炭化珪素単結晶の製造方法、炭化珪素単結晶ウェハ、炭化珪素半導体素子の製造方法及び炭化珪素半導体素子
【課題】貫通らせん転位が少ない、もしくは存在しない炭化珪素単結晶層を製造することができる炭化珪素単結晶の製造方法、当該製造方法で製造された炭化珪素単結晶ウェハ、当該炭化珪素単結晶ウェハを用いた炭化珪素半導体素子の製造方法、当該製造方法で製造された炭化珪素半導体素子を提供する。
【解決手段】結晶成長面５からの傾斜面６の角度が４０度以上９０度以下であり頂面３Ｔを有する六角錐状の凸部３を有する種基板２の表面に炭化珪素単結晶層４を成長させることで、種基板２の貫通らせん転位を、炭化珪素単結晶層４で基底面内欠陥９に変換すると共に、貫通らせん転位を凸部３の頂面３Ｔに制限する。
【解決手段】結晶成長面５からの傾斜面６の角度が４０度以上９０度以下であり頂面３Ｔを有する六角錐状の凸部３を有する種基板２の表面に炭化珪素単結晶層４を成長させることで、種基板２の貫通らせん転位を、炭化珪素単結晶層４で基底面内欠陥９に変換すると共に、貫通らせん転位を凸部３の頂面３Ｔに制限する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素単結晶の製造方法及び炭化珪素単結晶ウェハに関する。また、本発明は、炭化珪素半導体素子の製造方法及び炭化珪素半導体素子に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素（ＳｉＣ）は、Ｓｉと比べてバンドギャップが約３倍、飽和ドリフト速度が約２倍、絶縁破壊電界強度が約１０倍と優れた物性値を有し、大きな熱伝導率を有する半導体であることから、現在用いられているＳｉ単結晶半導体の性能を大きく凌駕する次世代の高電圧・低損失半導体素子を実現する材料として期待されている。
【０００３】
現在、市販化されている炭化珪素単結晶を製造する方法にはいくつかの方法があるが、主として昇華法を用いる場合が多い。
【０００４】
昇華法では通常、坩堝内に原料の炭化珪素粉末を入れると共に、坩堝の内側上面に炭化珪素粉末と対面する形で炭化珪素種結晶を設置する。このとき、坩堝を２２００℃〜２４００℃程度まで加熱することで、炭化珪素粉末を昇華させる。昇華した炭化珪素粉末は、対面する炭化珪素種結晶上で再結晶化され、種結晶上に新たな炭化珪素単結晶が成長される。
【０００５】
炭化珪素単結晶を製造する方法としては、ほかに、原料としてＳｉＨ４等のＳｉを含んだガスと、Ｃ３Ｈ８またはＣ２Ｈ２等のＣを含んだガスとを用いて、昇華法と同様に種結晶上に新たな炭化珪素単結晶を得るいわゆるＨＴＣＶＤ法と呼ばれる製造方法も報告されている。
【０００６】
上記のような方法によって、炭化珪素単結晶が円柱形のバルク状の単結晶として得られた後に、これを通常３００μｍ〜４００μｍ程度の厚さにスライスすることにより、炭化珪素単結晶基板が製造される。この炭化珪素単結晶基板を用いて半導体素子を製造する場合には、その半導体素子の耐電圧等の要求仕様に基づいた所要の膜厚及びキャリヤ濃度を有する単結晶層を、基板表面からエピタキシャル成長させることにより製造する場合が多い。
【０００７】
炭化珪素単結晶基板は、以上のような方法で製造されているが、通常の圧力では液相を持たず、また、昇華温度が極めて高いこと等から、転位や積層欠陥等の結晶欠陥を含まないような高品質の結晶成長を行うことが困難である。このため、炭化珪素単結晶については、Ｓｉ単結晶成長で商用化されているような、転位を有さずかつ大きな口径を有する単結晶の製造技術が実現されていない。
【０００８】
現在市販されている炭化珪素単結晶基板には、１０２cm−２〜１０３cm−２程度のｃ軸方向に伝播する貫通らせん転位、１０２cm−２〜１０４cm−２程度のｃ軸方向に伝播する貫通刃状転位、１０２cm−２〜１０４cm−２程度のｃ軸と垂直方向に伝播する転位（基底面転位）が存在している。これらの転位密度は、その基板の品質によって大きく異なる。
【０００９】
また、炭化珪素単結晶基板に内在しているこれらの転位は、基板上にエピタキシャル膜を成長させる際に、このエピタキシャル膜中に伝播する。このとき、一部の転位は、エピタキシャル膜中に伝播する際にその伸張方向（伝播方向）を変える場合もあることが知られている。一方、基板上にエピタキシャル膜を成長させる際に、新たな転位ループや積層欠陥（８Ｈ型、３Ｃ型等）が生成することも知られている。
【００１０】
したがって、エピタキシャル膜中には、基板より伝播した転位や積層欠陥に加えて、エピタキシャル成長時に導入された転位や積層欠陥が含まれていることになる。これらの転位や積層欠陥は、そのエピタキシャル膜を用いて形成した半導体素子の耐電圧や信頼性を低下させる。
【００１１】
最近では、基板中の転位密度やエピタキシャル成長時の転位発生密度を低減させる技術開発が進められている。炭化珪素単結晶成長において、これまでに貫通らせん転位を低減するための手法が複数報告されている（特許文献１から特許文献５、非特許文献１から非特許文献４）。
【００１２】
特許文献１においては、基底面（０００１)と直交するプリズム面を結晶成長面とし、結晶成長方向と貫通らせん転位の伝播方向をほぼ直角にすることで、炭化珪素結晶成長領域の貫通らせん転位密度を低減する方法が示されている。
【００１３】
特許文献２においては、基底面（０００１）と直交する（１１−２０）面と（１−１００）面を結晶成長面とした炭化珪素結晶成長工程を交互に繰り返し、単結晶中の貫通らせん転位の密度を低減させ、得られた単結晶を切り出して基底面（０００１）を結晶成長面とした結晶成長を行い、貫通らせん転位密度の小さい炭化珪素単結晶を得る手法が示されている。
【００１４】
非特許文献１においては、結晶成長面を基底面（０００１）より５４．７４°傾いた（０３−３８）面を結晶成長面とした炭化珪素結晶成長を行うことで、貫通らせん転位の低減が可能なことが示されている。また、非特許文献１においては、（０３−３８）面を結晶成長面とした４Ｈ−ＳｉＣ（０３−３８）基板上への気相エピタキシャル成長において、基板中に含まれる貫通らせん転位が、エピタキシャル成長時に基底面内の欠陥に転換され、貫通らせん転位密度が低減されることが報告されている。
【００１５】
非特許文献２においては、炭化珪素単結晶基板を種結晶とし、基底面（０００１）を結晶成長面とする４Ｈ−ＳｉＣ昇華法結晶成長において、結晶成長方向がｃ軸より傾斜した領域において、貫通らせん転位が基底面内の欠陥に転換し、結果としてその領域における貫通らせん転位密度が低減されることが報告されている。
【００１６】
これらの報告は、炭化珪素結晶成長において、結晶成長面を基底面（０００１）より大きく傾斜された（例えば、５０°以上）場合には、基板内あるいは種結晶内の貫通らせん転位の低減が可能なことを示している。
【００１７】
これに対して、非特許文献３、非特許文献４においては、基底面（０００１）より０°〜８°の傾斜角を有する結晶成長面に対する炭化珪素エピタキシャル成長においては、基板内の貫通らせん転位がエピタキシャル膜中にそのまま伝播することが報告されている。
【００１８】
一方、基板あるいは種結晶中に存在する基底面（０００１）内の拡張欠陥が表面に現れる密度は、幾何学的に、基底面（０００１）よりの傾斜角度が小さくなるにつれて小さくなる。このため、基板あるいは種結晶中に存在する基底面（０００１）内の拡張欠陥の密度を低減するためには、結晶成長面をなるべく小さくすることが有利である。
【００１９】
上記のことから、基板あるいは種結晶中に存在する貫通らせん転位を低減するためには基底面（０００１）よりの傾斜角度が大きな結晶成長面に対して炭化珪素結晶成長を行うことが必要であるのに対して、基板あるいは種結晶中に存在する基底面内拡張欠陥を低減するためには基底面（０００１）よりの傾斜角度が小さな結晶成長面に対して炭化珪素結晶成長を行うことが必要であり、その両立を実現することが課題となっていた。
【００２０】
一方、基板上への炭化珪素気相エピタキシャル成長において、基板に対してあらかじめ凹凸形状を付加することで、結晶欠陥の低減を図ることも報告されている。特許文献３においては、炭化珪素単結晶基板の表面に対して、オフアクシス方向（基底面（０００１）よりの傾斜方向）と直角もしくは非平行に方向付けられた側壁を有するストライプ状の凹凸形状を設けることによって、基板内の基底面転位を他種の欠陥に転換する割合を増大できることが報告されている。
【００２１】
特許文献４においては、炭化珪素単結晶基板の表面に対して、基底面（０００１）よりの傾斜方向と平行方向のストライプ状の凹凸形状を有する基板表面への結晶成長と、直角に方向付けられたストライプ状の凹凸を有する基板表面への結晶成長を交互に行うことで、基板内の結晶欠陥密度を低減することが示されている。
【００２２】
更に、特許文献５においては、基底面（０００１）から傾斜角を有する基板表面上へのエピタキシャル成長を行い、その後に基底面（０００１）からの傾斜方向にほぼ平行のストライプ状の凹凸形状を設け、第二のエピタキシャル成長を行うことで、基板内の欠陥密度を低減することが報告されている。
