流動性測定装置及び流動性測定方法
【課題】多面的な情報を含んだ粉粒体の流動性測定装置及び流動性測定方法。
【解決手段】本発明の流動性測定装置は、評価対象である粉粒体を収容する収容部材と、排出口と、収容部材に振動を付与する振動器２と、振動測定器３と、粉粒体の重量を測定する天秤装置４とからなり、コンピューター５は、所定上昇率の振幅加速度の振動を前記振動器で発生させ、所定時間経過後、所定下降率の振幅加速度の振動を前記振動器２で発生させて前記収容部材に振動を付与するように指令すると共に、前記振動測定器３と前記天秤装置４からのデータを取得し、単位時間あたりの粉粒体の流量データを演算し、演算された単位時間あたりの粉粒体の流量データから、粉粒体の流動性を評価するための評価値を演算する。
【解決手段】本発明の流動性測定装置は、評価対象である粉粒体を収容する収容部材と、排出口と、収容部材に振動を付与する振動器２と、振動測定器３と、粉粒体の重量を測定する天秤装置４とからなり、コンピューター５は、所定上昇率の振幅加速度の振動を前記振動器で発生させ、所定時間経過後、所定下降率の振幅加速度の振動を前記振動器２で発生させて前記収容部材に振動を付与するように指令すると共に、前記振動測定器３と前記天秤装置４からのデータを取得し、単位時間あたりの粉粒体の流量データを演算し、演算された単位時間あたりの粉粒体の流量データから、粉粒体の流動性を評価するための評価値を演算する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ペレットを成型する前段階におけるＭＯＸ原料などの粉粒体の流動性を測定・評価するための流動性測定装置及び流動性測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
日本原子力研究開発機構では、高速増殖炉サイクルの実用化研究開発を実施しており、高速増殖炉用ＭＯＸ燃料製造技術として、簡素化ペレット法の研究開発を行っている。このような高速増殖炉用ＭＯＸ燃料の製造においては、まず、使用済燃料再処理工程より受け入れた硝酸プルトニウム及び硝酸ウラニルの混合溶液をマイクロ波加熱脱硝によって、粉末状で平均粒子径がおよそサブミクロン〜ミクロンオーダー程度のＰｕＯ2及びＵＯ3等の混合粉末を得る。次に、これを焙焼・還元によってＰｕＯ2及びＵＯ2の混合粉末とし、さらに造粒することで平均粒子径およそ数１００ミクロン程度のＭＯＸ原料粉末とする。
【０００３】
上記のようにして得られたＭＯＸ原料粉末は、成型用金型に充填された上で、ペレットに成型されるが、成型用金型に充填する際のＭＯＸ原料粉末の流動性は、成型体の製造効率および品質に影響することが知られている。そこで、ＭＯＸ原料粉末などの粉粒体の流動性を簡便かつ適格に評価する技術に対するニーズがあるが、このようなニーズに応える技術としては、例えば、特許文献１に記載された振動細管式の粉粒体流動性評価装置が知られている。
【特許文献１】ＷＯ２００６／１１５１４５ Ａ１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来技術の流動性評価装置では、粉粒体の流動性の評価を行う際に、振動器によって管の振動加速度を上昇させたり下降させたりしたときにおける粉粒体の流動性の特徴を抽出するものではなく、粉粒体の流動性の評価の一側面を抽出するのみで問題であった。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記のような問題点を解決するために、請求項１に係る発明は、評価対象である粉流体を収容する収容部材と、前記収容部材に設けられる流出口と、前記収容部材に振動を付与する振動器と、前記収容部材の振動の振幅を測定する振動測定器と、前記収容部材の前記流出口から落下する粉流体の重量を測定する天秤装置と、前記振動器に対して所定の周波数及び振幅の振動を発生させる指令を行うと共に、前記振動測定器と前記天秤装置からのデータを取得し、単位時間あたりの粉流体の流動量データを演算する演算装置と、からなる流動性測定装置において、前記演算装置は、所定上昇率の振幅加速度の振動を前記振動器で発生させ、所定時間経過後、所定下降率の振幅加速度の振動を前記振動器で発生させて前記収容部材に振動を付与するように指令すると共に、前記振動測定器と前記天秤装置からのデータを取得し、単位時間あたりの粉流体の流動量データを演算し、演算された単位時間あたりの粉流体の流動量データから、粉流体の流動性を評価するための評価値を演算することを特徴とする。
【０００６】
また、請求項２に係る発明は、請求項１に記載の流動性測定装置において、前記演算装置は、前記単位時間あたりの粉流体の流動量データから、所定数のデータを選択し、選択されたデータから１次回帰線を求めることによって、粉流体の流動性を評価するための評価値を演算することを特徴とする。
【０００７】
また、請求項３に係る発明は、請求項１に記載の流動性測定装置において、前記演算装置は、前記単位時間あたりの粉流体の流動量データから、最大値を求めることによって、粉流体の流動性を評価するための評価値を演算することを特徴とする。
【０００８】
また、請求項４に係る発明は、粉流体を収容する収容部材に、所定上昇率の振幅加速度の振動を所定時間与え、この後、所定下降率の振幅加速度の振動を与え、与えた振動によって前記収容部材から流出する粉粒体の重量を計量し、計量された粉粒体の重量に基づいて、単位時間あたりの粉流体の流動量データを求め、求められた流動量データから所定数のデータを選択し、選択されたデータから１次回帰線を求めることによって粉流体の流動性を評価するための評価値を演算することを特徴とする流動性測定方法である。
【０００９】
また、請求項５に係る発明は、粉流体を収容する収容部材に、所定上昇率の振幅加速度の振動を所定時間与え、この後、所定下降率の振幅加速度の振動を与え、与えた振動によって前記収容部材から流出する粉粒体の重量を計量し、計量された粉粒体の重量に基づいて、単位時間あたりの粉流体の流動量データを求め、求められた流動量データから最大値を求めることによって粉流体の流動性を評価するための評価値を演算することを特徴とする流動性測定方法である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の流動性測定装置及び流動性測定方法によれば、振動器によって管の振動加速度を上昇させたり下降させたりしたときにおける粉粒体の流動性の特徴を抽出するものであるので、より多面的な情報を含んだ粉粒体の流動性の評価値を得ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の実施形態に係る流動性測定装置の模式的な構成を示す図である。
【図２】本発明の実施形態に係る流動性測定装置におけるコンピューター５による処理のフローチャートを示す図である。
【図３】本発明の実施形態に係る流動性測定装置のコンピューター５処理の際に用いる振動加速度の上昇率・下降率のプロフィールの一例を示す図である。
【図４】本発明の実施形態に係る流動性測定装置によって作成される単位時間あたりの流量（質量流量）の推移のグラフの例を示す図である。
【図５】本実施形態に係る流動性測定装置における流量最大値の演算例を示す図である。
【図６】本実施形態に係る流動性測定装置における流量特性値の演算例を示す図である。
【図７】本実施形態に係る流動性測定装置における質量流量の推移パターンを示す図である。
【図８】本発明の実施形態に係る流動性測定装置を実証テストする上で利用したサンプルのリストである。
【図９】本発明の実施形態に係る流動性測定装置を実証テストする上で利用したサンプルのリストである。
【図１０】第１のサンプル粒子及び第２のサンプル粒子のＳＥＭ写真を示す図である。
【図１１】第１のサンプル粒子（粉砕ＺｒＯ2粒子）の流動性プロファイルを示す図である。
