熱可塑性合成繊維の製造方法
【課題】 高温下で熱延伸する際に生ずる延伸斑を抑制し、繊度斑が少なく且つ毛羽等の少ない高品位の熱可塑性合成繊維が得られる製造方法を提供すること。
【解決手段】 熱可塑性合成重合体からなる未延伸繊維を熱板上で熱延伸する際、熱板上に非融着性微粒子を存在させる。
【解決手段】 熱可塑性合成重合体からなる未延伸繊維を熱板上で熱延伸する際、熱板上に非融着性微粒子を存在させる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱可塑性合成繊維の製造方法に関するものである。さらに詳しくは、熱融着性を有する熱可塑性合成重合体からなる繊維を、高温下で熱延伸して繊度斑の少ない品位に優れた熱可塑性合成繊維を製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、合成繊維に対する市場要求は高度化し、特に単糸繊度が細いマルチフィラメントに対する要求が強くなってきている。このため、例えば全芳香族ポリアミド繊維や全芳香族ポリエステル繊維にあっては、高温下でフロー延伸して単糸繊度が細い繊維を得ることが行われている。また、近年の製糸速度の高速化に伴って、熱延伸の温度も高くなってきている。
【０００３】
ところが、このように高温でフロー延伸すると、繊維は軟化し、単繊維間での融着現象が生じるだけでなく、熱板等の加熱装置と繊維と間の摩擦により繊度斑を生じやすく、例えば２本の繊維束を撚り合わせて双糸とした場合に不均一な撚り部分が生じるとか、織物に加工した場合に、部分的な織密度斑や強度斑が生じる等の問題を引き起こす。
【０００４】
このような問題を解決するため、特許文献１には、パラ型芳香族コポリアミドからなる未延伸糸を高温でフロー延伸するに先立って、湿潤状態で１．０５〜３倍率に予備延伸してセクション斑（真円度）を１．０１〜１．３０にすると共に、無機微粒子であるタルク等の融着防止剤を繊維表面に付与する方法が提案されている。しかしながら、この方法では真円度の改善された繊維は得られるものの、高温で熱板延伸する際に生ずる繊度斑については、その改善レベルは未だ不十分なものである。
【０００５】
また、特開平１１−２９３５１３号には、湿式紡糸法で合成繊維を製造する際、紡糸原液と凝固浴の間に断熱層を設けて紡糸原液の温度斑を抑制して繊度斑を改善する方法が提案されている。しかしこの方法では、未延伸糸の繊度斑は改善されても、高温で熱板延伸する際に生ずる繊度斑を改善することはできない。
【０００６】
【特許文献１】特公昭６３−５３２８６号公報
【特許文献２】特開平１１−２９３５１３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記背景技術を鑑みなされたもので、その目的は、高温下で熱延伸する際に生ずる延伸斑を抑制し、繊度斑が少なく且つ毛羽等の少ない高品位の熱可塑性合成繊維を製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らの研究によれば、上記課題は、「熱可塑性合成重合体からなる未延伸繊維を熱板上で熱延伸するに際し、該熱板上に非融着性微粒子を存在させることを特徴とする熱可塑性合成繊維の製造方法。」により達成できることが見いだされた。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の製造方法によれば、熱板上で熱延伸する際、該熱板上に非融着性微粒子を存在させているので、熱板と走行繊維との摩擦が低下して均一な延伸が可能となり、単糸繊度斑が抑制されると共に毛羽の発生も抑制された品位に優れた熱可塑性合成繊維を効率よく生産することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明における熱可塑性合成重合体は、該重合体からなる未延伸繊維が高温で熱延伸されるようなものを対象とするが、その代表的なものとしては、コポリパラフェニレン・３，４’−オキシジフェニレンテレフタルアミド等のパラ型全芳香族コポリアミド、ポリパラフェニレンベンゾオキサゾール、ポリエチレン（高強力繊維用）、全芳香族ポリエステル等を例示することができる。なかでも、コポリパラフェニレン・３，４’−オキシジフェニレンテレフタルアミドは、高強力繊維を得るためには未延伸繊維を３００℃以上、好ましくは３５０〜５５０℃の高温に加熱して６倍以上に熱延伸する必要があり、繊維が軟化して熱板上での延伸性が悪化しやすいので、本発明が対象とする熱可塑性合成重合体としては特に好適である。
