熱伝導率測定装置
【課題】高性能な真空断熱材を測定することのできる熱伝導率測定装置を提供すること。
【解決手段】少なくとも測定装置の恒温部が真空断熱材で覆って断熱されたことを特徴とする熱伝導率測定装置。
【解決手段】少なくとも測定装置の恒温部が真空断熱材で覆って断熱されたことを特徴とする熱伝導率測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱伝導率測定装置に関する。特に、真空断熱材などの断熱材料の熱伝導度を測定する装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
エネルギーコスト削減および省エネルギーへの要求の高まりに応じて、真空断熱材の用途が拡がっている。冷蔵庫、冷凍庫、自動販売機、湯沸し器などの家庭用電気製品や産業用冷熱機器に加えて、建築用途での使用も進んでいる。
【０００３】
このような真空断熱材は、通常、芯材（コア）をガスバリア性フィルムなどの外包材で、減圧下に密封したものである。コアとしては、グラスウール、セラミックファイバー、ロックウールなどの繊維素材、粉末シリカなどの粉体、有機・無機発泡体、無機発泡体などが用いられる。
【０００４】
冷蔵庫などの省資源化・省スペース化の要望は益々高まっており、それに伴い真空断熱材の高性能化、薄型化への要求も益々高まっている。機器において必要とされる断熱性能は、断熱材の熱伝導率とその厚さに依存する。したがって、断熱性を保持しつつ、装置の小型化、薄型化を実現するためには、真空断熱材の熱伝導率を正確に測定することが求められる。特許文献１は、真空断熱材の熱伝導においては、真空断熱材の縦（厚み）方向の熱伝導以外に、横（表皮）方向の熱伝導を考慮する必要があるとして、縦方向および横方向の熱伝導率測定方法を提案している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平７−２０９２２２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記の縦方向および横方向の熱伝導率を測定する方法を用いても、真空断熱材の縦方向の熱伝導率が小さくなると測定誤差が大きくなるという問題点を有していた。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者等は、被測定物を挟んで高温側から低温側への熱流を測定する方式において、測定装置本体の断熱構造が熱伝導率測定の精度向上に顕著な効果を有することを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち、本発明は以下の通りである。
［１］測定装置の高温部が真空断熱材で覆われていることを特徴とする熱伝導率測定装置。
［２］前記真空断熱材のコア材が、多孔質の無機材料、多孔質の有機材料、または多孔質の無機有機複合材料であり、前記コア材がガスバリア性フィルムからなる外包材中に、６７Ｐａ以下の減圧下で密封されてなる真空断熱材であることを特徴とする上記［１］記載の熱伝導率測定装置。
［３］前記真空断熱材の熱伝導率は０．００２Ｗ/（ｍ・Ｋ）以下であり、前記コア材の多孔質体の空隙率は、１０．０〜９９．６％の範囲にあることを特徴とする上記［２］記載の熱伝導率測定装置。
［４］前記真空断熱材のコア材は、無機繊維質不織布、有機繊維質不織布、無機質成形体及び有機質成形体から選ばれる１種単独、又は２種以上を組み合わせて積層したものであることを特徴とする上記［２］又は［３］記載の熱伝導率測定装置。
［５］前記真空断熱材は、９０度曲げ加工することができる部材であることを特徴とする上記［１］記載の熱伝導率測定装置。
［６］前記真空断熱材のガスバリア材は、多孔質材、金属材、樹脂材及びゴム材から選ばれる１種単独又は２種以上の積層構体であることを特徴とする上記［５］記載の熱伝導率測定装置。
［７］被測定物を加熱する高温部と、被測定物を冷却する低温部を備える熱伝導率測定装置であって、
前記高温部は、被測定物に接触する加熱板と、加熱板を加熱するヒータと、前記加熱板及びヒータの片面を覆う複層断熱構造を有し、前記複層断熱構造が、断熱材の周囲を真空断熱材で包囲したものである、熱伝導率測定装置。
［８］前記低温部は、被測定物に接触する冷却板と、冷却板を冷却する冷却器と、冷却器を包囲する断熱材を備えることを特徴とする、上記［７］記載の熱伝導率測定装置。
［９］前記真空断熱材のコア材が、多孔質の無機材料、多孔質の有機材料、または多孔質の無機有機複合材料であり、前記材料がガスバリア性フィルムからなる外包材中に、６７Ｐａ以下の減圧下で密封されてなる真空断熱材であることを特徴とする上記［７］または［８］記載の熱伝導率測定装置。
［１０］前記真空断熱材の熱伝導率は０．００２Ｗ/（ｍ・Ｋ）以下でありコア材の多孔質体の空隙率は、１０．０〜９９．６％の範囲にあることを特徴とする上記［９］記載の熱伝導率測定装置。
【発明の効果】
【０００９】
