有機性汚泥を処理できる。これらの汚泥は、固体１２％から４０％および好ましくは固体１８％から３０％であってよい。この処理プロセスは、好ましくは伝統的な無機肥料に対して国内および国際市場において競合できる貴重な高窒素の商業用肥料製品を製造するために、適切な乾燥度、硬度および化学的品質の顆粒状もしくはペレット化ＵＳＥＰＡクラスＡ肥料製品を生じさせる。商業用の高窒素肥料は、好ましくは完成肥料の乾燥重量で８重量％を超える窒素、およびより好ましくは完成肥料の乾燥重量で少なくとも１５重量％を超える窒素を有する。クラスＡの特徴は、連邦規則集第４０編第５０３部に規定された自治体バイオソリッドを含有する生成物についての米国環境保護庁クラスＡ微生物学的基準を満たす、完成肥料製品の微生物学的品質を意味する。本発明の実施形態は、利用されるストレス条件および保持時間に基づくと、および最適レベルが組成物中の乾燥固体９８％を超える場合に完成肥料が８０％を超える、およびより好ましくは９０％を超える乾燥固体であることに基づくと、この基準を満たす、または超えており、関連するＵＳＥＰＡ病害媒介動物誘引基準が満たされること（即ち、９０％以上）、および完成肥料顆粒が硬度特性を増加させて完成肥料の輸送に関して水を排除して水の量を最小限に抑えるために最適化されることを保証する。硬度は、成形する工程の前に、酸化鉄、ミョウバン、アタパルジャイト粘土、工業用糖蜜、リグノン、リグノスルホネート、ウレアホルムアルデヒド重合およびこれらの組み合わせからなる群から選択される一つ以上の硬化剤を肥料混合物へ加えることによって提供される。
【００４４】
本発明の実施形態は、好ましくはＵＳＥＰＡクラスＡバイオソリッド含有生成物の最低要件を超える安全で無菌の混合物もしくは肥料を製造する。本発明の実施形態は、長時間にわたる温度および圧力曝露にわたってオートクレーブ作用を作り出すストレス条件および保持期間を利用する。このオートクレーブ作用は、細菌、ウイルス、真菌、寄生虫および寄生虫卵を含む汚泥中に存在する任意の微生物を滅菌によって破壊することができる。さらに、本発明の実施形態は、同様に汚泥中に存在する可能性がある多数の高分子を加水分解するように好ましくは設計される。混合物のｐＨ、上昇した圧力、および上昇した温度を含むことができるがこれらに限定されないストレス条件は、制御された保持時間と結合されて、パイプ−クロス型反応器技術を利用して処理される生成物と比較してより安全な混合物および／または肥料を生じさせる。例えば本発明の実施形態は、圧力容器内で１分間を超える、好ましくは５分間を超える、およびより好ましくは２０分間を超える保持時間を利用できる。保持時間を制御する能力は、汚泥が長期間にわたってストレス条件を受けるとより優れた汚泥の処理が結果として生じるので、貴重である。保持時間およびストレス条件を調整することによって、処理のレベルを変化させる、およびこれにより結果として生じる混合物もしくは肥料の特性および品質を制御することが可能である。
【００４５】
本発明の実施形態では、一連のミキサーが使用されることが多い。これらのミキサーは、加熱式の、例えば一軸式もしくは二軸式混和機種類のミキサー、好ましくは調整可能な幅の広いブレード形状を利用する配合および混合型混和機で場合によりあってよい。
【００４６】
本発明の実施形態は、自治体バイオソリッドを含有する生成物についてＵＳＥＰＡによって公表された金属についての特殊品質（「ＥＱ」）基準よりはるかに低い有害レベル量のヒ素、カドミウム、銅、鉛、水銀、モリブデン、ニッケル、セレニウムおよび／または亜鉛を含む肥料を製造する。
【００４７】
この規則を超えていることと高分子（例えばヒト用医薬生成物、例えば抗生物質またはホルモンもしくはホルモン様物質）についての加水分解装置もしくは圧力容器の加水分解条件のために、結果として生じる肥料は、農業、植物および動物において、ならびにこれらの周辺で使用するためにより安全である。さらに、ヒトが取り扱うため、およびヒトの周囲で取り扱うためにも安全である。
【００４８】
図２は、本発明の一つの実施形態の概略図を提供しているが、このときこの実施形態のプロセスはアンモニウム塩肥料と結合された自治体脱水バイオソリッドを利用する。この実施形態では、処理される汚泥は、「バイオソリッドケーキ」と呼ばれることの多い脱水バイオソリッドである。このバイオソリッドは、製造施設へ送達され、状態調節される。状態調節する工程は、内部ミキサーもしくは混和機内で、チキソトロピー性汚泥もしくはバイオソリッドをポンプ搬送可能な混合物もしくはペーストもしくはペースト状混合物へ変換させる強力な混合によって行われる。ミキサーもしくは混和機内にある間に、酸化剤、およびある量の濃酸、好ましくはリン酸が加えられる。酸化剤は、バイオソリッド内に存在する還元硫黄化合物およびその他の臭気物質と反応する。濃酸は、バイオソリッドをわずかに酸性化し、リン酸である場合は、汚泥内に存在する臭気物質を修正することに役立つ。バイオソリッドは、状態調節プロセス中に、耐熱ジャケット付きミキサー内および／または熱移動を実施するために加熱された油を含有していてよい中空混合ブレードを備えるミキサー内で熱へ曝露させることによって場合により加熱することができる。状態調節後、バイオソリッドは圧力容器へ搬送されるが、このとき濃酸および窒素源が同時に加えられる。本発明のこの実施形態では、窒素源は、塩基、例えば無水アンモニアもしくはアンモニア水を含んでいる。バイオソリッドならびにアンモニウムスルフェートおよびアンモニウムホスフェートの混合物が形成される。この混合物は保持時間にわたってストレス条件下で維持される。ストレス条件は、上昇した温度、および上昇した圧力を含んでいる。上昇した温度は、混合物の温度を２１２°Ｆ以上へ上昇させることのできる、成分の発熱反応に起因することが多い。このような温度では、蒸気が混合物から生成される。この蒸気は、混合物の部分乾燥を実施する、弁制御放出下で圧力容器から排出させられる。ストレス条件および保持期間は、無菌であり、バイオソリッド由来の加水分解高分子を含有する混合物の製造を生じさせられるように制御される。ストレス条件および保持期間の制御は、存在する窒素についての自然徐放性を作り出す、存在する有機分子とともに形成されたアンモニウムイオンの融合、ならびに例えばタンパク質などのバイオソリッド中に存在する多数の高分子の変性および／または加水分解をさらにまた生じさせる。このような分子が生物活性である場合は、この変性および／または加水分解はこれらを低活性もしくは不活性にさせ、これにより公衆の使用または曝露のためにより安全な混合物を作り出す。
【００４９】
または、圧力容器へ濃酸および窒素源を同時に加える代わりに、同時の酸およびアンモニアの上述した添加と同一作用を遂行するためにアンモニウムスルフェートおよび／またはアンモニウムホスフェートの熱溶融液もしくは塩に置換することができる。選択肢として、この代替法が利用されるのは、圧力容器に物理的熱を適用するためである。
【００５０】
一つの実施形態では、混合物はその後は圧力容器から第２ミキサーもしくは混和機へ搬送され、そこで一つ以上の硬化剤、ならびに必要であれば追加の栄養分と混合される。過剰の酸を用いた部分アンモニア処理から圧力容器内で溶融液が形成された場合は、混合物はさらにまた、アンモニア処理を完了させ、これによってアンモニウム塩を形成するために塩基、例えばアンモニア、好ましくは気化アンモニアを含む窒素源の追加量が散布される。
【００５１】
本発明の実施形態では、圧力容器に続く混和機および造粒機の両方で散布機内へ進入する前に液体アンモニアを気化アンモニアへ変換させるのが好ましい。気化アンモニアへのこの変換は、工場の運転ならびにエネルギー要件の減少を改善させる。液体無水アンモニアは、圧力容器内で開始されたアンモニア処理プロセスを完了させるために加熱器によって加熱アンモニア蒸気へ変換させられる。この加熱手段は、アンモニア送達ラインに適用された直接加熱器であってよい、または本発明のプロセスにおけるどこかの場所から過剰な熱を回収するために据え付けられた熱交換器であってよい。これは、例えば乾燥器内でバグハウスの下流で酸洗浄機の前での空気流の放出であってよい。気化器のアンモニア側は、９０から１２０ｐｓｉｇ（ゲージ圧）、および好ましくは１００ｐｓｉｇで制御される（６４°Ｆで飽和したアンモニア）。アンモニア蒸気は、１２０から２００°Ｆ、および好ましくは１７０から１８０°Ｆに調節された温度で加熱される。
【００５２】
再循環用混和機／造粒機アンモニア散布機内で液体アンモニアを気化アンモニアに取り替えると、幾つかの利点が提供される。即ち、圧力容器内で開始されたアンモニア処理プロセスを完了させる；アンモニアが未反応の酸と接触する表面積を増加させることによって反応効率を向上させる；造粒機蒸気の温度を上昇させ、これにより造粒機内の蒸発を増加させて必要とされる乾燥器のエネルギーを減少させるためにプロセスからの廃熱を使用することによってエネルギー効率を上昇させる；混和機／造粒機内の反応ゾーンへのアンモニアの均一な分布を提供することによって粉塵作成を減少させ、顆粒のサイズおよび硬度を上昇させる（液体アンモニアの液滴は、高ｐＨの小さな局所領域が未硬化顆粒内で作り出されると粉塵を作り出し得、気化アンモニアはこの問題を排除する。）；乾燥器放出ガス流を冷却し、この熱を利用することによって必要とされる水の急冷を減少させる；またはこれらの組み合わせが提供される。
【００５３】
次に、混合物は、顆粒もしくはペレットへの造粒または押し出し成形によってさらに処理される。顆粒もしくはペレットは、サイズの大きな材料および望ましくない材料を適正サイズの材料から分離するために、乾燥させて一つ以上のふるいを通過させられる。大きすぎる材料は、粉砕機もしくはミル内で粉砕され得る。その後は、望ましくない材料および粉砕された大きすぎる材料は、肥料混合物のペレットもしくは顆粒へのペレット化もしくは造粒を促進するために第２ミキサーもしくは混和機へ再循環させることができる。次に結果として生じる適正サイズのペレットもしくは顆粒は乾燥させられ、サイズ選別され、被覆され、冷却され、保管される。
【００５４】
伝統的造粒機が成形プロセスにおいて使用される場合は、気化アンモニアおよび再循環材料添加によるアンモニア処理は、同様にこの容器内で発生させられてよいことに留意されたい。
【００５５】
圧力容器からの蒸気として、およびその後の容器から蒸気および／または水蒸気として混合物から除去された水は、凝縮させ、および好ましくは下水処理場（ＷＷＴＰ）へ戻される、または処理して隣接水源内もしくは大気内へ放出されてもよい。
【００５６】
