温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材およびその製造方法ならびに該押出材を用いた温間加工材
【目的】温間加工により高い塑性加工性を得ることを可能とし、塑性加工後の人工時効処理で得られる強度が損なわれることもない温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材を提供する。
【構成】Ｚｎ：５．０〜７．５％、Ｍｇ：１．６〜３．３％、Ｃｕ：１．１〜２．５％を含有し、さらにＣｒ：０．３０％以下、Ｍｎ：０．６０％以下、Ｚｒ：０．３０％以下のうちの１種以上、およびＴｉ：０．０６％以下、Ｂ：０．００５％以下のうちの１種以上を含有し、さらに不純物としてのＦｅおよびＳｉをそれぞれ０．２５％以下に制限し、残部Ａｌおよび不可避的不純物からなるＷ調質またはＴ４調質のアルミニウム合金押出材であって、表面から深さ２００μｍ以上の内部は亜結晶粒からなる繊維状組織で構成され、さらに集合組織の主方位がＢｒａｓｓ方位であり、ＯＤＦ（結晶方位分布関数）で表現されるＢｒａｓｓ方位への集積度がランダム方位の１０倍以上であることを特徴とする。
【構成】Ｚｎ：５．０〜７．５％、Ｍｇ：１．６〜３．３％、Ｃｕ：１．１〜２．５％を含有し、さらにＣｒ：０．３０％以下、Ｍｎ：０．６０％以下、Ｚｒ：０．３０％以下のうちの１種以上、およびＴｉ：０．０６％以下、Ｂ：０．００５％以下のうちの１種以上を含有し、さらに不純物としてのＦｅおよびＳｉをそれぞれ０．２５％以下に制限し、残部Ａｌおよび不可避的不純物からなるＷ調質またはＴ４調質のアルミニウム合金押出材であって、表面から深さ２００μｍ以上の内部は亜結晶粒からなる繊維状組織で構成され、さらに集合組織の主方位がＢｒａｓｓ方位であり、ＯＤＦ（結晶方位分布関数）で表現されるＢｒａｓｓ方位への集積度がランダム方位の１０倍以上であることを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金押出材およびその製造方法、ならびに該押出材から得られるアルミニウム合金温間加工材に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金は高強度を有することから、軽量性が強く要求される輸送機器の分野で広く用いられている。特に自動二輪車においては、軽量化のニーズが高いことから、フレームなどの構造部材にＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金材が多く使用されている。
【０００３】
従来、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金材を塑性加工して使用する場合には、Ｏ調質で塑性加工を行い、溶体化処理、焼入れ、時効処理の工程によりＴ６あるいはＴ７調質として使用されている。しかし、塑性加工を行ってから溶体化処理を行うと、高温で変形が発生したり、焼入れ時にひずみが生じたりするため、焼入れ後にひずみ矯正が必要になることが多く、製造コスト上昇の原因となっていた。
【０００４】
そのため、製造工程の削減とコスト低減を目的として、軟化処理を行わずに溶体化処理後のＴ４調質で塑性加工を行う工程が提案され、特に塑性加工前に復元処理を行って材料強度を低下させ、安定した加工性を確保することが検討されている。
【０００５】
例えば、耐応力腐食割れ性に優れた自動二輪車のフロントフォークアウターチューブ材を得るために、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出管を溶体化処理および焼入れし、室温で１００時間以上の時間自然時効させたのち、１５０〜２５０℃の温度で３０秒〜１０分間熱処理し、該熱処理において少なくとも１００℃から熱処理温度までの昇温時間を１℃／秒以上とし、最後に人工時効処理を行う手法が提案されている（特許文献１参照）。
【０００６】
また、高力アルミニウム合金の成形方法として、成形直前に１５０〜３５０℃で復元処理を行うプロセスが提案されている(特許文献２参照)。さらに、拡管加工性に優れた高力アルミニウム合金管とするために、Ｔ４調質材をさらに１０５〜２５０℃の温度で３０秒〜１８０分間熱処理することが提案されている（特許文献３参照）。
【特許文献１】特許第３６３８１８８号公報
【特許文献２】特開平７−３０５１５１号公報
【特許文献３】特開２００７−１１９８５３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記提案の手法はいずれも、復元処理後の加工を常温で行うことを前提としているため、強加工を行う場合には加工性が不十分となるという問題があり、そのため、さらに成形加工性を向上させることが望まれている。
【０００８】
発明者らは、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材を、溶体化処理、焼入れ後、自然時効し、次いで塑性加工、人工時効処理する工程において、自然時効後の塑性加工性を向上させるための手法についての検討過程において、焼入れ後に特定の温度域で熱処理を行い、さらに特定の温度域で温間の塑性加工を行うことにより、塑性加工後の人工時効処理で得られる強度を損なうことなく、塑性加工性を向上させることができることを見出した。
【０００９】
本発明は、上記の知見に基づいてさらに実験、検討を重ねた結果としてなされたものであり、その目的は、焼入れ後に特定の温度域で熱処理を行うことにより、温間加工により高い塑性加工性を得ることを可能とし、塑性加工後の人工時効処理で得られる強度が損なわれることもない温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材およびその製造方法、ならびに該押出材を用いた温間加工材を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の目的を解決するための請求項１による温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材は、Ｚｎ：５．０〜７．５％、Ｍｇ：１．６〜３．３％、Ｃｕ：１．１〜２．５％を含有し、さらにＣｒ：０．３０％以下、Ｍｎ：０．６０％以下、Ｚｒ：０．３０％以下のうちの１種以上、およびＴｉ：０．０６％以下、Ｂ：０．００５％以下のうちの１種以上を含有し、さらに不純物としてのＦｅおよびＳｉをそれぞれ０．２５％以下に制限し、残部Ａｌおよび不可避的不純物からなるＷ調質またはＴ４調質のアルミニウム合金押出材であって、表面から深さ２００μｍ以上の内部は亜結晶粒からなる繊維状組織で構成され、さらに集合組織の主方位がＢｒａｓｓ方位であり、ＯＤＦ（Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｔｅ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ Ｆｕｎｃｔｉｏｎ；結晶方位分布関数）で表現されるＢｒａｓｓ方位への集積度がランダム方位の１０倍以上であることを特徴とする。
【００１１】
請求項２による温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材は、請求項１に記載の押出材において、さらにＤＳＣ（Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ；示差走査熱量計）による熱分析で、吸熱ピークと発熱ピークが１００〜２００℃の範囲内に現れることを特徴とする。
【００１２】
請求項３による温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材は、請求項１または２に記載の押出材において、さらに溶体化処理および焼入れ後、４０℃以下で３０日以内の自然時効により得られたＷ調質またはＴ４調質におけるビッカース硬さが１９０以下であり、その後さらに１８０℃で１分間の熱処理を行った時のビッカース硬さが１００以上１８０以下であることを特徴とする。
【００１３】
請求項４による温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材は、請求項１〜３のいずれかに記載の押出材において、さらに常温での単軸引張試験で得られる公称ひずみ５％〜１０％の範囲のｎ値（加工硬化指数）が０．１５以上であることを特徴とする。
【００１４】
請求項５による温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材は、請求項１〜４のいずれかにおいて、前記押出材が管形状の押出材であって、自然時効のままで拡管加工を行った場合の限界拡管率をＲ０、１８０℃で１分間の熱処理を行ってから常温で拡管加工を行った場合の限界拡管率をＲ１としたとき、Ｒ１／Ｒ０が１．１以上であることを特徴とする。
【００１５】
請求項６による温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材の製造方法は、請求項１〜５のいずれかに記載の押出材を製造する方法であって、Ｚｎ：５．０〜７．５％、Ｍｇ：１．６〜３．３％、Ｃｕ：１．１〜２．５％を含有し、さらにＣｒ：０．３０％以下、Ｍｎ：０．６０％以下、Ｚｒ：０．３０％以下のうちの１種以上、およびＴｉ：０．０６％以下、Ｂ：０．００５％以下のうちの１種以上を含有し、さらに不純物としてのＦｅおよびＳｉをそれぞれ０．２５％以下に制限し、残部Ａｌおよび不可避的不純物からなる組成を有するアルミニウム合金を溶解、鋳造し、得られた鋳塊を均質化処理後、熱間押出を行い、さらに溶体化処理および焼入れを行い、焼入れ後５分以内に５０℃以上１００℃以下の温度で１分以上３０分以下の熱処理を行うことを特徴とする。
【００１６】
請求項７による温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材の製造方法は、請求項６において、前記均質化処理を４００℃以上５００℃以下の温度で行った後、３００℃以上４００℃以下の温度で追加熱処理を行い、その後、熱間押出を行うことを特徴とする。
【００１７】
請求項８によるアルミニウム合金温間加工材は、請求項１〜５のいずれかに記載の温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材を用い、１００℃以上２００℃以下の温度で塑性加工を行い、さらに人工時効処理を行うことにより得られることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、高い塑性加工性を得るための温間加工方法により作製された温間加工材、ならびに該温間加工に好適なＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材およびその製造方法が提供される。当該温間加工材は、塑性加工後の人工時効処理において、十分に高い強度を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明による温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材の合金元素の意義および限定理由について説明すると、Ｚｎは強度を向上させるよう機能する元素であり、その好ましい含有範囲は５．０〜７．５％である。下限未満では強度が不十分になり、上限を超えて含有されると耐応力腐食割れ性（以下、耐ＳＣＣ性）の低下を招く。Ｚｎのさらに好ましい含有範囲は５．５〜７．０％、最も好ましい含有範囲は５．９〜６．５％である。