簡便な装置で、優れた断熱性を有する断熱材の熱伝導率を高精度に測定する装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】図１は本発明の一実施形態の熱伝導率測定装置の断面略図である。
【図２】図２は本発明の一実施形態における熱電対設置部位を示す模式図である。
【図３】図３は従来の熱伝導率測定装置の模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、図１を参照して本発明の一実施形態の熱伝導率測定装置を説明する。
本発明の熱伝導率測定装置１００は、真空断熱材などの被測定物１２０を高温部１１０と低温部１３０で挟み込む態様で用いる。高温部１１０は、高温部断熱材１１３の周囲を高温部真空断熱材１１２で包囲した複層断熱構造であり、複層断熱構造の外側を高温部外枠１１１で包囲している。被測定物１２０に熱を供給する加熱板の役割を有する高温部銅プレート１１５は、それに密接する平板ヒータ１１４によって加熱される。高温部真空断熱材１１２は平板ヒータ１１４と接する領域１１２ａも含めて高温部断熱材１１３の全周囲を覆っている。その結果、高温部銅プレート１１５は、通常の断熱材よりも断熱性に優れた低熱伝導率の真空断熱材によって、厳密に外部に対して断熱された構成になっている。高温部上熱電対１１６は、高温部銅プレート１１５と平板ヒータ１１４の界面に設置され、高温部銅プレート１１５の表面温度Ｔｃを検出する。また、高温部下熱電対１１７は、高温部銅プレート１１５と被測定物１２０の界面における被測定物１２０の表面（上面）温度Ｔｉを検出する。
一方、低温部１３０は、低温部断熱材１３３を低温部外枠１３１で被覆した形態である。被測定物１２０に接触してこれを冷却する冷却板の役割を有する低温部銅プレート１３５は、内部に冷媒を循環させるための冷媒循環通路１３８を設けた冷却器１３７で冷却されている。低温部熱電対１３６は、低温部銅プレート１３５の表面、すなわち、低温部銅プレート１３５と被測定物１２０との界面に設置され、被測定物１２０の表面（下面）温度Ｔｂを検出する。低温部銅プレート１３５の温度は、測定環境温度との差異が小さいため、高温部１１０で使用した真空断熱材による断熱は本実施形態の装置１００では用いていない。但し、低温部１３０に真空断熱材を使用してもよい。
【００１２】
本実施形態の装置１００では、高温部下熱電対１１７が、高温部銅プレート１１５が被測定物１２０と接触する面上に配置され、被測定物１２０の表面（上面）温度Ｔｉを検出する。一方、低温部熱電対１３６は、低温部銅プレート１３５と被測定物１２０とが接触する面上に配置され、被測定物１２０の低温側の表面温度Ｔｂを検出する。図２の要部断面図に示すように、これらの測定データから、式（１）に基づいて、被測定物１２０の熱伝導率λが測定される。
【００１３】
〔数１〕
λ = h/[A・(Ti-Tb)/Q] (1)
ただし、λ：被測定物の熱伝導率（Ｗ／（ｍ・Ｋ））、Ａ：被測定物の断面積（あるいは、伝熱面積）（ｍ２）、Ｔｂ：被測定物の低温側表面温度（℃）、Ｔｉ：被測定物の高温側表面温度（あるいは、被測定物の上面温度）（℃）、Ｑ：被測定物を通過する熱量（Ｗ）、ｈ：被測定物の厚さ（ｍ）。
【００１４】
断熱性を確保するために、高温部真空断熱材１１２としては、熱伝導率が０．００２Ｗ/（ｍ・Ｋ）以下であることが好ましい。
上記の低熱伝導率の真空断熱材として、多孔質のコア材をガスバリア性フィルムからなる外包材内に減圧密封したものを用いることができる。
コア材は、多孔質の無機材料、多孔質の有機材料、または多孔質の無機有機複合材料である。すなわち、コア材は、無機繊維質不織布、有機繊維質不織布、無機質成形体および有機質成形体から選ばれる１種単独又は２種以上を組み合わせたものである。例えば、グラスウール、セラミックファイバー、ロックウールなどの繊維素材、粉末シリカなどの粉体、有機発泡体、無機発泡体、シリカエアロゲル、あるいは、不織布などの繊維素材をエアロゲル前駆体中に浸漬して超臨界乾燥によりエアロゲルを生成させたエアロゲルと繊維構造物との無機有機複合材料、などをコアとして充填し、減圧下で密封したものを用いることができる。コア材の多孔質体の空隙率は、１０．０〜９９．６％の範囲にあることで、上記の低い熱伝導率を実現することができる。
また、減圧時の真空度としては、２６７Ｐａ（２ｔｏｒｒ）以下が好ましく、６７Ｐａ（０．５ｔｏｒｒ）以下が特に好ましい。
外包材としては、金属蒸着化フィルム、または金属ラミネートフィルムからなる袋状外包体を用いることができる。例えば、袋状外包体を構成する合成樹脂薄膜としては、厚さ１００μｍ以下の金属箔ラミネートフィルム、又は金属膜（または金属酸化膜）を蒸着したプラスチックフィルム、等の気密性能に優れ、熱伝導の小さなフィルムを用いることができる。フィルム材としては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ナイロン、ポリエチレン、ポリプロピレン等が挙げられる。これらの外包材を用いることで、減圧状態を長期間保持することができ、断熱性を維持できる。
