説明

湿式プレス装置及びこれを用いた成形体の製造方法

【課題】シリコン粉末成形体の湿式プレス装置およびそれを用いたシリコン粉末成形方法を提供する。
【解決手段】湿式プレス装置1は、ダイ9、上パンチ2、下パンチ3、ベース8などが備えられている。鋼製のダイ9の内面には、シリコン板10がライニングされている。上パンチ2は、スラリーと接する面にシリコン製フィルター4aを、その後方にステンレス製フィルター5a、さらに鋼製の排水口7aを持つブロック6aがある。ブロック6aには、フッ素樹脂製のオーリング19aが取付けられる。ダイ9には、後方に下パンチ3に配置される。下パンチ3は、シリコン製フィルター4bを、その後方にステンレス製フィルター5b、さらに鋼製の排水口7bを持つブロック6bがある。このブロック6bには、フッ素樹脂製のオーリング19bが取付けられる。ブロック6bの後方には、下パンチ3を上下に移動する下プレスシリンダー13が取付けられている。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、加圧容器内でシリコンのスラリーに圧力を加えてシリコン成形体を得る湿式プレス装置及びこれを用いたシリコン成形体の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
本発明者は、多結晶シリコン太陽電池の原料として、シリコンの切断加工、研磨加工時などに発生する平均粒径が1ミクロン以下の超微粉末を、湿式プレス装置を用いて成形体を製造する方法により再利用することを考案した。湿式プレス装置は短時間で紛体の体積に比較して水の体積を10%以下にして成形できる方法であり、量産が可能である他にそのような方法はない。なお太陽電池用シリコンの製造においては、所定の光電変換効率を確保するためシリコン原料は6N以上の純度が必要であると、例えば特許文献1に記載されている。
【特許文献1】特開平11−314911号公報
【0003】
湿式プレス装置は、例えば、特許文献2に記述されているように、成形型内にスラリーを充填した後、型の一部に設けた可動部に圧力を加えて成形型の容積を減少させることで、スラリー中の粉末の流動を極力おさえた状態で、スラリー中の液体へ有効に圧力を伝えることができる。さらに、脱液のための多孔型材を可動部およびそれに対向する面に設置することで加圧されたスラリー中の液の流れが均一となり成形体内外部で粉末充填構造が一様となり密度ばらつきの小さい成形体が得られる。
【特許文献2】特開平5−220719号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
しかしながら、上に述べた湿式プレス装置においては、可動部と成形型とが接触することにより、スラリー中に可動部と成形型の接触により脱落する可動部と成形型の破片が混入する虞がある。成形体の純度が要求される分野においては好ましくない。
【0005】
本発明の目的は、シリコン成形体の純度を保持する湿式プレス装置及びこれを用いた多結晶シリコンインゴット用のシリコン成形体の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明は、シリコン粉末と水のスラリーを、湿式プレス装置を用いて脱水成形してシリコン成形体を製作する方法とするものである。
【0007】
本発明はまた、シリコン粉末と水のスラリーを充填する加圧容器と、該加圧容器内で前記シリコンスラリーに圧力を付与する圧力付与部材と前記加圧容器の内壁面の一部に多孔質材を介して前記加圧容器から溶媒を排出する排出口を有する湿式プレス装置であって、加圧容器の内壁面、圧力付与部そして多孔質材がシリコンである湿式プレス装置とするものである。
【0008】
本発明はまた、前記湿式プレス装置において、シリコン粉末と水のスラリー中のシリコン粉末の純度以上のシリコンにより加圧容器の内壁面、圧力付与部そして多孔質材を作成するものである。
【0009】