【００２０】
Ｍｇは強度を向上させるよう機能する元素であり、その好ましい含有範囲は１．６〜３．３％である。下限未満では強度が不十分になり、上限を超えて含有されると耐ＳＣＣ性の低下を招く。Ｍｇのさらに好ましい含有範囲は１．９〜３．０％、最も好ましい含有範囲は２．２〜２．７％である。
【００２１】
Ｃｕは強度を向上させるとともに、温間加工中に適度な強度を維持するよう機能する元素であり、その好ましい含有範囲は１．１〜２．５％である。下限未満ではＤＳＣによる熱分析で１００〜２００℃の範囲内に発熱ピークが現れず、温間加工中の材料強度が低下し過ぎる。また、ｎ値が下限未満となって、不均一変形を起こし易くなり、温間加工方法によっては加工しわが発生し、十分な温間加工性が得られないことがある。さらに、最終的に得られる強度も低くなる。上限を超えて含有されると、熱処理前後での限界拡管率の比Ｒ１／Ｒ０が低くなり過ぎるとともに、温間加工中に強度が高くなり過ぎ、加工性の低下を招き、耐応力腐食割れ性が低下する。Ｃｕのさらに好ましい含有範囲は１．３〜２．２％であり、最も好ましい含有範囲は１．６〜２．０％である。
【００２２】
Ｃｒ、Ｍｎ、Ｚｒは選択的に含有される元素であり、これらの元素の１種以上を含有することにより、押出材の結晶組織を繊維状にし、耐ＳＣＣ性を向上させるよう機能する。また、集合組織の主方位をＢｒａｓｓ方位に制御することができる。好ましい含有範囲はＣｒ：０．３０％以下、Ｍｎ：０．６０％以下、Ｚｒ：０．３０％以下であり、いずれも上限を超えて含有されると粗大な金属間化合物を形成し、延性が低下するとともに温間加工性の低下を招く。さらに好ましい含有範囲は、Ｃｒ：０．０５〜０．２５％、Ｍｎ：０．０５〜０．５０％、Ｚｒ：０．０５〜０．２５％であり、最も好ましい含有範囲は、Ｃｒ：０．１０〜０．２３％、Ｍｎ：０．１０〜０．４０％、Ｚｒ：０．１０〜０．２０％である。
【００２３】
ＴｉおよびＢはともに鋳造組織の微細化に寄与する元素であり、好ましい含有範囲はＴｉ：０．０６％以下、Ｂ：０．００５％以下である。上限を超えて含有されると、粗大な金属間化合物を形成し、延性が低下するとともに、温間加工性の低下を招く。
【００２４】
ＦｅおよびＳｉは不純物として含有される元素であり、許容される含有範囲はＦｅ：０．２５％以下、Ｓｉ：０．２５％以下である。上限を超えて含有されると延性が低下するとともに、温間加工性が低下する。さらに好ましい許容可能な含有範囲はＦｅ：０．２０％以下、Ｓｉ：０．２０％以下であり、最も好ましい許容可能な含有範囲はＦｅ：０．１５％以下、Ｓｉ：０．１５％以下である。
【００２５】
本発明による温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材は、Ｗ調質またはＴ４調質において、表面から深さ２００μｍ以上の内部が亜結晶粒からなる繊維状組織で構成され、さらに集合組織の主方位がＢｒａｓｓ方位{１１０}<１１２>であり、ＯＤＦで表現されるＢｒａｓｓ方位への集積度がランダム方位の１０倍以上であることが好ましい。
【００２６】
表面から深さ２００μｍ未満の範囲には再結晶粒が存在しても良いが、表面から深さ２００μｍ以上の内部において再結晶粒が存在すると、温間で塑性加工を行った時に加工割れを発生する場合があり、温間加工性の低下を招く。また、集合組織の主方位がＢｒａｓｓ方位以外の場合や、Ｂｒａｓｓ方位への集積度がランダム方位の１０倍未満の場合も、温間で塑性加工を行った時に加工割れを発生する場合があり、温間加工性の低下を招く。さらに好ましいＢｒａｓｓ方位への集積度はランダム方位の２０倍以上である。
【００２７】
ＯＤＦの測定は、Ｘ線回折法により肉厚中心部で行われる。平板形状の場合には、板厚方向に対して垂直な面を切削し、耐水研磨紙で研磨した後、エッチングにより残留応力や付着物などを除去してＯＤＦ測定用試験片が作製される。パイプ形状の場合には、外内径を切削した後、苛性ソーダで外内径を溶解することで肉厚中心部から１００μｍの厚さの試験片を採取し、弾性変形で平らにしてＯＤＦ測定用試験片が作製される。丸棒の場合には、内径０ｍｍで肉厚が半径に等しいパイプとみなして、前述のパイプ材と同様の方法でＯＤＦ測定用試験片が作製される。
【００２８】
また、本発明による温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材は、ＤＳＣによる熱分析で、吸熱ピークと発熱ピークが１００〜２００℃の範囲内に現れることが好ましい。７０００系アルミニウム合金は、焼入れ後の自然時効によりＧＰゾーンが形成されるため、焼入れ直後以外のＷ調質あるいはＴ４調質の場合には、１００〜２００℃の範囲内に吸熱ピークが現れＧＰゾーンの分解が起こる。焼入れ直後では吸熱ピークは現れない。このようなＧＰゾーンの分解が起こると、強度が低下し加工性が向上する。一方、１００〜２００℃の範囲内に発熱ピークが現れると、温間加工中にη'相の析出が起こり強度が上昇する。従って、１００〜２００℃の範囲内に吸熱ピークと発熱ピークが現れると、温間加工中にＧＰゾーンの分解とη'相の析出が同時に起こる。ＧＰゾーンの分解により温間加工性が向上するとともに、η'相の析出により被加工材の強度が適度に上昇し、温間加工中の材料強度が低下し過ぎず、不均一変形を起こし難くなり、十分な温間加工性が得られる。吸熱ピーク、あるいは発熱ピークが現れない場合には、温間加工性が低下する。なお、ＤＳＣによる熱分析は昇温速度１０〜２０℃／ｍｉｎで行われる。
【００２９】
さらに、本発明による温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材は、溶体化処理および焼入れ後、４０℃以下で３０日以内の自然時効を行った場合におけるビッカース硬さが１９０以下（０を含まず）であり、その後さらに１８０℃で１分間の熱処理を行った時のビッカース硬さが１００以上１８０以下であることが好ましい。４０℃以下で３０日以内の自然時効後のビッカース硬さが上限を超えると、温間加工で加工割れが発生し易くなる。
【００３０】
また、１８０℃で１分間の熱処理を行った時のビッカース硬さが下限未満の場合には、温間加工中の材料強度が低下しすぎ、不均一変形を起こし易くなり、温間加工性が低下し、上限を超えると温間加工で加工割れが発生し易くなる。熱処理前のビッカース硬さのさらに好ましい範囲は１００以上１８０以下であり、熱処理後のビッカース硬さのさらに好ましい範囲は１００以上１７０以下である。
【００３１】
本発明による温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材は、常温での単軸引張試験で得られる公称ひずみ５〜１０％の範囲のｎ値が０．１５以上であることが好ましい。温間でのｎ値は、常温でのｎ値に比例する。そのため、常温でのｎ値が高いほど、温間加工中の加工硬化が起こり易くなり、局部変形が抑制され、温間加工性が向上する。ｎ値が下限未満の場合には温間加工中に局部変形が起こり易くなり、温間加工性の低下を招く。
【００３２】
本発明による温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材は、管形状の場合には、自然時効のままで拡管加工を行った場合の限界拡管率をＲ０、１８０℃で１分間の熱処理を行ってから常温で拡管加工を行った場合の限界拡管率をＲ１としたとき、Ｒ１／Ｒ０が１．１以上であることが好ましい。限界拡管率Ｒは、拡管加工前の管の外周長をＬ０、割れの発生する限界での管の外周長をＬ１としたとき、Ｒ＝Ｌ１／Ｌ０により計算される。Ｒ１／Ｒ０が下限未満の場合には、温間加工におけるＧＰゾーンの分解が不十分になり、温間加工性の低下を招く。
【００３３】
次に、本発明による温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材の製造方法について説明する。まず、所定の組成を有するＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金を溶解し、半連続鋳造法により造塊する。得られた鋳塊を均質化処理して、押出用ビレットとする。
【００３４】
均質化処理温度は４００℃以上５００℃以下が望ましく、均質化処理時間は１時間以上２０時間以下が望ましい。これらの処理条件はＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金に適用される一般的な処理条件である。また、均質化処理後、３００℃以上４００℃以下の温度で追加熱処理を行なうのが好ましく、この追加熱処理と、その後行われる熱間押出とを組み合わせることにより、集合組織の主方位をＢｒａｓｓ方位に制御することができ、ＯＤＦで表現されるＢｒａｓｓ方位の集積度を高め、ランダム方位の１０倍以上にすることができる。なお、追加熱処理は、押出用ビレットを均質化処理後、均質化処理温度から追加熱処理温度に冷却することにより行ってもよく、押出用ビレットを均質化処理後、一旦追加熱処理未満の温度、例えば室温まで冷却し、再加熱することにより行ってもよい。
【００３５】
次いで、押出に先立ってビレットを加熱するが、その加熱温度は前記均質化処理後の追加熱処理の温度に対して±５０℃以内の温度とするのが望ましい。押出は、通常、ビレットを均質化処理温度あるいは追加熱処理温度から一旦冷却し、一般的には室温まで冷却し、押出温度に再加熱することにより行われるが、ビレットを均質化処理温あるいは追加熱処理温度から押出温度に冷却することにより行ってもよい。ビレットの加熱方法は特に限定しないが、大気炉または誘導加熱炉が好適に使用される。所定の温度に加熱されたビレットは所定の形状に熱間押出される。押出法としては直接押出法でもよいが、間接押出法がより望ましい。ビレットを上記の温度範囲に加熱し、間接押出法で熱間押出を行うことにより、集合組織の主方位をＢｒａｓｓ方位に制御することができ、ＯＤＦで表現されるＢｒａｓｓ方位の集積度をより高くすることができる。熱間押出後、室温まで冷却された後、所定の長さに切断される。押出後、必要に応じて軟化処理および冷間加工が行われる。
【００３６】
押出材あるいは冷間加工材については溶体化処理が行われる。溶体化処理温度は４００℃以上５００℃以下が望ましい。保持時間は形状によって異なるが、肉厚中心部まで目標温度に達していれば良い。溶体化処理後には焼入れが行われる。冷却溶媒として、水、油またはポバール、ポリエチレングリコール、ポリアルキレングリコールなどの水溶液が使用される。
【００３７】
