濃縮装置及び濃縮方法
【課題】無機系のスラリーを減圧濃縮により濃縮する場合において、減圧濃縮の開始時におけるスラリーの濃度にかかわらず、高い濃縮効率を実現する。
【解決手段】濃縮装置１は、減圧濃縮を行う減圧濃縮部１ａと、セラミック膜を用いたセラミックろ過を行うセラミック膜ろ過部１ｂとを有する。濃縮装置１は、セラミック膜ろ過部１ｂによるスラリー１００のろ過と、減圧濃縮部１ａによるスラリー１００の濃縮とを切り替える切替制御部６０を有する。切替制御部６０は、スラリーの濃度が低い濃縮前期では、セラミック膜ろ過部１ｂを用いて前記混合物の濾過し、スラリーの濃度が濃縮前期よりも高くなった濃縮後期では、減圧濃縮部１ａによるスラリーの濃縮に切り替える。
【解決手段】濃縮装置１は、減圧濃縮を行う減圧濃縮部１ａと、セラミック膜を用いたセラミックろ過を行うセラミック膜ろ過部１ｂとを有する。濃縮装置１は、セラミック膜ろ過部１ｂによるスラリー１００のろ過と、減圧濃縮部１ａによるスラリー１００の濃縮とを切り替える切替制御部６０を有する。切替制御部６０は、スラリーの濃度が低い濃縮前期では、セラミック膜ろ過部１ｂを用いて前記混合物の濾過し、スラリーの濃度が濃縮前期よりも高くなった濃縮後期では、減圧濃縮部１ａによるスラリーの濃縮に切り替える。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固体粒子と液体との混合物を濃縮する濃縮装置及び濃縮方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、電子部品の原料として使用される無機系のスラリー（例えば、メタノール／水とシリカ）では、含有される無機化合物の微粒子化が進んでいる。このため、このようなスラリー、つまり、微小な固体粒子と液体とが混ざった泥状の混合物を濃縮する工程では、遠心分離や、濾布による濾過が難しく、タンク内を減圧した状態で、蒸気圧差を利用してスラリーから液体を分離することによってスラリーを濃縮する、いわゆる減圧濃縮が一般的に用いられている（例えば、特許文献１）。
【特許文献１】特許３５３００８５公報（段落［０１１４］など）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、減圧濃縮による無機系のスラリーの濃縮方法には、次のような問題があった。すなわち、減圧濃縮の開始時において、スラリーの濃度が低いと、揮発させる溶液量が多く濃縮効率が悪い。
【０００４】
そこで、本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、無機系のスラリーを減圧濃縮により濃縮する場合において、減圧濃縮の開始時におけるスラリーの濃度にかかわらず、高い濃縮効率を実現できる濃縮装置、及び濃縮方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上述した課題を解決するため、本発明は、次のような特徴を有している。まず、本発明の第１の特徴は、固体粒子と液体との混合物（スラリー）を濃縮する濃縮装置であって、セラミックスによって形成された多孔質膜（セラミックスフィルター１１）を用いて前記混合物を濾過するセラミック膜濾過部（セラミック膜ろ過部１ｂ）と、前記混合物を大気圧よりも減圧した減圧下において濃縮する減圧濃縮部（減圧濃縮部１ａ）と、前記減圧濃縮部による前記混合物の濃縮と、前記セラミック膜濾過部による前記混合物の濾過とを切り替える切替部（切替制御部６０）とを備え、前記切替部は、前記混合物の濃度が低い前記混合物の濃縮前期では、前記セラミック膜濾過部を用いて前記混合物の濾過し、前記液体の濃度が前記濃縮前期よりも高くなった濃縮後期では、前記減圧濃縮部による前記混合物の濃縮に切り替えることを要旨とする。
【０００６】
本発明の濃縮装置によれば、混合物の濃度が低い濃縮前期、すなわち、揮発させる溶液量が多いときには、セラミック膜濾過部を用いた濾過により、液体と固体粒子とが分離される。これにより、混合物が濃縮される。
【０００７】
本発明の濃縮装置によれば、混合物の濃度が濃縮前期よりも高くなった濃縮後期では、減圧濃縮部を用いた減圧濃縮により、液体が除去される。これにより、混合物が濃縮される。
【０００８】
このように、濃縮装置は、混合物の濃度が低いとき、すなわち、揮発させる溶液量が多いときには濾過による濃縮を行い、混合物の濃度が濃縮前期よりも高くなった濃縮後期では、減圧濃縮を行うことにより、混合物の濃度が低い段階から減圧濃縮によりスラリーを濃縮する場合に比べて、高い濃縮効率を実現することができる。
【０００９】
本発明の第２の特徴は、本発明の第１の特徴に係り、前記セラミック膜濾過部は、クロスフローろ過方式によって前記混合物をろ過することを要旨とする。
【００１０】
本発明の第３の特徴は、本発明の第１の特徴に係り、前記多孔質膜は、セラミックスによって形成される多孔質の隔壁部（隔壁部１１４）と、前記隔壁部によって区画され、前記混合物が透過する複数の流路部（流路部１１３）とを有することを要旨とする。
【００１１】
本発明の第４の特徴は、本発明の第３の特徴に係り、前記多孔質膜は、基材（フィルター基材１１１）と、前記基材上に形成される複数のろ過膜層（ろ過膜層１４１、ろ過膜層１４２、ろ過膜層１４３）とを有し、前記基材は、セラミックスによって形成された多孔質材料に前記隔壁部と流路部とが形成されたものであり、前記ろ過膜層は、前記流路部の内壁上に形成されることを要旨とする。
【００１２】
本発明の第５の特徴は、本発明の第６の特徴に係り、前記流路部は、前記多孔質膜の径方向の断面視において、略円形であることを要旨とする。
【００１３】
本発明の第６の特徴は、固体粒子と液体との混合物を濃縮する濃縮方法であって、セラミックスによって形成された多孔質膜を用いて前記混合物を濾過するろ過工程（Ｓ１）と、前記混合物を大気圧よりも減圧した減圧下において濃縮する減圧濃縮工程（Ｓ３）とを有し、前記混合物の濃度が低い前記濃縮前期では、前記ろ過工程が選択され、前記混合物の濃度が前記濃縮前期よりも高くなった濃縮後期では、前記減圧濃縮工程が選択されることを要旨とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の特徴によれば、無機系のスラリーを減圧濃縮により濃縮する場合において、減圧濃縮の開始時におけるスラリーの濃度にかかわらず、高い濃縮効率を実現できる濃縮装置、及び濃縮方法を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
次に、本発明に係る液体混合物の分離装置及び液体混合物の分離方法の実施形態について、図面を参照しながら説明する。具体的に、（１）濃縮装置の概略構成、（２）膜モジュールの構成、（３）セラミックスフィルターの構成、（４）スラリーの濃縮方法、（５）実施例、（６）作用・効果、（７）その他の実施形態について説明する。
【００１６】