【００２３】
しかしながら、特許文献３から特許文献５の方法においては、基板に設けられたストライプ状の凹凸形状の側壁に対し垂直な方向の成長により、ある種の結晶欠陥が他種の結晶欠陥に転換できる、もしくは、ある種の結晶欠陥の密度が小さい領域を確保することができるものの、結晶全体での結晶欠陥の伝播方向の制御に至らず、欠陥密度を低減する効果は低い。
【００２４】
上述したように、従来の炭化珪素結晶成長技術では、結晶欠陥を他種の結晶欠陥に変換できたり、結晶欠陥の密度が小さい領域を確保することができるが、結晶欠陥が貫通する部位を特定するまでには至っていないのが現状である。このため、デバイスの位置が結晶欠陥の位置に対応してしまうと、通電の妨げになる等の不具合が生じることが考えられる。デバイスを設ける際に、結晶欠陥の位置を特定することができれば、結晶欠陥の位置を避けてデバイスを設けることができ、特に高い耐電圧性が求められるデバイスを適用する場合に有効である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２５】
【特許文献１】特開平５−２６２５９９号公報
【特許文献２】特開２００６−１８３６号公報
【特許文献３】特表２００７−５２９９００号公報
【特許文献４】特開２００５−３５０２７８号公報
【特許文献５】特開２００８−９４７００号公報
【非特許文献】
【００２６】
【非特許文献１】マテリアルサイエンスフォーラム（Materials Science Forum） Ｖｏｌｓ．４３３−４３６ ２００３年 １９７頁〜２００頁
【非特許文献２】マテリアルサイエンスフォーラム（Materials Science Forum） Ｖｏｌｓ．４５７−４６０ ２００４年 ９９頁〜１０２頁
【非特許文献３】ジャーナルオブクリスタルグロース（Journal of Crystal Growth）Ｖｏｌｓ．２６０ ２００４年 ２０９頁〜２１６頁
【非特許文献４】ジャーナルオブクリスタルグロース（Journal of Crystal Growth）Ｖｏｌｓ．２６９ ２００４年 ３６７頁〜３７６頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２７】
本発明は上記状況に鑑みてなされたもので、貫通らせん転位が少ない、もしくは存在しない炭化珪素単結晶層を製造することができる炭化珪素単結晶の製造方法、当該製造方法で製造された炭化珪素単結晶ウェハ、当該炭化珪素単結晶ウェハを用いた炭化珪素半導体素子の製造方法、当該製造方法で製造された炭化珪素半導体素子を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２８】
上記課題を解決する本発明の第１の態様は、傾斜面の結晶成長面からの角度が４０度以上９０度以下である凸部を有する炭化珪素種基板の表面に炭化珪素単結晶層を成長させることで、前記炭化珪素種基板の貫通らせん転位を、前記炭化珪素単結晶層で、前記凸部を中心にして前記炭化珪素種基板の外側に延びる方向の欠陥に変換すると共に、貫通らせん転位を前記凸部の頂面に制限することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法にある。
【００２９】
かかる第１の態様では、炭化珪素種基板の貫通らせん転位は、凸部を中心にした放射方向に構造転換される。この放射方向に延びる欠陥、すなわち基底面内欠陥に変換させることで、種基板の貫通らせん転位を炭化珪素単結晶層の外側に排出し、表面を貫通する貫通らせん転位が低減した部位（以下、低欠陥部位と称する。）を有する炭化珪素単結晶層を得ることができる。そして、凸部の頂面に貫通らせん転位を制限することができる。これにより、当該貫通らせん転位を起点として、炭化珪素単結晶層を良好に成長させることができる。
【００３０】
ここでいう、貫通らせん転位を凸部の頂面に制限するとは、種基板に炭化珪素単結晶層を成長させた結果、種基板の凸部の頂面、及び、炭化珪素単結晶層のうち当該頂面上の領域に、貫通らせん転位が現れることをいう。
【００３１】
本発明の第２の態様は、第１の態様に記載する炭化珪素単結晶の製造方法において、前記凸部の頂面に制限する貫通らせん転位は５個以下であることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法にある。
【００３２】
かかる第２の態様では、らせんステップ成長同士の相互作用が小さくなり、良好ならせんステップ成長が行われる。
【００３３】
本発明の第３の態様は、第１又は第２の態様に記載する炭化珪素単結晶の製造方法において、前記凸部の頂面に制限する貫通らせん転位は１、３又は５個の何れかであることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法にある。
【００３４】
かかる第３の態様では、らせんステップ成長同士の相互作用が小さくなり、良好ならせんステップ成長が行われる。特に、炭化珪素単結晶層を成長させる過程で、２本の貫通らせん転位が相殺されたとしても、１、３、５の奇数本であれば、少なくとも一つの貫通らせん転位が凸部に現れる。
【００３５】
本発明の第４の態様は、第１〜第３の何れか一つの態様に記載する炭化珪素単結晶の製造方法において、前記凸部は、前記炭化珪素種基板の略中央部に設けられていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法にある。
【００３６】
かかる第４の態様では、もっとも良好な低欠陥部位を有する炭化珪素単結晶層を製造することができる。
【００３７】
本発明の第５の態様は、第１〜第４の何れか一つの態様に記載する炭化珪素単結晶の製造方法において、前記凸部は、六角錐の上部に平面を設けた形状であることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法にある。
【００３８】
かかる第５の態様では、六角錐状の凸部を設けることで、結晶欠陥の密度が少なく結晶性に優れた炭化珪素単結晶層を得ることができる。
【００３９】
本発明の第６の態様は、第１〜第４の何れか一つの態様に記載する炭化珪素単結晶の製造方法において、前記凸部は、多角柱、円柱、多角錐、円錐、又は多角錐若しくは円錐の上部に平面を設けた形状であることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法にある。
【００４０】
かかる第６の態様では、凸部として種々の形状のものを用いることができる。
【００４１】
本発明の第７の態様は、第１〜第６の何れか一つの態様に記載する炭化珪素単結晶の製造方法において、前記炭化珪素種基板上に形成された炭化珪素単結晶層の上に、さらに前記凸部を設けて炭化珪素単結晶層を形成する工程を複数回行うことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法にある。
【００４２】
かかる第７の態様では、貫通らせん転位がより確実に低減した炭化珪素単結晶層を得ることができる。
【００４３】
本発明の第８の態様は、第１〜第７の何れか一つの態様に記載する炭化珪素単結晶の製造方法により作製され、貫通らせん転位が生じない部位をスライスすることにより得られたことを特徴とする炭化珪素単結晶ウェハにある。
【００４４】
かかる第８の態様では、炭化珪素単結晶層の貫通らせん転位が低減した低欠陥部位に半導体素子を設けることができ、高い耐電圧性が求められる半導体素子を適用する場合であっても、通電の妨げになる等の不具合の発生を無くすことができる。
【００４５】
本発明の第９の態様は、第１〜第７の何れか一つの態様に記載するに炭化珪素単結晶の製造方法により作製されたことを特徴とする炭化珪素単結晶ウェハにある。
【００４６】
かかる第９の態様では、炭化珪素単結晶層の低欠陥部位に半導体素子を設けることができ、高い耐電圧性が求められる半導体素子を適用する場合であっても、通電の妨げになる等の不具合の発生を無くすことができる。
【００４７】
本発明の第１０の態様は、第８又は第９の態様に記載する炭化珪素単結晶ウェハを用いて製造されることを特徴とする炭化珪素半導体素子の製造方法にある。
【００４８】
かかる第１０の態様では、炭化珪素の優れた物性を活かした高品質な半導体素子、例えば、高い耐電圧性を有する半導体素子を作製することができる。
【００４９】
本発明の第１１の態様は、第１０の態様に記載する炭化珪素半導体素子の製造方法により得られたことを特徴とする炭化珪素半導体素子にある。
【００５０】
かかる第１１の態様では、炭化珪素の優れた物性を活かした高品質な半導体素子、例えば、高い耐電圧性を有する半導体素子が得られる。
【発明の効果】
【００５１】
本発明によれば、貫通らせん転位が少ない、もしくは存在しない炭化珪素単結晶層を製造することができる炭化珪素単結晶の製造方法、当該製造方法で製造された炭化珪素単結晶ウェハ、当該炭化珪素単結晶ウェハを用いた炭化珪素半導体素子の製造方法、当該製造方法で製造された炭化珪素半導体素子が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】図１は、本発明の一実施例に係る炭化珪素単結晶ウェハの外観、断面及び要部の断面を示す図である。