【図１２】第２のサンプル粒子（造粒WＯ3粒子）の流動性プロファイルを示す図である。
【図１３】流量特性値と微粒子の割合の関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の流動性測定装置及び流動性測定方法について適宜図面を参照しつつ説明する。図１は本発明の実施形態に係る流動性測定装置の模式的な構成を示す図である。本発明の流動性測定装置及び流動性測定方法は、粉粒体を収容する収容部材に振動を与え、この与えた振動の振幅と、与えた振動によって収容部材から排出された粉粒体の重量などに
基づいて粉粒体の流動性を評価するための評価値を演算する装置・方法である。本実施形態に係る流動性測定装置は図１に示すように、主として、粉粒体流動部１と、振動器２と、レーザー振動測定器３と、電子天秤装置４と、演算装置であるコンピューター（演算装置）５とから構成されている。
【００１３】
粉粒体流動部１は、管１１と、この管１１が略垂直（鉛直方向Ｇと略平行）となるように支持する水平ロッド１２と、この水平ロッド１２を支持するスタンド１３とを備えて構成されている。
【００１４】
管１１は、粉流体を収容する収容部材であり、例えば、評価対象の粉流体を貯めるためのホッパー部１１１と、流動する粉粒体が通過する管部１１２とを備えてなる。ホッパー部１１１は、粉粒体を投入することができるように投入口１１１１が上端に開口しており、粉粒体を排出する排出口１１１２へ粉粒体がスムーズに流れるように投入口１１１１から排出口１１１２へ径が小さくなる漏斗形状となっている。管部１１２は、ホッパー部１１１の排出口１１１２に上方端の流入口１１２１が接続され、下方端に内径がより小さい細管部１１２２が形成されている。管１１は、管部１１２の上方端で水平ロッド１２に支持されている。
【００１５】
振動器２は、コントローラー２０からの制御信号に応じて所定の周波数及び（Ｘ−Ｘ方向の）振幅で、管１１に振動を与える装置であり、振動を生成する振動器本体２１と、この振動器本体２１で生成した振動を伝達する振動伝達部材２２とを備えている。振動器本体２１は、例えば、電磁式バイブレーターや静電式バイブレーター、電歪式バイブレーター、振動モーターなどを適宜用いることができる。また、振動器本体２１は、圧電素子を備えて構成される圧電発音式バイブレーターでもよい。圧電発音式バイブレーターでは、振動の振幅と周波数（振動数）とを独立に制御することができるので、周波数を予め設定された所定の周波数に固定しながら振幅を容易に連続的に変化させることができる利点がある。振動伝達部材２２は、細管部１１２２が形成される側における管部１１２の下方端に接続され、振動器本体２１で発生した振動が管１１に伝搬される。
【００１６】
レーザー振動測定器３は、管１１の振幅を測定してその測定した振幅をコンピューター５に出力する装置であり、例えばレーザー振動測定器本体３１と、プローブ３２とからなる。レーザー振動測定器本体３１は、プローブ３２にレーザー光を排出口１１２３の近傍の細管部１１２２に集光して照射させると共にその反射光をレンズに通して光位置検出素子上にスポットを結ばせ、予め設定されたサンプリング間隔（例えば１秒毎）でその反射光のスポットの位置を検出し、三角測量の原理により対象物までの変位量を求めることにより振幅を演算し、その演算結果をコンピューター５に出力する。本実施形態では、粉粒体が排出される管１１の排出口１１２３の近傍は、振動の開放端となることから、このようにレーザー振動測定器３は、管１１の排出口１１２３の近傍における細管部１１２２の振幅を測定してその測定結果をコンピューター５に出力するように配置される。
【００１７】
電子天秤装置４は、ホッパー部１１１から管部１１２を通過して排出された粉粒体の重量を測定してその測定した重量をコンピューター５に出力する装置である。電子天秤装置４は、重量を測定すべき測定対象を載せる秤量台４１が管１１の排出口１１２３の下方に配置される。そして、電子天秤装置４は、管部１１から排出された粉粒体を秤量台４１で受けて、予め設定された所定のサンプリング間隔（例えば１秒毎）でその重量を測定して、この測定した重量をデジタルでコンピューター５に出力する。
【００１８】
コンピューター５は、振動器２が所望の振動の周波数及び振幅を与えるべく、コントローラー２０に制御指令信号を発すると共に、レーザー振動測定器３で測定した振幅及び電子天秤装置４によって測定された重量に基づいて粉粒体の流動性を評価する評価値を演算
する装置である。このようなコンピューター５としては、汎用のパーソナルコンピュータを用いることができる。先の評価値などの演算結果については、コンピューター５から信号に基づいて表示装置５１が表示を行うようになっている。
【００１９】
次に、以上のように構成される本発明の実施形態に係る流動性測定装置による粉粒体の流動性に関する評価値を測定する方法について説明する。流動性測定装置で評価値を測定する場合は、ユーザーはまず、コンピューター５、レーザー振動測定器３及び電子天秤装置４を起動してコンピューター５に振動器２の振動の周波数をセットすると共に管１１のホッパー部１１１に測定対象の粉粒体を投入口より投入することによって測定の準備を行う。そして、ユーザーはコンピューター５に測定開始を指示する。
【００２０】
測定開始の指示を受けると、コンピューター５は、振動器２に所定の周波数及び振幅で所定時間だけ振動器２を振動させるようにコントローラー２０に指令し、振動器２によって管１１に振動を与える。また、振動器２の振動開始とほぼ同時に排出口１１２３に設けられたシャッター（不図示）が開き、粉粒体の排出が開始される。レーザー振動測定器３は所定のサンプリング間隔で管１１の振動の振幅を測定し、この測定した管１１の振幅をコンピューター５に出力する。また、電子天秤装置４は、所定のサンプリング間隔で排出された粉粒体の重量を測定し、この測定した粉粒体の重量をコンピューター５に出力する。レーザー振動測定器３及び電子天秤装置４から出力されたデータは、不図示のコンピューター５の記憶部などに記憶される。
【００２１】
粉粒体の排出が終了すると、コンピューター５は上記記憶部に記憶したレーザー振動測定器３からの出力及び電子天秤装置４からの出力に基づいて、単位時間あたりの流量のグラフを作成し、この作成したグラフを表示装置５１に出力する。
【００２２】
次に、本発明の流動性測定装置が粉粒体の流動性を測定するときにおけるコンピューター５の処理動作について説明する。図２は本発明の実施形態に係る流動性測定装置におけるコンピューター５による処理のフローチャートを示す図であり、また、図３はコンピューター５による処理の際に用いる振動加速度の上昇率・下降率のプロフィールの一例を示す図である。
【００２３】
本実施形態におけるコンピューター５処理を実行する前には、ユーザーはあらかじめ初期設定として、振動加速度の上昇率及び下降率、そして振動加速度を上昇から下降に反転させる時間である折り返し時間の３つパラメータをセットする。図３は振動加速度の上昇率として８．３［ｍ／ｓ2］を、また振動加速度の下降率として−８．３［ｍ／ｓ2］を、折り返し時間として３０［ｓｅｃ］をセットした場合のプロフィールを示している。測定においては、振動加速度を下降させて、振動加速度が０となったときに測定を終了する。また、上記のような振動加速度の上昇率及び下降率、折り返し時間に係るパラメータは、測定しようとする粉粒体の種類や量などに基づいて任意に設定することが可能である。
【００２４】
上記のようにユーザーがパラメータをセットし、評価対象である粉粒体をホッパー部１１１にセットし、コンピューター５に測定開始を指示すると、コンピューター５はステップＳ１００から測定を開始する。
【００２５】
ステップＳ１００で、コンピューター５によって測定処理が開始されると、続いて、ステップＳ１０１においては、振動器２により一定周波数で、設定されている上昇率の振動加速度の振動が管１１に付与されるように、コントローラー２０に対して指令を行う。本実施形態における流動性測定装置では、一定の周波数としては２８０ｋＨｚを採用している。