本発明においては、溶体化処理および焼入れを行った後、焼入れ後５分以内に５０℃以上１００℃以下の温度で１分以上３０分以下の熱処理を行うことが好ましい。この熱処理を行うことにより、４０℃以下で３０日以内の自然時効により得られるＷ調質またはＴ４調質におけるビッカース硬さを１９０以下にすることができ、さらに優れた温間加工性が得られる。熱処理条件が上記の条件を外れた場合には、温間加工後の人工時効処理で得られる強度が低下するおそれがある。
【００３８】
本発明で得られるＷ材、あるいはＴ４調質材の塑性加工は、１００℃以上２００℃以下の温間加工が好ましい。被加工材は熱処理によって所定の温度まで加熱してから塑性加工を行っても良いし、常温の被加工材を冷間加工による発熱で１００℃以上２００℃以下の温度にしても良い。塑性加工の種類は特に限定されないが、圧延、スエジング、スピニングなどが例として挙げられる。
【００３９】
加工温度が１００℃未満の場合、あるいは加工温度が２００℃を超える場合には、いずれも割れが発生し易くなる。さらに好ましい温間加工の温度範囲は１２０℃〜２００℃であり、最も好ましい温間加工の温度範囲は１４０℃〜２００℃である。なお、温間加工後、割れが発生しない範囲で、さらに常温の塑性加工を行うこともできる。
【００４０】
温間加工後の被加工材には人工時効処理が施される。人工時効処理条件は狙いとする調質、あるいは強度によって異なるため、一概に定義できないが、一般には１００℃以上２００℃以下の温度で１時間〜５０時間程度の処理を行うのが好ましい。
【実施例】
【００４１】
以下、本発明の実施例を比較例と対比して説明し、本発明の効果を実証する。なお、これらの実施例は、本発明の一実施形態を示すものであり、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４２】
実施例１
表１に示す合金Ａ〜Ｊの組成を有する直径１５０ｍｍのアルミニウム合金鋳塊を常法に従って作製し、得られた鋳塊について４５０℃で１０時間の均質化処理を行い、さらに炉内で３８０℃まで冷却してから、３８０℃で１０時間の追加熱処理を行った後、常温まで冷却して押出用ビレットとし、これらの押出用ビレットを誘導加熱炉で３８０℃に加熱し、熱間押出により厚さ６ｍｍ、幅１００ｍｍの板状押出材を作製した。
【００４３】
得られたアルミニウム合金押出材を４６０℃の温度に加熱保持した空気炉に装入し、６０分間の保持を行うことにより溶体化処理した。次いで、常温の水道水で焼入れ処理した後、さらに７０℃で１０分間の熱処理を行い、常温まで冷却し、４０℃で３０日間の自然時効を行うことによりＴ４調質材とし、試験材１〜１０を得た。
【００４４】
試験材１〜１０について、それぞれ後述の方法に従って、ミクロ組織観察、ＯＤＦ測定、熱分析試験、ビッカース硬さ試験、ｎ値測定をそれぞれ行った。さらに、各試験材を１８０℃に加熱保持したオイルバスに装入し、１分間の保持を行った後、常温まで冷却を行い、直ちに後述のビッカース硬さ試験を行った。
【００４５】
また、各試験材を１８０℃に加熱保持したオイルバスに装入し、１分間の保持を行った後、材料表面にオイルバスのオイルを付着させたまま、１８０℃の温度で１パス当たり１５〜２０％の加工度で連続して圧延を繰り返し行い、割れの発生しない限界圧延率を測定した。このとき、ロール径３５０ｍｍの圧延機を用い、ロール回転数を１回転／秒とした。
【００４６】
さらに、各試験材を１８０℃に加熱保持したオイルバスに装入し、１分間の保持を行った後、１８０℃の温度で断面減少率３０％の圧延を行い、常温まで冷却した後、１２０℃で６時間の人工時効処理を行い、後述の引張試験および応力腐食割れ試験を行った。試験結果を表２に示す。
【００４７】
ミクロ組織観察：板状試験材の幅中央部から長さ１０ｍｍ、幅１０ｍｍのミクロ組織観察用試験片を切断、採取し、幅方向に垂直な面が観察面になるよう、熱硬化樹脂に樹脂埋めを行い、耐水研磨紙で粗研磨を行った後、アルミナ粉末で仕上げ研磨を行い、ケラー氏液でエッチングを行い、ミクロ組織観察用試料を得る。各試料について、光学顕微鏡にて１００倍の組織写真を撮影し、表面から２００μｍ以上内部において、再結晶粒の有無を調査する。
【００４８】
ＯＤＦ測定：板状試験材の幅中央部から長さ２０ｍｍ、幅２０ｍｍの試験片を切断、採取し、厚さ方向に垂直な面が測定面になるよう面削を行った後、耐水研磨紙で厚さが３ｍｍ（元板厚の１／２）になるまで１２００番まで研磨を行い、硝酸、塩酸、フッ酸を混合したマクロ腐食液で１０秒間の腐食を行い、Ｘ線回折用試験片を作製する。各試験片について、Ｘ線反射法で極点図を作成し、球面調和関数による級数展開法で三次元方位解析を行い、主方位を調査するとともに、Ｂｒａｓｓ方位（｛１１０｝＜１１２＞）の方位密度をランダム比で測定する。なお、級数展開次数は２２次とする。
【００４９】
熱分析試験：板状試験材の幅中央部、かつ肉厚中心部から厚さ１ｍｍ、直径５ｍｍの円盤状試験片を、板状試験材の厚さ方向と円盤状試験材の厚さ方向が一致する方向で切断、採取し、熱流速型の示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用いて常温から２５０℃まで２０℃／分の昇温速度で加熱を行い、熱量変化を測定する。このとき、リファレンスとして純度９９．９９９％の純アルミニウムを用いる。そして、熱分析結果から１００〜２００℃の範囲内での吸熱ピークおよび発熱ピークの有無を調査する。
【００５０】
ビッカース硬さ試験：板状試験材の幅中央部、かつ肉厚中心部から長さ２０ｍｍ、幅２０ｍｍの試験片を切断、採取し、厚さ方向に垂直な面が測定面になるよう耐水研磨紙で０．５ｍｍの深さまで研磨を行い、１２００番で仕上げ研磨を行う。研磨面を測定面として、荷重９８ＮでＪＩＳ Ｚ ２２４４に従ってビッカース硬さ測定を行う。なお、１８０℃で１分間の熱処理後の硬さ測定においては、熱処理前に研磨を行っておき、熱処理後５分以内にビッカース硬さ測定を行う。
【００５１】
ｎ値測定：ＪＩＳ Ｚ ２２０１に示された５号試験片を板状試験材の幅中央部から成形する。ＪＩＳ Ｚ ２２４１に従って、常温で１０ｍｍ／分のクロスヘッド速度で引張試験を行い、公称ひずみ５％と１０％での公称応力を測定し、ＪＩＳ Ｚ ２２５３に従ってｎ値を計算する。
【００５２】
引張試験：ＪＩＳ Ｚ ２２０１に示された５号試験片を板状試験材の幅中央部から成形する。ＪＩＳ Ｚ ２２４１に従って、常温で１０ｍｍ／分のクロスヘッド速度で引張試験を行い、引張強さ、耐力、伸びを測定する。
【００５３】
応力腐食割れ試験：引張方向が押出材の幅方向に一致するよう、平行部の幅３ｍｍ、平行部長さ１５ｍｍの引張試験片を成形し、耐力の７０％の引張応力を負荷して、２５℃の温度で３．５％ＮａＣｌ水溶液中で１０分、大気中で５０分のサイクルを最長５００時間繰り返し、破断の生じる時間を測定する。
【００５４】
【表１】
【００５５】
【表２】
【００５６】
表２にみられるように、本発明に従う試験材１〜１０は、何れも表面から深さ２００μｍ以上内部には再結晶組織が存在せず、集合組織の主方位がＢｒａｓｓ方位であり、ＯＤＦによるＢｒａｓｓ方位への集積度がランダム方位の１０倍以上であり、ＤＳＣによる熱分析で１００〜２００℃の間に吸熱ピークと発熱ピークがあり、４０℃で３０日間の自然時効を行った時のビッカース硬さは１９０以下、１８０℃で１分間の熱処理を行った後のビッカース硬さは１００以上１８０以下の範囲であった。また、公称ひずみ５％〜１０％の範囲におけるｎ値が０．１５以上であるとともに、７０％以上の高い限界圧延率を示しており、引張性質、耐応力腐食割れ性ともに優れている。
【００５７】
実施例２
表１に示す合金Ａ〜Ｊの組成を有する直径３２０ｍｍのアルミニウム合金鋳塊を常法に従って作製し、得られた鋳塊について４５０℃で１０時間の均質化処理を行い、さらに炉内で３８０℃まで冷却してから、３８０℃で１０時間の追加熱処理を行った後、常温まで冷却し、外径３００ｍｍ、内径５０ｍｍに切削して押出用ビレットとし、これらの押出用ビレットを誘導加熱炉で３８０℃に加熱し、間接押出法により押出管（外径６５ｍｍ、内径５０ｍｍ）を作製した。
【００５８】
作製されたアルミニウム合金押出管を４６０℃の温度に加熱保持した空気炉に装入し、６０分間の保持を行うことにより溶体化処理した。次いで、常温の水道水で焼入れ処理した後、さらに７０℃で１０分間の熱処理を行い、常温まで冷却し、４０℃で３０日間の自然時効を行うことによりＴ４調質材とし、試験材１１〜２０を得た。
【００５９】
試験材１〜１０について、それぞれ後述の方法に従って、ミクロ組織観察、ＯＤＦ測定、熱分析試験、ビッカース硬さ試験、ｎ値測定、拡管試験をそれぞれ行った。さらに、各試験材を１８０℃に加熱保持したオイルバスに装入し、１分間の保持を行った後、常温まで冷却を行い、ただちに後述のビッカース硬さ試験を行った。
【００６０】
また、各試験材を１８０℃に加熱保持したオイルバスに装入し、１分間の保持を行った後、１８０℃の温度で外径６０ｍｍ、内径５０ｍｍの形状に引抜き加工を行い、割れの発生有無を調査した。さらに、各試験材を１８０℃に加熱保持したオイルバスに装入し、１分間の保持を行った後、１８０℃の温度で外径６２ｍｍ、内径５０ｍｍの形状に引抜加工を行い、常温まで冷却した後、１２０℃で６時間の人工時効処理を行い、後述の引張試験を行った。試験結果を表３に示す。
【００６１】
ミクロ組織観察：管状試験材から長さ１０ｍｍ、外周長１０ｍｍのミクロ組織観察用試験片を切断、採取し、円周方向に垂直な面が観察面になるよう、熱硬化樹脂に樹脂埋めを行い、耐水研磨紙で粗研磨を行った後、アルミナ粉末で仕上げ研磨を行い、ケラー氏液でエッチングを行い、ミクロ組織観察用試料を得る。各試料について、光学顕微鏡にて１００倍の組織写真を撮影し、表面から２００μｍ以上内部において、再結晶粒の有無を調査する。
【００６２】
ＯＤＦ測定：管状試験材の外面と内面をそれぞれ３．７ｍｍずつ旋盤で切削し、外径５７．６ｍｍ、内径５７．４ｍｍに加工する。その後、長さ２０ｍｍ、幅２０ｍｍの試験片を切断、採取し、苛性ソーダで厚さ０．１ｍｍになるまで溶解し、さらに両面テープで２０ｍｍ×２０ｍｍの平坦な治具に貼り付け、Ｘ線回折用試験片を作製する。各試験片について、Ｘ線反射法で極点図を作成し、球面調和関数による級数展開法で三次元方位解析を行い、主方位を調査するとともに、Ｂｒａｓｓ方位（｛１１０｝＜１１２＞）の方位密度をランダム比で測定する。なお、級数展開次数は２２次とする。
【００６３】
熱分析試験：管状試験材から厚さ１ｍｍ、直径５ｍｍの円盤状試験片を切断、採取し、熱流速型の示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用いて常温から２５０℃まで２０℃／分の昇温速度で加熱を行い、熱量変化を測定する。このとき、リファレンスとして純度９９．９９９％の純アルミニウムを用いる。そして、熱分析結果から１００〜２００℃の範囲内での吸熱ピークおよび発熱ピークの有無を調査する。
【００６４】