ガスバリア性の外包材は、多孔質材、金属材、樹脂及びゴム材から選ばれる１種単独又は２種以上の積層体であることが好ましい。好ましい外包材として、例えば、ＧＸフィルム（凸版印刷（株）製）などが挙げられる。
このように、真空断熱材を無機エアロゲルおよび無機有機ハイブリッドエアロゲルを積層不織布に含浸させたコア材と、折り曲げのできる樹脂製のガスバリアシートからなる外包材とからなる構成にすることで、本発明の装置で用いる真空断熱材は、９０度の折り曲げ加工が可能であり、ボックス形状に加工できるだけでなく、折り紙のように様々な形状に加工することができる。
【００１５】
高温部断熱材１１３および低温部断熱材１３３としては、ポリエチレンフォーム、ポリプロピレンフォーム、ポリスチレンフォーム、ＭＭＡフォーム、ＡＢＳフォーム、ＥＶＡフォームなどの熱可塑性樹脂フォーム、または、ポリウレタンフォーム、フェノールフォーム、メラミンフォームなどの熱硬化性樹脂フォームから選択して用いることができる。具体的には、押出法ポリスチレンフォーム「スタイロフォーム」（ザ・ダウ・ケミカル・カンパニー／ダウ化工(株)の商標）を用いることができる。
また、高温部外枠１１１および低温部外枠１３１は、熱伝導率の低さの観点からは硬質プラスチックを用いてもよいが、装置としての外観保持機能の観点も考慮すると熱伝導率の低い金属素材が好ましく、ステンレススチールが適している。
【００１６】
高温部上熱電対１１６、高温部下熱電対１１７および低温部熱電対１３６としては、クロメル／アルメル、クロメル／コンスタンタン、鉄／コンスタンタン、銅／コンスタンタン、白金ロジウム／白金などから選択して用いることができる。
【００１７】
低温部銅プレート１３５を冷却するための冷却器１３７は、その内部に冷媒を循環させる冷媒循環通路１３８が形成された熱伝導性の金属ケースまたは金属ブロックを用いることができる。熱伝導性の金属としては、アルミニウム、銅、黄銅などを用いることができる。冷媒としては水、水とエチレングリコールの混合液、または水とプロピレングリコールとの混合液などを用いることができる。
【実施例】
【００１８】
［実施例１］
１．熱伝導率測定装置の製作
図１で説明した熱伝導率測定装置１００において、高温部断熱材１１３および低温部断熱材１３３として、「スタイロフォーム」（ザ・ダウ・ケミカル・カンパニー／ダウ化工(株)の商標）を用い、真空断熱材１１２として、ＰＥＴフィルム内にシリカエアロゲルを真空封入した材料を用い、冷却器１３７を黄銅製とし、冷媒として水を用いて測定装置を作成した。高温部銅プレート１１５および低温部銅プレート１３５は、熱伝導率（λｃ）が３９８Ｗ／（ｍ・Ｋ）の銅を用いて作製し、その寸法は、１０ｃｍ角、５ｍｍ厚であった。高温部１１０及び低温部１３０の外径は１４３ｍｍ角とした。また、断熱材および真空断熱材からなる二重断熱構造の高温部１１０の高さは２５ｍｍとした。
熱電対としては、電気抵抗が小さく、熱起電力が安定している銅／コンスタンタンを用いた。
【００１９】
２．被測定物の作製
コア材として、シリカエアロゲルブランケット（アスペン社製）を用い、外包材であるアルミニウム蒸着ＰＥＴフィルム（厚さ、１００μｍ）製の袋に充填し、６７Ｐａ（０．５ｔｏｒｒ）下で密封した。被測定物（以下、サンプルＥという）の寸法は、縦、横が共に１０ｃｍで厚さは８ｍｍであった。
【００２０】
３．熱伝導率の測定
測定は、２０℃、５５％ＲＨの室内で行った。サンプルＥを高温部銅プレート１１５と低温部銅プレート１３５間に挟持し、低温部熱電対１３６の検出温度Ｔｂが精確に１２℃になるよう冷却した。一方、高温部１１０については、高温部上熱電対１１６の検知温度Ｔｃが８０℃になるように平板ヒータ１１４を加熱した。
Ｔｃが安定になるよう８０℃で３０分保持した後、測定を開始した。
測定においては、熱電対１１７を用いて被測定物１２０の上面温度Ｔｉを測定し、その時の被測定物１２０の下面温度Ｔｂについて、熱電対１３６を用いて測定した。また、サンプルＥを通過する熱量Ｑについては、ＪＩＳ Ａ１４１２−２の「平板熱流計法」に準じ、高熱抵抗型の熱流計を用いて求めた。
【００２１】
４．測定結果
熱電対１３６で測定された下面温度Ｔｂは１２℃、熱電対１１６で測定されたＴｃは８０℃、熱電対１１７で測定された上面温度Ｔｉは８０℃であった。
これらの測定値から、被測定物１２０の上下間の温度差が６８℃であるという結果を得た。
また、熱流計により計測されたＱ値は、０．１２２５Ｗであった。
測定されたＴｉ（８０℃）、Ｔｂ（１２℃）、サンプルＥの断面積（０．０１ｍ２）、サンプルＥの厚さ（０．００８ｍ）、および、上記Ｑ値を式（１）に代入してサンプルＥの熱伝導率（λｃ）を求めたところ、０．００１４４Ｗ／（ｍ・Ｋ）であった。
【００２２】
［比較例１］
１．熱伝導率の測定