【００２６】
続く、ステップＳ１０２では、レーザー振動測定器３によってサンプリングされた振幅データ、及び、電子天秤装置４によってサンプリングされた重量データを取得して、記憶部に記憶する。
【００２７】
次のステップＳ１０３では、初期設定で設定されている折り返し時間が経過したか否かが判定され、判定結果がＹＥＳであるときにはステップＳ１０４に進み、ＮＯであるときには再びステップＳ１０２に戻る。
【００２８】
ステップＳ１０４では、振動器２により一定周波数で、設定されている下降率の振動加速度の振動が管１１に付与されるように、コントローラー２０に対して指令を行う。ここでも一定周波数としては２８０ｋＨｚを採用している。
【００２９】
続く、ステップＳ１０５では、レーザー振動測定器３によってサンプリングされた振幅データ、及び、電子天秤装置４によってサンプリングされた重量データを取得して、記憶部に記憶する。
【００３０】
次のステップＳ１０３では、初期設定で設定されている折り返し時間が経過したか否かが判定され、判定結果がＹＥＳであるときにはステップＳ１０６に進み、ＮＯであるときには再びステップＳ１０５に戻る。
【００３１】
ステップＳ１０６では、測定が終了したか否かが判定される。測定の終了は、振動加速度が０となったときである。ステップＳ１０６における判定の結果がＹＥＳであるときには、ステップＳ１０７に進み、ＮＯであるときには再びステップＳ１０５に戻りループする。
【００３２】
ステップＳ１０７では、コンピューター５は、取得された電子天秤装置４の重量データに基づいて、単位時間あたりの流量の推移のグラフを作成し、ステップＳ１０８では、粉粒体の流動性を評価する評価値を演算して、ステップＳ１０９で測定処理を終了する。
【００３３】
上記ステップＳ１０７及びステップＳ１０８についてより詳細に説明する。ステップＳ１０７によって作成される単位時間あたりの流量（質量流量）の推移のグラフの例を図４に示す。コンピューター５は、取得された電子天秤装置４の重量データに基づいて、流量データとして（時間、質量流量）形式のデータセットである（Ｄ1，Ｄ2，Ｄ3，・・・Ｄ31，Ｄ32）を演算する。このようなデータセットに基づいてコンピューター５は図３に示すようなグラフを作成して表示装置５１に表示する。
【００３４】
次に、ステップＳ１０５についてより詳細に説明する。ステップＳ１０８では、粉粒体の流動性を評価する評価値が演算されるが、このような評価値は流量データとして演算されたデータセット（Ｄ1，Ｄ2，Ｄ3，・・・Ｄ31，Ｄ32）から演算される。
【００３５】
本実施形態に係る流動性測定装置では、粉粒体の流動性を評価するための評価値として（１）流量最大値、（２）流量特性値（Ｙ軸切片値）の２つの評価値を演算するものであり、以下それぞれの評価値の演算方法について説明する。
【００３６】
図５は本実施形態に係る流動性測定装置における流量最大値の演算例を示す図である。流動性測定装置で演算される評価値の（１）流量最大値は、流量データのデータセット（Ｄ1，Ｄ2，Ｄ3，・・・Ｄ31，Ｄ32）から求められた最大値（この例では、Ｄ8のときの質量流量値）である。
【００３７】
図６は本実施形態に係る流動性測定装置における流量特性値（Ｙ軸切片値）の演算例を
示す図である。これまでに説明したように、測定における後半は振動加速度を下降させつつ取得するが、振動加速度を下降させているときのデータセット（Ｄ18，Ｄ19，Ｄ20，・・・Ｄ31，Ｄ32）から１次回帰線Ｌを求める。（２）の流量特性値（Ｙ軸切片値）は、この１次回帰線ＬとＹ軸との交点（図示矢印の点）の質量流量値として求めるものである。振動加速度下降時において、粉粒体の流れは、振動加速度がゼロになっても停止しない。このような振動加速度下降時に取得されたデータ、すなわち、Ｙ軸切片値は粉粒体の流動特性を評価するのみ非常に有意なものと考えられる。
【００３８】
なお、この例では、振動加速度を下降させているときのデータセットの全てのデータを選択して１次回帰線Ｌを求めるようにしたが、最初の２つの流量データと、最後の２つの流量データとを除外して選択したデータセットに基づいて１次回帰線Ｌを求めるようにしたが、振動加速度下降時に取得されるどの流量データを選択するかはこのような例に限定されるものではない。例えば、取得されるデータセットの最後５つのデータから１次回帰線を求めるようにしてもよい。
【００３９】
以上のように、本発明の流動性測定装置によれば、振動器２によって管１１の振動加速度を上昇させたり下降させたりしたときにおける粉粒体の流動性の特徴を抽出するものであり、従来より多面的な情報を含んだ粉粒体の流動性の評価値（流量最大値及びＹ軸切片値）を得ることが可能となる。
【００４０】
さらに、本実施形態に係る流動性測定装置においては、粉粒体の充填性に関連する情報を取得することが可能である。図７は本実施形態に係る流動性測定装置における質量流量の推移パターンを示す図である。図７（Ａ）は第１の質量流量の推移パターンを示す図であり、図７（Ｂ）は第２の質量流量の推移パターンを示す図であり、共に図４に示すような取得データを模式的にグラフ化したものである。
【００４１】
第１の質量流量の推移パターンは振動加速度を上昇させているときに取得されたデータと、振動加速度を下降させているときに取得されたデータとの一部が略一致しているときのパターンであり、このような場合の推移パターンはヒステリシスがないものとして定義する。第２の質量流量の推移パターンは振動加速度を上昇させているときに取得されたデータと、振動加速度を下降させているときに取得されたデータとが乖離しているときのパターンであり、このような場合の推移パターンはヒステリシスがあるものとして定義する。
【００４２】
本実施形態に係る流動性測定装置で取得される推移パターンにヒステリシスがない場合、すなわち、振動加速度を下降させているときにおいても粉粒体の流動性が上昇時と同様によい場合には、振動加速度を上昇させている間に管１１内の粉粒体は、充填しにくかったり、或いは、充填したとしても流動性が変わらなかったりする特徴点を有するものであると判断することが可能である。これとは逆に、本実施形態に係る流動性測定装置で取得される推移パターンにヒステリシスがある場合には、すなわち、振動加速度を下降させているときには、粉粒体の流動性が上昇時に比べて減少する場合には、振動加速度を上昇させている間に管１１内の粉粒体は充填しやすく、この充填によって流動性が減少する特徴点を有するものであると判断することが可能である。
【００４３】
ここで、本実施形態に係る流動性測定装置で今回、データを取得する上で利用したサンプルのプロファイルについて説明する。図８及び図９は本発明の実施形態に係る流動性測定装置を実証テストする上で利用したサンプル粉粒体のリストである。本実施形態に係る流動性測定装置でデータ取得する上で、第１のサンプル粒子として粉砕ＺｒＯ2粒子を、また、第２のサンプル粒子として造粒WＯ3粒子を用いており、第１、第２のサンプル粒子それぞれで小粒径（粒径４５μｍ以下のもの）と大粒径（粒径１０６〜２５０μｍ）との
混合割合を変えて、それぞれ８種類のサンプルを用意した。
【００４４】
第１のサンプル粒子であるＺｒＯ2粒子は粉砕機で粉砕したものであり、第２のサンプル粒子であるＷＯ3粒子は転動造粒機で製造したものである。これらの粒子を４５μｍ以下および１０６から２５０μｍの２つの粒径範囲に分級して先のようなサンプル粒子を準備した。図１０は、第１のサンプル粒子及び第２のサンプル粒子のＳＥＭ写真を示している。粉砕ＺｒＯ2粒子には角があり、造粒ＷＯ3粒子は円形である。１０６−２５０μｍのＺｒＯ2とＷＯ3粒子のゆるみかさ密度は、それぞれ２．９×１０3と２．７×１０3ｋｇ／ｍ3であり、焙焼、還元および造粒したＭＯＸ粒子（２．６×１０3ｋｇ／ｍ3）と同程度である。以下、本実施形態に係る流動性測定装置で測定した結果に対する考察を行う。
