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熱分解法により製造された二酸化ケイ素から製造される顆粒をベースとする担体
説明

熱分解法により製造された二酸化ケイ素から製造される顆粒をベースとする担体

本発明は、食品添加物、たとえば着色剤、酸化防止剤、保存剤、乳化剤、ゲル化剤、増粘剤および結合剤、安定剤、アルカリ、酸、塩、凝結防止剤、フレーバー強化剤、甘味剤、香料、食品添加物、中間体および植物保護剤からなる群から選択される物質のための担体としての熱分解法シリカから製造された顆粒の使用に関する。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、担体としての熱分解法シリカの顆粒の使用に関する。種々のその他の作用に加えて、該顆粒は食品添加物、たとえば着色剤、酸化防止剤、保存剤、乳化剤、ゲル化剤、増粘剤および結合剤、安定剤、アルカリ、酸、塩、凝結防止剤、フレーバー強化剤、甘味剤、香料、食品添加物、中間体および植物保護剤、たとえば除草剤、殺虫剤、殺菌剤などのための担体の機能を有することができる。
【0002】
球形の二酸化ケイ素粒子をたとえば食品添加物のための担体として使用することは公知である(Sipernat 22、Bulletin Pigments、第31号、”Synthetic Silica as a Flow Acid and Carrier Substance”、Degussa社)。
【0003】
担体として使用される上記の二酸化ケイ素粒子の欠点は、その高い含水率、低すぎる純度および担持された物質の劣った流動性である。ケイ酸エステル、シリカゾルまたはケイ酸塩は出発化合物として使用され、次いで著量の塩によりしばしばその純度が所望の意図する使用にとって適切ではない生成物を生じるので、高価な洗浄が必要である。
【0004】
従って本発明は、上記の欠点を有しておらず、さらに純度、生成物の安全性および流動性に関して使用の高い要求を満足する担体として使用するための球形の二酸化ケイ素粒子を提供するという課題に基づいている。
【0005】
本発明は食品添加物、たとえば着色剤、酸化防止剤、保存剤、乳化剤、ゲル化剤、増粘剤および結合剤、安定剤、アルカリ、酸、塩、凝結防止剤、フレーバー強化剤、甘味剤、香料、食品添加物、中間体および植物保護剤、たとえば除草剤、殺虫剤、殺菌剤などの群から選択される物質のための担体としての熱分解法により製造された二酸化ケイ素をベースとする顆粒の使用を提供する。
【0006】
本発明はまた、熱分解法により製造された二酸化ケイ素をベースとする顆粒および食品添加物、たとえば着色剤、酸化防止剤、保存剤、乳化剤、ゲル化剤、増粘剤および結合剤、安定剤、アルカリ、酸、塩、凝結防止剤、フレーバー強化剤、甘味剤、香料、食品添加物、中間体および植物保護剤、たとえば除草剤、殺虫剤および殺菌剤からなる群から選択される少なくとも1の物質の吸着質を提供する。
【0007】
熱分解法により製造された二酸化ケイ素をベースとする顆粒は有利には10〜120μmの平均粒径および40〜400m/gのBET表面積を有する(窒素を用いてDIN66131により測定)。
【0008】
さらに該二酸化ケイ素顆粒は有利には、欧州特許第0725037号明細書に記載されているように測定される、次の物理化学的特性データを有する:
細孔体積:0.5〜2.5ml/g。
【0009】
孔径分布:全細孔体積の5%未満が5nmより小さい細孔径を有し、残りはメソ孔およびマクロ孔である、
pH:3.6〜8.5、
タップ密度:220〜700g/l。
【0010】
本発明による使用のために適切な顆粒およびその製造はたとえば欧州特許出願公開第0727037号明細書に記載されている。
【0011】
顆粒は有利にはメソ孔およびマクロ孔を有していてもよく、メソ孔の体積は全体積の10〜80%である。顆粒の粒径分布は有利には80体積%が8μmより大きく、かつ80体積%が96μmより小さい。本発明の有利な実施態様では5μmより小さい細孔の含有率は全細孔体積に対して5%を超えない。
【0012】
本発明により使用される顆粒は、たとえば熱分解法により製造される二酸化ケイ素、有利には四塩化ケイ素から火炎加水分解法により製造される二酸化ケイ素を水中に分散させ、該分散液を噴霧乾燥させ、かつ次いで場合により得られる顆粒を150〜1100℃の温度で1〜8時間熱処理することにより製造することができる。
【0013】
水中の分散液は有利には5〜25質量%、さらに有利には5〜約19.9質量%の二酸化ケイ素濃度を有する。噴霧乾燥は200〜600℃の温度で実施することができ、かつ回転円板形噴霧装置またはノズル型装置をこの文脈で使用することができる。顆粒の熱処理は固定床中、たとえば室炉中で、または攪拌床、たとえば回転チューブ型乾燥器中で実施することができる。
【0014】
出発化合物として使用される熱分解法二酸化ケイ素は有利には揮発性ケイ素化合物を水素および空気の酸水素ガス炎中に噴霧する方法により製造される。ほとんどの場合に四塩化ケイ素が使用される。この物質は加水分解により二酸化ケイ素となり、かつ酸水素ガス反応の間に形成される水の影響下で塩酸を生じる。火炎を離れた後で、二酸化ケイ素はいわゆる凝集帯域へ入り、ここで該二酸化ケイ素一次粒子および一次凝集体が凝集する。この段階で一種のエーロゾルとなっている生成物をサイクロンで気体状の随伴物質から分離し、次いで湿った熱風で後処理する。残留塩酸含有率はこの方法で0.025%未満まで下げることができる。
【0015】
熱分解法により製造される二酸化ケイ素をベースとする顆粒をシラン化することができる。この場合、該顆粒の炭素含有率は有利には0.3〜15.0質量%である。ハロゲン化シラン、アルコキシシラン、シラザンおよび/またはシロキサンをこのシラン化のために使用することができる。以下の物質を特にハロゲン化シランとして使用することができる:
Si(C2n+1)のタイプのハロゲノ−オルガノシラン
X=Cl、Br、
n=1〜20、
(R′)Si(C2n+1)のタイプのハロゲノ−オルガノシラン
X=Cl、Br、
R′=アルキル、
n=1〜20、
X(R′)Si(C2n+1)のタイプのハロゲノ−オルガノシラン
X=Cl、Br、
R′=アルキル
n=1〜20、
Si(CH−R′のタイプのハロゲノ−オルガノシラン
X=Cl、Br、
m=0.1〜20、
R′=アルキル、アリール(たとえば−C)、−C、−OCF−CHF−CF、−C13、−O−CF−CHF−NH、−N、−SCN、−CH=CH、−OOC(CH)C=CH、−OCH−CH(O)CH
【0016】
【化1】

−NH−COO−CH、−NH−COO−CH−CH、−NH−(CHSi(OR)−S−(CHSi(OR)
(R)XSi(CH−R′のタイプのハロゲノ−オルガノシラン
X=Cl、Br、
R=アルキル、
m=0.1〜20、
R′=アルキル、アリール(たとえば−C)、−C、−OCF−CHF−CF、−C13、−O−CF−CHF−NH、−N、−SCN、−CH=CH、−OOC(CH)C=CH、−OCH−CH(O)CH
【0017】
【化2】