なお、以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。
【００１７】
したがって、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。
【００１８】
（１）濃縮装置の概略構成
（１−１）濃縮装置の構成
図１は、本発明の実施形態に係る濃縮装置１の概略構成を説明する図である。濃縮装置１は、減圧濃縮を行う減圧濃縮部１ａと、セラミック膜を用いたセラミックろ過を行うセラミック膜ろ過部１ｂとを有する。
【００１９】
セラミック膜ろ過部１ｂは、固体粒子と液体との混合物（以下、スラリー１００という）をろ過する膜モジュール１０と、膜モジュール１０に向けてスラリーを圧送する循環ポンプ２０とを有する。ここで、固体粒子としては、シリカ（酸化ケイ素）、酸化チタン等の無機物の粒子があげられる。液体としては、水、エタノール等のアルコール類があげられる。
【００２０】
膜モジュール１０は、スラリー１００をクロスフローろ過方式によってろ過する。すなわち、膜モジュール１０に供給されたスラリー１００は、膜モジュール１０の膜表面に接触しながら膜モジュール１０を通過するとともに、スラリー１００の成分の一部は、膜モジュール１０の膜を透過してろ液として取り出される。膜モジュール１０の詳細は、後述する。
【００２１】
濃縮装置１は、セラミック膜ろ過部１ｂの各構成を連結するスラリー送出管７１、スラリー輸送管７２、濃縮液輸送管７３、及びろ液排出管７４を有する。スラリー送出管７１は、スラリータンク３０と循環ポンプ２０とを連結する。スラリー輸送管７２は、循環ポンプ２０と膜モジュール１０とを連結する。スラリーは、循環ポンプ２０によって膜モジュール１０に向けて圧送される。
【００２２】
スラリー輸送管７２には、膜モジュール１０に供給されるスラリー１００の液量を測定する測定部８０が配設される。また、濃縮液輸送管７３には、膜モジュール１０の入口部分における圧力損失を計測する測定部８１と、膜モジュール１０の出口部分における圧力損失を計測する測定部８２とが配設される。
【００２３】
濃縮液輸送管７３は、膜モジュール１０を通過することによって液体がろ過され、濃縮されたスラリー１００をスラリータンク３０へ供給する。
【００２４】
減圧濃縮部１ａは、スラリータンク３０の内部を大気圧よりも減圧する減圧ポンプ４０と、スラリータンク３０を加熱する加熱部５０とを有する。
【００２５】
濃縮装置１は、スラリータンク３０と減圧ポンプ４０との間に、トラップ４１を有する。スラリータンク３０とトラップ４１とは排気管７５で連結される。トラップ４１と減圧ポンプ４０とは、排気管７６で連結される。トラップ４１は、スラリータンク３０の内部のスラリー１００から揮発した気体を捕集する。
【００２６】
スラリータンク３０を加熱する加熱部５０には、蒸気取入管７７と、蒸気排出管７８とが連結されている。すなわち、加熱部５０は、蒸気の熱により、スラリータンク３０を加熱する。蒸気排出管７８には、スチームトラップ５１が設置される。
【００２７】
濃縮装置１は、セラミック膜ろ過部１ｂによるスラリー１００のろ過と、減圧濃縮部１ａによるスラリー１００の濃縮とを切り替える切替制御部６０を有する。
【００２８】
切替制御部６０は、例えば、循環ポンプ２０または減圧ポンプ４０のオンオフ制御等を行っている。切替制御部６０は、スラリーの濃度が低い濃縮前期では、セラミック膜ろ過部１ｂを用いて前記混合物の濾過し、スラリーの濃度が濃縮前期よりも高くなった濃縮後期では、減圧濃縮部１ａによるスラリーの濃縮に切り替える。
【００２９】
上述した実施形態において、セラミック膜ろ過部１ｂは、セラミック膜濾過部を構成する。切替制御部６０は、切替部を構成する。
【００３０】
（２）膜モジュールの構成
図２は、膜モジュール１０の構成を説明する構成図である。図２に示すように、膜モジュール１０は、セラミックスフィルター１１と、チャンバー１２とを有する。セラミックスフィルター１１は、多孔質膜である。チャンバー１２は、セラミックスフィルター１１を収納する。チャンバー１２は、円筒型を有する。チャンバー１２の上部には円筒型の上部エレメント保持部１２１が設けられる。チャンバー１２の下部には円筒型の下部エレメント保持部１２２が設けられる。
【００３１】
セラミックスフィルター１１は、釉薬部１１２ａ（後述する）において、上部エレメント保持部１２１を介して、チャンバー１２に真空密閉状態で固定される。セラミックスフィルター１１は、釉薬部１１２ｂ（後述する）において、下部エレメント保持部１２２を介して、チャンバー１２に真空密閉状態で固定される。
【００３２】
スラリー輸送管７２は、セラミックスフィルター１１の１次側に連結される。ろ液排出管７４は、セラミックスフィルター１１の２次側に連結される。濃縮液輸送管７３は、セラミックスフィルター１１の流路部（後述する）に連結される。すなわち、濃縮液輸送管７３は、セラミックスフィルター１１を透過し、濃縮されたスラリーを循環させる。ここで、１次側とは、スラリーがセラミックスフィルター１１の表面と接触する側である。また、２次側とは、ろ液が取り出される側である。スラリーは、セラミックスフィルター１１によるクロスフローろ過方式により、膜表面に微粒子等が堆積することなくろ過される。
【００３３】
（３）セラミックスフィルターの構成
膜モジュール１０を構成するセラミックスフィルター１１の構成について、図３，図４を用いて説明する。図３は、セラミックスフィルター１１の外観を説明する斜視図である。また、図４は、セラミックスフィルター１１の長軸方向に沿った断面図である。
【００３４】
セラミックスフィルター１１は、フィルター基材１１１を有する。フィルター基材１１１は、円筒形状を有する。フィルター基材１１１の両端部は、ガラス質の膜（釉薬）により被覆されている。すなわち、図３に示すように、フィルター基材１１１の両端部には、釉薬部１１２ａと釉薬部１１２ｂとが形成される。
【００３５】
セラミックスフィルター１１は、流路部１１３と、隔壁部１１４とを有する。隔壁部１１４には、図示しない細孔が形成されている。流路部１１３は、隔壁部１１４によって区画されており、セラミックスフィルター１１の長軸方向に沿ってスラリーが透過する通路を形成する。
【００３６】
本実施形態では、流路部１１３は、径方向の断面視において円形を有する。図４に示すように、本発明の実施形態に係るセラミックスフィルター１１の流路部１１３の内壁面には、更に、ろ過膜層１４１、ろ過膜層１４２、ろ過膜層１４３が形成される。
【００３７】
セラミックスフィルター１１は、親水性である。セラミックスフィルター１１は、親水性であり、水に対する選択透過性が高い。そのため、スラリーに含まれる水（或いはアルコール）がセラミックスフィルター１１を透過することができる。
【００３８】