【００４５】
＜第１のサンプル粒子（粉砕ＺｒＯ2粒子）の流動性について＞
図１１は、第１のサンプル粒子（粉砕ＺｒＯ2粒子）の流動性プロファイルを示している。丸い点は振動加速度を増加させて測定したプロファイルを示している。振動しない時の質量流量はゼロであり、振動加速度がある値を超えると質量流量は増加し始める。これは、粒子の静止摩擦や付着に関係している、流動開始振動加速度である。流動開始振動加速度は、プロファイルの最も急勾配な接線がＸ軸と交わる点から求めることができる。測定結果から、流動開始振動加速度は微粒子の割合が増加するに従って増加することがわかる。振動加速度が流動開始振動加速度を超えると、質量流量は急激に増加し、その後ゆるやかに増加する。Ｚ５０に関しては、粒子の流量が比較的小さいため、急激な増加は見られない。
【００４６】
三角の点は振動加速度を減少させて測定したプロファイルを示している。Ｚ０、Ｚ５、１０、およびＺ３０に関しては、振動加速度がゼロになっても、粒子の流れは止まらなかった。したがって、流れが止まる流動停止振動加速度を求めることはできなかった。Ｚ５０に関しては、測定中に流れが停止し、流動停止振動加速度は流動開始振動加速度よりも小さいことがわかった。これらの測定結果により、粒子の流れの系は、粒子の充填状態と構造によるヒステリシスを有することがわかる。また、Ｚ１００に関しては、測定中に粒子の排出は観測されなかった。
【００４７】
振動加速度が大きい場合の質量流量は、振動加速度を増加させて測定しても、減少させて測定しても変化はなく、粒子が流れる限りは、ヒステリシスはほとんど無いことがわかる。
【００４８】
＜第２のサンプル粒子（造粒WＯ3粒子）の流動性について＞
図１２は、第２のサンプル粒子（造粒WＯ3粒子）の流動性プロファイルを示している。丸の点は、振動加速度を上昇させて測定した流動性プロファイルを示している。全てのサンプルの質量流量は、測定開始と同時に立ち上がり、流動開始振動加速度に差は見られない。振動加速度が流動開始振動加速度を超えると、質量流量は鋭く増加し、その後の高い振動加速度では、僅かに減少するか、ほぼ一定の値を保つ。
【００４９】
三角の点は、振動加速度を減少させながら測定した流動性プロファイルを示している。粒子の流れは、振動加速度がゼロになっても停止しなかった。振動加速度を上昇させても、下降させて測定しても、質量流量はほとんど同じであるが、この図では多少のヒステリシスが見られる。
【００５０】
粒子の動摩擦に関連する質量流量は、粒子の流動性を評価するのに便利なファクターである。質量流量のキャラクタリゼーションのために、振動加速度の上昇又は下降の条件にしたがって、二つの方法を提案したい。一つの特性値は、振動加速度を上昇させながら測定した流動性プロファイルの最大値であり、もう一つの特性値は、振動加速度を下降させ
ながら測定したプロファイルの近似直線のｙ軸切片である。これらが先に説明した（１）流量最大値、（２）流量特性値（Ｙ軸切片値）の２つの評価値である。
【００５１】
図１３は、流量特性値と微粒子の割合の関係を示している。二つの測定カーブは、微粒子の割合が増加するに従って減少し、両カーブの特徴は似ている。それゆえ、二つの流量特性値は、動摩擦に関連した流動性の評価に利用できる。
【００５２】
＜第１のサンプル粒子（粉砕ＺｒＯ2粒子）と第２のサンプル粒子（造粒WＯ3粒子）の流動性プロファイルの違いについて＞
第１のサンプル粒子（粉砕ＺｒＯ2粒子）に関しては、微粒子の混合割合は二つの特性値、すなわち流動開始振動加速度と流量特性値に影響する。第２のサンプル粒子（造粒WＯ3粒子）に関しては、微粒子の混合割合は流量特性値には影響するが、流動開始振動加速度には違いが見られなかった。第１のサンプル粒子（粉砕ＺｒＯ2粒子）と第２のサンプル粒子（造粒WＯ3粒子）間の粒子流動挙動の相違は、粒子形状と表面状態の違いによる静止摩擦によって引き起こされていると思われる。第１のサンプル粒子（粉砕ＺｒＯ2粒子）は粉砕して準備したものであり、粒子形状は不定形であるが、第２のサンプル粒子（造粒WＯ3粒子）は造粒して転動造粒で製造したものであるため、粒子形状は丸い。そのため、第２のサンプル粒子（造粒WＯ3粒子）の静止摩擦係数は大幅に減少している。静止摩擦係数が小さい事実にも関わらず、流量特性値により、第２のサンプル粒子（造粒WＯ3粒子）の動摩擦に関係する流動性が評価できたのは注目するに値する。簡素化ペレット法で使用されているＭＯＸ粒子は丸い形状をしており、ＭＯＸ粒子の流動性は第２のサンプル粒子（造粒WＯ3粒子）に似ていると期待される。
【００５３】
以上、本発明の流動性測定装置及び流動性測定方法によれば、振動器によって管の振動加速度を上昇させたり下降させたりしたときにおける粉粒体の流動性の特徴を抽出するものであるので、より多面的な情報を含んだ粉粒体の流動性の評価値を得ることが可能となる。
【符号の説明】
【００５４】
１・・・粉粒体流動部、１１・・・管、１１１・・・ホッパー部、１１１１・・・投入口、１１１２・・・排出口、１１２１・・・流入口、１１２２・・・細管部、１１２３・・・排出口、１１２・・・管部、１２・・・水平ロッド、１３・・・スタンド、２・・・振動器、２０・・・コントローラー、２１・・・振動器本体、２２・・・振動伝達部材、３・・・レーザー振動測定器、３１・・・レーザー振動測定器本体、３２・・・プローブ、４・・・電子天秤装置、４１・・・秤量台、５・・・コンピューター、５１・・・表示装置
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ペレットを成型する前段階におけるＭＯＸ原料などの粉粒体の流動性を測定・評価するための流動性測定装置及び流動性測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
日本原子力研究開発機構では、高速増殖炉サイクルの実用化研究開発を実施しており、高速増殖炉用ＭＯＸ燃料製造技術として、簡素化ペレット法の研究開発を行っている。このような高速増殖炉用ＭＯＸ燃料の製造においては、まず、使用済燃料再処理工程より受け入れた硝酸プルトニウム及び硝酸ウラニルの混合溶液をマイクロ波加熱脱硝によって、粉末状で平均粒子径がおよそサブミクロン〜ミクロンオーダー程度のＰｕＯ2及びＵＯ3等の混合粉末を得る。次に、これを焙焼・還元によってＰｕＯ2及びＵＯ2の混合粉末とし、さらに造粒することで平均粒子径およそ数１００ミクロン程度のＭＯＸ原料粉末とする。
【０００３】
上記のようにして得られたＭＯＸ原料粉末は、成型用金型に充填された上で、ペレットに成型されるが、成型用金型に充填する際のＭＯＸ原料粉末の流動性は、成型体の製造効率および品質に影響することが知られている。そこで、ＭＯＸ原料粉末などの粉粒体の流動性を簡便かつ適格に評価する技術に対するニーズがあるが、このようなニーズに応える技術としては、例えば、特許文献１に記載された振動細管式の粉粒体流動性評価装置が知られている。
【特許文献１】ＷＯ２００６／１１５１４５ Ａ１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来技術の流動性評価装置では、粉粒体の流動性の評価を行う際に、振動器によって管の振動加速度を上昇させたり下降させたりしたときにおける粉粒体の流動性の特徴を抽出するものではなく、粉粒体の流動性の評価の一側面を抽出するのみで問題であった。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記のような問題点を解決するために、請求項１に係る発明は、評価対象である粉流体を収容する収容部材と、前記収容部材に設けられる流出口と、前記収容部材に振動を付与する振動器と、前記収容部材の振動の振幅を測定する振動測定器と、前記収容部材の前記流出口から落下する粉流体の重量を測定する天秤装置と、前記振動器に対して所定の周波数及び振幅の振動を発生させる指令を行うと共に、前記振動測定器と前記天秤装置からのデータを取得し、単位時間あたりの粉流体の流動量データを演算する演算装置と、からなる流動性測定装置において、前記演算装置は、所定上昇率の振幅加速度の振動を前記振動器で発生させ、所定時間経過後、所定下降率の振幅加速度の振動を前記振動器で発生させて前記収容部材に振動を付与するように指令すると共に、前記振動測定器と前記天秤装置からのデータを取得し、単位時間あたりの粉流体の流動量データを演算し、演算された単位時間あたりの粉流体の流動量データから、粉流体の流動性を評価するための評価値を演算することを特徴とする。