−NH−COO−CH、−NH−COO−CH−CH、−NH−(CHSi(OR)−S−(CHSi(OR)
(R)XSi(CH−R′のタイプのハロゲノ−オルガノシラン
X=Cl、Br、
R=アルキル、
m=1〜20、
R′=アルキル、アリール(たとえば−C)、−C、−OCF−CHF−CF、−C13、−O−CF−CHF−NH、−N、−SCN、−CH=CH、−OOC(CH)C=CH、−OCH−CH(O)CH
【0018】
【化3】

−NH−COO−CH、−NH−COO−CH−CH、−NH−(CHSi(OR)−S−(CHSi(OR)
【0019】
以下の物質を特にアルコキシシランとして使用することができる:
(RO)Si(C2n+1)のタイプのオルガノシラン
R=アルキル、
n=1〜20、
R′(RO)Si(C2n+1)のタイプのオルガノシラン
R=アルキル、
R′=アルキル、
n=1〜20、
x+y=3、
X=1、2、
y=1、2、
(RO)Si(CH−R′のタイプのオルガノシラン
R=アルキル、
m=0.1〜20、
R′=アルキル、アリール(たとえば−C)、−C、−OCF−CHF−CF、−C13、−O−CF−CHF−NH、−N、−SCN、−CH=CH、−OOC(CH)C=CH、−OCH−CH(O)CH
【0020】
【化4】

−NH−COO−CH、−NH−COO−CH−CH、−NH−(CHSi(OR)−S−(CHSi(OR)
(R″)(RO)Si(CH−R′のタイプのオルガノシラン
R″=アルキル、
x+y=2、
X=1、2、
y=1、2、
R′=アルキル、アリール(たとえば−C)、−C、−OCF−CHF−CF、−C13、−O−CF−CHF−NH、−N、−SCN、−CH=CH、−OOC(CH)C=CH、−OCH−CH(O)CH
【0021】
【化5】

−NH−COO−CH、−NH−COO−CH−CH、−NH−(CHSi(OR)−S−(CHSi(OR)
【0022】
シランSi108[(CHO)−Si−C17]トリメトキシオクチルシランを有利にシラン化剤として使用することができる。
【0023】
次の物質を特にシラザンとして使用することができる:
【0024】
【化6】

【0025】
R=アルキル、
R′=アルキル、ビニル
のタイプのシラザン、およびたとえばヘキサメチルジシラザン。
【0026】
次の物質を特にシロキサンとして使用することができる:
D3、D4、D5の環式ポリシロキサン、たとえばオクタメチルシクロテトラシロキサン=D4
【0027】
【化7】