２０℃、５５％ＲＨの室内で、図３に示す精密迅速熱物性測定装置ＫＥＳ−Ｆ７（カトーテック（株）製）を用いて、熱伝導度測定を行った。温度１２℃に保ったウォーターボックス２０４上に、実施例１と同じサンプルＥ（被測定物）２０８を載せ、その上から温度８０℃に保った恒温ボックス２０２の熱プレート２０３がサンプルＥ２０８と接触するように載せ，５分後に消費熱量検出器２０７により消費熱量を読み取り，下記式（２）を用いて熱伝導率λ（Ｗ／（ｍ・Ｋ））を算出した。
λ＝（Ｅ／Ｓ・Ｄ）／ΔＴ （２）
ここで、Ｅ：消費熱量（Ｗ）、Ｓ：熱プレート２０３の面積（ｃｍ２）、Ｄ：サンプルＥの厚さ（ｃｍ）、ΔＴ：恒温ボックス（８０℃）とウオーターボックスと（１２℃）の温度差（６８℃）である。
また、サンプルＥ２０８の上面中央に熱電対２０５を設置してサンプル上面温度Ｔｈ（℃）を測定し、サンプルＥ２０８の下面中央に熱電対２０６を設置してサンプル下面温度Ｔｌ（℃）を測定した。
【００２３】
２．測定結果
サンプル下面温度Ｔｌは１２℃、サンプル上面温度Ｔｈは２４℃であった。この測定結果は、８０℃の恒温ボックス２０２から、熱プレート２０３を介するだけで、温度が５６℃低下したことを示す。
また、測定されたデータを基に算出された熱伝導率λは、０．０１３７Ｗ／（ｍ・Ｋ）であった。この結果は、真空断熱材などの非常に熱伝導率が低いサンプルの測定においては、横方向の熱伝導、熱の放散などの影響により、正確な測定が困難であることを示すものと思われる。
なお、測定開始までの温度安定化時間を５分ではなく３０分に延長しても、同等の測定結果となる。
【００２４】
以上、実施例１と比較例１とを対比することで明らかなように、従来の熱伝導率測定装置は、高温側の断熱性が不十分であるため、熱伝導率が低い真空断熱材の測定においては、精度のあるデータを得にくいものと考えられる。それに対して、少なくとも高温側を断熱性の優れた真空断熱材で覆った本発明の熱伝導率測定装置は、非常に低い熱伝導率を示す真空断熱材であっても、高い精度で熱伝導率を測定することができる。
【符号の説明】
【００２５】
１００ 熱伝導率測定装置
１１０ 高温部
１１１ 高温部外枠
１１２ 高温部真空断熱材
１１３ 高温部断熱材
１１４ 平板ヒータ
１１５ 高温部銅プレート
１１６ 高温部上熱電対
１１７ 高温部下熱電対
１２０ 被測定物
１３０ 低温部
１３１ 低温部外枠
１３３ 低温部断熱材
１３５ 低温部銅プレート
１３６ 低温部熱電対
１３７ 冷却器
１３８ 冷媒循環通路
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱伝導率測定装置に関する。特に、真空断熱材などの断熱材料の熱伝導度を測定する装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
エネルギーコスト削減および省エネルギーへの要求の高まりに応じて、真空断熱材の用途が拡がっている。冷蔵庫、冷凍庫、自動販売機、湯沸し器などの家庭用電気製品や産業用冷熱機器に加えて、建築用途での使用も進んでいる。
【０００３】
このような真空断熱材は、通常、芯材（コア）をガスバリア性フィルムなどの外包材で、減圧下に密封したものである。コアとしては、グラスウール、セラミックファイバー、ロックウールなどの繊維素材、粉末シリカなどの粉体、有機・無機発泡体、無機発泡体などが用いられる。
【０００４】
冷蔵庫などの省資源化・省スペース化の要望は益々高まっており、それに伴い真空断熱材の高性能化、薄型化への要求も益々高まっている。機器において必要とされる断熱性能は、断熱材の熱伝導率とその厚さに依存する。したがって、断熱性を保持しつつ、装置の小型化、薄型化を実現するためには、真空断熱材の熱伝導率を正確に測定することが求められる。特許文献１は、真空断熱材の熱伝導においては、真空断熱材の縦（厚み）方向の熱伝導以外に、横（表皮）方向の熱伝導を考慮する必要があるとして、縦方向および横方向の熱伝導率測定方法を提案している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平７−２０９２２２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記の縦方向および横方向の熱伝導率を測定する方法を用いても、真空断熱材の縦方向の熱伝導率が小さくなると測定誤差が大きくなるという問題点を有していた。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者等は、被測定物を挟んで高温側から低温側への熱流を測定する方式において、測定装置本体の断熱構造が熱伝導率測定の精度向上に顕著な効果を有することを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち、本発明は以下の通りである。
［１］測定装置の高温部が真空断熱材で覆われていることを特徴とする熱伝導率測定装置。
［２］前記真空断熱材のコア材が、多孔質の無機材料、多孔質の有機材料、または多孔質の無機有機複合材料であり、前記コア材がガスバリア性フィルムからなる外包材中に、６７Ｐａ以下の減圧下で密封されてなる真空断熱材であることを特徴とする上記［１］記載の熱伝導率測定装置。
