油中水型乳化化粧料
【課題】保存安定性、使用特性に優れた油中水型乳化化粧料を提供する。
【解決手段】架橋型ポリエーテル変性シリコーンを０．５〜３．０質量％、精製水を６０．０〜９０．０質量％含有し、３０℃における粘度が３０，０００ｍＰａ・ｓ以上である油中水型乳化化粧料。
【解決手段】架橋型ポリエーテル変性シリコーンを０．５〜３．０質量％、精製水を６０．０〜９０．０質量％含有し、３０℃における粘度が３０，０００ｍＰａ・ｓ以上である油中水型乳化化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は油中水型乳化化粧料に関し、詳しくは、保存安定性、使用特性に優れた油中水型乳化化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
架橋型ポリエーテル変性シリコーンを乳化剤として用い、水相成分を６０質量％以上含有する油中水型乳化組成物は、べたつきのなさや清涼感などの利点により知られている（例えば特許文献１、２参照）。しかしこれらは粘度の低いものであり、保存安定性の点で十分満足の得られる結果とはなっていない。
【０００３】
【特許文献１】 特開２００１−５８９１７号公報
【特許文献２】 特開２００１−１３９４２４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
そこで、本発明の目的とするところは、保存安定性、使用特性に優れる油中水型乳化化粧料を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記の目的は、架橋型ポリエーテル変性シリコーンを０．５〜３．０質量％、精製水を６０．０〜９０．０質量％含有し、３０℃における粘度が３０，０００ｍＰａ・ｓ以上である油中水型乳化化粧料により達成される。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の油中水型乳化化粧料は、保存安定性、使用特性に特に優れているが、清涼感、化粧持ち、艶、安全性といった利点も持っている。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明に用いられる架橋型ポリエーテル変性シリコーンとして、例えば信越化学工業社製のＫＳＧ−２１（架橋型ポリエーテル変性シリコーンを約２７質量％、６ｃｓジメチルシリコーンを約７３質量％含有）、ＫＳＧ−２１０（架橋型ポリエーテル変性シリコーンを約２５質量％、６ｃｓジメチルシリコーンを約７５質量％含有）等が挙げられる。これらは単独又は組み合わせて使用することができる。その配合量は０．５〜３．０質量％であり、好ましくは１．０〜２．５質量％である。
【０００８】
本発明に用いられる精製水の配合量は６０．０〜９０．０質量％であり、好ましくは６５．０〜８５．０質量％である。精製水としては、化粧料に一般に用いられるものであれば特に限定されるものではない。
【０００９】
本発明の油中水型乳化化粧料は、３０℃における粘度が３０，０００ｍＰａ・ｓ以上である。粘度が３０，０００ｍＰａ・ｓ未満では保存安定性の点で満足な結果が得られない。
【００１０】
本発明品の一般的な製造方法を詳述する。架橋型ポリエーテル変性シリコーンを含む油相成分を均一に混合する。これに水相成分を徐々に加えながら、プロペラミキサー、ディスパーミキサー等の衝撃力を主体とする機械により混合する。水相成分の約４割以上をこの方法で乳化させた後、ホモミキサー等の剪断力を主体とする機械により混合しながら残りの水相成分を加える。強い剪断力を加えることにより内相液滴がより小さくなり、３０℃における粘度が３０，０００ｍＰａ・ｓ以上となる。最初からホモミキサーのみで油相成分と水相成分を混合すると、乳化しない場合がある。
【００１１】
本発明の油中水型乳化化粧料には、上記の必須成分に加えて、必要に応じて油性成分、保湿剤、乳化剤、香料、紫外線吸収剤、防腐剤、植物エキス、顔料等を配合することが出来る。
【実施例】
【００１２】
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を更に詳述するが、本発明はこれによって限定されるものではない。
【００１３】
実施例１（スキンケアクリーム）
（質量％）
１．架橋型ポリエーテル変性シリコーン混合物 ＊１ ４．０
２．架橋型ジメチルシリコーン混合物 ＊２ １．０