本発明のまた別の実施形態は、汚泥をポンプ搬送可能にするために十分な力を用いて混合することによって汚泥を最初に状態調節する工程によって汚泥を処理することに関する。汚泥は、汚泥のｐＨを低下させるために、一つ以上の酸化剤を加える工程によって、および／または一つ以上の酸を添加する工程によってさらに状態調節することができる。状態調節する工程は、場合により加熱することのできるミキサーもしくは混和機内で典型的には行われる。次に状態調節された汚泥は、圧力容器へ加えられる。その後は、または同時に、このプロセスが定常状態に達すると、一つ以上の酸および一つ以上の窒素源が状態調節された汚泥内に位置する反応ゾーン内で結合される。反応ゾーンは、本発明の実施形態において汚泥を処理するために、任意の酸、任意の塩基、任意の窒素源、およびこれらの任意の組み合わせを最適に適用する領域である。反応ゾーンは、この中へ汚泥が配置される容器のサイズに基づいて最適化される。反応ゾーンのサイズは、酸、塩基、および／または窒素源の流入量、ならびに汚泥の粘度に依存して変動する。反応ゾーンは、圧力容器内の材料の重量がこれを下に押し、これにより発熱反応により生成される任意の力を含有するのに役立つように、本質的には圧力容器内の汚泥の底部部分に、好ましくはできる限り底部に位置する。反応ゾーンは、この中に酸、塩基、および／または窒素源が注入される汚泥の部分である。用語「反応ゾーン」の使用は、反応が反応ゾーン内でのみ発生することを意味することは意図されていない。反応成分と初期発熱反応の初期の組み合わせは反応ゾーン内で発生するが、発熱反応は容器全体を通して発生し続けると予想されている。一つ以上の窒素源の少なくとも一つは、塩基を含んでいるので、そこで酸と塩基との間で発熱反応が起きることができる。その後は、この混合物は保持時間にわたってストレス条件下で維持される。ストレス条件は、混合物の汚泥成分中に含有されるタンパク質を含む任意の高分子の部分加水分解および／または変性を生じさせることがある。ストレス条件は、任意のヒト用医薬化合物、抗生物質、ホルモン、ホルモン様分子、またはその他の生物活性化合物の部分的加水分解および／または変性をさらに生じさせることがある。ストレス条件および保持期間は、細菌、ウイルス、真菌、寄生虫および寄生虫卵を含む、汚泥内に存在する任意の微生物を滅菌によって破壊する長期間の温度および圧力曝露にわたるオートクレーブ作用を作り出すことができる。ストレス条件は、混合物を攪拌する工程、混合物の成分の任意の発熱反応に起因する温度および／または圧力の上昇を含むことができる。ストレス条件に起因する混合物の任意の温度上昇は、好ましくは８５℃（１８５°Ｆ）を超える、より好ましくは１００℃（２１２°Ｆ）を超える、より好ましくは１２１℃（２５０°Ｆ）を超える、および最も好ましくは１２６℃（２６０°Ｆ）を超える。ストレス条件に起因する混合物の任意の圧力上昇は、好ましくは２０ｐｓｉ（ポンド／平方インチ）を超える、より好ましくは３０ｐｓｉを超える、および最も好ましくは３８ｐｓｉを超える。
【００５７】
本発明のまた別の実施形態は、肥料を製造する方法であって、攪拌および酸化により状態調節する工程ならびに例えば自治体脱水バイオソリッドなどのある量の生物有機性汚泥を最初に酸性化する工程；制御された温度、大気圧、混合保持時間ならびに蒸気および／または水蒸気としての水除去下で、圧力容器中でアンモニウム溶融液（部分的にアンモニア処理された混合物）を作り出すために状態調節されたバイオソリッドの存在下で濃酸をアンモニアと同時に混合する工程；およびさらに前記加水分解混合物を追加のミキサーによって加工処理する工程；例えば酸化鉄などの任意の追加の状態調節剤、ならびに少なくとも一つの硬化剤中で硬度を調節するために肥料混合物へ混合する工程；ならびにアンモニウムスルフェートおよび／またはアンモニウムホスフェートの塩形性を完了するために追加の気化もしくは気体状アンモニアを前記追加のミキサーで散布する工程；および工場内で顆粒状の有機化学的に強化された無機肥料を作り出すために伝統的造粒加工処理に従う工程を含む方法に関する。気化アンモニアの前記散布する工程は、顆粒状肥料を製造する際に実施されるように、造粒機内で実施することもできる。カルシウムフェレートもしくはナトリウムフェレートもしくはカリウムフェレートまたは酸化鉄が混合物に加えられる場合は、この鉄は生成物の価値および標的作物へ施肥する性能の両方を強化する完成肥料中の重要な栄養素としても機能する。
【００５８】
本発明のまた別の実施形態は、肥料を製造する方法であって、例えば地方自治体脱水バイオソリッドなどのある量の生物有機汚泥を攪拌および酸化により状態調節する工程；制御された温度、大気圧、混合保持時間ならびに蒸気および／または水蒸気としての水除去下で、圧力容器中でアンモニウム塩を作り出すために状態調節されたバイオソリッドの存在下で濃酸をアンモニアと同時に混合する工程；およびさらに前記加水分解混合物を追加のミキサーによって加工処理する工程；例えば酸化鉄などの任意の追加の状態調節剤、ならびに少なくとも一つの硬化剤中でアンモニウム肥料分野の硬度を調節するために肥料混合物へ混合する工程；および工場内で顆粒状の有機的に強化された無機肥料を作り出すために伝統的造粒加工処理法に従う工程を含む方法に関する。
【００５９】
本発明のまた別の実施形態は、肥料を製造する方法であって、ポンプ搬送可能なペースト状混合物を製造するためにチキソトロピー有機性汚泥を混合する工程；この混合物を一つ以上の酸化剤で処理して第１状態調節混合物を製造するためにミキサー内でチキソトロピーペーストを酸化する工程；アンモニウムスルフェートおよび／またはアンモニウムホスフェートを過剰の酸とともに含有する部分的にアンモニア処理された混合物から構成される高温無機肥料溶融液を入手する工程；８５℃（１８５°Ｆ）を超える、および好ましくは１００℃（２１２°Ｆ）を超える温度を備える圧力容器内で制御された大気圧および混合物保持時間下で第２混合物を製造するためにこの高温溶融液を状態調節した混合物と混合して、前記混合物から水を（蒸気および水蒸気として）除去する工程；硬度を調節するために肥料混合物中に任意の他の状態調節剤、例えば酸化鉄および少なくとも一つの硬化剤中へ混合するために追加のミキサー内で前記第２混合物をさらに加工処理し、アンモニウムスルフェートおよび／またはアンモニウムホスフェートの塩形成を完了させるために前記追加のミキサーに気化アンモニアを散布する工程；伝統的造粒加工処理もしくは押出し技術を用いてさらに加工処理できる材料を製造するために第３混合物から水を除去し続ける工程；および前記第３混合物から最終生成物の肥料を作り出す工程を含む方法に関する。気化アンモニアの前記散布する工程は、造粒機内で実施することもできる。
【００６０】
本発明のまた別の実施形態は、肥料を製造する方法であって、ポンプ搬送可能なペースト状混合物を製造するためにチキソトロピー性有機性汚泥を混合する工程；この混合物を酸化剤で処理して第１混合物を製造するためにリン酸を備えるミキサー内でペーストを酸性化する工程；アンモニウムスルフェートおよび／またはアンモニウムホスフェートから構成される高温無機肥料塩を入手する工程；調節された大気圧および混合物保持時間下で８５℃（１８５°Ｆ）を超える温度、および好ましくは１００℃（２１２°Ｆ）を超える温度を備える圧力容器中で第２混合物を製造するために前記高温塩を第１混合物と混合し、前記混合物から水（蒸気および水蒸気として）を除去する工程；硬度を調節するために肥料混合物中に例えば酸化鉄などの任意の追加の状態調節剤、および少なくとも一つの硬化剤を混合する工程；伝統的造粒加工処理もしくは押出成形技術を用いてさらに加工処理できる材料を製造するために第３混合物から水を除去し続ける工程；および第３混合物から最終生成物の肥料を作り出す工程を含む方法に関する。
【００６１】
本発明のまた別の実施形態は、肥料を製造する方法であって、ポンプ搬送可能なペースト状混合物を製造するためにチキソトロピー性有機性汚泥を混合する工程；第１アルカリ性混合物を製造するために第１混和機もしくはミキサー（図５における混和機Ａ）内で混合物を一つ以上の酸化剤、好ましくはカルシウムフェレートと混合する工程；次にこの中にアンモニア源が加えられる第２混和機もしくはミキサー（図５における混和機Ｂ）内へこの状態調節された混合物を放出する工程を含む方法に関する。この実施形態では、アンモニア水が塩基として使用される。次にこの第２ミキサーは、圧力容器内へこのアルカリ性アンモニア処理混合物を排出する。圧力容器は、アンモニウムスルフェートから構成される高温無機肥料溶融液を製造するために濃硫酸を受け入れる。この実施形態では、リン酸は、アンモニウムホスフェートを生成する圧力容器にもまた加えられる。他の実施形態では、リン酸を第１混和機で早く加えることは次に混和機Ｂで望ましくない発熱を発生するので、リン酸は第１混和機ではなく圧力容器に加えられる。圧力容器内の発熱反応は、１００℃（２１２°Ｆ）を超える、および好ましくは２８０°Ｆを超える温度を調節された大気圧および混合物保持時間下で達成し、前記混合物から水（蒸気および水蒸気として）を除去する；アンモニウム塩の形成を完了するために気化アンモニアを使用して肥料混合物を追加の混和機もしくはミキサーへ排出し、硬度を調節するために例えば酸化鉄などの任意の追加の調節剤、および少なくとも一つの硬化剤を肥料混合物中へ混合する；伝統的な造粒加工処理もしくは押出成形技術を用いてさらに加工処理できる材料を製造するために第３混合物から水を除去し続ける；および第３混合物から最終生成物の肥料を作り出す。
【００６２】
または、本発明のこの実施形態は、肥料を製造する方法であって、ポンプ搬送可能なペースト状混合物を製造するためにチキソトロピー性有機性汚泥を混合する工程；第１混合物を製造するために第１混和機もしくはリン酸を備えるミキサー（混和機Ａ）内で一つ以上の酸化剤、好ましくはカルシウムフェレートを用いて前記混合物を状態調節しペーストを酸性化する工程；次にこの中に濃酸もしくはアンモニア水の両方ではなくいずれかが流入する第２混和機もしくはミキサー（混和機Ｂ）内へこの状態調節された混合物を放出する工程を含む方法に関する。次にこの第２ミキサーは、圧力容器内へこの混合物を排出する。圧力容器は、アンモニア源を受け入れ、これにより１００℃（２１２°Ｆ）を超える、および好ましくは２８０°Ｆを超える温度を備える小量のアンモニウムホスフェートを有する第１アンモニウムスルフェートから構成される高温無機肥料溶融液を、調節された大気圧および混合物保持時間下で入手する；前記混合物から水（蒸気および水蒸気として）を除去する；アンモニウム塩の形成を完了するために気化アンモニアを使用して追加の混和機もしくはミキサーへ肥料混合物を排出し、硬度を調節するために例えば酸化鉄などの任意の追加の調節剤、および少なくとも一つの硬化剤を肥料混合物中へ混合する；伝統的な造粒加工処理もしくは押出成形技術を用いてさらに加工処理できる材料を製造するために第３混合物から水を除去し続ける；および第３混合物から最終生成物の肥料を作り出す。
【００６３】
本発明のまた別の実施形態は、上記の実施形態の様式で、しかし上記で説明して図９に例示した脱水バイオソリッドケーキのために熱乾燥バイオソリッドもしくは有機性汚泥と置換して肥料を製造する方法に関する。この乾燥させたバイオソリッド材料は、バイオソリッドもしくはバイオソリッド含有材料について病害媒介動物誘引規則によって規定されるＵＳＥＰＡによるクラスＡと分類するためには、固体が３０％から９９．９％、しかし好ましくはおよびより一般的には９０％から９９％の範囲に及んでよい。乾燥させたバイオソリッドもしくは有機性汚泥材料は、ペレットもしくは顆粒として受け入れられる場合は、一部の水を添加する前に粉末へ粉砕され、その後は状態調節中に酸化剤および酸性化へ曝露させられなければならない。次に状態調節された汚泥は、上記の実施形態に記載したプロセスの残りを通して加工処理することができる。
【００６４】
本発明のまた別の実施形態は、上記の実施形態の様式で、しかし図８に例示した「連続バッチ」様式でプロセスを作動させるために３つの圧力容器に置換して肥料を製造する方法に関する。３つの容器は、一つの容器が充填されており、一つの容器が反応させられており、および第３の容器は空にされているように使用される。このような複数の容器の使用は、本プロセスの反応相中の温度および大気圧ならびに保持時間の調節を可能にする。化学物質の添加、混合、反応、アンモニア処理、水の除去および造粒もしくは押出成形は、上記の実施形態のいずれかについて記載したように行われる。