【0028】
【化8】

【0029】
R=アルキル、アリール、(CH−NH、H、
R′=アルキル、アリール、(CH−NH、H、
R″=アルキル、アリール、(CH−NH、H、
R″′=アルキル、アリール、(CH−NH、H、
Y=CH、H、C2n+1(その際、n=1〜20)、
Y=Si(CH、Si(CHH、Si(CHOH、Si(CH(OCH)、Si(CH(C2n+1)(その際、n=1〜20)、
m=0、1、2、3、…∞、
n=0、1、2、3、…∞、
u=0、1、2、3、…∞。
のタイプのポリシロキサンまたはシリコーン。
【0030】
シラン化は顆粒を、場合により有機溶剤、たとえばエタノール中に溶解していてもよいシラン化剤で噴霧し、次いで該混合物を105〜400℃の温度で1〜6時間、熱処理する方法により実施することができる。
【0031】
顆粒のシラン化の代替法は、顆粒を蒸気の形のシラン化剤で処理し、かつ次いで該混合物を200〜800℃の温度で0.5〜6時間、熱処理する方法により実施することができる。熱処理は不活性ガス、たとえば窒素下で実施することができる。
【0032】
シラン化は加熱可能なミキサーおよび噴霧装置を有する乾燥器中で連続的に、または不連続的に実施することができる。適切な装置はたとえば次のものである:プラウシェアミキサーまたはプレート、流動床または流動床乾燥器である。
【0033】
出発物質、噴霧の間の条件、熱処理およびシラン化を変更することにより、顆粒の物理化学的パラメータ、たとえば比表面積、粒径分布、細孔体積、タップ密度およびシラノール基濃度、孔径分布およびpHを上記の範囲内で変更することができる。
【0034】
本発明はまた次のものを提供する:
− 熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する染料、
− 熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する酸化防止剤、
− 熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する保存剤、
− 熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する乳化剤、
− 熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有するゲル化剤、
− 熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する増粘剤、
− 熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する結合剤、
− 熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する安定剤、
− 熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有するアルカリ、
− 熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する酸、
− 熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する塩、
− 熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する凝結防止剤、
− 熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有するフレーバ強化剤、
− 熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する甘味剤、
− 熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する香料、
− 熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する食品添加物、
− 熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する化学中間体、
− 熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する植物保護剤、
− 熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する除草剤、
− 熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する殺虫剤、
− 熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する殺菌剤、
食品添加物は次のものであってよい:
着色剤、たとえばつぎのもの:
E100 クルクミン
E101 リボフラビン、ラクトフラビン、
E102 タルトラジン、
E104 キノリンイエロー、
E110 サンセットイエローS(アゾ染料)、
E120 カルミン酸、コチニール、
E122 アゾルビン(アゾ染料)、
E123 アマランス(アゾ染料)、
E124 ポンショー4R(アゾ染料)、
E127 エリスロシン、
E131 パテントブルーV、
E132 インジゴチン、インジゴカーマイン、
E140 クロロフィルa+b、
E141 クロロフィルおよびクロロフィリン、銅錯体、
E142 アシッドブリリアントグリーン BS、
E150 キャラメル、シュガーカラー、ラムカラー、
E151 ブリリアントブラック BN(アゾ染料)、
E153 炭、医薬用、
E160 カロテノイド、
E160a β−カロテン、γ−カロテン、
E160b ビキシン、ノルビキシン、(アナット)、オルレアン、
E160c カプサンチン、カプソルビン、
E160d リコペン、
E160e β−アポ−8′−カロテナール(C30)、
E160f β−アポ−8′−カロテン酸エチルエステル、
E161 キサントフィルス、
E161a フラボキサンチン、
E161b ルテイン、
E161c クリプトキサンチン、
E161d ルビキサンチン、
E161e ビオラキサンチン、
E161f ロードキサンチン、
E161g カンタキサンチン、
E162 ベタイン、ビートルートレッド、
E163 アントシアン、
E172 酸化鉄、水酸化鉄、
E173 アルミニウム、
E174 シルバー、
E175 ゴールド、
E180 ピグメントルビーネ BK、リトールルビーネ。
【0035】
酸化防止剤は次のものであってよい:
E220 亜硫酸、二酸化硫黄、
E221 亜硫酸ナトリウム、
E222 亜硫酸水素ナトリウム、
E223 二亜硫酸ナトリウム、
E224 二亜硫酸カリウム、
E300 アスコルビン酸、
E301 アスコルビン酸ナトリウム、
E302 アスコルビン酸カルシウム、
E304 パルミチン酸アスコルビル、
E306 天然由来のトコフェロール含有抽出物、
E307 α−トコフェロール、
E308 γ−トコフェロール、
E309 δ−トコフェロール、
E310 没食子酸プロピル、
E311 没食子酸オクチル、
E312 没食子酸ドデシル、
E320 ブチルヒドロキシアニソール(BHA)、
E321 ブチルヒドロキシトルエン(BHT)、
E330 クエン酸、
E331 クエン酸ナトリウム、
E332 クエン酸カリウム、
E333 クエン酸カルシウム、
E472c クエン酸エステルエトキシキン。
【0036】
保存剤は次のものであってよい:
E200 ソルビン酸、
E201 ソルビン酸ナトリウム、
E202 ソルビン酸カリウム、
E203 ソルビン酸カルシウム、
E210 安息香酸、
E211 安息香酸ナトリウム、
E212 安息香酸カリウム、
E213 安息香酸カルシウム、
E214 4−ヒドロキシ安息香酸エチル、
E215 4−ヒドロキシ安息香酸エチル、ナトリウム塩、
E216 4−ヒドロキシ安息香酸プロピル、
E217 4−ヒドロキシ安息香酸プロピル、ナトリウム塩、
E218 4−ヒドロキシ安息香酸メチル、
E219 4−ヒドロキシ安息香酸メチル、ナトリウ塩、
E220 亜硫酸、二酸化硫黄、
E221 亜硫酸ナトリウム、
E222 亜硫酸水素ナトリウム、
E223 二亜硫酸ナトリウム、
E224 二亜硫酸カリウム、
E236 ギ酸、
E280 プロピオン酸、
E281 プロピオン酸ナトリウム、
E282 プロピオン酸カルシウム、
E283 プロピオン酸カリウム。
【0037】
乳化剤は次のものであってよい:
E322 レシチン、
E442 ホスファチジン酸のアンモニウム塩、
E471 食用脂肪酸、モノグリセリドおよびジグリセリド、
E472 E471のエステル、
E472a 酢酸エステル、
E472b 乳酸エステル、
E472c クエン酸エステル、
E472d 酒石酸エステル、
E472e ジアセチル酒石酸エステル、
E472f 酒石酸−酢酸エステル、
E473 食用脂肪酸のスクロースエステル、
E474 糖グリセリド、
E475 食用脂肪酸のポリグリセロールエステル