ビッカース硬さ試験：管状試験材から長さ２０ｍｍ、幅２０ｍｍの試験片を切断、採取し、押出方向に垂直な面が測定面になるよう耐水研磨紙で０．５ｍｍの深さまで研磨を行い、１２００番で仕上げ研磨を行う。研磨面を測定面として、荷重９８ＮでＪＩＳ Ｚ ２２４４に従ってビッカース硬さ測定を行う。なお、１８０℃で１分間の熱処理後の硬さ測定においては、熱処理前に研磨を行っておき、熱処理後５分以内にビッカース硬さ測定を行う。
【００６５】
ｎ値測定：管状試験材から長さ３００ｍｍのＪＩＳ １２Ａ号形状の引張試験片を成形する。ＪＩＳ Ｚ ２２４１に従って、常温で１０ｍｍ／分のクロスヘッド速度で引張試験を行い、公称ひずみ５％と１０％での公称応力を測定し、ＪＩＳ Ｚ ２２５３に従ってｎ値を計算する。
【００６６】
拡管試験：管状試験材から押出長手方向に長さ３００ｍｍの試験片を切り出し、試験片の端面を旋盤により平坦になるよう切削する。かかる試験片の内面に高粘度潤滑油を塗布した後、同様の潤滑油を塗布した半角３°の円錐状の治具を試験片に押込み、端面が破断した時の外径Ｄ１（ｍｍ）を測定し，試験前の外径Ｄ０（ｍｍ）から次式により拡管率Ｒ（限界拡管率）を測定する。
Ｒ＝{（Ｄ１−Ｄ０）／Ｄ０ }×１００（％）。このとき、試験速度（治具を押込む速度）は、１ｍｍ／ｓとする。
【００６７】
引張試験：ＪＩＳ Ｚ ２２０１に示された１２Ａ号形状の引張試験片を管状試験材の幅中央部から成形し、ＪＩＳ Ｚ ２２４１に従って、常温で１０ｍｍ／分のクロスヘッド速度で引張試験を行い、引張強さ、耐力、伸びを測定する。
【００６８】
【表３】
【００６９】
表３にみられるように、本発明に従う試験材１１〜２０は、何れも表面から深さ２００μｍ以上内部には再結晶組織が存在せず、集合組織の主方位がＢｒａｓｓ方位であり、ＯＤＦによるＢｒａｓｓ方位への集積度がランダム方位の１０倍以上であり、ＤＳＣによる熱分析で１００〜２００℃の間に吸熱ピークと発熱ピークがあり、４０℃で３０日間の自然時効を行った時のビッカース硬さは１９０以下であり、１８０℃で１分間の熱処理を行った後のビッカース硬さは１００以上１８０以下の範囲である。また、公称ひずみ５％〜１０％の範囲におけるｎ値が０．１５以上、限界拡管率の比、Ｒ１／Ｒ０が１．１以上であるとともに、引抜加工で割れを生じることがなく、優れた引張性質を示した。
【００７０】
比較例１
表４に示す合金Ｋ〜Ｖの組成を有する直径１５０ｍｍのアルミニウム合金鋳塊を常法に従って作製し、得られた鋳塊について、実施例１と同一条件で均質化処理、熱間押出、溶体化処理、焼入れ、熱処理、自然時効を行い、厚さ６ｍｍ、幅１００ｍｍのＴ４調質の板状押出材２１〜３２を得た。
【００７１】
試験材２１〜３２について、それぞれ実施例１と同一条件で、ミクロ組織観察、ＯＤＦ測定、熱分析試験、ビッカース硬さ試験（１８０℃での熱処理前後）、ｎ値測定、１８０℃での限界圧延率測定、１８０℃での温間圧延および人工時効処理後の引張試験、応力腐食割れ試験を行った。試験結果を表５に示す。
【００７２】
【表４】
【００７３】
【表５】
【００７４】
表５に示すように、試験材２１はＺｎ量が下限未満のため、人工時効処理後の強度が低かった。試験材２２はＭｇ量が下限未満のため、人工時効処理後の強度が低かった。試験材２３はＣｕ量が下限未満のため、ＤＳＣによる熱分析で発熱ピークがみられず、熱処理後のビッカース硬さおよびｎ値が低過ぎ、温間加工性が低下するとともに、人工時効処理後の強度が劣っていた。
【００７５】
試験材２４はＺｎ量が上限を超えて含有されたため、耐応力腐食割れ性が低下した。試験材２５はＭｇ量が上限を超えて含有されたため、耐応力腐食割れ性が低下した。試験材２６はＣｕ量が上限を超えて含有されたため、熱処理後のビッカース硬さが１８０を超えてしまい、温間加工性が低下するとともに、耐応力腐食割れ性が低下した。
【００７６】
試験材２７はＣｒ、Ｍｎ、Ｚｒがいずれも添加されなかったため、表面から深さ２００μｍ以上の内部において再結晶粒が形成され、集合組織の主方位がＢｒａｓｓでなくなり、Ｂｒａｓｓ方位への集積度が１０未満となり、温間加工性が低下するとともに、強度および耐応力腐食割れ性が低下した。試験材２８はＣｒが上限を超えて含有されたため、温間加工性が低下するとともに、伸びも低下した。
【００７７】
試験材２９はＭｎが上限を超えて添加されたため、温間加工性が低下するとともに、伸びも低下した。試験材３０はＺｒが上限を超えて添加されたため、温間加工性が低下するとともに、伸びも低下した。試験材３１はＴｉおよびＢが上限を超えて含有されたため、温間加工性が低下するとともに、伸びも低下した。試験材３２はＦｅおよびＳｉが上限を超えて含有されたため、温間加工性が低下するとともに、伸びも低下した。
【００７８】
比較例２
表１に示す合金Ｅについて、実施例１で作製された直径１５０ｍｍのアルミニウム合金鋳塊について、実施例１と同一条件で均質化処理、熱間押出、溶体化処理、焼入れを行い、５０℃以上、１００℃以下で１分以上、３０分以下の熱処理を行わずに、４０℃で３０日間の自然時効を行い、厚さ６ｍｍ、幅１００ｍｍのＴ４調質の板状押出材（試験材３３）を得た。
【００７９】
試験材３３について、実施例１と同一条件で、ミクロ組織観察、ＯＤＦ測定、熱分析試験、ビッカース硬さ試験（１８０℃での熱処理前後）、ｎ値測定、１８０℃での限界圧延率測定、１８０℃での温間圧延および人工時効処理後の引張試験、応力腐食割れ試験を行った。試験結果を表６に示す。
【００８０】
【表６】
【００８１】
表６に示すように、試験材３３は焼入れ後の熱処理を行わなかったため、自然時効後のビッカース硬さが上限を超えてしまい、温間加工性が低下した。
【００８２】
比較例３
表４に示す合金Ｐについて、直径３２０ｍｍのアルミニウム合金鋳塊を常法に従って作製し、得られた鋳塊について、実施例２と同一条件で均質化処理、切削加工、熱間押出、溶体化処理、焼入れ、熱処理、自然時効を行い、外径６５ｍｍ、内径５０ｍｍのＴ４調質の管状押出材（試験材３４）を得た。
【００８３】
試験材３４について、実施例２と同一条件で、ミクロ組織観察、ＯＤＦ測定、熱分析試験、ビッカース硬さ試験（１８０℃での熱処理前後）、ｎ値測定、拡管試験、引抜試験、１８０℃での温間引抜加工および人工時効処理後の引張試験を行った。試験結果を表７に示す。
【００８４】
【表７】
【００８５】
表７に示すように、試験材３４は熱処理後のビッカース硬さが上限を超えてしまい、限界拡管率の比、Ｒ１／Ｒ０が下限未満になったため、温間加工性が低下した。
【００８６】
実施例３
表１に示す合金Ａについて、実施例１で作製された直径１５０ｍｍのアルミニウム合金鋳塊を、４５０℃で１０時間均質化処理し、追加熱処理を行うことなく常温まで冷却して押出用ビレットとし、実施例１と同一条件で熱間押出、溶体化処理、焼入れ、熱処理、自然時効を行い、厚さ６ｍｍ、幅１００ｍｍのＴ４調質の板状押出材（試験材３５）を得た。
【００８７】
試験材３５について、実施例１と同一条件で、ミクロ組織観察、ＯＤＦ測定、熱分析試験、ビッカース硬さ試験（１８０℃での熱処理前後）、ｎ値測定、１８０℃での限界圧延率測定、１８０℃での温間圧延および人工時効後の引張試験、応力腐食割れ試験を行った。試験結果を表８に示す。
【００８８】
【表８】
【００８９】
表８に示すように、本発明に従う試験材３５は、表面から深さ２００μｍ以上内部には再結晶組織が存在せず、集合組織の主方位がＢｒａｓｓ方位であり、ＯＤＦによるＢｒａｓｓ方位への集積度がランダム方位の１０倍以上であり、ＤＳＣによる熱分析で１００〜２００℃の間に吸熱ピークと発熱ピークがあり、４０℃で３０日間の自然時効を行った時のビッカース硬さは１９０以下、１８０℃で１分間の熱処理を行った後のビッカース硬さは１００以上１８０以下の範囲である。また、公称ひずみ５％〜１０％の範囲におけるｎ値が０．１５以上であるとともに、７０％以上の高い限界圧延率を示しており、引張性質、耐応力腐食割れ性ともに優れていた。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金押出材およびその製造方法、ならびに該押出材から得られるアルミニウム合金温間加工材に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金は高強度を有することから、軽量性が強く要求される輸送機器の分野で広く用いられている。特に自動二輪車においては、軽量化のニーズが高いことから、フレームなどの構造部材にＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金材が多く使用されている。
【０００３】
従来、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金材を塑性加工して使用する場合には、Ｏ調質で塑性加工を行い、溶体化処理、焼入れ、時効処理の工程によりＴ６あるいはＴ７調質として使用されている。しかし、塑性加工を行ってから溶体化処理を行うと、高温で変形が発生したり、焼入れ時にひずみが生じたりするため、焼入れ後にひずみ矯正が必要になることが多く、製造コスト上昇の原因となっていた。
【０００４】
そのため、製造工程の削減とコスト低減を目的として、軟化処理を行わずに溶体化処理後のＴ４調質で塑性加工を行う工程が提案され、特に塑性加工前に復元処理を行って材料強度を低下させ、安定した加工性を確保することが検討されている。
【０００５】
例えば、耐応力腐食割れ性に優れた自動二輪車のフロントフォークアウターチューブ材を得るために、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出管を溶体化処理および焼入れし、室温で１００時間以上の時間自然時効させたのち、１５０〜２５０℃の温度で３０秒〜１０分間熱処理し、該熱処理において少なくとも１００℃から熱処理温度までの昇温時間を１℃／秒以上とし、最後に人工時効処理を行う手法が提案されている（特許文献１参照）。
【０００６】
また、高力アルミニウム合金の成形方法として、成形直前に１５０〜３５０℃で復元処理を行うプロセスが提案されている(特許文献２参照)。さらに、拡管加工性に優れた高力アルミニウム合金管とするために、Ｔ４調質材をさらに１０５〜２５０℃の温度で３０秒〜１８０分間熱処理することが提案されている（特許文献３参照）。
【特許文献１】特許第３６３８１８８号公報
【特許文献２】特開平７−３０５１５１号公報
【特許文献３】特開２００７−１１９８５３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記提案の手法はいずれも、復元処理後の加工を常温で行うことを前提としているため、強加工を行う場合には加工性が不十分となるという問題があり、そのため、さらに成形加工性を向上させることが望まれている。
【０００８】
発明者らは、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材を、溶体化処理、焼入れ後、自然時効し、次いで塑性加工、人工時効処理する工程において、自然時効後の塑性加工性を向上させるための手法についての検討過程において、焼入れ後に特定の温度域で熱処理を行い、さらに特定の温度域で温間の塑性加工を行うことにより、塑性加工後の人工時効処理で得られる強度を損なうことなく、塑性加工性を向上させることができることを見出した。