【００６５】
本発明の追加の実施形態は、上記の実施形態において記載した様式において脱水もしくは乾燥させたバイオソリッドを受け入れるが、これらを状態調節しない。その代りに、バイオソリッドは、ポンプ搬送可能な状態へ単純に攪拌される；場合により、必要であれば水を加えることさえできる。次にこれらのポンプ搬送可能なバイオソリッドは、上記の実施形態と同様に加工処理される。ｐＨ調節、栄養分の添加および自己酸化の抑制のための酸化剤および場合により追加のリン酸は、圧力容器に続く第２ミキサーもしくは混和機内に加えられてよい、または完全に排除されてよい。このバイオソリッドの加工処理の残りは、上記に記載した実施形態について記載したものと同様である。このような方法は他の実施形態と同等に最適であるとは見なされないが、高窒素含有生物有機化学的に強化された無機肥料を製造するための潜在的方法である。
【００６６】
図３に記載の図は、図２において最初に記載されたＡＭ製造プロセスについての追加の詳細を提供しており、図４におけると同様に本発明の好ましい実施形態を詳細に記載している。図３におけるプロセスは、流入するバイオソリッドもしくは有機性汚泥は、脱水バイオソリッドのためのＡＭプロセスにおいては固体が１７％から３２％の範囲に及んでよいことを示している。［下記で、および図９において詳述する、ならびに上記ではＰＢプロセスと呼ばれたこのプロセスのまた別の実施形態では、さらに乾燥させられているバイオソリッドを高窒素含有肥料へさらに加工処理することができる。このＰＢ実施形態では、バイオソリッドは固体３３％から固体１００％の範囲に及んでよい。これらが乾燥固体の性質を備える場合、これらは粉末に粉砕され、さらに加工処理される。］
図３は、固体１２％から４０％の範囲内、およびより一般的には固体１８％から３０％の範囲内でＡＭ工場へ送達されるバイオソリッドを示している。この送達は、下水処理場（「ＷＷＴＰ」）からのコンベヤーもしくはパイプを通して、またはトラック、電車もしくは荷船を用いる伝統的輸送のいずれかによってでよい。工場に到着すると、脱水汚泥（３０１）は、プロセス内のポンプもしくは他の装置を損傷または破壊する可能性がある大きな異物を除去するために集塊破壊機もしくはふるい選別器具を通過させられる。汚泥は、加工処理されるまでは、蓄積および保管のために、サージタンクもしくは貯蔵タンクもしくはサイロまたは現場の底部収納庫（ｂｏｔｔｏｍ ｂｉｎ）内に配置される。好ましくは送達される固体は、保持タンクもしくはサイロ内に配置され、次に状態調節のために第１混合装置へ搬送されてよい。
【００６７】
バイオソリッドがサージ保管前に汚染物質除去のためにふるいにかけられていない場合は、次にバイオソリッドは、本プロセスにおいて後に使用されるポンプ搬送および混合装置を保護するために任意の金属もしくは岩石または大きな異物を除去するために好ましくは集塊破壊機もしくはふるい選別器具（３０２）を通過させられる。次に固体は、スクリューコンベヤーもしくはポンプによって第１混合もしくは状態調節装置（３０３）へ移送される。この固体状態調節装置は、好ましくは二軸式の（任意の加熱のために）被覆された、内容物が混和機の水平長さ全体を通過するにつれて混和機の内容物を完全に混合する方法で傾斜したブレードを含有する混和機である。混合プロセス（３０８）は、ポンプ搬送可能なペーストが作り出される十分な混合および攪拌エネルギーでこれを処理することによってチキソトロピー性脱水バイオソリッドを状態調節する。次にこの材料は、カルシウムフェレート、ナトリウムフェレート、カリウムフェレート、オゾン、過酸化水素、カルシウムヒポクロリット、ナトリウムヒポクロリット、カリウムヒポクロリット、二酸化塩素および酸素自体ならびに前記酸化剤の混合物からなる群から選択されてよい酸化剤（３０６）を用いてさらに状態調節される。図３に記載した本発明の好ましい実施形態では、カルシウムフェレートはバイオソリッド中に存在する還元硫黄化合物ならびにこの中に含有されている他の臭気物質を酸化する目的で第１混合装置もしくは混和機内に注入される。このフェレート系酸化剤は、混和機＃１に進入する湿性バイオソリッドの１から１０容積％および好ましくは２から５容積％で使用した場合に、バイオソリッド内に存在する臭気物質を破壊することに極めて有効である。さらに、カルシウムフェレート（および／または他のフェレート類）は、例えばタンパク質などのバイオソリッド中に含有される高分子の部分的分解もしくは変性のために加水分解プロセスを開始できる。さらに、第１混和機内で実施される状態調節プロセスは、濃酸（３０４）、好ましくはリン酸（３１０）およびより好ましくは第１ミキサー内で酸性ペーストを作り出す少なくとも５０％の強度の濃リン酸の導入をさらに含んでいる。場合により、プロセス水および空気洗浄装置からの排出水を第１ミキサー内に注入できる、またはこれらは必要であれば集塊破壊機への直前に汚泥内に注入されてもよい。本発明の意図は、脱水のために必要とされるエネルギー要件を減少させるために製造順序に加えられる水の量を最小限に抑えることである。
【００６８】
酸化剤および濃酸、好ましくはリン酸との混合は、臭気制御のプロセスを開始し、生物有機材料をｐＨ４．０からｐＨ６．９、好ましくはｐＨ４．５からｐＨ６．０のレベルへ酸性化する。リン酸を用いたこの処理は、例えば熱乾燥バイオソリッドペレットを用いた場合に一般に発生するような最終有機物含有顆粒の長期保管時に発生する酸化的加熱に対するあるレベルの抵抗性をさらに提供する。この第１状態調節装置における加熱および混合（３１１）は、ポンプ搬送可能なペースト（３０８）を作り出す。本発明の一つの実施形態では、このペーストは、臭気を制御するため、および圧力容器内で濃酸およびアンモニアと混合するためのバイオソリッドを調製するために好ましくは加熱される。前記の状態調節する加熱は、加熱式混合装置によってバイオソリッドに好ましくは与えられるが、このとき熱は加熱された軸、加熱されたパドルブレードによって、または混合装置本体を取り囲む加熱されたジャッケットによって移される。混合物は、８０°Ｆへ、好ましくは９５°Ｆへ、およびより好ましくは１１１°Ｆへ加熱されてよい。さらに、一部の熱は酸化剤および濃酸の添加から状態調節中に与えられる。
【００６９】
この第１ミキサーから排出されるペーストもしくは混合物は周囲温度を備えていてよいが、この第１ミキサーから排出されるペーストもしくは混合物は２７℃（８０°Ｆ）、好ましくは３５℃（９５°Ｆ）およびより好ましくは４４℃（１１１°Ｆ）を超える温度を達成するのが好ましい。４４℃（１１１°Ｆ）の温度では、微生物の破壊が始まる。全ての上昇した温度は混合物の流動性および可塑性の強化を付与し、状態調節プロセス自体ならびに圧力容器中の酸およびアンモニアとのその後の相互作用を促進する。生物有機材料における周囲温度より高い温度の確立は、特にアンモニア水がアンモニウムスルフェートもしくはアンモニウムホスフェートを形成するために使用される場合は、アンモニア水が適用される場合は放出される発熱エネルギーが小さいので、アンモニウム塩に含有される熱エネルギーが有益にも、生物有機材料、特に自治体バイオソリッド中に含有された少なくとも全ての有害な病原体（例えば細菌、ウイルス、真菌および寄生虫病原体）を殺滅もしくは十分に不活性化するために使用されることを保証する。
【００７０】
混和機もしくはミキサー（３０３、３１４）は、確実な粘稠度を備える完全に均一な混合物を産生するために１秒間に何回も混合される材料を分割し、混合し、逆混合しおよび再分割する高速で回転する、強力に駆動する１本以上の軸上に据えられたブレード形混合素子を有する水平混合チャンバーである。加工処理順序に使用されるブレンダー、混和機および／またはミキサーは、加熱された軸および／または加熱された中空スクリューブレード機構によって各々独立して加熱されてよい、または本装置の周囲の被覆されたスリーブによって加熱されてよい。加熱する工程は、高温アンモニウム塩との混合の前に加熱されたペーストを提供するために調整することができる。加熱する工程は、さらに第２混合装置（３１４）、好ましくは特にアンモニア水が使用される場合は混和機へ場合により適用することもできるが、このとき、硬化剤、気化もしくは気体状アンモニア散布する工程におけるような場合によるｐＨ調整剤、および乾燥再循環材料が添加される。
【００７１】
状態調節する工程は、圧力容器内へ注入するための適正な粘稠度を備える混合物を保証する。本発明の好ましい実施形態では、無水（９９％アンモニア）および許容考察によって必要であると見なされた場合に必要であれば、アンモニア水（３０５）が、圧力容器（３１３）内で、濃リン酸を含めて、もしくは含めずに濃硫酸（３０９）と混合される。この反応器は、本発明のために、特にパイプ−クロス型反応器の開発前の、およびＩＦＤＣによってＦｅｒｔｉｌｉｚｅｒ Ｍａｎｕａｌ ａｎｄ ｂｙ Ｓｅｐｈｒｉ−ｎｉｘ ｉｎ ｔｈｅ Ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｄａｔａ Ｂｏｏｋの中で記載されているような、肥料産業によって一般に使用される予備中和用容器からは改造されている。この改造は、Ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｄａｔａ Ｂｏｏｋの第１９４頁でＳｅｐｈｒｉ−ｎｉｘによって記載された予備中和用容器の変形である。詳細には、本発明の実施例１に記載の容器は、単一直径を有し、容器の底部で状態調節されたバイオソリッドならびに投入されたバイオソリッドのすぐ上方で硫酸およびアンモニアの両方を受け入れるように設計されている。酸およびアンモニアは反応してアンモニウムスルフェートおよびアンモニウムホスフェートを形成し、これにより状態調節された混合物、アンモニウムスルフェートおよび／またはアンモニウムホスフェートの相互作用に伴って肥料混合物が形成される。本発明の好ましい実施形態では、この容器内の酸を部分的にアンモニア処理する工程によって溶解液が形成される。これは注入された酸の完全アンモニア処理を用いて塩を形成する工程に比較して肥料混合物の流動性を改善し、製造順序（３１４）における第２混和機への肥料混合物の放出を促進する。
【００７２】
アンモニウムスルフェート／ホスフェートの溶解液は、好ましくは１００℃（２１２°Ｆ）を超える温度、および１２１℃（２５０°Ｆ）を超える温度、およびより好ましくは１２６℃（２６０°Ｆ）を超える温度にある。圧力容器内では、接触時間は必ず、好ましくは５から３０分間の範囲、もしくはより好ましくは１０から２０分間の範囲を伴って少なくとも１分間でなければならないが、正常運転のために好ましい保持時間は約１５分間である。
【００７３】
圧力容器は、図６に示したように、回転式パドルもしくはブレードを用いる攪拌能力を含有すると予想されている。圧力容器内での混合物のこのような攪拌は、混合物の一様性および制御された反応を保証するのに役立つ。攪拌は、混合物が固化するのも防止し、第２混和機内への混合物の放出を促進する。
【００７４】