E476 重縮合リシノール酸のポリグリセロールエステル、
E477 食用脂肪酸のプロピレングリコールエステル、
E481 ステアロイルアセチル酸ナトリウム、
E482 ステアロイルアセチル酸カルシウム、
E487 ラウリル硫酸ナトリウム。
【0038】
ゲル化剤、増粘剤および結合剤および安定剤は次のものであってよい:
E400 アルギン酸、
E401 アルギン酸ナトリウム、
E402 アルギン酸カリウム、
E403 アルギン酸アンモニウム、
E404 アルギン酸カルシウム、
E405 アルギン酸プロピレングリコール、
E406 寒天、
E407 カラゲナン、
E410 イナゴマメ粉、
E412 グァー粉、
E413 トラガナント、
E414 アラビアゴム、
E415 キサンタン、
E416 カラヤゴム、
E417 タラガム、
E440 ペクチン、
E460a セルロース、微結晶、
E460b セルロース、粉末、
E461 メチルセルロース、
E463 ヒドロキシプロピルセルロース、
E464 ヒドロキシプロピルメチルセルロース、
E465 メチルエチルセルロース、
E466 カルボキシメチルセルロース、
E551 二酸化ケイ素、
E1411 二リン酸デンプンI、
E1412 二リン酸デンプンII、
E1413 二リン酸デンプン、リン酸化、
E1414 二リン酸デンプン、アセチル化、
E1420 一酢酸デンプンI、
E1421 一酢酸デンプンII、
E1422 二アジピン酸デンプン、アセチル化、
E1423 二デンプングリセロール、アセチル化、
E1430 二デンプングリセロール、
E1440 ヒドロキシプロピルデンプン、
E1441 ヒドロキシプロピル−二−デンプングリセロール、
E1442 ヒドロキシプロピル−二−デンプンリン酸塩。
【0039】
アルカリ、酸および塩は次のものであってよい:
E170 炭酸カルシウム、
E260 酢酸、
E261 酢酸カリウム、
E262 二酢酸ナトリウム、
E263 二酢酸カルシウム、
E270 乳酸、
E296 リンゴ酸、
E325 乳酸ナトリウム、
E326 乳酸カリウム、
E327 乳酸カルシウム、
E330 クエン酸、
E331 クエン酸ナトリウム、
E332 クエン酸カリウム、
E333 クエン酸カルシウム、
E334 酒石酸、
E335 酒石酸ナトリウム、
E336 酒石酸カリウム、
E337 酒石酸カリウムナトリウム、
E354 酒石酸カルシウム、
E338 オルトリン酸、
E339 オルトリン酸ナトリウム、
E340 オルトリン酸カリウム、
E341 オルトリン酸カルシウム、
E343 オルトリン酸マグネシウム、
E350 リンゴ酸ナトリウム、
E351 リンゴ酸カリウム、
E352 リンゴ酸カルシウム、
E450 二−、三−およびポリリン酸の塩(二リン酸塩、三リン酸塩、ポリリン酸塩)、
E500 炭酸ナトリウム、
E501 炭酸カリウム、
E503 炭酸アンモニウム、
E504 炭酸マグネシウム、
E507 塩酸、
E508 塩化カリウム、
E509 塩化カルシウム、
E510 塩化アンモニウム、
E514 硫酸ナトリウム、
E515 硫酸カリウム、
E516 硫酸カルシウム、
E524 水酸化ナトリウム、
E525 水酸化カリウム、
E526 水酸化カルシウム、
E527 水酸化アンモニウム、
E528 水酸化マグネシウム、
E529 酸化カルシウム、
E530 酸化マグネシウム、
E541 リン酸アルミニウムナトリウム、
E574 グルコン酸、
E575 グルコノ−δ−ラクトン、
E576 グルコン酸ナトリウム、
E577 グルコン酸カリウム、
E578 グルコン酸カルシウム。
【0040】
凝結防止剤は次のものであってよい:
E170 炭酸カルシウム、
E341 オルトリン酸カルシウム、
E470 食用脂肪酸、ナトリウム塩、カリウム塩およびカルシウム塩、
E504 炭酸マグネシウム、
E535 フェロシアン酸ナトリウム、
E536 フェロシアン酸カリウム、
E538 フェロシアン酸カルシウム。
【0041】
フレーバー強化剤は次のものであってよい:
E621 グルタミン酸ナトリウム、
E622 グルタミン酸カリウム、
E623 グルタミン酸カルシウム、
E624 グルタミン酸マグネシウム、
E625 グルタミン酸アンモニウム、
E627 グアニル酸ナトリウム、
E628 グアニル酸カリウム、
E629 グアニル酸カルシウム、
E630 5′−イノシン酸、
E631 イノシン酸ナトリウム、
E632 イノシン酸カリウム、
E633 イノシン酸カルシウム。
【0042】
甘味剤は次のものであってよい:
E950 アセスルファム−K、
E951 アスパルテーム、
E952 シクラメート、
E954 サッカリン、
E957 タウマチン、
香料:
アブリセイン、
アセトアニソール結晶、
アセトフェノン純粋、
アガーウッド D50092 NS、
アグルメンアルデヒド 6947L、
アグルメックス HC、
アグルメックス LC、
アグルモベルト 10897 C/J、
アルデヒド C6天然、
アルデヒド C11 MOA、
アルデヒド C12 MNA、
いわゆるアルデヒド C14、
いわゆるアルデヒド C16、
いわゆるアルデヒド C18/アブリコリン、
アルコール C6天然、
アルコール C8、
アルコール C9、
アルコール C10、
アルコール C12、
アリネート/イソチオシアン酸アリル、
アリネート/イソチオシアン酸アリル(安定)、
カプロン酸アリル、
カプロン酸アリル純粋、
シクロヘキシルプロピオン酸アリル、
ヘプチル酸アリル、
フェノキシ酢酸アリル、
Amarocit (R)
アンバー 83LN DB10028、
アンブレボイス D50407、
アンブレッチア C、
アンブレットリド、
アンブリノール S、
アンブロキシド結晶、
アナナスクール D50214、
アネトール NPU 21/22℃、
アネトールスプラ21.5℃、
アニスアルデヒド純粋、
アニシルアルコール、
アニソール、
酢酸アニシル、
アップル 74180C PM、
アプリコニア 28855P エクストラ PM、
バルドリアン イデントイル B、
バジリコ合成エッセンス、
ベイイデントイル、
ベンザルアセトン、
ベンズアルデヒド、
ベンズアルデヒド dd、
ベンゾフェノン結晶、
酢酸ベンジル、
ベンジルアセトン、
ベンジルアルコール dd、
ベンジルアルコール FR、
安息香酸ベンジル H&R、
安息香酸ベンジル M、
ケイ皮酸ベンジル、
ギ酸ベンジル、
プロピオン酸ベンジル、
サリチル酸ベンジル、
ベルガモットイデントイル無色、
アフリカンベルガモット合成エッセンス、
ブラックベリー D50260E、
ボイスドカシミア D50008、
ボイスドー 78008SP PM、
ボロナール、
酪酸天然、
酪酸ブチル、
カカオエトチョコレート D50546B、
カヤプトイデントイル、
カルムス合成エッセンスアサロンフリー、
カナンガイデントイル、
カプリン酸天然、
カプロン酸天然、
キャラメルアセテート、
カルダモンRイデントイル、
カルダモン合成エッセンス、
カッシアイデントイル、
カッシアイデントイル B ダーク、
カシス D50060B、
シーダーリーブスイデントイル、
パラクロロアセトフェノン、
クリサンセマム、
酢酸シンナミル、
シトラール FF、
シトロン R、
シトロン合成エッセンス FF、
シトロネライデントイル、
シトロネルイデントイル、
シトロネリルチグリネート、
シトロニトリル、
Citrowanil (R) B、
シトロゾン D50620B、
シトリラール、
シトリラール E、
クラリフルーツ D50757、
クラリオンベース D50774、
コリアンダーイデントイル、
コルプス 98N DB10025、
コルプスラシーン VS、
コスツス合成エッセンス、
クマロン、
クミン合成エッセンス、
サイプレスイデントイル、
β−ダマセノン天然、EtOH中1%、
ダチレート、
γ−デカラクトン天然、
β−酢酸デカリル、
ジアセチル天然、
ジベンゾスベレノン、
ジベンゾスベロン、
ジベンジルエーテル、
フタル酸ジエチル(DEP)、
ジヒドロクマリン、
アントラニル酸ジメチル、
酪酸ジメチルベンジルカルビニル、
硫化ジメチル天然、
ジフェニルオキシド、
シルバーフィルニードルイデントイル、
シルバーフィルニードルイデントイル B、
オークモスレジン D50342、
ストロベリー D50026C、
酢酸天然、
エストラゴンイデントイル、
エトキシフラノン、
2−メチル酪酸エチル天然、
2−メチル酪酸エチル、
酢酸エチル天然、
アセト酢酸エチル、
安息香酸エチル、
酪酸エチル、
酪酸エチル天然、
カプロン酸エチル純粋、
カプロン酸エチル天然、
カプリル酸エチル、
カプリル酸エチル天然、
ケイ皮酸エチル、
ギ酸エチル、
ヘプチル酸エチル、
イソ吉草酸エチル、
フェニル酢酸エチル、
プロピオン酸エチル、
サリチル酸エチル、
ユーカリプトール、
ユーカリ油グロブルス BP、
オイゲノール、
オイゲノールメチルエーテル、
ファレナール、
フェンネル油工業用、
フォリエドトマト 79569PM、