［３］前記真空断熱材の熱伝導率は０．００２Ｗ/（ｍ・Ｋ）以下であり、前記コア材の多孔質体の空隙率は、１０．０〜９９．６％の範囲にあることを特徴とする上記［２］記載の熱伝導率測定装置。
［４］前記真空断熱材のコア材は、無機繊維質不織布、有機繊維質不織布、無機質成形体及び有機質成形体から選ばれる１種単独、又は２種以上を組み合わせて積層したものであることを特徴とする上記［２］又は［３］記載の熱伝導率測定装置。
［５］前記真空断熱材は、９０度曲げ加工することができる部材であることを特徴とする上記［１］記載の熱伝導率測定装置。
［６］前記真空断熱材のガスバリア材は、多孔質材、金属材、樹脂材及びゴム材から選ばれる１種単独又は２種以上の積層構体であることを特徴とする上記［５］記載の熱伝導率測定装置。
［７］被測定物を加熱する高温部と、被測定物を冷却する低温部を備える熱伝導率測定装置であって、
前記高温部は、被測定物に接触する加熱板と、加熱板を加熱するヒータと、前記加熱板及びヒータの片面を覆う複層断熱構造を有し、前記複層断熱構造が、断熱材の周囲を真空断熱材で包囲したものである、熱伝導率測定装置。
［８］前記低温部は、被測定物に接触する冷却板と、冷却板を冷却する冷却器と、冷却器を包囲する断熱材を備えることを特徴とする、上記［７］記載の熱伝導率測定装置。
［９］前記真空断熱材のコア材が、多孔質の無機材料、多孔質の有機材料、または多孔質の無機有機複合材料であり、前記材料がガスバリア性フィルムからなる外包材中に、６７Ｐａ以下の減圧下で密封されてなる真空断熱材であることを特徴とする上記［７］または［８］記載の熱伝導率測定装置。
［１０］前記真空断熱材の熱伝導率は０．００２Ｗ/（ｍ・Ｋ）以下でありコア材の多孔質体の空隙率は、１０．０〜９９．６％の範囲にあることを特徴とする上記［９］記載の熱伝導率測定装置。
【発明の効果】
【０００９】
簡便な装置で、優れた断熱性を有する断熱材の熱伝導率を高精度に測定する装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】図１は本発明の一実施形態の熱伝導率測定装置の断面略図である。
【図２】図２は本発明の一実施形態における熱電対設置部位を示す模式図である。
【図３】図３は従来の熱伝導率測定装置の模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、図１を参照して本発明の一実施形態の熱伝導率測定装置を説明する。
本発明の熱伝導率測定装置１００は、真空断熱材などの被測定物１２０を高温部１１０と低温部１３０で挟み込む態様で用いる。高温部１１０は、高温部断熱材１１３の周囲を高温部真空断熱材１１２で包囲した複層断熱構造であり、複層断熱構造の外側を高温部外枠１１１で包囲している。被測定物１２０に熱を供給する加熱板の役割を有する高温部銅プレート１１５は、それに密接する平板ヒータ１１４によって加熱される。高温部真空断熱材１１２は平板ヒータ１１４と接する領域１１２ａも含めて高温部断熱材１１３の全周囲を覆っている。その結果、高温部銅プレート１１５は、通常の断熱材よりも断熱性に優れた低熱伝導率の真空断熱材によって、厳密に外部に対して断熱された構成になっている。高温部上熱電対１１６は、高温部銅プレート１１５と平板ヒータ１１４の界面に設置され、高温部銅プレート１１５の表面温度Ｔｃを検出する。また、高温部下熱電対１１７は、高温部銅プレート１１５と被測定物１２０の界面における被測定物１２０の表面（上面）温度Ｔｉを検出する。
一方、低温部１３０は、低温部断熱材１３３を低温部外枠１３１で被覆した形態である。被測定物１２０に接触してこれを冷却する冷却板の役割を有する低温部銅プレート１３５は、内部に冷媒を循環させるための冷媒循環通路１３８を設けた冷却器１３７で冷却されている。低温部熱電対１３６は、低温部銅プレート１３５の表面、すなわち、低温部銅プレート１３５と被測定物１２０との界面に設置され、被測定物１２０の表面（下面）温度Ｔｂを検出する。低温部銅プレート１３５の温度は、測定環境温度との差異が小さいため、高温部１１０で使用した真空断熱材による断熱は本実施形態の装置１００では用いていない。但し、低温部１３０に真空断熱材を使用してもよい。
【００１２】
本実施形態の装置１００では、高温部下熱電対１１７が、高温部銅プレート１１５が被測定物１２０と接触する面上に配置され、被測定物１２０の表面（上面）温度Ｔｉを検出する。一方、低温部熱電対１３６は、低温部銅プレート１３５と被測定物１２０とが接触する面上に配置され、被測定物１２０の低温側の表面温度Ｔｂを検出する。図２の要部断面図に示すように、これらの測定データから、式（１）に基づいて、被測定物１２０の熱伝導率λが測定される。
【００１３】
〔数１〕
λ = h/[A・(Ti-Tb)/Q] (1)
ただし、λ：被測定物の熱伝導率（Ｗ／（ｍ・Ｋ））、Ａ：被測定物の断面積（あるいは、伝熱面積）（ｍ２）、Ｔｂ：被測定物の低温側表面温度（℃）、Ｔｉ：被測定物の高温側表面温度（あるいは、被測定物の上面温度）（℃）、Ｑ：被測定物を通過する熱量（Ｗ）、ｈ：被測定物の厚さ（ｍ）。