【０００９】
本発明は、上記の知見に基づいてさらに実験、検討を重ねた結果としてなされたものであり、その目的は、焼入れ後に特定の温度域で熱処理を行うことにより、温間加工により高い塑性加工性を得ることを可能とし、塑性加工後の人工時効処理で得られる強度が損なわれることもない温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材およびその製造方法、ならびに該押出材を用いた温間加工材を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の目的を解決するための請求項１による温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材は、Ｚｎ：５．０〜７．５％、Ｍｇ：１．６〜３．３％、Ｃｕ：１．１〜２．５％を含有し、さらにＣｒ：０．３０％以下、Ｍｎ：０．６０％以下、Ｚｒ：０．３０％以下のうちの１種以上、およびＴｉ：０．０６％以下、Ｂ：０．００５％以下のうちの１種以上を含有し、さらに不純物としてのＦｅおよびＳｉをそれぞれ０．２５％以下に制限し、残部Ａｌおよび不可避的不純物からなるＷ調質またはＴ４調質のアルミニウム合金押出材であって、表面から深さ２００μｍ以上の内部は亜結晶粒からなる繊維状組織で構成され、さらに集合組織の主方位がＢｒａｓｓ方位であり、ＯＤＦ（Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｔｅ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ Ｆｕｎｃｔｉｏｎ；結晶方位分布関数）で表現されるＢｒａｓｓ方位への集積度がランダム方位の１０倍以上であることを特徴とする。
【００１１】
請求項２による温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材は、請求項１に記載の押出材において、さらにＤＳＣ（Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ；示差走査熱量計）による熱分析で、吸熱ピークと発熱ピークが１００〜２００℃の範囲内に現れることを特徴とする。
【００１２】
請求項３による温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材は、請求項１または２に記載の押出材において、さらに溶体化処理および焼入れ後、４０℃以下で３０日以内の自然時効により得られたＷ調質またはＴ４調質におけるビッカース硬さが１９０以下であり、その後さらに１８０℃で１分間の熱処理を行った時のビッカース硬さが１００以上１８０以下であることを特徴とする。
【００１３】
請求項４による温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材は、請求項１〜３のいずれかに記載の押出材において、さらに常温での単軸引張試験で得られる公称ひずみ５％〜１０％の範囲のｎ値（加工硬化指数）が０．１５以上であることを特徴とする。
【００１４】
請求項５による温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材は、請求項１〜４のいずれかにおいて、前記押出材が管形状の押出材であって、自然時効のままで拡管加工を行った場合の限界拡管率をＲ０、１８０℃で１分間の熱処理を行ってから常温で拡管加工を行った場合の限界拡管率をＲ１としたとき、Ｒ１／Ｒ０が１．１以上であることを特徴とする。
【００１５】
請求項６による温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材の製造方法は、請求項１〜５のいずれかに記載の押出材を製造する方法であって、Ｚｎ：５．０〜７．５％、Ｍｇ：１．６〜３．３％、Ｃｕ：１．１〜２．５％を含有し、さらにＣｒ：０．３０％以下、Ｍｎ：０．６０％以下、Ｚｒ：０．３０％以下のうちの１種以上、およびＴｉ：０．０６％以下、Ｂ：０．００５％以下のうちの１種以上を含有し、さらに不純物としてのＦｅおよびＳｉをそれぞれ０．２５％以下に制限し、残部Ａｌおよび不可避的不純物からなる組成を有するアルミニウム合金を溶解、鋳造し、得られた鋳塊を均質化処理後、熱間押出を行い、さらに溶体化処理および焼入れを行い、焼入れ後５分以内に５０℃以上１００℃以下の温度で１分以上３０分以下の熱処理を行うことを特徴とする。
【００１６】
請求項７による温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材の製造方法は、請求項６において、前記均質化処理を４００℃以上５００℃以下の温度で行った後、３００℃以上４００℃以下の温度で追加熱処理を行い、その後、熱間押出を行うことを特徴とする。
【００１７】
請求項８によるアルミニウム合金温間加工材は、請求項１〜５のいずれかに記載の温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材を用い、１００℃以上２００℃以下の温度で塑性加工を行い、さらに人工時効処理を行うことにより得られることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、高い塑性加工性を得るための温間加工方法により作製された温間加工材、ならびに該温間加工に好適なＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材およびその製造方法が提供される。当該温間加工材は、塑性加工後の人工時効処理において、十分に高い強度を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明による温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材の合金元素の意義および限定理由について説明すると、Ｚｎは強度を向上させるよう機能する元素であり、その好ましい含有範囲は５．０〜７．５％である。下限未満では強度が不十分になり、上限を超えて含有されると耐応力腐食割れ性（以下、耐ＳＣＣ性）の低下を招く。Ｚｎのさらに好ましい含有範囲は５．５〜７．０％、最も好ましい含有範囲は５．９〜６．５％である。
【００２０】
Ｍｇは強度を向上させるよう機能する元素であり、その好ましい含有範囲は１．６〜３．３％である。下限未満では強度が不十分になり、上限を超えて含有されると耐ＳＣＣ性の低下を招く。Ｍｇのさらに好ましい含有範囲は１．９〜３．０％、最も好ましい含有範囲は２．２〜２．７％である。
【００２１】
Ｃｕは強度を向上させるとともに、温間加工中に適度な強度を維持するよう機能する元素であり、その好ましい含有範囲は１．１〜２．５％である。下限未満ではＤＳＣによる熱分析で１００〜２００℃の範囲内に発熱ピークが現れず、温間加工中の材料強度が低下し過ぎる。また、ｎ値が下限未満となって、不均一変形を起こし易くなり、温間加工方法によっては加工しわが発生し、十分な温間加工性が得られないことがある。さらに、最終的に得られる強度も低くなる。上限を超えて含有されると、熱処理前後での限界拡管率の比Ｒ１／Ｒ０が低くなり過ぎるとともに、温間加工中に強度が高くなり過ぎ、加工性の低下を招き、耐応力腐食割れ性が低下する。Ｃｕのさらに好ましい含有範囲は１．３〜２．２％であり、最も好ましい含有範囲は１．６〜２．０％である。
【００２２】
Ｃｒ、Ｍｎ、Ｚｒは選択的に含有される元素であり、これらの元素の１種以上を含有することにより、押出材の結晶組織を繊維状にし、耐ＳＣＣ性を向上させるよう機能する。また、集合組織の主方位をＢｒａｓｓ方位に制御することができる。好ましい含有範囲はＣｒ：０．３０％以下、Ｍｎ：０．６０％以下、Ｚｒ：０．３０％以下であり、いずれも上限を超えて含有されると粗大な金属間化合物を形成し、延性が低下するとともに温間加工性の低下を招く。さらに好ましい含有範囲は、Ｃｒ：０．０５〜０．２５％、Ｍｎ：０．０５〜０．５０％、Ｚｒ：０．０５〜０．２５％であり、最も好ましい含有範囲は、Ｃｒ：０．１０〜０．２３％、Ｍｎ：０．１０〜０．４０％、Ｚｒ：０．１０〜０．２０％である。
【００２３】
ＴｉおよびＢはともに鋳造組織の微細化に寄与する元素であり、好ましい含有範囲はＴｉ：０．０６％以下、Ｂ：０．００５％以下である。上限を超えて含有されると、粗大な金属間化合物を形成し、延性が低下するとともに、温間加工性の低下を招く。
【００２４】
ＦｅおよびＳｉは不純物として含有される元素であり、許容される含有範囲はＦｅ：０．２５％以下、Ｓｉ：０．２５％以下である。上限を超えて含有されると延性が低下するとともに、温間加工性が低下する。さらに好ましい許容可能な含有範囲はＦｅ：０．２０％以下、Ｓｉ：０．２０％以下であり、最も好ましい許容可能な含有範囲はＦｅ：０．１５％以下、Ｓｉ：０．１５％以下である。
【００２５】
本発明による温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材は、Ｗ調質またはＴ４調質において、表面から深さ２００μｍ以上の内部が亜結晶粒からなる繊維状組織で構成され、さらに集合組織の主方位がＢｒａｓｓ方位{１１０}<１１２>であり、ＯＤＦで表現されるＢｒａｓｓ方位への集積度がランダム方位の１０倍以上であることが好ましい。
【００２６】
表面から深さ２００μｍ未満の範囲には再結晶粒が存在しても良いが、表面から深さ２００μｍ以上の内部において再結晶粒が存在すると、温間で塑性加工を行った時に加工割れを発生する場合があり、温間加工性の低下を招く。また、集合組織の主方位がＢｒａｓｓ方位以外の場合や、Ｂｒａｓｓ方位への集積度がランダム方位の１０倍未満の場合も、温間で塑性加工を行った時に加工割れを発生する場合があり、温間加工性の低下を招く。さらに好ましいＢｒａｓｓ方位への集積度はランダム方位の２０倍以上である。
【００２７】
ＯＤＦの測定は、Ｘ線回折法により肉厚中心部で行われる。平板形状の場合には、板厚方向に対して垂直な面を切削し、耐水研磨紙で研磨した後、エッチングにより残留応力や付着物などを除去してＯＤＦ測定用試験片が作製される。パイプ形状の場合には、外内径を切削した後、苛性ソーダで外内径を溶解することで肉厚中心部から１００μｍの厚さの試験片を採取し、弾性変形で平らにしてＯＤＦ測定用試験片が作製される。丸棒の場合には、内径０ｍｍで肉厚が半径に等しいパイプとみなして、前述のパイプ材と同様の方法でＯＤＦ測定用試験片が作製される。
【００２８】