スプルースグリーン 8001S、
シベリアスプルースニードルイデントイル B、
シベリアスプルースニードルイデントイル、
フィルベルトン G、
フィルバルサム DM、
フルールドカシス SBU PM、
フロロパル、
フロロフィル 10183、
フラゴラン、
フランボソン 10583F、
フルチネート、
ガルバヌム合成エッセンス、
ガルバヌム合成樹脂 B、
アフリカゼラニウムイデントイル、
ブルボンゼラニウムイデントイル、
ゲラニルチグリネート、
グロバリド 100%、
グロバノン 50% DEP、
グロバノン 50% DPG、
グロバノン 50% IPM、
グレープフルーツ D50075N、
グレープフルーツ イデントイル D61286G、
グリーンハニーメロン D50315、
ゴーブ 10875N、
ヘリクリサム合成エッセンス、
ハーバフロレート、
酢酸ヘキシル、
酢酸ヘキシル天然、
サリチル酸ヘキシル、
ヒドロシトロニトリル、
インディアンスパイス 10898、
インドフロール H&R結晶、
インドールFF、
ジンジャーオイルspec. D 40393S、
イオノン純粋100%、
イーリス合成樹脂 H&R、
イロレン P、
酢酸イソアミル G、
酢酸イソアミル天然、
酪酸イソアミル、
酪酸イソアミル天然、
イソ酪酸イソアミル天然、
イソ吉草酸イソアミル、
イソアナネート、
酢酸イソボルニル、
イソ酪酸天然、
酢酸イソブチル天然、
イソブチルキノリン、
イソブチルキノリン 54、
イソオイゲノールメチルエーテル
イソタバックナチュレレ LN DB10038、
ジャスマプルネート、
カモミールイデントイルブルー、
ローマンカモミール合成エッセンス、
パインニードルイデントイル、
パインニードルイデントイル B、
パインニードルイデントイル B P、
キーウィ D50195PM、
パラクレゾールメチルエーテル、
ラクトジャスモン、
ラバンジンイデントイル 30/32%、
ラバンジンイデントイル フレンチタイプ 30/32%、
ラバンジン プロベンス D50817、
ラベンダーイデントイルモンブランタイプ 40/42%、
ラベンダーオイルモンブランタイプ 40/42%、
レグミナール、
リモネン純粋、
ローガンベリー D50398N PM、
ベイリーフオイル D50286、
メースオイルエクストラ、
Macrolide(R)
Macrolide(R)スープラ、
マドラノール、
マグノラン、
マジャントール、
マンダリル、
マンダリン合成エッセンス、
マンゴー D50436PM、
マラクジャ D50042E PM、
マルジョリアン N DB10018、
メイシアン N DB10023、
いわゆるジャーマンメリッサイデントイル、
メントールD蒸留、
メントール液状、
メントールrac.、
メントールrac.PH、
メントール−l蒸留、
メントール−l H&R圧縮、
メントールオイル、
メントン−l/イソメントン−d、
酢酸メンチル−l、
メタクサ D50247C、
2,3−メチルエチルピラジン、
メチル2−メチルブチレート、
パラメチルアセトフェノン、
パラメチルアセトフェノンスープラ、
アントラニル酸メチル、
安息香酸メチル H&R、
安息香酸メチル工業用、純粋、
メチルβ−ナフチルケトン結晶、
メチルブチル酸−2天然、
ケイ皮酸メチル、
フェニル酢酸メチル、
サリチル酸メチル、
α−メチルシンナムアルデヒド、
ミールブラン N DB10024、
ムスクシード合成エッセンス、
ムゲタノール、
ムゴフルール D50444PM、
クラリーセージイデントイル、
クラリーセージイデントイル B、
カーネーションフラワーイデントイル、
クローブリーフイデントイルダーク、
クローブリーフオイルdeg.、
酢酸ネオノニル、
ネロリイデントイル、
ネロリンヤラヤラ結晶、
ネロリオイル 4663、
オリバナム合成樹脂、
オレンジイデントイル TSA、
オレンジオイルspec. D40393P、
オリガナムイデントイル、
オリクロンエクストラ、
オリクロンスペシャル、
オスマンチア353、
オゾニル、
パリサンダル、
パリサンジン、
パルマローザ合成エッセンス、
パスチナック合成エッセンス、
パーチュリ合成エッセンス N、
パーチュリオイルdeg.DM、
ペア D50313A PM、
ペルーバルサムイデントイル、
ペルーバルサム人工 H&R、
プチグレンビガレード合成エッセンス、
プチグレンイデントイル R、
ピーチ D40110PM、
プラム D50424、
フェニレート、
フェノキシエチルアルコール/アロソール、
フェニルアセトアルデヒド100%、
フェニルアセトアルデヒドジメチルアセタール、
酢酸フェニルエチル、
フェニルエチルアルコールベンジルアルコールフリー、
フェニルエチルアルコール純粋、
ケイ皮酸フェニルエチル結晶、
イソ酪酸フェニルエチル、
フェニル酢酸フェニルエチル、
フェニルプロピルアルコール、
ピメントイデントイル、
パイナップルアセテート、
ポワブルクールH&R PM、
ポワブロン N DB10029、
酢酸プレニル、
サリチル酸プレニル、
プロファルネサール、
プロジャスモンP、
プロピオン酸天然、
酢酸プロピル天然、
プルノール N DB10027、
ピロプルナート、
レインフォレスト D50339C PM、
レセダフォル
ロサフェン、
ローズブースター D50221A、
ローズ F50048R PG、
ローズマリーイデントイル、
スペインローズマリーイデントイル、
ブラジルローズウッドイデントイル、
スペインセージイデントイル、
スペインセージイデントイル、
サンダルウッド S.E.A. D50820、
サンダル 80、
サンダルエクストラ、
サンダルフォルテ、
サンダル H&R、
サンダル H&R ECO、
サンダル H&R スープラ、
サンダル SP、
サンダル、東インドタイプ、
サンダルウッド、東インドタイプ、
サンドレン H&R、
スパイクイデントイル、
スチラックスイデントイル D50186、
酢酸スチレニリル、
スイートアンバー D50807、
タバコアロマ H&R D50799、
ティーツリー D50780A、
タイムイデントイル、
タイムレッドイデントイル、
タイム合成アブソリュート、
チモール蒸留、
チモール結晶 H&R、
チモール結晶 PH、
トンカ合成樹脂、
バニリン天然、
バーベナイデントイルフレンチタイプ、
ベルデフローラ D50375D、
ベルデュラール F、
ベルトシトラール
ベルトシトラール C、
ベルトシン、
ベチバーイデントイル J、
ジュニパーベリーイデントイル 10900、
ジュニパーベリー合成エッセンス
ウィローフレグランス 6103CB HG、
ウインターグリーンオイル、
イラン 10372 MT、
イランイラン イデントイル ブルボン I、
イランイラン イデントイル ブルボン II、
イランイラン イデントイル ブルボン III、
シンナムアルデヒド、
シンナムアルデヒド天然、
シンナミルアルコール、
シナモンリーフイデントイル、
シナモンバークイデントイル。
【0043】
食品添加物は次のものであってよい:
塩化コリン溶液、
ビタミンE酢酸塩、
ギ酸、
酢酸、
プロピオン酸、
リン酸、
脂肪濃縮物、
エトキシキン、
糖蜜、
ホップ抽出物、
マリーゴールド抽出物、
レシチン、
乳清、
ギ酸カルシウム、
尿素、
ミルク代用品、
微量元素、
ビタミン。
【0044】
中間体は次のものであってよい:
1,2−プロピレングリコール、
アクリル酸、
アジピン酸、
無水アジピン酸、
ギ酸、
無水ギ酸、
安息香酸、
コハク酸、
ブタン酸、
無水ブタン酸、
カプロン酸、
脂肪酸二量体、
無水脂肪酸二量体、
ジペンタエリトリトール、
エルカ酸、
酢酸、
無水酢酸、
エチレングリコール、
フマル酸、
グルタル酸、
グリセロール、
イソフタル酸、
無水イソフタル酸、
ラウリン酸、
リノレン酸、
リノール酸、
マレイン酸、
無水マレイン酸、
マロン酸、
ミリスチン酸、
オレイン酸、
シュウ酸、
パルミチン酸、
ペンタエリトリトール、
フタル酸、
無水フタル酸、
プロピオン酸、
ステアリン酸、
テレフタル酸、
無水テレフタル酸、
トリメチロールプロパン、
吉草酸、
ビスフェノール A、
エピクロロヒドリン、
o−クレゾール、
フェノールノボラック、
スチレン、
α−メチルスチレン、
ビニルトルエン、
メチルメタクリレート、
ジビニルベンゼン、
ジアリルフタレート、
ジイソシアネート、
トルエン−ジイソシアネート、
シクロヘキサノン、
メチルシクロヘキサノン、
アセトン、
ブタノン、
アセトフェノン、
インデン、
クマロン(ベンゾフラン)、
2−メチルインデン、
2−メチルクマロン、
メチルスチレン、
シクロペンタジエン、
ジシクロペンタジエン、
ヘテロポリサッカリド、
アラビノース、
ガラクトース、
グルクロン酸、
マンノース、
ラムノース、
キシロース、
レジノール酸、
レジノール、
レジノタノール、
レゼン、
テルペン、
ジテルペン、
トリテルペン、
セスキテルペン、
樹脂エステル、
樹脂石けん、
アルコール、
フェノール誘導体、
ヒドロキノン誘導体、
キノリン誘導体。
【0045】