フィルター基材１１１は、セラミックスよりなる多孔質材料から形成され、セラミックスフィルター１１の主要部を形成する。フィルター基材１１１には、流路部１１３と隔壁部１１４とが成形される。流路部１１３と隔壁部１１４は、押出成形などにより成形される。
【００３９】
多孔質材料としては、例えば、コーディエライト、ムライト、炭化珪素等のセラミックス材料を使用できる。これらの材料は、耐食性と温度変化によるろ過部の細孔径の変化が少ない。また、充分な強度が得られる等の利点を有する。また、フィルター基材１１１としては、上記材料の他、アルミナを用いることができる。
【００４０】
フィルター基材１１１上に形成されるろ過膜層１４１としては、例えば、フィルター基材１１１より微細なアルミナが挙げられる。ろ過膜層１４２としては、例えば、チタニア、ジルコニア等が挙げられる。ろ過膜層１４３としては、シリカ、ゼオライト、炭素等の単層、又は多層構造膜が挙げられる。
【００４１】
一例として、流路部１１３の内径は、２．０ｍｍ〜３．０ｍｍである。隔壁部１１４に設けられた細孔の平均孔径は、１０μｍ〜２０μｍである。ろ過膜層１４１の厚さは、１００μｍ程度である。ろ過膜層１４１に設けられた細孔の平均孔径は、０．１μｍ程度である。ろ過膜層１４２の厚さは、１０μｍ程度である。ろ過膜層１４２に設けられた細孔の平均孔径は、３ｎｍ〜６ｎｍである。ろ過膜層１４３の厚さは、１μｍ程度である。ろ過膜層１４３に設けられた細孔の平均孔径は、０．３ｎｍ〜０．６ｎｍである。
【００４２】
すなわち、セラミックスフィルター１１は、実質的に、２．０μｍ以下の物質を透過可能な膜である。また、セラミックスフィルター１１は、分画分子量が１００００以上である。
【００４３】
図３，図４に示すセラミックスフィルター１１によれば、スラリーがセラミックスフィルター１１の一方の端面から流路部１１３に導入されると、そのスラリーに含まれる一成分（例えば、水、エタノールなど）は、流路部１１３を透過する際に、ろ過膜層１４３、ろ過膜層１４２、ろ過膜層１４１、及び隔壁部１１４に設けられた細孔を透過してセラミックスフィルター１１の最外壁から排出される。こうして、スラリーに含まれる液体と混合物とが分離される。つまり、ろ過膜層１４３、ろ過膜層１４２、ろ過膜層１４１が形成された隔壁部１１４を有するセラミックスフィルター１１は、分離膜として機能する。
【００４４】
（４）スラリーの濃縮方法
図５を用いて、濃縮装置１によるスラリーの濃縮方法について説明する。スラリーの濃縮方法は、ステップＳ１〜Ｓ３を有する。
【００４５】
ステップＳ１において、セラミック膜ろ過部１ｂによるろ過が選択される。すなわち、クロスフローろ過方式により、スラリー１００が濃縮される。ろ過条件としては、例えば、循環流速を一定、及びろ過差圧を一定とする定圧ろ過とする。
【００４６】
ステップＳ１において、循環ポンプ２０は、スラリー１００をスラリータンク３０から膜モジュール１０に供給する。スラリー１００は、膜モジュール１０において、セラミックスフィルター１１の流路部１１３に導入される。スラリー１００は、流路部１１３を通過する成分と流路部１１３を透過する成分とに分離される。
【００４７】
流路部１１３を通過するとともに、ろ過膜層１４３、ろ過膜層１４２、ろ過膜層１４１及び隔壁部１１４に形成された細孔を透過した成分（例えば、水、アルコール類など）は、ろ液排出管７４から取り出される。
【００４８】
一方、流路部１１３を通過する成分は、濃縮液輸送管７３を通ってスラリータンク３０に戻される。そして、セラミックスフィルター１１に再び供給される。スラリー１００は、このように循環されるうちに濃縮される。
【００４９】
ステップＳ２において、濃縮装置１の切替制御部６０は、スラリーの濃度が閾値以上か否か判定する。閾値を超えていなければ、セラミック膜ろ過部１ｂによるろ過が継続して行われる。
【００５０】
閾値を超えている場合、ステップＳ３において、減圧濃縮部１ａが選択される。すなわち、切替制御部６０は、減圧ポンプ４０及び加熱部５０を稼動させる。所定の濃度に達するまで、減圧濃縮が行われる。
【００５１】
スラリー１００の濃度は、測定部８１によって測定される膜モジュール１０の入口部分における圧力損失、測定部８２によって測定される膜モジュール１０の出口部分における圧力損失、測定部８０によって測定されるスラリー１００の液量などから判定される。また、スラリー１００の粘度から切替タイミングを判断してもよい。
【００５２】
以上のように、濃縮装置１は、スラリー１００の濃度が低い濃縮前期、すなわち、揮発させる溶液量が多いときには、セラミック膜ろ過部１ｂを選択しスラリー１００の濃度が濃縮前期よりも高くなった濃縮後期では、減圧濃縮部１ａによるスラリーの濃縮に切り替える。
【００５３】
セラミックスフィルター１１の流路部１１３を通過するスラリー１００の線速度、ろ過差圧等を調整することによって、ろ過効率の低下を防ぐことができる。
【００５４】
（５）実施例
（５−１）実施例１
隔壁部に実質的に孔径０．１μｍの孔を有するセラミックスフィルターを用いて、スラリーを濃縮した。濃縮時の各条件を以下に示す。
・スラリー
無機スラリー（メタノール／水＋シリカ）、濃度：５ｗｔ％、液量：２０００Ｌ
・セラミックスフィルター
外径３０ｃｍ、長さ１０００ｍｍ（分離係数２０以上）
流路部の内径：３．０ｍｍ、（断面に対して、３７個）
基材材質：アルミナ層
循環線速：３．０ｍ／ｓ、ろ過差圧：０．３ＭＰａとする定圧ろ過方式
スラリー温度：７０℃
逆洗条件：逆洗差圧０．２ＭＰａ、逆洗時間２秒間（３０分間隔）・減圧濃縮条件
減圧時スラリータンク内圧力：−０．０５ＭＰａ、減圧時タンク温度：７０℃
上述した無機スラリーの液量を２００Ｌ（５０ｗｔ％）になるまで濃縮するのに必要な時間を計測した。
【００５５】
実施例１では、スラリーの全液量が半分になるまで、すなわち、１０００Ｌになるまでセラミックスフィルターを用いて濃縮し、１０００Ｌから２００Ｌになるまで減圧濃縮を行った。
【００５６】
（５−２）比較例１
実施例１と同じセラミックスフィルターのみを用いて、実施例１と同じ無機スラリーの液量を２００Ｌ（５０ｗｔ％）になるまで濃縮するのに必要な時間を計測した。
【００５７】
（５−３）比較例２
実施例１と同じ条件の減圧濃縮のみを行って、実施例１と同じ無機スラリーの液量を２００Ｌ（５０ｗｔ％）になるまで濃縮するのにかかる時間を計測した。
【００５８】
（５−４）結果
上述した無機スラリーの液量を２００Ｌ（５０ｗｔ％）になるまで濃縮するのにかかる時間を比較した。スラリーの濃度が低い濃縮前期、すなわち、揮発させる溶液量が多いときにはセラミック膜ろ過による濃縮を行い、スラリーの濃度が濃縮前期よりも高くなった濃縮後期では、減圧濃縮を行うことにより、濃縮時間を短縮することができる。すなわち、スラリーの濃度が低い段階から減圧濃縮を用いてスラリーを濃縮する従来方法に比べて、高い濃縮効率を実現することができると言える。
【００５９】
（６）作用・効果