【０００６】
また、請求項２に係る発明は、請求項１に記載の流動性測定装置において、前記演算装置は、前記単位時間あたりの粉流体の流動量データから、所定数のデータを選択し、選択されたデータから１次回帰線を求めることによって、粉流体の流動性を評価するための評価値を演算することを特徴とする。
【０００７】
また、請求項３に係る発明は、請求項１に記載の流動性測定装置において、前記演算装置は、前記単位時間あたりの粉流体の流動量データから、最大値を求めることによって、粉流体の流動性を評価するための評価値を演算することを特徴とする。
【０００８】
また、請求項４に係る発明は、粉流体を収容する収容部材に、所定上昇率の振幅加速度の振動を所定時間与え、この後、所定下降率の振幅加速度の振動を与え、与えた振動によって前記収容部材から流出する粉粒体の重量を計量し、計量された粉粒体の重量に基づいて、単位時間あたりの粉流体の流動量データを求め、求められた流動量データから所定数のデータを選択し、選択されたデータから１次回帰線を求めることによって粉流体の流動性を評価するための評価値を演算することを特徴とする流動性測定方法である。
【０００９】
また、請求項５に係る発明は、粉流体を収容する収容部材に、所定上昇率の振幅加速度の振動を所定時間与え、この後、所定下降率の振幅加速度の振動を与え、与えた振動によって前記収容部材から流出する粉粒体の重量を計量し、計量された粉粒体の重量に基づいて、単位時間あたりの粉流体の流動量データを求め、求められた流動量データから最大値を求めることによって粉流体の流動性を評価するための評価値を演算することを特徴とする流動性測定方法である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の流動性測定装置及び流動性測定方法によれば、振動器によって管の振動加速度を上昇させたり下降させたりしたときにおける粉粒体の流動性の特徴を抽出するものであるので、より多面的な情報を含んだ粉粒体の流動性の評価値を得ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の実施形態に係る流動性測定装置の模式的な構成を示す図である。
【図２】本発明の実施形態に係る流動性測定装置におけるコンピューター５による処理のフローチャートを示す図である。
【図３】本発明の実施形態に係る流動性測定装置のコンピューター５処理の際に用いる振動加速度の上昇率・下降率のプロフィールの一例を示す図である。
【図４】本発明の実施形態に係る流動性測定装置によって作成される単位時間あたりの流量（質量流量）の推移のグラフの例を示す図である。
【図５】本実施形態に係る流動性測定装置における流量最大値の演算例を示す図である。
【図６】本実施形態に係る流動性測定装置における流量特性値の演算例を示す図である。
【図７】本実施形態に係る流動性測定装置における質量流量の推移パターンを示す図である。
【図８】本発明の実施形態に係る流動性測定装置を実証テストする上で利用したサンプルのリストである。
【図９】本発明の実施形態に係る流動性測定装置を実証テストする上で利用したサンプルのリストである。
【図１０】第１のサンプル粒子及び第２のサンプル粒子のＳＥＭ写真を示す図である。
【図１１】第１のサンプル粒子（粉砕ＺｒＯ2粒子）の流動性プロファイルを示す図である。
【図１２】第２のサンプル粒子（造粒WＯ3粒子）の流動性プロファイルを示す図である。
【図１３】流量特性値と微粒子の割合の関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の流動性測定装置及び流動性測定方法について適宜図面を参照しつつ説明する。図１は本発明の実施形態に係る流動性測定装置の模式的な構成を示す図である。本発明の流動性測定装置及び流動性測定方法は、粉粒体を収容する収容部材に振動を与え、この与えた振動の振幅と、与えた振動によって収容部材から排出された粉粒体の重量などに
基づいて粉粒体の流動性を評価するための評価値を演算する装置・方法である。本実施形態に係る流動性測定装置は図１に示すように、主として、粉粒体流動部１と、振動器２と、レーザー振動測定器３と、電子天秤装置４と、演算装置であるコンピューター（演算装置）５とから構成されている。
【００１３】
粉粒体流動部１は、管１１と、この管１１が略垂直（鉛直方向Ｇと略平行）となるように支持する水平ロッド１２と、この水平ロッド１２を支持するスタンド１３とを備えて構成されている。
【００１４】
管１１は、粉流体を収容する収容部材であり、例えば、評価対象の粉流体を貯めるためのホッパー部１１１と、流動する粉粒体が通過する管部１１２とを備えてなる。ホッパー部１１１は、粉粒体を投入することができるように投入口１１１１が上端に開口しており、粉粒体を排出する排出口１１１２へ粉粒体がスムーズに流れるように投入口１１１１から排出口１１１２へ径が小さくなる漏斗形状となっている。管部１１２は、ホッパー部１１１の排出口１１１２に上方端の流入口１１２１が接続され、下方端に内径がより小さい細管部１１２２が形成されている。管１１は、管部１１２の上方端で水平ロッド１２に支持されている。
【００１５】
振動器２は、コントローラー２０からの制御信号に応じて所定の周波数及び（Ｘ−Ｘ方向の）振幅で、管１１に振動を与える装置であり、振動を生成する振動器本体２１と、この振動器本体２１で生成した振動を伝達する振動伝達部材２２とを備えている。振動器本体２１は、例えば、電磁式バイブレーターや静電式バイブレーター、電歪式バイブレーター、振動モーターなどを適宜用いることができる。また、振動器本体２１は、圧電素子を備えて構成される圧電発音式バイブレーターでもよい。圧電発音式バイブレーターでは、振動の振幅と周波数（振動数）とを独立に制御することができるので、周波数を予め設定された所定の周波数に固定しながら振幅を容易に連続的に変化させることができる利点がある。振動伝達部材２２は、細管部１１２２が形成される側における管部１１２の下方端に接続され、振動器本体２１で発生した振動が管１１に伝搬される。
【００１６】
レーザー振動測定器３は、管１１の振幅を測定してその測定した振幅をコンピューター５に出力する装置であり、例えばレーザー振動測定器本体３１と、プローブ３２とからなる。レーザー振動測定器本体３１は、プローブ３２にレーザー光を排出口１１２３の近傍の細管部１１２２に集光して照射させると共にその反射光をレンズに通して光位置検出素子上にスポットを結ばせ、予め設定されたサンプリング間隔（例えば１秒毎）でその反射光のスポットの位置を検出し、三角測量の原理により対象物までの変位量を求めることにより振幅を演算し、その演算結果をコンピューター５に出力する。本実施形態では、粉粒体が排出される管１１の排出口１１２３の近傍は、振動の開放端となることから、このようにレーザー振動測定器３は、管１１の排出口１１２３の近傍における細管部１１２２の振幅を測定してその測定結果をコンピューター５に出力するように配置される。
【００１７】