【図２】炭化珪素単結晶を製造する工程を示す平面図及び断面図である。
【図３】炭化珪素単結晶を製造する工程を示す断面図である。
【図４】変形例に係る炭化珪素単結晶ウェハの種基板の外観を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００５３】
背景技術で述べたように、炭化珪素種基板（以下、種基板と称する。）の基底面（０００１）より０°〜８°の傾斜角（オフ角）を有する結晶成長面に対する炭化珪素気相エピタキシャル成長においては、種基板内の貫通らせん転位がエピタキシャル膜中にそのまま伝播することが報告されている。これに対し、炭化珪素結晶成長において、基底面（０００１）より傾斜角の大きい（例えば、５０°以上）場合には、貫通らせん転位が基底面内欠陥に構造転換し、種基板内あるいは種結晶内の貫通らせん転位の低減が可能なことが報告されている。
【００５４】
本発明の炭化珪素単結晶ウェハは、結晶成長面からの傾斜面の角度が４０度以上９０度以下である凸部を一つ有する種基板上に、新たな炭化珪素単結晶層を気相成長法もしくは昇華法により成長させることにより製造される。
【００５５】
図１を用いて、本実施形態に係る炭化珪素単結晶ウェハを詳細に説明する。図１は、本発明の一実施例に係る炭化珪素単結晶ウェハの外観、断面及び要部の断面を示す図である。
【００５６】
同図に示すように、炭化珪素単結晶ウェハ１は、炭化珪素単結晶基板又はエピタキシャル膜付炭化珪素単結晶基板からなる円盤状の種基板２の一方面５（以下、結晶成長面５と称する。）に、凸部３が設けられ、さらに炭化珪素単結晶層４が設けられたものである。
【００５７】
凸部３は、種基板２の略中央部に一つ設けられ、六角錐の上部に平面を設けた形状に形成されている。すなわち、凸部３は、六角錐の各傾斜面６が結晶成長面５に対して４０度以上９０度以下の角度であり、頂面３Ｔが結晶成長面５に略平行になっている。凸部３の結晶成長面５からの高さは、１０μｍ〜１ｃｍであることが好ましい。貫通らせん転位７が基底面内欠陥に変換され、かつ良好に結晶成長させるためである。なお、結晶成長面５は、基底面（０００１）と０°〜１０°の傾斜角（オフ角）を有している。
【００５８】
凸部３を有する種基板２上に新たな炭化珪素単結晶層４を成長させた場合、凸部３の傾斜面６における結晶成長方向は、傾斜面６に対し垂直方向となる。この傾斜面６に現れる貫通する貫通らせん転位７ａは、凸部３を中心にして放射状に延びる方向（以下、放射方向と称する。）に延びる基底面内欠陥９に構造転換される。
【００５９】
また、凸部３以外の結晶成長面５に現れた貫通らせん転位７ｂも、凸部３を設けて炭化珪素単結晶層４を成長させることで、基底面内欠陥９に構造転換される。炭化珪素単結晶層４は、凸部３を設けたことで、成長過程において４０度以上９０度以下の傾斜面４ａを有する。この傾斜面４ａにより貫通らせん転位７ｂは基底面内欠陥９に構造転換される。
【００６０】
このように、凸部３の頂面３Ｔに現れない貫通らせん転位である貫通らせん転位７ａ、７ｂを、基底面内欠陥９に変換させることで、種基板２の貫通らせん転位７ａ、７ｂを炭化珪素単結晶層４に伝播させることを防ぎ、貫通らせん転位７ａ、７ｂが低減した低欠陥部位８を有する炭化珪素単結晶層４を得ることができる。低欠陥部位８とは、炭化珪素単結晶層４のうち凸部３を中心に放射方向側に広がり、貫通らせん転位の密度が小さい領域である。また、基底面内欠陥とは、積層欠陥、部分転位などの欠陥をいう。
【００６１】
一方、凸部３の頂面３Ｔにおける結晶成長方向は、頂面３Ｔに対し垂直方向となる。凸部３の頂面３Ｔに現れる貫通らせん転位７ｃは、炭化珪素単結晶層４内にそのまま伝播する。本実施形態では、１個の貫通らせん転位７ｃが頂面３Ｔを貫き、炭化珪素単結晶層４内に伝播している。
【００６２】
凸部３は、頂面３Ｔを有しており、この部位においては、貫通らせん転位７ｃが構造転換しない。すなわち、炭化珪素単結晶ウェハ１の全体では、凸部３の周囲には、貫通らせん転位７ａ、７ｂの密度が低くなっている一方で、貫通らせん転位７ｃは凸部３の頂面３Ｔ近傍に制限されている。この頂面３Ｔ上にある貫通らせん転位７ｃは、炭化珪素単結晶層４が結晶成長（気相成長や昇華法による成長）する際の起点となり、炭化珪素単結晶層４を良好に成長させることができる。このように、炭化珪素単結晶層４の成長に必要な貫通らせん転位７ｃの位置を凸部３の位置に制御することができる。
【００６３】
また、凸部３は、切頭された六角錐状である。六角錐状とすることで、ポリタイプが２Ｈ、４Ｈ、６Ｈなどの六方晶系の炭化珪素単結晶層４を成長させる際に、結晶欠陥の密度が少なく結晶性に優れた炭化珪素単結晶層４を得ることができる。
【００６４】
このような炭化珪素単結晶ウェハ１は、炭化珪素単結晶層４の貫通らせん転位が低減した低欠陥部位８に半導体素子を設けることができ、高い耐電圧性が求められる半導体素子を適用する場合であっても、通電の妨げになる等の不具合の発生を無くすことができる。
【００６５】
以下、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法（炭化珪素単結晶ウェハの製造方法）を図面に基づいて詳細に説明する。図２は炭化珪素単結晶を製造する工程を示す平面図及び断面図であり、図３は、炭化珪素単結晶を製造する工程を示す断面図である。
【００６６】
図２（ａ）に示すように、種基板２の略中央部にガラスマスク１０を一つ配置する。ガラスマスク１０は、種基板２上に形成する凸部３をエッチングにより形成するためのマスクである。具体的には、ガラスマスク１０は、凸部３と同形状、本実施形態では、切頭六角錐状のガラスからなる。
【００６７】
図２（ｂ）に示すように、エッチングにより、ガラスマスク１０と共に種基板２の炭化珪素をエッチングする。これにより、結晶成長面５の略中央部に切頭六角錐状の凸部３を作製できる。エッチングは、ＣＦ４もしくはＳＦ６等のエッチングガスを用いた反応性プラズマによるドライエッチングであることが好ましい。
【００６８】
なお、エッチングに際してはガラスマスク１０を用いたがこれに限らない。例えば、ガラスマスク１０の代わりに、炭化珪素からなるマスク、フォトレジスト、又はメタルマスクなどを作製し、当該マスクを用いてエッチングを行ってもよい。炭化珪素からなるマスクを用いる場合、当該マスクと種基板２とは同じ材質であるから、エッチングの選択比も同じとなる。したがって、当該マスクと同形状の凸部３を作製することができる。他にも、機械加工や放電加工、レーザー加工、電気化学エッチング等でガラスマスク１０に相当するマスクを形成できる。
【００６９】
また、種基板２に対し放電加工、レーザー加工等で凸部３を種基板２に直接的に形成してもよい。
【００７０】
このようにエッチングされた種基板２の結晶成長面５や、凸部３の傾斜面６、頂面３Ｔには、種基板２に存在している貫通らせん転位７（７ａ，７ｂ，７ｃ）が複数現れている。このとき、凸部３の頂面３Ｔには、１個の貫通らせん転位７ｃが現れるようになっている。
【００７１】
１つの貫通らせん転位７ｃを頂面３Ｔに現れるようにすることで、らせんステップ成長が良好に行われる。なお、頂面３Ｔには、３又は５個の貫通らせん転位７ｃが現れていてもよい。ごく少数であれば、各貫通らせん転位７ｃを起点にらせんステップ成長が行われても、相互に成長を阻害する虞が少ないからである。なお、貫通らせん転位７ｃが偶数本である場合でも、方向が逆向きの２つの貫通らせん転位７ｃ同士が相殺しない限り、各貫通らせん転位７ｃを起点にして、らせんステップ成長する。
【００７２】
頂面３Ｔに現れる貫通らせん転位７ｃを、１、３又は５個とする具体的な方法としては、凸部３を形成した後、頂面３Ｔに貫通らせん転位７ｃが１、３又は５個現れるように凸部３をエッチングする方法が挙げられる。他にも、通常の種基板２における貫通らせん転位７ｃが存在する密度からすれば、任意の位置にガラスマスク１０を配置すれば、凸部３の頂面３Ｔに１、３又は５個の貫通らせん転位７ｃが存在する場合がある。なお、１、３又は５個の貫通らせん転位７ｃというのは、方向の異なる二つの貫通らせん転位７ｃが相殺され最終的にその個数となった場合でもよいし、始めから１、３又は５個の貫通らせん転位７ｃが頂面３Ｔに現れていてもよい。
【００７３】
次に、図３（ａ）に示すように、新たな炭化珪素単結晶層４を成長させる。成長の方法は、昇華法又は気相成長法により行う。この成長により、種基板２に生じた貫通らせん転位７の大半は、凸部３を設けたことにより炭化珪素単結晶層４で基底面内欠陥９に構造変換することができる。すなわち、炭化珪素単結晶層４は、凸部３を頂点に山型に成長していくが、凸部３の傾斜面６に現れた貫通らせん転位７ａは傾斜面６で、結晶成長面５に現れた貫通らせん転位７ｂは山型に成長した炭化珪素単結晶層４の傾斜面４ａで基底面内欠陥９に転換される。