天然由来の樹脂:
アカロイド樹脂、
アギ、
ベンゾイン樹脂、
コハク、
ビチューメン、
カナダバルサム、
中国ウルシ、
コパイババルサム
ダマール樹脂、
麒麟血、
エレミ、
ガルバヌム、
グッティ、
ヤラッパ樹脂、
日本ウルシ、
カウリコーパル、
ロジン、
コーパル、
ラブダナム、
マニラコーパル、
マスチック、
ミルラ、
乳香、
オポポナックス、
ペルナンブコバルサム、
ペルーバルサム、
サンダラック、
シェラック、
スチラックス、
トルーバルサム、
テルペンチン。
【0046】
合成樹脂:
炭化水素樹脂、
尿素樹脂、
アルキド樹脂、
エポキシ樹脂、
メラミン樹脂、
メラミン−ホルムアルデヒド樹脂、
ヘキサメチレンメラミン樹脂、
メラミン−フェノール樹脂、
メラミン−尿素樹脂、
フェノール樹脂、
ポリエステル樹脂、
不飽和ポリエステル樹脂、
ポリウレタン樹脂、
ケトン樹脂、
クマロン−インデン樹脂、
イソシアナト樹脂、
ポリアミド樹脂、
テルペン−フェノール樹脂、
エポキシ樹脂、
ゴム。
【0047】
添加剤:
湿潤剤、
乾燥剤、
浮遊防止剤、
沈降防止剤、
硬化促進剤、
硬化遅延剤、
膨張剤、
シーラント、
硬水軟化剤、
脱酸素剤、
緩衝剤、
研磨剤、
老化防止剤、
酸化防止剤、
オゾン分解防止剤、
可塑剤、
脱臭剤、
防止剤、
不動態化剤、
酸洗い防止剤、
防食剤、
帯電防止剤、
安定剤、
剥離剤、
滑剤、
難燃剤、
UV吸収剤、
ノッキング防止剤、
腐食防止剤、
金属失活化剤、
キャブレター洗浄剤、
残留物変換剤(Residue converter)、
凍結防止剤、
流動点降下剤、
脱泡剤、
潤滑性改善剤、
蛍光増白剤。
【0048】
消泡剤:
アニオン界面活性剤、
ポリエチレンエーテル、
ポリプロピレングリコールエーテル、
Pluronic(R)
混合エーテル。
【0049】
無機過酸化物:
過酸化水素、
過酸化リチウム、
過酸化ナトリウム、
過酸化カルシウム、
過酸化ストロンチウム、
過酸化バリウム。
【0050】
有機過酸化物:
ジ−t−ブチルペルオキシド、
ジベンゾイルペルオキシド、
過酸、
過酸エステル、
過酸化ケトン、
エピジオキシド、
アスカリドール、
エルゴステロールペルオキシド。
【0051】
安定剤:
エチレンジアミン四酢酸、
ケイ酸マグネシウム。
【0052】
可塑剤:
ショウノウ、
トリメリト酸、
リン酸エステル、
アゼライン酸エステル、
セバシン酸エステル、
クロロパラフィン、
ジオクチルフタレート、
ビス−(2−エチルヘキシル)フタレート、
ジイソノニルフタレート、
ジイソドデシルフタレート、
フタル酸エステル、
ジブチルフタレート、
ジイソブチルフタレート、
ジシクロヘキシルフタレート、
ジメチルフタレート、
ジエチルフタレート、
ベンジルブチルフタレート
ブチルオクチルフタレート、
ブチルデイルフタレート、
ジペンチルフタレート、
ジメチルグリコールフタレート、
ジカプリルフタレート、
トリメリト酸エステル、
トリス−(2−エチルヘキシル)トリメリテート、
ジオクチルアジペート、
ビス−(2−エチルヘキシル)アジペート、
ジイソデシルアジペート、
ジブチルセバケート、
ジオクチルセバケート、
ビス−(2−エチルヘキシル)セバケート、
アゼライン酸、
セバシン酸、
1,3−ブタンジオール、
1,2−プロパンジオール、
1,4−ブタンジオール、
1,6−ヘキサンジオール、
トリクレシルホスフェート、
トリフェニルホスフェート、
ジフェニルクレシルホスフェート、
ジフェニルオクチルホスフェート、
ビス−(2−エチルヘキシル)ジフェニルホスフェート、
トリス−(2−エチルヘキシル)ホスフェート、
トリス−(2−ブトキシエチル)ホスフェート、
オレイン酸ブチル、
ステアリン酸ブチル、
トリエチレングリコールビス(2−エチルブチレート)、
クエン酸エステル、
アセチルトリブチルシトレート、
アセチルトリエチルシトレート、
酒石酸エステル、
乳酸エステル、
エポキシステアリン酸エステル、
エポキシ化大豆油、
アマニ油、
ベンゼンスルホンアミド、
p−トルエンスルホンアミド。
【0053】
遊離基捕捉剤:
一酸化窒素、
ビス(トリフルオロメチル)ニトロキシド、
ニトロキシル基、
2,2−ジフェニル−1−ピクリルヒドラジル、
ニトロソベンゼン、
2−メチル−2−ニトロソ−プロパン、
ベンズアルデヒドt−ブチルニトロン。
【0054】
湿潤剤は次のものであってよい:
ジメチルオクチルホスフィンオキシド、
ジメチルノニルホスフィンオキシド、
ジメチルデシルホスフィンオキシド、
ジメチルウンデシルホスフィンオキシド、
ジメチルドデシルホスフィンオキシド、
N,N−ビス(3−D−グルコンアミドプロピル)クロラミド、
N,N−ビス(3−D−グルコンアミドプロピル)デオキシクロラミド、
ドデシルポリ(オキシエチレングリコールエーテル)、
PEG(23)ドデシルエーテル、
PEG(10)セチルアルコール、
PEG(20)セチルアルコール、
PEG(10)ステアリルアルコール、
PEG(10)オレイルアルコール、
PEG(29)オレイルアルコール、
ポリエチレングリコール(10)ラウリルエーテル、
ポリエチレングリコール(8)ドデシルエーテル、
ポリエチレングリコール(10)イソトリデシルエーテル、
ポリエチレングリコール(15)イソトリデシルエーテル、
エチルフェノール−ポリ(エチレングリコールエーテル)、
ルブロール、
テシット、
テシット、
塩化セチルピリジニウム、
臭化セチルトリメチルアンモニウム、
3−[(3−クロラミドプロピル)ジメチルアンモニオ]−1−プロパンスルホン酸、
3−[(3−クロラミドプロピル)ジメチルアンモニオ]−1−ヒドロキシプロパンスルホン酸、
ケノデオキシコール酸、
クロレート、Na
デオキシコレート、Na
グリココレート、Na
グリコデオキシコレート、Na
タウロコレート、Na
タウロデヒドロコレート、Na
タウロデオキシコレート、Na
シクロヘキシル−n−エチル−β−D−マルトシド、
シクロヘキシル−n−ヘキシル−β−D−マルトシド、
シクロヘキシル−n−メチル−β−D−マルトシド、
n−デシル−β−D−マルトピラノシド、
n−ドデシル−β−D−マルトピラノシド、
n−オクチル−β−D−マルトピラノシド、
n−ウンデシル−β−D−マルトシド、
N,N−ジメチルデシルアミンオキシド、
ゲナミノックスKC、
N,N−ジメチルドデシルアミンオキシド、
N−ドデシル−N,N−(ジメチルアンモニオ)ブチレート、
N−ドデシル−N,N−(ジメチルアンモニオ)ウンデカノエート、
n−ドデシル−N,N−ジメチルグリシン、
N−オクチル−N,N−ジメチルアンモニオ−3−プロパンスルホネート、
N−デシル−N,N−ジメチルアンモニオ−3−プロパンスルホネート、
N−ドデシル−N,N−ジメチルアンモニオ−3−プロパンスルホネート、
N−テトラデシル−N,N−ジメチルアンモニオ−3−プロパンスルホネート、
デカノイルスクロース、
n−ドデカノイルスクロール、
オクタノイルスクロース、
n−デシル−β−D−グルコピラノシド、
ドデシル−β−D−グルコピラノシド、
n−ヘプチル−β−D−グルコピラノシド、
n−ヘキシル−β−D−グルコピラノシド、
n−ノニル−β−D−グルコピラノシド、
n−オクタノイル−β−D−グルコシルアミン、
n−オクチル−β−D−グルコピラノシド、
n−デシル−β−D−チオマルトシド、
n−ノニル−β−D−チオマルトピラノシド、
N,N−ビス(3−D−グルコンアミドプロピル)デオキシコラミド、
N,N−ビス(3−D−グルコンアミドプロピル)コラミド、
ジギトイン、
ビス(2−エチルヘキシル)ナトリウムスルホスクシネート、
n−ドデシル−N,N−ジメチルグリシン、
6−O−(N−ヘプチル−カルバモイル)メチル−α−D−グルコピラノシド、
N−ドデカノイル−N−メチルグリシン、
ラウリル−スルフェート、Li
ラウリル−スルフェート、Na
{3−([4−t−オクチル]−1−プロパンスルホン酸、Na
n−オクタノイル−N−メチルグルカミド、
n−ノナノイル−N−メチルグルカミド、
n−デカノイル−N−メチルグルカミド、
エチルフェノール−ポリ(エチレングリコールエーテル)、
n−オクチル−2−ヒドロキシエチルスルホキシド、
n−オクチル−2−ヒドロキシエチルスルフィド、
n−オクチル−rac−2,3−ジヒドロキシプロピルスルホン、
n−オクチル−rac−2,3−ジヒドロキシプロピルスルホキシド、
ポリエチレングリコール−ポリプロピレングリコールコポリマー、
プルロニックF−127、
β−D−フルクトピラノシル−α−D−グルコピラノシドモノデカノエート、
β−D−フルクトピラノシル−α−D−グルコピラノシドモノドデカノエート、
PEG(9−10)ノニルフェノール、
PEG(4.5)p−t−オクチルフェノール、
PEG(9−10)p−t−オクチルフェノール、
PEG(9−10)P−t−オクチルシクロヘキシル、
PEG(7−8)p−t−オクチルフェノール、
PEG(7−8)t−オクチルシクロヘキシル。
【0055】
植物保護剤は次のものであってよい:
【0056】
【表1】