【００１４】
断熱性を確保するために、高温部真空断熱材１１２としては、熱伝導率が０．００２Ｗ/（ｍ・Ｋ）以下であることが好ましい。
上記の低熱伝導率の真空断熱材として、多孔質のコア材をガスバリア性フィルムからなる外包材内に減圧密封したものを用いることができる。
コア材は、多孔質の無機材料、多孔質の有機材料、または多孔質の無機有機複合材料である。すなわち、コア材は、無機繊維質不織布、有機繊維質不織布、無機質成形体および有機質成形体から選ばれる１種単独又は２種以上を組み合わせたものである。例えば、グラスウール、セラミックファイバー、ロックウールなどの繊維素材、粉末シリカなどの粉体、有機発泡体、無機発泡体、シリカエアロゲル、あるいは、不織布などの繊維素材をエアロゲル前駆体中に浸漬して超臨界乾燥によりエアロゲルを生成させたエアロゲルと繊維構造物との無機有機複合材料、などをコアとして充填し、減圧下で密封したものを用いることができる。コア材の多孔質体の空隙率は、１０．０〜９９．６％の範囲にあることで、上記の低い熱伝導率を実現することができる。
また、減圧時の真空度としては、２６７Ｐａ（２ｔｏｒｒ）以下が好ましく、６７Ｐａ（０．５ｔｏｒｒ）以下が特に好ましい。
外包材としては、金属蒸着化フィルム、または金属ラミネートフィルムからなる袋状外包体を用いることができる。例えば、袋状外包体を構成する合成樹脂薄膜としては、厚さ１００μｍ以下の金属箔ラミネートフィルム、又は金属膜（または金属酸化膜）を蒸着したプラスチックフィルム、等の気密性能に優れ、熱伝導の小さなフィルムを用いることができる。フィルム材としては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ナイロン、ポリエチレン、ポリプロピレン等が挙げられる。これらの外包材を用いることで、減圧状態を長期間保持することができ、断熱性を維持できる。
ガスバリア性の外包材は、多孔質材、金属材、樹脂及びゴム材から選ばれる１種単独又は２種以上の積層体であることが好ましい。好ましい外包材として、例えば、ＧＸフィルム（凸版印刷（株）製）などが挙げられる。
このように、真空断熱材を無機エアロゲルおよび無機有機ハイブリッドエアロゲルを積層不織布に含浸させたコア材と、折り曲げのできる樹脂製のガスバリアシートからなる外包材とからなる構成にすることで、本発明の装置で用いる真空断熱材は、９０度の折り曲げ加工が可能であり、ボックス形状に加工できるだけでなく、折り紙のように様々な形状に加工することができる。
【００１５】
高温部断熱材１１３および低温部断熱材１３３としては、ポリエチレンフォーム、ポリプロピレンフォーム、ポリスチレンフォーム、ＭＭＡフォーム、ＡＢＳフォーム、ＥＶＡフォームなどの熱可塑性樹脂フォーム、または、ポリウレタンフォーム、フェノールフォーム、メラミンフォームなどの熱硬化性樹脂フォームから選択して用いることができる。具体的には、押出法ポリスチレンフォーム「スタイロフォーム」（ザ・ダウ・ケミカル・カンパニー／ダウ化工(株)の商標）を用いることができる。
また、高温部外枠１１１および低温部外枠１３１は、熱伝導率の低さの観点からは硬質プラスチックを用いてもよいが、装置としての外観保持機能の観点も考慮すると熱伝導率の低い金属素材が好ましく、ステンレススチールが適している。
【００１６】
高温部上熱電対１１６、高温部下熱電対１１７および低温部熱電対１３６としては、クロメル／アルメル、クロメル／コンスタンタン、鉄／コンスタンタン、銅／コンスタンタン、白金ロジウム／白金などから選択して用いることができる。
【００１７】
低温部銅プレート１３５を冷却するための冷却器１３７は、その内部に冷媒を循環させる冷媒循環通路１３８が形成された熱伝導性の金属ケースまたは金属ブロックを用いることができる。熱伝導性の金属としては、アルミニウム、銅、黄銅などを用いることができる。冷媒としては水、水とエチレングリコールの混合液、または水とプロピレングリコールとの混合液などを用いることができる。
【実施例】
【００１８】
［実施例１］
１．熱伝導率測定装置の製作
図１で説明した熱伝導率測定装置１００において、高温部断熱材１１３および低温部断熱材１３３として、「スタイロフォーム」（ザ・ダウ・ケミカル・カンパニー／ダウ化工(株)の商標）を用い、真空断熱材１１２として、ＰＥＴフィルム内にシリカエアロゲルを真空封入した材料を用い、冷却器１３７を黄銅製とし、冷媒として水を用いて測定装置を作成した。高温部銅プレート１１５および低温部銅プレート１３５は、熱伝導率（λｃ）が３９８Ｗ／（ｍ・Ｋ）の銅を用いて作製し、その寸法は、１０ｃｍ角、５ｍｍ厚であった。高温部１１０及び低温部１３０の外径は１４３ｍｍ角とした。また、断熱材および真空断熱材からなる二重断熱構造の高温部１１０の高さは２５ｍｍとした。
熱電対としては、電気抵抗が小さく、熱起電力が安定している銅／コンスタンタンを用いた。
【００１９】
２．被測定物の作製