３．５量体環状シリコーン ５．０
４．ポリメチルシルセスキオキサン ＊３ １．０
５．ジプロピレングリコール ３．５
６．パラベン ０．１
７．クエン酸ナトリウム ０．３
８．紅茶エキス ０．１
９．精製水 ８５．０
＊１；ＫＳＧ−２１（架橋型ポリエーテル変性シリコーンを約２７質量％、６ｃｓジメチルシリコーンを約７３質量％含有、信越化学工業社製）
＊２；ＫＳＧ−１６（架橋型ジメチルシリコーンを約２５質量％、６ｃｓジメチルシリコーンを約７５質量％含有、信越化学工業社製）
＊３；トスパール１４５（ＧＥ東芝シリコーン社製）
【００１４】
・製造方法
油相成分１〜４をプロペラミキサーにより混合攪拌させながら、水相成分５〜９を溶解させたものを徐々に加えた。全て混合させた後ホモミキサーにより分散させスキンケアクリームを調製した。
【００１５】
比較例１
実施例１のホモミキサーによる分散を行わずスキンケアクリームを調製した。
【００１６】
比較例２
実施例１の成分１を１．０質量％、成分３を８．０％とし、実施例１と同様の製造方法を用いたが、水相成分全てを油相成分中に乳化させることが出来なかった。
【００１７】
実施例２（ハンドクリーム）
（質量％）
１．架橋型ポリエーテル変性シリコーン混合物 ＊４ ６．０
２．６量体環状シリコーン １６．０
３．流動パラフィン ３．０
４．ローズヒップ油 ０．１
５．マルチトール ３．０
６．ジプロピレングリコール ６．０
７．ウーロン茶エキス ０．１
８．パラベン ０．２
９．精製水 ６５．６
＊４；ＫＳＧ−２１（架橋型ポリエーテル変性シリコーンを約２７質量％、６ｃｓジメチルシリコーンを約７３質量％含有、信越化学工業社製）
【００１８】
製造方法
油相成分１〜４をディスパーミキサーにより混合攪拌させながら、水相成分５を加え、さらに水相成分６〜９を溶解させたものを徐々に加えた。全て混合させた後ホモミキサーにより分散させハンドクリームを調製した。
【００１９】
比較例３
実施例２のホモミキサーによる分散を行わず、ハンドクリームを調製した。
【００２０】
比較例４
実施例２の成分１を１．５質量％、成分２を２０．５質量％とした他は実施例２と同様にしてハンドクリームを調製した。
【００２１】
実施例３（化粧下地）
（質量％）
１．架橋型ポリエーテル変性シリコーン混合物 ＊５ ５．０
２．架橋型ジメチルシリコーン混合物 ＊６ １．０
３．ポリエーテル変性シリコーン混合物 ＊７ １．０
４．５量体環状シリコーン ７．０
５．架橋型シリコーン末混合物 ＊８ ３．０
６．１，３−プチレングリコール ７．０
７．クエン酸ナトリウム ０．５
８．精製水 ６５．５
９．エタノール １０．０
＊５；ＫＳＧ−２１０（架橋型ポリエーテル変性シリコーン約２５質量％、６ｃｓジメチルシリコーンを約７５質量％含有、信越化学工業社製）
＊６；ＫＳＧ−１５（架橋型ジメチルシリコーンを約５質量％、５量体環状シリコーンを約９５質量％含有、信越化学工業社製）
＊７；ＢＹ２２−００８Ｍ（ポリエーテル変性シリコーンを１０質量％、５量体環状シリコーンを約８８質量％、精製水を約２％含有、東レ・ダウコーニング・シリコーン社製）
＊８；特開平９−７１５０９で開示されている粉砕溶液（架橋型シリコーン末を約２０質量％、５量体環状シリコーンを約８０質量％含有）
【００２２】
製造方法
油相成分１〜５をプロペラミキサーにより混合攪拌させながら、水相成分６を加え、さらに水相成分７と水相成分８の内の３０質量％を溶解させたものを徐々に加えた。この混合物をホモミキサーにより分散させながら水相成分８の残り３５．５質量％を加え、さらに水相成分９を加え化粧下地を調製した。
【００２３】
実施例４（ファンデーション）
（質量％）
１．架橋型ポリエーテル変性シリコーン混合物 ＊９ １０．０
２．分岐型ポリエーテル変性シリコーン ＊１０ １．０
３．５量体環状シリコーン ２．０
４．６ｃｓジメチルシリコーン ２．０
５．ラウロイルリジン被覆酸化チタン ８．０
６．ラウロイルリジン被覆ベンガラ ０．２
７．ラウロイルリジン被覆黄酸化鉄 ０．７
８．ラウロイルリジン被覆黒酸化鉄 ０．１
９．ラウロイルリジン被覆タルク １．０
１０．ジプロピレングリコール ２．０
１１．マルチトール ２．０
１２．スイカズラエキス ０．１
１３．クエン酸ナトリウム ０．５
１４．パラベン ０．２
１５．精製水 ７０．２