【００１１】
本発明においては、上記の熱可塑性重合体からなる未延伸繊維を熱板上で熱延伸するに際し、該熱板上に非融着性微粒子を存在させることが肝要である。かくすることにより、熱可塑性重合体が軟化するような高温で熱延伸しても、熱板と繊維との間の摩擦を小さくすることができ、延伸の均一性が向上して単糸の繊度斑（Ｕ％）が１．５％以下と高品位のものを容易に製造することができる。
【００１２】
熱板上に非融着性微粒子を存在させる方法は任意であるが、熱板上に間歇的に供給する方法では延伸の均一性が低下するので、走行繊維に対して一定の比率で連続的に供給するのが好ましい。この際、該微粒子は繊維と熱板間に供給されるようにするのが好ましい。
【００１３】
熱板上での延伸温度は、用いる熱可塑性重合体の種類によって異なるが、該重合体の軟化に起因する繊維・熱板間の摩擦を低減することにより本発明の効果が大きくなるので、軟化点近傍以上の温度で延伸することが好ましい。例えばコポリパラフェニレン・３，４’−オキシジフェニレンテレフタルアミドからなる未延伸繊維の場合には、３００℃以上、好ましくは３５０〜５５０℃の高温に加熱して６倍以上に熱延伸するのが好ましい。
【００１４】
ここで使用される非融着性微粒子は、熱延伸時の高温下においても融着性を示さない微粒子であり、特に化学的に安定でかつ合成繊維に対し酸化等の化学作用を及ぼさない無機微粒子が好ましい。該微紛末の大きさは、粒子の小さい方がよく、平均粒径が２０μｍ以下、好ましくは１０μｍ以下、特に好ましくは１〜５μｍのものが、熱板と繊維の間に均一に存在させやすくなるので好適である。
【００１５】
また、本発明で使用される非融着性微粒子は、その融点が熱延伸時の温度より低すぎると本発明の目的を達成することが困難になるので、該熱板温度より高い融点を有するものが好ましい。熱板温度は熱可塑性重合体の種類によって異なるが、通常、該微粒子の融点は好ましくは３５０℃以上、特に好ましくは５５０℃以上であればよく、特に上限を設定する必要はない。
【００１６】
本発明で有効に使用できる非融着性微粉子は数多く存在するが、その中でも、珪酸アルミニウム、グラファイト、スメクタイト、タルク、珪酸マグネシウムおよびマイカからなる群より選ばれた１種または２種以上の無機物からなるものが特に好適である。
【００１７】
なお、本発明で熱延伸の際に軟化しやすい未延伸繊維を対象としているため、単繊維同士が融着して延伸性が低下しやすい。このため、延伸に先立って繊維表面に非融着性微粒子、特に不活性な無機微粉末を塗布することが好ましい。かくすることにより、熱延伸工程や熱処理工程での単繊維間の融着現象を抑制することができる。
【００１８】
ここで用いられる非融着性微粒子は、上記の非融着性微粒子と同一でも異なっていてもよいが、上記と同じく珪酸アルミニウム、グラファイト、スメクタイト、タルク、珪酸マグネシウムおよびマイカなどの無機微粒子が好適である。
【００１９】
これら非融着性微粒子の繊維に対する付着量は０．５〜３．０重量％、好ましくは１．０〜２．０重量％の範囲が適当である。付着量が０．５重量％未満の場合には、繊維表面に該微粒子を均一に付着させることが困難となって融着防止効果が低下する傾向にあり、一方、付着量が３．０重量％を超える場合には、単繊維間に多くの微粒子が取り込まれすぎる傾向がある。
【実施例】
【００２０】
以下、実施例をあげて本発明をさらに具体的に説明する。なお、実施例中における各特性値は下記の方法で測定した。
（１）繊度斑（Ｕ％）
計測器工業（株）製「イヴネステスター」を用い、糸速度５０ｍ／分、レンジ２５％、測定時間２分間（測定糸長１００ｍ）にて測定した。
（２）毛羽数
２Ｋｇ巻きチーズの表層ケバ数を目視にてカウントした。
【００２１】
［実施例１］
パラフェニレンジアミン成分２５モル％、３，４’−ジアミノジフェニルエーテル成分２５モル％、およびテレフタル酸成分５０モル％からなる固有粘度が３．１のパラ型芳香族共重合ポリアミドを、塩化カルシウムを含有するＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）に溶解してポリマー濃度が６重量％の溶液を得た。
【００２２】