圧力容器（３１３）の方向は垂直で、容器の上端にある制御弁により蒸気が放出され、これにより容器内の大気圧を制御することを可能にする。さらに、２０ｐｓｉａ（絶対圧力）より高い、および好ましくは３０ｐｓｉａより高い、およびより好ましくは３８ｐｓｉａより高いこの圧力は、容器内で維持された温度およびｐＨと結合すると、高分子の化学的変化が容器内で発生する。結合した熱および圧力に起因するこのような化学的変化には、タンパク質分子の部分的変性および一部のタンパク質分子の加水分解およびその他の有機化合物の加水分解が含まれる。有機物のこのような変性もしくは加水分解は、バイオソリッド内に存在していたヒト用医薬品、抗生物質、ホルモンおよびその他の生物活性有機化合物などの化合物と関連していることの多い生物活性の消失のために、より安全な最終生成物の作製を生じさせる。
【００７５】
さらに、圧力容器（３１３）内で作り出された高ストレス、即ち本発明の圧力および温度は、より安全で有害性の低い肥料のための生物有機材料を滅菌することを認識すべきである。無菌性は、生存可能な微生物の検出の欠如によって測定される。
【００７６】
前記曝露時間の達成後に、混合物および圧力容器から放出された蒸気および水蒸気の排出が発生することができ、これにより付与されたエネルギーからの混合物は酸およびアンモニアの化学反応からの混合物へ部分的に乾燥させられる。
【００７７】
混合物を乾燥させる工程は圧力容器（３１４）に続く第２ミキサーもしくは混和機内でも継続され、造粒機などの成形装置内で継続されてよく、ドラム式乾燥機もしくは流動層式乾燥機におけるような乾燥機（３２３）内で完了される。アンモニア処理は、圧力容器に続く第２ミキサーもしくは混和機内で、気化アンモニアの注入によって完了される、または場合により造粒機内への気化もしくは気体状アンモニアの注入によって完了されてもよい。
【００７８】
一つの好ましい実施形態では、プロセス空気は任意の遊走性臭気物質および詳細には気化もしくは気体状アンモニアを除去するために酸洗浄される。アンモニウム塩として捕捉されたアンモニアは、第１混和機もしくはミキサー内に混合され、これによりシステム全体の効率が上昇し、完成肥料中の最終窒素濃度が最大化される。破砕装置もしくはミル装置（３３０）内で破砕されるには小さすぎるもしくは仕様より小さい（３２７）もしくは仕様より大きい材料（３２９）である粉塵（３３５）、非特異的もしくは再生生成物（３３６）および乾燥肥料を含む、または他の添加物、例えば顧客が完成肥料の組成物に加えることを好む鉄（３３７）を含むことのある種々雑多な残留物は、圧力容器から下流に配置された第２混和機もしくはミキサー（３１４）へ加えられる。
【００７９】
乾燥プロセスが完了する前に、混合物を凝集させるために役立ち、乾燥ペレットもしくは顆粒（３２４）の硬度に寄与する一つ以上の硬化剤（３１６）が第２混和機（３１４）で加えられる。一つ以上の硬化剤は、特にアタパルジャイト粘土、リグノン、工業用糖蜜、およびミョウバン（２２５）またはこれらの硬化剤の混合物から構成される群から選択される。
【００８０】
場合により、顧客の要件に依存して、追加の植物栄養素（３１７）、例えばカリ、もしくはカリウムのその他の形態、例えばカリウムヒドロキシドが第２混和機で好ましくは加えられる。加えられてよい固体栄養分は、さらにまた尿素、アンモニウムニトレート、モノ−アンモニウムホスフェート、ジアンモニウムホスフェート、および／またはカリを含んでいる。この第２混和機では、必要とされる任意の追加の鉄もまた加えられる。この鉄は、相違する価数であってよいが、このプロセスでは磁鉄鉱（Ｆｅ３Ｏ４）として公知である鉄化合物が好ましい。鉄は、肥料混合物にとって重要で価値の高い植物栄養素に寄与する。
【００８１】
同様に、アンモニウム塩の形成を完了させるため、混合物のｐＨを調節するため、および完成顆粒もしくはペレットの形成を促進するために、追加のアンモニアをこの第２混和機（３１４）および造粒機（３１９）内へ散布することもできる。ｐＨを調整するために使用される固体は、主に、カルシウムカーボネート、ナトリウムヒドロキシド、酸化カルシウム、セメント窯粉塵、石灰窯粉塵、クラスＣ集塵灰、クラスＦ集塵灰、多段式バーナー灰、ミョウバン、水処理からのミョウバン汚泥、および木灰から構成される群から選択されるアルカリ性物質であってもよい。これらは、各化合物について特定の速度でスクリュー式コンベヤーによって加えられる。液体の添加には、ｐＨ調整剤、例えばリン酸もしくは硫酸、または苛性溶液、例えばナトリウムヒドロキシドがさらにまた含まれる。これらは、混和機＃２に進入するように注入リングへ各速度でポンプ搬送される。
【００８２】
さらに、散布する工程中に加えられる気化アンモニアに加えられるｐＨ調節剤（３１５）もまた、混合物のｐＨを上昇させるためにアルカリ性材料、例えば酸化カルシウム、水酸化カルシウム、水酸化カリウム、もしくは他の金属酸化物もしくは金属水酸化物、無水アンモニア、セメント窯粉塵、石灰窯粉塵、流動層灰、クラスＣ集塵灰およびクラスＦ集塵灰の添加の群の一つ以上の形態でこの第２混和機（３１４）へ加えられてよい。本発明の肥料製品は、好ましくは５．０から７．０のｐＨ、より好ましくはｐＨ５．５からｐＨ６．５（２３０）、およびより好ましくはｐＨ５．７からｐＨ６．３を有する。
【００８３】
ペレットもしくは顆粒製造（３２０）におけるような成形するための加工処理（３１９）の残りは、特に高容積スループット工場のための標準肥料造粒技術が含まれる。１日当たりの生成物製造量が２５トン未満であると考えられる特に小規模スループット工場におけるペレットもしくは顆粒生成物は、ペレットもしくは顆粒を粉砕もしくは球状化する工程が続く射出もしくは押し出しなどのより革新的な技術を含んでいてよい、または造粒機もしくは造粒混和機からの単純な放出を含んでいる。造粒機もしくは造粒混和機が使用される場合は、集塊形成もしくは核形成が発生して顆粒形成を生じさせることができるように混合物内に存在する水分率を調整するために、乾燥種子材料、即ち乾燥微粒子（３２７）および破砕機もしくはミル（３３０）によって製造される微粒子におけるような一部の再循環材料（２２８）または肥料製品の下位仕様もしくは再生材料を第２混和機（３１４）および造粒機内へ供給するのが好ましい。
【００８４】
その他の好ましい実施形態は、例えばバラ、シャクナゲ、および任意の他の花、野菜、ハーブなどの他の植物、ならびに例えばキャットリッターなどの生成物のために特異的な多量の肥料を製造するために、ｐＨ、乾燥度、生成物中の栄養分、形状、濃度などを制御するために、本明細書に開示したプロセスへの調整を含んでいる。調整はさらにまた、例えばこの場所で固有である、さもなければ欠如している可能性がある栄養分を変化させるために、生成物が適用される地理的地域に従って行うこともできる。このような変化の例には、様々な量でのカルシウム、カリウムもしくはリンの添加が含まれる。徐放性肥料は、本発明の好ましい実施形態である。
【００８５】
また別の好ましい実施形態では、部分的に乾燥した材料は、単一工程で乾燥顆粒を製造するために垂直流動層乾燥器内へ直接的に注入される。
【００８６】
最終乾燥（３２３）のための正規乾燥（３２２）は、水平流動層乾燥機、または回転式ドラム型乾燥機を用いて実施される。固体が９０％より多い、および好ましくは固体が９５％より多い、およびより好ましくは固体が９８％より多い、および一層より好ましくは固体が９９．５％より多い乾燥させたペレットもしくは顆粒（３２４）は、次に一つ以上のふるい（３２６）に通してサイズ選別（３２５）される。仕様サイズは、顧客の要件に依存して変動してよいが、安全のために適切な生成物の範囲は、０．７ｍｍから３．２ｍｍであり、通常のサイズ選別された肥料についての商業的範囲は２ｍｍから３ｍｍである。本発明は、０．７ｍｍから１．３ｍｍの範囲内の、ゴルフコース用途において使用するために適切な最小サイズの生成物をさらに製造することができる。適正サイズの材料は分離され、次に被覆され、さらに次に装置（３２２）、好ましくは回転式ドラム内で、１４０°Ｆ未満へ、好ましくは１３０°Ｆ未満へ、およびより好ましくは１２０°Ｆ未満へ冷却される。顆粒もしくはペレットを被覆する工程は、周囲空気もしくはアンモニア蒸発冷却器からのような冷却空気を用いて冷却と同一の容器、通常は回転式ドラム内で最適には行われる。被覆する工程は、冷却用器に進入する前に特にこの目的で被覆容器内で行われてよい。コーティングは、輸送、保管および適用中の粉塵形成を最小限に抑える脱塵剤もしくはつや出し剤を備える。次に完成顆粒もしくはペレット（３３３）は、製造場所から出荷されるまで完成した高窒素含有生物有機化学的に強化された無機アンモニウム肥料として保管庫（３３４）へ運ばれる。適正に被覆および乾燥させられたペレットもしくは顆粒は、輸送、出荷および適用中の粉塵形成および取扱いに抵抗するために５ポンドより大きい耐衝突性の硬度を有する。この被覆する実践は、さらにまた脱粉塵被覆もしくはつや出し材料が使用される場合は、被覆装置内で適用するための溶融条件を維持するために、高温、しばしば１８０°Ｆを必要とすることが多いと予想している。
【００８７】
通常は顆粒を含有するために収納庫もしくはサイロを組み込んでいる顆粒保管施設もしくは倉庫は、分解および破壊をもたらす顆粒の凝集を防止するために乾燥していなければならない。完成製品は、実質的に検出可能な量の、動物またはヒトに有害な生存可能な微生物、例えばイーコリ（Ｅ．ｃｏｌｉ）もしくはスプレプトコックス（Ｓｔｒｅｐｔｏｃｏｃｃｉ）を有していない無菌肥料である。実質的に生存可能ではない微生物とは、肥料が非毒性であり、検出可能な量または、汚泥もしくはバイオソリッドを源とする微生物の安全な取扱いおよび使用のために閾値よりはるかに低い検出可能な量を有することを意味する。肥料はこれを製造する間に無菌にされるが、空中浮遊性微生物、または動物によって堆積した微生物もしくは保管もしくは使用中の他の汚染によって汚染されていると予測できる。任意の場合に、肥料製品は乾燥していて、主に無機アンモニウム塩であるので、公衆衛生問題をもたらす速度では微生物繁殖を支持しない。
【００８８】
上記の実施形態においては時々、通常の運転中に検査、修理または取り替えのために工場の装置を定期的に運転停止させることが必要になることがある。これは、特定の状況に依存して様々な程度で実施される。一つの実施形態では、運転停止は工場制御プロセッサーによって提供される自動コマンドシーケンスにおけるように自動的である；他の実施形態は、運転停止は手動で実施される。
【００８９】
本プロセスの限定された運転停止が例えば第１混和機などの単一装置にのみ必要である場合は、この混和機内へのバイオソリッドの流れは停止され、この装置は含有された混合物材料のできるだけ多くが供給ポンプ内へ、および次に圧力容器へ排出される。混和機がさらに空にされなければならない場合は、誘導弁が閉鎖し、プロセス水を使用してユニットならびに供給ポンプがフラッシュ洗浄され、排出物は図７に示したように肥料混合物戻しライン内へ流入し、およびバイオソリッドサージタンクへ戻される。この状況では、プロセス水は、作動し続けてこの標準吐出口を通して排出する圧力容器に進入することが阻止される。肥料混合物が標準吐出点より下に低下した後に、吐出口上の誘導弁が閉鎖して圧力容器の標準吐出口を閉鎖する。次に圧力容器の底部にある誘導弁は、残っている材料が肥料混合物戻りライン内へ押し進めるために圧力容器のヘッドスペースへ圧縮空気が進入するように切り替わる。これ以上の洗浄が必要とされる場合は、プロセス水が圧力容器をフラッシュ洗浄するために圧力容器内へ注入され、その後に水を取り除くために圧縮空気が注入される。圧力容器に続く第２混和機、造粒機、乾燥機およびその後の全ての装置の清掃は、容器が空にされるまでこれらを運転させることによって実施される。