濃縮装置１によれば、スラリーの濃度が低い濃縮前期、すなわち、揮発させる溶液量が多いときには、セラミック膜ろ過部１ｂを用いた濾過により、液体と固体粒子とが分離される。これにより、スラリー１００が濃縮される。
【００６０】
濃縮装置１によれば、混合物の濃度が濃縮前期よりも高くなった濃縮後期では、減圧濃縮部１ａを用いた減圧濃縮により、液体（水、エタノールなどのアルコール類）が除去される。これにより、スラリー１００が濃縮される。
【００６１】
このように、濃縮装置１は、スラリー１００の濃度が低いとき、すなわち、揮発させる溶液量が多いときには濾過による濃縮を行い、スラリー１００の濃度が濃縮前期よりも高くなった濃縮後期では、減圧濃縮を行うことにより、スラリー１００の濃度が低い段階から減圧濃縮によりスラリーを濃縮する場合に比べて、高い濃縮効率を実現することができる。
【００６２】
（７）その他の実施形態
上記のように、本発明は、上述した実施形態によって説明したが、本発明は、この開示の一部をなす論述及び図面によって、限定されない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。
【００６３】
上述の実施形態では、切替制御部６０は、スラリーの濃度に応じて、セラミック膜ろ過部１ｂと、減圧濃縮部１ａとを切り替えると説明したが、切り替えのタイミングは、スラリーの濃度に限定されない。例えば、スラリーの濃度のほか、スラリーの液量、スラリーの粘度から判定してもよい。また、セラミック膜ろ過の開始時から所定時間が経過したことによって切り替えてもよい。
【００６４】
上述の実施形態では、セラミックスフィルター１１の流路部１１３を通過するスラリー１００の線速度、ろ過差圧等を調整することによって、ろ過効率の低下を防ぐと説明した。しかし、ステップＳ１では、セラミックスフィルター１１に対して、いわゆる逆洗処理を行うことによって、ろ過効率の低下を抑制する効果を高めることもできる。この場合には、図１に示すろ液排出管７４に逆洗ポンプ（不図示）を設置する。一例として、ろ液排出管７４から排出されるろ液を逆洗液として用いることができる。
【００６５】
図６は、ステップＳ１におけるクロスフローろ過を詳細に説明したフロー図である。図６に示すように、ステップＳ１１において、循環ポンプ２０は、スラリー１００を膜モジュール１０に向けて圧送する。
【００６６】
ステップＳ１２において、膜モジュール１０の１次側におけるスラリー１００の送り圧と、透過側（２次側）におけるスラリー１００の送り圧との差であるろ過差圧に基づいて逆洗を実行するか否かを判定する。
【００６７】
所定のろ過差圧に達すると、ステップＳ１３において、所定の逆洗条件に基づいて逆洗処理を実行する。すなわち、ろ過差圧が所定の数値範囲を超えるまでクロスフローろ過を連続的に行う。ステップＳ１３では、逆洗ポンプ（図１に不図示）が稼動されて、逆洗液が膜モジュール１０の透過側から膜モジュール１０の原液側に向けて圧送される。セラミックスフィルター１１を透過する成分の流れる方向が通常のろ過方向とは反対になる。これにより、流路部１１３の表面に付着した固体粒子等を除去することができる。
【００６８】
上述した実施形態では、セラミック膜ろ過部１ｂにおいて、例えば、スラリーの精製を行うこともできる。例えば、アルミナ水和物を含有するスラリーに、水と酸とを添加した混合物をスラリータンク３０に入れて濃縮を開始すると、セラミック膜ろ過部１ｂにおいて、アルミナ水和物の脱塩処理が可能である。
【００６９】
このように、本発明はここでは記載していない様々な実施の形態等を含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は上記の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
【図面の簡単な説明】
【００７０】
【図１】本発明の実施形態に係る濃縮装置を説明する構成図である。
【図２】本実施形態に係る膜モジュールを説明する構成図である。
【図３】本発明の実施形態に係るセラミックスフィルターを説明する斜視図である。
【図４】本発明の実施形態に係るセラミックスフィルターの長軸方向の断面図である。
【図５】本発明の実施形態に係る濃縮方法を説明するフローチャートである。
【図６】本発明の実施形態に係る濃縮方法におけるクロスフローろ過を詳細に説明するフローチャートである。
【符号の説明】
【００７１】
１…濃縮装置、１ａ…減圧濃縮部、１ｂ…セラミック膜ろ過部、１０…膜モジュール、１１…セラミックスフィルター、１２…チャンバー、２０…循環ポンプ、３０…スラリータンク、４０…減圧ポンプ、４１…トラップ、５０…加熱部、５１…スチームトラップ、６０…切替制御部、７１…スラリー送出管、７２…スラリー輸送管、７３…濃縮液輸送管、７４…ろ液排出管、７５…排気管、７６…排気管、７７…蒸気取入管、７８…蒸気排出管、８０，８１，８２…測定部、１００…スラリー、１１１…フィルター基材、１１２ａ，１１２ｂ…釉薬部、１１３…流路部、１１４…隔壁部、１２１…上部エレメント保持部、１２２…下部エレメント保持部、１４１…ろ過膜層、１４２…ろ過膜層、１４３…ろ過膜層
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固体粒子と液体との混合物を濃縮する濃縮装置及び濃縮方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、電子部品の原料として使用される無機系のスラリー（例えば、メタノール／水とシリカ）では、含有される無機化合物の微粒子化が進んでいる。このため、このようなスラリー、つまり、微小な固体粒子と液体とが混ざった泥状の混合物を濃縮する工程では、遠心分離や、濾布による濾過が難しく、タンク内を減圧した状態で、蒸気圧差を利用してスラリーから液体を分離することによってスラリーを濃縮する、いわゆる減圧濃縮が一般的に用いられている（例えば、特許文献１）。
【特許文献１】特許３５３００８５公報（段落［０１１４］など）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、減圧濃縮による無機系のスラリーの濃縮方法には、次のような問題があった。すなわち、減圧濃縮の開始時において、スラリーの濃度が低いと、揮発させる溶液量が多く濃縮効率が悪い。
【０００４】