得られた溶液を、孔径０．３ｍｍ、孔数１３３の紡糸口金から５３．４ｇ／分の吐出速度で押し出し、空気中を約１０ｍｍ走行させた後、温度５０℃、濃度３０重量％のＮＭＰ水溶液からなる凝固浴中に押し出して凝固させ、１３ｍ／分の速度で引き上げた。続いて、温度５０℃で水洗しながら、１．１５倍の延伸倍率で予備延伸した後、繊維表面に非融着性微粒子として平均粒子径が１．５μｍのタルク粉末（融点：８００℃以上）を繊維に対し２重量％の割合で塗布した後、温度２００℃のローラー上で乾燥し、次いで温度５００℃、長さ１ｍの熱板上で全延伸倍率が１０．０倍となるようにフロー延伸をおこなった。この際熱板上に、非融着性微粒子として乾燥前に繊維表面に塗布した平均粒子径が１．５μｍのタルク粉末を敷き詰め、また、熱板延伸中も容積式フーダーを用いて２５ｇ／ｈｒの割合で同じタルク粉末を熱板上に連続供給した。次いで巻き量が２Ｋｇとなるようにチーズ状に巻き取った。得られた繊維の評価結果を表１に示す。
【００２３】
［比較例１］
実施例１において、熱板上にタルク粉末を存在させることなく、かつ、延伸中にもタルク粉末を供給することなく熱板延伸する以外は、実施例１と同様に紡糸延伸した。得られた繊維を実施例１と同様に評価した結果を表１にあわせて示す。
【００２４】
【表１】
【産業上の利用可能性】
【００２５】
以上に説明した本発明の製造方法によれば、熱板上で熱延伸する際の摩擦を低下させることができ、単糸繊度の斑が抑制された品位に優れた熱可塑性合成繊維を効率よく生産することができる。したがって、これによりを付与した場合には長さ方向に均一な撚りを有するものが得られ、また、製織した場合には部分的な織密度斑の無い高品位の織物が得られる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱可塑性合成繊維の製造方法に関するものである。さらに詳しくは、熱融着性を有する熱可塑性合成重合体からなる繊維を、高温下で熱延伸して繊度斑の少ない品位に優れた熱可塑性合成繊維を製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、合成繊維に対する市場要求は高度化し、特に単糸繊度が細いマルチフィラメントに対する要求が強くなってきている。このため、例えば全芳香族ポリアミド繊維や全芳香族ポリエステル繊維にあっては、高温下でフロー延伸して単糸繊度が細い繊維を得ることが行われている。また、近年の製糸速度の高速化に伴って、熱延伸の温度も高くなってきている。
【０００３】
ところが、このように高温でフロー延伸すると、繊維は軟化し、単繊維間での融着現象が生じるだけでなく、熱板等の加熱装置と繊維と間の摩擦により繊度斑を生じやすく、例えば２本の繊維束を撚り合わせて双糸とした場合に不均一な撚り部分が生じるとか、織物に加工した場合に、部分的な織密度斑や強度斑が生じる等の問題を引き起こす。
【０００４】
このような問題を解決するため、特許文献１には、パラ型芳香族コポリアミドからなる未延伸糸を高温でフロー延伸するに先立って、湿潤状態で１．０５〜３倍率に予備延伸してセクション斑（真円度）を１．０１〜１．３０にすると共に、無機微粒子であるタルク等の融着防止剤を繊維表面に付与する方法が提案されている。しかしながら、この方法では真円度の改善された繊維は得られるものの、高温で熱板延伸する際に生ずる繊度斑については、その改善レベルは未だ不十分なものである。
【０００５】
また、特開平１１−２９３５１３号には、湿式紡糸法で合成繊維を製造する際、紡糸原液と凝固浴の間に断熱層を設けて紡糸原液の温度斑を抑制して繊度斑を改善する方法が提案されている。しかしこの方法では、未延伸糸の繊度斑は改善されても、高温で熱板延伸する際に生ずる繊度斑を改善することはできない。
【０００６】
【特許文献１】特公昭６３−５３２８６号公報
【特許文献２】特開平１１−２９３５１３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記背景技術を鑑みなされたもので、その目的は、高温下で熱延伸する際に生ずる延伸斑を抑制し、繊度斑が少なく且つ毛羽等の少ない高品位の熱可塑性合成繊維を製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らの研究によれば、上記課題は、「熱可塑性合成重合体からなる未延伸繊維を熱板上で熱延伸するに際し、該熱板上に非融着性微粒子を存在させることを特徴とする熱可塑性合成繊維の製造方法。」により達成できることが見いだされた。