電子天秤装置４は、ホッパー部１１１から管部１１２を通過して排出された粉粒体の重量を測定してその測定した重量をコンピューター５に出力する装置である。電子天秤装置４は、重量を測定すべき測定対象を載せる秤量台４１が管１１の排出口１１２３の下方に配置される。そして、電子天秤装置４は、管部１１から排出された粉粒体を秤量台４１で受けて、予め設定された所定のサンプリング間隔（例えば１秒毎）でその重量を測定して、この測定した重量をデジタルでコンピューター５に出力する。
【００１８】
コンピューター５は、振動器２が所望の振動の周波数及び振幅を与えるべく、コントローラー２０に制御指令信号を発すると共に、レーザー振動測定器３で測定した振幅及び電子天秤装置４によって測定された重量に基づいて粉粒体の流動性を評価する評価値を演算
する装置である。このようなコンピューター５としては、汎用のパーソナルコンピュータを用いることができる。先の評価値などの演算結果については、コンピューター５から信号に基づいて表示装置５１が表示を行うようになっている。
【００１９】
次に、以上のように構成される本発明の実施形態に係る流動性測定装置による粉粒体の流動性に関する評価値を測定する方法について説明する。流動性測定装置で評価値を測定する場合は、ユーザーはまず、コンピューター５、レーザー振動測定器３及び電子天秤装置４を起動してコンピューター５に振動器２の振動の周波数をセットすると共に管１１のホッパー部１１１に測定対象の粉粒体を投入口より投入することによって測定の準備を行う。そして、ユーザーはコンピューター５に測定開始を指示する。
【００２０】
測定開始の指示を受けると、コンピューター５は、振動器２に所定の周波数及び振幅で所定時間だけ振動器２を振動させるようにコントローラー２０に指令し、振動器２によって管１１に振動を与える。また、振動器２の振動開始とほぼ同時に排出口１１２３に設けられたシャッター（不図示）が開き、粉粒体の排出が開始される。レーザー振動測定器３は所定のサンプリング間隔で管１１の振動の振幅を測定し、この測定した管１１の振幅をコンピューター５に出力する。また、電子天秤装置４は、所定のサンプリング間隔で排出された粉粒体の重量を測定し、この測定した粉粒体の重量をコンピューター５に出力する。レーザー振動測定器３及び電子天秤装置４から出力されたデータは、不図示のコンピューター５の記憶部などに記憶される。
【００２１】
粉粒体の排出が終了すると、コンピューター５は上記記憶部に記憶したレーザー振動測定器３からの出力及び電子天秤装置４からの出力に基づいて、単位時間あたりの流量のグラフを作成し、この作成したグラフを表示装置５１に出力する。
【００２２】
次に、本発明の流動性測定装置が粉粒体の流動性を測定するときにおけるコンピューター５の処理動作について説明する。図２は本発明の実施形態に係る流動性測定装置におけるコンピューター５による処理のフローチャートを示す図であり、また、図３はコンピューター５による処理の際に用いる振動加速度の上昇率・下降率のプロフィールの一例を示す図である。
【００２３】
本実施形態におけるコンピューター５処理を実行する前には、ユーザーはあらかじめ初期設定として、振動加速度の上昇率及び下降率、そして振動加速度を上昇から下降に反転させる時間である折り返し時間の３つパラメータをセットする。図３は振動加速度の上昇率として８．３［ｍ／ｓ2］を、また振動加速度の下降率として−８．３［ｍ／ｓ2］を、折り返し時間として３０［ｓｅｃ］をセットした場合のプロフィールを示している。測定においては、振動加速度を下降させて、振動加速度が０となったときに測定を終了する。また、上記のような振動加速度の上昇率及び下降率、折り返し時間に係るパラメータは、測定しようとする粉粒体の種類や量などに基づいて任意に設定することが可能である。
【００２４】
上記のようにユーザーがパラメータをセットし、評価対象である粉粒体をホッパー部１１１にセットし、コンピューター５に測定開始を指示すると、コンピューター５はステップＳ１００から測定を開始する。
【００２５】
ステップＳ１００で、コンピューター５によって測定処理が開始されると、続いて、ステップＳ１０１においては、振動器２により一定周波数で、設定されている上昇率の振動加速度の振動が管１１に付与されるように、コントローラー２０に対して指令を行う。本実施形態における流動性測定装置では、一定の周波数としては２８０ｋＨｚを採用している。
【００２６】
続く、ステップＳ１０２では、レーザー振動測定器３によってサンプリングされた振幅データ、及び、電子天秤装置４によってサンプリングされた重量データを取得して、記憶部に記憶する。
【００２７】
次のステップＳ１０３では、初期設定で設定されている折り返し時間が経過したか否かが判定され、判定結果がＹＥＳであるときにはステップＳ１０４に進み、ＮＯであるときには再びステップＳ１０２に戻る。
【００２８】
ステップＳ１０４では、振動器２により一定周波数で、設定されている下降率の振動加速度の振動が管１１に付与されるように、コントローラー２０に対して指令を行う。ここでも一定周波数としては２８０ｋＨｚを採用している。
【００２９】
続く、ステップＳ１０５では、レーザー振動測定器３によってサンプリングされた振幅データ、及び、電子天秤装置４によってサンプリングされた重量データを取得して、記憶部に記憶する。
【００３０】
次のステップＳ１０３では、初期設定で設定されている折り返し時間が経過したか否かが判定され、判定結果がＹＥＳであるときにはステップＳ１０６に進み、ＮＯであるときには再びステップＳ１０５に戻る。
【００３１】
ステップＳ１０６では、測定が終了したか否かが判定される。測定の終了は、振動加速度が０となったときである。ステップＳ１０６における判定の結果がＹＥＳであるときには、ステップＳ１０７に進み、ＮＯであるときには再びステップＳ１０５に戻りループする。
【００３２】
ステップＳ１０７では、コンピューター５は、取得された電子天秤装置４の重量データに基づいて、単位時間あたりの流量の推移のグラフを作成し、ステップＳ１０８では、粉粒体の流動性を評価する評価値を演算して、ステップＳ１０９で測定処理を終了する。
【００３３】
上記ステップＳ１０７及びステップＳ１０８についてより詳細に説明する。ステップＳ１０７によって作成される単位時間あたりの流量（質量流量）の推移のグラフの例を図４に示す。コンピューター５は、取得された電子天秤装置４の重量データに基づいて、流量データとして（時間、質量流量）形式のデータセットである（Ｄ1，Ｄ2，Ｄ3，・・・Ｄ31，Ｄ32）を演算する。このようなデータセットに基づいてコンピューター５は図３に示すようなグラフを作成して表示装置５１に表示する。
【００３４】
次に、ステップＳ１０５についてより詳細に説明する。ステップＳ１０８では、粉粒体の流動性を評価する評価値が演算されるが、このような評価値は流量データとして演算されたデータセット（Ｄ1，Ｄ2，Ｄ3，・・・Ｄ31，Ｄ32）から演算される。
【００３５】
本実施形態に係る流動性測定装置では、粉粒体の流動性を評価するための評価値として（１）流量最大値、（２）流量特性値（Ｙ軸切片値）の２つの評価値を演算するものであり、以下それぞれの評価値の演算方法について説明する。
【００３６】
図５は本実施形態に係る流動性測定装置における流量最大値の演算例を示す図である。流動性測定装置で演算される評価値の（１）流量最大値は、流量データのデータセット（Ｄ1，Ｄ2，Ｄ3，・・・Ｄ31，Ｄ32）から求められた最大値（この例では、Ｄ8のときの質量流量値）である。
【００３７】
図６は本実施形態に係る流動性測定装置における流量特性値（Ｙ軸切片値）の演算例を
示す図である。これまでに説明したように、測定における後半は振動加速度を下降させつつ取得するが、振動加速度を下降させているときのデータセット（Ｄ18，Ｄ19，Ｄ20，・・・Ｄ31，Ｄ32）から１次回帰線Ｌを求める。（２）の流量特性値（Ｙ軸切片値）は、この１次回帰線ＬとＹ軸との交点（図示矢印の点）の質量流量値として求めるものである。振動加速度下降時において、粉粒体の流れは、振動加速度がゼロになっても停止しない。このような振動加速度下降時に取得されたデータ、すなわち、Ｙ軸切片値は粉粒体の流動特性を評価するのみ非常に有意なものと考えられる。