そこで、本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、無機系のスラリーを減圧濃縮により濃縮する場合において、減圧濃縮の開始時におけるスラリーの濃度にかかわらず、高い濃縮効率を実現できる濃縮装置、及び濃縮方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上述した課題を解決するため、本発明は、次のような特徴を有している。まず、本発明の第１の特徴は、固体粒子と液体との混合物（スラリー）を濃縮する濃縮装置であって、セラミックスによって形成された多孔質膜（セラミックスフィルター１１）を用いて前記混合物を濾過するセラミック膜濾過部（セラミック膜ろ過部１ｂ）と、前記混合物を大気圧よりも減圧した減圧下において濃縮する減圧濃縮部（減圧濃縮部１ａ）と、前記減圧濃縮部による前記混合物の濃縮と、前記セラミック膜濾過部による前記混合物の濾過とを切り替える切替部（切替制御部６０）とを備え、前記切替部は、前記混合物の濃度が低い前記混合物の濃縮前期では、前記セラミック膜濾過部を用いて前記混合物の濾過し、前記液体の濃度が前記濃縮前期よりも高くなった濃縮後期では、前記減圧濃縮部による前記混合物の濃縮に切り替えることを要旨とする。
【０００６】
本発明の濃縮装置によれば、混合物の濃度が低い濃縮前期、すなわち、揮発させる溶液量が多いときには、セラミック膜濾過部を用いた濾過により、液体と固体粒子とが分離される。これにより、混合物が濃縮される。
【０００７】
本発明の濃縮装置によれば、混合物の濃度が濃縮前期よりも高くなった濃縮後期では、減圧濃縮部を用いた減圧濃縮により、液体が除去される。これにより、混合物が濃縮される。
【０００８】
このように、濃縮装置は、混合物の濃度が低いとき、すなわち、揮発させる溶液量が多いときには濾過による濃縮を行い、混合物の濃度が濃縮前期よりも高くなった濃縮後期では、減圧濃縮を行うことにより、混合物の濃度が低い段階から減圧濃縮によりスラリーを濃縮する場合に比べて、高い濃縮効率を実現することができる。
【０００９】
本発明の第２の特徴は、本発明の第１の特徴に係り、前記セラミック膜濾過部は、クロスフローろ過方式によって前記混合物をろ過することを要旨とする。
【００１０】
本発明の第３の特徴は、本発明の第１の特徴に係り、前記多孔質膜は、セラミックスによって形成される多孔質の隔壁部（隔壁部１１４）と、前記隔壁部によって区画され、前記混合物が透過する複数の流路部（流路部１１３）とを有することを要旨とする。
【００１１】
本発明の第４の特徴は、本発明の第３の特徴に係り、前記多孔質膜は、基材（フィルター基材１１１）と、前記基材上に形成される複数のろ過膜層（ろ過膜層１４１、ろ過膜層１４２、ろ過膜層１４３）とを有し、前記基材は、セラミックスによって形成された多孔質材料に前記隔壁部と流路部とが形成されたものであり、前記ろ過膜層は、前記流路部の内壁上に形成されることを要旨とする。
【００１２】
本発明の第５の特徴は、本発明の第６の特徴に係り、前記流路部は、前記多孔質膜の径方向の断面視において、略円形であることを要旨とする。
【００１３】
本発明の第６の特徴は、固体粒子と液体との混合物を濃縮する濃縮方法であって、セラミックスによって形成された多孔質膜を用いて前記混合物を濾過するろ過工程（Ｓ１）と、前記混合物を大気圧よりも減圧した減圧下において濃縮する減圧濃縮工程（Ｓ３）とを有し、前記混合物の濃度が低い前記濃縮前期では、前記ろ過工程が選択され、前記混合物の濃度が前記濃縮前期よりも高くなった濃縮後期では、前記減圧濃縮工程が選択されることを要旨とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の特徴によれば、無機系のスラリーを減圧濃縮により濃縮する場合において、減圧濃縮の開始時におけるスラリーの濃度にかかわらず、高い濃縮効率を実現できる濃縮装置、及び濃縮方法を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
次に、本発明に係る液体混合物の分離装置及び液体混合物の分離方法の実施形態について、図面を参照しながら説明する。具体的に、（１）濃縮装置の概略構成、（２）膜モジュールの構成、（３）セラミックスフィルターの構成、（４）スラリーの濃縮方法、（５）実施例、（６）作用・効果、（７）その他の実施形態について説明する。
【００１６】
なお、以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。
【００１７】
したがって、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。
【００１８】
（１）濃縮装置の概略構成
（１−１）濃縮装置の構成
図１は、本発明の実施形態に係る濃縮装置１の概略構成を説明する図である。濃縮装置１は、減圧濃縮を行う減圧濃縮部１ａと、セラミック膜を用いたセラミックろ過を行うセラミック膜ろ過部１ｂとを有する。
【００１９】
セラミック膜ろ過部１ｂは、固体粒子と液体との混合物（以下、スラリー１００という）をろ過する膜モジュール１０と、膜モジュール１０に向けてスラリーを圧送する循環ポンプ２０とを有する。ここで、固体粒子としては、シリカ（酸化ケイ素）、酸化チタン等の無機物の粒子があげられる。液体としては、水、エタノール等のアルコール類があげられる。
【００２０】
膜モジュール１０は、スラリー１００をクロスフローろ過方式によってろ過する。すなわち、膜モジュール１０に供給されたスラリー１００は、膜モジュール１０の膜表面に接触しながら膜モジュール１０を通過するとともに、スラリー１００の成分の一部は、膜モジュール１０の膜を透過してろ液として取り出される。膜モジュール１０の詳細は、後述する。
【００２１】
濃縮装置１は、セラミック膜ろ過部１ｂの各構成を連結するスラリー送出管７１、スラリー輸送管７２、濃縮液輸送管７３、及びろ液排出管７４を有する。スラリー送出管７１は、スラリータンク３０と循環ポンプ２０とを連結する。スラリー輸送管７２は、循環ポンプ２０と膜モジュール１０とを連結する。スラリーは、循環ポンプ２０によって膜モジュール１０に向けて圧送される。
【００２２】
スラリー輸送管７２には、膜モジュール１０に供給されるスラリー１００の液量を測定する測定部８０が配設される。また、濃縮液輸送管７３には、膜モジュール１０の入口部分における圧力損失を計測する測定部８１と、膜モジュール１０の出口部分における圧力損失を計測する測定部８２とが配設される。
【００２３】
濃縮液輸送管７３は、膜モジュール１０を通過することによって液体がろ過され、濃縮されたスラリー１００をスラリータンク３０へ供給する。
【００２４】
減圧濃縮部１ａは、スラリータンク３０の内部を大気圧よりも減圧する減圧ポンプ４０と、スラリータンク３０を加熱する加熱部５０とを有する。
【００２５】
濃縮装置１は、スラリータンク３０と減圧ポンプ４０との間に、トラップ４１を有する。スラリータンク３０とトラップ４１とは排気管７５で連結される。トラップ４１と減圧ポンプ４０とは、排気管７６で連結される。トラップ４１は、スラリータンク３０の内部のスラリー１００から揮発した気体を捕集する。
【００２６】
スラリータンク３０を加熱する加熱部５０には、蒸気取入管７７と、蒸気排出管７８とが連結されている。すなわち、加熱部５０は、蒸気の熱により、スラリータンク３０を加熱する。蒸気排出管７８には、スチームトラップ５１が設置される。
【００２７】