【００９０】
本発明の肥料は、好ましくは重要な商業的価値を可能にする、８重量％から１８重量％、および好ましくは１５重量％の目標窒素（Ｎ）含量を強化するために相当量のホスフェート、硫黄および鉄を含有する高窒素肥料要件の必要を満たすように化学的に調整される。
【００９１】
図４は、図３に略述した、および本発明の第１実施形態として実践されると予想されるプロセスを詳細に記載しており、製造プロセスにおいて使用される順次的装置を通る材料の通過、完成肥料を処理および製造するために必要とされる添加物、および使用される臭気制御システムを示している。
【００９２】
この好ましい実施形態の変形では、混和機＃１で他の２つの酸化性材料が加えられてよい。濃度２５から５０％の液体過酸化水素は、混和機＃１（１７）内へのバイオソリッド送達速度１％から５％へのポンプの制御によって加えられる。さらに、混和機＃１内へ進入するバイオソリッドの１容積％から５容積％に等価の速度で、固体であるカルシウムヒポクロリットをスクリューコンベヤーによって粉末化ミル、および次に添加物ポートへ送達することができる。追加の臭気制御剤である、磁鉄鉱としても公知である固体の酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４（９）は、好ましくは混和機＃２へ添加する前にミル（２９）へこれらの添加物を粉々にして粉末化するための速度（２６）でスクリューコンベヤー（２１）を使用して加えられる。ミルの使用は、これらの固体材料がバイオソリッド中に存在する臭気物質分子と接触するのを最適化することに重要である。ここで加えられる鉄は、追加の臭気制御剤として機能するだけではなく、完成肥料製品の有用性および価値を強化する重要な植物栄養素としても機能する。
【００９３】
本発明のまた別の実施形態では、本プロセスは基本的に、残っている過剰の酸を伴わない完全なアンモニウム塩が圧力容器内もしくは加水分解容器内で形成されることを除いて、上記の実施形態について記載したプロセスと同様である。そこでこれは、第２ミキサーもしくは混和機および／または造粒機内でのアンモニア散布の必要を排除する。
【００９４】
本発明のまた別の実施形態では、ある量のアンモニウムホスフェートおよび過剰の酸を伴う、もしくは伴わないアンモニウムスルフェートを含有する部分的に極めて高温のアンモニア処理溶融液が予備中和用容器もしくはパイプ−クロス型反応器などの別個の容器内で作り出され、その後に状態調節された混合物が滅菌されるように熱および圧力を与えるように溶解液が圧力容器内へ直接搬送されることを除いて、基本的に上記の実施形態に記載したとおりである。気化アンモニアを用いるアンモニア散布は、アンモニア処理、ｐＨ調節およびアンモニア塩肥料の作成を完了するために、第２ミキサーもしくは混和機および／または造粒機内で実施することができる。
【００９５】
本発明のまた別の実施形態では、本プロセスは、溶解液の代わりに、過剰の酸を伴わないアンモニウムホスフェートを伴う、もしくは伴わないアンモニウムスルフェートの完全なアンモニウム塩が圧力容器内で製造されることを除いて、上記の実施形態に記載したとおりである。第２ミキサーもしくは混和機および／または造粒機内でのアンモニア散布は必要とされない。
【００９６】
本発明のまた別の実施形態は、脱水有機性汚泥もしくはバイオソリッドの代わりに、乾燥機汚泥、ペレット、乾燥有機ペレットもしくはバイオソリッドが加工処理されるために受け入れられることを除いて、上記の実施形態のいずれかと同様に実施される。水は、固体を１２から４０％、または好ましくは固体を１８から３０％を有している可能性がある出発材料に加えられても加えられなくてもよい。この実施形態の好ましい乾燥度は、通常は自治体下水処理場で製造される熱乾燥バイオソリッドペレットとして受け入れられる固体９０重量％超である。この乾燥ペレットもしくは顆粒は、通常は窒素を６重量％未満およびより一般的には窒素を４重量％未満含有しており、このために商業的肥料散布系中では望ましくない。この実施形態は、このような乾燥させた低窒素ペレットもしくは顆粒から高窒素の有機化学的に強化された無機アンモニウム肥料への転換を教示している。受け入れられた乾燥ペレットもしくは顆粒は、酸化剤、酸および必要であれば水−好ましくは本プロセスの後の工程からのプロセス水もしくは復水の添加の組み合わせを用いてポンプ搬送可能なペースト状材料の製造を促進するために粉末へ粉砕される。
【００９７】
本発明の図８に例示した本発明のまた別の実施形態では、バイオソリッド混合物は、混和機＃１を出て３つの圧力容器の一つに進入する。受け入れる圧力容器は、ＰＶ−１と指名されている。バイオソリッド混合物は弁によって制御される速度でＰＶ１内へ移動する。３つの圧力容器の各々は、３つの圧力容器の各々の周囲のジャケットを通過する熱油で加熱することができる。充填作業中、バイオソリッド混合物は圧力容器内で回転するブレードによって攪拌される。バイオソリッドの添加と同時に、液体の高温もしくは溶融アンモニウム塩混合物が弁によって制御される速度でＰＶ−１内へ進入する。アンモニウム塩混合物は、反応器（Ｒ１）内で、濃酸および／またはリン酸と無水（濃度９９．５％）もしくはアンモニア水いずれかとの組み合わせによって、アンモニア濃度が１８％から２８％の範囲内の速度のポンプによって製造される。硫酸は、リン酸とともに、バイオソリッド混合物と混合したときに作り出されるアンモニウムスルフェートおよびアンモニウムホスフェートの量が、例えば最終肥料製品中で窒素濃度１５重量％の高窒素肥料を製造するように、各々ポンプによって加えられる。さらに硫酸およびリン酸のこの組み合わせは、小量の酸が反応器に同様に加えられるアンモニアの量より過剰となるように制御される。これは、完成アンモニウム塩混合物がおよそｐＨ４からｐＨ６．５の出口ｐＨを有することを許容する。反応器のサイズは、酸と加えられたアンモニアとの間の反応が未反応アンモニアの放出を最小に抑えて完了するように十分な滞留時間が発生するように設定される。溶解液が形成されなければならない場合は、加えられるアンモニアの量は加えられる酸の全てと反応するためには不十分であり、後の容器で気化アンモニアが加えられなければならない。
【００９８】
一つ以上の濃酸とアンモニアとの間の反応は、激しく発熱性である。この反応は高熱を作り出し、加熱蒸気の形態で存在する任意の水を含む可溶性溶融状態にある、結果として生じたアンモニウム塩を保持する。この激しい発熱反応は、圧力容器内の大きな圧力もまた作り出す。このアンモニウム塩混合物は、反応に使用されているアンモニアの性質に依存して、１００℃（２１２°Ｆ）を超える温度、および好ましくは１２１℃（２５０°Ｆ）を超える温度、およびより好ましくは１２６℃（２６０°Ｆ）を超える温度である温度特性を有する。無水アンモニアが使用される場合は、温度は、アンモニア水、詳細にはＮが２１％使用される場合より有意に高い。
【００９９】
アンモニア溶融液もしくは塩の温度および流動性は、これが受け入れる圧力容器内でバイオソリッド混合物と混合されると、混合物の温度が１００℃（２１２°Ｆ）を超える、および好ましくは１２６℃（２６０°Ｆ）を超えるように維持される。高い温度ほど、このような有機材料を含有していない肥料、即ちアンモニウムスルフェートもしくはアンモニウムホスフェートもしくは尿素肥料に比較して作物生産量の増加を生じさせる最終肥料製品に有益な特性を作り出す酸性環境におけるバイオソリッドのタンパク質およびペプチドの加水分解を促進する。
【０１００】
受け入れる圧力容器の充填サイクルが完了すると、この圧力容器は、ＰＶ−２もしくは反応用器と指名される。反応容器内の時間は、バイオソリッドがＰＶ−１内で充填および混合に要した時間と同等である。保持時間は、１分間より長く、２０分間より短い。好ましくはこのシステムは、各容器内の滞留時間が少なくとも５分間であるように設定される。ＰＶ−２中の対流時間中には、攪拌ブレードは、発熱反応が発生するために相当な圧力下にある圧力容器の内容物を持続的に混合する。この圧力は、許容される発熱反応のレベルに依存して２０から４５ｐｓｉａの範囲内にある。無水アンモニアが濃酸とともに使用される場合は、圧力は２５ｐｓｉａから４５ｐｓｉａの範囲に及ぶ。Ｎが２１％であるアンモニア水が使用される場合は、大気圧は、反応混合物内に存在する水が増加するために１６ｐｓｉａから２５ｐｓｉａの範囲に及ぶ。この実施形態では、温度および圧力が２６０°Ｆおよび３０ｐｓｉａに達する、または超えるように圧力容器へ外部熱が適用されてよい。ＰＶ−２内の滞留時間が完了すると、圧力容器内のバイオソリッド−アンモニウム混合物およびこの内容物は、排出サイクルのための圧力容器３もしくはＰＶ−３と指名される。排出サイクルは、充填サイクルおよび反応サイクルと時間が同等である。排出サイクル中、バイオソリッドは、混和機もしくはミキサー＃２へ移動する。
【０１０１】
この最後の実施形態を要約すると、本発明のプロセスの反応期は、３つの圧力容器を利用しており、この各々は、同一機能全てを実施することができるが、各々は、全てが同一速度で一つの容器が充填されており、一つの容器が反応させられており、一つの容器が空にされているように連続で作動する。この製造システムは、圧力容器内で発生する反応に関してはバッチシステムであると見なされ、そこで少なくとも３つが同時に作動することを必要とする。
【０１０２】
以下の実施例では、本発明の好ましい実施形態を例示するが、本発明の範囲を限定すると見なすべきではない。
【実施例１】
【０１０３】
この実施例では、図４に例示し、および図１０に図示したように、事前に２２％へ脱水されている自治体の嫌気的に消化されたバイオソリッドが、隣接下水処理場のためのコンベヤーによって直接受け入れられた。受け入れられたバイオソリッドは、大きな夾雑岩石もしくは金属をふるいで取り除くために最初にランプバスター器具から次に肥料製造工場の受け入れ領域内の大きなサージタンク（容量２４，０００ガロン）内に通過させられる。バイオソリッドは、状態調節および混合のためにサージタンクから第１混和機（二軸式）へ１時間当たり６，６００ポンドの速度で汚泥をポンプ搬送する容積式ポンプへ排出される。
【０１０４】
この製造工場は、年間を通して効率９０％で作動する製造工場を用いて湿性２２％バイオソリッドの１時間当たり平均３トンが製造されるように設定される。この生産量を保証するために、工場は栄養素等級が１５−２−０−１６−１−２０（完成肥料の重量％で表したＮ−Ｐ−Ｋ−Ｓ−Ｆｅ有機物）の肥料栄養素等級で完成肥料製品３．８乾燥トン（汚泥対生成物の比率が１．１５）を作り出す、１時間当たり湿性バイオソリッド３．３トンのベースで運転される。この肥料は、国内および国際商品肥料市場で良好に競合し、重大な価値を有している。
【０１０５】