また、本発明による温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材は、ＤＳＣによる熱分析で、吸熱ピークと発熱ピークが１００〜２００℃の範囲内に現れることが好ましい。７０００系アルミニウム合金は、焼入れ後の自然時効によりＧＰゾーンが形成されるため、焼入れ直後以外のＷ調質あるいはＴ４調質の場合には、１００〜２００℃の範囲内に吸熱ピークが現れＧＰゾーンの分解が起こる。焼入れ直後では吸熱ピークは現れない。このようなＧＰゾーンの分解が起こると、強度が低下し加工性が向上する。一方、１００〜２００℃の範囲内に発熱ピークが現れると、温間加工中にη'相の析出が起こり強度が上昇する。従って、１００〜２００℃の範囲内に吸熱ピークと発熱ピークが現れると、温間加工中にＧＰゾーンの分解とη'相の析出が同時に起こる。ＧＰゾーンの分解により温間加工性が向上するとともに、η'相の析出により被加工材の強度が適度に上昇し、温間加工中の材料強度が低下し過ぎず、不均一変形を起こし難くなり、十分な温間加工性が得られる。吸熱ピーク、あるいは発熱ピークが現れない場合には、温間加工性が低下する。なお、ＤＳＣによる熱分析は昇温速度１０〜２０℃／ｍｉｎで行われる。
【００２９】
さらに、本発明による温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材は、溶体化処理および焼入れ後、４０℃以下で３０日以内の自然時効を行った場合におけるビッカース硬さが１９０以下（０を含まず）であり、その後さらに１８０℃で１分間の熱処理を行った時のビッカース硬さが１００以上１８０以下であることが好ましい。４０℃以下で３０日以内の自然時効後のビッカース硬さが上限を超えると、温間加工で加工割れが発生し易くなる。
【００３０】
また、１８０℃で１分間の熱処理を行った時のビッカース硬さが下限未満の場合には、温間加工中の材料強度が低下しすぎ、不均一変形を起こし易くなり、温間加工性が低下し、上限を超えると温間加工で加工割れが発生し易くなる。熱処理前のビッカース硬さのさらに好ましい範囲は１００以上１８０以下であり、熱処理後のビッカース硬さのさらに好ましい範囲は１００以上１７０以下である。
【００３１】
本発明による温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材は、常温での単軸引張試験で得られる公称ひずみ５〜１０％の範囲のｎ値が０．１５以上であることが好ましい。温間でのｎ値は、常温でのｎ値に比例する。そのため、常温でのｎ値が高いほど、温間加工中の加工硬化が起こり易くなり、局部変形が抑制され、温間加工性が向上する。ｎ値が下限未満の場合には温間加工中に局部変形が起こり易くなり、温間加工性の低下を招く。
【００３２】
本発明による温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材は、管形状の場合には、自然時効のままで拡管加工を行った場合の限界拡管率をＲ０、１８０℃で１分間の熱処理を行ってから常温で拡管加工を行った場合の限界拡管率をＲ１としたとき、Ｒ１／Ｒ０が１．１以上であることが好ましい。限界拡管率Ｒは、拡管加工前の管の外周長をＬ０、割れの発生する限界での管の外周長をＬ１としたとき、Ｒ＝Ｌ１／Ｌ０により計算される。Ｒ１／Ｒ０が下限未満の場合には、温間加工におけるＧＰゾーンの分解が不十分になり、温間加工性の低下を招く。
【００３３】
次に、本発明による温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材の製造方法について説明する。まず、所定の組成を有するＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金を溶解し、半連続鋳造法により造塊する。得られた鋳塊を均質化処理して、押出用ビレットとする。
【００３４】
均質化処理温度は４００℃以上５００℃以下が望ましく、均質化処理時間は１時間以上２０時間以下が望ましい。これらの処理条件はＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金に適用される一般的な処理条件である。また、均質化処理後、３００℃以上４００℃以下の温度で追加熱処理を行なうのが好ましく、この追加熱処理と、その後行われる熱間押出とを組み合わせることにより、集合組織の主方位をＢｒａｓｓ方位に制御することができ、ＯＤＦで表現されるＢｒａｓｓ方位の集積度を高め、ランダム方位の１０倍以上にすることができる。なお、追加熱処理は、押出用ビレットを均質化処理後、均質化処理温度から追加熱処理温度に冷却することにより行ってもよく、押出用ビレットを均質化処理後、一旦追加熱処理未満の温度、例えば室温まで冷却し、再加熱することにより行ってもよい。
【００３５】
次いで、押出に先立ってビレットを加熱するが、その加熱温度は前記均質化処理後の追加熱処理の温度に対して±５０℃以内の温度とするのが望ましい。押出は、通常、ビレットを均質化処理温度あるいは追加熱処理温度から一旦冷却し、一般的には室温まで冷却し、押出温度に再加熱することにより行われるが、ビレットを均質化処理温あるいは追加熱処理温度から押出温度に冷却することにより行ってもよい。ビレットの加熱方法は特に限定しないが、大気炉または誘導加熱炉が好適に使用される。所定の温度に加熱されたビレットは所定の形状に熱間押出される。押出法としては直接押出法でもよいが、間接押出法がより望ましい。ビレットを上記の温度範囲に加熱し、間接押出法で熱間押出を行うことにより、集合組織の主方位をＢｒａｓｓ方位に制御することができ、ＯＤＦで表現されるＢｒａｓｓ方位の集積度をより高くすることができる。熱間押出後、室温まで冷却された後、所定の長さに切断される。押出後、必要に応じて軟化処理および冷間加工が行われる。
【００３６】
押出材あるいは冷間加工材については溶体化処理が行われる。溶体化処理温度は４００℃以上５００℃以下が望ましい。保持時間は形状によって異なるが、肉厚中心部まで目標温度に達していれば良い。溶体化処理後には焼入れが行われる。冷却溶媒として、水、油またはポバール、ポリエチレングリコール、ポリアルキレングリコールなどの水溶液が使用される。
【００３７】
本発明においては、溶体化処理および焼入れを行った後、焼入れ後５分以内に５０℃以上１００℃以下の温度で１分以上３０分以下の熱処理を行うことが好ましい。この熱処理を行うことにより、４０℃以下で３０日以内の自然時効により得られるＷ調質またはＴ４調質におけるビッカース硬さを１９０以下にすることができ、さらに優れた温間加工性が得られる。熱処理条件が上記の条件を外れた場合には、温間加工後の人工時効処理で得られる強度が低下するおそれがある。
【００３８】
本発明で得られるＷ材、あるいはＴ４調質材の塑性加工は、１００℃以上２００℃以下の温間加工が好ましい。被加工材は熱処理によって所定の温度まで加熱してから塑性加工を行っても良いし、常温の被加工材を冷間加工による発熱で１００℃以上２００℃以下の温度にしても良い。塑性加工の種類は特に限定されないが、圧延、スエジング、スピニングなどが例として挙げられる。
【００３９】
加工温度が１００℃未満の場合、あるいは加工温度が２００℃を超える場合には、いずれも割れが発生し易くなる。さらに好ましい温間加工の温度範囲は１２０℃〜２００℃であり、最も好ましい温間加工の温度範囲は１４０℃〜２００℃である。なお、温間加工後、割れが発生しない範囲で、さらに常温の塑性加工を行うこともできる。
【００４０】
温間加工後の被加工材には人工時効処理が施される。人工時効処理条件は狙いとする調質、あるいは強度によって異なるため、一概に定義できないが、一般には１００℃以上２００℃以下の温度で１時間〜５０時間程度の処理を行うのが好ましい。
【実施例】
【００４１】
以下、本発明の実施例を比較例と対比して説明し、本発明の効果を実証する。なお、これらの実施例は、本発明の一実施形態を示すものであり、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４２】
実施例１
表１に示す合金Ａ〜Ｊの組成を有する直径１５０ｍｍのアルミニウム合金鋳塊を常法に従って作製し、得られた鋳塊について４５０℃で１０時間の均質化処理を行い、さらに炉内で３８０℃まで冷却してから、３８０℃で１０時間の追加熱処理を行った後、常温まで冷却して押出用ビレットとし、これらの押出用ビレットを誘導加熱炉で３８０℃に加熱し、熱間押出により厚さ６ｍｍ、幅１００ｍｍの板状押出材を作製した。
【００４３】
得られたアルミニウム合金押出材を４６０℃の温度に加熱保持した空気炉に装入し、６０分間の保持を行うことにより溶体化処理した。次いで、常温の水道水で焼入れ処理した後、さらに７０℃で１０分間の熱処理を行い、常温まで冷却し、４０℃で３０日間の自然時効を行うことによりＴ４調質材とし、試験材１〜１０を得た。
【００４４】
試験材１〜１０について、それぞれ後述の方法に従って、ミクロ組織観察、ＯＤＦ測定、熱分析試験、ビッカース硬さ試験、ｎ値測定をそれぞれ行った。さらに、各試験材を１８０℃に加熱保持したオイルバスに装入し、１分間の保持を行った後、常温まで冷却を行い、直ちに後述のビッカース硬さ試験を行った。
【００４５】
また、各試験材を１８０℃に加熱保持したオイルバスに装入し、１分間の保持を行った後、材料表面にオイルバスのオイルを付着させたまま、１８０℃の温度で１パス当たり１５〜２０％の加工度で連続して圧延を繰り返し行い、割れの発生しない限界圧延率を測定した。このとき、ロール径３５０ｍｍの圧延機を用い、ロール回転数を１回転／秒とした。
【００４６】
さらに、各試験材を１８０℃に加熱保持したオイルバスに装入し、１分間の保持を行った後、１８０℃の温度で断面減少率３０％の圧延を行い、常温まで冷却した後、１２０℃で６時間の人工時効処理を行い、後述の引張試験および応力腐食割れ試験を行った。試験結果を表２に示す。
【００４７】
ミクロ組織観察：板状試験材の幅中央部から長さ１０ｍｍ、幅１０ｍｍのミクロ組織観察用試験片を切断、採取し、幅方向に垂直な面が観察面になるよう、熱硬化樹脂に樹脂埋めを行い、耐水研磨紙で粗研磨を行った後、アルミナ粉末で仕上げ研磨を行い、ケラー氏液でエッチングを行い、ミクロ組織観察用試料を得る。各試料について、光学顕微鏡にて１００倍の組織写真を撮影し、表面から２００μｍ以上内部において、再結晶粒の有無を調査する。
【００４８】
ＯＤＦ測定：板状試験材の幅中央部から長さ２０ｍｍ、幅２０ｍｍの試験片を切断、採取し、厚さ方向に垂直な面が測定面になるよう面削を行った後、耐水研磨紙で厚さが３ｍｍ（元板厚の１／２）になるまで１２００番まで研磨を行い、硝酸、塩酸、フッ酸を混合したマクロ腐食液で１０秒間の腐食を行い、Ｘ線回折用試験片を作製する。各試験片について、Ｘ線反射法で極点図を作成し、球面調和関数による級数展開法で三次元方位解析を行い、主方位を調査するとともに、Ｂｒａｓｓ方位（｛１１０｝＜１１２＞）の方位密度をランダム比で測定する。なお、級数展開次数は２２次とする。
【００４９】
熱分析試験：板状試験材の幅中央部、かつ肉厚中心部から厚さ１ｍｍ、直径５ｍｍの円盤状試験片を、板状試験材の厚さ方向と円盤状試験材の厚さ方向が一致する方向で切断、採取し、熱流速型の示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用いて常温から２５０℃まで２０℃／分の昇温速度で加熱を行い、熱量変化を測定する。このとき、リファレンスとして純度９９．９９９％の純アルミニウムを用いる。そして、熱分析結果から１００〜２００℃の範囲内での吸熱ピークおよび発熱ピークの有無を調査する。