濃縮装置１は、セラミック膜ろ過部１ｂによるスラリー１００のろ過と、減圧濃縮部１ａによるスラリー１００の濃縮とを切り替える切替制御部６０を有する。
【００２８】
切替制御部６０は、例えば、循環ポンプ２０または減圧ポンプ４０のオンオフ制御等を行っている。切替制御部６０は、スラリーの濃度が低い濃縮前期では、セラミック膜ろ過部１ｂを用いて前記混合物の濾過し、スラリーの濃度が濃縮前期よりも高くなった濃縮後期では、減圧濃縮部１ａによるスラリーの濃縮に切り替える。
【００２９】
上述した実施形態において、セラミック膜ろ過部１ｂは、セラミック膜濾過部を構成する。切替制御部６０は、切替部を構成する。
【００３０】
（２）膜モジュールの構成
図２は、膜モジュール１０の構成を説明する構成図である。図２に示すように、膜モジュール１０は、セラミックスフィルター１１と、チャンバー１２とを有する。セラミックスフィルター１１は、多孔質膜である。チャンバー１２は、セラミックスフィルター１１を収納する。チャンバー１２は、円筒型を有する。チャンバー１２の上部には円筒型の上部エレメント保持部１２１が設けられる。チャンバー１２の下部には円筒型の下部エレメント保持部１２２が設けられる。
【００３１】
セラミックスフィルター１１は、釉薬部１１２ａ（後述する）において、上部エレメント保持部１２１を介して、チャンバー１２に真空密閉状態で固定される。セラミックスフィルター１１は、釉薬部１１２ｂ（後述する）において、下部エレメント保持部１２２を介して、チャンバー１２に真空密閉状態で固定される。
【００３２】
スラリー輸送管７２は、セラミックスフィルター１１の１次側に連結される。ろ液排出管７４は、セラミックスフィルター１１の２次側に連結される。濃縮液輸送管７３は、セラミックスフィルター１１の流路部（後述する）に連結される。すなわち、濃縮液輸送管７３は、セラミックスフィルター１１を透過し、濃縮されたスラリーを循環させる。ここで、１次側とは、スラリーがセラミックスフィルター１１の表面と接触する側である。また、２次側とは、ろ液が取り出される側である。スラリーは、セラミックスフィルター１１によるクロスフローろ過方式により、膜表面に微粒子等が堆積することなくろ過される。
【００３３】
（３）セラミックスフィルターの構成
膜モジュール１０を構成するセラミックスフィルター１１の構成について、図３，図４を用いて説明する。図３は、セラミックスフィルター１１の外観を説明する斜視図である。また、図４は、セラミックスフィルター１１の長軸方向に沿った断面図である。
【００３４】
セラミックスフィルター１１は、フィルター基材１１１を有する。フィルター基材１１１は、円筒形状を有する。フィルター基材１１１の両端部は、ガラス質の膜（釉薬）により被覆されている。すなわち、図３に示すように、フィルター基材１１１の両端部には、釉薬部１１２ａと釉薬部１１２ｂとが形成される。
【００３５】
セラミックスフィルター１１は、流路部１１３と、隔壁部１１４とを有する。隔壁部１１４には、図示しない細孔が形成されている。流路部１１３は、隔壁部１１４によって区画されており、セラミックスフィルター１１の長軸方向に沿ってスラリーが透過する通路を形成する。
【００３６】
本実施形態では、流路部１１３は、径方向の断面視において円形を有する。図４に示すように、本発明の実施形態に係るセラミックスフィルター１１の流路部１１３の内壁面には、更に、ろ過膜層１４１、ろ過膜層１４２、ろ過膜層１４３が形成される。
【００３７】
セラミックスフィルター１１は、親水性である。セラミックスフィルター１１は、親水性であり、水に対する選択透過性が高い。そのため、スラリーに含まれる水（或いはアルコール）がセラミックスフィルター１１を透過することができる。
【００３８】
フィルター基材１１１は、セラミックスよりなる多孔質材料から形成され、セラミックスフィルター１１の主要部を形成する。フィルター基材１１１には、流路部１１３と隔壁部１１４とが成形される。流路部１１３と隔壁部１１４は、押出成形などにより成形される。
【００３９】
多孔質材料としては、例えば、コーディエライト、ムライト、炭化珪素等のセラミックス材料を使用できる。これらの材料は、耐食性と温度変化によるろ過部の細孔径の変化が少ない。また、充分な強度が得られる等の利点を有する。また、フィルター基材１１１としては、上記材料の他、アルミナを用いることができる。
【００４０】
フィルター基材１１１上に形成されるろ過膜層１４１としては、例えば、フィルター基材１１１より微細なアルミナが挙げられる。ろ過膜層１４２としては、例えば、チタニア、ジルコニア等が挙げられる。ろ過膜層１４３としては、シリカ、ゼオライト、炭素等の単層、又は多層構造膜が挙げられる。
【００４１】
一例として、流路部１１３の内径は、２．０ｍｍ〜３．０ｍｍである。隔壁部１１４に設けられた細孔の平均孔径は、１０μｍ〜２０μｍである。ろ過膜層１４１の厚さは、１００μｍ程度である。ろ過膜層１４１に設けられた細孔の平均孔径は、０．１μｍ程度である。ろ過膜層１４２の厚さは、１０μｍ程度である。ろ過膜層１４２に設けられた細孔の平均孔径は、３ｎｍ〜６ｎｍである。ろ過膜層１４３の厚さは、１μｍ程度である。ろ過膜層１４３に設けられた細孔の平均孔径は、０．３ｎｍ〜０．６ｎｍである。
【００４２】
すなわち、セラミックスフィルター１１は、実質的に、２．０μｍ以下の物質を透過可能な膜である。また、セラミックスフィルター１１は、分画分子量が１００００以上である。
【００４３】
図３，図４に示すセラミックスフィルター１１によれば、スラリーがセラミックスフィルター１１の一方の端面から流路部１１３に導入されると、そのスラリーに含まれる一成分（例えば、水、エタノールなど）は、流路部１１３を透過する際に、ろ過膜層１４３、ろ過膜層１４２、ろ過膜層１４１、及び隔壁部１１４に設けられた細孔を透過してセラミックスフィルター１１の最外壁から排出される。こうして、スラリーに含まれる液体と混合物とが分離される。つまり、ろ過膜層１４３、ろ過膜層１４２、ろ過膜層１４１が形成された隔壁部１１４を有するセラミックスフィルター１１は、分離膜として機能する。
【００４４】
（４）スラリーの濃縮方法
図５を用いて、濃縮装置１によるスラリーの濃縮方法について説明する。スラリーの濃縮方法は、ステップＳ１〜Ｓ３を有する。
【００４５】
ステップＳ１において、セラミック膜ろ過部１ｂによるろ過が選択される。すなわち、クロスフローろ過方式により、スラリー１００が濃縮される。ろ過条件としては、例えば、循環流速を一定、及びろ過差圧を一定とする定圧ろ過とする。
【００４６】
ステップＳ１において、循環ポンプ２０は、スラリー１００をスラリータンク３０から膜モジュール１０に供給する。スラリー１００は、膜モジュール１０において、セラミックスフィルター１１の流路部１１３に導入される。スラリー１００は、流路部１１３を通過する成分と流路部１１３を透過する成分とに分離される。
【００４７】