この第１混和機は、回転運動および前後運動の両方を用いてチキソトロピー性バイオソリッドをポンプ搬送可能なペースト状材料へ積極的に混合するためにセットされた調整式ブレード角度を備える２本の軸を備えて構成されている。熱は、この実施例では３５０°Ｆで維持される熱油によって混和機へ適用される。熱油は混和機を取り囲んでいる鋼製ジャケットを通って流れ、ある程度の熱が酸化剤の添加から、およびこの第１混和機内の酸の添加からも発生するのでバイオソリッドがこの混和機から出て行く時点まで、バイオソリッドをおよそ８０°Ｆへ加温するために役立つ。次に、カルシウムフェレート（４％フェレートイオンを含有する水溶液）が充填されたリザーバーからＦｅｒｒａｔｅ Ｔｒｅａｔｍｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社によって供給されたフェレート生成器から、バイオソリッド５容積％、即ち湿性バイオソリッド６，６００ポンド当たり乾燥カルシウムフェレートおよそ１５０ポンドの速度でポンプ搬送された。
【０１０６】
酸化剤の添加後、濃リン酸（Ｐが５４％である黒色農業等級）が混和機＃１内のバイオソリッドへ加えられた。この酸処理はバイオソリッドを酸性化し、臭気処理を開始し、完成顆粒における酸化的加熱にある程度の耐性を与え、さらに後の価値のためにホスフェート栄養素を加えた。
【０１０７】
混和機＃１からの産出物は、状態調節された暖かい混合混合物である。この臭気は、酸化処理に起因して本プロセスのこの時点では減少させられていた。状態調節されたバイオソリッド混合物は１時間当たりちょうど８，１００ポンドを超える速度で混和機＃１から出て、ステンレススチール製のレンガで内張りされた圧力容器に進入した。９３％の濃硫酸が、無水アンモニア（９９．５％）と同時に下方の第３の圧力容器内へポンプ搬送される。この実施例で使用される圧力容器の詳細な図面は、図６に示されている。激しい発熱反応が圧力容器内で発生し、容器全体で２８７°Ｆの熱の熱生成が生じる。この熱は、混合物内の水が蒸気に変換することを引き起こし、容器内の圧力は約４０ｐｓｉａへ上昇する。酸とアンモニアとの反応は、加えられるアンモニアの量が加えられる酸を完全にアンモニア処理するためには不十分であったのでアンモニウム溶解液を作り出すが、即ちアンモニアの約１０％は第２混和機および造粒機内へ後に（気化アンモニアとして）散布するために保留された。この容器内での溶解液の作成は、混合物の流動性を増加させ、２つの大きなパドル機構の回転式攪拌によって助けられる、容器内での均質な混合を促進する。肥料混合物は、圧力容器内で１５分間保持される。チャンバーのヘッドスペース内での高ｐｓｉａと一緒に攪拌および流動性は、肥料混合物が容器から出て第２ミキサーもしくは混和機へ移動することを引き起こす。
【０１０８】
圧力容器内の高い温度、圧力および物理的攪拌は、酸性環境におけるバイオソリッド内のタンパク質およびペプチドの部分加水分解を促進し、最終肥料製品に有益な特性を作り出す。これらの特性には、このような有機材料を含有していない肥料、即ち伝統的なアンモニウムスルフェートもしくはアンモニウムホスフェートもしくは尿素肥料と比較して作物生産量の増加ならびにさらに安全性が含まれる。これらのストレスはバイオソリッド内に含有される生物活性化合物を破壊することができるので、結果として生じる物質は、使用のためにより安全である。さらに、熱および圧力は、肥料混合物を滅菌して、これがバイオソリッド含有材料についてのＵＳＥＰＡクラスＡ病原体規則を超えさせる。圧力容器から出てくる肥料混合物の重量は、ちょうど１２，８００ポンドを超えた。６００ポンドを超える水は、圧力容器から蒸気および水蒸気として取り除かれた。
【０１０９】
混和機＃２内では、Ｆｅ３Ｏ４の形態にある乾燥酸化鉄約４０ポンドがサイロから肥料混物へ加えられ、最終生成物中の鉄（Ｆｅ）は計１重量％とされた。さらに、市販で入手した硬化剤であるリグノンの溶液の乾燥重量約４６０ポンドがこのリザーバーから混和機＃２の前端に付いた注入リング内へ直接ポンプ搬送された。混和機＃２はさらに、圧力容器へ加えられた酸の完全なアンモニア処理のために必要な総アンモニア約７重量％と等価量のアンモニア（気化アンモニアとして）を受け入れた。
【０１１０】
混和機＃２は、十分に長く、添加物を肥料混合物と混合し、造粒機内での効果的造粒を達成するために十分な熱の保持を保証するために、好ましい二軸式混合パドルによる十分な滞留時間および攪拌を有していた。好ましい混和機装置では、混和機は含有された混合物中の熱を保持するのに役立つように断熱されている。肥料混合物の固体含有率は、この第２混和機へ乾燥再循環材料を加えることによって制御された。この実施例では、含水率０．５の再循環材料５４，０００ポンド以上がこの第２ミキサー内の肥料混合物１２，８００ポンド以上に加えられた。一部の余分な水は混和機＃２から蒸気および水蒸気によって除去されたので、含水率１１％の肥料混合物約４８，０００ポンドが回転式造粒機へ放出された。造粒機は、乾燥再循環材料約４．５対肥料混合物１部の比率で作動させられた。
【０１１１】
造粒機は、球状の好ましい形状を備える顆粒への投入された肥料混合物の凝集を促進するために、乾燥生成物の連続層を含有している。さらに、この実施例では、加えられた酸のアンモニア処理を完了させるために造粒機の層内へアンモニア約３％が最後に散布された。造粒機の内部の大気からは小量の、この実施例では水ちょうど１７０ポンドを超える蒸気および水蒸気が除去された。この蒸発した水は、ベンチャー洗浄器内での酸洗浄によって処理されるべき、加水分解容器および混和機＃２からの水と結合した。造粒機内の肥料混合物の保持時間は、およそ４分間であった。この実施例では、４８，０００ポンドを少し下回る顆粒が造粒機から回転式乾燥機内へ出て行った。
【０１１２】
顆粒状肥料混合物は、８９％の範囲の固体含有率で造粒機から出るが、出てくる混合物の温度は、固体９９．５重量％へ最終乾燥させるために回転式ドラム型乾燥機へ進入する前は約１９０°Ｆであった。乾燥器内の保持時間は、混合物から水がちょうど５，６００ポンド以上が取り除かれる場合に約２０分間であった。乾燥機の回転作動は、造粒機内で開始される円形もしくは球状顆粒の形成を促進し続ける。
【０１１３】
乾燥顆粒状肥料およそ４７，９４０ポンドはふるいシステムへ通過させ、そこで生成物サイズの顆粒、即ち直径２．０から３．０ｍｍが冷却および脱塵熱油を用いたコーティングのために除去された。サイズの小さな乾燥材料は、造粒機に肥料混合物が進入する前に混和機＃２内の固体を増加させるための再循環材料の成分として、第２混和機へ直接的に逆搬送された。サイズの大きな材料は、ハンマーミルへ搬送され、そこで粉末化され、次に覆いのあるコンベヤーによって再循環材料の一部として第２混和機へ戻された。この実施例では、適正サイズの乾燥肥料製品７，４００ポンドが冷却器−コーティング装置へ放出された；１６，５００ポンドは再循環材料の一部として第２混和機へ戻された；１時間当たりちょうど７，１００ポンドを超えるサイズな大きな材料はハンマーミルへ搬送され、微粒子へ変換された；および微粒子の１時間当たりちょうど１６，６００ポンドは再循環材料として第２混和機へ戻された。本発明の好ましい実施形態では、直径がおよそ１ｍｍのより小さい顆粒サイズを分離するためにふるい機構を設定することができる。これらの小さい顆粒は、大きい生成物と同様に加工処理することができる。これらは、肥料市場上でより高額な価格を要求できるために、有益である。
【０１１４】
乾燥顆粒を被覆する工程は、粉塵生成および顆粒の分解を防止するために有益である。乾燥機、造粒機、混和機＃２、冷却器、油被覆機および特大サイズ生成物用ミルからのプロセス空気はバグハウス内で濾過されるが、除去された水を蒸気として運ぶために依然として十分に高温（約１１６℃もしくは２４０°Ｆ）であった。バグハウスからの排出物は復水器へ通過させられ、そこで空気は、水蒸気が液体水へ変換させられるように水とともに冷却される。この水は、地元の下水処理場へ戻すために地元の下水管へ排出された。
【０１１５】
流動層乾燥機、ふるいシステム、特大サイズ生成物用ミルからの高温の飽和空気産出および冷却／被覆用ドラムからの排気は本プロセスの排出制御システムの一部として粒子状物質を除去するためにバグハウスを通過させられた。次にプロセス空気は、窒素捕捉効率を改善し、大気中アンモニア放出を防止するためのアンモニア除去を含む追加の洗浄のための充填層酸洗浄装置を通過させられた。次に洗浄された空気は、下水処理場へ戻すために下水管へ排出するために飽和プロセス空気からの水を凝縮するために垂直急冷塔へ送られた。または、この水は処理して、自然放流水域へ排水することができる。
【０１１６】
次に急冷塔からの空気は、ほぼ全ての臭気物質を最終除去するために生物散水濾床へ通過させた。生物散水濾床からの空気は、バイオフィルターを通過させ、次に環境へ直接に排気させた。この実施例では、およそ１４，０００ＣＦＭが排気された。生物散水濾床およびバイオフィルターシステムは、効率的に微生物を含有し、洗浄されたプロセス空気から臭気物質および有機物を効果的に捕捉してこれらの異化作用によって除去することによって作動する。排気された空気の臭気の質は、工業分野又は他の適切な社会環境に配置されるには極めて満足できるものであると判定される。
【０１１７】
乾燥した硬い（硬さ５．５ポンド、即ち単一顆粒を破砕させるために必要とされる下方への平均圧力）顆粒状肥料は、１５−２−０−１６−１−２０であると評価できると決定されたが、これらの数字は各々Ｎ−Ｐ−Ｋ−Ｓ−Ｆｅ−有機物の重量％を表している。保管された肥料顆粒を出荷する直前には最終サイズ度について再スクリーニングし、トラック、鉄道車、荷船に直接積載する、または配給するために１トン入りの超大袋内に装填する前に脱塵剤もしくはつや出し用化合物で再被覆された。
【実施例２】
【０１１８】
この実施例２では、本発明の好ましい実施形態について記載したＡＭプロセスと同一の湿性バイオソリッドの１時間当たり３．３トンが加工処理されたが、アンモニア処理および肥料混合物内でのアンモニアスルフェート塩の形成を完了させるために、圧力容器内に全無水アンモニアが加えられた。この肥料混合物は溶融液が形成される場合のような流体ではないが、高いヘッド圧および機械的攪拌は、高温肥料混合物が必要に応じて圧力容器から出ることを引き起こすために十分であった。この実施例２では、混和機＃２または造粒機内へ追加のアンモニアは散布されなかった。この実施例の残りは、実施例１に記載したものと同様であり、類似の品質の肥料が製造された。
【０１１９】
本発明のその他の実施形態および使用は、本明細書に開示した本発明の明細書および実践に関する考察から当業者には明白である。本明細書に言及した全ての参考文献は、米国および外国の特許および特許出願を含めて、詳細に、および完全に参照により組み入れられる。本出願を通して使用する用語「を含む」は、より限定的な用語および語句の「から本質的になる」および「からなる」を含んでいる。本明細書および実施例は、以下の請求項によって指示される本発明の真の範囲および精神のみを伴って、例示的であると見なすことが意図されている。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）汚泥を状態調節する工程、
（ｂ）状態調節された汚泥を圧力容器へ加える工程、
（ｃ）反応性混合物を加える工程、
（ｄ）保持期間にわたってストレス条件下で混合物を維持する工程
を含み、工程（ａ）は汚泥をポンプ搬送可能にさせることを含む、汚泥を処理するための方法。
【請求項２】
反応性混合物は、アンモニウムスルフェート、アンモニウムホスフェートおよびこれらの組み合わせから本質的になる群から選択される物質の高温塩を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