【００５０】
ビッカース硬さ試験：板状試験材の幅中央部、かつ肉厚中心部から長さ２０ｍｍ、幅２０ｍｍの試験片を切断、採取し、厚さ方向に垂直な面が測定面になるよう耐水研磨紙で０．５ｍｍの深さまで研磨を行い、１２００番で仕上げ研磨を行う。研磨面を測定面として、荷重９８ＮでＪＩＳ Ｚ ２２４４に従ってビッカース硬さ測定を行う。なお、１８０℃で１分間の熱処理後の硬さ測定においては、熱処理前に研磨を行っておき、熱処理後５分以内にビッカース硬さ測定を行う。
【００５１】
ｎ値測定：ＪＩＳ Ｚ ２２０１に示された５号試験片を板状試験材の幅中央部から成形する。ＪＩＳ Ｚ ２２４１に従って、常温で１０ｍｍ／分のクロスヘッド速度で引張試験を行い、公称ひずみ５％と１０％での公称応力を測定し、ＪＩＳ Ｚ ２２５３に従ってｎ値を計算する。
【００５２】
引張試験：ＪＩＳ Ｚ ２２０１に示された５号試験片を板状試験材の幅中央部から成形する。ＪＩＳ Ｚ ２２４１に従って、常温で１０ｍｍ／分のクロスヘッド速度で引張試験を行い、引張強さ、耐力、伸びを測定する。
【００５３】
応力腐食割れ試験：引張方向が押出材の幅方向に一致するよう、平行部の幅３ｍｍ、平行部長さ１５ｍｍの引張試験片を成形し、耐力の７０％の引張応力を負荷して、２５℃の温度で３．５％ＮａＣｌ水溶液中で１０分、大気中で５０分のサイクルを最長５００時間繰り返し、破断の生じる時間を測定する。
【００５４】
【表１】
【００５５】
【表２】
【００５６】
表２にみられるように、本発明に従う試験材１〜１０は、何れも表面から深さ２００μｍ以上内部には再結晶組織が存在せず、集合組織の主方位がＢｒａｓｓ方位であり、ＯＤＦによるＢｒａｓｓ方位への集積度がランダム方位の１０倍以上であり、ＤＳＣによる熱分析で１００〜２００℃の間に吸熱ピークと発熱ピークがあり、４０℃で３０日間の自然時効を行った時のビッカース硬さは１９０以下、１８０℃で１分間の熱処理を行った後のビッカース硬さは１００以上１８０以下の範囲であった。また、公称ひずみ５％〜１０％の範囲におけるｎ値が０．１５以上であるとともに、７０％以上の高い限界圧延率を示しており、引張性質、耐応力腐食割れ性ともに優れている。
【００５７】
実施例２
表１に示す合金Ａ〜Ｊの組成を有する直径３２０ｍｍのアルミニウム合金鋳塊を常法に従って作製し、得られた鋳塊について４５０℃で１０時間の均質化処理を行い、さらに炉内で３８０℃まで冷却してから、３８０℃で１０時間の追加熱処理を行った後、常温まで冷却し、外径３００ｍｍ、内径５０ｍｍに切削して押出用ビレットとし、これらの押出用ビレットを誘導加熱炉で３８０℃に加熱し、間接押出法により押出管（外径６５ｍｍ、内径５０ｍｍ）を作製した。
【００５８】
作製されたアルミニウム合金押出管を４６０℃の温度に加熱保持した空気炉に装入し、６０分間の保持を行うことにより溶体化処理した。次いで、常温の水道水で焼入れ処理した後、さらに７０℃で１０分間の熱処理を行い、常温まで冷却し、４０℃で３０日間の自然時効を行うことによりＴ４調質材とし、試験材１１〜２０を得た。
【００５９】
試験材１〜１０について、それぞれ後述の方法に従って、ミクロ組織観察、ＯＤＦ測定、熱分析試験、ビッカース硬さ試験、ｎ値測定、拡管試験をそれぞれ行った。さらに、各試験材を１８０℃に加熱保持したオイルバスに装入し、１分間の保持を行った後、常温まで冷却を行い、ただちに後述のビッカース硬さ試験を行った。
【００６０】
また、各試験材を１８０℃に加熱保持したオイルバスに装入し、１分間の保持を行った後、１８０℃の温度で外径６０ｍｍ、内径５０ｍｍの形状に引抜き加工を行い、割れの発生有無を調査した。さらに、各試験材を１８０℃に加熱保持したオイルバスに装入し、１分間の保持を行った後、１８０℃の温度で外径６２ｍｍ、内径５０ｍｍの形状に引抜加工を行い、常温まで冷却した後、１２０℃で６時間の人工時効処理を行い、後述の引張試験を行った。試験結果を表３に示す。
【００６１】
ミクロ組織観察：管状試験材から長さ１０ｍｍ、外周長１０ｍｍのミクロ組織観察用試験片を切断、採取し、円周方向に垂直な面が観察面になるよう、熱硬化樹脂に樹脂埋めを行い、耐水研磨紙で粗研磨を行った後、アルミナ粉末で仕上げ研磨を行い、ケラー氏液でエッチングを行い、ミクロ組織観察用試料を得る。各試料について、光学顕微鏡にて１００倍の組織写真を撮影し、表面から２００μｍ以上内部において、再結晶粒の有無を調査する。
【００６２】
ＯＤＦ測定：管状試験材の外面と内面をそれぞれ３．７ｍｍずつ旋盤で切削し、外径５７．６ｍｍ、内径５７．４ｍｍに加工する。その後、長さ２０ｍｍ、幅２０ｍｍの試験片を切断、採取し、苛性ソーダで厚さ０．１ｍｍになるまで溶解し、さらに両面テープで２０ｍｍ×２０ｍｍの平坦な治具に貼り付け、Ｘ線回折用試験片を作製する。各試験片について、Ｘ線反射法で極点図を作成し、球面調和関数による級数展開法で三次元方位解析を行い、主方位を調査するとともに、Ｂｒａｓｓ方位（｛１１０｝＜１１２＞）の方位密度をランダム比で測定する。なお、級数展開次数は２２次とする。
【００６３】
熱分析試験：管状試験材から厚さ１ｍｍ、直径５ｍｍの円盤状試験片を切断、採取し、熱流速型の示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用いて常温から２５０℃まで２０℃／分の昇温速度で加熱を行い、熱量変化を測定する。このとき、リファレンスとして純度９９．９９９％の純アルミニウムを用いる。そして、熱分析結果から１００〜２００℃の範囲内での吸熱ピークおよび発熱ピークの有無を調査する。
【００６４】
ビッカース硬さ試験：管状試験材から長さ２０ｍｍ、幅２０ｍｍの試験片を切断、採取し、押出方向に垂直な面が測定面になるよう耐水研磨紙で０．５ｍｍの深さまで研磨を行い、１２００番で仕上げ研磨を行う。研磨面を測定面として、荷重９８ＮでＪＩＳ Ｚ ２２４４に従ってビッカース硬さ測定を行う。なお、１８０℃で１分間の熱処理後の硬さ測定においては、熱処理前に研磨を行っておき、熱処理後５分以内にビッカース硬さ測定を行う。
【００６５】
ｎ値測定：管状試験材から長さ３００ｍｍのＪＩＳ １２Ａ号形状の引張試験片を成形する。ＪＩＳ Ｚ ２２４１に従って、常温で１０ｍｍ／分のクロスヘッド速度で引張試験を行い、公称ひずみ５％と１０％での公称応力を測定し、ＪＩＳ Ｚ ２２５３に従ってｎ値を計算する。
【００６６】
拡管試験：管状試験材から押出長手方向に長さ３００ｍｍの試験片を切り出し、試験片の端面を旋盤により平坦になるよう切削する。かかる試験片の内面に高粘度潤滑油を塗布した後、同様の潤滑油を塗布した半角３°の円錐状の治具を試験片に押込み、端面が破断した時の外径Ｄ１（ｍｍ）を測定し，試験前の外径Ｄ０（ｍｍ）から次式により拡管率Ｒ（限界拡管率）を測定する。
Ｒ＝{（Ｄ１−Ｄ０）／Ｄ０ }×１００（％）。このとき、試験速度（治具を押込む速度）は、１ｍｍ／ｓとする。
【００６７】
引張試験：ＪＩＳ Ｚ ２２０１に示された１２Ａ号形状の引張試験片を管状試験材の幅中央部から成形し、ＪＩＳ Ｚ ２２４１に従って、常温で１０ｍｍ／分のクロスヘッド速度で引張試験を行い、引張強さ、耐力、伸びを測定する。
【００６８】
【表３】
【００６９】
表３にみられるように、本発明に従う試験材１１〜２０は、何れも表面から深さ２００μｍ以上内部には再結晶組織が存在せず、集合組織の主方位がＢｒａｓｓ方位であり、ＯＤＦによるＢｒａｓｓ方位への集積度がランダム方位の１０倍以上であり、ＤＳＣによる熱分析で１００〜２００℃の間に吸熱ピークと発熱ピークがあり、４０℃で３０日間の自然時効を行った時のビッカース硬さは１９０以下であり、１８０℃で１分間の熱処理を行った後のビッカース硬さは１００以上１８０以下の範囲である。また、公称ひずみ５％〜１０％の範囲におけるｎ値が０．１５以上、限界拡管率の比、Ｒ１／Ｒ０が１．１以上であるとともに、引抜加工で割れを生じることがなく、優れた引張性質を示した。
【００７０】
比較例１
表４に示す合金Ｋ〜Ｖの組成を有する直径１５０ｍｍのアルミニウム合金鋳塊を常法に従って作製し、得られた鋳塊について、実施例１と同一条件で均質化処理、熱間押出、溶体化処理、焼入れ、熱処理、自然時効を行い、厚さ６ｍｍ、幅１００ｍｍのＴ４調質の板状押出材２１〜３２を得た。
【００７１】
試験材２１〜３２について、それぞれ実施例１と同一条件で、ミクロ組織観察、ＯＤＦ測定、熱分析試験、ビッカース硬さ試験（１８０℃での熱処理前後）、ｎ値測定、１８０℃での限界圧延率測定、１８０℃での温間圧延および人工時効処理後の引張試験、応力腐食割れ試験を行った。試験結果を表５に示す。
【００７２】
【表４】
【００７３】
【表５】
【００７４】
表５に示すように、試験材２１はＺｎ量が下限未満のため、人工時効処理後の強度が低かった。試験材２２はＭｇ量が下限未満のため、人工時効処理後の強度が低かった。試験材２３はＣｕ量が下限未満のため、ＤＳＣによる熱分析で発熱ピークがみられず、熱処理後のビッカース硬さおよびｎ値が低過ぎ、温間加工性が低下するとともに、人工時効処理後の強度が劣っていた。
【００７５】
試験材２４はＺｎ量が上限を超えて含有されたため、耐応力腐食割れ性が低下した。試験材２５はＭｇ量が上限を超えて含有されたため、耐応力腐食割れ性が低下した。試験材２６はＣｕ量が上限を超えて含有されたため、熱処理後のビッカース硬さが１８０を超えてしまい、温間加工性が低下するとともに、耐応力腐食割れ性が低下した。
【００７６】
試験材２７はＣｒ、Ｍｎ、Ｚｒがいずれも添加されなかったため、表面から深さ２００μｍ以上の内部において再結晶粒が形成され、集合組織の主方位がＢｒａｓｓでなくなり、Ｂｒａｓｓ方位への集積度が１０未満となり、温間加工性が低下するとともに、強度および耐応力腐食割れ性が低下した。試験材２８はＣｒが上限を超えて含有されたため、温間加工性が低下するとともに、伸びも低下した。
【００７７】
試験材２９はＭｎが上限を超えて添加されたため、温間加工性が低下するとともに、伸びも低下した。試験材３０はＺｒが上限を超えて添加されたため、温間加工性が低下するとともに、伸びも低下した。試験材３１はＴｉおよびＢが上限を超えて含有されたため、温間加工性が低下するとともに、伸びも低下した。試験材３２はＦｅおよびＳｉが上限を超えて含有されたため、温間加工性が低下するとともに、伸びも低下した。
【００７８】
比較例２
表１に示す合金Ｅについて、実施例１で作製された直径１５０ｍｍのアルミニウム合金鋳塊について、実施例１と同一条件で均質化処理、熱間押出、溶体化処理、焼入れを行い、５０℃以上、１００℃以下で１分以上、３０分以下の熱処理を行わずに、４０℃で３０日間の自然時効を行い、厚さ６ｍｍ、幅１００ｍｍのＴ４調質の板状押出材（試験材３３）を得た。
【００７９】
試験材３３について、実施例１と同一条件で、ミクロ組織観察、ＯＤＦ測定、熱分析試験、ビッカース硬さ試験（１８０℃での熱処理前後）、ｎ値測定、１８０℃での限界圧延率測定、１８０℃での温間圧延および人工時効処理後の引張試験、応力腐食割れ試験を行った。試験結果を表６に示す。