コア材として、シリカエアロゲルブランケット（アスペン社製）を用い、外包材であるアルミニウム蒸着ＰＥＴフィルム（厚さ、１００μｍ）製の袋に充填し、６７Ｐａ（０．５ｔｏｒｒ）下で密封した。被測定物（以下、サンプルＥという）の寸法は、縦、横が共に１０ｃｍで厚さは８ｍｍであった。
【００２０】
３．熱伝導率の測定
測定は、２０℃、５５％ＲＨの室内で行った。サンプルＥを高温部銅プレート１１５と低温部銅プレート１３５間に挟持し、低温部熱電対１３６の検出温度Ｔｂが精確に１２℃になるよう冷却した。一方、高温部１１０については、高温部上熱電対１１６の検知温度Ｔｃが８０℃になるように平板ヒータ１１４を加熱した。
Ｔｃが安定になるよう８０℃で３０分保持した後、測定を開始した。
測定においては、熱電対１１７を用いて被測定物１２０の上面温度Ｔｉを測定し、その時の被測定物１２０の下面温度Ｔｂについて、熱電対１３６を用いて測定した。また、サンプルＥを通過する熱量Ｑについては、ＪＩＳ Ａ１４１２−２の「平板熱流計法」に準じ、高熱抵抗型の熱流計を用いて求めた。
【００２１】
４．測定結果
熱電対１３６で測定された下面温度Ｔｂは１２℃、熱電対１１６で測定されたＴｃは８０℃、熱電対１１７で測定された上面温度Ｔｉは８０℃であった。
これらの測定値から、被測定物１２０の上下間の温度差が６８℃であるという結果を得た。
また、熱流計により計測されたＱ値は、０．１２２５Ｗであった。
測定されたＴｉ（８０℃）、Ｔｂ（１２℃）、サンプルＥの断面積（０．０１ｍ２）、サンプルＥの厚さ（０．００８ｍ）、および、上記Ｑ値を式（１）に代入してサンプルＥの熱伝導率（λｃ）を求めたところ、０．００１４４Ｗ／（ｍ・Ｋ）であった。
【００２２】
［比較例１］
１．熱伝導率の測定
２０℃、５５％ＲＨの室内で、図３に示す精密迅速熱物性測定装置ＫＥＳ−Ｆ７（カトーテック（株）製）を用いて、熱伝導度測定を行った。温度１２℃に保ったウォーターボックス２０４上に、実施例１と同じサンプルＥ（被測定物）２０８を載せ、その上から温度８０℃に保った恒温ボックス２０２の熱プレート２０３がサンプルＥ２０８と接触するように載せ，５分後に消費熱量検出器２０７により消費熱量を読み取り，下記式（２）を用いて熱伝導率λ（Ｗ／（ｍ・Ｋ））を算出した。
λ＝（Ｅ／Ｓ・Ｄ）／ΔＴ （２）
ここで、Ｅ：消費熱量（Ｗ）、Ｓ：熱プレート２０３の面積（ｃｍ２）、Ｄ：サンプルＥの厚さ（ｃｍ）、ΔＴ：恒温ボックス（８０℃）とウオーターボックスと（１２℃）の温度差（６８℃）である。
また、サンプルＥ２０８の上面中央に熱電対２０５を設置してサンプル上面温度Ｔｈ（℃）を測定し、サンプルＥ２０８の下面中央に熱電対２０６を設置してサンプル下面温度Ｔｌ（℃）を測定した。
【００２３】
２．測定結果
サンプル下面温度Ｔｌは１２℃、サンプル上面温度Ｔｈは２４℃であった。この測定結果は、８０℃の恒温ボックス２０２から、熱プレート２０３を介するだけで、温度が５６℃低下したことを示す。
また、測定されたデータを基に算出された熱伝導率λは、０．０１３７Ｗ／（ｍ・Ｋ）であった。この結果は、真空断熱材などの非常に熱伝導率が低いサンプルの測定においては、横方向の熱伝導、熱の放散などの影響により、正確な測定が困難であることを示すものと思われる。
なお、測定開始までの温度安定化時間を５分ではなく３０分に延長しても、同等の測定結果となる。
【００２４】
以上、実施例１と比較例１とを対比することで明らかなように、従来の熱伝導率測定装置は、高温側の断熱性が不十分であるため、熱伝導率が低い真空断熱材の測定においては、精度のあるデータを得にくいものと考えられる。それに対して、少なくとも高温側を断熱性の優れた真空断熱材で覆った本発明の熱伝導率測定装置は、非常に低い熱伝導率を示す真空断熱材であっても、高い精度で熱伝導率を測定することができる。
【符号の説明】
【００２５】
１００ 熱伝導率測定装置
１１０ 高温部
１１１ 高温部外枠
１１２ 高温部真空断熱材
１１３ 高温部断熱材
１１４ 平板ヒータ
１１５ 高温部銅プレート
１１６ 高温部上熱電対
１１７ 高温部下熱電対
１２０ 被測定物
１３０ 低温部
１３１ 低温部外枠
１３３ 低温部断熱材
１３５ 低温部銅プレート
１３６ 低温部熱電対
１３７ 冷却器
１３８ 冷媒循環通路
【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定装置の高温部が真空断熱材で覆われていることを特徴とする熱伝導率測定装置。
【請求項２】
前記真空断熱材のコア材が、多孔質の無機材料、多孔質の有機材料、または多孔質の無機有機複合材料であり、前記コア材がガスバリア性フィルムからなる外包材中に、６７Ｐａ以下の減圧下で密封されてなる真空断熱材であることを特徴とする請求項１記載の熱伝導率測定装置。
【請求項３】
前記真空断熱材の熱伝導率は０．００２Ｗ/（ｍ・Ｋ）以下であり、前記コア材の多孔質体の空隙率は、１０．０〜９９．６％の範囲にあることを特徴とする請求項２記載の熱伝導率測定装置。
【請求項４】