反応性混合物は、アンモニウムスルフェート、アンモニウムホスフェートおよびこれらの組み合わせからなる群から本質的に選択される物質の高温溶解液を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
反応性混合物は、濃酸および塩基の別個の添加を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
反応性混合物は、濃酸および塩基を用いて事前に処理された汚泥の別個の添加を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
反応性混合物は、事前にアンモニア処理されて状態調節された汚泥および濃酸の別個の添加を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
濃酸は、硫酸、リン酸またはこれらの組み合わせである、請求項４に記載の方法。
【請求項８】
ストレス条件は、混合物を攪拌する工程を含み、汚泥の成分の部分的もしくは完全加水分解、変性、滅菌、またはこれらの組み合わせを生じさせる、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
汚泥の成分は、ヒト用医薬化合物、抗生物質、ホルモン、ホルモン様分子、その他の生物活性化合物、タンパク質を含む高分子、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
汚泥は、自治体脱水バイオソリッド、加熱乾燥バイオソリッド、医薬的発酵廃棄物、有機生成物の微生物消化物、食料品、食品副産物、家畜糞尿、消化家畜糞尿、主に微生物から構成される有機性汚泥、ならびにこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
汚泥は、固体１２％から４０％、固体１８％から３０％、固体３３％から９９％、または固体９０％から９９％を含有する乾燥もしくは脱水汚泥である、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
状態調節する工程は、汚泥へ一つ以上の酸化剤、一つ以上の酸、またはこれらの組み合わせを添加する工程を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
一つ以上の酸化剤は、カルシウムフェレート、ナトリウムフェレート、カリウムフェレート、過酸化水素、カルシウムヒポクロリット、ナトリウムヒポクロリット、カリウムヒポクロリット、二酸化塩素、オゾン、酸素、およびこれらの組み合わせから本質的になる群から選択され、一つ以上の酸は、リン酸、硫酸、またはこれらの組み合わせを含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
混合物のｐＨを調整する工程をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
混合物のｐＨは、ｐＨ調節剤の添加によって４．５から６．０の数値へ調節される、請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
ｐＨ調節剤は、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、無水アンモニア、セメント窯粉塵、石灰窯粉塵、流動層灰、クラスＣ集塵灰およびクラスＦ集塵灰、多段式バーナー集塵灰、ミョウバン、水処理汚泥、木灰、ならびにこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
蒸気は圧力容器内で生成され、混合物の温度は混合物の成分の発熱反応に起因して上昇し、蒸気は混合物への乾燥作用を作り出すためにその後は除去される、請求項１に記載の方法。
【請求項１８】
混合物の温度上昇は１００℃、１２１℃、１２６℃、もしくは１３７℃を超え、混合物の圧力上昇は２０、３０もしくは３８ｐｓｉを超える、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
保持時間は、少なくとも１分間、５から３０分間、または１０から２０分間である、請求項１に記載の方法。
【請求項２０】
汚泥は、汚泥をポンプ搬送可能にするために十分な力で汚泥を混合する工程、または液体を添加する工程によってポンプ搬送可能にされる、請求項１に記載の方法。
【請求項２１】
液体は洗浄システムから排出された酸性水である、請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
工程（ａ）は、混和機内で汚泥を加熱する工程を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項２３】
汚泥は、加熱された軸、加熱されたパドルブレード、混和機を取り囲む加熱されたジャケット付きスリーブ、またはこれらの組み合わせによって加熱される、請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
汚泥は、８０°Ｆ、９５°Ｆまたは１１１°Ｆへ加熱される、請求項２２に記載の方法。
【請求項２５】
一つ以上の植物栄養素および一つ以上の硬化剤をミキサーもしくは混和機内の混合物へ加える工程をさらに含む方法であって、
一つ以上の植物栄養素は尿素、アンモニウムニトレート、アンモニウムスルフェート、モノアンモニウムホスフェート、ジアンモニウムホスフェート、ウレアアンモニウムニトレート、液体ウレア、カリ、酸化鉄、溶解性鉄、キレート鉄およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、および
一つ以上の硬化剤は、酸化鉄、ミョウバン、アタパルジャイト粘度、工業用糖蜜、リグノン、リグノスルホネート、ウレアホルムアルデヒド重合剤およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項２２に記載の方法。
【請求項２６】
気化アンモニアは、圧力容器に加えられる、請求項１に記載の方法。
【請求項２７】
混合物を顆粒もしくはペレットへ、造粒もしくは押出成形、およびその後はペレットを乾燥する工程によって形成する工程をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項２８】
顆粒もしくはペレットは、固体９０重量％超へ、固体９８重量％超へ、または固体９９重量％超へ乾燥させられる、請求項２７に記載の方法。
【請求項２９】
サイズの大きな材料およびサイズの小さな材料を適正サイズの生成物から分離するために、乾燥させた顆粒もしくはペレットを一つ以上のふるいに通過させる工程をさらに含む、請求項２７に記載の方法。
【請求項３０】
混合物を第２ミキサーもしくは混和機へ通過させる工程、
混合物を造粒または押出成形によって顆粒もしくはペレットへ形成する工程、
顆粒もしくはペレットを乾燥させる工程、
乾燥させた顆粒もしくはペレットを、サイズの大きな材料およびサイズの小さな材料を適正サイズの生成物から分離するために一つ以上のふるいに通過させる工程、および
破砕したサイズの大きな材料を第２ミキサーもしくは混和機内の混合物へ再導入する工程
をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３１】
破砕機もしくはミル内のサイズの大きな材料を破砕する工程をさらに含む、請求項３０に記載の方法。
【請求項３２】
サイズの小さな材料は粉塵を含む、請求項３０に記載の方法。
【請求項３３】
乾燥させた顆粒もしくはペレットを冷却装置内で冷却する工程をさらに含み、乾燥させた顆粒もしくはペレットは１４０°Ｆ以下へ、１３０°Ｆ以下へ、または１２０°Ｆ以下へ冷却される、請求項３０に記載の方法。
【請求項３４】
冷却装置は、流動層、回転式ドラムである、請求項３３に記載の方法。
【請求項３５】
摩耗および粉塵形成を減少させるために脱塵もしくはつや出し用材料で乾燥させた顆粒もしくはペレットを被覆する工程をさらに含み、脱塵剤量は冷却装置内で顆粒もしくはペレットへ適用される、請求項３４に記載の方法。
【請求項３６】
請求項１に記載の方法によって製造される肥料。
【請求項３７】
窒素を少なくとも１０重量％、窒素を少なくとも１２重量％、または窒素を少なくとも１４重量％含有する、請求項３６に記載の肥料。
【請求項３８】
生存可能な有害な微生物を全くもしくは検出不能な量しか有しておらず、非毒性で取扱いのために安全および適切な作物適用のために安全である、請求項３６に記載の肥料。
【請求項３９】
窒素が緩徐に溶解し、土壌の上方８インチを通して緩徐に移動するように、混合物内の化合物に結合したアンモニウム窒素を含有する、請求項３６に記載の肥料。
【請求項４０】
圧力容器は、規定温度および大気圧条件ならびに保持時間下での肥料混合物の連続バッチ処理を許容するために、各々が連続的に充填される３つの圧力容器と取り替えられる、請求項１に記載の方法。
【請求項４１】
加工処理順序において圧力容器に続くミキサーもしくは混和機を通して混合物を通過させる工程をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４２】
圧力容器内で形成される混合物は、過剰な酸を用いた不完全なアンモニア処理を含有するアンモニア溶解液である、請求項４１に記載の方法。
【請求項４３】
混合物は、ミキサーもしくは混和機内の散布機内でアンモニウム塩を形成するアンモニア処理プロセスを完了するためにアンモニアを用いて処理される、請求項４２に記載の方法。
【請求項４４】
アンモニアは、散布機に導入される前に液体から加熱されたアンモニア蒸気へ変換させられる、請求項４３に記載の方法。
【請求項４５】
加熱されたアンモニア蒸気への変換は、アンモニア送達ラインへ直接加熱器を適用する工程、またはプロセス内のいずれかから熱交換器によって回収される過剰な熱を液体アンモニアへ適用する工程によって遂行される、請求項４４に記載の方法。
【請求項４６】
アンモニア蒸気は、１２０から２００°Ｆ、もしくは１７０から１８０°Ｆに調節された温度、および９０から１２０ｐｓｉｇで調節された圧力で加熱される、請求項４５に記載の方法。
【請求項１】
（ａ）汚泥を状態調節する工程、
（ｂ）状態調節された汚泥を圧力容器へ加える工程、
（ｃ）反応性混合物を加える工程、
（ｄ）保持期間にわたってストレス条件下で混合物を維持する工程
を含み、工程（ａ）は汚泥をポンプ搬送可能にさせることを含む、汚泥を処理するための方法。
【請求項２】
反応性混合物は、アンモニウムスルフェート、アンモニウムホスフェートおよびこれらの組み合わせから本質的になる群から選択される物質の高温塩を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
反応性混合物は、アンモニウムスルフェート、アンモニウムホスフェートおよびこれらの組み合わせからなる群から本質的に選択される物質の高温溶解液を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
反応性混合物は、濃酸および塩基の別個の添加を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
反応性混合物は、濃酸および塩基を用いて事前に処理された汚泥の別個の添加を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