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の製造方法によれば、熱板上で熱延伸する際、該熱板上に非融着性微粒子を存在させているので、熱板と走行繊維との摩擦が低下して均一な延伸が可能となり、単糸繊度斑が抑制されると共に毛羽の発生も抑制された品位に優れた熱可塑性合成繊維を効率よく生産することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明における熱可塑性合成重合体は、該重合体からなる未延伸繊維が高温で熱延伸されるようなものを対象とするが、その代表的なものとしては、コポリパラフェニレン・３，４’−オキシジフェニレンテレフタルアミド等のパラ型全芳香族コポリアミド、ポリパラフェニレンベンゾオキサゾール、ポリエチレン（高強力繊維用）、全芳香族ポリエステル等を例示することができる。なかでも、コポリパラフェニレン・３，４’−オキシジフェニレンテレフタルアミドは、高強力繊維を得るためには未延伸繊維を３００℃以上、好ましくは３５０〜５５０℃の高温に加熱して６倍以上に熱延伸する必要があり、繊維が軟化して熱板上での延伸性が悪化しやすいので、本発明が対象とする熱可塑性合成重合体としては特に好適である。
【００１１】
本発明においては、上記の熱可塑性重合体からなる未延伸繊維を熱板上で熱延伸するに際し、該熱板上に非融着性微粒子を存在させることが肝要である。かくすることにより、熱可塑性重合体が軟化するような高温で熱延伸しても、熱板と繊維との間の摩擦を小さくすることができ、延伸の均一性が向上して単糸の繊度斑（Ｕ％）が１．５％以下と高品位のものを容易に製造することができる。
【００１２】
熱板上に非融着性微粒子を存在させる方法は任意であるが、熱板上に間歇的に供給する方法では延伸の均一性が低下するので、走行繊維に対して一定の比率で連続的に供給するのが好ましい。この際、該微粒子は繊維と熱板間に供給されるようにするのが好ましい。
【００１３】
熱板上での延伸温度は、用いる熱可塑性重合体の種類によって異なるが、該重合体の軟化に起因する繊維・熱板間の摩擦を低減することにより本発明の効果が大きくなるので、軟化点近傍以上の温度で延伸することが好ましい。例えばコポリパラフェニレン・３，４’−オキシジフェニレンテレフタルアミドからなる未延伸繊維の場合には、３００℃以上、好ましくは３５０〜５５０℃の高温に加熱して６倍以上に熱延伸するのが好ましい。
【００１４】
ここで使用される非融着性微粒子は、熱延伸時の高温下においても融着性を示さない微粒子であり、特に化学的に安定でかつ合成繊維に対し酸化等の化学作用を及ぼさない無機微粒子が好ましい。該微紛末の大きさは、粒子の小さい方がよく、平均粒径が２０μｍ以下、好ましくは１０μｍ以下、特に好ましくは１〜５μｍのものが、熱板と繊維の間に均一に存在させやすくなるので好適である。
【００１５】
また、本発明で使用される非融着性微粒子は、その融点が熱延伸時の温度より低すぎると本発明の目的を達成することが困難になるので、該熱板温度より高い融点を有するものが好ましい。熱板温度は熱可塑性重合体の種類によって異なるが、通常、該微粒子の融点は好ましくは３５０℃以上、特に好ましくは５５０℃以上であればよく、特に上限を設定する必要はない。
【００１６】
本発明で有効に使用できる非融着性微粉子は数多く存在するが、その中でも、珪酸アルミニウム、グラファイト、スメクタイト、タルク、珪酸マグネシウムおよびマイカからなる群より選ばれた１種または２種以上の無機物からなるものが特に好適である。
【００１７】
なお、本発明で熱延伸の際に軟化しやすい未延伸繊維を対象としているため、単繊維同士が融着して延伸性が低下しやすい。このため、延伸に先立って繊維表面に非融着性微粒子、特に不活性な無機微粉末を塗布することが好ましい。かくすることにより、熱延伸工程や熱処理工程での単繊維間の融着現象を抑制することができる。
【００１８】
ここで用いられる非融着性微粒子は、上記の非融着性微粒子と同一でも異なっていてもよいが、上記と同じく珪酸アルミニウム、グラファイト、スメクタイト、タルク、珪酸マグネシウムおよびマイカなどの無機微粒子が好適である。
【００１９】
これら非融着性微粒子の繊維に対する付着量は０．５〜３．０重量％、好ましくは１．０〜２．０重量％の範囲が適当である。付着量が０．５重量％未満の場合には、繊維表面に該微粒子を均一に付着させることが困難となって融着防止効果が低下する傾向にあり、一方、付着量が３．０重量％を超える場合には、単繊維間に多くの微粒子が取り込まれすぎる傾向がある。
【実施例】
【００２０】
以下、実施例をあげて本発明をさらに具体的に説明する。なお、実施例中における各特性値は下記の方法で測定した。
（１）繊度斑（Ｕ％）
計測器工業（株）製「イヴネステスター」を用い、糸速度５０ｍ／分、レンジ２５％、測定時間２分間（測定糸長１００ｍ）にて測定した。