【００７４】
このように結晶成長させても、凸部３の頂面３Ｔに存在している１、３又は５個の貫通らせん転位７ｃは、傾斜面４ａには現れないため、転換されない。したがって、１、３又は５個の貫通らせん転位７ｃを凸部３の頂面３Ｔにのみ制限することができる。そして、凸部３に現れた貫通らせん転位７ｃは、そのまま炭化珪素単結晶層４に伝播し、炭化珪素単結晶層４のらせんステップ成長を良好にさせる。
【００７５】
気相成長法では、一般的に原料としてＳｉＨ４等のＳｉを含んだガスと、Ｃ３Ｈ８またはＣ２Ｈ２等のＣを含んだガスとを用いて、種基板２上に新たな炭化珪素単結晶層４を得ることができる。
【００７６】
また、昇華法では通常、坩堝内に原料の炭化珪素粉末を入れると共に、坩堝の内側上面に炭化珪素粉末と対面する形で種基板２を設置する。このとき、坩堝を２２００℃以上まで加熱することで、炭化珪素粉末を昇華させる。昇華した炭化珪素粉末は、対面する種基板２上で再結晶化され、種結晶上に新たな炭化珪素単結晶層４が成長される。
【００７７】
そして、図３（ｂ）に示すように、所望の膜厚になるまで炭化珪素単結晶層４を成長させることで、貫通らせん転位が低減した低欠陥部位８を有する炭化珪素単結晶ウェハ１を作製することができる。
【００７８】
なお、上述したように所定膜厚の炭化珪素単結晶層４を作製して炭化珪素単結晶ウェハ１としてもよいし、この他に、円柱形のバルク状の単結晶として炭化珪素単結晶層４を作製した後に、これを通常３００μｍ〜４００μｍ程度の厚さにスライスすることにより炭化珪素単結晶ウェハ１としてもよい。
【００７９】
また、種基板２上に、新たな炭化珪素単結晶層４を成長させる工程において、炭化珪素単結晶層４の品質が劣化しないために、結晶成長面５の基底面（０００１）に対する傾斜角（オフ角）は１０°以下（０°〜１０°）が望ましい。また、種基板２のオフアクシス方向としては、安定な結晶成長が得られることが知られている、<１１−２０>方向もしくは<１−１００>方向が望ましい。
【００８０】
さらに、凸部３の形成工程によって、凸部３の傾斜面６及び結晶成長面５の表面に結晶欠陥や汚染等のダメージが誘起されることがあるが、エッチング工程中におけるアルゴンガスを用いたドライエッチングによる表面平坦化処理、エッチング工程後に１０００℃〜１４００℃程度の温度の酸素雰囲気中にて表面を酸化し、酸化膜をエッチングによって除去する処理、もしくは、新たな炭化珪素単結晶層を結晶させる工程において、１２００℃以上の高温水素エッチングや高温塩化水素エッチング等の単結晶成長前処理を行うことによって、凸部３の傾斜面６及び結晶成長面５の表面の結晶欠陥や汚染等のダメージを除去することができる。
【００８１】
また、炭化珪素単結晶層は複数層形成してもよい。すなわち、炭化珪素単結晶層４の上にガラスマスク１０を設けて、凸部３を形成し、さらに結晶成長させて、炭化珪素単結晶層４を形成する。これにより、貫通らせん転位７ａ、７ｂを確実に基底面内欠陥９に確実に変換することができ、さらに、貫通らせん転位７ｃを凸部３の頂面３Ｔ部分に制限することができる。
【００８２】
以上のようにして製造された炭化珪素単結晶ウェハ１を用いて炭化珪素半導体素子を製造することができる。
【００８３】
炭化珪素単結晶ウェハ１を用いた本発明の炭化珪素半導体素子の製造方法によって製造可能な半導体素子には、ショットキーバリヤダイオード（ＳＢＤ）、接合電界効果トランジスタ（Ｊ−ＦＥＴ）、金属／酸化膜／半導体電界効果トランジスタ（ＭＯＳ−ＦＥＴ）等のユニポーラ素子、及びｐｎダイオード、バイポーラ接合トランジスタ（ＢＪＴ）、サイリスタ、ＧＴＯサイリスタ、絶縁ゲート型バイポーラトランジスタ（ＩＧＢＴ）等のバイポーラ素子が含まれる。
【００８４】
貫通らせん転位が低減した低欠陥部位８に、これらの炭化珪素半導体素子を作製することで、炭化珪素の優れた物性を活かした高品質な半導体素子、例えば、高い耐電圧性を有する半導体素子を作製することができる。
【００８５】
以上、実施形態に基づき本発明を説明したが、本発明はこれらの実施形態に何ら限定されることはなく、その要旨を逸脱しない範囲内において各種の変形、変更が可能である。
【００８６】
図４は、変形例に係る炭化珪素単結晶ウェハの種基板の外観を示す図である。図４（ａ）に示すように、凸部３Ａは、四角錐などの頭部を切り取った切頭多角錐体であってもよい。この場合においても、種基板２の貫通らせん転位７ａ、７ｂは、炭化珪素単結晶層４で基底面内欠陥９に構造変換され、貫通らせん転位７ｃは、凸部３Ａの頂面３Ｔに制限され、凸部３Ａを中心とした領域に低欠陥部位８を有する炭化珪素単結晶層４を得ることができる。また、この場合も、１、３又は５個の貫通らせん転位７ｃの位置を頂面３Ｔに特定することができる。
【００８７】
また、図４（ｂ）に示すように凸部３Ｂは、円錐などの錐体であってもよい。この場合は、錐体の頂点に種基板２の貫通らせん転位７ｃが現れる。さらに、複数個の凸部３Ｂが設けられていてもよい。この場合、結晶の成長の度合いを均一にするため、凸部３Ｂの各高さを揃えておくことが望ましい。もちろん、錐体以外の形状の凸部を複数設けてもよい。
【００８８】
凸部は必ずしも種基板２の略中央部ではなく任意の位置に作製してもよい。この場合においても、凸部が作製された場所を中心に、低欠陥部位８を有する炭化珪素単結晶層４を得ることができる。
【産業上の利用可能性】
【００８９】
本発明は、炭化珪素半導体素子を利用する産業分野で利用することができる。
【符号の説明】
【００９０】
１ 炭化珪素単結晶ウェハ
２ 種基板
３、３Ａ、３Ｂ 凸部
４ 炭化珪素単結晶層
５ 結晶成長面
６ 傾斜面
７、７Ａ、７Ｂ、７ｃ 貫通らせん転位
８ 低欠陥部位
９ 基底面内欠陥
１０ ガラスマスク
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素単結晶の製造方法及び炭化珪素単結晶ウェハに関する。また、本発明は、炭化珪素半導体素子の製造方法及び炭化珪素半導体素子に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素（ＳｉＣ）は、Ｓｉと比べてバンドギャップが約３倍、飽和ドリフト速度が約２倍、絶縁破壊電界強度が約１０倍と優れた物性値を有し、大きな熱伝導率を有する半導体であることから、現在用いられているＳｉ単結晶半導体の性能を大きく凌駕する次世代の高電圧・低損失半導体素子を実現する材料として期待されている。
【０００３】
現在、市販化されている炭化珪素単結晶を製造する方法にはいくつかの方法があるが、主として昇華法を用いる場合が多い。
【０００４】
昇華法では通常、坩堝内に原料の炭化珪素粉末を入れると共に、坩堝の内側上面に炭化珪素粉末と対面する形で炭化珪素種結晶を設置する。このとき、坩堝を２２００℃〜２４００℃程度まで加熱することで、炭化珪素粉末を昇華させる。昇華した炭化珪素粉末は、対面する炭化珪素種結晶上で再結晶化され、種結晶上に新たな炭化珪素単結晶が成長される。
【０００５】
炭化珪素単結晶を製造する方法としては、ほかに、原料としてＳｉＨ４等のＳｉを含んだガスと、Ｃ３Ｈ８またはＣ２Ｈ２等のＣを含んだガスとを用いて、昇華法と同様に種結晶上に新たな炭化珪素単結晶を得るいわゆるＨＴＣＶＤ法と呼ばれる製造方法も報告されている。
【０００６】
上記のような方法によって、炭化珪素単結晶が円柱形のバルク状の単結晶として得られた後に、これを通常３００μｍ〜４００μｍ程度の厚さにスライスすることにより、炭化珪素単結晶基板が製造される。この炭化珪素単結晶基板を用いて半導体素子を製造する場合には、その半導体素子の耐電圧等の要求仕様に基づいた所要の膜厚及びキャリヤ濃度を有する単結晶層を、基板表面からエピタキシャル成長させることにより製造する場合が多い。
【０００７】
炭化珪素単結晶基板は、以上のような方法で製造されているが、通常の圧力では液相を持たず、また、昇華温度が極めて高いこと等から、転位や積層欠陥等の結晶欠陥を含まないような高品質の結晶成長を行うことが困難である。このため、炭化珪素単結晶については、Ｓｉ単結晶成長で商用化されているような、転位を有さずかつ大きな口径を有する単結晶の製造技術が実現されていない。
【０００８】
現在市販されている炭化珪素単結晶基板には、１０２cm−２〜１０３cm−２程度のｃ軸方向に伝播する貫通らせん転位、１０２cm−２〜１０４cm−２程度のｃ軸方向に伝播する貫通刃状転位、１０２cm−２〜１０４cm−２程度のｃ軸と垂直方向に伝播する転位（基底面転位）が存在している。これらの転位密度は、その基板の品質によって大きく異なる。
【０００９】
また、炭化珪素単結晶基板に内在しているこれらの転位は、基板上にエピタキシャル膜を成長させる際に、このエピタキシャル膜中に伝播する。このとき、一部の転位は、エピタキシャル膜中に伝播する際にその伸張方向（伝播方向）を変える場合もあることが知られている。一方、基板上にエピタキシャル膜を成長させる際に、新たな転位ループや積層欠陥（８Ｈ型、３Ｃ型等）が生成することも知られている。
【００１０】
