液体フィルター
【課題】
ノボロイド繊維を前駆体とした半炭化繊維紡績糸に関し、特に高温、高腐蝕性の酸性溶液中の固形異物を除去するのに適用するノボロイド繊維を前駆体とした半炭化繊維紡績糸から成る液体フィルターに関するもので、高温の酸性液体から異物を取り除くろ過に適した安価で加工し易いフィルターを提供すること。
【解決手段】
ノボイロド繊維を原料とした紡績糸を前駆体とし熱処理により得た炭素元素含有率70％以上90％未満の半炭化繊維紡績糸をボビンに巻きつけたフィルターは安価で加工性が良く高温の酸性溶液用として長期にわたり持続した性能を持つフィルターとなる。
ノボロイド繊維を前駆体とした半炭化繊維紡績糸に関し、特に高温、高腐蝕性の酸性溶液中の固形異物を除去するのに適用するノボロイド繊維を前駆体とした半炭化繊維紡績糸から成る液体フィルターに関するもので、高温の酸性液体から異物を取り除くろ過に適した安価で加工し易いフィルターを提供すること。
【解決手段】
ノボイロド繊維を原料とした紡績糸を前駆体とし熱処理により得た炭素元素含有率70％以上90％未満の半炭化繊維紡績糸をボビンに巻きつけたフィルターは安価で加工性が良く高温の酸性溶液用として長期にわたり持続した性能を持つフィルターとなる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はノボロイド繊維を前駆体とした半炭化繊維紡績糸に関し、特に高温、高腐蝕性の酸性溶液中の固形異物を除去するのに適用するノボロイド繊維を前駆体とした半炭化繊維紡績糸から成る液体フィルターに関する。
【背景技術】
【０００２】
酸性溶液中の固形異物を除去するフィルターとして耐酸性の優れた炭素材料フィルターの濾過精製作用が利用されている。具体的には、炭素繊維紡績糸の糸巻きフィルターが利用されている（特開平7−284618）。これにより、例えば高温テレフタール酸溶液中の異物を効率よく低減することが可能となっている。
【特許文献１】特開平7−284618公報
【特許文献２】特開昭53-94626公報
【特許文献３】特開昭53-52734公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、上記従来のフィルターでは以下の問題点があった。すなわち、炭素繊維自体が高価格であり、かつ紡績・撚糸等の加工工程通過性が悪く高価格になるとともにフィルターとして適切なものが得られない、という欠点である。
炭素繊維といえばアクリル系炭素繊維に代表されるが、アクリル系炭素繊維は高引っ張り弾性率かつフィラメント状繊維の故、紡績糸への加工が困難であった。
又、ピッチ系炭素繊維は炭素元素含有率が95％以上であり、高剛性で脆いため紡績工程が複雑であり、高価格になるという欠点を有していた。
一方、炭素繊維以外の安価で耐酸性の良好な有機繊維としてノボロイド繊維（商品名：カイノール繊維）が検討されたが、耐熱性の点で不十分であった。
又、当該ノボロイド繊維の高温での耐酸性を改善するため非酸化性雰囲気下280℃〜400℃で熱処理する方法が提案されているが、未だ高温での耐酸性が不十分であった（特開昭53-94626）。
更に耐酸性を改善するため、織物状などのノボロイド繊維構造物を窒素ガス等の不活性ガス雰囲気下、500℃〜700℃で熱処理する方法が提案されている（特開昭53-52734）が、強度低下が大きく、フィルターに加工できないほどであった。
本発明は上記問題点に鑑みなされたものであり、安価で加工性がよく高温酸性の液体フィルターに適したノボロイド繊維を前駆体とした半炭化繊維紡績糸を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
前記目的を達成するため本発明のフィルターはノボロイド繊維を前駆体として用い特定のガス雰囲気、温度領域、及び時間で熱処理して得た炭素元素含有率が70％以上90％未満の半炭化繊維紡績糸を用いることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００５】
本発明によれば、安価に供給でき加工性がよく耐熱、耐酸性に優れた液体フィルターを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