本発明はまた、シリコン粉末と水のスラリーを充填する加圧容器と、該加圧容器内で前記シリコンスラリーに圧力を付与する圧力付与部材と前記加圧容器の内壁面の一部に多孔質材を介して前記加圧容器から溶媒を排出する排出口を有する湿式プレス装置であって、加圧容器の内壁面、圧力付与部そして多孔質材が石英ガラスまたは窒化ケイ素である湿式プレス装置とするものである。
【発明の効果】
【0010】
本発明の湿式プレス装置を用いた成形により、シリコン粉末に不純物を混入させることなくシリコンの成形体を作成できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【0011】
以下、本発明に関わる湿式プレス装置1の実施の形態について図1の構造概略図を用いて説明する。湿式プレス装置1は、ダイ9、上パンチ2、下パンチ3、ベース8などが備えられている。
【0012】
鋼製のダイ9の内面には、シリコンの純度が7N以上のシリコン板10が接着剤を用いてライニングされている。ダイ9は、成形体の形状に合わせて貫通孔が形成されている。
【0013】
ダイ9には、上方に上パンチ2に配置される。上パンチ2は、シリコン粉末と水のスラリーと接する面にシリコンの純度が7N以上のシリコン製フィルター4aを、その後方にステンレス製フィルター5a、さらに鋼製の排水口7aを持つブロック6aがある。そしてブロック6aには、ダイ9と上パンチ2を密閉するためのフッ素樹脂製のオーリング19aが取付けられる。排水口7aを持つブロック6aは、2つの部材を接合して作成している。排水口7aは、成形プロセスにおいてシリコン粉末と水のスラリーから水が分離され、出てくるのを図示しない吸水ポンプにより排出するためのものである。
【0014】
そして排水口7aを持つブロック6aの後方には、成形圧を受けるための鋼製のベース8が位置している。
【0015】
ダイ9には、後方に下パンチ3に配置される。下パンチ3はダイ9の中を上下に移動できる。下パンチ3は、シリコン粉末と水のスラリーと接する面にシリコンの純度が7N以上のシリコン製フィルター4bを、その後方にステンレス製フィルター5b、さらに鋼製の排水口7bを持つブロック6bがある。このブロック7bには、ダイ9と下パンチ3を密閉するためのフッ素樹脂製のオーリング19bが取付けられる。排水口7bを持つブロック6bは、2つの部材を接合して作成している。
【0016】
排水口7bを持つブロック6bの後方には、下パンチ3を上下に移動する下プレスシリンダー13が取付けられている。
【0017】
以上の構成において、シリコン粉末と水のスラリーと接する面は、すべてシリコンである。したがって、ダイ9が下パンチ3と接触しながら上下に移動する際、ダイ9とシリコン製フィルター4bが磨耗するが、両方とも材料がシリコンであり、しかもシリコン粉末と水の混合物中のシリコン粉末の純度以上であるので、磨耗粉は、むしろシリコン粉末の純度を上げる。
【0018】
次に本発明の湿式プレス装置1を用いたシリコン成形体の製造方法について説明する。まず、シリコン粉末と水のスラリーとして、水の体積に対して、シリコン粉末の体積は、脱液時間及びスラリーから成形体への容積減少率の面から10%以上が好ましい。シリコン粉末の含有量が10%以下では、成形型の容積が大きく、脱液時間が長くなるので好ましくない。シリコン粉末の含有量を増加させていくと、スラリーの粘性が増加して最終的にはゲル状態になるが、振動等によりスラリーに歪みを付与することで流動させ、成形型に充填してもよい。本発明においても上パンチなどを可動型にすることで、スラリーを配管を介さずキャビティー11内に導入できるためシリコン粉末含有量の大きい粘度の高いスラリーからも支障なく成形できる。
【0019】
ここでスラリーにバインダーを添加することもできるが、シリコン粉末の重量に対して1ppm以下が望ましいので、通常添加しない。また、バインダーの種類としては、PVA、アクリル樹脂、セルロース系樹脂そしてビニル系樹脂などがある。
【0020】
まず、スラリーとしてシリコン粉末と水の混合物から多量の水をフィルタープレスなどの前処理により、水の体積に対して、シリコン粉末の体積を約20%にする。なお、シリコン粉末の体積が約20%以上ならさらに好ましい。
【0021】
次にキャビティー11内にスラリーポンプにより供給パイプ12を通してスラリーを供給する。