したがって、エピタキシャル膜中には、基板より伝播した転位や積層欠陥に加えて、エピタキシャル成長時に導入された転位や積層欠陥が含まれていることになる。これらの転位や積層欠陥は、そのエピタキシャル膜を用いて形成した半導体素子の耐電圧や信頼性を低下させる。
【００１１】
最近では、基板中の転位密度やエピタキシャル成長時の転位発生密度を低減させる技術開発が進められている。炭化珪素単結晶成長において、これまでに貫通らせん転位を低減するための手法が複数報告されている（特許文献１から特許文献５、非特許文献１から非特許文献４）。
【００１２】
特許文献１においては、基底面（０００１)と直交するプリズム面を結晶成長面とし、結晶成長方向と貫通らせん転位の伝播方向をほぼ直角にすることで、炭化珪素結晶成長領域の貫通らせん転位密度を低減する方法が示されている。
【００１３】
特許文献２においては、基底面（０００１）と直交する（１１−２０）面と（１−１００）面を結晶成長面とした炭化珪素結晶成長工程を交互に繰り返し、単結晶中の貫通らせん転位の密度を低減させ、得られた単結晶を切り出して基底面（０００１）を結晶成長面とした結晶成長を行い、貫通らせん転位密度の小さい炭化珪素単結晶を得る手法が示されている。
【００１４】
非特許文献１においては、結晶成長面を基底面（０００１）より５４．７４°傾いた（０３−３８）面を結晶成長面とした炭化珪素結晶成長を行うことで、貫通らせん転位の低減が可能なことが示されている。また、非特許文献１においては、（０３−３８）面を結晶成長面とした４Ｈ−ＳｉＣ（０３−３８）基板上への気相エピタキシャル成長において、基板中に含まれる貫通らせん転位が、エピタキシャル成長時に基底面内の欠陥に転換され、貫通らせん転位密度が低減されることが報告されている。
【００１５】
非特許文献２においては、炭化珪素単結晶基板を種結晶とし、基底面（０００１）を結晶成長面とする４Ｈ−ＳｉＣ昇華法結晶成長において、結晶成長方向がｃ軸より傾斜した領域において、貫通らせん転位が基底面内の欠陥に転換し、結果としてその領域における貫通らせん転位密度が低減されることが報告されている。
【００１６】
これらの報告は、炭化珪素結晶成長において、結晶成長面を基底面（０００１）より大きく傾斜された（例えば、５０°以上）場合には、基板内あるいは種結晶内の貫通らせん転位の低減が可能なことを示している。
【００１７】
これに対して、非特許文献３、非特許文献４においては、基底面（０００１）より０°〜８°の傾斜角を有する結晶成長面に対する炭化珪素エピタキシャル成長においては、基板内の貫通らせん転位がエピタキシャル膜中にそのまま伝播することが報告されている。
【００１８】
一方、基板あるいは種結晶中に存在する基底面（０００１）内の拡張欠陥が表面に現れる密度は、幾何学的に、基底面（０００１）よりの傾斜角度が小さくなるにつれて小さくなる。このため、基板あるいは種結晶中に存在する基底面（０００１）内の拡張欠陥の密度を低減するためには、結晶成長面をなるべく小さくすることが有利である。
【００１９】
上記のことから、基板あるいは種結晶中に存在する貫通らせん転位を低減するためには基底面（０００１）よりの傾斜角度が大きな結晶成長面に対して炭化珪素結晶成長を行うことが必要であるのに対して、基板あるいは種結晶中に存在する基底面内拡張欠陥を低減するためには基底面（０００１）よりの傾斜角度が小さな結晶成長面に対して炭化珪素結晶成長を行うことが必要であり、その両立を実現することが課題となっていた。
【００２０】
一方、基板上への炭化珪素気相エピタキシャル成長において、基板に対してあらかじめ凹凸形状を付加することで、結晶欠陥の低減を図ることも報告されている。特許文献３においては、炭化珪素単結晶基板の表面に対して、オフアクシス方向（基底面（０００１）よりの傾斜方向）と直角もしくは非平行に方向付けられた側壁を有するストライプ状の凹凸形状を設けることによって、基板内の基底面転位を他種の欠陥に転換する割合を増大できることが報告されている。
【００２１】
特許文献４においては、炭化珪素単結晶基板の表面に対して、基底面（０００１）よりの傾斜方向と平行方向のストライプ状の凹凸形状を有する基板表面への結晶成長と、直角に方向付けられたストライプ状の凹凸を有する基板表面への結晶成長を交互に行うことで、基板内の結晶欠陥密度を低減することが示されている。
【００２２】
更に、特許文献５においては、基底面（０００１）から傾斜角を有する基板表面上へのエピタキシャル成長を行い、その後に基底面（０００１）からの傾斜方向にほぼ平行のストライプ状の凹凸形状を設け、第二のエピタキシャル成長を行うことで、基板内の欠陥密度を低減することが報告されている。
【００２３】
しかしながら、特許文献３から特許文献５の方法においては、基板に設けられたストライプ状の凹凸形状の側壁に対し垂直な方向の成長により、ある種の結晶欠陥が他種の結晶欠陥に転換できる、もしくは、ある種の結晶欠陥の密度が小さい領域を確保することができるものの、結晶全体での結晶欠陥の伝播方向の制御に至らず、欠陥密度を低減する効果は低い。
【００２４】
上述したように、従来の炭化珪素結晶成長技術では、結晶欠陥を他種の結晶欠陥に変換できたり、結晶欠陥の密度が小さい領域を確保することができるが、結晶欠陥が貫通する部位を特定するまでには至っていないのが現状である。このため、デバイスの位置が結晶欠陥の位置に対応してしまうと、通電の妨げになる等の不具合が生じることが考えられる。デバイスを設ける際に、結晶欠陥の位置を特定することができれば、結晶欠陥の位置を避けてデバイスを設けることができ、特に高い耐電圧性が求められるデバイスを適用する場合に有効である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２５】
【特許文献１】特開平５−２６２５９９号公報
【特許文献２】特開２００６−１８３６号公報
【特許文献３】特表２００７−５２９９００号公報
【特許文献４】特開２００５−３５０２７８号公報
【特許文献５】特開２００８−９４７００号公報
【非特許文献】
【００２６】
【非特許文献１】マテリアルサイエンスフォーラム（Materials Science Forum） Ｖｏｌｓ．４３３−４３６ ２００３年 １９７頁〜２００頁
【非特許文献２】マテリアルサイエンスフォーラム（Materials Science Forum） Ｖｏｌｓ．４５７−４６０ ２００４年 ９９頁〜１０２頁
【非特許文献３】ジャーナルオブクリスタルグロース（Journal of Crystal Growth）Ｖｏｌｓ．２６０ ２００４年 ２０９頁〜２１６頁
【非特許文献４】ジャーナルオブクリスタルグロース（Journal of Crystal Growth）Ｖｏｌｓ．２６９ ２００４年 ３６７頁〜３７６頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２７】
本発明は上記状況に鑑みてなされたもので、貫通らせん転位が少ない、もしくは存在しない炭化珪素単結晶層を製造することができる炭化珪素単結晶の製造方法、当該製造方法で製造された炭化珪素単結晶ウェハ、当該炭化珪素単結晶ウェハを用いた炭化珪素半導体素子の製造方法、当該製造方法で製造された炭化珪素半導体素子を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２８】
上記課題を解決する本発明の第１の態様は、傾斜面の結晶成長面からの角度が４０度以上９０度以下である凸部を有する炭化珪素種基板の表面に炭化珪素単結晶層を成長させることで、前記炭化珪素種基板の貫通らせん転位を、前記炭化珪素単結晶層で、前記凸部を中心にして前記炭化珪素種基板の外側に延びる方向の欠陥に変換すると共に、貫通らせん転位を前記凸部の頂面に制限することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法にある。
【００２９】
かかる第１の態様では、炭化珪素種基板の貫通らせん転位は、凸部を中心にした放射方向に構造転換される。この放射方向に延びる欠陥、すなわち基底面内欠陥に変換させることで、種基板の貫通らせん転位を炭化珪素単結晶層の外側に排出し、表面を貫通する貫通らせん転位が低減した部位（以下、低欠陥部位と称する。）を有する炭化珪素単結晶層を得ることができる。そして、凸部の頂面に貫通らせん転位を制限することができる。これにより、当該貫通らせん転位を起点として、炭化珪素単結晶層を良好に成長させることができる。
【００３０】
ここでいう、貫通らせん転位を凸部の頂面に制限するとは、種基板に炭化珪素単結晶層を成長させた結果、種基板の凸部の頂面、及び、炭化珪素単結晶層のうち当該頂面上の領域に、貫通らせん転位が現れることをいう。
【００３１】
本発明の第２の態様は、第１の態様に記載する炭化珪素単結晶の製造方法において、前記凸部の頂面に制限する貫通らせん転位は５個以下であることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法にある。
【００３２】