【００３８】
なお、この例では、振動加速度を下降させているときのデータセットの全てのデータを選択して１次回帰線Ｌを求めるようにしたが、最初の２つの流量データと、最後の２つの流量データとを除外して選択したデータセットに基づいて１次回帰線Ｌを求めるようにしたが、振動加速度下降時に取得されるどの流量データを選択するかはこのような例に限定されるものではない。例えば、取得されるデータセットの最後５つのデータから１次回帰線を求めるようにしてもよい。
【００３９】
以上のように、本発明の流動性測定装置によれば、振動器２によって管１１の振動加速度を上昇させたり下降させたりしたときにおける粉粒体の流動性の特徴を抽出するものであり、従来より多面的な情報を含んだ粉粒体の流動性の評価値（流量最大値及びＹ軸切片値）を得ることが可能となる。
【００４０】
さらに、本実施形態に係る流動性測定装置においては、粉粒体の充填性に関連する情報を取得することが可能である。図７は本実施形態に係る流動性測定装置における質量流量の推移パターンを示す図である。図７（Ａ）は第１の質量流量の推移パターンを示す図であり、図７（Ｂ）は第２の質量流量の推移パターンを示す図であり、共に図４に示すような取得データを模式的にグラフ化したものである。
【００４１】
第１の質量流量の推移パターンは振動加速度を上昇させているときに取得されたデータと、振動加速度を下降させているときに取得されたデータとの一部が略一致しているときのパターンであり、このような場合の推移パターンはヒステリシスがないものとして定義する。第２の質量流量の推移パターンは振動加速度を上昇させているときに取得されたデータと、振動加速度を下降させているときに取得されたデータとが乖離しているときのパターンであり、このような場合の推移パターンはヒステリシスがあるものとして定義する。
【００４２】
本実施形態に係る流動性測定装置で取得される推移パターンにヒステリシスがない場合、すなわち、振動加速度を下降させているときにおいても粉粒体の流動性が上昇時と同様によい場合には、振動加速度を上昇させている間に管１１内の粉粒体は、充填しにくかったり、或いは、充填したとしても流動性が変わらなかったりする特徴点を有するものであると判断することが可能である。これとは逆に、本実施形態に係る流動性測定装置で取得される推移パターンにヒステリシスがある場合には、すなわち、振動加速度を下降させているときには、粉粒体の流動性が上昇時に比べて減少する場合には、振動加速度を上昇させている間に管１１内の粉粒体は充填しやすく、この充填によって流動性が減少する特徴点を有するものであると判断することが可能である。
【００４３】
ここで、本実施形態に係る流動性測定装置で今回、データを取得する上で利用したサンプルのプロファイルについて説明する。図８及び図９は本発明の実施形態に係る流動性測定装置を実証テストする上で利用したサンプル粉粒体のリストである。本実施形態に係る流動性測定装置でデータ取得する上で、第１のサンプル粒子として粉砕ＺｒＯ2粒子を、また、第２のサンプル粒子として造粒WＯ3粒子を用いており、第１、第２のサンプル粒子それぞれで小粒径（粒径４５μｍ以下のもの）と大粒径（粒径１０６〜２５０μｍ）との
混合割合を変えて、それぞれ８種類のサンプルを用意した。
【００４４】
第１のサンプル粒子であるＺｒＯ2粒子は粉砕機で粉砕したものであり、第２のサンプル粒子であるＷＯ3粒子は転動造粒機で製造したものである。これらの粒子を４５μｍ以下および１０６から２５０μｍの２つの粒径範囲に分級して先のようなサンプル粒子を準備した。図１０は、第１のサンプル粒子及び第２のサンプル粒子のＳＥＭ写真を示している。粉砕ＺｒＯ2粒子には角があり、造粒ＷＯ3粒子は円形である。１０６−２５０μｍのＺｒＯ2とＷＯ3粒子のゆるみかさ密度は、それぞれ２．９×１０3と２．７×１０3ｋｇ／ｍ3であり、焙焼、還元および造粒したＭＯＸ粒子（２．６×１０3ｋｇ／ｍ3）と同程度である。以下、本実施形態に係る流動性測定装置で測定した結果に対する考察を行う。
【００４５】
＜第１のサンプル粒子（粉砕ＺｒＯ2粒子）の流動性について＞
図１１は、第１のサンプル粒子（粉砕ＺｒＯ2粒子）の流動性プロファイルを示している。丸い点は振動加速度を増加させて測定したプロファイルを示している。振動しない時の質量流量はゼロであり、振動加速度がある値を超えると質量流量は増加し始める。これは、粒子の静止摩擦や付着に関係している、流動開始振動加速度である。流動開始振動加速度は、プロファイルの最も急勾配な接線がＸ軸と交わる点から求めることができる。測定結果から、流動開始振動加速度は微粒子の割合が増加するに従って増加することがわかる。振動加速度が流動開始振動加速度を超えると、質量流量は急激に増加し、その後ゆるやかに増加する。Ｚ５０に関しては、粒子の流量が比較的小さいため、急激な増加は見られない。
【００４６】
三角の点は振動加速度を減少させて測定したプロファイルを示している。Ｚ０、Ｚ５、１０、およびＺ３０に関しては、振動加速度がゼロになっても、粒子の流れは止まらなかった。したがって、流れが止まる流動停止振動加速度を求めることはできなかった。Ｚ５０に関しては、測定中に流れが停止し、流動停止振動加速度は流動開始振動加速度よりも小さいことがわかった。これらの測定結果により、粒子の流れの系は、粒子の充填状態と構造によるヒステリシスを有することがわかる。また、Ｚ１００に関しては、測定中に粒子の排出は観測されなかった。
【００４７】
振動加速度が大きい場合の質量流量は、振動加速度を増加させて測定しても、減少させて測定しても変化はなく、粒子が流れる限りは、ヒステリシスはほとんど無いことがわかる。
【００４８】
＜第２のサンプル粒子（造粒WＯ3粒子）の流動性について＞
図１２は、第２のサンプル粒子（造粒WＯ3粒子）の流動性プロファイルを示している。丸の点は、振動加速度を上昇させて測定した流動性プロファイルを示している。全てのサンプルの質量流量は、測定開始と同時に立ち上がり、流動開始振動加速度に差は見られない。振動加速度が流動開始振動加速度を超えると、質量流量は鋭く増加し、その後の高い振動加速度では、僅かに減少するか、ほぼ一定の値を保つ。
【００４９】
三角の点は、振動加速度を減少させながら測定した流動性プロファイルを示している。粒子の流れは、振動加速度がゼロになっても停止しなかった。振動加速度を上昇させても、下降させて測定しても、質量流量はほとんど同じであるが、この図では多少のヒステリシスが見られる。
【００５０】
粒子の動摩擦に関連する質量流量は、粒子の流動性を評価するのに便利なファクターである。質量流量のキャラクタリゼーションのために、振動加速度の上昇又は下降の条件にしたがって、二つの方法を提案したい。一つの特性値は、振動加速度を上昇させながら測定した流動性プロファイルの最大値であり、もう一つの特性値は、振動加速度を下降させ
ながら測定したプロファイルの近似直線のｙ軸切片である。これらが先に説明した（１）流量最大値、（２）流量特性値（Ｙ軸切片値）の２つの評価値である。
【００５１】
図１３は、流量特性値と微粒子の割合の関係を示している。二つの測定カーブは、微粒子の割合が増加するに従って減少し、両カーブの特徴は似ている。それゆえ、二つの流量特性値は、動摩擦に関連した流動性の評価に利用できる。
【００５２】
＜第１のサンプル粒子（粉砕ＺｒＯ2粒子）と第２のサンプル粒子（造粒WＯ3粒子）の流動性プロファイルの違いについて＞