【0057】
【表2】

【0058】
【表3】

【0059】
【表4】

【0060】
【表5】

【0061】
【表6】

【0062】
【表7】

【0063】
【表8】

【0064】
しかし有利には本発明により使用される二酸化ケイ素顆粒は担体として機能する。従って本発明は上記の二酸化ケイ素顆粒およびこれらの物質の少なくとも1の吸着質にも関する。
【0065】
ここで使用される「吸着質」という用語は二酸化ケイ素の表面上のみではなく細孔中の物質の吸着ならびに粒間への「インターカレーション」も包含する。「吸着質」はまた、二酸化ケイ素顆粒またはその断片が物質の固体粒子または液滴を包囲することも意味しうる。後者の場合、粒子または液滴の間の引力が低減し、かつたとえば流動性が改善されるか、または滴が組み合わされることを防止する。
【0066】
吸着質中の物質対二酸化ケイ素顆粒の量比は、物質の特性と最終生成物に関する要求との関数として所望のとおりに選択することができる。しかし有利には二酸化ケイ素顆粒100g当たり物質0.001〜200g、特に有利には10〜150gを使用する。
【0067】
有利な実施態様では、平均粒径10〜120μmであり、BET表面積40〜400m/gである(DIN66131により窒素を用いて測定)熱分解法により製造される二酸化ケイ素をベースとする顆粒を二酸化ケイ素顆粒として使用することができる。
【0068】
二酸化ケイ素顆粒はさらに有利には、EP特許第0725037号明細書に記載されているように測定して、次の物理化学的特性データを有している:
細孔体積:0.5〜2.5ml/g、
孔径分布:全細孔体積の5%未満は5nmより小さい孔径を有し、残りはメソ孔およびマクロ孔である。
pH:3.6〜8.5、
タップ密度:220〜700g/l。
【0069】
本発明による使用のために適切な顆粒および該顆粒の製造はたとえば欧州特許出願公開第0727037号明細書に記載されている。
【0070】
本発明による吸着質の製造のための方法の例は次のものを含む:
食品添加物、たとえば着色剤、酸化防止剤、保存剤、乳化剤、ゲル化剤、増粘剤および結合剤、安定剤、アルカリ、酸、塩、凝結防止剤、フレーバー強化剤、甘味剤、香料、食品添加物、中間体および植物保護剤、たとえば除草剤、殺虫剤および殺菌剤から選択される吸着されるべき物質を溶融するか、または分散させる、つまりこれらを溶剤中に溶解、懸濁または乳化させる;
熱分解法により製造された二酸化ケイ素をベースとする顆粒を工程(a)からの混合物と混合し、かつ場合により溶剤を除去する。
【0071】
「溶剤」は、複数の異なった溶剤の混合物も含む。さらにすでに室温で液状の物質をあらかじめ加工することなく工程(b)で混合することができることは言うまでもない。というのも、この場合、「溶融操作」はすでに行われているからである。混合工程(b)は工程(a)からの混合物を二酸化ケイ素顆粒上に噴霧するか、またはその逆の方法により添加することによって実施することができる。いずれの場合でも添加は一度に行っても、数回に分けて行ってもよい。工程(b)における混合の時間はこの場合、特にシリカ表面上に吸着される物質の吸着特性に依存する。溶剤が存在する場合、工程(a)および(b)は溶剤の凝固点および沸点の間の温度で実施される。溶剤は場合により過剰量であり、有利には工程(c)において高めた温度および/または減圧下で除去される。
【0072】
工程(c)における溶剤の除去は噴霧乾燥により、または流動床乾燥により実施することもでき、その際、成形を同時に行う。従って顆粒を含有する溶融物の場合、成形工程は押出成形であってもよい。
【0073】
本発明による吸着質は粉末、液体、発泡体、スプレー、ゲル、クリーム、軟膏、ペースト、スティックおよび錠剤を製造するために使用することができる。
【0074】
本発明による吸着質は付加的に成形されていてもよい。これらはたとえばペレット、さらに大きな顆粒、押出成形体へと加工してもよい。
【0075】
本発明による吸着質の利点はその優れた流動性、低い含水率および出発顆粒の高い純度である。これらは計量することが困難である物質の分散のための極めて良好な可能性を提供し、かつ取り扱いが容易である。
【0076】
該吸着質を取り扱う場合、毒性の物質、たとえば植物保護剤またはアグレッシブで皮膚に刺激を与える物質を使用している間の管理者に対する有害性ポテンシャルを著しく低減することができる。
【0077】
本発明による吸着質を使用する場合、活性化合物の均一な分散を達成することができる。
【0078】
ところで本発明を実施例に基づいてより詳細に説明する。
【0079】
熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒の製造
熱分解法により製造した二酸化ケイ素であるAEROSIL 300(Degussa社からの市販品)を出発化合物として使用する。
【0080】
熱分解法により製造した二酸化ケイ素を脱塩水中に完全に分散させる。ローター/ステーターの原理により運転される分散装置をここで使用する。形成される懸濁液を噴霧乾燥させる。完成品をフィルターまたはサイクロンにより分離する。噴霧顆粒の熱処理をマッフル炉中で実施する。
【0081】
製造パラメータは第1表に示されている。
【0082】
【表9】