前記真空断熱材のコア材は、無機繊維質不織布、有機繊維質不織布、無機質成形体及び有機質成形体から選ばれる１種単独、又は２種以上を組み合わせて積層したものであることを特徴とする請求項２又は３記載の熱伝導率測定装置。
【請求項５】
前記真空断熱材は、９０度曲げ加工することができる部材であることを特徴とする請求項１記載の熱伝導率測定装置。
【請求項６】
前記真空断熱材のガスバリア材は、多孔質材、金属材、樹脂材及びゴム材から選ばれる１種単独又は２種以上の積層構体であることを特徴とする請求項５記載の熱伝導率測定装置。
【請求項７】
被測定物を加熱する高温部と、被測定物を冷却する低温部を備える熱伝導率測定装置であって、
前記高温部は、
被測定物に接触する加熱板と、
加熱板を加熱するヒータと、
前記加熱板及びヒータの片面を覆う複層断熱構造を有し、
前記複層断熱構造が、断熱材の周囲を真空断熱材で包囲したものである、熱伝導率測定装置。
【請求項８】
前記低温部は、被測定物に接触する冷却板と、冷却板を冷却する冷却器と、冷却器を包囲する断熱材を備えることを特徴とする、請求項７記載の熱伝導率測定装置。
【請求項９】
前記真空断熱材のコア材が、多孔質の無機材料、多孔質の有機材料、または多孔質の無機有機複合材料であり、前記材料がガスバリア性フィルムからなる外包材中に、６７Ｐａ以下の減圧下で密封されてなる真空断熱材であることを特徴とする請求項７または８記載の熱伝導率測定装置。
【請求項１０】
前記真空断熱材の熱伝導率は０．００２Ｗ/（ｍ・Ｋ）以下でありコア材の多孔質体の空隙率は、１０．０〜９９．６％の範囲にあることを特徴とする請求項９記載の熱伝導率測定装置。
【請求項１】
測定装置の高温部が真空断熱材で覆われていることを特徴とする熱伝導率測定装置。
【請求項２】
前記真空断熱材のコア材が、多孔質の無機材料、多孔質の有機材料、または多孔質の無機有機複合材料であり、前記コア材がガスバリア性フィルムからなる外包材中に、６７Ｐａ以下の減圧下で密封されてなる真空断熱材であることを特徴とする請求項１記載の熱伝導率測定装置。
【請求項３】
前記真空断熱材の熱伝導率は０．００２Ｗ/（ｍ・Ｋ）以下であり、前記コア材の多孔質体の空隙率は、１０．０〜９９．６％の範囲にあることを特徴とする請求項２記載の熱伝導率測定装置。
【請求項４】
前記真空断熱材のコア材は、無機繊維質不織布、有機繊維質不織布、無機質成形体及び有機質成形体から選ばれる１種単独、又は２種以上を組み合わせて積層したものであることを特徴とする請求項２又は３記載の熱伝導率測定装置。
【請求項５】
前記真空断熱材は、９０度曲げ加工することができる部材であることを特徴とする請求項１記載の熱伝導率測定装置。
【請求項６】
前記真空断熱材のガスバリア材は、多孔質材、金属材、樹脂材及びゴム材から選ばれる１種単独又は２種以上の積層構体であることを特徴とする請求項５記載の熱伝導率測定装置。
【請求項７】
被測定物を加熱する高温部と、被測定物を冷却する低温部を備える熱伝導率測定装置であって、
前記高温部は、
被測定物に接触する加熱板と、
加熱板を加熱するヒータと、
前記加熱板及びヒータの片面を覆う複層断熱構造を有し、
前記複層断熱構造が、断熱材の周囲を真空断熱材で包囲したものである、熱伝導率測定装置。
【請求項８】
前記低温部は、被測定物に接触する冷却板と、冷却板を冷却する冷却器と、冷却器を包囲する断熱材を備えることを特徴とする、請求項７記載の熱伝導率測定装置。
【請求項９】
前記真空断熱材のコア材が、多孔質の無機材料、多孔質の有機材料、または多孔質の無機有機複合材料であり、前記材料がガスバリア性フィルムからなる外包材中に、６７Ｐａ以下の減圧下で密封されてなる真空断熱材であることを特徴とする請求項７または８記載の熱伝導率測定装置。
【請求項１０】
前記真空断熱材の熱伝導率は０．００２Ｗ/（ｍ・Ｋ）以下でありコア材の多孔質体の空隙率は、１０．０〜９９．６％の範囲にあることを特徴とする請求項９記載の熱伝導率測定装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１１−７５２２（Ｐ２０１１−７５２２Ａ）
【公開日】平成２３年１月１３日（２０１１．１．１３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−１４９０３６（Ｐ２００９−１４９０３６）
【出願日】平成２１年６月２３日（２００９．６．２３）
【出願人】（５９７０８６８６３）豊和直 株式会社 (11)
【出願人】（５０９１７７６８１）アサヒ科学株式会社 (1)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１月１３日（２０１１．１．１３）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年６月２３日（２００９．６．２３）
【出願人】（５９７０８６８６３）豊和直 株式会社 (11)
【出願人】（５０９１７７６８１）アサヒ科学株式会社 (1)
【Ｆターム（参考）】
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