＊９；ＫＳＧ−２１０（架橋型ポリエーテル変性シリコーン約２５質量％、６ｃｓジメチルシリコーンを約７５質量％含有、信越化学工業社製）
＊１０；ＫＦ−６０２８（信越化学工業社製）
【００２４】
製造方法
混合粉砕された顔料５〜９を、ディスパーミキサーにより油相成分１〜４と共に混合攪拌しながら、溶解した水相成分１０〜１５を徐々に加えた。全て混合させた後、ホモミキサーにより分散させファンデーションを調製した。
【００２５】
比較例５
実施例４の成分１を１４．０質量％、成分１５を６６．２質量％とした他は実施例４と同様にしてファンデーションを調製した。
【００２６】
本発明で使用した（１）保存安定性試験、（２）使用特性評価試験の各試験方法は下記の通りである。
【００２７】
（１）保存安定性試験
試料を０℃、２５℃、４５℃の恒温槽内で３ヶ月間保存し、水相成分と油相成分の分離が起こるかどうかを調べた。
どの温度で保存しても分離しない ：◎
２５℃以下の保存では分離せず、４５℃保存では分離する ：○
２５℃以下での保存でも分離する ：×
【００２８】
（２）使用特性評価試験
女性パネルメンバー２０名に、実施例、比較例の各試料を塗布してもらい、「滑らかである」と回答した人数に従って使用特性を評価した。
【００２９】
実施例１〜４、比較例１〜５の各試料に上記試験を行った結果を以下に示す。
【００３０】
本発明の実施例の試料は保存安定性、使用特性の総合評価において比較例の試料より優れていた。
【産業上の利用可能性】
【００３１】
本発明の油中水型乳化化粧料は、保存安定性、使用特性（滑らかさ）に特に優れているが、清涼感、化粧持ち、艶、安全性といった長所も備えている。そのため整肌および美容の為に用いる医薬品、医薬部外品または化粧品の分野での応用が可能であり、産業上極めて有用なものである。
【技術分野】
【０００１】
本発明は油中水型乳化化粧料に関し、詳しくは、保存安定性、使用特性に優れた油中水型乳化化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
架橋型ポリエーテル変性シリコーンを乳化剤として用い、水相成分を６０質量％以上含有する油中水型乳化組成物は、べたつきのなさや清涼感などの利点により知られている（例えば特許文献１、２参照）。しかしこれらは粘度の低いものであり、保存安定性の点で十分満足の得られる結果とはなっていない。
【０００３】
【特許文献１】 特開２００１−５８９１７号公報
【特許文献２】 特開２００１−１３９４２４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
そこで、本発明の目的とするところは、保存安定性、使用特性に優れる油中水型乳化化粧料を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記の目的は、架橋型ポリエーテル変性シリコーンを０．５〜３．０質量％、精製水を６０．０〜９０．０質量％含有し、３０℃における粘度が３０，０００ｍＰａ・ｓ以上である油中水型乳化化粧料により達成される。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の油中水型乳化化粧料は、保存安定性、使用特性に特に優れているが、清涼感、化粧持ち、艶、安全性といった利点も持っている。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明に用いられる架橋型ポリエーテル変性シリコーンとして、例えば信越化学工業社製のＫＳＧ−２１（架橋型ポリエーテル変性シリコーンを約２７質量％、６ｃｓジメチルシリコーンを約７３質量％含有）、ＫＳＧ−２１０（架橋型ポリエーテル変性シリコーンを約２５質量％、６ｃｓジメチルシリコーンを約７５質量％含有）等が挙げられる。これらは単独又は組み合わせて使用することができる。その配合量は０．５〜３．０質量％であり、好ましくは１．０〜２．５質量％である。
【０００８】
本発明に用いられる精製水の配合量は６０．０〜９０．０質量％であり、好ましくは６５．０〜８５．０質量％である。精製水としては、化粧料に一般に用いられるものであれば特に限定されるものではない。
【０００９】
本発明の油中水型乳化化粧料は、３０℃における粘度が３０，０００ｍＰａ・ｓ以上である。粘度が３０，０００ｍＰａ・ｓ未満では保存安定性の点で満足な結果が得られない。
【００１０】