かかる第２の態様では、らせんステップ成長同士の相互作用が小さくなり、良好ならせんステップ成長が行われる。
【００３３】
本発明の第３の態様は、第１又は第２の態様に記載する炭化珪素単結晶の製造方法において、前記凸部の頂面に制限する貫通らせん転位は１、３又は５個の何れかであることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法にある。
【００３４】
かかる第３の態様では、らせんステップ成長同士の相互作用が小さくなり、良好ならせんステップ成長が行われる。特に、炭化珪素単結晶層を成長させる過程で、２本の貫通らせん転位が相殺されたとしても、１、３、５の奇数本であれば、少なくとも一つの貫通らせん転位が凸部に現れる。
【００３５】
本発明の第４の態様は、第１〜第３の何れか一つの態様に記載する炭化珪素単結晶の製造方法において、前記凸部は、前記炭化珪素種基板の略中央部に設けられていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法にある。
【００３６】
かかる第４の態様では、もっとも良好な低欠陥部位を有する炭化珪素単結晶層を製造することができる。
【００３７】
本発明の第５の態様は、第１〜第４の何れか一つの態様に記載する炭化珪素単結晶の製造方法において、前記凸部は、六角錐の上部に平面を設けた形状であることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法にある。
【００３８】
かかる第５の態様では、六角錐状の凸部を設けることで、結晶欠陥の密度が少なく結晶性に優れた炭化珪素単結晶層を得ることができる。
【００３９】
本発明の第６の態様は、第１〜第４の何れか一つの態様に記載する炭化珪素単結晶の製造方法において、前記凸部は、多角柱、円柱、多角錐、円錐、又は多角錐若しくは円錐の上部に平面を設けた形状であることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法にある。
【００４０】
かかる第６の態様では、凸部として種々の形状のものを用いることができる。
【００４１】
本発明の第７の態様は、第１〜第６の何れか一つの態様に記載する炭化珪素単結晶の製造方法において、前記炭化珪素種基板上に形成された炭化珪素単結晶層の上に、さらに前記凸部を設けて炭化珪素単結晶層を形成する工程を複数回行うことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法にある。
【００４２】
かかる第７の態様では、貫通らせん転位がより確実に低減した炭化珪素単結晶層を得ることができる。
【００４３】
本発明の第８の態様は、第１〜第７の何れか一つの態様に記載する炭化珪素単結晶の製造方法により作製され、貫通らせん転位が生じない部位をスライスすることにより得られたことを特徴とする炭化珪素単結晶ウェハにある。
【００４４】
かかる第８の態様では、炭化珪素単結晶層の貫通らせん転位が低減した低欠陥部位に半導体素子を設けることができ、高い耐電圧性が求められる半導体素子を適用する場合であっても、通電の妨げになる等の不具合の発生を無くすことができる。
【００４５】
本発明の第９の態様は、第１〜第７の何れか一つの態様に記載するに炭化珪素単結晶の製造方法により作製されたことを特徴とする炭化珪素単結晶ウェハにある。
【００４６】
かかる第９の態様では、炭化珪素単結晶層の低欠陥部位に半導体素子を設けることができ、高い耐電圧性が求められる半導体素子を適用する場合であっても、通電の妨げになる等の不具合の発生を無くすことができる。
【００４７】
本発明の第１０の態様は、第８又は第９の態様に記載する炭化珪素単結晶ウェハを用いて製造されることを特徴とする炭化珪素半導体素子の製造方法にある。
【００４８】
かかる第１０の態様では、炭化珪素の優れた物性を活かした高品質な半導体素子、例えば、高い耐電圧性を有する半導体素子を作製することができる。
【００４９】
本発明の第１１の態様は、第１０の態様に記載する炭化珪素半導体素子の製造方法により得られたことを特徴とする炭化珪素半導体素子にある。
【００５０】
かかる第１１の態様では、炭化珪素の優れた物性を活かした高品質な半導体素子、例えば、高い耐電圧性を有する半導体素子が得られる。
【発明の効果】
【００５１】
本発明によれば、貫通らせん転位が少ない、もしくは存在しない炭化珪素単結晶層を製造することができる炭化珪素単結晶の製造方法、当該製造方法で製造された炭化珪素単結晶ウェハ、当該炭化珪素単結晶ウェハを用いた炭化珪素半導体素子の製造方法、当該製造方法で製造された炭化珪素半導体素子が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】図１は、本発明の一実施例に係る炭化珪素単結晶ウェハの外観、断面及び要部の断面を示す図である。
【図２】炭化珪素単結晶を製造する工程を示す平面図及び断面図である。
【図３】炭化珪素単結晶を製造する工程を示す断面図である。
【図４】変形例に係る炭化珪素単結晶ウェハの種基板の外観を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００５３】
背景技術で述べたように、炭化珪素種基板（以下、種基板と称する。）の基底面（０００１）より０°〜８°の傾斜角（オフ角）を有する結晶成長面に対する炭化珪素気相エピタキシャル成長においては、種基板内の貫通らせん転位がエピタキシャル膜中にそのまま伝播することが報告されている。これに対し、炭化珪素結晶成長において、基底面（０００１）より傾斜角の大きい（例えば、５０°以上）場合には、貫通らせん転位が基底面内欠陥に構造転換し、種基板内あるいは種結晶内の貫通らせん転位の低減が可能なことが報告されている。
【００５４】
本発明の炭化珪素単結晶ウェハは、結晶成長面からの傾斜面の角度が４０度以上９０度以下である凸部を一つ有する種基板上に、新たな炭化珪素単結晶層を気相成長法もしくは昇華法により成長させることにより製造される。
【００５５】
図１を用いて、本実施形態に係る炭化珪素単結晶ウェハを詳細に説明する。図１は、本発明の一実施例に係る炭化珪素単結晶ウェハの外観、断面及び要部の断面を示す図である。
【００５６】
同図に示すように、炭化珪素単結晶ウェハ１は、炭化珪素単結晶基板又はエピタキシャル膜付炭化珪素単結晶基板からなる円盤状の種基板２の一方面５（以下、結晶成長面５と称する。）に、凸部３が設けられ、さらに炭化珪素単結晶層４が設けられたものである。
【００５７】
凸部３は、種基板２の略中央部に一つ設けられ、六角錐の上部に平面を設けた形状に形成されている。すなわち、凸部３は、六角錐の各傾斜面６が結晶成長面５に対して４０度以上９０度以下の角度であり、頂面３Ｔが結晶成長面５に略平行になっている。凸部３の結晶成長面５からの高さは、１０μｍ〜１ｃｍであることが好ましい。貫通らせん転位７が基底面内欠陥に変換され、かつ良好に結晶成長させるためである。なお、結晶成長面５は、基底面（０００１）と０°〜１０°の傾斜角（オフ角）を有している。
【００５８】
凸部３を有する種基板２上に新たな炭化珪素単結晶層４を成長させた場合、凸部３の傾斜面６における結晶成長方向は、傾斜面６に対し垂直方向となる。この傾斜面６に現れる貫通する貫通らせん転位７ａは、凸部３を中心にして放射状に延びる方向（以下、放射方向と称する。）に延びる基底面内欠陥９に構造転換される。
【００５９】
また、凸部３以外の結晶成長面５に現れた貫通らせん転位７ｂも、凸部３を設けて炭化珪素単結晶層４を成長させることで、基底面内欠陥９に構造転換される。炭化珪素単結晶層４は、凸部３を設けたことで、成長過程において４０度以上９０度以下の傾斜面４ａを有する。この傾斜面４ａにより貫通らせん転位７ｂは基底面内欠陥９に構造転換される。
【００６０】
このように、凸部３の頂面３Ｔに現れない貫通らせん転位である貫通らせん転位７ａ、７ｂを、基底面内欠陥９に変換させることで、種基板２の貫通らせん転位７ａ、７ｂを炭化珪素単結晶層４に伝播させることを防ぎ、貫通らせん転位７ａ、７ｂが低減した低欠陥部位８を有する炭化珪素単結晶層４を得ることができる。低欠陥部位８とは、炭化珪素単結晶層４のうち凸部３を中心に放射方向側に広がり、貫通らせん転位の密度が小さい領域である。また、基底面内欠陥とは、積層欠陥、部分転位などの欠陥をいう。
【００６１】
一方、凸部３の頂面３Ｔにおける結晶成長方向は、頂面３Ｔに対し垂直方向となる。凸部３の頂面３Ｔに現れる貫通らせん転位７ｃは、炭化珪素単結晶層４内にそのまま伝播する。本実施形態では、１個の貫通らせん転位７ｃが頂面３Ｔを貫き、炭化珪素単結晶層４内に伝播している。
【００６２】
凸部３は、頂面３Ｔを有しており、この部位においては、貫通らせん転位７ｃが構造転換しない。すなわち、炭化珪素単結晶ウェハ１の全体では、凸部３の周囲には、貫通らせん転位７ａ、７ｂの密度が低くなっている一方で、貫通らせん転位７ｃは凸部３の頂面３Ｔ近傍に制限されている。この頂面３Ｔ上にある貫通らせん転位７ｃは、炭化珪素単結晶層４が結晶成長（気相成長や昇華法による成長）する際の起点となり、炭化珪素単結晶層４を良好に成長させることができる。このように、炭化珪素単結晶層４の成長に必要な貫通らせん転位７ｃの位置を凸部３の位置に制御することができる。