反応性混合物は、事前にアンモニア処理されて状態調節された汚泥および濃酸の別個の添加を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
濃酸は、硫酸、リン酸またはこれらの組み合わせである、請求項４に記載の方法。
【請求項８】
ストレス条件は、混合物を攪拌する工程を含み、汚泥の成分の部分的もしくは完全加水分解、変性、滅菌、またはこれらの組み合わせを生じさせる、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
汚泥の成分は、ヒト用医薬化合物、抗生物質、ホルモン、ホルモン様分子、その他の生物活性化合物、タンパク質を含む高分子、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
汚泥は、自治体脱水バイオソリッド、加熱乾燥バイオソリッド、医薬的発酵廃棄物、有機生成物の微生物消化物、食料品、食品副産物、家畜糞尿、消化家畜糞尿、主に微生物から構成される有機性汚泥、ならびにこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
汚泥は、固体１２％から４０％、固体１８％から３０％、固体３３％から９９％、または固体９０％から９９％を含有する乾燥もしくは脱水汚泥である、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
状態調節する工程は、汚泥へ一つ以上の酸化剤、一つ以上の酸、またはこれらの組み合わせを添加する工程を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
一つ以上の酸化剤は、カルシウムフェレート、ナトリウムフェレート、カリウムフェレート、過酸化水素、カルシウムヒポクロリット、ナトリウムヒポクロリット、カリウムヒポクロリット、二酸化塩素、オゾン、酸素、およびこれらの組み合わせから本質的になる群から選択され、一つ以上の酸は、リン酸、硫酸、またはこれらの組み合わせを含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
混合物のｐＨを調整する工程をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
混合物のｐＨは、ｐＨ調節剤の添加によって４．５から６．０の数値へ調節される、請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
ｐＨ調節剤は、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、無水アンモニア、セメント窯粉塵、石灰窯粉塵、流動層灰、クラスＣ集塵灰およびクラスＦ集塵灰、多段式バーナー集塵灰、ミョウバン、水処理汚泥、木灰、ならびにこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
蒸気は圧力容器内で生成され、混合物の温度は混合物の成分の発熱反応に起因して上昇し、蒸気は混合物への乾燥作用を作り出すためにその後は除去される、請求項１に記載の方法。
【請求項１８】
混合物の温度上昇は１００℃、１２１℃、１２６℃、もしくは１３７℃を超え、混合物の圧力上昇は２０、３０もしくは３８ｐｓｉを超える、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
保持時間は、少なくとも１分間、５から３０分間、または１０から２０分間である、請求項１に記載の方法。
【請求項２０】
汚泥は、汚泥をポンプ搬送可能にするために十分な力で汚泥を混合する工程、または液体を添加する工程によってポンプ搬送可能にされる、請求項１に記載の方法。
【請求項２１】
液体は洗浄システムから排出された酸性水である、請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
工程（ａ）は、混和機内で汚泥を加熱する工程を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項２３】
汚泥は、加熱された軸、加熱されたパドルブレード、混和機を取り囲む加熱されたジャケット付きスリーブ、またはこれらの組み合わせによって加熱される、請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
汚泥は、８０°Ｆ、９５°Ｆまたは１１１°Ｆへ加熱される、請求項２２に記載の方法。
【請求項２５】
一つ以上の植物栄養素および一つ以上の硬化剤をミキサーもしくは混和機内の混合物へ加える工程をさらに含む方法であって、
一つ以上の植物栄養素は尿素、アンモニウムニトレート、アンモニウムスルフェート、モノアンモニウムホスフェート、ジアンモニウムホスフェート、ウレアアンモニウムニトレート、液体ウレア、カリ、酸化鉄、溶解性鉄、キレート鉄およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、および
一つ以上の硬化剤は、酸化鉄、ミョウバン、アタパルジャイト粘度、工業用糖蜜、リグノン、リグノスルホネート、ウレアホルムアルデヒド重合剤およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項２２に記載の方法。
【請求項２６】
気化アンモニアは、圧力容器に加えられる、請求項１に記載の方法。
【請求項２７】
混合物を顆粒もしくはペレットへ、造粒もしくは押出成形、およびその後はペレットを乾燥する工程によって形成する工程をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項２８】
顆粒もしくはペレットは、固体９０重量％超へ、固体９８重量％超へ、または固体９９重量％超へ乾燥させられる、請求項２７に記載の方法。
【請求項２９】
サイズの大きな材料およびサイズの小さな材料を適正サイズの生成物から分離するために、乾燥させた顆粒もしくはペレットを一つ以上のふるいに通過させる工程をさらに含む、請求項２７に記載の方法。
【請求項３０】
混合物を第２ミキサーもしくは混和機へ通過させる工程、
混合物を造粒または押出成形によって顆粒もしくはペレットへ形成する工程、
顆粒もしくはペレットを乾燥させる工程、
乾燥させた顆粒もしくはペレットを、サイズの大きな材料およびサイズの小さな材料を適正サイズの生成物から分離するために一つ以上のふるいに通過させる工程、および
破砕したサイズの大きな材料を第２ミキサーもしくは混和機内の混合物へ再導入する工程
をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３１】
破砕機もしくはミル内のサイズの大きな材料を破砕する工程をさらに含む、請求項３０に記載の方法。
【請求項３２】
サイズの小さな材料は粉塵を含む、請求項３０に記載の方法。
【請求項３３】
乾燥させた顆粒もしくはペレットを冷却装置内で冷却する工程をさらに含み、乾燥させた顆粒もしくはペレットは１４０°Ｆ以下へ、１３０°Ｆ以下へ、または１２０°Ｆ以下へ冷却される、請求項３０に記載の方法。
【請求項３４】
冷却装置は、流動層、回転式ドラムである、請求項３３に記載の方法。
【請求項３５】
摩耗および粉塵形成を減少させるために脱塵もしくはつや出し用材料で乾燥させた顆粒もしくはペレットを被覆する工程をさらに含み、脱塵剤量は冷却装置内で顆粒もしくはペレットへ適用される、請求項３４に記載の方法。
【請求項３６】
請求項１に記載の方法によって製造される肥料。
【請求項３７】
窒素を少なくとも１０重量％、窒素を少なくとも１２重量％、または窒素を少なくとも１４重量％含有する、請求項３６に記載の肥料。
【請求項３８】
生存可能な有害な微生物を全くもしくは検出不能な量しか有しておらず、非毒性で取扱いのために安全および適切な作物適用のために安全である、請求項３６に記載の肥料。
【請求項３９】
窒素が緩徐に溶解し、土壌の上方８インチを通して緩徐に移動するように、混合物内の化合物に結合したアンモニウム窒素を含有する、請求項３６に記載の肥料。
【請求項４０】
圧力容器は、規定温度および大気圧条件ならびに保持時間下での肥料混合物の連続バッチ処理を許容するために、各々が連続的に充填される３つの圧力容器と取り替えられる、請求項１に記載の方法。
【請求項４１】
加工処理順序において圧力容器に続くミキサーもしくは混和機を通して混合物を通過させる工程をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４２】
圧力容器内で形成される混合物は、過剰な酸を用いた不完全なアンモニア処理を含有するアンモニア溶解液である、請求項４１に記載の方法。
【請求項４３】
混合物は、ミキサーもしくは混和機内の散布機内でアンモニウム塩を形成するアンモニア処理プロセスを完了するためにアンモニアを用いて処理される、請求項４２に記載の方法。
【請求項４４】
アンモニアは、散布機に導入される前に液体から加熱されたアンモニア蒸気へ変換させられる、請求項４３に記載の方法。
【請求項４５】
加熱されたアンモニア蒸気への変換は、アンモニア送達ラインへ直接加熱器を適用する工程、またはプロセス内のいずれかから熱交換器によって回収される過剰な熱を液体アンモニアへ適用する工程によって遂行される、請求項４４に記載の方法。
【請求項４６】
アンモニア蒸気は、１２０から２００°Ｆ、もしくは１７０から１８０°Ｆに調節された温度、および９０から１２０ｐｓｉｇで調節された圧力で加熱される、請求項４５に記載の方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【公表番号】特表２０１０−５１９０１９（Ｐ２０１０−５１９０１９Ａ）
【公表日】平成２２年６月３日（２０１０．６．３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−５５０１７５（Ｐ２００９−５５０１７５）
【出願日】平成２０年２月１９日（２００８．２．１９）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００８／０５４３１５
【国際公開番号】ＷＯ２００８／１０１２５０
【国際公開日】平成２０年８月２１日（２００８．８．２１）
【公序良俗違反の表示】
（特許庁注：以下のものは登録商標）
１．ＴＥＦＬＯＮ
【出願人】（５０９２３０２１８）ビツトエイジー・コーポレイシヨン (1)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２２年６月３日（２０１０．６．３）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年２月１９日（２００８．２．１９）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００８／０５４３１５
【国際公開番号】ＷＯ２００８／１０１２５０
【国際公開日】平成２０年８月２１日（２００８．８．２１）
【公序良俗違反の表示】
（特許庁注：以下のものは登録商標）
１．ＴＥＦＬＯＮ
【出願人】（５０９２３０２１８）ビツトエイジー・コーポレイシヨン (1)
【Ｆターム（参考）】
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