本発明品の一般的な製造方法を詳述する。架橋型ポリエーテル変性シリコーンを含む油相成分を均一に混合する。これに水相成分を徐々に加えながら、プロペラミキサー、ディスパーミキサー等の衝撃力を主体とする機械により混合する。水相成分の約４割以上をこの方法で乳化させた後、ホモミキサー等の剪断力を主体とする機械により混合しながら残りの水相成分を加える。強い剪断力を加えることにより内相液滴がより小さくなり、３０℃における粘度が３０，０００ｍＰａ・ｓ以上となる。最初からホモミキサーのみで油相成分と水相成分を混合すると、乳化しない場合がある。
【００１１】
本発明の油中水型乳化化粧料には、上記の必須成分に加えて、必要に応じて油性成分、保湿剤、乳化剤、香料、紫外線吸収剤、防腐剤、植物エキス、顔料等を配合することが出来る。
【実施例】
【００１２】
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を更に詳述するが、本発明はこれによって限定されるものではない。
【００１３】
実施例１（スキンケアクリーム）
（質量％）
１．架橋型ポリエーテル変性シリコーン混合物 ＊１ ４．０
２．架橋型ジメチルシリコーン混合物 ＊２ １．０
３．５量体環状シリコーン ５．０
４．ポリメチルシルセスキオキサン ＊３ １．０
５．ジプロピレングリコール ３．５
６．パラベン ０．１
７．クエン酸ナトリウム ０．３
８．紅茶エキス ０．１
９．精製水 ８５．０
＊１；ＫＳＧ−２１（架橋型ポリエーテル変性シリコーンを約２７質量％、６ｃｓジメチルシリコーンを約７３質量％含有、信越化学工業社製）
＊２；ＫＳＧ−１６（架橋型ジメチルシリコーンを約２５質量％、６ｃｓジメチルシリコーンを約７５質量％含有、信越化学工業社製）
＊３；トスパール１４５（ＧＥ東芝シリコーン社製）
【００１４】
・製造方法
油相成分１〜４をプロペラミキサーにより混合攪拌させながら、水相成分５〜９を溶解させたものを徐々に加えた。全て混合させた後ホモミキサーにより分散させスキンケアクリームを調製した。
【００１５】
比較例１
実施例１のホモミキサーによる分散を行わずスキンケアクリームを調製した。
【００１６】
比較例２
実施例１の成分１を１．０質量％、成分３を８．０％とし、実施例１と同様の製造方法を用いたが、水相成分全てを油相成分中に乳化させることが出来なかった。
【００１７】
実施例２（ハンドクリーム）
（質量％）
１．架橋型ポリエーテル変性シリコーン混合物 ＊４ ６．０
２．６量体環状シリコーン １６．０
３．流動パラフィン ３．０
４．ローズヒップ油 ０．１
５．マルチトール ３．０
６．ジプロピレングリコール ６．０
７．ウーロン茶エキス ０．１
８．パラベン ０．２
９．精製水 ６５．６
＊４；ＫＳＧ−２１（架橋型ポリエーテル変性シリコーンを約２７質量％、６ｃｓジメチルシリコーンを約７３質量％含有、信越化学工業社製）
【００１８】
製造方法
油相成分１〜４をディスパーミキサーにより混合攪拌させながら、水相成分５を加え、さらに水相成分６〜９を溶解させたものを徐々に加えた。全て混合させた後ホモミキサーにより分散させハンドクリームを調製した。
【００１９】
比較例３
実施例２のホモミキサーによる分散を行わず、ハンドクリームを調製した。
【００２０】
比較例４
実施例２の成分１を１．５質量％、成分２を２０．５質量％とした他は実施例２と同様にしてハンドクリームを調製した。
【００２１】
実施例３（化粧下地）
（質量％）
１．架橋型ポリエーテル変性シリコーン混合物 ＊５ ５．０
２．架橋型ジメチルシリコーン混合物 ＊６ １．０
３．ポリエーテル変性シリコーン混合物 ＊７ １．０
４．５量体環状シリコーン ７．０
５．架橋型シリコーン末混合物 ＊８ ３．０
６．１，３−プチレングリコール ７．０
７．クエン酸ナトリウム ０．５
８．精製水 ６５．５
９．エタノール １０．０
＊５；ＫＳＧ−２１０（架橋型ポリエーテル変性シリコーン約２５質量％、６ｃｓジメチルシリコーンを約７５質量％含有、信越化学工業社製）
＊６；ＫＳＧ−１５（架橋型ジメチルシリコーンを約５質量％、５量体環状シリコーンを約９５質量％含有、信越化学工業社製）
＊７；ＢＹ２２−００８Ｍ（ポリエーテル変性シリコーンを１０質量％、５量体環状シリコーンを約８８質量％、精製水を約２％含有、東レ・ダウコーニング・シリコーン社製）
＊８；特開平９−７１５０９で開示されている粉砕溶液（架橋型シリコーン末を約２０質量％、５量体環状シリコーンを約８０質量％含有）