以下、本発明の実施形態を製造工程に従って詳細に説明する。
１．ノボロイド繊維及びその紡績糸の製造
ノボロイド繊維（日本カイノール社製、カイノール繊維）はノボラック樹脂を熔融紡糸した後、ホルムアルデヒド雰囲気中で架橋処理した短繊維（繊維径10〜33μｍ、繊維長300μｍ〜70ｍｍ）である（例えば特公昭48-11284、特開昭53-52734参照）。
紡績糸は当該ノボロイド繊維を通常の紡績法すなわち綿紡式、梳毛式、毛式、麻紡式等により作成する。使用されるカイノール短繊維は1.1dtex(繊維径約10μｍ)以上5.5dtex(繊維径約23μｍ)以下のものが好ましい。5.5dtexを超えるカイノール短繊維を用いると紡績工程で短繊維が脆いため繊維切断が発生し紡績が困難である。ノボロイド繊維の繊維長は通常の紡績に使用される長さ、すなわち38ｍｍ以上70ｍｍ以下が適当である。紡績糸の太さはメートル番手Ｎｍ 1/68以上 Ｎｍ 1/0.1が望ましい。
メートル番手Ｎｍ 1/68以下あるいはＮｍ 1/0.1以上では下記紡績糸の製造が困難となる。
【０００７】
フィルターの前駆体となる紡績糸は紡績で得られた単糸を2本乃至6本撚り合わせることにより得られる。
２．ノボロイド繊維を前駆体とした半炭化繊維紡績糸の製造
上記ノボロイド繊維紡績糸を、好ましくは下記の水蒸気を含む特定の不活性ガス雰囲気下、特定の温度領域で熱処理する。熱処理温度は400℃以上750℃以下が好ましく、更に好ましくは450℃以上650℃以下である。750℃を超えて熱処理すると炭素化反応が進み、収率が低下し、高価格となる。又水蒸気ガスによる賦活反応が進行し強度が小さくなるためである。400℃未満では目的とする半炭化繊維紡績糸が得られない。
熱処理時間は30分〜5時間が好ましい。30分以下では昇温速度が大となり半炭化繊維紡績糸の強力が低下し、5時間以上では経済的合理性に劣る。熱処理炉はバッチ式、連続式のいずれでも良いが、経済的合理性より連続式の炉が好ましい。
熱処理された繊維の炭素元素含有率は70％以上90％未満となる。上記以外の条件
で熱処理した場合炭素元素含有率が70%未満では、炭素質化が不十分で耐酸性で劣り、炭素元素含有率が90%以上では、繊維の剛性が高くなり、フィルターに加工できない。
得られた半炭化紡績糸の太さは1ｍｍ以上5ｍｍ以下が好ましい。太さ5ｍｍ以上では太すぎるためフィルター作成が困難であるばかりでなく、濾過性能が劣る。太さ1ｍｍ以下では、フィルターの圧損が高くなり目詰まりを起こしやすい。
３．フィルターの作り方
内径15ｍｍ〜75ｍｍ、外径20ｍｍ〜85ｍｍ、フランジ：外径40ｍｍ〜120ｍｍ、フランジ間の間隔：500ｍｍ〜1000ｍｍの穴をあけたボビンを用意する。
このボビンに上記半炭化繊維紡績糸を綾角10度から30度で厚さ10ｍｍ〜50ｍｍに巻き上げ、円筒状の液体フィルターを作成する。
[実施例１]
半炭化繊維紡績糸用原料として繊維径14μｍ、繊維長70ｍｍのノボロイド繊（日本カイノール社製、商品名:カイノールファイバー KF-0270）を用いた。この繊維を紡績・撚糸してＮｍ 3/1.8の紡績糸を得た。
上記紡績糸を横型連続式の熱処理炉で、窒素ガス50％、水蒸気ガス50%のガス雰囲気下、温度500℃で１時間熱処理し、収率85％で黒色の半炭化繊維紡績糸（見掛け太さ：2.49ｍｍ、重量2.1g/ｍ、嵩密度0.431g/cc、炭素元素含有率75％）を得た。なお、この半炭化繊維紡績糸の引張り強力は65Ｎであった。
内径25ｍｍ、外径30ｍｍ、フランジの外径80ｍｍ、フランジ間の間隔1000ｍｍの穴をあけたボビンを用意し、当該紡績糸を綾角15度で厚さ15ｍｍに巻上げ、円筒状のフィルターを作成した。
当該フィルターを300℃、5気圧のテレフタール酸30％水溶液に6ヶ月間浸漬した後、取り出したところ形態は安定していた。
[実施例２]
実施例１に用いたNｍ 3/1.8のノボロイド繊維紡績糸を熱処理炉で、窒素ガス70％、水蒸気ガス30％のガス雰囲気下、温度650℃で１時間熱処理し、収率79％で黒色の半炭化繊維紡績糸（見掛け太さ：2.03ｍｍ、重量1.7g/ｍ、嵩密度0.526g/cc、炭素元素含有率88％）を得た。この半炭化繊維紡績糸の引張り強力は30Ｎであった。