【0022】
次の工程として下プレスシリンダー13を上昇させ、下パンチ3をダイ9内で上昇させ、成形圧10ton/cmで成形した。圧力をかけられたスラリーは、キャビティー11内で圧縮されていき、スラリー中の水は、上パンチ2のシリコン製フィルター4a、ステンレス製フィルター5a、さらに鋼製のブロック6aの排水口7aを通して吸水ポンプにより排出される。同様に下パンチ3のシリコン製フィルター4b、ステンレス製フィルター5b、さらに鋼製のブロック6bの排水口7bを通してスラリー中の水は、吸水ポンプにより排出される。そして、水が減少したスラリー中のシリコン粉末と水にさらに圧力を受けて成形される。
【0023】
その結果、体積にして約5%の水を含むシリコン成形体を得ることができる。
【0024】
ここで得られたシリコン成形体は、さらに真空中または丕活性雰囲気中において熱処理後、脱酸素を行うためにプラズマ溶解される。装置の真空度は70Torrとした。投入されたシリコン圧粉体は、溶解ハース上でプラズマトーチにより溶解され、溶湯状態で脱酸素処理が行われた。その後、溶湯は鋳造用モールド内に滴下され、1次溶解インゴットが鋳造された。1次インゴットの酸素濃度は約10ppm以下であった。上記に述べた1次溶解インゴットの鋳造方法以外にももちろん幾つかの方法はある。また、シリコン成形体は、平均粒径が1ミクロン以下の超微粉末を成形したものであり、反応性が高いと考えられるので、1次溶解インゴットの鋳造までの工程は真空中、または不活性雰囲気中で行うのが純度、安全上良いと考えられる。
【0025】
本発明に関わる別の湿式プレス装置1の実施の形態について図2の構造概略図を用いて説明する。湿式プレス装置1は、ダイ9、上パンチ2、下パンチ3、上プレスシリンダー14、下プレスシリンダー13などが備えられている。
【0026】
鋼製のダイ9の内面には、石英ガラス板18が接着剤を用いてライニングされている。ダイ9は、成形体の形状に合わせて貫通孔が形成されている。
【0027】
ダイ9には、上方に上パンチ2に配置される。上パンチ2は、シリコン粉末と水のスラリーとが接する面に石英ガラス製フィルター17aを、その後方にステンレス製フィルター5a、さらに鋼製のフィルターカバー15aがある。このフィルターカバー15aには、ダイ9と上パンチ2を密閉するためのフッ素樹脂製のオーリング16aが取付けられる。フィルターカバー15aは、排水口7aを持ち、成形プロセスにおいてシリコン粉末と水のスラリーから水が分離され、出てくる水を吸水ポンプにより排出する。
【0028】
そして、フィルターカバー15aは上プレスシリンダー14に接続される。
【0029】
ダイ9には、後方に下パンチ3に配置される。下パンチ3はダイ9中を上下に移動できる。下パンチ3は、シリコン粉末と水のスラリーと接する面に石英ガラス製フィルター17bを、その後方にステンレス製フィルター5b、さらに鋼製のフィルターカバー15bがある。このフィルターカバー15bには、ダイ9と下パンチ3を密閉するためのフッ素樹脂製のオーリング16bが取付けられる。フィルターカバー15bは、排水口7bを持ち、成形プロセスにおいてシリコン粉末と水のスラリーから水が分離され、出てくる水を吸水ポンプにより排出する。
【0030】
そして、フィルターカバー15bは下プレスシリンダー13に接続される。
【0031】
以上の構成において、シリコン粉末と水のスラリーと接する面は、すべて石英ガラスである。したがって、ダイ9が下パンチ3と接触しながら上下に移動する際、ダイ9と石英ガラス製フィルター17bが磨耗するが、両方とも材料が石英ガラスであるので磨耗粉は、石英ガラスある。石英ガラスはシリコンと酸素の化合物であるので、分解すれば、シリコンとなるのでシリコンの純度を大きく変化させない。
【0032】
次に本発明の湿式プレス装置1を用いたシリコン成形体の製造方法について説明する。まず、図示しないフィルタープレスによりスラリーを脱水して水の体積に対して、シリコン粉末の体積を約30%にする。そして上プレスシリンダー14を上方に移動して、ダイ9中にフィルタープレスにより濃縮されたスラリーを投入する。