【００２２】
製造方法
油相成分１〜５をプロペラミキサーにより混合攪拌させながら、水相成分６を加え、さらに水相成分７と水相成分８の内の３０質量％を溶解させたものを徐々に加えた。この混合物をホモミキサーにより分散させながら水相成分８の残り３５．５質量％を加え、さらに水相成分９を加え化粧下地を調製した。
【００２３】
実施例４（ファンデーション）
（質量％）
１．架橋型ポリエーテル変性シリコーン混合物 ＊９ １０．０
２．分岐型ポリエーテル変性シリコーン ＊１０ １．０
３．５量体環状シリコーン ２．０
４．６ｃｓジメチルシリコーン ２．０
５．ラウロイルリジン被覆酸化チタン ８．０
６．ラウロイルリジン被覆ベンガラ ０．２
７．ラウロイルリジン被覆黄酸化鉄 ０．７
８．ラウロイルリジン被覆黒酸化鉄 ０．１
９．ラウロイルリジン被覆タルク １．０
１０．ジプロピレングリコール ２．０
１１．マルチトール ２．０
１２．スイカズラエキス ０．１
１３．クエン酸ナトリウム ０．５
１４．パラベン ０．２
１５．精製水 ７０．２
＊９；ＫＳＧ−２１０（架橋型ポリエーテル変性シリコーン約２５質量％、６ｃｓジメチルシリコーンを約７５質量％含有、信越化学工業社製）
＊１０；ＫＦ−６０２８（信越化学工業社製）
【００２４】
製造方法
混合粉砕された顔料５〜９を、ディスパーミキサーにより油相成分１〜４と共に混合攪拌しながら、溶解した水相成分１０〜１５を徐々に加えた。全て混合させた後、ホモミキサーにより分散させファンデーションを調製した。
【００２５】
比較例５
実施例４の成分１を１４．０質量％、成分１５を６６．２質量％とした他は実施例４と同様にしてファンデーションを調製した。
【００２６】
本発明で使用した（１）保存安定性試験、（２）使用特性評価試験の各試験方法は下記の通りである。
【００２７】
（１）保存安定性試験
試料を０℃、２５℃、４５℃の恒温槽内で３ヶ月間保存し、水相成分と油相成分の分離が起こるかどうかを調べた。
どの温度で保存しても分離しない ：◎
２５℃以下の保存では分離せず、４５℃保存では分離する ：○
２５℃以下での保存でも分離する ：×
【００２８】
（２）使用特性評価試験
女性パネルメンバー２０名に、実施例、比較例の各試料を塗布してもらい、「滑らかである」と回答した人数に従って使用特性を評価した。
【００２９】
実施例１〜４、比較例１〜５の各試料に上記試験を行った結果を以下に示す。
【００３０】
本発明の実施例の試料は保存安定性、使用特性の総合評価において比較例の試料より優れていた。
【産業上の利用可能性】
【００３１】
本発明の油中水型乳化化粧料は、保存安定性、使用特性（滑らかさ）に特に優れているが、清涼感、化粧持ち、艶、安全性といった長所も備えている。そのため整肌および美容の為に用いる医薬品、医薬部外品または化粧品の分野での応用が可能であり、産業上極めて有用なものである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
架橋型ポリエーテル変性シリコーンを０．５〜３．０質量％、精製水を６０．０〜９０．０質量％含有し、３０℃における粘度が３０，０００ｍＰａ・ｓ以上である油中水型乳化化粧料。
【請求項１】
架橋型ポリエーテル変性シリコーンを０．５〜３．０質量％、精製水を６０．０〜９０．０質量％含有し、３０℃における粘度が３０，０００ｍＰａ・ｓ以上である油中水型乳化化粧料。
【公開番号】特開２００６−１９１８（Ｐ２００６−１９１８Ａ）
【公開日】平成１８年１月５日（２００６．１．５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−２０７９３３（Ｐ２００４−２０７９３３）
【出願日】平成１６年６月１７日（２００４．６．１７）
【出願人】（５０４１８０２０６）株式会社カネボウ化粧品 (125)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年１月５日（２００６．１．５）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年６月１７日（２００４．６．１７）
【出願人】（５０４１８０２０６）株式会社カネボウ化粧品 (125)
【Ｆターム（参考）】
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