実施例１で用いたボビンに当該紡績糸を綾角15度で厚さ15ｍｍに巻上げ、フィルターを作成した。
当該フィルターを300℃、5気圧のテレフタール酸30％水溶液に6月間浸漬した後、取り出したところ形態は安定していた。
[比較例１]
実施例１に用いたノボロイド繊維紡績糸を、窒素ガス100％雰囲気下の熱処理炉で、300℃、1時間熱処理し、黒色の非導電性の耐炎化繊維紡績糸を得た。この紡績糸を用いて実施例1.と同様にフィルターを作成し、300℃、5気圧のテレフタール酸30％水溶液に浸漬した。6ヶ月後に取り出したところ、形態が変形し、液体フィルターへの適用は困難であった。
[比較例２]
実施例１に使用したノボロイド繊維紡績糸を、窒素ガス100％雰囲気下、1000℃で1時間熱処理した。
得られた炭素繊維紡績糸（炭素元素含有率：95％）は、収率50％と低く、経済的合理性に劣るものであった。また、引っ張り強力も、10Nと低く、フィルター化が困難であった。
[比較例３]
実施例１に使用したノボロイド繊維紡績糸を、水蒸気ガス50%、窒素ガス50％雰囲気下、1000℃で1時間熱処理した。収率20％、引っ張り強力が10Nの、低強力の活性化された炭素繊維の紡績糸であった。この紡績糸によるフィルター化は不可能であった。
[比較例４]
市販石炭ピッチ系炭素繊維（繊維径：10μｍ、繊維長：20ｍｍ、炭素元素含有率95％）を用いＮｍ 1/2の紡績を行ったが、繊維が硬く、紡績収率は50％以下であった。また撚糸工程での収率も低く、フィルターの経済的合理性は小さかった。
[比較例５]
市販アクルル繊維系炭素繊維（繊維径：10μｍ、炭素元素含有率95％）フィラメントを撚糸しＮｍ 1/3の紡績糸を作成したが、液体フィルター作成に適した柔軟な紡績糸を得ることは困難であった。
【産業上の利用可能性】
【０００８】
本発明のノボロイド繊維を前駆体とした半炭化繊維紡績糸をボビンに巻き付けて得られるフィルターは各種溶液、特に高温で酸性の溶液のろ過に利用できる。
【技術分野】
【０００１】
本発明はノボロイド繊維を前駆体とした半炭化繊維紡績糸に関し、特に高温、高腐蝕性の酸性溶液中の固形異物を除去するのに適用するノボロイド繊維を前駆体とした半炭化繊維紡績糸から成る液体フィルターに関する。
【背景技術】
【０００２】
酸性溶液中の固形異物を除去するフィルターとして耐酸性の優れた炭素材料フィルターの濾過精製作用が利用されている。具体的には、炭素繊維紡績糸の糸巻きフィルターが利用されている（特開平7−284618）。これにより、例えば高温テレフタール酸溶液中の異物を効率よく低減することが可能となっている。
【特許文献１】特開平7−284618公報
【特許文献２】特開昭53-94626公報
【特許文献３】特開昭53-52734公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、上記従来のフィルターでは以下の問題点があった。すなわち、炭素繊維自体が高価格であり、かつ紡績・撚糸等の加工工程通過性が悪く高価格になるとともにフィルターとして適切なものが得られない、という欠点である。
炭素繊維といえばアクリル系炭素繊維に代表されるが、アクリル系炭素繊維は高引っ張り弾性率かつフィラメント状繊維の故、紡績糸への加工が困難であった。
又、ピッチ系炭素繊維は炭素元素含有率が95％以上であり、高剛性で脆いため紡績工程が複雑であり、高価格になるという欠点を有していた。
一方、炭素繊維以外の安価で耐酸性の良好な有機繊維としてノボロイド繊維（商品名：カイノール繊維）が検討されたが、耐熱性の点で不十分であった。
又、当該ノボロイド繊維の高温での耐酸性を改善するため非酸化性雰囲気下280℃〜400℃で熱処理する方法が提案されているが、未だ高温での耐酸性が不十分であった（特開昭53-94626）。
更に耐酸性を改善するため、織物状などのノボロイド繊維構造物を窒素ガス等の不活性ガス雰囲気下、500℃〜700℃で熱処理する方法が提案されている（特開昭53-52734）が、強度低下が大きく、フィルターに加工できないほどであった。
本発明は上記問題点に鑑みなされたものであり、安価で加工性がよく高温酸性の液体フィルターに適したノボロイド繊維を前駆体とした半炭化繊維紡績糸を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