流路部１１３を通過するとともに、ろ過膜層１４３、ろ過膜層１４２、ろ過膜層１４１及び隔壁部１１４に形成された細孔を透過した成分（例えば、水、アルコール類など）は、ろ液排出管７４から取り出される。
【００４８】
一方、流路部１１３を通過する成分は、濃縮液輸送管７３を通ってスラリータンク３０に戻される。そして、セラミックスフィルター１１に再び供給される。スラリー１００は、このように循環されるうちに濃縮される。
【００４９】
ステップＳ２において、濃縮装置１の切替制御部６０は、スラリーの濃度が閾値以上か否か判定する。閾値を超えていなければ、セラミック膜ろ過部１ｂによるろ過が継続して行われる。
【００５０】
閾値を超えている場合、ステップＳ３において、減圧濃縮部１ａが選択される。すなわち、切替制御部６０は、減圧ポンプ４０及び加熱部５０を稼動させる。所定の濃度に達するまで、減圧濃縮が行われる。
【００５１】
スラリー１００の濃度は、測定部８１によって測定される膜モジュール１０の入口部分における圧力損失、測定部８２によって測定される膜モジュール１０の出口部分における圧力損失、測定部８０によって測定されるスラリー１００の液量などから判定される。また、スラリー１００の粘度から切替タイミングを判断してもよい。
【００５２】
以上のように、濃縮装置１は、スラリー１００の濃度が低い濃縮前期、すなわち、揮発させる溶液量が多いときには、セラミック膜ろ過部１ｂを選択しスラリー１００の濃度が濃縮前期よりも高くなった濃縮後期では、減圧濃縮部１ａによるスラリーの濃縮に切り替える。
【００５３】
セラミックスフィルター１１の流路部１１３を通過するスラリー１００の線速度、ろ過差圧等を調整することによって、ろ過効率の低下を防ぐことができる。
【００５４】
（５）実施例
（５−１）実施例１
隔壁部に実質的に孔径０．１μｍの孔を有するセラミックスフィルターを用いて、スラリーを濃縮した。濃縮時の各条件を以下に示す。
・スラリー
無機スラリー（メタノール／水＋シリカ）、濃度：５ｗｔ％、液量：２０００Ｌ
・セラミックスフィルター
外径３０ｃｍ、長さ１０００ｍｍ（分離係数２０以上）
流路部の内径：３．０ｍｍ、（断面に対して、３７個）
基材材質：アルミナ層
循環線速：３．０ｍ／ｓ、ろ過差圧：０．３ＭＰａとする定圧ろ過方式
スラリー温度：７０℃
逆洗条件：逆洗差圧０．２ＭＰａ、逆洗時間２秒間（３０分間隔）・減圧濃縮条件
減圧時スラリータンク内圧力：−０．０５ＭＰａ、減圧時タンク温度：７０℃
上述した無機スラリーの液量を２００Ｌ（５０ｗｔ％）になるまで濃縮するのに必要な時間を計測した。
【００５５】
実施例１では、スラリーの全液量が半分になるまで、すなわち、１０００Ｌになるまでセラミックスフィルターを用いて濃縮し、１０００Ｌから２００Ｌになるまで減圧濃縮を行った。
【００５６】
（５−２）比較例１
実施例１と同じセラミックスフィルターのみを用いて、実施例１と同じ無機スラリーの液量を２００Ｌ（５０ｗｔ％）になるまで濃縮するのに必要な時間を計測した。
【００５７】
（５−３）比較例２
実施例１と同じ条件の減圧濃縮のみを行って、実施例１と同じ無機スラリーの液量を２００Ｌ（５０ｗｔ％）になるまで濃縮するのにかかる時間を計測した。
【００５８】
（５−４）結果
上述した無機スラリーの液量を２００Ｌ（５０ｗｔ％）になるまで濃縮するのにかかる時間を比較した。スラリーの濃度が低い濃縮前期、すなわち、揮発させる溶液量が多いときにはセラミック膜ろ過による濃縮を行い、スラリーの濃度が濃縮前期よりも高くなった濃縮後期では、減圧濃縮を行うことにより、濃縮時間を短縮することができる。すなわち、スラリーの濃度が低い段階から減圧濃縮を用いてスラリーを濃縮する従来方法に比べて、高い濃縮効率を実現することができると言える。
【００５９】
（６）作用・効果
濃縮装置１によれば、スラリーの濃度が低い濃縮前期、すなわち、揮発させる溶液量が多いときには、セラミック膜ろ過部１ｂを用いた濾過により、液体と固体粒子とが分離される。これにより、スラリー１００が濃縮される。
【００６０】
濃縮装置１によれば、混合物の濃度が濃縮前期よりも高くなった濃縮後期では、減圧濃縮部１ａを用いた減圧濃縮により、液体（水、エタノールなどのアルコール類）が除去される。これにより、スラリー１００が濃縮される。
【００６１】
このように、濃縮装置１は、スラリー１００の濃度が低いとき、すなわち、揮発させる溶液量が多いときには濾過による濃縮を行い、スラリー１００の濃度が濃縮前期よりも高くなった濃縮後期では、減圧濃縮を行うことにより、スラリー１００の濃度が低い段階から減圧濃縮によりスラリーを濃縮する場合に比べて、高い濃縮効率を実現することができる。
【００６２】
（７）その他の実施形態
上記のように、本発明は、上述した実施形態によって説明したが、本発明は、この開示の一部をなす論述及び図面によって、限定されない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。
【００６３】
上述の実施形態では、切替制御部６０は、スラリーの濃度に応じて、セラミック膜ろ過部１ｂと、減圧濃縮部１ａとを切り替えると説明したが、切り替えのタイミングは、スラリーの濃度に限定されない。例えば、スラリーの濃度のほか、スラリーの液量、スラリーの粘度から判定してもよい。また、セラミック膜ろ過の開始時から所定時間が経過したことによって切り替えてもよい。
【００６４】
上述の実施形態では、セラミックスフィルター１１の流路部１１３を通過するスラリー１００の線速度、ろ過差圧等を調整することによって、ろ過効率の低下を防ぐと説明した。しかし、ステップＳ１では、セラミックスフィルター１１に対して、いわゆる逆洗処理を行うことによって、ろ過効率の低下を抑制する効果を高めることもできる。この場合には、図１に示すろ液排出管７４に逆洗ポンプ（不図示）を設置する。一例として、ろ液排出管７４から排出されるろ液を逆洗液として用いることができる。
【００６５】
図６は、ステップＳ１におけるクロスフローろ過を詳細に説明したフロー図である。図６に示すように、ステップＳ１１において、循環ポンプ２０は、スラリー１００を膜モジュール１０に向けて圧送する。
【００６６】
ステップＳ１２において、膜モジュール１０の１次側におけるスラリー１００の送り圧と、透過側（２次側）におけるスラリー１００の送り圧との差であるろ過差圧に基づいて逆洗を実行するか否かを判定する。
【００６７】
所定のろ過差圧に達すると、ステップＳ１３において、所定の逆洗条件に基づいて逆洗処理を実行する。すなわち、ろ過差圧が所定の数値範囲を超えるまでクロスフローろ過を連続的に行う。ステップＳ１３では、逆洗ポンプ（図１に不図示）が稼動されて、逆洗液が膜モジュール１０の透過側から膜モジュール１０の原液側に向けて圧送される。セラミックスフィルター１１を透過する成分の流れる方向が通常のろ過方向とは反対になる。これにより、流路部１１３の表面に付着した固体粒子等を除去することができる。