（２）毛羽数
２Ｋｇ巻きチーズの表層ケバ数を目視にてカウントした。
【００２１】
［実施例１］
パラフェニレンジアミン成分２５モル％、３，４’−ジアミノジフェニルエーテル成分２５モル％、およびテレフタル酸成分５０モル％からなる固有粘度が３．１のパラ型芳香族共重合ポリアミドを、塩化カルシウムを含有するＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）に溶解してポリマー濃度が６重量％の溶液を得た。
【００２２】
得られた溶液を、孔径０．３ｍｍ、孔数１３３の紡糸口金から５３．４ｇ／分の吐出速度で押し出し、空気中を約１０ｍｍ走行させた後、温度５０℃、濃度３０重量％のＮＭＰ水溶液からなる凝固浴中に押し出して凝固させ、１３ｍ／分の速度で引き上げた。続いて、温度５０℃で水洗しながら、１．１５倍の延伸倍率で予備延伸した後、繊維表面に非融着性微粒子として平均粒子径が１．５μｍのタルク粉末（融点：８００℃以上）を繊維に対し２重量％の割合で塗布した後、温度２００℃のローラー上で乾燥し、次いで温度５００℃、長さ１ｍの熱板上で全延伸倍率が１０．０倍となるようにフロー延伸をおこなった。この際熱板上に、非融着性微粒子として乾燥前に繊維表面に塗布した平均粒子径が１．５μｍのタルク粉末を敷き詰め、また、熱板延伸中も容積式フーダーを用いて２５ｇ／ｈｒの割合で同じタルク粉末を熱板上に連続供給した。次いで巻き量が２Ｋｇとなるようにチーズ状に巻き取った。得られた繊維の評価結果を表１に示す。
【００２３】
［比較例１］
実施例１において、熱板上にタルク粉末を存在させることなく、かつ、延伸中にもタルク粉末を供給することなく熱板延伸する以外は、実施例１と同様に紡糸延伸した。得られた繊維を実施例１と同様に評価した結果を表１にあわせて示す。
【００２４】
【表１】
【産業上の利用可能性】
【００２５】
以上に説明した本発明の製造方法によれば、熱板上で熱延伸する際の摩擦を低下させることができ、単糸繊度の斑が抑制された品位に優れた熱可塑性合成繊維を効率よく生産することができる。したがって、これによりを付与した場合には長さ方向に均一な撚りを有するものが得られ、また、製織した場合には部分的な織密度斑の無い高品位の織物が得られる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱可塑性合成重合体からなる未延伸繊維を熱板上で熱延伸するに際し、該熱板上に非融着性微粒子を存在させることを特徴とする熱可塑性合成繊維の製造方法。
【請求項２】
非融着性微粒子が、粒子径２０μｍ以下で、かつ融点３５０℃以上の無機微粒子である請求項１記載の熱可塑性合成繊維の製造方法。
【請求項３】
熱可塑性合成繊維が、全芳香族ポリアミド繊維である請求項１または２に記載の熱可塑性合成繊維の製造方法。
【請求項４】
熱板上での延伸温度が３００℃以上である請求項１〜３のいずれかに記載の熱可塑性合成繊維の製造方法。
【請求項１】
熱可塑性合成重合体からなる未延伸繊維を熱板上で熱延伸するに際し、該熱板上に非融着性微粒子を存在させることを特徴とする熱可塑性合成繊維の製造方法。
【請求項２】
非融着性微粒子が、粒子径２０μｍ以下で、かつ融点３５０℃以上の無機微粒子である請求項１記載の熱可塑性合成繊維の製造方法。
【請求項３】
熱可塑性合成繊維が、全芳香族ポリアミド繊維である請求項１または２に記載の熱可塑性合成繊維の製造方法。
【請求項４】
熱板上での延伸温度が３００℃以上である請求項１〜３のいずれかに記載の熱可塑性合成繊維の製造方法。
【公開番号】特開２００６−９１６２（Ｐ２００６−９１６２Ａ）
【公開日】平成１８年１月１２日（２００６．１．１２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−１８３６１９（Ｐ２００４−１８３６１９）
【出願日】平成１６年６月２２日（２００４．６．２２）
【出願人】（３０３０１３２６８）帝人テクノプロダクツ株式会社 (504)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年１月１２日（２００６．１．１２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年６月２２日（２００４．６．２２）
【出願人】（３０３０１３２６８）帝人テクノプロダクツ株式会社 (504)
【Ｆターム（参考）】
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