【００６３】
また、凸部３は、切頭された六角錐状である。六角錐状とすることで、ポリタイプが２Ｈ、４Ｈ、６Ｈなどの六方晶系の炭化珪素単結晶層４を成長させる際に、結晶欠陥の密度が少なく結晶性に優れた炭化珪素単結晶層４を得ることができる。
【００６４】
このような炭化珪素単結晶ウェハ１は、炭化珪素単結晶層４の貫通らせん転位が低減した低欠陥部位８に半導体素子を設けることができ、高い耐電圧性が求められる半導体素子を適用する場合であっても、通電の妨げになる等の不具合の発生を無くすことができる。
【００６５】
以下、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法（炭化珪素単結晶ウェハの製造方法）を図面に基づいて詳細に説明する。図２は炭化珪素単結晶を製造する工程を示す平面図及び断面図であり、図３は、炭化珪素単結晶を製造する工程を示す断面図である。
【００６６】
図２（ａ）に示すように、種基板２の略中央部にガラスマスク１０を一つ配置する。ガラスマスク１０は、種基板２上に形成する凸部３をエッチングにより形成するためのマスクである。具体的には、ガラスマスク１０は、凸部３と同形状、本実施形態では、切頭六角錐状のガラスからなる。
【００６７】
図２（ｂ）に示すように、エッチングにより、ガラスマスク１０と共に種基板２の炭化珪素をエッチングする。これにより、結晶成長面５の略中央部に切頭六角錐状の凸部３を作製できる。エッチングは、ＣＦ４もしくはＳＦ６等のエッチングガスを用いた反応性プラズマによるドライエッチングであることが好ましい。
【００６８】
なお、エッチングに際してはガラスマスク１０を用いたがこれに限らない。例えば、ガラスマスク１０の代わりに、炭化珪素からなるマスク、フォトレジスト、又はメタルマスクなどを作製し、当該マスクを用いてエッチングを行ってもよい。炭化珪素からなるマスクを用いる場合、当該マスクと種基板２とは同じ材質であるから、エッチングの選択比も同じとなる。したがって、当該マスクと同形状の凸部３を作製することができる。他にも、機械加工や放電加工、レーザー加工、電気化学エッチング等でガラスマスク１０に相当するマスクを形成できる。
【００６９】
また、種基板２に対し放電加工、レーザー加工等で凸部３を種基板２に直接的に形成してもよい。
【００７０】
このようにエッチングされた種基板２の結晶成長面５や、凸部３の傾斜面６、頂面３Ｔには、種基板２に存在している貫通らせん転位７（７ａ，７ｂ，７ｃ）が複数現れている。このとき、凸部３の頂面３Ｔには、１個の貫通らせん転位７ｃが現れるようになっている。
【００７１】
１つの貫通らせん転位７ｃを頂面３Ｔに現れるようにすることで、らせんステップ成長が良好に行われる。なお、頂面３Ｔには、３又は５個の貫通らせん転位７ｃが現れていてもよい。ごく少数であれば、各貫通らせん転位７ｃを起点にらせんステップ成長が行われても、相互に成長を阻害する虞が少ないからである。なお、貫通らせん転位７ｃが偶数本である場合でも、方向が逆向きの２つの貫通らせん転位７ｃ同士が相殺しない限り、各貫通らせん転位７ｃを起点にして、らせんステップ成長する。
【００７２】
頂面３Ｔに現れる貫通らせん転位７ｃを、１、３又は５個とする具体的な方法としては、凸部３を形成した後、頂面３Ｔに貫通らせん転位７ｃが１、３又は５個現れるように凸部３をエッチングする方法が挙げられる。他にも、通常の種基板２における貫通らせん転位７ｃが存在する密度からすれば、任意の位置にガラスマスク１０を配置すれば、凸部３の頂面３Ｔに１、３又は５個の貫通らせん転位７ｃが存在する場合がある。なお、１、３又は５個の貫通らせん転位７ｃというのは、方向の異なる二つの貫通らせん転位７ｃが相殺され最終的にその個数となった場合でもよいし、始めから１、３又は５個の貫通らせん転位７ｃが頂面３Ｔに現れていてもよい。
【００７３】
次に、図３（ａ）に示すように、新たな炭化珪素単結晶層４を成長させる。成長の方法は、昇華法又は気相成長法により行う。この成長により、種基板２に生じた貫通らせん転位７の大半は、凸部３を設けたことにより炭化珪素単結晶層４で基底面内欠陥９に構造変換することができる。すなわち、炭化珪素単結晶層４は、凸部３を頂点に山型に成長していくが、凸部３の傾斜面６に現れた貫通らせん転位７ａは傾斜面６で、結晶成長面５に現れた貫通らせん転位７ｂは山型に成長した炭化珪素単結晶層４の傾斜面４ａで基底面内欠陥９に転換される。
【００７４】
このように結晶成長させても、凸部３の頂面３Ｔに存在している１、３又は５個の貫通らせん転位７ｃは、傾斜面４ａには現れないため、転換されない。したがって、１、３又は５個の貫通らせん転位７ｃを凸部３の頂面３Ｔにのみ制限することができる。そして、凸部３に現れた貫通らせん転位７ｃは、そのまま炭化珪素単結晶層４に伝播し、炭化珪素単結晶層４のらせんステップ成長を良好にさせる。
【００７５】
気相成長法では、一般的に原料としてＳｉＨ４等のＳｉを含んだガスと、Ｃ３Ｈ８またはＣ２Ｈ２等のＣを含んだガスとを用いて、種基板２上に新たな炭化珪素単結晶層４を得ることができる。
【００７６】
また、昇華法では通常、坩堝内に原料の炭化珪素粉末を入れると共に、坩堝の内側上面に炭化珪素粉末と対面する形で種基板２を設置する。このとき、坩堝を２２００℃以上まで加熱することで、炭化珪素粉末を昇華させる。昇華した炭化珪素粉末は、対面する種基板２上で再結晶化され、種結晶上に新たな炭化珪素単結晶層４が成長される。
【００７７】
そして、図３（ｂ）に示すように、所望の膜厚になるまで炭化珪素単結晶層４を成長させることで、貫通らせん転位が低減した低欠陥部位８を有する炭化珪素単結晶ウェハ１を作製することができる。
【００７８】
なお、上述したように所定膜厚の炭化珪素単結晶層４を作製して炭化珪素単結晶ウェハ１としてもよいし、この他に、円柱形のバルク状の単結晶として炭化珪素単結晶層４を作製した後に、これを通常３００μｍ〜４００μｍ程度の厚さにスライスすることにより炭化珪素単結晶ウェハ１としてもよい。
【００７９】
また、種基板２上に、新たな炭化珪素単結晶層４を成長させる工程において、炭化珪素単結晶層４の品質が劣化しないために、結晶成長面５の基底面（０００１）に対する傾斜角（オフ角）は１０°以下（０°〜１０°）が望ましい。また、種基板２のオフアクシス方向としては、安定な結晶成長が得られることが知られている、<１１−２０>方向もしくは<１−１００>方向が望ましい。
【００８０】
さらに、凸部３の形成工程によって、凸部３の傾斜面６及び結晶成長面５の表面に結晶欠陥や汚染等のダメージが誘起されることがあるが、エッチング工程中におけるアルゴンガスを用いたドライエッチングによる表面平坦化処理、エッチング工程後に１０００℃〜１４００℃程度の温度の酸素雰囲気中にて表面を酸化し、酸化膜をエッチングによって除去する処理、もしくは、新たな炭化珪素単結晶層を結晶させる工程において、１２００℃以上の高温水素エッチングや高温塩化水素エッチング等の単結晶成長前処理を行うことによって、凸部３の傾斜面６及び結晶成長面５の表面の結晶欠陥や汚染等のダメージを除去することができる。
【００８１】
また、炭化珪素単結晶層は複数層形成してもよい。すなわち、炭化珪素単結晶層４の上にガラスマスク１０を設けて、凸部３を形成し、さらに結晶成長させて、炭化珪素単結晶層４を形成する。これにより、貫通らせん転位７ａ、７ｂを確実に基底面内欠陥９に確実に変換することができ、さらに、貫通らせん転位７ｃを凸部３の頂面３Ｔ部分に制限することができる。
【００８２】
以上のようにして製造された炭化珪素単結晶ウェハ１を用いて炭化珪素半導体素子を製造することができる。
【００８３】
炭化珪素単結晶ウェハ１を用いた本発明の炭化珪素半導体素子の製造方法によって製造可能な半導体素子には、ショットキーバリヤダイオード（ＳＢＤ）、接合電界効果トランジスタ（Ｊ−ＦＥＴ）、金属／酸化膜／半導体電界効果トランジスタ（ＭＯＳ−ＦＥＴ）等のユニポーラ素子、及びｐｎダイオード、バイポーラ接合トランジスタ（ＢＪＴ）、サイリスタ、ＧＴＯサイリスタ、絶縁ゲート型バイポーラトランジスタ（ＩＧＢＴ）等のバイポーラ素子が含まれる。
【００８４】
貫通らせん転位が低減した低欠陥部位８に、これらの炭化珪素半導体素子を作製することで、炭化珪素の優れた物性を活かした高品質な半導体素子、例えば、高い耐電圧性を有する半導体素子を作製することができる。
【００８５】
以上、実施形態に基づき本発明を説明したが、本発明はこれらの実施形態に何ら限定されることはなく、その要旨を逸脱しない範囲内において各種の変形、変更が可能である。
【００８６】