【００６８】
上述した実施形態では、セラミック膜ろ過部１ｂにおいて、例えば、スラリーの精製を行うこともできる。例えば、アルミナ水和物を含有するスラリーに、水と酸とを添加した混合物をスラリータンク３０に入れて濃縮を開始すると、セラミック膜ろ過部１ｂにおいて、アルミナ水和物の脱塩処理が可能である。
【００６９】
このように、本発明はここでは記載していない様々な実施の形態等を含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は上記の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
【図面の簡単な説明】
【００７０】
【図１】本発明の実施形態に係る濃縮装置を説明する構成図である。
【図２】本実施形態に係る膜モジュールを説明する構成図である。
【図３】本発明の実施形態に係るセラミックスフィルターを説明する斜視図である。
【図４】本発明の実施形態に係るセラミックスフィルターの長軸方向の断面図である。
【図５】本発明の実施形態に係る濃縮方法を説明するフローチャートである。
【図６】本発明の実施形態に係る濃縮方法におけるクロスフローろ過を詳細に説明するフローチャートである。
【符号の説明】
【００７１】
１…濃縮装置、１ａ…減圧濃縮部、１ｂ…セラミック膜ろ過部、１０…膜モジュール、１１…セラミックスフィルター、１２…チャンバー、２０…循環ポンプ、３０…スラリータンク、４０…減圧ポンプ、４１…トラップ、５０…加熱部、５１…スチームトラップ、６０…切替制御部、７１…スラリー送出管、７２…スラリー輸送管、７３…濃縮液輸送管、７４…ろ液排出管、７５…排気管、７６…排気管、７７…蒸気取入管、７８…蒸気排出管、８０，８１，８２…測定部、１００…スラリー、１１１…フィルター基材、１１２ａ，１１２ｂ…釉薬部、１１３…流路部、１１４…隔壁部、１２１…上部エレメント保持部、１２２…下部エレメント保持部、１４１…ろ過膜層、１４２…ろ過膜層、１４３…ろ過膜層
【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体粒子と液体との混合物を濃縮する濃縮装置であって、
セラミックスによって形成された多孔質膜を用いて前記混合物を濾過するセラミック膜濾過部と、
前記混合物を大気圧よりも減圧した減圧下において濃縮する減圧濃縮部と、
前記減圧濃縮部による前記混合物の濃縮と、前記セラミック膜濾過部による前記混合物の濾過とを切り替える切替部とを備え、
前記切替部は、前記混合物の濃度が低い前記混合物の濃縮前期では、前記セラミック膜濾過部を用いて前記混合物を濾過し、前記混合物の濃度が前記濃縮前期よりも高くなった濃縮後期では、前記減圧濃縮部による前記混合物の濃縮に切り替える濃縮装置。
【請求項２】
前記セラミック膜濾過部は、クロスフローろ過方式によって前記混合物をろ過する請求項１に記載の濃縮装置。
【請求項３】
前記多孔質膜は、
セラミックスによって形成される多孔質の隔壁部と、
前記隔壁部によって区画され、前記混合物が透過する複数の流路部とを有する請求項１に記載の濃縮装置。
【請求項４】
前記多孔質膜は、基材と、前記基材上に形成される複数のろ過膜層とを有し、
前記基材は、セラミックスによって形成された多孔質材料に前記隔壁部と流路部とが形成されたものであり、
前記ろ過膜層は、前記流路部の内壁上に形成される請求項３に記載の濃縮装置。
【請求項５】
前記流路部は、前記多孔質膜の径方向の断面視において、略円形である請求項４に記載の濃縮装置。
【請求項６】
固体粒子と液体との混合物を濃縮する濃縮方法であって、
セラミックスによって形成された多孔質膜を用いて前記混合物を濾過するろ過工程と、
前記混合物を大気圧よりも減圧した減圧下において濃縮する減圧濃縮工程とを有し、
前記混合物の濃度が低い前記濃縮前期では、前記ろ過工程が選択され、前記混合物の濃度が前記濃縮前期よりも高くなった濃縮後期では、前記減圧濃縮工程が選択される濃縮方法。
【請求項１】
固体粒子と液体との混合物を濃縮する濃縮装置であって、
セラミックスによって形成された多孔質膜を用いて前記混合物を濾過するセラミック膜濾過部と、
前記混合物を大気圧よりも減圧した減圧下において濃縮する減圧濃縮部と、
前記減圧濃縮部による前記混合物の濃縮と、前記セラミック膜濾過部による前記混合物の濾過とを切り替える切替部とを備え、
前記切替部は、前記混合物の濃度が低い前記混合物の濃縮前期では、前記セラミック膜濾過部を用いて前記混合物を濾過し、前記混合物の濃度が前記濃縮前期よりも高くなった濃縮後期では、前記減圧濃縮部による前記混合物の濃縮に切り替える濃縮装置。
【請求項２】
前記セラミック膜濾過部は、クロスフローろ過方式によって前記混合物をろ過する請求項１に記載の濃縮装置。
【請求項３】
前記多孔質膜は、
セラミックスによって形成される多孔質の隔壁部と、
前記隔壁部によって区画され、前記混合物が透過する複数の流路部とを有する請求項１に記載の濃縮装置。
【請求項４】
前記多孔質膜は、基材と、前記基材上に形成される複数のろ過膜層とを有し、
前記基材は、セラミックスによって形成された多孔質材料に前記隔壁部と流路部とが形成されたものであり、
前記ろ過膜層は、前記流路部の内壁上に形成される請求項３に記載の濃縮装置。
【請求項５】
前記流路部は、前記多孔質膜の径方向の断面視において、略円形である請求項４に記載の濃縮装置。
【請求項６】
固体粒子と液体との混合物を濃縮する濃縮方法であって、
セラミックスによって形成された多孔質膜を用いて前記混合物を濾過するろ過工程と、
前記混合物を大気圧よりも減圧した減圧下において濃縮する減圧濃縮工程とを有し、
前記混合物の濃度が低い前記濃縮前期では、前記ろ過工程が選択され、前記混合物の濃度が前記濃縮前期よりも高くなった濃縮後期では、前記減圧濃縮工程が選択される濃縮方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２０１０−１１０７４３（Ｐ２０１０−１１０７４３Ａ）
【公開日】平成２２年５月２０日（２０１０．５．２０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−２８８２８０（Ｐ２００８−２８８２８０）
【出願日】平成２０年１１月１０日（２００８．１１．１０）
【出願人】（０００００４０６４）日本碍子株式会社 (2,325)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年５月２０日（２０１０．５．２０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年１１月１０日（２００８．１１．１０）
【出願人】（０００００４０６４）日本碍子株式会社 (2,325)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]