【0083】

1.出発材料
1.1 モデル液
ビタミンE酢酸塩、シリコーン油、パラフィン油およびユーカリ油を本発明による使用分野のためのモデル液として使用する。ビタミンE酢酸塩はたとえば動物およびヒトの栄養において使用され、ユーカリ油は芳香性物質または香料として使用される。
【0084】
【表10】

【0085】
【表11】

【0086】
造粒した熱分解法シリカ(AEROPERL(R))は比較例において使用されるシリカよりも著しく低い含水率(乾燥減量および強熱減量)および高い二酸化ケイ素含有率を有する。さらに、沈降シリカおよびシリカゲルの典型的な不純物である硫酸塩を含有しておらず、最も良好な流動性を有する(最も低い傾斜角度)。
【0087】
2.手順:
担体シリカ50gをまず、羽根型攪拌機を備えた2リットルの三口フラスコ中に導入する。例1〜4のモデル液50gを滴下漏斗から60分で滴加し、その間に100回転/分の攪拌速度で攪拌する。比較例1〜3はユーカリ油を用いて実施する。次いで液状のシリカ吸着質を手作業で0.8mmのふるいにより3回篩い分けし、かつ閉じたネジ蓋式のガラス瓶中で一夜放置する。翌日に液状のシリカ吸着質を次の方法により特性決定する:
流れの評価は刊行物シリーズPigemente、第31号、”AEROSIL zur Verbesserung des Fliessverhaltens pulverfoermiger Substanzen(粉末状の物質の流動性を改善するためのアエロジル)”、Degussa、Duesseldorfに従ってガラス製の流管を使用して行う。
【0088】
流したコーンの高さ(cm)または傾斜角度(゜)は刊行物シリーズPigmente、第31号に従って行う。傾斜角度は流したコーンの高さから次の式:
tan(傾斜角度)=(流したコーンの高さ/コーンの直径の0.5)
により得られる。
【0089】
かさ密度はDIN標準6613に従って行う。
【0090】
【表12】

【0091】
造粒した熱分解法シリカ(AEROPERL(R))を使用して製造した液状のシリカ吸着質は良好な流動性により特徴付けられる(流れの評点2、傾斜角度<40゜)。対照的に、比較例1〜3からの液状のシリカ吸着質は著しく低い流動性を有する。後者はさらに著しく低いかさ密度を有する。
【0092】
良好な流動性および高いかさ密度を有する液状のシリカ吸着質は担体の使用のための有利である。さらに担体シリカは可能な限り最も低い含水率を有しており、かつ(触媒作用による)水または不純物、たとえば硫酸塩の影響下での吸着された液体の分解を回避するために極めて純粋であるべきである。実験は造粒した熱分解法シリカがこれらの全ての要求を満足することを示している。

【特許請求の範囲】
【請求項1】
食品添加物、たとえば着色剤、酸化防止剤、保存剤、乳化剤、ゲル化剤、増粘剤および結合剤、安定剤、アルカリ、酸、塩、凝結防止剤、フレーバー強化剤、甘味剤、香料、食品添加物、化学中間体および植物保護剤、たとえば除草剤、殺虫剤および殺菌剤からなる群から選択される物質のための担体としての、熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒の使用。
【請求項2】
二酸化ケイ素顆粒がシラン化されていることを特徴とする、請求項1記載の使用。
【請求項3】
熱分解法により製造した二酸化ケイ素および食品添加物、たとえば着色剤、酸化防止剤、保存剤、乳化剤、ゲル化剤、増粘剤および結合剤、安定剤、アルカリ、酸、塩、凝結防止剤、フレーバー強化剤、甘味剤、香料、食品添加物、化学中間体および植物保護剤、たとえば除草剤、殺虫剤および殺菌剤からなる群から選択される少なくとも1の物質をベースとする吸着質。
【請求項4】
二酸化ケイ素顆粒がシラン化されていることを特徴とする、請求項3記載の吸着質。
【請求項5】
熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する染料。
【請求項6】
熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する酸化防止剤。
【請求項7】
熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する保存剤。
【請求項8】
熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する乳化剤。
【請求項9】
熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有するゲル化剤。
【請求項10】
熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する増粘剤。
【請求項11】
熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する結合剤。
【請求項12】
熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する安定剤。
【請求項13】
熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有するアルカリ。
【請求項14】
熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する酸。
【請求項15】
熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する塩。
【請求項16】
熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する凝結防止剤。
【請求項17】
熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有するフレーバ強化剤。
【請求項18】
熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する甘味剤。
【請求項19】
熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する香料。
【請求項20】
熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する食品添加物。
【請求項21】
熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する化学中間体。
【請求項22】
熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する植物保護剤。
【請求項23】
熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する除草剤。
【請求項24】
熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する殺虫剤。
【請求項25】
熱分解法により製造した二酸化ケイ素をベースとする顆粒を含有する殺菌剤。

【公表番号】特表2007−501762(P2007−501762A)
【公表日】平成19年2月1日(2007.2.1)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2006−522904(P2006−522904)
【出願日】平成16年6月22日(2004.6.22)
【国際出願番号】PCT/EP2004/006719
【国際公開番号】WO2005/016823
【国際公開日】平成17年2月24日(2005.2.24)
【出願人】(501073862)デグサ アクチエンゲゼルシャフト (837)
【氏名又は名称原語表記】Degussa AG
【住所又は居所原語表記】Bennigsenplatz 1, D−40474 Duesseldorf, Germany
【Fターム(参考)】