【0033】
次にダイ9の所定の位置に上パンチ2が来るように上プレスシリンダー14を下方に移動する。そして、所定の位置で例えばボルトによりダイ9の上端に固定する。
【0034】
その後、下プレスシリンダー13を上昇させ、下パンチ3をダ9イ内で上昇させ、成形圧12ton/cmで成形した。圧力をかけられたスラリーは、キャビティー11内で圧縮されていき、スラリー中の水は、上パンチ2、下パンチ3の石英ガラス製フィルター17a、17b、ステンレス製フィルター5a、5b、さらに鋼製のフィルターカバー15a、15bの排水口7a、7bを通して吸水ポンプにより排出される。水が減少したスラリー中のシリコン粉末と水にさらに圧力を受けて成形される。そして、体積にして約4%の水を含むシリコン成形体を得ることができる。
【0035】
次に上パンチ2の固定ボルトを外し、上パンチ2と下パンチ3を同時に上方に移動して、ダイ9の外にシリコン成形体を移動させ、さらに上パンチ2だけを移動してシリコン成形体を取り出す。
【0036】
ここで、シリコン粉末と水のスラリーと接する面の材料を、石英ガラスとしたが石英ガラスと同じで窒化珪素でもよい。また、磨耗粉が少ない構成であるなら、シリコン粉末と水のスラリーと接する面の材料は、例えば超硬材料などの金属材料、アルミナなどのセラミックでも良い。
【産業上の利用可能性】
【0037】
本発明の湿式プレス装置及びこれを用いた成形体の製造方法は、多結晶シリコンインゴット用の原料になるシリコン粉末成形体に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【0038】
【図1】本発明の構成の湿式プレス装置を示す構造概略図である。
【図2】本発明の別の構成の湿式プレス装置を示す構造概略図である。
【符号の説明】
【0039】
1 湿式プレス装置
2 上パンチ
3 下パンチ
4 シリコン製フイルター
5 ステンレス製フィルター
6 ブロック
7 排出口
8 ベース
9 ダイ
10 シリコン板
11 キャビティー
12 供給口
13 下プレスシリンダー
14 上プレスシリンダー
15 フィルターカバー
16 オーリング
17 石英ガラス製フィルター
18 石英ガラス板
19 オーリング

【特許請求の範囲】
【請求項1】
シリコン粉末と水のスラリーを、湿式プレス装置を用いて脱水成形してシリコン成形体を製作する方法を特徴とする。
【請求項2】
本発明は、シリコン粉末と水のスラリーを充填する加圧容器と、該加圧容器内で前記シリコンスラリーに圧力を付与する圧力付与部材と前記加圧容器の内壁面の一部に多孔質材を介して前記加圧容器から溶媒を排出する排出口を有する湿式プレス装置であって、加圧容器の内壁面、圧力付与部そして多孔質材がシリコンであることを特徴とする湿式プレス装置。
【請求項3】
シリコン粉末と水のスラリー中のシリコン粉末の純度以上のシリコンにより加圧容器の内壁面、圧力付与部そして多孔質材を作成することを特徴とする請求項2の湿式プレス装置。
【請求項4】
シリコン粉末と水のスラリーを充填する加圧容器と、該加圧容器内で前記シリコンスラリーに圧力を付与する圧力付与部材と前記加圧容器の内壁面の一部に多孔質材を介して前記加圧容器から溶媒を排出する排出口を有する湿式プレス装置であって、加圧容器の内壁面、圧力付与部そして多孔質材が石英ガラスまたは窒化ケイ素であることを特徴とする湿式プレス装置。

【図1】
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【図2】
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【公開番号】特開2011−201707(P2011−201707A)
【公開日】平成23年10月13日(2011.10.13)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2008−210161(P2008−210161)
【出願日】平成20年7月22日(2008.7.22)
【出願人】(500222021)
【Fターム(参考)】