【００８０】
【表６】
【００８１】
表６に示すように、試験材３３は焼入れ後の熱処理を行わなかったため、自然時効後のビッカース硬さが上限を超えてしまい、温間加工性が低下した。
【００８２】
比較例３
表４に示す合金Ｐについて、直径３２０ｍｍのアルミニウム合金鋳塊を常法に従って作製し、得られた鋳塊について、実施例２と同一条件で均質化処理、切削加工、熱間押出、溶体化処理、焼入れ、熱処理、自然時効を行い、外径６５ｍｍ、内径５０ｍｍのＴ４調質の管状押出材（試験材３４）を得た。
【００８３】
試験材３４について、実施例２と同一条件で、ミクロ組織観察、ＯＤＦ測定、熱分析試験、ビッカース硬さ試験（１８０℃での熱処理前後）、ｎ値測定、拡管試験、引抜試験、１８０℃での温間引抜加工および人工時効処理後の引張試験を行った。試験結果を表７に示す。
【００８４】
【表７】
【００８５】
表７に示すように、試験材３４は熱処理後のビッカース硬さが上限を超えてしまい、限界拡管率の比、Ｒ１／Ｒ０が下限未満になったため、温間加工性が低下した。
【００８６】
実施例３
表１に示す合金Ａについて、実施例１で作製された直径１５０ｍｍのアルミニウム合金鋳塊を、４５０℃で１０時間均質化処理し、追加熱処理を行うことなく常温まで冷却して押出用ビレットとし、実施例１と同一条件で熱間押出、溶体化処理、焼入れ、熱処理、自然時効を行い、厚さ６ｍｍ、幅１００ｍｍのＴ４調質の板状押出材（試験材３５）を得た。
【００８７】
試験材３５について、実施例１と同一条件で、ミクロ組織観察、ＯＤＦ測定、熱分析試験、ビッカース硬さ試験（１８０℃での熱処理前後）、ｎ値測定、１８０℃での限界圧延率測定、１８０℃での温間圧延および人工時効後の引張試験、応力腐食割れ試験を行った。試験結果を表８に示す。
【００８８】
【表８】
【００８９】
表８に示すように、本発明に従う試験材３５は、表面から深さ２００μｍ以上内部には再結晶組織が存在せず、集合組織の主方位がＢｒａｓｓ方位であり、ＯＤＦによるＢｒａｓｓ方位への集積度がランダム方位の１０倍以上であり、ＤＳＣによる熱分析で１００〜２００℃の間に吸熱ピークと発熱ピークがあり、４０℃で３０日間の自然時効を行った時のビッカース硬さは１９０以下、１８０℃で１分間の熱処理を行った後のビッカース硬さは１００以上１８０以下の範囲である。また、公称ひずみ５％〜１０％の範囲におけるｎ値が０．１５以上であるとともに、７０％以上の高い限界圧延率を示しており、引張性質、耐応力腐食割れ性ともに優れていた。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｚｎ：５．０〜７．５％（質量％、以下同じ）、Ｍｇ：１．６〜３．３％、Ｃｕ：１．１〜２．５％を含有し、さらにＣｒ：０．３０％以下（０％を含まず、以下同じ）、Ｍｎ：０．６０％以下、Ｚｒ：０．３０％以下のうちの１種以上、およびＴｉ：０．０６％以下、Ｂ：０．００５％以下のうちの１種以上を含有し、さらに不純物としてのＦｅおよびＳｉをそれぞれ０．２５％以下に制限し、残部Ａｌおよび不可避的不純物からなるＷ調質またはＴ４調質のアルミニウム合金押出材であって、表面から深さ２００μｍ以上の内部は亜結晶粒からなる繊維状組織で構成され、さらに集合組織の主方位がＢｒａｓｓ方位であり、ＯＤＦ（結晶方位分布関数）で表現されるＢｒａｓｓ方位への集積度がランダム方位の１０倍以上であることを特徴とする温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材。
【請求項２】
ＤＳＣ（示差走査熱量計）による熱分析で、吸熱ピークと発熱ピークが１００〜２００℃の範囲内に現れることを特徴とする請求項１記載の温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材。
【請求項３】
溶体化処理および焼入れ後、４０℃以下で３０日以内の自然時効により得られるＷ調質またはＴ４調質におけるビッカース硬さが１９０以下であり、その後さらに１８０℃で１分間の熱処理を行った時のビッカース硬さが１００以上１８０以下であることを特徴とする請求項１または２記載の温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材。
【請求項４】
常温での単軸引張試験で得られる公称ひずみ５％〜１０％の範囲のｎ値（加工硬化指数）が０．１５以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材。
【請求項５】
管形状の押出材であって、自然時効のままで拡管加工を行った場合の限界拡管率をＲ０、１８０℃で１分間の熱処理を行ってから常温で拡管加工を行った場合の限界拡管率をＲ１としたとき、Ｒ１／Ｒ０が１．１以上であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材。
【請求項６】
Ｚｎ：５．０〜７．５％、Ｍｇ：１．６〜３．３％、Ｃｕ：１．１〜２．５％を含有し、さらにＣｒ：０．３０％以下、Ｍｎ：０．６０％以下、Ｚｒ：０．３０％以下のうちの１種以上、およびＴｉ：０．０６％以下、Ｂ：０．００５％以下のうちの１種以上を含有し、さらに不純物としてのＦｅおよびＳｉをそれぞれ０．２５％以下に制限し、残部Ａｌおよび不可避的不純物からなる組成を有するアルミニウム合金を溶解、鋳造し、得られた鋳塊を均質化処理後、熱間押出を行い、さらに溶体化処理および焼入れを行い、焼入れ後５分以内に５０℃以上１００℃以下の温度で１分以上３０分以下の熱処理を行うことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材の製造方法。
【請求項７】
前記均質化処理を４００℃以上５００℃以下の温度で行なった後、３００℃以上４００℃以下の温度で追加熱処理を行い、その後、熱間押出を行うことを特徴とする請求項６記載の温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材の製造方法。
【請求項８】
請求項１〜５のいずれかに記載の温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材を用いて、１００℃以上２００℃以下の温度で塑性加工を行い、さらに人工時効処理を行うことにより得られることを特徴とするアルミニウム合金温間加工材。
【請求項１】
Ｚｎ：５．０〜７．５％（質量％、以下同じ）、Ｍｇ：１．６〜３．３％、Ｃｕ：１．１〜２．５％を含有し、さらにＣｒ：０．３０％以下（０％を含まず、以下同じ）、Ｍｎ：０．６０％以下、Ｚｒ：０．３０％以下のうちの１種以上、およびＴｉ：０．０６％以下、Ｂ：０．００５％以下のうちの１種以上を含有し、さらに不純物としてのＦｅおよびＳｉをそれぞれ０．２５％以下に制限し、残部Ａｌおよび不可避的不純物からなるＷ調質またはＴ４調質のアルミニウム合金押出材であって、表面から深さ２００μｍ以上の内部は亜結晶粒からなる繊維状組織で構成され、さらに集合組織の主方位がＢｒａｓｓ方位であり、ＯＤＦ（結晶方位分布関数）で表現されるＢｒａｓｓ方位への集積度がランダム方位の１０倍以上であることを特徴とする温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材。
【請求項２】
ＤＳＣ（示差走査熱量計）による熱分析で、吸熱ピークと発熱ピークが１００〜２００℃の範囲内に現れることを特徴とする請求項１記載の温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材。
【請求項３】
溶体化処理および焼入れ後、４０℃以下で３０日以内の自然時効により得られるＷ調質またはＴ４調質におけるビッカース硬さが１９０以下であり、その後さらに１８０℃で１分間の熱処理を行った時のビッカース硬さが１００以上１８０以下であることを特徴とする請求項１または２記載の温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材。
【請求項４】
常温での単軸引張試験で得られる公称ひずみ５％〜１０％の範囲のｎ値（加工硬化指数）が０．１５以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材。
【請求項５】
管形状の押出材であって、自然時効のままで拡管加工を行った場合の限界拡管率をＲ０、１８０℃で１分間の熱処理を行ってから常温で拡管加工を行った場合の限界拡管率をＲ１としたとき、Ｒ１／Ｒ０が１．１以上であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材。
【請求項６】
Ｚｎ：５．０〜７．５％、Ｍｇ：１．６〜３．３％、Ｃｕ：１．１〜２．５％を含有し、さらにＣｒ：０．３０％以下、Ｍｎ：０．６０％以下、Ｚｒ：０．３０％以下のうちの１種以上、およびＴｉ：０．０６％以下、Ｂ：０．００５％以下のうちの１種以上を含有し、さらに不純物としてのＦｅおよびＳｉをそれぞれ０．２５％以下に制限し、残部Ａｌおよび不可避的不純物からなる組成を有するアルミニウム合金を溶解、鋳造し、得られた鋳塊を均質化処理後、熱間押出を行い、さらに溶体化処理および焼入れを行い、焼入れ後５分以内に５０℃以上１００℃以下の温度で１分以上３０分以下の熱処理を行うことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材の製造方法。
【請求項７】
前記均質化処理を４００℃以上５００℃以下の温度で行なった後、３００℃以上４００℃以下の温度で追加熱処理を行い、その後、熱間押出を行うことを特徴とする請求項６記載の温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材の製造方法。
【請求項８】
請求項１〜５のいずれかに記載の温間加工性に優れたＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金押出材を用いて、１００℃以上２００℃以下の温度で塑性加工を行い、さらに人工時効処理を行うことにより得られることを特徴とするアルミニウム合金温間加工材。
【公開番号】特開２００９−１１４５１４（Ｐ２００９−１１４５１４Ａ）
【公開日】平成２１年５月２８日（２００９．５．２８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−２９０４２４（Ｐ２００７−２９０４２４）
【出願日】平成１９年１１月８日（２００７．１１．８）
【出願人】（０００００２２７７）住友軽金属工業株式会社 (552)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年５月２８日（２００９．５．２８）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年１１月８日（２００７．１１．８）
【出願人】（０００００２２７７）住友軽金属工業株式会社 (552)
【Ｆターム（参考）】
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