第１のサンプル粒子（粉砕ＺｒＯ2粒子）に関しては、微粒子の混合割合は二つの特性値、すなわち流動開始振動加速度と流量特性値に影響する。第２のサンプル粒子（造粒WＯ3粒子）に関しては、微粒子の混合割合は流量特性値には影響するが、流動開始振動加速度には違いが見られなかった。第１のサンプル粒子（粉砕ＺｒＯ2粒子）と第２のサンプル粒子（造粒WＯ3粒子）間の粒子流動挙動の相違は、粒子形状と表面状態の違いによる静止摩擦によって引き起こされていると思われる。第１のサンプル粒子（粉砕ＺｒＯ2粒子）は粉砕して準備したものであり、粒子形状は不定形であるが、第２のサンプル粒子（造粒WＯ3粒子）は造粒して転動造粒で製造したものであるため、粒子形状は丸い。そのため、第２のサンプル粒子（造粒WＯ3粒子）の静止摩擦係数は大幅に減少している。静止摩擦係数が小さい事実にも関わらず、流量特性値により、第２のサンプル粒子（造粒WＯ3粒子）の動摩擦に関係する流動性が評価できたのは注目するに値する。簡素化ペレット法で使用されているＭＯＸ粒子は丸い形状をしており、ＭＯＸ粒子の流動性は第２のサンプル粒子（造粒WＯ3粒子）に似ていると期待される。
【００５３】
以上、本発明の流動性測定装置及び流動性測定方法によれば、振動器によって管の振動加速度を上昇させたり下降させたりしたときにおける粉粒体の流動性の特徴を抽出するものであるので、より多面的な情報を含んだ粉粒体の流動性の評価値を得ることが可能となる。
【符号の説明】
【００５４】
１・・・粉粒体流動部、１１・・・管、１１１・・・ホッパー部、１１１１・・・投入口、１１１２・・・排出口、１１２１・・・流入口、１１２２・・・細管部、１１２３・・・排出口、１１２・・・管部、１２・・・水平ロッド、１３・・・スタンド、２・・・振動器、２０・・・コントローラー、２１・・・振動器本体、２２・・・振動伝達部材、３・・・レーザー振動測定器、３１・・・レーザー振動測定器本体、３２・・・プローブ、４・・・電子天秤装置、４１・・・秤量台、５・・・コンピューター、５１・・・表示装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
評価対象である粉流体を収容する収容部材と、
前記収容部材に設けられる流出口と、
前記収容部材に振動を付与する振動器と、
前記収容部材の振動の振幅を測定する振動測定器と、
前記収容部材の前記流出口から落下する粉流体の重量を測定する天秤装置と、
前記振動器に対して所定の周波数及び振幅の振動を発生させる指令を行うと共に、前記振動測定器と前記天秤装置からのデータを取得し、単位時間あたりの粉流体の流動量データを演算する演算装置と、からなる流動性測定装置において、
前記演算装置は、所定上昇率の振幅加速度の振動を前記振動器で発生させ、所定時間経過後、所定下降率の振幅加速度の振動を前記振動器で発生させて前記収容部材に振動を付与するように指令すると共に、
前記振動測定器と前記天秤装置からのデータを取得し、単位時間あたりの粉流体の流動量データを演算し、演算された単位時間あたりの粉流体の流動量データから、粉流体の流動性を評価するための評価値を演算することを特徴とする流動性測定装置。
【請求項２】
前記演算装置は、前記単位時間あたりの粉流体の流動量データから、所定数のデータを選択し、選択されたデータから１次回帰線を求めることによって、粉流体の流動性を評価するための評価値を演算することを特徴とする請求項１に記載の流動性測定装置。
【請求項３】
前記演算装置は、前記単位時間あたりの粉流体の流動量データから、最大値を求めることによって、粉流体の流動性を評価するための評価値を演算することを特徴とする請求項１に記載の流動性測定装置。
【請求項４】
粉流体を収容する収容部材に、所定上昇率の振幅加速度の振動を所定時間与え、この後、所定下降率の振幅加速度の振動を与え、与えた振動によって前記収容部材から流出する粉粒体の重量を計量し、計量された粉粒体の重量に基づいて、単位時間あたりの粉流体の流動量データを求め、求められた流動量データから所定数のデータを選択し、選択されたデータから１次回帰線を求めることによって粉流体の流動性を評価するための評価値を演算することを特徴とする流動性測定方法。
【請求項５】
粉流体を収容する収容部材に、所定上昇率の振幅加速度の振動を所定時間与え、この後、所定下降率の振幅加速度の振動を与え、与えた振動によって前記収容部材から流出する粉粒体の重量を計量し、計量された粉粒体の重量に基づいて、単位時間あたりの粉流体の流動量データを求め、求められた流動量データから最大値を求めることによって粉流体の流動性を評価するための評価値を演算することを特徴とする流動性測定方法。
【請求項１】
評価対象である粉流体を収容する収容部材と、
前記収容部材に設けられる流出口と、
前記収容部材に振動を付与する振動器と、
前記収容部材の振動の振幅を測定する振動測定器と、
前記収容部材の前記流出口から落下する粉流体の重量を測定する天秤装置と、
前記振動器に対して所定の周波数及び振幅の振動を発生させる指令を行うと共に、前記振動測定器と前記天秤装置からのデータを取得し、単位時間あたりの粉流体の流動量データを演算する演算装置と、からなる流動性測定装置において、
前記演算装置は、所定上昇率の振幅加速度の振動を前記振動器で発生させ、所定時間経過後、所定下降率の振幅加速度の振動を前記振動器で発生させて前記収容部材に振動を付与するように指令すると共に、
前記振動測定器と前記天秤装置からのデータを取得し、単位時間あたりの粉流体の流動量データを演算し、演算された単位時間あたりの粉流体の流動量データから、粉流体の流動性を評価するための評価値を演算することを特徴とする流動性測定装置。
【請求項２】
前記演算装置は、前記単位時間あたりの粉流体の流動量データから、所定数のデータを選択し、選択されたデータから１次回帰線を求めることによって、粉流体の流動性を評価するための評価値を演算することを特徴とする請求項１に記載の流動性測定装置。
【請求項３】
前記演算装置は、前記単位時間あたりの粉流体の流動量データから、最大値を求めることによって、粉流体の流動性を評価するための評価値を演算することを特徴とする請求項１に記載の流動性測定装置。
【請求項４】
粉流体を収容する収容部材に、所定上昇率の振幅加速度の振動を所定時間与え、この後、所定下降率の振幅加速度の振動を与え、与えた振動によって前記収容部材から流出する粉粒体の重量を計量し、計量された粉粒体の重量に基づいて、単位時間あたりの粉流体の流動量データを求め、求められた流動量データから所定数のデータを選択し、選択されたデータから１次回帰線を求めることによって粉流体の流動性を評価するための評価値を演算することを特徴とする流動性測定方法。
【請求項５】
粉流体を収容する収容部材に、所定上昇率の振幅加速度の振動を所定時間与え、この後、所定下降率の振幅加速度の振動を与え、与えた振動によって前記収容部材から流出する粉粒体の重量を計量し、計量された粉粒体の重量に基づいて、単位時間あたりの粉流体の流動量データを求め、求められた流動量データから最大値を求めることによって粉流体の流動性を評価するための評価値を演算することを特徴とする流動性測定方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１０】
【公開番号】特開２０１１−５８８８５（Ｐ２０１１−５８８８５Ａ）
【公開日】平成２３年３月２４日（２０１１．３．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−２０７２６３（Ｐ２００９−２０７２６３）
【出願日】平成２１年９月８日（２００９．９．８）
【出願人】（５０５３７４７８３）独立行政法人 日本原子力研究開発機構 (727)
【公開日】平成２３年３月２４日（２０１１．３．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年９月８日（２００９．９．８）
【出願人】（５０５３７４７８３）独立行政法人 日本原子力研究開発機構 (727)
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