図４は、変形例に係る炭化珪素単結晶ウェハの種基板の外観を示す図である。図４（ａ）に示すように、凸部３Ａは、四角錐などの頭部を切り取った切頭多角錐体であってもよい。この場合においても、種基板２の貫通らせん転位７ａ、７ｂは、炭化珪素単結晶層４で基底面内欠陥９に構造変換され、貫通らせん転位７ｃは、凸部３Ａの頂面３Ｔに制限され、凸部３Ａを中心とした領域に低欠陥部位８を有する炭化珪素単結晶層４を得ることができる。また、この場合も、１、３又は５個の貫通らせん転位７ｃの位置を頂面３Ｔに特定することができる。
【００８７】
また、図４（ｂ）に示すように凸部３Ｂは、円錐などの錐体であってもよい。この場合は、錐体の頂点に種基板２の貫通らせん転位７ｃが現れる。さらに、複数個の凸部３Ｂが設けられていてもよい。この場合、結晶の成長の度合いを均一にするため、凸部３Ｂの各高さを揃えておくことが望ましい。もちろん、錐体以外の形状の凸部を複数設けてもよい。
【００８８】
凸部は必ずしも種基板２の略中央部ではなく任意の位置に作製してもよい。この場合においても、凸部が作製された場所を中心に、低欠陥部位８を有する炭化珪素単結晶層４を得ることができる。
【産業上の利用可能性】
【００８９】
本発明は、炭化珪素半導体素子を利用する産業分野で利用することができる。
【符号の説明】
【００９０】
１ 炭化珪素単結晶ウェハ
２ 種基板
３、３Ａ、３Ｂ 凸部
４ 炭化珪素単結晶層
５ 結晶成長面
６ 傾斜面
７、７Ａ、７Ｂ、７ｃ 貫通らせん転位
８ 低欠陥部位
９ 基底面内欠陥
１０ ガラスマスク
【特許請求の範囲】
【請求項１】
傾斜面の結晶成長面からの角度が４０度以上９０度以下である凸部を有する炭化珪素種基板の表面に炭化珪素単結晶層を成長させることで、
前記炭化珪素種基板の貫通らせん転位を、前記炭化珪素単結晶層で、前記凸部を中心にして前記炭化珪素種基板の外側に延びる方向の欠陥に変換すると共に、貫通らせん転位を前記凸部の頂面に制限する
ことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載する炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記凸部の頂面に制限する貫通らせん転位は５個以下である
ことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載する炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記凸部の頂面に制限する貫通らせん転位は１、３又は５個の何れかである
ことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜請求項３の何れか一項に記載する炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記凸部は、前記炭化珪素種基板の略中央部に設けられている
ことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜請求項４の何れか一項に記載する炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記凸部は、六角錐の上部に平面を設けた形状である
ことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜請求項４の何れか一項に記載する炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記凸部は、多角柱、円柱、多角錐、円錐、又は多角錐若しくは円錐の上部に平面を設けた形状である
ことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜請求項６の何れか一項に記載する炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記炭化珪素種基板上に形成された炭化珪素単結晶層の上に、さらに前記凸部を設けて炭化珪素単結晶層を形成する工程を複数回行う
ことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項８】
請求項１〜請求項７の何れか一項に記載する炭化珪素単結晶の製造方法により作製され、貫通らせん転位が低減した部位をスライスすることにより得られたことを特徴とする炭化珪素単結晶ウェハ。
【請求項９】
請求項１〜請求項７の何れか一項に記載する炭化珪素単結晶の製造方法により作製されたことを特徴とする炭化珪素単結晶ウェハ。
【請求項１０】
請求項８又は請求項９に記載する炭化珪素単結晶ウェハを用いて製造されることを特徴とする炭化珪素半導体素子の製造方法。
【請求項１１】
請求項１０に記載する炭化珪素半導体素子の製造方法により得られたことを特徴とする炭化珪素半導体素子。
【請求項１】
傾斜面の結晶成長面からの角度が４０度以上９０度以下である凸部を有する炭化珪素種基板の表面に炭化珪素単結晶層を成長させることで、
前記炭化珪素種基板の貫通らせん転位を、前記炭化珪素単結晶層で、前記凸部を中心にして前記炭化珪素種基板の外側に延びる方向の欠陥に変換すると共に、貫通らせん転位を前記凸部の頂面に制限する
ことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載する炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記凸部の頂面に制限する貫通らせん転位は５個以下である
ことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載する炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記凸部の頂面に制限する貫通らせん転位は１、３又は５個の何れかである
ことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜請求項３の何れか一項に記載する炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記凸部は、前記炭化珪素種基板の略中央部に設けられている
ことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜請求項４の何れか一項に記載する炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記凸部は、六角錐の上部に平面を設けた形状である
ことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜請求項４の何れか一項に記載する炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記凸部は、多角柱、円柱、多角錐、円錐、又は多角錐若しくは円錐の上部に平面を設けた形状である
ことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜請求項６の何れか一項に記載する炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記炭化珪素種基板上に形成された炭化珪素単結晶層の上に、さらに前記凸部を設けて炭化珪素単結晶層を形成する工程を複数回行う
ことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項８】
請求項１〜請求項７の何れか一項に記載する炭化珪素単結晶の製造方法により作製され、貫通らせん転位が低減した部位をスライスすることにより得られたことを特徴とする炭化珪素単結晶ウェハ。
【請求項９】
請求項１〜請求項７の何れか一項に記載する炭化珪素単結晶の製造方法により作製されたことを特徴とする炭化珪素単結晶ウェハ。
【請求項１０】
請求項８又は請求項９に記載する炭化珪素単結晶ウェハを用いて製造されることを特徴とする炭化珪素半導体素子の製造方法。
【請求項１１】
請求項１０に記載する炭化珪素半導体素子の製造方法により得られたことを特徴とする炭化珪素半導体素子。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１２−１５３５４４（Ｐ２０１２−１５３５４４Ａ）
【公開日】平成２４年８月１６日（２０１２．８．１６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１１４３４（Ｐ２０１１−１１４３４）
【出願日】平成２３年１月２１日（２０１１．１．２１）
【出願人】（０００１７３８０９）一般財団法人電力中央研究所 (1,040)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年８月１６日（２０１２．８．１６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年１月２１日（２０１１．１．２１）
【出願人】（０００１７３８０９）一般財団法人電力中央研究所 (1,040)
【Ｆターム（参考）】
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