前記目的を達成するため本発明のフィルターはノボロイド繊維を前駆体として用い特定のガス雰囲気、温度領域、及び時間で熱処理して得た炭素元素含有率が70％以上90％未満の半炭化繊維紡績糸を用いることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００５】
本発明によれば、安価に供給でき加工性がよく耐熱、耐酸性に優れた液体フィルターを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
以下、本発明の実施形態を製造工程に従って詳細に説明する。
１．ノボロイド繊維及びその紡績糸の製造
ノボロイド繊維（日本カイノール社製、カイノール繊維）はノボラック樹脂を熔融紡糸した後、ホルムアルデヒド雰囲気中で架橋処理した短繊維（繊維径10〜33μｍ、繊維長300μｍ〜70ｍｍ）である（例えば特公昭48-11284、特開昭53-52734参照）。
紡績糸は当該ノボロイド繊維を通常の紡績法すなわち綿紡式、梳毛式、毛式、麻紡式等により作成する。使用されるカイノール短繊維は1.1dtex(繊維径約10μｍ)以上5.5dtex(繊維径約23μｍ)以下のものが好ましい。5.5dtexを超えるカイノール短繊維を用いると紡績工程で短繊維が脆いため繊維切断が発生し紡績が困難である。ノボロイド繊維の繊維長は通常の紡績に使用される長さ、すなわち38ｍｍ以上70ｍｍ以下が適当である。紡績糸の太さはメートル番手Ｎｍ 1/68以上 Ｎｍ 1/0.1が望ましい。
メートル番手Ｎｍ 1/68以下あるいはＮｍ 1/0.1以上では下記紡績糸の製造が困難となる。
【０００７】
フィルターの前駆体となる紡績糸は紡績で得られた単糸を2本乃至6本撚り合わせることにより得られる。
２．ノボロイド繊維を前駆体とした半炭化繊維紡績糸の製造
上記ノボロイド繊維紡績糸を、好ましくは下記の水蒸気を含む特定の不活性ガス雰囲気下、特定の温度領域で熱処理する。熱処理温度は400℃以上750℃以下が好ましく、更に好ましくは450℃以上650℃以下である。750℃を超えて熱処理すると炭素化反応が進み、収率が低下し、高価格となる。又水蒸気ガスによる賦活反応が進行し強度が小さくなるためである。400℃未満では目的とする半炭化繊維紡績糸が得られない。
熱処理時間は30分〜5時間が好ましい。30分以下では昇温速度が大となり半炭化繊維紡績糸の強力が低下し、5時間以上では経済的合理性に劣る。熱処理炉はバッチ式、連続式のいずれでも良いが、経済的合理性より連続式の炉が好ましい。
熱処理された繊維の炭素元素含有率は70％以上90％未満となる。上記以外の条件
で熱処理した場合炭素元素含有率が70%未満では、炭素質化が不十分で耐酸性で劣り、炭素元素含有率が90%以上では、繊維の剛性が高くなり、フィルターに加工できない。
得られた半炭化紡績糸の太さは1ｍｍ以上5ｍｍ以下が好ましい。太さ5ｍｍ以上では太すぎるためフィルター作成が困難であるばかりでなく、濾過性能が劣る。太さ1ｍｍ以下では、フィルターの圧損が高くなり目詰まりを起こしやすい。
３．フィルターの作り方
内径15ｍｍ〜75ｍｍ、外径20ｍｍ〜85ｍｍ、フランジ：外径40ｍｍ〜120ｍｍ、フランジ間の間隔：500ｍｍ〜1000ｍｍの穴をあけたボビンを用意する。
このボビンに上記半炭化繊維紡績糸を綾角10度から30度で厚さ10ｍｍ〜50ｍｍに巻き上げ、円筒状の液体フィルターを作成する。
[実施例１]
半炭化繊維紡績糸用原料として繊維径14μｍ、繊維長70ｍｍのノボロイド繊（日本カイノール社製、商品名:カイノールファイバー KF-0270）を用いた。この繊維を紡績・撚糸してＮｍ 3/1.8の紡績糸を得た。
上記紡績糸を横型連続式の熱処理炉で、窒素ガス50％、水蒸気ガス50%のガス雰囲気下、温度500℃で１時間熱処理し、収率85％で黒色の半炭化繊維紡績糸（見掛け太さ：2.49ｍｍ、重量2.1g/ｍ、嵩密度0.431g/cc、炭素元素含有率75％）を得た。なお、この半炭化繊維紡績糸の引張り強力は65Ｎであった。
内径25ｍｍ、外径30ｍｍ、フランジの外径80ｍｍ、フランジ間の間隔1000ｍｍの穴をあけたボビンを用意し、当該紡績糸を綾角15度で厚さ15ｍｍに巻上げ、円筒状のフィルターを作成した。
当該フィルターを300℃、5気圧のテレフタール酸30％水溶液に6ヶ月間浸漬した後、取り出したところ形態は安定していた。
[実施例２]
実施例１に用いたNｍ 3/1.8のノボロイド繊維紡績糸を熱処理炉で、窒素ガス70％、水蒸気ガス30％のガス雰囲気下、温度650℃で１時間熱処理し、収率79％で黒色の半炭化繊維紡績糸（見掛け太さ：2.03ｍｍ、重量1.7g/ｍ、嵩密度0.526g/cc、炭素元素含有率88％）を得た。この半炭化繊維紡績糸の引張り強力は30Ｎであった。
実施例１で用いたボビンに当該紡績糸を綾角15度で厚さ15ｍｍに巻上げ、フィルターを作成した。
当該フィルターを300℃、5気圧のテレフタール酸30％水溶液に6月間浸漬した後、取り出したところ形態は安定していた。
[比較例１]
実施例１に用いたノボロイド繊維紡績糸を、窒素ガス100％雰囲気下の熱処理炉で、300℃、1時間熱処理し、黒色の非導電性の耐炎化繊維紡績糸を得た。この紡績糸を用いて実施例1.と同様にフィルターを作成し、300℃、5気圧のテレフタール酸30％水溶液に浸漬した。6ヶ月後に取り出したところ、形態が変形し、液体フィルターへの適用は困難であった。
[比較例２]
実施例１に使用したノボロイド繊維紡績糸を、窒素ガス100％雰囲気下、1000℃で1時間熱処理した。
得られた炭素繊維紡績糸（炭素元素含有率：95％）は、収率50％と低く、経済的合理性に劣るものであった。また、引っ張り強力も、10Nと低く、フィルター化が困難であった。
[比較例３]
実施例１に使用したノボロイド繊維紡績糸を、水蒸気ガス50%、窒素ガス50％雰囲気下、1000℃で1時間熱処理した。収率20％、引っ張り強力が10Nの、低強力の活性化された炭素繊維の紡績糸であった。この紡績糸によるフィルター化は不可能であった。
[比較例４]
市販石炭ピッチ系炭素繊維（繊維径：10μｍ、繊維長：20ｍｍ、炭素元素含有率95％）を用いＮｍ 1/2の紡績を行ったが、繊維が硬く、紡績収率は50％以下であった。また撚糸工程での収率も低く、フィルターの経済的合理性は小さかった。
[比較例５]
市販アクルル繊維系炭素繊維（繊維径：10μｍ、炭素元素含有率95％）フィラメントを撚糸しＮｍ 1/3の紡績糸を作成したが、液体フィルター作成に適した柔軟な紡績糸を得ることは困難であった。
【産業上の利用可能性】
【０００８】
本発明のノボロイド繊維を前駆体とした半炭化繊維紡績糸をボビンに巻き付けて得られるフィルターは各種溶液、特に高温で酸性の溶液のろ過に利用できる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素元素含有率が70%以上90％未満の、ノボロイド繊維を前駆体とする半炭化繊維
紡績糸からなる液体フィルター。
【請求項２】
少なくとも一端が開放された孔を有するボビンの側面に特許請求項１に記載の半炭化繊維紡績糸を巻回被覆してなる液体フィルター。
【請求項１】
炭素元素含有率が70%以上90％未満の、ノボロイド繊維を前駆体とする半炭化繊維
紡績糸からなる液体フィルター。
【請求項２】
少なくとも一端が開放された孔を有するボビンの側面に特許請求項１に記載の半炭化繊維紡績糸を巻回被覆してなる液体フィルター。
【公開番号】特開２００６−１３０３９４（Ｐ２００６−１３０３９４Ａ）
【公開日】平成１８年５月２５日（２００６．５．２５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−３２０８２８（Ｐ２００４−３２０８２８）
【出願日】平成１６年１１月４日（２００４．１１．４）
【出願人】（３９５００９７７６）日本カイノール株式会社 (3)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年５月２５日（２００６．５．２５）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年１１月４日（２００４．１１．４）
【出願人】（３９５００９７７６）日本カイノール株式会社 (3)
【Ｆターム（参考）】
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